2012高中化学实验设计与练习
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文档简介
3-2-1精品系列化学2012版
预测2013高考化学实验题的设计特点及命题趋势：
（1）注重综合
实验原理、实验技能和实验仪器是实验的三要素。以实验的三要素为主题，将形成自身的知识网络（如下图所示）。实验“三要素”的组合，将形成具有一定综合性、能力层次要求更高的D（原理+仪器）、E（仪器+技能）、F（原理+技能）三个层面和能力层次要求最高、综合性最强的G（原理+仪器+技能）立体结构。同时，化学实验作为化学研究的一种手段，承载着化学概念、原理、元素化合物等知识研究和探索的任务，因此化学实验又通常和元素化合物、有机化学、化学计算、化学概念和原理等一个或几个方面内容有机地结合在一起。
认真分析近年高考化学实验试题的走向，高考化学实验题命题中的“综合”主要体现在以下几个方面：
第一，在实验原理、实验仪器和实验操作三条“线”的基础上，向“原理+仪器”、“仪器+技能”、“原理+技能”三个交叉、综合的层面甚至向“原理+仪器+技能”三维立体结构发展，实现化学实验知识与技能的综合考查；
第二，化学实验与元素化合物、有机化学、化学计算、化学概念和原理等各个板块中相关知识综合在一起进行考查；
第三，将化学实验与化学相关知识、其他学科（如物理、生物等）的相关知识与方法融合在一起来进行综合考查。
（2）强调创新
随着高考改革的不断深化、课程改革的进一步深入以及培养学生创新能力呼声的加强，高考化学实验的考查角度在不断的创新。认真分析近年高考化学实验试题的走向，高考化学实验题命题中的创新主要体现在以下几个方面：
第一、试题背景材料选取的创新。命题时，注意选取生产和生活、自然与社会、科学与技术等方面素材作为题干内容，这是化学命题的创新思路之一。这种命题模式在全国高考化学试题特别是在上海高考试题中得到更好的体现。
第二、试题解答思路的创新。这种命题思路高度重视思维的开放性、强调答题的多样性，提倡考生通过分析判断、演绎推理、联想转化、尝试探索、猜想验证等多种思维方式，从多个角度、多个层次回答问题。
第三、试题考查形式的创新。表现在将验证性实验的考查转化为探索性实验的考查。
第四、试题考查内容的创新。该命题思路依据化学实验本身具有很强的包容性和兼容性的特点，将化学实验的考查与化学其他板块的知识甚至是其他学科的知识、方法等有机地结合，实现学科内和学科间知识的综合考查。
（3）尝试开放
【考点定位】
1、根据实验试题要求，运用化学知识设计一些基本实验。
2、能绘制和识别典型的实验仪器装置图。
3、化学实验的各部分知识与技能的综合应用。
【考点定位】
考点1、化学探究性实验题的模式
在解题时，首先要对题目中给出的信息进行处理，弄清是对实验的那一方面进行探究，然后深入分析实验，依据题目中提出的实验假设或自行提出的实验假设，合理运用化学知识，巧妙设计实验方案，通过实验现象的客观事实对实验进行探究性验证。
1．化学实验设计的要求
（1）原理正确；（2）方法简单；（3）操作方便；（4）现象明显；（5）产率高；（6）误差小；（7）安全防污。
2．化学实验设计程序
（1）根据实验的目的，阐明实验原理，选择合适的仪器和药品；
（2）根据实验的特点，设计实验装置，画出实验装置图；
（3）根据实验的要求，设计可行的操作步骤和观察重点，分析实验中应注意的事项；
（4）实验结束后应写出完整的实验报告。
考点2、物质性质实验方案的设计
知识点3、实验方案的评价
对给出的实验方案作出选择、评价或找出最佳方案，包含的知识点很多，能考查学生的分析问题和解决问题的能力。
（1）选择：包括仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。仪器的选择包括发生装置（几种基本类型）、净化装置（除杂质的试剂和顺序）、反应装置、收集装置、尾气处理装置等；药品的选择，包括种类、浓度、物质聚集状态等；连接方式的选择，包括仪器的先后顺序、导管接口的连接等。
（2）评价：对几个实验方案的正确与错误、严密与不严密、准确与不准确作出判断。要考虑是否合理、有无干扰现象、经济上是否合算和对环境又无污染等。
（3）最佳方案的选择：所谓最佳，无非是装置最简单、药品容易取得并价格低廉、现象明显、无干扰物质以及无污染等。
【2012高考试题解析】
（2012·广东）33．苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原理：
实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
已知：苯甲酸分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g；纯净固体有机物都有固定熔点。
（1）操作Ⅰ为 ，操作Ⅱ为 。
（2）无色液体A是 ，定性检验A的试剂是 ，现象是
。
（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。
序号 实验方案 实验现象 结论
① 将白色固体B加入水中，加热溶解， 得到白色晶体和无色溶液
② 取少量滤液于试管中， 生成白色沉淀 滤液含Cl—
③ 干燥白色晶体， 白色晶体是苯甲酸
（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10—3mol，产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为 ，计算结果为
（保留二位有效数字）。
【答案】 （1）分液，蒸馏 （2）甲苯，酸性KMnO4溶液，紫色溶液褪色。
（3）
序号 实验方案 实验现象 结论
① 将白色固体B加入水中，加热，溶解， 冷却、过滤 得到白色晶体和无色溶液
② 取少量滤液于试管中，滴入适量的硝酸酸化的AgNO3溶液 生成白色沉淀 滤液含有Cl-
③ 干燥白色晶体， 加热使其融化，测其熔点； 熔点为122.4℃ 白色晶体是苯甲酸
（4） [(2.40×10-3×122×4)/1.22]×100%； 96%
96%。
【考点定位】有机实验设计与探究
（2012·福建）25. ( 15 分）
实验室常用MnO2与浓盐酸反应制备Cl2（发生装置如右图所示）。
(1)制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是＿（填序号）
A.往烧瓶中加人MnO2粉末
B.加热
C.往烧瓶中加人浓盐酸
(2)制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出下列实验方案：
甲方案：与足量AgNO3溶液反应，称量生成的AgCl质量。
乙方案：采用酸碱中和滴定法测定。
丙方案：与已知量CaCO3（过量）反应，称量剩余的CaCO3质量。
丁方案：与足量Zn 反应，测量生成的H2体积。
继而进行下列判断和实验：
① 判定甲方案不可行，理由是 。
② 进行乙方案实验：准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试样。
a.量取试样20.00 mL，用0 . 1000 mol·L-1 NaOH标准溶液滴定，消耗22.00mL，该次滴定测得试样中盐酸浓度为 mol·L-1
b.平行滴定后获得实验结果。
③ 判断丙方案的实验结果 （填“偏大”、“偏小”或“准确”）。
［已知：Ksp（CaCO3 ) = 2.8×10-9、Ksp（MnCO3 ) = 2.3×10-11
④ 进行丁方案实验：装置如右图所示（夹持器具已略去）。
(i) 使Y形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将 转移到 中。
(ii)反应完毕，每间隔1 分钟读取气体体积，气体体积逐次减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因是＿（排除仪器和实验操作的影响因素）。
案)
② 0.1100 ③ 偏小 ④ （ⅰ）Zn粒 残余清液（按序写出两项） （ⅱ） 装置内气体尚未冷至室温
【考点定位】本题考查了化学实验方案基本操作、实验的设计与评价等，重在考查学生的实验能力和数据处理能力。
（2012·四川）28.(17分)甲、乙两个研究性学习小组为测定氨分子中氮、氢原子个数比，设计如下实验流程：
实验中，先用制的的氨气排尽洗气瓶前所有装置中的空气，再连接洗气瓶和气体收集装置，立即加热氧化铜。反应完毕后，黑色的氧化铜转化为红色的铜。
下图A、B、C为甲、乙两小组制取氨气时可能用到的装置，D为盛有浓硫酸的洗气瓶。
甲小组测得，反应前氧化铜的质量m1g、氧化铜反应后剩余固体的质量m2g、生成氮气在标准状况下的体积V1L。
乙小组测得，洗气前装置D的质量m3g、洗气后装置D的质量m4g、生成氨气在标准状况下的体积V2L。
请回答下列问题：
（1）写出仪器a的名称 。
（2）检查A装置气密性的操作是 。
（3）甲、乙两小组选择了不同的方法制取氨气，请将实验装置的字母编号和制备原理填写在下表的空格中。
实验装置 实验药品 制备原理
甲小组 A 氢氧化钙、硫酸、硫酸铵 反应的化学方程式为 ① 。
乙小组 ② 浓氨水、氢氧化钠 用化学平衡原理分析氢氧化钠的作用： ③ 。
（4）甲小组用所测得数据计算出氨分子中氮、氢的原子个数之比为 。
（5）乙小组用所测得数据计算出氨分子中氮、氢的原子个数比明显小于理论值，其原因是
。为此，乙小组在原有实验的基础上增加了一个装有某药品的实验仪器，重新实验。根据实验前后该药品的质量变化及生成氨气的体积，得出了合理的实验结果。该药品的名称是 。
热，使NH3的溶解度减小，NH3从氨水中析出，③同时氢氧化钠固体溶于水后发生电离，生成大量OH-，促使上述平衡向左移动，生成更多NH3，从而使NH3从氨水中析出。（4）甲小组2NH3+3CuO3Cu+N2+3H2O，由此可知，m1- m2为参加反应的CuO中氧的质量，物质的量为(m1- m2)/16，即NH3中H的物质的量为(m1- m2)/8。测的N2在标准状况下体积为V1L，则N原子的物质的量为V1/22.4，则氨分子中氮、氢的原子个数之比为(V1/22.4): (m1- m2)/8，化简得V1/[2.8 (m1- m2)]
（5）洗气前装置D前后的质量差包含未参加反应的NH3，使得氢原子的物质的量增大，比值减小。要使没定值准确，只要找一种不吸收NH3的干燥剂即可，故可选用碱石灰。
【考点定位】本题通过NH3和氨气中N、H原子个数测定来考查化学实验基础知识，涉及到仪器的识别、气密性的检查、实验误差解释、相关计算、实验评价及设计。
（2011·大纲版）28．（15分）（注意：在试题卷上作答无效）
现拟用下图所示装置（尾气处理部分略）来制取一氧化碳，并用以测定某铜粉样品（混有CuO粉末）中金属铜的含量。
（1）制备一氧化碳的化学方程式是 ；
（2）试验中，观察到反应管中发生的现象时 ；
尾气的主要成分是 ；
（3）反应完成后，正确的操作顺序为 （填字母）
a.关闭漏斗开关 b.熄灭酒精1 c.熄灭酒精灯2
（4）若试验中称取铜粉样品5.0g，充分反应后，反应管中剩余固体的质量为4.8g，则原样品中单质铜的质量分数为 ；
（5）从浓硫酸、浓硝酸、蒸馏水、双氧水中选用合适的试剂，设计一个测定样品中金属铜质量分数的方案；
①设计方案的主要步骤是（不必描述操作过程的细节） ；
②写出有关反应的化学方程式 。
【答案】
（1）HCOOHCO↑+H2O
（2）铜粉中混合的氧化铜由黑色变成红色 CO、CO2
（3）a、c、b
（4）80%
（5）开放性试题，合理得分
【解析】（1）浓H2SO4使HCOOH脱水生成CO。（2）CO还原CuO生成红色的Cu。（3）为了不使生成的Cu被氧化，故需要继续通一会CO，所以先熄2处的酒精灯，为防止气体倒吸，故1处的酒精灯还需要加热，故先关闭分液漏斗。
（4）固体质量减少，即为CuO失去O原子，关系为“CuO ～ Cu” m
80 64 16
m(CuO) 5-4.8
得m(CuO)=1g，则样品中Cu的质量为5-1=4g，Cu的质量分数为。（5）将样品溶于H2SO4，其中CuO被溶解，过滤出不溶物，洗涤、干燥、称得的质量即为Cu的质量。
【考点定位】实验制备CO中实验的基本操作与现象，样品中含量的测定，实验方案的设计。
（2011·重庆）27.（15分）氯离子插层镁铝水滑石是一种新型离子交换材料，其在高温下完全分解为和水蒸气，现用题27图装置进行试验确定其化学式（固定装置略去）。
（1）热分解的化学方程式为 。
（2）若只通过测定装置C、D的增重来确定,则装置的连接顺序为 （按气流方向，用接口字母表示），其中C的作用是 。装置连接后，首先要进行的操作名称是 。
（3）加热前先通排尽装置中的空气，称取C、D的初始质量后，再持续通入的作用是 、 等.
(4)完全分解后测得C增重3.65g 、D增重9.90g ，则= .若取消冷却玻管B后进行试验，测定值将 （填“偏高”或“偏低”）
（5）上述水滑石在空气中放置时易发生反应生成[Mg2Al(OH)6Cl1—2y(CO3)y·zH2O]，该生成物能发生类似的热分解反应，现以此物为样品，用（2）中连接的装置和试剂进行实验测定，除测定D的增重外，至少还需测定 .
2[Mg2Al(OH)6Cl·XH2O]4MgO+Al2O3+2HCl↑+(5+2x)H2O
（2）C吸收HCl，D吸收H2O，需先吸收水，再吸收HCl，另外注意导管应长进短出；氢氧化钠溶液可以吸收HCl气体，通过与D增重的量，共同求得x值；该过程有气体生成，连接好装置后需检验气密性
（3）该实验目的为通过装置C、D增重，来判断化学组成，故需将分解产生的气体全部带入装置C、D中完全吸收，同时也防止产生倒吸现象
（4）n（HCl）: n（H2O）=2: (5+2x)=36.5g/36.5:9.9g/18 可求得x=3 ；若去掉冷却玻璃管，使热的空气可以通过C、D，使结果偏低
（5）要求得x，在方程式中需知两种物质的量，所以可以是①装置C的增重及样品质量，②样品质量及其分解后残余物质量，③装置C的增重及样品分解后残余物质量，都可以解决。
【考点定位】本题考查化学实验设计与评价。
（2012·浙江）28．[14分]实验室制备苯乙酮的化学方程式为：
制备过程中还有等副反应。
主要实验装置和步骤如下：
（I）合成：在三颈瓶中加入20 g无水AlCl3和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。
（Ⅱ）分离与提纯：
①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层
②水层用苯萃取，分液
③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品
④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：
（1）仪器a的名称：____________；装置b的作用：________________________________。
（2）合成过程中要求无水操作，理由是____________________________________________。
（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_________________。
A．反应太剧烈 B．液体太多搅不动 C．反应变缓慢 D．副产物增多
（4）分离和提纯操作②的目的是__________________。该操作中是否可改用乙醇萃取？_____（填“是”或“否”），原因是___________________________________。
（5）分液漏斗使用前须___________________并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并________________后，将分液漏斗置于铁架台的铁卷上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先________________，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。（6）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正确的是________________，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________________。
28．【答案】
(14分)
(1)干燥管 吸收HCl气体
(2)防止三氯化铝与乙酸酐水解(只答三氯化铝水解或乙酸酐水解也可)
(3)AD
(4)把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失；否，乙醇与水混溶
(5)检漏，放气，打开上口玻璃塞(或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔)
(6)C AB
（2012·浙江）26．[14分]已知：I2＋2＋2I―。相关物质的溶度积常数见下表：
物质 Cu(OH)2 Fe(OH)3 CuCl CuI
Ksp 2.2×10－20 2.6×10－39 1.7×10－7 1.3×10－12
（1）某酸性CuCl2溶液中含有少量的FeCl3，为得到纯净的CuCl2 2H2O晶体，加入 调至pH＝4，使溶液中的Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀，此时溶液中的c(Fe3＋)＝____________________；
过滤后，将所得滤液低温蒸发、浓缩结晶，可得到CuCl2 2H2O晶体。
（2）在空气中直接加热CuCl2 2H2O晶体得不到纯的无水CuCl2，原因是_______________。（用化学方程式表示）。由CuCl2 2H2O晶体得到纯的无水CuCl2的合理方法是_______。
（3）某学习小组用“间接碘量法”测定含有CuCl2 2H2O晶体的试样（不含能与I―发生反应的氧化性质杂质）的纯度，过程如下：取0.36 g试样溶于水，加入过量KI固体，充分反应，生成白色沉淀。用0.1000 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定，到达滴定终点时，消耗Na2S2O3标准溶液20.00 mL。
①可选用___________作滴定指示荆，滴定终点的现象是_________________。
②CuCl2溶液与KI反应的离子方程式为______________________________。
③该试样中CuCl2 2H2O的质量百分数为___________________________。
26．【答案】(14分)
(1)Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3
2.6×10－9 mol·L-1
(2)2CuCl2·2H2OCu(OH)2·CuCl2+2HCl+2H2O(主要产物写成Cu(OH)2、Cu(OH)Cl、CuO均可)
在干燥的HCl气流中加热脱水
(3)①淀粉溶液
蓝色褪去，放置一定时间后不复色
②2Cu2++4I-=2CuI↓+I2
③95％
（1）CuO （2）CuCl2+H2OCuO+2HCl↑CuCl2 2H2O晶体在HCl气流中加热脱水
2Cu2++4I-=2CuI↓+I2，滴定过程中I2消失是滴定的终点，所以可选用淀粉溶液做指示剂，滴定终点为：蓝色褪去，且在半分钟内不恢复颜色；从反应2Cu2++4I-=2CuI↓+I2，I2+2S2O32-＝S4O62-+2I-，可知Cu2+～S2O32－，n(Cu2+)=0.100 mol/L×0.020 L＝2×10－3 mol，m(CuCl2·2H2O) =2×10－3 mol×171 g/mol =0.342g，则试样中CuCl2·2H2O的含量为95%。
【考点定位】本题考查Ksp计算、滴定和物质制备。（2011·安徽）28．（13分）工业上从废铅酸电池的铅膏回收铅的过程中，可用碳酸盐溶液与铅膏（主要成分为PbSO4）发生反应：PbSO4(s)+CO32—(aq)PbCO3(s)+SO42—(aq)。某课题组用PbSO4为原料模拟该过程，探究上述反应的实验条件及固体产物的成分。
（1）上述反应的平衡常数表达式：K＝ 。
（2）室温时，向两份相同的样品中分别加入同体积、同浓度的Na2CO3和NaHCO3溶液均可实现上述转化，在 溶液中PbSO4转化率较大，理由是 。
（3）查阅文献：上述反应还可能生成碱式碳酸铅[2PbCO3·Pb(OH)2]，它和PbCO3受热都易分解生成PbO。该课题组对固体产物（不考虑PbSO4）的成分提出如下假设，请你完成假设二和假设三：
假设一：全部为PbCO3；
假设二： ；
假设三： 。
（4）为验证假设一是否成立，课题组进行如下研究。
①定性研究：请你完成下表中内容。
实验步骤（不要求写出具体操作过程） 预期的实验现象和结论
取一定量样品充分干燥，……
②定量研究：取26.7mg的干燥样品，加热，测的固体质量随温度的变化关系如下图。某同学由图中信息得出结论：假设一不成立。你是否同意该同学的结论，并简述理由：
。
【答案】⑴K= c(SO42－)/c(CO32－)
⑵ Na2CO3 Na2CO3溶液中c(CO2－3)大
⑶全部为2PbCO3·Pb(OH)2 PbCO3与2PbCO3·Pb(OH)2的混合物
⑷①
实验步骤 预期的实验现象和结论
充分加热样品分解，将产生的气体通过盛有无水硫酸铜的干燥管。 若无水硫酸铜不变蓝色，则假设一成立；若无水硫酸铜变蓝色，则假设一不成立。
②同意 若全部为PbCO3，26.7 mg完全分解后，其固体质量为22.3m g （其他答案合理均可）
据PbCO3PbO＋CO2↑，26.7 mg 全部分解得到的PbO：26.7mg/267 g·mol－1×223 g·mol－1 ＝22.3m g＜22.4m g，若26.7m g全为 Pb(OH)2分解得到的PbO: 25.8mg＞22.4m g，因此假设一不成立。
【考点定位】本题属假设型实验题，以铅蓄电池的铅回收为情境，将化学平衡、沉淀的转化、实验探究、计算等内容融合在一起，主要考查学生对化学反应原理的掌握及运用相关知识对实验提出假设和设计实验方案的能力，考查运用文字表达分析解决问题过程并做出合理解释的能力。
（2012·天津）9．（18分）信息时代产生的大量电子垃圾对环境构成了极大的威胁。某“变废为宝”学生探究小组将一批废弃的线路板简单处理后，得到含70％Cu、25％Al、4％Fe及少量Au、Pt等金属的混合物，并设计出如下制备硫酸铜和硫酸铝晶体的路线：
请回答下列问题：
⑴ 第①步Cu与酸反应的离子方程为____________________________________；
得到滤渣1的主要成分为___________________。
⑵ 第②步加H2O2的作用是___________________________________________，使用H2O2的优点是________________________；调溶液pH的目的是使__________________生成沉淀。
⑶ 用第③步所得CuSO4·5H2O制备无水CuSO4的方法是_____________________________。
⑷ 由滤渣2制取Al2(SO4)3·18H2O ，探究小组设计了三种方案：
上述三种方案中，_________________方案不可行，原因是_____________________________；
从原子利用率角度考虑，___________方案更合理。
⑸ 探究小组用滴定法测定CuSO4·5H2O （Mr＝250）含量。取a g试样配成100 mL溶液，每次取20.00 mL，消除干扰离子后，用c mol L-1 EDTA（H2Y2－）标准溶液滴定至终点，平均消耗EDTA溶液b mL。滴定反应如下：
Cu2+ + H2Y2－ ＝ CuY2－ + 2H+
写出计算CuSO4·5H2O质量分数的表达式ω＝ _____________________________ ；
下列操作会导致CuSO4·5H2O含量的测定结果偏高的是_____________。
a．未干燥锥形瓶
b．滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡
c．未除净可与EDTA反应的干扰离子
【答案】：（1）Cu+2NO3-+4H+Cu2++2NO2↑+2H2O；3Cu+2NO3-+8H+ 3Cu2++2NO↑+4H2O；Au、Pt；（2）将Fe2+氧化为Fe3+；不引入杂质，对环境无污染；Fe3+、Al3+；（3）加热脱水；（4）甲；所得产品中含有较多的Fe2(SO4)3杂质；乙；（5）；c。
最合理；（5）根据探究小组的方案，可知计算五水硫酸铜质量分数的表达式为：；滴定过程中，未干燥锥形瓶，对结果无影响，排除a；滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡，造成消耗EDTA的读数偏小，测定结果偏低，排除b；未除净干扰离子，造成EDTA消耗偏多，测定结果偏高，选c。
【考点定位】此题以硫酸铜和硫酸铝的制备为载体，综合考查了离子方程式的书写、试剂的选择、实验方案的选择、计算结果的求算等知识。
（2012·全国新课标卷）28.（14分）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：
苯 溴 溴苯
密度/g·cm-3 0.88 3.10 1.50
沸点/℃ 80 59 156
水中溶解度 微溶 微溶 微溶
按下列合成步骤回答问题：
（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑，在b中小心加入4.0mL液态溴，向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了 气体。继续滴加至液溴滴完，装置d的作用是 ；
（2）液溴滴完后，经过下列步骤分析提纯：
①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是 ③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤，加入氯化钙的是 ；
（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为 ，要进一步提纯，下列操作中必须的是 (填入正确选项前的字母)；
A.重结晶 B.过滤 C.蒸馏 D.萃取
（4）在该实验中，a的容积最适合的是 (填入正确选项前的字母)。
A.25mL B. 50mL C.250mL D.500mL
【答案】 （1） HBr 吸收HBr和Br2
（2）除去HBr 和未反应的Br2 ③干燥
（3）苯 C
（4）B
【解析】苯和液溴在铁作用下发生取代反应生成溴苯和溴化氢。Br2＋2NaOH==NaBr＋NaBrO＋H2O，由此可知装置d的作用是吸收HBr和Br2。无水氯化钙是一种干燥剂，其作用是干燥。经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为苯，要进一步提纯，要经过蒸馏。
【考点定位】 化学实验、化学方程式、分离提纯
（2012·上海）碱式碳酸铜【Cu2(OH)2CO3】是一种用途广泛的化工原料，实验室以废铜屑为原料制取碱式碳酸铜的步骤如下：
步骤一：废铜屑制硝酸铜 如图，用胶头滴管吸取浓HNO3缓慢加到锥形瓶内的废铜屑中(废铜屑过量)，充分反应后过滤，得到硝酸铜溶液。
步骤二：碱式碳酸铜的制备 向大试管中加入碳酸钠溶液和硝酸铜溶液，水浴加热至70℃左右，用0.4 mol／L的NaOH溶液调节pH至8.5，振荡，静置，过滤，用热水洗涤，烘干，得到碱式碳酸铜产品。 完成下列填空：
35．写出浓硝酸与铜反应的离子方程式。
36．上图装置中NaOH溶液的作用是__。反应结束后，广口瓶内的溶液中，除了含有NaOH外，还有____(填写化学式)。
37．步骤二中，水浴加热所需仪器有____、__(加热、夹持仪器、石棉网除外)；洗涤的目的是____。
38．步骤二的滤液中可能含有CO32-，写出检验CO32-的方法。
39．影响产品产量的主要因素有____。
40．若实验得到2.42 g样品(只含CuO杂质)，取此样品加热至分解完全后，得到1.80 g固体，此样品中碱式碳酸铜的质量分数是____。
＋2H2O
36．铜与硝酸反应生成氮的氧化物，逸出后会污染大气，其能与NaOH反应，根据化合价生成相应的盐：NaNO3和NaNO2。
37．水浴加热要在烧杯中进行，用温度计控制温度。物质从溶液中析出，表面会吸附有溶质，所以要进行洗涤而使物质纯净。
38．检验CO32 －可利用其与强酸反应产生CO2，而CO2能使澄清石灰水变浑浊进行设计实验。
39．由步骤二的操作可知，制备中需要控制水浴温度70 ℃左右、pH是8．5的条件，此时产物的产率最大，所以这两个条件的控制对产率非常关键。
40．根据化学方程式：Cu2(OH)2CO3=2CuO＋H2O＋CO2 ↑ 质量差
222 18 44 62
2．22 g 2．42 g－1．80 g=0．62 g
解得：x=2．20 g
w(Cu2(OH)2CO3)=×100％＝92％。
【考点定位】本题考查实验室制备物质。
（2012·上海）碳酸氢铵是一种重要的铵盐。实验室中，将二氧化碳通入氨水可制得碳酸氢铵，用碳酸氢铵和氯化钠可制得纯碱。完成下列填空：
41．二氧化碳通入氨水的过程中，先有__晶体(填写化学式)析出，然后晶体溶解，最后析出NH4HCO3晶体。
42．含0.800 mol NH3的水溶液质量为54.0 g，向该溶液通入二氧化碳至反应完全，过滤，得到滤液31.2g，则NH4HCO3的产率为____％。
43．粗盐(含Ca2+、Mg2+)经提纯后，加入碳酸氢铵可制得碳酸钠。实验步骤依次为：
①粗盐溶解；②加入试剂至沉淀完全，煮沸；③__；④加入盐酸调pH；⑤加入__；⑥过滤；⑦灼烧，冷却，称重。
44．上述步骤②中所加入的试剂为__、__。
45．上述步骤④中加盐酸调pH的目的是__。
46．为探究NH4HCO3和NaOH的反应，设计实验方案如下：
含0.1 mol NH4HCO3的溶液中加入0.1 mol NaOH，反应完全后，滴加氯化钙稀溶液。
若有沉淀，则NH4HCO3与NaOH的反应可能为_____(写离子方程式)；
若无沉淀，则NH4HCO3与NaOH的反应可能为______(写离子方程式)。
该实验方案有无不妥之处 若有，提出修正意见。
【答案】
41．(NH4)2CO3
42．92％
43．过滤；碳酸氢铵
44．氢氧化钠、碳酸钠
45．中和过量的氢氧化钠和碳酸钠
46．HCO3－ ＋OH－→CO32 －＋H2O
NH4＋ ＋OH－→NH3＋H2O
需先煮沸，然后滴加氯化钙稀溶液
若无沉淀生成，可知加入NaOH后没有产生CO32 －，说明是NH4＋ 与OH－发生反应．
【考点定位】本题考查制取碳酸氢铵中的定量与定性分析。
（2012·江苏）B． [实验化学]
次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以Na2SO3、SO2、HCHO 和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：
步骤1：在烧瓶中(装置如图10 所示) 加入一定量Na2SO3 和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH 约为4，制得NaHSO3 溶液。步骤2：将装置A 中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80 ~ 90益下，反应约3h，冷却至室温，抽滤。步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。
(1)装置B 的烧杯中应加入的溶液是 。
(2)①步骤2 中，反应生成的Zn(OH)2 会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是
。②冷凝管中回流的主要物质除H2O 外还有 (填化学式)。
(3)①抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有 、 (填仪器名称)。②滤渣的主要成分有 、 (填化学式)。
(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120益以上发生分解。步骤3 中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是 。
【答案】
21. (12 分)选做题
B． [实验化学]
(1)NaOH 溶液 (2)①快速搅拌 ②HCHO
(3)①吸滤瓶 布氏漏斗 ②Zn(OH)2 Zn
【考点定位】化学实验模块
（2012·海南）17.(9分)
实验室制备1，2-二溴乙烷的反应原理如下：
可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚。
用少量的溴和足量的乙醇制备1,2—二溴乙烷的装置如下图所示：
有关数据列表如下：
乙醇 1，2-二溴乙烷 乙醚
状态 色液体 无色液体 无色液体
密度／g·cm-3 0.79 2.2 0.71
沸点／℃ 78.5 132 34.6
熔点／℃ 一l30 9 -1l6
回答下列问题：
(1)在此制各实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是 ；(填正确选项前的字母)
a.引发反应 b.加快反应速度 c.防止乙醇挥发 d.减少副产物乙醚生成
(2)在装置C中应加入 ，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体：(填正确选项前的字母)
a．水 b．浓硫酸 c．氢氧化钠溶液 d．饱和碳酸氢钠溶液
(3)判断该制各反应已经结束的最简单方法是 ；
(4)将1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在 层(填“上”、“下”)；
(5)若产物中有少量未反应的Br2，最好用 洗涤除去；(填正确选项前的字母)
a．水 b．氢氧化钠溶液 c．碘化钠溶液 d．乙醇
(6)若产物中有少量副产物乙醚．可用 的方法除去；
(7)反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是 ；但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是 。
2-二溴乙烷的凝固点较低（9℃），过度冷却会凝固而使气路堵塞。
【考点定位】此题结合1，2—二溴乙烷的制取，考查了试剂的选择等化学实验知识。
（2012·北京）27.（15分）有文献记载:在强碱条件下，加热银氨溶液可能析出银镜。某同学进行如下验证和对比实验。
装置 实验序号 试管中的药品 现象
实验Ⅰ 2mL银氨溶液和数滴较浓NaOH溶液 有气泡产生:一段时间后，溶液逐渐变黑:试管壁附着银镜
实验Ⅱ 2mL银氮溶液和数滴浓氨水 有气泡产生:一段时间后，溶液无明显变化
该同学欲分析实验Ⅰ和实验Ⅱ的差异，查阅资料:
a．Ag(NH3)2++2H2O=Ag++2NH3+H2O
b．AgOH不稳定，极易分解为黑色Ag2O
(I)配制银氨溶液所需的药品是 。
(2)经检验，实验Ⅰ的气体中有NH3，黑色物质中有Ag2O.
①用湿润的红色石蕊试纸检验NH3，产生的现象是 。
②产生Ag2O的原因是 。
(3)该同学对产生银镜的原因提出假设:可能是NaOH还原Ag2O。实验及现象:向AgNO3
溶液中加入 ，出现黑色沉淀；水浴加热，未出现银镜。
(4)重新假设:在NaOH存在下.可能是NH3还原Ag2O。用右图所示装置进行实验。现象:出现银镜。在虚线框内画出用生石灰和浓
氨水制取NH3的装置简图(夹持仪器略)。
(5)该同学认为在(4)的实验中会有Ag(NH3)2OH生成。由此又提出假设:在NaOH存在下，可能是Ag(NH3)2OH也参与了NH3还原Ag2O的反应.进行如下实验:
①有部分Ag2O溶解在氨水中，该反应的化学方程式是 。
②实验结果证实假设成立，依据的现象是 。
（6）用HNO3消洗试管壁上的Ag，该反应的化学方程式是 。
【答案】：（1）AgNO3溶液和氨水；（2）①试纸变蓝；②在NaOH存在下，加热促进NH3.H2O的分解，逸出NH3，促使Ag(NH3)2++2H2OAg++2NH3.H2O平衡正向移动，c（Ag+）增大，Ag+和OH-反应立即转化为Ag2O：2Ag++2OH-=Ag2O↓+H2O；（3）过量NaOH溶液；（4） ；（5）①Ag2O+4NH3.H2O= 2Ag(NH3)2OH+3H2O；②与溶液接触的试管壁上析出银镜；（6）Ag+2HNO3（浓）=AgNO3+NO2↑+H2O。
【解析】：（1）配制银氨溶液时，所使用的试剂是：AgNO3溶液和氨水；（2）①用湿润的红色石蕊试纸检验NH3时，会观察到试纸变蓝；②生成Ag2O的原因是：在NaOH存在下，加热促进NH3.H2O的分解，逸出NH3，促使Ag(NH3)2++2H2OAg++2NH3.H2O平衡正向移动，c（Ag+）增大，Ag+和OH-反应立即转化为Ag2O：2Ag++2OH-=Ag2O↓+H2O；（3）若是NaOH还原Ag2O时，可向其中加入过量NaOH溶液；
（4）生石灰和浓氨水制取NH3的最简装置为：
【2011高考试题解析】
1、（广东）（17分）某同学进行实验探究时，欲配制1.0mol L-1Ba(OH)2溶液，但只找到在空气中暴露已久的Ba(OH)2·8H2O试剂（化学式量：315）。在室温下配制溶液时发现所取试剂在水中仅部分溶解，烧杯中存在大量未溶物。为探究原因，该同学查得Ba(OH)2·8H2O在283K、293K和303K时的溶解度（g/100g H2O）分别为2.5、3.9和5.6。
（1）烧杯中未溶物仅为BaCO3，理由是
（2）假设试剂由大量Ba(OH)2·8H2O和少量BaCO3组成，设计实验方案，进行成分检验，在答题卡上写出实验步骤、预期现象和结论。（不考虑结晶水的检验；室温时BaCO3饱和溶液的pH=9.6）
限选试剂及仪器：稀盐酸、稀硫酸、NaOH溶液、澄清石灰水、pH计、烧杯、试管、带塞导气管、滴管
实验步骤 预期现象和结论
步骤1：取适量试剂于洁净烧杯中，加入足量蒸馏水，充分搅拌，静置，过滤，得滤液和沉淀。
步骤2：取适量滤液于试管中，滴加稀硫酸。
步骤3：取适量步骤1中的沉淀于试管中， 。
步骤4：
（3）将试剂初步提纯后，准确测定其中Ba(OH)2·8H2O的含量。实验如下：
①配制250mL约0.1mol L-1Ba(OH)2·8H2O溶液：准确称取w克试样，置于烧杯中，加适量蒸馏水， ，将溶液转入 ，洗涤，定容，摇匀。
②滴定：准确量取25.00mL所配制Ba(OH)2溶液于锥形瓶中，滴加指示剂，将 （填“0.020”、“0.05”、“0.1980”或“1.5”）mol L-1盐酸装入50ml酸式滴定管，滴定至终点，记录数据。重复滴定2次。平均消耗盐酸Vml。
③计算Ba(OH)2·8H2O的质量分数= （只列出算式，不做运算）
（4）室温下， (填“能”或“不能”) 配制1.0 mol L-1Ba(OH)2溶液.
BaCl2+2H2O，可知取用盐酸的体积不多于50mL不少于25mL时，其溶液的物质的量浓度在0.2 mol L-1 -0.1 mol L-1之间，故选0.1980；③Ba(OH)2·8H2O的质量分数=0.5x0.02x10—3xVx315x10 x 100%/w；（4）由于氢氧化钡的溶解度较小，小于0.1mol L-1溶液中的Ba(OH)2的质量，故不能配制。
答案：（1）由于Ba(OH)2·8H2O与空气中的CO2反应，所取试剂大部分已变质为BaCO3，未变质的Ba(OH)2·8H2O在配制溶液时能全部溶解（2）
实验步骤 预期现象和结论
步骤2： 出现白色沉淀，说明该试剂中有Ba2+存在
步骤3：滴加稀盐酸，连接带塞导气管将产生的气体导入澄清石灰水中 澄清石灰水变浑浊，说明该试剂中含有BaCO3。
步骤4：取步骤1中的滤液于烧杯中，用pH计测定其pH pH值明显大于9.6，说明该试剂中含有Ba(OH)2
（3）①搅拌溶解；250ml容量瓶中；②0.1980；③Ba(OH)2·8H2O的质量分数=；（4）不能。
2.（江苏）(15分)高氯酸铵（NH4ClO4）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取
NaCl04 (aq)＋NH4Cl(aq) NH4ClO4 (aq)＋NaCl(aq)
(1)若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因
是 。
(2）反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.l5（相关物质的溶解度曲线见图9）。
从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为（填操作名称） 干燥。
(3）样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图10所示（加热和仪器固定装代已略去），
实验步骤如下：
步骤1：按图10所示组装仪器，检查装置气密性。
步骤2：准确称取样品a g（约0.5g）于蒸馏烧瓶中，加入约150mL水溶解。
步骤3：准确量取40.00mL约0.1 mol·L－1H2SO4 溶解于锥形瓶中。
步骤4：经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入20mL 3 mol·L－1NaOH 溶液。
步骤5：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100mL溶液。
步骤6：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2～3次，洗涤液并入锥形瓶中。
步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c mol·L－1NaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液V1mL
步骤8.将实验步骤1-7重复2次
步骤3中，准确量取40.00ml H2SO4 溶液的玻璃仪器是 。
步骤1-7中确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验是
（填写步骤号）。
为获得样品中NH4ClO4 的含量，还需补充的实验是
。
【答案】（1）氨气与浓盐酸反应放出热量
（2）蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，冰水洗涤
（3）①酸式滴定管
②1，5，6
③用NaOH标准溶液标定H2SO4溶液的浓度（或不加高氯酸铵样品，保持其他条件相同，进行蒸馏和滴定实验）
【解析】本题以复合火箭推进剂的重要成分制取和分析为背景的综合实验题，涉及理论分析、阅读理解、读图看图、沉淀制备、沉淀洗涤、含量测定等多方面内容，考查学生对综合实验处理能力。
3.（全国新课标）（15分）氢化钙固体是登山运动员常用的能源提供剂。某兴趣小组拟选用如下装置制备氢化钙。
请回答下列问题：
（1）请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为________(填仪器接口的字母编号)
（2）根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；打开分液漏斗活塞；_________（请按正确的顺序填入下列步骤的标号）。
A.加热反应一段时间 B.收集气体并检验其纯度
C.关闭分液漏斗活塞 D.停止加热，充分冷却
（3）实验结束后，某同学取少量产物，小心加入水中，观察到有气泡冒出，溶液中加入酚酞后显红色，该同学据此断，上述实验确有CaH2生成。
① 写出CaH2与水反应的化学方程式 ___________________
②该同学的判断不正确，原因是_________________
（4）请你设计一个实验，用化学方法区分钙与氢化钙，写出实验简要步骤及观察到的现象___________。
（5）登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂，与氢气相比，其优点是____________。
①H2(g)＋1/2O2(g)＝H2O(l) △H＝-285.8kJ·mol-1；
（4）由于氢化钙中含有氢元素，因此氢化钙的燃烧产物有水，所以可以利于无水硫酸铜进行检验其燃烧产物。
（5）氢气是气体不方便携带，而氢化钙是固体，便于携带。
答案：（1）→e，f→d，c→j，k（或k，j）→a；（2）BADC；
（3）①CaH2＋2H2O=Ca(OH)2＋H2↑；②金属钙与水反应也有类似现象；
（4）取适量氢化钙，在加热条件下与干燥氧气反应，将反应气相产物通过装有无水硫酸铜的干燥管，观察到白色变为蓝色；取钙做类似实验，观察不到白色变为蓝色。
（5）氢化钙是固体，携带方便。
4.（大纲版）(15分)请回答下列实验室中制取气体的有关问题。
(1)下图是用KMnO4与浓盐酸反应制取适量氯气的简易装置。
装置B、C、D的作用分别是：B________________________________________；
C___________________________________；D____________________________________.
(2)在实验室欲制取适量NO气体。
①下图中最适合完成该实验的简易装置是________（填序号)；
②根据所选的装置完成下表(不需要的可不填)：
③简单描述应观察到的实验现象_______________________________________。
【解析】（1）一套较完整的制气体装置一般包括四个部分，即发生装置、净化装置、收集装置、尾气处理装置，而这里收集的Cl2无法达到纯净(因为B和C均为空管)，按照这个思路，不必考虑净化，再结合题图，管的进出，那就考虑安全问题，也即防倒吸问题，这样第一问就可以解决，见答案；（2）①对装置的选择，实际上就是对实验方案的优劣进行简单评价，根据NO的性质，难溶于水，和O2不共存，故采用排水法收集短进长出，排除II,III和IV相比不同在于III中C长进短出，IV中C短进长出，故排除III，又要简易装置，故排除IV而选I；②在①问的基础上进行具体回答不赘述，见答案；所以①显得尤为重要，①错了则导致后面两问可能丢分，只要①和解决了②，③就好办，见答案。
【答案】(1)向上排气收集Cl2；安全作用，防止D中的液体倒吸进入集气管B中；吸收尾气，防止Cl2扩散到空气中污染空气；（2）①I；②A，铜屑和稀硝酸；发生NO气体；B，水；排水法收集NO；C,空着，主要是接受B中排出的水；③反应开始时，A中铜表面出现无色小气泡，反应速率逐渐加快；A试管上方空间中由无色逐渐变为浅红棕色，随着反应的进行又而逐渐变为无色，A中液体由无色逐渐变为浅蓝色；B中水面逐渐下降，你B管中的水逐渐流入烧杯C中。
5.（江苏）草酸是一种重要的化工产品。实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图14所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）实验过程如下：
将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中控制反应液温度在55～60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2：1.5）溶液反应3h左右，冷却，抽滤后再重结晶得草酸晶体。
硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：
C6H12O6＋12HNO3→3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2O
C6H12O6 ＋8HNO3→6CO2＋8NO↑＋10H2O
3H2C2O4＋2HNO3→6CO2＋2NO↑＋4H2O
(1)检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为 。
(2)实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产率下降，其原因是 。
(3)装置C用于尾气吸收，当尾气中n(NO2):n(NO)＝1：1时，过量的NaOH溶液能将NO，全部吸收，原因是 （用化学方程式表示）
(4)与用NaOH溶液吸收尾气相比较，若用淀粉水解液吸收尾气，其优、缺点是
。
(5)草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有 。
【答案】21.B.(12 )
(1) 碘水或KI-I2 溶液
(2)由于温度过高、硝酸浓度过大，导致C6H12O6 和H2C2O4进一步被氧化
(3)NO2＋NO＋2NaOH＝2NaNO2＋H2O
(4)优点：提高HNO3利用率
缺点：NOx吸收不完全
(5)布氏漏斗、吸漏瓶
【解析】这是一道“实验化学”的基础性试题，通过草酸制备，考查学生对化学原理、化学实验方法的掌握程度，对实验方案的分析评价和运用化学知识解决化学实验中的具体问题的能力。
6.（安徽）(14分)
MnO2是一种重要的无机功能材料，粗MnO2的提纯是工业生产的重要环节。某研究性学习小组设计了将粗MnO2（含有较多的MnO和MnCO3）样品转化为纯MnO2实验，其流程如下：
（1）第①步加稀H2SO4时，粗MnO2样品中的 （写化学式）转化为可溶性物质。
（2）第②步反应的离子方程式
+ClO3－+ ＝MnO2+Cl2↑+ 。
（3）第③步蒸发操作必需的仪器有铁架台（含铁圈）、 、 、 ，已知蒸发得到的固体中有NaClO3和NaOH，则一定还有含有 （写化学式）。
（4）若粗MnO2样品的质量为12.69g，第①步反应后，经过滤得到8.7g MnO2，并收集到0.224LCO2（标准状况下），则在第②步反应中至少需要 mol NaClO3
解析：本题通过MnO2的提纯综合考察了常见的基本实验操作、氧化还原方程式的配平、产物的判断及有关计算。
（1）MnO2不溶于硫酸，所以加稀硫酸时样品中的MnO和MnCO3分别和硫酸反应生成可溶性的MnSO4，所以答案是粗MnO2样品中的MnO和MnCO3转化为可溶性物质；
（2）MnSO4要转化为MnO2，需失去电子，故需要加入NaClO3做氧化剂，依据得失电子守恒可以配平，所以反应的化学方程式是：5MnSO4＋2NaClO3＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋Na2SO4＋4H2SO4，因此反应的离子方程式是：5Mn2＋＋2ClO3－＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋8H＋；
（3）第③属于蒸发，所以所需的仪器有铁架台（含铁圈）、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒；Cl2通入热的NaOH溶液中一定发生氧化还原反应，且氯气既做氧化剂又做还原剂，NaClO3属于氧化产物，因此一定有还原产物NaCl；
答案：（1）MnO和MnCO3；
（2）5Mn2＋＋2ClO3－＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋8H＋；
（3）酒精灯、蒸发皿、玻璃棒；NaCl；
（4）0.02mol。
7.（安徽）（13分）地下水中硝酸盐造成的氮污染已成为一个世界性的环境问题。文献报道某课题组模拟地下水脱氮过程，利用Fe粉和KNO3溶液反应，探究脱氮原理及相关因素对脱氮速率的影响。
（1）实验前：①先用0.1mol ·L-1H2SO4洗涤Fe粉，其目的是 ，然后用蒸馏水洗涤至中性；②将KNO3溶液的pH调至2.5；③为防止空气中的O2对脱氮的影响，应向KNO3溶液中通入 （写化学式）。
（2）下图表示足量Fe粉还原上述KNO3溶液过程中，测出的溶液中相关离子浓度、pH随时间的变化关系（部分副反应产物曲线略去）。请根据图中信息写出t1时刻前该反应的离子方程式 。t1时刻后，该反应仍在进行，溶液中NH4＋的浓度在增大，Fe2+的浓度却没有增大，可能的原因是 。
（3）该课题组对影响脱氮速率的因素提出了如下假设，请你完成假设二和假设三：
假设一：溶液的pH；
假设二： ；
假设三： ；
……..
（4）请你设计实验验证上述假设一，写出实验步骤及结论。
（已知：溶液中的NO3－浓度可用离子色谱仪测定）
解析：（1）因为铁易生锈，即铁表面会有铁的氧化物等杂质，所以要用硫酸除去铁表面的氧化物等杂质；氧气具有强氧化性，会氧化生成的Fe2+，为防止该反应的发生必需通入一种保护原性气体且不能引入杂质，因此可以选用氮气；（2）由图像可知反应的产物有Fe2+、NH4＋和NO气体，所以该反应的离子方程式是：4Fe＋10H＋＋NO3－=4Fe2＋＋NH4＋＋3H2O；t1时刻后，随着反应的进行，溶液中pH逐渐增大，当pH达到一定程度时就会和反应产生的Fe2+结合，因此其浓度没有增大；（3）影响反应速率的外界因素比较多，例如温度、浓度、溶液多酸碱性、固体多表面积等等；（4）要验证假设一，需要固定其它条件不变，例如硝酸的浓度、反应的温度、铁的表面积都必需保持一致，然后在相同时间内测量溶液中NO3－的浓度（依据提示：溶液中的NO3－浓度可用离子色谱仪测定）来判断pH不同时对脱氮对反应速率有没有影响。
答案：（1）除去铁粉表面的氧化物等杂质 N2
（2）4Fe＋10H＋＋NO3－=4Fe2＋＋NH4＋＋3H2O；生成的Fe2＋水解（或和溶液中OH－的结合）；
（3）温度 铁粉颗粒大小
（4）实验步骤及结论：
①分别取等体积、等浓度的KNO3溶液于不同的试管中；
②调节溶液呈酸性且pH各不相同，并通入氮气；
③分别向上述溶液中加入足量等质量的同种铁粉；
④用离子色谱仪测定相同反应时间时各溶液中NO3－的浓度。若pH不同KNO3溶液中，测出的NO3－浓度不同，表明pH对脱氮速率有影响，否则无影响。
（本题属于开放性试题，合理答案均可）
8.（北京）（15分）
甲、乙两同学为探究SO2与可溶性钡的强酸盐能否反应生成白色BaSO3 沉淀，用下图所示装置进行实验（夹持装置和A中加热装置已略，气密性已检验）
实验操作和现象：
操作 现象
关闭弹簧夹，滴加一定量浓硫酸，加热 A中有白雾生成，铜片表面产生气泡B中有气泡冒出，产生大量白色沉淀C中产生白色沉淀，液面上方略显浅棕色并逐渐消失
打开弹簧夹，通入N2,停止加热，一段时间后关闭 ___________________
从B、C中分别取少量白色沉淀，加稀盐酸 均未发现白色沉淀溶解
(1)A中反应的化学方程式是_________________。
(2)C中白色沉淀是__________________，该沉淀的生成表明SO2具有___________性。
(3)C中液面上方生成浅棕色气体的化学方程式是_____________________。
(4)分析B中不溶于稀盐酸的沉淀产生的原因，甲认为是空气参与反应，乙认为是白雾参与反应。
为证实各自的观点，在原实验基础上：
甲在原有操作之前增加一步操作，该操作是_____________;
乙在A、B间增加洗气瓶D，D中盛放的试剂是_____________。
进行实验，B中现象：
甲 大量白色沉淀
乙 少量白色沉淀
检验白色沉淀，发现均不溶于稀盐酸。结合离子方程式解释实验现象异同的原因：__________。
(5)合并（4）中两同学的方案进行试验。B中无沉淀生成，而C中产生白色沉淀，由此得出的结论是_______________。
解析：（1）浓硫酸具有强氧化性，在加热时可以氧化单质铜，生成硫酸铜、二氧化硫和水，方程式为2H2SO4(浓)＋CuCuSO4＋2H2O＋2SO2↑；
（2）SO2溶于水显酸性，而在酸性条件下NO3－具有氧化性可将SO2氧化成硫酸，从而生成既不溶于水也不溶于酸的硫酸钡沉淀，这说明SO2具有还原性；而NO3－被还原成NO气体，由于试剂瓶中的空气将NO氧化成NO2，因此会出现浅棕色气体，方程式为2NO+O2=2NO2；
（3）见解析（2）
（4）①要排除空气参与反应，可在反应之前先通入氮气一段时间，将装置中的空气排出；由于铜和浓硫酸反应放热，因此产生的白雾中含有硫酸，为防止硫酸干扰后面的反应，需要饱和的NaHSO3溶液除去二氧化硫中混有的硫酸杂质；②甲仅仅是排除了空气，但并没有除去二氧化硫中混有的硫酸，因此会产生大量沉淀，方程式为SO42－＋Ba2＋=BaSO4↓；而乙虽然排除了二氧化硫中混有的硫酸，但没有排尽空气，由于在溶液中空气可氧化二氧化硫生成硫酸，所以也会生成硫酸钡沉淀，方程式为2Ba2＋＋2SO2＋O2＋2H2O=2BaSO4＋4H＋。但由于白雾的量要远多于装置中氧气的量，所以产生的沉淀少。
（5）通过以上分析不难得出SO2与可溶性钡的强酸盐不能反应生成白色BaSO3 沉淀。
答案：（1）2H2SO4(浓)＋CuCuSO4＋2H2O＋2SO2↑；
（2）BaSO4 还原
（3）2NO+O2=2NO2；
（4）①通N2一段时间，排除装置的空气 饱和的NaHSO3溶液
②甲：SO42－＋Ba2＋=BaSO4↓；乙：2Ba2＋＋2SO2＋O2＋2H2O=2BaSO4＋4H＋；白雾的量要远多于装置中氧气的量
（5）SO2与可溶性钡的强酸盐不能反应生成BaSO3 沉淀
9.（福建）（16分）
化学兴趣小组对某品牌牙膏中的摩擦剂成分及其含量进行以下探究：查得资料：该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；牙膏中其它成分遇到盐酸时无气体产生。
Ⅰ。摩擦剂中氢氧化铝的定性检验
取适量牙膏样品，加水充足搅拌、过滤。
（1）往滤渣中加入过量 NaOH溶液，过滤。氢氧化铝与NaOH溶液反应的离子方程式是 。
（2）往（1）所得滤液中先通入过量二氧化碳，再加入过量稀盐酸。观察的现象是 。
Ⅱ.牙膏样品中碳酸钙的定量测定
利用下图所示装置（图中夹持仪器略去）进行实验，充分反应后，测定C中生成的BaCO沉淀质量，以确定碳酸钙的质量分数。
依据实验过程回答下列问题：
（3）实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌B、C中的反应物外，还有：________
（4）C中反应生成BaCO3的化学方程式是__________________。
（5）下列各项措施中，不能提高测定准确度的是_________（填标号）。
a.在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体
b.滴加盐酸不宜过快
c.在A-B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置
d.在B-C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置
(6)实验中准确称取8.00 g样品三份，进行三次测定，测得BaCO3平均质量为3.94 g。则样品中碳酸钙的质量分数为__________。
（7）有人认为不必测定C中生成的BaCO3质量，只要测定装置C在吸收前后的质量差，一样可以确定碳酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显偏高，原因是______.
【答案】
（1）Al(OH)3＋OH－＝[Al(OH)4]－或Al(OH)3 ＋OH－＝AlO2－＋2H2O
（2）通入CO2气体有白色沉淀生成；加入盐酸有气体生成、沉淀溶解
（3）把生成的CO2气体全部排入C 中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收
（4）CO2＋Ba(OH)2＝BaCO3↓＋H2O
（5）c 、d
（6）25%
（7）B中的水蒸气、氯化氢气体等进入装置C 中
【解析】I（1）Al(OH)3为两性氢氧化物，能溶于强碱NaOH溶液：Al(OH)3＋OH－=AlO2－＋2H2O；
⑵通入过量CO2时发生反应：AlO2－＋CO2＋2H2O=Al(OH)3↓＋HCO3－，产生白色沉淀，再加过量盐酸时发生反应：Al(OH)3＋3H＋=Al3＋＋3H2O，HCO3－＋H＋=H2O＋CO2↑，白色沉淀溶解，同时生产气体。
Ⅱ⑶从装置图分析可知为保证实验的准确性，应将装置内的空气排尽，防止空气中
CO2的干扰；同时要将反应产生的CO2尽可能的全部被Ba(OH)2溶液吸收，因此需要持续通空气。⑷Ba(OH)2溶液过量，因此反应方程式为CO2＋Ba(OH)2=BaCO3↓＋H2O
⑸由前面分析知a可提高测定准确度；B装置中有酸碱指示剂，说明反应中盐酸的加入量是有限制的，为保证准确，滴加过程要慢，b不选；B中装有溶液，因此气体通入前没必要干燥，c选；在B-C间连接盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶会造成Ba(OH)2溶液还可能吸收由挥发出的氯化氢与NaHCO3反应生成的CO2气体，干扰实验，d选。
⑹根据碳元素守恒得BaCO3——CO2——CaCO3，m(CaCO3)==2.00g，
CaCO3的质量分数×100%=25%
⑺B中的水蒸气、氯化氢等气体进入装置C中，质量差要大于实际产生CO2气体的质量。
10.（山东）（14分）科研、生产中常涉及钠、硫及其化合物。
（1）实验室可用无水乙醇处理少量残留的金属钠，化学反应方程式为 。要清洗附着在试管壁上的硫，可用的试剂是 。
（2）右图为钠硫高能电池的结构示意图，该电池的工作温度为320℃左右，电池反应为2Na+S＝Na2Sx,正极的电极反应式为 。M（由Na2O和Al2O3制得）的两个作用是 。与铅蓄电池相比，当消耗相同质量的负极活性物质时，钠硫电池的理论放电量是铅蓄电池的 倍。
（3）溶液中离子浓度由大到小的顺序为 ，向该溶液中加入少量固体CuSO4，溶液pH （填“增大”“减小”或“不变”），Na2S溶液长期放置有硫析出，原因为 （用离子方程式表示）。
【答案】（1）2CH3CH2OH+2Na→2CH3CH2ONa+H2↑；CS2(或（热）氢氧，化钠溶液）；（2）xS+2e-=SX2-(或2Na++xS+2e-=Na2SX)；离子导电（导电或电解质）和隔离钠与硫；4.5；（3）c(Na+)>c（S2-）>c（OH-）>c（HS-）>c（H+）；减小；2S2-+O2+2H2O=2S↓+4OH-
【解析】本题综合考查了实验的除杂反应方程式与洗掉残留物试剂选择、原电池中电极反应式书写与相关表述和简单计算、离子浓度大小比较与离子方程式书写等。(1)(i)写乙醇与钠反应的方程式要注意用箭头及配平，2CH3CH2OH+2Na→2CH3CH2ONa+H2↑；(ii)据S的物理性质：不溶于水，微溶于酒精，易溶于CS2，可选用CS2，或根据硫的化学性质知其可与浓的强碱溶液共热发生歧化反应得到可溶性硫化物和亚硫酸盐，可选用浓氢氧化钠或氢氧化钾等溶液共热；（2）(i)该电池类似于固体Li离子电池，活泼金属做负极，负极：2Na-2e-=2Na+；正极：xS+2e-=SX2-(或2Na++xS+2e-=Na2SX)；（ii)M的作用由图可知，S不能直接和钠接触，否则可能发生爆炸，又该原电池必须无水，又要能导电，在这种情况下可知M的作用：离子导电（导电或电解质）和隔离钠与硫；(iii)该电池
11.（山东）（14分）实验室以含有等离子的卤水为主要原料制备无水和，流程如下：
（1）操作Ⅰ使用的试剂是 ，所用主要仪器的名称是 。
（2）加入溶液W的目的是 。
用CaO调节溶液Y的pH，可以除去。由表中数据可知，理论上可选择pH最大范围是 。酸化溶液Z时，使用的试剂为 。
开始沉淀时的pH 沉淀完全时的pH
Mg2+ 9.6 11.0
Ca2+ 12.2 c（OH-）=1.8mol L-1
(3)实验室用贝壳与稀盐酸反应制备并收集气体，下列装置中合理的是 。
（4）常温下，H2SO3的电离常数，， H2CO3的电离常数，。某同学设计实验验证H2SO3酸性强于H2CO3：将SO2和CO2气体分别通入水中至饱和，立即用酸度计测两溶液的pH，若前者的pH小于后者，则H2SO3酸性强于H2CO3。该实验设计不正确，错误在于 。
设计合理实验验证H2SO3酸性强于H2CO3（简要说明实验步骤、现象和结论）。 。仪器器自选。
供选的试剂：CO2、SO2、NaHCO3、Na2CO3、KMmO4、NaHSO3、Na2SO3、蒸馏水、饱和石灰水、酸性KMmO4 溶液、品红溶液、pH试纸。
【答案】（1）CCl4；分液漏斗；（2）除去溶液中的SO42-；11.0≤pH<12.2；盐酸；（3）b、d；（4）用于比较pH的两种酸的物质的量浓度不相等；三种参考方案如下：方案一：配制相同物质的量浓度的NaHCO3和NaHSO3溶液，用酸度计（或pH试纸）测两种溶液的pH。前者的pH小于后者，证明H2SO3酸性强于H2CO3。方案二：将SO2气体依次通过NaHCO3(或Na2CO3）溶液、酸性KMmO4溶液、品红溶液、澄清石灰水。品红溶液不褪色、且澄清石灰水变浑浊，证明H2SO3酸性强于H2CO3。方案三：将CO2气体依次通过NaHSO3（Na2SO3）溶液、品红溶液。品红溶液不褪色，证明H2SO3酸性强于H2CO3。
义，甚至可能得出错误的结论；(ii)这是限制条件的实验方案设计，比较的是酸性强弱，可以利用强酸制弱酸原理，看能或不能，可得两个方案：方案A，用SO2与碳酸盐或碳酸氢盐反应制CO2，注意这里的CO2检验必须排除SO2的干扰，2010年全国卷I第29题考过，不赘述，见答案；方案B，反其道而行之，用CO2与亚硫酸盐或亚硫酸氢盐反应制SO2，也可以用盐类水解知识比较同浓度同类型的盐的pH，得方案C，具体的操作，现象，结论见答案。
12.（四川）(16分)三草酸合铁酸钾晶体(K3[Fe(C2O4)3]·xH2O)是一种光敏材料，在110 ℃可完全失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量，某实验小组做了如下实验：
(1)铁含量的测定
步骤一：称量5.00 g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250 mL溶液。
步骤二：取所配溶液25.00 mL于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同时，MnO4－ 被还原成Mn2＋。向反应后的溶液中计入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。
步骤三：用0.010 mol/L KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.02 mL滴定中MnO4－ 被还原成Mn2＋ 。
重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.010 mol/L KMnO4溶液19.98 mL
请回答下列问题：
①配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、_______、转移、洗涤并转移、________摇匀。
②加入锌粉的目的是________。
③写出步骤三中发生反应的离子方程式________。
④实验测得该晶体中铁的质量分数为__________。在步骤二中，若加入的KMnO4的溶液的量不够，则测得的铁含量__________。(选填“偏低”“偏高”“不变”)
(2)结晶水的测定
加热晶体，烘干至恒重，记录质量；在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体，称量并记录质量；加热至110 ℃，恒温一段时间，至于空气中冷却，称量并记录质量；计算结晶水含量。请纠正实验过程中的两处错误；____ ___；__ _______。
【解析】(1)①在配制物质的量浓度的溶液时，要经过：计算→称量→溶解→移液、洗涤→振荡→定容→摇匀等步骤。
②加入锌粉的目的是将Fe3＋恰好还原成Fe2＋。
③在步骤三中发生的离子反应为：5Fe2＋＋MnO4－ ＋8H＋=5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O。
④根据步骤三中的离子反应可知：n(Fe)=n(MnO4－ )=××0.01 mol·L－1×10－3×10=4.0×10－4mol，m(Fe)=56 g·mol－1×4.0×10－4mol=2.24×10－2g。晶体中铁的质量分数=×100%=44.8%。
若在步骤二中滴入酸性高锰酸钾溶液不足，则会有部分草酸根未被氧化，在步骤三中则会造成消耗酸性高锰酸钾溶液的量偏大，从而计算出的铁的量增多，含量偏高。
⑵加热后的晶体要在干燥器中冷却，防止重新吸收空气中的水分。另外在加热时至少要称量两次质量差，到两次称量质量差不超过0.1 g。
【分析】：实验室以含有Ca2+、Mg2+、Cl-、、Br-等离子的卤水为主要原料制备无水CaCl2和Br2，应将混合物中的Mg2+、SO42-、Br-等离子除去，根据流程可以看出分别加入氯气将溶液中的Br-氧化溴单质，加入氯化钡除去SO42-，用CaO调节溶液Y的pH，可以除去Mg2+．
（1）单质溴极易溶于有机溶剂，所以可以采用萃取的方法，萃取的主要仪器是分液漏斗；
（2）分析表中数据可知pH大于11时Mg2+沉淀完全，pH大于12.2时，Ca2+开始沉淀，所以理论上可选择pH最大范围是11.0≤pH＜12.2；除杂时不能引入新的杂质；
（3）CO2的密度大于空气中的，所以采用向上排空气发收集CO2气体．若采用长颈漏斗时，长颈漏斗的下端必需插入到溶液中，以防止CO2气体从长颈漏斗中挥发出来；
（4）H2SO3和H2CO3均属于二元酸，要想通过比较二者的pH来验证二者的酸性强弱，必需使二者的浓度相同，但是SO2和CO2气体溶于水后的饱和溶液其浓度显然不相等（因为二者的溶解度不同），所以该实验设计不正确；要检验酸性强弱，可以采用多种方法，例如利用水解原理（酸越弱相应的强碱盐就越易水解），也可以利用较强的酸制取较弱的酸来检验．
解答：解：（1）氯气具有强氧化性，通入氯气后可以将溶液中的Br-氧化溴单质，因为单质溴极易溶于有机溶剂，所以可以采用萃取的方法，萃取的主要仪器是分液漏斗．由流程图可知单质溴在下层，因此该有机溶剂的密度要比水的大且不溶于水，所以该试剂是CCl4，故答案为：四氯化碳；分液漏斗；
（2）由于SO42-会与Ca2+结合形成微溶性的硫酸钙而影响氯化钙的制备，因此必需除去；由表中数据可知pH大于11时Mg2+沉淀完全，pH大于12.2时，Ca2+开始沉淀，所以理论上可选择pH最大范围是11.0≤pH＜12.2；因为不能引入新的杂质，所以酸化溶液Z时，使用的试剂应该为盐酸，故答案为：除去溶液中的SO42-；11.0≤pH＜12.2；盐酸；
（3）实验室制取CO2的特点是固体和液体反应且不需要加热，由于盐酸易挥发，因此在收集之前需要出去挥发出HCl气体，因为CO2的密度大于空气中的，所以采用向上排空气发收集CO2气体．若采用长颈漏斗时，长颈漏斗的下端必须插入到溶液中，以防止CO2气体从长颈漏斗中挥发出来，因此选项b、d正确，故答案为：b、d；
（4）H2SO3和H2CO3均属于二元酸，要想通过比较二者的pH来验证二者的酸性强弱，必需使二者的浓度相同，但是SO2和CO2气体溶于水后的饱和溶液其浓度显然不相等（因为二者的溶解度不同），所以该实验设计不正确；要检验酸性强弱，可以采用多种方法，例如利用水解原理（酸越弱相应的强碱盐就越易水解），也可以利用较强的酸制取较弱的酸来检验．由于SO2和CO2气体均可以使饱和石灰水变混浊，所以CO2气体在通入饱和石灰水之前必需除去CO2气体中混有的SO2气体，故答案为：
三种参考方案如下：
方案一：配制相同物质的量浓度的NaHSO3和NaHCO3溶液，用酸度计（或pH试纸）测两溶液的pH．前者的pH小于后者，证明H2SO3酸性强于H2CO3．
方案二：将SO2气体依次通过NaHCO3（Na2CO3）溶液、酸性KMnO4溶液、品红溶液、澄清石灰水．品红溶液不褪色、且澄清石灰水变混浊，证明H2SO3酸性强于H2CO3．
方案三：将CO2气体依次通过NaHSO3（Na2SO3）溶液、品红溶液．品红溶液不褪色，证明H2SO3酸性强于H2CO3．
【答案】(1)①溶解 定容 ②将Fe3＋恰好还原成Fe2＋ ③5Fe2＋＋MnO4－ ＋8H＋=5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O
④44.8% 偏高
⑵加热后的晶体要在干燥器中冷却 两次称量质量差不超过0.1 g。
13.（天津）（18分）某研究性学习小组为合成1-丁醇，查阅资料得知一条合成路线：
CO的制备原理：HCOOHCO↑+H2O，并设计出原料气的制备装置（如下图）
请填写下列空白：
（1）实验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸、2-丙醇，从中选择合适的试剂制备氢气、丙烯。写出化学方程式： ， 。
（2）若用以上装置制备干燥纯净的CO，装置中a和b的作用分别是 ， ；
C和d中承装的试剂分别是 ， 。若用以上装置制备H2， 气体发生装置中必需的玻璃仪器名称是 ；在虚线框内画出收集干燥H2的装置图。
（3）制丙烯时，还产生少量SO2、CO2及水蒸气，该小组用以下试剂检验这四种气体，混合气体通过试剂的顺序是________________（填序号）
①饱和Na2SO3溶液 ②酸性KMnO4溶液 ③石灰水
④无水CuSO4 ⑤品红溶液
（4）合成正丁醛的反应为正向放热的可逆反应，为增大反应速率和提高原料气的转化率，你认为应该采用的适宜反应条件是______________。
a. 低温、高压、催化剂 b. 适当的温度、高压、催化剂
c. 常温、常压、催化剂 d. 适当的温度、常压、催化剂
（5）正丁醛经催化剂加氢得到含少量正丁醛的1—丁醇粗品，为纯化1—丁醇，该小组查阅文献得知：①R—CHO+NaHSO3（饱和）→RCH(OH)SO3Na↓；②沸点：乙醚34℃，1—丁醇118℃，并设计出如下提纯路线：
试剂1为_________，操作1为________，操作2为_______，操作3为_______。
解析：（1）氢气可用活泼金属锌与非氧化性酸盐酸通过置换反应制备，氧化性酸如硝酸和浓硫酸与锌反应不能产生氢气，方程式为Zn+2HCl＝ZnCl2+H2↑；2-丙醇通过消去反应即到达丙烯，方程式为：
(CH3)2CHOHCH2＝CHCH3↑+H2O；
（2）甲酸在浓硫酸的作用下通过加热脱水即生成CO，由于甲酸易挥发，产生的CO中必然会混有甲酸，所以在收集之前需要除去甲酸，可以利用NaOH溶液吸收甲酸。又因为甲酸易溶于水，所以必需防止液体倒流，即b的作用是防止倒吸，最后通过浓硫酸干燥CO。为了使产生的气体能顺利的从发生装置中排出，就必需保持压强一致，因此a的作用是保持恒压；若用以上装置制备氢气，就不再需要加热，所以此时发生装置中的玻璃仪器名称是分液漏斗和蒸馏烧瓶；氢气密度小于空气的，因此要收集干燥的氢气，就只能用向下排空气法，而不能用排水法收集；
（3）检验丙烯可以用酸性KMnO4溶液，检验SO2可以用酸性KMnO4溶液褪色、品红溶液或石灰水，检验CO2可以石灰水，检验水蒸气可以无水CuSO4，所以在检验这四种气体必需考虑试剂的选择和顺序。只要通过溶液，就会产生水蒸气，因此先检验水蒸气；然后检验SO2并在检验之后除去SO2，除SO2可以用饱和Na2SO3溶液，最后检验CO2和丙烯，因此顺序为④⑤①②③（或④⑤①③②）；
（4）由于反应是一个体积减小的可逆反应，所以采用高压，有利于增大反应速率和提高原料气的转化率；正向反应是放热反应，虽然低温有利于提高原料气的转化率，但不利于增大反应速率，因此要采用适当的温度；催化剂不能提高原料气的转化率，但有利于增大反应速率，缩短到达平衡所需要的时间，故正确所选项是b；
（5）粗品中含有正丁醛，根据所给的信息利用饱和NaHSO3溶液形成沉淀，然后通过过滤即可除去；由于饱和NaHSO3溶液是过量的，所以加入乙醚的目的是萃取溶液中的1—丁醇。因为1—丁醇，和乙醚的沸点相差很大，因此可以利用蒸馏将其分离开。
答案：（1）Zn+2HCl＝ZnCl2+H2↑；(CH3)2CHOHCH2＝CHCH3↑+H2O；
（2）恒压 防倒吸 NaOH溶液 浓硫酸 分液漏斗 蒸馏烧瓶
（3）④⑤①②③（或④⑤①③②）；
（4）b
（5）饱和NaHSO3溶液 过滤 萃取 蒸馏
14.（浙江）（15分）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：
＋2FeCl3＋2FeCl2＋2HCl
在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：
加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
请回答下列问题：
（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a___________，b____________。
（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：____。
A．缓慢冷却溶液 B．溶液浓度较高
C．溶质溶解度较小 D．缓慢蒸发溶剂
如果溶液中发生过饱和现象，可采用__________等方法促进晶体析出。
（3）抽滤所用的滤纸应略_______（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。
A．无水乙醇 B．饱和NaCl溶液 C．70％乙醇水溶液 D．滤液
（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：___________。
（5）某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。
A．15min B．30min
C．45min D．60min
【答案】（1）三颈烧瓶； (球形)冷凝管。（2）AD；用玻璃棒摩擦容器内壁或加入晶种。（3）小于；D。（4）趁热过滤。（5）C。
【分析】：（1）根据装置图写仪器名称；
（2）晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液浓度越高，或溶剂的蒸发速度越快，或溶液冷却越快，析出的晶粒就越小；用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁，或投入几粒晶体（晶种），都可促使晶体析出；
（3）选择用滤液来物冲洗的液体是最好的，这是因为滤液是饱和溶液，冲洗时不会使二苯基乙二酮晶体晶体溶解，同时又不会带入杂质．
（4）趁热过滤可以除去不溶性杂质；
（5）对照图上的斑点分析，可以知道，反应开始时图上的斑点是反应物，由此可推知，回流15min、30min、时的图上，下面的斑点为反应物，上面的斑点为生成物，45min时则图上的斑点是生成物，而反应物基本上无剩余．解答：解：（1）装置图中的两种玻璃仪器分别为三颈烧瓶和球形冷凝管（或冷凝管）．
故答案为：三颈烧瓶 球形冷凝管（或冷凝管）．
（2）晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液浓度越高，或溶剂的蒸发速度越快，或溶液冷却越快，析出的晶粒就越小；反之，可得到较大的晶体颗粒．所以，A．缓慢冷却溶液；D．缓慢蒸发溶剂有利于得到较大的晶体．
当溶液发生过饱和现象时，振荡容器，用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁，或投入几粒晶体（晶种），都可促使晶体析出．
故答案为：AD 用玻璃棒摩擦容器内壁，加入晶种．
（3）减压过滤也称抽滤或吸滤．抽滤时所用的滤纸应略小于布氏漏斗内径，能将布氏漏斗上全部小孔盖住．
将烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，目的是为了用减少晶体的损失．所以选择冲洗的液体应该是不会使晶体溶解损失，又不会带入杂质的．选择用滤液来物冲洗的液体是最好的，这是因为滤液是饱和溶液，冲洗时不会使二苯基乙二酮晶体晶体溶解，同时又不会带入杂质．
故答案为：小于 D．
（4）重结晶过程：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥，其中活性炭脱色可以除去有色杂质，趁热过滤可以除去不溶性杂质，冷却结晶，抽滤可以除去可溶性杂质．故答案为：趁热过滤．
（5）对照图上的斑点分析，可以知道，反应开始时图上的斑点是反应物，由此可推知，回流15min、30min、时的图上，下面的斑点为反应物，上面的斑点为生成物，45min时则图上的斑点是生成物，而反应物基本上无剩余．因此，该实验条件下比较合适的回流时间是45min．
故答案为：C．
15.（浙江）[15分]食盐中含有一定量的镁、铁等杂质，加碘盐中碘的损失主要是由于杂质、水分、空气中的氧气以及光照、受热而引起的。已知：
氧化性：＞Fe3＋＞I2；还原性：＞I－
3I2＋6OH－＋5I－＋3H2O；KI＋I2KI3
（1）某学习小组对加碘盐进行如下实验：取一定量某加碘盐(可能含有KIO3、KI、Mg2＋、Fe3＋)，用适量蒸馏水溶解，并加稀盐酸酸化，将所得溶液分为3份。第一份试液中滴加KSCN溶液后显红色；第二份试液中加足量KI固体，溶液显淡黄色，用CCl4萃取，下层溶液显紫红色；第三份试液中加入适量KIO3固体后，滴加淀粉试剂，溶液不变色。
①加KSCN溶液显红色，该红色物质是_________（用化学式表示）；CCl4中显紫红色的物质是___________________（用电子式表示）。
②第二份试液中加入足量KI固体后，反应的离子方程式为___________________________、______________________________________。
（2）KI作为加碘剂的食盐在保存过程中，由于空气中氧气的作用，容易引起碘的损失。
写出潮湿环境下KI与氧气反应的化学方程式：_____________________________。
将I2溶于KI溶液，在低温条件下，可制得KI3·H2O。该物质作为食盐加碘剂是否合适？______（填“是”或“否”），并说明理由________________________________________。
（3）为了提高加碘盐（添加KI）的稳定性，可加稳定剂减少碘的损失。下列物质中有可能作为稳定剂的是___________________。
A．Na2S2O3 B．AlCl3 C．Na2CO3 D．NaNO2
（4）对含Fe2＋较多的食盐(假设不含Fe3＋)，可选用KI作为加碘剂。请设计实验方案_________________________________________
【答案】（1）①Fe(SCN)3； ；②＋5I－＋6H＋3I2＋3H2O、2Fe3＋＋2I―2Fe2＋＋I2。
（2）4KI＋O2＋2H2O2I2＋4KOH；否；KI3受热或潮解后产生KI和I2，KI易被O2氧化，I2易升华。
（3）AC。
（4）方法Ⅰ：取适量食盐，加水溶解，滴加足量氯水(或H2O2)，再加KSCN溶液至过量，若显血红色说明有Fe2＋。方法Ⅱ：取适量食盐，加水溶解，加入K3Fe(CN)3溶液，有蓝色沉淀说明有Fe2＋。
【解析】本题考查物质的提纯及检验。（1）①Fe3＋与SCN－的配合产物有多种，如、等；I2的CCl4溶液显紫红色。②应用信息：“氧化性：＞Fe3＋＞I2”，说明和Fe3＋均能氧化I－生成I2。（2）KI被潮湿空气氧化，不能写成I－＋O2＋H＋→，要联系金属吸氧腐蚀，产物I2＋KOH似乎不合理(会反应)，应考虑缓慢反应，微量产物I2会升华和KOH与空气中CO2反应。KI3·H2O作加碘剂问题，比较难分析，因为KI3很陌生。从题中：“低温条件下可制得”或生活中并无这一使用实例来去确定。再根据信息：“KI＋I2KI3”解析其不稳定性。（3）根据信息“还原性：＞I－”可判断A，C比较难分析，应考虑食盐潮解主要是Mg2＋、Fe3＋引起，加Na2CO3能使之转化为难溶物；D中NaNO2能氧化I―。（4）实验方案简答要注意规范性，“如取…加入…现象…结论…”，本实验I―对Fe2＋的检验有干扰，用过量氯水又可能氧化SCN－，当然实际操作能判断，不过对程度好的同学来说，用普鲁士蓝沉淀法确定性强。
16.（重庆）（15分）固态化合物A由两种短周期元素组成，可与水发生复分解反应，甲组同学用题27图装置（夹持装置略）对其进行探究实验。
（1）仪器B的名称是____________。
（2）试验中，Ⅱ中的试纸变蓝，Ⅳ中黑色粉末逐渐变为红色并有M生成，则Ⅲ中的试剂为
__________________；Ⅳ发生反应的化学方程式为____________；Ⅴ中的试剂为____________________。
（3）乙组同学进行同样实验，但装置连接顺序为Ⅰ——Ⅲ——Ⅳ——Ⅱ——Ⅴ——Ⅵ，此时Ⅱ中现象为________，原因是__________________。
（4）经上述反应，2.5g 化合物A理论上可得0.56L（标准状况）M；则A的化学式为________________。
答案：（1）分液漏斗
（2）碱石灰 CuO＋2NH33Cu＋3H2O＋N2↑
（3）试纸变蓝 CuO与氨气反应生成的水和未反应的氨气形成氨水，使试纸变蓝
（4）Mg3N2
17．（上海）CuSO4·5H2O是铜的重要化合物，有着广泛的应用。以下是CuSO4·5H2O的实验室制备流程图。
根据题意完成下列填空：
（1）向含铜粉的稀硫酸中滴加浓硝酸，在铜粉溶解时可以观察到的实验现象： 、
。
（2）如果铜粉、硫酸及硝酸都比较纯净，则制得的CuSO4·5H2O中可能存在的杂质是 ，除去这种杂质的实验操作称为 。
（3）已知：CuSO4+2NaOH=Cu(OH)2↓+ Na2SO4
称取0.1000 g提纯后的CuSO4·5H2O试样于锥形瓶中，加入0.1000 mol/L氢氧化钠溶液28.00 mL，反应完全后，过量的氢氧化钠用0.1000 mol/L盐酸滴定至终点，耗用盐酸20.16 mL，则0.1000 g该试样中含CuSO4·5H2O g。
（4）上述滴定中，滴定管在注入盐酸之前，先用蒸馏水洗净，再用 。
在滴定中，准确读数应该是滴定管上蓝线 所对应的刻度。
（5）如果采用重量法测定CuSO4·5H2O的含量，完成下列步骤：
① ②加水溶解③加氯化钡溶液，沉淀④过滤（其余步骤省略）
在过滤前，需要检验是否沉淀完全，其操作是
（6）如果1.040 g提纯后的试样中含CuSO4·5H2O的准确值为1.015 g，而实验测定结果是l.000 g 测定的相对误差为 。
解析：本题主要考察实验现象等观察、物质的提纯，中和滴定、实验过程设计及有关计算。
【2010高考试题解析】
【例1】（2010全国卷1，29）（15分）请设计CO2在高温下与木炭反应生成CO的实验。
(1)在下面方框中，A表示有长颈漏斗和锥形瓶组成的气体发生器，请在答题卡上的A后完成该反应的实验装置示意图(夹持装置,连接胶管及尾气处理不分不必画出，需要加热的仪器下方用△标出)，按气流方向在每件仪器下方标出字母B、C……；其他可选用的仪器(数量不限)简易表示如下：
(2)根据方框中的装置图，在答题卡上填写该表
仪器符号 仪器中所加物质 作用
A 石灰石、稀盐酸 石灰石与盐酸生成CO2
(3)有人对气体发生器作如下改进：在锥形瓶中放入一小试管，将长颈漏斗下端插入小试管中。改进后的优点是 ；
(4)验证CO的方法是 。
【解析】（1）这里与一般的物质制备思路是一致的，思路是先制备CO2，再净化除杂，干燥，接着再与C在高温下反应制CO，再除去未反应完的CO2，我们这里只需要画装置简图即可，这是自1998年高考科研测试首次出现，至今高考终于再现了！（见答案）
（2）与2009年27题相似这在今年的训练题中比较流行，如湖北省部分重点中学联考，黄冈中学模拟题等均再现了，不难学生能够作答和得分（见答案）
（3）这在以前题目中出现了多次，一般学生能答对
（4）此问答案很多可以点燃，看火焰看产物；也可以E后面再接个灼热CuO的玻璃管后面再接个放澄清石灰水的洗气瓶,看玻璃管和石灰水的现象；也可应直接用PdCl2溶液等
【答案】
可以通过控制加酸的量，来控制气体产生的快慢；同时小试管中充满盐酸，可以起到液封的作用，防止反应剧烈时气体经漏斗冲出
点燃气体，火焰呈蓝色，再用一个内壁附着有澄清石灰水的烧杯罩在火焰上，烧杯内壁的石灰水变浑浊
【例2】（2010天津卷，9）（18分）纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。
制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·x H2O，经过滤、水洗除去其中的Cl，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2 。
用现代分析仪器测定TiO2粒子的大小。用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+ ，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。
请回答下列问题：
⑴ TiCl4水解生成TiO2·x H2O的化学方程式为_______________________________。
⑵ 检验TiO2·x H2O中Cl－是否被除净的方法是______________________________。
⑶ 下列可用于测定TiO2粒子大小的方法是_____________________（填字母代号）。
a．核磁共振法 b．红外光谱法 c．质谱法 d．透射电子显微镜法
⑷ 配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，加入一定量H2SO4的原因是_________________；使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量简外，还需要下图中的_____（填字母代号）。
⑸ 滴定终点的现象是___________________________________________________。
⑹ 滴定分析时，称取TiO2（摩尔质量为M g·mol－1）试样w g，消耗c mol·L－1 NH4Fe(SO4)2标准溶液V mL，则TiO2质量分数表达式为_________________________。
⑺ 判断下列操作对TiO2质量分数测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
① 若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出，使测定结果_________________________。
② 若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果_________。
解析：(1)设TiCl4的系数为1，根据元素守恒，TiO2·xH2O的系数为1，HCl的系数为4；再根据O元素守恒，可知H2O的系数为(2+x)。
（2)检验沉淀是否洗净的方法是，取少量洗涤液，检验溶液中溶解的离子是否还存在。
(3)核磁共振谱用于测有机物中含有多少种氢原子；红外光谱分析有机物含有何种化学键和官能团；质谱法常用于测有机物相对分子质量；透射电子显微镜可以观察到微粒的大小。
(4)NH4Fe(SO4)2易水解，故需加入一定量的稀硫酸抑制水解；配制一定物质的量浓度的溶液，还需要容量瓶和胶头滴管。
(5)因为是用KSCN作指示剂，终点时NH4Fe(SO4)2不再反应，生成血红色的Fe(SCN)3。
(6)根据得失电子守恒，有：1Ti3+～1Fe3+,故n(Fe3+)= n(Ti3+)= n(TiO2)=cV×10-3mol，其质量分数为。
(7) NH4Fe(SO4)2溶液溅出，其物质的量浓度减小，消耗的体积增大，百分含量偏大；若终点俯视滴定管，读取的体积比实际消耗的体积偏小，质量分数偏小。
答案：
(1) TiCl4+(2+x) H2O TiO2·xH2O+4HCl
(2)取少量水洗液，滴加AgNO3溶液，不产生白色沉淀，说明Cl-已除净。
(3)d
(4)抑制 NH4Fe(SO4)2水解 a c
(5)溶液变成红色
(6)
(7)偏高 偏低
命题立意：本题是围绕化学实验设计的综合性试题，主要考点有：化学方程式配平、沉淀的洗涤、颗粒大小的测量方法，和溶液的配制、滴定操作及误差分析，质量分数的计算等。
【例3】（2010山东卷，30）（16）聚合硫酸铁又称聚铁，化学式为，广泛用
于污水处理。实验室利用硫酸厂烧渣（主要成分为铁的氧化物及少量FeS、SiO2等）制备聚铁和绿矾（FeSO4·7H2O ）过程如下：
（1）验证固体W焙烧后产生的气体含有SO2 的方法是_____。
（2）实验室制备、收集干燥的SO2 ，所需仪器如下。装置A产生SO2 ，按气流方向连接各仪器接口，顺序为a f装置D的作用是_____，装置E中NaOH溶液的作用是______。
（3）制备绿矾时，向溶液X中加入过量_____，充分反应后，经_______操作得到溶液Y，再经浓缩，结晶等步骤得到绿矾。
（4）溶
预测2013高考化学实验题的设计特点及命题趋势：
（1）注重综合
实验原理、实验技能和实验仪器是实验的三要素。以实验的三要素为主题，将形成自身的知识网络（如下图所示）。实验“三要素”的组合，将形成具有一定综合性、能力层次要求更高的D（原理+仪器）、E（仪器+技能）、F（原理+技能）三个层面和能力层次要求最高、综合性最强的G（原理+仪器+技能）立体结构。同时，化学实验作为化学研究的一种手段，承载着化学概念、原理、元素化合物等知识研究和探索的任务，因此化学实验又通常和元素化合物、有机化学、化学计算、化学概念和原理等一个或几个方面内容有机地结合在一起。
认真分析近年高考化学实验试题的走向，高考化学实验题命题中的“综合”主要体现在以下几个方面：
第一，在实验原理、实验仪器和实验操作三条“线”的基础上，向“原理+仪器”、“仪器+技能”、“原理+技能”三个交叉、综合的层面甚至向“原理+仪器+技能”三维立体结构发展，实现化学实验知识与技能的综合考查；
第二，化学实验与元素化合物、有机化学、化学计算、化学概念和原理等各个板块中相关知识综合在一起进行考查；
第三，将化学实验与化学相关知识、其他学科（如物理、生物等）的相关知识与方法融合在一起来进行综合考查。
（2）强调创新
随着高考改革的不断深化、课程改革的进一步深入以及培养学生创新能力呼声的加强，高考化学实验的考查角度在不断的创新。认真分析近年高考化学实验试题的走向，高考化学实验题命题中的创新主要体现在以下几个方面：
第一、试题背景材料选取的创新。命题时，注意选取生产和生活、自然与社会、科学与技术等方面素材作为题干内容，这是化学命题的创新思路之一。这种命题模式在全国高考化学试题特别是在上海高考试题中得到更好的体现。
第二、试题解答思路的创新。这种命题思路高度重视思维的开放性、强调答题的多样性，提倡考生通过分析判断、演绎推理、联想转化、尝试探索、猜想验证等多种思维方式，从多个角度、多个层次回答问题。
第三、试题考查形式的创新。表现在将验证性实验的考查转化为探索性实验的考查。
第四、试题考查内容的创新。该命题思路依据化学实验本身具有很强的包容性和兼容性的特点，将化学实验的考查与化学其他板块的知识甚至是其他学科的知识、方法等有机地结合，实现学科内和学科间知识的综合考查。
（3）尝试开放
【考点定位】
1、根据实验试题要求，运用化学知识设计一些基本实验。
2、能绘制和识别典型的实验仪器装置图。
3、化学实验的各部分知识与技能的综合应用。
【考点定位】
考点1、化学探究性实验题的模式
在解题时，首先要对题目中给出的信息进行处理，弄清是对实验的那一方面进行探究，然后深入分析实验，依据题目中提出的实验假设或自行提出的实验假设，合理运用化学知识，巧妙设计实验方案，通过实验现象的客观事实对实验进行探究性验证。
1．化学实验设计的要求
（1）原理正确；（2）方法简单；（3）操作方便；（4）现象明显；（5）产率高；（6）误差小；（7）安全防污。
2．化学实验设计程序
（1）根据实验的目的，阐明实验原理，选择合适的仪器和药品；
（2）根据实验的特点，设计实验装置，画出实验装置图；
（3）根据实验的要求，设计可行的操作步骤和观察重点，分析实验中应注意的事项；
（4）实验结束后应写出完整的实验报告。
考点2、物质性质实验方案的设计
知识点3、实验方案的评价
对给出的实验方案作出选择、评价或找出最佳方案，包含的知识点很多，能考查学生的分析问题和解决问题的能力。
（1）选择：包括仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。仪器的选择包括发生装置（几种基本类型）、净化装置（除杂质的试剂和顺序）、反应装置、收集装置、尾气处理装置等；药品的选择，包括种类、浓度、物质聚集状态等；连接方式的选择，包括仪器的先后顺序、导管接口的连接等。
（2）评价：对几个实验方案的正确与错误、严密与不严密、准确与不准确作出判断。要考虑是否合理、有无干扰现象、经济上是否合算和对环境又无污染等。
（3）最佳方案的选择：所谓最佳，无非是装置最简单、药品容易取得并价格低廉、现象明显、无干扰物质以及无污染等。
【2012高考试题解析】
（2012·广东）33．苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原理：
实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
已知：苯甲酸分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g；纯净固体有机物都有固定熔点。
（1）操作Ⅰ为 ，操作Ⅱ为 。
（2）无色液体A是 ，定性检验A的试剂是 ，现象是
。
（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。
序号 实验方案 实验现象 结论
① 将白色固体B加入水中，加热溶解， 得到白色晶体和无色溶液
② 取少量滤液于试管中， 生成白色沉淀 滤液含Cl—
③ 干燥白色晶体， 白色晶体是苯甲酸
（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10—3mol，产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为 ，计算结果为
（保留二位有效数字）。
【答案】 （1）分液，蒸馏 （2）甲苯，酸性KMnO4溶液，紫色溶液褪色。
（3）
序号 实验方案 实验现象 结论
① 将白色固体B加入水中，加热，溶解， 冷却、过滤 得到白色晶体和无色溶液
② 取少量滤液于试管中，滴入适量的硝酸酸化的AgNO3溶液 生成白色沉淀 滤液含有Cl-
③ 干燥白色晶体， 加热使其融化，测其熔点； 熔点为122.4℃ 白色晶体是苯甲酸
（4） [(2.40×10-3×122×4)/1.22]×100%； 96%
96%。
【考点定位】有机实验设计与探究
（2012·福建）25. ( 15 分）
实验室常用MnO2与浓盐酸反应制备Cl2（发生装置如右图所示）。
(1)制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是＿（填序号）
A.往烧瓶中加人MnO2粉末
B.加热
C.往烧瓶中加人浓盐酸
(2)制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出下列实验方案：
甲方案：与足量AgNO3溶液反应，称量生成的AgCl质量。
乙方案：采用酸碱中和滴定法测定。
丙方案：与已知量CaCO3（过量）反应，称量剩余的CaCO3质量。
丁方案：与足量Zn 反应，测量生成的H2体积。
继而进行下列判断和实验：
① 判定甲方案不可行，理由是 。
② 进行乙方案实验：准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试样。
a.量取试样20.00 mL，用0 . 1000 mol·L-1 NaOH标准溶液滴定，消耗22.00mL，该次滴定测得试样中盐酸浓度为 mol·L-1
b.平行滴定后获得实验结果。
③ 判断丙方案的实验结果 （填“偏大”、“偏小”或“准确”）。
［已知：Ksp（CaCO3 ) = 2.8×10-9、Ksp（MnCO3 ) = 2.3×10-11
④ 进行丁方案实验：装置如右图所示（夹持器具已略去）。
(i) 使Y形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将 转移到 中。
(ii)反应完毕，每间隔1 分钟读取气体体积，气体体积逐次减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因是＿（排除仪器和实验操作的影响因素）。
案)
② 0.1100 ③ 偏小 ④ （ⅰ）Zn粒 残余清液（按序写出两项） （ⅱ） 装置内气体尚未冷至室温
【考点定位】本题考查了化学实验方案基本操作、实验的设计与评价等，重在考查学生的实验能力和数据处理能力。
（2012·四川）28.(17分)甲、乙两个研究性学习小组为测定氨分子中氮、氢原子个数比，设计如下实验流程：
实验中，先用制的的氨气排尽洗气瓶前所有装置中的空气，再连接洗气瓶和气体收集装置，立即加热氧化铜。反应完毕后，黑色的氧化铜转化为红色的铜。
下图A、B、C为甲、乙两小组制取氨气时可能用到的装置，D为盛有浓硫酸的洗气瓶。
甲小组测得，反应前氧化铜的质量m1g、氧化铜反应后剩余固体的质量m2g、生成氮气在标准状况下的体积V1L。
乙小组测得，洗气前装置D的质量m3g、洗气后装置D的质量m4g、生成氨气在标准状况下的体积V2L。
请回答下列问题：
（1）写出仪器a的名称 。
（2）检查A装置气密性的操作是 。
（3）甲、乙两小组选择了不同的方法制取氨气，请将实验装置的字母编号和制备原理填写在下表的空格中。
实验装置 实验药品 制备原理
甲小组 A 氢氧化钙、硫酸、硫酸铵 反应的化学方程式为 ① 。
乙小组 ② 浓氨水、氢氧化钠 用化学平衡原理分析氢氧化钠的作用： ③ 。
（4）甲小组用所测得数据计算出氨分子中氮、氢的原子个数之比为 。
（5）乙小组用所测得数据计算出氨分子中氮、氢的原子个数比明显小于理论值，其原因是
。为此，乙小组在原有实验的基础上增加了一个装有某药品的实验仪器，重新实验。根据实验前后该药品的质量变化及生成氨气的体积，得出了合理的实验结果。该药品的名称是 。
热，使NH3的溶解度减小，NH3从氨水中析出，③同时氢氧化钠固体溶于水后发生电离，生成大量OH-，促使上述平衡向左移动，生成更多NH3，从而使NH3从氨水中析出。（4）甲小组2NH3+3CuO3Cu+N2+3H2O，由此可知，m1- m2为参加反应的CuO中氧的质量，物质的量为(m1- m2)/16，即NH3中H的物质的量为(m1- m2)/8。测的N2在标准状况下体积为V1L，则N原子的物质的量为V1/22.4，则氨分子中氮、氢的原子个数之比为(V1/22.4): (m1- m2)/8，化简得V1/[2.8 (m1- m2)]
（5）洗气前装置D前后的质量差包含未参加反应的NH3，使得氢原子的物质的量增大，比值减小。要使没定值准确，只要找一种不吸收NH3的干燥剂即可，故可选用碱石灰。
【考点定位】本题通过NH3和氨气中N、H原子个数测定来考查化学实验基础知识，涉及到仪器的识别、气密性的检查、实验误差解释、相关计算、实验评价及设计。
（2011·大纲版）28．（15分）（注意：在试题卷上作答无效）
现拟用下图所示装置（尾气处理部分略）来制取一氧化碳，并用以测定某铜粉样品（混有CuO粉末）中金属铜的含量。
（1）制备一氧化碳的化学方程式是 ；
（2）试验中，观察到反应管中发生的现象时 ；
尾气的主要成分是 ；
（3）反应完成后，正确的操作顺序为 （填字母）
a.关闭漏斗开关 b.熄灭酒精1 c.熄灭酒精灯2
（4）若试验中称取铜粉样品5.0g，充分反应后，反应管中剩余固体的质量为4.8g，则原样品中单质铜的质量分数为 ；
（5）从浓硫酸、浓硝酸、蒸馏水、双氧水中选用合适的试剂，设计一个测定样品中金属铜质量分数的方案；
①设计方案的主要步骤是（不必描述操作过程的细节） ；
②写出有关反应的化学方程式 。
【答案】
（1）HCOOHCO↑+H2O
（2）铜粉中混合的氧化铜由黑色变成红色 CO、CO2
（3）a、c、b
（4）80%
（5）开放性试题，合理得分
【解析】（1）浓H2SO4使HCOOH脱水生成CO。（2）CO还原CuO生成红色的Cu。（3）为了不使生成的Cu被氧化，故需要继续通一会CO，所以先熄2处的酒精灯，为防止气体倒吸，故1处的酒精灯还需要加热，故先关闭分液漏斗。
（4）固体质量减少，即为CuO失去O原子，关系为“CuO ～ Cu” m
80 64 16
m(CuO) 5-4.8
得m(CuO)=1g，则样品中Cu的质量为5-1=4g，Cu的质量分数为。（5）将样品溶于H2SO4，其中CuO被溶解，过滤出不溶物，洗涤、干燥、称得的质量即为Cu的质量。
【考点定位】实验制备CO中实验的基本操作与现象，样品中含量的测定，实验方案的设计。
（2011·重庆）27.（15分）氯离子插层镁铝水滑石是一种新型离子交换材料，其在高温下完全分解为和水蒸气，现用题27图装置进行试验确定其化学式（固定装置略去）。
（1）热分解的化学方程式为 。
（2）若只通过测定装置C、D的增重来确定,则装置的连接顺序为 （按气流方向，用接口字母表示），其中C的作用是 。装置连接后，首先要进行的操作名称是 。
（3）加热前先通排尽装置中的空气，称取C、D的初始质量后，再持续通入的作用是 、 等.
(4)完全分解后测得C增重3.65g 、D增重9.90g ，则= .若取消冷却玻管B后进行试验，测定值将 （填“偏高”或“偏低”）
（5）上述水滑石在空气中放置时易发生反应生成[Mg2Al(OH)6Cl1—2y(CO3)y·zH2O]，该生成物能发生类似的热分解反应，现以此物为样品，用（2）中连接的装置和试剂进行实验测定，除测定D的增重外，至少还需测定 .
2[Mg2Al(OH)6Cl·XH2O]4MgO+Al2O3+2HCl↑+(5+2x)H2O
（2）C吸收HCl，D吸收H2O，需先吸收水，再吸收HCl，另外注意导管应长进短出；氢氧化钠溶液可以吸收HCl气体，通过与D增重的量，共同求得x值；该过程有气体生成，连接好装置后需检验气密性
（3）该实验目的为通过装置C、D增重，来判断化学组成，故需将分解产生的气体全部带入装置C、D中完全吸收，同时也防止产生倒吸现象
（4）n（HCl）: n（H2O）=2: (5+2x)=36.5g/36.5:9.9g/18 可求得x=3 ；若去掉冷却玻璃管，使热的空气可以通过C、D，使结果偏低
（5）要求得x，在方程式中需知两种物质的量，所以可以是①装置C的增重及样品质量，②样品质量及其分解后残余物质量，③装置C的增重及样品分解后残余物质量，都可以解决。
【考点定位】本题考查化学实验设计与评价。
（2012·浙江）28．[14分]实验室制备苯乙酮的化学方程式为：
制备过程中还有等副反应。
主要实验装置和步骤如下：
（I）合成：在三颈瓶中加入20 g无水AlCl3和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。
（Ⅱ）分离与提纯：
①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层
②水层用苯萃取，分液
③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品
④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：
（1）仪器a的名称：____________；装置b的作用：________________________________。
（2）合成过程中要求无水操作，理由是____________________________________________。
（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_________________。
A．反应太剧烈 B．液体太多搅不动 C．反应变缓慢 D．副产物增多
（4）分离和提纯操作②的目的是__________________。该操作中是否可改用乙醇萃取？_____（填“是”或“否”），原因是___________________________________。
（5）分液漏斗使用前须___________________并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并________________后，将分液漏斗置于铁架台的铁卷上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先________________，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。（6）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正确的是________________，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________________。
28．【答案】
(14分)
(1)干燥管 吸收HCl气体
(2)防止三氯化铝与乙酸酐水解(只答三氯化铝水解或乙酸酐水解也可)
(3)AD
(4)把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失；否，乙醇与水混溶
(5)检漏，放气，打开上口玻璃塞(或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔)
(6)C AB
（2012·浙江）26．[14分]已知：I2＋2＋2I―。相关物质的溶度积常数见下表：
物质 Cu(OH)2 Fe(OH)3 CuCl CuI
Ksp 2.2×10－20 2.6×10－39 1.7×10－7 1.3×10－12
（1）某酸性CuCl2溶液中含有少量的FeCl3，为得到纯净的CuCl2 2H2O晶体，加入 调至pH＝4，使溶液中的Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀，此时溶液中的c(Fe3＋)＝____________________；
过滤后，将所得滤液低温蒸发、浓缩结晶，可得到CuCl2 2H2O晶体。
（2）在空气中直接加热CuCl2 2H2O晶体得不到纯的无水CuCl2，原因是_______________。（用化学方程式表示）。由CuCl2 2H2O晶体得到纯的无水CuCl2的合理方法是_______。
（3）某学习小组用“间接碘量法”测定含有CuCl2 2H2O晶体的试样（不含能与I―发生反应的氧化性质杂质）的纯度，过程如下：取0.36 g试样溶于水，加入过量KI固体，充分反应，生成白色沉淀。用0.1000 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定，到达滴定终点时，消耗Na2S2O3标准溶液20.00 mL。
①可选用___________作滴定指示荆，滴定终点的现象是_________________。
②CuCl2溶液与KI反应的离子方程式为______________________________。
③该试样中CuCl2 2H2O的质量百分数为___________________________。
26．【答案】(14分)
(1)Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3
2.6×10－9 mol·L-1
(2)2CuCl2·2H2OCu(OH)2·CuCl2+2HCl+2H2O(主要产物写成Cu(OH)2、Cu(OH)Cl、CuO均可)
在干燥的HCl气流中加热脱水
(3)①淀粉溶液
蓝色褪去，放置一定时间后不复色
②2Cu2++4I-=2CuI↓+I2
③95％
（1）CuO （2）CuCl2+H2OCuO+2HCl↑CuCl2 2H2O晶体在HCl气流中加热脱水
2Cu2++4I-=2CuI↓+I2，滴定过程中I2消失是滴定的终点，所以可选用淀粉溶液做指示剂，滴定终点为：蓝色褪去，且在半分钟内不恢复颜色；从反应2Cu2++4I-=2CuI↓+I2，I2+2S2O32-＝S4O62-+2I-，可知Cu2+～S2O32－，n(Cu2+)=0.100 mol/L×0.020 L＝2×10－3 mol，m(CuCl2·2H2O) =2×10－3 mol×171 g/mol =0.342g，则试样中CuCl2·2H2O的含量为95%。
【考点定位】本题考查Ksp计算、滴定和物质制备。（2011·安徽）28．（13分）工业上从废铅酸电池的铅膏回收铅的过程中，可用碳酸盐溶液与铅膏（主要成分为PbSO4）发生反应：PbSO4(s)+CO32—(aq)PbCO3(s)+SO42—(aq)。某课题组用PbSO4为原料模拟该过程，探究上述反应的实验条件及固体产物的成分。
（1）上述反应的平衡常数表达式：K＝ 。
（2）室温时，向两份相同的样品中分别加入同体积、同浓度的Na2CO3和NaHCO3溶液均可实现上述转化，在 溶液中PbSO4转化率较大，理由是 。
（3）查阅文献：上述反应还可能生成碱式碳酸铅[2PbCO3·Pb(OH)2]，它和PbCO3受热都易分解生成PbO。该课题组对固体产物（不考虑PbSO4）的成分提出如下假设，请你完成假设二和假设三：
假设一：全部为PbCO3；
假设二： ；
假设三： 。
（4）为验证假设一是否成立，课题组进行如下研究。
①定性研究：请你完成下表中内容。
实验步骤（不要求写出具体操作过程） 预期的实验现象和结论
取一定量样品充分干燥，……
②定量研究：取26.7mg的干燥样品，加热，测的固体质量随温度的变化关系如下图。某同学由图中信息得出结论：假设一不成立。你是否同意该同学的结论，并简述理由：
。
【答案】⑴K= c(SO42－)/c(CO32－)
⑵ Na2CO3 Na2CO3溶液中c(CO2－3)大
⑶全部为2PbCO3·Pb(OH)2 PbCO3与2PbCO3·Pb(OH)2的混合物
⑷①
实验步骤 预期的实验现象和结论
充分加热样品分解，将产生的气体通过盛有无水硫酸铜的干燥管。 若无水硫酸铜不变蓝色，则假设一成立；若无水硫酸铜变蓝色，则假设一不成立。
②同意 若全部为PbCO3，26.7 mg完全分解后，其固体质量为22.3m g （其他答案合理均可）
据PbCO3PbO＋CO2↑，26.7 mg 全部分解得到的PbO：26.7mg/267 g·mol－1×223 g·mol－1 ＝22.3m g＜22.4m g，若26.7m g全为 Pb(OH)2分解得到的PbO: 25.8mg＞22.4m g，因此假设一不成立。
【考点定位】本题属假设型实验题，以铅蓄电池的铅回收为情境，将化学平衡、沉淀的转化、实验探究、计算等内容融合在一起，主要考查学生对化学反应原理的掌握及运用相关知识对实验提出假设和设计实验方案的能力，考查运用文字表达分析解决问题过程并做出合理解释的能力。
（2012·天津）9．（18分）信息时代产生的大量电子垃圾对环境构成了极大的威胁。某“变废为宝”学生探究小组将一批废弃的线路板简单处理后，得到含70％Cu、25％Al、4％Fe及少量Au、Pt等金属的混合物，并设计出如下制备硫酸铜和硫酸铝晶体的路线：
请回答下列问题：
⑴ 第①步Cu与酸反应的离子方程为____________________________________；
得到滤渣1的主要成分为___________________。
⑵ 第②步加H2O2的作用是___________________________________________，使用H2O2的优点是________________________；调溶液pH的目的是使__________________生成沉淀。
⑶ 用第③步所得CuSO4·5H2O制备无水CuSO4的方法是_____________________________。
⑷ 由滤渣2制取Al2(SO4)3·18H2O ，探究小组设计了三种方案：
上述三种方案中，_________________方案不可行，原因是_____________________________；
从原子利用率角度考虑，___________方案更合理。
⑸ 探究小组用滴定法测定CuSO4·5H2O （Mr＝250）含量。取a g试样配成100 mL溶液，每次取20.00 mL，消除干扰离子后，用c mol L-1 EDTA（H2Y2－）标准溶液滴定至终点，平均消耗EDTA溶液b mL。滴定反应如下：
Cu2+ + H2Y2－ ＝ CuY2－ + 2H+
写出计算CuSO4·5H2O质量分数的表达式ω＝ _____________________________ ；
下列操作会导致CuSO4·5H2O含量的测定结果偏高的是_____________。
a．未干燥锥形瓶
b．滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡
c．未除净可与EDTA反应的干扰离子
【答案】：（1）Cu+2NO3-+4H+Cu2++2NO2↑+2H2O；3Cu+2NO3-+8H+ 3Cu2++2NO↑+4H2O；Au、Pt；（2）将Fe2+氧化为Fe3+；不引入杂质，对环境无污染；Fe3+、Al3+；（3）加热脱水；（4）甲；所得产品中含有较多的Fe2(SO4)3杂质；乙；（5）；c。
最合理；（5）根据探究小组的方案，可知计算五水硫酸铜质量分数的表达式为：；滴定过程中，未干燥锥形瓶，对结果无影响，排除a；滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡，造成消耗EDTA的读数偏小，测定结果偏低，排除b；未除净干扰离子，造成EDTA消耗偏多，测定结果偏高，选c。
【考点定位】此题以硫酸铜和硫酸铝的制备为载体，综合考查了离子方程式的书写、试剂的选择、实验方案的选择、计算结果的求算等知识。
（2012·全国新课标卷）28.（14分）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：
苯 溴 溴苯
密度/g·cm-3 0.88 3.10 1.50
沸点/℃ 80 59 156
水中溶解度 微溶 微溶 微溶
按下列合成步骤回答问题：
（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑，在b中小心加入4.0mL液态溴，向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了 气体。继续滴加至液溴滴完，装置d的作用是 ；
（2）液溴滴完后，经过下列步骤分析提纯：
①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是 ③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤，加入氯化钙的是 ；
（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为 ，要进一步提纯，下列操作中必须的是 (填入正确选项前的字母)；
A.重结晶 B.过滤 C.蒸馏 D.萃取
（4）在该实验中，a的容积最适合的是 (填入正确选项前的字母)。
A.25mL B. 50mL C.250mL D.500mL
【答案】 （1） HBr 吸收HBr和Br2
（2）除去HBr 和未反应的Br2 ③干燥
（3）苯 C
（4）B
【解析】苯和液溴在铁作用下发生取代反应生成溴苯和溴化氢。Br2＋2NaOH==NaBr＋NaBrO＋H2O，由此可知装置d的作用是吸收HBr和Br2。无水氯化钙是一种干燥剂，其作用是干燥。经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为苯，要进一步提纯，要经过蒸馏。
【考点定位】 化学实验、化学方程式、分离提纯
（2012·上海）碱式碳酸铜【Cu2(OH)2CO3】是一种用途广泛的化工原料，实验室以废铜屑为原料制取碱式碳酸铜的步骤如下：
步骤一：废铜屑制硝酸铜 如图，用胶头滴管吸取浓HNO3缓慢加到锥形瓶内的废铜屑中(废铜屑过量)，充分反应后过滤，得到硝酸铜溶液。
步骤二：碱式碳酸铜的制备 向大试管中加入碳酸钠溶液和硝酸铜溶液，水浴加热至70℃左右，用0.4 mol／L的NaOH溶液调节pH至8.5，振荡，静置，过滤，用热水洗涤，烘干，得到碱式碳酸铜产品。 完成下列填空：
35．写出浓硝酸与铜反应的离子方程式。
36．上图装置中NaOH溶液的作用是__。反应结束后，广口瓶内的溶液中，除了含有NaOH外，还有____(填写化学式)。
37．步骤二中，水浴加热所需仪器有____、__(加热、夹持仪器、石棉网除外)；洗涤的目的是____。
38．步骤二的滤液中可能含有CO32-，写出检验CO32-的方法。
39．影响产品产量的主要因素有____。
40．若实验得到2.42 g样品(只含CuO杂质)，取此样品加热至分解完全后，得到1.80 g固体，此样品中碱式碳酸铜的质量分数是____。
＋2H2O
36．铜与硝酸反应生成氮的氧化物，逸出后会污染大气，其能与NaOH反应，根据化合价生成相应的盐：NaNO3和NaNO2。
37．水浴加热要在烧杯中进行，用温度计控制温度。物质从溶液中析出，表面会吸附有溶质，所以要进行洗涤而使物质纯净。
38．检验CO32 －可利用其与强酸反应产生CO2，而CO2能使澄清石灰水变浑浊进行设计实验。
39．由步骤二的操作可知，制备中需要控制水浴温度70 ℃左右、pH是8．5的条件，此时产物的产率最大，所以这两个条件的控制对产率非常关键。
40．根据化学方程式：Cu2(OH)2CO3=2CuO＋H2O＋CO2 ↑ 质量差
222 18 44 62
2．22 g 2．42 g－1．80 g=0．62 g
解得：x=2．20 g
w(Cu2(OH)2CO3)=×100％＝92％。
【考点定位】本题考查实验室制备物质。
（2012·上海）碳酸氢铵是一种重要的铵盐。实验室中，将二氧化碳通入氨水可制得碳酸氢铵，用碳酸氢铵和氯化钠可制得纯碱。完成下列填空：
41．二氧化碳通入氨水的过程中，先有__晶体(填写化学式)析出，然后晶体溶解，最后析出NH4HCO3晶体。
42．含0.800 mol NH3的水溶液质量为54.0 g，向该溶液通入二氧化碳至反应完全，过滤，得到滤液31.2g，则NH4HCO3的产率为____％。
43．粗盐(含Ca2+、Mg2+)经提纯后，加入碳酸氢铵可制得碳酸钠。实验步骤依次为：
①粗盐溶解；②加入试剂至沉淀完全，煮沸；③__；④加入盐酸调pH；⑤加入__；⑥过滤；⑦灼烧，冷却，称重。
44．上述步骤②中所加入的试剂为__、__。
45．上述步骤④中加盐酸调pH的目的是__。
46．为探究NH4HCO3和NaOH的反应，设计实验方案如下：
含0.1 mol NH4HCO3的溶液中加入0.1 mol NaOH，反应完全后，滴加氯化钙稀溶液。
若有沉淀，则NH4HCO3与NaOH的反应可能为_____(写离子方程式)；
若无沉淀，则NH4HCO3与NaOH的反应可能为______(写离子方程式)。
该实验方案有无不妥之处 若有，提出修正意见。
【答案】
41．(NH4)2CO3
42．92％
43．过滤；碳酸氢铵
44．氢氧化钠、碳酸钠
45．中和过量的氢氧化钠和碳酸钠
46．HCO3－ ＋OH－→CO32 －＋H2O
NH4＋ ＋OH－→NH3＋H2O
需先煮沸，然后滴加氯化钙稀溶液
若无沉淀生成，可知加入NaOH后没有产生CO32 －，说明是NH4＋ 与OH－发生反应．
【考点定位】本题考查制取碳酸氢铵中的定量与定性分析。
（2012·江苏）B． [实验化学]
次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以Na2SO3、SO2、HCHO 和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：
步骤1：在烧瓶中(装置如图10 所示) 加入一定量Na2SO3 和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH 约为4，制得NaHSO3 溶液。步骤2：将装置A 中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80 ~ 90益下，反应约3h，冷却至室温，抽滤。步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。
(1)装置B 的烧杯中应加入的溶液是 。
(2)①步骤2 中，反应生成的Zn(OH)2 会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是
。②冷凝管中回流的主要物质除H2O 外还有 (填化学式)。
(3)①抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有 、 (填仪器名称)。②滤渣的主要成分有 、 (填化学式)。
(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120益以上发生分解。步骤3 中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是 。
【答案】
21. (12 分)选做题
B． [实验化学]
(1)NaOH 溶液 (2)①快速搅拌 ②HCHO
(3)①吸滤瓶 布氏漏斗 ②Zn(OH)2 Zn
【考点定位】化学实验模块
（2012·海南）17.(9分)
实验室制备1，2-二溴乙烷的反应原理如下：
可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚。
用少量的溴和足量的乙醇制备1,2—二溴乙烷的装置如下图所示：
有关数据列表如下：
乙醇 1，2-二溴乙烷 乙醚
状态 色液体 无色液体 无色液体
密度／g·cm-3 0.79 2.2 0.71
沸点／℃ 78.5 132 34.6
熔点／℃ 一l30 9 -1l6
回答下列问题：
(1)在此制各实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是 ；(填正确选项前的字母)
a.引发反应 b.加快反应速度 c.防止乙醇挥发 d.减少副产物乙醚生成
(2)在装置C中应加入 ，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体：(填正确选项前的字母)
a．水 b．浓硫酸 c．氢氧化钠溶液 d．饱和碳酸氢钠溶液
(3)判断该制各反应已经结束的最简单方法是 ；
(4)将1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在 层(填“上”、“下”)；
(5)若产物中有少量未反应的Br2，最好用 洗涤除去；(填正确选项前的字母)
a．水 b．氢氧化钠溶液 c．碘化钠溶液 d．乙醇
(6)若产物中有少量副产物乙醚．可用 的方法除去；
(7)反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是 ；但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是 。
2-二溴乙烷的凝固点较低（9℃），过度冷却会凝固而使气路堵塞。
【考点定位】此题结合1，2—二溴乙烷的制取，考查了试剂的选择等化学实验知识。
（2012·北京）27.（15分）有文献记载:在强碱条件下，加热银氨溶液可能析出银镜。某同学进行如下验证和对比实验。
装置 实验序号 试管中的药品 现象
实验Ⅰ 2mL银氨溶液和数滴较浓NaOH溶液 有气泡产生:一段时间后，溶液逐渐变黑:试管壁附着银镜
实验Ⅱ 2mL银氮溶液和数滴浓氨水 有气泡产生:一段时间后，溶液无明显变化
该同学欲分析实验Ⅰ和实验Ⅱ的差异，查阅资料:
a．Ag(NH3)2++2H2O=Ag++2NH3+H2O
b．AgOH不稳定，极易分解为黑色Ag2O
(I)配制银氨溶液所需的药品是 。
(2)经检验，实验Ⅰ的气体中有NH3，黑色物质中有Ag2O.
①用湿润的红色石蕊试纸检验NH3，产生的现象是 。
②产生Ag2O的原因是 。
(3)该同学对产生银镜的原因提出假设:可能是NaOH还原Ag2O。实验及现象:向AgNO3
溶液中加入 ，出现黑色沉淀；水浴加热，未出现银镜。
(4)重新假设:在NaOH存在下.可能是NH3还原Ag2O。用右图所示装置进行实验。现象:出现银镜。在虚线框内画出用生石灰和浓
氨水制取NH3的装置简图(夹持仪器略)。
(5)该同学认为在(4)的实验中会有Ag(NH3)2OH生成。由此又提出假设:在NaOH存在下，可能是Ag(NH3)2OH也参与了NH3还原Ag2O的反应.进行如下实验:
①有部分Ag2O溶解在氨水中，该反应的化学方程式是 。
②实验结果证实假设成立，依据的现象是 。
（6）用HNO3消洗试管壁上的Ag，该反应的化学方程式是 。
【答案】：（1）AgNO3溶液和氨水；（2）①试纸变蓝；②在NaOH存在下，加热促进NH3.H2O的分解，逸出NH3，促使Ag(NH3)2++2H2OAg++2NH3.H2O平衡正向移动，c（Ag+）增大，Ag+和OH-反应立即转化为Ag2O：2Ag++2OH-=Ag2O↓+H2O；（3）过量NaOH溶液；（4） ；（5）①Ag2O+4NH3.H2O= 2Ag(NH3)2OH+3H2O；②与溶液接触的试管壁上析出银镜；（6）Ag+2HNO3（浓）=AgNO3+NO2↑+H2O。
【解析】：（1）配制银氨溶液时，所使用的试剂是：AgNO3溶液和氨水；（2）①用湿润的红色石蕊试纸检验NH3时，会观察到试纸变蓝；②生成Ag2O的原因是：在NaOH存在下，加热促进NH3.H2O的分解，逸出NH3，促使Ag(NH3)2++2H2OAg++2NH3.H2O平衡正向移动，c（Ag+）增大，Ag+和OH-反应立即转化为Ag2O：2Ag++2OH-=Ag2O↓+H2O；（3）若是NaOH还原Ag2O时，可向其中加入过量NaOH溶液；
（4）生石灰和浓氨水制取NH3的最简装置为：
【2011高考试题解析】
1、（广东）（17分）某同学进行实验探究时，欲配制1.0mol L-1Ba(OH)2溶液，但只找到在空气中暴露已久的Ba(OH)2·8H2O试剂（化学式量：315）。在室温下配制溶液时发现所取试剂在水中仅部分溶解，烧杯中存在大量未溶物。为探究原因，该同学查得Ba(OH)2·8H2O在283K、293K和303K时的溶解度（g/100g H2O）分别为2.5、3.9和5.6。
（1）烧杯中未溶物仅为BaCO3，理由是
（2）假设试剂由大量Ba(OH)2·8H2O和少量BaCO3组成，设计实验方案，进行成分检验，在答题卡上写出实验步骤、预期现象和结论。（不考虑结晶水的检验；室温时BaCO3饱和溶液的pH=9.6）
限选试剂及仪器：稀盐酸、稀硫酸、NaOH溶液、澄清石灰水、pH计、烧杯、试管、带塞导气管、滴管
实验步骤 预期现象和结论
步骤1：取适量试剂于洁净烧杯中，加入足量蒸馏水，充分搅拌，静置，过滤，得滤液和沉淀。
步骤2：取适量滤液于试管中，滴加稀硫酸。
步骤3：取适量步骤1中的沉淀于试管中， 。
步骤4：
（3）将试剂初步提纯后，准确测定其中Ba(OH)2·8H2O的含量。实验如下：
①配制250mL约0.1mol L-1Ba(OH)2·8H2O溶液：准确称取w克试样，置于烧杯中，加适量蒸馏水， ，将溶液转入 ，洗涤，定容，摇匀。
②滴定：准确量取25.00mL所配制Ba(OH)2溶液于锥形瓶中，滴加指示剂，将 （填“0.020”、“0.05”、“0.1980”或“1.5”）mol L-1盐酸装入50ml酸式滴定管，滴定至终点，记录数据。重复滴定2次。平均消耗盐酸Vml。
③计算Ba(OH)2·8H2O的质量分数= （只列出算式，不做运算）
（4）室温下， (填“能”或“不能”) 配制1.0 mol L-1Ba(OH)2溶液.
BaCl2+2H2O，可知取用盐酸的体积不多于50mL不少于25mL时，其溶液的物质的量浓度在0.2 mol L-1 -0.1 mol L-1之间，故选0.1980；③Ba(OH)2·8H2O的质量分数=0.5x0.02x10—3xVx315x10 x 100%/w；（4）由于氢氧化钡的溶解度较小，小于0.1mol L-1溶液中的Ba(OH)2的质量，故不能配制。
答案：（1）由于Ba(OH)2·8H2O与空气中的CO2反应，所取试剂大部分已变质为BaCO3，未变质的Ba(OH)2·8H2O在配制溶液时能全部溶解（2）
实验步骤 预期现象和结论
步骤2： 出现白色沉淀，说明该试剂中有Ba2+存在
步骤3：滴加稀盐酸，连接带塞导气管将产生的气体导入澄清石灰水中 澄清石灰水变浑浊，说明该试剂中含有BaCO3。
步骤4：取步骤1中的滤液于烧杯中，用pH计测定其pH pH值明显大于9.6，说明该试剂中含有Ba(OH)2
（3）①搅拌溶解；250ml容量瓶中；②0.1980；③Ba(OH)2·8H2O的质量分数=；（4）不能。
2.（江苏）(15分)高氯酸铵（NH4ClO4）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取
NaCl04 (aq)＋NH4Cl(aq) NH4ClO4 (aq)＋NaCl(aq)
(1)若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因
是 。
(2）反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.l5（相关物质的溶解度曲线见图9）。
从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为（填操作名称） 干燥。
(3）样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图10所示（加热和仪器固定装代已略去），
实验步骤如下：
步骤1：按图10所示组装仪器，检查装置气密性。
步骤2：准确称取样品a g（约0.5g）于蒸馏烧瓶中，加入约150mL水溶解。
步骤3：准确量取40.00mL约0.1 mol·L－1H2SO4 溶解于锥形瓶中。
步骤4：经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入20mL 3 mol·L－1NaOH 溶液。
步骤5：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100mL溶液。
步骤6：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2～3次，洗涤液并入锥形瓶中。
步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c mol·L－1NaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液V1mL
步骤8.将实验步骤1-7重复2次
步骤3中，准确量取40.00ml H2SO4 溶液的玻璃仪器是 。
步骤1-7中确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验是
（填写步骤号）。
为获得样品中NH4ClO4 的含量，还需补充的实验是
。
【答案】（1）氨气与浓盐酸反应放出热量
（2）蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，冰水洗涤
（3）①酸式滴定管
②1，5，6
③用NaOH标准溶液标定H2SO4溶液的浓度（或不加高氯酸铵样品，保持其他条件相同，进行蒸馏和滴定实验）
【解析】本题以复合火箭推进剂的重要成分制取和分析为背景的综合实验题，涉及理论分析、阅读理解、读图看图、沉淀制备、沉淀洗涤、含量测定等多方面内容，考查学生对综合实验处理能力。
3.（全国新课标）（15分）氢化钙固体是登山运动员常用的能源提供剂。某兴趣小组拟选用如下装置制备氢化钙。
请回答下列问题：
（1）请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为________(填仪器接口的字母编号)
（2）根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；打开分液漏斗活塞；_________（请按正确的顺序填入下列步骤的标号）。
A.加热反应一段时间 B.收集气体并检验其纯度
C.关闭分液漏斗活塞 D.停止加热，充分冷却
（3）实验结束后，某同学取少量产物，小心加入水中，观察到有气泡冒出，溶液中加入酚酞后显红色，该同学据此断，上述实验确有CaH2生成。
① 写出CaH2与水反应的化学方程式 ___________________
②该同学的判断不正确，原因是_________________
（4）请你设计一个实验，用化学方法区分钙与氢化钙，写出实验简要步骤及观察到的现象___________。
（5）登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂，与氢气相比，其优点是____________。
①H2(g)＋1/2O2(g)＝H2O(l) △H＝-285.8kJ·mol-1；
（4）由于氢化钙中含有氢元素，因此氢化钙的燃烧产物有水，所以可以利于无水硫酸铜进行检验其燃烧产物。
（5）氢气是气体不方便携带，而氢化钙是固体，便于携带。
答案：（1）→e，f→d，c→j，k（或k，j）→a；（2）BADC；
（3）①CaH2＋2H2O=Ca(OH)2＋H2↑；②金属钙与水反应也有类似现象；
（4）取适量氢化钙，在加热条件下与干燥氧气反应，将反应气相产物通过装有无水硫酸铜的干燥管，观察到白色变为蓝色；取钙做类似实验，观察不到白色变为蓝色。
（5）氢化钙是固体，携带方便。
4.（大纲版）(15分)请回答下列实验室中制取气体的有关问题。
(1)下图是用KMnO4与浓盐酸反应制取适量氯气的简易装置。
装置B、C、D的作用分别是：B________________________________________；
C___________________________________；D____________________________________.
(2)在实验室欲制取适量NO气体。
①下图中最适合完成该实验的简易装置是________（填序号)；
②根据所选的装置完成下表(不需要的可不填)：
③简单描述应观察到的实验现象_______________________________________。
【解析】（1）一套较完整的制气体装置一般包括四个部分，即发生装置、净化装置、收集装置、尾气处理装置，而这里收集的Cl2无法达到纯净(因为B和C均为空管)，按照这个思路，不必考虑净化，再结合题图，管的进出，那就考虑安全问题，也即防倒吸问题，这样第一问就可以解决，见答案；（2）①对装置的选择，实际上就是对实验方案的优劣进行简单评价，根据NO的性质，难溶于水，和O2不共存，故采用排水法收集短进长出，排除II,III和IV相比不同在于III中C长进短出，IV中C短进长出，故排除III，又要简易装置，故排除IV而选I；②在①问的基础上进行具体回答不赘述，见答案；所以①显得尤为重要，①错了则导致后面两问可能丢分，只要①和解决了②，③就好办，见答案。
【答案】(1)向上排气收集Cl2；安全作用，防止D中的液体倒吸进入集气管B中；吸收尾气，防止Cl2扩散到空气中污染空气；（2）①I；②A，铜屑和稀硝酸；发生NO气体；B，水；排水法收集NO；C,空着，主要是接受B中排出的水；③反应开始时，A中铜表面出现无色小气泡，反应速率逐渐加快；A试管上方空间中由无色逐渐变为浅红棕色，随着反应的进行又而逐渐变为无色，A中液体由无色逐渐变为浅蓝色；B中水面逐渐下降，你B管中的水逐渐流入烧杯C中。
5.（江苏）草酸是一种重要的化工产品。实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图14所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）实验过程如下：
将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中控制反应液温度在55～60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2：1.5）溶液反应3h左右，冷却，抽滤后再重结晶得草酸晶体。
硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：
C6H12O6＋12HNO3→3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2O
C6H12O6 ＋8HNO3→6CO2＋8NO↑＋10H2O
3H2C2O4＋2HNO3→6CO2＋2NO↑＋4H2O
(1)检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为 。
(2)实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产率下降，其原因是 。
(3)装置C用于尾气吸收，当尾气中n(NO2):n(NO)＝1：1时，过量的NaOH溶液能将NO，全部吸收，原因是 （用化学方程式表示）
(4)与用NaOH溶液吸收尾气相比较，若用淀粉水解液吸收尾气，其优、缺点是
。
(5)草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有 。
【答案】21.B.(12 )
(1) 碘水或KI-I2 溶液
(2)由于温度过高、硝酸浓度过大，导致C6H12O6 和H2C2O4进一步被氧化
(3)NO2＋NO＋2NaOH＝2NaNO2＋H2O
(4)优点：提高HNO3利用率
缺点：NOx吸收不完全
(5)布氏漏斗、吸漏瓶
【解析】这是一道“实验化学”的基础性试题，通过草酸制备，考查学生对化学原理、化学实验方法的掌握程度，对实验方案的分析评价和运用化学知识解决化学实验中的具体问题的能力。
6.（安徽）(14分)
MnO2是一种重要的无机功能材料，粗MnO2的提纯是工业生产的重要环节。某研究性学习小组设计了将粗MnO2（含有较多的MnO和MnCO3）样品转化为纯MnO2实验，其流程如下：
（1）第①步加稀H2SO4时，粗MnO2样品中的 （写化学式）转化为可溶性物质。
（2）第②步反应的离子方程式
+ClO3－+ ＝MnO2+Cl2↑+ 。
（3）第③步蒸发操作必需的仪器有铁架台（含铁圈）、 、 、 ，已知蒸发得到的固体中有NaClO3和NaOH，则一定还有含有 （写化学式）。
（4）若粗MnO2样品的质量为12.69g，第①步反应后，经过滤得到8.7g MnO2，并收集到0.224LCO2（标准状况下），则在第②步反应中至少需要 mol NaClO3
解析：本题通过MnO2的提纯综合考察了常见的基本实验操作、氧化还原方程式的配平、产物的判断及有关计算。
（1）MnO2不溶于硫酸，所以加稀硫酸时样品中的MnO和MnCO3分别和硫酸反应生成可溶性的MnSO4，所以答案是粗MnO2样品中的MnO和MnCO3转化为可溶性物质；
（2）MnSO4要转化为MnO2，需失去电子，故需要加入NaClO3做氧化剂，依据得失电子守恒可以配平，所以反应的化学方程式是：5MnSO4＋2NaClO3＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋Na2SO4＋4H2SO4，因此反应的离子方程式是：5Mn2＋＋2ClO3－＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋8H＋；
（3）第③属于蒸发，所以所需的仪器有铁架台（含铁圈）、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒；Cl2通入热的NaOH溶液中一定发生氧化还原反应，且氯气既做氧化剂又做还原剂，NaClO3属于氧化产物，因此一定有还原产物NaCl；
答案：（1）MnO和MnCO3；
（2）5Mn2＋＋2ClO3－＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋8H＋；
（3）酒精灯、蒸发皿、玻璃棒；NaCl；
（4）0.02mol。
7.（安徽）（13分）地下水中硝酸盐造成的氮污染已成为一个世界性的环境问题。文献报道某课题组模拟地下水脱氮过程，利用Fe粉和KNO3溶液反应，探究脱氮原理及相关因素对脱氮速率的影响。
（1）实验前：①先用0.1mol ·L-1H2SO4洗涤Fe粉，其目的是 ，然后用蒸馏水洗涤至中性；②将KNO3溶液的pH调至2.5；③为防止空气中的O2对脱氮的影响，应向KNO3溶液中通入 （写化学式）。
（2）下图表示足量Fe粉还原上述KNO3溶液过程中，测出的溶液中相关离子浓度、pH随时间的变化关系（部分副反应产物曲线略去）。请根据图中信息写出t1时刻前该反应的离子方程式 。t1时刻后，该反应仍在进行，溶液中NH4＋的浓度在增大，Fe2+的浓度却没有增大，可能的原因是 。
（3）该课题组对影响脱氮速率的因素提出了如下假设，请你完成假设二和假设三：
假设一：溶液的pH；
假设二： ；
假设三： ；
……..
（4）请你设计实验验证上述假设一，写出实验步骤及结论。
（已知：溶液中的NO3－浓度可用离子色谱仪测定）
解析：（1）因为铁易生锈，即铁表面会有铁的氧化物等杂质，所以要用硫酸除去铁表面的氧化物等杂质；氧气具有强氧化性，会氧化生成的Fe2+，为防止该反应的发生必需通入一种保护原性气体且不能引入杂质，因此可以选用氮气；（2）由图像可知反应的产物有Fe2+、NH4＋和NO气体，所以该反应的离子方程式是：4Fe＋10H＋＋NO3－=4Fe2＋＋NH4＋＋3H2O；t1时刻后，随着反应的进行，溶液中pH逐渐增大，当pH达到一定程度时就会和反应产生的Fe2+结合，因此其浓度没有增大；（3）影响反应速率的外界因素比较多，例如温度、浓度、溶液多酸碱性、固体多表面积等等；（4）要验证假设一，需要固定其它条件不变，例如硝酸的浓度、反应的温度、铁的表面积都必需保持一致，然后在相同时间内测量溶液中NO3－的浓度（依据提示：溶液中的NO3－浓度可用离子色谱仪测定）来判断pH不同时对脱氮对反应速率有没有影响。
答案：（1）除去铁粉表面的氧化物等杂质 N2
（2）4Fe＋10H＋＋NO3－=4Fe2＋＋NH4＋＋3H2O；生成的Fe2＋水解（或和溶液中OH－的结合）；
（3）温度 铁粉颗粒大小
（4）实验步骤及结论：
①分别取等体积、等浓度的KNO3溶液于不同的试管中；
②调节溶液呈酸性且pH各不相同，并通入氮气；
③分别向上述溶液中加入足量等质量的同种铁粉；
④用离子色谱仪测定相同反应时间时各溶液中NO3－的浓度。若pH不同KNO3溶液中，测出的NO3－浓度不同，表明pH对脱氮速率有影响，否则无影响。
（本题属于开放性试题，合理答案均可）
8.（北京）（15分）
甲、乙两同学为探究SO2与可溶性钡的强酸盐能否反应生成白色BaSO3 沉淀，用下图所示装置进行实验（夹持装置和A中加热装置已略，气密性已检验）
实验操作和现象：
操作 现象
关闭弹簧夹，滴加一定量浓硫酸，加热 A中有白雾生成，铜片表面产生气泡B中有气泡冒出，产生大量白色沉淀C中产生白色沉淀，液面上方略显浅棕色并逐渐消失
打开弹簧夹，通入N2,停止加热，一段时间后关闭 ___________________
从B、C中分别取少量白色沉淀，加稀盐酸 均未发现白色沉淀溶解
(1)A中反应的化学方程式是_________________。
(2)C中白色沉淀是__________________，该沉淀的生成表明SO2具有___________性。
(3)C中液面上方生成浅棕色气体的化学方程式是_____________________。
(4)分析B中不溶于稀盐酸的沉淀产生的原因，甲认为是空气参与反应，乙认为是白雾参与反应。
为证实各自的观点，在原实验基础上：
甲在原有操作之前增加一步操作，该操作是_____________;
乙在A、B间增加洗气瓶D，D中盛放的试剂是_____________。
进行实验，B中现象：
甲 大量白色沉淀
乙 少量白色沉淀
检验白色沉淀，发现均不溶于稀盐酸。结合离子方程式解释实验现象异同的原因：__________。
(5)合并（4）中两同学的方案进行试验。B中无沉淀生成，而C中产生白色沉淀，由此得出的结论是_______________。
解析：（1）浓硫酸具有强氧化性，在加热时可以氧化单质铜，生成硫酸铜、二氧化硫和水，方程式为2H2SO4(浓)＋CuCuSO4＋2H2O＋2SO2↑；
（2）SO2溶于水显酸性，而在酸性条件下NO3－具有氧化性可将SO2氧化成硫酸，从而生成既不溶于水也不溶于酸的硫酸钡沉淀，这说明SO2具有还原性；而NO3－被还原成NO气体，由于试剂瓶中的空气将NO氧化成NO2，因此会出现浅棕色气体，方程式为2NO+O2=2NO2；
（3）见解析（2）
（4）①要排除空气参与反应，可在反应之前先通入氮气一段时间，将装置中的空气排出；由于铜和浓硫酸反应放热，因此产生的白雾中含有硫酸，为防止硫酸干扰后面的反应，需要饱和的NaHSO3溶液除去二氧化硫中混有的硫酸杂质；②甲仅仅是排除了空气，但并没有除去二氧化硫中混有的硫酸，因此会产生大量沉淀，方程式为SO42－＋Ba2＋=BaSO4↓；而乙虽然排除了二氧化硫中混有的硫酸，但没有排尽空气，由于在溶液中空气可氧化二氧化硫生成硫酸，所以也会生成硫酸钡沉淀，方程式为2Ba2＋＋2SO2＋O2＋2H2O=2BaSO4＋4H＋。但由于白雾的量要远多于装置中氧气的量，所以产生的沉淀少。
（5）通过以上分析不难得出SO2与可溶性钡的强酸盐不能反应生成白色BaSO3 沉淀。
答案：（1）2H2SO4(浓)＋CuCuSO4＋2H2O＋2SO2↑；
（2）BaSO4 还原
（3）2NO+O2=2NO2；
（4）①通N2一段时间，排除装置的空气 饱和的NaHSO3溶液
②甲：SO42－＋Ba2＋=BaSO4↓；乙：2Ba2＋＋2SO2＋O2＋2H2O=2BaSO4＋4H＋；白雾的量要远多于装置中氧气的量
（5）SO2与可溶性钡的强酸盐不能反应生成BaSO3 沉淀
9.（福建）（16分）
化学兴趣小组对某品牌牙膏中的摩擦剂成分及其含量进行以下探究：查得资料：该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；牙膏中其它成分遇到盐酸时无气体产生。
Ⅰ。摩擦剂中氢氧化铝的定性检验
取适量牙膏样品，加水充足搅拌、过滤。
（1）往滤渣中加入过量 NaOH溶液，过滤。氢氧化铝与NaOH溶液反应的离子方程式是 。
（2）往（1）所得滤液中先通入过量二氧化碳，再加入过量稀盐酸。观察的现象是 。
Ⅱ.牙膏样品中碳酸钙的定量测定
利用下图所示装置（图中夹持仪器略去）进行实验，充分反应后，测定C中生成的BaCO沉淀质量，以确定碳酸钙的质量分数。
依据实验过程回答下列问题：
（3）实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌B、C中的反应物外，还有：________
（4）C中反应生成BaCO3的化学方程式是__________________。
（5）下列各项措施中，不能提高测定准确度的是_________（填标号）。
a.在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体
b.滴加盐酸不宜过快
c.在A-B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置
d.在B-C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置
(6)实验中准确称取8.00 g样品三份，进行三次测定，测得BaCO3平均质量为3.94 g。则样品中碳酸钙的质量分数为__________。
（7）有人认为不必测定C中生成的BaCO3质量，只要测定装置C在吸收前后的质量差，一样可以确定碳酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显偏高，原因是______.
【答案】
（1）Al(OH)3＋OH－＝[Al(OH)4]－或Al(OH)3 ＋OH－＝AlO2－＋2H2O
（2）通入CO2气体有白色沉淀生成；加入盐酸有气体生成、沉淀溶解
（3）把生成的CO2气体全部排入C 中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收
（4）CO2＋Ba(OH)2＝BaCO3↓＋H2O
（5）c 、d
（6）25%
（7）B中的水蒸气、氯化氢气体等进入装置C 中
【解析】I（1）Al(OH)3为两性氢氧化物，能溶于强碱NaOH溶液：Al(OH)3＋OH－=AlO2－＋2H2O；
⑵通入过量CO2时发生反应：AlO2－＋CO2＋2H2O=Al(OH)3↓＋HCO3－，产生白色沉淀，再加过量盐酸时发生反应：Al(OH)3＋3H＋=Al3＋＋3H2O，HCO3－＋H＋=H2O＋CO2↑，白色沉淀溶解，同时生产气体。
Ⅱ⑶从装置图分析可知为保证实验的准确性，应将装置内的空气排尽，防止空气中
CO2的干扰；同时要将反应产生的CO2尽可能的全部被Ba(OH)2溶液吸收，因此需要持续通空气。⑷Ba(OH)2溶液过量，因此反应方程式为CO2＋Ba(OH)2=BaCO3↓＋H2O
⑸由前面分析知a可提高测定准确度；B装置中有酸碱指示剂，说明反应中盐酸的加入量是有限制的，为保证准确，滴加过程要慢，b不选；B中装有溶液，因此气体通入前没必要干燥，c选；在B-C间连接盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶会造成Ba(OH)2溶液还可能吸收由挥发出的氯化氢与NaHCO3反应生成的CO2气体，干扰实验，d选。
⑹根据碳元素守恒得BaCO3——CO2——CaCO3，m(CaCO3)==2.00g，
CaCO3的质量分数×100%=25%
⑺B中的水蒸气、氯化氢等气体进入装置C中，质量差要大于实际产生CO2气体的质量。
10.（山东）（14分）科研、生产中常涉及钠、硫及其化合物。
（1）实验室可用无水乙醇处理少量残留的金属钠，化学反应方程式为 。要清洗附着在试管壁上的硫，可用的试剂是 。
（2）右图为钠硫高能电池的结构示意图，该电池的工作温度为320℃左右，电池反应为2Na+S＝Na2Sx,正极的电极反应式为 。M（由Na2O和Al2O3制得）的两个作用是 。与铅蓄电池相比，当消耗相同质量的负极活性物质时，钠硫电池的理论放电量是铅蓄电池的 倍。
（3）溶液中离子浓度由大到小的顺序为 ，向该溶液中加入少量固体CuSO4，溶液pH （填“增大”“减小”或“不变”），Na2S溶液长期放置有硫析出，原因为 （用离子方程式表示）。
【答案】（1）2CH3CH2OH+2Na→2CH3CH2ONa+H2↑；CS2(或（热）氢氧，化钠溶液）；（2）xS+2e-=SX2-(或2Na++xS+2e-=Na2SX)；离子导电（导电或电解质）和隔离钠与硫；4.5；（3）c(Na+)>c（S2-）>c（OH-）>c（HS-）>c（H+）；减小；2S2-+O2+2H2O=2S↓+4OH-
【解析】本题综合考查了实验的除杂反应方程式与洗掉残留物试剂选择、原电池中电极反应式书写与相关表述和简单计算、离子浓度大小比较与离子方程式书写等。(1)(i)写乙醇与钠反应的方程式要注意用箭头及配平，2CH3CH2OH+2Na→2CH3CH2ONa+H2↑；(ii)据S的物理性质：不溶于水，微溶于酒精，易溶于CS2，可选用CS2，或根据硫的化学性质知其可与浓的强碱溶液共热发生歧化反应得到可溶性硫化物和亚硫酸盐，可选用浓氢氧化钠或氢氧化钾等溶液共热；（2）(i)该电池类似于固体Li离子电池，活泼金属做负极，负极：2Na-2e-=2Na+；正极：xS+2e-=SX2-(或2Na++xS+2e-=Na2SX)；（ii)M的作用由图可知，S不能直接和钠接触，否则可能发生爆炸，又该原电池必须无水，又要能导电，在这种情况下可知M的作用：离子导电（导电或电解质）和隔离钠与硫；(iii)该电池
11.（山东）（14分）实验室以含有等离子的卤水为主要原料制备无水和，流程如下：
（1）操作Ⅰ使用的试剂是 ，所用主要仪器的名称是 。
（2）加入溶液W的目的是 。
用CaO调节溶液Y的pH，可以除去。由表中数据可知，理论上可选择pH最大范围是 。酸化溶液Z时，使用的试剂为 。
开始沉淀时的pH 沉淀完全时的pH
Mg2+ 9.6 11.0
Ca2+ 12.2 c（OH-）=1.8mol L-1
(3)实验室用贝壳与稀盐酸反应制备并收集气体，下列装置中合理的是 。
（4）常温下，H2SO3的电离常数，， H2CO3的电离常数，。某同学设计实验验证H2SO3酸性强于H2CO3：将SO2和CO2气体分别通入水中至饱和，立即用酸度计测两溶液的pH，若前者的pH小于后者，则H2SO3酸性强于H2CO3。该实验设计不正确，错误在于 。
设计合理实验验证H2SO3酸性强于H2CO3（简要说明实验步骤、现象和结论）。 。仪器器自选。
供选的试剂：CO2、SO2、NaHCO3、Na2CO3、KMmO4、NaHSO3、Na2SO3、蒸馏水、饱和石灰水、酸性KMmO4 溶液、品红溶液、pH试纸。
【答案】（1）CCl4；分液漏斗；（2）除去溶液中的SO42-；11.0≤pH<12.2；盐酸；（3）b、d；（4）用于比较pH的两种酸的物质的量浓度不相等；三种参考方案如下：方案一：配制相同物质的量浓度的NaHCO3和NaHSO3溶液，用酸度计（或pH试纸）测两种溶液的pH。前者的pH小于后者，证明H2SO3酸性强于H2CO3。方案二：将SO2气体依次通过NaHCO3(或Na2CO3）溶液、酸性KMmO4溶液、品红溶液、澄清石灰水。品红溶液不褪色、且澄清石灰水变浑浊，证明H2SO3酸性强于H2CO3。方案三：将CO2气体依次通过NaHSO3（Na2SO3）溶液、品红溶液。品红溶液不褪色，证明H2SO3酸性强于H2CO3。
义，甚至可能得出错误的结论；(ii)这是限制条件的实验方案设计，比较的是酸性强弱，可以利用强酸制弱酸原理，看能或不能，可得两个方案：方案A，用SO2与碳酸盐或碳酸氢盐反应制CO2，注意这里的CO2检验必须排除SO2的干扰，2010年全国卷I第29题考过，不赘述，见答案；方案B，反其道而行之，用CO2与亚硫酸盐或亚硫酸氢盐反应制SO2，也可以用盐类水解知识比较同浓度同类型的盐的pH，得方案C，具体的操作，现象，结论见答案。
12.（四川）(16分)三草酸合铁酸钾晶体(K3[Fe(C2O4)3]·xH2O)是一种光敏材料，在110 ℃可完全失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量，某实验小组做了如下实验：
(1)铁含量的测定
步骤一：称量5.00 g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250 mL溶液。
步骤二：取所配溶液25.00 mL于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同时，MnO4－ 被还原成Mn2＋。向反应后的溶液中计入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。
步骤三：用0.010 mol/L KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.02 mL滴定中MnO4－ 被还原成Mn2＋ 。
重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.010 mol/L KMnO4溶液19.98 mL
请回答下列问题：
①配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、_______、转移、洗涤并转移、________摇匀。
②加入锌粉的目的是________。
③写出步骤三中发生反应的离子方程式________。
④实验测得该晶体中铁的质量分数为__________。在步骤二中，若加入的KMnO4的溶液的量不够，则测得的铁含量__________。(选填“偏低”“偏高”“不变”)
(2)结晶水的测定
加热晶体，烘干至恒重，记录质量；在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体，称量并记录质量；加热至110 ℃，恒温一段时间，至于空气中冷却，称量并记录质量；计算结晶水含量。请纠正实验过程中的两处错误；____ ___；__ _______。
【解析】(1)①在配制物质的量浓度的溶液时，要经过：计算→称量→溶解→移液、洗涤→振荡→定容→摇匀等步骤。
②加入锌粉的目的是将Fe3＋恰好还原成Fe2＋。
③在步骤三中发生的离子反应为：5Fe2＋＋MnO4－ ＋8H＋=5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O。
④根据步骤三中的离子反应可知：n(Fe)=n(MnO4－ )=××0.01 mol·L－1×10－3×10=4.0×10－4mol，m(Fe)=56 g·mol－1×4.0×10－4mol=2.24×10－2g。晶体中铁的质量分数=×100%=44.8%。
若在步骤二中滴入酸性高锰酸钾溶液不足，则会有部分草酸根未被氧化，在步骤三中则会造成消耗酸性高锰酸钾溶液的量偏大，从而计算出的铁的量增多，含量偏高。
⑵加热后的晶体要在干燥器中冷却，防止重新吸收空气中的水分。另外在加热时至少要称量两次质量差，到两次称量质量差不超过0.1 g。
【分析】：实验室以含有Ca2+、Mg2+、Cl-、、Br-等离子的卤水为主要原料制备无水CaCl2和Br2，应将混合物中的Mg2+、SO42-、Br-等离子除去，根据流程可以看出分别加入氯气将溶液中的Br-氧化溴单质，加入氯化钡除去SO42-，用CaO调节溶液Y的pH，可以除去Mg2+．
（1）单质溴极易溶于有机溶剂，所以可以采用萃取的方法，萃取的主要仪器是分液漏斗；
（2）分析表中数据可知pH大于11时Mg2+沉淀完全，pH大于12.2时，Ca2+开始沉淀，所以理论上可选择pH最大范围是11.0≤pH＜12.2；除杂时不能引入新的杂质；
（3）CO2的密度大于空气中的，所以采用向上排空气发收集CO2气体．若采用长颈漏斗时，长颈漏斗的下端必需插入到溶液中，以防止CO2气体从长颈漏斗中挥发出来；
（4）H2SO3和H2CO3均属于二元酸，要想通过比较二者的pH来验证二者的酸性强弱，必需使二者的浓度相同，但是SO2和CO2气体溶于水后的饱和溶液其浓度显然不相等（因为二者的溶解度不同），所以该实验设计不正确；要检验酸性强弱，可以采用多种方法，例如利用水解原理（酸越弱相应的强碱盐就越易水解），也可以利用较强的酸制取较弱的酸来检验．
解答：解：（1）氯气具有强氧化性，通入氯气后可以将溶液中的Br-氧化溴单质，因为单质溴极易溶于有机溶剂，所以可以采用萃取的方法，萃取的主要仪器是分液漏斗．由流程图可知单质溴在下层，因此该有机溶剂的密度要比水的大且不溶于水，所以该试剂是CCl4，故答案为：四氯化碳；分液漏斗；
（2）由于SO42-会与Ca2+结合形成微溶性的硫酸钙而影响氯化钙的制备，因此必需除去；由表中数据可知pH大于11时Mg2+沉淀完全，pH大于12.2时，Ca2+开始沉淀，所以理论上可选择pH最大范围是11.0≤pH＜12.2；因为不能引入新的杂质，所以酸化溶液Z时，使用的试剂应该为盐酸，故答案为：除去溶液中的SO42-；11.0≤pH＜12.2；盐酸；
（3）实验室制取CO2的特点是固体和液体反应且不需要加热，由于盐酸易挥发，因此在收集之前需要出去挥发出HCl气体，因为CO2的密度大于空气中的，所以采用向上排空气发收集CO2气体．若采用长颈漏斗时，长颈漏斗的下端必须插入到溶液中，以防止CO2气体从长颈漏斗中挥发出来，因此选项b、d正确，故答案为：b、d；
（4）H2SO3和H2CO3均属于二元酸，要想通过比较二者的pH来验证二者的酸性强弱，必需使二者的浓度相同，但是SO2和CO2气体溶于水后的饱和溶液其浓度显然不相等（因为二者的溶解度不同），所以该实验设计不正确；要检验酸性强弱，可以采用多种方法，例如利用水解原理（酸越弱相应的强碱盐就越易水解），也可以利用较强的酸制取较弱的酸来检验．由于SO2和CO2气体均可以使饱和石灰水变混浊，所以CO2气体在通入饱和石灰水之前必需除去CO2气体中混有的SO2气体，故答案为：
三种参考方案如下：
方案一：配制相同物质的量浓度的NaHSO3和NaHCO3溶液，用酸度计（或pH试纸）测两溶液的pH．前者的pH小于后者，证明H2SO3酸性强于H2CO3．
方案二：将SO2气体依次通过NaHCO3（Na2CO3）溶液、酸性KMnO4溶液、品红溶液、澄清石灰水．品红溶液不褪色、且澄清石灰水变混浊，证明H2SO3酸性强于H2CO3．
方案三：将CO2气体依次通过NaHSO3（Na2SO3）溶液、品红溶液．品红溶液不褪色，证明H2SO3酸性强于H2CO3．
【答案】(1)①溶解 定容 ②将Fe3＋恰好还原成Fe2＋ ③5Fe2＋＋MnO4－ ＋8H＋=5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O
④44.8% 偏高
⑵加热后的晶体要在干燥器中冷却 两次称量质量差不超过0.1 g。
13.（天津）（18分）某研究性学习小组为合成1-丁醇，查阅资料得知一条合成路线：
CO的制备原理：HCOOHCO↑+H2O，并设计出原料气的制备装置（如下图）
请填写下列空白：
（1）实验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸、2-丙醇，从中选择合适的试剂制备氢气、丙烯。写出化学方程式： ， 。
（2）若用以上装置制备干燥纯净的CO，装置中a和b的作用分别是 ， ；
C和d中承装的试剂分别是 ， 。若用以上装置制备H2， 气体发生装置中必需的玻璃仪器名称是 ；在虚线框内画出收集干燥H2的装置图。
（3）制丙烯时，还产生少量SO2、CO2及水蒸气，该小组用以下试剂检验这四种气体，混合气体通过试剂的顺序是________________（填序号）
①饱和Na2SO3溶液 ②酸性KMnO4溶液 ③石灰水
④无水CuSO4 ⑤品红溶液
（4）合成正丁醛的反应为正向放热的可逆反应，为增大反应速率和提高原料气的转化率，你认为应该采用的适宜反应条件是______________。
a. 低温、高压、催化剂 b. 适当的温度、高压、催化剂
c. 常温、常压、催化剂 d. 适当的温度、常压、催化剂
（5）正丁醛经催化剂加氢得到含少量正丁醛的1—丁醇粗品，为纯化1—丁醇，该小组查阅文献得知：①R—CHO+NaHSO3（饱和）→RCH(OH)SO3Na↓；②沸点：乙醚34℃，1—丁醇118℃，并设计出如下提纯路线：
试剂1为_________，操作1为________，操作2为_______，操作3为_______。
解析：（1）氢气可用活泼金属锌与非氧化性酸盐酸通过置换反应制备，氧化性酸如硝酸和浓硫酸与锌反应不能产生氢气，方程式为Zn+2HCl＝ZnCl2+H2↑；2-丙醇通过消去反应即到达丙烯，方程式为：
(CH3)2CHOHCH2＝CHCH3↑+H2O；
（2）甲酸在浓硫酸的作用下通过加热脱水即生成CO，由于甲酸易挥发，产生的CO中必然会混有甲酸，所以在收集之前需要除去甲酸，可以利用NaOH溶液吸收甲酸。又因为甲酸易溶于水，所以必需防止液体倒流，即b的作用是防止倒吸，最后通过浓硫酸干燥CO。为了使产生的气体能顺利的从发生装置中排出，就必需保持压强一致，因此a的作用是保持恒压；若用以上装置制备氢气，就不再需要加热，所以此时发生装置中的玻璃仪器名称是分液漏斗和蒸馏烧瓶；氢气密度小于空气的，因此要收集干燥的氢气，就只能用向下排空气法，而不能用排水法收集；
（3）检验丙烯可以用酸性KMnO4溶液，检验SO2可以用酸性KMnO4溶液褪色、品红溶液或石灰水，检验CO2可以石灰水，检验水蒸气可以无水CuSO4，所以在检验这四种气体必需考虑试剂的选择和顺序。只要通过溶液，就会产生水蒸气，因此先检验水蒸气；然后检验SO2并在检验之后除去SO2，除SO2可以用饱和Na2SO3溶液，最后检验CO2和丙烯，因此顺序为④⑤①②③（或④⑤①③②）；
（4）由于反应是一个体积减小的可逆反应，所以采用高压，有利于增大反应速率和提高原料气的转化率；正向反应是放热反应，虽然低温有利于提高原料气的转化率，但不利于增大反应速率，因此要采用适当的温度；催化剂不能提高原料气的转化率，但有利于增大反应速率，缩短到达平衡所需要的时间，故正确所选项是b；
（5）粗品中含有正丁醛，根据所给的信息利用饱和NaHSO3溶液形成沉淀，然后通过过滤即可除去；由于饱和NaHSO3溶液是过量的，所以加入乙醚的目的是萃取溶液中的1—丁醇。因为1—丁醇，和乙醚的沸点相差很大，因此可以利用蒸馏将其分离开。
答案：（1）Zn+2HCl＝ZnCl2+H2↑；(CH3)2CHOHCH2＝CHCH3↑+H2O；
（2）恒压 防倒吸 NaOH溶液 浓硫酸 分液漏斗 蒸馏烧瓶
（3）④⑤①②③（或④⑤①③②）；
（4）b
（5）饱和NaHSO3溶液 过滤 萃取 蒸馏
14.（浙江）（15分）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：
＋2FeCl3＋2FeCl2＋2HCl
在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：
加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
请回答下列问题：
（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a___________，b____________。
（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：____。
A．缓慢冷却溶液 B．溶液浓度较高
C．溶质溶解度较小 D．缓慢蒸发溶剂
如果溶液中发生过饱和现象，可采用__________等方法促进晶体析出。
（3）抽滤所用的滤纸应略_______（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。
A．无水乙醇 B．饱和NaCl溶液 C．70％乙醇水溶液 D．滤液
（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：___________。
（5）某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。
A．15min B．30min
C．45min D．60min
【答案】（1）三颈烧瓶； (球形)冷凝管。（2）AD；用玻璃棒摩擦容器内壁或加入晶种。（3）小于；D。（4）趁热过滤。（5）C。
【分析】：（1）根据装置图写仪器名称；
（2）晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液浓度越高，或溶剂的蒸发速度越快，或溶液冷却越快，析出的晶粒就越小；用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁，或投入几粒晶体（晶种），都可促使晶体析出；
（3）选择用滤液来物冲洗的液体是最好的，这是因为滤液是饱和溶液，冲洗时不会使二苯基乙二酮晶体晶体溶解，同时又不会带入杂质．
（4）趁热过滤可以除去不溶性杂质；
（5）对照图上的斑点分析，可以知道，反应开始时图上的斑点是反应物，由此可推知，回流15min、30min、时的图上，下面的斑点为反应物，上面的斑点为生成物，45min时则图上的斑点是生成物，而反应物基本上无剩余．解答：解：（1）装置图中的两种玻璃仪器分别为三颈烧瓶和球形冷凝管（或冷凝管）．
故答案为：三颈烧瓶 球形冷凝管（或冷凝管）．
（2）晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液浓度越高，或溶剂的蒸发速度越快，或溶液冷却越快，析出的晶粒就越小；反之，可得到较大的晶体颗粒．所以，A．缓慢冷却溶液；D．缓慢蒸发溶剂有利于得到较大的晶体．
当溶液发生过饱和现象时，振荡容器，用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁，或投入几粒晶体（晶种），都可促使晶体析出．
故答案为：AD 用玻璃棒摩擦容器内壁，加入晶种．
（3）减压过滤也称抽滤或吸滤．抽滤时所用的滤纸应略小于布氏漏斗内径，能将布氏漏斗上全部小孔盖住．
将烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，目的是为了用减少晶体的损失．所以选择冲洗的液体应该是不会使晶体溶解损失，又不会带入杂质的．选择用滤液来物冲洗的液体是最好的，这是因为滤液是饱和溶液，冲洗时不会使二苯基乙二酮晶体晶体溶解，同时又不会带入杂质．
故答案为：小于 D．
（4）重结晶过程：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥，其中活性炭脱色可以除去有色杂质，趁热过滤可以除去不溶性杂质，冷却结晶，抽滤可以除去可溶性杂质．故答案为：趁热过滤．
（5）对照图上的斑点分析，可以知道，反应开始时图上的斑点是反应物，由此可推知，回流15min、30min、时的图上，下面的斑点为反应物，上面的斑点为生成物，45min时则图上的斑点是生成物，而反应物基本上无剩余．因此，该实验条件下比较合适的回流时间是45min．
故答案为：C．
15.（浙江）[15分]食盐中含有一定量的镁、铁等杂质，加碘盐中碘的损失主要是由于杂质、水分、空气中的氧气以及光照、受热而引起的。已知：
氧化性：＞Fe3＋＞I2；还原性：＞I－
3I2＋6OH－＋5I－＋3H2O；KI＋I2KI3
（1）某学习小组对加碘盐进行如下实验：取一定量某加碘盐(可能含有KIO3、KI、Mg2＋、Fe3＋)，用适量蒸馏水溶解，并加稀盐酸酸化，将所得溶液分为3份。第一份试液中滴加KSCN溶液后显红色；第二份试液中加足量KI固体，溶液显淡黄色，用CCl4萃取，下层溶液显紫红色；第三份试液中加入适量KIO3固体后，滴加淀粉试剂，溶液不变色。
①加KSCN溶液显红色，该红色物质是_________（用化学式表示）；CCl4中显紫红色的物质是___________________（用电子式表示）。
②第二份试液中加入足量KI固体后，反应的离子方程式为___________________________、______________________________________。
（2）KI作为加碘剂的食盐在保存过程中，由于空气中氧气的作用，容易引起碘的损失。
写出潮湿环境下KI与氧气反应的化学方程式：_____________________________。
将I2溶于KI溶液，在低温条件下，可制得KI3·H2O。该物质作为食盐加碘剂是否合适？______（填“是”或“否”），并说明理由________________________________________。
（3）为了提高加碘盐（添加KI）的稳定性，可加稳定剂减少碘的损失。下列物质中有可能作为稳定剂的是___________________。
A．Na2S2O3 B．AlCl3 C．Na2CO3 D．NaNO2
（4）对含Fe2＋较多的食盐(假设不含Fe3＋)，可选用KI作为加碘剂。请设计实验方案_________________________________________
【答案】（1）①Fe(SCN)3； ；②＋5I－＋6H＋3I2＋3H2O、2Fe3＋＋2I―2Fe2＋＋I2。
（2）4KI＋O2＋2H2O2I2＋4KOH；否；KI3受热或潮解后产生KI和I2，KI易被O2氧化，I2易升华。
（3）AC。
（4）方法Ⅰ：取适量食盐，加水溶解，滴加足量氯水(或H2O2)，再加KSCN溶液至过量，若显血红色说明有Fe2＋。方法Ⅱ：取适量食盐，加水溶解，加入K3Fe(CN)3溶液，有蓝色沉淀说明有Fe2＋。
【解析】本题考查物质的提纯及检验。（1）①Fe3＋与SCN－的配合产物有多种，如、等；I2的CCl4溶液显紫红色。②应用信息：“氧化性：＞Fe3＋＞I2”，说明和Fe3＋均能氧化I－生成I2。（2）KI被潮湿空气氧化，不能写成I－＋O2＋H＋→，要联系金属吸氧腐蚀，产物I2＋KOH似乎不合理(会反应)，应考虑缓慢反应，微量产物I2会升华和KOH与空气中CO2反应。KI3·H2O作加碘剂问题，比较难分析，因为KI3很陌生。从题中：“低温条件下可制得”或生活中并无这一使用实例来去确定。再根据信息：“KI＋I2KI3”解析其不稳定性。（3）根据信息“还原性：＞I－”可判断A，C比较难分析，应考虑食盐潮解主要是Mg2＋、Fe3＋引起，加Na2CO3能使之转化为难溶物；D中NaNO2能氧化I―。（4）实验方案简答要注意规范性，“如取…加入…现象…结论…”，本实验I―对Fe2＋的检验有干扰，用过量氯水又可能氧化SCN－，当然实际操作能判断，不过对程度好的同学来说，用普鲁士蓝沉淀法确定性强。
16.（重庆）（15分）固态化合物A由两种短周期元素组成，可与水发生复分解反应，甲组同学用题27图装置（夹持装置略）对其进行探究实验。
（1）仪器B的名称是____________。
（2）试验中，Ⅱ中的试纸变蓝，Ⅳ中黑色粉末逐渐变为红色并有M生成，则Ⅲ中的试剂为
__________________；Ⅳ发生反应的化学方程式为____________；Ⅴ中的试剂为____________________。
（3）乙组同学进行同样实验，但装置连接顺序为Ⅰ——Ⅲ——Ⅳ——Ⅱ——Ⅴ——Ⅵ，此时Ⅱ中现象为________，原因是__________________。
（4）经上述反应，2.5g 化合物A理论上可得0.56L（标准状况）M；则A的化学式为________________。
答案：（1）分液漏斗
（2）碱石灰 CuO＋2NH33Cu＋3H2O＋N2↑
（3）试纸变蓝 CuO与氨气反应生成的水和未反应的氨气形成氨水，使试纸变蓝
（4）Mg3N2
17．（上海）CuSO4·5H2O是铜的重要化合物，有着广泛的应用。以下是CuSO4·5H2O的实验室制备流程图。
根据题意完成下列填空：
（1）向含铜粉的稀硫酸中滴加浓硝酸，在铜粉溶解时可以观察到的实验现象： 、
。
（2）如果铜粉、硫酸及硝酸都比较纯净，则制得的CuSO4·5H2O中可能存在的杂质是 ，除去这种杂质的实验操作称为 。
（3）已知：CuSO4+2NaOH=Cu(OH)2↓+ Na2SO4
称取0.1000 g提纯后的CuSO4·5H2O试样于锥形瓶中，加入0.1000 mol/L氢氧化钠溶液28.00 mL，反应完全后，过量的氢氧化钠用0.1000 mol/L盐酸滴定至终点，耗用盐酸20.16 mL，则0.1000 g该试样中含CuSO4·5H2O g。
（4）上述滴定中，滴定管在注入盐酸之前，先用蒸馏水洗净，再用 。
在滴定中，准确读数应该是滴定管上蓝线 所对应的刻度。
（5）如果采用重量法测定CuSO4·5H2O的含量，完成下列步骤：
① ②加水溶解③加氯化钡溶液，沉淀④过滤（其余步骤省略）
在过滤前，需要检验是否沉淀完全，其操作是
（6）如果1.040 g提纯后的试样中含CuSO4·5H2O的准确值为1.015 g，而实验测定结果是l.000 g 测定的相对误差为 。
解析：本题主要考察实验现象等观察、物质的提纯，中和滴定、实验过程设计及有关计算。
【2010高考试题解析】
【例1】（2010全国卷1，29）（15分）请设计CO2在高温下与木炭反应生成CO的实验。
(1)在下面方框中，A表示有长颈漏斗和锥形瓶组成的气体发生器，请在答题卡上的A后完成该反应的实验装置示意图(夹持装置,连接胶管及尾气处理不分不必画出，需要加热的仪器下方用△标出)，按气流方向在每件仪器下方标出字母B、C……；其他可选用的仪器(数量不限)简易表示如下：
(2)根据方框中的装置图，在答题卡上填写该表
仪器符号 仪器中所加物质 作用
A 石灰石、稀盐酸 石灰石与盐酸生成CO2
(3)有人对气体发生器作如下改进：在锥形瓶中放入一小试管，将长颈漏斗下端插入小试管中。改进后的优点是 ；
(4)验证CO的方法是 。
【解析】（1）这里与一般的物质制备思路是一致的，思路是先制备CO2，再净化除杂，干燥，接着再与C在高温下反应制CO，再除去未反应完的CO2，我们这里只需要画装置简图即可，这是自1998年高考科研测试首次出现，至今高考终于再现了！（见答案）
（2）与2009年27题相似这在今年的训练题中比较流行，如湖北省部分重点中学联考，黄冈中学模拟题等均再现了，不难学生能够作答和得分（见答案）
（3）这在以前题目中出现了多次，一般学生能答对
（4）此问答案很多可以点燃，看火焰看产物；也可以E后面再接个灼热CuO的玻璃管后面再接个放澄清石灰水的洗气瓶,看玻璃管和石灰水的现象；也可应直接用PdCl2溶液等
【答案】
可以通过控制加酸的量，来控制气体产生的快慢；同时小试管中充满盐酸，可以起到液封的作用，防止反应剧烈时气体经漏斗冲出
点燃气体，火焰呈蓝色，再用一个内壁附着有澄清石灰水的烧杯罩在火焰上，烧杯内壁的石灰水变浑浊
【例2】（2010天津卷，9）（18分）纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。
制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·x H2O，经过滤、水洗除去其中的Cl，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2 。
用现代分析仪器测定TiO2粒子的大小。用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+ ，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。
请回答下列问题：
⑴ TiCl4水解生成TiO2·x H2O的化学方程式为_______________________________。
⑵ 检验TiO2·x H2O中Cl－是否被除净的方法是______________________________。
⑶ 下列可用于测定TiO2粒子大小的方法是_____________________（填字母代号）。
a．核磁共振法 b．红外光谱法 c．质谱法 d．透射电子显微镜法
⑷ 配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，加入一定量H2SO4的原因是_________________；使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量简外，还需要下图中的_____（填字母代号）。
⑸ 滴定终点的现象是___________________________________________________。
⑹ 滴定分析时，称取TiO2（摩尔质量为M g·mol－1）试样w g，消耗c mol·L－1 NH4Fe(SO4)2标准溶液V mL，则TiO2质量分数表达式为_________________________。
⑺ 判断下列操作对TiO2质量分数测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
① 若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出，使测定结果_________________________。
② 若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果_________。
解析：(1)设TiCl4的系数为1，根据元素守恒，TiO2·xH2O的系数为1，HCl的系数为4；再根据O元素守恒，可知H2O的系数为(2+x)。
（2)检验沉淀是否洗净的方法是，取少量洗涤液，检验溶液中溶解的离子是否还存在。
(3)核磁共振谱用于测有机物中含有多少种氢原子；红外光谱分析有机物含有何种化学键和官能团；质谱法常用于测有机物相对分子质量；透射电子显微镜可以观察到微粒的大小。
(4)NH4Fe(SO4)2易水解，故需加入一定量的稀硫酸抑制水解；配制一定物质的量浓度的溶液，还需要容量瓶和胶头滴管。
(5)因为是用KSCN作指示剂，终点时NH4Fe(SO4)2不再反应，生成血红色的Fe(SCN)3。
(6)根据得失电子守恒，有：1Ti3+～1Fe3+,故n(Fe3+)= n(Ti3+)= n(TiO2)=cV×10-3mol，其质量分数为。
(7) NH4Fe(SO4)2溶液溅出，其物质的量浓度减小，消耗的体积增大，百分含量偏大；若终点俯视滴定管，读取的体积比实际消耗的体积偏小，质量分数偏小。
答案：
(1) TiCl4+(2+x) H2O TiO2·xH2O+4HCl
(2)取少量水洗液，滴加AgNO3溶液，不产生白色沉淀，说明Cl-已除净。
(3)d
(4)抑制 NH4Fe(SO4)2水解 a c
(5)溶液变成红色
(6)
(7)偏高 偏低
命题立意：本题是围绕化学实验设计的综合性试题，主要考点有：化学方程式配平、沉淀的洗涤、颗粒大小的测量方法，和溶液的配制、滴定操作及误差分析，质量分数的计算等。
【例3】（2010山东卷，30）（16）聚合硫酸铁又称聚铁，化学式为，广泛用
于污水处理。实验室利用硫酸厂烧渣（主要成分为铁的氧化物及少量FeS、SiO2等）制备聚铁和绿矾（FeSO4·7H2O ）过程如下：
（1）验证固体W焙烧后产生的气体含有SO2 的方法是_____。
（2）实验室制备、收集干燥的SO2 ，所需仪器如下。装置A产生SO2 ，按气流方向连接各仪器接口，顺序为a f装置D的作用是_____，装置E中NaOH溶液的作用是______。
（3）制备绿矾时，向溶液X中加入过量_____，充分反应后，经_______操作得到溶液Y，再经浓缩，结晶等步骤得到绿矾。
（4）溶
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