第6部分 第10章 第58讲　微点突破18　有机物制备中的分离提纯（共17张PPT）-2024届高考化学一轮复习

(共17张PPT)
微点突破18　有机物制备中的分离提纯
第六部分　化学实验基础
第十章　化学实验基础
微点精讲
01
1．熟知常用仪器及用途
2．冷凝回流
有机化合物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机化合物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
3．常见有机化合物分离提纯的方法
(1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
(2)蒸馏：用于分离沸点不同的液体。分馏的原理与此相同。
(3)萃取分液：有机物易溶于有机溶剂如CCl4，乙醇，丙酮等，分离有机物时常采用萃取分液。
(4)重结晶：制备的有机物常温下为固体物质且溶解度随温度升高而降低，如苯甲酸。
　(2021·湖南选择性考试，T13)1 丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1 溴丁烷粗产品，装置如图所示：
已知：CH3(CH2)3OH＋NaBr＋H2SO4 CH3(CH2)3Br＋NaHSO4＋H2O。
下列说法正确的是(　　)
A．装置Ⅰ中回流的目的是减少物质的挥发，提高产率
B．装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口　
C．用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下口放出　
D．经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品
AD　[根据题意1 丁醇、溴化钠和70%的硫酸在装置Ⅰ中共热发生反应CH3(CH2)3OH＋NaBr＋H2SO4 CH3(CH2)3Br＋NaHSO4＋H2O，得到含CH3(CH2)3OH、CH3(CH2)3Br、NaHSO4、NaBr、H2SO4的混合物，混合物在装置Ⅱ中蒸馏得到CH3(CH2)3OH和CH3(CH2)3Br的混合物，在装置Ⅲ中用合适的萃取剂萃取分液得CH3(CH2)3Br粗产品。浓硫酸和NaBr反应会产生HBr，1 丁醇以及浓硫酸和NaBr产生的HBr均易挥发，用装置Ⅰ回流可减少反应物的挥发，提高产率，A正确；冷凝水应下进上出，装置Ⅱ中b为进水口，a为出水口，B错误；用装置Ⅲ萃取分液时，将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，C错误；由题意可知经装置Ⅲ得到粗产品，由于粗产品中各物质沸点不同，再次进行蒸馏可得到更纯的产品，D正确。]
学以致用
02
1．(2022·济南模拟)溴乙烷是无色油状液体，是制造巴比妥的原料，工业上可用海水制备溴乙烷，部分工艺流程如图：
下列说法错误的是(　　)
A．粗盐提纯时，加入沉淀剂的顺序可以是BaCl2、NaOH和Na2CO3
B．向“母液”中通入热空气，利用溴的易挥发性，将溴吹出
C．“制备”时氧化剂和还原剂的物质的量之比为3∶1　
D．“精制”时所用的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯
D　[溴乙烷易溶于乙醇，应用蒸馏法“精制”溴乙烷，所用的玻璃仪器有蒸馏烧瓶、冷凝管、锥形瓶、牛角管、温度计、酒精灯，D错误。]
主要实验装置示意图、制备原理和部分物质的性质如下：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·cm－3) 溶解性
环己醇 25.93 160.8 0.968 微溶于水
己二酸 152 330.5 1.36 微溶于水，溶解度随温度变化较大，当溶液温度由28 ℃升至78 ℃时，其溶解度可增大20倍
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是________，冷却水的入口是________(填“m”或“n”)。
(2)三颈烧瓶中KMnO4被还原为MnO2，则该反应的化学方程式是____
__________________________________________________________。
(3)制备过程中，出现________现象时可停止加热。
(4)反应完成后在反应体系中加入NaHSO3的目的是_________________
__________________________________________________________。
(5)采用右图装置进行加热过滤，加热过滤的优点是________________
________________________________________________________，
该过滤的目的是______________________________________________
___________________________________________________________。
(3)环己醇微溶于水，而加热条件下，己二酸溶解于水，故反应完成时，反应液中没有油珠。(4)反应中加入了过量的KMnO4，NaHSO3具有还原性，能除去反应液中过量的KMnO4。(5)由题给信息可知，己二酸在升温时，溶解度增大，故加热过滤可以减少因己二酸析出到滤渣中而造成的损失。该制备反应中生成MnO2，则该过滤是为了除去MnO2。
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