考点21 化学实验综合题
【学业要求】
1.掌握常见物质的制备、检验、性质探究的方法，2.学会对实验方案进行评价判断。
【考点梳理】
一、化学实验综合题
（1）题型特点。
规律：明确实验目的→找出实验原理→分析装置作用→得出正确答案
（2）审题、破题秘诀。
①审信息：题目中一般会告诉若干条信息，这些信息一定会应用在解题中。
②看步骤：明确实验设计中有哪些步骤。③判原理：找出实现实验目的的原理。
④找作用：判断各个装置在实验中的作用。
⑤关注量：在计算时要关注题目中有哪些已知量，要计算哪些量。
（3）方法支招。
①巧审题，明确实验的目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情境(或题首所给实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取。②想过程，理清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的先后顺序。③看准图，分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。④细分析，得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。
2.防范失分点
（1）气体制备实验的操作原则。
①“从下往上”原则。②“从左到右”原则。装配复杂装置应遵循从左到右顺序。③先“塞”后“定”原则。④“固体先放”原则。⑤“液体后加”原则。⑥“先验气密性”原则。⑦“后点酒精灯”原则。
（2）实验方案设计中几个易忽视的问题。
①净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。②进行某些易燃、易爆实验时，要防止爆炸。③防止氧化。④防止吸水。⑤易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。⑥仪器拆卸的科学性与安全性。
（3）性质实验探究设计需要注意的问题。
①有水蒸气生成时，先检验水蒸气再检验其他成分。②对于需要进行转化才能检测的成分要注意排除干扰。③若试题只给出部分药品和装置，则应给出必要的补充；若给出多余的试剂品种，则应进行筛选。④注重答题的规范性，有些题目要求指出试剂的名称。
（4）固体成分检测实验方案设计的一般方法。
方法一：取少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中存在的阴、阳离子→得出实验结论。
方法二：取少量固体试样→在氧气流等中反应→检测所产生的物质(如气体)→得出实验结论。方法三：取少量固体试样→加酸(或碱)溶液产生气体→检测气体产物的成分→得出实验结论。
（5）化学实验方案的评价角度。①分析实验方案是否科学可行。②实验操作是否安全合理。
③实验过程中是否造成环境污染。④原料是否无毒、安全、易得。⑤从安全性方面对实验方案做出评价。
二、化学实验综合题中的常考点
（1）实验装置的组合顺序。一般为：气体发生→除杂→干燥→主体实验→尾气处理。
（2）接口的连接原则。总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“大”进“小”出。
（3）实验操作顺序。气体发生一般按：装置选择与连接→气密性检査一装固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。
（4）加热操作注意事项。
主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。
（5）尾气处理。
有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将其点燃，无毒气体直接排放。
2.实验“十大目的”及答题方向
（1）加入某一物质的目的，一般可从洗涤、除杂、溶解、沉淀等方面考虑。
（2）反应前后通入某一气体的目的，一般可从排除气体、提供反应物等方面考虑。
（3）酸(碱)浸的目的，一般可从某些元素从矿物中溶解出来方面考虑。
（4）物质洗涤(水洗、有机物洗)的目的，一般可从洗去杂质离子和减少损耗方面考虑。
（5）趁热过滤的目的，一般可从“过滤”和“趁热”两个方面考虑。
（6）控制温度的目的，一般可从反应速率、平衡移动、溶解度、稳定性、挥发、升华等方面考虑。
（7）控制pH的目的，一般可从酸、碱性对反应的影响方面考虑。
（8）某一实验操作的目的，一般可从除杂、检验、收集、尾气处理、防倒吸、改变反应速率、保证实验安全等方面考虑。
（9）使用某一仪器的目的，一般可从仪器的用途方面考虑，注意一些组合仪器的使用如安全瓶，量气瓶。
（10）控制加入量的目的，一般可从加入的物质与反应体系中的其他物质发生的反应方面考虑。如为了防止发生反应消耗产物或生成其他物质，从而影响产品的产率或纯度。
【真题演练】
例1．(2022·江苏合格考)据史料记载，我国汉代已将用于制药等生活实践
（1）实验室模拟工业制备：在锥形瓶中加入铜屑和稀，水浴加热使温度保持左右，向混合物中通入，充分反应。实验装置如图所示。所得溶液经分离提纯得。
①反应中将氧化为的氧化剂为_______(填化学式)。
②装置中多孔球泡的作用是_______。
（2）工业用上述方法制备时，若采用空气代替氧气，会增加制备过程中能量的消耗。原因是_______。
（3）为测定所制得样品中的质量分数，进行如下实验：称取样品，配成溶液；取溶液，向其中加入溶液与反应(参加反应的与EDTA物质的量之比为)。恰好完全反应时，消耗EDTA溶液。计算样品中的质量分数_____ (写出计算过程)。
【答案】（1） ①. ②. 增大氧气与溶液的接触面积，加快反应速率，使反应充分进行
（2）空气中氧气浓度低，反应速率慢，耗时长耗能大；热空气会带走大量热量，耗能大
（3）96.00%
【解析】
【分析】在加热的条件下氧气把铜氧化为氧化铜，氧化铜和稀硫酸反应生成硫酸铜和水，溶液经蒸发浓缩冷却结晶得到，据此解答。
【小问1详解】
①反应中氧气得到电子，因此将氧化为的氧化剂为。
②装置中多孔球泡可增大氧气与溶液的接触面积，加快反应速率，使反应充分进行。
小问2详解】
由于空气中氧气浓度低，反应速率慢，耗时长耗能大，且热空气会带走大量热量，耗能大，所以采用空气代替氧气，会增加制备过程中能量消耗。
【小问3详解】
恰好完全反应时，消耗EDTA溶液，物质的量是0.0192L×0.02mol/L=0.000384mol，所以铜离子的物质的量是0.000384mol，则样品中的质量分数为＝96.00%。
例2．(2021·江苏合格考)添加食品膨松剂能使面包、饼干等食品口感松软或脆酥。某兴趣小组对一膨松剂的组成(成分为NaHCO3和NH4HCO3)进行分析、设计实验方案如下：
方案一：称量一定量的样品，加热至恒重，再称其质量，记录数据为mg。
方案二：如图所示，向24.70g样品中滴加过量NaOH溶液，加热至反应完全，再通入段时间N2，经测定，装置C中吸收的NH3质量为1.70g。
已知：HCO+OH-=CO+H2O
（1）仪器①的名称是___。
（2）①方案一中NaHCO3受热分解的化学方程式是___。
②由方案一计算NaHCO3与NH4HCO3的物质的量之比，还需要提供的数据是：___。
（3）①方案二中通入N2的目的是___，装置B的作用是___。
②由方案二计算NaHCO3与NH4HCO3的物质的量之比，写出计算过程___。
【答案】（1）分液漏斗
（2） ①. 2NaHCO3Na2CO3+CO2↑+H2O ②. 样品的质量
（3） ①. 将氨气排到稀硫酸中，使氨气全部被吸收 ②. 对氨气进行干燥 ③. 2：1
【解析】
【分析】方案一：称量一定量的样品NaHCO3和NH4HCO3，加热至恒重，因NaHCO3受热分解为二氧化碳、水和碳酸钠，NH4HCO3受热分解为二氧化碳、水和氨气，则最后剩下的为碳酸钠；
方案二： NaHCO3和NaOH反应，生成碳酸钠和水，NH4HCO3和NaOH在加热下反应，生成碳酸钠、水和氨气，则装置A中会有氨气生成；经过装置B，对氨气进行干燥；最后用装置C吸收氨气，可知其质量，进而算出NH4HCO3的质量；往装置中通入氮气，是为了将产生氨气全部排出，据此分析作答。
（1）仪器①的名称是分液漏斗，故答案为：分液漏斗；
（2）①方案一中NaHCO3受热分解为二氧化碳、水和碳酸钠，其化学方程式是：2NaHCO3Na2CO3+CO2↑+H2O，故答案为：2NaHCO3Na2CO3+CO2↑+H2O；
②由分析可知，最后剩下的为碳酸钠的质量，据此可以计算碳酸氢钠的质量，在知道样品的质量的情况下，可以算出NH4HCO3的质量，从而计算NaHCO3与NH4HCO3的物质的量之比，故答案为：样品的质量；
（3）①由分析可知，通入N2的目的是将氨气排到稀硫酸中，使氨气全部被吸收，装置B的作用是对氨气进行干燥，故答案为：将氨气排到稀硫酸中，使氨气全部被吸收；对氨气进行干燥；
②根据关系式可知，，则NH4HCO3的质量m=，则其物质的量=，24.70g样品中NaHCO3的质量=24.70g-7.90g=16.8g，则其物质的量=，NaHCO3与NH4HCO3的物质的量之比=2：1，故答案为：2：1。
【点睛】本题考查实验题，实验题在分析时，要将装置进行解析，清楚知道每个装置的作用，常见有发生装置、除杂装置、干燥装置、吸收装置、收集装置、尾气处理装置，再结合知识点，可快速作答。
例3．(2020·江苏合格考)绿矾(FeSO4·7H2O)是自然界存在的一种矿石，翠绿如宝石，很早就引起人们的重视。
材料一 《唐本草》和《天工开物》等古籍都记载中国很早就能焙烧绿矾制备铁红(主要成分是Fe2O3)。铁红颜色鲜艳，稳定无毒，是中国传统红色颜料的重要着色剂。
材料二 公元8世纪，阿拉伯炼金家查比尔曾提出，把绿矾焙烧可以蒸馏出“矾精”，它具有比较大的溶解力。绿矾焙烧是一种生产硫酸的古老方法。
（1）某研究性学习小组用如图所示试验装置对绿矾的焙烧反应进行探究。
①实验过程中，装置A玻管中可观察到的实验现象是__。
②装置C的作用是__。
③该小组学生设计如下实验方案验证“矾精”是硫酸溶液：取U形管中的溶液少许于试管中，滴入__(填试剂名称)，溶液呈红色，说明“矾精”中含有H＋；检验“矾精”中含有SO42-的方法是__。
（2）某工厂计划用绿矾焙烧工艺生产高纯度铁红(Fe2O3)160kg，计算理论上所需绿矾的质量，写出计算过程。___。
【答案】 ①. 绿色晶体变红棕色粉末 ②. 吸收尾气SO2，防止污染环境 ③. 紫色石蕊试液 ④. 取冷却液少许于试管中，滴加稀盐酸，没有现象，再加入氯化钡溶液，如果有白色沉淀生成，说明含有SO42- ⑤. 556 kg
【解析】
【分析】（1）①依据反应物和生成物判断现象；
②二氧化硫污染空气，不能任意排放，分析氢氧化钠溶液的作用；
③依据常见阳离子和阴离子检验方法分析；
（2）依据原子守恒进行计算。
【详解】（1）①焙烧绿矾制备铁红(主要成分是Fe2O3)，实验过程中，装置A玻管中可观察到的实验现象是绿色晶体变红棕色粉末，
故答案为：绿色晶体变红棕色粉末；
②在空气中加热绿矾，会生成二氧化硫，二氧化硫会污染空气，不能任意排放，所以作用是吸收二氧化硫，防止污染空气，
故答案为：吸收尾气SO2，防止污染环境；
③检验氢离子用紫色石蕊试液，溶液变红色，检验“矾精”中含有SO42-的方法是取冷却液少许于试管中，滴加稀盐酸，没有现象，再加入氯化钡溶液，如果有白色沉淀生成，说明含有SO42-，
故答案为：紫色石蕊试液；取冷却液少许于试管中，滴加稀盐酸，没有现象，再加入氯化钡溶液，如果有白色沉淀生成，说明含有SO42-；
（2）利用铁原子守恒得：m（绿矾）=×2×M(绿矾)=×2×278g/mol=556 kg，故答案为：556 kg。
【点睛】在化学计算中要学会运用原子守恒，电荷守恒，电子守恒，往往会达到事半功倍的效果。
【核心归纳】实验现象的描述
类型一 有关溶液的现象描述(五大类)
① 颜色由……变成……
② 液面上升或下降(形成液面差)
③ 溶液变浑浊或生成(产生)……(颜色)沉淀
④ 溶液发生倒吸
⑤ 产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)等
类型二 有关固体物质的现象描述(四大类)
① ……(固体)表面产生大量气泡
② ……(固体)逐渐溶解
③ ……(固体)体积逐渐变小(变细)
④ ……(固体)颜色由……变成……
类型三 有关气体的现象描述(三大类)
① 生成……色(味)气体
② 气体由……色变成……色
③ 气体颜色先……后……(加深、变浅、褪色等)
【过关检测】
1．（2023秋·江苏盐城·高二统考学业考试）(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于工艺设计和生产科研中晒制蓝图。回答下列问题：
(1)探究三草酸合铁酸钾的热分解产物。
按如上图所示装置进行实验：观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色。
①装置C的作用是 。
②装置E中发生反应的化学方程式为 。
(2)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
测定原理：
①配制溶液：实验中配制溶液，需要的仪器有烧杯、玻璃棒、量筒、 (从下图中选择，写出名称)。
②测定：称量10.00g晶体样品，加溶解后配成100mL溶液。
步骤Ⅰ取20.00mL配制好的溶液于锥形瓶中，滴加，溶液至恰好完全反应。该操作的目的是 。
③步骤Ⅱ向上述溶液中加入过量铜粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中，加稀酸化，用溶液滴定至终点，消耗溶液20.00mL。该晶体样品中铁的质量分数为 (写出计算过程)。
【答案】(1) 吸收分解产生的
(2) 容量瓶、胶头滴管 除去还原性的，避免干扰步骤Ⅱ中铁的测定 56%
【分析】装置B检验生成的二氧化碳，装置C除去二氧化碳，装置D干燥气体，装置E和F检验一氧化碳，据此解答。
【解析】（1）①由于二氧化碳会干扰一氧化碳的检验，则装置C的作用是吸收分解产生的。
②装置E中一氧化碳还原氧化铜，则发生反应的化学方程式为。
（2）①实验中配制溶液，步骤是计算、量取、稀释、冷却、转移、定容和摇匀等，因此需要的仪器有烧杯、玻璃棒、量筒、容量瓶、胶头滴管。
②由于草酸根和亚铁离子均能被氧化，所以该操作的目的是除去还原性的，避免干扰步骤Ⅱ中铁的测定。
③根据可知亚铁离子的物质的量是5×0.02L×0.2mol/L=0.02mol，则该晶体样品中铁的质量分数为。
2．（2023秋·江苏·高二校联考学业考试）某化学兴趣小组设计如图所示装置，用晶体和获取无水，并回收过量的。回答下列问题：
已知：①的熔点为-105℃，沸点为76℃，遇水剧烈水解生成两种酸性气体；
②三颈烧瓶中发生反应的化学方程式是。
(1)图中盛有碱石灰的仪器名称为 ，它的作用是 。
(2)由实验可知可以重复利用的物质为 (填化学式)。
(3)某同学用“间接碘量法”测定无水样品中铜元素的百分含量，过程如下：取0.6000g试样溶于水，加入过量KI固体，充分反应，生成白色CuI沉淀。滴入几滴淀粉溶液作指示剂，向其中加入标准溶液，到达显色终点时，消耗标准溶液40.00mL(发生反应)。
求该试样中铜元素的百分含量 (保留小数点后一位)(写出计算过程)。
【答案】(1) 球形干燥管 防止空气中水蒸气进入锥形瓶，同时吸收反应产生的、HCl，防止污染空气
(2)
(3)
【解析】（1）由装置可知，盛有碱石灰的仪器名称为球形干燥管；因为SOCl2遇水剧烈水解生成两种酸性气体，所以碱石灰是为了防止空气中水蒸气进入锥形瓶中反应产生副产物，同时吸收SO2、HCl等气体，避免挥发到大气中，故答案为：球形干燥管；防止空气中水蒸气进入锥形瓶，同时吸收SO2、HCl等有害气体；
（2）物质X为受热挥发后经冷凝的SOCl2可重复利用，故答案为：SOCl2；
（3）根据方程式、得关系式，则，，试样中铜元素的百分含量为，故答案为：。
3．（2023秋·江苏·高二学业考试）高铁酸钾()是一新型、高效、无毒的多功能水处理剂。为紫色固体，微溶于KOH溶液，在酸性或中性溶液中快速产生，在碱性溶液中较稳定。实验室用高锰酸钾、浓盐酸、氢氧化铁和氢氧化钾溶液制备；装置图如下所示：
已知：C中发生反应的化学方程式为。
回答下列问题：
(1)A中盛放固体的仪器名称为 。
(2)装置B中饱和NaCl溶液的作用是 。
(3)写出D中发生反应的离子方程式： 。
(4)在酸性条件下发生的离子反应为(未配平)，现取C中洗涤并干燥后的样品45g，加入稀硫酸，收集到3.36L气体(标准状况下)。计算样品中高铁酸钾的质量分数 (写出计算过程)(计算结果保留到0.1%)。
【答案】(1)圆底烧瓶(或烧瓶)
(2)除去氯气中混有的氯化氢气体
(3)
(4)88.0%
【分析】高锰酸钾和浓盐酸反应生成氯化钾、氯化锰、氯气和水，用饱和食盐水除掉氯气中的氯化氢气体，向氢氧化铁和氢氧化钠的混合物中通入氯气反应生成高铁酸钾，过量的氯气用氢氧化钠溶液吸收。
【解析】（1）根据图中信息得到A中盛放固体的仪器名称为圆底烧瓶；故答案为：圆底烧瓶(或烧瓶)。
（2）氯气中烟油HCl气体，HCl会与氢氧化钠、氢氧化铁反应，因此装置B中饱和NaCl溶液的作用是除去氯气中混有的氯化氢气体；故答案为：除去氯气中混有的氯化氢气体。
（3）D中氯气和氢氧化钠反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，因此D中发生反应的离子方程式：；故答案为：。
（4）样品的质量为45g，加入稀硫酸，收集到3.36L气体(标准状况下)即物质的量为0.15mol，配平该离子方程式：，可得，则样品中高铁酸钾的质量分数为；故答案为：88.0%。
4．（2023·江苏连云港·高二统考学业考试）硫酸亚铁可用于治疗缺铁性贫血症。某兴趣小组为探究硫酸亚铁的分解产物，设计实验方案如下：
①先按要求搭配好装置再检查装置的气密性；
②打开弹簧夹K1和K2，向装置中缓缓通入N2一段时间后，加热装有15.20g FeSO4的硬质玻璃管；
③观察到的实验现象：A装置中有红棕色固体出现，B中有白色沉淀生成，C中品红溶液褪色；
④冷却后A装置中剩余固体的质量为10.88g。
(1)根据B装置中的实验现象可推测分解产物中含有 。
(2)将装置B、C顺序颠倒能否达到原来的实验目的 (填“能”或“不能”)，原因是 。
(3)D装置中发生的主要反应的化学方程式是 。
(4)通过计算确定已分解的FeSO4物质的量，写出计算过程 。
【答案】(1)SO3
(2) 不能 SO3可溶于品红溶液中
(3)SO2+2NaOH=Na2SO3+H2O
(4)0.06mol
【解析】(1)
B中有白色沉淀生成，而二氧化硫与氯化钡不发生反应，可知生成的沉淀应为不溶于酸的硫酸钡，则产物中应有三氧化硫，故答案为：SO3；
(2)
三氧化硫极易溶于水，若先通入品红溶液中，三氧化硫会溶于其中，无法进入氯化钡溶液中，因此B、C顺序不能颠倒，故答案为：不能；SO3可溶于品红溶液中；
(3)
D为尾气处理装置，用于吸收剩余的二氧化硫，反应为：SO2+2NaOH=Na2SO3+H2O，故答案为：SO2+2NaOH=Na2SO3+H2O；
(4)
m(FeSO4)=9.12g
n(FeSO4)=0.06mol
故答案为：0.06mol；
5．（2023秋·江苏·高二统考学业考试）高铁酸钾(K2FeO4)为紫黑色固体，易溶于水，微溶于KOH浓溶液，是一种高效净水剂。一种制备K2FeO4的方法为Cl2与KOH溶液反应生成KClO(在较高温度下生成KClO3)，KClO、Fe(OH)3与KOH溶液反应制得K2FeO4。实验装置如图所示：
回答下列问题：
(1)装置B的作用 。
(2)装置C中三颈烧瓶置于冰水浴中的目的是 。
(3)充分反应后静置，取装置C中上层清液加入饱和KOH溶液，析出紫黑色晶体，过滤。使用饱和KOH溶液的作用是 。
(4)实验室可用间接碘量法测定含少量KCl杂质的K2FeO4样品的纯度：称取0.1500gK2FeO4样品溶于碱性KI溶液中，调节pH使混合液充分反应。用0.1000的Na2S2O3标准溶液进行滴定，消耗Na2S2O3标准溶液25.00mL。滴定时，发生反应的离子方程式：；。请计算K2FeO4样品的纯度： (写出计算过程)。
【答案】(1)吸收Cl2中的HCl
(2)降低反应温度，防止Cl2与KOH溶液反应生成KClO3
(3)降低K2FeO4溶解度，使K2FeO4充分析出
(4)82.5%
【分析】根据实验装置图可知，A装置中用二氧化锰与浓盐酸加热制得氯气，氯气中有挥发出的来的氯化氢，所以B装置中饱和食盐水是除去氯气中的氯化氢，装置C中用氯气与氢氧化钾溶液反应制得次氯酸钾，为防止在较高温度下生成KClO3，C装置中用冰水浴，反应的尾气氯气用D装置中氢氧化钠吸收。
（1）
根据装置图可知仪器a的名称是分液漏斗，根据上述分析，装置B吸收的气体为HCl；
（2）
Cl2与KOH溶液在20℃以下反应生成KClO，在较高温度下则生成KClO3，所以冰水浴的目的是防止Cl2与KOH反应生成KClO3；
（3）
K2FeO4易溶于水、微溶于浓KOH溶液，所以向装置C中加入饱和KOH溶液，降低K2FeO4溶解度，使K2FeO4充分析出；
（4）
根据，
，
，
，
K2FeO4样品的纯度为。
6．（2023秋·江苏盐城·高二校考学业考试）欲用10 mol/L的浓硫酸配制成浓度为0.5 mol/L的稀硫酸500 mL。
(1)选用的主要玻璃仪器有：烧杯、量筒、胶头滴管、玻璃棒和 。
(2)简要回答下列问题：
①所需浓硫酸的体积为 mL；
②如果实验室有15 mL、20 mL、50 mL的量筒，应选用 mL
③如果容量瓶预先用0.5 mol/L的稀硫酸润洗，则所配得溶液 偏高、偏低、无影响)
【答案】 500 mL容量瓶 25 mL 50 mL 偏高
【解析】(1)用浓硫酸配制0.5 mol/L的稀硫酸500 mL，需要的玻璃仪器有烧杯、量筒、胶头滴管、玻璃棒和500 mL容量瓶；
(2)①溶液在稀释前后溶质的物质的量不变，则需量取浓硫酸的体积V==25 mL；
②如果实验室有15 mL、20 mL、50 mL的量筒，根据选择仪器的标准“大而近”的原则，可知应选用50 mL的量筒；
③如果容量瓶预先用0.5 mol/L的稀硫酸润洗，就会使容量瓶中溶质的物质的量偏多，由于溶质的物质的量不变，则根据溶液浓度定义式可知所配得溶液偏高。
7．（2023秋·江苏盐城·高二校考学业考试）为了将混有硫酸钠、碳酸氢铵的氯化钠提纯，并制得纯净的氯化钠溶液，某学生设计如下实验方案：
(1)加热除去物质的化学式为 ，操作② (填“能”或“不能”)用硝酸钡溶液，理由是 。
(2)进行操作②后，取少许上层清液滴加 溶液若无沉淀则已除尽。
(3)操作③的目的是除去 。
(4)操作⑤的目的是除去 。
(5)加热煮沸的目的是除去 。
【答案】 NH4HCO3 不能 带入杂质 BaCl2或Ba(NO3)2 除去过量的BaCl2 除去过量的Na2CO3 除去CO2
【分析】
由实验流程可知，①中加热时NH4HCO3分解变为气体逸出，残留物为NaCl、Na2SO4，溶解后向溶液中加BaCl2溶液可除去，再加Na2CO3溶液可除去过量Ba2+，过滤后，得到的滤液中含NaCl、Na2CO3，应加适量盐酸除去Na2CO3，再加热煮沸除去过量HCl及反应产生的CO2气体，最后就得到纯净的NaCl溶液，以此来解答。
【解析】
(1)NH4HCO3不稳定，受热分解变为NH3、CO2及水蒸气逸出，NaCl、Na2SO4稳定，受热不分解，故加热除去物质的化学式为NH4HCO3；若加入的是硝酸钡溶液，硝酸钡和硫酸钠反应生成硫酸钡和硝酸钠，除去了硫酸钠，但引入了硝酸钠等新的杂质，故不能使用硝酸钡溶液，防止引入新杂质离子；
(2)加入过量氯化钡溶液可除去，检验已除尽的方法是：静止片刻，取上层清液，向其中滴加几滴BaCl2溶液，若不出现浑浊就说明硫酸根离子已经除尽；
(3)为保证溶液中除尽，加入的BaCl2溶液应该过量，操作③加入碳酸钠溶液，碳酸钠与过量的氯化钡反应生成碳酸钡沉淀和氯化钠，可以除去过量的氯化钡；
(4)在操作③中为除去过量BaCl2溶液加入了过量Na2CO3溶液，二者反应产生BaCO3沉淀及NaCl，过滤，除去BaCO3沉淀，向滤液中适当加入稍过量盐酸，可以与过量Na2CO3溶液反应产生NaCl、CO2、H2O，达到除去过量Na2CO3溶液的目的；
(5)加入HCl可以与过量Na2CO3反应产生NaCl、H2O、CO2，CO2在溶液中有一定溶解度，加热可以降低CO2的溶解度，从而可得到纯净的NaCl溶液，故加热煮沸的目的是除去CO2气体。
【点睛】
为了使杂质离子除干净，加入的除杂试剂需过量，要在后面加入除杂试剂将其除去，达到除杂、净化的目的。
8．（2023秋·江苏徐州·高二校联考学业考试）水体中常含Na2S、H2S等可溶性硫化物。为测定某水样中可溶性硫化物的含硫量ρ(ρ = )，设计了以下实验方案，装置如下图所示(夹持类仪器省略)。
步骤1：检查装置的气密性。通N2，并维持一段时间。
步骤2：取100 mL水样加入三颈烧瓶，再将烧瓶置于60℃水浴中，滴加足量稀硫酸，充分反应，生成H2S。再次通N2，将H2S赶至吸收瓶中，使其完全转化成ZnS沉淀。
步骤3：过滤，洗涤，将ZnS沉淀转入锥形瓶中，加入15.00 mL 0.01000 mol·L－1 I2溶液，控制溶液pH，充分反应(-2价的硫元素被I2完全氧化为S)。
步骤4：向锥形瓶中滴加少量淀粉溶液，再滴加0.01000 mol·L－1 Na2S2O3溶液，发生反应：。恰好完全反应时，消耗Na2S2O3溶液的体积为20.00 mL。
(1)步骤1中，通N2的目的是 。
(2)步骤3中，反应的I2的物质的量用n(I2)表示，生成的S的物质的量用n(S)表示，则= 。
(3)步骤4中，恰好完全反应时的实验现象为 。
(4)计算该水样中可溶性硫化物的含硫量ρ(以mg·L－1表示)，并写出计算过程 。
【答案】 除去装置内的氧气，防止生成的H2S被O2氧化 1 溶液蓝色恰好褪去且半分钟不恢复
【解析】（1）取100mL水样加入三颈烧瓶，再将烧瓶置于60℃水浴中，滴加足量稀硫酸，充分反应，生成H2S，装置内有氧气可能会氧化H2S，使实验结果产生误差，所以步骤1中通N2的目的是排净装置内空气，避免生成的H2S被氧气氧化；
（2）I2与ZnS反应的离子方程式为I2+ZnS=2I-+S+Zn2+，根据物质的量之比等于化学计量数之比，=1；
（3）恰好完全反应时碘单质反应完，碘单质遇到淀粉变蓝色，碘单质反应完时蓝色褪去，反应终点现象为：滴入最后一滴Na2S2O3溶液，溶液蓝色变为无色且半分钟不恢复；
（4）参加反应的的物质的量为0.01 mol/L×0.02L=2×10-4mol，由可知，n(I2)=n()=10-4mol，则与ZnS反应的碘单质物质的量0.015L ×0.01 mol/L-10-4mol=5×10-5mol，根据S元素守恒，水样中可溶性硫化物的含硫量。
1考点21 化学实验综合题
【学业要求】
1.掌握常见物质的制备、检验、性质探究的方法，2.学会对实验方案进行评价判断。
【考点梳理】
一、化学实验综合题
（1）题型特点。
规律：明确实验目的→找出实验原理→分析装置作用→得出正确答案
（2）审题、破题秘诀。
①审信息：题目中一般会告诉若干条信息，这些信息一定会应用在解题中。
②看步骤：明确实验设计中有哪些步骤。③判原理：找出实现实验目的的原理。
④找作用：判断各个装置在实验中的作用。
⑤关注量：在计算时要关注题目中有哪些已知量，要计算哪些量。
（3）方法支招。
①巧审题，明确实验的目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情境(或题首所给实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取。②想过程，理清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的先后顺序。③看准图，分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。④细分析，得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。
2.防范失分点
（1）气体制备实验的操作原则。
①“从下往上”原则。②“从左到右”原则。装配复杂装置应遵循从左到右顺序。③先“塞”后“定”原则。④“固体先放”原则。⑤“液体后加”原则。⑥“先验气密性”原则。⑦“后点酒精灯”原则。
（2）实验方案设计中几个易忽视的问题。
①净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。②进行某些易燃、易爆实验时，要防止爆炸。③防止氧化。④防止吸水。⑤易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。⑥仪器拆卸的科学性与安全性。
（3）性质实验探究设计需要注意的问题。
①有水蒸气生成时，先检验水蒸气再检验其他成分。②对于需要进行转化才能检测的成分要注意排除干扰。③若试题只给出部分药品和装置，则应给出必要的补充；若给出多余的试剂品种，则应进行筛选。④注重答题的规范性，有些题目要求指出试剂的名称。
（4）固体成分检测实验方案设计的一般方法。
方法一：取少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中存在的阴、阳离子→得出实验结论。
方法二：取少量固体试样→在氧气流等中反应→检测所产生的物质(如气体)→得出实验结论。方法三：取少量固体试样→加酸(或碱)溶液产生气体→检测气体产物的成分→得出实验结论。
（5）化学实验方案的评价角度。①分析实验方案是否科学可行。②实验操作是否安全合理。
③实验过程中是否造成环境污染。④原料是否无毒、安全、易得。⑤从安全性方面对实验方案做出评价。
二、化学实验综合题中的常考点
（1）实验装置的组合顺序。一般为：气体发生→除杂→干燥→主体实验→尾气处理。
（2）接口的连接原则。总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“大”进“小”出。
（3）实验操作顺序。气体发生一般按：装置选择与连接→气密性检査一装固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。
（4）加热操作注意事项。
主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。
（5）尾气处理。
有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将其点燃，无毒气体直接排放。
2.实验“十大目的”及答题方向
（1）加入某一物质的目的，一般可从洗涤、除杂、溶解、沉淀等方面考虑。
（2）反应前后通入某一气体的目的，一般可从排除气体、提供反应物等方面考虑。
（3）酸(碱)浸的目的，一般可从某些元素从矿物中溶解出来方面考虑。
（4）物质洗涤(水洗、有机物洗)的目的，一般可从洗去杂质离子和减少损耗方面考虑。
（5）趁热过滤的目的，一般可从“过滤”和“趁热”两个方面考虑。
（6）控制温度的目的，一般可从反应速率、平衡移动、溶解度、稳定性、挥发、升华等方面考虑。
（7）控制pH的目的，一般可从酸、碱性对反应的影响方面考虑。
（8）某一实验操作的目的，一般可从除杂、检验、收集、尾气处理、防倒吸、改变反应速率、保证实验安全等方面考虑。
（9）使用某一仪器的目的，一般可从仪器的用途方面考虑，注意一些组合仪器的使用如安全瓶，量气瓶。
（10）控制加入量的目的，一般可从加入的物质与反应体系中的其他物质发生的反应方面考虑。如为了防止发生反应消耗产物或生成其他物质，从而影响产品的产率或纯度。
【真题演练】
例1．(2022·江苏合格考)据史料记载，我国汉代已将用于制药等生活实践
（1）实验室模拟工业制备：在锥形瓶中加入铜屑和稀，水浴加热使温度保持左右，向混合物中通入，充分反应。实验装置如图所示。所得溶液经分离提纯得。
①反应中将氧化为的氧化剂为_______(填化学式)。
②装置中多孔球泡的作用是_______。
（2）工业用上述方法制备时，若采用空气代替氧气，会增加制备过程中能量的消耗。原因是_______。
（3）为测定所制得样品中的质量分数，进行如下实验：称取样品，配成溶液；取溶液，向其中加入溶液与反应(参加反应的与EDTA物质的量之比为)。恰好完全反应时，消耗EDTA溶液。计算样品中的质量分数_____ (写出计算过程)。
例2．(2021·江苏合格考)添加食品膨松剂能使面包、饼干等食品口感松软或脆酥。某兴趣小组对一膨松剂的组成(成分为NaHCO3和NH4HCO3)进行分析、设计实验方案如下：
方案一：称量一定量的样品，加热至恒重，再称其质量，记录数据为mg。
方案二：如图所示，向24.70g样品中滴加过量NaOH溶液，加热至反应完全，再通入段时间N2，经测定，装置C中吸收的NH3质量为1.70g。
已知：HCO+OH-=CO+H2O
（1）仪器①的名称是___。
（2）①方案一中NaHCO3受热分解的化学方程式是___。
②由方案一计算NaHCO3与NH4HCO3的物质的量之比，还需要提供的数据是：___。
（3）①方案二中通入N2的目的是___，装置B的作用是___。
②由方案二计算NaHCO3与NH4HCO3的物质的量之比，写出计算过程___。
例3．(2020·江苏合格考)绿矾(FeSO4·7H2O)是自然界存在的一种矿石，翠绿如宝石，很早就引起人们的重视。
材料一 《唐本草》和《天工开物》等古籍都记载中国很早就能焙烧绿矾制备铁红(主要成分是Fe2O3)。铁红颜色鲜艳，稳定无毒，是中国传统红色颜料的重要着色剂。
材料二 公元8世纪，阿拉伯炼金家查比尔曾提出，把绿矾焙烧可以蒸馏出“矾精”，它具有比较大的溶解力。绿矾焙烧是一种生产硫酸的古老方法。
（1）某研究性学习小组用如图所示试验装置对绿矾的焙烧反应进行探究。
①实验过程中，装置A玻管中可观察到的实验现象是__。
②装置C的作用是__。
③该小组学生设计如下实验方案验证“矾精”是硫酸溶液：取U形管中的溶液少许于试管中，滴入__(填试剂名称)，溶液呈红色，说明“矾精”中含有H＋；检验“矾精”中含有SO42-的方法是__。
（2）某工厂计划用绿矾焙烧工艺生产高纯度铁红(Fe2O3)160kg，计算理论上所需绿矾的质量，写出计算过程。___。
【核心归纳】实验现象的描述
类型一 有关溶液的现象描述(五大类)
① 颜色由……变成……
② 液面上升或下降(形成液面差)
③ 溶液变浑浊或生成(产生)……(颜色)沉淀
④ 溶液发生倒吸
⑤ 产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)等
类型二 有关固体物质的现象描述(四大类)
① ……(固体)表面产生大量气泡
② ……(固体)逐渐溶解
③ ……(固体)体积逐渐变小(变细)
④ ……(固体)颜色由……变成……
类型三 有关气体的现象描述(三大类)
① 生成……色(味)气体
② 气体由……色变成……色
③ 气体颜色先……后……(加深、变浅、褪色等)
【过关检测】
1．（2023秋·江苏盐城·高二统考学业考试）(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于工艺设计和生产科研中晒制蓝图。回答下列问题：
(1)探究三草酸合铁酸钾的热分解产物。
按如上图所示装置进行实验：观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色。
①装置C的作用是 。
②装置E中发生反应的化学方程式为 。
(2)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
测定原理：
①配制溶液：实验中配制溶液，需要的仪器有烧杯、玻璃棒、量筒、 (从下图中选择，写出名称)。
②测定：称量10.00g晶体样品，加溶解后配成100mL溶液。
步骤Ⅰ取20.00mL配制好的溶液于锥形瓶中，滴加，溶液至恰好完全反应。该操作的目的是 。
③步骤Ⅱ向上述溶液中加入过量铜粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中，加稀酸化，用溶液滴定至终点，消耗溶液20.00mL。该晶体样品中铁的质量分数为 (写出计算过程)。
2．（2023秋·江苏·高二校联考学业考试）某化学兴趣小组设计如图所示装置，用晶体和获取无水，并回收过量的。回答下列问题：
已知：①的熔点为-105℃，沸点为76℃，遇水剧烈水解生成两种酸性气体；
②三颈烧瓶中发生反应的化学方程式是。
(1)图中盛有碱石灰的仪器名称为 ，它的作用是 。
(2)由实验可知可以重复利用的物质为 (填化学式)。
(3)某同学用“间接碘量法”测定无水样品中铜元素的百分含量，过程如下：取0.6000g试样溶于水，加入过量KI固体，充分反应，生成白色CuI沉淀。滴入几滴淀粉溶液作指示剂，向其中加入标准溶液，到达显色终点时，消耗标准溶液40.00mL(发生反应)。
求该试样中铜元素的百分含量 (保留小数点后一位)(写出计算过程)。
3．（2023秋·江苏·高二学业考试）高铁酸钾()是一新型、高效、无毒的多功能水处理剂。为紫色固体，微溶于KOH溶液，在酸性或中性溶液中快速产生，在碱性溶液中较稳定。实验室用高锰酸钾、浓盐酸、氢氧化铁和氢氧化钾溶液制备；装置图如下所示：
已知：C中发生反应的化学方程式为。
回答下列问题：
(1)A中盛放固体的仪器名称为 。
(2)装置B中饱和NaCl溶液的作用是 。
(3)写出D中发生反应的离子方程式： 。
(4)在酸性条件下发生的离子反应为(未配平)，现取C中洗涤并干燥后的样品45g，加入稀硫酸，收集到3.36L气体(标准状况下)。计算样品中高铁酸钾的质量分数 (写出计算过程)(计算结果保留到0.1%)。
4．（2023·江苏连云港·高二统考学业考试）硫酸亚铁可用于治疗缺铁性贫血症。某兴趣小组为探究硫酸亚铁的分解产物，设计实验方案如下：
①先按要求搭配好装置再检查装置的气密性；
②打开弹簧夹K1和K2，向装置中缓缓通入N2一段时间后，加热装有15.20g FeSO4的硬质玻璃管；
③观察到的实验现象：A装置中有红棕色固体出现，B中有白色沉淀生成，C中品红溶液褪色；
④冷却后A装置中剩余固体的质量为10.88g。
(1)根据B装置中的实验现象可推测分解产物中含有 。
(2)将装置B、C顺序颠倒能否达到原来的实验目的 (填“能”或“不能”)，原因是 。
(3)D装置中发生的主要反应的化学方程式是 。
(4)通过计算确定已分解的FeSO4物质的量，写出计算过程 。
5．（2023秋·江苏·高二统考学业考试）高铁酸钾(K2FeO4)为紫黑色固体，易溶于水，微溶于KOH浓溶液，是一种高效净水剂。一种制备K2FeO4的方法为Cl2与KOH溶液反应生成KClO(在较高温度下生成KClO3)，KClO、Fe(OH)3与KOH溶液反应制得K2FeO4。实验装置如图所示：
回答下列问题：
(1)装置B的作用 。
(2)装置C中三颈烧瓶置于冰水浴中的目的是 。
(3)充分反应后静置，取装置C中上层清液加入饱和KOH溶液，析出紫黑色晶体，过滤。使用饱和KOH溶液的作用是 。
(4)实验室可用间接碘量法测定含少量KCl杂质的K2FeO4样品的纯度：称取0.1500gK2FeO4样品溶于碱性KI溶液中，调节pH使混合液充分反应。用0.1000的Na2S2O3标准溶液进行滴定，消耗Na2S2O3标准溶液25.00mL。滴定时，发生反应的离子方程式：；。请计算K2FeO4样品的纯度： (写出计算过程)。
6．（2023秋·江苏盐城·高二校考学业考试）欲用10 mol/L的浓硫酸配制成浓度为0.5 mol/L的稀硫酸500 mL。
(1)选用的主要玻璃仪器有：烧杯、量筒、胶头滴管、玻璃棒和 。
(2)简要回答下列问题：
①所需浓硫酸的体积为 mL；
②如果实验室有15 mL、20 mL、50 mL的量筒，应选用 mL
③如果容量瓶预先用0.5 mol/L的稀硫酸润洗，则所配得溶液 偏高、偏低、无影响)
7．（2023秋·江苏盐城·高二校考学业考试）为了将混有硫酸钠、碳酸氢铵的氯化钠提纯，并制得纯净的氯化钠溶液，某学生设计如下实验方案：
(1)加热除去物质的化学式为 ，操作② (填“能”或“不能”)用硝酸钡溶液，理由是 。
(2)进行操作②后，取少许上层清液滴加 溶液若无沉淀则已除尽。
(3)操作③的目的是除去 。
(4)操作⑤的目的是除去 。
(5)加热煮沸的目的是除去 。
8．（2023秋·江苏徐州·高二校联考学业考试）水体中常含Na2S、H2S等可溶性硫化物。为测定某水样中可溶性硫化物的含硫量ρ(ρ = )，设计了以下实验方案，装置如下图所示(夹持类仪器省略)。
步骤1：检查装置的气密性。通N2，并维持一段时间。
步骤2：取100 mL水样加入三颈烧瓶，再将烧瓶置于60℃水浴中，滴加足量稀硫酸，充分反应，生成H2S。再次通N2，将H2S赶至吸收瓶中，使其完全转化成ZnS沉淀。
步骤3：过滤，洗涤，将ZnS沉淀转入锥形瓶中，加入15.00 mL 0.01000 mol·L－1 I2溶液，控制溶液pH，充分反应(-2价的硫元素被I2完全氧化为S)。
步骤4：向锥形瓶中滴加少量淀粉溶液，再滴加0.01000 mol·L－1 Na2S2O3溶液，发生反应：。恰好完全反应时，消耗Na2S2O3溶液的体积为20.00 mL。
(1)步骤1中，通N2的目的是 。
(2)步骤3中，反应的I2的物质的量用n(I2)表示，生成的S的物质的量用n(S)表示，则= 。
(3)步骤4中，恰好完全反应时的实验现象为 。
(4)计算该水样中可溶性硫化物的含硫量ρ(以mg·L－1表示)，并写出计算过程 。
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