2023届高三化学二轮复习 化学综合实验题备考策略暨原创题赏析 课件（共103张PPT）
文档属性
| 名称 | 2023届高三化学二轮复习 化学综合实验题备考策略暨原创题赏析 课件（共103张PPT） |  | |
| 格式 | zip | ||
| 文件大小 | 11.4MB | ||
| 资源类型 | 教案 | ||
| 版本资源 | 通用版 | ||
| 科目 | 化学 | ||
| 更新时间 | 2023-04-19 08:34:12 | ||
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文档简介
(共103张PPT)
化
学
实
验
化学综合实验题复习备考策略暨原创题赏析
2022
2023
命题特点
思维、方法模型
教学启示与备考建议
钟辉生名师工作室
三
2022
2023
一
二
实 验
综合实验题
四
综 合
原创题赏析
命题特点
思维模型和方法模型
教学启示与备考建议
钟辉生名师工作室
三
2022
2023
一
二
实 验
综合实验题
四
原创题赏析
命题特点
2022年高考化学实验综合题命题特点
钟辉生名师工作室
命题特点
2022年高考化学实验综合题命题特点
卷区 情境载体 试题类型 呈现形式 创新点
甲卷T27 Na2S的制备及纯化 无机物制备 装置图 加热液体为何不需要加沸石
乙卷T27 二草酸合铜(Ⅱ)酸钾的制备 无机物制备 实验步骤＋装置图 称量仪器的选择、条件的控制
湖南T15 BaCl2·2H2O的制备及含量的测定 无机物制备 实验步骤＋装置图 防倒吸装置
广东T17 醋酸(HAc)电离平衡实验探究 原理探究 实验步骤＋表格 控制变量实验探究
熟悉简单
陌生复杂
熟悉复杂
熟悉复杂
钟辉生名师工作室
命题特点
2022年高考化学实验综合题命题特点
卷区 情境载体 试题类型 呈现形式 创新点
河北T14 香菇中亚硫酸盐的测定 定量测定 实验步骤＋装置图 空白实验、回收率
辽宁T15 氢醌法制备H2O2 无机物制备 装置图 实验操作
山东T18 FeCl2·4H2O和(SOCl2)制备无水FeCl2 无机物制备 装置图 冷凝回流仪器
海南T17 磷酸氢二铵的制备 无机物制备 装置图 得到产物时的表征手段
熟悉复杂
熟悉复杂
熟悉复杂
陌生简单
钟辉生名师工作室
命题特点
2022年高考化学实验综合题命题特点
卷区 情境载体 试题类型 呈现形式 创新点
1浙江T30 (CH3COO)2Mn·4H2O和CH3COCl制备MnCl2 无机物制备 流程图＋装置图 实验操作的正误判断
6浙江T30 氨基钠的制备及纯度测定 无机物制备 装置图 测定纯度的步骤及方法
湖北T16 磷酸的纯化 无机物制备 装置图 毛细管的用途
北京T15 Cl2与二价锰的反应产物探究 原理探究 装置图＋表格 用方程式说明原因
熟悉复杂
陌生复杂
熟悉复杂
熟悉复杂
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命题特点
2022年高考化学实验综合题核心考点
1、反应原理：化学(离子)方程式书写
2、实验步骤设计、评价或改进实验方案
3、常用仪器识别、用途和使用方法、仪器的选择与连接
4、某装置中的试剂及其用途、某装置的用途
5、实验条件的控制
6、实验数据的处理、误差的分析、纯度与产率等计算
7、实验基本操作、实验安全及实验事故处理
8、实验现象描述及分析
9、常见气体的实验室制法
10、物质的检验、分离和提纯
13次
12次
9次
8次
7次
7次
5次
4次
3次
3次
基础性
综合性
创新性
应用性
钟辉生名师工作室
命题特点
2022年高考化学实验综合题创新点分析
1、内容创新
甲卷T27：沸石的替代物
乙卷T27：称量仪器
辽宁T15：干燥剂的选择
3、思维创新
广东T17：弱酸的稀释
海南T17：反应终点的表征
6浙江T30：滴定操作步骤的选择
湖北T16：从结构解释性质
2、形式创新
山东T18：蒸馏装置的改进
湖北T16：毛细管的用途
钟辉生名师工作室
命题特点
思维模型和方法模型
教学启示与备考建议
钟辉生名师工作室
三
2022
2023
一
二
实 验
综合实验
四
原创题赏析
思维、方法模型
核心考点 1、反应原理：化学(离子)方程式书写
【2022全国甲卷T27】
【2022全国乙卷T27】
【2022湖南卷T15】
【2022河北卷T14】
【2022山东卷T18】
【2022海南卷T17】
基础性
基础性
钟辉生名师工作室
（1）工业上常用芒硝( )和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为_______。
（4）Ⅱ中（向草酸溶液中加入适量碳酸钾固体，）原料配比为 ，写出反应的化学方程式______。
（1）Ⅰ是制取__HCl __气体的装置，在试剂a（浓 ）过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______；
（4）（用碘标准溶液滴定，测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，）
滴定反应的离子方程式为_______。
实验室利用 和亚硫酰氯( )制备无水 的装置如图所示(加热及夹持装置略)，装置b内发生反应的化学方程式为_______
（1）实验室用 和 制备氨气的化学方程式为_______。
思维、方法模型
【2022北京卷T15】
【2022北京卷T15】
【2022北京卷T15】
【2022北京卷T15】
【2022辽宁卷T15】
【2022辽宁卷T15】
基础性
基础性
基础性
钟辉生名师工作室
（2）在空气沉淀由白色（（MnOＨ）2）变为黑色（MnO2）的化学方程式为___________。
（4）①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因________
②取III中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为___________
③取II中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是___________。
（1）A（Ｚn和盐酸）中反应的离子方程式为_________________。
（6）氢醌法制备 总反应的化学方程式为_______________。
核心考点 1、反应原理：化学(离子)方程式书写
思维、方法模型
（1）由CuSO4·5H2O配制I中的CuSO4溶液，下列仪器中不需要的是_________（填仪器名称）。
【2022全国乙卷T27】
配制一定浓度的溶液需要的仪器：
称量/量取仪器：托盘天平、量筒
溶解/稀释仪器：烧杯、玻璃棒
定容仪器：一定规格容量瓶
称量/量取仪器
溶解/稀释仪器
称量/量取仪器
钟辉生名师工作室
核心考点 2、常用仪器识别、用途和使用方法、仪器的选择与连接
思维、方法模型
【2022湖南卷T15】
（5）在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是______________（填名称）；
过滤操作使用的玻璃仪器： 减压过滤使用的仪器：
普通漏斗、玻璃棒、烧杯 布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶、抽气装置
钟辉生名师工作室
核心考点 2、常用仪器识别、用途和使用方法、仪器的选择与连接
思维、方法模型
【2022广东卷T17】
（2）下列关于250mL容量瓶的操作，正确的是______________。
称量/量取→溶解/稀释→转移→振荡→洗涤→定容→摇匀→装瓶
转移
振荡
转移
定容
定容
摇匀
摇匀
振荡
定容
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核心考点 2、常用仪器识别、用途和使用方法、仪器的选择与连接
思维、方法模型
【2022河北卷T14】
（1）装置图中仪器a、b的名称分别为________________、________________。
（2）三颈烧瓶适宜的规格为_______(填标号)。
A．250 mL B．500 mL C．1000 mL
（4）滴定管在使用前需要________________、洗涤、润洗；
①三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水；锥形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液，并预加0.30 mL 0.01000 mol·L－1的碘标准溶液，搅拌。
②以0.2 L·min－1流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了1.00 mL碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了0.10 mL碘标准溶液。
④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。
(球形)冷凝管
恒压滴液漏斗
C
检查是否漏水(检漏)
钟辉生名师工作室
核心考点 2、常用仪器识别、用途和使用方法、仪器的选择与连接
人教版选择性必修3——有机化学基础P91
思维、方法模型
【2022辽宁卷T15】
（2）装置B应为___________(填序号)。
除杂：除去H2中的HCl(g)、H2O(g)两种杂质
②碱石灰
钟辉生名师工作室
、 等杂质易使催化剂 中毒
核心考点 2、常用仪器识别、用途和使用方法、仪器的选择与连接
思维、方法模型
【2022山东卷T18】
（3）用上述装置、根据反应TiO2＋CCl4==TiCl4＋CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似，与CCl4互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯（加热及夹持装置略），安装顺序为①⑨⑧________（填序号），先馏出的物质为_________。
Δ
⑥⑩③⑤
CCl4
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核心考点 2、常用仪器识别、用途和使用方法、仪器的选择与连接
思维、方法模型
【2022湖北卷T16】
（1）A的名称是_______________，B的进水口为___________(填“a”或“b”)。
圆底烧瓶
圆底烧瓶
b
钟辉生名师工作室
核心考点 2、常用仪器识别、用途和使用方法、仪器的选择与连接
水平1
化学仪器认知进阶路线图
是什么
水平2
水平3
水平4
做什么
怎么用
如何连
辨认
用途
使用
情境
思维、方法模型
钟辉生名师工作室
核心考点 2、常用仪器识别、用途和使用方法、仪器的选择与连接
思维、方法模型
蒸馏烧瓶
垫石棉网加热
温度计液泡与
支管口下缘齐平
平底烧瓶
不能加热
圆底烧瓶
垫石棉网加热
三颈烧瓶
垫石棉网加热
(1)温度计
(2)滴液漏斗
(3)球形冷凝管
烧瓶：蒸馏烧瓶（带支管）、平底烧瓶(不能加热)、圆底烧瓶（垫石棉网加热）、三颈烧瓶。 规格选择：液体不超过2/3
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核心考点 2、常用仪器识别、用途和使用方法、仪器的选择与连接
思维、方法模型
1.普通漏斗
过滤
向细口瓶中添加液体
2.长颈漏斗
气体实验
需插入液面
以防止漏气
可平衡压强
3.梨形分液漏斗
用于萃取、分液
(1)上倒(2)下流
检漏，放气
4.分液漏斗
（滴液漏斗）
用于滴加液体
5.恒压滴液漏斗（1）平衡分液漏斗上下压强，液体容易滴下
（2）可减小生成气体体积误差
6.滴液漏斗
7.布氏漏斗
用于减压过滤
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核心考点 2、常用仪器识别、用途和使用方法、仪器的选择与连接
思维、方法模型
用于蒸馏，冷却水，均需要下进上出
有凹槽，容易积存液体，一般竖立使用。
直行冷凝管（蒸馏用，可以横斜使用）
球形冷凝管（冷凝回流，减少反应物挥发，增加转化率和产率，直立使用）
石棉网
沸石
温度计液泡
冷却水下进上出
锥形瓶
冷凝回流
空气
冷凝
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核心考点 2、常用仪器识别、用途和使用方法、仪器的选择与连接
思维、方法模型
刺形蒸馏柱，冷凝回流，提高环己醇的转化率
刺形分馏柱：每隔一定距离就有一组向下倾斜的刺状物，且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏管。 使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。
钟辉生名师工作室
核心考点 2、常用仪器识别、用途和使用方法、仪器的选择与连接
思维、方法模型
【2022山东卷T18】
优点1:气体的吸收面积大
优点2:防止泡沫逸出
优点3:防止溶液倒吸到前一个装置
孟氏洗瓶/多孔式气体洗瓶
一般的洗气瓶：
1.气体与溶液反应
2.去除气体杂质
3.干燥气体
用途:对气体作洗涤、干燥或除去气体中所含杂质
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核心考点 2、常用仪器识别、用途和使用方法、仪器的选择与连接
思维、方法模型
U形干燥管
球形干燥管
用于干燥气体，不能盛装液态干燥剂
可盛装碱石灰、无水氯化钙、无水硫酸铜等
干燥器
加热使物料中湿份(水分或其他可会发现液体成分)汽化逸出
钟辉生名师工作室
核心考点 2、常用仪器识别、用途和使用方法、仪器的选择与连接
思维、方法模型
【2022甲卷T27】
（硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。
（2）溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是
_____________________________________________________________________。
硫化钠粗品中的煤灰与难溶性重金属硫化物等杂质，可直接用作沸石
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核心考点 3、实验基本操作、实验安全及实验事故处理
思维、方法模型
【2022湖南卷T15】
步骤2 产品中BaCl2·2H2O的含量测定
① 称取产品0.5000 g，用100 mL水溶解，酸化，加热至近沸；
② 在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100 mol·L－1 H2SO4溶液；
③ 沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660 g。
（3）在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的 H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是 ；
静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全
钟辉生名师工作室
核心考点 3、实验基本操作、实验安全及实验事故处理
思维、方法模型
【2022山东卷T18】
实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
（1）实验开始先通N2。一段时间后，先加热装置________（填a或b）。装置b内发生反应的化学方程式为
_________________________________________________。
装置c、d共同起到的作用是_______________________。
a
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核心考点 3、实验基本操作、实验安全及实验事故处理
思维、方法模型
【2022年1月浙江卷T30】
某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料制备无水二氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)：
（3）步骤Ⅲ：下列操作中正确的是_________。
A．用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀
C．用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物
D．洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作
ABD
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核心考点 3、实验基本操作、实验安全及实验事故处理
思维、方法模型
【2022年6月浙江卷T30】
氨基钠（NaNH2）是重要的化学试剂，实验室可用下图装置（夹持、搅拌、尾气处理装置已省略）制备。简要步骤如下：
Ⅰ．在瓶A中加入100 mL液氨和0.05 gFe(NO3)3·9H2O，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ．加入5 g钠粒，反应，得NaNH2粒状沉积物。
Ⅲ．除去液氨，得产品NaNH2。
（4）下列说法不正确的是______________。
A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使Fe(NO3)3·9H2O均匀地分散在液氨中
B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成
C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品NaNH2
D．产品NaNH2应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
BC
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核心考点 3、实验基本操作、实验安全及实验事故处理
思维、方法模型
钟辉生名师工作室
核心考点 3、实验基本操作、实验安全及实验事故处理
基本操作
1
药品的取用
2
仪器的洗涤
3
试纸的使用
4
物质的溶解
5
装置气密性的检查
思维、方法模型
钟辉生名师工作室
核心考点 3、实验基本操作、实验安全及实验事故处理
基本操作
1
药品的取用
2
仪器的洗涤
3
试纸的使用
4
物质的溶解
5
装置气密性的检查
思维、方法模型
钟辉生名师工作室
核心考点 3、实验基本操作、实验安全及实验事故处理
基本操作
1
药品的取用
2
仪器的洗涤
3
试纸的使用
4
物质的溶解
5
装置气密性的检查
思维、方法模型
基本操作
1
药品的取用
2
仪器的洗涤
3
试纸的使用
4
物质的溶解
5
装置气密性的检查
钟辉生名师工作室
核心考点 3、实验基本操作、实验安全及实验事故处理
思维、方法模型
钟辉生名师工作室
核心考点 3、实验基本操作、实验安全及实验事故处理
基本操作
1
药品的取用
2
仪器的洗涤
3
试纸的使用
4
物质的溶解
5
装置气密性的检查
思维、方法模型
钟辉生名师工作室
核心考点 3、实验基本操作、实验安全及实验事故处理
思维、方法模型
钟辉生名师工作室
核心考点 3、实验基本操作、实验安全及实验事故处理
思维、方法模型
钟辉生名师工作室
核心考点 3、实验基本操作、实验安全及实验事故处理
核心考点 4、实验现象描述及分析
思维、方法模型
【2022甲卷T27】
硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。（4）该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_________________________。过滤除去的杂质为________________________________________。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_____________________________。
防止滤液冷却
重金属硫化物
温度降低至室温
【2022乙卷T27】
（2）长期存放的CuSO4·5H2O中，会出现少量白色固体，原因是_______________________________。
（3）I中的黑色沉淀是_____________（写化学式）。
I．取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉转变成黑色，过滤。
CuSO4·5H2O风化失去结晶水生成无水硫酸铜
CuO
钟辉生名师工作室
思维、方法模型
【2022河北卷T14】
①三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水；锥形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液，并预加0.30 mL 0.01000 mol·L－1的碘标准溶液，搅拌。
②以0.2 L·min－1流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了1.00 mL碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了0.10 mL碘标准溶液。
④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。
（4）滴定管在使用前需要_______、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为_____________________；滴定反应的离子方程式为________________________________。
检漏
蓝色(无色变为蓝色)
钟辉生名师工作室
核心考点 4、实验现象描述及分析
思维、方法模型
典例：文献表明NaClO溶液可氧化I2，某化学兴趣小组的同学设计了如下实验装置进行了实验，证实了该结论的正确性。能证实该结论的现象为 。
液态
液态
状态无变化
棕黄色
棕黄色变浅
棕黄色变浅
指针没有偏转
指针发生偏转
电流表指针发生偏转
棕黄色逐渐变浅，电流表指针发生偏转
钟辉生名师工作室
核心考点 4、实验现象描述及分析
思维、方法模型
钟辉生名师工作室
实验现象描述：观察角度要全面，叙述要规范
液体：①颜色由···变成···； ②液面上升或下降(形成液面差)
③溶液变浑浊； ④生成(产生)···沉淀；
⑤溶液发生倒吸； ⑥产生大量气泡；
⑦有气体从溶液中逸出； ⑧有液体溢出；
固体：①固体表面产生大量气泡； ②固体逐渐溶解；
③固体体积逐渐变小(变细)； ④颜色由···变成···；
气体：①生成···色(味)气体； ②气体由···色变成···色；
③先变···后···(加深、变浅、褪色)。
核心考点 4、实验现象描述及分析
思维、方法模型
【2022甲卷T27】
（5）滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_____________洗涤，干燥，得到Na2S·xH2O。
【2022乙卷T27】
（7）Ⅳ中“一系列操作”包括__________________________________。
Ⅳ．将III的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。
【2022湖北卷T16】
（5）磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入_______________促进其结晶。
高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30℃)，高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。
硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。
钟辉生名师工作室
核心考点 5、物质的检验、分离和提纯
思维、方法模型
过滤
蒸发结晶
萃取分液
蒸馏
升华
钟辉生名师工作室
核心考点 5、物质的检验、分离和提纯
思维、方法模型
A
B
A溶液 蒸发浓缩，冷却结晶
B溶液 蒸发结晶
4.B溶液中含有少量A杂质如何得到B？
蒸发结晶，趁热过滤
蒸发浓缩，冷却结晶，过滤
蒸发结晶，趁热过滤，冷却结晶，过滤，重结晶
3.A溶液中含有较多B杂质如何得到A？
1.根据溶解度曲线单一的A溶液或B溶液是如何得到相应晶体的？
2.A溶液中含有少量B杂质如何得到A？
钟辉生名师工作室
核心考点 5、物质的检验、分离和提纯
思维、方法模型
加热浓缩
趁热过滤
冷却结晶
过滤洗涤
固体物质溶解度随着温度变化较大
冷水洗
无机盐洗
有机物洗
干燥
存在不溶性杂质
自然干燥
加热干燥
密封干燥
从溶液中析出晶体的一般方法
钟辉生名师工作室
核心考点 5、物质的检验、分离和提纯
思维、方法模型
【2022甲卷T27】
（2）回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3。若气雾上升过高，可采取的措施是_________________。
降低温度
【2022乙卷T27】
（5）Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取__________的方法。
（6）III中应采用__________进行加热。
Ⅱ．向草酸（H2C2O4）溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。
Ⅲ．将II的混合溶液加热至80~85℃，加入I中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
分批少量加入并不断搅拌
水浴
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核心考点 6、实验条件的控制
思维、方法模型
【2022辽宁卷T15】
（5）反应过程中，控温45℃的原因为
____________________________________________________。
【2022年6月浙江卷T30】
（3）步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏
大，可采取的措施有______________________________________________________________。
Ⅰ．在瓶A中加入100 mL液氨和0.05 gFe(NO3)3·9H2O，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ．加入5 g钠粒，反应，得NaNH2粒状沉积物。
Ⅲ．除去液氨，得产品NaNH2。
分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量
适当升温加快反应速率，同时防止温度过高H2O2分解
钟辉生名师工作室
核心考点 6、实验条件的控制
思维、方法模型
【2022湖北卷T16】
（4）升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是____________________。
（6）过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为_________(填标号)。
A．<20℃ B．30~35℃ C．42~100℃
高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30℃)，高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。
使溶液受热均匀
C
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核心考点 6、实验条件的控制
思维、方法模型
条件控制是化学实验的重要手段，通过控制条件可以使反应向着实际需要的方向进行与转化。
(1)化学实验中温度控制的目的
①加热的目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动；促进溶液中的气体逸出，使某物
质达到沸点挥发。加热煮沸：促进水解，聚沉后利于过滤分离。控制化学反应的方向。
②降温的目的：防止某物质在高温时分解或挥发；使化学平衡向某方向移动。
③控制温度在一定范围的目的：若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则
某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发；防止副反应的发生；
使催化剂达到最大活性。
④水浴加热的好处：受热均匀，温度可控，且温度不超过100℃。
⑤冰水浴冷却的目的：防止某物质分解或挥发。
⑥趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出。
⑦减压蒸发的原因：减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如浓缩双氧水需减压蒸
发低浓度的双氧水溶液)。
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思考方向
核心考点 6、实验条件的控制
思维、方法模型
高温
冰浴
100℃以内
加热
冷凝
高于100℃
(接近100℃）)
温度控制
降低温度，使产物冷凝便于收集；促进固体的结晶
降低反应温度，或冷水浴，减少产物的挥发，或冷凝获得某物质
油浴
酒精喷灯加热
热水浴
酒精灯加热
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核心考点 6、实验条件的控制
思维、方法模型
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条件控制 思考方向
加过量试剂
加氧化剂(如H2O2)
末端放置干燥管
调节溶液的pH
使反应完全进行(或增大产率、转化率)
氧化还原性物质，生成目标产物或除去某种离子
防止空气中的水蒸气干扰实验
①调节溶液的酸碱性，抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀)
②“酸作用”还可除去氧化物(膜)
③“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等
④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件)
核心考点 6、实验条件的控制
思维、方法模型
钟辉生名师工作室
沉淀洗涤剂的选择：
水洗：分离可溶物与不可溶物。
碱煮水洗：去除废铁屑表面的油污
冰水洗：用冷水可适当降低晶体因为溶解而造成损失。
注意：有特殊的物质其溶解度随温度升高而下降的，可以采用热蒸馏水洗涤。
有机溶剂洗：a.减少固体的溶解(减少固体的损失)；
b.除去固体表面吸附的杂质；
c.乙醇挥发带走水分，使固体更干燥。如摩尔盐、硫酸锌晶体的制备。
该物质的饱和溶液洗：用该物质的饱和溶液可以使因为溶解造成的损失降到最低。
核心考点 6、实验条件的控制
思维、方法模型
化学实验中控制气体流速的操作与目的
①H2还原金属氧化物(如CuO)的实验中，先通入一段时间H2的目的是排尽装置中的空气，防止加热时H2与O2混合发生爆炸。
②测定某铁硫化物(FexSy)的组成实验如下图所示：
实验中通过控制滴加分液漏斗中水的流速来控制产生O2的流速，当实验结束后(即硬质试管中固体质量不再改变时)，继续向烧瓶中滴加水，目的是利用产生的O2将装置中的SO2驱赶至D装置中，以保证反应产生的SO2被NaOH溶液完全吸收。
钟辉生名师工作室
核心考点 6、实验条件的控制
思维、方法模型
【2022湖南卷T15】
（2）Ⅰ中b仪器的作用是 ；Ⅲ中的试剂应选用 ；
步骤1 BaCl2·2H2O的制备：按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。
【2022辽宁卷T15】
（4）装置F的作用为_________________________________。
已知：H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒。
防倒吸
CuSO4溶液
防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒
钟辉生名师工作室
核心考点 7、某装置中的试剂及其用途、某装置的用途
思维、方法模型
【2022山东卷T18】
（1）实验开始先通N2。一段时间后，先加热装置________（填a或b）。装置b内发生反应的化学方程式为__________________________________。
装置c、d共同起到的作用是_____________________。
实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。
冷凝回流SOCl2
【2022年1月浙江卷T30】
②图2装置中U形管内NaOH固体的作用是
______________________________________。
已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。
防止可能产生的酸性气体进入抽气泵，防止外部水气进入样品
钟辉生名师工作室
核心考点 7、某装置中的试剂及其用途、某装置的用途
a
FeCl2 4H2O+4SOCl2(g)
FeCl2+4SO2+8HCl
思维、方法模型
【2022湖北卷T16】
（2）P2O5的作用是______________。
高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30℃)，高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。
干燥气体
钟辉生名师工作室
核心考点 7、某装置中的试剂及其用途、某装置的用途
思维、方法模型
SOCl2遇水强烈水解生成两种酸性气体
SnCl4极易水解生SnO2 xH2O
Ca3N2极易水解
SiCl4在空气中会冒白雾
容易水解物质的保护
信息
措施
反应的气体要进行干燥
反应产物需要防止接触空气中的水分
前后均
需干燥
易水解遇空气
冒白雾
需要“防止水解”
装置前后都需要用干燥剂干燥
信息：
前方干燥剂：
除去原料气
中的水蒸气
后方干燥剂：
防止空气中的水蒸气进入
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核心考点 7、某装置中的试剂及其用途、某装置的用途
思维、方法模型
强还原性
需要“防止氧化”
煮沸
通惰性气体排空气中的氧气
信息：
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通N2（或惰性气体等）作用：赶空气、带气流、排残气
实验前通N2：赶尽装置中的空气，防止O2、H2O等干扰实验(如：O2氧化某物
质、H2O使某物质水解)
实验中通N2：稀释某种气体(纯ClO2易分解爆炸)或防止物质被氧化(如：生产白
磷过程中在高纯N2保护下进行)。
实验后通N2：将产生的某气体全部赶入至后续某个装置，保证产生的气体被后
续某个装置的溶液完全吸收——定量实验。
核心考点 7、某装置中的试剂及其用途、某装置的用途
思维、方法模型
H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒
净化
干燥
核心反应
干燥
干燥
防催化剂中毒：装置前后均有干燥剂装置
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核心考点 7、某装置中的试剂及其用途、某装置的用途
思维、方法模型
【2022甲卷T27】
（3）回流时间不宜过长，原因是________________________________________。
回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去水浴，正确的顺序为__________(填标号)。
A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②
硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，Na2S会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造成冷凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸；Na2S具有还原性，若回流时间过长，Na2S可被空气中O2氧化，导致提纯率降低。
钟辉生名师工作室
核心考点 7、某装置中的试剂及其用途、某装置的用途
思维、方法模型
【2022辽宁卷T15】
（3）检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温45℃。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
a、b
c、d
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核心考点 7、某装置中的试剂及其用途、某装置的用途
思维、方法模型
【2022年1月浙江卷T30】
（4）步骤Ⅳ：将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序：________。
纯化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→将产品转至干燥器中保存
a．拔出圆底烧瓶的瓶塞
b．关闭抽气泵
c．关闭加热器，待烧瓶冷却至室温
d．打开安全瓶上旋塞
（5）用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品中氯元素的含量确定纯度。合理的是_________(填“甲”或“乙”)同学的方法。
(__c__)→(__d__)→(__b__)→(__a__)
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核心考点 7、某装置中的试剂及其用途、某装置的用途
思维、方法模型
【2022年6月浙江卷T30】
（2）步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案
_____________________________________________________________________________________。
Ⅰ．在瓶A中加入100 mL液氨和0.05 gFe(NO3)3·9H2O，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽
钟辉生名师工作室
核心考点 7、某装置中的试剂及其用途、某装置的用途
思维、方法模型
【2022年6月浙江卷T30】
（5）产品分析：假设NaOH是产品NaNH2的唯一杂质，可采用如下方法测定产品NaNH2纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序。准确称取产品NaNH2x g→( )→( )→( )→计算
a．准确加入过量的水
b．准确加入过量的HCl标准溶液
c．准确加入过量的NH4Cl标准溶液
d．滴加甲基红指示剂（变色的pH范围4.4～6.2）
e．滴加石蕊指示剂（变色的pH范围4.5～8.3）
f．滴加酚酞指示剂（变色的pH范围8.2～10.0）
g．用NaOH标准溶液滴定
h．用NH4Cl标准溶液滴定
i．用HCl标准溶液滴定
已知：NaNH2几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。
2Na＋2NH3===2NaNH2＋H2↑
NaNH2＋H2O===NaOH＋NH3↑
4NaNH2＋3O2===2NaOH＋2NaNO2＋2NH3↑
钟辉生名师工作室
核心考点 7、某装置中的试剂及其用途、某装置的用途
思维、方法模型
钟辉生名师工作室
核心考点 7、某装置中的试剂及其用途、某装置的用途
思维、方法模型
（1）配制250mL0.1mol·L－1的HAc溶液，需5mol·L－1HAc溶液的体积为 mL。
【2022广东卷T17】
【2022海南卷T17】
（2）现有浓H3PO4质量分数为85%，密度为1.7 g·mL－1。若实验需100 mL1.7 mol·L－1的H3PO4溶液，则需浓H3PO4_____mL（保留一位小数）。
溶液稀释定律：c1V1=c2V2
钟辉生名师工作室
核心考点 8、实验数据的处理、误差的分析、纯度与产率等计算
思维、方法模型
【2022湖南卷T16】
步骤2 产品中BaCl2·2H2O的含量测定
① 称取产品0.5000 g，用100 mL水溶解，酸化，加热至近沸；
② 在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100 mol·L－1 H2SO4溶液；
③ 沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660 g。
（6）产品中BaCl2·2H2O的质量分数为 （保留三位有效数字）。
【2022辽宁卷T15】
（7）取2.50 gH2O2产品，加蒸馏水定容至100 mL摇匀。取20.00 mL于维形瓶中，用0.0500 mol·L－1酸性KMnO4标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为19.98 mL、20.90 mL、20.02 mL。假设其他杂质不干扰结果，产品中H2O2质量分数为___________。
沉淀法
滴定法
钟辉生名师工作室
核心考点 8、实验数据的处理、误差的分析、纯度与产率等计算
思维、方法模型
【2022河北卷T14】
①三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水；锥形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液，
并预加0.30 mL 0.01000 mol·L－1的碘标准溶液，搅拌。
②以0.2 L·min－1流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，
至终点时滴定消耗了1.00 mL碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了0.10 mL碘标准溶液。
④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。
（5）若先加磷酸再通氮气，会使测定结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
（6）该样品中亚硫酸盐含量为_______ mg·kg－1(以SO2计，结果保留三位有效数字)。
滴定法
钟辉生名师工作室
核心考点 8、实验数据的处理、误差的分析、纯度与产率等计算
思维、方法模型
【2022山东卷T18】
（2）现有含少量杂质的FeCl2·nH2O，为测定n值进行如下实验：
实验I：称取m1g样品，用足量稀硫酸溶解后，用c mol·L－1K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2＋达终点时消耗VmL（滴定过程中 转化为Cr3＋，C1－不反应）。
实验Ⅱ：另取m1g样品，利用上述装置与足量SOC12反应后，固体质量为m2g。
则n=_________；下列情况会导致n测量值偏小的是_________（填标号）。
A．样品中含少量FeO杂质
B．样品与SOCl2反应时失水不充分
C．实验I中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
滴定法
钟辉生名师工作室
核心考点 8、实验数据的处理、误差的分析、纯度与产率等计算
思维、方法模型
实验方法 仪器或装置 注意事项
滴定法 ①包括酸碱中和滴定、氧化还原反应滴定、沉淀滴定及配位滴定等，根据滴定过程中消耗标准溶液的体积来计算待测溶液的等浓度；
②酸式滴定管可盛装酸性、强氧化性溶液，碱式滴定管盛装碱性溶液；
③滴定管使用前需要检漏、润洗、排气泡等，“0”刻度在上面，读数时应估读到0.01mL；
气体体积测量法 a．量气时应保持装置处于室温状态。b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如图中(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
气体质量测量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
沉淀测量法 —— 将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
热重分析法 —— 将固体试样进行加热，随着温度的升高，剩余固体的质量逐渐减少，在热重曲线上常以失重率或剩余固体百分率等物理量体现出来，结合热重曲线进行剩余固体成分的推测。
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核心考点 8、实验数据的处理、误差的分析、纯度与产率等计算
思维、方法模型
钟辉生名师工作室
核心考点 8、实验数据的处理、误差的分析、纯度与产率等计算
2022年高考化学实验综合题典例分析
食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用HAc表示)。HAc的应用与其电离平衡密切相关。25℃时，HAc的Ka=1.75×10－5=10－4.76。
（1）配制250mL0.1mol·L－1的HAc溶液，需5mol·L－1HAc溶液的体积为
mL。
（2）下列关于250mL容量瓶的操作，正确的是 。
【2022广东卷T17】
计算，体现命题的基础性
实验的基本操作，仪器的用法，体现命题的基础性
钟辉生名师工作室
2022年高考化学实验综合题典例分析
【2022广东卷T17】
（3）某小组研究25℃下HAc电离平衡的影响因素。
提出假设。稀释HAc溶液或改变Ac－浓度，HAc电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为0.1mol·L－1的HAc和NaAc溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定pH，记录数据。
①根据表中信息，补充数据：a= ，b= 。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释HAc溶液，电离平衡 (填”正”或”逆”)向移动；结合表中数据，给出判断理由： 。
③由实验Ⅱ~VIII可知，增大Ac－浓度，HAc电离平衡逆向移动。
实验结论假设成立。
控制变量法研究条件对实验的影响，需保证溶液总体积相等。体现命题的综合性
根据表格中信息(pH的变化)，对信息进行转换，转换为熟悉的已学知识。体现命题的创新性
钟辉生名师工作室
2022年高考化学实验综合题典例分析
【2022广东卷T17】
对比数据发现，实验VIII中pH=4.65与资料数据Ka=10－4.76存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度不够引起，故先准确测定HAc溶液的浓度再验证。
①移取20.00mLHAc溶液，加入2滴酚酞溶液，用0.1000mol·L－1NaOH溶液滴定至终点，消耗体积为22.08mL，则该HAc溶液的浓度为 mol·L－1。在答题卡虚线框中，画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点 。
②用上述HAc溶液和0.1000mol·L－1NaOH溶液，配制等物质的量的HAc与NaAc混合溶液，测定pH，结果与资料数据相符。
钟辉生名师工作室
2022年高考化学实验综合题典例分析
【2022广东卷T17】
（5）小组进一步提出：如果只有浓度均约为0.1mol·L－1的HAc和NaOH溶液，如何准确测定HAc的Ka 小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
实验总结 得到的结果与资料数据相符，方案可行。
（6）根据Ka可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途 。
实验方案的设计，需结合前后信息，进行实验的设计。体现命题的应用性和创新型。
开放性命题，可选择自己最了解的一种无机弱酸进行作答。体现命题的应用性。
钟辉生名师工作室
2022年高考化学实验综合题典例分析
【2022山东卷T18】
实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
（1）实验开始先通N2。一段时间后，先加热装置________（填a或b）。装置b内发生反应的化学方程式为______________。装置c、d共同起到的作用是__________。
（2）现有含少量杂质的FeCl2·nH2O，为测定n值进行如下实验：
实验I：称取m1g样品，用足量稀硫酸溶解后，用c mol·L－1K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2＋达终点时消耗VmL（滴定过程中 转化为Cr3＋，C1－不反应）。
实验Ⅱ：另取m1g样品，利用上述装置与足量SOC12反应后，固体质量为m2g。则n=_________；下列情况会导致n测量值偏小的是_________（填标号）。
A．样品中含少量FeO杂质
B．样品与SOCl2反应时失水不充分
C．实验I中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
H2O+SOCl2=SO2↑+2HCl↑
SOCl2妙用
（1）创造还原性气氛，保护某物质不被氧化；
（2）创造酸性环境，防止某些盐类水解
（3）除去水分，得到无水晶体
实验操作考查
反应原理考查
特殊装置的作用
通过两个实验确定n值
误差的分析
钟辉生名师工作室
2022年高考化学实验综合题典例分析
【2022山东卷T18】
实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
（3）用上述装置、根据反应TiO2＋CCl4 TiCl4＋CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似，与CCl4互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯（加热及夹持装置略），安装顺序为①⑨⑧____________（填序号），先馏出的物质为_________。
仪器的选择及组装，注意蒸馏装置的创新应用，体现命题的创新性
比较两种物质的沸点，确定先馏出的物质
钟辉生名师工作室
2022年高考化学实验综合题典例分析
【2022北京卷T15】
（1）B中试剂是___________。
（2）通入Cl2前，II、III中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为___________。
（3）对比实验I、II通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是___________。
除杂试剂的选择
结合题给信息，书写化学方程式
比较实验环境的不同，得到结论
钟辉生名师工作室
2022年高考化学实验综合题典例分析
【2022北京卷T15】
导致溶液减小的原因是氯气参与反应
钟辉生名师工作室
2022年高考化学实验综合题典例分析
【2022北京卷T15】
结合题给信息，写出紫色变为绿色的例子方程式
紫色变深是因为高锰酸根浓度增大，以此作答
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命题特点
思维模型和方法模型
教学启示与备考建议
钟辉生名师工作室
三
2022
2023
一
二
实 验
综合实验
四
原创题赏析
1
试题呈现的趋势
把近几年的高考实验题进行比较，不难得出实验题呈现“大稳定、小创新”的趋势，稳中求变，变中创新。
教学启示与备考建议
钟辉生名师工作室
大稳定
遵循2017年版新课标“核心素养导向”的命题框架，以真实情境为载体、必备知识为工具。“情境”与“知识”同时服务于实际问题的解决；情境的设计、知识的运用、问题的提出与解决均指向对学生核心素养的测试。试题体现了《中国高考评价体系》构建的“一核四层四翼”。考查的必备知识有常见仪器、基本实验操作、简单方程式书写、基本概念、基本理论等。关键能力集中在对条件控制的原理分析；方案设计和评价；复杂体系中的物质（离子）检验、分离提纯等操作；数据处理和误差分析；总结规律获得结论等等。涵盖的化学学科核心素养为宏微结合、变化平衡、证据推理与科学探究等。对学科素养、关键能力、必备知识具有引领作用的核心价值也显而易见。
教学启示与备考建议
钟辉生名师工作室
27. 硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
（1）工业上常用芒硝( )和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为_______。
（2）溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是_______。
“小创新”主要体现在命题角度和问题的设计上
如：
沸石，碎瓷片之类的表面都有很微小的孔，加热液体时，液体中会有蒸汽产生，降低了液体中的压强，从而防止暴沸
小创新
教学启示与备考建议
钟辉生名师工作室
如：
27. 二草酸合铜(Ⅱ)酸钾( )可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的 溶液，搅拌下滴加足量 溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ.向草酸( )溶液中加入适量 固体，制得 和 混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：
（1）由 配制Ⅰ中的 溶液，下列仪器中不需要的是________(填仪器名称)。
教学启示与备考建议
钟辉生名师工作室
如：
27.氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下（转置如图所示）：
Ⅰ．将浓 、 、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入 粉末，塞好瓶口。
Ⅱ．转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。
Ⅲ．转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加 至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ．离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ．蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ．冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
（1）装置图中，仪器a、c的名称分别是__________、__________，仪器b的进水口是__________（填字母）。
（2）步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_______。
（3）步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是__________。
（4）步骤Ⅲ中， 的作用是_________（以离子方程式表示）。
教学启示与备考建议
钟辉生名师工作室
01
02
03
重教材
重规范
04
重归纳
重评价
教学启示与备考建议
钟辉生名师工作室
2
实验板块复习应做好以下五个方面
05
适度拓展
重教材
实验教学要让学生知其然更知其所以然。
一、发挥实验的特性，激发学生的求知欲望。
化学实验中存在各种各样的新奇的现象，通过化学实验可以很好的激发学生对未知现象的求知欲。这就要求我们教材中的实验能做分组实验的必做，能做演示的必做。若条件不允许，找实验视频给同学们看也很有必要。
二、带着问题观察化学实验
在高中化学实验教学中，演示实验可以更好的培养学生的学习兴趣和培养学生观察分析问题的能力，但是在演示实验教学中要避免学生只看热闹不动脑筋的现象。所在，在演示实验的时候可以列举一些问题或现象。同时学生可以在实验中了解关于问题的内容。这样就加强了学生对这方面内容的映像。
教学启示与备考建议
钟辉生名师工作室
物质提纯常用的化学方法
如：
(1)溶解法：物用特殊的溶剂（或试剂）把杂质溶解而除去，或提取出提纯物质的一种方法。
如：Fe粉（Al粉）：用过量的NaOH溶液充分溶解后再过滤、洗涤。
CO2(HCl、H2O）：先通过饱和NaHCO3溶液再通过浓H2SO4。
(2)沉淀法：利用沉淀反应将杂质转化学沉淀而除去，或将被提纯物质转化为沉淀而分离出来。
如：Fe2+（Cu2+）:加入过量的铁粉，待充分反应后，过滤。
Cu2+（Fe3+）加入足量的CuO，待充分反应后，过滤。
(3)转化法：将杂质转化为被提纯物质而除去的一种方法。
如：Na2CO3(NaHCO3)：充分加热至至无明显现象或至恒重。
CO2(CO):通过足量的灼热的CUO。
(4)加热分解法：通过加热将杂质转化为气体而除去的一种方法。如：NaCl(NH4Cl)。
(5)酸碱法：通过加酸、碱调节溶液的PH，从而使杂质转化为沉淀而除去。
(6)氧化还原法：通过加氧化剂或还原剂，将杂质转化为气体、沉淀或其他物质而除去。
教学启示与备考建议
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重归纳
实验题答题步骤
第一步：迅速浏览全题，进行整体扫描，产生总体印象。
第二步：明确实验目的与原理。
第三步：了解产品性质，考虑外界环境（H2O、CO2、O2等）对实验的影响
第四步：根据所获得的信息提出合理的假设和设计思路并设计实验步骤、连接实验装装置。（或分析装置图中各部分的作用）
第五步：对记寻的现象和数据分析并得出结论。
第六步：根据题中所提的问题，正确规范解答。
教学启示与备考建议
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重规范
引导同学们评价时可以紧扣实验目的，对各方案的原理综合考虑，从原理是否科学正确、是否节省原料、涉及的操作是否简易行、是否误差较小等方面全面分析、设计或优选出最佳方案。
1、对可行性方面对实验方案做出评价。
在对实验方案进行评价时，要分析实验方案是否科学可行，实验方案是否遵循化学理论和实验方法要求，在实际操作时能否做到可控易行。评价时，从以下分析：
A、实验原理是否正确、可行。
B、实验操作是否安全、合理。
C、实验步骤是否简单、安全。
D、实验效果是否明显、可信。
三、给学生创造“说”和写的机会。
文字描述题在高考主观题中的比例呈逐年增加的趋势，在实验题中主要包括实验原理（目的、原因）分析、实验操作叙述、实验方案评价等。不少学生总是词不达意。究其原因是不理解原理、未进行过操作或不能想象实验情境，找不准答题角度，理不清逻辑推理路径。我们的复习备考中，老师要尽可能创造条件使学生深刻理解、亲身经历操作、形成评价角度和思路。
教学启示与备考建议
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重评价
2、从“绿色化学”视角对实验方安案做出评价。
“绿色化学”要求设计安全的、对环境友好的合路线，降低化学工业生产过程对人关健康和环境的危害，减少废弃物的产生和排放。据此，对化学实验过程或方案从以下几个方面进行综合评价。
（1）反应原料是否易得、安全、无毒。
（2）反应速率是否较快。
（3）原料利用率以及合成物质的产率是否较高。
（4）实施过程中是否造成环境污染
教学启示与备考建议
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3、从“安全性”方面对实验方案做出评价。
（1）净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液倒吸。
（2）进行某些易爆实验时要防止爆炸（如H2还原CUO应先通H2，气体点燃先验纯等。
（3）防氧化（如H2还原CUO后要“先灭灯再停氢”，制FeSO4时Fe要过量、制Fe(OH)2时所用
溶液均应除去溶解氧等）。
（4）防吸水（如实验取 用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实
验目的。
（5）冷凝回流（有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置
上加装冷凝回流装置，如第玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等。
（6）易挥发液体产物（导出时可为蒸气）的及时冷却。
（7）仪器拆卸的科学性与安全性（可从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑。
（8）其他（如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序、防爆沸等）
教学启示与备考建议
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教学启示与备考建议
从2022年全国卷的实验题可看出，实验选择题难度较低，试题均可从教材溯源，所考查的是基础的实验操作、基本的实验方法、基础的实验知识。实验综合题综合性较强，试题来源于大学实验教材或期刊文献，但落点较低，所考查的是分析问题、解决问题的能力，尤其的实验现象的分析及应用的分析，需从实际出发，分析不同的特点，找到问题的答案。在教学及高考备考的过程中，应注重课本基础实验，适度拓展大学实验进行综合训练。
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适度拓展
教学启示与备考建议
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适度拓展
教学启示与备考建议
附表
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适度拓展
教学启示与备考建议
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适度拓展
教学启示与备考建议
I．取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉转变成黑色，过滤。
Ⅱ．向草酸（H2C2O4）溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。
Ⅲ．将II的混合溶液加热至80~85℃，加入I中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ．将III的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。
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教学启示与备考建议
实验综合题注重考查学生的思维能力，从对实验现象的分析及实际出发，分析产生此类实验现象的原因，提出解决实际的实验问题的方法与措施。实验仪器的选择与高中所涉及的不尽相同，如在过滤中常用烧杯接收滤液，实际中也可采用锥形瓶接收；称量固体可用托盘天平，也可用电子天平、分析天平等仪器。在教学及备考过程中，应注重思维能力的培养，拓展相关的实验仪器及实验操作，如：采用滴定时棕色滴定管防止物质见光分解、滴定“滴半滴”操作、毛细管法测熔点装置等。
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考查思维，应用创新
适度拓展
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综合实验
命题特点
思维模型和方法模型
教学启示与备考建议
三
2022
2023
一
二
实 验
四
原创题赏析
溴化亚铜(CuBr)是一种白色结晶状粉末，微溶于水，不溶于乙醇，在热水中或见光都会分解，常用作有机反应的催化剂。实验室制备CuBr的实验步骤和装置如下图。
原创题
钟辉生名师工作室
回答下列问题：
（1）装置中采用多孔玻璃泡的目的是_______。
（2）步骤①涉及的离子方程式为_______；步骤②操作中需要避光，其原因是_______。
（3）简述实验过程③中的操作_______。
（4）将产品在双层干燥器(分别装有浓硫酸和氢氧化钠)中干燥34h，再经氢气流干燥，最后进行真空干燥，得到
产品21.6g。本实验产品的产率是_______(保留小数点后1位)。
（5）欲利用上述装置烧杯中的吸收液(经检测主要含有Na2SO3、NaHSO3等)制取较纯净的Na2SO3·7H2O晶体。完
善下列步骤：①在烧杯中继续通入SO2至恰好反应完全；②向烧杯中加入_______g 20% NaOH；③加入少量
维生素C溶液作抗氧化剂；④通过蒸发浓缩、______、过滤、用乙醇洗涤2~3次；⑤置于真空干燥箱中干燥。
化
学
实
验
化学综合实验题复习备考策略暨原创题赏析
2022
2023
命题特点
思维、方法模型
教学启示与备考建议
钟辉生名师工作室
三
2022
2023
一
二
实 验
综合实验题
四
综 合
原创题赏析
命题特点
思维模型和方法模型
教学启示与备考建议
钟辉生名师工作室
三
2022
2023
一
二
实 验
综合实验题
四
原创题赏析
命题特点
2022年高考化学实验综合题命题特点
钟辉生名师工作室
命题特点
2022年高考化学实验综合题命题特点
卷区 情境载体 试题类型 呈现形式 创新点
甲卷T27 Na2S的制备及纯化 无机物制备 装置图 加热液体为何不需要加沸石
乙卷T27 二草酸合铜(Ⅱ)酸钾的制备 无机物制备 实验步骤＋装置图 称量仪器的选择、条件的控制
湖南T15 BaCl2·2H2O的制备及含量的测定 无机物制备 实验步骤＋装置图 防倒吸装置
广东T17 醋酸(HAc)电离平衡实验探究 原理探究 实验步骤＋表格 控制变量实验探究
熟悉简单
陌生复杂
熟悉复杂
熟悉复杂
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命题特点
2022年高考化学实验综合题命题特点
卷区 情境载体 试题类型 呈现形式 创新点
河北T14 香菇中亚硫酸盐的测定 定量测定 实验步骤＋装置图 空白实验、回收率
辽宁T15 氢醌法制备H2O2 无机物制备 装置图 实验操作
山东T18 FeCl2·4H2O和(SOCl2)制备无水FeCl2 无机物制备 装置图 冷凝回流仪器
海南T17 磷酸氢二铵的制备 无机物制备 装置图 得到产物时的表征手段
熟悉复杂
熟悉复杂
熟悉复杂
陌生简单
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命题特点
2022年高考化学实验综合题命题特点
卷区 情境载体 试题类型 呈现形式 创新点
1浙江T30 (CH3COO)2Mn·4H2O和CH3COCl制备MnCl2 无机物制备 流程图＋装置图 实验操作的正误判断
6浙江T30 氨基钠的制备及纯度测定 无机物制备 装置图 测定纯度的步骤及方法
湖北T16 磷酸的纯化 无机物制备 装置图 毛细管的用途
北京T15 Cl2与二价锰的反应产物探究 原理探究 装置图＋表格 用方程式说明原因
熟悉复杂
陌生复杂
熟悉复杂
熟悉复杂
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命题特点
2022年高考化学实验综合题核心考点
1、反应原理：化学(离子)方程式书写
2、实验步骤设计、评价或改进实验方案
3、常用仪器识别、用途和使用方法、仪器的选择与连接
4、某装置中的试剂及其用途、某装置的用途
5、实验条件的控制
6、实验数据的处理、误差的分析、纯度与产率等计算
7、实验基本操作、实验安全及实验事故处理
8、实验现象描述及分析
9、常见气体的实验室制法
10、物质的检验、分离和提纯
13次
12次
9次
8次
7次
7次
5次
4次
3次
3次
基础性
综合性
创新性
应用性
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命题特点
2022年高考化学实验综合题创新点分析
1、内容创新
甲卷T27：沸石的替代物
乙卷T27：称量仪器
辽宁T15：干燥剂的选择
3、思维创新
广东T17：弱酸的稀释
海南T17：反应终点的表征
6浙江T30：滴定操作步骤的选择
湖北T16：从结构解释性质
2、形式创新
山东T18：蒸馏装置的改进
湖北T16：毛细管的用途
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命题特点
思维模型和方法模型
教学启示与备考建议
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三
2022
2023
一
二
实 验
综合实验
四
原创题赏析
思维、方法模型
核心考点 1、反应原理：化学(离子)方程式书写
【2022全国甲卷T27】
【2022全国乙卷T27】
【2022湖南卷T15】
【2022河北卷T14】
【2022山东卷T18】
【2022海南卷T17】
基础性
基础性
钟辉生名师工作室
（1）工业上常用芒硝( )和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为_______。
（4）Ⅱ中（向草酸溶液中加入适量碳酸钾固体，）原料配比为 ，写出反应的化学方程式______。
（1）Ⅰ是制取__HCl __气体的装置，在试剂a（浓 ）过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______；
（4）（用碘标准溶液滴定，测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，）
滴定反应的离子方程式为_______。
实验室利用 和亚硫酰氯( )制备无水 的装置如图所示(加热及夹持装置略)，装置b内发生反应的化学方程式为_______
（1）实验室用 和 制备氨气的化学方程式为_______。
思维、方法模型
【2022北京卷T15】
【2022北京卷T15】
【2022北京卷T15】
【2022北京卷T15】
【2022辽宁卷T15】
【2022辽宁卷T15】
基础性
基础性
基础性
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（2）在空气沉淀由白色（（MnOＨ）2）变为黑色（MnO2）的化学方程式为___________。
（4）①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因________
②取III中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为___________
③取II中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是___________。
（1）A（Ｚn和盐酸）中反应的离子方程式为_________________。
（6）氢醌法制备 总反应的化学方程式为_______________。
核心考点 1、反应原理：化学(离子)方程式书写
思维、方法模型
（1）由CuSO4·5H2O配制I中的CuSO4溶液，下列仪器中不需要的是_________（填仪器名称）。
【2022全国乙卷T27】
配制一定浓度的溶液需要的仪器：
称量/量取仪器：托盘天平、量筒
溶解/稀释仪器：烧杯、玻璃棒
定容仪器：一定规格容量瓶
称量/量取仪器
溶解/稀释仪器
称量/量取仪器
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核心考点 2、常用仪器识别、用途和使用方法、仪器的选择与连接
思维、方法模型
【2022湖南卷T15】
（5）在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是______________（填名称）；
过滤操作使用的玻璃仪器： 减压过滤使用的仪器：
普通漏斗、玻璃棒、烧杯 布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶、抽气装置
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核心考点 2、常用仪器识别、用途和使用方法、仪器的选择与连接
思维、方法模型
【2022广东卷T17】
（2）下列关于250mL容量瓶的操作，正确的是______________。
称量/量取→溶解/稀释→转移→振荡→洗涤→定容→摇匀→装瓶
转移
振荡
转移
定容
定容
摇匀
摇匀
振荡
定容
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核心考点 2、常用仪器识别、用途和使用方法、仪器的选择与连接
思维、方法模型
【2022河北卷T14】
（1）装置图中仪器a、b的名称分别为________________、________________。
（2）三颈烧瓶适宜的规格为_______(填标号)。
A．250 mL B．500 mL C．1000 mL
（4）滴定管在使用前需要________________、洗涤、润洗；
①三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水；锥形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液，并预加0.30 mL 0.01000 mol·L－1的碘标准溶液，搅拌。
②以0.2 L·min－1流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了1.00 mL碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了0.10 mL碘标准溶液。
④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。
(球形)冷凝管
恒压滴液漏斗
C
检查是否漏水(检漏)
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核心考点 2、常用仪器识别、用途和使用方法、仪器的选择与连接
人教版选择性必修3——有机化学基础P91
思维、方法模型
【2022辽宁卷T15】
（2）装置B应为___________(填序号)。
除杂：除去H2中的HCl(g)、H2O(g)两种杂质
②碱石灰
钟辉生名师工作室
、 等杂质易使催化剂 中毒
核心考点 2、常用仪器识别、用途和使用方法、仪器的选择与连接
思维、方法模型
【2022山东卷T18】
（3）用上述装置、根据反应TiO2＋CCl4==TiCl4＋CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似，与CCl4互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯（加热及夹持装置略），安装顺序为①⑨⑧________（填序号），先馏出的物质为_________。
Δ
⑥⑩③⑤
CCl4
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核心考点 2、常用仪器识别、用途和使用方法、仪器的选择与连接
思维、方法模型
【2022湖北卷T16】
（1）A的名称是_______________，B的进水口为___________(填“a”或“b”)。
圆底烧瓶
圆底烧瓶
b
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核心考点 2、常用仪器识别、用途和使用方法、仪器的选择与连接
水平1
化学仪器认知进阶路线图
是什么
水平2
水平3
水平4
做什么
怎么用
如何连
辨认
用途
使用
情境
思维、方法模型
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核心考点 2、常用仪器识别、用途和使用方法、仪器的选择与连接
思维、方法模型
蒸馏烧瓶
垫石棉网加热
温度计液泡与
支管口下缘齐平
平底烧瓶
不能加热
圆底烧瓶
垫石棉网加热
三颈烧瓶
垫石棉网加热
(1)温度计
(2)滴液漏斗
(3)球形冷凝管
烧瓶：蒸馏烧瓶（带支管）、平底烧瓶(不能加热)、圆底烧瓶（垫石棉网加热）、三颈烧瓶。 规格选择：液体不超过2/3
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核心考点 2、常用仪器识别、用途和使用方法、仪器的选择与连接
思维、方法模型
1.普通漏斗
过滤
向细口瓶中添加液体
2.长颈漏斗
气体实验
需插入液面
以防止漏气
可平衡压强
3.梨形分液漏斗
用于萃取、分液
(1)上倒(2)下流
检漏，放气
4.分液漏斗
（滴液漏斗）
用于滴加液体
5.恒压滴液漏斗（1）平衡分液漏斗上下压强，液体容易滴下
（2）可减小生成气体体积误差
6.滴液漏斗
7.布氏漏斗
用于减压过滤
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核心考点 2、常用仪器识别、用途和使用方法、仪器的选择与连接
思维、方法模型
用于蒸馏，冷却水，均需要下进上出
有凹槽，容易积存液体，一般竖立使用。
直行冷凝管（蒸馏用，可以横斜使用）
球形冷凝管（冷凝回流，减少反应物挥发，增加转化率和产率，直立使用）
石棉网
沸石
温度计液泡
冷却水下进上出
锥形瓶
冷凝回流
空气
冷凝
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核心考点 2、常用仪器识别、用途和使用方法、仪器的选择与连接
思维、方法模型
刺形蒸馏柱，冷凝回流，提高环己醇的转化率
刺形分馏柱：每隔一定距离就有一组向下倾斜的刺状物，且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏管。 使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。
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核心考点 2、常用仪器识别、用途和使用方法、仪器的选择与连接
思维、方法模型
【2022山东卷T18】
优点1:气体的吸收面积大
优点2:防止泡沫逸出
优点3:防止溶液倒吸到前一个装置
孟氏洗瓶/多孔式气体洗瓶
一般的洗气瓶：
1.气体与溶液反应
2.去除气体杂质
3.干燥气体
用途:对气体作洗涤、干燥或除去气体中所含杂质
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核心考点 2、常用仪器识别、用途和使用方法、仪器的选择与连接
思维、方法模型
U形干燥管
球形干燥管
用于干燥气体，不能盛装液态干燥剂
可盛装碱石灰、无水氯化钙、无水硫酸铜等
干燥器
加热使物料中湿份(水分或其他可会发现液体成分)汽化逸出
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核心考点 2、常用仪器识别、用途和使用方法、仪器的选择与连接
思维、方法模型
【2022甲卷T27】
（硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。
（2）溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是
_____________________________________________________________________。
硫化钠粗品中的煤灰与难溶性重金属硫化物等杂质，可直接用作沸石
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核心考点 3、实验基本操作、实验安全及实验事故处理
思维、方法模型
【2022湖南卷T15】
步骤2 产品中BaCl2·2H2O的含量测定
① 称取产品0.5000 g，用100 mL水溶解，酸化，加热至近沸；
② 在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100 mol·L－1 H2SO4溶液；
③ 沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660 g。
（3）在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的 H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是 ；
静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全
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核心考点 3、实验基本操作、实验安全及实验事故处理
思维、方法模型
【2022山东卷T18】
实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
（1）实验开始先通N2。一段时间后，先加热装置________（填a或b）。装置b内发生反应的化学方程式为
_________________________________________________。
装置c、d共同起到的作用是_______________________。
a
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核心考点 3、实验基本操作、实验安全及实验事故处理
思维、方法模型
【2022年1月浙江卷T30】
某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料制备无水二氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)：
（3）步骤Ⅲ：下列操作中正确的是_________。
A．用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀
C．用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物
D．洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作
ABD
钟辉生名师工作室
核心考点 3、实验基本操作、实验安全及实验事故处理
思维、方法模型
【2022年6月浙江卷T30】
氨基钠（NaNH2）是重要的化学试剂，实验室可用下图装置（夹持、搅拌、尾气处理装置已省略）制备。简要步骤如下：
Ⅰ．在瓶A中加入100 mL液氨和0.05 gFe(NO3)3·9H2O，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ．加入5 g钠粒，反应，得NaNH2粒状沉积物。
Ⅲ．除去液氨，得产品NaNH2。
（4）下列说法不正确的是______________。
A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使Fe(NO3)3·9H2O均匀地分散在液氨中
B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成
C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品NaNH2
D．产品NaNH2应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
BC
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核心考点 3、实验基本操作、实验安全及实验事故处理
思维、方法模型
钟辉生名师工作室
核心考点 3、实验基本操作、实验安全及实验事故处理
基本操作
1
药品的取用
2
仪器的洗涤
3
试纸的使用
4
物质的溶解
5
装置气密性的检查
思维、方法模型
钟辉生名师工作室
核心考点 3、实验基本操作、实验安全及实验事故处理
基本操作
1
药品的取用
2
仪器的洗涤
3
试纸的使用
4
物质的溶解
5
装置气密性的检查
思维、方法模型
钟辉生名师工作室
核心考点 3、实验基本操作、实验安全及实验事故处理
基本操作
1
药品的取用
2
仪器的洗涤
3
试纸的使用
4
物质的溶解
5
装置气密性的检查
思维、方法模型
基本操作
1
药品的取用
2
仪器的洗涤
3
试纸的使用
4
物质的溶解
5
装置气密性的检查
钟辉生名师工作室
核心考点 3、实验基本操作、实验安全及实验事故处理
思维、方法模型
钟辉生名师工作室
核心考点 3、实验基本操作、实验安全及实验事故处理
基本操作
1
药品的取用
2
仪器的洗涤
3
试纸的使用
4
物质的溶解
5
装置气密性的检查
思维、方法模型
钟辉生名师工作室
核心考点 3、实验基本操作、实验安全及实验事故处理
思维、方法模型
钟辉生名师工作室
核心考点 3、实验基本操作、实验安全及实验事故处理
思维、方法模型
钟辉生名师工作室
核心考点 3、实验基本操作、实验安全及实验事故处理
核心考点 4、实验现象描述及分析
思维、方法模型
【2022甲卷T27】
硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。（4）该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_________________________。过滤除去的杂质为________________________________________。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_____________________________。
防止滤液冷却
重金属硫化物
温度降低至室温
【2022乙卷T27】
（2）长期存放的CuSO4·5H2O中，会出现少量白色固体，原因是_______________________________。
（3）I中的黑色沉淀是_____________（写化学式）。
I．取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉转变成黑色，过滤。
CuSO4·5H2O风化失去结晶水生成无水硫酸铜
CuO
钟辉生名师工作室
思维、方法模型
【2022河北卷T14】
①三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水；锥形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液，并预加0.30 mL 0.01000 mol·L－1的碘标准溶液，搅拌。
②以0.2 L·min－1流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了1.00 mL碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了0.10 mL碘标准溶液。
④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。
（4）滴定管在使用前需要_______、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为_____________________；滴定反应的离子方程式为________________________________。
检漏
蓝色(无色变为蓝色)
钟辉生名师工作室
核心考点 4、实验现象描述及分析
思维、方法模型
典例：文献表明NaClO溶液可氧化I2，某化学兴趣小组的同学设计了如下实验装置进行了实验，证实了该结论的正确性。能证实该结论的现象为 。
液态
液态
状态无变化
棕黄色
棕黄色变浅
棕黄色变浅
指针没有偏转
指针发生偏转
电流表指针发生偏转
棕黄色逐渐变浅，电流表指针发生偏转
钟辉生名师工作室
核心考点 4、实验现象描述及分析
思维、方法模型
钟辉生名师工作室
实验现象描述：观察角度要全面，叙述要规范
液体：①颜色由···变成···； ②液面上升或下降(形成液面差)
③溶液变浑浊； ④生成(产生)···沉淀；
⑤溶液发生倒吸； ⑥产生大量气泡；
⑦有气体从溶液中逸出； ⑧有液体溢出；
固体：①固体表面产生大量气泡； ②固体逐渐溶解；
③固体体积逐渐变小(变细)； ④颜色由···变成···；
气体：①生成···色(味)气体； ②气体由···色变成···色；
③先变···后···(加深、变浅、褪色)。
核心考点 4、实验现象描述及分析
思维、方法模型
【2022甲卷T27】
（5）滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_____________洗涤，干燥，得到Na2S·xH2O。
【2022乙卷T27】
（7）Ⅳ中“一系列操作”包括__________________________________。
Ⅳ．将III的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。
【2022湖北卷T16】
（5）磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入_______________促进其结晶。
高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30℃)，高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。
硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。
钟辉生名师工作室
核心考点 5、物质的检验、分离和提纯
思维、方法模型
过滤
蒸发结晶
萃取分液
蒸馏
升华
钟辉生名师工作室
核心考点 5、物质的检验、分离和提纯
思维、方法模型
A
B
A溶液 蒸发浓缩，冷却结晶
B溶液 蒸发结晶
4.B溶液中含有少量A杂质如何得到B？
蒸发结晶，趁热过滤
蒸发浓缩，冷却结晶，过滤
蒸发结晶，趁热过滤，冷却结晶，过滤，重结晶
3.A溶液中含有较多B杂质如何得到A？
1.根据溶解度曲线单一的A溶液或B溶液是如何得到相应晶体的？
2.A溶液中含有少量B杂质如何得到A？
钟辉生名师工作室
核心考点 5、物质的检验、分离和提纯
思维、方法模型
加热浓缩
趁热过滤
冷却结晶
过滤洗涤
固体物质溶解度随着温度变化较大
冷水洗
无机盐洗
有机物洗
干燥
存在不溶性杂质
自然干燥
加热干燥
密封干燥
从溶液中析出晶体的一般方法
钟辉生名师工作室
核心考点 5、物质的检验、分离和提纯
思维、方法模型
【2022甲卷T27】
（2）回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3。若气雾上升过高，可采取的措施是_________________。
降低温度
【2022乙卷T27】
（5）Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取__________的方法。
（6）III中应采用__________进行加热。
Ⅱ．向草酸（H2C2O4）溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。
Ⅲ．将II的混合溶液加热至80~85℃，加入I中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
分批少量加入并不断搅拌
水浴
钟辉生名师工作室
核心考点 6、实验条件的控制
思维、方法模型
【2022辽宁卷T15】
（5）反应过程中，控温45℃的原因为
____________________________________________________。
【2022年6月浙江卷T30】
（3）步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏
大，可采取的措施有______________________________________________________________。
Ⅰ．在瓶A中加入100 mL液氨和0.05 gFe(NO3)3·9H2O，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ．加入5 g钠粒，反应，得NaNH2粒状沉积物。
Ⅲ．除去液氨，得产品NaNH2。
分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量
适当升温加快反应速率，同时防止温度过高H2O2分解
钟辉生名师工作室
核心考点 6、实验条件的控制
思维、方法模型
【2022湖北卷T16】
（4）升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是____________________。
（6）过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为_________(填标号)。
A．<20℃ B．30~35℃ C．42~100℃
高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30℃)，高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。
使溶液受热均匀
C
钟辉生名师工作室
核心考点 6、实验条件的控制
思维、方法模型
条件控制是化学实验的重要手段，通过控制条件可以使反应向着实际需要的方向进行与转化。
(1)化学实验中温度控制的目的
①加热的目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动；促进溶液中的气体逸出，使某物
质达到沸点挥发。加热煮沸：促进水解，聚沉后利于过滤分离。控制化学反应的方向。
②降温的目的：防止某物质在高温时分解或挥发；使化学平衡向某方向移动。
③控制温度在一定范围的目的：若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则
某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发；防止副反应的发生；
使催化剂达到最大活性。
④水浴加热的好处：受热均匀，温度可控，且温度不超过100℃。
⑤冰水浴冷却的目的：防止某物质分解或挥发。
⑥趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出。
⑦减压蒸发的原因：减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如浓缩双氧水需减压蒸
发低浓度的双氧水溶液)。
钟辉生名师工作室
思考方向
核心考点 6、实验条件的控制
思维、方法模型
高温
冰浴
100℃以内
加热
冷凝
高于100℃
(接近100℃）)
温度控制
降低温度，使产物冷凝便于收集；促进固体的结晶
降低反应温度，或冷水浴，减少产物的挥发，或冷凝获得某物质
油浴
酒精喷灯加热
热水浴
酒精灯加热
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核心考点 6、实验条件的控制
思维、方法模型
钟辉生名师工作室
条件控制 思考方向
加过量试剂
加氧化剂(如H2O2)
末端放置干燥管
调节溶液的pH
使反应完全进行(或增大产率、转化率)
氧化还原性物质，生成目标产物或除去某种离子
防止空气中的水蒸气干扰实验
①调节溶液的酸碱性，抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀)
②“酸作用”还可除去氧化物(膜)
③“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等
④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件)
核心考点 6、实验条件的控制
思维、方法模型
钟辉生名师工作室
沉淀洗涤剂的选择：
水洗：分离可溶物与不可溶物。
碱煮水洗：去除废铁屑表面的油污
冰水洗：用冷水可适当降低晶体因为溶解而造成损失。
注意：有特殊的物质其溶解度随温度升高而下降的，可以采用热蒸馏水洗涤。
有机溶剂洗：a.减少固体的溶解(减少固体的损失)；
b.除去固体表面吸附的杂质；
c.乙醇挥发带走水分，使固体更干燥。如摩尔盐、硫酸锌晶体的制备。
该物质的饱和溶液洗：用该物质的饱和溶液可以使因为溶解造成的损失降到最低。
核心考点 6、实验条件的控制
思维、方法模型
化学实验中控制气体流速的操作与目的
①H2还原金属氧化物(如CuO)的实验中，先通入一段时间H2的目的是排尽装置中的空气，防止加热时H2与O2混合发生爆炸。
②测定某铁硫化物(FexSy)的组成实验如下图所示：
实验中通过控制滴加分液漏斗中水的流速来控制产生O2的流速，当实验结束后(即硬质试管中固体质量不再改变时)，继续向烧瓶中滴加水，目的是利用产生的O2将装置中的SO2驱赶至D装置中，以保证反应产生的SO2被NaOH溶液完全吸收。
钟辉生名师工作室
核心考点 6、实验条件的控制
思维、方法模型
【2022湖南卷T15】
（2）Ⅰ中b仪器的作用是 ；Ⅲ中的试剂应选用 ；
步骤1 BaCl2·2H2O的制备：按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。
【2022辽宁卷T15】
（4）装置F的作用为_________________________________。
已知：H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒。
防倒吸
CuSO4溶液
防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒
钟辉生名师工作室
核心考点 7、某装置中的试剂及其用途、某装置的用途
思维、方法模型
【2022山东卷T18】
（1）实验开始先通N2。一段时间后，先加热装置________（填a或b）。装置b内发生反应的化学方程式为__________________________________。
装置c、d共同起到的作用是_____________________。
实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。
冷凝回流SOCl2
【2022年1月浙江卷T30】
②图2装置中U形管内NaOH固体的作用是
______________________________________。
已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。
防止可能产生的酸性气体进入抽气泵，防止外部水气进入样品
钟辉生名师工作室
核心考点 7、某装置中的试剂及其用途、某装置的用途
a
FeCl2 4H2O+4SOCl2(g)
FeCl2+4SO2+8HCl
思维、方法模型
【2022湖北卷T16】
（2）P2O5的作用是______________。
高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30℃)，高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。
干燥气体
钟辉生名师工作室
核心考点 7、某装置中的试剂及其用途、某装置的用途
思维、方法模型
SOCl2遇水强烈水解生成两种酸性气体
SnCl4极易水解生SnO2 xH2O
Ca3N2极易水解
SiCl4在空气中会冒白雾
容易水解物质的保护
信息
措施
反应的气体要进行干燥
反应产物需要防止接触空气中的水分
前后均
需干燥
易水解遇空气
冒白雾
需要“防止水解”
装置前后都需要用干燥剂干燥
信息：
前方干燥剂：
除去原料气
中的水蒸气
后方干燥剂：
防止空气中的水蒸气进入
钟辉生名师工作室
核心考点 7、某装置中的试剂及其用途、某装置的用途
思维、方法模型
强还原性
需要“防止氧化”
煮沸
通惰性气体排空气中的氧气
信息：
钟辉生名师工作室
通N2（或惰性气体等）作用：赶空气、带气流、排残气
实验前通N2：赶尽装置中的空气，防止O2、H2O等干扰实验(如：O2氧化某物
质、H2O使某物质水解)
实验中通N2：稀释某种气体(纯ClO2易分解爆炸)或防止物质被氧化(如：生产白
磷过程中在高纯N2保护下进行)。
实验后通N2：将产生的某气体全部赶入至后续某个装置，保证产生的气体被后
续某个装置的溶液完全吸收——定量实验。
核心考点 7、某装置中的试剂及其用途、某装置的用途
思维、方法模型
H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒
净化
干燥
核心反应
干燥
干燥
防催化剂中毒：装置前后均有干燥剂装置
钟辉生名师工作室
核心考点 7、某装置中的试剂及其用途、某装置的用途
思维、方法模型
【2022甲卷T27】
（3）回流时间不宜过长，原因是________________________________________。
回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去水浴，正确的顺序为__________(填标号)。
A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②
硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，Na2S会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造成冷凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸；Na2S具有还原性，若回流时间过长，Na2S可被空气中O2氧化，导致提纯率降低。
钟辉生名师工作室
核心考点 7、某装置中的试剂及其用途、某装置的用途
思维、方法模型
【2022辽宁卷T15】
（3）检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温45℃。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
a、b
c、d
钟辉生名师工作室
核心考点 7、某装置中的试剂及其用途、某装置的用途
思维、方法模型
【2022年1月浙江卷T30】
（4）步骤Ⅳ：将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序：________。
纯化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→将产品转至干燥器中保存
a．拔出圆底烧瓶的瓶塞
b．关闭抽气泵
c．关闭加热器，待烧瓶冷却至室温
d．打开安全瓶上旋塞
（5）用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品中氯元素的含量确定纯度。合理的是_________(填“甲”或“乙”)同学的方法。
(__c__)→(__d__)→(__b__)→(__a__)
钟辉生名师工作室
核心考点 7、某装置中的试剂及其用途、某装置的用途
思维、方法模型
【2022年6月浙江卷T30】
（2）步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案
_____________________________________________________________________________________。
Ⅰ．在瓶A中加入100 mL液氨和0.05 gFe(NO3)3·9H2O，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽
钟辉生名师工作室
核心考点 7、某装置中的试剂及其用途、某装置的用途
思维、方法模型
【2022年6月浙江卷T30】
（5）产品分析：假设NaOH是产品NaNH2的唯一杂质，可采用如下方法测定产品NaNH2纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序。准确称取产品NaNH2x g→( )→( )→( )→计算
a．准确加入过量的水
b．准确加入过量的HCl标准溶液
c．准确加入过量的NH4Cl标准溶液
d．滴加甲基红指示剂（变色的pH范围4.4～6.2）
e．滴加石蕊指示剂（变色的pH范围4.5～8.3）
f．滴加酚酞指示剂（变色的pH范围8.2～10.0）
g．用NaOH标准溶液滴定
h．用NH4Cl标准溶液滴定
i．用HCl标准溶液滴定
已知：NaNH2几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。
2Na＋2NH3===2NaNH2＋H2↑
NaNH2＋H2O===NaOH＋NH3↑
4NaNH2＋3O2===2NaOH＋2NaNO2＋2NH3↑
钟辉生名师工作室
核心考点 7、某装置中的试剂及其用途、某装置的用途
思维、方法模型
钟辉生名师工作室
核心考点 7、某装置中的试剂及其用途、某装置的用途
思维、方法模型
（1）配制250mL0.1mol·L－1的HAc溶液，需5mol·L－1HAc溶液的体积为 mL。
【2022广东卷T17】
【2022海南卷T17】
（2）现有浓H3PO4质量分数为85%，密度为1.7 g·mL－1。若实验需100 mL1.7 mol·L－1的H3PO4溶液，则需浓H3PO4_____mL（保留一位小数）。
溶液稀释定律：c1V1=c2V2
钟辉生名师工作室
核心考点 8、实验数据的处理、误差的分析、纯度与产率等计算
思维、方法模型
【2022湖南卷T16】
步骤2 产品中BaCl2·2H2O的含量测定
① 称取产品0.5000 g，用100 mL水溶解，酸化，加热至近沸；
② 在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100 mol·L－1 H2SO4溶液；
③ 沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660 g。
（6）产品中BaCl2·2H2O的质量分数为 （保留三位有效数字）。
【2022辽宁卷T15】
（7）取2.50 gH2O2产品，加蒸馏水定容至100 mL摇匀。取20.00 mL于维形瓶中，用0.0500 mol·L－1酸性KMnO4标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为19.98 mL、20.90 mL、20.02 mL。假设其他杂质不干扰结果，产品中H2O2质量分数为___________。
沉淀法
滴定法
钟辉生名师工作室
核心考点 8、实验数据的处理、误差的分析、纯度与产率等计算
思维、方法模型
【2022河北卷T14】
①三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水；锥形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液，
并预加0.30 mL 0.01000 mol·L－1的碘标准溶液，搅拌。
②以0.2 L·min－1流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，
至终点时滴定消耗了1.00 mL碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了0.10 mL碘标准溶液。
④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。
（5）若先加磷酸再通氮气，会使测定结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
（6）该样品中亚硫酸盐含量为_______ mg·kg－1(以SO2计，结果保留三位有效数字)。
滴定法
钟辉生名师工作室
核心考点 8、实验数据的处理、误差的分析、纯度与产率等计算
思维、方法模型
【2022山东卷T18】
（2）现有含少量杂质的FeCl2·nH2O，为测定n值进行如下实验：
实验I：称取m1g样品，用足量稀硫酸溶解后，用c mol·L－1K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2＋达终点时消耗VmL（滴定过程中 转化为Cr3＋，C1－不反应）。
实验Ⅱ：另取m1g样品，利用上述装置与足量SOC12反应后，固体质量为m2g。
则n=_________；下列情况会导致n测量值偏小的是_________（填标号）。
A．样品中含少量FeO杂质
B．样品与SOCl2反应时失水不充分
C．实验I中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
滴定法
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核心考点 8、实验数据的处理、误差的分析、纯度与产率等计算
思维、方法模型
实验方法 仪器或装置 注意事项
滴定法 ①包括酸碱中和滴定、氧化还原反应滴定、沉淀滴定及配位滴定等，根据滴定过程中消耗标准溶液的体积来计算待测溶液的等浓度；
②酸式滴定管可盛装酸性、强氧化性溶液，碱式滴定管盛装碱性溶液；
③滴定管使用前需要检漏、润洗、排气泡等，“0”刻度在上面，读数时应估读到0.01mL；
气体体积测量法 a．量气时应保持装置处于室温状态。b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如图中(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
气体质量测量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
沉淀测量法 —— 将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
热重分析法 —— 将固体试样进行加热，随着温度的升高，剩余固体的质量逐渐减少，在热重曲线上常以失重率或剩余固体百分率等物理量体现出来，结合热重曲线进行剩余固体成分的推测。
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核心考点 8、实验数据的处理、误差的分析、纯度与产率等计算
思维、方法模型
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核心考点 8、实验数据的处理、误差的分析、纯度与产率等计算
2022年高考化学实验综合题典例分析
食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用HAc表示)。HAc的应用与其电离平衡密切相关。25℃时，HAc的Ka=1.75×10－5=10－4.76。
（1）配制250mL0.1mol·L－1的HAc溶液，需5mol·L－1HAc溶液的体积为
mL。
（2）下列关于250mL容量瓶的操作，正确的是 。
【2022广东卷T17】
计算，体现命题的基础性
实验的基本操作，仪器的用法，体现命题的基础性
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2022年高考化学实验综合题典例分析
【2022广东卷T17】
（3）某小组研究25℃下HAc电离平衡的影响因素。
提出假设。稀释HAc溶液或改变Ac－浓度，HAc电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为0.1mol·L－1的HAc和NaAc溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定pH，记录数据。
①根据表中信息，补充数据：a= ，b= 。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释HAc溶液，电离平衡 (填”正”或”逆”)向移动；结合表中数据，给出判断理由： 。
③由实验Ⅱ~VIII可知，增大Ac－浓度，HAc电离平衡逆向移动。
实验结论假设成立。
控制变量法研究条件对实验的影响，需保证溶液总体积相等。体现命题的综合性
根据表格中信息(pH的变化)，对信息进行转换，转换为熟悉的已学知识。体现命题的创新性
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2022年高考化学实验综合题典例分析
【2022广东卷T17】
对比数据发现，实验VIII中pH=4.65与资料数据Ka=10－4.76存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度不够引起，故先准确测定HAc溶液的浓度再验证。
①移取20.00mLHAc溶液，加入2滴酚酞溶液，用0.1000mol·L－1NaOH溶液滴定至终点，消耗体积为22.08mL，则该HAc溶液的浓度为 mol·L－1。在答题卡虚线框中，画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点 。
②用上述HAc溶液和0.1000mol·L－1NaOH溶液，配制等物质的量的HAc与NaAc混合溶液，测定pH，结果与资料数据相符。
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2022年高考化学实验综合题典例分析
【2022广东卷T17】
（5）小组进一步提出：如果只有浓度均约为0.1mol·L－1的HAc和NaOH溶液，如何准确测定HAc的Ka 小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
实验总结 得到的结果与资料数据相符，方案可行。
（6）根据Ka可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途 。
实验方案的设计，需结合前后信息，进行实验的设计。体现命题的应用性和创新型。
开放性命题，可选择自己最了解的一种无机弱酸进行作答。体现命题的应用性。
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2022年高考化学实验综合题典例分析
【2022山东卷T18】
实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
（1）实验开始先通N2。一段时间后，先加热装置________（填a或b）。装置b内发生反应的化学方程式为______________。装置c、d共同起到的作用是__________。
（2）现有含少量杂质的FeCl2·nH2O，为测定n值进行如下实验：
实验I：称取m1g样品，用足量稀硫酸溶解后，用c mol·L－1K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2＋达终点时消耗VmL（滴定过程中 转化为Cr3＋，C1－不反应）。
实验Ⅱ：另取m1g样品，利用上述装置与足量SOC12反应后，固体质量为m2g。则n=_________；下列情况会导致n测量值偏小的是_________（填标号）。
A．样品中含少量FeO杂质
B．样品与SOCl2反应时失水不充分
C．实验I中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
H2O+SOCl2=SO2↑+2HCl↑
SOCl2妙用
（1）创造还原性气氛，保护某物质不被氧化；
（2）创造酸性环境，防止某些盐类水解
（3）除去水分，得到无水晶体
实验操作考查
反应原理考查
特殊装置的作用
通过两个实验确定n值
误差的分析
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2022年高考化学实验综合题典例分析
【2022山东卷T18】
实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
（3）用上述装置、根据反应TiO2＋CCl4 TiCl4＋CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似，与CCl4互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯（加热及夹持装置略），安装顺序为①⑨⑧____________（填序号），先馏出的物质为_________。
仪器的选择及组装，注意蒸馏装置的创新应用，体现命题的创新性
比较两种物质的沸点，确定先馏出的物质
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2022年高考化学实验综合题典例分析
【2022北京卷T15】
（1）B中试剂是___________。
（2）通入Cl2前，II、III中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为___________。
（3）对比实验I、II通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是___________。
除杂试剂的选择
结合题给信息，书写化学方程式
比较实验环境的不同，得到结论
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2022年高考化学实验综合题典例分析
【2022北京卷T15】
导致溶液减小的原因是氯气参与反应
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2022年高考化学实验综合题典例分析
【2022北京卷T15】
结合题给信息，写出紫色变为绿色的例子方程式
紫色变深是因为高锰酸根浓度增大，以此作答
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命题特点
思维模型和方法模型
教学启示与备考建议
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三
2022
2023
一
二
实 验
综合实验
四
原创题赏析
1
试题呈现的趋势
把近几年的高考实验题进行比较，不难得出实验题呈现“大稳定、小创新”的趋势，稳中求变，变中创新。
教学启示与备考建议
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大稳定
遵循2017年版新课标“核心素养导向”的命题框架，以真实情境为载体、必备知识为工具。“情境”与“知识”同时服务于实际问题的解决；情境的设计、知识的运用、问题的提出与解决均指向对学生核心素养的测试。试题体现了《中国高考评价体系》构建的“一核四层四翼”。考查的必备知识有常见仪器、基本实验操作、简单方程式书写、基本概念、基本理论等。关键能力集中在对条件控制的原理分析；方案设计和评价；复杂体系中的物质（离子）检验、分离提纯等操作；数据处理和误差分析；总结规律获得结论等等。涵盖的化学学科核心素养为宏微结合、变化平衡、证据推理与科学探究等。对学科素养、关键能力、必备知识具有引领作用的核心价值也显而易见。
教学启示与备考建议
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27. 硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
（1）工业上常用芒硝( )和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为_______。
（2）溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是_______。
“小创新”主要体现在命题角度和问题的设计上
如：
沸石，碎瓷片之类的表面都有很微小的孔，加热液体时，液体中会有蒸汽产生，降低了液体中的压强，从而防止暴沸
小创新
教学启示与备考建议
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如：
27. 二草酸合铜(Ⅱ)酸钾( )可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的 溶液，搅拌下滴加足量 溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ.向草酸( )溶液中加入适量 固体，制得 和 混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：
（1）由 配制Ⅰ中的 溶液，下列仪器中不需要的是________(填仪器名称)。
教学启示与备考建议
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如：
27.氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下（转置如图所示）：
Ⅰ．将浓 、 、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入 粉末，塞好瓶口。
Ⅱ．转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。
Ⅲ．转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加 至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ．离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ．蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ．冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
（1）装置图中，仪器a、c的名称分别是__________、__________，仪器b的进水口是__________（填字母）。
（2）步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_______。
（3）步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是__________。
（4）步骤Ⅲ中， 的作用是_________（以离子方程式表示）。
教学启示与备考建议
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01
02
03
重教材
重规范
04
重归纳
重评价
教学启示与备考建议
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2
实验板块复习应做好以下五个方面
05
适度拓展
重教材
实验教学要让学生知其然更知其所以然。
一、发挥实验的特性，激发学生的求知欲望。
化学实验中存在各种各样的新奇的现象，通过化学实验可以很好的激发学生对未知现象的求知欲。这就要求我们教材中的实验能做分组实验的必做，能做演示的必做。若条件不允许，找实验视频给同学们看也很有必要。
二、带着问题观察化学实验
在高中化学实验教学中，演示实验可以更好的培养学生的学习兴趣和培养学生观察分析问题的能力，但是在演示实验教学中要避免学生只看热闹不动脑筋的现象。所在，在演示实验的时候可以列举一些问题或现象。同时学生可以在实验中了解关于问题的内容。这样就加强了学生对这方面内容的映像。
教学启示与备考建议
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物质提纯常用的化学方法
如：
(1)溶解法：物用特殊的溶剂（或试剂）把杂质溶解而除去，或提取出提纯物质的一种方法。
如：Fe粉（Al粉）：用过量的NaOH溶液充分溶解后再过滤、洗涤。
CO2(HCl、H2O）：先通过饱和NaHCO3溶液再通过浓H2SO4。
(2)沉淀法：利用沉淀反应将杂质转化学沉淀而除去，或将被提纯物质转化为沉淀而分离出来。
如：Fe2+（Cu2+）:加入过量的铁粉，待充分反应后，过滤。
Cu2+（Fe3+）加入足量的CuO，待充分反应后，过滤。
(3)转化法：将杂质转化为被提纯物质而除去的一种方法。
如：Na2CO3(NaHCO3)：充分加热至至无明显现象或至恒重。
CO2(CO):通过足量的灼热的CUO。
(4)加热分解法：通过加热将杂质转化为气体而除去的一种方法。如：NaCl(NH4Cl)。
(5)酸碱法：通过加酸、碱调节溶液的PH，从而使杂质转化为沉淀而除去。
(6)氧化还原法：通过加氧化剂或还原剂，将杂质转化为气体、沉淀或其他物质而除去。
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重归纳
实验题答题步骤
第一步：迅速浏览全题，进行整体扫描，产生总体印象。
第二步：明确实验目的与原理。
第三步：了解产品性质，考虑外界环境（H2O、CO2、O2等）对实验的影响
第四步：根据所获得的信息提出合理的假设和设计思路并设计实验步骤、连接实验装装置。（或分析装置图中各部分的作用）
第五步：对记寻的现象和数据分析并得出结论。
第六步：根据题中所提的问题，正确规范解答。
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重规范
引导同学们评价时可以紧扣实验目的，对各方案的原理综合考虑，从原理是否科学正确、是否节省原料、涉及的操作是否简易行、是否误差较小等方面全面分析、设计或优选出最佳方案。
1、对可行性方面对实验方案做出评价。
在对实验方案进行评价时，要分析实验方案是否科学可行，实验方案是否遵循化学理论和实验方法要求，在实际操作时能否做到可控易行。评价时，从以下分析：
A、实验原理是否正确、可行。
B、实验操作是否安全、合理。
C、实验步骤是否简单、安全。
D、实验效果是否明显、可信。
三、给学生创造“说”和写的机会。
文字描述题在高考主观题中的比例呈逐年增加的趋势，在实验题中主要包括实验原理（目的、原因）分析、实验操作叙述、实验方案评价等。不少学生总是词不达意。究其原因是不理解原理、未进行过操作或不能想象实验情境，找不准答题角度，理不清逻辑推理路径。我们的复习备考中，老师要尽可能创造条件使学生深刻理解、亲身经历操作、形成评价角度和思路。
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重评价
2、从“绿色化学”视角对实验方安案做出评价。
“绿色化学”要求设计安全的、对环境友好的合路线，降低化学工业生产过程对人关健康和环境的危害，减少废弃物的产生和排放。据此，对化学实验过程或方案从以下几个方面进行综合评价。
（1）反应原料是否易得、安全、无毒。
（2）反应速率是否较快。
（3）原料利用率以及合成物质的产率是否较高。
（4）实施过程中是否造成环境污染
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3、从“安全性”方面对实验方案做出评价。
（1）净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液倒吸。
（2）进行某些易爆实验时要防止爆炸（如H2还原CUO应先通H2，气体点燃先验纯等。
（3）防氧化（如H2还原CUO后要“先灭灯再停氢”，制FeSO4时Fe要过量、制Fe(OH)2时所用
溶液均应除去溶解氧等）。
（4）防吸水（如实验取 用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实
验目的。
（5）冷凝回流（有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置
上加装冷凝回流装置，如第玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等。
（6）易挥发液体产物（导出时可为蒸气）的及时冷却。
（7）仪器拆卸的科学性与安全性（可从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑。
（8）其他（如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序、防爆沸等）
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从2022年全国卷的实验题可看出，实验选择题难度较低，试题均可从教材溯源，所考查的是基础的实验操作、基本的实验方法、基础的实验知识。实验综合题综合性较强，试题来源于大学实验教材或期刊文献，但落点较低，所考查的是分析问题、解决问题的能力，尤其的实验现象的分析及应用的分析，需从实际出发，分析不同的特点，找到问题的答案。在教学及高考备考的过程中，应注重课本基础实验，适度拓展大学实验进行综合训练。
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适度拓展
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适度拓展
教学启示与备考建议
附表
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适度拓展
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适度拓展
教学启示与备考建议
I．取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉转变成黑色，过滤。
Ⅱ．向草酸（H2C2O4）溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。
Ⅲ．将II的混合溶液加热至80~85℃，加入I中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ．将III的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。
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教学启示与备考建议
实验综合题注重考查学生的思维能力，从对实验现象的分析及实际出发，分析产生此类实验现象的原因，提出解决实际的实验问题的方法与措施。实验仪器的选择与高中所涉及的不尽相同，如在过滤中常用烧杯接收滤液，实际中也可采用锥形瓶接收；称量固体可用托盘天平，也可用电子天平、分析天平等仪器。在教学及备考过程中，应注重思维能力的培养，拓展相关的实验仪器及实验操作，如：采用滴定时棕色滴定管防止物质见光分解、滴定“滴半滴”操作、毛细管法测熔点装置等。
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考查思维，应用创新
适度拓展
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综合实验
命题特点
思维模型和方法模型
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三
2022
2023
一
二
实 验
四
原创题赏析
溴化亚铜(CuBr)是一种白色结晶状粉末，微溶于水，不溶于乙醇，在热水中或见光都会分解，常用作有机反应的催化剂。实验室制备CuBr的实验步骤和装置如下图。
原创题
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回答下列问题：
（1）装置中采用多孔玻璃泡的目的是_______。
（2）步骤①涉及的离子方程式为_______；步骤②操作中需要避光，其原因是_______。
（3）简述实验过程③中的操作_______。
（4）将产品在双层干燥器(分别装有浓硫酸和氢氧化钠)中干燥34h，再经氢气流干燥，最后进行真空干燥，得到
产品21.6g。本实验产品的产率是_______(保留小数点后1位)。
（5）欲利用上述装置烧杯中的吸收液(经检测主要含有Na2SO3、NaHSO3等)制取较纯净的Na2SO3·7H2O晶体。完
善下列步骤：①在烧杯中继续通入SO2至恰好反应完全；②向烧杯中加入_______g 20% NaOH；③加入少量
维生素C溶液作抗氧化剂；④通过蒸发浓缩、______、过滤、用乙醇洗涤2~3次；⑤置于真空干燥箱中干燥。
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