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选择性必修3 第四章 第一节
研究有机化合物的
一般方法
萃取
蒸馏
重结晶
03
第一部分 蒸馏
研究有机化合物的一般方法
分离、提纯
确定实验式
确定分子式
分子结构
蒸馏
萃取
重结晶
元素
分析
质谱
分析
波谱
分析
质谱
仪
青蒿
青蒿素—治疗疟疾的有效成分
乙醚提取
如何从青蒿素提取物中分离乙醚和青蒿素呢?
物质 熔点/℃ 沸点/℃
乙醚 -166.2 34.5
青蒿素 156-157 389.9
一、蒸馏
适用范围:
互溶的液态混合物
原理:
利用混合物的沸点不同,除去难挥发或不挥发的杂质。
液体体积不少于1/3,不多于2/3
沸点相差较大、稳定性较强
防止暴沸
均匀受热
防止液体溅出
冷凝水下进上出
水银球位于支管口
测量气态有机物温度
第二部分 萃取
二、萃取
液-液萃取
固-液萃取
利用物质在__________的溶剂里__________不同,将有机物______________
_______________的过程。
互不相溶
溶解度
从一种溶剂转移
到另一种溶剂
分液漏斗
恒压分液漏斗
二、萃取
主要仪器
分液漏斗、
烧杯、
铁架台
二、萃取
用CCl4从碘水中提取I2
二、萃取
加水验漏
装液+萃取剂
振荡,放气
静置分层
分液
上层液体:
从分液漏斗
上口倒出
将分液漏斗上口
玻璃塞打开
振荡前 振荡后 结论
上层:棕黄色
下层:无色
上层:接近无色
下层:紫红色
碘:从溶解度小的水溶液转移到了溶解度大的四氯化碳溶液中
【现象记录】
二、萃取
条件:
①萃取剂与原溶剂互不相溶;
②萃取剂溶解溶质能力远大于原溶剂;
③萃取剂和溶质不反应
适用:
分离互不相溶液态有机混合物
常见的萃取剂有:
乙醚(C2H5OC2H5)、乙酸乙酯、二氯甲烷等。
【思考与讨论】
能否用乙醇作为萃取剂提取碘水中的单质碘?
不能,乙醇与水互溶
第三部分 重结晶
三、重结晶
将晶体用合适的溶剂加热溶解,经趁热过滤、冷却结晶等步骤,再次析出晶体,得到更加纯净的晶体。
1、适用:
固态有机混合物
2、溶剂要求:
1).杂质在此溶剂中溶解度很小或者很大,易于除去。
2).被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度影响较大,能够冷却结晶。
溶解
粗产品
溶液
较纯晶体
冷却结晶
合适溶剂
杂质在热过滤时被滤去
杂质留在母液中,不析出
三、重结晶
称量
加热溶解
趁热过滤
冷却结晶
过滤洗涤、
干燥、称量
为了减少趁热过滤过程中损失的苯甲酸
实验操作中多次使用了玻璃棒,分别起到了哪些作用?
【思考与讨论】
加热溶解——搅拌,加速苯甲酸溶解;
趁热过滤——引流;
冷却结晶后过滤——引流
1)如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净?
【思考与讨论】
取少量晶体溶于水,加入硝酸酸化的硝酸银溶液,若无白色沉淀生成,证明NaCl已经被除净。
2)温度越低,苯甲酸的溶解度越小,为了得到更多的苯甲酸晶体,是不是结晶时的温度越低越好?
不是。若温度过低,杂质的溶解度也会降低而析出杂质;另外温度低于0℃,水结冰,给实验带来不便。
【小结】
分离提纯方法 适用对象 性质 实例
萃取
分液
蒸馏
重结晶
互溶的液态混合物
互不相溶的液态混合物
固态混合物
\
沸点差异大
不同溶剂中溶解度不同
不互溶
温度对溶解度影响不同
分离乙酸和乙醇
CCl4提取碘水中的碘
分离汽油和水
提纯苯甲酸