2022年高考化学二轮专题复习——实验题（Word版含答案）
文档属性
| 名称 | 2022年高考化学二轮专题复习——实验题（Word版含答案） |  | |
| 格式 | docx | ||
| 文件大小 | 1.6MB | ||
| 资源类型 | 教案 | ||
| 版本资源 | 人教版（2019） | ||
| 科目 | 化学 | ||
| 更新时间 | 2022-05-08 16:45:31 | ||
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文档简介
2022年高考化学二轮专题复习——实验题
1．（2022·安徽·马鞍山二中二模）亚氯酸钠(NaClO2)是一种高效氧化剂、漂白剂，可用ClO2为原料制取，装置如图。请回答下列问题：
已知：①饱和NaClO2溶液中析出的晶体成分与温度的关系如下表所示：
温度/℃ <38 38~60 >60
晶体成分 NaClO2·3H2O NaClO2 NaClO2分解成NaClO3和NaCl
②ClO2极易溶于水，不与水反应，沸点11℃。
(1)装置B中使用浓硫酸而不使用稀硫酸的原因是_______，装置C的作用是_______。
(2)装置D中生成NaClO2的离子方程式为_______
(3)装置D溶液采用结晶法提取NaClO2晶体，控制温度为_______℃减压蒸发结晶，趁热过滤，50℃左右热水洗涤，低于60℃条件下干燥，得到成品。
(4)装置B中若Na2SO3过量，则ClO2中混有_______气体，导致装置D中可能产生杂质离子为_______
(5)测定样品中NaClO2的纯度。测定时进行如下实验：准确称取所得NaClO2样品mg于小烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，在酸性条件下发生充分反应：ClO＋4I-＋4H＋=2H2O＋2I2＋Cl-，将所得混合液稀释成100mL待测溶液。移取25.00mL待测溶液于锥形瓶中，加几滴淀粉溶液，用c mol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定至终点，重复2次，测得消耗Na2S2O3标准溶液的体积平均值为VmL。(已知：I2＋2S2O=2I-＋S4O)。该样品中NaClO2的质量分数为_______ (用含m、c、V的代数式表示)。
2．（2022·河北·石家庄二中模拟预测）叠氮化钠(NaN3)是一种防腐剂和分析试剂，在有机合成和汽车行业也有重要应用。学习小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。
查阅资料：
I.氨基钠(NaNH2)熔点为208℃，易潮解和氧化；N2O有强氧化性，不与酸、碱反应；叠氮酸(HN3)不稳定，易分解爆炸
II.2HNO3+8HCl+4SnCl2=4SnCl4+5H2O+N2O↑，2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+NH3。
回答下列问题：
(1)制备NaN3
①按气流方向，上述装置合理的连接顺序为____(填仪器接口字母)。
②D的作用为____。
③实验时E中生成SnO2·xH2O沉淀，反应的化学方程式为____。
④C处充分反应后，停止加热，需继续进行的操作为____，其目的为____。
(2)用如图所示装置测定产品纯度
①仪器F的名称为____；其中反应的离子方程式为____。
②管q的作用为____。
③若G的初始读数为V1mL、末读数为V2mL，本实验条件下气体摩尔体积为VmL·mol-1，则产品中NaN3的质量分数为____。
3．（2022·广东广东·二模）某兴趣小组为探究浓硫酸与铜的反应，设计了如下装置。
(1)铜丝与浓硫酸反应的化学方程式为_______。
(2)为验证品红被漂白的产物不稳定，简述操作步骤及现象_______。
(3)浸NaOH溶液的棉团作用是_______。
(4)为进一步探究的还原性，将过量的通入到200mL1.0mol/L的和过量混合溶液中，观察到装置中产生了白色沉淀。装置如图所示。
某合作学习小组设计实验，对产生的原因进行探究(不考虑溶液中的影响)
①查阅资料 不同浓度的被还原的产物不同且产物不单一、不同pH时，的氧化性不同。1.0mol/L的的。
②提出猜想 猜想1：被氧化
猜想2：在酸性条件下被氧化
猜想3：_______
③设计实验、验证猜想
限选实验试剂：0.01mol/LHCl、0.02mol/LHCl、3.0mol/LHNO3、6.0mol/LHNO3、3.0mol/LNaNO3、6.0mol/LNaNO3、0.1mol/LKSCN、和固体
实验步骤 实验现象和结论
实验1：取少量反应后的上层清液于试管中，滴入少量_______溶液。 出现_______，说明猜想1成立。溶液中与发生的离子方程式为_______。
实验2：往图中的装置中加入100mL_______溶液、100mL _______溶液和过量的固体，再通入过量。 出现白色沉淀，说明猜想2成立。
④交流讨论 小组同学认为，综合上述两个实验不足以证明猜想3成立。
⑤优化实验 若要证明猜想3成立，还要进行实验3。
实验3：_______(只需提供设计思路，不需要写出具体操作步骤)。
4．（2022·天津·模拟预测）某校化学兴趣小组探究与溶液的反应，装置如图所示。
(1)①A装置中制备的化学方程式为_______；②装置B的作用_______。
(2)该小组同学预测与溶液反应的现象为溶液由棕黄色变成浅绿色。该小组同学预测的理论依据为：_______(用离子方程式表示)。
(3)该小组探究实验的具体步骤如下：
步骤 现象 结论
Ⅰ。取溶液于装置C中，并连接好装置，通入至饱和。 溶液很快由黄色变为红棕色。
Ⅱ．用激光笔照射步骤Ⅰ中的红棕色溶液。 溶液中无明显光路。 ①红棕色溶液不是_______(填分散系种类)
Ⅲ．将步骤Ⅰ中的溶液静置。 1小时后，溶液逐渐变为浅绿色。 ②溶液中有_______生成(填离子符号)。
根据步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的现象，该小组学查阅资料获知：
ⅰ．生成红棕色离子的反应为：
ⅱ．离子可以将还原为
③溶液中与反应的离子方程式为_______
④由上述实验可知与溶液反应生成所需时间较长，缩短该反应所用时间可以采取的措施_______(任写两条)
5．（2022·广东·模拟预测）某课外小组探究含Cu2+的盐与Na2S2O3溶液的反应。
查阅资料：
i.2+Cu2+[Cu(S2O3)2]2-(绿色)，2+Cu+[Cu(S2O3)2]3-(无色)；
ii.相比较，Cu+更易与NH3络合为[Cu(NH3)2]+(无色)，[Cu(NH3)2]+遇空气容易被氧化成[Cu(NH3)4]2+(蓝色)；
iii. 易被氧化为。
提出假设：
假设1：Cu2+与在溶液中发生络合反应生成[Cu(S2O3)2]2-；
假设2：Cu2+与在溶液中发生氧化还原反应。
实验探究一：探究CuSO4与Na2S2O3溶液的反应。
实验操作 序号 V1/mL V2/mL 逐滴加入Na2S2O3溶液时的实验现象
a 1.5 0.5 溶液逐渐变为绿色，静置无变化
b 1.0 1.0 溶液先变为绿色，后逐渐变成浅绿色，静置无变化
c 0 x 溶液先变为绿色，后逐渐变浅至无色，静置无变化
(1)假设2的推测是因为Cu2+具有_______性。实验c中x=_______。
(2)根据实验a的现象可推测溶液中生成的含Cu微粒为_______(填化学符号)。
(3)某同学认为上述实验探究一可证明假设2成立，判断理由为_______。
实验探究二：探究CuCl2与Na2S2O3溶液的反应。
(4)经检验白色沉淀为CuCl，从化学平衡的角度解释继续加Na2S2O3溶液后CuCl沉淀溶解的原因：_______。
(5)设计实验证明上述无色溶液中存在Cu+：_______。
(6)经检验氧化产物以形式存在。写出Cu2+与发生氧化还原反应得到无色溶液的离子方程式：_______。
(7)综合上述实验，可得出假设_______成立，试分析随着n()：n(Cu2+)变化时，反应的趋势为_______。
6．（2022·辽宁·模拟预测）二氯异氰尿酸钠[(CNO)3Cl2Na]是常用的杀菌消毒剂，常温下为白色固体，难溶于冷水。利用高浓度的NaClO溶液和异氰尿酸[(CNO) 3H3]固体制备二氯异氰尿酸钠，实验装置如下图所示(部分夹持装置略)。
已知：①3Cl2+6NaOH5NaCl+NaC1O3+3H2O
②2NaClO+(CNO)3H3=(CNO) 3Cl2Na+NaOH+H2O
回答下列问题：
(1)装置A中发生反应的离子方程式为_______。
(2)装置B中盛放的试剂为_______，若撤去该装置，对C中制备实验产生的影响是_______。
(3)三颈烧瓶液面上出现黄绿色气体时，由上口加入(CNO) 3H3固体，反应过程中仍需不断通入Cl2，原因是_______。
(4)装置C中冰水浴的目的是 _______ 。
(5)通过下列实验可测定二氯异氰尿酸钠样品中有效氯的含量(样品中不含NaClO)：
反应原理：
[(CNO)3Cl2]-+H++2H2O=(CNO)3H3+2HClO
HClO+2I-+H+=I2+Cl-+H2O
I2+2S2O=S4O+2I-
实验步骤：准确称取wg样品配成100mL溶液，取25.00mL于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，暗处静置充分反应后，用0.1000 mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液VmL。
①滴定终点的现象是_______。
②该样品中有效氯含量的表达式为_______。(有效氯=100%)。
③若滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失，则有效氯的测定值将_______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
7．（2022·贵州·模拟预测）过-硫酸氢钾复合盐(K2SO4·KHSO4·2KHSO5，M=614 g·mol-1)是白色粉末状固体，具有强氧化性，易溶于水，当溶液pH大于3.0时分解。实验室制取该物质的实验步骤如下：
①制取过-硫酸(H2SO5) ：先在三颈烧瓶中加入吸附型双氧水稳定剂，然后加入冷的双氧水和过量的浓硫酸，pH控制在2. 0~2.5，反应30 min(反应装置如图所示)；
②过-硫酸氢钾复合盐的制备：向①中反应后的溶液中加入碳酸钾溶液，边加边搅拌，碳酸钾溶液滴加完毕后，反应30min，将反应后的混合液转移至烧杯中，在-10°C条件下冷却结晶后，将混合液转移到抽滤瓶中抽滤，得到滤饼，将滤饼置于电热鼓风干燥箱中烘干，得到产品过-硫酸氢钾复合盐。
回答下列问题：
(1)装置a的名称是_______，用冷的双氧水的原因是_______。向三颈烧瓶中加入双氧水和浓硫酸的操作：_______。
(2)写出加入碳酸钾溶液时发生反应生成复合盐和KHSO4的化学方程式：_______。
(3)步骤②中加入碳酸钾溶液时，应控制加入速度，边加边搅拌的目的是_______。
(4)一种简单鉴别市售过-硫酸氢钾复合盐是否合格的方法：把一片过-硫酸氢钾片剂放入装有适量稀盐酸的烧杯中，若很快就可以明显闻到有刺激性气味且持续一定时间，可以证明产品的氧化性很好，从而证明这是合格的过-硫酸氢钾复合盐产品。这种方法的原理是_______(用离子方程式表示)。
(5)间接碘量法测定产品活性氧(一个活性氧可得到2e-)含量。
检测原理：2KHSO5 =K2SO4+H2SO4+O2↑
4I-+4H+ +O2=2I2+2H2O
I2+2S2O=S4O+2I-
量取75 mL蒸馏水于碘量瓶中，加入适量的稀硫酸和过量的碘化钾溶液，称取a g产品于碘量瓶中摇匀。暗处放置5 min后，用c mol·L-1的标准硫代硫酸钠溶液滴定，终点时消耗的体积为V mL，则样品中活性氧的质量分数是_______。
8．（2022·上海·模拟预测）钛在医疗领域的使用非常广泛，如制人造关节、头盖、主动心瓣等。是制备金属钛的重要中间体。某小组同学利用如下装置在实验室制备(夹持装置略去)。
已知：HCl与不发生反应；装置C中除生成外，同时还生成一种有毒气态氧化物和少量。其他相关信息如下表所示：
熔点/℃ 沸点/℃ 密度/() 水溶性
-24 136.4 1.7 易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂
-23 76.8 1.6 难溶于水
请回答下列问题：
(1)装置A中导管a的作用为_______，装置B中所盛试剂为_______，装置A中发生反应的离子方程式为_______。
(2)组装好仪器后，部分实验步骤如下：
a．装入药品 b．打开分液漏斗活塞 c．检查装置气密性 d．关闭分液漏斗活塞 e．停止加热，充分冷却 f．加热装置C中陶瓷管
从上述选项选择合适操作(不重复使用)并排序：_______。(填标号)
(3)装置C中石棉绒载体的作用为_______，装置D中使用冷水浴收集到粗产品，可采用_______方法提纯。
(4)可制备纳米：以为载体，用和水蒸气反应生成。再控制温度生成纳米，测定产物组成的方法如下：
步骤一：取样品2.100g用稀硫酸充分溶解得到，再用足量铝将还原为，过滤并洗涤，将所得滤液和洗涤液合并注入250mL容量瓶，定容得到待测液。
步骤二：取待测液25.00mL于锥形瓶中，加几滴KSCN溶液作指示剂，用的标准溶液滴定，将氧化为，三次滴定消耗标准溶液的平均值为24.00mL。
①滴定终点的判断方法是_______。
②通过分析、计算，该样品的组成为_______。
9．（2022·福建·模拟预测）可用“沉淀法”除去粗盐中的、、杂质。某小组探究沉淀剂添加顺序及过滤方式对产品中硫酸根杂质含量的影响，实验流程及结果如下。
沉淀剂1 沉淀剂1 沉淀剂1 过滤方式 检测结果
实验1 溶液 NaOH溶液 溶液 逐一过滤 少量浑浊
实验2 溶液 溶液 NaOH溶液 逐一过滤 少量浑浊
实验3 NaOH溶液 溶液 溶液 逐一过滤 大量沉淀
实验4 溶液 NaOH溶液 溶液 一起过滤 大量沉淀
(1)实验1中加入沉淀剂3后会生成_______(填化学式)。
(2)“除杂4”发生反应的离子方程式有_______。
(3)“操作X”为_______。
(4)查阅资料：难溶电解质的溶解度会受到溶液中其它离子的影响。加入与难溶电解质相同离子的电解质，因“同离子效应”溶解度降低；加入与难溶电解质不同离子的电解质，因“盐效应”溶解度增大。
①提出假设：
依据 假设
假设1 实验1和2中检测时出现少量浑浊 _______(填化学式)能增大溶解度
假设2 实验3中检出量明显高于1和2 NaOH能明显增大溶解度
假设3 _______(将内容补充完整) NaOH或能明显增大溶解度
②设计实验：探究不同试剂对硫酸钡溶解度的影响程度
探究1 探究2 探究3 探究4
实验流程
试剂 饱和食盐水 2 NaOH溶液 0.5 溶液 蒸馏水
现象 少量浑浊 大量沉淀 大量沉淀 无明显现象
“滤液处理”需用到的试剂有_______。
③实验分析：实验3中溶液的用量为理论值的1.5倍，最后仍检出的原因是该体系中“同离子效应”_______“盐效应”(填“大于”或“小于”)。
④实验结论：粗盐提纯时，为了有效降低产品中含量，必须_______。
10．（2022·江苏·模拟预测）以酸性蚀刻液(主要含CuCl和H+)和碱性蚀刻液(主要含Cu(NH3)和Cl—)制备硫酸铜，并回收氯化铵的实验流程如下：
(1)将一定量酸性蚀刻液和碱性蚀刻液加入到三颈烧瓶(装置如图)，通入NH3或HCl调节溶液pH在5.5左右，充分中和后，获得碱式氯化铜沉淀。实验中球形干燥管的作用是_______。
(2)为确定酸化时加入稀硫酸的用量，需测定碱式氯化铜的组成，请补充实验方案：
I．取一定质量的碱式氯化铜固体，测定其中Cu元素的质量(具体步骤省略)；
II．另取相同质量的碱式氯化铜固体，_______，低温干燥至恒重。(可选用的试剂：2mol·L-1盐酸、2mol·L-1硝酸、AgNO3溶液、蒸馏水)
(3)①化浆酸化后经结晶得硫酸铜粗品，其中含有的主要杂质是_______(填化学式)。
②将硫酸铜粗品溶于热水形成饱和溶液，加入适量乙醇搅拌，冷却后过滤，洗涤，可制得高纯度CuSO4·5H2O。加入乙醇的目的是_______。
(4)向滤液中加入水合肼(N2H4·H2O)除去残留的Cu2+，再经结晶获得副产品氯化铵。除铜时，溶液pH控制在6~7为宜。若溶液pH大于8，Cu2+的去除率反而下降，其原因是_______。
11．（2022·北京门头沟·一模）废弃的锂离子电池中含有大量Co、Ni、Mn、Cu、Al等金属元素，需回收处理。柠檬酸因具有酸性和较好的络合性，可用于浸出金属离子并得到柠檬酸浸出液，下列是某小组研究从柠檬酸浸出液中去除铜的方法。
方法一：调pH去除铜
资料1：金属离子沉淀的pH
Al(OH)3 Cu(OH)2 Ni(OH)2 Co(OH)2 Mn(OH)2
开始沉淀pH 3.53 4.91 6.88 7.40 8.14
完全沉淀pH 4.89 6.67 8.87 9.39 10.14
(1)由数据分析，甲同学提出可以控制溶液pH至____去除溶液中铜离子。
(2)设计实验，测得不同pH下铜的沉淀率如表。
pH 5 8 10 12
铜的沉淀率 2.3 7.2 9.8 12
由数据分析pH=12时铜的沉淀率为12%，远小于理论分析结果，分析可能原因____。
结论：不可以通过调pH去除铜。
方法二：还原法去除铜
资料2：抗坏血酸(C6H8O6)具有较强的还原性，氧化后为脱氢抗坏血酸(C6H6O6)；受热易分解。
向柠檬酸浸出液中加入抗坏血酸能有效的将Cu2+还原成金属Cu。某实验小组研究了相同条件下，pH、反应时间和温度分别对Cu沉淀率的影响。
(3)依据图1和图2，判断沉淀铜选择最佳pH为____，理由是____。
(4)从图3可以看出，随着温度的升高，相同时间内Cu的沉淀率先逐渐增加，在80℃时达到最高点，后略有下降。分析原因____。
(5)由上述实验可知：抗坏血酸还原铜离子可能存在的路径____，____。(用离子方程式表示)
结论：可以通过还原法去除铜。
12．（2022·河南·模拟预测）某实验小组利用如图装置模拟古法硫酸生产方法并进行SO2性质探究。
已知A中反应的化学方程式：2FeSO4·7H2OFe2O3+SO2↑+SO3↑+14H2O，实验开始前打开活塞K1、K2，关闭活塞K3，通入一段时间N2后，关闭活塞K1、K2，打开活塞K3，高温加热绿矾。
完成下列填空：
(1)C装置中覆盖食用油的目的是___________；B中所得硫酸溶液的质量分数理论值为___________ (保留三位有效数字)。
(2)该装置存在的不足之处为___________。
为探究SO2与钡盐溶液的反应，在装置C中先后四次加入不同的溶液：
① ② ③ ④
已煮沸的BaCl2溶液 未煮沸的BaCl2溶液 已煮沸的Ba(NO3)2溶液 未煮沸的Ba(NO3)2溶液
注：锥形瓶中溶液体积相同，钡盐溶液浓度相同；油层厚度一致，通入SO2流速一致。
得到如下pH-t图：
(3)曲线①呈缓慢下降趋势，这是因为___________。曲线②出现骤降，表明溶液中生成了___________ (填物质名称)。对比分析上述四组数据，可得出的结论是___________ (任写2条)。
(4)为对排气法收集到的SO2气体进行含量测定，将1120mL气体(已折算为标准状况)通入足量的Ba(NO3)2溶液中，经过滤、洗涤、烘干，最终得到沉淀10.718g．则SO2气体的体积分数为___________ (保留两位有效数字)。若该实验数据较实际值偏大，则可能的原因是___________ (选填序号)。
a．气体通入速率过快 b．沉淀未进行恒重操作
c．收集的气体中有CO2 d．未用食用油覆盖液面
(5)SO2属于大气污染物，还可用H2与其高温反应消除SO2带来的污染，其反应原理如图所示：
①反应原理过程中X为___________ (填名称)。
②写出检验X所需试剂及实验现象___________。
13．（2022·重庆市育才中学二模）三氯氧磷()可用作半导体掺杂剂及光导纤维原料，是能推进中国半导体产业链发展壮大的一种重要的化工原料。工业上可以直接氧化制备，反应原理为：，。已知：、的部分性质如下：
熔点/℃ 沸点/℃ 相对分子质量 其它
-112 75.5 137.5 遇水生成和HCl
2 105.3 153.5 遇水生成和HCl
某化学兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如图：
(1)检查装置气密性并加入纯净的白磷，先制取一种气体，缓慢地通入C中，直至C中的白磷完全消失后，再通入另一种气体。制取第一种气体的离子方程式为_______。
(2)仪器a的名称为_______，b中药品的作用是_______。
(3)B装置的作用有_______(答出两条即可)。分离提纯获得的实验方法是_______。
(4)通过测定三氯氧磷产品中Cl元素含量，可进一步计算产品的纯度(杂质中不含氯元素)，实验步骤如下：
①取ag产品置于盛50.00mL蒸馏水的水解瓶中，摇动至完全水解，将水解液配成100.00mL溶液，预处理排除含磷粒子的影响。
②取10.00mL溶液于锥形瓶中，向其中加入c1的溶液mL，使完全沉淀，再加入20mL硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖；然后选择指示剂，用c2溶液滴定过量至终点，记下所用体积为mL。[已知：，]
Ⅰ．实验过程中加入硝基苯的目的是_______。
Ⅱ．滴定终点现象为_______。
Ⅲ．测得ag产品中Cl元素含量为_______(用a，c1，，c2，表示)。
14．（2022·浙江舟山·二模）苯乙腈是一种重要的精细化工产品，主要用于农药、医药、染料和香料中间体的生产。相关科研机构对苯乙腈的生成方法提出改进，使其生产效率进一步提高，同时降低了反应中有毒物质的逸出。
相关物质性质：
物质名称 相对分子质量 颜色、状态 溶解性 沸点/℃ 毒性
苯乙腈 117 无色油状液体，密度比水大 难溶于水，溶于醇 233.5 有毒
氯化苄 126.5 无色或微黄色的透明液体 微溶于水，混溶于乙醇 179.4 有毒
氰化钠 49 白色结晶颗粒或粉末 易溶于水 1496 剧毒
二甲胺 45 无色气体，高浓度有类似氨的气味 易溶于水，溶于乙醇 6.9 有毒
反应原理：(氯化苄)+NaCN(苯乙腈)+NaCl
主要装置：
实验步骤：
①向仪器a中加入氯化苄25.3g，缓慢加入适量二甲胺水溶液，放入磁子搅拌。
②安装好球形冷凝管、恒压漏斗及温度计，开启冷凝水，并对仪器a进行加热至90℃。
③向恒压漏斗中加入30%氰化钠水溶液49.0g。
④控制滴加速度与反应温度，使反应在90±5℃下进行。
⑤滴加结束后，加热回流20小时。
⑥反应结束并冷却至室温后，向混合物中加100mL水，洗涤，分液。
⑦往得到的粗产物中加入无水CaCl2颗粒，静置片刻，倒入蒸馏烧瓶中，弃去CaCl2，进行减压(2700Pa)蒸馏，收集115~125℃馏分，得到产品无色透明液体22.3g。
回答下列问题：
(1)图中仪器a的名称是___，倒置漏斗的作用是___。若反应中缺少二甲胺，相同条件下几乎没有产品得到，说明二甲胺在反应中起到___的作用。
(2)反应温度控制在90±5℃的原因可能是___。加热回流时冷凝水应从___(填“b”或“c”)口进入冷凝管。
(3)进行分液操作时产品在混合物___(填“上层”或“下层”)，分液时的具体操作为将分液漏斗放置在铁架台铁圈上静置至油、水层分层且界面清晰，___。
(4)无水CaCl2颗粒的作用是___。
(5)在蒸馏过程中，减压蒸馏得到的产品纯度和产率均比常压下蒸馏收集233℃馏分高，原因是___。
(6)本实验所得到的苯乙腈产率是___(保留三位有效数字)。
15．（2022·辽宁·沈阳二中二模）三氯化钒可用于制备二氯化钒，可用作检验鸦片的试剂，实验室可由在160-170℃分解制得。部分物质的性质如下：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 主要化学性质
425 / 极易水解；约425℃以上歧化为和
148.5 遇水发白烟，常温下缓慢反应生成和
306 316 /
回答下列问题：
(1)可将下图装置进行组合由干燥纯净氯气与铁钒合金反应生成和：
①依据气流方向，各装置连接顺序为A→___________。
②装置C中盛放的试剂为___________。
③最后分离互溶的、混合物的方法是___________(填“常压蒸馏”或“减压蒸馏”)。
(2)利用(1)制得的制备()的主要实验步骤和装置如下：
Ⅰ．在仪器W中加入30mL 并连接好装置。
Ⅱ．气密性检验后，逐次少量地通入稀有气体的同时加热到一定温度。
Ⅲ．发现不再有氯气产生后，将烧瓶内产生的移入一端封闭的硼硅酸玻璃管内，连接用液氮冷却的捕集器，在用真空泵抽气的同时将物料加热至200℃。
①图中仪器W的名称是___________；冷凝管的进水口是___________(填“m”或“n”)。
②步骤Ⅱ逐次少量地通入稀有气体的目的是___________
③仪器W合适的加热方式为___________
A．水浴加热 B．油浴加热 C．酒精灯加热 D．酒精喷灯加热
④写出烧杯中尾气处理的离子方程式；___________，步骤Ⅲ最后将物料加热至200℃，可能的目的是___________。
16．（2022·山西太原·一模）某小组在实验室用NaClO溶液和NH3反应制备N2H4，并进行相关的性质探究实验。
Ⅰ.制备N2H4
(1)仪器a的名称是___________。
(2)装置C中盛放的试剂是___________。装置B的作用是___________。
(3)制备N2H4的离子方程式为___________。
Ⅱ．测定产品中水合肼(N2H4 · H2O)的含量
(4)称取产品6.0 g，加入适量NaHCO3固体(滴定过程中，调节溶液的pH保持在6.5左右)， 加水配成250 mL溶液，移取25.00 mL置于锥形瓶中，并滴加2 ~ 3滴淀粉溶液，用 0.3000 mol L-1的碘标准溶液滴定(已知：N2H4·H2O+2I2 =N2↑ +4HI+H2O)。
①滴定到达终点的现象是___________。
②实验测得消耗碘标准溶液的平均值为20.00 mL，产品中水合腓的质量分数为___________。
Ⅲ．探究的还原性与碱性。将制得的耕分离提纯后，进行如图实验。
【查阅资料］AgOH在溶液中不稳定，易分解生成黑色的Ag2O，Ag2O可溶于氨水。
【提出假设】黑色固体可能是Ag、Ag2O中的一种或两种。
【实验验证】设计如下方案，进行实验。
操作 现象 实验结论
i.取少量黑色固体于试管中，加入适量①_________ 黑色固体部分溶解 黑色固体有Ag2O
ii.取少量黑色固体于试管中加入足量稀硝酸，振荡 ②_________ 黑色固体是Ag和Ag2O
(5)请完成表中的空白部分：①___________；②___________。
(6)实验表明，黑色固体主要成分是Ag，还有少量氧化银，请解释原因：___________。
试卷第1页，共3页
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参考答案：
1．(1) 稀硫酸含水多，而ClO2极易溶于水，不利于ClO2逸出 防倒吸(或“安全瓶”)
(2)2ClO2+2OH-+H2O2=2ClO+2H2O+O2↑
(3)38～60(或38～60之间的任意数值)
(4) SO2 SO
(5)
【解析】
本实验欲利用ClO2制备NaClO2，根据实验装置，利用装置B制备ClO2，装置C用于缓冲，防止D装置中的液体倒吸，装置D用于NaClO2的合成，装置A和E吸收废气，防止污染空气。
(1)
装置B利用浓硫酸、NaClO2和Na2SO3制备ClO2，制备过程中应使用浓硫酸，若使用稀硫酸，反应过程中会带出少量水气，极易溶解生成的ClO2，影响后续的产率；装置C用于缓冲，防止ClO2极易溶于水使装置内压强骤降引起倒吸。
(2)
装置D用于制备NaClO2，反应中H2O2氧化ClO2同时与NaOH作用生成NaClO2，反应的离子方程式为2ClO2+2OH-+H2O2=2ClO+2H2O+O2↑。
(3)
根据已知条件NaClO2在38~60℃之间时蒸发结晶得到是纯净的NaClO2，不含有结晶水，也不会分解出杂质，因此实验中应选择38~60℃进行减压蒸发结晶；
(4)
装置B中若Na2SO3过量，则过量的Na2SO3可以与硫酸发生反应生成SO2混入到ClO2中，导致后续的装置D中，H2O2与SO2反应生成SO。
(5)
滴定过程中ClO2与I-反应生成I2，生成的I2用Na2S2O3进行定量分析通过消耗的Na2S2O3的量计算消耗的I2的物质的量，则生成的I2的物质的量n(I2)=c(Na2S2O3)·V(Na2S2O3)=cV×10-3 mol，根据ClO2与I-的反应方程式可以计算消耗的ClO2的物质的量n(ClO2)=n(I2)=cV×10-3 mol，则100mL溶液中存在的NaClO2的物质的量为cV×10-3 mol，样品中NaClO2的纯度为×100%=×100%=%。
2．(1) afg(或gf)debch 吸收N2O中混有的HNO3和水蒸气 SnCl2+N2O+(x+1)H2O=SnO2·xH2O↓+N2+2HCl 继续通入N2O至三颈瓶冷却后，关闭分液漏斗活塞 防止E中液体倒吸入B中
(2) 蒸馏烧瓶 ClO-+2+H2O=Cl-+3N2↑+2OH- 平衡压强、使液体容易流下；减小测定气体体积时的误差 ×100%
【解析】
根据反应原理，利用盐酸与混合液中加入稀硝酸反应产生一氧化二氮，利用D中的碱石灰吸收N2O中混有的HNO3和水蒸气，进入装置C中与NaNH2反应制备NaN3，B用于防止E中水蒸气进入C中干扰实验，E用于尾气处理，进而对产品的纯度进行探究。
(1)
①由实验目的和原理知，A用于制备N2O，D用于吸收N2O中混有的HNO3和水蒸气，C用于制备NaN3，B用于防止E中水蒸气进入C中干扰实验，E用于尾气处理。则按气流方向，上述装置合理的连接顺序为afg(或gf)debch；
②D的作用为吸收N2O中混有的HNO3和水蒸气；
③由信息，N2O有强氧化性，故E中生成SnO2·xH2O沉淀的化学方程式为SnCl2+N2O+(x+1)H2O＝SnO2·xH2O↓+N2+2HCl；
④C处充分反应后，停止加热，为防止倒吸，需继续进行的操作为继续通入N2O至三颈瓶冷却后，关闭分液漏斗活塞；
(2)
①由装置图知，仪器F的名称为蒸馏烧瓶；其中发生NaClO与NaN3生成N2的反应，离子方程式为ClO-+2+H2O＝Cl-+3N2↑+2OH-；
②管q可以平衡压强、使液体容易流下和减小测定气体体积时误差的作用。
③由数据信息知，生成N2体积为(V1-V2)mL，由关系式2NaN3～3N2列式得产品中NaN3的质量分数为×100%＝×100%。
3．(1)
(2)加热铜和浓硫酸的混合物，品红溶液褪色，然后再加热褪色后的品红溶液，溶液又变成红色
(3)吸收二氧化硫，防止污染环境
(4) 与、酸性条件下的都反应 蓝色沉淀 0.02mol/LHCl 6.0mol/LNaNO3 分别用不含的铁盐验证能氧化，用不含的硝酸盐验证能氧化
【解析】
(1)
铜丝与浓硫酸反应在加热条件下反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，化学方程式为，故答案为：；
(2)
可以先加热铜和浓硫酸的混合物，品红溶液褪色，然后再加热褪色后的品红溶液，如果又变成红色，说明品红被漂白的产物不稳定，故答案为：加热铜和浓硫酸的混合物，品红溶液褪色，然后再加热褪色后的品红溶液，溶液又变成红色；
(3)
二氧化硫有刺激性气味，会污染环境，不能随意排放，浸NaOH溶液的棉团作用是吸收二氧化硫，防止污染环境，故答案为：吸收二氧化硫，防止污染环境；
(4)
由猜想1、2可得猜想3是：与、酸性条件下的都反应；取少量反应后的上层清液于试管中，滴入少量溶液，如果出现蓝色沉淀，说明有亚铁离子生成，说明猜想1成立，溶液中与发生的离子方程式为；1.0mol/L的的，所以c(H+)=0.01mol/L，c()=3.0mol/L，要证明猜想2成立，只需要保证氢离子和硝酸根离子的浓度和原溶液相等就行，需要把硝酸铁溶液换成c(H+)=0.01mol/L，c()=3.0mol/L，所以往图中的装置中加入100mL 0.02mol/LHCl溶液、100mL6.0mol/LNaNO3 溶液和过量的固体，再通入过量，出现白色沉淀，说明猜想2成立；若要证明猜想3成立，还要进行实验3，结合猜想1和猜想2的验证，可以分别用不含的铁盐验证能氧化，用不含的硝酸盐验证能氧化，故答案为：分别用不含的铁盐验证能氧化，用不含的硝酸盐验证能氧化。
4．(1) (浓) 防倒吸
(2)
(3) 胶体 加热、搅拌
【解析】
(1)
①A装置中铜和浓硫酸在加热条件下生成硫酸铜、二氧化硫、水，反应的化学方程式为(浓)；
②装置B为安全瓶，其作用防倒吸。
(2)
与溶液发生氧化还原反应，反应的离子方程式为，Fe3+被还原为Fe2+，现象为溶液由棕黄色变成浅绿色。
(3)
用激光笔照射步骤Ⅰ中的红棕色溶液，无丁达尔现象，说明红棕色溶液不是胶体；含有Fe2+的溶液呈浅绿色， 1小时后，溶液逐渐变为浅绿色，说明溶液中有Fe2+生成。
③离子可以将还原为，溶液中与反应的离子方程式为；
④根据影响反应速率的因素，缩短该反应所用时间可以采取的措施有加热、搅拌等。
5．(1) 氧化 2.0
(2)[Cu(S2O3)2]2-
(3)由实验a到实验c，Na2S2O3溶液浓度越大，最终溶液颜色越来越浅，说明发生了氧化还原反应
(4)CuCl(s)Cu++Cl-，滴加Na2S2O3溶液后，2+Cu+ [Cu(S2O3)2]3- ，c(Cu+ )降低，使沉淀溶解平衡正向移动，沉淀溶解
(5)向其中加入氨水，放置在空气中，若溶液变为蓝色。则说明含有Cu+
(6)2Cu2+ +6=+2[Cu(S2O3)2]3-
(7) 1和2 随n()：n(Cu2+ )的增大，二者发生络合反应的趋势减弱，发生氧化还原反应的趋势增强
【解析】
(1)
假设2的推测是因为Cu2+具有氧化性。根据控制单一变量原则可知实验c中x=2.0；
(2)
根据实验a的现象可推测溶液中生成的含Cu微粒为[Cu(S2O3)2]2-；
(3)
实验探究一可证明假设2成立的理由为由实验a到实验c，Na2S2O3溶液浓度越大，最终溶液颜色越来越浅，说明发生了氧化还原反应；
(4)
从化学平衡的角度解释继续加Na2S2O3溶液后CuCl沉淀溶解的原因为沉淀溶解平衡关系为CuCl(s) Cu++Cl- ，滴加Na2S2Os溶液后，2 +Cu+ [Cu(S2O3)2]3- ，c(Cu+ )降低，使沉淀溶解平衡正向移动，沉淀溶解；
(5)
向其中加入氨水，放置在空气中，若溶液变为蓝色，可证明无色溶液中含有Cu+；
(6)
根据氧化产物是以的形式存在，可知Cu2+与发生氧化还原反应得到无色溶液的离子方程式为2Cu2+ +6=+ 2[Cu(S2O3)2]3-；
(7)
综合上述实验，可得结论为假设1和假设2均成立；随n() ： n(Cu2+ )的增大，二者发生络合反应的趋势减弱，发生氧化还原反应的趋势增强。
6．(1)MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O
(2) 饱和食盐水 挥发的氯化氢会和装置C中的NaOH反应，降低NaOH溶液的利用率
(3)使反应生成的NaOH再次生成次氯酸钠，提高原料的利用率
(4)防止温度过高生成NaClO3
(5) 滴入最后半滴Na2S2O3溶液时，溶液的浅蓝色褪去且半分钟内颜色不恢复 偏高
【解析】
在装置A中用MnO2和浓盐酸制取氯气，用饱和食盐水除去氯气中的HCl，氯气通入NaOH溶液中，生成的NaClO和异氰尿酸反应生成二氯异氰尿酸钠，最后用NaOH吸收多余的氯气。
(1)
装置A中用MnO2和浓盐酸反应制取氯气，反应的离子方程式为：MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O。
(2)
由于盐酸具有挥发性，生成的氯气中混有HCl，若不除去HCl，则HCl进入C中会消耗NaOH，降低NaOH的利用率，所以要用饱和食盐水除去氯气中的HCl。
(3)
NaClO和异氰酸钠反应后生成NaOH，反应过程中不断通入氯气，氯气可以和生成的NaOH继续反应得到和异氰酸钠反应的NaClO，提高原料的利用率。
(4)
在加热条件下，氯气和NaOH溶液反应会生成NaClO3，所以装置C中用冰水浴。
(5)
①二氯异氰尿酸钠在酸溶液中转化为HClO，HClO将KI氧化为I2，加入淀粉做指示剂，I2遇淀粉变蓝，加入的Na2S2O3溶液和I2反应生成I-，所以当滴入最后一滴Na2S2O3溶液时，溶液的浅蓝色褪去且半分钟颜色不恢复，达到滴定终点。
②根据反应方程式可知：HClO~2 Na2S2O3，25.00mL溶液消耗的Na2S2O3的物质的量为0.1000mol/L×V×10-3L=V×10-4mol，n(HClO)=5V×10-5mol，100mL溶液中n(HClO)=2V×10-4mol，根据有效氯的表达式，有效氯==。
③若滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失，则消耗的标准液体积偏大，有效氯的测定值将偏高。
7．(1) 滴液漏斗 防止在加入浓硫酸时发热使温度升高造成H2O2分解 先加入双氧水再缓缓加入浓硫酸，同时不断搅拌
(2)2H2SO5+3H2SO4+3K2CO3=K2SO4·KHSO4·2KHSO5+KHSO4+3H2O+3CO2↑
(3)碳酸钾水解，溶液显碱性，加入过快会引起局部溶液pH升高，超过3.0，使产品分解，降低产率
(4)+2Cl-+H+=+Cl2↑+H2O
(5)
【解析】
本实验的实验目的为制取过-硫酸氢钾复合盐并检测其活性氧含量，制备原理为2H2SO5+3H2SO4+3K2CO3=K2SO4·KHSO4·2KHSO5+KHSO4+3H2O+3CO2↑，结合物质相关性质进行分析，利用关系式法进行计算解答。
(1)
由装置图可以看出a是滴液漏斗，双氧水和浓硫酸混合时会放热，易使温度过高，造成H2O2分解，因此用冷的双氧水，由于双氧水的密度小于浓硫酸，所以应先加入双氧水，然后把浓硫酸加入双氧水中，同时进行搅拌，使其迅速散热；
(2)
根据实验步骤可知步骤①生成H2SO5，加入K2CO3，反应物由浓硫酸、H2SO5、K2CO3，生成物有K2SO4·KHSO4·2KHSO5、水、二氧化碳和KHSO4，反应的化学方程式为：2H2SO5+3H2SO4+3K2CO3=K2SO4·KHSO4·2KHSO5+KHSO4+3H2O+3CO2↑；
(3)
根据提给信息，溶液pH大于3.0时K2SO4·KHSO4·2KHSO5分解，因为碳酸钾水解显碱性，加入碳酸钾过快，易引起pH升高，导致过-硫酸氢钾复合盐分解，产率降低，因此加入碳酸钾溶液时，应控制加入速度，边加边搅拌，控制pH＜3.0；
(4)
由于过硫酸氢盐的强氧化性，过-硫酸氢钾复合盐可以和Cl-发生氧化还原反应：+2Cl-+H+=+Cl2↑+H2O，从而放出氯气；
(5)
由检测原理：2KHSO5 =K2SO4+H2SO4+O2↑，每1个KHSO5相当于含有1个活性氧原子，再根据方程式4I-+4H+ +O2=2I2+2H2O、I2+2S2O=S4O+2I-可知，活性氧原子与S2O的比例关系为1：2，则样品中活性氧的质量分数为。
8．(1) 平衡气压，便于浓盐酸顺利滴下 浓硫酸
(2)cabfed
(3) 增大气体与、碳粉的接触面积，以加快反应速率 蒸馏
(4) 溶液出现血红色且半分钟不褪色
【解析】
实验目的是制备TiCl4，利用Cl2、TiO2、C反应生成TiCl4，装置A是制备氯气的装置，因为HCl与TiO2不反应，但TiCl4易水解生成白色沉淀，因此需要除去Cl2中的水蒸气，因此装置B的作用是干燥氯气，盛放浓硫酸，装置C为反应装置，制备TiCl4，根据表中数据，装置D为收集装置，因为TiCl4易水解，因此还要防止空气中水蒸气进入D装置，因此装置E的作用是防止空气中水蒸气进入，同时吸收尾气氯气，污染环境，据此分析；
(1)
装置A中导管a能够使分液漏斗上下气体压强相同，其作用为平衡气压，便于浓盐酸顺利滴下；装置B的作用是干燥氯气，因此所盛放的试剂是浓硫酸；装置A中KMnO4与浓盐酸发生氧化还原反应，产生KCl、MnCl2、Cl2、H2O，反应的离子方程式为2MnO＋10Cl－＋16H＋=2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O；故答案为平衡气压，便于浓盐酸顺利滴下；浓硫酸；2MnO＋10Cl－＋16H＋=2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O；
(2)
组装好仪器后，首先要检查装置的气密性，然后装入药品，并打开分液漏斗活塞，使浓盐酸滴入装置A中发生反应，然后加热装置C中陶瓷管，使Cl2、C与TiO2反应制取TiCl4，待反应结束时停止加热，充分冷却，最后关闭分液漏斗活塞，故操作顺序用字母序号表示为cabfed；故答案为cabfed；
(3)
石棉绒载体比较膨松，可以增大气体与TiO2、碳粉的接触面积，以加快反应速率；装置D中的烧杯中可加入冷水，目的是降低温度，使TiCl4液化，但反应产生的物质中有少量CCl4也会被液化，因此可利用二者沸点相差较大采用蒸馏提纯；故答案为增大气体与TiO2、碳粉的接触面积，以加快反应速率；蒸馏；
(4)
①若反应完全，滴入标准溶液，标准溶液中的Fe3＋与SCN－结合，使溶液变为血红色，滴定终点现象为溶液出现血红色且半分钟不褪色；故答案为溶液出现血红色且半分钟不褪色；
②三次滴定消耗标准溶液的平均值为24.00mL，物质反应转化关系为TiO2～NH4Fe(SO4)2，，，所以，故物质的化学式为；故答案为。
9．(1)BaCO3、CaCO3
(2)H++OH-=H2O、CO+2H+=H2O+CO2↑
(3)蒸发结晶
(4) 氯化钠 检测中SO检出量明显高于1和2 盐酸、蒸馏水 小于 先加入BaCl2沉淀剂并过滤分离出BaSO4
【解析】
根据实验目的某小组探究沉淀剂添加顺序及过滤方式对产品中硫酸根杂质含量的影响，除去粗盐中的Mg2+、Ca2+、SO杂杂质，Mg2+可以用过量氢氧化钠除去，Ca2+可用过量碳酸钠除去，SO可以用过量的氯化钡去除，但是过量的氯化钡用碳酸钠除去，所以一般为先钡（氯化钡），后碳（碳酸钠），碱（氢氧化钠）随便，过滤以后过量的氢氧化钠和碳酸钠加盐酸除去，在经蒸发结晶，可得精盐，取部分精盐溶解于水加入氯化钡，检测SO，以此来解析；
(1)
实验1，先加过量的氯化钡溶液，钡离子和硫酸根会反应生成硫酸钡沉淀，钙离子和也会和硫酸根离子反应生成一小部分的硫酸钙，溶液中还有杂质离子为（Mg2+、Ca2+、Ba2+），再加过量的氢氧化钠，镁离子会和氢氧根离子生成氢氧化镁沉淀，钙离子也会和氢氧根离子反应生成一小部分氢氧化钙沉淀，溶液中还含有杂质离子为（OH-、Ca2+、Ba2+）再加过量的碳酸钠，碳酸根离子和钙离子会形成碳酸钙沉淀，钡离子会和碳酸根离子形成碳酸钡沉淀，实验1中加入沉淀剂3后会生成BaCO3、CaCO3；
(2)
根据分析除杂4加盐酸除去过量的碳酸钠和氢氧化钠，氢氧化钠和盐酸反应生成氯化钠和水，反应的离子方程为：H++OH-=H2O；盐酸和碳酸钠反应生成氯化钠，水和二氧化碳，反应的离子方程为：CO+2H+=H2O+CO2↑；
(3)
根据上面分析可知由氯化钠溶液和盐酸溶液得精盐，采取蒸发的方法，氯化氢挥发掉以后，再结晶可以得到氯化钠固体；
(4)
①根据提示加入与难溶电解质不同离子的电解质，假设2实验3是NaOH能明显增大BaSO4溶解度，假设3实验4NaOH或Na2CO3能明显增大BaSO4溶解度，假设1因“盐效应”溶解度增大，氯化钠能增大BaSO4溶解度；假设1是实验1和2，假设2是实验3，假设就剩实验4，根据已有信息仿写假设3为：实验4检测中SO检出量明显高于1和2；
②目的探究不同试剂对硫酸钡溶解度的影响程度，对溶解后溶液中硫酸离子的检验，不能有其它离子干扰，故需要加入盐酸排除离子的干扰，加蒸馏水调节成相同体积溶液；
③BaSO4+CO=BaCO3+SO，导致溶解的硫酸酸根离子增多，但是加入盐酸后生成的钡离子又和硫酸根离子结合硫酸钡沉淀，导致生成硫酸根离子的浓度又减小了，盐效应大于同离子效应；
④粗盐提纯时，为了有效降低产品中SO含量，必须先加入BaCl2沉淀剂并过滤分离出BaSO4，才能降低硫酸根的含量。
10．(1)防倒吸
(2)搅拌下，向其中加入2mol·L-1硝酸直至固体完全溶解，搅拌下，再逐滴加入AgNO3溶液，直至静置后，继续向上层清液中滴加AgNO3溶液无混浊，过滤，用蒸馏水洗涤，直至最后一次洗涤液加入2mol·L-1盐酸无混浊
(3) CuCl2 降低CuSO4的溶解度，便于CuSO4·5H2O晶体析出
(4)溶液pH增大，溶液中NH转化为NH3·H2O，NH3·H2O与Cu2+反应形成稳定的[Cu(NH3)4]2+配离子，使Cu2+的去除率下降
【解析】
由题给流程可知，酸性蚀刻液和碱性蚀刻液混合得到碱式氯化铜沉淀和氯化铵，过滤得到碱式氯化铜和含有铜离子的氯化铵滤液；向碱式氯化铜中加入稀硫酸化浆酸化得到硫酸铜和氯化铜的混合溶液，混合溶液结晶得硫酸铜粗品，将硫酸铜粗品溶于热水形成饱和溶液，加入适量乙醇搅拌，冷却后过滤，洗涤制得高纯度五水硫酸铜；向滤液中加入水合肼除去残留的铜离子，经结晶获得副产品氯化铵。
(1)
氨气和氯化氢都极易溶于水，实验中选用球形干燥管可防止通入气体时产生倒吸，故答案为：防倒吸；
(2)
由题意可知，实验II的目的是测定碱式氯化铜中氯离子的质量，实验的操作步骤为另取相同质量的碱式氯化铜固体，搅拌下，向其中加入2mol·L-1硝酸直至固体完全溶解，搅拌下，再逐滴加入AgNO3溶液，直至静置后，继续向上层清液中滴加AgNO3溶液无混浊，过滤，用蒸馏水洗涤，直至最后一次洗涤液加入2mol·L-1盐酸无混浊，低温干燥至恒重，故答案为：搅拌下，向其中加入2mol·L-1硝酸直至固体完全溶解，搅拌下，再逐滴加入AgNO3溶液，直至静置后，继续向上层清液中滴加AgNO3溶液无混浊，过滤，用蒸馏水洗涤，直至最后一次洗涤液加入2mol·L-1盐酸无混浊；
(3)
①由分析可知，向碱式氯化铜中加入稀硫酸化浆酸化得到硫酸铜和氯化铜的混合溶液，所以混合溶液结晶得硫酸铜粗品中一定含有氯化铜，故答案为：CuCl2；
②将硫酸铜粗品溶于热水形成饱和溶液，加入适量乙醇搅拌，可以降低硫酸铜的溶解度，便于五水硫酸铜晶体析出，故答案为：降低CuSO4的溶解度，便于CuSO4·5H2O晶体析出；
(4)
向滤液中加入水合肼除去残留的铜离子时，若溶液的pH过大，溶液中铵根离子与氢氧根离子反应生成一水合氨，一水合氨与溶液中的铜离子反应会生成稳定的四氨合铜离子，使铜离子的去除率降低，故答案为：溶液pH增大，溶液中NH转化为NH3·H2O，NH3·H2O与Cu2+反应形成稳定的[Cu(NH3)4]2+配离子，使Cu2+的去除率下降。
11．(1)6.67
(2)柠檬酸是一种强络合剂，与铜离子结合能力大于与氢氧根离子的结合能力,致使铜离子无法与氢氧根离子结合形成氢氧化物沉淀
(3) 6 pH=6时铜离子沉淀率较高，而其他金属离子损失率相对较少
(4)温度升高，反应速率变快；当温度超过80℃时，抗坏血酸出现分解现象，导致还原性降低，还原铜的能力减弱
(5) Cu2++C6H8O6=C6H6O6+2H++Cu Cu(OH)2+C6H8O6=C6H6O6+2H2O+Cu
【解析】
(1)
由表格信息可知，铜离子完全沉淀时的pH值为6.67，故答案为：6.67；
(2)
由题干信息可知柠檬酸具有较好的络合性，pH=12时铜的沉淀率为12%，远小于理论分析结果，这是因为柠檬酸的结合铜离子的能力强于氢氧根离子，故答案为：柠檬酸是一种强络合剂，与铜离子结合能力大于与氢氧根离子的结合能力，致使铜离子无法与氢氧根离子结合形成氢氧化物沉淀；
(3)
由图1可知pH等于6时，铜离子的沉淀率已经很高，同时结合图2可知此时其他离子的损失率较小，因此沉淀铜选择最佳pH为6，故答案为：6；pH=6时铜离子沉淀率较高，而其他金属离子损失率相对较少；
(4)
反应开始阶段，随温度的升高，反应速率较快，有利于铜的沉淀，但抗坏血酸不稳定，受热易分解，温度过高会使其分解导致还原性降低，还原铜的能力减弱，故答案为：温度升高，反应速率变快；当温度超过80℃时，抗坏血酸出现分解现象，导致还原性降低，还原铜的能力减弱；
(5)
抗坏血酸还原铜离子可能是直接将铜离子还原成Cu，也可能是与氢氧化铜直接反应得到Cu，抗坏血酸被氧化成脱氢抗坏血酸(C6H6O6)，相关反应为：Cu2++C6H8O6=C6H6O6+2H++Cu；Cu(OH)2+C6H8O6=C6H6O6+2H2O+Cu；故答案为：Cu2++C6H8O6=C6H6O6+2H++Cu；Cu(OH)2+C6H8O6=C6H6O6+2H2O+Cu；
12．(1) 隔绝空气，避免空气中氧气干扰实验 29.5％
(2)缺少尾气处理装置
(3) SO2溶于水，与水生成H2SO3，H2SO3是弱酸，电离出的少量氢离子使溶液pH下降 盐酸或硫酸 O2能氧化SO2；或能氧化SO2；或O2的氧化作用比强(或有O2参与，可显著提高氧化SO2的反应速率或剧烈程度)
(4) 92% b
(5) 硫化氢 CuSO4溶液，出现黑色沉淀
【解析】
由实验装置图可知，装置A中绿矾高温条件下分解生成氧化铁、二氧化硫、三氧化硫和水，装置B中三氧化硫与水蒸气冷凝反应得到硫酸溶液，装置C用于探究二氧化硫与钡盐溶液的反应，由于二氧化硫直接排放到空气中容易造成污染，故应增加一个装置，盛有的氢氧化钠溶液且用倒扣漏斗用于吸收未反应的二氧化硫，防止污染空气，其中倒扣的漏斗能起到防止倒吸的作用。
(1)
C装置中覆盖食用油可以隔绝空气，避免空气中氧气干扰探究二氧化硫与钡盐溶液反应的实验检测；由方程式可知，反应生成三氧化硫和水蒸气的物质的量比,1：14，1mol三氧化硫与1mol水反应生成1mol硫酸，则所得硫酸溶液的质量分数理论值为≈0.295，故答案为：隔绝空气，避免空气中氧气干扰实验； 0.295；
(2)
由分析可知，由于二氧化硫直接排放到空气中容易造成污染，故实验中缺少尾气处理装置；答案为：缺少尾气处理装置；
(3)
由图可知，曲线①的变化说明二氧化硫不与氯化钡溶液反应，溶于水的二氧化硫部分与水反应生成弱酸亚硫酸，亚硫酸在溶液中部分电离出氢离子，使溶液中pH减小；曲线②的变化说明溶液中氧气将二氧化硫氧化生成强酸硫酸，反应生成的硫酸溶液与氯化钡溶液反应生成硫酸钡沉淀和盐酸，使溶液中氢离子浓度迅速增大，溶液pH出现骤降；曲线③的变化说明反应生成弱酸亚硫酸在溶液中部分电离出氢离子，溶液中具有强氧化性的硝酸根离子在溶液中将二氧化硫氧化生成硫酸钡沉淀和硝酸，使溶液中氢离子浓度增大，溶液pH降低，但溶液中的pH大于曲线②；曲线④的变化说明溶液中的弱酸亚硫酸被空气中氧气氧化生成强酸硫酸，溶液中氢离子浓度大，硝酸根离子的氧化性强，在溶液中将二氧化硫迅速氧化生成硫酸钡和硝酸，溶液pH出现骤降，在四组曲线中溶液的pH最小，综合四组数据可知，氧气和硝酸根离子能氧化二氧化硫，溶液中的氧气能提高硝酸根离子氧化二氧化硫的反应速率和反应程度，故答案为：盐酸或硫酸；①O2能氧化SO2；②能氧化SO2；③O2的氧化作用比强(或有O2参与，可显著提高氧化SO2的反应速率或剧烈程度)；
(4)
标准状况下2240mL气体的物质的量为=0.1mol，二氧化硫气体通入硝酸钡溶液中得到21.436g硫酸钡沉淀，由硫原子个数守恒可知，二氧化硫的体积分数为=92%；
a．若气体通入速率过快会使二氧化硫不可能完全吸收，生成硫酸钡的质量偏小，导致所测结果偏低，选项a错误；
b．若沉淀未进行恒重操作可能会使沉淀表面附有可溶性杂质，使测得硫酸钡的质量偏大，导致所测结果偏高，选项b正确；
c．若收集的气体中有二氧化碳不会影响硫酸钡的质量，对所测结果无影响，选项c错误；
d．若未用食用油覆盖液面不会影响硫酸钡的质量，对所测结果无影响，选项d错误；
b正确，故答案为：92%；b；
(5)
①由图分析H2和SO2在300℃、催化剂作用下，转化为X，X在100-200℃、催化剂作用下转化为S，根据化合价升降及元素变化情况，可推知X气体为H2S；
②检验X可利用硫化氢能使硫酸铜溶液产生黑色沉淀，故所需试剂及实验现象为将气体通入硫酸铜溶液中，产生黑色沉淀，说明气体中含有H2S。
13．(1)MnO2+4H++2Cl-Mn2++2H2O+Cl2 ↑
(2) 球形冷凝管 尾气处理和防止空气中的水蒸气进入
(3) 干燥氧气，平衡压强，控制气体速度 蒸馏
(4) 使生成的AgCl沉淀与溶液隔离，避免滴定过程中与AgCl反应 滴入最后一滴(或半滴)标准液，溶液变红，30s不变色
【解析】
装置A中用黑色固体和液态物质反应制氧气，装置B可以干燥O2、还可以观察氧气的流速，瓶口的长颈漏斗可以平衡气压；装置E为固液混合加热制备氯气，装置D干燥生成的氯气；在装置C中发生P4(白磷)+6Cl2=4PCl3，2PCl3+O2=2POCl3。
(1)
由反应原理可知，磷首先与氯气反应生成，再和氧气反应生成，故制取第一种气体的反应为制取氯气的反应，离子方程式为MnO2+4H++2Cl-Mn2++2H2O+Cl2 ↑；
(2)
根据装置图仪器a结构可知其名称为球形冷凝管；反应中尾气氯气有毒且产物遇水容易反应，装置b为干燥管，其盛放的试剂可以吸收未反应的Cl2，同时还可防止空气中的水蒸气进入装置中；
(3)
A生成的氧气必须是干燥的进入装置C，装置B盛有浓硫酸，可以干燥O2、还可以通过气泡速率观察氧气的流速，且瓶口的长颈漏斗可以平衡气压；由PCl3、POCl3的熔沸点信息可知其在常温下为液态，分离混溶的液态混合物应采用蒸馏法；
(4)
Ⅰ．由，可知，更难溶，实验过程中加入硝基苯的目的是使生成的AgCl沉淀与溶液隔离，避免滴定过程中SCN-与AgCl反应；
Ⅱ．SCN-与铁离子会反应使溶液变为红色，故滴定终点现象为滴入最后一滴(或半滴)标准液，溶液变红，30s不变色；
Ⅲ．、中氯元素遇水都转化为HCl；根据元素守恒可得关系式：Cl-～AgCl～Ag+，与Cl-反应的Ag+的物质的量为n(Ag+)=(c1V1-c2V2)×10-3 mol× =(c1V1-c2V2)×10-2 mol，则n(Cl) =n(Ag+)=(c1V1-c2V2)×10-2 mol；则ag产品中Cl元素含量为=
14．(1) 三颈烧瓶 防止倒吸 催化
(2) 便于控制反应速率、为催化剂二甲胺的最适温度 b
(3) 下层 打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体从分液漏斗下端放出，待油、水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞，把上层液体从分液漏斗上口倒出
(4)吸收水分，干燥产品
(5)有机物受热易分解，使苯乙腈纯度和产率降低
(6)95.3%
【解析】
根据实验步骤可知，通过氯化苄和NaCN溶液反应来制备苯乙腈，先将氯化苄和适量的二甲胺混合于三颈烧瓶中，通过恒压漏斗向三颈烧瓶中滴加NaCN溶液，在水浴加热下发生反应，再经过水洗涤、无水氯化钙吸水干燥、蒸馏精制得到最终产品，并根据产率计算出最终的产率，据此分析解题。
(1)
由实验装置图可知，图中仪器a的名称是三颈烧瓶；由于反应是控制在90±5℃下进行，二甲胺会挥发，而其易溶于水，倒置的漏斗可以防止倒吸；反应中加入的二甲胺，不是该反应的反应物或生成物，且无二甲胺时几乎不发生反应，故二甲胺作为催化剂参与反应，起到催化作用。
(2)
反应在90±5℃下进行的原因可能是此时便于控制反应速率、实验时间适中、为催化剂的最适温度等；加热回流时冷凝水下进上出，缓慢流经冷凝管，起到良好的冷凝效果，所以冷凝水应从b口进入冷凝管。
(3)
由相关物质性质可知产物苯乙腈密度大于水，故分液时产品在混合体系下层。分液时的具体操作为将分液漏斗放置在铁架台铁圈上静置至油、水层分层且界面清晰，然后打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体从分液漏斗下端放出，待油、水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞，把上层液体从分液漏斗上口倒出。
(4)
无水CaCl2颗粒具有较强的吸水性，可作干燥剂，向水洗过后的粗产物中加无水CaCl2颗粒可除去有机产物中的水分，起干燥的作用。
(5)
在蒸馏过程中，常压下蒸馏，苯乙腈沸点为233.5℃，需收集233℃左右的馏分，加热温度高，而减压蒸馏时，只需收集115~125℃馏分，即可得到产品，加热温度低，一方面温度低较安全，另一方面有机物一般受热易分解，加热温度高使得收集到的产物苯乙腈纯度和产率降低。
(6)
25.3g氯化苄的物质的量为=0.2mol，所用NaCN的物质的量为=0.3mol，根据反应方程式可知NaCN过量，以氯化苄的量计算苯乙腈的理论产量为0.2mol，所用产率为×100%≈95.3%。
15．(1) C→B→F→E→D 饱和食盐水 减压蒸馏
(2) 三颈烧瓶 n 排出装置内及空气(答出一种即给满分) B 除去残存的四氯化钒
【解析】
本实验由铁钒合金与干燥纯净的Cl2反应制备VCl4，进而制备三氯化钒，根据装置分析，A装置制取氯气，B装置干燥氯气，C装置可用于除去氯气中的氯化氢，F中干燥纯净氯气与铁钒合金反应生成VCl4和FeCl3，E装置收集VCl4和FeCl3，D装置吸收多余氯气、同时防止外界空气中水蒸气进入，结合物质性质分析解答问题。
(1)
①结合分析中各装置的作用，依据气流方向，各装置连接顺序为A→C→B→F→E→D；
②C装置的作用为除去氯气中的氯化氢，可盛放饱和食盐水；
③根据FeCl3、VCl4的沸点不同，VCl4在160-170℃分解，最后分离互溶的FeCl3、VCl4混合物的方法减压蒸馏。
(2)
①根据图示，仪器W的名称是三颈烧瓶；为提高冷凝效果，冷凝水应“低进高出”，冷凝管的进水口是n。
②步骤II逐次少量地通入稀有气体的目的是排出装置内Cl2，使反应正向进行；
③VCl4的沸点为148.5℃，VCl4在160~170℃分解制得VCl3，而VCl3约425℃以上歧化为VCl2和VCl4，为控制反应温度，因此仪器W合适的加热方式是油浴加热，故答案选B。
④酸性：H2CO3＞HClO＞，烧杯中的Na2CO3可以与Cl2发生反应，生成氯化钠、次氯酸钠、碳酸氢钠，该反应的离子方程式是；VCl4的沸点148.5，步骤III最后将物料加热至200℃，可能的目的是除去残存的四氯化钒。
16．(1)圆底烧瓶
(2) NaOH溶液 平衡气压，收集多余氯气
(3)2NH3+ClO-=N2H4+Cl-+H2O
(4) 当加入最后一滴(或半滴)碘标准溶液时，溶液恰好变为蓝色，且半分钟内不褪色 25%
(5) 加入足量氨水 黑色固体溶解，并有气体产生
(6)肼具有还原性将Ag+还原为Ag，肼具有碱性，与Ag+反应生成AgOH，AgOH分解生成黑色的Ag2O
【解析】
制备N2H4时，首先在装置A中利用浓盐酸和二氧化锰共热制取氯气，此时关闭装置B上方止水夹，打开另一止水夹，将氯气通入装置C中的NaOH溶液，反应得到NaClO溶液，装置D中利用氯化铵和氢氧化钙固体共热制取氨气，通入装置C中和NaClO溶液反应得到N2H4，由于氨气极易溶于水，所以导管不能伸入液面以下，防止发生倒吸；制备完成后，打开B上方止水夹，关闭另一止水夹，可以在装置B中利用排饱和食盐水的方法收集多余氯气，长颈漏斗可以平衡压强。
(1)
根据仪器a的结构特点可知其为圆底烧瓶；
(2)
根据题意，制备N2H4需要用NaOH溶液与NH3反应，所以装置C中盛放NaOH溶液，和氯气反应得到NaClO；装置B可以在实验结束后利用排饱和食盐水的方法收集多余氯气，长颈漏斗可以平衡压强；
(3)
根据电子守恒可知反应过程中ClO-与NH3的系数比为1：2，再结合元素守恒可得离子方程式为2NH3+ClO-=N2H4+Cl-+H2O；
(4)
①N2H4可以氧化I2，所以达到滴定终点时I2稍过量，而淀粉遇碘变蓝，所以滴定终点的现象为：当加入最后一滴(或半滴)碘标准溶液时，溶液恰好变为蓝色，且半分钟内不褪色；
②根据反应方程式可知25.00mL待测液中n(N2H4·H2O)=×0.3000mol/L×0.02L=0.003mol，则250 mL溶液中有0.03mol N2H4·H2O，产品中水合腓的质量分数为×100%=25%；
(5)
操作i的结论为黑色固体有Ag2O，现象为黑色固体部分溶解，根据题目所给信息可知Ag2O可溶于氨水，所以①为加入足量氨水；操作ii证明有Ag，Ag可以被稀硝酸氧化，同时生成NO气体，所以现象②为黑色固体溶解，并有气体产生；
(6)
肼具有还原性将Ag+还原为Ag，同时肼具有碱性，与Ag+反应生成AgOH，而AgOH不稳定，易分解生成黑色的Ag2O。
答案第1页，共2页
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1．（2022·安徽·马鞍山二中二模）亚氯酸钠(NaClO2)是一种高效氧化剂、漂白剂，可用ClO2为原料制取，装置如图。请回答下列问题：
已知：①饱和NaClO2溶液中析出的晶体成分与温度的关系如下表所示：
温度/℃ <38 38~60 >60
晶体成分 NaClO2·3H2O NaClO2 NaClO2分解成NaClO3和NaCl
②ClO2极易溶于水，不与水反应，沸点11℃。
(1)装置B中使用浓硫酸而不使用稀硫酸的原因是_______，装置C的作用是_______。
(2)装置D中生成NaClO2的离子方程式为_______
(3)装置D溶液采用结晶法提取NaClO2晶体，控制温度为_______℃减压蒸发结晶，趁热过滤，50℃左右热水洗涤，低于60℃条件下干燥，得到成品。
(4)装置B中若Na2SO3过量，则ClO2中混有_______气体，导致装置D中可能产生杂质离子为_______
(5)测定样品中NaClO2的纯度。测定时进行如下实验：准确称取所得NaClO2样品mg于小烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，在酸性条件下发生充分反应：ClO＋4I-＋4H＋=2H2O＋2I2＋Cl-，将所得混合液稀释成100mL待测溶液。移取25.00mL待测溶液于锥形瓶中，加几滴淀粉溶液，用c mol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定至终点，重复2次，测得消耗Na2S2O3标准溶液的体积平均值为VmL。(已知：I2＋2S2O=2I-＋S4O)。该样品中NaClO2的质量分数为_______ (用含m、c、V的代数式表示)。
2．（2022·河北·石家庄二中模拟预测）叠氮化钠(NaN3)是一种防腐剂和分析试剂，在有机合成和汽车行业也有重要应用。学习小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。
查阅资料：
I.氨基钠(NaNH2)熔点为208℃，易潮解和氧化；N2O有强氧化性，不与酸、碱反应；叠氮酸(HN3)不稳定，易分解爆炸
II.2HNO3+8HCl+4SnCl2=4SnCl4+5H2O+N2O↑，2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+NH3。
回答下列问题：
(1)制备NaN3
①按气流方向，上述装置合理的连接顺序为____(填仪器接口字母)。
②D的作用为____。
③实验时E中生成SnO2·xH2O沉淀，反应的化学方程式为____。
④C处充分反应后，停止加热，需继续进行的操作为____，其目的为____。
(2)用如图所示装置测定产品纯度
①仪器F的名称为____；其中反应的离子方程式为____。
②管q的作用为____。
③若G的初始读数为V1mL、末读数为V2mL，本实验条件下气体摩尔体积为VmL·mol-1，则产品中NaN3的质量分数为____。
3．（2022·广东广东·二模）某兴趣小组为探究浓硫酸与铜的反应，设计了如下装置。
(1)铜丝与浓硫酸反应的化学方程式为_______。
(2)为验证品红被漂白的产物不稳定，简述操作步骤及现象_______。
(3)浸NaOH溶液的棉团作用是_______。
(4)为进一步探究的还原性，将过量的通入到200mL1.0mol/L的和过量混合溶液中，观察到装置中产生了白色沉淀。装置如图所示。
某合作学习小组设计实验，对产生的原因进行探究(不考虑溶液中的影响)
①查阅资料 不同浓度的被还原的产物不同且产物不单一、不同pH时，的氧化性不同。1.0mol/L的的。
②提出猜想 猜想1：被氧化
猜想2：在酸性条件下被氧化
猜想3：_______
③设计实验、验证猜想
限选实验试剂：0.01mol/LHCl、0.02mol/LHCl、3.0mol/LHNO3、6.0mol/LHNO3、3.0mol/LNaNO3、6.0mol/LNaNO3、0.1mol/LKSCN、和固体
实验步骤 实验现象和结论
实验1：取少量反应后的上层清液于试管中，滴入少量_______溶液。 出现_______，说明猜想1成立。溶液中与发生的离子方程式为_______。
实验2：往图中的装置中加入100mL_______溶液、100mL _______溶液和过量的固体，再通入过量。 出现白色沉淀，说明猜想2成立。
④交流讨论 小组同学认为，综合上述两个实验不足以证明猜想3成立。
⑤优化实验 若要证明猜想3成立，还要进行实验3。
实验3：_______(只需提供设计思路，不需要写出具体操作步骤)。
4．（2022·天津·模拟预测）某校化学兴趣小组探究与溶液的反应，装置如图所示。
(1)①A装置中制备的化学方程式为_______；②装置B的作用_______。
(2)该小组同学预测与溶液反应的现象为溶液由棕黄色变成浅绿色。该小组同学预测的理论依据为：_______(用离子方程式表示)。
(3)该小组探究实验的具体步骤如下：
步骤 现象 结论
Ⅰ。取溶液于装置C中，并连接好装置，通入至饱和。 溶液很快由黄色变为红棕色。
Ⅱ．用激光笔照射步骤Ⅰ中的红棕色溶液。 溶液中无明显光路。 ①红棕色溶液不是_______(填分散系种类)
Ⅲ．将步骤Ⅰ中的溶液静置。 1小时后，溶液逐渐变为浅绿色。 ②溶液中有_______生成(填离子符号)。
根据步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的现象，该小组学查阅资料获知：
ⅰ．生成红棕色离子的反应为：
ⅱ．离子可以将还原为
③溶液中与反应的离子方程式为_______
④由上述实验可知与溶液反应生成所需时间较长，缩短该反应所用时间可以采取的措施_______(任写两条)
5．（2022·广东·模拟预测）某课外小组探究含Cu2+的盐与Na2S2O3溶液的反应。
查阅资料：
i.2+Cu2+[Cu(S2O3)2]2-(绿色)，2+Cu+[Cu(S2O3)2]3-(无色)；
ii.相比较，Cu+更易与NH3络合为[Cu(NH3)2]+(无色)，[Cu(NH3)2]+遇空气容易被氧化成[Cu(NH3)4]2+(蓝色)；
iii. 易被氧化为。
提出假设：
假设1：Cu2+与在溶液中发生络合反应生成[Cu(S2O3)2]2-；
假设2：Cu2+与在溶液中发生氧化还原反应。
实验探究一：探究CuSO4与Na2S2O3溶液的反应。
实验操作 序号 V1/mL V2/mL 逐滴加入Na2S2O3溶液时的实验现象
a 1.5 0.5 溶液逐渐变为绿色，静置无变化
b 1.0 1.0 溶液先变为绿色，后逐渐变成浅绿色，静置无变化
c 0 x 溶液先变为绿色，后逐渐变浅至无色，静置无变化
(1)假设2的推测是因为Cu2+具有_______性。实验c中x=_______。
(2)根据实验a的现象可推测溶液中生成的含Cu微粒为_______(填化学符号)。
(3)某同学认为上述实验探究一可证明假设2成立，判断理由为_______。
实验探究二：探究CuCl2与Na2S2O3溶液的反应。
(4)经检验白色沉淀为CuCl，从化学平衡的角度解释继续加Na2S2O3溶液后CuCl沉淀溶解的原因：_______。
(5)设计实验证明上述无色溶液中存在Cu+：_______。
(6)经检验氧化产物以形式存在。写出Cu2+与发生氧化还原反应得到无色溶液的离子方程式：_______。
(7)综合上述实验，可得出假设_______成立，试分析随着n()：n(Cu2+)变化时，反应的趋势为_______。
6．（2022·辽宁·模拟预测）二氯异氰尿酸钠[(CNO)3Cl2Na]是常用的杀菌消毒剂，常温下为白色固体，难溶于冷水。利用高浓度的NaClO溶液和异氰尿酸[(CNO) 3H3]固体制备二氯异氰尿酸钠，实验装置如下图所示(部分夹持装置略)。
已知：①3Cl2+6NaOH5NaCl+NaC1O3+3H2O
②2NaClO+(CNO)3H3=(CNO) 3Cl2Na+NaOH+H2O
回答下列问题：
(1)装置A中发生反应的离子方程式为_______。
(2)装置B中盛放的试剂为_______，若撤去该装置，对C中制备实验产生的影响是_______。
(3)三颈烧瓶液面上出现黄绿色气体时，由上口加入(CNO) 3H3固体，反应过程中仍需不断通入Cl2，原因是_______。
(4)装置C中冰水浴的目的是 _______ 。
(5)通过下列实验可测定二氯异氰尿酸钠样品中有效氯的含量(样品中不含NaClO)：
反应原理：
[(CNO)3Cl2]-+H++2H2O=(CNO)3H3+2HClO
HClO+2I-+H+=I2+Cl-+H2O
I2+2S2O=S4O+2I-
实验步骤：准确称取wg样品配成100mL溶液，取25.00mL于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，暗处静置充分反应后，用0.1000 mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液VmL。
①滴定终点的现象是_______。
②该样品中有效氯含量的表达式为_______。(有效氯=100%)。
③若滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失，则有效氯的测定值将_______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
7．（2022·贵州·模拟预测）过-硫酸氢钾复合盐(K2SO4·KHSO4·2KHSO5，M=614 g·mol-1)是白色粉末状固体，具有强氧化性，易溶于水，当溶液pH大于3.0时分解。实验室制取该物质的实验步骤如下：
①制取过-硫酸(H2SO5) ：先在三颈烧瓶中加入吸附型双氧水稳定剂，然后加入冷的双氧水和过量的浓硫酸，pH控制在2. 0~2.5，反应30 min(反应装置如图所示)；
②过-硫酸氢钾复合盐的制备：向①中反应后的溶液中加入碳酸钾溶液，边加边搅拌，碳酸钾溶液滴加完毕后，反应30min，将反应后的混合液转移至烧杯中，在-10°C条件下冷却结晶后，将混合液转移到抽滤瓶中抽滤，得到滤饼，将滤饼置于电热鼓风干燥箱中烘干，得到产品过-硫酸氢钾复合盐。
回答下列问题：
(1)装置a的名称是_______，用冷的双氧水的原因是_______。向三颈烧瓶中加入双氧水和浓硫酸的操作：_______。
(2)写出加入碳酸钾溶液时发生反应生成复合盐和KHSO4的化学方程式：_______。
(3)步骤②中加入碳酸钾溶液时，应控制加入速度，边加边搅拌的目的是_______。
(4)一种简单鉴别市售过-硫酸氢钾复合盐是否合格的方法：把一片过-硫酸氢钾片剂放入装有适量稀盐酸的烧杯中，若很快就可以明显闻到有刺激性气味且持续一定时间，可以证明产品的氧化性很好，从而证明这是合格的过-硫酸氢钾复合盐产品。这种方法的原理是_______(用离子方程式表示)。
(5)间接碘量法测定产品活性氧(一个活性氧可得到2e-)含量。
检测原理：2KHSO5 =K2SO4+H2SO4+O2↑
4I-+4H+ +O2=2I2+2H2O
I2+2S2O=S4O+2I-
量取75 mL蒸馏水于碘量瓶中，加入适量的稀硫酸和过量的碘化钾溶液，称取a g产品于碘量瓶中摇匀。暗处放置5 min后，用c mol·L-1的标准硫代硫酸钠溶液滴定，终点时消耗的体积为V mL，则样品中活性氧的质量分数是_______。
8．（2022·上海·模拟预测）钛在医疗领域的使用非常广泛，如制人造关节、头盖、主动心瓣等。是制备金属钛的重要中间体。某小组同学利用如下装置在实验室制备(夹持装置略去)。
已知：HCl与不发生反应；装置C中除生成外，同时还生成一种有毒气态氧化物和少量。其他相关信息如下表所示：
熔点/℃ 沸点/℃ 密度/() 水溶性
-24 136.4 1.7 易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂
-23 76.8 1.6 难溶于水
请回答下列问题：
(1)装置A中导管a的作用为_______，装置B中所盛试剂为_______，装置A中发生反应的离子方程式为_______。
(2)组装好仪器后，部分实验步骤如下：
a．装入药品 b．打开分液漏斗活塞 c．检查装置气密性 d．关闭分液漏斗活塞 e．停止加热，充分冷却 f．加热装置C中陶瓷管
从上述选项选择合适操作(不重复使用)并排序：_______。(填标号)
(3)装置C中石棉绒载体的作用为_______，装置D中使用冷水浴收集到粗产品，可采用_______方法提纯。
(4)可制备纳米：以为载体，用和水蒸气反应生成。再控制温度生成纳米，测定产物组成的方法如下：
步骤一：取样品2.100g用稀硫酸充分溶解得到，再用足量铝将还原为，过滤并洗涤，将所得滤液和洗涤液合并注入250mL容量瓶，定容得到待测液。
步骤二：取待测液25.00mL于锥形瓶中，加几滴KSCN溶液作指示剂，用的标准溶液滴定，将氧化为，三次滴定消耗标准溶液的平均值为24.00mL。
①滴定终点的判断方法是_______。
②通过分析、计算，该样品的组成为_______。
9．（2022·福建·模拟预测）可用“沉淀法”除去粗盐中的、、杂质。某小组探究沉淀剂添加顺序及过滤方式对产品中硫酸根杂质含量的影响，实验流程及结果如下。
沉淀剂1 沉淀剂1 沉淀剂1 过滤方式 检测结果
实验1 溶液 NaOH溶液 溶液 逐一过滤 少量浑浊
实验2 溶液 溶液 NaOH溶液 逐一过滤 少量浑浊
实验3 NaOH溶液 溶液 溶液 逐一过滤 大量沉淀
实验4 溶液 NaOH溶液 溶液 一起过滤 大量沉淀
(1)实验1中加入沉淀剂3后会生成_______(填化学式)。
(2)“除杂4”发生反应的离子方程式有_______。
(3)“操作X”为_______。
(4)查阅资料：难溶电解质的溶解度会受到溶液中其它离子的影响。加入与难溶电解质相同离子的电解质，因“同离子效应”溶解度降低；加入与难溶电解质不同离子的电解质，因“盐效应”溶解度增大。
①提出假设：
依据 假设
假设1 实验1和2中检测时出现少量浑浊 _______(填化学式)能增大溶解度
假设2 实验3中检出量明显高于1和2 NaOH能明显增大溶解度
假设3 _______(将内容补充完整) NaOH或能明显增大溶解度
②设计实验：探究不同试剂对硫酸钡溶解度的影响程度
探究1 探究2 探究3 探究4
实验流程
试剂 饱和食盐水 2 NaOH溶液 0.5 溶液 蒸馏水
现象 少量浑浊 大量沉淀 大量沉淀 无明显现象
“滤液处理”需用到的试剂有_______。
③实验分析：实验3中溶液的用量为理论值的1.5倍，最后仍检出的原因是该体系中“同离子效应”_______“盐效应”(填“大于”或“小于”)。
④实验结论：粗盐提纯时，为了有效降低产品中含量，必须_______。
10．（2022·江苏·模拟预测）以酸性蚀刻液(主要含CuCl和H+)和碱性蚀刻液(主要含Cu(NH3)和Cl—)制备硫酸铜，并回收氯化铵的实验流程如下：
(1)将一定量酸性蚀刻液和碱性蚀刻液加入到三颈烧瓶(装置如图)，通入NH3或HCl调节溶液pH在5.5左右，充分中和后，获得碱式氯化铜沉淀。实验中球形干燥管的作用是_______。
(2)为确定酸化时加入稀硫酸的用量，需测定碱式氯化铜的组成，请补充实验方案：
I．取一定质量的碱式氯化铜固体，测定其中Cu元素的质量(具体步骤省略)；
II．另取相同质量的碱式氯化铜固体，_______，低温干燥至恒重。(可选用的试剂：2mol·L-1盐酸、2mol·L-1硝酸、AgNO3溶液、蒸馏水)
(3)①化浆酸化后经结晶得硫酸铜粗品，其中含有的主要杂质是_______(填化学式)。
②将硫酸铜粗品溶于热水形成饱和溶液，加入适量乙醇搅拌，冷却后过滤，洗涤，可制得高纯度CuSO4·5H2O。加入乙醇的目的是_______。
(4)向滤液中加入水合肼(N2H4·H2O)除去残留的Cu2+，再经结晶获得副产品氯化铵。除铜时，溶液pH控制在6~7为宜。若溶液pH大于8，Cu2+的去除率反而下降，其原因是_______。
11．（2022·北京门头沟·一模）废弃的锂离子电池中含有大量Co、Ni、Mn、Cu、Al等金属元素，需回收处理。柠檬酸因具有酸性和较好的络合性，可用于浸出金属离子并得到柠檬酸浸出液，下列是某小组研究从柠檬酸浸出液中去除铜的方法。
方法一：调pH去除铜
资料1：金属离子沉淀的pH
Al(OH)3 Cu(OH)2 Ni(OH)2 Co(OH)2 Mn(OH)2
开始沉淀pH 3.53 4.91 6.88 7.40 8.14
完全沉淀pH 4.89 6.67 8.87 9.39 10.14
(1)由数据分析，甲同学提出可以控制溶液pH至____去除溶液中铜离子。
(2)设计实验，测得不同pH下铜的沉淀率如表。
pH 5 8 10 12
铜的沉淀率 2.3 7.2 9.8 12
由数据分析pH=12时铜的沉淀率为12%，远小于理论分析结果，分析可能原因____。
结论：不可以通过调pH去除铜。
方法二：还原法去除铜
资料2：抗坏血酸(C6H8O6)具有较强的还原性，氧化后为脱氢抗坏血酸(C6H6O6)；受热易分解。
向柠檬酸浸出液中加入抗坏血酸能有效的将Cu2+还原成金属Cu。某实验小组研究了相同条件下，pH、反应时间和温度分别对Cu沉淀率的影响。
(3)依据图1和图2，判断沉淀铜选择最佳pH为____，理由是____。
(4)从图3可以看出，随着温度的升高，相同时间内Cu的沉淀率先逐渐增加，在80℃时达到最高点，后略有下降。分析原因____。
(5)由上述实验可知：抗坏血酸还原铜离子可能存在的路径____，____。(用离子方程式表示)
结论：可以通过还原法去除铜。
12．（2022·河南·模拟预测）某实验小组利用如图装置模拟古法硫酸生产方法并进行SO2性质探究。
已知A中反应的化学方程式：2FeSO4·7H2OFe2O3+SO2↑+SO3↑+14H2O，实验开始前打开活塞K1、K2，关闭活塞K3，通入一段时间N2后，关闭活塞K1、K2，打开活塞K3，高温加热绿矾。
完成下列填空：
(1)C装置中覆盖食用油的目的是___________；B中所得硫酸溶液的质量分数理论值为___________ (保留三位有效数字)。
(2)该装置存在的不足之处为___________。
为探究SO2与钡盐溶液的反应，在装置C中先后四次加入不同的溶液：
① ② ③ ④
已煮沸的BaCl2溶液 未煮沸的BaCl2溶液 已煮沸的Ba(NO3)2溶液 未煮沸的Ba(NO3)2溶液
注：锥形瓶中溶液体积相同，钡盐溶液浓度相同；油层厚度一致，通入SO2流速一致。
得到如下pH-t图：
(3)曲线①呈缓慢下降趋势，这是因为___________。曲线②出现骤降，表明溶液中生成了___________ (填物质名称)。对比分析上述四组数据，可得出的结论是___________ (任写2条)。
(4)为对排气法收集到的SO2气体进行含量测定，将1120mL气体(已折算为标准状况)通入足量的Ba(NO3)2溶液中，经过滤、洗涤、烘干，最终得到沉淀10.718g．则SO2气体的体积分数为___________ (保留两位有效数字)。若该实验数据较实际值偏大，则可能的原因是___________ (选填序号)。
a．气体通入速率过快 b．沉淀未进行恒重操作
c．收集的气体中有CO2 d．未用食用油覆盖液面
(5)SO2属于大气污染物，还可用H2与其高温反应消除SO2带来的污染，其反应原理如图所示：
①反应原理过程中X为___________ (填名称)。
②写出检验X所需试剂及实验现象___________。
13．（2022·重庆市育才中学二模）三氯氧磷()可用作半导体掺杂剂及光导纤维原料，是能推进中国半导体产业链发展壮大的一种重要的化工原料。工业上可以直接氧化制备，反应原理为：，。已知：、的部分性质如下：
熔点/℃ 沸点/℃ 相对分子质量 其它
-112 75.5 137.5 遇水生成和HCl
2 105.3 153.5 遇水生成和HCl
某化学兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如图：
(1)检查装置气密性并加入纯净的白磷，先制取一种气体，缓慢地通入C中，直至C中的白磷完全消失后，再通入另一种气体。制取第一种气体的离子方程式为_______。
(2)仪器a的名称为_______，b中药品的作用是_______。
(3)B装置的作用有_______(答出两条即可)。分离提纯获得的实验方法是_______。
(4)通过测定三氯氧磷产品中Cl元素含量，可进一步计算产品的纯度(杂质中不含氯元素)，实验步骤如下：
①取ag产品置于盛50.00mL蒸馏水的水解瓶中，摇动至完全水解，将水解液配成100.00mL溶液，预处理排除含磷粒子的影响。
②取10.00mL溶液于锥形瓶中，向其中加入c1的溶液mL，使完全沉淀，再加入20mL硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖；然后选择指示剂，用c2溶液滴定过量至终点，记下所用体积为mL。[已知：，]
Ⅰ．实验过程中加入硝基苯的目的是_______。
Ⅱ．滴定终点现象为_______。
Ⅲ．测得ag产品中Cl元素含量为_______(用a，c1，，c2，表示)。
14．（2022·浙江舟山·二模）苯乙腈是一种重要的精细化工产品，主要用于农药、医药、染料和香料中间体的生产。相关科研机构对苯乙腈的生成方法提出改进，使其生产效率进一步提高，同时降低了反应中有毒物质的逸出。
相关物质性质：
物质名称 相对分子质量 颜色、状态 溶解性 沸点/℃ 毒性
苯乙腈 117 无色油状液体，密度比水大 难溶于水，溶于醇 233.5 有毒
氯化苄 126.5 无色或微黄色的透明液体 微溶于水，混溶于乙醇 179.4 有毒
氰化钠 49 白色结晶颗粒或粉末 易溶于水 1496 剧毒
二甲胺 45 无色气体，高浓度有类似氨的气味 易溶于水，溶于乙醇 6.9 有毒
反应原理：(氯化苄)+NaCN(苯乙腈)+NaCl
主要装置：
实验步骤：
①向仪器a中加入氯化苄25.3g，缓慢加入适量二甲胺水溶液，放入磁子搅拌。
②安装好球形冷凝管、恒压漏斗及温度计，开启冷凝水，并对仪器a进行加热至90℃。
③向恒压漏斗中加入30%氰化钠水溶液49.0g。
④控制滴加速度与反应温度，使反应在90±5℃下进行。
⑤滴加结束后，加热回流20小时。
⑥反应结束并冷却至室温后，向混合物中加100mL水，洗涤，分液。
⑦往得到的粗产物中加入无水CaCl2颗粒，静置片刻，倒入蒸馏烧瓶中，弃去CaCl2，进行减压(2700Pa)蒸馏，收集115~125℃馏分，得到产品无色透明液体22.3g。
回答下列问题：
(1)图中仪器a的名称是___，倒置漏斗的作用是___。若反应中缺少二甲胺，相同条件下几乎没有产品得到，说明二甲胺在反应中起到___的作用。
(2)反应温度控制在90±5℃的原因可能是___。加热回流时冷凝水应从___(填“b”或“c”)口进入冷凝管。
(3)进行分液操作时产品在混合物___(填“上层”或“下层”)，分液时的具体操作为将分液漏斗放置在铁架台铁圈上静置至油、水层分层且界面清晰，___。
(4)无水CaCl2颗粒的作用是___。
(5)在蒸馏过程中，减压蒸馏得到的产品纯度和产率均比常压下蒸馏收集233℃馏分高，原因是___。
(6)本实验所得到的苯乙腈产率是___(保留三位有效数字)。
15．（2022·辽宁·沈阳二中二模）三氯化钒可用于制备二氯化钒，可用作检验鸦片的试剂，实验室可由在160-170℃分解制得。部分物质的性质如下：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 主要化学性质
425 / 极易水解；约425℃以上歧化为和
148.5 遇水发白烟，常温下缓慢反应生成和
306 316 /
回答下列问题：
(1)可将下图装置进行组合由干燥纯净氯气与铁钒合金反应生成和：
①依据气流方向，各装置连接顺序为A→___________。
②装置C中盛放的试剂为___________。
③最后分离互溶的、混合物的方法是___________(填“常压蒸馏”或“减压蒸馏”)。
(2)利用(1)制得的制备()的主要实验步骤和装置如下：
Ⅰ．在仪器W中加入30mL 并连接好装置。
Ⅱ．气密性检验后，逐次少量地通入稀有气体的同时加热到一定温度。
Ⅲ．发现不再有氯气产生后，将烧瓶内产生的移入一端封闭的硼硅酸玻璃管内，连接用液氮冷却的捕集器，在用真空泵抽气的同时将物料加热至200℃。
①图中仪器W的名称是___________；冷凝管的进水口是___________(填“m”或“n”)。
②步骤Ⅱ逐次少量地通入稀有气体的目的是___________
③仪器W合适的加热方式为___________
A．水浴加热 B．油浴加热 C．酒精灯加热 D．酒精喷灯加热
④写出烧杯中尾气处理的离子方程式；___________，步骤Ⅲ最后将物料加热至200℃，可能的目的是___________。
16．（2022·山西太原·一模）某小组在实验室用NaClO溶液和NH3反应制备N2H4，并进行相关的性质探究实验。
Ⅰ.制备N2H4
(1)仪器a的名称是___________。
(2)装置C中盛放的试剂是___________。装置B的作用是___________。
(3)制备N2H4的离子方程式为___________。
Ⅱ．测定产品中水合肼(N2H4 · H2O)的含量
(4)称取产品6.0 g，加入适量NaHCO3固体(滴定过程中，调节溶液的pH保持在6.5左右)， 加水配成250 mL溶液，移取25.00 mL置于锥形瓶中，并滴加2 ~ 3滴淀粉溶液，用 0.3000 mol L-1的碘标准溶液滴定(已知：N2H4·H2O+2I2 =N2↑ +4HI+H2O)。
①滴定到达终点的现象是___________。
②实验测得消耗碘标准溶液的平均值为20.00 mL，产品中水合腓的质量分数为___________。
Ⅲ．探究的还原性与碱性。将制得的耕分离提纯后，进行如图实验。
【查阅资料］AgOH在溶液中不稳定，易分解生成黑色的Ag2O，Ag2O可溶于氨水。
【提出假设】黑色固体可能是Ag、Ag2O中的一种或两种。
【实验验证】设计如下方案，进行实验。
操作 现象 实验结论
i.取少量黑色固体于试管中，加入适量①_________ 黑色固体部分溶解 黑色固体有Ag2O
ii.取少量黑色固体于试管中加入足量稀硝酸，振荡 ②_________ 黑色固体是Ag和Ag2O
(5)请完成表中的空白部分：①___________；②___________。
(6)实验表明，黑色固体主要成分是Ag，还有少量氧化银，请解释原因：___________。
试卷第1页，共3页
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参考答案：
1．(1) 稀硫酸含水多，而ClO2极易溶于水，不利于ClO2逸出 防倒吸(或“安全瓶”)
(2)2ClO2+2OH-+H2O2=2ClO+2H2O+O2↑
(3)38～60(或38～60之间的任意数值)
(4) SO2 SO
(5)
【解析】
本实验欲利用ClO2制备NaClO2，根据实验装置，利用装置B制备ClO2，装置C用于缓冲，防止D装置中的液体倒吸，装置D用于NaClO2的合成，装置A和E吸收废气，防止污染空气。
(1)
装置B利用浓硫酸、NaClO2和Na2SO3制备ClO2，制备过程中应使用浓硫酸，若使用稀硫酸，反应过程中会带出少量水气，极易溶解生成的ClO2，影响后续的产率；装置C用于缓冲，防止ClO2极易溶于水使装置内压强骤降引起倒吸。
(2)
装置D用于制备NaClO2，反应中H2O2氧化ClO2同时与NaOH作用生成NaClO2，反应的离子方程式为2ClO2+2OH-+H2O2=2ClO+2H2O+O2↑。
(3)
根据已知条件NaClO2在38~60℃之间时蒸发结晶得到是纯净的NaClO2，不含有结晶水，也不会分解出杂质，因此实验中应选择38~60℃进行减压蒸发结晶；
(4)
装置B中若Na2SO3过量，则过量的Na2SO3可以与硫酸发生反应生成SO2混入到ClO2中，导致后续的装置D中，H2O2与SO2反应生成SO。
(5)
滴定过程中ClO2与I-反应生成I2，生成的I2用Na2S2O3进行定量分析通过消耗的Na2S2O3的量计算消耗的I2的物质的量，则生成的I2的物质的量n(I2)=c(Na2S2O3)·V(Na2S2O3)=cV×10-3 mol，根据ClO2与I-的反应方程式可以计算消耗的ClO2的物质的量n(ClO2)=n(I2)=cV×10-3 mol，则100mL溶液中存在的NaClO2的物质的量为cV×10-3 mol，样品中NaClO2的纯度为×100%=×100%=%。
2．(1) afg(或gf)debch 吸收N2O中混有的HNO3和水蒸气 SnCl2+N2O+(x+1)H2O=SnO2·xH2O↓+N2+2HCl 继续通入N2O至三颈瓶冷却后，关闭分液漏斗活塞 防止E中液体倒吸入B中
(2) 蒸馏烧瓶 ClO-+2+H2O=Cl-+3N2↑+2OH- 平衡压强、使液体容易流下；减小测定气体体积时的误差 ×100%
【解析】
根据反应原理，利用盐酸与混合液中加入稀硝酸反应产生一氧化二氮，利用D中的碱石灰吸收N2O中混有的HNO3和水蒸气，进入装置C中与NaNH2反应制备NaN3，B用于防止E中水蒸气进入C中干扰实验，E用于尾气处理，进而对产品的纯度进行探究。
(1)
①由实验目的和原理知，A用于制备N2O，D用于吸收N2O中混有的HNO3和水蒸气，C用于制备NaN3，B用于防止E中水蒸气进入C中干扰实验，E用于尾气处理。则按气流方向，上述装置合理的连接顺序为afg(或gf)debch；
②D的作用为吸收N2O中混有的HNO3和水蒸气；
③由信息，N2O有强氧化性，故E中生成SnO2·xH2O沉淀的化学方程式为SnCl2+N2O+(x+1)H2O＝SnO2·xH2O↓+N2+2HCl；
④C处充分反应后，停止加热，为防止倒吸，需继续进行的操作为继续通入N2O至三颈瓶冷却后，关闭分液漏斗活塞；
(2)
①由装置图知，仪器F的名称为蒸馏烧瓶；其中发生NaClO与NaN3生成N2的反应，离子方程式为ClO-+2+H2O＝Cl-+3N2↑+2OH-；
②管q可以平衡压强、使液体容易流下和减小测定气体体积时误差的作用。
③由数据信息知，生成N2体积为(V1-V2)mL，由关系式2NaN3～3N2列式得产品中NaN3的质量分数为×100%＝×100%。
3．(1)
(2)加热铜和浓硫酸的混合物，品红溶液褪色，然后再加热褪色后的品红溶液，溶液又变成红色
(3)吸收二氧化硫，防止污染环境
(4) 与、酸性条件下的都反应 蓝色沉淀 0.02mol/LHCl 6.0mol/LNaNO3 分别用不含的铁盐验证能氧化，用不含的硝酸盐验证能氧化
【解析】
(1)
铜丝与浓硫酸反应在加热条件下反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，化学方程式为，故答案为：；
(2)
可以先加热铜和浓硫酸的混合物，品红溶液褪色，然后再加热褪色后的品红溶液，如果又变成红色，说明品红被漂白的产物不稳定，故答案为：加热铜和浓硫酸的混合物，品红溶液褪色，然后再加热褪色后的品红溶液，溶液又变成红色；
(3)
二氧化硫有刺激性气味，会污染环境，不能随意排放，浸NaOH溶液的棉团作用是吸收二氧化硫，防止污染环境，故答案为：吸收二氧化硫，防止污染环境；
(4)
由猜想1、2可得猜想3是：与、酸性条件下的都反应；取少量反应后的上层清液于试管中，滴入少量溶液，如果出现蓝色沉淀，说明有亚铁离子生成，说明猜想1成立，溶液中与发生的离子方程式为；1.0mol/L的的，所以c(H+)=0.01mol/L，c()=3.0mol/L，要证明猜想2成立，只需要保证氢离子和硝酸根离子的浓度和原溶液相等就行，需要把硝酸铁溶液换成c(H+)=0.01mol/L，c()=3.0mol/L，所以往图中的装置中加入100mL 0.02mol/LHCl溶液、100mL6.0mol/LNaNO3 溶液和过量的固体，再通入过量，出现白色沉淀，说明猜想2成立；若要证明猜想3成立，还要进行实验3，结合猜想1和猜想2的验证，可以分别用不含的铁盐验证能氧化，用不含的硝酸盐验证能氧化，故答案为：分别用不含的铁盐验证能氧化，用不含的硝酸盐验证能氧化。
4．(1) (浓) 防倒吸
(2)
(3) 胶体 加热、搅拌
【解析】
(1)
①A装置中铜和浓硫酸在加热条件下生成硫酸铜、二氧化硫、水，反应的化学方程式为(浓)；
②装置B为安全瓶，其作用防倒吸。
(2)
与溶液发生氧化还原反应，反应的离子方程式为，Fe3+被还原为Fe2+，现象为溶液由棕黄色变成浅绿色。
(3)
用激光笔照射步骤Ⅰ中的红棕色溶液，无丁达尔现象，说明红棕色溶液不是胶体；含有Fe2+的溶液呈浅绿色， 1小时后，溶液逐渐变为浅绿色，说明溶液中有Fe2+生成。
③离子可以将还原为，溶液中与反应的离子方程式为；
④根据影响反应速率的因素，缩短该反应所用时间可以采取的措施有加热、搅拌等。
5．(1) 氧化 2.0
(2)[Cu(S2O3)2]2-
(3)由实验a到实验c，Na2S2O3溶液浓度越大，最终溶液颜色越来越浅，说明发生了氧化还原反应
(4)CuCl(s)Cu++Cl-，滴加Na2S2O3溶液后，2+Cu+ [Cu(S2O3)2]3- ，c(Cu+ )降低，使沉淀溶解平衡正向移动，沉淀溶解
(5)向其中加入氨水，放置在空气中，若溶液变为蓝色。则说明含有Cu+
(6)2Cu2+ +6=+2[Cu(S2O3)2]3-
(7) 1和2 随n()：n(Cu2+ )的增大，二者发生络合反应的趋势减弱，发生氧化还原反应的趋势增强
【解析】
(1)
假设2的推测是因为Cu2+具有氧化性。根据控制单一变量原则可知实验c中x=2.0；
(2)
根据实验a的现象可推测溶液中生成的含Cu微粒为[Cu(S2O3)2]2-；
(3)
实验探究一可证明假设2成立的理由为由实验a到实验c，Na2S2O3溶液浓度越大，最终溶液颜色越来越浅，说明发生了氧化还原反应；
(4)
从化学平衡的角度解释继续加Na2S2O3溶液后CuCl沉淀溶解的原因为沉淀溶解平衡关系为CuCl(s) Cu++Cl- ，滴加Na2S2Os溶液后，2 +Cu+ [Cu(S2O3)2]3- ，c(Cu+ )降低，使沉淀溶解平衡正向移动，沉淀溶解；
(5)
向其中加入氨水，放置在空气中，若溶液变为蓝色，可证明无色溶液中含有Cu+；
(6)
根据氧化产物是以的形式存在，可知Cu2+与发生氧化还原反应得到无色溶液的离子方程式为2Cu2+ +6=+ 2[Cu(S2O3)2]3-；
(7)
综合上述实验，可得结论为假设1和假设2均成立；随n() ： n(Cu2+ )的增大，二者发生络合反应的趋势减弱，发生氧化还原反应的趋势增强。
6．(1)MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O
(2) 饱和食盐水 挥发的氯化氢会和装置C中的NaOH反应，降低NaOH溶液的利用率
(3)使反应生成的NaOH再次生成次氯酸钠，提高原料的利用率
(4)防止温度过高生成NaClO3
(5) 滴入最后半滴Na2S2O3溶液时，溶液的浅蓝色褪去且半分钟内颜色不恢复 偏高
【解析】
在装置A中用MnO2和浓盐酸制取氯气，用饱和食盐水除去氯气中的HCl，氯气通入NaOH溶液中，生成的NaClO和异氰尿酸反应生成二氯异氰尿酸钠，最后用NaOH吸收多余的氯气。
(1)
装置A中用MnO2和浓盐酸反应制取氯气，反应的离子方程式为：MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O。
(2)
由于盐酸具有挥发性，生成的氯气中混有HCl，若不除去HCl，则HCl进入C中会消耗NaOH，降低NaOH的利用率，所以要用饱和食盐水除去氯气中的HCl。
(3)
NaClO和异氰酸钠反应后生成NaOH，反应过程中不断通入氯气，氯气可以和生成的NaOH继续反应得到和异氰酸钠反应的NaClO，提高原料的利用率。
(4)
在加热条件下，氯气和NaOH溶液反应会生成NaClO3，所以装置C中用冰水浴。
(5)
①二氯异氰尿酸钠在酸溶液中转化为HClO，HClO将KI氧化为I2，加入淀粉做指示剂，I2遇淀粉变蓝，加入的Na2S2O3溶液和I2反应生成I-，所以当滴入最后一滴Na2S2O3溶液时，溶液的浅蓝色褪去且半分钟颜色不恢复，达到滴定终点。
②根据反应方程式可知：HClO~2 Na2S2O3，25.00mL溶液消耗的Na2S2O3的物质的量为0.1000mol/L×V×10-3L=V×10-4mol，n(HClO)=5V×10-5mol，100mL溶液中n(HClO)=2V×10-4mol，根据有效氯的表达式，有效氯==。
③若滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失，则消耗的标准液体积偏大，有效氯的测定值将偏高。
7．(1) 滴液漏斗 防止在加入浓硫酸时发热使温度升高造成H2O2分解 先加入双氧水再缓缓加入浓硫酸，同时不断搅拌
(2)2H2SO5+3H2SO4+3K2CO3=K2SO4·KHSO4·2KHSO5+KHSO4+3H2O+3CO2↑
(3)碳酸钾水解，溶液显碱性，加入过快会引起局部溶液pH升高，超过3.0，使产品分解，降低产率
(4)+2Cl-+H+=+Cl2↑+H2O
(5)
【解析】
本实验的实验目的为制取过-硫酸氢钾复合盐并检测其活性氧含量，制备原理为2H2SO5+3H2SO4+3K2CO3=K2SO4·KHSO4·2KHSO5+KHSO4+3H2O+3CO2↑，结合物质相关性质进行分析，利用关系式法进行计算解答。
(1)
由装置图可以看出a是滴液漏斗，双氧水和浓硫酸混合时会放热，易使温度过高，造成H2O2分解，因此用冷的双氧水，由于双氧水的密度小于浓硫酸，所以应先加入双氧水，然后把浓硫酸加入双氧水中，同时进行搅拌，使其迅速散热；
(2)
根据实验步骤可知步骤①生成H2SO5，加入K2CO3，反应物由浓硫酸、H2SO5、K2CO3，生成物有K2SO4·KHSO4·2KHSO5、水、二氧化碳和KHSO4，反应的化学方程式为：2H2SO5+3H2SO4+3K2CO3=K2SO4·KHSO4·2KHSO5+KHSO4+3H2O+3CO2↑；
(3)
根据提给信息，溶液pH大于3.0时K2SO4·KHSO4·2KHSO5分解，因为碳酸钾水解显碱性，加入碳酸钾过快，易引起pH升高，导致过-硫酸氢钾复合盐分解，产率降低，因此加入碳酸钾溶液时，应控制加入速度，边加边搅拌，控制pH＜3.0；
(4)
由于过硫酸氢盐的强氧化性，过-硫酸氢钾复合盐可以和Cl-发生氧化还原反应：+2Cl-+H+=+Cl2↑+H2O，从而放出氯气；
(5)
由检测原理：2KHSO5 =K2SO4+H2SO4+O2↑，每1个KHSO5相当于含有1个活性氧原子，再根据方程式4I-+4H+ +O2=2I2+2H2O、I2+2S2O=S4O+2I-可知，活性氧原子与S2O的比例关系为1：2，则样品中活性氧的质量分数为。
8．(1) 平衡气压，便于浓盐酸顺利滴下 浓硫酸
(2)cabfed
(3) 增大气体与、碳粉的接触面积，以加快反应速率 蒸馏
(4) 溶液出现血红色且半分钟不褪色
【解析】
实验目的是制备TiCl4，利用Cl2、TiO2、C反应生成TiCl4，装置A是制备氯气的装置，因为HCl与TiO2不反应，但TiCl4易水解生成白色沉淀，因此需要除去Cl2中的水蒸气，因此装置B的作用是干燥氯气，盛放浓硫酸，装置C为反应装置，制备TiCl4，根据表中数据，装置D为收集装置，因为TiCl4易水解，因此还要防止空气中水蒸气进入D装置，因此装置E的作用是防止空气中水蒸气进入，同时吸收尾气氯气，污染环境，据此分析；
(1)
装置A中导管a能够使分液漏斗上下气体压强相同，其作用为平衡气压，便于浓盐酸顺利滴下；装置B的作用是干燥氯气，因此所盛放的试剂是浓硫酸；装置A中KMnO4与浓盐酸发生氧化还原反应，产生KCl、MnCl2、Cl2、H2O，反应的离子方程式为2MnO＋10Cl－＋16H＋=2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O；故答案为平衡气压，便于浓盐酸顺利滴下；浓硫酸；2MnO＋10Cl－＋16H＋=2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O；
(2)
组装好仪器后，首先要检查装置的气密性，然后装入药品，并打开分液漏斗活塞，使浓盐酸滴入装置A中发生反应，然后加热装置C中陶瓷管，使Cl2、C与TiO2反应制取TiCl4，待反应结束时停止加热，充分冷却，最后关闭分液漏斗活塞，故操作顺序用字母序号表示为cabfed；故答案为cabfed；
(3)
石棉绒载体比较膨松，可以增大气体与TiO2、碳粉的接触面积，以加快反应速率；装置D中的烧杯中可加入冷水，目的是降低温度，使TiCl4液化，但反应产生的物质中有少量CCl4也会被液化，因此可利用二者沸点相差较大采用蒸馏提纯；故答案为增大气体与TiO2、碳粉的接触面积，以加快反应速率；蒸馏；
(4)
①若反应完全，滴入标准溶液，标准溶液中的Fe3＋与SCN－结合，使溶液变为血红色，滴定终点现象为溶液出现血红色且半分钟不褪色；故答案为溶液出现血红色且半分钟不褪色；
②三次滴定消耗标准溶液的平均值为24.00mL，物质反应转化关系为TiO2～NH4Fe(SO4)2，，，所以，故物质的化学式为；故答案为。
9．(1)BaCO3、CaCO3
(2)H++OH-=H2O、CO+2H+=H2O+CO2↑
(3)蒸发结晶
(4) 氯化钠 检测中SO检出量明显高于1和2 盐酸、蒸馏水 小于 先加入BaCl2沉淀剂并过滤分离出BaSO4
【解析】
根据实验目的某小组探究沉淀剂添加顺序及过滤方式对产品中硫酸根杂质含量的影响，除去粗盐中的Mg2+、Ca2+、SO杂杂质，Mg2+可以用过量氢氧化钠除去，Ca2+可用过量碳酸钠除去，SO可以用过量的氯化钡去除，但是过量的氯化钡用碳酸钠除去，所以一般为先钡（氯化钡），后碳（碳酸钠），碱（氢氧化钠）随便，过滤以后过量的氢氧化钠和碳酸钠加盐酸除去，在经蒸发结晶，可得精盐，取部分精盐溶解于水加入氯化钡，检测SO，以此来解析；
(1)
实验1，先加过量的氯化钡溶液，钡离子和硫酸根会反应生成硫酸钡沉淀，钙离子和也会和硫酸根离子反应生成一小部分的硫酸钙，溶液中还有杂质离子为（Mg2+、Ca2+、Ba2+），再加过量的氢氧化钠，镁离子会和氢氧根离子生成氢氧化镁沉淀，钙离子也会和氢氧根离子反应生成一小部分氢氧化钙沉淀，溶液中还含有杂质离子为（OH-、Ca2+、Ba2+）再加过量的碳酸钠，碳酸根离子和钙离子会形成碳酸钙沉淀，钡离子会和碳酸根离子形成碳酸钡沉淀，实验1中加入沉淀剂3后会生成BaCO3、CaCO3；
(2)
根据分析除杂4加盐酸除去过量的碳酸钠和氢氧化钠，氢氧化钠和盐酸反应生成氯化钠和水，反应的离子方程为：H++OH-=H2O；盐酸和碳酸钠反应生成氯化钠，水和二氧化碳，反应的离子方程为：CO+2H+=H2O+CO2↑；
(3)
根据上面分析可知由氯化钠溶液和盐酸溶液得精盐，采取蒸发的方法，氯化氢挥发掉以后，再结晶可以得到氯化钠固体；
(4)
①根据提示加入与难溶电解质不同离子的电解质，假设2实验3是NaOH能明显增大BaSO4溶解度，假设3实验4NaOH或Na2CO3能明显增大BaSO4溶解度，假设1因“盐效应”溶解度增大，氯化钠能增大BaSO4溶解度；假设1是实验1和2，假设2是实验3，假设就剩实验4，根据已有信息仿写假设3为：实验4检测中SO检出量明显高于1和2；
②目的探究不同试剂对硫酸钡溶解度的影响程度，对溶解后溶液中硫酸离子的检验，不能有其它离子干扰，故需要加入盐酸排除离子的干扰，加蒸馏水调节成相同体积溶液；
③BaSO4+CO=BaCO3+SO，导致溶解的硫酸酸根离子增多，但是加入盐酸后生成的钡离子又和硫酸根离子结合硫酸钡沉淀，导致生成硫酸根离子的浓度又减小了，盐效应大于同离子效应；
④粗盐提纯时，为了有效降低产品中SO含量，必须先加入BaCl2沉淀剂并过滤分离出BaSO4，才能降低硫酸根的含量。
10．(1)防倒吸
(2)搅拌下，向其中加入2mol·L-1硝酸直至固体完全溶解，搅拌下，再逐滴加入AgNO3溶液，直至静置后，继续向上层清液中滴加AgNO3溶液无混浊，过滤，用蒸馏水洗涤，直至最后一次洗涤液加入2mol·L-1盐酸无混浊
(3) CuCl2 降低CuSO4的溶解度，便于CuSO4·5H2O晶体析出
(4)溶液pH增大，溶液中NH转化为NH3·H2O，NH3·H2O与Cu2+反应形成稳定的[Cu(NH3)4]2+配离子，使Cu2+的去除率下降
【解析】
由题给流程可知，酸性蚀刻液和碱性蚀刻液混合得到碱式氯化铜沉淀和氯化铵，过滤得到碱式氯化铜和含有铜离子的氯化铵滤液；向碱式氯化铜中加入稀硫酸化浆酸化得到硫酸铜和氯化铜的混合溶液，混合溶液结晶得硫酸铜粗品，将硫酸铜粗品溶于热水形成饱和溶液，加入适量乙醇搅拌，冷却后过滤，洗涤制得高纯度五水硫酸铜；向滤液中加入水合肼除去残留的铜离子，经结晶获得副产品氯化铵。
(1)
氨气和氯化氢都极易溶于水，实验中选用球形干燥管可防止通入气体时产生倒吸，故答案为：防倒吸；
(2)
由题意可知，实验II的目的是测定碱式氯化铜中氯离子的质量，实验的操作步骤为另取相同质量的碱式氯化铜固体，搅拌下，向其中加入2mol·L-1硝酸直至固体完全溶解，搅拌下，再逐滴加入AgNO3溶液，直至静置后，继续向上层清液中滴加AgNO3溶液无混浊，过滤，用蒸馏水洗涤，直至最后一次洗涤液加入2mol·L-1盐酸无混浊，低温干燥至恒重，故答案为：搅拌下，向其中加入2mol·L-1硝酸直至固体完全溶解，搅拌下，再逐滴加入AgNO3溶液，直至静置后，继续向上层清液中滴加AgNO3溶液无混浊，过滤，用蒸馏水洗涤，直至最后一次洗涤液加入2mol·L-1盐酸无混浊；
(3)
①由分析可知，向碱式氯化铜中加入稀硫酸化浆酸化得到硫酸铜和氯化铜的混合溶液，所以混合溶液结晶得硫酸铜粗品中一定含有氯化铜，故答案为：CuCl2；
②将硫酸铜粗品溶于热水形成饱和溶液，加入适量乙醇搅拌，可以降低硫酸铜的溶解度，便于五水硫酸铜晶体析出，故答案为：降低CuSO4的溶解度，便于CuSO4·5H2O晶体析出；
(4)
向滤液中加入水合肼除去残留的铜离子时，若溶液的pH过大，溶液中铵根离子与氢氧根离子反应生成一水合氨，一水合氨与溶液中的铜离子反应会生成稳定的四氨合铜离子，使铜离子的去除率降低，故答案为：溶液pH增大，溶液中NH转化为NH3·H2O，NH3·H2O与Cu2+反应形成稳定的[Cu(NH3)4]2+配离子，使Cu2+的去除率下降。
11．(1)6.67
(2)柠檬酸是一种强络合剂，与铜离子结合能力大于与氢氧根离子的结合能力,致使铜离子无法与氢氧根离子结合形成氢氧化物沉淀
(3) 6 pH=6时铜离子沉淀率较高，而其他金属离子损失率相对较少
(4)温度升高，反应速率变快；当温度超过80℃时，抗坏血酸出现分解现象，导致还原性降低，还原铜的能力减弱
(5) Cu2++C6H8O6=C6H6O6+2H++Cu Cu(OH)2+C6H8O6=C6H6O6+2H2O+Cu
【解析】
(1)
由表格信息可知，铜离子完全沉淀时的pH值为6.67，故答案为：6.67；
(2)
由题干信息可知柠檬酸具有较好的络合性，pH=12时铜的沉淀率为12%，远小于理论分析结果，这是因为柠檬酸的结合铜离子的能力强于氢氧根离子，故答案为：柠檬酸是一种强络合剂，与铜离子结合能力大于与氢氧根离子的结合能力，致使铜离子无法与氢氧根离子结合形成氢氧化物沉淀；
(3)
由图1可知pH等于6时，铜离子的沉淀率已经很高，同时结合图2可知此时其他离子的损失率较小，因此沉淀铜选择最佳pH为6，故答案为：6；pH=6时铜离子沉淀率较高，而其他金属离子损失率相对较少；
(4)
反应开始阶段，随温度的升高，反应速率较快，有利于铜的沉淀，但抗坏血酸不稳定，受热易分解，温度过高会使其分解导致还原性降低，还原铜的能力减弱，故答案为：温度升高，反应速率变快；当温度超过80℃时，抗坏血酸出现分解现象，导致还原性降低，还原铜的能力减弱；
(5)
抗坏血酸还原铜离子可能是直接将铜离子还原成Cu，也可能是与氢氧化铜直接反应得到Cu，抗坏血酸被氧化成脱氢抗坏血酸(C6H6O6)，相关反应为：Cu2++C6H8O6=C6H6O6+2H++Cu；Cu(OH)2+C6H8O6=C6H6O6+2H2O+Cu；故答案为：Cu2++C6H8O6=C6H6O6+2H++Cu；Cu(OH)2+C6H8O6=C6H6O6+2H2O+Cu；
12．(1) 隔绝空气，避免空气中氧气干扰实验 29.5％
(2)缺少尾气处理装置
(3) SO2溶于水，与水生成H2SO3，H2SO3是弱酸，电离出的少量氢离子使溶液pH下降 盐酸或硫酸 O2能氧化SO2；或能氧化SO2；或O2的氧化作用比强(或有O2参与，可显著提高氧化SO2的反应速率或剧烈程度)
(4) 92% b
(5) 硫化氢 CuSO4溶液，出现黑色沉淀
【解析】
由实验装置图可知，装置A中绿矾高温条件下分解生成氧化铁、二氧化硫、三氧化硫和水，装置B中三氧化硫与水蒸气冷凝反应得到硫酸溶液，装置C用于探究二氧化硫与钡盐溶液的反应，由于二氧化硫直接排放到空气中容易造成污染，故应增加一个装置，盛有的氢氧化钠溶液且用倒扣漏斗用于吸收未反应的二氧化硫，防止污染空气，其中倒扣的漏斗能起到防止倒吸的作用。
(1)
C装置中覆盖食用油可以隔绝空气，避免空气中氧气干扰探究二氧化硫与钡盐溶液反应的实验检测；由方程式可知，反应生成三氧化硫和水蒸气的物质的量比,1：14，1mol三氧化硫与1mol水反应生成1mol硫酸，则所得硫酸溶液的质量分数理论值为≈0.295，故答案为：隔绝空气，避免空气中氧气干扰实验； 0.295；
(2)
由分析可知，由于二氧化硫直接排放到空气中容易造成污染，故实验中缺少尾气处理装置；答案为：缺少尾气处理装置；
(3)
由图可知，曲线①的变化说明二氧化硫不与氯化钡溶液反应，溶于水的二氧化硫部分与水反应生成弱酸亚硫酸，亚硫酸在溶液中部分电离出氢离子，使溶液中pH减小；曲线②的变化说明溶液中氧气将二氧化硫氧化生成强酸硫酸，反应生成的硫酸溶液与氯化钡溶液反应生成硫酸钡沉淀和盐酸，使溶液中氢离子浓度迅速增大，溶液pH出现骤降；曲线③的变化说明反应生成弱酸亚硫酸在溶液中部分电离出氢离子，溶液中具有强氧化性的硝酸根离子在溶液中将二氧化硫氧化生成硫酸钡沉淀和硝酸，使溶液中氢离子浓度增大，溶液pH降低，但溶液中的pH大于曲线②；曲线④的变化说明溶液中的弱酸亚硫酸被空气中氧气氧化生成强酸硫酸，溶液中氢离子浓度大，硝酸根离子的氧化性强，在溶液中将二氧化硫迅速氧化生成硫酸钡和硝酸，溶液pH出现骤降，在四组曲线中溶液的pH最小，综合四组数据可知，氧气和硝酸根离子能氧化二氧化硫，溶液中的氧气能提高硝酸根离子氧化二氧化硫的反应速率和反应程度，故答案为：盐酸或硫酸；①O2能氧化SO2；②能氧化SO2；③O2的氧化作用比强(或有O2参与，可显著提高氧化SO2的反应速率或剧烈程度)；
(4)
标准状况下2240mL气体的物质的量为=0.1mol，二氧化硫气体通入硝酸钡溶液中得到21.436g硫酸钡沉淀，由硫原子个数守恒可知，二氧化硫的体积分数为=92%；
a．若气体通入速率过快会使二氧化硫不可能完全吸收，生成硫酸钡的质量偏小，导致所测结果偏低，选项a错误；
b．若沉淀未进行恒重操作可能会使沉淀表面附有可溶性杂质，使测得硫酸钡的质量偏大，导致所测结果偏高，选项b正确；
c．若收集的气体中有二氧化碳不会影响硫酸钡的质量，对所测结果无影响，选项c错误；
d．若未用食用油覆盖液面不会影响硫酸钡的质量，对所测结果无影响，选项d错误；
b正确，故答案为：92%；b；
(5)
①由图分析H2和SO2在300℃、催化剂作用下，转化为X，X在100-200℃、催化剂作用下转化为S，根据化合价升降及元素变化情况，可推知X气体为H2S；
②检验X可利用硫化氢能使硫酸铜溶液产生黑色沉淀，故所需试剂及实验现象为将气体通入硫酸铜溶液中，产生黑色沉淀，说明气体中含有H2S。
13．(1)MnO2+4H++2Cl-Mn2++2H2O+Cl2 ↑
(2) 球形冷凝管 尾气处理和防止空气中的水蒸气进入
(3) 干燥氧气，平衡压强，控制气体速度 蒸馏
(4) 使生成的AgCl沉淀与溶液隔离，避免滴定过程中与AgCl反应 滴入最后一滴(或半滴)标准液，溶液变红，30s不变色
【解析】
装置A中用黑色固体和液态物质反应制氧气，装置B可以干燥O2、还可以观察氧气的流速，瓶口的长颈漏斗可以平衡气压；装置E为固液混合加热制备氯气，装置D干燥生成的氯气；在装置C中发生P4(白磷)+6Cl2=4PCl3，2PCl3+O2=2POCl3。
(1)
由反应原理可知，磷首先与氯气反应生成，再和氧气反应生成，故制取第一种气体的反应为制取氯气的反应，离子方程式为MnO2+4H++2Cl-Mn2++2H2O+Cl2 ↑；
(2)
根据装置图仪器a结构可知其名称为球形冷凝管；反应中尾气氯气有毒且产物遇水容易反应，装置b为干燥管，其盛放的试剂可以吸收未反应的Cl2，同时还可防止空气中的水蒸气进入装置中；
(3)
A生成的氧气必须是干燥的进入装置C，装置B盛有浓硫酸，可以干燥O2、还可以通过气泡速率观察氧气的流速，且瓶口的长颈漏斗可以平衡气压；由PCl3、POCl3的熔沸点信息可知其在常温下为液态，分离混溶的液态混合物应采用蒸馏法；
(4)
Ⅰ．由，可知，更难溶，实验过程中加入硝基苯的目的是使生成的AgCl沉淀与溶液隔离，避免滴定过程中SCN-与AgCl反应；
Ⅱ．SCN-与铁离子会反应使溶液变为红色，故滴定终点现象为滴入最后一滴(或半滴)标准液，溶液变红，30s不变色；
Ⅲ．、中氯元素遇水都转化为HCl；根据元素守恒可得关系式：Cl-～AgCl～Ag+，与Cl-反应的Ag+的物质的量为n(Ag+)=(c1V1-c2V2)×10-3 mol× =(c1V1-c2V2)×10-2 mol，则n(Cl) =n(Ag+)=(c1V1-c2V2)×10-2 mol；则ag产品中Cl元素含量为=
14．(1) 三颈烧瓶 防止倒吸 催化
(2) 便于控制反应速率、为催化剂二甲胺的最适温度 b
(3) 下层 打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体从分液漏斗下端放出，待油、水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞，把上层液体从分液漏斗上口倒出
(4)吸收水分，干燥产品
(5)有机物受热易分解，使苯乙腈纯度和产率降低
(6)95.3%
【解析】
根据实验步骤可知，通过氯化苄和NaCN溶液反应来制备苯乙腈，先将氯化苄和适量的二甲胺混合于三颈烧瓶中，通过恒压漏斗向三颈烧瓶中滴加NaCN溶液，在水浴加热下发生反应，再经过水洗涤、无水氯化钙吸水干燥、蒸馏精制得到最终产品，并根据产率计算出最终的产率，据此分析解题。
(1)
由实验装置图可知，图中仪器a的名称是三颈烧瓶；由于反应是控制在90±5℃下进行，二甲胺会挥发，而其易溶于水，倒置的漏斗可以防止倒吸；反应中加入的二甲胺，不是该反应的反应物或生成物，且无二甲胺时几乎不发生反应，故二甲胺作为催化剂参与反应，起到催化作用。
(2)
反应在90±5℃下进行的原因可能是此时便于控制反应速率、实验时间适中、为催化剂的最适温度等；加热回流时冷凝水下进上出，缓慢流经冷凝管，起到良好的冷凝效果，所以冷凝水应从b口进入冷凝管。
(3)
由相关物质性质可知产物苯乙腈密度大于水，故分液时产品在混合体系下层。分液时的具体操作为将分液漏斗放置在铁架台铁圈上静置至油、水层分层且界面清晰，然后打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体从分液漏斗下端放出，待油、水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞，把上层液体从分液漏斗上口倒出。
(4)
无水CaCl2颗粒具有较强的吸水性，可作干燥剂，向水洗过后的粗产物中加无水CaCl2颗粒可除去有机产物中的水分，起干燥的作用。
(5)
在蒸馏过程中，常压下蒸馏，苯乙腈沸点为233.5℃，需收集233℃左右的馏分，加热温度高，而减压蒸馏时，只需收集115~125℃馏分，即可得到产品，加热温度低，一方面温度低较安全，另一方面有机物一般受热易分解，加热温度高使得收集到的产物苯乙腈纯度和产率降低。
(6)
25.3g氯化苄的物质的量为=0.2mol，所用NaCN的物质的量为=0.3mol，根据反应方程式可知NaCN过量，以氯化苄的量计算苯乙腈的理论产量为0.2mol，所用产率为×100%≈95.3%。
15．(1) C→B→F→E→D 饱和食盐水 减压蒸馏
(2) 三颈烧瓶 n 排出装置内及空气(答出一种即给满分) B 除去残存的四氯化钒
【解析】
本实验由铁钒合金与干燥纯净的Cl2反应制备VCl4，进而制备三氯化钒，根据装置分析，A装置制取氯气，B装置干燥氯气，C装置可用于除去氯气中的氯化氢，F中干燥纯净氯气与铁钒合金反应生成VCl4和FeCl3，E装置收集VCl4和FeCl3，D装置吸收多余氯气、同时防止外界空气中水蒸气进入，结合物质性质分析解答问题。
(1)
①结合分析中各装置的作用，依据气流方向，各装置连接顺序为A→C→B→F→E→D；
②C装置的作用为除去氯气中的氯化氢，可盛放饱和食盐水；
③根据FeCl3、VCl4的沸点不同，VCl4在160-170℃分解，最后分离互溶的FeCl3、VCl4混合物的方法减压蒸馏。
(2)
①根据图示，仪器W的名称是三颈烧瓶；为提高冷凝效果，冷凝水应“低进高出”，冷凝管的进水口是n。
②步骤II逐次少量地通入稀有气体的目的是排出装置内Cl2，使反应正向进行；
③VCl4的沸点为148.5℃，VCl4在160~170℃分解制得VCl3，而VCl3约425℃以上歧化为VCl2和VCl4，为控制反应温度，因此仪器W合适的加热方式是油浴加热，故答案选B。
④酸性：H2CO3＞HClO＞，烧杯中的Na2CO3可以与Cl2发生反应，生成氯化钠、次氯酸钠、碳酸氢钠，该反应的离子方程式是；VCl4的沸点148.5，步骤III最后将物料加热至200℃，可能的目的是除去残存的四氯化钒。
16．(1)圆底烧瓶
(2) NaOH溶液 平衡气压，收集多余氯气
(3)2NH3+ClO-=N2H4+Cl-+H2O
(4) 当加入最后一滴(或半滴)碘标准溶液时，溶液恰好变为蓝色，且半分钟内不褪色 25%
(5) 加入足量氨水 黑色固体溶解，并有气体产生
(6)肼具有还原性将Ag+还原为Ag，肼具有碱性，与Ag+反应生成AgOH，AgOH分解生成黑色的Ag2O
【解析】
制备N2H4时，首先在装置A中利用浓盐酸和二氧化锰共热制取氯气，此时关闭装置B上方止水夹，打开另一止水夹，将氯气通入装置C中的NaOH溶液，反应得到NaClO溶液，装置D中利用氯化铵和氢氧化钙固体共热制取氨气，通入装置C中和NaClO溶液反应得到N2H4，由于氨气极易溶于水，所以导管不能伸入液面以下，防止发生倒吸；制备完成后，打开B上方止水夹，关闭另一止水夹，可以在装置B中利用排饱和食盐水的方法收集多余氯气，长颈漏斗可以平衡压强。
(1)
根据仪器a的结构特点可知其为圆底烧瓶；
(2)
根据题意，制备N2H4需要用NaOH溶液与NH3反应，所以装置C中盛放NaOH溶液，和氯气反应得到NaClO；装置B可以在实验结束后利用排饱和食盐水的方法收集多余氯气，长颈漏斗可以平衡压强；
(3)
根据电子守恒可知反应过程中ClO-与NH3的系数比为1：2，再结合元素守恒可得离子方程式为2NH3+ClO-=N2H4+Cl-+H2O；
(4)
①N2H4可以氧化I2，所以达到滴定终点时I2稍过量，而淀粉遇碘变蓝，所以滴定终点的现象为：当加入最后一滴(或半滴)碘标准溶液时，溶液恰好变为蓝色，且半分钟内不褪色；
②根据反应方程式可知25.00mL待测液中n(N2H4·H2O)=×0.3000mol/L×0.02L=0.003mol，则250 mL溶液中有0.03mol N2H4·H2O，产品中水合腓的质量分数为×100%=25%；
(5)
操作i的结论为黑色固体有Ag2O，现象为黑色固体部分溶解，根据题目所给信息可知Ag2O可溶于氨水，所以①为加入足量氨水；操作ii证明有Ag，Ag可以被稀硝酸氧化，同时生成NO气体，所以现象②为黑色固体溶解，并有气体产生；
(6)
肼具有还原性将Ag+还原为Ag，同时肼具有碱性，与Ag+反应生成AgOH，而AgOH不稳定，易分解生成黑色的Ag2O。
答案第1页，共2页
答案第1页，共2页
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