2024高考一轮复习 第十章 化学实验基础 实践素养检测（六） 探析化学实验（34张PPT）
文档属性
| 名称 | 2024高考一轮复习 第十章 化学实验基础 实践素养检测（六） 探析化学实验（34张PPT） |  | |
| 格式 | pptx | ||
| 文件大小 | 2.6MB | ||
| 资源类型 | 教案 | ||
| 版本资源 | 通用版 | ||
| 科目 | 化学 | ||
| 更新时间 | 2023-09-11 20:19:45 | ||
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文档简介
(共34张PPT)
实践素养检测（六） 探析化学实验
Ⅰ.制备催化剂CuCl2
（1）通过查阅资料有两种方案可以制备
方案1：铜屑与H2O2在浓盐酸中反应
方案2：铜丝在氯气中燃烧
方案1的实验原理如图所示：
①仪器a的名称 。
1.丙烯腈（CH2CHCN）是合成纤维、合成橡胶和合成树脂的重要单体，可以由乙炔与HCN反应制得。原理如下： ＋HCN CH2CHCN
②请写出方案1的反应原理 （用离子方程式表示）。
（2）用恒压滴液漏斗分批多次滴加H2O2，且H2O2过量，原因是 。
（3）方案2燃烧后的固体溶于水，过滤后发现一些白色固体X，为检测X的成分，某同学将其溶于稀硫酸，白色固体变为红色，且溶液呈蓝色，推测X为 。
Ⅱ.合成丙烯腈
已知：①电石的主要成分是CaC2，还含有少量硫化钙
②HCN易挥发，有毒，具有较强的还原性
（4）HCN的电子式 。
解析：用恒压滴液漏斗分批多次滴加H2O2，且H2O2过量，原因是H2O2不稳定易分解，生成的铜离子对双氧水分解起催化作用，也为了让反应更充分，提高CuCl2的产量。
（5）纯净的乙炔是无色、无臭的气体。但用电石制取的乙炔时常伴有臭鸡蛋气味，这种物质是 。
解析：方案2燃烧后的固体溶于水，过滤后发现一些白色固体X，为检测X的成分，某同学将其溶于稀硫酸，白色固体变为红色，且溶液呈蓝色，说明该白色物质在酸性条件下反应生成Cu和Cu2＋，根据氧化还原反应原理推测X为CuCl。
（6）从下列选择装置D中可盛放的溶液 （填字母）。
A.高锰酸钾溶液 B.NaOH溶液
C.饱和食盐水 D.盐酸溶液
解析：HCN易挥发，装置D主要处理挥发出的HCN气体，HCN有毒，具有较强的还原性，利用高锰酸钾强氧化性与具有强还原性物质HCN发生氧化还原反应，因此装置D中可盛放的溶液为A。
（7）工业用200 kg 含CaC2质量分数80%的电石，生产得到丙烯腈79.5 kg，计算产率 。
解析：工业用200 kg 含CaC2质量分数80%的电石，根据CaC2～CH2CHCN关系式，理论上得到丙烯腈质量为＝132.5 kg，实际生产得到丙烯腈79.5 kg，则丙烯腈的产率＝×100%＝60%。
答案：（1）①三颈烧瓶 ②Cu＋H2O2＋2H＋Cu2＋＋2H2O
（2）H2O2不稳定易分解，让反应更充分，提高CuCl2的产量
（3）CuCl （4）H︰C N︰ （5）H2S气体
（6）A （7）60%
2.乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。乙酰苯胺的制备原理为
＋CH3COOH ＋H2O
实验参数：
名称 苯胺 乙酸 乙酰苯胺
式量 93 60 135
性状 无色油状液体，具有还原性 无色液体 白色晶体
密度/（g·cm－3） 1.02 1.05 1.22
沸点/℃ 184.4 118.1 304
溶解度 微溶于水 易溶于水 微溶于冷水，溶于热水
易溶于乙醇、乙醚等 易溶于乙醇、乙醚 易溶于乙醇、乙醚
实验装置如图：
注：刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，
用于沸点差别不太大的混合物的分离。
实验步骤：
步骤1：在圆底烧瓶中加入无水苯胺9.30 mL，冰醋酸15.4 mL，锌粉0.100 g， 安装仪器，加入沸石，调节加热温度，使分馏柱顶温度控制在105 ℃左右，反应约60～80 min，反应生成的水及少量醋酸被蒸出。
步骤2：在搅拌下，趁热将烧瓶中物料以细流状倒入盛有100 mL冰水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却结晶，抽滤、洗涤、干燥，得到乙酰苯胺粗品。
步骤3：将此粗乙酰苯胺进行重结晶，晾干，称重，计算产率。
（1）步骤1中所选圆底烧瓶的最佳规格是 （填字母）。
a.25 mL b.50 mL
c.150 mL d.200 mL
解析：根据圆底烧瓶中盛放液体的体积不超过容积的分析判断最佳规格是50 mL。
答案：b
（2）实验中加入少量锌粉的目的是 。
解析：锌粉具有还原性，实验中加入少量锌粉的目的是防止苯胺在反应过程中被氧化。
答案：防止苯胺在反应过程中被氧化
（3）步骤1加热可用 （填“水浴”“油浴”或“直接加热”）。从化学平衡的角度分析，控制分馏柱上端的温度在105 ℃左右的原因是 。
解析：由于步骤1加热的温度在105 ℃左右，而沸腾的水温度为100 ℃，不能达到该温度，所以步骤1可用油浴加热的方法；水的沸点是100 ℃，加热至105 ℃左右，就可以不断分离出反应过程中生成的水，促进反应正向进行。
答案：油浴 不断分离出反应过程中生成的水，促进反应正向进行，提高生成物的产率
（4）步骤2中结晶时，若冷却后仍无晶体析出，可采用的方法是 。洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是 （填字母）。
a.用少量冷水洗
b.用少量热水洗
c.先用冷水洗，再用热水洗
d.用酒精洗
解析：晶体析出时需要晶种，所以可以投入晶种促使晶体析出；由于乙酰苯胺微溶于冷水，溶于热水，所以洗涤粗品最合适的试剂是用少量冷水洗，以减少因洗涤造成的损耗。
答案：用玻璃棒摩擦容器内壁或投入晶种 a
（5）乙酰苯胺粗品因含杂质而显色，欲用重结晶进行提纯，步骤如下：热水溶解、 、过滤、洗涤、干燥（选取正确的操作并排序）。
a.蒸发结晶 b.冷却结晶
c.趁热过滤 d.加入活性炭
解析：可以用活性炭吸附杂质，再根据题干信息知乙酰苯胺溶于热水，所以采用的方法为趁热过滤、冷却结晶。
答案：dcb
（6）该实验最终得到纯品9.18 g，则乙酰苯胺的产率是 %（结果保留一位小数）。
解析：n（苯胺）＝＝0.102 mol，n（乙酸）＝＝0.269 5 mol，二者按物质的量之比1∶1反应，由于乙酸的物质的量大于苯胺的物质的量，所以产生乙酰苯胺的物质的量要以不足量的苯胺为标准，乙酰苯胺的理论产量为0.102 mol，而实际产量n（乙酰苯胺）＝＝0.068 mol，所以乙酰苯胺的产率为×100%≈66.7%。
答案：66.7
3.三氯化硼（BCl3）用于制备光导纤维和有机硼化物等，其制备原理：B2O3＋3C＋3Cl22BCl3＋3CO。某小组据此设计实验制备BCl3并测定其纯度，装置如图。
已知：BCl3的熔点为－107.3 ℃，沸点为12.5 ℃，极易水解产生H3BO3[或B（OH）3]和HCl。
实验（一）：制备BCl3。
（1）水浴R选择 （填“热水浴”或“冰水浴”），装碱石灰的仪器是 （填名称）。
解析：BCl3的熔点为－107.3 ℃，沸点为12.5 ℃，应选择冰水浴冷凝三氯化硼，装碱石灰的仪器为（球形）干燥管。
答案：冰水浴 （球形）干燥管
（2）F装置的作用是 。
解析：一氧化碳有毒，会污染环境，装置F用于吸收一氧化碳。
答案：吸收CO
（3）已知：A装置中还原产物为Cr3＋，其离子方程式为 。
实验（二）：测定BCl3产品的纯度。
①准确称取w g产品，置于蒸馏水中，完全水解，并配成250 mL溶液。
②准确量取25.00 mL溶液于锥形瓶中。
③向其中加入V1 mL c1 mol·L－1 AgNO3溶液至沉淀完全，然后加入3 mL硝基苯（常温常压下，密度为1.205 g·cm－3），振荡。
④向锥形瓶中滴加3滴FeCl3溶液，然后逐滴加入c2 mol·L－1 KSCN标准溶液滴定过量的AgNO3溶液，消耗KSCN溶液的体积为V2 mL。已知：Ksp（AgCl）＞Ksp（AgSCN）。
解析：装置A中浓盐酸与K2Cr2O7反应制备氯气，A装置中还原产物为Cr3＋，依据得失电子守恒、电荷守恒和原子守恒可知，反应的离子方程式为Cr2＋14H＋＋6Cl－2Cr3＋＋3Cl2↑＋7H2O。
答案：Cr2＋14H＋＋6Cl－2Cr3＋＋3Cl2↑＋7H2O
（4）滴定终点时的现象是 。
解析：已知：Ksp（AgCl）＞Ksp（AgSCN），因此步骤③加入硝基苯的目的是：覆盖AgCl，避免AgCl转化成AgSCN，使滴定终点不准确；根据滴定原理，当KSCN标准液将过量的硝酸银溶液反应完，就会与氯化铁反应显红色，因此滴定终点时的现象是：当滴入最后半滴KSCN溶液，溶液刚好由无色变为红色且半分钟不褪色。
答案：滴入最后半滴KSCN溶液，溶液刚好由无色变为红色且半分钟不褪色
（5）该产品中BCl3的质量分数为 %；如果其他操作都正确，仅滴定管没有用KSCN溶液润洗，测得产品中BCl3的质量分数 （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
解析：根据离子反应可知：n（Ag＋）＝n（Cl－）＋n（SCN－），25.0 mL溶液中含n（Cl－）＝n（Ag＋）－n（SCN－）＝c1V1×10－3 mol－c2V2×10－3 mol，则w g产品中BCl3的质量分数为w（BCl3）＝×100%＝%；如果其他操作都正确，仅滴定管没有用KSCN溶液润洗，则KSCN溶液浓度偏低，测得的过量的硝酸银的含量偏高，算得的转化为氯化银的硝酸银的含量偏低，测得产品中BCl3的质量分数偏低。
答案： 偏低
4.过碳酸钠（Na2CO4）是工业上常用的漂白剂和氧化剂。该产品中可能含有纯碱杂质，实验室在常温常压下利用如图所示装置判断样品中是否含有Na2CO3并测定样品中过碳酸钠的纯度。图中仪器c装有碱石灰，Q为弹性良好的气球，称取m g的样品放入其中，按图安装好仪器，打开漏斗的活塞，将稀硫酸滴入气球中。回答下列相关问题：
已知：常温常压下，气体摩尔体积约为24.5 L·mol－1。
（1）仪器a的名称为 。
解析：装置名称a与b是分开的，由仪器构造可知，a是分液漏斗，若a与b合在一起，就是恒压滴液漏斗。
答案：分液漏斗
（2）过碳酸钠易溶解于水，可以与酸反应生成两种气体，写出过碳酸钠与过量的稀硫酸反应的离子方程式： 。
解析：根据过氧根离子，可以与水反应生成氧气，则过碳酸钠与稀硫酸反应生成物为硫酸钠、CO2和O2，根据得失电子守恒、电荷守恒及原子守恒，反应的离子方程式为2C＋4H＋2CO2↑＋O2↑＋2H2O。
答案：2C＋4H＋2CO2↑＋O2↑＋2H2O
（3）利用装置Ⅱ测出气体的总体积与装置Ⅰ对比，若Ⅱ读数与Ⅰ读数比值约为 ，即可判断样品中无Na2CO3。
解析：由过碳酸钠和硫酸反应的方程式可知，当Ⅱ中测得生成3体积的气体时（2体积CO2和1体积O2），Ⅰ中测得除CO2被碱石灰吸收外还剩1体积O2，若样品中无Na2CO3，则无其他CO2，两者体积比为3∶1。
答案：3
（4）读取装置Ⅰ中量筒的体积为V mL，用含m、V的表达式表示样品中Na2CO4的百分含量为 。
解析：Ⅰ 中气体就是O2，这些O2与过碳酸钠的关系式为2Na2CO4～O2，根据常温常压下，Vm＝24.5 L·mol－1，V mL O2的物质的量为＝ mol，过碳酸钠的物质的量为2× mol，则过碳酸钠的含量为×100%＝%。
答案：%
（5）下列实验操作，可能会造成测定结果偏高的操作有 （填字母）。
A.若在导管b加一个止水夹并关闭止水夹
B.反应结束后，量筒液面高于水槽液面
C.反应结束后立即对量筒读数
D.称量样品时，有样品黏在滤纸上
解析：过碳酸钠的含量表达式为%，其中V是Ⅰ中量筒收集的O2体积，m为样品的质量。由表达式可知，测量的气体体积的大小决定纯度的高低；若在导管b加一个止水夹并关闭止水夹，硫酸占有体积，气体体积变大，导致测定结果偏高，A选；
答案：ABC
5.某研究小组为了探究化合物X的组成，设计并完成了如图实验：
②气体A为非金属气体单质，单质D常用来制作信号弹和烟火；
③金属化合物C是仅由两种相邻且同周期的金属元素组成的。
请回答下列问题：
（1）白色胶状沉淀F为 （填化学式），金属化合物C的组成为 （写最简比）。
（2）化合物X的一价阴离子与CH4具有相同的空间结构，写出该阴离子的电子式： 。
（3）③中通入过量CO2的目的是 。
已知：①化合物X由三种短周期元素（均不同主族）组成，且阴、阳离子个数之比为2∶1；
（4）气体A与单质D制备化合物H的过程中，通常产品中会夹杂单质D。有同学设计了如图所示的实验装置，检验m g产品中单质D的含量。
①写出化合物H与冷水反应的化学方程式：
。
②装置中导管a的作用是 。
③设该状态下的气体的摩尔体积为Vm L·mol－1，实验前后碱式滴定管中液面读数分别为V1 mL、V2 mL。则产品中单质D的含量为 （用含m、Vm、V1、V2的代数式表示，忽略单质D与冰水的反应）。
解析：根据单质D常用来制作信号弹和烟火，推出单质D为Mg；根据单质B与金属化合物C和过量氢氧化钠反应可得到非金属单质气体A，推出气体A为H2；根据已知①和③，及向溶液E中通入过量二氧化碳有胶状沉淀F[Al（OH）3]生成，推出组成X的另一种元素为铝元素。根据图中已知的量可算出n[Al（OH）3]＝0.09 mol，n（Mg）＝0.045 mol，推出化合物X中：m（Al）＝2.43 g，m（Mg）＝1.08 g、m（H）＝0.36 g（即0.36 mol氢原子），结合已知①推出化合物X中N（Al）∶N（Mg）∶N（H）＝2∶1∶8，化合物X为Mg（AlH4）2。
（3）③中通入过量CO2目的是使溶液中的Al完全转化为Al（OH）3沉淀。
（4）①氢气与镁反应生成氢化镁，氢化镁中氢元素化合价为－1价，与水发生归中反应，其化学方程式为MgH2＋2H2OMg（OH）2＋2H2↑；②装置中导管a的作用是：保持分液漏斗内气体压强与锥形瓶内气体压强相等，使液体能顺
利流下；③碱式滴定管的0刻度在上方，实验前碱式滴定管中的液面低于实验后碱式滴定管的液面高度，即V1＞V2，又因为镁与冷水不反应，则：
MgH2＋2H2OMg（OH）2↓＋2H2↑
26 g 2 mol
m（MgH2）
解得m（MgH2）＝ g，
故镁的质量分数为×100%＝×100%。
答案：（1）Al（OH）3 Mg3Al2
（2）[H︰︰H]－
（3）使溶液中的Al完全转化为Al（OH）3沉淀
（4）①MgH2＋2H2OMg（OH）2＋2H2↑
②保持分液漏斗内气体压强与锥形瓶内气体压强相等，使液体能顺利流下
③×100%
6.四氯化锡（SnCl4），常温下为无色液体，易水解。某研究小组利用氯气与硫渣反应制备四氯化锡，其过程如图所示（夹持、加热及控温装置略）。
硫渣的化学组成
物质 Sn Cu2S Pb As Sb 其他杂质
质量分数/% 64.43 25.82 7.34 1.23 0.37 0.81
氯气与硫渣反应相关产物的熔、沸点
物质 性质 SnCl4 CuCl PbCl2 AsCl3 SbCl3 S
熔点/℃ －33 426 501 －18 73 112
沸点/℃ 114 1 490 951 130 221 444
（1）A装置中，盛浓盐酸装置中a管的作用是 ，b瓶中的试剂是 。
解析：由题图可知，装置A用于制备Cl2，饱和食盐水用于除去Cl2中的HCl，B装置为反应装置，在Cl2参与反应前要经过干燥，故饱和食盐水后为装有浓硫酸的洗气瓶，制备产品SnCl4，装置C为蒸馏装置，用于分离提纯产品。
（1）装置A中盛浓盐酸的仪器为恒压滴液漏斗，其中a管主要用于平衡烧瓶和恒压滴液漏斗中的压强，使浓盐酸顺利流入烧瓶中； Cl2在参与反应前要经过干燥，所以b瓶中的试剂为浓硫酸。
答案：平衡气压，使浓盐酸顺利流入烧瓶中 浓硫酸
请回答以下问题：
①生成SnCl4的化学反应方程式为 。
②其中冷凝水的入口是 ，e中试剂使用碱石灰而不用无水氯化钙的原因是 。
（2）氮气保护下，向B装置的三颈瓶中加入适量SnCl4浸没硫渣，通入氯气发生反应。
③实验中所得固体渣经过处理，可回收的主要金属有 和 。
解析：①硫渣中含Sn，与Cl2发生化合反应，即Sn＋2Cl2SnCl4；②为了使冷凝回流的效果更明显，冷凝水的流向是下口进上口出，Cl2有毒，为了防止Cl2排到空气中污染环境，故选用碱石灰；③硫渣中含量较多的金属元素为Cu和Pb，所以固体渣经过回收处理可得到金属Cu和Pb。
答案：①Sn＋2Cl2SnCl4 ②c 吸收未反应的Cl2，防止污染空气 ③Cu Pb
（3）得到的粗产品经C装置提纯，应控制温度为 ℃。
解析：通过相关物质的物理性质表可知，SnCl4的沸点为114 ℃，所以蒸馏时温度应控制在114 ℃。
答案：114
（4）SnCl4产品中含有少量AsCl3杂质。取10.00 g产品溶于水中，用0.020 00 mol·L－1的KMnO4标准溶液滴定，终点时消耗KMnO4标准溶液6.00 mL。测定过程中发生的相关反应有AsCl3＋3H2OH3AsO3＋3HCl和5H3AsO3＋2KMnO4＋6HCl5H3AsO4＋2MnCl2＋2KCl＋3H2O。该滴定实验的指示剂是 ，产品中SnCl4的质量分数为 %（保留小数点后一位）。
解析：滴定时不需要额外添加指示剂，因为KMnO4本身为紫色，故其指示剂为KMnO4。滴定消耗的KMnO4的物质的量为n＝c·V＝0.02 mol·L－1×6×10－3 L＝1.2×10－4 mol，根据反应方程式可知样品中AsCl3的物质的量为×1.2×10－4 mol＝3×10－4 mol，质量m＝n·M＝3×10－4 mol×181.5 g·mol－1＝5.445×10－2 g，AsCl3的质量分数为×100%，SnCl4的质量分数为1－×100%≈99.5%。
答案：KMnO4 99.5
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实践素养检测（六） 探析化学实验
Ⅰ.制备催化剂CuCl2
（1）通过查阅资料有两种方案可以制备
方案1：铜屑与H2O2在浓盐酸中反应
方案2：铜丝在氯气中燃烧
方案1的实验原理如图所示：
①仪器a的名称 。
1.丙烯腈（CH2CHCN）是合成纤维、合成橡胶和合成树脂的重要单体，可以由乙炔与HCN反应制得。原理如下： ＋HCN CH2CHCN
②请写出方案1的反应原理 （用离子方程式表示）。
（2）用恒压滴液漏斗分批多次滴加H2O2，且H2O2过量，原因是 。
（3）方案2燃烧后的固体溶于水，过滤后发现一些白色固体X，为检测X的成分，某同学将其溶于稀硫酸，白色固体变为红色，且溶液呈蓝色，推测X为 。
Ⅱ.合成丙烯腈
已知：①电石的主要成分是CaC2，还含有少量硫化钙
②HCN易挥发，有毒，具有较强的还原性
（4）HCN的电子式 。
解析：用恒压滴液漏斗分批多次滴加H2O2，且H2O2过量，原因是H2O2不稳定易分解，生成的铜离子对双氧水分解起催化作用，也为了让反应更充分，提高CuCl2的产量。
（5）纯净的乙炔是无色、无臭的气体。但用电石制取的乙炔时常伴有臭鸡蛋气味，这种物质是 。
解析：方案2燃烧后的固体溶于水，过滤后发现一些白色固体X，为检测X的成分，某同学将其溶于稀硫酸，白色固体变为红色，且溶液呈蓝色，说明该白色物质在酸性条件下反应生成Cu和Cu2＋，根据氧化还原反应原理推测X为CuCl。
（6）从下列选择装置D中可盛放的溶液 （填字母）。
A.高锰酸钾溶液 B.NaOH溶液
C.饱和食盐水 D.盐酸溶液
解析：HCN易挥发，装置D主要处理挥发出的HCN气体，HCN有毒，具有较强的还原性，利用高锰酸钾强氧化性与具有强还原性物质HCN发生氧化还原反应，因此装置D中可盛放的溶液为A。
（7）工业用200 kg 含CaC2质量分数80%的电石，生产得到丙烯腈79.5 kg，计算产率 。
解析：工业用200 kg 含CaC2质量分数80%的电石，根据CaC2～CH2CHCN关系式，理论上得到丙烯腈质量为＝132.5 kg，实际生产得到丙烯腈79.5 kg，则丙烯腈的产率＝×100%＝60%。
答案：（1）①三颈烧瓶 ②Cu＋H2O2＋2H＋Cu2＋＋2H2O
（2）H2O2不稳定易分解，让反应更充分，提高CuCl2的产量
（3）CuCl （4）H︰C N︰ （5）H2S气体
（6）A （7）60%
2.乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。乙酰苯胺的制备原理为
＋CH3COOH ＋H2O
实验参数：
名称 苯胺 乙酸 乙酰苯胺
式量 93 60 135
性状 无色油状液体，具有还原性 无色液体 白色晶体
密度/（g·cm－3） 1.02 1.05 1.22
沸点/℃ 184.4 118.1 304
溶解度 微溶于水 易溶于水 微溶于冷水，溶于热水
易溶于乙醇、乙醚等 易溶于乙醇、乙醚 易溶于乙醇、乙醚
实验装置如图：
注：刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，
用于沸点差别不太大的混合物的分离。
实验步骤：
步骤1：在圆底烧瓶中加入无水苯胺9.30 mL，冰醋酸15.4 mL，锌粉0.100 g， 安装仪器，加入沸石，调节加热温度，使分馏柱顶温度控制在105 ℃左右，反应约60～80 min，反应生成的水及少量醋酸被蒸出。
步骤2：在搅拌下，趁热将烧瓶中物料以细流状倒入盛有100 mL冰水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却结晶，抽滤、洗涤、干燥，得到乙酰苯胺粗品。
步骤3：将此粗乙酰苯胺进行重结晶，晾干，称重，计算产率。
（1）步骤1中所选圆底烧瓶的最佳规格是 （填字母）。
a.25 mL b.50 mL
c.150 mL d.200 mL
解析：根据圆底烧瓶中盛放液体的体积不超过容积的分析判断最佳规格是50 mL。
答案：b
（2）实验中加入少量锌粉的目的是 。
解析：锌粉具有还原性，实验中加入少量锌粉的目的是防止苯胺在反应过程中被氧化。
答案：防止苯胺在反应过程中被氧化
（3）步骤1加热可用 （填“水浴”“油浴”或“直接加热”）。从化学平衡的角度分析，控制分馏柱上端的温度在105 ℃左右的原因是 。
解析：由于步骤1加热的温度在105 ℃左右，而沸腾的水温度为100 ℃，不能达到该温度，所以步骤1可用油浴加热的方法；水的沸点是100 ℃，加热至105 ℃左右，就可以不断分离出反应过程中生成的水，促进反应正向进行。
答案：油浴 不断分离出反应过程中生成的水，促进反应正向进行，提高生成物的产率
（4）步骤2中结晶时，若冷却后仍无晶体析出，可采用的方法是 。洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是 （填字母）。
a.用少量冷水洗
b.用少量热水洗
c.先用冷水洗，再用热水洗
d.用酒精洗
解析：晶体析出时需要晶种，所以可以投入晶种促使晶体析出；由于乙酰苯胺微溶于冷水，溶于热水，所以洗涤粗品最合适的试剂是用少量冷水洗，以减少因洗涤造成的损耗。
答案：用玻璃棒摩擦容器内壁或投入晶种 a
（5）乙酰苯胺粗品因含杂质而显色，欲用重结晶进行提纯，步骤如下：热水溶解、 、过滤、洗涤、干燥（选取正确的操作并排序）。
a.蒸发结晶 b.冷却结晶
c.趁热过滤 d.加入活性炭
解析：可以用活性炭吸附杂质，再根据题干信息知乙酰苯胺溶于热水，所以采用的方法为趁热过滤、冷却结晶。
答案：dcb
（6）该实验最终得到纯品9.18 g，则乙酰苯胺的产率是 %（结果保留一位小数）。
解析：n（苯胺）＝＝0.102 mol，n（乙酸）＝＝0.269 5 mol，二者按物质的量之比1∶1反应，由于乙酸的物质的量大于苯胺的物质的量，所以产生乙酰苯胺的物质的量要以不足量的苯胺为标准，乙酰苯胺的理论产量为0.102 mol，而实际产量n（乙酰苯胺）＝＝0.068 mol，所以乙酰苯胺的产率为×100%≈66.7%。
答案：66.7
3.三氯化硼（BCl3）用于制备光导纤维和有机硼化物等，其制备原理：B2O3＋3C＋3Cl22BCl3＋3CO。某小组据此设计实验制备BCl3并测定其纯度，装置如图。
已知：BCl3的熔点为－107.3 ℃，沸点为12.5 ℃，极易水解产生H3BO3[或B（OH）3]和HCl。
实验（一）：制备BCl3。
（1）水浴R选择 （填“热水浴”或“冰水浴”），装碱石灰的仪器是 （填名称）。
解析：BCl3的熔点为－107.3 ℃，沸点为12.5 ℃，应选择冰水浴冷凝三氯化硼，装碱石灰的仪器为（球形）干燥管。
答案：冰水浴 （球形）干燥管
（2）F装置的作用是 。
解析：一氧化碳有毒，会污染环境，装置F用于吸收一氧化碳。
答案：吸收CO
（3）已知：A装置中还原产物为Cr3＋，其离子方程式为 。
实验（二）：测定BCl3产品的纯度。
①准确称取w g产品，置于蒸馏水中，完全水解，并配成250 mL溶液。
②准确量取25.00 mL溶液于锥形瓶中。
③向其中加入V1 mL c1 mol·L－1 AgNO3溶液至沉淀完全，然后加入3 mL硝基苯（常温常压下，密度为1.205 g·cm－3），振荡。
④向锥形瓶中滴加3滴FeCl3溶液，然后逐滴加入c2 mol·L－1 KSCN标准溶液滴定过量的AgNO3溶液，消耗KSCN溶液的体积为V2 mL。已知：Ksp（AgCl）＞Ksp（AgSCN）。
解析：装置A中浓盐酸与K2Cr2O7反应制备氯气，A装置中还原产物为Cr3＋，依据得失电子守恒、电荷守恒和原子守恒可知，反应的离子方程式为Cr2＋14H＋＋6Cl－2Cr3＋＋3Cl2↑＋7H2O。
答案：Cr2＋14H＋＋6Cl－2Cr3＋＋3Cl2↑＋7H2O
（4）滴定终点时的现象是 。
解析：已知：Ksp（AgCl）＞Ksp（AgSCN），因此步骤③加入硝基苯的目的是：覆盖AgCl，避免AgCl转化成AgSCN，使滴定终点不准确；根据滴定原理，当KSCN标准液将过量的硝酸银溶液反应完，就会与氯化铁反应显红色，因此滴定终点时的现象是：当滴入最后半滴KSCN溶液，溶液刚好由无色变为红色且半分钟不褪色。
答案：滴入最后半滴KSCN溶液，溶液刚好由无色变为红色且半分钟不褪色
（5）该产品中BCl3的质量分数为 %；如果其他操作都正确，仅滴定管没有用KSCN溶液润洗，测得产品中BCl3的质量分数 （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
解析：根据离子反应可知：n（Ag＋）＝n（Cl－）＋n（SCN－），25.0 mL溶液中含n（Cl－）＝n（Ag＋）－n（SCN－）＝c1V1×10－3 mol－c2V2×10－3 mol，则w g产品中BCl3的质量分数为w（BCl3）＝×100%＝%；如果其他操作都正确，仅滴定管没有用KSCN溶液润洗，则KSCN溶液浓度偏低，测得的过量的硝酸银的含量偏高，算得的转化为氯化银的硝酸银的含量偏低，测得产品中BCl3的质量分数偏低。
答案： 偏低
4.过碳酸钠（Na2CO4）是工业上常用的漂白剂和氧化剂。该产品中可能含有纯碱杂质，实验室在常温常压下利用如图所示装置判断样品中是否含有Na2CO3并测定样品中过碳酸钠的纯度。图中仪器c装有碱石灰，Q为弹性良好的气球，称取m g的样品放入其中，按图安装好仪器，打开漏斗的活塞，将稀硫酸滴入气球中。回答下列相关问题：
已知：常温常压下，气体摩尔体积约为24.5 L·mol－1。
（1）仪器a的名称为 。
解析：装置名称a与b是分开的，由仪器构造可知，a是分液漏斗，若a与b合在一起，就是恒压滴液漏斗。
答案：分液漏斗
（2）过碳酸钠易溶解于水，可以与酸反应生成两种气体，写出过碳酸钠与过量的稀硫酸反应的离子方程式： 。
解析：根据过氧根离子，可以与水反应生成氧气，则过碳酸钠与稀硫酸反应生成物为硫酸钠、CO2和O2，根据得失电子守恒、电荷守恒及原子守恒，反应的离子方程式为2C＋4H＋2CO2↑＋O2↑＋2H2O。
答案：2C＋4H＋2CO2↑＋O2↑＋2H2O
（3）利用装置Ⅱ测出气体的总体积与装置Ⅰ对比，若Ⅱ读数与Ⅰ读数比值约为 ，即可判断样品中无Na2CO3。
解析：由过碳酸钠和硫酸反应的方程式可知，当Ⅱ中测得生成3体积的气体时（2体积CO2和1体积O2），Ⅰ中测得除CO2被碱石灰吸收外还剩1体积O2，若样品中无Na2CO3，则无其他CO2，两者体积比为3∶1。
答案：3
（4）读取装置Ⅰ中量筒的体积为V mL，用含m、V的表达式表示样品中Na2CO4的百分含量为 。
解析：Ⅰ 中气体就是O2，这些O2与过碳酸钠的关系式为2Na2CO4～O2，根据常温常压下，Vm＝24.5 L·mol－1，V mL O2的物质的量为＝ mol，过碳酸钠的物质的量为2× mol，则过碳酸钠的含量为×100%＝%。
答案：%
（5）下列实验操作，可能会造成测定结果偏高的操作有 （填字母）。
A.若在导管b加一个止水夹并关闭止水夹
B.反应结束后，量筒液面高于水槽液面
C.反应结束后立即对量筒读数
D.称量样品时，有样品黏在滤纸上
解析：过碳酸钠的含量表达式为%，其中V是Ⅰ中量筒收集的O2体积，m为样品的质量。由表达式可知，测量的气体体积的大小决定纯度的高低；若在导管b加一个止水夹并关闭止水夹，硫酸占有体积，气体体积变大，导致测定结果偏高，A选；
答案：ABC
5.某研究小组为了探究化合物X的组成，设计并完成了如图实验：
②气体A为非金属气体单质，单质D常用来制作信号弹和烟火；
③金属化合物C是仅由两种相邻且同周期的金属元素组成的。
请回答下列问题：
（1）白色胶状沉淀F为 （填化学式），金属化合物C的组成为 （写最简比）。
（2）化合物X的一价阴离子与CH4具有相同的空间结构，写出该阴离子的电子式： 。
（3）③中通入过量CO2的目的是 。
已知：①化合物X由三种短周期元素（均不同主族）组成，且阴、阳离子个数之比为2∶1；
（4）气体A与单质D制备化合物H的过程中，通常产品中会夹杂单质D。有同学设计了如图所示的实验装置，检验m g产品中单质D的含量。
①写出化合物H与冷水反应的化学方程式：
。
②装置中导管a的作用是 。
③设该状态下的气体的摩尔体积为Vm L·mol－1，实验前后碱式滴定管中液面读数分别为V1 mL、V2 mL。则产品中单质D的含量为 （用含m、Vm、V1、V2的代数式表示，忽略单质D与冰水的反应）。
解析：根据单质D常用来制作信号弹和烟火，推出单质D为Mg；根据单质B与金属化合物C和过量氢氧化钠反应可得到非金属单质气体A，推出气体A为H2；根据已知①和③，及向溶液E中通入过量二氧化碳有胶状沉淀F[Al（OH）3]生成，推出组成X的另一种元素为铝元素。根据图中已知的量可算出n[Al（OH）3]＝0.09 mol，n（Mg）＝0.045 mol，推出化合物X中：m（Al）＝2.43 g，m（Mg）＝1.08 g、m（H）＝0.36 g（即0.36 mol氢原子），结合已知①推出化合物X中N（Al）∶N（Mg）∶N（H）＝2∶1∶8，化合物X为Mg（AlH4）2。
（3）③中通入过量CO2目的是使溶液中的Al完全转化为Al（OH）3沉淀。
（4）①氢气与镁反应生成氢化镁，氢化镁中氢元素化合价为－1价，与水发生归中反应，其化学方程式为MgH2＋2H2OMg（OH）2＋2H2↑；②装置中导管a的作用是：保持分液漏斗内气体压强与锥形瓶内气体压强相等，使液体能顺
利流下；③碱式滴定管的0刻度在上方，实验前碱式滴定管中的液面低于实验后碱式滴定管的液面高度，即V1＞V2，又因为镁与冷水不反应，则：
MgH2＋2H2OMg（OH）2↓＋2H2↑
26 g 2 mol
m（MgH2）
解得m（MgH2）＝ g，
故镁的质量分数为×100%＝×100%。
答案：（1）Al（OH）3 Mg3Al2
（2）[H︰︰H]－
（3）使溶液中的Al完全转化为Al（OH）3沉淀
（4）①MgH2＋2H2OMg（OH）2＋2H2↑
②保持分液漏斗内气体压强与锥形瓶内气体压强相等，使液体能顺利流下
③×100%
6.四氯化锡（SnCl4），常温下为无色液体，易水解。某研究小组利用氯气与硫渣反应制备四氯化锡，其过程如图所示（夹持、加热及控温装置略）。
硫渣的化学组成
物质 Sn Cu2S Pb As Sb 其他杂质
质量分数/% 64.43 25.82 7.34 1.23 0.37 0.81
氯气与硫渣反应相关产物的熔、沸点
物质 性质 SnCl4 CuCl PbCl2 AsCl3 SbCl3 S
熔点/℃ －33 426 501 －18 73 112
沸点/℃ 114 1 490 951 130 221 444
（1）A装置中，盛浓盐酸装置中a管的作用是 ，b瓶中的试剂是 。
解析：由题图可知，装置A用于制备Cl2，饱和食盐水用于除去Cl2中的HCl，B装置为反应装置，在Cl2参与反应前要经过干燥，故饱和食盐水后为装有浓硫酸的洗气瓶，制备产品SnCl4，装置C为蒸馏装置，用于分离提纯产品。
（1）装置A中盛浓盐酸的仪器为恒压滴液漏斗，其中a管主要用于平衡烧瓶和恒压滴液漏斗中的压强，使浓盐酸顺利流入烧瓶中； Cl2在参与反应前要经过干燥，所以b瓶中的试剂为浓硫酸。
答案：平衡气压，使浓盐酸顺利流入烧瓶中 浓硫酸
请回答以下问题：
①生成SnCl4的化学反应方程式为 。
②其中冷凝水的入口是 ，e中试剂使用碱石灰而不用无水氯化钙的原因是 。
（2）氮气保护下，向B装置的三颈瓶中加入适量SnCl4浸没硫渣，通入氯气发生反应。
③实验中所得固体渣经过处理，可回收的主要金属有 和 。
解析：①硫渣中含Sn，与Cl2发生化合反应，即Sn＋2Cl2SnCl4；②为了使冷凝回流的效果更明显，冷凝水的流向是下口进上口出，Cl2有毒，为了防止Cl2排到空气中污染环境，故选用碱石灰；③硫渣中含量较多的金属元素为Cu和Pb，所以固体渣经过回收处理可得到金属Cu和Pb。
答案：①Sn＋2Cl2SnCl4 ②c 吸收未反应的Cl2，防止污染空气 ③Cu Pb
（3）得到的粗产品经C装置提纯，应控制温度为 ℃。
解析：通过相关物质的物理性质表可知，SnCl4的沸点为114 ℃，所以蒸馏时温度应控制在114 ℃。
答案：114
（4）SnCl4产品中含有少量AsCl3杂质。取10.00 g产品溶于水中，用0.020 00 mol·L－1的KMnO4标准溶液滴定，终点时消耗KMnO4标准溶液6.00 mL。测定过程中发生的相关反应有AsCl3＋3H2OH3AsO3＋3HCl和5H3AsO3＋2KMnO4＋6HCl5H3AsO4＋2MnCl2＋2KCl＋3H2O。该滴定实验的指示剂是 ，产品中SnCl4的质量分数为 %（保留小数点后一位）。
解析：滴定时不需要额外添加指示剂，因为KMnO4本身为紫色，故其指示剂为KMnO4。滴定消耗的KMnO4的物质的量为n＝c·V＝0.02 mol·L－1×6×10－3 L＝1.2×10－4 mol，根据反应方程式可知样品中AsCl3的物质的量为×1.2×10－4 mol＝3×10－4 mol，质量m＝n·M＝3×10－4 mol×181.5 g·mol－1＝5.445×10－2 g，AsCl3的质量分数为×100%，SnCl4的质量分数为1－×100%≈99.5%。
答案：KMnO4 99.5
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