适用于老高考旧教材2024版高考化学二轮复习大题突破练2化学实验综合题(课件+练习)(共36张PPT)

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资源类型 试卷
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科目 化学
更新时间 2023-11-27 11:21:51

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大题突破练(二)化学实验综合题
1.(2023·内蒙古呼和浩特调研)Kx[Cu(C2O4)x]·3H2O[水合草酸铜(Ⅱ)酸钾]是一种化工原料,实验室制备少量水合草酸铜(Ⅱ)酸钾并测定样品的组成,实验步骤如下:
Ⅰ.制备CuO
用图1所示装置将溶液混合后,小火加热至蓝色沉淀转变为黑色,煮沸5~10分钟。稍冷却后全部转移至图2装置过滤,并用蒸馏水洗涤沉淀2~3次。
(1)由CuSO4·5H2O配制实验所需的CuSO4溶液,下列仪器中不需要的是    (填仪器名称)。
(2)检验沉淀洗涤干净的方法为                 ,滴入氯化钡溶液,                  。
Ⅱ.制备KHC2O4和K2C2O4混合溶液
称取一定质量H2C2O4·2H2O放入250 mL烧杯中,加入40 mL蒸馏水,微热(温度低于80 ℃)溶解。稍冷后加入一定量无水K2CO3,充分反应后生成含KHC2O4和K2C2O4的混合物。
(3)该步骤中原料配比(物质的量)为3∶2,则所得混合物中n(KHC2O4)∶n(K2C2O4)=                 。
(4)为防止反应过于剧烈而引起喷溅,加入K2CO3应采取            的方法。
Ⅲ.制备水合草酸铜(Ⅱ)酸钾晶体
将KHC2O4和K2C2O4混合溶液加热至80~85 ℃,再将CuO连同滤纸一起加入该溶液中,充分反应至CuO沉淀全部溶解,取出滤纸后,加热浓缩、冷却结晶、过滤,用乙醇淋洗,自然晾干,称量。
(5)溶解CuO沉淀时,连同滤纸一起加入溶液中的目的是                。
Ⅳ.测定水合草酸铜(Ⅱ)酸钾晶体的成分
取少量制得的样品配成溶液。用标准酸性高锰酸钾溶液滴定C2、用标准EDTA溶液滴定Cu2+,经计算样品中n(Cu2+)∶n(C2)=1∶2,假设制备的过程中Cu2+无损耗。
(6)标准酸性高锰酸钾溶液与C2反应的离子方程式为                 。
(7)水合草酸铜(Ⅱ)酸钾晶体的化学式为               。
2.(2023·西藏拉萨一模)某小组查阅有关资料后,在实验室中利用Cr2O3与CCl4反应制备无水CrCl3,并收集该反应产生的光气(COCl2),实验装置如图所示(夹持、加热及部分冷却装置已省略)。
实验步骤如下:
Ⅰ.检查完装置气密性后,按照图示装入药品,打开K1、K2、K3,通入氮气。
Ⅱ.一段时间后,关闭K3,将装置B加热到预定温度,再将装置A在85 ℃下进行水浴加热。
Ⅲ.待装置B中反应结束后,装置A、B停止加热;一段时间后,停止通入氮气。
Ⅳ.将装置C在30 ℃下进行加热,得到产物光气。
Ⅴ.实验结束后,称量装置B中剩余固体质量为28.4 g。
已知:ⅰ.光气能溶于CCl4,易与水发生反应生成CO2和HCl。
ⅱ.有关物质的熔、沸点如下表:
化学式 Cr2O3 CrCl3 CCl4 COCl2
熔点/℃ 1 435 1 152 -23 -118
沸点/℃ 4 000 1 300 76 8.2
回答下列问题:
(1)仪器a的名称为      。仪器d中盛有无水CaCl2固体,其作用为                  ;若无仪器d和后续装置,仪器b的上管口可能出现的现象为                。
(2)通入N2除起到将装置内空气排出的作用外,还具有的作用为                 (至少写一条)。
(3)步骤Ⅳ中,将光气分离出的操作名称为   ;加热方式为        ;加热时K1、K2、K3的状态为                。
(4)仪器b和仪器c均为冷凝管,但在实验中不能互换位置,原因为                 。
(5)B中得到产品的化学方程式为                        。
(6)本实验中CrCl3的产率为       。
3.(2023·宁夏银川一模)铬酰氯是一种无机化合物,化学式为CrO2Cl2,熔点-96.5 ℃,沸点117 ℃,常温下为深红棕色液体,放置在空气中会迅速挥发并水解。在实验室中可用重铬酸钾、浓硫酸与氯化钠反应得到铬酰氯。反应机理:浓硫酸先分别与重铬酸钾和氯化钠反应生成CrO3和氯化氢气体两种中间产物,然后CrO3迅速与氯化氢气体反应生成铬酰氯。实验装置如图(夹持装置略):
回答下列问题:
(1)装置图中,仪器A、B的名称分别是     、     。
(2)温度计的作用是             。
(3)收集装置选用冰水浴的目的是                 。
(4)CrO3与氯化氢气体反应生成铬酰氯的化学方程式是 。
(5)投料时,加入过量氯化钠粉末可以显著增大铬酰氯的产率,原因是                 。
(6)图中C装置未画出,应为下列装置中的    (填字母),该装置的作用是                  。
4.(2023·湖北荆州二模)硫脲[CS(NH2)2]是一种白色晶体,熔点180 ℃,易溶于水和乙醇,受热时部分发生异构化反应而生成硫氰化铵,可用于制造药物,也可用作橡胶的硫化促进剂以及金属矿物的浮选剂等。回答下列问题:
Ⅰ.硫脲的制备:
已知:将石灰氮(CaCN2)和水的混合物加热至80 ℃时,通入硫化氢气体反应可生成硫脲溶液和石灰乳,实验装置如图所示。
(1)装置B中的试剂X和试剂Y的最佳组合是     (填字母)。
A.FeS固体+浓硫酸
B.FeS固体+稀硝酸
C.FeS固体+稀盐酸
(2)仪器M的名称为     。按(1)中所选试剂组合,按气流从左到右的方向,上述装置的合理连接顺序为c→     (填仪器接口的小写字母)。
(3)装置C中反应温度控制在80 ℃,温度不宜过高或过低的原因是              ,装置C中反应的化学方程式为                  。
Ⅱ.硫脲的分离及产品含量的测定:
(4)装置C反应后的液体过滤后,将滤液减压蒸发浓缩,之后冷却结晶,离心分离,烘干即可得到产品。称取m g产品,加水溶解配成500 mL溶液,量取25 mL于锥形瓶中,滴加一定量的稀硫酸使溶液显酸性,用c mol·L-1 KMnO4标准溶液滴定,滴定至终点时消耗KMnO4标准溶液V mL。
①硫脲[CS(NH2)2]中硫元素的化合价为   价。
②滴定时,硫脲转化为CO2、N2、S的离子方程式为                 。
③样品中硫脲的质量分数为     (用含“m、c、V”的式子表示)。
5.(2023·内蒙古呼和浩特一模)过氧乙酸(CH3COOOH)在卫生医疗、食品消毒及漂白剂领域等有广泛应用。实验室利用醋酸(CH3COOH)与双氧水(H2O2)共热,在难溶固体酸的催化下制备过氧乙酸(CH3COOOH)。同时利用乙酸丁酯与水形成共沸物(沸点90.7 ℃)及时分离出水,以提高产率。实验装置如图所示,请回答下列问题:
已知:ⅰ.过氧乙酸为无色液体,易溶于水;极不稳定,遇高热会引起爆炸;氧化性与高锰酸钾相当。
ⅱ.相关物质的沸点如表:
相关物质 CH3COOH CH3COOOH 乙酸丁酯
沸点/℃ 118 105 126
实验步骤:
①向油水分离器中加入适量蒸馏水,液面低于分水器支管口。
②仪器2中加入冰醋酸、固体酸催化剂和适量乙酸丁酯,仪器6中通冷却水,开通仪器1和8,缓慢关闭仪器7处放空阀,温度维持为55 ℃。
③待真空度达到反应要求时,打开仪器3的活塞,缓慢逐滴滴入浓度为35%的双氧水。
④当油水分离器中水层液面升高到支管口时,经过操作a后,打开活塞逐滴放出适量水……
⑤待反应结束,冷却后放出油水分离器中下层水,将上层液体从油水分离器上口倒入仪器2,分离仪器2中的混合物,初步得到粗产品。
(1)仪器2中制备过氧乙酸(CH3COOOH)的化学方程式为                。
(2)实验中反应温度控制在55 ℃,且缓慢逐滴滴入浓度为35%的双氧水,以上操作的原因是                 。
(3)步骤④的“操作a”指       ;定期从油水分离器放出水的原因是                  。
(4)待观察到             (填现象)时,说明反应已经结束。
(5)反应结束,分离仪器2中的混合物初步得到粗产品的方法是       。
(6)粗产品中过氧乙酸(CH3COOOH)含量的测定:取一定体积的样品V mL,分成2等份。其中一份用过量KI溶液与过氧化物作用,用0.10 mol·L-1的硫代硫酸钠溶液滴定碘(I2+2S22I-+S4),消耗量为V1 mL;另一份用0.02 mol·L-1的酸性高锰酸钾溶液滴定,消耗量为V2 mL。则样品中的过氧乙酸的浓度为       mol·L-1。
6.(2023·宁夏吴忠一轮联考)Cl2常用作自来水消毒剂,Cl2做消毒剂时生成的有机氯化物可能对人体有害。ClO2被世界卫生组织(WHO)列为A级高效、安全灭菌消毒剂,将逐渐取代Cl2成为自来水的消毒剂。某小组探究“地康法制氯气”的原理并验证Cl2的性质,设计实验如下(夹持装置略去)。
请回答下列问题:
(1)A装置中反应利用了浓硫酸的难挥发性,则该反应的化学方程式为                 。
(2)当B装置中反应转移0.08 mol电子时,则消耗的Na2O2固体的质量为     。
(3)C装置的作用为        。
(4)反应开始后,硫酸铜变蓝,则装置D中发生反应的化学方程式为                。
(5)ClO2的制备方法比较实用的有数十种,下列是其中常见的两种方法。
方法一:2NaClO3+4HCl2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl+2H2O。
当有0.4 mol电子发生转移时,得到的还原产物为      mol。
方法二:实验室常用氯酸钾(KClO3)、草酸(H2C2O4)和硫酸溶液共热制备ClO2。
有同学设计如下装置制备ClO2并用其处理含锰离子的工业废水(加热和夹持装置略去)。
①C'装置的作用:        。
②B'中反应的离子方程式:                 。
7.(2023·四川泸州二诊)2-萘乙醚是香皂和化妆品等的香料添加剂。实验室用2-萘酚和乙醇反应制取2-萘乙醚,实验装置如图(夹持和加热装置略去),反应原理和有关数据如下:
+CH3CH2OH+H2O
物质 相对分 子质量 溶解性
2- 萘酚 144 1.22 121.6 285.5 不溶于冷水,溶于热水、乙醇等,能在NaOH溶液中溶解
乙醇 46 0.79 -114.1 78.5 与水任意比互溶
2- 萘乙 醚 172 1.06 35 282 不溶于水,溶于乙醇、乙醚等
实验步骤:
①在50 mL三颈烧瓶中,加入3.6 g 2-萘酚、1.2 g氯化铁、6 mL乙醇和沸石,微沸3 h。稍微冷却,取下分水器和冷凝管,蒸出剩余的大部分乙醇。
②用冰水冷却三颈烧瓶析出固体,减压抽滤分离,冰水洗涤固体,再将漏斗上的固体转移至研钵中,加5 mL冰水研磨后,减压抽滤,冰水洗涤。
回答下列问题:
(1)上述制备2-萘乙醚的反应类型与下列反应相同的是     (填字母)。
A.甲烷燃烧
B.乙烯水化法制乙醇
C.制备乙酸乙酯
(2)回流装置中分水器上方仪器的作用是                 。
(3)步骤②中,进行两次“抽滤,洗涤”的作用是                ,洗涤固体用冰水的目的是             。
(4)结合题给信息,猜测2-萘酚具有     (填“酸”“碱”或“中”)性,依据是                  。
(5)实验结束后测得从分水器中流出的水为0.35 mL,则2-萘乙醚的产率为     %(保留两位有效数字,忽略②步洗涤的损失)。
大题突破练(二) 化学实验综合题
1.答案 (1)(普通)漏斗
(2)取少量最后一次洗涤液于试管中 若无白色沉淀生成,则沉淀已洗净
(3)2∶1
(4)分批加入并搅拌
(5)防止CuO损耗,产率减小
(6)2Mn+5C2+16H+2Mn2++10CO2↑+8H2O
(7)K2[Cu(C2O4)2]·3H2O
解析 (1)配制一定浓度的溶液需要电子天平、烧杯、量筒,不需要漏斗。
(2)得到的CuO固体表面可能附着有硫酸钠,可以通过检验S来确定沉淀是否洗涤干净,具体方法为取少量最后一次洗涤液于试管中,滴入BaCl2溶液,若无白色沉淀生成,则沉淀已洗净。
(3)假设两种原料的物质的量分别为3.0mol、2.0mol,则根据C元素守恒可得:n(KHC2O4)+n(K2C2O4)=3mol,根据K元素守恒可得:n(KHC2O4)+2n(K2C2O4)=(2×2)mol,联立解得n(KHC2O4)=2mol,n(K2C2O4)=1mol,所以n(KHC2O4)∶n(K2C2O4)=2∶1。
(5)连同滤纸一起加入溶液中的目的是使残留在滤纸上的CuO充分利用。
(7)已知样品中n(Cu2+)∶n(C2)=1∶2,所以Kx[Cu(C2O4)x]·3H2O中x=2,则水合草酸铜(Ⅱ)酸钾晶体的化学式为K2[Cu(C2O4)2]·3H2O。
2.答案 (1)三颈烧瓶 防止水蒸气进入反应体系,导致光气等与水反应(或做吸水剂、干燥剂、防止装置C中COCl2与水发生反应) 有白雾产生
(2)利于CCl4的挥发,使产生的COCl2进入后续装置中
(3)蒸馏 水浴加热 关闭K1和K2,打开K3
(4)球形冷凝管(仪器b)不能用于蒸馏,否则易积存液体
(5)Cr2O3+3CCl42CrCl3+3COCl2
(6)80%
解析 由题中信息可知A装置中的CCl4被N2鼓入B装置,与Cr2O3固体在700~800℃条件下反应生成CrCl3固体和光气COCl2,用氢氧化钠吸收尾气防止污染空气,因为光气与水易反应,球形干燥管d中盛有无水氯化钙,防止水蒸气进入反应体系。反应开始,用氮气排出装置中空气,然后打开K1、K2,关闭K3,进行反应,C中得到光气和四氯化碳,再关闭K1、K2,打开K3,利用沸点不同蒸馏分离出光气。
(1)光气易与水发生反应生成CO2和HCl,若无仪器d和后续装置,仪器b的上管口可能出现的现象为有白雾产生。
(3)C中收集到溶解在CCl4中的光气,利用沸点不同,采用蒸馏法分离出光气,故步骤Ⅳ中,将光气分离出的操作名称为蒸馏;低于100℃可以采用水浴加热;由上述分析可知,加热装置C时关闭K1和K2,打开K3,利用沸点不同蒸馏出光气。
(6)15.2gCr2O3的物质的量为0.1mol,理论上生成CrCl3的物质的量为0.2mol,设产率为x,结合元素质量守恒,可得152g·mol-1×(0.1-0.1x)mol+0.2mol×x×158.5g·mol-1=28.4g,解得x=80%。
3.答案 (1)圆底烧瓶 (直形)冷凝管
(2)测量蒸气的温度,收集117 ℃左右的馏分
(3)冷却,减缓铬酰氯挥发
(4)CrO3+2HClCrO2Cl2+H2O
(5)加入过量氯化钠可产生过量的氯化氢气体,使更多的CrO3参与反应
(6)b 吸收未参与反应的HCl气体,防止空气中的水蒸气进入收集装置
解析 由题意可知,制备铬酰氯的过程为浓硫酸先分别与重铬酸钾和氯化钠反应生成CrO3和氯化氢气体两种中间产物,然后CrO3迅速与氯化氢气体共热反应生成铬酰氯,则实验装置图中左侧装置为铬酰氯的制备装置,中间装置为铬酰氯的冷凝收集装置,未画出的装置既要吸收未参与反应的氯化氢气体,又要防止空气中的水蒸气进入收集装置导致铬酰氯水解。
(5)投料时,加入过量氯化钠粉末可以产生过量的氯化氢气体,使更多的三氧化铬参与反应,增大铬酰氯的产率。
(6)由分析可知,未画出的装置为盛有碱石灰的干燥管,目的是吸收未参与反应的氯化氢气体,防止空气中的水蒸气进入收集装置导致铬酰氯水解。
4.答案 (1)C (2)恒压滴液漏斗 a→b→d→e→f
(3)温度过高,硫脲会部分发生异构化反应而生成硫氰化铵;温度过低,反应速度缓慢 CaCN2+H2S+2H2OCS(NH2)2+Ca(OH)2
(4)①-2 ②5CS(NH2)2+14Mn+32H+14Mn2++5CO2↑+5N2↑+5S+26H2O ③%
解析 (3)若反应温度过高,硫脲会部分发生异构化反应而生成硫氰化铵;若反应温度过低,反应速度缓慢,故装置C中反应温度控制在80℃;装置C中,将石灰氮(CaCN2)和水的混合物加热至80℃时,通入硫化氢气体反应可生成硫脲溶液和石灰乳,化学方程式为CaCN2+H2S+2H2OCS(NH2)2+Ca(OH)2。
(4)③用cmol·L-1KMnO4标准溶液滴定,滴定至终点时消耗KMnO4标准溶液VmL,消耗KMnO4的物质的量为cV×10-3mol,根据滴定反应可知,mg产品中CS(NH2)2的物质的量为cV×10-3mol××20=×10-3mol,则样品中硫脲的质量分数为×100%=%。
5.答案 (1)CH3COOH+H2O2CH3COOOH+H2O
(2)防止温度过高CH3COOOH爆炸分解,缓慢滴加可以减少H2O2热分解损失,提高H2O2的利用率
(3)打开放空阀 防止油水分离器中的水回到仪器2中,使过氧乙酸溶解影响产率
(4)仪器5油水分离器液面高度保持不变
(5)过滤 (6)
解析 (4)根据产生的水的量可判断反应是否结束,待观察到仪器5油水分离器液面高度保持不变时,说明反应已经结束。
(5)反应结束,分离仪器2中的混合物初步得到粗产品的方法是过滤,分离去掉难溶固体酸。
(6)根据I2+2S22I-+S4,由得失电子守恒、元素质量守恒可知:
“O—O”(过氧化物) ~ I2 ~ 2S2
  1  2
(0.05V1×10-3)mol   (0.10V1×10-3)mol
双氧水与高锰酸钾反应,由得失电子守恒可知:
5H2O2   ~   2KMnO4
 5   2
(0.05V2×10-3)mol (0.02V2×10-3)mol
则mL样品中含有n(CH3COOOH)=(0.05V1×10-3-0.05V2×10-3)mol,由公式c=可得,样品中的过氧乙酸的浓度为mol·L-1=mol·L-1。
6.答案 (1)H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑[或H2SO4(浓)+2NaClNa2SO4+2HCl↑]
(2)6.24 g (3)吸水、干燥
(4)4HCl+O22H2O+2Cl2
(5)0.4 ①作为安全瓶,防倒吸 ②H2C2O4+2H++2Cl2ClO2↑+2CO2↑+2H2O
解析 (2)B装置中发生过氧化钠与水的反应:2Na2O2+2H2O4NaOH+O2↑,每消耗1molNa2O2,转移1mol电子,则转移0.08mol电子时,消耗的Na2O2的物质的量为0.08mol,其质量为0.08mol×78g·mol-1=6.24g。
(3)氯化氢与氧气在加热条件下反应,则氯化氢和氧气必须是干燥的,所以C装置中的浓硫酸用于干燥氯化氢和氧气。
(4)硫酸铜变蓝说明反应生成了水,则装置D中发生反应的化学方程式为4HCl+O22H2O+2Cl2。
(5)根据方法一的化学方程式可知,NaClO3中的+5价的氯元素反应后转化为ClO2,NaClO3发生还原反应,生成的ClO2是还原产物,当生成1molClO2时,转移电子的物质的量为1mol,所以当有0.4mol电子发生转移时,得到的还原产物为0.4mol。
7.答案 (1)C
(2)冷凝回流
(3)除去产品中的FeCl3、乙醇等溶于水的杂质 减少产品在水(或乙醇稀溶液)中的溶解损失(或降低产品的溶解度)
(4)酸 2-萘酚不溶于冷水,能在NaOH溶液中溶解
(5)78
解析 (1)2-萘酚中的羟基氢被乙基取代得到2-萘乙醚,该反应为取代反应;甲烷燃烧为氧化反应,乙烯水化法制乙醇为加成反应,制备乙酸乙酯为取代反应,所以答案为C。
(3)反应体系中含有无机盐和乙醇等,抽滤、洗涤的目的是除去产品中的FeCl3、乙醇等溶于水的杂质;冰水温度低,洗涤固体用冰水是为了降低产品在水或乙醇稀溶液中的溶解度。
(5)n(乙醇)=mol≈0.10mol,n(2-萘酚)=mol=0.025mol,乙醇过量,则n理论(2-萘乙醚)=0.025mol;n实际(H2O)=n实际(2-萘乙醚)=mol,则2-萘乙醚的产率为=×100%≈78%。
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大题突破练(二) 化学实验综合题
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1.(2023·内蒙古呼和浩特调研)Kx[Cu(C2O4)x]·3H2O[水合草酸铜(Ⅱ)酸钾]是一种化工原料,实验室制备少量水合草酸铜(Ⅱ)酸钾并测定样品的组成,实验步骤如下:
Ⅰ.制备CuO
用图1所示装置将溶液混合后,小火加热至蓝色沉淀转变为黑色,煮沸5~10分钟。稍冷却后全部转移至图2装置过滤,并用蒸馏水洗涤沉淀2~3次。
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(1)由CuSO4·5H2O配制实验所需的CuSO4溶液,下列仪器中不需要的是
      (填仪器名称)。
6
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(2)检验沉淀洗涤干净的方法为                 ,滴入氯化钡溶液,               。
(普通)漏斗
取少量最后一次洗涤液于试管中
若无白色沉淀生成,则沉淀已洗净
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Ⅱ.制备KHC2O4和K2C2O4混合溶液
称取一定质量H2C2O4·2H2O放入250 mL烧杯中,加入40 mL蒸馏水,微热(温度低于80 ℃)溶解。稍冷后加入一定量无水K2CO3,充分反应后生成含KHC2O4和K2C2O4的混合物。
(3)该步骤中原料配比(物质的量)为3∶2,则所得混合物中n(KHC2O4)∶n(K2C2O4)=  。
(4)为防止反应过于剧烈而引起喷溅,加入K2CO3应采取
            的方法。
2∶1
分批加入并搅拌
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Ⅲ.制备水合草酸铜(Ⅱ)酸钾晶体
将KHC2O4和K2C2O4混合溶液加热至80~85 ℃,再将CuO连同滤纸一起加入该溶液中,充分反应至CuO沉淀全部溶解,取出滤纸后,加热浓缩、冷却结晶、过滤,用乙醇淋洗,自然晾干,称量。
(5)溶解CuO沉淀时,连同滤纸一起加入溶液中的目的是  。
Ⅳ.测定水合草酸铜(Ⅱ)酸钾晶体的成分
取少量制得的样品配成溶液。用标准酸性高锰酸钾溶液滴定 、用标准EDTA溶液滴定Cu2+,经计算样品中n(Cu2+)∶n( )=1∶2,假设制备的过程中Cu2+无损耗。
(6)标准酸性高锰酸钾溶液与 反应的离子方程式为
  。
(7)水合草酸铜(Ⅱ)酸钾晶体的化学式为               。
防止CuO损耗,产率减小
K2[Cu(C2O4)2]·3H2O
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解析 (1)配制一定浓度的溶液需要电子天平、烧杯、量筒,不需要漏斗。
(2)得到的CuO固体表面可能附着有硫酸钠,可以通过检验 来确定沉淀是否洗涤干净,具体方法为取少量最后一次洗涤液于试管中,滴入BaCl2溶液,若无白色沉淀生成,则沉淀已洗净。
(3)假设两种原料的物质的量分别为3.0 mol、2.0 mol,则根据C元素守恒可得:n(KHC2O4)+n(K2C2O4)=3 mol,根据K元素守恒可得:n(KHC2O4)+2n(K2C2O4)=(2×2) mol,联立解得n(KHC2O4)=2 mol, n(K2C2O4)=1 mol,所以n(KHC2O4)∶n(K2C2O4)=2∶1。
(5)连同滤纸一起加入溶液中的目的是使残留在滤纸上的CuO充分利用。
(7)已知样品中n(Cu2+)∶n( )=1∶2,所以Kx[Cu(C2O4)x]·3H2O中x=2,则水合草酸铜(Ⅱ)酸钾晶体的化学式为K2[Cu(C2O4)2]·3H2O。
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2.(2023·西藏拉萨一模)某小组查阅有关资料后,在实验室中利用Cr2O3与CCl4反应制备无水CrCl3,并收集该反应产生的光气(COCl2),实验装置如图所示(夹持、加热及部分冷却装置已省略)。
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实验步骤如下:
Ⅰ.检查完装置气密性后,按照图示装入药品,打开K1、K2、K3,通入氮气。
Ⅱ.一段时间后,关闭K3,将装置B加热到预定温度,再将装置A在85 ℃下进行水浴加热。
Ⅲ.待装置B中反应结束后,装置A、B停止加热;一段时间后,停止通入氮气。
Ⅳ.将装置C在30 ℃下进行加热,得到产物光气。
Ⅴ.实验结束后,称量装置B中剩余固体质量为28.4 g。
已知:ⅰ.光气能溶于CCl4,易与水发生反应生成CO2和HCl。
ⅱ.有关物质的熔、沸点如下表:
化学式 Cr2O3 CrCl3 CCl4 COCl2
熔点/℃ 1 435 1 152 -23 -118
沸点/℃ 4 000 1 300 76 8.2
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回答下列问题:
(1)仪器a的名称为      。仪器d中盛有无水CaCl2固体,其作用为
_______________________________________________________________
                  ;若无仪器d和后续装置,仪器b的上管口可能出现的现象为            。
(2)通入N2除起到将装置内空气排出的作用外,还具有的作用为
  (至少写一条)。
(3)步骤Ⅳ中,将光气分离出的操作名称为   ;加热方式为     ;加热时K1、K2、K3的状态为            。
三颈烧瓶
防止水蒸气进入反应体系,导致光气等与水反应(或做吸水剂、干燥剂、防止装置C中COCl2与水发生反应) 
有白雾产生
利于CCl4的挥发,使产生的COCl2进入后续装置中
蒸馏 
水浴加热
关闭K1和K2,打开K3
(4)仪器b和仪器c均为冷凝管,但在实验中不能互换位置,原因为
             。
(5)B中得到产品的化学方程式为                         。
(6)本实验中CrCl3的产率为       。
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球形冷凝管(仪器b)不能用于蒸馏,否则易积存液体
Cr2O3+3CCl4 2CrCl3+3COCl2
80%
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解析 由题中信息可知A装置中的CCl4被N2鼓入B装置,与Cr2O3固体在700~800 ℃条件下反应生成CrCl3固体和光气COCl2,用氢氧化钠吸收尾气防止污染空气,因为光气与水易反应,球形干燥管d中盛有无水氯化钙,防止水蒸气进入反应体系。反应开始,用氮气排出装置中空气,然后打开K1、K2,关闭K3,进行反应,C中得到光气和四氯化碳,再关闭K1、K2,打开K3,利用沸点不同蒸馏分离出光气。
(1)光气易与水发生反应生成CO2和HCl,若无仪器d和后续装置,仪器b的上管口可能出现的现象为有白雾产生。
(3)C中收集到溶解在CCl4中的光气,利用沸点不同,采用蒸馏法分离出光气,故步骤Ⅳ中,将光气分离出的操作名称为蒸馏;低于100 ℃可以采用水浴加热;由上述分析可知,加热装置C时关闭K1和K2,打开K3,利用沸点不同蒸馏出光气。
(6)15.2 g Cr2O3的物质的量为0.1 mol,理论上生成CrCl3的物质的量为
0.2 mol,设产率为x,结合元素质量守恒,可得152 g·mol-1×(0.1-0.1x) mol+
0.2 mol×x×158.5 g·mol-1=28.4 g,解得x=80%。
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3.(2023·宁夏银川一模)铬酰氯是一种无机化合物,化学式为CrO2Cl2,熔点-96.5 ℃,沸点117 ℃,常温下为深红棕色液体,放置在空气中会迅速挥发并水解。在实验室中可用重铬酸钾、浓硫酸与氯化钠反应得到铬酰氯。反应机理:浓硫酸先分别与重铬酸钾和氯化钠反应生成CrO3和氯化氢气体两种中间产物,然后CrO3迅速与氯化氢气体反应生成铬酰氯。实验装置如图(夹持装置略):
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回答下列问题:
(1)装置图中,仪器A、B的名称分别是     、      。
(2)温度计的作用是              。
(3)收集装置选用冰水浴的目的是           。
(4)CrO3与氯化氢气体反应生成铬酰氯的化学方程式是               。
(5)投料时,加入过量氯化钠粉末可以显著增大铬酰氯的产率,原因是                 。
圆底烧瓶
(直形)冷凝管
测量蒸气的温度,收集117 ℃左右的馏分
冷却,减缓铬酰氯挥发
CrO3+2HCl ══ CrO2Cl2+H2O
加入过量氯化钠可产生过量的氯化氢气体,使更多的CrO3参与反应
(6)图中C装置未画出,应为下列装置中的    (填字母),该装置的作用是   。
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b
吸收未参与反应的HCl气体,防止空气中的水蒸气进入收集装置
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解析 由题意可知,制备铬酰氯的过程为浓硫酸先分别与重铬酸钾和氯化钠反应生成CrO3和氯化氢气体两种中间产物,然后CrO3迅速与氯化氢气体共热反应生成铬酰氯,则实验装置图中左侧装置为铬酰氯的制备装置,中间装置为铬酰氯的冷凝收集装置,未画出的装置既要吸收未参与反应的氯化氢气体,又要防止空气中的水蒸气进入收集装置导致铬酰氯水解。
(5)投料时,加入过量氯化钠粉末可以产生过量的氯化氢气体,使更多的三氧化铬参与反应,增大铬酰氯的产率。
(6)由分析可知,未画出的装置为盛有碱石灰的干燥管,目的是吸收未参与反应的氯化氢气体,防止空气中的水蒸气进入收集装置导致铬酰氯水解。
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4.(2023·湖北荆州二模)硫脲[CS(NH2)2]是一种白色晶体,熔点180 ℃,易溶于水和乙醇,受热时部分发生异构化反应而生成硫氰化铵,可用于制造药物,也可用作橡胶的硫化促进剂以及金属矿物的浮选剂等。回答下列问题:
Ⅰ.硫脲的制备:
已知:将石灰氮(CaCN2)和水的混合物加热至80 ℃时,通入硫化氢气体反应可生成硫脲溶液和石灰乳,实验装置如图所示。
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(1)装置B中的试剂X和试剂Y的最佳组合是     (填字母)。
A.FeS固体+浓硫酸 B.FeS固体+稀硝酸 C.FeS固体+稀盐酸
(2)仪器M的名称为      。按(1)中所选试剂组合,按气流从左到右的方向,上述装置的合理连接顺序为c→      (填仪器接口的小写字母)。
(3)装置C中反应温度控制在80 ℃,温度不宜过高或过低的原因是
               ,装置C中反应的化学方程式为                。
C
恒压滴液漏斗
 a→b→d→e→f
温度过高,硫脲会部分发生异构化反应而生成硫氰化铵;温度过低,反应速度缓慢
CaCN2+H2S+2H2O CS(NH2)2+Ca(OH)2
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Ⅱ.硫脲的分离及产品含量的测定:
(4)装置C反应后的液体过滤后,将滤液减压蒸发浓缩,之后冷却结晶,离心分离,烘干即可得到产品。称取m g产品,加水溶解配成500 mL溶液,量取25 mL于锥形瓶中,滴加一定量的稀硫酸使溶液显酸性,用c mol·L-1 KMnO4标准溶液滴定,滴定至终点时消耗KMnO4标准溶液V mL。
①硫脲[CS(NH2)2]中硫元素的化合价为   价。
②滴定时,硫脲转化为CO2、N2、 的离子方程式为
                  。
③样品中硫脲的质量分数为     (用含“m、c、V”的式子表示)。
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解析 (3)若反应温度过高,硫脲会部分发生异构化反应而生成硫氰化铵;若反应温度过低,反应速度缓慢,故装置C中反应温度控制在80 ℃;装置C中,将石灰氮(CaCN2)和水的混合物加热至80 ℃时,通入硫化氢气体反应可生成硫脲溶液和石灰乳,化学方程式为CaCN2+H2S+2H2O CS(NH2)2+Ca(OH)2。
(4)③用c mol·L-1 KMnO4标准溶液滴定,滴定至终点时消耗KMnO4标准溶液V mL,消耗KMnO4的物质的量为cV×10-3 mol,根据滴定反应可知,m g产
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5.(2023·内蒙古呼和浩特一模)过氧乙酸(CH3COOOH)在卫生医疗、食品消毒及漂白剂领域等有广泛应用。实验室利用醋酸(CH3COOH)与双氧水(H2O2)共热,在难溶固体酸的催化下制备过氧乙酸(CH3COOOH)。同时利用乙酸丁酯与水形成共沸物(沸点90.7 ℃)及时分离出水,以提高产率。实验装置如图所示,请回答下列问题:
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已知:ⅰ.过氧乙酸为无色液体,易溶于水;极不稳定,遇高热会引起爆炸;氧化性与高锰酸钾相当。
ⅱ.相关物质的沸点如表:
相关物质 CH3COOH CH3COOOH 乙酸丁酯
沸点/℃ 118 105 126
实验步骤:
①向油水分离器中加入适量蒸馏水,液面低于分水器支管口。
②仪器2中加入冰醋酸、固体酸催化剂和适量乙酸丁酯,仪器6中通冷却水,开通仪器1和8,缓慢关闭仪器7处放空阀,温度维持为55 ℃。
③待真空度达到反应要求时,打开仪器3的活塞,缓慢逐滴滴入浓度为35%的双氧水。
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④当油水分离器中水层液面升高到支管口时,经过操作a后,打开活塞逐滴放出适量水……
⑤待反应结束,冷却后放出油水分离器中下层水,将上层液体从油水分离器上口倒入仪器2,分离仪器2中的混合物,初步得到粗产品。
(1)仪器2中制备过氧乙酸(CH3COOOH)的化学方程式为
  。
(2)实验中反应温度控制在55 ℃,且缓慢逐滴滴入浓度为35%的双氧水,以上操作的原因是________________________________________________
  。
CH3COOH+H2O2 CH3COOOH+H2O
防止温度过高CH3COOOH爆炸分解,缓慢滴加可以减少H2O2热分解损失,提高H2O2的利用率
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(3)步骤④的“操作a”指       ;定期从油水分离器放出水的原因是   。
(4)待观察到             (填现象)时,说明反应已经结束。
(5)反应结束,分离仪器2中的混合物初步得到粗产品的方法是   。
(6)粗产品中过氧乙酸(CH3COOOH)含量的测定:取一定体积的样品V mL,分成2等份。其中一份用过量KI溶液与过氧化物作用,用0.10 mol·L-1的硫代硫酸钠溶液滴定碘 ,消耗量为V1 mL;另一份用0.02 mol·L-1的酸性高锰酸钾溶液滴定,消耗量为V2 mL。则样品中的过氧
乙酸的浓度为       mol·L-1。
打开放空阀
防止油水分离器中的水回到仪器2中,使过氧乙酸溶解影响产率
仪器5油水分离器液面高度保持不变
过滤
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解析 (4)根据产生的水的量可判断反应是否结束,待观察到仪器5油水分离器液面高度保持不变时,说明反应已经结束。
(5)反应结束,分离仪器2中的混合物初步得到粗产品的方法是过滤,分离去掉难溶固体酸。
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1   2
(0.05V1×10-3) mol   (0.10V1×10-3) mol
双氧水与高锰酸钾反应,由得失电子守恒可知:
5H2O2   ~   2KMnO4
 5    2
(0.05V2×10-3) mol (0.02V2×10-3) mol
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6.(2023·宁夏吴忠一轮联考)Cl2常用作自来水消毒剂,Cl2做消毒剂时生成的有机氯化物可能对人体有害。ClO2被世界卫生组织(WHO)列为A级高效、安全灭菌消毒剂,将逐渐取代Cl2成为自来水的消毒剂。某小组探究“地康法制氯气”的原理并验证Cl2的性质,设计实验如下(夹持装置略去)。
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请回答下列问题:
(1)A装置中反应利用了浓硫酸的难挥发性,则该反应的化学方程式为
 。 (2)当B装置中反应转移0.08 mol电子时,则消耗的Na2O2固体的质量为     。
(3)C装置的作用为        。
(4)反应开始后,硫酸铜变蓝,则装置D中发生反应的化学方程式为
  。
H2SO4(浓)+NaCl NaHSO4+HCl↑[或H2SO4(浓)+2NaCl Na2SO4+2HCl↑]
6.24 g
吸水、干燥
4HCl+O2 2H2O+2Cl2
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(5)ClO2的制备方法比较实用的有数十种,下列是其中常见的两种方法。
方法一:2NaClO3+4HCl ══ 2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl+2H2O。
当有0.4 mol电子发生转移时,得到的还原产物为      mol。
方法二:实验室常用氯酸钾(KClO3)、草酸(H2C2O4)和硫酸溶液共热制备ClO2。
有同学设计如下装置制备ClO2并用其
处理含锰离子的工业废水(加热和夹持
装置略去)。
①C'装置的作用:         。
②B'中反应的离子方程式:
 。
0.4 
作为安全瓶,防倒吸 
H2C2O4+2H++2 2ClO2↑+2CO2↑+2H2O
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解析 (2)B装置中发生过氧化钠与水的反应:2Na2O2+2H2O ══ 4NaOH+O2↑,每消耗1 mol Na2O2,转移1 mol电子,则转移0.08 mol电子时,消耗的Na2O2的物质的量为0.08 mol,其质量为0.08 mol×78 g·mol-1=6.24 g。
(3)氯化氢与氧气在加热条件下反应,则氯化氢和氧气必须是干燥的,所以C装置中的浓硫酸用于干燥氯化氢和氧气。
(4)硫酸铜变蓝说明反应生成了水,则装置D中发生反应的化学方程式为
4HCl+O2 2H2O+2Cl2。
(5)根据方法一的化学方程式可知,NaClO3中的+5价的氯元素反应后转化为ClO2,NaClO3发生还原反应,生成的ClO2是还原产物,当生成1 mol ClO2时,转移电子的物质的量为1 mol,所以当有0.4 mol电子发生转移时,得到的还原产物为
0.4 mol。
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7.(2023·四川泸州二诊)2-萘乙醚是香皂和化妆品等的香料添加剂。实验室用2-萘酚和乙醇反应制取2-萘乙醚,实验装置如图(夹持和加热装置略去),反应原理和有关数据如下:
物质 相对分子质量 溶解性
2- 萘酚 144 1.22 121.6 285.5 不溶于冷水,溶于热水、乙醇等,能在NaOH溶液中溶解
乙醇 46 0.79 -114.1 78.5 与水任意比互溶
2-萘乙醚 172 1.06 35 282 不溶于水,溶于乙醇、乙醚等
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实验步骤:
①在50 mL三颈烧瓶中,加入3.6 g 2-萘酚、1.2 g氯化铁、6 mL乙醇和沸石,微沸3 h。稍微冷却,取下分水器和冷凝管,蒸出剩余的大部分乙醇。
②用冰水冷却三颈烧瓶析出固体,减压抽滤分离,冰水洗涤固体,再将漏斗上的固体转移至研钵中,加5 mL冰水研磨后,减压抽滤,冰水洗涤。
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回答下列问题:
(1)上述制备2-萘乙醚的反应类型与下列反应相同的是   (填字母)。
A.甲烷燃烧
B.乙烯水化法制乙醇
C.制备乙酸乙酯
(2)回流装置中分水器上方仪器的作用是       。
(3)步骤②中,进行两次“抽滤,洗涤”的作用是                ,洗涤固体用冰水的目的是              。
C
冷凝回流
除去产品中的FeCl3、乙醇等溶于水的杂质
减少产品在水(或乙醇稀溶液)中的溶解损失(或降低产品的溶解度)
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(4)结合题给信息,猜测2-萘酚具有     (填“酸”“碱”或“中”)性,依据是   。
(5)实验结束后测得从分水器中流出的水为0.35 mL,则2-萘乙醚的产率为
     %(保留两位有效数字,忽略②步洗涤的损失)。

2-萘酚不溶于冷水,能在NaOH溶液中溶解
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解析 (1)2-萘酚中的羟基氢被乙基取代得到2-萘乙醚,该反应为取代反应;甲烷燃烧为氧化反应,乙烯水化法制乙醇为加成反应,制备乙酸乙酯为取代反应,所以答案为C。
(3)反应体系中含有无机盐和乙醇等,抽滤、洗涤的目的是除去产品中的FeCl3、乙醇等溶于水的杂质;冰水温度低,洗涤固体用冰水是为了降低产品在水或乙醇稀溶液中的溶解度。
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