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2019年高考化学真题分类汇编专题09：实验化学
一、单选题
1．（2019·江苏）下列实验操作能达到实验目的的是（ ）
A．用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH
B．将4.0 g NaOH固体置于100 mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000 mol·L 1NaOH溶液
C．用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体
D．用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2
【答案】D
【考点】溶液酸碱性的判断及相关计算；二氧化硫的性质；蒸发和结晶、重结晶；配制一定物质的量浓度的溶液
【解析】【解答】A、测溶液的pH值时，应用干燥洁净的玻璃棒蘸取待测液滴在pH试纸上，显色后与标准比色卡对照，得出溶液的pH值；若pH试纸润湿，则相当于对溶液进行了稀释操作，对于酸性溶液，会使得结果偏大，对于碱性溶液，会的结果偏小，对于中性溶液，则无影响，A不符合题意；
B、配制一定物质的量浓度的溶液时，应先将固体在烧杯中溶解，恢复至室温后，再转移到容量瓶中，不可在容量瓶内进行溶解操作，B不符合题意；
C、AlCl3在水中易水解，产生Al(OH)3和具有挥发性的HCl，直接加热蒸发AlCl3溶液，最终得到的是Al(OH)3，欲得到AlCl3晶体，应在HCl气流中加热蒸发，以抑制AlCl3的水解，C不符合题意；
D、SO2能与NaOH溶液反应，乙烯不能，故将混合气体通过NaOH溶液，可除去乙烯中混有的SO2，D符合题意；
故答案为：D
【分析】A、根据测溶液pH的实验操作分析；
B、不能在容量瓶内进行溶解；
C、AlCl3在水中易水解，产生Al(OH)3和具有挥发性的HCl；
D、SO2能与NaOH溶液反应，乙烯不能；
2．（2019·全国Ⅰ卷）实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是（ ）
A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K
B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色
C．装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
【答案】D
【考点】苯的结构与性质；实验装置综合
【解析】【解答】A.根据气压原理，滴加液体时要打开开关，故A正确，不符合题意。
B.由于反应中有溴，具有挥发性，溴蒸气被四氯化碳吸收，溶液呈浅红色。故B正确，不符合题意。
C.反应中生成溴化氢气体能与碳酸钠溶液反应，故C正确，不符合题意。
D.反应后混合液中含有溴苯，溴单质，溴化氢等，经过氢氧化钠溶液后必需经过分液才能得到，故D符合题意。
故正确答案：D。
【分析】 根据苯与溴反应反应产物及有机反应的特点，反应物和生成物同时存在进行判断。
3．（2019·天津）下列实验操作或装置能达到目的的是（ ）
A B C D
混合浓硫酸和乙醇 配制一定浓度的溶液 收集 气体 证明乙炔可使溴水褪色
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【考点】浓硫酸的性质；乙炔炔烃；配制一定物质的量浓度的溶液；探究二氧化氮与水的反应
【解析】【解答】A、乙醇的密度比浓硫酸的密度小，因此二者混合时，应将浓硫酸沿烧杯壁慢慢注入盛有乙醇的烧杯中，A不符合题意；
B、配制一定物质的量浓度的溶液进行定容时，视线应与凹液面的最低处相平，B符合题意；
C、NO2的密度比空气的密度大，因此收集NO2时，气体应从长导管进入，C不符合题意；
D、制乙炔的过程中会产生H2S气体，H2S也能使溴水褪色，因此证明乙炔使溴水褪色时，应先吸收H2S，D不符合题意；
故答案为：B
【分析】A、溶液混合时，应将密度大的溶液倒入密度小的溶液中；
B、根据溶液配制过程分析；
C、根据NO2与空气密度的相对大小分析；
D、制乙炔的过程中会产生H2S气体；
4．（2019·全国Ⅱ卷）下列实验现象与实验操作不相匹配的是（ ）
实验操作 实验现象
A 向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置 溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层
B 将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶 集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生
C 向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸 有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊
D 向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴KSCN溶液 黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变
A．A B．B C．C D．D
【答案】A
【考点】氧化还原反应；含硫物质的性质及综合应用；镁的化学性质；乙烯的化学性质
【解析】【解答】A.向酸性高锰酸钾溶液中通入足量的乙烯，溶液褪色，但不分层，不符合题意。
B.镁和二氧化碳反应，生成氧化镁和碳，所以 集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生，不符合题意 。
C. S2O32- + 2H+=S↓ + H2O + SO2↑ ，所以 有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊 ，不符合题意。
D.铁离子与铁反应生成亚铁离子，所以加 KSCN后溶液颜色不变，不符合题意 。
故答案为：A
【分析】A选项考察了乙烯的化学性质，B选项考察了镁与二氧化碳的反应，C选项考察了硫代硫酸根在酸性环境下的性质，D选项考察了铁离子与亚铁离子间的转化，同时考察了铁离子的检验。
5．（2019·全国Ⅲ卷）离子交换法净化水过程如图所示。下列说法中错误的是（ ）
A．经过阳离子交换树脂后，水中阳离子的总数不变
B．水中的 、 、Cl 通过阴离子树脂后被除去
C．通过净化处理后，水的导电性降低
D．阴离子树脂填充段存在反应H++OH =H2O
【答案】A
【考点】水的净化
【解析】【解答】A、经过阳离子交换树脂后，溶液中的Na+、Ca2+、Mg2+被除去，剩余H+，故水中的阳离子总数减小，选项错误，A符合题意；
B、水中的NO3-、SO42-、Cl-通过阴离子交换树脂后，被除去，剩余OH-，选项正确，B不符合题意；
C、通过净化处理后，水中的离子浓度较小，水的导电性降低，选项正确，C不符合题意；
D、通过阴阳离子交换树脂后，溶液中只剩余H+和OH-，二者发生反应H++OH-=H2O，选项正确，D不符合题意；
故答案为：A
【分析】A、经过阳离子交换树脂后，阳离子数减小；
B、水中的阴离子通过阴离子交换树脂除去；
C、溶液中离子浓度越大，导电性越强；
D、经过阴阳离子交换树脂后，水中只剩下H+和OH-；
二、实验探究题
6．（2019·江苏）B．[实验化学]
丙炔酸甲酯（ CH≡C-COOCH3 ）是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105 ℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为
实验步骤如下：
步骤1：在反应瓶中，加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。
步骤2：蒸出过量的甲醇（装置见下图）。
步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。
步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。
（1）步骤1中，加入过量甲醇的目的是 。
（2）步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是 ；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是 。
（3）步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是 ；分离出有机相的操作名称为 。
（4）步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是 。
【答案】（1）作为溶剂、提高丙炔酸的转化率
（2）(直形)冷凝管；防止暴沸
（3）丙炔酸；分液
（4）丙炔酸甲酯的沸点比水的高
【考点】有机溶剂；化学实验安全及事故处理；蒸馏与分馏；实验装置综合
【解析】【解答】（1）过量的甲醇可以作为溶剂；同时由于酯化反应为可逆反应，故反应物甲醇过量，可促使另一反应物丙炔酸完全反应，因此过量的甲醇还可以提高丙炔酸的转化率；
（2）图示仪器A为直形冷凝管；反应过程中，溶液沸腾，因此需要在蒸馏烧瓶中加入碎瓷片，以防止液体爆沸；
（3）反应后所得的混合物中含有甲醇、丙炔酸和丙炔酸甲酯，其中丙炔酸能与Na2CO3反应，故用5%Na2CO3溶液洗涤的目的是除去丙炔酸；由于丙炔酸甲酯与Na2CO3溶液不互溶，故分离出有机相的操作应为分液；
（4）由于丙炔酸甲酯的沸点为103~105℃，而沸水的温度仅为100℃，达不到丙炔酸甲酯的沸点，因此蒸馏过程中，不能用水浴加热；
【分析】（1）酯化反应为可逆反应，结合平衡移动分析；
（2）根据图示仪器确定名称；加入碎瓷片的目的是防止爆沸；
（3）丙炔酸能与Na2CO3溶液反应；丙炔酸甲酯与Na2CO3溶液不互溶；
（4）结合丙炔酸甲酯的沸点分析；
7．（2019·全国Ⅱ卷）咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（Ka约为10 4，易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：
（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是 ，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒 。
（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是 ，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是 。
（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是 。“蒸发浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有 （填标号）。
A．直形冷凝管 B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯
（4）浓缩液加生石灰的作用是 和吸收
（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是 。
【答案】（1）增加固液接触面积，提取充分；沸石
（2）乙醇易挥发，易燃；使用溶剂少，可连续萃取（萃取效率高）
（3）乙醇沸点低，易浓缩；AC
（4）单宁酸；水
（5）升华
【考点】有机物的合成；乙醇的化学性质；常用仪器及其使用；分液和萃取；升华；常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】
（1）本题为识记内容 研细的目的是 ： 增加固液接触面积，提取充分 ， 加热前还要加几粒 沸石或碎瓷片，防止暴沸。
（2） 提取过程不可选用明火直接加热，原因是 实验中用到易燃液体乙醇，应该用电热套加热。 索氏提取器的优点，题中已经明显给出答案：通过蒸馏，连续萃取。
（3）萃取后的混合液需要除溶剂，所以溶剂必须为低沸点易挥发液体。
“蒸发浓缩” 目的是除去乙醇，所以采用先蒸发，后冷凝的方式。
（4）生石灰显碱性，所以目的为中和单宁酸，吸收水便于蒸发浓缩。
（5）因为 将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结 ,所以方法为升华。
【分析】本题是通过萃取，蒸馏，浓缩蒸发，升华等方式从茶叶中提取咖啡因。做题时需要注意各方式的注意事项，萃取时要注意萃取剂的选择因为单宁酸易溶于水及乙醇,所以用乙醇萃取，蒸馏要加沸石防止暴沸。升华是加热时固体直接变成气体。
8．（2019·全国Ⅲ卷）乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸
熔点/℃ 157~159 -72~-74 135~138
相对密度/（g·cm﹣3） 1.44 1.10 1.35
相对分子质量 138 102 180
实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作.
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题：
（1）该合成反应中应采用__________加热。（填标号）
A．热水浴 B．酒精灯 C．煤气灯 D．电炉
（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有 （填标号），不需使用的 （填名称）。
（3）①中需使用冷水，目的是 。
（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是 ，以便过滤除去难溶杂质。
（5）④采用的纯化方法为 。
（6）本实验的产率是 %。
【答案】（1）A
（2）BD；分液漏斗、容量瓶
（3）充分析出乙酰水杨酸固体（结晶）
（4）生成可溶的乙酰水杨酸钠
（5）重结晶
（6）60
【考点】常用仪器及其使用；蒸发和结晶、重结晶；物质的分离与提纯；除杂
【解析】【解答】（1）该反应的反应温度维持在70℃左右，低于100℃，因此可以直接采用水浴加热的方式进行加热；
（2）步骤①中涉及过滤操作，过滤所需的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，因此需要使用到的仪器为BD，不需要使用到的仪器为A（分液漏斗）和C（容量瓶）；
（3）步骤①中加入冷水，后过滤得到乙酰水杨酸，因此步骤①中使用冷水的目的是降低温度，使乙酰水杨酸充分析出；
（4）乙酰水杨酸能与NaHCO3溶液反应，加入饱和NaHCO3溶液是为了将乙酰水杨酸转化诶乙酰水杨酸钠溶液，过滤后出去难溶性杂质，以提纯乙酰水杨酸；
（5）对晶体的提纯，应用重结晶操作；
（6）反应过程中，加入醋酸酐的质量m(醋酸酐)=10 mL×1.10g/mL=11.0g，因此反应过程中，6.9g水杨酸完全反应，设生成的乙酰水杨酸钠的质量为x，由反应的化学方程式可得关系式：，解得 x=9.0 g，因此本实验的产率为：；
【分析】（1）根据反应温度确定加热方式；
（2）步骤①中涉及过滤操作，结合过滤装置确定所需的仪器；
（3）冷水的作用是降温，使产物结晶析出；
（4）乙酰水杨酸能与NaHCO3溶液反应；
（5）晶体的提纯用重结晶操作；
（6）由反应的化学方程式计算乙酸水杨酸的理论产量，结合公式计算本实验的产率；
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2019年高考化学真题分类汇编专题09：实验化学
一、单选题
1．（2019·江苏）下列实验操作能达到实验目的的是（ ）
A．用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH
B．将4.0 g NaOH固体置于100 mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000 mol·L 1NaOH溶液
C．用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体
D．用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2
2．（2019·全国Ⅰ卷）实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是（ ）
A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K
B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色
C．装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
3．（2019·天津）下列实验操作或装置能达到目的的是（ ）
A B C D
混合浓硫酸和乙醇 配制一定浓度的溶液 收集 气体 证明乙炔可使溴水褪色
A．A B．B C．C D．D
4．（2019·全国Ⅱ卷）下列实验现象与实验操作不相匹配的是（ ）
实验操作 实验现象
A 向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置 溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层
B 将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶 集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生
C 向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸 有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊
D 向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴KSCN溶液 黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变
A．A B．B C．C D．D
5．（2019·全国Ⅲ卷）离子交换法净化水过程如图所示。下列说法中错误的是（ ）
A．经过阳离子交换树脂后，水中阳离子的总数不变
B．水中的 、 、Cl 通过阴离子树脂后被除去
C．通过净化处理后，水的导电性降低
D．阴离子树脂填充段存在反应H++OH =H2O
二、实验探究题
6．（2019·江苏）B．[实验化学]
丙炔酸甲酯（ CH≡C-COOCH3 ）是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105 ℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为
实验步骤如下：
步骤1：在反应瓶中，加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。
步骤2：蒸出过量的甲醇（装置见下图）。
步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。
步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。
（1）步骤1中，加入过量甲醇的目的是 。
（2）步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是 ；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是 。
（3）步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是 ；分离出有机相的操作名称为 。
（4）步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是 。
7．（2019·全国Ⅱ卷）咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（Ka约为10 4，易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：
（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是 ，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒 。
（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是 ，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是 。
（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是 。“蒸发浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有 （填标号）。
A．直形冷凝管 B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯
（4）浓缩液加生石灰的作用是 和吸收
（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是 。
8．（2019·全国Ⅲ卷）乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸
熔点/℃ 157~159 -72~-74 135~138
相对密度/（g·cm﹣3） 1.44 1.10 1.35
相对分子质量 138 102 180
实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作.
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题：
（1）该合成反应中应采用__________加热。（填标号）
A．热水浴 B．酒精灯 C．煤气灯 D．电炉
（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有 （填标号），不需使用的 （填名称）。
（3）①中需使用冷水，目的是 。
（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是 ，以便过滤除去难溶杂质。
（5）④采用的纯化方法为 。
（6）本实验的产率是 %。
答案解析部分
1．【答案】D
【考点】溶液酸碱性的判断及相关计算；二氧化硫的性质；蒸发和结晶、重结晶；配制一定物质的量浓度的溶液
【解析】【解答】A、测溶液的pH值时，应用干燥洁净的玻璃棒蘸取待测液滴在pH试纸上，显色后与标准比色卡对照，得出溶液的pH值；若pH试纸润湿，则相当于对溶液进行了稀释操作，对于酸性溶液，会使得结果偏大，对于碱性溶液，会的结果偏小，对于中性溶液，则无影响，A不符合题意；
B、配制一定物质的量浓度的溶液时，应先将固体在烧杯中溶解，恢复至室温后，再转移到容量瓶中，不可在容量瓶内进行溶解操作，B不符合题意；
C、AlCl3在水中易水解，产生Al(OH)3和具有挥发性的HCl，直接加热蒸发AlCl3溶液，最终得到的是Al(OH)3，欲得到AlCl3晶体，应在HCl气流中加热蒸发，以抑制AlCl3的水解，C不符合题意；
D、SO2能与NaOH溶液反应，乙烯不能，故将混合气体通过NaOH溶液，可除去乙烯中混有的SO2，D符合题意；
故答案为：D
【分析】A、根据测溶液pH的实验操作分析；
B、不能在容量瓶内进行溶解；
C、AlCl3在水中易水解，产生Al(OH)3和具有挥发性的HCl；
D、SO2能与NaOH溶液反应，乙烯不能；
2．【答案】D
【考点】苯的结构与性质；实验装置综合
【解析】【解答】A.根据气压原理，滴加液体时要打开开关，故A正确，不符合题意。
B.由于反应中有溴，具有挥发性，溴蒸气被四氯化碳吸收，溶液呈浅红色。故B正确，不符合题意。
C.反应中生成溴化氢气体能与碳酸钠溶液反应，故C正确，不符合题意。
D.反应后混合液中含有溴苯，溴单质，溴化氢等，经过氢氧化钠溶液后必需经过分液才能得到，故D符合题意。
故正确答案：D。
【分析】 根据苯与溴反应反应产物及有机反应的特点，反应物和生成物同时存在进行判断。
3．【答案】B
【考点】浓硫酸的性质；乙炔炔烃；配制一定物质的量浓度的溶液；探究二氧化氮与水的反应
【解析】【解答】A、乙醇的密度比浓硫酸的密度小，因此二者混合时，应将浓硫酸沿烧杯壁慢慢注入盛有乙醇的烧杯中，A不符合题意；
B、配制一定物质的量浓度的溶液进行定容时，视线应与凹液面的最低处相平，B符合题意；
C、NO2的密度比空气的密度大，因此收集NO2时，气体应从长导管进入，C不符合题意；
D、制乙炔的过程中会产生H2S气体，H2S也能使溴水褪色，因此证明乙炔使溴水褪色时，应先吸收H2S，D不符合题意；
故答案为：B
【分析】A、溶液混合时，应将密度大的溶液倒入密度小的溶液中；
B、根据溶液配制过程分析；
C、根据NO2与空气密度的相对大小分析；
D、制乙炔的过程中会产生H2S气体；
4．【答案】A
【考点】氧化还原反应；含硫物质的性质及综合应用；镁的化学性质；乙烯的化学性质
【解析】【解答】A.向酸性高锰酸钾溶液中通入足量的乙烯，溶液褪色，但不分层，不符合题意。
B.镁和二氧化碳反应，生成氧化镁和碳，所以 集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生，不符合题意 。
C. S2O32- + 2H+=S↓ + H2O + SO2↑ ，所以 有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊 ，不符合题意。
D.铁离子与铁反应生成亚铁离子，所以加 KSCN后溶液颜色不变，不符合题意 。
故答案为：A
【分析】A选项考察了乙烯的化学性质，B选项考察了镁与二氧化碳的反应，C选项考察了硫代硫酸根在酸性环境下的性质，D选项考察了铁离子与亚铁离子间的转化，同时考察了铁离子的检验。
5．【答案】A
【考点】水的净化
【解析】【解答】A、经过阳离子交换树脂后，溶液中的Na+、Ca2+、Mg2+被除去，剩余H+，故水中的阳离子总数减小，选项错误，A符合题意；
B、水中的NO3-、SO42-、Cl-通过阴离子交换树脂后，被除去，剩余OH-，选项正确，B不符合题意；
C、通过净化处理后，水中的离子浓度较小，水的导电性降低，选项正确，C不符合题意；
D、通过阴阳离子交换树脂后，溶液中只剩余H+和OH-，二者发生反应H++OH-=H2O，选项正确，D不符合题意；
故答案为：A
【分析】A、经过阳离子交换树脂后，阳离子数减小；
B、水中的阴离子通过阴离子交换树脂除去；
C、溶液中离子浓度越大，导电性越强；
D、经过阴阳离子交换树脂后，水中只剩下H+和OH-；
6．【答案】（1）作为溶剂、提高丙炔酸的转化率
（2）(直形)冷凝管；防止暴沸
（3）丙炔酸；分液
（4）丙炔酸甲酯的沸点比水的高
【考点】有机溶剂；化学实验安全及事故处理；蒸馏与分馏；实验装置综合
【解析】【解答】（1）过量的甲醇可以作为溶剂；同时由于酯化反应为可逆反应，故反应物甲醇过量，可促使另一反应物丙炔酸完全反应，因此过量的甲醇还可以提高丙炔酸的转化率；
（2）图示仪器A为直形冷凝管；反应过程中，溶液沸腾，因此需要在蒸馏烧瓶中加入碎瓷片，以防止液体爆沸；
（3）反应后所得的混合物中含有甲醇、丙炔酸和丙炔酸甲酯，其中丙炔酸能与Na2CO3反应，故用5%Na2CO3溶液洗涤的目的是除去丙炔酸；由于丙炔酸甲酯与Na2CO3溶液不互溶，故分离出有机相的操作应为分液；
（4）由于丙炔酸甲酯的沸点为103~105℃，而沸水的温度仅为100℃，达不到丙炔酸甲酯的沸点，因此蒸馏过程中，不能用水浴加热；
【分析】（1）酯化反应为可逆反应，结合平衡移动分析；
（2）根据图示仪器确定名称；加入碎瓷片的目的是防止爆沸；
（3）丙炔酸能与Na2CO3溶液反应；丙炔酸甲酯与Na2CO3溶液不互溶；
（4）结合丙炔酸甲酯的沸点分析；
7．【答案】（1）增加固液接触面积，提取充分；沸石
（2）乙醇易挥发，易燃；使用溶剂少，可连续萃取（萃取效率高）
（3）乙醇沸点低，易浓缩；AC
（4）单宁酸；水
（5）升华
【考点】有机物的合成；乙醇的化学性质；常用仪器及其使用；分液和萃取；升华；常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】
（1）本题为识记内容 研细的目的是 ： 增加固液接触面积，提取充分 ， 加热前还要加几粒 沸石或碎瓷片，防止暴沸。
（2） 提取过程不可选用明火直接加热，原因是 实验中用到易燃液体乙醇，应该用电热套加热。 索氏提取器的优点，题中已经明显给出答案：通过蒸馏，连续萃取。
（3）萃取后的混合液需要除溶剂，所以溶剂必须为低沸点易挥发液体。
“蒸发浓缩” 目的是除去乙醇，所以采用先蒸发，后冷凝的方式。
（4）生石灰显碱性，所以目的为中和单宁酸，吸收水便于蒸发浓缩。
（5）因为 将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结 ,所以方法为升华。
【分析】本题是通过萃取，蒸馏，浓缩蒸发，升华等方式从茶叶中提取咖啡因。做题时需要注意各方式的注意事项，萃取时要注意萃取剂的选择因为单宁酸易溶于水及乙醇,所以用乙醇萃取，蒸馏要加沸石防止暴沸。升华是加热时固体直接变成气体。
8．【答案】（1）A
（2）BD；分液漏斗、容量瓶
（3）充分析出乙酰水杨酸固体（结晶）
（4）生成可溶的乙酰水杨酸钠
（5）重结晶
（6）60
【考点】常用仪器及其使用；蒸发和结晶、重结晶；物质的分离与提纯；除杂
【解析】【解答】（1）该反应的反应温度维持在70℃左右，低于100℃，因此可以直接采用水浴加热的方式进行加热；
（2）步骤①中涉及过滤操作，过滤所需的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，因此需要使用到的仪器为BD，不需要使用到的仪器为A（分液漏斗）和C（容量瓶）；
（3）步骤①中加入冷水，后过滤得到乙酰水杨酸，因此步骤①中使用冷水的目的是降低温度，使乙酰水杨酸充分析出；
（4）乙酰水杨酸能与NaHCO3溶液反应，加入饱和NaHCO3溶液是为了将乙酰水杨酸转化诶乙酰水杨酸钠溶液，过滤后出去难溶性杂质，以提纯乙酰水杨酸；
（5）对晶体的提纯，应用重结晶操作；
（6）反应过程中，加入醋酸酐的质量m(醋酸酐)=10 mL×1.10g/mL=11.0g，因此反应过程中，6.9g水杨酸完全反应，设生成的乙酰水杨酸钠的质量为x，由反应的化学方程式可得关系式：，解得 x=9.0 g，因此本实验的产率为：；
【分析】（1）根据反应温度确定加热方式；
（2）步骤①中涉及过滤操作，结合过滤装置确定所需的仪器；
（3）冷水的作用是降温，使产物结晶析出；
（4）乙酰水杨酸能与NaHCO3溶液反应；
（5）晶体的提纯用重结晶操作；
（6）由反应的化学方程式计算乙酸水杨酸的理论产量，结合公式计算本实验的产率；
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