浙江省（2018-2022）五年高考化学真题分层汇编-03 化学实验基础（基础题）（含答案）
文档属性
| 名称 | 浙江省（2018-2022）五年高考化学真题分层汇编-03 化学实验基础（基础题）（含答案） |  | |
| 格式 | zip | ||
| 文件大小 | 1.2MB | ||
| 资源类型 | 教案 | ||
| 版本资源 | 通用版 | ||
| 科目 | 化学 | ||
| 更新时间 | 2023-03-20 11:29:48 | ||
图片预览
文档简介
浙江省（2018-2022）五年高考化学真题分层汇编-03化学实验基础（基础题）
一、单选题（共24题）
1．（2022·浙江·统考高考真题）名称为“吸滤瓶”的仪器是
A． B． C． D．
2．（2022·浙江·统考高考真题）下列说法不正确的是
A．用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管上口倒出
B．铝热反应非常剧烈，操作时要戴上石棉手套和护目镜
C．利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团
D．蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜，静置冷却，析出硫酸亚铁铵晶体
3．（2022·浙江·统考高考真题）关于化合物的性质，下列推测不合理的是
A．与稀盐酸反应生成、、
B．隔绝空气加热分解生成FeO、、
C．溶于氢碘酸(HI)，再加萃取，有机层呈紫红色
D．在空气中，与高温反应能生成
4．（2022·浙江·统考高考真题）尖晶石矿的主要成分为(含杂质)。已知：。该反应难以发生，但采用“加炭氯化法”可以制备和，同时还可得到副产物(沸点为，在升华)：。下列说法不正确的是
A．制备时要保持无水环境
B．输送气态产物的管道温度要保持在以上
C．氯化时加炭，既增大了反应的趋势，又为氯化提供了能量
D．为避免产生大量，反应过程中需保持炭过量
5．（2022·浙江·统考高考真题）亚硝酸钠俗称“工业盐”，其外观、口感与食盐相似，人若误服会中毒。现将适量某样品(成分为亚硝酸钠或氯化钠)溶于水配成溶液，分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列方案设计、现象和结论都正确的是
方案设计 现象和结论
A 先加入少量溶液，再加溶液和足量稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
B 加到少量溶液中，再加硫酸酸化，振荡 若溶液褪色，则样品为亚硝酸钠
C 先加到少量溶液中，再加入稀盐酸酸化，振荡 若溶液变黄色，则样品为亚硝酸钠
D 先加入少量溶液，再加入溶液和稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
A．A B．B C．C D．D
6．（2021·浙江·高考真题）下列图示表示灼烧操作的是
A．
B．
C．
D．
7．（2021·浙江·高考真题）下列说法正确的是
A．减压过滤适用于过滤胶状氢氧化物类沉淀
B．实验室电器设备着火，可用二氧化碳灭火器灭火
C．制备硫酸亚铁铵晶体时，须将含和的溶液浓缩至干
D．将热的饱和溶液置于冰水中快速冷却即可制得颗粒较大的晶体
8．（2021·浙江·统考高考真题）蒸馏操作中需要用到的仪器是
A． B． C． D．
9．（2021·浙江·统考高考真题）下列说法不正确的是
A．用纸层析法分离Fe3+和Cu2+，将滤纸上的试样点完全浸入展开剂可提高分离效果
B．将CoCl2·6H2O晶体溶于95%乙醇，加水稀释，溶液颜色由蓝色逐渐转变为粉红色
C．乙酰水杨酸粗产品中加入足量碳酸氢钠溶液，充分反应后过滤，可除去聚合物杂质
D．某些强氧化剂(如：氯酸钾、高锰酸钾)及其混合物不能研磨，否则可能引起爆炸
10．（2020·浙江·高考真题）固液分离操作中，需要用到的仪器是
A． B． C． D．
11．（2020·浙江·高考真题）下列有关实验说法不正确的是
A．萃取时，向盛有溴水的分液漏斗中加入，振荡、静置分层后，打开旋塞，先将水层放出
B．做焰色试验前，铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色
C．乙醇、苯等有机溶剂易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞
D．可用溶液和稀区分、和
12．（2020·浙江·高考真题）黄色固体X，可能含有漂白粉、、、、之中的几种或全部。将X与足量的水作用，得到深棕色固体混合物Y和无色碱性溶液Z。下列结论合理的是
A．X中含，可能含有
B．X中含有漂白粉和
C．X中含有，Y中含有
D．用酸化溶液Z，若有黄绿色气体放出，说明X中含有
13．（2020·浙江·统考高考真题）萃取碘水中的碘并分液，需要用到的仪器是（ ）
A． B． C． D．
14．（2020·浙江·统考高考真题）下列有关实验说法，不正确的是（ ）
A．碱液不慎溅到手上，先用大量水冲洗，再用饱和硼酸溶液洗，最后用水冲洗
B．和的混合物经溶解、过滤，洗涤、干燥，可分离出
C．用容量瓶配制溶液，定容时若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体
D．火柴头的浸泡液中滴加溶液，稀和溶液，可检验火柴头是否含有氯元素
15．（2020·浙江·统考高考真题）某固体混合物X，含有Al2(SO4)3、FeCl3、Na2CO3和CuSO4中的几种，进行如下实验：
①X与水作用有气泡冒出，得到有色沉淀Y和弱碱性溶液Z；
②沉淀Y与NaOH溶液作用，无变化。
下列说法不正确的是
A．混合物X中必定含有Na2CO3，不含Al2(SO4)3
B．溶液Z中溶质主要是钠盐，且必含NaHCO3
C．灼烧沉淀Y，可能得到黑色物质
D．往溶液Z中加入Cu粉，若不溶解，说明X中不含FeCl3
16．（2019·浙江·高考真题）下列图示与操作名称不对应的是
A．升华 B．分液
C．过滤 D．蒸馏
17．（2019·浙江·高考真题）下列说法不正确的是
A．电解熔融氯化镁可制取金属镁
B．电解饱和食盐水可制取氯气
C．生产普通玻璃的主要原料为石灰石、纯碱和晶体硅
D．接触法制硫酸的硫元素主要来源于硫黄或含硫矿石
18．（2019·浙江·高考真题）下列说法不正确的是
A．乙醇、苯应密封保存，置于阴凉处，且远离火源 B．金属钠着火时，可用细沙覆盖灭火
C．有毒药品的废液须倒入指定的容器 D．容量瓶洗净后须用酒精灯加热干燥
19．（2019·浙江·高考真题）下列实验合理的是
A．用湿润的pH试纸测定CH3COONa溶液的pH
B．用蒸馏的方法分离乙醇（沸点为78.3℃）和苯（沸点为80.1℃）的混合物
C．用淀粉-KI试纸鉴别碘水和FeCl3溶液
D．用Na2CO3溶液鉴别CaCl2溶液、NaCl溶液和稀硫酸
20．（2019·浙江·高考真题）已知草酸(H2C2O4)是一种弱酸，157℃升华，170℃以上分解可放出CO2和CO；可与酸性KMnO4溶液反应；其钠盐易溶于水，钙盐难溶于水。下列说法正确的是
A．草酸受热产生的气体，用足量的NaOH溶液充分吸收后，可收集得到纯净的CO
B．草酸受热产生的气体通过灼热的氧化铜，若出现黑色变红色现象，则说明产生的气体中一定有CO
C．草酸受热产生的气体直接通入足量的澄清石灰水中，若能产生白色浑浊现象，则说明产生的气体中一定有CO2
D．H2C2O4与酸性KMnO4溶液反应的离子方程式为：5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
21．（2019·浙江·高考真题）通过实验得出的结论正确的是
A．将某固体试样完全溶于盐酸，再滴加Ba(NO3)2溶液，出现白色沉淀，则该固体试样中存在SO42-
B．将某固体试样完全溶于盐酸，再滴加KSCN溶液，没有出现血红色，则该固体试样中不存在Fe3+
C．在某固体试样加水后的溶液中，滴加NaOH溶液，没有产生使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体，该固体试样中仍可能存在NH4+
D．在某固体试样加水后的上层清液中，滴加盐酸出现白色沉淀，再加NaOH溶液沉淀溶解，则该固体试样中存在SiO32-
22．（2018·浙江·校联考高考真题）下列仪器名称为“漏斗”的是
A． B． C． D．
23．（2018·浙江·校联考高考真题）下列操作或试剂的选择不合理的是
A．可用蒸发结晶的方法从碘水中提取碘单质
B．可用灼烧法除去氧化铜中混有的铜粉
C．可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠
D．可用含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液鉴别乙醇、乙醛和乙酸
24．（2018·浙江·校联考高考真题）某同学通过如下流程制备氧化亚铜：
已知：难溶于水和稀硫酸，
下列说法不正确的是
A．步骤②可用替换
B．步骤③中为防止被氧化，可用溶液洗涤
C．步骤④发生反应的离子方程式为
D．如果试样中混有和杂质，用足量稀硫酸与试样充分反应，根据反应前、后固体质量可计算试样纯度
二、填空题（共1题）
25．（2021·浙江·高考真题）(1)已知3种原子晶体的熔点数据如下表：
金刚石 碳化硅 晶体硅
熔点/℃ ＞3550 2600 1415
金刚石熔点比晶体硅熔点高的原因是_______。
(2)提纯含有少量氯化钠的甘氨酸样品：将样品溶于水，调节溶液的pH使甘氨酸结晶析出，可实现甘氨酸的提纯。其理由是_______。
三、实验题（共5题）
26．（2022·浙江·统考高考真题）氨基钠()是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。
简要步骤如下：
Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得粒状沉积物。
Ⅲ.除去液氨，得产品。
已知：几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。
请回答：
(1)的作用是_______；装置B的作用是_______。
(2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。
(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。
(4)下列说法不正确的是_______。
A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使均匀地分散在液氨中
B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成
C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品
D．产品应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
(5)产品分析：假设是产品的唯一杂质，可采用如下方法测定产品纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序_______。
准确称取产品计算
a.准确加入过量的水
b.准确加入过量的标准溶液
c.准确加入过量的标准溶液
d.滴加甲基红指示剂(变色的范围4.4～6.2)
e.滴加石蕊指示剂(变色的范围4.5～8.3)
f.滴加酚酞指示剂(变色的范围8.2～10.0)
g.用标准溶液滴定
h.用标准溶液滴定
i.用标准溶液滴定
27．（2021·浙江·高考真题）是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯。已知：
①，合适反应温度为；副反应：。
②常压下，沸点，熔点；沸点2.0℃，熔点。
③，在中的溶解度远大于其在水中的溶解度。
请回答：
(1)①装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是_______。
②将上图中装置组装完整，虚框D中应选用_______。
(2)有关反应柱B，须进行的操作是_______。
A．将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱
B．调控进入反应柱的混合气中和的比例
C．调控混合气从下口进入反应柱的流速
D．将加热带缠绕于反应柱并加热
(3)装置C，冷却液的温度通常控制在。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的含量，可采用的方法是_______。
(4)将纯化后的产品气化，通入水中得到高纯度的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要时，可将浓溶液用萃取分液，经气化重新得到。
针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序：c→_______→_______→e→d→f→_______。
a.检查旋塞、玻璃塞处是否漏水
b.将溶液和转入分液漏斗
c.涂凡士林
d.旋开旋塞放气
e.倒转分液漏斗，小心振摇
f.经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置
g.打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体
h.打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶
(5)产品分析：取一定量浓溶液的稀释液，加入适量、过量溶液及一定量的稀，充分反应。用标准溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞为指示剂，用标准溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知产生的反应(不考虑与水反应)：
实验数据如下表：
加入量
滴定Ⅰ测出量
滴定Ⅱ测出量
①用标准溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定Ⅰ到达终点的实验现象是_______。
②高纯度浓溶液中要求(和均以计)。结合数据分析所制备的浓溶液是否符合要求_______。
28．（2020·浙江·高考真题）硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备。
合成反应：
滴定反应：
已知：易溶于水，难溶于乙醇，开始失结晶水。
实验步骤：
Ⅰ.制备：装置A制备的经过单向阀通入装置C中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液约为7时，停止通入气体，得产品混合溶液。
Ⅱ.产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤、干燥，得到产品。
Ⅲ.产品纯度测定：以淀粉作指示剂，用产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点，计算含量。
请回答：
(1)步骤Ⅰ:单向阀的作用是______；装置C中的反应混合溶液过高或过低将导致产率降低，原因是_______。
(2)步骤Ⅱ:下列说法正确的是_____。
A 快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒
B 蒸发浓缩至溶液表面出现品晶膜时，停止加热
C 冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率
D 可选用冷的溶液作洗涤剂
(3)步骤Ⅲ
①滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：
检漏→蒸馏水洗涤→( )→( )→( )→( )→( )→开始滴定。
A 烘干 B 装入滴定液至零刻度以上 C 调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D 用洗耳球吹出润洗液 E 排除气泡 F 用滴定液润洗2至3次 G 记录起始读数
②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞，目的是______。
③滴定法测得产品中含量为，则产品中可能混有的物质是________。
29．（2020·浙江·统考高考真题）Ⅰ．由三种元素组成的化合物A，按如下流程进行实验。气体B为纯净物，溶液C焰色反应为砖红色，气体E能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
请回答：
(1)组成A的三种元素是________，A的化学式是________。
(2)固体A与足量稀盐酸反应的化学方程式是________。
(3)气体E与甲醛在一定条件下可生成乌洛托品(学名：亚甲基四胺)，该反应的化学方程式是________(乌洛托品可以用分子式表示)。
Ⅱ．某兴趣小组为探究H2S和Cl2O的性质，将两种气体同时通入水中，实验装置如图：
请回答：
(1) 三颈瓶中出现淡黄色沉淀，溶液呈强酸性，用一个化学方程式表示________。
(2) 若通入水中的Cl2O已过量，设计实验方案检验________。
30．（2019·浙江·高考真题）某同学用下列装置完成了浓硫酸和SO2性质实验（夹持装置已省略）。请回答：
（1）下列说法正确的是__________。
A．反应后，将试管Ⅰ中的白色固体加入水中，溶液呈蓝色
B．取下试管Ⅲ并不断振荡，试管中出现浑浊，是因为生成了BaSO4
C．试管Ⅳ中KMnO4溶液褪色，说明SO2具有氧化性
D．试管V中的NaOH溶液可用Na2CO3溶液代替
（2）取下试管Ⅱ，在该试管口套上气球，将无色溶液加热恢复至红色，冷却后，发现溶液颜色再次变浅。解释“无色→红色→颜色变浅”变化的原因______________。
31．（2018·浙江·校联考高考真题）某学习小组欲从含有[Cu(NH3)4]SO4、乙醇和氨水的实验室废液中分离乙醇并制备硫酸铜铵[CuSO4·(NH4)2SO4]固体，完成了如下实验：
已知：[Cu(NH3)4]2++4H+==Cu2++4NH4+
请回答：
（1）步骤①中，试剂X应采用_____________________________________________。
（2）甲、乙两同学取相同量的溶液Y分别进行蒸馏，收集到的馏出液体积相近，经检测，甲同学的馏出液中乙醇含量明显偏低，可能的原因是_______________________________________________。
（3）设计实验方案验证硫酸铜铵固体中的NH4+___________________________________________
四、元素或物质推断题（共4题）
32．（2021·浙江·高考真题）固体化合物X由3种元素组成，某学习小组开展如下探究实验。
其中，白色沉淀B能溶于NaOH溶液。请回答：
(1)白色固体C的化学式是_______，蓝色溶液D中含有的溶质是_______(用化学式表示)。
(2)化合物X的化学式是_______；化合物X的一价阴离子与CH4具有相同的空间结构，写出该阴离子的电子式_______。
(3)蓝色溶液A与作用，生成一种气体，溶液蓝色褪去，同时生成易溶于硝酸的白色沉淀。
①写出该反应的离子方程式_______。
②设计实验验证该白色沉淀的组成元素_______。
33．（2020·浙江·高考真题）Ⅰ.化合物Ⅹ由四种短周期元素组成，加热X，可产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体Y，Y为纯净物；取，用含的盐酸完全溶解得溶液A，将溶液A分成和两等份，完成如下实验(白色沉淀C可溶于溶液)：
请回答：
(1)组成X的四种元素是N、H和_______(填元素符号)，X的化学式是_________。
(2)溶液B通入过量得到白色沉淀C的离子方程式是______________。
(3)写出一个化合反应(用化学方程式或离子方程式表示)_____________。要求同时满足：
①其中一种反应物的组成元素必须是X中除N、H外的两种元素；
②反应原理与“”相同。
Ⅱ.某兴趣小组为验证浓硫酸的性质进行实验，如图。实验中观察到的现象有：锥形瓶内有白雾，烧杯中出现白色沉淀。请回答：
(1)将浓硫酸和浓盐酸混合可产生气体的原因是________。
(2)烧杯中出现白色沉淀的原因是_____________。
34．（2019·浙江·高考真题）已知化合物X由3种元素组成，某学习小组进行了如下实验：
①取适量X，加水完全溶解，无气体产生，溶液呈碱性；进行焰色反应，透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色；
②取1.685gX溶于水，加入含HCl 0.02000mol的盐酸恰好中和；中和后的溶液与硝酸酸化的过量AgNO3溶液反应，得到4.305g白色沉淀。
请回答：
(1)X中3种元素是___________(用元素符号表示)；
(2)X与水反应的化学方程式是___________；
(3)X中一种元素对应的单质，可与足量的Na2CO3溶液反应得到Cl2O，写出该反应的化学方程式：___________。
35．（2018·浙江·校联考高考真题）某同学用含结晶水的正盐X(四种短周期元素组成的纯净物)进行了如下实验：
实验中观测到：混合气甲呈无色并被蒸馏水全部吸收；固体乙为纯净物；在步骤③中，取1/10溶液丙，恰好中和需消耗0.00200molNaOH；另取一定量的溶液丙，加入少量K2FeO4固体，产生黄绿色气体。
请回答：
（1）X的化学式是__________，步骤①的化学方程式是______________________________。
（2）溶液丙与K2FeO4固体反应的化学方程式是_____________________________________。
五、工业流程题（共3题）
36．（2021·浙江·统考高考真题）某兴趣小组用铬铁矿[Fe(CrO2)2]制备K2Cr2O7晶体，流程如下：
已知：4Fe (CrO2)2 + 10Na2CO3+7O28Na2CrO4 +4NaFeO2+10CO2
2H++2CrOCr2O+H2O
相关物质的溶解度随温度变化如下图。
请回答：
(1)步骤I，将铬铁矿粉碎有利于加快高温氧化的速率，其理由是______。
(2)下列说法正确的是______。
A．步骤II，低温可提高浸取率
B．步骤II，过滤可除去NaFeO2水解产生的Fe(OH)3
C．步骤III，酸化的目的主要是使Na2CrO4转变为Na2Cr2O7
D．步骤IV，所得滤渣的主要成分是Na2SO4和Na2CO3
(3)步骤V，重结晶前，为了得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，从下列选项中选出合理的操作(操作不能重复使用)并排序：溶解KCl →______→______→______→______→重结晶。
a．50℃蒸发溶剂；
b．100℃ 蒸发溶剂；
c．抽滤；
d．冷却至室温；
e．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热；
f．蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热。
(4)为了测定K2Cr2O7产品的纯度，可采用氧化还原滴定法。
①下列关于滴定分析的操作，不正确的是______。
A．用量筒量取25.00mL待测液转移至锥形瓶
B．滴定时要适当控制滴定速度
C．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化
D．读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直
E．平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下
②在接近终点时，使用“半滴操作”可提高测量的准确度。其方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，______继续摇动锥形瓶，观察颜色变化。(请在横线上补全操作)
(5)该小组用滴定法准确测得产品中K2Cr2O7的质量分数为98.50%。某同学还用分光光度法测定产品纯度(K2Cr2O7溶液的吸光度与其浓度成正比例)，但测得的质量分数明显偏低。分析其原因，发现配制K2Cr2O7待测水溶液时少加了一种试剂。该试剂是______，添加该试剂的理由是______。
37．（2020·浙江·统考高考真题）碘化锂（）在能源、医药等领域有重要应用，某兴趣小组制备和，流程如下：
已知：在75~80℃转变成，80~120℃转变成，300℃以上转变成无水。
b.易溶于水，溶解度随温度升高而增大。
c.在空气中受热易被氧化。
请回答：
(1)步骤II，调，为避免引入新的杂质，适宜加入的试剂为________。
(2)步骤III，包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作。
下列说法正确的是________。
A．为得到较大的晶体颗粒，宜用冰水浴快速冷却结晶
B．为加快过滤速度，得到较干燥的晶体，可进行抽滤
C．宜用热水洗涤
D．可在80℃鼓风干燥
(3)步骤IV，脱水方案为：将所得置入坩埚中，300℃加热，得样品。用沉淀滴定法分别测定所得、样品纯度，测定过程如下：称取一定量样品，溶解，定容于容量瓶，将容量瓶中的溶液倒入烧杯，用移液管定量移取烧杯中的溶液加入锥形瓶，调，用滴定管中的标准溶液滴定至终点，根据消耗的标准溶液体积计算，得、的纯度分别为99.96%，95.38%。纯度偏低。
①上述测定过程提及的下列仪器，在使用前一定不能润洗的是________。
A．容量瓶 B．烧杯 C．锥形瓶 D．滴定管
②测定过程中使用到移液管，选出其正确操作并按序列出字母：
蒸馏水洗涤→待转移溶液润洗→________→_______→_______→_______→洗净，放回管架。
a.移液管尖与锥形瓶内壁接触，边吹气边放液
b.放液完毕，停留数秒，取出移液管
c.移液管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指放液设备
d.洗耳球吸溶液至移液管标线以上，食指堵住管口
e.放液完毕，抖动数下，取出移液管
f.放液至凹液面最低处与移液管标线相切，按紧管口
③纯度偏低，可能的主要杂质是________。
(4)步骤IV，采用改进的实验方案（装置如图），可以提高纯度。
①设备X的名称是________。
②请说明采用该方案可以提高纯度的理由________。
38．（2018·浙江·校联考高考真题）某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O4·2H2O)，进一步制备高纯度还原铁粉。
已知：FeC2O4·2H2O难溶于水，150℃开始失结晶水；H2C2O4易溶于水，溶解度随温度升高而增大。
请回答：
（1）下列操作或描述正确的是__________。
A．步骤②，H2C2O4稍过量主要是为了抑制Fe2+水解
B．步骤③，采用热水洗涤可提高除杂效果
C．步骤③，母液中的溶质主要是(NH4)2SO4 和H2C2O4
D．步骤③，如果在常压下快速干燥，温度可选择略高于100℃
（2）如图装置，经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次)：
开抽气泵→a→b→d→_________→c→关抽气泵
a.转移固液混合物； b.关活塞A； c.开活塞A； d.确认抽干； e.加洗涤剂洗涤。
（3）称取一定量的FeC2O4·2H2O试样，用硫酸溶解，采用KMnO4滴定法测定，折算结果如下：
n (Fe2+)/mol n (C2O42－)/mol 试样中FeC2O4·2H2O的质量分数
9.80×10－4 9.80×10－4 0.980
由表中数据推测试样中最主要的杂质是___________
（4）实现步骤④必须用到的两种仪器是_________(供选仪器：a.烧杯；b.坩埚；c.蒸馏烧瓶；d.高温炉；e.表面皿；f.锥形瓶)；该步骤的化学方程式是______________________。
（5）为实现步骤⑤，不宜用碳粉还原Fe2O3，理由是________________。
试卷第10页，共20页
试卷第11页，共20页
参考答案：
1．D
【详解】A．图示实验仪器为蒸馏烧瓶，A不合题意；
B．图示实验仪器为分液漏斗，B不合题意；
C．图示实验仪器为容量瓶，C不合题意；
D．图示实验仪器为吸滤瓶，其特征是一个厚壁的带分支的锥形瓶，D符合题意；
故答案为：D。
2．A
【详解】A．用标准液润洗滴定管，要将整个滴定管内壁进行润洗，因此，应将润洗液的一部分从滴定管上口倒出，另一部分从滴定管下口放出，A说法不正确；
B．铝热反应非常剧烈，反应过程中放出大量的热，有大量火星飞溅出来，因此，在操作时要戴上石棉手套和护目镜以保护手和眼睛，B说法正确；
C．有机物中的基团在红外光谱中会呈现出其特征谱线，因此，可以利用红外光谱法初步判断有机物中具有哪些基团，C说法正确；
D．硫酸亚铁铵的溶解度随着温度降低而减小，蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜，溶液达到饱和状态，静置冷却后，由于在该温度下的混合体系中硫酸亚铁铵的溶解度最小，因此，析出的晶体是硫酸亚铁铵晶体，D说法正确。
综上所述，本题选A。
3．B
【分析】已知化合物中Fe的化合价为+3价，CH3O-带一个单位负电荷，据此分析解题。
【详解】A．由分析可知，化合物中Fe的化合价为+3价，故其与稀盐酸反应生成、、，反应原理为：FeO(OCH3)+3HCl=FeCl3+H2O+CH3OH，A不合题意；
B．由分析可知，化合物中Fe的化合价为+3价，C为-2，若隔绝空气加热分解生成FeO、、则得失电子总数不相等，不符合氧化还原反应规律，即不可能生成FeO、、，B符合题意；
C．由分析可知，化合物中Fe的化合价为+3价，故其溶于氢碘酸(HI)生成的Fe3+能将I-氧化为I2，反应原理为：2FeO(OCH3)+6HI=2FeI2+I2+2H2O+2CH3OH，再加萃取，有机层呈紫红色，C不合题意；
D．化合物在空气中高温将生成Fe2O3、CO2和H2O，然后Fe2O3为碱性氧化物，SiO2为酸性氧化物，故化合物与高温反应能生成，D不合题意；
故答案为：B。
4．D
【详解】A．由于高温条件下，C与H2O将反应生成CO和H2，且AlCl3、MgCl2在高温下均易水解，生成的HCl挥发后促进AlCl3、MgCl2水解，导致所得产物不纯，故制备时要保持无水环境，A正确；
B．由题干信息可知，在升华，故输送气态产物的管道温度要保持在以上，B正确；
C．由题干信息可知，不加炭的氯化反应很难进行，则氯化时加炭，既增大了反应的趋势，同时C被氧化为CO放出热量，则又为氯化提供了能量，C正确；
D．反应过程中若保持炭过量，则可能发生反应：SiO2+2CSi+2CO或者SiO2+3CSiC+2CO，导致获得的固体产物MgCl2中含有Si、SiC等杂质，D错误；
故答案为：D。
5．C
【详解】A．样品若为NaCl，依然会出现白色沉淀，A错误；
B．氯化钠电离出的氯离子也可以被酸性高锰酸钾氧化，而使其褪色，B错误；
C．亚硝酸有氧化性，可以把二价铁氧化为三价铁，溶液变为黄色，C正确；
D．稀硝酸可以把亚硫酸根离子氧化为硫酸根离子，再加入氯化钡可以生成硫酸钡白色沉淀，D错误；
故选C。
6．B
【详解】灼烧过程中应使用坩埚、酒精灯、铁架台等仪器，A装置为配制一定物质的量浓度溶液的装置，C装置为蒸馏装置，D装置为过滤装置，B装置满足灼烧操作，故答案选B。
7．B
【详解】A．因为胶状沉淀可能会透过滤纸或造成滤纸堵塞，则减压过滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀，故A错误；
B．实验室中仪器设备着火可以使用二氧化碳灭火，故B正确；
C．制备硫酸亚铁铵晶体时，将硫酸铵和硫酸亚铁溶液浓缩至干会使晶体失去结晶水，故C错误；
D．冷却结晶时，自然冷却才能得到大颗粒晶体，快速冷却得到的是细小晶体，故D错误；
故选B。
8．A
【详解】蒸馏过程中需要用到蒸馏烧瓶、温度计、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，分液漏斗、蒸发皿、容量瓶不用于蒸馏操作，故答案选A。
9．A
【详解】A．用纸层析法分离Fe3+和Cu2+时，滤纸上的试样点不能浸入展开剂中，试样点浸入展开剂会溶解在展开剂中无法分离，A错误；
B．CoCl2在水溶液中存在平衡[Co(H2O)6]2+（粉红色）+4Cl-[CoCl4]2-（蓝色）+6H2O，95%乙醇中水很少，CoCl2·6H2O晶体溶于95%乙醇得到的溶液中主要含[CoCl4]2-，溶液呈蓝色，加水稀释，平衡逆向移动，得到主要含[Co(H2O)6]2+的粉红色溶液，B正确；
C．用水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸（乙酰水杨酸的结构简式为）、同时生成副产物聚水杨酸，乙酰水杨酸的结构中含羧基和酯基，向其粗产品中加入足量NaHCO3溶液，乙酰水杨酸转化成可溶于水的乙酰水杨酸钠，聚水杨酸难溶于水，过滤后可除去聚合物杂质，向过滤后的滤液中加入盐酸可将乙酰水杨酸钠转化为乙酰水杨酸，C正确；
D．KClO3、KMnO4等强氧化剂及其混合物研磨时会发生反应产生气体引起爆炸，D正确；
答案选A。
10．C
【详解】A．该仪器是干燥管，不能用于固液分离，A不符合题意；
B．该仪器为蒸馏烧瓶，不能用于固液分离，B不符合题意；
C．该仪器为普通漏斗，常用于过滤以分离固液混合物，C符合题意；
D．该仪器为牛角管，又叫接液管，连接在冷凝管的末端以收集蒸馏产生的蒸气所冷凝成的液体，不能用于固液分离，D不符合题意。
综上所述，本题答案为C。
11．A
【详解】A．CCl4的密度比水的密度大，故萃取Br2时，向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4，振荡、静置分层，打开旋塞，先将CCl4层放出，A操作错误；
B．做焰色试验前，先将铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至无色的目的是排除铂丝上粘有其它金属元素，防止对待检测金属元素的检测造成干扰，B操作正确
C．乙醇、苯等有机溶剂属于易燃物品，故使用时必须远离明火和热源，用毕立即塞紧瓶塞，防止失火，C操作正确；
D．氯化银、亚硝酸银都是难溶于水的白色固体，所以硝酸银滴入氯化钠溶液和亚硝酸钠溶液中都有白色沉淀生成，但是氯化银不溶于稀硝酸，而亚硝酸银溶于稀硝酸；硝酸银溶液滴入硝酸钠溶液中没有明显现象，故D操作正确。
答案选A。
12．C
【分析】固体X为黄色，则含有Fe2(SO4)3，溶于水后，要使溶液Z为无色碱性，则一定含有漂白粉，且漂白粉过量，得到深棕色固体混合物Y，则固体Y是Fe(OH)3和Cu(OH)2的混合物，X中一定含有，和中含有其中一种或两种都含，据此解答。
【详解】A.若X含有KI，则会与漂白粉反应生成I2，溶液不为无色，A不正确；
B.由分析可知，不一定含有FeSO4，B不正确；
C.由分析可知， X含有CuCl2，Y含有Fe(OH)3，C正确；
D.酸化后，产生黄绿色气体，为氯气，则发生的发生反应的离子反应方程式为：Cl-+ClO-+2H+=Cl2↑+H2O，此时的Cl-有可能来自于漂白粉氧化FeSO4产生的Cl-，也有可能是漂白粉自身含有的，不能推导出含有CuCl2，D不正确；
故选C。
13．A
【详解】萃取碘水中的碘并分液，需要用到的仪器是分液漏斗；
A.该仪器为分液漏斗，故A正确；
B.该仪器为容量瓶，故B错误；
C.该仪器为直形冷凝管，故C错误；
D.该仪器为漏斗，故D错误；
故答案为A。
14．C
【详解】A. 若皮肤不慎沾上少量碱液，应先用大量水冲洗，再用2%醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗，避免皮肤受损，故A正确；
B.二氧化锰不溶于水，氯化钾可溶于水，所以混合物经溶解、过滤，洗涤、干燥，可分离出，故B正确；
C.滴管吸出的液体中含有溶质，因此会导致所配溶液浓度偏小，正确操作应该是重新配制，故C错误；
D. 火柴头中含有KClO3，检验氯元素，应把ClO3-还原为4Cl-，酸性条件下，NO2-具有还原性，向少量的火柴头浸泡液中滴加AgNO3、稀HNO3和NaNO2，发生的离子反应为：ClO3-+3NO2-+Ag+═AgCl↓+3NO3-，出现白色沉淀，证明含有氯元素，故D正确；
故答案为C。
15．D
【分析】由固体混合物X与水作用有气泡冒出可知，X中一定含有Na2CO3，由得到有色沉淀Y和弱碱性溶液Z，沉淀Y与NaOH溶液作用无变化可知，X中一定不含有Al2(SO4)3，至少还有FeCl3和CuSO4中的一种或两种，Na2CO3在溶液中发生双水解反应生成二氧化碳和碳酸氢钠，据此分析解题。
【详解】A．由分析可知，混合物X中必定含有Na2CO3，不含Al2(SO4)3，A正确；
B．由分析可知，Na2CO3在溶液中发生双水解反应生成二氧化碳和碳酸氢钠，则溶液Z中溶质主要是钠盐，且必含NaHCO3，B正确；
C．沉淀Y可能为氢氧化铜，则灼烧氢氧化铜可以得到黑色氧化铜固体，C正确；
D．由分析可知，溶液Z中存在碳酸氢钠溶液，说明铁离子和铜离子与碳酸钠溶液完全反应，往溶液Z中加入Cu粉，铜粉一定不溶解，则依据铜粉不溶解无法判断X中是否含有氯化铁，D错误；
故答案为：D。
16．A
【详解】A、升华是从固体变为气体的过程，图中操作名称是加热，选项A不对应；B、由图中装置的仪器以及操作分离互不相溶的液体，可知本实验操作名称是分液，选项B对应；C、由图中装置的仪器以及操作分离难溶固体与液体的混合物，可知本实验操作名称过滤，选项C对应；D、由图中装置的仪器以及操作分离沸点不同的液体混合物，可知本实验操作名称蒸馏，选项D对应。答案选A。
17．C
【详解】A、制取金属镁时，由于镁的活泼性很强，故一般电解熔融的氯化镁制取，选项A正确；B、电解饱和食盐水生成氢氧化钠、氢气和氯气，可制取氯气，选项B正确；C、生产普通玻璃的主要原料为石灰石、纯碱和石英，选项C不正确；D、接触法制硫酸的硫元素主要来源于硫黄或含硫矿石，硫与氧气反应生成二氧化硫或煅烧硫铁矿生成二氧化硫，选项D正确。答案选C。
18．D
【详解】A. 乙醇、苯为易燃液体，应密封保存，置于阴凉处，且远离火源，选项A正确；B.钠和水反应生成氢气，钠燃烧生成过氧化钠，过氧化钠和水、二氧化碳反应生成氧气，氢气能燃烧、氧气能助燃，所以钠着火时不能用水、泡沫灭火器灭火，应该用细沙覆盖灭火，选项B正确；C. 有毒药品的废液须倒入指定的容器，不能直接倒掉，选项C正确；D. 容量瓶不需要干燥，也不能加热，选项D不正确。答案选D。
19．D
【详解】A、用其他试纸时需要湿润，但是pH试纸是不需要湿润的，若湿润会稀释溶液，导致pH出现误差，选项A不合理；B、蒸馏只能分离沸点相差较大的物质，乙醇和苯沸点相近，不能用蒸馏的方法分离，选项B不合理；C、Fe3+和I-会发生氧化还原反应，生成I2，也会使淀粉变蓝，两种物质的现象一样，无法鉴别，选项C不合理；D、Na2CO3和CaCl2会反应生成沉淀，Na2CO3和NaCl不反应没有明显现象，Na2CO3和稀硫酸反应会产生气泡，可以鉴别，选项D合理。答案选D。
20．D
【详解】A、草酸受热产生的气体，用足量的NaOH溶液充分吸收后，收集到的CO还含有水蒸气，不可能得到纯净的CO，选项A错误；B、草酸能被酸性高锰酸钾氧化，自身具有还原性，可以还原灼热的氧化铜，所以出现黑色变红色现象，得不出一定有CO的结论，选项B错误；C、草酸受热产生的气体直接通入足量的澄清石灰水中，产生白色浑浊现象，还可能是草酸与氢氧化钙生成草酸钙沉淀，题中有告诉草酸的钙盐难溶于水，不能说明产生的气体中一定有CO2，选项C错误；D、草酸与酸性高锰酸钾反应的离子方程式为：5H2C2O4＋2MnO4-＋6H+=2Mn2＋+10CO2↑+8H2O，选项D正确。答案选D。
【点睛】本题考查对草酸性质的探究实验的设计与评价，化学方程式的配平，气体的检验的知识。注意掌握探究物质性质实验方案设计的方法，明确物质性质及实验操作方法为解答关键，试题有利于提高学生的分析、理解能力及化学实验能力。
21．C
【详解】A、当固体中含有SO32-时，在酸性条件下滴加Ba(NO3)2溶液会被氧化生成硫酸根离子，看到相同现象，故不一定是SO42-，选项A错误；B、若固体为FeCl3和Fe的混合物时，也有相同的现象，故固体试样中可能存在Fe3＋，选项B错误；C、检验NH4+为加NaOH溶液，加热，产生使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体，选项中没有加热，故不能确定有没有铵根离子，选项C正确；D、盐酸出现白色沉淀，再加NaOH溶液沉淀溶解可能原固体中有AlO2-，不一定为SiO32-，选项D错误。答案选C。
22．D
【分析】根据仪器的特征分析仪器的名称。
【详解】根据仪器的特征知：A为冷凝管，B为容量瓶，C为量筒，D为漏斗，
故该题选D。
23．A
【详解】A项，碘单质不易溶于水，易溶于有机溶液，一般使用萃取来提纯，故A项错误；
B项，Cu与氧气反应生成氧化铜，则灼烧可除去杂质，故B项正确；
C项，硫酸与碳酸钠反应生成气体，与硅酸钠反应会有沉淀生成，易于分辨，故C项正确；
D项，乙醇、乙醛和乙酸分别与氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液混合加热的现象为：无现象、砖红色沉淀、蓝色溶液，现象不同可鉴别，故D项正确。
综上所述，本题正确答案为A。
24．D
【分析】碱式碳酸铜和过量的盐酸反应，生成，溶液中通入，可将还原为，与氢氧化钠反应生成氧化亚铜、氯化钠和水，据此分析作答。
【详解】A．步骤②中的主要作用是将还原为，同样具有还原性，可以替换，A项正确；
B．溶液具有还原性，可以防止被氧化，B项正确；
C．步骤④与氢氧化钠反应生成氧化亚铜、氯化钠和水，发生反应的离子方程式为，C项正确；
D．如果试样中混有和杂质，用足量稀硫酸与试样充分反应后，得到的固体中含有和，此时无法计算试样纯度，D项错误；
答案选D。
25． 原子半径C＜Si（或键长C-C＜Si-Si），键能C-C＞Si-Si 当调节溶液pH至甘氨酸主要以两性离子的形态存在时（即等电点，此时两性离子间相互吸引力最大），溶解度最小
【详解】(1)原子半径的大小决定键长大小，键长越短键能越大，此时物质的熔、沸点越高，在C和Si组成的物质中原子半径C＜Si（或键长C-C＜Si-Si），键能C-C＞Si-Si，故金刚石的熔点高于晶体硅的熔点；
(2) 当调节溶液pH至甘氨酸主要以两性离子的形态存在时（即等电点，此时两性离子间相互吸引力最大），溶解度最小，此时析出的固体为甘氨酸，可以实现甘氨酸的提纯。
26．(1) 催化 防止氧气、水进入密闭体系
(2)试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽
(3)分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量（任写一种即可）
(4)BC
(5)bdg
【分析】在硝酸铁催化下钠与液氨的反应来生成NaNH2和氢气，该反应是放热反应，为保证液氨处于微沸状态，需要用冷却液控制一定的温度。NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，导气口N与尾气处理连接装置再处理氨气等，据此结合实验原理分析解答。
【详解】（1）结合实验原理，根据实验操作中加入Fe(NO3)39H2O的用料很少，可推知，Fe(NO3)39H2O在反应中作催化剂，加快反应速率；结合已知信息可知，制备得到的NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，干扰NaNH2的制备，
故答案为：催化；防止氧气、水进入密闭体系；
（2）结合氨气极易溶于水，空气中的氮气难溶于水，氧气不易溶于水的物理性质，所以为判断密封体系中空气是否排尽，可设计方案如下：试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽；
（3）上述化学反应中，反应物的浓度、温度均可影响化学反应速率，所以为防止反应速率偏大，可实施的措施有：分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)；
（4）A.步骤I中，搅拌可使液体混合均匀，所以搅拌可使少量的催化剂Fe(NO3)39H2O均匀分散在液氨中，A正确；
B.步骤II中，由于液氨处于微沸状态，故生成的氢气中混有一定量的氨气；氢气虽然是可燃性气体，由于氨气在空气中不能被点燃，当氨气中只有少量氢气时，则也不能被点然、不会产生火焰，且对易气体点火有安全隐患，B错误；
C.步骤II中得到的粒状沉积物，颗粒较小，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过，所以不适宜选用抽滤装置进行过滤，C错误；
D.因为制备的产品NaNH2易与水和氧气发生反应，所以可密封保存于充满干燥氮气的瓶中，D正确；
故选BC；
（5）题干信息中提到假设产品NaNH2的唯一杂质为NaOH，因为产品溶于水生成氢氧化钠和氨气，所以可设计利用盐酸标准溶液进行滴定，因滴定终点时，溶液中含氯化钠和氯化铵，所以需选用酸性条件下的酸碱指示剂判断滴定终点，过量的盐酸再利用氢氧化钠标准液反滴定，最终利用所测数据计算得出产品中NaNH2的纯度，故涉及的操作步骤为：准确称取产品xg 加入过量盐酸标准溶液加入滴加甲基红指示剂用氢氧化钠标准溶液进行滴定，根据实验所测数据，计算产品纯度，故答案为：bdg。
27． 浓 a ABC 抽气(或通干燥氮气) a b g CCl4中由紫红色突变到无色，且30s不恢复 溶液中Cl2O和Cl2分别为1.000×10-3mol、5×10-6mol，=200>99，符合要求
【详解】(1)①装置A的作用是去除原料气(Cl2、N2)中的少量水分，可用的试剂是浓。
②Cl2和Cl2O都不能直接排放于空气中，因此需要进行尾气处理，Cl2、Cl2O能与NaOH溶液反应，同时需要防止NaOH溶液中水蒸气进入C装置中，因此需要在C和尾气处理装置之间连接吸收水蒸气的装置，所以虚框D中应选用a装置。
(2)装置B为HgO与Cl2反应制备Cl2O的装置，
A．因Cl2O能与H2O发生反应，因此需要将HgO粉末热处理除水分，该反应为固体与气体接触类反应，因此增加表面积能够加快反应速率，故A选；
B．N2的作用是稀释Cl2，在气流速率一定的条件下，氯气所占的比例越小，其转化率越高，同时Cl2不足时会发生副反应，因此需要调控进入反应柱的混合气中Cl2和N2的比例，故B选；
C．为了让气体与固体充分接触，混合气体应从下口进入反应柱，同时需要控制气体的流速，防止副反应发生，故C选；
D．HgO与Cl2反应制备Cl2O的合适反应温度为18℃～25℃，因此该反应在常温下进行，若对反应柱加热会发生副反应，故D不选；
综上所述，答案为ABC。
(3)由题可知，Cl2沸点小于Cl2O，在Cl2未发生冷凝时抽气或通入氮气可以有效的去除产物中的Cl2，故答案为：抽气(或通干燥氮气)。
(4)萃取分液的操作顺序为：检漏→加入萃取剂和溶液→振荡摇匀→放气→静置分层→放液，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，因CCl4密度大于水，因此萃取后溶有Cl2O的CCl4位于下层，因此操作顺序为：涂凡土林→检查旋塞、玻璃塞处是否漏水→将溶液和CCl4转入分液漏斗→倒转分液漏斗，小心振摇→旋开旋塞放气→经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置→打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体，故答案为：abg。
(5)①溶有I2的CCl4溶液呈紫红色，用标准Na2S2O3溶液滴定I2过程中，当I2恰好反应完全时，溶液呈无色，因此滴定I2到达终点的实验现象是CCl4中由紫红色突变到无色，且30s不恢复。
②由、、(HClO为Cl2O与H2O反应的产物)可得关系式：Cl2O～2H+～2I2，由实验数据可知Cl2O和HClO共消耗n(H+)=2×(2.505×10-3mol-1.505×10-3mol)=2×10-3mol，生成I2的物质的量为2×10-3mol，则高纯度Cl2O浓溶液中n(Cl2O)=1×10-3mol，加入过量KI溶液共生成I2的物质的量为2.005×10-3mol，因此Cl2与I-反应生成I2的物质的量为2.005×10-3mol-2×10-3mol=5×10-6mol，由此可知高纯度Cl2O浓溶液中n(Cl2)=5×10-6mol，所以高纯度Cl2O浓溶液中==200>99，则所制备的高纯度Cl2O浓溶液符合要求，故答案为：溶液中Cl2O和Cl2分别为1×10-3mol、5×10-6mol，=200>99，符合要求。
28． 防止倒吸 过高，、反应不充分；过低，导致转化为S和 BC F B E C G
防止碘挥发损失 、失去部分结晶水的
【分析】本实验的目的是制备Na2S2O3·5H2O，首先装置A中利用浓硫酸和亚硫酸钠固体反应生成二氧化硫，将SO2通入装置C中的混合溶液，加热搅拌，发生题目所给合成反应，使用单向阀可以防止倒吸；为了使Na2CO3、Na2S充分反应，同时又不因酸性过强使Na2S2O3发生歧化反应，至溶液pH约为7时，停止通入SO2气体，得到产品的混合溶液；之后经蒸发浓缩，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品，已知Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，冷却结晶后可以加入适量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶体。
【详解】(1)SO2会与装置C中混合溶液发生反应，且导管进入液面以下，需要防倒吸的装置，单向阀可以防止发生倒吸；Na2CO3、Na2S水解都会使溶液显碱性，所以pH过高，说明Na2CO3、Na2S反应不充分；而pH过低，又会导致Na2S2O3发生歧化反应转化为S和SO2，所以pH过高或过低都会导致产率降低；
(2)A．蒸发结晶时，快速蒸发溶液中的水分，可以得到较小的晶体颗粒，故A错误；
B．为防止固体飞溅，蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，停止加热，故B正确；
C．Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，所以冷却结晶后的固液混合物中可以加入适量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶体，提高产率，故C正确；
D．用碳酸钠溶液洗涤会使晶体表面附着碳酸钠杂质，Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，可以用乙醇作洗涤剂，故D错误；
综上所述选BC；
(3)①滴定前应检查滴定管是否漏液，之后用蒸馏水洗涤滴定管，为防止稀释滴定液使测定结果不准确，需用滴定液润洗2至3次，之后装入滴定液至零刻度以上，排除装置中的气泡，然后调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下，并记录起始读数，开始滴定，所以正确的操作和顺序为：检漏→蒸馏水洗涤→F→B→E→C→G→开始滴定；
②碘容易挥发，所以装标准碘溶液的碘量瓶在滴定前应盖上瓶塞，防止碘挥发损失；
③测定的产品中Na2S2O3·5H2O含量大于100%，说明产品中混有失去部分结晶水的Na2S2O3·5H2O。
【点睛】蒸发结晶或冷却结晶时，溶质的溶解度越小或溶液的浓度越大，溶剂的蒸发速度越快或溶剂冷却得越快，析出的晶体颗粒就越小，反之则越大。
29． Ca、H和N Ca2HN Ca2HN＋5HCl=2CaCl2＋H2↑＋NH4Cl 4NH3＋6HCHO→(或C6H12N4)＋6H2O 2H2S＋Cl2O=2S↓＋2HCl＋H2O 用玻璃棒蘸取清液，点到KI 淀粉试纸上，如果变蓝(或变蓝后再褪色)，说明Cl2O过量
【分析】Ⅰ．由溶液C焰色反应为砖红色可知，溶液C中含有钙元素，由气体E能使湿润的红色石蕊试纸变蓝可知，气体E为氨气，则C中含有氯化铵，C为氯化钙和氯化铵的混合溶液，则固体A中含有钙元素和氮元素，由固体A与足量盐酸反应结合质量守恒定律可知，气体B为氢气，固体A中还含有氢元素，则固体A中含有Ca、N和H三种元素。
Ⅱ．由题意可知，H2S和Cl2O发生氧化还原反应生成硫、氯化氢和水，反应中H2S中硫元素化合价升高被氧化，Cl2O中氯元素化合价降低被还原。
【详解】Ⅰ．（1）由分析可知，组成A的三种元素是Ca、N和H，由钙原子个数守恒可知，固体A中钙的物质的量为=0.04mol，质量为0.04mol×40g/mol=1.6g，固体A与足量盐酸反应时，固体A中氢元素化合价升高被氧化，HCl中氢元素化合价降低被还原，由得失电子数目守恒和原子个数守恒可知，固体A中氢的物质的量为×2×=0.02mol，质量为0.02mol×1g/mol=0.02g，则固体A中氮的物质的量为=0.02mol，A中Ca、N和H的物质的量比为0.04mol: 0.02mol: 0.02mol=2:1:1，化学式为Ca2HN，故答案为：Ca、H和N ；Ca2HN；
（2）Ca2HN与足量盐酸反应时，Ca2HN中氢元素化合价升高被氧化，HCl中氢元素化合价降低被还原，反应生成氯化钙、氯化铵和氢气，反应的化学方程式为Ca2HN＋5HCl=2CaCl2＋H2↑＋NH4Cl，故答案为：Ca2HN＋5HCl=2CaCl2＋H2↑＋NH4Cl；
（3）氨气与甲醛反应生成和水，反应的化学方程式为4NH3＋6HCHO→(或C6H12N4)＋6H2O，故答案为4NH3＋6HCHO→(或C6H12N4)＋6H2O；
Ⅱ．（1）由三颈瓶中出现淡黄色沉淀，溶液呈强酸性可知，H2S和Cl2O发生氧化还原反应生成硫、氯化氢和水，反应的化学方程式为2H2S＋Cl2O=2S↓＋2HCl＋H2O，故答案为：2H2S＋Cl2O=2S↓＋2HCl＋H2O；
(2) Cl2O具有强氧化性，若通入水中的Cl2O已过量，过量的Cl2O能与碘化钾溶液反应生成单质碘，单质碘能使淀粉溶液变蓝色，则检验Cl2O已过量的实验方案为用玻璃棒蘸取清液，点到KI 淀粉试纸上，如果变蓝(或变蓝后再褪色)，说明Cl2O过量，故答案为：用玻璃棒蘸取清液，点到KI 淀粉试纸上，如果变蓝(或变蓝后再褪色)，说明Cl2O过量。
30． ABD SO2遇品红生成不稳定的无色物质，受热释放SO2，溶液恢复红色；温度降低，SO2在品红溶液中溶解度增大，溶液颜色变浅。
【详解】Cu＋2H2SO4（浓）CuSO4＋2H2O＋SO2↑，反应会生成二氧化硫，该题考查的是二氧化硫的相关性质。
（1）试管Ⅰ的白色固体为CuSO4，加入水中，溶液会变蓝，选项A正确；ⅢSO2通入BaCl2中，但是取下试管，不断振荡时发生反应2BaCl2+2SO2+O2+2H2O=2BaSO4↓+4HCl，试管中出现浑浊是因为生成了BaSO4，选项B正确；Ⅳ中高锰酸钾褪色是因为SO2具有还原性，选项C错误：V是尾气吸收装置，Na2CO3可以吸收SO2，选项D正确。答案选ABD；
（2）SO2遇品红生成不稳定的无色物质，受热释放SO2，溶液恢复红色；温度降低，SO2在品红溶液中溶解度增大，溶液颜色变浅。
31． H2SO4 加热温度偏高,馏出速度太快；冷却效果不好，造成乙醇损失 取少量硫酸铜铵固体于试管中，加水溶解，再滴加足量的NaOH浓溶液，振荡、加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若观察到试纸变蓝,表明该固体中存在NH4+时
【分析】根据题意，由含有[Cu(NH3)4]SO4、乙醇和氨水的废液制备硫酸铜铵[CuSO4·(NH4)2SO4]固体，需要加入硫酸，发生反应[Cu(NH3)4]2++4H+==Cu2++4NH4+，NH3H2O+H+= NH4++H2O。据此分析。
【详解】（1）由题给信息可知Cu(NH3)4SO4加入X后最终生成CuSO4·(NH4)2SO4，则X应为硫酸；
故答案为：H2SO4；
（2）甲同学的馏出液中乙醇含量明显偏低，说明实际的蒸馏温度较大，例如温度计水银球高于蒸馏烧瓶的支管口；
故答案为：加热温度偏高,馏出速度太快；冷却效果不好，造成乙醇损失；
（3）检验固体中含有NH4+，可取样，加足量的氢氧化钠溶液，加热，如能产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝色的气体，则说明含有NH4+。
故答案为：取少量硫酸铜铵固体于试管中，加水溶解，再滴加足量的NaOH浓溶液，振荡、加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若观察到试纸变蓝,表明该固体中存在NH4+。
【点睛】检验NH4+过程中，加入过量NaOH浓溶液后，不能忽略加热，否则难以产生气体。
32． CuAl2Cl8 将白色沉淀溶于硝酸，得到蓝色溶液，说明有元素；再向溶液中加入溶液，有白色沉淀，说明有元素
【分析】含有Cu2+的溶液显蓝色，含有[Cu(NH3)4]2+的溶液显深蓝色，化合物X溶解后得到的溶液A呈现蓝色，且加入足量氨水后得到深蓝色溶液，即可推得化合物X中含有Cu2+；向含有Al3+的溶液中加入氨水可用于制备Al(OH)3，且Al(OH)3为可溶于NaOH溶液的白色沉淀，即可推断白色沉淀B为Al(OH)3沉淀；深蓝色溶液在加入硝酸酸化的AgNO3溶液后有白色沉淀析出，可推得化合物X中含有Cl-，综上，化合物X中含有Al3+、Cu2+和Cl-。
【详解】(1)由上述分析可得，白色沉淀D为Al(OH)3，灼烧Al(OH)3得到Al2O3，故白色固体为Al2O3；溶液D中含有的阳离子有Cu2+、、Ag+、H+，阴离子有，故溶液中含有：，故答案为：；。
(2)由图示数据并根据原子守恒可知，4.020g X中含有铝离子物质的量为：=0.02mol，含有氯离子物质的量为：=0.08mol，由化合物应显电中性可得三种离子物质的量比值为n(Cu2+)：n(Al3+)：n(Cl-)=1：2：8，则可得X的化学式为CuAl2Cl8；阴离子中Al原子的杂化方式为sp3，空间结构为正四面体，与CH4相同，其电子式为，故答案为：CuAl2Cl8；。
(3)①由上述分析可知，蓝色溶液A中含有Al3+、Cu2+和Cl-，与反应时溶液蓝色褪去，即反应后溶液中不存在Cu2+，可推测铜元素以沉淀形式析出，反应得到的沉淀为白色且可溶于硝酸，可推测铜元素在其中不是蓝色且稳定的+2价，而是+1价，即反应过程中Cu元素化合价降低，中氮元素显-2价，具有还原性，反应过程中N元素化合价升高生成N2，符合反应中有气体产生，根据化合价升降守恒、电荷守恒以及原子守恒和溶液呈酸性可知反应离子方程式为。
②Cu2+在溶液中显蓝色，CuCl中Cu元素为+1价，能被硝酸氧化为+2价，CuCl与硝酸反应过程中Cl元素以Cl-形式存在于溶液中，Cl-与AgNO3溶液反应生成不溶于硝酸的白色沉淀，故答案为：将白色沉淀于硝酸，得到蓝色溶液，说明有元素；再向溶液中加入溶液，有白色沉淀，说明有元素。
33． 或 吸收浓盐酸中的水分且放热导致挥发 气体会将带出，与作用生成
【分析】根据题干可知，加热X可产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的纯净物气体Y，故Y为NH3，由实验流程图中分析可知，结合B中通入过量的CO2产生能溶于NaOH溶液的白色沉淀C，故C为Al(OH)3，则D为Al2O3，E是AgCl，结合图中数据利用原子守恒，可以计算出各自元素的物质的量，求出X的化学式，再根据物质性质进行解答。
【详解】Ⅰ.（1）由分析可知，Y为NH3，由实验流程图中分析可知，结合B中通入过量的CO2产生能溶于NaOH溶液的白色沉淀C，故C为Al(OH)3，则D为Al2O3，E是AgCl，利用原子守恒可知：A1溶液中含有N原子的物质的量为：，Al原子的物质的量为：，A2溶液中含有的Cl-的物质的量为： ；
故一半溶液中含有的H原子的物质的量为：，故X中含有四种元素即N、H、Al、Cl，其个数比为：，故X的化学式为：AlCl3NH3，故答案为：Al Cl AlCl3 NH3；
(2)根据分析（1）可知，溶液B中通入过量的CO2所发生的离子方程式为：，故答案为：；
(3)结合题给的两个条件，再分析化合物X(AlCl3NH3)是NH3和AlCl3通过配位键结合成的化合物，不难想到类似于NH3和H2O反应，故可以很快得出该反应的离子方程式为AlCl3+Cl-= 或者AlCl3+NH3=AlCl3NH3，故答案为：AlCl3+Cl-= 或者AlCl3+NH3=AlCl3NH3；
Ⅱ.(1)由于浓硫酸具有吸水性且浓硫酸稀释是个放热过程，而且HCl的挥发性随浓度增大而增大，随温度升高而增大，从而得出用浓硫酸和浓盐酸混合制备HCl的原理是浓硫酸吸收浓盐酸中的水分且放热，使浓盐酸的挥发性增强，使HCl挥发出来，故答案为：浓硫酸吸收浓盐酸中的水分且放热，使浓盐酸的挥发性增强，使HCl挥发出来；
(2)浓硫酸虽然难挥发，但也会随HCl气流而带出少量的H2SO4分子，与Ba(NO3)2反应生成硫酸钡白色沉淀，故答案为：HCl气体能够带出H2SO4分子，与Ba(NO3)2反应生成BaSO4沉淀。
【点睛】本题为实验题结合有关物质的量计算，只要认真分析题干信息，利用（元素）原子守恒就能较快求出化合物X的化学式，进而推到出整个流程过程。
34． K、Cl、O K3ClO+H2O=KCl+2KOH 2Cl2+2Na2CO3+H2O=Cl2O+2NaHCO3+2NaCl
【详解】中和后的溶液与硝酸酸化的过量的硝酸银溶液反应得到白色沉淀4.305g，则mAgCl=4.305g，n AgCl==0.03mol，由于加入nHCl=0.02mol，则原溶液中nCl=0.01mol，透过蓝色钻玻璃观察焰色反应为紫色，说明含有K，溶液中nK=nCl=0.03mol，mo=1.685g-0.03mol×39g/mol-0.01mol×35.5g/mol=0.16g，no-=0.01mol，即K：Cl：O=0.03：0.01：0.01=3：1：1，则：
(1)X中三种元素为K、Cl、O；
(2)与水反应的方程式为：K3ClO+H2O=KCl+2KOH；
(3)与足量的碳酸钠反应得到Cl2O反应方程式为：2Cl2+2Na2CO3+H2O=Cl2O+2NaHCO3+2NaCl。
35． MgCl2·6H2O MgCl2·6H2OMgO+2HCl↑+5H2O↑ 2K2FeO4+16HCl=4KCl+ 2FeCl3+ 3Cl2↑+8H2O
【分析】据题意知，含结晶水的正盐X共含有四种短周期元素，经灼烧所得的混合气体中含有水蒸气，混合气甲经步骤②、③、④得白色沉淀，可判断混合气甲中有氯元素，由混合气甲呈无色并被蒸馏水全部吸收，且溶液丙可以被NaOH溶液中和、与少量K2FeO4反应能生成黄绿色气体，可得混合气体甲中含有HCl气体。结合正盐X灼烧得到混合气体甲和固体乙可推知X含有H、O、Cl和一种金属元素。
依题意经计算可知混合气体甲中：n(HCl)=0.02mol，n(H2O)=mol=0.05mol。
又因盐X为正盐，并且所含元素均为短周期元素，可知其阴离子为氯离子，阳离子可能为Na+、Mg2+或Al3+。若是钠离子，则X灼烧时无法产生HCl气体，不符合题意，而氯化镁晶体和氯化铝晶体灼烧后得到的分别是氧化酶和氧化铝，根据固体乙的质量计算可知阳离子为Mg2+，固体乙为MgO，n(MgO)-0.01mol，故X为MgCl2·6H2O，据此解答。
【详解】据题意知，含结晶水的正盐X共含有四种短周期元素，经灼烧所得的混合气体中含有水蒸气，混合气甲经步骤②、③、④得白色沉淀，可判断混合气甲中有氯元素，由混合气甲呈无色并被蒸馏水全部吸收，且溶液丙可以被NaOH溶液中和、与少量K2FeO4反应能生成黄绿色气体，可得混合气体甲中含有HCl气体。结合正盐X灼烧得到混合气体甲和固体乙可推知X含有H、O、Cl和一种金属元素。
依题意经计算可知混合气体甲中：n(HCl)=0.02mol，n(H2O)=mol=0.05mol。
又因盐X为正盐，并且所含元素均为短周期元素，可知其阴离子为氯离子，阳离子可能为Na+、Mg2+或Al3+。若是钠离子，则X灼烧时无法产生HCl气体，不符合题意，而氯化镁晶体和氯化铝晶体灼烧后得到的分别是氧化酶和氧化铝，根据固体乙的质量计算可知阳离子为Mg2+，固体乙为MgO，n(MgO)-0.01mol，故X为MgCl2·6H2O，
（1）由分析可知X的化学式为MgCl2·6H2O，其灼烧时分解生成MgO、HCl和H2O，发生反应的化学方程式为：MgCl2·6H2OMgO+2HCl↑+5H2O↑。
（2）溶液丙为稀盐酸，加入少量K2FeO4固体，产生黄绿色气体为Cl2，可知此反应发生氧化还原反应，还原产物应为FeCl3，根据电子守恒和原子守恒可知发生反应的化学方程式为：2K2FeO4+16HCl=4KCl+ 2FeCl3+ 3Cl2↑+8H2O。
36． 增大反应物的接触面积 BC a e d c AC 再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁 H2SO4 抑制Cr2O转化为CrO，且与Cr2O不反应
【分析】根据题给已知，铬铁矿与足量熔融Na2CO3发生高温氧化反应生成Na2CrO4、NaFeO2和CO2，所得固体冷却后用水浸取，其中NaFeO2发生强烈水解：NaFeO2+2H2O=NaOH+Fe(OH)3↓，过滤得到含Na2CrO4、NaOH、Na2CO3的滤液，加入适量硫酸酸化，NaOH、Na2CO3与硫酸反应生成Na2SO4，Na2CrO4转化为Na2Cr2O7（发生的反应为2Na2CrO4+H2SO4 Na2Cr2O7+Na2SO4+H2O），经蒸发结晶、过滤、洗涤得到的滤液中主要含Na2Cr2O7，加入KCl后经多步操作得到K2Cr2O7，据此分析作答。
【详解】(1)步骤I中铬铁矿与足量熔融Na2CO3发生高温氧化反应生成Na2CrO4、NaFeO2和CO2，将铬铁矿粉碎，可增大反应物的接触面积，加快高温氧化的速率；故答案为：增大反应物的接触面积。
(2)A．根据Na2CrO4的溶解度随着温度的升高而增大，步骤II中应用高温提高浸取率，A错误；
B．步骤II中用水浸取时NaFeO2发生强烈水解：NaFeO2+2H2O=NaOH+Fe(OH)3↓，经过滤可除去Fe(OH)3，B正确；
C．步骤III酸化时，平衡2H++2+H2O正向移动，主要目的使Na2CrO4转化为Na2Cr2O7，C正确；
D．根据分析，步骤IV中过滤所得滤渣主要成分为Na2SO4，D错误；
答案选BC。
(3)Na2Cr2O7中加入KCl发生反应Na2Cr2O7+2KCl=K2Cr2O7+2NaCl，根据各物质的溶解度随温度的变化曲线可知，K2Cr2O7的溶解度随温度升高明显增大，NaCl溶解度随温度升高变化不明显，50℃时两者溶解度相等，故为了得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，步骤V重结晶前的操作顺序为：溶解KCl→50℃蒸发溶剂→蒸发至溶液出现晶膜，停止加热→冷却至室温→抽滤→重结晶；故答案为：aedc。
(4)①A．量筒属于粗量器，不能用量筒量取25.00mL溶液，由于K2Cr2O7具有强氧化性，量取25.00mL待测液应用酸式滴定管，A错误；
B．滴定时要适当控制滴定的速率，确保反应物之间充分反应，同时防止滴加过快使得滴加试剂过量，B正确；
C．滴定时应一直观察锥形瓶中溶液颜色的变化，以便准确判断滴定的终点，C错误；
D．读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直，平视读取读数，D正确；
E．为了确保每次滴定时滴定管中的溶液充足，平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下，并记录初始读数，E正确；
答案选AC。
②在接近终点时，使用“半滴操作”的方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁，继续摇动锥形瓶，观察颜色变化；故答案为：再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁。
(5)根据题意，K2Cr2O7溶液的吸光度与其浓度成正比例，在K2Cr2O7溶液中存在平衡+H2O2H++2，即有部分会转化为，从而使测得的质量分数明显偏低，为抑制转化为，可加入与不反应的酸，如硫酸；故答案为：H2SO4；抑制转化为，且与不反应。
37． B AC d f c b 抽气泵 抽除空气，避免被氧化，减压，有利脱水
【分析】(1)碱性氧化物或碱都可以与酸反应，起到调节pH的作用；
(2)根据提供的的性质进行分析；
(3)①润洗容量瓶会使浓度偏大；润洗锥形瓶消耗更多的待测液；
③在空气中加热易被氧化；
(4)①在空气中加热易被氧化，需要将空气抽出；
②该方案抽出空气且瓶内压强较低，据此分析。
【详解】(1)将酸性溶液调节成中，又不引入新的杂质，可选用调节pH值；
(2)A.用冰水浴快速冷却结晶得到的是较小颗粒的晶体，故A错误；
B.抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的晶体，故B正确；
C.易溶于水，溶解度随温度升高而增大，故C错误；
D.在75~80℃转变成，80~120℃转变成，故D错误
(3)①润洗容量瓶会使浓度偏大；润洗锥形瓶消耗更多的待测液，测定的待测液浓度偏大；
②移液管的正确使用步骤为蒸馏水洗涤→待转移溶液润洗→洗耳球吸溶液至移液管标线以上，食指堵住管口→放液至凹液面最低处与移液管标线相切，按紧管口→移液管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指放液设备→放液完毕，停留数秒，取出移液管→洗净，放回管架；
③在空气中受热易被氧化生成；
(4)①设备X的作用是将仪器内的空气抽出，其名称为抽气泵；
②该方案抽出空气且瓶内压强较低，抽除空气，避免被氧化，减压，有利脱水；
【点睛】降温结晶时用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液时，可得到颗粒很小的晶体，将热溶液在常温条件下静置使之缓缓冷却，则可得到均匀而较大的晶体。
38． BD c→e→b→d (NH4)2SO4 bd 4FeC2O4·2H2O+3O22Fe2O3+8CO2+8H2O 用炭粉还原会进杂质
【分析】硫酸亚铁铵晶体溶解于水，为保证Fe2+完全反应，同时防止Fe2+被氧化，需要加入过量的草酸，生成的草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)难溶于水，可通过抽滤、洗涤并干燥获得，将所得晶体在空气中灼烧，得纯氧化铁(Fe2O3)，再用CO还原氧化铁得到还原铁粉，据此解答。
【详解】硫酸亚铁铵晶体溶解于水，为保证Fe2+完全反应，同时防止Fe2+被氧化，需要加入过量的草酸，生成的草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)难溶于水，可通过抽滤、洗涤并干燥获得，将所得晶体在空气中灼烧，得纯氧化铁(Fe2O3)，再用CO还原氧化铁得到还原铁粉；
(1)A项，步骤①溶解酸化后溶液已呈酸性，故步骤②时H2C2O4稍过量的主要目的不是酸化抑制Fe2+水解，而是保证Fe2+完全转化为草酸亚铁晶体，同时防止Fe2+被氧化，提高原料利用率，故A项错误；
B项，步骤③，采用热水洗涤可提高草酸的溶解度，提升除杂效果，故B项正确；
C项，酸化和加入稍过量的H2C2O4后，发生反应(NH4)2Fe(SO4)2+ H2C2O4+2H2O= FeC2O4·2H2O↓+(NH4)2SO4+H2SO4，故母液中的溶质主要有(NH4)2SO4、H2SO4和H2C2O4，故C项错误；
D项，根据题给信息，FeC2O4·2H2O 在150℃开始失结晶水，故略高于100℃不影响产物的成分，为使FeC2O4·2H2O快速干燥，可使温度高于100℃，但须低于150℃，故D项正确；
综上所述，本题正确答案为BD。
(2)抽滤完成后，需要洗涤晶体，故应该先打开活塞A，使吸滤瓶内的压强回升，然后添加洗涤剂，待洗涤剂缓慢通过晶体后关闭活塞A，再次确认抽干，打开活塞A防止发生倒吸，最后关闭气泵，正确的顺序为开抽气泵→转移固液混合物→关活塞A→确认抽干→开活塞A→加洗涤剂洗涤→关活塞A→确认抽干→开活塞A→关抽气泵，故答案为c→e→b→d；
(3)由图表数据可知，溶液中已知Fe2+和C2O的浓度满足电荷守恒，说明杂质中不存在Fe2+或C2O，那杂质只能是反应的另一种生成物(NH4)2SO4.故答案为(NH4)2SO4；
(4)固体灼烧需要在坩埚内进行，则所需要的仪器有坩埚及加热所需的高温炉，用到的两种仪器是bd；草酸亚铁和O2灼烧时发生反应的化学方程式为4FeC2O4·2H2O+3O22Fe2O3+8CO2+8H2O 。故答案为bd；4FeC2O4·2H2O+3O22Fe2O3+8CO2+8H2O ；
(5)步骤⑤选用碳粉还原Fe2O3，多余的碳粉会影响铁粉的纯度。故答案为用炭粉还原会引进杂质。
答案第20页，共22页
答案第21页，共21页
一、单选题（共24题）
1．（2022·浙江·统考高考真题）名称为“吸滤瓶”的仪器是
A． B． C． D．
2．（2022·浙江·统考高考真题）下列说法不正确的是
A．用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管上口倒出
B．铝热反应非常剧烈，操作时要戴上石棉手套和护目镜
C．利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团
D．蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜，静置冷却，析出硫酸亚铁铵晶体
3．（2022·浙江·统考高考真题）关于化合物的性质，下列推测不合理的是
A．与稀盐酸反应生成、、
B．隔绝空气加热分解生成FeO、、
C．溶于氢碘酸(HI)，再加萃取，有机层呈紫红色
D．在空气中，与高温反应能生成
4．（2022·浙江·统考高考真题）尖晶石矿的主要成分为(含杂质)。已知：。该反应难以发生，但采用“加炭氯化法”可以制备和，同时还可得到副产物(沸点为，在升华)：。下列说法不正确的是
A．制备时要保持无水环境
B．输送气态产物的管道温度要保持在以上
C．氯化时加炭，既增大了反应的趋势，又为氯化提供了能量
D．为避免产生大量，反应过程中需保持炭过量
5．（2022·浙江·统考高考真题）亚硝酸钠俗称“工业盐”，其外观、口感与食盐相似，人若误服会中毒。现将适量某样品(成分为亚硝酸钠或氯化钠)溶于水配成溶液，分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列方案设计、现象和结论都正确的是
方案设计 现象和结论
A 先加入少量溶液，再加溶液和足量稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
B 加到少量溶液中，再加硫酸酸化，振荡 若溶液褪色，则样品为亚硝酸钠
C 先加到少量溶液中，再加入稀盐酸酸化，振荡 若溶液变黄色，则样品为亚硝酸钠
D 先加入少量溶液，再加入溶液和稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
A．A B．B C．C D．D
6．（2021·浙江·高考真题）下列图示表示灼烧操作的是
A．
B．
C．
D．
7．（2021·浙江·高考真题）下列说法正确的是
A．减压过滤适用于过滤胶状氢氧化物类沉淀
B．实验室电器设备着火，可用二氧化碳灭火器灭火
C．制备硫酸亚铁铵晶体时，须将含和的溶液浓缩至干
D．将热的饱和溶液置于冰水中快速冷却即可制得颗粒较大的晶体
8．（2021·浙江·统考高考真题）蒸馏操作中需要用到的仪器是
A． B． C． D．
9．（2021·浙江·统考高考真题）下列说法不正确的是
A．用纸层析法分离Fe3+和Cu2+，将滤纸上的试样点完全浸入展开剂可提高分离效果
B．将CoCl2·6H2O晶体溶于95%乙醇，加水稀释，溶液颜色由蓝色逐渐转变为粉红色
C．乙酰水杨酸粗产品中加入足量碳酸氢钠溶液，充分反应后过滤，可除去聚合物杂质
D．某些强氧化剂(如：氯酸钾、高锰酸钾)及其混合物不能研磨，否则可能引起爆炸
10．（2020·浙江·高考真题）固液分离操作中，需要用到的仪器是
A． B． C． D．
11．（2020·浙江·高考真题）下列有关实验说法不正确的是
A．萃取时，向盛有溴水的分液漏斗中加入，振荡、静置分层后，打开旋塞，先将水层放出
B．做焰色试验前，铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色
C．乙醇、苯等有机溶剂易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞
D．可用溶液和稀区分、和
12．（2020·浙江·高考真题）黄色固体X，可能含有漂白粉、、、、之中的几种或全部。将X与足量的水作用，得到深棕色固体混合物Y和无色碱性溶液Z。下列结论合理的是
A．X中含，可能含有
B．X中含有漂白粉和
C．X中含有，Y中含有
D．用酸化溶液Z，若有黄绿色气体放出，说明X中含有
13．（2020·浙江·统考高考真题）萃取碘水中的碘并分液，需要用到的仪器是（ ）
A． B． C． D．
14．（2020·浙江·统考高考真题）下列有关实验说法，不正确的是（ ）
A．碱液不慎溅到手上，先用大量水冲洗，再用饱和硼酸溶液洗，最后用水冲洗
B．和的混合物经溶解、过滤，洗涤、干燥，可分离出
C．用容量瓶配制溶液，定容时若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体
D．火柴头的浸泡液中滴加溶液，稀和溶液，可检验火柴头是否含有氯元素
15．（2020·浙江·统考高考真题）某固体混合物X，含有Al2(SO4)3、FeCl3、Na2CO3和CuSO4中的几种，进行如下实验：
①X与水作用有气泡冒出，得到有色沉淀Y和弱碱性溶液Z；
②沉淀Y与NaOH溶液作用，无变化。
下列说法不正确的是
A．混合物X中必定含有Na2CO3，不含Al2(SO4)3
B．溶液Z中溶质主要是钠盐，且必含NaHCO3
C．灼烧沉淀Y，可能得到黑色物质
D．往溶液Z中加入Cu粉，若不溶解，说明X中不含FeCl3
16．（2019·浙江·高考真题）下列图示与操作名称不对应的是
A．升华 B．分液
C．过滤 D．蒸馏
17．（2019·浙江·高考真题）下列说法不正确的是
A．电解熔融氯化镁可制取金属镁
B．电解饱和食盐水可制取氯气
C．生产普通玻璃的主要原料为石灰石、纯碱和晶体硅
D．接触法制硫酸的硫元素主要来源于硫黄或含硫矿石
18．（2019·浙江·高考真题）下列说法不正确的是
A．乙醇、苯应密封保存，置于阴凉处，且远离火源 B．金属钠着火时，可用细沙覆盖灭火
C．有毒药品的废液须倒入指定的容器 D．容量瓶洗净后须用酒精灯加热干燥
19．（2019·浙江·高考真题）下列实验合理的是
A．用湿润的pH试纸测定CH3COONa溶液的pH
B．用蒸馏的方法分离乙醇（沸点为78.3℃）和苯（沸点为80.1℃）的混合物
C．用淀粉-KI试纸鉴别碘水和FeCl3溶液
D．用Na2CO3溶液鉴别CaCl2溶液、NaCl溶液和稀硫酸
20．（2019·浙江·高考真题）已知草酸(H2C2O4)是一种弱酸，157℃升华，170℃以上分解可放出CO2和CO；可与酸性KMnO4溶液反应；其钠盐易溶于水，钙盐难溶于水。下列说法正确的是
A．草酸受热产生的气体，用足量的NaOH溶液充分吸收后，可收集得到纯净的CO
B．草酸受热产生的气体通过灼热的氧化铜，若出现黑色变红色现象，则说明产生的气体中一定有CO
C．草酸受热产生的气体直接通入足量的澄清石灰水中，若能产生白色浑浊现象，则说明产生的气体中一定有CO2
D．H2C2O4与酸性KMnO4溶液反应的离子方程式为：5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
21．（2019·浙江·高考真题）通过实验得出的结论正确的是
A．将某固体试样完全溶于盐酸，再滴加Ba(NO3)2溶液，出现白色沉淀，则该固体试样中存在SO42-
B．将某固体试样完全溶于盐酸，再滴加KSCN溶液，没有出现血红色，则该固体试样中不存在Fe3+
C．在某固体试样加水后的溶液中，滴加NaOH溶液，没有产生使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体，该固体试样中仍可能存在NH4+
D．在某固体试样加水后的上层清液中，滴加盐酸出现白色沉淀，再加NaOH溶液沉淀溶解，则该固体试样中存在SiO32-
22．（2018·浙江·校联考高考真题）下列仪器名称为“漏斗”的是
A． B． C． D．
23．（2018·浙江·校联考高考真题）下列操作或试剂的选择不合理的是
A．可用蒸发结晶的方法从碘水中提取碘单质
B．可用灼烧法除去氧化铜中混有的铜粉
C．可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠
D．可用含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液鉴别乙醇、乙醛和乙酸
24．（2018·浙江·校联考高考真题）某同学通过如下流程制备氧化亚铜：
已知：难溶于水和稀硫酸，
下列说法不正确的是
A．步骤②可用替换
B．步骤③中为防止被氧化，可用溶液洗涤
C．步骤④发生反应的离子方程式为
D．如果试样中混有和杂质，用足量稀硫酸与试样充分反应，根据反应前、后固体质量可计算试样纯度
二、填空题（共1题）
25．（2021·浙江·高考真题）(1)已知3种原子晶体的熔点数据如下表：
金刚石 碳化硅 晶体硅
熔点/℃ ＞3550 2600 1415
金刚石熔点比晶体硅熔点高的原因是_______。
(2)提纯含有少量氯化钠的甘氨酸样品：将样品溶于水，调节溶液的pH使甘氨酸结晶析出，可实现甘氨酸的提纯。其理由是_______。
三、实验题（共5题）
26．（2022·浙江·统考高考真题）氨基钠()是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。
简要步骤如下：
Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得粒状沉积物。
Ⅲ.除去液氨，得产品。
已知：几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。
请回答：
(1)的作用是_______；装置B的作用是_______。
(2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。
(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。
(4)下列说法不正确的是_______。
A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使均匀地分散在液氨中
B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成
C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品
D．产品应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
(5)产品分析：假设是产品的唯一杂质，可采用如下方法测定产品纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序_______。
准确称取产品计算
a.准确加入过量的水
b.准确加入过量的标准溶液
c.准确加入过量的标准溶液
d.滴加甲基红指示剂(变色的范围4.4～6.2)
e.滴加石蕊指示剂(变色的范围4.5～8.3)
f.滴加酚酞指示剂(变色的范围8.2～10.0)
g.用标准溶液滴定
h.用标准溶液滴定
i.用标准溶液滴定
27．（2021·浙江·高考真题）是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯。已知：
①，合适反应温度为；副反应：。
②常压下，沸点，熔点；沸点2.0℃，熔点。
③，在中的溶解度远大于其在水中的溶解度。
请回答：
(1)①装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是_______。
②将上图中装置组装完整，虚框D中应选用_______。
(2)有关反应柱B，须进行的操作是_______。
A．将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱
B．调控进入反应柱的混合气中和的比例
C．调控混合气从下口进入反应柱的流速
D．将加热带缠绕于反应柱并加热
(3)装置C，冷却液的温度通常控制在。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的含量，可采用的方法是_______。
(4)将纯化后的产品气化，通入水中得到高纯度的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要时，可将浓溶液用萃取分液，经气化重新得到。
针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序：c→_______→_______→e→d→f→_______。
a.检查旋塞、玻璃塞处是否漏水
b.将溶液和转入分液漏斗
c.涂凡士林
d.旋开旋塞放气
e.倒转分液漏斗，小心振摇
f.经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置
g.打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体
h.打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶
(5)产品分析：取一定量浓溶液的稀释液，加入适量、过量溶液及一定量的稀，充分反应。用标准溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞为指示剂，用标准溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知产生的反应(不考虑与水反应)：
实验数据如下表：
加入量
滴定Ⅰ测出量
滴定Ⅱ测出量
①用标准溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定Ⅰ到达终点的实验现象是_______。
②高纯度浓溶液中要求(和均以计)。结合数据分析所制备的浓溶液是否符合要求_______。
28．（2020·浙江·高考真题）硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备。
合成反应：
滴定反应：
已知：易溶于水，难溶于乙醇，开始失结晶水。
实验步骤：
Ⅰ.制备：装置A制备的经过单向阀通入装置C中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液约为7时，停止通入气体，得产品混合溶液。
Ⅱ.产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤、干燥，得到产品。
Ⅲ.产品纯度测定：以淀粉作指示剂，用产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点，计算含量。
请回答：
(1)步骤Ⅰ:单向阀的作用是______；装置C中的反应混合溶液过高或过低将导致产率降低，原因是_______。
(2)步骤Ⅱ:下列说法正确的是_____。
A 快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒
B 蒸发浓缩至溶液表面出现品晶膜时，停止加热
C 冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率
D 可选用冷的溶液作洗涤剂
(3)步骤Ⅲ
①滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：
检漏→蒸馏水洗涤→( )→( )→( )→( )→( )→开始滴定。
A 烘干 B 装入滴定液至零刻度以上 C 调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D 用洗耳球吹出润洗液 E 排除气泡 F 用滴定液润洗2至3次 G 记录起始读数
②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞，目的是______。
③滴定法测得产品中含量为，则产品中可能混有的物质是________。
29．（2020·浙江·统考高考真题）Ⅰ．由三种元素组成的化合物A，按如下流程进行实验。气体B为纯净物，溶液C焰色反应为砖红色，气体E能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
请回答：
(1)组成A的三种元素是________，A的化学式是________。
(2)固体A与足量稀盐酸反应的化学方程式是________。
(3)气体E与甲醛在一定条件下可生成乌洛托品(学名：亚甲基四胺)，该反应的化学方程式是________(乌洛托品可以用分子式表示)。
Ⅱ．某兴趣小组为探究H2S和Cl2O的性质，将两种气体同时通入水中，实验装置如图：
请回答：
(1) 三颈瓶中出现淡黄色沉淀，溶液呈强酸性，用一个化学方程式表示________。
(2) 若通入水中的Cl2O已过量，设计实验方案检验________。
30．（2019·浙江·高考真题）某同学用下列装置完成了浓硫酸和SO2性质实验（夹持装置已省略）。请回答：
（1）下列说法正确的是__________。
A．反应后，将试管Ⅰ中的白色固体加入水中，溶液呈蓝色
B．取下试管Ⅲ并不断振荡，试管中出现浑浊，是因为生成了BaSO4
C．试管Ⅳ中KMnO4溶液褪色，说明SO2具有氧化性
D．试管V中的NaOH溶液可用Na2CO3溶液代替
（2）取下试管Ⅱ，在该试管口套上气球，将无色溶液加热恢复至红色，冷却后，发现溶液颜色再次变浅。解释“无色→红色→颜色变浅”变化的原因______________。
31．（2018·浙江·校联考高考真题）某学习小组欲从含有[Cu(NH3)4]SO4、乙醇和氨水的实验室废液中分离乙醇并制备硫酸铜铵[CuSO4·(NH4)2SO4]固体，完成了如下实验：
已知：[Cu(NH3)4]2++4H+==Cu2++4NH4+
请回答：
（1）步骤①中，试剂X应采用_____________________________________________。
（2）甲、乙两同学取相同量的溶液Y分别进行蒸馏，收集到的馏出液体积相近，经检测，甲同学的馏出液中乙醇含量明显偏低，可能的原因是_______________________________________________。
（3）设计实验方案验证硫酸铜铵固体中的NH4+___________________________________________
四、元素或物质推断题（共4题）
32．（2021·浙江·高考真题）固体化合物X由3种元素组成，某学习小组开展如下探究实验。
其中，白色沉淀B能溶于NaOH溶液。请回答：
(1)白色固体C的化学式是_______，蓝色溶液D中含有的溶质是_______(用化学式表示)。
(2)化合物X的化学式是_______；化合物X的一价阴离子与CH4具有相同的空间结构，写出该阴离子的电子式_______。
(3)蓝色溶液A与作用，生成一种气体，溶液蓝色褪去，同时生成易溶于硝酸的白色沉淀。
①写出该反应的离子方程式_______。
②设计实验验证该白色沉淀的组成元素_______。
33．（2020·浙江·高考真题）Ⅰ.化合物Ⅹ由四种短周期元素组成，加热X，可产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体Y，Y为纯净物；取，用含的盐酸完全溶解得溶液A，将溶液A分成和两等份，完成如下实验(白色沉淀C可溶于溶液)：
请回答：
(1)组成X的四种元素是N、H和_______(填元素符号)，X的化学式是_________。
(2)溶液B通入过量得到白色沉淀C的离子方程式是______________。
(3)写出一个化合反应(用化学方程式或离子方程式表示)_____________。要求同时满足：
①其中一种反应物的组成元素必须是X中除N、H外的两种元素；
②反应原理与“”相同。
Ⅱ.某兴趣小组为验证浓硫酸的性质进行实验，如图。实验中观察到的现象有：锥形瓶内有白雾，烧杯中出现白色沉淀。请回答：
(1)将浓硫酸和浓盐酸混合可产生气体的原因是________。
(2)烧杯中出现白色沉淀的原因是_____________。
34．（2019·浙江·高考真题）已知化合物X由3种元素组成，某学习小组进行了如下实验：
①取适量X，加水完全溶解，无气体产生，溶液呈碱性；进行焰色反应，透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色；
②取1.685gX溶于水，加入含HCl 0.02000mol的盐酸恰好中和；中和后的溶液与硝酸酸化的过量AgNO3溶液反应，得到4.305g白色沉淀。
请回答：
(1)X中3种元素是___________(用元素符号表示)；
(2)X与水反应的化学方程式是___________；
(3)X中一种元素对应的单质，可与足量的Na2CO3溶液反应得到Cl2O，写出该反应的化学方程式：___________。
35．（2018·浙江·校联考高考真题）某同学用含结晶水的正盐X(四种短周期元素组成的纯净物)进行了如下实验：
实验中观测到：混合气甲呈无色并被蒸馏水全部吸收；固体乙为纯净物；在步骤③中，取1/10溶液丙，恰好中和需消耗0.00200molNaOH；另取一定量的溶液丙，加入少量K2FeO4固体，产生黄绿色气体。
请回答：
（1）X的化学式是__________，步骤①的化学方程式是______________________________。
（2）溶液丙与K2FeO4固体反应的化学方程式是_____________________________________。
五、工业流程题（共3题）
36．（2021·浙江·统考高考真题）某兴趣小组用铬铁矿[Fe(CrO2)2]制备K2Cr2O7晶体，流程如下：
已知：4Fe (CrO2)2 + 10Na2CO3+7O28Na2CrO4 +4NaFeO2+10CO2
2H++2CrOCr2O+H2O
相关物质的溶解度随温度变化如下图。
请回答：
(1)步骤I，将铬铁矿粉碎有利于加快高温氧化的速率，其理由是______。
(2)下列说法正确的是______。
A．步骤II，低温可提高浸取率
B．步骤II，过滤可除去NaFeO2水解产生的Fe(OH)3
C．步骤III，酸化的目的主要是使Na2CrO4转变为Na2Cr2O7
D．步骤IV，所得滤渣的主要成分是Na2SO4和Na2CO3
(3)步骤V，重结晶前，为了得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，从下列选项中选出合理的操作(操作不能重复使用)并排序：溶解KCl →______→______→______→______→重结晶。
a．50℃蒸发溶剂；
b．100℃ 蒸发溶剂；
c．抽滤；
d．冷却至室温；
e．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热；
f．蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热。
(4)为了测定K2Cr2O7产品的纯度，可采用氧化还原滴定法。
①下列关于滴定分析的操作，不正确的是______。
A．用量筒量取25.00mL待测液转移至锥形瓶
B．滴定时要适当控制滴定速度
C．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化
D．读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直
E．平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下
②在接近终点时，使用“半滴操作”可提高测量的准确度。其方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，______继续摇动锥形瓶，观察颜色变化。(请在横线上补全操作)
(5)该小组用滴定法准确测得产品中K2Cr2O7的质量分数为98.50%。某同学还用分光光度法测定产品纯度(K2Cr2O7溶液的吸光度与其浓度成正比例)，但测得的质量分数明显偏低。分析其原因，发现配制K2Cr2O7待测水溶液时少加了一种试剂。该试剂是______，添加该试剂的理由是______。
37．（2020·浙江·统考高考真题）碘化锂（）在能源、医药等领域有重要应用，某兴趣小组制备和，流程如下：
已知：在75~80℃转变成，80~120℃转变成，300℃以上转变成无水。
b.易溶于水，溶解度随温度升高而增大。
c.在空气中受热易被氧化。
请回答：
(1)步骤II，调，为避免引入新的杂质，适宜加入的试剂为________。
(2)步骤III，包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作。
下列说法正确的是________。
A．为得到较大的晶体颗粒，宜用冰水浴快速冷却结晶
B．为加快过滤速度，得到较干燥的晶体，可进行抽滤
C．宜用热水洗涤
D．可在80℃鼓风干燥
(3)步骤IV，脱水方案为：将所得置入坩埚中，300℃加热，得样品。用沉淀滴定法分别测定所得、样品纯度，测定过程如下：称取一定量样品，溶解，定容于容量瓶，将容量瓶中的溶液倒入烧杯，用移液管定量移取烧杯中的溶液加入锥形瓶，调，用滴定管中的标准溶液滴定至终点，根据消耗的标准溶液体积计算，得、的纯度分别为99.96%，95.38%。纯度偏低。
①上述测定过程提及的下列仪器，在使用前一定不能润洗的是________。
A．容量瓶 B．烧杯 C．锥形瓶 D．滴定管
②测定过程中使用到移液管，选出其正确操作并按序列出字母：
蒸馏水洗涤→待转移溶液润洗→________→_______→_______→_______→洗净，放回管架。
a.移液管尖与锥形瓶内壁接触，边吹气边放液
b.放液完毕，停留数秒，取出移液管
c.移液管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指放液设备
d.洗耳球吸溶液至移液管标线以上，食指堵住管口
e.放液完毕，抖动数下，取出移液管
f.放液至凹液面最低处与移液管标线相切，按紧管口
③纯度偏低，可能的主要杂质是________。
(4)步骤IV，采用改进的实验方案（装置如图），可以提高纯度。
①设备X的名称是________。
②请说明采用该方案可以提高纯度的理由________。
38．（2018·浙江·校联考高考真题）某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O4·2H2O)，进一步制备高纯度还原铁粉。
已知：FeC2O4·2H2O难溶于水，150℃开始失结晶水；H2C2O4易溶于水，溶解度随温度升高而增大。
请回答：
（1）下列操作或描述正确的是__________。
A．步骤②，H2C2O4稍过量主要是为了抑制Fe2+水解
B．步骤③，采用热水洗涤可提高除杂效果
C．步骤③，母液中的溶质主要是(NH4)2SO4 和H2C2O4
D．步骤③，如果在常压下快速干燥，温度可选择略高于100℃
（2）如图装置，经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次)：
开抽气泵→a→b→d→_________→c→关抽气泵
a.转移固液混合物； b.关活塞A； c.开活塞A； d.确认抽干； e.加洗涤剂洗涤。
（3）称取一定量的FeC2O4·2H2O试样，用硫酸溶解，采用KMnO4滴定法测定，折算结果如下：
n (Fe2+)/mol n (C2O42－)/mol 试样中FeC2O4·2H2O的质量分数
9.80×10－4 9.80×10－4 0.980
由表中数据推测试样中最主要的杂质是___________
（4）实现步骤④必须用到的两种仪器是_________(供选仪器：a.烧杯；b.坩埚；c.蒸馏烧瓶；d.高温炉；e.表面皿；f.锥形瓶)；该步骤的化学方程式是______________________。
（5）为实现步骤⑤，不宜用碳粉还原Fe2O3，理由是________________。
试卷第10页，共20页
试卷第11页，共20页
参考答案：
1．D
【详解】A．图示实验仪器为蒸馏烧瓶，A不合题意；
B．图示实验仪器为分液漏斗，B不合题意；
C．图示实验仪器为容量瓶，C不合题意；
D．图示实验仪器为吸滤瓶，其特征是一个厚壁的带分支的锥形瓶，D符合题意；
故答案为：D。
2．A
【详解】A．用标准液润洗滴定管，要将整个滴定管内壁进行润洗，因此，应将润洗液的一部分从滴定管上口倒出，另一部分从滴定管下口放出，A说法不正确；
B．铝热反应非常剧烈，反应过程中放出大量的热，有大量火星飞溅出来，因此，在操作时要戴上石棉手套和护目镜以保护手和眼睛，B说法正确；
C．有机物中的基团在红外光谱中会呈现出其特征谱线，因此，可以利用红外光谱法初步判断有机物中具有哪些基团，C说法正确；
D．硫酸亚铁铵的溶解度随着温度降低而减小，蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜，溶液达到饱和状态，静置冷却后，由于在该温度下的混合体系中硫酸亚铁铵的溶解度最小，因此，析出的晶体是硫酸亚铁铵晶体，D说法正确。
综上所述，本题选A。
3．B
【分析】已知化合物中Fe的化合价为+3价，CH3O-带一个单位负电荷，据此分析解题。
【详解】A．由分析可知，化合物中Fe的化合价为+3价，故其与稀盐酸反应生成、、，反应原理为：FeO(OCH3)+3HCl=FeCl3+H2O+CH3OH，A不合题意；
B．由分析可知，化合物中Fe的化合价为+3价，C为-2，若隔绝空气加热分解生成FeO、、则得失电子总数不相等，不符合氧化还原反应规律，即不可能生成FeO、、，B符合题意；
C．由分析可知，化合物中Fe的化合价为+3价，故其溶于氢碘酸(HI)生成的Fe3+能将I-氧化为I2，反应原理为：2FeO(OCH3)+6HI=2FeI2+I2+2H2O+2CH3OH，再加萃取，有机层呈紫红色，C不合题意；
D．化合物在空气中高温将生成Fe2O3、CO2和H2O，然后Fe2O3为碱性氧化物，SiO2为酸性氧化物，故化合物与高温反应能生成，D不合题意；
故答案为：B。
4．D
【详解】A．由于高温条件下，C与H2O将反应生成CO和H2，且AlCl3、MgCl2在高温下均易水解，生成的HCl挥发后促进AlCl3、MgCl2水解，导致所得产物不纯，故制备时要保持无水环境，A正确；
B．由题干信息可知，在升华，故输送气态产物的管道温度要保持在以上，B正确；
C．由题干信息可知，不加炭的氯化反应很难进行，则氯化时加炭，既增大了反应的趋势，同时C被氧化为CO放出热量，则又为氯化提供了能量，C正确；
D．反应过程中若保持炭过量，则可能发生反应：SiO2+2CSi+2CO或者SiO2+3CSiC+2CO，导致获得的固体产物MgCl2中含有Si、SiC等杂质，D错误；
故答案为：D。
5．C
【详解】A．样品若为NaCl，依然会出现白色沉淀，A错误；
B．氯化钠电离出的氯离子也可以被酸性高锰酸钾氧化，而使其褪色，B错误；
C．亚硝酸有氧化性，可以把二价铁氧化为三价铁，溶液变为黄色，C正确；
D．稀硝酸可以把亚硫酸根离子氧化为硫酸根离子，再加入氯化钡可以生成硫酸钡白色沉淀，D错误；
故选C。
6．B
【详解】灼烧过程中应使用坩埚、酒精灯、铁架台等仪器，A装置为配制一定物质的量浓度溶液的装置，C装置为蒸馏装置，D装置为过滤装置，B装置满足灼烧操作，故答案选B。
7．B
【详解】A．因为胶状沉淀可能会透过滤纸或造成滤纸堵塞，则减压过滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀，故A错误；
B．实验室中仪器设备着火可以使用二氧化碳灭火，故B正确；
C．制备硫酸亚铁铵晶体时，将硫酸铵和硫酸亚铁溶液浓缩至干会使晶体失去结晶水，故C错误；
D．冷却结晶时，自然冷却才能得到大颗粒晶体，快速冷却得到的是细小晶体，故D错误；
故选B。
8．A
【详解】蒸馏过程中需要用到蒸馏烧瓶、温度计、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，分液漏斗、蒸发皿、容量瓶不用于蒸馏操作，故答案选A。
9．A
【详解】A．用纸层析法分离Fe3+和Cu2+时，滤纸上的试样点不能浸入展开剂中，试样点浸入展开剂会溶解在展开剂中无法分离，A错误；
B．CoCl2在水溶液中存在平衡[Co(H2O)6]2+（粉红色）+4Cl-[CoCl4]2-（蓝色）+6H2O，95%乙醇中水很少，CoCl2·6H2O晶体溶于95%乙醇得到的溶液中主要含[CoCl4]2-，溶液呈蓝色，加水稀释，平衡逆向移动，得到主要含[Co(H2O)6]2+的粉红色溶液，B正确；
C．用水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸（乙酰水杨酸的结构简式为）、同时生成副产物聚水杨酸，乙酰水杨酸的结构中含羧基和酯基，向其粗产品中加入足量NaHCO3溶液，乙酰水杨酸转化成可溶于水的乙酰水杨酸钠，聚水杨酸难溶于水，过滤后可除去聚合物杂质，向过滤后的滤液中加入盐酸可将乙酰水杨酸钠转化为乙酰水杨酸，C正确；
D．KClO3、KMnO4等强氧化剂及其混合物研磨时会发生反应产生气体引起爆炸，D正确；
答案选A。
10．C
【详解】A．该仪器是干燥管，不能用于固液分离，A不符合题意；
B．该仪器为蒸馏烧瓶，不能用于固液分离，B不符合题意；
C．该仪器为普通漏斗，常用于过滤以分离固液混合物，C符合题意；
D．该仪器为牛角管，又叫接液管，连接在冷凝管的末端以收集蒸馏产生的蒸气所冷凝成的液体，不能用于固液分离，D不符合题意。
综上所述，本题答案为C。
11．A
【详解】A．CCl4的密度比水的密度大，故萃取Br2时，向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4，振荡、静置分层，打开旋塞，先将CCl4层放出，A操作错误；
B．做焰色试验前，先将铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至无色的目的是排除铂丝上粘有其它金属元素，防止对待检测金属元素的检测造成干扰，B操作正确
C．乙醇、苯等有机溶剂属于易燃物品，故使用时必须远离明火和热源，用毕立即塞紧瓶塞，防止失火，C操作正确；
D．氯化银、亚硝酸银都是难溶于水的白色固体，所以硝酸银滴入氯化钠溶液和亚硝酸钠溶液中都有白色沉淀生成，但是氯化银不溶于稀硝酸，而亚硝酸银溶于稀硝酸；硝酸银溶液滴入硝酸钠溶液中没有明显现象，故D操作正确。
答案选A。
12．C
【分析】固体X为黄色，则含有Fe2(SO4)3，溶于水后，要使溶液Z为无色碱性，则一定含有漂白粉，且漂白粉过量，得到深棕色固体混合物Y，则固体Y是Fe(OH)3和Cu(OH)2的混合物，X中一定含有，和中含有其中一种或两种都含，据此解答。
【详解】A.若X含有KI，则会与漂白粉反应生成I2，溶液不为无色，A不正确；
B.由分析可知，不一定含有FeSO4，B不正确；
C.由分析可知， X含有CuCl2，Y含有Fe(OH)3，C正确；
D.酸化后，产生黄绿色气体，为氯气，则发生的发生反应的离子反应方程式为：Cl-+ClO-+2H+=Cl2↑+H2O，此时的Cl-有可能来自于漂白粉氧化FeSO4产生的Cl-，也有可能是漂白粉自身含有的，不能推导出含有CuCl2，D不正确；
故选C。
13．A
【详解】萃取碘水中的碘并分液，需要用到的仪器是分液漏斗；
A.该仪器为分液漏斗，故A正确；
B.该仪器为容量瓶，故B错误；
C.该仪器为直形冷凝管，故C错误；
D.该仪器为漏斗，故D错误；
故答案为A。
14．C
【详解】A. 若皮肤不慎沾上少量碱液，应先用大量水冲洗，再用2%醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗，避免皮肤受损，故A正确；
B.二氧化锰不溶于水，氯化钾可溶于水，所以混合物经溶解、过滤，洗涤、干燥，可分离出，故B正确；
C.滴管吸出的液体中含有溶质，因此会导致所配溶液浓度偏小，正确操作应该是重新配制，故C错误；
D. 火柴头中含有KClO3，检验氯元素，应把ClO3-还原为4Cl-，酸性条件下，NO2-具有还原性，向少量的火柴头浸泡液中滴加AgNO3、稀HNO3和NaNO2，发生的离子反应为：ClO3-+3NO2-+Ag+═AgCl↓+3NO3-，出现白色沉淀，证明含有氯元素，故D正确；
故答案为C。
15．D
【分析】由固体混合物X与水作用有气泡冒出可知，X中一定含有Na2CO3，由得到有色沉淀Y和弱碱性溶液Z，沉淀Y与NaOH溶液作用无变化可知，X中一定不含有Al2(SO4)3，至少还有FeCl3和CuSO4中的一种或两种，Na2CO3在溶液中发生双水解反应生成二氧化碳和碳酸氢钠，据此分析解题。
【详解】A．由分析可知，混合物X中必定含有Na2CO3，不含Al2(SO4)3，A正确；
B．由分析可知，Na2CO3在溶液中发生双水解反应生成二氧化碳和碳酸氢钠，则溶液Z中溶质主要是钠盐，且必含NaHCO3，B正确；
C．沉淀Y可能为氢氧化铜，则灼烧氢氧化铜可以得到黑色氧化铜固体，C正确；
D．由分析可知，溶液Z中存在碳酸氢钠溶液，说明铁离子和铜离子与碳酸钠溶液完全反应，往溶液Z中加入Cu粉，铜粉一定不溶解，则依据铜粉不溶解无法判断X中是否含有氯化铁，D错误；
故答案为：D。
16．A
【详解】A、升华是从固体变为气体的过程，图中操作名称是加热，选项A不对应；B、由图中装置的仪器以及操作分离互不相溶的液体，可知本实验操作名称是分液，选项B对应；C、由图中装置的仪器以及操作分离难溶固体与液体的混合物，可知本实验操作名称过滤，选项C对应；D、由图中装置的仪器以及操作分离沸点不同的液体混合物，可知本实验操作名称蒸馏，选项D对应。答案选A。
17．C
【详解】A、制取金属镁时，由于镁的活泼性很强，故一般电解熔融的氯化镁制取，选项A正确；B、电解饱和食盐水生成氢氧化钠、氢气和氯气，可制取氯气，选项B正确；C、生产普通玻璃的主要原料为石灰石、纯碱和石英，选项C不正确；D、接触法制硫酸的硫元素主要来源于硫黄或含硫矿石，硫与氧气反应生成二氧化硫或煅烧硫铁矿生成二氧化硫，选项D正确。答案选C。
18．D
【详解】A. 乙醇、苯为易燃液体，应密封保存，置于阴凉处，且远离火源，选项A正确；B.钠和水反应生成氢气，钠燃烧生成过氧化钠，过氧化钠和水、二氧化碳反应生成氧气，氢气能燃烧、氧气能助燃，所以钠着火时不能用水、泡沫灭火器灭火，应该用细沙覆盖灭火，选项B正确；C. 有毒药品的废液须倒入指定的容器，不能直接倒掉，选项C正确；D. 容量瓶不需要干燥，也不能加热，选项D不正确。答案选D。
19．D
【详解】A、用其他试纸时需要湿润，但是pH试纸是不需要湿润的，若湿润会稀释溶液，导致pH出现误差，选项A不合理；B、蒸馏只能分离沸点相差较大的物质，乙醇和苯沸点相近，不能用蒸馏的方法分离，选项B不合理；C、Fe3+和I-会发生氧化还原反应，生成I2，也会使淀粉变蓝，两种物质的现象一样，无法鉴别，选项C不合理；D、Na2CO3和CaCl2会反应生成沉淀，Na2CO3和NaCl不反应没有明显现象，Na2CO3和稀硫酸反应会产生气泡，可以鉴别，选项D合理。答案选D。
20．D
【详解】A、草酸受热产生的气体，用足量的NaOH溶液充分吸收后，收集到的CO还含有水蒸气，不可能得到纯净的CO，选项A错误；B、草酸能被酸性高锰酸钾氧化，自身具有还原性，可以还原灼热的氧化铜，所以出现黑色变红色现象，得不出一定有CO的结论，选项B错误；C、草酸受热产生的气体直接通入足量的澄清石灰水中，产生白色浑浊现象，还可能是草酸与氢氧化钙生成草酸钙沉淀，题中有告诉草酸的钙盐难溶于水，不能说明产生的气体中一定有CO2，选项C错误；D、草酸与酸性高锰酸钾反应的离子方程式为：5H2C2O4＋2MnO4-＋6H+=2Mn2＋+10CO2↑+8H2O，选项D正确。答案选D。
【点睛】本题考查对草酸性质的探究实验的设计与评价，化学方程式的配平，气体的检验的知识。注意掌握探究物质性质实验方案设计的方法，明确物质性质及实验操作方法为解答关键，试题有利于提高学生的分析、理解能力及化学实验能力。
21．C
【详解】A、当固体中含有SO32-时，在酸性条件下滴加Ba(NO3)2溶液会被氧化生成硫酸根离子，看到相同现象，故不一定是SO42-，选项A错误；B、若固体为FeCl3和Fe的混合物时，也有相同的现象，故固体试样中可能存在Fe3＋，选项B错误；C、检验NH4+为加NaOH溶液，加热，产生使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体，选项中没有加热，故不能确定有没有铵根离子，选项C正确；D、盐酸出现白色沉淀，再加NaOH溶液沉淀溶解可能原固体中有AlO2-，不一定为SiO32-，选项D错误。答案选C。
22．D
【分析】根据仪器的特征分析仪器的名称。
【详解】根据仪器的特征知：A为冷凝管，B为容量瓶，C为量筒，D为漏斗，
故该题选D。
23．A
【详解】A项，碘单质不易溶于水，易溶于有机溶液，一般使用萃取来提纯，故A项错误；
B项，Cu与氧气反应生成氧化铜，则灼烧可除去杂质，故B项正确；
C项，硫酸与碳酸钠反应生成气体，与硅酸钠反应会有沉淀生成，易于分辨，故C项正确；
D项，乙醇、乙醛和乙酸分别与氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液混合加热的现象为：无现象、砖红色沉淀、蓝色溶液，现象不同可鉴别，故D项正确。
综上所述，本题正确答案为A。
24．D
【分析】碱式碳酸铜和过量的盐酸反应，生成，溶液中通入，可将还原为，与氢氧化钠反应生成氧化亚铜、氯化钠和水，据此分析作答。
【详解】A．步骤②中的主要作用是将还原为，同样具有还原性，可以替换，A项正确；
B．溶液具有还原性，可以防止被氧化，B项正确；
C．步骤④与氢氧化钠反应生成氧化亚铜、氯化钠和水，发生反应的离子方程式为，C项正确；
D．如果试样中混有和杂质，用足量稀硫酸与试样充分反应后，得到的固体中含有和，此时无法计算试样纯度，D项错误；
答案选D。
25． 原子半径C＜Si（或键长C-C＜Si-Si），键能C-C＞Si-Si 当调节溶液pH至甘氨酸主要以两性离子的形态存在时（即等电点，此时两性离子间相互吸引力最大），溶解度最小
【详解】(1)原子半径的大小决定键长大小，键长越短键能越大，此时物质的熔、沸点越高，在C和Si组成的物质中原子半径C＜Si（或键长C-C＜Si-Si），键能C-C＞Si-Si，故金刚石的熔点高于晶体硅的熔点；
(2) 当调节溶液pH至甘氨酸主要以两性离子的形态存在时（即等电点，此时两性离子间相互吸引力最大），溶解度最小，此时析出的固体为甘氨酸，可以实现甘氨酸的提纯。
26．(1) 催化 防止氧气、水进入密闭体系
(2)试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽
(3)分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量（任写一种即可）
(4)BC
(5)bdg
【分析】在硝酸铁催化下钠与液氨的反应来生成NaNH2和氢气，该反应是放热反应，为保证液氨处于微沸状态，需要用冷却液控制一定的温度。NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，导气口N与尾气处理连接装置再处理氨气等，据此结合实验原理分析解答。
【详解】（1）结合实验原理，根据实验操作中加入Fe(NO3)39H2O的用料很少，可推知，Fe(NO3)39H2O在反应中作催化剂，加快反应速率；结合已知信息可知，制备得到的NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，干扰NaNH2的制备，
故答案为：催化；防止氧气、水进入密闭体系；
（2）结合氨气极易溶于水，空气中的氮气难溶于水，氧气不易溶于水的物理性质，所以为判断密封体系中空气是否排尽，可设计方案如下：试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽；
（3）上述化学反应中，反应物的浓度、温度均可影响化学反应速率，所以为防止反应速率偏大，可实施的措施有：分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)；
（4）A.步骤I中，搅拌可使液体混合均匀，所以搅拌可使少量的催化剂Fe(NO3)39H2O均匀分散在液氨中，A正确；
B.步骤II中，由于液氨处于微沸状态，故生成的氢气中混有一定量的氨气；氢气虽然是可燃性气体，由于氨气在空气中不能被点燃，当氨气中只有少量氢气时，则也不能被点然、不会产生火焰，且对易气体点火有安全隐患，B错误；
C.步骤II中得到的粒状沉积物，颗粒较小，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过，所以不适宜选用抽滤装置进行过滤，C错误；
D.因为制备的产品NaNH2易与水和氧气发生反应，所以可密封保存于充满干燥氮气的瓶中，D正确；
故选BC；
（5）题干信息中提到假设产品NaNH2的唯一杂质为NaOH，因为产品溶于水生成氢氧化钠和氨气，所以可设计利用盐酸标准溶液进行滴定，因滴定终点时，溶液中含氯化钠和氯化铵，所以需选用酸性条件下的酸碱指示剂判断滴定终点，过量的盐酸再利用氢氧化钠标准液反滴定，最终利用所测数据计算得出产品中NaNH2的纯度，故涉及的操作步骤为：准确称取产品xg 加入过量盐酸标准溶液加入滴加甲基红指示剂用氢氧化钠标准溶液进行滴定，根据实验所测数据，计算产品纯度，故答案为：bdg。
27． 浓 a ABC 抽气(或通干燥氮气) a b g CCl4中由紫红色突变到无色，且30s不恢复 溶液中Cl2O和Cl2分别为1.000×10-3mol、5×10-6mol，=200>99，符合要求
【详解】(1)①装置A的作用是去除原料气(Cl2、N2)中的少量水分，可用的试剂是浓。
②Cl2和Cl2O都不能直接排放于空气中，因此需要进行尾气处理，Cl2、Cl2O能与NaOH溶液反应，同时需要防止NaOH溶液中水蒸气进入C装置中，因此需要在C和尾气处理装置之间连接吸收水蒸气的装置，所以虚框D中应选用a装置。
(2)装置B为HgO与Cl2反应制备Cl2O的装置，
A．因Cl2O能与H2O发生反应，因此需要将HgO粉末热处理除水分，该反应为固体与气体接触类反应，因此增加表面积能够加快反应速率，故A选；
B．N2的作用是稀释Cl2，在气流速率一定的条件下，氯气所占的比例越小，其转化率越高，同时Cl2不足时会发生副反应，因此需要调控进入反应柱的混合气中Cl2和N2的比例，故B选；
C．为了让气体与固体充分接触，混合气体应从下口进入反应柱，同时需要控制气体的流速，防止副反应发生，故C选；
D．HgO与Cl2反应制备Cl2O的合适反应温度为18℃～25℃，因此该反应在常温下进行，若对反应柱加热会发生副反应，故D不选；
综上所述，答案为ABC。
(3)由题可知，Cl2沸点小于Cl2O，在Cl2未发生冷凝时抽气或通入氮气可以有效的去除产物中的Cl2，故答案为：抽气(或通干燥氮气)。
(4)萃取分液的操作顺序为：检漏→加入萃取剂和溶液→振荡摇匀→放气→静置分层→放液，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，因CCl4密度大于水，因此萃取后溶有Cl2O的CCl4位于下层，因此操作顺序为：涂凡土林→检查旋塞、玻璃塞处是否漏水→将溶液和CCl4转入分液漏斗→倒转分液漏斗，小心振摇→旋开旋塞放气→经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置→打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体，故答案为：abg。
(5)①溶有I2的CCl4溶液呈紫红色，用标准Na2S2O3溶液滴定I2过程中，当I2恰好反应完全时，溶液呈无色，因此滴定I2到达终点的实验现象是CCl4中由紫红色突变到无色，且30s不恢复。
②由、、(HClO为Cl2O与H2O反应的产物)可得关系式：Cl2O～2H+～2I2，由实验数据可知Cl2O和HClO共消耗n(H+)=2×(2.505×10-3mol-1.505×10-3mol)=2×10-3mol，生成I2的物质的量为2×10-3mol，则高纯度Cl2O浓溶液中n(Cl2O)=1×10-3mol，加入过量KI溶液共生成I2的物质的量为2.005×10-3mol，因此Cl2与I-反应生成I2的物质的量为2.005×10-3mol-2×10-3mol=5×10-6mol，由此可知高纯度Cl2O浓溶液中n(Cl2)=5×10-6mol，所以高纯度Cl2O浓溶液中==200>99，则所制备的高纯度Cl2O浓溶液符合要求，故答案为：溶液中Cl2O和Cl2分别为1×10-3mol、5×10-6mol，=200>99，符合要求。
28． 防止倒吸 过高，、反应不充分；过低，导致转化为S和 BC F B E C G
防止碘挥发损失 、失去部分结晶水的
【分析】本实验的目的是制备Na2S2O3·5H2O，首先装置A中利用浓硫酸和亚硫酸钠固体反应生成二氧化硫，将SO2通入装置C中的混合溶液，加热搅拌，发生题目所给合成反应，使用单向阀可以防止倒吸；为了使Na2CO3、Na2S充分反应，同时又不因酸性过强使Na2S2O3发生歧化反应，至溶液pH约为7时，停止通入SO2气体，得到产品的混合溶液；之后经蒸发浓缩，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品，已知Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，冷却结晶后可以加入适量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶体。
【详解】(1)SO2会与装置C中混合溶液发生反应，且导管进入液面以下，需要防倒吸的装置，单向阀可以防止发生倒吸；Na2CO3、Na2S水解都会使溶液显碱性，所以pH过高，说明Na2CO3、Na2S反应不充分；而pH过低，又会导致Na2S2O3发生歧化反应转化为S和SO2，所以pH过高或过低都会导致产率降低；
(2)A．蒸发结晶时，快速蒸发溶液中的水分，可以得到较小的晶体颗粒，故A错误；
B．为防止固体飞溅，蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，停止加热，故B正确；
C．Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，所以冷却结晶后的固液混合物中可以加入适量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶体，提高产率，故C正确；
D．用碳酸钠溶液洗涤会使晶体表面附着碳酸钠杂质，Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，可以用乙醇作洗涤剂，故D错误；
综上所述选BC；
(3)①滴定前应检查滴定管是否漏液，之后用蒸馏水洗涤滴定管，为防止稀释滴定液使测定结果不准确，需用滴定液润洗2至3次，之后装入滴定液至零刻度以上，排除装置中的气泡，然后调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下，并记录起始读数，开始滴定，所以正确的操作和顺序为：检漏→蒸馏水洗涤→F→B→E→C→G→开始滴定；
②碘容易挥发，所以装标准碘溶液的碘量瓶在滴定前应盖上瓶塞，防止碘挥发损失；
③测定的产品中Na2S2O3·5H2O含量大于100%，说明产品中混有失去部分结晶水的Na2S2O3·5H2O。
【点睛】蒸发结晶或冷却结晶时，溶质的溶解度越小或溶液的浓度越大，溶剂的蒸发速度越快或溶剂冷却得越快，析出的晶体颗粒就越小，反之则越大。
29． Ca、H和N Ca2HN Ca2HN＋5HCl=2CaCl2＋H2↑＋NH4Cl 4NH3＋6HCHO→(或C6H12N4)＋6H2O 2H2S＋Cl2O=2S↓＋2HCl＋H2O 用玻璃棒蘸取清液，点到KI 淀粉试纸上，如果变蓝(或变蓝后再褪色)，说明Cl2O过量
【分析】Ⅰ．由溶液C焰色反应为砖红色可知，溶液C中含有钙元素，由气体E能使湿润的红色石蕊试纸变蓝可知，气体E为氨气，则C中含有氯化铵，C为氯化钙和氯化铵的混合溶液，则固体A中含有钙元素和氮元素，由固体A与足量盐酸反应结合质量守恒定律可知，气体B为氢气，固体A中还含有氢元素，则固体A中含有Ca、N和H三种元素。
Ⅱ．由题意可知，H2S和Cl2O发生氧化还原反应生成硫、氯化氢和水，反应中H2S中硫元素化合价升高被氧化，Cl2O中氯元素化合价降低被还原。
【详解】Ⅰ．（1）由分析可知，组成A的三种元素是Ca、N和H，由钙原子个数守恒可知，固体A中钙的物质的量为=0.04mol，质量为0.04mol×40g/mol=1.6g，固体A与足量盐酸反应时，固体A中氢元素化合价升高被氧化，HCl中氢元素化合价降低被还原，由得失电子数目守恒和原子个数守恒可知，固体A中氢的物质的量为×2×=0.02mol，质量为0.02mol×1g/mol=0.02g，则固体A中氮的物质的量为=0.02mol，A中Ca、N和H的物质的量比为0.04mol: 0.02mol: 0.02mol=2:1:1，化学式为Ca2HN，故答案为：Ca、H和N ；Ca2HN；
（2）Ca2HN与足量盐酸反应时，Ca2HN中氢元素化合价升高被氧化，HCl中氢元素化合价降低被还原，反应生成氯化钙、氯化铵和氢气，反应的化学方程式为Ca2HN＋5HCl=2CaCl2＋H2↑＋NH4Cl，故答案为：Ca2HN＋5HCl=2CaCl2＋H2↑＋NH4Cl；
（3）氨气与甲醛反应生成和水，反应的化学方程式为4NH3＋6HCHO→(或C6H12N4)＋6H2O，故答案为4NH3＋6HCHO→(或C6H12N4)＋6H2O；
Ⅱ．（1）由三颈瓶中出现淡黄色沉淀，溶液呈强酸性可知，H2S和Cl2O发生氧化还原反应生成硫、氯化氢和水，反应的化学方程式为2H2S＋Cl2O=2S↓＋2HCl＋H2O，故答案为：2H2S＋Cl2O=2S↓＋2HCl＋H2O；
(2) Cl2O具有强氧化性，若通入水中的Cl2O已过量，过量的Cl2O能与碘化钾溶液反应生成单质碘，单质碘能使淀粉溶液变蓝色，则检验Cl2O已过量的实验方案为用玻璃棒蘸取清液，点到KI 淀粉试纸上，如果变蓝(或变蓝后再褪色)，说明Cl2O过量，故答案为：用玻璃棒蘸取清液，点到KI 淀粉试纸上，如果变蓝(或变蓝后再褪色)，说明Cl2O过量。
30． ABD SO2遇品红生成不稳定的无色物质，受热释放SO2，溶液恢复红色；温度降低，SO2在品红溶液中溶解度增大，溶液颜色变浅。
【详解】Cu＋2H2SO4（浓）CuSO4＋2H2O＋SO2↑，反应会生成二氧化硫，该题考查的是二氧化硫的相关性质。
（1）试管Ⅰ的白色固体为CuSO4，加入水中，溶液会变蓝，选项A正确；ⅢSO2通入BaCl2中，但是取下试管，不断振荡时发生反应2BaCl2+2SO2+O2+2H2O=2BaSO4↓+4HCl，试管中出现浑浊是因为生成了BaSO4，选项B正确；Ⅳ中高锰酸钾褪色是因为SO2具有还原性，选项C错误：V是尾气吸收装置，Na2CO3可以吸收SO2，选项D正确。答案选ABD；
（2）SO2遇品红生成不稳定的无色物质，受热释放SO2，溶液恢复红色；温度降低，SO2在品红溶液中溶解度增大，溶液颜色变浅。
31． H2SO4 加热温度偏高,馏出速度太快；冷却效果不好，造成乙醇损失 取少量硫酸铜铵固体于试管中，加水溶解，再滴加足量的NaOH浓溶液，振荡、加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若观察到试纸变蓝,表明该固体中存在NH4+时
【分析】根据题意，由含有[Cu(NH3)4]SO4、乙醇和氨水的废液制备硫酸铜铵[CuSO4·(NH4)2SO4]固体，需要加入硫酸，发生反应[Cu(NH3)4]2++4H+==Cu2++4NH4+，NH3H2O+H+= NH4++H2O。据此分析。
【详解】（1）由题给信息可知Cu(NH3)4SO4加入X后最终生成CuSO4·(NH4)2SO4，则X应为硫酸；
故答案为：H2SO4；
（2）甲同学的馏出液中乙醇含量明显偏低，说明实际的蒸馏温度较大，例如温度计水银球高于蒸馏烧瓶的支管口；
故答案为：加热温度偏高,馏出速度太快；冷却效果不好，造成乙醇损失；
（3）检验固体中含有NH4+，可取样，加足量的氢氧化钠溶液，加热，如能产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝色的气体，则说明含有NH4+。
故答案为：取少量硫酸铜铵固体于试管中，加水溶解，再滴加足量的NaOH浓溶液，振荡、加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若观察到试纸变蓝,表明该固体中存在NH4+。
【点睛】检验NH4+过程中，加入过量NaOH浓溶液后，不能忽略加热，否则难以产生气体。
32． CuAl2Cl8 将白色沉淀溶于硝酸，得到蓝色溶液，说明有元素；再向溶液中加入溶液，有白色沉淀，说明有元素
【分析】含有Cu2+的溶液显蓝色，含有[Cu(NH3)4]2+的溶液显深蓝色，化合物X溶解后得到的溶液A呈现蓝色，且加入足量氨水后得到深蓝色溶液，即可推得化合物X中含有Cu2+；向含有Al3+的溶液中加入氨水可用于制备Al(OH)3，且Al(OH)3为可溶于NaOH溶液的白色沉淀，即可推断白色沉淀B为Al(OH)3沉淀；深蓝色溶液在加入硝酸酸化的AgNO3溶液后有白色沉淀析出，可推得化合物X中含有Cl-，综上，化合物X中含有Al3+、Cu2+和Cl-。
【详解】(1)由上述分析可得，白色沉淀D为Al(OH)3，灼烧Al(OH)3得到Al2O3，故白色固体为Al2O3；溶液D中含有的阳离子有Cu2+、、Ag+、H+，阴离子有，故溶液中含有：，故答案为：；。
(2)由图示数据并根据原子守恒可知，4.020g X中含有铝离子物质的量为：=0.02mol，含有氯离子物质的量为：=0.08mol，由化合物应显电中性可得三种离子物质的量比值为n(Cu2+)：n(Al3+)：n(Cl-)=1：2：8，则可得X的化学式为CuAl2Cl8；阴离子中Al原子的杂化方式为sp3，空间结构为正四面体，与CH4相同，其电子式为，故答案为：CuAl2Cl8；。
(3)①由上述分析可知，蓝色溶液A中含有Al3+、Cu2+和Cl-，与反应时溶液蓝色褪去，即反应后溶液中不存在Cu2+，可推测铜元素以沉淀形式析出，反应得到的沉淀为白色且可溶于硝酸，可推测铜元素在其中不是蓝色且稳定的+2价，而是+1价，即反应过程中Cu元素化合价降低，中氮元素显-2价，具有还原性，反应过程中N元素化合价升高生成N2，符合反应中有气体产生，根据化合价升降守恒、电荷守恒以及原子守恒和溶液呈酸性可知反应离子方程式为。
②Cu2+在溶液中显蓝色，CuCl中Cu元素为+1价，能被硝酸氧化为+2价，CuCl与硝酸反应过程中Cl元素以Cl-形式存在于溶液中，Cl-与AgNO3溶液反应生成不溶于硝酸的白色沉淀，故答案为：将白色沉淀于硝酸，得到蓝色溶液，说明有元素；再向溶液中加入溶液，有白色沉淀，说明有元素。
33． 或 吸收浓盐酸中的水分且放热导致挥发 气体会将带出，与作用生成
【分析】根据题干可知，加热X可产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的纯净物气体Y，故Y为NH3，由实验流程图中分析可知，结合B中通入过量的CO2产生能溶于NaOH溶液的白色沉淀C，故C为Al(OH)3，则D为Al2O3，E是AgCl，结合图中数据利用原子守恒，可以计算出各自元素的物质的量，求出X的化学式，再根据物质性质进行解答。
【详解】Ⅰ.（1）由分析可知，Y为NH3，由实验流程图中分析可知，结合B中通入过量的CO2产生能溶于NaOH溶液的白色沉淀C，故C为Al(OH)3，则D为Al2O3，E是AgCl，利用原子守恒可知：A1溶液中含有N原子的物质的量为：，Al原子的物质的量为：，A2溶液中含有的Cl-的物质的量为： ；
故一半溶液中含有的H原子的物质的量为：，故X中含有四种元素即N、H、Al、Cl，其个数比为：，故X的化学式为：AlCl3NH3，故答案为：Al Cl AlCl3 NH3；
(2)根据分析（1）可知，溶液B中通入过量的CO2所发生的离子方程式为：，故答案为：；
(3)结合题给的两个条件，再分析化合物X(AlCl3NH3)是NH3和AlCl3通过配位键结合成的化合物，不难想到类似于NH3和H2O反应，故可以很快得出该反应的离子方程式为AlCl3+Cl-= 或者AlCl3+NH3=AlCl3NH3，故答案为：AlCl3+Cl-= 或者AlCl3+NH3=AlCl3NH3；
Ⅱ.(1)由于浓硫酸具有吸水性且浓硫酸稀释是个放热过程，而且HCl的挥发性随浓度增大而增大，随温度升高而增大，从而得出用浓硫酸和浓盐酸混合制备HCl的原理是浓硫酸吸收浓盐酸中的水分且放热，使浓盐酸的挥发性增强，使HCl挥发出来，故答案为：浓硫酸吸收浓盐酸中的水分且放热，使浓盐酸的挥发性增强，使HCl挥发出来；
(2)浓硫酸虽然难挥发，但也会随HCl气流而带出少量的H2SO4分子，与Ba(NO3)2反应生成硫酸钡白色沉淀，故答案为：HCl气体能够带出H2SO4分子，与Ba(NO3)2反应生成BaSO4沉淀。
【点睛】本题为实验题结合有关物质的量计算，只要认真分析题干信息，利用（元素）原子守恒就能较快求出化合物X的化学式，进而推到出整个流程过程。
34． K、Cl、O K3ClO+H2O=KCl+2KOH 2Cl2+2Na2CO3+H2O=Cl2O+2NaHCO3+2NaCl
【详解】中和后的溶液与硝酸酸化的过量的硝酸银溶液反应得到白色沉淀4.305g，则mAgCl=4.305g，n AgCl==0.03mol，由于加入nHCl=0.02mol，则原溶液中nCl=0.01mol，透过蓝色钻玻璃观察焰色反应为紫色，说明含有K，溶液中nK=nCl=0.03mol，mo=1.685g-0.03mol×39g/mol-0.01mol×35.5g/mol=0.16g，no-=0.01mol，即K：Cl：O=0.03：0.01：0.01=3：1：1，则：
(1)X中三种元素为K、Cl、O；
(2)与水反应的方程式为：K3ClO+H2O=KCl+2KOH；
(3)与足量的碳酸钠反应得到Cl2O反应方程式为：2Cl2+2Na2CO3+H2O=Cl2O+2NaHCO3+2NaCl。
35． MgCl2·6H2O MgCl2·6H2OMgO+2HCl↑+5H2O↑ 2K2FeO4+16HCl=4KCl+ 2FeCl3+ 3Cl2↑+8H2O
【分析】据题意知，含结晶水的正盐X共含有四种短周期元素，经灼烧所得的混合气体中含有水蒸气，混合气甲经步骤②、③、④得白色沉淀，可判断混合气甲中有氯元素，由混合气甲呈无色并被蒸馏水全部吸收，且溶液丙可以被NaOH溶液中和、与少量K2FeO4反应能生成黄绿色气体，可得混合气体甲中含有HCl气体。结合正盐X灼烧得到混合气体甲和固体乙可推知X含有H、O、Cl和一种金属元素。
依题意经计算可知混合气体甲中：n(HCl)=0.02mol，n(H2O)=mol=0.05mol。
又因盐X为正盐，并且所含元素均为短周期元素，可知其阴离子为氯离子，阳离子可能为Na+、Mg2+或Al3+。若是钠离子，则X灼烧时无法产生HCl气体，不符合题意，而氯化镁晶体和氯化铝晶体灼烧后得到的分别是氧化酶和氧化铝，根据固体乙的质量计算可知阳离子为Mg2+，固体乙为MgO，n(MgO)-0.01mol，故X为MgCl2·6H2O，据此解答。
【详解】据题意知，含结晶水的正盐X共含有四种短周期元素，经灼烧所得的混合气体中含有水蒸气，混合气甲经步骤②、③、④得白色沉淀，可判断混合气甲中有氯元素，由混合气甲呈无色并被蒸馏水全部吸收，且溶液丙可以被NaOH溶液中和、与少量K2FeO4反应能生成黄绿色气体，可得混合气体甲中含有HCl气体。结合正盐X灼烧得到混合气体甲和固体乙可推知X含有H、O、Cl和一种金属元素。
依题意经计算可知混合气体甲中：n(HCl)=0.02mol，n(H2O)=mol=0.05mol。
又因盐X为正盐，并且所含元素均为短周期元素，可知其阴离子为氯离子，阳离子可能为Na+、Mg2+或Al3+。若是钠离子，则X灼烧时无法产生HCl气体，不符合题意，而氯化镁晶体和氯化铝晶体灼烧后得到的分别是氧化酶和氧化铝，根据固体乙的质量计算可知阳离子为Mg2+，固体乙为MgO，n(MgO)-0.01mol，故X为MgCl2·6H2O，
（1）由分析可知X的化学式为MgCl2·6H2O，其灼烧时分解生成MgO、HCl和H2O，发生反应的化学方程式为：MgCl2·6H2OMgO+2HCl↑+5H2O↑。
（2）溶液丙为稀盐酸，加入少量K2FeO4固体，产生黄绿色气体为Cl2，可知此反应发生氧化还原反应，还原产物应为FeCl3，根据电子守恒和原子守恒可知发生反应的化学方程式为：2K2FeO4+16HCl=4KCl+ 2FeCl3+ 3Cl2↑+8H2O。
36． 增大反应物的接触面积 BC a e d c AC 再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁 H2SO4 抑制Cr2O转化为CrO，且与Cr2O不反应
【分析】根据题给已知，铬铁矿与足量熔融Na2CO3发生高温氧化反应生成Na2CrO4、NaFeO2和CO2，所得固体冷却后用水浸取，其中NaFeO2发生强烈水解：NaFeO2+2H2O=NaOH+Fe(OH)3↓，过滤得到含Na2CrO4、NaOH、Na2CO3的滤液，加入适量硫酸酸化，NaOH、Na2CO3与硫酸反应生成Na2SO4，Na2CrO4转化为Na2Cr2O7（发生的反应为2Na2CrO4+H2SO4 Na2Cr2O7+Na2SO4+H2O），经蒸发结晶、过滤、洗涤得到的滤液中主要含Na2Cr2O7，加入KCl后经多步操作得到K2Cr2O7，据此分析作答。
【详解】(1)步骤I中铬铁矿与足量熔融Na2CO3发生高温氧化反应生成Na2CrO4、NaFeO2和CO2，将铬铁矿粉碎，可增大反应物的接触面积，加快高温氧化的速率；故答案为：增大反应物的接触面积。
(2)A．根据Na2CrO4的溶解度随着温度的升高而增大，步骤II中应用高温提高浸取率，A错误；
B．步骤II中用水浸取时NaFeO2发生强烈水解：NaFeO2+2H2O=NaOH+Fe(OH)3↓，经过滤可除去Fe(OH)3，B正确；
C．步骤III酸化时，平衡2H++2+H2O正向移动，主要目的使Na2CrO4转化为Na2Cr2O7，C正确；
D．根据分析，步骤IV中过滤所得滤渣主要成分为Na2SO4，D错误；
答案选BC。
(3)Na2Cr2O7中加入KCl发生反应Na2Cr2O7+2KCl=K2Cr2O7+2NaCl，根据各物质的溶解度随温度的变化曲线可知，K2Cr2O7的溶解度随温度升高明显增大，NaCl溶解度随温度升高变化不明显，50℃时两者溶解度相等，故为了得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，步骤V重结晶前的操作顺序为：溶解KCl→50℃蒸发溶剂→蒸发至溶液出现晶膜，停止加热→冷却至室温→抽滤→重结晶；故答案为：aedc。
(4)①A．量筒属于粗量器，不能用量筒量取25.00mL溶液，由于K2Cr2O7具有强氧化性，量取25.00mL待测液应用酸式滴定管，A错误；
B．滴定时要适当控制滴定的速率，确保反应物之间充分反应，同时防止滴加过快使得滴加试剂过量，B正确；
C．滴定时应一直观察锥形瓶中溶液颜色的变化，以便准确判断滴定的终点，C错误；
D．读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直，平视读取读数，D正确；
E．为了确保每次滴定时滴定管中的溶液充足，平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下，并记录初始读数，E正确；
答案选AC。
②在接近终点时，使用“半滴操作”的方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁，继续摇动锥形瓶，观察颜色变化；故答案为：再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁。
(5)根据题意，K2Cr2O7溶液的吸光度与其浓度成正比例，在K2Cr2O7溶液中存在平衡+H2O2H++2，即有部分会转化为，从而使测得的质量分数明显偏低，为抑制转化为，可加入与不反应的酸，如硫酸；故答案为：H2SO4；抑制转化为，且与不反应。
37． B AC d f c b 抽气泵 抽除空气，避免被氧化，减压，有利脱水
【分析】(1)碱性氧化物或碱都可以与酸反应，起到调节pH的作用；
(2)根据提供的的性质进行分析；
(3)①润洗容量瓶会使浓度偏大；润洗锥形瓶消耗更多的待测液；
③在空气中加热易被氧化；
(4)①在空气中加热易被氧化，需要将空气抽出；
②该方案抽出空气且瓶内压强较低，据此分析。
【详解】(1)将酸性溶液调节成中，又不引入新的杂质，可选用调节pH值；
(2)A.用冰水浴快速冷却结晶得到的是较小颗粒的晶体，故A错误；
B.抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的晶体，故B正确；
C.易溶于水，溶解度随温度升高而增大，故C错误；
D.在75~80℃转变成，80~120℃转变成，故D错误
(3)①润洗容量瓶会使浓度偏大；润洗锥形瓶消耗更多的待测液，测定的待测液浓度偏大；
②移液管的正确使用步骤为蒸馏水洗涤→待转移溶液润洗→洗耳球吸溶液至移液管标线以上，食指堵住管口→放液至凹液面最低处与移液管标线相切，按紧管口→移液管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指放液设备→放液完毕，停留数秒，取出移液管→洗净，放回管架；
③在空气中受热易被氧化生成；
(4)①设备X的作用是将仪器内的空气抽出，其名称为抽气泵；
②该方案抽出空气且瓶内压强较低，抽除空气，避免被氧化，减压，有利脱水；
【点睛】降温结晶时用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液时，可得到颗粒很小的晶体，将热溶液在常温条件下静置使之缓缓冷却，则可得到均匀而较大的晶体。
38． BD c→e→b→d (NH4)2SO4 bd 4FeC2O4·2H2O+3O22Fe2O3+8CO2+8H2O 用炭粉还原会进杂质
【分析】硫酸亚铁铵晶体溶解于水，为保证Fe2+完全反应，同时防止Fe2+被氧化，需要加入过量的草酸，生成的草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)难溶于水，可通过抽滤、洗涤并干燥获得，将所得晶体在空气中灼烧，得纯氧化铁(Fe2O3)，再用CO还原氧化铁得到还原铁粉，据此解答。
【详解】硫酸亚铁铵晶体溶解于水，为保证Fe2+完全反应，同时防止Fe2+被氧化，需要加入过量的草酸，生成的草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)难溶于水，可通过抽滤、洗涤并干燥获得，将所得晶体在空气中灼烧，得纯氧化铁(Fe2O3)，再用CO还原氧化铁得到还原铁粉；
(1)A项，步骤①溶解酸化后溶液已呈酸性，故步骤②时H2C2O4稍过量的主要目的不是酸化抑制Fe2+水解，而是保证Fe2+完全转化为草酸亚铁晶体，同时防止Fe2+被氧化，提高原料利用率，故A项错误；
B项，步骤③，采用热水洗涤可提高草酸的溶解度，提升除杂效果，故B项正确；
C项，酸化和加入稍过量的H2C2O4后，发生反应(NH4)2Fe(SO4)2+ H2C2O4+2H2O= FeC2O4·2H2O↓+(NH4)2SO4+H2SO4，故母液中的溶质主要有(NH4)2SO4、H2SO4和H2C2O4，故C项错误；
D项，根据题给信息，FeC2O4·2H2O 在150℃开始失结晶水，故略高于100℃不影响产物的成分，为使FeC2O4·2H2O快速干燥，可使温度高于100℃，但须低于150℃，故D项正确；
综上所述，本题正确答案为BD。
(2)抽滤完成后，需要洗涤晶体，故应该先打开活塞A，使吸滤瓶内的压强回升，然后添加洗涤剂，待洗涤剂缓慢通过晶体后关闭活塞A，再次确认抽干，打开活塞A防止发生倒吸，最后关闭气泵，正确的顺序为开抽气泵→转移固液混合物→关活塞A→确认抽干→开活塞A→加洗涤剂洗涤→关活塞A→确认抽干→开活塞A→关抽气泵，故答案为c→e→b→d；
(3)由图表数据可知，溶液中已知Fe2+和C2O的浓度满足电荷守恒，说明杂质中不存在Fe2+或C2O，那杂质只能是反应的另一种生成物(NH4)2SO4.故答案为(NH4)2SO4；
(4)固体灼烧需要在坩埚内进行，则所需要的仪器有坩埚及加热所需的高温炉，用到的两种仪器是bd；草酸亚铁和O2灼烧时发生反应的化学方程式为4FeC2O4·2H2O+3O22Fe2O3+8CO2+8H2O 。故答案为bd；4FeC2O4·2H2O+3O22Fe2O3+8CO2+8H2O ；
(5)步骤⑤选用碳粉还原Fe2O3，多余的碳粉会影响铁粉的纯度。故答案为用炭粉还原会引进杂质。
答案第20页，共22页
答案第21页，共21页
同课章节目录