2024届高三新高考化学大一轮专题训练---- 工业流程题（含解析）
文档属性
| 名称 | 2024届高三新高考化学大一轮专题训练---- 工业流程题（含解析） |  | |
| 格式 | docx | ||
| 文件大小 | 1.9MB | ||
| 资源类型 | 教案 | ||
| 版本资源 | 人教版（2019） | ||
| 科目 | 化学 | ||
| 更新时间 | 2024-01-04 12:41:00 | ||
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文档简介
2024届高三新高考化学大一轮专题训练----工业流程题
1．（2023·全国·高三专题练习）由钛白粉废渣制备铁黄，流程如图：
已知：i.钛白粉废渣成分：FeSO4·H2O、TiOSO4及其它难溶物
ii.TiOSO4+2H2O TiO2·H2O↓+H2SO4
iii.0.1mol/LFe2+沉淀为Fe(OH)2，起始的pH为6.3，完全沉淀的pH为8.3；
0.1mol/LFe3+沉淀为FeOOH，起始的pH：1.5，完全沉淀的pH为2.8
(1)纯化
①加入过量铁粉的作用是 。
②充分反应后分离混合物的方法是 。
(2)制晶种。
向FeSO4溶液中滴加氨水，先出现白色沉淀，后变为灰绿色。加氨水至pH=6时，开始通入空气，溶液pH随时间的变化曲线如图
①产生白色沉淀的离子方程式： 。
②充分生成白色沉淀后，溶液的pH小于6.3，原因是沉淀生成时溶液中c(Fe2+) 0.1mol/L(填“大于”、“小于”或“等于”)。
③0-t1时刻，pH几乎不变，t1-t2时刻，pH减小，结合方程式解释原因： 。
④pH=4时制备晶种，t3时刻之后，再通空气，pH几乎不变，c(Fe2+)仍然减小，但c(Fe3+)在增加，(Fe2+)的减小量大于c(Fe3+)的增加量，结合总方程式说明原因： 。。
(3)纯度测定
通过计算产品的耗酸量测定其纯度
wg铁黄溶液b溶液c滴定
已知：Fe3++3C2O=Fe(C2O4)，Fe(C2O4)不与稀碱溶液反应
若上述过程中加入的Na2C2O4过量，则测定结果 (填“偏大”“偏小”或“不受影响”)
2．（2023·全国·高三专题练习）某实验小组用工业上废弃固体(主要成分Cu2S和Fe2O3)混合物制取粗铜和Fe2(SO4)3晶体，设计的操作流程如下：
(1)除酒精灯和铁架台或三脚架外，①中所需的容器和夹持仪器分别为 、 ，①和⑥中都用到的仪器为 ；
(2)用98%的硫酸配制28%的硫酸，所需的玻璃仪器除量筒外，还有 。
a．玻璃棒 b．烧杯 c．烧瓶 d．容量瓶
(3)x与溶液B反应的离子方程式为 ；
(4)某同学取少量的溶液B向其中加入过量的某种强氧化剂，再滴加KSCN溶液，发现溶液变红色，放置一段时间后，溶液褪色，该同学猜测溶液褪色的原因是溶液中的SCN-被过量的氧化剂氧化所致。
现给出以下试剂：1.0mo·L-1硫酸、1.0mol·L-1NaOH溶液、0.1mol·L-1Fe2(SO4)3溶液、20%KSCN溶液、蒸馏水。
请你设计合理实验验证该同学的猜测是否合理。简要说明实验步骤和现象 ；
(5)某同学用实验制得的Fe2(SO4)3晶体配制0.1mol·L-1的Fe2(SO4)3溶液，在称量出Fe2(SO4)3晶体后，溶解该晶体的具体操作为 。
3．（2023·浙江·统考高考真题）工业上煅烧含硫矿物产生的可以按如下流程脱除或利用。
已知：
请回答：
(1)富氧煅烧燃煤产生的低浓度的可以在炉内添加通过途径Ⅰ脱除，写出反应方程式 。
(2)煅烧含硫量高的矿物得到高浓度的，通过途径Ⅱ最终转化为化合物A。
①下列说法正确的是 。
A．燃煤中的有机硫主要呈正价 B．化合物A具有酸性
C．化合物A是一种无机酸酯 D．工业上途径Ⅱ产生的也可用浓吸收
②一定压强下，化合物A的沸点低于硫酸的原因是 。
(3)设计实验验证化合物A中含有S元素 ；写出实验过程中涉及的反应方程式 。
4．（2023·北京·统考高考真题）以银锰精矿(主要含、、)和氧化锰矿(主要含)为原料联合提取银和锰的一种流程示意图如下。
已知：酸性条件下，的氧化性强于。
(1) “浸锰”过程是在溶液中使矿石中的锰元素浸出，同时去除，有利于后续银的浸出：矿石中的银以的形式残留于浸锰渣中。
①“浸锰”过程中，发生反应，则可推断： (填“>”或“<”)。
②在溶液中，银锰精矿中的和氧化锰矿中的发生反应，则浸锰液中主要的金属阳离子有 。
(2) “浸银”时，使用过量和的混合液作为浸出剂，将中的银以形式浸出。
①将“浸银”反应的离子方程式补充完整： 。
②结合平衡移动原理，解释浸出剂中的作用： 。
(3) “沉银”过程中需要过量的铁粉作为还原剂。
①该步反应的离子方程式有 。
②一定温度下，的沉淀率随反应时间的变化如图所示。解释分钟后的沉淀率逐渐减小的原因： 。
(4)结合“浸锰”过程，从两种矿石中各物质利用的角度，分析联合提取银和锰的优势： 。
5．（2023春·广东东莞·高三东莞市东华高级中学校考阶段练习）用含铬不锈钢废渣(含、、、等)制取(铬绿)工艺流程如图所示：
回答下列问题：
(1)“碱熔”时，为使废渣充分氧化可采取的措施是 (写一条)。
(2)、KOH、反应生成的化学方程式为 。
(3)“水浸”时，碱熔渣中的强烈水解生成的难溶物为 (填化学式)；为检验“水浸”后的滤液中是否含有，可选用的化学试剂是 。
(4)常温下，“酸化”时pH不宜过低(酸性太强)的原因是 。
(5)“还原”时发生反应的离子方程式为 。
(6)由制取铬绿的方法是 。
6．（2023秋·广东梅州·高三大埔县虎山中学校考期末）镍、钴是重要的战略物资，但资源匮乏。一种利用酸浸出法从冶金厂废炉渣中提取镍和钴的工艺流程如图：
已知：i．酸浸液中的金属阳离子有等。
ii．在水中的溶解度随温度升高而增大。
回答下列问题：
(1)提高“酸浸”速率的方法有 。(任写一条)
(2)基态原子的核外电子排布式为 ；Fe的晶胞结构如图所示，已知NA表示阿伏加德罗常数的值，若晶胞参数为anm，则Fe晶胞的密度为 (用含NA和a的代数式表示)。
(3)黄钠铁矾的化学式为，“除铁”的离子方程式为 。
(4)“除钙镁”时，随降低，用量急剧增加，原因是 (结合平衡理论解释)，和沉淀完全时，溶液中的浓度最小为 。(已知离子浓度≤10-5mol/L时，认为该离子沉淀完全，)
(5)获得的“一系列操作”是 、过滤、洗涤、干燥。
7．（2023·河南·校联考模拟预测）稳定的[Co(NH3)6]Cl3常用于制备钴的高效催化剂，制备条件(催化剂、温度等)不同，其组成不同，如[Co(NH3)6]Cl3 (橙黄色)、[Co(NH3)5H2O]Cl3 (紫红色)等。某小组拟制备三氯六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3并测定其纯度。回答下列问题：
实验(一)制备[Co(NH3)6]Cl3产品。
(1)步骤②中活性炭的作用是 。
(2)步骤③中发生反应的离子方程式为 。
(3)步骤⑦中趁热过滤的目的是 。步骤⑧中浓盐酸的作用是 。
(4)产品的收率等于实际产量与理论产量之比，本实验的收率为 (保留三位有效数字)。
实验(二)测定[Co(NH3)6]Cl3产品的纯度。
用沉淀滴定法(又称莫尔法)测定产品中Cl-含量。实验原理如下：以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液滴定Cl-。已知：Ksp ( AgCl)≈2.0× 10 -10，Ksp ( Ag2CrO4)≈9.0×10-12 ，Ag2CrO4为砖红色。
实验步骤：
①准确称取mg样品于锥形瓶中，加入去离子水完全溶解并配制成100mL溶液。
②准确量取25. 00 mL所配溶液于锥形瓶中，滴入2滴K2CrO4溶液，用c mol · L-1AgNO3溶液滴定至终点，消耗滴定液V mL。
(5)滴定终点的现象是 。
(6)该样品纯度为 。 若滴加指示剂过多，导致测得结果 (填“偏高” “偏低”或“无影响”)。
8．（2023·福建泉州·福建省泉州第一中学校考模拟预测）钪(Sc)是一种功能强大但产量稀少的稀土金属，广泛用于航天、激光、导弹等尖端科学领域。钛铁矿主要成分为钛酸亚铁(FeTiO3)，还含有少量Sc2O3、MgO、SiO2等杂质，从钛铁矿中提取Sc2O3的流程如图：
FeTiO3
已知：①室温下TiO2+完全沉淀的pH为1.05，Fe3＋完全沉淀的pH为3.2
②，
回答下列问题：
(1)“滤渣1”的主要成分是 。
(2)“酸浸”后Ti元素转化为，其水解反应的化学方程式是 。
(3)探讨影响钪的萃取率的因素：
①钪的萃取率(E%)与O/A值[萃取剂体积(O)和酸液体积(A)之比]的关系如图，应选择最合适的O/A值为 。
T/℃ 5 10 15 25 30
钪的萃取率/% 91.3 96 97.1 97.3 98.0
钛的萃取率/% 0.94 0.95 2.10 3.01 4.20
②温度对钪、钛的萃取率影响情况见上表，合适的萃取温度为10~15℃，其理由是 。
(4)“酸溶”后滤液中存在的金属阳离子、、浓度均小于0.01mol/L，再用氨水调节溶液pH使、沉淀完全而不沉淀，则调pH应控制的范围是 。
(5)“萃取”与“反萃取”的目的是 。
(6)“沉钪"得到草酸钪，将其置于 (填仪器名称)中，在空气中充分灼烧得到和一种无毒气体，请写出反应的化学方程式 。
9．（2023·浙江温州·乐清市知临中学校考一模）铝土矿主要成分(含有等杂质)，铝土矿制取无水氯化铝的一种工艺流程如下：
已知：
物质
沸点/ 57.6 180(升华) 300(升华) 1023
(1)步骤Ⅰ，焦炭有利于得到无水氯化铝的原因 。
(2)步骤Ⅱ，得到的气体混合物的主要化合物 (填化学式)。
(3)步骤Ⅲ，操作1的实验步骤 。
(4)步骤Ⅳ，NaCl可以降低熔化温度，其原因 (用化学方程式表示)。
(5)步骤Ⅴ，Al粉的作用 。
10．（2023春·江苏镇江·高三江苏省镇江中学校考阶段练习）以铁屑(表面含少量)为原料先制备，再通过灼烧、还原制备高纯度还原铁粉的工艺流程如下：
(1)酸溶。将铁屑溶于足量的稀中过滤所得溶液经检验不含。检验酸溶后的溶液不含Fe3+的实验操作是 。
(2)沉淀、过滤。向酸溶后的溶液中滴加稍过量的，过滤得。沉淀中含量的测定可用酸性标准液滴定，完全反应时，中的被酸性氧化生成，并有气体产生，发生的离子反应为： 。
(3)灼烧。在氧气流中灼烧得、。灼烧时发生反应的化学方程式为 。
(4)二氧化锰是电池工业的一种非常重要的原料。含纳米颗粒的酸性溶液可以制备掺铝二氧化锰。悬浮纳米颗粒会在电场作用下向电极移动，与生成的共沉淀。
①写出生成的电极反应式。 。
②电解液中纳米颗粒表面所带电荷的电性为 。
③测定软锰矿中含量的方法如下：
步骤一：称取0.1500g软锰矿样品于碘量瓶中，加适量硫酸及足量碘化钾溶液充分反应。
步骤二：待反应完全后加入少量淀粉溶液，用0.1000 溶液滴定至终点，消耗溶液22.00mL，计算软锰矿中的质量分数，写出计算过程 。已知：。
11．（2023·北京西城·北京四中校考模拟预测）工业上利用生产磷肥的副产品高磷镍铁制备硫酸镍晶体NiSO4 6H2O。
(1)制备含Ni2+溶液
高磷镍铁铁合金含Ni2+溶液
已知：i．高磷镍铁和镍铁合金中元素的百分含量：
元素/% Ni/% Fe/% P/% Co/% Cu/%
高磷镍铁 4.58 70.40 16.12 0.22 0.34
镍铁合金 52.49 38.30 5.58 1.73 1.52
ii．金属活动性：Fe＞Co＞Ni＞H＞Cu
①依据数据，“转炉吹炼”的主要目的是：富集镍元素，除去部分 。
②“电解造液”时，用镍铁合金作阳极，H2SO4溶液作电解质溶液。电解过程中阴极产生的气体是 。电解一段时间后，有少量Ni在阴极析出，为防止Ni析出降低NiSO4 6H2O的产率，可向电解质溶液中加入 (填试剂)。
(2)制备NiSO4 6H2O
已知：常温下，金属离子完全转化为氢氧化物沉淀的pH：
金属离子 Fe3+ Fe2+ Cu2+ Co2+ Ni2+
完全沉淀的pH 2.8 8.3 6.7 9.4 8.9
①加入Na2CO3之前，NaClO和Fe2+反应离子方程式是 ，Na2CO3的作用是： 。
②铜元素的质量：含铜滤渣＜镍铁合金，原因是： ，H2S反应的反应的离子方程式 。
③已知Ni(OH)2的Ksp为5.48×10-16，滤液1中c(Ni2+)=1.37 mol/L。结合数据说明不能通过调节溶液的pH除去Cu2+的原因： 。(已知：lg5=0.7)
④从滤液3中获取NiSO4 6H2O的操作是 、洗涤、干燥。
12．（2023·广西玉林·统考模拟预测）某科研小组制备了新型锂离子电池电极材料-ZnLix/Li3N。科研小组以废旧锌锰电池的锌皮为原料合成该电极材料，简易流程如下：
已知：①锌皮的主要成分为Zn和ZnO，还含少量NH4Cl、Fe、Mn2O3等。
②Mn2O3在酸性条件下转化成Mn2+和MnO2；SOCl2的沸点为78.8°C。
③已知几种金属离子形成氢氧化物沉淀时的pH如表所示：
金属氢氧化物 Fe(OH)3 Fe(OH)2 Mn(OH)2 Zn(OH)2
开始沉淀的pH 2.2 7.5 8.8 6.5
完全沉淀的pH 3.5 9.5 10.8 8.5
回答下列问题：
(1)提高“酸浸”速率的措施有 (答一条即可)，“调pH”的最小值为 。
(2)“沉锌”的离子方程式为 。
(3)SOCl2的作用是 (用化学方程式表示)。
(4)(i)已知部分信息如下：
①自发的电池反应实质是氧化还原反应，可以拆分为两个半反应，正极、负极的标准电极电势分别表示为φ0(+)和φ0(-)；标准电动势E0=φ0(+)-φ0(-)。例如，2Ag+Hg2+=2Ag++Hg的E0=φ0(Hg2+/Hg)-φ0(Ag+/Ag)。
②E0>0，反应能自发进行，E0>0.3，反应趋向完全反应。
③在酸性介质中几种半反应的电极电势数据如下表所示：
物质 HClO/Cl- Cl2/Cl- O2/H2O O3/O2 HNO3/NO Fe3+/Fe2+ MnO2/Mn2+
φ0 1.482 I．358 1.229 2.076 0.983 0.771 1.224
如果氧化剂X选择硝酸，其后果是 和会产生大气污染物。从下列物质中选择氧化剂X，杂质除去率最高的是 (填标号)。
A．NaClO B． Cl2 C． O2 D． O3
(ii)工业生产中，氧化剂的实际用量和理论计算量之间的比值称为配氧率。“氧化”中除杂率与配氧率的关系如图所示。试解释配氧率选择115%时除杂率最高的原因： 。
(5)常温下，Kh(NH3·H2O)=1.8×10-5，Ka1(H2CO3)=4.3×10-7，Ka2(H2CO3)=5.6×10-11。0.1mol·L-1NH4HCO3溶液的酸度AG=lg (填“>”、“<”或“=”)0，判断依据是 。
13．（2023·河北·校联考模拟预测）是制备高纯钴系列产品的中间物料，以高钴渣[主要成分为，含以及(镉)等的化合物]为原料回收并利用副产物制备绿矾的工艺流程如下：
回答下列问题：
(1)“控电位浸出”时与稀硫酸反应转化为，同时有气体物质生成，写出该反应的化学方程式： ；钴在溶液中的存在形式与电位E和的关系如图甲所示，下列条件能实现“控电位浸出”时发生目标反应的是 (填标号)。
A． B．
C． D．
(2)有关金属离子沉淀的相关见下表：
离子
开始沉淀时的 6.2 5.3 2.1 7.1 7.2
沉淀完全时的 8.2 6.7 3.2 9.3 9.4
“中和除铁”时的理论范围是 ；试剂为 (填化学式)。
(3)一定条件下，试剂B的用量对锌钴分离的影响如图乙所示。的用量在 时效果最好，理由是 。
(4)取所得产品(忽略杂质的影响)，在隔绝空气条件下高温充分煅烧，冷却后剩余固体的质量为，则产品中 。据此计算结果写出“沉钴”的离子方程式： 。
14．（2023·全国·高三专题练习）铋及其化合物广泛应用于电子材料、医药等领域。一种以氧化铋渣(主要成分是、、、和等)为原料，制取高纯的工业流程如图所示：
已知：①该工艺条件下，相关金属离子形成氢氧化物沉淀的范围如下：
离子
开始沉淀的 1.5 3.6 4.5
沉淀完全的 3.2 4.7 6.7
②不溶于稀硫酸
③常温下，，
④硫代乙酰胺()在酸性溶液中会水解为乙酰胺()和回答下列问题：
(1)与同族，原子处于基态时电子占据最高能级的电子云轮廓图为 形。
(2)“滤渣1”的主要成分为 (填化学式)。
(3)“沉铋”时，转化为沉淀。往“滤液1”中加入铁粉，可回收其中的 金属。
(4)“洗涤”时先用水洗，再用稀硫酸洗涤。用稀硫酸洗涤的目的是 。
(5)“转化”分两步进行：
第一步，用溶液将转化为。常温下，当该过程达到平衡状态时，测得溶液的，则此时溶液中 ；
第二步受热分解为。
(6)“酸溶”工序通常会加入过量的盐酸，其作用为：①充分溶出；② 。
(7)从“滤液3”中分离出乙酰胺以后，可返回“酸溶”或“酸浸”工序中循环使用，则“硫化”过程的化学方程式为 。
15．（2023·河北衡水·河北衡水中学校考模拟预测）分铜液净化渣主要含铜、碲(Te)、锑(Sb)、砷(As)等元素的化合物，一种回收工艺流程如图所示。
已知：①“碱浸”时，铜、锑转化为难溶氢氧化物或氧化物，碱浸液含有Na2TeO3、Na3AsO4。
②“酸浸”时，锑元素反应生成难溶的Sb2O(SO4)4浸渣。
③查阅资料得知：离子晶体的熔点一般较高，在600～2000℃，共价晶体具有较高的熔点，一般在1000℃以上。
回答下列问题：
(1)基态As的价层电子轨道表示式为 。
(2)“碱浸”时，TeO2与NaOH反应的离子方程式为 。
(3)向碱浸液中加盐酸调节pH=4，有TeO2析出，分离TeO2，滤液中As元素最主要的存在形式为 (常温下，H3AsO4的各级电离常数：Ka1=6.3×10-3、Ka2=1.0×10-7、Ka3=3.2×10-12，填字母)。
A．H3AsO4 B．H2As C．HAsO D．AsO
(4)“氯盐酸浸”时，通入SO2的目的是 。
(5)“水解”时，生成SbOCl的化学方程式为 。
(6)TeO2可用作电子元件材科，熔点为733℃，其熔点远高于SO2的原因为 。TeO2晶胞是长方体结构(如图所示)，已知NA为阿佛伽德罗常数的值，则该晶体的密度为 g cm-3(列出计算表达式)。
16．（2023·广东·高三统考专题练习）工业上利用黑钨矿(其主要成分是、，同时还含有少量)制备钮的工艺流程如下图所示：
已知：①
②
回答下列问题：
(1)黑钨矿“焙烧”前需充分研磨，目的是 。“焙烧”过程中发生的其他反应的化学方程式为 。
(2)“滤渣1”的成分是 (填化学式，下同)，“滤渣2”的成分是 。
(3)将还原成单质，使用的还原剂可以用、或 (填一种常见金属名称)。
(4)钨酸钙()和氢氧化钙都是微溶电解质。某温度下和的饱和溶液中，与(阴离子)的关系如图所示，已知：(离子)(离子)。该温度下将溶液加入石灰乳中得到大量钨酸钙，发生反应的离子方程式为 ，该反应的平衡常数 。
(5)合金具有比金属单质更优越的性能，合金为磁性形状记忆合金材料之一，其晶胞结构如图所示。
①若A原子的坐标参数为，则B原子的坐标参数为 。
②已知该合金晶体的密度为，则最近的两个原子间的距离为 (列出计算式，阿伏加德罗常数的值用表示)。
17．（2023·湖北黄冈·黄冈中学校考三模）氧化铋((Bi2O3)是一种淡黄色、低毒的氧化物俗称铋黄，广泛应用于医药合成、能源材料等领域，也是制作防火纸的材料之一，以下是一种用铋精矿(Bi2S3，含有FeS2、Cu2S、PbO2及不溶性杂质)制备Bi2O3的一种方法，其流程如图：
已知：①Fe(OH)3开始沉淀的pH值为2.7，沉淀完全时的pH值为3.7
②pH≥3时，BiCl3极易水解为白色的BiOCl沉淀。
请回答以下问题：
(1)铋原子价层电子排布式为：
(2)“加压浸取”过程中，Bi2S3转化为Bi2O3，FeS2转化为Fe2O3，而Cu2S溶解进入浸出液，且硫元素转化为SO，请写出Cu2S在此过程中发生反应的离子方程式： 。
(3)实验室灼烧(BiO)2CO3时用到的硅酸盐制品有 、 、酒精灯、玻璃棒。
(4)根据流程分析，盐酸羟胺(NH3OHCl)在流程中的作用是：① ；② 。
(5)流程中生成(BiO)2CO3的化学方程式为： 。
(6)实际生产过程中温度保持在50℃左右(BiO)2CO3产率较高，请分析温度过低或过高时(BiO)2CO3产率较低的原因 。
18．（2023春·河北邢台·高三校联考阶段练习）铬黄为黄色或橙黄色结晶性粉末，溶于碱液、无机酸，不溶于水、油类，常用作橡胶、油墨、水彩、油彩、色纸等的着色剂。某化学科研小组以为原料制备，其工艺流程如图所示。
已知：(两性氢氧化物)呈绿色且难溶于水，易溶于水，的为。
回答下列问题：
(1)基态核外未成对电子的数目为 ，在元素周期表中的位置为 。
(2)“制”时，发生反应的离子方程式为 。
(3)“氧化”时发生反应的离子方程式为 (转化为)，“氧化”时反应温度不宜过高，其原因是 。
(4)若使溶液中完全沉淀(浓度低于)，则需要溶液中的浓度不低于 。
(5)“系列操作”包括过滤、洗涤、干燥，洗涤时玻璃棒的作用是 ，证明沉淀已洗涤干净的具体操作为 。
试卷第1页，共3页
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参考答案：
1．(1) 与硫酸反应，使得TiOSO4+2H2O TiO2·H2O↓+H2SO4平衡正向移动，沉钛；过量的作用是防止二价铁被氧化 过滤
(2) Fe2++2NH3·H2O=Fe(OH)2+2NH > pH=6.0左右，4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3因此pH几乎不变。之后发生4Fe2++O2+6H2O=4FeOOH+8H+，溶液中H+浓度增大，pH减小 溶液中同时存在两个氧化反应4Fe2++O2+4H+=4Fe3+和4Fe2++O2+2H2O=4FeOOH+4H+，因此c(Fe2+)的减小大于c(Fe3+)的增加。或用叠加反应解释：12Fe2++3O2+2H2O=4FeOOH+8Fe3+
(3)不受影响
【分析】钛白粉废渣成分：FeSO4·H2O、TiOSO4及其它难溶物，可知：加入蒸馏水、铁粉纯化后，TiOSO4+2H2OTiO2·H2O↓+H2SO4，TiO2·H2O是沉淀，通过过滤后，得到精制FeSO4溶液，加入氨水和空气后，FeSO4溶液被氧化成三价铁离子，同时调整pH(0.1mol/LFe2+沉淀为Fe(OH)2，起始的pH为6.3，完全沉淀的pH为8.3；0.1mol/LFe3+沉淀为FeOOH，起始的pH：1.5，完全沉淀的pH为2.8)和空气，生成FeOOH，再经过系列提纯，最终制得FeOOH固体。
【详解】（1）①与硫酸反应，使得TiOSO4+2H2OTiO2·H2O↓+H2SO4平衡正向移动，沉钛；过量的作用是防止二价铁被氧化。
②钛白粉废渣成分：FeSO4·H2O、TiOSO4及其它难溶物，充分反应后有沉淀出现，所以分离混合物的方法是过滤。
（2）①产生白色沉淀的离子方程式：Fe2++2NH3·H2O=Fe(OH)2+2NH。
②常温下开始沉淀时，，此时pH=6.3，即，，充分生成白色沉淀后，溶液的pH小于6.3，此时，溶液中。
③加氨水至pH=6时，开始通入空气，发生反应：4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3，因此pH几乎不变。之后发生4Fe2++O2+6H2O=4FeOOH+8H+，溶液中H+浓度增大，pH减小。
④溶液中同时存在两个氧化反应4Fe2++O2+4H+=4Fe3+和4Fe2++O2+2H2O=4FeOOH+4H+，总反应为：12Fe2++3O2+2H2O=4FeOOH+8Fe3+，因此c(Fe2+)的减小大于c(Fe3+)的增加。
（3）由于Fe3++3C2O=Fe(C2O4)，Fe(C2O4)不与稀碱溶液反应，所以加入的Na2C2O4过量，测定结果不受影响。
2．(1) 坩埚 坩埚钳 玻璃棒
(2)ab
(3)2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O
(4)取少量褪色后的溶液于试管中，逐滴加入过量的20%KSCN溶液，如溶液变红色，说明乙同学的猜测是合理的，如不变红色，说明猜测不合理。(或滴加过量的0.1mol·L-1Fe2(SO4)3溶液，如溶液不变红色，说明合理，若变红色，说明猜测不合理)
(5)将称量的晶体置于烧杯中，加入适量的稀硫酸和蒸馏水，用玻璃棒搅拌
【分析】
废弃固体(主要成分Cu2S和Fe2O3)灼烧时，反应生成二氧化硫和氧化铜，固体A为氧化铜和氧化铁的混合物，加入28%的硫酸，反应生成对应的盐溶液，加入过量的铁屑，置换出铜，固体B为铜和铁的混合物，加入28%硫酸生成硫酸亚铁，一起并入溶液B中，加入过氧化氢将亚铁氧化为硫酸铁，经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到硫酸铁晶体。
【详解】（1）①灼烧固体应该放在坩埚中，坩埚用坩埚钳夹持；①灼烧操作和⑥溶液浓缩析出硫酸铁晶体都用到玻璃棒。
答案为：坩埚；坩埚钳；玻璃棒。
（2）由浓硫酸配制质量分数为28%的稀硫酸，其步骤为：计算→称量→溶解→装瓶，所用的仪器有：量筒、烧杯、玻璃棒。
答案为：ab。
（3）由于加入试剂x目的是氧化亚铁离子，使用试剂不能引进新的杂质，所以选用双氧水做氧化剂，反应方程式：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O；
答案为：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O。
（4）重新加入硫氰化钾溶液，若是溶液变红，说明该同学猜测合理，否则不合理，方法为：取少量褪色后的溶液于试管中，逐滴加入过量的20%KSCN溶液，如溶液变红色，说明乙同学的猜测是合理的，如不变红色，说明猜测不合理。
答案为：取少量褪色后的溶液于试管中，逐滴加入过量的20%KSCN溶液，如溶液变红色，说明乙同学的猜测是合理的，如不变红色，说明猜测不合理。(或滴加过量的0.1mol·L-1Fe2(SO4)3溶液，如溶液不变红色，说明合理，若变红色，说明猜测不合理)。
（5）在配制硫酸铁溶液时，需要加入稀硫酸防止铁离子的水解，所以配制方法为：将称量的晶体置于烧杯中，加入适量的稀硫酸和蒸馏水，用玻璃棒搅拌。
答案为：将称量的晶体置于烧杯中，加入适量的稀硫酸和蒸馏水，用玻璃棒搅拌。
3．(1)
(2) BCD 硫酸分子能形成更多的分子间氢键
(3) 取化合物A加入足量氢氧化钠，反应完全后加入盐酸酸化，无明显现象，再加入氯化钡生成白色沉淀，说明A中含有S元素 +2NaOH=CH3OH+Na2SO4+H2O、Na2SO4+BaCl2=BaSO4↓+2NaCl
【分析】含硫矿物燃烧生成二氧化硫，二氧化硫和氧气、碳酸钙生成硫酸钙和二氧化碳，二氧化硫被氧气氧化为三氧化硫，三氧化硫和等物质量的甲醇发生已知反应生成A： ；
【详解】（1）氧气具有氧化性，能被四价硫氧化为六价硫，二氧化硫、空气中氧气、碳酸钙高温生成硫酸钙和二氧化碳，反应为；
（2）①A．硫的电负性大于碳、氢等，故燃煤中的有机硫主要呈负价，A错误；
B．根据分析可知，化合物A分子中与硫直接相连的基团中有-OH，故能电离出氢离子，具有酸性，B正确；
C．化合物A含有 基团，类似酯基-COO-结构，为硫酸和醇生成的酯，是一种无机酸酯，C正确；
D．工业上途径Ⅱ产生的也可用浓吸收用于生产发烟硫酸，D正确；
故选BCD；
②一定压强下，化合物A分子只有1个-OH能形成氢键，而硫酸分子中有2个-OH形成氢键，故导致A的沸点低于硫酸；
（3）由分析可知，A为 ，A碱性水解可以生成硫酸钠、甲醇，硫酸根离子能和氯化钡生成不溶于酸的硫酸钡沉淀，故实验设计为：取化合物A加入足量氢氧化钠，反应完全后加入盐酸酸化，无明显现象，再加入氯化钡生成白色沉淀，说明A中含有S元素；涉及反应为： +2NaOH=CH3OH+Na2SO4+H2O、Na2SO4+BaCl2=BaSO4↓+2NaCl。
4．(1) > 、
(2) 是为了与电离出的结合生成，使平衡正向移动，提高的浸出率；是为了抑制水解，防止生成沉淀
(3) 、 被氧气氧化为，把氧化为
(4)可将两种矿石中的锰元素同时提取到浸锰液中，得到，同时将银元素和锰元素分离开；生成的还可以用于浸银，节约氧化剂
【分析】银锰精矿(主要含、、)和氧化锰矿(主要含)混合加溶液，使矿石中的锰元素浸出，同时去除，矿石中的银以的形式残留于浸锰渣中，浸锰液中主要的金属阳离子有、；浸锰渣中与过量和的混合液反应，将中的银以形式浸出，用铁粉把还原为金属银。
【详解】（1）①“浸锰”过程中，矿石中的银以的形式残留于浸锰渣中，发生反应，硫化锰溶于强酸而硫化银不溶于强酸，则可推断：>；
②根据信息，在溶液中二氧化锰可将氧化为，自身被还原为，则浸锰液中主要的金属阳离子有、。
（2）①中S元素化合价升高，Fe元素化合价降低，根据得失电子守恒、元素守恒，该离子方程式为；
②是为了与电离出的结合生成，使平衡正向移动，提高的浸出率；是为了抑制水解，防止生成沉淀。
（3）①铁粉可将还原为单质银，过量的铁粉还可以与铁离子发生反应，因此离子方程式为、；
②溶液中生成的会被空气中的氧气缓慢氧化为，把部分氧化为，因此后银的沉淀率逐渐降低。
（4）联合提取银和锰的优势在于“浸锰”过程可将两种矿石中的锰元素同时提取到浸锰液中，将银元素和锰元素分离开，利用的氧化性将中的氧化为，同时生成的还可以用于浸银，节约氧化剂，同时得到。
5．(1)粉碎废渣充分搅拌(或通入足量空气等合理答案)
(2)
(3) KSCN溶液
(4)pH过低，氢氧化铝会溶解成进入滤液
(5)
(6)高温煅烧(写灼烧、加热法也给分)
【分析】含铬不锈钢废渣(含SiO2、Cr2O3、Fe2O3、Al2O3等)经过碱熔时，发生一系列反应，生成了可溶性盐KFeO2、K2CrO4、K2SiO3和KAlO2，加水溶解，KFeO2强烈水解生成的难溶物Fe(OH)3，并经过滤除去，滤液中加入硫酸酸化，调节溶液pH在7～8，硅酸根离子转化为硅酸沉淀，偏铝酸根离子转化为氢氧化铝沉淀，通过过滤除去，同时铬酸根离子转化为重铬酸根离子，再在滤液中加入亚硫酸钠还原重铬酸根离子为Cr3+，加入氢氧化钠沉淀Cr3+，再通过加热锻烧Cr(OH)3得到氧化物Cr2O3。
【详解】（1）“碱熔”时，为使废渣充分氧化可采取的措施是粉碎废渣、充分搅拌(或通入足量空气等)。故答案为：粉碎废渣充分搅拌(或通入足量空气等)；
（2）Cr2O3、KOH、O2反应生成K2CrO4的化学方程式为2 Cr2O3+8KOH+3O24 K2CrO4+4H2O；
（3）“水浸”时，碱熔渣中的KFeO2强烈水解，FeO2-结合H2O电离出的H+及H2O生成Fe(OH)3和KOH，生成的难溶物为Fe(OH)3(填化学式下同)；为检验“水浸”后的滤液中是否含有Fe3+，可选用的化学试剂是KSCN，溶液呈血红色，则含铁离子。故答案为：Fe(OH)3；KSCN；
（4）常温下“酸化”时pH不宜过低的原因是pH过低，Al3+进入滤液；
（5）“还原”时亚硫酸钠在酸性条件下还原为Cr3+，同时氧化产后为，“还原”时发生反应的离子方程式为；
（6）高温煅烧难溶氢氧化物制备对应氧化物，由Cr(OH)3制取铬绿的方法是高温煅烧，故答案为：高温煅烧。
6．(1)升高温度(粉碎炉渣等)
(2) [Ar]3d64s2
(3)
(4) pH降低，酸性增强，平衡逆移，c(F-)减小，为使钙镁完全沉淀，需增大NaF的用量 10-2.5
(5)蒸发浓缩、冷却结晶
【分析】由题给流程可知，向废炉渣中加入稀硫酸酸浸，将金属元素转化为可溶性金属硫酸盐，过滤得到酸浸渣和含有可溶性金属硫酸盐的滤液；向滤液中加入过量铁粉，将溶液中铜离子转化为铜，过滤得到含有铜的滤渣和滤液；向滤液中加入氯酸钠溶液，将溶液中的亚铁离子转化为黄钠铁矾沉淀，过滤得到黄钠铁矾和滤液；向滤液中加入氟化钠溶液，将溶液中的钙离子、镁离子转化为氟化钙、氟化镁沉淀，过滤得到含有氟化钙、氟化镁的滤渣和滤液；向滤液中加入有机萃取剂(P507+煤油)萃取溶液中的钴离子，分液得到硫酸镍溶液和含有钴离子的有机相；硫酸镍溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到硫酸镍固体；向有机相中加入硫酸溶液反萃取、分液得到硫酸钴溶液。
【详解】（1）酸浸时，搅拌、适当升温、适当增大硫酸浓度、粉碎炉渣等措施能提高“酸浸”速率，故答案为：升高温度(粉碎炉渣等)；
（2）铁元素的原子序数 26，基态原子的电子排布式为[Ar]3d64s2；由晶胞结构可知，晶胞中位于顶点和体心的铁原子个数为8×+1=2，设晶体的密度为dg/cm3，由晶胞的质量公式可得：=(,a×10—7)3d，解得d=，故答案为：[Ar]3d64s2；；
（3）由分析可知，加入氯酸钠溶液，的目的是将溶液中的亚铁离子转化为黄钠铁矾沉淀，反应的离子方程式为，故答案为：；
（4）氢氟酸为弱酸，在溶液中存在如下电离平衡，溶液pH降低，溶液中氢离子浓度增大，电离平衡左移，溶液中氟离子浓度氟离子浓度减小，为使溶液中钙离子和镁离子完全沉淀，需要增大氟化钠的用量，所以随溶液pH降低，氟化钠用量急剧增加；由溶度积可知，钙离子完全沉淀时，镁离子已经完全沉淀，则钙离子、镁离子完全沉淀时，溶液中氟离子的最小浓度为=10-2.5mol/L，故答案为：pH降低，酸性增强，平衡逆移，c(F-)减小，为使钙镁完全沉淀，需增大NaF的用量；10-2.5；
（5）由分析可知，得到硫酸镍固体的一系列操作为硫酸镍溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到硫酸镍固体，故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶。
7．(1)作催化剂
(2)2[ Co(NH3)6]2+ +H2O2=2[ Co(NH3)6]3+ +2OH-
(3) 除去活性炭并防止产品析出 借助同离子效应使产品析出
(4)62.3%
(5)滴入最后半滴AgNO3标准溶液，刚好产生砖红色沉淀且半分钟内不变色
(6) 偏低
【详解】（1）活性炭在步骤②中加入，在步骤⑦后又过滤得到，说明活性炭是催化剂的作用；
（2）钴元素的化合价由+2价变成+3价，说明双氧水在这里做氧化剂，其方程式为：2[ Co(NH3)6]2+ +H2O2=2[ Co(NH3)6]3+ +2OH-。
（3）趁热过滤除去活性炭，同时避免产品遇冷析出，导致产品损失。
步骤⑧中浓盐酸的作用是增大氯离子的浓度，借助同离子效应使产品更多的析出。
（4）由6.0g CoCl2﹒6H2O由钴原子守恒可算出[Co(NH3)6]Cl3的理论产量为g，产品的收率等于实际产量与理论产量之比。
（5）滴入最后半滴AgNO3标准溶液，硝酸银与K2CrO4反应生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，故滴定终点的现象是滴入最后半滴AgNO3标准溶液，刚好产生砖红色沉淀且半分钟内不变色。
（6）根据Cl-～AgNO3，则样品中n(Cl-)=，n([Co(NH3)6]Cl3)= ，m([Co(NH3)6]Cl3)= ，该样品纯度为；
若滴加指示剂过多，会导致出现砖红色沉淀所需要的硝酸银的体积减小，根据前面分析可知硝酸银的体积减小，含量偏低。
8．(1)
(2)
(3) 温度为10~15℃时，钪的萃取率较高，且钛的萃取率较低
(4)3.2~3.7
(5)除去、富集钪
(6) 坩埚
【分析】钛铁矿的主要成分为FeTiO3、其他成分为Sc2O3、MgO、SiO2，酸浸后生成、、、Mg2＋，SiO2不反应，变成滤渣1沉淀下来；水解过程中生成TiO2·nH2O沉淀；萃取和反萃取操作之后，酸溶之后的金属阳离子没有Mg2＋，萃取和反萃取可以除去溶液中的Mg2＋；加盐酸溶液酸溶之后主要阳离子有金属阳离子有、、，提供了、完全沉淀的pH和Sc(OH)3的沉淀溶解平衡常数，下一步用氨水调节pH需要经过计算确定pH的范围；加入H2C2O4生成Sc2(C2O4)3，草酸钪在坩埚中灼烧可以得到Sc2O3。
【详解】（1）钛铁矿中只有SiO2不与强酸反应，故滤渣1为SiO2。
（2）由题中图表可知，TiOSO4水解后的产物为TiO2·nH2O沉淀，故水解方程式应为：
（3）①由图表可知，O/A值应为1:4；
②由图表可知温度为10~15℃时，钪的萃取率较高，且钛的萃取率较低。
（4）室温下TiO2+完全沉淀的pH为1.05，Fe3＋完全沉淀的pH为3.2，由于，，Sc3＋浓度为0.01mol·L－1，计算可知Sc3＋恰好不沉淀时pH为3.7，由题意可知，需要让TiO2+、Fe3＋完全沉淀pH为3.2，故答案为3.2~3.7。
（5）根据流程图分析，经过萃取和反萃取操作后溶液中只剩钪，Mg2＋被除去了，故答案为除去、富集钪。
（6）灼烧固体用坩埚，草酸钪在空气中充分灼烧得到和一种无毒气体，含碳的无毒气体为CO2，故答案为。
【点睛】本题中最重要的同学们从题干获取信息并且进行处理的能力，要求一定要注意题干中提到的已知条件和图表中的信息。
9．(1)焦炭作为燃料，焙烧使铝土矿固体中水分挥发，为后续反应创造无水环境；使铝土矿气孔数目增多，增大反应接触面积，提高反应速率
(2)、、
(3)控温冷凝(冷却、凝华)
(4)或
(5)还原剂()，使生成沸点更高的
【分析】铝土矿主要成分(含有等杂质)，与焦炭在高温条件下灼烧得到、、Si，与Cl2、O2在950C反应生成、、，气体混合物经冷却，控制温度60~180C，分离出尾气，加入铝粉，生成沸点更高的，除去铁元素。
【详解】（1）步骤Ⅰ，使用焦炭作为燃料燃烧，使铝土矿固体中水分挥发，为后续反应创造无水环境；使铝土矿气孔数目增多，增大反应接触面积，提高反应速率。
答案为：铝土矿固体中水分挥发，为后续反应创造无水环境；使铝土矿气孔数目增多，增大反应接触面积，提高反应速率。
（2）结合上述分析，可知步骤Ⅱ，得到的气体混合物的主要化合物、、。
答案为：、、。
（3）步骤Ⅲ，操作1的实验目的是为了分离除去，结合表格信息，控制温度60~180C，进行冷凝。
答案为：控温冷凝(冷却、凝华)。
（4）步骤Ⅳ，NaCl可以降低熔化温度，发生反应：或。
答案为：或。
（5）加入铝粉，生成沸点更高的，除去铁元素。
答案为：还原剂()，使生成沸点更高的。
10．(1)取样，滴加KSCN溶液，无血红色出现，则无
(2)
(3)
(4) 负 63.8%
【分析】由工艺流程分析可知，铁屑酸溶后加入稍过量的H2C2O4溶液，得到含FeC2O4 2H2O的混合溶液，再经过过滤、洗涤、干燥得到FeC2O4 2H2O，将FeC2O4 2H2O在O2气流中灼烧得到Fe2O3，最后还原得到Fe单质，据此结合已知信息分析解答。
【详解】（1）可用KSCN溶液检验溶液中是否含。则检验酸溶后的溶液是否含的实验操作是：取少量酸溶后的溶液，滴加KSCN溶液，若溶液不变红色，则不含；
（2）根据题意二价铁可以被酸性高锰酸钾氧化为三价铁，本身被还原为锰离子，同时草酸根离子被氧化为二氧化碳，方程式为：；
（3）在氧气流中灼烧得、。按得失电子数守恒、元素质量守恒，灼烧时发生反应的化学方程式为：；
（4）①酸性溶液被氧化为二氧化锰，可得电极反应式为；
②二氧化锰在阳极产生，电解池中阴离子移向阳极，悬浮纳米颗粒会在电场作用下向电极移动，与生成的共沉淀，故电解液中纳米颗粒表面所带电荷的电性为负电荷；
③二氧化锰与KI的反应为，且与I2的反应为，由关系式可知，
故软锰矿中的质量分数为。
11．(1) 铁元素和磷元素 H2 H2SO4溶液
(2) ClO-+2Fe2++2H+=2Fe3++Cl-+H2O 调节pH使Fe3+生成Fe(OH)3 金属活动性Fe＞Co＞Ni＞H＞Cu，电解的过程中大多数Cu元素都变成阳极泥 Cu2++H2S=CuS+2H+ 根据Ksp[Ni(OH)2]=c(Ni2+)×c2(OH-)=5.48×10-16可知，Ni2+开始沉淀的c(OH-)为2.0×10-8 mol/L，即Ni2+开始沉淀的pH为6.3。Cu2+完全沉淀的pH为6.7，调节溶液的pH除去Cu2+时会使部分Ni2+沉淀造成损失 加热浓缩、冷却结晶、过滤
【分析】(1)高磷镍铁，“转炉吹炼”，富集镍元素,除去部分铁元素和磷元素，“电解造液”，用镍铁台金作阳极，H2SO4溶液作电解质溶液获得含有镍离子的溶液；
(2)含镍离子的溶液，加入次氯酸钠和碳酸钠氧化分离，亚铁离子被氧化为铁离子，碳酸钠调节pH，除去铁元素，滤液1含有镍离子、铜离子和钴离子，加入硫化氢沉淀除铜，加入NiOOH沉淀钴离子，过滤获得硫酸镍溶液，经加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品NiSO4·6H2O，据此分析回答问题。
【详解】（1）①依据数据,“转炉吹炼”的主要目的是：富集镍元素，除去部分铁元素和磷元素；
②电解过程中阴极发生还原反应，氢离子得电子，产生的气体是氢气，电解一段时间后， 有少量Ni在阴极析出，为防止Ni析出降低NiSO4 6H2O的产率，故可以加入更易得电子的铜离子防止镍离子放电，故电解过程中阴极产生的气体是H2；电解一段时间后，有少量Ni在阴极析出，为防止Ni析出降低NiSO4 6H2O的产率，可向电解质溶液中加入CuSO4溶液；
（2）①在酸性条件下，NaClO和Fe2+反应生成Fe3+和Cl-，反应的离子方程式是ClO-+2Fe2++2H+=2Fe3++Cl-+H2O；加入Na2CO3溶液的作用是：调节pH使Fe3+生成Fe (OH)3；
②根据电解原理，越活泼金属越易失去电子被氧化，金属活动性：Fe＞Co＞Ni＞H＞Cu，电解的过程中大多数Cu元素都变成阳极泥，所以铜元素的质量：含铜滤渣＜镍铁合金，H2S反应的离子方程式为：Cu2++H2S=CuS+2H+；
③已知Ni(OH)2的Ksp为5.48×10-16，滤液Ⅰ中c(Ni2+)=1.37 mol/L，溶液中c(OH-) =mol/L=2×10-8 mol/L，c(H+)=5.0×10-6 mol/L，故此时溶液pH=6.3，小于铜离子完全沉淀的pH=6.7；
④结合分析可知，过滤获得硫酸镍溶液，经加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品NiSO4·6H2O。
12．(1) 适当提高硫酸浓度或适当加热或搅拌 3.5
(2)2Zn2++4=Zn2(OH)2CO3↓+3CO2↑+H2O
(3)Zn(NO3)2·6H2O+6SOCl2Zn(NO3)2+6SO2↑+12HCl↑
(4) 不能除去Mn2+，产品纯度降低 D 配氧率小于115%，杂质不能完全被氧化；配氧率大于115%，可能会将MnO2氧化成可溶性新杂质
(5) < 的水解常数数量级约为10-10，的水解常数数量级为10-8，即水解能力：<，故NH4HCO3溶液显碱性，c(H+)【分析】“酸浸”时，根据已知①②，Zn、ZnO、Fe转化为Zn2+、Fe2+，Mn2O3在酸性条件下转化成Mn2+和MnO2，氧化剂将Fe2+、Mn2+分别氧化为Fe3+和MnO2，经ZnO调pH值形成为沉淀，“滤渣2”的成分为MnO2，“滤渣3”的成分为。据此作答。
【详解】（1）提高“酸浸”速率的措施有适当提高硫酸浓度或适当加热或搅拌；根据分析，“调pH”是为了将Fe3+完全转化为沉淀除去，所以“调pH”的最小值为3.5；
（2）“沉锌”是将Zn2+转化为Zn2(OH)2CO3沉淀，反应的离子方程式2Zn2++4=Zn2(OH)2CO3↓+3CO2↑+H2O；
（3）SOCl2的作用是将Zn(NO3)2·6H2O转化为Zn(NO3)2，据此得出反应方程式为：Zn(NO3)2·6H2O+6SOCl2Zn(NO3)2+6SO2↑+12HCl↑；
（4）（i）根据已知②E0>0，反应能自发进行，E0>0.3，反应趋向完全反应，如果氧化剂X选择硝酸，其后果是φ0(HNO3/NO)-φ0(MnO2/Mn2+)=0.983-1.224<0，反应不能自发进行，不能除去Mn2+，且φ0(HNO3/NO)-φ0(Fe3+/Fe2+)=0.983-0.771<0.3，导致Fe2+无法完全被氧化，产物不纯净；因此需要选择φ0(+)最大的氧化剂，杂质除去率才最高，故选D；
（ii）根据图示，配氧率小于115%，杂质不能完全被氧化；配氧率大于115%，可能会将MnO2氧化成可溶性新杂质，所以选择配氧率115%；
（5）常温下，Kh(NH3·H2O)=1.8×10-5>Ka1(H2CO3)=4.3×10-7，则铵根的水解程度小于碳酸氢根的水解程度，故0.1mol·L-1NH4HCO3溶液呈碱性，c(H+)13．(1) C
(2) 或 或
(3) 9 用量低于时的残留量较高，高于时的损失量较大
(4) 或
【分析】高钴渣主要成分为，含以及等的化合物，“控电位浸出”时与稀硫酸反应转化为，加或调节pH除铁，加锌粉发生置换反应除铜镉，加试剂B萃取分液除锌，加碳酸钠沉钴得。
【详解】（1）“控电位浸出”时转化为，根据化合价升降规律，同时有生成，钴元素化合价降低，氧元素化合价升高，发生反应的化学方程式为。
实现控电位浸出，需要使钴元素以的形式存在，根据图示可知，C项正确，选C；；
（2）“中和除铁”时，需要使铁元素以形式沉淀，且均以离子形式留存在溶液中，所以范围为3.2～5.3；为了调节又不引入杂质，试剂A可以选择或等。
（3）由图可知，试剂B的用量低于时的残留量较高，高于时的损失量较大。
（4）隔绝空气，充分加热后分解生成，由质量比关系可得，解得，则“沉钴”时反应的离子方程式为或。
14．(1)哑铃
(2)
(3)铜或
(4)除去中的杂质
(5)0.04
(6)抑制的水解
(7)+3+
【分析】铋矿渣(主要成分是、、、和等)，加入盐酸酸浸，滤渣1为AgCl，溶液中含有Cu2+、Bi3+、 Fe3+、Al3+，加入NaOH调节pH=2.5，滤饼中含有BiOCl和Fe(OH)3，再加入NaOH生成Bi(OH)3，进而转化为Bi2O3，用盐酸溶解Bi2O3后加入硫代乙酰胺，得到Bi2S3，以此解答。
【详解】（1）Bi与N同族，Bi原子处于基态时价层电子排布为6s26p3，占据最高能级的是6p，电子云轮廓图为哑铃形。
（2）由分析可知，“滤渣1”的主要成分为。
（3）“沉铋”时加入NaOH溶液，Bi3+转化为BiOCl，“沉铋"所得滤液中含有Cu2+、Bi3+、Fe3+、Al3+，加入铁粉，发生反应：Fe+Cu2+=Cu+Fe2+，可回收其中的Cu。
（4）加入NaOH溶液，调节pH=2.5，滤饼中含有BiOCl和Fe(OH)3，用稀硫酸洗涤的目的是除去中的杂质。
（5）已知，用NaOH溶液将BiOCl转化为Bi(OH)3，离子方程式为：BiOCl+OH-+H2OBi(OH)3+Cl-，测得溶液的pH=13，c(OH-)= =0.1mol，该反应的平衡常数K= ==0.4，c(Cl-)=0.04mol/L。
（6）“酸溶”工序通常会加入过量的盐酸，其作用为：①充分溶出Bi3+；②抑制Bi3+的水解
。
（7）从“滤液3”中分离出乙酰胺以后，可返回“酸溶”或“酸浸”工序中循环使用，说明滤液3过滤后的溶液中含有HCl，则和反应生成Bi2S3、HCl和，化学方程式为：+3+ 。
15．(1)
(2)TeO2+2OH-=TeO+H2O
(3)B
(4)将Sb2O(SO4)4还原为SbCl3
(5)SbCl3+H2O=SbOCl+2HCl
(6) TeO2为离子晶体，SO2为分子晶体
【分析】分铜液净化渣主要含铜、碲(Te)、锑(Sb)、砷(As)等元素的化合物；“碱浸”时，铜、锑转化为难溶氢氧化物或氧化物，碱浸液含有Na2TeO3、Na3AsO4，过滤，碱浸液加盐酸调节pH=4，析出TeO2，分离TeO2，滤液中As元素最主要的存在形式为H2As；浸渣“氯盐酸浸”时，Sb2O(SO4)4被SO2还原为SbCl3，SbCl3加水水解为SbOCl。
【详解】（1）As是第四周期ⅤA族元素，基态As的价层电子轨道表示式为 ；
（2）碱浸液含有Na2TeO3，“碱浸”时，TeO2与NaOH反应生成Na2TeO3和水，反应的离子方程式为TeO2+2OH-=TeO+H2O；
（3）加盐酸调节pH=4，、、，滤液中As元素最主要的存在形式为H2As，故选B；
（4）“酸浸”时，锑元素反应生成难溶的Sb2O(SO4)4浸渣，“氯盐酸浸”时，Sb化合价由+5降低为+3，发生还原反应，通入SO2的目的是将Sb2O(SO4)4还原为SbCl3；
（5）“水解”时，SbCl3和水反应生成SbOCl和盐酸，反应的化学方程式为SbCl3+H2O=SbOCl+2HCl；
（6）TeO2为离子晶体，SO2为分子晶体，所以TeO2的熔点远高于SO2。根据均摊原则，晶胞中Te数为，O原子数为4,该晶体的密度为g cm-3。
16．(1) 增大黑钨矿与纯碱、空气的接触面积，加快化学反应速率
(2) 、
(3)铝
(4) (或10000)
(5)
【分析】黑钨矿加纯碱、空气焙烧生成氧化铁和二氧化锰，二氧化硅与纯碱生成硅酸钠，烧结物加水溶解后，其中二氧化硅不溶于水，过滤除去，滤液中加盐酸调节pH值将硅酸钠转化为硅酸沉淀除去，再过滤，加盐酸，将W转化为钨酸沉淀，焙烧后生成WO3，WO3经还原剂还原生成W单质，据此分析解答。
【详解】（1）黑钨矿“焙烧”前需充分研磨，可以增大矿物与碳酸钠和空气的接触面积，从而加快反应速率；焙烧过程中矿物中的二氧化硅与碳酸钠反应生成硅酸钠和二氧化碳气体，反应方程式为：，故答案为：增大黑钨矿与纯碱、空气的接触面积，加快化学反应速率；；
（2）由已知反应可知，焙烧过程中、分别反应生成氧化铁和二氧化锰，二氧化硅与碳酸钠反应生成硅酸钠，氧化铁和二氧化锰均不溶于水，经过滤除去，滤液中含硅酸钠，再加盐酸过程中发生反应生成难溶水的，故答案为：、；
（3）将还原成单质，可选用活泼金属铝，利用铝热反应原理置换出W，故答案为：铝；
（4）溶液加入石灰乳中得到大量钨酸钙，反应离子方程式为：，该反应平衡常数K==，由图可知当pc(OH-)=1时，=4；当pc()=6时，=4，K=(或10000)，故答案为：；(或10000)；
（5）①A原子的坐标参数为，则左后下方顶点坐标参数为(0,0,0)，B点为晶胞体对角线的四分之一，则B原子坐标参数为(,,)。故答案为：(,,)；
②晶胞中，Cu数目为8×+6×+12×=8，Al数目为4，Mn数目为4，该合金的化学式为AlMnCu12。1个晶胞的质量为=g，该合金晶体的密度为，则晶胞参数为，最近的两个Al原子间的距离是晶胞面对角线长度的一半。根据晶胞边长可知，晶胞的面对角线长度为，所以最近的两个Al原子间的距离为=，故答案为：。
17．(1)6s26p3
(2)2Cu2S +16 NH3+5O2 +2H2O =4[Cu(NH3)4]2+ + 2SO + 4OH—
(3) 坩埚 泥三角
(4) 将Fe3+还原为 Fe2+，提高产品纯度 将铅元素从+4价还原为+2价，便于后续“沉铅”
(5)2BiOCl+2NH4CO3(BiO)2CO3+ CO2↑+2NH4Cl+H2O
(6)低于50℃，BiOCl在水中的溶解度小，反应不充分；高于50℃，NH3·H2O分解，溶液pH降低，不利于HCO转化为CO
【分析】由题给流程可知，铋精矿在氨水和氧气作用下加压浸取时三硫化二铋和二硫化铁转化为金属氧化物，硫化亚铜中铜元素转化为四氨合铜离子、硫元素转化为硫酸根离子，过滤得到浸出渣和含有硫酸四氨合铜的滤液3；向滤渣中加入稀盐酸和盐酸羟胺充分搅拌，将铁元素和铅元素亚铁离子和铅离子，过滤得到含有不溶性杂质的滤渣1和滤液1；向滤液1中加入稀硫酸，将铅离子转化为硫酸铅沉淀，过滤得到硫酸铅和滤液2；向滤液2 中加入碳酸钠溶液调节溶液pH为3，将铋离子转化为BiOCl沉淀，过滤得到滤液4和BiOCl；向BiOCl中加入碳酸氢铵后，加入氨水调节溶液pH为9，保持反应温度在50℃左右，将BiOCl转化为(BiO)2CO3，过滤得到(BiO)2CO3；(BiO)2CO3在530℃条件下焙烧得到三氧化二铋。
【详解】（1）铋元素的原子序数为83，基态原子的价电子排布式为6s26p3，故答案为：6s26p3；
（2）由分析可知，铋精矿在氨水和氧气作用下加压浸取时，硫化亚铜中铜元素转化为四氨合铜离子、硫元素转化为硫酸根离子，反应的离子方程式为2Cu2S +16 NH3+5O2 +2H2O =4[Cu(NH3)4]2+ + 2SO + 4OH—，故答案为：2Cu2S +16 NH3+5O2 +2H2O =4[Cu(NH3)4]2+ + 2SO + 4OH—；
（3）实验室灼烧(BiO)2CO3时用到的硅酸盐制品有坩埚、泥三角、酒精灯、玻璃棒，故答案为：坩埚；泥三角；
（4）由分析可知，加入稀盐酸和盐酸羟胺充分搅拌的目的是将铁元素和铅元素亚铁离子和铅离子，便于加入稀硫酸时，将铅离子转化为硫酸铅沉淀，防止加入碳酸钠溶液调节溶液pH为3时，铁离子转化为氢氧化铁沉淀，提高产品纯度，故答案为：将Fe3+还原为 Fe2+，提高产品纯度；将铅元素从+4价还原为+2价，便于后续“沉铅”；
（5）由分析可知，生成(BiO)2CO3的反应为向BiOCl中加入碳酸氢铵后，加入氨水调节溶液pH为9，保持反应温度在50℃左右，将BiOCl转化为(BiO)2CO3，反应的化学方程式为2BiOCl+2NH4CO3(BiO)2CO3+ CO2↑+2NH4Cl+H2O，故答案为：2BiOCl+2NH4CO3(BiO)2CO3+ CO2↑+2NH4Cl+H2O；
（6）实际生产过程中若温度低于50℃，难溶于水的BiOCl在水中的溶解度小，BiOCl反应不充分导致(BiO)2CO3产率降低；若温度高于50℃，一水合氨受热分解，使溶液pH降低，不利于碳酸氢根离子转化为碳酸根离子导致(BiO)2CO3产率降低，故答案为：低于50℃，BiOCl在水中的溶解度小，反应不充分；高于50℃，NH3·H2O分解，溶液PH降低，不利于HCO转化为CO。
18．(1) 3 第四周期ⅥB族
(2)
(3) 减小自身分解损失
(4)
(5) 引流 向最后一次洗涤液中先滴入过量稀，再滴入溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净
【分析】CrCl3溶液加入氢氧化钠溶液制得NaCrO2溶液，加入双氧水进行氧化得到NaCrO4，加入硝酸铅进行沉铬，经系列操作包括过滤、洗涤、干燥，得到PbCrO4；
【详解】（1）Cr3+基态价电子排布式为3d3，故未成对电子为3，Cr在第四周期ⅥB族；
（2）CrCl3与NaOH生成NaCrO2，反应的化学方程式为：CrCl3+4NaOH=3NaCl+NaCrO2+2H2O，反应的离子方程式为；
（3）“氧化”时H2O2将转化为，故发生反应的离子方程式为，“氧化”时反应温度不宜过高，因为易分解，即防止在温度高时自身分解损失；
（4）Ksp(PbCrO4)=c(Pb2+)c()，故2.8=10-5c()，则c()=2.8mol/L，故c()不低于2.8mol/L；
（5）洗涤时，玻璃棒作用为引流，使洗涤液易于流进，防止液体外流；沉淀已洗涤干净的操作为：向最后一次洗涤液中先滴入过量稀，再滴入溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净。
答案第1页，共2页
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1．（2023·全国·高三专题练习）由钛白粉废渣制备铁黄，流程如图：
已知：i.钛白粉废渣成分：FeSO4·H2O、TiOSO4及其它难溶物
ii.TiOSO4+2H2O TiO2·H2O↓+H2SO4
iii.0.1mol/LFe2+沉淀为Fe(OH)2，起始的pH为6.3，完全沉淀的pH为8.3；
0.1mol/LFe3+沉淀为FeOOH，起始的pH：1.5，完全沉淀的pH为2.8
(1)纯化
①加入过量铁粉的作用是 。
②充分反应后分离混合物的方法是 。
(2)制晶种。
向FeSO4溶液中滴加氨水，先出现白色沉淀，后变为灰绿色。加氨水至pH=6时，开始通入空气，溶液pH随时间的变化曲线如图
①产生白色沉淀的离子方程式： 。
②充分生成白色沉淀后，溶液的pH小于6.3，原因是沉淀生成时溶液中c(Fe2+) 0.1mol/L(填“大于”、“小于”或“等于”)。
③0-t1时刻，pH几乎不变，t1-t2时刻，pH减小，结合方程式解释原因： 。
④pH=4时制备晶种，t3时刻之后，再通空气，pH几乎不变，c(Fe2+)仍然减小，但c(Fe3+)在增加，(Fe2+)的减小量大于c(Fe3+)的增加量，结合总方程式说明原因： 。。
(3)纯度测定
通过计算产品的耗酸量测定其纯度
wg铁黄溶液b溶液c滴定
已知：Fe3++3C2O=Fe(C2O4)，Fe(C2O4)不与稀碱溶液反应
若上述过程中加入的Na2C2O4过量，则测定结果 (填“偏大”“偏小”或“不受影响”)
2．（2023·全国·高三专题练习）某实验小组用工业上废弃固体(主要成分Cu2S和Fe2O3)混合物制取粗铜和Fe2(SO4)3晶体，设计的操作流程如下：
(1)除酒精灯和铁架台或三脚架外，①中所需的容器和夹持仪器分别为 、 ，①和⑥中都用到的仪器为 ；
(2)用98%的硫酸配制28%的硫酸，所需的玻璃仪器除量筒外，还有 。
a．玻璃棒 b．烧杯 c．烧瓶 d．容量瓶
(3)x与溶液B反应的离子方程式为 ；
(4)某同学取少量的溶液B向其中加入过量的某种强氧化剂，再滴加KSCN溶液，发现溶液变红色，放置一段时间后，溶液褪色，该同学猜测溶液褪色的原因是溶液中的SCN-被过量的氧化剂氧化所致。
现给出以下试剂：1.0mo·L-1硫酸、1.0mol·L-1NaOH溶液、0.1mol·L-1Fe2(SO4)3溶液、20%KSCN溶液、蒸馏水。
请你设计合理实验验证该同学的猜测是否合理。简要说明实验步骤和现象 ；
(5)某同学用实验制得的Fe2(SO4)3晶体配制0.1mol·L-1的Fe2(SO4)3溶液，在称量出Fe2(SO4)3晶体后，溶解该晶体的具体操作为 。
3．（2023·浙江·统考高考真题）工业上煅烧含硫矿物产生的可以按如下流程脱除或利用。
已知：
请回答：
(1)富氧煅烧燃煤产生的低浓度的可以在炉内添加通过途径Ⅰ脱除，写出反应方程式 。
(2)煅烧含硫量高的矿物得到高浓度的，通过途径Ⅱ最终转化为化合物A。
①下列说法正确的是 。
A．燃煤中的有机硫主要呈正价 B．化合物A具有酸性
C．化合物A是一种无机酸酯 D．工业上途径Ⅱ产生的也可用浓吸收
②一定压强下，化合物A的沸点低于硫酸的原因是 。
(3)设计实验验证化合物A中含有S元素 ；写出实验过程中涉及的反应方程式 。
4．（2023·北京·统考高考真题）以银锰精矿(主要含、、)和氧化锰矿(主要含)为原料联合提取银和锰的一种流程示意图如下。
已知：酸性条件下，的氧化性强于。
(1) “浸锰”过程是在溶液中使矿石中的锰元素浸出，同时去除，有利于后续银的浸出：矿石中的银以的形式残留于浸锰渣中。
①“浸锰”过程中，发生反应，则可推断： (填“>”或“<”)。
②在溶液中，银锰精矿中的和氧化锰矿中的发生反应，则浸锰液中主要的金属阳离子有 。
(2) “浸银”时，使用过量和的混合液作为浸出剂，将中的银以形式浸出。
①将“浸银”反应的离子方程式补充完整： 。
②结合平衡移动原理，解释浸出剂中的作用： 。
(3) “沉银”过程中需要过量的铁粉作为还原剂。
①该步反应的离子方程式有 。
②一定温度下，的沉淀率随反应时间的变化如图所示。解释分钟后的沉淀率逐渐减小的原因： 。
(4)结合“浸锰”过程，从两种矿石中各物质利用的角度，分析联合提取银和锰的优势： 。
5．（2023春·广东东莞·高三东莞市东华高级中学校考阶段练习）用含铬不锈钢废渣(含、、、等)制取(铬绿)工艺流程如图所示：
回答下列问题：
(1)“碱熔”时，为使废渣充分氧化可采取的措施是 (写一条)。
(2)、KOH、反应生成的化学方程式为 。
(3)“水浸”时，碱熔渣中的强烈水解生成的难溶物为 (填化学式)；为检验“水浸”后的滤液中是否含有，可选用的化学试剂是 。
(4)常温下，“酸化”时pH不宜过低(酸性太强)的原因是 。
(5)“还原”时发生反应的离子方程式为 。
(6)由制取铬绿的方法是 。
6．（2023秋·广东梅州·高三大埔县虎山中学校考期末）镍、钴是重要的战略物资，但资源匮乏。一种利用酸浸出法从冶金厂废炉渣中提取镍和钴的工艺流程如图：
已知：i．酸浸液中的金属阳离子有等。
ii．在水中的溶解度随温度升高而增大。
回答下列问题：
(1)提高“酸浸”速率的方法有 。(任写一条)
(2)基态原子的核外电子排布式为 ；Fe的晶胞结构如图所示，已知NA表示阿伏加德罗常数的值，若晶胞参数为anm，则Fe晶胞的密度为 (用含NA和a的代数式表示)。
(3)黄钠铁矾的化学式为，“除铁”的离子方程式为 。
(4)“除钙镁”时，随降低，用量急剧增加，原因是 (结合平衡理论解释)，和沉淀完全时，溶液中的浓度最小为 。(已知离子浓度≤10-5mol/L时，认为该离子沉淀完全，)
(5)获得的“一系列操作”是 、过滤、洗涤、干燥。
7．（2023·河南·校联考模拟预测）稳定的[Co(NH3)6]Cl3常用于制备钴的高效催化剂，制备条件(催化剂、温度等)不同，其组成不同，如[Co(NH3)6]Cl3 (橙黄色)、[Co(NH3)5H2O]Cl3 (紫红色)等。某小组拟制备三氯六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3并测定其纯度。回答下列问题：
实验(一)制备[Co(NH3)6]Cl3产品。
(1)步骤②中活性炭的作用是 。
(2)步骤③中发生反应的离子方程式为 。
(3)步骤⑦中趁热过滤的目的是 。步骤⑧中浓盐酸的作用是 。
(4)产品的收率等于实际产量与理论产量之比，本实验的收率为 (保留三位有效数字)。
实验(二)测定[Co(NH3)6]Cl3产品的纯度。
用沉淀滴定法(又称莫尔法)测定产品中Cl-含量。实验原理如下：以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液滴定Cl-。已知：Ksp ( AgCl)≈2.0× 10 -10，Ksp ( Ag2CrO4)≈9.0×10-12 ，Ag2CrO4为砖红色。
实验步骤：
①准确称取mg样品于锥形瓶中，加入去离子水完全溶解并配制成100mL溶液。
②准确量取25. 00 mL所配溶液于锥形瓶中，滴入2滴K2CrO4溶液，用c mol · L-1AgNO3溶液滴定至终点，消耗滴定液V mL。
(5)滴定终点的现象是 。
(6)该样品纯度为 。 若滴加指示剂过多，导致测得结果 (填“偏高” “偏低”或“无影响”)。
8．（2023·福建泉州·福建省泉州第一中学校考模拟预测）钪(Sc)是一种功能强大但产量稀少的稀土金属，广泛用于航天、激光、导弹等尖端科学领域。钛铁矿主要成分为钛酸亚铁(FeTiO3)，还含有少量Sc2O3、MgO、SiO2等杂质，从钛铁矿中提取Sc2O3的流程如图：
FeTiO3
已知：①室温下TiO2+完全沉淀的pH为1.05，Fe3＋完全沉淀的pH为3.2
②，
回答下列问题：
(1)“滤渣1”的主要成分是 。
(2)“酸浸”后Ti元素转化为，其水解反应的化学方程式是 。
(3)探讨影响钪的萃取率的因素：
①钪的萃取率(E%)与O/A值[萃取剂体积(O)和酸液体积(A)之比]的关系如图，应选择最合适的O/A值为 。
T/℃ 5 10 15 25 30
钪的萃取率/% 91.3 96 97.1 97.3 98.0
钛的萃取率/% 0.94 0.95 2.10 3.01 4.20
②温度对钪、钛的萃取率影响情况见上表，合适的萃取温度为10~15℃，其理由是 。
(4)“酸溶”后滤液中存在的金属阳离子、、浓度均小于0.01mol/L，再用氨水调节溶液pH使、沉淀完全而不沉淀，则调pH应控制的范围是 。
(5)“萃取”与“反萃取”的目的是 。
(6)“沉钪"得到草酸钪，将其置于 (填仪器名称)中，在空气中充分灼烧得到和一种无毒气体，请写出反应的化学方程式 。
9．（2023·浙江温州·乐清市知临中学校考一模）铝土矿主要成分(含有等杂质)，铝土矿制取无水氯化铝的一种工艺流程如下：
已知：
物质
沸点/ 57.6 180(升华) 300(升华) 1023
(1)步骤Ⅰ，焦炭有利于得到无水氯化铝的原因 。
(2)步骤Ⅱ，得到的气体混合物的主要化合物 (填化学式)。
(3)步骤Ⅲ，操作1的实验步骤 。
(4)步骤Ⅳ，NaCl可以降低熔化温度，其原因 (用化学方程式表示)。
(5)步骤Ⅴ，Al粉的作用 。
10．（2023春·江苏镇江·高三江苏省镇江中学校考阶段练习）以铁屑(表面含少量)为原料先制备，再通过灼烧、还原制备高纯度还原铁粉的工艺流程如下：
(1)酸溶。将铁屑溶于足量的稀中过滤所得溶液经检验不含。检验酸溶后的溶液不含Fe3+的实验操作是 。
(2)沉淀、过滤。向酸溶后的溶液中滴加稍过量的，过滤得。沉淀中含量的测定可用酸性标准液滴定，完全反应时，中的被酸性氧化生成，并有气体产生，发生的离子反应为： 。
(3)灼烧。在氧气流中灼烧得、。灼烧时发生反应的化学方程式为 。
(4)二氧化锰是电池工业的一种非常重要的原料。含纳米颗粒的酸性溶液可以制备掺铝二氧化锰。悬浮纳米颗粒会在电场作用下向电极移动，与生成的共沉淀。
①写出生成的电极反应式。 。
②电解液中纳米颗粒表面所带电荷的电性为 。
③测定软锰矿中含量的方法如下：
步骤一：称取0.1500g软锰矿样品于碘量瓶中，加适量硫酸及足量碘化钾溶液充分反应。
步骤二：待反应完全后加入少量淀粉溶液，用0.1000 溶液滴定至终点，消耗溶液22.00mL，计算软锰矿中的质量分数，写出计算过程 。已知：。
11．（2023·北京西城·北京四中校考模拟预测）工业上利用生产磷肥的副产品高磷镍铁制备硫酸镍晶体NiSO4 6H2O。
(1)制备含Ni2+溶液
高磷镍铁铁合金含Ni2+溶液
已知：i．高磷镍铁和镍铁合金中元素的百分含量：
元素/% Ni/% Fe/% P/% Co/% Cu/%
高磷镍铁 4.58 70.40 16.12 0.22 0.34
镍铁合金 52.49 38.30 5.58 1.73 1.52
ii．金属活动性：Fe＞Co＞Ni＞H＞Cu
①依据数据，“转炉吹炼”的主要目的是：富集镍元素，除去部分 。
②“电解造液”时，用镍铁合金作阳极，H2SO4溶液作电解质溶液。电解过程中阴极产生的气体是 。电解一段时间后，有少量Ni在阴极析出，为防止Ni析出降低NiSO4 6H2O的产率，可向电解质溶液中加入 (填试剂)。
(2)制备NiSO4 6H2O
已知：常温下，金属离子完全转化为氢氧化物沉淀的pH：
金属离子 Fe3+ Fe2+ Cu2+ Co2+ Ni2+
完全沉淀的pH 2.8 8.3 6.7 9.4 8.9
①加入Na2CO3之前，NaClO和Fe2+反应离子方程式是 ，Na2CO3的作用是： 。
②铜元素的质量：含铜滤渣＜镍铁合金，原因是： ，H2S反应的反应的离子方程式 。
③已知Ni(OH)2的Ksp为5.48×10-16，滤液1中c(Ni2+)=1.37 mol/L。结合数据说明不能通过调节溶液的pH除去Cu2+的原因： 。(已知：lg5=0.7)
④从滤液3中获取NiSO4 6H2O的操作是 、洗涤、干燥。
12．（2023·广西玉林·统考模拟预测）某科研小组制备了新型锂离子电池电极材料-ZnLix/Li3N。科研小组以废旧锌锰电池的锌皮为原料合成该电极材料，简易流程如下：
已知：①锌皮的主要成分为Zn和ZnO，还含少量NH4Cl、Fe、Mn2O3等。
②Mn2O3在酸性条件下转化成Mn2+和MnO2；SOCl2的沸点为78.8°C。
③已知几种金属离子形成氢氧化物沉淀时的pH如表所示：
金属氢氧化物 Fe(OH)3 Fe(OH)2 Mn(OH)2 Zn(OH)2
开始沉淀的pH 2.2 7.5 8.8 6.5
完全沉淀的pH 3.5 9.5 10.8 8.5
回答下列问题：
(1)提高“酸浸”速率的措施有 (答一条即可)，“调pH”的最小值为 。
(2)“沉锌”的离子方程式为 。
(3)SOCl2的作用是 (用化学方程式表示)。
(4)(i)已知部分信息如下：
①自发的电池反应实质是氧化还原反应，可以拆分为两个半反应，正极、负极的标准电极电势分别表示为φ0(+)和φ0(-)；标准电动势E0=φ0(+)-φ0(-)。例如，2Ag+Hg2+=2Ag++Hg的E0=φ0(Hg2+/Hg)-φ0(Ag+/Ag)。
②E0>0，反应能自发进行，E0>0.3，反应趋向完全反应。
③在酸性介质中几种半反应的电极电势数据如下表所示：
物质 HClO/Cl- Cl2/Cl- O2/H2O O3/O2 HNO3/NO Fe3+/Fe2+ MnO2/Mn2+
φ0 1.482 I．358 1.229 2.076 0.983 0.771 1.224
如果氧化剂X选择硝酸，其后果是 和会产生大气污染物。从下列物质中选择氧化剂X，杂质除去率最高的是 (填标号)。
A．NaClO B． Cl2 C． O2 D． O3
(ii)工业生产中，氧化剂的实际用量和理论计算量之间的比值称为配氧率。“氧化”中除杂率与配氧率的关系如图所示。试解释配氧率选择115%时除杂率最高的原因： 。
(5)常温下，Kh(NH3·H2O)=1.8×10-5，Ka1(H2CO3)=4.3×10-7，Ka2(H2CO3)=5.6×10-11。0.1mol·L-1NH4HCO3溶液的酸度AG=lg (填“>”、“<”或“=”)0，判断依据是 。
13．（2023·河北·校联考模拟预测）是制备高纯钴系列产品的中间物料，以高钴渣[主要成分为，含以及(镉)等的化合物]为原料回收并利用副产物制备绿矾的工艺流程如下：
回答下列问题：
(1)“控电位浸出”时与稀硫酸反应转化为，同时有气体物质生成，写出该反应的化学方程式： ；钴在溶液中的存在形式与电位E和的关系如图甲所示，下列条件能实现“控电位浸出”时发生目标反应的是 (填标号)。
A． B．
C． D．
(2)有关金属离子沉淀的相关见下表：
离子
开始沉淀时的 6.2 5.3 2.1 7.1 7.2
沉淀完全时的 8.2 6.7 3.2 9.3 9.4
“中和除铁”时的理论范围是 ；试剂为 (填化学式)。
(3)一定条件下，试剂B的用量对锌钴分离的影响如图乙所示。的用量在 时效果最好，理由是 。
(4)取所得产品(忽略杂质的影响)，在隔绝空气条件下高温充分煅烧，冷却后剩余固体的质量为，则产品中 。据此计算结果写出“沉钴”的离子方程式： 。
14．（2023·全国·高三专题练习）铋及其化合物广泛应用于电子材料、医药等领域。一种以氧化铋渣(主要成分是、、、和等)为原料，制取高纯的工业流程如图所示：
已知：①该工艺条件下，相关金属离子形成氢氧化物沉淀的范围如下：
离子
开始沉淀的 1.5 3.6 4.5
沉淀完全的 3.2 4.7 6.7
②不溶于稀硫酸
③常温下，，
④硫代乙酰胺()在酸性溶液中会水解为乙酰胺()和回答下列问题：
(1)与同族，原子处于基态时电子占据最高能级的电子云轮廓图为 形。
(2)“滤渣1”的主要成分为 (填化学式)。
(3)“沉铋”时，转化为沉淀。往“滤液1”中加入铁粉，可回收其中的 金属。
(4)“洗涤”时先用水洗，再用稀硫酸洗涤。用稀硫酸洗涤的目的是 。
(5)“转化”分两步进行：
第一步，用溶液将转化为。常温下，当该过程达到平衡状态时，测得溶液的，则此时溶液中 ；
第二步受热分解为。
(6)“酸溶”工序通常会加入过量的盐酸，其作用为：①充分溶出；② 。
(7)从“滤液3”中分离出乙酰胺以后，可返回“酸溶”或“酸浸”工序中循环使用，则“硫化”过程的化学方程式为 。
15．（2023·河北衡水·河北衡水中学校考模拟预测）分铜液净化渣主要含铜、碲(Te)、锑(Sb)、砷(As)等元素的化合物，一种回收工艺流程如图所示。
已知：①“碱浸”时，铜、锑转化为难溶氢氧化物或氧化物，碱浸液含有Na2TeO3、Na3AsO4。
②“酸浸”时，锑元素反应生成难溶的Sb2O(SO4)4浸渣。
③查阅资料得知：离子晶体的熔点一般较高，在600～2000℃，共价晶体具有较高的熔点，一般在1000℃以上。
回答下列问题：
(1)基态As的价层电子轨道表示式为 。
(2)“碱浸”时，TeO2与NaOH反应的离子方程式为 。
(3)向碱浸液中加盐酸调节pH=4，有TeO2析出，分离TeO2，滤液中As元素最主要的存在形式为 (常温下，H3AsO4的各级电离常数：Ka1=6.3×10-3、Ka2=1.0×10-7、Ka3=3.2×10-12，填字母)。
A．H3AsO4 B．H2As C．HAsO D．AsO
(4)“氯盐酸浸”时，通入SO2的目的是 。
(5)“水解”时，生成SbOCl的化学方程式为 。
(6)TeO2可用作电子元件材科，熔点为733℃，其熔点远高于SO2的原因为 。TeO2晶胞是长方体结构(如图所示)，已知NA为阿佛伽德罗常数的值，则该晶体的密度为 g cm-3(列出计算表达式)。
16．（2023·广东·高三统考专题练习）工业上利用黑钨矿(其主要成分是、，同时还含有少量)制备钮的工艺流程如下图所示：
已知：①
②
回答下列问题：
(1)黑钨矿“焙烧”前需充分研磨，目的是 。“焙烧”过程中发生的其他反应的化学方程式为 。
(2)“滤渣1”的成分是 (填化学式，下同)，“滤渣2”的成分是 。
(3)将还原成单质，使用的还原剂可以用、或 (填一种常见金属名称)。
(4)钨酸钙()和氢氧化钙都是微溶电解质。某温度下和的饱和溶液中，与(阴离子)的关系如图所示，已知：(离子)(离子)。该温度下将溶液加入石灰乳中得到大量钨酸钙，发生反应的离子方程式为 ，该反应的平衡常数 。
(5)合金具有比金属单质更优越的性能，合金为磁性形状记忆合金材料之一，其晶胞结构如图所示。
①若A原子的坐标参数为，则B原子的坐标参数为 。
②已知该合金晶体的密度为，则最近的两个原子间的距离为 (列出计算式，阿伏加德罗常数的值用表示)。
17．（2023·湖北黄冈·黄冈中学校考三模）氧化铋((Bi2O3)是一种淡黄色、低毒的氧化物俗称铋黄，广泛应用于医药合成、能源材料等领域，也是制作防火纸的材料之一，以下是一种用铋精矿(Bi2S3，含有FeS2、Cu2S、PbO2及不溶性杂质)制备Bi2O3的一种方法，其流程如图：
已知：①Fe(OH)3开始沉淀的pH值为2.7，沉淀完全时的pH值为3.7
②pH≥3时，BiCl3极易水解为白色的BiOCl沉淀。
请回答以下问题：
(1)铋原子价层电子排布式为：
(2)“加压浸取”过程中，Bi2S3转化为Bi2O3，FeS2转化为Fe2O3，而Cu2S溶解进入浸出液，且硫元素转化为SO，请写出Cu2S在此过程中发生反应的离子方程式： 。
(3)实验室灼烧(BiO)2CO3时用到的硅酸盐制品有 、 、酒精灯、玻璃棒。
(4)根据流程分析，盐酸羟胺(NH3OHCl)在流程中的作用是：① ；② 。
(5)流程中生成(BiO)2CO3的化学方程式为： 。
(6)实际生产过程中温度保持在50℃左右(BiO)2CO3产率较高，请分析温度过低或过高时(BiO)2CO3产率较低的原因 。
18．（2023春·河北邢台·高三校联考阶段练习）铬黄为黄色或橙黄色结晶性粉末，溶于碱液、无机酸，不溶于水、油类，常用作橡胶、油墨、水彩、油彩、色纸等的着色剂。某化学科研小组以为原料制备，其工艺流程如图所示。
已知：(两性氢氧化物)呈绿色且难溶于水，易溶于水，的为。
回答下列问题：
(1)基态核外未成对电子的数目为 ，在元素周期表中的位置为 。
(2)“制”时，发生反应的离子方程式为 。
(3)“氧化”时发生反应的离子方程式为 (转化为)，“氧化”时反应温度不宜过高，其原因是 。
(4)若使溶液中完全沉淀(浓度低于)，则需要溶液中的浓度不低于 。
(5)“系列操作”包括过滤、洗涤、干燥，洗涤时玻璃棒的作用是 ，证明沉淀已洗涤干净的具体操作为 。
试卷第1页，共3页
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参考答案：
1．(1) 与硫酸反应，使得TiOSO4+2H2O TiO2·H2O↓+H2SO4平衡正向移动，沉钛；过量的作用是防止二价铁被氧化 过滤
(2) Fe2++2NH3·H2O=Fe(OH)2+2NH > pH=6.0左右，4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3因此pH几乎不变。之后发生4Fe2++O2+6H2O=4FeOOH+8H+，溶液中H+浓度增大，pH减小 溶液中同时存在两个氧化反应4Fe2++O2+4H+=4Fe3+和4Fe2++O2+2H2O=4FeOOH+4H+，因此c(Fe2+)的减小大于c(Fe3+)的增加。或用叠加反应解释：12Fe2++3O2+2H2O=4FeOOH+8Fe3+
(3)不受影响
【分析】钛白粉废渣成分：FeSO4·H2O、TiOSO4及其它难溶物，可知：加入蒸馏水、铁粉纯化后，TiOSO4+2H2OTiO2·H2O↓+H2SO4，TiO2·H2O是沉淀，通过过滤后，得到精制FeSO4溶液，加入氨水和空气后，FeSO4溶液被氧化成三价铁离子，同时调整pH(0.1mol/LFe2+沉淀为Fe(OH)2，起始的pH为6.3，完全沉淀的pH为8.3；0.1mol/LFe3+沉淀为FeOOH，起始的pH：1.5，完全沉淀的pH为2.8)和空气，生成FeOOH，再经过系列提纯，最终制得FeOOH固体。
【详解】（1）①与硫酸反应，使得TiOSO4+2H2OTiO2·H2O↓+H2SO4平衡正向移动，沉钛；过量的作用是防止二价铁被氧化。
②钛白粉废渣成分：FeSO4·H2O、TiOSO4及其它难溶物，充分反应后有沉淀出现，所以分离混合物的方法是过滤。
（2）①产生白色沉淀的离子方程式：Fe2++2NH3·H2O=Fe(OH)2+2NH。
②常温下开始沉淀时，，此时pH=6.3，即，，充分生成白色沉淀后，溶液的pH小于6.3，此时，溶液中。
③加氨水至pH=6时，开始通入空气，发生反应：4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3，因此pH几乎不变。之后发生4Fe2++O2+6H2O=4FeOOH+8H+，溶液中H+浓度增大，pH减小。
④溶液中同时存在两个氧化反应4Fe2++O2+4H+=4Fe3+和4Fe2++O2+2H2O=4FeOOH+4H+，总反应为：12Fe2++3O2+2H2O=4FeOOH+8Fe3+，因此c(Fe2+)的减小大于c(Fe3+)的增加。
（3）由于Fe3++3C2O=Fe(C2O4)，Fe(C2O4)不与稀碱溶液反应，所以加入的Na2C2O4过量，测定结果不受影响。
2．(1) 坩埚 坩埚钳 玻璃棒
(2)ab
(3)2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O
(4)取少量褪色后的溶液于试管中，逐滴加入过量的20%KSCN溶液，如溶液变红色，说明乙同学的猜测是合理的，如不变红色，说明猜测不合理。(或滴加过量的0.1mol·L-1Fe2(SO4)3溶液，如溶液不变红色，说明合理，若变红色，说明猜测不合理)
(5)将称量的晶体置于烧杯中，加入适量的稀硫酸和蒸馏水，用玻璃棒搅拌
【分析】
废弃固体(主要成分Cu2S和Fe2O3)灼烧时，反应生成二氧化硫和氧化铜，固体A为氧化铜和氧化铁的混合物，加入28%的硫酸，反应生成对应的盐溶液，加入过量的铁屑，置换出铜，固体B为铜和铁的混合物，加入28%硫酸生成硫酸亚铁，一起并入溶液B中，加入过氧化氢将亚铁氧化为硫酸铁，经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到硫酸铁晶体。
【详解】（1）①灼烧固体应该放在坩埚中，坩埚用坩埚钳夹持；①灼烧操作和⑥溶液浓缩析出硫酸铁晶体都用到玻璃棒。
答案为：坩埚；坩埚钳；玻璃棒。
（2）由浓硫酸配制质量分数为28%的稀硫酸，其步骤为：计算→称量→溶解→装瓶，所用的仪器有：量筒、烧杯、玻璃棒。
答案为：ab。
（3）由于加入试剂x目的是氧化亚铁离子，使用试剂不能引进新的杂质，所以选用双氧水做氧化剂，反应方程式：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O；
答案为：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O。
（4）重新加入硫氰化钾溶液，若是溶液变红，说明该同学猜测合理，否则不合理，方法为：取少量褪色后的溶液于试管中，逐滴加入过量的20%KSCN溶液，如溶液变红色，说明乙同学的猜测是合理的，如不变红色，说明猜测不合理。
答案为：取少量褪色后的溶液于试管中，逐滴加入过量的20%KSCN溶液，如溶液变红色，说明乙同学的猜测是合理的，如不变红色，说明猜测不合理。(或滴加过量的0.1mol·L-1Fe2(SO4)3溶液，如溶液不变红色，说明合理，若变红色，说明猜测不合理)。
（5）在配制硫酸铁溶液时，需要加入稀硫酸防止铁离子的水解，所以配制方法为：将称量的晶体置于烧杯中，加入适量的稀硫酸和蒸馏水，用玻璃棒搅拌。
答案为：将称量的晶体置于烧杯中，加入适量的稀硫酸和蒸馏水，用玻璃棒搅拌。
3．(1)
(2) BCD 硫酸分子能形成更多的分子间氢键
(3) 取化合物A加入足量氢氧化钠，反应完全后加入盐酸酸化，无明显现象，再加入氯化钡生成白色沉淀，说明A中含有S元素 +2NaOH=CH3OH+Na2SO4+H2O、Na2SO4+BaCl2=BaSO4↓+2NaCl
【分析】含硫矿物燃烧生成二氧化硫，二氧化硫和氧气、碳酸钙生成硫酸钙和二氧化碳，二氧化硫被氧气氧化为三氧化硫，三氧化硫和等物质量的甲醇发生已知反应生成A： ；
【详解】（1）氧气具有氧化性，能被四价硫氧化为六价硫，二氧化硫、空气中氧气、碳酸钙高温生成硫酸钙和二氧化碳，反应为；
（2）①A．硫的电负性大于碳、氢等，故燃煤中的有机硫主要呈负价，A错误；
B．根据分析可知，化合物A分子中与硫直接相连的基团中有-OH，故能电离出氢离子，具有酸性，B正确；
C．化合物A含有 基团，类似酯基-COO-结构，为硫酸和醇生成的酯，是一种无机酸酯，C正确；
D．工业上途径Ⅱ产生的也可用浓吸收用于生产发烟硫酸，D正确；
故选BCD；
②一定压强下，化合物A分子只有1个-OH能形成氢键，而硫酸分子中有2个-OH形成氢键，故导致A的沸点低于硫酸；
（3）由分析可知，A为 ，A碱性水解可以生成硫酸钠、甲醇，硫酸根离子能和氯化钡生成不溶于酸的硫酸钡沉淀，故实验设计为：取化合物A加入足量氢氧化钠，反应完全后加入盐酸酸化，无明显现象，再加入氯化钡生成白色沉淀，说明A中含有S元素；涉及反应为： +2NaOH=CH3OH+Na2SO4+H2O、Na2SO4+BaCl2=BaSO4↓+2NaCl。
4．(1) > 、
(2) 是为了与电离出的结合生成，使平衡正向移动，提高的浸出率；是为了抑制水解，防止生成沉淀
(3) 、 被氧气氧化为，把氧化为
(4)可将两种矿石中的锰元素同时提取到浸锰液中，得到，同时将银元素和锰元素分离开；生成的还可以用于浸银，节约氧化剂
【分析】银锰精矿(主要含、、)和氧化锰矿(主要含)混合加溶液，使矿石中的锰元素浸出，同时去除，矿石中的银以的形式残留于浸锰渣中，浸锰液中主要的金属阳离子有、；浸锰渣中与过量和的混合液反应，将中的银以形式浸出，用铁粉把还原为金属银。
【详解】（1）①“浸锰”过程中，矿石中的银以的形式残留于浸锰渣中，发生反应，硫化锰溶于强酸而硫化银不溶于强酸，则可推断：>；
②根据信息，在溶液中二氧化锰可将氧化为，自身被还原为，则浸锰液中主要的金属阳离子有、。
（2）①中S元素化合价升高，Fe元素化合价降低，根据得失电子守恒、元素守恒，该离子方程式为；
②是为了与电离出的结合生成，使平衡正向移动，提高的浸出率；是为了抑制水解，防止生成沉淀。
（3）①铁粉可将还原为单质银，过量的铁粉还可以与铁离子发生反应，因此离子方程式为、；
②溶液中生成的会被空气中的氧气缓慢氧化为，把部分氧化为，因此后银的沉淀率逐渐降低。
（4）联合提取银和锰的优势在于“浸锰”过程可将两种矿石中的锰元素同时提取到浸锰液中，将银元素和锰元素分离开，利用的氧化性将中的氧化为，同时生成的还可以用于浸银，节约氧化剂，同时得到。
5．(1)粉碎废渣充分搅拌(或通入足量空气等合理答案)
(2)
(3) KSCN溶液
(4)pH过低，氢氧化铝会溶解成进入滤液
(5)
(6)高温煅烧(写灼烧、加热法也给分)
【分析】含铬不锈钢废渣(含SiO2、Cr2O3、Fe2O3、Al2O3等)经过碱熔时，发生一系列反应，生成了可溶性盐KFeO2、K2CrO4、K2SiO3和KAlO2，加水溶解，KFeO2强烈水解生成的难溶物Fe(OH)3，并经过滤除去，滤液中加入硫酸酸化，调节溶液pH在7～8，硅酸根离子转化为硅酸沉淀，偏铝酸根离子转化为氢氧化铝沉淀，通过过滤除去，同时铬酸根离子转化为重铬酸根离子，再在滤液中加入亚硫酸钠还原重铬酸根离子为Cr3+，加入氢氧化钠沉淀Cr3+，再通过加热锻烧Cr(OH)3得到氧化物Cr2O3。
【详解】（1）“碱熔”时，为使废渣充分氧化可采取的措施是粉碎废渣、充分搅拌(或通入足量空气等)。故答案为：粉碎废渣充分搅拌(或通入足量空气等)；
（2）Cr2O3、KOH、O2反应生成K2CrO4的化学方程式为2 Cr2O3+8KOH+3O24 K2CrO4+4H2O；
（3）“水浸”时，碱熔渣中的KFeO2强烈水解，FeO2-结合H2O电离出的H+及H2O生成Fe(OH)3和KOH，生成的难溶物为Fe(OH)3(填化学式下同)；为检验“水浸”后的滤液中是否含有Fe3+，可选用的化学试剂是KSCN，溶液呈血红色，则含铁离子。故答案为：Fe(OH)3；KSCN；
（4）常温下“酸化”时pH不宜过低的原因是pH过低，Al3+进入滤液；
（5）“还原”时亚硫酸钠在酸性条件下还原为Cr3+，同时氧化产后为，“还原”时发生反应的离子方程式为；
（6）高温煅烧难溶氢氧化物制备对应氧化物，由Cr(OH)3制取铬绿的方法是高温煅烧，故答案为：高温煅烧。
6．(1)升高温度(粉碎炉渣等)
(2) [Ar]3d64s2
(3)
(4) pH降低，酸性增强，平衡逆移，c(F-)减小，为使钙镁完全沉淀，需增大NaF的用量 10-2.5
(5)蒸发浓缩、冷却结晶
【分析】由题给流程可知，向废炉渣中加入稀硫酸酸浸，将金属元素转化为可溶性金属硫酸盐，过滤得到酸浸渣和含有可溶性金属硫酸盐的滤液；向滤液中加入过量铁粉，将溶液中铜离子转化为铜，过滤得到含有铜的滤渣和滤液；向滤液中加入氯酸钠溶液，将溶液中的亚铁离子转化为黄钠铁矾沉淀，过滤得到黄钠铁矾和滤液；向滤液中加入氟化钠溶液，将溶液中的钙离子、镁离子转化为氟化钙、氟化镁沉淀，过滤得到含有氟化钙、氟化镁的滤渣和滤液；向滤液中加入有机萃取剂(P507+煤油)萃取溶液中的钴离子，分液得到硫酸镍溶液和含有钴离子的有机相；硫酸镍溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到硫酸镍固体；向有机相中加入硫酸溶液反萃取、分液得到硫酸钴溶液。
【详解】（1）酸浸时，搅拌、适当升温、适当增大硫酸浓度、粉碎炉渣等措施能提高“酸浸”速率，故答案为：升高温度(粉碎炉渣等)；
（2）铁元素的原子序数 26，基态原子的电子排布式为[Ar]3d64s2；由晶胞结构可知，晶胞中位于顶点和体心的铁原子个数为8×+1=2，设晶体的密度为dg/cm3，由晶胞的质量公式可得：=(,a×10—7)3d，解得d=，故答案为：[Ar]3d64s2；；
（3）由分析可知，加入氯酸钠溶液，的目的是将溶液中的亚铁离子转化为黄钠铁矾沉淀，反应的离子方程式为，故答案为：；
（4）氢氟酸为弱酸，在溶液中存在如下电离平衡，溶液pH降低，溶液中氢离子浓度增大，电离平衡左移，溶液中氟离子浓度氟离子浓度减小，为使溶液中钙离子和镁离子完全沉淀，需要增大氟化钠的用量，所以随溶液pH降低，氟化钠用量急剧增加；由溶度积可知，钙离子完全沉淀时，镁离子已经完全沉淀，则钙离子、镁离子完全沉淀时，溶液中氟离子的最小浓度为=10-2.5mol/L，故答案为：pH降低，酸性增强，平衡逆移，c(F-)减小，为使钙镁完全沉淀，需增大NaF的用量；10-2.5；
（5）由分析可知，得到硫酸镍固体的一系列操作为硫酸镍溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到硫酸镍固体，故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶。
7．(1)作催化剂
(2)2[ Co(NH3)6]2+ +H2O2=2[ Co(NH3)6]3+ +2OH-
(3) 除去活性炭并防止产品析出 借助同离子效应使产品析出
(4)62.3%
(5)滴入最后半滴AgNO3标准溶液，刚好产生砖红色沉淀且半分钟内不变色
(6) 偏低
【详解】（1）活性炭在步骤②中加入，在步骤⑦后又过滤得到，说明活性炭是催化剂的作用；
（2）钴元素的化合价由+2价变成+3价，说明双氧水在这里做氧化剂，其方程式为：2[ Co(NH3)6]2+ +H2O2=2[ Co(NH3)6]3+ +2OH-。
（3）趁热过滤除去活性炭，同时避免产品遇冷析出，导致产品损失。
步骤⑧中浓盐酸的作用是增大氯离子的浓度，借助同离子效应使产品更多的析出。
（4）由6.0g CoCl2﹒6H2O由钴原子守恒可算出[Co(NH3)6]Cl3的理论产量为g，产品的收率等于实际产量与理论产量之比。
（5）滴入最后半滴AgNO3标准溶液，硝酸银与K2CrO4反应生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，故滴定终点的现象是滴入最后半滴AgNO3标准溶液，刚好产生砖红色沉淀且半分钟内不变色。
（6）根据Cl-～AgNO3，则样品中n(Cl-)=，n([Co(NH3)6]Cl3)= ，m([Co(NH3)6]Cl3)= ，该样品纯度为；
若滴加指示剂过多，会导致出现砖红色沉淀所需要的硝酸银的体积减小，根据前面分析可知硝酸银的体积减小，含量偏低。
8．(1)
(2)
(3) 温度为10~15℃时，钪的萃取率较高，且钛的萃取率较低
(4)3.2~3.7
(5)除去、富集钪
(6) 坩埚
【分析】钛铁矿的主要成分为FeTiO3、其他成分为Sc2O3、MgO、SiO2，酸浸后生成、、、Mg2＋，SiO2不反应，变成滤渣1沉淀下来；水解过程中生成TiO2·nH2O沉淀；萃取和反萃取操作之后，酸溶之后的金属阳离子没有Mg2＋，萃取和反萃取可以除去溶液中的Mg2＋；加盐酸溶液酸溶之后主要阳离子有金属阳离子有、、，提供了、完全沉淀的pH和Sc(OH)3的沉淀溶解平衡常数，下一步用氨水调节pH需要经过计算确定pH的范围；加入H2C2O4生成Sc2(C2O4)3，草酸钪在坩埚中灼烧可以得到Sc2O3。
【详解】（1）钛铁矿中只有SiO2不与强酸反应，故滤渣1为SiO2。
（2）由题中图表可知，TiOSO4水解后的产物为TiO2·nH2O沉淀，故水解方程式应为：
（3）①由图表可知，O/A值应为1:4；
②由图表可知温度为10~15℃时，钪的萃取率较高，且钛的萃取率较低。
（4）室温下TiO2+完全沉淀的pH为1.05，Fe3＋完全沉淀的pH为3.2，由于，，Sc3＋浓度为0.01mol·L－1，计算可知Sc3＋恰好不沉淀时pH为3.7，由题意可知，需要让TiO2+、Fe3＋完全沉淀pH为3.2，故答案为3.2~3.7。
（5）根据流程图分析，经过萃取和反萃取操作后溶液中只剩钪，Mg2＋被除去了，故答案为除去、富集钪。
（6）灼烧固体用坩埚，草酸钪在空气中充分灼烧得到和一种无毒气体，含碳的无毒气体为CO2，故答案为。
【点睛】本题中最重要的同学们从题干获取信息并且进行处理的能力，要求一定要注意题干中提到的已知条件和图表中的信息。
9．(1)焦炭作为燃料，焙烧使铝土矿固体中水分挥发，为后续反应创造无水环境；使铝土矿气孔数目增多，增大反应接触面积，提高反应速率
(2)、、
(3)控温冷凝(冷却、凝华)
(4)或
(5)还原剂()，使生成沸点更高的
【分析】铝土矿主要成分(含有等杂质)，与焦炭在高温条件下灼烧得到、、Si，与Cl2、O2在950C反应生成、、，气体混合物经冷却，控制温度60~180C，分离出尾气，加入铝粉，生成沸点更高的，除去铁元素。
【详解】（1）步骤Ⅰ，使用焦炭作为燃料燃烧，使铝土矿固体中水分挥发，为后续反应创造无水环境；使铝土矿气孔数目增多，增大反应接触面积，提高反应速率。
答案为：铝土矿固体中水分挥发，为后续反应创造无水环境；使铝土矿气孔数目增多，增大反应接触面积，提高反应速率。
（2）结合上述分析，可知步骤Ⅱ，得到的气体混合物的主要化合物、、。
答案为：、、。
（3）步骤Ⅲ，操作1的实验目的是为了分离除去，结合表格信息，控制温度60~180C，进行冷凝。
答案为：控温冷凝(冷却、凝华)。
（4）步骤Ⅳ，NaCl可以降低熔化温度，发生反应：或。
答案为：或。
（5）加入铝粉，生成沸点更高的，除去铁元素。
答案为：还原剂()，使生成沸点更高的。
10．(1)取样，滴加KSCN溶液，无血红色出现，则无
(2)
(3)
(4) 负 63.8%
【分析】由工艺流程分析可知，铁屑酸溶后加入稍过量的H2C2O4溶液，得到含FeC2O4 2H2O的混合溶液，再经过过滤、洗涤、干燥得到FeC2O4 2H2O，将FeC2O4 2H2O在O2气流中灼烧得到Fe2O3，最后还原得到Fe单质，据此结合已知信息分析解答。
【详解】（1）可用KSCN溶液检验溶液中是否含。则检验酸溶后的溶液是否含的实验操作是：取少量酸溶后的溶液，滴加KSCN溶液，若溶液不变红色，则不含；
（2）根据题意二价铁可以被酸性高锰酸钾氧化为三价铁，本身被还原为锰离子，同时草酸根离子被氧化为二氧化碳，方程式为：；
（3）在氧气流中灼烧得、。按得失电子数守恒、元素质量守恒，灼烧时发生反应的化学方程式为：；
（4）①酸性溶液被氧化为二氧化锰，可得电极反应式为；
②二氧化锰在阳极产生，电解池中阴离子移向阳极，悬浮纳米颗粒会在电场作用下向电极移动，与生成的共沉淀，故电解液中纳米颗粒表面所带电荷的电性为负电荷；
③二氧化锰与KI的反应为，且与I2的反应为，由关系式可知，
故软锰矿中的质量分数为。
11．(1) 铁元素和磷元素 H2 H2SO4溶液
(2) ClO-+2Fe2++2H+=2Fe3++Cl-+H2O 调节pH使Fe3+生成Fe(OH)3 金属活动性Fe＞Co＞Ni＞H＞Cu，电解的过程中大多数Cu元素都变成阳极泥 Cu2++H2S=CuS+2H+ 根据Ksp[Ni(OH)2]=c(Ni2+)×c2(OH-)=5.48×10-16可知，Ni2+开始沉淀的c(OH-)为2.0×10-8 mol/L，即Ni2+开始沉淀的pH为6.3。Cu2+完全沉淀的pH为6.7，调节溶液的pH除去Cu2+时会使部分Ni2+沉淀造成损失 加热浓缩、冷却结晶、过滤
【分析】(1)高磷镍铁，“转炉吹炼”，富集镍元素,除去部分铁元素和磷元素，“电解造液”，用镍铁台金作阳极，H2SO4溶液作电解质溶液获得含有镍离子的溶液；
(2)含镍离子的溶液，加入次氯酸钠和碳酸钠氧化分离，亚铁离子被氧化为铁离子，碳酸钠调节pH，除去铁元素，滤液1含有镍离子、铜离子和钴离子，加入硫化氢沉淀除铜，加入NiOOH沉淀钴离子，过滤获得硫酸镍溶液，经加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品NiSO4·6H2O，据此分析回答问题。
【详解】（1）①依据数据,“转炉吹炼”的主要目的是：富集镍元素，除去部分铁元素和磷元素；
②电解过程中阴极发生还原反应，氢离子得电子，产生的气体是氢气，电解一段时间后， 有少量Ni在阴极析出，为防止Ni析出降低NiSO4 6H2O的产率，故可以加入更易得电子的铜离子防止镍离子放电，故电解过程中阴极产生的气体是H2；电解一段时间后，有少量Ni在阴极析出，为防止Ni析出降低NiSO4 6H2O的产率，可向电解质溶液中加入CuSO4溶液；
（2）①在酸性条件下，NaClO和Fe2+反应生成Fe3+和Cl-，反应的离子方程式是ClO-+2Fe2++2H+=2Fe3++Cl-+H2O；加入Na2CO3溶液的作用是：调节pH使Fe3+生成Fe (OH)3；
②根据电解原理，越活泼金属越易失去电子被氧化，金属活动性：Fe＞Co＞Ni＞H＞Cu，电解的过程中大多数Cu元素都变成阳极泥，所以铜元素的质量：含铜滤渣＜镍铁合金，H2S反应的离子方程式为：Cu2++H2S=CuS+2H+；
③已知Ni(OH)2的Ksp为5.48×10-16，滤液Ⅰ中c(Ni2+)=1.37 mol/L，溶液中c(OH-) =mol/L=2×10-8 mol/L，c(H+)=5.0×10-6 mol/L，故此时溶液pH=6.3，小于铜离子完全沉淀的pH=6.7；
④结合分析可知，过滤获得硫酸镍溶液，经加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品NiSO4·6H2O。
12．(1) 适当提高硫酸浓度或适当加热或搅拌 3.5
(2)2Zn2++4=Zn2(OH)2CO3↓+3CO2↑+H2O
(3)Zn(NO3)2·6H2O+6SOCl2Zn(NO3)2+6SO2↑+12HCl↑
(4) 不能除去Mn2+，产品纯度降低 D 配氧率小于115%，杂质不能完全被氧化；配氧率大于115%，可能会将MnO2氧化成可溶性新杂质
(5) < 的水解常数数量级约为10-10，的水解常数数量级为10-8，即水解能力：<，故NH4HCO3溶液显碱性，c(H+)
【详解】（1）提高“酸浸”速率的措施有适当提高硫酸浓度或适当加热或搅拌；根据分析，“调pH”是为了将Fe3+完全转化为沉淀除去，所以“调pH”的最小值为3.5；
（2）“沉锌”是将Zn2+转化为Zn2(OH)2CO3沉淀，反应的离子方程式2Zn2++4=Zn2(OH)2CO3↓+3CO2↑+H2O；
（3）SOCl2的作用是将Zn(NO3)2·6H2O转化为Zn(NO3)2，据此得出反应方程式为：Zn(NO3)2·6H2O+6SOCl2Zn(NO3)2+6SO2↑+12HCl↑；
（4）（i）根据已知②E0>0，反应能自发进行，E0>0.3，反应趋向完全反应，如果氧化剂X选择硝酸，其后果是φ0(HNO3/NO)-φ0(MnO2/Mn2+)=0.983-1.224<0，反应不能自发进行，不能除去Mn2+，且φ0(HNO3/NO)-φ0(Fe3+/Fe2+)=0.983-0.771<0.3，导致Fe2+无法完全被氧化，产物不纯净；因此需要选择φ0(+)最大的氧化剂，杂质除去率才最高，故选D；
（ii）根据图示，配氧率小于115%，杂质不能完全被氧化；配氧率大于115%，可能会将MnO2氧化成可溶性新杂质，所以选择配氧率115%；
（5）常温下，Kh(NH3·H2O)=1.8×10-5>Ka1(H2CO3)=4.3×10-7，则铵根的水解程度小于碳酸氢根的水解程度，故0.1mol·L-1NH4HCO3溶液呈碱性，c(H+)
(2) 或 或
(3) 9 用量低于时的残留量较高，高于时的损失量较大
(4) 或
【分析】高钴渣主要成分为，含以及等的化合物，“控电位浸出”时与稀硫酸反应转化为，加或调节pH除铁，加锌粉发生置换反应除铜镉，加试剂B萃取分液除锌，加碳酸钠沉钴得。
【详解】（1）“控电位浸出”时转化为，根据化合价升降规律，同时有生成，钴元素化合价降低，氧元素化合价升高，发生反应的化学方程式为。
实现控电位浸出，需要使钴元素以的形式存在，根据图示可知，C项正确，选C；；
（2）“中和除铁”时，需要使铁元素以形式沉淀，且均以离子形式留存在溶液中，所以范围为3.2～5.3；为了调节又不引入杂质，试剂A可以选择或等。
（3）由图可知，试剂B的用量低于时的残留量较高，高于时的损失量较大。
（4）隔绝空气，充分加热后分解生成，由质量比关系可得，解得，则“沉钴”时反应的离子方程式为或。
14．(1)哑铃
(2)
(3)铜或
(4)除去中的杂质
(5)0.04
(6)抑制的水解
(7)+3+
【分析】铋矿渣(主要成分是、、、和等)，加入盐酸酸浸，滤渣1为AgCl，溶液中含有Cu2+、Bi3+、 Fe3+、Al3+，加入NaOH调节pH=2.5，滤饼中含有BiOCl和Fe(OH)3，再加入NaOH生成Bi(OH)3，进而转化为Bi2O3，用盐酸溶解Bi2O3后加入硫代乙酰胺，得到Bi2S3，以此解答。
【详解】（1）Bi与N同族，Bi原子处于基态时价层电子排布为6s26p3，占据最高能级的是6p，电子云轮廓图为哑铃形。
（2）由分析可知，“滤渣1”的主要成分为。
（3）“沉铋”时加入NaOH溶液，Bi3+转化为BiOCl，“沉铋"所得滤液中含有Cu2+、Bi3+、Fe3+、Al3+，加入铁粉，发生反应：Fe+Cu2+=Cu+Fe2+，可回收其中的Cu。
（4）加入NaOH溶液，调节pH=2.5，滤饼中含有BiOCl和Fe(OH)3，用稀硫酸洗涤的目的是除去中的杂质。
（5）已知，用NaOH溶液将BiOCl转化为Bi(OH)3，离子方程式为：BiOCl+OH-+H2OBi(OH)3+Cl-，测得溶液的pH=13，c(OH-)= =0.1mol，该反应的平衡常数K= ==0.4，c(Cl-)=0.04mol/L。
（6）“酸溶”工序通常会加入过量的盐酸，其作用为：①充分溶出Bi3+；②抑制Bi3+的水解
。
（7）从“滤液3”中分离出乙酰胺以后，可返回“酸溶”或“酸浸”工序中循环使用，说明滤液3过滤后的溶液中含有HCl，则和反应生成Bi2S3、HCl和，化学方程式为：+3+ 。
15．(1)
(2)TeO2+2OH-=TeO+H2O
(3)B
(4)将Sb2O(SO4)4还原为SbCl3
(5)SbCl3+H2O=SbOCl+2HCl
(6) TeO2为离子晶体，SO2为分子晶体
【分析】分铜液净化渣主要含铜、碲(Te)、锑(Sb)、砷(As)等元素的化合物；“碱浸”时，铜、锑转化为难溶氢氧化物或氧化物，碱浸液含有Na2TeO3、Na3AsO4，过滤，碱浸液加盐酸调节pH=4，析出TeO2，分离TeO2，滤液中As元素最主要的存在形式为H2As；浸渣“氯盐酸浸”时，Sb2O(SO4)4被SO2还原为SbCl3，SbCl3加水水解为SbOCl。
【详解】（1）As是第四周期ⅤA族元素，基态As的价层电子轨道表示式为 ；
（2）碱浸液含有Na2TeO3，“碱浸”时，TeO2与NaOH反应生成Na2TeO3和水，反应的离子方程式为TeO2+2OH-=TeO+H2O；
（3）加盐酸调节pH=4，、、，滤液中As元素最主要的存在形式为H2As，故选B；
（4）“酸浸”时，锑元素反应生成难溶的Sb2O(SO4)4浸渣，“氯盐酸浸”时，Sb化合价由+5降低为+3，发生还原反应，通入SO2的目的是将Sb2O(SO4)4还原为SbCl3；
（5）“水解”时，SbCl3和水反应生成SbOCl和盐酸，反应的化学方程式为SbCl3+H2O=SbOCl+2HCl；
（6）TeO2为离子晶体，SO2为分子晶体，所以TeO2的熔点远高于SO2。根据均摊原则，晶胞中Te数为，O原子数为4,该晶体的密度为g cm-3。
16．(1) 增大黑钨矿与纯碱、空气的接触面积，加快化学反应速率
(2) 、
(3)铝
(4) (或10000)
(5)
【分析】黑钨矿加纯碱、空气焙烧生成氧化铁和二氧化锰，二氧化硅与纯碱生成硅酸钠，烧结物加水溶解后，其中二氧化硅不溶于水，过滤除去，滤液中加盐酸调节pH值将硅酸钠转化为硅酸沉淀除去，再过滤，加盐酸，将W转化为钨酸沉淀，焙烧后生成WO3，WO3经还原剂还原生成W单质，据此分析解答。
【详解】（1）黑钨矿“焙烧”前需充分研磨，可以增大矿物与碳酸钠和空气的接触面积，从而加快反应速率；焙烧过程中矿物中的二氧化硅与碳酸钠反应生成硅酸钠和二氧化碳气体，反应方程式为：，故答案为：增大黑钨矿与纯碱、空气的接触面积，加快化学反应速率；；
（2）由已知反应可知，焙烧过程中、分别反应生成氧化铁和二氧化锰，二氧化硅与碳酸钠反应生成硅酸钠，氧化铁和二氧化锰均不溶于水，经过滤除去，滤液中含硅酸钠，再加盐酸过程中发生反应生成难溶水的，故答案为：、；
（3）将还原成单质，可选用活泼金属铝，利用铝热反应原理置换出W，故答案为：铝；
（4）溶液加入石灰乳中得到大量钨酸钙，反应离子方程式为：，该反应平衡常数K==，由图可知当pc(OH-)=1时，=4；当pc()=6时，=4，K=(或10000)，故答案为：；(或10000)；
（5）①A原子的坐标参数为，则左后下方顶点坐标参数为(0,0,0)，B点为晶胞体对角线的四分之一，则B原子坐标参数为(,,)。故答案为：(,,)；
②晶胞中，Cu数目为8×+6×+12×=8，Al数目为4，Mn数目为4，该合金的化学式为AlMnCu12。1个晶胞的质量为=g，该合金晶体的密度为，则晶胞参数为，最近的两个Al原子间的距离是晶胞面对角线长度的一半。根据晶胞边长可知，晶胞的面对角线长度为，所以最近的两个Al原子间的距离为=，故答案为：。
17．(1)6s26p3
(2)2Cu2S +16 NH3+5O2 +2H2O =4[Cu(NH3)4]2+ + 2SO + 4OH—
(3) 坩埚 泥三角
(4) 将Fe3+还原为 Fe2+，提高产品纯度 将铅元素从+4价还原为+2价，便于后续“沉铅”
(5)2BiOCl+2NH4CO3(BiO)2CO3+ CO2↑+2NH4Cl+H2O
(6)低于50℃，BiOCl在水中的溶解度小，反应不充分；高于50℃，NH3·H2O分解，溶液pH降低，不利于HCO转化为CO
【分析】由题给流程可知，铋精矿在氨水和氧气作用下加压浸取时三硫化二铋和二硫化铁转化为金属氧化物，硫化亚铜中铜元素转化为四氨合铜离子、硫元素转化为硫酸根离子，过滤得到浸出渣和含有硫酸四氨合铜的滤液3；向滤渣中加入稀盐酸和盐酸羟胺充分搅拌，将铁元素和铅元素亚铁离子和铅离子，过滤得到含有不溶性杂质的滤渣1和滤液1；向滤液1中加入稀硫酸，将铅离子转化为硫酸铅沉淀，过滤得到硫酸铅和滤液2；向滤液2 中加入碳酸钠溶液调节溶液pH为3，将铋离子转化为BiOCl沉淀，过滤得到滤液4和BiOCl；向BiOCl中加入碳酸氢铵后，加入氨水调节溶液pH为9，保持反应温度在50℃左右，将BiOCl转化为(BiO)2CO3，过滤得到(BiO)2CO3；(BiO)2CO3在530℃条件下焙烧得到三氧化二铋。
【详解】（1）铋元素的原子序数为83，基态原子的价电子排布式为6s26p3，故答案为：6s26p3；
（2）由分析可知，铋精矿在氨水和氧气作用下加压浸取时，硫化亚铜中铜元素转化为四氨合铜离子、硫元素转化为硫酸根离子，反应的离子方程式为2Cu2S +16 NH3+5O2 +2H2O =4[Cu(NH3)4]2+ + 2SO + 4OH—，故答案为：2Cu2S +16 NH3+5O2 +2H2O =4[Cu(NH3)4]2+ + 2SO + 4OH—；
（3）实验室灼烧(BiO)2CO3时用到的硅酸盐制品有坩埚、泥三角、酒精灯、玻璃棒，故答案为：坩埚；泥三角；
（4）由分析可知，加入稀盐酸和盐酸羟胺充分搅拌的目的是将铁元素和铅元素亚铁离子和铅离子，便于加入稀硫酸时，将铅离子转化为硫酸铅沉淀，防止加入碳酸钠溶液调节溶液pH为3时，铁离子转化为氢氧化铁沉淀，提高产品纯度，故答案为：将Fe3+还原为 Fe2+，提高产品纯度；将铅元素从+4价还原为+2价，便于后续“沉铅”；
（5）由分析可知，生成(BiO)2CO3的反应为向BiOCl中加入碳酸氢铵后，加入氨水调节溶液pH为9，保持反应温度在50℃左右，将BiOCl转化为(BiO)2CO3，反应的化学方程式为2BiOCl+2NH4CO3(BiO)2CO3+ CO2↑+2NH4Cl+H2O，故答案为：2BiOCl+2NH4CO3(BiO)2CO3+ CO2↑+2NH4Cl+H2O；
（6）实际生产过程中若温度低于50℃，难溶于水的BiOCl在水中的溶解度小，BiOCl反应不充分导致(BiO)2CO3产率降低；若温度高于50℃，一水合氨受热分解，使溶液pH降低，不利于碳酸氢根离子转化为碳酸根离子导致(BiO)2CO3产率降低，故答案为：低于50℃，BiOCl在水中的溶解度小，反应不充分；高于50℃，NH3·H2O分解，溶液PH降低，不利于HCO转化为CO。
18．(1) 3 第四周期ⅥB族
(2)
(3) 减小自身分解损失
(4)
(5) 引流 向最后一次洗涤液中先滴入过量稀，再滴入溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净
【分析】CrCl3溶液加入氢氧化钠溶液制得NaCrO2溶液，加入双氧水进行氧化得到NaCrO4，加入硝酸铅进行沉铬，经系列操作包括过滤、洗涤、干燥，得到PbCrO4；
【详解】（1）Cr3+基态价电子排布式为3d3，故未成对电子为3，Cr在第四周期ⅥB族；
（2）CrCl3与NaOH生成NaCrO2，反应的化学方程式为：CrCl3+4NaOH=3NaCl+NaCrO2+2H2O，反应的离子方程式为；
（3）“氧化”时H2O2将转化为，故发生反应的离子方程式为，“氧化”时反应温度不宜过高，因为易分解，即防止在温度高时自身分解损失；
（4）Ksp(PbCrO4)=c(Pb2+)c()，故2.8=10-5c()，则c()=2.8mol/L，故c()不低于2.8mol/L；
（5）洗涤时，玻璃棒作用为引流，使洗涤液易于流进，防止液体外流；沉淀已洗涤干净的操作为：向最后一次洗涤液中先滴入过量稀，再滴入溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净。
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