微专题 高考实验选择题涉及有机物的考查角度分析
专题微突破
往往以元素化合物知识为载体，考查实验原理、操作、现象分析及评价的化学实验选择题是高考必考的题型 之一，但分析近几年高考试题可以发现化学实验选择题以有机化学知识为考查的重点，设计有机物的制备、除 杂、实验设计分析与评判等，注重学科必备知识和关键能力等考查。
一、以常见有机物的结构与性质为载体考查实验分析与评价
1 (2022 年全国乙卷) 由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是
实验操作 现象 结论
A 向NaBr 溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉KI 溶液 先变橙色，后变蓝色 氧化性：Cl2> Br2> I2
B 向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新制的 Cu(OH)2 悬浊液 无砖红色沉淀 蔗糖未发生水解
C 石蜡油加强热，将产生的气体通入Br2 的 CCl4 溶液 溶液红棕色变无色 气体中含有不饱和烃
D 加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片 试管口润湿的蓝色石蕊 试纸变红 氯乙烯加聚 是 可逆 反应
备考启示：本题以常见有机物淀粉的检验、淀粉的水解及产物葡萄糖的检验，以及石蜡油受热分解产物不饱和 烃的性质、聚氯乙烯加热分解为实验考查的内容，从实验操作、现象、结论等方面对实验分析与评价，考查的立 足点依然是常见有机物的结构与性质，但更注重对实验操作的细节、现象与结论的是否存在因果关系，以及实 验设计是否合理而且严密等角度的考查，例如要考虑反应副产物及原料的挥发对实验产物检验造成的干扰。 实验现象及结论的错误等都是常见的陷阱，因此在备考时首先要准确掌握常见有机物的性质，对于实验细节 要准确把握，结论的准确是建立在严密的实验设计的基础之上，否则可能会得出错误的实验结论。
变式练习：
(
1
)下列方案设计、现象和结论有不正确的是
目的 方案设计 现象和结论
A (2022 年全国甲卷) 检验 乙醇中是否含有水 向乙醇中加入一小粒金属钠，产生无色气体 乙醇中含有水
B (2022 年浙江卷) 鉴定某 涂改液中是否存在含氯 化合物 取涂改液与KOH 溶液混合加热充分反应，取 上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银溶液，观察 现象 出现白色沉淀，说明涂改 液中存在含氯化合物
C (2022 年浙江卷) 检验牙 膏中是否含有甘油 将适量牙膏样品与蒸馏水混合，搅拌，静置一 段时间，取上层清液，加入新制的 Cu(OH)2， 振荡，观察现象 溶液出现绛蓝色，说明牙 膏中含有甘油
D (2022 年辽宁卷) 检验淀 粉是否发生了水解 向淀粉水解液中加入碘水 碘水变蓝，说明已经水解
二、以教材重要有机物制备为载体考查实验原理与现象分析
(
1
)
(
2
)(2019 年全国卷) 实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是
A. 向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K
B. 实验中装置 b 中的液体逐渐变为浅红色
C. 装置 c 中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
D. 反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
备考启示：1 ．涉及有机物制备的实验注意要点
(1) 熟知常用仪器及用途如
三颈烧瓶是有机物制备的常见反应容器，恒压滴液漏斗可以平衡内外气压使溶液顺利放出，同时减少气体测 量时的误差；梨形分液漏斗用于有机物的分离，球形分液漏斗用于液体反应物的添加。大多数有机物易挥发， 因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图 1、图 3 中的冷凝管，注意直形冷凝管可以横放或者竖放，而球形冷凝管只能竖放，图 2 中的长玻璃管 B 的作用也是
冷凝回流。
(2) 依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
如乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，火焰温度一般在 400~500 ℃,若温度要求更高，可选用 酒精喷灯或电炉加热。根据温度要求还可以选择水浴 (冰水浴)、油浴、沙浴等。防止溶液暴沸要加沸石 (或碎 瓷片)，注意若开始忘加，则需冷却后补加。
2 ．注意对教材中出现的重要有机物制备实验如乙醇的消去反应制备乙烯、电石与水反应制备乙炔、苯的溴化 反应制溴苯、苯的硝化反应制硝基苯、酯化反应制取酯、油脂的碱性水解制肥皂、还有溴乙烷、苯酚、三硝基甲苯 等常见有机物的制备实验再回顾，注重实验原理及装置图的分析，注重实验操作及现象的分析与理解，特别是
(
2
)
(
(
2018
年全国卷
)
在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是
)对实验过程中的反常现象的分析是近年的高频考点。
变式练习：
2
A B C D
三 、以陌生有机物制备实验为载体考查实验操作与规范
3 (2021 年湖北卷) 某兴趣小组为制备 1 - 氯 -2 - 甲基丙烷 (沸点 69℃)，将 2 - 甲基 -1 - 丙醇和 POCl3 溶于 CH2 Cl2 中，加热回流 (伴有 HCl 气体产生) 。反应完全后倒入冰水中分解残余的 POCl3，分液收集 CH2Cl2 层，无水MgSO4 干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是 (夹持 及加热装置略)
A. B. C. D.
备考启示：虽然是陌生有机物制备实验为载体，但考察实验的角度依然是熟悉的实验原理及装置图的分析，实 验操作及规范，对于陌生有机物的制备实验要充分解读题干信息，把握重要信息，例如上述试题中 1 - 氯 -2 - 甲基丙烷的沸点，加热回流时伴有HCl 气体产生，分液收集 CH2Cl2 层，蒸馏后得到目标产物等都是设置实验 装置和操作的重要依据，虽然有机物是陌生的但设计冷凝回流、防倒吸、萃取分液、蒸馏等操作都是熟悉的，因 此解题时注意实验操作的细节与规范，学会对知识点的迁移应用至关重要。
变式练习：
(
3
)(2021 年山东卷) 某同学进行蔗糖水解实验，并检验产物中的醛基，操作如下：向试管Ⅰ中加入
1mL20% 蔗糖溶液，加入 3 滴稀硫酸，水浴加热 5 分钟。打开盛有 10%NaOH 溶液的试剂瓶，将玻璃瓶塞倒 放，取 1mL 溶液加入试管Ⅱ,盖紧瓶塞；向试管Ⅱ中加入 5 滴 2%CuSO4 溶液。将试管Ⅱ中反应液加入试管 Ⅰ,用酒精灯加热试管Ⅰ并观察现象。实验中存在的错误有几处？
A. 1 B. 2 C. 3 D. 4
专题微检测
(
1
)(2022· 山东青岛· 统考二模)1 - 溴丙烷常用于农药、医药等合成、实验室用浓硫酸、NaBr 固体、1 - 丙 醇混合加热制备纯净的 1 - 溴丙烷、装置如下图所示 (夹持及加热装置略) 。反应一段时间后，蒸馏得到粗 产品，粗产品中加入适量 10%Na2CO3 溶液后分液、再加入少量Na2SO4 固体，过滤，再次蒸馏得纯净的产
品。下列说法错误的是
(
3
)
A. 制备装置中浓硫酸用于制取HBr 并吸水提高 1 - 丙醇转化率
B. 吸收装置吸收挥发出的HBr 防止污染空气
C. 分液装置中 1 - 溴丙烷从分液漏斗下口放出
D. 蒸馏装置中的冷凝管换成制备装置中的冷凝管效果更好
(
2
)(2022· 山东泰安· 统考模拟预测)1 - 丁醇、溴化钠和 70% 的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液 制得 1 - 溴丁烷粗产品，装置如图所示：
已知：CH3 (CH2)3OH + NaBr + H2SO4 CH3 (CH2)3Br + NaHSO4+H2O
下列说法正确的是
A. 装置I 中回流的目的是为了提高产率
B. 装置II 中 a 为进水口，b 为出水口
C. 用装置III 萃取分液时，将分层的液体依次从下放出
D. 蒸馏完毕后，应先停止通冷凝水，再停止加热
(
3
)(2023· 山东聊城· 统考三模) 用KMnO4 氧化甲苯制备苯甲酸。实验方法：将甲苯和KMnO4 溶液在 100℃ 反应一段时间后停止反应，过滤，将含有苯甲酸钾 (C6H5COOK) 和甲苯的滤液按如下流程分离出苯 甲酸和回收未反应的甲苯。下列说法不正确的是
已知：苯甲酸熔点 122.4℃,在 25℃ 和 95℃ 时溶解度分别为 0.3g 和 6.9g；
(
4
)
A. 操作Ⅰ为分液、操作Ⅱ为过滤
B. 甲苯、苯甲酸分别由A、B 获得
C. 若B 中含有杂质，采用重结晶的方法进一步提纯
D.“系列操作”用到的仪器有铁架台 (含铁圈)、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、烧杯
(
4
)(2023·河北·校联考模拟预测) 某兴趣小组以活性白土为催化剂进行乙醇脱水制备乙烯的实验，装置 如图所示 (夹持装置已略去) 。下列说法正确的是
A. 实验时，冷凝水从 a 口进 b 口出
B. 加快圆底烧瓶中乙醇的汽化速率，有利于提高乙醇的转化率
C. 溴的四氯化碳溶液褪色，不能说明生成了乙烯气体
D. 当有 4.6g 乙醇汽化时，具支试管中收集到 2.0g 液体，则乙醇的转化率约为 93%
(
5
)(2023· 四川南充· 统考模拟预测) 苯甲酸是一种食品防腐剂，微溶于冷水，易溶于热水。某同学设计实 验提纯某粗苯甲酸样品 (其中含有少量泥沙等难溶于水的杂质)，下列操作未涉及的是
A. 甲：加热溶解 B. 乙：冷却结晶 C. 丙：萃取后分液 D. 丁：趁热过滤
(
6
)(2023 上·浙江金华· 高三校联考阶段练习) 实验室合成并提纯山梨酸乙酯 (密度 0.926g/cm3，沸点 195.5℃) 的过程如下图所示。下列说法正确的是
A. 操作①控温 110℃,目的是除去生成的水
(
5
)
B. 操作③可以通过观察气泡现象控制试剂 a 的用量
C. 操作③④均应收集下层液体
D. 操作②⑤可用玻璃棒轻轻拨散固体，以加快过滤速率
(
7
)(2023 上 · 山东德州 · 高三统考期中) 雷尼镍常做有机物还原反应的催化剂，暴露在空气中极易燃烧。
邻硝基苯胺的催化加氢反应 ( 装置略)。
) 实验装置如图所示 (夹持装置和搅拌
已知：反应前先向装置I 中通H2，反应时打开三通阀由装置I 提供H2。
下列说法错误的是
A. 反应前应先赶走装置中的空气
B. 当水准瓶液面不下降时反应结束
C. 若反应中导气管N伸到液面之下则可能发生倒吸
D. 若充入H2 时三通阀的孔路位置如图所示
,则供气时三通阀孔路为
(
8
)(2024·广西 · 校联考模拟预测) 实验室用以下装置 (夹持和水浴加热装置略) 制备环己酮缩乙二醇。
实验中利用苯 - 水的共沸体系带出水分，其反应原理：
(
6
)
(
7
)
下列有关说法错误的是
A. 以共沸体系带水促使反应正向进行
B. 当观察到分水器中苯层液面高于支管口时，必须打开旋塞B 将水放出
C. 管口A 是冷凝水的进水口
D. 根据带出水的体积可估算反应进度
(
9
)(2022· 山东潍坊 · 统考二模) 苯甲酸可用作食品防腐剂，微溶于冷水，易溶于乙醇、热水，实验室可通过 甲苯氧化制苯甲酸，制备过程和装置如图：
下列说法错误的是
A. 实验中可选用 250mL 三颈烧瓶
B. 当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成
C. 加入饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是降低苯甲酸的溶解度
D. 趁热过滤前需用热水将滤纸浸湿
(
10
)(2022· 安徽淮北 · 统考二模) 实验室用苯、铁粉、液溴制备并提纯溴苯的相关装置如图所示。下列说 法错误的是
A. 装置Ⅰ中回流的目的是减少苯、液溴和溴化氢的挥发
B. 装置Ⅰ中倒扣漏斗有防倒吸作用
C. 装置Ⅱ的作用是将滤液依次用水、稀氢氧化钠溶液、水洗涤后分液
D. 装置Ⅲ是用蒸馏法分离苯与溴苯
(
11
)(2022· 山东德州· 统考二模) 实验室制备苯胺的流程
,反应②的实验装置 (夹持及加 热装置略) 如图。已知：苯胺为无色油状液体，沸点 184℃,易氧化。下列说法正确的是
A. 反应①后的混合液经水洗、碱洗、结晶，得到硝基苯
B. 反应①和反应②均需水浴加热
C. 装置中为除去反应生成的水，蒸馏前需关闭K 并向三颈烧瓶中加入P2O5
D. 为防止生成的苯胺被氧化，加热前应先通一段时间的H2
(
12
)(2022·福建三明· 统考三模)1 - 溴丁烷是密度比水大、难溶于水的无色液体，常用作有机合成的烷基 化试剂。将浓硫酸、NaBr 固体、1 - 丁醇混合加热回流后，再经洗涤 → 干燥 → 蒸馏获得纯品。实验中涉及 如下装置 (部分夹持和加热装置省略)：
下列说法错误的是
A. 图中所示两处冷凝管中冷凝水方向均为从 a 口进 b 口出
B. 气体吸收装置的作用是吸收HBr 等有毒气体
C. 浓硫酸的作用是作反应物、催化剂等
(
8
)
(
13
)D. 洗涤时，经“水洗 → 碱洗 (Na2CO3 溶液) → 水洗”可除去大部分杂质
(2022·江苏·模拟预测) 下列与硫酸相关的实验能达到目的的是
A. 向 50 g H2O 中加入 50 g 发烟硫酸，可配成 100 g 质量分数为 50% 的硫酸溶液
B. 常温下，可使用浓硫酸和铁片反应制取FeSO4
C. 装置甲可用于实验室制备乙烯气体
D. 装置乙可用于去除乙烯中混有的 SO2 气体
(
14
)(2022· 山东日照· 统考二模) 实验室用环己醇与浓硫酸混合加热制备环己烯，装置如图所示 (加热和 夹持装置略去) 。下列说法错误的是
A. 添加试剂时，先加入环己醇，再加入浓硫酸
B. 反应过程中，分水器有水积攒则立即打开活塞放出
C. 分水器中水量不再增多时，说明反应结束，即可停止实验
D. 依次用NaOH 溶液、蒸馏水洗涤，分液后加入无水 CaCl2 固体，过滤后再进行蒸馏即可得到纯净环己烯
(
15
)(2023 上·重庆渝北· 高三重庆市渝北中学校校考阶段练习) 实验室合成并提纯山梨酸乙酯 (密度 0.926g/cm3，沸点 195.5℃) 的过程如下图所示。下列说法错误的是
(
9
)
A. 操作①控温 110℃,不能选用水浴加热的方法
B. 操作③中试剂 a 为碳酸氢钠，可以通过观察气泡现象控制试剂用量
C. 操作③④均为分液操作，均应收集下层液体
D. 操作②⑤为过滤，操作⑥为蒸馏
(
10
)(
1
)
微专题 高考实验选择题涉及有机物的考查角度分析
专题微突破
往往以元素化合物知识为载体，考查实验原理、操作、现象分析及评价的化学实验选择题是高考必考的题型 之一，但分析近几年高考试题可以发现化学实验选择题以有机化学知识为考查的重点，设计有机物的制备、除 杂、实验设计分析与评判等，注重学科必备知识和关键能力等考查。
一、以常见有机物的结构与性质为载体考查实验分析与评价
1 (2022 年全国乙卷) 由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是
实验操作 现象 结论
A 向NaBr 溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉KI 溶液 先变橙色，后变蓝色 氧化性：Cl2> Br2> I2
B 向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新制的 Cu(OH)2 悬浊液 无砖红色沉淀 蔗糖未发生水解
C 石蜡油加强热，将产生的气体通入Br2 的 CCl4 溶液 溶液红棕色变无色 气体中含有不饱和烃
D 加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片 试管口润湿的蓝色石蕊 试纸变红 氯乙烯加聚 是 可逆 反应
【解析】过量的氯水可以将NaBr 溶液中溴离子被氧化为溴单质，过量氯水也可以淀粉KI 溶液中的碘离子 氧化为碘单质，无法证明溴单质的氧化性强于碘单质，A 错误；检验蔗糖水解产物葡萄糖，若不加氢氧化 钠，未反应的稀硫酸会和新制氢氧化铜反应，则不会产生砖红色沉淀，不能说明蔗糖没有发生水解，B 错 误；石蜡油加强热，会产生不饱和烃的石油裂解气，与溴发生加成反应使溴的四氯化碳溶液褪色，C 正确； 聚氯乙烯加强热产生氯化氢，能使湿润蓝色湿润试纸变红，但不能说明氯乙烯加聚是可逆反应，同时，可 逆反应是指在同一条件下，既能向正反应方向进行，同时又能向逆反应的方向进行的反应，而氯乙烯加聚 和聚氯乙烯加强热分解条件不同，D 错误；答案选 C。
备考启示：本题以常见有机物淀粉的检验、淀粉的水解及产物葡萄糖的检验，以及石蜡油受热分解产物不饱和 烃的性质、聚氯乙烯加热分解为实验考查的内容，从实验操作、现象、结论等方面对实验分析与评价，考查的立 足点依然是常见有机物的结构与性质，但更注重对实验操作的细节、现象与结论的是否存在因果关系，以及实 验设计是否合理而且严密等角度的考查，例如要考虑反应副产物及原料的挥发对实验产物检验造成的干扰。 实验现象及结论的错误等都是常见的陷阱，因此在备考时首先要准确掌握常见有机物的性质，对于实验细节 要准确把握，结论的准确是建立在严密的实验设计的基础之上，否则可能会得出错误的实验结论。
变式练习：
(
1
)下列方案设计、现象和结论有不正确的是
目的 方案设计 现象和结论
A (2022 年全国甲卷) 检验 乙醇中是否含有水 向乙醇中加入一小粒金属钠，产生无色气体 乙醇中含有水
B (2022 年浙江卷) 鉴定某 涂改液中是否存在含氯 化合物 取涂改液与KOH 溶液混合加热充分反应，取 上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银溶液，观察 现象 出现白色沉淀，说明涂改 液中存在含氯化合物
C (2022 年浙江卷) 检验牙 膏中是否含有甘油 将适量牙膏样品与蒸馏水混合，搅拌，静置一 段时间，取上层清液，加入新制的 Cu(OH)2， 振荡，观察现象 溶液出现绛蓝色，说明牙 膏中含有甘油
D (2022 年辽宁卷) 检验淀 粉是否发生了水解 向淀粉水解液中加入碘水 碘水变蓝，说明已经水解
【解析】乙醇和水均会与金属钠发生反应生成氢气，故不能说明乙醇中含有水，A 错误；
涂改液与KOH 溶液混合加热可水解得到KCl 溶液，取上层清液，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，出现白色沉
淀，能证明存在含氯化合物，考查的知识点为为卤代烃中卤素原子的检验，B 正确；甘油能够与新制的
Cu(OH)2 悬浊液反应生成绛蓝色甘油铜溶液，可用于检验甘油的存在，C 正确；可选用银氨溶液或新制氢 氧化铜检验淀粉水解的产物葡萄糖来确定淀粉是否发生了水解，碘水可用于检验淀粉是否完全水解，若碘 水不变蓝则完全水解，D 错误；答案选 AD。
二、以教材重要有机物制备为载体考查实验原理与现象分析
2 (2019 年全国卷) 实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是
A. 向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K
B. 实验中装置 b 中的液体逐渐变为浅红色
C. 装置 c 中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
D. 反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
【解析】本实验选择题以高中重要实验实验室制备溴苯为内容，以教材实验装置图为呈现形式，考查的角 度涉及实验的原理、操作、现象的分析、装置的用途、产品的净化除杂等，因此解题时，明晰原理及各个装 置的作用将至关重要，装置 a 中苯和液溴反应生成无色的溴苯和溴化氢，向烧瓶中加注液体时若关闭 K， 会使烧瓶中气体压强增大，苯和溴混合液不能顺利流下。打开K，可以平衡气压，便于苯和溴混合液流
下，A 正确；装置 b 中四氯化碳的作用是吸收挥发出的苯和溴蒸汽，溴溶于四氯化碳使液体逐渐变为浅红 色，B 正确；装置 c 中碳酸钠溶液呈碱性，能够反应吸收生成的溴化氢气体，倒置漏斗的作用是采用“肚容 式”防止倒吸，C 正确；反应后得到粗溴苯主要含有溴、苯，向粗溴苯中加入稀氢氧化钠溶液洗涤，除去其 中溶解的溴，振荡、静置，分层后分液，向有机层中加入适当的干燥剂，然后利用苯和溴苯的沸点不同蒸馏 分离出沸点较低的苯，可以得到溴苯，结晶法是利用混合物中各成分在同一种溶剂里溶解度的不同或在 冷热情况下溶解度显著差异而实现分离的操作方法，很显然苯和溴苯不具有这样的性质差异，D 错误。
故答案选D。
备考启示：1 ．涉及有机物制备的实验注意要点
(1) 熟知常用仪器及用途如
(
2
)
三颈烧瓶是有机物制备的常见反应容器，恒压滴液漏斗可以平衡内外气压使溶液顺利放出，同时减少气体测 量时的误差；梨形分液漏斗用于有机物的分离，球形分液漏斗用于液体反应物的添加。大多数有机物易挥发， 因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图 1、图 3 中的冷凝管，注意直形冷凝管可以横放或者竖放，而球形冷凝管只能竖放，图 2 中的长玻璃管 B 的作用也是
冷凝回流。
(2) 依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
如乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，火焰温度一般在 400~500 ℃,若温度要求更高，可选用 酒精喷灯或电炉加热。根据温度要求还可以选择水浴 (冰水浴)、油浴、沙浴等。防止溶液暴沸要加沸石 (或碎 瓷片)，注意若开始忘加，则需冷却后补加。
2 ．注意对教材中出现的重要有机物制备实验如乙醇的消去反应制备乙烯、电石与水反应制备乙炔、苯的溴化 反应制溴苯、苯的硝化反应制硝基苯、酯化反应制取酯、油脂的碱性水解制肥皂、还有溴乙烷、苯酚、三硝基甲苯 等常见有机物的制备实验再回顾，注重实验原理及装置图的分析，注重实验操作及现象的分析与理解，特别是 对实验过程中的反常现象的分析是近年的高频考点。
变式练习：
(
2
)(2018 年全国卷) 在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是
A B C D
【解析】本实验选择题以高中重要实验实验室制备乙酸乙酯为内容，以教材实验装置图为重要载体，因为反 应物均是液体，且需要加热，因此试管口要略向上倾斜，A 正确；生成的乙酸乙酯中含有乙酸和乙醇，饱和 碳酸钠溶液的作用是吸收乙醇、中和乙酸、降低乙酸乙酯的溶解性减少其消耗同时可以通过分液而实现分 离提纯，注意导管口不能插入溶液中，以防止倒吸，B 正确；乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液而密度较小， 应位于溶液的上层，C 正确；在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中无需蒸发，D 错误。故答案选D。
(
3
)
(
4
)
三 、以陌生有机物制备实验为载体考查实验操作与规范
3 (2021 年湖北卷) 某兴趣小组为制备 1 - 氯 -2 - 甲基丙烷 (沸点 69℃)，将 2 - 甲基 -1 - 丙醇和 POCl3 溶于 CH2 Cl2 中，加热回流 (伴有 HCl 气体产生) 。反应完全后倒入冰水中分解残余的 POCl3，分液收集 CH2Cl2 层，无水MgSO4 干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是 (夹持 及加热装置略)
A. B. C. D.
【解析】将 2 - 甲基 -1 - 丙醇和POCl3 溶于盛在三口烧瓶中的 CH2Cl2 中，搅拌、加热回流 (反应装置中的 球形冷凝管用于回流)，制备产物，A 正确；产生的HCl 可用NaOH 溶液吸收，但要防止倒吸，导气管不能 直接插入 NaOH 溶液中，B 错误；分液收集 CH2Cl2 层需用到分液漏斗，振摇时需将分液漏斗倒转过来进 行放气处理，C 正确；蒸馏时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进、上口出，D 正确；故答案选B。
备考启示：虽然是陌生有机物制备实验为载体，但考察实验的角度依然是熟悉的实验原理及装置图的分析，实 验操作及规范，对于陌生有机物的制备实验要充分解读题干信息，把握重要信息，例如上述试题中 1 - 氯 -2 - 甲基丙烷的沸点，加热回流时伴有HCl 气体产生，分液收集 CH2Cl2 层，蒸馏后得到目标产物等都是设置实验 装置和操作的重要依据，虽然有机物是陌生的但设计冷凝回流、防倒吸、萃取分液、蒸馏等操作都是熟悉的，因 此解题时注意实验操作的细节与规范，学会对知识点的迁移应用至关重要。
变式练习：
3 (2021 年山东卷) 某同学进行蔗糖水解实验，并检验产物中的醛基，操作如下：向试管Ⅰ中加入
1mL20% 蔗糖溶液，加入 3 滴稀硫酸，水浴加热 5 分钟。打开盛有 10%NaOH 溶液的试剂瓶，将玻璃瓶塞倒 放，取 1mL 溶液加入试管Ⅱ,盖紧瓶塞；向试管Ⅱ中加入 5 滴 2%CuSO4 溶液。将试管Ⅱ中反应液加入试管 Ⅰ,用酒精灯加热试管Ⅰ并观察现象。实验中存在的错误有几处？
A. 1 B. 2 C. 3 D. 4
【解析】第 1 处错误：利用新制氢氧化铜溶液检验蔗糖水解生成的葡萄糖中的醛基时，溶液需保持碱性，否则 作水解催化剂的酸会将氢氧化铜反应，导致实验失败，题干实验过程中蔗糖水解后溶液未冷却并碱化；第 2 处错误：NaOH 溶液具有强碱性，不能用玻璃瓶塞，否则NaOH 与玻璃塞中 SiO2 反应生成具有黏性的Na2 SiO3，会导致瓶盖无法打开，共 2 处错误，故答案为B。
综上所述，高考涉及有机物制备与性质的实验选择题将成为重要考查内容之一，常见的考查角度与要求涉 及原理、操作、现象、评价等，因此在备考时掌握有机物的性质，学会提取题干信息，强化实验操作与技能素 养的培养，这样才能以“不变应万变”，提高涉及有机物知识点实验选择题的得分率。
专题微检测
1 (2022· 山东青岛· 统考二模)1 - 溴丙烷常用于农药、医药等合成、实验室用浓硫酸、NaBr 固体、1 - 丙 醇混合加热制备纯净的 1 - 溴丙烷、装置如下图所示 (夹持及加热装置略) 。反应一段时间后，蒸馏得到粗 产品，粗产品中加入适量 10%Na2CO3 溶液后分液、再加入少量Na2SO4 固体，过滤，再次蒸馏得纯净的产
品。下列说法错误的是
A. 制备装置中浓硫酸用于制取HBr 并吸水提高 1 - 丙醇转化率
B. 吸收装置吸收挥发出的HBr 防止污染空气
C. 分液装置中 1 - 溴丙烷从分液漏斗下口放出
D. 蒸馏装置中的冷凝管换成制备装置中的冷凝管效果更好
【答案】D
【解析】A ．浓硫酸与NaBr 固体反应制备HBr，同时浓硫酸具有吸水性，可以吸收水分使得 1 - 丙醇转化 为 1 - 溴丙烷的转化率提高，A 正确；
B ． HBr 不能直接排放到空气中，吸收装置吸收挥发出的 HBr 防止污染空气，B 正确； C ． 1 - 溴丙烷的密度比水大，在分液漏斗的下层，应从分液漏斗下口放出，C 正确；
D ．蒸馏装置中的冷凝管换成制备装置中的球形冷凝管，1 - 溴丙烷容易残留在球形冷凝管中，D 错误； 故选D。
(
2
)(2022· 山东泰安· 统考模拟预测)1 - 丁醇、溴化钠和 70% 的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液 制得 1 - 溴丁烷粗产品，装置如图所示：
已知：CH3 (CH2)3OH + NaBr + H2SO4 CH3 (CH2)3Br + NaHSO4+H2O
下列说法正确的是
A. 装置I 中回流的目的是为了提高产率
B. 装置II 中 a 为进水口，b 为出水口
C. 用装置III 萃取分液时，将分层的液体依次从下放出
D. 蒸馏完毕后，应先停止通冷凝水，再停止加热
【答案】A
【分析】根据题意 1 - 丁醇、溴化钠和 70% 的硫酸在装置I 中共热发生 CH3 (CH2)3OH + NaBr + H2SO4
(
5
) CH3 (CH2)3Br + NaHSO4+H2O 得到含 CH3 (CH2)3OH、CH3 (CH2)3Br、NaHSO4、NaBr、H2SO4 的混 合物，混合物在装置Ⅱ中蒸馏得到 CH3 (CH2)3OH 和 CH3 (CH2)3Br 的混合物，在装置Ⅲ中用合适的萃取剂
萃取分液得 CH3 (CH2)3Br 粗产品。
【解析】A ．浓硫酸和NaBr 会产生HBr，1 - 丁醇以及浓硫酸和NaBr 产生的HBr 均易挥发，用装置I 回 流可减少反应物的挥发，提高产率，选项 A 正确；
B ．冷凝水应下进上出，装置Ⅱ中 b 为进水口，a 为出水口，选项B 错误；
C ．用装置Ⅲ萃取分液时，将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，选项 C 错误；
D ．蒸馏完毕后，应停止加热后，继续通冷凝水至冷却至室温，选项D 错误；
答案选A。
(
3
)(2023· 山东聊城· 统考三模) 用KMnO4 氧化甲苯制备苯甲酸。实验方法：将甲苯和KMnO4 溶液在 100℃ 反应一段时间后停止反应，过滤，将含有苯甲酸钾 (C6H5COOK) 和甲苯的滤液按如下流程分离出苯 甲酸和回收未反应的甲苯。下列说法不正确的是
已知：苯甲酸熔点 122.4℃,在 25℃ 和 95℃ 时溶解度分别为 0.3g 和 6.9g；
A. 操作Ⅰ为分液、操作Ⅱ为过滤
B. 甲苯、苯甲酸分别由A、B 获得
C. 若B 中含有杂质，采用重结晶的方法进一步提纯
D.“系列操作”用到的仪器有铁架台 (含铁圈)、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、烧杯
【答案】D
【分析】将含有苯甲酸钾 (C6H5COOK) 和甲苯的滤液分液得到有机溶液和水溶液，水溶液中加入浓盐酸生 成苯甲酸，冷却结晶后过滤得到苯甲酸晶体，有机溶液中加入硫酸钠干燥除水后过滤，然后蒸馏得到甲苯； 【解析】A ．操作Ⅰ分离出有机溶液和水溶液，操作方法为分液；操作Ⅱ为分离固液操作，为过滤，故 A 正 确；
B ．根据分析可知，无色液体 A 为甲苯，白色固体为苯甲酸，故B 正确；
C ．重结晶是可以用于提高晶体纯度的操作，若B 中含有杂质，采用重结晶的方法进一步提纯，故 C 正确； D ．“系列操作”为得到苯甲酸晶体操作，为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，用到的仪器有铁架台 (含铁圈)、蒸发
皿、酒精灯、玻璃棒、烧杯、漏斗等，故D 错误；
故选D。
(
4
)(2023·河北·校联考模拟预测) 某兴趣小组以活性白土为催化剂进行乙醇脱水制备乙烯的实验，装置 如图所示 (夹持装置已略去) 。下列说法正确的是
(
6
)
A. 实验时，冷凝水从 a 口进 b 口出
B. 加快圆底烧瓶中乙醇的汽化速率，有利于提高乙醇的转化率
C. 溴的四氯化碳溶液褪色，不能说明生成了乙烯气体
D. 当有 4.6g 乙醇汽化时，具支试管中收集到 2.0g 液体，则乙醇的转化率约为 93%
【答案】D
【解析】A ．实验时，冷凝水应从下口进上口出，选项 A 错误；
B ．若乙醇的汽化速率过快，乙醇分子在催化剂表面停留的时间过短，部分乙醇还来不及被吸附、活化、反 应即被带出催化剂层，将导致转化率降低，选项B 错误；
C ．产生的乙烯能与溴发生加成反应，从而使溶液褪色，通过实验现象能说明有乙烯生成，选项 C 错误； D ．具支试管中收集的液体成分是乙醇和水，则生成乙烯气体的质量是 4.6g - 2.0g = 2.6g，故乙醇的转化
率为 × 100% ≈ 93%，选项D 正确；
答案选D。
(
5
)(2023· 四川南充 · 统考模拟预测) 苯甲酸是一种食品防腐剂，微溶于冷水，易溶于热水。某同学设计实 验提纯某粗苯甲酸样品 (其中含有少量泥沙等难溶于水的杂质)，下列操作未涉及的是
A. 甲：加热溶解 B. 乙：冷却结晶 C. 丙：萃取后分液 D. 丁：趁热过滤
【答案】C
【解析】采用重结晶法提纯苯甲酸，其操作过程为：热水溶解 → 趁热过滤 → 冷却结晶 → 过滤 → 冷水洗涤 → 干燥，未涉及萃取分液操作，故选 C。
(
6
) (
7
)(2023 上 ·浙江金华 · 高三校联考阶段练习) 实验室合成并提纯山梨酸乙酯 (密度 0.926g/cm3，沸点
195.5℃) 的过程如下图所示。下列说法正确的是
A. 操作①控温 110℃,目的是除去生成的水
B. 操作③可以通过观察气泡现象控制试剂 a 的用量
C. 操作③④均应收集下层液体
D. 操作②⑤可用玻璃棒轻轻拨散固体，以加快过滤速率
【答案】B
【分析】山梨酸和乙醇在浓硫酸、110℃ 条件下发生酯化反应生成山梨酸乙酯，产物混合物过滤后滤液中加 入试剂 a 为碳酸氢钠，用于中和多余的山梨酸，再用水洗涤分液，在有机层中加入少量无水硫酸镁吸收多余 的水分，再进行过滤得到滤液，滤液进行蒸馏得到山梨酸乙酯。
【解析】A ．操作①控制温度为 110℃,加热可以加快反应的进行，同时温度又不至于过高导致乙醇大量挥 发，且山梨酸乙酯的沸点高于 110℃ 可减少山梨酸乙酯的挥发，A 错误；
B ．操作③加入的是碳酸氢钠溶液，用于除去多余的山梨酸，碳酸氢钠与山梨酸反应生成二氧化碳气体，可 观察气泡现象控制碳酸氢钠溶液的用量，B 正确；
C ．操作③④最后得到含有山梨酸乙酯的有机层，山梨酸乙酯密度小于水，因此应该收集上层的液体，C 错 误；
D ．过滤时玻璃棒的作用为引流，不能用其拨散固体，防止捣破滤纸，D 错误；
故答案选B。
(
7
)(2023 上· 山东德州· 高三统考期中) 雷尼镍常做有机物还原反应的催化剂，暴露在空气中极易燃烧。
邻硝基苯胺的催化加氢反应 ( 装置略)。
) 实验装置如图所示 (夹持装置和搅拌
已知：反应前先向装置I 中通H2，反应时打开三通阀由装置I 提供H2。
下列说法错误的是
A. 反应前应先赶走装置中的空气
B. 当水准瓶液面不下降时反应结束
(
8
)
(
9
)
C. 若反应中导气管N伸到液面之下则可能发生倒吸
D. 若充入H2 时三通阀的孔路位置如图所示
,则供气时三通阀孔路为
【答案】D
【解析】A ．雷尼镍暴露在空气中极易燃烧，故在反应前应先赶走装置中的空气，A 项正确；
B ．反应完成后，氢气不再被消耗，此时集气管中液面不再变化，故当水准瓶液面不下降时反应结束，B 项 正确；
C ．反应过程中消耗氢气，若反应中导气管N伸到液面下，可能发生倒吸，C 项正确；
D ．充入H2 时三通阀的孔路位置如图所示
,说明氢气从左侧进入，向下进入集气管，之后由集气
管向装置Ⅱ中通入氢气，若供气时三通阀孔路为 答案选D。
,则气体会从左侧逸出，D 项错误；
(
8
)(2024·广西 · 校联考模拟预测) 实验室用以下装置 (夹持和水浴加热装置略) 制备环己酮缩乙二醇。
实验中利用苯 - 水的共沸体系带出水分，其反应原理：
下列有关说法错误的是
A. 以共沸体系带水促使反应正向进行
B. 当观察到分水器中苯层液面高于支管口时，必须打开旋塞B 将水放出
C. 管口A 是冷凝水的进水口
D. 根据带出水的体积可估算反应进度
【答案】B
【分析】由题意可知，该实验的实验目的是利用环己酮和乙二醇反应制备环己酮缩乙二醇，反应中环己酮先 与乙二醇发生加成反应，后发生取代反应生成环己酮缩乙二醇，装置中苯的作用是作反应溶剂，同时与水 形成共沸物便于蒸出水，冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸气，分水器的作用是减小生成物的浓度，使平 衡向正反应方向移动，提高环己酮缩乙二醇的产率，所以当观察到分水器中水层液面高于支管口时，必须
打开旋塞B 将水放出；
【解析】A ．由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以共 沸体系带水可以促使反应正向进行，选项 A 正确；
B ．由分析可知，当观察到分水器中水层液面高于支管口时，必须打开旋塞 B 将水放出，选项B 错误；
C ．由分析可知，冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸气，从管口 A 通入冷凝水有利于增大冷凝的接触面积， 提高冷凝效果，选项 C 正确；
D ．根据投料量，可估计生成水的体积，随着反应的进行、分水器中水层体积不断增大，所以可根据带出水 的体积估算反应进度，选项D 正确；
答案选B。
(
9
)(2022· 山东潍坊 · 统考二模) 苯甲酸可用作食品防腐剂，微溶于冷水，易溶于乙醇、热水，实验室可通过 甲苯氧化制苯甲酸，制备过程和装置如图：
下列说法错误的是
A. 实验中可选用 250mL 三颈烧瓶
B. 当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成
C. 加入饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是降低苯甲酸的溶解度
D. 趁热过滤前需用热水将滤纸浸湿
【答案】C
【解析】A ．加热液体，所盛液体的体积不超过三颈烧瓶的一半，三颈烧瓶中已经加入 100m 的水，1.5mL 甲 苯，4.8g 高锰酸钾，应选用 250mL 的三颈烧瓶，A 正确；
B ．没有油珠说明不溶于水的甲苯已经完全被氧化，因此当回流液中不再出现油珠时，说明反应已经完成， B 正确；
C ．高锰酸钾具有强氧化性，能将 Cl- 氧化，加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液是为了除去过量的高锰酸钾， 避免在用盐酸酸化时，产生氯气，C 错误；
D ．为增大过滤效率，趁热过滤前需用热水将滤纸浸湿，防止有气泡，D 正确；
答案选 C。
(
10
)(2022· 安徽淮北 · 统考二模) 实验室用苯、铁粉、液溴制备并提纯溴苯的相关装置如图所示。下列说 法错误的是
(
10
)
A. 装置Ⅰ中回流的目的是减少苯、液溴和溴化氢的挥发
B. 装置Ⅰ中倒扣漏斗有防倒吸作用
C. 装置Ⅱ的作用是将滤液依次用水、稀氢氧化钠溶液、水洗涤后分液
D. 装置Ⅲ是用蒸馏法分离苯与溴苯
【答案】A
【解析】A ．装置Ⅰ中球形冷凝管能起到冷凝回流的作用，可以减少苯、液溴的挥发，提高原料利用率，但减 少溴化氢的挥发不是实验目的，故 A 错误；
B ．装置Ⅰ中倒扣漏斗可以防止极易溶于水的溴化氢被硝酸银溶液吸收时产生倒吸，故 B 正确；
C ．装置Ⅱ为分液装置，装置Ⅰ中制得的溴苯中混有溴化铁、溴和苯，依次用水、稀氢氧化钠溶液、水洗涤后 除去溴化铁、溴，用装置Ⅱ分液能得到含有苯的溴苯，故 C 正确；
D ．装置Ⅲ为蒸馏装置，苯和溴苯存在沸点差异，用装置Ⅲ能分离苯与溴苯，故 D 正确；
故选A。
(
11
)(2022· 山东德州· 统考二模) 实验室制备苯胺的流程
,反应②的实验装置 (夹持及加 热装置略) 如图。已知：苯胺为无色油状液体，沸点 184℃,易氧化。下列说法正确的是
A. 反应①后的混合液经水洗、碱洗、结晶，得到硝基苯
B. 反应①和反应②均需水浴加热
(
11
)
(
12
)
C. 装置中为除去反应生成的水，蒸馏前需关闭K 并向三颈烧瓶中加入P2O5
D. 为防止生成的苯胺被氧化，加热前应先通一段时间的H2
【答案】D
【解析】A ．反应①后的混合液中含有硝基苯和未反应完的苯，经水洗、碱洗、分液后再蒸馏，得到硝基苯， 选项A 错误；
B ．反应②的实验温度控制在 140℃,大于 100℃,不能用水浴加热，选项B 错误；
C ．苯胺还原性强，易被氧化，有碱性，与酸反应生成盐，而浓硫酸具有酸性和强氧化性，苯胺能与浓硫酸反 应，则不能选用浓硫酸，三颈烧瓶内的反应结束后，关闭K，先在三颈烧瓶中加入生石灰后蒸馏，选项 C 错 误；
D ．加热前应先通一段时间的 H2 可将装置内空气排出，避免苯胺被氧化，选项D 正确；
答案选D。
(
12
)(2022·福建三明· 统考三模)1 - 溴丁烷是密度比水大、难溶于水的无色液体，常用作有机合成的烷基 化试剂。将浓硫酸、NaBr 固体、1 - 丁醇混合加热回流后，再经洗涤 → 干燥 → 蒸馏获得纯品。实验中涉及 如下装置 (部分夹持和加热装置省略)：
下列说法错误的是
A. 图中所示两处冷凝管中冷凝水方向均为从 a 口进 b 口出
B. 气体吸收装置的作用是吸收HBr 等有毒气体
C. 浓硫酸的作用是作反应物、催化剂等
D. 洗涤时，经“水洗 → 碱洗 (Na2CO3 溶液) → 水洗”可除去大部分杂质
【答案】A
【解析】A ．回流装置中的冷凝管中的冷凝水为 a 口进 b 口出，蒸馏装置中的冷凝管中的冷凝水为 b 口进 a 口出，故A 错误；
B ．反应过程中产生有毒的HBr，需要进行尾气处理，由于HBr 极易溶于水，所以用较大容积的干燥管防 倒吸，故B 正确；
C ．该反应的反应原理是浓硫酸与NaBr 发生反应生成HBr，HBr 与 1 - 丁醇在浓硫酸的作用下发生取代 反应生成 1 - 溴丁烷和水，故浓硫酸的作用是作反应物、催化剂等，故B 正确；
D ．分液漏斗中要先进行水洗分液除去HBr 和大部分 1 - 丁醇，再用饱和Na2CO3 溶液洗涤除去剩余的酸
后分液，最后用水洗分液除去过量的Na2CO3 等残留物，故D 正确；
故选A。
(
13
)(2022·江苏·模拟预测) 下列与硫酸相关的实验能达到目的的是
(
13
)
A. 向 50 g H2O 中加入 50 g 发烟硫酸，可配成 100 g 质量分数为 50% 的硫酸溶液
B. 常温下，可使用浓硫酸和铁片反应制取FeSO4
C. 装置甲可用于实验室制备乙烯气体
D. 装置乙可用于去除乙烯中混有的 SO2 气体
【答案】C
【解析】A ．发烟硫酸是H2SO4 ·xSO3，1mol 溶于水后生成 (x + 1)molH2SO4，该项所述配制得到质量分数 大于 50% 的硫酸溶液，A 错误；
B ．常温下Fe 与浓硫酸发生钝化，不能制备硫酸亚铁，B 错误；
C ．乙醇在 170℃ 时发生消去反应生成乙烯，温度计测定混合液温度，浓硫酸作催化剂、吸水剂，C 正确； D ．浓硫酸与 SO2 不能发生反应，因此不能除去 SO2，应选NaOH 溶液除去杂质，D 错误；
故选 C。
(
14
)(2022· 山东日照· 统考二模) 实验室用环己醇与浓硫酸混合加热制备环己烯，装置如图所示 (加热和 夹持装置略去) 。下列说法错误的是
A. 添加试剂时，先加入环己醇，再加入浓硫酸
B. 反应过程中，分水器有水积攒则立即打开活塞放出
C. 分水器中水量不再增多时，说明反应结束，即可停止实验
D. 依次用NaOH 溶液、蒸馏水洗涤，分液后加入无水 CaCl2 固体，过滤后再进行蒸馏即可得到纯净环己烯
【答案】B
【解析】A ．由于浓硫酸稀释过程中释放出大量的热，且浓硫酸的密度大于环己醇，根据浓硫酸稀释操作的 注意事项可知，添加试剂时，先加入环己醇，再加入浓硫酸，A 正确；
B ．分水器的作用是将反应生成的水能够及时分离出来，使反应正向进行，且当分水器中的水量不再增多 时，说明反应结束，即可停止实验，故还有控制反应的作用，故反应过程中，当分水器中的水层增至支管口 附近时，再打开活塞放出部分水，B 错误；
C ．由B 项分析可知，分水器中水量不再增多时，说明反应结束，即可停止实验，C 正确；
D ．所带反应后混合溶液依次用NaOH 溶液除去作为催化剂的H2SO4、蒸馏水洗涤除去NaOH、Na2SO4、 H2SO4 的可溶性杂质，分液后等有机层，加入无水 CaCl2 固体吸水，过滤后再进行蒸馏即可得到纯净环己
烯，D 正确；
故答案为：B。
(
15
)(2023 上·重庆渝北· 高三重庆市渝北中学校校考阶段练习) 实验室合成并提纯山梨酸乙酯 (密度 0.926g/cm3，沸点 195.5℃) 的过程如下图所示。下列说法错误的是
A. 操作①控温 110℃,不能选用水浴加热的方法
B. 操作③中试剂 a 为碳酸氢钠，可以通过观察气泡现象控制试剂用量
C. 操作③④均为分液操作，均应收集下层液体
D. 操作②⑤为过滤，操作⑥为蒸馏
【答案】C
【分析】山梨酸、乙醇在浓硫酸作用下发生酯化反应生成山梨酸乙酯，产物混合物过滤除去沸石，滤液中加 碳酸钠溶液把混合物中的山梨酸转化为可溶于水的山梨酸钠，分液，水洗，分液，加干燥剂 MgSO4 除水，过 滤，滤液蒸馏得产品山梨酸乙酯。
【解析】A ．水浴加热温度不能高于 100℃,操作①控温 110℃,不能选用水浴加热的方法，故 A 正确；
B ．操作③中试剂 a 为碳酸氢钠，碳酸钠和山梨酸反应放出二氧化碳气体，可以根据观察气泡现象控制试 剂用量，故B 正确；
C ．操作③④均为分液操作，山梨酸乙酯的密度小于水的密度，均应收集上层液体，故 C 错误；
D ．操作②是分离出沸石，操作⑤是分离出MgSO4 固体，②⑤均为过滤，操作⑥是分离山梨酸乙酯和乙醇， 用蒸馏法分离，故D 正确；
选 C。
(
14
)
