2022年 江苏高考 命题区间十 角度一 识别化学实验基本操作陷阱

化学实验基础知识是高考中的重要考点，通常以常见仪器的选用、实验基本操作为中心，围绕是什么、为什么和怎么做来重点考查实验基本操作的规范性和准确性，涉及利用图表在选择题中考查仪器的识别、使用和选择，物质的检验、分离提纯方法及基本操作等。近几年通常会设置一些重要物质的性质考查，也会以教材中物质的制备或性质来考查实验综合知识。要重点掌握常见气体实验室制法的反应原理，气体的净化、干燥、收集、尾气吸收，气密性检查等，注重萃取、分液、过滤、蒸发等基本操作、仪器选择、分液漏斗、容量瓶、滴定管等重要仪器用法的规范性，加强对离子、气体、有机物等检验方法及操作的记忆，时刻注意实验中的细节问题。
角度一　识别化学实验基本操作陷阱
1．牢记三类常考仪器
(1)四种“定量”仪器的刻度及精确度
量筒 精确度：0.1 mL；选取原则：大而近
托盘天平 精确度：0.1 g
滴定管(移液管) 精确度：0.01 mL
容量瓶 无零刻度线，有 100 mL、250 mL、500 mL、1 000 mL 等规格
(2)四种可“直接加热”的仪器——试管、坩埚、蒸发皿和燃烧匙，三种可“垫石棉网”加热的仪器——烧瓶、烧杯、锥形瓶。
(3)三种使用前需检查是否“漏水”的仪器：分液漏斗、容量瓶、酸式(碱式)滴定管。
2．熟悉常见试剂的保存
3．基本实验操作中应注意的问题归纳
(1)碱式滴定管装碱性溶液，酸式滴定管可以装酸性及氧化性溶液。
(2)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。
(3)用 pH试纸检测溶液时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先润湿，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。
(4)药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。
(5)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
(6)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。
(7)量筒不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。
4．熟记典型的实验操作
(1)测定溶液pH的操作
将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿上，用洁净干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。
(2)滴定管赶气泡的操作
①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。
②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。
(3)萃取分离操作
关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手食指顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置振荡，振荡后打开活塞，使漏斗内气体放出，静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，下层液体流出后，关闭活塞，上层液体从上口倒出。
1．(2021·江苏1月适应性考试，6)实验室制取NH3时，下列装置能达到相应实验目的是(　　)
答案　B
解析　实验室用加热NH4Cl和Ca(OH)2固体混合物的方法制取少量氨气，制取装置中试管口应该略向下倾斜，防止水倒流引起试管炸裂，故A错误；碱性气体选用碱性干燥剂，可用碱石灰干燥氨气，故B正确；氨气的密度比空气小，应该用向下排空气法，故C错误；氨气极易溶于水，装置图中导管不能直接插入水中，否则会引起倒吸，故D错误。
2．(2021·江苏1月适应性考试，10)葡萄糖的银镜反应实验如下：
步骤1：向试管中加入1 mL 2% AgNO3溶液，边振荡边滴加2%氨水，观察到有白色沉淀产生并迅速转化为灰褐色。
步骤2：向试管中继续滴加2%氨水，观察到沉淀完全溶解。
步骤3：再向试管中加入1 mL 10%葡萄糖溶液，振荡，在60～70 ℃水浴中加热，观察到试管内壁形成了光亮银镜。
下列说法不正确的是(　　)
A．步骤1中观察到的白色沉淀为AgOH
B．步骤2中沉淀溶解是因为生成了银氨配合物
C．步骤3中产生银镜说明葡萄糖具有还原性
D．如图所示银的晶胞中有14个银原子
答案　D
解析　氨水少量时，氨水中一水合氨电离出的氢氧根离子和银离子结合生成白色的AgOH沉淀，因此步骤1中观察到的白色沉淀为AgOH，A正确；AgOH与NH3·H2O反应生成 Ag(NH3)2OH而溶解，Ag(NH3)2OH属于配合物，B正确；Ag(NH3)2OH和葡萄糖发生银镜反应生成Ag，Ag元素化合价降低，被还原，说明葡萄糖具有还原性，C正确；由均摊法可知图示银的晶胞中银原子个数为8×＋6×＝4，D错误。
3．(2020·江苏，5)实验室以CaCO3为原料，制备CO2并获得CaCl2·6H2O晶体。下列图示装置和原理不能达到实验目的的是(　　)
答案　D
解析　A对，碳酸钙与稀盐酸可制备CO2，且为固液常温型反应，装置也正确；B对，CO2密度比空气大，可以用向上排空气法收集；C对，分离固体与液体，可采用过滤的方法；D错，CaCl2·6H2O晶体可以通过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的方法制得，采用蒸发结晶法易导致CaCl2·6H2O失去结晶水。
4．(2020·江苏，13)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是(　　)
选项 实验操作和现象 结论
A 向淀粉溶液中加适量20%H2SO4溶液，加热，冷却后加NaOH溶液至中性，再滴加少量碘水，溶液变蓝 淀粉未水解
B 室温下，向0.1 mol·L－1 HCl溶液中加入少量镁粉，产生大量气泡，测得溶液温度上升 镁与盐酸反应放热
C 室温下，向浓度均为0.1 mol·L－1的BaCl2和CaCl2混合溶液中加入Na2CO3溶液，出现白色沉淀 白色沉淀是BaCO3
D 向0.1 mol·L－1 H2O2溶液中滴加0.01 mol·L－1 KMnO4溶液，溶液褪色 H2O2具有氧化性
答案　B
解析　A项，加入少量碘水，溶液变蓝，只能证明溶液中含有淀粉，但无法得出淀粉未水解的结论，可能是部分淀粉发生水解反应，错误；B项，溶液温度上升，说明该反应为放热反应，正确；C项，白色沉淀中还可能含有碳酸钙，错误；D项，反应物H2O2中－1价的O变为0价的O，H2O2失电子，说明H2O2具有还原性，错误。
5.(2021·广东，7)测定浓硫酸试剂中H2SO4含量的主要操作包括：①量取一定量的浓硫酸，稀释；②转移定容得待测液；③移取20.00 mL待测液，用0.100 0 mol·L－1的NaOH溶液滴定。上述操作中，不需要用到的仪器为(　　)
答案　B
解析　实验过程中，①量取一定量的浓硫酸并稀释，所需仪器为量筒、烧杯、玻璃棒；②转移定容得待测液，所需仪器为烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管；③移取20.00 mL待测液，用0.100 0 mol·L－1的NaOH溶液滴定，所需仪器为酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶。选项中A为容量瓶，B为分液漏斗，C为锥形瓶，D为碱式滴定管，上述操作中，不需要用到的仪器为分液漏斗。
6．(2021·广东，12)化学是以实验为基础的科学。下列实验操作或做法正确且能达到目的的是(　　)
选项 操作或做法 目的
A 将铜丝插入浓硝酸中 制备NO
B 将密闭烧瓶中的NO2降温 探究温度对平衡移动的影响
C 将溴水滴入KI溶液中，加入乙醇并振荡 萃取溶液中生成的碘
D 实验结束，将剩余NaCl固体放回原试剂瓶 节约试剂
答案　B
解析　将铜丝插入浓硝酸中开始会产生二氧化氮，不能达到实验目的，A不符合题意；二氧化氮气体在一定条件下存在平衡：2NO2(g)??N2O4(g)，正反应为放热反应，NO2为红棕色气体，将密闭烧瓶中的NO2降温，会使该平衡向正反应方向移动，气体颜色变浅，因此可达到实验目的，B符合题意；乙醇与水互溶，不能作碘单质的萃取剂，不能达到实验目的，C不符合题意；一般情况下，剩余试剂需放到指定的容器中，不能放回原试剂瓶，以防污染原试剂，操作错误，D不符合题意。
7．(2021·河北，3)下列操作规范且能达到实验目的的是(　　)
A．测定醋酸浓度　　　　B．测定中和热
C．稀释浓硫酸　　　D．萃取分离碘水中的碘
答案　A
解析　氢氧化钠溶液需装于碱式滴定管中，氢氧化钠溶液与醋酸溶液恰好完全反应后生成的醋酸钠溶液呈碱性，因此滴定过程中选择酚酞作指示剂，当溶液由无色变为淡红色时，达到滴定终点，故选A；测定中和热实验中温度计用于测定溶液温度，不能与烧杯底部接触，并且大、小烧杯之间用纸条填满，并使大、小烧杯杯口相平，防止热量散失，故不选B；容量瓶为定容仪器，不能用于稀释操作，故不选C；分液过程中长颈漏斗下方放液端的长斜面需紧贴烧杯内壁，防止液体流下时飞溅，故不选D。
8．(2021·湖南，3)下列实验设计不能达到实验目的的是(　　)
实验目的 实验设计
A 检验溶液中FeSO4是否被氧化 取少量待测液，滴加KSCN溶液，观察溶液颜色变化
B 净化实验室制备的Cl2 气体依次通过盛有饱和NaCl溶液、浓H2SO4的洗气瓶
C 测定NaOH溶液的pH 将待测液滴在湿润的pH试纸上，与标准比色卡对照
D 工业酒精制备无水乙醇 工业酒精中加生石灰，蒸馏
答案　C
解析　若Fe2＋被氧化为Fe3＋，Fe3＋能与SCN－生成Fe(SCN)3，溶液变成血红色，能达到实验目的，故A不符合题意；实验室用浓盐酸和二氧化锰加热制氯气，先用饱和食盐水除去混有的氯化氢，再通过浓硫酸的洗气瓶干燥，能达到实验目的，故B不符合题意；用pH试纸测定NaOH溶液的pH，不能润湿pH试纸，否则会因浓度减小而影响测定结果，不能达到实验目的，故C符合题意；制取无水酒精时，通常把工业酒精跟新制的生石灰混合，加热蒸馏，能达到实验目的，故D不符合题意。
9．(2021·山东，3)关于下列仪器使用的说法错误的是(　　)
A．①、④不可加热
B．②、④不可用作反应容器
C．③、⑤可用于物质分离
D．②、④、⑤使用前需检漏
答案　A
解析　锥形瓶可以加热，但需要加石棉网，容量瓶不能加热，A项符合题意；酸式滴定管用于量取一定体积的溶液，容量瓶只能用于配制一定物质的量浓度的溶液，都不能用作反应容器，B项不符合题意；蒸馏烧瓶用于蒸馏操作，分离相互溶解的液体，分液漏斗用于分液操作，分离相互不溶解的液体，两者均可用于物质分离，C项不符合题意；酸式滴定管带有旋塞、容量瓶带有瓶塞、分液漏斗带有瓶塞和旋塞，使用前均需检查是否漏水，D项不符合题意。
10．(2021·山东，7)某同学进行蔗糖水解实验，并检验产物中的醛基，操作如下：向试管Ⅰ中加入1 mL 20%蔗糖溶液，加入3滴稀硫酸，水浴加热5分钟。打开盛有10% NaOH溶液的试剂瓶，将玻璃瓶塞倒放，取1 mL溶液加入试管Ⅱ，盖紧瓶塞；向试管Ⅱ中加入5滴2% CuSO4溶液。将试管Ⅱ中反应液加入试管Ⅰ，用酒精灯加热试管Ⅰ并观察现象。实验中存在的错误有几处(　　)
A．1 B．2 C．3 D．4
答案　B
解析　第1处错误：利用新制氢氧化铜溶液检验蔗糖水解生成的葡萄糖中的醛基时，溶液需保持弱碱性，否则作水解催化剂的酸会与氢氧化铜反应，导致实验失败，题干实验过程中蔗糖水解后溶液未冷却且未碱化；第2处错误：NaOH溶液具有强碱性，不能用玻璃瓶塞，否则NaOH与玻璃塞中SiO2反应生成具有黏性的Na2SiO3，会导致瓶盖无法打开，共2处错误。
11．(2021·山东，11改编)为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器)(　　)
实验目的 玻璃仪器 试剂
A 配制100 mL一定物质的量浓度的NaCl溶液 100 mL容量瓶、胶头滴管、烧杯、量筒 蒸馏水、NaCl固体
B 制备Fe(OH)3胶体 烧杯、酒精灯、胶头滴管 蒸馏水、饱和FeCl3溶液
C 测定NaOH溶液浓度 烧杯、锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管 待测NaOH溶液、已知浓度的盐酸、甲基橙试剂
D 制备乙酸乙酯 试管、量筒、导管、酒精灯 冰醋酸、无水乙醇、饱和Na2CO3溶液
答案　B
解析　往烧杯中加入适量蒸馏水并加热至沸腾，向沸水滴加几滴饱和氯化铁溶液，继续煮沸至溶液呈红褐色停止加热，得到氢氧化铁胶体，所选玻璃仪器和试剂均准确，B符合题意；用标准稀盐酸滴定待测氢氧化钠溶液可测定出氢氧化钠的浓度，取待测液时需选取碱式滴定管，酸式滴定管则盛装标准盐酸，所以所选仪器还应有碱式滴定管，C不符合题意；制备乙酸乙酯时需要用浓硫酸作催化剂和吸水剂，所选试剂中缺少浓硫酸，D不符合题意。
1．(2020·浙江1月选考，11)下列有关实验说法，不正确的是(　　)
A．碱液不慎溅到手上，先用大量水冲洗，再用饱和硼酸溶液洗，最后用水冲洗
B．KCl和MnO2的混合物经溶解、过滤、洗涤、干燥，可分离出MnO2
C．用容量瓶配制溶液，定容时若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体
D．火柴头的浸泡液中滴加AgNO3溶液、稀HNO3和NaNO2溶液，可检验火柴头是否含有氯元素
答案　C
2．(2020·山东一模)实验室提供的玻璃仪器有试管、导管、容量瓶、烧杯、酒精灯、表面皿、玻璃棒(非玻璃仪器任选)，选用上述仪器能完成的实验是(　　)
A．粗盐的提纯
B．制备乙酸乙酯
C．用四氯化碳萃取碘水中的碘
D．配制0.1 mol·L－1的盐酸
答案　B
解析　A项，粗盐提纯的操作步骤为溶解—过滤—蒸发结晶，故完成粗盐的提纯实验尚缺少的玻璃仪器是漏斗，错误；B项，有试管、导管和酒精灯三种玻璃仪器即可完成乙酸乙酯的制备实验，正确；C项，所需主要仪器为分液漏斗，缺少仪器不能完成，错误；D项，需要用胶头滴管定容、量筒量取浓盐酸，缺少仪器不能完成，错误。
3．(2020·山东二模)下列实验操作或实验仪器使用正确的是(　　)
A．将高锰酸钾溶液盛装在碱式滴定管中
B．容量瓶、滴定管使用前均需用蒸馏水洗净并烘干
C．用10 mL量筒量取2.5 mL浓硫酸用于配制一定浓度的稀硫酸
D．溶液蒸发浓缩时，用坩埚钳夹持蒸发皿，放在三脚架上直接加热
答案　D
解析　A项，高锰酸钾溶液具有强氧化性，会腐蚀橡胶管，因此应该盛装在酸式滴定管中，错误；B项，容量瓶、滴定管分别用来准确配制、量取一定量的溶液，二者都为玻璃制品，烘干会造成变形，影响准确度，错误；C项，为了减小误差，应该用5 mL量筒量取2.5 mL浓硫酸，错误；D项，溶液蒸发浓缩时，用坩埚钳夹持蒸发皿，放在三脚架上直接加热，正确。
4．(2020·广东汕头高三第一次模拟)下列实验操作会引起测定结果偏高的是(　　)
A．测定硫酸铜晶体结晶水含量的实验中，晶体加热完全失去结晶水后，将盛试样的坩埚放在实验桌上冷却
B．中和滴定用的锥形瓶加入待测液后，再加少量蒸馏水稀释
C．读取量筒中一定体积的液体时，俯视读数
D．配制一定物质的量浓度的溶液，定容时仰视刻度线
答案　C
解析　将盛试样的坩埚放在实验桌上冷却，硫酸铜会吸收空气中的水蒸气，重新生成结晶水合物，从而使加热前后固体的质量差减小，测定的结晶水含量偏低，A不符合题意；中和滴定用的锥形瓶加入待测液后，再加少量蒸馏水稀释，不影响待测液中溶质的物质的量，不产生误差，B不符合题意；读取量筒中一定体积的液体时，俯视读数，读出的数值偏高，C符合题意；配制一定物质的量浓度的溶液，定容时仰视刻度线，溶液的体积偏大，所配溶液的浓度偏低，D不符合题意。
5．下列有关实验操作的叙述错误的是(　　)
A．过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁
B．从滴瓶中取用试剂时，滴管的尖嘴可以接触试管内壁
C．滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁
D．向容量瓶转移液体时，导流用玻璃棒可以接触容量瓶内壁
答案　B
解析　A项，过滤时为防止液体飞溅，漏斗的尖端应接触烧杯内壁，使滤液沿烧杯内壁缓缓流下，正确；B项，滴加试剂时为防止污染滴管，滴管不能接触试管内壁，错误；C项，滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可接触锥形瓶内壁，使滴定管尖嘴残余的液体进入锥形瓶，正确；D项，向容量瓶转移液体时，为防止液体流到容量瓶外，导流用玻璃棒可以接触容量瓶内壁，正确。
6．下列实验操作规范且能达到目的的是(　　)
目的 操作
A 取20.00 mL盐酸 在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00 mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶
B 清洗碘升华实验所用试管 先用酒精清洗，再用水清洗
C 测定醋酸钠溶液pH 用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
D 配制浓度为0.010 mol·L－1的KMnO4溶液 称取KMnO4固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度线
答案　B
解析　A项，滴定管最大刻度至尖嘴部分液体不在刻度内，若把30 mL刻度处的液体全部放出，其放出液体体积大于20 mL，错误；B项，碘易溶于酒精，故可用酒精清洗碘升华实验所用的试管，正确；C项，pH试纸测定溶液pH时不能用水润湿，否则溶液被稀释，导致测定结果不准确，错误；D项，配制一定体积一定物质的量浓度的溶液时，应在烧杯中溶解固体，不能直接把固体放在容量瓶中溶解，错误。