【备考2024年】从巩固到提高 高考化学二轮微专题44 定量实验与实验探究
一、选择题
1．（2024·浙江）根据实验目的设计方案并进行实验，观察到相关现象，其中方案设计或结论不正确的是（ ）
实验目的 方案设计 现象 结论
A 探究Cu和浓HNO3反应后溶液呈绿色的原因 将NO2通入下列溶液至饱和： ①浓HNO3 ②Cu（NO3）2和HNO3混合溶液 ①无色变黄色 ②蓝色变绿色 Cu和浓HNO3反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有NO2
B 比较F﹣与SCN﹣结合Fe3+的能力 向等物质的量浓度的KF和KSCN混合溶液中滴加几滴FeCl3溶液，振荡 溶液颜色无明显变化 结合Fe3+的能力：F﹣＞SCN﹣
C 比较HF与H2SO3的酸性 分别测定等物质的量浓度的NH4F与（NH4）2SO3溶液的pH 前者pH小 酸性：HF＞H2SO3
D 探究温度对反应速率的影响 等体积、等物质的量浓度的Na2S2O3与H2SO4溶液在不同温度下反应 温度高的溶液中先出现浑浊 温度升高，该反应速率加快
A．A B．B C．C D．D
2．（2024·浙江）下列实验装置使用不正确的是（ ）
A．图①装置用于二氧化锰和浓盐酸反应制氯气
B．图②装置用于标准酸溶液滴定未知碱溶液
C．图③装置用于测定中和反应的反应热
D．图④装置用于制备乙酸乙酯
3．（2024·河南模拟）下列实验能达到目的的是（ ）
选项 目的 实验
A 鉴别某材料是丝绸还是化纤 取样灼烧，闻灼烧时的气味并观察灼烧后灰烬的状态
B 探究浓度对反应速率的影响 一定温度下，用相同质量的同种锌粒分别与稀硫酸和浓硫酸反应，观察气体产生的快慢
C 测定某稀盐酸的物质的量浓度 移取稀盐酸于锥形瓶中，滴加2滴酚酞溶液，用标准溶液滴定至溶液呈红色，依据消耗标准溶液的体积计算
D 证明非金属性： 向装有固体的装置中滴加稀盐酸，有气体产生
A．A B．B C．C D．D
4．（2024·广西模拟）为达到实验目的，下列对应的实验方法正确或操作规范的是（ ）
选项 实验目的 实验方法或操作
A 配制溶液 称取置于容量瓶中，加水至刻度线
B 除去粗盐溶液中的和 向溶液中加入稍过量的溶液，静置、过滤，向滤液中加盐酸至弱酸性
C 探究Cl和I的非金属性强弱 向溶液中滴加新制的氯水，振荡，若溶液变成棕黄色，则Cl的非金属性强于I
D 探究和的大小 向溶液中依次加入5滴溶液、5滴溶液，若先观察到白色沉淀再观察到黑色沉淀，则
A．A B．B C．C D．D
5．（2024高二上·重庆市期末）室温下，下列实验探究方案能达到探究目的的是（ ）
选项 探究方案 探究目的
A 向2mL 0.1mol/L KI溶液中加入5mL 0.1mol/L溶液充分反应后用苯萃取2~3次，取水层滴加KSCN溶液观察溶液颜色变化 化学反应有一定限度
B 用玻璃棒蘸取待测溶液滴在pH试纸上，立即与pH标准比色卡对照读数 测定新制氯水的pH
C 分别向2支盛有等体积、等浓度的和溶液的试管中同时加入2mL溶液 探究不同催化剂对反应速率的影响
D 分别取50mL 0.5mol/L硫酸、氢氧化钠两溶液在量热器中充分反应，测定反应前后最大温度差 测定中和热
A．A B．B C．C D．D
6．（2024高二上·成都期末）图为中和反应反应热的测定实验装置，下列说法错误的是（ ）
A．使用玻璃搅拌器是为了使反应更充分
B．隔热层的作用是减少热量损失，减小实验误差
C．每完成一次实验只需要用温度计测量两次温度即可
D．实验中用等体积等浓度的氨水代替氢氧化钠与盐酸反应，测得反应热的数值不同
7．（2024高一上·张家口期末）配制450mL1.00mol/L的NaOH溶液，下列说法不正确的是（ ）
A．上述实验操作的顺序为：④②①③
B．将NaOH固体在烧杯中溶解后，立即转移到容量瓶中
C．实验中可用④称量20.0gNaOH固体
D．③操作时，若俯视刻度线，配得的NaOH溶液浓度偏高
8．（2024高二上·中山期末）探究醋酸浓度与电离度（）关系的步骤如下，与相关步骤对应的操作或叙述正确的（ ）
步骤 操作或叙述
A Ⅰ．用标准溶液标定醋酸溶液浓度 滴定时应始终注视滴定管中的液面
B Ⅱ．用标定后的溶液配制不同浓度的醋酸溶液 一定要使用干燥的容量瓶
C Ⅲ．测定步骤Ⅱ中所得溶液的 应在相同温度下测定
D Ⅳ．计算不同浓度溶液中醋酸的电离度 计算式为
A．A B．B C．C D．D
9．（2023高二上·嘉兴月考）NaOH标准溶液的配制和标定，需经过NaOH溶液配制、基准物质的称量以及用NaOH溶液滴定等操作。下列有关说法中正确的是（ ）
A．用图1所示操作转移NaOH溶液到容量瓶中
B．用图2所示装置准确称得固体
C．用图3所示操作排出碱式滴定管中的气泡
D．用图4所示装置以NaOH待测液滴定
二、非选择题
10．（2024·河南模拟）某实验小组对一种染料废水进行处理，获得Na2SO4并测定废水的总有机碳(总有机碳是指单位体积水样中溶解或悬浮的有机物碳元素质量总和，是水体评价的综合指标之一)。
实验步骤为：
①取100mL废水(假定有机成分只有萘磺酸钠)，在35℃下加入等体积甲醇，充分混合后，冷却、过滤，得到固体A和滤液B。
②经检测，固体A主要成分为Na2SO4，并含有少量Na2SO3和萘磺酸钠；滤液B含2.3g萘磺酸钠。
③一定温度下，从滤液B中回收甲醇；再蒸发浓缩析出萘磺酸钠，过滤，得滤液C，向滤液C中加入适量的NaClO溶液去除少量的和NH3。
④按下图实验装置(部分装置略)对固体A进行处理，完全反应后Pt坩埚中固体为Na2SO4。
简化的操作过程：先检查装置气密性，再打开或关闭活塞1和活塞2，通入N2一段时间。再次打开或关闭活塞1和活塞2，改为通入O2，点燃煤气灯，一定时间后，停止加热，继续通O2一段时间。
回答下列问题：
（1）实验步骤①中加入甲醇的目的为 。
（2）实验步骤③中回收甲醇的操作名称是 ，去除NH3生成N2反应的离子方程式为 。
（3）通入N2的目的是 。
（4）酸性KMnO4溶液的作用是 ，试剂是 。
（5）改为通入O2前，需____(填标号)。
A．打开活塞1 B．打开活塞2 C．关闭活塞1 D．关闭活塞2
（6）反应后U形管(含试剂)增重0.44g，该废水总有机碳= (用科学记数法表示)。
11．（2021高二上·白山期末）纯碱是一种重要的无机化工原料，广泛用于生活洗涤、酸类中和以及食品加工等。某纯碱样品中含有少量易溶性杂质(不与盐酸反应)，现用滴定法测定该纯碱样品的纯度。其操作为准确称量1.5g样品，配成250mL待测液，每次取出待测液25mL，以甲基橙作指示剂，用0.1000mol/L的盐酸标准液进行滴定。
（1）配制待测液所需的玻璃仪器主要有玻璃棒、烧杯、 、 。
（2）可用 (填“a”或“b”)量取待测液。向滴定管中注入待测液的前一步操作为 。
（3）滴定过程中眼睛应观察 ，若用酚酞作指示剂，则达到滴定终点时的标志是 。
（4）实验记录的数据如下表：
实验次数 第一次 第二次 第三次
消耗盐酸溶液体积/mL 27.00 27.02 26.98
经计算，该纯碱样品的纯度为 。
（5）下列实验操作会使样品纯度偏大的是____(填标号)。
A．滴定过程中锥形瓶内有溶液溅出
B．注入待测液前锥形瓶未干燥
C．滴定前平视读数，滴定后俯视读数
D．滴定前酸式滴定管中尖嘴处有气泡，滴定结束后气泡消失
12．（2024高二上·吉林期末）I.某学生用标准溶液滴定未知浓度盐酸时，选择甲基橙作指示剂。请回答下列问题：
（1）若滴定开始和结束时，碱式滴定管中的液面如图1，则消耗标准液的体积为 mL。
（2）下列有关实验的说法不正确的是____。
图2 图3
A．用酸式滴定管取稀盐酸放入用蒸馏水洗涤后的锥形瓶中，再滴加几滴甲基橙试液进行 滴定
B．滴定前，锥形瓶和滴定管均须用标准溶液润洗
C．将标准溶液装入滴定管时，应借助烧杯或漏斗等玻璃仪器转移
D．为除去碱式滴定管底部的气泡，应挤压玻璃球快速放出碱液，最后采用图2中的丙操作
使尖嘴处充满碱液
E．滴定前碱式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，测定盐酸的物质的量浓度偏高
F．根据图3中突变范围，选择甲基橙作指示剂时所产生的误差最小
（3）某学生实验中记录的有关数据如下表：
滴定次数 待测盐酸体积/mL 标准溶液体积
滴定前刻度/mL 滴定后刻度/mL
第1次 25.00 0.00 26.11
第2次 25.00 1.56 29.61
第3次 25.00 0.22 26.31
依据表中数据，计算盐酸的物质的量浓度为 。
（4）II.氧化还原滴定实验与酸碱中和滴定类似。某学生用“间接硝量法”测定含有晶体的试样纯度(不含与发生反应的氧化性杂质)。过程如下：取0.36g试样溶于水，加入过量固体，充分反应：。用标准溶液滴定：，到达滴定终点时，消耗标准溶液。
选用 作滴定指示剂，滴定终点的现是 。
（5）该试样中的质量分数为 。
13．（2023高二上·白山期末）滴定实验是化学学科中最重要的定量实验之一，常见的滴定实验有酸碱中和滴定、氧化还原反应滴定、沉淀滴定等等．
Ⅰ．获取安全的饮用水一直以来是人们关注的重要问题，自来水厂经常用氯气进行杀菌，某化学兴趣小组利用氧化还原反应滴定，测定某工厂废水中游离态氯的含量，实验如下：
①取水样于锥形瓶中，加入溶液（足量），滴入2~3滴淀粉溶液．
②将标准溶液（显碱性）装入滴定管中，调整液面，记下读数．
③将锥形瓶置于滴定管下进行滴定，发生的反应为．
试回答下列问题：
（1）①滴定前装有标准液的滴定管排气泡时，应选择下图中的 （填标号，下同）．
a． b． c． d．
②若用滴定管进行实验，当滴定管中的液面在刻度“10”处，则管内液体的体积 ．
a． b． c． d．
（2）达到滴定终点的现象是 ．
（3）实验消耗了标准溶液，所测水样中游离态氯的含量为 ．
（4）实验测得游离态氯的浓度比实际浓度偏大，造成误差的原因可能____（填是标号）．
A．锥形瓶水洗后直接装待测水样
B．装标准溶液的滴定管水洗后没有润洗
C．滴定到达终点时，俯视读出滴定管读数
D．装标准溶液的滴定管滴定前尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失
（5）Ⅱ．沉淀滴定——滴定剂与被滴定物生成的沉淀比滴定剂与指示剂生成的沉淀更难溶；且二者之间，有明显的颜色差别．
参考表中的数据，若用溶液滴定溶液，可选用的指示剂是____（填标号）．
难溶物
颜色 白 浅黄 白 砖红 白
A． B． C． D．
14．（2024高二上·玉溪期末）化学反应常伴随热效应．某些反应（如中和反应）的热量变化，其数值Q可通过量热装置测量反应前后体系温度变化，用公式计算获得．
（1）盐酸浓度的测定：用溶液测定未知浓度的盐酸，其操作可分解为如下几步：
A．用蒸馏水洗净滴定管
B．用待测定的溶液润洗酸式滴定管
C．用酸式滴定管取盐酸，注入锥形瓶中，加入酚酞作指示剂
D．另取锥形瓶，再重复操作次
E．检查滴定管是否漏水
F．取下碱式滴定管用标准溶液润洗后，将标准液注入碱式滴定管“0”刻度以上处，调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下，再把碱式滴定管固定好
G．把锥形瓶放在滴定管下面，瓶下垫一张白纸，边滴边摇动锥形瓶直至滴定终点，记下滴定管液面所在刻度
①滴定时正确的操作顺序是（填序号）E→ →F→ →C→ →D．
②上述滴定操作用到的仪器有 （填序号）．
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应注意观察 ．滴定终点溶液颜色的变化是 ．
④滴定结果如下表所示：
滴定次数 待测液体积/ 标准溶液的体积/
滴定前读数 滴定后读数
1 20.00 1.03 23.03
2 20.00 0.60 22.60
3 20.00 0.20 20.19
则该盐酸浓度为 ．
⑤若碱式滴定管用蒸馏水洗净后，未经标准液润洗就注入标准溶液，则测定结果将 （填“偏高”“偏低”或“不变”）．
（2）热量的测定：取上述溶液和盐酸各进行反应，测得反应前后体系的温度值（℃）分别为，则该过程放出的热量为 J（c和ρ分别取和，忽略水以外各物质吸收的热量）．
15．（2024高三上·汕尾期末）化学反应常伴随热效应。某实验小组同学研究反应热的测定，反应体系中热量变化用公式计算。
（1）Ⅰ．中和热的测定
小组同学用如图所示装置进行中和热测定，该装置缺少的仪器是 。
（2）采用50mL稀盐酸与50mL溶液混合，常温下该混合溶液中由水电离的＝ （忽略混合后溶液体积的变化）。稍过量的原因是 。
（3）Ⅱ．用作图法测定中和热及溶液浓度
查阅资料：保持反应溶液不变，减小，增大，与成直线关系。
实验过程：改变约盐酸及溶液的体积，将酸、碱溶液混合，准确测定出温度变化如下表所示。
实验次序 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
/mL 50.0 45.0 40.0 35.0 30.0 25.0 20.0 15.0 10.0 5.0
/mL 0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 40.0 45.0
/℃ 0 1.2 2.5 3.8 5.1 5.7 4.8 3.6 2.4 1.2
数据分析：以为横坐标，为纵坐标，将1~5及6~10次实验数据分别作直线，延伸两直线交于一点，交点处。
两条直线交点处，则 （填“>”“<”或“＝”）5.7。计算出盐酸的浓度＝ （保留两位小数）。计算中和热＝－ （列出计算式即可，用含的式子表示，取，取，忽略水以外的物质吸收的热量以及混合后溶液体积的变化）。
（4）Ⅲ．验证盖斯定律及测定电离焓
实验试剂：盐酸、溶液、蒸馏水、固体。
每组实验均做3组，取的平均值得到下列表格：
实验序号 实验项目（混合物质组合） （盐酸）/mL （溶液）/mL （）/mL （固体）/g /℃ /（）
1 溶液与盐酸 50 50 0 0
2 固体与蒸馏水 0 0
3 固体与盐酸 100 0 0 1.1
补充表格中数据：＝ ，＝ 。
（5）实验结论：测得实验数据，通过计算得出≈ （用含和的式子表示），即可验证盖斯定律。
（6）根据上述验证实验原理，结合实验1的中和热，设计实验测定醋酸电离（）的焓变，该实验方案为 。
16．（2023高二上·莆田期中）中和热的测定是高中重要的定量实验。取0.55mol/L的NaOH溶液50mL与0.25mol/L的硫酸50mL置于图所示的装置中进行中和热的测定实验，回答下列问题：
（1）从如图实验装置看，其中尚缺少的一种玻璃用品是 。
（2）烧杯间填满碎纸条的作用是： 。
（3）若改用和溶液进行反应与上述实验相比，所放出的热量 （填“相等”“不相等”），若实验操作均正确，则所求中和热 （填“相等”“不相等”），用相同浓度和体积的氨水（）代替NaOH溶液进行上述实验，测得的中和热的数值会 （填“偏大”、“偏小”、“无影响”）
（4）写出稀盐酸和稀氢氧化钠溶液反应表示中和热的热化学方程式（中和热数值为57.3kJ/mol）： 。
（5）-51.8kJ/mol某学生实验记录数据如下：
实验 起始温度 终止温度
序号 硫酸 氢氧化钠溶液 混合溶液
1 20.0 20.1 23.2
2 20.2 20.4 23.4
3 20.5 20.6 23.6
依据该学生的实验数据计算，该实验测得的中和热 （结果保留一位小数）。
（6）上述实验数值结果与57.3kJ/mol有偏差，产生偏差的原因可能是 。
a.用温度计测定NaOH溶液起始温度后直接测定硫酸的温度
b.量取硫酸的体积时仰视读数
c.分多次把NaOH溶液倒入盛有硫酸的小烧杯中
d.实验装置保温、隔热效果差
17．（2023高二上·内蒙古自治区期中）工业上纳米的制备过程是以为载体，用和水蒸气反应生成，再控制温度生成纳米，测定产物组成的方法如下：
步骤一：取样品3.120 g用稀硫酸充分溶解得到溶液，再用足量铝将还原为，过滤并洗涤，将所得滤液和洗涤液混合并注入250 mL容量瓶，定容得到待测液。
步骤二：取待测液于锥形瓶中，加入几滴指示剂，用0.100 mol/L的标准溶液滴定，将氧化为，三次滴定测得数据记录如下：
实验编号 待测溶液的体积/mL 滴定前标准液的体积读数/mL 滴定后标准液的体积读数/mL
1 25.00 0.20 30.22
2 25.00 1.21 32.21
3 25.00 1.50 31.48
回答下列问题：
（1）若对步骤一所得的溶液加水稀释，溶液中会产生少量偏钛酸（）沉淀，写出该反应的离子方程式 。
（2）已知溶液显酸性，滴定时，将标准溶液注入 （填“酸”或“碱”）式滴定管中。选出其正确操作并按顺序写出字母：检查滴定管是否漏水→蒸馏水洗涤→ → → → → →滴定管准备完成。
a．从滴定管上口加入高于“0”刻度2-3 mL所要盛装的溶液
b．将洗涤液从滴定管下部放入预置的烧杯中
c．从滴定管上口加入3 mL所要盛装的溶液，倾斜着转动滴定管
d．将洗涤液从滴定管上口倒入预置的烧杯中
e．调整液面至“0”刻度或“0“刻度以下，记录数据
f．轻轻转动活塞使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气泡
g．轻轻挤压玻璃球使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气泡
（3）上述滴定实验中，可选择 为指示剂，判断到达滴定终点的方法是 。
（4）下列关于滴定分析的操作，错误的是____。
A．用量筒量取25.00 mL待测液转移至锥形瓶
B．滴定时要适当控制滴定速率
C．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化
D．平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下
E．在接近终点时，滴加药品应慢慢控制滴定管，使滴定管尖嘴悬挂半滴液体，用锥形瓶内壁将其靠下，并用蒸馏水将其冲入锥形瓶内
（5）通过分析、计算，该样品的组成为 ；若滴定前平视读数，滴定后俯视读数，则测得比实际值 （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
18．（2023高二上·四会月考）醋酸是一种常见的弱酸，回答下列问题：
（1）Ⅰ、向100 mL 0.1 mol·L 1的醋酸中加入V mL 0.1 mol·L 1的NaOH溶液完全反应后，溶液呈中性，则V 100 mL(填“＞”“＜”或“＝”)。25℃时，pH＝8的CH3COONa溶液中，水电离产生的OH 浓度c(OH )水= 。
（2）Ⅱ、某化学实验小组从市场上买来一瓶某品牌食用白醋(主要是醋酸的水溶液)，用实验室的标准NaOH溶液对其进行滴定实验以测定它的准确浓度，操作可分为如下几步：
①用蒸馏水洗涤碱式滴定管，并注入NaOH溶液至“0”刻度线以上
②固定好滴定管并使滴定管尖嘴充满液体
③调节液面至“0”或“0”以下某一刻度，并记下读数
④经准确操作后，量取V mL待测液注入洁净的锥形瓶中，并加入3滴指示剂溶液
⑤用标准液滴定至终点，记下滴定管液面读数（完全反应时所得溶液的pH大致为9）
以上步骤有错误的是 (填序号)。
（3）Ⅲ、如图表示50 mL滴定管中液面的位置，若A与C刻度间相差1 mL，A处的刻度为25，滴定管中液面读数应为 mL；
（4）为减小实验误差，该实验最好选用 （填石蕊、酚酞或甲基橙）作指示剂；除此外该同学一共进行了三次实验，假设每次所取白醋体积均为V mL，NaOH标准液浓度为c mol·L 1，三次实验结果记录如下：
实验次数 第一次 第二次 第三次
消耗NaOH溶液体积/mL 26.02 25.35 25.30
从表可以看出，第一次实验中记录消耗NaOH溶液的体积明显多于后两次，其原因可能是 。
A．实验结束时，仰视刻度线读取滴定终/点时NaOH溶液的体积
B．滴定前滴定管尖嘴无气泡，滴定结束尖嘴部分有气泡
C．盛装白醋溶液的滴定管用蒸馏水洗过，未用白醋溶液润洗
D．锥形瓶预先用食用白醋润洗过
（5）据②所得到的数据，写出计算该白醋中醋酸的物质的量浓度的表达式c＝ mol·L 1(只代数据不必化简)。
答案解析部分
1．【答案】C
【知识点】探究影响化学反应速率的因素；性质实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A、Cu和浓HNO3反应后生成二氧化氮，探究其溶液呈绿色的原因可以采用对比实验，即将NO2通入①浓HNO3，②Cu(NO3)2和HNO3混合溶液至饱和，现象与原实验一致，可以说明Cu和浓HNO3反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有NO2，故A正确；
B、向等物质的量浓度的KF和KSCN混合溶液中滴加几滴FeCl3溶液，振荡，溶液颜色无明显变化，铁没有与SCN-结合而与F-结合，说明结合Fe3+的能力：F->SCN-，故B正确；
C、铵根离子水解呈酸性，同浓度与的铵根离子浓度不等，因此不能比较酸性，故C错误；
D、利用控制变量法探究某一因素对化学反应速率的影响时，应保证其他反应条件相同，该实验中，只有温度不同，其他反应条件相同，能探究温度对反应速率的影响，且温度越高，反应速率越快，故D正确；
故答案为：C。
【分析】A、Cu与浓硝酸反应生成二氧化氮；
B、Fe(SCN)3为血红色；
C、 等物质的量浓度的NH4F与（NH4）2SO3溶液，铵根离子浓度不同 ；
D、该实验只存在温度一个变量。
2．【答案】A
【知识点】氯气的实验室制法；中和滴定；中和热的测定；乙酸乙酯的制取
【解析】【解答】A、二氧化锰和浓盐酸在加热条件下才能反应生成氯气，缺少加热装置，故A错误；
B、酸滴定碱，用酸式滴定管盛装标准液，锥形瓶盛装碱，故B正确；
C、简易量热计由内筒，外壳，隔热层，杯盖，温度计，玻璃搅拌器构成，利用简易热量计能测定中和反应的反应热，故C正确；
D、加热条件下，乙醇、乙酸在浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯，右侧试管中用饱和碳酸钠溶液吸收乙醇、除去乙酸，降低酯的溶解度，该装置可制备乙酸乙酯，故D正确；
故答案为：A。
【分析】A、二氧化锰和浓盐酸制备氯气需要加热；
B、酸滴定碱，用酸式滴定管盛装标准液进行滴定；
C、该装置为简易热量计；
D、乙醇、乙酸在浓硫酸作用下发生酯化反应生成乙酸乙酯。
3．【答案】A
【知识点】探究影响化学反应速率的因素；性质实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A、丝绸的主要成分为蛋白质，灼烧时有烧焦羽毛气味且燃烧结束形成黑色灰烬，化纤灼烧不能产生烧焦羽毛气味，故A正确；
B、浓硫酸与锌反应产生二氧化硫，稀硫酸与锌反应产生氢气，产生的气体不同，应用不同浓度的稀硫酸探究浓度对反应速率的影响，故B错误；
C、用氢氧化钠滴定盐酸，滴定终点时，溶液呈碱性，能使酚酞变红，但溶液变色后，要继续观察，半分钟内不恢复原来的颜色，才能判断达到滴定终点，故C错误；
D、盐酸不是Cl元素的最高价含氧酸，通过该实验不能得到非金属性，故D错误；
故答案为：A。
【分析】A、丝绸的主要成分是蛋白质；
B、浓硫酸与锌反应生成二氧化硫；
C、用氢氧化钠滴定盐酸，滴定终点时溶液呈碱性；
D、比较非金属元素的非金属性强弱，要比较对应最高价氧化物的水化物的酸性强弱进行判断。
4．【答案】C
【知识点】配制一定物质的量浓度的溶液；探究卤素单质间的置换反应；性质实验方案的设计
【解析】【解答】A、不能在容量瓶中溶解固体，应先在烧杯中溶解，再转移至容量瓶中定容，故A错误；
B、向溶液中加入稍过量的溶液，除去粗盐溶液中的，还需向溶液中加入碳酸钠溶液除去，过滤后再向滤液中加入适量盐酸除去过量的、碳酸钠，故B错误；
C、新制氯水中含有氯气，溶液变成棕黄色，说明生成碘单质，则发生反应Cl2+2I-=I2+2Cl-，说明氯气的氧化性强于碘，则Cl的非金属性强于I，故C正确；
D、向溶液中依次加入5滴溶液、5滴溶液，由于过量，直接反应生成硫酸铅和沉淀，没有发生沉淀的转化，无法说明，故D错误；
故答案为：C。
【分析】A、不能在容量瓶中溶解固体；
B、钙离子需要加入碳酸钠除去；
C、新制氯水中含有氯气；
D、硝酸铅过量，直接反应生成硫酸铅和硫化铅。
5．【答案】A
【知识点】中和热的测定；性质实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A、该反应中加入的氯化铁过量，不能证明化学反应有一定限度，故A符合题意；
B、新制氯水中含有次氯酸，次氯酸具有漂白性，能漂白pH试纸，不能用pH试纸测定新制氯水的pH，故B不符合题意；
C、该实验中只有催化剂不同，能探究不同催化剂对反应速率的影响，故C不符合题意；
D、硫酸和氢氧化钠反应生成水和硫酸钡，生成硫酸钡沉淀时也放出热量，不能测定中和热，故D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】A、氯化铁过量；
B、新制氯水具有漂白性；
C、实验中只有催化剂不同；
D、生成硫酸钡沉淀也放热。
6．【答案】C
【知识点】中和热的测定
【解析】【解答】A、使用玻璃搅拌器搅拌能使反应更充分，故A不符合题意；
B、隔热层具有保温作用，可减少热量损失，减小实验误差，故B不符合题意；
C、测定中和反应的反应热实验中，每完成一次反应热的测定，至少需要测定三次温度：酸的起始温度、碱的起始温度和反应后溶液的最高温度，故C符合题意；
D、氨水电离吸热，因此用等体积等浓度的氨水代替氢氧化钠与盐酸反应，测得反应热的数值不同，故D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A、使用玻璃搅拌器可使反应更充分；
B、中和热测定实验成败的关键是减小热量损耗；
C、完成一次中和反应反应热测定实验，温度计至少需要使用3次；
D、氨水电离吸热。
7．【答案】B
【知识点】配制一定物质的量浓度的溶液
【解析】【解答】A、配制一定浓度的溶液的步骤为：计算、称量、溶解、冷却、移液、洗涤、定容、摇匀等，则上述实验操作的顺序为：④②①③，故A不符合题意；
B、溶解后应冷却至室温再将溶液转移到容量瓶中，故B符合题意；
C、可用托盘天平称量20.0gNaOH固体，故C不符合题意；
D、定容时，若俯视刻度线，溶液的体积偏小，配得的NaOH溶液浓度偏高，故D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】配制一定浓度的溶液的步骤为：计算、称量、溶解、冷却、移液、洗涤、定容、摇匀等。
8．【答案】C
【知识点】弱电解质在水溶液中的电离平衡；中和滴定
【解析】【解答】A、进行酸碱中和滴定时，滴定过程中应关注锥形瓶内溶液颜色的变化，以确定滴定终点，不需观察滴定管的液面，A不符合题意。
B、配制一定物质的量浓度的溶液时，需往容量瓶内加入蒸馏水进行定容，因此不需使用干燥的容量瓶，B不符合题意。
C、溶液c(H＋)受温度影响，因此测定溶液的pH值，应在相同温度下测量，C符合题意。
D、溶液中H＋来自于CH3COOH和H2O的电离，因此溶液c(H＋)不代表发生电离的c(CH3COOH)，电离度的计算式应为，D不符合题意。
故答案为：C
【分析】A、进行中和滴定时，应关注溶液颜色的变化，确定滴定终点。
B、溶液配制过程中需要加水定容，因此容量瓶不需要干燥。
C、温度会影响溶液中c(H＋)。
D、电离度是用已电离的c(CH3COOH)除以起始的c(CH3COOH)，溶液中H＋来自于CH3COOH和H2O电离。
9．【答案】C
【知识点】配制一定物质的量浓度的溶液；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】A、转移NaOH溶液到容量瓶中应用玻璃棒进行引流，故A错误；
B、托盘天平的精确度为0.1g，不能用托盘天平称量 固体 ，故B错误；
C、排出碱式滴定管中的气泡时，应将橡胶管向上弯曲，挤压橡胶管中的玻璃小球，快速放液，排出碱式滴定管中的气泡，故C正确；
D、氢氧化钠溶液会与玻璃中的二氧化硅反应，所以氢氧化钠溶液应装在碱式滴定管中，不能装在酸式滴定管中，故D错误；
故答案为：C。
【分析】A、转移溶液时应用玻璃棒进行引流；
B、托盘天平的精确度为0.1g；
C、将橡胶管向上弯曲，挤压橡胶管中的玻璃小球，快速放液，排出碱式滴定管中的气泡；
D、NaOH溶液应用碱式滴定管盛装。
10．【答案】（1）减小Na2SO4等无机物在水中的溶解度，便于析出
（2）蒸馏；2NH3+3ClO-=3Cl-+N2+3H2O
（3）排除装置中的空气，防止其影响废水中总有机碳含量的测量
（4）除去CO2中的SO2；浓硫酸
（5）B；C
（6）1.32×104
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；物质的量的相关计算
【解析】【解答】（1）实验步骤①中加入甲醇，甲醇为有机物，根据相似相溶原理原理可知，甲醇能溶解有机物，但不能溶解无机物，则加入甲醇的目的为减小Na2SO4等无机物在水中的溶解度，便于析出，故答案为： 减小Na2SO4等无机物在水中的溶解度，便于析出 ；
（2）甲醇能溶解萘磺酸钠，两者沸点不同，则可通过蒸馏分离出甲醇，因此实验步骤③中回收甲醇的操作名称是蒸馏；NaClO具有强氧化性，将NH3氧化为N2，自身被还原为Cl-，反应的离子方程式为： 2NH3+3ClO-=3Cl-+N2+3H2O ，故答案为：蒸馏； 2NH3+3ClO-=3Cl-+N2+3H2O ；
（3）通入氮气可排除装置中的空气，防止其影响废水中总有机碳含量的测量，故答案为： 排除装置中的空气，防止其影响废水中总有机碳含量的测量 ；
（4） 固体A主要成分为Na2SO4，并含有少量Na2SO3和萘磺酸钠，则Pt坩埚加热产生的气体中含有SO2，SO2具有还原性，酸性KMnO4溶液具有强氧化性，能氧化SO2，则酸性KMnO4溶液的作用是除去CO2中的SO2；试剂a为浓硫酸，可以干燥CO2和防止空气中的CO2和水蒸气进入U形管，影响实验结果，故答案为： 除去CO2中的SO2 ；浓硫酸；
（5）改为通入O2前，应先关闭活塞1，打开活塞2，通入一段时间的N2，排除装置内的空气，故答案为：BC；
（6）反应后U形管增重0.44g，则固体A与O2反应生成的CO2的质量为0.44g，固体A中含有的C的质量为：=0.12g，滤液B含2.3g萘磺酸钠，2.3g萘磺酸钠含有C的质量为=1.2g，则该废水总有机碳为，故答案为： 1.32×104。
【分析】（1）甲醇为有机物，根据相似相溶原理可知，加入甲醇可减少无机物的溶解度；
（2）甲醇和萘磺酸钠互溶，沸点不同，可采用蒸馏的方法分离；NaClO具有强氧化性，能将氨气氧化为氮气，自身被还原为氯离子；
（3）通入氮气可排除装置内的空气；
（4）酸性高锰酸钾具有强氧化性，能吸收还原性物质，试剂a的作用是吸收空气中的水蒸气；
（5） 改为通入O2前，应先关闭活塞1，打开活塞2，通入一段时间的N2，排除装置内的空气；
（6）U形管增重的质量即为二氧化碳的质量。
11．【答案】（1）胶头滴管；250mL容量瓶
（2）b；用待测液润洗滴定管2～3次
（3）锥形瓶内溶液颜色的变化；当滴入最后一滴标准液时，溶液由红色变为无色，且30s内不恢复原色
（4）95.4%
（5）D
【知识点】中和滴定
【解析】【解答】（1）配成250mL待测液，需要将称量的固体样品在烧杯中溶解，冷却室温后沿玻璃棒转移到250mL容量瓶中，洗涤烧杯和玻璃棒后，加水定容，需用到胶头滴管，故答案为：胶头滴管；250mL容量瓶；
（2）待测液显碱性应选用碱式滴定管，即b管，滴定管在注液前应先用待测液润洗2～3次，故答案为：b；用待测液润洗滴定管2～3次；
（3）滴定过程中眼睛要注视锥形瓶中溶液颜色变化，当滴定到终点时溶液颜色由红色变为无色，且半分钟内不恢复，故答案为：锥形瓶内溶液颜色的变化；当滴入最后一滴标准液时，溶液由红色变为无色，且30s内不恢复原色；
（4）由表格数据可知消耗盐酸的平均体积为：，则消耗盐酸的物质的量为：0.1000mol/L×0.027L=0.0027mol，根据：Na2CO3～2HCl，可知碳酸钠的物质的量为：0.00135mol，样品纯度为：，故答案为：95.4%；
（5）A. 滴定过程中锥形瓶内有溶液溅出，导致标准液的用量偏少，所测浓度偏低，故不选；
B. 注入待测液前锥形瓶未干燥，对实验无影响，故不选；
C. 滴定前平视读数，滴定后俯视读数，导致标准液读数偏小，计算浓度偏低，故不选；
D. 滴定前酸式滴定管中尖嘴处有气泡，使起始读数偏小，滴定结束后气泡消失，则标准液消耗量偏大，浓度偏高，
故答案为：；
故答案为：D；
【分析】（1）依据要求按照配制溶液的步骤选择合适的仪器；
（2）碱性应选用碱式滴定管；滴定管在注液前应先用待测液润洗；
（3）注意滴定终点的现象；
（4）由表格数据取平均值进行计算；
（5）依据计算；
12．【答案】（1）26.10
（2）B；C；F
（3）
（4）淀粉溶液；当滴入最后半滴标准溶液加入待测液中时，溶液由蓝色变为无色且不恢复原来的颜色
（5）95%
【知识点】中和滴定；酸（碱）式滴定管的使用；溶液中溶质的质量分数及相关计算
【解析】【解答】（1）根据图1可知，开始时读数为0mL，滴定结束时读数为26.10mL，则消耗NaOH标准液的体积为26.10mL。
（2）A．用酸式滴定管取25.00mL稀盐酸放入用蒸馏水洗涤后的锥形瓶中，再滴加几滴甲基橙试液进行滴定，正确；
B．滴定前，锥形瓶不能用标准溶液润洗，错误；
C．将标准溶液装入滴定管时，不需借助仪器，错误；
D．为除去碱式滴定管底部的气泡，把橡皮管向上弯曲，出口上斜，挤捏玻璃珠，使溶液从尖嘴快速喷出，即可把气泡排掉，正确；
E．滴定前碱式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，则消耗标准液的体积偏大，测定盐酸的物质的量浓度偏高，正确；
F．根据图3中pH突变范围，选择甲基红作指示剂时所产生的误差最小，错误；
故答案为：BCF
（3）根据表中数据，第2次滴定后的数据明显有问题，舍去，根据第一、第三次实验数据，平均消耗V(NaOH)==26.10mL，则盐酸的物质的量浓度为＝0.1044mol/L。
（4）淀粉遇碘变蓝，所以选用淀粉溶液作滴定指示剂。滴定终点的现象是：当滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液加入待测液中时，溶液由蓝色变为无色且30s不恢复原来的颜色。
（5）根据题干信息，涉及方程式为2Cu2++4I-=2CuI↓+I2和I2+2S2O32 ＝S4O62 +2I ，可得到反应关系式CuCl2～Na2S2O3，而滴定过程中消耗n(Na2S2O3)=0.1000mol/L×0.02L=0.002mol，所以n(CuCl2 2H2O)=n(CuCl2)=n(Na2S2O3)=0.002mol，则样品中CuCl2 2H2O的质量分数为。
【分析】（1）注意滴定管“0”刻度线在上。
（2）根据滴定管的相关操作及注意事项进行分析。
（3）根据平均法求出消耗V(NaOH)，结合c(NaOH)·V(NaOH)=c(HCl)·V(HCl)进行分析，注意单位统一。
（4）淀粉遇碘变蓝。
（5）涉及方程式为2Cu2++4I-=2CuI↓+I2和I2+2S2O32 ＝S4O62 +2I ，可得到反应关系式CuCl2～Na2S2O3。
13．【答案】（1）C；D
（2）滴入最后半滴时，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复颜色
（3）2.84
（4）B；D
（5）A
【知识点】氧化还原反应；中和滴定；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】（1）碱式滴定管在排空气时的操作是将滴定管斜向上挤压玻璃珠，c选项符合题意；
②若用滴定管进行实验，当滴定管中的液面在刻度“10”处，则管内液体的体积>15.00mL，因为滴定管的刻度是从小到大的，小刻度在上方，再加上刻度线以下的体积，所以管内液体的体积>15.00mL；
（2）根据反应原理，滴定终点应该是：滴入最后半滴时，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复颜色 ；
（3）根据物质的量之间的关系：n（Cl2）~n（I2）~n（Na2S2O3）=4×10-3×0.010×0.5，m（Cl2）=71×4×10-3×0.010×0.5，所测水样中游离态氯的含量为 ===2.84 ；
（4）A.锥形瓶水洗后直接加待测水样，不会带来误差，A选项不符合题意；
B.装Na2S2O3标准溶液的滴定管水洗后没有润洗，会使标准液消耗的体积偏大，所以所测水样中氯的含量偏高；B选项符合题意；
C.滴定到达终点时，俯视读出滴定管读数，会使标准液消耗的体积偏小，会使所测水样中氯的含量偏小，C选项不符合题意；
D.装Na2S2O3标准溶液的滴定管滴定前尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，会使标准液消耗的体积偏大，所以所测水样中氯的含量偏高；D选项符合题意；
故答案为：BD。
（5）若用溶液滴定溶液， 要保滴定剂与被滴定物生成的沉淀比滴定剂与指示剂生成的沉淀更难溶；且二者之间，有明显的颜色差别，应该选用的指示剂是Na2CrO4，A选项是正确的。
【分析】（1）Na2S2O3水溶液显碱性，应该使用碱式滴定管，碱式滴定管在排空气时的操作是将滴定管斜向上挤压玻璃珠；
（2）反应终点出现时，溶液中恰好没有I2，所以溶液中的蓝色会褪去；
（3）根据物质的量之间的关系：n（Cl2）~n（I2）~n（Na2S2O3）=4×10-3×0.010×0.5，m（Cl2）=71×4×10-3×0.010×0.5， 所测水样中游离态氯的含量为 2.84 ；
（4）氯的含量与标准液的体积成正比，标准液体积偏大时，氯含量偏大，标准液体积偏小时，氯含量偏小。
14．【答案】（1）A；B；G；AD；锥形瓶内溶液颜色的变化；由无色变为粉红色且半分钟内不褪色；0.5500；偏高
（2）
【知识点】中和滴定；中和热的测定；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】 (1)①由中和滴定的操作顺序为检漏、洗涤、润洗、装液、取待测液并加指示剂、滴定可知，用氢氧化钠溶液测定未知浓度的盐酸正确的顺序为E→A→F→B→C→G→D；
故答案为：A；B； G；
②用氢氧化钠溶液测定未知浓度的盐酸需要用到的仪器为碱式滴定管和锥形瓶，不会用到漏斗和分液漏斗；
故选AD；
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应注意观察锥形瓶中溶液颜色的变化，当滴加最后一滴标准液时，溶液无色变浅红色且半分钟内不褪色，可说明达到滴定终点；
故答案为：锥形瓶内溶液颜色的变化；滴加最后一滴NaOH溶液时，锥形瓶内溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色；
④由表格数据可知，氢氧化钠标准溶液的体积分别为22.00mL，22.00 mL，19.99 mL，第三组数据出入太大应舍去，则滴定消耗氢氧化钠溶液的平均体积为，该盐酸的物质的量浓度为；
故答案为：0.5500；
⑤若碱式滴定管用蒸馏水洗净后，未经标准液润洗就注入标准氢氧化钠溶液会使消耗氢氧化钠溶液的体积偏大，导致测定结果偏高；
故答案为：偏高；
(2)由可知，氢氧化钠溶液和盐酸反应过程中放出的热量为；
故答案为：。
【分析】 (1)①依据中和滴定的操作顺序为检漏、洗涤、润洗、装液、取待测液并加指示剂、滴定分析；
②依据滴定操作的步骤判断所用仪器；
③滴定时眼睛应注意观察锥形瓶中溶液颜色的变化；依据滴定终点溶液颜色变化判断；
④通过关系式，舍去“离群"数据，利用平均值计算。
⑤依据中和滴定的原理判断；
(2)利用 计算。
15．【答案】（1）玻璃搅拌器
（2）；使盐酸反应更充分
（3）>；0.95；
（4）100；1.1
（5）
（6）将50mL的醋酸及50mL溶液混合测定中和热，根据盖斯定律可得醋酸的电离焓
【知识点】中和热；盖斯定律及其应用；中和热的测定
【解析】【解答】（1）该实验装置中还缺少的仪器是玻璃搅拌器；
（2）c（OH-）==2.5×10-2mol/L，则c（H+）==mol/L，NaOH过量的原因是是盐酸反应更充分；
（3）两直线交点处表示NaOH与HCl恰好完全反应，存在n（HCl）=n（NaOH），故c酸V酸=c碱V碱，c酸===0.95mol/L；
此时放出的热量是Q=cρV T= ×1g/mL×50mL×a℃，＝－；
（4）溶液的总体积应该控制为100mL，所以V=100，NaOH和HCl溶质的质量和为1.1g，所以m=1.1；
（5）≈；
（6）该实验的方案是：将50mL的醋酸及50mL溶液混合测定中和热，根据盖斯定律可得醋酸的电离焓 。
【分析】 （1）为使NaOH和HCl充分反应，应该使用搅拌棒对反应溶液进行搅拌；
（2）因为NaOH是过量的，所以应先计算混合溶液OH-的浓度，再利用水的离子积常数来计算H+的浓度；
（3）两直线交点处表示NaOH与HCl恰好完全反应，存在n（HCl）=n（NaOH），故c酸V酸=c碱V碱，c酸=；放出的热量是Q=cρV T，再求；
（4）控制变量法进行实验探究时，除了要探究的因素外，其余因素保持一致；
（5）根据盖斯定律可知，反应经过不同的途径，但是反应热是不变的；
（6）该实验的方案是：将50mL的醋酸及50mL溶液混合测定中和热，根据盖斯定律可得醋酸的电离焓 。
16．【答案】（1）环形玻璃搅拌棒
（2）减少实验过程中的热量损失
（3）不相等；相等；偏小
（4）
（5）-51.8kJ/mol
（6）acd
【知识点】中和热的测定
【解析】【解答】（1）根据热量计的结构可知，该装置缺少环形玻璃搅拌棒，故答案为：环形玻璃搅拌棒；
（2）烧杯间填满碎纸条的目的是保温，减少实验过程中的热量损失，故答案为：减少实验过程中的热量损失；
（3） 若改用和溶液进行反应与上述实验相比，生成水的量增多，放出的热量偏高，两者不相等；中和热是指稀溶液中强酸和强碱反应生成1mol水时放出的热量，若实验操作均正确，所求中和热相等；氨水电离吸热，因此用相同浓度和体积的氨水代替NaOH溶液进行上述实验，测得的中和热的数值会偏小，故答案为：不相等；相等；偏小；
（4）稀盐酸和稀氢氧化钠溶液反应生成氯化钠和水，放热57.3kJ/mol，则稀盐酸和稀氢氧化钠溶液反应表示中和热的热化学方程式为 ，故答案为： ；
（5）第1次实验硫酸和NaOH溶液起始平均温度为20.05℃，反应后温度为：23.2℃，反应前后温度差为：3.15℃；第2次实验硫酸和NaOH溶液起始平均温度为20.3℃，反应前后温度差为：3.1℃；第3次实验硫酸和NaOH溶液起始平均温度为20.55℃，反应前后温度差为：3.05℃，则平均温ΔT=3.1℃，50mL 0.55mol/L氢氧化钠与50mL 0.25mol/L硫酸溶液进行中和反应，生成水的物质的量为0.05L×0.50mol/L=0.025mol，生成0.025mol水放出的热量为Q=cmΔT=1.2958KJ，实验测得的中和热，故答案为：-51.8kJ/mol；
（6）上述实验数值结果与57.3kJ/mol偏小；
a、用温度计测定NaOH溶液起始温度后直接测定硫酸的温度，温度计上会有氢氧化钠，氢氧化钠与硫酸反应放热，导致硫酸的起始温度偏高，温度差偏小，测定结果偏小，故a符合题意；
b、量取硫酸的体积时仰视读数，量取硫酸的体积偏大，反应时放出的热量偏多，数值偏大，故b不符合题意；
c、分多次把NaOH溶液倒入盛有硫酸的小烧杯中，热量损失偏大，测得的中和热数值偏小，故c符合题意；
d、 实验装置保温、隔热效果差，热量损失偏大，测得的中和热数值偏小，故d符合题意；
故答案为：acd。
【分析】（1）该装置缺少环形玻璃搅拌棒进行搅拌；
（2）烧杯间填满碎纸条是为了保温；
（3）反应放出的热量和所用酸以及碱的量的多少有关；中和热是指稀溶液中强酸和强碱反应生成1mol水时放出的热；氨水电离吸热；
（4）盐酸和氢氧化钠反应生成氯化钠和水，且生成1mol水放热57.3kJ/mol；
（5）根据Q=cmΔT计算出反应放出的热量，再计算出中和热；
（5）根据操作对热量损失的影响分析误差。
17．【答案】（1）
（2）酸；c；b；a；f；e
（3）KSCN溶液；滴加最后半滴标准溶液，溶液变为红色且半分钟内不褪色
（4）A；C
（5）；偏小
【知识点】中和滴定；探究物质的组成或测量物质的含量
【解析】【解答】（1）在溶液中电离出，根据题干信息，对步骤一所得的溶液加水稀释，溶液中会产生少量偏钛酸沉淀，则反应的离子方程式为：，故答案为：；
（2）标准液显酸性，应用酸式滴定管盛装；根据酸碱中和滴定的操作顺序为：检查滴定管是否漏水→蒸馏水洗涤→从滴定管上口加入3mL所要盛装的溶液，倾斜着转动滴定管→将洗涤液从滴定管下部放入预置的烧杯中(进行润洗)→从滴定管上口加入高于“0”刻度3mL所要盛装的溶液(装液)→轻轻转动活塞使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气泡(排气泡)→调整液面至“0”刻度或“0"刻度以下，记录数据，滴定管准备完成，故答案为：酸；c；b；a；f；e；
（3）滴定过程中发生反应：Fe3++Ti3++H2O=Fe2++TiO2++2H+，Fe3+遇KSCN溶液变红，则可选择KSCN溶液为指示剂；达到滴定终点时，过量，溶液显血红色，故判断到达滴定终点的方法是：滴加最后半滴标准溶液，溶液变为红色且半分钟内不褪色，故答案为：KSCN溶液； 滴加最后半滴标准溶液，溶液变为红色且半分钟内不褪色；
（4）A、量筒的精确度为0.1mL，不能用量筒量取25.00mL待测液，故A错误；
B、滴定时要适当控制滴定速率，使反应更加充分，减小实验误差，故B正确；
C、滴定时眼睛应该注视锥形瓶中溶液颜色的变化，故C错误；
D、平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下，故D正确；
E、在接近终点时，滴加药品应慢慢控制滴定管，使滴定管尖嘴悬挂一滴液体，用锥形瓶内壁将其靠下，并用蒸馏水将其冲入锥形瓶内，故E正确；
故答案为：AC；
（5）根据表中数据可知，第1组实验消耗标准液的体积为：30.22-0.20=30.02mL，第2组实验消耗标准液的体积为：32.21-1.21=31.00mL，第3组实验消耗标准液的体积为：31.48-1.50=29.98mL，第2组数据误差较大，舍去，则平均消耗的标准液体积：，滴定过程中，，结晶水：，因此，该样品的组成为；若滴定前平视读数，滴定后俯视读数，消耗标准液的体积偏小，Ti3+的物质的量偏小，测得TiO2的质量偏小，H2O的质量偏大，导致比实际值偏小，故答案为： ；偏小。
【分析】（1） 水解生成 ；
（2）酸性溶液应盛装在酸式滴定管中；滴定实验的步骤是：滴定前的准备：滴定管：查漏→洗涤→润洗→装液→调液面→记录，锥形瓶：注液体→记体积→加指示剂；滴定：眼睛注视锥形瓶溶液颜色变化；
（3）滴定过程中，铁离子被还原为亚铁离子，KSCN溶液遇铁离子变红；
（4）根据操作对消耗标准液的体积的影响分析误差；
（5）滴定后俯视读数会使读数偏大。
18．【答案】（1）＜；1.0×10 6 mol·L 1
（2）①
（3）25.40
（4）酚酞；AD
（5）
【知识点】水的电离；中和滴定；物质的量浓度
【解析】【解答】（1）根据醋酸钠显碱性，因此需要加入氢氧化钠体积稍微小于100mL即可保证溶液呈现中性， 25℃时，pH＝8的CH3COONa溶液中， 此时c(H+)=10-8mol/L，利用水的离子积计算得到c(OH-)=c(H+)=10-6mol/L；
（2）①用蒸馏水洗涤碱式滴定管，并且用标准液进行润洗，并注入NaOH溶液至“0”刻度线以上，故①符合题意；
②固定好滴定管并使滴定管尖嘴充满液体 ，故②不符合题意；
③调节液面至“0”或“0”以下某一刻度，并记下读数，故③不符合题意；
④经准确操作后，量取V mL待测液注入洁净的锥形瓶中，并加入3滴指示剂溶液 ，故④不符合题意；
⑤用标准液滴定至终点，记下滴定管液面读数 ，故⑤不符合题意；
（3）根据图示即可得到都市为25.40mL；
（4）醋酸钠显碱性，而酚酞的变色范围为8.2-10，因此选择的时酚酞；
A.由于滴定管0刻度线在上，因此仰视导致读数增大，故A符合题意；
B. 滴定前滴定管尖嘴无气泡，滴定结束尖嘴部分有气泡 导致液体的体积减小，故B不符合题意；
C. 盛装白醋溶液的滴定管用蒸馏水洗过，未用白醋溶液润洗 导致白醋的浓度降低，消耗氢氧化钠体积减小，故C不符合题意；
D. 锥形瓶预先用食用白醋润洗过 ，导致醋酸增多，消耗氢氧化钠增加，故D符合题意；
（5）根据数据大小即可判断，可用第二次和第三次数据，集结号方程式即可计算出c(醋酸)= mol·L 1 ；
【分析】（1）根据产物醋酸钠显碱性，因此加入的氢氧化钠应少，根据水的离子积计算出氢氧根离子浓度即可；
（2）蒸馏水润洗后的滴定管需要用标准液润洗；
（3）根据图示读数即可；
（4）考虑产物是醋酸钠显碱性，因此可用酚酞作为指示剂，
A.实验结束后，仰视读数导致读数增大，消耗体积更大；
B.开始无气泡后来有气泡导致消耗体积减少；
C.用蒸馏水润洗导致醋酸浓度降低消耗氢氧化钠体积减少；
D.锥形瓶用白醋润洗导致醋酸增多消耗氢氧化钠增多体积增大；
（5）根据数据找出合理数据计算出。
1 / 1【备考2024年】从巩固到提高 高考化学二轮微专题44 定量实验与实验探究
一、选择题
1．（2024·浙江）根据实验目的设计方案并进行实验，观察到相关现象，其中方案设计或结论不正确的是（ ）
实验目的 方案设计 现象 结论
A 探究Cu和浓HNO3反应后溶液呈绿色的原因 将NO2通入下列溶液至饱和： ①浓HNO3 ②Cu（NO3）2和HNO3混合溶液 ①无色变黄色 ②蓝色变绿色 Cu和浓HNO3反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有NO2
B 比较F﹣与SCN﹣结合Fe3+的能力 向等物质的量浓度的KF和KSCN混合溶液中滴加几滴FeCl3溶液，振荡 溶液颜色无明显变化 结合Fe3+的能力：F﹣＞SCN﹣
C 比较HF与H2SO3的酸性 分别测定等物质的量浓度的NH4F与（NH4）2SO3溶液的pH 前者pH小 酸性：HF＞H2SO3
D 探究温度对反应速率的影响 等体积、等物质的量浓度的Na2S2O3与H2SO4溶液在不同温度下反应 温度高的溶液中先出现浑浊 温度升高，该反应速率加快
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【知识点】探究影响化学反应速率的因素；性质实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A、Cu和浓HNO3反应后生成二氧化氮，探究其溶液呈绿色的原因可以采用对比实验，即将NO2通入①浓HNO3，②Cu(NO3)2和HNO3混合溶液至饱和，现象与原实验一致，可以说明Cu和浓HNO3反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有NO2，故A正确；
B、向等物质的量浓度的KF和KSCN混合溶液中滴加几滴FeCl3溶液，振荡，溶液颜色无明显变化，铁没有与SCN-结合而与F-结合，说明结合Fe3+的能力：F->SCN-，故B正确；
C、铵根离子水解呈酸性，同浓度与的铵根离子浓度不等，因此不能比较酸性，故C错误；
D、利用控制变量法探究某一因素对化学反应速率的影响时，应保证其他反应条件相同，该实验中，只有温度不同，其他反应条件相同，能探究温度对反应速率的影响，且温度越高，反应速率越快，故D正确；
故答案为：C。
【分析】A、Cu与浓硝酸反应生成二氧化氮；
B、Fe(SCN)3为血红色；
C、 等物质的量浓度的NH4F与（NH4）2SO3溶液，铵根离子浓度不同 ；
D、该实验只存在温度一个变量。
2．（2024·浙江）下列实验装置使用不正确的是（ ）
A．图①装置用于二氧化锰和浓盐酸反应制氯气
B．图②装置用于标准酸溶液滴定未知碱溶液
C．图③装置用于测定中和反应的反应热
D．图④装置用于制备乙酸乙酯
【答案】A
【知识点】氯气的实验室制法；中和滴定；中和热的测定；乙酸乙酯的制取
【解析】【解答】A、二氧化锰和浓盐酸在加热条件下才能反应生成氯气，缺少加热装置，故A错误；
B、酸滴定碱，用酸式滴定管盛装标准液，锥形瓶盛装碱，故B正确；
C、简易量热计由内筒，外壳，隔热层，杯盖，温度计，玻璃搅拌器构成，利用简易热量计能测定中和反应的反应热，故C正确；
D、加热条件下，乙醇、乙酸在浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯，右侧试管中用饱和碳酸钠溶液吸收乙醇、除去乙酸，降低酯的溶解度，该装置可制备乙酸乙酯，故D正确；
故答案为：A。
【分析】A、二氧化锰和浓盐酸制备氯气需要加热；
B、酸滴定碱，用酸式滴定管盛装标准液进行滴定；
C、该装置为简易热量计；
D、乙醇、乙酸在浓硫酸作用下发生酯化反应生成乙酸乙酯。
3．（2024·河南模拟）下列实验能达到目的的是（ ）
选项 目的 实验
A 鉴别某材料是丝绸还是化纤 取样灼烧，闻灼烧时的气味并观察灼烧后灰烬的状态
B 探究浓度对反应速率的影响 一定温度下，用相同质量的同种锌粒分别与稀硫酸和浓硫酸反应，观察气体产生的快慢
C 测定某稀盐酸的物质的量浓度 移取稀盐酸于锥形瓶中，滴加2滴酚酞溶液，用标准溶液滴定至溶液呈红色，依据消耗标准溶液的体积计算
D 证明非金属性： 向装有固体的装置中滴加稀盐酸，有气体产生
A．A B．B C．C D．D
【答案】A
【知识点】探究影响化学反应速率的因素；性质实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A、丝绸的主要成分为蛋白质，灼烧时有烧焦羽毛气味且燃烧结束形成黑色灰烬，化纤灼烧不能产生烧焦羽毛气味，故A正确；
B、浓硫酸与锌反应产生二氧化硫，稀硫酸与锌反应产生氢气，产生的气体不同，应用不同浓度的稀硫酸探究浓度对反应速率的影响，故B错误；
C、用氢氧化钠滴定盐酸，滴定终点时，溶液呈碱性，能使酚酞变红，但溶液变色后，要继续观察，半分钟内不恢复原来的颜色，才能判断达到滴定终点，故C错误；
D、盐酸不是Cl元素的最高价含氧酸，通过该实验不能得到非金属性，故D错误；
故答案为：A。
【分析】A、丝绸的主要成分是蛋白质；
B、浓硫酸与锌反应生成二氧化硫；
C、用氢氧化钠滴定盐酸，滴定终点时溶液呈碱性；
D、比较非金属元素的非金属性强弱，要比较对应最高价氧化物的水化物的酸性强弱进行判断。
4．（2024·广西模拟）为达到实验目的，下列对应的实验方法正确或操作规范的是（ ）
选项 实验目的 实验方法或操作
A 配制溶液 称取置于容量瓶中，加水至刻度线
B 除去粗盐溶液中的和 向溶液中加入稍过量的溶液，静置、过滤，向滤液中加盐酸至弱酸性
C 探究Cl和I的非金属性强弱 向溶液中滴加新制的氯水，振荡，若溶液变成棕黄色，则Cl的非金属性强于I
D 探究和的大小 向溶液中依次加入5滴溶液、5滴溶液，若先观察到白色沉淀再观察到黑色沉淀，则
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【知识点】配制一定物质的量浓度的溶液；探究卤素单质间的置换反应；性质实验方案的设计
【解析】【解答】A、不能在容量瓶中溶解固体，应先在烧杯中溶解，再转移至容量瓶中定容，故A错误；
B、向溶液中加入稍过量的溶液，除去粗盐溶液中的，还需向溶液中加入碳酸钠溶液除去，过滤后再向滤液中加入适量盐酸除去过量的、碳酸钠，故B错误；
C、新制氯水中含有氯气，溶液变成棕黄色，说明生成碘单质，则发生反应Cl2+2I-=I2+2Cl-，说明氯气的氧化性强于碘，则Cl的非金属性强于I，故C正确；
D、向溶液中依次加入5滴溶液、5滴溶液，由于过量，直接反应生成硫酸铅和沉淀，没有发生沉淀的转化，无法说明，故D错误；
故答案为：C。
【分析】A、不能在容量瓶中溶解固体；
B、钙离子需要加入碳酸钠除去；
C、新制氯水中含有氯气；
D、硝酸铅过量，直接反应生成硫酸铅和硫化铅。
5．（2024高二上·重庆市期末）室温下，下列实验探究方案能达到探究目的的是（ ）
选项 探究方案 探究目的
A 向2mL 0.1mol/L KI溶液中加入5mL 0.1mol/L溶液充分反应后用苯萃取2~3次，取水层滴加KSCN溶液观察溶液颜色变化 化学反应有一定限度
B 用玻璃棒蘸取待测溶液滴在pH试纸上，立即与pH标准比色卡对照读数 测定新制氯水的pH
C 分别向2支盛有等体积、等浓度的和溶液的试管中同时加入2mL溶液 探究不同催化剂对反应速率的影响
D 分别取50mL 0.5mol/L硫酸、氢氧化钠两溶液在量热器中充分反应，测定反应前后最大温度差 测定中和热
A．A B．B C．C D．D
【答案】A
【知识点】中和热的测定；性质实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A、该反应中加入的氯化铁过量，不能证明化学反应有一定限度，故A符合题意；
B、新制氯水中含有次氯酸，次氯酸具有漂白性，能漂白pH试纸，不能用pH试纸测定新制氯水的pH，故B不符合题意；
C、该实验中只有催化剂不同，能探究不同催化剂对反应速率的影响，故C不符合题意；
D、硫酸和氢氧化钠反应生成水和硫酸钡，生成硫酸钡沉淀时也放出热量，不能测定中和热，故D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】A、氯化铁过量；
B、新制氯水具有漂白性；
C、实验中只有催化剂不同；
D、生成硫酸钡沉淀也放热。
6．（2024高二上·成都期末）图为中和反应反应热的测定实验装置，下列说法错误的是（ ）
A．使用玻璃搅拌器是为了使反应更充分
B．隔热层的作用是减少热量损失，减小实验误差
C．每完成一次实验只需要用温度计测量两次温度即可
D．实验中用等体积等浓度的氨水代替氢氧化钠与盐酸反应，测得反应热的数值不同
【答案】C
【知识点】中和热的测定
【解析】【解答】A、使用玻璃搅拌器搅拌能使反应更充分，故A不符合题意；
B、隔热层具有保温作用，可减少热量损失，减小实验误差，故B不符合题意；
C、测定中和反应的反应热实验中，每完成一次反应热的测定，至少需要测定三次温度：酸的起始温度、碱的起始温度和反应后溶液的最高温度，故C符合题意；
D、氨水电离吸热，因此用等体积等浓度的氨水代替氢氧化钠与盐酸反应，测得反应热的数值不同，故D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A、使用玻璃搅拌器可使反应更充分；
B、中和热测定实验成败的关键是减小热量损耗；
C、完成一次中和反应反应热测定实验，温度计至少需要使用3次；
D、氨水电离吸热。
7．（2024高一上·张家口期末）配制450mL1.00mol/L的NaOH溶液，下列说法不正确的是（ ）
A．上述实验操作的顺序为：④②①③
B．将NaOH固体在烧杯中溶解后，立即转移到容量瓶中
C．实验中可用④称量20.0gNaOH固体
D．③操作时，若俯视刻度线，配得的NaOH溶液浓度偏高
【答案】B
【知识点】配制一定物质的量浓度的溶液
【解析】【解答】A、配制一定浓度的溶液的步骤为：计算、称量、溶解、冷却、移液、洗涤、定容、摇匀等，则上述实验操作的顺序为：④②①③，故A不符合题意；
B、溶解后应冷却至室温再将溶液转移到容量瓶中，故B符合题意；
C、可用托盘天平称量20.0gNaOH固体，故C不符合题意；
D、定容时，若俯视刻度线，溶液的体积偏小，配得的NaOH溶液浓度偏高，故D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】配制一定浓度的溶液的步骤为：计算、称量、溶解、冷却、移液、洗涤、定容、摇匀等。
8．（2024高二上·中山期末）探究醋酸浓度与电离度（）关系的步骤如下，与相关步骤对应的操作或叙述正确的（ ）
步骤 操作或叙述
A Ⅰ．用标准溶液标定醋酸溶液浓度 滴定时应始终注视滴定管中的液面
B Ⅱ．用标定后的溶液配制不同浓度的醋酸溶液 一定要使用干燥的容量瓶
C Ⅲ．测定步骤Ⅱ中所得溶液的 应在相同温度下测定
D Ⅳ．计算不同浓度溶液中醋酸的电离度 计算式为
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【知识点】弱电解质在水溶液中的电离平衡；中和滴定
【解析】【解答】A、进行酸碱中和滴定时，滴定过程中应关注锥形瓶内溶液颜色的变化，以确定滴定终点，不需观察滴定管的液面，A不符合题意。
B、配制一定物质的量浓度的溶液时，需往容量瓶内加入蒸馏水进行定容，因此不需使用干燥的容量瓶，B不符合题意。
C、溶液c(H＋)受温度影响，因此测定溶液的pH值，应在相同温度下测量，C符合题意。
D、溶液中H＋来自于CH3COOH和H2O的电离，因此溶液c(H＋)不代表发生电离的c(CH3COOH)，电离度的计算式应为，D不符合题意。
故答案为：C
【分析】A、进行中和滴定时，应关注溶液颜色的变化，确定滴定终点。
B、溶液配制过程中需要加水定容，因此容量瓶不需要干燥。
C、温度会影响溶液中c(H＋)。
D、电离度是用已电离的c(CH3COOH)除以起始的c(CH3COOH)，溶液中H＋来自于CH3COOH和H2O电离。
9．（2023高二上·嘉兴月考）NaOH标准溶液的配制和标定，需经过NaOH溶液配制、基准物质的称量以及用NaOH溶液滴定等操作。下列有关说法中正确的是（ ）
A．用图1所示操作转移NaOH溶液到容量瓶中
B．用图2所示装置准确称得固体
C．用图3所示操作排出碱式滴定管中的气泡
D．用图4所示装置以NaOH待测液滴定
【答案】C
【知识点】配制一定物质的量浓度的溶液；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】A、转移NaOH溶液到容量瓶中应用玻璃棒进行引流，故A错误；
B、托盘天平的精确度为0.1g，不能用托盘天平称量 固体 ，故B错误；
C、排出碱式滴定管中的气泡时，应将橡胶管向上弯曲，挤压橡胶管中的玻璃小球，快速放液，排出碱式滴定管中的气泡，故C正确；
D、氢氧化钠溶液会与玻璃中的二氧化硅反应，所以氢氧化钠溶液应装在碱式滴定管中，不能装在酸式滴定管中，故D错误；
故答案为：C。
【分析】A、转移溶液时应用玻璃棒进行引流；
B、托盘天平的精确度为0.1g；
C、将橡胶管向上弯曲，挤压橡胶管中的玻璃小球，快速放液，排出碱式滴定管中的气泡；
D、NaOH溶液应用碱式滴定管盛装。
二、非选择题
10．（2024·河南模拟）某实验小组对一种染料废水进行处理，获得Na2SO4并测定废水的总有机碳(总有机碳是指单位体积水样中溶解或悬浮的有机物碳元素质量总和，是水体评价的综合指标之一)。
实验步骤为：
①取100mL废水(假定有机成分只有萘磺酸钠)，在35℃下加入等体积甲醇，充分混合后，冷却、过滤，得到固体A和滤液B。
②经检测，固体A主要成分为Na2SO4，并含有少量Na2SO3和萘磺酸钠；滤液B含2.3g萘磺酸钠。
③一定温度下，从滤液B中回收甲醇；再蒸发浓缩析出萘磺酸钠，过滤，得滤液C，向滤液C中加入适量的NaClO溶液去除少量的和NH3。
④按下图实验装置(部分装置略)对固体A进行处理，完全反应后Pt坩埚中固体为Na2SO4。
简化的操作过程：先检查装置气密性，再打开或关闭活塞1和活塞2，通入N2一段时间。再次打开或关闭活塞1和活塞2，改为通入O2，点燃煤气灯，一定时间后，停止加热，继续通O2一段时间。
回答下列问题：
（1）实验步骤①中加入甲醇的目的为 。
（2）实验步骤③中回收甲醇的操作名称是 ，去除NH3生成N2反应的离子方程式为 。
（3）通入N2的目的是 。
（4）酸性KMnO4溶液的作用是 ，试剂是 。
（5）改为通入O2前，需____(填标号)。
A．打开活塞1 B．打开活塞2 C．关闭活塞1 D．关闭活塞2
（6）反应后U形管(含试剂)增重0.44g，该废水总有机碳= (用科学记数法表示)。
【答案】（1）减小Na2SO4等无机物在水中的溶解度，便于析出
（2）蒸馏；2NH3+3ClO-=3Cl-+N2+3H2O
（3）排除装置中的空气，防止其影响废水中总有机碳含量的测量
（4）除去CO2中的SO2；浓硫酸
（5）B；C
（6）1.32×104
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；物质的量的相关计算
【解析】【解答】（1）实验步骤①中加入甲醇，甲醇为有机物，根据相似相溶原理原理可知，甲醇能溶解有机物，但不能溶解无机物，则加入甲醇的目的为减小Na2SO4等无机物在水中的溶解度，便于析出，故答案为： 减小Na2SO4等无机物在水中的溶解度，便于析出 ；
（2）甲醇能溶解萘磺酸钠，两者沸点不同，则可通过蒸馏分离出甲醇，因此实验步骤③中回收甲醇的操作名称是蒸馏；NaClO具有强氧化性，将NH3氧化为N2，自身被还原为Cl-，反应的离子方程式为： 2NH3+3ClO-=3Cl-+N2+3H2O ，故答案为：蒸馏； 2NH3+3ClO-=3Cl-+N2+3H2O ；
（3）通入氮气可排除装置中的空气，防止其影响废水中总有机碳含量的测量，故答案为： 排除装置中的空气，防止其影响废水中总有机碳含量的测量 ；
（4） 固体A主要成分为Na2SO4，并含有少量Na2SO3和萘磺酸钠，则Pt坩埚加热产生的气体中含有SO2，SO2具有还原性，酸性KMnO4溶液具有强氧化性，能氧化SO2，则酸性KMnO4溶液的作用是除去CO2中的SO2；试剂a为浓硫酸，可以干燥CO2和防止空气中的CO2和水蒸气进入U形管，影响实验结果，故答案为： 除去CO2中的SO2 ；浓硫酸；
（5）改为通入O2前，应先关闭活塞1，打开活塞2，通入一段时间的N2，排除装置内的空气，故答案为：BC；
（6）反应后U形管增重0.44g，则固体A与O2反应生成的CO2的质量为0.44g，固体A中含有的C的质量为：=0.12g，滤液B含2.3g萘磺酸钠，2.3g萘磺酸钠含有C的质量为=1.2g，则该废水总有机碳为，故答案为： 1.32×104。
【分析】（1）甲醇为有机物，根据相似相溶原理可知，加入甲醇可减少无机物的溶解度；
（2）甲醇和萘磺酸钠互溶，沸点不同，可采用蒸馏的方法分离；NaClO具有强氧化性，能将氨气氧化为氮气，自身被还原为氯离子；
（3）通入氮气可排除装置内的空气；
（4）酸性高锰酸钾具有强氧化性，能吸收还原性物质，试剂a的作用是吸收空气中的水蒸气；
（5） 改为通入O2前，应先关闭活塞1，打开活塞2，通入一段时间的N2，排除装置内的空气；
（6）U形管增重的质量即为二氧化碳的质量。
11．（2021高二上·白山期末）纯碱是一种重要的无机化工原料，广泛用于生活洗涤、酸类中和以及食品加工等。某纯碱样品中含有少量易溶性杂质(不与盐酸反应)，现用滴定法测定该纯碱样品的纯度。其操作为准确称量1.5g样品，配成250mL待测液，每次取出待测液25mL，以甲基橙作指示剂，用0.1000mol/L的盐酸标准液进行滴定。
（1）配制待测液所需的玻璃仪器主要有玻璃棒、烧杯、 、 。
（2）可用 (填“a”或“b”)量取待测液。向滴定管中注入待测液的前一步操作为 。
（3）滴定过程中眼睛应观察 ，若用酚酞作指示剂，则达到滴定终点时的标志是 。
（4）实验记录的数据如下表：
实验次数 第一次 第二次 第三次
消耗盐酸溶液体积/mL 27.00 27.02 26.98
经计算，该纯碱样品的纯度为 。
（5）下列实验操作会使样品纯度偏大的是____(填标号)。
A．滴定过程中锥形瓶内有溶液溅出
B．注入待测液前锥形瓶未干燥
C．滴定前平视读数，滴定后俯视读数
D．滴定前酸式滴定管中尖嘴处有气泡，滴定结束后气泡消失
【答案】（1）胶头滴管；250mL容量瓶
（2）b；用待测液润洗滴定管2～3次
（3）锥形瓶内溶液颜色的变化；当滴入最后一滴标准液时，溶液由红色变为无色，且30s内不恢复原色
（4）95.4%
（5）D
【知识点】中和滴定
【解析】【解答】（1）配成250mL待测液，需要将称量的固体样品在烧杯中溶解，冷却室温后沿玻璃棒转移到250mL容量瓶中，洗涤烧杯和玻璃棒后，加水定容，需用到胶头滴管，故答案为：胶头滴管；250mL容量瓶；
（2）待测液显碱性应选用碱式滴定管，即b管，滴定管在注液前应先用待测液润洗2～3次，故答案为：b；用待测液润洗滴定管2～3次；
（3）滴定过程中眼睛要注视锥形瓶中溶液颜色变化，当滴定到终点时溶液颜色由红色变为无色，且半分钟内不恢复，故答案为：锥形瓶内溶液颜色的变化；当滴入最后一滴标准液时，溶液由红色变为无色，且30s内不恢复原色；
（4）由表格数据可知消耗盐酸的平均体积为：，则消耗盐酸的物质的量为：0.1000mol/L×0.027L=0.0027mol，根据：Na2CO3～2HCl，可知碳酸钠的物质的量为：0.00135mol，样品纯度为：，故答案为：95.4%；
（5）A. 滴定过程中锥形瓶内有溶液溅出，导致标准液的用量偏少，所测浓度偏低，故不选；
B. 注入待测液前锥形瓶未干燥，对实验无影响，故不选；
C. 滴定前平视读数，滴定后俯视读数，导致标准液读数偏小，计算浓度偏低，故不选；
D. 滴定前酸式滴定管中尖嘴处有气泡，使起始读数偏小，滴定结束后气泡消失，则标准液消耗量偏大，浓度偏高，
故答案为：；
故答案为：D；
【分析】（1）依据要求按照配制溶液的步骤选择合适的仪器；
（2）碱性应选用碱式滴定管；滴定管在注液前应先用待测液润洗；
（3）注意滴定终点的现象；
（4）由表格数据取平均值进行计算；
（5）依据计算；
12．（2024高二上·吉林期末）I.某学生用标准溶液滴定未知浓度盐酸时，选择甲基橙作指示剂。请回答下列问题：
（1）若滴定开始和结束时，碱式滴定管中的液面如图1，则消耗标准液的体积为 mL。
（2）下列有关实验的说法不正确的是____。
图2 图3
A．用酸式滴定管取稀盐酸放入用蒸馏水洗涤后的锥形瓶中，再滴加几滴甲基橙试液进行 滴定
B．滴定前，锥形瓶和滴定管均须用标准溶液润洗
C．将标准溶液装入滴定管时，应借助烧杯或漏斗等玻璃仪器转移
D．为除去碱式滴定管底部的气泡，应挤压玻璃球快速放出碱液，最后采用图2中的丙操作
使尖嘴处充满碱液
E．滴定前碱式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，测定盐酸的物质的量浓度偏高
F．根据图3中突变范围，选择甲基橙作指示剂时所产生的误差最小
（3）某学生实验中记录的有关数据如下表：
滴定次数 待测盐酸体积/mL 标准溶液体积
滴定前刻度/mL 滴定后刻度/mL
第1次 25.00 0.00 26.11
第2次 25.00 1.56 29.61
第3次 25.00 0.22 26.31
依据表中数据，计算盐酸的物质的量浓度为 。
（4）II.氧化还原滴定实验与酸碱中和滴定类似。某学生用“间接硝量法”测定含有晶体的试样纯度(不含与发生反应的氧化性杂质)。过程如下：取0.36g试样溶于水，加入过量固体，充分反应：。用标准溶液滴定：，到达滴定终点时，消耗标准溶液。
选用 作滴定指示剂，滴定终点的现是 。
（5）该试样中的质量分数为 。
【答案】（1）26.10
（2）B；C；F
（3）
（4）淀粉溶液；当滴入最后半滴标准溶液加入待测液中时，溶液由蓝色变为无色且不恢复原来的颜色
（5）95%
【知识点】中和滴定；酸（碱）式滴定管的使用；溶液中溶质的质量分数及相关计算
【解析】【解答】（1）根据图1可知，开始时读数为0mL，滴定结束时读数为26.10mL，则消耗NaOH标准液的体积为26.10mL。
（2）A．用酸式滴定管取25.00mL稀盐酸放入用蒸馏水洗涤后的锥形瓶中，再滴加几滴甲基橙试液进行滴定，正确；
B．滴定前，锥形瓶不能用标准溶液润洗，错误；
C．将标准溶液装入滴定管时，不需借助仪器，错误；
D．为除去碱式滴定管底部的气泡，把橡皮管向上弯曲，出口上斜，挤捏玻璃珠，使溶液从尖嘴快速喷出，即可把气泡排掉，正确；
E．滴定前碱式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，则消耗标准液的体积偏大，测定盐酸的物质的量浓度偏高，正确；
F．根据图3中pH突变范围，选择甲基红作指示剂时所产生的误差最小，错误；
故答案为：BCF
（3）根据表中数据，第2次滴定后的数据明显有问题，舍去，根据第一、第三次实验数据，平均消耗V(NaOH)==26.10mL，则盐酸的物质的量浓度为＝0.1044mol/L。
（4）淀粉遇碘变蓝，所以选用淀粉溶液作滴定指示剂。滴定终点的现象是：当滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液加入待测液中时，溶液由蓝色变为无色且30s不恢复原来的颜色。
（5）根据题干信息，涉及方程式为2Cu2++4I-=2CuI↓+I2和I2+2S2O32 ＝S4O62 +2I ，可得到反应关系式CuCl2～Na2S2O3，而滴定过程中消耗n(Na2S2O3)=0.1000mol/L×0.02L=0.002mol，所以n(CuCl2 2H2O)=n(CuCl2)=n(Na2S2O3)=0.002mol，则样品中CuCl2 2H2O的质量分数为。
【分析】（1）注意滴定管“0”刻度线在上。
（2）根据滴定管的相关操作及注意事项进行分析。
（3）根据平均法求出消耗V(NaOH)，结合c(NaOH)·V(NaOH)=c(HCl)·V(HCl)进行分析，注意单位统一。
（4）淀粉遇碘变蓝。
（5）涉及方程式为2Cu2++4I-=2CuI↓+I2和I2+2S2O32 ＝S4O62 +2I ，可得到反应关系式CuCl2～Na2S2O3。
13．（2023高二上·白山期末）滴定实验是化学学科中最重要的定量实验之一，常见的滴定实验有酸碱中和滴定、氧化还原反应滴定、沉淀滴定等等．
Ⅰ．获取安全的饮用水一直以来是人们关注的重要问题，自来水厂经常用氯气进行杀菌，某化学兴趣小组利用氧化还原反应滴定，测定某工厂废水中游离态氯的含量，实验如下：
①取水样于锥形瓶中，加入溶液（足量），滴入2~3滴淀粉溶液．
②将标准溶液（显碱性）装入滴定管中，调整液面，记下读数．
③将锥形瓶置于滴定管下进行滴定，发生的反应为．
试回答下列问题：
（1）①滴定前装有标准液的滴定管排气泡时，应选择下图中的 （填标号，下同）．
a． b． c． d．
②若用滴定管进行实验，当滴定管中的液面在刻度“10”处，则管内液体的体积 ．
a． b． c． d．
（2）达到滴定终点的现象是 ．
（3）实验消耗了标准溶液，所测水样中游离态氯的含量为 ．
（4）实验测得游离态氯的浓度比实际浓度偏大，造成误差的原因可能____（填是标号）．
A．锥形瓶水洗后直接装待测水样
B．装标准溶液的滴定管水洗后没有润洗
C．滴定到达终点时，俯视读出滴定管读数
D．装标准溶液的滴定管滴定前尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失
（5）Ⅱ．沉淀滴定——滴定剂与被滴定物生成的沉淀比滴定剂与指示剂生成的沉淀更难溶；且二者之间，有明显的颜色差别．
参考表中的数据，若用溶液滴定溶液，可选用的指示剂是____（填标号）．
难溶物
颜色 白 浅黄 白 砖红 白
A． B． C． D．
【答案】（1）C；D
（2）滴入最后半滴时，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复颜色
（3）2.84
（4）B；D
（5）A
【知识点】氧化还原反应；中和滴定；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】（1）碱式滴定管在排空气时的操作是将滴定管斜向上挤压玻璃珠，c选项符合题意；
②若用滴定管进行实验，当滴定管中的液面在刻度“10”处，则管内液体的体积>15.00mL，因为滴定管的刻度是从小到大的，小刻度在上方，再加上刻度线以下的体积，所以管内液体的体积>15.00mL；
（2）根据反应原理，滴定终点应该是：滴入最后半滴时，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复颜色 ；
（3）根据物质的量之间的关系：n（Cl2）~n（I2）~n（Na2S2O3）=4×10-3×0.010×0.5，m（Cl2）=71×4×10-3×0.010×0.5，所测水样中游离态氯的含量为 ===2.84 ；
（4）A.锥形瓶水洗后直接加待测水样，不会带来误差，A选项不符合题意；
B.装Na2S2O3标准溶液的滴定管水洗后没有润洗，会使标准液消耗的体积偏大，所以所测水样中氯的含量偏高；B选项符合题意；
C.滴定到达终点时，俯视读出滴定管读数，会使标准液消耗的体积偏小，会使所测水样中氯的含量偏小，C选项不符合题意；
D.装Na2S2O3标准溶液的滴定管滴定前尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，会使标准液消耗的体积偏大，所以所测水样中氯的含量偏高；D选项符合题意；
故答案为：BD。
（5）若用溶液滴定溶液， 要保滴定剂与被滴定物生成的沉淀比滴定剂与指示剂生成的沉淀更难溶；且二者之间，有明显的颜色差别，应该选用的指示剂是Na2CrO4，A选项是正确的。
【分析】（1）Na2S2O3水溶液显碱性，应该使用碱式滴定管，碱式滴定管在排空气时的操作是将滴定管斜向上挤压玻璃珠；
（2）反应终点出现时，溶液中恰好没有I2，所以溶液中的蓝色会褪去；
（3）根据物质的量之间的关系：n（Cl2）~n（I2）~n（Na2S2O3）=4×10-3×0.010×0.5，m（Cl2）=71×4×10-3×0.010×0.5， 所测水样中游离态氯的含量为 2.84 ；
（4）氯的含量与标准液的体积成正比，标准液体积偏大时，氯含量偏大，标准液体积偏小时，氯含量偏小。
14．（2024高二上·玉溪期末）化学反应常伴随热效应．某些反应（如中和反应）的热量变化，其数值Q可通过量热装置测量反应前后体系温度变化，用公式计算获得．
（1）盐酸浓度的测定：用溶液测定未知浓度的盐酸，其操作可分解为如下几步：
A．用蒸馏水洗净滴定管
B．用待测定的溶液润洗酸式滴定管
C．用酸式滴定管取盐酸，注入锥形瓶中，加入酚酞作指示剂
D．另取锥形瓶，再重复操作次
E．检查滴定管是否漏水
F．取下碱式滴定管用标准溶液润洗后，将标准液注入碱式滴定管“0”刻度以上处，调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下，再把碱式滴定管固定好
G．把锥形瓶放在滴定管下面，瓶下垫一张白纸，边滴边摇动锥形瓶直至滴定终点，记下滴定管液面所在刻度
①滴定时正确的操作顺序是（填序号）E→ →F→ →C→ →D．
②上述滴定操作用到的仪器有 （填序号）．
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应注意观察 ．滴定终点溶液颜色的变化是 ．
④滴定结果如下表所示：
滴定次数 待测液体积/ 标准溶液的体积/
滴定前读数 滴定后读数
1 20.00 1.03 23.03
2 20.00 0.60 22.60
3 20.00 0.20 20.19
则该盐酸浓度为 ．
⑤若碱式滴定管用蒸馏水洗净后，未经标准液润洗就注入标准溶液，则测定结果将 （填“偏高”“偏低”或“不变”）．
（2）热量的测定：取上述溶液和盐酸各进行反应，测得反应前后体系的温度值（℃）分别为，则该过程放出的热量为 J（c和ρ分别取和，忽略水以外各物质吸收的热量）．
【答案】（1）A；B；G；AD；锥形瓶内溶液颜色的变化；由无色变为粉红色且半分钟内不褪色；0.5500；偏高
（2）
【知识点】中和滴定；中和热的测定；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】 (1)①由中和滴定的操作顺序为检漏、洗涤、润洗、装液、取待测液并加指示剂、滴定可知，用氢氧化钠溶液测定未知浓度的盐酸正确的顺序为E→A→F→B→C→G→D；
故答案为：A；B； G；
②用氢氧化钠溶液测定未知浓度的盐酸需要用到的仪器为碱式滴定管和锥形瓶，不会用到漏斗和分液漏斗；
故选AD；
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应注意观察锥形瓶中溶液颜色的变化，当滴加最后一滴标准液时，溶液无色变浅红色且半分钟内不褪色，可说明达到滴定终点；
故答案为：锥形瓶内溶液颜色的变化；滴加最后一滴NaOH溶液时，锥形瓶内溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色；
④由表格数据可知，氢氧化钠标准溶液的体积分别为22.00mL，22.00 mL，19.99 mL，第三组数据出入太大应舍去，则滴定消耗氢氧化钠溶液的平均体积为，该盐酸的物质的量浓度为；
故答案为：0.5500；
⑤若碱式滴定管用蒸馏水洗净后，未经标准液润洗就注入标准氢氧化钠溶液会使消耗氢氧化钠溶液的体积偏大，导致测定结果偏高；
故答案为：偏高；
(2)由可知，氢氧化钠溶液和盐酸反应过程中放出的热量为；
故答案为：。
【分析】 (1)①依据中和滴定的操作顺序为检漏、洗涤、润洗、装液、取待测液并加指示剂、滴定分析；
②依据滴定操作的步骤判断所用仪器；
③滴定时眼睛应注意观察锥形瓶中溶液颜色的变化；依据滴定终点溶液颜色变化判断；
④通过关系式，舍去“离群"数据，利用平均值计算。
⑤依据中和滴定的原理判断；
(2)利用 计算。
15．（2024高三上·汕尾期末）化学反应常伴随热效应。某实验小组同学研究反应热的测定，反应体系中热量变化用公式计算。
（1）Ⅰ．中和热的测定
小组同学用如图所示装置进行中和热测定，该装置缺少的仪器是 。
（2）采用50mL稀盐酸与50mL溶液混合，常温下该混合溶液中由水电离的＝ （忽略混合后溶液体积的变化）。稍过量的原因是 。
（3）Ⅱ．用作图法测定中和热及溶液浓度
查阅资料：保持反应溶液不变，减小，增大，与成直线关系。
实验过程：改变约盐酸及溶液的体积，将酸、碱溶液混合，准确测定出温度变化如下表所示。
实验次序 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
/mL 50.0 45.0 40.0 35.0 30.0 25.0 20.0 15.0 10.0 5.0
/mL 0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 40.0 45.0
/℃ 0 1.2 2.5 3.8 5.1 5.7 4.8 3.6 2.4 1.2
数据分析：以为横坐标，为纵坐标，将1~5及6~10次实验数据分别作直线，延伸两直线交于一点，交点处。
两条直线交点处，则 （填“>”“<”或“＝”）5.7。计算出盐酸的浓度＝ （保留两位小数）。计算中和热＝－ （列出计算式即可，用含的式子表示，取，取，忽略水以外的物质吸收的热量以及混合后溶液体积的变化）。
（4）Ⅲ．验证盖斯定律及测定电离焓
实验试剂：盐酸、溶液、蒸馏水、固体。
每组实验均做3组，取的平均值得到下列表格：
实验序号 实验项目（混合物质组合） （盐酸）/mL （溶液）/mL （）/mL （固体）/g /℃ /（）
1 溶液与盐酸 50 50 0 0
2 固体与蒸馏水 0 0
3 固体与盐酸 100 0 0 1.1
补充表格中数据：＝ ，＝ 。
（5）实验结论：测得实验数据，通过计算得出≈ （用含和的式子表示），即可验证盖斯定律。
（6）根据上述验证实验原理，结合实验1的中和热，设计实验测定醋酸电离（）的焓变，该实验方案为 。
【答案】（1）玻璃搅拌器
（2）；使盐酸反应更充分
（3）>；0.95；
（4）100；1.1
（5）
（6）将50mL的醋酸及50mL溶液混合测定中和热，根据盖斯定律可得醋酸的电离焓
【知识点】中和热；盖斯定律及其应用；中和热的测定
【解析】【解答】（1）该实验装置中还缺少的仪器是玻璃搅拌器；
（2）c（OH-）==2.5×10-2mol/L，则c（H+）==mol/L，NaOH过量的原因是是盐酸反应更充分；
（3）两直线交点处表示NaOH与HCl恰好完全反应，存在n（HCl）=n（NaOH），故c酸V酸=c碱V碱，c酸===0.95mol/L；
此时放出的热量是Q=cρV T= ×1g/mL×50mL×a℃，＝－；
（4）溶液的总体积应该控制为100mL，所以V=100，NaOH和HCl溶质的质量和为1.1g，所以m=1.1；
（5）≈；
（6）该实验的方案是：将50mL的醋酸及50mL溶液混合测定中和热，根据盖斯定律可得醋酸的电离焓 。
【分析】 （1）为使NaOH和HCl充分反应，应该使用搅拌棒对反应溶液进行搅拌；
（2）因为NaOH是过量的，所以应先计算混合溶液OH-的浓度，再利用水的离子积常数来计算H+的浓度；
（3）两直线交点处表示NaOH与HCl恰好完全反应，存在n（HCl）=n（NaOH），故c酸V酸=c碱V碱，c酸=；放出的热量是Q=cρV T，再求；
（4）控制变量法进行实验探究时，除了要探究的因素外，其余因素保持一致；
（5）根据盖斯定律可知，反应经过不同的途径，但是反应热是不变的；
（6）该实验的方案是：将50mL的醋酸及50mL溶液混合测定中和热，根据盖斯定律可得醋酸的电离焓 。
16．（2023高二上·莆田期中）中和热的测定是高中重要的定量实验。取0.55mol/L的NaOH溶液50mL与0.25mol/L的硫酸50mL置于图所示的装置中进行中和热的测定实验，回答下列问题：
（1）从如图实验装置看，其中尚缺少的一种玻璃用品是 。
（2）烧杯间填满碎纸条的作用是： 。
（3）若改用和溶液进行反应与上述实验相比，所放出的热量 （填“相等”“不相等”），若实验操作均正确，则所求中和热 （填“相等”“不相等”），用相同浓度和体积的氨水（）代替NaOH溶液进行上述实验，测得的中和热的数值会 （填“偏大”、“偏小”、“无影响”）
（4）写出稀盐酸和稀氢氧化钠溶液反应表示中和热的热化学方程式（中和热数值为57.3kJ/mol）： 。
（5）-51.8kJ/mol某学生实验记录数据如下：
实验 起始温度 终止温度
序号 硫酸 氢氧化钠溶液 混合溶液
1 20.0 20.1 23.2
2 20.2 20.4 23.4
3 20.5 20.6 23.6
依据该学生的实验数据计算，该实验测得的中和热 （结果保留一位小数）。
（6）上述实验数值结果与57.3kJ/mol有偏差，产生偏差的原因可能是 。
a.用温度计测定NaOH溶液起始温度后直接测定硫酸的温度
b.量取硫酸的体积时仰视读数
c.分多次把NaOH溶液倒入盛有硫酸的小烧杯中
d.实验装置保温、隔热效果差
【答案】（1）环形玻璃搅拌棒
（2）减少实验过程中的热量损失
（3）不相等；相等；偏小
（4）
（5）-51.8kJ/mol
（6）acd
【知识点】中和热的测定
【解析】【解答】（1）根据热量计的结构可知，该装置缺少环形玻璃搅拌棒，故答案为：环形玻璃搅拌棒；
（2）烧杯间填满碎纸条的目的是保温，减少实验过程中的热量损失，故答案为：减少实验过程中的热量损失；
（3） 若改用和溶液进行反应与上述实验相比，生成水的量增多，放出的热量偏高，两者不相等；中和热是指稀溶液中强酸和强碱反应生成1mol水时放出的热量，若实验操作均正确，所求中和热相等；氨水电离吸热，因此用相同浓度和体积的氨水代替NaOH溶液进行上述实验，测得的中和热的数值会偏小，故答案为：不相等；相等；偏小；
（4）稀盐酸和稀氢氧化钠溶液反应生成氯化钠和水，放热57.3kJ/mol，则稀盐酸和稀氢氧化钠溶液反应表示中和热的热化学方程式为 ，故答案为： ；
（5）第1次实验硫酸和NaOH溶液起始平均温度为20.05℃，反应后温度为：23.2℃，反应前后温度差为：3.15℃；第2次实验硫酸和NaOH溶液起始平均温度为20.3℃，反应前后温度差为：3.1℃；第3次实验硫酸和NaOH溶液起始平均温度为20.55℃，反应前后温度差为：3.05℃，则平均温ΔT=3.1℃，50mL 0.55mol/L氢氧化钠与50mL 0.25mol/L硫酸溶液进行中和反应，生成水的物质的量为0.05L×0.50mol/L=0.025mol，生成0.025mol水放出的热量为Q=cmΔT=1.2958KJ，实验测得的中和热，故答案为：-51.8kJ/mol；
（6）上述实验数值结果与57.3kJ/mol偏小；
a、用温度计测定NaOH溶液起始温度后直接测定硫酸的温度，温度计上会有氢氧化钠，氢氧化钠与硫酸反应放热，导致硫酸的起始温度偏高，温度差偏小，测定结果偏小，故a符合题意；
b、量取硫酸的体积时仰视读数，量取硫酸的体积偏大，反应时放出的热量偏多，数值偏大，故b不符合题意；
c、分多次把NaOH溶液倒入盛有硫酸的小烧杯中，热量损失偏大，测得的中和热数值偏小，故c符合题意；
d、 实验装置保温、隔热效果差，热量损失偏大，测得的中和热数值偏小，故d符合题意；
故答案为：acd。
【分析】（1）该装置缺少环形玻璃搅拌棒进行搅拌；
（2）烧杯间填满碎纸条是为了保温；
（3）反应放出的热量和所用酸以及碱的量的多少有关；中和热是指稀溶液中强酸和强碱反应生成1mol水时放出的热；氨水电离吸热；
（4）盐酸和氢氧化钠反应生成氯化钠和水，且生成1mol水放热57.3kJ/mol；
（5）根据Q=cmΔT计算出反应放出的热量，再计算出中和热；
（5）根据操作对热量损失的影响分析误差。
17．（2023高二上·内蒙古自治区期中）工业上纳米的制备过程是以为载体，用和水蒸气反应生成，再控制温度生成纳米，测定产物组成的方法如下：
步骤一：取样品3.120 g用稀硫酸充分溶解得到溶液，再用足量铝将还原为，过滤并洗涤，将所得滤液和洗涤液混合并注入250 mL容量瓶，定容得到待测液。
步骤二：取待测液于锥形瓶中，加入几滴指示剂，用0.100 mol/L的标准溶液滴定，将氧化为，三次滴定测得数据记录如下：
实验编号 待测溶液的体积/mL 滴定前标准液的体积读数/mL 滴定后标准液的体积读数/mL
1 25.00 0.20 30.22
2 25.00 1.21 32.21
3 25.00 1.50 31.48
回答下列问题：
（1）若对步骤一所得的溶液加水稀释，溶液中会产生少量偏钛酸（）沉淀，写出该反应的离子方程式 。
（2）已知溶液显酸性，滴定时，将标准溶液注入 （填“酸”或“碱”）式滴定管中。选出其正确操作并按顺序写出字母：检查滴定管是否漏水→蒸馏水洗涤→ → → → → →滴定管准备完成。
a．从滴定管上口加入高于“0”刻度2-3 mL所要盛装的溶液
b．将洗涤液从滴定管下部放入预置的烧杯中
c．从滴定管上口加入3 mL所要盛装的溶液，倾斜着转动滴定管
d．将洗涤液从滴定管上口倒入预置的烧杯中
e．调整液面至“0”刻度或“0“刻度以下，记录数据
f．轻轻转动活塞使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气泡
g．轻轻挤压玻璃球使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气泡
（3）上述滴定实验中，可选择 为指示剂，判断到达滴定终点的方法是 。
（4）下列关于滴定分析的操作，错误的是____。
A．用量筒量取25.00 mL待测液转移至锥形瓶
B．滴定时要适当控制滴定速率
C．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化
D．平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下
E．在接近终点时，滴加药品应慢慢控制滴定管，使滴定管尖嘴悬挂半滴液体，用锥形瓶内壁将其靠下，并用蒸馏水将其冲入锥形瓶内
（5）通过分析、计算，该样品的组成为 ；若滴定前平视读数，滴定后俯视读数，则测得比实际值 （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
【答案】（1）
（2）酸；c；b；a；f；e
（3）KSCN溶液；滴加最后半滴标准溶液，溶液变为红色且半分钟内不褪色
（4）A；C
（5）；偏小
【知识点】中和滴定；探究物质的组成或测量物质的含量
【解析】【解答】（1）在溶液中电离出，根据题干信息，对步骤一所得的溶液加水稀释，溶液中会产生少量偏钛酸沉淀，则反应的离子方程式为：，故答案为：；
（2）标准液显酸性，应用酸式滴定管盛装；根据酸碱中和滴定的操作顺序为：检查滴定管是否漏水→蒸馏水洗涤→从滴定管上口加入3mL所要盛装的溶液，倾斜着转动滴定管→将洗涤液从滴定管下部放入预置的烧杯中(进行润洗)→从滴定管上口加入高于“0”刻度3mL所要盛装的溶液(装液)→轻轻转动活塞使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气泡(排气泡)→调整液面至“0”刻度或“0"刻度以下，记录数据，滴定管准备完成，故答案为：酸；c；b；a；f；e；
（3）滴定过程中发生反应：Fe3++Ti3++H2O=Fe2++TiO2++2H+，Fe3+遇KSCN溶液变红，则可选择KSCN溶液为指示剂；达到滴定终点时，过量，溶液显血红色，故判断到达滴定终点的方法是：滴加最后半滴标准溶液，溶液变为红色且半分钟内不褪色，故答案为：KSCN溶液； 滴加最后半滴标准溶液，溶液变为红色且半分钟内不褪色；
（4）A、量筒的精确度为0.1mL，不能用量筒量取25.00mL待测液，故A错误；
B、滴定时要适当控制滴定速率，使反应更加充分，减小实验误差，故B正确；
C、滴定时眼睛应该注视锥形瓶中溶液颜色的变化，故C错误；
D、平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下，故D正确；
E、在接近终点时，滴加药品应慢慢控制滴定管，使滴定管尖嘴悬挂一滴液体，用锥形瓶内壁将其靠下，并用蒸馏水将其冲入锥形瓶内，故E正确；
故答案为：AC；
（5）根据表中数据可知，第1组实验消耗标准液的体积为：30.22-0.20=30.02mL，第2组实验消耗标准液的体积为：32.21-1.21=31.00mL，第3组实验消耗标准液的体积为：31.48-1.50=29.98mL，第2组数据误差较大，舍去，则平均消耗的标准液体积：，滴定过程中，，结晶水：，因此，该样品的组成为；若滴定前平视读数，滴定后俯视读数，消耗标准液的体积偏小，Ti3+的物质的量偏小，测得TiO2的质量偏小，H2O的质量偏大，导致比实际值偏小，故答案为： ；偏小。
【分析】（1） 水解生成 ；
（2）酸性溶液应盛装在酸式滴定管中；滴定实验的步骤是：滴定前的准备：滴定管：查漏→洗涤→润洗→装液→调液面→记录，锥形瓶：注液体→记体积→加指示剂；滴定：眼睛注视锥形瓶溶液颜色变化；
（3）滴定过程中，铁离子被还原为亚铁离子，KSCN溶液遇铁离子变红；
（4）根据操作对消耗标准液的体积的影响分析误差；
（5）滴定后俯视读数会使读数偏大。
18．（2023高二上·四会月考）醋酸是一种常见的弱酸，回答下列问题：
（1）Ⅰ、向100 mL 0.1 mol·L 1的醋酸中加入V mL 0.1 mol·L 1的NaOH溶液完全反应后，溶液呈中性，则V 100 mL(填“＞”“＜”或“＝”)。25℃时，pH＝8的CH3COONa溶液中，水电离产生的OH 浓度c(OH )水= 。
（2）Ⅱ、某化学实验小组从市场上买来一瓶某品牌食用白醋(主要是醋酸的水溶液)，用实验室的标准NaOH溶液对其进行滴定实验以测定它的准确浓度，操作可分为如下几步：
①用蒸馏水洗涤碱式滴定管，并注入NaOH溶液至“0”刻度线以上
②固定好滴定管并使滴定管尖嘴充满液体
③调节液面至“0”或“0”以下某一刻度，并记下读数
④经准确操作后，量取V mL待测液注入洁净的锥形瓶中，并加入3滴指示剂溶液
⑤用标准液滴定至终点，记下滴定管液面读数（完全反应时所得溶液的pH大致为9）
以上步骤有错误的是 (填序号)。
（3）Ⅲ、如图表示50 mL滴定管中液面的位置，若A与C刻度间相差1 mL，A处的刻度为25，滴定管中液面读数应为 mL；
（4）为减小实验误差，该实验最好选用 （填石蕊、酚酞或甲基橙）作指示剂；除此外该同学一共进行了三次实验，假设每次所取白醋体积均为V mL，NaOH标准液浓度为c mol·L 1，三次实验结果记录如下：
实验次数 第一次 第二次 第三次
消耗NaOH溶液体积/mL 26.02 25.35 25.30
从表可以看出，第一次实验中记录消耗NaOH溶液的体积明显多于后两次，其原因可能是 。
A．实验结束时，仰视刻度线读取滴定终/点时NaOH溶液的体积
B．滴定前滴定管尖嘴无气泡，滴定结束尖嘴部分有气泡
C．盛装白醋溶液的滴定管用蒸馏水洗过，未用白醋溶液润洗
D．锥形瓶预先用食用白醋润洗过
（5）据②所得到的数据，写出计算该白醋中醋酸的物质的量浓度的表达式c＝ mol·L 1(只代数据不必化简)。
【答案】（1）＜；1.0×10 6 mol·L 1
（2）①
（3）25.40
（4）酚酞；AD
（5）
【知识点】水的电离；中和滴定；物质的量浓度
【解析】【解答】（1）根据醋酸钠显碱性，因此需要加入氢氧化钠体积稍微小于100mL即可保证溶液呈现中性， 25℃时，pH＝8的CH3COONa溶液中， 此时c(H+)=10-8mol/L，利用水的离子积计算得到c(OH-)=c(H+)=10-6mol/L；
（2）①用蒸馏水洗涤碱式滴定管，并且用标准液进行润洗，并注入NaOH溶液至“0”刻度线以上，故①符合题意；
②固定好滴定管并使滴定管尖嘴充满液体 ，故②不符合题意；
③调节液面至“0”或“0”以下某一刻度，并记下读数，故③不符合题意；
④经准确操作后，量取V mL待测液注入洁净的锥形瓶中，并加入3滴指示剂溶液 ，故④不符合题意；
⑤用标准液滴定至终点，记下滴定管液面读数 ，故⑤不符合题意；
（3）根据图示即可得到都市为25.40mL；
（4）醋酸钠显碱性，而酚酞的变色范围为8.2-10，因此选择的时酚酞；
A.由于滴定管0刻度线在上，因此仰视导致读数增大，故A符合题意；
B. 滴定前滴定管尖嘴无气泡，滴定结束尖嘴部分有气泡 导致液体的体积减小，故B不符合题意；
C. 盛装白醋溶液的滴定管用蒸馏水洗过，未用白醋溶液润洗 导致白醋的浓度降低，消耗氢氧化钠体积减小，故C不符合题意；
D. 锥形瓶预先用食用白醋润洗过 ，导致醋酸增多，消耗氢氧化钠增加，故D符合题意；
（5）根据数据大小即可判断，可用第二次和第三次数据，集结号方程式即可计算出c(醋酸)= mol·L 1 ；
【分析】（1）根据产物醋酸钠显碱性，因此加入的氢氧化钠应少，根据水的离子积计算出氢氧根离子浓度即可；
（2）蒸馏水润洗后的滴定管需要用标准液润洗；
（3）根据图示读数即可；
（4）考虑产物是醋酸钠显碱性，因此可用酚酞作为指示剂，
A.实验结束后，仰视读数导致读数增大，消耗体积更大；
B.开始无气泡后来有气泡导致消耗体积减少；
C.用蒸馏水润洗导致醋酸浓度降低消耗氢氧化钠体积减少；
D.锥形瓶用白醋润洗导致醋酸增多消耗氢氧化钠增多体积增大；
（5）根据数据找出合理数据计算出。
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