2024高考一轮复习 第十章 化学实验基础 第四节 定性、定量实验的设计与评价（107张PPT）
文档属性
| 名称 | 2024高考一轮复习 第十章 化学实验基础 第四节 定性、定量实验的设计与评价（107张PPT） |  | |
| 格式 | pptx | ||
| 文件大小 | 5.3MB | ||
| 资源类型 | 教案 | ||
| 版本资源 | 通用版 | ||
| 科目 | 化学 | ||
| 更新时间 | 2023-09-11 20:18:10 | ||
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文档简介
(共107张PPT)
第四节 定性、定量实验的设计与评价
1.具有较强的问题意识，能提出化学探究问题，能做出预测和假设。
2.能预测物质的某些性质，并进行实验验证；能根据物质的特征反应和干扰因素选取适当的检验试剂。
3.能观察并如实记录实验现象和数据，进行分析和推理，得出合理的结论。说明假设、证据和结论之间的关系，用恰当形式表达和展示实验成果。
目录
CONTENTS
1.夯实·必备知识
2.突破·关键能力
3.形成·学科素养
4.体现·核心价值
5.评价·核心素养
01
夯实·必备知识
考点一 性质探究类综合实验
1.研究物质性质的基本程序
2.物质性质实验方案的设计思路
（1）验证物质性质实验方案的设计
对物质具备的性质去求证，关键是设计出简洁的实验方案，要求操作简单，现象明显，安全可行。
（2）探索物质性质实验方案的设计
分析物质结构特点或从所属类型的典型代表物去推测该物质可能具有的一系列性质，而后据此分别设计出合理的实验方案，去探索它可能具有的性质。
3.物质性质探究、验证的实验角度
（1）物质氧化性、还原性及其强弱的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过观察酸性KMnO4溶液是否褪色来说明；如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉－KI溶液反应，通过溶液变蓝色来说明Fe3＋的氧化性强于I2。
（2）验证同周期、同主族元素性质的递变规律，一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg、Al的活泼性顺序。
（3）电解质强弱的判断。如探究化合物HA是弱电解质的方法是常温下配制NaA溶液，测pH，若pH＞7，则说明HA为弱电解质。
（4）物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。
（5）钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律。
（6）热分解产物的性质探究、判断
①难溶性碳酸盐氧化物＋CO2；
②碳酸的酸式盐碳酸的正盐＋CO2＋H2O；
③铵盐（NH4NO3除外）NH3＋相应的酸（或酸性氧化物＋H2O）；
④硝酸盐金属（或金属氧化物、亚硝酸盐）＋氮氧化物（NO或NO2）＋O2；
⑤草酸晶体CO2＋CO＋H2O。
1.为了探究市售Fe3O4能否与常见的酸（盐酸、稀硫酸）发生反应，实验小组做了以下工作。
Ⅰ.Fe3O4的制备
（1）将可溶性亚铁盐和铁盐按一定配比混合后，加入NaOH溶液，在一定条件下反应可制得Fe3O4，反应的离子方程式为 。
Ⅱ.Fe3O4与酸反应的热力学论证
解析：将可溶性亚铁盐和铁盐按一定配比混合后，加入NaOH溶液，在一定条件下反应可制得Fe3O4，反应的离子方程式为Fe2＋＋2Fe3＋＋8OH－Fe3O4↓＋4H2O。
答案：Fe2＋＋2Fe3＋＋8OH－Fe3O4↓＋4H2O
Ⅲ.Fe3O4与酸反应的实验研究
用10 mL 3 mol·L－1 H2SO4溶液浸泡1.0 g Fe3O4粉末，5分钟后各取2 mL澄清浸泡液，按编号ⅰ进行实验。{所用K3[Fe（CN）6]、KSCN溶液均为0.1 mol·L－1，Fe2＋遇K3[Fe（CN）6]溶液生成蓝色沉淀。}
（2）理论上完全溶解1.16 g Fe3O4至少需要3 mol·L－1 H2SO4溶液的体积约为 mL（保留1位小数）。
解析： Fe3O4与H2SO4溶液反应的化学方程式为Fe3O4＋4H2SO4FeSO4＋Fe2（SO4）3＋4H2O，1.16 g Fe3O4的物质的量为0.005 mol，则需要H2SO4的物质的量为0.02 mol，则至少需要3 mol·L－1 H2SO4溶液的体积约为≈0.006 7 L＝6.7 mL。
答案：6.7
编号 实验操作 现象
ⅰ ①无蓝色沉淀 ②溶液显红色
ⅱ 均无明显现象
（3）实验ⅱ的作用是 。
（4）实验ⅰ中滴加K3[Fe（CN）6]溶液无蓝色沉淀生成，其可能原因是Fe2＋的浓度太小，为了验证这一推断，可改进的方法是 。
解析：实验ⅱ的作用是作对照实验，排除H2SO4、HCl对实验现象的干扰。
解析：实验ⅰ中滴加K3[Fe（CN）6]溶液无蓝色沉淀生成，其可能原因是Fe2＋的浓度太小，也可能是Fe2＋被空气中的氧气氧化为Fe3＋，为了验证这一推断，可改进的方法是在试管中加入植物油隔绝空气，并延长浸泡Fe3O4的时间，或者适当升高反应温度、搅拌等。
答案：在试管中加入植物油隔绝空气，并延长浸泡Fe3O4的时间，或者适当升高反应温度、搅拌等
答案：作对照实验，排除H2SO4、HCl对实验现象的干扰
（5）实验ⅲ：用10 mL 6 mol·L－1盐酸代替H2SO4浸泡样品后，重复实验ⅰ，发现试管①有蓝色沉淀，试管②溶液显红色，说明Cl－有利于Fe3O4与H＋反应，为了验证这一推测，可在用H2SO4溶液浸泡时加入 ，然后重复实验ⅰ。
（6）实验ⅳ：用20 mL 6 mol·L－1盐酸浸泡1.0 g天然磁铁矿粉末，20 min后浸泡液几乎无色，重复实验ⅰ，发现试管①、②均无明显现象，与实验ⅲ现象不同的可能原因是 。
解析：用10 mL 6 mol·L－1盐酸代替H2SO4浸泡样品后，重复实验ⅰ，发现试管①有蓝色沉淀，试管②溶液显红色，说明Cl－有利于Fe3O4与H＋反应，为了验证这一推测，可在用H2SO4溶液浸泡时加入NaCl固体，然后重复实验ⅰ。
答案：天然磁铁矿粉末中杂质较多，Fe3O4的含量较低
答案：NaCl固体
解析：实验ⅳ：用20 mL 6 mol·L－1盐酸浸泡1.0 g天然磁铁矿粉末，20 min后浸泡液几乎无色，重复实验ⅰ，发现试管①、②均无明显现象，与实验ⅲ现象不同的可能原因是天然磁铁矿粉末中杂质较多，Fe3O4的含量较低。
2.某研究小组探究CuSO4溶液和弱酸盐的反应。
[资料]H2S2O3是一种弱酸，易分解为SO2和S。
序号 实验操作 实验现象
Ⅰ 过程ⅰ：立即产生蓝色絮状沉淀，继续滴加至1 mL，沉淀增多且蓝色加深，并出现少量气泡；
过程ⅱ：产生气泡增多且速率明显加快，蓝色絮状沉淀沉降在试管底部；
过程ⅲ：沉淀溶解并有极少量的气泡生成
序号 实验操作 实验现象
Ⅱ 过程ⅰ：立即产生浅蓝绿色絮状沉淀，继续滴加至1 mL，沉淀增多且蓝绿色加深，并出现少量气泡；
过程ⅱ：产生的气泡比实验Ⅰ过程ⅱ增加更多更快，最终得到天蓝色粉末状沉淀；
过程ⅲ：沉淀溶解并有较多气泡生成
Ⅲ 过程ⅰ：较快出现淡黄色悬浮物；
过程ⅱ：黄色逐渐加深，依次变为土黄色、棕色，最终变为黑色，同时产生刺激性气味气体，且通入品红试剂出现溶液褪色现象
（1）实验Ⅰ中过程ⅰ产生的蓝色絮状沉淀为Cu（OH）2，同时产生的少量气泡主要成分是 。
解析：实验Ⅰ中，从过程ⅲ看，沉淀主要为Cu（OH）2，则过程ⅰ产生的蓝色絮状沉淀Cu（OH）2主要来自Cu2＋水解，同时生成的H＋与C反应，先产生HC，再生成CO2，所以少量气泡主要成分是CO2。
答案：CO2
（2）实验Ⅱ中过程ⅱ产生的天蓝色粉末状沉淀中肯定含有的阴离子是 。
解析：实验Ⅱ中， 从过程ⅲ看，产生的天蓝色粉末状沉淀应为CuCO3，则过程ⅱ产生的天蓝色粉末状沉淀中肯定含有的阴离子是C。
答案：C
（3）对比实验Ⅰ、Ⅱ中过程ⅱ，Ⅱ中产生气泡明显更快的原因是
。
解析：对比实验Ⅰ、Ⅱ中过程ⅱ，Ⅰ的溶液中含有C，Ⅱ的溶液中含有HC，两溶液中都发生Cu2＋水解生成H＋的反应，则Ⅱ中产生气泡明显更快的原因是：实验ⅡCuSO4溶液中Cu2＋水解产生H＋，H＋与HC结合立即产生CO2，相同条件下实验Ⅰ中H＋与C结合产生HC，当H＋过量时才会产生CO2。
答案：实验ⅡCuSO4溶液中Cu2＋水解产生H＋，H＋与HC结合立即产生CO2，相同条件下实验Ⅰ中H＋与C结合产生HC，当H＋过量时才会产生CO2
（4）实验Ⅲ中，经检验产生的黑色沉淀为CuS。推测CuS的产生原因。
推测1.酸性条件下，S2发生分解，随后分解产物再与Cu2＋产生CuS；
推测2.酸性条件下，S2与Cu2＋直接反应产生CuS，同时有S生成。
经实验及理论证明推测1和推测2均合理。
①证明推测1合理，应设计的实验方案是 。
②推测2发生反应的离子方程式是 。
③从化学反应速率和限度的角度解释，Na2S2O3溶液与CuSO4溶液在酸性条件下反应，实验现象中反应初期产生黄色沉淀，反应中后期产生黑色沉淀的原因 。
解析：①推测1中，酸性条件下，S2发生分解，生成S、SO2等，所以应设计的实验方案是向试管中加入1 mL 0.1 mol·L－1 CuSO4溶液，通入SO2的同时加入S粉，观察有黑色沉淀生成。
②推测2中，酸性条件下，S2与Cu2＋直接反应产生CuS，同时有S生成，发生反应的离子方程式是S2＋Cu2＋＋H2OS＋CuS↓＋2H＋。
③Na2S2O3溶液与CuSO4溶液在酸性条件下反应，实验现象中反应初期产生黄色沉淀，反应中后期产生黑色沉淀，则表明前期先发生少部分H2S2O3的分解，大部分在中后期发生推测2中的反应，从而得出原因是：Na2S2O3在H2SO4中分解反应（S2＋2H＋SO2↑＋S↓＋H2O）的反应速率较快，反应限度较小；S2与Cu2＋直接生成CuS（S2＋Cu2＋＋H2OS＋CuS↓＋2H＋）的反应速率较慢，但反应限度大于S2与H＋反应的限度。因此反应初期产生黄色沉淀，反应中后期产生黑色沉淀。
答案：①向试管中加入1 mL 0.1 mol·L－1 CuSO4溶液，通入SO2的同时加入S粉，观察有黑色沉淀生成 ②S2＋Cu2＋＋H2OS＋CuS↓＋2H＋ ③ Na2S2O3在H2SO4中分解反应（S2＋2H＋SO2↑＋S↓＋H2O）反应速率较快，反应限度较小；S2与Cu2＋直接生成CuS（S2＋Cu2＋＋H2OS＋CuS↓＋2H＋）的反应速率较慢，但反应限度大于S2与H＋反应的限度。因此反应初期产生黄色沉淀，反应中后期产生黑色沉淀
考点二 定量测定类综合实验
1.定量实验数据的测定方法
（1）沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行计算。
（2）测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题
a.量气时应保持装置处于室温状态。
b.读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平，如图（Ⅰ）（Ⅳ）应使量气管左右两侧的液面高度保持相平。
（3）测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
2.定量测定中的相关计算
（1）常用的计算公式
①n＝，n＝，n＝cV（aq）。
②物质的质量分数（或纯度）＝×100%。
③产品的产率＝×100%。
④物质的转化率＝×100%。
（2）常用的计算方法——关系式法
关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中相关量的计算，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求物质之间的关系式。
1.测定某明矾样品（含砷酸盐）中砷的含量，实验步骤如下：
实验一：配制砷标准溶液
①取一定质量的As2O3，用NaOH溶液完全溶解后，配制成1 L Na3AsO3溶液（此溶液1.0 mL相当于0.10 g砷）。
②取一定量上述溶液，配制500 mL含砷量为1.0 g·L－1的砷标准溶液。
（1）②需取用①中Na3AsO3溶液 mL。
实验二：测定样品中砷含量（实验装置如图，夹持装置已略去）
①往B瓶中加入20.00 mL砷标准溶液，再依次加入一定量的盐酸、KI试液和SnCl2溶液，室温放置10 min，使砷元素全部转化为H3AsO3。
②往B瓶中加入足量锌粒（含有ZnS杂质），立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管C，并使C管右侧末端插入比色管D中银盐吸收液的液面下，控制反应温度25～40 ℃。45 min后，打开K1通入N2，生成的砷化氢气体被完全吸收，Ag＋被还原为红色胶态银。
③用明矾样品代替20.00 mL砷标准溶液进行实验，相同条件下生成相同量红色胶态银，需要5.0 g明矾样品。
解析：①中Na3AsO3溶液含砷量为＝100 g·L－1根据质量守恒，配制500 mL含砷量为1.0 g·L－1的砷标准溶液，需取用①中Na3AsO3溶液＝5 mL。
答案：5
（2）乙酸铅棉花的作用是 。
解析：乙酸铅和H2S反应生成PbS沉淀，乙酸铅棉花的作用是除去H2S。
答案：除去H2S，以免干扰D中反应
解析：Zn与H3AsO3生成砷化氢，氢元素化合价由＋1价降低为－1价、锌元素化合价由0价升高为＋2价，反应的离子方程式为H3AsO3＋3Zn＋6H＋AsH3↑＋3Zn2＋＋3H2O，并用单线桥表示电子转移的方向和数目为
。
答案：
（3）写出Zn与H3AsO3生成砷化氢反应的离子方程式并用单线桥表示电子转移的方向和数目 。
（4）控制B瓶中反应温度的方法是 ，反应中通入N2的作用是 。
解析：控制反应温度25～40 ℃，控制B瓶中反应温度的方法是水浴加热；打开K1通入N2，使生成的砷化氢气体被D中银盐完全吸收。
答案：水浴加热 将砷化氢气体完全带入D中，使其完全反应
（5）明矾样品中砷的含量为 %。
解析：20.00 mL砷标准溶液含砷量0.02 L×1.0 g·L－1＝0.02 g，样品中砷的含量为×100%＝0.4%。
答案：0.4
2.氧化亚铜在强酸性溶液中发生歧化反应，某小组同学设计如下实验制备氧化亚铜并测定其纯度。
（1）该小组同学利用葡萄糖还原CuSO4溶液制备氧化亚铜。
①配制490 mL 0.1 mol·L－1 CuSO4溶液，需要称取胆矾晶体的质量为 ，完成该实验操作需要的玻璃仪器除胶头滴管和量筒外还要 。
②该反应最适宜温度为80～90 ℃，为探究反应发生的最低温度，应选用的加热方式为 。
解析：①配制490 mL 0.1 mol·L－1 CuSO4溶液，容量瓶无此规格，需要在500 mL容量瓶中配制，配制500 mL 0.1 mol·L－1 CuSO4溶液，需要称取胆矾晶体的质量＝0.5 L×0.1 mol·L－1×250 g·mol－1＝12.5 g，完成该实验操作需要的玻璃仪器除胶头滴管和量筒外还要烧杯、玻璃棒、500 mL容量瓶。②该反应最适宜温度为80～90 ℃，应选用的加热方式为水浴加热。
答案：①12.5 g 烧杯、玻璃棒、500 mL容量瓶 ②水浴加热
（2）某同学为检验Cu2O样品中是否含有CuO，设计如下实验方案：将Cu2O样品与足量稀硫酸反应，观察到溶液呈蓝色，即得出结论：样品中含有CuO杂质。若探究该同学的方案和结论是否合理，需用化学方程式 来进行解释。
解析：根据题意，若探究该同学的方案和结论是否合理，需用化学方程式Cu2O＋H2SO4CuSO4＋Cu＋H2O来进行解释。
答案：Cu2O＋H2SO4CuSO4＋Cu＋H2O
（3）该小组取含有少量CuO杂质的Cu2O进行如下实验，以测定氧化亚铜的纯度。
①装置a中所加的酸是 （填化学式）。
②通过测定下列物理量，能达到实验目的的是 （填字母）。
A.反应前后装置a的质量
B.装置c充分反应后所得固体的质量
C.反应前后装置d的质量
D.反应前后装置e的质量
④若缺少装置e，则氧化亚铜的纯度 （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
解析：①装置d中的碱石灰会吸收水和酸性气体，因此要防止装置a中的酸挥发，故装置a中所加的酸是H2SO4。 ②测定原理是根据氢气还原氧化亚铜反应后所得固体的质量或生成水的质量来求氧化亚铜的质量分数，答案为B、C。③验纯后应保证气体能通过装置d，使生成的水全部被装置d吸收，对K1、K2进行的操作是打开K2，关闭K1。 ④若缺少装置e，装置d吸收水的质量增加，测定氧化铜质量增大，则氧化亚铜的纯度偏低。
答案：①H2SO4 ②BC ③打开K2，关闭K1 ④偏低
③验纯后点燃装置c中酒精灯之前，对K1、K2进行的操作是 。
02
突破·关键能力
综合实验探究
1.某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应。
资料：ⅰ.Mn2＋在一定条件下被Cl2或ClO－氧化成MnO2（棕黑色）、Mn（绿色）、Mn（紫色）。
ⅱ.浓碱条件下，Mn可被OH－还原为Mn。
ⅲ.Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。
物质a C中实验现象 通入Cl2前 通入Cl2后
Ⅰ 水 得到无色溶液 产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化
Ⅱ 5%NaOH 溶液 产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀
Ⅲ 40%NaOH 溶液 产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀
实验装置如图
（夹持装置略）：
（1）B中试剂是 。
解析：B中试剂是饱和NaCl溶液，其作用是吸收Cl2中的杂质HCl气体。
（2）通入Cl2前，Ⅱ、Ⅲ中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为 。
解析：通入Cl2前，Ⅱ、Ⅲ中Mn2＋与碱性溶液中NaOH电离产生的OH－反应生成Mn（OH）2白色沉淀，该沉淀不稳定，会被溶解在溶液中的氧气氧化为棕黑色MnO2，则沉淀由白色变为棕黑色的化学方程式为2Mn（OH）2＋O22MnO2＋2H2O。
答案：饱和NaCl溶液
答案： 2Mn（OH）2＋O22MnO2＋2H2O
（3）对比实验Ⅰ、Ⅱ通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是 。
解析：对比实验Ⅰ、Ⅱ通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是Mn2＋的还原性随溶液碱性的增强而增强。
答案： Mn2＋的还原性随溶液碱性的增强而增强
（4）根据资料ⅱ，Ⅲ中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因：
原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。
原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将Mn氧化为Mn。
①用化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因
，
但通过实验测定溶液的碱性变化很小。
②取Ⅲ中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL 40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为______________
，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被 （填化学式）氧化，可证明Ⅲ的悬浊液中氧化剂过量。
③取Ⅱ中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是 。
④从反应速率的角度，分析实验Ⅲ未得到绿色溶液的可能原因 。
解析：①Cl2与NaOH反应生成NaCl、NaClO和H2O，使溶液碱性减弱，反应的离子方程式为Cl2＋2OH－Cl－＋ClO－＋H2O；②取Ⅲ中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL 40% NaOH溶液，溶液紫色变为绿色的原因是在浓碱条件下，Mn可被OH－还原为Mn，反应的离子方程式为4Mn＋4OH－4Mn＋O2↑＋2H2O；溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被Cl2氧化，可证明Ⅲ的悬浊液中氧化剂过量；③取Ⅱ中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL 水，溶液碱性减弱，溶液紫色缓慢加深，说明ClO－将MnO2氧化为Mn，发生的反应是3ClO－＋2MnO2＋2OH－2Mn＋3Cl－＋H2O；④从反应速率的角度分析，过量Cl2与NaOH反应生成NaClO，使溶液的碱性减弱，c（OH－）降低，溶液中的Mn被还原为Mn的速率减小，导致实验Ⅲ未得到绿色溶液。
答案： ①Cl2＋2OH－Cl－＋ClO－＋H2O
②4Mn＋4OH－4Mn＋O2↑＋2H2O Cl2
③3ClO－＋2MnO2＋2OH－2Mn＋3Cl－＋H2O
④过量Cl2与NaOH反应生成NaClO，使溶液的碱性减弱，c（OH－）降低，溶液中的Mn被还原为Mn的速率减小，导致实验Ⅲ未得到绿色溶液
2.某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水
步骤1：BaCl2·2H2O的制备
按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。
①称取产品0.500 0 g，用100 mL水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100 mol·L－1 H2SO4溶液；
步骤2：产品中BaCl2·2H2O的含量测定
③沉淀完全后，60 ℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.466 0 g。
回答下列问题：
（1）Ⅰ是制取 气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为 。
解析：Ⅰ是制取HCl气体的装置，在试剂a（浓H2SO4）过量并微热时，NaCl晶体与浓H2SO4反应生成NaHSO4和HCl。
答案：HCl NaCl＋H2SO4（浓） NaHSO4＋HCl↑
（2）Ⅱ中b仪器的作用是 。
Ⅲ中的试剂应选用 。
解析：HCl气体极易溶于水，故Ⅱ中b仪器的作用是防止倒吸；Ⅲ中的试剂是为了吸收H2S气体，应选用CuSO4溶液，发生反应Cu2＋＋H2SCuS↓＋2H＋。
答案：防止Ⅱ中溶液倒吸 CuSO4溶液
（3）在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是 。
解析：若沉淀已经完全，则上层清液中无Ba2＋，可通过向上层清液中继续滴加H2SO4溶液的方法判断沉淀已经完全。
答案：取上层清液继续滴加H2SO4溶液，无沉淀出现，说明沉淀已经完全
（4）沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是 。
解析：沉淀过程中加入过量的H2SO4溶液，增大 c（S），可以减少Ba2＋在水中的溶解，使其尽可能完全转化为沉淀。
答案：减少Ba2＋在水中的溶解
（5）在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是 （填名称）。
解析：过滤的实验装置为 ，故不需要用到锥形瓶。
答案：锥形瓶
（6）产品中BaCl2·2H2O的质量分数为 （保留三位有效数字）。
解析：0.466 0 g BaSO4的物质的量为0.002 mol，由BaCl2·2H2O～BaSO4可知，产品中BaCl2·2H2O为0.002 mol，质量分数为×100%＝97.6%。
答案：97.6%
解答综合实验题的思维流程
1.KMnO4在生产和生活中有着广泛用途，某化学小组在实验室制备KMnO4并探究其性质。请回答：
（一） KMnO4的制备，分步骤Ⅰ、Ⅱ两步进行。
步骤Ⅰ.先利用如图所示装置制备K2MnO4
（2）装置B中所盛试剂的名称为 。
（1）装置A应选用 （填“a”“b”或“c”）。
解析：要生成高锰酸钾，需要强氧化剂，因此A装置提供的气体应具有强氧化性，所以装置A应选用b，制备氧气。
答案：b
解析：生成的氧气必须干燥，则装置B的作用是干燥氧气，其中所盛试剂的名称为浓硫酸。
答案：浓硫酸
（3）装置C处反应生成K2MnO4的化学方程式为 。
步骤Ⅱ.由K2MnO4制备KMnO4。已知：K2MnO4易溶于水，水溶液呈墨绿色。主要过程如下：
①充分反应后，将装置C处所得固体加水溶解，过滤；
②向滤液中通入足量CO2，过滤出生成的MnO2；
③将滤液蒸发浓缩、降温结晶、过滤、洗涤、干燥，得KMnO4晶体。
解析：装置C处反应生成K2MnO4的同时根据原子守恒可知还有水生成，反应的化学方程式为4KOH＋2MnO2＋O22K2MnO4＋2H2O。
答案：4KOH＋2MnO2＋O22K2MnO4＋2H2O
（4）过程②向滤液中通入足量CO2，可观察到的现象为 ；该步反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。
解析：过程②向滤液中通入足量CO2，锰酸钾转化为二氧化锰和高锰酸钾，因此可观察到的现象为墨绿色溶液变为紫红色，同时有黑色固体生成，该步反应中二氧化锰是还原产物，高锰酸钾是氧化产物，即Mn从＋6价降低到＋4价，升高到＋7价，根据得失电子守恒可知氧化剂与还原剂的物质的量之比为1∶2。
答案：墨绿色溶液变为紫红色，同时有黑色固体生成 1∶2
（二）KMnO4的性质
已知：KMnO4具有强氧化性，可与草酸（H2C2O4）反应。
（5）写出KMnO4酸性溶液与草酸反应的离子方程式为 。
解析： KMnO4酸性溶液与草酸发生氧化还原反应的离子方程式为2Mn＋5H2C2O4＋6H＋2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。
答案：2Mn＋5H2C2O4＋6H＋2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O
（6）基于（5）的反应原理，选择适当试剂探究浓度对化学反应速率的影响。
可供选择的试剂有：①0.01 mol·L－1酸性KMnO4溶液；②0.3 mol·L－1酸性KMnO4溶液；③0.1 mol·L－1 H2C2O4溶液；④0.2 mol·L－1 H2C2O4溶液，为了更好地观察现象，应选择的试剂为 （填序号）。
解析：要探究浓度对化学反应速率的影响需要固定一种物质的浓度，而改变另一种物质的浓度，由于可以通过观察溶液颜色的变化判断反应快慢，因此固定高锰酸钾溶液的浓度，而②的浓度太大，所以选择的试剂是①③④。
答案：①③④
2.硫代硫酸钠（Na2S2O3）可用作分析试剂及还原剂，受热、遇酸易分解。学习小组用如图装置模拟古法制硫酸，同时利用生成的SO2气体制备硫代硫酸钠（Na2S2O3）。
已知：①2FeSO4·7H2OFe2O3＋SO2↑＋SO3↑＋14H2O；
②SO3的沸点为44.8 ℃；
③Na2S2O3中S元素的化合价分别为－2价和＋6价。
回答下列问题：
（1）检查装置气密性，加入药品。Na2S和Na2CO3混合溶液用煮沸过的蒸馏水配制，目的是 ，D装置中试剂为 。
解析：水中会溶解氧气，氧气可以和Na2S发生反应，煮沸的目的是除去溶解的氧气；该反应中有二氧化硫生成，二氧化硫有毒会污染空气，应该除去，D装置中的试剂是用来处理尾气中的二氧化硫的，应该选用NaOH溶液。
答案：除去溶解的氧气 NaOH溶液
（2）实验过程操作：①打开活塞K1、K2，关闭活塞K3，通入一段时间N2；②关闭活塞K1、K2，打开活塞K3，加热绿矾；③C处溶液pH约为8时停止加热；④在m处连接盛有NaOH溶液的容器，……；⑤从锥形瓶中得到Na2S2O3晶体。使用pH传感器始终观测混合溶液pH的原因是 ；补充完善操作④ 。
解析：由题干中的信息可知硫代硫酸钠在酸性条件下会分解，故始终观测混合溶液pH的原因是防止SO2过量使溶液呈酸性，造成Na2S2O3分解；当反应结束后，要用氢氧化钠溶液处理多余的二氧化硫气体，操作④的后续操作为关闭活塞K3，打开活塞K1、K2，通入一段时间N2。
答案：防止SO2过量使溶液呈酸性，造成Na2S2O3分解 关闭活塞K3，打开活塞K1、K2，通入一段时间N2
（3）步骤⑤中需水浴加热浓缩至液体表面出现结晶为止，使用水浴加热的原因是 。
解析：水浴加热可以达到受热均匀的目的，由题干中的信息可知硫代硫酸钠受热易分解，应该防止其分解，故水浴加热的原因是控制温度，防止温度过高Na2S2O3分解。
答案：控制温度，防止温度过高Na2S2O3分解
（4）学习小组探究Na2S2O3的性质：取Na2S2O3晶体，溶解配成0.2 mol·L－1的溶液；取4 mL溶液，向其中加入1 mL饱和氯水（pH＝2.4），溶液立即出现浑浊。对溶液变浑浊的原因，提出假设：
假设1：氯水氧化了－2价硫元素；
假设2：酸性条件下Na2S2O3分解产生S。
实验验证：a、b试管均盛有4 mL 0.2 mol·L－1 Na2S2O3溶液。
②依据现象，产生硫的主要原因是 （用离子方程式表示）。
解析：①为了进行对比试验，b中应该加入1 mL pH＝2.4的盐酸，为了控制变量，酸的pH与氯水的相同；②产生S沉淀，说明硫代硫酸钠被氯水氧化生成硫单质，离子方程式为Cl2＋S2＋H2OS＋S↓＋2Cl－＋2H＋。
答案：①1 mL pH＝2.4的盐酸 ②Cl2＋S2＋H2OS＋S↓＋2Cl－＋2H＋
①用胶头滴管向试管b中加入的试剂为 。
03
形成·学科素养
1.某小组同学欲通过实验探究影响金属与酸反应速率的因素，进行下列实验。
实验装置：
序号 实验操作 实验现象
实验1 取下胶塞，放入一小片金属钠，迅速塞上胶塞 钠浮在液面上并来回移动，表面出现白色固体；白色固体逐渐沉到烧杯底部，液体不沸腾；气球迅速鼓起，15 s时测量气球直径约为3 cm
实验2 取下胶塞，放入与钠表面积基本相同的镁条，迅速塞上胶塞 镁条开始时下沉，很快上浮至液面，片刻后液体呈沸腾状，同时产生大量白雾；气球迅速鼓起，15 s时测量气球直径约为5 cm
A.实验1获得的白色固体可用焰色试验检验其中的Na元素
B.对比实验1与实验2，不能说明钠比镁的金属活动性强
C.对比实验1与实验2，能说明同温下NaCl的溶解度比MgCl2的小
D.金属钠、镁与盐酸反应的速率与生成物状态等因素有关
解析：B Na元素可用焰色试验来检验，若白色固体中含Na元素，则焰色试验呈黄色，A正确；对比实验1与实验2的操作与实验现象，能说明钠比镁的金属活动性强，只是因为表面生成的白色固体阻碍了Na与HCl的反应，B错误；对比实验1与实验2，实验1中有白色固体，实验2中没有，则说明同温下NaCl的溶解度比MgCl2的小，C正确；通过上述实验可得出，金属钠、镁与盐酸反应的速率不仅与本身的性质有关，还与生成物状态等因素有关，D正确。
下列说法不正确的是（ ）
2.从宏观现象探究微观本质是重要的化学学科素养。
Ⅰ.以亚硫酸钠（Na2SO3）为实验对象，探究其性质。实验如下：
新制亚硫酸钠 溶液A 白色沉淀 无色溶液
在空气中久置的亚硫酸钠 溶液B 白色沉淀 白色沉淀
（1）写出上述实验中②的离子方程式： 。
解析：新制亚硫酸钠溶解得到溶液A，向溶液A中加入氯化钡溶液生成亚硫酸钡白色沉淀，加入足量稀盐酸沉淀溶解得到氯化钡溶液，上述实验中②的离子方程式：BaSO3＋2H＋Ba2＋＋SO2↑＋H2O。
答案：BaSO3＋2H＋Ba2＋＋SO2↑＋H2O
（2）通过上述实验可知，在空气中久置的亚硫酸钠固体中会混有 （填化学式）。
解析：在空气中久置的亚硫酸钠部分被空气中的氧气氧化，溶解得到溶液B，向溶液B中加入氯化钡溶液生成白色沉淀，再加入足量稀盐酸沉淀部分溶解，说明在空气中久置的亚硫酸钠固体中会混有Na2SO4。
答案：Na2SO4
（3）亚硫酸钠晶体样品若变质，下列说法错误的是 （填字母）。
A.晶体表面变黄
B.其水溶液pH将减小
C.其样品质量将增加
解析：亚硫酸钠晶体样品与变质生成的硫酸钠均为白色固体，晶体表面不变黄，仍为白色，A选；亚硫酸钠是强碱弱酸盐，水溶液呈碱性，硫酸钠是强酸强碱盐，水溶液呈中性，变质后的亚硫酸钠晶体的水溶液中亚硫酸根离子含量减小，水解程度降低，故其水溶液pH将减小，B不选； 亚硫酸钠被氧化，生成硫酸钠，相对分子质量由126变为142，增加16，其样品质量将增加，C不选。
答案：A
Ⅱ.以FeCl3溶液为实验对象，探究其与碱性物质之间反应的复杂多样性。实验如下：
（4）①中反应的离子方程式是 。
（5）②中逸出的无色气体是 （写化学式）。
解析： 根据产生红褐色胶体的实验现象可知①中反应的离子方程式是2Fe3＋＋3Mg（OH）22Fe（OH）3（胶体）＋3Mg2＋。
答案： 2Fe3＋＋3Mg（OH）22Fe（OH）3（胶体）＋3Mg2＋
解析：碳酸钠没有还原性，FeCl3溶液和Na2CO3溶液反应：2Fe3＋＋3C＋3H2O2Fe（OH）3↓＋3CO2↑，产生无色气体CO2。
答案：CO2
（6）对于③中的实验现象，同学们有诸多猜测，继续进行实验：
甲组：取③中反应后的溶液少许，滴入稀盐酸酸化，再滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，得出结论：FeCl3与Na2SO3 发生了氧化还原反应，离子方程式是 。
乙组：认为甲组的实验不严谨，重新设计并进行实验，证实了甲组的结论是正确的。其实验方案是 。
解析：甲组：取③中反应后溶液少许，滴入稀盐酸酸化，再滴加BaCl2溶液， 产生白色沉淀，得出结论：FeCl3与Na2SO3发生了氧化还原反应，三价铁离子能氧化S生成硫酸根离子，同时三价铁离子被还原为亚铁离子，离子方程式是2Fe3＋＋S＋H2O2Fe2＋＋S＋2H＋。
乙组：认为甲组的实验不严谨，重新设计并进行实验，证实了甲组的结论是正确的。其实验方案是取③中反应后的溶液，加入K3[Fe（CN）6]溶液，生成蓝色沉淀，说明生成了Fe2＋。
答案：2Fe3＋＋S＋H2O2Fe2＋＋S＋2H＋ 取③中反应后的溶液，加入K3[Fe（CN）6]溶液，生成蓝色沉淀，说明生成了Fe2＋
04
体现·核心价值
1.（2022·山东高考）实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯（SOCl2）制备无水FeCl2的装置如图所示（加热及夹持装置略）。已知SOCl2沸点为76 ℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
（1）实验开始先通N2。一段时间后，先加热装置 （填“a”或“b”）。装置b内发生反应的化学方程式为 。
装置c、d共同起到的作用是 。
解析：实验开始时先通N2，排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置a，产生SOCl2气体充满b装置后再加热b装置，装置b中发生反应的化学方程式为FeCl2·4H2O＋4SOCl2（g）FeCl2＋4SO2＋8HCl；装置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2。
答案：a FeCl2·4H2O＋4SOCl2（g）FeCl2＋4SO2＋8HCl 冷凝回流SOCl2
（2）现有含少量杂质的FeCl2·nH2O，为测定n值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取m1 g样品，用足量稀硫酸溶解后，用c mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2＋达终点时消耗V mL（滴定过程中Cr2转化为Cr3＋，Cl－不反应）。
实验Ⅱ：另取m1 g样品，利用上述装置与足量SOCl2反应后，固体质量为m2 g。
则n＝ ；下列情况会导致n测量值偏小的是 （填字母）。
A.样品中含少量FeO杂质
B.样品与SOCl2反应时失水不充分
C.实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
解析：滴定过程中Cr2将Fe2＋氧化成Fe3＋，自身被还原成Cr3＋，反应的离子方程式为6Fe2＋＋Cr2＋14H＋6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O，则m1 g样品中n（FeCl2）＝6n（Cr2）＝6cV×10－3 mol；m1 g样品中结晶水的质量为（m1－m2）g，结晶水物质的量为 mol，n（FeCl2）∶n（H2O）＝1∶n＝（6cV×10－3 mol）∶
mol，解得n＝；样品中含少量FeO杂质，溶于稀硫酸后生成Fe2＋，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏大，使n的测量值偏小，A项选；样品与SOCl2反应时失水不充分，则m2偏大，使n的测量值偏小，B项选；实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解，样品的质量不变，消耗的K2Cr2O7溶液的体积V不变，使n的测量值不变，C项不选；滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏小，使n的测量值偏大，D项不选。
答案： AB
（3）用上述装置，根据反应TiO2＋CCl4TiCl4＋CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似，与CCl4互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯（加热及夹持装置略），安装顺序为①⑨⑧ （填序号），先馏出的物质为 。
解析：组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨⑧，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦，接着连接尾接管⑩，TiCl4极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子结构相似，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4的沸点高于CCl4，故先蒸出的物质为CCl4。
答案：⑥⑩③⑤ CCl4
2.（2022·湖北高考）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸（熔点为42 ℃，易吸潮）可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O（熔点为30 ℃），高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下（夹持装置略）：
（1）A的名称是 。B的进水口为 （填“a”或“b”）。
解析：仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，冷凝水应从b口进、a口出，形成逆流，使冷却效果更好。
答案：圆底烧瓶 b
（2）P2O5的作用是 。
解析：纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。
答案：干燥气体
回答下列问题：
（3）空气流入毛细管的主要作用是防止 ，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
解析：空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌，使受热均匀，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用。
答案：溶液沿毛细管上升
（4）升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是 。
解析：升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免因直接加热造成的温度的不可控性，使溶液受热均匀。
答案：使溶液受热均匀
（5）磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入 促进其结晶。
解析：过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。
答案：磷酸晶体
（6）过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为 （填字母）。
A.＜20 ℃ B.30～35 ℃ C.42～100 ℃
解析：纯磷酸纯化过程中，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O（熔点为30 ℃），高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42 ℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为42～100 ℃。
答案：C
（7）磷酸中少量的水极难除去的原因是 。
解析：磷酸的结构式为 ，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。
答案：磷酸可与水分子间形成氢键
3.（2021·全国甲卷）胆矾（CuSO4·5H2O）易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO（杂质为氧化铁及泥沙）为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：
（1）制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有 （填字母）。
A.烧杯 B.容量瓶
C.蒸发皿 D.移液管
解析：CuO与稀H2SO4在烧杯中进行反应，为了得到胆矾，需要对溶液进行蒸发，在蒸发皿中蒸发溶液，选AC。
答案：AC
（2）将CuO加入适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为 ，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是 。
解析：CuO与稀H2SO4反应的化学方程式是CuO＋H2SO4CuSO4＋H2O；该方法的优点是不会产生污染空气的SO2，且H2SO4的用量是Cu与浓H2SO4反应时的一半，即硫酸的利用率更高。
答案：CuO＋H2SO4CuSO4＋H2O 不产生SO2（硫酸利用率高）
（3）待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3·H2O调pH为3.5～4，再煮沸10 min，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、 、乙醇洗涤、 ，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3.5～4的目的是 ，煮沸10 min的作用是 。
解析：CuO与稀H2SO4加热反应后，溶液中存在Fe3＋和Cu2＋，加NH3·H2O调节溶液的pH为3.5～4，目的是使Fe3＋沉淀并抑制Cu2＋水解，再煮沸10 min的目的是使Fe3＋全部转化为Fe（OH）3沉淀，防止有Fe（OH）3胶体生成影响胆矾的纯度，且便于过滤除去。具体操作步骤是将滤液加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥，最终得到胆矾。
答案：过滤 干燥 除尽铁和抑制CuSO4水解 防止生成Fe（OH）3 胶体，易于过滤
（4）结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2。将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为 （写表达式）。
解析：由题意知，结晶水的质量为m2－m3，硫酸铜的质量为m3－m1，设胆矾的化学式为CuSO4·xH2O，根据分子个数比等于物质的量之比，则x＝＝。
答案：
（5）下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是 （填序号）。
①胆矾未充分干燥 ②坩埚未置于干燥器中冷却 ③加热时有少量胆矾迸溅出来
解析：胆矾未充分干燥，会使测定的水的质量偏大，则会导致结晶水数目测定值偏高，①符合题意；坩埚未置于干燥器中冷却，会使测定的水的质量偏小，则会导致结晶水数目测定值偏低，②不符合题意；加热时有少量胆矾迸溅出来，会使测定的水的质量偏大，则会导致结晶水数目测定值偏高，③符合题意。
答案：①③
05
评价·核心素养
1.SO2的防治与利用对于环境保护意义重大。某小组在实验室中对SO2的性质及回收利用等相关问题进行探究。
（1）用如图装置制备纯净的SO2，发生装置中反应的化学方程式为 ，
装置的连接顺序为a→ （按气流方向，用小写字母表示）。
解析：发生装置中NaHSO3和浓硫酸反应生成硫酸钠、二氧化硫、水，反应的化学方程式为2NaHSO3＋H2SO4（浓）Na2SO4＋2SO2↑＋2H2O，二氧化硫用浓硫酸干燥后，用向上排空气法收集，最后用碱石灰处理尾气，防止污染，装置的连接顺序为a→b→c→g→f→d。
答案：2NaHSO3＋H2SO4（浓）Na2SO4＋2SO2↑＋2H2O b→c→g→f→d
（2）用如图装置探究SO2的性质。限选试剂：NaOH溶液、稀H2SO4、H2O2溶液、FeCl3溶液、淀粉－KI溶液、新制H2S溶液。
操作步骤 实验现象 解释原因
用注射器将新制H2S溶液注入充满SO2的烧瓶中 产生乳白 色浑浊 ＋4价S具有 性 用注射器将 溶液注入充满SO2的烧瓶中 ＋4价S具有还原性，反应的离子方程式为 解析：用注射器将新制H2S溶液注入充满SO2的烧瓶中，产生乳白色浑浊，发生SO2＋2H2S3S↓＋2H2O，SO2中S元素化合价由＋4降低为0，说明＋4价S具有氧化性；证明＋4价的硫具有还原性，需与氧化性的物质反应，需在提供的试剂中选择氧化剂，可选择氯化铁，＋3价的铁具有氧化性，铁离子与二氧化硫发生氧化还原反应，离子方程式为2Fe3＋＋SO2＋2H2O2Fe2＋＋S＋4H＋，氯化铁为棕黄色溶液，氯化亚铁为浅绿色溶液，可观察到溶液由棕黄色变浅绿色。
答案：氧化 FeCl3 溶液由棕黄色变浅绿色 2Fe3＋＋SO2＋2H2O2Fe2＋＋S＋4H＋
（3）工业上回收利用SO2的一种途径是：
SO2 （NH4）2SO3 （NH4）2SO4
该小组在实验室探究步骤Ⅱ时，一定条件下向100 mL c0 mol·L－1的（NH4）2SO3溶液通入空气后，欲测定溶液中（NH4）2SO3的氧化率（α）。
①为该小组设计实验方案（不必描述操作过程的细节，物理量的数值用字母表示）： 。
②α＝ ×100%（用实验方案中的物理量表示）。
解析：通过测定溶液中硫酸根离子的量，测定溶液中（NH4）2SO3的氧化率（α），操作步骤：向反应后的溶液中加入过量的盐酸，先将剩余的亚硫酸根离子除掉，再加入足量的氯化钡溶液，生成硫酸钡沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称量，质量为m g，则氧化率（α）＝×100%＝×100%。
答案：①向反应后的溶液中加入过量的盐酸，先将剩余的亚硫酸根离子除掉，再加入足量的氯化钡溶液，生成硫酸钡沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称量，质量为m g ②
2.某学习小组用如图装置探究NH4Cl与CuO的反应。
查阅资料：ⅰ.[Cu（NH3）4]Cl2溶液中存在平衡：[Cu（NH3）4]2＋Cu2＋＋4NH3
ⅱ.相关物质的性质
物质 固体颜色 水溶液颜色
CuCl2 棕色 蓝绿色
[Cu（NH3）4]Cl2 深蓝色 深蓝色
CuCl 白色 不溶于水
（1）实验Ⅰ：如图1，一段时间后，固体部分溶解，固体表面无颜色变化，溶液变为蓝色。固体溶解的原因是 。
解析：实验Ⅰ中，NH4Cl溶于水后，部分发生水解生成盐酸等，盐酸与CuO反应生成CuCl2和水，溶液变为蓝色；固体溶解的原因是氯化铵溶液呈酸性。
答案：氯化铵溶液呈酸性
（2）实验Ⅱ：如图2，将铜丝加热变黑后迅速插入疏松的氯化铵
固体中，有白烟生成，2分钟后取出铜丝，黑色消失变回红色。
①已知氯化铵与氧化铜反应生成两种单质，其中一种为无色气体，写出该反应的化学方程式 。
②若将氯化铵换为硫酸铵，观察不到上述现象，原因是 。
解析：实验Ⅱ中，将铜丝加热生成CuO，迅速插入疏松的氯化铵固体中，NH4Cl分解生成NH3和HCl，NH3具有还原性，能将CuO还原为Cu。①氯化铵与氧化铜反应生成两种单质，其中一种为无色气体，则生成N2和Cu，另外还有HCl气体等物质生成，该反应的化学方程式为2NH4Cl＋3CuON2↑＋3Cu＋3H2O＋2HCl↑。②若将氯化铵换为硫酸铵，观察不到上述现象，则表明硫酸铵没有分解生成氨气等，原因是硫酸铵受热不易分解，没有氨气产生。
答案：①2NH4Cl＋3CuON2↑＋3Cu＋3H2O＋2HCl↑ ②硫酸铵受热不易分解，没有氨气产生
（3）实验Ⅲ：如图3，加热试管，管内产生白烟，黑色混合物熔化、流动，持续加热15分钟，原黑色固体混合物变为暗红色。取暗红色固体进行下列实验：
序号 加入试剂 现象
ⅰ 水 产生白色沉淀，一段时间后沉淀的颜色转变为蓝色、绿色、蓝绿色等
ⅱ 浓硝酸 激烈反应，产生大量红棕色气体，溶液变为深蓝绿色
根据现象推测白色沉淀可能是 （填化学式），该物质与浓硝酸反应的离子方程式为 。
解析：实验Ⅲ中，由题给信息可知，白色沉淀为CuCl；CuCl与浓硝酸激烈反应，产生大量红棕色气体（NO2），溶液变为深蓝绿色（Cu2＋），反应的离子方程式为CuCl＋2H＋＋NCu2＋＋H2O＋NO2↑＋Cl－。
答案：CuCl CuCl＋2H＋＋NCu2＋＋H2O＋NO2↑＋Cl－
（4）实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ现象不同的可能原因是 。（写2点）
解析：实验Ⅰ在水溶液中发生反应，实验Ⅱ、Ⅲ的加热温度不同，所以现象不同的可能原因是反应温度不同；反应Ⅰ在水溶液中进行，反应Ⅱ、Ⅲ在无水状态下进行（或其他合理答案）。
答案：反应温度不同；反应Ⅰ在水溶液中进行，反应Ⅱ、Ⅲ在无水状态下进行（或其他合理答案）
3.无水FeCl2是重要的污水处理剂，不溶于C6H5Cl、C6H4Cl2，易溶于乙醇，易吸水和易被氧化。某实验小组利用无水FeCl3和C6H5Cl（氯苯，无色液体，沸点132 ℃）制备少量无水FeCl2。实验原理：2FeCl3＋C6H5Cl2FeCl2＋C6H4Cl2＋HCl↑，回答以下问题：
（1）先按图1所示组装好装置（加热装置略去），再 后，最后向三颈烧瓶A中加入一定量的无水FeCl3和氯苯。
答案：检查装置的气密性
（2）工业氮气中常含有H2O、O2、CO2，需用如图仪器和试剂提纯后才可通入三颈烧瓶A中进行相关反应。
①请从图2中选择必要的装置，按气流方向其合理的连接顺序：a→ →j。
②在反应开始之前先通一段时间N2的目的是 。
解析：①NaOH除去二氧化碳，然后用浓硫酸除去水，除水后再除氧气，防止还原铁粉与水蒸气反应生成氢气，故连接顺序为d→e→b→c→f→g；②无水FeCl2易吸水和易被氧化，在反应开始之前先通一段时间N2的目的是排尽装置内的空气，防止FeCl2被氧化。
答案：①d→e→b→c→f→g ②排尽装置内的空气，防止FeCl2被氧化
（3）装置C中的试剂是 （填试剂名称），其作用是 。
（4）控制温度在128～139 ℃条件下对三颈烧瓶A加热2 h，混合物颜色逐渐变浅，黏度降低。该步骤中加热温度已经接近或超过C6H5Cl沸点，但氯苯实际损失量却非常小，其原因是 。
解析：装置C中的试剂是无水氯化钙（或五氧化二磷），其作用是防止E中的水蒸气进入装置A中使FeCl2、FeCl3水解。
答案：无水氯化钙（或五氧化二磷） 防止E中的水蒸气进入装置A中使FeCl2、FeCl3水解
解析：步骤中加热温度已经接近或超过氯苯沸点，但氯苯实际损失量却非常小，原因为氯苯经冷凝回流到反应器中，球形冷凝管可使挥发的氯苯冷凝回流。
答案：球形冷凝管可使挥发的氯苯冷凝回流
（5）下列装置中与D的作用相同的是 。
解析：D装置是防倒吸装置，①会引起倒吸，②中倒扣的漏斗可以防倒吸，③中漏斗没入水中太多，不能防倒吸，④HCl不溶于有机溶剂，可以防倒吸，⑤双球管可以防倒吸，答案为②④⑤。
答案：②④⑤
（6）冷却后，将三颈烧瓶内物质经过滤、洗涤干燥后，得到粗产品。简述回收滤液中C6H5Cl的实验方案 。
解析：C6H5Cl（氯苯，无色液体，沸点132 ℃），回收滤液中的氯苯可以蒸馏并收集132 ℃馏分。
答案：蒸馏滤液，并收集132 ℃馏分
4.检验甲醛含量的方法有很多，其中银－Ferrozine法灵敏度较高。测定原理为甲醛把氧化银还原成Ag，产生的Ag与Fe3＋定量反应生成Fe2＋，Fe2＋与菲洛嗪（Ferrozine）形成有色配合物，通过测定吸光度计算出甲醛的含量。某学习小组类比此原理设计如图装置测定新装修居室内空气中甲醛的含量（夹持装置略去）。
已知：甲醛和银氨溶液反应生成单质银和CO2，氮化镁与水反应放出NH3，毛细管内径不超过1 mm。请回答下列问题：
（1）A装置中反应的化学方程式为 ，用饱和食盐水代替水制备NH3的原因是 。
解析：Mg3N2与水发生的化学反应生成Mg（OH）2和NH3，反应的化学方程式为Mg3N2＋6H2O3Mg（OH）2↓＋2NH3↑；用饱和食盐水代替水，单位体积溶液中水的含量降低，可减缓生成氨气的速率。
答案：Mg3N2＋6H2O3Mg（OH）2↓＋2NH3↑ 饱和食盐水可减缓生成氨气的速率
（2）B中装有AgNO3溶液，仪器B的名称为 。
（3）银氨溶液的制备。关闭K1、K2，打开K3，打开 ，使饱和食盐水慢慢滴入圆底烧瓶中，当观察到B中 ，停止通NH3。
答案：三颈烧瓶（或三口烧瓶）
答案：分液漏斗的活塞与旋塞 沉淀恰好完全溶解时
解析：银氨溶液的制备：关闭K1、K2，打开K3，打开分液漏斗的活塞与旋塞，使饱和食盐水慢慢滴入圆底烧瓶中，首先发生反应：Ag＋＋NH3＋H2OAgOH↓＋N，后又发生反应：AgOH＋2NH3·H2O[Ag（NH3）2]＋＋OH－＋2H2O，当观察到B中白色沉淀恰好完全溶解时，就得到了银氨溶液，此时关闭K3和分液漏斗旋塞。
②向上述B中充分反应后的溶液中加入稀硫酸调节溶液pH＝1，再加入足量Fe2（SO4）3溶液，充分反应后立即加入菲洛嗪，Fe2＋与菲洛嗪形成有色物质，在562 nm处测定吸光度，测得生成Fe2＋1.12 mg，空气中甲醛的含量为 mg·L－1。
（4）室内空气中甲醛含量的测定。
①用热水浴加热B，打开K1，将滑动隔板慢慢由最右端抽到最左端，吸入1 L室内空气，关闭K1；后续操作是 ；
再重复上述操作3次。毛细管的作用是 。
解析：①用热水浴加热B，打开K1，将滑动隔板慢慢由最右端抽到最左端，吸入1 L室内空气，关闭K1；后续操作是打开K2，缓慢推动滑动隔板，将气体全部推出，再关闭K2；再重复上述操作3次。毛细管的作用是减小气体的通入速率，使空气中的甲醛气体被完全吸收。
②甲醛和银氨溶液加热反应生成银，银具有还原性，被Fe3＋氧化，结合甲醛被氧化为CO2，[Ag（NH3）2]OH被还原为银，甲醛中碳元素化合价由0价变化为＋4价，银元素化合价由＋1价变化为0价，可知HCHO～4Ag生成的银又被铁离子氧化，铁离子被还原为亚铁离子，可知Ag～Fe2＋，生成亚铁离子1.12 mg，物质的量n（Fe2＋）＝＝＝2×10－5 mol，则n（HCHO）＝5×10－6 mol，因此实验进行了4次操作，所以测得1 L空气中甲醛的含量为1.25×10－6 mol，空气中甲醛的含量为1.25×10－6 mol·L－1×30 g·mol－1×103 mg·g－1＝0.0375 mg·L－1。
答案：①打开K2，缓慢推动滑动隔板，将气体全部推出，再关闭K2 减小气体的通入速率，使空气中的甲醛气体被完全吸收 ②0.037 5
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第四节 定性、定量实验的设计与评价
1.具有较强的问题意识，能提出化学探究问题，能做出预测和假设。
2.能预测物质的某些性质，并进行实验验证；能根据物质的特征反应和干扰因素选取适当的检验试剂。
3.能观察并如实记录实验现象和数据，进行分析和推理，得出合理的结论。说明假设、证据和结论之间的关系，用恰当形式表达和展示实验成果。
目录
CONTENTS
1.夯实·必备知识
2.突破·关键能力
3.形成·学科素养
4.体现·核心价值
5.评价·核心素养
01
夯实·必备知识
考点一 性质探究类综合实验
1.研究物质性质的基本程序
2.物质性质实验方案的设计思路
（1）验证物质性质实验方案的设计
对物质具备的性质去求证，关键是设计出简洁的实验方案，要求操作简单，现象明显，安全可行。
（2）探索物质性质实验方案的设计
分析物质结构特点或从所属类型的典型代表物去推测该物质可能具有的一系列性质，而后据此分别设计出合理的实验方案，去探索它可能具有的性质。
3.物质性质探究、验证的实验角度
（1）物质氧化性、还原性及其强弱的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过观察酸性KMnO4溶液是否褪色来说明；如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉－KI溶液反应，通过溶液变蓝色来说明Fe3＋的氧化性强于I2。
（2）验证同周期、同主族元素性质的递变规律，一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg、Al的活泼性顺序。
（3）电解质强弱的判断。如探究化合物HA是弱电解质的方法是常温下配制NaA溶液，测pH，若pH＞7，则说明HA为弱电解质。
（4）物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。
（5）钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律。
（6）热分解产物的性质探究、判断
①难溶性碳酸盐氧化物＋CO2；
②碳酸的酸式盐碳酸的正盐＋CO2＋H2O；
③铵盐（NH4NO3除外）NH3＋相应的酸（或酸性氧化物＋H2O）；
④硝酸盐金属（或金属氧化物、亚硝酸盐）＋氮氧化物（NO或NO2）＋O2；
⑤草酸晶体CO2＋CO＋H2O。
1.为了探究市售Fe3O4能否与常见的酸（盐酸、稀硫酸）发生反应，实验小组做了以下工作。
Ⅰ.Fe3O4的制备
（1）将可溶性亚铁盐和铁盐按一定配比混合后，加入NaOH溶液，在一定条件下反应可制得Fe3O4，反应的离子方程式为 。
Ⅱ.Fe3O4与酸反应的热力学论证
解析：将可溶性亚铁盐和铁盐按一定配比混合后，加入NaOH溶液，在一定条件下反应可制得Fe3O4，反应的离子方程式为Fe2＋＋2Fe3＋＋8OH－Fe3O4↓＋4H2O。
答案：Fe2＋＋2Fe3＋＋8OH－Fe3O4↓＋4H2O
Ⅲ.Fe3O4与酸反应的实验研究
用10 mL 3 mol·L－1 H2SO4溶液浸泡1.0 g Fe3O4粉末，5分钟后各取2 mL澄清浸泡液，按编号ⅰ进行实验。{所用K3[Fe（CN）6]、KSCN溶液均为0.1 mol·L－1，Fe2＋遇K3[Fe（CN）6]溶液生成蓝色沉淀。}
（2）理论上完全溶解1.16 g Fe3O4至少需要3 mol·L－1 H2SO4溶液的体积约为 mL（保留1位小数）。
解析： Fe3O4与H2SO4溶液反应的化学方程式为Fe3O4＋4H2SO4FeSO4＋Fe2（SO4）3＋4H2O，1.16 g Fe3O4的物质的量为0.005 mol，则需要H2SO4的物质的量为0.02 mol，则至少需要3 mol·L－1 H2SO4溶液的体积约为≈0.006 7 L＝6.7 mL。
答案：6.7
编号 实验操作 现象
ⅰ ①无蓝色沉淀 ②溶液显红色
ⅱ 均无明显现象
（3）实验ⅱ的作用是 。
（4）实验ⅰ中滴加K3[Fe（CN）6]溶液无蓝色沉淀生成，其可能原因是Fe2＋的浓度太小，为了验证这一推断，可改进的方法是 。
解析：实验ⅱ的作用是作对照实验，排除H2SO4、HCl对实验现象的干扰。
解析：实验ⅰ中滴加K3[Fe（CN）6]溶液无蓝色沉淀生成，其可能原因是Fe2＋的浓度太小，也可能是Fe2＋被空气中的氧气氧化为Fe3＋，为了验证这一推断，可改进的方法是在试管中加入植物油隔绝空气，并延长浸泡Fe3O4的时间，或者适当升高反应温度、搅拌等。
答案：在试管中加入植物油隔绝空气，并延长浸泡Fe3O4的时间，或者适当升高反应温度、搅拌等
答案：作对照实验，排除H2SO4、HCl对实验现象的干扰
（5）实验ⅲ：用10 mL 6 mol·L－1盐酸代替H2SO4浸泡样品后，重复实验ⅰ，发现试管①有蓝色沉淀，试管②溶液显红色，说明Cl－有利于Fe3O4与H＋反应，为了验证这一推测，可在用H2SO4溶液浸泡时加入 ，然后重复实验ⅰ。
（6）实验ⅳ：用20 mL 6 mol·L－1盐酸浸泡1.0 g天然磁铁矿粉末，20 min后浸泡液几乎无色，重复实验ⅰ，发现试管①、②均无明显现象，与实验ⅲ现象不同的可能原因是 。
解析：用10 mL 6 mol·L－1盐酸代替H2SO4浸泡样品后，重复实验ⅰ，发现试管①有蓝色沉淀，试管②溶液显红色，说明Cl－有利于Fe3O4与H＋反应，为了验证这一推测，可在用H2SO4溶液浸泡时加入NaCl固体，然后重复实验ⅰ。
答案：天然磁铁矿粉末中杂质较多，Fe3O4的含量较低
答案：NaCl固体
解析：实验ⅳ：用20 mL 6 mol·L－1盐酸浸泡1.0 g天然磁铁矿粉末，20 min后浸泡液几乎无色，重复实验ⅰ，发现试管①、②均无明显现象，与实验ⅲ现象不同的可能原因是天然磁铁矿粉末中杂质较多，Fe3O4的含量较低。
2.某研究小组探究CuSO4溶液和弱酸盐的反应。
[资料]H2S2O3是一种弱酸，易分解为SO2和S。
序号 实验操作 实验现象
Ⅰ 过程ⅰ：立即产生蓝色絮状沉淀，继续滴加至1 mL，沉淀增多且蓝色加深，并出现少量气泡；
过程ⅱ：产生气泡增多且速率明显加快，蓝色絮状沉淀沉降在试管底部；
过程ⅲ：沉淀溶解并有极少量的气泡生成
序号 实验操作 实验现象
Ⅱ 过程ⅰ：立即产生浅蓝绿色絮状沉淀，继续滴加至1 mL，沉淀增多且蓝绿色加深，并出现少量气泡；
过程ⅱ：产生的气泡比实验Ⅰ过程ⅱ增加更多更快，最终得到天蓝色粉末状沉淀；
过程ⅲ：沉淀溶解并有较多气泡生成
Ⅲ 过程ⅰ：较快出现淡黄色悬浮物；
过程ⅱ：黄色逐渐加深，依次变为土黄色、棕色，最终变为黑色，同时产生刺激性气味气体，且通入品红试剂出现溶液褪色现象
（1）实验Ⅰ中过程ⅰ产生的蓝色絮状沉淀为Cu（OH）2，同时产生的少量气泡主要成分是 。
解析：实验Ⅰ中，从过程ⅲ看，沉淀主要为Cu（OH）2，则过程ⅰ产生的蓝色絮状沉淀Cu（OH）2主要来自Cu2＋水解，同时生成的H＋与C反应，先产生HC，再生成CO2，所以少量气泡主要成分是CO2。
答案：CO2
（2）实验Ⅱ中过程ⅱ产生的天蓝色粉末状沉淀中肯定含有的阴离子是 。
解析：实验Ⅱ中， 从过程ⅲ看，产生的天蓝色粉末状沉淀应为CuCO3，则过程ⅱ产生的天蓝色粉末状沉淀中肯定含有的阴离子是C。
答案：C
（3）对比实验Ⅰ、Ⅱ中过程ⅱ，Ⅱ中产生气泡明显更快的原因是
。
解析：对比实验Ⅰ、Ⅱ中过程ⅱ，Ⅰ的溶液中含有C，Ⅱ的溶液中含有HC，两溶液中都发生Cu2＋水解生成H＋的反应，则Ⅱ中产生气泡明显更快的原因是：实验ⅡCuSO4溶液中Cu2＋水解产生H＋，H＋与HC结合立即产生CO2，相同条件下实验Ⅰ中H＋与C结合产生HC，当H＋过量时才会产生CO2。
答案：实验ⅡCuSO4溶液中Cu2＋水解产生H＋，H＋与HC结合立即产生CO2，相同条件下实验Ⅰ中H＋与C结合产生HC，当H＋过量时才会产生CO2
（4）实验Ⅲ中，经检验产生的黑色沉淀为CuS。推测CuS的产生原因。
推测1.酸性条件下，S2发生分解，随后分解产物再与Cu2＋产生CuS；
推测2.酸性条件下，S2与Cu2＋直接反应产生CuS，同时有S生成。
经实验及理论证明推测1和推测2均合理。
①证明推测1合理，应设计的实验方案是 。
②推测2发生反应的离子方程式是 。
③从化学反应速率和限度的角度解释，Na2S2O3溶液与CuSO4溶液在酸性条件下反应，实验现象中反应初期产生黄色沉淀，反应中后期产生黑色沉淀的原因 。
解析：①推测1中，酸性条件下，S2发生分解，生成S、SO2等，所以应设计的实验方案是向试管中加入1 mL 0.1 mol·L－1 CuSO4溶液，通入SO2的同时加入S粉，观察有黑色沉淀生成。
②推测2中，酸性条件下，S2与Cu2＋直接反应产生CuS，同时有S生成，发生反应的离子方程式是S2＋Cu2＋＋H2OS＋CuS↓＋2H＋。
③Na2S2O3溶液与CuSO4溶液在酸性条件下反应，实验现象中反应初期产生黄色沉淀，反应中后期产生黑色沉淀，则表明前期先发生少部分H2S2O3的分解，大部分在中后期发生推测2中的反应，从而得出原因是：Na2S2O3在H2SO4中分解反应（S2＋2H＋SO2↑＋S↓＋H2O）的反应速率较快，反应限度较小；S2与Cu2＋直接生成CuS（S2＋Cu2＋＋H2OS＋CuS↓＋2H＋）的反应速率较慢，但反应限度大于S2与H＋反应的限度。因此反应初期产生黄色沉淀，反应中后期产生黑色沉淀。
答案：①向试管中加入1 mL 0.1 mol·L－1 CuSO4溶液，通入SO2的同时加入S粉，观察有黑色沉淀生成 ②S2＋Cu2＋＋H2OS＋CuS↓＋2H＋ ③ Na2S2O3在H2SO4中分解反应（S2＋2H＋SO2↑＋S↓＋H2O）反应速率较快，反应限度较小；S2与Cu2＋直接生成CuS（S2＋Cu2＋＋H2OS＋CuS↓＋2H＋）的反应速率较慢，但反应限度大于S2与H＋反应的限度。因此反应初期产生黄色沉淀，反应中后期产生黑色沉淀
考点二 定量测定类综合实验
1.定量实验数据的测定方法
（1）沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行计算。
（2）测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题
a.量气时应保持装置处于室温状态。
b.读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平，如图（Ⅰ）（Ⅳ）应使量气管左右两侧的液面高度保持相平。
（3）测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
2.定量测定中的相关计算
（1）常用的计算公式
①n＝，n＝，n＝cV（aq）。
②物质的质量分数（或纯度）＝×100%。
③产品的产率＝×100%。
④物质的转化率＝×100%。
（2）常用的计算方法——关系式法
关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中相关量的计算，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求物质之间的关系式。
1.测定某明矾样品（含砷酸盐）中砷的含量，实验步骤如下：
实验一：配制砷标准溶液
①取一定质量的As2O3，用NaOH溶液完全溶解后，配制成1 L Na3AsO3溶液（此溶液1.0 mL相当于0.10 g砷）。
②取一定量上述溶液，配制500 mL含砷量为1.0 g·L－1的砷标准溶液。
（1）②需取用①中Na3AsO3溶液 mL。
实验二：测定样品中砷含量（实验装置如图，夹持装置已略去）
①往B瓶中加入20.00 mL砷标准溶液，再依次加入一定量的盐酸、KI试液和SnCl2溶液，室温放置10 min，使砷元素全部转化为H3AsO3。
②往B瓶中加入足量锌粒（含有ZnS杂质），立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管C，并使C管右侧末端插入比色管D中银盐吸收液的液面下，控制反应温度25～40 ℃。45 min后，打开K1通入N2，生成的砷化氢气体被完全吸收，Ag＋被还原为红色胶态银。
③用明矾样品代替20.00 mL砷标准溶液进行实验，相同条件下生成相同量红色胶态银，需要5.0 g明矾样品。
解析：①中Na3AsO3溶液含砷量为＝100 g·L－1根据质量守恒，配制500 mL含砷量为1.0 g·L－1的砷标准溶液，需取用①中Na3AsO3溶液＝5 mL。
答案：5
（2）乙酸铅棉花的作用是 。
解析：乙酸铅和H2S反应生成PbS沉淀，乙酸铅棉花的作用是除去H2S。
答案：除去H2S，以免干扰D中反应
解析：Zn与H3AsO3生成砷化氢，氢元素化合价由＋1价降低为－1价、锌元素化合价由0价升高为＋2价，反应的离子方程式为H3AsO3＋3Zn＋6H＋AsH3↑＋3Zn2＋＋3H2O，并用单线桥表示电子转移的方向和数目为
。
答案：
（3）写出Zn与H3AsO3生成砷化氢反应的离子方程式并用单线桥表示电子转移的方向和数目 。
（4）控制B瓶中反应温度的方法是 ，反应中通入N2的作用是 。
解析：控制反应温度25～40 ℃，控制B瓶中反应温度的方法是水浴加热；打开K1通入N2，使生成的砷化氢气体被D中银盐完全吸收。
答案：水浴加热 将砷化氢气体完全带入D中，使其完全反应
（5）明矾样品中砷的含量为 %。
解析：20.00 mL砷标准溶液含砷量0.02 L×1.0 g·L－1＝0.02 g，样品中砷的含量为×100%＝0.4%。
答案：0.4
2.氧化亚铜在强酸性溶液中发生歧化反应，某小组同学设计如下实验制备氧化亚铜并测定其纯度。
（1）该小组同学利用葡萄糖还原CuSO4溶液制备氧化亚铜。
①配制490 mL 0.1 mol·L－1 CuSO4溶液，需要称取胆矾晶体的质量为 ，完成该实验操作需要的玻璃仪器除胶头滴管和量筒外还要 。
②该反应最适宜温度为80～90 ℃，为探究反应发生的最低温度，应选用的加热方式为 。
解析：①配制490 mL 0.1 mol·L－1 CuSO4溶液，容量瓶无此规格，需要在500 mL容量瓶中配制，配制500 mL 0.1 mol·L－1 CuSO4溶液，需要称取胆矾晶体的质量＝0.5 L×0.1 mol·L－1×250 g·mol－1＝12.5 g，完成该实验操作需要的玻璃仪器除胶头滴管和量筒外还要烧杯、玻璃棒、500 mL容量瓶。②该反应最适宜温度为80～90 ℃，应选用的加热方式为水浴加热。
答案：①12.5 g 烧杯、玻璃棒、500 mL容量瓶 ②水浴加热
（2）某同学为检验Cu2O样品中是否含有CuO，设计如下实验方案：将Cu2O样品与足量稀硫酸反应，观察到溶液呈蓝色，即得出结论：样品中含有CuO杂质。若探究该同学的方案和结论是否合理，需用化学方程式 来进行解释。
解析：根据题意，若探究该同学的方案和结论是否合理，需用化学方程式Cu2O＋H2SO4CuSO4＋Cu＋H2O来进行解释。
答案：Cu2O＋H2SO4CuSO4＋Cu＋H2O
（3）该小组取含有少量CuO杂质的Cu2O进行如下实验，以测定氧化亚铜的纯度。
①装置a中所加的酸是 （填化学式）。
②通过测定下列物理量，能达到实验目的的是 （填字母）。
A.反应前后装置a的质量
B.装置c充分反应后所得固体的质量
C.反应前后装置d的质量
D.反应前后装置e的质量
④若缺少装置e，则氧化亚铜的纯度 （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
解析：①装置d中的碱石灰会吸收水和酸性气体，因此要防止装置a中的酸挥发，故装置a中所加的酸是H2SO4。 ②测定原理是根据氢气还原氧化亚铜反应后所得固体的质量或生成水的质量来求氧化亚铜的质量分数，答案为B、C。③验纯后应保证气体能通过装置d，使生成的水全部被装置d吸收，对K1、K2进行的操作是打开K2，关闭K1。 ④若缺少装置e，装置d吸收水的质量增加，测定氧化铜质量增大，则氧化亚铜的纯度偏低。
答案：①H2SO4 ②BC ③打开K2，关闭K1 ④偏低
③验纯后点燃装置c中酒精灯之前，对K1、K2进行的操作是 。
02
突破·关键能力
综合实验探究
1.某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应。
资料：ⅰ.Mn2＋在一定条件下被Cl2或ClO－氧化成MnO2（棕黑色）、Mn（绿色）、Mn（紫色）。
ⅱ.浓碱条件下，Mn可被OH－还原为Mn。
ⅲ.Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。
物质a C中实验现象 通入Cl2前 通入Cl2后
Ⅰ 水 得到无色溶液 产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化
Ⅱ 5%NaOH 溶液 产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀
Ⅲ 40%NaOH 溶液 产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀
实验装置如图
（夹持装置略）：
（1）B中试剂是 。
解析：B中试剂是饱和NaCl溶液，其作用是吸收Cl2中的杂质HCl气体。
（2）通入Cl2前，Ⅱ、Ⅲ中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为 。
解析：通入Cl2前，Ⅱ、Ⅲ中Mn2＋与碱性溶液中NaOH电离产生的OH－反应生成Mn（OH）2白色沉淀，该沉淀不稳定，会被溶解在溶液中的氧气氧化为棕黑色MnO2，则沉淀由白色变为棕黑色的化学方程式为2Mn（OH）2＋O22MnO2＋2H2O。
答案：饱和NaCl溶液
答案： 2Mn（OH）2＋O22MnO2＋2H2O
（3）对比实验Ⅰ、Ⅱ通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是 。
解析：对比实验Ⅰ、Ⅱ通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是Mn2＋的还原性随溶液碱性的增强而增强。
答案： Mn2＋的还原性随溶液碱性的增强而增强
（4）根据资料ⅱ，Ⅲ中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因：
原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。
原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将Mn氧化为Mn。
①用化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因
，
但通过实验测定溶液的碱性变化很小。
②取Ⅲ中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL 40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为______________
，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被 （填化学式）氧化，可证明Ⅲ的悬浊液中氧化剂过量。
③取Ⅱ中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是 。
④从反应速率的角度，分析实验Ⅲ未得到绿色溶液的可能原因 。
解析：①Cl2与NaOH反应生成NaCl、NaClO和H2O，使溶液碱性减弱，反应的离子方程式为Cl2＋2OH－Cl－＋ClO－＋H2O；②取Ⅲ中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL 40% NaOH溶液，溶液紫色变为绿色的原因是在浓碱条件下，Mn可被OH－还原为Mn，反应的离子方程式为4Mn＋4OH－4Mn＋O2↑＋2H2O；溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被Cl2氧化，可证明Ⅲ的悬浊液中氧化剂过量；③取Ⅱ中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL 水，溶液碱性减弱，溶液紫色缓慢加深，说明ClO－将MnO2氧化为Mn，发生的反应是3ClO－＋2MnO2＋2OH－2Mn＋3Cl－＋H2O；④从反应速率的角度分析，过量Cl2与NaOH反应生成NaClO，使溶液的碱性减弱，c（OH－）降低，溶液中的Mn被还原为Mn的速率减小，导致实验Ⅲ未得到绿色溶液。
答案： ①Cl2＋2OH－Cl－＋ClO－＋H2O
②4Mn＋4OH－4Mn＋O2↑＋2H2O Cl2
③3ClO－＋2MnO2＋2OH－2Mn＋3Cl－＋H2O
④过量Cl2与NaOH反应生成NaClO，使溶液的碱性减弱，c（OH－）降低，溶液中的Mn被还原为Mn的速率减小，导致实验Ⅲ未得到绿色溶液
2.某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水
步骤1：BaCl2·2H2O的制备
按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。
①称取产品0.500 0 g，用100 mL水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100 mol·L－1 H2SO4溶液；
步骤2：产品中BaCl2·2H2O的含量测定
③沉淀完全后，60 ℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.466 0 g。
回答下列问题：
（1）Ⅰ是制取 气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为 。
解析：Ⅰ是制取HCl气体的装置，在试剂a（浓H2SO4）过量并微热时，NaCl晶体与浓H2SO4反应生成NaHSO4和HCl。
答案：HCl NaCl＋H2SO4（浓） NaHSO4＋HCl↑
（2）Ⅱ中b仪器的作用是 。
Ⅲ中的试剂应选用 。
解析：HCl气体极易溶于水，故Ⅱ中b仪器的作用是防止倒吸；Ⅲ中的试剂是为了吸收H2S气体，应选用CuSO4溶液，发生反应Cu2＋＋H2SCuS↓＋2H＋。
答案：防止Ⅱ中溶液倒吸 CuSO4溶液
（3）在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是 。
解析：若沉淀已经完全，则上层清液中无Ba2＋，可通过向上层清液中继续滴加H2SO4溶液的方法判断沉淀已经完全。
答案：取上层清液继续滴加H2SO4溶液，无沉淀出现，说明沉淀已经完全
（4）沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是 。
解析：沉淀过程中加入过量的H2SO4溶液，增大 c（S），可以减少Ba2＋在水中的溶解，使其尽可能完全转化为沉淀。
答案：减少Ba2＋在水中的溶解
（5）在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是 （填名称）。
解析：过滤的实验装置为 ，故不需要用到锥形瓶。
答案：锥形瓶
（6）产品中BaCl2·2H2O的质量分数为 （保留三位有效数字）。
解析：0.466 0 g BaSO4的物质的量为0.002 mol，由BaCl2·2H2O～BaSO4可知，产品中BaCl2·2H2O为0.002 mol，质量分数为×100%＝97.6%。
答案：97.6%
解答综合实验题的思维流程
1.KMnO4在生产和生活中有着广泛用途，某化学小组在实验室制备KMnO4并探究其性质。请回答：
（一） KMnO4的制备，分步骤Ⅰ、Ⅱ两步进行。
步骤Ⅰ.先利用如图所示装置制备K2MnO4
（2）装置B中所盛试剂的名称为 。
（1）装置A应选用 （填“a”“b”或“c”）。
解析：要生成高锰酸钾，需要强氧化剂，因此A装置提供的气体应具有强氧化性，所以装置A应选用b，制备氧气。
答案：b
解析：生成的氧气必须干燥，则装置B的作用是干燥氧气，其中所盛试剂的名称为浓硫酸。
答案：浓硫酸
（3）装置C处反应生成K2MnO4的化学方程式为 。
步骤Ⅱ.由K2MnO4制备KMnO4。已知：K2MnO4易溶于水，水溶液呈墨绿色。主要过程如下：
①充分反应后，将装置C处所得固体加水溶解，过滤；
②向滤液中通入足量CO2，过滤出生成的MnO2；
③将滤液蒸发浓缩、降温结晶、过滤、洗涤、干燥，得KMnO4晶体。
解析：装置C处反应生成K2MnO4的同时根据原子守恒可知还有水生成，反应的化学方程式为4KOH＋2MnO2＋O22K2MnO4＋2H2O。
答案：4KOH＋2MnO2＋O22K2MnO4＋2H2O
（4）过程②向滤液中通入足量CO2，可观察到的现象为 ；该步反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。
解析：过程②向滤液中通入足量CO2，锰酸钾转化为二氧化锰和高锰酸钾，因此可观察到的现象为墨绿色溶液变为紫红色，同时有黑色固体生成，该步反应中二氧化锰是还原产物，高锰酸钾是氧化产物，即Mn从＋6价降低到＋4价，升高到＋7价，根据得失电子守恒可知氧化剂与还原剂的物质的量之比为1∶2。
答案：墨绿色溶液变为紫红色，同时有黑色固体生成 1∶2
（二）KMnO4的性质
已知：KMnO4具有强氧化性，可与草酸（H2C2O4）反应。
（5）写出KMnO4酸性溶液与草酸反应的离子方程式为 。
解析： KMnO4酸性溶液与草酸发生氧化还原反应的离子方程式为2Mn＋5H2C2O4＋6H＋2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。
答案：2Mn＋5H2C2O4＋6H＋2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O
（6）基于（5）的反应原理，选择适当试剂探究浓度对化学反应速率的影响。
可供选择的试剂有：①0.01 mol·L－1酸性KMnO4溶液；②0.3 mol·L－1酸性KMnO4溶液；③0.1 mol·L－1 H2C2O4溶液；④0.2 mol·L－1 H2C2O4溶液，为了更好地观察现象，应选择的试剂为 （填序号）。
解析：要探究浓度对化学反应速率的影响需要固定一种物质的浓度，而改变另一种物质的浓度，由于可以通过观察溶液颜色的变化判断反应快慢，因此固定高锰酸钾溶液的浓度，而②的浓度太大，所以选择的试剂是①③④。
答案：①③④
2.硫代硫酸钠（Na2S2O3）可用作分析试剂及还原剂，受热、遇酸易分解。学习小组用如图装置模拟古法制硫酸，同时利用生成的SO2气体制备硫代硫酸钠（Na2S2O3）。
已知：①2FeSO4·7H2OFe2O3＋SO2↑＋SO3↑＋14H2O；
②SO3的沸点为44.8 ℃；
③Na2S2O3中S元素的化合价分别为－2价和＋6价。
回答下列问题：
（1）检查装置气密性，加入药品。Na2S和Na2CO3混合溶液用煮沸过的蒸馏水配制，目的是 ，D装置中试剂为 。
解析：水中会溶解氧气，氧气可以和Na2S发生反应，煮沸的目的是除去溶解的氧气；该反应中有二氧化硫生成，二氧化硫有毒会污染空气，应该除去，D装置中的试剂是用来处理尾气中的二氧化硫的，应该选用NaOH溶液。
答案：除去溶解的氧气 NaOH溶液
（2）实验过程操作：①打开活塞K1、K2，关闭活塞K3，通入一段时间N2；②关闭活塞K1、K2，打开活塞K3，加热绿矾；③C处溶液pH约为8时停止加热；④在m处连接盛有NaOH溶液的容器，……；⑤从锥形瓶中得到Na2S2O3晶体。使用pH传感器始终观测混合溶液pH的原因是 ；补充完善操作④ 。
解析：由题干中的信息可知硫代硫酸钠在酸性条件下会分解，故始终观测混合溶液pH的原因是防止SO2过量使溶液呈酸性，造成Na2S2O3分解；当反应结束后，要用氢氧化钠溶液处理多余的二氧化硫气体，操作④的后续操作为关闭活塞K3，打开活塞K1、K2，通入一段时间N2。
答案：防止SO2过量使溶液呈酸性，造成Na2S2O3分解 关闭活塞K3，打开活塞K1、K2，通入一段时间N2
（3）步骤⑤中需水浴加热浓缩至液体表面出现结晶为止，使用水浴加热的原因是 。
解析：水浴加热可以达到受热均匀的目的，由题干中的信息可知硫代硫酸钠受热易分解，应该防止其分解，故水浴加热的原因是控制温度，防止温度过高Na2S2O3分解。
答案：控制温度，防止温度过高Na2S2O3分解
（4）学习小组探究Na2S2O3的性质：取Na2S2O3晶体，溶解配成0.2 mol·L－1的溶液；取4 mL溶液，向其中加入1 mL饱和氯水（pH＝2.4），溶液立即出现浑浊。对溶液变浑浊的原因，提出假设：
假设1：氯水氧化了－2价硫元素；
假设2：酸性条件下Na2S2O3分解产生S。
实验验证：a、b试管均盛有4 mL 0.2 mol·L－1 Na2S2O3溶液。
②依据现象，产生硫的主要原因是 （用离子方程式表示）。
解析：①为了进行对比试验，b中应该加入1 mL pH＝2.4的盐酸，为了控制变量，酸的pH与氯水的相同；②产生S沉淀，说明硫代硫酸钠被氯水氧化生成硫单质，离子方程式为Cl2＋S2＋H2OS＋S↓＋2Cl－＋2H＋。
答案：①1 mL pH＝2.4的盐酸 ②Cl2＋S2＋H2OS＋S↓＋2Cl－＋2H＋
①用胶头滴管向试管b中加入的试剂为 。
03
形成·学科素养
1.某小组同学欲通过实验探究影响金属与酸反应速率的因素，进行下列实验。
实验装置：
序号 实验操作 实验现象
实验1 取下胶塞，放入一小片金属钠，迅速塞上胶塞 钠浮在液面上并来回移动，表面出现白色固体；白色固体逐渐沉到烧杯底部，液体不沸腾；气球迅速鼓起，15 s时测量气球直径约为3 cm
实验2 取下胶塞，放入与钠表面积基本相同的镁条，迅速塞上胶塞 镁条开始时下沉，很快上浮至液面，片刻后液体呈沸腾状，同时产生大量白雾；气球迅速鼓起，15 s时测量气球直径约为5 cm
A.实验1获得的白色固体可用焰色试验检验其中的Na元素
B.对比实验1与实验2，不能说明钠比镁的金属活动性强
C.对比实验1与实验2，能说明同温下NaCl的溶解度比MgCl2的小
D.金属钠、镁与盐酸反应的速率与生成物状态等因素有关
解析：B Na元素可用焰色试验来检验，若白色固体中含Na元素，则焰色试验呈黄色，A正确；对比实验1与实验2的操作与实验现象，能说明钠比镁的金属活动性强，只是因为表面生成的白色固体阻碍了Na与HCl的反应，B错误；对比实验1与实验2，实验1中有白色固体，实验2中没有，则说明同温下NaCl的溶解度比MgCl2的小，C正确；通过上述实验可得出，金属钠、镁与盐酸反应的速率不仅与本身的性质有关，还与生成物状态等因素有关，D正确。
下列说法不正确的是（ ）
2.从宏观现象探究微观本质是重要的化学学科素养。
Ⅰ.以亚硫酸钠（Na2SO3）为实验对象，探究其性质。实验如下：
新制亚硫酸钠 溶液A 白色沉淀 无色溶液
在空气中久置的亚硫酸钠 溶液B 白色沉淀 白色沉淀
（1）写出上述实验中②的离子方程式： 。
解析：新制亚硫酸钠溶解得到溶液A，向溶液A中加入氯化钡溶液生成亚硫酸钡白色沉淀，加入足量稀盐酸沉淀溶解得到氯化钡溶液，上述实验中②的离子方程式：BaSO3＋2H＋Ba2＋＋SO2↑＋H2O。
答案：BaSO3＋2H＋Ba2＋＋SO2↑＋H2O
（2）通过上述实验可知，在空气中久置的亚硫酸钠固体中会混有 （填化学式）。
解析：在空气中久置的亚硫酸钠部分被空气中的氧气氧化，溶解得到溶液B，向溶液B中加入氯化钡溶液生成白色沉淀，再加入足量稀盐酸沉淀部分溶解，说明在空气中久置的亚硫酸钠固体中会混有Na2SO4。
答案：Na2SO4
（3）亚硫酸钠晶体样品若变质，下列说法错误的是 （填字母）。
A.晶体表面变黄
B.其水溶液pH将减小
C.其样品质量将增加
解析：亚硫酸钠晶体样品与变质生成的硫酸钠均为白色固体，晶体表面不变黄，仍为白色，A选；亚硫酸钠是强碱弱酸盐，水溶液呈碱性，硫酸钠是强酸强碱盐，水溶液呈中性，变质后的亚硫酸钠晶体的水溶液中亚硫酸根离子含量减小，水解程度降低，故其水溶液pH将减小，B不选； 亚硫酸钠被氧化，生成硫酸钠，相对分子质量由126变为142，增加16，其样品质量将增加，C不选。
答案：A
Ⅱ.以FeCl3溶液为实验对象，探究其与碱性物质之间反应的复杂多样性。实验如下：
（4）①中反应的离子方程式是 。
（5）②中逸出的无色气体是 （写化学式）。
解析： 根据产生红褐色胶体的实验现象可知①中反应的离子方程式是2Fe3＋＋3Mg（OH）22Fe（OH）3（胶体）＋3Mg2＋。
答案： 2Fe3＋＋3Mg（OH）22Fe（OH）3（胶体）＋3Mg2＋
解析：碳酸钠没有还原性，FeCl3溶液和Na2CO3溶液反应：2Fe3＋＋3C＋3H2O2Fe（OH）3↓＋3CO2↑，产生无色气体CO2。
答案：CO2
（6）对于③中的实验现象，同学们有诸多猜测，继续进行实验：
甲组：取③中反应后的溶液少许，滴入稀盐酸酸化，再滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，得出结论：FeCl3与Na2SO3 发生了氧化还原反应，离子方程式是 。
乙组：认为甲组的实验不严谨，重新设计并进行实验，证实了甲组的结论是正确的。其实验方案是 。
解析：甲组：取③中反应后溶液少许，滴入稀盐酸酸化，再滴加BaCl2溶液， 产生白色沉淀，得出结论：FeCl3与Na2SO3发生了氧化还原反应，三价铁离子能氧化S生成硫酸根离子，同时三价铁离子被还原为亚铁离子，离子方程式是2Fe3＋＋S＋H2O2Fe2＋＋S＋2H＋。
乙组：认为甲组的实验不严谨，重新设计并进行实验，证实了甲组的结论是正确的。其实验方案是取③中反应后的溶液，加入K3[Fe（CN）6]溶液，生成蓝色沉淀，说明生成了Fe2＋。
答案：2Fe3＋＋S＋H2O2Fe2＋＋S＋2H＋ 取③中反应后的溶液，加入K3[Fe（CN）6]溶液，生成蓝色沉淀，说明生成了Fe2＋
04
体现·核心价值
1.（2022·山东高考）实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯（SOCl2）制备无水FeCl2的装置如图所示（加热及夹持装置略）。已知SOCl2沸点为76 ℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
（1）实验开始先通N2。一段时间后，先加热装置 （填“a”或“b”）。装置b内发生反应的化学方程式为 。
装置c、d共同起到的作用是 。
解析：实验开始时先通N2，排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置a，产生SOCl2气体充满b装置后再加热b装置，装置b中发生反应的化学方程式为FeCl2·4H2O＋4SOCl2（g）FeCl2＋4SO2＋8HCl；装置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2。
答案：a FeCl2·4H2O＋4SOCl2（g）FeCl2＋4SO2＋8HCl 冷凝回流SOCl2
（2）现有含少量杂质的FeCl2·nH2O，为测定n值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取m1 g样品，用足量稀硫酸溶解后，用c mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2＋达终点时消耗V mL（滴定过程中Cr2转化为Cr3＋，Cl－不反应）。
实验Ⅱ：另取m1 g样品，利用上述装置与足量SOCl2反应后，固体质量为m2 g。
则n＝ ；下列情况会导致n测量值偏小的是 （填字母）。
A.样品中含少量FeO杂质
B.样品与SOCl2反应时失水不充分
C.实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
解析：滴定过程中Cr2将Fe2＋氧化成Fe3＋，自身被还原成Cr3＋，反应的离子方程式为6Fe2＋＋Cr2＋14H＋6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O，则m1 g样品中n（FeCl2）＝6n（Cr2）＝6cV×10－3 mol；m1 g样品中结晶水的质量为（m1－m2）g，结晶水物质的量为 mol，n（FeCl2）∶n（H2O）＝1∶n＝（6cV×10－3 mol）∶
mol，解得n＝；样品中含少量FeO杂质，溶于稀硫酸后生成Fe2＋，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏大，使n的测量值偏小，A项选；样品与SOCl2反应时失水不充分，则m2偏大，使n的测量值偏小，B项选；实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解，样品的质量不变，消耗的K2Cr2O7溶液的体积V不变，使n的测量值不变，C项不选；滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏小，使n的测量值偏大，D项不选。
答案： AB
（3）用上述装置，根据反应TiO2＋CCl4TiCl4＋CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似，与CCl4互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯（加热及夹持装置略），安装顺序为①⑨⑧ （填序号），先馏出的物质为 。
解析：组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨⑧，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦，接着连接尾接管⑩，TiCl4极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子结构相似，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4的沸点高于CCl4，故先蒸出的物质为CCl4。
答案：⑥⑩③⑤ CCl4
2.（2022·湖北高考）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸（熔点为42 ℃，易吸潮）可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O（熔点为30 ℃），高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下（夹持装置略）：
（1）A的名称是 。B的进水口为 （填“a”或“b”）。
解析：仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，冷凝水应从b口进、a口出，形成逆流，使冷却效果更好。
答案：圆底烧瓶 b
（2）P2O5的作用是 。
解析：纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。
答案：干燥气体
回答下列问题：
（3）空气流入毛细管的主要作用是防止 ，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
解析：空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌，使受热均匀，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用。
答案：溶液沿毛细管上升
（4）升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是 。
解析：升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免因直接加热造成的温度的不可控性，使溶液受热均匀。
答案：使溶液受热均匀
（5）磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入 促进其结晶。
解析：过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。
答案：磷酸晶体
（6）过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为 （填字母）。
A.＜20 ℃ B.30～35 ℃ C.42～100 ℃
解析：纯磷酸纯化过程中，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O（熔点为30 ℃），高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42 ℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为42～100 ℃。
答案：C
（7）磷酸中少量的水极难除去的原因是 。
解析：磷酸的结构式为 ，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。
答案：磷酸可与水分子间形成氢键
3.（2021·全国甲卷）胆矾（CuSO4·5H2O）易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO（杂质为氧化铁及泥沙）为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：
（1）制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有 （填字母）。
A.烧杯 B.容量瓶
C.蒸发皿 D.移液管
解析：CuO与稀H2SO4在烧杯中进行反应，为了得到胆矾，需要对溶液进行蒸发，在蒸发皿中蒸发溶液，选AC。
答案：AC
（2）将CuO加入适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为 ，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是 。
解析：CuO与稀H2SO4反应的化学方程式是CuO＋H2SO4CuSO4＋H2O；该方法的优点是不会产生污染空气的SO2，且H2SO4的用量是Cu与浓H2SO4反应时的一半，即硫酸的利用率更高。
答案：CuO＋H2SO4CuSO4＋H2O 不产生SO2（硫酸利用率高）
（3）待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3·H2O调pH为3.5～4，再煮沸10 min，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、 、乙醇洗涤、 ，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3.5～4的目的是 ，煮沸10 min的作用是 。
解析：CuO与稀H2SO4加热反应后，溶液中存在Fe3＋和Cu2＋，加NH3·H2O调节溶液的pH为3.5～4，目的是使Fe3＋沉淀并抑制Cu2＋水解，再煮沸10 min的目的是使Fe3＋全部转化为Fe（OH）3沉淀，防止有Fe（OH）3胶体生成影响胆矾的纯度，且便于过滤除去。具体操作步骤是将滤液加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥，最终得到胆矾。
答案：过滤 干燥 除尽铁和抑制CuSO4水解 防止生成Fe（OH）3 胶体，易于过滤
（4）结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2。将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为 （写表达式）。
解析：由题意知，结晶水的质量为m2－m3，硫酸铜的质量为m3－m1，设胆矾的化学式为CuSO4·xH2O，根据分子个数比等于物质的量之比，则x＝＝。
答案：
（5）下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是 （填序号）。
①胆矾未充分干燥 ②坩埚未置于干燥器中冷却 ③加热时有少量胆矾迸溅出来
解析：胆矾未充分干燥，会使测定的水的质量偏大，则会导致结晶水数目测定值偏高，①符合题意；坩埚未置于干燥器中冷却，会使测定的水的质量偏小，则会导致结晶水数目测定值偏低，②不符合题意；加热时有少量胆矾迸溅出来，会使测定的水的质量偏大，则会导致结晶水数目测定值偏高，③符合题意。
答案：①③
05
评价·核心素养
1.SO2的防治与利用对于环境保护意义重大。某小组在实验室中对SO2的性质及回收利用等相关问题进行探究。
（1）用如图装置制备纯净的SO2，发生装置中反应的化学方程式为 ，
装置的连接顺序为a→ （按气流方向，用小写字母表示）。
解析：发生装置中NaHSO3和浓硫酸反应生成硫酸钠、二氧化硫、水，反应的化学方程式为2NaHSO3＋H2SO4（浓）Na2SO4＋2SO2↑＋2H2O，二氧化硫用浓硫酸干燥后，用向上排空气法收集，最后用碱石灰处理尾气，防止污染，装置的连接顺序为a→b→c→g→f→d。
答案：2NaHSO3＋H2SO4（浓）Na2SO4＋2SO2↑＋2H2O b→c→g→f→d
（2）用如图装置探究SO2的性质。限选试剂：NaOH溶液、稀H2SO4、H2O2溶液、FeCl3溶液、淀粉－KI溶液、新制H2S溶液。
操作步骤 实验现象 解释原因
用注射器将新制H2S溶液注入充满SO2的烧瓶中 产生乳白 色浑浊 ＋4价S具有 性 用注射器将 溶液注入充满SO2的烧瓶中 ＋4价S具有还原性，反应的离子方程式为 解析：用注射器将新制H2S溶液注入充满SO2的烧瓶中，产生乳白色浑浊，发生SO2＋2H2S3S↓＋2H2O，SO2中S元素化合价由＋4降低为0，说明＋4价S具有氧化性；证明＋4价的硫具有还原性，需与氧化性的物质反应，需在提供的试剂中选择氧化剂，可选择氯化铁，＋3价的铁具有氧化性，铁离子与二氧化硫发生氧化还原反应，离子方程式为2Fe3＋＋SO2＋2H2O2Fe2＋＋S＋4H＋，氯化铁为棕黄色溶液，氯化亚铁为浅绿色溶液，可观察到溶液由棕黄色变浅绿色。
答案：氧化 FeCl3 溶液由棕黄色变浅绿色 2Fe3＋＋SO2＋2H2O2Fe2＋＋S＋4H＋
（3）工业上回收利用SO2的一种途径是：
SO2 （NH4）2SO3 （NH4）2SO4
该小组在实验室探究步骤Ⅱ时，一定条件下向100 mL c0 mol·L－1的（NH4）2SO3溶液通入空气后，欲测定溶液中（NH4）2SO3的氧化率（α）。
①为该小组设计实验方案（不必描述操作过程的细节，物理量的数值用字母表示）： 。
②α＝ ×100%（用实验方案中的物理量表示）。
解析：通过测定溶液中硫酸根离子的量，测定溶液中（NH4）2SO3的氧化率（α），操作步骤：向反应后的溶液中加入过量的盐酸，先将剩余的亚硫酸根离子除掉，再加入足量的氯化钡溶液，生成硫酸钡沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称量，质量为m g，则氧化率（α）＝×100%＝×100%。
答案：①向反应后的溶液中加入过量的盐酸，先将剩余的亚硫酸根离子除掉，再加入足量的氯化钡溶液，生成硫酸钡沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称量，质量为m g ②
2.某学习小组用如图装置探究NH4Cl与CuO的反应。
查阅资料：ⅰ.[Cu（NH3）4]Cl2溶液中存在平衡：[Cu（NH3）4]2＋Cu2＋＋4NH3
ⅱ.相关物质的性质
物质 固体颜色 水溶液颜色
CuCl2 棕色 蓝绿色
[Cu（NH3）4]Cl2 深蓝色 深蓝色
CuCl 白色 不溶于水
（1）实验Ⅰ：如图1，一段时间后，固体部分溶解，固体表面无颜色变化，溶液变为蓝色。固体溶解的原因是 。
解析：实验Ⅰ中，NH4Cl溶于水后，部分发生水解生成盐酸等，盐酸与CuO反应生成CuCl2和水，溶液变为蓝色；固体溶解的原因是氯化铵溶液呈酸性。
答案：氯化铵溶液呈酸性
（2）实验Ⅱ：如图2，将铜丝加热变黑后迅速插入疏松的氯化铵
固体中，有白烟生成，2分钟后取出铜丝，黑色消失变回红色。
①已知氯化铵与氧化铜反应生成两种单质，其中一种为无色气体，写出该反应的化学方程式 。
②若将氯化铵换为硫酸铵，观察不到上述现象，原因是 。
解析：实验Ⅱ中，将铜丝加热生成CuO，迅速插入疏松的氯化铵固体中，NH4Cl分解生成NH3和HCl，NH3具有还原性，能将CuO还原为Cu。①氯化铵与氧化铜反应生成两种单质，其中一种为无色气体，则生成N2和Cu，另外还有HCl气体等物质生成，该反应的化学方程式为2NH4Cl＋3CuON2↑＋3Cu＋3H2O＋2HCl↑。②若将氯化铵换为硫酸铵，观察不到上述现象，则表明硫酸铵没有分解生成氨气等，原因是硫酸铵受热不易分解，没有氨气产生。
答案：①2NH4Cl＋3CuON2↑＋3Cu＋3H2O＋2HCl↑ ②硫酸铵受热不易分解，没有氨气产生
（3）实验Ⅲ：如图3，加热试管，管内产生白烟，黑色混合物熔化、流动，持续加热15分钟，原黑色固体混合物变为暗红色。取暗红色固体进行下列实验：
序号 加入试剂 现象
ⅰ 水 产生白色沉淀，一段时间后沉淀的颜色转变为蓝色、绿色、蓝绿色等
ⅱ 浓硝酸 激烈反应，产生大量红棕色气体，溶液变为深蓝绿色
根据现象推测白色沉淀可能是 （填化学式），该物质与浓硝酸反应的离子方程式为 。
解析：实验Ⅲ中，由题给信息可知，白色沉淀为CuCl；CuCl与浓硝酸激烈反应，产生大量红棕色气体（NO2），溶液变为深蓝绿色（Cu2＋），反应的离子方程式为CuCl＋2H＋＋NCu2＋＋H2O＋NO2↑＋Cl－。
答案：CuCl CuCl＋2H＋＋NCu2＋＋H2O＋NO2↑＋Cl－
（4）实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ现象不同的可能原因是 。（写2点）
解析：实验Ⅰ在水溶液中发生反应，实验Ⅱ、Ⅲ的加热温度不同，所以现象不同的可能原因是反应温度不同；反应Ⅰ在水溶液中进行，反应Ⅱ、Ⅲ在无水状态下进行（或其他合理答案）。
答案：反应温度不同；反应Ⅰ在水溶液中进行，反应Ⅱ、Ⅲ在无水状态下进行（或其他合理答案）
3.无水FeCl2是重要的污水处理剂，不溶于C6H5Cl、C6H4Cl2，易溶于乙醇，易吸水和易被氧化。某实验小组利用无水FeCl3和C6H5Cl（氯苯，无色液体，沸点132 ℃）制备少量无水FeCl2。实验原理：2FeCl3＋C6H5Cl2FeCl2＋C6H4Cl2＋HCl↑，回答以下问题：
（1）先按图1所示组装好装置（加热装置略去），再 后，最后向三颈烧瓶A中加入一定量的无水FeCl3和氯苯。
答案：检查装置的气密性
（2）工业氮气中常含有H2O、O2、CO2，需用如图仪器和试剂提纯后才可通入三颈烧瓶A中进行相关反应。
①请从图2中选择必要的装置，按气流方向其合理的连接顺序：a→ →j。
②在反应开始之前先通一段时间N2的目的是 。
解析：①NaOH除去二氧化碳，然后用浓硫酸除去水，除水后再除氧气，防止还原铁粉与水蒸气反应生成氢气，故连接顺序为d→e→b→c→f→g；②无水FeCl2易吸水和易被氧化，在反应开始之前先通一段时间N2的目的是排尽装置内的空气，防止FeCl2被氧化。
答案：①d→e→b→c→f→g ②排尽装置内的空气，防止FeCl2被氧化
（3）装置C中的试剂是 （填试剂名称），其作用是 。
（4）控制温度在128～139 ℃条件下对三颈烧瓶A加热2 h，混合物颜色逐渐变浅，黏度降低。该步骤中加热温度已经接近或超过C6H5Cl沸点，但氯苯实际损失量却非常小，其原因是 。
解析：装置C中的试剂是无水氯化钙（或五氧化二磷），其作用是防止E中的水蒸气进入装置A中使FeCl2、FeCl3水解。
答案：无水氯化钙（或五氧化二磷） 防止E中的水蒸气进入装置A中使FeCl2、FeCl3水解
解析：步骤中加热温度已经接近或超过氯苯沸点，但氯苯实际损失量却非常小，原因为氯苯经冷凝回流到反应器中，球形冷凝管可使挥发的氯苯冷凝回流。
答案：球形冷凝管可使挥发的氯苯冷凝回流
（5）下列装置中与D的作用相同的是 。
解析：D装置是防倒吸装置，①会引起倒吸，②中倒扣的漏斗可以防倒吸，③中漏斗没入水中太多，不能防倒吸，④HCl不溶于有机溶剂，可以防倒吸，⑤双球管可以防倒吸，答案为②④⑤。
答案：②④⑤
（6）冷却后，将三颈烧瓶内物质经过滤、洗涤干燥后，得到粗产品。简述回收滤液中C6H5Cl的实验方案 。
解析：C6H5Cl（氯苯，无色液体，沸点132 ℃），回收滤液中的氯苯可以蒸馏并收集132 ℃馏分。
答案：蒸馏滤液，并收集132 ℃馏分
4.检验甲醛含量的方法有很多，其中银－Ferrozine法灵敏度较高。测定原理为甲醛把氧化银还原成Ag，产生的Ag与Fe3＋定量反应生成Fe2＋，Fe2＋与菲洛嗪（Ferrozine）形成有色配合物，通过测定吸光度计算出甲醛的含量。某学习小组类比此原理设计如图装置测定新装修居室内空气中甲醛的含量（夹持装置略去）。
已知：甲醛和银氨溶液反应生成单质银和CO2，氮化镁与水反应放出NH3，毛细管内径不超过1 mm。请回答下列问题：
（1）A装置中反应的化学方程式为 ，用饱和食盐水代替水制备NH3的原因是 。
解析：Mg3N2与水发生的化学反应生成Mg（OH）2和NH3，反应的化学方程式为Mg3N2＋6H2O3Mg（OH）2↓＋2NH3↑；用饱和食盐水代替水，单位体积溶液中水的含量降低，可减缓生成氨气的速率。
答案：Mg3N2＋6H2O3Mg（OH）2↓＋2NH3↑ 饱和食盐水可减缓生成氨气的速率
（2）B中装有AgNO3溶液，仪器B的名称为 。
（3）银氨溶液的制备。关闭K1、K2，打开K3，打开 ，使饱和食盐水慢慢滴入圆底烧瓶中，当观察到B中 ，停止通NH3。
答案：三颈烧瓶（或三口烧瓶）
答案：分液漏斗的活塞与旋塞 沉淀恰好完全溶解时
解析：银氨溶液的制备：关闭K1、K2，打开K3，打开分液漏斗的活塞与旋塞，使饱和食盐水慢慢滴入圆底烧瓶中，首先发生反应：Ag＋＋NH3＋H2OAgOH↓＋N，后又发生反应：AgOH＋2NH3·H2O[Ag（NH3）2]＋＋OH－＋2H2O，当观察到B中白色沉淀恰好完全溶解时，就得到了银氨溶液，此时关闭K3和分液漏斗旋塞。
②向上述B中充分反应后的溶液中加入稀硫酸调节溶液pH＝1，再加入足量Fe2（SO4）3溶液，充分反应后立即加入菲洛嗪，Fe2＋与菲洛嗪形成有色物质，在562 nm处测定吸光度，测得生成Fe2＋1.12 mg，空气中甲醛的含量为 mg·L－1。
（4）室内空气中甲醛含量的测定。
①用热水浴加热B，打开K1，将滑动隔板慢慢由最右端抽到最左端，吸入1 L室内空气，关闭K1；后续操作是 ；
再重复上述操作3次。毛细管的作用是 。
解析：①用热水浴加热B，打开K1，将滑动隔板慢慢由最右端抽到最左端，吸入1 L室内空气，关闭K1；后续操作是打开K2，缓慢推动滑动隔板，将气体全部推出，再关闭K2；再重复上述操作3次。毛细管的作用是减小气体的通入速率，使空气中的甲醛气体被完全吸收。
②甲醛和银氨溶液加热反应生成银，银具有还原性，被Fe3＋氧化，结合甲醛被氧化为CO2，[Ag（NH3）2]OH被还原为银，甲醛中碳元素化合价由0价变化为＋4价，银元素化合价由＋1价变化为0价，可知HCHO～4Ag生成的银又被铁离子氧化，铁离子被还原为亚铁离子，可知Ag～Fe2＋，生成亚铁离子1.12 mg，物质的量n（Fe2＋）＝＝＝2×10－5 mol，则n（HCHO）＝5×10－6 mol，因此实验进行了4次操作，所以测得1 L空气中甲醛的含量为1.25×10－6 mol，空气中甲醛的含量为1.25×10－6 mol·L－1×30 g·mol－1×103 mg·g－1＝0.0375 mg·L－1。
答案：①打开K2，缓慢推动滑动隔板，将气体全部推出，再关闭K2 减小气体的通入速率，使空气中的甲醛气体被完全吸收 ②0.037 5
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