2013届高三化学寒假作业（综合实验）

实验复习题
1. 氯化苄（C6H5CH2Cl）是一种重要的有机化工原料，广泛应用于医药、染料、助香料等有机化工产品的制备。氯化苄为无色液体，具有强烈的催泪作用，沸点为179.4℃，不溶于水，可混溶于乙醇、氯仿等多数有机溶剂。工业上采用甲苯与干燥氯气在光照条件下反应合成氯化苄。为探索不同光强条件对合成产率的影响，需要对不同光强条件下的粗产品进行纯度检测。每一组检测按照如下步骤进行：
①称取0.255g样品。
②将样品与25 mL 4 mol·L-1氢氧化钠水溶液在100 mL圆底烧瓶中混合，
水浴加热1小时后停止加热（在如图所示装置中进行反应，发生的
反应为：C6H5CH2Cl+NaOH→C6H5CH2OH＋NaCl）。
③在烧瓶中加入50 mL 20% HNO3，混合均匀。
④将烧瓶中溶液全部转移到100mL容量瓶中，加水定容。
⑤从容量瓶中取出25.00mL溶液于锥形瓶中，加入6.25 mL 0.100 mol·L-1
AgNO3溶液，振荡混合均匀。
⑥在锥形瓶中滴入几滴NH4Fe (SO4)2作为指示剂，用0.0250 mol·L-1 NH4SCN
溶液滴定剩余的AgNO3。
⑦ 重复⑤、⑥步骤三次，消耗0.0250 mol·L-1 NH4SCN溶液的平均值为6.75mL。
（已知：NH4SCN＋AgNO3＝AgSCN↓＋NH4NO3）
根据以上实验信息回答下列相关问题：
（1）上图中烧瓶上的冷凝管所起的作用是 。
（2）步骤③所加硝酸的目的是 。
（3）在步骤⑤操作中，可用　 　（填仪器名称）取6.25mL 0.1000 mol·L－1的硝酸银溶液。
（4）在步骤⑥操作中，判断达到滴定终点的现象是 。
2.K3[Fe(C2O4)3]·3H2O [三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体]易溶于水，难溶于乙醇，可作为有机反应的催化剂。实验室可用铁屑为原料制备，相关反应的化学方程式为：Fe(s)＋H2SO4=FeSO4＋H2↑
FeSO4＋H2C2O4＋2H2O = FeC2O4·2H2O↓＋H2SO4
2FeC2O4·2H2O＋H2O2＋H2C2O4＋3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O
2MnO4-＋5C2O42-＋16H+=2Mn2+＋10CO2↑＋8H2O
回答下列问题：
（1）铁屑中常含硫元素，因而在制备FeSO4时会产生有毒的H2S气体，该气体可用氢氧化钠溶液吸收。下列吸收装置正确的是 。
A B C D
（2）在得到的FeSO4溶液中需加入少量的H2SO4酸化，目的是 ；
在将Fe2+氧化的过程中，需控制溶液温度不高于40℃，理由是 ；
得到K3[Fe(C2O4)3]溶液后，加入乙醇的理由是 。
（3）析出的K3[Fe(C2O4)3]晶体通过如下图所示装置的减压过滤与母液分离。下列操作不正确的是 。
A．选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸
B．放入滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤
C．洗涤晶体时，先关闭水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤
D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸
（4）晶体中所含结晶水可通过重量分析法测定，主要步骤有：①称量，②置于烘箱中脱结晶水，③冷却，④称量，⑤重复②~④至恒重，⑥计算。步骤③需要在干燥器中进行，理由是 ；步骤⑤的目的是 。
（5）晶体中C2O42-含量的测定可用酸性KMnO4标准溶液滴定。滴定过程中发现，开始时滴入一滴KMnO4标准溶液，紫红色褪去很慢，滴入一定量后紫红色很快褪去，理由是 。
（6）下列关于酸式滴定管的使用，正确的是 。
A．滴定管用蒸馏水洗涤后，即可装入标准溶液
B．装入标准溶液后，把滴定管夹在滴定管夹上，轻轻转动活塞，放出少量酸液，使尖嘴充满酸液
C．滴定管中溶液体积应读数至小数点后第二位
D．接近终点时，需用蒸馏水冲洗瓶壁和滴定管尖端悬挂的液滴
3.完成下列实验所选择的装置或仪器(夹持装置已略去)正确的是
A
B
C
D
实
验
用CCl4提取
溴水中的Br2
除去乙醇中
的苯酚
从KI和I2的固体
混合物中回收I2
配制100 mL 0.1mol/L
H2SO4溶液
装
置
或
仪
器
4.用如图所示的实验装置，选择适当的试剂B并进行如下实验，可以达到目的的是（ ）
A．试剂B为浓硫酸，除去CO2中混有的少量SO2气体
B．试剂B为饱和食盐水，除去氯气中混有的少量氯化氢气体
C．试剂B为水，收集NO、CO等难溶于水的气体
D．试剂B为新制氢氧化铜悬浊液，检验空气中是否含有甲醛
5. 下列装置或操作能达到实验目的的是 （ ）

A．验证反应的热效应 B．定量测定化 C．滴定法测FeSO4 D．构成铜锌原电池
学反应速率 溶液的浓度
6.下列装置或操作能达到实验目的的是
A．装置①可用于测定H2O2分解的反应速率
B．装置②中X为苯，可用于吸收氨气或氯化氢
C．装置③可用于实验室从食盐水中提取氯化钠
D．装置④可用于证明氧化性：KMnO4>Cl2>S
7. 右图是实验室制取无水氯化镁的装置图，下列有关表述正确的是
A． 装置A中圆底烧瓶中可以换成固体MnO2
B． 如果直接加热MgCl2?6H2O不能得到无水氯
化镁，将得到Mg(OH)Cl或MgO
C．尾气吸收可以用浓硫酸作为吸收剂进行吸收
D．金属镁在空气中燃烧，剧烈反应生成氧化镁，
如果金属镁燃烧发生火灾，要立即用二氧化碳灭
火器进行灭火
8．碱式碳酸铜的成分有多种，其化学式一般可表示为xCu(OH)2·yCuCO3。
孔雀石呈绿色，是一种名贵的宝石，其主要成分是Cu(OH)2·CuCO3。某兴趣小组为探究制取孔雀石的最佳反应条件，设计了如下实验：
实验1：将2.0mL 0.50 mol/LCu(NO3)2溶液、2.0mL 0.50 mol/LNaOH溶液和0.25 mol/L
Na2CO3溶液按表Ⅰ所示体积混合。
实验2：将合适比例的混合物在表Ⅱ所示温度下反应。
实验记录如下：
表Ⅰ 表Ⅱ
编号
V (Na2CO3)/ mL
沉淀情况
编号
反应温度/℃
沉淀情况
1
2.8
多、蓝色
1
40
多、蓝色
2
2.4
多、蓝色
2
60
少、浅绿色
3
2.0
较多、绿色
3
75
较多、绿色
4
1.6
较少、绿色
4
80
较多、绿色(少量褐色)
（1）实验室制取少许孔雀石，应该采用的最佳反应条件：①Cu(NO3)2溶液与Na2CO3溶液的体积比为________________；②反应温度是 。
（2）80℃时，所制得的孔雀石有少量褐色物质的原因是 。
实验小组为测定上述某条件下所制得的碱式碳酸铜样品组成，利用下图所示的装置（夹
持仪器省略）进行实验：
步骤1：检查装置的气密性，将过滤、洗涤并干燥过的样品置于平直玻璃管中。
步骤2：打开活塞K1、K2，关闭K3，鼓入空气，一段时间后关闭活塞K1、K2，打开K3，称量相关装置的质量。
步骤3：加热装置B直至装置C中无气泡产生。
（3）步骤4： 。
步骤5：称量相关装置的质量。
（4）装置A的作用是 ；若无装置E，则实验测定的x/y的比值将 （选填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
（5）某同学在实验过程中采集了如下数据：
a．反应前玻璃管与样品的质量163.8g b．反应后玻璃管中残留固体质量56.0g
c．装置C实验后增重9.0g d．装置D实验后增重8.8g
为测定x/y的比值，你认为可以选用上述所采集数据中的 （写出所有组合的字母代号）一组即可进行计算。
（6）根据你的计算结果，写出该样品组成的化学式 。
9.某兴趣小组，对物质A的组成和性质，进行了如下系列研究：
实验1：对A的溶液进行了焰色反应；现象：火焰呈绿色。
实验2：从A的溶液中获取固体A。
实验3：加热干燥的固体A9.4g，出现大量的红棕色气体，经处理集得不溶于水的气体0.56L（标况下），且该气体能使带火星的木条复燃，残留黑色固体4.0g。
实验4：用酒精喷灯再对黑色固体加热，待固体完全变红，又集得能使带火星的木条复燃的气体0.28L（标况下）。
资料：①氧化亚铜属碱性氧化物，在酸性介质中能发生自身氧化还原反应；在空气中灼烧会转化为黑色固体，而在高温下较为稳定。
②酒精灯的火焰温度一般在400-500℃；酒精喷灯的火焰温度一般在1000℃左右；
根据题中信息，回答下列问题：
（1）实验1中进行焰色反应实验时，一次完整的操作次序为 （填序号，可重复）；
a.灼烧 b.用盐酸清洗铂丝 c. 用铂丝蘸取待测液
（2）实验2中如何从溶液中获取固体A？ ；
实验中所需主要的仪器有：铁架台（附铁圈）、 ；
（3）实验3中经处理集得不溶于水的气体0.56L，这里的“经处理” 是将气体通过 ，然后用排水法收集气体。
（4）写出实验3中的分解反应式： ；
（5）写出实验4中的分解反应式： ；
（6）实验4中红色固体为纯净物，化学式可以通过计算来确定，也可以通过实验来进一步确定，请设计一个简单的实验确定方案，并写出所发生的反应式。 。
10．镍配合物在传感器、磁记录材料、储氢材料、电极催化剂和化学键研究等方面有着广泛的应用。以纯镍片为原料制备一种镍配合物[Ni(NH3)xCly]Clz·nH2O的主要流程如下：
（1）工业上镍氢电池总反应式为：LaNi5H6 + NiOOH LaNi5 + Ni(OH)2，其中KOH作电解质溶液，负极电极反应式为：
（2）常温下，镍投入60%的浓硝酸无明显现象，流程中需控制反应温度50-60oC，控温原因可能是 ，写出离子反应方程式： 。
（3）氨化过程中应控制溶液pH范围8～9，其原因是 。
上述流程中，有关说法正确的是
A．氨化操作为在过量氨水和氯化铵缓冲溶液中，缓慢滴入酸化的NiCl2溶液，并不断搅拌
B．此缓冲溶液中微粒浓度大小顺序为：c(Cl—)> c(NH3·H2O) >c(NH4+) > c(OH—)> c(H+)
C．冷却结晶后的母液加适量氨水调节pH后可以循环利用
D．可以用热的浓硫酸和浓硝酸混合溶液代替浓硝酸溶解镍片
（4）为测定化合物[Ni(NH3)xCly]Clz·nH2O的组成，进行如下实验：
实验一：称取样品0.6460 g，加入过量的浓NaOH溶液，煮沸，冷却，蒸出的氨用40.00 mL 0.5000 mol·L-1的盐酸完全吸收，并用蒸馏水定容至100 mL，得溶液B。取B溶液20.00 mL，加入指示剂少量，用0.1000 mol·L-1NaOH滴定，消耗NaOH溶液20.00 mL。
实验二：另取该样品0.6460 g，溶于水，以0.1000 mol·L-1AgNO3溶液滴定至恰好反应完全，消耗AgNO3溶液20.00 mL。相应反应化学方程式为： [Ni(NH3)xCly]Clz+zAgNO3=
[Ni (NH3)xCly] (NO3)z+zAgCl↓ 测得该镍配合物的化学式为 。
11．某兴趣小组的同学发现，将CuSO4溶液与Na2CO3溶液混合会产生蓝绿色沉淀。他们对沉淀的组成很感兴趣，决定采用实验的方法进行探究。
【提出猜想】
猜想1：所得沉淀为 ； 猜想2：所得沉淀为 ；
猜想3：所得沉淀为碱式碳酸铜[化学式可表示为mCu (OH)2·nCuCO3]。
查阅资料获知，无论是哪一种沉淀受热均易分解（假设均不含结晶水）。
【实验探究】
步骤1：将所得悬浊液过滤，先用蒸馏水洗涤，再用无水乙醇洗涤，风干。
步骤2：取一定量所得固体，用如下装置（夹持仪器未画出）进行定性实验。

能证明猜想1成立的实验现象是 。
【问题讨论】
（1）检查上述虚线框内装置气密性的实验操作是：关闭K， 。
（2）若在上述装置B中盛放无水CaCl2，C中盛放Ba(OH)2溶液，还可测定所得沉淀的组成。
①C中盛放Ba(OH)2溶液，而不使用澄清石灰水的原因是 。
②若所取蓝绿色固体质量为27.1 g，实验结束后，装置B的质量增加2.7 g，C中产生沉淀的质量为19.7 g。则该蓝绿色固体的化学式为 。
12. 工业上常用铁质容器盛装冷浓硫酸。为研究铁质材料与热浓硫酸的反应，某学习小组进行了以下探究活动：
（1）将已去除表面氧化物的铁钉（碳素钢）放入冷浓硫酸中，10分钟后移入硫酸铜溶液中，片刻后取出观察，铁钉表面无明显变化，其原因是 。
（2）另称取铁钉6.0g放入15.0ml浓硫酸中，加热，充分应后得到溶液X并收集到气体Y。
①甲同学认为X中除Fe3+外还可能含有Fe2+，若要确认其中的Fe2+，应选用 （选填序号）。
a．KSCN溶液和氯水 b．KSCN溶液和铁粉
c．浓氨水 d．酸性KMnO4溶液
②乙同学取336ml（标准状况）气体Y通入足量溴水中，发生反应：
SO2+Br2+2H2O=2HBr+H2SO4,然后加入足量BaCl2溶液，经适当操作后得干燥固体2.33g。由此推知气体Y中SO2的体积分数为 。
分析上述实验中SO2体积分数的结果，丙同学认为气体Y中还可能含有H2和Q气体。为此设计了下列探究实验装置（图中夹持仪器省略）。
（3）装置B中试剂的作用是 。
（4）认为气体Y中还含有Q的理由是 （用化学方程式表示）。
（5）为确认Q的存在，需在装置中添加M于 （选填序号）。
a．A之前 b．A-B间 c．B-C间 d．C-D间
（6）如果气体Y中含有H2，预计实验现象应是 。
实验复习答案
1. ⑴ 冷凝、回流 ⑵ 中和NaOH并使溶液呈酸性，排除OH－对下一步测定的干扰
⑶ 酸式滴定管或移液管　　⑷ 溶液从无色变红色，并在30s内不褪色
2. （1）A（2）防止Fe2+的水解 防止H2O2分解 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾在乙醇中溶解度小
（3）BC （4）防止吸水 检验晶体中的结晶水是否已全部失去 （5）生成的Mn2+起催化作用 （6） BC
3.A 4.B 5.A 6.D 7.B
8.（1）1∶1 75℃ （2）Cu(OH)2受热分解为CuO
（3）打开K1，继续通一段时间空气至装置冷却 （4）除去空气中的CO2和H2O 偏小
（5）bc、bd、cd （6）5Cu(OH)2·2CuCO3
9. （1）acaba （2）蒸发浓缩，冷却结晶；蒸发皿、烧杯、玻璃棒、漏斗
（3）碱石灰（或固体氢氧化钠）
（4）2Cu(NO3)2 2CuO + 4NO2 ↑+ O2↑
（5）4CuO 2Cu2O + O2↑
（6）（4分）取红色固体加足量稀硫酸，溶液变蓝且仍有红色固体，可确定原固体为Cu2O；
Cu2O+H2SO4 = Cu + CuSO4+H2O。
（或取一定量的红色固体，在空气中充分灼烧，根据灼烧前后固体质量变化来确定；
2Cu2O + O2 4CuO ）
10. （1）LaNi5H6 —6e—+6OH—==LaNi5 +6H2O，
（2）温度高于60oC浓硝酸易分解易挥发；温度低于50oC镍钝化阻止反应继续进行，且反应速率太慢。（前1句1分，后一句1分。）
Ni + 4H+ + 2NO3— Ni2+ + 2NO2↑+ 2H2O
（3）防止生成Ni(OH)2沉淀，使产品不纯（答到Ni(OH)2即可给分） AC
（4）[Ni(NH3)5Cl]Cl·6H2O
11. 【提出猜想】Cu(OH)2 CuCO3
【实验探究】B中白色固体变蓝，C中无明显现象（若猜想1所得沉淀为CuCO3，则实验现象为B中无明显现象，C中产生白色沉淀）
【问题讨论】（1）用酒精灯微热硬质玻璃管，若C中有气泡逸出，撤去酒精灯冷却一段时间后，C中导管内形成水柱，则证明装置的气密性良好
（2）①Ba(OH)2溶解度大于Ca(OH)2，充分吸收CO2；BaCO3的摩尔质量大于CaCO3，测量误差小 ②Cu5(OH)6(CO3)2［或2CuCO3·3Cu(OH)2］
12. （1）铁钉表面形成致密的氧化物薄膜，阻止铁和硫酸铜反应（或其他合理答案）
（2）①d ②66.7%（或2/3）（3）检验SO2是否除尽
（4）C+2H2SO4(浓)CO2+2SO2+2H2O（5）c
（6）D中固体由黑变红和E中固体由白变蓝