课时规范练34 化学实验常用仪器及基本操作
一、选择题:本题共6小题,每小题只有一个选项符合题目要求。
1.(2022河北模拟)下列关于仪器的名称和使用方法正确的是( )
A.①为碱式滴定管,可用于准确量取一定体积的K2Cr2O7标准溶液
B.②为量筒,③为锥形瓶,量筒加热时需要垫陶土网
C.④可作洗气装置,气体“短进长出”
D.⑤为坩埚,加热时不能直接放在铁圈或三脚架上
2.(2022山东菏泽二模)下列装置能达到实验目的的是( )
A B C D
实验室制氨气 蒸馏时的接收装置 除去CO2中少量HCl 吸收多余的HCl气体
3.利用下列实验装置不能完成相应实验的是 ( )
A.用装置①测量生成氧气的化学反应速率
B.用装置②比较NaHCO3和Na2CO3的热稳定性
C.使装置③中分液漏斗内的液体顺利滴入蒸馏烧瓶
D.装置④可实现制取CO2的“即关即止,即开即用”
4.下列说法正确的是( )
A.液溴需贮存在带橡胶塞的棕色细口瓶中,并进行水封
B.洗净的滴定管和容量瓶应放入烘箱中烘干
C.可以将高锰酸钾固体和无水乙醇放在一个药品柜里保存
D.滴定接近终点时,滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁
5.(2022安徽芜湖三模)下列各组实验中,用所给玻璃仪器(非玻璃仪器任选)和试剂不能完成实验目的的是( )
选项 实验目的 玻璃仪器 试剂
A 配制500 mL 1 mol·L-1 NaOH溶液 烧杯、玻璃棒、量筒、500 mL容量瓶、胶头滴管 NaOH固体、蒸馏水
B 制备乙酸乙酯 试管、量筒、导管、酒精灯 冰醋酸、无水乙醇、饱和Na2CO3溶液
C 除去NaBr溶液中的少量NaI 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗 溴水、CCl4
D 模拟喷泉实验 圆底烧瓶、导气管、烧杯、胶头滴管 干燥的二氧化碳气体、浓NaOH溶液
6.下列实验操作规范且能达到目的的是 ( )
目 的 溶液的 配制 氯气的净化 氨气的 收集 沉淀的 过滤
实 验 操 作
选 项 A B C D
二、选择题:本题共4小题,每小题有一个或两个选项符合题目要求。
7.下列实验装置能达到相应目的的是( )
A.用图甲装置制备Cl2
B.用图乙装置稀释浓硫酸
C.用图丙装置制备CO2
D.用图丁装置灼烧碳酸氢钠制碳酸钠
8.(2021湖南卷)下列实验设计不能达到实验目的的是( )
选项 实验目的 实验设计
A 检验溶液中FeSO4是否被氧化 取少量待测液,滴加KSCN溶液,观察溶液颜色变化
B 净化实验室制备的Cl2 气体依次通过盛有饱和NaCl溶液、浓H2SO4的洗气瓶
C 测定NaOH溶液的pH 将待测液滴在湿润的pH试纸上,与标准比色卡对照
D 工业酒精制备无水乙醇 工业酒精中加生石灰,蒸馏
9.(2021山东卷)为完成下列各组实验,所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器)( )
选项 实验目的 玻璃仪器 试剂
A 配制100 mL一定物质的量浓度的NaCl溶液 100 mL容量瓶、胶头滴管、烧杯、量筒、玻璃棒 蒸馏水、NaCl固体
B 制备Fe(OH)3胶体 烧杯、酒精灯、胶头滴管 蒸馏水、饱和FeCl3溶液
C 测定NaOH溶液浓度 烧杯、锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管 待测NaOH溶液、已知浓度的盐酸、甲基橙试剂
D 制备乙酸乙酯 试管、量筒、导管、酒精灯 冰醋酸、无水乙醇、饱和Na2CO3溶液
10.以含钴废渣(主要成分CoO、Co2O3,还含有Al2O3、ZnO等杂质)为原料制备Co2O3的一种实验流程如下:
下列与流程相关的装置和原理能达到实验目的的是( )
A.用装置甲制备“酸浸”所需的SO2
B.用装置乙配制“酸浸”所需的1 mol·L-1 H2SO4溶液
C.用装置丙过滤“沉钴”所得悬浊液
D.用装置丁灼烧CoCO3固体制Co2O3
三、非选择题:本题共1小题。
11.某化学兴趣小组探究“84”消毒液(含10.5%NaClO和少量NaOH)与75%医用酒精能否反应,进行如下实验:
(1)将25 mL无水乙醇配成75%医用酒精,下列仪器中不需要使用的有 (填名称)。
(2)实验Ⅰ的淀粉碘化钾试纸在3 min时变蓝,21 min后蓝色褪去,实验Ⅱ则在8 min时变蓝,49 min后褪色。
①实验中,使淀粉碘化钾试纸变蓝的物质是 ,而后碘被 (填“氧化”或“还原”)导致蓝色褪去。
②对比实验Ⅰ和Ⅱ的现象可以说明乙醇被NaClO氧化,理由是 。
③实验过程中,测得实验Ⅰ中混合溶液的pH由12.38逐渐增大至12.80,说明乙醇与NaClO反应可能生成 。
(3)为了测定“84”消毒液与医用酒精1∶1反应后溶液中剩余NaClO的含量:取5.00 mL反应后溶液(密度约1 g·mL-1)于锥形瓶,加入过量KI溶液和适量硫酸,在冷暗处静置4~5 min后,再加入少量淀粉指示剂,用0.100 0 mol·L-1 Na2S2O3标准液滴定,消耗标准液体积为14.80 mL。
①滴定前,将锥形瓶置于“冷暗处”的目的是 ,写出NaClO与KI反应的离子方程式 。
②滴定终点溶液的颜色是 ,“84”消毒液与医用酒精1∶1反应后溶液中NaClO的质量分数= (结果保留至小数点后2位;I2+2S22I-+S4)。
参考答案
课时规范练34 化学实验常用仪器及
基本操作
1.D 解析 ①为碱式滴定管,重铬酸钾具有强氧化性,能氧化碱式滴定管的橡胶管,因此不能用碱式滴定管量取,应该用酸式滴定管,A错误;②量筒不能用来加热,B错误;洗气时为使气体与洗涤剂充分接触,导气管应该“长进短出”,C错误;⑤为坩埚,使用坩埚加热时要放在泥三角上进行加热,D正确。
2.C 解析 氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢,在试管口二者又重新化合生成氯化铵,不能制备氨气,A错误;锥形瓶不能密封,否则馏分难以流下,B错误;碳酸氢钠溶液吸收氯化氢生成二氧化碳,可以用饱和碳酸氢钠溶液除去二氧化碳中的氯化氢,C正确;氯化氢极易溶于水,直接通入水中容易引起倒流,D错误。
3.B 解析 装置①可根据单位时间内生成氧气的体积测定反应速率;用装置②比较NaHCO3和Na2CO3的热稳定性,应将NaHCO3和Na2CO3的位置颠倒过来,故B项不能完成相应实验;装置③中分液漏斗和蒸馏烧瓶相通,压强相等,液体能顺利滴下;装置④中当夹紧止水夹后,右侧气压增大,液面下降,大理石与盐酸脱离,反应终止,故D项正确。
4.D 解析 液溴能腐蚀橡胶,A错误;滴定管和容量瓶不能烘干,B错误;乙醇易挥发,高锰酸钾具有强氧化性,两者发生反应使高锰酸钾变质,C错误;滴定接近终点时,滴定管尖端可以接触锥形瓶内壁,使液体滴入锥形瓶中,D正确。
5.B 解析 配制500mL1mol·L-1NaOH溶液实验中需要用到的玻璃仪器是:烧杯、玻璃棒、量筒、500mL容量瓶、胶头滴管,所用药品为NaOH固体、蒸馏水,能够完成实验目的,A不合题意;制备乙酸乙酯实验中需要浓硫酸作催化剂,题干药品中没有浓硫酸,故无法制得乙酸乙酯,B符合题意;除去NaBr溶液中的少量NaI,可以向混合溶液中加入适当过量的溴水,发生反应:2NaI+Br22NaBr+I2,然后再用CCl4萃取出I2和过量的Br2,故实验所需玻璃仪器为烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗,所用药品为溴水、CCl4,可以达到实验目的,C不合题意;由于CO2+2NaOHNa2CO3+H2O,可以使盛满CO2的圆底烧瓶中气体压强快速减小,形成喷泉,用圆底烧瓶、导气管、烧杯、胶头滴管连接实验装置,可以形成喷泉,D不合题意。
6.C 解析 配制一定物质的量浓度溶液转移溶液时需要用玻璃棒引流,A错误;除去氯气中的氯化氢和水杂质,先通入饱和食盐水,除去氯化氢,再通入浓硫酸,除去水,得到干燥纯净的氯气,B错误;氨气的密度小于空气的密度,用向上排空气法收集气体,试管口塞一团棉花,防止氨气与空气对流,C正确;沉淀过滤时漏斗的下端要紧靠烧杯的内壁,D错误。
7.AC 解析 浓盐酸和二氧化锰共热可以制取氯气,题图中固液加热装置合理,A正确;浓硫酸稀释不能在容量瓶中进行,应在烧杯中稀释,B错误;碳酸钙为块状固体,且CO2在水中的溶解度较小,可以用题图丙装置制备二氧化碳,C正确;灼烧应在坩埚中进行,不能用蒸发皿,D错误。
8.C 解析 检验溶液中硫酸亚铁是否被氧化,也就是检验溶液中是否有铁离子生成,通常是向待测液中加KSCN溶液,若溶液变红,则证明硫酸亚铁被氧化,A项正确;实验室用二氧化锰和浓盐酸制备的氯气中含有氯化氢气体和水蒸气,若想得到干燥纯净的氯气,通常先将制得的氯气通过饱和NaCl溶液以除去氯化氢杂质,再使气体通过浓硫酸除去水蒸气,即可得干燥纯净的氯气,B项正确;用pH试纸测待测液的pH时,不能事先将试纸湿润,否则会引起误差,C项错误;向工业酒精中加入生石灰除去水分,再通过蒸馏,即可得到无水乙醇,D项正确。
9.AB 解析 配制100mL一定物质的量浓度的NaCl溶液的步骤为:计算、称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等,需要的仪器有:天平、药匙、烧杯、量筒、玻璃棒、100mL容量瓶、胶头滴管等,选项中所选玻璃仪器和试剂均准确,A符合题意;往烧杯中加入适量蒸馏水并加热至沸腾,向沸水滴加几滴饱和氯化铁溶液,继续煮沸至溶液呈红褐色停止加热,得到氢氧化铁胶体,所选玻璃仪器和试剂均准确,B符合题意;用标准盐酸滴定待测氢氧化钠溶液可测定出氢氧化钠的浓度,取待测液时需选取碱式滴定管,酸式滴定管则盛装标准盐酸,所以所选仪器还应有碱式滴定管,C不符合题意;制备乙酸乙酯时需要用浓硫酸作催化剂和吸水剂,所选试剂中缺少浓硫酸,D不符合题意。
10.C 解析 浓硫酸与铜反应需要加热,甲装置没有酒精灯,无法反应制取SO2,A错误;滴定管使用时应悬于容量瓶上方,不能伸入容量瓶内,会污染试剂,B错误;用装置丙可以过滤“沉钴”所得悬浊液,且装置中操作正确,C正确;灼烧CoCO3固体应用坩埚,不能在烧杯中直接灼烧固体,D错误。
11.答案 (1)100 mL容量瓶、托盘天平 (2)①Cl2 氧化 ②实验Ⅰ中淀粉碘化钾试纸变蓝及褪色的时间更短,说明乙醇将NaClO还原为Cl2 ③NaOH (3)①避免碘单质升华 ClO-+2I-+2H+Cl-+I2+H2O ②无色 1.10%
解析 (1)将无水乙醇配成75%医用酒精,需要加一定量的水稀释,故所用仪器为量筒和烧杯,不需要100mL容量瓶、托盘天平。
(2)①能使淀粉碘化钾试纸变蓝,说明反应生成了I2,结合乙醇具有还原性,NaClO具有强氧化性,则该实验原理为:首先乙醇和NaClO反应生成了Cl2,然后发生Cl2+2KI2KCl+I2,淀粉溶液遇I2变蓝,过量的Cl2又将I2氧化,导致蓝色褪去。
②对比实验Ⅰ和Ⅱ的现象,实验Ⅰ中淀粉碘化钾试纸变蓝及褪色的时间更短,说明乙醇将NaClO还原为Cl2。③测得实验Ⅰ中混合溶液的pH由12.38逐渐增大至12.80,溶液碱性增强,说明乙醇与NaClO反应可能生成NaOH。
(3)①单质碘在常温下易升华,因此滴定前,要将锥形瓶置于“冷暗处”;NaClO与KI反应时,I-被ClO-氧化生成I2,ClO-本身被还原为Cl-,根据得失电子守恒、电荷守恒及原子守恒配平,反应的离子方程式为ClO-+2I-+2H+Cl-+I2+H2O。
②滴定前溶液为蓝色,滴定终点时I2被消耗完,溶液的颜色变为无色;
根据ClO-+2I-+2H+Cl-+I2+H2O,I2+2S22I-+S4,得到关系式:ClO-~2I-~I2~2S2,n(ClO-)=n(S2)=×0.1000mol·L-1×14.80×10-3L=7.40×10-4mol,则m(NaClO)=7.40×10-4mol×74.5g·mol-1=0.05513g,5.00mL的反应后溶液的质量为1g·mL-1×5.00mL=5.00g,则NaClO的质量分数=×100%≈1.10%。(共91张PPT)
第2讲 物质的分离、提纯与检验
第十章
内容索引
01
02
强基础 增分策略
增素能 精准突破
研专项 前沿命题
03
【课程标准】
1.初步学会分离、提纯等化学实验基础知识和基本技能。
2.能根据物质性质的差异选择物质分离的实验方法。
3.利用典型代表物的性质和反应,设计常见物质分离、提纯等简单任务的方案。
强基础 增分策略
一、物质的分离和提纯
1.物质分离、提纯的区别
分离——各成分都要;提纯——只保留被提纯物质即可
(1)物质的分离。
将混合物中的各组分分离开来,获得几种纯净物的过程。
(2)物质的提纯及其操作要求。
①将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程,又叫混合物的净化或除杂。
②提纯的“四个原则”及“四个必须”
2.物质分离、提纯常用的物理方法
(1)“固+固”混合物的分离(提纯)。
(2)“固+液”混合物的分离(提纯)。
(3)“液+液”混合物的分离(提纯)。
(4)物质分离、提纯常用物理方法的装置及注意事项。
3.物质分离、提纯的化学方法
方 法 原 理 杂质成分
沉淀法 将杂质离子转化为 沉淀 Cl-、 、 及能形成难溶性弱碱的金属阳离子
气化法 将杂质离子转化为 气体
杂转 纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(加氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(加酸、酸酐或碱)
氧化还 原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用 酸性高锰酸钾溶液 除去CO2中的SO2,用 铜粉 除去N2中的O2
方 法 原 理 杂质成分
热分 解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等
酸碱溶 解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的反应进行提纯 如用过量的 氢氧化钠溶液 可除去Fe2O3中的Al2O3
电解法 利用电解原理除去杂质 粗铜作 阳 极、纯铜作 阴 极,含Cu2+的盐溶液作电解质溶液
调pH法 加入试剂调节溶液pH,使溶液中某种成分生成沉淀而分离 如向含有Cu2+和Fe3+的溶液中加入 CuO 、 Cu(OH)2 或
Cu2(OH)2CO3等调节pH使Fe3+转化为
Fe(OH)3 而除去
应用提升 结晶与重结晶
(1)结晶指晶体从溶液中析出的过程。如果溶质的溶解度随温度变化较小,可采用蒸发溶剂的方法使溶质结晶析出。如果溶质的溶解度随温度变化较大,可采用降温的方法使溶质结晶析出。控制条件,如缓慢降温、采用低浓度溶液以减小结晶速率等,可得到较完整的大晶体。
(2)重结晶指析出的晶体经过溶解后再次从溶液中结晶析出的过程,是一种利用物质的溶解度不同而进行提纯、分离的方法。为了制得更纯的晶体,有时可进行多次重结晶。
易错辨析 判断正误:正确的画“√”,错误的画“×”。
(1)可用分液漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物。( × )
(2)除去KCl中的MnO2:蒸发结晶。( × )
(3)除去碘中的NaCl:加热、升华。( √ )
(4)除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3:加入足量的Mg(OH)2并过滤。
( √ )
(5)除去NaCl溶液中少量的Na2S:加入AgCl后再过滤。( √ )
(6)除去氯化钠固体中的少量纯碱:加入足量氯化钙溶液,过滤、蒸发、
结晶。( × )
(7)除去石英中的少量碳酸钙:用稀盐酸溶解后过滤。( √ )
二、物质的检验与推断
1.气体的检验
(1)可燃性气体的检验
(2)酸性气体的检验
(3)碱性气体的检验(NH3)
(4)还原性气体的检验
(5)氧化性气体的检验
2.有机化合物的检验
物质 试剂与方法 现象与结论
饱和烃与不饱和烃 加入溴水或酸性 KMnO4溶液 褪色的是 不饱和烃
苯与苯的同系物 加酸性KMnO4溶液 褪色的是苯的同系物
醛基化合物 加银氨溶液、水浴加热 有 银镜 产生
加新制的Cu(OH)2、加热 煮沸后有砖红色沉淀生成
醇 加乙酸、浓硫酸 有果香味液体生成
物质 试剂与方法 现象与结论
酚 FeCl3溶液 溶液变为 紫 色
浓溴水 产生 白色沉淀
羧酸 加Na2CO3溶液 有气体逸出
加紫色石蕊溶液 溶液显 红色
淀粉 加碘水 溶液显 蓝色
蛋白质 灼烧 有 烧焦羽毛气味
加浓硝酸微热 显 黄色 (只用于检验部分蛋白质)
应用提升 物质检验的基本原则和方法
物质检验的“三原则”:一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)。根据实验时生成物所表现的现象不同,检验离子的方法可归纳为四类:
(1)生成气体,如 、 的检验;
(2)生成沉淀,如Cl-、 的检验;
(3)显现特殊颜色,如Fe3+、苯酚的检验;
(4)焰色试验,如Na+、K+的检验。
易错辨析 判断正误:正确的画“√”,错误的画“×”。
(1)加入稀盐酸酸化的BaCl2溶液,出现白色沉淀,则溶液中可能有 或Ag+。( √ )
(2)加入CaCl2溶液,有白色沉淀生成,溶液中一定存在 。( × )
(3)滴入硝酸酸化的BaCl2溶液,产生白色沉淀,溶液中一定存在 。
( × )
(4)加入稀硫酸,产生使品红溶液褪色的无色、有刺激性气味的气体,则溶液中一定存在 。( × )
(5)某溶液的焰色试验火焰呈黄色,则溶液中一定有钠元素,不能确定是否有钾元素。( √ )
(6)与银氨溶液反应能够产生银镜的物质一定是醛类物质。( × )
增素能 精准突破
考点一
物质的分离和提纯
【能力概述】
【新教材·新高考】
新 教 材 变化 新教材删去了过滤、蒸发的讲述,将粗盐提纯后移到第二册,将蒸馏、萃取移至《有机化学基础》,新增重结晶的实验
新 高 考 高频考点 分析近几年高考化学试题,选择题和非选择题中考查①物质分离提纯的装置评价;②物质分离提纯方法的选择
预测考向 新的一年高考考查形式为①在选择题考查过滤、萃取、蒸馏等装置的判断;②在化工流程中考查分离、提纯方法的选择
考向1.物质分离、提纯的物理方法
典例突破
(双选)(2021湖南卷)1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应,经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品,装置如图所示:
已知:CH3(CH2)3OH+NaBr+H2SO4 CH3(CH2)3Br+NaHSO4+H2O
下列说法正确的是( )
A.装置Ⅰ中回流的目的是为了减少物质的挥发,提高产率
B.装置Ⅱ中a为进水口, b为出水口
C.用装置Ⅲ萃取分液时,将分层的液体依次从下口放出
D.经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后,使用装置Ⅱ再次蒸馏,可得到更纯的产品
答案 A D
解析 装置Ⅰ的冷凝管可以使挥发出的1-丁醇冷凝回流,继续参与反应,增大了原料的利用率,提高产品的产率,A项正确;装置Ⅱ中冷凝水应从b口通入,a口流出,B项错误;分液操作应将下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出,C项错误;分液操作后得到的粗产品,再经蒸馏可以进一步提纯产品,D项正确。
针对训练
1. 完成下列实验所选择的装置正确的是( )
答案 B
解析 苯酚能溶于乙醇,不能用过滤的方法除去,应加入氢氧化钠后蒸馏获得纯净的乙醇,故A错误;二氧化硫与氢氧化钠溶液反应被吸收,乙烯不与氢氧化钠溶液反应,所以除去乙烯中的二氧化硫可以通入氢氧化钠溶液,故B正确;氯化铵晶体受热分解,蒸干NH4Cl饱和溶液不能制取少量纯净的NH4Cl晶体,故C错误;纯碱是粉末状固体,不能利用该装置制取少量纯净的二氧化碳,需要把纯碱换成大理石,故D错误。
2.(2022山东卷)已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水,苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是( )
A.苯胺既可与盐酸反应也可与NaOH溶液反应
B.由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D.①、②、③均为两相混合体系
答案 C
解析 本题考查有机物的性质,实验室分离、提纯有机物的方法。
由题给流程可知,向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸,盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐,分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ;向水相Ⅰ中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺,分液得到苯胺粗品①;向有机相Ⅰ中加入水洗涤除去混有的盐酸,分液得到废液和有机相Ⅱ,向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠,分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ;向水相Ⅱ中加入盐酸,将苯甲酸钠转化为苯甲酸,经蒸发结晶、过滤、洗涤得到苯甲酸粗品③。苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应,不能与NaOH溶液反应,A项错误;由分析可知,得到苯胺粗品①的分离方法为分液,得到苯甲酸粗品③的分离方法为蒸发结晶、过滤、洗涤,获取两者粗品的操作方法不同,B项错误;苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得,C项正确;①、②为有机相,③为固相,都不是两相混合体系,D项错误。
归纳总结
分离、提纯题的答题步骤
第一步:确定被提纯物质与除杂对象
对比两者物理性质、化学性质的差异,利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔点沸点差异、与某些物质反应的差异性等),选择合适的分离原理或除杂试剂;除杂试剂除去杂质的同时,不消耗被提纯物质,不引入新的杂质。
第二步:选择合适的分离或除杂装置
根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等);根据除杂试剂的状态及反应条件,选择合适的装置,液体试剂一般选洗气瓶,固体试剂一般用干燥管或U形管。
第三步:综合分析,合理解答
综合分析物质分离是否完全,被提纯物质中的杂质是否被除去。
考向2.物质分离和提纯的化学方法
典例突破
除去下列物质中所含的少量杂质的方法正确的是( )
选项 物质 杂质 试剂 提纯方法
A BaSO4 BaCO3 水 溶解、过滤、洗涤
B CO2 SO2 饱和Na2CO3溶液 洗气
C 乙酸乙酯 乙酸 稀NaOH溶液 混合振荡、静置分液
D 蛋白质 葡萄糖 浓(NH4)2SO4溶液 盐析、过滤、洗涤
答案 D
解析 硫酸钡和碳酸钡均不溶于水,无法通过溶解、过滤分离,A错误;CO2也能与碳酸钠溶液反应,B错误;乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中能够水解,C错误;加入浓(NH4)2SO4溶液,蛋白质发生盐析,过滤后经过洗涤,可以分离蛋白质和葡萄糖,D正确。
考题点睛
针对训练
1.(2022广东卷)实验室进行粗盐提纯时,需除去Ca2+、Mg2+和S,所用试剂包括BaCl2以及( )
A.Na2CO3、NaOH、HCl
B.Na2CO3、HCl、KOH
C.K2CO3、HNO3、NaOH
D.Na2CO3、NaOH、HNO3
答案 A
解析 进行粗盐提纯,在除去杂质离子的同时不能引入新的杂质。若选用B项试剂会引入新杂质K+;若选用C项试剂会引入新杂质K+和 ;若选用D项试剂会引入新杂质 ;选用A项试剂可除去杂质离子而不会引入新杂质,故A项正确。
2. 为除去某物质中所含的杂质,所选用的试剂或操作方法正确的是( )
序号 物质 杂质 除杂质应选用的试剂或操作方法
① MgCl2溶液 AlCl3 在MgCl2溶液中加过量NaOH溶液搅拌、过滤
② FeSO4溶液 CuSO4 加入过量铁粉并过滤
③ CO2 SO2 依次通过盛有NaOH溶液和浓硫酸的洗气瓶
④ NaNO3 CaCO3 加稀盐酸溶解、过滤、蒸发、结晶
A.只有② B.①②
C.②③ D.①③④
答案 A
解析 ①MgCl2和AlCl3均与氢氧化钠溶液反应,过量NaOH溶液不能用于除去MgCl2溶液中的AlCl3杂质,错误;②FeSO4与铁粉不反应,CuSO4与铁粉反应生成单质铜和FeSO4,则过量铁粉可以除去FeSO4溶液中的CuSO4杂质,正确;③CO2和SO2均为酸性气体,都与氢氧化钠溶液反应,不能达到除杂的目的,错误;④NaNO3易溶于水,CaCO3难溶于水,直接加水溶解过滤,再蒸发结晶即可除杂,加入稀盐酸与碳酸钙反应生成可溶于水的氯化钙,引入新的杂质,不能达到除杂目的,错误。
归纳总结 常考的物质除杂方法
原物质 所含杂质 除杂质试剂 主要操作方法
N2 O2 灼热的铜网 吸收法
CO CO2 NaOH溶液 洗气
CO2 CO 灼热CuO 转化法
CO2 H2S CuSO4溶液 洗气
CO2 HCl 饱和NaHCO3溶液 洗气
SO2 HCl 饱和NaHSO3溶液 洗气
Cl2 HCl 饱和食盐水 洗气
炭粉 MnO2 浓盐酸(加热) 过滤
Fe2O3 Al2O3 过量NaOH溶液 过滤
原物质 所含杂质 除杂质试剂 主要操作方法
Al2O3 SiO2 ①盐酸;②氨水 过滤、灼烧
NaHCO3溶液 Na2CO3 CO2 转化法
FeCl3溶液 FeCl2 Cl2 转化法
FeCl3溶液 CuCl2 Fe、Cl2 过滤
FeCl2溶液 FeCl3 Fe 过滤
乙烷 乙烯 溴水 洗气
乙醇 水 新制CaO 蒸馏
乙烯 SO2 NaOH溶液 洗气
溴苯 溴 NaOH溶液 分液
乙酸乙酯 乙酸 饱和Na2CO3溶液 分液
考点二
物质的检验和鉴别
【能力概述】
【新教材·新高考】
新 教 材 变化 新教材减少铝离子和偏铝酸根的反应,故减少了这两种离子的检验
新 高 考 高频考点 分析近几年高考化学试题,选择题和非选择题中考查常见离子的检验方法
预测考向 新的一年高考考查形式为①在选择题中考查离子检验操作的正误判断;②在化工流程题中考查成分检测
考向1.物质的检验
典例突破
下列实验操作、现象和结论均正确的是( )
选项 操作 现象 结论
A 向某溶液中加入NaOH溶液,并将红色石蕊试纸置于溶液中 试纸变蓝 原溶液中有
B 向苏打和小苏打溶液中分别加入盐酸 均冒气泡 两者均能与盐酸反应
C 向某溶液中滴加氯水后,再加KSCN溶液 溶液变红 该溶液中一定有Fe3+
D 向某无色溶液中滴加BaCl2溶液 产生白色沉淀 该无色溶液中一定含有
答案 B
解析 不可将红色石蕊试纸置于溶液中检验氨,A错误;应先向某溶液中滴加KSCN溶液检验Fe3+,C错误;BaSO4、BaCO3、BaSO3、AgCl都是白色沉淀,该无色溶液中可能含有
针对训练
1.氨碱法的反应原理为NaCl+NH3+CO2+H2O ══ NaHCO3↓+NH4Cl,过滤所得NaHCO3可用于制纯碱。现对过滤所得滤液进行如下实验,所得结论正确的是( )
A.用铂丝蘸取少量滤液进行焰色试验,观察到火焰呈黄色,说明滤液中含有Na+
B.取少量滤液于试管中,加热试管,将湿润的红色石蕊试纸置于试管口,试纸未变蓝,说明滤液中不含
C.取少量滤液,向其中加入足量稀盐酸,再加入硝酸银溶液,观察到有白色沉淀生成,说明滤液中含有Cl-
D.取少量滤液,向其中加入适量澄清石灰水,观察到有白色沉淀生成,说明滤液中含有
答案 A
解析 钠元素的焰色是黄色,滤液中钠元素以钠离子形式存在,A正确;滤液中含NH4Cl,取少量滤液于试管中,加入氢氧化钠溶液加热,观察是否产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体,B错误;取少量滤液,向其中加入足量稀盐酸后引入了氯离子,对原滤液中氯离子的检验有干扰,C错误;滤液中含 ,遇澄清石灰水也会出现白色沉淀,则题述操作不能确定滤液中是否含有 ,D错误。
2.下列实验操作能达到实验目的的是( )
选项 实验目的 实验操作
A 检验粗盐溶液中的Cl- 取少量粗盐溶液,滴加AgNO3溶液,观察现象
B 检验碳酸钠 将Pt丝蘸取盐酸灼烧至无色后,蘸取碳酸钠灼烧,观察现象
C 除去MnO2中的炭粉 反复灼烧至质量不再变化
D 检验CO、CO2混合气体 将气体依次通过CuO(灼热)、澄清石灰水
答案 C
解析 A项,粗盐溶液中含有硫酸根离子等,滴加AgNO3溶液,会生成微溶于水的硫酸银沉淀,不能检验粗盐溶液中的Cl-,错误;B项,将Pt丝蘸取盐酸灼烧至无色后,蘸取碳酸钠灼烧,观察现象,火焰呈黄色,只能证明物质中含有钠元素,不能证明含有碳酸根离子,错误;C项,炭粉能够在空气中燃烧生成二氧化碳气体,反复灼烧至质量不再变化,可以除去MnO2中的炭粉,正确;D项,将气体先通过CuO(灼热),CO会被氧化生成二氧化碳,不能检验原混合气体中是否存在二氧化碳,应该先检验二氧化碳,再通过CuO(灼热)、澄清石灰水检验CO,错误。
归纳总结
物质检验的干扰与排除
(1)离子检验中的常见干扰因素以及排除措施。
(2)气体检验中干扰因素的排除。
气体检验中干扰因素的排除方法一般是先检验出一种可能会产生干扰的气体,并除去该气体,而且要确认该气体已经除尽,再检验其余气体。如在SO2存在的条件下检验CO2,可设计如下检验思路:品红溶液检验SO2→酸性高锰酸钾溶液除去SO2→品红溶液检验SO2是否除尽→澄清石灰水检验CO2。与此类似的还有检验实验室制取的乙烯中含有SO2等。
考向2.物质的鉴别与推断
典例突破
(双选)一瓶不纯的K2CO3粉末,所含杂质可能是KNO3、Ca(NO3)2、KCl、CuCl2、Na2SO4中的一种或几种。为确定其成分,进行如下实验:
(1)取少量该粉末于烧杯中,加入适量蒸馏水,充分搅拌,得无色澄清溶液。
(2)在上述无色溶液中加入足量的BaCl2溶液,有白色沉淀生成,过滤,得无色溶液。
(3)取少许(2)中过滤后的无色溶液于试管中,滴加AgNO3溶液有白色沉淀生成。
下列说法正确的是( )
A.杂质中肯定不含有Ca(NO3)2、CuCl2
B.杂质中肯定含有KCl、Na2SO4
C.杂质中可能含有KNO3、KCl、Na2SO4
D.杂质中肯定含有KCl,可能含有KNO3、Na2SO4
答案 A C
解析 (1)溶解得无色澄清溶液,则不含CuCl2、Ca(NO3)2;(2)在(1)中无色溶液中加入足量的BaCl2溶液,有白色沉淀生成,白色沉淀一定含有BaCO3,可能含有BaSO4;(3)取少许(2)中过滤后的无色溶液于试管中,滴加AgNO3溶液有白色沉淀生成,白色沉淀为AgCl,由于加入氯化钡溶液引入氯离子,不能说明原物质含有KCl,整个实验也不能确定是否含有KNO3,综上分析可知,杂质中肯定不含有Ca(NO3)2、CuCl2,而KNO3、KCl、Na2SO4不能确定是否含有,故A、C正确,B、D错误。
考题点睛
针对训练
1.(2022河南新乡一模)下列操作与现象及推论均正确的是( )
选项 操作与现象 推论
A 向FeSO4溶液中加入少量的Na2O2粉末,产生红褐色沉淀 硫酸亚铁已变质
B 向Cu(NO3)2溶液中加入含淀粉的KI溶液,溶液变蓝色,并生成白色沉淀 白色沉淀是CuI2
C 向NaHCO3稀溶液中加入CaCl2溶液,产生白色沉淀 用CaCl2溶液可鉴别NaHCO3稀溶液和(NH4)2CO3溶液
D 在乙醇中加入一小块钠,钠沉入底部并观察到有气泡产生 钠的密度大于乙醇的密度,且生成的气体为氢气
答案 D
解析 过氧化钠有强氧化性,能氧化亚铁离子,不能说明硫酸亚铁已变质,故A不符合题意;向Cu(NO3)2溶液中加入含淀粉的KI溶液,溶液变蓝色,说明I元素的化合价升高,KI被氧化,则Cu元素的化合价降低,被还原生成白色沉淀CuI,故B不符合题意;CaCl2溶液与NaHCO3稀溶液不反应,不能产生白色沉淀,故C不符合题意;在乙醇中加入一小块钠,钠沉入底部并观察到有气泡产生,这说明钠的密度大于乙醇的密度,乙醇与钠反应生成氢气和乙醇钠,故D符合题意。
答案 B
归纳总结
(1)离子推断解题思路
离子推断可以把实验操作、离子反应、离子共存、离子检验、电荷守恒等知识综合起来考查,是综合性较强的题目。其一般解题思路:根据反应操作及反应现象→判断一定含有的离子→根据能否共存判断一定不含的离子→根据电荷守恒判断还含有的离子→可能含有的离子
必须注意两点:①所加试剂引入的离子对后续实验的影响; ②用电荷守恒判断溶液中还可能含有的离子时要将定性与定量的方法相结合。
(2)固体物质检验的答题思路
研专项 前沿命题
化学实验操作的规范描述
题型 考查内容 选择题 非选择题 考查知识 化学基本实验操作的规范描述
核心素养 证据推理与模型认知、科学探究与创新意识
考向1实验基本操作类
例1.(1)某学习小组在通过反应Na2S2O3+H2SO4 === Na2SO4+S↓+SO2↑+H2O研究反应速率的影响因素后,部分学生认为Na2S2O3与Na2SO4结构相似,化学性质也相似,因此室温时Na2S2O3溶液的pH=7。
故常用下列方法验证:
取适量Na2S2O3晶体,溶于水中制成Na2S2O3溶液,进行如下探究(填写表中空格)。
实验操作 实验现象
将一小片pH试纸放到表面皿上 溶液pH=8
(2)某化学兴趣小组为探究Fe3+是否能氧化SO2,设计了如下实验装置。
①制取氢气前应先检验装置的气密性,方法是 。
②检验装置B的气密性的方法是 。
思路指导
(1)确定实验操作,按照测定pH的规范填空:取一小片pH试纸放在表面皿(或玻璃片)上,用玻璃棒蘸取少量待测液,点在pH试纸中部,待试纸变色后将试纸颜色与标准比色卡对照,得出测量数据。
(2)第一步观察实验装置,第二步确定检验方法:
装置 装置特点 检验方法
A 两端开口 液差法
B 一端可滴加液体,一端开口 气压法
答案 (1)用玻璃棒蘸取Na2S2O3溶液点在pH试纸中部,待试纸变色后将试纸颜色与标准比色卡对照
(2)①关闭止水夹1,从漏斗中加入一定量的水,使漏斗的下端管口浸没在液面以下,再从漏斗中加入少量的水,停止加水后,漏斗中与试管中的液面差(水柱高度)保持不变,说明该装置不漏气
②塞紧橡胶塞,关闭止水夹2,打开分液漏斗活塞,向烧瓶中加水,一段时间后,液滴不能滴下,则气密性良好
突破方法
实验基本操作类的规范操作
(1)两种液体混合操作
①浓硫酸的稀释:向烧杯中加入一定量的蒸馏水,沿烧杯内壁缓慢注入浓硫酸并不断用玻璃棒搅拌。
②混酸的配制(浓硫酸、浓硝酸):将浓硫酸沿玻璃棒或器壁慢慢注入盛有浓硝酸的容器中,并用玻璃棒不断搅拌。
(2)分液操作
将分液漏斗上口的玻璃塞打开[或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔],再将分液漏斗下面的活塞打开,使下层液体慢慢沿烧杯壁流下,当下层液体恰好流尽时,迅速关闭活塞。上层液体从分液漏斗上口倒出。
(3)焰色试验操作
铂丝在酒精灯外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同,蘸取试样在酒精灯外焰上灼烧观察火焰颜色,将铂丝用稀盐酸洗净后,在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同。
(4)容量瓶查漏操作
向容量瓶中加适量水,塞紧瓶塞,用手指顶住瓶塞,倒立,用吸水纸检查是否有水渗出;如果不漏,再把塞子旋转180°,塞紧,倒置,用同样方法检查。
(5)沉淀剂是否过量操作
①加沉淀剂:静置,向上层清液中继续滴加少量沉淀剂,若无沉淀产生,则证明沉淀剂已过量,否则沉淀剂不过量。
②加入与沉淀剂反应的试剂:静置,取适量上层清液于另一洁净试管中,向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂,若产生沉淀,证明沉淀剂已过量,否则沉淀剂不过量。
(6)沉淀洗涤操作
向漏斗内加蒸馏水至浸没沉淀,待水自然流出后,重复操作2~3次。
(7)判断沉淀是否洗净操作
取少量最后一次洗涤液置于试管中,滴加……(试剂),若没有……现象,证明沉淀已经洗净。
(8)常见试纸的使用
①定量试纸(如pH试纸)
取一小片×××试纸放在表面皿(或玻璃片)上,用洁净干燥的玻璃棒蘸取少量待测液,点在×××试纸中部,待试纸变色后将试纸颜色与标准比色卡对照,得出测量数据。
②定性试纸(如红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉KI试纸等)
a.检验溶液:将×××试纸放在表面皿(或玻璃片)上,用洁净的玻璃棒蘸取少量待测液点在试纸的中部,试纸由×××色变为×××色,即证明×××溶液具有×××性质。
b.检验气体:取一小片×××试纸用蒸馏水润湿,粘在玻璃棒的一端,靠近盛有待测气体的容器口(如试管的管口)附近,试纸由×××色变为×××色,即证明该气体是×××。
针对训练
1.(1)实验室用下列装置制备并收集气体甲。
检验b试管中收集满气体甲的方法是 。
(2)如图Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ是常见气体发生装置;Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ是气体收集装置,根据要求回答下列问题:
若选用Ⅴ为氯气收集装置,则氯气应从 口通入,从装置Ⅴ处用最简单化学方法检验氯气氧化性的方法是 。
(3)某学生根据所学知识,推测漂粉精的溶液显碱性,且具有漂白性。设计如下实验探究:
操作 现象
取4 g漂粉精固体,加入100 mL水 部分固体溶解,溶液略有颜色
过滤,测漂粉精溶液的pH
充分证明漂粉精溶液的性质的操作及现象为 。
(4)某课外小组利用H2还原黄色的WO3粉末测定W的相对原子质量,下图是测定装置的示意图,A中的试剂是盐酸。
请回答下列问题。
连接好装置后应首先 ,其方法是 。
答案 (1)取一小片红色石蕊试纸用蒸馏水润湿,沾在玻璃棒的一端,靠近b试管的管口,如试纸由红色变为蓝色,则说明b试管已收集满氨气
(2)A 取一小块淀粉KI试纸用蒸馏水润湿,沾在玻璃棒的一端,放在B口处,试纸变蓝色,证明氯气具有氧化性
(3)将一小块pH试纸放在表面皿上,用玻璃棒蘸取少量漂粉精的溶液,点在pH试纸上,试纸先变蓝说明溶液显碱性,蓝色逐渐褪去说明溶液具有漂白性
(4)检查气密性 将G弯管浸没在盛有水的烧杯中,温热烧瓶B,观察G管口,若有气泡逸出,说明装置的气密性良好
考向2检验、鉴别类
例2.(1)FeSO4受热分解的化学方程式为2FeSO4 Fe2O3+SO2↑+SO3↑。
请回答:将FeSO4受热产生的气体按照图示装置进行实验,证实含有SO2和SO3。为测定BaSO4沉淀的质量,后续的操作步骤依次为过滤、洗涤、干燥、称重。判断沉淀洗涤干净的操作和现象是 。
(2)Na2S2O3是重要的化工原料,易溶于水,在中性或碱性环境中稳定。实验室中制备Na2S2O3·5H2O的反应原理为Na2SO3(aq)+S(s) Na2S2O3(aq)。
产品中除了有未反应的Na2SO3外,最可能存在的无机杂质是 ,检验是否存在该杂质的方法是 。
(3)工业上由黄铜矿(主要成分为CuFeS2)冶炼铜的主要流程如下:
用稀硝酸浸泡熔渣B,取少量所得溶液,滴加KSCN溶液后呈红色,说明溶液中存在 (填离子符号),检验溶液中还存在Fe2+的方法是 。
(4)某兴趣小组的同学在学习浓硫酸性质时,发现将一定量的铁与浓硫酸加热时,观察到铁完全溶解,并产生大量气体。他们对气体的成分很感兴趣,有的同学认为气体只含有SO2,也有的同学认为还应该含有H2;请你帮他们设计实验验证所产生的气体的成分 。
思路指导
(1)第一步,分析沉淀表面可能粘有溶液中的离子(Cl-);第二步,选择试剂(稀硝酸酸化的硝酸银溶液)检验最后一次洗涤液是否含有Cl-。
(2)第一步,判断可能存在的无机杂质,由于Na2SO3易被氧化,故最可能存在Na2SO4杂质;第二步,将固体溶解,选择试剂(稀盐酸、BaCl2溶液)检验溶液是否含有杂质离子 。
(3)确定溶液中离子(有Fe3+,可能有Fe2+),选择方法(可利用Fe2+的还原性)及检验试剂(酸性KMnO4溶液)。
(4)第一步,确定气体成分(SO2、H2),根据气体的特征选择试剂(SO2——酸性KMnO4溶液),将气体通入试剂检验;第二步,除去SO2,再检验H2。
答案 (1)取最后一次洗涤液于洁净试管中,滴加稀硝酸酸化的硝酸银溶液,无白色浑浊出现,证明沉淀已经洗净
(2)Na2SO4 取少量产品溶于过量稀盐酸,过滤,向滤液中加BaCl2溶液,若有白色沉淀,则产品中含有Na2SO4
(3)Fe3+ 可取适量酸性KMnO4溶液于一支试管中,滴入几滴该溶液,若酸性高锰酸钾溶液褪色或变浅,说明该溶液中含有Fe2+(或其他合理答案)
(4)将气体先通入含有少量酸性KMnO4溶液,若观察到溶液褪色,说明有SO2。再通入含有过量KMnO4的溶液,最后用试管收集气体,若KMnO4溶液的颜色不变,试管中收集到气体,则气体为SO2、H2的混合物
突破方法
检验、鉴别类的答题模板
(1)离子检验的一般模式
取试样→加水(或酸)溶解→加×××试剂 加×××检验试剂→观察现象→得出结论。
(2)气体的检验:操作和试剂[将气体通入×××溶液或把×××试纸靠近集气瓶口(或伸入集气瓶内)等]→现象(可观察到×××现象)→结论(说明该气体为×××或含有×××气体)
(3)鉴别的一般模式
①固体鉴别一般模式
a.分别取固体分置于两支试管中加热或加入……试剂,现象是……的是……物质。
b.分别取固体分置于两支试管中溶于水形成溶液,加……试剂,现象是……的是……物质。
②溶液鉴别一般模式
a.分别取两溶液分置于两支试管中,分别加入……试剂,现象是……的是……物质。
b.分别取两溶液分置于两支试管中,分别加入……试剂,现象是……继续加入……试剂,现象是……的是……物质。
③气体鉴别一般模式
取适量……溶液于两支洁净试管中,分别通入两种气体,能使……(试剂)……(现象)的是……气体,不能使……(试剂)……(现象)的是……气体。
针对训练
2.(1)硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体,实验室中常以废铁屑为原料来制备,其步骤如下:
步骤1 将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污,分离出液体,用水洗净
铁屑。
步骤2 向处理过的铁屑中加入过量的3 mol·L-1 H2SO4溶液,在60 ℃左右使其反应到不再产生气体,趁热过滤,得FeSO4溶液。
步骤3 向所得FeSO4溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液,经过“一系列操作”后得到硫酸亚铁铵晶体。
本实验制得的硫酸亚铁铵晶体常含有Fe3+杂质。检验Fe3+常用的试剂是 ,实验操作及现象是 。
请回答:
已知亚硫酸氢盐一般易溶于水,SO2也易溶于水。现有仪器和试剂:小烧杯、试管、玻璃棒、胶头滴管、过滤装置和滤纸;2 mol·L-1盐酸、2 mol·L-1 HNO3、1 mol·L-1 BaCl2溶液、1 mol·L-1 Ba(OH)2溶液、品红溶液、蒸馏水。请设计实验证明“吸收液”中存在 、 ,完成下表的实验操作、预期现象与结论:
(3)某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液(富含K+、Mg2+、Br-、 、Cl-等)来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴,他们设计了如下流程。
回答以下问题:
试剂Z的化学式为 ;检验 已除尽的方法是 。
答案 (1)KSCN溶液 取少量晶体溶于足量的水,滴加KSCN溶液,溶液显红色,则说明含有Fe3+
(2)
实验操作 预期现象与结论
步骤2:滴入1滴(或少量)品红溶液,再滴入过量 2 mol·L-1盐酸,振荡 若品红褪色(或有气泡产生),则“吸收液”中存在
步骤3:用试管取适量滤液,向其中滴入过量的1 mol·L-1Ba(OH)2溶液[或滴入1滴(或少量)品红溶液,再滴入2~3滴(或过量)的2 mol·L-1盐酸],振荡 若出现白色沉淀(或品红溶液褪色或有气泡产生),则“吸收液”中存在
(3)K2CO3或KOH 取少量无色溶液D,加入BaCl2溶液,若没有白色沉淀生成,
则 已除尽课时规范练35 物质的分离、提纯与检验
一、选择题:本题共4小题,每小题只有一个选项符合题目要求。
1.(2022河南商丘三模)下列气体去除杂质的方法中,达不到实验目的的是( )
选项 气体(杂质) 方法
A Cl2(HCl) 通过饱和食盐水
B N2(O2) 通过足量灼热的铜丝网
C SO2(CO2) 通过饱和碳酸氢钠溶液
D NH3(H2O) 通过盛有碱石灰的干燥管
2.(2022北京昌平二模)利用如图装置可以达到实验目的的是( )
选项 实验目的 X中试剂 Y中试剂
A 用MnO2和浓盐酸制取并收集纯净干燥的Cl2 饱和食盐水 浓硫酸
B 用Cu与浓硝酸制取并收集纯净干燥的NO2 水 浓硫酸
C 用大理石和稀盐酸制取并收集纯净干燥的CO2 饱和NaHCO3溶液 浓硫酸
D 用锌和稀盐酸制取并收集纯净干燥的H2 水 浓硫酸
3.(2022福建三明三模)1-溴丁烷是密度比水大、难溶于水的无色液体,常用作有机合成的烷基化试剂。将浓硫酸、NaBr固体、1-丁醇混合加热回流后,再经洗涤→干燥→蒸馏获得纯品。实验中涉及如下装置(部分夹持和加热装置省略):
下列说法错误的是( )
A.图中所示两处冷凝管中冷凝水方向均为从a口进b口出
B.气体吸收装置的作用是吸收HBr等有毒气体
C.浓硫酸的作用是作反应物、催化剂等
D.洗涤时,经“水洗→碱洗(Na2CO3溶液)→水洗”可除去大部分杂质
4.实验室利用下图装置测定水分子的构成。下列说法错误的是( )
A.装置①③④中依次盛装的药品是无水CaCl2、碱石灰、碱石灰
B.需测定装置②实验前后的质量和装置③实验前后的质量
C.反应生成的氢气未能全部转化成水
D.实验后装置②的玻璃管中CuO未全部变红,对实验结果无影响
二、选择题:本题共3小题,每小题有一个或两个选项符合题目要求。
5.(2022湖北随州模拟)银杏叶具有敛肺平喘、活血化瘀、止痛的作用,是一种珍贵的中药材。提取银杏叶活性成分黄酮类物质常用的技术有溶剂提取法、蒸馏法、升华法、结晶法、超声波提取法等。下列关于分离提纯实验仪器和操作正确的是( )
A.用装置a分液,放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相
B.操作b:银杏油粗产品从银杏叶中分离后,用有机溶剂萃取其中的有效成分,振荡过程中不时地旋开活塞使漏斗内气体放出
C.用装置c进行蒸馏操作,将有机溶剂分离出去得到银杏叶有效成分黄酮类物质
D.结晶后利用装置d将晶体与溶剂分离开
6.由下列实验操作和现象所得到的结论正确的是( )
选项 实验操作和现象 结论
A 向某溶液中滴加几滴新制氯水,再滴加少量KSCN溶液,溶液变红 溶液中含有Fe2+
B 室温下,测得相同物质的量浓度的NaX和NaY溶液的pH分别为8和9 酸性:HX>HY
C 蔗糖溶液中加入少量稀硫酸,水浴加热5 min,加氢氧化钠溶液至溶液呈碱性,再加入少量新制Cu(OH)2,继续加热5 min,生成砖红色沉淀 蔗糖完全水解
D 向等体积等浓度的稀硫酸中分别加入少量等物质的量的ZnS和CuS固体,ZnS溶解而CuS不溶解 Ksp(ZnS)>Ksp(CuS)
7.某固体混合物X,含有NaClO3、KCl、NaOH、ZnSO4、NaAlO2和NaNO2中的几种,进行如下实验:①X溶于水,得到溶液Y;②溶液Y先加入过量稀硝酸酸化,再加入AgNO3溶液,得到白色沉淀W。已知Zn2+的部分性质与Al3+类似,下列说法不正确的是( )
A.混合物X中可能含有KCl
B.向溶液Y中滴加盐酸,若产生白色沉淀,说明X中一定含有NaAlO2
C.向溶液Y中滴加盐酸,若产生红棕色的气体,说明X中一定含有NaNO2
D.取X溶液进行焰色试验,透过蓝色钴玻璃片没有观察到紫色火焰,说明X中一定含有NaClO3
三、非选择题:本题共2小题。
8.试剂级NaCl可用海盐(含泥沙、海藻、K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、S等杂质)为原料制备。制备流程简图如下:
海盐→焙炒→溶解→除杂→滤液→操作X→饱和溶液结晶→NaCl
(1)焙炒海盐的目的是 。
(2)根据除杂原理,在表中填写除杂时依次添加的试剂及其预期沉淀的离子。
实验步骤 试剂 预期沉淀的离子
步骤1 BaCl2溶液 S
步骤2
步骤3
(3)操作X为 。
(4)用如图所示装置,以焙炒后的海盐为原料制备HCl气体,并通入NaCl饱和溶液中使NaCl结晶析出。
①试剂a为 。相比分液漏斗,选用仪器1的优点是 。
②对比实验发现,将烧瓶中的海盐磨细可加快NaCl晶体的析出,其原因是 。
(5)已知:Cr+Ba2+BaCrO4↓(黄色)
Cr+3Fe2++8H+Cr3++3Fe3++4H2O
设计如下实验测定NaCl产品中S的含量,填写下列表格。
实验 序号 操作 现象 目的/结论
① 称取样品m1 g,加水溶解,加盐酸调至弱酸性,滴加过量c1 mol·L-1 BaCl2 溶液V1 mL 稍显 浑浊 目的:
② 继续滴加过量c2 mol·L-1 K2CrO4溶液V2 mL 产生 黄色 沉淀 目的:沉淀过量的Ba2+
③ 过滤洗涤,滴加少许指示剂于滤液中,用c3 mol·L-1 FeSO4溶液滴定至终点,消耗FeSO4溶液V3 mL — 结论:S的质量分数为 (列算式)
9.氨基锂(LiNH2)是一种白色有光泽的结晶或粉末,熔点是390 ℃,沸点是430 ℃,溶于冷水,遇热水则强烈水解。在380~400 ℃时锂与氨气直接反应可制得LiNH2,下面是实验室制备LiNH2时可能用到的装置图,回答下列问题。
(1)仅从试剂性质角度分析,下列各组试剂不宜用于实验室制备NH3的是 (填字母)。
A.浓氨水、CaO
B.NH4Cl固体、Ca(OH)2固体
C.浓氨水
D.NH4NO3固体、NaOH固体
(2)用(1)中合适的试剂制取的NH3按气流方向自左向右,则图中装置的连接顺序为 (填接口处字母),装置A的作用是 。
(3)装置C中盛装的试剂是 。实验开始后,向X中通入NH3与加热仪器X的先后顺序为 。
(4)实验室还可用浓氨水与固体NaOH混合制备氨气,但多次实验表明,此方法收集到的NH3量总是比理论值低许多,其最可能的原因是 。
(5)氨基锂能与热水反应生成LiOH与一种气体,该气体为 ,用实验验证你的结论: 。
参考答案
课时规范练35 物质的分离、提纯与检验
1.C 解析 HCl极易溶于水,氯气在饱和食盐水中的溶解度比较小,可以达到实验目的,A不合题意;氮气中混有少量氧气,在通过灼热的铜丝网时,氧气可以与之发生反应:2Cu+O22CuO,而铜与氮气无法反应,能够达到实验目的,B不合题意;CO2不与碳酸氢钠反应,但SO2能与碳酸氢钠反应,产生更多的CO2,不能达到实验目的,C符合题意;碱石灰的主要成分是氧化钙和氢氧化钠,具有吸水性,且不与NH3反应,可以干燥NH3,能够达到实验目的,D不合题意。
2.C 解析 MnO2与浓盐酸常温下不反应,缺少加热装置,故A错误;NO2能与水反应得到NO,会得到NO和NO2的混合气体,故B错误;用饱和NaHCO3溶液除去二氧化碳中混有的氯化氢气体,用浓硫酸干燥二氧化碳,二氧化碳的密度比空气的大,可用向上排空气法收集,故C正确;氢气的密度比空气的小,故应用向下排空气法收集,进气导管应伸入集气瓶底部,故D错误。
3.A 解析 回流装置中的冷凝管中的冷凝水方向为从a口进b口出,蒸馏装置中的冷凝管中的冷凝水方向为从b口进a口出,故A错误;反应过程中产生有毒的HBr,需要进行尾气处理,由于HBr极易溶于水,所以用较大容积的干燥管防倒吸,故B正确;该反应的反应原理是浓硫酸与NaBr发生反应生成HBr,HBr与1-丁醇在浓硫酸的作用下发生取代反应生成1-溴丁烷和水,故浓硫酸的作用是作反应物、催化剂等,故C正确;分液漏斗中要先进行水洗分液除去HBr和大部分1-丁醇,再用饱和Na2CO3溶液洗涤除去剩余的酸后分液,最后用水洗分液除去过量的Na2CO3等残留物,故D正确。
4.A 解析 启普发生器中Zn和盐酸反应制取氢气,①用碱石灰吸收水分和挥发出的HCl,②中氢气与灼热的氧化铜反应,③装有无水硫酸铜用于检验生成的水,④装有碱石灰用于防止空气中的水蒸气干扰实验。
由以上分析可知,A错误;利用氧化铜质量的减少和生成水的质量关系来测定水的组成,实验前后装置②的质量差为氧化铜所失去的氧元素的质量,实验前后装置③的质量差为氧化铜被还原后生成水的质量,因此,需测定实验前后装置②和装置③的质量差,B正确;排装置中的空气要用氢气、反应后冷却要在氢气的氛围下进行,而且氢气与氧化铜不可能充分反应,C正确;利用氧化铜质量的减少和生成水的质量关系来测定水的组成,实验前后装置②的质量差为氧化铜所失去的氧元素的质量,实验后装置②的玻璃管中CuO未全部变红,对实验结果无影响,D正确。
5.B 解析 分液时,为避免液体重新混合而污染,下层液体从分液漏斗下口放出,上层液体从分液漏斗上口倒出,A错误;用装置c进行蒸馏操作,温度计测蒸气的温度,故温度计下端水银球应与蒸馏烧瓶的支管口平齐,C错误;过滤时必须用玻璃棒引流,D错误。
6.BD 解析 二价铁离子和KSCN不反应,三价铁离子和KSCN溶液反应生成红色络合物,二价铁离子易被氯水氧化生成三价铁离子,Fe2+检验时要先加KSCN溶液后加氯水,防止Fe3+干扰,A错误;相同物质的量浓度的钠盐溶液,溶液的pH越大,酸根离子的水解程度越大,相应的酸的酸性越弱;室温下,测得相同浓度的NaX和NaY溶液的pH分别为8和9可知HX的酸性强于HY,B正确;蔗糖完全水解和部分水解,溶液中都含有葡萄糖,碱性条件下都能与新制氢氧化铜共热反应生成氧化亚铜砖红色沉淀,C错误;相同条件下,组成和结构相似的难溶金属硫化物,溶解度大的物质先溶解于稀硫酸,向等体积等浓度的稀硫酸中分别加入少量等物质的量的ZnS和CuS固体,ZnS溶解而CuS不溶解,说明溶度积Ksp(ZnS)>Ksp(CuS),D正确。
7.B 解析 固体混合物X中含有NaClO3、KCl、NaOH、ZnSO4、NaAlO2和NaNO2中的几种,
①X溶于水,得到溶液Y,则可能同时含有ZnSO4和过量的NaOH,二者反应生成Na2[Zn(OH)4];②溶液Y先加入过量稀硝酸酸化,再加入AgNO3溶液,得到白色沉淀W,此白色沉淀为AgCl。白色沉淀为AgCl,则混合物X中含有Cl-,可能含有KCl,A正确;向溶液Y中滴加盐酸,产生白色沉淀,说明Y中可能含有NaAlO2,也可能含有Na2[Zn(OH)4],或二者都有,B不正确;向溶液Y中滴加盐酸,若产生红棕色的气体,则表明发生反应2N+2H+NO↑+NO2↑+H2O,从而说明X中一定含有NaNO2,C正确;取X溶液进行焰色试验,透过蓝色钴玻璃片没有观察到紫色火焰,说明X中一定不含有KCl,则Cl-一定来自NaClO3,可能是NaClO3被NaNO2还原为NaCl,D正确。
8.答案 (1)除去海藻等有机杂质,并使其颗粒变小
(2)NaOH溶液 Mg2+和Fe3+ Na2CO3溶液 Ba2+和Ca2+(或两步骤顺序互换) (3)蒸发浓缩
(4)①浓硫酸 可平衡压强,使液体顺利滴下 ②增大与浓硫酸的接触面积,使产生HCl气体的速率加快
(5)①使S完全沉淀
③%
解析 海盐经过焙炒,除去海藻等有机杂质,并使其颗粒变小,之后溶解,加入氯化钡除去硫酸根,加入NaOH除去Mg2+和Fe3+,再加入碳酸钠除去过量的钡离子和钙离子,之后过滤取滤液,蒸发浓缩得到饱和溶液,KCl的溶解度比NaCl大,所以通入HCl气体结晶得到NaCl。
(1)焙炒海盐可以除去海藻等有机杂质,并使其颗粒变小,加速溶解;
(2)根据分析可知步骤2可以加入NaOH溶液除去Mg2+和Fe3+,步骤3加入Na2CO3溶液除去Ba2+和Ca2+(或步骤2加入Na2CO3溶液除去Ba2+和Ca2+,步骤3加入NaOH溶液除去Mg2+和Fe3+);
(3)根据分析可知操作X为蒸发浓缩;
(4)①实验室可以利用浓硫酸与氯化钠固体共热制取HCl气体,所以试剂a为浓硫酸;仪器1侧面导管可以平衡压强,使液体顺利滴下;
②将烧瓶中的海盐磨细可以增大与浓硫酸的接触面积,使产生HCl气体的速率加快,从而加快NaCl晶体的析出;
(5)步骤①中加入过量的氯化钡溶液,目的是使S完全沉淀,之后再加入过量的K2CrO4溶液沉淀过量的Ba2+,然后用FeSO4溶液滴定剩余的Cr,根据方程式可知n剩(Cr)=c3V3×10-3mol,则n剩(Ba2+)=n总(Cr)-n剩(Cr)=(c2V2×10-3-c3V3×10-3)mol,所以n(S)=c1V1×10-3mol-(c2V2×10-3-c3V3×10-3)mol=(c1V1-c2V2+c3V3)×10-3mol,S的质量分数为
×100%=%。
9.答案 (1)D (2)e→f→c→d→h(或g)→g(或h)→a 吸收多余的氨气,同时防止外界空气中的水蒸气进入X
(3)碱石灰 先通入一段时间的氨气,再加热仪器X
(4)氨气极易溶于水,溶液中会溶解相当多的氨气 (5)氨气 取少量试样放入试管中并加入适量热水,再将湿润的红色石蕊试纸靠近试管口,试纸变蓝色
解析 (1)因为NH4NO3受热或撞击易爆炸,故不宜选择NH4NO3固体和NaOH固体制备氨气。
(2)根据已知信息氨基锂(LiNH2)能与水反应,故氨气必须是干燥的,B装置也必须是无水环境,故氨气经过C中碱石灰干燥后通入B装置反应,为防止未反应完的氨气污染空气,用A中浓硫酸吸收氨气,同时防止外界的空气进入B,氨气极易溶于水,故在A之前用D作安全瓶,防止倒吸,故相应连接顺序为:e→f→c→d→h(或g)→g(或h)→a;装置A的作用是吸收多余的氨气,同时防止外界空气中的水蒸气进入X。
(3)装置C为干燥管,目的是干燥氨气,用碱石灰;由于Li能与空气中的氧气反应,故要先通入一段时间的氨气,排尽装置内的空气,再加热仪器X。
(4)因为氨气是极易溶于水的气体,故它在溶液中生成时,溶液中会溶解相当多的氨气,从而导致进入B中的氨气量比理论值小很多。
(5)LiNH2与热水反应生成LiOH和一种气体,根据元素守恒知生成的气体为氨气,氨气为碱性气体,用湿润的红色石蕊试纸检验即可。(共125张PPT)
第1讲 化学实验常用仪器及基本操作
第十章
内容索引
01
02
强基础 增分策略
增素能 精准突破
研专项 前沿命题
03
【本章体系构建】
【课程标准】
1.认识化学实验是研究和学习物质及其变化的基本方法,是科学探究的一种重要途径。
2.树立安全意识和环保意识。熟悉化学品安全使用标识,知道常见废弃物的处理方法,知道实验室突发事件的应对措施,形成良好的实验习惯。
强基础 增分策略
类型 仪器 主要用途 使用方法和注意事项
直接 加热 仪器 试管 用于少量试剂的反应容器 加热液体时,液体体积不能超过其容积的
,加热固体时,试管口应略 向下 倾斜
蒸发皿 用于溶液的蒸发、浓缩、结晶 蒸发、浓缩时要用 玻璃棒 搅拌,且液体体积不超过其容积的
一、常用化学仪器的识别与使用
1.可加热仪器
类型 仪器 主要用途 使用方法和注意事项
直接 加热 仪器 坩埚 用于固体物质的高温灼烧 把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热,取放坩埚必须使用 坩埚钳 ,加热完的坩埚应放在 陶土网 上冷却,特别要注意的是,应根据加热物质的性质不同,选用不同材质的坩埚
类型 仪器 主要用途 使用方法和注意事项
需垫 陶土 网加 热的 仪器 圆底烧瓶 用于液体的蒸馏、作反应器等 液体体积不超过其容积的 ,且不少于 ;加热前外壁应无水滴;蒸馏时须加入沸石或碎瓷片防暴沸
锥形瓶 用作反应器、接收器 滴定过程中作接收器时,只振荡、不搅拌,且振荡时瓶内液体不能溅出;作反应器加热液体时,应垫上陶土网
类型 仪器 主要用途 使用方法和注意事项
需垫 陶土网加 热的 仪器 烧杯 用于溶解、配制溶液和作反应器 溶解固体时要用 玻璃棒 搅拌;用酒精灯加热时应放在陶土网上
三颈烧瓶 用作反应器 三颈口一般放置温度计、冷凝管、分液漏斗、搅拌器等;一般用于液体混合物的分离与提纯
2.计量仪器
仪器 主要用途 注意事项
量筒 粗略量取一定体积的液体(精确度为0.1 mL) ①读数时眼睛要平视液体凹液面最低处
②无“0”刻度,刻度由下而上逐渐增大
③选取规格要遵循“大而近”原则,如量取5.6 mL NaOH溶液应选取10 mL量筒,而不能选用50 mL量筒
④不可加热,不可作反应容器,不可用于溶液的稀释
温度计 测量温度 ①所测量的温度要在温度计量程范围内
②测量液体温度时,温度计的水银球部位应浸在液体内;测量蒸气温度时,应使温度计的水银球置于蒸馏烧瓶 支管口 处
③不能代替玻璃棒使用,温度计的水银球也不能接触容器壁
仪器 主要用途 注意事项
容量瓶 配制一定体积、一定物质的量浓度的溶液 ①使用前要检查 是否漏水
②加液体时要用 玻璃棒 引流,当液面距刻度线1~2 cm时改用胶头滴管滴加,加液体至凹液面最低处与 刻度线 相切
③容量瓶没有“0”刻度,只有一条刻度线,液面达到刻度线时,溶液的体积即为容量瓶的容量值
仪器 主要用途 注意事项
A为 酸式 滴定管 B为 碱式 滴定管 准确量取一定量的液体 (精确度为0.01 mL) ①使用前要检查 是否漏水
②“0”刻度在上,刻度由上而下逐渐增大
仰视读数偏高
③A用于量取酸性溶液和强氧化性溶液, B用于量取碱性溶液
④使用时,要先用待装液润洗再装溶液
仪器 主要用途 注意事项
托盘天平 称量物质的质量(精确度为0.1 g) ①称量前先要 调零
②左盘放物品,右盘放砝码
③试剂不能直接放在托盘上,易潮解、腐蚀性试剂如NaOH等应放在 小烧杯中称量
3.分离、提纯仪器
仪器 主要用途 使用方法和注意事项
漏斗 ①向小口容器中转移液体 ②加滤纸后,可过滤固液混合物 ③倒扣在液面上,可用作防倒吸装置 进行过滤操作时:
①滤纸紧贴漏斗内壁,用水润湿,注意不得留有气泡
②滤纸上边缘低于漏斗边缘,液面低于滤纸上边缘
分液漏斗 ①球形分液漏斗用于随时添加液体 ②梨形分液漏斗用于互不相溶且密度不同的两种液体的分离或萃取分液 使用前检查是否漏水
①注意活塞不得渗漏
②用梨形分液漏斗分离液体时,下层液体由 下口 放出,上层液体由 上口 倒出
仪器 主要用途 使用方法和注意事项
A:球形 冷凝管 B:直形 冷凝管 用于组装蒸馏或分馏装置,将蒸气冷凝为液体;用于液体回流 ①直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷凝
蒸气
②球形冷凝管常用于液体回流
③蒸气流的方向与冷却水流的方向 相反
仪器 主要用途 使用方法和注意事项
洗气瓶 可用于除去气体中的杂质,其中广口瓶可换为大试管或锥形瓶 ①一般选择只能与杂质气体反应的试剂作吸收剂
②装入液体量不宜超过其容积的
③气体的流向为长进短出
球形干燥管 用于干燥或吸收某些气体,所盛干燥剂通常为粒状,常用CaCl2、碱石灰进行气体干燥 ①注意干燥剂或吸收剂的
选择
②一般为大口进气,小口出气
仪器 主要用途 使用方法和注意事项
U形管 内装固体干燥剂或吸收剂,用于干燥或吸收某些气体 不可装液体干燥剂
4.其他常用仪器
仪器 主要用途 使用方法和注意事项
集气瓶 用于收集气体和做固体的燃烧实验 注意集气瓶与广口瓶的区别:集气瓶是瓶口上面磨砂,以便用毛玻璃片密封瓶内气体;而广口瓶是口内侧磨砂,以便与瓶塞配套使用
胶头滴管 取用或滴加少量液体 ①吸液后不得倒置,以免试剂腐蚀胶帽
②向容器内滴加试剂时,滴管不能伸入容器内
做Fe(OH)2的制备实验时例外
③用完之后要洗净,未洗净时不能一管多用
仪器 主要用途 使用方法和注意事项
用于分装各种试剂 ①广口瓶盛装固体试剂,细口瓶盛装液体试剂,滴瓶盛装常用液体试剂
②见光易分解或易挥发的试剂要保存在棕色瓶中
③盛放强碱性试剂的试剂瓶不能用磨口玻璃塞,可用橡皮塞
药匙 取用粉末状固体试剂 ①一般用大端,当固体用量很少时,可用小端取用
②取用后应将药匙擦拭干净
仪器 主要用途 使用方法和注意事项
镊子 取用块状固体试剂 ①不能加热
②不可取用酸性试剂
③用完后必须使其保持清洁
玻璃棒 ①搅拌 ②引流 ③蘸取溶液或黏附试纸 搅拌时不得碰击容器壁
仪器 主要用途 使用方法和注意事项
酒精灯 加热仪器(热源) ①酒精量不超过其容积的 ,且不少于其容积的
②用外焰加热,绝对禁止用燃着的酒精灯去引燃另一盏酒精灯
③用完后用灯帽盖灭,不可用嘴去吹
应用提升
(1)化学仪器中的3个“0”
①滴定管的“0”刻度在滴定管的上部(但不是最上端),在量取液体的体积时,液面不一定要在“0”刻度处,但要在“0”刻度以下;滴定管读数时,装液或放液后,需等1~2 min后才能观察液面高度。
②量杯、量筒、容量瓶没有“0”刻度。
③温度计的“0”刻度在温度计的中下部。
(2)不同量器读数的差别:量筒读到小数点后一位(如5.6 mL),滴定管读到小数点后两位(如16.20 mL)。
易错辨析 判断正误:正确的画“√”,错误的画“×”。
(1)量筒、容量瓶、锥形瓶都是不能加热的玻璃仪器。( × )
(2)灼烧固体时,坩埚放在铁圈或三脚架上直接加热。( × )
(3)高温灼烧固体时,用于盛放固体的仪器名称是蒸发皿。( × )
(4)如图A,配制250 mL 0.1 mol·L-1的盐酸。( × )
(5)如图B,用稀盐酸滴定NaOH溶液。( × )
(6)图C中仪器a的名称是蒸馏烧瓶,b的名称是分液漏斗。( × )
(7)图D记录滴定终点读数为12.20 mL。( × )
(8)分离Br2和CCl4的混合物时,用到的主要仪器是分液漏斗、烧杯。( × )
二、化学实验基本操作
1.试剂的取用
(1)根据试剂的状态和用量选择取用方法
①一般试剂的取用。
取用 试剂 固体试剂 液体试剂 粉末 块状 一定量 少量 多量 一定量
使用 仪器 药匙 (或 纸槽 ) 镊子 用 托盘天平 称量 胶头滴管 用试剂瓶倾倒 用量筒、滴定管(或移液管)量取
②特殊试剂的取用。
试剂 取用方法
金属钠、钾等 活泼金属 用镊子取出金属钠或钾后,用滤纸吸干表面的煤油,放在玻璃片或白瓷板上用小刀切割一小块,余下的立即放回原瓶
一般试剂取出后不能再放回原瓶
白磷 用镊子夹住白磷,用小刀在水下切割
白磷因缓慢氧化或摩擦等易自燃
液溴 (在通风橱中)将胶头滴管伸入下层吸取液溴(上层为水溶液层),因液溴有很强的腐蚀性,要注意防止其沾在皮肤上
(2)向仪器中加入试剂的操作方法
①向容器内加固体试剂。
②向容器内加液体试剂。
2.试纸的使用
(1)类型及作用
红色石蕊试纸 定性检验碱性溶液或气体
蓝色石蕊试纸 定性检验酸性溶液或气体
pH试纸 定量检验溶液 酸碱 性的强弱
淀粉KI试纸 检验Cl2等具有 强氧化 性的物质
品红试纸 检验SO2等具有 漂白 性的物质
(2)使用方法
(3)注意事项
①不可使用pH试纸测定H2O2溶液、浓硝酸、氯水、NaClO溶液、Ca(ClO)2溶液等具有强氧化性或漂白性溶液的pH。
②用pH试纸测定溶液的pH时,试纸不可润湿,否则可能导致误差,使酸性溶液的pH偏大,碱性溶液的pH偏小,对中性溶液无影响。
③蓝色石蕊试纸检测酸性物质时,颜色由蓝变红;而红色石蕊试纸检测碱性物质时,颜色由红变蓝;(CH3COO)2Pb试纸检测H2S时,颜色由白变黑。
3.物质的溶解
(1)固体的溶解
(2)液体的溶解
一般方法:将密度大的液体沿着器壁慢慢注入密度小的液体中,并用玻璃棒轻轻搅拌。如稀释浓硫酸时,把 浓硫酸 慢慢加入 水 中,并用玻璃棒不断搅拌。
(3)气体的溶解
①溶解度小的气体,如CO2、Cl2、H2S等,用图a所示装置。
②极易溶于水的气体,如NH3、HCl等,用图b所示装置。
防止倒吸
4.物质的加热
(1)直接加热法(如试管、蒸发皿等)。对试管进行加热时,要先预热,再将火焰固定在试管底部加热。加热粉末状固体时,为了防止导管口堵塞,常在导管口塞一团棉花。
对盛有液体的试管加热,要使试管口向斜上方倾斜(约45°),且试管口不能对着人;加热时,还要不断振荡试管,以防止液体局部过热而引起暴沸。
(2)垫陶土网加热(如烧杯、烧瓶等)。
(3)物浴加热。对温度不超过100 ℃的实验,可用水浴加热,优点是受热均匀,便于控制反应的温度(如实验室制硝基苯,测定物质溶解度等)。若加热温度超过100 ℃,还可用油浴、沙浴等加热方式。
5.仪器的洗涤
(1)常用的方法
使用毛刷,用特殊试剂或蒸馏水冲洗。
(2)洗净的标准
玻璃仪器内壁附着均匀的水膜,既不聚成水滴,也不成股流下。
(3)常见残留物的洗涤
待清洗仪器 污物 清洗试剂
做过KMnO4分解实验的试管 MnO2 热的浓盐酸
做过碘升华的烧杯 碘 酒精
长期存放FeCl3溶液的试剂瓶 Fe(OH)3 稀盐酸
长期存放澄清石灰水的试剂瓶 CaCO3 稀盐酸
做过银镜实验的试管 银 稀硝酸
做过油脂实验的试管 油污 热的纯碱溶液
6.装置气密性的检查 组装好装置之后,加药品之前
方法 微热法 液差法 气压法
原理 升高装置中气体的温度,使气体体积膨胀 缩小装置中气体的体积,增大压强 封闭气体压强增大,使液滴不能滴下
图示
方法 微热法 液差法 气压法
具体 操作 塞紧橡胶塞,将导气管末端伸入盛水的烧杯中,用手焐热(或用酒精灯微热)烧瓶 塞紧橡胶塞,用止水夹夹住导气管的橡胶管部分,从长颈漏斗向试管中注水 塞紧橡胶塞,关闭止水夹,打开分液漏斗活塞,向烧瓶中加水
现象 说明 烧杯中有气泡产生,停止微热,冷却后导气管末端形成一段水柱,且保持一段时间不下降 停止加水后,长颈漏斗中的液面高于试管中的液面,且一段时间内液面差不变 一段时间后,液滴不能滴下
7.仪器的安装、连接
(1)安装顺序:一般从热源开始,按 先下后上 、 从左到右 的顺序安装。
(2)连接顺序:如图,洗气时,“长进短出”,如 a (填字母);量气装置“短进长出”,如 b (填字母);干燥管除杂时,“ 大进小出 ”,如 c (填字母)。
易错辨析 判断正误:正确的画“√”,错误的画“×”。
(1)用pH试纸检测某溶液的pH时,应先将pH试纸用蒸馏水润湿。( × )
(2)用红色石蕊试纸检验氨气的性质时,试纸不能润湿。( × )
(3)把鼻孔靠近容器口去闻气体的气味。( × )
(4)将试管平放,用纸槽往试管里送入固体粉末后,竖立试管。( √ )
(5)将胶头滴管垂直伸进试管内滴加液体。( × )
(6)用湿润的淀粉KI试纸鉴别Br2(g)和NO2。( × )
(7)做钠盐溶液的焰色试验时,用玻璃棒蘸取待测液放在酒精灯火焰上灼烧。
( × )
三、化学试剂的保存和实验安全
1.化学试剂的保存
(1)试剂瓶及瓶塞的选择。
(2)特殊试剂的保存方法。
保存依据 保存方法 典型实例
防氧化 ①密封或用后立即盖好 Na2SO3固体,Na2S、KI溶液等还原性物质,用后立即盖好
②加入还原剂 FeSO4溶液中应加入少量 Fe
③隔绝空气 K、Na保存在 煤油 中;Li保存在石蜡油中;白磷通常保存在水中
防吸水 密封保存 NaOH、CaCl2、P2O5、浓硫酸等干燥剂,应密封保存
防与CO2 反应 密封保存,减少露置时间 NaOH固体、Na2O2固体、石灰水等碱性物质
保存依据 保存方法 典型实例
防挥发 ①密封,置于阴凉处 浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处
②液封 液溴保存在玻璃瓶中,并用 水 封
防见光 分解 保存在 棕色 瓶中,置于阴凉处 浓硝酸、AgNO3溶液、氯水等
防水解 加入酸(碱)抑制水解 FeCl3溶液中加 稀盐酸
防腐蚀 ①能腐蚀橡胶的物质用玻璃瓶 浓硝酸、KMnO4溶液、溴水等能腐蚀橡胶;汽油、苯、CCl4等能使橡胶溶胀
②能腐蚀玻璃的物质不能用玻璃瓶 氢氟酸保存在 塑料 瓶中
防变质 现配现用 银氨溶液、氨水、氯水等
2.实验安全常识
(1)常见危险化学药品的标识。
(2)常见意外事故的处理。
意外事故 处理方法
碱液洒在皮肤上 用大量水冲洗,最后涂上 稀硼酸 溶液
少量浓硫酸洒在皮肤上 先用干布拭去,再用大量水冲洗,最后涂上
稀NaHCO3溶液(或稀氨水等)
苯酚、液溴洒在皮肤上 用 酒精 溶液冲洗
水银洒在桌面上 用 硫粉 覆盖
酸液(或碱液)溅到眼中 用大量水冲洗,边洗边眨眼睛
酒精等有机化合物在实验台上着火 用 湿抹布 盖灭
误食重金属盐 服用大量牛奶、蛋清或豆浆
金属Na、K等着火 用 沙土 覆灭,不能用泡沫灭火器和干粉灭火器扑灭
3.常见实验安全装置
(1)防倒吸装置。
(2)防堵塞安全装置。
(3)防污染安全装置。
①实验室制取Cl2时,尾气处理可采用b装置。
②实验室制取CO、H2时,尾气处理可采用 a、c 装置。
应用提升 不同情况的灭火方法
(1)与水能发生剧烈反应的化学药品不能用水灭火,如钾、钠、钙粉、镁粉、铝粉、电石、过氧化钠、磷化钙等,它们与水反应放出氢气、氧气等将引起更大火灾。
(2)比水密度小的有机溶剂,如苯、石油等烃类,醇,醚,酮,酯类等着火,不能用水扑灭,否则会扩大燃烧面积;比水密度大且不溶于水的有机溶剂,如二硫化碳等着火,可用水扑灭,也可用泡沫灭火器、二氧化碳灭火器扑灭。
(3)反应器内的燃烧,若是敞口器皿可用灭火毯盖灭;蒸馏加热时,如因冷凝效果不好,易燃蒸气在冷凝器顶端燃烧,绝对不可用塞子或其他物件堵塞冷凝管口,应先停止加热,再进行扑救,以防爆炸。
易错辨析 判断正误:正确的画“√”,错误的画“×”。
(1)在同一层试剂橱里存放浓氨水和浓盐酸。( × )
(2)氢氟酸保存在玻璃试剂瓶中。( × )
(3)浓硝酸保存在棕色玻璃试剂瓶中。( √ )
(4)氢氧化钠溶液保存在带橡胶塞的玻璃试剂瓶中。( √ )
(5)少量液溴通常保存在棕色玻璃试剂瓶中,并在液溴上面加少量水液封。
( √ )
(6)应用带橡胶塞的细口玻璃瓶盛放氯水。( × )
(7)浓硫酸溅到皮肤上时,立即用稀NaOH溶液冲洗。( × )
(8)钡离子中毒,可以通过服用碳酸钠溶液解毒。( × )
增素能 精准突破
考点一
常用化学仪器的识别与使用
【能力概述】
【新教材·新高考】
新 教 材 变化 新教材不再专门设置化学基本实验方法的节次,将原有内容分散到元素及其化合物知识的内容中去。如粗盐的提纯移到硫及其化合物知识部分中去
新 高 考 高频考点 分析近几年高考化学试题,常在选择题中考查化学实验仪器的识别与选用
预测考向 新的一年高考依然围绕实验选择题考查仪器的识别与选用。在非选择题中考查仪器名称的书写,实验仪器的选择等
考向1.常用仪器的使用方法及注意事项
典例突破
关于下列仪器使用的说法错误的是( )
A.①④不可加热
B.②④不可用作反应容器
C.③⑤可用于物质分离
D.②④⑤使用前需检漏
答案 A
解析 锥形瓶可以加热,但需要加陶土网,容量瓶不能加热,A项符合题意;酸式滴定管用于量取一定体积的溶液,容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液,都不能作反应容器,B项不符合题意;蒸馏烧瓶用于蒸馏操作,分离相互溶解的液体,分液漏斗用于分液操作,分离互不相溶的液体,两者均可用于物质分离,C项不符合题意;酸式滴定管带有旋塞、容量瓶带有瓶塞、分液漏斗带有瓶塞和旋塞,使用前均需检查是否漏水,D项不符合题意。
针对训练
1.(2021河北石家庄模拟)下列实验仪器的使用不正确的是( )
A.图1仪器为滴定管,可用来盛装NaOH溶液
B.图2仪器为启普发生器,可以用于电石与水反应制乙炔
C.图3仪器为洗气瓶,可用于气体的除杂
D.图4仪器为吸滤瓶,可用于减压过滤
答案 B
解析 A项,图1为新型耐酸碱旋塞的滴定管,因此可用来盛装NaOH溶液,正确;B项,电石与水反应很剧烈,不易控制,且生成的Ca(OH)2微溶,可能会堵塞启普发生器下端管口,不可用启普发生器,错误;C项,图3为洗气瓶,可用于气体的除杂,正确;D项,图4为吸滤瓶,可用于减压过滤(抽滤),正确。
2.(2022海南卷)下列实验操作规范的是( )
答案 B
解析 过滤时,漏斗下端应紧靠烧杯内壁,A操作不规范;CO2的密度大于空气,可用向上排空气法收集CO2,B操作规范;混合浓硫酸和乙醇时,应将浓硫酸缓慢倒入乙醇中,并用玻璃棒不断搅拌,C操作不规范;转移溶液时,应使用玻璃棒引流,D操作不规范。
归纳总结 实验仪器的选择问题常见解题思路
考向2.仪器的创新使用
典例突破 下列能达到实验目的的是( )
答案 C
解析 A项,除杂质时应长进短出;B项,氯气的密度比空气的密度大,且氯气易与NaOH溶液反应,烧瓶中氯气的进气管应尽量短,出气管应尽量长;D项,HCl直接与水接触,易发生倒吸。
针对训练
1.(2022黑龙江绥化模拟)利用下列装置(夹持装置已省略)进行对应实验。下列说法正确的是( )
A.装置甲打开分液漏斗下方活塞,水不能持续流下
B.装置乙加热时,品红溶液中红色褪去,冷却后溶液变红
C.装置丙加热一段时间后气球鼓起,酸性高锰酸钾溶液褪色
D.装置丁加热蒸发AlCl3溶液,完全蒸干后得到AlCl3晶体
答案 C
解析 如题图所示装置甲中橡皮管可以平衡气压,能使水持续流下,故A错误;加热时,SO2与品红溶液生成的无色物质不稳定,又分解为品红,因此溶液显红色,冷却后又生成无色物质,使品红溶液红色褪去,故B错误;铜和浓硫酸制取SO2,气球鼓起,SO2与酸性高锰酸钾溶液反应,所以酸性高锰酸钾溶液褪色,故C正确;AlCl3易水解,蒸干AlCl3溶液应得到Al(OH)3,灼烧得到Al2O3,故D错误。
2.干燥管在不同情况下常具有多种功能。下列两种不同图示就分别代表了干燥管的不同应用。请回答有关问题:
(1)图甲所示的干燥管可作为气体干燥装置,下列选项中a和R均正确的是 。
(2)甲装置还可以作为特殊情况下的气体发生装置。例如,在常温下可用此装置来制备空气中的某种单质气体,此时气体a为 ,固体R为 。
(3)若按图乙来组装,可用NaOH浓溶液吸收Cl2制“84”消毒液,此时干燥管的作用是 。
选项 A B C D
气体a NH3 SO2 C2H4 Cl2
固体R 碱石灰 浓硫酸 高锰酸钾 碱石灰
答案 (1)A (2)CO2 Na2O2 (3)防止倒吸
解析 (1)甲作为干燥装置,要求固体R必须能吸收水,且不与a发生反应。B中浓硫酸为液体干燥剂;C中的高锰酸钾不易吸收水,且与乙烯反应;D中的碱石灰能吸收水,但能与Cl2发生反应。(2)甲作为制气装置,要求反应原理是在常温下某气体与固体反应产生气体单质,例如二氧化碳与过氧化钠反应制取氧气。
归纳总结
1.广口瓶的创新应用
2.球形干燥管的创新应用
3.仪器的“多材一用”
(1)气体干燥装置。
干燥气体可用洗气瓶(如图①盛放液体干燥剂)、干燥管(球形干燥管,如图②;U形管,如图③,均可盛放固体干燥剂)。
(2)测量气体体积的装置(排液法)。
(3)冷凝装置。
装置⑨(冷凝管)中的水流方向应与气流方向相反。
考点二
化学实验基本操作
【能力概述】
【新教材·新高考】
新 教 材 变化 新教材将“焰色反应”改为“焰色试验”。教材增加对pH计使用的介绍
新 高 考 高频考点 分析近几年高考化学试题,选择题、非选择题中考查常见实验的基本操作
预测考向 新的一年高考依然在选择题中考查围绕实验基本操作的评价,在非选择题中考查实验基本操作的简答
典例突破
下列实验操作或相关说法合理的是( )
答案 D
解析 混合时,为避免酸液飞溅,应将浓硫酸沿烧杯内壁缓缓倒入烧杯中,并用玻璃棒不断搅拌,A项错误;二氧化硫具有还原性,与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应,使其褪色,体现的是二氧化硫的还原性,B项错误;氯化镁易水解生成氢氧化镁和HCl,升高温度促进水解,应该将氯化镁溶液在HCl气氛中加热蒸发,防止氯化镁水解,C项错误;振荡后分层,上层为水溶液层, Br2和NaOH溶液反应,下层为无色四氯化碳,D项正确。
针对训练
1.(2022浙江6月选考,改编)下列说法不正确的是( )
A.用标准液润洗滴定管后,应将润洗液从滴定管上口倒出
B.铝热反应非常剧烈,操作时要戴上隔热手套和护目镜
C.利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团
D.蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜,静置冷却,析出硫酸亚铁铵晶体
答案 A
解析 本题考查化学实验评价,涉及实验基本操作,明确实验原理及基本操作的规范性是解答本题关键。用标准液润洗滴定管时,为保证整个滴定管都被润洗,标准液应从下端流出,而不是从上口倒出,A项错误。
2. 下列实验现象与实验操作不相匹配的是( )
选项 实验操作 实验现象
A 将盛有Fe(OH)3胶体的烧杯置于暗处,用红色激光笔照射烧杯中的液体 在与光束垂直的方向看到一条光亮的“通路”
B 向盛有少量Mg(OH)2沉淀的试管中加入适量饱和NH4Cl溶液,振荡 白色沉淀溶解
C 向盛有3.0 mL无水乙醇的试管中加入一小块金属钠 有气泡产生
D 向盛有2.0 mL甲苯的试管中加入3滴酸性KMnO4溶液,用力振荡 紫色不变
答案 D
归纳总结
化学实验操作“十不能”
(1)酸式滴定管不能装碱性溶液,碱式滴定管不能装酸性及强氧化性溶液。
(2)容量瓶不能长期存放溶液,更不能作为反应容器,也不可加热。瓶塞不可互用。
(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不能直接加热。
(4)pH试纸不能直接蘸取待测液,测量溶液的pH时不能用蒸馏水润湿试纸。
(5)试剂不能入口和用手直接接触,实验剩余试剂不能放回原处(K、Na等除外),不能随意丢弃,要放入指定容器中。
(6)中和滴定实验中,锥形瓶不能用待测液润洗。
(7)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应,更不能用来加热或量取热的溶液。
(8)试纸不能直接用手拿,要用镊子夹取。
(9)用坩埚或蒸发皿加热完药品后,不能直接用手拿,应用坩埚钳夹取。
(10)对玻璃容器进行加热时,不能使玻璃容器的底部跟灯芯接触,以免容器破裂;高温的玻璃容器不能用冷水冲洗,以免骤冷破裂。
考点三
化学试剂的保存和实验安全
【能力概述】
【新教材·新高考】
新 教 材 变化 新教材删除了安全标志的内容,将安全操作的内容分散到元素及其化合物的内容之中
新 高 考 高频考点 分析近几年高考化学试题,在选择题、非选择题中考查化学实验安全,化学试剂的存放
预测考向 新的一年高考可能在选择题中围绕化学实验安全和化学试剂的存放及评价进行考查
考向1.化学试剂的保存
典例突破
实验室里保存下列试剂,其保存的方法和理由,描述都正确的是( )
选项 试剂 保存方法 理由
A 水玻璃 存放在带橡皮塞的细口瓶中,密封 防止与空气接触被氧化而变质
B 硫酸亚铁晶体 存放在带玻璃塞的广口瓶中,密封 防止与空气接触被氧化
C 浓硫酸 密闭保存 防止吸水和挥发
D 新制的溴水 存放在无色试剂瓶中,密封 防止挥发
答案 B
解析 硅酸钠溶液与空气中的CO2反应不是氧化还原反应,A错误;硫酸亚铁易被氧化,应密封保存,B正确;浓硫酸难挥发,C错误;新制溴水应该放在棕色试剂瓶中,防止分解,D错误。
考题点睛
针对训练
1.(2022山东卷)下列试剂实验室保存方法错误的是( )
A.浓硝酸保存在棕色细口瓶中
B.氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C.四氯化碳保存在广口塑料瓶中
D.高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
答案 C
解析 本题考查常见物质的性质及保存方法。浓硝酸见光易分解且为液态试剂,需避光保存于棕色细口瓶中,A项正确;氢氧化钠固体不与塑料反应,可保存在广口塑料瓶中,B项正确;四氯化碳是一种有机溶剂,可溶解有机高分子化合物塑料,不能保存在广口塑料瓶中,应保存在细口玻璃瓶中,C项错误;高锰酸钾固体见光易分解,需密封保存在棕色广口瓶中,并置于阴凉处,D项正确。
2.实验室里不同化学试剂的保存方法不尽相同。①NaOH溶液、②大理石、③NaCl溶液、④稀硝酸4种试剂通常各自存放在如图所示的玻璃试剂瓶中,按照试剂瓶的顺序存放试剂,正确的顺序是( )
A.①②③④
B.②①④③
C.②③④①
D.②①③④
答案 D
解析 NaOH溶液与玻璃塞中的二氧化硅反应,故不能使用玻璃塞;大理石为块状固体,应使用广口试剂瓶;NaCl溶液应使用细口试剂瓶;稀硝酸见光分解,应使用棕色试剂瓶。
归纳总结
化学药品保存记忆口诀
药品状态定口径,瓶塞取决酸碱性;硝酸固碘硝酸银,低温避光棕色瓶;
液溴氨水易挥发,阴凉保存要密封;白磷存放置冷水,钾钠钙钡煤油中;
碱瓶需用橡皮塞,塑瓶存放氟化氢;易变质品放时短,现配现用保新鲜;
易燃易爆远火源,氧化潮解避空气;特殊药品特殊放,确保试剂不反应。
考向2.化学实验安全
典例突破
安全是顺利进行实验及避免伤害的保障。下列实验操作正确但不是从实验安全角度考虑的是( )
A.操作①:使用稍浸入液面下的倒扣漏斗检验氢气的纯度
B.操作②:使用CCl4萃取溴水中的溴时,振荡后需打开活塞使漏斗内气体放出
C.操作③:吸收氨气或氯化氢气体并防止倒吸
D.操作④:用食指顶住瓶塞,另一只手托住瓶底,把瓶倒立,检查容量瓶是否漏水
答案 D
解析 由于连通氢气发生装置的导管在液面以下,燃烧的氢气在液面上,所以该装置可以防止点燃不纯氢气时发生爆炸,该操作是从安全角度考虑的;打开活塞使漏斗内气体放出以防止分液漏斗内压强过大引起危险,该操作是从安全角度考虑的;水层在下层不能防止倒吸,应该使用四氯化碳和水,③操作不正确;检查容量瓶是否漏水操作正确,但这不是从实验安全角度考虑的,D项符合题意。
针对训练
1.下列关于化学实验的说法中,符合实验安全要求的是( )
A.一氧化碳实验时严格检查装置的气密性,并设置尾气处理装置
B.用点燃的火柴在液化气钢瓶口检验是否漏气
C.为防止药品污染,实验结束后,用剩的浓硝酸可倒入垃圾箱
D.进入地下矿井中可用火把照明
答案 A
解析 一氧化碳为可燃性有毒气体,一氧化碳实验时严格检查装置的气密性,并设置尾气处理装置,A项正确;B这样操作很容易使气体燃烧以致爆炸,B项错误;实验室剩余的药品应该放在专用的废液缸中,集中处理,C项错误;地下矿井有可能会有瓦斯(甲烷),明火会引起爆炸,D项错误。
2. 氧化铅(PbO)是黄色固体。实验室用草酸在浓硫酸作用下分解制备CO,其原理为H2C2O4 CO↑+CO2↑+H2O。某学习小组设计实验探究CO还原氧化铅并检验氧化产物的装置如图所示(已知CO通入银氨溶液产生黑色银粒)。下列说法正确的是( )
答案 B
A.装置②③⑤⑥中的试剂依次为氢氧化钠溶液、碱石灰、银氨溶液、澄清石灰水
B.实验时,先点燃①处酒精灯,等装置⑥中有明显现象且有连续气泡后再点燃④处酒精灯
C.实验完毕时,先熄灭①处酒精灯,再熄灭④处酒精灯
D.尾气处理装置可选用盛NaOH溶液的洗气瓶
解析 在加热条件下,CO还原PbO得到Pb,CO的氧化产物为CO2;根据制备CO的原理,装置①制得的CO中混有CO2、H2O(g),CO在加热时会与空气中O2反应生成CO2且空气中含有少量CO2,这些CO2都会干扰CO氧化产物的检验,则CO与PbO反应之前必须排尽装置中的空气,CO通入PbO之前必须除去其中的CO2和H2O(g)。A项,装置②③⑤⑥中的试剂依次为NaOH溶液(除去CO中混有的CO2)、碱石灰(干燥CO)、澄清石灰水(检验CO的氧化产物)、银氨溶液(检验CO),错误;
B项,为防止CO与空气中O2反应生成CO2和空气中的少量CO2干扰CO氧化产物的检验,在CO与PbO加热反应前必须先通CO排尽装置中的空气,实验时先点燃①处酒精灯,当观察到装置⑥中产生黑色固体颗粒且有连续气泡产生时表明装置中空气已经排尽,再点燃④处酒精灯,正确;C项,实验完毕,为防止产生倒吸,应先熄灭④处酒精灯,再熄灭①处酒精灯,错误;D项,由于CO有毒,要进行尾气处理,NaOH溶液不能吸收CO,尾气处理可点燃或用气球收集,错误。
归纳总结
实验设计应遵循的安全性原则
目的 措施
防止爆炸 点燃气体前,一定要先检验气体的纯度
防止倒 吸和 污染 要注意以下几点:a.加热尽可能均匀;b.在反应容器后加一个安全瓶;c.防止有害气体污染空气。有毒酸性气体如Cl2、HCl、H2S、SO2、NO2等,用强碱溶液吸收;CO点燃除掉;NO先与足量空气混合后再通入碱溶液中;H2和其他可燃性气体,弥散在空气中有着火或爆炸的危险,应当点燃除掉;NH3用水或稀硫酸吸收;制备有毒气体的实验应在通风橱内进行
防止暴沸 在反应容器中要放一些沸石或碎瓷片
目的 措施
防止 泄漏 防气体泄漏主要是检查装置的气密性;防液体泄漏主要是检查滴定管、分液漏斗、容量瓶等是否漏水
防止 堵塞 如加热KMnO4制O2,细小的KMnO4粉末可能引起导管堵塞,要在试管口放一团棉花
防止 挥发 有密封、液封、冷凝回流等方法
防止 中毒 化学药品可通过呼吸道、消化道、五官以及皮肤的伤口侵入人体引起中毒,实验中应注意采取合理的措施,尽量在通风橱内进行
防氧化 如H2还原CuO的实验中要“先灭灯再停氢”,以防反应生成的Cu被空气中的O2氧化;切割白磷要在水中进行等
研专项 前沿命题
仪器的选择、连接及使用
题型 考查内容 选择题 非选择题 考查知识 仪器的使用与选择、化学基本实验操作及实验安全
核心素养 宏观辨识与微观探析、科学探究与创新意识
考向1化学实验基本操作仪器的选择
例1.(2021广东卷)测定浓硫酸试剂中H2SO4含量的主要操作包括:①量取一定量的浓硫酸,稀释;②转移定容得待测液;③移取20.00 mL待测液,用0.100 0 mol·L-1的NaOH溶液滴定。上述操作中,不需要用到的仪器为( )
思路指导
第一步,分析各实验操作步骤需要的仪器:
①量取一定量的浓硫酸并稀释所需仪器为:量筒、烧杯、玻璃棒;
②转移定容得待测液所需仪器为:玻璃棒、容量瓶、胶头滴管;
③移取20.00 mL待测液,用0.100 0 mol·L-1的NaOH溶液滴定所需仪器为:酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶。
第二步,对照选项仪器:A为容量瓶,B为分液漏斗,C为锥形瓶,D为碱式滴定管。
第三步,得出答案B。
答案 B
突破方法
熟记“常见实验操作的必选仪器”
(1)过滤:铁架台(带铁圈)、烧杯、漏斗、玻璃棒。
(2)蒸发:三脚架、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒。
(3)蒸馏:铁架台(带铁夹)、酒精灯、陶土网、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、羊角管、锥形瓶。
(4)萃取:铁架台(带铁圈)、烧杯、分液漏斗。
(5)一定物质的量浓度溶液的配制:天平(量筒)、烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管。
(6)酸碱中和滴定:铁架台、滴定管夹、烧杯、酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶。
针对训练
1.(2021浙江1月选考)蒸馏操作中需要用到的仪器是( )
答案 A
解析 蒸馏过程中需要用到蒸馏烧瓶、温度计、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器,分液漏斗、蒸发皿、容量瓶不用于蒸馏操作,故答案选A。
2.下列实验合理的是( )
A.装置①量取5.00 mL盐酸
B.装置②验证氨气易溶于水
C.装置③制乙酸乙酯
D.装置④分离汽油和水
答案 B
解析 量筒精确度为0.1 mL,量取5.00 mL盐酸不能使用量筒,且量筒规格不合理,A错误;若氨气易溶于水,就会导致烧瓶中气体压强减小,由于小气球内部与外界大气相通,小气球内的压强大于小气球外的压强,小气球就会鼓起胀大,因此装置②可验证氨气易溶于水,B正确;乙酸与乙醇在浓硫酸作催化剂的条件下加热,发生酯化反应产生乙酸乙酯。由于反应产生的乙酸乙酯及乙酸和乙醇的沸点都比较低,因此这些物质都会随导气管进入到右边盛有饱和碳酸钠溶液的试管中,溶液中的碳酸钠能够溶解乙醇,反应消耗乙酸,降低乙酸乙酯的溶解度,达到提纯乙酸乙酯的目的。为防止倒吸,导气管应在饱和碳酸钠溶液液面上,而不能伸入到液面以下,C错误;汽油和水是互不相溶的两种液体物质,可以采用分液方法分离。由于水的密度大于汽油,水层在下层,汽油层在上层。为防止液滴飞溅,在分液时,分液漏斗下口要紧贴烧杯内壁,D错误。
考向2新实验情境的仪器的连接
例2.水蒸气通过灼热的焦炭后,出来气体的主要成分是CO和H2,还有CO2和水蒸气等。请用下图中提供的仪器,选择必要的试剂,设计一个实验,证明上述混合气体中有CO和H2。(加热装置和导管等在图中略去)
回答下列问题:
(1)盛浓硫酸的装置作用是 ,盛NaOH溶液的装置作用是 。
(2)B中加入的试剂是 ,发生反应的化学方程式是 。
(3)C中加入试剂是 ,其目的是 。
(4)按气流方向连接各仪器,用字母表示接口的连接顺序:g—ab— 。
思路指导
(1)明确试剂的作用:浓硫酸用于除去水蒸气,干燥气体;NaOH溶液用于除去CO2气体,防止干扰后续实验。
(2)明确实验目的(证明上述混合气体中有CO和H2),分析装置的作用,确定试剂种类:
①装置B(硬质玻璃管)中加入氧化铜,氧化还原性气体H2和CO。②装置C(干燥管)中加入无水硫酸铜,用于检验生成的水蒸气。
(3)根据实验目的和装置作用,确定仪器连接顺序:水蒸气发生装置——与焦炭反应生成H2和CO——NaOH溶液吸收CO2——浓硫酸干燥——还原性气体还原氧化铜——无水硫酸铜检验产物水——澄清石灰水检验产物CO2。
答案 (1)除去水蒸气 除去CO2 (2)氧化铜 CuO+H2 Cu+H2O、CuO+CO Cu+CO2
(3)无水硫酸铜 检验H2O (4)kj—hi—cd(或dc)—fe—lm
突破方法
实验顺序类题目的解题思路
(1)装置连接顺序解题思路
第一步:通读题干,明确实验目的;
第二步:分析仪器,确定每个装置对于完成实验目的所起的作用;
第三步:围绕目的,按顺序连接装置;
第四步:反复检查,调整导管接口,注意除杂时“长进短出”“大口进小口出”等。
(2)实验操作顺序解题思路
明确实验目的——熟读实验步骤——构思反应顺序——反馈验证可行性。
(3)实验操作顺序常考点
①点燃可燃性气体前,应先验纯;
②加热试管时,应先均匀加热,后局部加热;
③制取气体时,应先检验装置气密性,后加入药品;
④气体与固体反应时,应先通气体排尽装置中的空气,再加热;反应结束时,应先停止加热再停止通气体;
⑤配制一定物质的量浓度的溶液时,应先将溶液恢复至室温,再转移入容量瓶。
针对训练
3.(2022山东新泰二模)水合肼又称水合联氨,广泛用于还原剂、抗氧化剂、发泡剂等。其制备原理为:NaClO+2NH3 ══ N2H4·H2O+NaCl。用如图装置制取水合肼有关分析正确的是( )
A.装置的连接顺序是:f→a→b→d→c→e
B.e所在装置的漏斗可以没入水面以下
C.f所在装置可以快速制备氨气
D.操作过程中要快速滴加NaClO溶液
答案 C
解析 制备水合肼时需先制备氨气,并将其通入NaClO溶液中,氨气极易溶于水,在两装置中间需要连接安全瓶用于防倒吸,为有利于氨气与NaClO溶液反应,制备水合肼时氨气应从三颈烧瓶的c口进入,最后用e所在装置进行尾气处理并防倒吸,则装置的连接顺序应是:f→a→b→c→d→e(a、b顺序可互换),故A错误;e所在装置的漏斗用于防倒吸,若没入水面以下,则不能起到防倒吸的作用,故B错误;f所在装置中,利用CaO与水反应放热使NH3·H2O分解释放氨气,可以快速制备氨气,故C正确;由题干信息可知,水合肼具有还原性,而NaClO具有强氧化性,若滴加NaClO溶液过快,过量的NaClO能氧化水合肼,降低产率,故D错误。
4.无水氯化铝为白色粉末,极易吸水,常压下182.7 ℃升华。学生甲拟选用如图所示仪器、装置(部分仪器连接的橡胶管或橡胶塞省略)和试剂制备无水氯化铝。
回答下列问题:
(1)实验前,如何检查装置A的气密性 。
(2)装置A中反应的化学方程式为 。
(3)从上列仪器中选取制备无水氯化铝的装置,各装置的连接顺序为A→ → → → →G。
(4)装置G的作用是 。
(5)学生乙提出另一种制备无水氯化铝的方案:将金属铝与足量盐酸反应后,将溶液加热蒸干、灼烧得到无水氯化铝,请你评价该方案是否可行,并说明理由 。
答案 (1)关闭A装置的止水夹和分液漏斗的旋塞,向分液漏斗中加水,然后打开分液漏斗的旋塞,当少许水进入烧瓶后滴水停止,说明装置A不漏气
(2)4HCl(浓)+MnO2 MnCl2+Cl2↑+2H2O
(3)C B D F
(4)吸收多余的氯气,同时防止空气中的水蒸气进入装置中使氯化铝水解
(5)不可行,AlCl3在水中存在如下平衡:AlCl3+3H2O Al(OH)3+3HCl,蒸干和灼烧过程中,HCl挥发,Al(OH)3分解:2Al(OH)3 Al2O3+3H2O↑,因此固体产物主要为Al2O3
解析 (1)关闭A装置的止水夹和分液漏斗的旋塞,向分液漏斗中加水,然后打开分液漏斗的旋塞,当少许水进入烧瓶后滴水停止,说明装置A不漏气;
(2)浓盐酸与MnO2在加热条件下反应可用来制取氯气;
(3)根据题意知,先制取氯气,装置A是制取氯气的装置;制取氯气所用的浓盐酸具有挥发性,浓盐酸中的水在加热条件下生成水蒸气,所以制取的氯气中含有氯化氢和水蒸气,要想制取纯净、干燥的氯气,必须除去氯化氢和水蒸气,所以要进行净化和干燥氯气,所以选装置C、B;制取的纯净、干燥的氯气和铝反应,条件是加热,且必须有进气口和出气口,所以选装置D;因为AlCl3易升华,所以选取一个缓冲装置使其变成固态易保存,故选装置F;氯气有毒,污染空气,所以不能直接排放,又因为空气中有水蒸气,无水AlCl3极易与水作用而变质,所以选取盛放碱石灰的干燥管G;
(4)因为空气中有水蒸气,无水AlCl3极易与水作用而变质,且氯气有毒,所以用碱石灰吸收Cl2和防止空气中的水蒸气进入装置;
(5)AlCl3在水中存在如下平衡:AlCl3+3H2O Al(OH)3+3HCl,蒸干和灼烧过程中,HCl挥发,Al(OH)3分解:2Al(OH)3 Al2O3+3H2O↑,因此固体产物主要为Al2O3。(共175张PPT)
第3讲 高考化学综合实验题探究
第十章
内容索引
01
02
强基础 增分策略
增素能 精准突破
研专项 前沿命题
03
【课程标准】
1.具有较强的问题意识,能提出化学探究问题,能作出预测和假设,能依据实验目的和假设,设计解决简单问题的实验方案,能对实验方案进行评价。
2.能运用实验基本操作实施实验方案,具有安全意识和环保意识。能观察并如实记录实验现象和数据,进行分析和推理,得出合理的结论,能对实验过程和结果进行反思,说明假设、证据和结论之间的关系。
3.能根据不同类型实验的特点,设计并实施实验。能预测物质的某些性质,并进行实验验证;能运用变量控制的方法初步探究反应规律;能根据物质性质的差异选择物质分离的实验方法;能根据物质的特征反应和干扰因素选取适当的检验试剂;能根据反应原理选取实验装置制取物质。
强基础 增分策略
一、物质制备及性质探究型综合实验
1.物质(固体物质)制备的三大原则
(1)选择最佳反应途径
如用铝制取氢氧化铝
2Al+3H2SO4 === Al2(SO4)3+3H2↑、2Al+2NaOH+2H2O === 2NaAlO2+3H2↑、Al2(SO4)3+6NaAlO2+12H2O === 8Al(OH)3↓+3Na2SO4,当n(Al3+)∶n( )=1∶3时,Al(OH)3产率最高。
(2)选择最佳原料
如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝,应选用氨水,而不能选用强碱(如氢氧化钠)溶液;用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜,应选用氢氧化钠溶液,而不能选用氨水等。
(3)选择适宜操作方法
如实验室制备氢氧化亚铁时,因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁,所以要注意隔绝空气。
2.物质制备实验的操作顺序
(1)实验操作顺序
(2)加热操作先后顺序的选择
若实验中有气体参与的反应需加热,应先加热气体发生装置,通入气体排出装置中的空气后,再给实验中需要加热的物质加热。
其目的是:①防止爆炸(如氢气还原氧化铜);②保证产品纯度,防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后,熄灭酒精灯的顺序则相反。
(3)防止实验中反应物或产物变质或损失
①实验中反应物或产物若易吸水潮解、水解等,要采取措施防止吸水;
②易挥发的液体产物要及时冷却;
③易挥发的液体反应物,需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等);
④注意防止倒吸的问题。
(4)选用仪器及连接顺序
二、气体制备相关问题
1.常见气体制备装置
2.气体的净化和干燥
(1)易溶于水或能与水反应不生成其他气体的气体杂质用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括号内为杂质气体,下同),可将混合气体通过盛水的A装置来除杂。
(2)酸性杂质用碱性吸收剂吸收,碱性杂质用酸性吸收剂来吸收。如CO(CO2),可将混合气体通过盛NaOH溶液的A装置,或盛碱石灰的B装置(或C装置或D装置)来除去杂质。
(3)还原性杂质,可用氧化性较强的物质作吸收剂来吸收或转化;氧化性杂质,可用还原性较强的物质作吸收剂来吸收。例如CO2(CO),可将混合气体通过盛灼热CuO的E装置来除去杂质。
(4)选用能与气体中的杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂作吸收剂来除去杂质。如C2H2(H2S、PH3),可将混合气体通过盛有CuSO4溶液的A装置除去杂质。
(5)常见干燥剂及其应用
类型 液态干燥剂 固体干燥剂 装置 洗气瓶 球形干燥管或U形管 常见干燥剂 浓硫酸 无水氯化钙 碱石灰
可干燥的气体 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、HCl、N2等 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、HCl、H2S等 N2、O2、CH4、NH3等
不可干燥的 气体 NH3、H2S、 HBr、HI等 NH3等 Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等
3.气体的收集
收集方法 排水法 向上排空气法 向下排空气法
气体特性 不溶于水 不与空气反应,密度比空 气的大 不与空气反应,密度比空气的小
收集装置
实例 O2、H2、NO、C2H2、CH4、C2H4等 O2、H2S、CO2、NO2、 Cl2、HCl、SO2等 NH3、CH4、
H2等
4.尾气处理方法
(1)实验室中常见气体的处理方法如下:
常见气体 Cl2 SO2 NO2 H2S HCl NH3 CO、H2 NO
处理方法 NaOH溶液 CuSO4溶液 或NaOH溶液 水 水或浓 硫酸 点燃或用气球收集 与O2混合后通入NaOH溶液
(2)尾气处理装置
在水中溶解度较小的气体,多数可通入烧杯中的溶液中,用某些试剂吸收除去,如图 甲 。
对于溶解度很大、吸收速率很快的气体,吸收时应防止倒吸,如图 乙 。
某些可燃性气体可用点燃的方法除去,如CO、H2可点燃除去,如图 丙 。
尾气也可以采用收集的方法处理,如CH4、C2H4、H2、CO等,如图 丁 。
5.常见气体的实验室制法
(1)O2的实验室制法
(2)CO2的实验室制法
(3)H2的实验室制法
(4)NH3的实验室制法
(5)Cl2的实验室制法
应用提升 气体净化与干燥的先后顺序
(1)若采用溶液除杂,应该是除杂在前,干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带出水蒸气,干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2,欲制得干燥、纯净的CO2,可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液,除去混入其中的HCl气体,再通过浓硫酸除去水蒸气。
(2)若采用加热除杂,则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g),可先将混合气体通过碱石灰,除去CO2和H2O(g),再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管,除去O2,即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网,因气体中混有水蒸气,易使硬质玻璃管炸裂。
易错辨析 判断正误:正确的画“√”,错误的画“×”。
(1)实验室用KClO3或H2O2制取氧气时都用到MnO2,其作用相同。( √ )
(2)实验室用图①装置制取并收集氨。( × )
(3)用图②装置除去氯气中的HCl气体。( × )
(4)实验室用图③装置制取Cl2。( × )
(5)用图④装置收集氨。( × )
(6)用图⑤装置制取少量纯净的CO2气体。( × )
三、有机化合物的制备实验
1.教材中四种典型有机化合物的制备
(1)乙酸乙酯的制备
①反应原理(化学方程式):
CH3COOH+C2H5OH CH3COOC2H5+H2O 。
②实验装置:
③试剂的混合方法:先加入 乙醇 ,然后边振荡试管边慢慢加入
浓硫酸 ,冷却至室温后再加 冰醋酸 。
④装置和试剂的作用
装置或试剂 作用
浓硫酸 催化剂、吸水剂
饱和碳酸钠溶液 溶解乙醇,反应乙酸,降低乙酸乙酯的溶解度,有利于溶液分层,析出乙酸乙酯
碎瓷片或沸石 防止发生暴沸
长导管 导气兼冷凝;为防止倒吸,导气管不宜伸入饱和Na2CO3溶液中
(2)制取溴苯
①反应原理(化学方程式):
②实验装置:
③长导管作用: 导气兼冷凝回流 。
④提纯溴苯的方法:水洗、碱洗、再水洗。
(3)制取硝基苯
①反应原理(化学方程式):
②实验装置:
③注意事项:
加药顺序 温度计水银球位置 提纯硝基苯的方法
浓硝酸→浓硫酸(冷却)→苯 水浴中 水洗、碱洗,再水洗
(4)制取乙烯
①反应原理(化学方程式):
②实验装置:
③注意事项:
温度计水银球位置 碎瓷片或沸石的作用 浓硫酸的作用 除去混有的杂质CO2、SO2及乙醇 迅速升温到170 ℃的目的
反应液中 防暴沸 催化剂、吸水剂 用 NaOH溶液 洗气 防止发生副反应生成乙醚
2.熟悉有机化合物制备实验的常用装置
(1)反应装置:有机化合物易挥发,常采用冷凝回流装置减少有机化合物的挥发,提高原料的利用率和产物的产率。
(2)蒸馏装置:利用有机化合物沸点的不同,用蒸馏方法可以实现分离。
3.提纯有机化合物的常用方法
有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点,制得的产物中常混有杂质,根据目标产物与杂质的性质差异,可用如下方法分离提纯:
如苯与液溴发生取代反应后,产物为棕褐色,混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质Br2、FeBr3、HBr等,提纯溴苯可用如下工艺流程:
应用提升 蒸馏操作中几种仪器及操作的注意事项
(1)温度计水银球的位置:若要控制反应温度,应插入反应液中;若要选择收集某温度下的馏分,则应放在支管口附近。
(2)冷凝管的选择:球形冷凝管只能用于冷凝回流,直形冷凝管既能用于冷凝回流,又能用于冷凝收集馏分。
(3)冷凝管的进出水方向:下进上出。
(4)加热方法的选择
①酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400~500 ℃,需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
②水浴加热。水浴加热的温度不超过100 ℃。
(5)防暴沸:加碎瓷片(或沸石),防止溶液暴沸,若开始忘加碎瓷片(或沸石),需冷却后补加。
四、实验方案的设计与评价
1.实验方案设计的基本原则
2.实验方案设计的一般思路
3.实验方案的评价
(1)实验评价的几种类型
(2)实验方案评价的原则
4.物质成分实验探究设计
(1)含量测定对实验数据筛选的一般方法和思路
一看 数据是否符合测量仪器的精确度特点,如用托盘天平测得的质量的精确度为0.1 g,若数值超过了这个范围,说明所得数据是无效的
二看 数据是否在误差允许范围内,若所得的数据明显超出误差允许范围,要舍去
三看 反应是否完全,是否是过量反应物作用下所得的数据,只有完全反应时所得的数据,才能进行有效处理和应用
四看 所得数据的测量环境是否一致,特别是气体体积数据,只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算
五看 数据测量过程是否规范、合理,错误和违反测量规则的数据要舍去
(2)物质组成的定量测定中数据测定的常用方法
①沉淀法:先将某种成分转化为沉淀,然后称量纯净、干燥的沉淀的质量,再进行相关计算。
②测气体体积法:对于产生气体的反应,可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
A.常见测量气体体积的实验装置
B.量气时应注意的问题
a.量气时应保持装置处于室温状态。
b.读数时要特别注意消除“压强差”,既要保持液面相平还要注意视线与凹液面最低处相平。如图中(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
③测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中,通过称量实验前后吸收剂的质量,求得所吸收气体的质量,然后进行相关计算。
④重量分析法
A.在重量分析中,一般首先采用适当的方法,使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。
B.重量分析法不需要选择合适的指示剂,实验的关键是准确判断反应是否进行完全,以及反应前后固体(或液体)质量的变化。
C.重量分析的过程包括了分离和称量两个过程。根据分离的方法不同,重量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃取法等。
D.计算方法:采用重量分析法进行定量计算时,可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系,再结合实验数据列出关系式,并进行相关计算。
应用提升 实验方案设计中几个易忽视的问题
(1)净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。
(2)进行某些易燃、易爆实验时,要防止爆炸。如H2还原CuO实验中应先通入H2,气体点燃前要先验纯。
(3)防止氧化。如H2还原CuO实验中要“先灭灯再停氢”,白磷切割要在水中进行等。
(4)防止吸水。如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质要采取必要措施,以保证达到实验目的。
(5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。
(6)仪器拆卸的科学性与安全性。如防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等。
易错辨析 判断正误:正确的画“√”,错误的画“×”。
(1)证明H2A是二元酸,可用中和滴定的方法,消耗的NaOH溶液体积是H2A溶液的二倍。( × )
(2)1 L 0.5 mol·L-1硫酸溶液与足量锌粉反应,加入少量铜粉可以加快反应速率,但不影响H2的产生量。( √ )
(3)用加热失水称重的方法测量胆矾晶体CuSO4·xH2O中结晶水的个数,需要用到坩埚,若已知坩埚质量,实验过程中需至少称重两次。( × )
(4)实验产生的SO2可用排水法测量体积。( × )
(5)欲测量BaCO3和BaSO4混合固体中BaCO3的质量分数,称量样品质量为m1,加足量盐酸溶解后过滤、洗涤、干燥,所得固体质量为m2,则BaCO3的质量分数为 ×100%。( √ )
增素能 精准突破
考点一
无机物的制备
【能力概述】
【新教材·新高考】
新 教 材 变化 几乎没有变化
新 高 考 高频考点 分析近几年高考化学试题,选择题或非选择题中考查①常见气体的实验室制法(包括所用试剂)、反应原理、仪器和收集方法。②气体制备实验方案的评价
预测考向 新的一年高考将围绕①常见气体制备方案的设计;②常见气体制备操作过程分析及评价进行考查
考向1.气体的制备
典例突破
(2021全国乙卷)在实验室采用如图装置制备气体,合理的是( )
选项 化学试剂 制备的气体
A Ca(OH)2+NH4Cl NH3
B MnO2+HCl(浓) Cl2
C MnO2+KClO3 O2
D NaCl+H2SO4(浓) HCl
答案 C
解析 NH3的密度小于空气的密度,收集NH3应该用向下排空气法,题干中装置采用的是向上排空气法,A项错误;MnO2与浓盐酸反应制Cl2、NaCl与浓硫酸反应制取HCl,均应该使用固—液加热型制气装置,而题干给出的装置属于固—固加热型制气装置,B、D项错误;利用MnO2与KClO3共热制取氧气,制取装置及收集装置均正确,C项符合题目要求。
考题点睛
针对训练
1.(2022广东卷)实验室用MnO2和浓盐酸反应生成Cl2后,按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是( )
答案 D
解析 A项装置为净化装置,通过饱和食盐水除掉氯化氢杂质,再通过浓硫酸干燥,处理顺序正确,不符合题意;B项装置为收集装置,氯气的密度比空气的大,收集氯气时导管应长进短出,装置正确,不符合题意;C项装置为性质检验装置,干燥的氯气通过干燥的红布条时,红布条不褪色,而通过湿润的红布条时,红布条褪色,据此可知氯气不具备漂白性,可以达到实验目的,不符合题意;D项装置为尾气处理装置,氯气在水中的溶解度不大,选用水吸收尾气会造成尾气吸收不完全,应选用氢氧化钠溶液吸收,D项不能达到实验目的,符合题意。
2.(2021北京卷)实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是( )
选项 气体 试剂 制备装置 收集方法
A O2 KMnO4 a d
B H2 Zn+稀硫酸 b e
C NO Cu+稀硝酸 b c
D CO2 石灰石+稀硫酸 b c
答案 B
解析 KMnO4是固体物质,加热分解产生O2,由于O2难溶于水、密度比空气大,因此可以用排水法或向上排空气法收集,制取装置可以选a,但是收集装置不能选d,A错误;Zn与稀硫酸发生置换反应产生H2,块状固体与液体反应制取气体,产生的H2密度比空气小且难溶于水,制取氢气可以选用b,收集装置选e或d,B正确;Cu与稀硝酸反应产生NO气体,NO能够与O2发生反应产生NO2气体,因此不能使用排空气法收集,C错误;CaCO3与稀硫酸反应产生CaSO4、CO2气体,CaSO4微溶于水,使制取CO2气体的反应不能持续发生,因此不能使用该方法制取CO2气体,D错误。
归纳总结
气体制备装置的创新
(1)固体加热制气体装置的创新
如下图1所示,该装置用于加热易液化的固体物质,这样可有效地防止固体熔化时造成液体的倒流,如用草酸晶体受热分解制取CO气体可用此装置。
(2)“固(液)+液 气体”装置的创新
上图2装置A的改进优点是能控制反应液的温度;图2装置B的改进优点是使圆底烧瓶和球形分液漏斗中的气体压强相等,两容器内气体压强相等,便于液体顺利流下。
(3)“块状固体+液体→气体”装置的创新
考向2.以气体制备为基础的无机物的制备
典例突破
高铁酸钾(K2FeO4)是一种新型、高效、多功能水处理剂,K2FeO4为紫色固体,微溶于KOH溶液,K2FeO4具有强氧化性,在酸性或中性溶液中迅速产生O2,在碱性溶液中较稳定,某学习小组设计了制备K2FeO4的装置如图(夹持装置略)。下列叙述正确的是( )
A.试剂X为固体MnO2或KMnO4
B.装置B中为浓硫酸,用于干燥Cl2
C.可通过观察装置C中是否有紫色沉淀,判断C中反应是否已经完成
D.拆除装置前必须先除去烧瓶中残留的Cl2以免污染空气
答案 D
解析 试剂X为KMnO4,不能是固体MnO2,因为浓盐酸和二氧化锰要在加热条件下才能反应生成氯气,故A错误;装置B中为饱和食盐水,用于除去氯气中的HCl气体,故B错误;K2FeO4为紫色固体,微溶于KOH溶液,只要生成K2FeO4就能看到紫色沉淀,因此不能通过观察装置C中是否有紫色沉淀来判断反应是否已经完成,故C错误;烧瓶中残留Cl2,因此在拆除装置前必须先除去烧瓶中残留的Cl2以免污染空气,故D正确。
针对训练
1.(双选)(2022山东模拟)溴化亚铁(FeBr2)是一种常用的催化剂,易潮解变质,800 ℃以上可升华,高温时溴化铁(FeBr3)迅速分解成溴化亚铁。如图所示制备溴化亚铁(部分夹
持仪器未画出),下列说法错误的是( )
A.若用浓硫酸代替浓磷酸,则会导致产品的纯度降低
B.常温下浓硫酸与浓磷酸黏度较大主要是由于分子间有氢键
C.浓磷酸在与溴化钠反应中体现了磷酸的酸性比氢溴酸的酸性强
D.碱石灰不能用无水氯化钙代替
答案 AC
解析 浓磷酸和溴化钠制备溴化氢,经过安全瓶及干燥后,溴化氢在高温条件下与铁反应生成溴化亚铁,化学方程式为Fe+2HBr FeBr2+H2↑,碱石灰用来吸收未反应的溴化氢,并防止空气中的水蒸气进入装置,实验结束时要关闭热源并继续通入氮气一段时间,使装置中残留的溴化氢被充分吸收,避免造成污染。
浓磷酸换成浓硫酸,会发生副反应:2NaBr+2H2SO4(浓) Na2SO4+Br2↑+SO2↑+2H2O,生成的二氧化硫与铁不反应,溴与铁反应生成的溴化铁在高温下会迅速分解为溴化亚铁,对产品的纯度无影响,故A错误;分子间有氢键的液体,一般黏度较大,常温下浓硫酸与浓磷酸黏度较大主要是由于分子间有氢键,故B正确;氢溴酸是一种强酸,而磷酸为中强酸,浓磷酸能用于制备溴化氢的原因是浓磷酸具有难挥发性,从而生成易挥发的溴化氢,故C错误;碱石灰是用来吸收未反应的溴化氢,而无水氯化钙不能吸收溴化氢,故D正确。
2. Fe/Fe3O4磁性材料在很多领域具有应用前景,其制备过程如下(各步均在N2氛围中进行):
①称取9.95 g FeCl2·4H2O(Mr=199),配成50 mL溶液,转移至恒压滴液漏斗中。
②向三颈烧瓶中加入100 mL 14 mol·L-1 KOH溶液。
③持续磁力搅拌,将FeCl2溶液以2 mL·min-1的速度全部滴入三颈烧瓶中,100 ℃下回流3 h。
④冷却后过滤,依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀,在40 ℃干燥。
⑤管式炉内焙烧2 h,得产品3.24 g。
部分装置如图:
回答下列问题:
(1)仪器a的名称是 ;使用恒压滴液漏斗的原因是 。
(2)实验室制取N2有多种方法,请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论,结合下列供选试剂和装置,选出一种可行的方法,化学方程式为 ,对应的装置为 (填标号)。
可供选择的试剂:CuO(s)、NH3(g)、Cl2(g)、O2(g)、饱和NaNO2(aq)、饱和NH4Cl(aq)
可供选择的发生装置(净化装置略去):
(3)三颈烧瓶中反应生成了Fe和Fe3O4,离子方程式为 。
(4)为保证产品性能,需使其粒径适中、结晶度良好,可采取的措施有
(填字母)。
A.采用适宜的滴液速度
B.用盐酸代替KOH溶液,抑制Fe2+水解
C.在空气氛围中制备
D.选择适宜的焙烧温度
(5)步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净,应选择的试剂为 ;使用乙醇洗涤的目的是 。
(6)该实验所得磁性材料的产率为 (结果保留至小数点后1位)。
答案 (1)(球形)冷凝管 平衡气压,便于液体顺利流下
(2)2NH3+3CuO 3Cu+N2+3H2O
(或NH4Cl+NaNO2 NaCl+2H2O+N2↑) A(或B)
(3)4Fe2++8OH- === Fe↓+Fe3O4↓+4H2O
(4)AD
(5)稀硝酸和硝酸银溶液 除去晶体表面水分,便于快速干燥
(6)90.0%
解析 (1)根据仪器的构造与用途可知,仪器a的名称是(球形)冷凝管;恒压滴液漏斗在使用过程中可保持气压平衡,使液体顺利流下。
(2)实验室中制备少量氮气的基本原理是用适当的氧化剂将氨或铵盐氧化,常见的可以是将氨气通入灼热的氧化铜中反应,其化学方程式为2NH3+3CuO 3Cu+N2+3H2O;可选择气体通入硬质玻璃管与固体在加热条件下发生反应,即选择A装置。还可利用饱和NaNO2(aq)和饱和NH4Cl(aq)在加热条件下发生氧化还原反应制备氮气,反应的化学方程式为NH4Cl+NaNO2 NaCl+2H2O+N2↑,可选择液体与液体加热制备气体型,所以选择B装置。
(3)三颈烧瓶中FeCl2溶液与KOH溶液发生反应生成了Fe和Fe3O4,根据氧化还原反应的规律可知,该反应的离子方程式为4Fe2++8OH- === Fe↓+Fe3O4↓+4H2O。
(4)结晶度受反应速率与温度的影响,所以为保证产品性能,需使其粒径适中、结晶度良好,可采取的措施有采用适宜的滴液速度、选择适宜的焙烧温度,A、D项符合题意,若用盐酸代替KOH溶液,目标产物Fe和Fe3O4均会溶解在盐酸中,因此得不到该晶粒,B不符合题意;若在空气氛围中制备,则亚铁离子容易被空气氧化,C不符合题意。
(5)因为反应后溶液中有氯离子,所以在步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净,需取最后一次洗涤液,加入稀硝酸酸化后,再加入硝酸银溶液,若无白色沉淀生成,则证明已洗涤干净;乙醇易溶于水,易挥发,所以最后使用乙醇洗涤的目的是除去晶体表面水分,便于快速干燥。
考点二
有机化合物的制备
【能力概述】
【新教材 新高考】
高频考点 分析近几年高考化学试题,选择题或非选择题中考查①酯化反应;②苯的溴代反应、硝化反应等基本有机制备及延伸实验,考查有机化合物的制备、检验和提纯。
预测考向 新的一年高考将继续沿袭以往的考查形式
典例突破
溴化苄是重要的有机合成工业原料,可由苯甲醇为原料合成,实验原理及装置如图所示。反应结束后,反应液可按下列步骤分离和纯化:静置→分液→水洗→纯碱洗→水洗→干燥→减压蒸馏。下列有关说法不正确的是( )
A.实验时,应该先从冷凝管接口b处通水,后加热至反应温度
B.该实验适宜用水浴加热
C.浓硫酸作催化剂和吸水剂
D.在水洗操作中因为振摇而使得分液漏斗中出现大量气体,可以通过打开上口瓶塞的方式来放气
答案 D
解析 为防止原料加热蒸发损失,同时达到冷凝回流的效果,应先从冷凝管接口b处通水,再加热至反应温度,故A正确;该实验要求温度较准确,适宜用热水浴加热,以便控制温度,故B正确;从反应的化学方程式看,浓硫酸作催化剂,产物中有水,通过浓硫酸吸水,促进反应更完全,故C正确;在水洗操作中,放气操作需要将分液漏斗倒置,再打开下口活塞进行放气,故D错误。
考题点睛
针对训练
1. 乙酸乙酯的制备实验如下:
步骤1:在试管a中加入无水乙醇、浓硫酸、冰醋酸,并加入沸石。在试管b中加入滴有酚酞的饱和碳酸钠溶液
步骤2:点燃酒精灯,加热反应物至微微沸腾后,改用小火加热,观察到试管b中溶液上方出现无色液体
步骤3:振荡试管b,溶液红色变浅
步骤4:用分液漏斗分离试管b中的液体混合物
下列关于该实验说法不正确的是( )
A.试管a中放入沸石的目的是防止加热时液体暴沸
B.导管不伸入试管b中液面以下,其目的是防止倒吸
C.步骤3中溶液红色变浅,是因为碳酸钠与乙醇发生反应
D.步骤4中应先放出水相后再从分液漏斗上口倒出乙酸乙酯
答案 C
解析 实验室用乙醇和乙酸在浓硫酸作用下加热制备乙酸乙酯,加入药品时,为防止酸液飞溅,应先加入乙醇再加入浓硫酸和乙酸,反应的化学方程式为CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOCH2CH3+H2O,由于混合物中含有乙醇和乙酸,易溶于水,易产生倒吸,实验时导管不能插入到液面以下,为防止液体暴沸,应加入碎瓷片。
试管a中放入沸石的目的是防止加热时液体暴沸,致使混合液冲进b中,引起危险,A正确;乙醇、乙酸易溶于水,导管不伸入试管b中液面以下,其目的是防止倒吸,B正确;步骤3中溶液红色变浅,是因为碳酸钠与乙酸发生反应,C错误;乙酸乙酯的密度小于水,步骤4中应先放出水相后再从分液漏斗上口倒出乙酸乙酯,D正确。
2.(2022辽宁鞍山二模)苯甲酸被广泛应用于合成药物、染料等化学品,某实验小组采用液相氧化法对其进行合成,有关药品性质及具体实验步骤
如下:
【实验原理】
已知:KMnO4在弱酸、弱碱及中性条件下的还原产物为MnO2。
【药品性质】
【实验步骤】
(一)苯甲酸钾的制备。
①烧瓶中加入2.64 mL甲苯(0.025 mol)、8.500 g KMnO4(过量)、60 mL蒸馏水及一小粒碎瓷片,加热,保持回流状态直至 Ⅰ 为止,停止加热。
②向上述得到的悬浊液中加入适量的饱和NaHSO3溶液,充分反应后,由m口加入图装置A中。将活塞n Ⅱ ,进行过滤。
(二)苯甲酸的制备。
③由p口向两颈烧瓶中加入一粒转子及15 mL无水乙醇,m口装上球形冷凝管,加热搅拌回流20 min,冷却后由p口加入4 mL浓盐酸,塞紧玻璃塞搅拌10 min后,将活塞n Ⅲ ,浓缩两颈烧瓶中溶液至40 mL左右。
④冷却溶液,开始析出白色片状的苯甲酸晶体,静置30 min后过滤,用 Ⅳ 淋洗晶体,干燥得晶体1.464 g。
请回答下列问题:
(1)能被KMnO4氧化为苯甲酸的苯的同系物在结构上应具备的条件是
(填字母);
a.只有一个侧链
b.侧链不能有支链结构
c.侧链必须含有碳碳双键或碳碳三键等不饱和结构
d.与苯环直接相连的碳原子上连有氢原子
(2)装置A的名称为 ,此实验中装置A的侧管需用棉布缠绕,其目的是 ;
(3)步骤①中,可判断“反应1”结束的Ⅰ处的实验现象为 ;
(4)步骤②中加入饱和NaHSO3溶液的目的是 ;
(5)步骤②和③中,应对活塞n进行的操作是Ⅱ: (填“关闭”或“打开”,下同),Ⅲ: ;
(6)步骤③中,回流20 min的实验目的是 ;
(7)步骤④中,Ⅳ处应选用的试剂为 (填字母);
a.乙醚 b.95%乙醇 c.冷水
(8)通过提供的数据计算,该实验的产率为 。
答案 (1)ad (2)恒压滴液漏斗 保温,防止蒸汽过早冷凝液化 (3)上层油层消失 (4)除去未反应完的KMnO4 (5)打开 关闭 (6)利用回流液淋洗附着在MnO2上的苯甲酸钾,减少损失,提高产品收率 (7)c (8)48%
解析 (一)苯甲酸钾的制备:烧瓶中加入2.64 mL甲苯(0.025 mol)、8.500 g KMnO4(过量)、60 mL蒸馏水及一小粒碎瓷片,加热,保持回流状态直至上层油层消失为止,停止加热;向上述得到的悬浊液中加入适量的饱和NaHSO3溶液,充分反应后,由m口加入图装置A中,将活塞n打开,进行过滤。
(二)苯甲酸的制备:由p口向两颈烧瓶中加入一粒转子及15 mL无水乙醇,m口装上球形冷凝管,加热搅拌回流20 min,冷却后由p口加入4 mL浓盐酸,塞紧玻璃塞搅拌10 min后,将活塞n关闭,浓缩两颈烧瓶中溶液至40 mL左右,冷却溶液,开始析出白色片状的苯甲酸晶体,静置30 min后过滤,用冷水淋洗晶体,干燥得晶体1.464 g。
(1)能被KMnO4氧化为苯甲酸的苯的同系物在结构上应具备的条件是:与苯环直接相连的碳原子上有氢,且只有一个侧链,因此答案选ad。
(2)装置A的名称为恒压滴液漏斗;产生的气体要进行回流,为了防止蒸汽过早冷凝液化,装置A的侧管需用棉布缠绕,起到保温作用。
(3)甲苯为难溶于水的油状液体,故“反应1”结束时,即甲苯完全反应,Ⅰ处的实验现象为:上层油层消失。
(4)步骤①中加的高锰酸钾是过量的,高锰酸钾有强氧化性,NaHSO3有还原性,两者发生氧化还原反应,因此步骤②中加入饱和NaHSO3溶液的目的是:除去未反应完的KMnO4。
(5)步骤②中需将活塞n打开,使溶液经过脱脂棉片进入到烧瓶中,固体留在脱脂棉片上;步骤③中需将活塞n关闭,使气体经过装置A的侧管进行冷凝回流。
(6)加入亚硫酸氢钠与高锰酸钾反应生成了二氧化锰,表面会附着苯甲酸钾,因此步骤③中,回流20 min的实验目的是:利用回流液淋洗附着在MnO2上的苯甲酸钾,减少损失,提高产品收率。
(7)由题中表格可知,苯甲酸易溶于热水、乙醇、乙醚等溶剂,微溶于冷水,因此步骤④中,Ⅳ处应选用的试剂为冷水,答案选c。
(8)依据方程式可知,1 mol甲苯完全反应能转化为1 mol苯甲酸,0.025 mol甲苯完全反应能转化为0.025 mol苯甲酸,质量为0.025 mol×122 g·mol-1=3.05 g,实际上只得到苯甲酸1.464 g,则苯甲酸的产率为
归纳总结
有机制备实验题的解题思路
(1)分析制备流程
(2)熟悉重要仪器
(3)找准答题思路
根据题给信息,初步判定物质的性质 有机化合物制备中一般会给出相应的信息,通常会以表格的形式给出,表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性,在分析这些数据时要多进行横向和纵向的比较,密度主要是与水比较,沸点主要是表中各物质的比较,溶解性主要是判断可溶还是不溶。主要根据这些数据选择分离、提纯的方法
注意仪器名称和作用 所给的装置图中有一些不常见的仪器,要明确这些仪器的作用,特别是无机制备实验中不常见的三颈烧瓶、球形冷凝管等
关注有机反应条件 大多数有机反应的副反应较多,且为可逆反应,因此设计有机化合物制备实验方案时,要注意控制反应条件,尽可能选择步骤少、副产物少的反应;由于副产物多,所以需要进行除杂、净化。另外,若为两种有机化合物参加的可逆反应,应考虑多加一些相对价廉的有机化合物,以提高另一种有机化合物的转化率和生成物的产率
考点三
实验方案的设计与评价
【能力概述】
【新教材 新高考】
高频考点 分析近几年高考化学试题,选择题或非选择题中考查①物质制备综合实验探究;②物质性质的验证(检验)综合实验探究;③定量测定型综合实验探究
预测考向 新的一年高考将围绕以下方面考查:①设计实验方案;②正确选用实验装置;③掌握控制实验条件的方法;④预测或描述实验现象,分析或处理实验数据,得出合理结论;⑤评价或改进实验方案。
典例突破
硫氰化铵(NH4SCN)可以作为聚合反应和过氧化氢生产的催化剂,某化学实验小组在实验室条件下模拟制备少量样品,常压下的制备原理为:
CS2+2NH3 NH4SCN+H2S。
步骤1:将装置Ⅰ中药品A以恒定的速度滴入装有药品B的烧瓶中,确保有稳定的氨气缓慢通入装置Ⅱ;
步骤2:装置Ⅱ加热至95 ℃,发生反应,
观察到装置Ⅱ下层液体逐渐减少,直至
近乎消失时停止通入氨气。
回答下列问题:
(1)仪器a的名称为 。装置Ⅰ中所盛装的药品A、B分别为 。
(2)装置Ⅱ中加入H2O的目的是 。
(3)反应开始后,为加快反应速率同时控制反应温度,装置Ⅱ可以采用的加热方式是 。
(4)装置Ⅲ中盛放的溶液可以是 ,发生反应的离子方程式为 。
(5)该实验小组同学为检验生成的产物,设计了如下实验探究。
①取少量Ⅱ中反应后的溶液于试管中,滴加 溶液,振荡,出现现象 ,得出结论产物中含有SCN-。
②设计实验证明产物中存在 : (简述实验操作及现象)。
答案 (1)球形分液漏斗 浓氨水、碱石灰 (2)液封,提高NH3的利用率 (3)水浴加热 (4)NaOH溶液(或CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液等)
②取少量Ⅱ中反应后的溶液于试管中,滴加适量浓NaOH溶液,加热,在试管口放置一张湿润的红色石蕊试纸,红色石蕊试纸变蓝
解析 装置Ⅰ加入浓氨水、碱石灰用于制备原料气NH3,NH3经过装有碱石灰的干燥管进入装置Ⅱ发生核心反应CS2+2NH3 NH4SCN+H2S,反应温度为95 ℃,可用水浴加热的方式加热,产生的H2S有毒,需要进行尾气处理。(1)由题图可知仪器a的名称为球形分液漏斗,装置Ⅰ制备氨气没有加热,可用浓氨水与碱石灰常温下反应制备,所以药品A、B分别为浓氨水、碱石灰。(2)加入H2O的目的是液封,吸收NH3,提高NH3的利用率。(3)反应温度为95 ℃,所以装置Ⅱ可以采用的加热方式是水浴加热。(4)装置Ⅲ用于吸收反应生成的酸性有毒气体H2S,所以可以用NaOH溶液来吸收,发生反应的离子方程式为H2S+2OH- === S2-+2H2O;也可以用CuSO4溶液,发生反应的离子方程式为H2S+Cu2+ === CuS↓+2H+,或者用酸性高锰酸钾溶液氧化:
(5)①Fe3+与SCN-反应使溶液变成红色,可滴加FeCl3溶液验证产物中含有SCN-,若有SCN-,则遇到Fe3+溶液会变红。② 检验时需要将其转化为NH3,然后用湿润的红色石蕊试纸检验是否产生氨气。
针对训练
1. 下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
选项 目的 方案设计 现象和结论
A 探究乙醇消去反应的产物 取4 mL乙醇,加入12 mL浓硫酸、少量沸石,迅速升温至140 ℃,将产生的气体通入2 mL溴水中 若溴水褪色,则乙醇消去反应的产物为乙烯
B 探究乙酰水杨酸样品中是否含有水杨酸 取少量样品,加入3 mL蒸馏水和少量乙醇,振荡,再加入1~2滴FeCl3溶液 若有紫色沉淀生成,则该产品中含有水杨酸
C 探究金属钠在氧气中燃烧所得固体粉末的成分 取少量固体粉末,加入2~3 mL蒸馏水 若无气体生成,则固体粉末为Na2O;若有气体生成,则固体粉末为Na2O2
D 探究Na2SO3固体样品是否变质 取少量待测样品溶于蒸馏水,加入足量稀盐酸,再加入足量BaCl2溶液 若有白色沉淀产生,则样品已经变质
答案 D
解析 乙醇在140 ℃、浓硫酸的作用下,会发生分子间脱水,而不发生消去反应,A项不符合题意;乙酰水杨酸中没有酚羟基,水杨酸中有酚羟基,酚羟基可以与FeCl3溶液反应显紫色,但是生成络合物,所以不会有沉淀生成,B项不符合题意;如果金属钠没有完全燃烧,剩余的金属钠与水反应也可以生成氢气,C项不符合题意;加入稀盐酸,亚硫酸根离子会转化为二氧化硫气体,加入氯化钡生成的沉淀只能是硫酸钡沉淀,可以说明样品已经变质,D项符合题意。
2.(2022福建龙岩三模)某化学实验小组探究SO2与FeCl3溶液的反应。
实验一:用如图所示实验装置制备SO2,并将足量SO2通入FeCl3溶液中,溶液迅速变为血红色;停止通入气体,将血红色溶液密闭放置5小时后,溶液变为浅绿色。
(1)制备SO2的化学方程式为 。
(2)仪器a的名称为 ,按图示装好药品后,打开K之前的操作是 。
(3)某同学取适量酸性KMnO4溶液于试管中,滴入几滴血红色溶液,溶液的紫色褪去,据此推断血红色溶液中含有Fe2+。此结论 (填“正确”或“不正确”),理由是 。
实验二:探究血红色溶液产生的原因
实验过程如下表:
实验序号 假设 实验内容 结论
① 与溶液中c(H+)有关 取适量上述血红色溶液,滴入Y溶液,溶液又变为黄色 假设不成立
② 与c(H2SO3)或c(SO2)有关 取实验①中溶液,滴入1 mol·L-1 NaHSO3溶液,溶液呈血红色,再逐滴滴入HCl溶液,出现×××现象 假设不成立
③ 与c( )或 c( )有关 在FeCl3溶液中加入Na2SO3溶液,立即变为血红色 假设
(4)实验①中,Y是 (填化学式);实验②中现象是 ;实验③的结论是 。
(5)为了进—步探究血红色物质产生的主要原因,又进行了以下实验:
在0.5 mL 1 mol·L-1的FeCl3溶液中,加入浓度相同的Na2SO3溶液V1mL、NaHSO3溶液V2 mL并混合均匀,改变V1、V2的值并维持V1+V2=4.0进行多组实验,测得混合溶液的吸光度与 的关系
如图所示。(已知吸光度越大,溶液颜色越深)
①维持V1+V2=4.0的目的是
。
②该实验得出的结论是
。
解析 实验一先用亚硫酸钠固体和70%的H2SO4溶液反应制备二氧化硫气体,将二氧化硫通入氯化铁溶液中,探究变色原因。二氧化硫溶于水会生成亚硫酸,亚硫酸电离会产生氢离子、亚硫酸氢根、亚硫酸根,溶液中存在的微粒有氢离子、亚硫酸(或SO2)、亚硫酸氢根、亚硫酸根,故可能为这些微粒导致溶液变色,故实验二开始分别探究这些因素的影响。
(1)实验室用亚硫酸钠固体和70%的H2SO4溶液来制备二氧化硫气体,化学方程式为Na2SO3+H2SO4 ══ Na2SO4+SO2↑+H2O。
(2)仪器a的名称为球形干燥管;打开K之前的操作是打开分液漏斗的上口
活塞。
(4)实验①假设与溶液中的氢离子浓度有关,故在上述血红色溶液中加入含氢离子的物质,若血红色颜色变深,则与氢离子浓度有关,但实际现象是颜色变为黄色,故假设不成立,固定单一变量,探究氢离子浓度的影响,则不能引入别的酸根离子,故加入的Y为HCl;实验②假设与c(H2SO3)或c(SO2)有关,向实验①溶液中,滴入1 mol·L-1 NaHSO3溶液,溶液呈血红色,再逐滴滴入HCl溶液,会产生亚硫酸或二氧化硫,出现与实验①相同的现象,假设不成立,
归纳总结 探究物质性质的基本方法和程序
考向2.成分推断型综合题
典例突破
(2021全国甲卷节选)胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水,难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾,并测定其结晶水的含量。回答下列问题:
(1)制备胆矾时,用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外,还必须使用的仪器有 (填字母)。
A.烧杯 B.容量瓶 C.蒸发皿 D.移液管
(2)将CuO加入适量的稀硫酸中,加热,其主要反应的化学方程式为 ,与直接用废铜和浓硫酸反应相比,该方法的优点是 。
(3)待CuO完全反应后停止加热,边搅拌边加入适量H2O2,冷却后用NH3·H2O调pH为3.5~4,再煮沸10 min,冷却后过滤。滤液经如下实验操作:加热蒸发、冷却结晶、 、乙醇洗涤、 ,得到胆矾。其中,控制溶液pH为3.5~4的目的是 ,煮沸10 min的作用是 。
答案 (1)AC
(2)CuO+H2SO4 CuSO4+H2O 不产生SO2(硫酸利用率高)
(3)过滤 干燥 除尽铁和抑制CuSO4水解 破坏Fe(OH)3胶体易于过滤
解析 (1)原料与稀硫酸反应在烧杯中进行,其中稀硫酸用量筒量取,充分反应后需过滤除去不溶性杂质,用到烧杯、漏斗、玻璃棒,胆矾从溶液中析出需要蒸发滤液,蒸发滤液需要用到蒸发皿、玻璃棒、酒精灯,故选AC。
(2)CuO与稀硫酸在加热时反应的化学方程式为CuO+H2SO4 CuSO4+H2O;铜与浓硫酸在加热条件下反应的化学方程式为Cu+2H2SO4
CuSO4+SO2↑+2H2O,硫酸利用率低且产生的SO2会污染大气。将工业废铜焙烧得到CuO,再用稀硫酸溶解CuO,可以避免生成SO2,同时可提高硫酸利用率。
(3)从滤液中获得胆矾的实验操作包括:加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥。由于焙烧废铜得到的CuO中含有氧化铁,用硫酸溶解时产生硫酸铁杂质,为从CuSO4溶液中除去Fe2(SO4)3,应控制溶液pH为3.5~4,使Fe3+转化为Fe(OH)3,同时还可抑制CuSO4水解,防止生成Cu(OH)2沉淀;煮沸10 min的作用是破坏Fe(OH)3胶体,促进Fe(OH)3沉淀的生成。
针对训练
1. 碱式碳酸铜[Cu2(OH)2CO3]是一种绿色细小无定型粉末状固体,可用作分析试剂及杀虫剂,不溶于水和乙醇。某化学小组探
究碱式碳酸铜的实验室制法,通过查阅资料,提出了两种实验室制法。
方法一:称取14 g CuSO4·5H2O固体与16 g Na2CO3·10H2O固体,分别于研钵中研细后再混合研磨,研磨过程中有气泡产生,固体变成糊状物。将糊状物投入200 mL水中,快速搅拌,有绿色沉淀产生,减压过滤,洗涤,干燥得产品。回答下列问题:
(1)写出上述过程中发生反应的化学方程式: 。
(2)采用减压过滤的目的是 。
方法二:通过如下装置制取(夹持及加热装置略去)。
(3)仪器A的名称为 。
(4)实验中控制反应温度为75 ℃,若温度过高或过低,可能产生的后果为 。
(5)洗涤沉淀时,确认沉淀洗涤干净的方法是 。
在不断搅拌下,逐滴滴入CuSO4溶液,控制滴入的CuSO4与Na2CO3物质的量之比约为1∶1.2,控制反应温度在75 ℃,反应一段时间,有暗绿色沉淀产生,过滤,洗涤,干燥得产品。
(6)在实验中发现,若混合反应物时将Na2CO3溶液滴入CuSO4溶液,开始得到的沉淀为蓝色沉淀,这是因为Cu2(OH)2CO3析出时将CuSO4包裹其中所致,下列方法可以除去沉淀中CuSO4的方法有 (填字母)。
A.长时间放置混合物 B.搅拌
C.加热生成物 D.多次洗涤沉淀
(7)通过X射线衍射的方法检测生成物,发现产物组成为Cux(OH)y(CO3)z。称取7.38 g该物质加热使其分解,产物依次用浓硫酸和碱石灰吸收,分别增重了0.9 g及0.88 g,则该物质的化学式为 。
答案 (1)2CuSO4·5H2O+2Na2CO3·10H2O === Cu2(OH)2CO3+2Na2SO4+CO2↑+29H2O
(2)碱式碳酸铜固体颗粒细小,用减压过滤来提高过滤效率 (3)三颈烧瓶 (4)温度太高,碱式碳酸铜受热分解;温度过低,反应缓慢以致于难以得到碱式碳酸铜 (5)洗涤液中先加入盐酸酸化,再加入氯化钡溶液,若没有白色沉淀产生,说明沉淀洗涤干净
(6)D (7)Cu7(OH)10(CO3)2
解析 (1)方法一过程中发生反应的化学方程式为2CuSO4·5H2O+2Na2CO3·10H2O === Cu2(OH)2CO3+2Na2SO4+CO2↑+29H2O。
(2)根据题干可知,碱式碳酸铜是细小无定型粉末状固体,颗粒较小,用普通的常压过滤,过滤效率很低,需要用减压过滤来提高过滤效率。
(3)仪器A为三颈烧瓶。
(4)实验中控制反应温度为75 ℃,温度太高,碱式碳酸铜受热分解;温度过低,反应缓慢以致于难以得到碱式碳酸铜。
(5)可以通过检测洗涤液中是否含有 来确认沉淀是否洗涤干净,可采用盐酸酸化的氯化钡溶液检测。
(6)长时间放置混合物,无法彻底除去CuSO4,A项错误;搅拌无法除去CuSO4,B项错误;加热使Cu2(OH)2CO3分解,C项错误;碱式碳酸铜不溶于水,而硫酸铜溶于水,故多次洗涤沉淀能够除去硫酸铜,D项正确。
(7)通过X射线衍射的方法检测生成物,发现产物组成为Cux(OH)y(CO3)z。称取7.38 g该物质加热使其分解,产物依次用浓硫酸和碱石灰吸收,分别增重了0.9 g及0.88 g,浓硫酸吸收水,故水的质量为0.9 g,碱石灰吸收二氧化碳,故二氧化碳为0.88 g,剩余的为CuO,CuO与水、CO2的物质的量之比
=0.07∶0.05∶0.02=7∶5∶2,则该物质的化学式为Cu7(OH)10(CO3)2。
2. CaS微溶于水,常用于制发光漆,还用于医药工业、重金属处理及环保中。可用硫酸钙与焦炭高温反应制备,主反应为CaSO4(s)+4C(s) CaS(s)+4CO(g),该反应过程中还可能产生SO2、CO2、CaO等副产物。某兴趣小组为了探究该反应的总化学方程式,设计了如图所示的实验装置[图中所用试剂均为足量,假设产生的气体在相应的装置中完全反应,CO不与酸性KMnO4溶液反应]。
(1)仪器D的名称是 ;实验开始前要通入N2的目的是 。
(2)长颈漏斗的作用是 。
(3)B中溶液颜色变浅,写出其中反应的离子方程式: 。
(4)能说明产物中有CO的实验现象是 。
(5)取A中少量剩余固体溶于水,并不断搅拌一段时间后有淡黄色浑浊出现,请解释产生该现象的原因 。
(6)如果实验前后B、C、E装置的质量变化分别为增重1.28 g,增重0.44 g,减轻0.64 g,忽略装置中原有的CO2,则硫酸钙与焦炭高温焙烧时发生的总化学方程式为 ;若反应后不通入N2,则计算出的CaS的化学计量数 (填“偏大”“偏小”“无影响”或“无法确定”)。
答案 (1)(球形)干燥管 将装置中的空气排尽,以免干扰实验
(2)防止堵塞(或平衡压强)
(4)E中出现红色固体,F中澄清石灰水变浑浊
(5)-2价的硫被O2氧化为硫单质
(6)3CaSO4+5C CaS+2SO2↑+CO2↑+4CO↑+2CaO 无法确定
归纳总结
物质成分探究实验设计流程
考向3.“定量探究型”实验方案的设计与评价
典例突破
为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数,某化学兴趣小组进行了如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出,再进行滴定来测定含量。实验装置如图所示。
(1)装置c的名称是 。玻璃管a的作用为 。
(2)实验步骤:①连接好实验装置,检查装置气密性;②往c中加入m g氟化稀土样品和一定体积的高氯酸,f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热装置
b、c。
①下列物质可代替高氯酸的是 (填字母)。
a.硫酸 b.盐酸 c.硝酸 d.磷酸
②水蒸气发生装置b的作用是 。
(3)定量测定:将f中得到的馏出液配成100 mL溶液,取其中20 mL加入V1 mL a mol·L-1 La(NO3)3溶液,得到LaF3沉淀(不考虑其他沉淀的生成),再用c mol·L-1 EDTA标准溶液滴定剩余La3+(La3+与EDTA按1∶1配合),消耗EDTA标准溶液V2 mL,则氟化稀土样品中氟的质量分数为 。
(4)问题讨论:
若观察到f中溶液红色褪去,可采用最简单的补救措施是 。否则会使实验结果
(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。实验中除有HF气体外,可能还有少量SiF4(易水解)气体生成。若有SiF4生成,实验结果将
(填“偏高”“偏低”或“不受影响”),理由是
。
答案 (1)三颈烧瓶 平衡气压,防止仪器b中压强过大 (2)①ad ②水蒸气进入c中,把c中产生的HF全部赶到f中,减少实验误差
(4)添加NaOH溶液 偏低 不受影响 SiF4气体进入到f中进行水解,重新生成HF,被溶液吸收,氟元素没有损失
解析 装置c中利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出,装置b产生的水蒸气能将HF吹至装置f中冷凝收集,再用滴定法测定氟含量。
(1)装置c的名称为三颈烧瓶;玻璃管a与外界连通,作用为平衡气压,防止仪器b中压强过大;
(2)①本实验利用的是高氯酸的高沸点的性质,即不易挥发的性质,硫酸和磷酸都不易挥发,盐酸和硝酸易挥发,所以正确选项为ad;
②水蒸气发生装置b的作用是使水蒸气进入到c中,把c中产生的HF全部赶到f中,减少实验误差;
(3)La3+分为两个部分,一部分与F-反应,比例为1∶3,另一部分与EDTA结合,比例为1∶1,EDTA消耗的La3+为cV2×10-3 mol,F-消耗的La3+为(aV1-cV2) ×10-3 mol,20 mL溶液中F-的物质的量为(aV1-cV2)×10-3×3 mol,100 mL溶液中F-的物质的量为(aV1-cV2)×10-3×3×5 mol,氟化稀土样品中氟的质量分数为
(4)f中的NaOH溶液是为了吸收挥发出来的HF,避免F元素的损失,当溶液红色褪去,说明NaOH不足,此时只需要再添加NaOH溶液;SiF4气体进入到f中进行水解,重新生成HF,被溶液吸收,氟元素没有损失,所以对实验结果没有影响。
考题点睛
针对训练
1.(2021山东卷节选)六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂,熔点为283 ℃,沸点为340 ℃,易溶于CS2,极易水解。实验室中,先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6,装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题:
(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2,其目的是 ;一段时间后,加热管式炉,改通H2,对B处逸出的H2进行后续处理,仪器A的名称为 ,证明WO3已被完全还原的现象是 。
(2)WO3完全还原后,进行的操作为:①冷却,停止通H2;②以干燥的接收装置替换E;③在B处加装盛有碱石灰的干燥管;④……;⑤加热,通Cl2;⑥……
碱石灰的作用是 ;操作④是 ,目的是 。
答案 (1)排出装置中的空气 直形冷凝管 不再有水凝结
(2)吸收多余氯气,防止污染空气;防止空气中的水蒸气进入 通入N2 排出装置中的H2
解析 (1)用H2还原WO3制备W,装置中不能有空气,所以先通N2,其目的是排出装置中的空气。
由仪器构造可知仪器A的名称为直形冷凝管。
当反应结束时,不再有水生成,则直形冷凝管中不会再有水凝结。
(2)由题给信息可知WCl6极易水解,W与Cl2反应制取WCl6时,要在B处加装盛有碱石灰的干燥管,防止空气中的水蒸气进入E中,所以碱石灰的作用其一是吸收多余氯气,防止污染空气;其二是防止空气中的水蒸气进入E。
在操作⑤加热,通Cl2之前,装置中有多余的H2,需要除去,所以操作④是再次通入N2,目的是除去装置中的H2。
2.(2022河北卷)某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量,设计实验如下:
①三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水;锥形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液,并预加0.30 mL 0.010 00的碘标准溶液,搅拌。
②以0.2 L·min-1流速通氮气,再加入过量磷酸,加热并保持微沸,同时用碘标准溶液滴定,至终点时滴定消耗了1.00 mL碘标准溶液。
③做空白实验,消耗了0.10 mL碘标准溶液。
④用适量Na2SO3替代香菇样品,重复上述步骤,测得SO2的平均回收率为95%。
已知: (H3PO4)=7.1×10-3, (H2SO3)=1.3×10-2
回答下列问题:
(1)装置图中仪器a、b的名称分别为 、 。
(2)三颈烧瓶适宜的规格为 (填字母)。
A.250 mL B.500 mL C.1 000 mL
(3)解释加入H3PO4,能够生成SO2的原因: 。
(4)滴定管在使用前需要 、洗涤、润洗;滴定终点时溶液的颜色为 ;滴定反应的离子方程式为 。
(5)若先加磷酸再通氮气,会使测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(6)该样品中亚硫酸盐含量为 mg·kg-1(以SO2计,结果保留至小数点后一位)。
解析 由题中信息可知,检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量的原理是:用过量的磷酸与其中的亚硫酸盐反应生成SO2,用氮气将SO2排入锥形瓶中被水吸收,最后用碘标准溶液滴定,测出样品中亚硫酸盐含量。
(1)根据仪器a、b的结构可知,装置图中仪器a、b的名称分别为球形冷凝管和酸式滴定管。
(4)滴定管在使用前需要检验其是否漏水、洗涤、润洗;滴定前,溶液中的碘被SO2还原为碘离子,溶液的颜色为无色,滴定终点时,过量的半滴标准碘液使淀粉溶液变为蓝色且半分钟内不变色,因此,滴定终点时溶液为蓝色;滴定反应的离子方程式为I2+SO2+2H2O ══ 2I-+4H++ 。
(5)若先加磷酸再通氮气,则不能将装置中的空气及时排出,有部分亚硫酸盐和SO2被装置中的氧气氧化,碘的标准液的消耗量将减少,因此会使测定结果偏低。
归纳总结
1.物质组成计算的常用方法
类型 解题方法
物质含 量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等,求出混合物中某一成分的质量,再除以样品的总质量,即可得出其含量
确定物质化学式的计算 ①根据题给信息,计算有关物质的物质的量。②根据电荷守恒,确定未知离子的物质的量。③根据质量守恒,确定结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即物质化学式的下标比
类型 解题方法
热重曲线计算 ①设晶体为1 mol 。②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。③计
算每步的m余, =固体残留率。④晶体中金属质量不减少,仍在m余中。⑤失重后的残留物一般为金属氧化物,由质量守恒得mO,由
n金属∶nO即可求出失重后物质的化学式
多步滴定计算 复杂的滴定可分为两类:
(1)连续滴定法:第一步滴定反应生成的产物,还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量,可计算出第一步滴定的反应物的物质的量。
(2)返滴定法:第一步用的滴定剂是过量的,然后第二步再用另一种物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量,即可得出第一步所求物质的物质的量
2.定量型实验题的解题模板
研专项 前沿命题
化学实验综合题解题策略
题型 考查内容 非选择题 考查知识 化学基本操作、物质分离提纯、物质制备、定量测定
核心素养 科学探究与创新意识、科学态度与社会责任
例题. 氯可形成多种含氧酸盐,广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO,探究其氧化还原
性质。
回答下列问题:
(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是 ,a中的试剂为 。
(2)b中采用的加热方式是 。c中化学反应的离子方程式是 ,采用冰水浴冷却的目的是 。
(3)d的作用是 ,可选用试剂 (填字母)。
A.Na2S B.NaCl
C.Ca(OH)2 D.H2SO4
(4)反应结束后,取出b中试管,经冷却结晶, , ,干燥,得到KClO3晶体。
(5)取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中,滴加中性KI溶液。1 号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色,加入CCl4振荡,静置后CCl4层显 色。可知该条件下KClO3的氧化能力 (填“大于”或“小于”)NaClO。
思路指导 整体分析反应装置。装置共分四部分。
(1)仪器的名称和试剂的选择
根据盛放MnO2粉末的仪器结构可知该仪器为圆底烧瓶;利用浓盐酸和MnO2粉末共热制取氯气,生成的氯气中混有HCl气体,因此装置a的作用是除去氯气中混有的HCl气体,除杂试剂可选用饱和食盐水。
(2)制备目标物质的分析
由题给信息可知,b装置中生成KClO3,c装置中生成NaClO。
①加热方式的判断。
盛有KOH溶液的试管放在盛有水的大烧杯中加热,该加热方式为水浴加热。
②离子方程式的书写。
由目标产物及图示分析可知,c装置中氯气与NaOH溶液反应生成NaClO和NaCl,离子方程式为Cl2+2OH- === ClO-+Cl-+H2O。
③操作目的的分析——对比分析。
第一步,进行比较。
第二步,得出结论。产物中氯元素的价态不同取决于反应的温度。
第三步,回答问题。冰水浴的目的是避免生成NaClO3。
(3)装置的作用和试剂的选择
第一步,物质性质的分析:氯气有毒;
第二步,装置作用的判断:d装置的作用是吸收尾气(Cl2);
第三步,根据物质性质选择试剂:
Na2S可以将氯气还原成氯离子,可以吸收氯气,A项正确;
氯气在NaCl溶液中溶解度很小,无法充分吸收氯气,B项错误;
氯气可以与Ca(OH)2悬浊液反应生成氯化钙和次氯酸钙,C项正确;
氯气与硫酸不反应,且硫酸溶液中存在大量氢离子会降低氯气的溶解度,D项错误。
(4)实验基本操作——从溶液中得到晶体的操作
依据:从溶液中得到晶体的一般操作为“蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥”。
结论:根据一般操作步骤和该题设问可得出相关结论:过滤、洗涤。
(5)氧化能力强弱的探究
答案 (1)圆底烧瓶 饱和食盐水
(2)水浴加热 Cl2+2OH- === Cl-+ClO-+H2O 避免生成NaClO3
(3)吸收尾气(Cl2) AC (4)过滤 少量(冷)水洗涤
(5)紫 小于
突破方法 化学实验综合题解题流程
针对训练
1.(2022山东卷)实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76 ℃,遇水极易反应生成两种酸性气体。
回答下列问题:
(1)实验开始先通N2。一段时间后,先加热装置 (填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为 。装置c、d共同起到的作用是 。
(2)现有含少量杂质的FeCl2·nH2O,为测定n值进行如下实验:
实验Ⅰ:称取m1 g样品,用足量稀硫酸溶解后,用c mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+达终点时消耗V mL(滴定过程中 转化为Cr3+,Cl-不反应)。
实验Ⅱ:另取m1 g样品,利用上述装置与足量SOCl2反应后,固体质量为m2 g。
则n= ;下列情况会导致n测量值偏小的是 (填字母)。
A.样品中含少量FeO杂质
B.样品与SOCl2反应时失水不充分
C.实验Ⅰ中,称重后样品发生了潮解
D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
(3)用上述装置,根据反应TiO2+CCl4 TiCl4+CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似,与CCl4互溶,但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略),安装顺序为①⑨⑧ (填序号),先馏出的物质为 。
解析 本题属于实验综合题,其中还涉及氧化还原滴定的相关知识点。
已知SOCl2遇水极易反应生成两种酸性气体,则FeCl2·4H2O与SOCl2制备无水FeCl2的反应原理为SOCl2吸收FeCl2·4H2O受热失去的结晶水生成SO2和HCl,HCl可抑制FeCl2的水解,从而制得无水FeCl2。
(1)实验开始时先通N2,排尽装置中的空气,防止氯化亚铁被氧化。一段时间后,先加热装置a,产生的SOCl2气体充满装置b后,再加热装置b,装置b中发生反应的化学方程式为FeCl2 4H2O+4SOCl2(g) FeCl2+4SO2+8HCl;装置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2,提高SOCl2的利用率。
B项,样品与SOCl2反应时失水不充分,则m2偏大,由 可知,n的测量值偏小,符合题意;C项,实验Ⅰ称重后,样品发生了潮解,样品的质量变大,但是消耗的K2Cr2O7溶液的体积V不变,使n的测量值不变,不符合题意;D项,滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成,导致读取的K2Cr2O7溶液的体积V偏小,使n的测量值偏大,不符合题意。
(3)组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯,按由下而上、从左到右的顺序组装,安装顺序为①⑨⑧,然后连接冷凝管,蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦,接着连接尾接管⑩,TiCl4极易水解,为防止外界水蒸气进入,最后连接③⑤(防止空气中的水蒸气进入),综上,安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤;由于TiCl4、CCl4分子结构相似,TiCl4的相对分子质量大于CCl4,TiCl4分子间的范德华力较大,TiCl4的沸点高于CCl4的沸点,故先蒸出的物质为CCl4。
2.某课外活动小组欲利用CuO与NH3反应,研究NH3的某种性质并测定其组成,设计了如下实验装置(夹持装置未画出)进行实验。请回答下列问题:
(1)实验室中,利用装置A,还可制取的有色气体是 (填字母)。
A.Cl2 B.O2
C.CO2 D.NO2
(2)仪器b中可选择的固体试剂为 (填名称)。
(3)实验中观察到装置C中黑色CuO粉末变为红色固体,量气管有无色无味的气体生成,上述现象证明NH3具有 性,写出相应的化学方程式: 。
(4)E装置中浓硫酸的两点作用是 。
(5)对装置F进行读取气体体积时,下列说法中正确的是 。
A.量气管内液面不再变化时抓紧时间读数
B.让量气管内气体冷却到室温后再读数
C.上下移动漏斗,使漏斗和量气管内液面在同一水平线上
D.对量气管进行读数时,眼睛、刻度、凹液面必须在同一水平线上
(6)实验完毕,若测得仪器D增重m g,装置F测得气体的体积为n L(已折算成标准状况),则氨分子中氮、氢的原子个数比为 (用含m、n字母的代数式表示)。 课时规范练36 高考化学综合实验题探究
非选择题:本题共5小题。
1.(2022广东卷)食醋是烹饪美食的调味品,有效成分主要为醋酸(用HAc表示)。HAc的应用与其电离平衡密切相关。25 ℃时,HAc的Ka=1.75×10-5=10-4.76。
(1)配制250 mL 0.1 mol·L-1的HAc溶液,需5 mol·L-1 HAc溶液的体积为 mL。
(2)下列关于250 mL容量瓶的操作,正确的是 (填字母)。
(3)某小组研究25 ℃下HAc电离平衡的影响因素。
提出假设:稀释HAc溶液或改变Ac-浓度,HAc电离平衡会发生移动。
设计方案并完成实验:用浓度均为0.1 mol·L-1的HAc和NaAc溶液,按下表配制总体积相同的系列溶液;测定pH,记录数据。
序号 n(NaAc)∶n(HAc) pH
Ⅰ 40.00 / / 0 2.86
Ⅱ 4.00 / 36.00 0 3.36
…
Ⅶ 4.00 a b 3∶4 4.53
Ⅷ 4.00 4.00 32.00 1∶1 4.65
①根据表中信息,补充数据:a= ,b= 。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知,稀释HAc溶液,电离平衡 (填“正”或“逆”)向移动;结合表中数据,给出判断理由: 。
③由实验Ⅱ~Ⅷ可知,增大Ac-浓度,HAc电离平衡逆向移动。
实验结论:假设成立。
(4)小组分析上表数据发现:随着的增加,c(H+)的值逐渐接近HAc的Ka。
查阅资料获悉:一定条件下,按=1配制的溶液中,c(H+)的值等于HAc的Ka。
对比数据发现,实验Ⅷ中pH=4.65与资料数据Ka=10-4.76存在一定差异;推测可能由物质浓度准确程度不够引起,故先准确测定HAc溶液的浓度再验证。
(ⅰ)移取20.00 mL HAc溶液,加入2滴酚酞溶液,用0.100 0 mol·L-1 NaOH溶液滴定至终点,消耗体积为22.08 mL,则该HAc溶液的浓度为 mol·L-1。请画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点。
(ⅱ)用上述HAc溶液和0.100 0 mol·L-1 NaOH溶液,配制等物质的量的HAc与NaAc混合溶液,测定pH,结果与资料数据相符。
(5)小组进一步提出:如果只有浓度均约为0.1 mol·L-1 的HAc和NaOH溶液,如何准确测定HAc的Ka 小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
Ⅰ 移取20.00 mL HAc溶液,用NaOH溶液滴定至终点,消耗NaOH溶液V1 mL
Ⅱ ,测得溶液的pH为4.76
实验总结:得到的结果与资料数据相符,方案可行。
(6)根据Ka可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途 。
2.富马酸亚铁(结构简式为,相对分子质量为170)是治疗贫血药物的一种。实验制备富马酸亚铁并测其产品中富马酸亚铁的质量分数的方法如下。
Ⅰ.富马酸(HOOC—CHCH—COOH)的制备。制取装置如图所示(夹持仪器已略去),按如图装置打开分液漏斗活塞,滴加糠醛(),在90~100 ℃条件下持续加热2~3 h。
(1)仪器A的名称是 ;
仪器A的作用是 。
Ⅱ.富马酸亚铁的制备
步骤1:将4.64 g富马酸置于100 mL烧杯中,加水20 mL,在热沸搅拌下加入Na2CO3溶液10 mL,使其pH为6.5~6.7;
步骤2:将上述溶液转移至如图所示的装置中,缓慢加入40 mL 2 mol·L-1 FeSO4溶液,维持温度100 ℃,充分搅拌1.5 h;
步骤3:冷却、过滤,洗涤沉淀,然后水浴干燥,得到粗产品3.06 g。
(2)在回流过程中一直通入氮气的目的是 。
(3)步骤1控制溶液pH为6.5~6.7;若反应后溶液的pH太小,则引起的后果是 ;若反应后溶液的pH太大,则引起的后果是 。
Ⅲ.产品纯度测定
步骤①:准确称取粗产品0.160 0 g,加煮沸过的3 mol·L-1 H2SO4溶液15 mL,待样品完全溶解后,加煮沸过的冷水50 mL和4滴邻二氮菲—亚铁指示剂,立即用0.050 00 mol·L-1(NH4)2Ce(SO4)3(硫酸高铈铵)标准溶液进行滴定。用去标准液的体积为16.82 mL(反应的离子方程式为Fe2++Ce4+Fe3++Ce3+)。
步骤②:不加产品,重复步骤①操作,滴定终点用去标准液0.02 mL。
(4) (填“能”或“不能”)直接用酸性高锰酸钾溶液滴定来测定产品的纯度。
(5)产品中富马酸亚铁的质量分数为 。
3.(2022全国乙卷)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾
(K2[Cu(C2O4)2])可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤:
Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液,搅拌下滴加足量NaOH溶液,产生浅蓝色沉淀。加热,沉淀转变成黑色,过滤。
Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体,制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80~85 ℃,加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后,趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩,经一系列操作后,干燥,得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体,进行表征和分析。
回答下列问题:
(1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液,下列仪器中不需要的是 (填仪器名称)。
(2)长期存放的CuSO4·5H2O中,会出现少量白色固体,原因是 。
(3)Ⅰ中的黑色沉淀是 (写化学式)。
(4)Ⅱ中原料配比为n(H2C2O4)∶n(K2CO3)=1.5∶1,写出反应的化学方程式: 。
(5)Ⅱ中,为防止反应过于剧烈而引起喷溅,加入K2CO3应采取 的方法。
(6)Ⅲ中应采用 进行加热。
(7)Ⅳ中“一系列操作”包括 。
4.(2021湖北卷)超酸是一类比纯硫酸更强的酸,在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下:
SbCl3+Cl2SbCl5
SbCl5+6HFHSbF6+5HCl
制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气,减压时可吸入极少量空气,防止液体暴沸;夹持、加热及搅拌装置略):
相关性质如下表:
物质 熔点 沸点 其他性质
SbCl3 73.4 ℃ 220.3 ℃ 极易水解
SbCl5 3.5 ℃ 常压下,140 ℃(同时分解);2.9 kPa下,79 ℃ 极易水解
回答下列问题:
(1)实验装置中两个冷凝管 (填“能”或“不能”)交换使用。
(2)试剂X的作用为 、 。
(3)反应完成后,关闭活塞a、打开活塞b,减压转移 (填仪器名称)中生成的SbCl5至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前,必须关闭的活塞是 (填“a”或“b”);用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是 。
(4)实验小组在由SbCl5制备HSbF6时,没有选择玻璃仪器,其原因为 (写化学方程式)。
(5)为更好地理解超酸的强酸性,实验小组查阅相关资料了解到:弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质,如冰醋酸与纯硫酸之间反应的化学方程式为CH3COOH+H2SO4[CH3C(OH)2]+[HSO4]-。
以此类推,H2SO4与HSbF6之间反应的化学方程式为 。
5.某小组实验验证“Ag++Fe2+Fe3++Ag↓”为可逆反应并测定其平衡常数。
(1)实验验证
实验Ⅰ.将0.010 0 mol·L-1 Ag2SO4溶液与0.040 0 mol·L-1 FeSO4溶液(pH=1)等体积混合,产生灰黑色沉淀,溶液呈黄色。
实验Ⅱ.向少量Ag粉中加入0.010 0 mol·L-1 Fe2(SO4)3溶液(pH=1),固体完全溶解。
①取Ⅰ中沉淀,加入浓硝酸,证实沉淀为Ag。现象是 。
②Ⅱ中溶液选用Fe2(SO4)3,不选用Fe(NO3)3的原因是 。
综合上述实验,证实“Ag++Fe2+Fe3++Ag↓”为可逆反应。
(2)测定平衡常数
实验Ⅲ.一定温度下,待实验Ⅰ中反应达到平衡状态时,取V mL上层清液,用c1 mol·L-1 KSCN标准溶液滴定Ag+,至出现稳定的浅红色时消耗KSCN标准溶液V1 mL。
资料:Ag++SCN-AgSCN↓(白色) K=1012
Fe3++SCN-FeSCN2+(红色)
K=102.3
①滴定过程中Fe3+的作用是 。
②测得平衡常数K= 。
(3)思考问题
①取实验Ⅰ的浊液测定c(Ag+),会使所测K值 (填“偏大”“偏小”或“不受影响”)。
②不用实验Ⅱ中清液测定K的原因是 。
参考答案
课时规范练36 高考化学综合实验题探究
1.答案 (1)5 (2)C
(3)① 3.00 33.00
②正 实验Ⅱ相当于在实验Ⅰ的基础上将HAc溶液稀释到原来的10倍,如果平衡不发生移动,则稀释后c(H+)应为实验Ⅰ的,pH应为3.86,但实际为pH=3.36,说明稀释HAc溶液时,电离平衡正向移动
(4)0.110 4
(5)移取20.00 mL HAc溶液,全部滴入步骤Ⅰ所得溶液中并搅拌均匀
(6)次氯酸,可用作漂白剂、消毒剂(合理即可)
解析 本题以探究实验为背景,融合了实验操作与溶液中的电离和水解平衡。侧重分析能力与实验探究能力的考查。题目难度中等。
(1)配制一定物质的量浓度的溶液时,溶质的物质的量不变。n(HAc)=cV=0.1mol·L-1×0.25L,故需要5mol·L-1HAc溶液的体积为=0.005L=5mL。
(2)摇匀时应用食指顶住瓶塞,用另一只手托住瓶底,把容量瓶倒转上下摇匀,故A、D项错误;定容时,视线要与容量瓶中的凹液面相平,故B项错误;引流时,玻璃棒的下端应在容量瓶刻度以下,故C项正确。
(3)① 由表中信息n(NaAc)∶n(HAc)=3∶4可知,n(NaAc)=n(HAc);又因为NaAc溶液和HAc溶液的浓度相等,故V(NaAc)=V(HAc)=3.00mL;由题干信息得知,此表中溶液总体积相同。故b=40.00-4.00-3.00=33.00。②实验Ⅱ相当于在实验Ⅰ的基础上将HAc溶液稀释到原来的10倍,如果平衡不发生移动,则稀释后c(H+)应为实验Ⅰ的,pH应为3.86,但实际为pH=3.36,说明稀释HAc溶液时,电离平衡正向移动。
(4)HAc为一元酸,故进行中和滴定时,消耗的n(NaOH)应等于n(HAc),故c(HAc)×20.00mL=0.1000mol·L-1×22.08mL,解得c(HAc)=0.1104mol·L-1。
(5)由(4)的题干信息可知,要准确测量出Ka,需要醋酸与醋酸钠的物质的量相同。步骤Ⅰ中生成的醋酸钠的物质的量为c(HAc)×20.00mL,故还需要滴加20.00mLHAc溶液。
(6)常见无机弱酸及其用途:
硼酸,可用于处理碱灼伤;碳酸,可用于制作碳酸饮料;硅酸,可用于制硅胶做干燥剂;磷酸,可用于生产化肥;次氯酸,可用于制漂白剂和消毒剂(合理即可)。
2.答案 (1)球形冷凝管 冷凝回流,提高糠醛的利用率,减少富马酸的挥发 (2)防止Fe2+被氧化
(3)生成的富马酸亚铁少 把Fe2+转化成Fe(OH)2沉淀 (4)不能 (5)89.25%
解析 (1)由题图可知仪器A的名称是球形冷凝管;球形冷凝管的作用是冷凝回流,提高糠醛的利用率,减少富马酸的挥发。
(2)Fe2+有很强的还原性,极易被氧化,故在回流过程中一直通入氮气的目的是防止Fe2+被氧化。
(3)反应后溶液的pH太小,抑制富马酸的电离,反应不够充分,则引起的后果是生成的富马酸亚铁少;若反应后溶液的pH太大,亚铁离子易变成沉淀,则引起的后果是把Fe2+转化成Fe(OH)2沉淀。
(4)富马酸亚铁分子中有碳碳双键,会被酸性高锰酸钾氧化,所以不能直接用酸性高锰酸钾溶液滴定来测定产品的纯度。
(5)不加产品,重复步骤①操作,滴定终点用去标准溶液0.02mL,则富马酸亚铁用去标准溶液的体积为(16.82-0.02)mL=16.80mL。n(富马酸亚铁)=16.80×10-3×0.05000mol,产品中富马酸亚铁的质量分数为×100%=89.25%。
3.答案 (1)分液漏斗、冷凝管(或球形冷凝管)
(2)风化(或硫酸铜晶体失去结晶水) (3)CuO
(4)3H2C2O4+2K2CO3K2C2O4+2KHC2O4+2CO2↑+2H2O
(5)分批加入并搅拌
(6)水浴 (7)冷却结晶、过滤、洗涤
解析 本题考查溶液的配制、铜及其化合物的转化、草酸与碳酸钾的反应、实验的基本操作及其分析等。
(1)由CuSO4·5H2O固体配制一定物质的量浓度的溶液,用到电子天平称量固体质量,在烧杯中加适量的水(量筒量取)溶解,转移到一定规格的容量瓶中,经洗涤、定容等操作完成溶液配制。该过程中不需要分液漏斗和冷凝管(或球形冷凝管)。
(2)CuSO4·5H2O晶体在干燥的空气中容易失去结晶水,生成白色的CuSO4粉末,该过程为风化。
(3)氢氧化铜受热分解生成黑色的CuO。
(4)实验Ⅱ是制取K2C2O4和KHC2O4的混合溶液,n(H2C2O4)∶n(K2CO3)=1.5∶1时,即二者按照3∶2反应,草酸的酸性比碳酸强,结合原子守恒可配平反应的化学方程式:3H2C2O4+2K2CO3K2C2O4+2KHC2O4+2CO2↑+2H2O。
(5)CO2气体产生过快、过多,会出现喷溅现象,为防止出现此类现象,可以将K2CO3分批加入,并不断搅拌。
(6)实验Ⅲ控制温度在80~85℃,可以采取水浴加热,便于控制温度。
(7)从热饱和溶液中得到晶体的方法是冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
4.答案 (1)不能
(2)吸收氯气,防止污染空气 防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶使SbCl3、SbCl5水解
(3)三颈烧瓶 b 防止SbCl5分解
(4)SiO2+4HFSiF4↑+2H2O
(5)H2SO4+HSbF6[H3SO4]+
解析 (1)与直形冷凝管相比,球形冷凝管的冷却面积大,冷却效果好,但由于球形冷凝管的内芯管为球泡状,容易在球部积留蒸馏液,故不适宜用于倾斜式蒸馏装置,多用于垂直蒸馏装置,故实验装置中两个冷凝管不能交换使用。
(2)根据题表中提供的信息知,SbCl3、SbCl5极易水解,可知试剂X的作用是防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶,同时吸收氯气,防止污染空气。
(3)由实验装置知,反应完成后,关闭活塞a、打开活塞b,减压转移三颈烧瓶中生成的SbCl5至双口烧瓶中。减压蒸馏前,必须关闭活塞b,以保证装置密封,便于后续抽真空。根据题表中提供的信息知,SbCl5容易分解,用减压蒸馏而不用常压蒸馏,可以防止SbCl5分解。
(4)在由SbCl5制备HSbF6时,需用到HF,而HF可与玻璃中的SiO2反应,故不能选择玻璃仪器。
(5)H2SO4与超强酸HSbF6反应时,H2SO4表现出碱的性质,则化学方程式为H2SO4+HSbF6
[H3SO4]+[SbF6]-。
5.答案 (1)①灰黑色固体溶解,产生红棕色气体
②防止酸性条件下,N氧化Fe2+干扰实验结果
(2)①指示剂 ②
(3)①偏小 ②Ag完全反应,无法判断体系是否达到化学平衡状态
解析 (1)①Ag能与浓硝酸发生反应:Ag+2HNO3(浓)AgNO3+NO2↑+H2O。
②Fe(NO3)3溶液电离出N将与溶液中的H+结合成有强氧化性的HNO3,能氧化Fe2+而干扰实验,故实验Ⅱ使用的是Fe2(SO4)3溶液,而不是Fe(NO3)3溶液。
(2)①Fe3+与SCN-反应生成红色的FeSCN2+,因Ag+与SCN-的反应相较于Fe3+与SCN-的反应更加容易及彻底,当溶液变为稳定的浅红色,说明溶液中的Ag+恰好完全滴定,且溶液中Fe3+浓度不变,故溶液中Fe3+的作用是滴定反应的指示剂。
②取Ⅰ中所得上层清液VmL。用c1mol·L-1的KSCN溶液滴定,至溶液变为稳定浅红色时,消耗V1mL,已知:Ag++SCN-AgSCN,K=1012,说明反应几乎进行完全,故有Ⅰ中上层清液中Ag+的浓度为c(Ag+)=mol·L-1,根据三段式进行计算如下:
Fe2+ + Ag+Ag↓ + Fe3+
0.02 0.01 0
0.01- 0.01- 0.01-
0.01+ 0.01-
故反应的平衡常数K=。
(3)①若取实验Ⅰ所得浊液测定Ag+浓度,则浊液中还有Ag,因存在平衡Fe2++Ag+Ag↓+Fe3+,且随着反应Ag++SCN-AgSCN的进行,使得所测平衡逆向移动,则测得平衡体系中的c(Ag+)偏大,即偏大,故所得到的K=偏小。
②由于实验Ⅱ中Ag完全溶解,故无法判断体系是否达到化学平衡状态,因而不用实验Ⅱ所得溶液进行测定并计算K。
