(共25张PPT)
物质的定量分析
食醋总酸含量的测定
知识储备
食醋的总酸含量:
指每100mL食醋中含酸(以醋酸计)的质量,也称食醋的酸度。国家标准规定酿造食醋总酸含量不得低于3.5g/100mL。
食醋的分类
2、配置醋
1、酿造醋
知识储备
问题1:对溶液浓度的准确测定可以用什么方法?
滴定分析法
P74:是一种重要的定量分析方法。将一种已知准确浓度的试剂—标准溶液,滴加到被测物质的溶液中直到所加试剂与被测物质恰好完全反应,根据所用试剂浓度和体积求被测物含量。
C待测=
C标准V标准
V待测
酸碱滴定
配位滴定
沉淀滴定
氧化还原滴定
酸碱滴定
知识储备
酸碱中和滴定
定义:用已知物质的量浓度的酸或碱(标准溶液)来测定未知物质的量浓度的碱或酸(待测溶液或未知溶液)的方法叫做酸碱中和滴定。
思考:酸碱恰好完全中和生成正盐时,下列说法正确的是?
A.酸溶液中的H+与碱溶液中的OH-的物质的量相等
B.酸可提供的H+与碱可提供的OH-的物质的量相等
结论:酸与碱恰好完全反应生成正盐和水
c酸x酸V酸=c碱x碱V碱
x:酸或碱元数, c:酸或碱的物质的量浓度。
知识储备
你认为用中和反应进行中和滴定必须解决的关键问题是什么?
问题2:
①准确测定参加反应的溶液的体积.
②准确判断中和反应是否恰好进行完全(即终点).
解决这两个关键问题的办法:
①用滴定管量取溶液的体积(与量筒对比)
②选用恰当的酸碱指示剂的变色确定反应终点
知识储备
中和滴定实验仪器
1、左手控制滴定管,右
手震荡锥形瓶
2、眼睛观察锥形瓶中颜
色变化
知识储备
计算:0.1000mol/LNaOH溶液滴20.00mL0.1000mol/L盐酸
①加入NaOH溶液19.98mL时溶液的pH= ;
(少半滴)
②加入NaOH溶液20.02mL时溶液的pH= 。
(多半滴)
4.3
9.7
问题3:为何指示剂变色范围不在pH=7,所得实验结论仍较为准确。
酸碱指示剂的选择
pH
12
10
8
6
4
2
0 10 20
VNaOH溶液(mL)
pH突变(滴定突跃)
甲基橙 .4.4
酚酞 .8.2
4.3
9.7
甲基橙、甲基红、酚酞
说明当接近中和点时,pH变化幅度很大(4.3~9.7) ,滴定(少半滴~多半滴)误差是允许的。
故指示剂变色点在pH 值4.3~9.7内,均可用来指示并判断滴定终点。
知识储备
问题4:若用0.1000mol/LNaOH溶液滴定20.00mL
0.1000mol/L醋酸,是否可以任意选择酚酞或甲基橙。
滴定突跃:7.74—9.70
指示剂选择:酚酞
阅读课本P75表6-1和图6-1可以NaOH与HAc中和滴定的PH突跃范围是多少?
阅读P75,信息提示
结论:指示剂恰好变色时溶液的pH值与恰好完全反应后,所得溶液的pH值要尽可能接近。
强酸+强碱—— 强碱+弱酸 —— 强酸+弱碱 ——
酚酞或甲基橙
酚酞
甲基橙
课题方案设计
课题实验流程
1、配置待测食醋溶液
问题5:在滴定时为什么要将市售食醋稀释10倍
市售食醋本身颜色干扰,其本身浓度会影响实验的精确度
用25mL移液管吸取醋酸溶液25.00mL,置于250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀得所需溶液。
问题6:如何精确的将市售食醋稀释十倍?
移液管
补充
移液: 水洗,润洗三次后,使管尖插入液面下2~3厘米,左手捏洗耳球使溶液升至刻线上方2厘米左右,然后迅速撤去洗耳球,立即用右手食指堵住管口,将管尖离开液面,后微微挪动食指,凹液面下降至与刻线相切时,立即堵紧食指.
温度、容量和唯一刻度线
放液:提起移液管,倾斜锥形瓶,移液管尖嘴紧靠
锥形瓶内壁,右手食指松开,放出溶液即可.
2、把滴定样品溶液装入酸式滴定管。
将酸式滴定管洗净后,______________________
润洗3次,然后加待测食醋溶液,使液面______________。
把滴定管夹在滴定管夹上(活塞把向右),轻轻转动活
塞,放出少量酸液,使_______________,并使液面达
到_________________________。静置1~2 min,读取
刻度数据,记录为待测食醋溶液体积的初读数。
用3~4 mL待测食醋溶液
高于“0”刻度
尖嘴内充满酸液
“0”刻度或“0”刻度以下
课题实验流程
3.把标准NaOH溶液装入碱式滴定管
课题实验流程
回顾 :碱式滴定管如何润洗
从滴定管上口加入3~5mL所要盛装的碱溶液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿其内壁,再挤压玻璃球下端放出,重复2~3次。
是否漏水
先水洗,后润洗(2-3次)
先加液至0刻度以上(2-3cm)
后放到0或0以下
4.取待测食醋溶液VmL(25.00mL左右)于锥形瓶
5.加入2至3滴酚酞
6.用NaOH标准溶液滴定待测食醋溶液
课题实验流程
左手:
眼睛:
看锥形瓶内溶液的颜色变化
右手:
挤玻璃球
摇动锥形瓶(白纸)
滴定终点:无色变粉红色,
且半分钟内不褪色
读数:
视线与凹液面最低点相切
重复2-3次
7.记录数据
8.数据处理
课题实验流程
m(CH3COOH) = c(NaOH)·V(NaOH)·M(CH3COOH)
100mL食醋中所含醋酸的质量为:
m′(CH3COOH) = c(NaOH)·V(NaOH)·M(CH3COOH)× ×
根据3次接近的平行测定值,可计算食醋中总酸含量的平均值。
记录与结论
氢氧化钠标准溶液浓度c(NaOH)= 0.101 moL·L-1 实验次数 第一次 第二次 第三次
待测食醋的体积初读数/mL 0 0 0
待测食醋的体积终读数/mL 25 25 25
待测食醋的体积V(CH3COOH)/mL 25 25 25
NaOH标准溶液的体积初读数mL 0 0 0
NaOH标准溶液的体积终读数mL 16.28 16.37 16.45
NaOH标准溶液的体积V(NaOH)/mL 16.28 16.37 16.45
实验测得食醋总酸含量 (g/100mL) 3.95 3.97 3.99
食醋总酸含量的平均值(g/100mL) 3.97 相对平均偏差% 0.336% 绝对偏差(di)表示测定值(xi)与平均值(x)之差:
di=xi-x, x=1
平均偏差(d)为各个单个偏差的平均值:
d= =
相对平均偏差:Rd = ×100%
x1+ x2+x3+…+xn
n
d1+ d2+d3+…+dn
n
|x1-x|+|x2-x|+|x3-x|+…+|xn-x|
n
n
d
相对平均偏差的计算
相对平均偏差越小,说明分析结果的精密度越高
拓展课题
问题7:如何准确配置标准液(氢氧化纳溶液)?
计算、称量、用容量瓶配置
够精确吗?
原因:NaOH易吸收空气中的CO2,使得溶液中
含有Na2CO3
方案:为配置不含Na2CO3的NaOH溶液,先将NaOH
配成饱和溶液。由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中不
溶解,待Na2CO3沉淀后,量取上层清液。
问题8:如何测定氢氧化纳溶液浓度?
拓展课题
标准液的标定
用邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)作为基准物质,以酚酞作为指示剂,标定上述NaOH标准溶液。
基准物质的选择:
纯度高、够稳定、相对分子质量大(课本P79)
精确称量:电子天平的使用。(课本P81)
NaOH溶液的标定(课本P80)
知识4.滴定中误差分析(1)
仪器润洗不当
1.标准液滴定管不润洗
2.移取待测液的滴定管或移液管不润洗
3.锥形瓶用待测液润洗
读数方式有误
1.滴定前仰视、滴定后俯视
2.滴定前俯视、滴定后仰视
知识4.滴定中误差分析(2)
操作出现问题
1.盛标准液的移液管漏液
2.盛标准液的移液管有气泡,放液后无
3.振荡锥形瓶时,不小心将待测液溅出
4.将标准液滴到锥形瓶外面
5.移液时将尖嘴部分吹入锥形瓶
6.指示剂变色后立刻读数
7.快速滴定后立刻读数
知识4.滴定中误差分析(3)
指示剂选择不当
1.强酸滴定弱碱用酚酞
2.强碱滴定弱酸用甲基橙
终点判断不准
终点有一滴悬而未滴
用固体配制标准液时,样品还有杂质
1.含有氧化钠的氢氧化钠固体配制标准液滴定醋酸
2. 含有碳酸钠的氢氧化钠固体配制标准液滴定醋酸