2013高考化学实验五大专题真题归纳(有答案)

高考化学实验专题
【说明】化学实验约占高考总分的20%，分析历年高考试题，主要从以下四个方面进行考查：
一、化学实验基本方法； 二、物质的检验、分离和提纯；
三、常见气体的实验室制法； 四、实验方案的设计与评价。
实验大题已经成为高考理综试卷唯一固定的题型。实验题多考查无机实验，但从2012年开始，又大胆的采用有机化学实验的命题方式，有机实验或将成为实验大题命题趋势。
实验专题一　化学实验基本方法
1．[2012·浙江理综，8]下列说法正确的是(　　)
A．在“镀锌铁皮锌镀层厚度的测定”实验中，将镀锌铁皮放入稀硫酸，待产生氢气的速率突然减小，可以判断锌镀层已反应完全
B．在“火柴头中氯元素的检验”实验中，摘下几根未燃过的火柴头，将其浸于水中，稍后取少量溶液于试管中，滴加硝酸银溶液和稀硝酸后，即可判断氯元素的存在
C．在“硫酸亚铁铵的制备”实验中，为了得到硫酸亚铁铵晶体，应小火加热蒸发皿，直到大量晶体析出时停止加热
D．受强酸或强碱腐蚀致伤时，应先用大量水冲洗，再用2%醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗，最后用水冲洗，并视情况作进一步处理
2．[2012·天津理综，4]完成下列实验所选择的装置或仪器(夹持装置已略去)正确的是(　　)
A
B
C
D
实验
用CCl4提取溴水中的
Br2
除去乙醇中的
苯酚
从KI和I2的固体混合物中
回收I2
配制100 mL0.1000 mol·L－1
K2Cr2O7溶液
装置
或
仪器
3．[2012·山东理综，11]下列实验操作正确的是(　　)
A．中和滴定实验时，用待测液润洗锥形瓶
B．盛放NaOH溶液时，使用带玻璃塞的磨口瓶
C．用苯萃取溴水中的溴时，将溴的苯溶液从分液漏斗下口放出
D．NaCl溶液蒸发结晶时，蒸发皿中有晶体析出并剩余少量液体即停止加热
4．[2012·福建理综，6]下列做法不正确的是(　　)
A．易燃试剂与强氧化性试剂分开放置并远离火源
B．用湿润的红色石蕊试纸检验氨气
C．在50 mL量筒中配制0.1000 mol·L－1碳酸钠溶液
D．金属钠着火时，用细沙覆盖灭火
5．[2012·安徽理综，10]仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)就能实现相应实验目的的是(　　)
选项
实验目的
玻璃仪器
A
分离乙醇和乙酸乙酯的混合物
分液漏斗、烧杯
B
用pH＝1的盐酸配制100 mL，pH＝2的盐酸
100 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管
C
用溴水、淀粉－KI溶液比较Br2与I2的氧化性强弱
试管、胶头滴管
D
用NH4Cl固体和Ca(OH)2固体制备并收集NH3
酒精灯、烧杯、导管、集气瓶
6．[2012·重庆理综，8]对实验：①中和滴定、②中和热的测定、③实验室制备乙烯、④乙酸乙酯的制取，叙述正确的是(　　)
A．①④必须加热 　　　　 B．②③必须隔热
C．①②必须用指示剂 D．③④必须用催化剂
实验专题二　物质的检验、分离和提纯
1.[2012·广东理综，9]下列实验能达到目的的是(　　)
A．用溴水鉴别苯和正己烷 B．用BaCl2溶液鉴别SO与SO
C．用浓HNO3与Cu反应制备NO2 D．将混有HCl的Cl2通入饱和NaHCO3溶液中除去HCl
2. [2012·浙江理综，13]水溶液X中只可能溶有K＋、Mg2＋、Al3＋、AlO、SiO、SO、CO、SO中的若干种离子。某同学对该溶液进行了如下实验：
下列判断正确的是(　　)
A．气体甲一定是纯净物 B．沉淀甲是硅酸和硅酸镁的混合物
C．K＋、AlO和SiO一定存在于溶液X中 D．CO和SO一定不存在于溶液X中
3. [2012·北京理综，8]下列实验中，所选装置不合理的是(　　)
A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④ B．用CCl4提取碘水中的碘，选③
C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤ D．粗盐提纯，选①和②
4．[2012·山东理综，30]实验室采用MgCl2、AlCl3的混合溶液与过量氨水反应制备MgAl2O4，主要流程如下：

(1)为使Mg2＋、Al3＋同时生成沉淀，应先向沉淀反应器中加入________ (填“A”或“B”)，再滴加另一反应物。
(2)如右图所示，过滤操作中的一处错误是___________________________________________。
(3)判断流程中沉淀是否洗净所用的试剂是________________________。高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是______________。
(4)无水AlCl3(183℃升华)遇潮湿空气即产生大量白雾，实验室可用下列装置制备。
装置B中盛放饱和NaCl溶液，该装置的主要作用是_______________________________________；
F中试剂的作用是_______________________________________；用一件仪器装填适当试剂后也可起到F和G的作用，所装填的试剂为________________ 。
实验专题三　常见气体的实验室制法
1.[2012·江苏化学，6]用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是(　　)
A．用图2所示装置除去Cl2中含有的少量HCl
B．用图3所示装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体
C．用图4所示装置制取少量纯净的CO2气体
D．用图5所示装置分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层
2. [2012·福建理综，25]实验室常用MnO2与浓盐酸反应制备Cl2(发生装置如图所示)。
(1)制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是_____________(填序号)。
A．往烧瓶中加入MnO2粉末
B．加热
C．往烧瓶中加入浓盐酸
(2)制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出下列实验方案：
甲方案：与足量AgNO3溶液反应，称量生成的AgCl质量。
乙方案：采用酸碱中和滴定法测定。
丙方案：与已知量CaCO3(过量)反应，称量剩余的CaCO3质量。
丁方案：与足量Zn反应，测量生成的H2体积。
继而进行下列判断和实验：
①判定甲方案不可行，理由是________________________________________________。
②进行乙方案实验：准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试样。
a．量取试样20.00 mL，用0.1000 mol·L－1 NaOH标准溶液滴定，消耗22.00 mL，该次滴定测得试样中盐酸浓度为__________________ mol·L－1；
b．平行滴定后获得实验结果。
③判断丙方案的实验结果_____________(填“偏大”“偏小”或“准确”)。[已知：Ksp(CaCO3)＝2.8×10－9，Ksp(MnCO3)＝2.3×10－11]
④进行丁方案实验：装置如图所示(夹持器具已略去)。
(ⅰ)使Y形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将_____________转移到_____________中。
(ⅱ)反应完毕，每间隔1分钟读取气体体积，气体体积逐次减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因是
__________________________________________________________(排除仪器和实验操作的影响因素)。
实验专题四　实验方案的设计与评价
1.[2012·安徽理综，28]工业上从废铅蓄电池的铅膏回收铅的过程中，可用碳酸盐溶液与处理后的铅膏(主要成分为PbSO4)发生反应：PbSO4(s)＋CO(aq)===PbCO3(s)＋SO(aq)。某课题组用PbSO4为原料模拟该过程，探究上述反应的实验条件及固体产物的成分。
(1)上述反应的平衡常数表达式：K＝____________________________。
(2)室温时，向两份相同的PbSO4样品中分别加入同体积、同浓度的Na2CO3和NaHCO3溶液均可实现上述转化，在________溶液中PbSO4转化率较大，理由是___________________________________________________。
(3)查阅文献：上述反应还可能生成碱式碳酸铅[2PbCO3·Pb(OH)2]，它和PbCO3受热都易分解生成PbO。该课题组对固体产物(不考虑PbSO4)的成分提出如下假设。请你完成假设二和假设三。
假设一：全部为PbCO3；
假设二：_______________________________________； 假设三：________________________________________。
(4)为验证假设一是否成立，课题组进行如下研究。
①定性研究：请你完成下表中内容。
实验步骤(不要求写出具体操作过程)
预期的实验现象和结论
取一定量样品充分干燥，……
②定量研究：取26.7 mg的干燥样品，加热，测得固体质量随温度的变化关系
如图。某同学由图中信息得出结论：假设一不成立。你是否同意该同学的结论，
并简述理由：___________________________________________________。
2．[2012·北京理综，27]有文献记载：在强碱性条件下，加热银氨溶液可能析出银镜。某同学进行如下验证和对比实验。
装置
实验序号
试管中的药品
现象
实验Ⅰ
2 mL银氨溶液和数滴较浓NaOH溶液
有气泡产生；一段时间后，溶液逐渐变黑；试管壁附着有银镜
实验Ⅱ
2 mL银氨溶液和数滴浓氨水
有气泡产生；一段时间后，溶液无明显变化
该同学欲分析实验Ⅰ和实验Ⅱ的差异，查阅资料：
a．Ag(NH3)＋2H2O===Ag＋＋2NH3·H2O b．AgOH不稳定，极易分解为黑色Ag2O
(1)配制银氨溶液所需的药品是____________________________。
(2)经检验，实验Ⅰ的气体中有NH3，黑色物质中有Ag2O。
①用湿润的红色石蕊试纸检验NH3，产生的现象是________________________________________。
②产生Ag2O的原因是_______________________________________________________________________________________。
(3)该同学对产生银镜的原因提出假设：可能是NaOH还原Ag2O。实验及现象：向AgNO3溶液中加入_____________________，出现黑色沉淀；水浴加热，未出现银镜。
(4)重新假设：在NaOH存在下，可能是NH3还原Ag2O。用下图所示装置进行实验。现象：出现银镜。在虚线框内画出用生石灰和浓氨水制取NH3的装置简图(夹持仪器略)。
(5)该同学认为在(4)的实验中会有Ag(NH3)2OH生成。由此又提出假设：在NaOH存在下，可能是Ag(NH3)2OH也参与了NH3还原Ag2O的反应。进行如下实验：

①有部分Ag2O溶解在氨水中，该反应的化学方程式是__________________________________________________________。
②实验结果证实假设成立，依据的现象是_____________________________________________________________________。
(6)用HNO3清洗试管壁上的Ag，该反应的化学方程式是________________________________________________________。
3．[2012·重庆理综，27]氯离子插层镁铝水滑石[Mg2Al(OH)6Cl·xH2O]是一种新型离子交换材料，其在高温下完全分解为MgO、Al2O3、HCl和水蒸气。现用如图装置进行实验确定其化学式(固定装置略去)。
(1)Mg2Al(OH)6Cl·xH2O热分解的化学方程式为_______________________________________________________________。
(2)若只通过测定装置C、D的增重来确定x，则装置的连接顺序为________________________(按气流方向，用接口字母表示)，其中C的作用是________________________。装置连接后，首先要进行的操作的名称是_______________________________。
(3)加热前先通N2排尽装置中的空气，称取C、D的初始质量后，再持续通入N2的作用是：
__________________________________________________、________________________________________________等。
(4)完全分解后测得C增重3.65 g、D增重9.90 g，则x＝_______。若取消冷却玻管B后进行实验，测定的x值将____________(填“偏高”或“偏低”)。
(5)上述水滑石在空气中放置时易发生反应生成[Mg2Al(OH)6Cl1－2x(CO3)y·zH2O]，该生成物能发生类似的热分解反应。现以此物质为样品，用(2)中连接的装置和试剂进行实验测定z，除测定D的增重外，至少还需测定
______________________________________________________________________________________________________。
4．[2012·四川理综，28]甲、乙两个研究性学习小组为测定氨分子中氮、氢原子个数比，设计了如下实验流程：
→→→→
实验中，先用制得的氨气排尽洗气瓶前所有装置中的空气，再连接洗气瓶和气体收集装置，立即加热氧化铜。反应完成后，黑色的氧化铜转化为红色的铜。
下图A、B、C为甲、乙两小组制取氨气时可能用到的装置，D为盛有浓硫酸的洗气瓶。
甲小组测得：反应前氧化铜的质量m1 g、氧化铜反应后剩余固体的质量m2 g、生成氮气在标准状况下的体积V1 L。乙小组测得：洗气前装置D的质量m3 g、洗气后装置D的质量m4 g、生成氮气在标准状况下的体积V2 L。请回答下列问题：
(1)写出仪器a的名称：___________________。
(2)检查A装置气密性的操作是_______________________________________________________________________________。
(3)甲、乙两小组选择了不同的方法制取氨气，请将实验装置的字母编号和制备原理填写在下表的空格中。
实验装置
实验药品
制备原理
甲小组
A
氢氧化钙、硫酸铵
反应的化学方程式为：
①__________________________________________________________。
乙小组
②_____
浓氨水、氢氧化钠
用化学平衡原理分析氢氧化钠的作用：③________________________________
___________________________________________________________________
___________________________________________________________________。
(4)甲小组用所测数据计算出氨分子中氮、氢的原子个数之比为_________________________________________。
(5)乙小组用所测数据计算出氨分子中氮、氢的原子个数比明显小于理论值，其原因是________________________________
________________________________________________________________。
为此，乙小组在原有实验的基础上增加了一个装有某药品的实验仪器，重新实验。根据实验前后该药品的质量变化及生成氮气的体积，得出了合理的实验结果。该药品的名称是__________________。
实验专题五　实验大题命题趋势
有机实验——堤防“三颈瓶”
1．(2012新课程)溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：按下列合成步骤回答问题：
(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了__________气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是________________________________________；
(2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用l0 mL水、8 mL l0％的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是___________________________；
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是___________________________________；
(3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为______，要进一步提纯，下列操作中必须的是______(填入正确选项前的字母)；
A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取
(4)在该实验中，a的容积最适合的是______(填入正确选项前的字母)。
A．25 mL B．50 mL C．250 mL D．500 mL
2．(2012海南)实验室制备1，2-二溴乙烷的反应原理如下：
CH3CH2OH CH2＝CH2↑＋H2O CH2＝CH2＋Br2BrCH2CH2Br
可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚。用少量的溴和足量的乙醇制备1,2-二溴乙烷的装置如图所示，有关数据列表如下：
乙醇
1,2-二溴乙烷
乙醚
状态
无色液体
无色液体
无色液体
密度／g · cm-3
0.79
2.2
0.71
沸点／℃
78.5
132
34.6
熔点／℃
—l30
9
—1l6
回答下列问题：
(1)在此制各实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是 ；(填正确选项前的字母)
a．引发反应 b．加快反应速度 c．防止乙醇挥发 d．减少副产物乙醚生成
(2)在装置C中应加入 ，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体：(填正确选项前的字母)
a．水 b．浓硫酸 c．氢氧化钠溶液 d．饱和碳酸氢钠溶液
(3)判断该制各反应已经结束的最简单方法是 ；
(4)将1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在 层(填“上”、“下”)；
(5)若产物中有少量未反应的Br2，最好用 洗涤除去；(填正确选项前的字母)
a．水 b．氢氧化钠溶液 c．碘化钠溶液 d．乙醇
(6)若产物中有少量副产物乙醚，可用 的方法除去；
(7)反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是 ；但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是 。
3. [2012·浙江理综，28]实验室制备苯乙酮的化学方程式为：
＋(CH3CO)2O ＋CH3COOH
制备过程中还有CH3COOH＋AlCl3―→CH3COOAlCl2＋HCl↑等副反应。
主要实验装置和步骤如下：
(Ⅰ)合成：在三颈瓶中加入20 g无水三氯化铝和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。
(Ⅱ)分离与提纯：
①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层
②水层用苯萃取，分液
③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品
④蒸馏粗产品得到苯乙酮
回答下列问题：
(1)仪器a的名称：________；装置b的作用：________。
(2)合成过程中要求无水操作，理由是_______________________。
(3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致________。
A．反应太剧烈 B．液体太多搅不动 C．反应变缓慢 D．副产物增多
(4)分离与提纯操作②的目的是________。该操作中是否可改用乙醇萃取？________(填“是”或“否”)，原因是
____________________________________________________________
__________________________________________________________。
(5)分液漏斗使用前须________并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并________后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先________，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。
(6)粗产品蒸馏提纯时，下列装置中温度计位置正确的是________，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________。
答案
实验专题一　化学实验基本方法
1．A 因为锌的活动性比铁的强，所以镀锌铁皮放入稀硫酸中构成铁、锌原电池，反应速率较大，待锌完全反应后，只有铁与稀硫酸的反应，反应速率突然减小，故A项正确；火柴头中的氯元素以氧化剂KClO3的形式存在，溶于水不会电离出Cl－，故用未燃过的火柴头无法判断氯元素的存在，B项不正确；硫酸亚铁铵晶体是带有结晶水的化合物，加热时易失去结晶水，从溶液中得到结晶水合物的方法是加热浓缩，冷却结晶、过滤，C项不正确；受强酸或强碱腐蚀时，应先用大量的水冲洗，然后涂上稀NaHCO3溶液或硼酸溶液，故D项不正确。
2. A 用CCl4提取溴水中的Br2，操作为萃取分液，所需仪器为分液漏斗和烧杯，A正确；苯酚溶于乙醇形成溶液，不能用过滤分离，B错误；从KI中分离回收I2，需加热后凝华析出I2，C装置中无凝华收集装置，C错误；配制100 mL溶液的主要仪器为100 mL容量瓶，图中没有，D错误。
3．D 在中和滴定中，不能用待测液润洗锥形瓶，否则会有实验误差，A项错误；NaOH与玻璃中的二氧化硅反应，生成具有黏性的硅酸钠，使瓶口不易打开，所以盛放NaOH溶液时应使用带橡胶塞的试剂瓶，B项错误；苯的密度比水小，萃取了溴水后，溴的苯溶液在分液漏斗的上层，应该从上口倒出，C项错误；D项正确。
4. C 易燃试剂与强氧化剂混在一起容易引起火灾或爆炸，A正确；氨气溶于水呈碱性，故氨气能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色，B正确；不能在量筒中配制溶液，配制一定物质的量浓度的溶液要选用相应规格的容量瓶，C错误；金属钠着火时，能与水或二氧化碳继续反应，故用细沙覆盖灭火，D正确。
5. C 乙醇与乙酸乙酯互溶，用分液漏斗不能达到分离的目的，A项错误；用浓溶液配制稀溶液时需用量筒量取浓溶液，B项错误；C项正确；D项，用NH4Cl固体和Ca(OH)2固体制备并收集NH3时还需要大试管，D项错误。
6. D ①中和滴定和②中和热的测定不需要加热，且②中和热的测定不需要用指示剂，故A、C项不正确；实验②需要保温隔热避免热量的损失，但③实验室制乙烯需要加热至170℃，不需要隔热，B项不正确；实验③④都需要使用浓硫酸作催化剂，故D项正确。
实验专题二　物质的检验、分离和提纯
1．C　A项，苯与正己烷的密度均比水的小，且均不与溴水反应，无法用溴水鉴别；B项，Ba2＋与SO、SO均产生白色沉淀，B错；Cu与浓HNO3反应产生NO2，故可用该反应制备NO2，C正确；Cl2、HCl均能与NaHCO3溶液反应，D错。
2. C 加入过量盐酸有气体生成，则X中至少含有SO、CO中的一种，有沉淀甲生成则溶液X中一定含有SiO，有SiO则X中一定无Mg2＋、Al3＋；无色溶液甲加入过量氨水有白色沉淀乙生成，则乙一定是Al(OH)3，溶液X中一定含AlO，依据电荷守恒，溶液中一定含有阳离子(K＋)；SO不能确定是否存在。只有C选项正确。
3. A 乙酸乙酯不溶于Na2CO3溶液，分离Na2CO3溶液和乙酸乙酯，应该选用分液装置，即装置③，A错误。
4．答案：(1)B(2)漏斗下端尖嘴未紧贴烧杯内壁(3) AgNO3溶液(或硝酸酸化的AgNO3溶液) 坩埚
(4)除去HCl 吸收水蒸气 碱石灰(或NaOH与CaO混合物)
解析：(1)先加入氨水，再加入盐的混合溶液，会使两种沉淀同时生成。(2)为了防止液体溅出，在过滤时应该将漏斗的尖嘴部分紧贴烧杯的内壁。(3)根据题意可知，沉淀中应该附着氯离子和NH，若判断是否洗净，可以取少量最后一次洗涤液，加入硝酸酸化的硝酸银溶液进行判断，若生成白色沉淀，则说明没有洗涤干净；若没有沉淀生成，则说明已经洗涤干净。(或其他合理方法)(4)根据所给的装置图可知，B中的饱和食盐水是为了除去混有的HCl气体；因为氯化铝易发生水解，故应该防止空气中的水蒸气进入E装置，而G是吸收空气中的CO2，所以可以加入碱石灰来代替F和G的作用。
实验专题三　常见气体的实验室制法
1．D 图2装置不能用于除去Cl2中的HCl，因Cl2、HCl均可与NaOH反应，A错；蒸发结晶时不能蒸干溶液，且NH4Cl受热易分解，B错；纯碱易溶于水，图4中的反应不易控制，C错；D项应用图5进行分液，满足要求，D正确。
2. 答案：(1)ACB(按序写出三项)
(2)①残余清液中，n(Cl－)>n(H＋)(或其他合理答案)②0.1100③偏小④(ⅰ)Zn粒 残余清液(按序写出两项)
(ⅱ)装置内气体尚未冷至室温
解析：(1)注意加药品时先加入固体MnO2，再通过分液漏斗加入浓盐酸，最后才能加热。
(2)①根据反应的离子方程式：MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O，可以看出反应残余液中c(Cl－)>c(H＋)，用甲方案测得的是c(Cl－)，而不是c(H＋)。
②根据c(盐酸)·V(盐酸)＝c(氢氧化钠)·V(氢氧化钠)，c(盐酸)＝c(氢氧化钠)·V(氢氧化钠)/V(盐酸)＝22.00 mL×0.1000 mol·L－1/20.00 mL＝0.1100 mol·L－1。
③由于Ksp(MnCO3)M(CaCO3)，故最终剩余的固体质量增加，导致测得的c(H＋)偏小。
④如果把残余清液转移到Zn粒中，则Y形管内壁就会附着一些清液；Zn与盐酸反应放热，因此，冷却后气体的体积将缩小。
实验专题四　实验方案的设计与评价
1．答案：(1) (2)Na2CO3　Na2CO3溶液中的c(CO)大 (3)全部为2PbCO3·Pb(OH)2　PbCO3与2PbCO3·Pb(OH)2
(4)①
实验步骤(不要求写具体操作过程)
预期的实验现象和结论
充分加热样品，将产生的气体通入盛有无水硫酸铜的干燥管
若无水硫酸铜不变蓝色，则假设一成立；若无水硫酸铜变蓝，则假设一不成立。
②同意，若全部为PbCO3时，26.7 mg完全分解后最终固体质量应为22.3 mg(或：不同意，实验最终得到固体的质量与全部为PbCO3分解所得固体质量相差不大，可能是实验过程中产生的误差引起的)
(本题属于开放性试题，合理答案均可)
解析：(1)根据反应方程式容易写出反应的平衡常数表达式：K＝。(2)HCO难电离，相同浓度时，Na2CO3溶液中CO浓度远大于NaHCO3溶液中CO的浓度，CO浓度越大，越有利于PbSO4的转化。(3)根据信息及假设一，不难得出假设二和假设三分别为：全部为2PbCO3·Pb(OH)2、PbCO3与2PbCO3·Pb(OH)2的混合物。(4)若全部为PbCO3，则根据PbCO3PbO＋CO2↑，26.7 mg全部分解得到的m(PbO)＝×223 g·mol－1＝22.3 mg，而实际质量为22.4 mg，因此假设一不成立。若考虑实验过程中产生的误差，22.3 mg与22.4 mg相差不大，所以也可认为假设一成立。
2. 答案：(1)AgNO3溶液和氨水
(2)①试纸变蓝 ②在NaOH存在下，加热促进NH3·H2O分解，逸出NH3，促使Ag(NH3)＋2H2O??Ag＋＋2NH3·H2O平衡正向移动，c(Ag＋)增大，Ag＋与OH－反应立即转化为Ag2O：2OH－＋2Ag＋===Ag2O↓＋H2O
(3)过量NaOH溶液
(4)
(5)①Ag2O＋4NH3·H2O===2Ag(NH3)2OH＋3H2O ②与溶液接触的试管壁上析出银镜
(6)Ag＋2HNO3(浓)===AgNO3＋NO2↑＋H2O
解析：(1)实验室是用AgNO3溶液和氨水配制银氨溶液。(2)由信息b可知Ag2O是由AgOH分解得到的，结合实验条件加热、NaOH溶液分析信息a中化学平衡移动。(3)既然假设NaOH还原Ag2O，那么溶液中必然要存在NaOH，所以向AgNO3溶液中应该加入过量的NaOH溶液，才可能验证假设是否成立。(4)实验室用生石灰和浓氨水制取NH3的装置应该是固液不加热的装置。(5)依据题意Ag2O溶解在氨水中应该形成Ag(NH3)2OH；假设成立必然会在试管上形成银镜。
3．答案：(1)2[Mg2Al(OH)6Cl·xH2O]4MgO＋Al2O3＋2HCl↑＋(5＋2x)H2O↑
(2)a→e→d→b 吸收HCl气体 检查装置的气密性
(3)将分解产生的气体全部带入装置C、D中完全吸收　防止产生倒吸(合理答案均给分) (4)3 偏低
(5)装置C的增重及样品质量(或样品质量及样品分解后残余物质量或装置C的增重及样品分解后残余物质量)
解析：(1)根据题给信息：高温下完全分解为MgO、Al2O3、HCl和水蒸气，可写出其化学方程式：2[Mg2Al(OH)6Cl·xH2O]4MgO＋Al2O3＋2HCl↑＋(5＋2x)H2O↑；
(2)装置C的作用是吸收反应生成的HCl气体，装置D的作用是吸收水蒸气，应该首先通过D装置吸收水蒸气，后通过C装置吸收HCl；将气体通过洗气瓶进行洗气时，应该从长导管一侧通入气体，故其连接顺序是a→e→d→b；连接好装置后首先应该检查装置的气密性；
(3)因为加热后的装置中含有残留的HCl和水蒸气，为了避免引起实验误差，保证反应产生的气体全部被装置C、D吸收，所以要通入N2排出装置内残留的气体，同时也是为了防止产生倒吸；
(4)2[Mg2Al(OH)6Cl·xH2O]4MgO＋Al2O3＋2HCl↑ ＋ (5＋2x)H2O↑
73 18×(5＋2x)
3.65 g 9.9 g
＝ 解得：x＝3
若没有冷却玻璃管，由于气体湿度高，装置D不能将水蒸气充分吸收从而造成结果偏低。
(5)由于化学式中出现了两个未知数，所以必须要测量3个数据，列二元一次方程组进行求解，所以除测定D的增重外，至少还需测定两个数据：装置C的增重及样品质量(或样品质量及样品分解后残余物质量或装置C的增重及样品分解后残余物质量)。
4．答案：(1)圆底烧瓶
(2)连接导管，将导管插入水中；加热试管，导管口有气泡产生；停止加热，导管内有水回流并形成一段稳定的水柱
(3)①(NH4)2SO4＋Ca(OH)22NH3↑＋2H2O＋CaSO4 ②B
③氢氧化钠溶于氨水后放热、增加氢氧根浓度，使NH3＋H2O??NH3·H2O??NH＋OH－向逆方向移动，加快氨气逸出
(4)5V1∶7(m1－m2)
(5)浓硫酸吸收了未反应的氨气，从而使计算的氢的量偏高 碱石灰(氢氧化钠、氧化钙等)
解析：(1)仪器a是圆底烧瓶。(2)连接导管，将导管的末端插入水中，轻轻加热试管，若导管口有气泡冒出，停止加热后，在导管中形成一段水柱，说明装置气密性良好。(3)①仿照NH4Cl与碱石灰混合加热制取氨气，即可写出相应的化学方程式为(NH4)2SO4＋Ca(OH)2CaSO4＋2H2O＋2NH3↑。②浓氨水与固体NaOH混合即可制得氨气，且两种物质混合就无法控制反应随关随停，不需要选用C装置，选用B装置即可。③固体NaOH溶于浓氨水后，放出大量的热，促使NH3的挥发，溶液中OH－浓度的增加，这两个因素都使NH3＋H2O??NH3·H2O??NH＋OH－向逆反应方向即生成NH3的方向移动。(4)由反应前后氧化铜减少的质量即可求得氨气被氧化生成水的质量为(m1－m2)g，其中氢原子的物质的量为(m1－m2)mol；氮原子的物质的量为×2 mol，则氨分子中氮、氢原子个数比为×2 mol∶(m1－m2) mol＝5V1∶7(m1－m2)。(5)未参加反应的氨气与水蒸气一起被浓硫酸吸收了，导致计算中水的质量增大，求得氢原子的物质的量增大，最终求得氨分子中氮、氢原子个数比明显比理论值偏小。可以选用只吸收水分而不吸收氨气的药品(如碱石灰等)及相应的装置。
实验专题五　实验大题命题趋势
1．(1)HBr 吸收HBr和Br2 (2)除去HBr和未反应的Br2 干燥 (3)苯 C (4)B
2．(1)d (2)c (3)溴的颜色完全褪去 (4)下 (5)b (6)蒸馏 (7)避免溴大量挥发；产品1,2-二溴乙烷的熔点(凝固点)低，过度冷却会凝固而堵塞导管
3．答案：(1)干燥管 吸收HCl气体 (2)防止三氯化铝与乙酸酐水解(只答三氯化铝水解或乙酸酐水解也可) (3) AD
(4)把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失 否 乙醇与水混溶
(5)检漏 放气 打开上口玻璃塞(或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔) (6)C AB
解析：(1)仪器a是干燥管，装置b的作用是吸收HCl，因为HCl极易溶于水，为了防止倒吸，用倒扣的漏斗来吸收HCl。
(2)三氯化铝和乙酸酐遇水都容易发生水解，所以要求无水操作。
(3)将混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致温度过高，反应太剧烈，同时副产物增多。
(4)由(Ⅱ)分离提纯步骤③可知步骤②的目的是将溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失。
(5)明确分液漏斗的使用方法，本题不难得出答案：分液漏斗使用前要先检漏，使用过程中要注意放气，分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
(6)在同一蒸馏烧瓶中，温度最高的是反应液，蒸气温度从下往上逐渐降低，所以A、B装置收集的馏分含有低沸点杂质，D收集的含有高沸点杂质。