2022年高考化学二轮训练——化学实验综合专题训练（Word版含答案）
文档属性
| 名称 | 2022年高考化学二轮训练——化学实验综合专题训练（Word版含答案） |  | |
| 格式 | docx | ||
| 文件大小 | 2.1MB | ||
| 资源类型 | 教案 | ||
| 版本资源 | 人教版（2019） | ||
| 科目 | 化学 | ||
| 更新时间 | 2022-05-19 15:25:13 | ||
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文档简介
2022年高考化学二轮训练——化学实验综合专题训练
1．（2022·海南·一模）草酸存在于自然界的植物中，草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4 2H2O)无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解。回答下列问题：
(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。实验开始后，观察到：装置中有气泡溢出，溶液变浑浊；由此可知草酸晶体分解的产物中一定含有_______。
(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO，并通过实验证明了自己的判断。
乙组同学的实验装置中，依次连接A→B→F→D→G→H→D→I。
①F和G之间连接D的目的是_______。
②连接I的目的是_______。
③H中反应的化学方程式为_______。
④草酸晶体分解的化学方程式为_______。
(3)某同学用如图装置证明草酸具有还原性。
①如图安装和连接装置之后，能证明草酸具有还原性的实验现象是_______。
②完善反应的离子方程式：_______。
2MnO+H2C2O4+H+=2Mn2++_______+_______
2．（2022·安徽蚌埠·模拟预测）三硫代碳酸钠(Na2CS3)在农业上用作杀菌剂和杀线虫剂，在工业上用于处理废水中的重金属离子。某化学兴趣小组对Na2CS3的一些性质进行探究，回答下列问题。查阅资料：①Na2CS3+H2SO4=CS2+H2S↑+Na2SO4，CS2和H2S均有毒；②CS2不溶于水，沸点46℃，与CO2某些性质相似，与NaOH作用生成Na2COS2和H2O。
I.Na2CS3的性质探究
步骤 操作及现象
① 取少量Na2CS3固体溶于蒸馏水配制成溶液并分成两等份
② 向其中一份溶液中滴加几滴酚酞试液，溶液变红色
③ 向另一份溶液中滴加H2SO4酸化的KMnO4溶液，紫色褪去
(1)H2CS3是_______酸(填“强”或“弱”)。
(2)已知步骤③的氧化产物是，写出该反应的离子方程式_______。某同学取步骤③反应后所得溶液于试管中，滴加足量盐酸和氯化钡溶液，通过测定产生的白色沉淀的质量来求所用Na2CS3质量，你是否同意他的观点，并说明理由_______。
II.测定Na2CS3溶液的浓度
实验步骤如下：
①取50.0mLNa2CS3溶液置于仪器M中，打开K，通入一段时间氮气；
②关闭K，打开分液漏斗活塞，滴入足量2.0mol·L-1稀H2SO4，关闭活塞；
③反应结束后，再打开K，通入一段时间的热氮气(高于60℃)。
(3)仪器M的名称是_______
(4)上述装置按气流方向连接合理的顺序为_______
a.ADCEB b.ACBED c.AEBCD
(5)步骤③中通N2的目的是_______。
(6)为了计算该Na2CS3溶液的浓度，可测定C中生成沉淀的质量。对C中混合物进行过滤、洗涤、干燥、称重。若C中生成沉淀的质量为7.2g，则该Na2CS3溶液的物质的量浓度是________。也可以通过测定E中溶液质量的增加值来计算Na2CS3溶液的浓度，若缺少装置D，计算值会_______(填“无影响”、“偏高”或“偏低”)。
3．（2022·四川宜宾·三模）四氯化锡(SnCl4)可用作媒染剂和有机合成的氯化催化剂。实验室可按下图装置(部分夹持装置略去)制备SnCl4。
已知：①SnCl2和SnCl4的部分物理性质：
物质 SnCl2 SnCl4
颜色、状态 无色晶体 无色液体
熔点(℃) 246 -33
沸点(℃) 652 114
②Sn能与HCl反应生成SnCl2，无水SnCl4遇水易水解生成SnO2·xH2O
③Sn与Cl2加热条件下生成SnCl4和SnCl2
回答下列问题：
(1)玻璃管a的作用是_______；仪器b的名称是_______；E中球形冷凝管的进水口是_______(填“c”或“d”)。
(2)A中发生反应的离子方程式是_______。
(3)B中的试剂是_______。
(4)当D中充满黄绿色气体时再点燃酒精灯，原因是_______。
(5)若无C装置，可观察到E中试管内有白雾产生，产生该现象原因是_______(用化学方程式解释)。
(6)E中收集的产品因混有_______而呈黄绿色。欲得到较纯的SnCl4，可再加入几片锡薄片，加热蒸馏，收集温度范围为_______(填标号)的馏分，得到无水SnCl4成品。
A．50 ℃~60 ℃ B．114 ℃~120 ℃ C．652 ℃~660 ℃
4．（2022·江苏南通·模拟预测）实验小组以某铜渣(主要成分、，含少量和)为原料先制备硫酸铜，再由硫酸铜制备碱式碳酸铜[]。实验包括如下过程：
(1)浸取。
将一定量的铜渣粉碎后加入到如图-1所示的三颈烧瓶中，再通过分液漏斗分批滴入稀硝酸和稀硫酸混合溶液，滴加液体的间隔利用二连球鼓入O2，铜渣充分反应后，向溶液中加入少量，过滤。
①已知浸取时无S和SO2生成，写出浸取时所发生反应的离子方程式：_______。
②滴加液体的间隔向三颈烧瓶内鼓入O2的目的是_______。
③当观察到_______，可以停止鼓入O2。
④加入的目的是_______。[已知]
(2)制取。
向滤液中加入溶液调节范围为_______，过滤；向滤渣中加入稀硫酸至滤渣恰好完全溶解，得溶液。{设、开始沉淀时，沉淀完全时。，}
(3)制。
已知的产率{}随起始与的比值和溶液pH的关系如图2所示。
①补充完整制取的实验方案：向烧杯中加入溶液，将烧杯置于70℃的水浴中，_______，低温烘干，得到。(实验中可选用的试剂或仪器：溶液、溶液、溶液、盐酸、pH计)
②实验时发现，若反应时溶液pH过大，所得的产率偏低，但Cu元素含量偏大，原因是_______。
5．（2022·四川·遂宁中学三模）硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。某实验小组模拟工业制备硫氰化钾的方法，设计实验如图：
已知：CS2是一种不溶于水、密度大于水的非极性试剂。请回答下列问题：
I.制备NH4SCN溶液
(1)装置A用于制备NH3，圆底烧瓶内的固体a是_______(填名称)。
(2)三颈烧瓶内盛放有CS2、水和固体催化剂，发生反应CS2+3NH3 NH4SCN+NH4HS。实验开始时，打开K2和K1，水浴加热装置B，反应发生。三颈烧瓶左侧导管口必须插入CS2中，其目的是_______。
(3)一段时间后，当观察到三颈烧瓶内_______时，停止通入气体，反应完成。
Ⅱ.制备KSCN溶液
(4)关闭K1，将三颈烧瓶继续加热至100℃，待NH4HS完全分解后，再打开K3，继续保持水浴温度为100℃，缓缓滴入稍过量的KOH溶液，制得KSCN溶液。发生反应的化学方程式为_______；酸性K2Cr2O7溶液除可以吸收NH3外，还能将H2S气体氧化成硫酸，其离子方程式为_______。
Ⅲ.制备KSCN晶体
(5)先通过_______(填实验操作名称)除去三颈烧瓶中的固体催化剂，再通过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。该提取过程中一定不用的仪器有_______(填序号)。
①坩埚 ②蒸发皿 ③分液漏斗 ④玻璃棒 ⑤烧杯
(6)测定晶体中KSCN的含量：称取5.0g样品，配成500mL溶液。量取25.00mL溶液加入锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴铁盐溶液作指示剂，用0.1000mol/LAgNO3标准溶液滴定，达到滴定终点，三次滴定平均消耗AgNO3标准溶液21.00mL。
①滴定时发生的反应：SCN-+Ag+=AgSCN↓(白色)，则指示剂的化学式为_______(填序号)。
A．FeCl3 B．Fe(SCN)3 C．Fe2(SO4)3 D．Fe(NO3)3
②晶体中KSCN的质量分数为_______(计算结果保留三位有效数字)。
6．（2022·福建·模拟预测）高锰酸钾是常见的强氧化剂，其制备流程如图：
i.制取锰酸钾(K2MnO4)
碱熔：用托盘天平称取5.0gKOH固体、1.5gKClO3固体于坩埚中，混匀、小心加热，不断搅拌，待混合物完全熔融后，加入MnO2粉末3.5g，加热到颜色变为深绿色，用力搅拌到固体干涸、固化，再加热5min，并用铁棒将其尽量捣碎。
浸取：待物料冷却后，置于200mL烧杯中，用50mL蒸馏水浸取，过滤，得到绿色的溶液。
(1)碱熔过程中发生反应的化学方程式为____；加热中若不小心将液体溅到皮肤上，应____处理；加热时应选择____(填字母)。
a.瓷坩埚 b.铁坩埚 c.石英坩埚 d.氧化铝坩埚
ii.制取高锰酸钾(KMnO4)
在浸取液中通入CO2气体，至K2MnO4完全反应，用pH试纸测定溶液pH达到10~11时，停止通入CO2。然后把溶液加热，趁热用铺有尼龙布的布氏漏斗进行减压过滤，除去残渣……
已知：常温常压下，饱和碳酸钾溶液的pH为11.6；碳酸氢钾溶液的pH为8.3。
(2)通入CO2发生反应的离子方程式为____；判断此反应进行是否完全，也可以用玻璃棒蘸取溶液于滤纸上，若呈现____现象，停止通入CO2；过滤时不用滤纸而用尼龙布的原因：____；(填“能”或“不能”)____用加盐酸的方法代替通入CO2，其理由：____。
iii.重结晶提纯
(3)利用重结晶的方法对产品提纯，所得产品质量2.8g，则高锰酸钾的产率为____。(精确到0.1%)。
7．（2022·广东惠州·一模）为检验溶液中是否含有Cl-，某同学采用向溶液中先加HNO3，再加AgNO3，若有白色沉淀生成，则证明有Cl-。对此结论，有人提出了质疑，溶液中可能有SO，设计了如下探究性实验。
实验一：向Na2SO4溶液中滴加AgNO3溶液
编号 Na2SO4溶液 AgNO3溶液 现象
体积 mL 浓度 mol·L 1 体积 滴 浓度 mol·L 1 混合后Ag+浓度mol·L 1
① 1 1 3 2 0.2 出现大量白色沉淀
② 1 1 3 0.5 0.05 出现少量白色沉淀
③ 1 1 3 0.1 0.01 有些许浑浊
④ 1 1 3 0.01 0.001 无明显变化
(1)实验一中产生沉淀的离子方程式为_______。
(2)已知：25℃时Ksp(Ag2SO4)=1.2×10-5，Ksp(AgCl)=1.8×10-10
实验一中编号④无明显变化，若要产生浑浊，溶液中c(SO)理论上至少达到_______mol·L 1。若向l mL某浓度的NaCl与Na2SO4混合溶液中加入3滴0.1mol·L 1AgNO3溶液，分析上面数据，判断下列说法正确的是_______(填字母序号)。
A．混合液中c(SO)=1mol·L 1时不会产生Ag2SO4沉淀
B．混合液中c(SO)=0.1 mol·L 1时不会产生Ag2SO4沉淀
C．无论SO浓度大小都会产生Ag2SO4沉淀
D．若使用0.01 mol·L 1AgNO3溶液，可基本排除SO对Cl-检验构成的干扰
(3)将实验一编号③中的理论计算结果与现象对照，发现理论上大部分Ag+应该形成沉淀，这与“有些许浑浊”的现象相矛盾。为探究真相，在实验一的基础上继续设计了以下实验。
实验二：
编号 AgNO3浓度/mol·L 1 现象 滴加硝酸后的现象
① 2 出现大量白色沉淀 滴加稀硝酸，沉淀大量溶解；改加浓硝酸，沉淀较快消失
② 0.5 出现少量白色沉淀 滴加稀硝酸，沉淀基本消失
对于Ag2SO4溶于硝酸的原因提出了如下假设，请完成假设二。
假设一：NO对Ag2SO4溶解起作用。
假设二：_______。
(4)选择适当试剂并设计实验方案，分别验证假设一和假设二是否成立。请写出实验步骤和现象。
编号 操作 现象 结论
① 取少量Ag2SO4于试管中，加入2mL水，振荡 固体不溶解
② 将①的浊液分成两等份
③ 向其中一份加入1mL0.1mol/L的NaNO3，振荡 _______ 假设一不成立
④ 向另一份加入_______ _______ 假设二成立
(5)通过(4)的实验，请用平衡理论解释Ag2SO4溶解的原因。(已知：H2SO4=H++HSO、HSOH++SO)_______。
(6)用硝酸银滴定法，可以测定水体中氯化物的含量。洗涤沉淀必须干燥后才能称量，沉淀完全干燥的判断方法是_______。
8．（2022·天津·一模）硫酰氯常用作有机化学的氯化剂，可用干燥氯气和二氧化硫在活性炭催化下制取。 。实验装置如图所示(部分夹持装置未画出)：
查阅资料可知硫酰氯的部分性质如下。回答下列问题。
①通常条件下为无色液体，熔点﹣54.1℃，沸点69.1℃
②100℃以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也会分解
③在超市空气中“发烟”
(1)仪器P名称___________，丙中冷凝水的入口___________(填“a”或“b”)。
(2)试剂M选用___________(填试剂名称)。
(3)装置己的作用是___________。
(4)氯磺酸加热分解也能制得硫酰氯：。分离两种产物的方法___________(填操作方法)。
(5)25℃时，，。溶于水所得稀溶液中逐滴加入稀溶液时，最先产生的沉淀是___________(化学式)。
(6)长期储存的硫酰氯会发黄，可能的原因是(使用必要文字和相关方程式加以解释)______。
(7)若反应中消耗的氯气体积为896 mL(标准状况下)，最后经过分离提纯得到4.05 g纯净的硫酰氯，则硫酰氯的产率为___________。为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项(答出两项)： ___________。
9．（2022·广东茂名·二模）某小组用MnO2与浓盐酸混合共热制备氯气。
(1)反应的离子方程式是_______。
(2)为净化与收集Cl2，选用下图所示的部分装置进行实验，装置的接口连接顺序为_______。
(3)当Cl2不再生成时，反应容器中仍存在MnO2和盐酸，该小组进行以下实验探究。
①实验任务 探究反应后的容器中仍存在MnO2和盐酸，却不再产生Cl2的原因。
②查阅资料 物质氧化性和还原性变化的一般规律是：还原反应中，增大反应物浓度或降低生成物浓度，氧化剂的氧化性增强；氧化反应中，增大反应物浓度或降低生成物浓度，还原剂的还原性增强。
③提出猜想 猜想a：在此反应中，随H+浓度降低，氧化剂_______(填氧化剂化学式)氧化性减弱。
猜想b：在此反应中，_______减弱。
猜想c：在此反应中，随Mn2+浓度升高，氧化剂氧化性减弱。
④设计实验、验证猜想 向反应后的固液混合物中加入试剂，观察并记录有无氯气生成(Na+对各物质的氧化性与还原性均无影响)。请在答题线上完成表中内容。
实验序号 操作 有无氯气生成
1 加入较浓硫酸，使， 有氯气
2 加入NaCl固体，使 有氯气
3 _______ 无氯气
⑤数据分析，得出结论 猜想a、猜想b和猜想c均正确。
⑥迁移应用 25℃时，。一般情况下，在金属活动性顺序里，位于氢前面的金属能置换出酸中的氢，资料显示Ag也可以与HI发生置换反应生成H2，依据②中信息，可能的原因是：_______。
10．（2022·山东枣庄·模拟预测）某化学兴趣小组利用如图1所示装置(加持装置省略)制备。已知是一种易溶于水，不溶于酒精的白色或微红色晶体。
(1)检验如图1装置气密性的方法是___________，装置Ⅱ中发生反应的方程式：___________。
(2)抽滤如图2所示，与用普通漏斗过滤相比，抽滤的优点是___________；其最佳操作顺序是___________，确认抽干(填标号)。
a．打开循环水式真空泵 b．加入少量蒸馏水润湿滤纸 c．转移固液混合物
(3)根据图3，加热反应后的溶液并控制温度大于40℃，经蒸发结晶，___________，用___________洗涤，干燥，可得到产品。
(4)图1装置还存在安全隐患，在Ⅱ后的方框内增加合适的装置和药品以消除这种隐患，在方框内完成作答___________。
(5)产品的纯度可用配位滴定法测定。被空气氧化成后，可与配位剂三乙醇胺生成绿色配合物以掩蔽其他离子，再加入盐酸羟胺将配合物中的还原成，以K-B为指示剂，用EDTA(可以表示为)标准滴定液进行滴定，反应为：。准确称取一定质量的晶体加入250mL的锥形瓶中，加20mL水、10mL三乙醇胺，充分振荡，再加入10mL足量的盐酸羟胺。滴入2～3滴K-B作指示剂后溶液呈酒红色，摇匀。用已标定的溶液滴定，当溶液由酒红色变成纯蓝色，即为终点。实验数据见下表：
实验 起始滴定管读数/mL 终点滴定管读数/mL
1 0.0845 0.20 26.60
2 0.0845 0.00 26.20
3 0.0845 0.32 28.35
则产品的纯度为___________％(保留整数)。
11．（2022·北京西城·一模）探究溶液中与单质S的反应。
资料：不溶于盐酸，和在盐酸中均发生沉淀的转化
实验Ⅰ 将10mL 溶液与0.01g S粉混合，水浴加热，充分反应后，过滤，得到无色溶液a(pH≈1)，沉淀除S、洗涤后得到黑色固体b。
(1)研究黑色固体b的组成
①根据S具有_______性，推测b中可能含有、Ag、或。
②检验黑色固体b的成分
实验Ⅱ 具体操作如图所示
ⅰ．取少量滤液c，先加入足量稀盐酸，再滴加溶液，未出现白色沉淀，判断黑色固体b中不含_______。
ⅱ．用滤液c继续实验证明了黑色固体b中不含，可选择的试剂是_______(填序号)。
a．酸性溶液 b．和的混合溶液 c．溴水
ⅲ．进一步实验证实了黑色固体b中不含Ag。根据沉淀e含有Ag、气体含有，写出同时生成Ag和的离子方程式：_______。
(2)研究无色溶液a的组成
结合上述实验结果，分析溶液a中可能存在或，依据是_______。
实验Ⅲ 具体操作如图所示
①说明溶液a中不含的实验证据是_______。
②加入足量稀盐酸的作用是_______。
(3)在注射器中进行实验Ⅳ，探究溶液与S的反应，所得产物与实验Ⅰ相同。
①向注射器中加入的物质是_______。
②改用溶液的目的是_______。
(4)用溶液与S进行实验Ⅴ，发现二者不反应。综合以上实验，写出溶液中与S反应的离子方程式并简要说明的作用：_______。
12．（2022·江苏·模拟预测）碘被称为“智力元素”，科学合理地补充碘可防治碘缺乏病，KI、KIO3曾先后用于加碘盐中。KI还可用于分析试剂、感光材料、制药等，其制备原理如下：
反应I：3I2+ 6KOH= KIO3 +5KI+ 3H2O
反应II：3H2S+KIO3=3S ↓+KI+ 3H2O
请回答有关问题。
(1)启普发生器中发生反应的化学方程式为_______。装置中盛装30%氢氧化钾溶液的仪器名称是_______。
(2)关闭启普发生器活塞，先滴入30%的KOH溶液，待观察到三颈烧瓶中溶液颜色由棕黄色变为_______(填现象)，停止滴入KOH溶液，然后_______(填操作)，待三颈烧瓶和烧杯中产生气泡的速率接近相等时停止通气。
(3)滴入硫酸溶液，并对三颈烧瓶中的溶液进行水浴加热，其目的_______。
(4)把三颈烧瓶中的溶液倒入烧杯中，加入碳酸钡，在过滤器中过滤，过滤得到的沉淀中除含有过量碳酸钡外，还含有硫酸钡和_______(填名称)。合并滤液和洗涤液，蒸发至析出结晶，干燥得成品。
(5)实验室模拟工业制备KIO3流程如下：
几种物质的溶解度见下表：
KCl KH(IO3)2 KClO3
25℃时的溶解度(g) 20.8 0.8 7.5
80℃时的溶解度(g) 37.1 12.4 16.2
①由上表数据分析可知，“操作a”为_______。
②用惰性电极电解KI的碱性溶液也能制备KIO3，阳极反应式为_______；与电解法相比，上述流程制备 KIO3的缺点是_______。
(6)某同学测定上述流程生产的KIO3样品的纯度。取1.00 g样品溶于蒸馏水中并用硫酸酸化，再加入过量的KI和少量的淀粉溶液，逐滴滴加2.0 mol/LNa2S2O3溶液，恰好完全反应时共消耗12. 00 mL Na2S2O3溶液。该样品中KIO3的质量分数为_______( 已知反应：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6)
13．（2022·江西上饶·模拟预测）草酸(H2C2O4)是一种常见二元弱酸，易溶于水，常用来做还原剂、沉淀剂、媒染剂、络合剂等。某化学学习兴趣小组欲制备草酸并探究其某些化学性质，经查找资料：乙炔在45-55℃硝酸汞作催化剂的条件下，经浓硝酸氧化可制得草酸。
[草酸的制备]
甲同学以电石(主要成分CaC2)、浓硝酸及少量硝酸汞为原料，利用如图装置制备草酸。
(1)仪器a的名称_______
(2)实验室制乙炔时用饱和食盐水代替水的目的是。_______。反应时C中产生大量红棕色气体，请写出C中发生化学反应方程式_______。
[产品中草酸晶体(H2C2O4·2H2O)质量分数的测定]
乙同学准确称取ag产品，配成100mL水溶液，取20mL所配制的溶液置于锥形瓶内，用cmol·L-1酸性KMnO4标准溶液滴定至终点，平行实验三次，平均消耗标准溶液vmL。试回答：
(3)上述滴定实验中发生的离子反应方程式_______，判断到达滴定终点的现象是_______。
(4)产品中草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的质量分数为_______(用a、v表示)
[草酸的性质]
(5)上述酸性高锰酸钾与草酸反应，体现了草酸_______(填酸性、氧化性或还原性)
(6)室温下已知：Ka1(H2C2O4)=5.6×10-2，Ka2(H2C2O4)=1.5×104，通过下列实验探究草酸的性质。[1g2=0.3，lg3=0.5]。向10mL0.1mol/LH2C2O4溶液中逐滴加入VmL0.1mol/LNaOH溶液，当V从0逐渐增大至20时，测得混合溶液的pH逐渐增大，下列说法正确是_______(填字母)
A．当V=10时，溶液中离子浓度关系：c(Na+)>c(HC2O)>c(C2O)>c(H+)>c(OH-)
B．当溶液中c(C2O)=c(HC2O)时，混合溶液的pH约为3.8
C．当溶液中c(C2O)+c(HC2O)=c(Na+)时，混合溶液的pH=7
D．当溶液中c(Na+)=2c(C2O)+2c(HC2O)+2c(H2C2O4)时，混合溶液的pH>7
14．（2022·广东佛山·二模）铜是生活中常见的金属，以铜为原料进行如下实验。回答下列问题：
Ⅰ.制备
(1)利用铜与浓硫酸制备，适宜的装置是_______(从A、B、C中选择)，该装置内发生的化学方程式为_______。
(2)收集干燥的，所需装置的接口连接顺序为：发生装置→_______(填小写字母)。
(3)反应后，发生装置中未观察到蓝色溶液，原因是_______。
Ⅱ.探究温度对铜与过氧化氢反应的影响
向10mL30%的溶液中滴加1mL3mol/L硫酸，将光洁无锈的铜丝置于其中，铜丝表面产生气泡并逐渐变多，剩余溶液呈蓝色。经检验产生的气体为，查阅资料发现是催化分解的结果。
(4)写出生成的离子方程式_______。
(5)学习小组提出猜想：升高温度，催化能力增强，该小组设计如下实验验证猜想。
实验序号 30%H2O2(mL) 1mol/LCuSO4(mL) 水(mL) 水浴温度(℃) 3min时生成O2的平均速率()
1 10 1 1 20 2.4
2 10 1 1 30 9
3 10 1 1 40 90
4 10 0 2 20 A1
5 A2
6 10 0 2 40 A3
①小组同学认为实验1～3的结果，不能证明猜想成立，理由是_______。
②为进一步验证猜想，完善实验4～6的方案(答案填在答题卡上) _______。小组同学结合实验1～6，判断猜想成立，依据是_______。
15．（2022·安徽·二模）呋喃甲酸乙酯是一种优良的有机溶剂和有机合成的中间体，常用于合成杀虫剂和香料。其制备方法为+CH3CH2OH+H2O
可能用到的信息如下表：
有机物名称 相对分子质量 密度(g/cm3) 沸点(℃) 在水中的溶解性
呋喃甲酸 112 1.32 230 可溶
乙醇 46 0.79 78.5 易溶
呋喃甲酸乙酯 140 1.03 196 难溶
苯 78 0.88 80.1 难溶
实验步骤如下：
步骤1：向如图所示的装置A中加入30mL乙醇、10mL呋喃甲酸、0.6mL浓硫酸、10mL苯和2～3片碎瓷片。组装好仪器，并预先在分水器内加入一定量水，开始缓慢加热A，苯与水会形成“共沸物”(沸点65℃)，加热回流1h，直至反应基本完成。
步骤2：待反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用40mL水、20mL饱和Na2CO3溶液和40mL水洗涤；分液后取油状液体，再用无水MgSO4固体处理后蒸馏，收集相应馏分，得到呋喃甲酸乙酯14.0g。
回答下列问题：
(1)仪器B的名称是_______，反应时加苯的作用是_______。
(2)步骤1中使用分水器的目的是_______，浓硫酸的作用是_______。
(3)步骤1中反应基本完成的标志是_______。
(4)步骤2中MgSO4固体的作用是_______，蒸馏时收集_______℃的馏分。
(5)本实验的产率是_______。(计算结果保留三位有效数字)
16．（2022·青海西宁·一模）亚硝酰氯NOCl常用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体，是一种红褐色液体或黄色气体，其熔点-64.5℃，沸点-5.5℃，遇水易水解。某学习小组在实验室用Cl2与NO制备NOCl并测定其纯度，进行如图实验(夹持装置略去)。
(1)实验室制取Cl2的离子方程式为____。
(2)NOCl分子中各原子均满足8电子稳定结构，则NOCl的电子式为____。
(3)实验过程中，若学习小组同学用酒精灯大火加热制取NO，对本实验造成的不利影响是____。
(4)装置C中长颈漏斗的作用是____。
(5)一段时间后，两种气体在D中反应的现象为____。
(6)若不用装置D中的干燥管对实验有何影响____(用化学方程式表示)。
(7)亚硝酰氯NOCl纯度的测定。取D中所得液体100g溶于适量的NaOH溶液中，配制成250mL溶液；取出25.00mL样品溶于锥形瓶中，以K2CrO4溶液为指示剂，用cmol·L-1AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为20.00mL(已知Ag2CrO4为砖红色固体)。
①滴定终点的现象：当滴入最后一滴AgNO3标准溶液后，____。
②则亚硝酰氯(NOCl)的质量分数为____。
17．（2022·辽宁·模拟预测）TiCl4是制备金属钛的重要中间体。某小组同学利用如下装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略去)。
已知：TiCl4易挥发，高温时能与O2反应，不与HCl反应，其他相关信息如下表所示：
熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·cm-3) 水溶性
TiCl4 -24 136.4 1.7 易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂
CC14 -23 76.8 1.6 难溶于水
回答下列问题：
(1)A装置仪器b的名称是_______，E装置中的试剂是_______。
(2)装置A中发生反应的离子方程式为_______。
(3)在通入Cl2前，先打开开关k，从侧管持续通入一段时间的CO2气体的目的是_______。
(4)装置C中除生成TiCl4外，还生成一种气态不成盐氧化物，该反应的化学方程式为_______。
(5)制得的TiCl4中常含有少量CCl4，从混合液中分离出TiCl4操作的名称是_______。
(6)利用如图装置测定所得TiCl4的纯度：取wg产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待TiCl4充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴0.1mol·L-1K2CrO4溶液作指示剂，用cmol·L-1AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液VmL。已知：常温下，Ksp(AgCl)=1.8×10-10、Ksp(Ag2CrO4)=1.1×10-12，Ag2CrO4呈砖红色，TiCl4+(2+n)H2O=TiO2·nH2O↓+4HCl。
①安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还有_______；
②滴定终点的判断方法是_______；
③产品的纯度为_______(用含w、c和V的代数式表示)。
18．（2019·江苏南京·一模）EDTA(乙二胺四乙酸)是螯合剂的代表物(沸点为116~117.2℃)，可用于制备EDTAFeNa·3H2O等。实验室制备EDTA的实验步骤如下：
步骤1：在三口烧瓶中加入22.5 g ClCH2COOH、45 mL H2O搅拌至溶解；在不断搅拌下，将含22 g NaOH、60 mL H2O、6.6 g H2NCH2CH2NH2的盐酸盐所配成的溶液，从滴液漏斗中不断滴加到三口烧瓶中。
步骤2：加料完毕后，升温到102～106 ℃并保温，调节并保持 pH约为9，搅拌2 h。
步骤3：加入活性炭，搅拌、静置、过滤。
步骤4：滤液用盐酸酸化至pH=1，放置、结晶、过滤、洗涤、干燥，制得EDTA。
(1)图中冷凝管装置的作用是_____，水从接口_____(填标号)通入。
(2)步骤3中加入活性炭的目的是_____；测定溶液pH的方法是_____。
(3)步骤4中“洗涤”时，能说明已洗涤完全的方法是_____。
(4)请补充完整由EDTA、NaHCO3、FeCl3·6H2O为原料制备EDTAFeNa·3H2O的实验方案(已知EDTANa4+FeCl3 EDTAFeNa + 3NaCl)：向250mL烧杯中依次加入160 mL蒸馏水、23 g EDTA，搅拌至完全溶解，_____，再分次加入21.6 g FeCl3·6H2O，保温20 min，调pH小于5，冷却、抽滤、洗涤、干燥得EDTAFeNa·3H2O(实验中须使用的试剂为：NaHCO3，用量为26.8 g)。
试卷第1页，共3页
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参考答案：
1．(1)CO2(或二氧化碳)
(2) 检验CO2是否除净 收集尾气，防止污染空气 CuO+COCu+CO2 H2C2O4 2H2OCO2↑+CO↑+3H2O
(3) 电流表指针偏转 2MnO+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
【解析】
加热草酸晶体，草酸分解产生二氧化碳，使澄清石灰水变浑浊。
(1)
草酸受热分解产生的CO2通入到C装置中与澄清石灰水反应，澄清石灰水变浑浊，所以C中观察到有气泡冒出且澄清石灰水变浑浊，故答案为：CO2；
(2)
①F和G之间连接D，D中澄清石灰水用于检验CO2是否除净，故答案为：检验CO2是否除净；
②CO会污染空气，因此连接I的目的是收集尾气，防止污染空气，故答案为：收集尾气，防止污染空气；
③H中CO和CuO发生氧化还原反应生成Cu和CO2，反应的化学方程式为CuO+COCu+CO2，故答案为：CuO+COCu+CO2；
④经检验，草酸分解产生的气体有CO2、CO，根据元素守恒，产物中还含有水，则草酸晶体分解的化学方程式为H2C2O4 2H2OCO2↑+CO↑+3H2O，故答案为：H2C2O4 2H2OCO2↑+CO↑+3H2O；
(3)
①高锰酸钾具有氧化性，若草酸具有还原性，会形成原电池，形成闭合回路，产生电流，电流表指针偏转，故答案为：电流表指针偏转；
②反应过程中，Mn元素从+7价降低到+2价，化合价降低5，草酸中碳元素的化合价由+3价升高到+4价，化合价升高1，根据元素守恒可知，产物中还含有水，根据得失电子守恒、质量守恒配平方程式为2MnO+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，故答案为：2MnO+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O。
2．(1)弱
(2) 不同意，酸性高锰酸钾溶液用稀硫酸酸化，混入了硫酸根离子，所以不能通过白色沉淀的质量来计算Na2CS3的量，否则结果偏大。
(3)三颈烧瓶
(4)b
(5)将生成物赶入后续装置，使其被充分吸收
(6) 1.5mol·L-1 偏高
【解析】
设计实验探究Na2CS3的性质并测定其溶液的浓度，首先取少量Na2CS3固体溶于蒸馏水配制成溶液，通过酚酞溶液变红色以及酸化的KMnO4溶液紫色褪去，可知Na2CS3是一种强碱弱酸盐，且可以和酸化的KMnO4溶液发生氧化还原反应，具有还原性。其次取Na2CS3溶液置于三颈烧瓶中，设计实验，反应原理为，通过收集产生的CS2和H2S气体，定量计算出Na2CS3溶液的浓度。为了确保充分吸收，反应结束后，再打开K，通入一段时间的热氮气，并且用到碱石灰等防止干扰实验，据此分析来解答。
(1)
Na2CS3的水溶液加入酚酞变红色，说明Na2CS3是强碱弱酸盐，则H2CS3为弱酸，故答案为：弱；
(2)
步骤③的氧化产物是，还原产物是Mn2+，同时还生成CO2和H2O，离子方程式为：；酸性高锰酸钾溶液用稀硫酸酸化，含有，会使生成硫酸钡沉淀的质量偏大，所以不能通过计算白色沉淀的质量来计算Na2CS3的量，故答案为：；不同意，酸性高锰酸钾溶液用稀硫酸酸化，混入了硫酸根离子，所以不能通过白色沉淀的质量来计算Na2CS3的量，否则结果偏大；
(3)
仪器M的名称是三颈烧瓶，故答案为三颈烧瓶；
(4)
根据题意，A装置发生反应，并且CS2不溶于水，沸点为46℃，所以当通入一段时间的热氮气，CS2和H2S气体会进入后续装置，先用足量的CuSO4溶液吸收H2S气体，再用NaOH溶液吸收CS2，由于CS2和H2S均有毒，所以碱石灰放在最后既可以防止空气中的二氧化碳对实验产生干扰，也可以吸收多余的CS2和H2S，防止空气污染，所以按气流方向连接合理的顺序为ACBED，故答案为b；
(5)
步骤③中通N2的目的是将生成物CS2和H2S全部赶入后续装置，使其被充分吸收，故答案为将生成物赶入后续装置，使其被充分吸收；
(6)
由题意可知，C中发生反应产生黑色沉淀CuS，得到沉淀的质量为7.2g，则有，根据关系式Na2CS3~H2S~CuS得，所以；通过测定E中溶液质量的增加值来计算Na2CS3溶液的浓度，若缺少装置D，E中除吸收CS2还会吸收空气中的二氧化碳，导致溶液质量增加偏大，计算值会偏高，故答案为1.5mol·L-1，偏高；
3．(1) 连通漏斗上部与蒸馏烧瓶，平衡气压，使分液漏斗内液体顺利流下 蒸馏烧瓶 c
(2)
(3)饱和食盐水
(4)排除装置中的空气，防止空气中的O2和水蒸气对反应的影响
(5)
(6) Cl2 B
【解析】
装置A中，浓盐酸和高锰酸钾反应生成氯气，盐酸易挥发，制得的氯气中含有氯化氢杂质，装置B中应盛装饱和食盐水，C中浓硫酸干燥氯气，装置D中氯气和锡粉反应生成四氯化锡，生成的四氯化锡经冷却后在装置E中收集，未反应的氯气用碱石灰吸收，防止污染空气。
(1)
装置A中反应生成氯气，导致蒸馏烧瓶中的压强增大，则导管a的作用是连通漏斗上部与蒸馏烧瓶，平衡气压，使分液漏斗内液体顺利流下；根据仪器的构造可知，仪器b的名称为蒸馏烧瓶；为了使冷凝更充分，E中球形冷凝管应从c端通入冷水，故答案为：连通漏斗上部与蒸馏烧瓶，平衡气压，使分液漏斗内液体顺利流下；蒸馏烧瓶；c；
(2)
装置A中，浓盐酸和高锰酸钾反应生成氯化锰、氯气和水，反应的离子方程式为，故答案为：；
(3)
B中的试剂用于除去氯气中的氯化氢杂质，氯化氢易溶于水，氯气在饱和食盐水中的溶解度较小，则B中的试剂应为饱和食盐水，故答案为：饱和食盐水；
(4)
为了排除装置中的空气，防止空气中的O2和水蒸气对反应的影响，需要当D中充满黄绿色气体时再点燃酒精灯，故答案为：排除装置中的空气，防止空气中的O2和水蒸气对反应的影响；
(5)
C装置用于干燥氯气，若无C装置，氯气中含有水蒸气，无水SnCl4遇水易水解生成SnO2·xH2O，同时生成HCl，因此可观察到E中试管内有白雾产生，反应的化学方程式为，故答案为：；
(6)
氯气为黄绿色，E中收集的产品因混有氯气而呈黄绿色；欲得到较纯的SnCl4，可再加入几片锡薄片，加热蒸馏，根据表中数据可知，SnCl4的沸点为114 ℃，因此收集温度范围为114 ℃~120 ℃ 的馏分，得到无水SnCl4成品，故选B，故答案为：Cl2；B。
4．(1) 3Cu2S+16H++10NO6Cu2++3+10NO↑+8H2O 将生成的NO气体转化为硝酸，减小硝酸的消耗 鼓入O2气体不再出现红棕色 将硫酸银转化为更难溶的氯化银沉淀，将溶液中Ag+除尽
(2)6.5＜pH＜7.5
(3) 边搅拌边加入25mL0.5mol·L-1CuSO4溶液，在pH计测定溶液pH条件下，用0.1mol·L-1NaOH溶液或0.1mol·L-1盐酸调节溶液pH约为9，充分反应后，过滤，洗涤沉淀至最后一次洗涤滤液滴加BaCl2溶液无沉淀生成 pH过大，反应生成了Cu(OH)2沉淀，Cu(OH)2的Cu元素含量高于Cu2(OH)2CO3
【解析】
整个实验过程分为三步：
第一步浸取，目的是让铜渣和混合酸反应，使铜渣溶解，得到以硫酸铜为主的混合溶液，为了充分利用稀硝酸，在反应过程中不时的通入氧气，使生成的NO气体转化为硝酸，减小硝酸的消耗。由于杂质也能被硝酸溶解氧化，为了能把反应后溶液中的Ag+完全除去，在反应后的溶液中，加入少量，使硫酸银转化为更难溶的氯化银沉淀，然后过滤，以除去银离子。
第二步制取硫酸铜，反应过程中，杂质也会被氧化溶解，生成硫酸盐，因此第一步过滤后的溶液中还含有反应生成的硫酸锰，利用Cu(OH)2和Mn(OH)2的溶度积差异，通过向滤液中加入溶液调节控制溶液的值，使Cu2+离子完全转化为Cu(OH)2沉淀，实现、Cu2+分离，过滤得到Cu(OH)2，然后和稀硫酸反应得到溶液。
第三步制备，通过图2可知，与的比值是1.2和溶液pH=9时，的产率最高，据此分析解答。
(1)
①渣铜被酸浸取时无S和SO2生成，说明杂质中的硫离子被硝酸氧化成硫酸，反应的化学方程式是Cu2S+3H2SO4+10HNO36CuSO4+10NO↑+8H2O，则其反应的离子方程式是3Cu2S+16H++10NO6Cu2++3+10NO↑+8H2O。
②由于硝酸被还原时生成了NO气体，为了充分利用硝酸，可向反应装置中不时的通入氧气，使其转化为硝酸，提高硝酸的利用率。
③当鼓入O2后，装置中气体不再出现红棕色，说明装置中就没有NO气体了，此时可停止鼓入O2。
④经分析，杂质也能被硝酸溶解氧化，为了能把反应后的溶液中Ag+完全除去，可利用氯化银比硫酸银的溶度积更小，在反应后的溶液中，加入少量，使硫酸银转化为更难溶的氯化银沉淀，然后过滤，以除去银离子。
(2)
经分析，为了使滤液中的、Cu2+分开，可利用Cu(OH)2和Mn(OH)2的溶度积差异，通过向滤液中加入溶液调节控制溶液的值，使Cu2+离子完全转化为Cu(OH)2沉淀，以实现两种离子分开。题目假设、Cu2+开始沉淀时，沉淀完全时，为了使Cu2+完全沉淀，则根据，解得溶液中的c(OH-)的浓度是110-7.5，即pH=6.5时， Cu2+完全沉淀，同理，根据，可得开始沉淀时的 c(OH-)=，即pH=7.5时，开始沉淀，则为了使Cu2+完全沉淀，而不沉淀，则向滤液中加入溶液调节范围应为6.5＜pH＜7.5。
(3)
①通过图2可知，与的比值是1.2和溶液pH=9时，的产率最高。若向烧杯中加入溶液，根据与的比值是1.2，可得关系式 V0.5mol·L-11.2=30ml0.5mol·L-1，解得V=25ml，则还需向烧杯中加入25mL0.5mol·L-1CuSO4溶液，为了使溶液的pH=9，还需通过提供的pH计测定溶液pH，用0.1mol·L-1NaOH溶液或0.1mol·L-1盐酸调节溶液pH约为9，才能使的产率最高。沉淀是否洗涤干净，可检验沉淀是否还附有硫酸根离子，故沉淀后过滤、洗涤，洗涤沉淀至最后一次洗涤滤液滴加BaCl2溶液无沉淀生成。
②若反应时溶液pH过大，根据图2可知的产率偏低，沉淀中含有Cu(OH)2沉淀，而Cu(OH)2中铜元素的质量分数大于，故反应时溶液pH过大，所得的产率偏低，但Cu元素含量偏大。
5．(1)碱石灰(或生石灰或氧化钙或氢氧化钠)
(2)使反应更充分且防倒吸
(3)液体不出现分层现象(或下层CS2层消失)
(4) NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O 3H2S+4+26H+=8Cr3++3+16H2O
(5) 过滤 ①③
(6) D 81.5%
【解析】
制取KSCN时，使用CS2与NH3反应，则装置A用于制取NH3，浓氨水滴入的固体，应具有碱性或中性，但与NH3不反应，且与水作用放热；装置C用于吸收尾气，防止污染环境。
(1)
装置A用于制备NH3，圆底烧瓶内的固体a应能与水反应放热，且不与NH3反应，所以是碱石灰(或生石灰或氧化钙或氢氧化钠)。答案为：碱石灰(或生石灰或氧化钙或氢氧化钠)；
(2)
NH3极易溶于水且会发生倒吸，所以三颈烧瓶左侧导管口必须插入CS2中，其目的是使反应更充分且防倒吸。答案为：使反应更充分且防倒吸；
(3)
CS2不溶于水且密度比水大，一段时间后，当观察到三颈烧瓶内液体不出现分层现象(或下层CS2层消失)时，停止通入气体，反应完成。答案为：液体不出现分层现象(或下层CS2层消失)；
(4)
保持水浴温度为100℃，NH4SCN溶液中缓缓滴入稍过量的KOH溶液，发生复分解反应制得KSCN溶液，反应的化学方程式为NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O；酸性K2Cr2O7溶液将H2S气体氧化成硫酸，自身被还原为Cr2(SO4)3，其离子方程式为3H2S+4+26H+=8Cr3++3+16H2O。答案为：NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O；3H2S+4+26H+=8Cr3++3+16H2O；
(5)
除去三颈烧瓶中的固体催化剂，采用过滤法；再通过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。该提取过程中需要使用②蒸发皿、④玻璃棒、⑤烧杯，一定不用的仪器有①坩埚、③分液漏斗，故选①③。答案为：过滤；①③；
(6)
①滴定时，选择的指示剂为铁盐，因为只有不与Ag+反应，所以此铁盐应为Fe(NO3)3，故选D；
②晶体中KSCN的质量分数为=81.5%。答案为：D；81.5%。
【点睛】
多孔球泡可使气体与溶液的接触面积增大，从而提高吸收效率。
6．(1) KClO3+6KOH+3MnO23K2MnO4+KCl+3H2O↑ 先用大量水冲洗，再涂上硼酸溶液 b
(2) 3MnO+2CO2=2MnO+MnO2↓+2CO 若完全呈现出紫红色斑点而无绿色痕迹 高锰酸钾会氧化滤纸中的有机物，造成滤纸堵塞 不能 盐酸有还原性，容易被高锰酸钾氧化
(3)73.8%
【解析】
软锰矿MnO2与KClO3、KOH焙烧反应生成K2MnO4、KCl和H2O，向K2MnO4通入CO2生成KMnO4、MnO2、K2CO3；据此分析作答。
(1)
碱熔过程中MnO2被氧化成K2MnO4，则KClO3被还原成KCl，根据得失电子守恒、原子守恒，反应的化学方程式为KClO3+6KOH+3MnO23K2MnO4+KCl+3H2O↑；因为混合液中的KOH具有腐蚀性，因此加热中若不小心将液体溅到皮肤上，先用大量水冲洗，再涂上硼酸溶液；加热时瓷坩埚和石英坩埚中的SiO2能与KOH反应、氧化铝坩埚中的Al2O3能与KOH反应，因此不能选用瓷坩埚、石英坩埚、氧化铝坩埚，只能用铁坩埚；答案为：KClO3+6KOH+3MnO23K2MnO4+KCl+3H2O↑；先用大量水冲洗，再涂上硼酸溶液；b。
(2)
已知常温常压下，饱和碳酸钾溶液的pH为11.6，碳酸氢钾溶液的pH为8.3，因为加入CO2时pH在10~11，所以在K2MnO4溶液中通入CO2反应生成KMnO4、MnO2和K2CO3，根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒，反应的离子方程式为3+2CO2=2+MnO2↓+2；高锰酸钾溶液呈紫红色，锰酸钾溶液呈绿色，因此溶液由绿色完全变为紫红色时，认为反应完全，用玻璃棒蘸取溶液于滤纸上，若完全呈现出紫红色斑点而无绿色痕迹，停止通入CO2；高锰酸钾的强氧化性会氧化滤纸中的有机物，造成滤纸堵塞，故过滤时不用滤纸而用尼龙布；盐酸有还原性，会与高锰酸钾发生反应，所以.不能用盐酸代替二氧化碳；答案为：3+2CO2=2+MnO2↓+2；若完全呈现出紫红色斑点而无绿色痕迹；高锰酸钾会氧化滤纸中的有机物，造成滤纸堵塞；不能。
(3)
已知KClO3、KOH、MnO2的质量分别为1.5g、5.0g、3.5g，根据反应方程式KClO3+6KOH+3MnO23K2MnO4+KCl+3H2O↑可知KOH、MnO2过量，故由KClO3进行计算，.KC1O3的物质的量为≈0.012mol，根据关系式KClO3~3K2MnO4~2KMnO4，理论上生成KMnO4物质的量为2×0.012mol，KMnO4的产率==73.8%；答案为：73.8%。
7．(1)2Ag++ SO=Ag2SO4↓
(2) 12 BD
(3)假设二：H+对Ag2SO4溶解起作用
(4) ③固体不溶解 1mL0.1mol/LHNO3，振荡 沉淀溶解
(5)HSO4-H++SO，滴加稀硝酸后，H+与SO结合生成HSO，SO浓度降低，Ag2SO4沉淀溶解平衡Ag2SO4(s) 2Ag+(aq)+SO(aq)正向移动，Ag2SO4不断溶解
(6)沉淀完全干燥称量时，连续两次称量质量不再发生变化
【解析】
向Na2SO4溶液中滴加AgNO3溶液，出现白色沉淀，说明生成硫酸银；硝酸中存在氢离子和硝酸根，从这两种离子对银离子的影响进行假设；若稀硝酸能溶解硫酸银固体，则说明假设二成立；若硝酸钠能使硫酸银溶解，说明假设一成立。
(1)
硫酸银为微溶于水的白色沉淀，向Na2SO4溶液中滴加AgNO3溶液，出现白色沉淀，说明生成硫酸银，反应的离子方程式为2Ag++ SO=Ag2SO4↓，故答案为：2Ag++ SO=Ag2SO4↓；
(2)
④中硝酸银浓度为0.001mol/L，Ksp(Ag2SO4)=1.2×10-5，若要产生浑浊，则溶液中c(SO)理论上至少达到；
A．根据实验③可知，c(SO)≥0.12mol/L时，产生Ag2SO4沉淀，因此混合液中c(SO)=1mol·L 1时会产生Ag2SO4沉淀，故A错误；
B．由A的分析可知，c(SO)≥0.12mol/L时，产生Ag2SO4沉淀，因此混合液中c(SO)=0.1 mol·L 1时不会产生Ag2SO4沉淀，故B正确；
C．根据AB项的分析可知，硫酸根离子达到一定浓度时，才会产生硫酸银沉淀，故C错误；
D．根据实验数据可知，若使用0.01 mol·L 1AgNO3溶液， 实验无明显变化，可基本排除SO对Cl-检验构成的干扰，故D正确；
答案选BD，故答案为：BD；
(3)
硝酸能电离出氢离子和硝酸根，结合题意可知假设二为：H+对Ag2SO4溶解起作用，故答案为：H+对Ag2SO4溶解起作用；
(4)
假设一为NO对Ag2SO4溶解起作用，硝酸钠中含有硝酸根，因此若③固体溶解，证明假设一成立，固体不溶解，则假设一不成立；另一份溶液用于验证假设二，假设二为H+对Ag2SO4溶解起作用，则实验④的操作为向另一份加入1mL0.1mol/LHNO3，振荡，若硫酸银沉淀溶解，证明假设二成立，故答案为：③固体不溶解；1mL0.1mol/LHNO3，振荡；沉淀溶解
(5)
根据(4)的实验可知，Ag2SO4溶解的原因为：HSO4-H++SO，滴加稀硝酸后，H+与SO结合生成HSO，SO浓度降低，Ag2SO4沉淀溶解平衡Ag2SO4(s) 2Ag+(aq)+SO(aq)正向移动，Ag2SO4不断溶解，故答案为：HSO4-H++SO，滴加稀硝酸后，H+与SO结合生成HSO，SO浓度降低，Ag2SO4沉淀溶解平衡Ag2SO4(s) 2Ag+(aq)+SO(aq)正向移动，Ag2SO4不断溶解；
(6)
沉淀完全干燥称量时，连续两次称量质量不再发生变化，说明沉淀完全干燥，故答案为：沉淀完全干燥称量时，连续两次称量质量不再发生变化。
8．(1) 蒸馏烧瓶 a
(2)饱和食盐水
(3)吸收逸出的有害气体(尾气吸收，防止污染)防止外界水蒸气进入
(4)蒸馏
(5)AgCl
(6)氯气溶解其中显黄色
(7) 75% ①先通冷凝水，再通气体②控制气流速率，宜慢不宜快③若丙装置发烫，可适当降温(合理均可)
【解析】
根据实验原理及图示装置分析，由于SO2Cl2在潮湿空气中“发烟”，所以需要使用干燥的Cl2和SO2在活性炭的催化作用下制取SO2Cl2，甲装置用于制备原料SO2，反应为Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O，而乙装置和丁装置则用于干燥SO2和Cl2，丙中SO2和Cl2充分反应后仍有剩余，且两种气体均为刺激性气味的气体，不能直接排放于空气中，故用己装置装有碱石灰的干燥管吸收，同时碱石灰做为干燥剂也防止空气中水蒸气进入装置丙，据此分析解答。
(1)
由图可知仪器P名称蒸馏烧瓶；为了是冷凝管中充满冷凝水，应该从下口进水，故丙中冷凝水的入口为：a；
(2)
仪器戊中是氯气，加入试剂M后排出氯气，则氯气不能溶解在试剂M中，则试剂M是饱和食盐水；
(3)
没有反应完的二氧化硫和氯气会污染空气，且这两种气体都可以被碱石灰吸收，故装置己的作用是吸收逸出的有害气体(尾气吸收，防止污染)防止外界水蒸气进入；
(4)
硫酰氯沸点较低，和硫酸的沸点相差较大，故可以用蒸馏的方法分离；
(5)
可以和水反应方程式为：，产物中，溶液中氯离子浓度为硫酸根离子的2倍，且氯化银的溶度积常数更小，故AgCl最先沉淀；
(6)
氯气的颜色为黄绿色，分解生成氯气方程式为：，氯气溶解其中显黄色；
(7)
，由得，，则硫酰氯的产率为；
为了提高冷凝的效果，可以先通冷凝水，再通气体；为了使反应更加充分，可以控制气流速率，宜慢不宜快；该反应放热，为了防止温度过高导致反应物利用率降低，可以注意观察若丙装置发烫，可适当降温；故答案为：①先通冷凝水，再通气体②控制气流速率，宜慢不宜快③若丙装置发烫，可适当降温(合理均可)。
9．(1)
(2)(c)dbag
(3) MnO2 随浓度降低，还原剂还原性 加入NaCl固体和MnSO4固体，使，或加入MnCl2固体和MnSO4固体，使，或加入浓硫酸和MnSO4固体，使， AgI的Ksp小，反应时Ag+浓度降低程度大，提高了Ag的还原性，将H+还原
【解析】
(1)
用MnO2与浓盐酸混合共热制备氯气的离子方程式是：
。
(2)
制得的氯气中含有HCl和水蒸气，应先除去HCl，否则水蒸气除不掉。除去氯气中的氯化氢应用饱和食盐水，洗气过程导管长进短出，所以cdbag。
(3)
提出猜想时，根据资料显示的氧化性与还原性规律，此反应中，MnO2作为氧化剂，其氧化性随H+浓度降低和随Mn2+浓度升高而减弱；此反应的还原剂还原性，随浓度降低而减弱。
实验设计中，针对猜想，完成实验3，应选择Mn2+加入，为控制单一变量，应选择试剂硫酸锰固体，并使其加入后，硫酸根离子浓度与实验1保持一致；为进一步说明无氯气产生是Mn2+加入的原因，应同时加入同样条件下本来可以生成氯气的NaCl固体并保持浓度一致。
迁移应用中，Ag作为氢后金属，可以与HI发生置换反应生成H2，是因为此条件下Ag的还原性特别强，根据题中信息，氧化反应中，降低生成物浓度，还原剂的还原性增强，AgI的Ksp小，反应时Ag+浓度降低程度大，提高了Ag的还原性，将H+还原。
10．(1) 打开止水夹，微热烧瓶，若装置II中多孔球泡有气泡冒出，冷却后能形成一段水柱，说明气密性良好 MnO2+SO2=MnSO4
(2) 过滤速度更快，得到的晶体更干燥 bac
(3) 趁热过滤 酒精
(4)
(5)97
【解析】
装置I用浓硫酸和Na2SO3反应生成SO2，进入装置II与MnO2发生氧化还原反应生成MnSO4，发生反应的方程式：MnO2+SO2=MnSO4，由于二氧化硫有毒，应在装置末加装NaOH溶液作尾气处理；
(1)
检验装置I的气密性方法：可打开止水夹，微热烧瓶，若装置II中多孔球泡有气泡冒出，冷却后能形成一段水柱，说明气密性良好；装置Ⅱ中MnO2与SO2发生氧化还原反应生成MnSO4，发生反应的方程式：MnO2+SO2=MnSO4；
(2)
与用普通漏斗过滤相比，抽滤的主要优点是过滤速度更快，得到的晶体更干燥；最佳操作顺序是加入少量蒸馏水润湿滤纸，打开循环水式真空泵，再转移固液混合物，即bac；
(3)
低于40℃结晶析出MnSO4．5H2O，高于40℃结晶析出MnSO4．H2O，则加热溶液并控制温度＞40℃，蒸发结晶，趁热过滤，已知易溶于水，不溶于酒精，用酒精洗涤，干燥，可得到产品；
(4)
二氧化硫有毒需要进行尾气处理，可以在装置后增加NaOH溶液，吸收并防止倒吸和尾气处理装置，即；
(5)
消耗的EDTA标准滴定液体积为26.60-0.20=26.40mL、26.20mL、28.35-0.32=28.03，第3组误差较大应舍去，则V(EDTA)=，n(EDTA)=cV=，反应为：，n()=n(EDTA)= ，质量为m=nM=×169g/mol=0.0822g，产品的纯度为。
11．(1) 氧化性和还原 bc
(2) S转化为发生了还原反应，反应必然同时发生氧化反应，能发生氧化反应的只有S，故在pH≈1的溶液中可能存在或 向溶液a中加入足量稀盐酸后，再加入碘水和淀粉溶液，蓝色不褪去 排除对和检验的干扰
(3) 10mL 溶液与0.01g S粉 排除(H+)对反应的影响
(4)，形成难溶物，降低，提高S的氧化性，利于反应发生
【解析】
(1)
①由转化为、Ag、或可见Ag的化合价有上升也有下降，表现了根据S具有氧化还原性；
ⅰ．取少量滤液c，先加入足量稀盐酸，再滴加溶液，未出现白色沉淀，判断黑色固体b中不含，若含有硫酸根则会生成硫酸钡沉淀；
ⅱ．用滤液c继续实验证明了黑色固体b中不含，可选择的试剂是和的混合溶液，因为双氧水将亚硫酸根氧化为硫酸根与氯化钡生成硫酸钡白色沉淀；溴水具有氧化性将亚硫酸根氧化为硫酸根产生白色沉淀，且溴水褪色，酸性高锰酸钾溶液中可能会含有硫酸根影响检验；
ⅲ．沉淀e含有Ag、气体含有，与Fe在酸性环境下同时生成Ag和，离子方程式：；
(2)
溶液a中可能存在或，依据是S转化为发生了还原反应，反应必然同时发生氧化反应，能发生氧化反应的只有S，故在pH≈1的溶液中可能存在或；
①说明溶液a中不含的实验证据是：向溶液a中加入足量稀盐酸酸化后，再加入碘水和淀粉溶液，蓝色不褪去，说明碘单质没有被还原；
②加入足量稀盐酸的作用是：对溶液进行酸化，排除对和检验的干扰；
(3)
①向注射器中加入的物质是：10mL 溶液与0.01g S粉；
②改用溶液的目的是：排除(H+)对反应的影响
(4)
与S反应的离子方程式并简要说明的作用：，形成难溶物，降低，提高S的氧化性，利于反应发生。
12．(1) ZnS+H2SO4=H2S↑+ZnSO4 恒压滴液漏斗
(2) 无色 打开启普发生器活塞，通入气体
(3)使溶液酸化并加热，有利于溶液中剩余的硫化氢逸出，从而除去硫化氢
(4)硫
(5) 蒸发浓缩、冷却结晶(或重结晶) I--6e-+6OH-=IO+3H2O KClO3和I2反应时会产生有毒的氯气，污染环境
(6)85.60%
【解析】
本题以制备KI、KIO3为题材的实验题，(1)~(4)为用I2和KOH溶液反应生成KIO3和KI，再用H2S还原KIO3得到KI，则实验装置启普发生器中发生的反应是硫化锌和稀硫酸反应生成硫化氢气体和硫酸锌，实验开始前关闭启普发生器活塞，打开滴液漏斗的活塞，滴入30%的KOH溶液，碘单质和氢氧化钾反应，当溶液变为无色时，停止滴入KOH溶液，再打开启普发生器活塞开始向三颈烧瓶中通入H2S发生反应II，反应中有硫单质沉淀生成，滴入硫酸溶液，并对KI混合液水浴加热除去硫化氢，(5)是用电解法制备KIO3，根据电解池原理进行解题，(6)是通过滴定原理来测量KIO3的纯度，据此分析解题。
(1)
启普发生器中发生的反应是硫化锌和稀硫酸反应生成硫化氢气体和硫酸锌，反应的化学方程式：ZnS+H2SO4═H2S↑+Zn SO4，装置中盛装30%氢氧化钾溶液的仪器名称为恒压滴液漏斗，故答案为：ZnS+H2SO4═H2S↑+ZnSO4； 恒压滴液漏斗；
(2)
根据题干信息，制备KI的反应过程为，反应I：3I2+ 6KOH= KIO3 +5KI+ 3H2O，反应II：3H2S+KIO3=3S ↓+KI+ 3H2O，故其操作过程为：关闭启普发生器活塞，打开滴液漏斗的活塞，滴入30%的KOH溶液，待观察棕黄色溶液变为无色，此时反应I基本完全，然后开始停止滴入KOH溶液，打开启普发生器活塞，通入气体H2S进行反应II，可是进一步生成KI，故答案为：无色；打开启普发生器活塞，通入气体；
(3)
滴入硫酸溶液，并对KI混合液水浴加热，其目的是：使溶液酸化并加热，有利于H2S溢出，从而除去H2S，故答案为：使溶液酸化并加热，有利于H2S溢出，从而除去H2S；
(4)
由题干信息可知，通入H2S后三颈烧瓶中该发生反应II生成有S沉淀，则把三颈烧瓶中的溶液倒入烧杯中，加入碳酸钡，在过滤器中过滤，过滤得到的沉淀中除含有过量碳酸钡外，还含有硫酸钡和硫，合并滤液和洗涤液，蒸发至析出结晶，干燥得成品，故答案为：硫；
(5)
①表数据分析可知KH（IO3）2在常温下溶解度小，操作Ⅰ是得到KH（IO3）2晶体，操作的名称为：蒸发浓缩、冷却结晶，过滤得到晶体，故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶；
②惰性电极电解KI溶液也能制备KIO3，同时生成氢气，则电解时发生反应的离子方程式为I-+3H2O+3H2↑，阳极发生氧化反应，则阳极反应式为：I--6e-+6OH-= +3H2O，由题干流程信息可知，与电解法相比，上述流程制备 KIO3的过程中，KClO3和I2反应时会产生有毒的氯气，反应原理为：KClO3+6HCl=KCl+3Cl2↑+3H2O，污染环境，故答案为：I--6e-+6OH-= +3H2O；KClO3和I2反应时会产生有毒的氯气，污染环境；
(6)
设样品中KIO3的质量分数为x，由①KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3I2+3H2O，反应②I2+2S2O=2I-+S4O，可得关系式为：KIO3~3I2~6Na2S2O3，则n(KIO3)=n(Na2S2O3)==4×10-3mol，所以碘酸钾的质量分数x= ×100%=85.60%，故答案为：85.60%。
13．(1)分液漏斗
(2) 减缓反应速率 C2H2+8HNO3 (浓) H2C2O4+8NO2+4H2O
(3) 2MnO+6 H++5H2C2O4=2Mn2++10CO2↑+ 8H2O 当滴入最后一滴酸性高锰酸钾溶液时，锥形瓶中溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色
(4)157.5cv/a% (1.575cv/a)
(5)还原性
(6)BD
【解析】
装置A用饱和食盐水和电石反应制取乙炔，反应方程式为：CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑，装置B的硫酸铜溶液可除去电石中产生的杂质气体H2S、AsH3等，装置C中C2H2与浓HNO3反应发生H2C2O4和NO2，化学反应方程式C2H2+8HNO3 (浓) H2C2O4+8NO2+4H2O，装置D用来吸收二氧化氮尾气；
(1)
仪器a的名称分液漏斗；
(2)
乙炔与水的反应比较剧烈，为得到平稳的乙炔气流，制乙炔时用饱和食盐水代替水，目的是减缓反应速率；反应时C中产生大量红棕色气体即NO2，已知乙炔在45-55℃硝酸汞作催化剂的条件下，经浓硝酸氧化可制得草酸，装置C中C2H2与浓HNO3反应发生H2C2O4和NO2，化学反应方程式C2H2+8HNO3 (浓) H2C2O4+8NO2+4H2O；
(3)
滴定实验中草酸和高锰酸钾发生氧化还原反应生成二氧化碳和Mn2+，发生的离子反应方程式2MnO+6 H++5H2C2O4=2Mn2++10CO2↑+ 8H2O；到达滴定终点的现象是：当滴入最后一滴酸性高锰酸钾溶液时，锥形瓶中溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色；
(4)
用cmol·L-1酸性KMnO4标准溶液滴定平均消耗标准溶液vmL，n(KMnO4)=cv×10-3mol，由滴定原理可得关系式n(H2C2O4)=2.5n(KMnO4)=2.5cv×10-3mol，产品中草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的质量为m=nM=2.5cv×10-3mol×126g/mol=1.575cvg，质量分数为；
(5)
酸性高锰酸钾与草酸反应，C元素化合价升高，草酸做还原剂，体现了草酸还原性；
(6)
A．当V=10时，溶质为NaHC2O4，HC2O的电离常数为Ka2(H2C2O4)=1.5×104，水解常数为，则电离程度比水解程度大，所以溶液显酸性，c(H+)＞c(OH-)，溶液中H+由HC2O、H2O共同电离产生，HC2O电离程度大于H2O的电离程度，则c(H+)＞c(C2O)＞c(OH-)，盐溶液在盐电离产生的两种水解、电离程度微弱，主要以盐电离产生的离子存在，故溶液中微粒浓度大小关系为：c(Na+)＞c(HC2O)＞c(H+)＞c(C2O)＞c(OH-)，故A错误；
B．当c(C2O)=c(HC2O)时，Ka2═=c(H+)=1.5×10-4，pH=-lgc(H+)=-lg1.5×10-4=4-lg3+1g2=3.8，故B正确；
C．溶液中存在电荷守恒：c(OH-)+2c(C2O)+c(HC2O)=c(Na+)+c(H+)，若溶液pH=7，则c(H+)=c(OH-)，因此2c(C2O)+c(HC2O)=c(Na+)，所以c(C2O)+c(HC2O)＜c(Na+)，故C错误；
D．当溶液中c(Na+)=2c(C2O)+2c(HC2O)+2c(H2C2O4)时即物料守恒，溶质为Na2C2O4，C2O发生水解反应溶液呈碱性，则混合溶液的pH>7，故D正确；
故选：BD。
14．(1) B
(2)ghedij
(3)浓硫酸具有吸水性，反应后的硫酸铜以固体形式存在
(4)
(5) 温度升高促进的分解 10、0、2、30 实验组1～3生成氧气平均速率随温度升高的增加程度比对照组4～6大
【解析】
用铜和浓硫酸加热反应生成二氧化硫气体，先干燥再收集，最后处理二氧化硫尾气，探究温度对铜与过氧化氢反应的影响时，要注意对变量的分析，只能有一个作变量。
(1)
用铜与浓硫酸制备，反应是铜固体和浓硫酸加热条件下反应生成二氧化硫气体、硫酸铜和水，因此适宜的装置是B，该装置内发生的化学方程式为。
(2)
收集干燥的，先用浓硫酸干燥二氧化硫气体，再用向上排空气发收集二氧化硫气体，最后进行尾气处理，因此所需装置的接口连接顺序为：发生装置→ghedij。
(3)
反应后，发生装置中未观察到蓝色溶液，可能是浓硫酸具有吸水性，将硫酸铜溶液中水吸收，最后硫酸铜以固体形式存在。
(4)
铜、硫酸和双氧水反应生成硫酸铜和水，则生成的离子方程式为。
(5)
①小组同学认为实验1～3的结果，不能证明猜想成立，理由是H2O2的热稳定性较差，温度升高促进的分解。
②为进一步验证猜想，根据1、4；3、6；实验温度相同，实验条件中硫酸铜溶液的用量不同，得出实验2、5是一组实验对比，其方案中加入的体积分别为10、0、2、30；小组同学结合实验1～6，判断猜想成立，根据1和4，2和5，3和6分别对比实验得出温度升高，催化能力增强即依据是实验组1～3生成氧气平均速率随温度升高的增加程度比对照组4～6大。
15．(1) 球形冷凝管 与水形成“共沸物”，易于蒸出水分
(2) 分离水，促使平衡正向移动，提高原料利用率 催化剂和吸水剂
(3)分水器中不再有水生成（或分水器中水的液面不变）
(4) 干燥，除去有机物中的水 196
(5)84.8%
【解析】
根据题目步骤苯与水会形成“共沸物”，实验中采用分水器可以将生成的水分离出反应体系。反应过程中有机物不断回流，由于反应生成水，分水器水层液面不断上升，待分水器中水层不再增加时，表示反应已基本完成。
(1)
仪器B的名称是球形冷凝管；根据题中条件苯与水会形成“共沸物”，且苯没有参与反应，故苯作用为与水形成“共沸物”，易于蒸出水分。
(2)
由于反应生成水，通过分水器不断分离出水可以使反应向正反应方向移动，提高原料转化率；浓硫酸作用是催化剂和吸水剂。
(3)
由于反应生成水，分水器水层液面不断上升，待分水器中水层不再增加时，表示反应已基本完成。故分水器中不再有水生成或分水器中水的液面不变时，反应基本完成。
(4)
MgSO4可以吸收有机物中的水，作用是干燥；蒸馏时得到产物呋喃甲酸乙酯，根据题干信息，应收集196℃馏分。
(5)
反应乙醇过量，故按呋喃甲酸的用量计算产率=
【点睛】
遇到陌生实验装置时一定要理解题中信息，比如本题中所给：预先在分水器内加入一定量水，开始缓慢加热A，苯与水会形成“共沸物”(沸点65℃)。再结合表格中各物质沸点信息，就可以推断出冷凝回流的有机物和苯会通过分水器支管回到A中，而共沸物沸点65℃，故有水生成就会被蒸出，而最终水会留在分水器中。
16．(1)MnO2+4H++2Cl-(浓)Mn2++Cl2↑+2H2O
(2)
(3)温度过高造成HNO3分解，生成NO气体速度过快，NO来不及反应即大量逸出
(4)平衡系统内外压强，避免C中压强过大
(5)黄绿色气体变浅，有红褐色液体产生
(6)NOCl+H2O=HNO2+HCl
(7) 溶液中产生砖红色沉淀，且半分钟内不消失 13.1c%
【解析】
本题是利用Cu与稀硝酸氧化还原反应制备NO，反应原理为：3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O，再利用水洗，除去少量被残留空气氧化生成的NO2，干燥后通入三颈烧瓶与Cl2反应制备产品，实验室制备Cl2的反应原理为：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O，据此分析解题。
(1)
实验室制取Cl2是用MnO2和浓盐酸加热，反应方程式为：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O，则该反应的离子方程式为MnO2+4H++2Cl-(浓)Mn2++Cl2↑+2H2O，故答案为：MnO2+4H++2Cl-(浓)Mn2++Cl2↑+2H2O；
(2)
N原子有三个未成对电子，O原子有两个未成对电子，Cl原子有一个未成对电子，原子之间形成共价键后每个原子均是8电子稳定结构，故应是N原子在中间，O、N之间是两对共用电子对，N、Cl之间是一对共用电子对，电子式为，故答案为： ；
(3)
硝酸受热挥发以及分解，使硝酸耗用量增加，反应过快使NO生成量大，气流过快，会有部分NO未来及反应就已经逸出D装置，故答案为：温度过高造成HNO3分解，生成NO气体速度过快，NO来不及反应即大量逸出；
(4)
根据图像所示，因D三颈烧瓶中反应NO需控制流速，则前面生成的NO有可能产生积累，造成装置内压强上升，故安装一个长颈漏斗用于平衡装置内压强，故答案为：平衡系统内外压强，避免C中压强过大；
(5)
Cl2本身是黄绿色，生成的NOCl是黄色，瓶内气体颜色会变浅，同时三颈烧瓶坐在冰盐水浴中，温度低于NOCl的沸点，故会有液态NOCl出现，即红褐色液体，故答案为：黄绿色气体变浅，有红褐色液体产生；
(6)
NOCl易水解，N是+3价，水解产物之一应是HNO2，对应方程式为NOCl+H2O=HNO2+HCl，故答案为：NOCl+H2O=HNO2+HCl；
(7)
①本实验使用K2CrO4溶液为指示剂，当AgNO3与溶液总的Cl-反应结束有过量时，则将形成Ag2CrO4砖红色沉淀，则滴定终点的现象：当滴入最后一滴AgNO3标准溶液后，溶液中产生砖红色沉淀，且半分钟内不消失，故答案为：溶液中产生砖红色沉淀，且半分钟内不消失；
②利用AgNO3滴定反应后溶液中的Cl-，可得关系式NOCl～Cl-～AgNO3，则250mL的样品反应液中NOCl的物质的量是×20.00×10-3L×cmol/L=0.2×cmol，所以样品中NOCl质量分数为×100%=13.1c%，故答案为：13.1c%。
17．(1) 蒸馏烧瓶 浓硫酸
(2)2MnO+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O
(3)排除装置中的空气，防止TiCl4和O2反应
(4)TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO
(5)蒸馏
(6) 液封，吸收挥发的HCl气体 当加入最后一滴AgNO3标准溶液时，溶液恰好出现砖红色沉淀，且半分钟不消失 或
【解析】
本题利用与反应制备。A为制备的装置，C、D分别为制备、收集的装置，因易水解，要求制备和收集过程无水，故在C前、D后都要加干燥装置，所以B、E中盛放试剂为浓硫酸；F中盛放溶液，目的是除去未反应的。
(1)
根据装置图可知，A装置中仪器b的名称是蒸馏烧瓶。E装置中的试剂是浓硫酸，防止F中的水蒸气进入D装置中，使水解；
(2)
装置A中与浓盐酸反应制，反应的离子方程式为：；
(3)
高温时能与反应，在通入前，从侧管持续通入一段时间的的目的是排除装置中的空气，防止和反应；
(4)
一种气态不成盐氧化物是，反应的化学方程式为：；
(5)
和互溶，但沸点差异比较大，故从混合液体分离出的操作为蒸馏；
(6)
①安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还有液封，吸收挥发的气体，避免的损失。②滴定终点的判断方法是：当加入最后一滴标准溶液时，溶液恰好出现砖红色沉淀，且半分钟不消失。③根据关系，，TiCl4的纯度为或 。
18．(1) 冷凝回流水和EDTA B
(2) 脱色 用玻璃棒蘸取溶液滴在pH试纸上，半分钟内与标准比色卡比较
(3)取少量最后一次的洗涤过滤液于试管中，向其中滴加硝酸酸化的AgNO3溶液，若不产生白色沉淀，则表明已洗涤完全
(4)将溶液加热到80℃并保温，分次加入26.8 g NaHCO3，搅拌至溶液中无气泡
【解析】
(1)
冷凝管可使水和EDTA冷凝回流，充分反应，冷凝时要采用逆流原理，使冷却水充满冷凝管，则冷却水应从B口进水，从A口出水；
(2)
活性炭具有吸附作用，在步骤3中加入活性炭的目的是进行脱色；
测定溶液pH时，可玻璃棒蘸取溶液滴在pH试纸上，半分钟内与标准比色卡比较，根据溶液颜色确定溶液的pH；
(3)
固体吸附溶液中的氯离子，可根据AgCl是白色不溶性固体物质分析判断，操作是：取少量最后一次的洗涤过滤液于试管中，向其中滴加硝酸酸化的AgNO3溶液，若不产生白色沉淀，则表明沉淀已洗涤完全；
(4)
反应在80℃下进行，向250 mL烧杯中依次加入160 mL蒸馏水、 23 g EDTA，搅拌至完全溶解，溶液加热到80℃并保温，分次加入26.8g NaHCO3，再分次加入21.6 g FeCl3 6H2O，保温20 min，调pH小于5，冷却、抽滤、洗涤、干燥得EDTAFeNa 3H2O。
答案第1页，共2页
答案第1页，共2页
1．（2022·海南·一模）草酸存在于自然界的植物中，草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4 2H2O)无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解。回答下列问题：
(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。实验开始后，观察到：装置中有气泡溢出，溶液变浑浊；由此可知草酸晶体分解的产物中一定含有_______。
(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO，并通过实验证明了自己的判断。
乙组同学的实验装置中，依次连接A→B→F→D→G→H→D→I。
①F和G之间连接D的目的是_______。
②连接I的目的是_______。
③H中反应的化学方程式为_______。
④草酸晶体分解的化学方程式为_______。
(3)某同学用如图装置证明草酸具有还原性。
①如图安装和连接装置之后，能证明草酸具有还原性的实验现象是_______。
②完善反应的离子方程式：_______。
2MnO+H2C2O4+H+=2Mn2++_______+_______
2．（2022·安徽蚌埠·模拟预测）三硫代碳酸钠(Na2CS3)在农业上用作杀菌剂和杀线虫剂，在工业上用于处理废水中的重金属离子。某化学兴趣小组对Na2CS3的一些性质进行探究，回答下列问题。查阅资料：①Na2CS3+H2SO4=CS2+H2S↑+Na2SO4，CS2和H2S均有毒；②CS2不溶于水，沸点46℃，与CO2某些性质相似，与NaOH作用生成Na2COS2和H2O。
I.Na2CS3的性质探究
步骤 操作及现象
① 取少量Na2CS3固体溶于蒸馏水配制成溶液并分成两等份
② 向其中一份溶液中滴加几滴酚酞试液，溶液变红色
③ 向另一份溶液中滴加H2SO4酸化的KMnO4溶液，紫色褪去
(1)H2CS3是_______酸(填“强”或“弱”)。
(2)已知步骤③的氧化产物是，写出该反应的离子方程式_______。某同学取步骤③反应后所得溶液于试管中，滴加足量盐酸和氯化钡溶液，通过测定产生的白色沉淀的质量来求所用Na2CS3质量，你是否同意他的观点，并说明理由_______。
II.测定Na2CS3溶液的浓度
实验步骤如下：
①取50.0mLNa2CS3溶液置于仪器M中，打开K，通入一段时间氮气；
②关闭K，打开分液漏斗活塞，滴入足量2.0mol·L-1稀H2SO4，关闭活塞；
③反应结束后，再打开K，通入一段时间的热氮气(高于60℃)。
(3)仪器M的名称是_______
(4)上述装置按气流方向连接合理的顺序为_______
a.ADCEB b.ACBED c.AEBCD
(5)步骤③中通N2的目的是_______。
(6)为了计算该Na2CS3溶液的浓度，可测定C中生成沉淀的质量。对C中混合物进行过滤、洗涤、干燥、称重。若C中生成沉淀的质量为7.2g，则该Na2CS3溶液的物质的量浓度是________。也可以通过测定E中溶液质量的增加值来计算Na2CS3溶液的浓度，若缺少装置D，计算值会_______(填“无影响”、“偏高”或“偏低”)。
3．（2022·四川宜宾·三模）四氯化锡(SnCl4)可用作媒染剂和有机合成的氯化催化剂。实验室可按下图装置(部分夹持装置略去)制备SnCl4。
已知：①SnCl2和SnCl4的部分物理性质：
物质 SnCl2 SnCl4
颜色、状态 无色晶体 无色液体
熔点(℃) 246 -33
沸点(℃) 652 114
②Sn能与HCl反应生成SnCl2，无水SnCl4遇水易水解生成SnO2·xH2O
③Sn与Cl2加热条件下生成SnCl4和SnCl2
回答下列问题：
(1)玻璃管a的作用是_______；仪器b的名称是_______；E中球形冷凝管的进水口是_______(填“c”或“d”)。
(2)A中发生反应的离子方程式是_______。
(3)B中的试剂是_______。
(4)当D中充满黄绿色气体时再点燃酒精灯，原因是_______。
(5)若无C装置，可观察到E中试管内有白雾产生，产生该现象原因是_______(用化学方程式解释)。
(6)E中收集的产品因混有_______而呈黄绿色。欲得到较纯的SnCl4，可再加入几片锡薄片，加热蒸馏，收集温度范围为_______(填标号)的馏分，得到无水SnCl4成品。
A．50 ℃~60 ℃ B．114 ℃~120 ℃ C．652 ℃~660 ℃
4．（2022·江苏南通·模拟预测）实验小组以某铜渣(主要成分、，含少量和)为原料先制备硫酸铜，再由硫酸铜制备碱式碳酸铜[]。实验包括如下过程：
(1)浸取。
将一定量的铜渣粉碎后加入到如图-1所示的三颈烧瓶中，再通过分液漏斗分批滴入稀硝酸和稀硫酸混合溶液，滴加液体的间隔利用二连球鼓入O2，铜渣充分反应后，向溶液中加入少量，过滤。
①已知浸取时无S和SO2生成，写出浸取时所发生反应的离子方程式：_______。
②滴加液体的间隔向三颈烧瓶内鼓入O2的目的是_______。
③当观察到_______，可以停止鼓入O2。
④加入的目的是_______。[已知]
(2)制取。
向滤液中加入溶液调节范围为_______，过滤；向滤渣中加入稀硫酸至滤渣恰好完全溶解，得溶液。{设、开始沉淀时，沉淀完全时。，}
(3)制。
已知的产率{}随起始与的比值和溶液pH的关系如图2所示。
①补充完整制取的实验方案：向烧杯中加入溶液，将烧杯置于70℃的水浴中，_______，低温烘干，得到。(实验中可选用的试剂或仪器：溶液、溶液、溶液、盐酸、pH计)
②实验时发现，若反应时溶液pH过大，所得的产率偏低，但Cu元素含量偏大，原因是_______。
5．（2022·四川·遂宁中学三模）硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。某实验小组模拟工业制备硫氰化钾的方法，设计实验如图：
已知：CS2是一种不溶于水、密度大于水的非极性试剂。请回答下列问题：
I.制备NH4SCN溶液
(1)装置A用于制备NH3，圆底烧瓶内的固体a是_______(填名称)。
(2)三颈烧瓶内盛放有CS2、水和固体催化剂，发生反应CS2+3NH3 NH4SCN+NH4HS。实验开始时，打开K2和K1，水浴加热装置B，反应发生。三颈烧瓶左侧导管口必须插入CS2中，其目的是_______。
(3)一段时间后，当观察到三颈烧瓶内_______时，停止通入气体，反应完成。
Ⅱ.制备KSCN溶液
(4)关闭K1，将三颈烧瓶继续加热至100℃，待NH4HS完全分解后，再打开K3，继续保持水浴温度为100℃，缓缓滴入稍过量的KOH溶液，制得KSCN溶液。发生反应的化学方程式为_______；酸性K2Cr2O7溶液除可以吸收NH3外，还能将H2S气体氧化成硫酸，其离子方程式为_______。
Ⅲ.制备KSCN晶体
(5)先通过_______(填实验操作名称)除去三颈烧瓶中的固体催化剂，再通过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。该提取过程中一定不用的仪器有_______(填序号)。
①坩埚 ②蒸发皿 ③分液漏斗 ④玻璃棒 ⑤烧杯
(6)测定晶体中KSCN的含量：称取5.0g样品，配成500mL溶液。量取25.00mL溶液加入锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴铁盐溶液作指示剂，用0.1000mol/LAgNO3标准溶液滴定，达到滴定终点，三次滴定平均消耗AgNO3标准溶液21.00mL。
①滴定时发生的反应：SCN-+Ag+=AgSCN↓(白色)，则指示剂的化学式为_______(填序号)。
A．FeCl3 B．Fe(SCN)3 C．Fe2(SO4)3 D．Fe(NO3)3
②晶体中KSCN的质量分数为_______(计算结果保留三位有效数字)。
6．（2022·福建·模拟预测）高锰酸钾是常见的强氧化剂，其制备流程如图：
i.制取锰酸钾(K2MnO4)
碱熔：用托盘天平称取5.0gKOH固体、1.5gKClO3固体于坩埚中，混匀、小心加热，不断搅拌，待混合物完全熔融后，加入MnO2粉末3.5g，加热到颜色变为深绿色，用力搅拌到固体干涸、固化，再加热5min，并用铁棒将其尽量捣碎。
浸取：待物料冷却后，置于200mL烧杯中，用50mL蒸馏水浸取，过滤，得到绿色的溶液。
(1)碱熔过程中发生反应的化学方程式为____；加热中若不小心将液体溅到皮肤上，应____处理；加热时应选择____(填字母)。
a.瓷坩埚 b.铁坩埚 c.石英坩埚 d.氧化铝坩埚
ii.制取高锰酸钾(KMnO4)
在浸取液中通入CO2气体，至K2MnO4完全反应，用pH试纸测定溶液pH达到10~11时，停止通入CO2。然后把溶液加热，趁热用铺有尼龙布的布氏漏斗进行减压过滤，除去残渣……
已知：常温常压下，饱和碳酸钾溶液的pH为11.6；碳酸氢钾溶液的pH为8.3。
(2)通入CO2发生反应的离子方程式为____；判断此反应进行是否完全，也可以用玻璃棒蘸取溶液于滤纸上，若呈现____现象，停止通入CO2；过滤时不用滤纸而用尼龙布的原因：____；(填“能”或“不能”)____用加盐酸的方法代替通入CO2，其理由：____。
iii.重结晶提纯
(3)利用重结晶的方法对产品提纯，所得产品质量2.8g，则高锰酸钾的产率为____。(精确到0.1%)。
7．（2022·广东惠州·一模）为检验溶液中是否含有Cl-，某同学采用向溶液中先加HNO3，再加AgNO3，若有白色沉淀生成，则证明有Cl-。对此结论，有人提出了质疑，溶液中可能有SO，设计了如下探究性实验。
实验一：向Na2SO4溶液中滴加AgNO3溶液
编号 Na2SO4溶液 AgNO3溶液 现象
体积 mL 浓度 mol·L 1 体积 滴 浓度 mol·L 1 混合后Ag+浓度mol·L 1
① 1 1 3 2 0.2 出现大量白色沉淀
② 1 1 3 0.5 0.05 出现少量白色沉淀
③ 1 1 3 0.1 0.01 有些许浑浊
④ 1 1 3 0.01 0.001 无明显变化
(1)实验一中产生沉淀的离子方程式为_______。
(2)已知：25℃时Ksp(Ag2SO4)=1.2×10-5，Ksp(AgCl)=1.8×10-10
实验一中编号④无明显变化，若要产生浑浊，溶液中c(SO)理论上至少达到_______mol·L 1。若向l mL某浓度的NaCl与Na2SO4混合溶液中加入3滴0.1mol·L 1AgNO3溶液，分析上面数据，判断下列说法正确的是_______(填字母序号)。
A．混合液中c(SO)=1mol·L 1时不会产生Ag2SO4沉淀
B．混合液中c(SO)=0.1 mol·L 1时不会产生Ag2SO4沉淀
C．无论SO浓度大小都会产生Ag2SO4沉淀
D．若使用0.01 mol·L 1AgNO3溶液，可基本排除SO对Cl-检验构成的干扰
(3)将实验一编号③中的理论计算结果与现象对照，发现理论上大部分Ag+应该形成沉淀，这与“有些许浑浊”的现象相矛盾。为探究真相，在实验一的基础上继续设计了以下实验。
实验二：
编号 AgNO3浓度/mol·L 1 现象 滴加硝酸后的现象
① 2 出现大量白色沉淀 滴加稀硝酸，沉淀大量溶解；改加浓硝酸，沉淀较快消失
② 0.5 出现少量白色沉淀 滴加稀硝酸，沉淀基本消失
对于Ag2SO4溶于硝酸的原因提出了如下假设，请完成假设二。
假设一：NO对Ag2SO4溶解起作用。
假设二：_______。
(4)选择适当试剂并设计实验方案，分别验证假设一和假设二是否成立。请写出实验步骤和现象。
编号 操作 现象 结论
① 取少量Ag2SO4于试管中，加入2mL水，振荡 固体不溶解
② 将①的浊液分成两等份
③ 向其中一份加入1mL0.1mol/L的NaNO3，振荡 _______ 假设一不成立
④ 向另一份加入_______ _______ 假设二成立
(5)通过(4)的实验，请用平衡理论解释Ag2SO4溶解的原因。(已知：H2SO4=H++HSO、HSOH++SO)_______。
(6)用硝酸银滴定法，可以测定水体中氯化物的含量。洗涤沉淀必须干燥后才能称量，沉淀完全干燥的判断方法是_______。
8．（2022·天津·一模）硫酰氯常用作有机化学的氯化剂，可用干燥氯气和二氧化硫在活性炭催化下制取。 。实验装置如图所示(部分夹持装置未画出)：
查阅资料可知硫酰氯的部分性质如下。回答下列问题。
①通常条件下为无色液体，熔点﹣54.1℃，沸点69.1℃
②100℃以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也会分解
③在超市空气中“发烟”
(1)仪器P名称___________，丙中冷凝水的入口___________(填“a”或“b”)。
(2)试剂M选用___________(填试剂名称)。
(3)装置己的作用是___________。
(4)氯磺酸加热分解也能制得硫酰氯：。分离两种产物的方法___________(填操作方法)。
(5)25℃时，，。溶于水所得稀溶液中逐滴加入稀溶液时，最先产生的沉淀是___________(化学式)。
(6)长期储存的硫酰氯会发黄，可能的原因是(使用必要文字和相关方程式加以解释)______。
(7)若反应中消耗的氯气体积为896 mL(标准状况下)，最后经过分离提纯得到4.05 g纯净的硫酰氯，则硫酰氯的产率为___________。为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项(答出两项)： ___________。
9．（2022·广东茂名·二模）某小组用MnO2与浓盐酸混合共热制备氯气。
(1)反应的离子方程式是_______。
(2)为净化与收集Cl2，选用下图所示的部分装置进行实验，装置的接口连接顺序为_______。
(3)当Cl2不再生成时，反应容器中仍存在MnO2和盐酸，该小组进行以下实验探究。
①实验任务 探究反应后的容器中仍存在MnO2和盐酸，却不再产生Cl2的原因。
②查阅资料 物质氧化性和还原性变化的一般规律是：还原反应中，增大反应物浓度或降低生成物浓度，氧化剂的氧化性增强；氧化反应中，增大反应物浓度或降低生成物浓度，还原剂的还原性增强。
③提出猜想 猜想a：在此反应中，随H+浓度降低，氧化剂_______(填氧化剂化学式)氧化性减弱。
猜想b：在此反应中，_______减弱。
猜想c：在此反应中，随Mn2+浓度升高，氧化剂氧化性减弱。
④设计实验、验证猜想 向反应后的固液混合物中加入试剂，观察并记录有无氯气生成(Na+对各物质的氧化性与还原性均无影响)。请在答题线上完成表中内容。
实验序号 操作 有无氯气生成
1 加入较浓硫酸，使， 有氯气
2 加入NaCl固体，使 有氯气
3 _______ 无氯气
⑤数据分析，得出结论 猜想a、猜想b和猜想c均正确。
⑥迁移应用 25℃时，。一般情况下，在金属活动性顺序里，位于氢前面的金属能置换出酸中的氢，资料显示Ag也可以与HI发生置换反应生成H2，依据②中信息，可能的原因是：_______。
10．（2022·山东枣庄·模拟预测）某化学兴趣小组利用如图1所示装置(加持装置省略)制备。已知是一种易溶于水，不溶于酒精的白色或微红色晶体。
(1)检验如图1装置气密性的方法是___________，装置Ⅱ中发生反应的方程式：___________。
(2)抽滤如图2所示，与用普通漏斗过滤相比，抽滤的优点是___________；其最佳操作顺序是___________，确认抽干(填标号)。
a．打开循环水式真空泵 b．加入少量蒸馏水润湿滤纸 c．转移固液混合物
(3)根据图3，加热反应后的溶液并控制温度大于40℃，经蒸发结晶，___________，用___________洗涤，干燥，可得到产品。
(4)图1装置还存在安全隐患，在Ⅱ后的方框内增加合适的装置和药品以消除这种隐患，在方框内完成作答___________。
(5)产品的纯度可用配位滴定法测定。被空气氧化成后，可与配位剂三乙醇胺生成绿色配合物以掩蔽其他离子，再加入盐酸羟胺将配合物中的还原成，以K-B为指示剂，用EDTA(可以表示为)标准滴定液进行滴定，反应为：。准确称取一定质量的晶体加入250mL的锥形瓶中，加20mL水、10mL三乙醇胺，充分振荡，再加入10mL足量的盐酸羟胺。滴入2～3滴K-B作指示剂后溶液呈酒红色，摇匀。用已标定的溶液滴定，当溶液由酒红色变成纯蓝色，即为终点。实验数据见下表：
实验 起始滴定管读数/mL 终点滴定管读数/mL
1 0.0845 0.20 26.60
2 0.0845 0.00 26.20
3 0.0845 0.32 28.35
则产品的纯度为___________％(保留整数)。
11．（2022·北京西城·一模）探究溶液中与单质S的反应。
资料：不溶于盐酸，和在盐酸中均发生沉淀的转化
实验Ⅰ 将10mL 溶液与0.01g S粉混合，水浴加热，充分反应后，过滤，得到无色溶液a(pH≈1)，沉淀除S、洗涤后得到黑色固体b。
(1)研究黑色固体b的组成
①根据S具有_______性，推测b中可能含有、Ag、或。
②检验黑色固体b的成分
实验Ⅱ 具体操作如图所示
ⅰ．取少量滤液c，先加入足量稀盐酸，再滴加溶液，未出现白色沉淀，判断黑色固体b中不含_______。
ⅱ．用滤液c继续实验证明了黑色固体b中不含，可选择的试剂是_______(填序号)。
a．酸性溶液 b．和的混合溶液 c．溴水
ⅲ．进一步实验证实了黑色固体b中不含Ag。根据沉淀e含有Ag、气体含有，写出同时生成Ag和的离子方程式：_______。
(2)研究无色溶液a的组成
结合上述实验结果，分析溶液a中可能存在或，依据是_______。
实验Ⅲ 具体操作如图所示
①说明溶液a中不含的实验证据是_______。
②加入足量稀盐酸的作用是_______。
(3)在注射器中进行实验Ⅳ，探究溶液与S的反应，所得产物与实验Ⅰ相同。
①向注射器中加入的物质是_______。
②改用溶液的目的是_______。
(4)用溶液与S进行实验Ⅴ，发现二者不反应。综合以上实验，写出溶液中与S反应的离子方程式并简要说明的作用：_______。
12．（2022·江苏·模拟预测）碘被称为“智力元素”，科学合理地补充碘可防治碘缺乏病，KI、KIO3曾先后用于加碘盐中。KI还可用于分析试剂、感光材料、制药等，其制备原理如下：
反应I：3I2+ 6KOH= KIO3 +5KI+ 3H2O
反应II：3H2S+KIO3=3S ↓+KI+ 3H2O
请回答有关问题。
(1)启普发生器中发生反应的化学方程式为_______。装置中盛装30%氢氧化钾溶液的仪器名称是_______。
(2)关闭启普发生器活塞，先滴入30%的KOH溶液，待观察到三颈烧瓶中溶液颜色由棕黄色变为_______(填现象)，停止滴入KOH溶液，然后_______(填操作)，待三颈烧瓶和烧杯中产生气泡的速率接近相等时停止通气。
(3)滴入硫酸溶液，并对三颈烧瓶中的溶液进行水浴加热，其目的_______。
(4)把三颈烧瓶中的溶液倒入烧杯中，加入碳酸钡，在过滤器中过滤，过滤得到的沉淀中除含有过量碳酸钡外，还含有硫酸钡和_______(填名称)。合并滤液和洗涤液，蒸发至析出结晶，干燥得成品。
(5)实验室模拟工业制备KIO3流程如下：
几种物质的溶解度见下表：
KCl KH(IO3)2 KClO3
25℃时的溶解度(g) 20.8 0.8 7.5
80℃时的溶解度(g) 37.1 12.4 16.2
①由上表数据分析可知，“操作a”为_______。
②用惰性电极电解KI的碱性溶液也能制备KIO3，阳极反应式为_______；与电解法相比，上述流程制备 KIO3的缺点是_______。
(6)某同学测定上述流程生产的KIO3样品的纯度。取1.00 g样品溶于蒸馏水中并用硫酸酸化，再加入过量的KI和少量的淀粉溶液，逐滴滴加2.0 mol/LNa2S2O3溶液，恰好完全反应时共消耗12. 00 mL Na2S2O3溶液。该样品中KIO3的质量分数为_______( 已知反应：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6)
13．（2022·江西上饶·模拟预测）草酸(H2C2O4)是一种常见二元弱酸，易溶于水，常用来做还原剂、沉淀剂、媒染剂、络合剂等。某化学学习兴趣小组欲制备草酸并探究其某些化学性质，经查找资料：乙炔在45-55℃硝酸汞作催化剂的条件下，经浓硝酸氧化可制得草酸。
[草酸的制备]
甲同学以电石(主要成分CaC2)、浓硝酸及少量硝酸汞为原料，利用如图装置制备草酸。
(1)仪器a的名称_______
(2)实验室制乙炔时用饱和食盐水代替水的目的是。_______。反应时C中产生大量红棕色气体，请写出C中发生化学反应方程式_______。
[产品中草酸晶体(H2C2O4·2H2O)质量分数的测定]
乙同学准确称取ag产品，配成100mL水溶液，取20mL所配制的溶液置于锥形瓶内，用cmol·L-1酸性KMnO4标准溶液滴定至终点，平行实验三次，平均消耗标准溶液vmL。试回答：
(3)上述滴定实验中发生的离子反应方程式_______，判断到达滴定终点的现象是_______。
(4)产品中草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的质量分数为_______(用a、v表示)
[草酸的性质]
(5)上述酸性高锰酸钾与草酸反应，体现了草酸_______(填酸性、氧化性或还原性)
(6)室温下已知：Ka1(H2C2O4)=5.6×10-2，Ka2(H2C2O4)=1.5×104，通过下列实验探究草酸的性质。[1g2=0.3，lg3=0.5]。向10mL0.1mol/LH2C2O4溶液中逐滴加入VmL0.1mol/LNaOH溶液，当V从0逐渐增大至20时，测得混合溶液的pH逐渐增大，下列说法正确是_______(填字母)
A．当V=10时，溶液中离子浓度关系：c(Na+)>c(HC2O)>c(C2O)>c(H+)>c(OH-)
B．当溶液中c(C2O)=c(HC2O)时，混合溶液的pH约为3.8
C．当溶液中c(C2O)+c(HC2O)=c(Na+)时，混合溶液的pH=7
D．当溶液中c(Na+)=2c(C2O)+2c(HC2O)+2c(H2C2O4)时，混合溶液的pH>7
14．（2022·广东佛山·二模）铜是生活中常见的金属，以铜为原料进行如下实验。回答下列问题：
Ⅰ.制备
(1)利用铜与浓硫酸制备，适宜的装置是_______(从A、B、C中选择)，该装置内发生的化学方程式为_______。
(2)收集干燥的，所需装置的接口连接顺序为：发生装置→_______(填小写字母)。
(3)反应后，发生装置中未观察到蓝色溶液，原因是_______。
Ⅱ.探究温度对铜与过氧化氢反应的影响
向10mL30%的溶液中滴加1mL3mol/L硫酸，将光洁无锈的铜丝置于其中，铜丝表面产生气泡并逐渐变多，剩余溶液呈蓝色。经检验产生的气体为，查阅资料发现是催化分解的结果。
(4)写出生成的离子方程式_______。
(5)学习小组提出猜想：升高温度，催化能力增强，该小组设计如下实验验证猜想。
实验序号 30%H2O2(mL) 1mol/LCuSO4(mL) 水(mL) 水浴温度(℃) 3min时生成O2的平均速率()
1 10 1 1 20 2.4
2 10 1 1 30 9
3 10 1 1 40 90
4 10 0 2 20 A1
5 A2
6 10 0 2 40 A3
①小组同学认为实验1～3的结果，不能证明猜想成立，理由是_______。
②为进一步验证猜想，完善实验4～6的方案(答案填在答题卡上) _______。小组同学结合实验1～6，判断猜想成立，依据是_______。
15．（2022·安徽·二模）呋喃甲酸乙酯是一种优良的有机溶剂和有机合成的中间体，常用于合成杀虫剂和香料。其制备方法为+CH3CH2OH+H2O
可能用到的信息如下表：
有机物名称 相对分子质量 密度(g/cm3) 沸点(℃) 在水中的溶解性
呋喃甲酸 112 1.32 230 可溶
乙醇 46 0.79 78.5 易溶
呋喃甲酸乙酯 140 1.03 196 难溶
苯 78 0.88 80.1 难溶
实验步骤如下：
步骤1：向如图所示的装置A中加入30mL乙醇、10mL呋喃甲酸、0.6mL浓硫酸、10mL苯和2～3片碎瓷片。组装好仪器，并预先在分水器内加入一定量水，开始缓慢加热A，苯与水会形成“共沸物”(沸点65℃)，加热回流1h，直至反应基本完成。
步骤2：待反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用40mL水、20mL饱和Na2CO3溶液和40mL水洗涤；分液后取油状液体，再用无水MgSO4固体处理后蒸馏，收集相应馏分，得到呋喃甲酸乙酯14.0g。
回答下列问题：
(1)仪器B的名称是_______，反应时加苯的作用是_______。
(2)步骤1中使用分水器的目的是_______，浓硫酸的作用是_______。
(3)步骤1中反应基本完成的标志是_______。
(4)步骤2中MgSO4固体的作用是_______，蒸馏时收集_______℃的馏分。
(5)本实验的产率是_______。(计算结果保留三位有效数字)
16．（2022·青海西宁·一模）亚硝酰氯NOCl常用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体，是一种红褐色液体或黄色气体，其熔点-64.5℃，沸点-5.5℃，遇水易水解。某学习小组在实验室用Cl2与NO制备NOCl并测定其纯度，进行如图实验(夹持装置略去)。
(1)实验室制取Cl2的离子方程式为____。
(2)NOCl分子中各原子均满足8电子稳定结构，则NOCl的电子式为____。
(3)实验过程中，若学习小组同学用酒精灯大火加热制取NO，对本实验造成的不利影响是____。
(4)装置C中长颈漏斗的作用是____。
(5)一段时间后，两种气体在D中反应的现象为____。
(6)若不用装置D中的干燥管对实验有何影响____(用化学方程式表示)。
(7)亚硝酰氯NOCl纯度的测定。取D中所得液体100g溶于适量的NaOH溶液中，配制成250mL溶液；取出25.00mL样品溶于锥形瓶中，以K2CrO4溶液为指示剂，用cmol·L-1AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为20.00mL(已知Ag2CrO4为砖红色固体)。
①滴定终点的现象：当滴入最后一滴AgNO3标准溶液后，____。
②则亚硝酰氯(NOCl)的质量分数为____。
17．（2022·辽宁·模拟预测）TiCl4是制备金属钛的重要中间体。某小组同学利用如下装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略去)。
已知：TiCl4易挥发，高温时能与O2反应，不与HCl反应，其他相关信息如下表所示：
熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·cm-3) 水溶性
TiCl4 -24 136.4 1.7 易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂
CC14 -23 76.8 1.6 难溶于水
回答下列问题：
(1)A装置仪器b的名称是_______，E装置中的试剂是_______。
(2)装置A中发生反应的离子方程式为_______。
(3)在通入Cl2前，先打开开关k，从侧管持续通入一段时间的CO2气体的目的是_______。
(4)装置C中除生成TiCl4外，还生成一种气态不成盐氧化物，该反应的化学方程式为_______。
(5)制得的TiCl4中常含有少量CCl4，从混合液中分离出TiCl4操作的名称是_______。
(6)利用如图装置测定所得TiCl4的纯度：取wg产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待TiCl4充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴0.1mol·L-1K2CrO4溶液作指示剂，用cmol·L-1AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液VmL。已知：常温下，Ksp(AgCl)=1.8×10-10、Ksp(Ag2CrO4)=1.1×10-12，Ag2CrO4呈砖红色，TiCl4+(2+n)H2O=TiO2·nH2O↓+4HCl。
①安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还有_______；
②滴定终点的判断方法是_______；
③产品的纯度为_______(用含w、c和V的代数式表示)。
18．（2019·江苏南京·一模）EDTA(乙二胺四乙酸)是螯合剂的代表物(沸点为116~117.2℃)，可用于制备EDTAFeNa·3H2O等。实验室制备EDTA的实验步骤如下：
步骤1：在三口烧瓶中加入22.5 g ClCH2COOH、45 mL H2O搅拌至溶解；在不断搅拌下，将含22 g NaOH、60 mL H2O、6.6 g H2NCH2CH2NH2的盐酸盐所配成的溶液，从滴液漏斗中不断滴加到三口烧瓶中。
步骤2：加料完毕后，升温到102～106 ℃并保温，调节并保持 pH约为9，搅拌2 h。
步骤3：加入活性炭，搅拌、静置、过滤。
步骤4：滤液用盐酸酸化至pH=1，放置、结晶、过滤、洗涤、干燥，制得EDTA。
(1)图中冷凝管装置的作用是_____，水从接口_____(填标号)通入。
(2)步骤3中加入活性炭的目的是_____；测定溶液pH的方法是_____。
(3)步骤4中“洗涤”时，能说明已洗涤完全的方法是_____。
(4)请补充完整由EDTA、NaHCO3、FeCl3·6H2O为原料制备EDTAFeNa·3H2O的实验方案(已知EDTANa4+FeCl3 EDTAFeNa + 3NaCl)：向250mL烧杯中依次加入160 mL蒸馏水、23 g EDTA，搅拌至完全溶解，_____，再分次加入21.6 g FeCl3·6H2O，保温20 min，调pH小于5，冷却、抽滤、洗涤、干燥得EDTAFeNa·3H2O(实验中须使用的试剂为：NaHCO3，用量为26.8 g)。
试卷第1页，共3页
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参考答案：
1．(1)CO2(或二氧化碳)
(2) 检验CO2是否除净 收集尾气，防止污染空气 CuO+COCu+CO2 H2C2O4 2H2OCO2↑+CO↑+3H2O
(3) 电流表指针偏转 2MnO+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
【解析】
加热草酸晶体，草酸分解产生二氧化碳，使澄清石灰水变浑浊。
(1)
草酸受热分解产生的CO2通入到C装置中与澄清石灰水反应，澄清石灰水变浑浊，所以C中观察到有气泡冒出且澄清石灰水变浑浊，故答案为：CO2；
(2)
①F和G之间连接D，D中澄清石灰水用于检验CO2是否除净，故答案为：检验CO2是否除净；
②CO会污染空气，因此连接I的目的是收集尾气，防止污染空气，故答案为：收集尾气，防止污染空气；
③H中CO和CuO发生氧化还原反应生成Cu和CO2，反应的化学方程式为CuO+COCu+CO2，故答案为：CuO+COCu+CO2；
④经检验，草酸分解产生的气体有CO2、CO，根据元素守恒，产物中还含有水，则草酸晶体分解的化学方程式为H2C2O4 2H2OCO2↑+CO↑+3H2O，故答案为：H2C2O4 2H2OCO2↑+CO↑+3H2O；
(3)
①高锰酸钾具有氧化性，若草酸具有还原性，会形成原电池，形成闭合回路，产生电流，电流表指针偏转，故答案为：电流表指针偏转；
②反应过程中，Mn元素从+7价降低到+2价，化合价降低5，草酸中碳元素的化合价由+3价升高到+4价，化合价升高1，根据元素守恒可知，产物中还含有水，根据得失电子守恒、质量守恒配平方程式为2MnO+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，故答案为：2MnO+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O。
2．(1)弱
(2) 不同意，酸性高锰酸钾溶液用稀硫酸酸化，混入了硫酸根离子，所以不能通过白色沉淀的质量来计算Na2CS3的量，否则结果偏大。
(3)三颈烧瓶
(4)b
(5)将生成物赶入后续装置，使其被充分吸收
(6) 1.5mol·L-1 偏高
【解析】
设计实验探究Na2CS3的性质并测定其溶液的浓度，首先取少量Na2CS3固体溶于蒸馏水配制成溶液，通过酚酞溶液变红色以及酸化的KMnO4溶液紫色褪去，可知Na2CS3是一种强碱弱酸盐，且可以和酸化的KMnO4溶液发生氧化还原反应，具有还原性。其次取Na2CS3溶液置于三颈烧瓶中，设计实验，反应原理为，通过收集产生的CS2和H2S气体，定量计算出Na2CS3溶液的浓度。为了确保充分吸收，反应结束后，再打开K，通入一段时间的热氮气，并且用到碱石灰等防止干扰实验，据此分析来解答。
(1)
Na2CS3的水溶液加入酚酞变红色，说明Na2CS3是强碱弱酸盐，则H2CS3为弱酸，故答案为：弱；
(2)
步骤③的氧化产物是，还原产物是Mn2+，同时还生成CO2和H2O，离子方程式为：；酸性高锰酸钾溶液用稀硫酸酸化，含有，会使生成硫酸钡沉淀的质量偏大，所以不能通过计算白色沉淀的质量来计算Na2CS3的量，故答案为：；不同意，酸性高锰酸钾溶液用稀硫酸酸化，混入了硫酸根离子，所以不能通过白色沉淀的质量来计算Na2CS3的量，否则结果偏大；
(3)
仪器M的名称是三颈烧瓶，故答案为三颈烧瓶；
(4)
根据题意，A装置发生反应，并且CS2不溶于水，沸点为46℃，所以当通入一段时间的热氮气，CS2和H2S气体会进入后续装置，先用足量的CuSO4溶液吸收H2S气体，再用NaOH溶液吸收CS2，由于CS2和H2S均有毒，所以碱石灰放在最后既可以防止空气中的二氧化碳对实验产生干扰，也可以吸收多余的CS2和H2S，防止空气污染，所以按气流方向连接合理的顺序为ACBED，故答案为b；
(5)
步骤③中通N2的目的是将生成物CS2和H2S全部赶入后续装置，使其被充分吸收，故答案为将生成物赶入后续装置，使其被充分吸收；
(6)
由题意可知，C中发生反应产生黑色沉淀CuS，得到沉淀的质量为7.2g，则有，根据关系式Na2CS3~H2S~CuS得，所以；通过测定E中溶液质量的增加值来计算Na2CS3溶液的浓度，若缺少装置D，E中除吸收CS2还会吸收空气中的二氧化碳，导致溶液质量增加偏大，计算值会偏高，故答案为1.5mol·L-1，偏高；
3．(1) 连通漏斗上部与蒸馏烧瓶，平衡气压，使分液漏斗内液体顺利流下 蒸馏烧瓶 c
(2)
(3)饱和食盐水
(4)排除装置中的空气，防止空气中的O2和水蒸气对反应的影响
(5)
(6) Cl2 B
【解析】
装置A中，浓盐酸和高锰酸钾反应生成氯气，盐酸易挥发，制得的氯气中含有氯化氢杂质，装置B中应盛装饱和食盐水，C中浓硫酸干燥氯气，装置D中氯气和锡粉反应生成四氯化锡，生成的四氯化锡经冷却后在装置E中收集，未反应的氯气用碱石灰吸收，防止污染空气。
(1)
装置A中反应生成氯气，导致蒸馏烧瓶中的压强增大，则导管a的作用是连通漏斗上部与蒸馏烧瓶，平衡气压，使分液漏斗内液体顺利流下；根据仪器的构造可知，仪器b的名称为蒸馏烧瓶；为了使冷凝更充分，E中球形冷凝管应从c端通入冷水，故答案为：连通漏斗上部与蒸馏烧瓶，平衡气压，使分液漏斗内液体顺利流下；蒸馏烧瓶；c；
(2)
装置A中，浓盐酸和高锰酸钾反应生成氯化锰、氯气和水，反应的离子方程式为，故答案为：；
(3)
B中的试剂用于除去氯气中的氯化氢杂质，氯化氢易溶于水，氯气在饱和食盐水中的溶解度较小，则B中的试剂应为饱和食盐水，故答案为：饱和食盐水；
(4)
为了排除装置中的空气，防止空气中的O2和水蒸气对反应的影响，需要当D中充满黄绿色气体时再点燃酒精灯，故答案为：排除装置中的空气，防止空气中的O2和水蒸气对反应的影响；
(5)
C装置用于干燥氯气，若无C装置，氯气中含有水蒸气，无水SnCl4遇水易水解生成SnO2·xH2O，同时生成HCl，因此可观察到E中试管内有白雾产生，反应的化学方程式为，故答案为：；
(6)
氯气为黄绿色，E中收集的产品因混有氯气而呈黄绿色；欲得到较纯的SnCl4，可再加入几片锡薄片，加热蒸馏，根据表中数据可知，SnCl4的沸点为114 ℃，因此收集温度范围为114 ℃~120 ℃ 的馏分，得到无水SnCl4成品，故选B，故答案为：Cl2；B。
4．(1) 3Cu2S+16H++10NO6Cu2++3+10NO↑+8H2O 将生成的NO气体转化为硝酸，减小硝酸的消耗 鼓入O2气体不再出现红棕色 将硫酸银转化为更难溶的氯化银沉淀，将溶液中Ag+除尽
(2)6.5＜pH＜7.5
(3) 边搅拌边加入25mL0.5mol·L-1CuSO4溶液，在pH计测定溶液pH条件下，用0.1mol·L-1NaOH溶液或0.1mol·L-1盐酸调节溶液pH约为9，充分反应后，过滤，洗涤沉淀至最后一次洗涤滤液滴加BaCl2溶液无沉淀生成 pH过大，反应生成了Cu(OH)2沉淀，Cu(OH)2的Cu元素含量高于Cu2(OH)2CO3
【解析】
整个实验过程分为三步：
第一步浸取，目的是让铜渣和混合酸反应，使铜渣溶解，得到以硫酸铜为主的混合溶液，为了充分利用稀硝酸，在反应过程中不时的通入氧气，使生成的NO气体转化为硝酸，减小硝酸的消耗。由于杂质也能被硝酸溶解氧化，为了能把反应后溶液中的Ag+完全除去，在反应后的溶液中，加入少量，使硫酸银转化为更难溶的氯化银沉淀，然后过滤，以除去银离子。
第二步制取硫酸铜，反应过程中，杂质也会被氧化溶解，生成硫酸盐，因此第一步过滤后的溶液中还含有反应生成的硫酸锰，利用Cu(OH)2和Mn(OH)2的溶度积差异，通过向滤液中加入溶液调节控制溶液的值，使Cu2+离子完全转化为Cu(OH)2沉淀，实现、Cu2+分离，过滤得到Cu(OH)2，然后和稀硫酸反应得到溶液。
第三步制备，通过图2可知，与的比值是1.2和溶液pH=9时，的产率最高，据此分析解答。
(1)
①渣铜被酸浸取时无S和SO2生成，说明杂质中的硫离子被硝酸氧化成硫酸，反应的化学方程式是Cu2S+3H2SO4+10HNO36CuSO4+10NO↑+8H2O，则其反应的离子方程式是3Cu2S+16H++10NO6Cu2++3+10NO↑+8H2O。
②由于硝酸被还原时生成了NO气体，为了充分利用硝酸，可向反应装置中不时的通入氧气，使其转化为硝酸，提高硝酸的利用率。
③当鼓入O2后，装置中气体不再出现红棕色，说明装置中就没有NO气体了，此时可停止鼓入O2。
④经分析，杂质也能被硝酸溶解氧化，为了能把反应后的溶液中Ag+完全除去，可利用氯化银比硫酸银的溶度积更小，在反应后的溶液中，加入少量，使硫酸银转化为更难溶的氯化银沉淀，然后过滤，以除去银离子。
(2)
经分析，为了使滤液中的、Cu2+分开，可利用Cu(OH)2和Mn(OH)2的溶度积差异，通过向滤液中加入溶液调节控制溶液的值，使Cu2+离子完全转化为Cu(OH)2沉淀，以实现两种离子分开。题目假设、Cu2+开始沉淀时，沉淀完全时，为了使Cu2+完全沉淀，则根据，解得溶液中的c(OH-)的浓度是110-7.5，即pH=6.5时， Cu2+完全沉淀，同理，根据，可得开始沉淀时的 c(OH-)=，即pH=7.5时，开始沉淀，则为了使Cu2+完全沉淀，而不沉淀，则向滤液中加入溶液调节范围应为6.5＜pH＜7.5。
(3)
①通过图2可知，与的比值是1.2和溶液pH=9时，的产率最高。若向烧杯中加入溶液，根据与的比值是1.2，可得关系式 V0.5mol·L-11.2=30ml0.5mol·L-1，解得V=25ml，则还需向烧杯中加入25mL0.5mol·L-1CuSO4溶液，为了使溶液的pH=9，还需通过提供的pH计测定溶液pH，用0.1mol·L-1NaOH溶液或0.1mol·L-1盐酸调节溶液pH约为9，才能使的产率最高。沉淀是否洗涤干净，可检验沉淀是否还附有硫酸根离子，故沉淀后过滤、洗涤，洗涤沉淀至最后一次洗涤滤液滴加BaCl2溶液无沉淀生成。
②若反应时溶液pH过大，根据图2可知的产率偏低，沉淀中含有Cu(OH)2沉淀，而Cu(OH)2中铜元素的质量分数大于，故反应时溶液pH过大，所得的产率偏低，但Cu元素含量偏大。
5．(1)碱石灰(或生石灰或氧化钙或氢氧化钠)
(2)使反应更充分且防倒吸
(3)液体不出现分层现象(或下层CS2层消失)
(4) NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O 3H2S+4+26H+=8Cr3++3+16H2O
(5) 过滤 ①③
(6) D 81.5%
【解析】
制取KSCN时，使用CS2与NH3反应，则装置A用于制取NH3，浓氨水滴入的固体，应具有碱性或中性，但与NH3不反应，且与水作用放热；装置C用于吸收尾气，防止污染环境。
(1)
装置A用于制备NH3，圆底烧瓶内的固体a应能与水反应放热，且不与NH3反应，所以是碱石灰(或生石灰或氧化钙或氢氧化钠)。答案为：碱石灰(或生石灰或氧化钙或氢氧化钠)；
(2)
NH3极易溶于水且会发生倒吸，所以三颈烧瓶左侧导管口必须插入CS2中，其目的是使反应更充分且防倒吸。答案为：使反应更充分且防倒吸；
(3)
CS2不溶于水且密度比水大，一段时间后，当观察到三颈烧瓶内液体不出现分层现象(或下层CS2层消失)时，停止通入气体，反应完成。答案为：液体不出现分层现象(或下层CS2层消失)；
(4)
保持水浴温度为100℃，NH4SCN溶液中缓缓滴入稍过量的KOH溶液，发生复分解反应制得KSCN溶液，反应的化学方程式为NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O；酸性K2Cr2O7溶液将H2S气体氧化成硫酸，自身被还原为Cr2(SO4)3，其离子方程式为3H2S+4+26H+=8Cr3++3+16H2O。答案为：NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O；3H2S+4+26H+=8Cr3++3+16H2O；
(5)
除去三颈烧瓶中的固体催化剂，采用过滤法；再通过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。该提取过程中需要使用②蒸发皿、④玻璃棒、⑤烧杯，一定不用的仪器有①坩埚、③分液漏斗，故选①③。答案为：过滤；①③；
(6)
①滴定时，选择的指示剂为铁盐，因为只有不与Ag+反应，所以此铁盐应为Fe(NO3)3，故选D；
②晶体中KSCN的质量分数为=81.5%。答案为：D；81.5%。
【点睛】
多孔球泡可使气体与溶液的接触面积增大，从而提高吸收效率。
6．(1) KClO3+6KOH+3MnO23K2MnO4+KCl+3H2O↑ 先用大量水冲洗，再涂上硼酸溶液 b
(2) 3MnO+2CO2=2MnO+MnO2↓+2CO 若完全呈现出紫红色斑点而无绿色痕迹 高锰酸钾会氧化滤纸中的有机物，造成滤纸堵塞 不能 盐酸有还原性，容易被高锰酸钾氧化
(3)73.8%
【解析】
软锰矿MnO2与KClO3、KOH焙烧反应生成K2MnO4、KCl和H2O，向K2MnO4通入CO2生成KMnO4、MnO2、K2CO3；据此分析作答。
(1)
碱熔过程中MnO2被氧化成K2MnO4，则KClO3被还原成KCl，根据得失电子守恒、原子守恒，反应的化学方程式为KClO3+6KOH+3MnO23K2MnO4+KCl+3H2O↑；因为混合液中的KOH具有腐蚀性，因此加热中若不小心将液体溅到皮肤上，先用大量水冲洗，再涂上硼酸溶液；加热时瓷坩埚和石英坩埚中的SiO2能与KOH反应、氧化铝坩埚中的Al2O3能与KOH反应，因此不能选用瓷坩埚、石英坩埚、氧化铝坩埚，只能用铁坩埚；答案为：KClO3+6KOH+3MnO23K2MnO4+KCl+3H2O↑；先用大量水冲洗，再涂上硼酸溶液；b。
(2)
已知常温常压下，饱和碳酸钾溶液的pH为11.6，碳酸氢钾溶液的pH为8.3，因为加入CO2时pH在10~11，所以在K2MnO4溶液中通入CO2反应生成KMnO4、MnO2和K2CO3，根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒，反应的离子方程式为3+2CO2=2+MnO2↓+2；高锰酸钾溶液呈紫红色，锰酸钾溶液呈绿色，因此溶液由绿色完全变为紫红色时，认为反应完全，用玻璃棒蘸取溶液于滤纸上，若完全呈现出紫红色斑点而无绿色痕迹，停止通入CO2；高锰酸钾的强氧化性会氧化滤纸中的有机物，造成滤纸堵塞，故过滤时不用滤纸而用尼龙布；盐酸有还原性，会与高锰酸钾发生反应，所以.不能用盐酸代替二氧化碳；答案为：3+2CO2=2+MnO2↓+2；若完全呈现出紫红色斑点而无绿色痕迹；高锰酸钾会氧化滤纸中的有机物，造成滤纸堵塞；不能。
(3)
已知KClO3、KOH、MnO2的质量分别为1.5g、5.0g、3.5g，根据反应方程式KClO3+6KOH+3MnO23K2MnO4+KCl+3H2O↑可知KOH、MnO2过量，故由KClO3进行计算，.KC1O3的物质的量为≈0.012mol，根据关系式KClO3~3K2MnO4~2KMnO4，理论上生成KMnO4物质的量为2×0.012mol，KMnO4的产率==73.8%；答案为：73.8%。
7．(1)2Ag++ SO=Ag2SO4↓
(2) 12 BD
(3)假设二：H+对Ag2SO4溶解起作用
(4) ③固体不溶解 1mL0.1mol/LHNO3，振荡 沉淀溶解
(5)HSO4-H++SO，滴加稀硝酸后，H+与SO结合生成HSO，SO浓度降低，Ag2SO4沉淀溶解平衡Ag2SO4(s) 2Ag+(aq)+SO(aq)正向移动，Ag2SO4不断溶解
(6)沉淀完全干燥称量时，连续两次称量质量不再发生变化
【解析】
向Na2SO4溶液中滴加AgNO3溶液，出现白色沉淀，说明生成硫酸银；硝酸中存在氢离子和硝酸根，从这两种离子对银离子的影响进行假设；若稀硝酸能溶解硫酸银固体，则说明假设二成立；若硝酸钠能使硫酸银溶解，说明假设一成立。
(1)
硫酸银为微溶于水的白色沉淀，向Na2SO4溶液中滴加AgNO3溶液，出现白色沉淀，说明生成硫酸银，反应的离子方程式为2Ag++ SO=Ag2SO4↓，故答案为：2Ag++ SO=Ag2SO4↓；
(2)
④中硝酸银浓度为0.001mol/L，Ksp(Ag2SO4)=1.2×10-5，若要产生浑浊，则溶液中c(SO)理论上至少达到；
A．根据实验③可知，c(SO)≥0.12mol/L时，产生Ag2SO4沉淀，因此混合液中c(SO)=1mol·L 1时会产生Ag2SO4沉淀，故A错误；
B．由A的分析可知，c(SO)≥0.12mol/L时，产生Ag2SO4沉淀，因此混合液中c(SO)=0.1 mol·L 1时不会产生Ag2SO4沉淀，故B正确；
C．根据AB项的分析可知，硫酸根离子达到一定浓度时，才会产生硫酸银沉淀，故C错误；
D．根据实验数据可知，若使用0.01 mol·L 1AgNO3溶液， 实验无明显变化，可基本排除SO对Cl-检验构成的干扰，故D正确；
答案选BD，故答案为：BD；
(3)
硝酸能电离出氢离子和硝酸根，结合题意可知假设二为：H+对Ag2SO4溶解起作用，故答案为：H+对Ag2SO4溶解起作用；
(4)
假设一为NO对Ag2SO4溶解起作用，硝酸钠中含有硝酸根，因此若③固体溶解，证明假设一成立，固体不溶解，则假设一不成立；另一份溶液用于验证假设二，假设二为H+对Ag2SO4溶解起作用，则实验④的操作为向另一份加入1mL0.1mol/LHNO3，振荡，若硫酸银沉淀溶解，证明假设二成立，故答案为：③固体不溶解；1mL0.1mol/LHNO3，振荡；沉淀溶解
(5)
根据(4)的实验可知，Ag2SO4溶解的原因为：HSO4-H++SO，滴加稀硝酸后，H+与SO结合生成HSO，SO浓度降低，Ag2SO4沉淀溶解平衡Ag2SO4(s) 2Ag+(aq)+SO(aq)正向移动，Ag2SO4不断溶解，故答案为：HSO4-H++SO，滴加稀硝酸后，H+与SO结合生成HSO，SO浓度降低，Ag2SO4沉淀溶解平衡Ag2SO4(s) 2Ag+(aq)+SO(aq)正向移动，Ag2SO4不断溶解；
(6)
沉淀完全干燥称量时，连续两次称量质量不再发生变化，说明沉淀完全干燥，故答案为：沉淀完全干燥称量时，连续两次称量质量不再发生变化。
8．(1) 蒸馏烧瓶 a
(2)饱和食盐水
(3)吸收逸出的有害气体(尾气吸收，防止污染)防止外界水蒸气进入
(4)蒸馏
(5)AgCl
(6)氯气溶解其中显黄色
(7) 75% ①先通冷凝水，再通气体②控制气流速率，宜慢不宜快③若丙装置发烫，可适当降温(合理均可)
【解析】
根据实验原理及图示装置分析，由于SO2Cl2在潮湿空气中“发烟”，所以需要使用干燥的Cl2和SO2在活性炭的催化作用下制取SO2Cl2，甲装置用于制备原料SO2，反应为Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O，而乙装置和丁装置则用于干燥SO2和Cl2，丙中SO2和Cl2充分反应后仍有剩余，且两种气体均为刺激性气味的气体，不能直接排放于空气中，故用己装置装有碱石灰的干燥管吸收，同时碱石灰做为干燥剂也防止空气中水蒸气进入装置丙，据此分析解答。
(1)
由图可知仪器P名称蒸馏烧瓶；为了是冷凝管中充满冷凝水，应该从下口进水，故丙中冷凝水的入口为：a；
(2)
仪器戊中是氯气，加入试剂M后排出氯气，则氯气不能溶解在试剂M中，则试剂M是饱和食盐水；
(3)
没有反应完的二氧化硫和氯气会污染空气，且这两种气体都可以被碱石灰吸收，故装置己的作用是吸收逸出的有害气体(尾气吸收，防止污染)防止外界水蒸气进入；
(4)
硫酰氯沸点较低，和硫酸的沸点相差较大，故可以用蒸馏的方法分离；
(5)
可以和水反应方程式为：，产物中，溶液中氯离子浓度为硫酸根离子的2倍，且氯化银的溶度积常数更小，故AgCl最先沉淀；
(6)
氯气的颜色为黄绿色，分解生成氯气方程式为：，氯气溶解其中显黄色；
(7)
，由得，，则硫酰氯的产率为；
为了提高冷凝的效果，可以先通冷凝水，再通气体；为了使反应更加充分，可以控制气流速率，宜慢不宜快；该反应放热，为了防止温度过高导致反应物利用率降低，可以注意观察若丙装置发烫，可适当降温；故答案为：①先通冷凝水，再通气体②控制气流速率，宜慢不宜快③若丙装置发烫，可适当降温(合理均可)。
9．(1)
(2)(c)dbag
(3) MnO2 随浓度降低，还原剂还原性 加入NaCl固体和MnSO4固体，使，或加入MnCl2固体和MnSO4固体，使，或加入浓硫酸和MnSO4固体，使， AgI的Ksp小，反应时Ag+浓度降低程度大，提高了Ag的还原性，将H+还原
【解析】
(1)
用MnO2与浓盐酸混合共热制备氯气的离子方程式是：
。
(2)
制得的氯气中含有HCl和水蒸气，应先除去HCl，否则水蒸气除不掉。除去氯气中的氯化氢应用饱和食盐水，洗气过程导管长进短出，所以cdbag。
(3)
提出猜想时，根据资料显示的氧化性与还原性规律，此反应中，MnO2作为氧化剂，其氧化性随H+浓度降低和随Mn2+浓度升高而减弱；此反应的还原剂还原性，随浓度降低而减弱。
实验设计中，针对猜想，完成实验3，应选择Mn2+加入，为控制单一变量，应选择试剂硫酸锰固体，并使其加入后，硫酸根离子浓度与实验1保持一致；为进一步说明无氯气产生是Mn2+加入的原因，应同时加入同样条件下本来可以生成氯气的NaCl固体并保持浓度一致。
迁移应用中，Ag作为氢后金属，可以与HI发生置换反应生成H2，是因为此条件下Ag的还原性特别强，根据题中信息，氧化反应中，降低生成物浓度，还原剂的还原性增强，AgI的Ksp小，反应时Ag+浓度降低程度大，提高了Ag的还原性，将H+还原。
10．(1) 打开止水夹，微热烧瓶，若装置II中多孔球泡有气泡冒出，冷却后能形成一段水柱，说明气密性良好 MnO2+SO2=MnSO4
(2) 过滤速度更快，得到的晶体更干燥 bac
(3) 趁热过滤 酒精
(4)
(5)97
【解析】
装置I用浓硫酸和Na2SO3反应生成SO2，进入装置II与MnO2发生氧化还原反应生成MnSO4，发生反应的方程式：MnO2+SO2=MnSO4，由于二氧化硫有毒，应在装置末加装NaOH溶液作尾气处理；
(1)
检验装置I的气密性方法：可打开止水夹，微热烧瓶，若装置II中多孔球泡有气泡冒出，冷却后能形成一段水柱，说明气密性良好；装置Ⅱ中MnO2与SO2发生氧化还原反应生成MnSO4，发生反应的方程式：MnO2+SO2=MnSO4；
(2)
与用普通漏斗过滤相比，抽滤的主要优点是过滤速度更快，得到的晶体更干燥；最佳操作顺序是加入少量蒸馏水润湿滤纸，打开循环水式真空泵，再转移固液混合物，即bac；
(3)
低于40℃结晶析出MnSO4．5H2O，高于40℃结晶析出MnSO4．H2O，则加热溶液并控制温度＞40℃，蒸发结晶，趁热过滤，已知易溶于水，不溶于酒精，用酒精洗涤，干燥，可得到产品；
(4)
二氧化硫有毒需要进行尾气处理，可以在装置后增加NaOH溶液，吸收并防止倒吸和尾气处理装置，即；
(5)
消耗的EDTA标准滴定液体积为26.60-0.20=26.40mL、26.20mL、28.35-0.32=28.03，第3组误差较大应舍去，则V(EDTA)=，n(EDTA)=cV=，反应为：，n()=n(EDTA)= ，质量为m=nM=×169g/mol=0.0822g，产品的纯度为。
11．(1) 氧化性和还原 bc
(2) S转化为发生了还原反应，反应必然同时发生氧化反应，能发生氧化反应的只有S，故在pH≈1的溶液中可能存在或 向溶液a中加入足量稀盐酸后，再加入碘水和淀粉溶液，蓝色不褪去 排除对和检验的干扰
(3) 10mL 溶液与0.01g S粉 排除(H+)对反应的影响
(4)，形成难溶物，降低，提高S的氧化性，利于反应发生
【解析】
(1)
①由转化为、Ag、或可见Ag的化合价有上升也有下降，表现了根据S具有氧化还原性；
ⅰ．取少量滤液c，先加入足量稀盐酸，再滴加溶液，未出现白色沉淀，判断黑色固体b中不含，若含有硫酸根则会生成硫酸钡沉淀；
ⅱ．用滤液c继续实验证明了黑色固体b中不含，可选择的试剂是和的混合溶液，因为双氧水将亚硫酸根氧化为硫酸根与氯化钡生成硫酸钡白色沉淀；溴水具有氧化性将亚硫酸根氧化为硫酸根产生白色沉淀，且溴水褪色，酸性高锰酸钾溶液中可能会含有硫酸根影响检验；
ⅲ．沉淀e含有Ag、气体含有，与Fe在酸性环境下同时生成Ag和，离子方程式：；
(2)
溶液a中可能存在或，依据是S转化为发生了还原反应，反应必然同时发生氧化反应，能发生氧化反应的只有S，故在pH≈1的溶液中可能存在或；
①说明溶液a中不含的实验证据是：向溶液a中加入足量稀盐酸酸化后，再加入碘水和淀粉溶液，蓝色不褪去，说明碘单质没有被还原；
②加入足量稀盐酸的作用是：对溶液进行酸化，排除对和检验的干扰；
(3)
①向注射器中加入的物质是：10mL 溶液与0.01g S粉；
②改用溶液的目的是：排除(H+)对反应的影响
(4)
与S反应的离子方程式并简要说明的作用：，形成难溶物，降低，提高S的氧化性，利于反应发生。
12．(1) ZnS+H2SO4=H2S↑+ZnSO4 恒压滴液漏斗
(2) 无色 打开启普发生器活塞，通入气体
(3)使溶液酸化并加热，有利于溶液中剩余的硫化氢逸出，从而除去硫化氢
(4)硫
(5) 蒸发浓缩、冷却结晶(或重结晶) I--6e-+6OH-=IO+3H2O KClO3和I2反应时会产生有毒的氯气，污染环境
(6)85.60%
【解析】
本题以制备KI、KIO3为题材的实验题，(1)~(4)为用I2和KOH溶液反应生成KIO3和KI，再用H2S还原KIO3得到KI，则实验装置启普发生器中发生的反应是硫化锌和稀硫酸反应生成硫化氢气体和硫酸锌，实验开始前关闭启普发生器活塞，打开滴液漏斗的活塞，滴入30%的KOH溶液，碘单质和氢氧化钾反应，当溶液变为无色时，停止滴入KOH溶液，再打开启普发生器活塞开始向三颈烧瓶中通入H2S发生反应II，反应中有硫单质沉淀生成，滴入硫酸溶液，并对KI混合液水浴加热除去硫化氢，(5)是用电解法制备KIO3，根据电解池原理进行解题，(6)是通过滴定原理来测量KIO3的纯度，据此分析解题。
(1)
启普发生器中发生的反应是硫化锌和稀硫酸反应生成硫化氢气体和硫酸锌，反应的化学方程式：ZnS+H2SO4═H2S↑+Zn SO4，装置中盛装30%氢氧化钾溶液的仪器名称为恒压滴液漏斗，故答案为：ZnS+H2SO4═H2S↑+ZnSO4； 恒压滴液漏斗；
(2)
根据题干信息，制备KI的反应过程为，反应I：3I2+ 6KOH= KIO3 +5KI+ 3H2O，反应II：3H2S+KIO3=3S ↓+KI+ 3H2O，故其操作过程为：关闭启普发生器活塞，打开滴液漏斗的活塞，滴入30%的KOH溶液，待观察棕黄色溶液变为无色，此时反应I基本完全，然后开始停止滴入KOH溶液，打开启普发生器活塞，通入气体H2S进行反应II，可是进一步生成KI，故答案为：无色；打开启普发生器活塞，通入气体；
(3)
滴入硫酸溶液，并对KI混合液水浴加热，其目的是：使溶液酸化并加热，有利于H2S溢出，从而除去H2S，故答案为：使溶液酸化并加热，有利于H2S溢出，从而除去H2S；
(4)
由题干信息可知，通入H2S后三颈烧瓶中该发生反应II生成有S沉淀，则把三颈烧瓶中的溶液倒入烧杯中，加入碳酸钡，在过滤器中过滤，过滤得到的沉淀中除含有过量碳酸钡外，还含有硫酸钡和硫，合并滤液和洗涤液，蒸发至析出结晶，干燥得成品，故答案为：硫；
(5)
①表数据分析可知KH（IO3）2在常温下溶解度小，操作Ⅰ是得到KH（IO3）2晶体，操作的名称为：蒸发浓缩、冷却结晶，过滤得到晶体，故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶；
②惰性电极电解KI溶液也能制备KIO3，同时生成氢气，则电解时发生反应的离子方程式为I-+3H2O+3H2↑，阳极发生氧化反应，则阳极反应式为：I--6e-+6OH-= +3H2O，由题干流程信息可知，与电解法相比，上述流程制备 KIO3的过程中，KClO3和I2反应时会产生有毒的氯气，反应原理为：KClO3+6HCl=KCl+3Cl2↑+3H2O，污染环境，故答案为：I--6e-+6OH-= +3H2O；KClO3和I2反应时会产生有毒的氯气，污染环境；
(6)
设样品中KIO3的质量分数为x，由①KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3I2+3H2O，反应②I2+2S2O=2I-+S4O，可得关系式为：KIO3~3I2~6Na2S2O3，则n(KIO3)=n(Na2S2O3)==4×10-3mol，所以碘酸钾的质量分数x= ×100%=85.60%，故答案为：85.60%。
13．(1)分液漏斗
(2) 减缓反应速率 C2H2+8HNO3 (浓) H2C2O4+8NO2+4H2O
(3) 2MnO+6 H++5H2C2O4=2Mn2++10CO2↑+ 8H2O 当滴入最后一滴酸性高锰酸钾溶液时，锥形瓶中溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色
(4)157.5cv/a% (1.575cv/a)
(5)还原性
(6)BD
【解析】
装置A用饱和食盐水和电石反应制取乙炔，反应方程式为：CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑，装置B的硫酸铜溶液可除去电石中产生的杂质气体H2S、AsH3等，装置C中C2H2与浓HNO3反应发生H2C2O4和NO2，化学反应方程式C2H2+8HNO3 (浓) H2C2O4+8NO2+4H2O，装置D用来吸收二氧化氮尾气；
(1)
仪器a的名称分液漏斗；
(2)
乙炔与水的反应比较剧烈，为得到平稳的乙炔气流，制乙炔时用饱和食盐水代替水，目的是减缓反应速率；反应时C中产生大量红棕色气体即NO2，已知乙炔在45-55℃硝酸汞作催化剂的条件下，经浓硝酸氧化可制得草酸，装置C中C2H2与浓HNO3反应发生H2C2O4和NO2，化学反应方程式C2H2+8HNO3 (浓) H2C2O4+8NO2+4H2O；
(3)
滴定实验中草酸和高锰酸钾发生氧化还原反应生成二氧化碳和Mn2+，发生的离子反应方程式2MnO+6 H++5H2C2O4=2Mn2++10CO2↑+ 8H2O；到达滴定终点的现象是：当滴入最后一滴酸性高锰酸钾溶液时，锥形瓶中溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色；
(4)
用cmol·L-1酸性KMnO4标准溶液滴定平均消耗标准溶液vmL，n(KMnO4)=cv×10-3mol，由滴定原理可得关系式n(H2C2O4)=2.5n(KMnO4)=2.5cv×10-3mol，产品中草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的质量为m=nM=2.5cv×10-3mol×126g/mol=1.575cvg，质量分数为；
(5)
酸性高锰酸钾与草酸反应，C元素化合价升高，草酸做还原剂，体现了草酸还原性；
(6)
A．当V=10时，溶质为NaHC2O4，HC2O的电离常数为Ka2(H2C2O4)=1.5×104，水解常数为，则电离程度比水解程度大，所以溶液显酸性，c(H+)＞c(OH-)，溶液中H+由HC2O、H2O共同电离产生，HC2O电离程度大于H2O的电离程度，则c(H+)＞c(C2O)＞c(OH-)，盐溶液在盐电离产生的两种水解、电离程度微弱，主要以盐电离产生的离子存在，故溶液中微粒浓度大小关系为：c(Na+)＞c(HC2O)＞c(H+)＞c(C2O)＞c(OH-)，故A错误；
B．当c(C2O)=c(HC2O)时，Ka2═=c(H+)=1.5×10-4，pH=-lgc(H+)=-lg1.5×10-4=4-lg3+1g2=3.8，故B正确；
C．溶液中存在电荷守恒：c(OH-)+2c(C2O)+c(HC2O)=c(Na+)+c(H+)，若溶液pH=7，则c(H+)=c(OH-)，因此2c(C2O)+c(HC2O)=c(Na+)，所以c(C2O)+c(HC2O)＜c(Na+)，故C错误；
D．当溶液中c(Na+)=2c(C2O)+2c(HC2O)+2c(H2C2O4)时即物料守恒，溶质为Na2C2O4，C2O发生水解反应溶液呈碱性，则混合溶液的pH>7，故D正确；
故选：BD。
14．(1) B
(2)ghedij
(3)浓硫酸具有吸水性，反应后的硫酸铜以固体形式存在
(4)
(5) 温度升高促进的分解 10、0、2、30 实验组1～3生成氧气平均速率随温度升高的增加程度比对照组4～6大
【解析】
用铜和浓硫酸加热反应生成二氧化硫气体，先干燥再收集，最后处理二氧化硫尾气，探究温度对铜与过氧化氢反应的影响时，要注意对变量的分析，只能有一个作变量。
(1)
用铜与浓硫酸制备，反应是铜固体和浓硫酸加热条件下反应生成二氧化硫气体、硫酸铜和水，因此适宜的装置是B，该装置内发生的化学方程式为。
(2)
收集干燥的，先用浓硫酸干燥二氧化硫气体，再用向上排空气发收集二氧化硫气体，最后进行尾气处理，因此所需装置的接口连接顺序为：发生装置→ghedij。
(3)
反应后，发生装置中未观察到蓝色溶液，可能是浓硫酸具有吸水性，将硫酸铜溶液中水吸收，最后硫酸铜以固体形式存在。
(4)
铜、硫酸和双氧水反应生成硫酸铜和水，则生成的离子方程式为。
(5)
①小组同学认为实验1～3的结果，不能证明猜想成立，理由是H2O2的热稳定性较差，温度升高促进的分解。
②为进一步验证猜想，根据1、4；3、6；实验温度相同，实验条件中硫酸铜溶液的用量不同，得出实验2、5是一组实验对比，其方案中加入的体积分别为10、0、2、30；小组同学结合实验1～6，判断猜想成立，根据1和4，2和5，3和6分别对比实验得出温度升高，催化能力增强即依据是实验组1～3生成氧气平均速率随温度升高的增加程度比对照组4～6大。
15．(1) 球形冷凝管 与水形成“共沸物”，易于蒸出水分
(2) 分离水，促使平衡正向移动，提高原料利用率 催化剂和吸水剂
(3)分水器中不再有水生成（或分水器中水的液面不变）
(4) 干燥，除去有机物中的水 196
(5)84.8%
【解析】
根据题目步骤苯与水会形成“共沸物”，实验中采用分水器可以将生成的水分离出反应体系。反应过程中有机物不断回流，由于反应生成水，分水器水层液面不断上升，待分水器中水层不再增加时，表示反应已基本完成。
(1)
仪器B的名称是球形冷凝管；根据题中条件苯与水会形成“共沸物”，且苯没有参与反应，故苯作用为与水形成“共沸物”，易于蒸出水分。
(2)
由于反应生成水，通过分水器不断分离出水可以使反应向正反应方向移动，提高原料转化率；浓硫酸作用是催化剂和吸水剂。
(3)
由于反应生成水，分水器水层液面不断上升，待分水器中水层不再增加时，表示反应已基本完成。故分水器中不再有水生成或分水器中水的液面不变时，反应基本完成。
(4)
MgSO4可以吸收有机物中的水，作用是干燥；蒸馏时得到产物呋喃甲酸乙酯，根据题干信息，应收集196℃馏分。
(5)
反应乙醇过量，故按呋喃甲酸的用量计算产率=
【点睛】
遇到陌生实验装置时一定要理解题中信息，比如本题中所给：预先在分水器内加入一定量水，开始缓慢加热A，苯与水会形成“共沸物”(沸点65℃)。再结合表格中各物质沸点信息，就可以推断出冷凝回流的有机物和苯会通过分水器支管回到A中，而共沸物沸点65℃，故有水生成就会被蒸出，而最终水会留在分水器中。
16．(1)MnO2+4H++2Cl-(浓)Mn2++Cl2↑+2H2O
(2)
(3)温度过高造成HNO3分解，生成NO气体速度过快，NO来不及反应即大量逸出
(4)平衡系统内外压强，避免C中压强过大
(5)黄绿色气体变浅，有红褐色液体产生
(6)NOCl+H2O=HNO2+HCl
(7) 溶液中产生砖红色沉淀，且半分钟内不消失 13.1c%
【解析】
本题是利用Cu与稀硝酸氧化还原反应制备NO，反应原理为：3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O，再利用水洗，除去少量被残留空气氧化生成的NO2，干燥后通入三颈烧瓶与Cl2反应制备产品，实验室制备Cl2的反应原理为：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O，据此分析解题。
(1)
实验室制取Cl2是用MnO2和浓盐酸加热，反应方程式为：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O，则该反应的离子方程式为MnO2+4H++2Cl-(浓)Mn2++Cl2↑+2H2O，故答案为：MnO2+4H++2Cl-(浓)Mn2++Cl2↑+2H2O；
(2)
N原子有三个未成对电子，O原子有两个未成对电子，Cl原子有一个未成对电子，原子之间形成共价键后每个原子均是8电子稳定结构，故应是N原子在中间，O、N之间是两对共用电子对，N、Cl之间是一对共用电子对，电子式为，故答案为： ；
(3)
硝酸受热挥发以及分解，使硝酸耗用量增加，反应过快使NO生成量大，气流过快，会有部分NO未来及反应就已经逸出D装置，故答案为：温度过高造成HNO3分解，生成NO气体速度过快，NO来不及反应即大量逸出；
(4)
根据图像所示，因D三颈烧瓶中反应NO需控制流速，则前面生成的NO有可能产生积累，造成装置内压强上升，故安装一个长颈漏斗用于平衡装置内压强，故答案为：平衡系统内外压强，避免C中压强过大；
(5)
Cl2本身是黄绿色，生成的NOCl是黄色，瓶内气体颜色会变浅，同时三颈烧瓶坐在冰盐水浴中，温度低于NOCl的沸点，故会有液态NOCl出现，即红褐色液体，故答案为：黄绿色气体变浅，有红褐色液体产生；
(6)
NOCl易水解，N是+3价，水解产物之一应是HNO2，对应方程式为NOCl+H2O=HNO2+HCl，故答案为：NOCl+H2O=HNO2+HCl；
(7)
①本实验使用K2CrO4溶液为指示剂，当AgNO3与溶液总的Cl-反应结束有过量时，则将形成Ag2CrO4砖红色沉淀，则滴定终点的现象：当滴入最后一滴AgNO3标准溶液后，溶液中产生砖红色沉淀，且半分钟内不消失，故答案为：溶液中产生砖红色沉淀，且半分钟内不消失；
②利用AgNO3滴定反应后溶液中的Cl-，可得关系式NOCl～Cl-～AgNO3，则250mL的样品反应液中NOCl的物质的量是×20.00×10-3L×cmol/L=0.2×cmol，所以样品中NOCl质量分数为×100%=13.1c%，故答案为：13.1c%。
17．(1) 蒸馏烧瓶 浓硫酸
(2)2MnO+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O
(3)排除装置中的空气，防止TiCl4和O2反应
(4)TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO
(5)蒸馏
(6) 液封，吸收挥发的HCl气体 当加入最后一滴AgNO3标准溶液时，溶液恰好出现砖红色沉淀，且半分钟不消失 或
【解析】
本题利用与反应制备。A为制备的装置，C、D分别为制备、收集的装置，因易水解，要求制备和收集过程无水，故在C前、D后都要加干燥装置，所以B、E中盛放试剂为浓硫酸；F中盛放溶液，目的是除去未反应的。
(1)
根据装置图可知，A装置中仪器b的名称是蒸馏烧瓶。E装置中的试剂是浓硫酸，防止F中的水蒸气进入D装置中，使水解；
(2)
装置A中与浓盐酸反应制，反应的离子方程式为：；
(3)
高温时能与反应，在通入前，从侧管持续通入一段时间的的目的是排除装置中的空气，防止和反应；
(4)
一种气态不成盐氧化物是，反应的化学方程式为：；
(5)
和互溶，但沸点差异比较大，故从混合液体分离出的操作为蒸馏；
(6)
①安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还有液封，吸收挥发的气体，避免的损失。②滴定终点的判断方法是：当加入最后一滴标准溶液时，溶液恰好出现砖红色沉淀，且半分钟不消失。③根据关系，，TiCl4的纯度为或 。
18．(1) 冷凝回流水和EDTA B
(2) 脱色 用玻璃棒蘸取溶液滴在pH试纸上，半分钟内与标准比色卡比较
(3)取少量最后一次的洗涤过滤液于试管中，向其中滴加硝酸酸化的AgNO3溶液，若不产生白色沉淀，则表明已洗涤完全
(4)将溶液加热到80℃并保温，分次加入26.8 g NaHCO3，搅拌至溶液中无气泡
【解析】
(1)
冷凝管可使水和EDTA冷凝回流，充分反应，冷凝时要采用逆流原理，使冷却水充满冷凝管，则冷却水应从B口进水，从A口出水；
(2)
活性炭具有吸附作用，在步骤3中加入活性炭的目的是进行脱色；
测定溶液pH时，可玻璃棒蘸取溶液滴在pH试纸上，半分钟内与标准比色卡比较，根据溶液颜色确定溶液的pH；
(3)
固体吸附溶液中的氯离子，可根据AgCl是白色不溶性固体物质分析判断，操作是：取少量最后一次的洗涤过滤液于试管中，向其中滴加硝酸酸化的AgNO3溶液，若不产生白色沉淀，则表明沉淀已洗涤完全；
(4)
反应在80℃下进行，向250 mL烧杯中依次加入160 mL蒸馏水、 23 g EDTA，搅拌至完全溶解，溶液加热到80℃并保温，分次加入26.8g NaHCO3，再分次加入21.6 g FeCl3 6H2O，保温20 min，调pH小于5，冷却、抽滤、洗涤、干燥得EDTAFeNa 3H2O。
答案第1页，共2页
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