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化学实验设计与探究
1．【2014年高考新课标Ⅰ卷第26题】 ( http: / / www.21cnjy.com ) (13分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：21·cn·jy·com
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实验步骤：
在A中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的 ( http: / / www.21cnjy.com )乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：
（1）装置B的名称是：
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是 ( http: / / www.21cnjy.com )： ； 第二次水洗的主要目的是： 。21世纪教育网版权所有
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后 （填标号），
A．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出
B．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出
C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是：
（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是：
（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是： (填标号)
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（7）本实验的产率是：
A、30℅ B、40℅ C、 50℅ D、60℅
（8）在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，产率偏 (填高或者低)原因是
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②氯的测定：准确称取样品X ( http: / / www.21cnjy.com )，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点（Ag2CrO4为砖红色）。 21*cnjy*com
回答下列问题：
（1）装置中安全管的作用原理是 。
（2）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用 式滴定管，可使用的指示剂为 。
（3）样品中氨的质量分数表达式为 。
（4）测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将 （填“偏高”或“偏低”）。
（5）测定氯的过程中，使用棕色滴定管的 ( http: / / www.21cnjy.com )原因是 ；滴定终点时，若溶液中c(Ag＋)=2.0×10—5 mol·L—1，c(CrO42—)为 mol·L—1。（已知：Ksp(Ag2CrO4)=1.12×10—12）
（6）经测定，样品X中钴、氨和氯的 ( http: / / www.21cnjy.com )物质的量之比为1:6:3，钴的化合价为 ，制备X的化学方程式为 ；X的制备过程中温度不能过高的原因是 。
3．【2014年高考安徽卷第28题 ( http: / / www.21cnjy.com )】(14分) 某研究小组为探究弱酸性条件下铁发生电化学腐蚀类型的影响因素，将混合均匀的新制铁粉和碳粉置于锥形瓶底部，塞上瓶塞(如图1)。从胶头滴管中滴入几滴醋酸溶液，同时测量容器中的压强变化。
（1）请完成以下实验设计表(表中不要留空格)：
编号 实验目的 碳粉/g 铁粉/g 醋酸/%
① 为以下实验作参照 0.5 2.0 90.0
② 醋酸浓度的影响 0.5 36.0
③ 0.2 2.0 90.0
（2）编号①实验测得容器中压强随时间变化如图 ( http: / / www.21cnjy.com )2。t2时，容器中压强明显小于起始压强，其原因是铁发生了 腐蚀，请在图3中用箭头标出发生该腐蚀时电子流动方向；此时，碳粉表面发生了 (“氧化”或“还原”)反应，其电极反应式是 。
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（3）该小组对图2中0～t1时压强变大的原因提出了如下假设，请你完成假设二：
假设一：发生析氢腐蚀产生了气体；
假设二： ；
……
（4）为验证假设一，某同学设计了检验收集的气体中是否含有H2的方案。请你再设计一个实验方案验证假设一，写出实验步骤和结论。【来源：21cnj*y.co*m】
实验步骤和结论(不要求写具体操作过程)：
【说明】该题同时分类于专题10、16
4．【2014年高考江苏卷第19题】（15分）实验室从含碘废液（除H2O外，含有CCl4、I2、I－等）中回收碘，其实验过程如下：【出处：21教育名师】
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（1）向含碘废液中加入稍过 ( http: / / www.21cnjy.com )量的Na2SO3溶液，将废液中的I2还原为I－，其离子方程式为 ；该操作将I2还原为I－的目的是 。【版权所有：21教育】
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某含碘废水（pH约为8） ( http: / / www.21cnjy.com )中一定存在I2，可能存在I－、IO3—中的一种或两种。请补充完整检验含碘废水中是否含有I－、IO3—的实验方案：取适量含碘废水用CCl4多次萃取、分液，直到水层用淀粉溶液检验不出碘单质存在； 。21cnjy.com
实验中可供选择的试剂：稀盐酸、淀粉溶液、FeCl3溶液、Na2SO3溶液
5．【2014年高考重庆卷第9题】（1 ( http: / / www.21cnjy.com )5分）中华人民共和国国家标准（GB2760－2011）规定葡萄酒中SO2最大使用量为0.25g/L。某兴趣小组用题9图1装置（夹持装置略）收集某葡萄酒中SO2，并对含量碱性测定。
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（1）仪器A的名称是_______，水通入A的进口为_________。
（2）B中加入300.00ml葡萄酒和适量盐酸，加热使SO2全部逸出并与C中H2O2完全反应，其化学方程式为______________。
（3）除去C中过量的H2O2，然后用0 ( http: / / www.21cnjy.com ).0900mol/LNaOH标准溶液进行滴定，滴定前排气泡时，应选择题9中图2中的_____；若滴定终点时溶液的pH＝8.8，则选择的指示剂为__________；若用50ml滴定管进行实验，当滴定管中的液面在“10”处，则管内液体的体积（填序号）____（①＝10ml，②＝40ml，③＜10ml，④＞40ml）【来源：21·世纪·教育·网】
（4）滴定至终点时，消耗NaOH溶液25.00ml，该葡萄酒中SO2含量为：__g/L。
（5）该测定结果比实际值偏高，分析原因并利用现有装置提出改进措施_______。
6．【2014年高考四川卷第9题】（13分）硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O）。
I．[查阅资料]
（1）Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体，易溶于水。其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。
（2）向Na2CO3和Na2S混合液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得产品中常含有少量Na2SO3和Na2SO4。
（3）Na2SO3易被氧化； BaSO3难溶于水，可溶于稀HCl。
Ⅱ．[制备产品]
实验装置如图所示（省略夹持装置）
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实验步骤：
（1）检查装置气密性，按图示加入试剂。仪器a的名称是____；E中的试剂是___（选填下列字母编号）。
A．稀H2SO4 B．NaOH溶液 C．饱和NaHSO3溶液
（2）先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓H2SO4。
（3）待Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。过滤C中混合液，滤液经____（填写操作名称）、结晶、过滤、洗涤、干燥、得到产品。2-1-c-n-j-y
Ⅲ．[探究与反思]
（1）为验证产品中含有Na2SO3 ( http: / / www.21cnjy.com )和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。（所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸馏水中选择）21*cnjy*com
取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2 ( http: / / www.21cnjy.com )溶液，有白色沉淀生成，_____，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。
（2）为减少装置C中生成的Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对原有实验步骤（2）进行了改进，改进后的操作是_______。
（3）Na2S2O3·5H2O的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过_____方法提纯。
7．【2014年高考广东卷第33题】（17分）H2O2是一种绿色氧化还原试剂，在化学研究中应用广泛。
（1）某小组拟在同浓度Fe3+的催化 ( http: / / www.21cnjy.com )下，探究H2O2浓度对H2O2分解反应速率的影响。限选试剂与仪器：30% H2O2、0.1mol L-1Fe2(SO4)3、蒸馏水、锥形瓶、双孔塞、水槽、胶管、玻璃导管、量筒、秒表、恒温水浴槽、注射器
①写出本实验H2O2分解反应方程式并标明电子转移的方向和数目：____________
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（2）利用图21（a）和21（b）中的 ( http: / / www.21cnjy.com )信息，按图21（c）装置（连能的A、B瓶中已充有NO2气体）进行实验。可观察到B瓶中气体颜色比A瓶中的_________（填“深”或“浅”），其原因是______________________________________________________。
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8．【2014年高考福建卷第25题】(15分)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验：
实验一 焦亚硫酸钠的制取
采用右图装置(实验前已除尽装置 ( http: / / www.21cnjy.com )内的空气)制取Na2S2O5。装置II中有Na2S2O5晶体析出，发生的反应为：Na2SO3＋SO2＝Na2S2O5
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（1）装置I中产生气体的化学方程式为 。
（2）要从装置II中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是 。
（3）装置III用于处理尾气，可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为 (填序号)。
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实验二 焦亚硫酸钠的性质
Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。
（4）证明NaHSO3溶液中HSO3－ 的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是 (填序号)。
a．测定溶液的pH b．加入Ba(OH)2溶液 c．加入盐酸
d．加入品红溶液 e．用蓝色石蕊试纸检测
（5）检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是 。
实验三 葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定
（6）葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)的方案如下：
(已知：滴定时反应的化学方程式为SO2＋I2＋2H2O＝H2SO4＋2HI)
①按上述方案实验，消耗标准I2溶液25 ( http: / / www.21cnjy.com )．00 mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)为 g·L－1。2·1·c·n·j·y
②在上述实验过程中，若有部分HI被空气氧化，则测得结果 (填“偏高”“偏低”或“不变”)。
9．【2014年高考天津卷第9题】（18分）Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水。在中性或碱性环境中稳定。
I．制备Na2S2O3 5H2O
反应原理：Na2SO3（aq）+S（s）Na2S2O3(aq)
实验步骤：
( http: / / www.21cnjy.com / )II．测定产品纯度
准确称取Wg产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.1000 mol L 1碘的标准溶液滴定。
反应原理为：2S2O32 +I2=S4O62-+2I ( http: / / www.21cnjy.com / )（7）Na2S2O3还原性较强，在溶液中易被Cl2氧化成SO42 ，常用作脱氧剂，该反应的离子方程式为 。
10．【2014年高考江苏卷第21B题】[实验化学]
磷酸铁（FePO4·2H2O，难溶于水的米白色固体）可用于生成药物、食品添加剂和锂离子电池的正极材料，实验室可通过下列实验制备磷酸铁。www-2-1-cnjy-com
（1）称取一定量已除去油污的废铁屑，加入稍过量的稀硫酸，加热、搅拌，反应一段时间后过滤，反应加热的目的是 。
（2）向滤液中加入一定量H2O2氧化Fe2＋。为确定加入H2O2的量，需先用K2Cr2O7标准溶液滴定滤液中的Fe2＋，离子方程式如下：
①在向滴定管注入K2Cr2O7标准溶液前，滴定管需要检漏、 和 。
②若滴定xmL滤液中的Fe2＋，消耗amol·L—1 K2Cr2O7标准溶液bmL，则滤液中
c(Fe2＋)= mol·L—1
③为使滤液中的Fe2＋完全被H2O2氧化，下列实验条件控制正确的是 （填序号）。
A．加入适当过量的H2O2溶液 B．缓慢滴加H2O2溶液并搅拌
C．加热，使反应在较高温度下进行 D．用氨水调节pH=7
（3）将一定量的Na2HPO4溶液（溶液显 ( http: / / www.21cnjy.com )碱性）加入到含有Fe3＋的溶液中，搅拌、过滤、洗涤、干燥得到FePO4·2H2O 。若反应得到的FePO4·2H2O固体呈棕黄色，则磷酸铁中混有的杂质可能为 。
11．【2014年高考浙江卷第28题】(14分) 葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：
C6H12O6(葡萄糖)＋Br2＋H2O→C6H12O7(葡萄糖酸)＋2HBr
2C6H12O7＋CaCO3→Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)＋H2O＋CO2↑
相关物质的溶解性见下表：
物质名称 葡萄糖酸钙 葡萄糖酸 溴化钙 氯化钙
水中的溶解性 可溶于冷水易溶于热水 可溶 易溶 易溶
乙醇中的溶解性 微溶 微溶 可溶 可溶
实验流程如下：
C6H12O6溶液悬浊液Ca(C6H11O7)2
请回答下列问题：
（1）第①步中溴水氧化葡萄糖时，下列装置最适合的是________。
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制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用其它试剂，下列物质中最适合的是________。
A．新制Cu(OH)2悬浊液 B．酸性KMnO4溶液
C．O2／葡萄糖氧化酶 D．[Ag(NH3)2]OH溶液
（2）第②步充分反应后CaC ( http: / / www.21cnjy.com )O3固体需有剩余，其目的是___________________________；本实验中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是________。
（3）第③步需趁热过滤，其原因是________。
（4）第④步加入乙醇的作用是________。
（5）第⑥步中，下列洗涤剂最合适的是________。
A．冷水 B．热水 C．乙醇 D．乙醇－水混合溶液
12．【2014年高考海南卷第17题】 ( http: / / www.21cnjy.com )（9分）硫代硫酸钠( Na2S2O3)可用做分析试剂及鞣革还原剂。它受热、遇酸易分解。工业上可用反应：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3 +CO2制得。实验室模拟该工业过程的装置如图所示。
回答下列问题：
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（1）b中反应的离子方程式为__________________，c中试剂为_____________________。
（2）反应开始后，c中先有浑浊产生，后又变澄清。此浑浊物是____________________。
（3）d中的试剂为____________。
（4）实验中要控制SO2生成速率，可以采取的措施有______________________（写出两条）。
（5）为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中通入的SO2,不能过量，原因是_______________________。
13．【2014年高考全国大纲卷第29题】(15 分)
苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：
制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：
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已知：苯乙酸的熔点为76．5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。
回答下列问题：
（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是
。
（2）将a中的溶液加热至100 ℃，缓 ( http: / / www.21cnjy.com )缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是 ；仪器c的名称是 ，其作用是 。21教育网
反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品 ( http: / / www.21cnjy.com )。加人冷水的目的是 。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是 (填标号)。21教育名师原创作品
A．分液漏斗 B．漏斗 C．烧杯 D．直形冷凝管 E．玻璃棒
（3）提纯粗苯乙酸的方法是 ，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是 。
（4）用CuCl2 2H2O和NaOH溶 ( http: / / www.21cnjy.com )液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是 。21·世纪*教育网
（5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶 ( http: / / www.21cnjy.com )剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是 。
14．【2014年高考上海卷第六（33~37）题】（本题共12分）
在精制饱和食盐水中加入碳酸氢铵可制备小苏打（NaHCO3），并提取氯化铵作为肥料或进一步提纯为工业氯化铵。
完成下列填空：
（1）写出上述制备小苏打的化学方程式。________________________
（2）滤出小苏打后，母液提取氯化铵有两种方法：
①通入氨，冷却、加食盐，过滤
②不通氨，冷却、加食盐，过滤
对两种方法的评价正确的是__________（选填编号）
a．①析出的氯化铵纯度更高 b．②析出的氯化铵纯度更高
c．①的滤液可直接循环使用 d．②的滤液可直接循环使用
（3）提取的NH4Cl中含少量Fe2＋ ( http: / / www.21cnjy.com )、SO42－。将产品溶解，加入H2O2，加热至沸，再加入BaCl2溶液，过滤，蒸发结晶，得到工业氯化铵。www.21-cn-jy.com
加热至沸的目的是____________________________。
滤渣的主要成分是_________________、_________________。
（4）称取1.840g小苏打样品（含少量 ( http: / / www.21cnjy.com )NaCl），配成250ml溶液，取出25.00ml用0.1000mol/L盐酸滴定，消耗盐酸21.50ml。
实验中所需的定量仪器除滴定管外，还有__________________。
选甲基橙而不选酚酞作为指示剂的原因是_________________。
样品中NaHCO3的质量分数为__________________。（保留3位小数）
（5）将一定质量小苏打样品（含少量 ( http: / / www.21cnjy.com )NaCl）溶于足量盐酸，蒸干后称量固体质量，也可测定小苏打的含量。若蒸发过程中有少量液体溅出，则测定结果_______。（选填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
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化学实验设计与探究解析版
1．【2014年高考新课标Ⅰ卷第26题 ( http: / / www.21cnjy.com )】 (13分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：
( http: / / www.21cnjy.com / )
实验步骤：
在A中加入4.4 g的异 ( http: / / www.21cnjy.com )戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：www.21-cn-jy.com
（1）装置B的名称是：
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主 ( http: / / www.21cnjy.com )要目的是： ； 第二次水洗的主要目的是： 。
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后 （填标号），
A．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出
B．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出
C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是：
（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是：
（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是： (填标号)
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（7）本实验的产率是：
A、30℅ B、40℅ C、 50℅ D、60℅
（8）在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，产率偏 (填高或者低)原因是
【解析】解决本题，首先要认识中学化学常见的仪器、了解其结构、用途；还要对中学化学几个比较重要
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照醇进行计算。n(乙酸异 ( http: / / www.21cnjy.com )戊酯)= 3.9 g÷130g/mol=0.03mol。所以本实验的产率是0.03mol÷ 0.05mol×100℅ =60℅。选项是D。（8）异戊醇的沸点是131℃，在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，就会收集少量的未反应的异戊醇，因而会导致产品的产率偏高。21*cnjy*com
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②氯的测定：准确称取样品X，配成溶 ( http: / / www.21cnjy.com )液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点（Ag2CrO4为砖红色）。2·1·c·n·j·y
回答下列问题：
（1）装置中安全管的作用原理是 。
（2）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用 式滴定管，可使用的指示剂为 。
（3）样品中氨的质量分数表达式为 。
（4）测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将 （填“偏高”或“偏低”）。
（5）测定氯的过程中，使用棕色滴 ( http: / / www.21cnjy.com )定管的原因是 ；滴定终点时，若溶液中c(Ag＋)=2.0×10—5 mol·L—1，c(CrO42—)为 mol·L—1。（已知：Ksp(Ag2CrO4)=1.12×10—12）
（6）经测定，样品X中钴、氨和氯的 ( http: / / www.21cnjy.com )物质的量之比为1:6:3，钴的化合价为 ，制备X的化学方程式为 ；X的制备过程中温度不能过高的原因是 。
【答案】
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【解析】本题的解题要点为：首先要明确物质组成测定的实验原理，理清题给实验装置的作用，掌握酸碱
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3．【2014年高考安徽卷 ( http: / / www.21cnjy.com )第28题】(14分) 某研究小组为探究弱酸性条件下铁发生电化学腐蚀类型的影响因素，将混合均匀的新制铁粉和碳粉置于锥形瓶底部，塞上瓶塞(如图1)。从胶头滴管中滴入几滴醋酸溶液，同时测量容器中的压强变化。
（1）请完成以下实验设计表(表中不要留空格)：
编号 实验目的 碳粉/g 铁粉/g 醋酸/%
① 为以下实验作参照 0.5 2.0 90.0
② 醋酸浓度的影响 0.5 36.0
③ 0.2 2.0 90.0
（2）编号①实验测得容器中压强 ( http: / / www.21cnjy.com )随时间变化如图2。t2时，容器中压强明显小于起始压强，其原因是铁发生了 腐蚀，请在图3中用箭头标出发生该腐蚀时电子流动方向；此时，碳粉表面发生了 (“氧化”或“还原”)反应，其电极反应式是 。
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（3）该小组对图2中0～t1时压强变大的原因提出了如下假设，请你完成假设二：
假设一：发生析氢腐蚀产生了气体；
假设二： ；
……
（4）为验证假设一，某同学设计了检验收集的气体中是否含有H2的方案。请你再设计一个实验方案验证假设一，写出实验步骤和结论。 21*cnjy*com
实验步骤和结论(不要求写具体操作过程)：
【答案】（1）
( http: / / www.21cnjy.com / ) ( http: / / www.21cnjy.com / )
（本题属于开放性试题，合理答案均给分）
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【说明】该题同时分类于专题10、16
4．【2014年高考江苏卷第19题】（15分）实验室从含碘废液（除H2O外，含有CCl4、I2、I－等）中回收碘，其实验过程如下：【版权所有：21教育】
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（1）向含碘废液中加入稍过量的Na2SO3溶 ( http: / / www.21cnjy.com )液，将废液中的I2还原为I－，其离子方程式为 ；该操作将I2还原为I－的目的是 。
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某含碘废水（pH约为8）中一定存在I ( http: / / www.21cnjy.com )2，可能存在I－、IO3—中的一种或两种。请补充完整检验含碘废水中是否含有I－、IO3—的实验方案：取适量含碘废水用CCl4多次萃取、分液，直到水层用淀粉溶液检验不出碘单质存在； 。
实验中可供选择的试剂：稀盐酸、淀粉溶液、FeCl3溶液、Na2SO3溶液
【答案】
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【命题意图】本题考查工业 ( http: / / www.21cnjy.com )流程中实验综合问题，涉及实验中物质的分离与提纯、反应原理、尾气的处理、离子的检验等内容，考察学生在新情境下的实验基本操作的理解、实验原理的分析和对简单实验设计能力，在一定程度上考查了学生的创新思维能力。体现化学学科的特点。【出处：21教育名师】
5．【2014年高考重庆 ( http: / / www.21cnjy.com )卷第9题】（15分）中华人民共和国国家标准（GB2760－2011）规定葡萄酒中SO2最大使用量为0.25g/L。某兴趣小组用题9图1装置（夹持装置略）收集某葡萄酒中SO2，并对含量碱性测定。
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（1）仪器A的名称是_______，水通入A的进口为_________。
（2）B中加入300.00ml葡萄酒和适量盐酸，加热使SO2全部逸出并与C中H2O2完全反应，其化学方程式为______________。
（3）除去C中过量的H2O2，然后用 ( http: / / www.21cnjy.com )0.0900mol/LNaOH标准溶液进行滴定，滴定前排气泡时，应选择题9中图2中的_____；若滴定终点时溶液的pH＝8.8，则选择的指示剂为__________；若用50ml滴定管进行实验，当滴定管中的液面在“10”处，则管内液体的体积（填序号）____（①＝10ml，②＝40ml，③＜10ml，④＞40ml）
（4）滴定至终点时，消耗NaOH溶液25.00ml，该葡萄酒中SO2含量为：__g/L。
（5）该测定结果比实际值偏高，分析原因并利用现有装置提出改进措施_______。 ( http: / / www.21cnjy.com / )
显碱性，则指示剂的变色范围在碱性条件下，甲基橙的变色范围是3.1～4.4，酚酞的变色范围是8.2～10.0， ( http: / / www.21cnjy.com / ) 6．【2014年高考四川卷第9题】（13分）硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O）。
I．[查阅资料]
（1）Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体，易溶于水。其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。
（2）向Na2CO3和Na2S混合液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得产品中常含有少量Na2SO3和Na2SO4。
（3）Na2SO3易被氧化； BaSO3难溶于水，可溶于稀HCl。
Ⅱ．[制备产品]
实验装置如图所示（省略夹持装置）
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实验步骤：
（1）检查装置气密性，按图示加入试剂。仪器a的名称是____；E中的试剂是___（选填下列字母编号）。
A．稀H2SO4 B．NaOH溶液 C．饱和NaHSO3溶液
（2）先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓H2SO4。
（3）待Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。过滤C中混合液，滤液经____（填写操作名称）、结晶、过滤、洗涤、干燥、得到产品。21cnjy.com
Ⅲ．[探究与反思]
（1）为验证产品中含有Na2SO3和N ( http: / / www.21cnjy.com )a2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。（所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸馏水中选择）21教育名师原创作品
取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2 ( http: / / www.21cnjy.com )溶液，有白色沉淀生成，_____，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。
（2）为减少装置C中生成的Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对原有实验步骤（2）进行了改进，改进后的操作是_______。
（3）Na2S2O3·5H2O的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过_____方法提纯。
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【解析】Ⅱ.[制备产品]
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（3）由于Na2S2O3·5H2O的溶解度随温度升高显著增大，因此所得产品通过重结晶方法提纯。
7．【2014年高考广东卷第33题】（17分）H2O2是一种绿色氧化还原试剂，在化学研究中应用广泛。
（1）某小组拟在同浓度Fe3+的催化下 ( http: / / www.21cnjy.com )，探究H2O2浓度对H2O2分解反应速率的影响。限选试剂与仪器：30% H2O2、0.1mol L-1Fe2(SO4)3、蒸馏水、锥形瓶、双孔塞、水槽、胶管、玻璃导管、量筒、秒表、恒温水浴槽、注射器【来源：21·世纪·教育·网】
①写出本实验H2O2分解反应方程式并标明电子转移的方向和数目：____________
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（2）利用图21（a）和21（b）中的信息， ( http: / / www.21cnjy.com )按图21（c）装置（连能的A、B瓶中已充有NO2气体）进行实验。可观察到B瓶中气体颜色比A瓶中的_________（填“深”或“浅”），其原因是______________________________________________________。
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【解析】本题解题要点：首先学生需掌握双线桥或单线桥表示电子转移的方向和数目的方法，其次，要根
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放热反应，所以装置c中，右侧烧杯B瓶温度高于左侧烧杯A瓶，而温度升高，使平衡2NO2(g)N2O4(g)逆向进行，二氧化氮浓度增大，B瓶的颜色比A瓶的颜色深。
( http: / / www.21cnjy.com / )8．【2014年高考福建卷第25题】(15分)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验：
实验一 焦亚硫酸钠的制取
采用右图装置(实验前已除尽装置 ( http: / / www.21cnjy.com )内的空气)制取Na2S2O5。装置II中有Na2S2O5晶体析出，发生的反应为：Na2SO3＋SO2＝Na2S2O5
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（1）装置I中产生气体的化学方程式为 。
（2）要从装置II中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是 。
（3）装置III用于处理尾气，可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为 (填序号)。
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实验二 焦亚硫酸钠的性质
Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。
（4）证明NaHSO3溶液中HSO3－ 的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是 (填序号)。
a．测定溶液的pH b．加入Ba(OH)2溶液 c．加入盐酸
d．加入品红溶液 e．用蓝色石蕊试纸检测
（5）检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是 。
实验三 葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定
（6）葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)的方案如下：
(已知：滴定时反应的化学方程式为SO2＋I2＋2H2O＝H2SO4＋2HI)
①按上述方案实验，消耗标准I2溶液 ( http: / / www.21cnjy.com )25．00 mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)为 g·L－1。
②在上述实验过程中，若有部分HI被空气氧化，则测得结果 (填“偏高”“偏低”或“不变”)。
【答案】
( http: / / www.21cnjy.com / ) ( http: / / www.21cnjy.com / )9．【2014年高考天津卷第9题】（18分）Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水。在中性或碱性环境中稳定。
I．制备Na2S2O3 5H2O
反应原理：Na2SO3（aq）+S（s）Na2S2O3(aq)
实验步骤：
( http: / / www.21cnjy.com / )II．测定产品纯度
准确称取Wg产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.1000 mol L 1碘的标准溶液滴定。
反应原理为：2S2O32 +I2=S4O62-+2I ( http: / / www.21cnjy.com / )（7）Na2S2O3还原性较强，在溶液中易被Cl2氧化成SO42 ，常用作脱氧剂，该反应的离子方程式为 。21·世纪*教育网
【答案】（1）使硫粉易于分散到溶液中
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【解析】
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( http: / / www.21cnjy.com / )10．【2014年高考江苏卷第21B题】[实验化学]
磷酸铁（FePO4·2H2O，难溶于水的米白色固体）可用于生成药物、食品添加剂和锂离子电池的正极材料，实验室可通过下列实验制备磷酸铁。
（1）称取一定量已除去油污的废铁屑，加入稍过量的稀硫酸，加热、搅拌，反应一段时间后过滤，反应加热的目的是 。
（2）向滤液中加入一定量H2O2氧化Fe2＋。为确定加入H2O2的量，需先用K2Cr2O7标准溶液滴定滤液中的Fe2＋，离子方程式如下：
①在向滴定管注入K2Cr2O7标准溶液前，滴定管需要检漏、 和 。
②若滴定xmL滤液中的Fe2＋，消耗amol·L—1 K2Cr2O7标准溶液bmL，则滤液中
c(Fe2＋)= mol·L—1
③为使滤液中的Fe2＋完全被H2O2氧化，下列实验条件控制正确的是 （填序号）。
A．加入适当过量的H2O2溶液 B．缓慢滴加H2O2溶液并搅拌
C．加热，使反应在较高温度下进行 D．用氨水调节pH=7
（3）将一定量的Na2HPO ( http: / / www.21cnjy.com )4溶液（溶液显碱性）加入到含有Fe3＋的溶液中，搅拌、过滤、洗涤、干燥得到FePO4·2H2O 。若反应得到的FePO4·2H2O固体呈棕黄色，则磷酸铁中混有的杂质可能为 。21教育网
【答案】
( http: / / www.21cnjy.com / )11．【2014年高考浙江卷第28题】(14分) 葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：2-1-c-n-j-y
C6H12O6(葡萄糖)＋Br2＋H2O→C6H12O7(葡萄糖酸)＋2HBr
2C6H12O7＋CaCO3→Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)＋H2O＋CO2↑
相关物质的溶解性见下表：
物质名称 葡萄糖酸钙 葡萄糖酸 溴化钙 氯化钙
水中的溶解性 可溶于冷水易溶于热水 可溶 易溶 易溶
乙醇中的溶解性 微溶 微溶 可溶 可溶
实验流程如下：
C6H12O6溶液悬浊液Ca(C6H11O7)2
请回答下列问题：
（1）第①步中溴水氧化葡萄糖时，下列装置最适合的是________。
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制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用其它试剂，下列物质中最适合的是________。
A．新制Cu(OH)2悬浊液 B．酸性KMnO4溶液
C．O2／葡萄糖氧化酶 D．[Ag(NH3)2]OH溶液
（2）第②步充分反应后CaCO3固体需有剩余 ( http: / / www.21cnjy.com )，其目的是___________________________；本实验中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是________。21·cn·jy·com
（3）第③步需趁热过滤，其原因是________。
（4）第④步加入乙醇的作用是________。
（5）第⑥步中，下列洗涤剂最合适的是________。
A．冷水 B．热水 C．乙醇 D．乙醇－水混合溶液
【答案】（1）B；C
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12．【2014年高考海南卷第17题】（9 ( http: / / www.21cnjy.com )分）硫代硫酸钠( Na2S2O3)可用做分析试剂及鞣革还原剂。它受热、遇酸易分解。工业上可用反应：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3 +CO2制得。实验室模拟该工业过程的装置如图所示。【来源：21cnj*y.co*m】
回答下列问题：
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（1）b中反应的离子方程式为__________________，c中试剂为_____________________。
（2）反应开始后，c中先有浑浊产生，后又变澄清。此浑浊物是____________________。
（3）d中的试剂为____________。
（4）实验中要控制SO2生成速率，可以采取的措施有______________________（写出两条）。
（5）为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中通入的SO2,不能过量，原因是_______________________。
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【命题意图】本题以可用做分析试剂及鞣革还原剂的硫代硫酸钠为线索，考查气体的制取、尾气的吸收、反应条件的控制、试剂的选择、现象的描述、物质的量的对化学反应的影响、化学方程式的书写；从能力上考查了考生对气体制取的有关知识的掌握情况，考查了考生对物质的性质与物质的制取、物质的性质与应用的关系的能力、本题考查了学生应用所学知识来解决具体问题的能力和知识迁移能力；。
13．【2014年高考全国大纲卷第29题】(15 分)
苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：
制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：
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已知：苯乙酸的熔点为76．5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。
回答下列问题：
（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是
。
（2）将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加 ( http: / / www.21cnjy.com )40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是 ；仪器c的名称是 ，其作用是 。www-2-1-cnjy-com
反应结束后加适量冷水，再分离出 ( http: / / www.21cnjy.com )苯乙酸粗品。加人冷水的目的是 。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是 (填标号)。
A．分液漏斗 B．漏斗 C．烧杯 D．直形冷凝管 E．玻璃棒
（3）提纯粗苯乙酸的方法是 ，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是 。
（4）用CuCl2 2H2O和NaOH溶 ( http: / / www.21cnjy.com )液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是 。
（5）将苯乙酸加人到乙醇与 ( http: / / www.21cnjy.com )水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是 。
【答案】
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【解析】物质的制备实验要从制备的原理、原料与生成物的性质和相关信息入手，应用所学知识并结合 ( http: / / www.21cnjy.com / )14．【2014年高考上海卷第六（33~37）题】（本题共12分）
在精制饱和食盐水中加入碳酸氢铵可制备小苏打（NaHCO3），并提取氯化铵作为肥料或进一步提纯为工业氯化铵。
完成下列填空：
（1）写出上述制备小苏打的化学方程式。________________________
（2）滤出小苏打后，母液提取氯化铵有两种方法：
①通入氨，冷却、加食盐，过滤
②不通氨，冷却、加食盐，过滤
对两种方法的评价正确的是__________（选填编号）
a．①析出的氯化铵纯度更高 b．②析出的氯化铵纯度更高
c．①的滤液可直接循环使用 d．②的滤液可直接循环使用
（3）提取的NH4Cl中含 ( http: / / www.21cnjy.com )少量Fe2＋、SO42－。将产品溶解，加入H2O2，加热至沸，再加入BaCl2溶液，过滤，蒸发结晶，得到工业氯化铵。21世纪教育网版权所有
加热至沸的目的是____________________________。
滤渣的主要成分是_________________、_________________。
（4）称取1.840g小苏打样品（含 ( http: / / www.21cnjy.com )少量NaCl），配成250ml溶液，取出25.00ml用0.1000mol/L盐酸滴定，消耗盐酸21.50ml。
实验中所需的定量仪器除滴定管外，还有__________________。
选甲基橙而不选酚酞作为指示剂的原因是_________________。
样品中NaHCO3的质量分数为__________________。（保留3位小数）
（5）将一定质量小苏打样品（含少量NaC ( http: / / www.21cnjy.com )l）溶于足量盐酸，蒸干后称量固体质量，也可测定小苏打的含量。若蒸发过程中有少量液体溅出，则测定结果_______。（选填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
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【解析】（1）由于碳酸氢钠的溶解度较小，因此在精制饱和食盐水中加入碳酸氢铵可析出碳酸氢钠，反应 ( http: / / www.21cnjy.com / ) ( http: / / www.21cnjy.com / )
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