2024届高三化学二轮复习 选择题突破10：化学实验基础（含解析）

选择题突破10 化学实验基础
【真题回顾】
命题角度1　常见仪器操作的规范性评价
1.(2023·湖南卷)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是(　　)
A.重结晶法提纯苯甲酸：①②③
B.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C.浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤
D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥
2.(2022·海南卷) 下列实验操作规范的是(　　)
A.过滤 B.排空气法收集CO2 C.混合浓硫酸和乙醇 D.溶液的转移
命题角度2　实验方法的目的性评价
3.(2023·全国乙卷)下列装置可以用于相应实验的是(　　)
A B
制备CO2 分离乙醇和乙酸
C D
验证SO2酸性 测量O2体积
4.(2023·辽宁卷)下列鉴别或检验不能达到实验目的的是(　　)
A.用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3
B.用KSCN溶液检验FeSO4是否变质
C.用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化
D.加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
命题角度3　实验设计的匹配性评价
5.(2023·全国新课标卷)根据实验操作及现象，下列结论中正确的是(　　)
选项 实验操作及现象 结论
A 常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中，前者产生无色气体，后者无明显现象 稀硝酸的氧化性比浓硝酸强
B 取一定量Na2SO3样品，溶解后加入BaCl2溶液，产生白色沉淀。加入浓HNO3，仍有沉淀 此样品中含有SO
C 将银和AgNO3溶液与铜和Na2SO4溶液组成原电池。连通后银表面有银白色金属沉积，铜电极附近溶液逐渐变蓝 Cu的金属性比Ag强
D 向溴水中加入苯，振荡后静置，水层颜色变浅 溴与苯发生了加成反应
6.(2023·浙江6月选考)探究卤族元素单质及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是(　　)
实验方案 现象 结论
A 往碘的CCl4溶液中加入等体积浓KI溶液，振荡 分层，下层由紫红色变为浅粉红色，上层呈棕黄色 碘在浓KI溶液中的溶解能力大于在CCl4中的溶解能力
B 用玻璃棒蘸取次氯酸钠溶液点在pH试纸上 试纸变白 次氯酸钠溶液呈中性
C 向2 mL 0.1 mol·L－1 AgNO3溶液中先滴加4滴0.1 mol·L－1KCl溶液，再滴加4滴0.1 mol·L－1 KI溶液 先产生白色沉淀，再产生黄色沉淀 AgCl转化为AgI，AgI溶解度小于AgCl溶解度
D 取两份新制氯水，分别滴加AgNO3溶液和淀粉KI溶液 前者有白色沉淀，后者溶液变蓝色 氯气与水的反应存在限度
【考点剖析】
微点1　仪器的使用与基本操作
【典题精练】
1.(2023·永州模拟)关于下列图示仪器的说法正确的是(　　)
A.图①所示仪器可用来盛装高锰酸钾溶液，精确度为0.1 mL
B.图②所示装置可作为收集、洗气装置或安全瓶使用
C.图③所示仪器使用前只需检查下端活塞是否漏液
D.图④所示仪器可用于蒸馏或分馏
2.(2023·海南统考)下列实验操作方法正确的是(　　)
A.向试管中添加液体 B.称取 21.6 g NaOH C.检验装置气密性 D.分液放出下层液体
3.(2023·全国甲卷)实验室将粗盐提纯并配制0.100 0 mol·L－1的NaCl溶液。下列仪器中，本实验必须用到的有(　　)
①天平　②温度计　③坩埚　④分液漏斗
⑤容量瓶　⑥烧杯　⑦滴定管　⑧酒精灯
A.①②④⑥ B.①④⑤⑥
C.②③⑦⑧ D.①⑤⑥⑧
【智能提升】
1.常见的化学仪器
2.基本仪器的安全使用
(1)蒸发皿不能用来加热固体。
(2)NaOH具有吸水性和腐蚀性不能直接放在滤纸上。
(3)容量瓶在使用之前不需烘干。
3.试剂的保存
(1)玻璃中含有二氧化硅，易与 NaOH 溶液反应生成具有黏性的硅酸钠，所以不可用磨口玻璃瓶保存 NaOH 溶液。
(2)氢氟酸能和二氧化硅反应生成四氟化硅和水，所以不能保存在玻璃瓶中，应该保存在塑料瓶中。
4.基本操作
(1)pH试纸的使用
①氯气可与水反应生成次氯酸，次氯酸具有强氧化性，可漂白试纸，不可用pH试纸测氯水的pH。
②广泛pH试纸只能精确到整数。
(2)分离与提纯
①萃取分液过程中放出液体时，需要打开玻璃塞，保证与外界连通，确保液体顺利流出。
②做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加。
微点2　实验装置或实验方法的目的性评价
【典题精练】
4.(2023·菏泽统考)下列装置能达到实验目的的是(　　)
A.从食盐水中提取NaCl B.除CCl4中的Br2
C.制取并收集氨气 D.检查装置的气密性
5.(2023·泉州模拟)化学是以实验为基础的科学。下列实验操作正确且能达到实验目的的是(　　)
选项 实验目的 实验操作
A 检验丙烯醛中是否含有碳碳双键 向丙烯醛溶液中滴加溴水，溶液褪色
B 比较Ksp(CuS)和Ksp(ZnS)的大小 向浓度均为0.1 mol·L－1的CuSO4和ZnSO4的混合溶液中滴加Na2S溶液，观察现象
C 检验溶液中是否含有K＋ 用洁净的铂丝蘸取某溶液在酒精灯火焰上灼烧，观察火焰颜色
D 判断Fe(NO3)2固体是否变质 取少量固体溶于蒸馏水，滴加少量稀硫酸，再滴入KSCN溶液，溶液变红
6.(2023·浙江6月选考)下列说法正确的是(　　)
A.图①装置可用于制取并收集氨气
B.图②操作可排出盛有KMnO4溶液滴定管尖嘴内的气泡
C.图③操作俯视刻度线定容会导致所配溶液浓度偏大
D.图④装置盐桥中阳离子向ZnSO4溶液中迁移
【智能提升】
常见装置图错因分析
错因 举例 纠错
反应试剂错误 ①1 mol/L是稀盐酸，换成浓盐酸 ②稀硫酸换成浓硫酸 ③浓硫酸换成稀盐酸 ④应该是Ca(OH)2、NH4Cl混合粉末
除杂 试剂 错误 ①饱和NaHCO3溶液或NaOH溶液换成饱和食盐水 ②饱和NaHSO3溶液换成饱和NaHCO3溶液 ③盛装碱石灰的干燥管换成装有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶
吸收 试剂 错误 ①NaOH溶液换成饱和Na2CO3溶液 ②苯换成四氯化碳 ③饱和食盐水换成NaOH溶液 ④饱和NaHSO3溶液换成NaOH溶液
反应 条件 错误 ①②③反应都需要加热
仪器 错误 ①灼烧海带(固体)用坩埚 ②硫酸要放在酸式滴定管中 ③蒸发结晶要用蒸发皿
操作 错误 ①胶头滴定不能插入容量瓶中 ②上层液体从分液漏斗上口倒出 ③先将浓硫酸稀释并恢复到室温后再转移 ④试管口要略向下倾斜 ⑤应该短管进气长管出气
获得带有结晶水的物质，不能将溶液蒸干，应该蒸发浓缩、降温结晶；Cu(NO3)2蒸发时，会发生水解反应、导致生成Cu(OH)2
直接蒸发结晶得不到无水氯化铁、无水氯化镁，应该在HCl气流中加热
微点3　实验操作、现象与结论一致性评价
【典题精练】
7.(2023·广州天河区二模)下列实验过程能达到预期目的的是(　　)
选项 实验操作和现象 实验目的
A 向盛有碱石灰的试管中加入某浓溶液，再将湿润的红色石蕊试纸置于试管口附近，试纸变蓝 证明此溶液一定为铵盐溶液
B 向NaAlO2溶液中加入NaHCO3溶液，观察到有白色沉淀生成 证明AlO结合H＋的能力强于CO
C 将碳酸钙与6 mol/L盐酸产生的气体直接通入硅酸钠溶液，产生白色胶状沉淀 证明C的非金属性强于Si
D 向2 mL 0.1 mol/L的NaOH溶液中滴加2滴0.1 mol/L的MgCl2溶液，再滴加2滴0.1 mol/L的FeCl3溶液，白色沉淀转化为红褐色沉淀 证明Ksp[Mg(OH)2]>Ksp[Fe(OH)3]
8.(2023·石家庄二次质检)由下列实验操作和现象可得出相应结论的是(　　)
选项 实验操作 现象 结论
A 将红热的木炭加入浓硝酸中 产生红棕色气体 木炭与浓硝酸反应生成了NO2
B 室温时，将等物质的量浓度的弱酸HA和弱碱BOH等体积混合，并向其中滴加紫色石蕊溶液 溶液变红 Kb(BOH)C 向KBr溶液中依次滴加过量氯水、淀粉－KI溶液 溶液依次变为橙色和蓝色 元素非金属性：Cl>Br>I
D 向1 mL 0.1 mol·L－1AgNO3溶液中依次滴加2滴0.1 mol·L－1 NaCl溶液和0.1 mol·L－1 KI溶液 依次产生白色和黄色沉淀 Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)
9.(2023·浙江1月选考)探究铁及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是(　　)
实验方案 现象 结论
A 往FeCl2溶液中加入Zn片 短时间内无明显现象 Fe2＋的氧化能力比Zn2＋弱
B 往Fe2(SO4)3溶液中滴加KSCN溶液，再加入少量K2SO4固体 溶液先变成血红色后无明显变化 Fe3＋与SCN－的反应不可逆
C 将食品脱氧剂样品中的还原铁粉溶于盐酸，滴加KSCN溶液 溶液呈浅绿色 食品脱氧剂样品中没有＋3价铁
D 向沸水中逐滴加5～6滴饱和FeCl3溶液，持续煮沸 溶液先变成红褐色再析出沉淀 Fe3＋先水解得Fe(OH)3再聚集成Fe(OH)3沉淀
【智能提升】
1.有机化学基础实验设计与评价
(1)卤代烃中卤素原子的检验方法：在卤代烃中加入NaOH 水溶液，加热，冷却后，先加入稀硝酸中和溶液至酸性，再加入硝酸银溶液，观察现象。
设陷点：一定要先加入稀硝酸中和溶液至酸性，再加入硝酸银溶液，否则会出现氧化银褐色沉淀，影响卤素原子的检验。
(2)蔗糖(或淀粉)水解程度及水解产物的检验：向适量蔗糖溶液中加入少量稀硫酸，加热一段时间，冷却后，先加入NaOH 溶液至溶液呈碱性，然后加入银氨溶液，水浴加热(或新制的氢氧化铜悬浊液，加热)，观察现象。
设陷点：应用NaOH 溶液中和过量的硫酸。
2.化学反应原理实验设计与评价
(1)溶度积常数[Ksp的大小比较]
实验操作及现象 实验结论 判断 解释
①在硫酸钡沉淀中加入浓碳酸钠溶液，充分搅拌后，取沉淀(洗净)放入盐酸中，有气泡产生 Ksp(BaCO3)< Ksp(BaSO4) × Ksp(BaCO3)>Ksp(BaSO4)，但两者相差不大，可以相互转化
②向0.1 mol/L MgSO4溶液滴入NaOH溶液至不再有沉淀产生，再滴加0.1 mol/L CuSO4溶液，先有白色沉淀生成后变为浅蓝色沉淀 Ksp[Cu(OH)2]< Ksp[Mg(OH)2] √ 发生沉淀的转化，则Cu(OH)2的溶度积比Mg(OH)2的小
③向10 mL 0.2 mol/L NaOH溶液中滴入2滴0.1 mol/L MgCl2溶液，产生白色沉淀后，再滴加2滴0.1 mol/L FeCl3溶液，有红褐色沉淀生成 Ksp[Mg(OH)2]> Ksp[Fe(OH)3] × NaOH过量，与FeCl3反应生成沉淀，不能判断两者Ksp的大小
④室温下，向浓度均为0.1 mol/L的BaCl2和CaCl2混合溶液中滴加Na2SO4溶液，出现白色沉淀 Ksp(BaSO4)< Ksp(CaSO4) × 白色沉淀可能为硫酸钡或硫酸钙，不能比较Ksp(BaSO4)、Ksp(CaSO4)的大小
⑤在2 mL 0.01 mol/L Na2S溶液中先滴入几滴0.01 mol/L ZnSO4溶液，有白色沉淀生成，再滴入0.01 mol/L CuSO4溶液有黑色沉淀生成 Ksp(CuS)< Ksp(ZnS) × Na2S溶液过量，可直接与CuSO4反应生成CuS，不能比较Ksp(CuS)、Ksp(ZnS)的大小
(2)物质的酸性比较
①酸性强弱比较：可通过强酸制弱酸、测定同浓度溶液导电能力或pH 等方法来比较。
②弱酸酸式盐的电离程度与水解程度比较：可通过测定溶液的酸碱性的方法来比较。
设陷点：应在同浓度条件下进行比较。
3.操作、现象与结论一致性判断表格类实验题解题程序
参考答案
真题回顾
1.A　[A.粗苯甲酸中含有少量氯化钠和泥沙，利用重结晶来提纯苯甲酸，具体操作为加热溶解、趁热过滤和冷却结晶，使用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，A不合理；B.蒸馏法需要用到温度计、蒸馏烧瓶、锥形瓶，B合理；C.浓硫酸催化制乙烯控制反应温度为170 ℃，需要使用温度计，C合理；D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度是用已知浓度的酸液滴定未知浓度的碱液，酸液盛装在酸式滴定管中，D合理。]
2.B　[A.过滤时，漏斗下端应紧靠烧杯内壁，A操作不规范；B.CO2的密度大于空气，可用向上排空气法收集CO2，B操作规范；C.混合浓硫酸和乙醇时，应将浓硫酸缓慢倒入乙醇中，并用玻璃棒不断搅拌，C操作不规范；D.转移溶液时，应使用玻璃棒引流，D操作不规范。]
3.D　[A.Na2CO3固体比较稳定，受热不易分解，所以不能采用加热碳酸钠的方式制备二氧化碳，A错误；B.乙醇和乙酸是互溶的，不能采用分液的方式分离，应采用蒸馏来分离，B错误；C.二氧化硫通入品红溶液中，可以验证其漂白性，不能验证酸性，C错误；D.测量氧气体积时，装置选择量气筒，测量时要恢复到室温，量气筒和水准管两边液面高度相等时，氧气排开水的体积与氧气的体积相等，即可用如图装置测量氧气的体积，D正确。]
4.A　[A.石灰水的主要成分为Ca(OH)2，能分别与碳酸钠和碳酸氢钠反应生成碳酸钙，二者均生成白色沉淀，不能达到鉴别的目的，A错误；B.Fe2＋变质后会生成Fe3＋，可以利用KSCN溶液鉴别，现象为溶液变成红色，可以达到检验的目的，B正确；C.Na2SO3被氧化后会变成Na2SO4，加入盐酸酸化的BaCl2后可以产生白色沉淀，可以用来检验Na2SO3是否被氧化，C正确；D.含有醛基的物质可以与银氨溶液反应生成银单质，可以用银氨溶液来检验乙醇中混有的乙醛，D正确。]
5.C　[A.常温下，铁片与浓硝酸会发生钝化，导致现象不明显，但稀硝酸与铁不发生钝化，会产生气泡，所以不能通过该实验现象比较浓硝酸和稀硝酸的氧化性强弱，A错误；B.浓硝酸会氧化亚硫酸根生成硫酸根，仍然产生白色沉淀，所以不能通过该实验现象判断样品中含有硫酸根，B错误；C.铜比银活泼，在形成原电池过程中，做负极，发生氧化反应，生成了铜离子，导致溶液变为蓝色，所以该实验可以比较铜和银的金属性强弱，C正确；D.向溴水中加入苯，苯可将溴萃取到上层，使下层水层颜色变浅，不是溴与苯发生了加成反应，D错误。]
6.A　[A.向碘的四氯化碳溶液中加入等体积浓碘化钾溶液，振荡，静置，溶液分层，下层由紫红色变为浅粉红色，上层呈棕黄色说明碘的四氯化碳溶液中的碘与碘化钾溶液中碘离子反应生成碘三离子使上层溶液呈棕黄色，证明碘在浓碘化钾溶液中的溶解能力大于在四氯化碳中的溶解能力，故A正确；B.次氯酸钠溶液具有强氧化性，能使有机色质漂白褪色，无法用pH试纸测定次氯酸钠溶液的pH，故B错误；C.由题意可知，向硝酸银溶液中加入氯化钾溶液时，硝酸银溶液过量，再加入碘化钾溶液时，只存在沉淀的生成，不存在沉淀的转化，无法比较氯化银和碘化银的溶度积大小，故C错误；D.新制氯水中的氯气和次氯酸都能与碘化钾溶液反应生成使淀粉变蓝色的碘单质，则溶液变蓝色不能说明溶液中存在氯气分子，无法证明氯气与水的反应存在限度，故D错误。]
考点剖析
微点1
典题精练
1.B　[A.图①所示仪器为酸式滴定管，精确度为0.01 mL，A项错误；B.图②可作为收集装置[长进短出(收集气体密度比空气大)或短进长出(收集气体密度比空气小)]、洗气装置(长进短出)或安全瓶(短进长出)使用，B项正确；C.图③所示仪器为分液漏斗，使用前上端的塞子也要检查是否漏液，C项错误；D.图④所示仪器为球形冷凝管，若用于蒸馏或分馏，冷凝下来的液体会聚集在球泡部位，不利于收集，D项错误。]
2.C　[A.向试管中添加液体，标签应对着手心，瓶塞倒放，A错误；B.用托盘天平称量物体质量时，应该左边托盘放物体，右边托盘放砝码，B错误；C.可以用手握住试管，导管口产生气泡，松开手，导管口形成一段稳定的水柱，检验装置的气密性，C正确；D.分液放出下层液体时，分液漏斗的尖端应紧靠烧杯内壁，D错误。]
3.D　[实验室将粗盐提纯时，需要将其溶于一定量的水中，然后将其中的硫酸根离子、钙离子、镁离子依次用稍过量的氯化钡溶液、碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液除去，该过程中有过滤操作，需要用到烧杯、漏斗和玻璃棒；将所得滤液加适量盐酸酸化后蒸发结晶得到较纯的食盐，该过程要用到蒸发皿和酒精灯；用提纯后得到的精盐配制溶液的基本步骤有称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等操作，需要用到天平、容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等。综上所述，本实验必须用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥烧杯、⑧酒精灯，因此本题选D。]
微点2
典题精练
4.B　[A.从食盐水中提取NaCl应该使用蒸发皿，不应该用坩埚，故A不符合题意；B.溴能与氢氧化钠溶液反应生成易溶于水的产物，CCl4与氢氧化钠溶液不相溶，且CCl4密度大于氢氧化钠溶液，在下层，经分液可除去CCl4中的 Br2，故B符合题意；C.氨气不可用无水CaCl2干燥，氨气能与氯化钙发生反应生成络合物CaCl2·8NH3，且收集氨气的导管太短，故C不符合题意；D.检查装置的气密性需要在密闭环境下，图中装置与空气连通，不能检查装置的气密性，故D不符合题意。]
5.B　[A.碳碳双键、醛基都能与溴水反应，向丙烯醛溶液中滴加溴水，溶液褪色，不能证明丙烯醛中含有碳碳双键，A项不符合题意；B.向浓度均为0.1 mol·L－1的CuSO4和ZnSO4的混合溶液中滴加Na2S溶液，观察现象，有黑色沉淀生成，说明：CuS溶解度更小，可比较Ksp(CuS)和Ksp(ZnS)的大小，故B符合题意；C.用焰色试验检验溶液中含有钾离子需透过蓝色钴玻璃观察焰色，C项不符合题意；D.酸性溶液中硝酸根离子可氧化亚铁离子，不能证明是否变质，应溶于水滴加KSCN溶液检验，D项不符合题意。]
6.C　[A.氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢，遇冷又化合生成氯化铵，则直接加热氯化铵无法制得氨气，实验室用加热氯化铵和氢氧化钙固体的方法制备氨气，故A错误；B.高锰酸钾溶液具有强氧化性，会腐蚀橡胶管，所以高锰酸钾溶液应盛放在酸式滴定管中，不能盛放在碱式滴定管中，故B错误；C.配制一定物质的量浓度的溶液时，俯视刻度线定容会使溶液的体积偏小，导致所配溶液浓度偏大，故C正确；D.由图可知，锌铜原电池中，锌电极为原电池的负极，铜为正极，盐桥中阳离子向硫酸铜溶液中迁移，故D错误。]
微题型3
典题精练
7.B　[A.湿润的红色石蕊试纸变蓝说明有氨气产生，该溶液可能为浓氨水，化学式为NH3·H2O，属于碱，不一定是铵盐，故A错误；B.偏铝酸根离子可促进碳酸氢根离子的电离，生成白色沉淀为氢氧化铝，说明AlO结合H＋的能力强于CO，故B正确；C.盐酸易挥发，二氧化碳中混有氯化氢，则不能证明碳酸的酸性比硅酸强，则不能用于比较非金属性，故C错误；D.NaOH过量，滴加氯化铁直接与NaOH反应生成氢氧化铁沉淀，为沉淀生成，不发生沉淀转化，不能比较Ksp，故D错误。]
8.B　[红热的木炭可提供热量，浓硝酸受热分解也会生成NO2，A项不能得出相应结论；溶液变红说明BA溶液显酸性，则B＋的水解程度比A－大，Kb(BOH)I，C项不能得出相应结论；AgNO3过量，产生黄色沉淀，不能说明AgCl沉淀转化为AgI沉淀，D项不能得出相应结论。]
9.D　[A项，FeCl2溶液中加入Zn片，Fe2＋＋Zn===Fe＋Zn2＋，溶液由浅绿色变为无色，Fe2＋的氧化能力比Zn2＋强，A错误；B项，溶液变成血红色的原因，Fe3＋＋3SCN－??Fe(SCN)3，与SO和K＋无关，B错误；C项，铁离子可能先与单质铁反应生成亚铁离子，则溶液呈绿色，C错误；D项，向沸水中滴加饱和氯化铁溶液，制取Fe(OH)3胶体，继续加热则胶体因聚沉变为沉淀，D正确；故选D。]