2022-2023学年苏教版2019高中化学必修1 专题二 第一单元 第2课时 蒸馏、分液和萃取（学案+课时对点练 word版含解析）
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| 名称 | 2022-2023学年苏教版2019高中化学必修1 专题二 第一单元 第2课时 蒸馏、分液和萃取（学案+课时对点练 word版含解析） |  | |
| 格式 | docx | ||
| 文件大小 | 1.3MB | ||
| 资源类型 | 教案 | ||
| 版本资源 | 苏教版（2019） | ||
| 科目 | 化学 | ||
| 更新时间 | 2022-07-13 17:54:34 | ||
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文档简介
第2课时 蒸馏、分液和萃取
[核心素养发展目标] 1.初步学会使用蒸馏、分液和萃取等方法对混合物进行分离提纯。2.认识化学实验是研究和学习物质及其变化的基本方法。
一、蒸馏
1．蒸馏原理
将液态物质加热至沸点，使之汽化，然后将蒸气重新冷凝为液体的操作过程称为蒸馏。
运用蒸馏的方法，可以分离沸点相差较大的液体混合物，也可以除去水等液体中难挥发或不挥发的杂质。蒸馏广泛应用于石油炼制等工业生产中。
2．实验装置
(1)实验装置
如图为实验室制取蒸馏水的装置图，请填写图中序号所示仪器的名称。
(2)实验注意事项
①蒸馏时在蒸馏烧瓶中加入少量碎瓷片或沸石是为了防止液体暴沸。
②冷凝管中的冷却水从下口进，从上口出。
③蒸馏烧瓶加热时要垫上石棉网。
④温度计的水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处。
3．仪器辨认
图a：直形冷凝管，冷凝收集液体；
图b：球形冷凝管，冷凝回流。
图c：圆底烧瓶，用于化学反应仪器，与蒸馏头配合使用可用于蒸馏；
图d：蒸馏烧瓶，常用于蒸馏。
(1)蒸馏时，若加热一段时间后发现忘加沸石，应立即补加( )
(2)蒸馏时应先点燃酒精灯，再通冷却水( )
(3)蒸馏结束时先撤酒精灯，再停通冷却水( )
(4)蒸馏时，温度计可以伸入液面以下( )
(5)从酒精和水的混合物中分离出酒精，可以用蒸馏法( )
答案 (1)× (2)× (3)√ (4)× (5)√
1．《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是( )
A．蒸馏 B．升华 C．干馏 D．萃取
答案 B
解析 “令砒烟上飞着覆器”“凝结”说明该操作为升华。
2．下列对蒸馏实验操作的叙述正确的是( )
A．应使温度计的水银球位于蒸馏烧瓶支管口处
B．加入碎瓷片的目的是防止加热时蒸馏烧瓶剧烈跳动
C．冷却水的方向应上进下出，这样水流比较畅通，冷却效果更好
D．当蒸馏到烧瓶内剩有少量液体时，停止加热，用余热蒸干，不能直接加热蒸干
答案 A
二、分液和萃取
1．基本原理
(1)分液是利用分液漏斗把互不相溶的两种液体分离的操作。
(2)萃取是利用物质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同，将物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而实现分离的方法。
2．萃取剂
(1)萃取剂选择的“三原则”
①萃取剂和原溶剂互不相溶。
②萃取剂和溶质不发生反应。
③溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度。
(2)常见的萃取剂：四氯化碳(CCl4)、苯()等，四氯化碳和苯都是难溶于水的无色油状液体，其中CCl4的密度比水大，苯的密度比水小。溴、碘等在四氯化碳和苯中的溶解度远大于在水中的溶解度。
Br2 I2
有机溶剂 橙红色 紫红色
水 橙黄色 黄褐色
3.萃取和分液操作——以CCl4萃取Br2为例
(1)操作步骤
(2)注意事项
①分液漏斗使用前要洗涤并检漏。
②振荡时，要不时打开旋塞放气，以防止分液漏斗内压强过大引起危险。
4．萃取的应用
萃取在中药成分提取中有广泛的应用，常用乙醇、石油醚等作溶剂提取药材的有效成分。例如，屠呦呦在提取青蒿素时，用乙醚萃取，获得成功从而荣获诺贝尔生理学或医学奖。
(1)可用酒精萃取溴水中的溴( )
(2)分液时，先放出下层液体，更换烧杯后，再放出上层液体( )
(3)若用CCl4萃取Br2后的水层还有颜色，可以再进行萃取，直到水层无色( )
(4)在进行分液时为使液体顺利滴下，应取下分液漏斗顶部的塞子( )
(5)萃取振荡时要不时打开旋塞放气( )
答案 (1)× (2)× (3)√ (4)√ (5)√
1．我国海洋资源丰富，陆地海岸线长达18 000千米，海洋中拥有大量人类赖以生存的资源。某化学兴趣小组以海带为原料制取了少量碘水，并用CCl4从碘水中萃取碘，再用分液漏斗分离两种溶液。其实验可分解为如下各步：
A．把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中
B．把50 mL碘水和15 mL四氯化碳加入分液漏斗中，并塞上分液漏斗顶部的塞子
C．检查分液漏斗旋塞和顶部的塞子是否漏液
D．倒转漏斗振荡，并不时打开旋塞放气，最后关闭旋塞，把分液漏斗放正
E．打开旋塞，用烧杯接收下层溶液
F．从分液漏斗上口倒出上层溶液
G．取下分液漏斗顶部的塞子
H．静置、分层
就此实验完成下列填空：
(1)正确的操作顺序(用上述各操作的编号字母填写)：_______→_______→_______→A→H→
________→E→F。
(2)D步骤为什么要不时打开旋塞放气？___________________________________________
_____________________________________________________________________________。
(3)上述E步骤的操作中应注意：_________________________________________________
______________________________________________________________________________。
(4)上述G步骤操作的目的是_____________________________________________________
______________________________________________________________________________。
(5)能选用CCl4从碘水中萃取碘的原因是___________________________________________
______________________________________________________________________________。
答案 (1)C B D G
(2)防止分液漏斗内压强过大而发生危险
(3)使分液漏斗下端管口尖嘴紧靠烧杯内壁，及时关闭旋塞，防止上层液体流出
(4)使分液漏斗内外空气相通，以保证进行E操作时漏斗中的液体顺利流出
(5)CCl4与水既不反应也不互溶，且碘在CCl4中的溶解度比在水中大得多
解析 (1)题中给出了八个步骤，后五个步骤的顺序也已给出了其中四个：A→H→( )→E→F，只要考虑到静置、分层后才能分液，操作顺序应为A→H→(G)→E→F。前三个步骤应为查漏→装液→振荡，即C→B→D。(2)振荡分液漏斗时，会产生气体，导致漏斗内压强过大而发生危险。(4)为保证分液漏斗内液体顺利流下，在进行分液操作时应注意漏斗内部应与外界大气相连通。(5)萃取剂的选择原则应是两种溶剂不互溶，且要提取的物质在萃取剂中的溶解度应远大于在原溶剂中的溶解度。
2．选取下列实验方法分离物质，将分离方法的字母填在横线上。
A．萃取、分液法 B．结晶法 C．分液法 D．蒸馏法 E．过滤法
(1)________分离饱和食盐水与泥沙的混合物。
(2)________分离水和汽油的混合物。
(3)________分离四氯化碳(沸点为76.75 ℃)和甲苯(沸点为110.6 ℃)的混合物。
(4)________从碘的水溶液里提取碘。
(5)________从含硝酸钾和氯化钠的混合液中分离出硝酸钾。
答案 (1)E (2)C (3)D (4)A (5)B
1．(2022·内蒙古赤峰二中高一检测)分离植物油和水的实验中，应选择的装置正确的是( )
答案 B
解析 植物油不溶于水，分离植物油和水的实验中，需要分液，因此应选择的装置是选项B。选项A是过滤，选项C是蒸发，选项D是蒸馏。
2．将碘水中的碘萃取出来的实验中，下列说法错误的是( )
A．分液漏斗使用前要检查它是否漏液
B．萃取剂要求不溶于水，且比水更容易使碘溶解
C．注入碘水和萃取剂，倒转分液漏斗反复用力振荡后立即分液
D．若用苯作萃取剂，则分层后上层液体呈紫红色
答案 C
解析 萃取剂(如四氯化碳、苯等)应不溶于水，且比水更容易使碘溶解；若用苯(密度比水小)作萃取剂，分层后上层液体呈紫红色；为防止漏液，使用前要检查分液漏斗是否漏液；加入碘水和萃取剂振荡后，需静置、分层再分液。
3．下列关于混合物分离的叙述或实验操作正确的是( )
A．用如图所示装置分液，放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相
B．分离Br2和CCl4的混合物，所需的主要仪器是分液漏斗、烧杯
C．分离溶于水中的碘的方法是用乙醇萃取，原理是碘在乙醇中的溶解度较大
D．屠呦呦用乙醚从青蒿中提取出对治疗疟疾有特效的青蒿素，该过程包括萃取操作
答案 D
解析 A项，放出水相后应从分液漏斗上口倒出有机相；B项，溴单质易溶于CCl4中，不能分液，应该用蒸馏操作分离；C项，乙醇与水互溶，用乙醇萃取的方法无法分离溶于水中的碘；D项，青蒿素易溶于乙醚而不易溶于水，用乙醚提取青蒿素的过程包括萃取操作。
4．如图为实验室制取蒸馏水的装置示意图，根据图示回答下列问题。
(1)指出图中两处明显的错误：
①：________________________________________________________________________，
②：________________________________________________________________________。
(2)A仪器的名称是________________，B仪器的名称是________________。
(3)实验时A中除加入少量自来水外，还需加入少量____________，其作用是______________________________________________________________________________。
(4)收集完蒸馏水后，是先撤酒精灯还是先停冷凝水？_________________________________。
答案 (1)①温度计水银球没有放置在蒸馏烧瓶的支管口处 ②冷却水进出口位置反了 (2)蒸馏烧瓶 (直形)冷凝管 (3)沸石(或碎瓷片) 防止加热时液体暴沸 (4)先撤酒精灯
解析 (1)蒸馏时，温度计测量的是气体的温度，而不是溶液的温度，所以温度计的水银球应该放在蒸馏烧瓶的支管口处；其次冷却水的流向和气体的流向相反时冷却效果好。(3)由于需要加热，所以需要加入碎瓷片或沸石以防止液体暴沸。(4)蒸馏完毕，先撤酒精灯再关冷凝水，这样产生的蒸气可以完全冷凝变成蒸馏水。
题组一 蒸馏
1．我国明代《本草纲目》中收载药物1 892种，其中“烧酒”条目下写道：“自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上…其清如水，味极浓烈，盖酒露也。”这里所用的“法”是指( )
A．萃取 B．过滤 C．蒸馏 D．蒸发
答案 C
解析 由信息可知，“蒸令气上”是利用互溶混合物的沸点差异分离，则该法为蒸馏。
2．下列关于制取蒸馏水的实验装置与操作的说法不正确的是( )
A．可用过滤的方法制取蒸馏水
B．冷凝管中的水流方向是从下口进入，上口流出
C．实验中需要在蒸馏烧瓶中加入几片碎瓷片，防止出现暴沸现象
D．给蒸馏烧瓶加热时必须垫石棉网
答案 A
解析 过滤只能除去水中不溶性杂质，而不能除去可溶性杂质。制取蒸馏水应用蒸馏的方法。
3．工业酒精是含水约4%的液态乙醇，向工业酒精中加入生石灰，会发生如下化学反应且生成物不溶于乙醇，CaO＋H2O===Ca(OH)2。要在实验室中将工业酒精转化为无水酒精。下列说法正确的是( )
A．加入过量生石灰后，可采取的分离操作为过滤
B．该实验需要的玻璃仪器有蒸馏烧瓶、温度计、分液漏斗、冷凝管等
C．在该实验步骤里，加热之前应先通冷却水
D．不用加生石灰，直接蒸馏也可得到无水酒精
答案 C
解析 A项应为蒸馏；B项没有用到分液漏斗；D项直接蒸馏乙醇和水会形成共沸物，得不到无水酒精。
4．在蒸馏实验中，下列叙述不正确的是( )
A．在蒸馏烧瓶中盛约体积的自来水，并放入几粒沸石
B．将温度计水银球插入自来水中
C．冷水从冷凝管下口入，上口出
D．收集蒸馏水时，应弃去开始馏出的部分
答案 B
解析 温度计水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处。
题组二 分液和萃取
5．可以用分液漏斗分离的一组液体混合物是( )
A．溴和四氯化碳 B．溴和苯
C．水和植物油 D．水和乙醇
答案 C
解析 溴易溶于四氯化碳、苯，水和乙醇互溶，植物油不溶于水。
6．(2022·四川成都高一质检)下列基本实验操作正确的是( )
答案 B
解析 过滤时需要用玻璃棒引流，A错误；分液时，漏斗下端要紧贴烧杯内壁，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，B正确；蒸馏时温度计应放在蒸馏烧瓶支管口处，且冷凝水流向不对，C错误；蒸发应在蒸发皿中进行，D错误。
7．已知乙酸乙酯(C4H8O2)是一种无色液体，不溶于水，密度小于1 g·mL－1，沸点约为55 ℃。要从水与乙酸乙酯的混合物中将乙酸乙酯分离出来，下列方法中最简便的是( )
A．蒸馏 B．分液
C．过滤 D．蒸发
答案 B
解析 乙酸乙酯与水不互溶，用分液的方法分离最简便 。
8．下列萃取与分液结合进行的操作(用CCl4作萃取剂，从碘水中萃取碘)中错误的是( )
A．将饱和碘水和四氯化碳加入分液漏斗中后，盖好玻璃塞，用右手压住分液漏斗玻璃塞，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来振荡
B．静置，待分液漏斗中液体分层后，先使分液漏斗内外空气相通(准备放出液体)
C．打开分液漏斗的活塞，使全部下层液体沿盛接液体的烧杯内壁慢慢流出
D．最后继续打开活塞，另用容器盛接并保存上层液体
答案 D
解析 下层液体从下口流出，待下层液体恰好流完后，关闭活塞，上层液体应从上口倒入另一容器中。
9．为了除去氯化钠溶液中的少量溴化钠，常用方法是往溶液中加入少量氯水，发生反应：2NaBr＋Cl2===2NaCl＋Br2，然后加入苯或四氯化碳，经振荡、静置、分液，可得到氯化钠溶液。下列分析判断不正确的是( )
A．加入苯或四氯化碳的操作叫萃取
B．苯层在上层或四氯化碳层在下层
C．可以用酒精代替苯或四氯化碳
D．氯气单质置换出了溴单质
答案 C
解析 由2NaBr＋Cl2===2NaCl＋Br2可知，该溶液中加入少量氯水，有溴单质生成；用苯或四氯化碳可萃取反应后溶液中的溴，苯的密度比水小，苯层在上层，四氯化碳的密度比水大，四氯化碳层在下层；酒精与水混溶，不能作萃取剂。
10．下列说法正确的是( )
A．用苯(相对密度：0.879 g·mL－1)萃取溴水中的溴，分液时有机层从分液漏斗的下口放出
B．向碘水中加入CCl4振荡静置后分层，CCl4层呈紫色
C．将碘水倒入分液漏斗，加适量乙醇，振荡后静置，可将碘萃取到乙醇中
D．醋酸与乙醇的混合液可用分液漏斗进行分离
答案 B
解析 A项，苯的密度比水小，在上层，故有机层应该从分液漏斗的上口倒出，错误；B项，碘在CCl4中的溶解度远大于在水中的溶解度，故向碘水中滴加CCl4，振荡静置后分层，CCl4层呈紫色，正确；C项，乙醇与水互溶，不能从碘水中萃取碘，错误；D项，乙醇和醋酸是互溶的，不分层，所以无法用分液法分离，错误。
11．现有三组混合液：①CCl4和水；②苯(沸点：80.1 ℃)和甲苯(沸点：110.6 ℃)的混合物(二者是性质非常相似的一对互溶液体)；③氯化钾和单质碘的水溶液。分离以上各混合液的正确方法是( )
A．分液、萃取、蒸馏 B．蒸馏、萃取、分液
C．分液、蒸馏、萃取 D．萃取、蒸馏、分液
答案 C
解析 ①CCl4和水互不相溶，采用分液的方法分离；②苯(沸点：80.1 ℃)和甲苯(沸点：110.6 ℃)是互溶的两种液体，可以采用蒸馏的方法分离；③向氯化钾和单质碘的水溶液中加入萃取剂，采用萃取法分离。
12．关于物质的分离提纯，下列说法错误的是( )
A．蒸发操作可以从溶液中分离得到可溶性固体溶质
B．将待过滤的液体直接倒入漏斗中，且使液面低于滤纸边缘
C．蒸馏时温度计的水银球不能伸入液面以下，只需靠近蒸馏烧瓶的支管口处
D．选用分液法分离植物油和水的混合物，植物油从分液漏斗上口倒出
答案 B
解析 过滤时，要将待过滤的液体沿玻璃棒倒入漏斗中。
13．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )
选项 目的 分离方法 对应原理
A 分离溶于水的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大
B 分离水和乙醇 分液 水和乙醇的密度不同
C 除去硝酸钾固体中的杂质氯化钠 结晶 氯化钠在水中的溶解度很大
D 除去丁醇(沸点为117.5 ℃)中的乙醚(沸点为34.6 ℃) 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大
答案 D
解析 乙醇与水互溶，不能作萃取剂，不能用分液的方法分离乙醇和水的混合物；硝酸钾和氯化钠的溶解度随温度变化差别很大，可用结晶法提纯硝酸钾。
14．需要分离下列两种混合物，选用最合适的实验装置是( )
a．汽油中不小心混入了大量的水
b．水与丙酮的混合物
已知：丙酮是一种可与水混溶的无色液体，密度小于水，沸点约为56 ℃。
A．④③ B．②④
C．②① D．①③
答案 B
解析 汽油中混入了大量的水，两者互不相溶，可用分液法分离；丙酮与水混溶，沸点约为56 ℃，分离水与丙酮可采取蒸馏法。
15．(2022·杭州高一检测)2019年6月17日，屠呦呦团队宣布青蒿素应用取得科研新进展。已知：青蒿素难溶于水、易溶于乙醚。实验室模拟从青蒿中提取青蒿素流程如图，该提取过程不需要用到的仪器或装置是( )
答案 B
16．除去下列物质中混有的少量杂质，把适当的试剂、操作方法的字母填写在相应的横线上。
A．加适量盐酸、过滤
B．加适量水、过滤、蒸发
C．加适量水、过滤
D．加热(高温或灼烧)
E．加适量盐酸、蒸发
F．冷却热的饱和溶液、结晶
(1)碳酸钙中混有少量的碳酸钠：____________；
(2)氯化钾粉末中混有碳酸钾：____________；
(3)氧化钙中混有少量的碳酸钙：____________；
(4)氯化钠中混有少量的炭粉：____________；
(5)硝酸钾中混有少量的氯化钠：____________。
答案 (1)C (2)E (3)D (4)B (5)F
解析 (1)碳酸钙不溶于水，而碳酸钠易溶于水，加水后过滤、洗涤干燥即可除去杂质碳酸钠。
(2)氯化钾和碳酸钾均易溶于水，可加入稍过量盐酸反应后，再将溶液蒸发即得到氯化钾晶体。
(3)利用高温分解法，使碳酸钙分解除去并生成氧化钙。
(4)氯化钠易溶于水，而炭粉不溶于水，故可加适量水、过滤、蒸发，得到纯净的氯化钠。
(5)利用二者溶解度随温度变化的差异，采用降温结晶法分离除杂。
17．实验室里从海藻中提取碘的流程如图所示：
(1)写出A的化学式：__________________。
(2)步骤③操作所需要的玻璃仪器是______________、______________、______________。
(3)下列有机溶剂中不可作为溶剂G的有____(填字母)。
A．酒精 B．四氯化碳 C．醋酸 D．汽油 E．苯
(4)步骤⑤的操作名称是________、分液。
(5)步骤⑤中，若选用(3)中的________(填溶剂名称)为溶剂G，分液时，应先把溶液________(填“E”或“F”)从分液漏斗的下口排出，之后，再把另一溶液从分液漏斗的上口倒出。
答案 (1)H2O (2)漏斗 烧杯 玻璃棒
(3)AC (4)萃取 (5)四氯化碳 F (或汽油 E或苯 E)
解析 海藻灼烧的产物为二氧化碳、水和灰分等；步骤③操作为过滤，需要的玻璃仪器是漏斗、烧杯、玻璃棒；步骤⑤操作为萃取、分液，若选用四氯化碳作萃取剂时，下层液体为碘的四氯化碳溶液，分液时从分液漏斗下口放出，上层液体为水层，要从分液漏斗上口倒出。
[核心素养发展目标] 1.初步学会使用蒸馏、分液和萃取等方法对混合物进行分离提纯。2.认识化学实验是研究和学习物质及其变化的基本方法。
一、蒸馏
1．蒸馏原理
将液态物质加热至沸点，使之汽化，然后将蒸气重新冷凝为液体的操作过程称为蒸馏。
运用蒸馏的方法，可以分离沸点相差较大的液体混合物，也可以除去水等液体中难挥发或不挥发的杂质。蒸馏广泛应用于石油炼制等工业生产中。
2．实验装置
(1)实验装置
如图为实验室制取蒸馏水的装置图，请填写图中序号所示仪器的名称。
(2)实验注意事项
①蒸馏时在蒸馏烧瓶中加入少量碎瓷片或沸石是为了防止液体暴沸。
②冷凝管中的冷却水从下口进，从上口出。
③蒸馏烧瓶加热时要垫上石棉网。
④温度计的水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处。
3．仪器辨认
图a：直形冷凝管，冷凝收集液体；
图b：球形冷凝管，冷凝回流。
图c：圆底烧瓶，用于化学反应仪器，与蒸馏头配合使用可用于蒸馏；
图d：蒸馏烧瓶，常用于蒸馏。
(1)蒸馏时，若加热一段时间后发现忘加沸石，应立即补加( )
(2)蒸馏时应先点燃酒精灯，再通冷却水( )
(3)蒸馏结束时先撤酒精灯，再停通冷却水( )
(4)蒸馏时，温度计可以伸入液面以下( )
(5)从酒精和水的混合物中分离出酒精，可以用蒸馏法( )
答案 (1)× (2)× (3)√ (4)× (5)√
1．《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是( )
A．蒸馏 B．升华 C．干馏 D．萃取
答案 B
解析 “令砒烟上飞着覆器”“凝结”说明该操作为升华。
2．下列对蒸馏实验操作的叙述正确的是( )
A．应使温度计的水银球位于蒸馏烧瓶支管口处
B．加入碎瓷片的目的是防止加热时蒸馏烧瓶剧烈跳动
C．冷却水的方向应上进下出，这样水流比较畅通，冷却效果更好
D．当蒸馏到烧瓶内剩有少量液体时，停止加热，用余热蒸干，不能直接加热蒸干
答案 A
二、分液和萃取
1．基本原理
(1)分液是利用分液漏斗把互不相溶的两种液体分离的操作。
(2)萃取是利用物质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同，将物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而实现分离的方法。
2．萃取剂
(1)萃取剂选择的“三原则”
①萃取剂和原溶剂互不相溶。
②萃取剂和溶质不发生反应。
③溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度。
(2)常见的萃取剂：四氯化碳(CCl4)、苯()等，四氯化碳和苯都是难溶于水的无色油状液体，其中CCl4的密度比水大，苯的密度比水小。溴、碘等在四氯化碳和苯中的溶解度远大于在水中的溶解度。
Br2 I2
有机溶剂 橙红色 紫红色
水 橙黄色 黄褐色
3.萃取和分液操作——以CCl4萃取Br2为例
(1)操作步骤
(2)注意事项
①分液漏斗使用前要洗涤并检漏。
②振荡时，要不时打开旋塞放气，以防止分液漏斗内压强过大引起危险。
4．萃取的应用
萃取在中药成分提取中有广泛的应用，常用乙醇、石油醚等作溶剂提取药材的有效成分。例如，屠呦呦在提取青蒿素时，用乙醚萃取，获得成功从而荣获诺贝尔生理学或医学奖。
(1)可用酒精萃取溴水中的溴( )
(2)分液时，先放出下层液体，更换烧杯后，再放出上层液体( )
(3)若用CCl4萃取Br2后的水层还有颜色，可以再进行萃取，直到水层无色( )
(4)在进行分液时为使液体顺利滴下，应取下分液漏斗顶部的塞子( )
(5)萃取振荡时要不时打开旋塞放气( )
答案 (1)× (2)× (3)√ (4)√ (5)√
1．我国海洋资源丰富，陆地海岸线长达18 000千米，海洋中拥有大量人类赖以生存的资源。某化学兴趣小组以海带为原料制取了少量碘水，并用CCl4从碘水中萃取碘，再用分液漏斗分离两种溶液。其实验可分解为如下各步：
A．把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中
B．把50 mL碘水和15 mL四氯化碳加入分液漏斗中，并塞上分液漏斗顶部的塞子
C．检查分液漏斗旋塞和顶部的塞子是否漏液
D．倒转漏斗振荡，并不时打开旋塞放气，最后关闭旋塞，把分液漏斗放正
E．打开旋塞，用烧杯接收下层溶液
F．从分液漏斗上口倒出上层溶液
G．取下分液漏斗顶部的塞子
H．静置、分层
就此实验完成下列填空：
(1)正确的操作顺序(用上述各操作的编号字母填写)：_______→_______→_______→A→H→
________→E→F。
(2)D步骤为什么要不时打开旋塞放气？___________________________________________
_____________________________________________________________________________。
(3)上述E步骤的操作中应注意：_________________________________________________
______________________________________________________________________________。
(4)上述G步骤操作的目的是_____________________________________________________
______________________________________________________________________________。
(5)能选用CCl4从碘水中萃取碘的原因是___________________________________________
______________________________________________________________________________。
答案 (1)C B D G
(2)防止分液漏斗内压强过大而发生危险
(3)使分液漏斗下端管口尖嘴紧靠烧杯内壁，及时关闭旋塞，防止上层液体流出
(4)使分液漏斗内外空气相通，以保证进行E操作时漏斗中的液体顺利流出
(5)CCl4与水既不反应也不互溶，且碘在CCl4中的溶解度比在水中大得多
解析 (1)题中给出了八个步骤，后五个步骤的顺序也已给出了其中四个：A→H→( )→E→F，只要考虑到静置、分层后才能分液，操作顺序应为A→H→(G)→E→F。前三个步骤应为查漏→装液→振荡，即C→B→D。(2)振荡分液漏斗时，会产生气体，导致漏斗内压强过大而发生危险。(4)为保证分液漏斗内液体顺利流下，在进行分液操作时应注意漏斗内部应与外界大气相连通。(5)萃取剂的选择原则应是两种溶剂不互溶，且要提取的物质在萃取剂中的溶解度应远大于在原溶剂中的溶解度。
2．选取下列实验方法分离物质，将分离方法的字母填在横线上。
A．萃取、分液法 B．结晶法 C．分液法 D．蒸馏法 E．过滤法
(1)________分离饱和食盐水与泥沙的混合物。
(2)________分离水和汽油的混合物。
(3)________分离四氯化碳(沸点为76.75 ℃)和甲苯(沸点为110.6 ℃)的混合物。
(4)________从碘的水溶液里提取碘。
(5)________从含硝酸钾和氯化钠的混合液中分离出硝酸钾。
答案 (1)E (2)C (3)D (4)A (5)B
1．(2022·内蒙古赤峰二中高一检测)分离植物油和水的实验中，应选择的装置正确的是( )
答案 B
解析 植物油不溶于水，分离植物油和水的实验中，需要分液，因此应选择的装置是选项B。选项A是过滤，选项C是蒸发，选项D是蒸馏。
2．将碘水中的碘萃取出来的实验中，下列说法错误的是( )
A．分液漏斗使用前要检查它是否漏液
B．萃取剂要求不溶于水，且比水更容易使碘溶解
C．注入碘水和萃取剂，倒转分液漏斗反复用力振荡后立即分液
D．若用苯作萃取剂，则分层后上层液体呈紫红色
答案 C
解析 萃取剂(如四氯化碳、苯等)应不溶于水，且比水更容易使碘溶解；若用苯(密度比水小)作萃取剂，分层后上层液体呈紫红色；为防止漏液，使用前要检查分液漏斗是否漏液；加入碘水和萃取剂振荡后，需静置、分层再分液。
3．下列关于混合物分离的叙述或实验操作正确的是( )
A．用如图所示装置分液，放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相
B．分离Br2和CCl4的混合物，所需的主要仪器是分液漏斗、烧杯
C．分离溶于水中的碘的方法是用乙醇萃取，原理是碘在乙醇中的溶解度较大
D．屠呦呦用乙醚从青蒿中提取出对治疗疟疾有特效的青蒿素，该过程包括萃取操作
答案 D
解析 A项，放出水相后应从分液漏斗上口倒出有机相；B项，溴单质易溶于CCl4中，不能分液，应该用蒸馏操作分离；C项，乙醇与水互溶，用乙醇萃取的方法无法分离溶于水中的碘；D项，青蒿素易溶于乙醚而不易溶于水，用乙醚提取青蒿素的过程包括萃取操作。
4．如图为实验室制取蒸馏水的装置示意图，根据图示回答下列问题。
(1)指出图中两处明显的错误：
①：________________________________________________________________________，
②：________________________________________________________________________。
(2)A仪器的名称是________________，B仪器的名称是________________。
(3)实验时A中除加入少量自来水外，还需加入少量____________，其作用是______________________________________________________________________________。
(4)收集完蒸馏水后，是先撤酒精灯还是先停冷凝水？_________________________________。
答案 (1)①温度计水银球没有放置在蒸馏烧瓶的支管口处 ②冷却水进出口位置反了 (2)蒸馏烧瓶 (直形)冷凝管 (3)沸石(或碎瓷片) 防止加热时液体暴沸 (4)先撤酒精灯
解析 (1)蒸馏时，温度计测量的是气体的温度，而不是溶液的温度，所以温度计的水银球应该放在蒸馏烧瓶的支管口处；其次冷却水的流向和气体的流向相反时冷却效果好。(3)由于需要加热，所以需要加入碎瓷片或沸石以防止液体暴沸。(4)蒸馏完毕，先撤酒精灯再关冷凝水，这样产生的蒸气可以完全冷凝变成蒸馏水。
题组一 蒸馏
1．我国明代《本草纲目》中收载药物1 892种，其中“烧酒”条目下写道：“自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上…其清如水，味极浓烈，盖酒露也。”这里所用的“法”是指( )
A．萃取 B．过滤 C．蒸馏 D．蒸发
答案 C
解析 由信息可知，“蒸令气上”是利用互溶混合物的沸点差异分离，则该法为蒸馏。
2．下列关于制取蒸馏水的实验装置与操作的说法不正确的是( )
A．可用过滤的方法制取蒸馏水
B．冷凝管中的水流方向是从下口进入，上口流出
C．实验中需要在蒸馏烧瓶中加入几片碎瓷片，防止出现暴沸现象
D．给蒸馏烧瓶加热时必须垫石棉网
答案 A
解析 过滤只能除去水中不溶性杂质，而不能除去可溶性杂质。制取蒸馏水应用蒸馏的方法。
3．工业酒精是含水约4%的液态乙醇，向工业酒精中加入生石灰，会发生如下化学反应且生成物不溶于乙醇，CaO＋H2O===Ca(OH)2。要在实验室中将工业酒精转化为无水酒精。下列说法正确的是( )
A．加入过量生石灰后，可采取的分离操作为过滤
B．该实验需要的玻璃仪器有蒸馏烧瓶、温度计、分液漏斗、冷凝管等
C．在该实验步骤里，加热之前应先通冷却水
D．不用加生石灰，直接蒸馏也可得到无水酒精
答案 C
解析 A项应为蒸馏；B项没有用到分液漏斗；D项直接蒸馏乙醇和水会形成共沸物，得不到无水酒精。
4．在蒸馏实验中，下列叙述不正确的是( )
A．在蒸馏烧瓶中盛约体积的自来水，并放入几粒沸石
B．将温度计水银球插入自来水中
C．冷水从冷凝管下口入，上口出
D．收集蒸馏水时，应弃去开始馏出的部分
答案 B
解析 温度计水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处。
题组二 分液和萃取
5．可以用分液漏斗分离的一组液体混合物是( )
A．溴和四氯化碳 B．溴和苯
C．水和植物油 D．水和乙醇
答案 C
解析 溴易溶于四氯化碳、苯，水和乙醇互溶，植物油不溶于水。
6．(2022·四川成都高一质检)下列基本实验操作正确的是( )
答案 B
解析 过滤时需要用玻璃棒引流，A错误；分液时，漏斗下端要紧贴烧杯内壁，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，B正确；蒸馏时温度计应放在蒸馏烧瓶支管口处，且冷凝水流向不对，C错误；蒸发应在蒸发皿中进行，D错误。
7．已知乙酸乙酯(C4H8O2)是一种无色液体，不溶于水，密度小于1 g·mL－1，沸点约为55 ℃。要从水与乙酸乙酯的混合物中将乙酸乙酯分离出来，下列方法中最简便的是( )
A．蒸馏 B．分液
C．过滤 D．蒸发
答案 B
解析 乙酸乙酯与水不互溶，用分液的方法分离最简便 。
8．下列萃取与分液结合进行的操作(用CCl4作萃取剂，从碘水中萃取碘)中错误的是( )
A．将饱和碘水和四氯化碳加入分液漏斗中后，盖好玻璃塞，用右手压住分液漏斗玻璃塞，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来振荡
B．静置，待分液漏斗中液体分层后，先使分液漏斗内外空气相通(准备放出液体)
C．打开分液漏斗的活塞，使全部下层液体沿盛接液体的烧杯内壁慢慢流出
D．最后继续打开活塞，另用容器盛接并保存上层液体
答案 D
解析 下层液体从下口流出，待下层液体恰好流完后，关闭活塞，上层液体应从上口倒入另一容器中。
9．为了除去氯化钠溶液中的少量溴化钠，常用方法是往溶液中加入少量氯水，发生反应：2NaBr＋Cl2===2NaCl＋Br2，然后加入苯或四氯化碳，经振荡、静置、分液，可得到氯化钠溶液。下列分析判断不正确的是( )
A．加入苯或四氯化碳的操作叫萃取
B．苯层在上层或四氯化碳层在下层
C．可以用酒精代替苯或四氯化碳
D．氯气单质置换出了溴单质
答案 C
解析 由2NaBr＋Cl2===2NaCl＋Br2可知，该溶液中加入少量氯水，有溴单质生成；用苯或四氯化碳可萃取反应后溶液中的溴，苯的密度比水小，苯层在上层，四氯化碳的密度比水大，四氯化碳层在下层；酒精与水混溶，不能作萃取剂。
10．下列说法正确的是( )
A．用苯(相对密度：0.879 g·mL－1)萃取溴水中的溴，分液时有机层从分液漏斗的下口放出
B．向碘水中加入CCl4振荡静置后分层，CCl4层呈紫色
C．将碘水倒入分液漏斗，加适量乙醇，振荡后静置，可将碘萃取到乙醇中
D．醋酸与乙醇的混合液可用分液漏斗进行分离
答案 B
解析 A项，苯的密度比水小，在上层，故有机层应该从分液漏斗的上口倒出，错误；B项，碘在CCl4中的溶解度远大于在水中的溶解度，故向碘水中滴加CCl4，振荡静置后分层，CCl4层呈紫色，正确；C项，乙醇与水互溶，不能从碘水中萃取碘，错误；D项，乙醇和醋酸是互溶的，不分层，所以无法用分液法分离，错误。
11．现有三组混合液：①CCl4和水；②苯(沸点：80.1 ℃)和甲苯(沸点：110.6 ℃)的混合物(二者是性质非常相似的一对互溶液体)；③氯化钾和单质碘的水溶液。分离以上各混合液的正确方法是( )
A．分液、萃取、蒸馏 B．蒸馏、萃取、分液
C．分液、蒸馏、萃取 D．萃取、蒸馏、分液
答案 C
解析 ①CCl4和水互不相溶，采用分液的方法分离；②苯(沸点：80.1 ℃)和甲苯(沸点：110.6 ℃)是互溶的两种液体，可以采用蒸馏的方法分离；③向氯化钾和单质碘的水溶液中加入萃取剂，采用萃取法分离。
12．关于物质的分离提纯，下列说法错误的是( )
A．蒸发操作可以从溶液中分离得到可溶性固体溶质
B．将待过滤的液体直接倒入漏斗中，且使液面低于滤纸边缘
C．蒸馏时温度计的水银球不能伸入液面以下，只需靠近蒸馏烧瓶的支管口处
D．选用分液法分离植物油和水的混合物，植物油从分液漏斗上口倒出
答案 B
解析 过滤时，要将待过滤的液体沿玻璃棒倒入漏斗中。
13．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )
选项 目的 分离方法 对应原理
A 分离溶于水的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大
B 分离水和乙醇 分液 水和乙醇的密度不同
C 除去硝酸钾固体中的杂质氯化钠 结晶 氯化钠在水中的溶解度很大
D 除去丁醇(沸点为117.5 ℃)中的乙醚(沸点为34.6 ℃) 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大
答案 D
解析 乙醇与水互溶，不能作萃取剂，不能用分液的方法分离乙醇和水的混合物；硝酸钾和氯化钠的溶解度随温度变化差别很大，可用结晶法提纯硝酸钾。
14．需要分离下列两种混合物，选用最合适的实验装置是( )
a．汽油中不小心混入了大量的水
b．水与丙酮的混合物
已知：丙酮是一种可与水混溶的无色液体，密度小于水，沸点约为56 ℃。
A．④③ B．②④
C．②① D．①③
答案 B
解析 汽油中混入了大量的水，两者互不相溶，可用分液法分离；丙酮与水混溶，沸点约为56 ℃，分离水与丙酮可采取蒸馏法。
15．(2022·杭州高一检测)2019年6月17日，屠呦呦团队宣布青蒿素应用取得科研新进展。已知：青蒿素难溶于水、易溶于乙醚。实验室模拟从青蒿中提取青蒿素流程如图，该提取过程不需要用到的仪器或装置是( )
答案 B
16．除去下列物质中混有的少量杂质，把适当的试剂、操作方法的字母填写在相应的横线上。
A．加适量盐酸、过滤
B．加适量水、过滤、蒸发
C．加适量水、过滤
D．加热(高温或灼烧)
E．加适量盐酸、蒸发
F．冷却热的饱和溶液、结晶
(1)碳酸钙中混有少量的碳酸钠：____________；
(2)氯化钾粉末中混有碳酸钾：____________；
(3)氧化钙中混有少量的碳酸钙：____________；
(4)氯化钠中混有少量的炭粉：____________；
(5)硝酸钾中混有少量的氯化钠：____________。
答案 (1)C (2)E (3)D (4)B (5)F
解析 (1)碳酸钙不溶于水，而碳酸钠易溶于水，加水后过滤、洗涤干燥即可除去杂质碳酸钠。
(2)氯化钾和碳酸钾均易溶于水，可加入稍过量盐酸反应后，再将溶液蒸发即得到氯化钾晶体。
(3)利用高温分解法，使碳酸钙分解除去并生成氧化钙。
(4)氯化钠易溶于水，而炭粉不溶于水，故可加适量水、过滤、蒸发，得到纯净的氯化钠。
(5)利用二者溶解度随温度变化的差异，采用降温结晶法分离除杂。
17．实验室里从海藻中提取碘的流程如图所示：
(1)写出A的化学式：__________________。
(2)步骤③操作所需要的玻璃仪器是______________、______________、______________。
(3)下列有机溶剂中不可作为溶剂G的有____(填字母)。
A．酒精 B．四氯化碳 C．醋酸 D．汽油 E．苯
(4)步骤⑤的操作名称是________、分液。
(5)步骤⑤中，若选用(3)中的________(填溶剂名称)为溶剂G，分液时，应先把溶液________(填“E”或“F”)从分液漏斗的下口排出，之后，再把另一溶液从分液漏斗的上口倒出。
答案 (1)H2O (2)漏斗 烧杯 玻璃棒
(3)AC (4)萃取 (5)四氯化碳 F (或汽油 E或苯 E)
解析 海藻灼烧的产物为二氧化碳、水和灰分等；步骤③操作为过滤，需要的玻璃仪器是漏斗、烧杯、玻璃棒；步骤⑤操作为萃取、分液，若选用四氯化碳作萃取剂时，下层液体为碘的四氯化碳溶液，分液时从分液漏斗下口放出，上层液体为水层，要从分液漏斗上口倒出。