2023届高考化学三轮冲刺 第9题　综合实验题 课件（共184张PPT）

(共184张PPT)
第9题　综合实验题
第二篇　非选择题突破
复习建议：4课时(题型突破2课时　习题2课时)
悟真题·明考向
析题型·固双基
目
录
CONTENTS
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题型特训
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考向1　制备性综合实验
1.(2022·全国乙卷)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(K2[Cu(C2O4)2])可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80～85 ℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：
(1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列仪器中不需要的是
__________________________(填仪器名称)。
(2)长期存放的CuSO4·5H2O中，会出现少量白色固体，原因是
_________________________________________________________________。
(3)Ⅰ中的黑色沉淀是__________(写化学式)。
分液漏斗、球形冷凝管
CuSO4·5H2O部分风化失去结晶水生成无水硫酸铜
CuO
解析　(1)由CuSO4·5H2O固体配制硫酸铜溶液，需用天平称量一定质量的CuSO4·5H2O固体，将称量好的固体放入烧杯中，用量筒量取一定体积的水溶解CuSO4·5H2O，因此用不到的仪器有分液漏斗和球形冷凝管。(2)CuSO4·5H2O含结晶水，长期放置会风化失去结晶水，生成无水硫酸铜，无水硫酸铜为白色固体。(3)硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀。
(4)Ⅱ中原料配比为n(H2C2O4)∶n(K2CO3)＝1.5∶1，写出反应的化学方程式：_________________________________________________________________。
(5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取
__________________________________的方法。
(6)Ⅲ中应采用__________进行加热。
(7)Ⅳ中“一系列操作”包括_______________________________________。
3H2C2O4＋2K2CO3===2KHC2O4＋K2C2O4＋2H2O＋2CO2↑
分批加入并搅拌
水浴
冷却结晶、过滤、洗涤
解析　(4)草酸和碳酸钾以物质的量之比为1.5∶1发生非氧化还原反应生成KHC2O4、K2C2O4、CO2和水，依据原子守恒可知，反应的化学方程式为3H2C2O4＋2K2CO3===2KHC2O4＋K2C2O4＋2H2O＋2CO2↑。(5)为防止草酸和碳酸钾反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可减缓反应速率，将碳酸钾分批加入并搅拌。(6)Ⅲ中将混合溶液加热至80～85 ℃，应采取水浴加热，使液体受热均匀。(7)从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，因此将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
2.(2021·全国乙卷)氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：
Ⅰ.将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35 ℃搅拌1小时。缓慢滴加一定量的蒸馏水，升温至98 ℃并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
滴液漏斗
三颈烧瓶
d
控制反应速率，防止因体系温度过高而发生爆炸
需要控制反应体系温度为98 ℃，该温度接近水的沸点，为了使反应物受热均匀，且便于控制反应温度，采取油浴
取最后一次洗涤液于试管中，向其中加入盐酸酸化的氯化钡
溶液，若无白色沉淀产生，则已洗净，反之，则未洗净
固体表面沾有的Cl－全部来自第Ⅳ步洗涤固体时加入的稀盐酸，依据溶液呈电中性可知，若固体表面无H＋(即最后一次洗涤液的pH＝7)，则无Cl－
考向2　分离、提纯类综合实验
3.(2022·全国甲卷)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为
_________________________________________________________________。
硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石
降低温度
(3)回流时间不宜过长，原因是__________________________________________
_______________________________________________________________________________________________________________________________________ 。
回流结束后，需进行的操作有①停止加热　②关闭冷凝水　③移去水浴，正确的顺序为______(填标号)。
A.①②③ B.③①②
C.②①③ D.①③②
硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，
Na2S会直接析出在冷凝管上，使提纯率降低，同时易造成冷凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸
D
(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是________________________。过滤除去的杂质为________________________。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是______________________________。
(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量__________洗涤，干燥，得到Na2S·xH2O。
防止滤液冷却
重金属硫化物
温度逐渐恢复至室温
冷水
考向3　定量实验
4.(2021·全国甲卷)胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：
(1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有________(填标号)。
A.烧杯 B.容量瓶 C.蒸发皿 D.移液管
AC
(2)将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为
________________________________________________________________，
与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是
_________________________________________________________________。
(3)待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3·H2O调pH为3.5～4，再煮沸10 min，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、________、乙醇洗涤、________，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3.5～4的目的是__________________________________________________，
煮沸10 min的作用是______________________________________________。
不产生SO2(硫酸利用率高)
过滤
干燥
除尽铁和抑制CuSO4水解
破坏Fe(OH)3胶体易于过滤
(4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2。将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终
总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为______________ (写表达式)。
(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是________(填标号)。
①胆矾未充分干燥
②坩埚未置于干燥器中冷却
③加热时有少量胆矾迸溅出来
①③
考向4　探究性综合实验
5.(2020·全国卷Ⅰ)为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。
回答下列问题：
(1)由FeSO4·7H2O固体配制0.10 mol·L－1 FeSO4溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、________________________(从下列图中选择，写出名称)。
烧杯、量筒、托盘天平
(2)电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电迁移率(u∞)应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择________作为电解质。
(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入________电极溶液中。
KCl
石墨
(4)电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c(Fe2＋)增加了0.02 mol·L－1。石墨电极上未见Fe析出。可知，石墨电极溶液中c(Fe2＋)＝____________________。
(5)根据(3)、(4)实验结果，可知石墨电极的电极反应式为
_________________________________________________________________，
铁电极的电极反应式为_________________________________________。
因此，验证了Fe2＋氧化性小于________、还原性小于________。
(6)实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO4溶液中加入几滴Fe2(SO4)3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是_________________________________________________________________。
0.09 mol·L－1
Fe3＋＋e－===Fe2＋
Fe－2e－===Fe2＋
Fe3＋
Fe
取少量活化后溶液于试管，滴入KSCN溶液，不出现血红色
考情预测：实验综合题主要考查以物质制备和性质探究为主，通常为考生提供一个真实的实验环境，让考生用已有的化学原理和实验技能，结合新信息、新问题去研究和解决问题，预计2023年难度会有所增大，可能涉及到方案设计、定量分析等较高层次的要求。
智能点一　实验仪器的识别及连接
1.仪器的识别
装置 仪器名称
仪器A球形冷凝管
仪器B恒压滴液漏斗
仪器C三颈烧瓶
a圆底烧瓶
b分液漏斗
a球形干燥管
b长颈漏斗
2.仪器或接口的连接顺序
(1)仪器的连接
(2)接口的连接
总体原则：“自下而上，从左到右”。
量气装置应：“短”进“长”出
净化装置应：“长”进“短”出
干燥管应：“粗”进“细”出
[微练1]　(2022·濮阳摸底，节选)无水氯化铝是白色固体，易吸水潮解，178 ℃时升华，常用作有机合成和石油化工的催化剂。某实验小组设计如下实验装置制备无水AlCl3；
回答下列问题：
(1)按气流从左到右的方向，合理的装置连接顺序为a→________(填仪器接口字母，装置不可重复使用)。
(2)装置D的名称是________，盛放的药品是________，其作用是_________________________________________________________________。
答案　(1)f→e→b→c→g(h)→h(g)
(2)U形(干燥)管　碱石灰(或NaOH固体等碱性干燥剂)　吸收多余的Cl2，防止外界水蒸气进入产品收集瓶中
智能点二　实验装置分析
1.典型实验装置的作用
实验装置 主要作用
①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；降低液体体积对气体体积测量的干扰
②的作用：干燥或除去气体中的杂质
③的作用：吸收尾气，防止污染空气
④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的影响
⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大
⑥的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制流量
⑦的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值
⑧中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率
[微练2]　(2021·山东卷)六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283 ℃，沸点为340 ℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：
(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是____________；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为____________，证明WO3已被完全还原的现象是_______________________
_________________________________________________________________。
(2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是____________；操作④是____________，目的是____________。
答案　(1)排除装置中的空气　直形冷凝管　不再有水凝结　(2)吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E　再次通入N2　排除装置中的H2
2.气压原理在实验装置中的运用
(1)(检查装置的气密性)某实验小组利用如下装置(部分固定装置略)制备氮化钙(Ca3N2)，并探究其实验式。
(2)(防倒吸，平衡气压)工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)从植物组织中获取
挥发性成分。某兴趣小组用该装置提取柠檬烯的实验操作步骤如下：
智能点三　实验操作分析
1.操作目的分析
(1)通入N2或其他惰性气体：除去装置中的空气，排除氧气的干扰
(2)末端放置干燥管：防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验
(3)冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出脱离反应体系，提高××物质的转化率
(4)①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质
②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗
③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等
2.基本操作规范答题
基本操作 答题规范
滴定操作 滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化
证明沉淀完全的操作 静置，取沉淀后的上层清液，加入××试剂(沉淀剂)，若没有沉淀生成，说明沉淀完全
洗涤沉淀的操作 沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀，静置使其全部滤出，重复操作2～3次
检验沉淀是否 洗涤干净的操作 取最后一次洗涤液，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××(特征现象)出现，证明沉淀已洗涤干净
从溶液中得到 晶体的操作 蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥
[微练3]　(2021·海南卷)亚硝酰氯(NOCl)可作为有机合成试剂。
回答问题：
(1)通入Cl2和NO前先通入氩气，作用是_______________________________；
仪器D的名称是________。
(2)将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是
_________________________________________________________________。
(3)为分离产物和未反应的原料，低温浴槽A的温度区间应控制在_____________
_____________________________，仪器C收集的物质是________。
答案　(1)排尽装置中的空气，防止与空气中的氧气反应，防止遇空气中的水而水解　干燥管　 (2)增大与气体的接触面积，加快反应速率
(3)－34 ℃【创新微点】　获得数据的典型方法——碘量法
[微练4]　利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：
(1)称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1 g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2 g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3 g，则样品质量为____________________ g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。
解析　(1)根据分析，称量时加入足量的CS2，盖紧称重为m1 g，由于CS2易挥发，开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时1分钟，盖紧称重m2 g，则挥发出的CS2的质量为(m1－m2)g，再开盖加入待测样品并计时1分钟，又挥发出(m1－m2) g的CS2，盖紧称重为m3 g，则样品质量为：m3 g－m1 g＋2(m1－m2) g＝(m3＋m1－2m2) g；
(m3＋m1－2m2)
不变
偏大
【题型建模】
[典例]　碘化钠可用作甲状腺肿瘤防治剂、祛痰剂和利尿剂等。
实验室用NaOH、单质碘和水合肼(N2H4·H2O)为原料可制备碘化钠。
资料显示：水合肼有还原性，能消除水中溶解的氧气；NaIO3是一种氧化剂。
回答下列问题：
(1)水合肼的制备原理：NaClO＋2NH3===N2H4·H2O＋NaCl。
①用如图所示装置制取水合肼，其连接顺序为
________________________________________(按气流方向，用小写字母表示)。
②开始实验时，先向氧化钙中滴加浓氨水，一段时间后再向装置B的三口烧瓶中缓慢滴加NaClO溶液。滴加NaClO溶液时不能过快的理由：
___________________________________________________________________。
f、a、b、c、d、e(a和b的顺序可互换)
滴加NaClO溶液过快，过量的NaClO溶液会继续氧化水合肼，降低其产率
无固体残留且溶液呈无色
过滤
80%
水合肼能与水中的溶解氧反应
不合理
可能是I－在酸性环境中被O2氧化成I2而使淀粉变蓝
思维程序指导
实验装置 装置的连接顺序：制备NH3→安全瓶→制备N2H4·H2O→尾气处理，所以装置的连接顺序为f、a、b、c、d、e(a和b的顺序可互换)
实验操作 (1)制备N2H4·H2O时，滴加NaClO溶液时不能过快的理由：滴加NaClO溶液过快，过量的NaClO溶液会继续氧化生成的水合肼(N2H4·H2O)，降低其产率
(2)步骤ⅲ中将溶液与活性炭分离的方法：将固体与液体分离的操作为过滤
实验现象 步骤ⅰ反应完全的现象：由步骤ⅰ的原料I2可知，当固体I2完全消失，且溶液颜色变为无色时，即可判断I2已反应完全
解题建模
五步解题
1.明确探究目的。
2.弄清实验原理(根据化学情境或题目所给的实验目的并结合元素化合物的有关知识获取)。
3.理清操作过程(由实验原理确定的实验方案，根据方案确定实验操作的方法和步骤)。
4.弄懂装置作用(根据题目给出的装置图，细致地分析图中的各部分装置，结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用)。
5.得出实验结论。
【分点突破】
微题型1　物质制备类综合实验题
[精练1]　(2022·湖南卷)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水
步骤1.BaCl2·2H2O的制备
按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。
步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定
①称取产品0.500 0 g，用100 mL水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100 mol·L－1 H2SO4溶液；
③沉淀完全后，60 ℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.466 0 g。
回答下列问题：
(1)Ⅰ是制取__________气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为______________________________________________________。
(2)Ⅱ中b仪器的作用是______________；Ⅲ中的试剂应选用______________。
HCl
防止倒吸
CuSO4溶液
(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是____________________________________________
_________________________________________________________________。
(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是______________________。
(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是__________(填名称)。
(6)产品中BaCl2·2H2O的质量分数为__________(保留3位有效数字)。
静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴
加热的硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全
使钡离子沉淀完全
锥形瓶
97.6%
[精练2]　(2022·山东卷)实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76 ℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
a
冷凝回流SOCl2
AB
⑥⑩③⑤
CCl4
(1)先按图1所示组装好装置，再____________________________后，最后向三颈烧瓶A中加入一定量的无水FeCl3和氯苯(加热装置略去)。
检查装置的气密性
(2)工业氮气中常含有H2O、O2、CO2，需用下图仪器和试剂提纯后才可通入三颈烧瓶A中进行相关反应。
①请从图2中选择必要的装置，按气流方向其合理的连接顺序：a→_________________________________→j。
②在反应开始之前先通一段时间N2的目的是
_________________________________________________________________。
d→e→b→c→f→g
排尽装置内的空气，防止FeCl2被氧化
(3)装置C中的试剂是__________________________(填试剂名称)，其作用是
_________________________________________________________________。
(4)控制温度在128～139 ℃条件下对三颈烧瓶A加热2 h，混合物颜色逐渐变浅，黏度降低。该步骤中加热温度已经接近或超过C6H5Cl沸点，但氯苯实际损失量却非常小，其原因是_______________________________________________。
无水氯化钙(或五氧化二磷)
防止E中的水蒸气进入装置A中使FeCl2、FeCl3水解
球形冷凝管可使挥发的氯苯冷凝回流
(5)下列装置中与D的作用相同的是___________________________________。
(6)冷却后，将三颈瓶内物质经过滤、洗涤干燥后，得到粗产品。简述回收滤液中C6H5Cl的实验方案_______________________________________________。
②④⑤⑥
蒸馏滤液，并收集132 ℃馏分
微题型2　定量综合实验题
[精练4]　(2022·辽宁卷)某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
①三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水；锥形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液，并预加0.30 mL 0.010 00 mol·L－1的碘标准溶液，搅拌。
②以0.2 L·min－1流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了1.00 mL碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了0.10 mL碘标准溶液。
④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。
已知：Ka1(H3PO4)＝7.1×10－3，Ka1(H2SO3)＝1.3×10－2
回答下列问题：
(1)装置图中仪器a、b的名称分别为_______________、___________________。
(2)三颈烧瓶适宜的规格为________(填标号)。
A.250 mL　　 B.500 mL　　 C.1 000 mL
(3)解释加入H3PO4，能够生成SO2的原因：_______________________________
__________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(4)滴定管在使用前需要________________________、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为________________；滴定反应的离子方程式为
_________________________________________________________________。
(球形)冷凝管
(恒压)滴液漏斗
C
检验其是否漏水
蓝色
(5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果__________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
(6)该样品中亚硫酸盐含量为__________ mg·kg－1(以SO2计，结果保留三位有效数字)。
偏低
80.8
[精练5]　(2022·蚌埠质检)测定某明矾样品(含砷酸盐)中砷的含量，实验步骤如下：
实验一：配制砷标准溶液
①取一定质量的As2O3，用NaOH溶液完全溶解后，配制成1 L Na3AsO3溶液(此溶液1.0 mL相当于0.10 g砷)。
②取一定量上述溶液，配制500 mL含砷量为1.0 g·L－1的砷标准溶液。
(1)为得到②中砷标准溶液需取用①中Na3AsO3溶液________ mL。
5
实验二：测定样品中砷含量(实验装置如图，夹持装置已略去)
①往B瓶中加入20.00 mL砷标准溶液，再依次加入一定量的盐酸、KI试液和SnCl2溶液，室温放置10 min，使砷元素全部转化为H3AsO3。
②往B瓶中加入足量锌粒(含有ZnS杂质)，立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管C，并使C管右侧末端插入比色管D中银盐吸收液的液面下，控制反应温度25～40 ℃。45 min后，打开K1通入N2，生成的砷化氢气体被完全吸收，Ag＋被还原为红色胶态银。
③用明矾样品代替20.00 mL砷标准溶液进行实验，相同条件下生成相同量红色胶态银，需要5.0 g明矾样品。
(2)量取20.00 mL砷标准溶液使用的定量仪器为______________，乙酸铅棉花的作用是_____________________________________________________________。
(3)写出Zn与H3AsO3生成砷化氢反应的离子方程式并用单线桥表示电子转移的方
向和数目__________________________________________________________。
(4)控制B瓶中反应温度的方法是________________，反应中通入N2的作用是___________________________________________________________________。
(5)明矾样品中砷的含量为________%。
酸式滴定管
除去H2S，以免干扰D中反应
水浴加热
将砷化氢气体完全带入D中，使其完全反应
0.4
微题型3　探究类综合实验题
[精练6]　(2022·广东卷)食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用HAc表示)。HAc的应用与其电离平衡密切相关。25 ℃时，HAc的Ka＝1.75×10－5≈10－4.76。
(1)配制250 mL 0.1 mol·L－1的HAc溶液，需5 mol·L－1HAc溶液的体积为__________ mL。
(2)下列关于250 mL容量瓶的操作，正确的是______________。
5.0
C
(3)某小组研究25 ℃下HAc电离平衡的影响因素。
提出假设　稀释HAc溶液或改变Ac－浓度，HAc电离平衡会发生移动。
设计方案并完成实验　用浓度均为0.1 mol·L－1的HAc和NaAc溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，测定pH，记录数据。
序号 V(HAc)/mL V(NaAc)/mL V(H2O)/mL n(NaAc)∶n(HAc) pH
Ⅰ 40.00 / / 0 2.86
Ⅱ 4.00 / 36.00 0 3.36
… … … … … …
Ⅶ 4.00 a b 3∶4 4.53
Ⅷ 4.00 4.00 32.00 1∶1 4.65
①根据表中信息，补充数据：a＝________，b＝________。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释HAc溶液，电离平衡______(填“正”或“逆”)向移动；结合表中数据，给出判断理由：
___________________________________________________________________。
③由实验Ⅱ～Ⅷ可知，增大Ac－浓度，HAc电离平衡逆向移动。
3.00
33.00
正
实验Ⅱ相较于实验Ⅰ，醋酸溶液稀释了10倍，而实验Ⅱ的pH增大值小于1
①移取20.00 mL HAc溶液，加入2滴酚酞溶液，用0.100 0 mol·L－1NaOH溶液滴定至终点，消耗体积为22.08 mL，则该HAc溶液的浓度为__________ mol·L－1。
画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点_________________________。
②用上述HAc溶液和0.100 0 mol·L－1NaOH溶液，配制等物质的量的HAc与NaAc混合溶液，测定pH，结果与资料数据相符。
0.110 4
(5)小组进一步提出：如果只有浓度均约为0.1 mol·L－1的HAc和NaOH溶液，如何准确测定HAc的Ka？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
Ⅰ 移取20.00 mL HAc溶液，用NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液V1 mL
Ⅱ ________________________________________，测得溶液的pH为4.76
实验总结　得到的结果与资料数据相符，方案可行。
(6)根据Ka可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途：_________________________________________________________________
_________________________________________________________________。
向滴定后的混合液中加入20 mL HAc溶液
HClO：漂白剂和消毒液(或H2SO3：还原剂、防腐剂或H3PO4：食品添加剂、制药、生产肥料)
[精练7]　(2021·广东卷)含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是MnO2)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。
(1)实验室沿用舍勒的方法制取Cl2的化学方程式为
_________________________________________________________________。
(2)实验室制取干燥Cl2时，净化与收集Cl2所需装置的接口连接顺序为____________。
cdbae
(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中________________已分解。检验此久置氯水中Cl－存在的操作及现象是_____________________________
___________________________________________________________________。
HClO
取少量样品于试管中，加入
几滴AgNO3溶液，若有AgCl白色沉淀生成，则该久置氯水中存在Cl－
(4)某合作学习小组进行以下实验探究。
①实验任务　通过测定溶液电导率，探究温度对AgCl溶解度的影响。
②查阅资料　电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25 ℃时，Ksp(AgCl)＝1.8×10－10。
③提出猜想　猜想a：较高温度的AgCl饱和溶液的电导率较大。
猜想b：AgCl在水中的溶解度S(45 ℃)>S(35 ℃)>S(25 ℃)。
④设计实验、验证猜想　取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的AgCl饱和溶液)，在设定的测试温度下，进行表1中实验1～3，记录数据。
表1
实验序号 试样 测试温度/ ℃ 电导率/(μS·cm－1)
1 Ⅰ：25 ℃的AgCl饱和溶液 25 A1
2 Ⅱ：35 ℃的AgCl饱和溶液 35 A2
3 Ⅲ：45 ℃的AgCl饱和溶液 45 A3
⑤数据分析、交流讨论　25 ℃的AgCl饱和溶液中，c(Cl－)＝____________________________ mol·L－1。实验结果为A3>A2>A1。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想a成立，但不足以证明猜想b成立。结合②中信息，猜想b不足以成立的理由有
_________________________________________________________________。
存在两个变量(温度与浓度)，温度升高的同时，溶液的浓度也在增大
⑥优化实验　小组同学为进一步验证猜想b，在实验1～3的基础上完善方案，进行实验4和5。请在答题卡上完成表2中内容。
表2
实验序号 试样 测试温度/ ℃ 电导率/(μS·cm－1)
4 Ⅰ B1
5 B2
⑦实验总结　根据实验1～5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想b也成立。猜想b成立的判断依据是_______________________________________。
45
Ⅱ
45
A3＞B2＞B1
题型特训2　定量及探究综合实验题
题型特训1　以物质制备为主线的综合实验题
题型特训1　以物质制备为主线的综合实验题
1.(2022·宣城调研)亚氯酸钠(NaClO2)是一种高效含氯消毒剂和漂白剂。下图为制备亚氯酸钠的装置图(夹持装置省略)。
已知：NaClO2饱和溶液在低于38 ℃时会析出NaClO2·3H2O，高于38 ℃时析出NaClO2，高于60 ℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。试回答下列问题：
防止倒吸
4
0.8
(4)C装置中生成NaClO2的反应，n(氧化剂)∶n(还原剂)＝________________；C装置采用“冰水浴”防止温度过高的目的是
________________________________________________________________。
(5)充分反应后，为从产品溶液中获取NaClO2晶体，从下列选项中选出合理的操作并排序：________→________→________→干燥(填字母序号)。
a.趁热过滤 b.50 ℃水洗涤
c.加热蒸发结晶 d.冰水洗涤
e.55 ℃恒温减压蒸发结晶
2∶1
防止NaClO2分解成NaClO3和NaCl，同时防止过氧化氢分解加快
e
a
b
2.(2022·开封名校联盟押题)乙酸硅[(CH3COO)4Si，熔点：110 ℃，沸点：148 ℃]是白色至米色晶体。某校同学设计实验先制备SiCl4(熔点：－70 ℃，沸点：57.6 ℃，极易水解)，再由SiCl4与乙酸酐[(CH3CO)2O，熔点：－73 ℃，沸点：140 ℃]反应制备乙酸硅。回答下列问题：
(1)制备SiCl4装置(部分夹持仪器已省略)如下：
①A中制取Cl2反应的离子方程式为
________________________________________________________________。
②B中盛放的试剂是____________________。
③F中收集到的气体是CO，制备SiCl4的化学方程式为
________________________________________________________________。
④上述设计的装置有一处明显不妥，改进的方法是
________________________________________________________________。
饱和食盐水
SiCl4极易水解，故装置E、F之间需连接盛有浓硫酸的集气瓶装置
(2)制备(CH3COO)4Si的反应装置如图所示。将一定量的SiCl4放入仪器a中，在电磁搅拌下，由滴液漏斗滴入过量的乙酸酐，关闭活塞。SiCl4和(CH3CO)2O的反应为放热反应，反应后反应混合物带色，并开始析出(CH3COO)4Si晶体。
①仪器a的名称为__________________；图中支管的作用是
________________________________________________________________。
②写出生成(CH3COO)4Si的化学方程式：
__________________________________________________________________
(生成物有两种)。
③完成反应后，将反应混合液放置数日，再用干冰－丙酮浴冷却后，将导管伸入液面以下，__________________________________________________
(结合装置图填写操作)，获得(CH3COO)4Si晶体粗品，若得到较纯 (CH3COO)4Si，则下一步操作为_____________________。
三颈烧瓶
平衡压强，使液体能够顺利滴落
SiCl4＋4(CH3CO)2O―→(CH3COO)4Si＋4CH3COCl
打开活塞，抽真空，以除去烧瓶中多余的液体
重结晶
3.(2022·黄山测试)氮化锶(Sr3N2)是工业上生产荧光粉的原材料。已知：锶与氮气在加热条件下可生成氮化锶，氮化锶遇水剧烈反应产生氨气。
Ⅰ.利用装置A和B制备Sr3N2
(1)装置A中仪器a的名称为______________，装置B中洗气瓶盛放的试剂是______________(填名称)。
(2)由装置A制备N2的化学方程式为
_______________________________________________________________。
(3)实验时先点燃装置________处酒精灯(填“A”或“B”)，一段时间后，点燃另一只酒精灯；其原因是_____________________________________________
________________________________________________________________。
蒸馏烧瓶
浓硫酸
A
为防止锶被氧气氧化，要先用A中生成的
氮气排出B中的空气后，再加热金属锶
Ⅱ.已知Mr(Sr3N2)＝292，测定Sr3N2产品的纯度
称取3.2 g产品，放入干燥的三颈瓶中，然后加入蒸馏水，通入水蒸气，将产生的氨全部蒸出，用200.0 mL 1.0 mol/L的盐酸标准溶液完全吸收(吸收液体体积变化忽略不计)。从烧杯中量取20.00 mL的吸收液放入锥形瓶中，用1.0 mol/L NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗18.00 mL NaOH溶液(图中夹持装置略)。
(4)三颈瓶中发生反应产生氨气的化学方程式为
________________________________________________________________。
(5)通过计算可知产品纯度为________________。
(6)下列实验操作可能使氮化锶(Sr3N2)测定结果偏高的是________(填标号)。
A.锥形瓶洗涤干净后未干燥，直接装入待测液
B.滴定时未用NaOH标准溶液润洗滴定管
C.滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定结束后气泡消失
D.读数时，滴定前平视，滴定后俯视
91.25%
D
(1)制备富马酸(实验装置如图所示，夹持装置已略去)
将NaClO3和V2O5置于三颈烧瓶中，滴加糠醛，在90～100 ℃条件下持续加热3～4 h，制得富马酸。
①仪器A的名称是____________________。
②冷却液宜从________(填“a”或“b”)口进入。
③实验中球形冷凝管的作用是
________________________________________________________________。
分液漏斗
a
冷凝回流，提高糠醛的转化率和减少富马酸的挥发
(2)合成富马酸亚铁
①取精制后的富马酸(HOOC—CH===CH—COOH)溶于适量水中，加入碳酸钠调节pH为6.5～6.7，加热、搅拌，产生大量气泡。产生气泡的化学方程式为____________________________________________________________________。
②将硫酸亚铁溶液和适量的Na2SO3溶液缓慢加入上述反应液中，维持温度为100 ℃并充分搅拌3～4 h。加入适量的Na2SO3溶液的目的是_________________________________________________________________。
③经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等得到产品。
防止富马酸亚铁被氧化(Fe2＋或富马酸根离子被氧化)
(3)测定产品中铁的质量分数
准确称取产品a g，加入新煮沸过的3 mol·L－1 H2SO4溶液15 mL，待样品完全溶解后，再加入新煮沸过的冷水50 mL和4滴邻二氮菲—亚铁指示剂，此时溶液呈红色；立即用c mol·L－1 (NH4)2Ce(SO4)3标准液滴定(Ce4＋＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋，假设杂质不反应)，滴定到终点(溶液变为浅蓝色)时消耗标准液V mL。
①(NH4)2Ce(SO4)3标准液适宜盛放在________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
②该实验中能否用KMnO4标准液代替(NH4)2Ce(SO4)3标准液滴定Fe2＋，说明理由________________________________________________________________。
酸式
不能，高锰酸钾会氧化碳碳双键
③产品中铁的质量分数为____________________(用含c、a、V的代数式表示)。
④若滴定前平视读数，终点时仰视读数会导致测量结果偏________(填“小”或“大”)。
大
5.(2022·沈阳质检)氯化亚锡(SnCl2)用途广泛，在无机工业中用作还原剂(Sn2＋易被氧化为Sn4＋)，在钾化蓝生产中能防止硫酸亚铁被氧化成高价铁。由锡渣废料(主要成分为Sn和SnO)制备氯化亚锡晶体(SnCl2·2H2O)的部分装置如图，过程如下：
①向电镀锡渣中加入适量的浓盐酸并充分搅拌；
②加热到一定温度，反应约30分钟；
③反应完成后冷却至室温，水洗，抽滤；
④用盐酸淋洗，向滤液中加入少许单质锡，调pH＜2，在CO2气流下进行蒸发浓缩、冷却结晶得氯化亚锡晶体。
表1　锡渣在酸性条件下转化率与温度的关系
表2　pH对Sn2＋存在形式的影响
电镀锡渣质量/g 浓盐酸用量/mL 反应温度/℃ 转化率/%
10 8 室温 －
10 8 50～60 10～15
10 8 100～120 30～40
10 8 200～250 70
pH Sn2＋存在形式
＜2 SnCl2溶液
2～13 Sn(OH)2沉淀
＞13 H2SnO2溶液
(1)仪器a的名称是_______________________。
(2)使用恒压滴液漏斗的原因是________________________________________。
(3)制备过程中通入N2的目的是________________________________________。
(4)②加热到一定温度，最适宜的温度范围为________________________。
(5)④向滤液中加入少许单质锡的目的是_________________________________
___________________________________________________________________。
(6)④调pH＜2的原因是________________________________________________。
球形冷凝管
平衡气压，使液体顺利滴下
防止Sn2＋被空气中氧气氧化
200～250 ℃
一方面可以防止Sn2＋被氧化，
另一方面还可以与剩余盐酸继续反应，充分利用原料
抑制Sn2＋水解或防止生成Sn(OH)2沉淀
(7)产品含量的测定：准确称取产品2.26 g，在酸性条件下，用硫酸铁铵氧化Sn2＋，在硫酸－磷酸混酸条件下，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用0.100 mol·L－1标准酸性重铬酸钾溶液滴定Fe2＋，消耗标准酸性重铬酸钾溶液32.30 mL。产品中氯化亚锡晶体(SnCl2·2H2O)的质量分数为___________。
96.9%
题型特训2　定量及探究综合实验题
1.(2022·昌吉三模)为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数，某化学兴趣小组进行了如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，再进行吸收滴定来测定含量。实验装置如图所示。
(1)装置c的名称是________________。玻璃管a的作用为__________________。
(2)实验步骤：①连接好实验装置，检查装置气密性；②往c中加入m g氟化稀土样品和一定体积的高氯酸，f中加入滴加酚酞的NaOH溶液；③加热装置b、c。
①下列物质可代替高氯酸的是________(填字母)。
A.硫酸 B.盐酸 C.硝酸
②水蒸气发生装置的作用是
_______________________________________________________________。
三颈烧瓶
平衡压强
A
水蒸气进入到c中，可以把有挥发性的HF带出反应体系
(3)问题讨论：若观察到f中溶液红色褪去，可采用的最简单的补救措施是_________________________________________________________________，
否则可能会使实验结果偏低。实验中除有HF气体外，可能还有少量SiF4(易水解)气体生成。若有SiF4生成，实验结果将_______________________(填“偏高”、“偏低”或“不受影响”)，理由是
___________________________________________________________________。
补充氢氧化钠溶液
不受影响
SiF4气体进入到f中进行水解，重新生成HF，被溶液吸收，氟元素没有损失
2.(2022·福建名校联盟联考)室温下，将去氧化膜的镁条投入0.1 mol·L－1 NH4Cl溶液中，产生大量气泡。某兴趣小组对产生气泡的化学原理设计如下实验进行探究。
[验证假设]甲同学按照编号顺序进行实验探究：
编号 操作 现象 结论
1 将5 mm长的去氧化膜镁条投入滴有酚酞的蒸馏水中 镁条表面变红，振荡后红色扩散；一段时间后镁条表面又变红；气泡不明显 假设I
不成立
2 将5 mm长的去氧化膜镁条投入滴有酚酞的0.1 mol·L－1 NH4Cl溶液中 镁条表面不变红，产生大量气泡，随着镁条溶解逐渐出现红色浑浊 假设ii或假设iii
成立
3 镁条表面不变红，产生大量气泡，随着镁条溶解逐渐出现红色浑浊 假设iii
成立
Mg(OH)2
H2
②＜①＜③
将5 mm长的去氧化膜镁条投入滴有酚酞的0.1 mol·L－1
CH3COONH4溶液中
(5)根据实验现象，甲同学认为假设iii成立，即镁条会使NH4Cl的水解平衡________(填“左移”、“右移”或“不移”)。
(6)乙同学认为，甲同学的推理不够严密，还有一种可能是_________________________________________________________________。
(7)实验发现等pH的盐酸、稀硫酸与镁反应时，盐酸速率更快，丙同学从中得到启发，认为操作1不够严密应改为：“将5 mm长的去氧化膜镁条投入________________________________________________________________。”
左移
假设ii成立，也能观察到相同现象
滴有酚酞的0.1 mol·L－1 NaCl溶液中
3.(2022·广东四校联考)氯气是一种重要的非金属单质，某小组同学在实验室研究氯气的制备和性质。
第一部分：小组同学用二氧化锰与过量浓盐酸反应制备氯气过程中发现，二氧化锰仍有剩余时就观察到反应停止，该小组同学进行了一系列实验探究二氧化锰仍有剩余时反应停止的原因。
【提出猜想】ⅰ.随着反应进行，c(Cl－)降低，不能被二氧化锰氧化。
ⅱ.随着反应进行，……
【进行实验】将反应后的固液混合物倒出，平均分在两个试管中，分别进行以下实验，证实了猜想i不成立。
(1)请将表中的实验操作和实验现象补充完整。
序号 实验操作 实验现象
Ⅰ 将湿润的淀粉碘化钾试纸放置于试管口,加热试管；①_____________，充分振荡，继续加热 试纸未变蓝
Ⅱ 将湿润的淀粉碘化钾试纸放置于试管口，加热试管；滴入2滴浓硫酸，充分振荡，继续加热 滴入浓硫酸前，②___________；滴入浓硫酸后，③___________。
加入NaCl固体
试纸不变蓝
试纸变蓝
【进一步实验】设计如图实验进一步探究。
序号 Ⅲ Ⅳ
实验装置 实验操作 向左侧烧杯中滴加2滴浓硫酸 向右侧烧杯中滴加2滴浓硫酸
现象 滴加浓硫酸前，电流表指针不偏转：滴加浓硫酸后，电流表指针偏转 电流表指针始终不偏转
(2)实验Ⅲ中滴加浓硫酸后，左边烧杯中的电极反应式是
_________________________________________________________________。
(3)依据实验Ⅰ～Ⅳ，解释“二氧化锰仍有剩余时就观察到反应停止”的原因是_________________________________________________________________。
MnO2＋2e－＋4H＋===Mn2＋＋2H2O
c(H＋)减少，降低了MnO2的氧化性，不能继续氧化Cl－
第二部分：制备SnCl4
SnCl4在工业上常用作媒染剂和有机合成上的氯化催化剂，其熔点是－33 ℃，沸点是114 ℃，在常温常压下为无色液体，在潮湿的空气中易水解。该小组同学设计了如图装置制备SnCl4。
回答下列问题：
(4)装置A中反应的化学方程式为______________________________________
________________________，装置F的作用是__________________________
________________________________________________________________。
(5)利用该方法制备的SnCl4中含有少量SnCl2杂质，可利用Fe3＋与Sn2＋反应生成Fe2＋与Sn4＋，测定产物中SnCl4的质量分数，具体操作如下：取反应后的固体7.600 g于试管中，加适量的盐酸溶解，加入少量KSCN溶液做指示剂，用0.100 0 mol/L FeCl3标准溶液进行滴定，用去FeCl3溶液的体积为20.00 mL。
①滴定终点的现象为_______________________________________________
________________________________________________________________。 ②SnCl4的质量分数是________(保留四位有效数字)。
2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2
＋5Cl2↑＋8H2O
吸收未反应完的氯气，
防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入装置使SnCl4水解
当滴入最后半滴FeCl3溶液时，溶液恰好变
为浅红色，且半分钟内(或30秒内)不褪色
97.50%
4.(2022·义马联考)探究SO2与NaNO3溶液反应的实验装置如图所示。回答下列问题。
(1)仪器A在使用前应________________。装置连接完成后，先检查装置气密性，再加入试剂，通入CO2，通入CO2的目的是________________________，
直至装置④中现象为_____________________________________，
停止通入CO2。
(2)将装置④中盛放NaOH溶液的烧杯替换，打开A仪器活塞，向装置①中滴加浓硫酸，使SO2缓慢通入装置②中，直至装置②中反应完全，停止通入SO2。将装置③注射器中氧气注入广口瓶，观察到____________________，说明装置②中反应生成了NO，写出装置②中反应的离子方程式
_____________________________________________________________。
检查是否漏液
排净装置中的空气
溶液变浑浊
红棕色气体
(3)为测定某亚硫酸钠样品的纯度，对上述装置进行如下改进。
称取10.0 g固体，进行如下实验：
a.通入氩气排净装置①、②中的空气；
b.将盛有碱石灰的干燥管(总质量w g)和装置④连接好；
c.打开分液漏斗活塞，向装置①中滴加浓硫酸；
d.持续通入氩气，直至装置④收集到的Ar纯净；
e.拆除装置，称量装置③的总质量为(w＋4.8) g。
该样品中亚硫酸钠的纯度为____________；若实验中缺少步骤d，会使测定结果____________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
94.5%
偏低
5.(2022·北京市昌平区期末)某小组同学欲在实验室中制备FeSO4并进行性质探究。
Ⅰ.FeSO4的制备：用活性铁粉与硫酸反应制备FeSO4。
(1)写出制备反应的离子方程式：_____________________________________。
(2)在制备过程中应确保铁粉过量，结合化学用语解释原因：_________________________________________________________________。
Fe＋2H＋===Fe2＋＋H2↑
铁粉过量可防止Fe2＋被氧化：Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋
Ⅱ.性质探究：将得到的FeSO4晶体配成溶液后进行如图实验：
序号 实验i
操作
实验现象 滴入硝酸后，溶液变为红色，一段时间后，溶液褪为无色
(3)依据“溶液变为红色”的现象推断Fe2＋被氧化，推断理由是____________________________________________________________________。
红色物质为Fe(SCN)3，可知发生了Fe2＋转化为Fe3＋的反应，因此Fe2＋被氧化
10H＋
5H2O
合理
滴入FeSO4后，溶液变为红色，静置t1时刻后溶液仍为红色
Ⅲ.产品评价：选择氧化还原滴定法来测定所得FeSO4·7H2O晶体中Fe2＋的含量。
(6)称量x g制得的样品，加水溶解，并加入稀H2SO4酸化；用y mol/L KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液z mL。滴定终点的实验现象是_________________________________________________________________，
Fe2＋的含量为____________________。
滴加最后半滴KMnO4溶液后，溶液变为浅紫色且半分钟内溶液不褪色
Thanks！
本讲内容结束