专题4 化学实验综合题(共55张PPT)

(共55张PPT)
专题4 化学实验综合题
考题统计
化学实验综合题:
重庆卷(2022、2021),山东卷(2023、2022、2021),湖南卷(2023、2022、2021),湖北卷(2023、2022、2021),海南卷(2022、2021),辽宁卷(2023、2022、2021),河北卷(2022、2021),北京卷(2023、2022、2021),江苏卷(2022、2021),浙江卷(2023、2022、2021、2020),天津卷(2023、2021)
高考指引:近几年,全国及各省市化学试题都考查了化学实验综合题,大多以某种物质的制备为载体,考查物质的制备、分离及提纯、化学(或离子)方程式、化学实验操作及原因分析、实验条件的控制、定量计算等,侧重考查考生的“理解与辨析能力”“分析与推测能力”“归纳与论证能力”“探究与创新能力”等关键能力。
突破点1　仪器、装置的选择与连接
核心归纳
1.化学实验安全的创新设计
(1)简易启普发生器
(2)防堵塞安全装置
(3)防污染安全装置
①实验室制取Cl2时,尾气的处理可采用b装置。
②制取CO时,尾气处理可采用a、c装置。
③制取H2时,尾气处理可采用a、c装置。
2.干燥管的创新使用
3.化学实验仪器的选择及连接
真题感悟
1.(2022·山东卷,18节选)根据反应TiO2+CCl4 TiCl4+CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似,与CCl4互溶,但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略),安装顺序为①⑨⑧　　　　　　　(填序号),先馏出的物质为　　　　。
⑥⑩③⑤
CCl4
解析 组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯,按由下而上、从左到右的顺序组装,安装顺序为①⑨⑧,然后连接冷凝管,蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦,接着连接尾接管⑩,TiCl4极易水解,为防止外界水蒸气进入,最后连接③⑤,安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤。由于TiCl4、CCl4分子结构相似,TiCl4的相对分子质量大于CCl4,TiCl4分子间的范德华力较大,TiCl4的沸点高于CCl4,故先蒸出的物质为CCl4。
2.(2021·河北卷,14节选)化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献。某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3,进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl,实验流程如图:
回答下列问题:
(1)从A~E中选择合适的仪器制备NaHCO3,正确的连接顺序是
　　　　　　(按气流方向,用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下,可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或
　。
(2)B中使用雾化装置的优点是
　。
aefbcghd
将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔
使氨盐水雾化,可增大与二氧化碳的接触面积,从而提高产率(或其他合理答案)
突破点2　实验操作及目的分析
核心归纳
1.化学实验基本操作及答题规范
基本操作 答题规范
滴定操作 滴定时,左手控制滴定管活塞(或挤压玻璃珠),右手振荡锥形瓶,眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化
证明沉淀完全的操作 静置,取沉淀后的上层清液,加入××试剂(沉淀剂),若没有沉淀生成,说明沉淀完全
洗涤沉淀的操作 沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀,静置使其全部滤出,重复操作数次
基本操作 答题规范
检验沉淀是否洗涤干净的操作 取最后一次洗涤液,加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子,选择合适的检验试剂),若没有××(特征现象)出现,证明沉淀已洗涤干净
从溶液中得到晶体的操作 蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥
蒸发结晶的操作 将溶液转移到蒸发皿中加热,并用玻璃棒不断搅拌,待有大量晶体出现时停止加热,利用余热蒸干剩余水分
2.化学仪器(或试剂)的作用及分析
(1)有机化合物制备装置中长导管(或冷凝管)的作用:冷凝回流、导气。
(2)有机化合物分离提纯过程中加无水氯化钙的作用:干燥(除水)。
(3)固液加热型制气装置中恒压滴液漏斗上的支管的作用:保证反应容器内气压与恒压滴液漏斗内气压相等(平衡气压),使恒压滴液漏斗中的液体易于滴下。
3.化学实验中温度控制及分析
(1)控制低温的目的:减少某些反应物或产品分解,如H2O2、NH4HCO3等;减少某些反应物或产品挥发,如盐酸、氨水等;防止某物质水解,避免副反应发生等。
(2)采取加热的目的:加快反应速率或使平衡移动,加速溶解等。
(3)常考温度控制方式:
①水浴加热:均匀加热,反应温度100 ℃以下。
②油浴加热:均匀加热,反应温度100~260 ℃。
③冰水冷却:使某物质液化、降低产物的溶解度;减少其他副反应,提高产品纯度等。
真题感悟
3.(2022·湖南卷,15节选)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O,并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案:
可选用试剂:NaCl晶体、BaS溶液、浓硫酸、稀硫酸、CuSO4溶液、蒸馏水。
按如图所示装置进行实验,得到BaCl2溶液,经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。
回答下列问题:
(1)Ⅰ是制取　　　　　气体的装置,在试剂a过量并微热时,发生主要反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　;
(2)Ⅰ中b仪器的作用是　　　　　;Ⅲ中的试剂应选用　　　 　　;
(3)在沉淀过程中,某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后,认为沉淀已经完全,判断沉淀已完全的方法是
　　　　　　　　　　　　;
(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液,原因是 　　　　　　　　。
氯化氢　
H2SO4(浓)+NaCl NaHSO4+HCl↑
防止倒吸
CuSO4溶液
静置,取上层清液置于一洁净试管中,继续滴加硫酸溶液,无白色沉淀生成,则已沉淀完全
使Ba2+沉淀完全
解析 (1)装置Ⅰ为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl气体的装置,在浓硫酸过量并微热时,浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢。
(2)氯化氢极易溶于水,装置Ⅱ中b仪器的作用是防止倒吸;装置Ⅱ中氯化氢与BaS溶液反应生成H2S,H2S有毒,对环境有污染,装置Ⅲ中盛放CuSO4溶液,用于吸收H2S。
突破点3　综合实验中的定量分析及计算
核心归纳
1.解答实验数据处理与计算的思维模型
阅读题干 弄清目的所求的物理量
分析原理 根据题中信息,寻找出涉及的化学反应原理和有关数据
确定关系量 弄清目标物质与题目中已知量物质之间的关系
列出关系式 求得最终的目的量
2.热重分析法测定物质组成的思维模型
3.实验中气体体积的测量方法
(1)直接量气法
测量前,A装置可先通过调整左右两管的高度使左管(有刻度)充满液体,且两管液面相平。
C装置则是直接将一种反应物置于倒置的量筒中,另一反应物置于水槽中,二者反应产生的气体可以直接测量。
D装置用于测量混合气体中被吸收(或不被吸收)的气体的体积。读数时,球形容器和量气管液面相平,量气管内增加的水的体积等于被反应管吸收后剩余气体的体积。
(2)间接量气法
通过测量气体排出的液体体积来确定气体体积,如图所示。
真题感悟
4.(2022·山东卷,18节选)已知SOCl2遇水极易反应生成两种酸性气体。现有含少量杂质的FeCl2·nH2O,为测定n值进行如下实验:
实验Ⅰ:称取m1 g样品,用足量稀硫酸溶解后,用c mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+达终点时消耗V mL(滴定过程中 转化为Cr3+,Cl-不反应)。
实验Ⅱ:另取m1 g样品,在一定装置中用足量SOCl2吸收样品中的结晶水后,固体质量为m2 g。
(1)n=　　　 　　。
(2)下列情况会导致n测量值偏小的是　　　　(填字母)。
A.样品中含少量FeO杂质
B.样品与SOCl2反应时失水不充分
C.实验Ⅰ中,称重后样品发生了潮解
D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
AB
(2)若样品中含少量FeO杂质,溶于稀硫酸后生成Fe2+,导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏大,使n的测量值偏小,A正确;样品与SOCl2反应时失水不充分,则m2偏大,使n的测量值偏小,B正确;实验Ⅰ称重后,样品发生了潮解,但消耗的K2Cr2O7溶液的体积V不变,使n的测量值不变,C错误;滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成,导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏小,使n的测量值偏大,D错误。
5.(2021·全国甲卷,27节选)胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水,难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾,并测定其结晶水的含量。回答下列问题:
(1)制备胆矾时,用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外,还必须使用的仪器有　　　　　　　(填字母)。
A.烧杯 B.容量瓶 C.蒸发皿 D.移液管
(2)结晶水测定:称量干燥坩埚的质量为m1,加入胆矾后总质量为m2,将坩埚加热至胆矾全部变为白色,置于干燥器中冷至室温后称量,重复上述操作,最终总质量恒定为m3。根据实验数据,胆矾分子中结晶水的个数为
　　　　　　　　(写表达式)。
AC
(3)下列操作中,会导致结晶水数目测定值偏大的是　　　　　(填标号)。
①胆矾未充分干燥　②坩埚未置于干燥器中冷却　③加热时有少量胆矾迸溅出来
①③
解析 (2)称量干燥坩埚的质量为m1,加入胆矾后总质量为m2,将坩埚加热至胆矾全部变为白色,置于干燥器中冷至室温后称量,重复上述操作,最终总质量恒定为m3,则水的质量为(m2-m3) g,胆矾(CuSO4·nH2O)中n值的表达式
(3)胆矾未充分干燥,导致所测m2偏大,根据 可知,最终会导致结晶水数目测定值偏大,①正确;坩埚未置于干燥器中冷却,部分白色硫酸铜会与空气中水蒸气结合重新生成胆矾,导致所测m3偏大,根据
可知,最终会导致结晶水数目测定值偏小,②错误;加热胆矾晶体时有晶体从坩埚中溅出,会使m3数值偏小,根据 可知,最终会导致结晶水数目测定值偏大,③正确。
突破点4　物质的制备及性质探究
核心归纳
1.解答无机物制备综合题的思维模型
2.解答有机化合物制备综合题的思维模型
3.解答物质的组成及性质探究题的思维模型
真题感悟
6.(2021·全国甲卷)碘(紫黑色固体,微溶于水)及其化合物广泛用于医药、染料等方面。回答下列问题:
(1)I2的一种制备方法如下图所示:
①加入Fe粉进行转化反应的离子方程式为 　　　 　　　　　　　,
生成的沉淀与硝酸反应,生成　　　　　　后可循环使用。
②通入Cl2的过程中,若氧化产物只有一种,反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　;若反应物用量比n(Cl2)/n(FeI2)=1.5时,氧化产物为　　　　　　;当n(Cl2)/n(FeI2)>1.5后,单质碘的收率会降低,原因是　　　　　　　　　　 　。
2AgI+Fe ══ 2Ag+Fe2++2I-　
AgNO3
FeI2+Cl2 ══ I2+FeCl2
I2、FeCl3　
I2被进一步氧化
(2)以NaIO3为原料制备I2的方法是:先向NaIO3溶液中加入过量的NaHSO3,生成碘化物;再向混合溶液中加入NaIO3溶液,反应得到I2。上述制备I2的总反应的离子方程式为 　　　　　 　　　　　　。
(3)KI溶液和CuSO4溶液混合可生成CuI沉淀和I2,若生成1 mol I2,消耗的KI至少为　　　 mol。I2在KI溶液中可发生反应:I2+I- 。实验室中使用过量的KI与CuSO4溶液反应后,过滤,滤液经水蒸气蒸馏可制得高纯碘。反应中加入过量KI的原因是　 　　　　　　　　　　　。
4
防止单质碘析出
考向预测演练
1.(2023·全国甲卷)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水,在冷水中微溶,可通过如下反应制备:
2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2 2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O
具体步骤如下:
Ⅰ.称取2.0 g NH4Cl,用5 mL水溶解。
Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后,将溶液温度降至10 ℃以下,加入1 g活性炭、7 mL浓氨水,搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。
Ⅲ.加热至55~60 ℃反应20 min。冷却,过滤。
Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中,趁热过滤。
Ⅴ.滤液转入烧杯,加入4 mL浓盐酸,冷却、过滤、干燥,得到橙黄色晶体。
回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是　　　　　。加快NH4Cl溶解的操作有　　　 　。
(2)步骤Ⅱ中,将温度降至10 ℃以下以避免　　 　　　　　、
　　　　　　　　　　;可选用　　　　　　　　　降低溶液温度。
锥形瓶
搅拌、微热
浓氨水挥发
过氧化氢分解
冰水浴(冷水浴)
(3)指出下列过滤操作中不规范之处:
　　　　　　　 　　　　　　。
(4)步骤Ⅳ中,趁热过滤,除掉的不溶物主要为　　　　　　　　。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是
　 　　　　　　　　　　　　。
漏斗尖嘴未靠烧杯内壁;玻璃棒下端未靠三层滤纸
活性炭
(利用同离子效应)增大氯离子浓度,促进产物析出
解析 (2)步骤Ⅱ中,依据实验制备的化学方程式知,反应物有浓氨水和过氧化氢溶液。温度太高,氨水易挥发、过氧化氢易分解。反应需要将温度降至10 ℃以下,可选用冰水浴(或冷水浴)来降低溶液温度。
(3)过滤操作中,需要“一贴二低三靠”,故本题中错误操作有:漏斗尖嘴未靠烧杯内壁;玻璃棒下端未靠三层滤纸。
(4)因为步骤Ⅱ中加入1 g活性炭,活性炭不参与反应,也不溶于水。第Ⅲ步反应完全,因[Co(NH3)6]Cl3微溶于冷水,冷却、过滤的滤渣是[Co(NH3)6]Cl3和活性炭。[Co(NH3)6]Cl3易溶于热水,将粗产品溶于热水,趁热过滤,除去活性炭。
(5)步骤Ⅴ中,加入浓盐酸的目的是增大c(Cl-),利用同离子效应,促进产物析出。
2.1-溴丁烷主要用于生产染料和香料。实验室可通过正丁醇(CH3CH2CH2CH2OH)和氢溴酸反应制得,其反应原理如下: NaBr+H2SO4+CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2Br+NaHSO4+H2O,副产物有1-丁烯、正丁醚等。
名称 相对分子质量 溶解性
正丁醇 74 117.7 0.80 微溶于水,易溶于浓硫酸及有机溶剂
1-溴 丁烷 137 101.6 1.28 不溶于水,易溶于醇、醚等有机溶剂
正丁醚 130 142.2 1.77 不溶于水,易溶于浓硫酸及有机溶剂
实验步骤:
(一)1-溴丁烷的合成
在10 mL三颈烧瓶中,加入2.60 g(约0.025 mol)研细的溴化钠、1.85 mL正丁醇并放入一粒搅拌子,安装好回流吸气装置(图1)。加入预先混合的2.80 mL浓硫酸和2.00 mL水的混合液,搅拌,硅油浴回流t min,反应完毕,稍冷却后,改成蒸馏装置,蒸出粗产物。
图1
(二)粗产物洗涤
将馏出液依次用等体积水、浓硫酸、水、饱和
碳酸氢钠溶液及水洗涤后,用无水氯化钙干燥。
(三)蒸馏得纯1-溴丁烷
将干燥好的液体转入干燥的蒸馏烧瓶中,空气浴加热,收集99~102 ℃的馏分,得到1 溴丁烷1.15 mL。
回答下列问题:
(1)图1冷凝管的进水口是　　(填“a”或“b”),实验中使用球形冷凝管而不用直形冷凝管的原因是　 　 　 　 　 　 　 　 　。
如果加热一段时间后,发现没有通冷凝水,应该采取的措施是 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　　。
(2)图2表示1-溴丁烷产量随时间的变化,
反应进行选择的适宜时间为20 min,其原因是
　。
图2
a
球形冷凝管的接触面积大,冷凝效果好
停止加热,待冷凝管冷却到室温后,再先通冷凝水后重新加热
反应进行到20 min时1-溴丁烷产量较大接近1.15 mL,再延长反应时间,对其产量变化不大,且浪费能源
(3)合成1-溴丁烷时,为了防止反应中生成的HBr挥发,烧杯中盛放
　　　　　(填字母)作吸收剂。
A.氢氧化钠溶液 B.浓盐酸 C.四氯化碳 D.二硫化碳
A
(4)洗涤粗产物时,用到的玻璃仪器有　　　　　　　　　　　　　　　,加入浓硫酸洗涤的目的是　　 　　　　　　。
(5)实验中1-溴丁烷的产率是　　　　　(保留3位有效数字)。
(6)不同的物料比对1-溴丁烷的产量有影响,如果反应开始时多增加
1.00 mL浓硫酸,其余实验条件不变,测得1-溴丁烷的产量是0.80 mL,产量减小可能的原因是________________________________________________
　　　 　　　　　　　　　　　(答一点即可)。
烧杯和分液漏斗
除去1-溴丁烷中的正丁醇
53.7%
浓硫酸能催化正丁醇分子间脱水转化为正丁醚或者浓
硫酸能催化正丁醇分子内脱水发生消去反应转化为1-丁烯
解析 (3)合成1-溴丁烷时,为了防止反应中生成的HBr挥发,HBr为酸性气体,能与NaOH溶液反应,难溶于CCl4和CS2等非极性溶剂,则烧杯中盛放氢氧化钠溶液为吸收剂。
(4)1-溴丁烷不溶于水,易溶于醇、醚等有机溶剂,正丁醇微溶于水,易溶于浓硫酸及有机溶剂,则洗涤粗产物时用分液操作进行分离,用到的玻璃仪器有烧杯和分液漏斗,加入浓硫酸洗涤的目的是除去1-溴丁烷中的正丁醇。
(5)在10 mL三颈烧瓶中,加入2.60 g(约0.025 mol)研细的溴化钠、1.85 mL正丁醇并放入一粒搅拌子,根据反应的化学方程式
(6)不同的物料比对1-溴丁烷的产量有影响,如果反应开始时多增加
1.00 mL浓硫酸,其余实验条件不变,测得1-溴丁烷的产量为0.80 mL,产量减小可能的原因是浓硫酸能催化正丁醇分子间脱水转化为正丁醚或者浓硫酸能催化正丁醇分子内脱水发生消去反应转化为1-丁烯。
3.(2023·北京丰台区一模)某小组实验探究不同条件下KMnO4溶液与Na2SO3溶液的反应。
已知:
ⅰ. 在一定条件下可被还原为 (绿色)、Mn2+(无色)、MnO2(棕黑色)。
ⅱ. 在中性、酸性溶液中不稳定,易发生歧化反应,产生棕黑色沉淀,溶液变为紫色。
实验 序号 物质a 实验现象
Ⅰ 3 mol·L-1 H2SO4溶液 紫色溶液变浅至几乎无色
Ⅱ H2O 紫色褪去,产生棕黑色沉淀
Ⅲ 6 mol·L-1 NaOH溶液 溶液变绿,一段时间后绿色消失,产生棕黑色沉淀
(1)实验Ⅰ~Ⅲ的操作过程中,加入Na2SO3溶液和物质a时,应先加　　　。
(2)实验Ⅰ中, 的还原产物为　　　　。
(3)实验Ⅱ中发生反应的离子方程式为
　　　　 　　 　　　　　 　。
物质a　
Mn2+
(4)已知:可从电极反应角度分析物质氧化性和还原性的变化。用电极反应式表示实验Ⅲ中溶液变绿时发生的氧化反应 　　　　 　　　　　。
(5)解释实验Ⅲ中“一段时间后绿色消失,产生棕黑色沉淀”的原因
　　　　　　　　　 　　　　　　　　。
(6)若想观察KMnO4溶液与Na2SO3溶液反应后溶液为持续稳定的绿色,设计实验方案___________________________________________________
　　　　　　　　　　　　 　　　　 　。
向2 mL 0.01 mol·L-1 KMnO4溶液滴加4滴6 mol·L-1 NaOH溶液,再滴加2滴(约0.1 mL)0.1 mol·L-1 Na2SO3溶液