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2018年高考化学真题分类汇编专题10：化学实验仪器及其基本操作
一、单选题
1．（2018·江苏）下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是（ ）
A．用装置甲灼烧碎海带
B．用装置乙过滤海带灰的浸泡液
C．用装置丙制备用于氧化浸泡液中I 的Cl2
D．用装置丁吸收氧化浸泡液中I 后的Cl2尾气
【答案】B
【考点】海带成分中碘的检验
【解析】【解答】解：A.灼烧碎海带应用坩埚，A项不符合题意；
B.海带灰的浸泡液用过滤法分离获得含I-的溶液，B项符合题意；
C.MnO2与浓盐酸常温不反应，MnO2与浓盐酸反应制Cl2需要加热，反应的化学方程式为MnO2+4HCl（浓） MnCl2+Cl2↑+2H2O，C项不符合题意；
D.Cl2在饱和NaCl溶液中溶解度很小，不能用饱和NaCl溶液吸收尾气Cl2，尾气Cl2应用NaOH溶液吸收，D项不符合题意；
故答案为：B。
【分析】注意海带提取碘，碘元素主要是以碘离子形式存在，所以先提取碘离子后通过氯气氧化将碘离子氧化为碘单质。
2．（2018·全国Ⅱ卷）实验室用如图所示的装置进行甲烷与氯气在光照下反应的实验。
光照下反应一段时间后，下列装置示意图中能正确反应实验现象的是（）
A． B． C． D．
【答案】D
【考点】甲烷的化学性质；甲烷的取代反应
【解析】【解答】A.氯气为黄绿色，甲烷与氯气反应颜色应逐渐变淡，故A不符合题意
B.甲烷（气态）与氯气（气态）反应生成CH3Cl（气态）、CH2Cl2（液态）、CHCl3（液态）、CCl4（液态）的混合物，液面会上升，故B不符合题意
C.甲烷（气态）与氯气（气态）反应生成的CH2Cl2（液态）、CHCl3（液态）、CCl4（液态）均不溶于水，在试管壁上会产生油状液滴，故C不符合题意
D.甲烷与氯气发生取代反应，试管壁上产生油状液滴、液面会上升，故D符合题意
故答案为:D
【分析】该题考查甲烷的取代反应，应重点掌握反应原理：
①发生四个反应CH4+Cl2→（光照）CH3Cl（气体）+HCl
CH3Cl+Cl2→（光照）CH2Cl2（油状物）+HCl
CH2Cl2+Cl2→（光照）CHCl3（油状物）+HCl
CHCl3+Cl2→（光照）CCl4（油状物）+HCl
②氯化氢极易溶于水，压强减小会使液面上升
③氯气是黄绿色气体，随着反应的进行颜色会逐渐变浅
3．（2018·全国Ⅰ卷）在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中,下列操作未涉及的是（ ）
A． B．
C． D．
【答案】D
【考点】乙酸乙酯的制取
【解析】【解答】A是制备乙酸乙酯的发生装置，
B是收集乙酸乙酯的装置，
C是分离得到乙酸乙酯的装置，
D装置是蒸发装置，该实验中没有用到，
故答案为：D
【分析】本题考查实验室制备乙酸乙酯的方法
4．（2018·全国Ⅲ卷）下列实验操作不当的是
A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na+
D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
【答案】B
【考点】化学反应速率的影响因素；焰色反应；指示剂；蒸馏与分馏
【解析】【解答】A.滴加硫酸铜溶液形成原电池，加快反应速率，A不符合题意；
B.用盐酸滴定NaHCO3溶液，滴定终点时溶液显酸性，应选择酸性范围内变色的指示剂，可选择甲基橙，B符合题意
C.钠的焰色反应为黄色，C不符合题意；
D.蒸馏时加入液体的体积不超过容积的三分之二，D不符合题意。
故答案为：B
【分析】考查原电池反应对化学反应速率的影响，滴定实验中指示剂的选择，钠离子的检验，蒸馏操作的注意点。
二、实验探究题
5．（2018·全国Ⅰ卷）醋酸亚铬[( CH3 COO) Cr·2H O］为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂,一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题：
（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是 ，仪器a的名称是 。
（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置,打开
K1,K2,关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为 。
②同时c中有气体产生,该气体的作用是 。
（3）打开K3,关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是 ；d中析出砖红色沉淀,为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是 、 、洗涤、干燥。
（4）指出装置d可能存在的缺点 。
【答案】（1）去除水中的溶解氧；分液漏斗
（2）Zn+2Cr3+= Zn2++2Cr2+；排除c中的空气
（3）c中产生H2使锥形瓶中压强增大；冰水冷却；过滤
（4）d为敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触而被氧化
【考点】金属的通性；过滤；实验装置综合；离子方程式的书写
【解析】【解答】防止二价铬被氧化，需除去水中溶解的氧气，加热煮沸的方法可以出去溶解O2。c中发生的反应主要是将三价铬还原为二价铬，同时锌与盐酸反应生成H2可起到排除装置中空气的目的，防止二价铬被氧化；利用锌与盐酸反应产生的H2使锥形瓶中压强增大，将c中溶液压入d中与醋酸钠反应生成难溶于冷水的醋酸亚铬；由于醋酸亚铬难溶于冷水，可采用冰水冷却后过滤，达到充分析出和分离的目的；d为敞开体系，醋酸亚铬能吸收空气中的氧气。
【分析】本题考查物质的制备、提纯、分离、实验装置设计的分析。
三、综合题
6．（2018·全国Ⅱ卷） (三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,可用于晒制蓝图,回答下列问题：
（1）晒制蓝图时,用 作感光剂,以K3[Fe(CN6)]溶液为显色剂.其光解反应的化学方程式为 ,显色反应的化学方程式为 .
（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下面所示装置进行实验。
①通入氮气的目的是 。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有 、 。
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是 。
④样品完全分解后，装置A中的残留物含有 和 ，检验 存在的方法是： 。
（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
①称量 样品于锥形瓶中，溶解后加稀 酸化，用 溶液滴定至终点。滴定终点的现象是 。
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中，加稀 酸化，用 溶液滴定至终点，消耗 溶液 ，该晶体中铁的质量分数的表达式为 。
【答案】（1）3FeC2O4+2K[Fe(CN)6]=Fe[Fe(CN)6]3+3K2C2O4
（2）隔绝空气，使反应产生的气体全部进入后续装置；CO；CO2；先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气；取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1~2滴KSCN溶液，溶液变红色，说明含有
（3）粉红色出现；
【考点】中和滴定；性质实验方案的设计
【解析】【解答】（1）显色反应的原理并没有给出，但经过分析是可以得出显色剂只能是与 反应即：3FeC2O4+2K[Fe(CN)6]=Fe[Fe(CN)6]3+3K2C2O4;(2)①通过反应的装置及反应的过程可判断出通N2的目的是隔绝空气排除空气的干扰并把分解产生的气体赶入后续装置；②B中澄清石灰水变浑浊说明有CO2产生，在经过E装置变红，说明CuO被还原（气体有CO或H2），最后F装置中澄清石灰水变浑浊说明是CO还原氧化铜，故分解产物中一定有CO和CO2；③防倒吸的操作应先熄灭酒精灯，再停止通N2，否则熄灭酒精灯后气体热胀冷缩可能会引起倒吸使玻璃管破裂；④检验 的实质为检验Fe3+，所以应先加稀酸使 转化为Fe3+，再加KSCN检验Fe3+，即取少量粉末于试管中，加稀硫酸溶解，再滴入1~2滴KSCN溶液，溶液变红说明有 ；（3）①滴定的原理为氧化还原反应，终点即草酸根被 氧化，溶液会显 的颜色；②根据得失电子数守恒：即 →Mn2+得电子n=5cv×10-3mol
Fe3+ →Fe2+ 得电子n=5cv×10-3mol
可得n（Fe3+）=5cV×10-3mol
所以铁的质量分数=
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2018年高考化学真题分类汇编专题10：化学实验仪器及其基本操作
一、单选题
1．（2018·江苏）下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是（ ）
A．用装置甲灼烧碎海带
B．用装置乙过滤海带灰的浸泡液
C．用装置丙制备用于氧化浸泡液中I 的Cl2
D．用装置丁吸收氧化浸泡液中I 后的Cl2尾气
2．（2018·全国Ⅱ卷）实验室用如图所示的装置进行甲烷与氯气在光照下反应的实验。
光照下反应一段时间后，下列装置示意图中能正确反应实验现象的是（）
A． B． C． D．
3．（2018·全国Ⅰ卷）在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中,下列操作未涉及的是（ ）
A． B．
C． D．
4．（2018·全国Ⅲ卷）下列实验操作不当的是
A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na+
D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
二、实验探究题
5．（2018·全国Ⅰ卷）醋酸亚铬[( CH3 COO) Cr·2H O］为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂,一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题：
（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是 ，仪器a的名称是 。
（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置,打开
K1,K2,关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为 。
②同时c中有气体产生,该气体的作用是 。
（3）打开K3,关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是 ；d中析出砖红色沉淀,为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是 、 、洗涤、干燥。
（4）指出装置d可能存在的缺点 。
三、综合题
6．（2018·全国Ⅱ卷） (三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,可用于晒制蓝图,回答下列问题：
（1）晒制蓝图时,用 作感光剂,以K3[Fe(CN6)]溶液为显色剂.其光解反应的化学方程式为 ,显色反应的化学方程式为 .
（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下面所示装置进行实验。
①通入氮气的目的是 。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有 、 。
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是 。
④样品完全分解后，装置A中的残留物含有 和 ，检验 存在的方法是： 。
（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
①称量 样品于锥形瓶中，溶解后加稀 酸化，用 溶液滴定至终点。滴定终点的现象是 。
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中，加稀 酸化，用 溶液滴定至终点，消耗 溶液 ，该晶体中铁的质量分数的表达式为 。
答案解析部分
1．【答案】B
【考点】海带成分中碘的检验
【解析】【解答】解：A.灼烧碎海带应用坩埚，A项不符合题意；
B.海带灰的浸泡液用过滤法分离获得含I-的溶液，B项符合题意；
C.MnO2与浓盐酸常温不反应，MnO2与浓盐酸反应制Cl2需要加热，反应的化学方程式为MnO2+4HCl（浓） MnCl2+Cl2↑+2H2O，C项不符合题意；
D.Cl2在饱和NaCl溶液中溶解度很小，不能用饱和NaCl溶液吸收尾气Cl2，尾气Cl2应用NaOH溶液吸收，D项不符合题意；
故答案为：B。
【分析】注意海带提取碘，碘元素主要是以碘离子形式存在，所以先提取碘离子后通过氯气氧化将碘离子氧化为碘单质。
2．【答案】D
【考点】甲烷的化学性质；甲烷的取代反应
【解析】【解答】A.氯气为黄绿色，甲烷与氯气反应颜色应逐渐变淡，故A不符合题意
B.甲烷（气态）与氯气（气态）反应生成CH3Cl（气态）、CH2Cl2（液态）、CHCl3（液态）、CCl4（液态）的混合物，液面会上升，故B不符合题意
C.甲烷（气态）与氯气（气态）反应生成的CH2Cl2（液态）、CHCl3（液态）、CCl4（液态）均不溶于水，在试管壁上会产生油状液滴，故C不符合题意
D.甲烷与氯气发生取代反应，试管壁上产生油状液滴、液面会上升，故D符合题意
故答案为:D
【分析】该题考查甲烷的取代反应，应重点掌握反应原理：
①发生四个反应CH4+Cl2→（光照）CH3Cl（气体）+HCl
CH3Cl+Cl2→（光照）CH2Cl2（油状物）+HCl
CH2Cl2+Cl2→（光照）CHCl3（油状物）+HCl
CHCl3+Cl2→（光照）CCl4（油状物）+HCl
②氯化氢极易溶于水，压强减小会使液面上升
③氯气是黄绿色气体，随着反应的进行颜色会逐渐变浅
3．【答案】D
【考点】乙酸乙酯的制取
【解析】【解答】A是制备乙酸乙酯的发生装置，
B是收集乙酸乙酯的装置，
C是分离得到乙酸乙酯的装置，
D装置是蒸发装置，该实验中没有用到，
故答案为：D
【分析】本题考查实验室制备乙酸乙酯的方法
4．【答案】B
【考点】化学反应速率的影响因素；焰色反应；指示剂；蒸馏与分馏
【解析】【解答】A.滴加硫酸铜溶液形成原电池，加快反应速率，A不符合题意；
B.用盐酸滴定NaHCO3溶液，滴定终点时溶液显酸性，应选择酸性范围内变色的指示剂，可选择甲基橙，B符合题意
C.钠的焰色反应为黄色，C不符合题意；
D.蒸馏时加入液体的体积不超过容积的三分之二，D不符合题意。
故答案为：B
【分析】考查原电池反应对化学反应速率的影响，滴定实验中指示剂的选择，钠离子的检验，蒸馏操作的注意点。
5．【答案】（1）去除水中的溶解氧；分液漏斗
（2）Zn+2Cr3+= Zn2++2Cr2+；排除c中的空气
（3）c中产生H2使锥形瓶中压强增大；冰水冷却；过滤
（4）d为敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触而被氧化
【考点】金属的通性；过滤；实验装置综合；离子方程式的书写
【解析】【解答】防止二价铬被氧化，需除去水中溶解的氧气，加热煮沸的方法可以出去溶解O2。c中发生的反应主要是将三价铬还原为二价铬，同时锌与盐酸反应生成H2可起到排除装置中空气的目的，防止二价铬被氧化；利用锌与盐酸反应产生的H2使锥形瓶中压强增大，将c中溶液压入d中与醋酸钠反应生成难溶于冷水的醋酸亚铬；由于醋酸亚铬难溶于冷水，可采用冰水冷却后过滤，达到充分析出和分离的目的；d为敞开体系，醋酸亚铬能吸收空气中的氧气。
【分析】本题考查物质的制备、提纯、分离、实验装置设计的分析。
6．【答案】（1）3FeC2O4+2K[Fe(CN)6]=Fe[Fe(CN)6]3+3K2C2O4
（2）隔绝空气，使反应产生的气体全部进入后续装置；CO；CO2；先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气；取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1~2滴KSCN溶液，溶液变红色，说明含有
（3）粉红色出现；
【考点】中和滴定；性质实验方案的设计
【解析】【解答】（1）显色反应的原理并没有给出，但经过分析是可以得出显色剂只能是与 反应即：3FeC2O4+2K[Fe(CN)6]=Fe[Fe(CN)6]3+3K2C2O4;(2)①通过反应的装置及反应的过程可判断出通N2的目的是隔绝空气排除空气的干扰并把分解产生的气体赶入后续装置；②B中澄清石灰水变浑浊说明有CO2产生，在经过E装置变红，说明CuO被还原（气体有CO或H2），最后F装置中澄清石灰水变浑浊说明是CO还原氧化铜，故分解产物中一定有CO和CO2；③防倒吸的操作应先熄灭酒精灯，再停止通N2，否则熄灭酒精灯后气体热胀冷缩可能会引起倒吸使玻璃管破裂；④检验 的实质为检验Fe3+，所以应先加稀酸使 转化为Fe3+，再加KSCN检验Fe3+，即取少量粉末于试管中，加稀硫酸溶解，再滴入1~2滴KSCN溶液，溶液变红说明有 ；（3）①滴定的原理为氧化还原反应，终点即草酸根被 氧化，溶液会显 的颜色；②根据得失电子数守恒：即 →Mn2+得电子n=5cv×10-3mol
Fe3+ →Fe2+ 得电子n=5cv×10-3mol
可得n（Fe3+）=5cV×10-3mol
所以铁的质量分数=
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