2023届高考化学三轮冲刺 题型突破 第5题(B) 化学物质的制备、纯化及回收 教案（含解析）
文档属性
| 名称 | 2023届高考化学三轮冲刺 题型突破 第5题(B) 化学物质的制备、纯化及回收 教案（含解析） |  | |
| 格式 | DOCX | ||
| 文件大小 | 1.5MB | ||
| 资源类型 | 教案 | ||
| 版本资源 | 人教版（2019） | ||
| 科目 | 化学 | ||
| 更新时间 | 2023-01-17 22:42:52 | ||
图片预览
文档简介
第5题(B) 化学物质的制备、纯化及回收
复习建议：2课时(题型突破1课时 习题1课时)
考向1 化学物质的实验室制备
1.(2021·全国甲卷)实验室制备下列气体的方法可行的是( )
气体 方法
A 氨气 加热氯化铵固体
B 二氧化氮 将铝片加到冷浓硝酸中
C 硫化氢 向硫化钠固体滴加浓硫酸
D 氧气 加热氯酸钾和二氧化锰的混合物
答案 D
解析 实验室可用氢氧化钙和氯化铵固体加热制氨气，而不用加热氯化铵固体制氨气，这是因为氯化铵固体加热生成氨气和氯化氢，二者冷却后又生成氯化铵固体，A不符合题意；将铝片加到冷浓硝酸中会发生钝化，在铝片表面生成致密的氧化膜，阻止反应进一步进行，故不能制得二氧化氮，B不符合题意；向硫化钠固体中滴加浓硫酸，浓硫酸有强氧化性，硫化钠有强还原性，二者会发生氧化还原反应，不能生成硫化氢气体，C不符合题意；加热氯酸钾和二氧化锰的混合物，由于二氧化锰的催化作用，可加快氯酸钾的分解，从而制得氧气，D符合题意。
2.(2017·全国卷Ⅰ)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是( )
A.①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B.管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C.结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D.装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
答案 B
解析 A项，气体从溶液中逸出易带出水蒸气，所以浓硫酸应放在③中，错误；B项，先通H2以排除空气，加热前应先检验H2的纯度，正确；C项，若先停止通H2，在较高温度下空气有可能重新将W氧化，应先停止加热，再关闭活塞K，错误；D项，MnO2和盐酸反应需要加热，不能用启普发生器制备氯气，错误。
考向2 化学物质的分离与提纯
3.(2018·全国卷Ⅰ)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是( )
答案 D
解析 A项装置用于制备乙酸乙酯，B项装置用于除去乙酸乙酯中的乙酸、乙醇(纯化)，C项装置用于分离乙酸乙酯，D项装置用于蒸发浓缩或蒸发结晶。只有D项操作在制备和纯化乙酸乙酯的实验中未涉及。
考向3 制备工艺流程分析
4.(2018·全国卷Ⅰ)磷酸亚铁锂(LiFePO4)电池是新能源汽车的动力电池之一。采用湿法冶金工艺回收废旧磷酸亚铁锂电池正极片中的金属，其流程如下：
下列叙述错误的是( )
A.合理处理废旧电池有利于保护环境和资源再利用
B.从“正极片”中可回收的金属元素有Al、Fe、Li
C.“沉淀”反应的金属离子为Fe3＋
D.上述流程中可用硫酸钠代替碳酸钠
答案 D
解析 废旧电池中含有的金属、电解质溶液会对水体和土壤等造成污染，处理废旧电池有利于资源再利用，同时能够降低环境污染，保护环境，A项正确；从流程图看出，正极材料涉及了铝、铁、锂等金属，B项正确；因流程中加入的有HNO3，故在含Li、P、Fe等元素的滤液中加碱液，发生“沉淀”反应的金属离子为Fe3＋，C项正确；因为锂及其化合物的性质与镁相似，由硫酸镁易溶于水推知，硫酸锂易溶于水，由碳酸镁微溶于水推知，碳酸锂微溶于水，所以不能用硫酸钠代替碳酸钠，D项错误。
考情预测：化学实验室制备及化学物质回收工艺，属于高考新题型，此题型符合核心素养下学科考查，属于“大题小做”型题目，也符合新课改下的考查衔接，预计在2023年高考中，仍会以物质制备装置分析的形式考查实验基础；以浓缩的工艺流程题的形式考查学生元素化合物的相关内容及学生解决实际问题的能力。
微题型1 化学物质实验室制备
[精练1] (2022·河南百校大联考)在实验室用如图所示装置制备气体，且能达到随时控制反应发生与停止的目的。下列合理的是( )
制备的气体 化学试剂 装置
A CO2 CaCO3＋H2SO4
B NO2 Cu＋HNO3(浓)
C Cl2 KMnO4＋HCl(浓)
D H2S FeS＋HNO3
答案 B
解析 A.不能用碳酸钙和稀硫酸反应制取CO2，因为碳酸钙和稀硫酸反应生成的微溶物CaSO4附着在大理石表面，阻止反应的进一步进行，故A错误；B.铜和浓硝酸反应生成硝酸铜、二氧化氮和水，是块状固体和液体反应(不需要加热)制备气体，可以用该装置制备，故B正确；C.KMnO4为粉末且易溶于水，KMnO4和浓盐酸反应制取氯气不能选用该装置，故C错误；D.HNO3具有强氧化性，FeS和HNO3发生氧化还原反应生成硝酸铁、硫和水，不能制取H2S，故D错误。
[精练2] (2022·濮阳摸底)某兴趣小组利用如图所示装置制备亚氯酸钠(NaClO2)(已知：SO2与NaClO3在酸性条件下反应生成ClO2)。下列说法错误的是( )
A.装置A中使用70%的浓硫酸效果较好
B.一段时间后，装置B中有NaClO2晶体析出
C.装置C中温度不能太高，可以采用水浴控制温度
D.装置D用于吸收酸性尾气，防止污染空气
答案 B
解析 A.若硫酸浓度太低，则产生SO2速率太慢且会有大量SO2溶解在溶液中，造成SO2产量低，若硫酸浓度太高，则硫酸电离程度较小，反应难以进行，A项正确；B.装置B中SO2与NaClO3在酸性条件下反应生成ClO2，不会有NaClO2晶体析出，B项错误；C.装置C中温度不能太高，因为H2O2易分解，可以采用水浴控制温度，C项正确；D.装置D中的氢氧化钠溶液会吸收ClO2，故其作用为尾气处理，防止污染环境，D项正确。
1.固液不加热制气装置的选择
制备气体 反应物状态及反应条件 实验装置
H2 Zn＋H2SO4(稀)===H2↑＋ZnSO4
CO2 CaCO3＋2HCl===CO2↑＋CaCl2＋H2O
NO2 Cu＋4HNO3(浓)===2NO2↑＋Cu(NO3)2＋2H2O
NO 3Cu＋8HNO3(稀)===2NO↑＋3Cu(NO3)2＋4H2O
NH3 浓氨水与碱石灰(或生石灰)反应
SO2 Na2SO3＋H2SO4(浓)===SO2↑＋Na2SO4＋H2O
2.固液(固)加热制气装置的选择
制备气体 反应物状态或条件 实验装置
Cl2 MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
SO2 Cu＋2H2SO4(浓) CuSO4＋SO2↑＋2H2O
HCl NaCl＋H2SO4(浓)NaHSO4＋HCl↑
NH3 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
O2 2KClO32KCl＋3O2↑
微题型2 化学物质的纯化
[精练3] (2022·广东卷)实验室用MnO2和浓盐酸反应生成Cl2后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是( )
答案 D
解析 浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl，可用饱和食盐水除去HCl，Cl2可用浓硫酸干燥，A装置能达到实验目的，故A不符合题意；氯气的密度大于空气，可用向上排空气法收集，B装置能收集氯气，故B不符合题意；湿润的红布条褪色，干燥的红布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，故C不符合题意；氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH溶液吸收尾气，D装置不能达到实验目的，故D符合题意。
[精练4] (2022·九江一模)从工业废水(主要成分为KI和BaCl2)中回收单质碘的流程如图所示：
下列有关说法错误的是( )
A.萃取的过程中，加入苯充分振荡后，要及时打开分液漏斗的活塞放气
B.碘的升华与加热分离NaCl和NH4Cl固体混合物的原理相同
C.蒸馏时，温度计水银球应在蒸馏烧瓶支管口处
D.整个过程应注意防止环境的污染
答案 B
解析 根据氯气的氧化性比碘单质强，用氯气可将KI置换出碘单质，再加入苯进行萃取得到含碘的有机层，蒸馏可得碘单质，最后升华为碘蒸气，得到精碘。A.萃取振荡操作时，要及时打开分液漏斗放气，防止分液漏斗中压强过大，产生危险，故A正确；B.加热碘升华是物理变化，NH4Cl固体受热易分解，是化学变化，两者原理不同，故B错误；C.蒸馏时温度计用于测量馏分的温度，应位于蒸馏烧瓶的支管口处，故C正确；D.整个过程有氯气和苯参与，均为有毒物质，使用过程应注意防止环境的污染，故D正确。
物质制备中常用的分离方法
方法 使用范围
结晶 固体物质从溶液中析出的过程(蒸发冷却热饱和溶液、蒸发浓缩)
过滤 固、液分离
蒸馏 液、液分离
分液 互不相溶的液体间的分离
萃取 用一种溶剂将溶质从另一种溶剂中提取出来
升华 将可直接气化的固体分离出来
盐析 加无机盐使溶质的溶解度降低而析出
微题型3 化学物质制备、回收工艺
[精练5] (2022·山东卷)高压氢还原法可直接从溶液中提取金属粉。以硫化铜精矿(含Zn、Fe元素的杂质)为主要原料制备Cu粉的工艺流程如下，可能用到的数据见下表。
Fe(OH)3 Cu(OH)2 Zn(OH)2
开始沉淀pH 1.9 4.2 6.2
沉淀完全pH 3.2 6.7 8.2
下列说法错误的是( )
A.固体X主要成分是Fe(OH)3和S；金属M为Zn
B.浸取时，增大O2压强可促进金属离子浸出
C.中和调pH的范围为3.2～4.2
D.还原时，增大溶液酸度有利于Cu的生成
答案 D
解析 CuS精矿(含有杂质Zn、Fe元素)在高压O2作用下，用硫酸溶液浸取，反应产生为CuSO4、S、H2O，Fe2＋被氧化为Fe3＋，然后加入NH3调节溶液pH，使Fe3＋形成Fe(OH)3沉淀，而Cu2＋、Zn2＋仍以离子形式存在于溶液中，过滤得到的滤渣中含有S、Fe(OH)3；滤液中含有Cu2＋、Zn2＋；然后向滤液中通入高压H2，根据元素活动性：Zn＞H＞Cu，Cu2＋被还原为Cu单质，通过过滤分离出来；而Zn2＋仍然以离子形式存在于溶液中，再经一系列处理可得到Zn单质。A.经过上述分析可知固体X主要成分是S、Fe(OH)3，金属M为Zn，A正确；B.CuS难溶于硫酸，在溶液中存在沉淀溶解平衡CuS(s)??Cu2＋(aq)＋S2－(aq)，增大O2的浓度，可以反应消耗S2－，使之转化为S，从而使沉淀溶解平衡正向移动，从而可促进金属离子的浸取，B正确；C.根据流程图可知：用NH3调节溶液pH时，要使Fe3＋转化为沉淀，而Cu2＋、Zn2＋仍以离子形式存在于溶液中，结合离子沉淀的pH范围，可知应该调节溶液pH范围为3.2～4.2，C正确；D.在用H2还原Cu变为Cu，H2失去电子被氧化为H＋，与溶液中OH－结合形成H2O，若还原时增大溶液的酸度，c(H＋)增大，不利于H2失去电子还原Cu2＋，因此不利于Cu的生成，D错误；故合理选项是D。
[精练6] (2022·湖北七市联考)以赤铁矿(主要成分为Fe2O3，含少量Al2O3)为原料制备无水FeCl2的工艺流程如下。下列说法错误的是( )
A.试剂1可用NaOH溶液
B.鉴别溶液2中金属阳离子可用KSCN溶液
C.反应3为化合反应
D.将溶液3蒸干可制得无水FeCl2
答案 D
解析 A.试剂1为氢氧化钠溶液，加入试剂的目的是将两性氧化物氧化铝溶解转化为偏铝酸钠，故A正确；B.溶液2为氯化铁溶液，鉴别溶液中的铁离子应选择硫氰化钾溶液，故B正确；C.反应3为氯化铁溶液与铁发生化合反应生成氯化亚铁，故C正确；D.氯化亚铁中亚铁离子具有还原性和水解性，若直接将溶液蒸干无法制得无水氯化亚铁，应隔绝空气，在氯化氢气流中蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到无水氯化亚铁，故D错误。
工艺制备类选择题解题流程
1.明确制备物质特点
首先确定要制备什么物质，从题干或流程图、装置图中获取有用信息，了解制备物质的性质，具有某些特殊性质的产物，要采取必要的措施来避免在制备过程中产生杂质。
2.分析流程图、装置图中的每一步操作及步骤
从以下几个方面了解流程图、装置图：反应物是什么？反应方程式是什么？该反应有何作用？对制备结果有何影响？
3.逐项判断，不遗漏任何信息
结合除杂、分离、提纯等实验操作，灵活运用元素化合物及氧化还原反应等知识，从问题中获取解题信息，逐项判断。
1.(2022·安徽江南十校一模)下列物质除杂的过程中，不能实现目的的是( )
原物(杂质) 除杂试剂 除杂方法
A CO2(H2S) CuSO4溶液 洗气
B 碳粉(MnO2) 浓盐酸 加热后过滤
C 乙酸(乙醇) 饱和Na2CO3溶液 蒸馏
D 硝基苯(NO2) NaOH溶液 分液
答案 C
解析 A.CuSO4溶液与二氧化碳不反应，与硫化氢反应生成硫化铜沉淀，可达到目的，A正确；B.浓盐酸和碳粉不反应，和二氧化锰加热生成氯化锰溶液，过滤分离出碳粉，可达到目的，B正确；C.乙酸和碳酸钠反应生成乙酸钠，不能达到目的，C错误；D.NaOH溶液和硝基苯不反应，和二氧化氮反应生成盐溶液，分液分离出硝基苯，能达到目的，D正确。
2.(2022·广西五市联考)碳酰氯(COCl2)俗名光气，熔点为－118 ℃，沸点为8.2 ℃，遇水迅速水解。生成氯化氢。光气可由氯仿(CHCl3)和氧气在光照条件下合成。下列说法错误的是( )
A.装置丁中发生反应的化学方程式为2CHCl3＋O22COCl2＋2HCl
B.装置丙的主要作用是吸收尾气中的氯化氢
C.丁中冰水混合物的作用是降温，防止COCl2挥发
D.装置的连接顺序(装置可重复使用)应为c→a→b→e→f→a→b →d
答案 D
解析 光气可由氯仿(CHCl3)和氧气在光照条件下合成，且光气遇水迅速水解，由实验装置可知，乙装置制备氧气，然后经甲干燥氧气，在装置丁中合成光气，丁后面需连接干燥装置防止水进入丁中，最后连接丙装置吸收尾气。A.装置丁中氯仿和氧气在光照条件下合成光气，反应的化学方程式为2CHCl3＋O22COCl2＋ 2HCl，正确；B.装置丁中生成氯化氢，氯化氢极易溶于水，倒扣的漏斗可防止倒吸，则装置丙的主要作用是吸收尾气中的氯化氢，正确；C.COCl2的沸点为8.2 ℃，沸点较低易挥发，则冰水混合物的作用是降温，防止COCl2挥发，正确；D.由上述分析可知，装置的连接顺序为c→b→a→e→f→b→a→d，错误。
3.(2022·重庆教育联盟质检)MnO2在电池、玻璃、有机合成等工业生产中应用广泛。利用粗MnO2(含有杂质MnO和MnCO3)制取纯MnO2的流程如图所示。
下列说法错误的是( )
A.酸浸过程中稀硫酸可用稀硝酸代替
B.操作X的名称是过滤
C.氧化过程发生反应的离子方程式为5Mn2＋＋2ClO＋4H2O===5MnO2↓＋Cl2↑＋8H＋
D.过滤后的滤液中溶质主要含Na2SO4、H2SO4
答案 A
解析 A.MnO2不溶于硫酸，硝酸能与MnO2反应，所以在酸浸过程中不能用稀硝酸代替稀硫酸，A错误；B.粗MnO2样品加入稀硫酸，MnO2不溶于硫酸，所以加稀硫酸时样品中的MnO和MnCO3分别和硫酸反应生成可溶性的MnSO4，同时产生二氧化碳，过滤后得到二氧化锰固体及含有硫酸锰的滤液，操作X为过滤，B正确；C.过滤后向滤液中加入氯酸钠，将Mn2＋氧化生成MnO2沉淀，根据得失电子守恒和电荷守恒，反应的离子方程式为5Mn2＋＋2ClO＋4H2O===5MnO2↓＋Cl2↑＋8H＋，C正确；D.滤液中溶质主要含Na2SO4、H2SO4，D正确。
4.(2022·福建百校联考)碳酸锂是重要的锂化合物，是制备其它高纯锂化合物的重要原料。
一种利用锂辉石(LiAlSi2O6及其它难溶于酸碱的杂质)制备碳酸锂的流程如下：
下列叙述错误的是( )
A.将锂辉石粉碎可以提高反应速率和原料转化率
B.滤液1中的溶质为NaAlO2
C.碳化的反应为Li2CO3＋CO2＋H2O===2LiHCO3
D.加热后产生的气体R可循环利用
答案 B
解析 A.将锂辉石粉碎可以增加反应物的接触面积，提高反应速率和原料转化率，A正确；B.由锂辉石成分可知，滤液1中的溶质除含偏铝酸盐外还含有其它成分，B错误；C.由流程可知，碳酸锂经碳化反应后进入滤液2，反应为Li2CO3＋CO2＋H2O===2LiHCO3，C正确；D.加热后产生的气体R为分解生成的二氧化碳，可循环利用，D正确。
5.(2022·广东六校联考)硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)俗称海波，广泛应用于照相定影及纺织业等领域。实验室利用“3SO2＋2Na2S===3S↓＋2Na2SO3，S＋Na2SO3===Na2S2O3”原理制备Na2S2O3溶液，装置如图：
下列说法错误的是( )
A.制取SO2的反应体现了浓硫酸的酸性和氧化性
B.装置B的作用是安全瓶，防倒吸
C.为提高原子利用率，C中Na2S与Na2SO3物质的量之比为2∶1
D.该实验不足之处是缺少尾气处理装置
答案 A
解析 A.浓硫酸和Na2SO3制取SO2和Na2SO4，利用强酸制弱酸原理，S元素化合价不变，反应只体现了浓硫酸的酸性，故A错误；B.装置C内SO2反应被吸收，导致压强减小，装置B的作用是安全瓶，防倒吸，故B正确；C.由3SO2＋2Na2S===3S↓＋2Na2SO3，S＋Na2SO3===Na2S2O3，Na2S与Na2SO3物质的量之比为2∶1，反应物恰好完全反应，可提高原子利用率，故C正确；D.SO2是有毒气体，该实验不足之处是缺少尾气处理装置，应在C装置后接一装有NaOH溶液的装置，故D正确。
题型特训
题型特训1 “大题小做”类实验题
1.(2022·乌鲁木齐质监)下列气体的制备方案有错误的是( )
气体 试剂 制备装置 收集方法
A Cl2 KMnO4＋浓盐酸 b c
B H2 Zn＋稀H2SO4 b e
C NO Cu＋稀HNO3 b c
D NH3 Ca(OH)2＋NH4Cl a d
答案 C
解析 A.KMnO4和浓盐酸在常温下反应生成Cl2，Cl2密度比空气大，选用向上排空气法收集，故A正确；B.Zn和稀H2SO4发生置换反应生成H2，块状固体和液体反应制取气体，产生的H2难溶于水，因此可以利用排水方法收集，故B正确；C.Cu和稀HNO3反应产生NO气体，NO能与O2反应生成NO2气体，因此不能用排空气法收集，故C错误；D.Ca(OH)2和NH4Cl混合加热制取NH3，使用固－固加热型制气装置，NH3的密度比空气小，选用向下排空气法收集，且试管口放一团棉花，防止气体对流扩散，故D正确。
2.(2022·辽宁名校联考)在实验室中，用如图所示装置(尾气处理装置略去)进行下列实验，将①中液体逐滴滴入②中，则预测的现象正确的是( )
选项 ①中的物质 ②中的物质 预测②中的现象
A 氯水 石蕊溶液 溶液变成红色
B 双氧水 二氧化锰 无明显现象
C 稀硫酸 碳酸钠溶液 开始没有气泡，一段时间后才产生气泡
D 浓盐酸 二氧化锰 立即产生黄绿色气体
答案 C
解析 A.氯水中含有盐酸和次氯酸，由于盐酸具有酸性，次氯酸具有漂白性，因此滴入石蕊溶液后，溶液先变红后褪色，故A错误；B.二氧化锰催化过氧化氢分解生成氧气，因此向双氧水中加入二氧化锰会产生大量气泡，故B错误；C.将稀硫酸逐滴滴入碳酸钠溶液中，硫酸先与碳酸钠反应生成碳酸氢钠，故开始无气泡，继续滴加硫酸，碳酸氢钠与硫酸反应生成硫酸钠、二氧化碳和水，有气泡产生，故C正确；D.浓盐酸和二氧化锰需加热才有氯气生成，常温下不产生氯气，故D错误。
3.(2022·怀仁高考预测)利用图示装置制备和收集气体，合理的是( )
选项 固体A 试剂B 试剂C 制备气体
A Cu 浓硫酸 饱和亚硫酸 氢钠溶液 SO2
B Na2CO3 稀硫酸 饱和碳酸 氢钠溶液 CO2
C NaOH 浓氨水 稀硫酸 NH3
D Zn 浓硝酸 水 NO2
答案 B
解析 A.Cu与浓硫酸反应制SO2需加热，错误；B.Na2CO3与稀硫酸反应生成CO2，排饱和NaHCO3溶液可以减小CO2的溶解度，正确；C.NaOH固体和浓氨水反应可制备NH3，但NH3极易溶于水和酸，不能用排稀硫酸的方法收集，错误；D.Zn和浓硝酸反应生成NO2，NO2与水反应生成NO，错误。
4.(2022·镇江摸底)实验室制备乙酸乙酯，下列实验原理或装置不能达到实验目的的是( )
A.装置甲中水浴加热可使反应物受热均匀，并减少反应物挥发
B.装置乙中使用长导管有利于生成物冷凝
C.装置丙中采用NaOH溶液除去产物中的乙酸和乙醇
D.用装置丁可分离出丙装置中的乙酸乙酯
答案 C
解析 A.使用水浴加热可使反应物受热均匀，同时减少反应物乙酸、乙醇的挥发，A正确；B.导管外温度低于导管内蒸汽温度，使用长导管有利于生成物冷凝，B正确；C.乙酸乙酯能和NaOH溶液反应，不能用NaOH溶液除去产物中的乙酸和乙醇，C错误；D.乙酸乙酯难溶于水，可用分液的方法分离水层和乙酸乙酯，D正确。
5.(2022·武汉调研)某兴趣小组为制备1－溴丙烷(沸点71 ℃，密度1.36 g/cm3)，将浓硫酸缓慢加入正丙醇及水的混合液中，冷却至室温后加入NaBr，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。将馏出液进行分液处理，得粗产品。上述过程中涉及的装置或操作正确的是( )
答案 C
解析 A.要蒸馏得到1－溴丙烷馏分，温度计应该放在蒸馏烧瓶的支管口处，A错误；B.应该使用直型冷凝管，B错误；C.用冰水浴利于产物冷凝，废气接室外可防止中毒，C正确；D.1－溴丙烷密度1.36 g/cm3密度大于水，有机层位于下面，D错误。
6.(2022·河南名校联盟三模)现以FeS为原料在实验室制备H2S(FeS＋H2SO4===FeSO4＋H2S↑)并获得FeSO4·7H2O晶体，下列实验设计不能达到实验目的的是( )
A.用装置①制取H2S气体
B.用装置②收集H2S气体
C.用装置③滤去未反应的FeS
D.用装置④将溶液蒸干制得FeSO4·7H2O晶体
答案 D
解析 A.FeS和H2SO4反应制取H2S气体，属于固液不加热制取气体，故A正确；B.H2S是酸性有毒气体，密度比空气大，用装置②收集H2S气体，故B正确；C.FeS难溶于水，用过滤法除去未反应的FeS，故C正确；D.将FeSO4溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤制得FeSO4·7H2O晶体，故D错误。
7.(2022·沈阳第三次质检)卤素互化物如ICl、ICl3等具有与卤素单质相似的性质。实验室可用如图所示装置(夹持仪器已略去)制取少量ICl3。已知：I2＋Cl2===2ICl，ICl的熔点为27.2 ℃，沸点为97.4 ℃，易与水反应，并能发生反应：ICl＋Cl2===ICl3。下列叙述正确的是( )
A.圆底烧瓶A中的固体为MnO2
B.装置B、C中的试剂分别为饱和碳酸氢钠溶液和浓硫酸
C.盐酸的滴加速度过快，ICl的产率会明显降低
D.装置E的作用为吸收尾气，可用装置F替代
答案 C
解析 A.装置A用于制备氯气，且在常温下进行，可用KMnO4或KClO3与浓盐酸反应制备，MnO2与浓盐酸在加热下才发生，故A错误；B.用纯净的氯气与碘反应，应除去氯化氢和水，则装置B、C中的试剂分别为饱和食盐水和浓硫酸，故B错误；C.盐酸的滴加速度过快，气体反应不充分，则ICl的产率会明显降低，故C正确；D.E可避免空气中的水进入D导致水解，且起到吸收尾气的作用，不能用F代替，故D错误。
8.(2022·重庆联考)氮化钡(Ba3N2)是一种重要的化学试剂。高温下，向氢化钡(BaH2)中通入氮气反应可制得氮化钡。已知：Ba3N2遇水反应；BaH2在潮湿空气中能自燃，遇水反应。用图所示装置制备氮化钡时，下列说法正确的是( )
A.装置乙中反应的化学方程式为NaNO2＋NH4ClN2↑＋NaCl＋2H2O
B.气流由左向右的字母连接顺序为c→a→b→d→e→g→f
C.装置甲中的浓硫酸用于吸收水蒸气，装置丁中的碱石灰用于尾气处理
D.实验时，先加热装置丙，反应一段时间后，再加热装置乙
答案 A
解析 A.装置乙为制备氮气的装置，其化学方程式为NaNO2＋NH4ClN2↑＋NaCl＋2H2O，A正确；B.乙装置制备氮气，氮气中混有水蒸气，通过甲装置干燥氮气，干燥的氮气在丙中与BaH2反应制备Ba3N2，Ba3N2遇水反应，最后用丁防止空气中的水蒸气进入丙中，故气流由左向右的字母连接顺序为c→b→a→d→e→g→f或c→b→a→e→d→f→g，B错误；C.Ba3N2遇水反应；BaH2在潮湿空气中能自燃，遇水反应，所以用装置甲中的浓硫酸干燥氮气，用装置丁中的碱石灰吸收空气中的水蒸气，防止水蒸气进入装置丙中，C错误；D.实验时，先点燃装置乙中的酒精灯，反应一段时间，目的是将用生成的氮气赶走装置中的空气，再点燃装置丙中的酒精喷灯进行反应，D错误。
9.(2022·沧州联考)常温常压下，一氧化二氯(Cl2O)为棕黄色气体，沸点为3.8 ℃，42 ℃以上分解生成Cl2和O2，Cl2O易溶于水并与水反应生成HClO。将Cl2与空气(不参与反应)按体积比1∶3混合通入含水8%的Na2CO3溶液中制备Cl2O，并用水吸收Cl2O制备HClO溶液。下列说法错误的是( )
A.装置的连接顺序应为Ⅰ→Ⅲ→Ⅱ→Ⅳ
B.装置Ⅱ、Ⅳ中多孔球泡的作用是防止倒吸
C.装置Ⅲ的作用是使Cl2与空气混合并除去Cl2混有的HCl
D.制得的HClO应保存在棕色试剂瓶中，使用磨口玻璃塞
答案 B
解析 根据制备原理和除杂的原理，装置Ⅰ生成的Cl2经过装置Ⅲ除去其中混有的HCl，并与空气混合均匀，然后通入装置Ⅱ中与含水8%的Na2CO3溶液反应生成Cl2O，最后将Cl2O通入装置Ⅳ中，与水反应生成 HClO。A.由分析可以知道，装置合理的连接顺序应为Ⅰ→Ⅲ→Ⅱ→Ⅳ，故A正确；B.装置Ⅱ、Ⅳ中多孔球泡的作用是增大反应物的接触面积，加快反应速率，使反应更加充分，不是防止倒吸，故B错误；C.浓盐酸具有挥发性，所以制备的Cl2中混有的HCl，经过装置Ⅲ可以除去Cl2混有的HCl，并将Cl2与空气混合，故C正确；D.HClO不稳定，见光易分解，因此制得的HClO应保存在棕色试剂瓶中，且采用磨口玻璃塞保证密封性，故D正确。
10.(2022·烟台摸底)实验室用下列装置制备无水AlCl3(183 ℃升华)，无水AlCl3遇潮湿空气即产生大量白雾。下图装置中存在的错误有几处( )
A.4 B.3
C.2 D.1
答案 B
解析 浓盐酸与MnO2在加热条件下制取Cl2，此处缺少酒精灯；反应中浓盐酸具有挥发性，应该使用饱和食盐水吸收氯化氢而不是使用饱和碳酸氢钠溶液；尾气中氯气使用氢氧化钠溶液吸收减少污染，气体应该长进短出通过氢氧化钠溶液。有3处错误。
题型特训2 “大题小做”类流程题
1.(2022·石家庄二中开学考试)以某冶金工业产生的废渣(含Cr2O3、SiO2及少量的Al2O3)为原料，根据如图流程可制备K2Cr2O7，下列说法错误的是( )
A.煅烧过程Cr2O3发生的反应为4Na2CO3＋2Cr2O3＋3O24Na2CrO4＋4CO2
B.滤渣Ⅱ中的成分是Al(OH)3
C.可循环使用的物质是CO2和Na2CO3
D.由Na2CrO4转化为K2Cr2O7的过程中需加入KCl
答案 B
解析 由题图流程可知，向废渣中加入碳酸钠和氧气并煅烧，发生4Na2CO3＋2Cr2O3＋3O24Na2CrO4＋4CO2，Na2CO3＋SiO2Na2SiO3＋CO2↑，Na2CO3＋Al2O32NaAlO2＋CO2↑，用水浸之后，溶液中含有Na2CrO4、Na2SiO3、NaAlO2、Na2CO3，向溶液中通入二氧化碳，生成氢氧化铝沉淀和硅酸沉淀，过滤，滤液中含有Na2CrO4、Na2CO3，再向溶液中加硫酸，2Na2CrO4＋H2SO4===Na2Cr2O7＋Na2SO4＋H2O，再向溶液中加入KCl固体，就会析出溶解度更小的K2Cr2O7晶体，综上所述，B项错误。
2.(2022·咸阳模拟)氯碱工业中要求对粗盐进行提纯后方可进行电解，现有含硫酸钠、碳酸氢铵的氯化钠固体原料。某学生设计了如下方案进行除杂。
已知NH4HCO3NH3↑＋H2O＋CO2↑。下列叙述正确的是( )
A.操作①可在蒸发皿中进行
B.操作②所加试剂可改为加硝酸钡溶液
C.操作③的目的是除去BaCl2
D.操作④目的只是得到氯化钠的浓溶液
答案 C
解析 A.操作①为灼烧，应在坩埚中进行，不能在蒸发皿中进行，故A错误；B.操作②改加入硝酸钡，则引入硝酸根离子，是新的杂质，而且后面不能除去，故B错误；C.前面加入氯化钡是过量的，所以后续加入碳酸钠除去多余的钡离子，故C正确；D.操作④是为了除去多余的盐酸，故D错误。
3.(2022·许昌质检)某废旧金属材料中主要含Fe、Cu、Al、Fe2O3、FeO、A12O3、CuO等，现利用下列工艺流程回收部分金属及金属化合物：
已知：绿矾为FeSO4·7H2O。下列说法中错误的是( )
A.焙烧过程中金属单质转化成了对应的氧化物
B.操作Ⅰ使用到的玻璃仪器有玻璃棒、小烧杯和漏斗
C.酸浸2发生的反应为Fe＋Cu2＋===Fe2＋＋Cu
D.操作Ⅲ的方法是蒸发浓缩、冷却结晶
答案 C
解析 废旧金属材料在焙烧过程中，金属被氧化为氧化物，再加入NaOH溶液，Al2O3与NaOH溶液反应生成NaAlO2，过滤，得到滤渣Fe2O3、FeO、Fe3O4、CuO，向滤渣中加入硫酸，向溶液中加入过量铁粉，过滤，向滤渣中加入硫酸，铁溶解变为硫酸亚铁。A.Fe、Cu、Al在焙烧过程中会生成对应的氧化物，故A正确；B.操作Ⅰ是过滤，则使用到的玻璃仪器有玻璃棒、小烧杯和漏斗，故B正确；C.酸浸2是Fe、Cu混合物中Fe和硫酸反应，其发生的反应为Fe＋2H＋===Fe2＋＋H2↑，故C错误；D.操作Ⅲ是滤液Ⅱ变为绿矾，其方法是蒸发浓缩、冷却结晶，故D正确。
4.(2022·昆明一中月考)硫酸亚铁铵是一种重要的化工原料，用途十分广泛。实验室可用如图所示流程制备硫酸亚铁铵，下列说法错误的是( )
A.步骤①中用Na2CO3溶液处理的目的是去除废铁屑表面的油污
B.为了提高产率，步骤②中硫酸应过量
C.步骤②中发生的氧化还原反应主要有Fe＋2H＋===Fe2＋＋H2↑、Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋
D.步骤③的操作为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
答案 B
解析 A.碳酸钠水解使溶液呈碱性，碱性条件下油脂完全水解，因此步骤①中用Na2CO3溶液处理的目的是去除废铁屑表面的油污，A正确；B.步骤②中硫酸若过量，铁没有剩余，会引入杂质离子铁离子，B错误；C.步骤②中反应涉及：氧化铁与硫酸反应生成硫酸铁和水，铁与硫酸铁反应生成硫酸亚铁，铁与硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，其中属于氧化还原反应的为：Fe＋2H＋===Fe2＋＋H2↑、Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋，C正确；D.从硫酸亚铁铵溶液中获取硫酸亚铁铵晶体采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥的方法，D正确。
5.(2022·云南三校联考)工业用强氧化剂PbO2来制备KClO4的工艺流程如图，下列判断不正确的是( )
A.酸化的试剂可以是浓盐酸
B.NaClO3与PbO2反应的离子方程式为PbO2＋ClO＋2H＋===Pb2＋＋ClO＋H2O
C.“过滤”操作使用的玻璃仪器主要有漏斗、烧杯和玻璃棒
D.滤液Ⅰ和KNO3反应的反应类型为复分解反应
答案 A
解析 A.“酸化”的试剂不能用浓盐酸，因为浓盐酸可以与NaClO3或PbO2反应产生氯气，产生污染的同时，得不到NaClO4，A错误；B.根据产物可知NaClO3被PbO2氧化，根据电子守恒和元素守恒可知离子方程式为PbO2＋ClO＋2H＋===Pb2＋＋ClO＋H2O，B正确；C.过滤是分离固体和液体的操作，需要使用的玻璃仪器主要有漏斗、烧杯和玻璃棒，C正确；D.滤液Ⅰ和KNO3反应的化学方程式为NaClO4＋KNO3===KClO4＋NaNO3，为两种化合物相互交换成分生成两种新的化合物的反应，所以反应类型为复分解反应，D正确。
6.(2022·唐山一模)以某冶金工业产生的废渣(含Cr2O3、SiO2及少量的Al2O3)为原料，根据下列流程可制备K2Cr2O7。
下列说法正确的是( )
A.煅烧时，氧化剂与还原剂的物质的量之比为3∶1
B.滤渣中主要成分是Al(OH)3
C.CO2和Na2CO3在流程中可循环使用
D.加入KOH，有利于提高K2Cr2O7的产率
答案 C
解析 A.向废渣中加入碳酸钠和氧气并煅烧，发生如下反应：4Na2CO3＋2Cr2O3＋3O24Na2CrO4＋4CO2，O元素化合价降低，O2做氧化剂，Cr元素化合价升高，Cr2O3做还原剂，则氧化剂与还原剂的物质的量之比为3∶2，故A错误；B.用水浸之后，溶液中含有Na2CrO4、Na2SiO3、NaAlO2、Na2CO3，向溶液中通入二氧化碳，生成Al(OH)3沉淀和硅酸沉淀，故B错误；C.从上述流程图可知，CO2和Na2CO3均可循环使用，故C正确；D.由Na2CrO4转化为K2Cr2O7的过程中需加入硫酸和KCl固体，反应如下：2Na2CrO4＋H2SO4===Na2Cr2O7＋Na2SO4＋H2O，再向溶液中加入KCl固体，就会析出K2Cr2O7晶体，故D错误。
7.(2022·潍坊二模)废旧太阳能电池GIGS具有较高的回收利用价值，其主要组成为CuIn0.5Ga0.5Se2。某探究小组回收处理流程如图：
已知：SOCl2是易水解的液体。下列说法错误的是( )
A.Ga、In是ⅢA族元素，CuIn0.5Ga0.5Se2中Cu的化合价为＋1价
B.“调pH过滤”阶段铜元素以氢氧化铜形式进入滤渣
C.“高温气相沉积”过程中发生反应的化学方程式为GaCl3＋NH3GaN＋3HCl
D.“回流过滤”中SOCl2的作用是将氢氧化物转化为氯化物和作溶剂
答案 B
解析 由题给流程可知，废旧GIGS在空气中高温焙烧时，硒元素转化为二氧化硒气体，经凝华得到二氧化硒，铜元素、镓元素、铟元素转化为氧化亚铜、氧化镓、氧化铟，向金属氧化物中加入稀硫酸和过氧化氢混合溶液，将氧化亚铜酸浸氧化为硫酸铜，氧化镓、氧化铟溶于稀硫酸生成硫酸镓、硫酸铟，向浸出液中加入过量氨水调节溶液pH，将铜离子转化为四氨合铜离子，镓离子和铟离子转化为氢氧化镓沉淀和氢氧化铟沉淀，过滤得到含有四氨合铜离子的滤液Ⅰ和含有氢氧化镓、氢氧化铟的滤渣；向滤渣中加入SOCl2，将氢氧化镓和氢氧化铟溶解、反应转化为氯化镓和氯化铟，经浓缩结晶得到氯化镓，氯化镓和氨气在高温条件下反应制得氮化镓。A.由镓、铟位于元素周期表ⅢA族可知，化合物中镓元素和铟元素均为＋3价，由化合价代数和为0可知，化合物中铜元素为＋1价，正确；B.由分析可知，调pH过滤时，铜元素以四氨合铜离子形式进入滤液Ⅰ，错误；C.由分析可知，高温气相沉积过程中发生的反应为氯化镓和氨气在高温条件下反应生成氮化镓和氯化氢，反应的化学方程式为GaCl3＋NH3GaN＋3HCl，正确；D.由分析可知，回流过滤中SOCl2将氢氧化镓和氢氧化铟溶解、反应转化为氯化镓和氯化铟，起到将氢氧化物转化为氯化物和作溶剂的作用，正确。
8.(2022·河北五校联考)高铁酸钾(K2FeO4)是一种环保、高效、多功能的饮用水处理剂，制备流程如图所示：
下列叙述错误的是( )
A.用K2FeO4对饮用水杀菌消毒的同时，还能吸附杂质起到净化饮用水的作用
B.用FeCl2溶液吸收反应Ⅰ中尾气后可再利用
C.反应Ⅱ中氧化剂与还原剂的物质的量之比为3∶2
D.该生产条件下，物质的溶解性：Na2FeO4＜K2FeO4
答案 D
解析 A.K2FeO4具有强氧化性，可用于杀菌消毒，生成的铁离子可水解生成具有吸附性的氢氧化铁胶体，可用于净水，A正确；B.尾气含有氯气，可与氯化亚铁反应生成氯化铁，可再利用，B正确；C.反应Ⅱ中Cl元素化合价由＋1价降低为－1价，Fe元素化合价由＋3价升高到＋6价，则氧化剂与还原剂的物质的量之比为3∶2，C正确；D.结晶过程中加入KOH浓溶液，增大了K＋的浓度，该温度下，高铁酸钾的溶解度比高铁酸钠的溶解度小，有利于K2FeO4晶体的析出，D错误。
9.(2022·重庆联考)小明同学通过如图所示流程制备氧化亚铜：
已知：①CuCl难溶于水和稀硫酸；
②Cu2O＋2H＋===Cu2＋＋Cu＋H2O
下列说法错误的是( )
A.步骤①是非氧化还原反应
B.为检验步骤③的洗涤液中是否含有SO，可用硝酸钡溶液
C.步骤④发生反应的化学方程式为2CuCl＋2NaOH===Cu2O＋2NaCl＋H2O
D.如果步骤⑤所得Cu2O试样中混有CuCl杂质，用足量稀硫酸与Cu2O试样充分反应，根据反应前、后固体质量可计算试样纯度
答案 B
解析 步骤①是非氧化还原反应，A正确。因为步骤③的洗涤液除了含有生成的SO外，还含有过量的SO2水溶液，用硝酸钡溶液检验SO，过量的SO2能被氧化为硫酸，干扰检验，B错误。CuCl与NaOH溶液混合加热得砖红色沉淀Cu2O，发生反应的化学方程式为2CuCl＋2NaOH===Cu2O＋2NaCl＋H2O，C正确。如果Cu2O试样中混有CuCl杂质，用足量稀硫酸与试样充分反应得到的固体中有CuCl和Cu，可以计算试样纯度，D正确。
10.(2022·长沙雅礼中学月考)水合肼
(N2H4·H2O)是一种重要的化工原料，其沸点约为118 ℃，具有强还原性，实验室将NaClO稀溶液缓慢滴加到CO(NH2)2和NaOH的混合溶液中制备水合肼，其流程如图所示，下列说法正确的是 ( )
A.“制备NaClO”过程中每消耗标准状况下2.24 L Cl2，转移0.2 mol电子
B.“蒸馏”操作需要用到的冷凝仪器有球形冷凝管
C.“氧化”步骤中药品的滴加顺序不能颠倒
D.“氧化”步骤中发生反应的离子方程式为ClO－＋CO(NH2)2＋H2O===Cl－＋CO2↑＋N2H4·H2O
答案 C
解析 A.“制备NaClO”发生反应Cl2＋2NaOH===NaClO＋NaCl＋H2O，为歧化反应，氯元素由0价升至＋1价，也降至－1价，标况下2.24 L氯气的物质的量为0.1 mol，其中有0.1 mol氯原子被氧化成＋1价，0.1 mol氯原子被还原成－1价，转移电子0.1 mol，A项错误；B.蒸馏所需的冷凝装置为直形冷凝管，B项错误；C.若改将CO(NH2)2和NaOH的混合溶液滴入NaClO溶液中，生成的水合肼由于具有强还原性，会和具有强氧化性的NaClO发生反应，故不能颠倒，C项正确；D.依题溶液呈碱性，则反应为ClO－＋CO(NH2)2＋2OH－===Cl－＋CO＋N2H4·H2O，D项错误。
复习建议：2课时(题型突破1课时 习题1课时)
考向1 化学物质的实验室制备
1.(2021·全国甲卷)实验室制备下列气体的方法可行的是( )
气体 方法
A 氨气 加热氯化铵固体
B 二氧化氮 将铝片加到冷浓硝酸中
C 硫化氢 向硫化钠固体滴加浓硫酸
D 氧气 加热氯酸钾和二氧化锰的混合物
答案 D
解析 实验室可用氢氧化钙和氯化铵固体加热制氨气，而不用加热氯化铵固体制氨气，这是因为氯化铵固体加热生成氨气和氯化氢，二者冷却后又生成氯化铵固体，A不符合题意；将铝片加到冷浓硝酸中会发生钝化，在铝片表面生成致密的氧化膜，阻止反应进一步进行，故不能制得二氧化氮，B不符合题意；向硫化钠固体中滴加浓硫酸，浓硫酸有强氧化性，硫化钠有强还原性，二者会发生氧化还原反应，不能生成硫化氢气体，C不符合题意；加热氯酸钾和二氧化锰的混合物，由于二氧化锰的催化作用，可加快氯酸钾的分解，从而制得氧气，D符合题意。
2.(2017·全国卷Ⅰ)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是( )
A.①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B.管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C.结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D.装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
答案 B
解析 A项，气体从溶液中逸出易带出水蒸气，所以浓硫酸应放在③中，错误；B项，先通H2以排除空气，加热前应先检验H2的纯度，正确；C项，若先停止通H2，在较高温度下空气有可能重新将W氧化，应先停止加热，再关闭活塞K，错误；D项，MnO2和盐酸反应需要加热，不能用启普发生器制备氯气，错误。
考向2 化学物质的分离与提纯
3.(2018·全国卷Ⅰ)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是( )
答案 D
解析 A项装置用于制备乙酸乙酯，B项装置用于除去乙酸乙酯中的乙酸、乙醇(纯化)，C项装置用于分离乙酸乙酯，D项装置用于蒸发浓缩或蒸发结晶。只有D项操作在制备和纯化乙酸乙酯的实验中未涉及。
考向3 制备工艺流程分析
4.(2018·全国卷Ⅰ)磷酸亚铁锂(LiFePO4)电池是新能源汽车的动力电池之一。采用湿法冶金工艺回收废旧磷酸亚铁锂电池正极片中的金属，其流程如下：
下列叙述错误的是( )
A.合理处理废旧电池有利于保护环境和资源再利用
B.从“正极片”中可回收的金属元素有Al、Fe、Li
C.“沉淀”反应的金属离子为Fe3＋
D.上述流程中可用硫酸钠代替碳酸钠
答案 D
解析 废旧电池中含有的金属、电解质溶液会对水体和土壤等造成污染，处理废旧电池有利于资源再利用，同时能够降低环境污染，保护环境，A项正确；从流程图看出，正极材料涉及了铝、铁、锂等金属，B项正确；因流程中加入的有HNO3，故在含Li、P、Fe等元素的滤液中加碱液，发生“沉淀”反应的金属离子为Fe3＋，C项正确；因为锂及其化合物的性质与镁相似，由硫酸镁易溶于水推知，硫酸锂易溶于水，由碳酸镁微溶于水推知，碳酸锂微溶于水，所以不能用硫酸钠代替碳酸钠，D项错误。
考情预测：化学实验室制备及化学物质回收工艺，属于高考新题型，此题型符合核心素养下学科考查，属于“大题小做”型题目，也符合新课改下的考查衔接，预计在2023年高考中，仍会以物质制备装置分析的形式考查实验基础；以浓缩的工艺流程题的形式考查学生元素化合物的相关内容及学生解决实际问题的能力。
微题型1 化学物质实验室制备
[精练1] (2022·河南百校大联考)在实验室用如图所示装置制备气体，且能达到随时控制反应发生与停止的目的。下列合理的是( )
制备的气体 化学试剂 装置
A CO2 CaCO3＋H2SO4
B NO2 Cu＋HNO3(浓)
C Cl2 KMnO4＋HCl(浓)
D H2S FeS＋HNO3
答案 B
解析 A.不能用碳酸钙和稀硫酸反应制取CO2，因为碳酸钙和稀硫酸反应生成的微溶物CaSO4附着在大理石表面，阻止反应的进一步进行，故A错误；B.铜和浓硝酸反应生成硝酸铜、二氧化氮和水，是块状固体和液体反应(不需要加热)制备气体，可以用该装置制备，故B正确；C.KMnO4为粉末且易溶于水，KMnO4和浓盐酸反应制取氯气不能选用该装置，故C错误；D.HNO3具有强氧化性，FeS和HNO3发生氧化还原反应生成硝酸铁、硫和水，不能制取H2S，故D错误。
[精练2] (2022·濮阳摸底)某兴趣小组利用如图所示装置制备亚氯酸钠(NaClO2)(已知：SO2与NaClO3在酸性条件下反应生成ClO2)。下列说法错误的是( )
A.装置A中使用70%的浓硫酸效果较好
B.一段时间后，装置B中有NaClO2晶体析出
C.装置C中温度不能太高，可以采用水浴控制温度
D.装置D用于吸收酸性尾气，防止污染空气
答案 B
解析 A.若硫酸浓度太低，则产生SO2速率太慢且会有大量SO2溶解在溶液中，造成SO2产量低，若硫酸浓度太高，则硫酸电离程度较小，反应难以进行，A项正确；B.装置B中SO2与NaClO3在酸性条件下反应生成ClO2，不会有NaClO2晶体析出，B项错误；C.装置C中温度不能太高，因为H2O2易分解，可以采用水浴控制温度，C项正确；D.装置D中的氢氧化钠溶液会吸收ClO2，故其作用为尾气处理，防止污染环境，D项正确。
1.固液不加热制气装置的选择
制备气体 反应物状态及反应条件 实验装置
H2 Zn＋H2SO4(稀)===H2↑＋ZnSO4
CO2 CaCO3＋2HCl===CO2↑＋CaCl2＋H2O
NO2 Cu＋4HNO3(浓)===2NO2↑＋Cu(NO3)2＋2H2O
NO 3Cu＋8HNO3(稀)===2NO↑＋3Cu(NO3)2＋4H2O
NH3 浓氨水与碱石灰(或生石灰)反应
SO2 Na2SO3＋H2SO4(浓)===SO2↑＋Na2SO4＋H2O
2.固液(固)加热制气装置的选择
制备气体 反应物状态或条件 实验装置
Cl2 MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
SO2 Cu＋2H2SO4(浓) CuSO4＋SO2↑＋2H2O
HCl NaCl＋H2SO4(浓)NaHSO4＋HCl↑
NH3 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
O2 2KClO32KCl＋3O2↑
微题型2 化学物质的纯化
[精练3] (2022·广东卷)实验室用MnO2和浓盐酸反应生成Cl2后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是( )
答案 D
解析 浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl，可用饱和食盐水除去HCl，Cl2可用浓硫酸干燥，A装置能达到实验目的，故A不符合题意；氯气的密度大于空气，可用向上排空气法收集，B装置能收集氯气，故B不符合题意；湿润的红布条褪色，干燥的红布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，故C不符合题意；氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH溶液吸收尾气，D装置不能达到实验目的，故D符合题意。
[精练4] (2022·九江一模)从工业废水(主要成分为KI和BaCl2)中回收单质碘的流程如图所示：
下列有关说法错误的是( )
A.萃取的过程中，加入苯充分振荡后，要及时打开分液漏斗的活塞放气
B.碘的升华与加热分离NaCl和NH4Cl固体混合物的原理相同
C.蒸馏时，温度计水银球应在蒸馏烧瓶支管口处
D.整个过程应注意防止环境的污染
答案 B
解析 根据氯气的氧化性比碘单质强，用氯气可将KI置换出碘单质，再加入苯进行萃取得到含碘的有机层，蒸馏可得碘单质，最后升华为碘蒸气，得到精碘。A.萃取振荡操作时，要及时打开分液漏斗放气，防止分液漏斗中压强过大，产生危险，故A正确；B.加热碘升华是物理变化，NH4Cl固体受热易分解，是化学变化，两者原理不同，故B错误；C.蒸馏时温度计用于测量馏分的温度，应位于蒸馏烧瓶的支管口处，故C正确；D.整个过程有氯气和苯参与，均为有毒物质，使用过程应注意防止环境的污染，故D正确。
物质制备中常用的分离方法
方法 使用范围
结晶 固体物质从溶液中析出的过程(蒸发冷却热饱和溶液、蒸发浓缩)
过滤 固、液分离
蒸馏 液、液分离
分液 互不相溶的液体间的分离
萃取 用一种溶剂将溶质从另一种溶剂中提取出来
升华 将可直接气化的固体分离出来
盐析 加无机盐使溶质的溶解度降低而析出
微题型3 化学物质制备、回收工艺
[精练5] (2022·山东卷)高压氢还原法可直接从溶液中提取金属粉。以硫化铜精矿(含Zn、Fe元素的杂质)为主要原料制备Cu粉的工艺流程如下，可能用到的数据见下表。
Fe(OH)3 Cu(OH)2 Zn(OH)2
开始沉淀pH 1.9 4.2 6.2
沉淀完全pH 3.2 6.7 8.2
下列说法错误的是( )
A.固体X主要成分是Fe(OH)3和S；金属M为Zn
B.浸取时，增大O2压强可促进金属离子浸出
C.中和调pH的范围为3.2～4.2
D.还原时，增大溶液酸度有利于Cu的生成
答案 D
解析 CuS精矿(含有杂质Zn、Fe元素)在高压O2作用下，用硫酸溶液浸取，反应产生为CuSO4、S、H2O，Fe2＋被氧化为Fe3＋，然后加入NH3调节溶液pH，使Fe3＋形成Fe(OH)3沉淀，而Cu2＋、Zn2＋仍以离子形式存在于溶液中，过滤得到的滤渣中含有S、Fe(OH)3；滤液中含有Cu2＋、Zn2＋；然后向滤液中通入高压H2，根据元素活动性：Zn＞H＞Cu，Cu2＋被还原为Cu单质，通过过滤分离出来；而Zn2＋仍然以离子形式存在于溶液中，再经一系列处理可得到Zn单质。A.经过上述分析可知固体X主要成分是S、Fe(OH)3，金属M为Zn，A正确；B.CuS难溶于硫酸，在溶液中存在沉淀溶解平衡CuS(s)??Cu2＋(aq)＋S2－(aq)，增大O2的浓度，可以反应消耗S2－，使之转化为S，从而使沉淀溶解平衡正向移动，从而可促进金属离子的浸取，B正确；C.根据流程图可知：用NH3调节溶液pH时，要使Fe3＋转化为沉淀，而Cu2＋、Zn2＋仍以离子形式存在于溶液中，结合离子沉淀的pH范围，可知应该调节溶液pH范围为3.2～4.2，C正确；D.在用H2还原Cu变为Cu，H2失去电子被氧化为H＋，与溶液中OH－结合形成H2O，若还原时增大溶液的酸度，c(H＋)增大，不利于H2失去电子还原Cu2＋，因此不利于Cu的生成，D错误；故合理选项是D。
[精练6] (2022·湖北七市联考)以赤铁矿(主要成分为Fe2O3，含少量Al2O3)为原料制备无水FeCl2的工艺流程如下。下列说法错误的是( )
A.试剂1可用NaOH溶液
B.鉴别溶液2中金属阳离子可用KSCN溶液
C.反应3为化合反应
D.将溶液3蒸干可制得无水FeCl2
答案 D
解析 A.试剂1为氢氧化钠溶液，加入试剂的目的是将两性氧化物氧化铝溶解转化为偏铝酸钠，故A正确；B.溶液2为氯化铁溶液，鉴别溶液中的铁离子应选择硫氰化钾溶液，故B正确；C.反应3为氯化铁溶液与铁发生化合反应生成氯化亚铁，故C正确；D.氯化亚铁中亚铁离子具有还原性和水解性，若直接将溶液蒸干无法制得无水氯化亚铁，应隔绝空气，在氯化氢气流中蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到无水氯化亚铁，故D错误。
工艺制备类选择题解题流程
1.明确制备物质特点
首先确定要制备什么物质，从题干或流程图、装置图中获取有用信息，了解制备物质的性质，具有某些特殊性质的产物，要采取必要的措施来避免在制备过程中产生杂质。
2.分析流程图、装置图中的每一步操作及步骤
从以下几个方面了解流程图、装置图：反应物是什么？反应方程式是什么？该反应有何作用？对制备结果有何影响？
3.逐项判断，不遗漏任何信息
结合除杂、分离、提纯等实验操作，灵活运用元素化合物及氧化还原反应等知识，从问题中获取解题信息，逐项判断。
1.(2022·安徽江南十校一模)下列物质除杂的过程中，不能实现目的的是( )
原物(杂质) 除杂试剂 除杂方法
A CO2(H2S) CuSO4溶液 洗气
B 碳粉(MnO2) 浓盐酸 加热后过滤
C 乙酸(乙醇) 饱和Na2CO3溶液 蒸馏
D 硝基苯(NO2) NaOH溶液 分液
答案 C
解析 A.CuSO4溶液与二氧化碳不反应，与硫化氢反应生成硫化铜沉淀，可达到目的，A正确；B.浓盐酸和碳粉不反应，和二氧化锰加热生成氯化锰溶液，过滤分离出碳粉，可达到目的，B正确；C.乙酸和碳酸钠反应生成乙酸钠，不能达到目的，C错误；D.NaOH溶液和硝基苯不反应，和二氧化氮反应生成盐溶液，分液分离出硝基苯，能达到目的，D正确。
2.(2022·广西五市联考)碳酰氯(COCl2)俗名光气，熔点为－118 ℃，沸点为8.2 ℃，遇水迅速水解。生成氯化氢。光气可由氯仿(CHCl3)和氧气在光照条件下合成。下列说法错误的是( )
A.装置丁中发生反应的化学方程式为2CHCl3＋O22COCl2＋2HCl
B.装置丙的主要作用是吸收尾气中的氯化氢
C.丁中冰水混合物的作用是降温，防止COCl2挥发
D.装置的连接顺序(装置可重复使用)应为c→a→b→e→f→a→b →d
答案 D
解析 光气可由氯仿(CHCl3)和氧气在光照条件下合成，且光气遇水迅速水解，由实验装置可知，乙装置制备氧气，然后经甲干燥氧气，在装置丁中合成光气，丁后面需连接干燥装置防止水进入丁中，最后连接丙装置吸收尾气。A.装置丁中氯仿和氧气在光照条件下合成光气，反应的化学方程式为2CHCl3＋O22COCl2＋ 2HCl，正确；B.装置丁中生成氯化氢，氯化氢极易溶于水，倒扣的漏斗可防止倒吸，则装置丙的主要作用是吸收尾气中的氯化氢，正确；C.COCl2的沸点为8.2 ℃，沸点较低易挥发，则冰水混合物的作用是降温，防止COCl2挥发，正确；D.由上述分析可知，装置的连接顺序为c→b→a→e→f→b→a→d，错误。
3.(2022·重庆教育联盟质检)MnO2在电池、玻璃、有机合成等工业生产中应用广泛。利用粗MnO2(含有杂质MnO和MnCO3)制取纯MnO2的流程如图所示。
下列说法错误的是( )
A.酸浸过程中稀硫酸可用稀硝酸代替
B.操作X的名称是过滤
C.氧化过程发生反应的离子方程式为5Mn2＋＋2ClO＋4H2O===5MnO2↓＋Cl2↑＋8H＋
D.过滤后的滤液中溶质主要含Na2SO4、H2SO4
答案 A
解析 A.MnO2不溶于硫酸，硝酸能与MnO2反应，所以在酸浸过程中不能用稀硝酸代替稀硫酸，A错误；B.粗MnO2样品加入稀硫酸，MnO2不溶于硫酸，所以加稀硫酸时样品中的MnO和MnCO3分别和硫酸反应生成可溶性的MnSO4，同时产生二氧化碳，过滤后得到二氧化锰固体及含有硫酸锰的滤液，操作X为过滤，B正确；C.过滤后向滤液中加入氯酸钠，将Mn2＋氧化生成MnO2沉淀，根据得失电子守恒和电荷守恒，反应的离子方程式为5Mn2＋＋2ClO＋4H2O===5MnO2↓＋Cl2↑＋8H＋，C正确；D.滤液中溶质主要含Na2SO4、H2SO4，D正确。
4.(2022·福建百校联考)碳酸锂是重要的锂化合物，是制备其它高纯锂化合物的重要原料。
一种利用锂辉石(LiAlSi2O6及其它难溶于酸碱的杂质)制备碳酸锂的流程如下：
下列叙述错误的是( )
A.将锂辉石粉碎可以提高反应速率和原料转化率
B.滤液1中的溶质为NaAlO2
C.碳化的反应为Li2CO3＋CO2＋H2O===2LiHCO3
D.加热后产生的气体R可循环利用
答案 B
解析 A.将锂辉石粉碎可以增加反应物的接触面积，提高反应速率和原料转化率，A正确；B.由锂辉石成分可知，滤液1中的溶质除含偏铝酸盐外还含有其它成分，B错误；C.由流程可知，碳酸锂经碳化反应后进入滤液2，反应为Li2CO3＋CO2＋H2O===2LiHCO3，C正确；D.加热后产生的气体R为分解生成的二氧化碳，可循环利用，D正确。
5.(2022·广东六校联考)硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)俗称海波，广泛应用于照相定影及纺织业等领域。实验室利用“3SO2＋2Na2S===3S↓＋2Na2SO3，S＋Na2SO3===Na2S2O3”原理制备Na2S2O3溶液，装置如图：
下列说法错误的是( )
A.制取SO2的反应体现了浓硫酸的酸性和氧化性
B.装置B的作用是安全瓶，防倒吸
C.为提高原子利用率，C中Na2S与Na2SO3物质的量之比为2∶1
D.该实验不足之处是缺少尾气处理装置
答案 A
解析 A.浓硫酸和Na2SO3制取SO2和Na2SO4，利用强酸制弱酸原理，S元素化合价不变，反应只体现了浓硫酸的酸性，故A错误；B.装置C内SO2反应被吸收，导致压强减小，装置B的作用是安全瓶，防倒吸，故B正确；C.由3SO2＋2Na2S===3S↓＋2Na2SO3，S＋Na2SO3===Na2S2O3，Na2S与Na2SO3物质的量之比为2∶1，反应物恰好完全反应，可提高原子利用率，故C正确；D.SO2是有毒气体，该实验不足之处是缺少尾气处理装置，应在C装置后接一装有NaOH溶液的装置，故D正确。
题型特训
题型特训1 “大题小做”类实验题
1.(2022·乌鲁木齐质监)下列气体的制备方案有错误的是( )
气体 试剂 制备装置 收集方法
A Cl2 KMnO4＋浓盐酸 b c
B H2 Zn＋稀H2SO4 b e
C NO Cu＋稀HNO3 b c
D NH3 Ca(OH)2＋NH4Cl a d
答案 C
解析 A.KMnO4和浓盐酸在常温下反应生成Cl2，Cl2密度比空气大，选用向上排空气法收集，故A正确；B.Zn和稀H2SO4发生置换反应生成H2，块状固体和液体反应制取气体，产生的H2难溶于水，因此可以利用排水方法收集，故B正确；C.Cu和稀HNO3反应产生NO气体，NO能与O2反应生成NO2气体，因此不能用排空气法收集，故C错误；D.Ca(OH)2和NH4Cl混合加热制取NH3，使用固－固加热型制气装置，NH3的密度比空气小，选用向下排空气法收集，且试管口放一团棉花，防止气体对流扩散，故D正确。
2.(2022·辽宁名校联考)在实验室中，用如图所示装置(尾气处理装置略去)进行下列实验，将①中液体逐滴滴入②中，则预测的现象正确的是( )
选项 ①中的物质 ②中的物质 预测②中的现象
A 氯水 石蕊溶液 溶液变成红色
B 双氧水 二氧化锰 无明显现象
C 稀硫酸 碳酸钠溶液 开始没有气泡，一段时间后才产生气泡
D 浓盐酸 二氧化锰 立即产生黄绿色气体
答案 C
解析 A.氯水中含有盐酸和次氯酸，由于盐酸具有酸性，次氯酸具有漂白性，因此滴入石蕊溶液后，溶液先变红后褪色，故A错误；B.二氧化锰催化过氧化氢分解生成氧气，因此向双氧水中加入二氧化锰会产生大量气泡，故B错误；C.将稀硫酸逐滴滴入碳酸钠溶液中，硫酸先与碳酸钠反应生成碳酸氢钠，故开始无气泡，继续滴加硫酸，碳酸氢钠与硫酸反应生成硫酸钠、二氧化碳和水，有气泡产生，故C正确；D.浓盐酸和二氧化锰需加热才有氯气生成，常温下不产生氯气，故D错误。
3.(2022·怀仁高考预测)利用图示装置制备和收集气体，合理的是( )
选项 固体A 试剂B 试剂C 制备气体
A Cu 浓硫酸 饱和亚硫酸 氢钠溶液 SO2
B Na2CO3 稀硫酸 饱和碳酸 氢钠溶液 CO2
C NaOH 浓氨水 稀硫酸 NH3
D Zn 浓硝酸 水 NO2
答案 B
解析 A.Cu与浓硫酸反应制SO2需加热，错误；B.Na2CO3与稀硫酸反应生成CO2，排饱和NaHCO3溶液可以减小CO2的溶解度，正确；C.NaOH固体和浓氨水反应可制备NH3，但NH3极易溶于水和酸，不能用排稀硫酸的方法收集，错误；D.Zn和浓硝酸反应生成NO2，NO2与水反应生成NO，错误。
4.(2022·镇江摸底)实验室制备乙酸乙酯，下列实验原理或装置不能达到实验目的的是( )
A.装置甲中水浴加热可使反应物受热均匀，并减少反应物挥发
B.装置乙中使用长导管有利于生成物冷凝
C.装置丙中采用NaOH溶液除去产物中的乙酸和乙醇
D.用装置丁可分离出丙装置中的乙酸乙酯
答案 C
解析 A.使用水浴加热可使反应物受热均匀，同时减少反应物乙酸、乙醇的挥发，A正确；B.导管外温度低于导管内蒸汽温度，使用长导管有利于生成物冷凝，B正确；C.乙酸乙酯能和NaOH溶液反应，不能用NaOH溶液除去产物中的乙酸和乙醇，C错误；D.乙酸乙酯难溶于水，可用分液的方法分离水层和乙酸乙酯，D正确。
5.(2022·武汉调研)某兴趣小组为制备1－溴丙烷(沸点71 ℃，密度1.36 g/cm3)，将浓硫酸缓慢加入正丙醇及水的混合液中，冷却至室温后加入NaBr，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。将馏出液进行分液处理，得粗产品。上述过程中涉及的装置或操作正确的是( )
答案 C
解析 A.要蒸馏得到1－溴丙烷馏分，温度计应该放在蒸馏烧瓶的支管口处，A错误；B.应该使用直型冷凝管，B错误；C.用冰水浴利于产物冷凝，废气接室外可防止中毒，C正确；D.1－溴丙烷密度1.36 g/cm3密度大于水，有机层位于下面，D错误。
6.(2022·河南名校联盟三模)现以FeS为原料在实验室制备H2S(FeS＋H2SO4===FeSO4＋H2S↑)并获得FeSO4·7H2O晶体，下列实验设计不能达到实验目的的是( )
A.用装置①制取H2S气体
B.用装置②收集H2S气体
C.用装置③滤去未反应的FeS
D.用装置④将溶液蒸干制得FeSO4·7H2O晶体
答案 D
解析 A.FeS和H2SO4反应制取H2S气体，属于固液不加热制取气体，故A正确；B.H2S是酸性有毒气体，密度比空气大，用装置②收集H2S气体，故B正确；C.FeS难溶于水，用过滤法除去未反应的FeS，故C正确；D.将FeSO4溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤制得FeSO4·7H2O晶体，故D错误。
7.(2022·沈阳第三次质检)卤素互化物如ICl、ICl3等具有与卤素单质相似的性质。实验室可用如图所示装置(夹持仪器已略去)制取少量ICl3。已知：I2＋Cl2===2ICl，ICl的熔点为27.2 ℃，沸点为97.4 ℃，易与水反应，并能发生反应：ICl＋Cl2===ICl3。下列叙述正确的是( )
A.圆底烧瓶A中的固体为MnO2
B.装置B、C中的试剂分别为饱和碳酸氢钠溶液和浓硫酸
C.盐酸的滴加速度过快，ICl的产率会明显降低
D.装置E的作用为吸收尾气，可用装置F替代
答案 C
解析 A.装置A用于制备氯气，且在常温下进行，可用KMnO4或KClO3与浓盐酸反应制备，MnO2与浓盐酸在加热下才发生，故A错误；B.用纯净的氯气与碘反应，应除去氯化氢和水，则装置B、C中的试剂分别为饱和食盐水和浓硫酸，故B错误；C.盐酸的滴加速度过快，气体反应不充分，则ICl的产率会明显降低，故C正确；D.E可避免空气中的水进入D导致水解，且起到吸收尾气的作用，不能用F代替，故D错误。
8.(2022·重庆联考)氮化钡(Ba3N2)是一种重要的化学试剂。高温下，向氢化钡(BaH2)中通入氮气反应可制得氮化钡。已知：Ba3N2遇水反应；BaH2在潮湿空气中能自燃，遇水反应。用图所示装置制备氮化钡时，下列说法正确的是( )
A.装置乙中反应的化学方程式为NaNO2＋NH4ClN2↑＋NaCl＋2H2O
B.气流由左向右的字母连接顺序为c→a→b→d→e→g→f
C.装置甲中的浓硫酸用于吸收水蒸气，装置丁中的碱石灰用于尾气处理
D.实验时，先加热装置丙，反应一段时间后，再加热装置乙
答案 A
解析 A.装置乙为制备氮气的装置，其化学方程式为NaNO2＋NH4ClN2↑＋NaCl＋2H2O，A正确；B.乙装置制备氮气，氮气中混有水蒸气，通过甲装置干燥氮气，干燥的氮气在丙中与BaH2反应制备Ba3N2，Ba3N2遇水反应，最后用丁防止空气中的水蒸气进入丙中，故气流由左向右的字母连接顺序为c→b→a→d→e→g→f或c→b→a→e→d→f→g，B错误；C.Ba3N2遇水反应；BaH2在潮湿空气中能自燃，遇水反应，所以用装置甲中的浓硫酸干燥氮气，用装置丁中的碱石灰吸收空气中的水蒸气，防止水蒸气进入装置丙中，C错误；D.实验时，先点燃装置乙中的酒精灯，反应一段时间，目的是将用生成的氮气赶走装置中的空气，再点燃装置丙中的酒精喷灯进行反应，D错误。
9.(2022·沧州联考)常温常压下，一氧化二氯(Cl2O)为棕黄色气体，沸点为3.8 ℃，42 ℃以上分解生成Cl2和O2，Cl2O易溶于水并与水反应生成HClO。将Cl2与空气(不参与反应)按体积比1∶3混合通入含水8%的Na2CO3溶液中制备Cl2O，并用水吸收Cl2O制备HClO溶液。下列说法错误的是( )
A.装置的连接顺序应为Ⅰ→Ⅲ→Ⅱ→Ⅳ
B.装置Ⅱ、Ⅳ中多孔球泡的作用是防止倒吸
C.装置Ⅲ的作用是使Cl2与空气混合并除去Cl2混有的HCl
D.制得的HClO应保存在棕色试剂瓶中，使用磨口玻璃塞
答案 B
解析 根据制备原理和除杂的原理，装置Ⅰ生成的Cl2经过装置Ⅲ除去其中混有的HCl，并与空气混合均匀，然后通入装置Ⅱ中与含水8%的Na2CO3溶液反应生成Cl2O，最后将Cl2O通入装置Ⅳ中，与水反应生成 HClO。A.由分析可以知道，装置合理的连接顺序应为Ⅰ→Ⅲ→Ⅱ→Ⅳ，故A正确；B.装置Ⅱ、Ⅳ中多孔球泡的作用是增大反应物的接触面积，加快反应速率，使反应更加充分，不是防止倒吸，故B错误；C.浓盐酸具有挥发性，所以制备的Cl2中混有的HCl，经过装置Ⅲ可以除去Cl2混有的HCl，并将Cl2与空气混合，故C正确；D.HClO不稳定，见光易分解，因此制得的HClO应保存在棕色试剂瓶中，且采用磨口玻璃塞保证密封性，故D正确。
10.(2022·烟台摸底)实验室用下列装置制备无水AlCl3(183 ℃升华)，无水AlCl3遇潮湿空气即产生大量白雾。下图装置中存在的错误有几处( )
A.4 B.3
C.2 D.1
答案 B
解析 浓盐酸与MnO2在加热条件下制取Cl2，此处缺少酒精灯；反应中浓盐酸具有挥发性，应该使用饱和食盐水吸收氯化氢而不是使用饱和碳酸氢钠溶液；尾气中氯气使用氢氧化钠溶液吸收减少污染，气体应该长进短出通过氢氧化钠溶液。有3处错误。
题型特训2 “大题小做”类流程题
1.(2022·石家庄二中开学考试)以某冶金工业产生的废渣(含Cr2O3、SiO2及少量的Al2O3)为原料，根据如图流程可制备K2Cr2O7，下列说法错误的是( )
A.煅烧过程Cr2O3发生的反应为4Na2CO3＋2Cr2O3＋3O24Na2CrO4＋4CO2
B.滤渣Ⅱ中的成分是Al(OH)3
C.可循环使用的物质是CO2和Na2CO3
D.由Na2CrO4转化为K2Cr2O7的过程中需加入KCl
答案 B
解析 由题图流程可知，向废渣中加入碳酸钠和氧气并煅烧，发生4Na2CO3＋2Cr2O3＋3O24Na2CrO4＋4CO2，Na2CO3＋SiO2Na2SiO3＋CO2↑，Na2CO3＋Al2O32NaAlO2＋CO2↑，用水浸之后，溶液中含有Na2CrO4、Na2SiO3、NaAlO2、Na2CO3，向溶液中通入二氧化碳，生成氢氧化铝沉淀和硅酸沉淀，过滤，滤液中含有Na2CrO4、Na2CO3，再向溶液中加硫酸，2Na2CrO4＋H2SO4===Na2Cr2O7＋Na2SO4＋H2O，再向溶液中加入KCl固体，就会析出溶解度更小的K2Cr2O7晶体，综上所述，B项错误。
2.(2022·咸阳模拟)氯碱工业中要求对粗盐进行提纯后方可进行电解，现有含硫酸钠、碳酸氢铵的氯化钠固体原料。某学生设计了如下方案进行除杂。
已知NH4HCO3NH3↑＋H2O＋CO2↑。下列叙述正确的是( )
A.操作①可在蒸发皿中进行
B.操作②所加试剂可改为加硝酸钡溶液
C.操作③的目的是除去BaCl2
D.操作④目的只是得到氯化钠的浓溶液
答案 C
解析 A.操作①为灼烧，应在坩埚中进行，不能在蒸发皿中进行，故A错误；B.操作②改加入硝酸钡，则引入硝酸根离子，是新的杂质，而且后面不能除去，故B错误；C.前面加入氯化钡是过量的，所以后续加入碳酸钠除去多余的钡离子，故C正确；D.操作④是为了除去多余的盐酸，故D错误。
3.(2022·许昌质检)某废旧金属材料中主要含Fe、Cu、Al、Fe2O3、FeO、A12O3、CuO等，现利用下列工艺流程回收部分金属及金属化合物：
已知：绿矾为FeSO4·7H2O。下列说法中错误的是( )
A.焙烧过程中金属单质转化成了对应的氧化物
B.操作Ⅰ使用到的玻璃仪器有玻璃棒、小烧杯和漏斗
C.酸浸2发生的反应为Fe＋Cu2＋===Fe2＋＋Cu
D.操作Ⅲ的方法是蒸发浓缩、冷却结晶
答案 C
解析 废旧金属材料在焙烧过程中，金属被氧化为氧化物，再加入NaOH溶液，Al2O3与NaOH溶液反应生成NaAlO2，过滤，得到滤渣Fe2O3、FeO、Fe3O4、CuO，向滤渣中加入硫酸，向溶液中加入过量铁粉，过滤，向滤渣中加入硫酸，铁溶解变为硫酸亚铁。A.Fe、Cu、Al在焙烧过程中会生成对应的氧化物，故A正确；B.操作Ⅰ是过滤，则使用到的玻璃仪器有玻璃棒、小烧杯和漏斗，故B正确；C.酸浸2是Fe、Cu混合物中Fe和硫酸反应，其发生的反应为Fe＋2H＋===Fe2＋＋H2↑，故C错误；D.操作Ⅲ是滤液Ⅱ变为绿矾，其方法是蒸发浓缩、冷却结晶，故D正确。
4.(2022·昆明一中月考)硫酸亚铁铵是一种重要的化工原料，用途十分广泛。实验室可用如图所示流程制备硫酸亚铁铵，下列说法错误的是( )
A.步骤①中用Na2CO3溶液处理的目的是去除废铁屑表面的油污
B.为了提高产率，步骤②中硫酸应过量
C.步骤②中发生的氧化还原反应主要有Fe＋2H＋===Fe2＋＋H2↑、Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋
D.步骤③的操作为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
答案 B
解析 A.碳酸钠水解使溶液呈碱性，碱性条件下油脂完全水解，因此步骤①中用Na2CO3溶液处理的目的是去除废铁屑表面的油污，A正确；B.步骤②中硫酸若过量，铁没有剩余，会引入杂质离子铁离子，B错误；C.步骤②中反应涉及：氧化铁与硫酸反应生成硫酸铁和水，铁与硫酸铁反应生成硫酸亚铁，铁与硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，其中属于氧化还原反应的为：Fe＋2H＋===Fe2＋＋H2↑、Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋，C正确；D.从硫酸亚铁铵溶液中获取硫酸亚铁铵晶体采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥的方法，D正确。
5.(2022·云南三校联考)工业用强氧化剂PbO2来制备KClO4的工艺流程如图，下列判断不正确的是( )
A.酸化的试剂可以是浓盐酸
B.NaClO3与PbO2反应的离子方程式为PbO2＋ClO＋2H＋===Pb2＋＋ClO＋H2O
C.“过滤”操作使用的玻璃仪器主要有漏斗、烧杯和玻璃棒
D.滤液Ⅰ和KNO3反应的反应类型为复分解反应
答案 A
解析 A.“酸化”的试剂不能用浓盐酸，因为浓盐酸可以与NaClO3或PbO2反应产生氯气，产生污染的同时，得不到NaClO4，A错误；B.根据产物可知NaClO3被PbO2氧化，根据电子守恒和元素守恒可知离子方程式为PbO2＋ClO＋2H＋===Pb2＋＋ClO＋H2O，B正确；C.过滤是分离固体和液体的操作，需要使用的玻璃仪器主要有漏斗、烧杯和玻璃棒，C正确；D.滤液Ⅰ和KNO3反应的化学方程式为NaClO4＋KNO3===KClO4＋NaNO3，为两种化合物相互交换成分生成两种新的化合物的反应，所以反应类型为复分解反应，D正确。
6.(2022·唐山一模)以某冶金工业产生的废渣(含Cr2O3、SiO2及少量的Al2O3)为原料，根据下列流程可制备K2Cr2O7。
下列说法正确的是( )
A.煅烧时，氧化剂与还原剂的物质的量之比为3∶1
B.滤渣中主要成分是Al(OH)3
C.CO2和Na2CO3在流程中可循环使用
D.加入KOH，有利于提高K2Cr2O7的产率
答案 C
解析 A.向废渣中加入碳酸钠和氧气并煅烧，发生如下反应：4Na2CO3＋2Cr2O3＋3O24Na2CrO4＋4CO2，O元素化合价降低，O2做氧化剂，Cr元素化合价升高，Cr2O3做还原剂，则氧化剂与还原剂的物质的量之比为3∶2，故A错误；B.用水浸之后，溶液中含有Na2CrO4、Na2SiO3、NaAlO2、Na2CO3，向溶液中通入二氧化碳，生成Al(OH)3沉淀和硅酸沉淀，故B错误；C.从上述流程图可知，CO2和Na2CO3均可循环使用，故C正确；D.由Na2CrO4转化为K2Cr2O7的过程中需加入硫酸和KCl固体，反应如下：2Na2CrO4＋H2SO4===Na2Cr2O7＋Na2SO4＋H2O，再向溶液中加入KCl固体，就会析出K2Cr2O7晶体，故D错误。
7.(2022·潍坊二模)废旧太阳能电池GIGS具有较高的回收利用价值，其主要组成为CuIn0.5Ga0.5Se2。某探究小组回收处理流程如图：
已知：SOCl2是易水解的液体。下列说法错误的是( )
A.Ga、In是ⅢA族元素，CuIn0.5Ga0.5Se2中Cu的化合价为＋1价
B.“调pH过滤”阶段铜元素以氢氧化铜形式进入滤渣
C.“高温气相沉积”过程中发生反应的化学方程式为GaCl3＋NH3GaN＋3HCl
D.“回流过滤”中SOCl2的作用是将氢氧化物转化为氯化物和作溶剂
答案 B
解析 由题给流程可知，废旧GIGS在空气中高温焙烧时，硒元素转化为二氧化硒气体，经凝华得到二氧化硒，铜元素、镓元素、铟元素转化为氧化亚铜、氧化镓、氧化铟，向金属氧化物中加入稀硫酸和过氧化氢混合溶液，将氧化亚铜酸浸氧化为硫酸铜，氧化镓、氧化铟溶于稀硫酸生成硫酸镓、硫酸铟，向浸出液中加入过量氨水调节溶液pH，将铜离子转化为四氨合铜离子，镓离子和铟离子转化为氢氧化镓沉淀和氢氧化铟沉淀，过滤得到含有四氨合铜离子的滤液Ⅰ和含有氢氧化镓、氢氧化铟的滤渣；向滤渣中加入SOCl2，将氢氧化镓和氢氧化铟溶解、反应转化为氯化镓和氯化铟，经浓缩结晶得到氯化镓，氯化镓和氨气在高温条件下反应制得氮化镓。A.由镓、铟位于元素周期表ⅢA族可知，化合物中镓元素和铟元素均为＋3价，由化合价代数和为0可知，化合物中铜元素为＋1价，正确；B.由分析可知，调pH过滤时，铜元素以四氨合铜离子形式进入滤液Ⅰ，错误；C.由分析可知，高温气相沉积过程中发生的反应为氯化镓和氨气在高温条件下反应生成氮化镓和氯化氢，反应的化学方程式为GaCl3＋NH3GaN＋3HCl，正确；D.由分析可知，回流过滤中SOCl2将氢氧化镓和氢氧化铟溶解、反应转化为氯化镓和氯化铟，起到将氢氧化物转化为氯化物和作溶剂的作用，正确。
8.(2022·河北五校联考)高铁酸钾(K2FeO4)是一种环保、高效、多功能的饮用水处理剂，制备流程如图所示：
下列叙述错误的是( )
A.用K2FeO4对饮用水杀菌消毒的同时，还能吸附杂质起到净化饮用水的作用
B.用FeCl2溶液吸收反应Ⅰ中尾气后可再利用
C.反应Ⅱ中氧化剂与还原剂的物质的量之比为3∶2
D.该生产条件下，物质的溶解性：Na2FeO4＜K2FeO4
答案 D
解析 A.K2FeO4具有强氧化性，可用于杀菌消毒，生成的铁离子可水解生成具有吸附性的氢氧化铁胶体，可用于净水，A正确；B.尾气含有氯气，可与氯化亚铁反应生成氯化铁，可再利用，B正确；C.反应Ⅱ中Cl元素化合价由＋1价降低为－1价，Fe元素化合价由＋3价升高到＋6价，则氧化剂与还原剂的物质的量之比为3∶2，C正确；D.结晶过程中加入KOH浓溶液，增大了K＋的浓度，该温度下，高铁酸钾的溶解度比高铁酸钠的溶解度小，有利于K2FeO4晶体的析出，D错误。
9.(2022·重庆联考)小明同学通过如图所示流程制备氧化亚铜：
已知：①CuCl难溶于水和稀硫酸；
②Cu2O＋2H＋===Cu2＋＋Cu＋H2O
下列说法错误的是( )
A.步骤①是非氧化还原反应
B.为检验步骤③的洗涤液中是否含有SO，可用硝酸钡溶液
C.步骤④发生反应的化学方程式为2CuCl＋2NaOH===Cu2O＋2NaCl＋H2O
D.如果步骤⑤所得Cu2O试样中混有CuCl杂质，用足量稀硫酸与Cu2O试样充分反应，根据反应前、后固体质量可计算试样纯度
答案 B
解析 步骤①是非氧化还原反应，A正确。因为步骤③的洗涤液除了含有生成的SO外，还含有过量的SO2水溶液，用硝酸钡溶液检验SO，过量的SO2能被氧化为硫酸，干扰检验，B错误。CuCl与NaOH溶液混合加热得砖红色沉淀Cu2O，发生反应的化学方程式为2CuCl＋2NaOH===Cu2O＋2NaCl＋H2O，C正确。如果Cu2O试样中混有CuCl杂质，用足量稀硫酸与试样充分反应得到的固体中有CuCl和Cu，可以计算试样纯度，D正确。
10.(2022·长沙雅礼中学月考)水合肼
(N2H4·H2O)是一种重要的化工原料，其沸点约为118 ℃，具有强还原性，实验室将NaClO稀溶液缓慢滴加到CO(NH2)2和NaOH的混合溶液中制备水合肼，其流程如图所示，下列说法正确的是 ( )
A.“制备NaClO”过程中每消耗标准状况下2.24 L Cl2，转移0.2 mol电子
B.“蒸馏”操作需要用到的冷凝仪器有球形冷凝管
C.“氧化”步骤中药品的滴加顺序不能颠倒
D.“氧化”步骤中发生反应的离子方程式为ClO－＋CO(NH2)2＋H2O===Cl－＋CO2↑＋N2H4·H2O
答案 C
解析 A.“制备NaClO”发生反应Cl2＋2NaOH===NaClO＋NaCl＋H2O，为歧化反应，氯元素由0价升至＋1价，也降至－1价，标况下2.24 L氯气的物质的量为0.1 mol，其中有0.1 mol氯原子被氧化成＋1价，0.1 mol氯原子被还原成－1价，转移电子0.1 mol，A项错误；B.蒸馏所需的冷凝装置为直形冷凝管，B项错误；C.若改将CO(NH2)2和NaOH的混合溶液滴入NaClO溶液中，生成的水合肼由于具有强还原性，会和具有强氧化性的NaClO发生反应，故不能颠倒，C项正确；D.依题溶液呈碱性，则反应为ClO－＋CO(NH2)2＋2OH－===Cl－＋CO＋N2H4·H2O，D项错误。
同课章节目录