2024高考一轮复习 第十章 化学实验基础 第二节 物质的分离和提纯（93张PPT）
文档属性
| 名称 | 2024高考一轮复习 第十章 化学实验基础 第二节 物质的分离和提纯（93张PPT） |  | |
| 格式 | pptx | ||
| 文件大小 | 4.4MB | ||
| 资源类型 | 教案 | ||
| 版本资源 | 通用版 | ||
| 科目 | 化学 | ||
| 更新时间 | 2023-09-11 20:15:14 | ||
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文档简介
(共93张PPT)
第二节 物质的分离和提纯
1.初步学会物质检验、分离、提纯等化学实验基础知识和基本技能。
2.利用典型代表物的性质和反应，设计常见物质分离、提纯等简单任务的方案。
目录
CONTENTS
1.夯实·必备知识
2.突破·关键能力
3.形成·学科素养
4.体现·核心价值
5.评价·核心素养
01
夯实·必备知识
考点一 物质分离、提纯常用的物理方法
1.物质分离、提纯常用的物理方法及装置
（1）固液分离
①图1为 过滤 装置，适用于 不溶性固体 与液体的分离。操作注意：一贴、二低、三靠。
②图2为蒸发装置，溶解度随温度变化不大的易溶性固体溶质，采用蒸发结晶；溶解度受温度变化较大的易溶性固体溶质，采用蒸发浓缩、降温结晶的方法。
过滤
不溶性固体
｜注意｜
在蒸发结晶操作中，①玻璃棒的作用为搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。
｜注意｜
下层液体从下口放出，上层液体由上口倒出。
②图4为蒸馏装置，分离 沸点 相差较大且互溶的液体混合物。
沸点
（2）液液分离
①图3为分液装置，分离两种 互不相溶 且易分层的液体。
互不相溶
｜注意｜
①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸；③冷凝管水流方向为下口进，上口出。
（3）固固分离
图5为升华装置，适应于某种组分易 升华 的混合物的分离。
升华
2.依据物理性质选择分离、提纯的方法
（1）“固＋固”混合物的分离（提纯）
（2）“固＋液”混合物的分离（提纯）
（3）“液＋液”混合物的分离（提纯）
1.正误判断（正确的打“√”，错误的打“×”）。
（1）过滤时，为加快过滤速度，可用玻璃棒搅拌漏斗中液体。（ ）
答案：×
（2）蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热。（ ）
答案：×
（3）根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离。（ ）
答案：×
（4）用乙醇萃取溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。（ ）
答案：×
（6）提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法。（ ）
答案：×
（5）利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物。（ ）
答案：×
2.从海带中提取碘要经过灼烧、浸取、过滤、氧化、萃取、分液、蒸馏等操作，下列对应的装置合理、操作规范的是（ ）
解析：D A项，灼烧应选用坩埚，错误；B项，应用玻璃棒引流，且漏斗下端尖口处要紧贴烧杯内壁，错误；C项，碘的苯溶液应从上口倒出，错误。
3.物质分离操作注意事项
（1） 从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括 、冷却结晶、 、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是 （填序号）。
①引流 ②搅拌加速溶解 ③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸
答案：蒸发浓缩 过滤 ①③
（2）过滤后，若滤液浑浊，需 。浑浊的原因可能是 。
答案：更换滤纸，重新过滤 滤纸破损、滤液超过滤纸边缘
（3）硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al（SO4）2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是 。
答案：防止晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出
（4）分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是 。
答案：没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞（或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐）
考点二 物质分离、提纯常用的化学方法
1.常见的化学提纯方法
（1）加热法：使杂质分解、氧化等。
（2）沉淀法：加入沉淀剂或调pH使杂质转化为沉淀。
（3）氧化还原反应：加入氧化剂或还原剂使杂质转化为被提纯的物质。
2.除杂“四原则”
（1）不增，不得引入新的杂质。
（2）不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。
（3）易分离，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。
（4）易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
3.除杂操作“四注意”
（1）除杂试剂要过量。
（2）过量试剂需除去。
（3）选择的途径要最佳。
（4）除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
1.正误判断（正确的打“√”，错误的打“×”）。
（1）SO2中混有少量SO3，可以将混合气体通过浓硫酸除去。（ ）
答案：√
（2）通过灼热的CuO除去H2中的CO。（ ）
答案：×
（3）乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去。（ ）
答案：×
（4）除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤洗涤。（ ）
答案：×
（5）除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤。（ ）
答案：√
2.常见气体的除杂方法及装置选择
除去气体中的杂质通常有如下3套装置：
气体（括号内为杂质） 除杂试剂 装置
CO2（HCl）
CO2（SO2）
CO2（CO）
CO（CO2）
N2（O2）
答案：饱和NaHCO3溶液 A 饱和NaHCO3溶液 A 灼热CuO C NaOH浓溶液或碱石灰 A或B 灼热铜网 C 溴水 A
3.常见固体混合物除杂（括号内为杂质）
（1）Na2CO3固体（NaHCO3），方法： ，化学方程式： 。
（2）NaCl（I2），方法： 。
（3）Fe2O3（Al2O3），方法： ，离子方程式： 。
（4）CuO（C），方法： ，化学方程式： 。
（5）镁粉（铝粉），方法： ，化学方程式： 。
答案：（1）加热分解 2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑
（2）加热使I2升华
（3）加过量NaOH溶液，过滤、洗涤 Al2O3＋2OH－2Al＋H2O
（4）在空气中灼烧 C＋O2 CO2
（5）加过量NaOH溶液，过滤、洗涤 2Al＋2NaOH＋2H2O2NaAlO2＋3H2↑
4.溶液中可溶性杂质离子的除去（括号内为杂质）
（1）FeCl3溶液（FeCl2），方法： 。
答案：通入氯气或滴加氯水
（2）CuCl2酸性溶液（FeCl3），方法： 。
答案：加入CuO或Cu2（OH）2CO3
（3）如何用提供的试剂除去食盐水中的Ca2＋、Mg2＋和S： 。
①NaOH溶液 ②盐酸 ③BaCl2溶液
④Na2CO3溶液
答案：依次加入稍过量的①③④过滤，所得滤液用盐酸调至酸性除去过量的NaOH和碳酸钠（注③顺序要在④前）
1.溶解度
固体溶解度 概念：在一定温度下，某固体物质在 100 g溶剂（通常是水）里达到 饱和状 时所溶解的质量，叫做这种物质在该溶剂里的溶解度，其单位为 g
影响因素：①溶剂的影响，如NaCl易溶于水难溶于汽油；
②温度的影响：升温，大多数固体物质的溶解度增大，如NH4Cl；少数物质的溶解度减小，如Ca（OH）2；温度对NaCl的溶解度影响不大
气体溶解度 概念：通常指某气体（其压强为101 kPa）在一定温度下溶解于1体积水里达到饱和状态时所溶解该气体的体积，常记为1∶x。如NH3、HCl、SO2、CO2等气体常温时的溶解度分别为1∶700、1∶500、1∶40、1∶1
影响因素：气体溶解度的大小与温度和压强有关，温度升高，溶解度 减 ；压强增大，溶解度 增大
100 g
饱和状态
g
减小
增大
考点三 溶解度 溶解度曲线
2.溶解度曲线
（1）常见物质的溶解度曲线
（2）溶解度曲线的含义
①不同物质在各温度时的溶解度不同；
②两曲线交点的含义：表示两物质在某温度时有
相同的溶解度；
③能快速比较两种物质在某温度时溶解度的大小；
④能反映出某物质的溶解度随温度变化的趋势。
3.利用溶解度受温度影响选择不同的物质分离方法
（1）溶解度受温度影响较小的物质（如NaCl）采取 蒸发结晶 的方法；若NaCl溶液中含有KNO3，应采取蒸发结晶，趁热过滤的方法。
（2）溶解度受温度影响较大的物质（或带有结晶水）采取蒸发浓缩、冷却结晶的方法；若KNO3溶液中含有NaCl，应采取加热浓缩、冷却结晶、过滤的方法。
蒸发结晶
1.利用物质的溶解度对物质进行分离、提纯。
图甲、图乙所示为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。
（1）A点KNO3溶液是 （填“饱和溶液”或“不饱和溶液”）。
答案：饱和溶液
（2）将B点KNO3溶液变成饱和溶液的方法有 。
答案：降温、加入KNO3固体、加热蒸发再冷却至原来的温度
（3）常温下，由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是 。
答案：蒸发结晶
（4）常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是 。
答案：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
（5） NaCl固体中含少量KNO3，提纯NaCl固体的方式是 。
答案：将固体混合物加入热水，搅拌、趁热过滤（或将固体加水溶解，将溶液蒸发至有大量固体析出，停止加热，趁热过滤）
（6） KNO3固体中含少量NaCl，提纯KNO3固体的方式是 。
答案：将固体加水溶解，将溶液蒸发浓缩至出现晶膜，停止加热，冷却后有固体析出，过滤
（7）图乙所示为Na2SO3的溶解度随温度的变化曲线。常温下由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是什么？ 。
答案：加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34 ℃条件下趁热过滤
2.已知四种盐的溶解度（S）曲线如图所示，下列说法不正确的是（ ）
A.将NaCl溶液蒸干可得NaCl固体
B.将MgCl2溶液蒸干可得MgCl2固体
C.Mg（ClO3）2中混有少量NaCl杂质，可用重结晶法提纯
D.可用MgCl2和NaClO3制备Mg（ClO3）2
解析：B 因NaCl的溶解度受温度的影响不大，所以将NaCl溶液蒸干可得NaCl固体，A正确；因MgCl2能够水解，水解生成氢氧化镁和氯化氢，氯化氢易挥发，加热水解平衡正向移动，所以将MgCl2溶液蒸干得到的固体为氢氧化镁，B错误；因Mg（ClO3）2 的溶解度随温度升高而增大且受温度影响变化较大，NaCl的溶解度受温度影响较小，所以Mg（ClO3）2中混有少量NaCl杂质，可用重结晶法提纯，C正确；反应MgCl2＋2NaClO3Mg（ClO3）2＋2NaCl类似于侯德榜制碱法生成NaHCO3的原理，因为NaCl溶解度小而从溶液中析出，使反应向生成Mg（ClO3）2的方向进行，D正确。
考点四 沉淀洗涤的答题规范
1.沉淀洗涤的目的
（1）若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。
（2）若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。
2.常用洗涤剂
（1）蒸馏水：主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。
（2）冷水：除去沉淀的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀的损失。
（3）沉淀的饱和溶液：减小沉淀的溶解。
（4）有机溶剂（酒精、丙酮等）：适用于洗涤易溶于水的固体，既减少了固体溶解，又利用有机溶剂的挥发性，除去固体表面的水分，使产品干燥。
3.沉淀洗涤的答题规范
注洗涤液（沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液）
↓
标准（使洗涤液完全浸没沉淀或晶体）
↓
重复（待洗涤液自然流尽后，重复操作2～3次）
4.判断沉淀是否洗净的答题规范
取样（取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中）
↓
加试剂[加入××试剂（必要时加热，如检验N）]
↓
现象（不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体）
↓
结论（说明沉淀已经洗涤干净）
1.利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体[Fe2（C2O4）3·5H2O]的实验流程如图所示。
所得Fe2（C2O4）3·5H2O需用冰水洗涤，其目的是 。
答案：除去杂质，减少草酸铁晶体的溶解损耗
2.从铝土矿（含有Fe2O3、SiO2等杂质）中提取氧化铝的流程如图所示：
洗涤滤渣c的实验操作方法是 。
答案：沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水，使蒸馏水完全浸没滤渣，待蒸馏水自然流尽后，重复操作2～3次
3.CuSO4·5H2O是铜的重要化合物，有着广泛的应用，以下是CuSO4·5H2O的实验室制备流程图。
如果采用重量法测定CuSO4·5H2O的含量，按下列步骤①称量样品；②加水溶解；③加氯化钡溶液，沉淀；④过滤（其余步骤省略）。进行实验：
在过滤前，需要检验是否沉淀完全，其操作是 。
答案：静置，在上层清液中继续滴加BaCl2溶液，观察有无沉淀生成
4.氧化锌为白色粉末，可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌[含有Fe（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）等杂质]的流程如下：
工业ZnO 浸出液 滤液 滤液 滤饼
ZnO
提示：在本实验条件下，Ni（Ⅱ）不能被氧化；高锰酸钾的还原产物是MnO2。
反应④形成的沉淀要用水洗，检验沉淀是否洗涤干净的方法是 。
答案：取少量最后一次洗涤液于试管中，滴入1～2滴稀硝酸，再滴入硝酸钡溶液，若无白色沉淀生成，则说明沉淀已经洗涤干净，反之未洗涤干净
02
突破·关键能力
套装型实验设计的评价分析
1.下列实验装置（部分夹持装置略）或现象错误的是（ ）
A.滴入酚酞溶液 B.吸氧腐蚀
C.钠的燃烧 D.石蜡油的热分解
解析：C 钠燃烧温度在400 ℃以上，玻璃表面皿不耐高温，故钠燃烧通常载体为坩埚或者燃烧匙，C错误。
2.下列操作规范且能达到实验目的的是（ ）
A.测定醋酸浓度 B.测定中和热
C.稀释浓硫酸 D.萃取分离碘水中的碘
解析：A 用NaOH标准溶液测定醋酸浓度时，NaOH标准溶液放于碱式滴定管中，醋酸放于锥形瓶中，由于二者反应生成的CH3COONa溶液显碱性，故用酚酞作指示剂，A符合题意；测定中和热时大、小烧杯口应相平，减小热量损失，B不符合题意；不能在容量瓶中稀释浓硫酸，C不符合题意；分液时，分液漏斗下端应紧靠烧杯内壁，D不符合题意。
常考实验装置的易错点归纳
实验 装置
易错点或 注意事项 ①不能在容量瓶中溶解溶质 ②玻璃棒要靠在刻度线以下，而不是刻度线以上 ①要用玻璃棒引流 ②漏斗末端要紧靠烧杯内壁 ①分液漏斗末端要紧靠烧杯内壁
②下层液体要从下口放出，上层液体从上口倒出
实验装置
易错点或 注意事项 ①温度计水银球的位置应位于支管口处 ②水流方向为自下而上 ③为防止暴沸应加碎瓷片或沸石 ①右端导管要靠近液面 ②用饱和Na2CO3溶液除去乙酸，吸收乙醇，分离乙酸乙酯 ①气体流向为长进短出
②洗气时所选液体是否正确
实验装置
易错点或 注意事项 ①制备H2、O2、SO2、CO2、NH3（浓氨水与碱石灰反应）可选A装置 ②MnO2与浓盐酸反应制备Cl2可以选B装置 ①反应的试管的管口要略向下倾斜 ②制备NH3时棉花的作用是防止氨气与空气对流 若①中为挥发性酸，通入③之前要把挥发出的①中的气体除去，如验证酸性：乙酸＞碳酸＞苯酚
1.下列装置能达到实验目的的是（ ）
A B C D
实验室制氨气 蒸馏时的接收装置 除去CO2中少量HCl 吸收多余的HCl气体
解析：C 氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢，在试管口二者又重新化合生成氯化铵，不能制备氨气，A错误；锥形瓶不能密封，否则馏分难以流下，B错误；氯化氢极易溶于水，直接通入水中容易引起倒流，D错误。
2.用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是（夹持装置未画出）（ ）
A.用装置甲检验溶液中是否有K＋
B.用装置乙制取并收集少量NH3
C.用装置丙进行喷泉实验
D.用装置丁加热熔融NaOH固体
解析：B A项，检验K＋，需要透过蓝色钴玻璃观察，防止黄光的干扰，错误；B项，利用生石灰遇水放出大量的热，以及NH3·H2O不稳定受热易分解，来制取氨气，由于氨气的密度小于空气的密度，氨气用向下排空气法收集，正确；C项，进行喷泉实验，烧瓶内外要产生压强差，而氯气不溶于饱和食盐水，不能形成喷泉，错误；D项，瓷坩埚成分是SiO2，SiO2属于酸性氧化物，能和NaOH反应，不能用瓷坩埚加热熔融NaOH固体，错误。
3.利用下列装置（夹持装置已省略）进行对应实验。下列说法正确的是（ ）
A.装置甲打开分液漏斗下方活塞，水不能持续流下
B.装置乙加热时，品红溶液中红色褪去，冷却后溶液变红
C.装置丙加热一段时间后气球鼓起，高锰酸钾溶液褪色
D.加热丁蒸发AlCl3溶液，完全蒸干后得到AlCl3晶体
解析：C A项，如图所示装置中橡皮管可以平衡气压，能使水持续流下，错误；B项，SO2与品红溶液生成的无色物质不稳定，则加热时，溶液呈红色，冷却后，溶液红色褪去，错误；D项，AlCl3易水解，蒸干AlCl3溶液应得到Al（OH）3，错误。
4.下列实验对应的结论正确的是（ ）
选项 实验 结论
A 正反应
放热
B 有白色沉淀产生 白色沉淀
一定是
BaSO3
选项 实验 结论
C 均有白色沉淀
D 产生白色沉淀（AgSCN） Ag＋与
Fe2＋
不反应
解析：A 2NO2（g）（红棕色）N2O4（g）（无色）在热水中呈红棕色，说明加热平衡逆向移动，正反应是放热反应，A正确；3Ba2＋＋2N＋3SO2＋2H2O3BaSO4↓＋2NO＋4H＋，产生的白色沉淀是硫酸钡，B错误；碳酸钠和硝酸银、氯化钡分别产生碳酸银和碳酸钡，均为白色沉淀，不一定是待测液中含有Cl－和S，C错误；Fe2＋＋Ag＋Ag＋Fe3＋是可逆反应，产生白色沉淀（AgSCN），不能说明Ag＋与Fe2＋不反应，D错误。
03
形成·学科素养
1.实验室从废定影液[含Ag（S2O3和Br－等]中回收Ag和Br2的主要步骤为：向废定影液中加入Na2S溶液沉银，过滤、洗涤及干燥，灼烧Ag2S制Ag；取Cl2并通入滤液氧化Br－，用苯萃取分液。其中部分操作的
装置如图所示，下列叙述正确的是（ ）
A.用装置甲分离Ag2S时，用玻璃棒不断搅拌
B.用装置乙在空气中高温灼烧Ag2S制取Ag
C.用装置丙制备用于氧化滤液中Br－的Cl2
D.用装置丁分液时，先放出水相再放出有机相
解析：C 过滤时玻璃棒起引流作用，搅拌后致使滤纸破裂导致过滤不纯，A错误；高温灼烧应在坩埚中进行，蒸发皿只用于加热蒸发，且反应产生的SO2气体会污染空气，B错误；浓盐酸与高锰酸钾反应可得到氯气，C正确；萃取分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，D错误。
2.某化学兴趣小组从含有KI、KNO3等成分的工业废水中回收I2和KNO3，其流程如图。
下列说法错误的是（ ）
A.步骤1应先把无机相从分液漏斗的下口放出，再从上端倒出有机相
B.步骤2分离得到的苯可循环利用
C.步骤3可在如图装置中完成
D.步骤4为蒸发结晶，当有晶膜出现时，停止加热
解析：D 通入过量Cl2后发生反应：Cl2＋2KII2＋2KCl，通过加入的苯萃取反应生成的I2，萃取后，上层为有机相，主要含苯和I2，下层为无机相，主要含KCl、KNO3、H2O等物质，经过蒸馏操作（步骤2）可初步实现苯和I2的分离，粗碘经过升华再凝华操作可获得精碘，无机相经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤等操作可获得KNO3晶体。由于苯的密度比水小，故有机相在上层，分液时，先从下口放出无机相，再从上口倒出有机相，A正确；步骤2分离得到的苯可在步骤1中循环使用，B正确；受热时碘升华变为碘蒸气，遇到盛有冷水的烧瓶，会在烧瓶外壁又凝华析出，从而达到提纯碘的目的，C正确；由于KNO3溶解度随温度变化幅度较大，故制备KNO3晶体时，应采用蒸发浓缩，冷却结晶的方法，而不是蒸发结晶，D错误。
04
体现·核心价值
1.（2022·广东高考）实验室进行粗盐提纯时，需除去Ca2＋、Mg2＋和S，所用试剂包括BaCl2以及（ ）
A.Na2CO3、NaOH、HCl
B.Na2CO3、HCl、KOH
C.K2CO3、HNO3、NaOH
D.Na2CO3、NaOH、HNO3
解析：A 粗盐提纯时，用NaOH除去Mg2＋，用BaCl2除去S，用Na2CO3除去Ca2＋及多余的Ba2＋，最后用盐酸除去多余的C、OH－，A项正确。
2.（2022·辽宁高考）下列实验能达到目的的是（ ）
实验目的 实验方法或操作
A 测定中和反应的反应热 酸碱中和滴定的同时，用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度
B 探究浓度对化学反应速率的影响 量取同体积不同浓度的NaClO溶液，分别加入等体积等浓度的Na2SO3溶液，对比现象
C 判断反应后Ba2＋是否沉淀完全 将Na2CO3溶液与BaCl2溶液混合，反应后静置，向上层清液中再加1滴Na2CO3溶液
D 检验淀粉是否发生了水解 向淀粉水解液中加入碘水
解析：C 酸碱中和滴定操作中没有很好的保温措施，热量损失较多，不能用于测定中和反应的反应热，A错误；NaClO和Na2SO3反应无明显现象，无法根据现象进行浓度对化学反应速率的影响的探究，B错误；将Na2CO3溶液与BaCl2溶液混合，反应后静置，向上层清液中滴加1滴Na2CO3溶液，若有浑浊产生，则说明Ba2＋没有沉淀完全，反之，则沉淀完全，C正确；检验淀粉是否发生了水解，应检验是否有淀粉的水解产物（葡萄糖）存在，可选用银氨溶液或新制的氢氧化铜，碘水是用来检验淀粉的试剂，可用于检验淀粉是否完全水解，D错误。
3.（2021·浙江6月选考）下列图示表示灼烧操作的是（ ）
解析：B 灼烧过程中应使用坩埚、酒精灯、泥三角、三脚架等仪器，A装置为配制一定物质的量浓度溶液的装置，C装置为蒸馏装置，D装置为过滤装置。
4.（2020·全国Ⅰ卷）下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是（ ）
气体（杂质） 方法
A SO2（H2S） 通过酸性高锰酸钾溶液
B Cl2（HCl） 通过饱和的食盐水
C N2（O2） 通过灼热的铜丝网
D NO（NO2） 通过氢氧化钠溶液
解析：A 二氧化硫和硫化氢都具有还原性，都能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应，不能用酸性高锰酸钾溶液除去二氧化硫中的硫化氢气体，A项符合题意；HCl极易溶于水，氯气在饱和食盐水中的溶解度很小，可用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢气体，B项不符合题意；铜与氧气在加热条件下反应生成氧化铜，铜与氮气不反应，故可用灼热的铜丝网除去氮气中的氧气，C项不符合题意；NO2可与NaOH反应，NO不与NaOH反应，可用NaOH溶液除去NO中的NO2，D项不符合题意。
5.（2020·山东高考）实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：
已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚（Et2O，沸点34.6 ℃）中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是（ ）
A.萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B.分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C.分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D.蒸馏时选用直形冷凝管
解析：A 萃取振荡时，应盖上分液漏斗上方的瓶塞，关闭旋塞，将分液漏斗下口倾斜向上，A项错误；液体分层后，先将下层液体由分液漏斗下口放出，再关闭旋塞，从上口倒出上层液体，B项正确；加入乙醚萃取后，Fe3＋完全转化为Et2O·H＋·[FeCl4]－，则分液后水相为无色，说明已达到分离目的，C项正确；蒸馏时选用直形冷凝管，便于馏分流出，D项正确。
6.（经典高考）下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是（ ）
物质（括号内为杂质） 除杂试剂
A FeCl2溶液（FeCl3） Fe粉
B NaCl溶液（MgCl2） NaOH溶液、稀HCl
C Cl2（HCl） H2O、浓H2SO4
D NO（NO2） H2O、无水CaCl2
解析：B A错误，除杂时发生的反应为Fe＋2FeCl33FeCl2，该反应属于氧化还原反应；B正确，除杂时发生的反应为MgCl2＋2NaOHMg（OH）2↓＋2NaCl、NaOH＋HClNaCl＋H2O，上述两个反应均不属于氧化还原反应；C错误，Cl2能溶于水且发生反应：Cl2＋H2OHCl＋HClO，除杂试剂选用错误；D错误，除杂时发生的反应为3NO2＋H2O2HNO3＋NO，该反应为氧化还原反应。
05
评价·核心素养
一、选择题：本题包括11个小题，每小题仅有1个选项符合题意。
1.传统医学治疗疟疾时将青蒿加水煮沸，但药效很差。改用乙醇控温60 ℃提取青蒿素，药效显著提高。屠呦呦用一种更适宜的物质从青蒿中提取青蒿素，这种提取物对疟原虫的抑制率达到了100%，这种适宜的物质是（ ）
A B C D
物质 乙醚 四氯化碳 丙醇 煤油
沸点/℃ 34.5 76.5 97.4 180～310
解析：A 乙醚的沸点低，当乙醚沸腾后，继续加热，乙醚的温度不会升高，避免因为温度高而破坏青蒿素的有效成分，A正确。
2.下列装置所示的分离提纯方法和物质的溶解性无关的是（ ）
解析：A 蒸馏与物质的沸点有关，与物质的溶解性无关，A符合题意；洗气与气体的溶解性有关，B不符合题意；晶体的析出与物质的溶解性有关，C不符合题意；萃取与物质的溶解性有关，D不符合题意。
3.某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。
试剂 ① Na2CO3溶液 ④
操作 ② ③ 加热
下列试剂或操作不合理的是（ ）
A.试剂①为Ba（OH）2溶液
B.操作②为结晶
C.操作③为过滤
D.试剂④为稀HNO3
解析：B 加入Ba（OH）2溶液可以除去S、N和HC，故试剂①为Ba（OH）2溶液，A项正确；NH3·H2O用加热法除去，故操作②为加热，B项错误；过量的Ba2＋用Na2CO3溶液除去，过量的OH－和C用硝酸除去，故操作③为过滤，试剂④为稀硝酸，C、D项正确。
4.下列除杂方法正确的是（ ）
A.SiO2中含Al2O3杂质，可以加入足量NaOH溶液然后过滤除去
B.NH4Cl固体中混有少量的单质I2，可用加热方法将I2除去
C.CO2中含有SO2杂质，可以通过盛有饱和 Na2CO3溶液的洗气瓶除去
D.NaHCO3溶液中含有Na2SiO3杂质，可以通入足量的CO2，然后过滤除去
解析：D A项，SiO2和Al2O3都可以与NaOH溶液发生反应，因此SiO2中含Al2O3杂质不能加入足量NaOH溶液然后过滤除去，错误；B项，NH4Cl固体加热容易发生分解反应产生氨气和氯化氢，二者遇冷会重新化合形成NH4Cl，因此不能用加热方法将NH4Cl固体中的I2除去，错误；C项，CO2、SO2都可以与饱和Na2CO3溶液发生反应，因此不能用饱和Na2CO3溶液除去CO2中含有的SO2杂质，错误；D项，NaHCO3溶液中含有Na2SiO3杂质，由于NaHCO3与CO2不能发生反应，而物质的酸性：碳酸＞硅酸，可以通入足量的CO2，发生反应：Na2SiO3＋2H2O＋2CO22NaHCO3＋H2SiO3↓，然后过滤除去H2SiO3，正确。
5.用下列装置进行相应实验，其中能达到实验目的的是（ ）
A.图1所示装置可用于Cu和浓硫酸反应制取少量SO2气体
B.图2所示装置可用于除去NaHCO3固体中的少量Na2CO3
C.图3所示装置可用于蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体
D.图4所示装置可用于分离CCl4萃取碘水后的有机层和水层
解析：D Cu和浓硫酸反应需要加热，A错误；碳酸氢钠受热易分解，B错误；NH4Cl加热易分解，不能用蒸干NH4Cl饱和溶液的方法制备NH4Cl晶体，C错误；CCl4难溶于水，可以用分液法分离CCl4萃取碘水后的有机层和水层，D正确。
6.下列各物质含少量杂质，除去这些杂质应选用的试剂或操作方法正确的是（ ）
序号 物质 杂质 应选用的试剂或操作方法
① KNO3溶液 KOH 加入FeCl3溶液，过滤
② FeSO4溶液 CuSO4 加入过量铁粉，过滤
③ H2 CO2 通过盛有NaOH溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶
④ NaNO3固体 CaCO3 溶解、过滤、蒸发
A.①②③④ B.①③④
C.②③④ D.①②③
解析：C ①加入FeCl3溶液，生成KCl，引入新杂质，应加入硝酸除杂，错误。
7.下列实验操作正确且能达到对应实验目的的是（ ）
解析：C 碘单质易溶于四氯化碳，应采用蒸馏操作分离二者，A项错误；乙醇和水能形成共沸混合物，所以直接蒸馏75%的酒精溶液不能制备无水酒精，可在75%的酒精溶液中加入生石灰，再蒸馏得无水酒精，B项错误；乙烷不和溴水反应，乙烯与溴水反应生成1，2－二溴乙烷，C项正确；提纯乙酸乙酯可用饱和碳酸钠溶液处理后再分液，不能用蒸发操作，D项错误。
8.绿原酸（C16H18O9）具有较广泛的抗菌、抗病毒、抗氧化作用，利用乙醚、60%乙醇浸泡杜仲干叶，得到提取液，进一步获得绿原酸粗产品的一种工艺流程如图，下列说法错误的是（ ）
A.绿原酸在温水中的溶解度小于在冷水中的溶解度
B.得到有机层的实验操作为萃取分液
C.减压蒸馏的目的防止温度过高，绿原酸变质
D.绿原酸粗产品可以通过重结晶进一步提纯
解析：A 流程中加入温水浸膏，冷却、过滤得到绿原酸粗产品，可知绿原酸难溶于冷水，其在温水中的溶解度大于在冷水中的溶解度，A错误；绿原酸为有机酸，更易溶于有机溶剂，加入乙酸乙酯后绿原酸被萃取到有机层，有机层与水层为不互溶的液体，应采用分液法分离，B正确；绿原酸具有抗氧化作用，减压蒸馏可降低温度，避免温度过高导致绿原酸变质，C正确；根据A的分析可知，绿原酸粗产品可用重结晶的方法进一步提纯，D正确。
9.下列实验中，所采取的方法及其原理均不正确的是（ ）
选项 实验目的 实验方法 实验原理
A 除去NO中的NO2 通过盛有水的洗气瓶 NO2能与水反应生成NO、NO不溶于水
B 除去乙醇中的水 加入无水硫酸铜然后蒸馏 无水硫酸铜能结合水形成晶体
C 除去KNO3中的NaCl 冷却饱和溶液，重结晶 KNO3的溶解度随温度变化改变较大
D 除去铁粉中混有的铝粉 加入过量NaOH溶液，充分反应后过滤 铝能与NaOH溶液反应而铁不能
解析：B NO2能与水反应生成NO：3NO2＋H2O2HNO3＋NO，且NO不溶于水，故可通过盛有水的洗气瓶除去NO中的NO2，A项正确；乙醇中的水与无水CuSO4结合生成CuSO4·5H2O，该物质是固体，乙醇是液体，通过过滤的方法分离，B项错误；KNO3的溶解度受温度影响较大，而NaCl的溶解度受温度影响很小，可采用重结晶的方法分离提纯，C项正确；Al能与NaOH溶液反应生成可溶性的NaAlO2，而Fe不能与NaOH溶液反应，故可用足量NaOH溶液将Fe粉中的杂质Al除去，D项正确。
10.下列实验的装置、试剂选用不合理的是（ ）
选项 实验目的 选用装置 选用试剂
A 除去Cl2中少量的HCl、H2O 甲 试剂a为饱和氯化钠溶液
B 除去NH3中少量的H2O 乙 试剂b为无水氯化钙
C 除去H2中少量的HCl、H2O 乙 试剂b为碱石灰
D 除去N2中少量的O2 丙 足量铜网
解析：B A选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O；B选项不合理，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3；C选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O；D选项合理，在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去。
11.1－溴丁烷是密度比水大、难溶于水的无色液体，常用作有机合成的烷基化试剂。将浓硫酸、NaBr固体、1－丁醇混合加热回流后，再经洗涤→干燥→蒸馏获得纯品。实验中涉及如图装置（部分夹持和加热装置省略）：
下列说法错误的是（ ）
A.图中所示两处冷凝管中冷凝水方向均为从a口进b口出
B.气体吸收装置的作用是吸收HBr等有毒气体
C.浓硫酸的作用是作反应物、催化剂等
D.洗涤时，经“水洗→碱洗（Na2CO3溶液）→水洗”可除去大部分杂质
解析：A A项，回流装置中的冷凝管中的冷凝水为a口进b口出，蒸馏装置中的冷凝管中的冷凝水为b口进a口出，错误；B项，反应过程中产生有毒的HBr，需要进行尾气处理，由于HBr极易溶于水，所以用较大容积的干燥管防倒吸，正确；C项，该反应的反应原理是浓硫酸与NaBr发生反应生成HBr，HBr与1－丁醇在浓硫酸的作用下发生取代反应生成1－溴丁烷和水，故浓硫酸的作用是作反应物、催化剂等，正确；D项，分液漏斗中要先进行水洗分液除去HBr和大部分1－丁醇，再用饱和Na2CO3溶液洗涤除去剩余的酸后分液，最后用水洗分液除去过量的Na2CO3等残留物，正确。
二、非选择题：本题包括3个小题。
12.氢溴酸在医药和石化工业上有广泛用途。如图是模拟工业制备氢溴酸粗品并精制的流程：
（1）混合①中发生反应的化学方程式为 。
解析：SO2具有还原性，Br2具有氧化性，二者能发生反应：SO2＋Br2＋2H2O2HBr＋H2SO4。
答案：SO2＋Br2＋2H2O2HBr＋H2SO4
（2）混合①中使用冰水的目的是 。
解析：降低体系温度，可以增大SO2气体在水中的溶解度，同时防止溴挥发。
答案：降低体系温度，防止溴挥发，使反应完全
根据上述流程回答下列问题：
（3）操作Ⅱ和操作Ⅲ的名称分别是 、 。操作Ⅲ一般适用于分离 （填字母）混合物。
a.固体和液体 b.固体和固体
c.互不相溶的液体 d.互溶的液体
解析：操作Ⅱ是分离固体和溶液，采用过滤的方法；操作Ⅲ是分离相互溶解的液体，采用蒸馏的方法。
答案：过滤 蒸馏 d
（4）混合②中加入Na2SO3的目的是 。
解析：Na2SO3具有还原性，可以将溴单质还原为溴离子，从而除去粗品中未反应完的溴。
答案：除去粗品中未反应完的溴
（5）纯净的氢溴酸应为无色液体，但实际工业生产中制得的氢溴酸（工业氢溴酸）带有淡淡的黄色，于是甲和乙同学设计了如下简单实验加以探究：甲同学假设工业氢溴酸呈淡黄色是因为含有Fe3＋，则用于证明该假设所用的试剂为 ，若假设成立，可观察到的现象为 。乙同学假设工业氢溴酸呈淡黄色是因为 ，其用于证明该假设所用的试剂为 。
解析：考查Fe3＋、Br2的检验方法。
答案：KSCN溶液 溶液变成红色 含有Br2 CCl4
13.某兴趣小组在定量分析了镁渣[含有MgCO3、Mg（OH）2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2]中Mg含量的基础上，按如下流程制备六水合氯化镁（MgCl2·6H2O）。
相关信息如下：
①700 ℃只发生MgCO3和Mg（OH）2的分解反应。
②NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大。
③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来，且须控制合适的蒸出量。
请回答：
（1）下列说法正确的是 （填字母）。
A.步骤Ⅰ，煅烧样品的容器可以用坩埚，不能用烧杯和锥形瓶
B.步骤Ⅱ，蒸氨促进平衡正向移动，提高MgO的溶解量
C.步骤Ⅲ，可以将固液混合物C先过滤，再蒸氨
D.步骤Ⅳ，固液分离操作可采用常压过滤，也可采用减压过滤
解析：烧杯和锥形瓶是玻璃材质的，不能承受高温煅烧，煅烧样品的容器可以用坩埚，A正确；信息②显示NH4Cl溶液与MgO的反应程度不大，说明该反应是可逆反应，化学方程式为MgO＋2NH4Cl＋H2OMgCl2＋2NH3·H2O，“蒸氨”时将氨从固液混合物中蒸出来，促进平衡正向移动，从而提高了MgO的溶解量，B正确；步骤Ⅲ中若将固液混合物C先过滤，再蒸氨，在蒸氨完成后为了将未反应完全的MgO除去，还需再过滤一次，C错误。
答案：ABD
（2）步骤Ⅲ需要合适的装置，实现蒸氨、吸收和指示于一体（用硫酸溶液吸收氨气）。
选择必需的仪器，并按连接顺序排列（填写代表仪器的字母，不考虑夹持和橡胶管连接）：热源→ 。
解析：为实现蒸氨、吸收和指示于一体，应将固液混合物C置于烧瓶a中，连接d将生成的NH3导出，用c烧杯中的H2SO4溶液吸收，为防止吸收NH3时溶液倒吸，应在d、c间接球形干燥管f，故仪器正确的连接顺序为热源→a→d→f→c。
答案：a→d→f→c
①含有的杂质是 。
②从操作上分析引入杂质的原因是 。
解析：产品水溶液呈碱性，但单一MgCl2溶液呈酸性，应该是含有较多的碱式氯化镁[Mg（OH）Cl]或氢氧化镁杂质，由溶液过度蒸发导致氯化镁水解而来。
答案：①碱式氯化镁（或氢氧化镁） ②过度蒸发导致氯化镁水解
（3）溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。
14.某兴趣小组用铬铁矿[Fe（CrO2）2] 制备K2Cr2O7晶体，流程如下：
已知：4Fe（CrO2）2＋10Na2CO3＋7O2 8Na2CrO4＋4NaFeO2＋10CO2
2H＋＋2Cr Cr2＋H2O
请回答：
（1）步骤Ⅰ，将铬铁矿粉碎有利于加快高温氧化的速率，其理由是 。
解析：将铬铁矿粉碎，增大反应物的接触面积，有利于加快高温氧化的速率。
答案：增大反应物的接触面积
相关物质的溶解度随温度变化如图。
（2）下列说法正确的是 （填字母）。
A.步骤Ⅱ，低温可提高浸取率
B.步骤Ⅱ，过滤可除去NaFeO2水解产生的Fe（OH）3
C.步骤Ⅲ，酸化的目的主要是使Na2CrO4转变为Na2Cr2O7
D.步骤Ⅳ，所得滤渣的主要成分是Na2SO4和Na2CO3
解析：降低温度，反应速率降低，不利于提高浸取率，A不正确；步骤Ⅰ反应过程中，NaFeO2水解生成Fe（OH）3沉淀，故步骤Ⅱ的目的是除去Fe（OH）3，B正确；根据2H＋＋2Cr Cr2＋H2O可知，步骤Ⅲ酸化可使平衡正向移动，C正确；Na2CO3已在步骤Ⅲ酸化过程中转化为Na2SO4，故步骤Ⅳ所得滤渣的主要成分为Na2SO4，D不正确。
答案：BC
（3）步骤Ⅴ，重结晶前，为了得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，从下列选项中选出合理的操作
（操作不能重复使用）并排序：溶解KCl→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→重结晶。
a.50 ℃蒸发溶剂；b.100 ℃蒸发溶剂；c.抽滤；d.冷却至室温；e.蒸发至溶液出现晶膜，停止加热；f.蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热。
解析：步骤Ⅴ重结晶前，先除去杂质，结合溶解度曲线，先把所得溶液于50 ℃下蒸发溶剂，当蒸发至溶液出现晶膜时，停止加热；然后冷却至室温，再抽滤，即得产物K2Cr2O7。
答案：a e d c
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第二节 物质的分离和提纯
1.初步学会物质检验、分离、提纯等化学实验基础知识和基本技能。
2.利用典型代表物的性质和反应，设计常见物质分离、提纯等简单任务的方案。
目录
CONTENTS
1.夯实·必备知识
2.突破·关键能力
3.形成·学科素养
4.体现·核心价值
5.评价·核心素养
01
夯实·必备知识
考点一 物质分离、提纯常用的物理方法
1.物质分离、提纯常用的物理方法及装置
（1）固液分离
①图1为 过滤 装置，适用于 不溶性固体 与液体的分离。操作注意：一贴、二低、三靠。
②图2为蒸发装置，溶解度随温度变化不大的易溶性固体溶质，采用蒸发结晶；溶解度受温度变化较大的易溶性固体溶质，采用蒸发浓缩、降温结晶的方法。
过滤
不溶性固体
｜注意｜
在蒸发结晶操作中，①玻璃棒的作用为搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。
｜注意｜
下层液体从下口放出，上层液体由上口倒出。
②图4为蒸馏装置，分离 沸点 相差较大且互溶的液体混合物。
沸点
（2）液液分离
①图3为分液装置，分离两种 互不相溶 且易分层的液体。
互不相溶
｜注意｜
①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸；③冷凝管水流方向为下口进，上口出。
（3）固固分离
图5为升华装置，适应于某种组分易 升华 的混合物的分离。
升华
2.依据物理性质选择分离、提纯的方法
（1）“固＋固”混合物的分离（提纯）
（2）“固＋液”混合物的分离（提纯）
（3）“液＋液”混合物的分离（提纯）
1.正误判断（正确的打“√”，错误的打“×”）。
（1）过滤时，为加快过滤速度，可用玻璃棒搅拌漏斗中液体。（ ）
答案：×
（2）蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热。（ ）
答案：×
（3）根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离。（ ）
答案：×
（4）用乙醇萃取溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。（ ）
答案：×
（6）提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法。（ ）
答案：×
（5）利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物。（ ）
答案：×
2.从海带中提取碘要经过灼烧、浸取、过滤、氧化、萃取、分液、蒸馏等操作，下列对应的装置合理、操作规范的是（ ）
解析：D A项，灼烧应选用坩埚，错误；B项，应用玻璃棒引流，且漏斗下端尖口处要紧贴烧杯内壁，错误；C项，碘的苯溶液应从上口倒出，错误。
3.物质分离操作注意事项
（1） 从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括 、冷却结晶、 、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是 （填序号）。
①引流 ②搅拌加速溶解 ③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸
答案：蒸发浓缩 过滤 ①③
（2）过滤后，若滤液浑浊，需 。浑浊的原因可能是 。
答案：更换滤纸，重新过滤 滤纸破损、滤液超过滤纸边缘
（3）硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al（SO4）2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是 。
答案：防止晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出
（4）分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是 。
答案：没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞（或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐）
考点二 物质分离、提纯常用的化学方法
1.常见的化学提纯方法
（1）加热法：使杂质分解、氧化等。
（2）沉淀法：加入沉淀剂或调pH使杂质转化为沉淀。
（3）氧化还原反应：加入氧化剂或还原剂使杂质转化为被提纯的物质。
2.除杂“四原则”
（1）不增，不得引入新的杂质。
（2）不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。
（3）易分离，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。
（4）易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
3.除杂操作“四注意”
（1）除杂试剂要过量。
（2）过量试剂需除去。
（3）选择的途径要最佳。
（4）除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
1.正误判断（正确的打“√”，错误的打“×”）。
（1）SO2中混有少量SO3，可以将混合气体通过浓硫酸除去。（ ）
答案：√
（2）通过灼热的CuO除去H2中的CO。（ ）
答案：×
（3）乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去。（ ）
答案：×
（4）除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤洗涤。（ ）
答案：×
（5）除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤。（ ）
答案：√
2.常见气体的除杂方法及装置选择
除去气体中的杂质通常有如下3套装置：
气体（括号内为杂质） 除杂试剂 装置
CO2（HCl）
CO2（SO2）
CO2（CO）
CO（CO2）
N2（O2）
答案：饱和NaHCO3溶液 A 饱和NaHCO3溶液 A 灼热CuO C NaOH浓溶液或碱石灰 A或B 灼热铜网 C 溴水 A
3.常见固体混合物除杂（括号内为杂质）
（1）Na2CO3固体（NaHCO3），方法： ，化学方程式： 。
（2）NaCl（I2），方法： 。
（3）Fe2O3（Al2O3），方法： ，离子方程式： 。
（4）CuO（C），方法： ，化学方程式： 。
（5）镁粉（铝粉），方法： ，化学方程式： 。
答案：（1）加热分解 2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑
（2）加热使I2升华
（3）加过量NaOH溶液，过滤、洗涤 Al2O3＋2OH－2Al＋H2O
（4）在空气中灼烧 C＋O2 CO2
（5）加过量NaOH溶液，过滤、洗涤 2Al＋2NaOH＋2H2O2NaAlO2＋3H2↑
4.溶液中可溶性杂质离子的除去（括号内为杂质）
（1）FeCl3溶液（FeCl2），方法： 。
答案：通入氯气或滴加氯水
（2）CuCl2酸性溶液（FeCl3），方法： 。
答案：加入CuO或Cu2（OH）2CO3
（3）如何用提供的试剂除去食盐水中的Ca2＋、Mg2＋和S： 。
①NaOH溶液 ②盐酸 ③BaCl2溶液
④Na2CO3溶液
答案：依次加入稍过量的①③④过滤，所得滤液用盐酸调至酸性除去过量的NaOH和碳酸钠（注③顺序要在④前）
1.溶解度
固体溶解度 概念：在一定温度下，某固体物质在 100 g溶剂（通常是水）里达到 饱和状 时所溶解的质量，叫做这种物质在该溶剂里的溶解度，其单位为 g
影响因素：①溶剂的影响，如NaCl易溶于水难溶于汽油；
②温度的影响：升温，大多数固体物质的溶解度增大，如NH4Cl；少数物质的溶解度减小，如Ca（OH）2；温度对NaCl的溶解度影响不大
气体溶解度 概念：通常指某气体（其压强为101 kPa）在一定温度下溶解于1体积水里达到饱和状态时所溶解该气体的体积，常记为1∶x。如NH3、HCl、SO2、CO2等气体常温时的溶解度分别为1∶700、1∶500、1∶40、1∶1
影响因素：气体溶解度的大小与温度和压强有关，温度升高，溶解度 减 ；压强增大，溶解度 增大
100 g
饱和状态
g
减小
增大
考点三 溶解度 溶解度曲线
2.溶解度曲线
（1）常见物质的溶解度曲线
（2）溶解度曲线的含义
①不同物质在各温度时的溶解度不同；
②两曲线交点的含义：表示两物质在某温度时有
相同的溶解度；
③能快速比较两种物质在某温度时溶解度的大小；
④能反映出某物质的溶解度随温度变化的趋势。
3.利用溶解度受温度影响选择不同的物质分离方法
（1）溶解度受温度影响较小的物质（如NaCl）采取 蒸发结晶 的方法；若NaCl溶液中含有KNO3，应采取蒸发结晶，趁热过滤的方法。
（2）溶解度受温度影响较大的物质（或带有结晶水）采取蒸发浓缩、冷却结晶的方法；若KNO3溶液中含有NaCl，应采取加热浓缩、冷却结晶、过滤的方法。
蒸发结晶
1.利用物质的溶解度对物质进行分离、提纯。
图甲、图乙所示为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。
（1）A点KNO3溶液是 （填“饱和溶液”或“不饱和溶液”）。
答案：饱和溶液
（2）将B点KNO3溶液变成饱和溶液的方法有 。
答案：降温、加入KNO3固体、加热蒸发再冷却至原来的温度
（3）常温下，由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是 。
答案：蒸发结晶
（4）常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是 。
答案：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
（5） NaCl固体中含少量KNO3，提纯NaCl固体的方式是 。
答案：将固体混合物加入热水，搅拌、趁热过滤（或将固体加水溶解，将溶液蒸发至有大量固体析出，停止加热，趁热过滤）
（6） KNO3固体中含少量NaCl，提纯KNO3固体的方式是 。
答案：将固体加水溶解，将溶液蒸发浓缩至出现晶膜，停止加热，冷却后有固体析出，过滤
（7）图乙所示为Na2SO3的溶解度随温度的变化曲线。常温下由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是什么？ 。
答案：加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34 ℃条件下趁热过滤
2.已知四种盐的溶解度（S）曲线如图所示，下列说法不正确的是（ ）
A.将NaCl溶液蒸干可得NaCl固体
B.将MgCl2溶液蒸干可得MgCl2固体
C.Mg（ClO3）2中混有少量NaCl杂质，可用重结晶法提纯
D.可用MgCl2和NaClO3制备Mg（ClO3）2
解析：B 因NaCl的溶解度受温度的影响不大，所以将NaCl溶液蒸干可得NaCl固体，A正确；因MgCl2能够水解，水解生成氢氧化镁和氯化氢，氯化氢易挥发，加热水解平衡正向移动，所以将MgCl2溶液蒸干得到的固体为氢氧化镁，B错误；因Mg（ClO3）2 的溶解度随温度升高而增大且受温度影响变化较大，NaCl的溶解度受温度影响较小，所以Mg（ClO3）2中混有少量NaCl杂质，可用重结晶法提纯，C正确；反应MgCl2＋2NaClO3Mg（ClO3）2＋2NaCl类似于侯德榜制碱法生成NaHCO3的原理，因为NaCl溶解度小而从溶液中析出，使反应向生成Mg（ClO3）2的方向进行，D正确。
考点四 沉淀洗涤的答题规范
1.沉淀洗涤的目的
（1）若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。
（2）若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。
2.常用洗涤剂
（1）蒸馏水：主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。
（2）冷水：除去沉淀的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀的损失。
（3）沉淀的饱和溶液：减小沉淀的溶解。
（4）有机溶剂（酒精、丙酮等）：适用于洗涤易溶于水的固体，既减少了固体溶解，又利用有机溶剂的挥发性，除去固体表面的水分，使产品干燥。
3.沉淀洗涤的答题规范
注洗涤液（沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液）
↓
标准（使洗涤液完全浸没沉淀或晶体）
↓
重复（待洗涤液自然流尽后，重复操作2～3次）
4.判断沉淀是否洗净的答题规范
取样（取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中）
↓
加试剂[加入××试剂（必要时加热，如检验N）]
↓
现象（不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体）
↓
结论（说明沉淀已经洗涤干净）
1.利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体[Fe2（C2O4）3·5H2O]的实验流程如图所示。
所得Fe2（C2O4）3·5H2O需用冰水洗涤，其目的是 。
答案：除去杂质，减少草酸铁晶体的溶解损耗
2.从铝土矿（含有Fe2O3、SiO2等杂质）中提取氧化铝的流程如图所示：
洗涤滤渣c的实验操作方法是 。
答案：沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水，使蒸馏水完全浸没滤渣，待蒸馏水自然流尽后，重复操作2～3次
3.CuSO4·5H2O是铜的重要化合物，有着广泛的应用，以下是CuSO4·5H2O的实验室制备流程图。
如果采用重量法测定CuSO4·5H2O的含量，按下列步骤①称量样品；②加水溶解；③加氯化钡溶液，沉淀；④过滤（其余步骤省略）。进行实验：
在过滤前，需要检验是否沉淀完全，其操作是 。
答案：静置，在上层清液中继续滴加BaCl2溶液，观察有无沉淀生成
4.氧化锌为白色粉末，可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌[含有Fe（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）等杂质]的流程如下：
工业ZnO 浸出液 滤液 滤液 滤饼
ZnO
提示：在本实验条件下，Ni（Ⅱ）不能被氧化；高锰酸钾的还原产物是MnO2。
反应④形成的沉淀要用水洗，检验沉淀是否洗涤干净的方法是 。
答案：取少量最后一次洗涤液于试管中，滴入1～2滴稀硝酸，再滴入硝酸钡溶液，若无白色沉淀生成，则说明沉淀已经洗涤干净，反之未洗涤干净
02
突破·关键能力
套装型实验设计的评价分析
1.下列实验装置（部分夹持装置略）或现象错误的是（ ）
A.滴入酚酞溶液 B.吸氧腐蚀
C.钠的燃烧 D.石蜡油的热分解
解析：C 钠燃烧温度在400 ℃以上，玻璃表面皿不耐高温，故钠燃烧通常载体为坩埚或者燃烧匙，C错误。
2.下列操作规范且能达到实验目的的是（ ）
A.测定醋酸浓度 B.测定中和热
C.稀释浓硫酸 D.萃取分离碘水中的碘
解析：A 用NaOH标准溶液测定醋酸浓度时，NaOH标准溶液放于碱式滴定管中，醋酸放于锥形瓶中，由于二者反应生成的CH3COONa溶液显碱性，故用酚酞作指示剂，A符合题意；测定中和热时大、小烧杯口应相平，减小热量损失，B不符合题意；不能在容量瓶中稀释浓硫酸，C不符合题意；分液时，分液漏斗下端应紧靠烧杯内壁，D不符合题意。
常考实验装置的易错点归纳
实验 装置
易错点或 注意事项 ①不能在容量瓶中溶解溶质 ②玻璃棒要靠在刻度线以下，而不是刻度线以上 ①要用玻璃棒引流 ②漏斗末端要紧靠烧杯内壁 ①分液漏斗末端要紧靠烧杯内壁
②下层液体要从下口放出，上层液体从上口倒出
实验装置
易错点或 注意事项 ①温度计水银球的位置应位于支管口处 ②水流方向为自下而上 ③为防止暴沸应加碎瓷片或沸石 ①右端导管要靠近液面 ②用饱和Na2CO3溶液除去乙酸，吸收乙醇，分离乙酸乙酯 ①气体流向为长进短出
②洗气时所选液体是否正确
实验装置
易错点或 注意事项 ①制备H2、O2、SO2、CO2、NH3（浓氨水与碱石灰反应）可选A装置 ②MnO2与浓盐酸反应制备Cl2可以选B装置 ①反应的试管的管口要略向下倾斜 ②制备NH3时棉花的作用是防止氨气与空气对流 若①中为挥发性酸，通入③之前要把挥发出的①中的气体除去，如验证酸性：乙酸＞碳酸＞苯酚
1.下列装置能达到实验目的的是（ ）
A B C D
实验室制氨气 蒸馏时的接收装置 除去CO2中少量HCl 吸收多余的HCl气体
解析：C 氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢，在试管口二者又重新化合生成氯化铵，不能制备氨气，A错误；锥形瓶不能密封，否则馏分难以流下，B错误；氯化氢极易溶于水，直接通入水中容易引起倒流，D错误。
2.用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是（夹持装置未画出）（ ）
A.用装置甲检验溶液中是否有K＋
B.用装置乙制取并收集少量NH3
C.用装置丙进行喷泉实验
D.用装置丁加热熔融NaOH固体
解析：B A项，检验K＋，需要透过蓝色钴玻璃观察，防止黄光的干扰，错误；B项，利用生石灰遇水放出大量的热，以及NH3·H2O不稳定受热易分解，来制取氨气，由于氨气的密度小于空气的密度，氨气用向下排空气法收集，正确；C项，进行喷泉实验，烧瓶内外要产生压强差，而氯气不溶于饱和食盐水，不能形成喷泉，错误；D项，瓷坩埚成分是SiO2，SiO2属于酸性氧化物，能和NaOH反应，不能用瓷坩埚加热熔融NaOH固体，错误。
3.利用下列装置（夹持装置已省略）进行对应实验。下列说法正确的是（ ）
A.装置甲打开分液漏斗下方活塞，水不能持续流下
B.装置乙加热时，品红溶液中红色褪去，冷却后溶液变红
C.装置丙加热一段时间后气球鼓起，高锰酸钾溶液褪色
D.加热丁蒸发AlCl3溶液，完全蒸干后得到AlCl3晶体
解析：C A项，如图所示装置中橡皮管可以平衡气压，能使水持续流下，错误；B项，SO2与品红溶液生成的无色物质不稳定，则加热时，溶液呈红色，冷却后，溶液红色褪去，错误；D项，AlCl3易水解，蒸干AlCl3溶液应得到Al（OH）3，错误。
4.下列实验对应的结论正确的是（ ）
选项 实验 结论
A 正反应
放热
B 有白色沉淀产生 白色沉淀
一定是
BaSO3
选项 实验 结论
C 均有白色沉淀
D 产生白色沉淀（AgSCN） Ag＋与
Fe2＋
不反应
解析：A 2NO2（g）（红棕色）N2O4（g）（无色）在热水中呈红棕色，说明加热平衡逆向移动，正反应是放热反应，A正确；3Ba2＋＋2N＋3SO2＋2H2O3BaSO4↓＋2NO＋4H＋，产生的白色沉淀是硫酸钡，B错误；碳酸钠和硝酸银、氯化钡分别产生碳酸银和碳酸钡，均为白色沉淀，不一定是待测液中含有Cl－和S，C错误；Fe2＋＋Ag＋Ag＋Fe3＋是可逆反应，产生白色沉淀（AgSCN），不能说明Ag＋与Fe2＋不反应，D错误。
03
形成·学科素养
1.实验室从废定影液[含Ag（S2O3和Br－等]中回收Ag和Br2的主要步骤为：向废定影液中加入Na2S溶液沉银，过滤、洗涤及干燥，灼烧Ag2S制Ag；取Cl2并通入滤液氧化Br－，用苯萃取分液。其中部分操作的
装置如图所示，下列叙述正确的是（ ）
A.用装置甲分离Ag2S时，用玻璃棒不断搅拌
B.用装置乙在空气中高温灼烧Ag2S制取Ag
C.用装置丙制备用于氧化滤液中Br－的Cl2
D.用装置丁分液时，先放出水相再放出有机相
解析：C 过滤时玻璃棒起引流作用，搅拌后致使滤纸破裂导致过滤不纯，A错误；高温灼烧应在坩埚中进行，蒸发皿只用于加热蒸发，且反应产生的SO2气体会污染空气，B错误；浓盐酸与高锰酸钾反应可得到氯气，C正确；萃取分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，D错误。
2.某化学兴趣小组从含有KI、KNO3等成分的工业废水中回收I2和KNO3，其流程如图。
下列说法错误的是（ ）
A.步骤1应先把无机相从分液漏斗的下口放出，再从上端倒出有机相
B.步骤2分离得到的苯可循环利用
C.步骤3可在如图装置中完成
D.步骤4为蒸发结晶，当有晶膜出现时，停止加热
解析：D 通入过量Cl2后发生反应：Cl2＋2KII2＋2KCl，通过加入的苯萃取反应生成的I2，萃取后，上层为有机相，主要含苯和I2，下层为无机相，主要含KCl、KNO3、H2O等物质，经过蒸馏操作（步骤2）可初步实现苯和I2的分离，粗碘经过升华再凝华操作可获得精碘，无机相经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤等操作可获得KNO3晶体。由于苯的密度比水小，故有机相在上层，分液时，先从下口放出无机相，再从上口倒出有机相，A正确；步骤2分离得到的苯可在步骤1中循环使用，B正确；受热时碘升华变为碘蒸气，遇到盛有冷水的烧瓶，会在烧瓶外壁又凝华析出，从而达到提纯碘的目的，C正确；由于KNO3溶解度随温度变化幅度较大，故制备KNO3晶体时，应采用蒸发浓缩，冷却结晶的方法，而不是蒸发结晶，D错误。
04
体现·核心价值
1.（2022·广东高考）实验室进行粗盐提纯时，需除去Ca2＋、Mg2＋和S，所用试剂包括BaCl2以及（ ）
A.Na2CO3、NaOH、HCl
B.Na2CO3、HCl、KOH
C.K2CO3、HNO3、NaOH
D.Na2CO3、NaOH、HNO3
解析：A 粗盐提纯时，用NaOH除去Mg2＋，用BaCl2除去S，用Na2CO3除去Ca2＋及多余的Ba2＋，最后用盐酸除去多余的C、OH－，A项正确。
2.（2022·辽宁高考）下列实验能达到目的的是（ ）
实验目的 实验方法或操作
A 测定中和反应的反应热 酸碱中和滴定的同时，用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度
B 探究浓度对化学反应速率的影响 量取同体积不同浓度的NaClO溶液，分别加入等体积等浓度的Na2SO3溶液，对比现象
C 判断反应后Ba2＋是否沉淀完全 将Na2CO3溶液与BaCl2溶液混合，反应后静置，向上层清液中再加1滴Na2CO3溶液
D 检验淀粉是否发生了水解 向淀粉水解液中加入碘水
解析：C 酸碱中和滴定操作中没有很好的保温措施，热量损失较多，不能用于测定中和反应的反应热，A错误；NaClO和Na2SO3反应无明显现象，无法根据现象进行浓度对化学反应速率的影响的探究，B错误；将Na2CO3溶液与BaCl2溶液混合，反应后静置，向上层清液中滴加1滴Na2CO3溶液，若有浑浊产生，则说明Ba2＋没有沉淀完全，反之，则沉淀完全，C正确；检验淀粉是否发生了水解，应检验是否有淀粉的水解产物（葡萄糖）存在，可选用银氨溶液或新制的氢氧化铜，碘水是用来检验淀粉的试剂，可用于检验淀粉是否完全水解，D错误。
3.（2021·浙江6月选考）下列图示表示灼烧操作的是（ ）
解析：B 灼烧过程中应使用坩埚、酒精灯、泥三角、三脚架等仪器，A装置为配制一定物质的量浓度溶液的装置，C装置为蒸馏装置，D装置为过滤装置。
4.（2020·全国Ⅰ卷）下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是（ ）
气体（杂质） 方法
A SO2（H2S） 通过酸性高锰酸钾溶液
B Cl2（HCl） 通过饱和的食盐水
C N2（O2） 通过灼热的铜丝网
D NO（NO2） 通过氢氧化钠溶液
解析：A 二氧化硫和硫化氢都具有还原性，都能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应，不能用酸性高锰酸钾溶液除去二氧化硫中的硫化氢气体，A项符合题意；HCl极易溶于水，氯气在饱和食盐水中的溶解度很小，可用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢气体，B项不符合题意；铜与氧气在加热条件下反应生成氧化铜，铜与氮气不反应，故可用灼热的铜丝网除去氮气中的氧气，C项不符合题意；NO2可与NaOH反应，NO不与NaOH反应，可用NaOH溶液除去NO中的NO2，D项不符合题意。
5.（2020·山东高考）实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：
已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚（Et2O，沸点34.6 ℃）中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是（ ）
A.萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B.分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C.分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D.蒸馏时选用直形冷凝管
解析：A 萃取振荡时，应盖上分液漏斗上方的瓶塞，关闭旋塞，将分液漏斗下口倾斜向上，A项错误；液体分层后，先将下层液体由分液漏斗下口放出，再关闭旋塞，从上口倒出上层液体，B项正确；加入乙醚萃取后，Fe3＋完全转化为Et2O·H＋·[FeCl4]－，则分液后水相为无色，说明已达到分离目的，C项正确；蒸馏时选用直形冷凝管，便于馏分流出，D项正确。
6.（经典高考）下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是（ ）
物质（括号内为杂质） 除杂试剂
A FeCl2溶液（FeCl3） Fe粉
B NaCl溶液（MgCl2） NaOH溶液、稀HCl
C Cl2（HCl） H2O、浓H2SO4
D NO（NO2） H2O、无水CaCl2
解析：B A错误，除杂时发生的反应为Fe＋2FeCl33FeCl2，该反应属于氧化还原反应；B正确，除杂时发生的反应为MgCl2＋2NaOHMg（OH）2↓＋2NaCl、NaOH＋HClNaCl＋H2O，上述两个反应均不属于氧化还原反应；C错误，Cl2能溶于水且发生反应：Cl2＋H2OHCl＋HClO，除杂试剂选用错误；D错误，除杂时发生的反应为3NO2＋H2O2HNO3＋NO，该反应为氧化还原反应。
05
评价·核心素养
一、选择题：本题包括11个小题，每小题仅有1个选项符合题意。
1.传统医学治疗疟疾时将青蒿加水煮沸，但药效很差。改用乙醇控温60 ℃提取青蒿素，药效显著提高。屠呦呦用一种更适宜的物质从青蒿中提取青蒿素，这种提取物对疟原虫的抑制率达到了100%，这种适宜的物质是（ ）
A B C D
物质 乙醚 四氯化碳 丙醇 煤油
沸点/℃ 34.5 76.5 97.4 180～310
解析：A 乙醚的沸点低，当乙醚沸腾后，继续加热，乙醚的温度不会升高，避免因为温度高而破坏青蒿素的有效成分，A正确。
2.下列装置所示的分离提纯方法和物质的溶解性无关的是（ ）
解析：A 蒸馏与物质的沸点有关，与物质的溶解性无关，A符合题意；洗气与气体的溶解性有关，B不符合题意；晶体的析出与物质的溶解性有关，C不符合题意；萃取与物质的溶解性有关，D不符合题意。
3.某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。
试剂 ① Na2CO3溶液 ④
操作 ② ③ 加热
下列试剂或操作不合理的是（ ）
A.试剂①为Ba（OH）2溶液
B.操作②为结晶
C.操作③为过滤
D.试剂④为稀HNO3
解析：B 加入Ba（OH）2溶液可以除去S、N和HC，故试剂①为Ba（OH）2溶液，A项正确；NH3·H2O用加热法除去，故操作②为加热，B项错误；过量的Ba2＋用Na2CO3溶液除去，过量的OH－和C用硝酸除去，故操作③为过滤，试剂④为稀硝酸，C、D项正确。
4.下列除杂方法正确的是（ ）
A.SiO2中含Al2O3杂质，可以加入足量NaOH溶液然后过滤除去
B.NH4Cl固体中混有少量的单质I2，可用加热方法将I2除去
C.CO2中含有SO2杂质，可以通过盛有饱和 Na2CO3溶液的洗气瓶除去
D.NaHCO3溶液中含有Na2SiO3杂质，可以通入足量的CO2，然后过滤除去
解析：D A项，SiO2和Al2O3都可以与NaOH溶液发生反应，因此SiO2中含Al2O3杂质不能加入足量NaOH溶液然后过滤除去，错误；B项，NH4Cl固体加热容易发生分解反应产生氨气和氯化氢，二者遇冷会重新化合形成NH4Cl，因此不能用加热方法将NH4Cl固体中的I2除去，错误；C项，CO2、SO2都可以与饱和Na2CO3溶液发生反应，因此不能用饱和Na2CO3溶液除去CO2中含有的SO2杂质，错误；D项，NaHCO3溶液中含有Na2SiO3杂质，由于NaHCO3与CO2不能发生反应，而物质的酸性：碳酸＞硅酸，可以通入足量的CO2，发生反应：Na2SiO3＋2H2O＋2CO22NaHCO3＋H2SiO3↓，然后过滤除去H2SiO3，正确。
5.用下列装置进行相应实验，其中能达到实验目的的是（ ）
A.图1所示装置可用于Cu和浓硫酸反应制取少量SO2气体
B.图2所示装置可用于除去NaHCO3固体中的少量Na2CO3
C.图3所示装置可用于蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体
D.图4所示装置可用于分离CCl4萃取碘水后的有机层和水层
解析：D Cu和浓硫酸反应需要加热，A错误；碳酸氢钠受热易分解，B错误；NH4Cl加热易分解，不能用蒸干NH4Cl饱和溶液的方法制备NH4Cl晶体，C错误；CCl4难溶于水，可以用分液法分离CCl4萃取碘水后的有机层和水层，D正确。
6.下列各物质含少量杂质，除去这些杂质应选用的试剂或操作方法正确的是（ ）
序号 物质 杂质 应选用的试剂或操作方法
① KNO3溶液 KOH 加入FeCl3溶液，过滤
② FeSO4溶液 CuSO4 加入过量铁粉，过滤
③ H2 CO2 通过盛有NaOH溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶
④ NaNO3固体 CaCO3 溶解、过滤、蒸发
A.①②③④ B.①③④
C.②③④ D.①②③
解析：C ①加入FeCl3溶液，生成KCl，引入新杂质，应加入硝酸除杂，错误。
7.下列实验操作正确且能达到对应实验目的的是（ ）
解析：C 碘单质易溶于四氯化碳，应采用蒸馏操作分离二者，A项错误；乙醇和水能形成共沸混合物，所以直接蒸馏75%的酒精溶液不能制备无水酒精，可在75%的酒精溶液中加入生石灰，再蒸馏得无水酒精，B项错误；乙烷不和溴水反应，乙烯与溴水反应生成1，2－二溴乙烷，C项正确；提纯乙酸乙酯可用饱和碳酸钠溶液处理后再分液，不能用蒸发操作，D项错误。
8.绿原酸（C16H18O9）具有较广泛的抗菌、抗病毒、抗氧化作用，利用乙醚、60%乙醇浸泡杜仲干叶，得到提取液，进一步获得绿原酸粗产品的一种工艺流程如图，下列说法错误的是（ ）
A.绿原酸在温水中的溶解度小于在冷水中的溶解度
B.得到有机层的实验操作为萃取分液
C.减压蒸馏的目的防止温度过高，绿原酸变质
D.绿原酸粗产品可以通过重结晶进一步提纯
解析：A 流程中加入温水浸膏，冷却、过滤得到绿原酸粗产品，可知绿原酸难溶于冷水，其在温水中的溶解度大于在冷水中的溶解度，A错误；绿原酸为有机酸，更易溶于有机溶剂，加入乙酸乙酯后绿原酸被萃取到有机层，有机层与水层为不互溶的液体，应采用分液法分离，B正确；绿原酸具有抗氧化作用，减压蒸馏可降低温度，避免温度过高导致绿原酸变质，C正确；根据A的分析可知，绿原酸粗产品可用重结晶的方法进一步提纯，D正确。
9.下列实验中，所采取的方法及其原理均不正确的是（ ）
选项 实验目的 实验方法 实验原理
A 除去NO中的NO2 通过盛有水的洗气瓶 NO2能与水反应生成NO、NO不溶于水
B 除去乙醇中的水 加入无水硫酸铜然后蒸馏 无水硫酸铜能结合水形成晶体
C 除去KNO3中的NaCl 冷却饱和溶液，重结晶 KNO3的溶解度随温度变化改变较大
D 除去铁粉中混有的铝粉 加入过量NaOH溶液，充分反应后过滤 铝能与NaOH溶液反应而铁不能
解析：B NO2能与水反应生成NO：3NO2＋H2O2HNO3＋NO，且NO不溶于水，故可通过盛有水的洗气瓶除去NO中的NO2，A项正确；乙醇中的水与无水CuSO4结合生成CuSO4·5H2O，该物质是固体，乙醇是液体，通过过滤的方法分离，B项错误；KNO3的溶解度受温度影响较大，而NaCl的溶解度受温度影响很小，可采用重结晶的方法分离提纯，C项正确；Al能与NaOH溶液反应生成可溶性的NaAlO2，而Fe不能与NaOH溶液反应，故可用足量NaOH溶液将Fe粉中的杂质Al除去，D项正确。
10.下列实验的装置、试剂选用不合理的是（ ）
选项 实验目的 选用装置 选用试剂
A 除去Cl2中少量的HCl、H2O 甲 试剂a为饱和氯化钠溶液
B 除去NH3中少量的H2O 乙 试剂b为无水氯化钙
C 除去H2中少量的HCl、H2O 乙 试剂b为碱石灰
D 除去N2中少量的O2 丙 足量铜网
解析：B A选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O；B选项不合理，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3；C选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O；D选项合理，在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去。
11.1－溴丁烷是密度比水大、难溶于水的无色液体，常用作有机合成的烷基化试剂。将浓硫酸、NaBr固体、1－丁醇混合加热回流后，再经洗涤→干燥→蒸馏获得纯品。实验中涉及如图装置（部分夹持和加热装置省略）：
下列说法错误的是（ ）
A.图中所示两处冷凝管中冷凝水方向均为从a口进b口出
B.气体吸收装置的作用是吸收HBr等有毒气体
C.浓硫酸的作用是作反应物、催化剂等
D.洗涤时，经“水洗→碱洗（Na2CO3溶液）→水洗”可除去大部分杂质
解析：A A项，回流装置中的冷凝管中的冷凝水为a口进b口出，蒸馏装置中的冷凝管中的冷凝水为b口进a口出，错误；B项，反应过程中产生有毒的HBr，需要进行尾气处理，由于HBr极易溶于水，所以用较大容积的干燥管防倒吸，正确；C项，该反应的反应原理是浓硫酸与NaBr发生反应生成HBr，HBr与1－丁醇在浓硫酸的作用下发生取代反应生成1－溴丁烷和水，故浓硫酸的作用是作反应物、催化剂等，正确；D项，分液漏斗中要先进行水洗分液除去HBr和大部分1－丁醇，再用饱和Na2CO3溶液洗涤除去剩余的酸后分液，最后用水洗分液除去过量的Na2CO3等残留物，正确。
二、非选择题：本题包括3个小题。
12.氢溴酸在医药和石化工业上有广泛用途。如图是模拟工业制备氢溴酸粗品并精制的流程：
（1）混合①中发生反应的化学方程式为 。
解析：SO2具有还原性，Br2具有氧化性，二者能发生反应：SO2＋Br2＋2H2O2HBr＋H2SO4。
答案：SO2＋Br2＋2H2O2HBr＋H2SO4
（2）混合①中使用冰水的目的是 。
解析：降低体系温度，可以增大SO2气体在水中的溶解度，同时防止溴挥发。
答案：降低体系温度，防止溴挥发，使反应完全
根据上述流程回答下列问题：
（3）操作Ⅱ和操作Ⅲ的名称分别是 、 。操作Ⅲ一般适用于分离 （填字母）混合物。
a.固体和液体 b.固体和固体
c.互不相溶的液体 d.互溶的液体
解析：操作Ⅱ是分离固体和溶液，采用过滤的方法；操作Ⅲ是分离相互溶解的液体，采用蒸馏的方法。
答案：过滤 蒸馏 d
（4）混合②中加入Na2SO3的目的是 。
解析：Na2SO3具有还原性，可以将溴单质还原为溴离子，从而除去粗品中未反应完的溴。
答案：除去粗品中未反应完的溴
（5）纯净的氢溴酸应为无色液体，但实际工业生产中制得的氢溴酸（工业氢溴酸）带有淡淡的黄色，于是甲和乙同学设计了如下简单实验加以探究：甲同学假设工业氢溴酸呈淡黄色是因为含有Fe3＋，则用于证明该假设所用的试剂为 ，若假设成立，可观察到的现象为 。乙同学假设工业氢溴酸呈淡黄色是因为 ，其用于证明该假设所用的试剂为 。
解析：考查Fe3＋、Br2的检验方法。
答案：KSCN溶液 溶液变成红色 含有Br2 CCl4
13.某兴趣小组在定量分析了镁渣[含有MgCO3、Mg（OH）2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2]中Mg含量的基础上，按如下流程制备六水合氯化镁（MgCl2·6H2O）。
相关信息如下：
①700 ℃只发生MgCO3和Mg（OH）2的分解反应。
②NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大。
③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来，且须控制合适的蒸出量。
请回答：
（1）下列说法正确的是 （填字母）。
A.步骤Ⅰ，煅烧样品的容器可以用坩埚，不能用烧杯和锥形瓶
B.步骤Ⅱ，蒸氨促进平衡正向移动，提高MgO的溶解量
C.步骤Ⅲ，可以将固液混合物C先过滤，再蒸氨
D.步骤Ⅳ，固液分离操作可采用常压过滤，也可采用减压过滤
解析：烧杯和锥形瓶是玻璃材质的，不能承受高温煅烧，煅烧样品的容器可以用坩埚，A正确；信息②显示NH4Cl溶液与MgO的反应程度不大，说明该反应是可逆反应，化学方程式为MgO＋2NH4Cl＋H2OMgCl2＋2NH3·H2O，“蒸氨”时将氨从固液混合物中蒸出来，促进平衡正向移动，从而提高了MgO的溶解量，B正确；步骤Ⅲ中若将固液混合物C先过滤，再蒸氨，在蒸氨完成后为了将未反应完全的MgO除去，还需再过滤一次，C错误。
答案：ABD
（2）步骤Ⅲ需要合适的装置，实现蒸氨、吸收和指示于一体（用硫酸溶液吸收氨气）。
选择必需的仪器，并按连接顺序排列（填写代表仪器的字母，不考虑夹持和橡胶管连接）：热源→ 。
解析：为实现蒸氨、吸收和指示于一体，应将固液混合物C置于烧瓶a中，连接d将生成的NH3导出，用c烧杯中的H2SO4溶液吸收，为防止吸收NH3时溶液倒吸，应在d、c间接球形干燥管f，故仪器正确的连接顺序为热源→a→d→f→c。
答案：a→d→f→c
①含有的杂质是 。
②从操作上分析引入杂质的原因是 。
解析：产品水溶液呈碱性，但单一MgCl2溶液呈酸性，应该是含有较多的碱式氯化镁[Mg（OH）Cl]或氢氧化镁杂质，由溶液过度蒸发导致氯化镁水解而来。
答案：①碱式氯化镁（或氢氧化镁） ②过度蒸发导致氯化镁水解
（3）溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。
14.某兴趣小组用铬铁矿[Fe（CrO2）2] 制备K2Cr2O7晶体，流程如下：
已知：4Fe（CrO2）2＋10Na2CO3＋7O2 8Na2CrO4＋4NaFeO2＋10CO2
2H＋＋2Cr Cr2＋H2O
请回答：
（1）步骤Ⅰ，将铬铁矿粉碎有利于加快高温氧化的速率，其理由是 。
解析：将铬铁矿粉碎，增大反应物的接触面积，有利于加快高温氧化的速率。
答案：增大反应物的接触面积
相关物质的溶解度随温度变化如图。
（2）下列说法正确的是 （填字母）。
A.步骤Ⅱ，低温可提高浸取率
B.步骤Ⅱ，过滤可除去NaFeO2水解产生的Fe（OH）3
C.步骤Ⅲ，酸化的目的主要是使Na2CrO4转变为Na2Cr2O7
D.步骤Ⅳ，所得滤渣的主要成分是Na2SO4和Na2CO3
解析：降低温度，反应速率降低，不利于提高浸取率，A不正确；步骤Ⅰ反应过程中，NaFeO2水解生成Fe（OH）3沉淀，故步骤Ⅱ的目的是除去Fe（OH）3，B正确；根据2H＋＋2Cr Cr2＋H2O可知，步骤Ⅲ酸化可使平衡正向移动，C正确；Na2CO3已在步骤Ⅲ酸化过程中转化为Na2SO4，故步骤Ⅳ所得滤渣的主要成分为Na2SO4，D不正确。
答案：BC
（3）步骤Ⅴ，重结晶前，为了得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，从下列选项中选出合理的操作
（操作不能重复使用）并排序：溶解KCl→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→重结晶。
a.50 ℃蒸发溶剂；b.100 ℃蒸发溶剂；c.抽滤；d.冷却至室温；e.蒸发至溶液出现晶膜，停止加热；f.蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热。
解析：步骤Ⅴ重结晶前，先除去杂质，结合溶解度曲线，先把所得溶液于50 ℃下蒸发溶剂，当蒸发至溶液出现晶膜时，停止加热；然后冷却至室温，再抽滤，即得产物K2Cr2O7。
答案：a e d c
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