【备考2024年】从巩固到提高 高考化学二轮微专题45 无机物的制备和性质探究实验
一、非选择题
1．（2024高三上·龙岗期末）某化学兴趣小组探究和的化学性质。
（1）Ⅰ.实验准备：饱和氯水的制备
图中仪器的名称为 。
（2）实验室使用右图装置制取氯气的化学方程式为： 。
（3）实验室最适合用于处理多余氯气的是____（填字母）。
A．溶液 B．溶液 C．溶液
（4）Ⅱ.实验探究
①取溶液于试管中，滴加3滴溶液，溶液变红色；
②取溶液于试管中，先滴加3滴溶液，振荡，溶液无现象，再滴加3滴饱和氯水，溶液变黄色。
【发现问题】小组成员针对实验②中溶液未变红色，而呈现黄色的现象展开了探究。
【查阅文献】
i.能将氧化成，硫氰常温下为黄色液体，易挥发，可与水发生反应：；
ii.，为无色配合物。
【提出猜想】猜想一 被氯水氧化成，使溶液呈黄色；
猜想二 加入氯水后部分被氧化为，（红色），但由于存在反应：，实验②生成的浓度比实验①的小，溶液在浓度较低时呈黄色。
【验证猜想】为验证猜想，小组成员设计了以下实验，请补充表格中的操作及现象
实验序号 实验操作 现象 实验结论
③ 取少量实验①的溶液于试管中， 猜想二正确
④ 取少量实验②的溶液于试管中，滴加3滴饱和溶液 溶液变浑浊 猜想一也正确
（5）【提出质疑】甲同学提出，实验④并不能证明猜想一正确，理由是 。
（6）【再次探究】小组成员进行进一步探究，请完成表格中的实验操作及现象
实验序号 实验操作 现象
⑤ 滴加3滴蒸馏水 无明显现象
⑥ 滴加3滴饱和氯水 无明显现象
⑦ 溶液变橙红色
⑧ 滴加3滴溶液
得出结论 i.由实验⑥的现象可以判断：猜想一不正确， ii.结合实验⑤⑦⑧的现象可以判断：猜想二正确。
（7）【得出结论】由实验结论可以判断：本实验条件下还原性强弱： （填“强于”“弱于”或“等于”）。
2．实验小组探究和的性质。
【进行实验】
序号 实验装置 主要实验步骤 实验现象
实验1 向2支试管中分别加入少量和溶液，再分别滴加盐酸 2支试管中均有气泡产生
实验2 向Ⅱ中加入试剂a，向Ⅰ中加入少量或固体，分别加热一段时间 受热时Ⅱ中无明显现象，受热时Ⅱ出现浑浊
（1）写出实验1中与盐酸反应的离子方程式 。
（2）①实验2中，试剂a是 ，此实验得出的结论是 。
②称量固体168g，加热一段时间之后，剩余固体的质量为137g，则剩余固体中与的物质的量之比为 。
实验3
浓度/ 0.01 0.10 0.50 0.01
0.01 无明显现象 有浑浊 有浑浊 有浑浊
0.10 无明显现象 有浑浊 有浑浊，有微小气泡 有沉淀
0.50 无明显现象 有浑浊 有浑浊，有大量气泡 有沉淀
已知：易溶于水。
（3）溶液与溶液混合的现象中，有些只观察到浑浊但没有观察到气体，可能原因是 。
（4）写出溶液中与反应的离子方程式 。
（5）【反思评价】
根据实验3，鉴别浓度均为0.50的和的方法是：分别取等量溶液置于两试管中， 。
3．（2022·河西模拟）某小组为探究 和 的化学性质特点及其参与反应的限度，设计并进行如下四个实验，得到部分现象和数据。请围绕实验目的，按要求回答下列问题。
（1）实验1：如图所示，可得出的实验结论是 。该实验不选用 的原因是 。
（2）实验2：取出如图中沉淀X于烧杯中，滴入少量浓硝酸，立刻观察到有红棕色气体产生。
①写出实验2试管中发生反应的离子方程式： 。
②请用离子方程式解释产生红棕色气体的原因： 。
（3）实验3：为进一步证明实验1反应是可逆的，用如图装置进行验证。闭合开关K，电流计指针向右偏转，一段时间后指针归零。
①溶液Y为 。
②为实现该实验目的，接下来的操作及现象为 。
（4）实验4：为定量认识实验2中反应限度情况，查阅资料知， 下， (白色) (红色)
，取实验2试管中充分反应静置后的上层清液 ，用 标准溶液滴定，至终点时消耗 标准溶液。
①判断滴定终点现象为 ；
②实验2试管中反应的平衡常数 。
③不取用实验1反应后所得清液测定反应的平衡常数的原因： 。
4．（2021·宁波模拟）某实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)，并探究其性质。
已知：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液中呈紫色溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。
（1）Ⅰ.制备K2FeO4(夹持装置略)
装置A为氯气发生装置，装置C中得到紫色固体和溶液。请写出C中由Cl2参加反应生成高铁酸钾的化学方程式 。
（2）将装置C中所得混合物进行抽滤，请选择合适的操作并排序 。
a.倾析法转移溶液
b.转移固体至漏斗
c.使用玻璃砂漏斗
d.开大抽气装置水龙头
e.关闭抽气装置水龙头
f.断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管
g.选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸
h.用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，使滤纸与漏斗瓷板紧贴
（3）Ⅱ.探究K2FeO4的性质
取装置C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl-而产生Cl2，设计以下方案：
①用KOH溶液充分洗涤装置C中所得固体
②再用KOH溶液将固体K2FeO4溶出，得到紫色溶液a取少量a，滴加盐酸，有Cl2产生。该方案可证明K2FeO4氧化了Cl-，①中用KOH溶液洗涤的目的是 。
（4）资料表明，酸性溶液中的氧化性FeO>MnO。验证实验如下：将溶液a滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象可证明氧化性FeO>MnO。请说明理由 。
（5）Ⅲ.K2FeO4产品纯度的测定
准确称取3.00gK2FeO4样品于锥形瓶中，加入足量KOH溶液和50.00mL0.4200mol L-1Na3AsO3溶液，充分反应后加入稀硫酸酸化，用0.1000mol L-1KBrO3标准溶液滴定剩余的Na3AsO3溶液，恰好完全反应时消耗KBrO3标准溶液的体积为20.00mL。(K2FeO4摩尔质量为198gmol L-1)
已知测定过程中发生的反应有：
FeO+AsO+H2O→Fe(OH)3+AsO+OH-(未配平)
AsO+BrO→AsO+Br-(未配平)
样品中K2FeO4的质量分数为 (保留三位有效数字，杂质不参与化学反应)。
5．（2020·汉中模拟）甲酸(化学式HCOOH，分子式CH2O2，相对分子质量46)，俗名蚁酸，是最简单的羧酸，无色而有刺激性气味的易挥发液体。熔点为8.6
℃，沸点100.8℃，25℃电离常数Ka＝1.8×10－4。某化学兴趣小组进行以下实验。
（1）Ⅰ．用甲酸和浓硫酸制取一氧化碳
A． B． C． D．
请说出图B中盛装碱石灰的仪器名称 。用A图所示装置进行实验。利用浓硫酸的脱水性，将甲酸与浓硫酸混合，甲酸发生分解反应生成CO，反应的化学方程式是 ；实验时，不需加热也能产生CO，其原因是 。
（2）如需收集CO气体，连接上图中的装置，其连接顺序为：a→ (按气流方向，用小写字母表示)。
（3）Ⅱ．对一氧化碳的化学性质进行探究
资料：ⅰ．常温下，CO与PdCl2溶液反应，有金属Pd和CO2生成，可用于检验CO；
ⅱ．一定条件下，CO能与NaOH固体发生反应：CO＋NaOH HCOONa
利用下列装置进行实验，验证CO具有上述两个性质。
打开k2，F装置中发生反应的化学方程式为 ；为了使气囊收集到纯净的CO，以便循环使用，G装置中盛放的试剂可能是 ，H装置的作用是 。
（4）现需验证E装置中CO与NaOH固体发生了反应，某同学设计下列验证方案：取少许固体产物，配置成溶液，在常温下测该溶液的pH，若pH>7，证明CO与NaOH固体发生了反应。该方案是否可行，请简述你的观点和理由： ， 。
（5）25℃甲酸钠(HCOONa)的水解平衡常数Kh的数量级为 。若向100mL 0.1mol.L-1的HCOONa溶液中加入100mL0.2mol.L-1的HCl溶液，则混合后溶液中所有离子浓度由大到小排序为 。
6．（2020·白山模拟）某校学习小组的同学设计实验，制备（NH4）2Fe（SO4）2 6H2O并探究其分解规律。实验步骤如下：
Ⅰ.称取7.0g工业废铁粉放入烧杯中，先用热的Na2CO3溶液洗涤，再水洗，最后干燥。
Ⅱ.称取6.0g上述处理后的铁粉加入25mL某浓度硫酸中加热，加热过程中不断补充蒸馏水，至反应充分。
Ⅲ.冷却、过滤并洗涤过量的铁粉，干燥后称量铁粉的质量。
Ⅳ.向步骤Ⅲ的滤液中加入适量（NH4）2SO4晶体，搅拌至晶体完全溶解，经一系列操作得干燥纯净的（NH4）2Fe（SO4）2 6H2O。
V.将（NH4）2Fe（SO4）2 6H2O脱水得（NH4）2Fe（SO4）2，并进行热分解实验。
已知在不同温度下FeSO4 7H2O的溶解度如表：
温度（℃） 1 10 30 50
溶解度（g） 14.0 17.0 25.0 33.0
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ用热的Na2CO3溶液洗涤工业废铁粉的目的是 ，步骤Ⅱ中设计铁粉过量，是为了 ，加热反应过程中需不断补充蒸馏水的目的是 。
（2）步骤Ⅲ中称量反应后剩余铁粉的质量，是为了 。
（3）（NH4）2Fe（SO4）2分解的气态产物可能有N2、NH3、SO2、SO3及水蒸气，用下列装置检验部分产物。
①检验气态产物中的SO2和SO3时，装置连接顺序依次为 （气流从左至右）；C中盛放的试剂为 。
②装置A的作用是 。
③检验充分分解并冷却后的瓷舟中铁的氧化物中是否含有二价铁，需用到的试剂为 。
7．（2020·茂名模拟）草酸亚铁晶体(FeC2O4 xH2O)在电池工业、制药、照片显影等方面有重要作用。在实验室中用制备草酸亚铁并研究其性质，具体流程如图：
已知：常温下，pH>4时，Fe2+容易被氧化；H2C2O4的Ka1=5.9×10-2，Ka2=6.5×10-5；Ksp(FeC2O4 xH2O)=3.2×10-7
回答下列问题：
（1）步骤①用水溶解的过程中，加入少量稀H2SO4的作用是 。
（2）步骤②中加入的H2C2O4属于 酸，生成固体I的离子反应方程式为 。
（3）步骤③中先用水洗涤，再用乙醇洗涤，其目的是 。
（4）步骤④是检验草酸亚铁晶体加热分解后的产物H2O、CO、CO2，首先检验的气体为 ，然后将剩余气体依次通过 （填序号，装置可重复使用）→尾气处理。实验前需要将装置中的空气排尽，理由是 。
（5）步骤⑤采用滴定分析法测定FeC2O4 xH2O中x的值。取0.18g样品溶于稀硫酸配成100.00mL溶液，取20.00mL于锥形瓶中，用0.0100mol L-1KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液12.00mL。滴定终点的现象为 ，x值为 。
8．（2024·浙江）H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用CaS与MgCl2反应制备液态H2S，实验装置如图，反应方程式为：CaS+MgCl2+2H2O═CaCl2+Mg（OH）2+H2S↑
已知：①H2S的沸点是61℃，有毒：
②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。
请回答：
（1）仪器X的名称是 。
（2）完善虚框内的装置排序：A→B→ → → →F+G
（3）下列干燥剂，可用于装置C中的是 。
A．氢氧化钾 B．五氧化二磷 C．氯化钙 D．碱石灰
（4）装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。
（5）下列说法正确的是 。
A．该实验操作须在通风橱中进行
B．装置D的主要作用是预冷却H2S
C．加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S
D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收
（6）取0.680gH2S产品，与足量CuSO4溶液充分反应后，将生成的CuS置于已恒重、质量为31.230g的坩埚中，煅烧生成CuO，恒重后总质量为32.814g。产品的纯度为 。
9．（2023·山东）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
（1）制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为 ；判断制备反应结束的实验现象是 。图示装置存在的两处缺陷是 。
（2）已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为 。
（3）采用如下方法测定溶有少量的纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：① ，② (填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为 (填标号)。测得样品纯度为 (用含、的代数式表示)。
10．（2023·陕西模拟）碳酸锰(MnCO3)是制造高性能磁性材料的主要原料。实验室以KMnO4为原料制备少量MnCO3并研究其性质，制备MnCO3的装置如图1所示。
已知： MnCO3难溶于水、乙醇，100℃开始分解。 请回答下列问题：
（1）仪器B的名称为 。
（2）在烧瓶中加入一定量的KMnO4固体，滴加硫酸酸化的H2C2O4溶液，其反应的化学方程式为 ， 反应过程中c(Mn2+)随时间的变化曲线如图2所示，则tmin时， c(Mn2+)迅速增大的原因是 。
（3）反应一段时间后， 当装置A中的溶液由紫色变为无色，再滴加NH4HCO3溶液充分反应生成MnCO3。生成MnCO3的离子方程式为 。
（4）实验结束后，将装置A中的混合物过滤，用乙醇洗涤滤渣，再 ， 即 得到干燥的MnCO3固体。用乙醇洗涤的优点是 。
（5）在空气中加热MnCO3固体，随着温度的升高，残留固体的质量变化如图3所示。则A点的成分为 (填化学式)，B→C反应的化学方程式为 。
11．（2023·江西模拟）含氯的消毒剂可以有效地灭活2019新型冠状病毒(2019- nCoV)。其中二氧化氯(ClO2)是国际上公认的安全绿色消毒剂。ClO2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制备成NaClO2固体以便运输和贮存。过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图所示：
已知：2NaClO3+H2O2+H2SO4=2ClO2 ↑+O2↑+Na2SO4+2H2O
2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2↑+2H2O
ClO2熔点-59℃、沸点11℃； H2O2沸点150℃
请回答：
（1）仪器A的作用是 ； 冰水浴冷却的目的是 (写出两种)。
（2）反应结束后常常需再通入一定量的CO2代替空气，其目的是： ；实际实验过程中需持续通入一定量的CO2，其目的是： 。
（3）Cl-存在时会催化ClO2的生成。反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸，ClO2的生成速率大大提高，并产生微量氯气，该过程可能经两步反应完成，将其补充完整：
① (用离子方程式表示)；
②H2O2+Cl2= 2Cl-+O2+2H+。
（4）设计实验证明NaClO2溶液具有氧化性： 。(可供选择的试剂：稀HNO3、稀H2SO4、BaCl2溶液、FeCl2 溶液、KSCN 溶液)。
（5）某同学欲测定经ClO2消毒过的自来水中ClO2残留量，他进行了如下实验：
I．在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50mL蒸馏水溶解后，再加入3mL稀硫酸；
Ⅱ．再向该锥形瓶中加入20.00 mL自来水；
Ⅲ．用0.0001 mol ·L-1 Na2S2O3溶液滴定测定锥形瓶中生成I2的量。(已知：I2+2=2I-+)，共用去20.00 mL Na2S2O3溶液。
计算可得自来水水样中ClO2的含量为 mg/L(精确到0.01)。
12．（2023·重庆市模拟）一维结构氧化钇()在光学和陶瓷等领域有重要用途。研究小组制备该的实验过程如下所示。
（1）配制100mL2mol/L硝酸需用到的玻璃仪器有____。
A．烧杯 B．量筒 C．温度计
D．玻璃棒 E．漏斗
（2）滴加浓氨水时，用pH试纸测试的具体操作为 。
（3）洗涤时，先用蒸馏水后用乙醇的目的是 。
（4）探究前驱体化学组成的实验装置如图所示(夹持装置略)。
①加热前，打开关闭，先通入Ar气一段时间；开始加热后，再打开关闭，继续通入Ar气至反应结束后一段时间，使用Ar气的目的除了排出a中的空气之外，其作用还有 。
②前驱体受热分解过程中：a中气体略有红棕色，说明产物含有 ；b中试剂变蓝，说明产物含有 ；c中溶液颜色变化的过程为 。
（5）前驱体不含结晶水，其摩尔质量是587g/mol，阴离子与阳离子(仅有)的个数比为2.75，则由前驱体生成的化学反应方程式为 。
13．（2023·邢台模拟）三草酸合铁酸钾【，Mr=491】是一种翠绿色晶体，可溶于水，难溶于乙醇，见光易分解。实验室利用如下方法制备该晶体并对其阴离子电荷和晶体组成进行测定。
回答下列问题：
I．晶体制备
i．称取一定量加水溶解，向其中滴加稍过量的氨水和6%溶液，于40℃水浴中加热搅拌；静置，弃去上层清液，洗涤后得到沉淀。
ii．向沉淀中缓慢加入溶液，于80℃水浴中不断搅拌至溶液呈翠绿色；将溶液加热浓缩、冷却、结晶；结晶完全后减压抽滤，得到产品。
（1）步骤i中生成的离子方程式为 ；向静置后的上层清液中滴加 (填化学式)，观察现象可确定上述反应是否进行完全。
（2）步骤ii中为促进结晶，冷却后可加入 (填试剂名称)；实验室应将产品保存在 瓶中。
（3）步骤ii中减压抽滤时采用如图装置。
①连接好装置后，接下来首先需要进行的操作为 。
②打开水龙头，抽气，用倾析法先后将溶液和沉淀转移至布氏漏斗中。抽滤完毕，接下来的操作为 (填选项字母)。
A．先关闭水龙头，后拔掉橡胶管 B．先拔掉橡胶管，后关闭水龙头
③和普通过滤相比，减压抽滤的优点为 (写出一点即可)。
（4）II．阴离子电荷的测定
准确称取mg三草酸合铁酸钾加水溶解，控制适当流速，使其全部通过装有阴离子交换树脂(用表示)的交换柱，发生阴离子(用表示)交换：。结束后，用蒸馏水洗涤交换柱，合并流出液，并将其配成250mL溶液。取25.00mL该溶液，以溶液为指示剂，用标准液滴定至终点，消耗标准液VmL。
阴离子电荷数为 (用含字母的代数式表示)；若交换时样品液的流速过快，则会导致测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
（5）III．晶体部分组成的测定
i．含量测定：称取一定量三草酸合铁酸钾，加硫酸酸化后配成溶液置于锥形瓶中，用标准液滴定至终点。
ii．含量测定：向i中滴定后的溶液中加入Zn粉和适量稀，加热至沸腾，过滤除去过量Zn粉得滤液，冷却后用标准液滴定至终点。
步骤ii中，加入Zn粉的目的为 。
（6）若省略步骤i，直接利用步骤ii不能测定含量，解释其原因为 。
14．（2023·鞍山模拟）四氯化锡是一种重要的化工原料，主要用于有机锡化合物的制造，也可用作分析试剂、有机合成脱水剂等。已知锡单质在加热时可直接与氯气化合生成，某实验小组用如下装置对其进行合成。
【相关药品性质】
药品 颜色、状态 熔点(℃) 沸点(℃) 其他性质
银白色固体 231 2260 较活泼金属能与、等气体发生反应
无色液体 114 极易水解产生溶胶
请回答下列问题：
（1）仪器A的名称是 ；
（2）写出水解的化学方程式 。将少量置于空气中可观察到的现象是 ；
（3）检验装置气密性后，向A中装入固体，小试管D内装入片，恒压滴液漏斗中加入浓盐酸， (填“操作”及“现象”)，点燃酒精灯开始反应；
（4）若无洗气瓶B，可能会导致的问题是 ；洗气瓶C中所盛放的药品是 ；
（5）试验结束后，小试管E内收集到的液体呈淡黄色，其原因是 ；
（6）碳与锡可形成多种氯化物，其沸点如下：
氯化物
沸点(℃) 76 623(分解)* 114
*注：加热至623℃，未沸腾直接分解
解释表中氯化物沸点差异的原因 。
15．（2023·山东模拟）二氯化二硫(S2Cl2)用于橡胶的低温硫化剂和黏接剂；冶金工业用作金、银等贵稀金属的萃取剂。以下是S2Cl2的制备过程，请回答下列问题：
已知：
i.2S+Cl2S2Cl2，S2Cl2+Cl22SCl2；
ii.常温下，S2Cl2是一种浅黄色的油状液体，易挥发，在空气中可剧烈水解，产生白雾并伴有刺激性气味；
iii.相关物质的熔沸点：
物质 S S2Cl2 SCl2
熔点/℃ 112.8 -77 -121
沸点/℃ 444.6 137 59
（1）I.S2Cl2的制备
如图所示：
S2Cl2的电子式为 。
（2）实验操作的先后顺序：组装仪器并检验装置的气密性，加入药品。打开K1、K2、K3，通入氮气，通冷凝水， (填实验操作)，加热C中三颈烧瓶使硫黄熔化，滴加浓盐酸，继续加热装置C至135～140℃；一段时间后停止滴加浓盐酸、 (填实验操作)，最后在D中收集到浅黄色液体。
（3）A中发生的离子反应方程式为 ；装置B中盛放的试剂为 ；装置G的作用为 。
（4）D装置中水浴温度应控制为 ，原因是 。
（5）II.测定S2Cl2产品的纯度(杂质不参与反应)
①向mg样品中加入适量蒸馏水，加热蒸出全部气体，用足量的NaOH溶液充分吸收、再用cmol L-1盐酸标准溶液以酚酞作指示剂(亚硫酸钠溶液pH在指示剂变色范围内)滴定剩余的NaOH，达到滴定终点时消耗盐酸溶液V1mL。
②做对照实验：不加样品，其余操作保持不变重复上述实验，达到滴定终点时消耗盐酸溶液V0mL。样品纯度为 。
（6）下列操作中，会导致测定值偏低的是 。
a.锥形瓶洗涤干净后未干燥
b.做样品滴定实验时，滴定前无气泡，滴定后有气泡
c.做对照实验时，滴定后俯视滴定管读数
d.蒸馏水中溶有较多的CO2
16．（2023·潍坊模拟）三氯化六氨合钴是合成其它一些Co(Ⅲ)配合物的原料，其在水中的溶解度随着温度的升高而增大。实验室用晶体制备的实验步骤如下：
i.在锥形瓶中，将溶于水中，加热至沸，加入研细的晶体，溶解得到混合溶液；
ii.将上述混合液倒入三颈烧瓶中，加入活性炭。冷却，利用如图装置先加入浓氨水，再逐滴加入5% 溶液，水浴加热至50～60℃，保持20min；
iii.然后用冰浴冷却至0℃左右，吸滤，把沉淀溶于50mL沸水中，经操作X后，慢慢加入浓盐酸于滤液中，即有大量橙黄色晶体(，)析出；
iv.用冰浴冷却后吸滤，晶体以冷的盐酸洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。回答下列问题：
（1）步骤i中，研细晶体所用的仪器名称为 ，无水的作用是 。
（2）写出制备三氯化六氨合钴的化学方程式 。
（3）步骤i中操作X为 。
（4）取0.2000g 样品，配成100mL溶液，取50mL样品溶液于锥形瓶中，加入3滴溶液做指示剂，用0.0600的溶液滴定至终点时，消耗溶液的体积为10.00mL，样品的纯度为 。
（5）某兴趣小组为探究的还原性，设计如下实验：
实验I：粉红色的溶液在空气中久置，无明显变化。
实验II：向0.1 溶液中滴入2滴酸性溶液，无明显变化。
实验III：按下图装置进行实验，观察到电压表指针偏转。
根据实验III得出结论：可以被酸性溶液氧化。
另一名同学设计了实验IV，否定了该结论，请说明实验IV的操作和现象 。
17．（2023·西城模拟）研究小组探究高铜酸钠(NaCuO2)的制备和性质。
资料：高铜酸钠为棕黑色固体，难溶于水。
实验Ⅰ.向2mL1mol/LNaClO溶液中滴加1mL1mol/LCuCl2溶液，迅速产生蓝绿色沉淀，振荡后得到棕黑色的浊液a，将其等分成2份。
（1）蓝绿色沉淀中含有OH-。用离子方程式表示NaClO溶液显碱性的原因： 。
（2）探究棕黑色沉淀的组成。
实验Ⅱ.将一份浊液a过滤、洗涤、干燥，得到固体b。取少量固体b，滴加稀H2SO4，沉淀溶解，有气泡产生，得到蓝色溶液。
①另取少量固体b进行实验，证实了NaCuO2中钠元素的存在，实验操作的名称是 。
②进一步检验，棕黑色固体是NaCuO2。NaCuO2与稀H2SO4反应的离子方程式是 。
（3）探究实验条件对NaCuO2制备的影响。
实验Ⅲ.向另一份浊液a中继续滴加1.5mL1mol/LCuCl2溶液，沉淀由棕黑色变为蓝绿色，溶液的pH约为5，有Cl2产生。
①对Cl2的来源，甲同学认为是NaCuO2和Cl-反应生成了Cl2，乙同学认为该说法不严谨，提出了生成Cl2的其他原因： 。
②探究“继续滴加CuCl2溶液，NaCuO2能氧化Cl-”的原因。
i.提出假设1：c(Cl-)增大，Cl-的还原性增强。实验证明假设成立。操作和现象是：取少量NaCuO2固体于试管中， 。
ii.提出假设2： ，经证实该假设也成立。
（4）改进实验方案，进行实验。
实验Ⅳ.向1mL1mol/LNaClO溶液中滴加0.5mL1mol/LCuSO4溶液，迅速生成蓝色沉淀，振荡后得到棕黑色浊液。浊液放置过程中，沉淀表面缓慢产生气泡并出现蓝色固体，该气体不能使湿润的淀粉KI试纸变蓝。NaCuO2放置过程中产生气体的化学方程式是 。
（5）通过以上实验，对于NaCuO2化学性质的认识是 。
（6）根据上述实验，制备在水溶液中稳定存在的NaCuO2，应选用的试剂是NaClO溶液、 和 。
18．（2023·山西模拟）硫氰化钾( KSCN)是一种重要的无机物，主要用于合成树脂、杀虫杀菌剂等，也是Fe3+的常用指示剂。实验室模拟工业制备硫氰化钾( KSCN)实验装置如图：
已知：CS2不溶于水，密度比水大；NH3不溶于CS2。
实验步骤如下：
（1）I.检查装置的气密性。
关闭K1、K3，打开K2，依据滴液漏斗中的水能否顺利流下检查装置B的气密性是否合理 。(填“合理”或“不合理”)
（2）II.制备NH4SCN溶液：CS2+ 3NH3 NH4SCN + NH4HS。
检查装置的气密性良好，向三颈烧瓶内加入CS2、水和催化剂，CS2液体必须浸没导气管口，实验开始时打开K1，关闭K2、K3，加热装置A、B．回答下列问题：
装置A中的大试管可以盛放的试剂为 ____。( 填序号)
A．浓氨水 B．NH4Cl和Ca(OH)2
C．NH4HCO3 D．NH4Cl
（3）CS2不仅作为反应物充分参加反应，其作用还有 、 。
（4）III.制备KSCN晶体：
移去A处的酒精灯，关闭K1，将B与C或D连接，打开K3，移开水浴装置，将装置B继续加热至105 ℃，使NH4HS完全分解(产生两种气体)，然后再打开K2，缓慢滴入K2CO3溶液，持续加热充分反应生成产品的同时产生两种气体，反应结束后先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、干燥，得到硫氰化钾晶体粗产品。
B应和 (填C或 D)连接。
（5）写出滴入K2CO3溶液时，装置B中发生反应的化学方程式是 。
（6）酸性K2Cr2O7溶液可吸收NH4HS分解产生的两种气体，溶液中出现淡黄色的浑浊，写出生成淡黄色浑浊的离子方程式 。
（7）硫氰化钾晶体粗产品精制的方法是 。
19．（2023·河西模拟）某小组同学设计如下实验装置制备高铁酸钾(夹持装置略)，同时探究制备的适宜条件，已知：常温下，为紫色固体，微溶于KOH溶液。
（1）装置A反应中的氧化剂为 。
（2）进一步设计如下对比实验，探究在不同试剂a对产率的影响。已知实验中，溶液总体积、和的物质的量、的通入量均相同。
实验编号 试剂a 实验现象
i 溶液和少量KOH 无明显现象
ii 溶液和过量KOH 得到紫色溶液，无紫色固体
iii 溶液和过量KOH 得到深紫色溶液，有紫色固体
①对比实验i与ii现象，提出假设；“实验ii溶液碱性较强，、增强+3价铁的还原性”验证此假设的实验装置如图所示：
当通入，电压表示数为；再向右侧烧杯中加入的试剂为 ，电压表示数为；且观察 (填“>”“<”或“=”)证明上述假设成立。
②配平实验iii中反应的离子方程式：
□□□□□□
③实验ii中的产率比实验iii的低，其原因可能是 。
（3）随着反应的发生，装置B中不断有白色片状固体产生。
①结合化学用语解释该现象： ；
②若拆除装置B，而使的产率降低的原因是 。
（4）向实验ii所得紫色溶液中继续通入，溶液紫色变浅，的产率降低。可能原因是通入的消耗了KOH，写出该反应的离子方程式： 。
（5）综上可知制备，所需的适宜条件是 。
20．（2023·青岛模拟）三水合草酸合铁(Ⅲ)酸钾{，x、y均为整数}常用于化学光量计。实验室用(易潮解，易升华)和为原料制备，实验步骤如下：
I.无水的制备：
（1）仪器连接顺序为 (仪器不重复使用)。
（2）B中冷水的作用为 。
（3）Ⅱ.三水合草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的制备：
称取一定质量草酸钾固体，加入蒸馏水，加热。溶解。时，边搅拌边向草酸钾溶液中加入过量溶液。将上述溶液置于冰水中冷却至绿色晶体析出。用布氏漏斗过滤、乙醇洗涤、干燥得三水合草酸合铁酸钾晶体。整个过程需避光。
用无水配制所需溶液，下列仪器中不需要的是 (填仪器名称)。
（4）乙醇代替水洗涤的目的是 。
（5）Ⅲ.晶体组成的测定及误差分析
取少量晶体配成溶液，用标准酸性高锰酸钾溶液进行第一次滴定，达终点时消耗标准液，向滴定后的溶液中加入过量锌粒将还原为。过滤，用该高锰酸钾溶液进行第二次滴定，终点时消耗标准液(杂质不反应)。
第二次滴定时的离子反应方程式为 。
（6）中 。下列情况会导致y偏高的是 。(填标号)。
A．样品中含有草酸钾杂质
B．第一次滴定前尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
C．第二次滴定终点读数时仰视
D．第二次滴定终点时颜色为深紫红色
21．（2023·辽宁模拟）硫酸亚铁铵晶体［］又称摩尔盐，简称FAS，是一种重要的化工原料，可用作净水剂、治疗缺铁性贫血的药物等，常温下为浅绿色晶体，可溶于水，100℃时易失去结晶水。实验室利用废铁屑(主要成分为Fe，还有少量FeS和油污)合成硫酸亚铁铵晶体的步骤如下：
Ⅰ．碱煮水洗：将6.0g废铁屑置于锥形瓶中，加入20mL30%的溶液，加热煮沸一段时间，倾去溶液，水洗至中性；
Ⅱ．的制备：向处理过的铁屑中加入稀反应，结束后趁热过滤；
Ⅲ．硫酸亚铁铵晶体的制备：向滤液中迅速加入一定体积的饱和溶液，经蒸发皿加热至出现晶膜时停止加热，冷却结晶硫酸亚铁铵晶体，再过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中对废铁屑进行碱煮的目的是 。
（2）步骤Ⅱ在如图装置中进行，为加快反应速率，控制温度在70～75℃，对装置A加热的方式为 ，装置C的作用为 ，该步骤不等铁屑完全溶解而是剩余少量时就进行过滤，其目的是 。
（3）步骤Ⅲ制取硫酸亚铁铵晶体的反应中硫酸需过量，保持溶液的pH在1～2，其目的为 ，通过冷却结晶的方法，能够析出硫酸、亚铁铵晶体的原因可能是 。
（4）测定硫酸亚铁铵晶体样品的纯度：
准确称量20.00g硫酸亚铁铵晶体样品，配制成100mL溶液。取所配溶液25.00mL于锥形瓶中，加稀酸化，用0.1000标准溶液滴定至终点，重复两次，平均消耗标准溶液18.00mL。
①判断达到滴定终点的标志是 。
②样品中的质量分数为 。
已知的。
（5）某实验小组通过下列装置探究硫酸亚铁铵晶体和绿矾晶体()
向两支注射器中分别放入0.05mol的绿矾晶体和硫酸亚铁铵晶体，向右侧拉动注射器活塞，各吸入20mL空气后关闭注射器针头处的夹子(密封性良好)，放置一段时间后，取出两种晶体，用无氧蒸馏水溶解配成等体积的溶液，向溶液中各滴加几滴KSCN溶液。
①获得无氧蒸馏水的方法为 。
②若硫酸亚铁铵晶体的抗氧化能力强，则放置一段时间后，活塞向左移动的距离较长的是 (填“装置1”或“装置2”)。
22．（2023·吴忠模拟）Cl2常用作自来水消毒剂，Cl2作消毒剂时生成的有机氯化物可能对人体有害。ClO2被世界卫生组织(WHO)列为A级高效、安全灭菌消毒剂，将逐渐取代Cl2成为自来水的消毒剂。某小组探究“地康法制氯气”的原理并验证Cl2的性质，设计实验如下(夹持装置略去)。
请回答下列问题：
（1）A装置中反应利用了浓硫酸的难挥发性，则该反应的化学方程式为 。
（2）当B装置中反应转移0.08mol电子时，则消耗的Na2O2固体的质量为 。
（3）C装置的作用 。
（4）反应开始后，硫酸铜变蓝，则装置D中发生反应的化学方程式为 。
（5）ClO2的制备方法比较实用的有数十种，下列方法是常见方法之一。
方法一：2NaClO3+4HCl=2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl+2H2O。
当有0.4mol电子发生转移时，得到的还原产物为 mol。
方法二：实验室常用氯酸钾(KClO3)、草酸(H2C2O4)和硫酸溶液共热制备。有同学设计如下装置制备ClO2并用其处理含锰离子的工业废水。
①C装置的作用为 。
②B中反应的离子方程式： 。
23．（2023·张家界模拟）Na2FeO4具有强氧化性，是一种新型的绿色非氯净水消毒剂，碱性条件下可以稳定存在，酸性条件下会自身分解生成Fe(OH)3。可用Fe(OH)3与NaClO在强碱性条件下制取，某实验小组利用如图所示实验装置，制取Na2FeO4，并验证其处理含CN-废水的能力。
（1）Ⅰ.制取Na2FeO4
仪器D的名称为 。洗气瓶B中盛有的试剂为 。实验开始，先打开分液漏斗 (填“A”或“C”)的活塞。
（2）写出大试管中发生反应的离子方程式： 。
（3）三颈烧瓶中的红褐色固体基本消失，得到紫色溶液时，停止通入Cl2。通入氯气的过程中三颈烧瓶中发生反应的离子方程式有：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O、 。
（4）Ⅱ.模拟并验证Na2FeO4处理含CN-废水的能力
取一定量Na2FeO4加入试管中，向其中加入0.2mol L-1的NaCN溶液10mL，CN-被氧化为CO和N2。充分反应后测得试管中仍有Na2FeO4剩余，过滤。向滤液中加入足量BaCl2溶液，生成白色沉淀，将沉淀过滤干燥后称量，得白色沉淀0.3546g。
①配制0.2mol L-1的NaCN溶液，需要的玻璃仪器有 (填序号，下同)。
②计算NaCN溶液中CN-的去除率为 (保留两位有效数字)。
24．（2023·泰安模拟）磷酸二氢铵和草酸亚铁晶体可用于制备电池正极材料。
（1）Ⅰ.某研究小组用磷酸吸收氨气制，装置如图1所示(夹持和搅拌装置已省略)。
实验过程中，当出现倒吸现象时， (填写实验操作，下同)，当上述现象消失后， ，继续通入氨气。
（2）常温下，磷酸盐溶液中含磷物种的分布系数与的关系如图2所示，据图示分析，若本实验不选用传感器，还可选用 作指示剂，当溶液颜色发生相应变化时，停止通，即可制得溶液。若此时继续向溶液中通入少量氨气，发生反应的离子方程式为 。
（3）Ⅱ.利用草酸制备草酸亚铁晶体的流程如图所示：
已知：ⅰ.时，易被氧气氧化；
ⅱ.几种物质的溶解度如表：
20℃ 48 75 37
60℃ 101 88 38
第一次加稀硫酸调溶液至1～2的目的是 。
（4）操作a是蒸发浓缩， (填操作)。
（5）为测定草酸亚铁晶体中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关和，设为装置A)称重，记为。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为。按图3所示连接好装置进行实验。
下列实验操作的正确顺序为 (填序号)。
①点燃酒精灯，小火加热 ②停止通入氮气，关闭、
③打开、④熄灭酒精灯，冷却至室温
⑤缓缓通入氮气 ⑥称重A
重复上述操作步骤，直至A恒重，记为。假设此过程中不分解，根据实验记录，计算草酸亚铁晶体中结晶水数目 (列式表示)。
25．（2023·辽宁模拟）叠氮化钾能促进难以萌发的种子发育，在新作物育种中应用广泛，实验室制备流程如下。回答下列问题：
（1）I.制备：
已知：
①制备亚硝酸异丙酯在烧杯中进行；
②制备的D、E和F阶段均在图甲装置中完成。
属于 （填“离子化合物”或“共价化合物”）。
（2）仪器A的名称为 ，仪器B的作用是 。
（3）仪器A中发生反应时，与水合肼在碱性条件下，重新生成（异丙醇），该反应的化学方程式为 。
（4）关于上述流程中各步骤的说法，错误的是____（填标号）。
A．步骤D还需要的仪器是容量瓶和胶头滴管
B．制备亚硝酸异丙酯时用冰盐浴的目的是防止反应过于剧烈
C．步骤F加入无水乙醇的目的是促进的溶解
（5）II.纯度检测——“分光光度法”：与反应灵敏，生成红色配合物，在一定波长下测量红色溶液的吸光度，利用“—吸光度”曲线确定样品溶液中的。
查阅文献可知：不同浓度的5.0mL标准溶液，分别加入5.0mL（足量）溶液，摇匀后测量吸光度，可绘制标准溶液的与吸光度的关系曲线如图乙所示。
纯度检测步骤如下：
①准确称取晶体，配制100mL标准液（与文献浓度一致）。
②准确称取0.36g样品，配制成100mL溶液，取5.0mL待测溶液，向其中加入V mL（足量）标准液，摇匀后测得吸光度为0.6。
配制100mL溶液需要用到下列操作：
a．打开容量瓶玻璃塞，加入适量水，塞紧塞子，倒立
b．将塞子反转180°，倒立
c．洗涤烧杯内壁和玻璃棒2~3次
d．冷却至室温
e．轻轻振荡容量瓶
f．称取0.36g试样置于烧杯中，加入适量水充分溶解
g．将溶液转移到容量瓶中
h．定容，摇匀
上述给出操作的正确顺序：a→ →h（操作可重复）。
（6）步骤②中取用标准液V = mL，样品的质量分数为 。
26．（2023·新疆模拟）“消洗灵”(Na10P3O13Cl·5H2O)是一种高效低毒的消毒洗涤剂。某兴趣小组实验室中利用反应：NaClO+Na3PO4 +2Na2HPO4+2NaOH+3H2O= Na10P3O13Cl·5H2O制备“消洗灵”，反应装置如图所示(夹持装置略)。
问答下列问题：
（1）仪器a的名称是 ，装置A中反应的离子方程式为 。
（2）装置C的作用是 。装置B中采用多孔球泡的目的是 。
（3）打开仪器a的活塞及活塞K，制备NaClO碱性溶液；关闭仪器a的活褰及活塞K，打开裝置B中分液漏斗活塞； 一段时间后，装置B中溶液经“系列操作”，得到粗产品。
①上述装置存在一处缺陷，会使”消洗灵”(Na10P3O13Cl·5H2O)的产率降低，改进的方法是 。
②“系列操作”包括 、 、过滤、洗涤、低温干燥。
（4）利用滴定法测定产品的纯度(Na10P3O13Cl·5H2O)的摩尔质量为656. 5g ·mol-1，实验方案如下：
I．取4.00g产品试样溶于蒸馏水中配成200mL溶液；
II．量取20. 00 mL待测液于锥形瓶中，加入10 mL2 mol·L-1硫酸溶液、25 mL0.1 mol·L-1KI溶液(过量) ，暗处静置5min；
III．滴加2~3滴淀粉溶液，用0. 0500 mol ·L-1Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应： I2+2 =2I-+ 。平行滴定三次，平均消耗20. 00 mL标准溶液。
①Na2S2O3标准液应放在 ( 填“碱”或“酸”)式滴定管中。
②则产品的纯度为 (保留三位有效数字)。
27．（2023·邵阳模拟）四氯化钛(，熔点：-25℃，沸点：136 ℃)是制备海绵钛和钛白的主要原料，其实验室制备原理是，某同学利用如下装置制备并验证产物CO。
已知：遇潮湿空气会发生反应：。
回答下列问题：
（1）写出装置A中制备的化学反应方程式 (注：反应中被还原为)。
（2）按气流方向从左至右，上述装置的连接顺序为A， ，G，F，H，E。
（3）装置A中盛放浓盐酸的仪器名称为 ，装置G中盛放的碱石灰的作用是 。
（4）能证明有CO生成的实验现象是 。
（5）产品中含量测定：取10.0 g 产品于烧瓶中，向安全漏斗(如下图所示)中加入足量蒸馏水后，立即夹紧弹簧夹，充分反应后将安全漏斗及烧瓶中混合物中液体转移到容量瓶中配成500 mL溶液，取20 mL所配溶液放入锥形瓶中，滴加几滴的溶液作指示剂，用的溶液滴定至终点，消耗溶液32.00 mL。已知：是一种深红色固体；常温下，，。
①安全漏斗中的水在本实验中的作用除加水外，还有 ；
②该沉淀滴定终点的判断方法是 ；
③该产品纯度为 %。
28．（2023·湖南模拟）磷酸亚铁锂(化学式：LiFePO4)，为近年来新开发的锂离子电池电极材料，主要用于动力锂离子电池，作为电极活性物质使用，能可逆地嵌入、脱出锂，其作为锂离子电池电极材料的研究及应用得到广泛关注。通过水热法制备磷酸亚铁锂的一种方法如图(装置如图所示，夹持装置、加热装置等省略未画出)：
制备步骤：
I.在仪器A中加入40mL蒸馏水、0.01molH3PO4和0.01molFeSO4 7H2O，用搅拌器搅拌溶解后，缓慢加入0.03molLiOH H2O，继续搅拌。
II.向反应液中加入少量抗坏血酸(维生素C)，继续搅拌5min。
III.快速将反应液装入反应釜中，保持170℃恒温5h。
IV.冷却至室温，过滤。
V.用蒸馏水洗涤沉淀。
VI.干燥，得到磷酸亚铁锂产品。
回答下列问题：
（1）装置图中仪器A的名称是 ，根据上述实验药品的用量，A的最适宜规格为 (填标号)。
A.50mL B.100mL C.250mL D.500mL
（2）步骤II中，抗坏血酸的作用是 ，以下能代替抗坏血酸使用的是 (填标号)。
A．Na2SO3 B．铁粉 C．酸性高锰酸钾溶液
（3）若所加H3PO4、FeSO4 7H2O、LiOH H2O恰好完全反应，请写出制备磷酸亚铁锂的化学方程式： 。
（4）确定所得产品中未混有Fe(OH)3、FePO4杂质的方法是 。
（5）干燥后称量，若实验共得到无杂质产品1.1g，则LiFePO4的产率为 %(保留小数点后一位)。
（6）某种以LiFePO4作电极材料的锂电池总反应可表示为LiFePO4+CLi1-xFePO4+CLix。放电时正极的电极反应式为 。
答案解析部分
1．【答案】（1）分液漏斗
（2）
（3）B
（4）加水稀释；溶液逐渐由红色变为黄色
（5）溶液中已有，因此无法通过存在说明有生成
（6）向其中持续通入；溶液变橙红色
（7）强于
【知识点】氯气的实验室制法；探究铁离子和亚铁离子的转化；性质实验方案的设计
【解析】【解答】（1）根据仪器构造可知，仪器A为分液漏斗；
故答案为：分液漏斗；
（2）图示装置为加热固体和液体制备氯气，则应为加热浓盐酸和二氧化锰固体制备氯气，反应的化学方程式为 ；
故答案为： ；
（3）A、 溶液中氢氧化钙浓度较低，吸收氯气效果较差，故A不符合题意；
B、NaOH溶液碱性较强，吸收效果较好，故B符合题意；
C、 溶液碱性较弱，吸收氯气效果较差，故C不符合题意；
故答案为：B；
（4） 猜想二认为Fe（SCN）3溶液在浓度较低时呈黄色，则取少量实验①的溶液于试管中，加水稀释，溶液逐渐由红色变为黄色，说明猜想二正确；
故答案为：加水稀释；溶液逐渐由红色变为黄色；
（5）甲同学提出，实验④并不能证明猜想一正确，理由是： 溶液中已有，因此无法通过存在说明有生成 ；
故答案为： 溶液中已有，因此无法通过存在说明有生成 ；
（6） 实验⑥中向其中持续通入N2，避免空气中的O2氧化SCN-干扰实验，无明显现象，说明猜想一不正确，实验⑧中滴加3滴0.1mol/LKSCN溶液，增大了SCN-的浓度，说明Fe3++3SCN- Fe（SCN）3正向移动，溶液变橙红色；
故答案为： 向其中持续通入 ；溶液变橙红色；
（7） 加入氯水后Fe2+被氧化为Fe3+，而SCN-没有被氧化，说明Fe2+的还原性强于SCN-；
故答案为：强于。
【分析】（1）根据仪器构造书写仪器名称；
（2）二氧化锰和浓盐酸在加热条件下反应制得氯气；
（3）氯气为酸性气体，用碱液吸收，碱性越强，吸收效果越好；
（4） 猜想二认为Fe（SCN）3溶液在浓度较低时呈黄色，则取少量实验①的溶液于试管中，加水稀释，溶液逐渐由红色变为黄色；
（5） 溶液中已有 ；
（6） 实验⑥中向其中持续通入N2，避免空气中的O2氧化SCN-干扰实验，无明显现象，说明猜想一不正确，实验⑧中滴加3滴0.1mol/LKSCN溶液，增大了SCN-的浓度，说明Fe3++3SCN- Fe（SCN）3正向移动，溶液变橙红色；
（7） 加入氯水后Fe2+被氧化为Fe3+，而SCN-没有被氧化。
2．【答案】（1）
（2）澄清石灰水；碳酸钠热稳定性大于碳酸氢钠；53：42
（3）可能是CaCl2溶液的溶质质量分数较小，生成的CO2量较少，CO2溶于水
（4）
（5）加入0.50mol/L溶液，有浑浊，有大量气泡的为；有沉淀的为
【知识点】探究碳酸钠与碳酸氢钠的性质；离子方程式的书写
【解析】【解答】（1）NaHCO3与稀盐酸反应生成可溶性NaCl、H2O和CO2，该反应的离子方程式为：HCO3－＋H＋=H2O＋CO2↑。
故答案为：HCO3－＋H＋=H2O＋CO2↑
（2）①NaHCO3不稳定，受热分解产生Na2CO3、H2O、CO2，检验CO2可用澄清石灰水。若有CO2气体，则可观察到澄清石灰水变浑浊。
故答案为：澄清石灰水；Na2CO3的稳定性大于NaHCO3
②加热过程中NaHCO3发生分解反应2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑。反应后固体减少的质量为：168g－137g=31g。设反应生成Na2CO3的质量为x，则可得
所以可得，解得 x=53g，其物质的量
所以反应后剩余固体中NaHCO3的质量为137g－53g=84g，其物质的量。
所以剩余固体中n(NaHCO3)：n(Na2CO3)=1mol：0.5mol=2:1。
故答案为：2：1
（3）由分析可知，随着CaCl2溶液的溶质质量分数增大，反应逐渐生成CaCO3沉淀，使得溶液变浑浊；同时产生CO2，使得溶液产生气泡。在CaCl2溶液的溶质质量分数较小时，生成的CO2量较少，而CO2易溶于水，使得实验过程中没有观察到气体。
故答案为：可能是CaCl2溶液的溶质质量分数较小，生成的CO2量较少，CO2溶于水。
（4）NaHCO3与CaCl2溶液反应时生成CaCO3沉淀和CO2气体，该反应的离子方程式为：2HCO3－＋Ca2＋=CaCO3↓＋CO2↑＋H2O。
故答案为：2HCO3－＋Ca2＋=CaCO3↓＋CO2↑＋H2O
（5）由实验3数据可知，0.50mol·L－1的NaHCO3溶液与0.50mol·L－1的CaCl2溶液反应，可产生大量的气泡。因此鉴别0.50mol·L－1的Na2CO3溶液和NaHCO3溶液时，可分别取等量溶液于两试管内，加入0.50mol·L－1CaCl2溶液，有浑浊，且大量气泡的为NaHCO3；只有沉淀的为Na2CO3。
故答案为：加入0.50mol·L－1CaCl2溶液，有浑浊，且大量气泡的为NaHCO3；只有沉淀的为Na2CO3
【分析】（1）NaHCO3与稀盐酸反应生成可溶性NaCl、H2O和CO2，据此写出反应的离子方程式。
（2）①NaHCO3不稳定，受热易分解，生成CO2，检验CO2，可用澄清石灰水。
②根据差量法计算参与反应的NaHCO3的质量，进而计算剩余固体中NaHCO3、Na2CO3的质量，从而得出二者的物质的量之比。
（3）由实验数据可知，随着CaCl2浓度增大，溶液浑浊，说明产生CaCO3沉淀。随着NaHCO3浓度增大，产生气泡，说明生成CO2。并结合CO2能溶于水的性质分析。
（4）由实验3可知，反应生成CaCO3和CO2，据此写出反应的离子方程式。
（5）0.50mol·L－1的NaHCO3能与0.50mol·L－1的CaCl2溶液反应，产生白色沉淀和大量气泡，据此设计实验。
3．【答案】（1）Fe3+具有氧化性；酸性条件下 能氧化Ag
（2）；
（3）酸性Fe2(SO4)3 溶液；向左侧烧杯中滴加较浓的FeSO4溶液，Ag电极上逐渐有灰黑色固体析出，指针向左偏转
（4）溶液颜色刚好变为浅红色且半分钟不变色；；固体Ag溶解，不知反应是否达到平衡
【知识点】探究铁离子和亚铁离子的转化
【解析】【解答】(1)实验1：如图所示，银溶解，说明银河硫酸铁在酸性条件下反应即铁离子和银反应，则可得出的实验结论是Fe3+具有氧化性。该实验不选用 的原因是硝酸和银反应生成硝酸银即酸性条件下 能氧化Ag；故答案为：Fe3+具有氧化性；酸性条件下 能氧化Ag。
(2)①实验2试管振荡有溶液呈黄色，说明生成了铁离子，亚铁离子化合价升高，根据氧化还原反应原理，产生了灰黑色沉淀X，说明X为银单质，则发生反应的离子方程式： ；故答案为： 。
②X和浓硝酸反应有红棕色气体二氧化氮生成，则说明银被硝酸氧化，其反应的离子方程式解释产生红棕色气体的原因： ；故答案为： 。
(3)①为进一步证明实验1反应是可逆的，闭合开关K，电流计指针向右偏转，一段时间后指针归零，则说明银为负极，石墨为正极，负极银失去电子变为银离子，根据图1反应方程式说明正极是铁离子得到电子变为亚铁离子，因此溶液Y为酸性Fe2(SO4)3溶液；故答案为：酸性Fe2(SO4)3溶液。
②为验证改反应的可逆性，说明要逆向移动，则可在左侧增加亚铁离子浓度即向左侧烧杯中滴加较浓的FeSO4溶液，Ag电极上逐渐有灰黑色固体析出，指针向左偏转；故答案为：向左侧烧杯中滴加较浓的FeSO4溶液，Ag电极上逐渐有灰黑色固体析出，指针向左偏转。
(4)①根据平衡常数分析KSCN先和银离子反应完后再和铁离子反应，此时为滴定终点即溶液中滴定终点现象为溶液颜色刚好变为浅红色且半分钟不变色；故答案为：溶液颜色刚好变为浅红色且半分钟不变色。
②根据滴定得到溶液中银离子浓度为 ，实验2试管中发生的反应 ， ，该反应的平衡常数 ；故答案为： 。
③不取用实验1反应后所得清液测定反应的平衡常数的原因：固体Ag溶解，不知反应是否达到平衡；故答案为：固体Ag溶解，不知反应是否达到平衡。
【分析】
(1)依据实验现象判断物质的性质，酸性条件下硝酸根离子具有强氧化性。
(2)①依据实验现象判断发生的反应。
②酸性条件下硝酸根离子具有强氧化性 。
(3)①依据反应的离子方程式确定电解质溶液。
②依据反应的离子方程式判断实验现象。
(4)①根据KSCN和铁离子反应现象判断。
②利用三段式计算平衡常数。
4．【答案】（1）3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O
（2）cadbe
（3）排除ClO-的干扰
（4）FeO在过量酸的作用下完全转化为Fe3+和O2，溶液呈浅紫色一定是MnO的颜色
（5）66.0%
【知识点】铁及其化合物的性质实验；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）C中得到紫色固体和溶液，紫色的为K2FeO4，在碱性条件下，Cl2可以氧化Fe(OH)3制取K2FeO4，发生反应为：3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH═2K2FeO4+6KCl+8H2O；
（2）抽滤的具体操作为：使用玻璃砂漏斗→倾析法转移溶液→开大抽气装置水龙头→转移固体至漏斗→关闭抽气装置水龙头，所填的顺序为cadbe；
（3）K2FeO4在碱性溶液中稳定，酸性溶液中快速产生O2，所以要用KOH溶液洗涤，同时考虑到K2FeO4表面可能吸附了次氯酸跟离子，在酸性条件下ClO-可以与氯离子反应生成氯气，从而干扰试验，所以用KOH溶液洗涤还排除ClO-的干扰；
（4）MnO4-在溶液中显紫色，K2FeO4在碱性溶液中也显紫色，将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，FeO在酸溶液中立刻反应生成Fe3+和O2，作为K2FeO4的紫色褪去，则溶液中还显浅紫红色的一定为MnO4-，若答不能说明，则是考虑到FeO在酸性条件下发生反应转化为Fe3+和O2，由于是加入足量的H2SO4，溶液酸性较强，Fe3+水解受到抑制，在水溶液中Fe3+以Fe(H2O)63+形式存在，颜色是浅紫色，则说明FeO并没有将Mn2+氧化为MnO而显浅紫色；
（5）剩余的Na3AsO3溶液用KBrO3标准溶液滴定，AsO→AsOAs的化合价升高了2，BrO→Br-反应中Br化合价降低了4，由升降相等，则得关系式：2AsO~BrO，剩余的Na3AsO3溶液物质的量为n(Na3AsO3)=2n(KBrO3)=2cV=2×0.1000mol L-1×0.02L=0.004mol，则用于滴定K2FeO4的Na3AsO3溶液物质的量为n(Na3AsO3)= 0.4200mol L-1×0.05L-0.004mol=0.017mol，由FeO→Fe(OH)3反应中Fe化合价降低了3，AsO→AsOAs的化合价升高了2，由升降相等，则得关系式：2 FeO~3BrO，n(K2FeO4)= n(Na3AsO3)= ×0.017mol=0.01mol，质量m= n(K2FeO4)M=0.01mol×198gmol L-1=1.98g，样品中K2FeO4的质量分数为。
【分析】（1）C中在碱性条件下氯气氧化氢氧化铁生成高铁酸钾，根据氧化还原规律和质量守恒配平方程式；
（2）抽滤的操作为：使用玻璃砂漏斗→倾析法转移溶液→开大抽气装置水龙头→转移固体至漏斗→关闭抽气装置水龙头；
（3）C中氯气和KOH反应生成KClO，酸性条件下，氯离子和ClO-反应生成氯气，因此 用KOH溶液洗涤排除ClO-的干扰 ；
（4） 同一氧化还原反应中，氧化剂的氧化性大于氧化产物，溶液呈浅紫色 ，说明FeO42-将Mn2+氧化成MnO4-，从而证明氧化性 FeO42->MnO4-；
（5）n(KBrO3)=0.1000mol L-1×0.02L=0.002mol，n(Na3AsO3)= 0.4200mol L-1×0.05L=0.021mol，再根据关系式2AsO~BrO，2 FeO~3BrO，进行计算。
5．【答案】（1）球形干燥管；HCOOH CO↑＋H2O；浓硫酸与甲酸混合时放出大量的热
（2）c→b→e→d→f
（3）PdCl2＋CO＋H2O=Pd↓＋CO2＋2HCl；氢氧化钠溶液；除去CO中水蒸气
（4）方案不可行；无论CO与NaOH固体是否发生反应，溶液的pH均大于7
（5）10-11；c(Cl-)＞c(H+)＞c(Na+)＞c(HCOO-)＞c(OH-)
【知识点】离子浓度大小的比较；无机物的推断；常用仪器及其使用；浓硫酸的性质实验
【解析】【解答】Ⅰ．(1)图B中盛装碱石灰的仪器名称是球形干燥管。用A图所示装置进行实验。利用浓硫酸的脱水性，将甲酸与浓硫酸混合，甲酸发生分解反应生成CO，根据原子守恒可知反应的化学方程式是HCOOH CO↑＋H2O。由于浓硫酸与甲酸混合时放出大量的热，所以实验时，不需加热也能产生CO。(2)根据以上分析可知如需收集CO气体，连接上图中的装置，其连接顺序为：a→c→b→e→d→f。Ⅱ．(3)打开k2，由于常温下，CO与PdCl2溶液反应，有金属Pd和CO2生成，则F装置中发生反应的化学方程式为PdCl2＋CO＋H2O＝Pd↓＋CO2＋2HCl；由于F装置中有二氧化碳和氯化氢生成，且二者都是酸性气体，则为了使气囊收集到纯净的CO，以便循环使用，G装置中盛放的试剂可能是氢氧化钠溶液。剩余的CO中还含有水蒸气，则H装置的作用是除去CO中水蒸气。(4)由于无论CO与NaOH固体是否发生反应，溶液的pH均大于7，所以该方案不可行；(5)25℃甲酸电离常数Ka＝1.8×10－4，则25℃甲酸钠(HCOONa)的水解平衡常数Kh＝ ，其数量级为10-11。若向100mL 0.1mol·L-1的HCOONa溶液中加入100mL 0.2mol·L-1的HCl溶液，反应后溶液中含有等物质的量浓度的甲酸、氯化钠、氯化氢，则混合后溶液中所有离子浓度由大到小排序为c(Cl-)＞c(H+)＞c(Na+)＞c(HCOO-)＞c(OH-)。
【分析】A装置利用浓硫酸的脱水性制备CO，生成的CO中含有挥发出的甲酸气体，需要利用碱石灰除去甲酸，利用排水法收集CO，结合物质的性质和装置分析解答。
6．【答案】（1）除去油污；防止Fe2+被氧化；保持溶液的体积，防止硫酸亚铁析出，减少损失
（2）计算加入硫酸铵晶体的质量
（3）；盐酸酸化的氯化钡溶液；吸收尾气SO2，避免污染环境；稀硫酸和铁氰化钾溶液或稀硫酸和酸性高锰酸钾溶液
【知识点】实验装置综合；铁及其化合物的性质实验
【解析】【解答】（1）用热的Na2CO3溶液洗涤工业废铁粉表面油脂，；再搅拌过程中Fe2+可能会被氧气氧化为Fe3+，步骤Ⅱ中设计铁粉过量，把Fe3+还原变为Fe2+；在加热的过程中水会不断减少，可能会造成硫酸亚铁固体的析出，造成损失，所以不断补充蒸馏水维持溶液体积；答案：除去油污；防止Fe2+被氧化；保持溶液的体积，防止硫酸亚铁析出，减少损失；（2）步骤Ⅲ中称量反应后剩余铁粉的质量，计算出生成硫酸亚铁的物质的量，根据硫酸亚铁和硫酸铵反应生成NH4Fe(SO4)2；答案：计算加入硫酸铵晶体的质量。（3）①检验气态产物中的SO2和SO3时，A中的NaOH溶液适用于吸收尾气SO2，B中的品红溶液适用于检验SO2，明显仅剩C装置用于检验SO3，但不能影响二氧化硫，那么用盐酸酸化的氯化钡溶液来检验SO3比较合理，同时避免二氧化硫溶解，由于考虑SO3会溶于水中，所以先检验SO2，再检验SO3，最后进行尾气吸收，综合考虑连接顺序为 ；②装置A的作用是吸收尾气SO2，避免污染环境；③检验充分分解并冷却后的瓷舟中铁的氧化物中是否含有二价铁，先将氧化物溶解，用硫酸溶解，再滴加铁氰化钾溶液，产生蓝色沉淀或滴加酸性高锰酸钾溶液，紫红色褪去，证明有二价铁；
答案： ；盐酸酸化的氯化钡溶液；处理尾气，避免污染环境；稀硫酸和铁氰化钾溶液或稀硫酸和酸性高锰酸钾溶液。
【分析】（1）工业废铁粉中含有油脂，热的Na2CO3溶液显碱性可以洗涤油污；（2）根据目标产品NH4Fe(SO4)2分析需要硫酸铵与硫酸亚铁的比例关系；（3）①检验气态产物中的SO2和SO3时，要考虑检验气体的试剂及连接的顺序问题；③检验氧化物中是否含有二价铁，先将氧化物溶解，再检验。
7．【答案】（1）抑制Fe2+水解，防止氧化
（2）二元弱酸；Fe2++H2C2O4+xH2O=FeC2O4 xH2O↓+2H+
（3）除去表面杂质，易于干燥
（4）H2O；CDCBAC或CDBAC；防止爆炸
（5）滴加最后一滴，溶液由无色变成浅红色，且半分钟不褪色；2
【知识点】化学平衡常数；常见气体的检验；硫酸亚铁的制备；离子方程式的书写
【解析】【解答】(1)溶液中亚铁离子水解，加入少量硫酸，抑制亚铁离子水解，防止其被氧化；(2)H2C2O4属于二元弱酸，反应②是H2C2O4和Fe2+生成固体ⅠFeC2O4 xH2O，离子反应方程式为：Fe2++H2C2O4+xH2O=FeC2O4 xH2O↓+2H+；(3)先用水洗涤再用乙醇洗涤，洗涤除去晶体表面附着的硫酸盐等杂质，用乙醇洗涤，乙醇具有挥发性，可以使FeC2O4 xH2O快速干燥；故答案为：除去晶体表面附着的杂质，易于干燥；(4)验证生成的产物中有氧化铁、H2O、CO、CO2，因大部分物质的验证需要经过水溶液，因此验证水放在第一位，无水硫酸铜与水反应得到五水硫酸铜，颜色由白色变为蓝色；CO通入到氧化铜固体中将又有CO2生成，从而验证CO2的存在放在CO前面，所以顺序为：CDCBAC或CDBAC；实验前需要将装置中的空气排尽，否则加热不纯的可燃气体，易发生爆炸；故答案为：H2O；CDCBAC或CDBAC；防止爆炸；(5)KMnO4溶液呈紫色，反应完毕，当滴入最后一滴KMnO4溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色，即达滴定终点；
FeC2O4 xH2O+KMnO4+H2SO4→Fe2(SO4)3+CO2↑+MnSO4+K2SO4+H2O，反应中铁元素化合价+2价升高为+3价，碳元素化合价+3价升高为+4价，电子转移1+1×2=3，锰元素化合价+7价降低为+2价，电子转移5，最小公倍数15，结合守恒找出数量关系： ，x=2；
故答案为：当滴入最后一滴KMnO4溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟不褪色；x=2。
【分析】（NH4）2SO4 FeSO4 6H2O晶体，加稀硫酸溶解，滴入几滴稀硫酸防止亚铁离子水解，加入草酸沉淀亚铁离子，过滤得到草酸亚铁晶体（FeC2O4 xH2O），过滤，再用无水乙醇洗涤2～3次，干燥，加热得固体ⅡFeC2O4，草酸亚铁晶体与KMnO4溶液反应得溶液Ⅲ。
8．【答案】（1）圆底烧瓶
（2）E；C；D
（3）B；C
（4）液封
（5）A；B；C
（6）99%
【知识点】气体发生装置；常见气体制备原理及装置选择；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）根据仪器构造可知，仪器X为圆底烧瓶，故答案为：圆底烧瓶；
（2）装置A为发生装置，装置B为除杂装置，D、E均为冷却装置，C为干燥装置，根据F的冷却剂温度为-80℃可知，应逐渐分步冷却得到液态H2S，则除杂后应先连接E装置进行冷却，通入装置C中进行干燥后，再连接D装置进行冷却，最后连接F+G，则装置排序为：A→B→E→C→D→F+G，故答案为：E；C；D；
（3）H2S是酸性气体，应用氯化钙或者五氧化二磷干燥，不能用氢氧化钾和碱石灰干燥，故答案为：BC；
（4）G中汞既起到平衡压强的作用，又起到液封作用，故答案为：液封；
（5）A、H2S有毒，该实验操作须在通风橱中进行，故A正确；
B、 气体不能骤冷，装置D的主要作用是预冷却H2S ，故B正确；
C、加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S，故C正确；
D、H2S能被硝酸氧化，但硝酸的还原产物为氮氧化物，仍会污染环境，因此不能用硝酸吸收尾气，故D错误；
故答案为：ABC；
（6）氧化铜的质量为32.814 g-31.230 g=1.584g，根据关系式： CuS～CuO可知，硫化铜物质的量为0.0198mol，则H2S物质的量为0.0198mol，H2S的质量为0.6732g，产品纯度为，故答案为：99%。
【分析】装置A中，发生反应 CaS+MgCl2+2H2O=CaCl2+Mg（OH）2+H2S↑制得H2S ， 装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质，用装置B中的水除去杂质，D、E均为冷却装置，C为干燥装置，根据F的冷却剂温度为-80℃可知，应逐渐分步冷却得到液态H2S，则除杂后应先连接E装置进行冷却，通入装置C中进行干燥后，再连接D装置进行冷却，最后连接F+G。
9．【答案】（1）检查装置气密性；当管式炉中没有固体剩余时；C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置
（2）SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
（3）高温灼烧；冷却；AC；
【知识点】常用仪器及其使用；实验装置综合；制备实验方案的设计；物质的量的相关计算
【解析】【解答】（1）任何有气体参与的反应，实验开始前，都应检查装置的气密性，因此操作以(ⅰ)为检查装置气密性。制备反应结束后，装置B中管式炉内Si完全反应，因此当观察到管式炉内没有固体剩余时，说明反应结束。由分析可知，图示装置存在的两处缺陷为：C、D之间没有干燥装置；没有处理氢气的装置。
（2）由于电负性Cl>H>Si，所以SiHCl3中Cl为－1价，H为－1价，Si为＋4价，其与NaOH溶液反应时生成Na2SiO3、NaCl、H2和H2O，该反应的化学方程式为SiHCl3＋5NaOH=Na2SiO3＋3NaCl＋H2↑＋2H2O。
（3）样品经水解后生成硅酸水合物，经高温灼烧、冷却后可得SiO2固体，因此测得所得固体m2g为SiO2的质量，根据Si元素守恒可得。所以样品的纯度为。
固体的高温灼烧需在坩埚中进行，因此需选用仪器A；冷却过程需用干燥剂，因此选用仪器C。
【分析】装置A中浓硫酸具有吸水性，可促使HCl挥发，挥发出的HCl进入装置B管式炉中与Si发生反应生成SiHCl3和H2。SiHCl3经球形冷凝管冷凝后形成液态，在装置C中的圆底烧瓶中聚集。过量的HCl进入装置D中，被NaOH溶液吸收。由于SiHCl3易水解，因此装置C、装置D之间需连接一个干燥装置，防止水蒸气进入装置C中的圆底烧瓶内，与SiHCl3反应。同时装置B中反应生成H2，图示装置还缺少H2处理装置。
10．【答案】（1）恒压滴液漏斗
（2）；反应产生的Mn2+对反应具有催化作用
（3）
（4）低温烘干；防止潮湿的MnCO3被空气氧化
（5）MnO2；
【知识点】常见金属元素的单质及其化合物的综合应用；乙醇的化学性质；实验装置综合；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)通过恒压滴液漏斗分别滴加硫酸酸化的草酸溶液，水浴加热反应后，再滴加碳酸氢铵溶液，反应产生碳酸锰沉淀，过滤，低温烘干，得到碳酸锰晶体，通过加热分解，在不同温度下测定固体产生的成分；仪器B的名称为恒压滴液漏斗；
(2)在烧瓶中加入一定量的KMnO4固体，滴加硫酸酸化的H2C2O4溶液，氧化产生二氧化碳，同时MnO4-被还原为锰离子，其反应的化学方程式为 ；
反应过程中c(Mn2+)随时间的变化曲线如图2所示，tmin时， c(Mn2+)迅速增大的原因是反应产生的Mn2+对反应具有催化作用；
(3)反应一段时间后， 当装置A中的溶液由紫色变为无色，再滴加NH4HCO3溶液充分反应生成MnCO3，同时产生二氧化碳，生成MnCO3的离子方程式为 ；
(4)实验结束后，将装置A中的混合物过滤，用乙醇洗涤滤渣，再低温烘干， 得到干燥的MnCO3固体；用乙醇洗涤的优点是防止潮湿的MnCO3被空气氧化；
(5)在空气中加热MnCO3固体，随着温度的升高，残留固体的质量变化如图3所示。固体质量由115g减小为87g，115gMnCO3固体为1mol，含有55gMn，A点87g固体中含有O元素的质量为32g，即2mol，A点的成分为MnO2；B点时质量为79g，含有1molMn，含有O质量为79g-55g=24g，即1.5mol，N(Mn)：N(O)=1mol：1.5mol=2：3，为Mn2O3，C点时质量为71g，含有1molMn，含有O质量为71g-55g=16g，即1mol，N(Mn)：N(O)=1mol：1mol=1：1，为MnO，B→C反应的化学方程式为 ；
【分析】(1)通过恒压滴液漏斗分别滴加硫酸酸化的草酸溶液，水浴加热反应后，再滴加碳酸氢铵溶液，反应产生碳酸锰沉淀，过滤，低温烘干，得到碳酸锰晶体，通过加热分解，在不同温度下测定固体产生的成分；仪器B的名称为恒压滴液漏斗；
(2)在烧瓶中加入一定量的KMnO4固体，滴加硫酸酸化的H2C2O4溶液，氧化产生二氧化碳，同时MnO4-被还原为锰离子 ；反应产生的Mn2+对反应具有催化作用；
(3)反应一段时间后， 当装置A中的溶液由紫色变为无色，再滴加NH4HCO3溶液充分反应生成MnCO3，同时产生二氧化碳 ；
(4)用乙醇洗涤的优点是防止潮湿的MnCO3被空气氧化；
(5)固体质量由115g减小为87g，115gMnCO3固体为1mol，含有55gMn，A点87g固体中含有O元素的质量为32g，即2mol，A点的成分为MnO2。
11．【答案】（1）安全瓶，防倒吸；防止H2O2分解，使ClO2液化，促进ClO2的吸收
（2）将装置中残留的ClO2吹入NaOH和H2O2溶液中参与反应，提高原料的利用率；稀释ClO2气体，防止ClO2因浓度过高，发生分解
（3）2ClO + 2Cl-+ 4H+ = Cl2↑ + 2ClO2↑ + 2H2O
（4）取一支试管先加入适量FeCl2溶液，然后加入KSCN溶液无明显现象，再加入NaClO2溶液振荡，如果溶液变红，证明NaClO2溶液具有氧化性
（5）1.35
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）由分析可知，装置A为空载仪器，做安全瓶，起到防倒吸的作用；由题给信息可知，制备亚氯酸钠采用冰水浴冷却的目的是防止过氧化氢分解，使二氧化氯液化，促进二氧化氯被过氧化氢和过氧化钠的混合溶液充分吸收，故答案为：安全瓶，防倒吸；防止H2O2分解，使ClO2液化，促进ClO2的吸收；
（2）反应结束后反应装置中会残留二氧化氯，需再通入一定量的二氧化碳代替空气将残留二氧化氯赶入氢氧化钠和双氧水的混合液中反应，提高原料的利用率；实际实验过程中，若二氧化氯不能被及时赶走，浓度过高会导致分解，所以需持续通入一定量的二氧化碳及时赶走二氧化氯，故答案为：将装置中残留的ClO2吹入NaOH和H2O2溶液中参与反应，提高原料的利用率；稀释ClO2气体，防止ClO2因浓度过高，发生分解；
（3）由题意和反应②的方程式可知，反应①为溶液中的氯酸根离子酸性条件下与氯离子反应生成二氧化氯、氯气和水，反应的离子方程式为2ClO3- + 2Cl-+ 4H+ = Cl2↑ + 2ClO2↑ + 2H2O，故答案为：2ClO3- + 2Cl-+ 4H+ = Cl2↑ + 2ClO2↑ + 2H2O；
（4）由可供选择的试剂可知，可有氯化亚铁溶液能被亚氯酸钠溶液氧化为能使硫氰化铁溶液变红色的氯化铁验证亚氯酸钠的氧化性，具体操作为取一支试管先加入适量FeCl2溶液，然后加入KSCN溶液无明显现象，再加入NaClO2溶液振荡，如果溶液变红，证明NaClO2溶液具有氧化性，故答案为：取一支试管先加入适量FeCl2溶液，然后加入KSCN溶液无明显现象，再加入NaClO2溶液振荡，如果溶液变红，证明NaClO2溶液具有氧化性；
（5）由得失电子数目守恒可得如下转化关系：2ClO2—5I2—10Na2S2O3，滴定共用去20.00 mL0.0001 mol/L硫代硫酸钠溶液，则自来水水样中二氧化氯的含量为=1.35 mg/L，故答案为：1.35。
【分析】（1）依据仪器构造用途；依据反应物和试剂的性质分析；
（2）反应发生前通气排出装置中空气，反应后通气是将产生的气体排出；依据题目的信息分析；
（3）氯酸根离子酸性条件下与氯离子反应生成二氧化氯、氯气和水；
（4）依据物质的性质和实验现象设计；
（5）依据得失电子数目守恒计算。
12．【答案】（1）A；B；D
（2）取一小段pH试纸放在表面皿上，用洁净的玻璃棒蘸取溶液滴在pH试纸上，然后与标准比色卡对照读取pH值
（3）先用蒸馏水洗涤后留下的水分，可以通过酒精洗涤去除
（4）使反应过程中生成的气体向装置b和装置c中移动；；NO2；H2O；红色褪去
（5）8Y4H9NO138Y2O3+ 4NO2↑+18H2O+O2↑
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）配制100mL2mol/L硝酸需用到的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒，故选ABD。
（2）滴加浓氨水时，用pH试纸测试的具体操作为：取一小段pH试纸放在表面皿上，用洁净的玻璃棒蘸取溶液滴在pH试纸上，然后与标准比色卡对照读取pH值。
（3）乙醇可以和水互溶，先用蒸馏水洗涤后留下的水分，可以通过酒精洗涤去除。
（4）①使用Ar气的目的除了排出a中的空气之外，其作用还有使反应过程中生成的气体向装置b和装置c中移动；
②前驱体受热分解过程中：a中气体略有红棕色，说明产物含有NO2，b中无水CuSO4试剂变蓝，说明产物含有H2O，反应过程中生成的NO2通入含有酚酞的氢氧化钠溶液中发生反应2NO2+2NaOH=NaNO2+NaNO3+H2O，溶液碱性减弱，红色褪去
（5）加热前驱体得到NO2和H2O，说明其中含有NO和OH-，则加热产物中应该还有O2，前驱体含Y、N、O、H四种元素，前驱体不含结晶水，其摩尔质量是587g/mol，阴离子与阳离子(仅有)的个数比为2.75，可以推知前驱体中含有4个Y3+，和11个阴离子，结合化合价代数和为零，可以推知前驱体中阴离子为9个OH-、1个NO和1个O2-，则前驱体的化学式为Y(NO3)3 3Y(OH)3 Y2O3，则由前驱体生成的化学反应方程式为：8Y4H9NO138Y2O3+ 4NO2↑+18H2O+O2↑。
【分析】市售Y2O3粉体加入稀硝酸溶解得到Y(NO3)3溶液，加入浓氨水调pH=9得到白色悬浮液，在密闭反应釜中加热，再加入蒸馏水、乙醇过滤洗涤干燥得到前驱体，煅烧前驱体得到一维结构的Y2O3。
13．【答案】（1）2Fe2++H2O2+4NH3 H2O=2Fe(OH)3↓+4；K3[Fe(CN)6]
（2）乙醇；棕色
（3）检查装置的气密性；B；加快过滤速度(或得到的产品更干燥)
（4）；偏低
（5）将Fe3+还原为Fe2+
（6）KMnO4既氧化、，也氧化Fe2+
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）中铁元素的化合价为+2价，被H2O2氧化为+3价，和氨水电离产生的OH-结合生成Fe(OH)3沉淀，根据电子守恒、电荷守恒和质量守恒写出该反应的离子方程式为：2Fe2++H2O2+4NH3 H2O=2Fe(OH)3↓+4。若上层清液中含有Fe2+，则上述反应没有进行完全，若上层清液不含Fe2+，则上述反应进行完全。可以用K3[Fe(CN)6]溶液检验Fe2+，Fe2+和K3[Fe(CN)6]反应生成蓝色沉淀。
（2）(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O难溶于乙醇，为促进结晶，冷却后可加入乙醇；(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O见光分解，实验室应将产品保存在棕色瓶中。
（3）①连接好装置后，首先应检查装置的气密性。
②布氏漏斗使用结束时需要先拔橡胶管，后关闭水龙头，使之恢复常压，防止倒吸。
③和普通过滤相比，减压抽滤可以加快过滤速度，得到的产品更干燥。
（4）流出液中n(Cl-)=n(AgNO3)=cmol/L×V×10-3L=cV×10-3mol，n(Cl-)=zn(Xz-)，则n(Xz-)=mol，mg三草酸合铁酸钾的物质的量为mol，则有=，求出z=。若交换时样品液的流速过快，则交换出来的Cl-偏少，消耗的AgNO3溶液偏少，会导致测定结果偏低。
（5）步骤ii中，加入Zn粉的目的为将Fe3+还原为Fe2+，利用Fe2+和KMnO4反应，从而测定Fe3+的含量。
（6）制得的三草酸合铁酸钾中可能混有制备三草酸合铁酸钾时使用的KHC2O4，步骤ⅰ的目的是将或和氧化，若省略步骤i，向三草酸合铁酸钾的溶液中加入Zn粉和适量稀 H2SO4，加热至沸腾，过滤除去过量Zn粉得滤液，冷却后用 KMnO4标准液滴定，由于KMnO4既氧化、，也氧化Fe2+，所以利用步骤ii所以不能测定 Fe3+含量。
【分析】（1）根据反应物和生成物的化学式，利用原子守恒、得失电子守恒、电荷守恒分析；
加沉淀剂：静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量。
（2）依据题目信息判断；
（3）①气体制备装置连接好后，首先应检查气密性；
②依据防止倒吸分析；
③依据装置的构造原理分析；
（4）依据反应方程式计算；
（5）依据氧化还原反应原理；
（6）依据试剂的性质分析。
14．【答案】（1）蒸馏烧瓶
（2）(胶体)；产生白雾
（3）打开活塞滴入盐酸，待整套装置内充满黄绿色气体后
（4）未除可与产生，与混合加热时可能发生爆炸；浓硫酸
（5）中溶有
（6）为离子晶体，故沸点最高。与为分子晶体，分子量较大，故沸点较高
【知识点】性质实验方案的设计；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）由仪器A的构造可知为蒸馏烧瓶，故答案为：蒸馏烧瓶；
（2）已知水解产生溶胶，水解方程式为：(胶体)，将少量置于空气中吸收空气中的水蒸气发生水解生成HCl气体，会形成白色酸雾，故答案为：(胶体)；产生白雾；
（3）为防止Sn与空气中氧气反应，在点燃D处酒精灯前应先制取氯气，用氯气排尽装置中的空气后再点燃D处酒精灯，具体操作：打开活塞滴入盐酸，待整套装置内充满黄绿色气体后，故答案为：打开活塞滴入盐酸，待整套装置内充满黄绿色气体后；
（4）若无洗气瓶B，则挥发出的HCl气体会进入D中与Sn反应生成氢气，氢气与氯气在加热条件下会发生爆炸；洗气瓶C中为浓硫酸目的是干燥氯气防止水蒸气接触产物使其水解，故答案为：未除可与产生，与混合加热时可能发生爆炸；浓硫酸；
（5）过量的氯气会部分溶于液态，使其显黄色，故答案为：中溶有；
（6）沸点较高， 因其为离子晶体，离子晶体的熔沸点高于分子晶体，与为分子晶体，分子量较大，分子间作用力较大，分子间作用力越大，熔沸点越高；故答案为：为离子晶体，故沸点最高。与为分子晶体，分子量较大，故沸点较高；
【分析】（1）依据仪器构造确定名称；
（2）利用已知水解产生溶胶分析；利用产物的性质分析；
（3）利用用氯气排尽装置中的空气后再点燃；
（4）依据反应物和试剂的性质分析；依据制备气体和杂质的性质分析；
（5）依据物质的物理性质分析；
（6）熔点由高到低的顺一般为原子晶体>离子晶体>分子晶体；
15．【答案】（1）
（2）关闭K1、K3(打开K2)；关闭K2，打开K3
（3）2MnO+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O；浓硫酸；吸收未反应的氯气；防止空气中的水蒸气进入体系
（4）(高于)59℃；分离生成的S2Cl2和SCl2
（5）×100%
（6）c
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）S2Cl2的电子式为。
（2）实验操作顺序为，先组装实验装置并检验气密性，加入药品，打开K1、K2、K3，通入氮气除去装置中原有的空气，通冷凝水，然后关闭K1、K3，加热三颈烧瓶，滴加浓盐酸，浓盐酸与高锰酸钾反应生成氯气，氯气进入C与S反应生成S2Cl2和SCl2，一段时间后停止滴加浓盐酸，关闭K2，打开K3通过蒸馏将S2Cl2、SCl2收集在D中。
（3）A中浓盐酸和高锰酸钾反应生成氯气，离子方程式为2MnO+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O，装置B中为浓硫酸，用于干燥氯气，装置G中为碱石灰，作用为吸收多余的氯气并防止空气中的水蒸气进入装置。
（4）D装置中为S2Cl2和SCl2的混合物，根据S2Cl2和SCl2的沸点可知，D装置的水浴温度需要控制在59℃以上。用于除去S2Cl2中的SCl2。
（5）与S2Cl2反应的NaOH的物质的量为c(V0-V1)×10-3mol，S2Cl2与NaOH反应的化学方程式为S2Cl2+6NaOH=2NaCl+Na2S+Na2SO3+3H2O，则S2Cl2有，则样品纯度为。
（6）a．锥形瓶洗涤干净未干燥，对测定值没有影响，a不正确；
b．做样品滴定实验时，滴定前无气泡，滴定后有气泡，则计算得到的盐酸消耗量偏小，V0-V1偏大，测定值偏高，b不正确；
c．做对照实验时，滴定后俯视滴定管读数，V0偏小，V0-V1偏小，测定值偏小，c正确；
d．蒸馏水中溶有较多的CO2，因为对照实验的存在对测定值无影响，d不正确；
故答案为：c。
【分析】（1）S2Cl2是共价化合物有，且均满足8电子结构。
（2）反应发生前通氮气排出装置中空气，再收集产物
（3）依据氧化还原反应原理，根据原子守恒、得失电子守恒、电荷守恒分析；依据物质和杂质的性质选择试剂；
（4）根据S2Cl2和SCl2的沸点分析；
（5）依据反应的化学方程式计算；
（6）利用滴定的计算公式分析。
16．【答案】（1）研钵；吸收挥发出去的氨气
（2）
（3）趁热过滤(趁热吸滤)
（4）53.5%
（5）将实验III中0.1 溶液替换为0.2CaCl2溶液进行实验，指针偏转幅度与实验III相同。或将实验III中0.1 溶液替换为0.1 溶液进行实验，指针不偏转
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）步骤i中，用研钵研细晶体；与氨气形成配合物，能吸收氨气，无水的作用是吸收挥发出去的氨气，防止污染。
（2）、氯化铵的混合溶液中通入氨气，再用双氧水把Co2+氧化为Co3+生成沉淀，反应方程式为；
（3）操作X为分离和活性炭，在水中的溶解度随着温度的升高而增大，活性炭不溶于热水，所以步骤i中操作X为趁热过滤；
（4）用0.0600的溶液滴定至终点时，银离子和氯离子反应生成氯化银沉淀，消耗溶液的体积为10.00mL，根据~~~3Cl-~~~3，0.2g样品中含的物质的量为 ，样品的纯度为 。
（5）氯离子具有还原性，能被酸性高锰酸钾溶液氧化，将实验III中0.1溶液替换为0.2CaCl2溶液进行实验，指针偏转幅度与实验III相同，说明氯离子被高锰酸钾氧化，没有被氧化。或将实验III中0.1 溶液替换为0.1 溶液进行实验，指针不偏转，说明不能被酸性溶液氧化；
【分析】（1）固体研细用研钵；能与氨气形成配合物；
（2）根据反应物和生成物的化学式，利用原子守恒、得失电子守恒分析；
（3）依据物质的溶解度分析；
（4）利用关系式法计算；
（5）依据变量控制法设计；
17．【答案】（1）ClO-+H2OHClO+OH-
（2）焰色试验；4NaCuO2+12H+=4Cu2++4Na++O2↑+6H2O
（3）pH减小，ClO-也可能氧化Cl-生成Cl2；滴加浓NaCl溶液，产生使湿润的淀粉KI试纸变蓝的气体；c(H+)增大，NaCuO2的氧化性增强
（4）4NaCuO2+6H2O=4Cu(OH)2+O2↑+4NaOH
（5）具有强氧化性，能与H+、H2O反应
（6）CuSO4溶液；NaOH溶液
【知识点】性质实验方案的设计；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）NaClO为强碱弱酸盐，水解显碱性，溶液显碱性的原因：ClO-+H2OHClO+OH-；
（2）①钠元素的焰色试验为黄色，可以通过焰色试验证明钠元素的存在；
②NaCuO2与稀H2SO4反应生成硫酸铜、硫酸钠、氧气、水，反应的离子方程式是4NaCuO2+12H+=4Cu2++4Na++O2↑+6H2O；
（3）①溶液中存在次氯酸根离子，具有氧化性，也可能氧化氯离子生成氯气，则生成Cl2的其他原因：pH减小，ClO-也可能氧化Cl-生成Cl2；
②i.提出假设1：c(Cl-)增大，Cl-的还原性增强。证明假设成立操作和现象是：取少量NaCuO2固体于试管中，滴加浓NaCl溶液，产生使湿润的淀粉KI试纸变蓝的气体。
ii.提出假设2：c(H+)增大，NaCuO2的氧化性增强，经证实该假设也成立。
（4）浊液放置过程中，沉淀表面缓慢产生气泡为O2，蓝色固体为氢氧化铜，同时生成NaOH，放置过程中产生气体的化学方程式是4NaCuO2+6H2O=4Cu(OH)2+O2↑+4NaOH。
（5）通过以上实验，对于NaCuO2化学性质的认识是具有强氧化性，能与H+、H2O反应。
（6）根据上述实验，NaCuO2在碱性条件下较稳定，则可以用NaClO溶液、CuSO4溶液和NaOH溶液制备在水溶液中稳定存在的NaCuO2，应选用的试剂是NaClO溶液、【备考2024年】从巩固到提高 高考化学二轮微专题45 无机物的制备和性质探究实验
一、非选择题
1．（2024高三上·龙岗期末）某化学兴趣小组探究和的化学性质。
（1）Ⅰ.实验准备：饱和氯水的制备
图中仪器的名称为 。
（2）实验室使用右图装置制取氯气的化学方程式为： 。
（3）实验室最适合用于处理多余氯气的是____（填字母）。
A．溶液 B．溶液 C．溶液
（4）Ⅱ.实验探究
①取溶液于试管中，滴加3滴溶液，溶液变红色；
②取溶液于试管中，先滴加3滴溶液，振荡，溶液无现象，再滴加3滴饱和氯水，溶液变黄色。
【发现问题】小组成员针对实验②中溶液未变红色，而呈现黄色的现象展开了探究。
【查阅文献】
i.能将氧化成，硫氰常温下为黄色液体，易挥发，可与水发生反应：；
ii.，为无色配合物。
【提出猜想】猜想一 被氯水氧化成，使溶液呈黄色；
猜想二 加入氯水后部分被氧化为，（红色），但由于存在反应：，实验②生成的浓度比实验①的小，溶液在浓度较低时呈黄色。
【验证猜想】为验证猜想，小组成员设计了以下实验，请补充表格中的操作及现象
实验序号 实验操作 现象 实验结论
③ 取少量实验①的溶液于试管中， 猜想二正确
④ 取少量实验②的溶液于试管中，滴加3滴饱和溶液 溶液变浑浊 猜想一也正确
（5）【提出质疑】甲同学提出，实验④并不能证明猜想一正确，理由是 。
（6）【再次探究】小组成员进行进一步探究，请完成表格中的实验操作及现象
实验序号 实验操作 现象
⑤ 滴加3滴蒸馏水 无明显现象
⑥ 滴加3滴饱和氯水 无明显现象
⑦ 溶液变橙红色
⑧ 滴加3滴溶液
得出结论 i.由实验⑥的现象可以判断：猜想一不正确， ii.结合实验⑤⑦⑧的现象可以判断：猜想二正确。
（7）【得出结论】由实验结论可以判断：本实验条件下还原性强弱： （填“强于”“弱于”或“等于”）。
【答案】（1）分液漏斗
（2）
（3）B
（4）加水稀释；溶液逐渐由红色变为黄色
（5）溶液中已有，因此无法通过存在说明有生成
（6）向其中持续通入；溶液变橙红色
（7）强于
【知识点】氯气的实验室制法；探究铁离子和亚铁离子的转化；性质实验方案的设计
【解析】【解答】（1）根据仪器构造可知，仪器A为分液漏斗；
故答案为：分液漏斗；
（2）图示装置为加热固体和液体制备氯气，则应为加热浓盐酸和二氧化锰固体制备氯气，反应的化学方程式为 ；
故答案为： ；
（3）A、 溶液中氢氧化钙浓度较低，吸收氯气效果较差，故A不符合题意；
B、NaOH溶液碱性较强，吸收效果较好，故B符合题意；
C、 溶液碱性较弱，吸收氯气效果较差，故C不符合题意；
故答案为：B；
（4） 猜想二认为Fe（SCN）3溶液在浓度较低时呈黄色，则取少量实验①的溶液于试管中，加水稀释，溶液逐渐由红色变为黄色，说明猜想二正确；
故答案为：加水稀释；溶液逐渐由红色变为黄色；
（5）甲同学提出，实验④并不能证明猜想一正确，理由是： 溶液中已有，因此无法通过存在说明有生成 ；
故答案为： 溶液中已有，因此无法通过存在说明有生成 ；
（6） 实验⑥中向其中持续通入N2，避免空气中的O2氧化SCN-干扰实验，无明显现象，说明猜想一不正确，实验⑧中滴加3滴0.1mol/LKSCN溶液，增大了SCN-的浓度，说明Fe3++3SCN- Fe（SCN）3正向移动，溶液变橙红色；
故答案为： 向其中持续通入 ；溶液变橙红色；
（7） 加入氯水后Fe2+被氧化为Fe3+，而SCN-没有被氧化，说明Fe2+的还原性强于SCN-；
故答案为：强于。
【分析】（1）根据仪器构造书写仪器名称；
（2）二氧化锰和浓盐酸在加热条件下反应制得氯气；
（3）氯气为酸性气体，用碱液吸收，碱性越强，吸收效果越好；
（4） 猜想二认为Fe（SCN）3溶液在浓度较低时呈黄色，则取少量实验①的溶液于试管中，加水稀释，溶液逐渐由红色变为黄色；
（5） 溶液中已有 ；
（6） 实验⑥中向其中持续通入N2，避免空气中的O2氧化SCN-干扰实验，无明显现象，说明猜想一不正确，实验⑧中滴加3滴0.1mol/LKSCN溶液，增大了SCN-的浓度，说明Fe3++3SCN- Fe（SCN）3正向移动，溶液变橙红色；
（7） 加入氯水后Fe2+被氧化为Fe3+，而SCN-没有被氧化。
2．实验小组探究和的性质。
【进行实验】
序号 实验装置 主要实验步骤 实验现象
实验1 向2支试管中分别加入少量和溶液，再分别滴加盐酸 2支试管中均有气泡产生
实验2 向Ⅱ中加入试剂a，向Ⅰ中加入少量或固体，分别加热一段时间 受热时Ⅱ中无明显现象，受热时Ⅱ出现浑浊
（1）写出实验1中与盐酸反应的离子方程式 。
（2）①实验2中，试剂a是 ，此实验得出的结论是 。
②称量固体168g，加热一段时间之后，剩余固体的质量为137g，则剩余固体中与的物质的量之比为 。
实验3
浓度/ 0.01 0.10 0.50 0.01
0.01 无明显现象 有浑浊 有浑浊 有浑浊
0.10 无明显现象 有浑浊 有浑浊，有微小气泡 有沉淀
0.50 无明显现象 有浑浊 有浑浊，有大量气泡 有沉淀
已知：易溶于水。
（3）溶液与溶液混合的现象中，有些只观察到浑浊但没有观察到气体，可能原因是 。
（4）写出溶液中与反应的离子方程式 。
（5）【反思评价】
根据实验3，鉴别浓度均为0.50的和的方法是：分别取等量溶液置于两试管中， 。
【答案】（1）
（2）澄清石灰水；碳酸钠热稳定性大于碳酸氢钠；53：42
（3）可能是CaCl2溶液的溶质质量分数较小，生成的CO2量较少，CO2溶于水
（4）
（5）加入0.50mol/L溶液，有浑浊，有大量气泡的为；有沉淀的为
【知识点】探究碳酸钠与碳酸氢钠的性质；离子方程式的书写
【解析】【解答】（1）NaHCO3与稀盐酸反应生成可溶性NaCl、H2O和CO2，该反应的离子方程式为：HCO3－＋H＋=H2O＋CO2↑。
故答案为：HCO3－＋H＋=H2O＋CO2↑
（2）①NaHCO3不稳定，受热分解产生Na2CO3、H2O、CO2，检验CO2可用澄清石灰水。若有CO2气体，则可观察到澄清石灰水变浑浊。
故答案为：澄清石灰水；Na2CO3的稳定性大于NaHCO3
②加热过程中NaHCO3发生分解反应2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑。反应后固体减少的质量为：168g－137g=31g。设反应生成Na2CO3的质量为x，则可得
所以可得，解得 x=53g，其物质的量
所以反应后剩余固体中NaHCO3的质量为137g－53g=84g，其物质的量。
所以剩余固体中n(NaHCO3)：n(Na2CO3)=1mol：0.5mol=2:1。
故答案为：2：1
（3）由分析可知，随着CaCl2溶液的溶质质量分数增大，反应逐渐生成CaCO3沉淀，使得溶液变浑浊；同时产生CO2，使得溶液产生气泡。在CaCl2溶液的溶质质量分数较小时，生成的CO2量较少，而CO2易溶于水，使得实验过程中没有观察到气体。
故答案为：可能是CaCl2溶液的溶质质量分数较小，生成的CO2量较少，CO2溶于水。
（4）NaHCO3与CaCl2溶液反应时生成CaCO3沉淀和CO2气体，该反应的离子方程式为：2HCO3－＋Ca2＋=CaCO3↓＋CO2↑＋H2O。
故答案为：2HCO3－＋Ca2＋=CaCO3↓＋CO2↑＋H2O
（5）由实验3数据可知，0.50mol·L－1的NaHCO3溶液与0.50mol·L－1的CaCl2溶液反应，可产生大量的气泡。因此鉴别0.50mol·L－1的Na2CO3溶液和NaHCO3溶液时，可分别取等量溶液于两试管内，加入0.50mol·L－1CaCl2溶液，有浑浊，且大量气泡的为NaHCO3；只有沉淀的为Na2CO3。
故答案为：加入0.50mol·L－1CaCl2溶液，有浑浊，且大量气泡的为NaHCO3；只有沉淀的为Na2CO3
【分析】（1）NaHCO3与稀盐酸反应生成可溶性NaCl、H2O和CO2，据此写出反应的离子方程式。
（2）①NaHCO3不稳定，受热易分解，生成CO2，检验CO2，可用澄清石灰水。
②根据差量法计算参与反应的NaHCO3的质量，进而计算剩余固体中NaHCO3、Na2CO3的质量，从而得出二者的物质的量之比。
（3）由实验数据可知，随着CaCl2浓度增大，溶液浑浊，说明产生CaCO3沉淀。随着NaHCO3浓度增大，产生气泡，说明生成CO2。并结合CO2能溶于水的性质分析。
（4）由实验3可知，反应生成CaCO3和CO2，据此写出反应的离子方程式。
（5）0.50mol·L－1的NaHCO3能与0.50mol·L－1的CaCl2溶液反应，产生白色沉淀和大量气泡，据此设计实验。
3．（2022·河西模拟）某小组为探究 和 的化学性质特点及其参与反应的限度，设计并进行如下四个实验，得到部分现象和数据。请围绕实验目的，按要求回答下列问题。
（1）实验1：如图所示，可得出的实验结论是 。该实验不选用 的原因是 。
（2）实验2：取出如图中沉淀X于烧杯中，滴入少量浓硝酸，立刻观察到有红棕色气体产生。
①写出实验2试管中发生反应的离子方程式： 。
②请用离子方程式解释产生红棕色气体的原因： 。
（3）实验3：为进一步证明实验1反应是可逆的，用如图装置进行验证。闭合开关K，电流计指针向右偏转，一段时间后指针归零。
①溶液Y为 。
②为实现该实验目的，接下来的操作及现象为 。
（4）实验4：为定量认识实验2中反应限度情况，查阅资料知， 下， (白色) (红色)
，取实验2试管中充分反应静置后的上层清液 ，用 标准溶液滴定，至终点时消耗 标准溶液。
①判断滴定终点现象为 ；
②实验2试管中反应的平衡常数 。
③不取用实验1反应后所得清液测定反应的平衡常数的原因： 。
【答案】（1）Fe3+具有氧化性；酸性条件下 能氧化Ag
（2）；
（3）酸性Fe2(SO4)3 溶液；向左侧烧杯中滴加较浓的FeSO4溶液，Ag电极上逐渐有灰黑色固体析出，指针向左偏转
（4）溶液颜色刚好变为浅红色且半分钟不变色；；固体Ag溶解，不知反应是否达到平衡
【知识点】探究铁离子和亚铁离子的转化
【解析】【解答】(1)实验1：如图所示，银溶解，说明银河硫酸铁在酸性条件下反应即铁离子和银反应，则可得出的实验结论是Fe3+具有氧化性。该实验不选用 的原因是硝酸和银反应生成硝酸银即酸性条件下 能氧化Ag；故答案为：Fe3+具有氧化性；酸性条件下 能氧化Ag。
(2)①实验2试管振荡有溶液呈黄色，说明生成了铁离子，亚铁离子化合价升高，根据氧化还原反应原理，产生了灰黑色沉淀X，说明X为银单质，则发生反应的离子方程式： ；故答案为： 。
②X和浓硝酸反应有红棕色气体二氧化氮生成，则说明银被硝酸氧化，其反应的离子方程式解释产生红棕色气体的原因： ；故答案为： 。
(3)①为进一步证明实验1反应是可逆的，闭合开关K，电流计指针向右偏转，一段时间后指针归零，则说明银为负极，石墨为正极，负极银失去电子变为银离子，根据图1反应方程式说明正极是铁离子得到电子变为亚铁离子，因此溶液Y为酸性Fe2(SO4)3溶液；故答案为：酸性Fe2(SO4)3溶液。
②为验证改反应的可逆性，说明要逆向移动，则可在左侧增加亚铁离子浓度即向左侧烧杯中滴加较浓的FeSO4溶液，Ag电极上逐渐有灰黑色固体析出，指针向左偏转；故答案为：向左侧烧杯中滴加较浓的FeSO4溶液，Ag电极上逐渐有灰黑色固体析出，指针向左偏转。
(4)①根据平衡常数分析KSCN先和银离子反应完后再和铁离子反应，此时为滴定终点即溶液中滴定终点现象为溶液颜色刚好变为浅红色且半分钟不变色；故答案为：溶液颜色刚好变为浅红色且半分钟不变色。
②根据滴定得到溶液中银离子浓度为 ，实验2试管中发生的反应 ， ，该反应的平衡常数 ；故答案为： 。
③不取用实验1反应后所得清液测定反应的平衡常数的原因：固体Ag溶解，不知反应是否达到平衡；故答案为：固体Ag溶解，不知反应是否达到平衡。
【分析】
(1)依据实验现象判断物质的性质，酸性条件下硝酸根离子具有强氧化性。
(2)①依据实验现象判断发生的反应。
②酸性条件下硝酸根离子具有强氧化性 。
(3)①依据反应的离子方程式确定电解质溶液。
②依据反应的离子方程式判断实验现象。
(4)①根据KSCN和铁离子反应现象判断。
②利用三段式计算平衡常数。
4．（2021·宁波模拟）某实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)，并探究其性质。
已知：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液中呈紫色溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。
（1）Ⅰ.制备K2FeO4(夹持装置略)
装置A为氯气发生装置，装置C中得到紫色固体和溶液。请写出C中由Cl2参加反应生成高铁酸钾的化学方程式 。
（2）将装置C中所得混合物进行抽滤，请选择合适的操作并排序 。
a.倾析法转移溶液
b.转移固体至漏斗
c.使用玻璃砂漏斗
d.开大抽气装置水龙头
e.关闭抽气装置水龙头
f.断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管
g.选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸
h.用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，使滤纸与漏斗瓷板紧贴
（3）Ⅱ.探究K2FeO4的性质
取装置C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl-而产生Cl2，设计以下方案：
①用KOH溶液充分洗涤装置C中所得固体
②再用KOH溶液将固体K2FeO4溶出，得到紫色溶液a取少量a，滴加盐酸，有Cl2产生。该方案可证明K2FeO4氧化了Cl-，①中用KOH溶液洗涤的目的是 。
（4）资料表明，酸性溶液中的氧化性FeO>MnO。验证实验如下：将溶液a滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象可证明氧化性FeO>MnO。请说明理由 。
（5）Ⅲ.K2FeO4产品纯度的测定
准确称取3.00gK2FeO4样品于锥形瓶中，加入足量KOH溶液和50.00mL0.4200mol L-1Na3AsO3溶液，充分反应后加入稀硫酸酸化，用0.1000mol L-1KBrO3标准溶液滴定剩余的Na3AsO3溶液，恰好完全反应时消耗KBrO3标准溶液的体积为20.00mL。(K2FeO4摩尔质量为198gmol L-1)
已知测定过程中发生的反应有：
FeO+AsO+H2O→Fe(OH)3+AsO+OH-(未配平)
AsO+BrO→AsO+Br-(未配平)
样品中K2FeO4的质量分数为 (保留三位有效数字，杂质不参与化学反应)。
【答案】（1）3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O
（2）cadbe
（3）排除ClO-的干扰
（4）FeO在过量酸的作用下完全转化为Fe3+和O2，溶液呈浅紫色一定是MnO的颜色
（5）66.0%
【知识点】铁及其化合物的性质实验；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）C中得到紫色固体和溶液，紫色的为K2FeO4，在碱性条件下，Cl2可以氧化Fe(OH)3制取K2FeO4，发生反应为：3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH═2K2FeO4+6KCl+8H2O；
（2）抽滤的具体操作为：使用玻璃砂漏斗→倾析法转移溶液→开大抽气装置水龙头→转移固体至漏斗→关闭抽气装置水龙头，所填的顺序为cadbe；
（3）K2FeO4在碱性溶液中稳定，酸性溶液中快速产生O2，所以要用KOH溶液洗涤，同时考虑到K2FeO4表面可能吸附了次氯酸跟离子，在酸性条件下ClO-可以与氯离子反应生成氯气，从而干扰试验，所以用KOH溶液洗涤还排除ClO-的干扰；
（4）MnO4-在溶液中显紫色，K2FeO4在碱性溶液中也显紫色，将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，FeO在酸溶液中立刻反应生成Fe3+和O2，作为K2FeO4的紫色褪去，则溶液中还显浅紫红色的一定为MnO4-，若答不能说明，则是考虑到FeO在酸性条件下发生反应转化为Fe3+和O2，由于是加入足量的H2SO4，溶液酸性较强，Fe3+水解受到抑制，在水溶液中Fe3+以Fe(H2O)63+形式存在，颜色是浅紫色，则说明FeO并没有将Mn2+氧化为MnO而显浅紫色；
（5）剩余的Na3AsO3溶液用KBrO3标准溶液滴定，AsO→AsOAs的化合价升高了2，BrO→Br-反应中Br化合价降低了4，由升降相等，则得关系式：2AsO~BrO，剩余的Na3AsO3溶液物质的量为n(Na3AsO3)=2n(KBrO3)=2cV=2×0.1000mol L-1×0.02L=0.004mol，则用于滴定K2FeO4的Na3AsO3溶液物质的量为n(Na3AsO3)= 0.4200mol L-1×0.05L-0.004mol=0.017mol，由FeO→Fe(OH)3反应中Fe化合价降低了3，AsO→AsOAs的化合价升高了2，由升降相等，则得关系式：2 FeO~3BrO，n(K2FeO4)= n(Na3AsO3)= ×0.017mol=0.01mol，质量m= n(K2FeO4)M=0.01mol×198gmol L-1=1.98g，样品中K2FeO4的质量分数为。
【分析】（1）C中在碱性条件下氯气氧化氢氧化铁生成高铁酸钾，根据氧化还原规律和质量守恒配平方程式；
（2）抽滤的操作为：使用玻璃砂漏斗→倾析法转移溶液→开大抽气装置水龙头→转移固体至漏斗→关闭抽气装置水龙头；
（3）C中氯气和KOH反应生成KClO，酸性条件下，氯离子和ClO-反应生成氯气，因此 用KOH溶液洗涤排除ClO-的干扰 ；
（4） 同一氧化还原反应中，氧化剂的氧化性大于氧化产物，溶液呈浅紫色 ，说明FeO42-将Mn2+氧化成MnO4-，从而证明氧化性 FeO42->MnO4-；
（5）n(KBrO3)=0.1000mol L-1×0.02L=0.002mol，n(Na3AsO3)= 0.4200mol L-1×0.05L=0.021mol，再根据关系式2AsO~BrO，2 FeO~3BrO，进行计算。
5．（2020·汉中模拟）甲酸(化学式HCOOH，分子式CH2O2，相对分子质量46)，俗名蚁酸，是最简单的羧酸，无色而有刺激性气味的易挥发液体。熔点为8.6
℃，沸点100.8℃，25℃电离常数Ka＝1.8×10－4。某化学兴趣小组进行以下实验。
（1）Ⅰ．用甲酸和浓硫酸制取一氧化碳
A． B． C． D．
请说出图B中盛装碱石灰的仪器名称 。用A图所示装置进行实验。利用浓硫酸的脱水性，将甲酸与浓硫酸混合，甲酸发生分解反应生成CO，反应的化学方程式是 ；实验时，不需加热也能产生CO，其原因是 。
（2）如需收集CO气体，连接上图中的装置，其连接顺序为：a→ (按气流方向，用小写字母表示)。
（3）Ⅱ．对一氧化碳的化学性质进行探究
资料：ⅰ．常温下，CO与PdCl2溶液反应，有金属Pd和CO2生成，可用于检验CO；
ⅱ．一定条件下，CO能与NaOH固体发生反应：CO＋NaOH HCOONa
利用下列装置进行实验，验证CO具有上述两个性质。
打开k2，F装置中发生反应的化学方程式为 ；为了使气囊收集到纯净的CO，以便循环使用，G装置中盛放的试剂可能是 ，H装置的作用是 。
（4）现需验证E装置中CO与NaOH固体发生了反应，某同学设计下列验证方案：取少许固体产物，配置成溶液，在常温下测该溶液的pH，若pH>7，证明CO与NaOH固体发生了反应。该方案是否可行，请简述你的观点和理由： ， 。
（5）25℃甲酸钠(HCOONa)的水解平衡常数Kh的数量级为 。若向100mL 0.1mol.L-1的HCOONa溶液中加入100mL0.2mol.L-1的HCl溶液，则混合后溶液中所有离子浓度由大到小排序为 。
【答案】（1）球形干燥管；HCOOH CO↑＋H2O；浓硫酸与甲酸混合时放出大量的热
（2）c→b→e→d→f
（3）PdCl2＋CO＋H2O=Pd↓＋CO2＋2HCl；氢氧化钠溶液；除去CO中水蒸气
（4）方案不可行；无论CO与NaOH固体是否发生反应，溶液的pH均大于7
（5）10-11；c(Cl-)＞c(H+)＞c(Na+)＞c(HCOO-)＞c(OH-)
【知识点】离子浓度大小的比较；无机物的推断；常用仪器及其使用；浓硫酸的性质实验
【解析】【解答】Ⅰ．(1)图B中盛装碱石灰的仪器名称是球形干燥管。用A图所示装置进行实验。利用浓硫酸的脱水性，将甲酸与浓硫酸混合，甲酸发生分解反应生成CO，根据原子守恒可知反应的化学方程式是HCOOH CO↑＋H2O。由于浓硫酸与甲酸混合时放出大量的热，所以实验时，不需加热也能产生CO。(2)根据以上分析可知如需收集CO气体，连接上图中的装置，其连接顺序为：a→c→b→e→d→f。Ⅱ．(3)打开k2，由于常温下，CO与PdCl2溶液反应，有金属Pd和CO2生成，则F装置中发生反应的化学方程式为PdCl2＋CO＋H2O＝Pd↓＋CO2＋2HCl；由于F装置中有二氧化碳和氯化氢生成，且二者都是酸性气体，则为了使气囊收集到纯净的CO，以便循环使用，G装置中盛放的试剂可能是氢氧化钠溶液。剩余的CO中还含有水蒸气，则H装置的作用是除去CO中水蒸气。(4)由于无论CO与NaOH固体是否发生反应，溶液的pH均大于7，所以该方案不可行；(5)25℃甲酸电离常数Ka＝1.8×10－4，则25℃甲酸钠(HCOONa)的水解平衡常数Kh＝ ，其数量级为10-11。若向100mL 0.1mol·L-1的HCOONa溶液中加入100mL 0.2mol·L-1的HCl溶液，反应后溶液中含有等物质的量浓度的甲酸、氯化钠、氯化氢，则混合后溶液中所有离子浓度由大到小排序为c(Cl-)＞c(H+)＞c(Na+)＞c(HCOO-)＞c(OH-)。
【分析】A装置利用浓硫酸的脱水性制备CO，生成的CO中含有挥发出的甲酸气体，需要利用碱石灰除去甲酸，利用排水法收集CO，结合物质的性质和装置分析解答。
6．（2020·白山模拟）某校学习小组的同学设计实验，制备（NH4）2Fe（SO4）2 6H2O并探究其分解规律。实验步骤如下：
Ⅰ.称取7.0g工业废铁粉放入烧杯中，先用热的Na2CO3溶液洗涤，再水洗，最后干燥。
Ⅱ.称取6.0g上述处理后的铁粉加入25mL某浓度硫酸中加热，加热过程中不断补充蒸馏水，至反应充分。
Ⅲ.冷却、过滤并洗涤过量的铁粉，干燥后称量铁粉的质量。
Ⅳ.向步骤Ⅲ的滤液中加入适量（NH4）2SO4晶体，搅拌至晶体完全溶解，经一系列操作得干燥纯净的（NH4）2Fe（SO4）2 6H2O。
V.将（NH4）2Fe（SO4）2 6H2O脱水得（NH4）2Fe（SO4）2，并进行热分解实验。
已知在不同温度下FeSO4 7H2O的溶解度如表：
温度（℃） 1 10 30 50
溶解度（g） 14.0 17.0 25.0 33.0
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ用热的Na2CO3溶液洗涤工业废铁粉的目的是 ，步骤Ⅱ中设计铁粉过量，是为了 ，加热反应过程中需不断补充蒸馏水的目的是 。
（2）步骤Ⅲ中称量反应后剩余铁粉的质量，是为了 。
（3）（NH4）2Fe（SO4）2分解的气态产物可能有N2、NH3、SO2、SO3及水蒸气，用下列装置检验部分产物。
①检验气态产物中的SO2和SO3时，装置连接顺序依次为 （气流从左至右）；C中盛放的试剂为 。
②装置A的作用是 。
③检验充分分解并冷却后的瓷舟中铁的氧化物中是否含有二价铁，需用到的试剂为 。
【答案】（1）除去油污；防止Fe2+被氧化；保持溶液的体积，防止硫酸亚铁析出，减少损失
（2）计算加入硫酸铵晶体的质量
（3）；盐酸酸化的氯化钡溶液；吸收尾气SO2，避免污染环境；稀硫酸和铁氰化钾溶液或稀硫酸和酸性高锰酸钾溶液
【知识点】实验装置综合；铁及其化合物的性质实验
【解析】【解答】（1）用热的Na2CO3溶液洗涤工业废铁粉表面油脂，；再搅拌过程中Fe2+可能会被氧气氧化为Fe3+，步骤Ⅱ中设计铁粉过量，把Fe3+还原变为Fe2+；在加热的过程中水会不断减少，可能会造成硫酸亚铁固体的析出，造成损失，所以不断补充蒸馏水维持溶液体积；答案：除去油污；防止Fe2+被氧化；保持溶液的体积，防止硫酸亚铁析出，减少损失；（2）步骤Ⅲ中称量反应后剩余铁粉的质量，计算出生成硫酸亚铁的物质的量，根据硫酸亚铁和硫酸铵反应生成NH4Fe(SO4)2；答案：计算加入硫酸铵晶体的质量。（3）①检验气态产物中的SO2和SO3时，A中的NaOH溶液适用于吸收尾气SO2，B中的品红溶液适用于检验SO2，明显仅剩C装置用于检验SO3，但不能影响二氧化硫，那么用盐酸酸化的氯化钡溶液来检验SO3比较合理，同时避免二氧化硫溶解，由于考虑SO3会溶于水中，所以先检验SO2，再检验SO3，最后进行尾气吸收，综合考虑连接顺序为 ；②装置A的作用是吸收尾气SO2，避免污染环境；③检验充分分解并冷却后的瓷舟中铁的氧化物中是否含有二价铁，先将氧化物溶解，用硫酸溶解，再滴加铁氰化钾溶液，产生蓝色沉淀或滴加酸性高锰酸钾溶液，紫红色褪去，证明有二价铁；
答案： ；盐酸酸化的氯化钡溶液；处理尾气，避免污染环境；稀硫酸和铁氰化钾溶液或稀硫酸和酸性高锰酸钾溶液。
【分析】（1）工业废铁粉中含有油脂，热的Na2CO3溶液显碱性可以洗涤油污；（2）根据目标产品NH4Fe(SO4)2分析需要硫酸铵与硫酸亚铁的比例关系；（3）①检验气态产物中的SO2和SO3时，要考虑检验气体的试剂及连接的顺序问题；③检验氧化物中是否含有二价铁，先将氧化物溶解，再检验。
7．（2020·茂名模拟）草酸亚铁晶体(FeC2O4 xH2O)在电池工业、制药、照片显影等方面有重要作用。在实验室中用制备草酸亚铁并研究其性质，具体流程如图：
已知：常温下，pH>4时，Fe2+容易被氧化；H2C2O4的Ka1=5.9×10-2，Ka2=6.5×10-5；Ksp(FeC2O4 xH2O)=3.2×10-7
回答下列问题：
（1）步骤①用水溶解的过程中，加入少量稀H2SO4的作用是 。
（2）步骤②中加入的H2C2O4属于 酸，生成固体I的离子反应方程式为 。
（3）步骤③中先用水洗涤，再用乙醇洗涤，其目的是 。
（4）步骤④是检验草酸亚铁晶体加热分解后的产物H2O、CO、CO2，首先检验的气体为 ，然后将剩余气体依次通过 （填序号，装置可重复使用）→尾气处理。实验前需要将装置中的空气排尽，理由是 。
（5）步骤⑤采用滴定分析法测定FeC2O4 xH2O中x的值。取0.18g样品溶于稀硫酸配成100.00mL溶液，取20.00mL于锥形瓶中，用0.0100mol L-1KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液12.00mL。滴定终点的现象为 ，x值为 。
【答案】（1）抑制Fe2+水解，防止氧化
（2）二元弱酸；Fe2++H2C2O4+xH2O=FeC2O4 xH2O↓+2H+
（3）除去表面杂质，易于干燥
（4）H2O；CDCBAC或CDBAC；防止爆炸
（5）滴加最后一滴，溶液由无色变成浅红色，且半分钟不褪色；2
【知识点】化学平衡常数；常见气体的检验；硫酸亚铁的制备；离子方程式的书写
【解析】【解答】(1)溶液中亚铁离子水解，加入少量硫酸，抑制亚铁离子水解，防止其被氧化；(2)H2C2O4属于二元弱酸，反应②是H2C2O4和Fe2+生成固体ⅠFeC2O4 xH2O，离子反应方程式为：Fe2++H2C2O4+xH2O=FeC2O4 xH2O↓+2H+；(3)先用水洗涤再用乙醇洗涤，洗涤除去晶体表面附着的硫酸盐等杂质，用乙醇洗涤，乙醇具有挥发性，可以使FeC2O4 xH2O快速干燥；故答案为：除去晶体表面附着的杂质，易于干燥；(4)验证生成的产物中有氧化铁、H2O、CO、CO2，因大部分物质的验证需要经过水溶液，因此验证水放在第一位，无水硫酸铜与水反应得到五水硫酸铜，颜色由白色变为蓝色；CO通入到氧化铜固体中将又有CO2生成，从而验证CO2的存在放在CO前面，所以顺序为：CDCBAC或CDBAC；实验前需要将装置中的空气排尽，否则加热不纯的可燃气体，易发生爆炸；故答案为：H2O；CDCBAC或CDBAC；防止爆炸；(5)KMnO4溶液呈紫色，反应完毕，当滴入最后一滴KMnO4溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色，即达滴定终点；
FeC2O4 xH2O+KMnO4+H2SO4→Fe2(SO4)3+CO2↑+MnSO4+K2SO4+H2O，反应中铁元素化合价+2价升高为+3价，碳元素化合价+3价升高为+4价，电子转移1+1×2=3，锰元素化合价+7价降低为+2价，电子转移5，最小公倍数15，结合守恒找出数量关系： ，x=2；
故答案为：当滴入最后一滴KMnO4溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟不褪色；x=2。
【分析】（NH4）2SO4 FeSO4 6H2O晶体，加稀硫酸溶解，滴入几滴稀硫酸防止亚铁离子水解，加入草酸沉淀亚铁离子，过滤得到草酸亚铁晶体（FeC2O4 xH2O），过滤，再用无水乙醇洗涤2～3次，干燥，加热得固体ⅡFeC2O4，草酸亚铁晶体与KMnO4溶液反应得溶液Ⅲ。
8．（2024·浙江）H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用CaS与MgCl2反应制备液态H2S，实验装置如图，反应方程式为：CaS+MgCl2+2H2O═CaCl2+Mg（OH）2+H2S↑
已知：①H2S的沸点是61℃，有毒：
②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。
请回答：
（1）仪器X的名称是 。
（2）完善虚框内的装置排序：A→B→ → → →F+G
（3）下列干燥剂，可用于装置C中的是 。
A．氢氧化钾 B．五氧化二磷 C．氯化钙 D．碱石灰
（4）装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。
（5）下列说法正确的是 。
A．该实验操作须在通风橱中进行
B．装置D的主要作用是预冷却H2S
C．加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S
D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收
（6）取0.680gH2S产品，与足量CuSO4溶液充分反应后，将生成的CuS置于已恒重、质量为31.230g的坩埚中，煅烧生成CuO，恒重后总质量为32.814g。产品的纯度为 。
【答案】（1）圆底烧瓶
（2）E；C；D
（3）B；C
（4）液封
（5）A；B；C
（6）99%
【知识点】气体发生装置；常见气体制备原理及装置选择；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）根据仪器构造可知，仪器X为圆底烧瓶，故答案为：圆底烧瓶；
（2）装置A为发生装置，装置B为除杂装置，D、E均为冷却装置，C为干燥装置，根据F的冷却剂温度为-80℃可知，应逐渐分步冷却得到液态H2S，则除杂后应先连接E装置进行冷却，通入装置C中进行干燥后，再连接D装置进行冷却，最后连接F+G，则装置排序为：A→B→E→C→D→F+G，故答案为：E；C；D；
（3）H2S是酸性气体，应用氯化钙或者五氧化二磷干燥，不能用氢氧化钾和碱石灰干燥，故答案为：BC；
（4）G中汞既起到平衡压强的作用，又起到液封作用，故答案为：液封；
（5）A、H2S有毒，该实验操作须在通风橱中进行，故A正确；
B、 气体不能骤冷，装置D的主要作用是预冷却H2S ，故B正确；
C、加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S，故C正确；
D、H2S能被硝酸氧化，但硝酸的还原产物为氮氧化物，仍会污染环境，因此不能用硝酸吸收尾气，故D错误；
故答案为：ABC；
（6）氧化铜的质量为32.814 g-31.230 g=1.584g，根据关系式： CuS～CuO可知，硫化铜物质的量为0.0198mol，则H2S物质的量为0.0198mol，H2S的质量为0.6732g，产品纯度为，故答案为：99%。
【分析】装置A中，发生反应 CaS+MgCl2+2H2O=CaCl2+Mg（OH）2+H2S↑制得H2S ， 装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质，用装置B中的水除去杂质，D、E均为冷却装置，C为干燥装置，根据F的冷却剂温度为-80℃可知，应逐渐分步冷却得到液态H2S，则除杂后应先连接E装置进行冷却，通入装置C中进行干燥后，再连接D装置进行冷却，最后连接F+G。
9．（2023·山东）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
（1）制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为 ；判断制备反应结束的实验现象是 。图示装置存在的两处缺陷是 。
（2）已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为 。
（3）采用如下方法测定溶有少量的纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：① ，② (填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为 (填标号)。测得样品纯度为 (用含、的代数式表示)。
【答案】（1）检查装置气密性；当管式炉中没有固体剩余时；C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置
（2）SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
（3）高温灼烧；冷却；AC；
【知识点】常用仪器及其使用；实验装置综合；制备实验方案的设计；物质的量的相关计算
【解析】【解答】（1）任何有气体参与的反应，实验开始前，都应检查装置的气密性，因此操作以(ⅰ)为检查装置气密性。制备反应结束后，装置B中管式炉内Si完全反应，因此当观察到管式炉内没有固体剩余时，说明反应结束。由分析可知，图示装置存在的两处缺陷为：C、D之间没有干燥装置；没有处理氢气的装置。
（2）由于电负性Cl>H>Si，所以SiHCl3中Cl为－1价，H为－1价，Si为＋4价，其与NaOH溶液反应时生成Na2SiO3、NaCl、H2和H2O，该反应的化学方程式为SiHCl3＋5NaOH=Na2SiO3＋3NaCl＋H2↑＋2H2O。
（3）样品经水解后生成硅酸水合物，经高温灼烧、冷却后可得SiO2固体，因此测得所得固体m2g为SiO2的质量，根据Si元素守恒可得。所以样品的纯度为。
固体的高温灼烧需在坩埚中进行，因此需选用仪器A；冷却过程需用干燥剂，因此选用仪器C。
【分析】装置A中浓硫酸具有吸水性，可促使HCl挥发，挥发出的HCl进入装置B管式炉中与Si发生反应生成SiHCl3和H2。SiHCl3经球形冷凝管冷凝后形成液态，在装置C中的圆底烧瓶中聚集。过量的HCl进入装置D中，被NaOH溶液吸收。由于SiHCl3易水解，因此装置C、装置D之间需连接一个干燥装置，防止水蒸气进入装置C中的圆底烧瓶内，与SiHCl3反应。同时装置B中反应生成H2，图示装置还缺少H2处理装置。
10．（2023·陕西模拟）碳酸锰(MnCO3)是制造高性能磁性材料的主要原料。实验室以KMnO4为原料制备少量MnCO3并研究其性质，制备MnCO3的装置如图1所示。
已知： MnCO3难溶于水、乙醇，100℃开始分解。 请回答下列问题：
（1）仪器B的名称为 。
（2）在烧瓶中加入一定量的KMnO4固体，滴加硫酸酸化的H2C2O4溶液，其反应的化学方程式为 ， 反应过程中c(Mn2+)随时间的变化曲线如图2所示，则tmin时， c(Mn2+)迅速增大的原因是 。
（3）反应一段时间后， 当装置A中的溶液由紫色变为无色，再滴加NH4HCO3溶液充分反应生成MnCO3。生成MnCO3的离子方程式为 。
（4）实验结束后，将装置A中的混合物过滤，用乙醇洗涤滤渣，再 ， 即 得到干燥的MnCO3固体。用乙醇洗涤的优点是 。
（5）在空气中加热MnCO3固体，随着温度的升高，残留固体的质量变化如图3所示。则A点的成分为 (填化学式)，B→C反应的化学方程式为 。
【答案】（1）恒压滴液漏斗
（2）；反应产生的Mn2+对反应具有催化作用
（3）
（4）低温烘干；防止潮湿的MnCO3被空气氧化
（5）MnO2；
【知识点】常见金属元素的单质及其化合物的综合应用；乙醇的化学性质；实验装置综合；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)通过恒压滴液漏斗分别滴加硫酸酸化的草酸溶液，水浴加热反应后，再滴加碳酸氢铵溶液，反应产生碳酸锰沉淀，过滤，低温烘干，得到碳酸锰晶体，通过加热分解，在不同温度下测定固体产生的成分；仪器B的名称为恒压滴液漏斗；
(2)在烧瓶中加入一定量的KMnO4固体，滴加硫酸酸化的H2C2O4溶液，氧化产生二氧化碳，同时MnO4-被还原为锰离子，其反应的化学方程式为 ；
反应过程中c(Mn2+)随时间的变化曲线如图2所示，tmin时， c(Mn2+)迅速增大的原因是反应产生的Mn2+对反应具有催化作用；
(3)反应一段时间后， 当装置A中的溶液由紫色变为无色，再滴加NH4HCO3溶液充分反应生成MnCO3，同时产生二氧化碳，生成MnCO3的离子方程式为 ；
(4)实验结束后，将装置A中的混合物过滤，用乙醇洗涤滤渣，再低温烘干， 得到干燥的MnCO3固体；用乙醇洗涤的优点是防止潮湿的MnCO3被空气氧化；
(5)在空气中加热MnCO3固体，随着温度的升高，残留固体的质量变化如图3所示。固体质量由115g减小为87g，115gMnCO3固体为1mol，含有55gMn，A点87g固体中含有O元素的质量为32g，即2mol，A点的成分为MnO2；B点时质量为79g，含有1molMn，含有O质量为79g-55g=24g，即1.5mol，N(Mn)：N(O)=1mol：1.5mol=2：3，为Mn2O3，C点时质量为71g，含有1molMn，含有O质量为71g-55g=16g，即1mol，N(Mn)：N(O)=1mol：1mol=1：1，为MnO，B→C反应的化学方程式为 ；
【分析】(1)通过恒压滴液漏斗分别滴加硫酸酸化的草酸溶液，水浴加热反应后，再滴加碳酸氢铵溶液，反应产生碳酸锰沉淀，过滤，低温烘干，得到碳酸锰晶体，通过加热分解，在不同温度下测定固体产生的成分；仪器B的名称为恒压滴液漏斗；
(2)在烧瓶中加入一定量的KMnO4固体，滴加硫酸酸化的H2C2O4溶液，氧化产生二氧化碳，同时MnO4-被还原为锰离子 ；反应产生的Mn2+对反应具有催化作用；
(3)反应一段时间后， 当装置A中的溶液由紫色变为无色，再滴加NH4HCO3溶液充分反应生成MnCO3，同时产生二氧化碳 ；
(4)用乙醇洗涤的优点是防止潮湿的MnCO3被空气氧化；
(5)固体质量由115g减小为87g，115gMnCO3固体为1mol，含有55gMn，A点87g固体中含有O元素的质量为32g，即2mol，A点的成分为MnO2。
11．（2023·江西模拟）含氯的消毒剂可以有效地灭活2019新型冠状病毒(2019- nCoV)。其中二氧化氯(ClO2)是国际上公认的安全绿色消毒剂。ClO2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制备成NaClO2固体以便运输和贮存。过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图所示：
已知：2NaClO3+H2O2+H2SO4=2ClO2 ↑+O2↑+Na2SO4+2H2O
2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2↑+2H2O
ClO2熔点-59℃、沸点11℃； H2O2沸点150℃
请回答：
（1）仪器A的作用是 ； 冰水浴冷却的目的是 (写出两种)。
（2）反应结束后常常需再通入一定量的CO2代替空气，其目的是： ；实际实验过程中需持续通入一定量的CO2，其目的是： 。
（3）Cl-存在时会催化ClO2的生成。反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸，ClO2的生成速率大大提高，并产生微量氯气，该过程可能经两步反应完成，将其补充完整：
① (用离子方程式表示)；
②H2O2+Cl2= 2Cl-+O2+2H+。
（4）设计实验证明NaClO2溶液具有氧化性： 。(可供选择的试剂：稀HNO3、稀H2SO4、BaCl2溶液、FeCl2 溶液、KSCN 溶液)。
（5）某同学欲测定经ClO2消毒过的自来水中ClO2残留量，他进行了如下实验：
I．在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50mL蒸馏水溶解后，再加入3mL稀硫酸；
Ⅱ．再向该锥形瓶中加入20.00 mL自来水；
Ⅲ．用0.0001 mol ·L-1 Na2S2O3溶液滴定测定锥形瓶中生成I2的量。(已知：I2+2=2I-+)，共用去20.00 mL Na2S2O3溶液。
计算可得自来水水样中ClO2的含量为 mg/L(精确到0.01)。
【答案】（1）安全瓶，防倒吸；防止H2O2分解，使ClO2液化，促进ClO2的吸收
（2）将装置中残留的ClO2吹入NaOH和H2O2溶液中参与反应，提高原料的利用率；稀释ClO2气体，防止ClO2因浓度过高，发生分解
（3）2ClO + 2Cl-+ 4H+ = Cl2↑ + 2ClO2↑ + 2H2O
（4）取一支试管先加入适量FeCl2溶液，然后加入KSCN溶液无明显现象，再加入NaClO2溶液振荡，如果溶液变红，证明NaClO2溶液具有氧化性
（5）1.35
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）由分析可知，装置A为空载仪器，做安全瓶，起到防倒吸的作用；由题给信息可知，制备亚氯酸钠采用冰水浴冷却的目的是防止过氧化氢分解，使二氧化氯液化，促进二氧化氯被过氧化氢和过氧化钠的混合溶液充分吸收，故答案为：安全瓶，防倒吸；防止H2O2分解，使ClO2液化，促进ClO2的吸收；
（2）反应结束后反应装置中会残留二氧化氯，需再通入一定量的二氧化碳代替空气将残留二氧化氯赶入氢氧化钠和双氧水的混合液中反应，提高原料的利用率；实际实验过程中，若二氧化氯不能被及时赶走，浓度过高会导致分解，所以需持续通入一定量的二氧化碳及时赶走二氧化氯，故答案为：将装置中残留的ClO2吹入NaOH和H2O2溶液中参与反应，提高原料的利用率；稀释ClO2气体，防止ClO2因浓度过高，发生分解；
（3）由题意和反应②的方程式可知，反应①为溶液中的氯酸根离子酸性条件下与氯离子反应生成二氧化氯、氯气和水，反应的离子方程式为2ClO3- + 2Cl-+ 4H+ = Cl2↑ + 2ClO2↑ + 2H2O，故答案为：2ClO3- + 2Cl-+ 4H+ = Cl2↑ + 2ClO2↑ + 2H2O；
（4）由可供选择的试剂可知，可有氯化亚铁溶液能被亚氯酸钠溶液氧化为能使硫氰化铁溶液变红色的氯化铁验证亚氯酸钠的氧化性，具体操作为取一支试管先加入适量FeCl2溶液，然后加入KSCN溶液无明显现象，再加入NaClO2溶液振荡，如果溶液变红，证明NaClO2溶液具有氧化性，故答案为：取一支试管先加入适量FeCl2溶液，然后加入KSCN溶液无明显现象，再加入NaClO2溶液振荡，如果溶液变红，证明NaClO2溶液具有氧化性；
（5）由得失电子数目守恒可得如下转化关系：2ClO2—5I2—10Na2S2O3，滴定共用去20.00 mL0.0001 mol/L硫代硫酸钠溶液，则自来水水样中二氧化氯的含量为=1.35 mg/L，故答案为：1.35。
【分析】（1）依据仪器构造用途；依据反应物和试剂的性质分析；
（2）反应发生前通气排出装置中空气，反应后通气是将产生的气体排出；依据题目的信息分析；
（3）氯酸根离子酸性条件下与氯离子反应生成二氧化氯、氯气和水；
（4）依据物质的性质和实验现象设计；
（5）依据得失电子数目守恒计算。
12．（2023·重庆市模拟）一维结构氧化钇()在光学和陶瓷等领域有重要用途。研究小组制备该的实验过程如下所示。
（1）配制100mL2mol/L硝酸需用到的玻璃仪器有____。
A．烧杯 B．量筒 C．温度计
D．玻璃棒 E．漏斗
（2）滴加浓氨水时，用pH试纸测试的具体操作为 。
（3）洗涤时，先用蒸馏水后用乙醇的目的是 。
（4）探究前驱体化学组成的实验装置如图所示(夹持装置略)。
①加热前，打开关闭，先通入Ar气一段时间；开始加热后，再打开关闭，继续通入Ar气至反应结束后一段时间，使用Ar气的目的除了排出a中的空气之外，其作用还有 。
②前驱体受热分解过程中：a中气体略有红棕色，说明产物含有 ；b中试剂变蓝，说明产物含有 ；c中溶液颜色变化的过程为 。
（5）前驱体不含结晶水，其摩尔质量是587g/mol，阴离子与阳离子(仅有)的个数比为2.75，则由前驱体生成的化学反应方程式为 。
【答案】（1）A；B；D
（2）取一小段pH试纸放在表面皿上，用洁净的玻璃棒蘸取溶液滴在pH试纸上，然后与标准比色卡对照读取pH值
（3）先用蒸馏水洗涤后留下的水分，可以通过酒精洗涤去除
（4）使反应过程中生成的气体向装置b和装置c中移动；；NO2；H2O；红色褪去
（5）8Y4H9NO138Y2O3+ 4NO2↑+18H2O+O2↑
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）配制100mL2mol/L硝酸需用到的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒，故选ABD。
（2）滴加浓氨水时，用pH试纸测试的具体操作为：取一小段pH试纸放在表面皿上，用洁净的玻璃棒蘸取溶液滴在pH试纸上，然后与标准比色卡对照读取pH值。
（3）乙醇可以和水互溶，先用蒸馏水洗涤后留下的水分，可以通过酒精洗涤去除。
（4）①使用Ar气的目的除了排出a中的空气之外，其作用还有使反应过程中生成的气体向装置b和装置c中移动；
②前驱体受热分解过程中：a中气体略有红棕色，说明产物含有NO2，b中无水CuSO4试剂变蓝，说明产物含有H2O，反应过程中生成的NO2通入含有酚酞的氢氧化钠溶液中发生反应2NO2+2NaOH=NaNO2+NaNO3+H2O，溶液碱性减弱，红色褪去
（5）加热前驱体得到NO2和H2O，说明其中含有NO和OH-，则加热产物中应该还有O2，前驱体含Y、N、O、H四种元素，前驱体不含结晶水，其摩尔质量是587g/mol，阴离子与阳离子(仅有)的个数比为2.75，可以推知前驱体中含有4个Y3+，和11个阴离子，结合化合价代数和为零，可以推知前驱体中阴离子为9个OH-、1个NO和1个O2-，则前驱体的化学式为Y(NO3)3 3Y(OH)3 Y2O3，则由前驱体生成的化学反应方程式为：8Y4H9NO138Y2O3+ 4NO2↑+18H2O+O2↑。
【分析】市售Y2O3粉体加入稀硝酸溶解得到Y(NO3)3溶液，加入浓氨水调pH=9得到白色悬浮液，在密闭反应釜中加热，再加入蒸馏水、乙醇过滤洗涤干燥得到前驱体，煅烧前驱体得到一维结构的Y2O3。
13．（2023·邢台模拟）三草酸合铁酸钾【，Mr=491】是一种翠绿色晶体，可溶于水，难溶于乙醇，见光易分解。实验室利用如下方法制备该晶体并对其阴离子电荷和晶体组成进行测定。
回答下列问题：
I．晶体制备
i．称取一定量加水溶解，向其中滴加稍过量的氨水和6%溶液，于40℃水浴中加热搅拌；静置，弃去上层清液，洗涤后得到沉淀。
ii．向沉淀中缓慢加入溶液，于80℃水浴中不断搅拌至溶液呈翠绿色；将溶液加热浓缩、冷却、结晶；结晶完全后减压抽滤，得到产品。
（1）步骤i中生成的离子方程式为 ；向静置后的上层清液中滴加 (填化学式)，观察现象可确定上述反应是否进行完全。
（2）步骤ii中为促进结晶，冷却后可加入 (填试剂名称)；实验室应将产品保存在 瓶中。
（3）步骤ii中减压抽滤时采用如图装置。
①连接好装置后，接下来首先需要进行的操作为 。
②打开水龙头，抽气，用倾析法先后将溶液和沉淀转移至布氏漏斗中。抽滤完毕，接下来的操作为 (填选项字母)。
A．先关闭水龙头，后拔掉橡胶管 B．先拔掉橡胶管，后关闭水龙头
③和普通过滤相比，减压抽滤的优点为 (写出一点即可)。
（4）II．阴离子电荷的测定
准确称取mg三草酸合铁酸钾加水溶解，控制适当流速，使其全部通过装有阴离子交换树脂(用表示)的交换柱，发生阴离子(用表示)交换：。结束后，用蒸馏水洗涤交换柱，合并流出液，并将其配成250mL溶液。取25.00mL该溶液，以溶液为指示剂，用标准液滴定至终点，消耗标准液VmL。
阴离子电荷数为 (用含字母的代数式表示)；若交换时样品液的流速过快，则会导致测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
（5）III．晶体部分组成的测定
i．含量测定：称取一定量三草酸合铁酸钾，加硫酸酸化后配成溶液置于锥形瓶中，用标准液滴定至终点。
ii．含量测定：向i中滴定后的溶液中加入Zn粉和适量稀，加热至沸腾，过滤除去过量Zn粉得滤液，冷却后用标准液滴定至终点。
步骤ii中，加入Zn粉的目的为 。
（6）若省略步骤i，直接利用步骤ii不能测定含量，解释其原因为 。
【答案】（1）2Fe2++H2O2+4NH3 H2O=2Fe(OH)3↓+4；K3[Fe(CN)6]
（2）乙醇；棕色
（3）检查装置的气密性；B；加快过滤速度(或得到的产品更干燥)
（4）；偏低
（5）将Fe3+还原为Fe2+
（6）KMnO4既氧化、，也氧化Fe2+
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）中铁元素的化合价为+2价，被H2O2氧化为+3价，和氨水电离产生的OH-结合生成Fe(OH)3沉淀，根据电子守恒、电荷守恒和质量守恒写出该反应的离子方程式为：2Fe2++H2O2+4NH3 H2O=2Fe(OH)3↓+4。若上层清液中含有Fe2+，则上述反应没有进行完全，若上层清液不含Fe2+，则上述反应进行完全。可以用K3[Fe(CN)6]溶液检验Fe2+，Fe2+和K3[Fe(CN)6]反应生成蓝色沉淀。
（2）(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O难溶于乙醇，为促进结晶，冷却后可加入乙醇；(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O见光分解，实验室应将产品保存在棕色瓶中。
（3）①连接好装置后，首先应检查装置的气密性。
②布氏漏斗使用结束时需要先拔橡胶管，后关闭水龙头，使之恢复常压，防止倒吸。
③和普通过滤相比，减压抽滤可以加快过滤速度，得到的产品更干燥。
（4）流出液中n(Cl-)=n(AgNO3)=cmol/L×V×10-3L=cV×10-3mol，n(Cl-)=zn(Xz-)，则n(Xz-)=mol，mg三草酸合铁酸钾的物质的量为mol，则有=，求出z=。若交换时样品液的流速过快，则交换出来的Cl-偏少，消耗的AgNO3溶液偏少，会导致测定结果偏低。
（5）步骤ii中，加入Zn粉的目的为将Fe3+还原为Fe2+，利用Fe2+和KMnO4反应，从而测定Fe3+的含量。
（6）制得的三草酸合铁酸钾中可能混有制备三草酸合铁酸钾时使用的KHC2O4，步骤ⅰ的目的是将或和氧化，若省略步骤i，向三草酸合铁酸钾的溶液中加入Zn粉和适量稀 H2SO4，加热至沸腾，过滤除去过量Zn粉得滤液，冷却后用 KMnO4标准液滴定，由于KMnO4既氧化、，也氧化Fe2+，所以利用步骤ii所以不能测定 Fe3+含量。
【分析】（1）根据反应物和生成物的化学式，利用原子守恒、得失电子守恒、电荷守恒分析；
加沉淀剂：静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量。
（2）依据题目信息判断；
（3）①气体制备装置连接好后，首先应检查气密性；
②依据防止倒吸分析；
③依据装置的构造原理分析；
（4）依据反应方程式计算；
（5）依据氧化还原反应原理；
（6）依据试剂的性质分析。
14．（2023·鞍山模拟）四氯化锡是一种重要的化工原料，主要用于有机锡化合物的制造，也可用作分析试剂、有机合成脱水剂等。已知锡单质在加热时可直接与氯气化合生成，某实验小组用如下装置对其进行合成。
【相关药品性质】
药品 颜色、状态 熔点(℃) 沸点(℃) 其他性质
银白色固体 231 2260 较活泼金属能与、等气体发生反应
无色液体 114 极易水解产生溶胶
请回答下列问题：
（1）仪器A的名称是 ；
（2）写出水解的化学方程式 。将少量置于空气中可观察到的现象是 ；
（3）检验装置气密性后，向A中装入固体，小试管D内装入片，恒压滴液漏斗中加入浓盐酸， (填“操作”及“现象”)，点燃酒精灯开始反应；
（4）若无洗气瓶B，可能会导致的问题是 ；洗气瓶C中所盛放的药品是 ；
（5）试验结束后，小试管E内收集到的液体呈淡黄色，其原因是 ；
（6）碳与锡可形成多种氯化物，其沸点如下：
氯化物
沸点(℃) 76 623(分解)* 114
*注：加热至623℃，未沸腾直接分解
解释表中氯化物沸点差异的原因 。
【答案】（1）蒸馏烧瓶
（2）(胶体)；产生白雾
（3）打开活塞滴入盐酸，待整套装置内充满黄绿色气体后
（4）未除可与产生，与混合加热时可能发生爆炸；浓硫酸
（5）中溶有
（6）为离子晶体，故沸点最高。与为分子晶体，分子量较大，故沸点较高
【知识点】性质实验方案的设计；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）由仪器A的构造可知为蒸馏烧瓶，故答案为：蒸馏烧瓶；
（2）已知水解产生溶胶，水解方程式为：(胶体)，将少量置于空气中吸收空气中的水蒸气发生水解生成HCl气体，会形成白色酸雾，故答案为：(胶体)；产生白雾；
（3）为防止Sn与空气中氧气反应，在点燃D处酒精灯前应先制取氯气，用氯气排尽装置中的空气后再点燃D处酒精灯，具体操作：打开活塞滴入盐酸，待整套装置内充满黄绿色气体后，故答案为：打开活塞滴入盐酸，待整套装置内充满黄绿色气体后；
（4）若无洗气瓶B，则挥发出的HCl气体会进入D中与Sn反应生成氢气，氢气与氯气在加热条件下会发生爆炸；洗气瓶C中为浓硫酸目的是干燥氯气防止水蒸气接触产物使其水解，故答案为：未除可与产生，与混合加热时可能发生爆炸；浓硫酸；
（5）过量的氯气会部分溶于液态，使其显黄色，故答案为：中溶有；
（6）沸点较高， 因其为离子晶体，离子晶体的熔沸点高于分子晶体，与为分子晶体，分子量较大，分子间作用力较大，分子间作用力越大，熔沸点越高；故答案为：为离子晶体，故沸点最高。与为分子晶体，分子量较大，故沸点较高；
【分析】（1）依据仪器构造确定名称；
（2）利用已知水解产生溶胶分析；利用产物的性质分析；
（3）利用用氯气排尽装置中的空气后再点燃；
（4）依据反应物和试剂的性质分析；依据制备气体和杂质的性质分析；
（5）依据物质的物理性质分析；
（6）熔点由高到低的顺一般为原子晶体>离子晶体>分子晶体；
15．（2023·山东模拟）二氯化二硫(S2Cl2)用于橡胶的低温硫化剂和黏接剂；冶金工业用作金、银等贵稀金属的萃取剂。以下是S2Cl2的制备过程，请回答下列问题：
已知：
i.2S+Cl2S2Cl2，S2Cl2+Cl22SCl2；
ii.常温下，S2Cl2是一种浅黄色的油状液体，易挥发，在空气中可剧烈水解，产生白雾并伴有刺激性气味；
iii.相关物质的熔沸点：
物质 S S2Cl2 SCl2
熔点/℃ 112.8 -77 -121
沸点/℃ 444.6 137 59
（1）I.S2Cl2的制备
如图所示：
S2Cl2的电子式为 。
（2）实验操作的先后顺序：组装仪器并检验装置的气密性，加入药品。打开K1、K2、K3，通入氮气，通冷凝水， (填实验操作)，加热C中三颈烧瓶使硫黄熔化，滴加浓盐酸，继续加热装置C至135～140℃；一段时间后停止滴加浓盐酸、 (填实验操作)，最后在D中收集到浅黄色液体。
（3）A中发生的离子反应方程式为 ；装置B中盛放的试剂为 ；装置G的作用为 。
（4）D装置中水浴温度应控制为 ，原因是 。
（5）II.测定S2Cl2产品的纯度(杂质不参与反应)
①向mg样品中加入适量蒸馏水，加热蒸出全部气体，用足量的NaOH溶液充分吸收、再用cmol L-1盐酸标准溶液以酚酞作指示剂(亚硫酸钠溶液pH在指示剂变色范围内)滴定剩余的NaOH，达到滴定终点时消耗盐酸溶液V1mL。
②做对照实验：不加样品，其余操作保持不变重复上述实验，达到滴定终点时消耗盐酸溶液V0mL。样品纯度为 。
（6）下列操作中，会导致测定值偏低的是 。
a.锥形瓶洗涤干净后未干燥
b.做样品滴定实验时，滴定前无气泡，滴定后有气泡
c.做对照实验时，滴定后俯视滴定管读数
d.蒸馏水中溶有较多的CO2
【答案】（1）
（2）关闭K1、K3(打开K2)；关闭K2，打开K3
（3）2MnO+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O；浓硫酸；吸收未反应的氯气；防止空气中的水蒸气进入体系
（4）(高于)59℃；分离生成的S2Cl2和SCl2
（5）×100%
（6）c
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）S2Cl2的电子式为。
（2）实验操作顺序为，先组装实验装置并检验气密性，加入药品，打开K1、K2、K3，通入氮气除去装置中原有的空气，通冷凝水，然后关闭K1、K3，加热三颈烧瓶，滴加浓盐酸，浓盐酸与高锰酸钾反应生成氯气，氯气进入C与S反应生成S2Cl2和SCl2，一段时间后停止滴加浓盐酸，关闭K2，打开K3通过蒸馏将S2Cl2、SCl2收集在D中。
（3）A中浓盐酸和高锰酸钾反应生成氯气，离子方程式为2MnO+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O，装置B中为浓硫酸，用于干燥氯气，装置G中为碱石灰，作用为吸收多余的氯气并防止空气中的水蒸气进入装置。
（4）D装置中为S2Cl2和SCl2的混合物，根据S2Cl2和SCl2的沸点可知，D装置的水浴温度需要控制在59℃以上。用于除去S2Cl2中的SCl2。
（5）与S2Cl2反应的NaOH的物质的量为c(V0-V1)×10-3mol，S2Cl2与NaOH反应的化学方程式为S2Cl2+6NaOH=2NaCl+Na2S+Na2SO3+3H2O，则S2Cl2有，则样品纯度为。
（6）a．锥形瓶洗涤干净未干燥，对测定值没有影响，a不正确；
b．做样品滴定实验时，滴定前无气泡，滴定后有气泡，则计算得到的盐酸消耗量偏小，V0-V1偏大，测定值偏高，b不正确；
c．做对照实验时，滴定后俯视滴定管读数，V0偏小，V0-V1偏小，测定值偏小，c正确；
d．蒸馏水中溶有较多的CO2，因为对照实验的存在对测定值无影响，d不正确；
故答案为：c。
【分析】（1）S2Cl2是共价化合物有，且均满足8电子结构。
（2）反应发生前通氮气排出装置中空气，再收集产物
（3）依据氧化还原反应原理，根据原子守恒、得失电子守恒、电荷守恒分析；依据物质和杂质的性质选择试剂；
（4）根据S2Cl2和SCl2的沸点分析；
（5）依据反应的化学方程式计算；
（6）利用滴定的计算公式分析。
16．（2023·潍坊模拟）三氯化六氨合钴是合成其它一些Co(Ⅲ)配合物的原料，其在水中的溶解度随着温度的升高而增大。实验室用晶体制备的实验步骤如下：
i.在锥形瓶中，将溶于水中，加热至沸，加入研细的晶体，溶解得到混合溶液；
ii.将上述混合液倒入三颈烧瓶中，加入活性炭。冷却，利用如图装置先加入浓氨水，再逐滴加入5% 溶液，水浴加热至50～60℃，保持20min；
iii.然后用冰浴冷却至0℃左右，吸滤，把沉淀溶于50mL沸水中，经操作X后，慢慢加入浓盐酸于滤液中，即有大量橙黄色晶体(，)析出；
iv.用冰浴冷却后吸滤，晶体以冷的盐酸洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。回答下列问题：
（1）步骤i中，研细晶体所用的仪器名称为 ，无水的作用是 。
（2）写出制备三氯化六氨合钴的化学方程式 。
（3）步骤i中操作X为 。
（4）取0.2000g 样品，配成100mL溶液，取50mL样品溶液于锥形瓶中，加入3滴溶液做指示剂，用0.0600的溶液滴定至终点时，消耗溶液的体积为10.00mL，样品的纯度为 。
（5）某兴趣小组为探究的还原性，设计如下实验：
实验I：粉红色的溶液在空气中久置，无明显变化。
实验II：向0.1 溶液中滴入2滴酸性溶液，无明显变化。
实验III：按下图装置进行实验，观察到电压表指针偏转。
根据实验III得出结论：可以被酸性溶液氧化。
另一名同学设计了实验IV，否定了该结论，请说明实验IV的操作和现象 。
【答案】（1）研钵；吸收挥发出去的氨气
（2）
（3）趁热过滤(趁热吸滤)
（4）53.5%
（5）将实验III中0.1 溶液替换为0.2CaCl2溶液进行实验，指针偏转幅度与实验III相同。或将实验III中0.1 溶液替换为0.1 溶液进行实验，指针不偏转
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）步骤i中，用研钵研细晶体；与氨气形成配合物，能吸收氨气，无水的作用是吸收挥发出去的氨气，防止污染。
（2）、氯化铵的混合溶液中通入氨气，再用双氧水把Co2+氧化为Co3+生成沉淀，反应方程式为；
（3）操作X为分离和活性炭，在水中的溶解度随着温度的升高而增大，活性炭不溶于热水，所以步骤i中操作X为趁热过滤；
（4）用0.0600的溶液滴定至终点时，银离子和氯离子反应生成氯化银沉淀，消耗溶液的体积为10.00mL，根据~~~3Cl-~~~3，0.2g样品中含的物质的量为 ，样品的纯度为 。
（5）氯离子具有还原性，能被酸性高锰酸钾溶液氧化，将实验III中0.1溶液替换为0.2CaCl2溶液进行实验，指针偏转幅度与实验III相同，说明氯离子被高锰酸钾氧化，没有被氧化。或将实验III中0.1 溶液替换为0.1 溶液进行实验，指针不偏转，说明不能被酸性溶液氧化；
【分析】（1）固体研细用研钵；能与氨气形成配合物；
（2）根据反应物和生成物的化学式，利用原子守恒、得失电子守恒分析；
（3）依据物质的溶解度分析；
（4）利用关系式法计算；
（5）依据变量控制法设计；
17．（2023·西城模拟）研究小组探究高铜酸钠(NaCuO2)的制备和性质。
资料：高铜酸钠为棕黑色固体，难溶于水。
实验Ⅰ.向2mL1mol/LNaClO溶液中滴加1mL1mol/LCuCl2溶液，迅速产生蓝绿色沉淀，振荡后得到棕黑色的浊液a，将其等分成2份。
（1）蓝绿色沉淀中含有OH-。用离子方程式表示NaClO溶液显碱性的原因： 。
（2）探究棕黑色沉淀的组成。
实验Ⅱ.将一份浊液a过滤、洗涤、干燥，得到固体b。取少量固体b，滴加稀H2SO4，沉淀溶解，有气泡产生，得到蓝色溶液。
①另取少量固体b进行实验，证实了NaCuO2中钠元素的存在，实验操作的名称是 。
②进一步检验，棕黑色固体是NaCuO2。NaCuO2与稀H2SO4反应的离子方程式是 。
（3）探究实验条件对NaCuO2制备的影响。
实验Ⅲ.向另一份浊液a中继续滴加1.5mL1mol/LCuCl2溶液，沉淀由棕黑色变为蓝绿色，溶液的pH约为5，有Cl2产生。
①对Cl2的来源，甲同学认为是NaCuO2和Cl-反应生成了Cl2，乙同学认为该说法不严谨，提出了生成Cl2的其他原因： 。
②探究“继续滴加CuCl2溶液，NaCuO2能氧化Cl-”的原因。
i.提出假设1：c(Cl-)增大，Cl-的还原性增强。实验证明假设成立。操作和现象是：取少量NaCuO2固体于试管中， 。
ii.提出假设2： ，经证实该假设也成立。
（4）改进实验方案，进行实验。
实验Ⅳ.向1mL1mol/LNaClO溶液中滴加0.5mL1mol/LCuSO4溶液，迅速生成蓝色沉淀，振荡后得到棕黑色浊液。浊液放置过程中，沉淀表面缓慢产生气泡并出现蓝色固体，该气体不能使湿润的淀粉KI试纸变蓝。NaCuO2放置过程中产生气体的化学方程式是 。
（5）通过以上实验，对于NaCuO2化学性质的认识是 。
（6）根据上述实验，制备在水溶液中稳定存在的NaCuO2，应选用的试剂是NaClO溶液、 和 。
【答案】（1）ClO-+H2OHClO+OH-
（2）焰色试验；4NaCuO2+12H+=4Cu2++4Na++O2↑+6H2O
（3）pH减小，ClO-也可能氧化Cl-生成Cl2；滴加浓NaCl溶液，产生使湿润的淀粉KI试纸变蓝的气体；c(H+)增大，NaCuO2的氧化性增强
（4）4NaCuO2+6H2O=4Cu(OH)2+O2↑+4NaOH
（5）具有强氧化性，能与H+、H2O反应
（6）CuSO4溶液；NaOH溶液
【知识点】性质实验方案的设计；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）NaClO为强碱弱酸盐，水解显碱性，溶液显碱性的原因：ClO-+H2OHClO+OH-；
（2）①钠元素的焰色试验为黄色，可以通过焰色试验证明钠元素的存在；
②NaCuO2与稀H2SO4反应生成硫酸铜、硫酸钠、氧气、水，反应的离子方程式是4NaCuO2+12H+=4Cu2++4Na++O2↑+6H2O；
（3）①溶液中存在次氯酸根离子，具有氧化性，也可能氧化氯离子生成氯气，则生成Cl2的其他原因：pH减小，ClO-也可能氧化Cl-生成Cl2；
②i.提出假设1：c(Cl-)增大，Cl-的还原性增强。证明假设成立操作和现象是：取少量NaCuO2固体于试管中，滴加浓NaCl溶液，产生使湿润的淀粉KI试纸变蓝的气体。
ii.提出假设2：c(H+)增大，NaCuO2的氧化性增强，经证实该假设也成立。
（4）浊液放置过程中，沉淀表面缓慢产生气泡为O2，蓝色固体为氢氧化铜，同时生成NaOH，放置过程中产生气体的化学方程式是4NaCuO2+6H2O=4Cu(OH)2+O2↑+4NaOH。
（5）通过以上实验，对于NaCuO2化学性质的认识是具有强氧化性，能与H+、H2O反应。
（6）根据上述实验，NaCuO2在碱性条件下较稳定，则可以用NaClO溶液、CuSO4溶液和NaOH溶液制备在水溶液中稳定存在的NaCuO2，应选用的试剂是NaClO溶液、CuSO4溶液和NaOH溶液。
【分析】（1）次氯酸根水解生成次氯酸和氢氧根；
（2）①钠元素的焰色为黄色；
②NaCuO2与稀H2SO4反应生成硫酸铜、硫酸钠、氧气、水；
（3）①酸性条件下，次氯酸根和氯离子会发生氧化还原反应生成氯气；
②氯气能氧化KI生成碘单质；c(H+)增大，NaCuO2的氧化性增强；
（4） NaCuO2放置产生氧气、同时生成氢氧化铜沉淀和氢氧化钠；
（5）NaCuO2具有强氧化性，能与H+、H2O反应；
（6）NaCuO2在碱性条件下较稳定。
18．（2023·山西模拟）硫氰化钾( KSCN)是一种重要的无机物，主要用于合成树脂、杀虫杀菌剂等，也是Fe3+的常用指示剂。实验室模拟工业制备硫氰化钾( KSCN)实验装置如图：
已知：CS2不溶于水，密度比水大；NH3不溶于CS2。
实验步骤如下：
（1）I.检查装置的气密性。
关闭K1、K3，打开K2，依据滴液漏斗中的水能否顺利流下检查装置B的气密性是否合理 。(填“合理”或“不合理”)
（2）II.制备NH4SCN溶液：CS2+ 3NH3 NH4SCN + NH4HS。
检查装置的气密性良好，向三颈烧瓶内加入CS2、水和催化剂，CS2液体必须浸没导气管口，实验开始时打开K1，关闭K2、K3，加热装置A、B．回答下列问题：
装置A中的大试管可以盛放的试剂为 ____。( 填序号)
A．浓氨水 B．NH4Cl和Ca(OH)2
C．NH4HCO3 D．NH4Cl
（3）CS2不仅作为反应物充分参加反应，其作用还有 、 。
（4）III.制备KSCN晶体：
移去A处的酒精灯，关闭K1，将B与C或D连接，打开K3，移开水浴装置，将装置B继续加热至105 ℃，使NH4HS完全分解(产生两种气体)，然后再打开K2，缓慢滴入K2CO3溶液，持续加热充分反应生成产品的同时产生两种气体，反应结束后先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、干燥，得到硫氰化钾晶体粗产品。
B应和 (填C或 D)连接。
（5）写出滴入K2CO3溶液时，装置B中发生反应的化学方程式是 。
（6）酸性K2Cr2O7溶液可吸收NH4HS分解产生的两种气体，溶液中出现淡黄色的浑浊，写出生成淡黄色浑浊的离子方程式 。
（7）硫氰化钾晶体粗产品精制的方法是 。
【答案】（1）不合理
（2）B
（3）防止倒吸；通过气泡观察到NH3产生的速率快慢
（4）C
（5）2NH4SCN + K2CO3 2KSCN + 2NH3↑+CO2↑+ H2O
（6）3H2S + +8H+=3S↓+ 2Cr3++7H2O
（7）重结晶
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）滴液漏斗的作用是平衡气压，便于液体顺利流下，则依据滴液漏斗中的水能否顺利流下不能检查装置B的气密性，故答案为：不合理；
（2）由分析可知，装置A为氯化铵固体与氢氧化钙固体共热反应制备氨气的装置，故答案为：B；
（3）由题给信息可知，二硫化碳不仅作为反应物充分参加反应，还能隔绝氨气与水的接触，防止极易溶于水的氨气与水接触产生倒吸，也能通过不溶于二硫化碳的氨气逸出的气泡观察到氨气产生的速率快慢，以便控制氨气的制备速率，故答案为：防止倒吸；通过气泡观察到NH3产生的速率快慢；
（4）由分析可知，装置C或D中盛有的酸性重铬酸钾溶液用于吸收硫氰化铵分解和制备硫氰化钾时生成的氨气和硫化氢气体，防止污染空气，为防止氨气和硫化氢气体与酸性重铬酸钾溶液反应时产生倒吸，装置B应和连有倒置漏斗的装置C连接，故答案为：C；
（5）由题意可知，滴入碳酸钾溶液发生的反应为碳酸钾溶液与硫氢化铵共热反应生成硫氰化钾、氨气、硫化氢和水，反应的化学方程式为2NH4SCN + K2CO3 2KSCN + 2NH3↑+CO2↑+ H2O，故答案为：2NH4SCN + K2CO3 2KSCN + 2NH3↑+CO2↑+ H2O；
（6）由题意可知，硫化氢与酸性重铬酸钾溶液反应生成硫酸钾、硫酸铬、硫和水，反应的离子方程式为3H2S + +8H+=3S↓+ 2Cr3++7H2O，故答案为：3H2S + +8H+=3S↓+ 2Cr3++7H2O；
（7）用重结晶的方法可以达到硫氰化钾晶体粗产品精制的目的，故答案为：重结晶。
【分析】装置A中加热氯化铵和氢氧化钙混合固体制备氨气，利用碱石灰干燥氨气，将干燥后的氨气通入B中，发生反应CS2+ 3NH3 NH4SCN + NH4HS，再滴入K2CO3溶液，发生反应2NH4SCN + K2CO3 2KSCN + 2NH3↑+CO2↑+ H2O制得KSCN，酸性K2Cr2O7溶液可吸收NH4HS分解产生的H2S，吸收多余的氨气，防止污染环境。
19．（2023·河西模拟）某小组同学设计如下实验装置制备高铁酸钾(夹持装置略)，同时探究制备的适宜条件，已知：常温下，为紫色固体，微溶于KOH溶液。
（1）装置A反应中的氧化剂为 。
（2）进一步设计如下对比实验，探究在不同试剂a对产率的影响。已知实验中，溶液总体积、和的物质的量、的通入量均相同。
实验编号 试剂a 实验现象
i 溶液和少量KOH 无明显现象
ii 溶液和过量KOH 得到紫色溶液，无紫色固体
iii 溶液和过量KOH 得到深紫色溶液，有紫色固体
①对比实验i与ii现象，提出假设；“实验ii溶液碱性较强，、增强+3价铁的还原性”验证此假设的实验装置如图所示：
当通入，电压表示数为；再向右侧烧杯中加入的试剂为 ，电压表示数为；且观察 (填“>”“<”或“=”)证明上述假设成立。
②配平实验iii中反应的离子方程式：
□□□□□□
③实验ii中的产率比实验iii的低，其原因可能是 。
（3）随着反应的发生，装置B中不断有白色片状固体产生。
①结合化学用语解释该现象： ；
②若拆除装置B，而使的产率降低的原因是 。
（4）向实验ii所得紫色溶液中继续通入，溶液紫色变浅，的产率降低。可能原因是通入的消耗了KOH，写出该反应的离子方程式： 。
（5）综上可知制备，所需的适宜条件是 。
【答案】（1）KMnO4
（2）KOH；<；2、3、16OH-、2、6、8H2O；反应存在平衡，当为FeCl3时增加了Cl-浓度使平衡逆向产率降低
（3）吸入的HCl增加了Cl-浓度使平衡逆向产生NaCl晶体；HCl进入装置C中增加了Cl-浓度使平衡逆向产率降低
（4）2OH-+Cl2=Cl-+ClO-+H2O
（5）Fe(NO3)3溶液和过量KOH、适量Cl2
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）KMnO4中Mn为+7最高化合价可以降低从而使KMnO4具有氧化性。故答案为：KMnO4；
（2）本实验设计原电池，Fe3+为负极，若碱性增强其还原性增强，那么两极的电动势增大。本实验探究碱性较强会增强Fe3+的还原性，本实验只需改变Fe3+溶液的碱性即可，即向右池中加入KOH，观察还原性增强电压增大。Fe3+被Cl2氧化为K2FeO4，而Cl2变为Cl-。按升降守恒配平，由于碱性环境需要加入OH-。该反应为。对比两个实验的变量为阴离子Cl-改变为，结合平衡分析Cl-增加使平衡逆向，所以ii产率较低。故答案为：KOH；<；2、3、16OH-、2、6、8H2O；反应存在平衡，当为FeCl3时增加了Cl-浓度使平衡逆向产率降低；
（3）B装置的作用吸收HCl。该装置中存在，随着反应的进行B中Cl-增加使平衡逆向产生NaCl晶体。若拆除该装置，HCl进入装置C中增加了Cl-浓度使平衡逆向产率降低。故答案为：吸入的HCl增加了Cl-浓度使平衡逆向产生NaCl晶体；HCl进入装置C中增加了Cl-浓度使平衡逆向产率降低；
（4）Cl2中Cl为0价中间价态既氧化性又具有还原性，与KOH反应为：2KOH+Cl2=KCl+KClO+H2O。故答案为：2OH-+Cl2=Cl-+ClO-+H2O；
（5）Cl2和Cl-均会降低产率，而KOH会增加产率，所以Fe(NO3)3溶液和过量KOH、适量Cl2。故答案为：Fe(NO3)3溶液和过量KOH、适量Cl2。
【分析】（1）氧化剂具有氧化性，得电子、元素化合价降低；
（2）依据条件的变化判断，利用升降守恒配平；
（3）依据化学平衡移动原理分析；
（4）依据氯气的性质分析；
（5）依据反应物和试剂的性质分析。
20．（2023·青岛模拟）三水合草酸合铁(Ⅲ)酸钾{，x、y均为整数}常用于化学光量计。实验室用(易潮解，易升华)和为原料制备，实验步骤如下：
I.无水的制备：
（1）仪器连接顺序为 (仪器不重复使用)。
（2）B中冷水的作用为 。
（3）Ⅱ.三水合草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的制备：
称取一定质量草酸钾固体，加入蒸馏水，加热。溶解。时，边搅拌边向草酸钾溶液中加入过量溶液。将上述溶液置于冰水中冷却至绿色晶体析出。用布氏漏斗过滤、乙醇洗涤、干燥得三水合草酸合铁酸钾晶体。整个过程需避光。
用无水配制所需溶液，下列仪器中不需要的是 (填仪器名称)。
（4）乙醇代替水洗涤的目的是 。
（5）Ⅲ.晶体组成的测定及误差分析
取少量晶体配成溶液，用标准酸性高锰酸钾溶液进行第一次滴定，达终点时消耗标准液，向滴定后的溶液中加入过量锌粒将还原为。过滤，用该高锰酸钾溶液进行第二次滴定，终点时消耗标准液(杂质不反应)。
第二次滴定时的离子反应方程式为 。
（6）中 。下列情况会导致y偏高的是 。(填标号)。
A．样品中含有草酸钾杂质
B．第一次滴定前尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
C．第二次滴定终点读数时仰视
D．第二次滴定终点时颜色为深紫红色
【答案】（1）ACFBDE或ACDBFE
（2）冷却，使蒸气转变为固体
（3）容量瓶、三颈烧瓶
（4）降低晶体的溶解度，减少损失
（5）
（6）3；AB
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）由上述分析可知，仪器连接顺序为ACFBDE或ACDBFE。
（2）由题给信息可知，氯化铁易升华，故需用冷水冷却，使氯化铁蒸气变为固体，方便收集。
（3）配制氯化铁溶液，无需三颈烧瓶，因为无需精确配制，故也不需要容量瓶。
（4）三水合草酸合铁(Ⅲ)酸钾不溶于乙醇，用乙醇洗涤可以减少产物的损失。
（5）由题给信息可知，锌将铁离子还原为亚铁再进行滴定，因此第二次滴定为酸性高锰酸钾与亚铁离子的反应，反应的离子方程式为。
（6）第一次滴定为酸性高锰酸钾与草酸根的反应，离子方程式为，结合消耗高锰酸钾的量可知草酸根的物质的量为，第二次滴定为为酸性高锰酸钾与亚铁离子的反应，反应的离子方程式为，结合消耗酸性高锰酸钾的量可知铁的物质的量为，因此铁与草酸根的比例为1：3，即y=3；若样品中含有草酸钾杂质，则第一次滴定时消耗高锰酸钾的量增多，求出草酸根的量偏大，则y偏大，A正确；第一次滴定前有气泡，滴定后无气泡，读数高锰酸钾体积高于实际体积，求得草酸根偏大，则y偏大，B正确；第二次滴定结束仰视读数，读得高锰酸钾体积偏大，即所求铁的量偏大，则y偏小，C不正确，第二次滴定终点为深紫红色，则证明高锰酸钾偏多，求得铁的量偏大，则y偏小，D不正确，故答案为：AB。
【分析】（1）装置的连接顺序一般为：发生装置-除杂装置（如需要）-收集装置-尾气处理装置（如需要）；
（2）依据题给信息分析；
（3）依据无需精确配制溶液分析；
（4）依据沉淀的性质选择洗涤剂。
（5）根据反应物和生成物的化学式，利用原子守恒、得失电子守恒、电荷守恒分析；
（6）通过关系式，利用平均值计算，依据公式判断误差。
21．（2023·辽宁模拟）硫酸亚铁铵晶体［］又称摩尔盐，简称FAS，是一种重要的化工原料，可用作净水剂、治疗缺铁性贫血的药物等，常温下为浅绿色晶体，可溶于水，100℃时易失去结晶水。实验室利用废铁屑(主要成分为Fe，还有少量FeS和油污)合成硫酸亚铁铵晶体的步骤如下：
Ⅰ．碱煮水洗：将6.0g废铁屑置于锥形瓶中，加入20mL30%的溶液，加热煮沸一段时间，倾去溶液，水洗至中性；
Ⅱ．的制备：向处理过的铁屑中加入稀反应，结束后趁热过滤；
Ⅲ．硫酸亚铁铵晶体的制备：向滤液中迅速加入一定体积的饱和溶液，经蒸发皿加热至出现晶膜时停止加热，冷却结晶硫酸亚铁铵晶体，再过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中对废铁屑进行碱煮的目的是 。
（2）步骤Ⅱ在如图装置中进行，为加快反应速率，控制温度在70～75℃，对装置A加热的方式为 ，装置C的作用为 ，该步骤不等铁屑完全溶解而是剩余少量时就进行过滤，其目的是 。
（3）步骤Ⅲ制取硫酸亚铁铵晶体的反应中硫酸需过量，保持溶液的pH在1～2，其目的为 ，通过冷却结晶的方法，能够析出硫酸、亚铁铵晶体的原因可能是 。
（4）测定硫酸亚铁铵晶体样品的纯度：
准确称量20.00g硫酸亚铁铵晶体样品，配制成100mL溶液。取所配溶液25.00mL于锥形瓶中，加稀酸化，用0.1000标准溶液滴定至终点，重复两次，平均消耗标准溶液18.00mL。
①判断达到滴定终点的标志是 。
②样品中的质量分数为 。
已知的。
（5）某实验小组通过下列装置探究硫酸亚铁铵晶体和绿矾晶体()
向两支注射器中分别放入0.05mol的绿矾晶体和硫酸亚铁铵晶体，向右侧拉动注射器活塞，各吸入20mL空气后关闭注射器针头处的夹子(密封性良好)，放置一段时间后，取出两种晶体，用无氧蒸馏水溶解配成等体积的溶液，向溶液中各滴加几滴KSCN溶液。
①获得无氧蒸馏水的方法为 。
②若硫酸亚铁铵晶体的抗氧化能力强，则放置一段时间后，活塞向左移动的距离较长的是 (填“装置1”或“装置2”)。
【答案】（1）除去铁屑表面的油污
（2）水浴加热；除去反应产生的气体；防止亚铁离子被氧化成铁离子
（3）抑制亚铁离子水解；硫酸亚铁铵晶体在低温时溶解度较小，且溶解度受温度影响较大
（4）当滴入最后半滴标准溶液时，溶液变为浅红色，且半分钟内不发生变化；70.56%
（5）加热煮沸(或其他合理答案)；装置1
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）废铁屑表面有油污，油污可以在碱性溶液中发生水解，碳酸钠溶液显碱性，加热促进碳酸钠的水解，溶液碱性更强，所以步骤Ⅰ中对废铁屑进行碱煮的目的是除去废铁屑表面的油污；
（2）为加快反应速率，控制温度在70～75℃，对装置A加热的方式为水浴加热；废铁屑中含有少量FeS，和稀硫酸反应会生成有毒的硫化氢气体，装置C的作用为除去反应产生的气体，该步骤不等铁屑完全溶解而是剩余少量时就进行过滤，其目的是防止亚铁离子被氧化成铁离子；
（3）步骤Ⅲ制取硫酸亚铁铵晶体的反应中硫酸需过量，保持溶液的pH在1～2，其目的为抑制亚铁离子水解，通过冷却结晶的方法，能够析出硫酸亚铁铵晶体的原因可能是硫酸亚铁铵晶体在低温时溶解度较小，且溶解度受温度影响较大；
（4）酸性条件下高锰酸钾与亚铁发生氧化还原反应：MnO+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O；判断达到滴定终点的标志是当滴入最后半滴标准溶液时，溶液变为浅红色，且半分钟内不发生变化；n(MnO)=0.100018.0010-3L=1.810-3mol，由亚铁离子与高锰酸根反应的化学计量系数可知25.00mL所配溶液中n(Fe2+)=5n(MnO)=910-3mol，100mL所配溶液含有n(Fe2+)=910-3mol=0.036mol。样品中的质量分数为；
（5）① 除去蒸馏水中的氧气，利用气体的溶解度随温度升高而降低，用加热煮沸的方法获得无氧蒸馏水。
② 若硫酸亚铁铵晶体抗氧化能力强，则放置一段时间后，硫酸亚铁吸收的氧气较多，注射器内压强降低得较多，活塞向左移动的距离较长，故填“装置1”。
【分析】（1）依据水解原理和酯的性质分析；
（2）依据反应条件确定控温方式；依据反应物和试剂的性质分析；依据产物的性质分析；
（3）依据水解的影响因素和溶解度受温度影响；
（4）利用溶液颜色变化分析；依据关系式计算；
（5）① 利用气体的溶解度随温度升高而降低分析；
② 依据物质的性质和压强的变化分析。
22．（2023·吴忠模拟）Cl2常用作自来水消毒剂，Cl2作消毒剂时生成的有机氯化物可能对人体有害。ClO2被世界卫生组织(WHO)列为A级高效、安全灭菌消毒剂，将逐渐取代Cl2成为自来水的消毒剂。某小组探究“地康法制氯气”的原理并验证Cl2的性质，设计实验如下(夹持装置略去)。
请回答下列问题：
（1）A装置中反应利用了浓硫酸的难挥发性，则该反应的化学方程式为 。
（2）当B装置中反应转移0.08mol电子时，则消耗的Na2O2固体的质量为 。
（3）C装置的作用 。
（4）反应开始后，硫酸铜变蓝，则装置D中发生反应的化学方程式为 。
（5）ClO2的制备方法比较实用的有数十种，下列方法是常见方法之一。
方法一：2NaClO3+4HCl=2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl+2H2O。
当有0.4mol电子发生转移时，得到的还原产物为 mol。
方法二：实验室常用氯酸钾(KClO3)、草酸(H2C2O4)和硫酸溶液共热制备。有同学设计如下装置制备ClO2并用其处理含锰离子的工业废水。
①C装置的作用为 。
②B中反应的离子方程式： 。
【答案】（1）H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑[或H2SO4(浓)+2NaClNa2SO4+2HCl↑]
（2）6.24g
（3）吸水，干燥
（4）4HCl+O22H2O+2Cl2
（5）0.4；安全瓶，防倒吸；H2C2O4+2H++22ClO2↑+2CO2↑+2H2O
【知识点】性质实验方案的设计；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）硫酸是难挥发性酸，可以用于制取挥发性的盐酸，A装置中的化学方程式为：H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑[或H2SO4(浓)+2NaClNa2SO4+2HCl↑]；
（2）B装置中发生过氧化钠和水的反应：2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑，消耗1molNa2O2，转移1mol电子，则转移0.08mol电子时，消耗的Na2O2为0.08mol，质量为0.08mol×78g/mol=6.24g；
（3）氯化氢和氧气在加热条件下反应，则氯化氢和氧气必须是干燥的，所以C装置中的浓硫酸用于干燥氯化氢和氧气。
（4）硫酸铜和水反应生成蓝色的胆矾，硫酸铜变蓝说明反应生成了水，则装置D
