2024届高考化学复习专题课件 物质的制备(共124张PPT)
文档属性
| 名称 | 2024届高考化学复习专题课件 物质的制备(共124张PPT) |  | |
| 格式 | pptx | ||
| 文件大小 | 4.3MB | ||
| 资源类型 | 教案 | ||
| 版本资源 | 通用版 | ||
| 科目 | 化学 | ||
| 更新时间 | 2023-09-27 15:38:21 | ||
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文档简介
(共124张PPT)
2024届高考化学复习专题课件★★ 物质的制备
考点一 气体的制备
知识梳理
2KMnO4 K2MnO4+MnO2+O2↑
夯实必备知识
1.常见气体的实验室制备原理
(1)实验室中用稀H2SO4与锌制备H2的离子方程式为 。
(2)实验室中用NaNO2溶液和NH4Cl溶液加热条件下制备N2的化学方程式为 。
(3)实验室中用KClO3制备O2的化学方程式为 。
用KMnO4制备O2的化学方程式为 。
(4)实验室中用H2O2制备O2的化学方程式为 。
用Na2O2与水反应制备O2的化学方程式为 。
Zn+2H+ =Zn2++H2↑
NH4Cl+NaNO2 NaCl+2H2O+N2↑
2KClO3 2KCl+3O2↑
2H2O2 2H2O+O2↑
2Na2O2+2H2O =4NaOH+O2↑
Ca(OH)2+2NH4Cl CaCl2+2NH3↑+2H2O
(5)实验室中用MnO2制备Cl2的化学方程式为
。
(6)实验室中用KMnO4制备Cl2的化学方程式为
。
(7)实验室中用醋酸钠固体与NaOH固体加热条件下制备CH4的化学方程式为 。
(8)实验室中制备C2H4的化学方程式为 。
(9)实验室中用电石制备C2H2的化学方程式为 。
(10)实验室中用Ca(OH)2固体制备NH3的化学方程式为
。
CH3CH2OH CH2 =CH2↑+H2O
夯实必备知识
MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2↑+2H2O
2KMnO4+16HCl(浓) =2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O
CH3COONa+NaOH =Na2CO3+CH4↑
CaC2+2H2O =Ca(OH)2+C2H2↑
(11)实验室中用NaOH固体和浓氨水制备NH3的原理为 。
(12)实验室中用生石灰和浓氨水制备NH3的化学方程式为
。
(13)实验室中用FeS制备H2S的化学方程式为 。
(14)实验室中用NaCl固体与浓硫酸制备HCl的化学方程式为 。
FeS+H2SO4 =FeSO4+H2S↑
夯实必备知识
NaOH固体溶于
水时放出大量热,且溶于水后c(OH-)增大,使氨溶解平衡左移,NH3逸出
CaO+NH3·H2O Ca(OH)2+NH3↑
2NaCl+H2SO4(浓) Na2SO4+2HCl↑
(15)实验室中用大理石制备CO2的化学方程式为
。
(16)实验室中制备NO的化学方程式为
。
(17)实验室中制备NO2的化学方程式为
。
(18)实验室中制备SO2的化学方程式为
。
CaCO3+2HCl =CaCl2+CO2↑+H2O
夯实必备知识
Na2SO3+H2SO4(浓) =Na2SO4+H2O+SO2↑
3Cu+8HNO3(稀) =3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O
Cu+4HNO3(浓) =Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O
2.气体制备的发生装置
选择反应装置一般需从反应物的状态、溶解性和反应条件确定制气装置类型,具体如下:
(1) (2) (3)
夯实必备知识
夯实必备知识
(1)固、固加热型:适用O2、NH3等制备
操作注意事项:①试管要干燥;②试管口 试管底;③加热时先预热再固定加热;④用KMnO4制取O2时,需在管口处塞 。
(2)固、液或液、液加热型:适用Cl2等制备
操作注意事项:①加热烧瓶时 ;②反应物均为液体时,烧瓶内
。
略低于
一小团棉花
要垫石棉网
要加碎瓷片(或沸石)
夯实必备知识
(3)固、液不加热型:适用O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等制备
操作注意事项:①使用长颈漏斗时,要使漏斗下端 ;②启普发生器只适用于 ,且气体难溶于水;③使用分液漏斗既可以增强气密性,又可控制液体流速。
插入液面以下
块状固体和液体反应
夯实必备知识
3.气体的净化和干燥
(1)原理
酸性杂质用 性物质吸收;
碱性杂质用 性物质吸收;
易溶于水或能与水反应的杂质用水吸收;
还原性杂质,可用 性较强的物质来吸收或转化;
氧化性杂质,可用 性较强的物质来吸收或转化。
碱
酸
氧化
还原
所用干燥剂 可干燥的气体 不可干燥的气体
无水氯化钙(中性) H2、O2、Cl2、SO2、CO、CO2、CH4
(2)气体的净化与干燥装置
①
②
所用干燥剂 可干燥的气体 不可干燥的气体
浓硫酸(酸性、强氧化性) H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2 等
夯实必备知识
NH3、HBr、HI、H2S
NH3
所用干燥剂 可干燥的气体 不可干燥的气体
碱石灰(碱性) H2、O2、N2、CH4、NH3 等
(2)气体的净化与干燥装置
③
④
夯实必备知识
Cl2、SO2、CO2、NO2、HCl
除杂试剂 可除去气体
Cu O2
CuO H2、CO
Mg N2
夯实必备知识
4.气体的收集装置
根据气体的密度、水溶性以及是否与水或空气中的O2发生反应来确定气体的收集方法。
(1)
收集方法 收集原理 适用气体
排水法 收集的气体 H2、O2、NO、CH4、C2H4等
不与水反应且难溶于水
夯实必备知识
(2)
收集方法 收集原理 适用气体
向上排 空气法 收集的气体 Cl2、HCl、CO2、NO2、H2S、SO2等
不与空气反应,密度比空气大,且与空气密度相差较大
夯实必备知识
(3)
收集方法 收集原理 适用气体
向下排空气法 收集的气体 H2、NH3等
不与空气反应,密度比空气小,
且与空气密度相差较大
夯实必备知识
5. 尾气的吸收装置
(1)吸收式
容器中盛有与有毒气体反应的溶液,将未反应的有毒气体吸收,使其不扩散到空气中造成污染。
(2)燃烧式
适当时候,点燃尖嘴中的可燃性气体,充分燃烧后,转化为对环境无污染的产物。
(3)收集式
利用气球或球胆将有毒气体收集后,另做处理,避免其逸散到空气中污染环境。
夯实必备知识
6.防倒吸装置
(1)肚容式
对NH3、HCl等易溶于水的气体进行吸收时,常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸装置,如图所示:
夯实必备知识
(2)分液式
把导气管末端插入气体溶解度小的液体中,不会发生倒吸,气体进入上层液体被充分吸收。像HCl、NH3均可用如图所示装置吸收。
夯实必备知识
7.防堵塞装置
(1)液封式
若装置通畅,导气管内外的液面高度相同;若装
置堵塞,则装置中的压强会增大,压迫液体沿
导气管上升。
(2)恒压式
使分液漏斗内的压强与蒸馏烧瓶内的压强相同,保证分液漏斗中的液体顺利流下。
(3)防阻式
将棉花置于导管口,防止固体粉末或糊状物进入导管。
夯实必备知识
8. 气体制备装置的创新
(1)加热固体制气体装置的创新:如图所示,该装置用于加热易液化的固体物质,这样可有效地防止固体熔化时造成液体的倒流,如用草酸晶体受热分解制取CO气体可用此装置。
夯实必备知识
(2)“固(液)+液 气体”装置的创新
图A的改进优点是 。
图B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气
体 。
A B
能控制反应液的温度
压强相等,便于液体顺利流下
夯实必备知识
(3)“块状固体+液体 气体”装置的创新
①大试管中的小试管中盛有液体反应物,起液封的作用,防止气体从长颈漏斗中逸出,这样设计可节约试剂。
②装置可通过伸入或拉出燃烧匙,做到控制反应的发生和停止。
③装置通过倾斜Y形管使液体与固体接触发生反应,便于控制反应的进行。
夯实必备知识
(4)几个“随开随用,随关随停”的制气装置
夯实必备知识
[解析]不能用稀硫酸,因生成的硫酸钙会附着在大理石表面阻止反应的进行。
1.判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)
(1)制备二氧化碳用大理石和稀硫酸反应( )
(2)实验室用KClO3或H2O2制取氧气时都用到MnO2,其作用相同( )
×
√
[解析]实验室用KClO3或H2O2制取氧气时,都用MnO2作催化剂。
夯实必备知识
(3)实验室用图①制取并收集氨( )
[解析] NH3易溶于水,不能用排水法收集。
[解析]应用饱和NaCl溶液。
×
×
(4)用图②除去氯气中的HCl气体( )
[解析]用二氧化锰和浓盐酸制备氯气时应加热。
(5)实验室用图③装置制取Cl2 ( )
(6)用图④装置收集氨( )
×
×
[解析]试管不能密闭。
夯实必备知识
[解析]纯碱易溶于水,不能用该装置制CO2。
(7)用图⑤装置制取少量纯净的CO2气体( )
(8)除去SO2中的水蒸气,可利用盛浓硫酸的U形管( )
[解析]应用洗气瓶。
×
×
夯实必备知识
2.可用如图所示装置干燥、收集及尾气处理的气体是 ( )
①H2S ②HCl ③NH3 ④Cl2 ⑤SO2 ⑥NO
A.①和② B.②和⑤ C.③和④ D.⑤和⑥
B
[解析]浓H2SO4能够氧化H2S,不能用浓H2SO4干燥;浓H2SO4能够与NH3反应生成铵盐,不能用浓H2SO4干燥;Cl2和NO不能用水来处理尾气,且NO不能用排空气法收集;故只有HCl和SO2符合要求。
1. [2023·辽宁东北育才双语学校月考] 实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(省略夹持和净化装置)。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验,最合理的是 ( )
提升关键能力
题组一 气体的制备原理及发生装置的选择
C
选项 a物质 b物质 c收集的气体 d中的物质
A 稀硫酸 CaCO3 CO2 H2O
B 70%硫酸 Na2SO3 SO2 澄清石灰水
C 浓硝酸 Cu NO2 NaOH溶液
D 浓盐酸 MnO2 Cl2 NaOH溶液
提升关键能力
[解析]由实验装置可知,Ⅰ为固体与液体在不加热的条件下反应生成气体的装置,Ⅱ中为向上排空气法收集气体,说明气体密度比空气大,Ⅲ中吸收尾气用倒置的漏斗,说明制取的气体极易溶于水,需注意防止倒吸。稀硫酸与碳酸钙反应生成的硫酸钙微溶,覆盖在碳酸钙表面阻止反应进一步进行,不适用于制二氧化碳,A错误;
由于SO2气体易溶于水,因此通常是用70%硫酸和固体Na2SO3反应制取SO2,但氢氧化钙的溶解度小,用澄清石灰水吸收二氧化硫效果差,B错误;
浓硝酸与Cu反应生成二氧化氮,二氧化氮的密度比空气大,二氧化氮能用NaOH溶液吸收,所以能用该装置,C正确;
用MnO2和浓盐酸制取氯气时需要加热,题图装置中没有加热
装置,D错误。
2. [2022·湖南长沙雅礼中学月考] 下列实验装置正确且能达到相应实验目的的是 ( )
提升关键能力
C
A.制备并收集少量NH3 B.制备并收集乙烯
C.制备并检验SO2气体 D.制备并收集NO2
提升关键能力
[解析]氯化铵受热易分解生成氯化氢和氨气,在管口遇冷二者又生成氯化铵,所以不能用此装置和药品制取氨气,A错误;
在浓硫酸存在下,乙醇发生消去反应制乙烯需要迅速升温到170 ℃,需用温度计测量反应液的温度,B错误;
浓硫酸和铜在加热的条件下反应生成硫酸铜、二氧化硫和水,二氧化硫能使品红溶液褪色,二氧化硫属于酸性氧化物,能和氢氧化钠溶液反应,C正确;
二氧化氮与水反应,不能用排水法收集,D错误。
1.下列关于NO2的制取、净化、收集及尾气处理的装置和原理不能达到实验目的的是 ( )
A.制取NO2 B.净化NO2 C.收集NO2 D.尾气处理
提升关键能力
题组二 气体的净化和尾气处理
B
提升关键能力
[解析]浓硝酸与铜反应生成硝酸铜、水和二氧化氮,可用于制取二氧化氮,A正确;
二氧化氮能与水反应,不能用水净化二氧化氮,B错误;
二氧化氮的密度大于空气,可用向上排空气法收集,C正确;
二氧化氮能与氢氧化钠溶液反应,可以用氢氧化钠溶液吸收尾气,D正确。
2. [2022·陕西定边县四中阶段考] 实验室利用反应H2C2O4·2H2O(s) CO↑+CO2↑+3H2O制取并得到纯净干燥的CO气体,合适的组合装置是 ( )
A.①④⑦ B.②③⑤ C.②④③⑥ D.①④③⑤
提升关键能力
C
提升关键能力
[解析]草酸晶体和浓硫酸在加热条件下得到CO、CO2和H2O,利用浓烧碱溶液除去CO2,再用澄清石灰水检验CO2是否除尽,然后用浓硫酸或碱石灰或无水氯化钙干燥CO,从而得到了纯净干燥的CO气体,据此分析进行选择。
草酸晶体和浓硫酸在加热条件下发生反应,气体发生装置只能用②;因澄清石灰水中溶有Ca(OH)2的浓度低,故除CO2适宜用④,③可用于检验CO2是否除尽,⑤⑥⑦均可用于干燥CO气体,其中⑥还可进一步除去CO2,故C项正确。
提升关键能力
[规律小结] 气体净化与干燥的先后顺序
(1)若采用溶液除杂,应该是除杂在前,干燥在后,其原因是气体除杂过程中会从溶液中带出水蒸气,干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2,欲制得干燥、纯净的CO2,可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液,除去混入其中的HCl气体,再通过浓硫酸除去水蒸气。
(2)若采用加热除杂,则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g),可先将混合气体通过碱石灰,除去CO2和H2O(g),再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管,除去O2,即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网,因气体中混有水蒸气,易使硬质玻璃管炸裂。
考点二 固体无机物的制备
知识梳理
夯实必备知识 | 提升关键能力
夯实必备知识
1.氢氧化亚铁
(1)原理
离子方程式为 。
(2)注意事项:原则是必须在无氧环境下制取。可以采用下面的措施或独特设计:
①Fe(OH)2有强还原性,易被氧化而迅速变色,因此用于配制硫酸亚铁溶液和氢氧化钠溶液的蒸馏水要 ,以便除去水中 。
②将吸有氢氧化钠溶液的胶头滴管伸入硫酸亚铁溶液液面 ,再将氢氧化钠溶液 。
③还可在硫酸亚铁溶液上加一层 ,尽量减少接触 。
Fe2++2OH- =Fe(OH)2↓
溶解的氧气
煮沸
下
挤出
植物油(或苯等,合理即可)
空气
夯实必备知识
2.氢氧化铁胶体的制备
(1)原理
化学方程式: 。
(2)操作步骤
加热40 mL蒸馏水至沸腾,逐滴滴加5~6滴饱和氯化铁溶液,继续煮沸至液体呈
色,停止加热,不可搅拌。
FeCl3+3H2O Fe(OH)3(胶体)+3HCl
红褐
夯实必备知识
3.固体物质制备的原则
(1)选择最佳反应途径
①用铜制取硫酸铜: 。
②用铜制取硝酸铜: 。
(2)选择最佳原料
用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜,应选用氢氧化钠溶液,而 (填“能”或“不能”)选用氨水,原因是 。
2Cu+O2 2CuO、CuO+H2SO4(稀) =CuSO4+H2O
2Cu+O2 2CuO、CuO+2HNO3(稀) =Cu(NO3)2+H2O
不能
氢氧化铜可溶解在氨水中
夯实必备知识
(3)选择适宜操作方法
如实验室制备氢氧化亚铁时,因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁,故要注意 。再如由MgCl2·6H2O制取无水MgCl2要在 气流中加热来 。
隔绝空气
氯化氢(或HCl)
抑制Mg2+水解
[解析] NH4Cl受热发生分解反应生成NH3和HCl。
[解析]直接加热会得水解产物氢氧化铝。
夯实必备知识
1.判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)
(1)将NH4Cl溶液蒸干制备NH4Cl固体( )
(2)将氯化铝溶液蒸干制备无水AlCl3( )
×
×
(4)氯化铜溶液在氯化氢气流中加热可得无水氯化铜固体( )
夯实必备知识
(3)氯化铁溶液滴入稀氢氧化钠溶液可快速制备氢氧化铁胶体( )
×
√
[解析]生成氢氧化铁沉淀。
[解析]在氯化氢气流中加热可抑制Cu2+水解。
夯实必备知识
2.某学习小组拟利用如图所示装置制备氮化钙(化学式为Ca3N2,极易与H2O反应)。下列说法正确的是 ( )
A.打开活塞K通入N2,试管A内有气泡产生,说明装置气密性良好
B.U形管中盛放的干燥剂既可以是碱石灰,也可以是浓硫酸
C.将产物Ca3N2放入盐酸中,只能得到一种盐
D.反应结束后,先熄灭酒精灯,待反应管冷却至室温后再关闭活塞K
D
夯实必备知识
[解析]打开活塞K通入N2,试管A内有气泡产生,不能说明气密性良好,A项错误;
U形管只能装固体,B项错误;
Ca3N2放入盐酸中可得到CaCl2和NH4Cl两种盐,C项错误;
反应结束后,先熄灭酒精灯,待反应管冷却至室温后再关闭活塞K,D项正确。
1. [2023·湖北枣阳一中月考] 无水AlCl3(183 ℃升华)遇潮湿空气即产生大量白雾,实验室可用Al和氯气通过图所示装置制备。已知A中产生的氯气混有少许HCl和水蒸气。则下列说法正确的是 ( )
A.试剂瓶B、C、F中分别盛饱和
NaHCO3、浓硫酸、浓硫酸
B.氯化铝产品最后在装置E中收集
C.实验开始时应先点燃D处酒精灯
D.装置F和G可用盛无水CaCl2的干燥管替换
提升关键能力
题组 固体无机物的制备
B
[解析]根据实验装置图可知,该实验中A装置为用浓盐酸与二氧化锰反应生成氯气,氯气中混有氯化氢和水蒸气,先用B中饱和食盐水除去氯化氢,再用C中浓硫酸干燥,氯气与铝在D装置反应制得氯化铝,反应的尾气中有氯气,用G装置中的氢氧化钠溶液吸收,为防止氯化铝与氢氧化钠溶液中的水蒸气反应,F装置中浓硫酸可防止G中水蒸气挥发进入收集装置E中,据此分析判断。
提升关键能力
试剂瓶B中应盛有饱和食盐水,用于除去氯气中混有的氯化氢,故A错误;
氯化铝产品最后在装置E中收集,故B正确;
实验开始时应先点燃A处酒精灯,将装置中的空气排尽,再点燃D处酒精灯,故C错误;
装置G用于吸收尾气中的氯气,无水CaCl2不能吸收氯气,故D错误。
提升关键能力
2. [2023·辽宁实验中学月考] 某研究小组设计如图所示实验装置(夹持装置已略去)分别探究NO与铜粉、Na2O2的反应。
已知:①NO与Na2O2可发生反应2NO+Na2O2 =2NaNO2;
②NO能被酸性高锰酸钾溶液氧化为N;
③在溶液中存在平衡FeSO4+NO
Fe(NO)SO4(棕色)。
Ⅰ.关闭K3,打开K2,探究NO与铜粉的反应并检验NO。
(1)反应开始前,打开K1,通入一段时间N2,其目的是 。
提升关键能力
排尽装置内的空气,防止干扰实验
提升关键能力
[解析]装置A中为稀硝酸和Cu反应制取NO,装置B为洗气装置,用于除去挥发的硝酸杂质,装置C为干燥装置;装置G为尾气处理装置。
(1)因NO易被氧化,所以反应开始前打开K1,通入一段时间的氮气,主要是排除装置内的空气,防止干扰实验。
(2)装置B中盛放的试剂为水,其作用是 。
(3)装置F中的实验现象为 。
提升关键能力
[解析] (2)NO混合气体中含有少量挥发的硝酸,装置B主要是除去挥发出的硝酸杂质。
(3)NO在硫酸亚铁溶液中存在平衡
FeSO4+NO Fe(NO)SO4,所以装置F中
的现象为溶液由浅绿色变为棕色。
除去挥发出的硝酸杂质
溶液由浅绿色变为棕色
Ⅱ.关闭K2,打开K3,探究NO与Na2O2的反应并制备NaNO2。
(4)装置G的作用是 。
(5)若省略装置C,则进入装置G中的气体除N2、NO外,可能还有 (填化学式)。
提升关键能力
[解析] (4)装置G中的酸性高锰酸钾溶液
能将NO氧化,其作用为吸收未反应完的
NO,防止污染空气。
(5)若拆除装置C,水蒸气进入装置E与过氧化钠反应
生成氧气,则进入装置G中的气体除了氮气和NO外,还有O2。
吸收未反应完的NO,防止污染空气
O2
(6)测定反应后装置E中NaNO2的含量,已知在酸性条件下,N可将Mn还原为Mn2+,为测定样品中亚硝酸钠的含量,该小组同学称取a g样品溶于水配制成250 mL溶液,取25.00 mL所得溶液于锥形瓶中,用0.100 mol·L-1的酸性KMnO4溶液滴定至终点时,消耗b mL酸性KMnO4溶液。
①滴定过程中发生反应的离子方程式为 。
②样品中NaNO2的质量分数为 (用
含有a、b的代数式表示)。
提升关键能力
2Mn+5N+6H+ =2Mn2++5N+3H2O
%
提升关键能力
[解析] ②根据反应方程式可得2Mn~5N,设亚硝酸钠物质的量浓度为c,则
2Mn ~ 5N
2 5
(0.1×b×10-3) mol c×25×10-3 L
即=,解得c=
0.01b mol·L-1,a g样品中亚硝酸钠的质量为
69 g·mol-1×0.01b mol·L-1×0.25 L=0.172 5b g,质量分数为×100%=%。
考点三 有机物的制备
知识梳理
夯实必备知识 | 提升关键能力
夯实必备知识
1.仪器
(1)三颈烧瓶:又称 ,可以同时插入温度计或冷凝管以便测量反应温度或冷凝回流。三口烧瓶不适用玻璃棒搅拌,需要搅拌时可以使用专用搅拌器。
(2)分液漏斗或恒压滴液漏斗
用于滴加液体,可以控制滴加液体的速率,从而控制反应速率。
三口烧瓶
夯实必备知识
(3)温度计
控制反应液的温度或收集馏分的蒸气温度。
(4)球形冷凝管
用于冷凝回流,使挥发的反应物在冷凝管中液化,重新回流到反应装置,继续发生反应。冷凝水要从 口进, 口出。
下
上
夯实必备知识
2.制备装置
常见的反应装置如图所示(加热和部分夹持装置已省略):
夯实必备知识
3.液态有机物的分离提纯
在新制的有机产物中,通常会混有有机物杂质和无机物杂质。无机物杂质通常用相应的无机试剂洗去;有机物杂质通常通过蒸馏法与有机产物分离。
(1)除无机物杂质的主要步骤
①水洗(借助溶解度差异,除去大量的易溶于水的无机物),静置,分液。
②相应的溶液洗涤(进一步通过化学反应,除去相应的无机物杂质),静置,分液。
③水洗或盐溶液洗(加盐的作用是降低有机物在水溶液中的溶解度,目的是除去上一步加入的无机试剂),静置,分液。
④干燥有机物
常用的干燥剂有CaO、无水CaCl2、无水MgSO4、无水Na2SO4等。
⑤蒸馏 收集液态有机物。
夯实必备知识
(2)除去有机物杂质的仪器与装置
(3)产率计算
产率=×100%。
[解析]缓慢加热时有副反应发生而生成较多的乙醚。
[解析]会引起倒吸。
夯实必备知识
1.判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)
(1)制取乙烯加热时要注意使温度缓慢上升至170 ℃( )
(2)制备乙酸乙酯的实验中,导管末端要伸入饱和Na2CO3溶液的液面下( )
×
×
(4)制备乙酸乙酯时,将乙醇和乙酸依次加入浓硫酸中( )
夯实必备知识
(3)苯、浓溴水和铁粉混合,反应后可制得溴苯 ( )
×
×
[解析]不是浓溴水,是液溴。
[解析]应先加乙醇再加浓硫酸、乙酸。
夯实必备知识
2. 2-甲基-2-氯丙烷是重要的化工原料,实验室中可由叔丁醇与浓盐酸反应制备,路线如图所示。
下列说法错误的是 ( )
A.由叔丁醇制备2-甲基-2-氯丙烷的反应类型为取代反应
B.用5% Na2CO3溶液洗涤分液时,有机相在分液漏斗的下层
C.无水CaCl2的作用是除去有机相中残存的少量水
D.蒸馏除去残余反应物叔丁醇时,产物先蒸馏出体系
B
夯实必备知识
[解析]对比反应物和产物的结构可知,Cl原子取代了—OH,即反应类型为取代反应,故A正确;
用5% Na2CO3溶液洗涤分液时,由于有机物2-甲基-2-氯丙烷的密度小于水,则有机相在分液漏斗的上层,故B错误;
无水CaCl2是干燥剂,其作用是除去有机相中残存的少量水,故C正确;
2-甲基-2-氯丙烷比叔丁醇的沸点低,
所以产物先蒸馏出体系,故D正确。
1. [2022·河北张家口宣化一中月考] 实验室采用图甲装置制备乙酸异戊酯[CH3COOCH2CH2CH(CH3)2](夹持及加热装置略),产物依次用少量水、饱和NaHCO3溶液、水、无水MgSO4固体处理后,再利用图乙装置进行蒸馏,从而达到提纯目的。下列说法正确的是 ( )
A.分别从1、3口向冷凝管中通入冷水
B.依次向甲装置中小心加入浓硫酸、乙酸和异戊醇
C.第二次水洗的主要目的是洗掉NaHCO3等混合物中
的盐
D.图甲和图乙装置中的冷凝管可以互换
提升关键能力
题组 有机物的制备
C
[解析]冷凝管中冷凝水常采用下进上出,使气态物质充分冷却,所以从1、4口向冷凝管中通入冷水,故A错误;
浓硫酸吸水放热,所以浓硫酸应该缓慢加入异戊醇中,待冷却后再加入乙酸,加入物质的正确顺序为异戊醇、浓硫酸、乙酸,故B错误;
提升关键能力
加入饱和NaHCO3溶液的主要目的是除去残留的硫酸,第二次水洗的主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠等盐,使之溶于水中与乙酸异戊酯分层,故C正确;
图甲和图乙装置中的冷凝管分别为球形冷凝管和直形冷凝管,球形冷凝管常与发生装置连接,起冷凝回流作用,直形冷凝管常用于气态物质的冷凝,其下端接接收器,同时球形冷凝管倾斜角度大易造成堵塞,使冷凝效果变差,故D错误。
提升关键能力
2. [2022·广东佛山质检] 乙酰苯胺 (C6H5-NHCOCH3)可用作止痛剂、退热剂,制备装置如图所示。反应原理为C6H5—NH2+CH3COOH C6H5—NHCOCH3+H2O。已知苯胺可溶于水,沸点为184 ℃,接触空气易被氧化;冰醋酸的沸点为118 ℃。乙酰苯胺的溶解度如下表:
下列说法错误的是 ( )
A.反应物中加入适量锌粉,防止苯胺被氧化
B.使用球形冷凝管可以提高反应物的转化率
C.用水浴加热效果更佳
D.反应结束后,将锥形瓶中反应液倒入冷水中,过滤、洗涤,可获得乙酰苯胺晶体
提升关键能力
温度/℃ 20 25 50 80 100
溶解度/g 0.46 0.56 0.84 3.45 5.5
C
提升关键能力
[解析]由于苯胺接触空气易被氧化,反应物中加入适量锌粉,锌粉可与酸反
应生成氢气,形成氢气环境,从而防止苯胺被氧化,故A正确;
球形冷凝管内管曲面多,可使蒸气与冷凝液充分进行热量交换,可使更多蒸
发出去的有机物冷凝为液态回流,减小反应物蒸发损失,使反应充分进行,
可以提高反应物的转化率,故B正确;
由题中信息可知,制取乙酰苯胺(C6H5—NHCOCH3)的反应温度为105 ℃,大于水的沸点,所以该反应不能使用水浴加热,故C错误;
由题中信息可知,反应物苯胺、乙酸均溶于水,产物乙酰苯胺在20 ℃时溶解度很小,反应结束后,将锥形瓶中反应液倒入冷水中,乙酰苯胺为沉淀,过滤、洗涤,可获得乙酰苯胺晶体,故D正确。
提升关键能力
[规律小结] 有机物制备的思维流程
经典真题·明考向
知识梳理
1. [2021·北京卷] 实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是 ( )
B
气体 试剂 制备装置 收集方法
A O2 KMnO4 a d
B H2 Zn+稀H2SO4 b e
C NO Cu+稀HNO3 b c
D CO2 CaCO3+稀H2SO4 b c
[解析] KMnO4是固体物质,加热分解产生O2,由于O2难溶于水且密度比空气大,因此可以用排水法或向上排空气法收集,故不可以使用d装置收集O2,A错误;
Zn与H2SO4发生置换反应产生H2,块状固体与液体反应制取气体,产生的H2难溶于水,因此可以用排水法收集,故可以使用装置b、e制取和收集H2,B正确;
Cu与稀HNO3反应产生NO气体,NO能够与O2发生反应产生NO2气体,因此不能使用排空气法收集,C错误;
CaCO3与稀硫酸反应产生CaSO4、CO2气体,CaSO4微溶于水,使制取CO2气体的反应不能持续发生,因此不能使用该方法制取CO2气体,D错误。
2. (不定选)[2021·湖南卷] 1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应,经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品,装置如图所示:
已知:CH3(CH2)3OH+NaBr+H2SO4
CH3(CH2)3Br+NaHSO4+H2O
下列说法正确的是 ( )
A.装置Ⅰ中回流的目的是为了减少物
质的挥发,提高产率
B.装置Ⅱ中a为进水口,b为出水口
C.用装置Ⅲ萃取分液时,将分层的液体依次从下口放出
D.经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后,使用装置Ⅱ再次蒸馏,可得到更纯的产品
AD
[解析]回流的目的是减少物质的挥发,使其充分反应,提高产率,故A正确;
蒸馏过程中,冷凝水通入的方向是下口进上口出,因此a为出水口,b为进水口,故B错误;
萃取分液时,上层液体从上口倒出,下层液体从下口放出,故C错误;
得到的粗品中仍含少量1-丁醇,因此分离1-丁醇和1-溴丁烷可用蒸馏的方法,得到纯度更高的1-溴丁烷,故D正确。
3. [2022·湖北卷] 高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42 ℃,易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到,纯化过程需要严格控制温度和水分,温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃),高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略):
回答下列问题:
(1)A的名称是 。B的进水口为 (填“a”或“b”)。
圆底烧瓶
b
[解析]空气通过氯化钙除水,经过安全瓶后通过浓硫酸除水,然后通过五氧化二磷,干燥的空气流入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌,同时还具有加速水逸出和防止暴沸的作用,将85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。
(1)由仪器构造可知,仪器A为圆底烧瓶,仪器B为直形冷凝管,冷凝水应从b口进、a口出,形成逆流冷却,使冷却效果更好。
(2)P2O5的作用是 。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止 ,还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度,实验选用水浴加热的目的是 。
干燥气体
暴沸
[解析] (2)纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分,因此五氧化二磷的作用为干燥气体。
(3)空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌,使受热均匀,同时还具有加速水逸出和防止暴沸的作用。
(4)升高温度能提高除水速度,而纯磷酸制备过程中要严格控制温度,水浴加热可以避免直接加热造成的温度不可控性,使溶液受热均匀。
使溶液受热均匀
(5)磷酸易形成过饱和溶液,难以结晶,可向过饱和溶液中加入 促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时,除了需要干燥的环境外,还需要控制温度为 (填标号)。
A.<20 ℃ B.30~35 ℃ C.42~100 ℃
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是 。
磷酸晶体
磷酸可与水分子间形成氢键
[解析] (5)过饱和溶液暂时处于亚稳态,当加入一些晶体或晃动时可使此状态失去平衡,过多的溶质就会结晶,因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。
(6)纯磷酸纯化过程中,温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃),高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸,纯磷酸的熔点为42 ℃,因此过滤磷酸晶体时,除了需要干燥的环境外,还需要控制温度为30~35 ℃,答案选B。
(7)磷酸的结构简式为 ,分子中含羟基,可与水分子间形成氢键,因此磷酸中少量的水极难除去。
B
4. [2022·湖南卷] 某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O,并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案:
可选用试剂:NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水
步骤1.BaCl2·2H2O的制备
按如图所示装置进行实验,得到BaCl2溶液,经一系列步骤
获得BaCl2·2H2O产品。
步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定
①称取产品0.500 0 g,用100 mL水溶解,酸化,加热至近沸;
②在不断搅拌下,向①所得溶液逐滴加入热的0.100 mol·L-1 H2SO4溶液;
③沉淀完全后,60 ℃水浴40分钟,经过滤、洗涤、烘干等步骤,称量白色固体,质量为0.466 0 g。 回答下列问题:
(1)Ⅰ是制取 气体的装置,在试剂a过量并微热时,发生
主要反应的化学方程式为 ;
(2)Ⅱ中b仪器的作用是 ; Ⅲ中的试剂应选用 ;
(3)在沉淀过程中,某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后,认为沉淀已经完全,判断沉淀已完全的方法是 ;
HCl
防止倒吸
[解析] (1)由实验目的可知,装置Ⅰ中浓硫酸和氯化钠晶体共热反应的化学方程式为H2SO4(浓)+NaCl NaHSO4+HCl↑。
(2)氯化氢极易溶于水,装置Ⅱ中b仪器的作用是防止倒吸;装置Ⅱ中氯化氢与BaS溶液反应会生成H2S,H2S有毒,对环境有污染,装置Ⅲ中盛放CuSO4溶液,用于吸收H2S。
(3)硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀,因此判断沉淀已完全的方法是静置,向上层清液中继续滴加硫酸溶液,若无白色沉淀生成,则已沉淀完全。
H2SO4(浓)+NaCl NaHSO4+HCl↑
CuSO4溶液
静置,向上层清液中继续滴加硫酸溶液,若无白色沉淀生成,则已沉淀完全
(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液,原因是 ;
(5)在过滤操作中,下列仪器不需要用到的是 (填名称);
(6)产品中BaCl2·2H2O的质量分数为 (保留三位有效数字)。
使钡离子沉淀完全
[解析] (5)过滤操作用到的仪器有铁架台(带铁圈)、烧杯、漏斗、玻璃棒、滤纸,用不到锥形瓶。
(6)由题意可知,硫酸钡的物质的量为=0.002 mol,依据钡原子守恒,产品中BaCl2·2H2O的物质的量为0.002 mol,质量为0.002 mol×244 g·mol-1=0.488 g,产品中BaCl2·2H2O的质量分数为×100%=97.6%。
锥形瓶
97.6%
1. [2022·山东烟台一中月考] 超酸是一类比纯硫酸更强的酸,在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下:SbCl3+Cl2 SbCl5、SbCl5+6HF= HSbF6+5HCl。制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气,减压时可吸入极少量空气,防止液体暴沸;夹持、加热及搅拌装置略):
备用习题
相关性质如表:
回答下列问题:
备用习题
物质 熔点 沸点 性质
SbCl3 73.4 ℃ 220.3 ℃ 极易水解
SbCl5 3.5 ℃ 140 ℃分解 79 ℃/2.9 kPa 极易水解
(1)实验装置中两个冷凝管 (填“能”或“不能”)交换使用。
(2)试剂X的作用为 、
。
[解析] (1)与直形冷凝管相比,球形冷凝管的冷却面积大,冷却效果好,且由于球形冷凝管的内芯管为球泡状,容易在球部积留蒸馏液,故不适宜用于倾斜式蒸馏装置,多用于垂直放置,冷凝回流,因此实验装置中两个冷凝管不能交换使用。
(2)根据表中提供信息可知,SbCl3、SbCl5极易水解,因此试剂X的作用是防止空气中的水蒸气进入三口烧瓶,同时吸收氯气,
防止污染空气。
备用习题
不能
吸收氯气,防止污染空气
防止空气中的水蒸气进入三口烧瓶使SbCl3、SbCl5水解
(3)反应完成后,关闭活塞a、打开活塞b,减压转移 (填仪器名称)中生成的SbCl5至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前,必须关闭的活塞是 (填“a”或“b”);用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是 。
[解析] 由实验装置知,反应完成后,关闭活塞a、打开活塞b,减压转移三口烧瓶中生成的SbCl5至双口烧瓶中;减压蒸馏前,必须关闭活塞b,以保证装置密封,便于后续抽真空;根据表中提供信息知,SbCl5受热易分解,因此用减压蒸馏而不用常压蒸馏,可以防止SbCl5分解。
备用习题
三口烧瓶
b
防止SbCl5分解
备用习题
2.苯甲醛( )是有机制备中的一种重要原料。实验室常用苯甲醛与NaOH反应制备苯甲醇和苯甲酸钠:2 +NaOH→ + ,再将苯甲酸钠酸化得到苯甲酸。
相关物质的物理性质如下表:
名称 性质 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 水 乙醇 乙醚
苯甲醛 无色液体,具有苦杏仁味 -26 178.1 微溶 混溶 混溶
苯甲酸 白色片状或针状晶体 122.4 248 微溶 易溶 易溶
苯甲醇 无色液体,具有芳香味 -15.3 205.35 微溶 易溶 易溶
乙醚 无色透明液体,具有特殊刺激性气味 -116.2 34.6 微溶 易溶 —
备用习题
已知:a.RCHO+
b.亚硫酸氢钠不与苯甲醇反应。
实验步骤:
步骤①:向如图所示三颈烧瓶c中加入碎瓷片、适量NaOH、水和a g
苯甲醛,向冷凝管中通入冷水。
步骤②:搅拌、加热三颈烧瓶c,充分反应后,将c中液体冷却后倒入分液漏斗中,用乙醚萃取、分液,将乙醚层依次用25%亚硫酸氢钠溶液、水洗涤,水层保留待用。
步骤③:将乙醚层倒入盛少量无水MgSO4的锥形瓶中进行干燥,混匀、静置后采用一定的方法分离,收集苯甲醇。
步骤④:将步骤②中得到的水层和适量浓盐酸混合均匀,析出白色固体。冷却、抽滤得粗产品,将粗产品提纯得一定量的苯甲酸。回答下列问题:
(1)步骤①中,冷凝管的作用是 ,从 (填“a”或“b”)口通入冷水。
(2)步骤②中,乙醚层用25%亚硫酸氢钠溶液洗涤的作用是
;再用水洗涤的作用是 。将分液漏斗中两层液体分离开时,乙醚层在 (填“上层”或“下层”)。
备用习题
冷凝回流
b
除去乙醚层中少量的苯甲醛
[解析] (1)冷凝管应下口进水,上口出水。
(2)根据题中已知信息,亚硫酸氢钠可以与苯甲醛反应,不与苯甲醇反应,所以用其洗涤乙醚层的作用为除去苯甲醇中未反应的苯甲醛;再用水洗涤的作用是除去亚硫酸氢钠等杂质。
除去亚硫酸氢钠等杂质
上层
(3)步骤③中,分离出苯甲醇的方法是 ,先出来的物质是 。
(4)步骤④中,水层和浓盐酸混合后产生苯甲酸的离子方程式为
;将反应后混合物冷却的目的是
。
备用习题
蒸馏
乙醚
C6H5COO-+H+ =C6H5COOH↓
[解析] (3)步骤③中,向锥形瓶中加入MgSO4可除去水,剩下苯甲醇与乙醚,乙醚的沸点远远低于苯甲醇的沸点,所以选择蒸馏法分离二者。
(4)根据题表知,苯甲酸在水中微溶,温度越低苯甲酸溶在水中的量越少,可提高产率。
降低苯甲酸的溶解度,使其尽可能多地析出
考点一 无机物的制备
1. [2022·湖南常德一中月考] 某同学拟在实验室中用下列仪器和必需药品对NH3与Cl2的反应进行探究。下列说法不正确的是 ( )
A.制备气体:Ⅰ、Ⅱ都能用于制NH3, Ⅱ、Ⅲ都能用于制Cl2
B.净化气体:Ⅴ、Ⅶ都能用来净化NH3,也都能用来净化Cl2
C.气体反应:分别从Ⅳ的c、d通入NH3和Cl2;Ⅳ中产生大量白烟
D.尾气处理:Ⅴ、Ⅵ或Ⅶ都能用于除尾气,但只用其中一种可能除不净尾气
B
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[解析]用NH4Cl和Ca(OH)2固体混合加热制NH3选择Ⅰ装置,用浓氨水与CaO或NaOH制氨气,选择Ⅱ装置,实验室利用MnO2与浓盐酸混合加热制Cl2可选择Ⅲ装置,利用KMnO4和浓盐酸反应制Cl2选择Ⅱ装置,故A正确;
NH3的干燥不能用浓硫酸,只能用碱石灰,则无法用Ⅴ装置净化NH3,故B错误;
NH3的密度比Cl2小,则分别从Ⅳ的c、d通入NH3和Cl2,在Ⅳ中NH3和Cl2反应生成NH4Cl,产生大量白烟,故C正确;
NH3的尾气可以用稀硫酸吸收,Cl2的尾气
可以用NaOH溶液吸收,为了充分吸收尾
气,可以选择Ⅴ、Ⅵ或Ⅶ中的1到2个装置
即可,故D正确。
2. [2022·辽宁鞍山质检] 三氯化铬(CrCl3)为紫色晶体,熔点为83 ℃,易潮解,易升华,不易水解,高温下易被氧气氧化,实验室用Cr2O3和CCl4(沸点76.8 ℃)在高温下制备三氯化铬,部分实验装置如图所示(夹持装置略),下列说法正确的是 ( )
A.CCl4在反应中作氧化剂
B.石棉绳的作用是保温,防止CrCl3凝华堵塞导管
C.实验时应先点燃B处酒精喷灯,再通X气体
D.X气体可为空气
B
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[解析] CCl4沸点为76.8 ℃,温度比较低,为保证稳定的CCl4气流,可以通过水浴加热来控制其流量,B装置中加热发生反应Cr2O3+3CCl4 2CrCl3+3COCl2,装置C用于冷凝收集产品,据此分析回答问题。B装置中加热发生反应Cr2O3+3CCl4 2CrCl3+3COCl2,该反应不是氧化还原反应,故A错误;
三氯化铬(CrCl3)为紫色晶体,熔点为83 ℃,易潮解,易升华,故石棉绳的作用是保温,防止CrCl3凝华堵塞导管,故B正确;
实验时应先通入氮气,再点燃B处酒精喷灯,以防止Cr2Cl3高温时被氧气氧化,故C错误;
X气体应为氮气,氮气不能氧化三氯化铬且充入氮气
能使反应物进入B中进行反应,故D错误。
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3. [2022·湖北恩施高中月考] 硫氰化钾(KSCN)
俗称玫瑰红酸钾,是一种用途广泛的化学药品。
实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如图所示:
已知:①CS2不溶于水,密度比水的大;②NH3不溶于CS2;③三颈烧瓶内盛放有CS2、水和催化剂,滴加KOH溶液前,发生反应CS2+3NH3 NH4SCN+NH4HS。下列说法错误的是 ( )
A.装置A中的反应为2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3↑+2H2O
B.装置B中的药品可能为无水氯化钙
C.装置C的作用是观察气泡流速,以便控制加热温度
D.反应结束后,滤去三颈烧瓶中的固体催化剂,再经过减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,即可得到硫氰化钾晶体
B
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[解析]实验室通过加热氯化铵和氢氧化钙的混合物制取氨气,经碱石灰干燥后,通过已知信息③可知在三颈烧瓶中氨气与CS2反应生成NH4SCN、NH4HS,加热除去NH4HS,再滴入KOH溶液生成KSCN,滤去三颈烧瓶中的固体催化剂,再减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得到硫氰化钾晶体,多余的氨气在E中发生反应2NH3+Cr2+8H+ =N2↑+2Cr3++7H2O转化为氮气。装置A中加热氯化铵和氢氧化钙的混合物生成氨气、氯化钙和水,反应为2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3↑+2H2O,故A正确;
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装置B的作用是干燥氨气,氨气显碱性,则用碱石灰作干燥剂,装置B中的药品不可能为无水氯化钙,无水氯化钙能与氨气反应生成CaCl2·8NH3,故B错误;
装置C的作用是观察气泡流速,以便控制加热温度,控制制取氨气的速率,故C正确;
从溶液中获得KSCN晶体常采用冷却结晶的方法,反应结束后滤去三颈烧瓶中的固体催化剂,再经过减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,即可得到硫氰化钾晶体,故D正确。
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4. [2022·湖南攸县一中月考] 碳酸镧[La2(CO3)3]可用于治疗高磷酸盐血症。某化学小组用如图所示装置模拟制备碳酸镧,其发生的化学反应为2LaCl3+6NH4HCO3 =La2(CO3)3↓+6NH4Cl+3CO2↑+3H2O,则下列有关说法正确的是 ( )
A.装置X中盛放的试剂为饱和NaCl溶液
B.装置Y中的生石灰可用固体NaOH代替
C.实验开始时应先打开W中分液漏斗的活塞
D.从左向右接口的正确连接顺序为F→B,A→E,D←C
B
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[解析]反应制备原理为2LaCl3+6NH4HCO3 =La2(CO3)3↓+6NH4Cl+3CO2↑+3H2O,由实验装置可知,装置Y用以制备氨气,装置W用以制备二氧化碳,装置Z用以制备碳酸镧,因氨气极易溶于水,装置Y的C接口应与装置Z的E接口连接,因二氧化碳中混有氯化氢,应用盛有饱和NaHCO3溶液的X装置除去氯化氢,则制备装置的连接顺序为W→X→Z←Y。装置X为除去CO2中的HCl杂质,盛放的试剂为饱和NaHCO3溶液,A错误;
NaOH遇水放热,浓氨水遇热产生NH3,因此可以用NaOH代替生石灰,B正确;
实验开始时应先打开Y中分液漏斗的活塞,将产生的NH3先通入使溶液呈碱性,再充入CO2,这样有利于吸收更多CO2,C错误;
由于NH3极易溶于水,则需采用防倒吸装置,E←C,制取的CO2需除去HCl杂质,则F→B,A→D,D错误。
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5. [2022·江苏高邮中学测试] 已知:①NO可与过氧化钠粉末发生化合反应生成NaNO2,②NO能被酸性KMnO4溶液氧化成N。某兴趣小组设计了如图所示的装置制备NaNO2,下列说法不正确的是 ( )
A.装置A无需加热,滴入浓硝酸就能发生反应
B.装置B中铜的作用是提高NO的生成率
C.装置C中装的药品可以是氢氧化钠固体
D.装置E中的酸性KMnO4溶液的主要作用
是吸收多余的NO
A
[解析]浓硝酸和炭常温时不反应,加热时发生反应C+4HNO3(浓) CO2↑+4NO2↑+2H2O,A错误;
装置A中产生的二氧化氮,在装置B中和水反应生成硝酸和一氧化氮,其中硝酸和铜反应生成一氧化氮,这样可以提高NO的生成率,B正确;
从装置B中出来的一氧化氮中混入了二氧化碳和水蒸气,这些都会和过氧化钠反应,需要除去,而一氧化氮不和氢氧化钠反应,二氧化碳和水蒸气可以被氢氧化钠固体吸收,C正确;
含有一氧化氮的尾气对环境有害,由题意可知
一氧化氮可以被酸性高锰酸钾溶液吸收,D正确。
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6. [2022·河北唐县一中月考] 氟锑酸(HSbF6)属于超强酸,其酸性比纯硫酸还要强2×1019倍,实验室常以SbCl3、Cl2和HF为原料通过反应SbCl3+Cl2 =SbCl5、SbCl5+6HF =HSbF6+5HCl制备。制备SbCl5的实验装置如图所示。已知:SbCl3的熔点为73.4 ℃,沸点为220.3 ℃,极易水解;SbCl5的熔点为3.5 ℃,液态SbCl5在140 ℃时发生分解,2.9 kPa下沸点为79 ℃,也极易水解。下列说法错误的是 ( )
A.装置Ⅰ中的b为冷凝水的出水口
B.装置Ⅱ可吸收Cl2和空气中的水蒸气
C.由SbCl5制备HSbF6时,不能选用玻璃仪器
D.SbCl5制备完成后,可直接常压蒸馏分离出SbCl5
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D
[解析]由实验装置图可知,装置Ⅰ为球形冷凝管,为增强冷凝回流的效果,装置中下口a为冷凝水的进水口,上口b为冷凝水的出水口,A正确;
由实验装置图可知,装置Ⅱ为干燥管,干燥管中盛有的碱石灰用于吸收未反应的氯气,防止污染空气,同时吸收空气中的水蒸气,防止水蒸气进入三颈烧瓶中导致SbCl3、SbCl5水解,B正确;
由题给信息可知,制备HSbF6时用到能与玻璃中二氧化硅反
应的氢氟酸,所以制备时不能选用玻璃仪器,C正确;
由题给信息可知,SbCl5在140 ℃时会发生分解,所以制备完
成后应采用减压蒸馏的方法分离出SbCl5,D错误。
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7.实验室制备、纯化硝基苯需要用到下列装置,其中不正确的是 ( )
甲 乙 丙 丁
A.甲配制混酸 B.乙制备硝基苯
C.丙精制产品 D.丁分离硝基苯
A
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考点二 有机物的制备
[解析]浓硫酸的密度大于浓硝酸的密度,则混合时将浓硫酸注入浓硝酸中,并不断搅拌,防止液滴飞溅,故A错误;
硝基苯的制备需要水浴加热,题图中装置可制备,故B正确;
蒸馏时温度计测定馏分的温度、冷却水下进上出,题图中蒸馏装置及操作合理,故C正确;
硝基苯不溶于水,反应后加NaOH中和酸,然后进行分液可分离出硝基苯,题图中分液漏斗可完成该操作,故D正确。
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8.实验小组在实验室中制备1,2-二溴乙烷,装置如图所示(部分夹持装置略去)。下列说法错误的是 ( )
A.①中液体变为棕色,体现浓硫酸的强氧化性和脱水性
B.试剂X可选用NaOH溶液
C.实验后通过分液操作从③的混合液中分离出产品
D.④中收集到的尾气需要进行集中处理
C
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[解析]浓硫酸具有强氧化性和脱水性,将乙醇碳化使①中液体变为棕色,故A正确;
NaOH溶液可吸收乙烯中混有的二氧化硫和二氧化碳等酸性气体,故B正确;
溴单质、四氯化碳和1,2-二溴乙烷互溶,不能通过分液法分离,故C错误;
④中收集到的尾气含有乙烯、未完全溶解于水中的溴蒸气等,需要进行集中处理,故D正确。
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9.合成环己酮缩乙二醇的原理为 +HOCH2CH2OH
+H2O。在反应体系中加入适量苯,利用如图所示装置(加热及夹持装置省略)制备环己酮缩乙二醇。下列说法错误的是 ( )
A.b是冷却水的进水口
B.苯可将反应产生的水及时带出
C.当苯即将回流至烧瓶中时,应将分水器中的
水和苯放出
D.利用分水器分离出水,可提高环己酮缩乙二醇的产率
C
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[解析]冷凝管中的冷却水应该“低进高出”,b是冷却水的进水口,A项正确;
苯易挥发,根据图示,苯可将反应产生的水及时带出,促进反应正向进行,B项正确;
分水器中的苯回流到烧瓶中,提高苯的利用率,当分水器中的水即将回流到烧瓶中时,必须将分水器中的水放出,C项错误;
根据反应方程式,水为生成物,分离出水会使
平衡向正方向移动,提高环己酮缩乙二醇的
产率,D项正确。
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10.氨基甲酸铵(NH2COONH4)可用于生产医药试剂、发酵促进剂、电子元件等,是一种良好的氨化剂,某化学小组用下列实验装置模拟工业制备少量氨基甲酸铵。
查阅资料:氨基甲酸铵的性质及工业制法如表所示:
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物理性质 白色粉末,易溶于水,难溶于四氯化碳
化学性质 水解生成碳酸氢铵,受热分解生成尿素
工业制法 2NH3(g)+CO2(g) NH2COONH4(s) ΔH<0
下列说法错误的是 ( )
A.装置Ⅰ中胶皮管a的作用为平衡压强,使液体顺利滴下
B.装置Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ中盛放的试剂依次为饱和NaHCO3溶液、浓硫酸、碱石灰
C.装置Ⅳ的反应温度越高,氨基甲酸铵的产量越高
D.装置Ⅵ中发生反应的化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3↑+2H2O
C
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[解析]装置Ⅰ中大理石即碳酸钙与稀盐酸反应生成二氧化碳,混有HCl杂质气体,装置Ⅱ装有饱和NaHCO3溶液除去HCl杂质,装置Ⅲ装有浓硫酸干燥二氧化碳,装置Ⅳ中发生反应2NH3(g)+CO2(g) NH2COONH4(s),装置Ⅴ装有碱石灰,吸收氨气中混有的水蒸气,装置Ⅵ制取氨气。装置Ⅰ中胶皮管a的作用为平衡压强,使液体顺利滴下,A正确;
装置Ⅱ的作用为吸收CO2中的HCl,应盛放饱和NaHCO3溶液,装置Ⅲ的作用为吸收CO2中的水蒸气,应盛放浓硫酸,装置Ⅴ的作用为吸收NH3中的水蒸气,应盛放碱石灰,B正确;
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制备氨基甲酸铵的反应为放热反应,为提高其产量,应降低温度,使平衡正向移动,同时也可防止其受热分解生成尿素,C错误;
装置Ⅵ为氯化铵和氢氧化钙加热制取氨气,其中发生反应的化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3↑+2H2O,D正确。
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11.实验室中可由叔丁醇与浓盐酸反应制备2-甲基-2-氯丙烷:
下列说法错误的是 ( )
A.叔丁醇与浓盐酸反应制备2-甲
基-2-氯丙烷为取代反应
B.两次水洗的目的相同
C.无水CaCl2的作用是除去少量水
D.蒸馏时,产物先蒸馏出体系
B
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[解析]结合图示可知,叔丁醇与浓盐酸常温搅拌反应15 min可得2-甲基-2-氯丙烷与H2O,分液后向有机相中加入水进行洗涤分液,继续向有机相中加入5%Na2CO3溶液洗涤,由于2-甲基-2-氯丙烷不溶于水,分液后获得有机相,除去第一次水洗未洗净的HCl,有机相再加入水洗涤分液,除去上步产生的盐,有机相中加入过量无水CaCl2干燥,蒸馏即得有机物2-甲基-2-氯丙烷。
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结合反应物和产物的结构可知,Cl原子取代了
—OH,该反应为取代反应,故A正确;
第一次水洗是除去过量的盐酸,第二次水洗是除
去Na2CO3及上步产生的NaCl,故B错误;
无水CaCl2为干燥剂,作用是除去有机相中残存
的少量水,故C正确;
羟基之间可形成氢键,2-甲基-2-氯丙烷比叔丁醇的沸点低,可通过蒸馏操作分离,产物先蒸出,故D正确。
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12. [2023·湖南永州适应性考] 制备茉莉醛(具有茉莉花香味,广泛应用于化妆品、洗涤剂和空气清新剂)的一种工艺流程和有关数据如下:
Ⅰ.反应原理
+CH3(CH2)5CHO +H2O
Ⅱ.工艺流程
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Ⅲ.有关数据:
回答下列问题:
(1)“操作X”的名称是 。
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物质 相对分 子质量 密度/ (g·cm-3) 溶解性
苯甲醛 106 1.04 微溶于水,可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿
庚醛 114 0.85 微溶于水,溶于乙醇、乙醚
茉莉醛 202 0.97 微溶于冷水,溶于乙醇、乙醚和热水
分液
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[解析]苯甲醛、庚醛在乙醇、氢氧化钾条件下生成茉莉醛,冷却后分液除去水层,有机层水洗后加入无水硫酸钠干燥,有机层通过柱色谱装置分离得到茉莉醛。(1)“操作X”是分离有机层和水层的操作,其名称是分液。
(2)“水洗”的主要目的是 ,加入无水Na2SO4的目的是 。
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[解析]有机层中含有少量的乙醇、氢氧化钾,“水洗”的主要目的是除去乙醇和KOH溶液;无水Na2SO4可以吸收有机层中的水分,故加入无水Na2SO4的目的是吸收水分、干燥有机层。
除去乙醇和KOH溶液
干燥
(3)柱色谱装置如图,先将液体样品从柱顶加入,流经吸附柱时,即被吸
附在柱的上端,然后从柱顶加入洗脱剂,由于吸附剂对各组分吸附能
力不同,各组分随洗脱剂以不同速度沿柱下移,从而达到分离的效果。
①柱色谱法分离中使用的吸附剂为硅胶或碳酸钙,除此之外,还可以
使用 (填序号)。
a.活性炭 b.氯化钠 c.氧化铝 d.碳酸钾
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[解析]柱色谱法分离中使用的吸附剂为表面积较大,具有吸附性的物质且不和分离物质发生反应,故选ac;
ac
(3)柱色谱装置如图,先将液体样品从柱顶加入,流经吸附柱时,即被吸
附在柱的上端,然后从柱顶加入洗脱剂,由于吸附剂对各组分吸附能
力不同,各组分随洗脱剂以不同速度沿柱下移,从而达到分离的效果。
②柱色谱法分离过程中,如果洗脱剂加入速度太快,会对产品产率造
成怎样的影响
。
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[解析]柱色谱法分离过程中,如果洗脱剂加入速度太快,导致产品不能被充分吸附,使得杂质难以分离,产率可能偏大也可能偏小。
速度过快,会导致产品与杂质难以分离,产率可能偏大也可能偏小
(4)写出在反应中可能产生的副产物的结构简式: 。
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[解析]根据醛与醛的反应原理,在反应中庚醛与庚醛也可能发生反应,产生的副产
物为 。
(5)本工艺加入苯甲醛10.6 L、庚醛6.84 kg,可得茉莉醛5.05 kg,该工艺的产率为
%。
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[解析]本工艺加入苯甲醛10.6 L,质量为10.6×103 mL×1.04 g·cm-3=11 024 g,物质的量为104 mol;庚醛为6.84 kg,物质的量为60 mol,则反应中苯甲醛过量、庚醛完全反应,理论上生成茉莉醛60 mol,质量为12.12 kg;本工艺中得茉莉醛5.05 kg,该工艺的产率为×100%≈41.7%。
41.7
2024届高考化学复习专题课件★★ 物质的制备
考点一 气体的制备
知识梳理
2KMnO4 K2MnO4+MnO2+O2↑
夯实必备知识
1.常见气体的实验室制备原理
(1)实验室中用稀H2SO4与锌制备H2的离子方程式为 。
(2)实验室中用NaNO2溶液和NH4Cl溶液加热条件下制备N2的化学方程式为 。
(3)实验室中用KClO3制备O2的化学方程式为 。
用KMnO4制备O2的化学方程式为 。
(4)实验室中用H2O2制备O2的化学方程式为 。
用Na2O2与水反应制备O2的化学方程式为 。
Zn+2H+ =Zn2++H2↑
NH4Cl+NaNO2 NaCl+2H2O+N2↑
2KClO3 2KCl+3O2↑
2H2O2 2H2O+O2↑
2Na2O2+2H2O =4NaOH+O2↑
Ca(OH)2+2NH4Cl CaCl2+2NH3↑+2H2O
(5)实验室中用MnO2制备Cl2的化学方程式为
。
(6)实验室中用KMnO4制备Cl2的化学方程式为
。
(7)实验室中用醋酸钠固体与NaOH固体加热条件下制备CH4的化学方程式为 。
(8)实验室中制备C2H4的化学方程式为 。
(9)实验室中用电石制备C2H2的化学方程式为 。
(10)实验室中用Ca(OH)2固体制备NH3的化学方程式为
。
CH3CH2OH CH2 =CH2↑+H2O
夯实必备知识
MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2↑+2H2O
2KMnO4+16HCl(浓) =2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O
CH3COONa+NaOH =Na2CO3+CH4↑
CaC2+2H2O =Ca(OH)2+C2H2↑
(11)实验室中用NaOH固体和浓氨水制备NH3的原理为 。
(12)实验室中用生石灰和浓氨水制备NH3的化学方程式为
。
(13)实验室中用FeS制备H2S的化学方程式为 。
(14)实验室中用NaCl固体与浓硫酸制备HCl的化学方程式为 。
FeS+H2SO4 =FeSO4+H2S↑
夯实必备知识
NaOH固体溶于
水时放出大量热,且溶于水后c(OH-)增大,使氨溶解平衡左移,NH3逸出
CaO+NH3·H2O Ca(OH)2+NH3↑
2NaCl+H2SO4(浓) Na2SO4+2HCl↑
(15)实验室中用大理石制备CO2的化学方程式为
。
(16)实验室中制备NO的化学方程式为
。
(17)实验室中制备NO2的化学方程式为
。
(18)实验室中制备SO2的化学方程式为
。
CaCO3+2HCl =CaCl2+CO2↑+H2O
夯实必备知识
Na2SO3+H2SO4(浓) =Na2SO4+H2O+SO2↑
3Cu+8HNO3(稀) =3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O
Cu+4HNO3(浓) =Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O
2.气体制备的发生装置
选择反应装置一般需从反应物的状态、溶解性和反应条件确定制气装置类型,具体如下:
(1) (2) (3)
夯实必备知识
夯实必备知识
(1)固、固加热型:适用O2、NH3等制备
操作注意事项:①试管要干燥;②试管口 试管底;③加热时先预热再固定加热;④用KMnO4制取O2时,需在管口处塞 。
(2)固、液或液、液加热型:适用Cl2等制备
操作注意事项:①加热烧瓶时 ;②反应物均为液体时,烧瓶内
。
略低于
一小团棉花
要垫石棉网
要加碎瓷片(或沸石)
夯实必备知识
(3)固、液不加热型:适用O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等制备
操作注意事项:①使用长颈漏斗时,要使漏斗下端 ;②启普发生器只适用于 ,且气体难溶于水;③使用分液漏斗既可以增强气密性,又可控制液体流速。
插入液面以下
块状固体和液体反应
夯实必备知识
3.气体的净化和干燥
(1)原理
酸性杂质用 性物质吸收;
碱性杂质用 性物质吸收;
易溶于水或能与水反应的杂质用水吸收;
还原性杂质,可用 性较强的物质来吸收或转化;
氧化性杂质,可用 性较强的物质来吸收或转化。
碱
酸
氧化
还原
所用干燥剂 可干燥的气体 不可干燥的气体
无水氯化钙(中性) H2、O2、Cl2、SO2、CO、CO2、CH4
(2)气体的净化与干燥装置
①
②
所用干燥剂 可干燥的气体 不可干燥的气体
浓硫酸(酸性、强氧化性) H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2 等
夯实必备知识
NH3、HBr、HI、H2S
NH3
所用干燥剂 可干燥的气体 不可干燥的气体
碱石灰(碱性) H2、O2、N2、CH4、NH3 等
(2)气体的净化与干燥装置
③
④
夯实必备知识
Cl2、SO2、CO2、NO2、HCl
除杂试剂 可除去气体
Cu O2
CuO H2、CO
Mg N2
夯实必备知识
4.气体的收集装置
根据气体的密度、水溶性以及是否与水或空气中的O2发生反应来确定气体的收集方法。
(1)
收集方法 收集原理 适用气体
排水法 收集的气体 H2、O2、NO、CH4、C2H4等
不与水反应且难溶于水
夯实必备知识
(2)
收集方法 收集原理 适用气体
向上排 空气法 收集的气体 Cl2、HCl、CO2、NO2、H2S、SO2等
不与空气反应,密度比空气大,且与空气密度相差较大
夯实必备知识
(3)
收集方法 收集原理 适用气体
向下排空气法 收集的气体 H2、NH3等
不与空气反应,密度比空气小,
且与空气密度相差较大
夯实必备知识
5. 尾气的吸收装置
(1)吸收式
容器中盛有与有毒气体反应的溶液,将未反应的有毒气体吸收,使其不扩散到空气中造成污染。
(2)燃烧式
适当时候,点燃尖嘴中的可燃性气体,充分燃烧后,转化为对环境无污染的产物。
(3)收集式
利用气球或球胆将有毒气体收集后,另做处理,避免其逸散到空气中污染环境。
夯实必备知识
6.防倒吸装置
(1)肚容式
对NH3、HCl等易溶于水的气体进行吸收时,常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸装置,如图所示:
夯实必备知识
(2)分液式
把导气管末端插入气体溶解度小的液体中,不会发生倒吸,气体进入上层液体被充分吸收。像HCl、NH3均可用如图所示装置吸收。
夯实必备知识
7.防堵塞装置
(1)液封式
若装置通畅,导气管内外的液面高度相同;若装
置堵塞,则装置中的压强会增大,压迫液体沿
导气管上升。
(2)恒压式
使分液漏斗内的压强与蒸馏烧瓶内的压强相同,保证分液漏斗中的液体顺利流下。
(3)防阻式
将棉花置于导管口,防止固体粉末或糊状物进入导管。
夯实必备知识
8. 气体制备装置的创新
(1)加热固体制气体装置的创新:如图所示,该装置用于加热易液化的固体物质,这样可有效地防止固体熔化时造成液体的倒流,如用草酸晶体受热分解制取CO气体可用此装置。
夯实必备知识
(2)“固(液)+液 气体”装置的创新
图A的改进优点是 。
图B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气
体 。
A B
能控制反应液的温度
压强相等,便于液体顺利流下
夯实必备知识
(3)“块状固体+液体 气体”装置的创新
①大试管中的小试管中盛有液体反应物,起液封的作用,防止气体从长颈漏斗中逸出,这样设计可节约试剂。
②装置可通过伸入或拉出燃烧匙,做到控制反应的发生和停止。
③装置通过倾斜Y形管使液体与固体接触发生反应,便于控制反应的进行。
夯实必备知识
(4)几个“随开随用,随关随停”的制气装置
夯实必备知识
[解析]不能用稀硫酸,因生成的硫酸钙会附着在大理石表面阻止反应的进行。
1.判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)
(1)制备二氧化碳用大理石和稀硫酸反应( )
(2)实验室用KClO3或H2O2制取氧气时都用到MnO2,其作用相同( )
×
√
[解析]实验室用KClO3或H2O2制取氧气时,都用MnO2作催化剂。
夯实必备知识
(3)实验室用图①制取并收集氨( )
[解析] NH3易溶于水,不能用排水法收集。
[解析]应用饱和NaCl溶液。
×
×
(4)用图②除去氯气中的HCl气体( )
[解析]用二氧化锰和浓盐酸制备氯气时应加热。
(5)实验室用图③装置制取Cl2 ( )
(6)用图④装置收集氨( )
×
×
[解析]试管不能密闭。
夯实必备知识
[解析]纯碱易溶于水,不能用该装置制CO2。
(7)用图⑤装置制取少量纯净的CO2气体( )
(8)除去SO2中的水蒸气,可利用盛浓硫酸的U形管( )
[解析]应用洗气瓶。
×
×
夯实必备知识
2.可用如图所示装置干燥、收集及尾气处理的气体是 ( )
①H2S ②HCl ③NH3 ④Cl2 ⑤SO2 ⑥NO
A.①和② B.②和⑤ C.③和④ D.⑤和⑥
B
[解析]浓H2SO4能够氧化H2S,不能用浓H2SO4干燥;浓H2SO4能够与NH3反应生成铵盐,不能用浓H2SO4干燥;Cl2和NO不能用水来处理尾气,且NO不能用排空气法收集;故只有HCl和SO2符合要求。
1. [2023·辽宁东北育才双语学校月考] 实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(省略夹持和净化装置)。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验,最合理的是 ( )
提升关键能力
题组一 气体的制备原理及发生装置的选择
C
选项 a物质 b物质 c收集的气体 d中的物质
A 稀硫酸 CaCO3 CO2 H2O
B 70%硫酸 Na2SO3 SO2 澄清石灰水
C 浓硝酸 Cu NO2 NaOH溶液
D 浓盐酸 MnO2 Cl2 NaOH溶液
提升关键能力
[解析]由实验装置可知,Ⅰ为固体与液体在不加热的条件下反应生成气体的装置,Ⅱ中为向上排空气法收集气体,说明气体密度比空气大,Ⅲ中吸收尾气用倒置的漏斗,说明制取的气体极易溶于水,需注意防止倒吸。稀硫酸与碳酸钙反应生成的硫酸钙微溶,覆盖在碳酸钙表面阻止反应进一步进行,不适用于制二氧化碳,A错误;
由于SO2气体易溶于水,因此通常是用70%硫酸和固体Na2SO3反应制取SO2,但氢氧化钙的溶解度小,用澄清石灰水吸收二氧化硫效果差,B错误;
浓硝酸与Cu反应生成二氧化氮,二氧化氮的密度比空气大,二氧化氮能用NaOH溶液吸收,所以能用该装置,C正确;
用MnO2和浓盐酸制取氯气时需要加热,题图装置中没有加热
装置,D错误。
2. [2022·湖南长沙雅礼中学月考] 下列实验装置正确且能达到相应实验目的的是 ( )
提升关键能力
C
A.制备并收集少量NH3 B.制备并收集乙烯
C.制备并检验SO2气体 D.制备并收集NO2
提升关键能力
[解析]氯化铵受热易分解生成氯化氢和氨气,在管口遇冷二者又生成氯化铵,所以不能用此装置和药品制取氨气,A错误;
在浓硫酸存在下,乙醇发生消去反应制乙烯需要迅速升温到170 ℃,需用温度计测量反应液的温度,B错误;
浓硫酸和铜在加热的条件下反应生成硫酸铜、二氧化硫和水,二氧化硫能使品红溶液褪色,二氧化硫属于酸性氧化物,能和氢氧化钠溶液反应,C正确;
二氧化氮与水反应,不能用排水法收集,D错误。
1.下列关于NO2的制取、净化、收集及尾气处理的装置和原理不能达到实验目的的是 ( )
A.制取NO2 B.净化NO2 C.收集NO2 D.尾气处理
提升关键能力
题组二 气体的净化和尾气处理
B
提升关键能力
[解析]浓硝酸与铜反应生成硝酸铜、水和二氧化氮,可用于制取二氧化氮,A正确;
二氧化氮能与水反应,不能用水净化二氧化氮,B错误;
二氧化氮的密度大于空气,可用向上排空气法收集,C正确;
二氧化氮能与氢氧化钠溶液反应,可以用氢氧化钠溶液吸收尾气,D正确。
2. [2022·陕西定边县四中阶段考] 实验室利用反应H2C2O4·2H2O(s) CO↑+CO2↑+3H2O制取并得到纯净干燥的CO气体,合适的组合装置是 ( )
A.①④⑦ B.②③⑤ C.②④③⑥ D.①④③⑤
提升关键能力
C
提升关键能力
[解析]草酸晶体和浓硫酸在加热条件下得到CO、CO2和H2O,利用浓烧碱溶液除去CO2,再用澄清石灰水检验CO2是否除尽,然后用浓硫酸或碱石灰或无水氯化钙干燥CO,从而得到了纯净干燥的CO气体,据此分析进行选择。
草酸晶体和浓硫酸在加热条件下发生反应,气体发生装置只能用②;因澄清石灰水中溶有Ca(OH)2的浓度低,故除CO2适宜用④,③可用于检验CO2是否除尽,⑤⑥⑦均可用于干燥CO气体,其中⑥还可进一步除去CO2,故C项正确。
提升关键能力
[规律小结] 气体净化与干燥的先后顺序
(1)若采用溶液除杂,应该是除杂在前,干燥在后,其原因是气体除杂过程中会从溶液中带出水蒸气,干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2,欲制得干燥、纯净的CO2,可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液,除去混入其中的HCl气体,再通过浓硫酸除去水蒸气。
(2)若采用加热除杂,则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g),可先将混合气体通过碱石灰,除去CO2和H2O(g),再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管,除去O2,即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网,因气体中混有水蒸气,易使硬质玻璃管炸裂。
考点二 固体无机物的制备
知识梳理
夯实必备知识 | 提升关键能力
夯实必备知识
1.氢氧化亚铁
(1)原理
离子方程式为 。
(2)注意事项:原则是必须在无氧环境下制取。可以采用下面的措施或独特设计:
①Fe(OH)2有强还原性,易被氧化而迅速变色,因此用于配制硫酸亚铁溶液和氢氧化钠溶液的蒸馏水要 ,以便除去水中 。
②将吸有氢氧化钠溶液的胶头滴管伸入硫酸亚铁溶液液面 ,再将氢氧化钠溶液 。
③还可在硫酸亚铁溶液上加一层 ,尽量减少接触 。
Fe2++2OH- =Fe(OH)2↓
溶解的氧气
煮沸
下
挤出
植物油(或苯等,合理即可)
空气
夯实必备知识
2.氢氧化铁胶体的制备
(1)原理
化学方程式: 。
(2)操作步骤
加热40 mL蒸馏水至沸腾,逐滴滴加5~6滴饱和氯化铁溶液,继续煮沸至液体呈
色,停止加热,不可搅拌。
FeCl3+3H2O Fe(OH)3(胶体)+3HCl
红褐
夯实必备知识
3.固体物质制备的原则
(1)选择最佳反应途径
①用铜制取硫酸铜: 。
②用铜制取硝酸铜: 。
(2)选择最佳原料
用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜,应选用氢氧化钠溶液,而 (填“能”或“不能”)选用氨水,原因是 。
2Cu+O2 2CuO、CuO+H2SO4(稀) =CuSO4+H2O
2Cu+O2 2CuO、CuO+2HNO3(稀) =Cu(NO3)2+H2O
不能
氢氧化铜可溶解在氨水中
夯实必备知识
(3)选择适宜操作方法
如实验室制备氢氧化亚铁时,因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁,故要注意 。再如由MgCl2·6H2O制取无水MgCl2要在 气流中加热来 。
隔绝空气
氯化氢(或HCl)
抑制Mg2+水解
[解析] NH4Cl受热发生分解反应生成NH3和HCl。
[解析]直接加热会得水解产物氢氧化铝。
夯实必备知识
1.判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)
(1)将NH4Cl溶液蒸干制备NH4Cl固体( )
(2)将氯化铝溶液蒸干制备无水AlCl3( )
×
×
(4)氯化铜溶液在氯化氢气流中加热可得无水氯化铜固体( )
夯实必备知识
(3)氯化铁溶液滴入稀氢氧化钠溶液可快速制备氢氧化铁胶体( )
×
√
[解析]生成氢氧化铁沉淀。
[解析]在氯化氢气流中加热可抑制Cu2+水解。
夯实必备知识
2.某学习小组拟利用如图所示装置制备氮化钙(化学式为Ca3N2,极易与H2O反应)。下列说法正确的是 ( )
A.打开活塞K通入N2,试管A内有气泡产生,说明装置气密性良好
B.U形管中盛放的干燥剂既可以是碱石灰,也可以是浓硫酸
C.将产物Ca3N2放入盐酸中,只能得到一种盐
D.反应结束后,先熄灭酒精灯,待反应管冷却至室温后再关闭活塞K
D
夯实必备知识
[解析]打开活塞K通入N2,试管A内有气泡产生,不能说明气密性良好,A项错误;
U形管只能装固体,B项错误;
Ca3N2放入盐酸中可得到CaCl2和NH4Cl两种盐,C项错误;
反应结束后,先熄灭酒精灯,待反应管冷却至室温后再关闭活塞K,D项正确。
1. [2023·湖北枣阳一中月考] 无水AlCl3(183 ℃升华)遇潮湿空气即产生大量白雾,实验室可用Al和氯气通过图所示装置制备。已知A中产生的氯气混有少许HCl和水蒸气。则下列说法正确的是 ( )
A.试剂瓶B、C、F中分别盛饱和
NaHCO3、浓硫酸、浓硫酸
B.氯化铝产品最后在装置E中收集
C.实验开始时应先点燃D处酒精灯
D.装置F和G可用盛无水CaCl2的干燥管替换
提升关键能力
题组 固体无机物的制备
B
[解析]根据实验装置图可知,该实验中A装置为用浓盐酸与二氧化锰反应生成氯气,氯气中混有氯化氢和水蒸气,先用B中饱和食盐水除去氯化氢,再用C中浓硫酸干燥,氯气与铝在D装置反应制得氯化铝,反应的尾气中有氯气,用G装置中的氢氧化钠溶液吸收,为防止氯化铝与氢氧化钠溶液中的水蒸气反应,F装置中浓硫酸可防止G中水蒸气挥发进入收集装置E中,据此分析判断。
提升关键能力
试剂瓶B中应盛有饱和食盐水,用于除去氯气中混有的氯化氢,故A错误;
氯化铝产品最后在装置E中收集,故B正确;
实验开始时应先点燃A处酒精灯,将装置中的空气排尽,再点燃D处酒精灯,故C错误;
装置G用于吸收尾气中的氯气,无水CaCl2不能吸收氯气,故D错误。
提升关键能力
2. [2023·辽宁实验中学月考] 某研究小组设计如图所示实验装置(夹持装置已略去)分别探究NO与铜粉、Na2O2的反应。
已知:①NO与Na2O2可发生反应2NO+Na2O2 =2NaNO2;
②NO能被酸性高锰酸钾溶液氧化为N;
③在溶液中存在平衡FeSO4+NO
Fe(NO)SO4(棕色)。
Ⅰ.关闭K3,打开K2,探究NO与铜粉的反应并检验NO。
(1)反应开始前,打开K1,通入一段时间N2,其目的是 。
提升关键能力
排尽装置内的空气,防止干扰实验
提升关键能力
[解析]装置A中为稀硝酸和Cu反应制取NO,装置B为洗气装置,用于除去挥发的硝酸杂质,装置C为干燥装置;装置G为尾气处理装置。
(1)因NO易被氧化,所以反应开始前打开K1,通入一段时间的氮气,主要是排除装置内的空气,防止干扰实验。
(2)装置B中盛放的试剂为水,其作用是 。
(3)装置F中的实验现象为 。
提升关键能力
[解析] (2)NO混合气体中含有少量挥发的硝酸,装置B主要是除去挥发出的硝酸杂质。
(3)NO在硫酸亚铁溶液中存在平衡
FeSO4+NO Fe(NO)SO4,所以装置F中
的现象为溶液由浅绿色变为棕色。
除去挥发出的硝酸杂质
溶液由浅绿色变为棕色
Ⅱ.关闭K2,打开K3,探究NO与Na2O2的反应并制备NaNO2。
(4)装置G的作用是 。
(5)若省略装置C,则进入装置G中的气体除N2、NO外,可能还有 (填化学式)。
提升关键能力
[解析] (4)装置G中的酸性高锰酸钾溶液
能将NO氧化,其作用为吸收未反应完的
NO,防止污染空气。
(5)若拆除装置C,水蒸气进入装置E与过氧化钠反应
生成氧气,则进入装置G中的气体除了氮气和NO外,还有O2。
吸收未反应完的NO,防止污染空气
O2
(6)测定反应后装置E中NaNO2的含量,已知在酸性条件下,N可将Mn还原为Mn2+,为测定样品中亚硝酸钠的含量,该小组同学称取a g样品溶于水配制成250 mL溶液,取25.00 mL所得溶液于锥形瓶中,用0.100 mol·L-1的酸性KMnO4溶液滴定至终点时,消耗b mL酸性KMnO4溶液。
①滴定过程中发生反应的离子方程式为 。
②样品中NaNO2的质量分数为 (用
含有a、b的代数式表示)。
提升关键能力
2Mn+5N+6H+ =2Mn2++5N+3H2O
%
提升关键能力
[解析] ②根据反应方程式可得2Mn~5N,设亚硝酸钠物质的量浓度为c,则
2Mn ~ 5N
2 5
(0.1×b×10-3) mol c×25×10-3 L
即=,解得c=
0.01b mol·L-1,a g样品中亚硝酸钠的质量为
69 g·mol-1×0.01b mol·L-1×0.25 L=0.172 5b g,质量分数为×100%=%。
考点三 有机物的制备
知识梳理
夯实必备知识 | 提升关键能力
夯实必备知识
1.仪器
(1)三颈烧瓶:又称 ,可以同时插入温度计或冷凝管以便测量反应温度或冷凝回流。三口烧瓶不适用玻璃棒搅拌,需要搅拌时可以使用专用搅拌器。
(2)分液漏斗或恒压滴液漏斗
用于滴加液体,可以控制滴加液体的速率,从而控制反应速率。
三口烧瓶
夯实必备知识
(3)温度计
控制反应液的温度或收集馏分的蒸气温度。
(4)球形冷凝管
用于冷凝回流,使挥发的反应物在冷凝管中液化,重新回流到反应装置,继续发生反应。冷凝水要从 口进, 口出。
下
上
夯实必备知识
2.制备装置
常见的反应装置如图所示(加热和部分夹持装置已省略):
夯实必备知识
3.液态有机物的分离提纯
在新制的有机产物中,通常会混有有机物杂质和无机物杂质。无机物杂质通常用相应的无机试剂洗去;有机物杂质通常通过蒸馏法与有机产物分离。
(1)除无机物杂质的主要步骤
①水洗(借助溶解度差异,除去大量的易溶于水的无机物),静置,分液。
②相应的溶液洗涤(进一步通过化学反应,除去相应的无机物杂质),静置,分液。
③水洗或盐溶液洗(加盐的作用是降低有机物在水溶液中的溶解度,目的是除去上一步加入的无机试剂),静置,分液。
④干燥有机物
常用的干燥剂有CaO、无水CaCl2、无水MgSO4、无水Na2SO4等。
⑤蒸馏 收集液态有机物。
夯实必备知识
(2)除去有机物杂质的仪器与装置
(3)产率计算
产率=×100%。
[解析]缓慢加热时有副反应发生而生成较多的乙醚。
[解析]会引起倒吸。
夯实必备知识
1.判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)
(1)制取乙烯加热时要注意使温度缓慢上升至170 ℃( )
(2)制备乙酸乙酯的实验中,导管末端要伸入饱和Na2CO3溶液的液面下( )
×
×
(4)制备乙酸乙酯时,将乙醇和乙酸依次加入浓硫酸中( )
夯实必备知识
(3)苯、浓溴水和铁粉混合,反应后可制得溴苯 ( )
×
×
[解析]不是浓溴水,是液溴。
[解析]应先加乙醇再加浓硫酸、乙酸。
夯实必备知识
2. 2-甲基-2-氯丙烷是重要的化工原料,实验室中可由叔丁醇与浓盐酸反应制备,路线如图所示。
下列说法错误的是 ( )
A.由叔丁醇制备2-甲基-2-氯丙烷的反应类型为取代反应
B.用5% Na2CO3溶液洗涤分液时,有机相在分液漏斗的下层
C.无水CaCl2的作用是除去有机相中残存的少量水
D.蒸馏除去残余反应物叔丁醇时,产物先蒸馏出体系
B
夯实必备知识
[解析]对比反应物和产物的结构可知,Cl原子取代了—OH,即反应类型为取代反应,故A正确;
用5% Na2CO3溶液洗涤分液时,由于有机物2-甲基-2-氯丙烷的密度小于水,则有机相在分液漏斗的上层,故B错误;
无水CaCl2是干燥剂,其作用是除去有机相中残存的少量水,故C正确;
2-甲基-2-氯丙烷比叔丁醇的沸点低,
所以产物先蒸馏出体系,故D正确。
1. [2022·河北张家口宣化一中月考] 实验室采用图甲装置制备乙酸异戊酯[CH3COOCH2CH2CH(CH3)2](夹持及加热装置略),产物依次用少量水、饱和NaHCO3溶液、水、无水MgSO4固体处理后,再利用图乙装置进行蒸馏,从而达到提纯目的。下列说法正确的是 ( )
A.分别从1、3口向冷凝管中通入冷水
B.依次向甲装置中小心加入浓硫酸、乙酸和异戊醇
C.第二次水洗的主要目的是洗掉NaHCO3等混合物中
的盐
D.图甲和图乙装置中的冷凝管可以互换
提升关键能力
题组 有机物的制备
C
[解析]冷凝管中冷凝水常采用下进上出,使气态物质充分冷却,所以从1、4口向冷凝管中通入冷水,故A错误;
浓硫酸吸水放热,所以浓硫酸应该缓慢加入异戊醇中,待冷却后再加入乙酸,加入物质的正确顺序为异戊醇、浓硫酸、乙酸,故B错误;
提升关键能力
加入饱和NaHCO3溶液的主要目的是除去残留的硫酸,第二次水洗的主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠等盐,使之溶于水中与乙酸异戊酯分层,故C正确;
图甲和图乙装置中的冷凝管分别为球形冷凝管和直形冷凝管,球形冷凝管常与发生装置连接,起冷凝回流作用,直形冷凝管常用于气态物质的冷凝,其下端接接收器,同时球形冷凝管倾斜角度大易造成堵塞,使冷凝效果变差,故D错误。
提升关键能力
2. [2022·广东佛山质检] 乙酰苯胺 (C6H5-NHCOCH3)可用作止痛剂、退热剂,制备装置如图所示。反应原理为C6H5—NH2+CH3COOH C6H5—NHCOCH3+H2O。已知苯胺可溶于水,沸点为184 ℃,接触空气易被氧化;冰醋酸的沸点为118 ℃。乙酰苯胺的溶解度如下表:
下列说法错误的是 ( )
A.反应物中加入适量锌粉,防止苯胺被氧化
B.使用球形冷凝管可以提高反应物的转化率
C.用水浴加热效果更佳
D.反应结束后,将锥形瓶中反应液倒入冷水中,过滤、洗涤,可获得乙酰苯胺晶体
提升关键能力
温度/℃ 20 25 50 80 100
溶解度/g 0.46 0.56 0.84 3.45 5.5
C
提升关键能力
[解析]由于苯胺接触空气易被氧化,反应物中加入适量锌粉,锌粉可与酸反
应生成氢气,形成氢气环境,从而防止苯胺被氧化,故A正确;
球形冷凝管内管曲面多,可使蒸气与冷凝液充分进行热量交换,可使更多蒸
发出去的有机物冷凝为液态回流,减小反应物蒸发损失,使反应充分进行,
可以提高反应物的转化率,故B正确;
由题中信息可知,制取乙酰苯胺(C6H5—NHCOCH3)的反应温度为105 ℃,大于水的沸点,所以该反应不能使用水浴加热,故C错误;
由题中信息可知,反应物苯胺、乙酸均溶于水,产物乙酰苯胺在20 ℃时溶解度很小,反应结束后,将锥形瓶中反应液倒入冷水中,乙酰苯胺为沉淀,过滤、洗涤,可获得乙酰苯胺晶体,故D正确。
提升关键能力
[规律小结] 有机物制备的思维流程
经典真题·明考向
知识梳理
1. [2021·北京卷] 实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是 ( )
B
气体 试剂 制备装置 收集方法
A O2 KMnO4 a d
B H2 Zn+稀H2SO4 b e
C NO Cu+稀HNO3 b c
D CO2 CaCO3+稀H2SO4 b c
[解析] KMnO4是固体物质,加热分解产生O2,由于O2难溶于水且密度比空气大,因此可以用排水法或向上排空气法收集,故不可以使用d装置收集O2,A错误;
Zn与H2SO4发生置换反应产生H2,块状固体与液体反应制取气体,产生的H2难溶于水,因此可以用排水法收集,故可以使用装置b、e制取和收集H2,B正确;
Cu与稀HNO3反应产生NO气体,NO能够与O2发生反应产生NO2气体,因此不能使用排空气法收集,C错误;
CaCO3与稀硫酸反应产生CaSO4、CO2气体,CaSO4微溶于水,使制取CO2气体的反应不能持续发生,因此不能使用该方法制取CO2气体,D错误。
2. (不定选)[2021·湖南卷] 1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应,经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品,装置如图所示:
已知:CH3(CH2)3OH+NaBr+H2SO4
CH3(CH2)3Br+NaHSO4+H2O
下列说法正确的是 ( )
A.装置Ⅰ中回流的目的是为了减少物
质的挥发,提高产率
B.装置Ⅱ中a为进水口,b为出水口
C.用装置Ⅲ萃取分液时,将分层的液体依次从下口放出
D.经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后,使用装置Ⅱ再次蒸馏,可得到更纯的产品
AD
[解析]回流的目的是减少物质的挥发,使其充分反应,提高产率,故A正确;
蒸馏过程中,冷凝水通入的方向是下口进上口出,因此a为出水口,b为进水口,故B错误;
萃取分液时,上层液体从上口倒出,下层液体从下口放出,故C错误;
得到的粗品中仍含少量1-丁醇,因此分离1-丁醇和1-溴丁烷可用蒸馏的方法,得到纯度更高的1-溴丁烷,故D正确。
3. [2022·湖北卷] 高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42 ℃,易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到,纯化过程需要严格控制温度和水分,温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃),高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略):
回答下列问题:
(1)A的名称是 。B的进水口为 (填“a”或“b”)。
圆底烧瓶
b
[解析]空气通过氯化钙除水,经过安全瓶后通过浓硫酸除水,然后通过五氧化二磷,干燥的空气流入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌,同时还具有加速水逸出和防止暴沸的作用,将85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。
(1)由仪器构造可知,仪器A为圆底烧瓶,仪器B为直形冷凝管,冷凝水应从b口进、a口出,形成逆流冷却,使冷却效果更好。
(2)P2O5的作用是 。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止 ,还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度,实验选用水浴加热的目的是 。
干燥气体
暴沸
[解析] (2)纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分,因此五氧化二磷的作用为干燥气体。
(3)空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌,使受热均匀,同时还具有加速水逸出和防止暴沸的作用。
(4)升高温度能提高除水速度,而纯磷酸制备过程中要严格控制温度,水浴加热可以避免直接加热造成的温度不可控性,使溶液受热均匀。
使溶液受热均匀
(5)磷酸易形成过饱和溶液,难以结晶,可向过饱和溶液中加入 促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时,除了需要干燥的环境外,还需要控制温度为 (填标号)。
A.<20 ℃ B.30~35 ℃ C.42~100 ℃
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是 。
磷酸晶体
磷酸可与水分子间形成氢键
[解析] (5)过饱和溶液暂时处于亚稳态,当加入一些晶体或晃动时可使此状态失去平衡,过多的溶质就会结晶,因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。
(6)纯磷酸纯化过程中,温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃),高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸,纯磷酸的熔点为42 ℃,因此过滤磷酸晶体时,除了需要干燥的环境外,还需要控制温度为30~35 ℃,答案选B。
(7)磷酸的结构简式为 ,分子中含羟基,可与水分子间形成氢键,因此磷酸中少量的水极难除去。
B
4. [2022·湖南卷] 某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O,并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案:
可选用试剂:NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水
步骤1.BaCl2·2H2O的制备
按如图所示装置进行实验,得到BaCl2溶液,经一系列步骤
获得BaCl2·2H2O产品。
步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定
①称取产品0.500 0 g,用100 mL水溶解,酸化,加热至近沸;
②在不断搅拌下,向①所得溶液逐滴加入热的0.100 mol·L-1 H2SO4溶液;
③沉淀完全后,60 ℃水浴40分钟,经过滤、洗涤、烘干等步骤,称量白色固体,质量为0.466 0 g。 回答下列问题:
(1)Ⅰ是制取 气体的装置,在试剂a过量并微热时,发生
主要反应的化学方程式为 ;
(2)Ⅱ中b仪器的作用是 ; Ⅲ中的试剂应选用 ;
(3)在沉淀过程中,某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后,认为沉淀已经完全,判断沉淀已完全的方法是 ;
HCl
防止倒吸
[解析] (1)由实验目的可知,装置Ⅰ中浓硫酸和氯化钠晶体共热反应的化学方程式为H2SO4(浓)+NaCl NaHSO4+HCl↑。
(2)氯化氢极易溶于水,装置Ⅱ中b仪器的作用是防止倒吸;装置Ⅱ中氯化氢与BaS溶液反应会生成H2S,H2S有毒,对环境有污染,装置Ⅲ中盛放CuSO4溶液,用于吸收H2S。
(3)硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀,因此判断沉淀已完全的方法是静置,向上层清液中继续滴加硫酸溶液,若无白色沉淀生成,则已沉淀完全。
H2SO4(浓)+NaCl NaHSO4+HCl↑
CuSO4溶液
静置,向上层清液中继续滴加硫酸溶液,若无白色沉淀生成,则已沉淀完全
(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液,原因是 ;
(5)在过滤操作中,下列仪器不需要用到的是 (填名称);
(6)产品中BaCl2·2H2O的质量分数为 (保留三位有效数字)。
使钡离子沉淀完全
[解析] (5)过滤操作用到的仪器有铁架台(带铁圈)、烧杯、漏斗、玻璃棒、滤纸,用不到锥形瓶。
(6)由题意可知,硫酸钡的物质的量为=0.002 mol,依据钡原子守恒,产品中BaCl2·2H2O的物质的量为0.002 mol,质量为0.002 mol×244 g·mol-1=0.488 g,产品中BaCl2·2H2O的质量分数为×100%=97.6%。
锥形瓶
97.6%
1. [2022·山东烟台一中月考] 超酸是一类比纯硫酸更强的酸,在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下:SbCl3+Cl2 SbCl5、SbCl5+6HF= HSbF6+5HCl。制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气,减压时可吸入极少量空气,防止液体暴沸;夹持、加热及搅拌装置略):
备用习题
相关性质如表:
回答下列问题:
备用习题
物质 熔点 沸点 性质
SbCl3 73.4 ℃ 220.3 ℃ 极易水解
SbCl5 3.5 ℃ 140 ℃分解 79 ℃/2.9 kPa 极易水解
(1)实验装置中两个冷凝管 (填“能”或“不能”)交换使用。
(2)试剂X的作用为 、
。
[解析] (1)与直形冷凝管相比,球形冷凝管的冷却面积大,冷却效果好,且由于球形冷凝管的内芯管为球泡状,容易在球部积留蒸馏液,故不适宜用于倾斜式蒸馏装置,多用于垂直放置,冷凝回流,因此实验装置中两个冷凝管不能交换使用。
(2)根据表中提供信息可知,SbCl3、SbCl5极易水解,因此试剂X的作用是防止空气中的水蒸气进入三口烧瓶,同时吸收氯气,
防止污染空气。
备用习题
不能
吸收氯气,防止污染空气
防止空气中的水蒸气进入三口烧瓶使SbCl3、SbCl5水解
(3)反应完成后,关闭活塞a、打开活塞b,减压转移 (填仪器名称)中生成的SbCl5至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前,必须关闭的活塞是 (填“a”或“b”);用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是 。
[解析] 由实验装置知,反应完成后,关闭活塞a、打开活塞b,减压转移三口烧瓶中生成的SbCl5至双口烧瓶中;减压蒸馏前,必须关闭活塞b,以保证装置密封,便于后续抽真空;根据表中提供信息知,SbCl5受热易分解,因此用减压蒸馏而不用常压蒸馏,可以防止SbCl5分解。
备用习题
三口烧瓶
b
防止SbCl5分解
备用习题
2.苯甲醛( )是有机制备中的一种重要原料。实验室常用苯甲醛与NaOH反应制备苯甲醇和苯甲酸钠:2 +NaOH→ + ,再将苯甲酸钠酸化得到苯甲酸。
相关物质的物理性质如下表:
名称 性质 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 水 乙醇 乙醚
苯甲醛 无色液体,具有苦杏仁味 -26 178.1 微溶 混溶 混溶
苯甲酸 白色片状或针状晶体 122.4 248 微溶 易溶 易溶
苯甲醇 无色液体,具有芳香味 -15.3 205.35 微溶 易溶 易溶
乙醚 无色透明液体,具有特殊刺激性气味 -116.2 34.6 微溶 易溶 —
备用习题
已知:a.RCHO+
b.亚硫酸氢钠不与苯甲醇反应。
实验步骤:
步骤①:向如图所示三颈烧瓶c中加入碎瓷片、适量NaOH、水和a g
苯甲醛,向冷凝管中通入冷水。
步骤②:搅拌、加热三颈烧瓶c,充分反应后,将c中液体冷却后倒入分液漏斗中,用乙醚萃取、分液,将乙醚层依次用25%亚硫酸氢钠溶液、水洗涤,水层保留待用。
步骤③:将乙醚层倒入盛少量无水MgSO4的锥形瓶中进行干燥,混匀、静置后采用一定的方法分离,收集苯甲醇。
步骤④:将步骤②中得到的水层和适量浓盐酸混合均匀,析出白色固体。冷却、抽滤得粗产品,将粗产品提纯得一定量的苯甲酸。回答下列问题:
(1)步骤①中,冷凝管的作用是 ,从 (填“a”或“b”)口通入冷水。
(2)步骤②中,乙醚层用25%亚硫酸氢钠溶液洗涤的作用是
;再用水洗涤的作用是 。将分液漏斗中两层液体分离开时,乙醚层在 (填“上层”或“下层”)。
备用习题
冷凝回流
b
除去乙醚层中少量的苯甲醛
[解析] (1)冷凝管应下口进水,上口出水。
(2)根据题中已知信息,亚硫酸氢钠可以与苯甲醛反应,不与苯甲醇反应,所以用其洗涤乙醚层的作用为除去苯甲醇中未反应的苯甲醛;再用水洗涤的作用是除去亚硫酸氢钠等杂质。
除去亚硫酸氢钠等杂质
上层
(3)步骤③中,分离出苯甲醇的方法是 ,先出来的物质是 。
(4)步骤④中,水层和浓盐酸混合后产生苯甲酸的离子方程式为
;将反应后混合物冷却的目的是
。
备用习题
蒸馏
乙醚
C6H5COO-+H+ =C6H5COOH↓
[解析] (3)步骤③中,向锥形瓶中加入MgSO4可除去水,剩下苯甲醇与乙醚,乙醚的沸点远远低于苯甲醇的沸点,所以选择蒸馏法分离二者。
(4)根据题表知,苯甲酸在水中微溶,温度越低苯甲酸溶在水中的量越少,可提高产率。
降低苯甲酸的溶解度,使其尽可能多地析出
考点一 无机物的制备
1. [2022·湖南常德一中月考] 某同学拟在实验室中用下列仪器和必需药品对NH3与Cl2的反应进行探究。下列说法不正确的是 ( )
A.制备气体:Ⅰ、Ⅱ都能用于制NH3, Ⅱ、Ⅲ都能用于制Cl2
B.净化气体:Ⅴ、Ⅶ都能用来净化NH3,也都能用来净化Cl2
C.气体反应:分别从Ⅳ的c、d通入NH3和Cl2;Ⅳ中产生大量白烟
D.尾气处理:Ⅴ、Ⅵ或Ⅶ都能用于除尾气,但只用其中一种可能除不净尾气
B
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[解析]用NH4Cl和Ca(OH)2固体混合加热制NH3选择Ⅰ装置,用浓氨水与CaO或NaOH制氨气,选择Ⅱ装置,实验室利用MnO2与浓盐酸混合加热制Cl2可选择Ⅲ装置,利用KMnO4和浓盐酸反应制Cl2选择Ⅱ装置,故A正确;
NH3的干燥不能用浓硫酸,只能用碱石灰,则无法用Ⅴ装置净化NH3,故B错误;
NH3的密度比Cl2小,则分别从Ⅳ的c、d通入NH3和Cl2,在Ⅳ中NH3和Cl2反应生成NH4Cl,产生大量白烟,故C正确;
NH3的尾气可以用稀硫酸吸收,Cl2的尾气
可以用NaOH溶液吸收,为了充分吸收尾
气,可以选择Ⅴ、Ⅵ或Ⅶ中的1到2个装置
即可,故D正确。
2. [2022·辽宁鞍山质检] 三氯化铬(CrCl3)为紫色晶体,熔点为83 ℃,易潮解,易升华,不易水解,高温下易被氧气氧化,实验室用Cr2O3和CCl4(沸点76.8 ℃)在高温下制备三氯化铬,部分实验装置如图所示(夹持装置略),下列说法正确的是 ( )
A.CCl4在反应中作氧化剂
B.石棉绳的作用是保温,防止CrCl3凝华堵塞导管
C.实验时应先点燃B处酒精喷灯,再通X气体
D.X气体可为空气
B
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[解析] CCl4沸点为76.8 ℃,温度比较低,为保证稳定的CCl4气流,可以通过水浴加热来控制其流量,B装置中加热发生反应Cr2O3+3CCl4 2CrCl3+3COCl2,装置C用于冷凝收集产品,据此分析回答问题。B装置中加热发生反应Cr2O3+3CCl4 2CrCl3+3COCl2,该反应不是氧化还原反应,故A错误;
三氯化铬(CrCl3)为紫色晶体,熔点为83 ℃,易潮解,易升华,故石棉绳的作用是保温,防止CrCl3凝华堵塞导管,故B正确;
实验时应先通入氮气,再点燃B处酒精喷灯,以防止Cr2Cl3高温时被氧气氧化,故C错误;
X气体应为氮气,氮气不能氧化三氯化铬且充入氮气
能使反应物进入B中进行反应,故D错误。
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3. [2022·湖北恩施高中月考] 硫氰化钾(KSCN)
俗称玫瑰红酸钾,是一种用途广泛的化学药品。
实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如图所示:
已知:①CS2不溶于水,密度比水的大;②NH3不溶于CS2;③三颈烧瓶内盛放有CS2、水和催化剂,滴加KOH溶液前,发生反应CS2+3NH3 NH4SCN+NH4HS。下列说法错误的是 ( )
A.装置A中的反应为2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3↑+2H2O
B.装置B中的药品可能为无水氯化钙
C.装置C的作用是观察气泡流速,以便控制加热温度
D.反应结束后,滤去三颈烧瓶中的固体催化剂,再经过减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,即可得到硫氰化钾晶体
B
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[解析]实验室通过加热氯化铵和氢氧化钙的混合物制取氨气,经碱石灰干燥后,通过已知信息③可知在三颈烧瓶中氨气与CS2反应生成NH4SCN、NH4HS,加热除去NH4HS,再滴入KOH溶液生成KSCN,滤去三颈烧瓶中的固体催化剂,再减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得到硫氰化钾晶体,多余的氨气在E中发生反应2NH3+Cr2+8H+ =N2↑+2Cr3++7H2O转化为氮气。装置A中加热氯化铵和氢氧化钙的混合物生成氨气、氯化钙和水,反应为2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3↑+2H2O,故A正确;
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装置B的作用是干燥氨气,氨气显碱性,则用碱石灰作干燥剂,装置B中的药品不可能为无水氯化钙,无水氯化钙能与氨气反应生成CaCl2·8NH3,故B错误;
装置C的作用是观察气泡流速,以便控制加热温度,控制制取氨气的速率,故C正确;
从溶液中获得KSCN晶体常采用冷却结晶的方法,反应结束后滤去三颈烧瓶中的固体催化剂,再经过减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,即可得到硫氰化钾晶体,故D正确。
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4. [2022·湖南攸县一中月考] 碳酸镧[La2(CO3)3]可用于治疗高磷酸盐血症。某化学小组用如图所示装置模拟制备碳酸镧,其发生的化学反应为2LaCl3+6NH4HCO3 =La2(CO3)3↓+6NH4Cl+3CO2↑+3H2O,则下列有关说法正确的是 ( )
A.装置X中盛放的试剂为饱和NaCl溶液
B.装置Y中的生石灰可用固体NaOH代替
C.实验开始时应先打开W中分液漏斗的活塞
D.从左向右接口的正确连接顺序为F→B,A→E,D←C
B
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[解析]反应制备原理为2LaCl3+6NH4HCO3 =La2(CO3)3↓+6NH4Cl+3CO2↑+3H2O,由实验装置可知,装置Y用以制备氨气,装置W用以制备二氧化碳,装置Z用以制备碳酸镧,因氨气极易溶于水,装置Y的C接口应与装置Z的E接口连接,因二氧化碳中混有氯化氢,应用盛有饱和NaHCO3溶液的X装置除去氯化氢,则制备装置的连接顺序为W→X→Z←Y。装置X为除去CO2中的HCl杂质,盛放的试剂为饱和NaHCO3溶液,A错误;
NaOH遇水放热,浓氨水遇热产生NH3,因此可以用NaOH代替生石灰,B正确;
实验开始时应先打开Y中分液漏斗的活塞,将产生的NH3先通入使溶液呈碱性,再充入CO2,这样有利于吸收更多CO2,C错误;
由于NH3极易溶于水,则需采用防倒吸装置,E←C,制取的CO2需除去HCl杂质,则F→B,A→D,D错误。
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5. [2022·江苏高邮中学测试] 已知:①NO可与过氧化钠粉末发生化合反应生成NaNO2,②NO能被酸性KMnO4溶液氧化成N。某兴趣小组设计了如图所示的装置制备NaNO2,下列说法不正确的是 ( )
A.装置A无需加热,滴入浓硝酸就能发生反应
B.装置B中铜的作用是提高NO的生成率
C.装置C中装的药品可以是氢氧化钠固体
D.装置E中的酸性KMnO4溶液的主要作用
是吸收多余的NO
A
[解析]浓硝酸和炭常温时不反应,加热时发生反应C+4HNO3(浓) CO2↑+4NO2↑+2H2O,A错误;
装置A中产生的二氧化氮,在装置B中和水反应生成硝酸和一氧化氮,其中硝酸和铜反应生成一氧化氮,这样可以提高NO的生成率,B正确;
从装置B中出来的一氧化氮中混入了二氧化碳和水蒸气,这些都会和过氧化钠反应,需要除去,而一氧化氮不和氢氧化钠反应,二氧化碳和水蒸气可以被氢氧化钠固体吸收,C正确;
含有一氧化氮的尾气对环境有害,由题意可知
一氧化氮可以被酸性高锰酸钾溶液吸收,D正确。
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6. [2022·河北唐县一中月考] 氟锑酸(HSbF6)属于超强酸,其酸性比纯硫酸还要强2×1019倍,实验室常以SbCl3、Cl2和HF为原料通过反应SbCl3+Cl2 =SbCl5、SbCl5+6HF =HSbF6+5HCl制备。制备SbCl5的实验装置如图所示。已知:SbCl3的熔点为73.4 ℃,沸点为220.3 ℃,极易水解;SbCl5的熔点为3.5 ℃,液态SbCl5在140 ℃时发生分解,2.9 kPa下沸点为79 ℃,也极易水解。下列说法错误的是 ( )
A.装置Ⅰ中的b为冷凝水的出水口
B.装置Ⅱ可吸收Cl2和空气中的水蒸气
C.由SbCl5制备HSbF6时,不能选用玻璃仪器
D.SbCl5制备完成后,可直接常压蒸馏分离出SbCl5
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D
[解析]由实验装置图可知,装置Ⅰ为球形冷凝管,为增强冷凝回流的效果,装置中下口a为冷凝水的进水口,上口b为冷凝水的出水口,A正确;
由实验装置图可知,装置Ⅱ为干燥管,干燥管中盛有的碱石灰用于吸收未反应的氯气,防止污染空气,同时吸收空气中的水蒸气,防止水蒸气进入三颈烧瓶中导致SbCl3、SbCl5水解,B正确;
由题给信息可知,制备HSbF6时用到能与玻璃中二氧化硅反
应的氢氟酸,所以制备时不能选用玻璃仪器,C正确;
由题给信息可知,SbCl5在140 ℃时会发生分解,所以制备完
成后应采用减压蒸馏的方法分离出SbCl5,D错误。
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7.实验室制备、纯化硝基苯需要用到下列装置,其中不正确的是 ( )
甲 乙 丙 丁
A.甲配制混酸 B.乙制备硝基苯
C.丙精制产品 D.丁分离硝基苯
A
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考点二 有机物的制备
[解析]浓硫酸的密度大于浓硝酸的密度,则混合时将浓硫酸注入浓硝酸中,并不断搅拌,防止液滴飞溅,故A错误;
硝基苯的制备需要水浴加热,题图中装置可制备,故B正确;
蒸馏时温度计测定馏分的温度、冷却水下进上出,题图中蒸馏装置及操作合理,故C正确;
硝基苯不溶于水,反应后加NaOH中和酸,然后进行分液可分离出硝基苯,题图中分液漏斗可完成该操作,故D正确。
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8.实验小组在实验室中制备1,2-二溴乙烷,装置如图所示(部分夹持装置略去)。下列说法错误的是 ( )
A.①中液体变为棕色,体现浓硫酸的强氧化性和脱水性
B.试剂X可选用NaOH溶液
C.实验后通过分液操作从③的混合液中分离出产品
D.④中收集到的尾气需要进行集中处理
C
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[解析]浓硫酸具有强氧化性和脱水性,将乙醇碳化使①中液体变为棕色,故A正确;
NaOH溶液可吸收乙烯中混有的二氧化硫和二氧化碳等酸性气体,故B正确;
溴单质、四氯化碳和1,2-二溴乙烷互溶,不能通过分液法分离,故C错误;
④中收集到的尾气含有乙烯、未完全溶解于水中的溴蒸气等,需要进行集中处理,故D正确。
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9.合成环己酮缩乙二醇的原理为 +HOCH2CH2OH
+H2O。在反应体系中加入适量苯,利用如图所示装置(加热及夹持装置省略)制备环己酮缩乙二醇。下列说法错误的是 ( )
A.b是冷却水的进水口
B.苯可将反应产生的水及时带出
C.当苯即将回流至烧瓶中时,应将分水器中的
水和苯放出
D.利用分水器分离出水,可提高环己酮缩乙二醇的产率
C
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[解析]冷凝管中的冷却水应该“低进高出”,b是冷却水的进水口,A项正确;
苯易挥发,根据图示,苯可将反应产生的水及时带出,促进反应正向进行,B项正确;
分水器中的苯回流到烧瓶中,提高苯的利用率,当分水器中的水即将回流到烧瓶中时,必须将分水器中的水放出,C项错误;
根据反应方程式,水为生成物,分离出水会使
平衡向正方向移动,提高环己酮缩乙二醇的
产率,D项正确。
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10.氨基甲酸铵(NH2COONH4)可用于生产医药试剂、发酵促进剂、电子元件等,是一种良好的氨化剂,某化学小组用下列实验装置模拟工业制备少量氨基甲酸铵。
查阅资料:氨基甲酸铵的性质及工业制法如表所示:
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物理性质 白色粉末,易溶于水,难溶于四氯化碳
化学性质 水解生成碳酸氢铵,受热分解生成尿素
工业制法 2NH3(g)+CO2(g) NH2COONH4(s) ΔH<0
下列说法错误的是 ( )
A.装置Ⅰ中胶皮管a的作用为平衡压强,使液体顺利滴下
B.装置Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ中盛放的试剂依次为饱和NaHCO3溶液、浓硫酸、碱石灰
C.装置Ⅳ的反应温度越高,氨基甲酸铵的产量越高
D.装置Ⅵ中发生反应的化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3↑+2H2O
C
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[解析]装置Ⅰ中大理石即碳酸钙与稀盐酸反应生成二氧化碳,混有HCl杂质气体,装置Ⅱ装有饱和NaHCO3溶液除去HCl杂质,装置Ⅲ装有浓硫酸干燥二氧化碳,装置Ⅳ中发生反应2NH3(g)+CO2(g) NH2COONH4(s),装置Ⅴ装有碱石灰,吸收氨气中混有的水蒸气,装置Ⅵ制取氨气。装置Ⅰ中胶皮管a的作用为平衡压强,使液体顺利滴下,A正确;
装置Ⅱ的作用为吸收CO2中的HCl,应盛放饱和NaHCO3溶液,装置Ⅲ的作用为吸收CO2中的水蒸气,应盛放浓硫酸,装置Ⅴ的作用为吸收NH3中的水蒸气,应盛放碱石灰,B正确;
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制备氨基甲酸铵的反应为放热反应,为提高其产量,应降低温度,使平衡正向移动,同时也可防止其受热分解生成尿素,C错误;
装置Ⅵ为氯化铵和氢氧化钙加热制取氨气,其中发生反应的化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3↑+2H2O,D正确。
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11.实验室中可由叔丁醇与浓盐酸反应制备2-甲基-2-氯丙烷:
下列说法错误的是 ( )
A.叔丁醇与浓盐酸反应制备2-甲
基-2-氯丙烷为取代反应
B.两次水洗的目的相同
C.无水CaCl2的作用是除去少量水
D.蒸馏时,产物先蒸馏出体系
B
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[解析]结合图示可知,叔丁醇与浓盐酸常温搅拌反应15 min可得2-甲基-2-氯丙烷与H2O,分液后向有机相中加入水进行洗涤分液,继续向有机相中加入5%Na2CO3溶液洗涤,由于2-甲基-2-氯丙烷不溶于水,分液后获得有机相,除去第一次水洗未洗净的HCl,有机相再加入水洗涤分液,除去上步产生的盐,有机相中加入过量无水CaCl2干燥,蒸馏即得有机物2-甲基-2-氯丙烷。
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结合反应物和产物的结构可知,Cl原子取代了
—OH,该反应为取代反应,故A正确;
第一次水洗是除去过量的盐酸,第二次水洗是除
去Na2CO3及上步产生的NaCl,故B错误;
无水CaCl2为干燥剂,作用是除去有机相中残存
的少量水,故C正确;
羟基之间可形成氢键,2-甲基-2-氯丙烷比叔丁醇的沸点低,可通过蒸馏操作分离,产物先蒸出,故D正确。
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12. [2023·湖南永州适应性考] 制备茉莉醛(具有茉莉花香味,广泛应用于化妆品、洗涤剂和空气清新剂)的一种工艺流程和有关数据如下:
Ⅰ.反应原理
+CH3(CH2)5CHO +H2O
Ⅱ.工艺流程
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Ⅲ.有关数据:
回答下列问题:
(1)“操作X”的名称是 。
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物质 相对分 子质量 密度/ (g·cm-3) 溶解性
苯甲醛 106 1.04 微溶于水,可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿
庚醛 114 0.85 微溶于水,溶于乙醇、乙醚
茉莉醛 202 0.97 微溶于冷水,溶于乙醇、乙醚和热水
分液
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[解析]苯甲醛、庚醛在乙醇、氢氧化钾条件下生成茉莉醛,冷却后分液除去水层,有机层水洗后加入无水硫酸钠干燥,有机层通过柱色谱装置分离得到茉莉醛。(1)“操作X”是分离有机层和水层的操作,其名称是分液。
(2)“水洗”的主要目的是 ,加入无水Na2SO4的目的是 。
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[解析]有机层中含有少量的乙醇、氢氧化钾,“水洗”的主要目的是除去乙醇和KOH溶液;无水Na2SO4可以吸收有机层中的水分,故加入无水Na2SO4的目的是吸收水分、干燥有机层。
除去乙醇和KOH溶液
干燥
(3)柱色谱装置如图,先将液体样品从柱顶加入,流经吸附柱时,即被吸
附在柱的上端,然后从柱顶加入洗脱剂,由于吸附剂对各组分吸附能
力不同,各组分随洗脱剂以不同速度沿柱下移,从而达到分离的效果。
①柱色谱法分离中使用的吸附剂为硅胶或碳酸钙,除此之外,还可以
使用 (填序号)。
a.活性炭 b.氯化钠 c.氧化铝 d.碳酸钾
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[解析]柱色谱法分离中使用的吸附剂为表面积较大,具有吸附性的物质且不和分离物质发生反应,故选ac;
ac
(3)柱色谱装置如图,先将液体样品从柱顶加入,流经吸附柱时,即被吸
附在柱的上端,然后从柱顶加入洗脱剂,由于吸附剂对各组分吸附能
力不同,各组分随洗脱剂以不同速度沿柱下移,从而达到分离的效果。
②柱色谱法分离过程中,如果洗脱剂加入速度太快,会对产品产率造
成怎样的影响
。
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[解析]柱色谱法分离过程中,如果洗脱剂加入速度太快,导致产品不能被充分吸附,使得杂质难以分离,产率可能偏大也可能偏小。
速度过快,会导致产品与杂质难以分离,产率可能偏大也可能偏小
(4)写出在反应中可能产生的副产物的结构简式: 。
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[解析]根据醛与醛的反应原理,在反应中庚醛与庚醛也可能发生反应,产生的副产
物为 。
(5)本工艺加入苯甲醛10.6 L、庚醛6.84 kg,可得茉莉醛5.05 kg,该工艺的产率为
%。
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[解析]本工艺加入苯甲醛10.6 L,质量为10.6×103 mL×1.04 g·cm-3=11 024 g,物质的量为104 mol;庚醛为6.84 kg,物质的量为60 mol,则反应中苯甲醛过量、庚醛完全反应,理论上生成茉莉醛60 mol,质量为12.12 kg;本工艺中得茉莉醛5.05 kg,该工艺的产率为×100%≈41.7%。
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