【精品推荐】2014届高考化学总复习 智能考点 归类总结（教材精讲+典型例题+跟踪训练）：物质的定量分析（含方法提示和解析）
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| 名称 | 【精品推荐】2014届高考化学总复习 智能考点 归类总结（教材精讲+典型例题+跟踪训练）：物质的定量分析（含方法提示和解析） |  | |
| 格式 | zip | ||
| 文件大小 | 177.0KB | ||
| 资源类型 | 教案 | ||
| 版本资源 | 人教版（新课程标准） | ||
| 科目 | 化学 | ||
| 更新时间 | 2013-12-27 17:44:57 | ||
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文档简介
能考点 物质的定量分析
I．课标要求
1．掌握化学实验的记录方法和运用化学知识设计一些基本实验．
（1）根据实验现象，观察、记录、分析或处理数据，得出正确结论．
（2）根据实验试题要求，设计基本实验方案．
（3）能绘制和识别典型的实验仪器装置图．
2．以上各部分知识与技能的综合应用．
II．考纲要求
1．观察记录实验现象，分析实验结果和处理实验数据，得出正确结论的能力．
2．初步处理实验过程中的有关安全问题的能力．
III．教材精讲
高中化学课本中的定量实验数目不多，除配制一定体积、一定物质的量浓度的溶液(见化学基本操作)外，主要的定量实验是中和滴定、硫酸铜晶体结晶水含量的测定以及盐的溶解度的测定。
中和滴定，旨在初步学会中和滴定的操作和运用，巩固中和滴定的计算技能。结晶水的测定和盐的溶解度的测定，旨在运用天平称量等操作技能，学习测定晶体里结晶水含量和盐的溶解度的实验方法与计算方法。
学习这些定量的化学实验，要注意培养宏观与微观结合、定性与定量结合等化学思想、化学方法；必须以严谨、求实的科学态度对待实验问题和实验结果；要坚持探索、创新的精神去完成定量实验问题的设计、实施与实验结果的评价。定量实验应该做到：准确运用化学实验基本操作技能，使实验结果在该实验设备条件下达到相对准确，减少误差；对实验操作引起的误差或失败的原因作出客观的判断与合理的解释；能够将以上定量实验的思想与方法，适当迁移运用到某些类似的定量实验中去，解决一些原理和操作较简单的定量问题。
1．溶液的配制
（l）配制溶质质量分数一定的溶液
计算：算出所需溶质和水的质量。把水的质量换算成体积。如溶质是液体时，要算出液体的体积。
称量：用天平称取固体溶质的质量；用量简量取所需液体、水的体积。
溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解.
（2）配制一定物质的量浓度的溶液
计算：算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。
称量：用托盘天平称取固体溶质质量，用量简量取所需液体溶质的体积。
溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯中，加入适量的蒸馏水（约为所配溶液体积的1/6），用玻璃棒搅拌使之溶解，冷却到室温后，将溶液引流注入容量瓶里。
洗涤（转移）：用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤2－3次，将洗涤液注入容量瓶。振荡，使溶液混合均匀。
定容：继续往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度2－3m处，改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度相切。把容量瓶盖紧，再振荡摇匀。
保存：將配制好的溶液转移到洁净、干燥的试剂瓶备用
2．中和滴定
滴定的操作过程大致是：首先称取一定质量的试样制成溶液(或者取一定体积的试样溶液)，然后通过滴定管将已知浓度的溶液逐滴加到被测溶液中去(也可把待测液滴入已知浓度的标准溶液中)，根据指示剂颜色的变化而终止滴定。最后，可通过有关溶液的浓度和所用体积算出被测试样的含量或被测溶液的浓度。滴定包括中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定等。
酸碱中和滴定，是利用酸碱中和反应的原理测定酸、碱的含量或酸、碱溶液浓度的滴定方法。
(1)中和滴定的实验程序(以标准盐酸溶液滴定未知浓度的氢氧化钠溶液为例)
①仪器的洗涤
将滴定需用的滴定管、移液管和锥形瓶均洗涤干净。滴定管、移液管再用少量要盛的溶液洗2～3次，备用。
②滴定的操作
在酸式滴定管中注入标准盐酸，使尖嘴部分充满溶液后，记录起始读数。用碱式滴定管或移液管量取一定体积的未知浓度的NaOH溶液，放入锥形瓶中，并加入少量适当的酸碱指示剂(例如2～3滴无色酚酞试液)，振荡、摇匀。
滴定时，在锥形瓶下垫一白纸。左手控制滴定管的，右手沿同一方向摇动锥形瓶，眼睛集中观察瓶内指示剂颜色的变化，以确定滴定终点。常用的简单方法是：滴入盐酸到酚酞由红色变为浅粉红色，最后刚刚变为无色为止。此外，还可在滴入1滴盐酸后，酚酞由红色变为无色，再反滴入1滴NaOH溶液时，酚酞又由无色变红色，即达滴定终点。如果用NaOH溶液滴定盐酸(仍用酚酞作指示剂)，当滴入1滴NaOH溶液后，瓶内溶液由无色变浅粉红色且摇动时在半分钟内颜色不消失，即达滴定终点。滴定后观测、记录已知标准溶液消耗的体积数。
(2)中和滴定应注意的几个问题
作为定量实验，关键要力求实验数值和测定结果准确，努力减少误差。为此，应特别注意以下几点：
①滴定管不能漏水，酸式滴定管的活塞应该转动灵活。滴定管中加入液体后，应该从下面放出液体，调节到尖嘴部分充满溶液，并使滴定管内部没有气泡，再把起始时液面的读数记录下来。
②滴定过程中，要小心摇动锥形瓶，确保所有滴加的液体进入瓶内溶液，不能有任何的溶液从瓶内溅出。
③要恰当地选择酸碱指示剂。各种酸碱指示剂都有一定的变色范围。
一般说来，用适当浓度的一元强酸与一元强碱相互滴定时，使用酚酞或甲基橙较易掌握(由于石蕊的紫色与蓝色不易区分，一般不用石蕊作中和滴定的指示剂)；一元弱酸(如乙酸)滴定一元强碱(如NaOH)时，因生成的盐水解，溶液显弱碱性，通常使用酚酞作指示剂相对好一些；一元弱碱(如氨水)，滴定一元强酸(如盐酸)时，因生成的盐水解，溶液显弱酸性，使用甲基橙作指示剂相对好一些。
④滴定操作，应重复适当的次数，至少应重做一次。取两次或多次测定数据的平均值去计算待测试样的含量或待测溶液的浓度。
3．硫酸铜晶体结晶水含量的测定
通过实际称量硫酸铜晶体的质量、这些晶体受热完全失去结晶水后的质量，求出晶体中含结晶水的质量和结晶水的质量分数，最终可以确定硫酸铜晶体的化学式。此实验是中学化学里学生实际操作以确定物质组成与化学式的重要代表性实验。
(1)实验步骤
①称量——用天平准确称量一干燥瓷坩埚的质量，并用此坩埚称取2g研碎了的硫酸铜晶体。
②加热——慢慢加热盛有硫酸铜晶体的坩埚，直到硫酸铜晶体完全变白，不再逸出水蒸气为止。然后将坩埚放在干燥器里冷却。
③称量——称量冷却后的坩埚，记下瓷坩埚和无水硫酸铜的质量。
④加热再称量——把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热，放在干燥器里冷却后再称量，记下质量，至两次称量的质量相差不超过0.1g为止。
⑤计算：结晶水质量=硫酸铜晶体和瓷坩埚的质量－无水硫酸铜和瓷坩埚质量
(2)结晶水含量测定实验应注意的几个问题
①托盘天平只能用于粗略的称量，只能称准到0.1g。若用托盘天平称量(即使“准确称量”)，必然存在仪器误差，这就决定本实验只能粗略地测得结晶水质量分数的近似值。
②用酒精灯慢慢加热硫酸铜晶体使之分解为无水盐和水(蒸气)的反应，因实际条件所限，很难反应很完全。整个实验过程中，无水硫酸铜难免会吸收空气中一些水分。这类因素是由实验方法造成的，属于方法误差。为了减少方法误差，应该既尽可能使硫酸铜晶体充分地受热，硫酸铜晶体事先应尽量研成细小颗粒，尽可能使失水反应进行充分。同时，又要控制温度小心慢慢加热并根据需要进行搅拌，防止局部过热引起晶体溅失或无水盐进一步分解；整个称量过程，特别是称量无水硫酸铜和瓷坩埚的质量，最好盖严瓷坩埚盖，减少称量时间；干燥器中的浓硫酸应该有足够的浓度，或用其他高效固体干燥剂如无水氯化钙、硅胶等，确保干燥的效果。
若因操作不慎，加热时固体溅失，会引起很大误差，应视为过失误差，测得的数据应该弃去不用，整个实验应该重做。
③用托盘天平“准确称量”2g硫酸铜晶体，因它只能称准至0.1g，称得的硫酸铜质量为2.0g。2.0g，它的有效数字为二位。同样地，称得无水硫酸铜的质量，其有效数字也为二位。在此基础上，求出结晶水的质量分数，有效数字也为二位，若用百分数表示，只能表示到百分之一。即，求得的值可以表示为35％或40％，而不宜表示为35.3％或40.12％等。
4．室温下盐的溶解度的测定
硝酸钾在室温下溶解度的测定，是中学化学教材中最早出现的定量(选做)实验，对于理解定量的化学概念——溶解度具有重要作用。
(1)实验步骤
①称量——用托盘天平准确称量一干燥蒸发皿的质量a(称准至0.1g)。
②量取——用10mL量筒量取10mL蒸馏水，倒入大试管里，再逐渐加入少量KNO3晶体，用玻璃棒搅拌至在5分钟内不再溶解为止。
③倾倒——将大试管内KNO3饱和溶液倾倒入已称过的蒸发皿，然后称量它的质量b。
④蒸发——蒸发盛在蒸发皿中的溶液。在加热过程中用玻璃棒不断搅拌，防止液滴飞溅出来，至蒸发皿中出现较多晶体时，停止加热。然后，放入干燥器中冷却，冷却后称量它的质量c。
⑤计算——利用所测数据计算在该室温下硝酸钾的溶解度S。
其中，(c－a)为溶质的质量，(b－c)为水的质量。
⑥重复上述操作，取两次测定结果的平均值。
(2)室温下盐的溶解度测定实验应注意的几个问题
①溶解必须充分，使硝酸钾溶液确实成为室温下的饱和溶液，否则会使测得溶解度的数值偏小。
②蒸发过程要控制好温度，充分搅拌，避免蒸发时液滴溅出。接近蒸干时，要及时停止加热，利用余热刚好把液体蒸干，得到无水盐。要防止对已蒸干的蒸发皿继续加热(特别是强热)，以免硝酸钾进一步分解。做好上述工作，可以减少方法误差，避免过失误差。
③托盘天平可称准至0.1g，10mL量筒的分度通常为0.2mL，仪器误差决定溶解度测定的数值不可能精度太高，通常精确到整数位(有效数字二位)即可。
典型例题：
【例1】、下列有关实验操作或判断正确的是__________（填有关序号，错选扣分）。
A. 用10mL量筒准确量取稀硫酸溶液8.0mL
B. 用湿润的pH试纸测定氨水的pH
C. 实验室制备乙烯气体时，将温度计水银球置于混合溶液的液面上方
D. 使用容量瓶配制溶液时，俯视液面定容后所得溶液的浓度偏大
E. 将饱和FeCl3溶液滴入蒸馏水中即得Fe(OH)3胶体
F. 圆底烧瓶、锥形瓶、蒸发皿加热时都应垫石棉网
【解析】:B的问题是pH试纸不能用水湿润，C的问题是实验室制备乙烯是测量反应的温度，温度计应该插入溶液之中，E的问题是用饱和的FeCl3制备Fe(OH)3胶体的条件是需要将FeCl3滴入沸水之中，F的问题是考察可供加热的仪器的使用，蒸发皿在加热时时不要垫石棉网的
答案：AD（各2分，错选1个，倒扣1分）
【点评】：本小题重点是考察实验的基本操作，涉及的范围较大，有仪器的使用、量器的精确度、试纸的使用、温度计的位置、胶体的制取方法等，需要认真的分析
【例2】、实验室有一包 KCl和 AlCl3的固体混合物，通过以下实验可确定 KCl和 AlCl3的质量之比，试根据实验方法和主要步骤，回答有关问题：
（1）调整托盘天平的零点时，若指针偏向右边，应将右边的螺丝向 旋动。
（2）某学生用已知质量为 y g的表面皿准确称取 W g样品，他在托盘天平的右盘上放上（W＋y）g的砝码，在左盘的表面皿中放入样品，此时指针稍偏右边，该学生应怎样操作
；
（3）将样品置于烧杯中加适量水溶解，滴入过量的A溶液，烧杯中有沉淀物，则A溶液的名称是 ；
（4）过滤，某学生欲用右图装置操作，错误之处应怎样纠正？
答： ；
（5）甲学生用水多次洗涤过滤所得沉淀物，然后使其干燥，得到固体纯净物C，质量为W2g，C的名称是 ；
（6）乙学生将过滤所得滤液跟甲学生洗涤沉淀所得液体混合，然后蒸干溶剂，再充分加热，最后得到纯净KCl固体W1g，则原混合物中KCl与AlCl3的质量之比的计算式为 。
【解析】:⑴托盘天平在调零的时候，是通过托盘下方的螺丝进行调节的，将螺丝向内或向外旋动，来调节平衡；⑵在固定质量的药品称量时，最后要轻轻的加药品，一般是左手拿药匙，右手轻拍左手，让药品慢慢加入；⑶从KCl和 AlCl3要分离出AlCl3只能用氨水，不能用NaOH；⑷过滤操作要注意：一贴两低三靠；
答案：（1）左；（2）左手拿药匙，右手轻拍左手，往左盘表面皿上慢慢加少量样品，使指针指向标尺中间；（3）氨水；（4）漏斗下端管口应紧靠烧杯内壁，倾倒液体时应用玻璃棒引流；（5）Al（OH）3；（6）W1：（W－W1）或W1：133.5W2/78
【点评】：这是一个称量和过滤的综合实验，同时涉及到一个简单的定量的计算，要求熟练能够掌握托盘天平的使用，药品的称量方法（区分称取一定质量的固体和固定质量的称量）及其过滤操作。
【例3】、（06年揭阳市二模，21）实验室中有一未知浓度的稀盐酸，某学生为测定盐酸的浓度在实验室中进行如下实验。请完成下列填空：
(1) 配制100mL 0.10mol/L NaOH标准溶液。
①主要操作步骤：计算→称量→溶解→（冷却后） →洗涤（并将洗涤液移入容量瓶）→ → →将配制好的溶液倒入试剂瓶中，贴上标签。
②称量0.4克氢氧化钠固体所需仪器有：天平（带砝码、镊子）、 、 。
(2) 取20.00mL待测稀盐酸溶液放入锥形瓶中，并滴加2~3滴酚酞作指示剂，用自己配制的标准NaOH溶液进行滴定。重复上述滴定操作2~3次，记录数据如下。
实验编号 NaOH溶液的浓度（mol/L） 滴定完成时，NaOH溶液滴入的体积（mL） 待测盐酸溶液的体积（mL）
1 0.10 22.62 20.00
2 0.10 22.72 20.00
3 0.10 22.80 20.00
①滴定达到终点的标志是 。
②根据上述数据，可计算出该盐酸的浓度约为 （保留两位有效数字）
③排去碱式滴定管中气泡的方法应采用操作 ，然后轻轻挤压玻璃球使尖嘴部分充满碱液。
甲 乙 丙
④在上述实验中，下列操作（其他操作正确）会造成测定结果偏高的有 。（多选扣分）
A、滴定终点读数时俯视读数
B、酸式滴定管使用前，水洗后未用待测盐酸溶液润洗
C、锥形瓶水洗后未干燥
D、称量前NaOH固体中混有Na2CO3固体
E、配制好的NaOH标准溶液保存不当，部分与空气中的CO2反应生成了Na2CO3
F、碱式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后消失
【解析】: ⑴、配制一定浓度的溶液的一般操作步骤是：计算、称量、溶解、转移、洗涤（转移）、定容、摇匀、保存；⑵、称量药品所用仪器是天平、药匙、纸片或蒸发皿或烧杯，一般药品用纸片，但是易潮解的和有强腐蚀性的药品要用蒸发皿或烧杯；⑶、滴定操作，应重复适当的次数，至少应重做一次。取两次或多次测定数据的平均值去计算待测试样的含量或待测溶液的浓度。⑷、在滴定操作中有很多方面会引起误差，其中有导致结果偏高的，也有偏低的，根据酸碱反应的化学方程式，其中的C（标）、V（标）、C（待）、V（待）中， C（待）的结果与C（标）、V（标）、V（待）的三者的变化有关。本题A就是V（标）变小；B也是由于待测的碱的浓度变小，导致V（标）变小；C是没有改变；D是由于C（标）的变小，导致V（标）变大；E不影响测定结果；F是少量的标准液用于补充气泡，导致V（标）变大
答案：（1）①转移；定容；摇匀 ②烧杯（或表面皿）；药匙；每空1分
（2）①最后一滴氢氧化钠溶液加入，溶液由无色恰好变成浅红色（答由无色变成红色即可） ②0.11mol/L(不写单位不给分) ③丙；D、F；（选对一个得2分，错选一个倒扣2分）
【点评】：本题是配制一定浓度的溶液和中和滴定的综合实验，主要是考察学生对溶液的配制的仪器的选择、实验步骤，中和滴定的操作和误差分析，侧重考察的是学生在滴定过程中一些细节的问题，像碱式滴定管的赶气泡的问题
【例4】、根据硫酸铜晶体结晶水含量的测定实验；填写下列空白
(1)此实验操作顺序如下：①称量坩埚、晶体；②加热、冷却；③称量；④ ；⑤ ；⑥计算；⑦分析实验误差。
(2)用托盘天平称量的时候，若指针偏向左边，则表示(填写正确选项代码) 。
A．左盘重，样品轻 B．左盘轻，砝码重 C．右盘重，砝砝轻 D．右盘轻，样品重
(3)在进行加热时，应该用 来夹持坩埚；为了防止硫酸铜晶体失去结晶水时不完全，或发生CuSO4强热分解，造成实验产生误差，所以在加热操作中要① ，
② 。
(4)加热后的坩埚应放在 中冷却。如果放在空气中自然冷却，则会使实验结果的误差偏 。
(5)在进行④、⑤两步实验时，有时还要重复进行，这是由于 。
【解析】:本实验的操作过程如下：
这是定量实验，要保证测量的数据准确，减少实验误差。
答案：(1)再加热、冷却、称量；(2)D；(3)坩埚钳；①不断用玻璃棒搅拌；②用小火加热，防止温度过高；(4)干燥器，偏小；(5)保证结晶水完全失去，提高实验的准确度。
跟踪训练：
一、选择题（下列各题只有一个正确答案）
1、某班学生在实验室分组实验测定胆矾晶体(CuSO4·nH2O)里结晶水的n值时，出现三种情况：①晶体中含有受热不分解的杂质；②晶体尚带蓝色，即停止加热；③晶体失去全部结晶水后，冷却时未放入干燥器中。其中能使实验结果n值偏低的是( )
A.①和② B.①和③ C.②和③ D.①②③
2．下列实验操作中错误的是
A．分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
B．蒸馏时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口
C．滴定时，左手控制滴定管活塞，右手握持锥形瓶，边滴边振荡，眼睛注视滴定管中的液面
D．称量时，先在托盘天平的两盘上各放大小相同的白纸，称量物置于托盘天平的左盘，砝码放在托盘天平的右盘中
3、某K2CO3样品中含有Na2CO3、KNO3和Ba(NO3)2三种杂质中的一种或两种，现将13.8g样品加入足量水中，样品全部溶解，再加入过量的CaCl2溶液，得到9g沉淀。对样品所含杂质的正确判断是
A、肯定没有KNO3 B、肯定有KNO3，可能还有Na2CO3
C、肯定没有Ba(NO3)2，可能有KNO3 D、肯定没有Na2CO3和Ba(NO3)2
4、下列叙述仪器“0”刻度位置正确的是
A 在量筒的上端 B 在滴定管上端
C 在托盘天平刻度尺的正中 D 在容量瓶的颈部
5、准确量取25.00 mL高锰酸钾溶液，可选用的仪器是
A. 50 mL量筒 B. 10 mL量筒
C. 50 mL酸式滴定管 D. 50 mL碱式滴定管
二、选择题（下列各题有1—2个正确选项）
6、用已知浓度的盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液时，下列操作中正确的是（ ）
A．酸式滴定管用蒸馏水洗净后，直接加入已知浓度的盐酸。
B．锥形瓶用蒸馏水洗净后，直接加入一定体积的未知浓度的NaOH溶液。
C．滴定时，没有逐出滴定管下口的气泡。
D．读数时，视线与滴定管内液体凹液面最低处保持水平。
7、下列有关使用托盘天平的叙述，不正确的是 ( )
A．称量前先调节托盘天平的零点
B．称量时左盘放被称量物，右盘放砝码
C．潮湿的或具有腐蚀性的药品，必须放在玻璃器皿里称量，其他固体药品可直接放在天平托盘上称量
D．用托盘天平可以准确至0．01g
8、用标准盐酸溶液滴定未知浓度的氢氧化钠溶液，如果测定结果偏低，则产生误差的原因可能是下列操作中的
A．把氢氧化钠溶液移入锥形瓶时，有少量碱溶液溅出
B．滴定前酸式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定终止时气泡消失
C．酸式滴定管用水洗净后未用标准盐酸溶液润洗
D．在读取酸式滴定管中的数值时，第一次正确，第二次俯视。
9、混合下列各组物质使之充分反应，加热蒸干产物并在300℃灼烧至质量不变，最终残留固体为纯净物的是
A．向CuSO4溶液中加入适量铁粉
B．等物质的量浓度、等体积的（NH4）2SO4与BaCl2溶液
C．等物质的量的NaHCO3与Na2O 2固体
D．在NaI溶液中通入过量氯气
10、有下列四组物质，如果把某组物质中的后者逐滴加人到前者中至过量，将出现“先产生白色沉淀，后白色沉淀溶解”的现象，这组物质是
A 稀硫酸、氯化钡溶液 B 硫酸亚铁溶液、氢氧化钠溶液
C 氯化钠溶液、硝酸银溶液 D 氯化铝溶液、氢氧化钠溶液
11、含8.0g NaOH的溶液中通入一定量H2S后，将得到的溶液小心蒸干，称得无水物7.9g，则该无水物中一定含有的物质是（ ）
A、Na2S B、NaHS
C、Na2S和NaHS D、NaOH和NaHS
12、t℃时，CuSO4的溶解度为A g，在该温度时，向（100＋A）g饱和CuSO4溶液中加入A g无水CuSO4粉末后，得到一定量的蓝色CuSO4晶体．取出该晶体投入多少克水中，才能使溶液在t ℃时恰好饱和
A、（100＋A）g B、100g C、（100＋2A）g D、无法计算
三、填空题（计6小题）
13、请按要求填空：下列实验操作或对实验事实的叙述正确的是______________（填序号）
A、用稀HNO3清洗做过银镜反应实验的试管；
B、配制浓硫酸和浓硝酸的混合酸时，将浓硫酸沿器壁慢慢加入到浓硝酸中，并不断搅拌；
C、用碱式滴定管量取20.00mL 0.1000mol/L 的KMnO4溶液；
D、用托盘天平称取10.50g干燥的NaCl固体；
E、不慎将苯酚溶液沾到皮肤上，立即用酒精清洗；
F、用瓷坩埚高温熔融Fe(CrO2)2和Na2CO3的固体混合物；
G、向沸腾的NaOH稀溶液中滴加FeCl3饱和溶液，以制备Fe(OH)3胶体；
H、配制Al2(SO4)3和溶液时，加入少量的稀硫酸。
14、某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇制备环己烯
（1）制备粗品
将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入lmL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热
至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是____________，导管B除了导气外还具有的作用是____________。
②试管C置于冰水浴中的目的是________________________________________________。
（2)制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在_________层(填上或下)，分液后用_________ (填入编号)洗涤。
a．KMnO4溶液 b．稀H2SO4 c．Na2CO3溶液
②再将环己烯按右图装置蒸馏，冷却水
从_________口进入。蒸馏时要加入生石灰，目的是____________。
③收集产品时，控制的温度应在_________左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是（ ）
a．蒸馏时从70℃开始收集产品 b．环己醇实际用量多了
c．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出
（3）以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是_________。
a．用酸性高锰酸钾溶液 b．用金属钠 c．测定沸点
15、某学生为测定氯化铵和硫酸铵混合物中氯化铵的含量，按下图所示实验步骤进行实验：
回答下列问题：
(1)溶液A中溶质的化学式 ，物质C的化学式是 。
(2)用托盘天平称量样品，当天平平衡时，发现左盘错放砝码16g，游码为0．4g，则右盘样品实际质量是 g。
(3)若过滤使用的仪器和用品已有：滤纸、铁架台、铁圈、烧杯、漏斗、还需要补充的仪器或用品是 。
(4)证明A溶液滴加适量的操作方法是 。
(5)若物质C的质量为23．3g，则原混合物中NH4Cl的质量分数为 。
16、某铝合金中含有Mg、Cu、Si，为了测定该合金的铝含量，有人设计了如下实验：
⑴ 称取样品ag，该步实验使用的仪器名称为____________。
⑵ 将样品溶于足量的稀盐酸中，过滤。
⑶ 滤液中加入足量的NaOH溶液，过滤。写出该步实验有关反应的离子方程式
_____________________________________________________________。
⑷ 上述滤液中通入足量的二氧化碳，过滤，将沉淀用蒸馏水洗涤数次后，烘干并
灼烧至质量不再减少为止，冷却后称重为bg。该步反应的有关化学方程式为：
____________________________________________________________________。
该样品中铝的质量分数为___________。
⑸ 用偏高、偏低、不影响填空：
① 若步骤⑶中NaOH的量不足，则测定结果________，
②若步骤⑷中沉淀没有洗涤，则测定结果____________，
若沉淀灼烧不充分，则结果_____________。
16(05上海)27、硫酸铁（PFS）是一种新型高效的无机高分子絮凝剂，广泛用于水的处理。用铁的氧化物为原料来制取聚合硫酸猴，为控制水解时Fe3+的浓度，防止生成氢氧化铁沉淀，原料中的Fe3+必须先还原为Fe2+。实验步骤如下：
（1）用98%的硫酸配制28%的硫酸，所需的玻璃仪器除量筒外，还有 。
(a) 容量瓶 (b) 烧杯 (c) 烧瓶
（2）步骤II取样分析溶液中的Fe2+、Fe3+的含量，目的是 。
(a) 控制溶液中Fe2+与Fe3+含量比 (b) 确定下一步还原所需铁的量
(c) 确定氧化Fe2+所需NaClO3的量 (d) 确保铁的氧化物酸溶完全
（3）用NaClO3氧化时反应方程式如下：6FeSO4 + NaClO3 + 3H2SO4 → 3Fe2(SO4)3 + NaCl + 3H2O。若改用HNO3氧化，则反应方程式如下6FeSO4 + 2HNO3 + 3H2SO4 → 3Fe2(SO4)3 + NO↑ + 4H2O
已知1mol HNO3价格0.16元、1mol NaClO3价格0.45元，评价用HNO3代替NaClO3作氧化剂的得弊，利是 ，弊是 。
聚合硫酸铁溶液中SO42 与Fe3+物质的量之比不是3:2。根据下列供选择的试剂和基本操作，测定聚合硫酸铁产品溶液中SO42 与Fe3+物质的量之比。
（4）测定时所需的试剂 。
(a) NaOH (b) FeSO4 (c) BaCl2 (d) NaClO3
（5）需要测定 和 的质量（填写化合物的化学式）。
（6）选出测定过程中所需的基本操作 （按操作先后顺序列出）。
(a) 萃取、分液 (b) 过滤、洗涤 (c) 蒸发、结晶
(d) 冷却、称量 (e)烘干或灼烧
18、长期存放的亚硫酸钠可能会被部分氧化,现通过实验来测定某无水亚硫酸钠的质量分数.实验步骤如下：
①称量ag样品,置于烧杯中； ②加入适量蒸馏水,使样品溶解；
③加入稀盐酸,使溶液呈强酸性,再加入过量的BaCL2溶液；
④过滤,用蒸馏水洗涤沉淀； ⑤加热干燥沉淀物；
⑥将沉淀物冷却至室温后,称量； ⑦重复⑤、⑥操作直到“合格”，最后得到bg固体。
回答下列问题：
⑴步骤③中加盐酸使溶液呈强酸性的目的是________________。
⑵步骤③中是否能用Ba(NO3)2代替BaCl2 _______(填“能“或“不能”)，其理由是___________________________________________________。
⑶在步骤③中设计一个实验,证明加入的BaCl2溶液一定过量：________________；
⑷在步骤④中设计一个实验,证明沉淀已被洗净:____________________________；
⑸步骤⑦的“合格”标准是：______________________；
⑹实验测得样品中无水亚硫酸钠的质量分数是： (列出算式,不必化简)。
“物质的定量分析”参考答案：
一、1、D、2、C、3、B、4、B、5、C
二、6、BD、7、CD、8、AD、9、BD、10、D、11、A、12、B
三：（共六大题）
13、 A、B、E、H
14、（1）①防暴沸 冷凝 ②防止环己烯挥发
（2）①上层 C ②g 冷却水与气体形成逆流 ③83oC b (3)C
15、(1)BaCl2；BaSO4； (2)15.6 (3)玻璃棒 (4)取上层清液加入BaCl2溶液无沉淀产生。 (5)15.38％
16、⑴ 托盘天平 ⑶ Mg2+ + 2OH—==Mg(OH)2↓ Al3+ + 3OH—==Al(OH)3↓，
Al(OH)3↓+ OH- = AlO2-+2H2O
⑷ NaAlO2 + CO2 +2H2O == Al(OH)3↓+ NaHCO3
Al(OH)3Al2O3 + 3H2O (9b/17a)×100%
⑸ ① 低 ② 高，高
17、（1）b （2）b、c （3）利：原料成本较低 弊：产生气体对大气有污染
（4）a、c （5）Fe2O3、BaSO4 （6）b、e、d
18、(1)防止BaSO3沉淀，以保证得到的沉淀都是BaSO4。
(2)不能 H+和NO3－能将SO32－氧化成成SO42－造成结果错误。
(3)当加入一定量BaCl2溶液后，将烧杯中分散系静置后，取烧杯中上层溶液少许于试管中，再向试管中加入少量Na2SO4溶液，若有白色沉淀生成，就可知BaCl2溶液过量。
（4）取最后的滤液少许于试管中，给其中加入AgNO3溶液，若无白色沉淀生成，则可
以判断沉淀已洗净。
（5）连续两次称量的质量不变。
（6）
I
酸溶
II
取样分析
IV
氧化、水解、聚合
III
还原
FeO
Fe2O3
Fe3O4
红褐色溶液
28%H2SO4
Fe
产品
NaClO3
H2SO4
I．课标要求
1．掌握化学实验的记录方法和运用化学知识设计一些基本实验．
（1）根据实验现象，观察、记录、分析或处理数据，得出正确结论．
（2）根据实验试题要求，设计基本实验方案．
（3）能绘制和识别典型的实验仪器装置图．
2．以上各部分知识与技能的综合应用．
II．考纲要求
1．观察记录实验现象，分析实验结果和处理实验数据，得出正确结论的能力．
2．初步处理实验过程中的有关安全问题的能力．
III．教材精讲
高中化学课本中的定量实验数目不多，除配制一定体积、一定物质的量浓度的溶液(见化学基本操作)外，主要的定量实验是中和滴定、硫酸铜晶体结晶水含量的测定以及盐的溶解度的测定。
中和滴定，旨在初步学会中和滴定的操作和运用，巩固中和滴定的计算技能。结晶水的测定和盐的溶解度的测定，旨在运用天平称量等操作技能，学习测定晶体里结晶水含量和盐的溶解度的实验方法与计算方法。
学习这些定量的化学实验，要注意培养宏观与微观结合、定性与定量结合等化学思想、化学方法；必须以严谨、求实的科学态度对待实验问题和实验结果；要坚持探索、创新的精神去完成定量实验问题的设计、实施与实验结果的评价。定量实验应该做到：准确运用化学实验基本操作技能，使实验结果在该实验设备条件下达到相对准确，减少误差；对实验操作引起的误差或失败的原因作出客观的判断与合理的解释；能够将以上定量实验的思想与方法，适当迁移运用到某些类似的定量实验中去，解决一些原理和操作较简单的定量问题。
1．溶液的配制
（l）配制溶质质量分数一定的溶液
计算：算出所需溶质和水的质量。把水的质量换算成体积。如溶质是液体时，要算出液体的体积。
称量：用天平称取固体溶质的质量；用量简量取所需液体、水的体积。
溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解.
（2）配制一定物质的量浓度的溶液
计算：算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。
称量：用托盘天平称取固体溶质质量，用量简量取所需液体溶质的体积。
溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯中，加入适量的蒸馏水（约为所配溶液体积的1/6），用玻璃棒搅拌使之溶解，冷却到室温后，将溶液引流注入容量瓶里。
洗涤（转移）：用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤2－3次，将洗涤液注入容量瓶。振荡，使溶液混合均匀。
定容：继续往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度2－3m处，改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度相切。把容量瓶盖紧，再振荡摇匀。
保存：將配制好的溶液转移到洁净、干燥的试剂瓶备用
2．中和滴定
滴定的操作过程大致是：首先称取一定质量的试样制成溶液(或者取一定体积的试样溶液)，然后通过滴定管将已知浓度的溶液逐滴加到被测溶液中去(也可把待测液滴入已知浓度的标准溶液中)，根据指示剂颜色的变化而终止滴定。最后，可通过有关溶液的浓度和所用体积算出被测试样的含量或被测溶液的浓度。滴定包括中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定等。
酸碱中和滴定，是利用酸碱中和反应的原理测定酸、碱的含量或酸、碱溶液浓度的滴定方法。
(1)中和滴定的实验程序(以标准盐酸溶液滴定未知浓度的氢氧化钠溶液为例)
①仪器的洗涤
将滴定需用的滴定管、移液管和锥形瓶均洗涤干净。滴定管、移液管再用少量要盛的溶液洗2～3次，备用。
②滴定的操作
在酸式滴定管中注入标准盐酸，使尖嘴部分充满溶液后，记录起始读数。用碱式滴定管或移液管量取一定体积的未知浓度的NaOH溶液，放入锥形瓶中，并加入少量适当的酸碱指示剂(例如2～3滴无色酚酞试液)，振荡、摇匀。
滴定时，在锥形瓶下垫一白纸。左手控制滴定管的，右手沿同一方向摇动锥形瓶，眼睛集中观察瓶内指示剂颜色的变化，以确定滴定终点。常用的简单方法是：滴入盐酸到酚酞由红色变为浅粉红色，最后刚刚变为无色为止。此外，还可在滴入1滴盐酸后，酚酞由红色变为无色，再反滴入1滴NaOH溶液时，酚酞又由无色变红色，即达滴定终点。如果用NaOH溶液滴定盐酸(仍用酚酞作指示剂)，当滴入1滴NaOH溶液后，瓶内溶液由无色变浅粉红色且摇动时在半分钟内颜色不消失，即达滴定终点。滴定后观测、记录已知标准溶液消耗的体积数。
(2)中和滴定应注意的几个问题
作为定量实验，关键要力求实验数值和测定结果准确，努力减少误差。为此，应特别注意以下几点：
①滴定管不能漏水，酸式滴定管的活塞应该转动灵活。滴定管中加入液体后，应该从下面放出液体，调节到尖嘴部分充满溶液，并使滴定管内部没有气泡，再把起始时液面的读数记录下来。
②滴定过程中，要小心摇动锥形瓶，确保所有滴加的液体进入瓶内溶液，不能有任何的溶液从瓶内溅出。
③要恰当地选择酸碱指示剂。各种酸碱指示剂都有一定的变色范围。
一般说来，用适当浓度的一元强酸与一元强碱相互滴定时，使用酚酞或甲基橙较易掌握(由于石蕊的紫色与蓝色不易区分，一般不用石蕊作中和滴定的指示剂)；一元弱酸(如乙酸)滴定一元强碱(如NaOH)时，因生成的盐水解，溶液显弱碱性，通常使用酚酞作指示剂相对好一些；一元弱碱(如氨水)，滴定一元强酸(如盐酸)时，因生成的盐水解，溶液显弱酸性，使用甲基橙作指示剂相对好一些。
④滴定操作，应重复适当的次数，至少应重做一次。取两次或多次测定数据的平均值去计算待测试样的含量或待测溶液的浓度。
3．硫酸铜晶体结晶水含量的测定
通过实际称量硫酸铜晶体的质量、这些晶体受热完全失去结晶水后的质量，求出晶体中含结晶水的质量和结晶水的质量分数，最终可以确定硫酸铜晶体的化学式。此实验是中学化学里学生实际操作以确定物质组成与化学式的重要代表性实验。
(1)实验步骤
①称量——用天平准确称量一干燥瓷坩埚的质量，并用此坩埚称取2g研碎了的硫酸铜晶体。
②加热——慢慢加热盛有硫酸铜晶体的坩埚，直到硫酸铜晶体完全变白，不再逸出水蒸气为止。然后将坩埚放在干燥器里冷却。
③称量——称量冷却后的坩埚，记下瓷坩埚和无水硫酸铜的质量。
④加热再称量——把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热，放在干燥器里冷却后再称量，记下质量，至两次称量的质量相差不超过0.1g为止。
⑤计算：结晶水质量=硫酸铜晶体和瓷坩埚的质量－无水硫酸铜和瓷坩埚质量
(2)结晶水含量测定实验应注意的几个问题
①托盘天平只能用于粗略的称量，只能称准到0.1g。若用托盘天平称量(即使“准确称量”)，必然存在仪器误差，这就决定本实验只能粗略地测得结晶水质量分数的近似值。
②用酒精灯慢慢加热硫酸铜晶体使之分解为无水盐和水(蒸气)的反应，因实际条件所限，很难反应很完全。整个实验过程中，无水硫酸铜难免会吸收空气中一些水分。这类因素是由实验方法造成的，属于方法误差。为了减少方法误差，应该既尽可能使硫酸铜晶体充分地受热，硫酸铜晶体事先应尽量研成细小颗粒，尽可能使失水反应进行充分。同时，又要控制温度小心慢慢加热并根据需要进行搅拌，防止局部过热引起晶体溅失或无水盐进一步分解；整个称量过程，特别是称量无水硫酸铜和瓷坩埚的质量，最好盖严瓷坩埚盖，减少称量时间；干燥器中的浓硫酸应该有足够的浓度，或用其他高效固体干燥剂如无水氯化钙、硅胶等，确保干燥的效果。
若因操作不慎，加热时固体溅失，会引起很大误差，应视为过失误差，测得的数据应该弃去不用，整个实验应该重做。
③用托盘天平“准确称量”2g硫酸铜晶体，因它只能称准至0.1g，称得的硫酸铜质量为2.0g。2.0g，它的有效数字为二位。同样地，称得无水硫酸铜的质量，其有效数字也为二位。在此基础上，求出结晶水的质量分数，有效数字也为二位，若用百分数表示，只能表示到百分之一。即，求得的值可以表示为35％或40％，而不宜表示为35.3％或40.12％等。
4．室温下盐的溶解度的测定
硝酸钾在室温下溶解度的测定，是中学化学教材中最早出现的定量(选做)实验，对于理解定量的化学概念——溶解度具有重要作用。
(1)实验步骤
①称量——用托盘天平准确称量一干燥蒸发皿的质量a(称准至0.1g)。
②量取——用10mL量筒量取10mL蒸馏水，倒入大试管里，再逐渐加入少量KNO3晶体，用玻璃棒搅拌至在5分钟内不再溶解为止。
③倾倒——将大试管内KNO3饱和溶液倾倒入已称过的蒸发皿，然后称量它的质量b。
④蒸发——蒸发盛在蒸发皿中的溶液。在加热过程中用玻璃棒不断搅拌，防止液滴飞溅出来，至蒸发皿中出现较多晶体时，停止加热。然后，放入干燥器中冷却，冷却后称量它的质量c。
⑤计算——利用所测数据计算在该室温下硝酸钾的溶解度S。
其中，(c－a)为溶质的质量，(b－c)为水的质量。
⑥重复上述操作，取两次测定结果的平均值。
(2)室温下盐的溶解度测定实验应注意的几个问题
①溶解必须充分，使硝酸钾溶液确实成为室温下的饱和溶液，否则会使测得溶解度的数值偏小。
②蒸发过程要控制好温度，充分搅拌，避免蒸发时液滴溅出。接近蒸干时，要及时停止加热，利用余热刚好把液体蒸干，得到无水盐。要防止对已蒸干的蒸发皿继续加热(特别是强热)，以免硝酸钾进一步分解。做好上述工作，可以减少方法误差，避免过失误差。
③托盘天平可称准至0.1g，10mL量筒的分度通常为0.2mL，仪器误差决定溶解度测定的数值不可能精度太高，通常精确到整数位(有效数字二位)即可。
典型例题：
【例1】、下列有关实验操作或判断正确的是__________（填有关序号，错选扣分）。
A. 用10mL量筒准确量取稀硫酸溶液8.0mL
B. 用湿润的pH试纸测定氨水的pH
C. 实验室制备乙烯气体时，将温度计水银球置于混合溶液的液面上方
D. 使用容量瓶配制溶液时，俯视液面定容后所得溶液的浓度偏大
E. 将饱和FeCl3溶液滴入蒸馏水中即得Fe(OH)3胶体
F. 圆底烧瓶、锥形瓶、蒸发皿加热时都应垫石棉网
【解析】:B的问题是pH试纸不能用水湿润，C的问题是实验室制备乙烯是测量反应的温度，温度计应该插入溶液之中，E的问题是用饱和的FeCl3制备Fe(OH)3胶体的条件是需要将FeCl3滴入沸水之中，F的问题是考察可供加热的仪器的使用，蒸发皿在加热时时不要垫石棉网的
答案：AD（各2分，错选1个，倒扣1分）
【点评】：本小题重点是考察实验的基本操作，涉及的范围较大，有仪器的使用、量器的精确度、试纸的使用、温度计的位置、胶体的制取方法等，需要认真的分析
【例2】、实验室有一包 KCl和 AlCl3的固体混合物，通过以下实验可确定 KCl和 AlCl3的质量之比，试根据实验方法和主要步骤，回答有关问题：
（1）调整托盘天平的零点时，若指针偏向右边，应将右边的螺丝向 旋动。
（2）某学生用已知质量为 y g的表面皿准确称取 W g样品，他在托盘天平的右盘上放上（W＋y）g的砝码，在左盘的表面皿中放入样品，此时指针稍偏右边，该学生应怎样操作
；
（3）将样品置于烧杯中加适量水溶解，滴入过量的A溶液，烧杯中有沉淀物，则A溶液的名称是 ；
（4）过滤，某学生欲用右图装置操作，错误之处应怎样纠正？
答： ；
（5）甲学生用水多次洗涤过滤所得沉淀物，然后使其干燥，得到固体纯净物C，质量为W2g，C的名称是 ；
（6）乙学生将过滤所得滤液跟甲学生洗涤沉淀所得液体混合，然后蒸干溶剂，再充分加热，最后得到纯净KCl固体W1g，则原混合物中KCl与AlCl3的质量之比的计算式为 。
【解析】:⑴托盘天平在调零的时候，是通过托盘下方的螺丝进行调节的，将螺丝向内或向外旋动，来调节平衡；⑵在固定质量的药品称量时，最后要轻轻的加药品，一般是左手拿药匙，右手轻拍左手，让药品慢慢加入；⑶从KCl和 AlCl3要分离出AlCl3只能用氨水，不能用NaOH；⑷过滤操作要注意：一贴两低三靠；
答案：（1）左；（2）左手拿药匙，右手轻拍左手，往左盘表面皿上慢慢加少量样品，使指针指向标尺中间；（3）氨水；（4）漏斗下端管口应紧靠烧杯内壁，倾倒液体时应用玻璃棒引流；（5）Al（OH）3；（6）W1：（W－W1）或W1：133.5W2/78
【点评】：这是一个称量和过滤的综合实验，同时涉及到一个简单的定量的计算，要求熟练能够掌握托盘天平的使用，药品的称量方法（区分称取一定质量的固体和固定质量的称量）及其过滤操作。
【例3】、（06年揭阳市二模，21）实验室中有一未知浓度的稀盐酸，某学生为测定盐酸的浓度在实验室中进行如下实验。请完成下列填空：
(1) 配制100mL 0.10mol/L NaOH标准溶液。
①主要操作步骤：计算→称量→溶解→（冷却后） →洗涤（并将洗涤液移入容量瓶）→ → →将配制好的溶液倒入试剂瓶中，贴上标签。
②称量0.4克氢氧化钠固体所需仪器有：天平（带砝码、镊子）、 、 。
(2) 取20.00mL待测稀盐酸溶液放入锥形瓶中，并滴加2~3滴酚酞作指示剂，用自己配制的标准NaOH溶液进行滴定。重复上述滴定操作2~3次，记录数据如下。
实验编号 NaOH溶液的浓度（mol/L） 滴定完成时，NaOH溶液滴入的体积（mL） 待测盐酸溶液的体积（mL）
1 0.10 22.62 20.00
2 0.10 22.72 20.00
3 0.10 22.80 20.00
①滴定达到终点的标志是 。
②根据上述数据，可计算出该盐酸的浓度约为 （保留两位有效数字）
③排去碱式滴定管中气泡的方法应采用操作 ，然后轻轻挤压玻璃球使尖嘴部分充满碱液。
甲 乙 丙
④在上述实验中，下列操作（其他操作正确）会造成测定结果偏高的有 。（多选扣分）
A、滴定终点读数时俯视读数
B、酸式滴定管使用前，水洗后未用待测盐酸溶液润洗
C、锥形瓶水洗后未干燥
D、称量前NaOH固体中混有Na2CO3固体
E、配制好的NaOH标准溶液保存不当，部分与空气中的CO2反应生成了Na2CO3
F、碱式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后消失
【解析】: ⑴、配制一定浓度的溶液的一般操作步骤是：计算、称量、溶解、转移、洗涤（转移）、定容、摇匀、保存；⑵、称量药品所用仪器是天平、药匙、纸片或蒸发皿或烧杯，一般药品用纸片，但是易潮解的和有强腐蚀性的药品要用蒸发皿或烧杯；⑶、滴定操作，应重复适当的次数，至少应重做一次。取两次或多次测定数据的平均值去计算待测试样的含量或待测溶液的浓度。⑷、在滴定操作中有很多方面会引起误差，其中有导致结果偏高的，也有偏低的，根据酸碱反应的化学方程式，其中的C（标）、V（标）、C（待）、V（待）中， C（待）的结果与C（标）、V（标）、V（待）的三者的变化有关。本题A就是V（标）变小；B也是由于待测的碱的浓度变小，导致V（标）变小；C是没有改变；D是由于C（标）的变小，导致V（标）变大；E不影响测定结果；F是少量的标准液用于补充气泡，导致V（标）变大
答案：（1）①转移；定容；摇匀 ②烧杯（或表面皿）；药匙；每空1分
（2）①最后一滴氢氧化钠溶液加入，溶液由无色恰好变成浅红色（答由无色变成红色即可） ②0.11mol/L(不写单位不给分) ③丙；D、F；（选对一个得2分，错选一个倒扣2分）
【点评】：本题是配制一定浓度的溶液和中和滴定的综合实验，主要是考察学生对溶液的配制的仪器的选择、实验步骤，中和滴定的操作和误差分析，侧重考察的是学生在滴定过程中一些细节的问题，像碱式滴定管的赶气泡的问题
【例4】、根据硫酸铜晶体结晶水含量的测定实验；填写下列空白
(1)此实验操作顺序如下：①称量坩埚、晶体；②加热、冷却；③称量；④ ；⑤ ；⑥计算；⑦分析实验误差。
(2)用托盘天平称量的时候，若指针偏向左边，则表示(填写正确选项代码) 。
A．左盘重，样品轻 B．左盘轻，砝码重 C．右盘重，砝砝轻 D．右盘轻，样品重
(3)在进行加热时，应该用 来夹持坩埚；为了防止硫酸铜晶体失去结晶水时不完全，或发生CuSO4强热分解，造成实验产生误差，所以在加热操作中要① ，
② 。
(4)加热后的坩埚应放在 中冷却。如果放在空气中自然冷却，则会使实验结果的误差偏 。
(5)在进行④、⑤两步实验时，有时还要重复进行，这是由于 。
【解析】:本实验的操作过程如下：
这是定量实验，要保证测量的数据准确，减少实验误差。
答案：(1)再加热、冷却、称量；(2)D；(3)坩埚钳；①不断用玻璃棒搅拌；②用小火加热，防止温度过高；(4)干燥器，偏小；(5)保证结晶水完全失去，提高实验的准确度。
跟踪训练：
一、选择题（下列各题只有一个正确答案）
1、某班学生在实验室分组实验测定胆矾晶体(CuSO4·nH2O)里结晶水的n值时，出现三种情况：①晶体中含有受热不分解的杂质；②晶体尚带蓝色，即停止加热；③晶体失去全部结晶水后，冷却时未放入干燥器中。其中能使实验结果n值偏低的是( )
A.①和② B.①和③ C.②和③ D.①②③
2．下列实验操作中错误的是
A．分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
B．蒸馏时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口
C．滴定时，左手控制滴定管活塞，右手握持锥形瓶，边滴边振荡，眼睛注视滴定管中的液面
D．称量时，先在托盘天平的两盘上各放大小相同的白纸，称量物置于托盘天平的左盘，砝码放在托盘天平的右盘中
3、某K2CO3样品中含有Na2CO3、KNO3和Ba(NO3)2三种杂质中的一种或两种，现将13.8g样品加入足量水中，样品全部溶解，再加入过量的CaCl2溶液，得到9g沉淀。对样品所含杂质的正确判断是
A、肯定没有KNO3 B、肯定有KNO3，可能还有Na2CO3
C、肯定没有Ba(NO3)2，可能有KNO3 D、肯定没有Na2CO3和Ba(NO3)2
4、下列叙述仪器“0”刻度位置正确的是
A 在量筒的上端 B 在滴定管上端
C 在托盘天平刻度尺的正中 D 在容量瓶的颈部
5、准确量取25.00 mL高锰酸钾溶液，可选用的仪器是
A. 50 mL量筒 B. 10 mL量筒
C. 50 mL酸式滴定管 D. 50 mL碱式滴定管
二、选择题（下列各题有1—2个正确选项）
6、用已知浓度的盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液时，下列操作中正确的是（ ）
A．酸式滴定管用蒸馏水洗净后，直接加入已知浓度的盐酸。
B．锥形瓶用蒸馏水洗净后，直接加入一定体积的未知浓度的NaOH溶液。
C．滴定时，没有逐出滴定管下口的气泡。
D．读数时，视线与滴定管内液体凹液面最低处保持水平。
7、下列有关使用托盘天平的叙述，不正确的是 ( )
A．称量前先调节托盘天平的零点
B．称量时左盘放被称量物，右盘放砝码
C．潮湿的或具有腐蚀性的药品，必须放在玻璃器皿里称量，其他固体药品可直接放在天平托盘上称量
D．用托盘天平可以准确至0．01g
8、用标准盐酸溶液滴定未知浓度的氢氧化钠溶液，如果测定结果偏低，则产生误差的原因可能是下列操作中的
A．把氢氧化钠溶液移入锥形瓶时，有少量碱溶液溅出
B．滴定前酸式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定终止时气泡消失
C．酸式滴定管用水洗净后未用标准盐酸溶液润洗
D．在读取酸式滴定管中的数值时，第一次正确，第二次俯视。
9、混合下列各组物质使之充分反应，加热蒸干产物并在300℃灼烧至质量不变，最终残留固体为纯净物的是
A．向CuSO4溶液中加入适量铁粉
B．等物质的量浓度、等体积的（NH4）2SO4与BaCl2溶液
C．等物质的量的NaHCO3与Na2O 2固体
D．在NaI溶液中通入过量氯气
10、有下列四组物质，如果把某组物质中的后者逐滴加人到前者中至过量，将出现“先产生白色沉淀，后白色沉淀溶解”的现象，这组物质是
A 稀硫酸、氯化钡溶液 B 硫酸亚铁溶液、氢氧化钠溶液
C 氯化钠溶液、硝酸银溶液 D 氯化铝溶液、氢氧化钠溶液
11、含8.0g NaOH的溶液中通入一定量H2S后，将得到的溶液小心蒸干，称得无水物7.9g，则该无水物中一定含有的物质是（ ）
A、Na2S B、NaHS
C、Na2S和NaHS D、NaOH和NaHS
12、t℃时，CuSO4的溶解度为A g，在该温度时，向（100＋A）g饱和CuSO4溶液中加入A g无水CuSO4粉末后，得到一定量的蓝色CuSO4晶体．取出该晶体投入多少克水中，才能使溶液在t ℃时恰好饱和
A、（100＋A）g B、100g C、（100＋2A）g D、无法计算
三、填空题（计6小题）
13、请按要求填空：下列实验操作或对实验事实的叙述正确的是______________（填序号）
A、用稀HNO3清洗做过银镜反应实验的试管；
B、配制浓硫酸和浓硝酸的混合酸时，将浓硫酸沿器壁慢慢加入到浓硝酸中，并不断搅拌；
C、用碱式滴定管量取20.00mL 0.1000mol/L 的KMnO4溶液；
D、用托盘天平称取10.50g干燥的NaCl固体；
E、不慎将苯酚溶液沾到皮肤上，立即用酒精清洗；
F、用瓷坩埚高温熔融Fe(CrO2)2和Na2CO3的固体混合物；
G、向沸腾的NaOH稀溶液中滴加FeCl3饱和溶液，以制备Fe(OH)3胶体；
H、配制Al2(SO4)3和溶液时，加入少量的稀硫酸。
14、某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇制备环己烯
（1）制备粗品
将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入lmL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热
至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是____________，导管B除了导气外还具有的作用是____________。
②试管C置于冰水浴中的目的是________________________________________________。
（2)制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在_________层(填上或下)，分液后用_________ (填入编号)洗涤。
a．KMnO4溶液 b．稀H2SO4 c．Na2CO3溶液
②再将环己烯按右图装置蒸馏，冷却水
从_________口进入。蒸馏时要加入生石灰，目的是____________。
③收集产品时，控制的温度应在_________左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是（ ）
a．蒸馏时从70℃开始收集产品 b．环己醇实际用量多了
c．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出
（3）以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是_________。
a．用酸性高锰酸钾溶液 b．用金属钠 c．测定沸点
15、某学生为测定氯化铵和硫酸铵混合物中氯化铵的含量，按下图所示实验步骤进行实验：
回答下列问题：
(1)溶液A中溶质的化学式 ，物质C的化学式是 。
(2)用托盘天平称量样品，当天平平衡时，发现左盘错放砝码16g，游码为0．4g，则右盘样品实际质量是 g。
(3)若过滤使用的仪器和用品已有：滤纸、铁架台、铁圈、烧杯、漏斗、还需要补充的仪器或用品是 。
(4)证明A溶液滴加适量的操作方法是 。
(5)若物质C的质量为23．3g，则原混合物中NH4Cl的质量分数为 。
16、某铝合金中含有Mg、Cu、Si，为了测定该合金的铝含量，有人设计了如下实验：
⑴ 称取样品ag，该步实验使用的仪器名称为____________。
⑵ 将样品溶于足量的稀盐酸中，过滤。
⑶ 滤液中加入足量的NaOH溶液，过滤。写出该步实验有关反应的离子方程式
_____________________________________________________________。
⑷ 上述滤液中通入足量的二氧化碳，过滤，将沉淀用蒸馏水洗涤数次后，烘干并
灼烧至质量不再减少为止，冷却后称重为bg。该步反应的有关化学方程式为：
____________________________________________________________________。
该样品中铝的质量分数为___________。
⑸ 用偏高、偏低、不影响填空：
① 若步骤⑶中NaOH的量不足，则测定结果________，
②若步骤⑷中沉淀没有洗涤，则测定结果____________，
若沉淀灼烧不充分，则结果_____________。
16(05上海)27、硫酸铁（PFS）是一种新型高效的无机高分子絮凝剂，广泛用于水的处理。用铁的氧化物为原料来制取聚合硫酸猴，为控制水解时Fe3+的浓度，防止生成氢氧化铁沉淀，原料中的Fe3+必须先还原为Fe2+。实验步骤如下：
（1）用98%的硫酸配制28%的硫酸，所需的玻璃仪器除量筒外，还有 。
(a) 容量瓶 (b) 烧杯 (c) 烧瓶
（2）步骤II取样分析溶液中的Fe2+、Fe3+的含量，目的是 。
(a) 控制溶液中Fe2+与Fe3+含量比 (b) 确定下一步还原所需铁的量
(c) 确定氧化Fe2+所需NaClO3的量 (d) 确保铁的氧化物酸溶完全
（3）用NaClO3氧化时反应方程式如下：6FeSO4 + NaClO3 + 3H2SO4 → 3Fe2(SO4)3 + NaCl + 3H2O。若改用HNO3氧化，则反应方程式如下6FeSO4 + 2HNO3 + 3H2SO4 → 3Fe2(SO4)3 + NO↑ + 4H2O
已知1mol HNO3价格0.16元、1mol NaClO3价格0.45元，评价用HNO3代替NaClO3作氧化剂的得弊，利是 ，弊是 。
聚合硫酸铁溶液中SO42 与Fe3+物质的量之比不是3:2。根据下列供选择的试剂和基本操作，测定聚合硫酸铁产品溶液中SO42 与Fe3+物质的量之比。
（4）测定时所需的试剂 。
(a) NaOH (b) FeSO4 (c) BaCl2 (d) NaClO3
（5）需要测定 和 的质量（填写化合物的化学式）。
（6）选出测定过程中所需的基本操作 （按操作先后顺序列出）。
(a) 萃取、分液 (b) 过滤、洗涤 (c) 蒸发、结晶
(d) 冷却、称量 (e)烘干或灼烧
18、长期存放的亚硫酸钠可能会被部分氧化,现通过实验来测定某无水亚硫酸钠的质量分数.实验步骤如下：
①称量ag样品,置于烧杯中； ②加入适量蒸馏水,使样品溶解；
③加入稀盐酸,使溶液呈强酸性,再加入过量的BaCL2溶液；
④过滤,用蒸馏水洗涤沉淀； ⑤加热干燥沉淀物；
⑥将沉淀物冷却至室温后,称量； ⑦重复⑤、⑥操作直到“合格”，最后得到bg固体。
回答下列问题：
⑴步骤③中加盐酸使溶液呈强酸性的目的是________________。
⑵步骤③中是否能用Ba(NO3)2代替BaCl2 _______(填“能“或“不能”)，其理由是___________________________________________________。
⑶在步骤③中设计一个实验,证明加入的BaCl2溶液一定过量：________________；
⑷在步骤④中设计一个实验,证明沉淀已被洗净:____________________________；
⑸步骤⑦的“合格”标准是：______________________；
⑹实验测得样品中无水亚硫酸钠的质量分数是： (列出算式,不必化简)。
“物质的定量分析”参考答案：
一、1、D、2、C、3、B、4、B、5、C
二、6、BD、7、CD、8、AD、9、BD、10、D、11、A、12、B
三：（共六大题）
13、 A、B、E、H
14、（1）①防暴沸 冷凝 ②防止环己烯挥发
（2）①上层 C ②g 冷却水与气体形成逆流 ③83oC b (3)C
15、(1)BaCl2；BaSO4； (2)15.6 (3)玻璃棒 (4)取上层清液加入BaCl2溶液无沉淀产生。 (5)15.38％
16、⑴ 托盘天平 ⑶ Mg2+ + 2OH—==Mg(OH)2↓ Al3+ + 3OH—==Al(OH)3↓，
Al(OH)3↓+ OH- = AlO2-+2H2O
⑷ NaAlO2 + CO2 +2H2O == Al(OH)3↓+ NaHCO3
Al(OH)3Al2O3 + 3H2O (9b/17a)×100%
⑸ ① 低 ② 高，高
17、（1）b （2）b、c （3）利：原料成本较低 弊：产生气体对大气有污染
（4）a、c （5）Fe2O3、BaSO4 （6）b、e、d
18、(1)防止BaSO3沉淀，以保证得到的沉淀都是BaSO4。
(2)不能 H+和NO3－能将SO32－氧化成成SO42－造成结果错误。
(3)当加入一定量BaCl2溶液后，将烧杯中分散系静置后，取烧杯中上层溶液少许于试管中，再向试管中加入少量Na2SO4溶液，若有白色沉淀生成，就可知BaCl2溶液过量。
（4）取最后的滤液少许于试管中，给其中加入AgNO3溶液，若无白色沉淀生成，则可
以判断沉淀已洗净。
（5）连续两次称量的质量不变。
（6）
I
酸溶
II
取样分析
IV
氧化、水解、聚合
III
还原
FeO
Fe2O3
Fe3O4
红褐色溶液
28%H2SO4
Fe
产品
NaClO3
H2SO4
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