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近三年高考化学真题分类汇编：化学实验1
一、选择题
1．（2023·湖南）处理某铜冶金污水(含)的部分流程如下：
已知：①溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的如下表所示：
物质
开始沉淀 1.9 4.2 6.2 3.5
完全沉淀 3.2 6.7 8.2 4.6
②。
下列说法错误的是
A．“沉渣Ⅰ”中含有和
B．溶液呈碱性，其主要原因是
C．“沉淀池Ⅱ”中，当和完全沉淀时，溶液中
D．“出水”经阴离子交换树脂软化处理后，可用作工业冷却循环用水
2．（2023·湖南）常温下，用浓度为的标准溶液滴定浓度均为的和的混合溶液，滴定过程中溶液的随()的变化曲线如图所示。下列说法错误的是
A．约为
B．点a：
C．点b：
D．水的电离程度：
3．（2023·湖南）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是
A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③
B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤
D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥
4．（2023·辽宁）某工厂采用如下工艺制备，已知焙烧后元素以价形式存在，下列说法错误的是
A．“焙烧”中产生
B．滤渣的主要成分为
C．滤液①中元素的主要存在形式为
D．淀粉水解液中的葡萄糖起还原作用
5．（2023·湖北）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理：
下列说法错误的是
A．以共沸体系带水促使反应正向进行
B．反应时水浴温度需严格控制在69℃
C．接收瓶中会出现分层现象
D．根据带出水的体积可估算反应进度
6．（2023·湖北）利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：
下列操作错误的是
A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
C．从a口通入冷凝水，升温使红磷转化
D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
7．（2023·全国乙卷）下列装置可以用于相应实验的是
A B C D
制备 分离乙醇和乙酸 验证酸性 测量体积
A．A
B．B
C．C
D．D
8．（2023·全国甲卷）实验室将粗盐提纯并配制的溶液。下列仪器中，本实验必须用到的有
①天平②温度计③坩埚④分液漏斗⑤容量瓶⑥烧杯⑦滴定管⑧酒精灯
A．①②④⑥ B．①④⑤⑥ C．②③⑦⑧ D．①⑤⑥⑧
9．（2023·浙江1月选考）下列说法错误的是
A．从分子结构上看糖类都是多羟基醛及其缩合产物
B．蛋白质溶液与浓硝酸作用产生白色沉淀，加热后沉淀变黄色
C．水果中因含有低级酯类物质而具有特殊香味
D．聚乙烯、聚氯乙烯是热塑性塑料
10．（2023·浙江1月选考）探究铁及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是
实验方案 现象 结论
A 往溶液中加入片 短时间内无明显现象 的氧化能力比弱
B 往溶液中滴加溶液，再加入少量固体 溶液先变成血红色后无明显变化 与的反应不可逆
C 将食品脱氧剂样品中的还原铁粉溶于盐酸，滴加溶液 溶液呈浅绿色 食品脱氧剂样品中没有价铁
D 向沸水中逐滴加5~6滴饱和溶液，持续煮沸 溶液先变成红褐色再析出沉淀 先水解得再聚集成沉淀
A．A B．B C．C D．D
11．（2022·江苏）室温下，下列实验探究方案不能达到探究目的的是 （ ）
选项 探究方案 探究目的
A 向盛有溶液的试管中滴加几滴溶液，振荡，再滴加几滴新制氯水，观察溶液颜色变化 具有还原性
B 向盛有水溶液的试管中滴加几滴品红溶液，振荡，加热试管，观察溶液颜色变化 具有漂白性
C 向盛有淀粉-KI溶液的试管中滴加几滴溴水，振荡，观察溶液颜色变化 的氧化性比的强
D 用pH计测量醋酸、盐酸的pH，比较溶液pH大小 是弱电解质
A．A B．B C．C D．D
12．（2022·辽宁）下列实验能达到目的的是（ ）
实验目的 实验方法或操作
A 测定中和反应的反应热 酸碱中和滴定的同时，用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度
B 探究浓度对化学反应速率的影响 量取同体积不同浓度的溶液，分别加入等体积等浓度的溶液，对比现象
C 判断反应后是否沉淀完全 将溶液与溶液混合，反应后静置，向上层清液中再加1滴溶液
D 检验淀粉是否发生了水解 向淀粉水解液中加入碘水
A．A B．B C．C D．D
13．（2022·江苏）实验室制取少量水溶液并探究其酸性，下列实验装置和操作不能达到实验目的的是 （ ）
A．用装置甲制取气体
B．用装置乙制取水溶液
C．用装置丙吸收尾气中的
D．用干燥pH试纸检验水溶液的酸性
14．（2022·重庆市）下列实验装置(夹持装置略)及操作正确的是（ ）
A．装置甲气体干燥 B．装置乙固液分离
C．装置丙Cl2制备 D．装置丁pH测试
15．（2022·福建）用铬铁合金(含少量单质)生产硫酸铬的工艺流程如下：
下列说法错误的是（ ）
A．“浸出”产生的气体含有
B．“除杂”的目的是除去元素
C．流程中未产生六价铬化合物
D．“滤渣2”的主要成分是
16．（2022·天津市）下列实验操作中选用仪器正确的是（ ）
用量筒量取10.00mL盐酸 用瓷坩埚加热熔化NaOH固体 用分液漏斗分离乙酸异戊酯和水的混合物 配制一定温度的NaCl饱和溶液，用温度计测温并搅拌
A B C D
A．A B．B C．C D．D
17．（2022·重庆市）下列实验操作及现象与对应结论不匹配的是（ ）
选项 实验操作及现象 结论
A 将Na2S2O3溶液和稀H2SO4混合，得到沉淀，且生成的气体可使品红溶液褪色 Na2S2O3既体现还原性又体现氧化性
B 将Zn(OH)2固体粉末加入过量NaOH溶液中，充分搅拌，溶解得到无色溶液 Zn(OH)2既体现碱性又体现酸性
C 将TiCl4液体和FeCl3固体分别暴露在潮湿空气中，只有前者会冒“白烟” 水解性：TiCl4＞FeCl3
D 将红色固体CrO3加热，得到绿色固体Cr2O3，且生成的气体可以使带火星的木条复燃 热稳定性：CrO3＜Cr2O3
A．A B．B C．C D．D
18．（2022·福建）探究醋酸浓度与电离度关系的步骤如下，与相关步骤对应的操作或叙述正确的（ ）
步骤 操作或叙述
A Ⅰ.用标准溶液标定醋酸溶液浓度 滴定时应始终注视滴定管中的液面
B Ⅱ.用标定后的溶液配制不同浓度的醋酸溶液 应使用干燥的容量瓶
C Ⅲ.测定步骤Ⅱ中所得溶液的 应在相同温度下测定
D Ⅳ.计算不同浓度溶液中醋酸的电离度 计算式为
A．A B．B C．C D．D
19．（2022·河北）某水样中含一定浓度的CO、HCO和其他不与酸碱反应的离子。取10.00mL水样，用0.01000mol L-1的HCl溶液进行滴定，溶液pH随滴加HCl溶液体积V(HCl)的变化关系如图(混合后溶液体积变化忽略不计)。
下列说法正确的是（ ）
A．该水样中c(CO)=0.01mol L-1
B．a点处c(H2CO3)+c(H+)=c(OH-)
C．当V(HCl)≤20.00mL时，溶液中c(HCO)基本保持不变
D．曲线上任意一点存在c(CO)+c(HCO)+c(H2CO3)=0.03mol L-1
20．（2022高三上·辽宁月考）溶液可作为替代氟利昂的绿色制冷剂。合成工艺流程如下：
下列说法错误的是（ ）
A．还原工序逸出的用溶液吸收，吸收液直接返回还原工序
B．除杂工序中产生的滤渣可用煤油进行组分分离
C．中和工序中的化学反应为
D．参与反应的为1∶1∶1
二、非选择题
21．（2023·湖南）金属对有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状转化成多孔型雷尼后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存和监测反应过程。
回答下列问题：
（1）操作(a)中，反应的离子方程式是 ；
（2）操作(d)中，判断雷尼被水洗净的方法是 ；
（3）操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是____；
A．丙酮 B．四氯化碳 C．乙醇 D．正己烷
（4）向集气管中充入时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为 ；
（5）仪器M的名称是 ；
（6）反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是 ；
（7）如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是 ；
（8）判断氢化反应完全的现象是 。
22．（2023·湖南）超纯是制备第三代半导体的支撑源材料之一，近年来，我国科技工作者开发了超纯纯化、超纯分析和超纯灌装一系列高新技术，在研制超纯方面取得了显著成果，工业上以粗镓为原料，制备超纯的工艺流程如下：
已知：①金属的化学性质和相似，的熔点为；
②(乙醚)和(三正辛胺)在上述流程中可作为配体；
③相关物质的沸点：
物质
沸点/ 55.7 34.6 42.4 365.8
回答下列问题：
（1）晶体的晶体类型是 ；
（2）“电解精炼”装置如图所示，电解池温度控制在的原因是 ，阴极的电极反应式为 ；
（3）“合成”工序中的产物还包括和，写出该反应的化学方程式： ；
（4）“残渣”经纯水处理，能产生可燃性气体，该气体主要成分是 ；
（5）下列说法错误的是____；
A．流程中得到了循环利用
B．流程中，“合成”至“工序X”需在无水无氧的条件下进行
C．“工序X”的作用是解配，并蒸出
D．用核磁共振氢谱不能区分和
（6）直接分解不能制备超纯，而本流程采用“配体交换”工艺制备超纯的理由是 ；
（7）比较分子中的键角大小： (填“>”“<”或“=”)，其原因是 。
23．（2023·辽宁）2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中液体A可以选择 。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
（2）噻吩沸点低于吡咯()的原因是 。
（3）步骤Ⅱ的化学方程式为 。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。
（5）步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是 。
（6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水的作用为 。
（7）产品的产率为 (用计算，精确至0.1%)。
24．（2023·全国乙卷）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。
回答下列问题：
（1）将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先 ，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查 。依次点燃煤气灯 ，进行实验。
（2）O2的作用有 。CuO的作用是 (举1例，用化学方程式表示)。
（3）c和d中的试剂分别是 、 (填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是 。
A．CaCl2 B．NaCl C．碱石灰(CaO+NaOH) D．Na2SO3
（4）Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作： 。取下c和d管称重。
（5）若样品CxHyOz为0.0236g，实验结束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为 。
25．（2023·新课标卷）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水 溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水 溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及 ，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入安息香，加热回流。
③加入水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶。
回答下列问题：
（1）仪器A中应加入 (填“水”或“油”)作为热传导介质。
（2）仪器B的名称是 ；冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。
（3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是 。
（4）在本实验中，为氧化剂且过量，其还原产物为 ；某同学尝试改进本实验：采用催化量的并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行 ？简述判断理由 。
（5）本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止 。
（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量 洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
（7）本实验的产率最接近于 (填标号)。
a． b． c． d．
26．（2023·全国甲卷）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：。
具体步骤如下：
Ⅰ．称取，用水溶解。
Ⅱ．分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。
Ⅲ．加热至反应。冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是 。加快NH4Cl溶解的操作有 。
（2）步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免 、 ；可选用 降低溶液温度。
（3）指出下列过滤操作中不规范之处： 。
（4）步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为 。
（5）步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是 。
27．（2023·渭南模拟）以焙烧黄铁矿(杂质为石英等)产生的红渣为原料制备铵铁蓝颜料。工艺流程如下：
回答下列问题：
（1）红渣的主要成分为 (填化学式)，滤渣①的主要成分为 (填化学式)。
（2）黄铁矿研细的目的是 。
（3）还原工序中，不生成S单质的反应的化学方程式为 。
（4）工序①的名称为 ，所得母液循环使用。
（5）沉铁工序产生的白色沉淀中的化合价为 ，氧化工序发生反应的离子方程式为 。
（6）若用还原工序得到的滤液制备和，所加试剂为 和 (填化学式，不引入杂质)。
28．（2023·浙江1月选考）化合物X由三种元素组成，某学习小组按如下流程进行实验：
已知：白色固体A用溶解后，多余的酸用恰好中和，请回答：
（1）X的组成元素是 ，X的化学式是 。
（2）写出溶液呈棕黄色所发生的化学反应方程式 。
（3）写出生成白色固体H的离子方程式 。
（4）设计实验检验溶液Ⅰ中的阳离子 。
29．（2023·浙江1月选考）某研究小组制备纳米，再与金属有机框架)材料复合制备荧光材料，流程如下：
已知：①含锌组分间的转化关系：
②是的一种晶型，以下稳定。
请回答：
（1）步骤Ⅰ，初始滴入溶液时，体系中主要含锌组分的化学式是 。
（2）下列有关说法错误的是____。
A．步骤Ⅰ，搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高，使反应充分
B．步骤Ⅰ，若将过量溶液滴入溶液制备，可提高的利用率
C．步骤Ⅱ，为了更好地除去杂质，可用的热水洗涤
D．步骤Ⅲ，控温煅烧的目的是为了控制的颗粒大小
（3）步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是 。
（4）用和过量反应，得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米，沉淀无需洗涤的原因是 。
（5）为测定纳米产品的纯度，可用已知浓度的标准溶液滴定。从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤[“ ”上填写一件最关键仪器，“( )”内填写一种操作，均用字母表示]。
用 (称量样品)→用烧杯( )→用 ( )→用移液管( )→用滴定管(盛装标准溶液，滴定)
仪器：a、烧杯；b、托盘天平；c、容量瓶；d、分析天平；e、试剂瓶
操作：f、配制一定体积的Zn2+溶液；g、酸溶样品；h、量取一定体积的溶液；i、装瓶贴标签
（6）制备的荧光材料可测浓度。已知的荧光强度比值与在一定浓度范围内的关系如图。
某研究小组取人血浆铜蓝蛋白(相对分子质量)，经预处理，将其中元素全部转化为并定容至。取样测得荧光强度比值为10.2，则1个血浆铜蓝蛋白分子中含 个铜原子。
30．（2022·江苏）实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的，其部分实验过程如下：
（1）“酸浸”时与反应生成并放出，该反应的离子方程式为 。
（2）pH约为7的溶液与溶液反应可生成沉淀，该沉淀中含量与加料方式有关。得到含量较少的的加料方式为____(填序号)。
A．将溶液滴加到溶液中
B．将溶液滴加到溶液中
（3）通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备含量少的。已知能被有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为
(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)
①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是 。
②反萃取的目的是将有机层转移到水层。使尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有 (填两项)。
③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤溶液的滤液中，物质的量减小的离子有 (填化学式)。
（4）实验中需要测定溶液中的含量。已知水溶液中可用准确浓度的溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为。请补充完整实验方案：①准确量取溶液[约为]，加氧化剂将完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到容量瓶中后定容；②按规定操作分别将和待测溶液装入如图所示的滴定管中：③ 。
31．（2022·辽宁）某工厂采用辉铋矿(主要成分为，含有、杂质)与软锰矿(主要成分为)联合焙烧法制各和，工艺流程如下：
已知：①焙烧时过量的分解为，转变为；
②金属活动性：；
③相关金属离子形成氢氧化物的范围如下：
开始沉淀 完全沉淀
6.5 8.3
1.6 2.8
8.1 10.1
回答下列问题：
（1）为提高焙烧效率，可采取的措施为 。
a.进一步粉碎矿石 b.鼓入适当过量的空气 c.降低焙烧温度
（2）在空气中单独焙烧生成，反应的化学方程式为 。
（3）“酸浸”中过量浓盐酸的作用为：①充分浸出和；② 。
（4）滤渣的主要成分为 (填化学式)。
（5）生成气体A的离子方程式为 。
（6）加入金属Bi的目的是 。
（7）将100kg辉铋矿进行联合焙烧，转化时消耗1.1kg金属Bi，假设其余各步损失不计，干燥后称量产品质量为32kg，滴定测得产品中Bi的质量分数为78.5%。辉铋矿中Bi元素的质量分数为 。
32．（2022·辽宁）作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下：
已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题：
（1）A中反应的离子方程式为 。
（2）装置B应为 (填序号)。
（3）检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞 ，控温。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞 ，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
（4）装置F的作用为 。
（5）反应过程中，控温的原因为 。
（6）氢醌法制备总反应的化学方程式为 。
（7）取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为 。
33．（2022·天津市）氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题：
（1）Ⅰ．的制备
制备流程图如下：
将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为 。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为 。
（2）操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有 。
（3）检验溶液中是否残留的试剂是 。
（4）为增大溶液的浓度，向稀溶液中加入纯Fe粉后通入。此过程中发生的主要反应的离子方程式为 。
（5）操作②为 。
（6）Ⅱ．由制备无水
将与液体混合并加热，制得无水。已知沸点为77℃，反应方程式为：，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。
仪器A的名称为 ，其作用为 。NaOH溶液的作用是 。
（7）干燥管中无水不能换成碱石灰，原因是 。
（8）由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是 (填序号)。
a． b． c．
34．（2022·重庆市）电子印制工业产生的某退锡废液含硝酸、锡化合物及少量Fe3+和Cu2+等，对其处理的流程如图。
Sn与Si同族，25℃时相关的溶度积见表。
化学式 Sn(OH)4(或SnO2·2H2O) Fe(OH)3 Cu(OH)2
溶度积 1.0×10-56 4×10-38 2.5×10-20
（1）Na2SnO3的回收
①产品Na2SnO3中Sn的化合价是 。
②退锡工艺是利用稀HNO3与Sn反应生成Sn2+，且无气体生成，则生成的硝酸盐是 ，废液中的Sn2+易转化成SnO2·xH2O。
③沉淀1的主要成分是SnO2，焙烧时，与NaOH反应的化学方程式为 。
（2）滤液1的处理
①滤液1中Fe3+和Cu2+的浓度相近，加入NaOH溶液，先得到的沉淀是 。
②25℃时，为了使Cu2+沉淀完全，需调节溶液H+浓度不大于 mol L-1。
（3）产品中锡含量的测定
称取产品1.500g，用大量盐酸溶解，在CO2保护下，先用Al片将Sn4+还原为Sn2+，再用0.1000mol L-1KIO3标准溶液滴定，以淀粉作指示剂滴定过程中IO被还原为I—，终点时消耗KIO3溶液20.00mL。
①终点时的现象为 ，产生I2的离子反应方程式为 。
②产品中Sn的质量分数为 %。
35．（2022·河北）某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
①三颈烧瓶中加入香菇样品和水；锥形瓶中加入水、淀粉溶液，并预加的碘标准溶液，搅拌。
②以流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了碘标准溶液。
④用适量替代香菇样品，重复上述步骤，测得的平均回收率为95%。
已知：，
回答下列问题：
（1）装置图中仪器a、b的名称分别为 、 。
（2）三颈烧瓶适宜的规格为____(填标号)。
A． B． C．
（3）解释加入，能够生成的原因： 。
（4）滴定管在使用前需要 、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为 ；滴定反应的离子方程式为 。
（5）若先加磷酸再通氮气，会使测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
（6）该样品中亚硫酸盐含量为 (以计，结果保留三位有效数字)。
36．（2022·福建）某兴趣小组设计实验探究，催化空气氧化的效率。回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ 制备
在通风橱中用下图装置制备(加热及夹持装置省略)，反应方程式：
装置A中盛放甲酸的仪器的名称是 。
（2）从B、C、D中选择合适的装置收集，正确的接口连接顺序为a→ → → → →h(每空填一个接口标号)。
（3）步骤Ⅱ 检验
将通入新制银氨溶液中，有黑色沉淀生成。
该反应的化学方程式为 。
（4）步骤Ⅲ 探究催化空气氧化的效率
将一定量与空气混合，得到体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省略)，调节管式炉温度至，按一定流速通入气体样品。(已知：是白色固体，易吸水潮解：)
通入(已折算为标况)的气体样品后，继续向装置内通入一段时间氮气，最终测得U形管内生成了。
①能证明被空气氧化的现象是 ；
②被催化氧化的百分率为 ；
③若未通入氮气，②的结果将 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
（5）探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时，采用 方法可以缩短接触时长。
（6）步骤Ⅲ装置存在的不足之处是 。
37．（2022·福建）粉煤灰是火电厂的大宗固废。以某电厂的粉煤灰为原料(主要含和等)提铝的工艺流程如下：
回答下列问题：
（1）“浸出”时适当升温的主要目的是 ，发生反应的离子方程式为 。
（2）“浸渣”的主要成分除残余外，还有 。实验测得，粉煤灰(的质量分数为)经浸出、干燥后得到“浸渣”(的质量分数为)，的浸出率为 。
（3）“沉铝”时，体系中三种物质的溶解度曲线如下图所示，加入沉铝的目的是 ，“沉铝”的最佳方案为 。
（4）“焙烧”时，主要反应的化学方程式为 。
（5）“水浸”后得到的“滤液2”可返回 工序循环使用。
38．（2022·重庆市）研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备米球状红磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。
（1）甲苯干燥和收集的回流装置如图1所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色。
①存贮时，Na应保存在 中。
②冷凝水的进口是 (填“a”或“b”)。
③用Na干燥甲苯的原理是 (用化学方程式表示)。
④回流过程中，除水时打开的活塞是 ；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。
（2）纳米球状红磷的制备装置如图2所示(搅拌和加热装置略)。
①在Ar气保护下，反应物在A装置中混匀后转入B装置，于280℃加热12小时，反应物完全反应。其化学反应方程式为 。用Ar气赶走空气的目的是 。
②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是 和 。
③所得纳米球状红磷的平均半径R与B装置中气体产物的压强p的关系如图3所示。欲控制合成R=125nm的红磷，气体产物的压强为 kPa，需NaN3的物质的量为 mol(保留3位小数)。已知：p=a×n，其中a=2.5×105kPa mol-1，n为气体产物的物质的量。
39．（2022·湖北）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
（1）A的名称是 。B的进水口为 (填“a”或“b”)。
（2）的作用是 。
（3）空气流入毛细管的主要作用是防止 ，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
（4）升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是 。
（5）磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入 促进其结晶。
（6）过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为____(填标号)。
A． B． C．
（7）磷酸中少量的水极难除去的原因是 。
答案解析部分
1．【答案】D
【知识点】盐类水解的原理；难溶电解质的溶解平衡及沉淀转化的本质；物质的分离与提纯
【解析】【解答】A、由分析可知，“沉渣Ⅰ”所含的成分为Fe(OH)3、Al(OH)3，A不符合题意；
B、Na2S溶液显碱性，是由于S2－发生水解，使得溶液中c(OH－)>c(H＋)，其水解反应的离子方程式为S2－＋H2O HS－＋OH－，B不符合题意；
C、“沉淀池Ⅱ”中，当Cu2＋、Zn2＋完全沉淀时，溶液中，C不符合题意；
D、“出水”后溶液中还含有大量的Ca2＋，因此需通过阳离子交换树脂进行软化，才可用作工业冷却循环用水，D符合题意；
故答案为：D
【分析】加入石灰乳，调节pH=4，形成的沉淀有Fe(OH)3和Al(OH)3，因此沉渣Ⅰ中含有Fe(OH)3、Al(OH)3。溶液中继续加入Na2S溶液，Cu2＋、Zn2＋形成CuS、ZnS沉淀；而溶液中剩余的Al3＋与S2－发生双水解反应，生成Al(OH)3沉淀。因此沉渣Ⅱ为CuS、ZnS和Al(OH)3。
2．【答案】D
【知识点】水的电离；离子浓度大小的比较；中和滴定；电离平衡常数
【解析】【解答】A、a点溶液的溶质为NaCl、CH3COOH，存在电离平衡CH3COOH CH3COO－＋H＋，此时溶液的pH=3.38，即c(H＋)=10－3.38mol·L－1，此时溶液中c(CH3COO－)=10－3.38mol·L－1、c(CH3COOH)=0.0.01mol·L－1－10－3.38mol·L－1≈0.01mol·L－1，该温度下CH3COOH的电离平衡常数，A不符合题意；
B、a点溶液的溶质为等浓度的NaCl和CH3COOH，因此溶液中存在c(Na＋)=c(Cl－)=c(CH3COOH)＋c(CH3COO－)，B不符合题意；
C、b点溶液的溶质为NaCl、CH3COONa和CH3COOH，且溶液中c(CH3COONa)=c(CH3COOH)，此时溶液显酸性，说明CH3COOH的电离程度大于CH3COO－的水解程度，因此溶液中c(CH3COONa)＜c(CH3COOH)，C不符合题意；
D、酸碱抑制水的电离，可水解的盐促进水的电离，a点溶液中的CH3COOH抑制水的电离，b点溶液以CH3COOH的电离为主，抑制水的电离，但由于b点溶液中c(CH3COOH)小于a点，因此对水电离的抑制程度较弱，c点溶液中CH3COONa的水解促进水的电离，d点溶液中NaOH过量，抑制水的电离，且抑制程度大于a点。因此水的电离程度d
故答案为：D
【分析】往HCl和CH3COOH的溶液中滴加NaOH进行滴定，加入NaOH的过程中先发生反应①NaOH＋HCl=NaCl＋H2O；当HCl完全反应后，NaOH再与CH3COOH发生反应②NaOH＋CH3COOH=CH3COONa＋H2O。a点时η=1，只发生反应①，此时溶液的溶质为NaCl和CH3COOH。b点时η=1.50，此时反应①完全反应，反应②只消耗一半的CH3COOH，此时溶液的溶质为NaCl、CH3COONa和CH3COOH。c点时η=2.00，反应①、反应②都恰好完全反应，此时溶液的溶质为NaCl、CH3COONa。
3．【答案】A
【知识点】常用仪器及其使用
【解析】【解答】A、重结晶操作不需用到球形冷凝管，球形冷凝管用于冷凝回流，A符合题意；
B、蒸馏装置中需用到上述仪器中的温度计、蒸馏烧瓶和锥形瓶，B不符合题意；
C、浓硫酸催化乙醇制取乙烯的装置需用到上述仪器中的温度计和蒸馏烧瓶，C不符合题意；
D、酸碱滴定实验中需用到上述仪器中的酸式滴定管和锥形瓶，D不符合题意；
故答案为：A
【分析】此题是对实验装置、仪器的考查，解答此类题型时，结合选项操作中所涉及的装置、仪器进行分析即可。
4．【答案】B
【知识点】氧化还原反应；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．铁、铬氧化物与碳酸钠和氧气反应时生成对应的钠盐和二氧化碳，A正确；
B．焙烧过程铁元素被氧化，滤渣的主要成分为氢氧化铁，B错误；
C．滤液①中Cr元素的化合价是+6价，铁酸钠遇水水解生成氢氧化铁沉淀溶液显碱性，所以Cr 元素主要存在形式为CrO42-，C正确；
D．由分析知淀粉水解液中的葡萄糖，含有醛基，起还原作用，D正确；
故答案为：B
【分析】浏览全题，确定该流程的目的，看懂生产流程图；了解流程图以外的文字描述、表格信息、后续设问中的提示性信息，并在下一步分析和解题中随时进行联系和调用；解析流程图并思考从原料到产品依次进行了什么反应，利用了什么原理。每一步操作进行到什么程度最佳，每一步除目标物质外还产生了什么杂质或副产物，杂质或副产物是怎样除去的等等。
5．【答案】B
【知识点】酯化实验
【解析】【解答】A．由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A正确；
B．反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点是81℃，环己烷-水的共沸体系的沸点为69℃，可以温度可以控制在69℃～81℃之间，不需要严格控制在69℃，B错误；
C．接收瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C正确；
D．根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D正确；
故答案为：B。
【分析】该反应为乙酸与异戊醇发生酯化反应制备 乙酸异戊酯 ，该反应为可逆反应，为了促进该反应向正向移动，提高乙酸异戊酯的产量，加入环己烷-水的共沸体系 ，带出水蒸气，使反应正向移动，控制反应温度在69-81 ℃，可以把水分带出来，收集在锥形瓶，通过锥形瓶内水的量，估算反应进度。
6．【答案】B
【知识点】常用仪器及其使用；化学实验操作的先后顺序；升华；物质的分离与提纯
【解析】【解答】A．红磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可以溶于水，因此红磷在使用前应洗涤，A正确；
B．红磷与氧气反应的温度为240℃左右，但是转化的白磷可以在40℃左右燃烧，因此，在红磷装入装置后应先在氮气氛的保护下加热外管除去水蒸气和氧气后再抽真空进行转化反应，B错误；
C．从a口通入冷凝水后对反应装置加热升温，在冷凝管的下端就可以得到转化成的白磷，C正确；
D．白磷易被空气中的氧气氧化，因此在收集白磷时应将反应装置冷却，再在氮气氛的条件下收集白磷，D正确；
故答案为：B。
【分析】装置内试管分为内外两层，a口进入冷凝水，b口出冷凝水，反应前要通入高纯度氮气，排除氧气和水蒸气，真空系统是对试管内抽真空，降低反应的温度。
7．【答案】D
【知识点】常用仪器及其使用；分液和萃取；常见气体的检验
【解析】【解答】A.碳酸钠比较稳定，受热不分解，无法制备二氧化碳，A项错误；
B.乙醇为良好溶剂，乙醇和乙酸互溶，无法利用分液进行分离，B项错误；
C.二氧化硫可以使品红褪色，可以证明其漂白性，无法证明酸性，C项错误；
D.测量氧气体积时，装置选择量气筒，测量时要恢复到室温，量气筒和水准管两边液面高度相等时，氧气排开水的体积与氧气的体积相等，即可用如图装置测量氧气的体积，D正确；
故答案为：D。
【分析】易错分析：A.应该选择碳酸氢钠受热分解，可以制备二氧化碳；
B.分液操作是分离互不相容的两种液体；
C.检验二氧化硫酸性应该选择酸碱指示剂，不能用品红；
D.该装置利用排水法测量气体体积。
8．【答案】D
【知识点】配制一定物质的量浓度的溶液
【解析】【解答】由粗盐提纯并配置一定物质的量浓度的氯化钠溶液，主要分为过滤、蒸发、称量、一定物质的量浓度配置几个过程，需要实验仪器有：漏斗、玻璃棒、烧杯、蒸发皿、酒精灯、天平、钥匙、容量瓶、胶体滴管等，
故答案为D。
【分析】首先弄清楚实验步骤，思考每一个步骤需要的仪器即可。
9．【答案】A
【知识点】塑料的老化和降解；蛋白质的特殊反应
【解析】【解答】A．从分子结构上，糖是多羟基醛、多羟基酮或它们的脱水缩合物，故A符合题意；
B．某些含有苯环的蛋白质溶液与浓硝酸作用，先变性生成白色沉淀，加热后沉淀发生显色反应变为黄色，故B不符合题意；
C．酯是易挥发而具有芳香气味的有机化合物，所以含有酯类的水果会因含有低级酯类物质而具有特殊香味，故C不符合题意；
D．聚乙烯、聚氯乙烯的是具有优良性能的热塑性塑料，故D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】A.糖是多羟基醛、多羟基酮或它们的脱水缩合物；
B.蛋白质溶液与浓硝酸作用，先变性生成白色沉淀，加热后沉淀变黄色；
C.酯类具有特殊香味；
D.聚乙烯、聚氯乙烯是常见的热塑性塑料。
10．【答案】D
【知识点】常见金属元素的单质及其化合物的综合应用；性质实验方案的设计
【解析】【解答】A．FeCl2溶液中加入Zn片，发生反应，溶液由浅绿色变为无色，根据氧化剂的氧化性大于氧化产物可知，Fe2+的氧化能力比Zn2+强，A不符合题意；
B．溶液变成血红色的原因为：，加入硫酸钾，平衡不移动，B不符合题意；
C． Fe3+能被Fe还原为Fe2+，因此溶液呈绿色，不能证明食品脱氧剂样品中不含+3价铁，C不符合题意；
D．向沸水中滴加饱和氯化铁溶液，制取Fe(OH)3胶体，继续加热则胶体因聚沉变为沉淀，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.根据氧化剂的氧化性大于氧化产物分析；
B.硫酸钾不影响的平衡移动；
C. Fe3+能被Fe还原为Fe2+；
D.加热会使胶体聚沉。
11．【答案】D
【知识点】性质实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A．向盛有溶液的试管中滴加几滴溶液，无现象，振荡，再滴加几滴新制氯水，溶液变为红色，亚铁离子被新制氯水氧化，说明具有还原性，A不符合题意；
B．向盛有水溶液的试管中滴加几滴品红溶液，品红溶液褪色，振荡，加热试管，溶液又恢复红色，说明具有漂白性， B不符合题意；
C．向盛有淀粉-KI溶液的试管中滴加几滴溴水，振荡，溶液变为蓝色，说明生成了，进而说明的氧化性比的强，C不符合题意；
D．用pH计测量醋酸、盐酸的pH用以证明是弱电解质时，一定要注明醋酸和盐酸的物质的量浓度相同，D符合题意。
故答案为：D。
【分析】A.氯水可以将亚铁离子氧化为铁离子；
B.二氧化硫具有漂白性，能使品红溶液褪色；
C.根据氧化剂的氧化性大于氧化产物分析；
D.浓度未知。
12．【答案】C
【知识点】中和热的测定；探究影响化学反应速率的因素；物质检验实验方案的设计
【解析】【解答】A．酸碱中和滴定操作中没有很好的保温措施，热量损失较多，不能用于测定中和反应的反应热，A不符合题意；
B．和反应无明显现象，无法根据现象进行浓度对化学反应速率的影响的探究，B不符合题意；
C．将溶液与溶液混合，反应后静置，向上层清液中滴加1滴溶液，若有浑浊产生，则说明没有沉淀完全，反之，则沉淀完全，C符合题意；
D．检验淀粉是否发生了水解，应检验是否有淀粉的水解产物(葡萄糖)存在，可选用银氨溶液或新制氢氧化铜，碘水是用来检验淀粉的试剂，可用于检验淀粉是否完全水解，D不符合题意。
故答案为：C。
【分析】A.中和热的测定实验要保证测定过程中尽可能不向外散热；
B.NaClO溶液和Na2SO3的溶液反应无明显的现象；
C.判断Ba2+离子是否沉淀完全，可取上层清液滴加原沉淀剂Na2CO3溶液继续滴加，依据现象判断是否沉淀完全；
D.检验淀粉溶液是否发生水解，应该检验其水解产物中有没有葡萄糖存在。
13．【答案】C
【知识点】二氧化硫的性质；性质实验方案的设计；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A.60%硫酸和NaHSO3(s)可发生反应：H2SO4+2NaHSO3=Na2SO4+2SO2↑+2H2O，因此装置甲可以制取气体，A不符合题意；
B．SO2易溶于水，将SO2通入水中可制取SO2水溶液，气体通入液体时“长进短出”，装置乙可以制取水溶液，B不符合题意；
C．SO2不与饱和NaHSO3溶液发生反应，因此装置丙不能吸收尾气中的，C符合题意；
D．水溶液显酸性，可用干燥的pH试纸检验水溶液的酸性，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A.60%浓硫酸与亚硫酸钠反应生成二氧化硫；
B.SO2易溶于水，将SO2通入水中可制取SO2水溶液；
C.SO2不与饱和NaHSO3溶液发生反应；
D.SO2水溶液显酸性。
14．【答案】A
【知识点】氯气的实验室制法；浓硫酸的性质；过滤
【解析】【解答】A．浓硫酸具有吸水性，不与氢气反应，则装置甲可用于干燥反应生成的氢气，故A符合题意；
B．过滤时需要用玻璃棒引流，装置乙固液分离的过滤操作中缺少玻璃棒引流，故B不符合题意；
C．二氧化锰与浓盐酸制备氯气需要加热，装置丙中缺少酒精灯加热，不能用于制备氯气，故C不符合题意；
D． 用pH试纸测定溶液的pH时，在白瓷板或玻璃片上放一小片pH试纸，用玻璃棒蘸取待测液滴到pH试纸上，把试纸显示的颜色与标准比色卡比较，读出pH，不能将pH试纸插入溶液中，装置丁不能用于pH测试，故D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】A.浓硫酸具有吸水性，不与氢气反应，可以干燥氢气；
B.过滤时需要用玻璃棒引流；
C.二氧化锰和浓盐酸制备氯气需要加热；
D.用pH试纸测定溶液的pH的操作方法为：在白瓷板或玻璃片上放一小片pH试纸，用玻璃棒蘸取待测液滴到pH试纸上，把试纸显示的颜色与标准比色卡比较，读出pH。
15．【答案】D
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．Fe、Cr、Ni、Co均与稀硫酸反应生成H2，A不符合题意；
B．由流程可知，沉铁后分离出硫酸铬，则“除杂"的目的是除去Ni、Co元素，B不符合题意；
C．由分析可知，流程中未产生六价铬化合物，C不符合题意；
D．“滤渣2”的主要成分是FeC2O4，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】 加入稀硫酸溶解，生成气体为氢气，溶液中含Ni2+、Co2+、Cr3+、Fe2+，加入Na2S分离出滤渣1含CoS和NiS，Cr3+、Fe2+不会沉淀，再加入草酸除铁生成FeC2O4，过滤分离出硫酸铬。
16．【答案】C
【知识点】常用仪器及其使用
【解析】【解答】A．筒量精确度为0.1mL，取10.00mL盐酸只能用酸式滴定管，故A不符合题意；
B．NaOH会与瓷坩埚中的SiO2反应，应用铁坩埚加热熔化NaOH固体，故B不符合题意；
C．乙酸异戊酯和水是不相溶的两种液体，因此可用分液漏斗分离乙酸异戊酯和水的混合物，故C符合题意；
D．温度计用于测定温度，不能用于搅拌，故D不符合题意。
故答案为：C。
【分析】A.量筒的精确度为0.1mL；
B.NaOH会与瓷坩埚中的SiO2反应；
C.采用分液的方式分离互不相溶的液体；
D.温度计用于测定温度，不能用于搅拌。
17．【答案】B
【知识点】性质实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A． Na2S2O3与稀H2SO4反应生成SO2和S，S元素化合价既上升又下降，Na2S2O3既体现还原性又体现氧化性，故A不符合题意；
B．将Zn(OH)2固体粉末加入过量NaOH溶液中，充分搅拌，溶解得到无色溶液，说明Zn(OH)2能够和碱反应，体现酸性，不能得出其具有碱性的结论，故B符合题意；
C．将TiCl4液体和FeCl3固体分别暴露在潮湿空气中，只有前者会冒“白烟”，说明说明TiCl4易水解，即TiCl4+3H2O=H2TiO3+4HCl，产生大量HCl，说明水解性：TiCl4＞FeCl3，故C不符合题意；
D．将红色固体CrO3加热，得到绿色固体Cr2O3，且生成的气体可以使带火星的木条复燃，说明该过程中产生了氧气，则CrO3不稳定，故D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A.Na2S2O3与稀H2SO4反应生成SO2和S；
B.将Zn(OH)2固体粉末加入过量NaOH溶液中，充分搅拌，溶解得到无色溶液，说明Zn(OH)2能够和碱反应；
C.将TiCl4液体和FeCl3固体分别暴露在潮湿空气中，只有前者会冒“白烟”，说明TiCl4易水解；
D.根据实验现象可知，CrO3加热生成Cr2O3和氧气。
18．【答案】C
【知识点】性质实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A．中和滴定时眼睛应始终注视锥形瓶内溶液颜色的变化，A不符合题意；
B．配制不同浓度的醋酸溶液时，定容时还需加入蒸馏水，因此容量瓶不需要干燥，B不符合题意；
C．温度影响醋酸的电离平衡，因此测定步骤Ⅰ中所得溶液的时应在相同温度下测定，C符合题意；
D．电离度是指弱电解质在溶液里达电离平衡时，已电离的电解质分子数占原来总分子数（包括已电离的和未电离的）的百分数，因此醋酸的电离度计算式为，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A.中和滴定时眼睛应注视锥形瓶内溶液颜色的变化；
B.容量瓶无需干燥；
C.温度会影响醋酸的电离；
D.醋酸的电离度。
19．【答案】C
【知识点】离子浓度大小的比较；中和滴定
【解析】【解答】A．由分析可知，水样中碳酸根离子的浓度为0.02mol/L，故A不符合题意；
B．由图可知，a点发生的反应为碳酸根离子与氢离子恰好反应生成碳酸氢根离子，可溶性碳酸氢盐溶液中质子守恒关系为c(H2CO3)+c(H+)=c(OH-)+ c(CO)，故B不符合题意；
C．由分析可知，水样中碳酸氢根离子的浓度为0.01mol/L，当盐酸溶液体积V(HCl)≤20.00mL时，只发生反应CO+H+=HCO，滴定时溶液中碳酸氢根离子浓度为=0.01mol/L，则滴定时溶液中碳酸氢根离子浓度不变，故C符合题意；
D．由分析可知，水样中碳酸根离子和碳酸氢根离子浓度之和为0.03mol/L，由物料守恒可知，溶液中c(CO)+c(HCO)+c(H2CO3)=0.03 mol/L，滴定加入盐酸会使溶液体积增大，则溶液中[c(CO)+c(HCO)+c(H2CO3)]会小于0.03 mol/L，故D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】滴定过程中发生两次突越，第一次在a点，此时发生的反应为，则c()=，第二次是耗HCl为50mL的点，此时发生的反应为，由生成消耗20mL盐酸，则原溶液中的消耗10mL盐酸，则c()=。
20．【答案】A
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】A．还原工序逸出的Br2用NaOH溶液吸收，吸收液中含有溴化钠和次溴酸钠等物质，若直接返回还原工序，则产品中会有一定量的溴化钠，导致产品的纯度降低，A说法符合题意；
B．除杂工序中产生的滤渣为硫酸钡和硫，硫属于非极性分子形成的分子晶体，而硫酸钡属于离子晶体，根据相似相溶原理可知，硫可溶于煤油，而硫酸钡不溶于煤油，因此可用煤油进行组分分离，B说法不符合题意；
C．中和工序中，碳酸锂和氢溴酸发生反应生成溴化锂、二氧化碳和水，该反应的化学方程式为 Li2CO3+2HBr=CO2↑ +2LiBr +H2O，C说法不符合题意；
D．根据电子转化守恒可知，溴和硫化钡反应时物质的量之比为1：1；根据硫酸钡的化学组成及钡元素守恒可知，n(BaS)：n(H2SO4)为1：1，因此，参与反应的n(Br2)： n(BaS)：n(H2SO4)为1：1：1，D说法不符合题意；
故答案为：A。
【分析】A、溴和氢氧化钠反应生成溴化钠、次溴酸钠和水；
B、滤渣为硫酸钡和硫，硫可以溶于煤油，硫酸钡不溶于煤油；
C、碳酸锂和溴化氢发生反应，溴化氢为强酸，碳酸为弱酸，原理为强酸制弱酸；
D、参加反应的物质的物质的量之比等于化学计量数之比。
21．【答案】（1）2Al+2OH-+2H2O=2AlO+3H2↑
（2）取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净
（3）C
（4）C
（5）恒压滴液漏斗
（6）排除装置中的空气，防止雷尼自燃
（7）管道中气流不稳，不利于监测反应过程
（8）集气管中液面不再改变
【知识点】常见离子的检验；铝的化学性质；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）Al为两性金属，既能与强酸溶液反应，也能与强碱溶液反应，因此操作a中加入NaOH溶液后，Al与NaOH溶液反应生成可溶性NaAlO2和H2，该反应的离子方程式为：2Al＋2OH－＋2H2O=2AlO2－＋3H2↑。
（2）操作d中水洗是为了除去Ni表面的NaOH，因此判断雷尼Ni是否水洗干净则检验最后一次洗涤液中是否含有NaOH，其方法为：取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净。
（3）邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，因此所选用的溶剂必须为极性分子。
A、丙酮的结构简式为，结构具有对称性，属于非极性分子，A不符合题意；
B、CCl4的空间结构为正四面体，具有对称性，属于非极性分子，B不符合题意；
C、乙醇的结构简式为CH3CH2OH，没有对称性，属于极性分子，C符合题意；
D、正己烷的结构简式为CH3CH2CH2CH2CH2CH3，具有对称性，属于非极性分子，D不符合题意；
故答案为：C
（4）H2的密度比空气小，要使集气管向装置Ⅱ供气时，则孔路位置应调整为，C符合题意。
（5）仪器M的名称为恒压滴液漏斗。
（6）雷尼Ni暴露在空气中容易发生自燃，因此反应前向装置内通入一端时间的N2，是为了排出装置内的空气，防止雷尼Ni发生自燃。
（7）如果将导气管直接插入液面下，则H2与邻硝基苯胺直接接触，发生反应，会使得集气管内压强变化较大，导致管内气流不稳，不利于监测反应的发生过程。
（8）若氢化反应完全，则H2不再发生反应，集气管内的压强不变，液面不再改变。
【分析】（1）操作a中加入NaOH溶液后Ni/Al合金中的Al与NaOH溶液反应，生成NaAlO2溶液和H2，据此写出反应的离子方程式。
（2）操作d中水洗的目的是洗去Ni表面附着的NaOH，因此检验是否洗涤干净，则需检验最后一次洗涤液中是否含有NaOH。
（3）邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，结合选项所给有机物的是否为极性分子分析。
（4）由于H2的密度比空气小，因此三通阀的一端开孔应向下。
（5）仪器M为恒压滴液漏斗。
（6）雷尼Ni易发生自燃，通入N2可排出装置内的空气，防止雷尼Ni自燃。
（7）导气管插入液面下，会导致气流不稳，不利于监测反应过程。
（8）若氢化反应完全进行，则H2不再反应，集气管内的压强不再变化，液面不变。
22．【答案】（1）分子晶体
（2）保证Ga为液体，便于纯Ga流出；Ga3++3eˉ=Ga
（3）8CH3I+2Et2O+Ga2Mg5=2+3+2
（4）CH4
（5）D
（6）NR3沸点较高，易与Ga(CH3)3分离，Et2O的沸点低于Ga(CH3)3，一起气化，难以得到超纯Ga(CH3)3
（7）>；Ga(CH3)3中Ga为sp2杂化，所以为平面结构，而Ga(CH3)3(Et2O)中Ga为sp3杂化，所以为四面体结构，故夹角较小
【知识点】分子晶体；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；化学实验方案的评价；电解池工作原理及应用
【解析】【解答】（1）晶体Ga(CH3)3的沸点为55.7℃，比水的沸点还低，因此属于分子晶体。
（2）电解精炼过程是为了制取高纯Ga，由于Ga的熔点为29.8℃，因此控制温度在40~45℃是为了使电解生成的Ga为液态，便于Ga的分离。电解过程中，阴极上Ga3＋发生得电子的还原反应，生成Ga，该电极的电极反应式为：Ga3＋＋3e－=Ga。
（3）“合成Ga(CH3)3(Et2O)”工序中往Ga2Mg5中加入CH3I、Et2O，反应生成Ga(CH3)3(Et2O)、MgI2和CH3MgI，该反应的化学方程式为：Ga2Mg5＋8CH3I＋2Et2O=2Ga(CH3)3(Et2O)＋3MgI2＋2CH3MgI。
（4）“残渣”中含有反应后生成的CH3MgI，经水处理过程中，能与H2O发生水解反应，生成CH4、HI和Mg(OH)2，其中属于可燃性气体的为CH4。
（5）A、流程中“配体交换”工序中反应生成了Et2O，因此流程中Et2O可循环利用，A不符合题意；
B、Ga2Mg5能与H2O反应，Ga(CH3)3(Et2O)能与H2O和O2反应，因此流程中”合成Ga2Mg5”至“工序X”都需在无水、无氧的条件下进行，B不符合题意；
C、“配体交换”工序中反应生成了Ga(CH3)3(NR3)，经“工序X”后得到Ga(OH)3，因此“工序X”的作用是解配Ga(CH3)3(NR3)，并蒸出Ga(OH)3，C不符合题意；
D、Ga(CH3)3、CH3I二者都只含有一种氢原子，但其在核磁共振氢谱中，化学位移不同，因此可通过核磁共振氢谱进行鉴别，D符合题意；
故答案为：D
（6）NR3的沸点较高，易与Ga(CH3)3分离；而Et2O的沸点低于Ga(CH3)3，在Et2O转化为气态的同时，Ga(CH3)3也是气态，难以得到超纯的Ga(CH3)3。因此本流程中采用了“配体交换”工艺。
（7）Ga(CH3)3中Ga采用sp2杂化，为平面型结构；而Ga(CH3)3(Et2O)中Ga为sp3杂化，为四面体结构。所以键角Ga(CH3)3大于Ga(CH3)3(Et2O)。
【分析】（1）Ga(CH3)3的沸点较低，属于分子晶体。
（2）结合Ga的沸点为29.8℃可知，温度在40～45℃时，Ga为液态。阴极上Ga3＋发生得电子的还原反应，生成Ga单质。
（3）根据流程确定反应物和生成物，结合原子守恒书写反应的化学方程式。
（4）“残渣”的成分为CH3MgI，经水处理的过程中CH3MgI与H2O发生水解反应。
（5）A、“配体交换”过程中，生成了Et2O；
B、Ga2Mg5、CH3MgI都易与H2O、O2发生反应；
C、“配体交换”后得到Ga(CH3)3(NR3)，经工序X后得到Ga(CH3)3；
D、二者核磁共振氢谱的化学位移不同，可鉴别；
（6）Et2O的沸点低于Ga(CH3)3，在蒸出Et2O的同时，Ga(CH3)3也为气态，一起蒸出。而NR3的沸点较高，易与Ga(CH3)3分离。
（7）结合Ga(OH)3、Ga(CH3)3(Et2O)的结构判断二者键角的大小。
23．【答案】（1）c
（2） 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
（3）2 +2Na 2 +H2
（4）将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
（5）将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率
（6）球形冷凝管和分液漏斗；除去水
（7）70.0%
【知识点】化学平衡移动原理；有机物的合成；常用仪器及其使用；蒸馏与分馏
【解析】【解答】（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c；
（2）噻吩沸点低于吡咯()的原因是：中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
（3）步骤Ⅱ中和Na反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为2+2Na+H2
(4)为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热；
（5）2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH生成，用盐酸调节pH的目的是将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率；
（6）步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水硫酸镁的作用是：除去水；
（7）步骤Ⅱ中Na完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，产品的产率为=70.0%。
【分析】根据制备流程图，弄清楚每一步是呀操作的目的和意义，步骤I为融化金属钠，加入甲苯目的为溶剂，步骤II为金属钠与噻吩反应，得到噻吩钠，步骤III为噻吩钠与环氧乙烷反应制备噻吩乙醇钠，步骤IV加水目的是水解制备噻吩乙醇，最后步骤V为干燥、蒸馏得到噻吩乙醇。
24．【答案】（1）通入一定的O2；装置气密性；b、a
（2）为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中；
（3）A；C；碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳
（4）继续吹入一定量的O2，冷却装置
（5）C4H6O4
【知识点】物质检验实验方案的设计；有机分子式的推断与计算
【解析】【解答】（1）实验前，先通入氧气，赶尽装置内水蒸气和二氧化碳等杂质气体，然后检查装置气密性，然后进行实验，先点燃b处酒精灯，然后再点燃a处酒精灯，确保所以还原性气体被氧化铜还原。
（2）氧气目的是做氧化剂，使有机物充分被氧化为二氧化碳或者水蒸气，但是可能存在不充分氧化，生成CO和H2，进一步被氧化铜还原，如；
（3）有机物燃烧后生成的CO2和H2O分别用碱石灰和无水CaCl2吸收，其中c管装有无水CaCl2，d管装有碱石灰，二者不可调换，因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳，影响最后分子式的确定
（4）反应结束后继续通入氧气，使装置内的二氧化碳和水蒸气被充分吸收；
（5）无水氯化钙用来吸收生成水蒸气，则增重量为水蒸气的质量，由此可以得到有机物中H元素的物质的量n（H）=，d管装有碱石灰，用来吸收生成的CO2，则增重量为CO2的质量，由此可以得到有机物中C元素的物质的量n(C)=，有机物中O元素的物质的量为0.0128g，其物质的量n(O)=，该有机物中C、H、O三种元素的原子个数比为0.0008：0.0012：0.0008=2：3：2，最简式为：C2H3O2，又根据相对分子质量为118可知，分子式为：C4H6O4，
【分析】如图装置是一李比希元素测定法，将样品装入Pt坩埚中，后面放置CuO，用于氧化前置坩埚中反应不完全的物质，后续将产物吹入道两U型管中，称量两U型管的增重计算有机物中C、H两种元素的含量，结合其他技术手段，从而得到有机物的分子式。
25．【答案】（1）油
（2）球形冷凝管；a
（3）防暴沸
（4）FeCl2；可行；空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应
（5）抑制氯化铁水解
（6）a
（7）b
【知识点】有机物的合成；蒸馏与分馏；物质的分离与提纯
【解析】【解答】（1）冰乙酸的沸点超过了100℃，应选择油浴加热；
（2）B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应下进上出；
（3）向热的溶液加入冷的物质，会发生爆沸，所以 必须待沸腾平息后方可加入 ；
（4）FeCl3为氧化剂，化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应；
（5）氯化铁易水解，乙酸除做溶剂外，另一主要作用是抑制氯化铁水解；
（6））根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水洗涤粗品除去安息香；
（7）2.0g安息香（C14H12O2）的物质的量约为0.0094mol，理论上可产生二苯乙二酮（C14H10O2）的物质的量约为0.0094mol，质量约为1.98g，产率为：
【分析】在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸，5mL水，及9.0gFeCl3· 6H2O，加热至固体全部溶解，停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45-60min，反应结束后加入50mL水，煮沸后冷却，析出黄色固体，即为二苯乙二酮，但是里面含有杂质有：安息香，氯化铁，安息香不溶于水，过滤，用冷水洗涤固体三次，得到粗品，再用75%乙醇重结晶，干燥后得到产品1.6g，据此解答。
26．【答案】（1）锥形瓶；升温，搅拌等
（2）浓氨水分解和挥发；双氧水分解；冰水浴
（3）玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁
（4）活性炭
（5）利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率
【知识点】盐类水解的应用；常用仪器及其使用；过滤
【解析】【解答】（1）仪器a为锥形瓶，加速溶解的方法有：加热、搅拌等操作；
（2）步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，他们高温下易挥发，易分解，所以控制在10℃以下；要控制温度在10℃以下，通常采用冰水浴降温；
（3）玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可能戳破滤纸，造成过滤效果不佳。还有漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁，可能导致液滴飞溅；
（4）步骤中使用了活性炭，为难溶物，所以过滤的不溶物为活性炭；
（5）根据反应方程可知，由于钴配合物为[Co(NH3)6]Cl3中含有氯离子，加入4mL浓盐酸，可利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出；
【分析】称取2.0g氯化铵，用5mL水溶解后，分批加入3.0g CoCl2·6H2O后，降温，在加入1g活性炭，7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL 6%的双氧水，加热反应20min，反应完成后，冷却，过滤，钴配合物在冷水中会析出固体，过滤所得固体为钴配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，趁热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3析出，解答即可。
27．【答案】（1）Fe2O3；SiO2
（2）增大固液接触面积，加快反应速率，提高黄铁矿的利用率
（3）7Fe2(SO4)3+FeS2+8H2O=15FeSO4+8H2SO4
（4）蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤
（5）+2；；6Fe(NH4)2Fe(CN)6++6H+=6Fe(NH4)Fe(CN)6+3H2O+Cl-+
（6）H2O2；NH3·H2O
【知识点】铁盐和亚铁盐的相互转变；无机物的推断；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）由分析可知，红渣的主要成分为：Fe2O3，滤渣①的主要成分为：SiO2，故答案为：Fe2O3；SiO2；
（2）黄铁矿研细的主要目的是增大固液接触面积，加快反应速率，提高黄铁矿的利用率，故答案为：增大固液接触面积，加快反应速率，提高黄铁矿的利用率；
（3）由分析可知，还原工序中，不产生S单质沉淀，则硫元素被氧化为，反应原理为：14Fe3++FeS2+8H2O=15Fe2++2+16H+，故化学方程式为：7Fe2(SO4)3+FeS2+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，故答案为：7Fe2(SO4)3+FeS2+8H2O=15FeSO4+8H2SO4；
（4）由分析可知，工序①的名称为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤，所得母液主要含有FeSO4溶液和H2SO4可以循环利用，故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤；
（5）沉铁工序中产生的白色沉淀Fe(NH4)2Fe(CN)6中Fe的化合价为+2价和[Fe(CN)6]4-中的+3价，由分析可知，氧化工序所发生的离子方程式为：6Fe(NH4)2Fe(CN)6+ +6H+=6Fe(NH4)Fe(CN)6+3H2O+Cl-+6，故答案为：+2；6Fe(NH4)2Fe(CN)6+ +6H+=6Fe(NH4)Fe(CN)6+3H2O+Cl-+6；
（6）由分析可知，还原工序所得的滤液中主要含有FeSO4溶液和H2SO4，向滤液中先加入一定量的H2O2溶液将Fe2+完全氧化为Fe3+，在向氧化后的溶液中加入氨水至不再产生沉淀为止，过滤洗涤，对沉淀进行灼烧，即可制得Fe2O3·x H2O和(NH4)2SO4，故所需要加入的试剂为H2O2和NH3·H2O，故答案为：H2O2；NH3·H2O。
【分析】（1）依据流程图，利用反应物和产物的性质判断；
（2）依据影响反应速率和化学平衡的因素分析；
（3）根据反应物和产物的化学式，利用电子得失守恒、电荷守恒、原子守恒书写；
（4）从溶液中获得晶体的一系列操作包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥；
（5）根据反应物和产物的化学式，利用电子得失守恒、电荷守恒、原子守恒书写；
（6）依据离子沉淀的难易判断加入试剂的顺序。
28．【答案】（1）；
（2）
（3）
（4）用玻璃棒蘸取溶液Ⅰ，点在蓝色石蕊试纸上，呈红色说明溶液中有H+；取取溶液于试管中，加入至碱性，加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若试纸变蓝说明有
【知识点】铵离子检验；无机物的推断；探究物质的组成或测量物质的含量
【解析】【解答】（1）由分析可知，X由Ca、Cl、O元素组成，X的化学式为，故答案为：；；
（2）由图可知，B→C发生的反应为高氯酸钠溶液与氢碘酸反应生成氯化钠、碘和水，反应的化学反应方程式为，故答案为：；
（3）由图可知，生成白色固体H的反应为氯化二氨合银与硝酸溶液反应生成氯化银沉淀和硝酸铵，反应的离子方程式为，故答案为：；
（4）由图可知，溶液Ⅰ为硝酸和硝酸铵的混合溶液，则检验溶液中氢离子铵根离子的操作为用玻璃棒蘸取溶液Ⅰ，点在蓝色石蕊试纸上，呈红色说明溶液中有H+；取取溶液于试管中，加入至碱性，加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若试纸变蓝说明有，故答案为：用玻璃棒蘸取溶液Ⅰ，点在蓝色石蕊试纸上，呈红色说明溶液中有H+；取取溶液于试管中，加入至碱性，加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若试纸变蓝说明有。
【分析】X和足量Na2CO3反应生成白色固体A和无水溶液B，白色固体A为碳酸钙或碳酸钡；无水溶液B中含有剩余的Na2CO3和其它可溶性钠盐，B加入足量HI生成棕黄色溶液C，说明HI被B中溶质氧化生成I2，则C中含有I2和过量的HI、钠盐；C多次萃取得到水溶液D中含有HI、钠盐，D中加入足量AgNO3溶液得到浅黄色固体E和无水溶液F，E和足量氨水反应生成无色溶液G和黄色固体AgI，G为银氨溶液，G和足量稀硝酸反应生成白色固体H，H为AgCl，无色溶液I中含有HNO3和NH4Cl；淡黄色固体E为AgI和AgCl，无色溶液D中含有I-、Cl-，无色溶液F中含有剩余的AgNO3和钠盐，AgCl的物质的量为0.01mol，白色固体A用0.0250molHCl溶解后，多余的酸用0.0150molNaOH恰好中和，化合物X中含有金属元素的物质的量为0.005mol，X含有三种元素，则X为含氧酸盐，所以一定含有氧元素；如果化合物X中含有Ba元素，白色固体的质量为0.005mol×197g/mol=0.985g＞0.500g，则X中含有Ca元素，其中n(O)=0.04mol，X中Ca、Cl、O数目之比为0.005mol：0.01mol：0.04mol=1：2：8，化学式为。
29．【答案】（1）
（2）B；C
（3）坩埚
（4）杂质中含有，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去
（5）d；g；c(f)；h
（6）8
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）初始滴入溶液时，氢氧化钠过量，根据已知①可知，体系中主要含锌组分的化学式是，故答案为：；
（2）A．步骤Ⅰ，搅拌可以使反应物充分接触，加快反应速率，避免反应物浓度局部过高，A符合题意；
B．根据已知①可知，氢氧化钠过量时，锌的主要存在形式是，不能生成，B不符合题意；
C．由已知②可知，以下稳定，故在用的热水洗涤时会导致分解为其他物质，C不符合题意；
D．由流程可知，控温煅烧时会转化为纳米氧化锌，故控温煅烧的目的是为了控制的颗粒大小，D符合题意；
故答案为：BC；
（3）煅烧固体应在坩埚中进行，故步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是坩埚，故答案为：坩埚；
（4）两者反应时，除了生成固体ZnO外，还会生成二氧化碳，氨气和水蒸气，即杂志都是气体，故沉淀不需要洗涤的原因是：杂质中含有，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去，故答案为：杂质中含有，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去；
（5） 分析天平称量更准确，所以用分析天平称量ZnO样品xg，用烧杯酸溶样品得到锌盐溶液，用容量瓶配制一定体积的Zn2+溶液，用移液管量取一定体积的Zn2+溶液于锥形瓶中，用滴定管盛装EDTA标准溶液，滴定Zn2+，故答案为：；
（6）人血浆铜蓝蛋白的物质的量n(人血浆铜蓝蛋白)= ，由于实验测得荧光强度比值为10.2，则铜离子浓度n(Cu2+)= ，则1个血浆铜蓝蛋白分子中含8个铜原子，故答案为：8。
【分析】 NaOH溶液中滴入ZnSO4溶液，已知①可知，NaOH溶液过量时，生成物是Na2[Zn(OH)4]，如果ZnSO4溶液过量，搅拌、过滤、洗涤得到，控制温度煅烧得到纳米ZnO，纳米ZnO和MOF反应得到ZnO@MOF。
30．【答案】（1）2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O
（2）B
（3）降低溶液中氢离子的浓度，促进碳酸氢根离子的电离，增大溶液中碳酸根离子的浓度；酸性条件，多次萃取；
（4）从左侧滴定管中放出一定体积的待测溶液，加入指示剂苯代邻氨基苯甲酸，用来滴定，当滴入最后半滴标准液时，溶液由紫红色变为亮黄色，即达到滴定终点，记录标准液的体积
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1) “酸浸”时与反应生成并放出 ，则反应的离子方程式为：2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O；
(2)反应过程中保持少量即可得到含量较少的，因此加料方式为 将溶液滴加到溶液中；
故答案为：B；
(3)①增大碳酸根离子的浓度有助于生成产物，故答案为：降低溶液中氢离子的浓度，促进碳酸氢根离子的电离，增大溶液中碳酸根离子的浓度；
②根据萃取原理可知，应选择的实验条件是酸性条件，为了使尽可能多地发生上述转移，可以采用多次萃取；
③“反萃取”得到的水溶液中含有浓度较大的，过滤后溶液中离子浓度较小，故答案为：；
(4)应该用标准液滴定待测溶液，用苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，故答案为：从左侧滴定管中放出一定体积的待测溶液，加入指示剂苯代邻氨基苯甲酸，用来滴定，当滴入最后半滴标准液时，溶液由紫红色变为亮黄色，即达到滴定终点，记录标准液的体积。
【分析】二氧化铈()废渣中加入稀盐酸和过氧化氢进行酸浸，发生反应 2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O，加入氨水中和，再用萃取剂HA萃取，加入硝酸进行反萃取将有机层转移到水层，加入氨水和 溶液反应可生成。
31．【答案】（1）ab
（2）
（3）抑制金属离子水解
（4）SiO2
（5）
（6）将Fe3+转化为Fe2+
（7）24.02%
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）为提高焙烧效率，可采取的措施为：进一步粉碎矿石增大与氧气的接触面积；鼓入适当过量的空气 使燃烧更加充分，
故答案为：ab；
（2）在空气中单独焙烧生成和二氧化硫，反应的化学方程式为；
（3）“酸浸”中由于铁离子、Bi3＋易水解，因此溶浸时加入过量浓盐酸的目的是防止FeCl3及BiCl3水解生成不溶性沉淀，提高原料的浸出率；过量浓盐酸的作用为：①充分浸出和；②抑制金属离子水解；
（4）由于SiO2不溶于酸和水中，故滤渣的主要成分为SiO2；
（5）A为氯气，生成气体A的离子方程式为；
（6）金属活动性：，Fe3+在pH为1.6时则产生沉淀，为了铁元素不以沉淀形式出现故加入金属Bi将Fe3+转化为Fe2+，形成氯化亚铁溶液；
（7）辉铋矿中Bi元素的质量分数为。
【分析】已知①焙烧时过量的分解为，转变为，在空气中单独焙烧生成和二氧化硫，经过酸浸，滤渣为二氧化硅，与浓盐酸生成A氯气，滤液中含有Bi3+、Fe3+，加入Bi将Fe3+转化为Fe2+，调节pH得到。
32．【答案】（1）
（2）②
（3）a、b；c、d
（4）防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒
（5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解
（6）
（7）17%
【知识点】中和滴定；探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）A中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为；
（2）、等杂质易使催化剂中毒，需通过碱石灰除去HX和H2O，所以装置B应该选②；
（3）开始制备时，打开活塞a、b，A中产生的进入C中，在催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将通入C中与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌。
（4）容易使催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进入C中。
（5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解，所以反应过程中控温；
（6）第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌，总反应为。
（7）滴定反应的离子方程式为，可得关系式：。三组数据中偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为，的质量分数。
【分析】的制备反应分两步进行，第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌，装置A是制取的装置，产生的中混有和，处在后通入C中发生第一步反应，随后氧气源释放的氧气经D干燥后进入C中发生反应生成和乙基蒽醌，F中装有浓，与C相连，防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒。
33．【答案】（1）不再有气泡产生；Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率
（2）漏斗、玻璃棒
（3）溶液
（4）、
（5）在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到晶体
（6）球形冷凝管；冷凝回流；吸收、HCl等尾气，防止污染
（7）碱石灰与、HCl气体反应，失去干燥作用
（8）a
【知识点】常见金属元素的单质及其化合物的综合应用；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全，由于废铁屑与盐酸反应不断产生气泡，因此判断反应完全的现象为不再有气泡产生；含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，是因为Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率；故答案为：不再有气泡产生；Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率。
（2）操作①是过滤，所必需的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、漏斗；故答案为：漏斗、玻璃棒。
（3）和溶液反应生成蓝色沉淀，因此检验溶液中是否残留的试剂是溶液；故答案为：溶液。
（4）为增大溶液的浓度，向稀溶液中加入纯Fe粉后通入，先是铁和铁离子反应生成亚铁离子，再是亚铁离子被氯气氧化为铁离子，此过程中发生的主要反应的离子方程式为、；故答案为：、。
（5）操作②是氯化铁溶液到晶体，由于铁离子加热时要发生水解生成氢氧化铁，因此在整个过程中要通入HCl气体防止铁离子水解，其操作过程为晶体；故答案为：在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到晶体。
（6）根据仪器构造可知，仪器A的名称为球形干燥管，由于沸点为77℃，为充分利用，不能使其逸出，因此球形冷凝管的作用为冷凝回流；二氧化硫、HCl会逸出污染环境，因此NaOH溶液的作用是吸收、HCl等尾气，防止污染；故答案为：球形干燥管；冷凝回流；吸收、HCl等尾气，防止污染。
（7）无水的作用是干燥气体，不是与二氧化硫、HCl气体反应，干燥管中无水不能换成碱石灰，原因是碱石灰与、HCl气体反应，失去干燥作用；故答案为：碱石灰与、HCl气体反应，失去干燥作用。
（8）根据装置图信息，该装置可以用于制取能水解的盐酸盐晶体，由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是a；故答案为：a。
【分析】 Ⅰ.废铁屑加入稀硫酸，得到氯化亚铁溶液，过滤除去不溶的铜，滤液通入氯气，得到稀氯化铁溶液，部分溶液加入铁粉，氯气，得到浓氯化铁溶液，氯化铁溶液经过在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到氯化铁晶体；
Ⅱ. 将FeCl3 6H2O与液体SOCl2混合并加热，发生反应，通过A冷凝回流，无水氯化钙干燥，然后用NaOH溶液除去SO2、HCl。
34．【答案】（1）+4价；Sn(NO3)2、NH4NO3；SnO2+2NaOHNa2SnO3+H2O
（2）Fe(OH)3；2×10-7
（3）滴入最后一滴KIO3标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不复原；2IO+5Sn2++12H+=I2+5Sn4++6H2O；39.7%
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）①根据化合物中各元素化合价代数和为0可知，锡酸钠中锡元素的化合价为+4价，故答案为：+4价；
②退锡工艺中，锡与稀硝酸反应生成硝酸亚锡、硝酸铵和水，生成的硝酸盐是硝酸亚锡和硝酸铵，故答案为：Sn(NO3)2、NH4NO3；
③沉淀1的主要成分是二氧化锡，则焙烧时发生的反应为SnO2+2NaOHNa2SnO3+H2O，故答案为：SnO2+2NaOHNa2SnO3+H2O；
（2）①由溶度积可知，向滤液1中加入氢氧化钠溶液，溶解度小的氢氧化铁先沉淀，故答案为：Fe(OH)3；
②由溶度积可知，25℃时，铜离子沉淀完全时，溶液中的氢氧根离子浓度为=5×10-8mol/L，则溶液中的氢离子浓度不大于2×10-7mol/L，故答案为：2×10-7；
（3）①由题意可知，碘酸钾先与二价锡离子反应生成碘，碘遇淀粉溶液变蓝色时，碘与过量的二价锡离子反应生成碘离子，溶液由蓝色变为无色，则终点时的现象为滴入最后一滴碘酸钾标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不复原，反应生成碘的离子方程式为2IO+5Sn2++12H+=I2+5Sn4++6H2O，故答案为：滴入最后一滴KIO3标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不复原；2IO+5Sn2++12H+=I2+5Sn4++6H2O；
②由得失电子数目守恒可知，滴定消耗20.00mL0.1000mol L-1碘酸钾溶液，则1.500g产品中锡元素的质量分数为×100%=39.7%，故答案为：39.7%。
【分析】向退锡废液中加入氢氧化钠溶液调节溶液pH=1.5，将锡的化合物转化为二氧化锡，过滤得到含有铁离子、铜离子的滤液1和沉淀1；向沉淀1中加入氢氧化钠焙烧将二氧化锡转化为Na2SnO3后，水浸、过滤得到Na2SnO3溶液，溶液经蒸发结晶得到Na2SnO3 。
35．【答案】（1）(球形)冷凝管；酸式滴定管
（2）C
（3）加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H2SO3SO2+H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3SO2+H2O向右移动
（4）检验其是否漏水；蓝色；I2+ SO2+2H2O=2I-+4H++
（5）偏低
（6）80.8
【知识点】化学平衡的调控；探究物质的组成或测量物质的含量
【解析】【解答】（1）根据仪器a、b的结构可知，装置图中仪器a、b的名称分别为球形冷凝管和酸式滴定管；
（2）三颈烧瓶中加入10.00g香菇样品和400 mL水，向其中加入H3PO4的体积不超过10 mL。在加热时，三颈烧瓶中的液体不能超过其容积的，因此三颈烧瓶适宜的规格为1000 mL 选C。
（3）虽然Ka1(H3PO4)=7.1×10-3＜K a1 (H2SO3) =1.3×10-2，但是H3PO4为难挥发性的酸，而H2SO3易分解为SO2和水，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3SO2+H2O向右移动，因此，加入H3PO4能够生成SO2的原因是：加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H2SO3SO2+H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3SO2+H2O向右移动；
（4）滴定管在使用前需要检验其是否漏水、洗涤、润洗；滴定前，溶液中的碘被SO2还原为碘离子，溶液的颜色为无色，滴加终点时，过量的1滴或半滴标准碘液使淀粉溶液变为蓝色且半分钟点之内不变色，因此，滴定终点时溶液为蓝色；滴定反应的离子方程式为I2+ SO2+2H2O=2I—+4H++；
（5）若先加磷酸再通氮气，则不能将装置中的空气及时排出，有部分亚硫酸盐和SO2被装置中的氧气氧化，碘的标准液的消耗量将减少，因此会使测定结果偏低。
（6）实验中SO2消耗的标准碘液的体积为0.30 mL+1.00 mL=1.30 mL，减去空白实验消耗的0.10 mL，则实际消耗标准碘液的体积为1.20mL，根据反应I2+ SO2+2H2O=2I—+4H++可以计算出n(SO2)= n(I2)= 1.20mL10-3L·mL-10.010 00 mol· L-1=1.2010-5 mol，由于SO2的平均回收率为95%，则实际生成的n(SO2)= ，则根据S元素守恒可知，该样品中亚硫酸盐含量为mg kg -1。
【分析】 香菇中亚硫酸盐和磷酸反应生成磷酸盐和SO2，通入氮气将装置中的SO2排入锥形瓶中，在锥形瓶中SO2被水吸收，然后用碘液氧化SO2，发生的反应方程式为SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI，从而测定香菇中亚硫酸盐的含量。
36．【答案】（1）分液漏斗
（2）d；e；c；b
（3）
（4）石灰水变浑浊；60%；偏大
（5）增大气体样品流速
（6）尾气出口未加防潮装置(或其他相似表述)
【知识点】碳族元素简介；探究影响化学反应速率的因素
【解析】【解答】（1）根据仪器构造可知，装置A中盛放甲酸的仪器为分液漏斗，故答案为：分液漏斗。
（2） 甲酸分解生成CO和H2O，HCOOH易挥发，所以生成的CO中含有HCOOH，HCOOH易溶于水、CO难溶于水，所以先将气体通入水，洗去CO中的HCOOH，然后采用排水法收集CO，故接口连接顺序为a→d→e→c→b→h，故答案为：d；e；c；b。
（3）一氧化碳和银氨溶液反应生成黑色的银，同时生成碳酸铵和氨气，反应的化学方程式为：，故答案为：；
（4）一氧化碳被氧气氧化生成二氧化碳，能使澄清的石灰水变浑浊。碘的物质的量为 ，则结合方程式分析，还有0.002mol一氧化碳未被氧气氧化，11.2L气体为0.5mol其中一氧化碳为0.005mol，则被氧化的一氧化碳为0.005-0.002=0.003mol，则被氧化的百分率为 。如果没有通入氮气则计算的未被氧化的一氧化碳的物质的量减少，则被氧化的百分率增大，故答案为：石灰水变浑浊；60%；偏大；
（5）增大气流速率可以提高催化效率，故答案为：增大气体样品流速；
（6）是白色固体，易吸水潮解，但该装置出气口未加防潮装置，故答案为：尾气出口未加防潮装置(或其他相似表述)。
【分析】 甲酸分解生成CO和H2O，HCOOH易挥发，所以生成的CO中含有HCOOH，HCOOH易溶于水、CO难溶于水，所以先将气体通入水，洗去CO中的HCOOH，然后采用排水法收集CO；
步骤Ⅲ：气体样品通入NaOH溶液，NaOH溶液吸收气体中的CO2，防止干扰CO的检验；G中浓硫酸吸收水蒸气；管式炉中CO被催化氧化生成CO2，CO2能使I中澄清石灰水变浑浊，J中浓硫酸吸收水蒸气，干燥气体，未反应的CO和足量I2O5反应生成CO2和I2。
37．【答案】（1）提高浸出率(或提高浸出速率)；
（2）和；84%
（3）使更多的铝元素转化为晶体析出，同时保证晶体纯度；高温溶解再冷却结晶
（4）或
（5）沉铝
【知识点】铝的化学性质；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）温度高速率大，“浸出”时适当升温的主要目的是提高反应速率，提高浸出率；Al2O3和H2SO4发生反应生成Al2(SO4)3和H2O，离子反应方程式为Al2O3+6H+=2Al3++3H2O；
故答案为：提高浸出率(或提高浸出速率)；Al2O3+6H+=2Al3++3H2O。
（2）“浸渣”的主要成分除残余Al2O3外，还有二氧化硅、硫酸钙；5.0g粉煤灰Al2O3的质量为5.0g×30%=1.5g，3.0g“浸渣”Al2O3的质量为3.0g×8%=0.24g，则Al2O3的浸出率为；
故答案为：SiO2和CaSO4；84%。
（3）根据沉铝体系中，Al2(SO4)3·18H2O溶解度最大，KAl(SO4)2·12H2O溶解度最小，更容易析出，加入K2SO4沉铝的目的是更多的使Al2(SO4)3转化为KAl(SO4)2·12H2O，使更多的铝元素转化为晶体析出，同时保证晶体纯度；KAl(SO4)2·12H2O溶解度受温度影响较大，“沉铝”的最佳方案为高温溶解再冷却结晶；
故答案为：使更多的铝元素转化为晶体析出，同时保证晶体纯度；高温溶解再冷却结晶。
（4）“焙烧”时，KAl(SO4)2分解为K2SO4、Al2O3和SO3或K2SO4、Al2O3、SO2和O2，反应方程式为2KAl(SO4)2K2SO4+Al2O3+3SO3↑或4KAl(SO4)22K2SO4+2Al2O3+6SO2↑+3O2↑；
故答案为：2KAl(SO4)2K2SO4+Al2O3+3SO3↑或4KAl(SO4)22K2SO4+2Al2O3+6SO2↑+3O2↑。
（5）“水浸”后得到的“滤液2”成分为K2SO4，可在沉铝工序循环使用；
故答案为：沉铝。
【分析】粉煤灰中加入硫酸酸浸，Al2O3、CaO分别和稀硫酸反应生成Al2(SO4)3、微溶物CaSO4，SiO2不溶于稀硫酸，过滤得到的浸渣为SiO2和微溶物CaSO4及未溶解的Al2O3，滤液1中含有过量的H2SO4和生成的Al2(SO4)3，向滤液中加入K2SO4沉铝，过滤后，滤液中含有过量登录二一教育在线组卷平台 助您教考全无忧
近三年高考化学真题分类汇编：化学实验1
一、选择题
1．（2023·湖南）处理某铜冶金污水(含)的部分流程如下：
已知：①溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的如下表所示：
物质
开始沉淀 1.9 4.2 6.2 3.5
完全沉淀 3.2 6.7 8.2 4.6
②。
下列说法错误的是
A．“沉渣Ⅰ”中含有和
B．溶液呈碱性，其主要原因是
C．“沉淀池Ⅱ”中，当和完全沉淀时，溶液中
D．“出水”经阴离子交换树脂软化处理后，可用作工业冷却循环用水
【答案】D
【知识点】盐类水解的原理；难溶电解质的溶解平衡及沉淀转化的本质；物质的分离与提纯
【解析】【解答】A、由分析可知，“沉渣Ⅰ”所含的成分为Fe(OH)3、Al(OH)3，A不符合题意；
B、Na2S溶液显碱性，是由于S2－发生水解，使得溶液中c(OH－)>c(H＋)，其水解反应的离子方程式为S2－＋H2O HS－＋OH－，B不符合题意；
C、“沉淀池Ⅱ”中，当Cu2＋、Zn2＋完全沉淀时，溶液中，C不符合题意；
D、“出水”后溶液中还含有大量的Ca2＋，因此需通过阳离子交换树脂进行软化，才可用作工业冷却循环用水，D符合题意；
故答案为：D
【分析】加入石灰乳，调节pH=4，形成的沉淀有Fe(OH)3和Al(OH)3，因此沉渣Ⅰ中含有Fe(OH)3、Al(OH)3。溶液中继续加入Na2S溶液，Cu2＋、Zn2＋形成CuS、ZnS沉淀；而溶液中剩余的Al3＋与S2－发生双水解反应，生成Al(OH)3沉淀。因此沉渣Ⅱ为CuS、ZnS和Al(OH)3。
2．（2023·湖南）常温下，用浓度为的标准溶液滴定浓度均为的和的混合溶液，滴定过程中溶液的随()的变化曲线如图所示。下列说法错误的是
A．约为
B．点a：
C．点b：
D．水的电离程度：
【答案】D
【知识点】水的电离；离子浓度大小的比较；中和滴定；电离平衡常数
【解析】【解答】A、a点溶液的溶质为NaCl、CH3COOH，存在电离平衡CH3COOH CH3COO－＋H＋，此时溶液的pH=3.38，即c(H＋)=10－3.38mol·L－1，此时溶液中c(CH3COO－)=10－3.38mol·L－1、c(CH3COOH)=0.0.01mol·L－1－10－3.38mol·L－1≈0.01mol·L－1，该温度下CH3COOH的电离平衡常数，A不符合题意；
B、a点溶液的溶质为等浓度的NaCl和CH3COOH，因此溶液中存在c(Na＋)=c(Cl－)=c(CH3COOH)＋c(CH3COO－)，B不符合题意；
C、b点溶液的溶质为NaCl、CH3COONa和CH3COOH，且溶液中c(CH3COONa)=c(CH3COOH)，此时溶液显酸性，说明CH3COOH的电离程度大于CH3COO－的水解程度，因此溶液中c(CH3COONa)＜c(CH3COOH)，C不符合题意；
D、酸碱抑制水的电离，可水解的盐促进水的电离，a点溶液中的CH3COOH抑制水的电离，b点溶液以CH3COOH的电离为主，抑制水的电离，但由于b点溶液中c(CH3COOH)小于a点，因此对水电离的抑制程度较弱，c点溶液中CH3COONa的水解促进水的电离，d点溶液中NaOH过量，抑制水的电离，且抑制程度大于a点。因此水的电离程度d故答案为：D
【分析】往HCl和CH3COOH的溶液中滴加NaOH进行滴定，加入NaOH的过程中先发生反应①NaOH＋HCl=NaCl＋H2O；当HCl完全反应后，NaOH再与CH3COOH发生反应②NaOH＋CH3COOH=CH3COONa＋H2O。a点时η=1，只发生反应①，此时溶液的溶质为NaCl和CH3COOH。b点时η=1.50，此时反应①完全反应，反应②只消耗一半的CH3COOH，此时溶液的溶质为NaCl、CH3COONa和CH3COOH。c点时η=2.00，反应①、反应②都恰好完全反应，此时溶液的溶质为NaCl、CH3COONa。
3．（2023·湖南）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是
A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③
B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤
D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥
【答案】A
【知识点】常用仪器及其使用
【解析】【解答】A、重结晶操作不需用到球形冷凝管，球形冷凝管用于冷凝回流，A符合题意；
B、蒸馏装置中需用到上述仪器中的温度计、蒸馏烧瓶和锥形瓶，B不符合题意；
C、浓硫酸催化乙醇制取乙烯的装置需用到上述仪器中的温度计和蒸馏烧瓶，C不符合题意；
D、酸碱滴定实验中需用到上述仪器中的酸式滴定管和锥形瓶，D不符合题意；
故答案为：A
【分析】此题是对实验装置、仪器的考查，解答此类题型时，结合选项操作中所涉及的装置、仪器进行分析即可。
4．（2023·辽宁）某工厂采用如下工艺制备，已知焙烧后元素以价形式存在，下列说法错误的是
A．“焙烧”中产生
B．滤渣的主要成分为
C．滤液①中元素的主要存在形式为
D．淀粉水解液中的葡萄糖起还原作用
【答案】B
【知识点】氧化还原反应；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．铁、铬氧化物与碳酸钠和氧气反应时生成对应的钠盐和二氧化碳，A正确；
B．焙烧过程铁元素被氧化，滤渣的主要成分为氢氧化铁，B错误；
C．滤液①中Cr元素的化合价是+6价，铁酸钠遇水水解生成氢氧化铁沉淀溶液显碱性，所以Cr 元素主要存在形式为CrO42-，C正确；
D．由分析知淀粉水解液中的葡萄糖，含有醛基，起还原作用，D正确；
故答案为：B
【分析】浏览全题，确定该流程的目的，看懂生产流程图；了解流程图以外的文字描述、表格信息、后续设问中的提示性信息，并在下一步分析和解题中随时进行联系和调用；解析流程图并思考从原料到产品依次进行了什么反应，利用了什么原理。每一步操作进行到什么程度最佳，每一步除目标物质外还产生了什么杂质或副产物，杂质或副产物是怎样除去的等等。
5．（2023·湖北）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理：
下列说法错误的是
A．以共沸体系带水促使反应正向进行
B．反应时水浴温度需严格控制在69℃
C．接收瓶中会出现分层现象
D．根据带出水的体积可估算反应进度
【答案】B
【知识点】酯化实验
【解析】【解答】A．由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A正确；
B．反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点是81℃，环己烷-水的共沸体系的沸点为69℃，可以温度可以控制在69℃～81℃之间，不需要严格控制在69℃，B错误；
C．接收瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C正确；
D．根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D正确；
故答案为：B。
【分析】该反应为乙酸与异戊醇发生酯化反应制备 乙酸异戊酯 ，该反应为可逆反应，为了促进该反应向正向移动，提高乙酸异戊酯的产量，加入环己烷-水的共沸体系 ，带出水蒸气，使反应正向移动，控制反应温度在69-81 ℃，可以把水分带出来，收集在锥形瓶，通过锥形瓶内水的量，估算反应进度。
6．（2023·湖北）利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：
下列操作错误的是
A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
C．从a口通入冷凝水，升温使红磷转化
D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
【答案】B
【知识点】常用仪器及其使用；化学实验操作的先后顺序；升华；物质的分离与提纯
【解析】【解答】A．红磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可以溶于水，因此红磷在使用前应洗涤，A正确；
B．红磷与氧气反应的温度为240℃左右，但是转化的白磷可以在40℃左右燃烧，因此，在红磷装入装置后应先在氮气氛的保护下加热外管除去水蒸气和氧气后再抽真空进行转化反应，B错误；
C．从a口通入冷凝水后对反应装置加热升温，在冷凝管的下端就可以得到转化成的白磷，C正确；
D．白磷易被空气中的氧气氧化，因此在收集白磷时应将反应装置冷却，再在氮气氛的条件下收集白磷，D正确；
故答案为：B。
【分析】装置内试管分为内外两层，a口进入冷凝水，b口出冷凝水，反应前要通入高纯度氮气，排除氧气和水蒸气，真空系统是对试管内抽真空，降低反应的温度。
7．（2023·全国乙卷）下列装置可以用于相应实验的是
A B C D
制备 分离乙醇和乙酸 验证酸性 测量体积
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】D
【知识点】常用仪器及其使用；分液和萃取；常见气体的检验
【解析】【解答】A.碳酸钠比较稳定，受热不分解，无法制备二氧化碳，A项错误；
B.乙醇为良好溶剂，乙醇和乙酸互溶，无法利用分液进行分离，B项错误；
C.二氧化硫可以使品红褪色，可以证明其漂白性，无法证明酸性，C项错误；
D.测量氧气体积时，装置选择量气筒，测量时要恢复到室温，量气筒和水准管两边液面高度相等时，氧气排开水的体积与氧气的体积相等，即可用如图装置测量氧气的体积，D正确；
故答案为：D。
【分析】易错分析：A.应该选择碳酸氢钠受热分解，可以制备二氧化碳；
B.分液操作是分离互不相容的两种液体；
C.检验二氧化硫酸性应该选择酸碱指示剂，不能用品红；
D.该装置利用排水法测量气体体积。
8．（2023·全国甲卷）实验室将粗盐提纯并配制的溶液。下列仪器中，本实验必须用到的有
①天平②温度计③坩埚④分液漏斗⑤容量瓶⑥烧杯⑦滴定管⑧酒精灯
A．①②④⑥ B．①④⑤⑥ C．②③⑦⑧ D．①⑤⑥⑧
【答案】D
【知识点】配制一定物质的量浓度的溶液
【解析】【解答】由粗盐提纯并配置一定物质的量浓度的氯化钠溶液，主要分为过滤、蒸发、称量、一定物质的量浓度配置几个过程，需要实验仪器有：漏斗、玻璃棒、烧杯、蒸发皿、酒精灯、天平、钥匙、容量瓶、胶体滴管等，
故答案为D。
【分析】首先弄清楚实验步骤，思考每一个步骤需要的仪器即可。
9．（2023·浙江1月选考）下列说法错误的是
A．从分子结构上看糖类都是多羟基醛及其缩合产物
B．蛋白质溶液与浓硝酸作用产生白色沉淀，加热后沉淀变黄色
C．水果中因含有低级酯类物质而具有特殊香味
D．聚乙烯、聚氯乙烯是热塑性塑料
【答案】A
【知识点】塑料的老化和降解；蛋白质的特殊反应
【解析】【解答】A．从分子结构上，糖是多羟基醛、多羟基酮或它们的脱水缩合物，故A符合题意；
B．某些含有苯环的蛋白质溶液与浓硝酸作用，先变性生成白色沉淀，加热后沉淀发生显色反应变为黄色，故B不符合题意；
C．酯是易挥发而具有芳香气味的有机化合物，所以含有酯类的水果会因含有低级酯类物质而具有特殊香味，故C不符合题意；
D．聚乙烯、聚氯乙烯的是具有优良性能的热塑性塑料，故D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】A.糖是多羟基醛、多羟基酮或它们的脱水缩合物；
B.蛋白质溶液与浓硝酸作用，先变性生成白色沉淀，加热后沉淀变黄色；
C.酯类具有特殊香味；
D.聚乙烯、聚氯乙烯是常见的热塑性塑料。
10．（2023·浙江1月选考）探究铁及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是
实验方案 现象 结论
A 往溶液中加入片 短时间内无明显现象 的氧化能力比弱
B 往溶液中滴加溶液，再加入少量固体 溶液先变成血红色后无明显变化 与的反应不可逆
C 将食品脱氧剂样品中的还原铁粉溶于盐酸，滴加溶液 溶液呈浅绿色 食品脱氧剂样品中没有价铁
D 向沸水中逐滴加5~6滴饱和溶液，持续煮沸 溶液先变成红褐色再析出沉淀 先水解得再聚集成沉淀
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【知识点】常见金属元素的单质及其化合物的综合应用；性质实验方案的设计
【解析】【解答】A．FeCl2溶液中加入Zn片，发生反应，溶液由浅绿色变为无色，根据氧化剂的氧化性大于氧化产物可知，Fe2+的氧化能力比Zn2+强，A不符合题意；
B．溶液变成血红色的原因为：，加入硫酸钾，平衡不移动，B不符合题意；
C． Fe3+能被Fe还原为Fe2+，因此溶液呈绿色，不能证明食品脱氧剂样品中不含+3价铁，C不符合题意；
D．向沸水中滴加饱和氯化铁溶液，制取Fe(OH)3胶体，继续加热则胶体因聚沉变为沉淀，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.根据氧化剂的氧化性大于氧化产物分析；
B.硫酸钾不影响的平衡移动；
C. Fe3+能被Fe还原为Fe2+；
D.加热会使胶体聚沉。
11．（2022·江苏）室温下，下列实验探究方案不能达到探究目的的是 （ ）
选项 探究方案 探究目的
A 向盛有溶液的试管中滴加几滴溶液，振荡，再滴加几滴新制氯水，观察溶液颜色变化 具有还原性
B 向盛有水溶液的试管中滴加几滴品红溶液，振荡，加热试管，观察溶液颜色变化 具有漂白性
C 向盛有淀粉-KI溶液的试管中滴加几滴溴水，振荡，观察溶液颜色变化 的氧化性比的强
D 用pH计测量醋酸、盐酸的pH，比较溶液pH大小 是弱电解质
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【知识点】性质实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A．向盛有溶液的试管中滴加几滴溶液，无现象，振荡，再滴加几滴新制氯水，溶液变为红色，亚铁离子被新制氯水氧化，说明具有还原性，A不符合题意；
B．向盛有水溶液的试管中滴加几滴品红溶液，品红溶液褪色，振荡，加热试管，溶液又恢复红色，说明具有漂白性， B不符合题意；
C．向盛有淀粉-KI溶液的试管中滴加几滴溴水，振荡，溶液变为蓝色，说明生成了，进而说明的氧化性比的强，C不符合题意；
D．用pH计测量醋酸、盐酸的pH用以证明是弱电解质时，一定要注明醋酸和盐酸的物质的量浓度相同，D符合题意。
故答案为：D。
【分析】A.氯水可以将亚铁离子氧化为铁离子；
B.二氧化硫具有漂白性，能使品红溶液褪色；
C.根据氧化剂的氧化性大于氧化产物分析；
D.浓度未知。
12．（2022·辽宁）下列实验能达到目的的是（ ）
实验目的 实验方法或操作
A 测定中和反应的反应热 酸碱中和滴定的同时，用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度
B 探究浓度对化学反应速率的影响 量取同体积不同浓度的溶液，分别加入等体积等浓度的溶液，对比现象
C 判断反应后是否沉淀完全 将溶液与溶液混合，反应后静置，向上层清液中再加1滴溶液
D 检验淀粉是否发生了水解 向淀粉水解液中加入碘水
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【知识点】中和热的测定；探究影响化学反应速率的因素；物质检验实验方案的设计
【解析】【解答】A．酸碱中和滴定操作中没有很好的保温措施，热量损失较多，不能用于测定中和反应的反应热，A不符合题意；
B．和反应无明显现象，无法根据现象进行浓度对化学反应速率的影响的探究，B不符合题意；
C．将溶液与溶液混合，反应后静置，向上层清液中滴加1滴溶液，若有浑浊产生，则说明没有沉淀完全，反之，则沉淀完全，C符合题意；
D．检验淀粉是否发生了水解，应检验是否有淀粉的水解产物(葡萄糖)存在，可选用银氨溶液或新制氢氧化铜，碘水是用来检验淀粉的试剂，可用于检验淀粉是否完全水解，D不符合题意。
故答案为：C。
【分析】A.中和热的测定实验要保证测定过程中尽可能不向外散热；
B.NaClO溶液和Na2SO3的溶液反应无明显的现象；
C.判断Ba2+离子是否沉淀完全，可取上层清液滴加原沉淀剂Na2CO3溶液继续滴加，依据现象判断是否沉淀完全；
D.检验淀粉溶液是否发生水解，应该检验其水解产物中有没有葡萄糖存在。
13．（2022·江苏）实验室制取少量水溶液并探究其酸性，下列实验装置和操作不能达到实验目的的是 （ ）
A．用装置甲制取气体
B．用装置乙制取水溶液
C．用装置丙吸收尾气中的
D．用干燥pH试纸检验水溶液的酸性
【答案】C
【知识点】二氧化硫的性质；性质实验方案的设计；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A.60%硫酸和NaHSO3(s)可发生反应：H2SO4+2NaHSO3=Na2SO4+2SO2↑+2H2O，因此装置甲可以制取气体，A不符合题意；
B．SO2易溶于水，将SO2通入水中可制取SO2水溶液，气体通入液体时“长进短出”，装置乙可以制取水溶液，B不符合题意；
C．SO2不与饱和NaHSO3溶液发生反应，因此装置丙不能吸收尾气中的，C符合题意；
D．水溶液显酸性，可用干燥的pH试纸检验水溶液的酸性，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A.60%浓硫酸与亚硫酸钠反应生成二氧化硫；
B.SO2易溶于水，将SO2通入水中可制取SO2水溶液；
C.SO2不与饱和NaHSO3溶液发生反应；
D.SO2水溶液显酸性。
14．（2022·重庆市）下列实验装置(夹持装置略)及操作正确的是（ ）
A．装置甲气体干燥 B．装置乙固液分离
C．装置丙Cl2制备 D．装置丁pH测试
【答案】A
【知识点】氯气的实验室制法；浓硫酸的性质；过滤
【解析】【解答】A．浓硫酸具有吸水性，不与氢气反应，则装置甲可用于干燥反应生成的氢气，故A符合题意；
B．过滤时需要用玻璃棒引流，装置乙固液分离的过滤操作中缺少玻璃棒引流，故B不符合题意；
C．二氧化锰与浓盐酸制备氯气需要加热，装置丙中缺少酒精灯加热，不能用于制备氯气，故C不符合题意；
D． 用pH试纸测定溶液的pH时，在白瓷板或玻璃片上放一小片pH试纸，用玻璃棒蘸取待测液滴到pH试纸上，把试纸显示的颜色与标准比色卡比较，读出pH，不能将pH试纸插入溶液中，装置丁不能用于pH测试，故D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】A.浓硫酸具有吸水性，不与氢气反应，可以干燥氢气；
B.过滤时需要用玻璃棒引流；
C.二氧化锰和浓盐酸制备氯气需要加热；
D.用pH试纸测定溶液的pH的操作方法为：在白瓷板或玻璃片上放一小片pH试纸，用玻璃棒蘸取待测液滴到pH试纸上，把试纸显示的颜色与标准比色卡比较，读出pH。
15．（2022·福建）用铬铁合金(含少量单质)生产硫酸铬的工艺流程如下：
下列说法错误的是（ ）
A．“浸出”产生的气体含有
B．“除杂”的目的是除去元素
C．流程中未产生六价铬化合物
D．“滤渣2”的主要成分是
【答案】D
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．Fe、Cr、Ni、Co均与稀硫酸反应生成H2，A不符合题意；
B．由流程可知，沉铁后分离出硫酸铬，则“除杂"的目的是除去Ni、Co元素，B不符合题意；
C．由分析可知，流程中未产生六价铬化合物，C不符合题意；
D．“滤渣2”的主要成分是FeC2O4，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】 加入稀硫酸溶解，生成气体为氢气，溶液中含Ni2+、Co2+、Cr3+、Fe2+，加入Na2S分离出滤渣1含CoS和NiS，Cr3+、Fe2+不会沉淀，再加入草酸除铁生成FeC2O4，过滤分离出硫酸铬。
16．（2022·天津市）下列实验操作中选用仪器正确的是（ ）
用量筒量取10.00mL盐酸 用瓷坩埚加热熔化NaOH固体 用分液漏斗分离乙酸异戊酯和水的混合物 配制一定温度的NaCl饱和溶液，用温度计测温并搅拌
A B C D
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【知识点】常用仪器及其使用
【解析】【解答】A．筒量精确度为0.1mL，取10.00mL盐酸只能用酸式滴定管，故A不符合题意；
B．NaOH会与瓷坩埚中的SiO2反应，应用铁坩埚加热熔化NaOH固体，故B不符合题意；
C．乙酸异戊酯和水是不相溶的两种液体，因此可用分液漏斗分离乙酸异戊酯和水的混合物，故C符合题意；
D．温度计用于测定温度，不能用于搅拌，故D不符合题意。
故答案为：C。
【分析】A.量筒的精确度为0.1mL；
B.NaOH会与瓷坩埚中的SiO2反应；
C.采用分液的方式分离互不相溶的液体；
D.温度计用于测定温度，不能用于搅拌。
17．（2022·重庆市）下列实验操作及现象与对应结论不匹配的是（ ）
选项 实验操作及现象 结论
A 将Na2S2O3溶液和稀H2SO4混合，得到沉淀，且生成的气体可使品红溶液褪色 Na2S2O3既体现还原性又体现氧化性
B 将Zn(OH)2固体粉末加入过量NaOH溶液中，充分搅拌，溶解得到无色溶液 Zn(OH)2既体现碱性又体现酸性
C 将TiCl4液体和FeCl3固体分别暴露在潮湿空气中，只有前者会冒“白烟” 水解性：TiCl4＞FeCl3
D 将红色固体CrO3加热，得到绿色固体Cr2O3，且生成的气体可以使带火星的木条复燃 热稳定性：CrO3＜Cr2O3
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【知识点】性质实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A． Na2S2O3与稀H2SO4反应生成SO2和S，S元素化合价既上升又下降，Na2S2O3既体现还原性又体现氧化性，故A不符合题意；
B．将Zn(OH)2固体粉末加入过量NaOH溶液中，充分搅拌，溶解得到无色溶液，说明Zn(OH)2能够和碱反应，体现酸性，不能得出其具有碱性的结论，故B符合题意；
C．将TiCl4液体和FeCl3固体分别暴露在潮湿空气中，只有前者会冒“白烟”，说明说明TiCl4易水解，即TiCl4+3H2O=H2TiO3+4HCl，产生大量HCl，说明水解性：TiCl4＞FeCl3，故C不符合题意；
D．将红色固体CrO3加热，得到绿色固体Cr2O3，且生成的气体可以使带火星的木条复燃，说明该过程中产生了氧气，则CrO3不稳定，故D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A.Na2S2O3与稀H2SO4反应生成SO2和S；
B.将Zn(OH)2固体粉末加入过量NaOH溶液中，充分搅拌，溶解得到无色溶液，说明Zn(OH)2能够和碱反应；
C.将TiCl4液体和FeCl3固体分别暴露在潮湿空气中，只有前者会冒“白烟”，说明TiCl4易水解；
D.根据实验现象可知，CrO3加热生成Cr2O3和氧气。
18．（2022·福建）探究醋酸浓度与电离度关系的步骤如下，与相关步骤对应的操作或叙述正确的（ ）
步骤 操作或叙述
A Ⅰ.用标准溶液标定醋酸溶液浓度 滴定时应始终注视滴定管中的液面
B Ⅱ.用标定后的溶液配制不同浓度的醋酸溶液 应使用干燥的容量瓶
C Ⅲ.测定步骤Ⅱ中所得溶液的 应在相同温度下测定
D Ⅳ.计算不同浓度溶液中醋酸的电离度 计算式为
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【知识点】性质实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A．中和滴定时眼睛应始终注视锥形瓶内溶液颜色的变化，A不符合题意；
B．配制不同浓度的醋酸溶液时，定容时还需加入蒸馏水，因此容量瓶不需要干燥，B不符合题意；
C．温度影响醋酸的电离平衡，因此测定步骤Ⅰ中所得溶液的时应在相同温度下测定，C符合题意；
D．电离度是指弱电解质在溶液里达电离平衡时，已电离的电解质分子数占原来总分子数（包括已电离的和未电离的）的百分数，因此醋酸的电离度计算式为，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A.中和滴定时眼睛应注视锥形瓶内溶液颜色的变化；
B.容量瓶无需干燥；
C.温度会影响醋酸的电离；
D.醋酸的电离度。
19．（2022·河北）某水样中含一定浓度的CO、HCO和其他不与酸碱反应的离子。取10.00mL水样，用0.01000mol L-1的HCl溶液进行滴定，溶液pH随滴加HCl溶液体积V(HCl)的变化关系如图(混合后溶液体积变化忽略不计)。
下列说法正确的是（ ）
A．该水样中c(CO)=0.01mol L-1
B．a点处c(H2CO3)+c(H+)=c(OH-)
C．当V(HCl)≤20.00mL时，溶液中c(HCO)基本保持不变
D．曲线上任意一点存在c(CO)+c(HCO)+c(H2CO3)=0.03mol L-1
【答案】C
【知识点】离子浓度大小的比较；中和滴定
【解析】【解答】A．由分析可知，水样中碳酸根离子的浓度为0.02mol/L，故A不符合题意；
B．由图可知，a点发生的反应为碳酸根离子与氢离子恰好反应生成碳酸氢根离子，可溶性碳酸氢盐溶液中质子守恒关系为c(H2CO3)+c(H+)=c(OH-)+ c(CO)，故B不符合题意；
C．由分析可知，水样中碳酸氢根离子的浓度为0.01mol/L，当盐酸溶液体积V(HCl)≤20.00mL时，只发生反应CO+H+=HCO，滴定时溶液中碳酸氢根离子浓度为=0.01mol/L，则滴定时溶液中碳酸氢根离子浓度不变，故C符合题意；
D．由分析可知，水样中碳酸根离子和碳酸氢根离子浓度之和为0.03mol/L，由物料守恒可知，溶液中c(CO)+c(HCO)+c(H2CO3)=0.03 mol/L，滴定加入盐酸会使溶液体积增大，则溶液中[c(CO)+c(HCO)+c(H2CO3)]会小于0.03 mol/L，故D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】滴定过程中发生两次突越，第一次在a点，此时发生的反应为，则c()=，第二次是耗HCl为50mL的点，此时发生的反应为，由生成消耗20mL盐酸，则原溶液中的消耗10mL盐酸，则c()=。
20．（2022高三上·辽宁月考）溶液可作为替代氟利昂的绿色制冷剂。合成工艺流程如下：
下列说法错误的是（ ）
A．还原工序逸出的用溶液吸收，吸收液直接返回还原工序
B．除杂工序中产生的滤渣可用煤油进行组分分离
C．中和工序中的化学反应为
D．参与反应的为1∶1∶1
【答案】A
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】A．还原工序逸出的Br2用NaOH溶液吸收，吸收液中含有溴化钠和次溴酸钠等物质，若直接返回还原工序，则产品中会有一定量的溴化钠，导致产品的纯度降低，A说法符合题意；
B．除杂工序中产生的滤渣为硫酸钡和硫，硫属于非极性分子形成的分子晶体，而硫酸钡属于离子晶体，根据相似相溶原理可知，硫可溶于煤油，而硫酸钡不溶于煤油，因此可用煤油进行组分分离，B说法不符合题意；
C．中和工序中，碳酸锂和氢溴酸发生反应生成溴化锂、二氧化碳和水，该反应的化学方程式为 Li2CO3+2HBr=CO2↑ +2LiBr +H2O，C说法不符合题意；
D．根据电子转化守恒可知，溴和硫化钡反应时物质的量之比为1：1；根据硫酸钡的化学组成及钡元素守恒可知，n(BaS)：n(H2SO4)为1：1，因此，参与反应的n(Br2)： n(BaS)：n(H2SO4)为1：1：1，D说法不符合题意；
故答案为：A。
【分析】A、溴和氢氧化钠反应生成溴化钠、次溴酸钠和水；
B、滤渣为硫酸钡和硫，硫可以溶于煤油，硫酸钡不溶于煤油；
C、碳酸锂和溴化氢发生反应，溴化氢为强酸，碳酸为弱酸，原理为强酸制弱酸；
D、参加反应的物质的物质的量之比等于化学计量数之比。
二、非选择题
21．（2023·湖南）金属对有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状转化成多孔型雷尼后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存和监测反应过程。
回答下列问题：
（1）操作(a)中，反应的离子方程式是 ；
（2）操作(d)中，判断雷尼被水洗净的方法是 ；
（3）操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是____；
A．丙酮 B．四氯化碳 C．乙醇 D．正己烷
（4）向集气管中充入时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为 ；
（5）仪器M的名称是 ；
（6）反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是 ；
（7）如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是 ；
（8）判断氢化反应完全的现象是 。
【答案】（1）2Al+2OH-+2H2O=2AlO+3H2↑
（2）取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净
（3）C
（4）C
（5）恒压滴液漏斗
（6）排除装置中的空气，防止雷尼自燃
（7）管道中气流不稳，不利于监测反应过程
（8）集气管中液面不再改变
【知识点】常见离子的检验；铝的化学性质；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）Al为两性金属，既能与强酸溶液反应，也能与强碱溶液反应，因此操作a中加入NaOH溶液后，Al与NaOH溶液反应生成可溶性NaAlO2和H2，该反应的离子方程式为：2Al＋2OH－＋2H2O=2AlO2－＋3H2↑。
（2）操作d中水洗是为了除去Ni表面的NaOH，因此判断雷尼Ni是否水洗干净则检验最后一次洗涤液中是否含有NaOH，其方法为：取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净。
（3）邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，因此所选用的溶剂必须为极性分子。
A、丙酮的结构简式为，结构具有对称性，属于非极性分子，A不符合题意；
B、CCl4的空间结构为正四面体，具有对称性，属于非极性分子，B不符合题意；
C、乙醇的结构简式为CH3CH2OH，没有对称性，属于极性分子，C符合题意；
D、正己烷的结构简式为CH3CH2CH2CH2CH2CH3，具有对称性，属于非极性分子，D不符合题意；
故答案为：C
（4）H2的密度比空气小，要使集气管向装置Ⅱ供气时，则孔路位置应调整为，C符合题意。
（5）仪器M的名称为恒压滴液漏斗。
（6）雷尼Ni暴露在空气中容易发生自燃，因此反应前向装置内通入一端时间的N2，是为了排出装置内的空气，防止雷尼Ni发生自燃。
（7）如果将导气管直接插入液面下，则H2与邻硝基苯胺直接接触，发生反应，会使得集气管内压强变化较大，导致管内气流不稳，不利于监测反应的发生过程。
（8）若氢化反应完全，则H2不再发生反应，集气管内的压强不变，液面不再改变。
【分析】（1）操作a中加入NaOH溶液后Ni/Al合金中的Al与NaOH溶液反应，生成NaAlO2溶液和H2，据此写出反应的离子方程式。
（2）操作d中水洗的目的是洗去Ni表面附着的NaOH，因此检验是否洗涤干净，则需检验最后一次洗涤液中是否含有NaOH。
（3）邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，结合选项所给有机物的是否为极性分子分析。
（4）由于H2的密度比空气小，因此三通阀的一端开孔应向下。
（5）仪器M为恒压滴液漏斗。
（6）雷尼Ni易发生自燃，通入N2可排出装置内的空气，防止雷尼Ni自燃。
（7）导气管插入液面下，会导致气流不稳，不利于监测反应过程。
（8）若氢化反应完全进行，则H2不再反应，集气管内的压强不再变化，液面不变。
22．（2023·湖南）超纯是制备第三代半导体的支撑源材料之一，近年来，我国科技工作者开发了超纯纯化、超纯分析和超纯灌装一系列高新技术，在研制超纯方面取得了显著成果，工业上以粗镓为原料，制备超纯的工艺流程如下：
已知：①金属的化学性质和相似，的熔点为；
②(乙醚)和(三正辛胺)在上述流程中可作为配体；
③相关物质的沸点：
物质
沸点/ 55.7 34.6 42.4 365.8
回答下列问题：
（1）晶体的晶体类型是 ；
（2）“电解精炼”装置如图所示，电解池温度控制在的原因是 ，阴极的电极反应式为 ；
（3）“合成”工序中的产物还包括和，写出该反应的化学方程式： ；
（4）“残渣”经纯水处理，能产生可燃性气体，该气体主要成分是 ；
（5）下列说法错误的是____；
A．流程中得到了循环利用
B．流程中，“合成”至“工序X”需在无水无氧的条件下进行
C．“工序X”的作用是解配，并蒸出
D．用核磁共振氢谱不能区分和
（6）直接分解不能制备超纯，而本流程采用“配体交换”工艺制备超纯的理由是 ；
（7）比较分子中的键角大小： (填“>”“<”或“=”)，其原因是 。
【答案】（1）分子晶体
（2）保证Ga为液体，便于纯Ga流出；Ga3++3eˉ=Ga
（3）8CH3I+2Et2O+Ga2Mg5=2+3+2
（4）CH4
（5）D
（6）NR3沸点较高，易与Ga(CH3)3分离，Et2O的沸点低于Ga(CH3)3，一起气化，难以得到超纯Ga(CH3)3
（7）>；Ga(CH3)3中Ga为sp2杂化，所以为平面结构，而Ga(CH3)3(Et2O)中Ga为sp3杂化，所以为四面体结构，故夹角较小
【知识点】分子晶体；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；化学实验方案的评价；电解池工作原理及应用
【解析】【解答】（1）晶体Ga(CH3)3的沸点为55.7℃，比水的沸点还低，因此属于分子晶体。
（2）电解精炼过程是为了制取高纯Ga，由于Ga的熔点为29.8℃，因此控制温度在40~45℃是为了使电解生成的Ga为液态，便于Ga的分离。电解过程中，阴极上Ga3＋发生得电子的还原反应，生成Ga，该电极的电极反应式为：Ga3＋＋3e－=Ga。
（3）“合成Ga(CH3)3(Et2O)”工序中往Ga2Mg5中加入CH3I、Et2O，反应生成Ga(CH3)3(Et2O)、MgI2和CH3MgI，该反应的化学方程式为：Ga2Mg5＋8CH3I＋2Et2O=2Ga(CH3)3(Et2O)＋3MgI2＋2CH3MgI。
（4）“残渣”中含有反应后生成的CH3MgI，经水处理过程中，能与H2O发生水解反应，生成CH4、HI和Mg(OH)2，其中属于可燃性气体的为CH4。
（5）A、流程中“配体交换”工序中反应生成了Et2O，因此流程中Et2O可循环利用，A不符合题意；
B、Ga2Mg5能与H2O反应，Ga(CH3)3(Et2O)能与H2O和O2反应，因此流程中”合成Ga2Mg5”至“工序X”都需在无水、无氧的条件下进行，B不符合题意；
C、“配体交换”工序中反应生成了Ga(CH3)3(NR3)，经“工序X”后得到Ga(OH)3，因此“工序X”的作用是解配Ga(CH3)3(NR3)，并蒸出Ga(OH)3，C不符合题意；
D、Ga(CH3)3、CH3I二者都只含有一种氢原子，但其在核磁共振氢谱中，化学位移不同，因此可通过核磁共振氢谱进行鉴别，D符合题意；
故答案为：D
（6）NR3的沸点较高，易与Ga(CH3)3分离；而Et2O的沸点低于Ga(CH3)3，在Et2O转化为气态的同时，Ga(CH3)3也是气态，难以得到超纯的Ga(CH3)3。因此本流程中采用了“配体交换”工艺。
（7）Ga(CH3)3中Ga采用sp2杂化，为平面型结构；而Ga(CH3)3(Et2O)中Ga为sp3杂化，为四面体结构。所以键角Ga(CH3)3大于Ga(CH3)3(Et2O)。
【分析】（1）Ga(CH3)3的沸点较低，属于分子晶体。
（2）结合Ga的沸点为29.8℃可知，温度在40～45℃时，Ga为液态。阴极上Ga3＋发生得电子的还原反应，生成Ga单质。
（3）根据流程确定反应物和生成物，结合原子守恒书写反应的化学方程式。
（4）“残渣”的成分为CH3MgI，经水处理的过程中CH3MgI与H2O发生水解反应。
（5）A、“配体交换”过程中，生成了Et2O；
B、Ga2Mg5、CH3MgI都易与H2O、O2发生反应；
C、“配体交换”后得到Ga(CH3)3(NR3)，经工序X后得到Ga(CH3)3；
D、二者核磁共振氢谱的化学位移不同，可鉴别；
（6）Et2O的沸点低于Ga(CH3)3，在蒸出Et2O的同时，Ga(CH3)3也为气态，一起蒸出。而NR3的沸点较高，易与Ga(CH3)3分离。
（7）结合Ga(OH)3、Ga(CH3)3(Et2O)的结构判断二者键角的大小。
23．（2023·辽宁）2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中液体A可以选择 。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
（2）噻吩沸点低于吡咯()的原因是 。
（3）步骤Ⅱ的化学方程式为 。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。
（5）步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是 。
（6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水的作用为 。
（7）产品的产率为 (用计算，精确至0.1%)。
【答案】（1）c
（2） 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
（3）2 +2Na 2 +H2
（4）将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
（5）将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率
（6）球形冷凝管和分液漏斗；除去水
（7）70.0%
【知识点】化学平衡移动原理；有机物的合成；常用仪器及其使用；蒸馏与分馏
【解析】【解答】（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c；
（2）噻吩沸点低于吡咯()的原因是：中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
（3）步骤Ⅱ中和Na反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为2+2Na+H2
(4)为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热；
（5）2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH生成，用盐酸调节pH的目的是将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率；
（6）步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水硫酸镁的作用是：除去水；
（7）步骤Ⅱ中Na完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，产品的产率为=70.0%。
【分析】根据制备流程图，弄清楚每一步是呀操作的目的和意义，步骤I为融化金属钠，加入甲苯目的为溶剂，步骤II为金属钠与噻吩反应，得到噻吩钠，步骤III为噻吩钠与环氧乙烷反应制备噻吩乙醇钠，步骤IV加水目的是水解制备噻吩乙醇，最后步骤V为干燥、蒸馏得到噻吩乙醇。
24．（2023·全国乙卷）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。
回答下列问题：
（1）将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先 ，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查 。依次点燃煤气灯 ，进行实验。
（2）O2的作用有 。CuO的作用是 (举1例，用化学方程式表示)。
（3）c和d中的试剂分别是 、 (填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是 。
A．CaCl2 B．NaCl C．碱石灰(CaO+NaOH) D．Na2SO3
（4）Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作： 。取下c和d管称重。
（5）若样品CxHyOz为0.0236g，实验结束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为 。
【答案】（1）通入一定的O2；装置气密性；b、a
（2）为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中；
（3）A；C；碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳
（4）继续吹入一定量的O2，冷却装置
（5）C4H6O4
【知识点】物质检验实验方案的设计；有机分子式的推断与计算
【解析】【解答】（1）实验前，先通入氧气，赶尽装置内水蒸气和二氧化碳等杂质气体，然后检查装置气密性，然后进行实验，先点燃b处酒精灯，然后再点燃a处酒精灯，确保所以还原性气体被氧化铜还原。
（2）氧气目的是做氧化剂，使有机物充分被氧化为二氧化碳或者水蒸气，但是可能存在不充分氧化，生成CO和H2，进一步被氧化铜还原，如；
（3）有机物燃烧后生成的CO2和H2O分别用碱石灰和无水CaCl2吸收，其中c管装有无水CaCl2，d管装有碱石灰，二者不可调换，因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳，影响最后分子式的确定
（4）反应结束后继续通入氧气，使装置内的二氧化碳和水蒸气被充分吸收；
（5）无水氯化钙用来吸收生成水蒸气，则增重量为水蒸气的质量，由此可以得到有机物中H元素的物质的量n（H）=，d管装有碱石灰，用来吸收生成的CO2，则增重量为CO2的质量，由此可以得到有机物中C元素的物质的量n(C)=，有机物中O元素的物质的量为0.0128g，其物质的量n(O)=，该有机物中C、H、O三种元素的原子个数比为0.0008：0.0012：0.0008=2：3：2，最简式为：C2H3O2，又根据相对分子质量为118可知，分子式为：C4H6O4，
【分析】如图装置是一李比希元素测定法，将样品装入Pt坩埚中，后面放置CuO，用于氧化前置坩埚中反应不完全的物质，后续将产物吹入道两U型管中，称量两U型管的增重计算有机物中C、H两种元素的含量，结合其他技术手段，从而得到有机物的分子式。
25．（2023·新课标卷）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水 溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水 溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及 ，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入安息香，加热回流。
③加入水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶。
回答下列问题：
（1）仪器A中应加入 (填“水”或“油”)作为热传导介质。
（2）仪器B的名称是 ；冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。
（3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是 。
（4）在本实验中，为氧化剂且过量，其还原产物为 ；某同学尝试改进本实验：采用催化量的并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行 ？简述判断理由 。
（5）本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止 。
（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量 洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
（7）本实验的产率最接近于 (填标号)。
a． b． c． d．
【答案】（1）油
（2）球形冷凝管；a
（3）防暴沸
（4）FeCl2；可行；空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应
（5）抑制氯化铁水解
（6）a
（7）b
【知识点】有机物的合成；蒸馏与分馏；物质的分离与提纯
【解析】【解答】（1）冰乙酸的沸点超过了100℃，应选择油浴加热；
（2）B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应下进上出；
（3）向热的溶液加入冷的物质，会发生爆沸，所以 必须待沸腾平息后方可加入 ；
（4）FeCl3为氧化剂，化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应；
（5）氯化铁易水解，乙酸除做溶剂外，另一主要作用是抑制氯化铁水解；
（6））根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水洗涤粗品除去安息香；
（7）2.0g安息香（C14H12O2）的物质的量约为0.0094mol，理论上可产生二苯乙二酮（C14H10O2）的物质的量约为0.0094mol，质量约为1.98g，产率为：
【分析】在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸，5mL水，及9.0gFeCl3· 6H2O，加热至固体全部溶解，停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45-60min，反应结束后加入50mL水，煮沸后冷却，析出黄色固体，即为二苯乙二酮，但是里面含有杂质有：安息香，氯化铁，安息香不溶于水，过滤，用冷水洗涤固体三次，得到粗品，再用75%乙醇重结晶，干燥后得到产品1.6g，据此解答。
26．（2023·全国甲卷）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：。
具体步骤如下：
Ⅰ．称取，用水溶解。
Ⅱ．分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。
Ⅲ．加热至反应。冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是 。加快NH4Cl溶解的操作有 。
（2）步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免 、 ；可选用 降低溶液温度。
（3）指出下列过滤操作中不规范之处： 。
（4）步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为 。
（5）步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是 。
【答案】（1）锥形瓶；升温，搅拌等
（2）浓氨水分解和挥发；双氧水分解；冰水浴
（3）玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁
（4）活性炭
（5）利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率
【知识点】盐类水解的应用；常用仪器及其使用；过滤
【解析】【解答】（1）仪器a为锥形瓶，加速溶解的方法有：加热、搅拌等操作；
（2）步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，他们高温下易挥发，易分解，所以控制在10℃以下；要控制温度在10℃以下，通常采用冰水浴降温；
（3）玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可能戳破滤纸，造成过滤效果不佳。还有漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁，可能导致液滴飞溅；
（4）步骤中使用了活性炭，为难溶物，所以过滤的不溶物为活性炭；
（5）根据反应方程可知，由于钴配合物为[Co(NH3)6]Cl3中含有氯离子，加入4mL浓盐酸，可利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出；
【分析】称取2.0g氯化铵，用5mL水溶解后，分批加入3.0g CoCl2·6H2O后，降温，在加入1g活性炭，7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL 6%的双氧水，加热反应20min，反应完成后，冷却，过滤，钴配合物在冷水中会析出固体，过滤所得固体为钴配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，趁热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3析出，解答即可。
27．（2023·渭南模拟）以焙烧黄铁矿(杂质为石英等)产生的红渣为原料制备铵铁蓝颜料。工艺流程如下：
回答下列问题：
（1）红渣的主要成分为 (填化学式)，滤渣①的主要成分为 (填化学式)。
（2）黄铁矿研细的目的是 。
（3）还原工序中，不生成S单质的反应的化学方程式为 。
（4）工序①的名称为 ，所得母液循环使用。
（5）沉铁工序产生的白色沉淀中的化合价为 ，氧化工序发生反应的离子方程式为 。
（6）若用还原工序得到的滤液制备和，所加试剂为 和 (填化学式，不引入杂质)。
【答案】（1）Fe2O3；SiO2
（2）增大固液接触面积，加快反应速率，提高黄铁矿的利用率
（3）7Fe2(SO4)3+FeS2+8H2O=15FeSO4+8H2SO4
（4）蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤
（5）+2；；6Fe(NH4)2Fe(CN)6++6H+=6Fe(NH4)Fe(CN)6+3H2O+Cl-+
（6）H2O2；NH3·H2O
【知识点】铁盐和亚铁盐的相互转变；无机物的推断；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）由分析可知，红渣的主要成分为：Fe2O3，滤渣①的主要成分为：SiO2，故答案为：Fe2O3；SiO2；
（2）黄铁矿研细的主要目的是增大固液接触面积，加快反应速率，提高黄铁矿的利用率，故答案为：增大固液接触面积，加快反应速率，提高黄铁矿的利用率；
（3）由分析可知，还原工序中，不产生S单质沉淀，则硫元素被氧化为，反应原理为：14Fe3++FeS2+8H2O=15Fe2++2+16H+，故化学方程式为：7Fe2(SO4)3+FeS2+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，故答案为：7Fe2(SO4)3+FeS2+8H2O=15FeSO4+8H2SO4；
（4）由分析可知，工序①的名称为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤，所得母液主要含有FeSO4溶液和H2SO4可以循环利用，故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤；
（5）沉铁工序中产生的白色沉淀Fe(NH4)2Fe(CN)6中Fe的化合价为+2价和[Fe(CN)6]4-中的+3价，由分析可知，氧化工序所发生的离子方程式为：6Fe(NH4)2Fe(CN)6+ +6H+=6Fe(NH4)Fe(CN)6+3H2O+Cl-+6，故答案为：+2；6Fe(NH4)2Fe(CN)6+ +6H+=6Fe(NH4)Fe(CN)6+3H2O+Cl-+6；
（6）由分析可知，还原工序所得的滤液中主要含有FeSO4溶液和H2SO4，向滤液中先加入一定量的H2O2溶液将Fe2+完全氧化为Fe3+，在向氧化后的溶液中加入氨水至不再产生沉淀为止，过滤洗涤，对沉淀进行灼烧，即可制得Fe2O3·x H2O和(NH4)2SO4，故所需要加入的试剂为H2O2和NH3·H2O，故答案为：H2O2；NH3·H2O。
【分析】（1）依据流程图，利用反应物和产物的性质判断；
（2）依据影响反应速率和化学平衡的因素分析；
（3）根据反应物和产物的化学式，利用电子得失守恒、电荷守恒、原子守恒书写；
（4）从溶液中获得晶体的一系列操作包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥；
（5）根据反应物和产物的化学式，利用电子得失守恒、电荷守恒、原子守恒书写；
（6）依据离子沉淀的难易判断加入试剂的顺序。
28．（2023·浙江1月选考）化合物X由三种元素组成，某学习小组按如下流程进行实验：
已知：白色固体A用溶解后，多余的酸用恰好中和，请回答：
（1）X的组成元素是 ，X的化学式是 。
（2）写出溶液呈棕黄色所发生的化学反应方程式 。
（3）写出生成白色固体H的离子方程式 。
（4）设计实验检验溶液Ⅰ中的阳离子 。
【答案】（1）；
（2）
（3）
（4）用玻璃棒蘸取溶液Ⅰ，点在蓝色石蕊试纸上，呈红色说明溶液中有H+；取取溶液于试管中，加入至碱性，加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若试纸变蓝说明有
【知识点】铵离子检验；无机物的推断；探究物质的组成或测量物质的含量
【解析】【解答】（1）由分析可知，X由Ca、Cl、O元素组成，X的化学式为，故答案为：；；
（2）由图可知，B→C发生的反应为高氯酸钠溶液与氢碘酸反应生成氯化钠、碘和水，反应的化学反应方程式为，故答案为：；
（3）由图可知，生成白色固体H的反应为氯化二氨合银与硝酸溶液反应生成氯化银沉淀和硝酸铵，反应的离子方程式为，故答案为：；
（4）由图可知，溶液Ⅰ为硝酸和硝酸铵的混合溶液，则检验溶液中氢离子铵根离子的操作为用玻璃棒蘸取溶液Ⅰ，点在蓝色石蕊试纸上，呈红色说明溶液中有H+；取取溶液于试管中，加入至碱性，加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若试纸变蓝说明有，故答案为：用玻璃棒蘸取溶液Ⅰ，点在蓝色石蕊试纸上，呈红色说明溶液中有H+；取取溶液于试管中，加入至碱性，加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若试纸变蓝说明有。
【分析】X和足量Na2CO3反应生成白色固体A和无水溶液B，白色固体A为碳酸钙或碳酸钡；无水溶液B中含有剩余的Na2CO3和其它可溶性钠盐，B加入足量HI生成棕黄色溶液C，说明HI被B中溶质氧化生成I2，则C中含有I2和过量的HI、钠盐；C多次萃取得到水溶液D中含有HI、钠盐，D中加入足量AgNO3溶液得到浅黄色固体E和无水溶液F，E和足量氨水反应生成无色溶液G和黄色固体AgI，G为银氨溶液，G和足量稀硝酸反应生成白色固体H，H为AgCl，无色溶液I中含有HNO3和NH4Cl；淡黄色固体E为AgI和AgCl，无色溶液D中含有I-、Cl-，无色溶液F中含有剩余的AgNO3和钠盐，AgCl的物质的量为0.01mol，白色固体A用0.0250molHCl溶解后，多余的酸用0.0150molNaOH恰好中和，化合物X中含有金属元素的物质的量为0.005mol，X含有三种元素，则X为含氧酸盐，所以一定含有氧元素；如果化合物X中含有Ba元素，白色固体的质量为0.005mol×197g/mol=0.985g＞0.500g，则X中含有Ca元素，其中n(O)=0.04mol，X中Ca、Cl、O数目之比为0.005mol：0.01mol：0.04mol=1：2：8，化学式为。
29．（2023·浙江1月选考）某研究小组制备纳米，再与金属有机框架)材料复合制备荧光材料，流程如下：
已知：①含锌组分间的转化关系：
②是的一种晶型，以下稳定。
请回答：
（1）步骤Ⅰ，初始滴入溶液时，体系中主要含锌组分的化学式是 。
（2）下列有关说法错误的是____。
A．步骤Ⅰ，搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高，使反应充分
B．步骤Ⅰ，若将过量溶液滴入溶液制备，可提高的利用率
C．步骤Ⅱ，为了更好地除去杂质，可用的热水洗涤
D．步骤Ⅲ，控温煅烧的目的是为了控制的颗粒大小
（3）步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是 。
（4）用和过量反应，得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米，沉淀无需洗涤的原因是 。
（5）为测定纳米产品的纯度，可用已知浓度的标准溶液滴定。从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤[“ ”上填写一件最关键仪器，“( )”内填写一种操作，均用字母表示]。
用 (称量样品)→用烧杯( )→用 ( )→用移液管( )→用滴定管(盛装标准溶液，滴定)
仪器：a、烧杯；b、托盘天平；c、容量瓶；d、分析天平；e、试剂瓶
操作：f、配制一定体积的Zn2+溶液；g、酸溶样品；h、量取一定体积的溶液；i、装瓶贴标签
（6）制备的荧光材料可测浓度。已知的荧光强度比值与在一定浓度范围内的关系如图。
某研究小组取人血浆铜蓝蛋白(相对分子质量)，经预处理，将其中元素全部转化为并定容至。取样测得荧光强度比值为10.2，则1个血浆铜蓝蛋白分子中含 个铜原子。
【答案】（1）
（2）B；C
（3）坩埚
（4）杂质中含有，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去
（5）d；g；c(f)；h
（6）8
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）初始滴入溶液时，氢氧化钠过量，根据已知①可知，体系中主要含锌组分的化学式是，故答案为：；
（2）A．步骤Ⅰ，搅拌可以使反应物充分接触，加快反应速率，避免反应物浓度局部过高，A符合题意；
B．根据已知①可知，氢氧化钠过量时，锌的主要存在形式是，不能生成，B不符合题意；
C．由已知②可知，以下稳定，故在用的热水洗涤时会导致分解为其他物质，C不符合题意；
D．由流程可知，控温煅烧时会转化为纳米氧化锌，故控温煅烧的目的是为了控制的颗粒大小，D符合题意；
故答案为：BC；
（3）煅烧固体应在坩埚中进行，故步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是坩埚，故答案为：坩埚；
（4）两者反应时，除了生成固体ZnO外，还会生成二氧化碳，氨气和水蒸气，即杂志都是气体，故沉淀不需要洗涤的原因是：杂质中含有，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去，故答案为：杂质中含有，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去；
（5） 分析天平称量更准确，所以用分析天平称量ZnO样品xg，用烧杯酸溶样品得到锌盐溶液，用容量瓶配制一定体积的Zn2+溶液，用移液管量取一定体积的Zn2+溶液于锥形瓶中，用滴定管盛装EDTA标准溶液，滴定Zn2+，故答案为：；
（6）人血浆铜蓝蛋白的物质的量n(人血浆铜蓝蛋白)= ，由于实验测得荧光强度比值为10.2，则铜离子浓度n(Cu2+)= ，则1个血浆铜蓝蛋白分子中含8个铜原子，故答案为：8。
【分析】 NaOH溶液中滴入ZnSO4溶液，已知①可知，NaOH溶液过量时，生成物是Na2[Zn(OH)4]，如果ZnSO4溶液过量，搅拌、过滤、洗涤得到，控制温度煅烧得到纳米ZnO，纳米ZnO和MOF反应得到ZnO@MOF。
30．（2022·江苏）实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的，其部分实验过程如下：
（1）“酸浸”时与反应生成并放出，该反应的离子方程式为 。
（2）pH约为7的溶液与溶液反应可生成沉淀，该沉淀中含量与加料方式有关。得到含量较少的的加料方式为____(填序号)。
A．将溶液滴加到溶液中
B．将溶液滴加到溶液中
（3）通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备含量少的。已知能被有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为
(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)
①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是 。
②反萃取的目的是将有机层转移到水层。使尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有 (填两项)。
③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤溶液的滤液中，物质的量减小的离子有 (填化学式)。
（4）实验中需要测定溶液中的含量。已知水溶液中可用准确浓度的溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为。请补充完整实验方案：①准确量取溶液[约为]，加氧化剂将完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到容量瓶中后定容；②按规定操作分别将和待测溶液装入如图所示的滴定管中：③ 。
【答案】（1）2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O
（2）B
（3）降低溶液中氢离子的浓度，促进碳酸氢根离子的电离，增大溶液中碳酸根离子的浓度；酸性条件，多次萃取；
（4）从左侧滴定管中放出一定体积的待测溶液，加入指示剂苯代邻氨基苯甲酸，用来滴定，当滴入最后半滴标准液时，溶液由紫红色变为亮黄色，即达到滴定终点，记录标准液的体积
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1) “酸浸”时与反应生成并放出 ，则反应的离子方程式为：2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O；
(2)反应过程中保持少量即可得到含量较少的，因此加料方式为 将溶液滴加到溶液中；
故答案为：B；
(3)①增大碳酸根离子的浓度有助于生成产物，故答案为：降低溶液中氢离子的浓度，促进碳酸氢根离子的电离，增大溶液中碳酸根离子的浓度；
②根据萃取原理可知，应选择的实验条件是酸性条件，为了使尽可能多地发生上述转移，可以采用多次萃取；
③“反萃取”得到的水溶液中含有浓度较大的，过滤后溶液中离子浓度较小，故答案为：；
(4)应该用标准液滴定待测溶液，用苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，故答案为：从左侧滴定管中放出一定体积的待测溶液，加入指示剂苯代邻氨基苯甲酸，用来滴定，当滴入最后半滴标准液时，溶液由紫红色变为亮黄色，即达到滴定终点，记录标准液的体积。
【分析】二氧化铈()废渣中加入稀盐酸和过氧化氢进行酸浸，发生反应 2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O，加入氨水中和，再用萃取剂HA萃取，加入硝酸进行反萃取将有机层转移到水层，加入氨水和 溶液反应可生成。
31．（2022·辽宁）某工厂采用辉铋矿(主要成分为，含有、杂质)与软锰矿(主要成分为)联合焙烧法制各和，工艺流程如下：
已知：①焙烧时过量的分解为，转变为；
②金属活动性：；
③相关金属离子形成氢氧化物的范围如下：
开始沉淀 完全沉淀
6.5 8.3
1.6 2.8
8.1 10.1
回答下列问题：
（1）为提高焙烧效率，可采取的措施为 。
a.进一步粉碎矿石 b.鼓入适当过量的空气 c.降低焙烧温度
（2）在空气中单独焙烧生成，反应的化学方程式为 。
（3）“酸浸”中过量浓盐酸的作用为：①充分浸出和；② 。
（4）滤渣的主要成分为 (填化学式)。
（5）生成气体A的离子方程式为 。
（6）加入金属Bi的目的是 。
（7）将100kg辉铋矿进行联合焙烧，转化时消耗1.1kg金属Bi，假设其余各步损失不计，干燥后称量产品质量为32kg，滴定测得产品中Bi的质量分数为78.5%。辉铋矿中Bi元素的质量分数为 。
【答案】（1）ab
（2）
（3）抑制金属离子水解
（4）SiO2
（5）
（6）将Fe3+转化为Fe2+
（7）24.02%
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）为提高焙烧效率，可采取的措施为：进一步粉碎矿石增大与氧气的接触面积；鼓入适当过量的空气 使燃烧更加充分，
故答案为：ab；
（2）在空气中单独焙烧生成和二氧化硫，反应的化学方程式为；
（3）“酸浸”中由于铁离子、Bi3＋易水解，因此溶浸时加入过量浓盐酸的目的是防止FeCl3及BiCl3水解生成不溶性沉淀，提高原料的浸出率；过量浓盐酸的作用为：①充分浸出和；②抑制金属离子水解；
（4）由于SiO2不溶于酸和水中，故滤渣的主要成分为SiO2；
（5）A为氯气，生成气体A的离子方程式为；
（6）金属活动性：，Fe3+在pH为1.6时则产生沉淀，为了铁元素不以沉淀形式出现故加入金属Bi将Fe3+转化为Fe2+，形成氯化亚铁溶液；
（7）辉铋矿中Bi元素的质量分数为。
【分析】已知①焙烧时过量的分解为，转变为，在空气中单独焙烧生成和二氧化硫，经过酸浸，滤渣为二氧化硅，与浓盐酸生成A氯气，滤液中含有Bi3+、Fe3+，加入Bi将Fe3+转化为Fe2+，调节pH得到。
32．（2022·辽宁）作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下：
已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题：
（1）A中反应的离子方程式为 。
（2）装置B应为 (填序号)。
（3）检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞 ，控温。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞 ，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
（4）装置F的作用为 。
（5）反应过程中，控温的原因为 。
（6）氢醌法制备总反应的化学方程式为 。
（7）取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为 。
【答案】（1）
（2）②
（3）a、b；c、d
（4）防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒
（5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解
（6）
（7）17%
【知识点】中和滴定；探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）A中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为；
（2）、等杂质易使催化剂中毒，需通过碱石灰除去HX和H2O，所以装置B应该选②；
（3）开始制备时，打开活塞a、b，A中产生的进入C中，在催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将通入C中与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌。
（4）容易使催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进入C中。
（5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解，所以反应过程中控温；
（6）第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌，总反应为。
（7）滴定反应的离子方程式为，可得关系式：。三组数据中偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为，的质量分数。
【分析】的制备反应分两步进行，第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌，装置A是制取的装置，产生的中混有和，处在后通入C中发生第一步反应，随后氧气源释放的氧气经D干燥后进入C中发生反应生成和乙基蒽醌，F中装有浓，与C相连，防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒。
33．（2022·天津市）氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题：
（1）Ⅰ．的制备
制备流程图如下：
将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为 。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为 。
（2）操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有 。
（3）检验溶液中是否残留的试剂是 。
（4）为增大溶液的浓度，向稀溶液中加入纯Fe粉后通入。此过程中发生的主要反应的离子方程式为 。
（5）操作②为 。
（6）Ⅱ．由制备无水
将与液体混合并加热，制得无水。已知沸点为77℃，反应方程式为：，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。
仪器A的名称为 ，其作用为 。NaOH溶液的作用是 。
（7）干燥管中无水不能换成碱石灰，原因是 。
（8）由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是 (填序号)。
a． b． c．
【答案】（1）不再有气泡产生；Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率
（2）漏斗、玻璃棒
（3）溶液
（4）、
（5）在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到晶体
（6）球形冷凝管；冷凝回流；吸收、HCl等尾气，防止污染
（7）碱石灰与、HCl气体反应，失去干燥作用
（8）a
【知识点】常见金属元素的单质及其化合物的综合应用；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全，由于废铁屑与盐酸反应不断产生气泡，因此判断反应完全的现象为不再有气泡产生；含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，是因为Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率；故答案为：不再有气泡产生；Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率。
（2）操作①是过滤，所必需的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、漏斗；故答案为：漏斗、玻璃棒。
（3）和溶液反应生成蓝色沉淀，因此检验溶液中是否残留的试剂是溶液；故答案为：溶液。
（4）为增大溶液的浓度，向稀溶液中加入纯Fe粉后通入，先是铁和铁离子反应生成亚铁离子，再是亚铁离子被氯气氧化为铁离子，此过程中发生的主要反应的离子方程式为、；故答案为：、。
（5）操作②是氯化铁溶液到晶体，由于铁离子加热时要发生水解生成氢氧化铁，因此在整个过程中要通入HCl气体防止铁离子水解，其操作过程为晶体；故答案为：在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到晶体。
（6）根据仪器构造可知，仪器A的名称为球形干燥管，由于沸点为77℃，为充分利用，不能使其逸出，因此球形冷凝管的作用为冷凝回流；二氧化硫、HCl会逸出污染环境，因此NaOH溶液的作用是吸收、HCl等尾气，防止污染；故答案为：球形干燥管；冷凝回流；吸收、HCl等尾气，防止污染。
（7）无水的作用是干燥气体，不是与二氧化硫、HCl气体反应，干燥管中无水不能换成碱石灰，原因是碱石灰与、HCl气体反应，失去干燥作用；故答案为：碱石灰与、HCl气体反应，失去干燥作用。
（8）根据装置图信息，该装置可以用于制取能水解的盐酸盐晶体，由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是a；故答案为：a。
【分析】 Ⅰ.废铁屑加入稀硫酸，得到氯化亚铁溶液，过滤除去不溶的铜，滤液通入氯气，得到稀氯化铁溶液，部分溶液加入铁粉，氯气，得到浓氯化铁溶液，氯化铁溶液经过在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到氯化铁晶体；
Ⅱ. 将FeCl3 6H2O与液体SOCl2混合并加热，发生反应，通过A冷凝回流，无水氯化钙干燥，然后用NaOH溶液除去SO2、HCl。
34．（2022·重庆市）电子印制工业产生的某退锡废液含硝酸、锡化合物及少量Fe3+和Cu2+等，对其处理的流程如图。
Sn与Si同族，25℃时相关的溶度积见表。
化学式 Sn(OH)4(或SnO2·2H2O) Fe(OH)3 Cu(OH)2
溶度积 1.0×10-56 4×10-38 2.5×10-20
（1）Na2SnO3的回收
①产品Na2SnO3中Sn的化合价是 。
②退锡工艺是利用稀HNO3与Sn反应生成Sn2+，且无气体生成，则生成的硝酸盐是 ，废液中的Sn2+易转化成SnO2·xH2O。
③沉淀1的主要成分是SnO2，焙烧时，与NaOH反应的化学方程式为 。
（2）滤液1的处理
①滤液1中Fe3+和Cu2+的浓度相近，加入NaOH溶液，先得到的沉淀是 。
②25℃时，为了使Cu2+沉淀完全，需调节溶液H+浓度不大于 mol L-1。
（3）产品中锡含量的测定
称取产品1.500g，用大量盐酸溶解，在CO2保护下，先用Al片将Sn4+还原为Sn2+，再用0.1000mol L-1KIO3标准溶液滴定，以淀粉作指示剂滴定过程中IO被还原为I—，终点时消耗KIO3溶液20.00mL。
①终点时的现象为 ，产生I2的离子反应方程式为 。
②产品中Sn的质量分数为 %。
【答案】（1）+4价；Sn(NO3)2、NH4NO3；SnO2+2NaOHNa2SnO3+H2O
（2）Fe(OH)3；2×10-7
（3）滴入最后一滴KIO3标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不复原；2IO+5Sn2++12H+=I2+5Sn4++6H2O；39.7%
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）①根据化合物中各元素化合价代数和为0可知，锡酸钠中锡元素的化合价为+4价，故答案为：+4价；
②退锡工艺中，锡与稀硝酸反应生成硝酸亚锡、硝酸铵和水，生成的硝酸盐是硝酸亚锡和硝酸铵，故答案为：Sn(NO3)2、NH4NO3；
③沉淀1的主要成分是二氧化锡，则焙烧时发生的反应为SnO2+2NaOHNa2SnO3+H2O，故答案为：SnO2+2NaOHNa2SnO3+H2O；
（2）①由溶度积可知，向滤液1中加入氢氧化钠溶液，溶解度小的氢氧化铁先沉淀，故答案为：Fe(OH)3；
②由溶度积可知，25℃时，铜离子沉淀完全时，溶液中的氢氧根离子浓度为=5×10-8mol/L，则溶液中的氢离子浓度不大于2×10-7mol/L，故答案为：2×10-7；
（3）①由题意可知，碘酸钾先与二价锡离子反应生成碘，碘遇淀粉溶液变蓝色时，碘与过量的二价锡离子反应生成碘离子，溶液由蓝色变为无色，则终点时的现象为滴入最后一滴碘酸钾标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不复原，反应生成碘的离子方程式为2IO+5Sn2++12H+=I2+5Sn4++6H2O，故答案为：滴入最后一滴KIO3标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不复原；2IO+5Sn2++12H+=I2+5Sn4++6H2O；
②由得失电子数目守恒可知，滴定消耗20.00mL0.1000mol L-1碘酸钾溶液，则1.500g产品中锡元素的质量分数为×100%=39.7%，故答案为：39.7%。
【分析】向退锡废液中加入氢氧化钠溶液调节溶液pH=1.5，将锡的化合物转化为二氧化锡，过滤得到含有铁离子、铜离子的滤液1和沉淀1；向沉淀1中加入氢氧化钠焙烧将二氧化锡转化为Na2SnO3后，水浸、过滤得到Na2SnO3溶液，溶液经蒸发结晶得到Na2SnO3 。
35．（2022·河北）某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
①三颈烧瓶中加入香菇样品和水；锥形瓶中加入水、淀粉溶液，并预加的碘标准溶液，搅拌。
②以流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了碘标准溶液。
④用适量替代香菇样品，重复上述步骤，测得的平均回收率为95%。
已知：，
回答下列问题：
（1）装置图中仪器a、b的名称分别为 、 。
（2）三颈烧瓶适宜的规格为____(填标号)。
A． B． C．
（3）解释加入，能够生成的原因： 。
（4）滴定管在使用前需要 、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为 ；滴定反应的离子方程式为 。
（5）若先加磷酸再通氮气，会使测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
（6）该样品中亚硫酸盐含量为 (以计，结果保留三位有效数字)。
【答案】（1）(球形)冷凝管；酸式滴定管
（2）C
（3）加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H2SO3SO2+H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3SO2+H2O向右移动
（4）检验其是否漏水；蓝色；I2+ SO2+2H2O=2I-+4H++
（5）偏低
（6）80.8
【知识点】化学平衡的调控；探究物质的组成或测量物质的含量
【解析】【解答】（1）根据仪器a、b的结构可知，装置图中仪器a、b的名称分别为球形冷凝管和酸式滴定管；
（2）三颈烧瓶中加入10.00g香菇样品和400 mL水，向其中加入H3PO4的体积不超过10 mL。在加热时，三颈烧瓶中的液体不能超过其容积的，因此三颈烧瓶适宜的规格为1000 mL 选C。
（3）虽然Ka1(H3PO4)=7.1×10-3＜K a1 (H2SO3) =1.3×10-2，但是H3PO4为难挥发性的酸，而H2SO3易分解为SO2和水，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3SO2+H2O向右移动，因此，加入H3PO4能够生成SO2的原因是：加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H2SO3SO2+H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3SO2+H2O向右移动；
（4）滴定管在使用前需要检验其是否漏水、洗涤、润洗；滴定前，溶液中的碘被SO2还原为碘离子，溶液的颜色为无色，滴加终点时，过量的1滴或半滴标准碘液使淀粉溶液变为蓝色且半分钟点之内不变色，因此，滴定终点时溶液为蓝色；滴定反应的离子方程式为I2+ SO2+2H2O=2I—+4H++；
（5）若先加磷酸再通氮气，则不能将装置中的空气及时排出，有部分亚硫酸盐和SO2被装置中的氧气氧化，碘的标准液的消耗量将减少，因此会使测定结果偏低。
（6）实验中SO2消耗的标准碘液的体积为0.30 mL+1.00 mL=1.30 mL，减去空白实验消耗的0.10 mL，则实际消耗标准碘液的体积为1.20mL，根据反应I2+ SO2+2H2O=2I—+4H++可以计算出n(SO2)= n(I2)= 1.20mL10-3L·mL-10.010 00 mol· L-1=1.2010-5 mol，由于SO2的平均回收率为95%，则实际生成的n(SO2)= ，则根据S元素守恒可知，该样品中亚硫酸盐含量为mg kg -1。
【分析】 香菇中亚硫酸盐和磷酸反应生成磷酸盐和SO2，通入氮气将装置中的SO2排入锥形瓶中，在锥形瓶中SO2被水吸收，然后用碘液氧化SO2，发生的反应方程式为SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI，从而测定香菇中亚硫酸盐的含量。
36．（2022·福建）某兴趣小组设计实验探究，催化空气氧化的效率。回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ 制备
在通风橱中用下图装置制备(加热及夹持装置省略)，反应方程式：
装置A中盛放甲酸的仪器的名称是 。
（2）从B、C、D中选择合适的装置收集，正确的接口连接顺序为a→ → → → →h(每空填一个接口标号)。
（3）步骤Ⅱ 检验
将通入新制银氨溶液中，有黑色沉淀生成。
该反应的化学方程式为 。
（4）步骤Ⅲ 探究催化空气氧化的效率
将一定量与空气混合，得到体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省略)，调节管式炉温度至，按一定流速通入气体样品。(已知：是白色固体，易吸水潮解：)
通入(已折算为标况)的气体样品后，继续向装置内通入一段时间氮气，最终测得U形管内生成了。
①能证明被空气氧化的现象是 ；
②被催化氧化的百分率为 ；
③若未通入氮气，②的结果将 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
（5）探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时，采用 方法可以缩短接触时长。
（6）步骤Ⅲ装置存在的不足之处是 。
【答案】（1）分液漏斗
（2）d；e；c；b
（3）
（4）石灰水变浑浊；60%；偏大
（5）增大气体样品流速
（6）尾气出口未加防潮装置(或其他相似表述)
【知识点】碳族元素简介；探究影响化学反应速率的因素
【解析】【解答】（1）根据仪器构造可知，装置A中盛放甲酸的仪器为分液漏斗，故答案为：分液漏斗。
（2） 甲酸分解生成CO和H2O，HCOOH易挥发，所以生成的CO中含有HCOOH，HCOOH易溶于水、CO难溶于水，所以先将气体通入水，洗去CO中的HCOOH，然后采用排水法收集CO，故接口连接顺序为a→d→e→c→b→h，故答案为：d；e；c；b。
（3）一氧化碳和银氨溶液反应生成黑色的银，同时生成碳酸铵和氨气，反应的化学方程式为：，故答案为：；
（4）一氧化碳被氧气氧化生成二氧化碳，能使澄清的石灰水变浑浊。碘的物质的量为 ，则结合方程式分析，还有0.002mol一氧化碳未被氧气氧化，11.2L气体为0.5mol其中一氧化碳为0.005mol，则被氧化的一氧化碳为0.005-0.002=0.003mol，则被氧化的百分率为 。如果没有通入氮气则计算的未被氧化的一氧化碳的物质的量减少，则被氧化的百分率增大，故答案为：石灰水变浑浊；60%；偏大；
（5）增大气流速率可以提高催化效率，故答案为：增大气体样品流速；
（6）是白色固体，易吸水潮解，但该装置出气口未加防潮装置，故答案为：尾气出口未加防潮装置(或其他相似表述)。
【分析】 甲酸分解生成CO和H2O，HCOOH易挥发，所以生成的CO中含有HCOOH，HCOOH易溶于水、CO难溶于水，所以先将气体通入水，洗去CO中的HCOOH，然后采用排水法收集CO；
步骤Ⅲ：气体样品通入NaOH溶液，NaOH溶液吸收气体中的CO2，防止干扰CO的检验；G中浓硫酸吸收水蒸气；管式炉中CO被催化氧化生成CO2，CO2能使I中澄清石灰水变浑浊，J中浓硫酸吸收水蒸气，干燥气体，未反应的CO和足量I2O5反应生成CO2和I2。
37．（2022·福建）粉煤灰是火电厂的大宗固废。以某电厂的粉煤灰为原料(主要含和等)提铝的工艺流程如下：
回答下列问题：
（1）“浸出”时适当升温的主要目的是 ，发生反应的离子方程式为 。
（2）“浸渣”的主要成分除残余外，还有 。实验测得，粉煤灰(的质量分数为)经浸出、干燥后得到“浸渣”(的质量分数为)，的浸出率为 。
（3）“沉铝”时，体系中三种物质的溶解度曲线如下图所示，加入沉铝的目的是 ，“沉铝”的最佳方案为 。
（4）“焙烧”时，主要反应的化学方程式为 。
（5）“水浸”后得到的“滤液2”可返回 工序循环使用。
【答案】（1）提高浸出率(或提高浸出速率)；
（2）和；84%
（3）使更多的铝元素转化为晶体析出，同时保证晶体纯度；高温溶解再冷却结晶
（4）或
（5）沉铝
【知识点】铝的化学性质；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）温度高速率大，“浸出”时适当升温的主要目的是提高反应速率，提高浸出率；Al2O3和H2SO4发生反应生成Al2(SO4)3和H2O，离子反应方程式为Al2O3+6H+=2Al3++3H2O；
故答案为：提高浸出率(或提高浸出速率)；Al2O3+6H+=2Al3++3H2O。
（2）“浸渣”的主要成分除残余Al2O3外，还有二氧化硅、硫酸钙；5.0g粉煤灰Al2O3的质量为5.0g×30%=1.5g，3.0g“浸渣”Al2O3的质量为3.0g×8%=0.24g，则Al2O3的浸出率为；
故答案为：SiO2和CaSO4；84%。
（3）根据沉铝体系中，Al2(SO4)3·18H2O溶解度最大，KAl(SO4)2·12H2O溶解度最小，更容易析出，加入K2SO4沉铝的目的是更多的使Al2(SO4)3转化为KAl(SO4)2·12H2O，使更多的铝元素转化为晶体析出，同时保证晶体纯度；KAl(SO4)2·12H2O溶解度受温度影响较大，“沉铝”的最佳方案为高温溶解再冷却结晶；
故答案为：使更多的铝元素转化为晶体析出，同时保证晶体纯度；高温溶解再冷却结晶。
（4）“焙烧”时，KAl(SO4)2分解为K2SO4、Al2O3和SO3或K2SO4、Al2O3、SO2和O2，反应方程式为2KAl(SO4)2K2SO4+Al2O3+3SO3↑或4KAl(SO4)22K2SO4+2Al2O3+6SO2↑+3O2↑；
故答案为：2KAl(SO4)2K2SO4+Al2O3+3SO3↑或4KAl(SO4)22K2SO4+2Al2O3+6SO2↑+3O2↑。
（5）“水浸”后得到的“滤液2”成分为K2SO4，可在沉铝工序循环使用；
故答案为：沉铝。
【分析】粉煤灰中加入硫酸酸浸，Al2O3、CaO分别和稀硫酸反应生成Al2(SO4)3、微溶物CaSO4，SiO2不溶于稀硫酸，过滤得到的浸渣为SiO2和微溶物CaSO4及未溶解的Al2O3，滤液1中含有过量的H2SO4和生成的Al2(SO4)3，向滤液中加入K2SO4沉铝，过滤后，滤液中含有过量的K2SO4和H2SO4，滤渣为KAl(SO4)2·12H2O、Al2(SO4)3·18H2O，干燥脱水焙烧，得到气体，如果不发生氧化还原反应，得到的气体为SO3，如果发生氧化还原反应，得到的气体为SO2和O2，然后水浸得到Al2O3，滤液2中含有未分解的Al2(SO4)3。
38．（2022·重庆市）研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备米球状红磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。
（1）甲苯干燥和收集的回流装置如图1所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色。
①存贮时，Na应保存在 中。
②冷凝水的进口是 (填“a”或“b”)。
③用Na干燥甲苯的原理是 (用化学方程式表示)。
④回流过程中，除水时打开的活塞是 ；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。
（2）纳米球状红磷的制备装置如图2所示(搅拌和加热装置略)。
①在Ar气保护下，反应物在A装置中混匀后转入B装置，于280℃加热12小时，反应物完全反应。其化学反应方程式为 。用Ar气赶走空气的目的是 。
②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是 和 。
③所得纳米球状红磷的平均半径R与B装置中气体产物的压强p的关系如图3所示。欲控制合成R=125nm的红磷，气体产物的压强为 kPa，需NaN3的物质的量为 mol(保留3位小数)。已知：p=a×n，其中a=2.5×105kPa mol-1，n为气体产物的物质的量。
【答案】（1）煤油；b；；K1、K3
（2）；防止PCl5遇空气中的水蒸气而发生水解；甲苯；NaCl；104；0.027
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）①钠的化学性质活泼，在空气中易与氧气、水蒸气反应，钠不与煤油反应，且密度大于煤油，应保存在煤油中，故答案为：煤油；
②为了充分冷凝，冷凝水应从下口进上口出，故冷凝水的进口是b，故答案为：b；
③Na与水反应生成氢氧化钠和氢气，故用钠干燥甲苯的原理是，故答案为：；
④回流过程中，打开活塞K1、K3，使反应物冷凝后流回反应装置，故答案为：K1、K3；
（2）①根据题意可知，反应物为PCl5和NaN3，产物为P，反应的化学方程式为；PCl5易水解，则用Ar赶走空气的目的是防止PCl5遇空气中的水蒸气而发生水解，故答案为：；防止PCl5遇空气中的水蒸气而发生水解；
②根据反应可知，得到的产物上沾有甲苯和NaC