课件35张PPT。一、回顾1、天然香料的主要来源?2、植物芳香油的组成成分?3、植物芳香油的提取方法有哪些?举例说明。一、胡萝卜素(C40H56) (一)分子结构:包含多个碳碳双键最主要的组成成分(二)种类
可根据双键数目1、治疗因缺乏维生素A引起的疾病:如夜盲症、幼儿生长发育不良、干皮症等一、胡萝卜素(C40H56) (三)作用:2、作为常用的绿色食品,广泛用作食品、饮料、饲料的添加剂。3、还具有使癌细胞发育成正常细胞的作用。(四)理化性质:1、橘黄色结晶;2、化学性质比较稳定3、不溶于水、微溶于酒精、易溶于石油醚等有机溶剂.4、可氧化成两分子维生素A一、胡萝卜素(C40H56) (五)、天然β-胡萝卜素的提取1、工业方法:2、实验室提取方法:萃取法一、胡萝卜素(C40H56) (一)提取胡萝卜素的实验流程胡萝卜胡萝卜素浓 缩过 滤萃 取干 燥粉 碎二、实验操作思考:1、如何选择萃取剂?
2、影响萃取剂的因素有哪些?
3、如何设计胡萝卜素的提取装置?水不溶性萃取剂 ——乙醇、丙酮 ——石油醚、乙酸乙酯、乙醚、
苯、四氯化碳 水溶性萃取剂石油醚、乙酸乙酯、乙醚、苯、四氯化碳 几种水不溶性有机溶剂的沸点: 90-120℃ 77℃ 35℃ 80℃ 76℃ 1、如何选择萃取剂?二、实验操作具有较高的沸点,能够充分溶解胡萝卜素,并且不与水混溶。2、影响萃取的因素:萃取剂:性质和使用量(主要因素)原料:颗粒的大小、紧密程度、含水量环境:温度、时间等原料颗粒小、水分少、萃取温度高、时间长效果好二、实验操作3、萃取装置:二、实验操作特点:1、水浴加热:
原因:有机溶剂都是易燃物,直接使用明火加热容易引起爆炸。2、冷凝装置:
原因:防止加热时有机溶剂蒸发。实验室操作过程:萃取的步骤上部固定冷凝管加热一段时间冷却过滤:得到圆底瓶的萃取液蒸馏:挥发萃取剂,浓缩胡萝卜素提取液防止加热时 有机溶剂的挥发温度高,
萃取的效率高蒸馏装置避免明火加热引起燃烧、爆炸鉴定的方法:纸层析法量做基线? 对照点样? 干燥层析? 对比观察A、D——标准样品
B、C——提取样品层析液不能 超过基线①制备滤纸条(量作基线 ):取18×30cm滤纸条,于距底端2cm处划基线,取ABCD四个点。②对照点样:用最细注射器针头分别吸取标准样品和提取样品在AD和BC点样,吹干。③层析:将滤纸卷成筒状并固定,放到盛有1cm深石油醚的密封容器中层析。④对比观察:取出滤纸条,使石油醚充分挥发后观察层析带。三、胡萝卜素的纸层析鉴定:萃取样品*注意事项:
1.滤纸条预先干燥处理;
2.点样时快速细致、样点圆点尽量细小;
3.滤纸筒的竖直边缘不能接触;
4.石油醚易挥发,注意层析容器要密封。如果提取到的胡萝卜素含杂质,则层析后在滤纸上出现多个不同高度的色素点样。如果提取到的胡萝卜素不纯将出现怎样结果?实验步骤:
①原料加工:
取500g新鲜胡萝卜,清水清洗,沥干、粉碎、烘干。
②原料装填:
将胡萝卜粉与200mL石油醚装入蒸馏瓶。
③加热萃取:
安装萃取回流装置,沸水浴加热萃取30min。④过滤:
将萃取物过滤,除去固体物,得到萃取液。
⑤浓缩:
安装水蒸气蒸馏装置,加热萃取液,萃取剂挥发,得到胡萝卜素。*注意事项:
烘干胡萝卜时,温度过高、时间过长,胡萝卜素会分解。 水浴加热——明火加热易导致有机溶剂的燃烧回忆:必修1绿叶中色素的提取和分离一、实验原理:1、提取:色素能溶解在___________无水乙醇2、分离:色素在_______中的溶解度_____,
扩散速度______,达到分离层析液不同不同二、实验方法步骤:—充分研磨—保护色素—溶解色素滤液(色素)细直线——色素扩散起点相同层析液——不同色素扩散速度不同关键:滤液细线不能触及层析液—色素溶解于层析液萃取剂:水不溶性萃取剂 ——乙醇、丙酮 ——石油醚、乙酸乙酯、 乙醚、苯、四氯化碳 水溶性萃取剂石油醚、乙酸乙酯、乙醚、苯、四氯化碳 几种水不溶性有机溶剂的沸点: 90-120℃ 77℃ 35℃ 80℃ 76℃ 影响萃取的因素:萃取剂:性质和使用量原料:颗粒的大小、紧密程度、含水量环境:温度、时间等原料颗粒小、水分少、萃取温度高、时间长效果好实验室操作过程:制备好的 胡萝卜干粉萃取剂 石油醚圆底烧瓶放入置于水浴装置上部固定冷凝管加热一段时间移去酒精灯冷却过滤:得到圆底瓶的萃取液蒸馏:挥发萃取剂, 浓缩胡萝卜素提取液防止加热时有机溶剂的挥发温度高萃取的效率高萃取的步骤必修1:绿叶中色素的提取和分离一、实验原理:1. 提取:色素能溶解在___________2. 分离:色素在_______中的溶解度_____, 扩散速度______, 达到分离溶解度高,扩散___,溶解度低,扩散___,回 忆必修1:绿叶中色素的提取和分离一、实验原理:1. 提取:色素能溶解在___________无水乙醇2. 分离:色素在_______中的溶解度_____, 扩散速度______, 达到分离溶解度高,扩散___,溶解度低,扩散___,回 忆必修1:绿叶中色素的提取和分离一、实验原理:1. 提取:色素能溶解在___________无水乙醇2. 分离:色素在_______中的溶解度_____, 扩散速度______, 达到分离层析液不同溶解度高,扩散___,溶解度低,扩散___,快慢不同回 忆二、实验方法步骤:SiO2无水乙醇CaHCO3—充分研磨—保护色素—溶解色素滤液(色素)细直线——色素扩散起点相同层析液——不同色素扩散速度不同滤液细线不能触及层析液—色素溶解于层析液,色 素带将不清晰关键:实验室操作过程:——纸层析法量做基线? 对照点样? 干燥层析? 对比观察A、D——标准样品B、C——提取样品层析液不能超过基线比较颜色的深浅,是否出现杂质的鉴定的步骤利用水蒸气将挥发性较强的芳香油携带出来1. 水蒸气蒸馏
2. 分离油层
3. 除水过滤适用于提取玫瑰油、薄荷油等挥发性强的芳香油通过机械加压,压榨出果皮中的芳香油1. 石灰水浸泡、漂洗
2. 压榨、过滤、静置
3. 再次过滤适用于柑橘、柠檬等易焦糊原料的提取使芳香油溶解
在有机溶剂中,蒸发溶剂后就可获得芳香油1. 粉碎、干燥
2. 萃取、过滤
3. 浓缩适用范围广,要求原料的颗粒要尽可能细小,能充分浸泡在有机溶液中简单易行
便于分离水中蒸馏会导致某些原料焦糊和有效成分水解等问题生产成本低易保持原料原来的结构和功能分离较为困难,出油率相对较低出油率高,易分离使用的有机溶剂处理不当会影响芳香油的质量