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第二单元 研究物质的实验方法
第1课时 物质的分离和提纯
所有的胜利，与征服自己的胜利比起来，都微不足道
1．了解物质的分离与提纯的常用方法。
2．初步学会过滤、结晶、萃取、分液和蒸馏等分离物质的实验方法，能独立完成简单的分离、提纯的实验操作。
3．提高实验操作能力，体会化学实验的重要作用。
分离和提纯有什么不同？
一、物质的分离与提纯
分离：是通过适当的方法，把混合物中的几种物质分开，每一组分都要保留下来，并恢复到原状态，得到比较纯的物质。
提纯：指保留混合物中的某一主要组分，把其余杂质通过一定方法都除去。
你知道吗
回顾一下，你学过哪些有关混合物的分离的方法？如何应用这些方法分离混合物？
过滤和蒸发结晶
１、过滤
原理：利用物质的溶解性差异，将液体和不溶于液体的固体分离开来。
实验用品：漏斗、滤纸、铁架台（铁圈）、烧杯、玻璃棒。 （下图）
通常用来分离液体和不溶的固体。
注意点：
“一贴二低三靠”
2、结晶
（1）.蒸发结晶
注意事项:
a、蒸发皿中的溶液不超过容积的2／3；
b、加热时要不断搅拌，防止局部温度过
高而使溶液溅出；
c、当析出大量晶体时就应熄灭酒精灯，
利用余热蒸发至干。
（2）.冷却结晶
适用于溶解度不同的固体混合物的分离。
物质的结晶
1、实验室中用KClO3在MnO2催化下受热分解制取O2，从反应后的KCl和MnO2的混合物中分离、回收这两种物质，需要使用说明分离方法？简述实验方案
蒸发结晶：
A、蒸发皿中的液体不超过容积的2/3。
B、蒸发过程中必须用玻璃棒不断搅拌，防止局部温度过高而使液体飞溅。
C、当大量固体析出时，应停止加热用余热蒸干。
D、不能把热的蒸发皿直接放在实验台上，应垫上石棉网。
2、现有KCl和KNO3的固体混合物，参照两者的溶解度曲
线，设计实验方案提纯KNO3。
物质 20℃ 80℃ 100℃
KNO3 31.6g 169g 246g
KCl 34.0g 51.1g 56.7g
结晶：结晶是分离和提纯混合物的一种方法。
它适用于可溶性物质的混合物，且混合物中一种物质的溶解度受温度影响变化较大，而另一种物质的溶解度受温度影响变化不大的混合物的分离和提纯。
200g
100g
=
50g×90%
m(H2O)
KCl和KNO3的分离和提纯可以使用结晶的方法
1、由于混合物中KNO3含量较高(90%)，可首先配制较高温度(90℃)下的KNO3饱和溶液，利用降温结晶的方法，使KNO3晶体在较低温度下析出，此时KCl不析出。
2、实验中加入水的量，可根据混合物中KNO3的质量和较高温度下KNO3溶解度进行计算（使KNO3恰好溶解），如90℃时，KNO3溶解度为200g，则有：
m(H2O)=22.5g
实验方案：
1、溶解：将50g混合物放入烧杯中，加入约22.5mL90℃的热水，使固体完全溶解。
2、降温结晶：将溶液冷却到30℃左右，析出晶体
3、过滤：将混合物进行过滤，得到较纯净的KNO3
4、重结晶：若需要更纯净的KNO3晶体，可将(3)中所得晶体再结晶「重复(1)-(3)」操作一次。
积极思考
现有一瓶棕黄色的碘水，如何把碘从水中提取出来呢 ？
3、萃取——利用溶质在不同溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从原来溶液中提取出来的方法
在一支试管中加入1-2mL的碘水，再向其中一支试管中滴加1-2mLCCl4，静置。观察试管中的实验现象，得出怎样的结论。
▲萃取剂的选择条件：
1、萃取剂与原溶剂不混溶、不反应
2、溶质在萃取剂中有较大的溶解度
3、溶质不与萃取剂发生任何反应
▲操作注意：
充分振荡，适当放气，充分静止，然后分液；
分液时保持漏斗内气压与大气压一致；下层溶液下口出，上层溶液上口出
现 象
结 论
3、振荡前：
上层是棕黄色
下层是无色
振荡后：上层是无色
下层是紫红色
碘在CCl4中的溶解度远大于在水中的溶解度。
水和CCl4互不相溶
2、碘水在上层
CCl4在下层
1、分 层
CCl4的密度比水大
萃取：将物质从一种溶剂转移到另一种溶剂
分液：分离互不相溶的液体
某些地区的自来水中含有Fe3+，那么如何将含有Fe3+的自来水提纯呢？
4、蒸馏——利用各组分沸点不同，将液态混合物分离和提纯的方法
投放沸石或瓷片
温度计水银球处于支管口处
水，下入上出
用蒸馏原理进行多种混合液体的分离,叫分馏
溶液体积不超过烧瓶体积1/2
操作注意：
1、先通水，再加热
2、刚开始收集到的馏分应弃去
3、全程严格控制好温度
酒精和水的混合物如何分离？
先加生石灰（CaO）除去水，
再过滤，将滤液蒸馏
5、层析---据混合物中各物质被吸附性能的不同，把它们溶解在某溶剂中，以层析的方法进行分离
1 原理：
2 实验仪器：
根据混合物中各物质被吸附性能的不同，将溶解在某溶剂中的混合物分离开来
培养皿，层析液（水、丙酮等），吸附剂（如粉笔，滤纸等）
1、已知Mg(OH)2难溶于水，BaSO4既难溶于水又难溶于酸，BaCO3难溶于水，但可溶于盐酸。现有含Na2SO4、MgCl2和泥沙的粗食盐，请设计实验方案，由粗食盐提纯NaCl。
请根据要求设计分离和提纯下列物质的实验方案，并将你的方案与同学交流讨论。
思考：
1.该实验的目的是什么？
（得到纯净的氯化钠）
2.怎样才能实现这个目的？
（先除去其中的杂质）
3.用什么试剂来除杂？
（BaCl2、NaOH、Na2CO3、HCl）
4.所加试剂的量有什么要求？
（必须过量）
5.所加试剂的顺序又如何呢？
上述加入试剂的先后顺序可能有：
BaCl2 → NaOH → Na2CO3 → HCl
NaOH → BaCl2 → Na2CO3 → HCl
BaCl2 → Na2CO3 → NaOH → HCl
Ba(OH)2 → Na2CO3 → HCl
关键是Na2CO3溶液要在BaCl2溶液之后，而稀盐酸必须在最后加。且加HCl之前要先过滤。
溶解 →过滤 → BaCl2(过量) → NaOH(过量) → Na2CO3(过量) → 过滤 → 盐酸(过量) →蒸发结晶
简单思路步骤
1、除杂时所加试剂必须过量；
2、过量的试剂也必须除去；
3、分离和提纯的方法要求最佳。
物质的分离和提纯中须注意
1、将粗食盐加水溶解并过滤。（溶解、过滤）
2、向(1)所得滤液加入过量BaCl2溶液直到沉淀不再增加为止，静置沉降。（除SO42-）
3、继续加入过量Na2CO3溶液，直至沉淀不再生成为止，静置沉降。（除Ba2+）
4、再加入过量的NaOH溶液，直至沉淀不再生成，静置沉降。（除Mg2+）
实验方案:
5、将(4)所得混合物过滤，往滤液中加入稍过量的稀HCl至不再产生气泡。（除OH-、CO32-）
6、将(5)所得溶液加热蒸发结晶。(除HCl、得NaCl)
上述除杂程序可设计为：
BaCl2 → Na2CO3 → NaOH → HCl 加热蒸干
BaCl2 → NaOH → Na2CO3 → HCl 加热蒸干
NaOH → BaCl2 → Na2CO3 → HCl 加热蒸干
关键是Na2CO3溶液要在BaCl2溶液之后，而稀盐酸必须在最后加。
过滤
过滤
过滤
具体实验步骤：
将粗盐加水溶解，向溶液中滴加BaCl2溶液至无沉淀产生；再加入Na2CO3溶液，直至无沉淀产生；继续加入过量NaOH至沉淀不再产生，过滤；向滤液中滴加过量盐酸至无气泡产生；加热蒸发结晶。
分离提纯 操作原则
“四原则”和“三必须”
1、“四原则”是：
2、“三必须”是：
(1)除杂试剂必须过量
(2)过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)
(3)除杂途径必须选最佳
(1)不增 提纯过程中不增加新的杂质
(2)不减 不减少欲被提纯的物质
(3)易分离 被提纯物与杂质容易分离
(4)易复原 被提纯物质要容易复原
物质的分离、提纯
实验室里用不纯的氯酸钾(含少量的硫酸钾与碳酸钾)和二氧化锰制取氧气，请问如何提取完全反应后剩余物质中的氯化钾？设计一个实验方案。
方案思路：
溶解 → 过滤 → BaCl2(过量) → K2CO3(过量) → 过滤 → HCl(过量) → 蒸发结晶
1、分离下列混合物，按溶解、过滤、蒸发顺序进行
的是（ ）
A、氧化铜、木炭
B、碳酸钙、氯化钠
C、硝酸钾、氯化钠
D、乙醇、水
B
2.用于分离或提纯物质的已学方法有：
A．萃取 B．分液 C．过滤 D．加热分解
E．蒸发 F．蒸馏
下列各组混合物的分离或提纯应选用上述哪种方法最合适 （把选用方法的标号填入括号内）
（1）除去Ca(OH)2溶液中悬浮的Ca(OH)2 颗粒（ ）
（2）把饱和食盐水中的食盐提取出来（ ）
C
E
（3）除去酒精中溶解的微量食盐（ ）
（4）把溴水中的溴提取出来 （ ）
（5）用自来水制取医用蒸馏水 （ ）
（6）除去氧化钙中的碳酸钙 （ ）
（7）分离柴油和水的混合物 （ ）
B
D
A
F
F
3、现有三组溶液（1）汽油和氯化钠溶液 （2）酒精和水的混合溶液 （3）氯化钠和单质溴的溶液
以上混合溶液分离的正确方法依次是（ ）
A、分液、萃取、蒸馏
B、萃取、蒸馏、分液
C、分液、蒸馏、萃取
D、蒸馏、萃取、分液
C
4、阅读下列材料，按要求回答问题：
酒精、苯、CCl4、煤油都是有机溶剂，有机溶剂之间大
都能互溶；碘（I2）难溶于水，易溶于有机溶剂，其溶
液呈紫色；溴（液溴）的性质与碘相似，其溶液呈橙色。
(１)下列能用分液漏斗分离的是（ ）
A、液溴和CCl4 B、酒精和煤油
C、CCl2和Na2SO4溶液 D、苯和蒸馏水
D
(2)在酒精、苯、CCl4、NaCl溶液、蒸馏水五种试剂中，
①能把碘单质从碘水中萃取出来的是 。
②能把碘从碘水中萃取出来，并在分液时溴从分液漏斗上端倒出的是 ；萃取时，上层液体呈 色，下层液体呈 色．
（3）CCl4能把碘酒中的碘萃取出来吗？
不能，酒精与CCl4混溶
苯，CCl4
苯
紫
无
