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微切口热练2 实验条件
第四篇 热点多维集训——练关键能力
的多维控制
1.某小组同学设计如图所示装置(夹持仪器略去)制备硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]。
称取一定量的废铁屑于锥形瓶中，加入适量的稀硫酸，在通风橱中置于50～60 ℃热水浴中加热，充分反应。待锥形瓶中溶液冷却后加入氨水，搅拌使其反应完全，制得浅绿色悬浊液。
(1)废铁屑在使用前需要用热的饱和碳酸钠溶液进行洗涤，目的是_________________________________________________________________。
(2)在实验中选择50～60 ℃热水浴的原因是_____________________________，
KMnO4溶液的作用是_______________________________________________。
(3)若要确保获得浅绿色悬浊液，实验过程应注意的是________(填字母)。
A.保持铁屑过量 B.控制溶液呈强酸性 C.持续升高温度
答案 (1)除去废铁屑上的油污 (2) 使受热均匀，加快反应速率，防止温度过高，氨水挥发过多，原料利用率低 吸收氨气、二氧化硫等杂质气体，防止污染空气 (3)AB
2.硫化碱法是工业上制备Na2S2O3的方法之一，反应原理为2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2(该反应ΔH＞0)。某研究小组在实验室用硫化碱法制备Na2S2O3·5H2O的装置如下：
(1)装置B的作用是检验装置A中SO2的吸收效率，B中试剂是________，表明SO2吸收效率低的实验现象是B中溶液________。
(2)为了使SO2尽可能被吸收完全，在不改变A中溶液浓度、体积的条件下，除了及时搅拌反应物外，还可采取的合理措施是
_____________________________________________________(任写一条)。
答案 (1)品红(或溴水、酸性KMnO4溶液) 颜色很快褪去(或其他合理答案)
(2)减慢SO2的通入速率(或适当升高装置A的温度或其他合理答案)
3.LiMn2O4是一种无污染、成本低的锂离子电池电极材料，某研究小组利用柠檬酸配合法制备LiMn2O4。
(1)按一定配比将醋酸锂(CH3COOLi)和醋酸锰[(CH3COO)2Mn]溶液混合后，加入柠檬酸(分子式C6H8O7)溶液中配成混料。用6 mol·L－1氨水调节pH至6.5～9，在75 ℃～85 ℃水浴中加热，制得柠檬酸配合物(其中Mn为＋2价)。装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
①调节pH至6.5～9是为了促进柠檬酸电离。pH不能大于9的原因是_________________________________________________________________。
②用水浴加热的目的是____________________________________________。
(2)将制得的配合物在烘箱中真空干燥得到固态柠檬酸配合物前驱体，研磨后焙烧，得LiMn2O4。
①柠檬酸配合物前驱体应放在________(填仪器名称)中焙烧。
②焙烧需要在空气中进行的原因是___________________________________。
答案 (1)①碱性太强锂和锰离子会转化成沉淀 ②受热均匀，便于控制温度 (2)①坩埚 ②产品中的锰化合价比柠檬酸配合物高需氧气氧化
4.(2022·宜宾二模改编)氯化亚铜(CuCl)广泛应用于化工和印染行业，是一种白色粉末，微溶于水、难溶于乙醇及稀硫酸，在潮湿的空气中易被氧化。按下图装置(部分夹持装置略去)，实验室用铜屑、NaCl溶液和稀HNO3在50 ℃左右制备Na2[CuCl3]溶液，进一步处理得到CuCl。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是________。
(2)制备Na2[CuCl3]时，对三颈烧瓶宜采用的加热方式是________。
(3)将CuCl粗产品洗涤、干燥后密封保存。洗涤时，选择的最佳洗涤液是________(填字母序号)。
A.蒸馏水 B.稀硫酸
C.95%乙醇 D.饱和食盐水
答案 (1)分液漏斗 (2)水浴加热 (3)C
5.Cl2与NO在常温常压下可合成亚硝酰氯(NOCl)，它的熔点为－64.5 ℃，沸点为－5.5 ℃，常温下是黄色的有毒气体，遇水易水解。请按要求回答下列相关问题：
(1)装置C中发生反应的化学方程式为：_______________________________。
(2)制备NOCl的装置如图所示，连接顺序为：a→________(按气流自左向右方向，用小写字母表示)。
(3)为了使Cl2与NO恰好反应生成NOCl，理论上NO和Cl2两种气体的流速比为________。
(4)装置A和B的作用是①___________________；②______________________。
(5)装置F的作用是________________；装置D的作用是________________。
答案 (1)2NO＋Cl2===2NOCl (2)e，f→c，b→d (3)2∶1
(4)干燥NO和Cl2 观察气泡控制气体流速
(5)冷凝亚硝酰氯，便于收集 防止装置E中的水蒸气进入装置F
6.(2022·山东联考)正戊醚可用作油脂、生物碱的萃取剂，Grignard反应的溶剂。以正戊醇为原料制备正戊醚的反应原理、有关数据和实验装置(夹持仪器已省略)如下：
名称 相对分子质量 密度/(g·cm－3) 沸点/℃ 水中溶解性
正戊醇 88 0.82 137.5 微溶
正戊醚 158 0.78 186.7 难溶
实验步骤：①向三颈烧瓶中加入43 mL(约0.4 mol)正戊醇
及6 mL浓硫酸，摇动使混合均匀，再加入几粒沸石。
②按示意图连接装置，向分水器中预先加少量水(略低于
直管口)。维持反应约1小时。
③待反应液冷却后依次用60 mL水、30 mL水、20 mL
NaOH溶液和20 mL水洗涤。
④分离出的产物加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间过滤除去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正戊醚15.8 g。
回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶最适宜规格为________。
A.100 mL B.150 mL C.250 mL D.500 mL
(2)将实验步骤②补全：按示意图连接装置，向分水器中预先加少量水(略低于直管口)。_______________________________，维持反应约1小时。
(3)装置中分水器的作用是___________________________________，
判断反应已经完成的标志是________。
(4)洗涤粗正戊醚在________(填“仪器名称”)中进行；最后一次水洗的目的是_________________________________________________________________。
答案 (1)A (2)通入冷却水，加热三颈烧瓶至110 ℃
(3)分离出反应生成的水，使正戊醇回流至烧瓶中继续反应 水层高度不变
(4)分液漏斗 洗去有机层中残留的NaOH和反应生成的Na2SO4
7.(2021·浙江6月选考改编)Cl2O是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯Cl2O。已知：
请回答：
(1)①装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是_______________。
②将上图中装置组装完整，虚框D中应选用________。
浓H2SO4
a
(2)有关反应柱B，须进行的操作是________。
A.将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱
B.调控进入反应柱的混合气中Cl2和N2的比例
C.调控混合气从下口进入反应柱的流速
D.将加热带缠绕于反应柱并加热
(3)装置C，冷却液的温度通常控制在－80～－60 ℃。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的Cl2含量，可采用的方法是____________________________。
ABC
抽气(或通干燥氮气)
Thanks！
本讲内容结束微切口热练2 实验条件的多维控制
1.某小组同学设计如图所示装置(夹持仪器略去)制备硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]。
称取一定量的废铁屑于锥形瓶中，加入适量的稀硫酸，在通风橱中置于50～60 ℃热水浴中加热，充分反应。待锥形瓶中溶液冷却后加入氨水，搅拌使其反应完全，制得浅绿色悬浊液。
(1)废铁屑在使用前需要用热的饱和碳酸钠溶液进行洗涤，目的是_________________________________________________________________。
(2)在实验中选择50～60 ℃热水浴的原因是_________________________________________________________________，
KMnO4溶液的作用是_______________________________________________。
(3)若要确保获得浅绿色悬浊液，实验过程应注意的是________(填字母)。
A.保持铁屑过量
B.控制溶液呈强酸性
C.持续升高温度
答案 (1)除去废铁屑上的油污 (2) 使受热均匀，加快反应速率，防止温度过高，氨水挥发过多，原料利用率低 吸收氨气、二氧化硫等杂质气体，防止污染空气 (3)AB
2.硫化碱法是工业上制备Na2S2O3的方法之一，反应原理为2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2(该反应ΔH＞0)。某研究小组在实验室用硫化碱法制备Na2S2O3·5H2O的装置如下：
(1)装置B的作用是检验装置A中SO2的吸收效率，B中试剂是________，表明SO2吸收效率低的实验现象是B中溶液________。
(2)为了使SO2尽可能被吸收完全，在不改变A中溶液浓度、体积的条件下，除了及时搅拌反应物外，还可采取的合理措施是__________________________
_____________________________________________________(任写一条)。
答案 (1)品红(或溴水、酸性KMnO4溶液) 颜色很快褪去(或其他合理答案)
(2)减慢SO2的通入速率(或适当升高装置A的温度或其他合理答案)
3.LiMn2O4是一种无污染、成本低的锂离子电池电极材料，某研究小组利用柠檬酸配合法制备LiMn2O4。
(1)按一定配比将醋酸锂(CH3COOLi)和醋酸锰[(CH3COO)2Mn]溶液混合后，加入柠檬酸(分子式C6H8O7)溶液中配成混料。用6 mol·L－1氨水调节pH至6.5～9，在75 ℃～85 ℃水浴中加热，制得柠檬酸配合物(其中Mn为＋2价)。装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
①调节pH至6.5～9是为了促进柠檬酸电离。pH不能大于9的原因是_________________________________________________________________。
②用水浴加热的目的是____________________________________________。
(2)将制得的配合物在烘箱中真空干燥得到固态柠檬酸配合物前驱体，研磨后焙烧，得LiMn2O4。
①柠檬酸配合物前驱体应放在________(填仪器名称)中焙烧。
②焙烧需要在空气中进行的原因是___________________________________
_________________________________________________________________。
答案 (1)①碱性太强锂和锰离子会转化成沉淀 ②受热均匀，便于控制温度 (2)①坩埚 ②产品中的锰化合价比柠檬酸配合物高需氧气氧化
4.(2022·宜宾二模改编)氯化亚铜(CuCl)广泛应用于化工和印染行业，是一种白色粉末，微溶于水、难溶于乙醇及稀硫酸，在潮湿的空气中易被氧化。按下图装置(部分夹持装置略去)，实验室用铜屑、NaCl溶液和稀HNO3在50 ℃左右制备Na2[CuCl3]溶液，进一步处理得到CuCl。
已知：[CuCl3]2－(aq)??CuCl(s)＋2Cl－(aq)
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是________。
(2)制备Na2[CuCl3]时，对三颈烧瓶宜采用的加热方式是________。
(3)将CuCl粗产品洗涤、干燥后密封保存。洗涤时，选择的最佳洗涤液是________(填字母序号)。
A.蒸馏水 B.稀硫酸
C.95%乙醇 D.饱和食盐水
答案 (1)分液漏斗 (2)水浴加热 (3)C
5.Cl2与NO在常温常压下可合成亚硝酰氯(NOCl)，它的熔点为－64.5 ℃，沸点为－5.5 ℃，常温下是黄色的有毒气体，遇水易水解。请按要求回答下列相关问题：
(1)装置C中发生反应的化学方程式为：______________________________
_________________________________________________________________。
(2)制备NOCl的装置如图所示，连接顺序为：a→________(按气流自左向右方向，用小写字母表示)。
(3)为了使Cl2与NO恰好反应生成NOCl，理论上NO和Cl2两种气体的流速比为________。
(4)装置A和B的作用是①_______________________________________；
②____________________________________________________________。
(5)装置F的作用是_________________________________________；
装置D的作用是________________________________________。
答案 (1)2NO＋Cl2===2NOCl (2)e，f→c，b→d (3)2∶1
(4)干燥NO和Cl2 观察气泡控制气体流速
(5)冷凝亚硝酰氯，便于收集 防止装置E中的水蒸气进入装置F
6.(2022·山东联考)正戊醚可用作油脂、生物碱的萃取剂，Grignard反应的溶剂。以正戊醇为原料制备正戊醚的反应原理、有关数据和实验装置(夹持仪器已省略)如下：
2CH3CH2CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH2CH3＋H2O
名称 相对分子质量 密度/(g·cm－3) 沸点/℃ 水中溶解性
正戊醇 88 0.82 137.5 微溶
正戊醚 158 0.78 186.7 难溶
实验步骤：①向三颈烧瓶中加入43 mL(约0.4 mol)正戊醇及6 mL浓硫酸，摇动使混合均匀，再加入几粒沸石。
②按示意图连接装置，向分水器中预先加少量水(略低于直管口)。维持反应约1小时。
③待反应液冷却后依次用60 mL水、30 mL水、20 mL NaOH溶液和20 mL水洗涤。
④分离出的产物加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间过滤除去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正戊醚15.8 g。
回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶最适宜规格为________。
A.100 mL B.150 mL
C.250 mL D.500 mL
(2)将实验步骤②补全：按示意图连接装置，向分水器中预先加少量水(略低于直管口)。
_________________________________________________________________，
维持反应约1小时。
(3)装置中分水器的作用是___________________________________，
判断反应已经完成的标志是________。
(4)洗涤粗正戊醚在________(填“仪器名称”)中进行；最后一次水洗的目的是_________________________________________________________________
_________________________________________________________________。
答案 (1)A
(2)通入冷却水，加热三颈烧瓶至110 ℃
(3)分离出反应生成的水，使正戊醇回流至烧瓶中继续反应 水层高度不变
(4)分液漏斗 洗去有机层中残留的NaOH和反应生成的Na2SO4
7.(2021·浙江6月选考改编)Cl2O是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯Cl2O。已知：
①HgO＋2Cl2===HgCl2＋Cl2O，合适反应温度为18～25 ℃；副反应：2HgO＋2Cl22HgCl2＋O2。
②常压下，Cl2沸点－34.0 ℃，熔点－101.0 ℃；Cl2O沸点2.0 ℃，熔点－120.6 ℃。
③Cl2O＋H2O??2HClO，Cl2O在CCl4中的溶解度远大于其在水中的溶解度。
请回答：
(1)①装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是________。
②将上图中装置组装完整，虚框D中应选用________。
(2)有关反应柱B，须进行的操作是________。
A.将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱
B.调控进入反应柱的混合气中Cl2和N2的比例
C.调控混合气从下口进入反应柱的流速
D.将加热带缠绕于反应柱并加热
(3)装置C，冷却液的温度通常控制在－80～－60 ℃。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的Cl2含量，可采用的方法是________。
答案 (1)①浓H2SO4 ②a
(2)ABC
(3)抽气(或通干燥氮气)
