2024届高三化学一轮复习有机实验大题 课件(共33张PPT)

(共33张PPT)
有机实验题
题型特点和做题技巧
文字多，内容多！不要细读题！不要想着每个环节都要搞懂！
具体步骤不要求全部正清楚
圈重点： 反应方程式 反应用量，
问题中需要什么信息再去题中找
仪器篇
圆底烧瓶
蒸馏烧瓶
三颈烧瓶
三口烧瓶
液体体积在1/3~2/3之间，加进去的固体质量不算
条形冷凝管？
球形干燥管
球形分液漏斗
刻度球形分液漏斗
梨形分液漏斗
恒压分液漏斗
恒压滴液漏斗
筒形分液漏斗
刻度梨形分液漏斗
刻度筒形分液漏斗
漏斗的分类
长颈漏斗
普通漏斗
平衡气压，使液体顺利滴下（答完整）
双管双抽
【装置优点】加快过滤,过滤更彻底。
【操作要领】安装装置时，注意布氏漏斗下端斜口要远离且面向吸滤瓶支管口,以免滤液被吸入支管而进入抽气系统。洗涤漏斗内的固体时，可直接用少量蒸馏水淋洒在固体上，然后再抽滤一次。在停止抽滤时，先打开安全瓶上的活塞,连通大气,使吸滤瓶内恢复常压状态,然后关闭抽气泵。
减压过滤（抽滤）装置
克氏蒸馏头
减压蒸馏装置
【装置原理】
毛细管距瓶底1~2mm，其在减压蒸馏时使极少量的空气进入液体而产生微小气泡,形成液体沸腾的汽化中心,防止液体暴沸,使蒸馏平稳发生。
【装置优点】
可降低组分的沸点,降低蒸馏温度,尤其适用于高沸点物质和受热易分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯
温度计水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处
教材选修5 P64
教材选修5 P47
温度计放在浴锅里
分水器
待分水器水层液面不再上升时表示反应已基本完成，停止加热。
【装置原理】
反应前预先加入一些水至分水器中，使液面低于支管口0.5cm，并做好标记。
在加热过程中，有机物与水形成共沸物蒸出并冷凝回流至分水器中。随着反应的进行，有机物浮在水面上,回流到烧瓶中,而生成的水进入下层,不再参与反应。
在此期间水面逐渐升高。因此需要打开下方的活塞，放出少量的水，使水面维持在标记处。
【装置优点】
常用于有机实验中,作用是把从混合物中将水带出或除掉，以提高转化率（生成物有水的反应）或起到纯化作用。
【使用条件】与水一起蒸出来的到分水器的物质与水不互溶，且密度比水小
冷凝：通自来水方向均是自下而上，以保证冷凝管的套管里面中始终充满水,
若从上到下充水，冷凝管充不满水，达不到最好的冷凝效果
必修一 P7
a进，b出
均为下进上出
冷凝水的进出方向
装置的组装：从左到右，从下到上
1.经典实验——乙酸乙酯的制取
(1)加料顺序:先加入沸石（碎瓷片） 乙醇 浓硫酸 冷却 醋酸。
密度大的加入密度小的液体中（浓硫酸加入浓硝酸中）
药品添加顺序和量的问题：
固体和液体：先加固体，再加入液体
液体和液体：
0.79
1.05
量的问题：有机反应大多数都是可逆反应
A+B
（A过量的原因：提高B的转化率）
液体和液体
固体和液体
液体一般会过量
①提高另外一个物质的转化率
②液体可以溶解固体的作用
加入2~3块碎瓷片（沸石）：防止暴沸
忘记加碎瓷片或（沸石）：立即停止加热，冷却后加入沸石
冷水浴
水浴加热（温度）
油浴（温度）
开始反应：
温度控制
恒定温度：
冰水浴
温度<95℃
温度>95℃
挥发出易燃气体
电磁加热
产品的分离和提纯
水洗
碱性洗（显碱性的盐洗）
除去无机试剂
除去酸性物质
水洗
除去上一步加的无机物
碳酸钠溶液
碳酸氢钠溶液
吸水：
无水硫酸镁（s）
氯化镁固体
硫酸钠固体
干燥
活性炭
吸附有色物质
（提纯）纯化方式：
固体：重结晶
液体：蒸馏
加还原性物质，除氧化性物质，反过来也是。
加NaHSO3溶液,除 高锰酸钾溶液
计算：
产率的计算
密度×体积等于质量
实际产量题中会告知
理论产量：分析题中反应物量的关系：以少量的反应物进行计算
【装置原理】 集“过滤、萃取、蒸馏”于一体。实验时将粉末状固体置于滤纸套筒1内，烧瓶中溶剂(萃取剂)受热蒸发，蒸气沿蒸气导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中与固体接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶(利用物理学中连通器原理)，从而实现对粉末状固体的连续萃取。萃取液进入烧瓶,残渣留在滤纸套筒1内。
【装置优点】(1)使用萃取剂量较少;(2)循环萃取,萃取效率高。
【使用范围】 用沸点较低的溶剂溶解固体中的有效成分。
实例:用乙醇萃取茶叶末中的咖啡因。
索氏提取装置
粗碘提纯，
可以采用升华法
【装置原理】将固体混合物盛在蒸发皿中，加热易升华固体受热变成气体气体上升至滤纸表面或通过滤的滤纸纸上的小孔上升至倒置的漏斗上，遇冷凝华成固体，固体粉末被吸附在滤纸上或漏斗上，难升华的固体残留在蒸发皿中。漏斗上的棉花可防止蒸气逸出损失。
【使用范围】 分离易升华的固体和难升华的固体。
实例:咖啡因是一种生物碱100℃以上开始升华。
升华提取装置
【装置原理】利用压强差原理，通过增大容器内气体压强首先排尽装置内空气,然后将液体通过导管压到另一容器中，使两种液体混合而发生
反应,如图1所示。
【装置优点】
避免与空气反应,无需另外制备气体排空气,操作简单。
实验时，先打开止水夹K，然后打开分液漏斗的玻璃塞和活塞，使稀硫酸与铁粉反应，一段时间后，关闭止水夹K，制得白色沉淀，且沉淀能持续一段时间不变色。
气压液装置
液体从高压往低压走
I.检查装置气密性后，关闭K2 、K5 ，打开 K1、K3 、K4 ，使装置A中产生的气体进入装置B中，排尽B中空气。
II.待B中空气排尽后，关闭 K3，打开 K2，将A中溶液压入B中并观察现象。
III.关闭K1 、K2 ，打开 K5，使C中气体通入B中并观察现象。
气压液装置
液体从高压往低压走
气压液装置
醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中常用作氧气吸收剂。一般制备方法：先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将铬(Ⅲ)还原为铬(Ⅱ)；铬(Ⅱ)再与醋酸钠溶液作用可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示
将过量锌粒和氯化铬固体置于c装置中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，关闭K3，打开K1、K2，可以利用产生的H2排净体c装置内的空气
当b装置中导管末端产生稳定持续的气流后，打开K3，关闭K2、K1，利用压强差可以将c装置中溶液压入d装置
液体从高压往低压走
生成 Fe(OH)2的操作：关闭止水夹E，使烧瓶A中FeSO4溶液压入装置B中进行反应
气压液装置
液体从高压往低压走
【装置原理】
安全漏斗的颈上有一迂回圈,向安全漏斗中加入液体,部分液体残留在安全漏斗颈部,起液封作用，可避免蒸馏烧瓶中气体从漏斗中逸出,同时这个圈在一定程度上可避免反应器内的溶液因压强增大而上升喷出。
【装置优点】
安全漏斗下端不必插入液面下,操作简便。
【使用范围】常温下，用于挥发性较小的液体与固体或液体混合制备气体。如测定NaH样品纯度，NaH和水反应可生成H2
安全漏斗
【装置原理】反应前，将固体和液体分装在Y形管两侧,量气管读数为V;当固体和液体混合完全反应放出气体后，冷却至室温，量气管读数为V。根据量气管读数之差求出生成气体的体积。
【装置优点】
可避免发生反应时部分气体逸出和液体体积变
化对测量气体体积的影响。
【操作要领】
(1)启动反应:向左倾斜Y形管,将液体倒入Y形管
左侧与固体反应;
(2)反应后读数前,需先冷却至室温,然后上下移
动水准管,调平水准管和量气管中液面
(3)其中一种试剂要足量，确保另一种试剂能完全反应。
Y形管
刺形分馏柱:又称韦氏分馏柱，
内有数组向心刺，分馏过程不需要填料，液体极少在柱内滞留，易装易洗。
适合于分离少量且沸点差距较大的液体。
分馏柱
【装置原理】
球形滴液漏斗活塞下方有一小球,球内有一小滴嘴。
【装置优点】
无论漏斗下端是否插入液体,都能通过小球观察加入液体的速率,更好地控制反应速率
球形滴液漏斗
【装置原理】利用压强差原理，如图1所示,当装置前后发生堵塞时，装置中压强增大将液体压入长颈漏斗中，可以观察到锥形瓶内液面下降，长颈漏斗内液面上升。
【装置优点】
平衡压强,防止堵塞。
【装置变式】可以用一根长导管代替长颈漏斗，如图2所示。
图1
图2
防堵塞(平衡压强)装置