实验综合题（20题）-2023高考化学考点必杀300题（新高考卷）
专练06（非选择题）实验综合题
1．溴化亚铜(CuBr)是一种白色结晶状粉末，微溶于水，不溶于乙醇，在热水中或见光都会分解，常用作有机反应的催化剂。实验室制备CuBr的实验步骤和装置如下图。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称是_______。
(2)步骤①涉及的离子方程式为_______；可采取的加热方法是_______。
(3)步骤②操作中需要避光，其原因是_______。
(4)将产品在双层干燥器(分别装有浓硫酸和氢氧化钠)中干燥34h，再经氢气流干燥，最后进行真空干燥，得到产品21.6g。本实验产品的产率是_______(保留小数点后1位)。
(5)欲利用上述装置烧杯中的吸收液(经检测主要含有Na2SO3、NaHSO3等)制取较纯净的Na2SO3·7H2O晶体。完善下列步骤：①在烧杯中继续通入SO2至恰好反应完全；②向烧杯中加入_______g 20% NaOH；③加入少量维生素C溶液作抗氧化剂；④通过蒸发浓缩、_______、过滤、用乙醇洗涤2~3次；⑤置于真空干燥箱中干燥。
2．氧化二氯是国际公认的高效安全灭菌消毒剂之一，某学习小组以为原料用下列装置制备次氯酸溶液。
已知：常温常压下，沸点为3.8℃，42℃以上会分解生成和，易溶于水并与水立即反应生成HClO。将氯气和空气(不参与反应)通入足量含水8%的碳酸钠溶液中发生反应，然后用水吸收产生的气体(不含)可制得次氯酸溶液。
(1)HClO分子的VSEPR模型(价层电子对互模型)名称为_______
(2)各装置的连接顺序为A→_______→_______→_______→_______
(3)写出B中反应的化学方程式_______
(4)装置E中采用棕色圆底烧瓶的原因_______
(5)此方法相对于用氯气直接溶于水制备次氯酸溶液的优点是_______(答一条即可)
(6)用下列实验方案测定所得溶液中次氯酸的物质的量浓度：量取10.00 mL上述次氯酸溶液，并稀释至100.00 mL，再从其中取出10.00 mL于锥形瓶中，加入足量KI溶液，滴加几滴淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，消耗25.00 mL标准溶液。该溶液中为_______(保留两位小数)。(已知涉及的反应为，)
(7)滴定过程中滴定前读数正确，滴定后仰视读数，则测得结果会_______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
3．铜盐主要用于杀毒和驱虫。实验室采用滴定法测定硫酸铜样品中铜的含量。实验步骤如下：
I．铜盐的溶解：准确称取硫酸铜样品0.5g于碘量瓶中，加入1mol/L溶液和30mL使之溶解。
II．滴定：向上述碘量瓶中加入5mL20%KI溶液，立即用0.1mol/L标准溶液滴定至浅黄色。然后加入1mL淀粉溶液，继续滴定溶液呈浅蓝色。再加入5mL10%KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定到终点，消耗标准溶液的体积为。回答下列问题：
(1)利用浓硫酸配制250mL1mol/L溶液需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、250mL容量瓶、_________。下列关于容量瓶的操作，正确的是_________。
(2)溶解硫酸铜加入硫酸的目的是________；不能将硫酸换为盐酸的理由是__________。
(3)已知滴定过程加入5mL20%KI溶液，有白色沉淀(CuI)生成，发生的离子反应方程式为________。
(4)已知，CuI容易吸附，加入KSCN溶液的目的是将CuI转化为CuSCN沉淀并释放吸附的，如不加KSCN溶液，则测量结果____(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
(5)滴定终点的现象是______；已知，则硫酸铜样品中铜的含量为____%。
4．碘酸钾是常用的食盐加碘剂。某研究小组在实验室采用如下两种方法进行碘酸钾的制备。
方法一：采用如图所示装置，先用高锰酸钾制备氯气，再用氯气氧化碘化钾得到碘酸钾溶液，再经一系列步骤得到碘酸钾产品。
方法二：采用如下实验流程，直接用高锰酸钾氧化碘化钾得到碘酸钾溶液，再经一系列步骤得到碘酸钾产品。
已知：(Ⅰ)是一种白色晶体，在水中溶解度随温度升高而增大；不溶于乙醇。
(Ⅱ)溶液在中性条件下的还原产物为一种不溶于水的沉淀。
(1)方法一中装置a的作用是净化，其中的试剂为_______，装置b的名称为_______。
(2)方法一中多孔球泡装置的作用是_______。
(3)方法二中水浴加热时发生反应的化学方程式为_______。
(4)方法二中滴入适量乙醇的作用是_______。
(5)在获取碘酸钾产品的操作中，下列说法正确的是_______(填字母序号)。
A．加热浓缩过程中需要使用三脚架、泥三角和坩埚等仪器
B．在冷却结晶时，温度过低可能会有杂质析出导致产品不纯净
C．采用抽滤可使过滤速率加快
D．为提高洗涤效果，可用热水进行洗涤
(6)方法二所得产品碘酸钾的纯度测定方案如下：准确称取产品配制成溶液作为待测液，取该溶液于碘量瓶中，加入稍过量的碘化钾，用适量的盐酸酸化，盖紧塞子，置于避光处，用的硫代硫酸钠标准溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，加入少许指示剂，滴定到溶液为无色。平行滴定三次，平均消耗标准液，计算产品的纯度。已知：。
①指示剂宜选用_______溶液；
②产品碘酸钾的质量分数为_______。
5．Na2FeO4具有强氧化性，是一种新型的绿色非氯净水消毒剂，碱性条件下可以稳定存在，酸性条件下会自身分解生成Fe(OH)3。可用Fe(OH)3与NaClO在强碱性条件下制取，某实验小组利用如图所示实验装置，制取Na2FeO4，并验证其处理含CN-废水的能力。
Ⅰ.制取Na2FeO4
(1)仪器D的名称为_____。洗气瓶B中盛有的试剂为_____。实验开始，先打开分液漏斗_____(填“A”或“C”)的活塞。
(2)写出大试管中发生反应的离子方程式：_____。
(3)三颈烧瓶中的红褐色固体基本消失，得到紫色溶液时，停止通入Cl2。通入氯气的过程中三颈烧瓶中发生反应的离子方程式有：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O、______。
Ⅱ.模拟并验证Na2FeO4处理含CN-废水的能力
(4)取一定量Na2FeO4加入试管中，向其中加入0.2mol L-1的NaCN溶液10mL，CN-被氧化为CO和N2。充分反应后测得试管中仍有Na2FeO4剩余，过滤。向滤液中加入足量BaCl2溶液，生成白色沉淀，将沉淀过滤干燥后称量，得白色沉淀0.3546g。
①配制0.2mol L-1的NaCN溶液，需要的玻璃仪器有______(填序号，下同)。
②计算NaCN溶液中CN-的去除率为______(保留两位有效数字)。
6．利用电极反应可探究物质氧化性、还原性的变化规律。
已知：酸性介质中，1mol/L不同电对的电极电势见下表。电极电势越高，其氧化型物质的氧化性越强；电极电势越低，其还原型物质的还原性越强。
电对(氧化型/还原型)
电极电势/V 0.771 1.776 0.695 1.224 0.536
回答下列问题：
I．探究的分解反应
催化分解反应过程包括i、ii两步：
反应i：___________(未配平)
反应ii：
(1)反应i的离子方程式为___________。
(2)验证生成：反应过程中，加入___________溶液，产生蓝色沉淀，证明有生成。
(3)酸性条件下也可催化分解。结合表中数据判断，上述条件下、、的氧化性由强到弱的顺序为___________。
Ⅱ．探究物质氧化性变化对电化学反应方向的影响
用可逆反应设计电池，按图a装置进行实验，测得电压E()随时间t的变化如图b所示：
(4)电池初始工作时，正极的电极反应式为___________。
(5)某小组从还原型物质浓度、氧化性变化的角度分析图b，提出以下猜想：
猜想1：增大，的氧化性减弱，正极的电极电势降低。
猜想2：减小，的氧化性增强，负极的电极电势升高。
①时间后，按图a装置探究，验证上述猜想的合理性，完成表中填空。
实验 实验操作 电压E/V 结论
i 往烧杯A中加入适量Fe E___________0 猜想1成立
ii 往烧杯B中加入适量___________ E<0 猜想2成立
②有同学认为，上述实验不足以证明猜想1成立。利用上述反应，从化学平衡移动的角度解释猜想1不足以成立的理由___________。
③为进一步验证猜想1，进行实验Ⅱi，完成表中填空。
实验 实验操作 电压E/V 结论
iii 往烧杯A中加入适量___________ E<0 猜想1成立
结论：可逆氧化还原反应中，浓度的变化引起电对氧化性变化，从而改变电池反应方向。
7．Na2S2O3的实验室制备装置图如下(加热和夹持装置略)：
已知：i．2Na2S + 3SO2 = 2Na2SO3+ 3S↓、Na2SO3+ S=Na2S2O3
ii．硫单质在含乙醇的水溶液中析出时，颗粒更小，分布均匀
iii．氢硫酸和碳酸的电离常数如下表
Ka1 Ka2
H2S 1.1×10-7 1.3 ×10-13
H2CO3 4.5×10-7 4.7×10-11
(1)甲中发生反应的化学方程式为_______。
(2)丙中加入的试剂是物质的量比为2：1的Na2S和Na2CO3的混合溶液，pH约为13。制备过程中，向丙中通入SO2，澄清溶液先变浑浊，后变澄清，稍后又再次出现微量浑浊，此时立刻停止通入SO2，溶液经分离可得Na2S2O3。
①反应前，丙中混合溶液pH约为13的主要原因是_______ (用离子方程式表示)。
②加入Na2CO3的作用是_______。
③“稍后又再次出现微量浑浊”的原因_______(用化学用语表示)。
④制备时，丙中往往还会加入少量乙醇，目的是_______。
⑤为了提高制备的效率，可将丙装置水浴加热。其它条件均相同时，水浴温度与反应达到终点的时间如下表所示：
温度(℃) 30 35 40 45 50
时间(min) 41 34 20 30 42
最佳水浴温度为_______。继续提高水浴温度，达到终点的时间增加的原因是_______。
(3)实际工业生产中制得的Na2S2O3溶液中常混有少量Na2SO3，结合溶解度曲线(如图)，获得Na2S2O3·5H2O的方法是_______。
8．过氧化钙(CaO2)是一种白色、难溶于水的固体，能杀菌消毒，广泛用于果蔬保鲜、空气净化、污水处理等方面。工业生产过程如下：
①在NH4Cl溶液中加入Ca(OH)2；
②不断搅拌的同时加入30%H2O2，反应生成CaO2·8H2O沉淀；
③经过陈化、过滤，水洗得到CaO2·8H2O，再脱水干燥得到CaO2。
已知CaO2在350℃迅速分解生成CaO和O2。下图是实验室测定产品中CaO2含量的装置(夹持装置省略)。
(1)第②步反应的化学方程式为_______。
(2)检验CaO2·8H2O是否洗净的方法是：_______。
(3)CaO2·8H2O加热脱水的过程中，需不断通入不含二氧化碳的氧气，目的是_______、_______。
(4)过氧化钙的含量也可用氧化还原滴定法测定，过程如下。准确称取0.1g CaO2产品于锥形瓶中，加入30 mL蒸馏水和10mL 2 mol·L-1 HCl，完全溶解后加入几滴0.1mol·L-1 MnSO4溶液，用0.02mol·L-1 KMnO4标准溶液滴定至终点。平行三次，所得实验数据如下表所示：
试验次数 一 二 三
V(KMnO4)/mL 23.02 23.05 23.04
①滴定的终点现象是_______。
②滴定过程中加入标准溶液发生反应的离子方程式为_______，过氧化钙的质量分数为_______(保留两位有效数字)。
9．亚硝酰氯()是一种红褐色液体或黄色气体，沸点为，遇水和潮气分解。请回答下列问题：
(1)与混合在通常条件下可反应得到。
①实验室制备的离子方程式是_______。
②选用如图所示的部分装置，欲用二氧化锰制备一瓶纯净且干燥的氯气，各玻璃导管接口连接顺序为_______(气流方向从左至右，每组仪器最多使用一次)。
③实验中“先通入，待反应装置中充满黄绿色气体时，再将缓缓通入”，此操作的目的是_______。
(2)文献中记载的一种利用浓盐酸和浓溶液反应制取的原理及装置如图所示，反应原理：。
①仪器X为恒压滴液漏斗，用它代替分液漏斗优点是_______。
②若无干燥装置，会与水反应产生无色气体和白雾，且该气体在试管口变为红棕色，则发生反应的化学方程式为_______。
(3)若用以下方法测定亚硝酰氯()纯度：取U形管中所得液体m克溶于水，配制成溶液，取出，以溶液为指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为。已知：为不溶于水的砖红色沉淀；常温下，。
①滴定时，应使用_______(填“酸式”或“碱式”)滴定管。
②滴定达到终点的标志是_______。
③亚硝酰氯()的质量分数为_______(用计算式表示即可)。
10．无水四氯化锡[g/mol]常用于合成染色的媒染剂。实验室可用熔融的锡与氯气反应制备无水，可选用的装置如下图所示：
已知：常温时为无色液体，沸点(114℃)；易溶于；在空气中极易水解生成。
回答下列问题：
(1)A中盛放晶体的仪器名称为_______，在其中发生反应的化学方程式是_______。
(2)整个实验装置的连接顺序是A→_______→BC→_______。
(3)装置E的作用是_______；若缺少装置F，则收集器C中发生反应的化学方程式为_______
(4)收集器C中收集到的液体略显黄色，原因是_______，C中上方冷水的作用是_______。
(5)除氯后测定最后产品的纯度。量取mL，Ag/mL的样品，置于已称重含20mL水的称量瓶中，混合后，移入锥形瓶，加入200mL水和2滴1%甲基橙指示液，用B mol/L的NaOH标准液滴定，消耗标准液mL(接近终点时，每滴加一滴标准液须待沉淀沉降后观察澄清液体的颜色)。滴定到达终点的实验现象为_______，产品的纯度为_______%。
11．氢化铝锂()以其优良的还原性广泛应用于医药、农药、香料、染料等行业，实验室按如图流程、装置开展制备实验(夹持、尾气处理装置已省略)。
已知：①难溶于烃，可溶于乙醚、四氢呋喃；
②LiH、在潮湿的空气中均会发生剧烈水解；
③乙醚，沸点34.5℃，易燃，一般不与金属单质反应。请回答下列问题：
(1)仪器a的名称是___________；装置b的作用是___________。
(2)乙醚中的少量水分也会对的制备产生严重的影响，以下试剂或操作可有效降低市售乙醚(含水体积分数为0.2%)含水量的是___________。
a．钠 b．分液 c．五氧化二磷 d．通入乙烯
(3)下列说法正确的是___________
a．能溶于乙醚，可能与可以形成二聚体有关
b．滤渣A的主要成分是LiCl
c．为提高过滤出滤渣A的速度，可先加水让滤纸紧贴漏斗内壁
d．为提高合成的速率，可将反应温度提高到50℃
e．操作B可以在分液漏斗中进行
(4)该制备原理的不足之处是___________。
(5)(不含LiH)纯度可采用如下方法测定(装置如图所示)：25℃，常压下，准确称取产品，记录量气管B起始体积读数，在分液漏斗中准确加入过量的四氢呋喃、水混合液15.0mL，打开旋塞至滴加完所有液体，立即关闭旋塞，调整量气管B，读数，过量四氢呋喃的作用___________；的质量分数为___________(已知25℃时，气体摩尔体积为，列出计算式即可)。
12．氯化铁是重要的化工试剂，实验室采用FeCl3 6H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl3的装置如图所示。氯化铁熔点为306℃，沸点为315℃；易吸收空气中的水分而潮解。亚硫酰氯(SOCl2)常用作脱水剂，遇水剧烈水解生成两种酸性气体，回答下列问题：
(1)在a中装有亚硫酰氯(SOCl2)，装置a的名称_____，实验开始先通N2。一段时间后，应先加热装置_____(填“A”或“B”)。装置B内发生反应的化学方程式为_____。
(2)该实验可能发生副反应使产品不纯，某同学取充分反应后少量样品加水溶解，向溶解后的溶液中_____，说明发生了副反应。
a.滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀
b.滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生特征蓝色沉淀
c.滴加酸性KMnO4溶液，KMnO4溶液褪色
d.先滴加稀HNO3，再滴加AgNO3溶液，产生白色沉淀
(3)为测定样品中Fe3+的质量分数。
实验I：称取m1g样品，用足量稀硫酸溶解后，用cmol L-1KMnO4标准溶液滴定Fe2+达终点时消耗VmL(滴定过程中Cl-不反应)。
实验II：另取m1g样品，用足量稀硫酸溶解后，向烧杯中加入过量H2O2溶液后，再加入过量NaOH溶液，产生沉淀，将沉淀过滤出来后洗涤、干燥，灼烧至固体质量恒定，得m2g固体。
判断实验I滴定终点的现象为_____，样品中Fe3+的质量分数为____。(列出计算式即可)
(4)用下面装置，根据反应TiO2+CCl4TiCl4+CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似，与CCl4互溶，但极易水解。TiCl4属于_____分子(“极性”或者“非极性”)，通过减压蒸馏提纯，先馏出的物质为_____，减压蒸馏的优点_____。
13．叠氮化钠()常用作汽车安全气囊中的药剂。某化学小组在实验室制取叠氮化钠的实验装置(略去夹持仪器)如图所示：
实验步骤如下：
①制取：打开装置D导管上的旋塞，加热。
②制取：加热装置A中的金属钠，使其熔化并充分反应后，再停止加热装置D并关闭旋塞。
③制取：向装置A中b容器内充入适量植物油并加热到210℃~220℃，然后通入。
④冷却，向产物中加入乙醇(降低的溶解度)，减压浓缩结晶后，再过滤，并用乙醚洗涤，晾干。
已知：是易溶于水的白色晶体，微溶于乙醇，不溶于乙醚；熔点210℃，沸点400℃，在水溶液中易水解。
回答下列问题：
(1)仪器e的名称为___________，其中盛放的药品为___________。
(2)先加热制取再加热装置A中金属钠的原因是___________。
(3)还可由固体(熔点为169.6℃)在240℃~245℃分解制得，则可选择的最佳气体发生装置是___________(填字母序号)。
A． B． C．
(4)制取的化学方程式为___________。
(5)步骤④中用乙醚洗涤晶体产品的主要原因，一是减少的溶解损失，防止产率下降；二是___________。
(6)该化学小组用滴定法测定晶体产品试样中的质量分数的实验过程：称取2.500g试样配成溶液，再取溶液于锥形瓶中后，加入溶液。待充分反应后，将溶液稍稀释，并加入适量硫酸，再滴入3滴邻菲啰啉指示液，用标准溶液滴定过量的，消耗标准溶液。
涉及的反应方程式为：，
则试样中的质量分数为___________(保留三位有效数字)。
14．四氯化钛(，熔点：-25℃，沸点：136 ℃)是制备海绵钛和钛白的主要原料，其实验室制备原理是，某同学利用如下装置制备并验证产物CO。
已知：遇潮湿空气会发生反应：。
回答下列问题：
(1)写出装置A中制备的化学反应方程式___________(注：反应中被还原为)。
(2)按气流方向从左至右，上述装置的连接顺序为A、___________、G、F、H、E。
(3)装置A中盛放浓盐酸的仪器名称为___________，装置G中盛放的碱石灰的作用是___________。
(4)能证明有CO生成的实验现象是___________。
(5)产品中含量测定：取10.0 g 产品于烧瓶中，向安全漏斗(如下图所示)中加入足量蒸馏水后，立即夹紧弹簧夹，充分反应后将安全漏斗及烧瓶中混合物中液体转移到容量瓶中配成500 mL溶液，取20 mL所配溶液放入锥形瓶中，滴加几滴的溶液作指示剂，用的溶液滴定至终点，消耗溶液32.00 mL。已知：是一种深红色固体；常温下，，。
①安全漏斗中的水在本实验中的作用除加水外，还有___________；
②该沉淀滴定终点的判断方法是___________；
③该产品纯度为___________%。
15．84消毒液的有效成分为，广泛应用于物体表面和环境等的消毒。实验室利用以下装置制备并进行性质探究。
(1)装置B的作用是___________。
(2)生成的离子反应方程式为___________。
(3)某小组研究25℃下稳定性的影响因素。
提出假设：溶液中加入或改变浓度，对的稳定性有影响。
设计方案并完成实验： 用浓度为的溶液、溶液，溶液和溶液按下表配制总体积相同的系列溶液；相同时间内测定溶液中有效氯(指次氯酸钠中氯元素质量占样品的百分含量)，记录数据。
序号 有效氯/%
Ⅰ 40.00 / / / 10.00 3.6
Ⅱ 40.00 / 4.00 a 4.18
Ⅲ 40.00 / 2.00 8.00 4.12
Ⅳ 40.00 / 1.00 9.00 4.24
Ⅴ 40.00 b 8.00 4.28
Ⅵ 40.00 6.00 4.00 4.38
①根据表中信息，补充数据：a=___________；b=___________。
②由实验Ⅱ和Ⅲ可知，增加的浓度，溶液的稳定性___________(填“增强”、“减弱”或“不变”)。
③由实验可知，增加浓度稳定性增加，结合上述数据用相关原理解释___________。
实验结论：假设成立。
(4)实验拓展。探索分解规律，发现其浓度和速率常数k满足下列关系：[其中b为常数，t为时间(单位为h)]。
①25℃下速率常数，变为原来一半时，所需的时间约为___________h．(已知)。
②除添加、、浓溶液外，提出一条减缓分解的措施___________。
16．某小组从电极反应的角度研究物质氧化性和还原性的变化规律。
(1)实验室以和浓盐酸为原料制取氯气的化学方程式为：。该反应的氧化产物是_____________。将该反应设计成原电池，氧化反应为，还原反应为_____________。
(2)当氯气不再逸出时，固液混合物A中仍存在和盐酸。小组同学分析认为随着反应的进行、的氧化性和Cl的还原性均减弱，为此进行探究。
实验任务 探究离子浓度对氧化性的影响
提出猜想
猜想a：随减小，的氧化性减弱。
猜想b：随增大，的氧化性减弱。
查阅资料 电极电势(φ)是表征氧化剂的氧化性(或还原剂的还原性)强弱的物理量。电极电势越大，氧化剂的氧化性越强；电极电势越小，还原剂的还原性越强。
验证猜想 用0.10溶液、0.10溶液和蒸馏水配制混合液(溶液总体积相同)，将电极置于混合液中测定其电极电势φ，进行表中实验1～3，数据记录。
实验序号 V()/mL V()/mL V()/mL 电极电势/V
1 20 20 0
2 m n 10
3 20 10 10
①根据实验1和2的结果，猜想a成立。补充数据：m＝_____________，n＝_____________。
②根据实验1和3的结果，猜想b成立。判断依据是_______(用电极电势关系表示)。
探究结果 固液混合物A中仍存在和盐酸的原因是随着反应进行，溶液中减小、增大，氧化性减弱。
③根据上述探究结果，小组同学作出如下推断：随增大，还原性增强。
实验验证：在固液混合物A中加入__________(填化学式)固体，加热。证明推断正确的实验现象是____________________。
(3)根据电化学的相关知识，小组同学分别利用电解池(图1)和原电池(图2)装置，成功实现了铜与稀硫酸制氢气。
①图1中阳极的电极反应式为___________________。
②结合(2)的探究结论，图2中试剂X是_____________，试剂Y是_____________。
可选试剂：稀硫酸、溶液、NaOH溶液、溶液、溶液(浓度均为1.0)
17．某小组探究CuSO4溶液、FeSO4溶液与碱的反应，探究物质氧化性和还原性的变化规律。将一定浓度CuSO4溶液，饱和FeSO4混合溶液加入适量氨水，产生红褐色沉淀，经检验，红褐色沉淀含Fe(OH)3。
(1)分析Fe(OH)3产生的原因：O2氧化所致。
验证：向FeSO4溶液中滴入氨水，生成的白色沉淀迅速变为灰绿色，一段时间后有红褐色沉淀生成。
①生成白色沉淀的离子方程式是___________。
②产生红褐色沉淀：4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3。电极反应式：还原反应：O2+2H2O+4e-=4OH-。氧化反应：___________。
(2)提出问题：产生Fe(OH)3的原因可能是Cu2+氧化所致。
验证如下(溶液A：饱和FeSO4溶液+CuSO4溶液；已排除空气的影响)：
序号 实验 试剂 现象
I 氨水 生成沉淀，一段时间后，产生红褐色沉淀和灰黑色固体物质
II 水 溶液无明显变化
①I中可能产生Cu，运用氧化还原反应规律分析产生Cu的合理性：___________。
②检验：滤出I中不溶物，用稀H2SO4溶解，未检出Cu。分析原因：
i.I中未生成Cu。
iiI中生成了Cu。由于___________(用离子方程式表示)，因此未检出Cu。
(3)设计实验(III)确认CuSO4的作用(已排除空气的影响)，装置示意图如下所示。
①补全电化学装置示意图___________。经检验，实验中产生了Fe(OH)3、Cu。
②II、III中均含Cu2+。III中产生了Cu，II中未产生Cu，试解释原因___________。
(4)CH3CHO分别与AgNO3溶液、银氨溶液混合并加热，CH3CHO与AgNO3溶液混合物明显现象，但与银氨溶液混合能产生银镜。试解释原因：___________。
18．碘被称为“智力元素”，科学合理地补充碘可防治碘缺乏病，KI、KIO3曾先后用于加碘盐中。KI还可用于分析试剂、感光材料、制药等，其制备原理如图：
反应I：3I2+6KOH=KIO3+5KI+3H2O
反应II：3H2S+KIO3=3S↓+KI+3H2O
请回答有关问题。
(1)启普发生器中发生反应的离子方程式为____。
(2)关闭启普发生器活塞，先滴入30%的KOH溶液，待观察到三颈烧瓶中____(填现象)，停止滴入KOH溶液，然后____(填操作)，待三颈烧瓶和烧杯中的导管口产生气泡的速率接近相等时停止通气。
(3)滴入硫酸溶液，并对三颈烧瓶中的溶液进行水浴加热，其目的____。
(4)实验室模拟工业制备KIO3流程如图：
几种物质的溶解度见表：
KCl KH(IO3)2 KClO3
25℃时的溶解度(g) 20.8 0.8 7.5
80℃时的溶解度(g) 37.1 12.4 16.2
①由表中数据分析可知，“操作a”为____。
②用惰性电极电解KI的碱性溶液也能制备KIO3，阳极反应式为____；与电解法相比，上述流程制备KIO3的缺点是____。
(5)已知反应：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，某同学测定上述流程生产的KIO3样品的纯度。取3.00g样品，加蒸馏水配制成250mL溶液，从中取出20mL溶液于锥形瓶中，用硫酸酸化，再加入过量的KI和少量的淀粉溶液，逐滴滴加0.5mol/LNa2S2O3溶液，恰好完全反应时共消耗12.00mLNa2S2O3溶液。该样品中KIO3的质量分数为____(结果保留到小数点后一位)。
19．过氧化锶可作为曳光弹、焰火的引火剂，亦用于漂白、制药行业。是一种白色粉末，加热条件下可与、水蒸气反应，室温时在水中逐渐形成无色晶体，遇酸能生成过氧化氢。
(1)实验室利用锶单质制备过氧化锶可能用到的仪器如下：
①按气流从左到右的流向，制备过氧化锶的导管接口顺序为a→_______。(选择必要的仪器，可重复选择)
②在空气中会变质生成碳酸盐，写出该反应的化学方程式_______。
(2)通入氨气的条件下，在水溶液中可制备得到，实验装置如下：
仪器a的名称为_______，装置乙的作用为_______。
(3)装置丙中制备的离子方程式_______，的作用是_______。
(4)为测定样品的纯度，可进行下列实验：准确称取2.0g样品置于锥形瓶中，加入适量的盐酸充分溶解；加入过量KI溶液，摇匀后置于暗处；充分反应后加入少量淀粉溶液，用0.8000mol/L标准溶液滴定至溶液蓝色恰好消失，记下此时消耗标准溶液的体积，重复实验3~4次，得下表数据：
平行实验 1 2 3 4
消耗标准溶液体积(mL) 14.98 14.50 15.00 15.02
样品的纯度为_______。(已知：)
20．铜及其化合物有着广泛的应用。某实验小组探究的性质。
I．实验准备：
(1)由固体配制溶液，下列仪器中需要使用的有_________(填序号)。
实验任务：探究溶液分别与、溶液的反应
查阅资料：
已知：a．(深蓝色溶液)
b．(无色溶液)(深蓝色溶液)
设计方案并完成实验：
实验 装置 试剂x 操作及现象
A 溶液 溶液 加入溶液，得到绿色溶液，未见明显变化。
B 溶液 加入溶液，得到绿色溶液，时有无色气泡和白色沉淀产生，上层溶液颜色变浅。
现象分析与验证：
(2)推测实验B产生的无色气体为，实验验证：用蘸有碘水的淀粉试纸接近试管口，观察到__________。
(3)推测实验B中的白色沉淀为，实验验证步骤如下：
①实验B完成后，立即过滤、洗涤。
②取少量已洗净的白色沉淀于试管中，滴加足量________，观察到沉淀溶解，得到无色溶液，此反应的离子方程式为__________；露置在空气中一段时间，观察到溶液变为深蓝色。
(4)对比实验A、B，提出假设：增强了的氧化性。
①若假设合理，实验B反应的离子方程式为和__________。
②下述实验C证实了假设合理，装置如图8(两个电极均为碳棒)。实验方案：闭合K，电压表的指针偏转至“X”处；向U形__________(补全实验操作及现象)。
Ⅱ．能与、、、等形成配位数为4的配合物。
(5)硫酸铜溶液呈蓝色的原因是溶液中存在配离子_________(填化学式)。
(6)常见配合物的形成实验
实验操作 实验现象 有关离子方程式
滴加氨水后，试管中首先出现蓝色沉淀，氨水过量后沉淀逐渐__________，得到深蓝色的透明溶液，滴加乙醇后析出_________色晶体实验综合题（20题）-2023高考化学考点必杀300题（新高考卷）
专练06（非选择题）实验综合题
1．溴化亚铜(CuBr)是一种白色结晶状粉末，微溶于水，不溶于乙醇，在热水中或见光都会分解，常用作有机反应的催化剂。实验室制备CuBr的实验步骤和装置如下图。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称是_______。
(2)步骤①涉及的离子方程式为_______；可采取的加热方法是_______。
(3)步骤②操作中需要避光，其原因是_______。
(4)将产品在双层干燥器(分别装有浓硫酸和氢氧化钠)中干燥34h，再经氢气流干燥，最后进行真空干燥，得到产品21.6g。本实验产品的产率是_______(保留小数点后1位)。
(5)欲利用上述装置烧杯中的吸收液(经检测主要含有Na2SO3、NaHSO3等)制取较纯净的Na2SO3·7H2O晶体。完善下列步骤：①在烧杯中继续通入SO2至恰好反应完全；②向烧杯中加入_______g 20% NaOH；③加入少量维生素C溶液作抗氧化剂；④通过蒸发浓缩、_______、过滤、用乙醇洗涤2~3次；⑤置于真空干燥箱中干燥。
【答案】(1)三颈烧瓶
(2) 2Cu2++2Br-+SO2+2H2O=2CuBr↓+SO+4H+ 水浴加热
(3)防止CuBr见光分解
(4)83.3%
(5) 100 冷却结晶
【分析】硫酸铜、二氧化硫、溴化钠反应反应生成溴化亚铜沉淀，反应后抽滤得到溴化亚铜沉淀，洗涤、干燥后得到产品；
【详解】（1）仪器A的名称是三颈烧瓶；
（2）步骤①硫酸铜、二氧化硫、溴化钠反应反应生成溴化亚铜沉淀和硫酸根离子，反应中硫化合价由+4变为+6、铜化合价由+2变为+1，根据电子守恒和质量守恒可知，涉及的离子方程式为2Cu2++2Br-+SO2+2H2O=2CuBr↓+SO+4H+；反应在60℃条件下反应，可采取的加热方法是水浴加热；
（3）溴化亚铜在热水中或见光都会分解，故步骤②操作中需要避光；
（4）45g胆矾中硫酸铜为0.18mol、30.9g溴化钠为0.3mol，由（2）反应方程式可知，反应中溴化钠过量，应该生成溴化亚铜0.18mol、质量为25.92g；实验得到产品21.6g，故本实验产品的产率是；
（5）上述装置烧杯中氢氧化钠的质量为20g、为0.5mol，根据钠元素守恒可知，通入SO2至恰好反应完全得到NaHSO30.5mol，NaHSO3和氢氧化钠反应生成亚硫酸钠，则需要氢氧化钠0.5mol、为20g，故向烧杯中加入100g 20% NaOH；亚硫酸钠溶液经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品。
2．氧化二氯是国际公认的高效安全灭菌消毒剂之一，某学习小组以为原料用下列装置制备次氯酸溶液。
已知：常温常压下，沸点为3.8℃，42℃以上会分解生成和，易溶于水并与水立即反应生成HClO。将氯气和空气(不参与反应)通入足量含水8%的碳酸钠溶液中发生反应，然后用水吸收产生的气体(不含)可制得次氯酸溶液。
(1)HClO分子的VSEPR模型(价层电子对互模型)名称为_______
(2)各装置的连接顺序为A→_______→_______→_______→_______
(3)写出B中反应的化学方程式_______
(4)装置E中采用棕色圆底烧瓶的原因_______
(5)此方法相对于用氯气直接溶于水制备次氯酸溶液的优点是_______(答一条即可)
(6)用下列实验方案测定所得溶液中次氯酸的物质的量浓度：量取10.00 mL上述次氯酸溶液，并稀释至100.00 mL，再从其中取出10.00 mL于锥形瓶中，加入足量KI溶液，滴加几滴淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，消耗25.00 mL标准溶液。该溶液中为_______(保留两位小数)。(已知涉及的反应为，)
(7)滴定过程中滴定前读数正确，滴定后仰视读数，则测得结果会_______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
【答案】(1)四面体形
(2)D→B→C→E；
(3)
(4)防止产物HClO见光分解
(5)产率高，产物较纯，反应速率快
(6)1.00mol/L
(7)偏高
【分析】浓盐酸与二氧化锰反应生成氯气，通入饱和食盐水去除氯气中混有的HCl，去除HCl后将氯气、空气通入碳酸钠溶液中生成Cl2O，用饱和的四氯化碳吸收多余的氯气，最终用水吸收Cl2O制得次氯酸溶液，以此分析；
【详解】（1）HClO中以O为中心原子，价层电子对数为4，则其VSEPR模型为四面体形；故答案为：四面体形；
（2）根据分析，连接顺序为A→D→B→C→E；故答案为：D→B→C→E；
（3）根据分析，B中发生的反应为；故答案为：；
（4）为了防止产物HClO见光分解，装置E中采用棕色圆底烧瓶；故答案为：防止产物HClO见光分解；
（5）此方法相对于用氯气直接溶于水制备次氯酸溶液的优点是产率高，产物较纯，反应速率快等特点；故答案为：产率高，产物较纯，反应速率快；
（6）根据方程式关系，设HClO的物质的量为x，则，x=10-3mol；设原HClO溶液的浓度为amol/L，则原溶液的HClO的浓度为1mol/L；故答案为：1.00mol/L；
（7）滴定前读数正确，滴定后仰视，则标准液的体积偏大，导致待测液浓度偏高；故答案为：偏高。
3．铜盐主要用于杀毒和驱虫。实验室采用滴定法测定硫酸铜样品中铜的含量。实验步骤如下：
I．铜盐的溶解：准确称取硫酸铜样品0.5g于碘量瓶中，加入1mol/L溶液和30mL使之溶解。
II．滴定：向上述碘量瓶中加入5mL20%KI溶液，立即用0.1mol/L标准溶液滴定至浅黄色。然后加入1mL淀粉溶液，继续滴定溶液呈浅蓝色。再加入5mL10%KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定到终点，消耗标准溶液的体积为。回答下列问题：
(1)利用浓硫酸配制250mL1mol/L溶液需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、250mL容量瓶、_________。下列关于容量瓶的操作，正确的是_________。
(2)溶解硫酸铜加入硫酸的目的是________；不能将硫酸换为盐酸的理由是__________。
(3)已知滴定过程加入5mL20%KI溶液，有白色沉淀(CuI)生成，发生的离子反应方程式为________。
(4)已知，CuI容易吸附，加入KSCN溶液的目的是将CuI转化为CuSCN沉淀并释放吸附的，如不加KSCN溶液，则测量结果____(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
(5)滴定终点的现象是______；已知，则硫酸铜样品中铜的含量为____%。
【答案】(1) 量筒、胶头滴管 C
(2) 抑制水解 易与形成，影响实验结果
(3)
(4)偏小
(5) 当滴入最后一滴硫代硫酸钠溶液时，溶液由蓝色变成无色，且半分钟无变化 1.28V
【详解】（1）由浓硫酸配制稀硫酸需要量取浓硫酸的体积，需要量筒，“定容”需要胶头滴管；
A．该操作为振荡，要轻轻晃动容量瓶，不能用手捂住容量瓶口上下振荡，A错误；
B．定容视线与液凹面最低处相平，B错误；
C．移液需要用玻璃棒引流，C正确；
D．该操作为摇匀，要盖好瓶塞，上下反复颠倒，摇匀，D错误；
故选C。
（2）铜离子易水解，故加入硫酸可抑制铜离子的水解；易与形成，影响实验结果。
（3）根据电子守恒和元素守恒即可配平方程式为。
（4）不加入KSCN溶液，CuI就会吸附，造成溶液中的浓度偏小，消耗硫代硫酸钠溶液的体积也降低，使测量结果偏小。
（5）滴点终点的现象为当滴入最后一滴硫代硫酸钠溶液时，溶液由蓝色变为无色且半分钟不恢复原来的颜色；根据方程式有关系式，，，。
4．碘酸钾是常用的食盐加碘剂。某研究小组在实验室采用如下两种方法进行碘酸钾的制备。
方法一：采用如图所示装置，先用高锰酸钾制备氯气，再用氯气氧化碘化钾得到碘酸钾溶液，再经一系列步骤得到碘酸钾产品。
方法二：采用如下实验流程，直接用高锰酸钾氧化碘化钾得到碘酸钾溶液，再经一系列步骤得到碘酸钾产品。
已知：(Ⅰ)是一种白色晶体，在水中溶解度随温度升高而增大；不溶于乙醇。
(Ⅱ)溶液在中性条件下的还原产物为一种不溶于水的沉淀。
(1)方法一中装置a的作用是净化，其中的试剂为_______，装置b的名称为_______。
(2)方法一中多孔球泡装置的作用是_______。
(3)方法二中水浴加热时发生反应的化学方程式为_______。
(4)方法二中滴入适量乙醇的作用是_______。
(5)在获取碘酸钾产品的操作中，下列说法正确的是_______(填字母序号)。
A．加热浓缩过程中需要使用三脚架、泥三角和坩埚等仪器
B．在冷却结晶时，温度过低可能会有杂质析出导致产品不纯净
C．采用抽滤可使过滤速率加快
D．为提高洗涤效果，可用热水进行洗涤
(6)方法二所得产品碘酸钾的纯度测定方案如下：准确称取产品配制成溶液作为待测液，取该溶液于碘量瓶中，加入稍过量的碘化钾，用适量的盐酸酸化，盖紧塞子，置于避光处，用的硫代硫酸钠标准溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，加入少许指示剂，滴定到溶液为无色。平行滴定三次，平均消耗标准液，计算产品的纯度。已知：。
①指示剂宜选用_______溶液；
②产品碘酸钾的质量分数为_______。
【答案】(1) 饱和食盐水或饱和溶液 三颈烧瓶或三口烧瓶
(2)增大氯气与溶液的接触面积，使氯气充分反应，提高产率
(3)
(4)除去多余的高锰酸钾
(5)BC
(6) 淀粉 或
【分析】方法一：高锰酸钾和浓盐酸制备氯气，用饱和食盐水除氯气中的氯化氢，氯气通入碘化钾和氢氧化钾的混合液中反应生成碘酸钾，用氢氧化钠吸收氯气，防止污染。
方法二：直接用高锰酸钾氧化碘化钾得到碘酸钾溶液，用乙醇除去剩余的高锰酸钾，抽滤除去二氧化锰，滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤，得到碘酸钾产品。
【详解】（1）方法一中，高锰酸钾和浓盐酸制备氯气，氯气中含有氯化氢杂质，装置a的作用是净化，其中的试剂为饱和食盐水；根据图示，装置b的名称为三颈烧瓶。
（2）多孔球泡装置可增大氯气与碘化钾溶液的接触面积，使氯气充分反应。
（3）根据信息提示，溶液在中性条件下的还原产物为一种不溶于水的沉淀，即为，所以化学方程式为。
（4）高锰酸钾能被乙醇还原，滴入适量乙醇的作用是除去多余的高锰酸钾。
（5）A．三脚架、泥三角和坩埚的联合使用可用于灼烧固体，不能进行加热浓缩，加热浓缩用蒸发皿，故A错误；
B．在冷却结晶时，温度过低可能会有杂质析出导致产品不纯净，故B正确；
C．抽滤可使过滤速率增大，故C正确；
D．碘酸钾固体在热水中溶解度大，用热水洗涤时会导致产品损失，故D错误；
选BC。
（6）①淀粉液遇碘单质变蓝，宜选用淀粉溶液作指示剂；
②产品消耗硫代硫酸钠的物质的量为mol，由关系式可算出产品中的物质的量为 ，质量分数为。
5．Na2FeO4具有强氧化性，是一种新型的绿色非氯净水消毒剂，碱性条件下可以稳定存在，酸性条件下会自身分解生成Fe(OH)3。可用Fe(OH)3与NaClO在强碱性条件下制取，某实验小组利用如图所示实验装置，制取Na2FeO4，并验证其处理含CN-废水的能力。
Ⅰ.制取Na2FeO4
(1)仪器D的名称为_____。洗气瓶B中盛有的试剂为_____。实验开始，先打开分液漏斗_____(填“A”或“C”)的活塞。
(2)写出大试管中发生反应的离子方程式：_____。
(3)三颈烧瓶中的红褐色固体基本消失，得到紫色溶液时，停止通入Cl2。通入氯气的过程中三颈烧瓶中发生反应的离子方程式有：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O、______。
Ⅱ.模拟并验证Na2FeO4处理含CN-废水的能力
(4)取一定量Na2FeO4加入试管中，向其中加入0.2mol L-1的NaCN溶液10mL，CN-被氧化为CO和N2。充分反应后测得试管中仍有Na2FeO4剩余，过滤。向滤液中加入足量BaCl2溶液，生成白色沉淀，将沉淀过滤干燥后称量，得白色沉淀0.3546g。
①配制0.2mol L-1的NaCN溶液，需要的玻璃仪器有______(填序号，下同)。
②计算NaCN溶液中CN-的去除率为______(保留两位有效数字)。
【答案】(1) 球形干燥管 饱和食盐水 C
(2)
(3)
(4) ADEF 90%
【详解】（1）仪器D为球形干燥管；洗气瓶B中盛有的试剂是饱和食盐水，用来除去混合气体中的氯化氢；因为实验中需要保持碱性环境，因此先向溶液中加入NaOH溶液，然后再通入，所以先开C活塞；
（2）大试管中的与浓盐酸反应的离子方程为：；
（3）结合化合价升降相等、原子守恒、电荷守恒的知识可写出制取的离子方程式：；
（4）溶液配制需要胶头滴管、烧杯、250mL容量瓶、玻璃棒；，所以的去除率为。
6．利用电极反应可探究物质氧化性、还原性的变化规律。
已知：酸性介质中，1mol/L不同电对的电极电势见下表。电极电势越高，其氧化型物质的氧化性越强；电极电势越低，其还原型物质的还原性越强。
电对(氧化型/还原型)
电极电势/V 0.771 1.776 0.695 1.224 0.536
回答下列问题：
I．探究的分解反应
催化分解反应过程包括i、ii两步：
反应i：___________(未配平)
反应ii：
(1)反应i的离子方程式为___________。
(2)验证生成：反应过程中，加入___________溶液，产生蓝色沉淀，证明有生成。
(3)酸性条件下也可催化分解。结合表中数据判断，上述条件下、、的氧化性由强到弱的顺序为___________。
Ⅱ．探究物质氧化性变化对电化学反应方向的影响
用可逆反应设计电池，按图a装置进行实验，测得电压E()随时间t的变化如图b所示：
(4)电池初始工作时，正极的电极反应式为___________。
(5)某小组从还原型物质浓度、氧化性变化的角度分析图b，提出以下猜想：
猜想1：增大，的氧化性减弱，正极的电极电势降低。
猜想2：减小，的氧化性增强，负极的电极电势升高。
①时间后，按图a装置探究，验证上述猜想的合理性，完成表中填空。
实验 实验操作 电压E/V 结论
i 往烧杯A中加入适量Fe E___________0 猜想1成立
ii 往烧杯B中加入适量___________ E<0 猜想2成立
②有同学认为，上述实验不足以证明猜想1成立。利用上述反应，从化学平衡移动的角度解释猜想1不足以成立的理由___________。
③为进一步验证猜想1，进行实验Ⅱi，完成表中填空。
实验 实验操作 电压E/V 结论
iii 往烧杯A中加入适量___________ E<0 猜想1成立
结论：可逆氧化还原反应中，浓度的变化引起电对氧化性变化，从而改变电池反应方向。
【答案】(1)
(2)
(3)＞＞
(4)
(5) ＜ AgNO3固体 加入铁粉后，同时造成增大，减小，都能使平衡逆移，使E＜0 FeCl2固体
【分析】已知：酸性介质中，1mol/L不同电对的电极电势越高，其氧化型物质的氧化性越强，结合表中数据判断，上述条件下氧化性由强到弱的顺序为＞＞Fe3+＞＞I2，还原性顺序为：I-＞＞Fe2+＞＞H2O；
要通过反应探究对电化学反应方向的影响，从某还原型物质浓度、氧化性变化的角度分析图b，对于2个猜想，只能通过改变一个变量观察是否使E＜0来探究——猜想1：增大，的氧化性减弱，正极的电极电势降低，故只能通过A烧杯加适量氯化亚铁固体，增加亚铁离子浓度，猜想2：减小，的氧化性增强，负极的电极电势升高，只能通过B烧杯加适量硝酸银固体减少碘离子浓度来实现。
【详解】（1）结合分析可知，反应i中铁离子把双氧水氧化了，生成亚铁离子、氧气和水，离子方程式为。
（2）遇发生反应：，生成深蓝色沉淀，则反应过程中，加入溶液，产生蓝色沉淀，证明有生成。
（3）据分析，上述条件下、、的氧化性由强到弱的顺序为＞＞。
（4）电池初始工作时，由可知，铁离子得电子发生还原反应转变为亚铁离子，为正极，则正极的电极反应式为。
（5）①i．t1时，若往烧杯A中加入适量Fe，则铁与铁离子反应，结合猜想1，增大，的氧化性减弱，正极的电极电势降低，则E＜0；
ii．②t1时，若往烧杯B中加入适量AgNO3固体，可使碘离子产生沉淀，使减小，的氧化性增强，负极的电极电势升高，使E＜0，猜想2成立。
③iii．t1时，若往烧杯A中加入适量FeCl2固体， 增大，的氧化性减弱，正极的电极电势降低，使E＜0，猜想1成立。
7．Na2S2O3的实验室制备装置图如下(加热和夹持装置略)：
已知：i．2Na2S + 3SO2 = 2Na2SO3+ 3S↓、Na2SO3+ S=Na2S2O3
ii．硫单质在含乙醇的水溶液中析出时，颗粒更小，分布均匀
iii．氢硫酸和碳酸的电离常数如下表
Ka1 Ka2
H2S 1.1×10-7 1.3 ×10-13
H2CO3 4.5×10-7 4.7×10-11
(1)甲中发生反应的化学方程式为_______。
(2)丙中加入的试剂是物质的量比为2：1的Na2S和Na2CO3的混合溶液，pH约为13。制备过程中，向丙中通入SO2，澄清溶液先变浑浊，后变澄清，稍后又再次出现微量浑浊，此时立刻停止通入SO2，溶液经分离可得Na2S2O3。
①反应前，丙中混合溶液pH约为13的主要原因是_______ (用离子方程式表示)。
②加入Na2CO3的作用是_______。
③“稍后又再次出现微量浑浊”的原因_______(用化学用语表示)。
④制备时，丙中往往还会加入少量乙醇，目的是_______。
⑤为了提高制备的效率，可将丙装置水浴加热。其它条件均相同时，水浴温度与反应达到终点的时间如下表所示：
温度(℃) 30 35 40 45 50
时间(min) 41 34 20 30 42
最佳水浴温度为_______。继续提高水浴温度，达到终点的时间增加的原因是_______。
(3)实际工业生产中制得的Na2S2O3溶液中常混有少量Na2SO3，结合溶解度曲线(如图)，获得Na2S2O3·5H2O的方法是_______。
【答案】(1)Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O
(2) S2-+H2OHS-+OH- 和SO2反应生成Na2SO3，和生成的S完全反应生成Na2S2O3 +2H2SO3=S↓+SO2↑+H2O+2或+2H+=S↓+SO2↑+H2O 硫单质在含乙醇的水溶液中析出时，颗粒更小，可以增大硫和亚硫酸钠的接触面积，增大反应速率，使反应更充分 40℃ 温度高于40℃，SO2溶解度降低，使溶液中的SO2浓度降低，反应速率减慢
(3)将溶液蒸发浓缩、趁热过滤、降温结晶、过滤
【分析】甲装置中制取SO2，SO2经过安全瓶乙进入丙中，和丙中的Na2S、Na2CO3反应生成亚硫酸钠和硫单质，生成的亚硫酸钠和硫反应生成硫代硫酸钠。
【详解】（1）亚硫酸钠和浓硫酸发生复分解反应生成SO2，反应的化学方程式为：Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O。
（2）①硫化钠和碳酸钠在水中都可以发生水解，使溶液显碱性，H2S的第二步电离比碳酸的第二步电离程度更小，所以S2-水解程度更大，是使溶液呈碱性的主要原因，S2-水解的方程式为：S2-+H2O HS-+OH-。
②加入的硫化钠和碳酸钠的物质的量之比为2：1，若加入硫化钠为2mol，则2molNa2S和通入的SO2反应生成2molNa2SO3和3molS，生成的Na2SO3和S不能恰好生成硫代硫酸钠，所以缺少的1molNa2SO3可以由加入的1molNa2CO3和SO2反应获得。
③“稍后又再次出现微量浑浊”是由于通入的SO2溶于水使溶液呈酸性，而硫代硫酸钠在酸溶液中会发生反应：+2H2SO3=S↓+SO2↑+H2O+2或+2H+=S↓+SO2↑+H2O，生成的S使溶液变浑浊。
④硫单质在含乙醇的水溶液中析出时，颗粒更小，可以增大硫和亚硫酸钠的接触面积，增大反应速率，使反应更充分，所以在制备时，丙中往往还会加入少量乙醇。
⑤从表中可以看出，温度升高，所需时间变短，即速率加快，当温度升高到40℃后，继续升高温度，速率会降低，所以最佳水浴温度是40℃，若温度继续提高，由于SO2溶解度降低，使溶液中的SO2浓度降低，所以反应速率减慢。
（3）从溶解度曲线可以看出，Na2S2O3·5H2O的溶解度随温度降低而减小，Na2SO3的溶解度随温度变化不大，所以从混有Na2SO3的溶液中获得Na2S2O3·5H2O可以采取将溶液蒸发浓缩、趁热过滤、降温结晶、过滤的方法。
8．过氧化钙(CaO2)是一种白色、难溶于水的固体，能杀菌消毒，广泛用于果蔬保鲜、空气净化、污水处理等方面。工业生产过程如下：
①在NH4Cl溶液中加入Ca(OH)2；
②不断搅拌的同时加入30%H2O2，反应生成CaO2·8H2O沉淀；
③经过陈化、过滤，水洗得到CaO2·8H2O，再脱水干燥得到CaO2。
已知CaO2在350℃迅速分解生成CaO和O2。下图是实验室测定产品中CaO2含量的装置(夹持装置省略)。
(1)第②步反应的化学方程式为_______。
(2)检验CaO2·8H2O是否洗净的方法是：_______。
(3)CaO2·8H2O加热脱水的过程中，需不断通入不含二氧化碳的氧气，目的是_______、_______。
(4)过氧化钙的含量也可用氧化还原滴定法测定，过程如下。准确称取0.1g CaO2产品于锥形瓶中，加入30 mL蒸馏水和10mL 2 mol·L-1 HCl，完全溶解后加入几滴0.1mol·L-1 MnSO4溶液，用0.02mol·L-1 KMnO4标准溶液滴定至终点。平行三次，所得实验数据如下表所示：
试验次数 一 二 三
V(KMnO4)/mL 23.02 23.05 23.04
①滴定的终点现象是_______。
②滴定过程中加入标准溶液发生反应的离子方程式为_______，过氧化钙的质量分数为_______(保留两位有效数字)。
【答案】(1)
(2)取少量最后一次洗涤液，加入少量硝酸酸化的硝酸银溶液，观察溶液是否产生白色沉淀，若产生白色沉淀就证明没有洗涤干净，否则洗涤干净
(3) 通入氧气能抑制过氧化钙分解 防止过氧化钙与二氧化碳反应
(4) 滴入最后半滴标准溶液时溶液变粉红色，且30秒不褪色 83%
【分析】制取CaO2的过程是：在NH4Cl溶液中加入Ca(OH)2，两者反应生成CaCl2和NH3·H2O，不断搅拌的同时加入30%H2O2，反应生成CaO2·8H2O沉淀，经过陈化、过滤，水洗得到CaO2·8H2O，再脱水干燥得到CaO2。
(1)
加入的30%H2O2和CaCl2、NH3 H2O反应生成CaO2·8H2O沉淀，同时还生成NH4Cl，反应的化学方程式为：CaCl2+H2O2+2NH3 H2O+6H2O=CaO2 8H2O↓+2NH4Cl。
(2)
CaO2·8H2O沉淀是从含有Cl-的溶液中过滤出来的，检验CaO2·8H2O是否洗净可以检验最后一次洗涤液中是否含有Cl-，操作是：取少量最后一次洗涤液，加入少量硝酸酸化的硝酸银溶液，观察溶液是否产生白色沉淀，若产生白色沉淀就证明没有洗涤干净，否则洗涤干净。
(3)
CaO2在350℃迅速分解生成CaO和O2，CaO2·8H2O加热脱水的过程中，需不断通入不含二氧化碳的氧气，一方面是通入的氧气能抑制过氧化钙分解，另一方面是可以防止过氧化钙与二氧化碳反应。
(4)
①KMnO4溶液是紫红色的，当溶液中含有H2O2时，滴入的KMnO4溶液被还原为Mn2+，溶液是无色的，当H2O2被消耗完，再滴入KMnO4溶液时，KMnO4溶液的颜色不褪去，所以滴定终点的现象是：滴入最后半滴标准溶液时溶液变粉红色，且30秒不褪色。
②CaO2和盐酸反应生成H2O2，H2O2和KMnO4溶液反应生成氧气和Mn2+，反应的离子方程式为：2+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O。根据三次实验得到的KMnO4溶液的体积，可以求出消耗的KMnO4溶液的体积的平均值为23.04mL，根据反应的方程式可计算CaO2的物质的量：n(CaO2)=5n(KMnO4)/2=23.04×10-3L×0.02mol/L×5÷2=1.152×10-3mol，则m(CaO2)=1.152×10-3mol×72g/mol=0.083g，则CaO2的质量分数为×100%=83%。
9．亚硝酰氯()是一种红褐色液体或黄色气体，沸点为，遇水和潮气分解。请回答下列问题：
(1)与混合在通常条件下可反应得到。
①实验室制备的离子方程式是_______。
②选用如图所示的部分装置，欲用二氧化锰制备一瓶纯净且干燥的氯气，各玻璃导管接口连接顺序为_______(气流方向从左至右，每组仪器最多使用一次)。
③实验中“先通入，待反应装置中充满黄绿色气体时，再将缓缓通入”，此操作的目的是_______。
(2)文献中记载的一种利用浓盐酸和浓溶液反应制取的原理及装置如图所示，反应原理：。
①仪器X为恒压滴液漏斗，用它代替分液漏斗优点是_______。
②若无干燥装置，会与水反应产生无色气体和白雾，且该气体在试管口变为红棕色，则发生反应的化学方程式为_______。
(3)若用以下方法测定亚硝酰氯()纯度：取U形管中所得液体m克溶于水，配制成溶液，取出，以溶液为指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为。已知：为不溶于水的砖红色沉淀；常温下，。
①滴定时，应使用_______(填“酸式”或“碱式”)滴定管。
②滴定达到终点的标志是_______。
③亚硝酰氯()的质量分数为_______(用计算式表示即可)。
【答案】(1) 3Cu+8H+ +2=3Cu2++2NO↑+4H2O b→e→f→i→h→d→c→g 可以排尽装置中的空气，防止NO被O2氧化
(2) 平衡气压，便于浓盐酸顺利滴入双颈烧瓶中 3NOCl+2H2O=HNO3+3HCl+2NO↑
(3) 酸式 滴加最后半滴硝酸银溶液时，恰好有砖红色沉淀生成，且半分钟不变
【详解】（1）实验室制备的离子方程式是：3Cu+8H++2=3Cu2++2NO↑+4H2O；用浓盐酸与MnO2反应制备一瓶干燥纯净的氯气，固液加热用b装置制备，制得的氯气混有HCl和水蒸气，用饱和食盐水吸收HCl，用五氧化二磷作干燥剂干燥氯气，氯气密度比空气大，收集导气管应长进短出，氯气为有毒气体，不能直接排放，用NaOH吸收多余的氯气，故各个装置连接顺序为：b→e→f→i→h→d→c→g；NO会和O2发生反应，故操作目的为：可以排尽装置中的空气，防止NO被O2氧化；
（2）与分液漏斗相比，恒压滴液漏斗能平衡气压，便于浓盐酸顺利滴入双颈烧瓶中；NOCl滴入盛有水的试管中，液面上方有白雾，为HCl，且产生无色气体，该气体在试管口变为红棕色，该气体为NO，根据化合价变化，还应有硝酸生成，该反应的化学方程式为：3NOCl+2H2O=HNO3+3HCl+2NO↑；
（3）AgNO3中Ag+水解使溶液呈酸性，故滴定时，呈装标准溶液应使用酸式滴定管；滴定达到终点时，AgCl基本沉淀完全，再滴入半滴标准溶液，恰好AgCl刚开始转化为Ag2Cr2O7，故滴定达到终点的标志是滴加最后半滴硝酸银溶液时，恰好有砖红色沉淀生成，且半分钟不变；滴定过程中存在数量关系，所以取出25.00mL溶液中，则NOCl总的物质的量为，所以质量分数为：。
10．无水四氯化锡[g/mol]常用于合成染色的媒染剂。实验室可用熔融的锡与氯气反应制备无水，可选用的装置如下图所示：
已知：常温时为无色液体，沸点(114℃)；易溶于；在空气中极易水解生成。
回答下列问题：
(1)A中盛放晶体的仪器名称为_______，在其中发生反应的化学方程式是_______。
(2)整个实验装置的连接顺序是A→_______→BC→_______。
(3)装置E的作用是_______；若缺少装置F，则收集器C中发生反应的化学方程式为_______
(4)收集器C中收集到的液体略显黄色，原因是_______，C中上方冷水的作用是_______。
(5)除氯后测定最后产品的纯度。量取mL，Ag/mL的样品，置于已称重含20mL水的称量瓶中，混合后，移入锥形瓶，加入200mL水和2滴1%甲基橙指示液，用B mol/L的NaOH标准液滴定，消耗标准液mL(接近终点时，每滴加一滴标准液须待沉淀沉降后观察澄清液体的颜色)。滴定到达终点的实验现象为_______，产品的纯度为_______%。
【答案】(1) 圆底烧瓶； ；
(2) E→F； F→D；
(3) 除去氯气中的HCl气体；
(4) 溶解了 ； 冷凝；
(5) 滴入最后半滴NaOH标准液，溶液由红色变为黄色，且半分钟内不褪色； 。
【分析】装置 A 中KClO3与浓盐酸反应生成 KCl 、Cl2、H20，混有 HCl 和水蒸气的Cl2进入装置 E （盛装饱和食盐水）中，除去氯气中的 HCl 气体，再将气体通入装置 F （盛装浓硫酸）中，除去水蒸气，再将干燥的 Cl2 通入装置 B 中，与 Sn 在加热的条件下反应，生成SnCl4，再通过装置 C 对SnCl4 蒸汽进行冷凝回流，多余的尾气经过 F 干燥装置，再用装置 D 中 NaOH 溶液吸收处理，同时浓硫酸还起着防止水蒸气进入装置 C 的作用。
（1）
A 中盛放KClO3晶体的仪器名称为圆底烧瓶，在其中发生反应的方程式是；
故答案为：圆底烧瓶；；
（2）
根据分析可得，整个实验装置的连接顺序是A→E→F→BC→F→D；
故答案为：E→F；F→D；
（3）
装置E的作用是除去氯气中的HCl气体；在空气中极易水解生成，若缺少装置F，则收集器C中发生反应的化学方程式为；
故答案为：除去氯气中的HCl气体；；
（4）
易溶于，收集器C中收集到的溶解了氯气，使液体略显黄色，常温时为无色液体，沸点(114℃)较低，C中上方的冷水的作用是冷凝；
故答案为：溶解了 ；冷凝；
（5）
量取mL，Ag/mL的样品，置于已称重含20mL水的称量瓶中，混合后，移入锥形瓶，加入200mL水和2滴1%甲基橙指示液，发生反应，溶液为红色，用B mol/L的NaOH标准液滴定，反应为，消耗标准液mL，溶液滴定完后为碱性，滴定达到终点的实验现象为滴入最后半滴溶液，溶液由红色变为黄色，且半分钟内不褪色，根据反应过程的关系式为，产品的纯度为；
故答案为：滴入最后半滴NaOH标准液，溶液由红色变为黄色，且半分钟内不褪色； 。
11．氢化铝锂()以其优良的还原性广泛应用于医药、农药、香料、染料等行业，实验室按如图流程、装置开展制备实验(夹持、尾气处理装置已省略)。
已知：①难溶于烃，可溶于乙醚、四氢呋喃；
②LiH、在潮湿的空气中均会发生剧烈水解；
③乙醚，沸点34.5℃，易燃，一般不与金属单质反应。请回答下列问题：
(1)仪器a的名称是___________；装置b的作用是___________。
(2)乙醚中的少量水分也会对的制备产生严重的影响，以下试剂或操作可有效降低市售乙醚(含水体积分数为0.2%)含水量的是___________。
a．钠 b．分液 c．五氧化二磷 d．通入乙烯
(3)下列说法正确的是___________
a．能溶于乙醚，可能与可以形成二聚体有关
b．滤渣A的主要成分是LiCl
c．为提高过滤出滤渣A的速度，可先加水让滤纸紧贴漏斗内壁
d．为提高合成的速率，可将反应温度提高到50℃
e．操作B可以在分液漏斗中进行
(4)该制备原理的不足之处是___________。
(5)(不含LiH)纯度可采用如下方法测定(装置如图所示)：25℃，常压下，准确称取产品，记录量气管B起始体积读数，在分液漏斗中准确加入过量的四氢呋喃、水混合液15.0mL，打开旋塞至滴加完所有液体，立即关闭旋塞，调整量气管B，读数，过量四氢呋喃的作用___________；的质量分数为___________(已知25℃时，气体摩尔体积为，列出计算式即可)。
【答案】(1) 恒压滴液漏斗 吸收装置内的水分，防止空气中水蒸气进入，保持反应装置干燥
(2)ac
(3)ab
(4)LiH的利用率低
(5) 减缓LiAlH4与水反应的速率 ×100%
【分析】由题给流程可知，氯化铝乙醚溶液与氢化锂乙醚溶液在28℃条件下搅拌反应生成氢化铝锂和不溶于乙醚的氯化锂，过滤得到乙醚和氢化铝锂乙醚滤液；向滤液中加入苯，蒸馏得到乙醚和氢化铝锂、苯的混合物；混合物经过一系列操作C得到粗产品。
【详解】（1）由实验装置图可知，仪器a为恒压滴液漏斗；由氢化锂、氢化铝锂在潮湿的空气中均会发生剧烈水解可知，装置b中盛有的固体干燥剂用于吸收装置内的水分，防止空气中水蒸气进入，保持反应装置干燥，防止氢化锂、氢化铝锂发生水解，故答案为：恒压滴液漏斗；吸收装置内的水分，防止空气中水蒸气进入，保持反应装置干燥；
（2）a．钠能与水反应生成不溶于乙醚的氢氧化钠和氢气，则用金属钠可以除去乙醚中的水，故正确；
b．乙醚微溶于水，不能用分液的方法除去乙醚中的水，故错误；
c．五氧化二磷是酸性干燥剂，能与水反应生成磷酸，则五氧化二磷可以除去乙醚中的水，故正确；
d．乙烯不能与水反应，溶于乙醚，则通入乙烯不能除去乙醚中的水，故错误；
故选ac；
（3）a．氯化铝中氯离子和铝离子可以通过配位键形成二聚氯化铝，由相似相溶原理可知，二聚氯化铝能溶于乙醚，则氯化铝能溶于乙醚与氯化铝可以形成二聚体有关，故正确；
b．由分析可知，滤渣A的主要成分是不溶于乙醚的氯化锂，故正确；
c．氢化铝锂在潮湿的空气中均会发生剧烈水解，所以过滤时不能加水让滤纸紧贴漏斗内壁，故错误；
d．由题给信息可知，乙醚的沸点34.5℃，则实验时不能将反应温度提高到50℃，否则乙醚挥发不利于氯化铝和氯化锂的接触反应，会使反应速率减慢，故错误；
e．由分析可知，操作B为蒸馏，不能在分液漏斗中进行，故错误；
故选ab；
（4）由分析可知，氯化铝乙醚溶液与氢化锂乙醚溶液在28℃条件下搅拌反应生成氢化铝锂和不溶于乙醚的氯化锂，反应的化学方程式为AlCl3+4LiHLiAlH4+3LiCl↓，由方程式可知，该制备原理的不足之处是反应中氢化锂主要转化为氯化锂导致氢化锂的利用率低，故答案为：LiH的利用率低；
（5）氢化铝锂与水反应生成氢氧化铝、氢氧化锂和氢气，反应的化学方程式为LiAlH4+4H2O=Al(OH)3+LiOH+4H2↑，由题意可知，反应生成氢气的物质的量为mol，则氢化铝锂的质量分数为×100%=×100%，故答案为：×100%。
12．氯化铁是重要的化工试剂，实验室采用FeCl3 6H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl3的装置如图所示。氯化铁熔点为306℃，沸点为315℃；易吸收空气中的水分而潮解。亚硫酰氯(SOCl2)常用作脱水剂，遇水剧烈水解生成两种酸性气体，回答下列问题：
(1)在a中装有亚硫酰氯(SOCl2)，装置a的名称_____，实验开始先通N2。一段时间后，应先加热装置_____(填“A”或“B”)。装置B内发生反应的化学方程式为_____。
(2)该实验可能发生副反应使产品不纯，某同学取充分反应后少量样品加水溶解，向溶解后的溶液中_____，说明发生了副反应。
a.滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀
b.滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生特征蓝色沉淀
c.滴加酸性KMnO4溶液，KMnO4溶液褪色
d.先滴加稀HNO3，再滴加AgNO3溶液，产生白色沉淀
(3)为测定样品中Fe3+的质量分数。
实验I：称取m1g样品，用足量稀硫酸溶解后，用cmol L-1KMnO4标准溶液滴定Fe2+达终点时消耗VmL(滴定过程中Cl-不反应)。
实验II：另取m1g样品，用足量稀硫酸溶解后，向烧杯中加入过量H2O2溶液后，再加入过量NaOH溶液，产生沉淀，将沉淀过滤出来后洗涤、干燥，灼烧至固体质量恒定，得m2g固体。
判断实验I滴定终点的现象为_____，样品中Fe3+的质量分数为____。(列出计算式即可)
(4)用下面装置，根据反应TiO2+CCl4TiCl4+CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似，与CCl4互溶，但极易水解。TiCl4属于_____分子(“极性”或者“非极性”)，通过减压蒸馏提纯，先馏出的物质为_____，减压蒸馏的优点_____。
【答案】(1) 分液漏斗 A FeCl3 6H2O+6SOCl2FeCl3+6SO2↑+12HCl↑
(2)ab
(3) 当最后半滴KMnO4滴入时，溶液变为浅紫色，且半分钟不褪色 ×100%
(4) 非极性 CCl4 降低沸点防止水解
【分析】由实验装置可知：在a中装有亚硫酰氯(SOCl2)，气体经装置B中发生反应FeCl3 6H2O+6SOCl2FeCl3+6SO2↑+12HCl↑，装置C为装有碱石灰的干燥管，防止空气中水蒸气进入装置B中导致氯化铁潮解，以此来解答。
【详解】（1）装置为分液漏斗，实验开始先通，排出装置内的空气。一段时间后，先加热装置A，变为气体和反应生成。装置B内和反应生成、、HCl，发生反应的化学方程式为。
（2）具有氧化性，与水反应生成的具有还原性，二者会发生氧化还原反应，生成新的物质，使得产品不纯；若发生副反应，则会生成和；
a.溶液可检验，a符合题意；
b.溶液可检验，b符合题意；
c.滴加酸性溶液，可能是使其褪色，也可能是使其褪色，无法证明副反应是否发生，c错误；
d.先滴加稀，再滴加溶液可检验，体系中一直存在，无法证明副反应是否发生，d错误；
故选ab。
（3）滴定终点的现象为当最后半滴KMnO4滴入时，溶液变为浅紫色，且半分钟不褪色，样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗VmL，发生反应，
可知。根据实验Ⅱ，求得的物质的量，所以样品中的质量分数为。
、分子结构相似，均为非极性分子，的相对分子质量大于，分子间的范德华力较大，的沸点高于，故先蒸出的物质为，减压蒸馏的优点为降低沸点防止水解。
13．叠氮化钠()常用作汽车安全气囊中的药剂。某化学小组在实验室制取叠氮化钠的实验装置(略去夹持仪器)如图所示：
实验步骤如下：
①制取：打开装置D导管上的旋塞，加热。
②制取：加热装置A中的金属钠，使其熔化并充分反应后，再停止加热装置D并关闭旋塞。
③制取：向装置A中b容器内充入适量植物油并加热到210℃~220℃，然后通入。
④冷却，向产物中加入乙醇(降低的溶解度)，减压浓缩结晶后，再过滤，并用乙醚洗涤，晾干。
已知：是易溶于水的白色晶体，微溶于乙醇，不溶于乙醚；熔点210℃，沸点400℃，在水溶液中易水解。
回答下列问题：
(1)仪器e的名称为___________，其中盛放的药品为___________。
(2)先加热制取再加热装置A中金属钠的原因是___________。
(3)还可由固体(熔点为169.6℃)在240℃~245℃分解制得，则可选择的最佳气体发生装置是___________(填字母序号)。
A． B． C．
(4)制取的化学方程式为___________。
(5)步骤④中用乙醚洗涤晶体产品的主要原因，一是减少的溶解损失，防止产率下降；二是___________。
(6)该化学小组用滴定法测定晶体产品试样中的质量分数的实验过程：称取2.500g试样配成溶液，再取溶液于锥形瓶中后，加入溶液。待充分反应后，将溶液稍稀释，并加入适量硫酸，再滴入3滴邻菲啰啉指示液，用标准溶液滴定过量的，消耗标准溶液。
涉及的反应方程式为：，
则试样中的质量分数为___________(保留三位有效数字)。
【答案】(1) U形管 碱石灰
(2)利用产生的氨气排尽装置中的空气
(3)B
(4)
(5)乙醚易挥发，利于晶体快速干燥
(6)91.0%
【分析】D装置制取氨气，用C装置冷凝分离出水，B装置干燥氨气，A装置先制取，再制取，冷却，向产物中加入乙醇(降低的溶解度)，减压浓缩结晶后，再过滤，并用乙醚洗涤，晾干。
【详解】（1）仪器e为U形管；制备的氨气中含有大量的水，用C装置冷凝分离出水，U形管中盛放碱石灰干燥氨气；
（2）先加热制取再加热装置A中金属钠的原因是：利用产生的氨气排尽装置中的空气；
（3）分解过程中会产生水，为了防止水倒流到试管底部使试管炸裂，试管口要略向下倾斜，同时固体的熔点为169.6℃，为防止加热过程中硝酸铵熔化流出，应选择B装置加热，故选B。
（4）和在210℃~220℃条件下反应生成和水，反应的化学方程式为；
（5）乙醚易挥发，用乙醚洗涤晶体，利于晶体快速干燥；
（6）消耗的(NH4)2Fe(SO4)2的物质的量为：0.0500mol/L×0.03L=0.0015mol，加入( NH4)2Ce (NO3)6的物质的量为：0.1000mol/L×0.05L=0.005mol，根据可知，与NaN3反应的( NH4)2Ce (NO3)6的物质的量为：0.005mol-0.0015mol=0.0035mol，依据2(NH4)2Ce(NO3)6+2NaN3 =4NH4NO3 +2Ce( NO3)3 +2NaNO3 +3N2↑可知，50.00mL溶液中含有的NaN3的物质的量为0.0035mol ，则试样中NaN3的质量分数为：×100%=91.0%。
14．四氯化钛(，熔点：-25℃，沸点：136 ℃)是制备海绵钛和钛白的主要原料，其实验室制备原理是，某同学利用如下装置制备并验证产物CO。
已知：遇潮湿空气会发生反应：。
回答下列问题：
(1)写出装置A中制备的化学反应方程式___________(注：反应中被还原为)。
(2)按气流方向从左至右，上述装置的连接顺序为A、___________、G、F、H、E。
(3)装置A中盛放浓盐酸的仪器名称为___________，装置G中盛放的碱石灰的作用是___________。
(4)能证明有CO生成的实验现象是___________。
(5)产品中含量测定：取10.0 g 产品于烧瓶中，向安全漏斗(如下图所示)中加入足量蒸馏水后，立即夹紧弹簧夹，充分反应后将安全漏斗及烧瓶中混合物中液体转移到容量瓶中配成500 mL溶液，取20 mL所配溶液放入锥形瓶中，滴加几滴的溶液作指示剂，用的溶液滴定至终点，消耗溶液32.00 mL。已知：是一种深红色固体；常温下，，。
①安全漏斗中的水在本实验中的作用除加水外，还有___________；
②该沉淀滴定终点的判断方法是___________；
③该产品纯度为___________%。
【答案】(1)
(2)I、D、B、C
(3) 分液漏斗 吸收多余的，防止污染空气，同时防止水蒸气进入C中导致水解
(4)F中黑色固体变红，H中溶液变浑浊
(5) 液封并吸收挥发的HCl 当加入最后一滴溶液，出现红色沉淀，且30秒内红色沉淀不消失，则为滴定终点 76.0
【分析】由实验装置图可知，装置A中重铬酸钾与浓盐酸反应制备氯气，浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，装置I中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，装置D中盛有的浓硫酸用于干燥氯气，装置B中氯气与二氧化碳和碳共热反应制备四氯化钛，装置C用于冷凝收集四氯化钛，装置G中盛有盛有的碱石灰用于吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时防止水蒸气进入C中导致四氯化钛水解，装置F、H用于验证一氧化碳的生成，装置E用于收集未反应的一氧化碳，防止污染空气，则装置的连接顺序为A、I、D、B、C、G、F、H、E。
【详解】（1）装置A中制备氯气的反应为重铬酸钾与浓盐酸反应生成氯化钾、氯化铬、氯气和水，反应的化学反应方程式为，故答案为：；
（2）由分析可知，装置的连接顺序为A、I、D、B、C、G、F、H、E，故答案为：I、D、B、C；
（3）由实验装置图可知，装置A中盛放浓盐酸的仪器为分液漏斗；由分析可知，装置G中盛有盛有的碱石灰用于吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时防止水蒸气进入C中导致四氯化钛水解，故答案为：分液漏斗；吸收多余的，防止污染空气，同时防止水蒸气进入C中导致水解；
（4）由分析可知，装置F、H用于验证一氧化碳的生成，其中F中一氧化碳与氧化铜共热反应生成铜和二氧化碳，H中二氧化碳与澄清石灰水反应生成碳酸钙和水，则证明有一氧化碳生成的实验现象为F中黑色固体变红，H中溶液变浑浊，故答案为：F中黑色固体变红，H中溶液变浑浊；
（5）①由实验装置图可知，安全漏斗中的水在本实验中的作用除加水外，还能起到液封和吸收挥发的氯化氢的作用，故答案为：液封并吸收挥发的HCl；
②当硝酸银溶液与盐酸完全反应时，再滴入一滴硝酸银溶液，过量的硝酸银溶液与铬酸钾溶液反应生成红色铬酸银沉淀，沉淀滴定终点的判断方法是当加入最后一滴硝酸银溶液，出现红色沉淀，且30秒内红色沉淀不消失，则为滴定终点，故答案为当加入最后一滴AgNO3溶液，出现红色沉淀，且30秒内红色沉淀不消失，则为滴定终点；
③由方程式可得如下转化关系：TiCl4—4HCl—4AgNO3，滴定消耗32.00 mL0.200mol/L硝酸银溶液，则10.0 g产品纯度为×100%=76.0%，故答案为：76.0。
15．84消毒液的有效成分为，广泛应用于物体表面和环境等的消毒。实验室利用以下装置制备并进行性质探究。
(1)装置B的作用是___________。
(2)生成的离子反应方程式为___________。
(3)某小组研究25℃下稳定性的影响因素。
提出假设：溶液中加入或改变浓度，对的稳定性有影响。
设计方案并完成实验： 用浓度为的溶液、溶液，溶液和溶液按下表配制总体积相同的系列溶液；相同时间内测定溶液中有效氯(指次氯酸钠中氯元素质量占样品的百分含量)，记录数据。
序号 有效氯/%
Ⅰ 40.00 / / / 10.00 3.6
Ⅱ 40.00 / 4.00 a 4.18
Ⅲ 40.00 / 2.00 8.00 4.12
Ⅳ 40.00 / 1.00 9.00 4.24
Ⅴ 40.00 b 8.00 4.28
Ⅵ 40.00 6.00 4.00 4.38
①根据表中信息，补充数据：a=___________；b=___________。
②由实验Ⅱ和Ⅲ可知，增加的浓度，溶液的稳定性___________(填“增强”、“减弱”或“不变”)。
③由实验可知，增加浓度稳定性增加，结合上述数据用相关原理解释___________。
实验结论：假设成立。
(4)实验拓展。探索分解规律，发现其浓度和速率常数k满足下列关系：[其中b为常数，t为时间(单位为h)]。
①25℃下速率常数，变为原来一半时，所需的时间约为___________h．(已知)。
②除添加、、浓溶液外，提出一条减缓分解的措施___________。
【答案】(1)除去中的，长颈漏斗可以平衡气压，减缓的通入，使反应更充分
(2)
(3) 6.00 2.00 增强 溶液水解生成，不稳定，所以溶液不稳定，加入硅酸钠溶液，硅酸钠溶液显碱性，可以减少的水解，增强溶液的稳定性
(4) 降低温度
【分析】用二氧化锰和浓盐酸制取，通过饱和食盐水，可以除去中的，再用与饱和的溶液发反应，制备。
【详解】（1）装置B中装有饱和食盐水，可以除去中的，长颈漏斗可以平衡气压，减缓的通入，使反应更充分；
（2）与饱和的溶液发反应，制备，反应的方程式为：；
（3）①探究或改变浓度，对的有效氯的影响，保证溶液的总体积不变，所以总体积为，，；
②根据表中的数据，由实验Ⅱ和Ⅲ可知，增加的浓度，溶液的稳定性增强；
③溶液水解生成，不稳定，所以溶液不稳定，加入硅酸钠溶液，硅酸钠溶液显碱性，可以减少的水解，增强溶液的稳定性；
（4）①根据公式：，当变成时，代入数据，解得；
②降低温度，可以减少的水解，提高的稳定性。
16．某小组从电极反应的角度研究物质氧化性和还原性的变化规律。
(1)实验室以和浓盐酸为原料制取氯气的化学方程式为：。该反应的氧化产物是_____________。将该反应设计成原电池，氧化反应为，还原反应为_____________。
(2)当氯气不再逸出时，固液混合物A中仍存在和盐酸。小组同学分析认为随着反应的进行、的氧化性和Cl的还原性均减弱，为此进行探究。
实验任务 探究离子浓度对氧化性的影响
提出猜想
猜想a：随减小，的氧化性减弱。
猜想b：随增大，的氧化性减弱。
查阅资料 电极电势(φ)是表征氧化剂的氧化性(或还原剂的还原性)强弱的物理量。电极电势越大，氧化剂的氧化性越强；电极电势越小，还原剂的还原性越强。
验证猜想 用0.10溶液、0.10溶液和蒸馏水配制混合液(溶液总体积相同)，将电极置于混合液中测定其电极电势φ，进行表中实验1～3，数据记录。
实验序号 V()/mL V()/mL V()/mL 电极电势/V
1 20 20 0
2 m n 10
3 20 10 10
①根据实验1和2的结果，猜想a成立。补充数据：m＝_____________，n＝_____________。
②根据实验1和3的结果，猜想b成立。判断依据是_______(用电极电势关系表示)。
探究结果 固液混合物A中仍存在和盐酸的原因是随着反应进行，溶液中减小、增大，氧化性减弱。
③根据上述探究结果，小组同学作出如下推断：随增大，还原性增强。
实验验证：在固液混合物A中加入__________(填化学式)固体，加热。证明推断正确的实验现象是____________________。
(3)根据电化学的相关知识，小组同学分别利用电解池(图1)和原电池(图2)装置，成功实现了铜与稀硫酸制氢气。
①图1中阳极的电极反应式为___________________。
②结合(2)的探究结论，图2中试剂X是_____________，试剂Y是_____________。
可选试剂：稀硫酸、溶液、NaOH溶液、溶液、溶液(浓度均为1.0)
【答案】(1) Cl2 MnO2+2e-+4H+=2H2O+Mn2+
(2) m=10 n=20 φ1<φ3 NaCl 又产生黄绿色气体
(3) Cu-2e-=Cu2+ 稀硫酸 NaOH溶液
【详解】（1）该反应中MnO2得电子发生还原反应得到MnCl2，而HCl失电子经氧化的都Cl2。氧化产物为Cl2，还原反应为MnO2+2e-+4H+=2H2O+Mn2+。答案为Cl2；MnO2+2e-+4H+=2H2O+Mn2+；
（2）表格数据分析，实验1为对比实验，而3改变了MnSO4的体积，1和3组合研究Mn2+浓度对电极电势的影响。那么2和1组合可以研究H+浓度的影响，所以改变H2SO4的体积而不改变MnSO4的体积，同时保证总体积为40mL，则m=10、n=20。随着Mn2+浓度增大MnO2氧化性减弱，电势降低即φ1<φ3。已知溶液中c(H+)减小、c(Mn2+)增大，MnO2氧化性减弱，保证单一变量只改变Cl-的影响，可加入NaCl固体，若加热反应又产生黄绿色气体，说明Cl-的浓度越大其还原性增强。答案为m=10、n=20；φ1<φ3；NaCl；若加热反应又产生黄绿色气体；
（3）图1为电解池，Cu极为阳极，石墨为阴极。阳极Cu优先放电即：Cu-2e-=Cu2+。图2为原电池利用Cu与H2SO4制备H2，负极为Cu，正极区为H2SO4。为了增强Cu的还原性，正极区加入NaOH溶液降低溶液中的Cu2+。答案为Cu-2e-=Cu2+；稀硫酸；NaOH溶液。
17．某小组探究CuSO4溶液、FeSO4溶液与碱的反应，探究物质氧化性和还原性的变化规律。将一定浓度CuSO4溶液，饱和FeSO4混合溶液加入适量氨水，产生红褐色沉淀，经检验，红褐色沉淀含Fe(OH)3。
(1)分析Fe(OH)3产生的原因：O2氧化所致。
验证：向FeSO4溶液中滴入氨水，生成的白色沉淀迅速变为灰绿色，一段时间后有红褐色沉淀生成。
①生成白色沉淀的离子方程式是___________。
②产生红褐色沉淀：4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3。电极反应式：还原反应：O2+2H2O+4e-=4OH-。氧化反应：___________。
(2)提出问题：产生Fe(OH)3的原因可能是Cu2+氧化所致。
验证如下(溶液A：饱和FeSO4溶液+CuSO4溶液；已排除空气的影响)：
序号 实验 试剂 现象
I 氨水 生成沉淀，一段时间后，产生红褐色沉淀和灰黑色固体物质
II 水 溶液无明显变化
①I中可能产生Cu，运用氧化还原反应规律分析产生Cu的合理性：___________。
②检验：滤出I中不溶物，用稀H2SO4溶解，未检出Cu。分析原因：
i.I中未生成Cu。
iiI中生成了Cu。由于___________(用离子方程式表示)，因此未检出Cu。
(3)设计实验(III)确认CuSO4的作用(已排除空气的影响)，装置示意图如下所示。
①补全电化学装置示意图___________。经检验，实验中产生了Fe(OH)3、Cu。
②II、III中均含Cu2+。III中产生了Cu，II中未产生Cu，试解释原因___________。
(4)CH3CHO分别与AgNO3溶液、银氨溶液混合并加热，CH3CHO与AgNO3溶液混合物明显现象，但与银氨溶液混合能产生银镜。试解释原因：___________。
【答案】(1) Fe2+ + 2NH3·H2O=Fe(OH)2↓ +2 Fe(OH)2-e-+ OH-= Fe(OH)3
(2) 溶液中发生了氧化还原反应，升价产物有Fe(OH)3，降价产物有Cu是合理的 Fe(OH)3 + 3H+ = Fe3+ + 3H2O、Cu + 2Fe3+ = Cu2+ + 2Fe2+
(3) II中Fe2+ 的还原性较弱，不能将Cu2+ 还原为Cu；III中NH3·H2O + OH－， 产生氢氧化亚铁，Fe(OH)2-e-+ OH-= Fe(OH)3，碱性增强及产生Ksp更小的Fe(OH)3使亚铁盐的还原性增强，能将Cu2+ 还原为Cu
(4)CH3CHO-2e-+ 3OH- = CH3COO- + 2H2O，加入氨水提高了CH3CHO的还原性，能与银氨溶液产生银镜
【详解】（1）①硫酸亚铁与氨水反应生成白色的氢氧化亚铁沉淀，其离子方程式为：Fe2++2NH3·H2O=Fe(OH)2↓ +2。。
②用总反应减去还原反应，得到氧化反应为：Fe(OH)2-e-+OH-=Fe(OH)3。
（2）①由现象可知，反应生成了氢氧化铁沉淀，从氧化还原的角度看，氢氧化铁可为升价产物，铜可为降价产物，因此有铜生成从氧化还原的角度看是合理的。
②不溶物中有氢氧化铁，氢氧化铁与硫酸反应生成三价铁离子，三价铁离子又可以与铜反应生成二价铁离子和铜离子，因此未检出铜，其离子方程式为：Fe(OH)3+3H+=Fe3++3H2O、Cu+2Fe3+=Cu2++2Fe2+。
（3）①若要确认CuSO4的作用，应把硫酸铜溶液和饱和硫酸亚铁溶液分别放在两个烧杯中，因此其装置示意图应为：。
②II中Fe2+的还原性较弱，不能将Cu2+还原为Cu；III中NH3·H2O +OH－，氢氧根离子与亚铁离子反应产生氢氧化亚铁，Fe(OH)2-e-+OH-=Fe(OH)3，碱性增强及产生Ksp更小的Fe(OH)3使亚铁盐的还原性增强，能将Cu2+还原为Cu。
（4）银氨溶液呈碱性，CH3CHO-2e-+3OH-=CH3COO-+2H2O，往硝酸银溶液中加入氨水提高了CH3CHO的还原性，能与银氨溶液产生银镜。
18．碘被称为“智力元素”，科学合理地补充碘可防治碘缺乏病，KI、KIO3曾先后用于加碘盐中。KI还可用于分析试剂、感光材料、制药等，其制备原理如图：
反应I：3I2+6KOH=KIO3+5KI+3H2O
反应II：3H2S+KIO3=3S↓+KI+3H2O
请回答有关问题。
(1)启普发生器中发生反应的离子方程式为____。
(2)关闭启普发生器活塞，先滴入30%的KOH溶液，待观察到三颈烧瓶中____(填现象)，停止滴入KOH溶液，然后____(填操作)，待三颈烧瓶和烧杯中的导管口产生气泡的速率接近相等时停止通气。
(3)滴入硫酸溶液，并对三颈烧瓶中的溶液进行水浴加热，其目的____。
(4)实验室模拟工业制备KIO3流程如图：
几种物质的溶解度见表：
KCl KH(IO3)2 KClO3
25℃时的溶解度(g) 20.8 0.8 7.5
80℃时的溶解度(g) 37.1 12.4 16.2
①由表中数据分析可知，“操作a”为____。
②用惰性电极电解KI的碱性溶液也能制备KIO3，阳极反应式为____；与电解法相比，上述流程制备KIO3的缺点是____。
(5)已知反应：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，某同学测定上述流程生产的KIO3样品的纯度。取3.00g样品，加蒸馏水配制成250mL溶液，从中取出20mL溶液于锥形瓶中，用硫酸酸化，再加入过量的KI和少量的淀粉溶液，逐滴滴加0.5mol/LNa2S2O3溶液，恰好完全反应时共消耗12.00mLNa2S2O3溶液。该样品中KIO3的质量分数为____(结果保留到小数点后一位)。
【答案】(1)ZnS+2H+=H2S↑+Zn2+
(2) 溶液颜色由棕黄色变为无色 打开启普发生器活塞，通入气体
(3)使溶液酸化并加热，有利于溶液中剩余的硫化氢逸出，从而除去硫化氢
(4) 蒸发浓缩、冷却结晶 I--6e-+6OH-=IO+3H2O 会产生有毒的氯气，污染环境
(5)89.2%
【分析】用I2和KOH溶液反应生成KIO3和KI，再用H2S还原KIO3得到KI，则实验装置启普发生器中发生的反应是硫化锌和稀硫酸反应生成硫化氢气体和硫酸锌，实验开始前关闭启普发生器活塞，打开滴液漏斗的活塞，滴入30%的KOH溶液，碘单质和氢氧化钾反应，当溶液变为无色时，停止滴入KOH溶液，再打开启普发生器活塞开始向三颈烧瓶中通入H2S发生反应II，反应中有硫单质沉淀生成，滴入硫酸溶液，并对KI混合液水浴加热除去硫化氢。
【详解】（1）启普发生器中发生的反应是硫化锌和稀硫酸反应生成硫化氢气体和硫酸锌，反应的离子方程式：ZnS+2H+=H2S↑+Zn2+，故答案为：ZnS+2H+=H2S↑+Zn2+；
（2）根据题干信息，制备KI的反应过程为，反应I：3I2+ 6KOH= KIO3 +5KI+ 3H2O，反应II：3H2S+KIO3=3S ↓+KI+ 3H2O，故其操作过程为：关闭启普发生器活塞，打开滴液漏斗的活塞，滴入30%的KOH溶液，待观察棕黄色溶液变为无色，此时反应I基本完全，然后开始停止滴入KOH溶液，打开启普发生器活塞，通入气体H2S进行反应II，可是进一步生成KI，故答案为：溶液颜色由棕黄色变为无色；打开启普发生器活塞，通入气体；
（3）滴入硫酸溶液，并对KI混合液水浴加热，其目的是：使溶液酸化并加热，有利于H2S溢出，从而除去H2S，故答案为：使溶液酸化并加热，有利于溶液中剩余的硫化氢逸出，从而除去硫化氢；
（4）①表数据分析可知KH(IO3)2在常温下溶解度小，操作Ⅰ是得到KH(IO3)2晶体，操作的名称为：蒸发浓缩、冷却结晶，过滤得到晶体，故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶；
②惰性电极电解KI溶液也能制备KIO3，同时生成氢气，则电解时发生反应的离子方程式为I-+3H2O+3H2↑，阳极发生氧化反应，则阳极反应式为：I--6e-+6OH-= +3H2O，由题干流程信息可知，与电解法相比，上述流程制备 KIO3的过程中，KClO3和I2反应时会产生有毒的氯气，反应原理为：KClO3+6HCl=KCl+3Cl2↑+3H2O，污染环境，故答案为：I--6e-+6OH-= +3H2O；KClO3和I2反应时会产生有毒的氯气，污染环境；
（5）设样品中KIO3的质量分数为x，由①KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3I2+3H2O，反应②I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，可得关系式为：KIO3~3I2~6Na2S2O3，则n(KIO3)=n(Na2S2O3)==1×10-3mol，碘酸钾的质量为m=nM=1×10-3mol××214g/mol=2.675g，所以碘酸钾的质量分数x=×100%=89.2%，故答案为：89.2%。
19．过氧化锶可作为曳光弹、焰火的引火剂，亦用于漂白、制药行业。是一种白色粉末，加热条件下可与、水蒸气反应，室温时在水中逐渐形成无色晶体，遇酸能生成过氧化氢。
(1)实验室利用锶单质制备过氧化锶可能用到的仪器如下：
①按气流从左到右的流向，制备过氧化锶的导管接口顺序为a→_______。(选择必要的仪器，可重复选择)
②在空气中会变质生成碳酸盐，写出该反应的化学方程式_______。
(2)通入氨气的条件下，在水溶液中可制备得到，实验装置如下：
仪器a的名称为_______，装置乙的作用为_______。
(3)装置丙中制备的离子方程式_______，的作用是_______。
(4)为测定样品的纯度，可进行下列实验：准确称取2.0g样品置于锥形瓶中，加入适量的盐酸充分溶解；加入过量KI溶液，摇匀后置于暗处；充分反应后加入少量淀粉溶液，用0.8000mol/L标准溶液滴定至溶液蓝色恰好消失，记下此时消耗标准溶液的体积，重复实验3~4次，得下表数据：
平行实验 1 2 3 4
消耗标准溶液体积(mL) 14.98 14.50 15.00 15.02
样品的纯度为_______。(已知：)
【答案】(1) bc→hi(或ih)→bc
(2) 恒压滴液漏斗 观察气泡的生成速率调节的生成速率、平衡气压
(3) 中和反应生成的，促进反应进行，同时防止产物和酸发生反应
(4)79.2%
【分析】利用过氧化钠和水反应生成的氧气和锶在加热下反应可生成过氧化锶，用SrCl2溶液和过氧化氢溶液以及氨气反应可以得到SrO2 8H2O。测定SrO2 8H2O纯度的原理是：将一定质量的SrO2 8H2O和盐酸反应生成H2O2，H2O2和过量KI反应生成I2，I2和Na2S2O3溶液反应，利用淀粉和碘反应显蓝色指示滴定终点，根据消耗的Na2S2O3的物质的量计算SrO2 8H2O的纯度。
【详解】（1）①过氧化钠和水反应生成氧气，根据题干信息可知，过氧化锶在加热条件下可与、水蒸气反应，室温时在水中逐渐形成无色晶体，所以反应制备得到的氧气必须干燥后才能和锶在加热条件下发生反应，由于SrO2在加热条件下可与水蒸气反应，所以装置的最后必须有防止空气中的水蒸气进入硬质玻璃管的装置，所以按气流从左到右的流向，制备过氧化锶的导管接口顺序为a→bc→hi(或ih)→bc；
②SrO2和过氧化钠相似，能和空气中的二氧化碳反应生成碳酸锶和氧气，该反应的化学方程式为：；
（2）根据仪器构造可知，盛装饱和食盐水溶液的仪器为恒压滴液漏斗；装置乙中盛放四氯化碳，因氨气不易溶于四氯化碳，所以可防倒吸，平衡气压，同时可观察气泡的生成速率，便于控制和调节制备氨气的生成速率，故答案为：观察气泡的生成速率调节的生成速率、平衡气压；
（3）SrCl2、过氧化氢和氨气在溶液中发生反应可以生成SrO2 8H2O，该反应中没有化合价的变化，根据质量守恒和电荷守恒配平该反应，离子方程式为：；NH3可以保持碱性环境，防止产物和酸反应，故答案为：；中和反应生成的，促进反应进行，同时防止产物和酸发生反应；
（4）根据表格数据可看出第2组平行实验数据14.50误差太大，应舍去，计算出消耗的硫代硫酸钠的体积平均值为：；则Na2S2O3的物质的量为0.800mol·L-1×0.015L=0.012mol。在实验过程中发生的反应有：SrO2 8H2O+2HCl=H2O2+SrCl2+8H2O，H2O2+2HCl+2KI=I2+2H2O+2KCl，I2+2=2I-+，则SrO2 8H2O和Na2S2O3的物质的量之比为1:2，所以n(SrO2 8H2O)= ，质量为0.006mol×264g/mol=1.584g，则SrO2·8H2O样品的纯度为=79.2%，故答案为：79.2%。
20．铜及其化合物有着广泛的应用。某实验小组探究的性质。
I．实验准备：
(1)由固体配制溶液，下列仪器中需要使用的有_________(填序号)。
实验任务：探究溶液分别与、溶液的反应
查阅资料：
已知：a．(深蓝色溶液)
b．(无色溶液)(深蓝色溶液)
设计方案并完成实验：
实验 装置 试剂x 操作及现象
A 溶液 溶液 加入溶液，得到绿色溶液，未见明显变化。
B 溶液 加入溶液，得到绿色溶液，时有无色气泡和白色沉淀产生，上层溶液颜色变浅。
现象分析与验证：
(2)推测实验B产生的无色气体为，实验验证：用蘸有碘水的淀粉试纸接近试管口，观察到__________。
(3)推测实验B中的白色沉淀为，实验验证步骤如下：
①实验B完成后，立即过滤、洗涤。
②取少量已洗净的白色沉淀于试管中，滴加足量________，观察到沉淀溶解，得到无色溶液，此反应的离子方程式为__________；露置在空气中一段时间，观察到溶液变为深蓝色。
(4)对比实验A、B，提出假设：增强了的氧化性。
①若假设合理，实验B反应的离子方程式为和__________。
②下述实验C证实了假设合理，装置如图8(两个电极均为碳棒)。实验方案：闭合K，电压表的指针偏转至“X”处；向U形__________(补全实验操作及现象)。
Ⅱ．能与、、、等形成配位数为4的配合物。
(5)硫酸铜溶液呈蓝色的原因是溶液中存在配离子_________(填化学式)。
(6)常见配合物的形成实验
实验操作 实验现象 有关离子方程式
滴加氨水后，试管中首先出现蓝色沉淀，氨水过量后沉淀逐渐__________，得到深蓝色的透明溶液，滴加乙醇后析出_________色晶体
【答案】(1)①②③
(2)试纸从蓝色变白
(3) 氨水
(4) 右侧即硫酸铜溶液中加入氯化钠固体，观察到电压表的指针偏转读数变大，硫酸铜溶液中产生白色沉淀。U形管左侧溶液中产生无色气体
(5)
(6) 溶解 深蓝
【详解】（1）用固体物质配制溶液，需要使用天平称量固体的质量，并在烧杯中溶解并使用量筒量取少量水，然后转移入容量瓶中，并使用玻璃棒引流，最后用胶头滴管滴加到刻度线，故所给仪器中需要使用的为烧杯、量筒和天平。故选①②③。
（2）淀粉遇碘变蓝，二氧化硫和碘反应生成硫酸和氢碘酸，故观察到的现象为试纸从蓝色变为白色。
（3）根据信息分析，亚铜离子能溶于浓氨水，故取少量已经洗净的白色沉淀，滴加足量的浓氨水，沉淀溶解，得到无色溶液，此反应的离子方程式为。露置在空气中可以变成深蓝色溶液。
（4）实验B中有白色沉淀和无色气泡产生，故还存在亚硫酸氢根离子和氢离子反应生成二氧化硫和水，离子方程式为。为了验证假设，先在没有氯离子的条件下进行反应，闭合K ，电压表的指针偏转只X处，说明产生很小的电流，然后向U形管右侧即硫酸铜溶液中加入氯化钠固体，观察到电压表的指针偏转读数变大，硫酸铜溶液中产生白色沉淀。U形管左侧溶液中产生无色气体。
（5）硫酸铜溶液显蓝色是因为形成了。
（6）硫酸铜溶液中加入氨水生成氢氧化铜沉淀，氨水过量形成四氨合铜离子，沉淀溶解，加入乙醇后析出深蓝色沉淀：实验综合题（20题）-2023高考化学考点必杀300题（新高考卷）
专练06（非选择题）实验综合题
1．(1)三颈烧瓶
(2) 2Cu2++2Br-+SO2+2H2O=2CuBr↓+SO+4H+ 水浴加热
(3)防止CuBr见光分解
(4)83.3%
(5) 100 冷却结晶
【分析】硫酸铜、二氧化硫、溴化钠反应反应生成溴化亚铜沉淀，反应后抽滤得到溴化亚铜沉淀，洗涤、干燥后得到产品；
【详解】（1）仪器A的名称是三颈烧瓶；
（2）步骤①硫酸铜、二氧化硫、溴化钠反应反应生成溴化亚铜沉淀和硫酸根离子，反应中硫化合价由+4变为+6、铜化合价由+2变为+1，根据电子守恒和质量守恒可知，涉及的离子方程式为2Cu2++2Br-+SO2+2H2O=2CuBr↓+SO+4H+；反应在60℃条件下反应，可采取的加热方法是水浴加热；
（3）溴化亚铜在热水中或见光都会分解，故步骤②操作中需要避光；
（4）45g胆矾中硫酸铜为0.18mol、30.9g溴化钠为0.3mol，由（2）反应方程式可知，反应中溴化钠过量，应该生成溴化亚铜0.18mol、质量为25.92g；实验得到产品21.6g，故本实验产品的产率是；
（5）上述装置烧杯中氢氧化钠的质量为20g、为0.5mol，根据钠元素守恒可知，通入SO2至恰好反应完全得到NaHSO30.5mol，NaHSO3和氢氧化钠反应生成亚硫酸钠，则需要氢氧化钠0.5mol、为20g，故向烧杯中加入100g 20% NaOH；亚硫酸钠溶液经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品。
2．(1)四面体形
(2)D→B→C→E；
(3)
(4)防止产物HClO见光分解
(5)产率高，产物较纯，反应速率快
(6)1.00mol/L
(7)偏高
【分析】浓盐酸与二氧化锰反应生成氯气，通入饱和食盐水去除氯气中混有的HCl，去除HCl后将氯气、空气通入碳酸钠溶液中生成Cl2O，用饱和的四氯化碳吸收多余的氯气，最终用水吸收Cl2O制得次氯酸溶液，以此分析；
【详解】（1）HClO中以O为中心原子，价层电子对数为4，则其VSEPR模型为四面体形；故答案为：四面体形；
（2）根据分析，连接顺序为A→D→B→C→E；故答案为：D→B→C→E；
（3）根据分析，B中发生的反应为；故答案为：；
（4）为了防止产物HClO见光分解，装置E中采用棕色圆底烧瓶；故答案为：防止产物HClO见光分解；
（5）此方法相对于用氯气直接溶于水制备次氯酸溶液的优点是产率高，产物较纯，反应速率快等特点；故答案为：产率高，产物较纯，反应速率快；
（6）根据方程式关系，设HClO的物质的量为x，则，x=10-3mol；设原HClO溶液的浓度为amol/L，则原溶液的HClO的浓度为1mol/L；故答案为：1.00mol/L；
（7）滴定前读数正确，滴定后仰视，则标准液的体积偏大，导致待测液浓度偏高；故答案为：偏高。
3．(1) 量筒、胶头滴管 C
(2) 抑制水解 易与形成，影响实验结果
(3)
(4)偏小
(5) 当滴入最后一滴硫代硫酸钠溶液时，溶液由蓝色变成无色，且半分钟无变化 1.28V
【详解】（1）由浓硫酸配制稀硫酸需要量取浓硫酸的体积，需要量筒，“定容”需要胶头滴管；
A．该操作为振荡，要轻轻晃动容量瓶，不能用手捂住容量瓶口上下振荡，A错误；
B．定容视线与液凹面最低处相平，B错误；
C．移液需要用玻璃棒引流，C正确；
D．该操作为摇匀，要盖好瓶塞，上下反复颠倒，摇匀，D错误；
故选C。
（2）铜离子易水解，故加入硫酸可抑制铜离子的水解；易与形成，影响实验结果。
（3）根据电子守恒和元素守恒即可配平方程式为。
（4）不加入KSCN溶液，CuI就会吸附，造成溶液中的浓度偏小，消耗硫代硫酸钠溶液的体积也降低，使测量结果偏小。
（5）滴点终点的现象为当滴入最后一滴硫代硫酸钠溶液时，溶液由蓝色变为无色且半分钟不恢复原来的颜色；根据方程式有关系式，，，。
4．(1) 饱和食盐水或饱和溶液 三颈烧瓶或三口烧瓶
(2)增大氯气与溶液的接触面积，使氯气充分反应，提高产率
(3)
(4)除去多余的高锰酸钾
(5)BC
(6) 淀粉 或
【分析】方法一：高锰酸钾和浓盐酸制备氯气，用饱和食盐水除氯气中的氯化氢，氯气通入碘化钾和氢氧化钾的混合液中反应生成碘酸钾，用氢氧化钠吸收氯气，防止污染。
方法二：直接用高锰酸钾氧化碘化钾得到碘酸钾溶液，用乙醇除去剩余的高锰酸钾，抽滤除去二氧化锰，滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤，得到碘酸钾产品。
【详解】（1）方法一中，高锰酸钾和浓盐酸制备氯气，氯气中含有氯化氢杂质，装置a的作用是净化，其中的试剂为饱和食盐水；根据图示，装置b的名称为三颈烧瓶。
（2）多孔球泡装置可增大氯气与碘化钾溶液的接触面积，使氯气充分反应。
（3）根据信息提示，溶液在中性条件下的还原产物为一种不溶于水的沉淀，即为，所以化学方程式为。
（4）高锰酸钾能被乙醇还原，滴入适量乙醇的作用是除去多余的高锰酸钾。
（5）A．三脚架、泥三角和坩埚的联合使用可用于灼烧固体，不能进行加热浓缩，加热浓缩用蒸发皿，故A错误；
B．在冷却结晶时，温度过低可能会有杂质析出导致产品不纯净，故B正确；
C．抽滤可使过滤速率增大，故C正确；
D．碘酸钾固体在热水中溶解度大，用热水洗涤时会导致产品损失，故D错误；
选BC。
（6）①淀粉液遇碘单质变蓝，宜选用淀粉溶液作指示剂；
②产品消耗硫代硫酸钠的物质的量为mol，由关系式可算出产品中的物质的量为 ，质量分数为。
5．(1) 球形干燥管 饱和食盐水 C
(2)
(3)
(4) ADEF 90%
【详解】（1）仪器D为球形干燥管；洗气瓶B中盛有的试剂是饱和食盐水，用来除去混合气体中的氯化氢；因为实验中需要保持碱性环境，因此先向溶液中加入NaOH溶液，然后再通入，所以先开C活塞；
（2）大试管中的与浓盐酸反应的离子方程为：；
（3）结合化合价升降相等、原子守恒、电荷守恒的知识可写出制取的离子方程式：；
（4）溶液配制需要胶头滴管、烧杯、250mL容量瓶、玻璃棒；，所以的去除率为。
6．(1)
(2)
(3)＞＞
(4)
(5) ＜ AgNO3固体 加入铁粉后，同时造成增大，减小，都能使平衡逆移，使E＜0 FeCl2固体
【分析】已知：酸性介质中，1mol/L不同电对的电极电势越高，其氧化型物质的氧化性越强，结合表中数据判断，上述条件下氧化性由强到弱的顺序为＞＞Fe3+＞＞I2，还原性顺序为：I-＞＞Fe2+＞＞H2O；
要通过反应探究对电化学反应方向的影响，从某还原型物质浓度、氧化性变化的角度分析图b，对于2个猜想，只能通过改变一个变量观察是否使E＜0来探究——猜想1：增大，的氧化性减弱，正极的电极电势降低，故只能通过A烧杯加适量氯化亚铁固体，增加亚铁离子浓度，猜想2：减小，的氧化性增强，负极的电极电势升高，只能通过B烧杯加适量硝酸银固体减少碘离子浓度来实现。
【详解】（1）结合分析可知，反应i中铁离子把双氧水氧化了，生成亚铁离子、氧气和水，离子方程式为。
（2）遇发生反应：，生成深蓝色沉淀，则反应过程中，加入溶液，产生蓝色沉淀，证明有生成。
（3）据分析，上述条件下、、的氧化性由强到弱的顺序为＞＞。
（4）电池初始工作时，由可知，铁离子得电子发生还原反应转变为亚铁离子，为正极，则正极的电极反应式为。
（5）①i．t1时，若往烧杯A中加入适量Fe，则铁与铁离子反应，结合猜想1，增大，的氧化性减弱，正极的电极电势降低，则E＜0；
ii．②t1时，若往烧杯B中加入适量AgNO3固体，可使碘离子产生沉淀，使减小，的氧化性增强，负极的电极电势升高，使E＜0，猜想2成立。
③iii．t1时，若往烧杯A中加入适量FeCl2固体， 增大，的氧化性减弱，正极的电极电势降低，使E＜0，猜想1成立。
7．(1)Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O
(2) S2-+H2OHS-+OH- 和SO2反应生成Na2SO3，和生成的S完全反应生成Na2S2O3 +2H2SO3=S↓+SO2↑+H2O+2或+2H+=S↓+SO2↑+H2O 硫单质在含乙醇的水溶液中析出时，颗粒更小，可以增大硫和亚硫酸钠的接触面积，增大反应速率，使反应更充分 40℃ 温度高于40℃，SO2溶解度降低，使溶液中的SO2浓度降低，反应速率减慢
(3)将溶液蒸发浓缩、趁热过滤、降温结晶、过滤
【分析】甲装置中制取SO2，SO2经过安全瓶乙进入丙中，和丙中的Na2S、Na2CO3反应生成亚硫酸钠和硫单质，生成的亚硫酸钠和硫反应生成硫代硫酸钠。
【详解】（1）亚硫酸钠和浓硫酸发生复分解反应生成SO2，反应的化学方程式为：Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O。
（2）①硫化钠和碳酸钠在水中都可以发生水解，使溶液显碱性，H2S的第二步电离比碳酸的第二步电离程度更小，所以S2-水解程度更大，是使溶液呈碱性的主要原因，S2-水解的方程式为：S2-+H2O HS-+OH-。
②加入的硫化钠和碳酸钠的物质的量之比为2：1，若加入硫化钠为2mol，则2molNa2S和通入的SO2反应生成2molNa2SO3和3molS，生成的Na2SO3和S不能恰好生成硫代硫酸钠，所以缺少的1molNa2SO3可以由加入的1molNa2CO3和SO2反应获得。
③“稍后又再次出现微量浑浊”是由于通入的SO2溶于水使溶液呈酸性，而硫代硫酸钠在酸溶液中会发生反应：+2H2SO3=S↓+SO2↑+H2O+2或+2H+=S↓+SO2↑+H2O，生成的S使溶液变浑浊。
④硫单质在含乙醇的水溶液中析出时，颗粒更小，可以增大硫和亚硫酸钠的接触面积，增大反应速率，使反应更充分，所以在制备时，丙中往往还会加入少量乙醇。
⑤从表中可以看出，温度升高，所需时间变短，即速率加快，当温度升高到40℃后，继续升高温度，速率会降低，所以最佳水浴温度是40℃，若温度继续提高，由于SO2溶解度降低，使溶液中的SO2浓度降低，所以反应速率减慢。
（3）从溶解度曲线可以看出，Na2S2O3·5H2O的溶解度随温度降低而减小，Na2SO3的溶解度随温度变化不大，所以从混有Na2SO3的溶液中获得Na2S2O3·5H2O可以采取将溶液蒸发浓缩、趁热过滤、降温结晶、过滤的方法。
8．(1)
(2)取少量最后一次洗涤液，加入少量硝酸酸化的硝酸银溶液，观察溶液是否产生白色沉淀，若产生白色沉淀就证明没有洗涤干净，否则洗涤干净
(3) 通入氧气能抑制过氧化钙分解 防止过氧化钙与二氧化碳反应
(4) 滴入最后半滴标准溶液时溶液变粉红色，且30秒不褪色 83%
【分析】制取CaO2的过程是：在NH4Cl溶液中加入Ca(OH)2，两者反应生成CaCl2和NH3·H2O，不断搅拌的同时加入30%H2O2，反应生成CaO2·8H2O沉淀，经过陈化、过滤，水洗得到CaO2·8H2O，再脱水干燥得到CaO2。
(1)
加入的30%H2O2和CaCl2、NH3 H2O反应生成CaO2·8H2O沉淀，同时还生成NH4Cl，反应的化学方程式为：CaCl2+H2O2+2NH3 H2O+6H2O=CaO2 8H2O↓+2NH4Cl。
(2)
CaO2·8H2O沉淀是从含有Cl-的溶液中过滤出来的，检验CaO2·8H2O是否洗净可以检验最后一次洗涤液中是否含有Cl-，操作是：取少量最后一次洗涤液，加入少量硝酸酸化的硝酸银溶液，观察溶液是否产生白色沉淀，若产生白色沉淀就证明没有洗涤干净，否则洗涤干净。
(3)
CaO2在350℃迅速分解生成CaO和O2，CaO2·8H2O加热脱水的过程中，需不断通入不含二氧化碳的氧气，一方面是通入的氧气能抑制过氧化钙分解，另一方面是可以防止过氧化钙与二氧化碳反应。
(4)
①KMnO4溶液是紫红色的，当溶液中含有H2O2时，滴入的KMnO4溶液被还原为Mn2+，溶液是无色的，当H2O2被消耗完，再滴入KMnO4溶液时，KMnO4溶液的颜色不褪去，所以滴定终点的现象是：滴入最后半滴标准溶液时溶液变粉红色，且30秒不褪色。
②CaO2和盐酸反应生成H2O2，H2O2和KMnO4溶液反应生成氧气和Mn2+，反应的离子方程式为：2+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O。根据三次实验得到的KMnO4溶液的体积，可以求出消耗的KMnO4溶液的体积的平均值为23.04mL，根据反应的方程式可计算CaO2的物质的量：n(CaO2)=5n(KMnO4)/2=23.04×10-3L×0.02mol/L×5÷2=1.152×10-3mol，则m(CaO2)=1.152×10-3mol×72g/mol=0.083g，则CaO2的质量分数为×100%=83%。
9．(1) 3Cu+8H+ +2=3Cu2++2NO↑+4H2O b→e→f→i→h→d→c→g 可以排尽装置中的空气，防止NO被O2氧化
(2) 平衡气压，便于浓盐酸顺利滴入双颈烧瓶中 3NOCl+2H2O=HNO3+3HCl+2NO↑
(3) 酸式 滴加最后半滴硝酸银溶液时，恰好有砖红色沉淀生成，且半分钟不变
【详解】（1）实验室制备的离子方程式是：3Cu+8H++2=3Cu2++2NO↑+4H2O；用浓盐酸与MnO2反应制备一瓶干燥纯净的氯气，固液加热用b装置制备，制得的氯气混有HCl和水蒸气，用饱和食盐水吸收HCl，用五氧化二磷作干燥剂干燥氯气，氯气密度比空气大，收集导气管应长进短出，氯气为有毒气体，不能直接排放，用NaOH吸收多余的氯气，故各个装置连接顺序为：b→e→f→i→h→d→c→g；NO会和O2发生反应，故操作目的为：可以排尽装置中的空气，防止NO被O2氧化；
（2）与分液漏斗相比，恒压滴液漏斗能平衡气压，便于浓盐酸顺利滴入双颈烧瓶中；NOCl滴入盛有水的试管中，液面上方有白雾，为HCl，且产生无色气体，该气体在试管口变为红棕色，该气体为NO，根据化合价变化，还应有硝酸生成，该反应的化学方程式为：3NOCl+2H2O=HNO3+3HCl+2NO↑；
（3）AgNO3中Ag+水解使溶液呈酸性，故滴定时，呈装标准溶液应使用酸式滴定管；滴定达到终点时，AgCl基本沉淀完全，再滴入半滴标准溶液，恰好AgCl刚开始转化为Ag2Cr2O7，故滴定达到终点的标志是滴加最后半滴硝酸银溶液时，恰好有砖红色沉淀生成，且半分钟不变；滴定过程中存在数量关系，所以取出25.00mL溶液中，则NOCl总的物质的量为，所以质量分数为：。
10．(1) 圆底烧瓶； ；
(2) E→F； F→D；
(3) 除去氯气中的HCl气体；
(4) 溶解了 ； 冷凝；
(5) 滴入最后半滴NaOH标准液，溶液由红色变为黄色，且半分钟内不褪色； 。
【分析】装置 A 中KClO3与浓盐酸反应生成 KCl 、Cl2、H20，混有 HCl 和水蒸气的Cl2进入装置 E （盛装饱和食盐水）中，除去氯气中的 HCl 气体，再将气体通入装置 F （盛装浓硫酸）中，除去水蒸气，再将干燥的 Cl2 通入装置 B 中，与 Sn 在加热的条件下反应，生成SnCl4，再通过装置 C 对SnCl4 蒸汽进行冷凝回流，多余的尾气经过 F 干燥装置，再用装置 D 中 NaOH 溶液吸收处理，同时浓硫酸还起着防止水蒸气进入装置 C 的作用。
（1）
A 中盛放KClO3晶体的仪器名称为圆底烧瓶，在其中发生反应的方程式是；
故答案为：圆底烧瓶；；
（2）
根据分析可得，整个实验装置的连接顺序是A→E→F→BC→F→D；
故答案为：E→F；F→D；
（3）
装置E的作用是除去氯气中的HCl气体；在空气中极易水解生成，若缺少装置F，则收集器C中发生反应的化学方程式为；
故答案为：除去氯气中的HCl气体；；
（4）
易溶于，收集器C中收集到的溶解了氯气，使液体略显黄色，常温时为无色液体，沸点(114℃)较低，C中上方的冷水的作用是冷凝；
故答案为：溶解了 ；冷凝；
（5）
量取mL，Ag/mL的样品，置于已称重含20mL水的称量瓶中，混合后，移入锥形瓶，加入200mL水和2滴1%甲基橙指示液，发生反应，溶液为红色，用B mol/L的NaOH标准液滴定，反应为，消耗标准液mL，溶液滴定完后为碱性，滴定达到终点的实验现象为滴入最后半滴溶液，溶液由红色变为黄色，且半分钟内不褪色，根据反应过程的关系式为，产品的纯度为；
故答案为：滴入最后半滴NaOH标准液，溶液由红色变为黄色，且半分钟内不褪色； 。
11．(1) 恒压滴液漏斗 吸收装置内的水分，防止空气中水蒸气进入，保持反应装置干燥
(2)ac
(3)ab
(4)LiH的利用率低
(5) 减缓LiAlH4与水反应的速率 ×100%
【分析】由题给流程可知，氯化铝乙醚溶液与氢化锂乙醚溶液在28℃条件下搅拌反应生成氢化铝锂和不溶于乙醚的氯化锂，过滤得到乙醚和氢化铝锂乙醚滤液；向滤液中加入苯，蒸馏得到乙醚和氢化铝锂、苯的混合物；混合物经过一系列操作C得到粗产品。
【详解】（1）由实验装置图可知，仪器a为恒压滴液漏斗；由氢化锂、氢化铝锂在潮湿的空气中均会发生剧烈水解可知，装置b中盛有的固体干燥剂用于吸收装置内的水分，防止空气中水蒸气进入，保持反应装置干燥，防止氢化锂、氢化铝锂发生水解，故答案为：恒压滴液漏斗；吸收装置内的水分，防止空气中水蒸气进入，保持反应装置干燥；
（2）a．钠能与水反应生成不溶于乙醚的氢氧化钠和氢气，则用金属钠可以除去乙醚中的水，故正确；
b．乙醚微溶于水，不能用分液的方法除去乙醚中的水，故错误；
c．五氧化二磷是酸性干燥剂，能与水反应生成磷酸，则五氧化二磷可以除去乙醚中的水，故正确；
d．乙烯不能与水反应，溶于乙醚，则通入乙烯不能除去乙醚中的水，故错误；
故选ac；
（3）a．氯化铝中氯离子和铝离子可以通过配位键形成二聚氯化铝，由相似相溶原理可知，二聚氯化铝能溶于乙醚，则氯化铝能溶于乙醚与氯化铝可以形成二聚体有关，故正确；
b．由分析可知，滤渣A的主要成分是不溶于乙醚的氯化锂，故正确；
c．氢化铝锂在潮湿的空气中均会发生剧烈水解，所以过滤时不能加水让滤纸紧贴漏斗内壁，故错误；
d．由题给信息可知，乙醚的沸点34.5℃，则实验时不能将反应温度提高到50℃，否则乙醚挥发不利于氯化铝和氯化锂的接触反应，会使反应速率减慢，故错误；
e．由分析可知，操作B为蒸馏，不能在分液漏斗中进行，故错误；
故选ab；
（4）由分析可知，氯化铝乙醚溶液与氢化锂乙醚溶液在28℃条件下搅拌反应生成氢化铝锂和不溶于乙醚的氯化锂，反应的化学方程式为AlCl3+4LiHLiAlH4+3LiCl↓，由方程式可知，该制备原理的不足之处是反应中氢化锂主要转化为氯化锂导致氢化锂的利用率低，故答案为：LiH的利用率低；
（5）氢化铝锂与水反应生成氢氧化铝、氢氧化锂和氢气，反应的化学方程式为LiAlH4+4H2O=Al(OH)3+LiOH+4H2↑，由题意可知，反应生成氢气的物质的量为mol，则氢化铝锂的质量分数为×100%=×100%，故答案为：×100%。
12．(1) 分液漏斗 A FeCl3 6H2O+6SOCl2FeCl3+6SO2↑+12HCl↑
(2)ab
(3) 当最后半滴KMnO4滴入时，溶液变为浅紫色，且半分钟不褪色 ×100%
(4) 非极性 CCl4 降低沸点防止水解
【分析】由实验装置可知：在a中装有亚硫酰氯(SOCl2)，气体经装置B中发生反应FeCl3 6H2O+6SOCl2FeCl3+6SO2↑+12HCl↑，装置C为装有碱石灰的干燥管，防止空气中水蒸气进入装置B中导致氯化铁潮解，以此来解答。
【详解】（1）装置为分液漏斗，实验开始先通，排出装置内的空气。一段时间后，先加热装置A，变为气体和反应生成。装置B内和反应生成、、HCl，发生反应的化学方程式为。
（2）具有氧化性，与水反应生成的具有还原性，二者会发生氧化还原反应，生成新的物质，使得产品不纯；若发生副反应，则会生成和；
a.溶液可检验，a符合题意；
b.溶液可检验，b符合题意；
c.滴加酸性溶液，可能是使其褪色，也可能是使其褪色，无法证明副反应是否发生，c错误；
d.先滴加稀，再滴加溶液可检验，体系中一直存在，无法证明副反应是否发生，d错误；
故选ab。
（3）滴定终点的现象为当最后半滴KMnO4滴入时，溶液变为浅紫色，且半分钟不褪色，样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗VmL，发生反应，
可知。根据实验Ⅱ，求得的物质的量，所以样品中的质量分数为。
（4）、分子结构相似，均为非极性分子，的相对分子质量大于，分子间的范德华力较大，的沸点高于，故先蒸出的物质为，减压蒸馏的优点为降低沸点防止水解。。
13．(1) U形管 碱石灰
(2)利用产生的氨气排尽装置中的空气
(3)B
(4)
(5)乙醚易挥发，利于晶体快速干燥
(6)91.0%
【分析】D装置制取氨气，用C装置冷凝分离出水，B装置干燥氨气，A装置先制取，再制取，冷却，向产物中加入乙醇(降低的溶解度)，减压浓缩结晶后，再过滤，并用乙醚洗涤，晾干。
【详解】（1）仪器e为U形管；制备的氨气中含有大量的水，用C装置冷凝分离出水，U形管中盛放碱石灰干燥氨气；
（2）先加热制取再加热装置A中金属钠的原因是：利用产生的氨气排尽装置中的空气；
（3）分解过程中会产生水，为了防止水倒流到试管底部使试管炸裂，试管口要略向下倾斜，同时固体的熔点为169.6℃，为防止加热过程中硝酸铵熔化流出，应选择B装置加热，故选B。
（4）和在210℃~220℃条件下反应生成和水，反应的化学方程式为；
（5）乙醚易挥发，用乙醚洗涤晶体，利于晶体快速干燥；
（6）消耗的(NH4)2Fe(SO4)2的物质的量为：0.0500mol/L×0.03L=0.0015mol，加入( NH4)2Ce (NO3)6的物质的量为：0.1000mol/L×0.05L=0.005mol，根据可知，与NaN3反应的( NH4)2Ce (NO3)6的物质的量为：0.005mol-0.0015mol=0.0035mol，依据2(NH4)2Ce(NO3)6+2NaN3 =4NH4NO3 +2Ce( NO3)3 +2NaNO3 +3N2↑可知，50.00mL溶液中含有的NaN3的物质的量为0.0035mol ，则试样中NaN3的质量分数为：×100%=91.0%。
14．(1)
(2)I、D、B、C
(3) 分液漏斗 吸收多余的，防止污染空气，同时防止水蒸气进入C中导致水解
(4)F中黑色固体变红，H中溶液变浑浊
(5) 液封并吸收挥发的HCl 当加入最后一滴溶液，出现红色沉淀，且30秒内红色沉淀不消失，则为滴定终点 76.0
【分析】由实验装置图可知，装置A中重铬酸钾与浓盐酸反应制备氯气，浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，装置I中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，装置D中盛有的浓硫酸用于干燥氯气，装置B中氯气与二氧化碳和碳共热反应制备四氯化钛，装置C用于冷凝收集四氯化钛，装置G中盛有盛有的碱石灰用于吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时防止水蒸气进入C中导致四氯化钛水解，装置F、H用于验证一氧化碳的生成，装置E用于收集未反应的一氧化碳，防止污染空气，则装置的连接顺序为A、I、D、B、C、G、F、H、E。
【详解】（1）装置A中制备氯气的反应为重铬酸钾与浓盐酸反应生成氯化钾、氯化铬、氯气和水，反应的化学反应方程式为，故答案为：；
（2）由分析可知，装置的连接顺序为A、I、D、B、C、G、F、H、E，故答案为：I、D、B、C；
（3）由实验装置图可知，装置A中盛放浓盐酸的仪器为分液漏斗；由分析可知，装置G中盛有盛有的碱石灰用于吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时防止水蒸气进入C中导致四氯化钛水解，故答案为：分液漏斗；吸收多余的，防止污染空气，同时防止水蒸气进入C中导致水解；
（4）由分析可知，装置F、H用于验证一氧化碳的生成，其中F中一氧化碳与氧化铜共热反应生成铜和二氧化碳，H中二氧化碳与澄清石灰水反应生成碳酸钙和水，则证明有一氧化碳生成的实验现象为F中黑色固体变红，H中溶液变浑浊，故答案为：F中黑色固体变红，H中溶液变浑浊；
（5）①由实验装置图可知，安全漏斗中的水在本实验中的作用除加水外，还能起到液封和吸收挥发的氯化氢的作用，故答案为：液封并吸收挥发的HCl；
②当硝酸银溶液与盐酸完全反应时，再滴入一滴硝酸银溶液，过量的硝酸银溶液与铬酸钾溶液反应生成红色铬酸银沉淀，沉淀滴定终点的判断方法是当加入最后一滴硝酸银溶液，出现红色沉淀，且30秒内红色沉淀不消失，则为滴定终点，故答案为当加入最后一滴AgNO3溶液，出现红色沉淀，且30秒内红色沉淀不消失，则为滴定终点；
③由方程式可得如下转化关系：TiCl4—4HCl—4AgNO3，滴定消耗32.00 mL0.200mol/L硝酸银溶液，则10.0 g产品纯度为×100%=76.0%，故答案为：76.0。
15．(1)除去中的，长颈漏斗可以平衡气压，减缓的通入，使反应更充分
(2)
(3) 6.00 2.00 增强 溶液水解生成，不稳定，所以溶液不稳定，加入硅酸钠溶液，硅酸钠溶液显碱性，可以减少的水解，增强溶液的稳定性
(4) 降低温度
【分析】用二氧化锰和浓盐酸制取，通过饱和食盐水，可以除去中的，再用与饱和的溶液发反应，制备。
【详解】（1）装置B中装有饱和食盐水，可以除去中的，长颈漏斗可以平衡气压，减缓的通入，使反应更充分；
（2）与饱和的溶液发反应，制备，反应的方程式为：；
（3）①探究或改变浓度，对的有效氯的影响，保证溶液的总体积不变，所以总体积为，，；
②根据表中的数据，由实验Ⅱ和Ⅲ可知，增加的浓度，溶液的稳定性增强；
③溶液水解生成，不稳定，所以溶液不稳定，加入硅酸钠溶液，硅酸钠溶液显碱性，可以减少的水解，增强溶液的稳定性；
（4）①根据公式：，当变成时，代入数据，解得；
②降低温度，可以减少的水解，提高的稳定性。
16．(1) Cl2 MnO2+2e-+4H+=2H2O+Mn2+
(2) m=10 n=20 φ1<φ3 NaCl 又产生黄绿色气体
(3) Cu-2e-=Cu2+ 稀硫酸 NaOH溶液
【详解】（1）该反应中MnO2得电子发生还原反应得到MnCl2，而HCl失电子经氧化的都Cl2。氧化产物为Cl2，还原反应为MnO2+2e-+4H+=2H2O+Mn2+。答案为Cl2；MnO2+2e-+4H+=2H2O+Mn2+；
（2）表格数据分析，实验1为对比实验，而3改变了MnSO4的体积，1和3组合研究Mn2+浓度对电极电势的影响。那么2和1组合可以研究H+浓度的影响，所以改变H2SO4的体积而不改变MnSO4的体积，同时保证总体积为40mL，则m=10、n=20。随着Mn2+浓度增大MnO2氧化性减弱，电势降低即φ1<φ3。已知溶液中c(H+)减小、c(Mn2+)增大，MnO2氧化性减弱，保证单一变量只改变Cl-的影响，可加入NaCl固体，若加热反应又产生黄绿色气体，说明Cl-的浓度越大其还原性增强。答案为m=10、n=20；φ1<φ3；NaCl；若加热反应又产生黄绿色气体；
（3）图1为电解池，Cu极为阳极，石墨为阴极。阳极Cu优先放电即：Cu-2e-=Cu2+。图2为原电池利用Cu与H2SO4制备H2，负极为Cu，正极区为H2SO4。为了增强Cu的还原性，正极区加入NaOH溶液降低溶液中的Cu2+。答案为Cu-2e-=Cu2+；稀硫酸；NaOH溶液。
17．(1) Fe2+ + 2NH3·H2O=Fe(OH)2↓ +2 Fe(OH)2-e-+ OH-= Fe(OH)3
(2) 溶液中发生了氧化还原反应，升价产物有Fe(OH)3，降价产物有Cu是合理的 Fe(OH)3 + 3H+ = Fe3+ + 3H2O、Cu + 2Fe3+ = Cu2+ + 2Fe2+
(3) II中Fe2+ 的还原性较弱，不能将Cu2+ 还原为Cu；III中NH3·H2O + OH－， 产生氢氧化亚铁，Fe(OH)2-e-+ OH-= Fe(OH)3，碱性增强及产生Ksp更小的Fe(OH)3使亚铁盐的还原性增强，能将Cu2+ 还原为Cu
(4)CH3CHO-2e-+ 3OH- = CH3COO- + 2H2O，加入氨水提高了CH3CHO的还原性，能与银氨溶液产生银镜
【详解】（1）①硫酸亚铁与氨水反应生成白色的氢氧化亚铁沉淀，其离子方程式为：Fe2++2NH3·H2O=Fe(OH)2↓ +2。。
②用总反应减去还原反应，得到氧化反应为：Fe(OH)2-e-+OH-=Fe(OH)3。
（2）①由现象可知，反应生成了氢氧化铁沉淀，从氧化还原的角度看，氢氧化铁可为升价产物，铜可为降价产物，因此有铜生成从氧化还原的角度看是合理的。
②不溶物中有氢氧化铁，氢氧化铁与硫酸反应生成三价铁离子，三价铁离子又可以与铜反应生成二价铁离子和铜离子，因此未检出铜，其离子方程式为：Fe(OH)3+3H+=Fe3++3H2O、Cu+2Fe3+=Cu2++2Fe2+。
（3）①若要确认CuSO4的作用，应把硫酸铜溶液和饱和硫酸亚铁溶液分别放在两个烧杯中，因此其装置示意图应为：。
②II中Fe2+的还原性较弱，不能将Cu2+还原为Cu；III中NH3·H2O +OH－，氢氧根离子与亚铁离子反应产生氢氧化亚铁，Fe(OH)2-e-+OH-=Fe(OH)3，碱性增强及产生Ksp更小的Fe(OH)3使亚铁盐的还原性增强，能将Cu2+还原为Cu。
（4）银氨溶液呈碱性，CH3CHO-2e-+3OH-=CH3COO-+2H2O，往硝酸银溶液中加入氨水提高了CH3CHO的还原性，能与银氨溶液产生银镜。
18．(1)ZnS+2H+=H2S↑+Zn2+
(2) 溶液颜色由棕黄色变为无色 打开启普发生器活塞，通入气体
(3)使溶液酸化并加热，有利于溶液中剩余的硫化氢逸出，从而除去硫化氢
(4) 蒸发浓缩、冷却结晶 I--6e-+6OH-=IO+3H2O 会产生有毒的氯气，污染环境
(5)89.2%
【分析】用I2和KOH溶液反应生成KIO3和KI，再用H2S还原KIO3得到KI，则实验装置启普发生器中发生的反应是硫化锌和稀硫酸反应生成硫化氢气体和硫酸锌，实验开始前关闭启普发生器活塞，打开滴液漏斗的活塞，滴入30%的KOH溶液，碘单质和氢氧化钾反应，当溶液变为无色时，停止滴入KOH溶液，再打开启普发生器活塞开始向三颈烧瓶中通入H2S发生反应II，反应中有硫单质沉淀生成，滴入硫酸溶液，并对KI混合液水浴加热除去硫化氢。
【详解】（1）启普发生器中发生的反应是硫化锌和稀硫酸反应生成硫化氢气体和硫酸锌，反应的离子方程式：ZnS+2H+=H2S↑+Zn2+，故答案为：ZnS+2H+=H2S↑+Zn2+；
（2）根据题干信息，制备KI的反应过程为，反应I：3I2+ 6KOH= KIO3 +5KI+ 3H2O，反应II：3H2S+KIO3=3S ↓+KI+ 3H2O，故其操作过程为：关闭启普发生器活塞，打开滴液漏斗的活塞，滴入30%的KOH溶液，待观察棕黄色溶液变为无色，此时反应I基本完全，然后开始停止滴入KOH溶液，打开启普发生器活塞，通入气体H2S进行反应II，可是进一步生成KI，故答案为：溶液颜色由棕黄色变为无色；打开启普发生器活塞，通入气体；
（3）滴入硫酸溶液，并对KI混合液水浴加热，其目的是：使溶液酸化并加热，有利于H2S溢出，从而除去H2S，故答案为：使溶液酸化并加热，有利于溶液中剩余的硫化氢逸出，从而除去硫化氢；
（4）①表数据分析可知KH(IO3)2在常温下溶解度小，操作Ⅰ是得到KH(IO3)2晶体，操作的名称为：蒸发浓缩、冷却结晶，过滤得到晶体，故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶；
②惰性电极电解KI溶液也能制备KIO3，同时生成氢气，则电解时发生反应的离子方程式为I-+3H2O+3H2↑，阳极发生氧化反应，则阳极反应式为：I--6e-+6OH-= +3H2O，由题干流程信息可知，与电解法相比，上述流程制备 KIO3的过程中，KClO3和I2反应时会产生有毒的氯气，反应原理为：KClO3+6HCl=KCl+3Cl2↑+3H2O，污染环境，故答案为：I--6e-+6OH-= +3H2O；KClO3和I2反应时会产生有毒的氯气，污染环境；
（5）设样品中KIO3的质量分数为x，由①KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3I2+3H2O，反应②I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，可得关系式为：KIO3~3I2~6Na2S2O3，则n(KIO3)=n(Na2S2O3)==1×10-3mol，碘酸钾的质量为m=nM=1×10-3mol××214g/mol=2.675g，所以碘酸钾的质量分数x=×100%=89.2%，故答案为：89.2%。
19．(1) bc→hi(或ih)→bc
(2) 恒压滴液漏斗 观察气泡的生成速率调节的生成速率、平衡气压
(3) 中和反应生成的，促进反应进行，同时防止产物和酸发生反应
(4)79.2%
【分析】利用过氧化钠和水反应生成的氧气和锶在加热下反应可生成过氧化锶，用SrCl2溶液和过氧化氢溶液以及氨气反应可以得到SrO2 8H2O。测定SrO2 8H2O纯度的原理是：将一定质量的SrO2 8H2O和盐酸反应生成H2O2，H2O2和过量KI反应生成I2，I2和Na2S2O3溶液反应，利用淀粉和碘反应显蓝色指示滴定终点，根据消耗的Na2S2O3的物质的量计算SrO2 8H2O的纯度。
【详解】（1）①过氧化钠和水反应生成氧气，根据题干信息可知，过氧化锶在加热条件下可与、水蒸气反应，室温时在水中逐渐形成无色晶体，所以反应制备得到的氧气必须干燥后才能和锶在加热条件下发生反应，由于SrO2在加热条件下可与水蒸气反应，所以装置的最后必须有防止空气中的水蒸气进入硬质玻璃管的装置，所以按气流从左到右的流向，制备过氧化锶的导管接口顺序为a→bc→hi(或ih)→bc；
②SrO2和过氧化钠相似，能和空气中的二氧化碳反应生成碳酸锶和氧气，该反应的化学方程式为：；
（2）根据仪器构造可知，盛装饱和食盐水溶液的仪器为恒压滴液漏斗；装置乙中盛放四氯化碳，因氨气不易溶于四氯化碳，所以可防倒吸，平衡气压，同时可观察气泡的生成速率，便于控制和调节制备氨气的生成速率，故答案为：观察气泡的生成速率调节的生成速率、平衡气压；
（3）SrCl2、过氧化氢和氨气在溶液中发生反应可以生成SrO2 8H2O，该反应中没有化合价的变化，根据质量守恒和电荷守恒配平该反应，离子方程式为：；NH3可以保持碱性环境，防止产物和酸反应，故答案为：；中和反应生成的，促进反应进行，同时防止产物和酸发生反应；
（4）根据表格数据可看出第2组平行实验数据14.50误差太大，应舍去，计算出消耗的硫代硫酸钠的体积平均值为：；则Na2S2O3的物质的量为0.800mol·L-1×0.015L=0.012mol。在实验过程中发生的反应有：SrO2 8H2O+2HCl=H2O2+SrCl2+8H2O，H2O2+2HCl+2KI=I2+2H2O+2KCl，I2+2=2I-+，则SrO2 8H2O和Na2S2O3的物质的量之比为1:2，所以n(SrO2 8H2O)= ，质量为0.006mol×264g/mol=1.584g，则SrO2·8H2O样品的纯度为=79.2%，故答案为：79.2%。
20．(1)①②③
(2)试纸从蓝色变白
(3) 氨水
(4) 右侧即硫酸铜溶液中加入氯化钠固体，观察到电压表的指针偏转读数变大，硫酸铜溶液中产生白色沉淀。U形管左侧溶液中产生无色气体
(5)
(6) 溶解 深蓝
【详解】（1）用固体物质配制溶液，需要使用天平称量固体的质量，并在烧杯中溶解并使用量筒量取少量水，然后转移入容量瓶中，并使用玻璃棒引流，最后用胶头滴管滴加到刻度线，故所给仪器中需要使用的为烧杯、量筒和天平。故选①②③。
（2）淀粉遇碘变蓝，二氧化硫和碘反应生成硫酸和氢碘酸，故观察到的现象为试纸从蓝色变为白色。
（3）根据信息分析，亚铜离子能溶于浓氨水，故取少量已经洗净的白色沉淀，滴加足量的浓氨水，沉淀溶解，得到无色溶液，此反应的离子方程式为。露置在空气中可以变成深蓝色溶液。
（4）实验B中有白色沉淀和无色气泡产生，故还存在亚硫酸氢根离子和氢离子反应生成二氧化硫和水，离子方程式为。为了验证假设，先在没有氯离子的条件下进行反应，闭合K ，电压表的指针偏转只X处，说明产生很小的电流，然后向U形管右侧即硫酸铜溶液中加入氯化钠固体，观察到电压表的指针偏转读数变大，硫酸铜溶液中产生白色沉淀。U形管左侧溶液中产生无色气体。
（5）硫酸铜溶液显蓝色是因为形成了。
（6）硫酸铜溶液中加入氨水生成氢氧化铜沉淀，氨水过量形成四氨合铜离子，沉淀溶解，加入乙醇后析出深蓝色沉淀：
