2022届高三化学高考备考二轮复习——实验题（word版含解析）
文档属性
| 名称 | 2022届高三化学高考备考二轮复习——实验题（word版含解析） |  | |
| 格式 | docx | ||
| 文件大小 | 1.7MB | ||
| 资源类型 | 教案 | ||
| 版本资源 | 人教版（2019） | ||
| 科目 | 化学 | ||
| 更新时间 | 2022-05-06 22:12:17 | ||
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文档简介
2022届高三化学高考备考二轮复习——实验题
1．某兴趣小组为探究浓硫酸与铜的反应，设计了如下装置。
(1)铜丝与浓硫酸反应的化学方程式为_______。
(2)为验证品红被漂白的产物不稳定，简述操作步骤及现象_______。
(3)浸NaOH溶液的棉团作用是_______。
(4)为进一步探究的还原性，将过量的通入到200mL1.0mol/L的和过量混合溶液中，观察到装置中产生了白色沉淀。装置如图所示。
某合作学习小组设计实验，对产生的原因进行探究(不考虑溶液中的影响)
①查阅资料 不同浓度的被还原的产物不同且产物不单一、不同pH时，的氧化性不同。1.0mol/L的的。
②提出猜想 猜想1：被氧化
猜想2：在酸性条件下被氧化
猜想3：_______
③设计实验、验证猜想
限选实验试剂：0.01mol/LHCl、0.02mol/LHCl、3.0mol/LHNO3、6.0mol/LHNO3、3.0mol/LNaNO3、6.0mol/LNaNO3、0.1mol/LKSCN、和固体
实验步骤 实验现象和结论
实验1：取少量反应后的上层清液于试管中，滴入少量_______溶液。 出现_______，说明猜想1成立。溶液中与发生的离子方程式为_______。
实验2：往图中的装置中加入100mL_______溶液、100mL _______溶液和过量的固体，再通入过量。 出现白色沉淀，说明猜想2成立。
④交流讨论 小组同学认为，综合上述两个实验不足以证明猜想3成立。
⑤优化实验 若要证明猜想3成立，还要进行实验3。
实验3：_______(只需提供设计思路，不需要写出具体操作步骤)。
2．氨基甲酸铵(H2NCOONH4)是一种重要的化工原料，易分解，极易水解。实验室利用下列反应和相关装置制备氨基甲酸铵。2NH3(g) + CO2(g) H2NCOONH4(s) ΔH<0
已知：常压下，有关物质的熔沸点：
物质 CO2 H2NCOONH4
熔点 - 78.45°C 59.61°C
沸点 - 56. 55°C 58.76°C
请回答：
(1)仪器a的名称为_______；实验室用A或F装置均可制备氨气，其中F装置的反应方程式是_______。 装置B内盛放的试剂是_______。
(2)E装置能控制原料气按反应计量系数充分反应，若反应初期观察到E装置内浓硫酸中产生气泡，接下来的具体操作是_______。此外，装置E还能防倒吸、_______、_______。
(3)对比大理石和盐酸反应制CO2，该实验利用千冰升华产生CO2气体的优点有_______ (填序号)。A．提供-78°C低温环境，避免氨基甲酸铵分解
B．避免了CO2的除杂干燥
C．增大了反应物氨气的转化率
D．加快了氨基甲酸铵的生成速率
(4)产品纯度分析：
①称取产品1.845 g [内含杂质(NH4)2CO3·H2O ]，用蒸馏水溶解，定容于100 mL容量瓶中。
②移取20.00 mL上述溶液于锥形瓶，加入足量BaCl2溶液。
③向上述溶液加入足量甲醛(HCHO)溶液，放置5 min，再加入20.00 mL 1.000 mol·L-1NaOH溶液。
④向上述溶液滴加1~2滴酚酞，用1.000 mol·L-1HCl标准溶液滴定，实验三次，测得消耗标准溶液11.00mL。
已知： H2NCOONH4+ H2O= (NH4) 2CO3、4NH+ 6HCHO= [(CH2)6N4H]++ 3H++6H2O、[(CH2)6N4H]+ +OH-= [(CH2)6N4]+ + H2O
氨基甲酸铵纯度为_______ (保留小数点后两位)，若无操作②，所测纯度_______(填“偏大”或“偏小”)。
3．实验室用苯甲醛与乙酸酐(CH3CO)2O反应制备肉桂酸，反应原理为：
已知：I.苯甲醛是微溶于水的无色油状液体，沸点179℃；
II.肉桂酸沸点300℃，难溶于冷水，易溶于热水。
实验步骤：
①将苯甲醛、乙酸酐和碳酸钾粉末按适当的量加入三颈烧瓶中，打开仪器A的活塞，控制150~170℃加热回流45min后，冷却至室温。
②从冷凝管上端加入适量蒸馏水至三颈烧瓶中，关闭仪器A的活塞，加热蒸出未反应的苯甲醛。
③将三颈烧瓶冷却至室温，加入适量10%NaOH溶液，再加入少量活性炭，煮沸脱色，冷却后进行第一次抽滤；将滤液转移到烧杯中，加入适量浓盐酸，冷却结晶进行第二次抽滤；得到固体物质(滤饼)。回答下列问题：
(1)M为_______(填结构简式)。
(2)实验前，装置和反应试剂须经过干燥处理，原因是_______。
(3)步骤①中若未打开仪器A的活塞，对实验的影响是_______。
(4)水蒸气蒸馏的方法是使某些有机物随水蒸气一起被蒸馏出来，达到分离提纯的目的。步骤②中进行水蒸气蒸馏时，证明三颈烧瓶中苯甲醛已被完全蒸出的现象是_______。
(5)加NaOH溶液目的是_______，第二次抽滤所得滤饼主要成分是_______。
(6)相对于普通过滤，抽滤的优点是_______。
4．己二酸是一种二元弱酸，通常为白色结晶体，微溶于冷水，易溶于热水和乙醇。制备己二酸的一种反应机理如下： + HNO3(浓) HOOC(CH2)4COOH + NO2↑+ H2O (未配平)。制备己二酸的装置如图所示(夹持、加热装置省略)。向三颈烧瓶中加入2 mL浓HNO3，再缓慢滴加1.5g环己醇，保持80℃持续反应2h。反应结束冷却至室温后，在冰水浴中继续冷却，分离出己二酸粗品。
(1)图中冷凝管的名称_______ ，冷却水从_______ (填“a"或“b” )口流入。
(2)为了防止污染空气，图中还缺少的装置是_______。
(3)将己二酸粗品提纯的方法是_______， 洗涤沉淀的方法为_______ (填字母)。
A．用乙醇洗涤 B．用乙醇-水溶液洗涤 C．用冰水洗涤
(4)若制得纯己二酸的质量为1.5g，则己二酸的产率为_______(保留一位小数)
(5)环己烯、环己酮也可被双氧水氧化成己二酸。所需双氧水理论用量环己烯_______环己酮 (填“大于”“小于”或“等于”)。
5．钒是人体生命活动的必需元素，还可用于催化剂和新型电池。制备VOSO4的实验流程及实验装置如图甲(夹持及加热装置已省略)。
V2O5+H2SO4(VO2)2SO4溶液(橙红色)VOSO4VOSO4晶体(纯蓝色)VOSO4产品
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为_______，写出仪器a中发生反应生成(VO2)2SO4的化学方程式_______。该反应属于_______(填“氧化还原反应”或“非氧化还原反应”)。
(2)图乙为该反应温度与产物产率间的关系，则最适宜的加热方式为_______(填“直接加热”或“水浴加热”)。
(3)加入草酸前，反应液需充分冷却并加适量蒸馏水稀释的目的是_______；反应液由橙红色变为蓝黑色的离子反应方程式为_______；
(4)准确称取上述操作制备的VOSO4产品0.4000g，配制成100mL溶液，用0.0200mol L-1的酸性KMnO4溶液滴定，滴定终点时，消耗酸性KMnO4溶液的体积为20.00mL，该样品的纯度为_______(保留三位有效数字)。
(5)钒液流电池具有广阔的应用领域。图丙中钒液流电池隔膜只允许H+通过。电池放电时负极的电极反应式为_______，电池充电时阳极的电极反应式为_______。
6．硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。某实验小组模拟工业制备硫氰化钾的方法，设计实验如图：
已知：CS2是一种不溶于水、密度大于水的非极性试剂。请回答下列问题：
I.制备NH4SCN溶液
(1)装置A用于制备NH3，圆底烧瓶内的固体a是_______(填名称)。
(2)三颈烧瓶内盛放有CS2、水和固体催化剂，发生反应CS2+3NH3 NH4SCN+NH4HS。实验开始时，打开K2和K1，水浴加热装置B，反应发生。三颈烧瓶左侧导管口必须插入CS2中，其目的是_______。
(3)一段时间后，当观察到三颈烧瓶内_______时，停止通入气体，反应完成。
Ⅱ.制备KSCN溶液
(4)关闭K1，将三颈烧瓶继续加热至100℃，待NH4HS完全分解后，再打开K3，继续保持水浴温度为100℃，缓缓滴入稍过量的KOH溶液，制得KSCN溶液。发生反应的化学方程式为_______；酸性K2Cr2O7溶液除可以吸收NH3外，还能将H2S气体氧化成硫酸，其离子方程式为_______。
Ⅲ.制备KSCN晶体
(5)先通过_______(填实验操作名称)除去三颈烧瓶中的固体催化剂，再通过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。该提取过程中一定不用的仪器有_______(填序号)。
①坩埚 ②蒸发皿 ③分液漏斗 ④玻璃棒 ⑤烧杯
(6)测定晶体中KSCN的含量：称取5.0g样品，配成500mL溶液。量取25.00mL溶液加入锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴铁盐溶液作指示剂，用0.1000mol/LAgNO3标准溶液滴定，达到滴定终点，三次滴定平均消耗AgNO3标准溶液21.00mL。
①滴定时发生的反应：SCN-+Ag+=AgSCN↓(白色)，则指示剂的化学式为_______(填序号)。
A．FeCl3 B．Fe(SCN)3 C．Fe2(SO4)3 D．Fe(NO3)3
②晶体中KSCN的质量分数为_______(计算结果保留三位有效数字)。
7．某化学兴趣小组利用如图1所示装置(加持装置省略)制备。已知是一种易溶于水，不溶于酒精的白色或微红色晶体。
(1)检验如图1装置气密性的方法是___________，装置Ⅱ中发生反应的方程式：___________。
(2)抽滤如图2所示，与用普通漏斗过滤相比，抽滤的优点是___________；其最佳操作顺序是___________，确认抽干(填标号)。
a．打开循环水式真空泵 b．加入少量蒸馏水润湿滤纸 c．转移固液混合物
(3)根据图3，加热反应后的溶液并控制温度大于40℃，经蒸发结晶，___________，用___________洗涤，干燥，可得到产品。
(4)图1装置还存在安全隐患，在Ⅱ后的方框内增加合适的装置和药品以消除这种隐患，在方框内完成作答___________。
(5)产品的纯度可用配位滴定法测定。被空气氧化成后，可与配位剂三乙醇胺生成绿色配合物以掩蔽其他离子，再加入盐酸羟胺将配合物中的还原成，以K-B为指示剂，用EDTA(可以表示为)标准滴定液进行滴定，反应为：。准确称取一定质量的晶体加入250mL的锥形瓶中，加20mL水、10mL三乙醇胺，充分振荡，再加入10mL足量的盐酸羟胺。滴入2～3滴K-B作指示剂后溶液呈酒红色，摇匀。用已标定的溶液滴定，当溶液由酒红色变成纯蓝色，即为终点。实验数据见下表：
实验 起始滴定管读数/mL 终点滴定管读数/mL
1 0.0845 0.20 26.60
2 0.0845 0.00 26.20
3 0.0845 0.32 28.35
则产品的纯度为___________％(保留整数)。
8．CuCl常用作有机合成催化剂，现有如下两种方法制备CuCl。
已知：CuCl晶体呈白色，微溶于水，不溶于稀盐酸和乙醇，露置于潮湿空气中易水解为绿色的，见光易分解。
方法一：利用热分解(绿色)制备CuCl，并进行相关探究。
(1)将下列的实验操作按准确的先后顺序排列：a→→→e→→→_____。
a．检查装置的气密性后加入药品
b．点燃酒精灯加热至140℃，反应一段时间
c．调整酒精灯温度＞300℃，反应一段时间
d．停止通入
e．停止通入HCl，然后通入干燥
f．在“气体入口”处通入干燥HCl
g．熄灭酒精灯
(2)关于上述实验说法正确的是___________(填字母)
A．若加热时间不足或温度偏低，最终可能混有
B．可通过固体颜色变化，判断反应终点
C．干燥管中最好放无水硫酸铜固体
D．通入干燥HCl的作用是防止CuCl被氧化，可用干燥代替
方法二：以CuCl(含少量)粗品为原料制取CuCl，设计的合成路线如下：
查阅资料可知：
①在较高的盐酸浓度下，能溶解于甲基异丁基甲酮；
②CuCl在溶液中存在：。
(3)下列叙述正确的是___________(填字母)。
A．原料中含有的经氧化、萃取几乎都在有机相中被除去
B．加入萃取剂后，混合物转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如图用力振摇
C．通入的目的是将还原直接生成CuCl沉淀
D．上述合成路线中，一系列操作包括：抽滤、洗涤、干燥，且干燥时应注意密封、避光
(4)向混合液中加入去氧水的主要目的是___________。
(5)现称取m g产品，用硫酸酸化的硫酸铁溶解，并稀释成250mL。每次用移液管移取25.00mL溶液于锥形瓶中，用c溶液滴定，平均消耗V mL。
①用移液管吸取25.00mL溶液后，将移液管垂直放入稍倾斜的锥形瓶中，___________，数秒后，取出移液管。
②有同学认为该实验方案明显不合理，会导致产品中CuCl的纯度严重偏高，理由是___________。
9．无水四氯化锡(SnCl4)用于制作FTO导电玻璃，FTO玻璃广泛用于液晶显示屏、光催化、薄膜太阳能电池基底等；军事上四氯化锡蒸气与NH3及水汽混合呈浓烟状，可制作烟幕弹。实验室可用熔融的金属锡与干燥氯气利用下图装置制备四氯化锡。
有关信息如下表：
化学式 Sn SnCl2 SnCl4
熔点/℃ 232 246 33
沸点/℃ 2260 652 114
其他性质 银白色固体金属 无色晶体，Sn(Ⅱ)易被氧化 无色液体，易水解
(1)A中发生反应的离子方程式为_______。
(2)先慢慢滴入浓盐酸，待观察到丁装置内充满黄绿色气体现象后，开始加热装置丁。反应开始生成SnCl4时，需熄灭酒精灯，可能的原因是_______。
(3)装置己的作用有_______。
(4)Cl2和Sn的反应产物可能会有SnCl4和SnCl2，为防止产品中带入SnCl2，除了通入过量氯气外，应控制温度在_______范围内。(填标号)
a．114～232℃ b．232～652℃ c．652～2260℃
(5)为了确认丁中SnCl2的生成，可选用以下_______检验。(填标号)
a．稀盐酸 b．滴有KSCN溶液的FeCl3溶液 c．酸性高锰酸钾溶液
(6)碘氧化法滴定分析产品中Sn(Ⅱ)的含量。准确称取11.90g产品于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，淀粉溶液做指示剂，用0.1000mol/L碘标准溶液滴定。若滴定前有气泡，滴定后无气泡，会使测定结果_______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)，滴定终点的现象为_______，此时消耗碘标准溶液50.00mL，则产品中Sn(II)的质量分数为_______。(保留两位有效数字)
10．亚硝酰氯( NOCl)是重要的有机合成试剂，可由NO与Cl2在常温下合成。某学习小组在实验室利用如图装置制备亚硝酰氯。
已知：①亚硝酰氯易水解，能与O2反应；
②沸点：NOCl为-5.5℃，Cl2为-34℃，NO为-152℃；
③常温下，2NO + Cl2 =2NOCl2 NO2 + Cl2 =2NO2Cl。
请回答下列问题：
(1)NOCl中N元素的化合价为_______ ；NOCl水解生成两种酸，其化学方程式为_______。
(2)实验所需的NO在A装置中制得，反应的离子方程式为_______。
(3)装置B中所盛试剂为_______其作用是_______。
(4)实验开始时，先关闭K3，打开K2、K4，从a处通一段时间氩气，其目的是_______。 然后在a处接废气处理装置，关闭K1、K4，打开K3，再打开分液漏斗的活塞，滴加酸性FeSO4溶液，当观察到D中_______时， 关闭K2，打开K1、K4 ，通干燥纯净的Cl2。
(5)为收集产物和分离未反应的两种原料， E、F装置采用不同温度的低温浴槽，其中装置E的温度T区间应控制在_______，装置F 的U形管中收集到的是_______。
11．无水是一种紫色片状晶体，在纺织、电镀等方面都有着重要作用。实验室利用反应制备的装置如图所示：
已知：无水易溶于水，高温下能被空气氧化；的沸点分别为76.8℃，8.2℃
回答下列问题：
(1)A装置中盛放液体的仪器名称是____________，下列操作的先后顺序是__________(填序号)
①加热硬质玻璃管 ②通入 ③水浴加热
(2)实验前通排尽装置中的空气，实验中持续通入，其作用是_________反应结束后，冷却到室温的过程中继续通入，C中可能出现少量无色液体，其化学式是______________。
(3)D装置中与溶液反应生成两种盐，其离子方程式为_____________。
(4)测量产品中无水的纯度。
①取产品溶解、过滤、洗涤，在碱性条件下向滤液加入氧化，氧化产物为_________(填离子符号)，再加硫酸酸化将该离子转化为，并除尽，加入指示剂：用标准溶液滴定到终点．盛装该标准溶液应选用___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管．
②已知滴定反应的离子方程式为。重复实验三次，平均消耗标准溶液的体积为标准溶液的体积为，则测得产品中的质量分数为___________。
12．草酸(H2C2O4)是一种常见二元弱酸，易溶于水，常用来做还原剂、沉淀剂、媒染剂、络合剂等。某化学学习兴趣小组欲制备草酸并探究其某些化学性质，经查找资料：乙炔在45-55℃硝酸汞作催化剂的条件下，经浓硝酸氧化可制得草酸。
[草酸的制备]
甲同学以电石(主要成分CaC2)、浓硝酸及少量硝酸汞为原料，利用如图装置制备草酸。
(1)仪器a的名称_______
(2)实验室制乙炔时用饱和食盐水代替水的目的是。_______。反应时C中产生大量红棕色气体，请写出C中发生化学反应方程式_______。
[产品中草酸晶体(H2C2O4·2H2O)质量分数的测定]
乙同学准确称取ag产品，配成100mL水溶液，取20mL所配制的溶液置于锥形瓶内，用cmol·L-1酸性KMnO4标准溶液滴定至终点，平行实验三次，平均消耗标准溶液vmL。试回答：
(3)上述滴定实验中发生的离子反应方程式_______，判断到达滴定终点的现象是_______。
(4)产品中草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的质量分数为_______(用a、v表示)
[草酸的性质]
(5)上述酸性高锰酸钾与草酸反应，体现了草酸_______(填酸性、氧化性或还原性)
(6)室温下已知：Ka1(H2C2O4)=5.6×10-2，Ka2(H2C2O4)=1.5×104，通过下列实验探究草酸的性质。[1g2=0.3，lg3=0.5]。向10mL0.1mol/LH2C2O4溶液中逐滴加入VmL0.1mol/LNaOH溶液，当V从0逐渐增大至20时，测得混合溶液的pH逐渐增大，下列说法正确是_______(填字母)
A．当V=10时，溶液中离子浓度关系：c(Na+)>c(HC2O)>c(C2O)>c(H+)>c(OH-)
B．当溶液中c(C2O)=c(HC2O)时，混合溶液的pH约为3.8
C．当溶液中c(C2O)+c(HC2O)=c(Na+)时，混合溶液的pH=7
D．当溶液中c(Na+)=2c(C2O)+2c(HC2O)+2c(H2C2O4)时，混合溶液的pH>7
13．羟基乙酸是一种很好的清洗剂，某兴趣小组利用羟基乙腈水解制取纯净的羟基乙酸溶液，按如图流程开展实验：
已知：①羟基乙腈水解的离子方程式：HOCH2CN(aq)+H+(aq)+2H2O(l)→HOCH2COOH(aq)+(aq) △H＜0。
②羟基乙酸易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯等有机溶剂，易溶于水，沸点265℃，水溶液加热至沸腾时分解。高浓度羟基乙酸会形成酯类聚合物。
请回答：
(1)下列说法正确的是____。
A．步骤Ⅰ：50%羟基乙腈需分批逐步加入
B．步骤Ⅱ：加大萃取剂用量，一次完成萃取以提高萃取效率
C．步骤Ⅳ：用NaOH调节pH后蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤得到(NH4)2SO4
D．步骤Ⅳ：将浓缩后的溶液放入冷水浴，可获得较大颗粒的晶体
(2)步骤Ⅲ：试剂X是____。
(3)步骤Ⅴ：控制70℃左右、____条件下浓缩，目的是____。
(4)为了测定羟基乙酸溶液的纯度，可采用酸碱中和滴定法。从下列选项中选出合理的操作并排序：准确称取0.6000g样品于锥形瓶中→_____→_____→_____→_____→平行滴定2~3次，计算结果。____
a．向锥形瓶中滴加2~3滴酚酞；
b．向锥形瓶中滴加2~3滴甲基橙；
c．用移液管准确移取25.00mLNaOH溶液于锥形瓶中，溶解样品；
d．向锥形瓶中加入约25mL水，溶解样品便于滴定；
e．用NaOH标准溶液滴定至终点，记录读数；
f．用HCl标准溶液滴定至终点，记录读数；
g．洗涤滴定管、装液、排气泡、调液面，记录读数。
(5)该小组用上述滴定法测得产品中羟基乙酸的质量分数为42.80%，测得结果明显偏低。分析其原因，决定在上述测定中增加一步操作，测得羟基乙酸的质量分数为60.10%，该操作是____。
14．镁条投入盐酸时，快速溶解并产生大量气泡；投入热水时，其表面会附着微量气泡。受此启发，某兴趣小组对Mg与NaHCO3溶液的反应进行了如下探究：
实验序号 实验操作 实验现象
1 向7.5 mL1mol·L-1NaHCO3溶液中加入长3cm的镁条 持续快速产生大量气泡，溶液略显浑浊
I.探究反应产生的气体成分。
(1)经检验反应产生的气体有H2，实验室检验H2的方法为_______。
(2)小组成员认为反应产生的气体中可能有CO2，并对此进行了如下实验(图1、图2中曲线②均为对应加入镁条的数据)：
实验序号 实验操作
2 分别称取两份6.0 mL 1 mol·L-1NaHCO3溶液于两个相同塑料瓶中(其中一个加入0.1g镁条)，塞紧CO2气体传感器，采集数据，各重复实验1次，得到图1所示曲线
3 分别称取两份30.0 mL 1 mol·L-1NaHCO3溶液于两个相同烧杯中(其中一个加入1.1g镁条)，插入pH传感器，搅拌并采集数据，得到图2所示曲线
图1中曲线②对应的CO2含量逐渐增大的原因为_______ (用化学方程式表示)；结合实验3解释，随着时间推移，图1中曲线②的数值低于曲线①的原因为_______。
II.探究Mg与NaHCO3溶液反应比与热水反应快的原因。
小组成员推测可能是溶液中的Na+或HCO加快了该反应的发生，对比实验1设计实验如下：
实验序号 实验操作 实验现象
4 向_______溶液中加入长3 cm的镁条 持续快速产生大量气泡，溶液略显浑浊
(3)结合实验1和4，可知溶液中的HCO加快了反应的发生。
①实验4中横线处内容为_______。
②查阅文献可知，Mg(OH)2质地致密，MgCO3质地疏松，请结合必要的文字和化学用语解释HCO能加快该反应的原因为_______。
III.探究固体浑浊物的组成。
文献显示，固体浑浊物为Mg(OH)2和MgCO3的混合物。甲、乙两位同学设计不同方案，测定混合物组成。
(4)甲同学借助下图装置(可重复选用)，通过测定固体热分解产物水及二氧化碳的质量，测定其组成。按照该方案，装置的连接顺序为_______(填字母编号)。
(5)乙同学只测定了固体浑浊物在热分解前后的质量分别为3.42 g和2.00g，据此计算出固体浑浊物中n[Mg(OH)2]:n[MgCO3]=_______。
15．呋喃甲酸乙酯是一种优良的有机溶剂和有机合成的中间体，常用于合成杀虫剂和香料。其制备方法为+CH3CH2OH+H2O
可能用到的信息如下表：
有机物名称 相对分子质量 密度(g/cm3) 沸点(℃) 在水中的溶解性
呋喃甲酸 112 1.32 230 可溶
乙醇 46 0.79 78.5 易溶
呋喃甲酸乙酯 140 1.03 196 难溶
苯 78 0.88 80.1 难溶
实验步骤如下：
步骤1：向如图所示的装置A中加入30mL乙醇、10mL呋喃甲酸、0.6mL浓硫酸、10mL苯和2～3片碎瓷片。组装好仪器，并预先在分水器内加入一定量水，开始缓慢加热A，苯与水会形成“共沸物”(沸点65℃)，加热回流1h，直至反应基本完成。
步骤2：待反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用40mL水、20mL饱和Na2CO3溶液和40mL水洗涤；分液后取油状液体，再用无水MgSO4固体处理后蒸馏，收集相应馏分，得到呋喃甲酸乙酯14.0g。
回答下列问题：
(1)仪器B的名称是_______，反应时加苯的作用是_______。
(2)步骤1中使用分水器的目的是_______，浓硫酸的作用是_______。
(3)步骤1中反应基本完成的标志是_______。
(4)步骤2中MgSO4固体的作用是_______，蒸馏时收集_______℃的馏分。
(5)本实验的产率是_______。(计算结果保留三位有效数字)
16．TiCl4是制备金属钛的重要中间体。某小组同学利用如下装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略去)。
已知：TiCl4易挥发，高温时能与O2反应，不与HCl反应，其他相关信息如下表所示：
熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·cm-3) 水溶性
TiCl4 -24 136.4 1.7 易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂
CC14 -23 76.8 1.6 难溶于水
回答下列问题：
(1)A装置仪器b的名称是_______，E装置中的试剂是_______。
(2)装置A中发生反应的离子方程式为_______。
(3)在通入Cl2前，先打开开关k，从侧管持续通入一段时间的CO2气体的目的是_______。
(4)装置C中除生成TiCl4外，还生成一种气态不成盐氧化物，该反应的化学方程式为_______。
(5)制得的TiCl4中常含有少量CCl4，从混合液中分离出TiCl4操作的名称是_______。
(6)利用如图装置测定所得TiCl4的纯度：取wg产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待TiCl4充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴0.1mol·L-1K2CrO4溶液作指示剂，用cmol·L-1AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液VmL。已知：常温下，Ksp(AgCl)=1.8×10-10、Ksp(Ag2CrO4)=1.1×10-12，Ag2CrO4呈砖红色，TiCl4+(2+n)H2O=TiO2·nH2O↓+4HCl。
①安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还有_______；
②滴定终点的判断方法是_______；
③产品的纯度为_______(用含w、c和V的代数式表示)。
试卷第1页，共3页
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参考答案：
1．(1)
(2)加热铜和浓硫酸的混合物，品红溶液褪色，然后再加热褪色后的品红溶液，溶液又变成红色
(3)吸收二氧化硫，防止污染环境
(4) 与、酸性条件下的都反应 蓝色沉淀 0.02mol/LHCl 6.0mol/LNaNO3 分别用不含的铁盐验证能氧化，用不含的硝酸盐验证能氧化
2．(1) 恒压滴液漏斗 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O 碱石灰
(2) 通过调节漏斗旋塞控制浓氨水的滴加速度，使E中不产生气泡，也不倒吸 吸收未反应的氨气，防止污染空气 防止空气中的水蒸气进入反应器使产品水解
(3)BC
(4) 84.55% 偏小
【解析】
本题是一道新物质制备类的实验题，由装置A制备氨气，由装置B干燥氨气，二氧化碳由干冰提供，最后在装置D发生反应生成产品，由于产品容易水解，故整个制备过程中要保持干燥，以此解题。
(1)
由图可知仪器a的名称为：恒压滴液漏斗；利用F装置可以是固体和固体加热反应制备氨气，可以选择氯化铵和氢氧化钙反应，方程式为：2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O；利用装置A制备的氨气中含有水蒸气，可以用装置B来干燥，则装置B内盛放的试剂是碱石灰；
(2)
E装置内浓硫酸中产生气泡，该气体应该是二氧化碳，说明二氧化碳没有充分反应，氨气不够用，则应该通过调节漏斗旋塞控制浓氨水的滴加速度，使E中不产生气泡，也不倒吸；除此之外氨气可以被硫酸吸收，且产品极易水解，要保持环境干燥，故装置E的作用还有：吸收未反应的氨气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入反应器使产品水解；
(3)
A．干冰在装置C中只能保证装置C处于低温状态，另外干冰升华利用的是干冰的沸点，即- 56. 55°C，不是-78°C，A错误；
B．该制备二氧化碳的过程中没有用到盐酸，就不会引入水蒸气和氯化氢杂质，避免了CO2的除杂干燥，B正确；
C．由题意可知制备氨基甲酸铵为吸热反应，干冰升华确实降低了温度，制备反应正向移动，增大了反应物氨气的转化率，C正确；
D．由于干冰升华确实降低了温度减慢了氨基甲酸铵的生成速率，D错误；
故选BC；
(4)
由题给反应可知H2NCOONH4 ~2NH，由4NH+ 6HCHO= [(CH2)6N4H]++ 3H++6H2O可知，参加反应的氢氧化钠当中，有和[(CH2)6N4H]+反应，则n(NH)=4n([(CH2)6N4H]+)=4×(20×10-3×1-11×10-3×1) ××=45×10-3mol，设产品中有H2NCOONH4的物质的量为xmol，有(NH4)2CO3·H2O 的物质的量为ymol，则根据铵根的量可得2x+2y=45×10-3mol ，根据质量关系，可得78x+114y=1.845g，解得x=0.02mol，则m (H2NCOONH4)=78×0.02=1.56g，氨基甲酸铵纯度=；
操作②加入氯化钡可以沉淀碳酸根离子，如果没有这一步，那在操作④中就会消耗更多的盐酸，则和[(CH2)6N4H]+反应的氢氧化钠就会偏少，计算出的产品纯度就会偏小。
3．(1)CH3COOH
(2)乙酸酐能与水反应，影响反应进行及产率
(3)冷凝回流的物质留存在仪器A中不能进入三颈烧瓶，降低产率
(4)仪器A中油状液体不再增多
(5) 使肉桂酸转化为易溶性肉桂酸钠盐转移至溶液中，便于提纯 肉桂酸
(6)过滤速率更快，得到的晶体更干燥
【解析】
实验室用苯甲醛与乙酸酐(CH3CO)2O反应制备肉桂酸，同时生成乙酸，根据各物质的性质将反应后产生进行分离提纯。
(1)
根据已配平的化学方程式得M的分子式为C2H4O2，结合各反应物的结构简式可推知M是乙酸，结构简式为CH3COOH；
(2)
乙酸酐能与水反应，影响反应进行及产率，故实验前，装置和反应试剂须经过干燥处理；
(3)
步骤①中若未打开仪器A的活塞，则冷凝回流的物质留存在仪器A中不能进入三颈烧瓶，降低产率；
(4)
苯甲醛是微溶于水的无色油状液体，步骤②中进行水蒸气蒸馏时，证明三颈烧瓶中苯甲醛已被完全蒸出的现象是仪器A中油状液体不再增多；
(5)
加NaOH溶液目的是使肉桂酸转化为易溶性肉桂酸钠盐转移至溶液中，便于提纯；
肉桂酸钠与盐酸反应生成的肉桂酸难溶于冷水，故第二次抽滤所得滤饼主要成分是肉桂酸；
(6)
相对于普通过滤，抽滤的优点是过滤速率更快，得到的晶体更干燥。
4．(1) 球形冷凝管 a
(2)尾气吸收装置
(3) 重结晶 C
(4)68.5%
(5)大于
【解析】
本题是一道常见有机物制备类的实验题，根据图示可以知道冷凝管为球形冷凝管；另外该制备过程中有二氧化氮生成，二氧化氮会污染空气，故需要尾气处理装置，在将己二酸提纯的时候要根据己二酸的溶解度随温度的变化来分析，以此解题。
(1)
由图可知图中冷凝管的名称为球形冷凝管；为了使冷凝效果更好，应该使冷凝管内充满冷凝水，故冷却水从冷凝管的下口a进入；
(2)
根据题目中的制备己二酸的反应机理可知反应过程中有污染性气体二氧化氮产生，为了防止二氧化氮污染空气，需要尾气处理，故图中还缺少的装置是尾气吸收装置；
(3)
因为己二酸常温下为固体，温度较低时会从溶液中析出，所以己二酸粗品提纯方法是重结晶；己二酸在温度较低时溶解度小，为了减小洗涤时溶解损耗，洗涤沉淀的方法为冰水洗涤，故选C；
(4)
根据原子守恒可知生成己二酸的理论质量为，所以己二酸的产率是；
(5)
由于存在如下关系式：1mol环己烯~ 4mol双氧水~ 1mol己二酸，1mol|环己酮~ 3mol双氧水~ 1mol己二酸，因此，所需双氧水理论用量，环己烯大于环己酮。
5．(1) 三颈烧瓶 V2O5+H2SO4(VO2)2SO4+H2O 非氧化还原反应
(2)水浴加热
(3) 防止草酸受热分解 2VO+H2C2O4+2H+=2VO2++2CO2↑+2H2O
(4)81.5%
(5) V2+-e-=V3+ VO2+-e-+H2O=VO+2H+
【解析】
V2O5与硫酸加热时反应生成橙红色的(VO2)2SO4溶液，加入草酸，(VO2)2SO4被还原成VOSO4，草酸被氧化成CO2，反应液由橙红色变为蓝黑色，VOSO4溶液经结晶、过滤得到纯蓝色的VOSO4晶体，VOSO4晶体经脱水、干燥得到VOSO4产品；
(1)
根据图示仪器的结构可知，仪器a的名称为三颈烧瓶；在该仪器中，V2O5与硫酸加热时反应生成(VO2)2SO4的化学方程式为V2O5+H2SO4 (VO2)2SO4+H2O，该反应反应前后没有元素化合价的变化，属于非氧化还原反应；答案为：三颈烧瓶；V2O5+H2SO4 (VO2)2SO4+H2O；非氧化还原反应；
(2)
根据反应温度与产物产率间的关系图可知，最适宜的温度在90℃左右，因此最适宜的加热方式为水浴加热；答案为：水浴加热；
(3)
草酸受热容易分解，因此加入草酸前，反应液需充分冷却并加适量蒸馏水；加入草酸后，(VO2)2SO4被还原成VOSO4，反应液由橙红色变为蓝黑色，草酸被氧化成CO2，根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒，反应的离子方程式为2+H2C2O4+2H+=2VO2++2CO2↑+2H2O；答案为：防止草酸受热分解；2+H2C2O4+2H+=2VO2++2CO2↑+2H2O。
(4)
滴定过程中发生的反应为10VOSO4+2KMnO4+2H2O=5(VO2)2SO4+K2SO4+2MnSO4+2H2SO4，消耗的高锰酸钾物质的量为0.0200mol L-1×20×10-3L=4×10-4mol，则VOSO4物质的量为4×10-4mol×5=2×10-3mol，该样品的纯度为=81.5%；答案为：81.5%。
(5)
钒液流电池放电时负极发生氧化反应，据图可知，负极电极反应式为V2+-e-=V3+，正极发生还原反应；充电时，放电时的正极为阳极，阳极发生氧化反应，阳极电极反应式为VO2+-e-+H2O=+2H+；答案为：V2+-e-=V3+；VO2+-e-+H2O=+2H+。
6．(1)碱石灰(或生石灰或氧化钙或氢氧化钠)
(2)使反应更充分且防倒吸
(3)液体不出现分层现象(或下层CS2层消失)
(4) NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O 3H2S+4+26H+=8Cr3++3+16H2O
(5) 过滤 ①③
(6) D 81.5%
【解析】
制取KSCN时，使用CS2与NH3反应，则装置A用于制取NH3，浓氨水滴入的固体，应具有碱性或中性，但与NH3不反应，且与水作用放热；装置C用于吸收尾气，防止污染环境。
(1)
装置A用于制备NH3，圆底烧瓶内的固体a应能与水反应放热，且不与NH3反应，所以是碱石灰(或生石灰或氧化钙或氢氧化钠)。答案为：碱石灰(或生石灰或氧化钙或氢氧化钠)；
(2)
NH3极易溶于水且会发生倒吸，所以三颈烧瓶左侧导管口必须插入CS2中，其目的是使反应更充分且防倒吸。答案为：使反应更充分且防倒吸；
(3)
CS2不溶于水且密度比水大，一段时间后，当观察到三颈烧瓶内液体不出现分层现象(或下层CS2层消失)时，停止通入气体，反应完成。答案为：液体不出现分层现象(或下层CS2层消失)；
(4)
保持水浴温度为100℃，NH4SCN溶液中缓缓滴入稍过量的KOH溶液，发生复分解反应制得KSCN溶液，反应的化学方程式为NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O；酸性K2Cr2O7溶液将H2S气体氧化成硫酸，自身被还原为Cr2(SO4)3，其离子方程式为3H2S+4+26H+=8Cr3++3+16H2O。答案为：NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O；3H2S+4+26H+=8Cr3++3+16H2O；
(5)
除去三颈烧瓶中的固体催化剂，采用过滤法；再通过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。该提取过程中需要使用②蒸发皿、④玻璃棒、⑤烧杯，一定不用的仪器有①坩埚、③分液漏斗，故选①③。答案为：过滤；①③；
(6)
①滴定时，选择的指示剂为铁盐，因为只有不与Ag+反应，所以此铁盐应为Fe(NO3)3，故选D；
②晶体中KSCN的质量分数为=81.5%。答案为：D；81.5%。
【点睛】
多孔球泡可使气体与溶液的接触面积增大，从而提高吸收效率。
7．(1) 打开止水夹，微热烧瓶，若装置II中多孔球泡有气泡冒出，冷却后能形成一段水柱，说明气密性良好 MnO2+SO2=MnSO4
(2) 过滤速度更快，得到的晶体更干燥 bac
(3) 趁热过滤 酒精
(4)
(5)97
【解析】
装置I用浓硫酸和Na2SO3反应生成SO2，进入装置II与MnO2发生氧化还原反应生成MnSO4，发生反应的方程式：MnO2+SO2=MnSO4，由于二氧化硫有毒，应在装置末加装NaOH溶液作尾气处理；
(1)
检验装置I的气密性方法：可打开止水夹，微热烧瓶，若装置II中多孔球泡有气泡冒出，冷却后能形成一段水柱，说明气密性良好；装置Ⅱ中MnO2与SO2发生氧化还原反应生成MnSO4，发生反应的方程式：MnO2+SO2=MnSO4；
(2)
与用普通漏斗过滤相比，抽滤的主要优点是过滤速度更快，得到的晶体更干燥；最佳操作顺序是加入少量蒸馏水润湿滤纸，打开循环水式真空泵，再转移固液混合物，即bac；
(3)
低于40℃结晶析出MnSO4．5H2O，高于40℃结晶析出MnSO4．H2O，则加热溶液并控制温度＞40℃，蒸发结晶，趁热过滤，已知易溶于水，不溶于酒精，用酒精洗涤，干燥，可得到产品；
(4)
二氧化硫有毒需要进行尾气处理，可以在装置后增加NaOH溶液，吸收并防止倒吸和尾气处理装置，即；
(5)
消耗的EDTA标准滴定液体积为26.60-0.20=26.40mL、26.20mL、28.35-0.32=28.03，第3组误差较大应舍去，则V(EDTA)=，n(EDTA)=cV=，反应为：，n()=n(EDTA)= ，质量为m=nM=×169g/mol=0.0822g，产品的纯度为。
8．(1)(f)→(b)→e→(c)→(g)→(d)
(2)AB
(3)AD
(4)使逆向移动，获得CuCl固体，且防止CuCl被氧化
(5) 使管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指使溶液全部流 也能被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消耗的酸性高锰酸钾标准溶液偏多
【解析】
(1)
利用热分解(绿色)制备CuCl，先检查装置的气密性后加入药品，根据实验信息可知，再在“气体入口”处通入干燥HCl，再结合方程式点燃酒精灯加热至140℃，反应一段时间，再停止通入HCl，然后通入干燥，根据方程式再调整酒精灯温度＞300℃，反应一段时间，然后熄灭酒精灯，最后待硬质玻璃管冷却后停止通入，所以实验顺序为 a→(f)→(b)→e→(c)→(g)→(d)，故答案为：(f)→(b)→e→(c)→(g)→(d)；
(2)
A．根据方程式 可知，低温下会失水变成氯化铜，所以若加热时间不足或温度偏低，最终可能混有，故A正确；
B．和氯化铜固体都是有颜色的，而CuCl固体是白色的，所以可通过固体颜色变化，判断反应终点，故B正确；
C．此处的干燥管是为了防止氢氧化钠溶液中的水蒸气进入硬质玻璃管，只要是固体干燥剂就可以，如碱石灰、无水氯化钙等，无水硫酸铜固体常用来检验水的存在，所以此处不一定用无水硫酸铜，故C错误；
D．通入干燥HCl的作用是防止CuCl2水解，不能用干燥代替，故D错误；
故答案为：AB；
(3)
A． 分析整个流程图可以看出，氧化、萃取的目的是除去，其原理是用过氧化氢把氧化成，然后在较高的盐酸浓度下，用萃取剂甲基异丁基甲酮萃取水溶液中的，故A正确；
B． 萃取操作中，用力振荡分液漏斗，使萃取剂与原溶液充分混合，分液漏斗的管口向上，并旋开活塞放气，管口向下是错误的，故B错误；
C．通入的目的是还原CuCl2生成CuCl，但CuCl在溶液中发生可转化为，离子方程式为，不能直接得到CuCl，故C错误；
D．已知氯化亚铜露置于潮湿空气中易水解易被氧化，见光易分解，所以一系列操作包括：抽滤、洗涤、干燥，且干燥时应注意密封、避光，故D正确；
故答案为：AD；
(4)
混合液中存在平衡，加入去氧水可以使溶液稀释，平衡逆向移动，生成CuCl沉淀，得到所需产品，所以所加水需要去氧，是为了防止CuCl被氧化，故答案为：使逆向移动，获得CuCl固体，且防止CuCl被氧化；
(5)
移液管是量取一定体积的液体的仪器，用移液管吸取25.00mL溶液后，将移液管垂直放入稍倾斜的锥形瓶中，使管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指使溶液全部流出，数秒后，取出移液管；该实验是利用和 可得关系式，利用此关系式根据高锰酸钾的物质的量求样品中CuCl的物质的量和质量，但溶液中的氯离子在酸性条件下也会被高锰酸根离子氧化，，导致消耗的高锰酸钾溶液的量增加，从而使产品中CuCl的纯度严重偏高，故答案为：也能被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消耗的酸性高锰酸钾标准溶液偏多。
9．(1)
(2)反应放出大量的热，可以维持反应继续进行；防止温度过高，变为气态混入产物中
(3)吸收尾气氯气等；防止空气中的水蒸气进入装置戊
(4)b
(5)b
(6) 偏高 当滴入最后一滴碘标准溶液时，溶液变蓝，且30s内颜色不变 5.0%
【解析】
由图可知，甲中A为蒸馏烧瓶，发生2KMnO4+16HCl(浓)=5Cl2↑+2MnCl2+2KCl+8H2O，乙中饱和食盐水可除去HCl，丙中浓硫酸干燥氯气，丁中Sn+2Cl2SnCl4，戊中冷却，冷凝管可冷凝回流、提高SnCl4的产率，己中碱石灰既能吸收尾气氯气，又能防止空气中的水蒸气进入装置戊，据此分析解题。
(1)
由分析可知，甲中A为蒸馏烧瓶，发生2KMnO4+16HCl(浓)=5Cl2↑+2MnCl2+2KCl+8H2O ，则A中发生反应的离子方程式为，故答案为：；
(2)
将如图装置连接好，先检查装置的气密性，再慢慢滴入浓盐酸，待观察到丁装置内充满黄绿色气体现象后，开始加热装置丁，反应开始生成SnCl4时，需熄灭酒精灯，理由是反应放出大量的热，维持反应继续进行，且防止温度过高SnCl2变为气态，混入产物中，
故答案为：反应放出大量的热，维持反应继续进行，且防止温度过高SnCl2变为气态，混入产物中；
(3)
由分析可知，装置己的作用有吸收尾气氯气等；防止空气中的水蒸气进入装置戊，故答案为：吸收尾气氯气等；防止空气中的水蒸气进入装置戊；
(4)
Cl2和Sn的反应产物可能会有SnCl4和SnCl2，为防止产品中带入SnCl2，除了通入过量氯气外，由表中沸点数据可知应控制温度在232～652℃范围内，故答案为：b；
(5)
因高锰酸钾可氧化氯离子，干扰实验；为了确认丁中SnCl2的生成，可选用滴有KSCN溶液的FeCl3溶液，观察红色是否褪去，故答案为：b；
(6)
准确称取11.9g产品于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，淀粉溶液做指示剂，用0.1mol L-1碘标准溶液滴定，滴入最后一滴，出现溶液变蓝，且30s内颜色不变现象时达到滴定终点，若滴定前有气泡，滴定后无气泡，将导致消耗的标准液的体积偏大，会使测定结果偏高，此时消耗碘标准溶液50mL，由Sn2++I2═Sn4++2I-，可知n（SnCl2）=n（I2）=0.1mol/L×50×10-3L=0.005mol，Sn（II）的质量分数为×100%=5.0%，故答案为：偏高；滴入最后一滴，出现溶液变蓝，且30s内颜色不变；5.0%。
10．(1) +3 NOCl+H2O=HCl+HNO2
(2)Fe2+++2H+=Fe3++NO↑+H2O
(3) 水
将NO2转化为NO
(4) 将E、F装置中的空气排出，防止亚硝酰氯水解和被氧气氧化 红棕色气体消失
(5) -34℃≤T＜-5.5℃ Cl2
【解析】
用NaNO2和硫酸酸化的FeSO4反应制取NO，通过装置B将杂质NO2转化为NO，再通过浓硫酸干燥NO，在D中和通入的氯气反应生成NOCl，在装置E中收集NOCl，在装置F中收集未反应的氯气，G中的氯化钙可以吸收空气中的水蒸气以防止NOCl水解，最后进行尾气处理。
(1)
NOCl中N的非金属性最弱，为正价，O和Cl均为负价，O为-2价，Cl为-1价，所以N元素的化合价为+3价；NOCl水解生成两种酸，分别为盐酸和亚硝酸，其化学方程式为：NOCl+H2O=HCl+HNO2。
(2)
在装置A中，NaNO2和硫酸酸化的FeSO4发生氧化还原反应，NaNO2被Fe2+还原为NO，Fe2+被氧化为Fe3+，反应的离子方程式为：Fe2++ +2H+=Fe3++NO↑+H2O。
(3)
装置A中生成了NO，NO容易被空气中的氧气氧化为NO2，装置A的液面上方有空气，空气中的氧气能将NO氧化为NO2，所以装置B中装有水，可以将NO2转化为NO：3NO2+H2O=2HNO3+NO。
(4)
亚硝酰氯易水解，能与O2反应，实验开始时，先关闭K3，打开K2、K4，从a处通一段时间氩气，其目的是将装置E、F中的空气排出，以免生成的NOCl和空气中的水蒸气、氧气反应。 然后在a处接废气处理装置，关闭K1、K4，打开K3，再打开分液漏斗的活塞，滴加酸性FeSO4溶液，装置A产生的NO气体进入B中，混有的NO2被B中的水转化为NO，但装置B、C的液面上方有空气，NO会被氧化为NO2，装置D中的空气也能将NO氧化为NO2，所以在D中能观察到红棕色的气体，A装置中不断产生的NO将生成的NO2从K2排出，当观察到D中红棕色消失时，D中充满了纯净的NO， 此时关闭K2，打开K1、K4 ，通干燥纯净的Cl2和NO反应。
(5)
为收集产物NOCl和分离未反应的两种原料NO和Cl2，根据三种物质的沸点，控制装置E的温度-34℃≤T＜-5.5℃，可收集NOCl，装置F的温度要低于-34℃，可将未反应的原料氯气冷凝。
11．(1) 三颈烧瓶 ②③①
(2) 将气体鼓入B中
(3)
(4) 酸式
【解析】
无水在高温下能被空气氧化，因此实验前通排尽装置中的空气，避免制备时被氧化，然后A处水浴加热产生CCl4蒸汽，实验中通将CCl4蒸汽鼓入B中与Cr2O3反应制备，D中用NaOH溶液吸收尾气COCl2，C为安全瓶，防倒吸。
(1)
由图可知A装置中盛放CCl4液体的仪器名称是三颈烧瓶；结合分析可知实验前通排尽装置中的空气，避免制备时被氧化，然后A处水浴加热产生CCl4蒸汽，实验中通将CCl4蒸汽鼓入B中与Cr2O3反应制备，因此操作的先后顺序是②③①；
(2)
由分析可知实验前通N2排尽装置中的空气，避免制备时被氧化，实验中持续通入N2，其作用是将气体鼓入B中；CCl4、COCl2的沸点分别为76.8℃、8.2℃，室温为25℃，此时CCl4为液态，COCl2为气态，因此C中出现的少量无色液体为CCl4；
(3)
COCl2中C为+4价，O为-2价，Cl为-1价，因此COCl2与NaOH溶液反应生成的两种盐为碳酸钠和NaCl，反应的离子方程式为；
(4)
1①由题意，Cr3+被过氧化氢氧化，可能得到或，由于存在，故碱性条件下氧化产物为；(NH4)2Fe(SO4)2标准液因铵根、亚铁离子显酸性，故盛装该标准溶液应选用酸式滴定管；
②由题意存在2CrCl3~~6Fe2+~6(NH4)2Fe(SO4)2，消耗(NH4)2Fe(SO4)2标准液的物质的量为0.1000mol L-1×18mL=1.8×10-3mol，由关系式2CrCl3~~6Fe2+~6(NH4)2Fe(SO4)2可知CrCl3的物质的量为(NH4)2Fe(SO4)2物质的量的1/3，即6×10-4mol，质量为6×10-4mol×158.5g/mol=0.09510g，其质量分数==95.10%。
12．(1)分液漏斗
(2) 减缓反应速率 C2H2+8HNO3 (浓) H2C2O4+8NO2+4H2O
(3) 2MnO+6 H++5H2C2O4=2Mn2++10CO2↑+ 8H2O 当滴入最后一滴酸性高锰酸钾溶液时，锥形瓶中溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色
(4)157.5cv/a% (1.575cv/a)
(5)还原性
(6)BD
【解析】
装置A用饱和食盐水和电石反应制取乙炔，反应方程式为：CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑，装置B的硫酸铜溶液可除去电石中产生的杂质气体H2S、AsH3等，装置C中C2H2与浓HNO3反应发生H2C2O4和NO2，化学反应方程式C2H2+8HNO3 (浓) H2C2O4+8NO2+4H2O，装置D用来吸收二氧化氮尾气；
(1)
仪器a的名称分液漏斗；
(2)
乙炔与水的反应比较剧烈，为得到平稳的乙炔气流，制乙炔时用饱和食盐水代替水，目的是减缓反应速率；反应时C中产生大量红棕色气体即NO2，已知乙炔在45-55℃硝酸汞作催化剂的条件下，经浓硝酸氧化可制得草酸，装置C中C2H2与浓HNO3反应发生H2C2O4和NO2，化学反应方程式C2H2+8HNO3 (浓) H2C2O4+8NO2+4H2O；
(3)
滴定实验中草酸和高锰酸钾发生氧化还原反应生成二氧化碳和Mn2+，发生的离子反应方程式2MnO+6 H++5H2C2O4=2Mn2++10CO2↑+ 8H2O；到达滴定终点的现象是：当滴入最后一滴酸性高锰酸钾溶液时，锥形瓶中溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色；
(4)
用cmol·L-1酸性KMnO4标准溶液滴定平均消耗标准溶液vmL，n(KMnO4)=cv×10-3mol，由滴定原理可得关系式n(H2C2O4)=2.5n(KMnO4)=2.5cv×10-3mol，产品中草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的质量为m=nM=2.5cv×10-3mol×126g/mol=1.575cvg，质量分数为；
(5)
酸性高锰酸钾与草酸反应，C元素化合价升高，草酸做还原剂，体现了草酸还原性；
(6)
A．当V=10时，溶质为NaHC2O4，HC2O的电离常数为Ka2(H2C2O4)=1.5×104，水解常数为，则电离程度比水解程度大，所以溶液显酸性，c(H+)＞c(OH-)，溶液中H+由HC2O、H2O共同电离产生，HC2O电离程度大于H2O的电离程度，则c(H+)＞c(C2O)＞c(OH-)，盐溶液在盐电离产生的两种水解、电离程度微弱，主要以盐电离产生的离子存在，故溶液中微粒浓度大小关系为：c(Na+)＞c(HC2O)＞c(H+)＞c(C2O)＞c(OH-)，故A错误；
B．当c(C2O)=c(HC2O)时，Ka2═=c(H+)=1.5×10-4，pH=-lgc(H+)=-lg1.5×10-4=4-lg3+1g2=3.8，故B正确；
C．溶液中存在电荷守恒：c(OH-)+2c(C2O)+c(HC2O)=c(Na+)+c(H+)，若溶液pH=7，则c(H+)=c(OH-)，因此2c(C2O)+c(HC2O)=c(Na+)，所以c(C2O)+c(HC2O)＜c(Na+)，故C错误；
D．当溶液中c(Na+)=2c(C2O)+2c(HC2O)+2c(H2C2O4)时即物料守恒，溶质为Na2C2O4，C2O发生水解反应溶液呈碱性，则混合溶液的pH>7，故D正确；
故选：BD。
13．(1)A
(2)水
(3) 减压 防止浓缩过程温度过高羟基乙酸分解
(4)cgaf或cagf
(5)在c操作后，将锥形瓶盖上盖子，放入60℃水浴中保持30min，取出冷却
【解析】
羟基乙腈在硫酸溶液中发生水解，生成羟基乙酸和硫酸铵，用有机萃取剂萃取后，羟基乙酸进入有机层，硫酸铵进入水层；分液后，经过蒸发浓缩、冷却结晶，可获得硫酸铵；有机层加水，将羟基乙酸溶于水，与有机溶剂分离，从而得到羟基乙酸溶液，控温蒸发结晶，便可获得羟基乙酸晶体。
(1)
A. 步骤Ⅰ：50%羟基乙腈分批逐步加入，可使羟基乙腈水解比较完全，从而提高其转化率，A正确；
B. 步骤Ⅱ：加大萃取剂用量，虽然萃取所用的步骤少，但萃取剂的用量大，给分离提纯带来困难，且增大生产成本，B不正确；
C. 步骤Ⅳ：用NaOH调节pH，(NH4)2SO4会转化为Na2SO4和一水合氨等，C不正确；
D. 步骤Ⅳ：将浓缩后的溶液放入冷水浴，快速冷却，所获得晶体颗粒小，D不正确；
故选A。答案为：A；
(2)
因为羟基乙酸易溶于水，且能与碱反应，所以试剂X是水。答案为：水；
(3)
题给信息显示：羟基乙酸的水溶液加热至沸腾时分解，所以需控制70℃左右、减压条件下浓缩，目的是防止浓缩过程温度过高羟基乙酸分解。答案为：减压；防止浓缩过程温度过高羟基乙酸分解；
(4)
为了测定羟基乙酸溶液的纯度，可采用酸碱中和滴定法。先加入一定量的过量NaOH溶解羟基乙酸，再将标准盐酸装入酸式滴定管、并用盐酸滴定过量的NaOH；由于滴定终点时羟基乙酸钠溶液呈碱性，则所用酸碱指示剂为酚酞。故选cgaf或cagf。答案为：cgaf或cagf；
(5)
该小组用上述滴定法测得产品中羟基乙酸的质量分数偏低，应为羟基乙酸与NaOH反应不充分引起的，所以应设法让羟基乙酸与NaOH充分反应，然后再滴定过量NaOH。从而得出该操作是：在c操作后，将锥形瓶盖上盖子，放入60℃水浴中保持30min，取出冷却。答案为：在c操作后，将锥形瓶盖上盖子，放入60℃水浴中保持30min，取出冷却。
【点睛】
提取羟基乙酸的有机萃取剂，既能将羟基乙酸从水溶液中提取出来，又能将羟基乙酸释放到水中。
14．(1)用试管收集气体，并用拇指堵住试管口，将试管口朝下靠近火焰，有爆鸣声
(2) 2NaHCO3Na2CO3+ H2O +CO2↑ 反应过程中溶液的碱性不断增强，不利于CO2的生成
(3) 7.5 mL 1 mol/L KHCO3 溶液中存在Mg(OH)2(s)Mg2+(aq)+ 2OH- (aq)，HCO与OH-反应生成CO，CO 结合Mg2+形成质地疏松的MgCO3，使平衡正移，Mg(OH)2 膜溶解，增大了Mg与水的接触面积，产生气体速率加快
(4)BACDD
(5)3:2
【解析】
镁与盐酸、水反应的实质都是与它们电离出的氢离子反应生成氢气。
(1)
氢气具有可燃性，检验氢气的方法为用试管收集气体，并用拇指堵住试管口，将试管口朝下靠近火焰，有爆鸣声，证明是氢气；
(2)
由图1可知加与不加镁条均产生二氧化碳，且二氧化碳数据均随时间的推移而增大，则产生二氧化碳的主要原因是碳酸氢钠分解，用化学方程式表示为2NaHCO3Na2CO3+ H2O +CO2↑；由图3可知随着时间的推移，溶液的pH增大，碱性增强，故图1中曲线②的数值低于曲线①的原因为反应过程中溶液的碱性不断增强，不利于CO2的生成；
(3)
①实验目的是探究Na+或HCO加快了该反应的发生，而实验结论是HCO加快了该反应的发生，则实验4所选试剂与实验1相比阳离子不同，其余相同，应为7.5 mL 1 mol/L KHCO3；
②Mg与水反应生成Mg(OH)2和氢气，溶液中存在Mg(OH)2(s)Mg2+(aq)+ 2OH-(aq)，HCO与OH-反应生成CO，CO 结合Mg2+形成质地疏松的MgCO3，使平衡正移，Mg(OH)2膜溶解，增大了Mg与水的接触面积，产生气体速率加快；
(4)
测定固体组成总体思路，称取固体混合物→加热→用浓硫酸吸收产生的水→用碱石灰吸收产生的二氧化碳，为使固体分解产生的二氧化碳和水被完全吸收，需要通入空气，但空气中有水蒸气和二氧化碳，空气通入前先用碱石灰吸收空气中的二氧化碳和水，最后末端也需要用碱石灰防止空气中的水蒸气和二氧化碳回流如装置，因此装置顺序为BACDD；
(5)
设固体浑浊物中Mg(OH)2的物质的量为xmol，MgCO3的物质的量为ymol，则58x+84y=3.42，，，18x+44y=3.42-2.00，联立二式，解得x=0.03，y=0.02，则固体浑浊物中n[Mg(OH)2]:n[MgCO3]=0.03mol:0.02mol=3:2。
15．(1) 球形冷凝管 与水形成“共沸物”，易于蒸出水分
(2) 分离水，促使平衡正向移动，提高原料利用率 催化剂和吸水剂
(3)分水器中不再有水生成（或分水器中水的液面不变）
(4) 干燥，除去有机物中的水 196
(5)84.8%
【解析】
根据题目步骤苯与水会形成“共沸物”，实验中采用分水器可以将生成的水分离出反应体系。反应过程中有机物不断回流，由于反应生成水，分水器水层液面不断上升，待分水器中水层不再增加时，表示反应已基本完成。
(1)
仪器B的名称是球形冷凝管；根据题中条件苯与水会形成“共沸物”，且苯没有参与反应，故苯作用为与水形成“共沸物”，易于蒸出水分。
(2)
由于反应生成水，通过分水器不断分离出水可以使反应向正反应方向移动，提高原料转化率；浓硫酸作用是催化剂和吸水剂。
(3)
由于反应生成水，分水器水层液面不断上升，待分水器中水层不再增加时，表示反应已基本完成。故分水器中不再有水生成或分水器中水的液面不变时，反应基本完成。
(4)
MgSO4可以吸收有机物中的水，作用是干燥；蒸馏时得到产物呋喃甲酸乙酯，根据题干信息，应收集196℃馏分。
(5)
反应乙醇过量，故按呋喃甲酸的用量计算产率=
【点睛】
遇到陌生实验装置时一定要理解题中信息，比如本题中所给：预先在分水器内加入一定量水，开始缓慢加热A，苯与水会形成“共沸物”(沸点65℃)。再结合表格中各物质沸点信息，就可以推断出冷凝回流的有机物和苯会通过分水器支管回到A中，而共沸物沸点65℃，故有水生成就会被蒸出，而最终水会留在分水器中。
16．(1) 蒸馏烧瓶 浓硫酸
(2)2MnO+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O
(3)排除装置中的空气，防止TiCl4和O2反应
(4)TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO
(5)蒸馏
(6) 液封，吸收挥发的HCl气体 当加入最后一滴AgNO3标准溶液时，溶液恰好出现砖红色沉淀，且半分钟不消失 或
【解析】
本题利用与反应制备。A为制备的装置，C、D分别为制备、收集的装置，因易水解，要求制备和收集过程无水，故在C前、D后都要加干燥装置，所以B、E中盛放试剂为浓硫酸；F中盛放溶液，目的是除去未反应的。
(1)
根据装置图可知，A装置中仪器b的名称是蒸馏烧瓶。E装置中的试剂是浓硫酸，防止F中的水蒸气进入D装置中，使水解；
(2)
装置A中与浓盐酸反应制，反应的离子方程式为：；
(3)
高温时能与反应，在通入前，从侧管持续通入一段时间的的目的是排除装置中的空气，防止和反应；
(4)
一种气态不成盐氧化物是，反应的化学方程式为：；
(5)
和互溶，但沸点差异比较大，故从混合液体分离出的操作为蒸馏；
(6)
①安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还有液封，吸收挥发的气体，避免的损失。②滴定终点的判断方法是：当加入最后一滴标准溶液时，溶液恰好出现砖红色沉淀，且半分钟不消失。③根据关系，，TiCl4的纯度为或 。
答案第1页，共2页
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1．某兴趣小组为探究浓硫酸与铜的反应，设计了如下装置。
(1)铜丝与浓硫酸反应的化学方程式为_______。
(2)为验证品红被漂白的产物不稳定，简述操作步骤及现象_______。
(3)浸NaOH溶液的棉团作用是_______。
(4)为进一步探究的还原性，将过量的通入到200mL1.0mol/L的和过量混合溶液中，观察到装置中产生了白色沉淀。装置如图所示。
某合作学习小组设计实验，对产生的原因进行探究(不考虑溶液中的影响)
①查阅资料 不同浓度的被还原的产物不同且产物不单一、不同pH时，的氧化性不同。1.0mol/L的的。
②提出猜想 猜想1：被氧化
猜想2：在酸性条件下被氧化
猜想3：_______
③设计实验、验证猜想
限选实验试剂：0.01mol/LHCl、0.02mol/LHCl、3.0mol/LHNO3、6.0mol/LHNO3、3.0mol/LNaNO3、6.0mol/LNaNO3、0.1mol/LKSCN、和固体
实验步骤 实验现象和结论
实验1：取少量反应后的上层清液于试管中，滴入少量_______溶液。 出现_______，说明猜想1成立。溶液中与发生的离子方程式为_______。
实验2：往图中的装置中加入100mL_______溶液、100mL _______溶液和过量的固体，再通入过量。 出现白色沉淀，说明猜想2成立。
④交流讨论 小组同学认为，综合上述两个实验不足以证明猜想3成立。
⑤优化实验 若要证明猜想3成立，还要进行实验3。
实验3：_______(只需提供设计思路，不需要写出具体操作步骤)。
2．氨基甲酸铵(H2NCOONH4)是一种重要的化工原料，易分解，极易水解。实验室利用下列反应和相关装置制备氨基甲酸铵。2NH3(g) + CO2(g) H2NCOONH4(s) ΔH<0
已知：常压下，有关物质的熔沸点：
物质 CO2 H2NCOONH4
熔点 - 78.45°C 59.61°C
沸点 - 56. 55°C 58.76°C
请回答：
(1)仪器a的名称为_______；实验室用A或F装置均可制备氨气，其中F装置的反应方程式是_______。 装置B内盛放的试剂是_______。
(2)E装置能控制原料气按反应计量系数充分反应，若反应初期观察到E装置内浓硫酸中产生气泡，接下来的具体操作是_______。此外，装置E还能防倒吸、_______、_______。
(3)对比大理石和盐酸反应制CO2，该实验利用千冰升华产生CO2气体的优点有_______ (填序号)。A．提供-78°C低温环境，避免氨基甲酸铵分解
B．避免了CO2的除杂干燥
C．增大了反应物氨气的转化率
D．加快了氨基甲酸铵的生成速率
(4)产品纯度分析：
①称取产品1.845 g [内含杂质(NH4)2CO3·H2O ]，用蒸馏水溶解，定容于100 mL容量瓶中。
②移取20.00 mL上述溶液于锥形瓶，加入足量BaCl2溶液。
③向上述溶液加入足量甲醛(HCHO)溶液，放置5 min，再加入20.00 mL 1.000 mol·L-1NaOH溶液。
④向上述溶液滴加1~2滴酚酞，用1.000 mol·L-1HCl标准溶液滴定，实验三次，测得消耗标准溶液11.00mL。
已知： H2NCOONH4+ H2O= (NH4) 2CO3、4NH+ 6HCHO= [(CH2)6N4H]++ 3H++6H2O、[(CH2)6N4H]+ +OH-= [(CH2)6N4]+ + H2O
氨基甲酸铵纯度为_______ (保留小数点后两位)，若无操作②，所测纯度_______(填“偏大”或“偏小”)。
3．实验室用苯甲醛与乙酸酐(CH3CO)2O反应制备肉桂酸，反应原理为：
已知：I.苯甲醛是微溶于水的无色油状液体，沸点179℃；
II.肉桂酸沸点300℃，难溶于冷水，易溶于热水。
实验步骤：
①将苯甲醛、乙酸酐和碳酸钾粉末按适当的量加入三颈烧瓶中，打开仪器A的活塞，控制150~170℃加热回流45min后，冷却至室温。
②从冷凝管上端加入适量蒸馏水至三颈烧瓶中，关闭仪器A的活塞，加热蒸出未反应的苯甲醛。
③将三颈烧瓶冷却至室温，加入适量10%NaOH溶液，再加入少量活性炭，煮沸脱色，冷却后进行第一次抽滤；将滤液转移到烧杯中，加入适量浓盐酸，冷却结晶进行第二次抽滤；得到固体物质(滤饼)。回答下列问题：
(1)M为_______(填结构简式)。
(2)实验前，装置和反应试剂须经过干燥处理，原因是_______。
(3)步骤①中若未打开仪器A的活塞，对实验的影响是_______。
(4)水蒸气蒸馏的方法是使某些有机物随水蒸气一起被蒸馏出来，达到分离提纯的目的。步骤②中进行水蒸气蒸馏时，证明三颈烧瓶中苯甲醛已被完全蒸出的现象是_______。
(5)加NaOH溶液目的是_______，第二次抽滤所得滤饼主要成分是_______。
(6)相对于普通过滤，抽滤的优点是_______。
4．己二酸是一种二元弱酸，通常为白色结晶体，微溶于冷水，易溶于热水和乙醇。制备己二酸的一种反应机理如下： + HNO3(浓) HOOC(CH2)4COOH + NO2↑+ H2O (未配平)。制备己二酸的装置如图所示(夹持、加热装置省略)。向三颈烧瓶中加入2 mL浓HNO3，再缓慢滴加1.5g环己醇，保持80℃持续反应2h。反应结束冷却至室温后，在冰水浴中继续冷却，分离出己二酸粗品。
(1)图中冷凝管的名称_______ ，冷却水从_______ (填“a"或“b” )口流入。
(2)为了防止污染空气，图中还缺少的装置是_______。
(3)将己二酸粗品提纯的方法是_______， 洗涤沉淀的方法为_______ (填字母)。
A．用乙醇洗涤 B．用乙醇-水溶液洗涤 C．用冰水洗涤
(4)若制得纯己二酸的质量为1.5g，则己二酸的产率为_______(保留一位小数)
(5)环己烯、环己酮也可被双氧水氧化成己二酸。所需双氧水理论用量环己烯_______环己酮 (填“大于”“小于”或“等于”)。
5．钒是人体生命活动的必需元素，还可用于催化剂和新型电池。制备VOSO4的实验流程及实验装置如图甲(夹持及加热装置已省略)。
V2O5+H2SO4(VO2)2SO4溶液(橙红色)VOSO4VOSO4晶体(纯蓝色)VOSO4产品
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为_______，写出仪器a中发生反应生成(VO2)2SO4的化学方程式_______。该反应属于_______(填“氧化还原反应”或“非氧化还原反应”)。
(2)图乙为该反应温度与产物产率间的关系，则最适宜的加热方式为_______(填“直接加热”或“水浴加热”)。
(3)加入草酸前，反应液需充分冷却并加适量蒸馏水稀释的目的是_______；反应液由橙红色变为蓝黑色的离子反应方程式为_______；
(4)准确称取上述操作制备的VOSO4产品0.4000g，配制成100mL溶液，用0.0200mol L-1的酸性KMnO4溶液滴定，滴定终点时，消耗酸性KMnO4溶液的体积为20.00mL，该样品的纯度为_______(保留三位有效数字)。
(5)钒液流电池具有广阔的应用领域。图丙中钒液流电池隔膜只允许H+通过。电池放电时负极的电极反应式为_______，电池充电时阳极的电极反应式为_______。
6．硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。某实验小组模拟工业制备硫氰化钾的方法，设计实验如图：
已知：CS2是一种不溶于水、密度大于水的非极性试剂。请回答下列问题：
I.制备NH4SCN溶液
(1)装置A用于制备NH3，圆底烧瓶内的固体a是_______(填名称)。
(2)三颈烧瓶内盛放有CS2、水和固体催化剂，发生反应CS2+3NH3 NH4SCN+NH4HS。实验开始时，打开K2和K1，水浴加热装置B，反应发生。三颈烧瓶左侧导管口必须插入CS2中，其目的是_______。
(3)一段时间后，当观察到三颈烧瓶内_______时，停止通入气体，反应完成。
Ⅱ.制备KSCN溶液
(4)关闭K1，将三颈烧瓶继续加热至100℃，待NH4HS完全分解后，再打开K3，继续保持水浴温度为100℃，缓缓滴入稍过量的KOH溶液，制得KSCN溶液。发生反应的化学方程式为_______；酸性K2Cr2O7溶液除可以吸收NH3外，还能将H2S气体氧化成硫酸，其离子方程式为_______。
Ⅲ.制备KSCN晶体
(5)先通过_______(填实验操作名称)除去三颈烧瓶中的固体催化剂，再通过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。该提取过程中一定不用的仪器有_______(填序号)。
①坩埚 ②蒸发皿 ③分液漏斗 ④玻璃棒 ⑤烧杯
(6)测定晶体中KSCN的含量：称取5.0g样品，配成500mL溶液。量取25.00mL溶液加入锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴铁盐溶液作指示剂，用0.1000mol/LAgNO3标准溶液滴定，达到滴定终点，三次滴定平均消耗AgNO3标准溶液21.00mL。
①滴定时发生的反应：SCN-+Ag+=AgSCN↓(白色)，则指示剂的化学式为_______(填序号)。
A．FeCl3 B．Fe(SCN)3 C．Fe2(SO4)3 D．Fe(NO3)3
②晶体中KSCN的质量分数为_______(计算结果保留三位有效数字)。
7．某化学兴趣小组利用如图1所示装置(加持装置省略)制备。已知是一种易溶于水，不溶于酒精的白色或微红色晶体。
(1)检验如图1装置气密性的方法是___________，装置Ⅱ中发生反应的方程式：___________。
(2)抽滤如图2所示，与用普通漏斗过滤相比，抽滤的优点是___________；其最佳操作顺序是___________，确认抽干(填标号)。
a．打开循环水式真空泵 b．加入少量蒸馏水润湿滤纸 c．转移固液混合物
(3)根据图3，加热反应后的溶液并控制温度大于40℃，经蒸发结晶，___________，用___________洗涤，干燥，可得到产品。
(4)图1装置还存在安全隐患，在Ⅱ后的方框内增加合适的装置和药品以消除这种隐患，在方框内完成作答___________。
(5)产品的纯度可用配位滴定法测定。被空气氧化成后，可与配位剂三乙醇胺生成绿色配合物以掩蔽其他离子，再加入盐酸羟胺将配合物中的还原成，以K-B为指示剂，用EDTA(可以表示为)标准滴定液进行滴定，反应为：。准确称取一定质量的晶体加入250mL的锥形瓶中，加20mL水、10mL三乙醇胺，充分振荡，再加入10mL足量的盐酸羟胺。滴入2～3滴K-B作指示剂后溶液呈酒红色，摇匀。用已标定的溶液滴定，当溶液由酒红色变成纯蓝色，即为终点。实验数据见下表：
实验 起始滴定管读数/mL 终点滴定管读数/mL
1 0.0845 0.20 26.60
2 0.0845 0.00 26.20
3 0.0845 0.32 28.35
则产品的纯度为___________％(保留整数)。
8．CuCl常用作有机合成催化剂，现有如下两种方法制备CuCl。
已知：CuCl晶体呈白色，微溶于水，不溶于稀盐酸和乙醇，露置于潮湿空气中易水解为绿色的，见光易分解。
方法一：利用热分解(绿色)制备CuCl，并进行相关探究。
(1)将下列的实验操作按准确的先后顺序排列：a→→→e→→→_____。
a．检查装置的气密性后加入药品
b．点燃酒精灯加热至140℃，反应一段时间
c．调整酒精灯温度＞300℃，反应一段时间
d．停止通入
e．停止通入HCl，然后通入干燥
f．在“气体入口”处通入干燥HCl
g．熄灭酒精灯
(2)关于上述实验说法正确的是___________(填字母)
A．若加热时间不足或温度偏低，最终可能混有
B．可通过固体颜色变化，判断反应终点
C．干燥管中最好放无水硫酸铜固体
D．通入干燥HCl的作用是防止CuCl被氧化，可用干燥代替
方法二：以CuCl(含少量)粗品为原料制取CuCl，设计的合成路线如下：
查阅资料可知：
①在较高的盐酸浓度下，能溶解于甲基异丁基甲酮；
②CuCl在溶液中存在：。
(3)下列叙述正确的是___________(填字母)。
A．原料中含有的经氧化、萃取几乎都在有机相中被除去
B．加入萃取剂后，混合物转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如图用力振摇
C．通入的目的是将还原直接生成CuCl沉淀
D．上述合成路线中，一系列操作包括：抽滤、洗涤、干燥，且干燥时应注意密封、避光
(4)向混合液中加入去氧水的主要目的是___________。
(5)现称取m g产品，用硫酸酸化的硫酸铁溶解，并稀释成250mL。每次用移液管移取25.00mL溶液于锥形瓶中，用c溶液滴定，平均消耗V mL。
①用移液管吸取25.00mL溶液后，将移液管垂直放入稍倾斜的锥形瓶中，___________，数秒后，取出移液管。
②有同学认为该实验方案明显不合理，会导致产品中CuCl的纯度严重偏高，理由是___________。
9．无水四氯化锡(SnCl4)用于制作FTO导电玻璃，FTO玻璃广泛用于液晶显示屏、光催化、薄膜太阳能电池基底等；军事上四氯化锡蒸气与NH3及水汽混合呈浓烟状，可制作烟幕弹。实验室可用熔融的金属锡与干燥氯气利用下图装置制备四氯化锡。
有关信息如下表：
化学式 Sn SnCl2 SnCl4
熔点/℃ 232 246 33
沸点/℃ 2260 652 114
其他性质 银白色固体金属 无色晶体，Sn(Ⅱ)易被氧化 无色液体，易水解
(1)A中发生反应的离子方程式为_______。
(2)先慢慢滴入浓盐酸，待观察到丁装置内充满黄绿色气体现象后，开始加热装置丁。反应开始生成SnCl4时，需熄灭酒精灯，可能的原因是_______。
(3)装置己的作用有_______。
(4)Cl2和Sn的反应产物可能会有SnCl4和SnCl2，为防止产品中带入SnCl2，除了通入过量氯气外，应控制温度在_______范围内。(填标号)
a．114～232℃ b．232～652℃ c．652～2260℃
(5)为了确认丁中SnCl2的生成，可选用以下_______检验。(填标号)
a．稀盐酸 b．滴有KSCN溶液的FeCl3溶液 c．酸性高锰酸钾溶液
(6)碘氧化法滴定分析产品中Sn(Ⅱ)的含量。准确称取11.90g产品于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，淀粉溶液做指示剂，用0.1000mol/L碘标准溶液滴定。若滴定前有气泡，滴定后无气泡，会使测定结果_______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)，滴定终点的现象为_______，此时消耗碘标准溶液50.00mL，则产品中Sn(II)的质量分数为_______。(保留两位有效数字)
10．亚硝酰氯( NOCl)是重要的有机合成试剂，可由NO与Cl2在常温下合成。某学习小组在实验室利用如图装置制备亚硝酰氯。
已知：①亚硝酰氯易水解，能与O2反应；
②沸点：NOCl为-5.5℃，Cl2为-34℃，NO为-152℃；
③常温下，2NO + Cl2 =2NOCl2 NO2 + Cl2 =2NO2Cl。
请回答下列问题：
(1)NOCl中N元素的化合价为_______ ；NOCl水解生成两种酸，其化学方程式为_______。
(2)实验所需的NO在A装置中制得，反应的离子方程式为_______。
(3)装置B中所盛试剂为_______其作用是_______。
(4)实验开始时，先关闭K3，打开K2、K4，从a处通一段时间氩气，其目的是_______。 然后在a处接废气处理装置，关闭K1、K4，打开K3，再打开分液漏斗的活塞，滴加酸性FeSO4溶液，当观察到D中_______时， 关闭K2，打开K1、K4 ，通干燥纯净的Cl2。
(5)为收集产物和分离未反应的两种原料， E、F装置采用不同温度的低温浴槽，其中装置E的温度T区间应控制在_______，装置F 的U形管中收集到的是_______。
11．无水是一种紫色片状晶体，在纺织、电镀等方面都有着重要作用。实验室利用反应制备的装置如图所示：
已知：无水易溶于水，高温下能被空气氧化；的沸点分别为76.8℃，8.2℃
回答下列问题：
(1)A装置中盛放液体的仪器名称是____________，下列操作的先后顺序是__________(填序号)
①加热硬质玻璃管 ②通入 ③水浴加热
(2)实验前通排尽装置中的空气，实验中持续通入，其作用是_________反应结束后，冷却到室温的过程中继续通入，C中可能出现少量无色液体，其化学式是______________。
(3)D装置中与溶液反应生成两种盐，其离子方程式为_____________。
(4)测量产品中无水的纯度。
①取产品溶解、过滤、洗涤，在碱性条件下向滤液加入氧化，氧化产物为_________(填离子符号)，再加硫酸酸化将该离子转化为，并除尽，加入指示剂：用标准溶液滴定到终点．盛装该标准溶液应选用___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管．
②已知滴定反应的离子方程式为。重复实验三次，平均消耗标准溶液的体积为标准溶液的体积为，则测得产品中的质量分数为___________。
12．草酸(H2C2O4)是一种常见二元弱酸，易溶于水，常用来做还原剂、沉淀剂、媒染剂、络合剂等。某化学学习兴趣小组欲制备草酸并探究其某些化学性质，经查找资料：乙炔在45-55℃硝酸汞作催化剂的条件下，经浓硝酸氧化可制得草酸。
[草酸的制备]
甲同学以电石(主要成分CaC2)、浓硝酸及少量硝酸汞为原料，利用如图装置制备草酸。
(1)仪器a的名称_______
(2)实验室制乙炔时用饱和食盐水代替水的目的是。_______。反应时C中产生大量红棕色气体，请写出C中发生化学反应方程式_______。
[产品中草酸晶体(H2C2O4·2H2O)质量分数的测定]
乙同学准确称取ag产品，配成100mL水溶液，取20mL所配制的溶液置于锥形瓶内，用cmol·L-1酸性KMnO4标准溶液滴定至终点，平行实验三次，平均消耗标准溶液vmL。试回答：
(3)上述滴定实验中发生的离子反应方程式_______，判断到达滴定终点的现象是_______。
(4)产品中草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的质量分数为_______(用a、v表示)
[草酸的性质]
(5)上述酸性高锰酸钾与草酸反应，体现了草酸_______(填酸性、氧化性或还原性)
(6)室温下已知：Ka1(H2C2O4)=5.6×10-2，Ka2(H2C2O4)=1.5×104，通过下列实验探究草酸的性质。[1g2=0.3，lg3=0.5]。向10mL0.1mol/LH2C2O4溶液中逐滴加入VmL0.1mol/LNaOH溶液，当V从0逐渐增大至20时，测得混合溶液的pH逐渐增大，下列说法正确是_______(填字母)
A．当V=10时，溶液中离子浓度关系：c(Na+)>c(HC2O)>c(C2O)>c(H+)>c(OH-)
B．当溶液中c(C2O)=c(HC2O)时，混合溶液的pH约为3.8
C．当溶液中c(C2O)+c(HC2O)=c(Na+)时，混合溶液的pH=7
D．当溶液中c(Na+)=2c(C2O)+2c(HC2O)+2c(H2C2O4)时，混合溶液的pH>7
13．羟基乙酸是一种很好的清洗剂，某兴趣小组利用羟基乙腈水解制取纯净的羟基乙酸溶液，按如图流程开展实验：
已知：①羟基乙腈水解的离子方程式：HOCH2CN(aq)+H+(aq)+2H2O(l)→HOCH2COOH(aq)+(aq) △H＜0。
②羟基乙酸易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯等有机溶剂，易溶于水，沸点265℃，水溶液加热至沸腾时分解。高浓度羟基乙酸会形成酯类聚合物。
请回答：
(1)下列说法正确的是____。
A．步骤Ⅰ：50%羟基乙腈需分批逐步加入
B．步骤Ⅱ：加大萃取剂用量，一次完成萃取以提高萃取效率
C．步骤Ⅳ：用NaOH调节pH后蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤得到(NH4)2SO4
D．步骤Ⅳ：将浓缩后的溶液放入冷水浴，可获得较大颗粒的晶体
(2)步骤Ⅲ：试剂X是____。
(3)步骤Ⅴ：控制70℃左右、____条件下浓缩，目的是____。
(4)为了测定羟基乙酸溶液的纯度，可采用酸碱中和滴定法。从下列选项中选出合理的操作并排序：准确称取0.6000g样品于锥形瓶中→_____→_____→_____→_____→平行滴定2~3次，计算结果。____
a．向锥形瓶中滴加2~3滴酚酞；
b．向锥形瓶中滴加2~3滴甲基橙；
c．用移液管准确移取25.00mLNaOH溶液于锥形瓶中，溶解样品；
d．向锥形瓶中加入约25mL水，溶解样品便于滴定；
e．用NaOH标准溶液滴定至终点，记录读数；
f．用HCl标准溶液滴定至终点，记录读数；
g．洗涤滴定管、装液、排气泡、调液面，记录读数。
(5)该小组用上述滴定法测得产品中羟基乙酸的质量分数为42.80%，测得结果明显偏低。分析其原因，决定在上述测定中增加一步操作，测得羟基乙酸的质量分数为60.10%，该操作是____。
14．镁条投入盐酸时，快速溶解并产生大量气泡；投入热水时，其表面会附着微量气泡。受此启发，某兴趣小组对Mg与NaHCO3溶液的反应进行了如下探究：
实验序号 实验操作 实验现象
1 向7.5 mL1mol·L-1NaHCO3溶液中加入长3cm的镁条 持续快速产生大量气泡，溶液略显浑浊
I.探究反应产生的气体成分。
(1)经检验反应产生的气体有H2，实验室检验H2的方法为_______。
(2)小组成员认为反应产生的气体中可能有CO2，并对此进行了如下实验(图1、图2中曲线②均为对应加入镁条的数据)：
实验序号 实验操作
2 分别称取两份6.0 mL 1 mol·L-1NaHCO3溶液于两个相同塑料瓶中(其中一个加入0.1g镁条)，塞紧CO2气体传感器，采集数据，各重复实验1次，得到图1所示曲线
3 分别称取两份30.0 mL 1 mol·L-1NaHCO3溶液于两个相同烧杯中(其中一个加入1.1g镁条)，插入pH传感器，搅拌并采集数据，得到图2所示曲线
图1中曲线②对应的CO2含量逐渐增大的原因为_______ (用化学方程式表示)；结合实验3解释，随着时间推移，图1中曲线②的数值低于曲线①的原因为_______。
II.探究Mg与NaHCO3溶液反应比与热水反应快的原因。
小组成员推测可能是溶液中的Na+或HCO加快了该反应的发生，对比实验1设计实验如下：
实验序号 实验操作 实验现象
4 向_______溶液中加入长3 cm的镁条 持续快速产生大量气泡，溶液略显浑浊
(3)结合实验1和4，可知溶液中的HCO加快了反应的发生。
①实验4中横线处内容为_______。
②查阅文献可知，Mg(OH)2质地致密，MgCO3质地疏松，请结合必要的文字和化学用语解释HCO能加快该反应的原因为_______。
III.探究固体浑浊物的组成。
文献显示，固体浑浊物为Mg(OH)2和MgCO3的混合物。甲、乙两位同学设计不同方案，测定混合物组成。
(4)甲同学借助下图装置(可重复选用)，通过测定固体热分解产物水及二氧化碳的质量，测定其组成。按照该方案，装置的连接顺序为_______(填字母编号)。
(5)乙同学只测定了固体浑浊物在热分解前后的质量分别为3.42 g和2.00g，据此计算出固体浑浊物中n[Mg(OH)2]:n[MgCO3]=_______。
15．呋喃甲酸乙酯是一种优良的有机溶剂和有机合成的中间体，常用于合成杀虫剂和香料。其制备方法为+CH3CH2OH+H2O
可能用到的信息如下表：
有机物名称 相对分子质量 密度(g/cm3) 沸点(℃) 在水中的溶解性
呋喃甲酸 112 1.32 230 可溶
乙醇 46 0.79 78.5 易溶
呋喃甲酸乙酯 140 1.03 196 难溶
苯 78 0.88 80.1 难溶
实验步骤如下：
步骤1：向如图所示的装置A中加入30mL乙醇、10mL呋喃甲酸、0.6mL浓硫酸、10mL苯和2～3片碎瓷片。组装好仪器，并预先在分水器内加入一定量水，开始缓慢加热A，苯与水会形成“共沸物”(沸点65℃)，加热回流1h，直至反应基本完成。
步骤2：待反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用40mL水、20mL饱和Na2CO3溶液和40mL水洗涤；分液后取油状液体，再用无水MgSO4固体处理后蒸馏，收集相应馏分，得到呋喃甲酸乙酯14.0g。
回答下列问题：
(1)仪器B的名称是_______，反应时加苯的作用是_______。
(2)步骤1中使用分水器的目的是_______，浓硫酸的作用是_______。
(3)步骤1中反应基本完成的标志是_______。
(4)步骤2中MgSO4固体的作用是_______，蒸馏时收集_______℃的馏分。
(5)本实验的产率是_______。(计算结果保留三位有效数字)
16．TiCl4是制备金属钛的重要中间体。某小组同学利用如下装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略去)。
已知：TiCl4易挥发，高温时能与O2反应，不与HCl反应，其他相关信息如下表所示：
熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·cm-3) 水溶性
TiCl4 -24 136.4 1.7 易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂
CC14 -23 76.8 1.6 难溶于水
回答下列问题：
(1)A装置仪器b的名称是_______，E装置中的试剂是_______。
(2)装置A中发生反应的离子方程式为_______。
(3)在通入Cl2前，先打开开关k，从侧管持续通入一段时间的CO2气体的目的是_______。
(4)装置C中除生成TiCl4外，还生成一种气态不成盐氧化物，该反应的化学方程式为_______。
(5)制得的TiCl4中常含有少量CCl4，从混合液中分离出TiCl4操作的名称是_______。
(6)利用如图装置测定所得TiCl4的纯度：取wg产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待TiCl4充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴0.1mol·L-1K2CrO4溶液作指示剂，用cmol·L-1AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液VmL。已知：常温下，Ksp(AgCl)=1.8×10-10、Ksp(Ag2CrO4)=1.1×10-12，Ag2CrO4呈砖红色，TiCl4+(2+n)H2O=TiO2·nH2O↓+4HCl。
①安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还有_______；
②滴定终点的判断方法是_______；
③产品的纯度为_______(用含w、c和V的代数式表示)。
试卷第1页，共3页
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参考答案：
1．(1)
(2)加热铜和浓硫酸的混合物，品红溶液褪色，然后再加热褪色后的品红溶液，溶液又变成红色
(3)吸收二氧化硫，防止污染环境
(4) 与、酸性条件下的都反应 蓝色沉淀 0.02mol/LHCl 6.0mol/LNaNO3 分别用不含的铁盐验证能氧化，用不含的硝酸盐验证能氧化
2．(1) 恒压滴液漏斗 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O 碱石灰
(2) 通过调节漏斗旋塞控制浓氨水的滴加速度，使E中不产生气泡，也不倒吸 吸收未反应的氨气，防止污染空气 防止空气中的水蒸气进入反应器使产品水解
(3)BC
(4) 84.55% 偏小
【解析】
本题是一道新物质制备类的实验题，由装置A制备氨气，由装置B干燥氨气，二氧化碳由干冰提供，最后在装置D发生反应生成产品，由于产品容易水解，故整个制备过程中要保持干燥，以此解题。
(1)
由图可知仪器a的名称为：恒压滴液漏斗；利用F装置可以是固体和固体加热反应制备氨气，可以选择氯化铵和氢氧化钙反应，方程式为：2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O；利用装置A制备的氨气中含有水蒸气，可以用装置B来干燥，则装置B内盛放的试剂是碱石灰；
(2)
E装置内浓硫酸中产生气泡，该气体应该是二氧化碳，说明二氧化碳没有充分反应，氨气不够用，则应该通过调节漏斗旋塞控制浓氨水的滴加速度，使E中不产生气泡，也不倒吸；除此之外氨气可以被硫酸吸收，且产品极易水解，要保持环境干燥，故装置E的作用还有：吸收未反应的氨气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入反应器使产品水解；
(3)
A．干冰在装置C中只能保证装置C处于低温状态，另外干冰升华利用的是干冰的沸点，即- 56. 55°C，不是-78°C，A错误；
B．该制备二氧化碳的过程中没有用到盐酸，就不会引入水蒸气和氯化氢杂质，避免了CO2的除杂干燥，B正确；
C．由题意可知制备氨基甲酸铵为吸热反应，干冰升华确实降低了温度，制备反应正向移动，增大了反应物氨气的转化率，C正确；
D．由于干冰升华确实降低了温度减慢了氨基甲酸铵的生成速率，D错误；
故选BC；
(4)
由题给反应可知H2NCOONH4 ~2NH，由4NH+ 6HCHO= [(CH2)6N4H]++ 3H++6H2O可知，参加反应的氢氧化钠当中，有和[(CH2)6N4H]+反应，则n(NH)=4n([(CH2)6N4H]+)=4×(20×10-3×1-11×10-3×1) ××=45×10-3mol，设产品中有H2NCOONH4的物质的量为xmol，有(NH4)2CO3·H2O 的物质的量为ymol，则根据铵根的量可得2x+2y=45×10-3mol ，根据质量关系，可得78x+114y=1.845g，解得x=0.02mol，则m (H2NCOONH4)=78×0.02=1.56g，氨基甲酸铵纯度=；
操作②加入氯化钡可以沉淀碳酸根离子，如果没有这一步，那在操作④中就会消耗更多的盐酸，则和[(CH2)6N4H]+反应的氢氧化钠就会偏少，计算出的产品纯度就会偏小。
3．(1)CH3COOH
(2)乙酸酐能与水反应，影响反应进行及产率
(3)冷凝回流的物质留存在仪器A中不能进入三颈烧瓶，降低产率
(4)仪器A中油状液体不再增多
(5) 使肉桂酸转化为易溶性肉桂酸钠盐转移至溶液中，便于提纯 肉桂酸
(6)过滤速率更快，得到的晶体更干燥
【解析】
实验室用苯甲醛与乙酸酐(CH3CO)2O反应制备肉桂酸，同时生成乙酸，根据各物质的性质将反应后产生进行分离提纯。
(1)
根据已配平的化学方程式得M的分子式为C2H4O2，结合各反应物的结构简式可推知M是乙酸，结构简式为CH3COOH；
(2)
乙酸酐能与水反应，影响反应进行及产率，故实验前，装置和反应试剂须经过干燥处理；
(3)
步骤①中若未打开仪器A的活塞，则冷凝回流的物质留存在仪器A中不能进入三颈烧瓶，降低产率；
(4)
苯甲醛是微溶于水的无色油状液体，步骤②中进行水蒸气蒸馏时，证明三颈烧瓶中苯甲醛已被完全蒸出的现象是仪器A中油状液体不再增多；
(5)
加NaOH溶液目的是使肉桂酸转化为易溶性肉桂酸钠盐转移至溶液中，便于提纯；
肉桂酸钠与盐酸反应生成的肉桂酸难溶于冷水，故第二次抽滤所得滤饼主要成分是肉桂酸；
(6)
相对于普通过滤，抽滤的优点是过滤速率更快，得到的晶体更干燥。
4．(1) 球形冷凝管 a
(2)尾气吸收装置
(3) 重结晶 C
(4)68.5%
(5)大于
【解析】
本题是一道常见有机物制备类的实验题，根据图示可以知道冷凝管为球形冷凝管；另外该制备过程中有二氧化氮生成，二氧化氮会污染空气，故需要尾气处理装置，在将己二酸提纯的时候要根据己二酸的溶解度随温度的变化来分析，以此解题。
(1)
由图可知图中冷凝管的名称为球形冷凝管；为了使冷凝效果更好，应该使冷凝管内充满冷凝水，故冷却水从冷凝管的下口a进入；
(2)
根据题目中的制备己二酸的反应机理可知反应过程中有污染性气体二氧化氮产生，为了防止二氧化氮污染空气，需要尾气处理，故图中还缺少的装置是尾气吸收装置；
(3)
因为己二酸常温下为固体，温度较低时会从溶液中析出，所以己二酸粗品提纯方法是重结晶；己二酸在温度较低时溶解度小，为了减小洗涤时溶解损耗，洗涤沉淀的方法为冰水洗涤，故选C；
(4)
根据原子守恒可知生成己二酸的理论质量为，所以己二酸的产率是；
(5)
由于存在如下关系式：1mol环己烯~ 4mol双氧水~ 1mol己二酸，1mol|环己酮~ 3mol双氧水~ 1mol己二酸，因此，所需双氧水理论用量，环己烯大于环己酮。
5．(1) 三颈烧瓶 V2O5+H2SO4(VO2)2SO4+H2O 非氧化还原反应
(2)水浴加热
(3) 防止草酸受热分解 2VO+H2C2O4+2H+=2VO2++2CO2↑+2H2O
(4)81.5%
(5) V2+-e-=V3+ VO2+-e-+H2O=VO+2H+
【解析】
V2O5与硫酸加热时反应生成橙红色的(VO2)2SO4溶液，加入草酸，(VO2)2SO4被还原成VOSO4，草酸被氧化成CO2，反应液由橙红色变为蓝黑色，VOSO4溶液经结晶、过滤得到纯蓝色的VOSO4晶体，VOSO4晶体经脱水、干燥得到VOSO4产品；
(1)
根据图示仪器的结构可知，仪器a的名称为三颈烧瓶；在该仪器中，V2O5与硫酸加热时反应生成(VO2)2SO4的化学方程式为V2O5+H2SO4 (VO2)2SO4+H2O，该反应反应前后没有元素化合价的变化，属于非氧化还原反应；答案为：三颈烧瓶；V2O5+H2SO4 (VO2)2SO4+H2O；非氧化还原反应；
(2)
根据反应温度与产物产率间的关系图可知，最适宜的温度在90℃左右，因此最适宜的加热方式为水浴加热；答案为：水浴加热；
(3)
草酸受热容易分解，因此加入草酸前，反应液需充分冷却并加适量蒸馏水；加入草酸后，(VO2)2SO4被还原成VOSO4，反应液由橙红色变为蓝黑色，草酸被氧化成CO2，根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒，反应的离子方程式为2+H2C2O4+2H+=2VO2++2CO2↑+2H2O；答案为：防止草酸受热分解；2+H2C2O4+2H+=2VO2++2CO2↑+2H2O。
(4)
滴定过程中发生的反应为10VOSO4+2KMnO4+2H2O=5(VO2)2SO4+K2SO4+2MnSO4+2H2SO4，消耗的高锰酸钾物质的量为0.0200mol L-1×20×10-3L=4×10-4mol，则VOSO4物质的量为4×10-4mol×5=2×10-3mol，该样品的纯度为=81.5%；答案为：81.5%。
(5)
钒液流电池放电时负极发生氧化反应，据图可知，负极电极反应式为V2+-e-=V3+，正极发生还原反应；充电时，放电时的正极为阳极，阳极发生氧化反应，阳极电极反应式为VO2+-e-+H2O=+2H+；答案为：V2+-e-=V3+；VO2+-e-+H2O=+2H+。
6．(1)碱石灰(或生石灰或氧化钙或氢氧化钠)
(2)使反应更充分且防倒吸
(3)液体不出现分层现象(或下层CS2层消失)
(4) NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O 3H2S+4+26H+=8Cr3++3+16H2O
(5) 过滤 ①③
(6) D 81.5%
【解析】
制取KSCN时，使用CS2与NH3反应，则装置A用于制取NH3，浓氨水滴入的固体，应具有碱性或中性，但与NH3不反应，且与水作用放热；装置C用于吸收尾气，防止污染环境。
(1)
装置A用于制备NH3，圆底烧瓶内的固体a应能与水反应放热，且不与NH3反应，所以是碱石灰(或生石灰或氧化钙或氢氧化钠)。答案为：碱石灰(或生石灰或氧化钙或氢氧化钠)；
(2)
NH3极易溶于水且会发生倒吸，所以三颈烧瓶左侧导管口必须插入CS2中，其目的是使反应更充分且防倒吸。答案为：使反应更充分且防倒吸；
(3)
CS2不溶于水且密度比水大，一段时间后，当观察到三颈烧瓶内液体不出现分层现象(或下层CS2层消失)时，停止通入气体，反应完成。答案为：液体不出现分层现象(或下层CS2层消失)；
(4)
保持水浴温度为100℃，NH4SCN溶液中缓缓滴入稍过量的KOH溶液，发生复分解反应制得KSCN溶液，反应的化学方程式为NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O；酸性K2Cr2O7溶液将H2S气体氧化成硫酸，自身被还原为Cr2(SO4)3，其离子方程式为3H2S+4+26H+=8Cr3++3+16H2O。答案为：NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O；3H2S+4+26H+=8Cr3++3+16H2O；
(5)
除去三颈烧瓶中的固体催化剂，采用过滤法；再通过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。该提取过程中需要使用②蒸发皿、④玻璃棒、⑤烧杯，一定不用的仪器有①坩埚、③分液漏斗，故选①③。答案为：过滤；①③；
(6)
①滴定时，选择的指示剂为铁盐，因为只有不与Ag+反应，所以此铁盐应为Fe(NO3)3，故选D；
②晶体中KSCN的质量分数为=81.5%。答案为：D；81.5%。
【点睛】
多孔球泡可使气体与溶液的接触面积增大，从而提高吸收效率。
7．(1) 打开止水夹，微热烧瓶，若装置II中多孔球泡有气泡冒出，冷却后能形成一段水柱，说明气密性良好 MnO2+SO2=MnSO4
(2) 过滤速度更快，得到的晶体更干燥 bac
(3) 趁热过滤 酒精
(4)
(5)97
【解析】
装置I用浓硫酸和Na2SO3反应生成SO2，进入装置II与MnO2发生氧化还原反应生成MnSO4，发生反应的方程式：MnO2+SO2=MnSO4，由于二氧化硫有毒，应在装置末加装NaOH溶液作尾气处理；
(1)
检验装置I的气密性方法：可打开止水夹，微热烧瓶，若装置II中多孔球泡有气泡冒出，冷却后能形成一段水柱，说明气密性良好；装置Ⅱ中MnO2与SO2发生氧化还原反应生成MnSO4，发生反应的方程式：MnO2+SO2=MnSO4；
(2)
与用普通漏斗过滤相比，抽滤的主要优点是过滤速度更快，得到的晶体更干燥；最佳操作顺序是加入少量蒸馏水润湿滤纸，打开循环水式真空泵，再转移固液混合物，即bac；
(3)
低于40℃结晶析出MnSO4．5H2O，高于40℃结晶析出MnSO4．H2O，则加热溶液并控制温度＞40℃，蒸发结晶，趁热过滤，已知易溶于水，不溶于酒精，用酒精洗涤，干燥，可得到产品；
(4)
二氧化硫有毒需要进行尾气处理，可以在装置后增加NaOH溶液，吸收并防止倒吸和尾气处理装置，即；
(5)
消耗的EDTA标准滴定液体积为26.60-0.20=26.40mL、26.20mL、28.35-0.32=28.03，第3组误差较大应舍去，则V(EDTA)=，n(EDTA)=cV=，反应为：，n()=n(EDTA)= ，质量为m=nM=×169g/mol=0.0822g，产品的纯度为。
8．(1)(f)→(b)→e→(c)→(g)→(d)
(2)AB
(3)AD
(4)使逆向移动，获得CuCl固体，且防止CuCl被氧化
(5) 使管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指使溶液全部流 也能被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消耗的酸性高锰酸钾标准溶液偏多
【解析】
(1)
利用热分解(绿色)制备CuCl，先检查装置的气密性后加入药品，根据实验信息可知，再在“气体入口”处通入干燥HCl，再结合方程式点燃酒精灯加热至140℃，反应一段时间，再停止通入HCl，然后通入干燥，根据方程式再调整酒精灯温度＞300℃，反应一段时间，然后熄灭酒精灯，最后待硬质玻璃管冷却后停止通入，所以实验顺序为 a→(f)→(b)→e→(c)→(g)→(d)，故答案为：(f)→(b)→e→(c)→(g)→(d)；
(2)
A．根据方程式 可知，低温下会失水变成氯化铜，所以若加热时间不足或温度偏低，最终可能混有，故A正确；
B．和氯化铜固体都是有颜色的，而CuCl固体是白色的，所以可通过固体颜色变化，判断反应终点，故B正确；
C．此处的干燥管是为了防止氢氧化钠溶液中的水蒸气进入硬质玻璃管，只要是固体干燥剂就可以，如碱石灰、无水氯化钙等，无水硫酸铜固体常用来检验水的存在，所以此处不一定用无水硫酸铜，故C错误；
D．通入干燥HCl的作用是防止CuCl2水解，不能用干燥代替，故D错误；
故答案为：AB；
(3)
A． 分析整个流程图可以看出，氧化、萃取的目的是除去，其原理是用过氧化氢把氧化成，然后在较高的盐酸浓度下，用萃取剂甲基异丁基甲酮萃取水溶液中的，故A正确；
B． 萃取操作中，用力振荡分液漏斗，使萃取剂与原溶液充分混合，分液漏斗的管口向上，并旋开活塞放气，管口向下是错误的，故B错误；
C．通入的目的是还原CuCl2生成CuCl，但CuCl在溶液中发生可转化为，离子方程式为，不能直接得到CuCl，故C错误；
D．已知氯化亚铜露置于潮湿空气中易水解易被氧化，见光易分解，所以一系列操作包括：抽滤、洗涤、干燥，且干燥时应注意密封、避光，故D正确；
故答案为：AD；
(4)
混合液中存在平衡，加入去氧水可以使溶液稀释，平衡逆向移动，生成CuCl沉淀，得到所需产品，所以所加水需要去氧，是为了防止CuCl被氧化，故答案为：使逆向移动，获得CuCl固体，且防止CuCl被氧化；
(5)
移液管是量取一定体积的液体的仪器，用移液管吸取25.00mL溶液后，将移液管垂直放入稍倾斜的锥形瓶中，使管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指使溶液全部流出，数秒后，取出移液管；该实验是利用和 可得关系式，利用此关系式根据高锰酸钾的物质的量求样品中CuCl的物质的量和质量，但溶液中的氯离子在酸性条件下也会被高锰酸根离子氧化，，导致消耗的高锰酸钾溶液的量增加，从而使产品中CuCl的纯度严重偏高，故答案为：也能被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消耗的酸性高锰酸钾标准溶液偏多。
9．(1)
(2)反应放出大量的热，可以维持反应继续进行；防止温度过高，变为气态混入产物中
(3)吸收尾气氯气等；防止空气中的水蒸气进入装置戊
(4)b
(5)b
(6) 偏高 当滴入最后一滴碘标准溶液时，溶液变蓝，且30s内颜色不变 5.0%
【解析】
由图可知，甲中A为蒸馏烧瓶，发生2KMnO4+16HCl(浓)=5Cl2↑+2MnCl2+2KCl+8H2O，乙中饱和食盐水可除去HCl，丙中浓硫酸干燥氯气，丁中Sn+2Cl2SnCl4，戊中冷却，冷凝管可冷凝回流、提高SnCl4的产率，己中碱石灰既能吸收尾气氯气，又能防止空气中的水蒸气进入装置戊，据此分析解题。
(1)
由分析可知，甲中A为蒸馏烧瓶，发生2KMnO4+16HCl(浓)=5Cl2↑+2MnCl2+2KCl+8H2O ，则A中发生反应的离子方程式为，故答案为：；
(2)
将如图装置连接好，先检查装置的气密性，再慢慢滴入浓盐酸，待观察到丁装置内充满黄绿色气体现象后，开始加热装置丁，反应开始生成SnCl4时，需熄灭酒精灯，理由是反应放出大量的热，维持反应继续进行，且防止温度过高SnCl2变为气态，混入产物中，
故答案为：反应放出大量的热，维持反应继续进行，且防止温度过高SnCl2变为气态，混入产物中；
(3)
由分析可知，装置己的作用有吸收尾气氯气等；防止空气中的水蒸气进入装置戊，故答案为：吸收尾气氯气等；防止空气中的水蒸气进入装置戊；
(4)
Cl2和Sn的反应产物可能会有SnCl4和SnCl2，为防止产品中带入SnCl2，除了通入过量氯气外，由表中沸点数据可知应控制温度在232～652℃范围内，故答案为：b；
(5)
因高锰酸钾可氧化氯离子，干扰实验；为了确认丁中SnCl2的生成，可选用滴有KSCN溶液的FeCl3溶液，观察红色是否褪去，故答案为：b；
(6)
准确称取11.9g产品于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，淀粉溶液做指示剂，用0.1mol L-1碘标准溶液滴定，滴入最后一滴，出现溶液变蓝，且30s内颜色不变现象时达到滴定终点，若滴定前有气泡，滴定后无气泡，将导致消耗的标准液的体积偏大，会使测定结果偏高，此时消耗碘标准溶液50mL，由Sn2++I2═Sn4++2I-，可知n（SnCl2）=n（I2）=0.1mol/L×50×10-3L=0.005mol，Sn（II）的质量分数为×100%=5.0%，故答案为：偏高；滴入最后一滴，出现溶液变蓝，且30s内颜色不变；5.0%。
10．(1) +3 NOCl+H2O=HCl+HNO2
(2)Fe2+++2H+=Fe3++NO↑+H2O
(3) 水
将NO2转化为NO
(4) 将E、F装置中的空气排出，防止亚硝酰氯水解和被氧气氧化 红棕色气体消失
(5) -34℃≤T＜-5.5℃ Cl2
【解析】
用NaNO2和硫酸酸化的FeSO4反应制取NO，通过装置B将杂质NO2转化为NO，再通过浓硫酸干燥NO，在D中和通入的氯气反应生成NOCl，在装置E中收集NOCl，在装置F中收集未反应的氯气，G中的氯化钙可以吸收空气中的水蒸气以防止NOCl水解，最后进行尾气处理。
(1)
NOCl中N的非金属性最弱，为正价，O和Cl均为负价，O为-2价，Cl为-1价，所以N元素的化合价为+3价；NOCl水解生成两种酸，分别为盐酸和亚硝酸，其化学方程式为：NOCl+H2O=HCl+HNO2。
(2)
在装置A中，NaNO2和硫酸酸化的FeSO4发生氧化还原反应，NaNO2被Fe2+还原为NO，Fe2+被氧化为Fe3+，反应的离子方程式为：Fe2++ +2H+=Fe3++NO↑+H2O。
(3)
装置A中生成了NO，NO容易被空气中的氧气氧化为NO2，装置A的液面上方有空气，空气中的氧气能将NO氧化为NO2，所以装置B中装有水，可以将NO2转化为NO：3NO2+H2O=2HNO3+NO。
(4)
亚硝酰氯易水解，能与O2反应，实验开始时，先关闭K3，打开K2、K4，从a处通一段时间氩气，其目的是将装置E、F中的空气排出，以免生成的NOCl和空气中的水蒸气、氧气反应。 然后在a处接废气处理装置，关闭K1、K4，打开K3，再打开分液漏斗的活塞，滴加酸性FeSO4溶液，装置A产生的NO气体进入B中，混有的NO2被B中的水转化为NO，但装置B、C的液面上方有空气，NO会被氧化为NO2，装置D中的空气也能将NO氧化为NO2，所以在D中能观察到红棕色的气体，A装置中不断产生的NO将生成的NO2从K2排出，当观察到D中红棕色消失时，D中充满了纯净的NO， 此时关闭K2，打开K1、K4 ，通干燥纯净的Cl2和NO反应。
(5)
为收集产物NOCl和分离未反应的两种原料NO和Cl2，根据三种物质的沸点，控制装置E的温度-34℃≤T＜-5.5℃，可收集NOCl，装置F的温度要低于-34℃，可将未反应的原料氯气冷凝。
11．(1) 三颈烧瓶 ②③①
(2) 将气体鼓入B中
(3)
(4) 酸式
【解析】
无水在高温下能被空气氧化，因此实验前通排尽装置中的空气，避免制备时被氧化，然后A处水浴加热产生CCl4蒸汽，实验中通将CCl4蒸汽鼓入B中与Cr2O3反应制备，D中用NaOH溶液吸收尾气COCl2，C为安全瓶，防倒吸。
(1)
由图可知A装置中盛放CCl4液体的仪器名称是三颈烧瓶；结合分析可知实验前通排尽装置中的空气，避免制备时被氧化，然后A处水浴加热产生CCl4蒸汽，实验中通将CCl4蒸汽鼓入B中与Cr2O3反应制备，因此操作的先后顺序是②③①；
(2)
由分析可知实验前通N2排尽装置中的空气，避免制备时被氧化，实验中持续通入N2，其作用是将气体鼓入B中；CCl4、COCl2的沸点分别为76.8℃、8.2℃，室温为25℃，此时CCl4为液态，COCl2为气态，因此C中出现的少量无色液体为CCl4；
(3)
COCl2中C为+4价，O为-2价，Cl为-1价，因此COCl2与NaOH溶液反应生成的两种盐为碳酸钠和NaCl，反应的离子方程式为；
(4)
1①由题意，Cr3+被过氧化氢氧化，可能得到或，由于存在，故碱性条件下氧化产物为；(NH4)2Fe(SO4)2标准液因铵根、亚铁离子显酸性，故盛装该标准溶液应选用酸式滴定管；
②由题意存在2CrCl3~~6Fe2+~6(NH4)2Fe(SO4)2，消耗(NH4)2Fe(SO4)2标准液的物质的量为0.1000mol L-1×18mL=1.8×10-3mol，由关系式2CrCl3~~6Fe2+~6(NH4)2Fe(SO4)2可知CrCl3的物质的量为(NH4)2Fe(SO4)2物质的量的1/3，即6×10-4mol，质量为6×10-4mol×158.5g/mol=0.09510g，其质量分数==95.10%。
12．(1)分液漏斗
(2) 减缓反应速率 C2H2+8HNO3 (浓) H2C2O4+8NO2+4H2O
(3) 2MnO+6 H++5H2C2O4=2Mn2++10CO2↑+ 8H2O 当滴入最后一滴酸性高锰酸钾溶液时，锥形瓶中溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色
(4)157.5cv/a% (1.575cv/a)
(5)还原性
(6)BD
【解析】
装置A用饱和食盐水和电石反应制取乙炔，反应方程式为：CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑，装置B的硫酸铜溶液可除去电石中产生的杂质气体H2S、AsH3等，装置C中C2H2与浓HNO3反应发生H2C2O4和NO2，化学反应方程式C2H2+8HNO3 (浓) H2C2O4+8NO2+4H2O，装置D用来吸收二氧化氮尾气；
(1)
仪器a的名称分液漏斗；
(2)
乙炔与水的反应比较剧烈，为得到平稳的乙炔气流，制乙炔时用饱和食盐水代替水，目的是减缓反应速率；反应时C中产生大量红棕色气体即NO2，已知乙炔在45-55℃硝酸汞作催化剂的条件下，经浓硝酸氧化可制得草酸，装置C中C2H2与浓HNO3反应发生H2C2O4和NO2，化学反应方程式C2H2+8HNO3 (浓) H2C2O4+8NO2+4H2O；
(3)
滴定实验中草酸和高锰酸钾发生氧化还原反应生成二氧化碳和Mn2+，发生的离子反应方程式2MnO+6 H++5H2C2O4=2Mn2++10CO2↑+ 8H2O；到达滴定终点的现象是：当滴入最后一滴酸性高锰酸钾溶液时，锥形瓶中溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色；
(4)
用cmol·L-1酸性KMnO4标准溶液滴定平均消耗标准溶液vmL，n(KMnO4)=cv×10-3mol，由滴定原理可得关系式n(H2C2O4)=2.5n(KMnO4)=2.5cv×10-3mol，产品中草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的质量为m=nM=2.5cv×10-3mol×126g/mol=1.575cvg，质量分数为；
(5)
酸性高锰酸钾与草酸反应，C元素化合价升高，草酸做还原剂，体现了草酸还原性；
(6)
A．当V=10时，溶质为NaHC2O4，HC2O的电离常数为Ka2(H2C2O4)=1.5×104，水解常数为，则电离程度比水解程度大，所以溶液显酸性，c(H+)＞c(OH-)，溶液中H+由HC2O、H2O共同电离产生，HC2O电离程度大于H2O的电离程度，则c(H+)＞c(C2O)＞c(OH-)，盐溶液在盐电离产生的两种水解、电离程度微弱，主要以盐电离产生的离子存在，故溶液中微粒浓度大小关系为：c(Na+)＞c(HC2O)＞c(H+)＞c(C2O)＞c(OH-)，故A错误；
B．当c(C2O)=c(HC2O)时，Ka2═=c(H+)=1.5×10-4，pH=-lgc(H+)=-lg1.5×10-4=4-lg3+1g2=3.8，故B正确；
C．溶液中存在电荷守恒：c(OH-)+2c(C2O)+c(HC2O)=c(Na+)+c(H+)，若溶液pH=7，则c(H+)=c(OH-)，因此2c(C2O)+c(HC2O)=c(Na+)，所以c(C2O)+c(HC2O)＜c(Na+)，故C错误；
D．当溶液中c(Na+)=2c(C2O)+2c(HC2O)+2c(H2C2O4)时即物料守恒，溶质为Na2C2O4，C2O发生水解反应溶液呈碱性，则混合溶液的pH>7，故D正确；
故选：BD。
13．(1)A
(2)水
(3) 减压 防止浓缩过程温度过高羟基乙酸分解
(4)cgaf或cagf
(5)在c操作后，将锥形瓶盖上盖子，放入60℃水浴中保持30min，取出冷却
【解析】
羟基乙腈在硫酸溶液中发生水解，生成羟基乙酸和硫酸铵，用有机萃取剂萃取后，羟基乙酸进入有机层，硫酸铵进入水层；分液后，经过蒸发浓缩、冷却结晶，可获得硫酸铵；有机层加水，将羟基乙酸溶于水，与有机溶剂分离，从而得到羟基乙酸溶液，控温蒸发结晶，便可获得羟基乙酸晶体。
(1)
A. 步骤Ⅰ：50%羟基乙腈分批逐步加入，可使羟基乙腈水解比较完全，从而提高其转化率，A正确；
B. 步骤Ⅱ：加大萃取剂用量，虽然萃取所用的步骤少，但萃取剂的用量大，给分离提纯带来困难，且增大生产成本，B不正确；
C. 步骤Ⅳ：用NaOH调节pH，(NH4)2SO4会转化为Na2SO4和一水合氨等，C不正确；
D. 步骤Ⅳ：将浓缩后的溶液放入冷水浴，快速冷却，所获得晶体颗粒小，D不正确；
故选A。答案为：A；
(2)
因为羟基乙酸易溶于水，且能与碱反应，所以试剂X是水。答案为：水；
(3)
题给信息显示：羟基乙酸的水溶液加热至沸腾时分解，所以需控制70℃左右、减压条件下浓缩，目的是防止浓缩过程温度过高羟基乙酸分解。答案为：减压；防止浓缩过程温度过高羟基乙酸分解；
(4)
为了测定羟基乙酸溶液的纯度，可采用酸碱中和滴定法。先加入一定量的过量NaOH溶解羟基乙酸，再将标准盐酸装入酸式滴定管、并用盐酸滴定过量的NaOH；由于滴定终点时羟基乙酸钠溶液呈碱性，则所用酸碱指示剂为酚酞。故选cgaf或cagf。答案为：cgaf或cagf；
(5)
该小组用上述滴定法测得产品中羟基乙酸的质量分数偏低，应为羟基乙酸与NaOH反应不充分引起的，所以应设法让羟基乙酸与NaOH充分反应，然后再滴定过量NaOH。从而得出该操作是：在c操作后，将锥形瓶盖上盖子，放入60℃水浴中保持30min，取出冷却。答案为：在c操作后，将锥形瓶盖上盖子，放入60℃水浴中保持30min，取出冷却。
【点睛】
提取羟基乙酸的有机萃取剂，既能将羟基乙酸从水溶液中提取出来，又能将羟基乙酸释放到水中。
14．(1)用试管收集气体，并用拇指堵住试管口，将试管口朝下靠近火焰，有爆鸣声
(2) 2NaHCO3Na2CO3+ H2O +CO2↑ 反应过程中溶液的碱性不断增强，不利于CO2的生成
(3) 7.5 mL 1 mol/L KHCO3 溶液中存在Mg(OH)2(s)Mg2+(aq)+ 2OH- (aq)，HCO与OH-反应生成CO，CO 结合Mg2+形成质地疏松的MgCO3，使平衡正移，Mg(OH)2 膜溶解，增大了Mg与水的接触面积，产生气体速率加快
(4)BACDD
(5)3:2
【解析】
镁与盐酸、水反应的实质都是与它们电离出的氢离子反应生成氢气。
(1)
氢气具有可燃性，检验氢气的方法为用试管收集气体，并用拇指堵住试管口，将试管口朝下靠近火焰，有爆鸣声，证明是氢气；
(2)
由图1可知加与不加镁条均产生二氧化碳，且二氧化碳数据均随时间的推移而增大，则产生二氧化碳的主要原因是碳酸氢钠分解，用化学方程式表示为2NaHCO3Na2CO3+ H2O +CO2↑；由图3可知随着时间的推移，溶液的pH增大，碱性增强，故图1中曲线②的数值低于曲线①的原因为反应过程中溶液的碱性不断增强，不利于CO2的生成；
(3)
①实验目的是探究Na+或HCO加快了该反应的发生，而实验结论是HCO加快了该反应的发生，则实验4所选试剂与实验1相比阳离子不同，其余相同，应为7.5 mL 1 mol/L KHCO3；
②Mg与水反应生成Mg(OH)2和氢气，溶液中存在Mg(OH)2(s)Mg2+(aq)+ 2OH-(aq)，HCO与OH-反应生成CO，CO 结合Mg2+形成质地疏松的MgCO3，使平衡正移，Mg(OH)2膜溶解，增大了Mg与水的接触面积，产生气体速率加快；
(4)
测定固体组成总体思路，称取固体混合物→加热→用浓硫酸吸收产生的水→用碱石灰吸收产生的二氧化碳，为使固体分解产生的二氧化碳和水被完全吸收，需要通入空气，但空气中有水蒸气和二氧化碳，空气通入前先用碱石灰吸收空气中的二氧化碳和水，最后末端也需要用碱石灰防止空气中的水蒸气和二氧化碳回流如装置，因此装置顺序为BACDD；
(5)
设固体浑浊物中Mg(OH)2的物质的量为xmol，MgCO3的物质的量为ymol，则58x+84y=3.42，，，18x+44y=3.42-2.00，联立二式，解得x=0.03，y=0.02，则固体浑浊物中n[Mg(OH)2]:n[MgCO3]=0.03mol:0.02mol=3:2。
15．(1) 球形冷凝管 与水形成“共沸物”，易于蒸出水分
(2) 分离水，促使平衡正向移动，提高原料利用率 催化剂和吸水剂
(3)分水器中不再有水生成（或分水器中水的液面不变）
(4) 干燥，除去有机物中的水 196
(5)84.8%
【解析】
根据题目步骤苯与水会形成“共沸物”，实验中采用分水器可以将生成的水分离出反应体系。反应过程中有机物不断回流，由于反应生成水，分水器水层液面不断上升，待分水器中水层不再增加时，表示反应已基本完成。
(1)
仪器B的名称是球形冷凝管；根据题中条件苯与水会形成“共沸物”，且苯没有参与反应，故苯作用为与水形成“共沸物”，易于蒸出水分。
(2)
由于反应生成水，通过分水器不断分离出水可以使反应向正反应方向移动，提高原料转化率；浓硫酸作用是催化剂和吸水剂。
(3)
由于反应生成水，分水器水层液面不断上升，待分水器中水层不再增加时，表示反应已基本完成。故分水器中不再有水生成或分水器中水的液面不变时，反应基本完成。
(4)
MgSO4可以吸收有机物中的水，作用是干燥；蒸馏时得到产物呋喃甲酸乙酯，根据题干信息，应收集196℃馏分。
(5)
反应乙醇过量，故按呋喃甲酸的用量计算产率=
【点睛】
遇到陌生实验装置时一定要理解题中信息，比如本题中所给：预先在分水器内加入一定量水，开始缓慢加热A，苯与水会形成“共沸物”(沸点65℃)。再结合表格中各物质沸点信息，就可以推断出冷凝回流的有机物和苯会通过分水器支管回到A中，而共沸物沸点65℃，故有水生成就会被蒸出，而最终水会留在分水器中。
16．(1) 蒸馏烧瓶 浓硫酸
(2)2MnO+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O
(3)排除装置中的空气，防止TiCl4和O2反应
(4)TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO
(5)蒸馏
(6) 液封，吸收挥发的HCl气体 当加入最后一滴AgNO3标准溶液时，溶液恰好出现砖红色沉淀，且半分钟不消失 或
【解析】
本题利用与反应制备。A为制备的装置，C、D分别为制备、收集的装置，因易水解，要求制备和收集过程无水，故在C前、D后都要加干燥装置，所以B、E中盛放试剂为浓硫酸；F中盛放溶液，目的是除去未反应的。
(1)
根据装置图可知，A装置中仪器b的名称是蒸馏烧瓶。E装置中的试剂是浓硫酸，防止F中的水蒸气进入D装置中，使水解；
(2)
装置A中与浓盐酸反应制，反应的离子方程式为：；
(3)
高温时能与反应，在通入前，从侧管持续通入一段时间的的目的是排除装置中的空气，防止和反应；
(4)
一种气态不成盐氧化物是，反应的化学方程式为：；
(5)
和互溶，但沸点差异比较大，故从混合液体分离出的操作为蒸馏；
(6)
①安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还有液封，吸收挥发的气体，避免的损失。②滴定终点的判断方法是：当加入最后一滴标准溶液时，溶液恰好出现砖红色沉淀，且半分钟不消失。③根据关系，，TiCl4的纯度为或 。
答案第1页，共2页
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