2024高考一轮复习 第十章 化学实验基础 第三节 物质制备实验的设计与评价（103张PPT）
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| 名称 | 2024高考一轮复习 第十章 化学实验基础 第三节 物质制备实验的设计与评价（103张PPT） |  | |
| 格式 | pptx | ||
| 文件大小 | 5.6MB | ||
| 资源类型 | 教案 | ||
| 版本资源 | 通用版 | ||
| 科目 | 化学 | ||
| 更新时间 | 2023-09-11 20:16:10 | ||
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文档简介
(共103张PPT)
第三节 物质制备实验的设计与评价
1.能依据实验目的和假设，设计解决简单问题的实验方案，能对实验方案进行评价。
2.能根据不同类型实验的特点，设计并实施实验，具有安全意识和环保意识。
3.能根据物质性质的差异选择物质分离的实验方法；能根据反应原理选取实验装置制取物质。
目录
CONTENTS
1.夯实·必备知识
2.突破·关键能力
3.形成·学科素养
4.体现·核心价值
5.评价·核心素养
01
夯实·必备知识
考点一 以气体制备为主线的实验
1.气体制备实验的设计思路
制备原理的特点 发生装置 制备气体
O2、NH3、CH4等
制备气体：Cl2、C2H4等
2.气体制备的发生装置
制备原理的特点 发生装置 制备气体
H2、CO2等
3.气体的除杂
（1）除杂试剂选择的依据和原则
依据 主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性等
原则 ①不损失主体气体；②不引入新的杂质气体；③在密闭装置内进行；④先除易除的杂质气体
（2）气体的净化装置
类型 装置 常见干燥剂
液态干燥剂 浓H2SO4（酸性、强氧化性）
固态干燥剂 无水氯化钙（中性）
固态干燥剂 碱石灰（碱性）
固体，加热 除杂试剂Cu、CuO、Mg等
当CO2中混有O2杂质时，应选用上述Ⅰ～Ⅳ中的Ⅳ装置除O2，除杂试剂是Cu粉。
4.气体的收集
收集方法 收集气体的类型 收集装置 可收集的气体
排水法 难溶于水或微溶于水且不与水反应的气体 O2、H2、
NO、CO等
排空气法 向上排空气法 密度大于空气且不与空气中的成分反应的气体 Cl2、SO2、
NO2、CO2等
向下排空气法 密度小于空气且不与空气中的成分反应的气体 H2、NH3等
5.尾气的处理
（1）原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等危害。
（2）处理方法：一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶液吸收，可燃性气体用点燃等措施处理。
（3）尾气处理装置（如图a、b、c）
①实验室制取Cl2时，尾气处理可采用b装置。
②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。
③制取H2时，尾气处理可采用a、c装置。
1.判断下列试剂使用是否正确，正确的打“√”，错误的打“×”。
答案：（1）× （2）× （3）× （4）×
2.下列实验方案最合理的是（ ）
解析：B A项，Cl2的密度比空气大，收集时应用向上排空气法；B项，浓氨水滴入CaO中，CaO与水反应放热，NH3·H2O受热分解并挥发出NH3，可以制取NH3；C项，NO2能与水反应，不能用排水法收集；D项，Na2O2为粉末状固体，不能用启普发生器的简易装置制取氧气。
3.如图是用于气体制备、干燥、性质验证、尾气处理的部分仪器装置（加热及夹持固定装置均已略去）。请根据下列要求回答问题。
（1）若烧瓶中盛装锌片，分液漏斗中盛装稀硫酸，则：
①当仪器连接顺序为A→C→B→B→D时，两次使用B装置，其中所盛的药品依次是CuO、无水CuSO4粉末。此实验的目的是 ，D装置的作用是 。
②为了使B装置中CuO反应充分，在不改变现有药品的条件下，可采取的方法有 （写一种）。
③加热前必须进行的操作是 。
解析：①A装置中锌片与稀硫酸反应产生H2，用C装置对H2进行干燥，然后依次通过分别盛有CuO、无水CuSO4粉末的B装置；通过盛有CuO的B装置时，氢气与CuO反应生成Cu和H2O；通过盛有无水CuSO4粉末的B装置时，可以检验生成的水，故实验目的是验证H2的还原性并检验其氧化产物；D装置的作用是防止空气中的水蒸气进入B装置，干扰产物H2O的检验。②使B装置中CuO反应充分，在不改变现有药品的条件下，可以减缓A装置中产生氢气的速率，如控制稀硫酸的滴入速率、控制烧瓶的温度等。③加热前必须检验装置中空气是否排尽或检验氢气是否纯净。
答案：①验证H2的还原性并检验其氧化产物 防止空气中的水蒸气进入B装置，干扰H2氧化产物的检验
②控制分液漏斗的活塞，使稀H2SO4缓慢滴下（或向烧瓶中加水或将烧瓶放入冰水中或用冰毛巾捂着烧瓶等，其他答案合理即可）
③检验装置中空气是否排尽（或检验氢气是否纯净）
①烧瓶内产生的气体主要有 （写化学式）。
②用产生的气体做氨的催化氧化实验，各装置按气流方向从左到右的连接顺序是 （填字母）→E。
（2）若烧瓶中盛装Na2O2固体，分液漏斗中盛装浓氨水，慢慢打开分液漏斗的活塞，则：
③B装置中反应的化学方程式为 。
解析：①滴入浓氨水，则Na2O2与H2O反应生成O2，放热使氨水挥发，氨气逸出。②做氨的催化氧化实验时，A装置为O2、NH3的发生装置，由于产生的O2、NH3中含有水蒸气，需要先通过D装置干燥后再进入B装置发生催化氧化反应。
答案： ①O2、NH3 ②A→D→B
③4NH3＋5O24NO＋6H2O
考点二 以有机物制备为目的的实验
1.明确有机物制备实验的设计流程
2.熟悉有机物制备实验的仪器装置
（1）常用仪器
（2）常用装置
①反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
②蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏的方法可以实现分离。
温度计水银 球的位置 若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口附近
冷凝管的选择 球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分
冷凝管的进出水方向 下口进上口出
加热方法的选择 酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以不需要温度太高的实验都可用酒精灯加热
水浴加热的温度不超过100 ℃
防暴沸 加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加
注意问题：
3.把握提纯有机物的常用方法
有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质，根据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯：
如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质Br2、FeBr3、HBr等，提纯溴苯可用如下工艺流程：
1.正丁醚常用作有机反应的溶剂，不溶于水，密度比水小，在实验室中可利用反应2CH3CH2CH2CH2OH CH3（CH2）3O（CH2）3CH3＋H2O制备，反应装置如图所示。下列说法正确的是（ ）
A.装置B中a为冷凝水进水口
B.为加快反应速率可将混合液升温至170 ℃以上
C.若分水器中水层超过支管口下沿，应打开分水器旋钮放水
D.本实验制得的粗醚经碱液洗涤、干燥后即可得纯醚
解析：C 正丁醇在A中反应得到正丁醚和水，部分正丁醇、正丁醚和水变为蒸汽进入B中冷凝回流进入分水器，正丁醚不溶于水，密度比水小，正丁醚在上层，当分水器中水层超过支管口下沿时，应立即打开分水器旋钮放水，实验结束打开分水器旋钮放水得到粗正丁醚。B的作用是冷凝，为保证冷凝管充满水，得到最好的冷凝效果，则b为冷凝水的进水口，A错误；由化学方程式可知温度应控制在135 ℃，温度达到170 ℃时正丁醇可能发生消去反应，副产物增多，正丁醚的产率降低，B错误；由分析可知，若分水器中水层超过支管口下沿时，应打开分水器旋钮放水，C正确；由于正丁醇与正丁醚互溶，正丁醇微溶于水，经碱液洗涤、干燥后的产品含正丁醇、碱，不能得到纯醚，D错误。
2.苯胺为无色油状液体，沸点184 ℃，易被氧化。实验室以硝基苯为原料通过反应 ＋3H2 ＋2H2O制备苯胺，实验装置（夹持及加热装置略）如图。下列说法正确的是（ ）
A.长颈漏斗内的药品最好是盐酸
B.蒸馏时，冷凝水应该a进b出
C.为防止苯胺被氧化，加热前应先通一段时间H2
D.为除去反应生成的水，蒸馏前需关闭K并向三颈烧瓶中加入浓硫酸
解析：C 因为苯胺为无色液体，与酸反应生成盐，锌与盐酸反应制得的氢气中有氯化氢，通入三颈烧瓶之前应该除去氯化氢，而装置中缺少除杂装置，则不能用稀盐酸，应选择稀硫酸，A错误；为提升冷却效果，冷凝管内冷却水流向应与蒸汽流向相反，则装置中冷凝水应该b进a出，B错误；苯胺还原性强，易被氧化，所以制备苯胺前用氢气排尽装置中空气，同时氢气是可燃性气体，不纯的氢气点燃时易发生爆炸，则加热之前，应先打开K，通入一段时间的氢气，排尽装置中的空气，C正确；苯胺还原性强，易被氧化，有碱性，与酸反应生成盐，而浓硫酸具有酸性和强氧化性，苯胺能与浓硫酸反应，则不能选用浓硫酸，三颈烧瓶内的反应结束后，关闭K，先在三颈烧瓶中加入生石灰后蒸馏，D错误。
3.己二酸[HOOC（CH2）4COOH]为白色结晶粉末，是合成尼龙66的主要原料。己二酸易溶于酒精、乙醚等大多数有机溶剂，在水中15 ℃时溶解度为1.44 g/100 mL，100 ℃时溶解度为160 g/100 mL。实验室可利用环己醇与硝酸制备己二酸，反应原理如图1所示：
实验室制备己二酸的实验步骤：
①如图2所示，组装实验装置。
②a中加入16 mL、浓度为50%的硝酸（含HNO3 0.166 mol），加入少量偏钒酸铵作催化剂；b中加入环己醇5.2 mL（5 g）。
③将a装置用水浴加热至约60 ℃，撤去水浴，搅拌，慢慢滴入环己醇。反应混合物的温度升高且有红棕色气体放出，标志着反应已经开始。
④注意边搅拌边严格控制滴加速度，保持瓶内温度在50～60 ℃（此反应是一个强放热反应，所以必须等先加入反应瓶中的少量环己醇作用完全后才能继续滴加）。滴加完环己醇（约需30 min）后，再用80～90 ℃ 的热水浴加热至无红棕色气体放出，将反应后的混合物
小心地倒入冰水浴冷却的烧杯中。
⑤用图3装置进行抽滤，析出的晶体用冷水洗涤两次，抽干，重结晶，干燥，获得产品5 g。
（1）装置图中，仪器a、b的名称分别是 、 。组装好装置后，开始实验前应先 。
解析：根据装置图，仪器a、b的名称分别是三颈烧瓶、恒压滴液漏斗。组装好装置后，开始实验前应先检查装置气密性。
答案：三颈烧瓶（或三口烧瓶） 恒压滴液漏斗 检查装置气密性
（2）装置d中的试剂可以用 ，作用是 。
解析：a中硝酸被环己醇还原为二氧化氮，为防止污染，d中用氢氧化钠溶液吸收反应中生成的二氧化氮。
答案：NaOH溶液 吸收反应中生成的氮氧化物（或二氧化氮）尾气，防止污染空气
（3）步骤④中采用冰水浴冷却，⑤中用冷水洗涤的原因是 。
解析：己二酸溶解性随温度降低显著减小，采用冰水浴有利于己二酸析出，冷水洗涤可减少产品损失，所以步骤④中采用冰水浴冷却，⑤中用冷水洗涤。
答案：己二酸溶解性随温度降低显著减小，采用冰水浴有利于己二酸析出，冷水洗涤可减少产品损失
（4）步骤⑤中洗涤抽滤所得晶体的操作方法为先关小抽气泵， 。停止抽滤时，操作为 。
解析：步骤⑤中洗涤抽滤所得晶体的操作方法为先关小抽气泵，向过滤器中加水直至没过固体，待水自然流下，重复操作2～3次。停止抽滤时，操作为先打开安全瓶上的旋塞恢复常压，然后关闭抽气泵。
答案：向过滤器中加水直至没过固体，待水自然流下，重复操作2～3次 先打开安全瓶上的旋塞恢复常压，然后关闭抽气泵
（5）本实验中己二酸的产率为 （保留3位有效数字）。
解析：5 g环己醇的物质的量是0.05 mol，理论上生成己二酸的物质的量是0.05 mol，产率为×100%≈68.5%。
答案：68.5%
02
突破·关键能力
表格型实验设计的评价与分析
1.依据下列实验，预测的实验现象正确的是（ ）
选项 实验内容 预测的实验现象
A MgCl2溶液中滴加NaOH溶液至过量 产生白色沉淀后沉淀消失
B FeCl2溶液中滴加KSCN溶液 溶液变红色
C AgI悬浊液中滴加NaCl溶液至过量 黄色沉淀全部转化为白色沉淀
D 酸性KMnO4溶液中滴加乙醇至过量 溶液紫红色褪去
解析：D MgCl2溶液中滴加NaOH溶液至过量，两者发生反应产生白色沉淀，白色沉淀为氢氧化镁，氢氧化镁为中强碱，其不与过量的NaOH溶液发生反应，因此，沉淀不消失，A不正确；FeCl3溶液中滴加 KSCN溶液，溶液变红色，实验室通常用这种方法检验的Fe3＋存在；FeCl2溶液中滴加 KSCN溶液，溶液不变色，B不正确；AgI的溶解度远远小于AgCl，因此，向AgI悬浊液中滴加 NaCl溶液至过量，黄色沉淀不可能全部转化为白色沉淀，C不正确；酸性KMnO4溶液呈紫红色，其具有强氧化性，而乙醇具有较强的还原性，因此，酸性KMnO4溶液中滴加乙醇至过量后溶液紫红色褪去，D正确。
2.由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是（ ）
实验操作 现象 结论
A 向NaBr溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉－KI溶液 先变橙色，后变蓝色 氧化性：Cl2＞Br2＞I2
B 向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新制的Cu（OH）2悬浊液 无砖红色沉淀 蔗糖未发生水解
C 石蜡油加强热，将产生的气体通入Br2的CCl4溶液 溶液由红棕色变无色 气体中含有不饱和烃
D 加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片 试管口润湿的蓝色石蕊试纸变红 氯乙烯加聚是可逆反应
解析：C 由于氯水过量，可发生反应Cl2＋2I－2Cl－＋I2，无法证明Br2的氧化性强于I2，A项错误；用新制的Cu（OH）2悬浊液检验蔗糖水解的产物，应在碱性条件下进行，因此向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热后需先加入NaOH溶液中和过量的酸，再加入新制的Cu（OH）2悬浊液，B项错误；不饱和烃可使溴的四氯化碳溶液褪色，由实验操作和现象可知，石蜡油加强热产生的气体中含有不饱和烃，C项正确；加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片，聚氯乙烯会焦化、分解产生HCl气体，HCl能使润湿的蓝色石蕊试纸变红，D项错误。
1.试题特点
试题常常以表格形式呈现，将化学实验知识与元素化合物、化学基本原理等知识相融合，从不同的角度进行考查，信息容量大，综合性强。命题方式大致有以下几种：
（1）利用教材实验按照实验操作与实验现象的匹配关系进行设计。
（2）改变或拓展教材实验进行设计。
（3）利用教材中有明显现象的不常见反应进行设计。
②把握关键字词，如“分离”“提纯”等。
（2）逐项分析选项
①“分离”“提纯”要明确原理，切记不能引入新杂质；
②“操作问题”要避免遗漏，养成有序思维的习惯；
③“制备问题”要从教材类比迁移，明确是考查原理，还是考查操作或仪器。
（3）对比验证
在题干要求的前提下快速对比验证，确保答案正确。
2.解答步骤
（1）明确题干信息
①明确关键要求，如“正确的是”等；
1.利用下列实验药品进行实验，能顺利达到实验目的的是（ ）
选项 实验目的 实验药品
A 证明乙炔能和Br2反应 电石、饱和食盐水、CuSO4溶液和溴水
B 粗盐、蒸馏水、NaOH溶液和Na2CO3溶液
C 检验溴乙烷中的溴原子 溴乙烷、NaOH溶液和AgNO3溶液
D 验证乙醇消去产物有乙烯 乙醇、浓硫酸和溴水
解析：A 用电石和饱和食盐水制取的乙炔中混有硫化氢等气体，通过硫酸铜溶液可以除去硫化氢等杂质，然后通过溴水，乙炔能和溴发生加成反应从而使溴水褪色，可以证明乙炔能和溴反应，A能达到实验目的；粗盐中的Ca2＋能和Na2CO3反应生成CaCO3沉淀，Mg2＋能和NaOH反应生成Mg（OH）2沉淀而除去，但不能除去S，同时为了将杂质尽可能除去，加入的试剂一般要稍过量，所以加入Na2CO3和NaOH后溶液中还含有OH－、C，B不能达到实验目的；检验溴乙烷中的溴原子可以将溴乙烷在NaOH溶液中发生水解，然后加入稀硝酸中和剩余的NaOH，最后加入硝酸银溶液观察是否有淡黄色沉淀生成，如果不加稀硝酸则剩余的NaOH会和硝酸银溶液反应生成AgOH，AgOH不稳定容易分解为棕黑色的氧化银而不能观察到淡黄色的溴化银沉淀，C不能达到实验目的；乙醇在浓硫酸、加热条件下发生消去反应生成乙烯，由于浓硫酸的强氧化性，会生成二氧化硫，二氧化硫能和溴水反应也能使溴水褪色，D不能达到实验目的。
2.化学是以实验为基础的科学。下列实验操作或做法正确且能达到目的的是（ ）
选项 操作或做法 目的
A 将铜丝插入浓硝酸中 制备NO
B 将密闭烧瓶中的NO2降温 探究温度对平衡移动的影响
C 将溴水滴入KI溶液中，加入乙醇并振荡 萃取溶液中生成的碘
D 实验结束，将剩余NaCl固体放回原试剂瓶 节约试剂
解析：B 将铜丝插入浓硝酸中生成的是NO2气体，不是NO气体，A错误；密闭烧瓶中存在平衡：2NO2（g）N2O4（g） ΔH＜0，将密闭烧瓶中的NO2降温，平衡正向移动，烧瓶中气体颜色变浅，可探究温度对平衡移动的影响，B正确；乙醇与水互溶，不能用乙醇萃取溶液中的碘，C错误；实验结束，剩余的NaCl固体不能放回原试剂瓶，实验室对剩余药品的处理方法是放入指定的容器内，集中处理，D错误。
3.下列实验操作、现象和结论均正确的是（ ）
选项 实验操作 现象 结论
A 向Ba（OH）2溶液中滴加少量稀硫酸，测量电导率变化 电导率减小 溶液中的离子浓度减小
B 在空气中点燃氢气，将导管伸入盛有氯气的集气瓶 集气瓶中产生白烟 生成HCl
C 向Na2SiO3溶液中滴入稀盐酸 溶液中出现凝胶 非金属性：Cl＞Si
D 加热盛有少量NH4HCO3固体的试管，并在试管口放置湿润的蓝色石蕊试纸 石蕊试 纸变红 NH3
显碱性
解析：A A项，向Ba（OH）2溶液中滴加少量稀硫酸发生反应：Ba（OH）2＋H2SO4BaSO4↓＋2H2O，溶液中离子浓度减小，电导率减小，正确；B项，在空气中点燃氢气，将导管伸入盛有氯气的集气瓶，集气瓶中产生白雾，生成HCl，错误；C项，向Na2SiO3溶液中滴入稀盐酸发生反应，Na2SiO3＋2HCl2NaCl＋H2SiO3↓， H2SiO3难溶于水，溶液中出现凝胶，说明酸性：盐酸＞硅酸，但盐酸不是Cl元素的最高价含氧酸，不能证明非金属性：Cl＞Si，错误；D项，加热盛有少量NH4HCO3固体的试管，发生反应生成氨气、二氧化碳和水，在试管口放置湿润的蓝色石蕊试纸，石蕊试纸变红，说明二氧化碳溶于水显酸性，错误。
4.由下列实验操作及现象得出的结论正确的是（ ）
选项 实验操作 现象 结论
A 紫红色褪去
B 加热某盐与NaOH的混合溶液，用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体 红色石蕊试纸变蓝 该盐为铵盐
C 将用硫酸酸化的H2O2溶液滴入Fe（NO3）2溶液中 溶液变黄色 氧化性：H2O2＞Fe3＋（酸性条件）
D 向一定浓度的CuSO4溶液中通入适量H2S气体 产生黑色沉淀 H2S的酸性比H2SO4强
解析：B 碳碳双键和醛基都可以使酸性KMnO4溶液褪色，故该实验中酸性KMnO4溶液的紫红色褪去，不能说明CH2CHCHO含有碳碳双键，A错误；反应产生的气体可以使湿润的红色石蕊试纸变蓝，说明该气体为NH3；铵盐和NaOH的混合溶液受热后，会产生NH3，则该盐为铵盐，B正确；N在酸性条件下具有强氧化性；向硫酸酸化的H2O2溶液中滴加Fe（NO3）2溶液，溶液变黄，H2O2和N（H＋）都可以氧化Fe2＋，该实验不能说明H2O2的氧化性比Fe3＋（酸性条件）强，C错误；向一定浓度的CuSO4溶液中通入适量H2S气体，产生黑色不溶于H2SO4的CuS沉淀，不能说H2S的酸性比H2SO4强，D错误。
03
形成·学科素养
1.实验室用如图装置制氨气并验证氨气的某些化学性质，能达到实验目的的是（ ）
A.用装置甲制取氨气
B.用装置乙除去氨气中的水蒸气
C.用装置丙验证氨气具有还原性
D.用装置丁吸收尾气
解析：C NaOH与NH4Cl反应生成NH3·H2O，不加热的情况下NH3·H2O难以分解，无NH3生成，故无法用装置甲制取氨气，A错误；NH3与浓H2SO4反应，不能用浓H2SO4干燥NH3，B错误；NH3与CuO反应生成N2、Cu和H2O，黑色的CuO转化为红色的Cu，N元素的化合价升高，说明NH3具有还原性， C正确；苯的密度比水的密度小，在上层，NH3直接通入下层的水，会发生倒吸，D错误。
2.NaClO2是一种高效的氧化型漂白剂，饱和NaClO2溶液在温度低于38 ℃时析出晶体NaClO2·3H2O。某小组利用如图装置制备了少量NaClO2，已知甲装置可制备ClO2，ClO2沸点为9.9 ℃，可溶于水，有毒，气体中ClO2浓度较高时易发生爆炸。
下列说法不正确的是（ ）
A.实验前通CO2是为了排尽装置内
的空气，防止空气中的氧气氧化NaClO2，实验过程中通入CO2稀释ClO2
B.本实验中甲醇体现还原性，H2O2体现氧化性
C.NaClO2的名称是亚氯酸钠，冰水浴有利于NaClO2·3H2O析出
解析：B NaClO2中Cl的化合价为＋3价，处于中间价态，则NaClO2既有氧化性又有还原性，可能会被空气中的氧气氧化，所以实验前通CO2是为了排尽装置内的空气，防止NaClO2被氧化，又因气体中ClO2浓度较高时易发生爆炸，所以实验过程中通入CO2稀释ClO2，防止发生危险，A不选；甲装置中甲醇与NaClO3在酸性条件下反应生成ClO2，NaClO3体现氧化性，甲醇体现还原性；由乙装置中发生的反应2ClO2＋H2O2＋2NaOH2NaClO2＋O2＋2H2O可知，双氧水在反应中体现还原性，B选；由饱和NaClO2溶液在温度低于38 ℃时析出晶体 NaClO2·3H2O可知，冰水浴有利于NaClO2·3H2O析出，C不选；丙装置为尾气处理装置，用NaOH溶液吸收ClO2防止污染空气，其反应可能为6ClO2＋6NaOHNaCl＋5NaClO3＋3H2O，D不选。
04
体现·核心价值
1.（2022·北京高考）利用如图所示装置（夹持装置略）进行实验，b中现象不能证明a中产物生成的是（ ）
a中反应 b中检测试剂及现象
A 浓HNO3分解生成NO2 淀粉 KI溶液变蓝
B Cu与浓H2SO4生成SO2 品红溶液褪色
C 浓NaOH与NH4Cl溶液生成NH3 酚酞溶液变红
D CH3CHBrCH3与NaOH乙醇溶液生成丙烯 溴水褪色
解析：A 浓硝酸具有挥发性，挥发出的硝酸也能与碘化钾溶液反应生成能使淀粉溶液变蓝色的碘单质，则淀粉 KI溶液变蓝色不能说明浓硝酸分解生成NO2，A符合题意。
2.（2022·山东高考）某同学按图示装置进行实验，欲使瓶中少量固体粉末最终消失并得到澄清溶液。下列物质组合不符合要求的是（ ）
气体 液体 固体粉末
A CO2 饱和Na2CO3溶液 CaCO3
B Cl2 FeCl2溶液 Fe
C HCl Cu（NO3）2溶液 Cu
D NH3 H2O AgCl
解析：A 通入CO2气体依次发生反应CO2＋Na2CO3＋H2O2NaHCO3、CaCO3＋H2O＋CO2Ca（HCO3）2，由于在相同温度下NaHCO3的溶解度小于Na2CO3，最终瓶中仍有白色晶体析出，不会得到澄清溶液，A项符合题意；通入Cl2，发生反应Cl2＋2FeCl22FeCl3、2FeCl3＋Fe3FeCl2，最终Fe消失得到澄清溶液，B项不符合题意；通入HCl，N在酸性条件下会表现强氧化性，发生离子反应：3Cu＋8H＋＋2N3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O，最终Cu消失得到澄清溶液，C项不符合题意；AgCl在水中存在溶解平衡AgCl（s）Ag＋（aq）＋Cl－（aq），通入NH3后，Ag＋与NH3结合成[Ag（NH3）2]＋，使溶解平衡正向移动，最终AgCl消失得到澄清溶液，D项不符合题意。
3.（2022·浙江6月选考）亚硝酸钠俗称“工业盐”，其外观、口感与食盐相似，人若误服会中毒。现将适量某样品（成分为亚硝酸钠或氯化钠）溶于水配成溶液，分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列方案设计、现象和结论都正确的是（ ）
方案设计 现象和结论
A 先加入少量KClO3溶液，再加AgNO3溶液和足量稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
B 加到少量KMnO4溶液中，再加硫酸酸化，振荡 若溶液褪色，则样品为亚硝酸钠
C 先加到少量FeCl2溶液中，再加入稀盐酸酸化，振荡 若溶液变黄色，则样品为亚硝酸钠
D 先加入少量Na2SO3溶液，再加入BaCl2溶液和稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
解析：C A项方案设计的目的是使N还原Cl，生成Cl－，但氯化钠也能电离出Cl－，A项错误；若该溶液为NaCl溶液，加入硫酸酸化，KMnO4有强氧化性，在酸性条件下，Cl－使KMnO4溶液褪色，B项错误；N在酸性条件下具有较强的氧化性，可氧化Fe2＋生成黄色的Fe3＋，C项正确；稀硝酸也能氧化S生成S，D项错误。
4.（2022·江苏高考）室温下，下列实验探究方案不能达到探究目的的是（ ）
选项 探究方案 探究目的
A 向盛有FeSO4溶液的试管中滴加几滴KSCN溶液，振荡，再滴加几滴新制氯水，观察溶液颜色变化 Fe2＋具有还原性
B 向盛有SO2水溶液的试管中滴加几滴品红溶液，振荡，加热试管，观察溶液颜色变化 SO2具有漂白性
C 向盛有淀粉 KI溶液的试管中滴加几滴溴水，振荡，观察溶液颜色变化 Br2的氧化性比I2的强
D 用pH计测量醋酸、盐酸的pH，比较溶液pH大小 CH3COOH是弱电解质
解析：D 用pH计测量醋酸、盐酸的pH来证明CH3COOH是弱电解质时，一定要注明醋酸和盐酸的物质的量浓度相同，D符合题意。
5.（2022·全国甲卷）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
（1）工业上常用芒硝（Na2SO4·10H2O）和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为 。
解析：根据题干信息可知，Na2SO4·10H2O＋4CNa2S＋4CO↑＋10H2O。
答案：Na2SO4·10H2O＋4CNa2S＋4CO↑＋10H2O
（2）溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是 。
回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的。若气雾上升过高，可采取的措施是 。
解析：回流前无需加入沸石，说明有物质可以代替沸石，由题干信息可知，粗品中含有煤灰、重金属硫化物等固体，具有“沸石”的作用。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的，若气雾上升过高，需要将温度降下来，故可采取的措施是停止加热，加快冷凝管内冷凝水的流速。
答案：粗品含有难溶于乙醇的煤灰、重金属硫化物等固体，有“沸石”作用 停止加热，加快冷凝管内冷凝水的流速
（3）回流时间不宜过长，原因是 。
回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去水浴，正确的顺序为 （填字母）。
A.①②③ B.③①②
C.②①③ D.①③②
解析：回流时间不宜过长，原因是避免Na2S接触空气被氧化。回流结束后，应将反应液的温度降下来，故先停止加热，移去水浴，最后关闭冷凝水。
答案：防止Na2S被氧化 D
（4）该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是 。
热过滤除去的杂质为 。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是 。
解析：该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是防止液体沿烧杯内壁流下过程中与空气接触使Na2S被氧化。煤灰、重金属硫化物难溶于热乙醇，可以通过热过滤除去。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是热过滤时漏斗的温度过低。
答案：防止液体沿烧杯内壁流下过程中与空气接触使Na2S被氧化 煤灰、重金属硫化物 热过滤时漏斗的温度过低
（5）滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量 洗涤，干燥，得到Na2S·xH2O。
解析：滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量常温下的乙醇（Na2S的溶解少、损失少）洗涤，干燥后，得到Na2S·xH2O。
答案：常温下的乙醇
05
评价·核心素养
一、选择题：本题包括11个小题，每小题仅有1个选项符合题意。
1.在实验室采用如图装置制备气体，合理的是（ ）
化学试剂 制备的气体
A Ca（OH）2＋NH4Cl NH3
B MnO2＋HCl（浓） Cl2
C MnO2＋KClO3 O2
D NaCl＋H2SO4（浓） HCl
解析：C 氨气的密度小于空气，收集氨气需要用向下排空气法收集，A不合理；由题给装置图可知，该实验装置可用于固固加热型反应，而浓盐酸是液体，所以不能用该装置制备Cl2，B不合理；KClO3受热分解制备氧气属于固固加热型，且氧气密度大于空气，可用向上排空气法收集，C合理；由题给装置图可知，该实验装置可用于固固加热型反应，而浓硫酸是液体，所以不能用该装置制备HCl，D不合理。
2.根据实验目的设计如图装置，连接正确的是（ ）
A.制备收集C2H4：连接a→c→g
B.制备收集NO：连接b→c→e→d
C.制备收集NH3：连接b→d→e→c
D.制备收集Cl2：连接a→f→c→e→d
解析：D 制备C2H4没有控制温度的温度计，A错误；NO与O2反应，不能用排空气法收集，B错误；浓硫酸吸收多余的NH3，易发生倒吸，C错误；饱和食盐水除去HCl气体，浓硫酸吸收水蒸气，碱石灰吸收多余的Cl2，D正确。
3.下列实验操作能达到实验目的的是（ ）
实验目的 实验操作
A 检验粗盐溶液中的Cl－ 取少量粗盐溶液，滴加AgNO3溶液，观察现象
B 检验碳酸钠 将Pt丝蘸取盐酸灼烧至无色后，蘸取碳酸钠灼烧，观察现象
C 除去MnO2中的碳粉 反复灼烧至质量不再变化
D 检验CO、CO2混合气体 将气体依次通过CuO（灼热）、澄清石灰水
解析：C 粗盐溶液中含有硫酸根离子等，滴加AgNO3溶液，会生成微溶于水的硫酸银沉淀，不能检验粗盐溶液中的Cl－，A错误；将Pt丝蘸取盐酸灼烧至无色后，蘸取碳酸钠灼烧，观察现象，火焰呈黄色，只能证明物质中含有钠元素，不能证明含有碳酸根离子，B错误；碳能够在空气中燃烧生成二氧化碳气体，反复灼烧至质量不再变化，可以除去MnO2中的碳粉，C正确；将气体通过CuO（灼热），CO会被氧化生成二氧化碳，不能检验原混合气体中是否存在二氧化碳，应该先检验二氧化碳，除去CO2后再通过CuO（灼热）、澄清石灰水来检验CO，D错误。
4.某实验小组拟利用如图装置制取干燥的氮气。下列说法错误的是（ ）
B.加热片刻后需要将酒精灯移开，说明该反应是放热反应
C.装置Ⅱ的作用是冷凝水蒸气
D.在装置Ⅲ末端收集纯净干燥的N2只能用向下排空气法
解析：D 根据题中已知的反应物和生成物，结合原子守恒和得失电子守恒，可知装置Ⅰ中发生反应的化学方程式为NaNO2＋NH4ClNaCl＋N2↑＋2H2O，A项正确；因移开酒精灯后反应仍能进行，说明该反应自身放热，B项正确；根据化学方程式可知产物有水蒸气，且反应物为溶液状态，先用装置Ⅱ将绝大多数水蒸气冷凝后再用装置Ⅲ进行干燥，故装置Ⅱ的作用是冷凝水蒸气，C项正确；N2的密度与空气密度相差太小，不适用排空气法收集，D项错误。
5.已知MgCl2·6H2O在空气中加热时，失去部分结晶水，同时生成Mg（OH）Cl或MgO。实验室用MgCl2·6H2O制取无水MgCl2的部分装置（铁架台、酒精灯已略）如图所示：
下列有关说法错误的是（ ）
A.循环物质甲为盐酸
B.装置b填充的可能是P2O5或CaCl2
C.装置a的分液漏斗中装有的试剂为浓硫酸，其作用为催化剂
D.装置d中与装置c直接相连的装置为干燥装置
解析：C MgCl2·6H2O晶体在空气中加热时，释放出部分结晶水，同时生成Mg（OH）Cl或MgO，实验室用MgCl2·6H2O制取无水MgCl2，应该是在HCl气氛中加热MgCl2·6H2O，所以装置a中液体为盐酸，盐酸受热挥发出的HCl，通过酸性干燥剂或中性干燥剂干燥后进入装置c，加热装置c，在HCl气氛中MgCl2·6H2O分解生成无水MgCl2，装置d为干燥装置，用于吸收分解生成的水蒸气，同时防止循环物质盐酸中的水蒸气进入装置c，据此分析。在HCl气氛中加热MgCl2·6H2O，所以装置a中为盐酸，最后多余的HCl被水吸收形成盐酸，所以循环的物质甲是盐酸，A正确；装置b填充的是酸性干燥剂或中性干燥剂，用于干燥HCl，则可能是P2O5或CaCl2，B正确；装置a中起始装有的试剂为盐酸，加热时挥发出HCl，C错误；装置d中与装置c直接相连的装置为干燥装置，用于吸收分解生成的水蒸气，同时防止循环物质盐酸中的水蒸气进入装置c，D正确。
6.已知锰酸钾（K2MnO4）在浓的强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：3Mn＋2H2O2Mn＋MnO2↓＋4OH－。下列用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的实验原理和装置不能达到实验目的的是（ ）
A.用装置甲制取Cl2
B.用装置乙除去 Cl2中的HCl
C.用装置丙使K2MnO4转化成KMnO4
D.用装置丁分离出溶液中的MnO2
解析：B 漂白粉中的次氯酸钙具有强氧化性，室温下能和浓盐酸发生氧化还原反应，生成氯化钙、氯气和水，故可用装置甲制取Cl2，A不符合题意；氯化氢和饱和碳酸氢钠溶液反应生成二氧化碳，引入了新杂质，且Cl2溶于水后生成的HCl也会与NaHCO3反应，故不能用装置乙除去 Cl2中的HCl，B符合题意；根据已知，氯气和强碱溶液反应消耗OH－而使溶液的碱性下降，故可用装置丙使K2MnO4转化成KMnO4，C不符合题意；二氧化锰是不溶性固体，故可用装置丁分离出溶液中的MnO2，D不符合题意。
7.实验室中某些气体的制取、收集、尾气处理（或性质实验）装置如图所示，用此装置和下表中提供的物质完成相关实验，合理的选项是（ ）
选项 Ⅰ中的物质 Ⅱ中收集的气体 Ⅲ中的物质
A Cu和浓硝酸 NO2 水 B 浓盐酸和MnO2 Cl2 NaOH溶液 C 亚硫酸钠和浓硫酸 SO2 NaOH溶液 D 浓氨水和CaO NH3 酚酞溶液 解析：C 铜与浓硝酸反应生成二氧化氮，二氧化氮与水反应能生成硝酸和一氧化氮，一氧化氮属于空气污染物且不溶于水，故不能用水来吸收尾气，A错误；二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气需要在加热条件下进行，氯化氢容易挥发，必须使用饱和食盐水除去氯气中氯化氢，B错误；亚硫酸钠与浓硫酸反应生成SO2气体，SO2的密度比空气大，可以用向上排空气法收集，SO2能与NaOH溶液反应，可以用NaOH溶液进行尾气处理，C正确；氨气的密度比空气小，收集装置的导管应该改为短进长出，D错误。
8.溴化亚铁（FeBr2）是一种常用的催化剂，易潮解变质，800 ℃以上可升华，高温时溴化铁（FeBr3）迅速分解成溴化亚铁。如图所示制备溴化亚铁（部分夹持仪器未画出），下列说法错误的是（ ）
A.若用浓硫酸代替浓磷酸，则对产品的纯度无影响
B.常温下浓硫酸与浓磷酸黏度较大主要是由于分子间有氢键
C.浓磷酸在与溴化钠反应中体现了磷酸的酸性比氢溴酸的酸性强
D.碱石灰不能用无水氯化钙代替
解析：C 浓磷酸换成浓硫酸，会发生反应：2NaBr＋2H2SO4（浓）Na2SO4＋Br2↑＋SO2↑＋2H2O，生成的二氧化硫与铁不反应，溴与铁反应生成的溴化铁在高温下会迅速分解为溴化亚铁，对产品的纯度无影响，A正确；分子间有氢键的液体，一般黏度较大，常温下浓硫酸与浓磷酸黏度较大主要是由于分子间有氢键，B正确；氢溴酸是一种强酸，而磷酸为中强酸，浓磷酸能用于制备溴化氢的原因是浓磷酸具有难挥发性，从而生成易挥发的溴化氢，C错误；碱石灰是用来吸收未反应的溴化氢，而无水氯化钙不能吸收溴化氢，D正确。
9.下列由实验操作及现象所得结论正确的是（ ）
选项 实验操作及现象 实验结论
A 向麦芽糖溶液中加入稀硫酸并加热，再调节pH呈碱性，加入银氨溶液，水浴加热，有银镜产生 证明麦芽糖发生了水解
B 向2份等体积等浓度的稀硫酸中分别加入少量等物质的量的ZnS和CuS固体，ZnS溶解而CuS不溶解 证明Ksp（ZnS）＜Ksp（CuS）
C 某溶液中加盐酸，产生使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体
D 向碘水中加入等体积CCl4，振荡后静置，上层接近无色，下层显紫红色 I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度
解析：D 麦芽糖本身就具有还原性，不能得出准确的结论，A错误；ZnS和CuS为同类型的沉淀物，ZnS溶解而CuS不溶解，说明硫化铜更难溶，Ksp更小，B错误；某溶液中加盐酸，产生使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体，则原溶液中可能存在碳酸根离子或碳酸氢根离子，C错误；向碘水中加入等体积CCl4，振荡后静置，上层接近无色，下层显紫红色，说明I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度，CCl4可以萃取碘水中的碘，D正确。
10.下列方案设计、现象和结论都正确的是（ ）
目的 方案设计 现象和结论
A 取样与适量溴水混合，充分反应，观察现象 溴水褪色，说明样品分子中含有碳碳双键
B 检验淀粉水解是否完全 将适量样品与稀硫酸反应，加入足量NaOH溶液后加入碘水，观察现象 无明显现象，说明淀粉水解完全
C 检验牙膏中的摩擦剂成分 取少量牙膏于试管中，加水溶解，滤渣中滴加足量盐酸 若滤渣溶解并产生无色气泡，则摩擦剂可能为CaCO3
D 检验某固体是否为铵盐 取样品于试管中，滴加少量NaOH溶液并加热，用湿润的红色石蕊试纸靠近试管口 若试纸不变蓝色，则固体不是铵盐
解析：C 溴水具有强氧化性，CH2CHCHO中含有的醛基能被溴水氧化，因此溴水褪色不能说明一定发生了加成反应，不能证明样品分子中含有碳碳双键，A错误；在淀粉溶液中加入稀硫酸反应，再加入足量NaOH，滴加碘水时，碘水与NaOH反应生成碘化钠和次碘酸钠，因此无明显现象，不能说明淀粉水解完全，B错误；碳酸钙与盐酸反应生成二氧化碳，取少量牙膏于试管中，加水溶解，滤渣中滴加足量盐酸，若滤渣溶解并产生无色气泡，该气体可能是二氧化碳，则摩擦剂可能为CaCO3，C正确；铵盐受热分解得到氨气和酸性物质，但是遇冷二者充分反应得到原来的铵盐，因此取铵盐固体于试管中加热，产生氨气，但是在试管口处会重新反应得到铵盐，用湿润的红色石蕊试纸靠近试管口不会变蓝，D错误。
11.某实验小组用Hg（NO3）2作催化剂，以乙炔为原料制备草酸（H2C2O4）的装置如图。
下列说法错误的是（ ）
A.装置A中生成草酸的反应为C2H2＋8HNO3（浓） H2C2O4＋8NO2＋4H2O
B.向装置C通入氧气目的是排除装置内的空气
D.装置A使用多孔球泡可增大反应速率
C.装置E的作用是吸收氮氧化物
解析：B C2H2与HNO3（浓）在硝酸汞作催化剂下反应生成草酸和NO2，其反应的化学方程式为C2H2＋8HNO3（浓） H2C2O4＋8NO2＋4H2O，A正确；向装置C通入氧气目的是使NO转化为NO2，NO2、O2与D中水反应生成硝酸，B错误；装置E的作用是吸收氮氧化物，C正确；多孔球泡增加C2H2与溶液接触面积，增大反应速率，D正确。
二、非选择题：本题包括3个小题。
12.氯化亚铜（CuCl）是一种非常重要的化工原料。查阅资料可知：CuCl为白色固体，微溶于水，不溶于乙醇，在空气中能被迅速氧化。回答下列问题：
Ⅰ.氯化亚铜的制备
方案一：SO2还原氯化铜制备CuCl。
（1）装置乙中发生反应的离子方程式为 。反应完成后将乙中混合物过滤、洗涤、干燥。“过滤”操作最好选用下列装置中的 （填字母），“洗涤”时用乙醇代替蒸馏水的优点是 。
解析：乙装置中SO2还原氯化铜制备CuCl，发生的反应为2CuCl2＋SO2＋2H2O2CuCl↓＋2HCl＋H2SO4，因此反应的离子方程式为2Cu2＋＋2Cl－＋SO2＋2H2O2CuCl↓＋4H＋＋S；由于CuCl在空气中能迅速被氧化，因此过滤时需要快速完成，选用抽滤最好，即选用装置B，CuCl微溶于水，不溶于乙醇，“洗涤”时用乙醇代替蒸馏水可减少CuCl的损失，同时乙醇更易挥发，便于快速干燥，防止CuCl被氧化。
答案：2Cu2＋＋2Cl－＋SO2＋2H2O2CuCl↓＋4H＋＋S B 减少CuCl的损失，乙醇更易挥发，便于快速干燥，防止CuCl被氧化
方案二：高温加热分解氯化铜晶体（CuCl2·xH2O）制备CuCl，装置如图（加热及夹持仪器省略）。
（2）检查装置气密性后加入药品，通入干燥HCl，加热，观察到B中固体由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化为 。停止加热，冷却后改通N2，实验中通入HCl的目的是 。
解析：直接高温加热分解氯化铜晶体（CuCl2·xH2O），发生的反应为2CuCl2·xH2O2CuCl＋Cl2↑＋2xH2O，Cl2遇湿润的蓝色石蕊试纸，Cl2＋H2OHCl＋HClO，HClO具有漂白性，因此蓝色石蕊试纸先变红，后褪色；CuCl易被空气氧化且易水解，因此实验中通入HCl，可排除装置中空气，带走水蒸气，抑制CuCl的水解。
答案：先变红，后褪色 排除装置中空气，带走水蒸气，抑制CuCl的水解
Ⅱ.产品纯度的测定
（3）准确称取氯化亚铜产品m g，溶于过量的FeCl3溶液中得V1 mL待测液，从中量取V2 mL于锥形瓶中，加入2滴邻菲罗啉指示剂，立即用a mol·L－l硫酸铈[Ce（SO4）2]标准溶液滴定至终点，消耗Ce（SO4）2溶液b mL。产品中CuCl的质量分数为 %。
（已知：CuCl＋Fe3＋Cu2＋＋Fe2＋＋Cl－，Fe2＋＋Ce4＋Fe3＋＋Ce3＋）
下列有关滴定的说法错误的是 （填字母）。
A.未用标准溶液润洗滴定管会使测定结果偏低
B.滴定时要适当控制滴定速度
C.在接近终点时，使用“半滴操作”可提高滴定的准确度
D.滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后无气泡会使测定结果偏低
解析：已知CuCl＋Fe3＋Cu2＋＋Fe2＋＋Cl－，Fe2＋＋Ce4＋Fe3＋＋Ce3＋，可得到关系式：CuCl～Fe2＋～Ce4＋～Ce（SO4）2，则V2 mL中CuCl的物质的量为（ab×10－3）mol，则V1 mL中CuCl的物质的量为mol，质量为mol×99.5 g·mol－1＝g，因此产品中CuCl的质量分数为×100%＝%；未用标准溶液润洗滴定管，会使得消耗的标准溶液体积偏大，使最终结果偏高，A错误；滴定时需要适当控制滴速，使反应充分进行，B正确；当滴定接近终点时，用锥形瓶内壁将半滴标准液刮落，并用蒸馏水冲洗内壁，可减小实验误差，提高滴定的准确度，C正确；滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后无气泡会使读得的消耗标准溶液的体积偏大，使最终结果偏高，D错误。
答案： AD
13.苯硫酚（C6H5－SH）是一种局部麻醉剂。某小组拟制备苯硫酚并探究其性质，已知相关物质的部分信息如表所示：
物质 苯硫酚 苯磺酰氯
化学式 C6H5SH C6H5ClO2S
相对分子质量 110 176.5
熔点/℃ －14.8 14.5
沸点/℃ 169.5 251
相对密度 1.07 1.38
溶解性 难溶于水 难溶于水
操作步骤：
①向三颈烧瓶中加入72 g冰和13 mL浓硫酸。
②再向三颈烧瓶中慢慢加入6 g苯磺酰氯，尽快地分次加入12 g锌粉，继续反应1～15 h，温度保持在－5 ℃左右，如图1。
③撤去水浴B，微热三颈烧瓶，并保持一定的回流。反应平稳后，再加热4～7 h。
④将反应后的混合液进行水蒸气蒸馏，分出苯硫酚，如图2。
⑤加入氯化钙，经操作X得粗品3.59 g。再进行蒸馏，收集馏分，得纯品3.40 g。
回答下列问题：
（1）仪器A的名称是 。
解析：根据仪器的构造可知，仪器A的名称是恒压滴液漏斗。
答案：恒压滴液漏斗
（2）已知：在水中加入盐，水的沸点会升高，凝固点会降低。水浴B应选择 （填字母）。
a.冰盐水浴 b.冷水浴 c.热水浴
解析：反应温度保持在－5 ℃左右，在水中加入盐，水的沸点会升高，凝固点会降低，故水浴B选择冰盐水浴。
答案：a
（3）在水蒸气蒸馏中（如图2），导管1的作用是 ，冷凝管中冷却水从 （填“a”或“b”，下同）口进、 口出。
解析：蒸馏过程中装置中发生堵塞，导管1可以平衡烧瓶内压强，避免烧瓶内气压过大；采取逆流原理通入冷凝水，冷凝管中冷却水从b口进、a口出，充分冷凝蒸汽。
答案：平衡气压，避免烧瓶内气压过大，发生危险 b a
（4）步骤⑤中操作X是 。蒸馏时，收集馏分时温度计的读数为 。
解析：步骤⑤中加入氯化钙吸水，然后过滤除去，苯硫酚的沸点为169.5 ℃，蒸馏时，收集馏分时温度计的读数为169.5 ℃。
答案：过滤 169.5 ℃
（5）本实验中，苯硫酚的产率约为 （保留整数）。
解析：由C6H5ClO2S～C6H5SH，可知苯硫酚的理论产量为6 g×，实际得纯品3.40 g，故苯硫酚的产率＝×100%≈91%。
答案：91%
（6）取少量苯硫酚产品于酸性KMnO4溶液中，振荡，溶液褪色，说明苯硫酚具有 （填“氧化”或“还原”）性。
解析：溶液褪色，说明苯硫酚被酸性高锰酸钾溶液氧化，苯硫酚具有还原性。
答案：还原
14.肼是一种良好的火箭燃料，分子式N2H4，为无色油状液体，与水按任意比例互溶形成稳定的水合肼N2H4·H2O，沸点118 ℃，有强还原性。实验室先制备次氯酸钠，再与尿素[CO（NH2）2]反应制备水合肼，进一步脱水制得肼，实验装置如图所示（部分装置省略）。已知：CO（NH2）2＋2NaOH＋NaClONa2CO3＋N2H4·H2O＋NaCl。
（1）装置C中制备NaClO的离子方程式为 ，
反应过程中温度升高易产生副产物NaClO3，实验中可采取的措施是
（写一条即可）。反应完后关闭K1，装置B的作用是储存多余的Cl2，可用的试剂是 。
解析：氯气和氢氧化钠反应生成氯化钠和次氯酸钠和水，离子方程式为Cl2＋2OH－Cl－＋ClO－＋H2O，因为温度高了会产生氯酸钠，所以可以将氢氧化钠溶液采用冰水浴的方式降温。最后氯气储存瓶中溶液应该不能溶解氯气，故该溶液为饱和氯化钠溶液。
答案：Cl2＋2OH－Cl－＋ClO－＋H2O 氢氧化钠溶液采用冰水浴 饱和氯化钠溶液
（2）将装置C中制备的溶液转移到装置D的 （填仪器名称）中，并缓缓滴入，原因是 。
解析：次氯酸钠具有强氧化性，水合肼有强还原性，所以将次氯酸钠放入分液漏斗中，缓慢加入，不能太快，若加入较快，反应生成的水合肼会被次氯酸钠氧化，导致产率降低。
答案：分液漏斗 若滴加次氯酸钠较快，反应生成的水合肼会被次氯酸钠氧化，导致产率降低
（3）装置D蒸馏获得水合肼粗品后，剩余溶液再进一步处理还可获得副产品NaCl和Na2CO3·10H2O，获得NaCl粗品的操作是 （NaCl和Na2CO3的溶解度曲线如图）。
解析：由溶解度曲线可知，碳酸钠的溶解度随着温度变化较大，氯化钠溶解度随温度变化小，则获得氯化钠粗品的操作是加热至有大量固体析出，趁热过滤，防止降温时碳酸钠析出。
答案：加热至有大量固体析出，趁热过滤
（4）称取5.0 g水合肼样品，加水配成500 mL溶液，从中取出10.00 mL溶液于锥形瓶中，滴入几滴淀粉溶液，用0.200 mol·L－1的I2溶液进行滴定，滴定终点的现象是 ，测得消耗I2溶液的体积为17.50 mL，则样品中水合肼（N2H4·H2O）的质量百分数为 （保留3位有效数字）。（已知：N2H4·H2O＋2I2N2↑＋4HI＋H2O）
解析：根据淀粉遇碘变蓝的性质分析，滴定终点的现象为当滴入最后半滴碘溶液，溶液变成蓝色，且半分钟不褪色；根据方程式N2H4·H2O＋2I2N2↑＋4HI＋H2O分析，水合肼的质量分数为×100%＝87.5%。
答案：当滴入最后半滴碘溶液，溶液变成蓝色，且半分钟不褪色 87.5%
（5）脱水制得的液态肼，在加热条件下可与新制的Cu（OH）2制备纳米级Cu2O，并产生无污染气体，写出该反应的化学方程式： 。
解析：根据题意，肼和氢氧化铜在加热的条件下反应生成氧化亚铜和无污染的气体，该气体应为氮气，根据氧化还原反应配平方程式为N2H4＋4Cu（OH）22Cu2O＋N2↑＋6H2O。
答案：N2H4＋4Cu（OH）22Cu2O＋N2↑＋6H2O
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第三节 物质制备实验的设计与评价
1.能依据实验目的和假设，设计解决简单问题的实验方案，能对实验方案进行评价。
2.能根据不同类型实验的特点，设计并实施实验，具有安全意识和环保意识。
3.能根据物质性质的差异选择物质分离的实验方法；能根据反应原理选取实验装置制取物质。
目录
CONTENTS
1.夯实·必备知识
2.突破·关键能力
3.形成·学科素养
4.体现·核心价值
5.评价·核心素养
01
夯实·必备知识
考点一 以气体制备为主线的实验
1.气体制备实验的设计思路
制备原理的特点 发生装置 制备气体
O2、NH3、CH4等
制备气体：Cl2、C2H4等
2.气体制备的发生装置
制备原理的特点 发生装置 制备气体
H2、CO2等
3.气体的除杂
（1）除杂试剂选择的依据和原则
依据 主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性等
原则 ①不损失主体气体；②不引入新的杂质气体；③在密闭装置内进行；④先除易除的杂质气体
（2）气体的净化装置
类型 装置 常见干燥剂
液态干燥剂 浓H2SO4（酸性、强氧化性）
固态干燥剂 无水氯化钙（中性）
固态干燥剂 碱石灰（碱性）
固体，加热 除杂试剂Cu、CuO、Mg等
当CO2中混有O2杂质时，应选用上述Ⅰ～Ⅳ中的Ⅳ装置除O2，除杂试剂是Cu粉。
4.气体的收集
收集方法 收集气体的类型 收集装置 可收集的气体
排水法 难溶于水或微溶于水且不与水反应的气体 O2、H2、
NO、CO等
排空气法 向上排空气法 密度大于空气且不与空气中的成分反应的气体 Cl2、SO2、
NO2、CO2等
向下排空气法 密度小于空气且不与空气中的成分反应的气体 H2、NH3等
5.尾气的处理
（1）原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等危害。
（2）处理方法：一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶液吸收，可燃性气体用点燃等措施处理。
（3）尾气处理装置（如图a、b、c）
①实验室制取Cl2时，尾气处理可采用b装置。
②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。
③制取H2时，尾气处理可采用a、c装置。
1.判断下列试剂使用是否正确，正确的打“√”，错误的打“×”。
答案：（1）× （2）× （3）× （4）×
2.下列实验方案最合理的是（ ）
解析：B A项，Cl2的密度比空气大，收集时应用向上排空气法；B项，浓氨水滴入CaO中，CaO与水反应放热，NH3·H2O受热分解并挥发出NH3，可以制取NH3；C项，NO2能与水反应，不能用排水法收集；D项，Na2O2为粉末状固体，不能用启普发生器的简易装置制取氧气。
3.如图是用于气体制备、干燥、性质验证、尾气处理的部分仪器装置（加热及夹持固定装置均已略去）。请根据下列要求回答问题。
（1）若烧瓶中盛装锌片，分液漏斗中盛装稀硫酸，则：
①当仪器连接顺序为A→C→B→B→D时，两次使用B装置，其中所盛的药品依次是CuO、无水CuSO4粉末。此实验的目的是 ，D装置的作用是 。
②为了使B装置中CuO反应充分，在不改变现有药品的条件下，可采取的方法有 （写一种）。
③加热前必须进行的操作是 。
解析：①A装置中锌片与稀硫酸反应产生H2，用C装置对H2进行干燥，然后依次通过分别盛有CuO、无水CuSO4粉末的B装置；通过盛有CuO的B装置时，氢气与CuO反应生成Cu和H2O；通过盛有无水CuSO4粉末的B装置时，可以检验生成的水，故实验目的是验证H2的还原性并检验其氧化产物；D装置的作用是防止空气中的水蒸气进入B装置，干扰产物H2O的检验。②使B装置中CuO反应充分，在不改变现有药品的条件下，可以减缓A装置中产生氢气的速率，如控制稀硫酸的滴入速率、控制烧瓶的温度等。③加热前必须检验装置中空气是否排尽或检验氢气是否纯净。
答案：①验证H2的还原性并检验其氧化产物 防止空气中的水蒸气进入B装置，干扰H2氧化产物的检验
②控制分液漏斗的活塞，使稀H2SO4缓慢滴下（或向烧瓶中加水或将烧瓶放入冰水中或用冰毛巾捂着烧瓶等，其他答案合理即可）
③检验装置中空气是否排尽（或检验氢气是否纯净）
①烧瓶内产生的气体主要有 （写化学式）。
②用产生的气体做氨的催化氧化实验，各装置按气流方向从左到右的连接顺序是 （填字母）→E。
（2）若烧瓶中盛装Na2O2固体，分液漏斗中盛装浓氨水，慢慢打开分液漏斗的活塞，则：
③B装置中反应的化学方程式为 。
解析：①滴入浓氨水，则Na2O2与H2O反应生成O2，放热使氨水挥发，氨气逸出。②做氨的催化氧化实验时，A装置为O2、NH3的发生装置，由于产生的O2、NH3中含有水蒸气，需要先通过D装置干燥后再进入B装置发生催化氧化反应。
答案： ①O2、NH3 ②A→D→B
③4NH3＋5O24NO＋6H2O
考点二 以有机物制备为目的的实验
1.明确有机物制备实验的设计流程
2.熟悉有机物制备实验的仪器装置
（1）常用仪器
（2）常用装置
①反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
②蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏的方法可以实现分离。
温度计水银 球的位置 若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口附近
冷凝管的选择 球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分
冷凝管的进出水方向 下口进上口出
加热方法的选择 酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以不需要温度太高的实验都可用酒精灯加热
水浴加热的温度不超过100 ℃
防暴沸 加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加
注意问题：
3.把握提纯有机物的常用方法
有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质，根据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯：
如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质Br2、FeBr3、HBr等，提纯溴苯可用如下工艺流程：
1.正丁醚常用作有机反应的溶剂，不溶于水，密度比水小，在实验室中可利用反应2CH3CH2CH2CH2OH CH3（CH2）3O（CH2）3CH3＋H2O制备，反应装置如图所示。下列说法正确的是（ ）
A.装置B中a为冷凝水进水口
B.为加快反应速率可将混合液升温至170 ℃以上
C.若分水器中水层超过支管口下沿，应打开分水器旋钮放水
D.本实验制得的粗醚经碱液洗涤、干燥后即可得纯醚
解析：C 正丁醇在A中反应得到正丁醚和水，部分正丁醇、正丁醚和水变为蒸汽进入B中冷凝回流进入分水器，正丁醚不溶于水，密度比水小，正丁醚在上层，当分水器中水层超过支管口下沿时，应立即打开分水器旋钮放水，实验结束打开分水器旋钮放水得到粗正丁醚。B的作用是冷凝，为保证冷凝管充满水，得到最好的冷凝效果，则b为冷凝水的进水口，A错误；由化学方程式可知温度应控制在135 ℃，温度达到170 ℃时正丁醇可能发生消去反应，副产物增多，正丁醚的产率降低，B错误；由分析可知，若分水器中水层超过支管口下沿时，应打开分水器旋钮放水，C正确；由于正丁醇与正丁醚互溶，正丁醇微溶于水，经碱液洗涤、干燥后的产品含正丁醇、碱，不能得到纯醚，D错误。
2.苯胺为无色油状液体，沸点184 ℃，易被氧化。实验室以硝基苯为原料通过反应 ＋3H2 ＋2H2O制备苯胺，实验装置（夹持及加热装置略）如图。下列说法正确的是（ ）
A.长颈漏斗内的药品最好是盐酸
B.蒸馏时，冷凝水应该a进b出
C.为防止苯胺被氧化，加热前应先通一段时间H2
D.为除去反应生成的水，蒸馏前需关闭K并向三颈烧瓶中加入浓硫酸
解析：C 因为苯胺为无色液体，与酸反应生成盐，锌与盐酸反应制得的氢气中有氯化氢，通入三颈烧瓶之前应该除去氯化氢，而装置中缺少除杂装置，则不能用稀盐酸，应选择稀硫酸，A错误；为提升冷却效果，冷凝管内冷却水流向应与蒸汽流向相反，则装置中冷凝水应该b进a出，B错误；苯胺还原性强，易被氧化，所以制备苯胺前用氢气排尽装置中空气，同时氢气是可燃性气体，不纯的氢气点燃时易发生爆炸，则加热之前，应先打开K，通入一段时间的氢气，排尽装置中的空气，C正确；苯胺还原性强，易被氧化，有碱性，与酸反应生成盐，而浓硫酸具有酸性和强氧化性，苯胺能与浓硫酸反应，则不能选用浓硫酸，三颈烧瓶内的反应结束后，关闭K，先在三颈烧瓶中加入生石灰后蒸馏，D错误。
3.己二酸[HOOC（CH2）4COOH]为白色结晶粉末，是合成尼龙66的主要原料。己二酸易溶于酒精、乙醚等大多数有机溶剂，在水中15 ℃时溶解度为1.44 g/100 mL，100 ℃时溶解度为160 g/100 mL。实验室可利用环己醇与硝酸制备己二酸，反应原理如图1所示：
实验室制备己二酸的实验步骤：
①如图2所示，组装实验装置。
②a中加入16 mL、浓度为50%的硝酸（含HNO3 0.166 mol），加入少量偏钒酸铵作催化剂；b中加入环己醇5.2 mL（5 g）。
③将a装置用水浴加热至约60 ℃，撤去水浴，搅拌，慢慢滴入环己醇。反应混合物的温度升高且有红棕色气体放出，标志着反应已经开始。
④注意边搅拌边严格控制滴加速度，保持瓶内温度在50～60 ℃（此反应是一个强放热反应，所以必须等先加入反应瓶中的少量环己醇作用完全后才能继续滴加）。滴加完环己醇（约需30 min）后，再用80～90 ℃ 的热水浴加热至无红棕色气体放出，将反应后的混合物
小心地倒入冰水浴冷却的烧杯中。
⑤用图3装置进行抽滤，析出的晶体用冷水洗涤两次，抽干，重结晶，干燥，获得产品5 g。
（1）装置图中，仪器a、b的名称分别是 、 。组装好装置后，开始实验前应先 。
解析：根据装置图，仪器a、b的名称分别是三颈烧瓶、恒压滴液漏斗。组装好装置后，开始实验前应先检查装置气密性。
答案：三颈烧瓶（或三口烧瓶） 恒压滴液漏斗 检查装置气密性
（2）装置d中的试剂可以用 ，作用是 。
解析：a中硝酸被环己醇还原为二氧化氮，为防止污染，d中用氢氧化钠溶液吸收反应中生成的二氧化氮。
答案：NaOH溶液 吸收反应中生成的氮氧化物（或二氧化氮）尾气，防止污染空气
（3）步骤④中采用冰水浴冷却，⑤中用冷水洗涤的原因是 。
解析：己二酸溶解性随温度降低显著减小，采用冰水浴有利于己二酸析出，冷水洗涤可减少产品损失，所以步骤④中采用冰水浴冷却，⑤中用冷水洗涤。
答案：己二酸溶解性随温度降低显著减小，采用冰水浴有利于己二酸析出，冷水洗涤可减少产品损失
（4）步骤⑤中洗涤抽滤所得晶体的操作方法为先关小抽气泵， 。停止抽滤时，操作为 。
解析：步骤⑤中洗涤抽滤所得晶体的操作方法为先关小抽气泵，向过滤器中加水直至没过固体，待水自然流下，重复操作2～3次。停止抽滤时，操作为先打开安全瓶上的旋塞恢复常压，然后关闭抽气泵。
答案：向过滤器中加水直至没过固体，待水自然流下，重复操作2～3次 先打开安全瓶上的旋塞恢复常压，然后关闭抽气泵
（5）本实验中己二酸的产率为 （保留3位有效数字）。
解析：5 g环己醇的物质的量是0.05 mol，理论上生成己二酸的物质的量是0.05 mol，产率为×100%≈68.5%。
答案：68.5%
02
突破·关键能力
表格型实验设计的评价与分析
1.依据下列实验，预测的实验现象正确的是（ ）
选项 实验内容 预测的实验现象
A MgCl2溶液中滴加NaOH溶液至过量 产生白色沉淀后沉淀消失
B FeCl2溶液中滴加KSCN溶液 溶液变红色
C AgI悬浊液中滴加NaCl溶液至过量 黄色沉淀全部转化为白色沉淀
D 酸性KMnO4溶液中滴加乙醇至过量 溶液紫红色褪去
解析：D MgCl2溶液中滴加NaOH溶液至过量，两者发生反应产生白色沉淀，白色沉淀为氢氧化镁，氢氧化镁为中强碱，其不与过量的NaOH溶液发生反应，因此，沉淀不消失，A不正确；FeCl3溶液中滴加 KSCN溶液，溶液变红色，实验室通常用这种方法检验的Fe3＋存在；FeCl2溶液中滴加 KSCN溶液，溶液不变色，B不正确；AgI的溶解度远远小于AgCl，因此，向AgI悬浊液中滴加 NaCl溶液至过量，黄色沉淀不可能全部转化为白色沉淀，C不正确；酸性KMnO4溶液呈紫红色，其具有强氧化性，而乙醇具有较强的还原性，因此，酸性KMnO4溶液中滴加乙醇至过量后溶液紫红色褪去，D正确。
2.由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是（ ）
实验操作 现象 结论
A 向NaBr溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉－KI溶液 先变橙色，后变蓝色 氧化性：Cl2＞Br2＞I2
B 向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新制的Cu（OH）2悬浊液 无砖红色沉淀 蔗糖未发生水解
C 石蜡油加强热，将产生的气体通入Br2的CCl4溶液 溶液由红棕色变无色 气体中含有不饱和烃
D 加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片 试管口润湿的蓝色石蕊试纸变红 氯乙烯加聚是可逆反应
解析：C 由于氯水过量，可发生反应Cl2＋2I－2Cl－＋I2，无法证明Br2的氧化性强于I2，A项错误；用新制的Cu（OH）2悬浊液检验蔗糖水解的产物，应在碱性条件下进行，因此向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热后需先加入NaOH溶液中和过量的酸，再加入新制的Cu（OH）2悬浊液，B项错误；不饱和烃可使溴的四氯化碳溶液褪色，由实验操作和现象可知，石蜡油加强热产生的气体中含有不饱和烃，C项正确；加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片，聚氯乙烯会焦化、分解产生HCl气体，HCl能使润湿的蓝色石蕊试纸变红，D项错误。
1.试题特点
试题常常以表格形式呈现，将化学实验知识与元素化合物、化学基本原理等知识相融合，从不同的角度进行考查，信息容量大，综合性强。命题方式大致有以下几种：
（1）利用教材实验按照实验操作与实验现象的匹配关系进行设计。
（2）改变或拓展教材实验进行设计。
（3）利用教材中有明显现象的不常见反应进行设计。
②把握关键字词，如“分离”“提纯”等。
（2）逐项分析选项
①“分离”“提纯”要明确原理，切记不能引入新杂质；
②“操作问题”要避免遗漏，养成有序思维的习惯；
③“制备问题”要从教材类比迁移，明确是考查原理，还是考查操作或仪器。
（3）对比验证
在题干要求的前提下快速对比验证，确保答案正确。
2.解答步骤
（1）明确题干信息
①明确关键要求，如“正确的是”等；
1.利用下列实验药品进行实验，能顺利达到实验目的的是（ ）
选项 实验目的 实验药品
A 证明乙炔能和Br2反应 电石、饱和食盐水、CuSO4溶液和溴水
B 粗盐、蒸馏水、NaOH溶液和Na2CO3溶液
C 检验溴乙烷中的溴原子 溴乙烷、NaOH溶液和AgNO3溶液
D 验证乙醇消去产物有乙烯 乙醇、浓硫酸和溴水
解析：A 用电石和饱和食盐水制取的乙炔中混有硫化氢等气体，通过硫酸铜溶液可以除去硫化氢等杂质，然后通过溴水，乙炔能和溴发生加成反应从而使溴水褪色，可以证明乙炔能和溴反应，A能达到实验目的；粗盐中的Ca2＋能和Na2CO3反应生成CaCO3沉淀，Mg2＋能和NaOH反应生成Mg（OH）2沉淀而除去，但不能除去S，同时为了将杂质尽可能除去，加入的试剂一般要稍过量，所以加入Na2CO3和NaOH后溶液中还含有OH－、C，B不能达到实验目的；检验溴乙烷中的溴原子可以将溴乙烷在NaOH溶液中发生水解，然后加入稀硝酸中和剩余的NaOH，最后加入硝酸银溶液观察是否有淡黄色沉淀生成，如果不加稀硝酸则剩余的NaOH会和硝酸银溶液反应生成AgOH，AgOH不稳定容易分解为棕黑色的氧化银而不能观察到淡黄色的溴化银沉淀，C不能达到实验目的；乙醇在浓硫酸、加热条件下发生消去反应生成乙烯，由于浓硫酸的强氧化性，会生成二氧化硫，二氧化硫能和溴水反应也能使溴水褪色，D不能达到实验目的。
2.化学是以实验为基础的科学。下列实验操作或做法正确且能达到目的的是（ ）
选项 操作或做法 目的
A 将铜丝插入浓硝酸中 制备NO
B 将密闭烧瓶中的NO2降温 探究温度对平衡移动的影响
C 将溴水滴入KI溶液中，加入乙醇并振荡 萃取溶液中生成的碘
D 实验结束，将剩余NaCl固体放回原试剂瓶 节约试剂
解析：B 将铜丝插入浓硝酸中生成的是NO2气体，不是NO气体，A错误；密闭烧瓶中存在平衡：2NO2（g）N2O4（g） ΔH＜0，将密闭烧瓶中的NO2降温，平衡正向移动，烧瓶中气体颜色变浅，可探究温度对平衡移动的影响，B正确；乙醇与水互溶，不能用乙醇萃取溶液中的碘，C错误；实验结束，剩余的NaCl固体不能放回原试剂瓶，实验室对剩余药品的处理方法是放入指定的容器内，集中处理，D错误。
3.下列实验操作、现象和结论均正确的是（ ）
选项 实验操作 现象 结论
A 向Ba（OH）2溶液中滴加少量稀硫酸，测量电导率变化 电导率减小 溶液中的离子浓度减小
B 在空气中点燃氢气，将导管伸入盛有氯气的集气瓶 集气瓶中产生白烟 生成HCl
C 向Na2SiO3溶液中滴入稀盐酸 溶液中出现凝胶 非金属性：Cl＞Si
D 加热盛有少量NH4HCO3固体的试管，并在试管口放置湿润的蓝色石蕊试纸 石蕊试 纸变红 NH3
显碱性
解析：A A项，向Ba（OH）2溶液中滴加少量稀硫酸发生反应：Ba（OH）2＋H2SO4BaSO4↓＋2H2O，溶液中离子浓度减小，电导率减小，正确；B项，在空气中点燃氢气，将导管伸入盛有氯气的集气瓶，集气瓶中产生白雾，生成HCl，错误；C项，向Na2SiO3溶液中滴入稀盐酸发生反应，Na2SiO3＋2HCl2NaCl＋H2SiO3↓， H2SiO3难溶于水，溶液中出现凝胶，说明酸性：盐酸＞硅酸，但盐酸不是Cl元素的最高价含氧酸，不能证明非金属性：Cl＞Si，错误；D项，加热盛有少量NH4HCO3固体的试管，发生反应生成氨气、二氧化碳和水，在试管口放置湿润的蓝色石蕊试纸，石蕊试纸变红，说明二氧化碳溶于水显酸性，错误。
4.由下列实验操作及现象得出的结论正确的是（ ）
选项 实验操作 现象 结论
A 紫红色褪去
B 加热某盐与NaOH的混合溶液，用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体 红色石蕊试纸变蓝 该盐为铵盐
C 将用硫酸酸化的H2O2溶液滴入Fe（NO3）2溶液中 溶液变黄色 氧化性：H2O2＞Fe3＋（酸性条件）
D 向一定浓度的CuSO4溶液中通入适量H2S气体 产生黑色沉淀 H2S的酸性比H2SO4强
解析：B 碳碳双键和醛基都可以使酸性KMnO4溶液褪色，故该实验中酸性KMnO4溶液的紫红色褪去，不能说明CH2CHCHO含有碳碳双键，A错误；反应产生的气体可以使湿润的红色石蕊试纸变蓝，说明该气体为NH3；铵盐和NaOH的混合溶液受热后，会产生NH3，则该盐为铵盐，B正确；N在酸性条件下具有强氧化性；向硫酸酸化的H2O2溶液中滴加Fe（NO3）2溶液，溶液变黄，H2O2和N（H＋）都可以氧化Fe2＋，该实验不能说明H2O2的氧化性比Fe3＋（酸性条件）强，C错误；向一定浓度的CuSO4溶液中通入适量H2S气体，产生黑色不溶于H2SO4的CuS沉淀，不能说H2S的酸性比H2SO4强，D错误。
03
形成·学科素养
1.实验室用如图装置制氨气并验证氨气的某些化学性质，能达到实验目的的是（ ）
A.用装置甲制取氨气
B.用装置乙除去氨气中的水蒸气
C.用装置丙验证氨气具有还原性
D.用装置丁吸收尾气
解析：C NaOH与NH4Cl反应生成NH3·H2O，不加热的情况下NH3·H2O难以分解，无NH3生成，故无法用装置甲制取氨气，A错误；NH3与浓H2SO4反应，不能用浓H2SO4干燥NH3，B错误；NH3与CuO反应生成N2、Cu和H2O，黑色的CuO转化为红色的Cu，N元素的化合价升高，说明NH3具有还原性， C正确；苯的密度比水的密度小，在上层，NH3直接通入下层的水，会发生倒吸，D错误。
2.NaClO2是一种高效的氧化型漂白剂，饱和NaClO2溶液在温度低于38 ℃时析出晶体NaClO2·3H2O。某小组利用如图装置制备了少量NaClO2，已知甲装置可制备ClO2，ClO2沸点为9.9 ℃，可溶于水，有毒，气体中ClO2浓度较高时易发生爆炸。
下列说法不正确的是（ ）
A.实验前通CO2是为了排尽装置内
的空气，防止空气中的氧气氧化NaClO2，实验过程中通入CO2稀释ClO2
B.本实验中甲醇体现还原性，H2O2体现氧化性
C.NaClO2的名称是亚氯酸钠，冰水浴有利于NaClO2·3H2O析出
解析：B NaClO2中Cl的化合价为＋3价，处于中间价态，则NaClO2既有氧化性又有还原性，可能会被空气中的氧气氧化，所以实验前通CO2是为了排尽装置内的空气，防止NaClO2被氧化，又因气体中ClO2浓度较高时易发生爆炸，所以实验过程中通入CO2稀释ClO2，防止发生危险，A不选；甲装置中甲醇与NaClO3在酸性条件下反应生成ClO2，NaClO3体现氧化性，甲醇体现还原性；由乙装置中发生的反应2ClO2＋H2O2＋2NaOH2NaClO2＋O2＋2H2O可知，双氧水在反应中体现还原性，B选；由饱和NaClO2溶液在温度低于38 ℃时析出晶体 NaClO2·3H2O可知，冰水浴有利于NaClO2·3H2O析出，C不选；丙装置为尾气处理装置，用NaOH溶液吸收ClO2防止污染空气，其反应可能为6ClO2＋6NaOHNaCl＋5NaClO3＋3H2O，D不选。
04
体现·核心价值
1.（2022·北京高考）利用如图所示装置（夹持装置略）进行实验，b中现象不能证明a中产物生成的是（ ）
a中反应 b中检测试剂及现象
A 浓HNO3分解生成NO2 淀粉 KI溶液变蓝
B Cu与浓H2SO4生成SO2 品红溶液褪色
C 浓NaOH与NH4Cl溶液生成NH3 酚酞溶液变红
D CH3CHBrCH3与NaOH乙醇溶液生成丙烯 溴水褪色
解析：A 浓硝酸具有挥发性，挥发出的硝酸也能与碘化钾溶液反应生成能使淀粉溶液变蓝色的碘单质，则淀粉 KI溶液变蓝色不能说明浓硝酸分解生成NO2，A符合题意。
2.（2022·山东高考）某同学按图示装置进行实验，欲使瓶中少量固体粉末最终消失并得到澄清溶液。下列物质组合不符合要求的是（ ）
气体 液体 固体粉末
A CO2 饱和Na2CO3溶液 CaCO3
B Cl2 FeCl2溶液 Fe
C HCl Cu（NO3）2溶液 Cu
D NH3 H2O AgCl
解析：A 通入CO2气体依次发生反应CO2＋Na2CO3＋H2O2NaHCO3、CaCO3＋H2O＋CO2Ca（HCO3）2，由于在相同温度下NaHCO3的溶解度小于Na2CO3，最终瓶中仍有白色晶体析出，不会得到澄清溶液，A项符合题意；通入Cl2，发生反应Cl2＋2FeCl22FeCl3、2FeCl3＋Fe3FeCl2，最终Fe消失得到澄清溶液，B项不符合题意；通入HCl，N在酸性条件下会表现强氧化性，发生离子反应：3Cu＋8H＋＋2N3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O，最终Cu消失得到澄清溶液，C项不符合题意；AgCl在水中存在溶解平衡AgCl（s）Ag＋（aq）＋Cl－（aq），通入NH3后，Ag＋与NH3结合成[Ag（NH3）2]＋，使溶解平衡正向移动，最终AgCl消失得到澄清溶液，D项不符合题意。
3.（2022·浙江6月选考）亚硝酸钠俗称“工业盐”，其外观、口感与食盐相似，人若误服会中毒。现将适量某样品（成分为亚硝酸钠或氯化钠）溶于水配成溶液，分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列方案设计、现象和结论都正确的是（ ）
方案设计 现象和结论
A 先加入少量KClO3溶液，再加AgNO3溶液和足量稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
B 加到少量KMnO4溶液中，再加硫酸酸化，振荡 若溶液褪色，则样品为亚硝酸钠
C 先加到少量FeCl2溶液中，再加入稀盐酸酸化，振荡 若溶液变黄色，则样品为亚硝酸钠
D 先加入少量Na2SO3溶液，再加入BaCl2溶液和稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
解析：C A项方案设计的目的是使N还原Cl，生成Cl－，但氯化钠也能电离出Cl－，A项错误；若该溶液为NaCl溶液，加入硫酸酸化，KMnO4有强氧化性，在酸性条件下，Cl－使KMnO4溶液褪色，B项错误；N在酸性条件下具有较强的氧化性，可氧化Fe2＋生成黄色的Fe3＋，C项正确；稀硝酸也能氧化S生成S，D项错误。
4.（2022·江苏高考）室温下，下列实验探究方案不能达到探究目的的是（ ）
选项 探究方案 探究目的
A 向盛有FeSO4溶液的试管中滴加几滴KSCN溶液，振荡，再滴加几滴新制氯水，观察溶液颜色变化 Fe2＋具有还原性
B 向盛有SO2水溶液的试管中滴加几滴品红溶液，振荡，加热试管，观察溶液颜色变化 SO2具有漂白性
C 向盛有淀粉 KI溶液的试管中滴加几滴溴水，振荡，观察溶液颜色变化 Br2的氧化性比I2的强
D 用pH计测量醋酸、盐酸的pH，比较溶液pH大小 CH3COOH是弱电解质
解析：D 用pH计测量醋酸、盐酸的pH来证明CH3COOH是弱电解质时，一定要注明醋酸和盐酸的物质的量浓度相同，D符合题意。
5.（2022·全国甲卷）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
（1）工业上常用芒硝（Na2SO4·10H2O）和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为 。
解析：根据题干信息可知，Na2SO4·10H2O＋4CNa2S＋4CO↑＋10H2O。
答案：Na2SO4·10H2O＋4CNa2S＋4CO↑＋10H2O
（2）溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是 。
回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的。若气雾上升过高，可采取的措施是 。
解析：回流前无需加入沸石，说明有物质可以代替沸石，由题干信息可知，粗品中含有煤灰、重金属硫化物等固体，具有“沸石”的作用。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的，若气雾上升过高，需要将温度降下来，故可采取的措施是停止加热，加快冷凝管内冷凝水的流速。
答案：粗品含有难溶于乙醇的煤灰、重金属硫化物等固体，有“沸石”作用 停止加热，加快冷凝管内冷凝水的流速
（3）回流时间不宜过长，原因是 。
回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去水浴，正确的顺序为 （填字母）。
A.①②③ B.③①②
C.②①③ D.①③②
解析：回流时间不宜过长，原因是避免Na2S接触空气被氧化。回流结束后，应将反应液的温度降下来，故先停止加热，移去水浴，最后关闭冷凝水。
答案：防止Na2S被氧化 D
（4）该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是 。
热过滤除去的杂质为 。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是 。
解析：该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是防止液体沿烧杯内壁流下过程中与空气接触使Na2S被氧化。煤灰、重金属硫化物难溶于热乙醇，可以通过热过滤除去。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是热过滤时漏斗的温度过低。
答案：防止液体沿烧杯内壁流下过程中与空气接触使Na2S被氧化 煤灰、重金属硫化物 热过滤时漏斗的温度过低
（5）滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量 洗涤，干燥，得到Na2S·xH2O。
解析：滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量常温下的乙醇（Na2S的溶解少、损失少）洗涤，干燥后，得到Na2S·xH2O。
答案：常温下的乙醇
05
评价·核心素养
一、选择题：本题包括11个小题，每小题仅有1个选项符合题意。
1.在实验室采用如图装置制备气体，合理的是（ ）
化学试剂 制备的气体
A Ca（OH）2＋NH4Cl NH3
B MnO2＋HCl（浓） Cl2
C MnO2＋KClO3 O2
D NaCl＋H2SO4（浓） HCl
解析：C 氨气的密度小于空气，收集氨气需要用向下排空气法收集，A不合理；由题给装置图可知，该实验装置可用于固固加热型反应，而浓盐酸是液体，所以不能用该装置制备Cl2，B不合理；KClO3受热分解制备氧气属于固固加热型，且氧气密度大于空气，可用向上排空气法收集，C合理；由题给装置图可知，该实验装置可用于固固加热型反应，而浓硫酸是液体，所以不能用该装置制备HCl，D不合理。
2.根据实验目的设计如图装置，连接正确的是（ ）
A.制备收集C2H4：连接a→c→g
B.制备收集NO：连接b→c→e→d
C.制备收集NH3：连接b→d→e→c
D.制备收集Cl2：连接a→f→c→e→d
解析：D 制备C2H4没有控制温度的温度计，A错误；NO与O2反应，不能用排空气法收集，B错误；浓硫酸吸收多余的NH3，易发生倒吸，C错误；饱和食盐水除去HCl气体，浓硫酸吸收水蒸气，碱石灰吸收多余的Cl2，D正确。
3.下列实验操作能达到实验目的的是（ ）
实验目的 实验操作
A 检验粗盐溶液中的Cl－ 取少量粗盐溶液，滴加AgNO3溶液，观察现象
B 检验碳酸钠 将Pt丝蘸取盐酸灼烧至无色后，蘸取碳酸钠灼烧，观察现象
C 除去MnO2中的碳粉 反复灼烧至质量不再变化
D 检验CO、CO2混合气体 将气体依次通过CuO（灼热）、澄清石灰水
解析：C 粗盐溶液中含有硫酸根离子等，滴加AgNO3溶液，会生成微溶于水的硫酸银沉淀，不能检验粗盐溶液中的Cl－，A错误；将Pt丝蘸取盐酸灼烧至无色后，蘸取碳酸钠灼烧，观察现象，火焰呈黄色，只能证明物质中含有钠元素，不能证明含有碳酸根离子，B错误；碳能够在空气中燃烧生成二氧化碳气体，反复灼烧至质量不再变化，可以除去MnO2中的碳粉，C正确；将气体通过CuO（灼热），CO会被氧化生成二氧化碳，不能检验原混合气体中是否存在二氧化碳，应该先检验二氧化碳，除去CO2后再通过CuO（灼热）、澄清石灰水来检验CO，D错误。
4.某实验小组拟利用如图装置制取干燥的氮气。下列说法错误的是（ ）
B.加热片刻后需要将酒精灯移开，说明该反应是放热反应
C.装置Ⅱ的作用是冷凝水蒸气
D.在装置Ⅲ末端收集纯净干燥的N2只能用向下排空气法
解析：D 根据题中已知的反应物和生成物，结合原子守恒和得失电子守恒，可知装置Ⅰ中发生反应的化学方程式为NaNO2＋NH4ClNaCl＋N2↑＋2H2O，A项正确；因移开酒精灯后反应仍能进行，说明该反应自身放热，B项正确；根据化学方程式可知产物有水蒸气，且反应物为溶液状态，先用装置Ⅱ将绝大多数水蒸气冷凝后再用装置Ⅲ进行干燥，故装置Ⅱ的作用是冷凝水蒸气，C项正确；N2的密度与空气密度相差太小，不适用排空气法收集，D项错误。
5.已知MgCl2·6H2O在空气中加热时，失去部分结晶水，同时生成Mg（OH）Cl或MgO。实验室用MgCl2·6H2O制取无水MgCl2的部分装置（铁架台、酒精灯已略）如图所示：
下列有关说法错误的是（ ）
A.循环物质甲为盐酸
B.装置b填充的可能是P2O5或CaCl2
C.装置a的分液漏斗中装有的试剂为浓硫酸，其作用为催化剂
D.装置d中与装置c直接相连的装置为干燥装置
解析：C MgCl2·6H2O晶体在空气中加热时，释放出部分结晶水，同时生成Mg（OH）Cl或MgO，实验室用MgCl2·6H2O制取无水MgCl2，应该是在HCl气氛中加热MgCl2·6H2O，所以装置a中液体为盐酸，盐酸受热挥发出的HCl，通过酸性干燥剂或中性干燥剂干燥后进入装置c，加热装置c，在HCl气氛中MgCl2·6H2O分解生成无水MgCl2，装置d为干燥装置，用于吸收分解生成的水蒸气，同时防止循环物质盐酸中的水蒸气进入装置c，据此分析。在HCl气氛中加热MgCl2·6H2O，所以装置a中为盐酸，最后多余的HCl被水吸收形成盐酸，所以循环的物质甲是盐酸，A正确；装置b填充的是酸性干燥剂或中性干燥剂，用于干燥HCl，则可能是P2O5或CaCl2，B正确；装置a中起始装有的试剂为盐酸，加热时挥发出HCl，C错误；装置d中与装置c直接相连的装置为干燥装置，用于吸收分解生成的水蒸气，同时防止循环物质盐酸中的水蒸气进入装置c，D正确。
6.已知锰酸钾（K2MnO4）在浓的强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：3Mn＋2H2O2Mn＋MnO2↓＋4OH－。下列用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的实验原理和装置不能达到实验目的的是（ ）
A.用装置甲制取Cl2
B.用装置乙除去 Cl2中的HCl
C.用装置丙使K2MnO4转化成KMnO4
D.用装置丁分离出溶液中的MnO2
解析：B 漂白粉中的次氯酸钙具有强氧化性，室温下能和浓盐酸发生氧化还原反应，生成氯化钙、氯气和水，故可用装置甲制取Cl2，A不符合题意；氯化氢和饱和碳酸氢钠溶液反应生成二氧化碳，引入了新杂质，且Cl2溶于水后生成的HCl也会与NaHCO3反应，故不能用装置乙除去 Cl2中的HCl，B符合题意；根据已知，氯气和强碱溶液反应消耗OH－而使溶液的碱性下降，故可用装置丙使K2MnO4转化成KMnO4，C不符合题意；二氧化锰是不溶性固体，故可用装置丁分离出溶液中的MnO2，D不符合题意。
7.实验室中某些气体的制取、收集、尾气处理（或性质实验）装置如图所示，用此装置和下表中提供的物质完成相关实验，合理的选项是（ ）
选项 Ⅰ中的物质 Ⅱ中收集的气体 Ⅲ中的物质
A Cu和浓硝酸 NO2 水 B 浓盐酸和MnO2 Cl2 NaOH溶液 C 亚硫酸钠和浓硫酸 SO2 NaOH溶液 D 浓氨水和CaO NH3 酚酞溶液 解析：C 铜与浓硝酸反应生成二氧化氮，二氧化氮与水反应能生成硝酸和一氧化氮，一氧化氮属于空气污染物且不溶于水，故不能用水来吸收尾气，A错误；二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气需要在加热条件下进行，氯化氢容易挥发，必须使用饱和食盐水除去氯气中氯化氢，B错误；亚硫酸钠与浓硫酸反应生成SO2气体，SO2的密度比空气大，可以用向上排空气法收集，SO2能与NaOH溶液反应，可以用NaOH溶液进行尾气处理，C正确；氨气的密度比空气小，收集装置的导管应该改为短进长出，D错误。
8.溴化亚铁（FeBr2）是一种常用的催化剂，易潮解变质，800 ℃以上可升华，高温时溴化铁（FeBr3）迅速分解成溴化亚铁。如图所示制备溴化亚铁（部分夹持仪器未画出），下列说法错误的是（ ）
A.若用浓硫酸代替浓磷酸，则对产品的纯度无影响
B.常温下浓硫酸与浓磷酸黏度较大主要是由于分子间有氢键
C.浓磷酸在与溴化钠反应中体现了磷酸的酸性比氢溴酸的酸性强
D.碱石灰不能用无水氯化钙代替
解析：C 浓磷酸换成浓硫酸，会发生反应：2NaBr＋2H2SO4（浓）Na2SO4＋Br2↑＋SO2↑＋2H2O，生成的二氧化硫与铁不反应，溴与铁反应生成的溴化铁在高温下会迅速分解为溴化亚铁，对产品的纯度无影响，A正确；分子间有氢键的液体，一般黏度较大，常温下浓硫酸与浓磷酸黏度较大主要是由于分子间有氢键，B正确；氢溴酸是一种强酸，而磷酸为中强酸，浓磷酸能用于制备溴化氢的原因是浓磷酸具有难挥发性，从而生成易挥发的溴化氢，C错误；碱石灰是用来吸收未反应的溴化氢，而无水氯化钙不能吸收溴化氢，D正确。
9.下列由实验操作及现象所得结论正确的是（ ）
选项 实验操作及现象 实验结论
A 向麦芽糖溶液中加入稀硫酸并加热，再调节pH呈碱性，加入银氨溶液，水浴加热，有银镜产生 证明麦芽糖发生了水解
B 向2份等体积等浓度的稀硫酸中分别加入少量等物质的量的ZnS和CuS固体，ZnS溶解而CuS不溶解 证明Ksp（ZnS）＜Ksp（CuS）
C 某溶液中加盐酸，产生使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体
D 向碘水中加入等体积CCl4，振荡后静置，上层接近无色，下层显紫红色 I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度
解析：D 麦芽糖本身就具有还原性，不能得出准确的结论，A错误；ZnS和CuS为同类型的沉淀物，ZnS溶解而CuS不溶解，说明硫化铜更难溶，Ksp更小，B错误；某溶液中加盐酸，产生使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体，则原溶液中可能存在碳酸根离子或碳酸氢根离子，C错误；向碘水中加入等体积CCl4，振荡后静置，上层接近无色，下层显紫红色，说明I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度，CCl4可以萃取碘水中的碘，D正确。
10.下列方案设计、现象和结论都正确的是（ ）
目的 方案设计 现象和结论
A 取样与适量溴水混合，充分反应，观察现象 溴水褪色，说明样品分子中含有碳碳双键
B 检验淀粉水解是否完全 将适量样品与稀硫酸反应，加入足量NaOH溶液后加入碘水，观察现象 无明显现象，说明淀粉水解完全
C 检验牙膏中的摩擦剂成分 取少量牙膏于试管中，加水溶解，滤渣中滴加足量盐酸 若滤渣溶解并产生无色气泡，则摩擦剂可能为CaCO3
D 检验某固体是否为铵盐 取样品于试管中，滴加少量NaOH溶液并加热，用湿润的红色石蕊试纸靠近试管口 若试纸不变蓝色，则固体不是铵盐
解析：C 溴水具有强氧化性，CH2CHCHO中含有的醛基能被溴水氧化，因此溴水褪色不能说明一定发生了加成反应，不能证明样品分子中含有碳碳双键，A错误；在淀粉溶液中加入稀硫酸反应，再加入足量NaOH，滴加碘水时，碘水与NaOH反应生成碘化钠和次碘酸钠，因此无明显现象，不能说明淀粉水解完全，B错误；碳酸钙与盐酸反应生成二氧化碳，取少量牙膏于试管中，加水溶解，滤渣中滴加足量盐酸，若滤渣溶解并产生无色气泡，该气体可能是二氧化碳，则摩擦剂可能为CaCO3，C正确；铵盐受热分解得到氨气和酸性物质，但是遇冷二者充分反应得到原来的铵盐，因此取铵盐固体于试管中加热，产生氨气，但是在试管口处会重新反应得到铵盐，用湿润的红色石蕊试纸靠近试管口不会变蓝，D错误。
11.某实验小组用Hg（NO3）2作催化剂，以乙炔为原料制备草酸（H2C2O4）的装置如图。
下列说法错误的是（ ）
A.装置A中生成草酸的反应为C2H2＋8HNO3（浓） H2C2O4＋8NO2＋4H2O
B.向装置C通入氧气目的是排除装置内的空气
D.装置A使用多孔球泡可增大反应速率
C.装置E的作用是吸收氮氧化物
解析：B C2H2与HNO3（浓）在硝酸汞作催化剂下反应生成草酸和NO2，其反应的化学方程式为C2H2＋8HNO3（浓） H2C2O4＋8NO2＋4H2O，A正确；向装置C通入氧气目的是使NO转化为NO2，NO2、O2与D中水反应生成硝酸，B错误；装置E的作用是吸收氮氧化物，C正确；多孔球泡增加C2H2与溶液接触面积，增大反应速率，D正确。
二、非选择题：本题包括3个小题。
12.氯化亚铜（CuCl）是一种非常重要的化工原料。查阅资料可知：CuCl为白色固体，微溶于水，不溶于乙醇，在空气中能被迅速氧化。回答下列问题：
Ⅰ.氯化亚铜的制备
方案一：SO2还原氯化铜制备CuCl。
（1）装置乙中发生反应的离子方程式为 。反应完成后将乙中混合物过滤、洗涤、干燥。“过滤”操作最好选用下列装置中的 （填字母），“洗涤”时用乙醇代替蒸馏水的优点是 。
解析：乙装置中SO2还原氯化铜制备CuCl，发生的反应为2CuCl2＋SO2＋2H2O2CuCl↓＋2HCl＋H2SO4，因此反应的离子方程式为2Cu2＋＋2Cl－＋SO2＋2H2O2CuCl↓＋4H＋＋S；由于CuCl在空气中能迅速被氧化，因此过滤时需要快速完成，选用抽滤最好，即选用装置B，CuCl微溶于水，不溶于乙醇，“洗涤”时用乙醇代替蒸馏水可减少CuCl的损失，同时乙醇更易挥发，便于快速干燥，防止CuCl被氧化。
答案：2Cu2＋＋2Cl－＋SO2＋2H2O2CuCl↓＋4H＋＋S B 减少CuCl的损失，乙醇更易挥发，便于快速干燥，防止CuCl被氧化
方案二：高温加热分解氯化铜晶体（CuCl2·xH2O）制备CuCl，装置如图（加热及夹持仪器省略）。
（2）检查装置气密性后加入药品，通入干燥HCl，加热，观察到B中固体由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化为 。停止加热，冷却后改通N2，实验中通入HCl的目的是 。
解析：直接高温加热分解氯化铜晶体（CuCl2·xH2O），发生的反应为2CuCl2·xH2O2CuCl＋Cl2↑＋2xH2O，Cl2遇湿润的蓝色石蕊试纸，Cl2＋H2OHCl＋HClO，HClO具有漂白性，因此蓝色石蕊试纸先变红，后褪色；CuCl易被空气氧化且易水解，因此实验中通入HCl，可排除装置中空气，带走水蒸气，抑制CuCl的水解。
答案：先变红，后褪色 排除装置中空气，带走水蒸气，抑制CuCl的水解
Ⅱ.产品纯度的测定
（3）准确称取氯化亚铜产品m g，溶于过量的FeCl3溶液中得V1 mL待测液，从中量取V2 mL于锥形瓶中，加入2滴邻菲罗啉指示剂，立即用a mol·L－l硫酸铈[Ce（SO4）2]标准溶液滴定至终点，消耗Ce（SO4）2溶液b mL。产品中CuCl的质量分数为 %。
（已知：CuCl＋Fe3＋Cu2＋＋Fe2＋＋Cl－，Fe2＋＋Ce4＋Fe3＋＋Ce3＋）
下列有关滴定的说法错误的是 （填字母）。
A.未用标准溶液润洗滴定管会使测定结果偏低
B.滴定时要适当控制滴定速度
C.在接近终点时，使用“半滴操作”可提高滴定的准确度
D.滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后无气泡会使测定结果偏低
解析：已知CuCl＋Fe3＋Cu2＋＋Fe2＋＋Cl－，Fe2＋＋Ce4＋Fe3＋＋Ce3＋，可得到关系式：CuCl～Fe2＋～Ce4＋～Ce（SO4）2，则V2 mL中CuCl的物质的量为（ab×10－3）mol，则V1 mL中CuCl的物质的量为mol，质量为mol×99.5 g·mol－1＝g，因此产品中CuCl的质量分数为×100%＝%；未用标准溶液润洗滴定管，会使得消耗的标准溶液体积偏大，使最终结果偏高，A错误；滴定时需要适当控制滴速，使反应充分进行，B正确；当滴定接近终点时，用锥形瓶内壁将半滴标准液刮落，并用蒸馏水冲洗内壁，可减小实验误差，提高滴定的准确度，C正确；滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后无气泡会使读得的消耗标准溶液的体积偏大，使最终结果偏高，D错误。
答案： AD
13.苯硫酚（C6H5－SH）是一种局部麻醉剂。某小组拟制备苯硫酚并探究其性质，已知相关物质的部分信息如表所示：
物质 苯硫酚 苯磺酰氯
化学式 C6H5SH C6H5ClO2S
相对分子质量 110 176.5
熔点/℃ －14.8 14.5
沸点/℃ 169.5 251
相对密度 1.07 1.38
溶解性 难溶于水 难溶于水
操作步骤：
①向三颈烧瓶中加入72 g冰和13 mL浓硫酸。
②再向三颈烧瓶中慢慢加入6 g苯磺酰氯，尽快地分次加入12 g锌粉，继续反应1～15 h，温度保持在－5 ℃左右，如图1。
③撤去水浴B，微热三颈烧瓶，并保持一定的回流。反应平稳后，再加热4～7 h。
④将反应后的混合液进行水蒸气蒸馏，分出苯硫酚，如图2。
⑤加入氯化钙，经操作X得粗品3.59 g。再进行蒸馏，收集馏分，得纯品3.40 g。
回答下列问题：
（1）仪器A的名称是 。
解析：根据仪器的构造可知，仪器A的名称是恒压滴液漏斗。
答案：恒压滴液漏斗
（2）已知：在水中加入盐，水的沸点会升高，凝固点会降低。水浴B应选择 （填字母）。
a.冰盐水浴 b.冷水浴 c.热水浴
解析：反应温度保持在－5 ℃左右，在水中加入盐，水的沸点会升高，凝固点会降低，故水浴B选择冰盐水浴。
答案：a
（3）在水蒸气蒸馏中（如图2），导管1的作用是 ，冷凝管中冷却水从 （填“a”或“b”，下同）口进、 口出。
解析：蒸馏过程中装置中发生堵塞，导管1可以平衡烧瓶内压强，避免烧瓶内气压过大；采取逆流原理通入冷凝水，冷凝管中冷却水从b口进、a口出，充分冷凝蒸汽。
答案：平衡气压，避免烧瓶内气压过大，发生危险 b a
（4）步骤⑤中操作X是 。蒸馏时，收集馏分时温度计的读数为 。
解析：步骤⑤中加入氯化钙吸水，然后过滤除去，苯硫酚的沸点为169.5 ℃，蒸馏时，收集馏分时温度计的读数为169.5 ℃。
答案：过滤 169.5 ℃
（5）本实验中，苯硫酚的产率约为 （保留整数）。
解析：由C6H5ClO2S～C6H5SH，可知苯硫酚的理论产量为6 g×，实际得纯品3.40 g，故苯硫酚的产率＝×100%≈91%。
答案：91%
（6）取少量苯硫酚产品于酸性KMnO4溶液中，振荡，溶液褪色，说明苯硫酚具有 （填“氧化”或“还原”）性。
解析：溶液褪色，说明苯硫酚被酸性高锰酸钾溶液氧化，苯硫酚具有还原性。
答案：还原
14.肼是一种良好的火箭燃料，分子式N2H4，为无色油状液体，与水按任意比例互溶形成稳定的水合肼N2H4·H2O，沸点118 ℃，有强还原性。实验室先制备次氯酸钠，再与尿素[CO（NH2）2]反应制备水合肼，进一步脱水制得肼，实验装置如图所示（部分装置省略）。已知：CO（NH2）2＋2NaOH＋NaClONa2CO3＋N2H4·H2O＋NaCl。
（1）装置C中制备NaClO的离子方程式为 ，
反应过程中温度升高易产生副产物NaClO3，实验中可采取的措施是
（写一条即可）。反应完后关闭K1，装置B的作用是储存多余的Cl2，可用的试剂是 。
解析：氯气和氢氧化钠反应生成氯化钠和次氯酸钠和水，离子方程式为Cl2＋2OH－Cl－＋ClO－＋H2O，因为温度高了会产生氯酸钠，所以可以将氢氧化钠溶液采用冰水浴的方式降温。最后氯气储存瓶中溶液应该不能溶解氯气，故该溶液为饱和氯化钠溶液。
答案：Cl2＋2OH－Cl－＋ClO－＋H2O 氢氧化钠溶液采用冰水浴 饱和氯化钠溶液
（2）将装置C中制备的溶液转移到装置D的 （填仪器名称）中，并缓缓滴入，原因是 。
解析：次氯酸钠具有强氧化性，水合肼有强还原性，所以将次氯酸钠放入分液漏斗中，缓慢加入，不能太快，若加入较快，反应生成的水合肼会被次氯酸钠氧化，导致产率降低。
答案：分液漏斗 若滴加次氯酸钠较快，反应生成的水合肼会被次氯酸钠氧化，导致产率降低
（3）装置D蒸馏获得水合肼粗品后，剩余溶液再进一步处理还可获得副产品NaCl和Na2CO3·10H2O，获得NaCl粗品的操作是 （NaCl和Na2CO3的溶解度曲线如图）。
解析：由溶解度曲线可知，碳酸钠的溶解度随着温度变化较大，氯化钠溶解度随温度变化小，则获得氯化钠粗品的操作是加热至有大量固体析出，趁热过滤，防止降温时碳酸钠析出。
答案：加热至有大量固体析出，趁热过滤
（4）称取5.0 g水合肼样品，加水配成500 mL溶液，从中取出10.00 mL溶液于锥形瓶中，滴入几滴淀粉溶液，用0.200 mol·L－1的I2溶液进行滴定，滴定终点的现象是 ，测得消耗I2溶液的体积为17.50 mL，则样品中水合肼（N2H4·H2O）的质量百分数为 （保留3位有效数字）。（已知：N2H4·H2O＋2I2N2↑＋4HI＋H2O）
解析：根据淀粉遇碘变蓝的性质分析，滴定终点的现象为当滴入最后半滴碘溶液，溶液变成蓝色，且半分钟不褪色；根据方程式N2H4·H2O＋2I2N2↑＋4HI＋H2O分析，水合肼的质量分数为×100%＝87.5%。
答案：当滴入最后半滴碘溶液，溶液变成蓝色，且半分钟不褪色 87.5%
（5）脱水制得的液态肼，在加热条件下可与新制的Cu（OH）2制备纳米级Cu2O，并产生无污染气体，写出该反应的化学方程式： 。
解析：根据题意，肼和氢氧化铜在加热的条件下反应生成氧化亚铜和无污染的气体，该气体应为氮气，根据氧化还原反应配平方程式为N2H4＋4Cu（OH）22Cu2O＋N2↑＋6H2O。
答案：N2H4＋4Cu（OH）22Cu2O＋N2↑＋6H2O
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