【备考2024年】从巩固到提高 高考化学二轮微专题46 有机物的制备和性质探究实验
一、非选择题
1．（2024·吉林模拟）芳基亚胺酯是重要的有机反应中间体，受热易分解，可由腈在酸催化下与醇发生Pinner反应制各，原理如下图所示。
某实验小组以苯甲腈（，）和三氟乙醇（，） 为原料合成苯甲亚胺三氟乙脂。步骤如下：
I．将苯甲腈与三氟乙醇置于容器中，冰浴降温至。
Ⅱ．向容器中持续通入气体4小时，密封容器。
Ⅲ．室温下在氛围中继续搅拌反应液24小时，冷却至，抽滤得白色固体，用乙腈洗涤。
IV．将洗涤后的白色固体加入饱和溶液中，低温下反应，有机溶剂萃取3次，合并有机相。
V．向有机相中加入无水，过滤，蒸去溶剂得产品。
回答下列问题：
（1）实验室中可用浓盐酸和无水制备干燥气体，下列仪器中一定需要的为 （填仪器名称）。
（2）第Ⅱ步通气完毕后，容器密封的原因为 。
（3）第Ⅲ步中得到的白色固体主要成分为 。
（4）第IV步中选择低温的原因为 。
（5）第IV步萃取时可选用的有机溶剂为____。
A．丙酮 B．乙酸 C．乙酸乙酯 D．甲醇
（6）第V步中无水的作用为 。
（7）本实验的产率为 。
2．（2024·江西模拟）乙酸乙酯在工业上有非常重要的作用。采用乙醇氧化脱氢法制备乙酸乙酯的反应原理及步骤如下：
I．将溶液加入至的三颈烧瓶中，冰盐浴条件下，加入乙醇。
Ⅱ． 将溶于中，搅拌下逐滴加入三颈烧瓶中，反应温度控制在。
当混合物的粘度变大时，将温度升高到，继续反应。
Ⅲ．将反应得到的绿色乳浊液用等量水稀释，分液，收集上层清液，纯化，干燥。
Ⅳ．分馏，收集馏分。
回到下列问题：
（1）步骤I中，使用冰盐浴( 25～ 10℃)的原因是____(填标号)。
A．增强乙醇还原性 B．有利于降温
C．减少乙醇挥发 D．减少硫酸挥发
（2）步骤Ⅱ中，升温到的目的是 。
（3）步骤Ⅲ中，上层清液中含有的主要杂质为 、 。
（4）步骤Ⅲ中，纯化操作步骤为：先用 、再用水洗涤。
（5）分馏装置如下图所示，玻璃仪器X的名称为 ；指出装置(不含夹持、加热等装置)中错误之处 。
（6）相比于用浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法，从反应条件角度评价该方法的优点是 。
（7）为实现含铬废液的再生利用，可在含酸性废液中加入，写出该反应的离子方程式 。
3．（2023高三上·怀仁期中）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如图：
相关信息列表如表：
物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 无色液体 17 118. 与水、乙醇互溶
装置示意图如图所示，实验步骤为：
部溶解。①在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0g，边搅拌边加热，至固体全
②停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45~60min。
③加入50mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6g。
回答下列问题：
（1）实验中加热方式采用油作为热传导介质，该加热方法的优点是 。
（2）仪器B的名称是 ；冷却水应从 （填“a”或“b”）口通入。
（3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是 。
（4）在本实验中，为氧化剂且过量，其还原产物为 ；某同学尝试改进本实验：采用催化量的并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行 （填“是”或“否”），简述判断理由 。
（5）本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是 。
（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量 洗涤的方法除去 （填标号）。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a.热水
b.乙酸
c.冷水
d.乙醇
（7）本实验的产率最接近于 （填标号）。
a.85%
b.80%
c.75%
d.70%
4．（2023高三上·哈尔滨月考）溴乙烷是一种重要的有机化工原料，其沸点为38.4℃，制备溴乙烷的一种方法是乙醇与氢溴酸反应。实际通常是用溴化钠与一定浓度的硫酸和乙醇反应。某课外小组欲在实验室制备溴乙烷的装置如图。
实验操作步骤如下：
①检查装置的气密性；
②在圆底烧瓶中加入95%乙醇、80%浓硫酸，然后加入研细的溴化钠粉末和几粒碎瓷片；
③小心加热，使其充分反应。
请回答下列问题：
（1）乙醇与氢溴酸反应的化学方程式是 。
（2）装置A的作用是 。
（3）步骤②中在圆底烧瓶中加入95%乙醇、80%浓硫酸，两种试剂加入的顺序是____(填写正确选项的字母)。
A．先加浓硫酸再加乙醇
B．先加乙醇再加浓硫酸
C．两者不分先后
（4）反应时若温度过高，观察到还有一种红棕色气体(Br2)产生，反应结束后，得到的粗产品呈棕黄色。为了除去粗产品中的杂质，可选择下列试剂中的____(填写正确选项的字母)。
A．碳酸钠溶液 B．乙醇 C．四氯化碳 D．Na2SO3溶液
（5）要进一步制得纯净的溴乙烷，可继续用蒸馏水洗涤，分液后，再加入无水CaCl2，过滤。然后进行的实验操作是____(填写正确选项的字母)。
A．分液 B．蒸馏 C．萃取
（6）为了检验溴乙烷中含有溴元素，通常采用的方法是 。
5．（2023高三上·大埔开学考）环己酮是重要化工原料，是制造尼龙的主要中间体，也是重要的工业溶剂，实验室利用如下反应原理和实验装置制备环己酮(夹持、加热装置略，C1、C2处有仪器未画出)：
环己醇、环己酮和饱和食盐水的部分物理性质见表(括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点)
物质 密度/(g/cm3) 沸点/℃ 部分性质
环己醇 0.90 161.1 (97.8) 能溶于水，具有还原性，易被氧化
环己酮 0.88 155.6 (95) 微溶于水，遇氧化剂易发生开环反应
饱和食盐水 1.33 108.0
实验步骤：
Ⅰ.实验中通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液分批滴加到盛有30mL环己醇的A中，加入第一批Na2Cr2O7溶液后，待反应物的橙红色消失后再加入第二批……依次进行下去，直至反应结束，控制反应在55~65℃进行。反应结束后，向反应液中加入适量的草酸。
Ⅱ.反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮粗品和水的混合物。
Ⅲ.进一步分离提纯得到精环已酮18.0g。
（1）实验装置图中C1处应放置的仪器名称为 。
（2）用蒸馏不能分离环己酮和水的原因是 。
（3）实验过程中Na2Cr2O7溶液分批加入的原因是 。
（4）步骤Ⅰ加入适量草酸为了将剩余的Na2Cr2O7完全反应，草酸与Na2Cr2O7的物质的量之比为 时反应恰好进行完全。
（5）环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：
a.蒸馏，收集151-156℃馏分，得到精品
b.过滤
c.在收集到的粗品中加NaCl固体至饱和，静置，分液
d.加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水。
上述操作的正确顺序是 (填序号)。上述操作c中，加入NaCl固体的作用是 。
（6）计算环己酮的产率 (保留整数)
6．（2023高三上·河源）工业制备并提取一氯乙酸（）的母液中有、、等残留。实验室用多孔硫颗粒作催化剂，对母液进行深度氯化，使其中残留物转化为有广泛应用价值的三氯乙酸（）。
主要反应方程式：。制备装置如图所示。
回答下列问题：
（1）装置甲中用仪器X替换分液漏斗的好处是 。
（2）装置甲中制取离子方程式为 。
（3）装置丁中仪器Y的名称是 。
（4）制备三氯乙酸时，需要控制温度在140℃左右持续加热，则丁的加热方法是 （填“水浴加热”“油浴加热”或“酒精灯直接加热”）。
（5）制备三氯乙酸过程中不需要另加沸石，原因是
（6）可以用（）来衡量酸性的强弱，下表是部分酸的数据：
物质
（室温） 2.86 1.29 0.65 、
①从表中数据可知，酸性：，请从物质结构角度解释原因
②在溶液中加入足量的，反应的离子反应方程式为
7．（2023·唐山模拟）阿司匹林是人类历史上第一种重要的人工合成药物，它与青霉素、安定并称为“医药史上三大经典药物”。其合成原理如下：
已知：
①副反应：
②水杨酸聚合物难溶于水，不溶于溶液。
③主要试剂和产品的物理常数如下：
名称 相对分子质量 密度/() 水溶性
水杨酸 138 1.44 微溶
醋酸酐 102 1.10 反应生成醋酸
乙酰水杨酸 180 1.35 微溶
实验室中合成少量阿司匹林的操作步骤如下：
①物质制备：向a中依次加入6.9 g水杨酸、10 mL乙酸酐、0.5 mL浓硫酸，在85℃~90℃条件下，加热5~10 min。
②产品结晶：冷却，加入一定量的冰水，抽滤，并用冰水洗涤沉淀2~3次，低温干燥，得阿司匹林粗产品。
③产品提纯：向阿司匹林粗品中缓慢加入饱和碳酸氢钠溶液，不断搅拌至无气泡产生。抽滤，洗涤沉淀，将洗涤液与滤液合并。合并液用浓盐酸酸化后冷却、可析出晶体，抽滤，冰水洗涤，低温干燥。得乙酰水杨酸晶体7.2 g。
（1）水杨酸分子中最多有 个原子共面，1 mol水杨酸分子中含有σ键 NA。
（2）装置中仪器b的名称是 ，制备过程的加热方式是 。
（3）步骤②和③中“抽滤”操作相对于普通过滤的优点是 。
（4）步骤③中饱和碳酸氢钠溶液的作用是 ，抽滤之后将洗涤液与滤液合并的目的是 。
（5）合并液与浓盐酸反应的化学方程式为 。
（6）阿司匹林的产率是 。
8．（2023·虹口模拟）某同学查阅资料得知，无水三氯化铝能催化乙醇制备乙烯，为探究适宜的反应温度，设计如下反应装置：
检验装置气密性后，在圆底烧瓶中加入5g无水三氯化铝，加热至100℃，通过A加入10mL无水乙醇，观察并记录C中溶液褪色的时间。重复上述实验，分别观察并记录在110℃、120℃、130℃、140℃时C中溶液褪色的时间，实验结果如图所示。
完成下列填空：
（1）仪器B的名称是 ；该实验所采用的加热方式优点是 ，液体X可能是 (选填编号)。
a.水 b.酒精 c.油 d.乙酸
（2）根据实验结果，判断适宜的反应温度为 。
（3）在140℃进行实验，长时间反应未观察到C中溶液褪色，可能的原因是 。
（4）在120℃进行实验，若将B改为装有浓硫酸的洗气瓶，长时间反应未观察到C中溶液褪色，可能的原因是 。
（5）教材中用乙醇和浓硫酸在170℃时制备乙烯。和教材实验相比，用三氯化铝做催化剂制备乙烯的优点有 、 (列举两点)。
（6）品溶解后配成500mL溶液，量取25.00mL置于锥形瓶中，用浓度为0.1000mol·L-1的AgNO3标准溶液进行滴定，达到终点时消耗标准液15.30mL。
该样品中AlCl3的质量分数为 (保留3位有效数字)。
（7）某次测定结果误差为-2.1%，可能会造成此结果的原因是 (选填编号)。
a.称量样品时少量吸水潮解 b.配制AlCl3溶液时未洗涤烧杯
c.滴定管水洗后未用AgNO3标准溶液润洗 d.样品中含有少量Al(NO3)3杂质
9．（2023·嘉兴模拟）三氯乙醛()是无色油状液体，是制取农药的常用原料。某小组探究制备三氯乙醛的实验装置如图所示(夹持、加热装置均略去)。
已知：①制备原理：，(保持70℃左右)
②有关物质的性质：
相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 密度/
乙醇 46 -117 78.5 与水互溶 0.789
三氯乙醛 147.5 -57.5 97.8 溶于水、乙醇 1.51
请回答：
（1）仪器a的名称为 。若发现D中导管口处气泡速率过快，合理的解决方法是 。
（2）下列说法错误的是____。
A．本实验较合理的加热方式是水浴加热
B．多孔球泡可以增大反应物接触面积，提高反应速率
C．为证明D中产生HCl，需要在D和E之间增加装置(如图)
D．反应后的混合物可采用分液操作进一步分离、提纯三氯乙醛
（3）若撤去装置C会导致产率降低，原因是 。
（4）粗产品纯度的测定：称取5.00g粗产品溶于水配成100mL溶液，量取10.00mL于锥形瓶中，加入25.00mL碘标准溶液，再加入适量溶液。反应完全后加适量盐酸调节溶液的pH，立即用溶液滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点。重复上述操作3次，平均消耗溶液20.00mL。(测定原理：、、)
①选出正确的滴定操作并排序：检查是否漏水→蒸馏水洗涤标准溶液润洗滴定管→ →到达滴定终点，停止滴定，记录读数。
a.调整管中液面至“0”或“0”刻度以下，记录读数
b.调整管中液面，用胶头滴管滴加标准液恰好到“0”刻度
c.锥形瓶放于滴定管下，边滴边摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内颜色变化
d.装入标准液至“0”刻度以上2~3mL，固定好滴定管
e.锥形瓶放于滴定管下，边滴边摇动锥形瓶，眼睛注视滴定管内液面变化
f.如图操作，排出滴定管尖嘴部分的气泡
g.如图操作，排出滴定管尖嘴部分的气泡
②产品的纯度是 %(计算结果保留2位小数)
10．（2023·蚌埠模拟）实验室制取溴苯的装置如图所示。向二颈烧瓶中先滴入0.5 mL Br2，静置，经片刻诱导期后反应开始。再缓慢滴加其余的Br2， 维持体系微沸至Br2加完，70~ 80℃水浴15min。(诱导期：催化反应中形成过渡态且总反应速率为0的时期)反应结束后产品处理：
有关数据如下：
物质 苯 溴 溴苯
密度(g· cm-3) 0.88 3.12 1.50
沸点/℃ 80 59 156
在水中的溶解性 不溶 微溶 不溶
回答下列问题：
（1）仪器a的名称是 。
（2）溴苯的制备需在无水条件下进行，原因是 。
（3）A装置盛装 ( 填试剂)用于检验诱导期已过，反应开始。
（4）当出现 ( 填现象)时，证明反应已结束。
（5）产品后处理阶段，有机层I用10% NaOH溶液洗涤其离子反应方程式为 ，有机层Ⅱ水洗的目的是 。
（6）有机层Ⅲ经干燥后分离出纯净溴苯的操作名称是 。
11．（2023·郑州模拟）阿司匹林(乙酰水杨酸)是世界上应用最广泛的解热、镇痛药。乙酰水杨酸在128℃~135℃受热易分解。以水杨酸与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，反应原理如下：
制备流程、实验装置及有关数据如下：
物质 相对分子质量 熔点或沸点(℃) 水
水杨酸 138 158(熔点) 微溶
醋酸酐 102 139. 4(沸点) 反应
乙酰水杨酸 180 135(熔点) 微溶
（1）装置中仪器b的名称是 。合成阿司匹林时，最合适的加热方法是 。
（2）本实验中副产物的结构简式为 (只写一种)。
（3）装置中仪器a起到冷凝回流的作用，目的是 。
（4）将粗产品转至250 mL圆底烧瓶中，安装好回流装置，向烧瓶内加入100 mL乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流、溶解。趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥后得乙酰水杨酸1.8g。
①烧瓶内加入乙酸乙酯的作用是 ，加热回流时间不宜过长，原因是 。
②“趁热过滤”的原因是 。
③乙酰水杨酸的产率为 。
12．（2023·杨浦模拟）环己烯()是重要的化工原料，实验室环己醇()可在催化下制备环己烯。
I.环己烯的制备
如图所示，将环己醇加入试管中，再加入固体，缓慢加热，在试管内收集到环己烯粗品。
密度 熔点(℃) 沸点(℃) 溶解性
环己醇 0.96 25 161 能溶于水
环己烯 0.81 83 难溶于水
（1）浓硫酸也可作该反应的催化剂，但此实验中，选用，而不用选浓硫酸的可能原因是 (写2点)。
（2）实验时水浴温度应高于 ℃，原因是 。
（3）环己烯粗品中含少量环己醇和等物质。产生的原因是 (用化学方程式表示)。加入饱和食盐水除去，经振荡、静置、分层后，产品在 层(填“上”或“下”)，再蒸馏得到纯环己烯。
（4）II.环己烯含量测定
向环己烯样品中加入，充分反应后，剩余的与足量溶液反应，用标准溶液滴定，终点时消耗。 (已知：)
滴定所用指示剂为 ，滴定终点现象为 。
（5）样品中环己烯的质量分数为 (用字母表示)。标准溶液部分被氧化，会导致测定结果 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
13．（2023·河南模拟）酚酞(H2A)难溶于水，易溶于酒精，是一种有机弱酸，是常用的酸碱指示剂和分析试剂。实验室制备酚酞可采用如下步骤(装置如图所示，部分仪器略去)：
I.将邻苯二甲酸酐(C8H4O3)与苯酚(C6H5OH)在b中混合，在剧烈搅拌下，缓慢滴加约2mL浓硫酸，加热至150℃进行反应，待b内固体反应物全部熔融为澄清的液态混合物后，停止加热。
II.装置冷却后，量取40mL稀硫酸，在揽拌下加入b中，从溶液中析出粗品酚酞后，抽滤混合物。
III.将粗品酚酞置于烧杯中，加适量水溶解，在不断搅拌下滴加饱和碳酸钠溶液。
IV.继续加入足量碳酸钠溶液，并加入适量水，搅拌。
V.抽滤烧杯中的混合物，洗涤滤渣，合并洗涤液，得到酚酞盐(A2-)溶液。
VI.将溶液转移至大烧杯中，在搅拌下滴加浓盐酸，直到红色褪去，出现白色浑浊，抽滤，滤渣为不溶的杂质。
VII.将滤液转移至大烧杯中，在搅拌下继续滴加浓盐酸，最终析出白色晶体，抽滤、洗涤得纯净的酚酞。
请回答下列问题：
（1）装置图中，仪器a、b的名称分别是 、 。
（2）水槽c中盛放的物质是____(填字母)。
A．水 B．植物油 C．无水乙醇
（3）步骤I中反应时间不宜过长，原因是 。
（4）步骤III中使用的饱和碳酸钠溶液不能换成饱和碳酸氢钠溶液，原因是 。
（5）步骤IV的作用是 。
（6）步骤V中的洗涤剂应选用 。
（7）步骤VII中滴加浓盐酸直到 ，最终析出白色晶体。
14．（2023·河南模拟）己二酸[HOOC(CH2)4COOH]是一种十分重要的二元羧酸，主要用在合成尼龙-66、PBAT可降解塑料等生产领域。某实验室采用在碱性条件下，用高锰酸钾氧化环己醇制备己二酸，反应原理为：
已知：环己醇相对分子质量为100，熔点为24℃，沸点为161 ℃，密度为0.95 g/mL；己二酸相对分子质量为146，微溶于水，且温度越低溶解度越小。
实验步骤如下：
i.向三颈瓶中加入3. 5 g碳酸钠和50 mL温水，在搅拌下加入10 g高锰酸钾。
ii.待高锰酸钾溶解后，用滴管慢慢加入2.6 mL环己醇，维持反应温度在43 47℃之间。
iii.环己醇滴加完毕，待反应完成，使二氧化锰沉淀凝结，然后加适量固体亚硫酸氢钠除去过量的高锰酸钾。
iv.趁热抽滤，滤渣用热水洗涤三次，合并滤液与洗涤液，用浓盐酸调pH至1 2。
v.将滤液加热浓缩至20 mL左右，冷却，结晶，抽滤，洗涤，干燥，称重(得到产品1.5 g)，计算产率。
请回答下列问题：
（1）仪器a的名称为 ，使用时要从 (填“上口 ”或“下口 ”)通入冷水。
（2）本实验中高锰酸钾也可用浓硝酸代替，但用浓硝酸代替的缺点是 。
（3）改进后的装置中，滴液漏斗b细支管的作用是 。
使用改进后的装置，考查了步骤ii中滴加速度分别为6、18、25 s 滴-1共3种情况下的反应状况、滤渣和滤液及产品性状。见下表所示。
滴加时间 /min 滴加速度 /(s 滴-1) 反应过程监控 滤渣 滤液 产品性状
20 6 7 min，T=100℃，发生冲料；20 min滴加完，反应完成 黑色，偏褐色，量大 澄清透明， 偏黄绿色 量少，乳白 色，稍黄
60 18 Tmax =74℃环己醇滴加完T =44℃ ，60 min反应完成 黑色固体 无色，澄清， 透明 无色晶体
90 25 13min，温度没有变化；23min，T=40℃；Tmax=53℃；环己醇滴加完，T=41℃反应不完全，水浴加热20min，反应完成 黑色固体 无色，澄清， 透明 无色片状晶体，晶型很漂亮
（4）步骤iii中除去多余高锰酸钾的原因是 。
（5）步骤v由为了除去可能的杂质和减少产品损失，可用 洗涤晶体。
（6）本实验中己二酸的产率为 % (保留两位有效数字)。
15．（2023·濮阳模拟）碳酸乙烯酯( EC)是一种性能优良的溶剂和精细化工中间体，是有机化工潜在的基础原料。EC的熔点为36℃，沸点为243℃，相对密度为1.4259g·cm-3。某课外小组拟用下图装置在100 ~120℃下以NY -2作催化剂，环氧乙烷( EO)和CO2为原料合成EC。
其反应原理为主反应：
副反应：
回答下列问题：
（1）用固体NY-2配制500g 4.8%的NY-2水溶液未用到下列仪器中的 (填仪器名称)。
（2）控制装置D中反应温度的方法是 (填“水浴加热”或“油浴加热”)。
（3）用装置A制备CO2时，应先打开K1和K2，然后 。
（4）将装置C中的EO导入三颈烧瓶中的操作是 ，继续通入 CO2，用搅拌器搅拌，使反应物充分混合。
（5）CO2在水中的溶解度较小，但随着反应进行，从三颈烧瓶中逸出的CO2减少，其可能原因是 。
（6）温度超过120℃后， EO的转化率增大，而EC的产率却减小，其可能原因是 。
（7）计算结果表明，EO的转化率为91.5% ，EC的选择性为82% (EC的选择性=生成EC的物质的量/转化的EO的物质的量) ，若实验加入22 g EO，则得到 g EC(结果保留两位有效数字)。
16．（2023·呼和浩特模拟）过氧乙酸(CH3COOOH)在卫生医疗、食品消毒及漂白剂领域等有广泛应用。实验室利用醋酸(CH3COOH)与双氧水(H2O2)共热，在难溶固体酸的催化下制备过氧乙酸(CH3COOOH)。同时利用乙酸丁酯与水形成共沸物(沸点90.7℃)及时分离出水，以提高产率。实验装置如图所示，请回答下列问题：
已知：i.过氧乙酸为无色液体，易溶于水；极不稳定，遇高热会引起爆炸；氧化性与高锰酸钾相当。
ii.相关物质性质
相关物质 CH3COOH CH3COOOH 乙酸丁酯
沸点(℃) 118 105 126
实验步骤：
①向油水分离器中加入适量蒸馏水液面低于分水器支管口；
②仪器2中加入冰醋酸、固体酸催化剂和适量乙酸丁酯，仪器6中通冷却水，开通仪器1和8，缓慢关闭仪器7处放空阀，温度维持为55℃；
③待真空度达到反应要求时，打开仪器3的活塞，缓慢逐滴滴入浓度为35%的双氧水；
④当油水分离器中水层液面升高到支管口时，经过操作a后，打开活塞逐滴放出适量水……；
⑤待反应结束，冷却后放出油水分离器中下层水，将上层液体从油水分离器上口倒入仪器2，分离仪器2中的混合物，初步得到粗产品。
（1）仪器2的名称是 ，仪器2中制备过氧乙酸(CH3COOOH)的化学反应方程式为 ；
（2）实验中反应温度控制在55℃，且缓慢逐滴滴入浓度为35%的双氧水，以上操作的原因是 ；
（3）步骤④的“操作a”指 ；定期从油水分离器放出水的原因是 ；
（4）待观察到 (填现象)时，说明反应已经结束；
（5）反应结束，分离仪器2中的混合物初步得到粗产品的方法是 ；
（6）粗产品中过氧乙酸(CH3COOOH)含量的测定：取一定体积的样品VmL，分成2等份。其中一份用过量KI溶液与过氧化物作用，以0.10mol·L-1的硫代硫酸钠溶液滴定碘(I2+2=2I-+)消耗量为V1mL；另一份用0.02mol·L-1的酸性高锰酸钾溶液滴定，消耗量为V2mL。则样品中的过氧乙酸的浓度为 mol·L-1。
17．（2023·泸州模拟）2-萘乙醚是香皂和化妆品等的香料添加剂。实验室用化学纯的2-萘酚、乙醇，分析纯的无水三氯化铁等反应制取。实验装置如图(夹持和加热装置略去)，反应原理和有关数据如下：
物质 相对分子质量 密度/(g·cm-3) 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
2-萘酚 144 1.22 121.6 285.5 不溶于冷水，溶于热水、乙醇等，能在NaOH溶液中溶解
乙醇 46 0.79 -114.1 78.5 与水任意比互溶
2-萘乙醚 172 1.06 35 282 不溶于水，溶于乙醇、乙醚等
实验步骤：
①在50mL三颈烧瓶中，加入3.6g2-蔡酚，1.2g氯化铁，6mL乙醇和沸石，微沸3h．稍微冷却，取下分水器和冷凝管，蒸出剩余的大部分乙醇。
②用冰水冷却三颈烧瓶析出固体，减压抽滤分离，冰水洗涤固体。再将漏斗上的固体转移至研钵中，加5mL冰水研磨后，减压抽滤，冰水洗涤。
回答下列问题：
（1）上述制备2-萘乙醚的反应类型与下列反应相同的是____(填标号)。
A．甲烷燃烧 B．乙烯水化法制乙醇 C．制备乙酸乙酯
（2）回流装置中分水器上方仪器的作用是 ；步骤①使用分水器不断分离除去水，本实验应先在分水器中加入适量苯，让蒸出的有机物能流回反应瓶，这些措施都是为了使用分水器进行回流制备，回流物应满足的条件是 。
（3）步骤②中，进行两次“抽滤，洗涤”的作用是 ，洗涤固体用冰水的目的是 。
（4）结合题给信息，猜测2-萘酚具有 (填酸、碱或中)性，依据是 。
（5）实验结束后测得从分水器中流出的水为0.35mL，则2-萘乙醚的产率为 %(保留两位有效数字，忽略②步洗涤的损失)。
18．（2023·宝鸡模拟）乙二胺四乙酸(简称EDTA，结构简式为，白色粉末，微溶于冷水)是一种能与Ca2+、Mg2+等结合的螯合剂，可用其测定地下水的硬度。某实验室用氯乙酸(ClCH2COOH)、乙二胺(H2NCH2CH2NH2)、NaOH为原料制备EDTA步骤如下：
步骤1：称取94.5g氯乙酸于1000mL的仪器A中(如图1)，慢慢加入50%NaHCO3溶液，至不再产生无色气泡。
步骤2：加入15.6g乙二胺，摇匀后放置片刻，加入2.0mol·L-1NaOH溶液90mL，加水至总体积为600mL左右，温度计控温50℃加热2h。
步骤3：冷却液体后倒入烧杯中，加入活性炭脱色，搅拌、静置、过滤。用盐酸调节滤液至pH=1.2，有白色沉淀生成。
步骤4：将该沉淀置于图2装置的布氏漏斗中抽滤，干燥，制得EDTA。
回答下列问题：
（1）“步骤1”中制备氯乙酸钠反应的化学方程式 。
（2）制备EDTA所使用的装置(加热及夹持仪器省略)如图1所示，仪器A的名称为 ，仪器Q的进水口是 (填“a”或“b”)，滴液漏斗中具支管的作用为 。
（3）4ClCH2COONa+H2NCH2CH2NH2 +4HCl是“步骤2”中的发生反应，该步骤中使用NaOH的作用为 ，对A采用的加热方式 (选填“酒精灯”“热水浴”或“油浴”)加热。配制该NaOH溶液需要称量NaOH固体的质量为 g。
（4）“步骤3”中混合液的pH可用精密pH试纸测量，简述其测定溶液pH的方法 。使用活性炭脱色时一般加入活性炭的量为粗产品质量的1%~5%，加入量过多造成的影响是 。
（5）与普通过滤比较，“步骤4”中用图2抽滤分离EDTA的优点是 。
19．（2023·成都模拟）“奥密克戎”对人体健康危害降低，但患者仍会出现高烧发热、身体疼痛等症状。对乙酰氨基酚(，M=151g·mol-1)具有解热镇痛的效果，其解热作用缓慢而持久，具有刺激性小、极少有过敏反应等优点。某科学小组在实验室进行对乙酰氨基酚的制备，物质转化流程如下(部分产物已略去)：
（1）步骤I中，亚硝酸因不稳定易分解产生体积比为1：1的NO和NO2，工业上常通入空气进行废物利用制备硝酸，请写出该反应的化学方程式 。
（2）步骤II为对亚硝基苯酚的还原过程，其装置如图1所示。
该科学小组通过实验测定了不同温度下的对亚硝基苯酚还原产率，数据如下表：
温度/℃ 25 45 55 65
产率/% 52.6 64.7 62.5 58.8
①通过实验，步骤II中最佳反应温度为 ℃；
②该反应放热易导致反应速率过快，要适当控制反应速率，结合装置最有效的操作是 ；
③步骤II中主要发生的反应为：，实际操作中，硫化钠的实际用量比理论量高些，其目的是 。
（3）步骤III中须用硫酸酸化步骤II反应后的混合溶液，以便析出对氨基苯酚。若加入硫酸过多、过快，可能导致发生副反应的离子方程式为 。
（4）步骤IV为对氨基苯酚的乙酰化反应，实验装置如图2所示。其中，冷凝管的进水口是 (填“a”或“b”)；反应结束后，得到的晶体需用冰水洗涤，其目的是 。
（5）该科学小组用0.2mol苯酚进行实验，该实验中对乙酰氨基酚总产率为55%，实际得到对乙酰氨基酚 g。
20．（2023·石家庄模拟）苯甲酸乙酯可用于配制香水香精和人造精油，也可用于食品中。某实验小组以苯甲酸和乙醇为原料，利用如图装置合成苯甲酸乙酯，步骤如下：
Ⅰ．反应回流：向圆底烧瓶中加入磁搅拌子，然后依次加入苯甲酸、95％乙醇、环己烷，搅拌均匀后再加入浓硫酸。按如图组装好仪器后，水浴加热回流1.5小时。实验过程中分水器中得到的液体会分层，需多次开启分水器活塞放出下层液体。
Ⅱ．产物蒸馏提纯：继续水浴加热，从圆底烧瓶中蒸出环己烷和剩余的乙醇，经分水器放出。将圆底烧瓶中残留物倒入盛有冷水的烧杯中，再经一系列除杂操作后，最后蒸馏收集210～213℃的馏分，得到产品。
可能用到的数据如下：
相对分子质量 密度 沸点/℃ 水中溶解性
苯甲酸 122 1.266 249 微溶
乙醇 46 0.789 78 溶
苯甲酸乙酯 150 1.045 213 难溶
环己烷 84 0.779 80.8* 难溶
*环己烷、乙醇和水可形成共沸物，其沸点为62.1℃。
回答下列问题：
（1）若用标记乙醇，则所得产品苯甲酸乙酯的结构简式为 。
（2）如果步骤Ⅰ中加热一段时间后发现忘记加入磁搅拌子，应采取的正确操作为 。
（3）步骤Ⅰ中“多次开启分水器活塞放出下层液体”的目的为 。
（4）步骤Ⅱ中“一系列除杂操作”用到的试剂包括a．无水氯化钙b．碳酸钠c．食盐。按照操作先后顺序，应依次加入 (填试剂的字母编号)。操作过程中，当观察到 现象时，即可停止加入碳酸钠；加入食盐的目的为 。
（5）步骤Ⅱ中蒸馏收集产物时，所需用到的玻璃仪器有酒精灯、蒸馏烧瓶、尾接管、接收瓶和 (填仪器名称)。
（6）本实验的产率为 ％(保留两位有效数字)。
（7）下列仪器不能为产品结构分析提供有效信息的是 (填选项字母)。
A元素分析仪 B．质谱仪 C．红外光谱仪 D．核磁共振仪 E．X射线衍射仪
21．（2023·龙岩模拟）邻硝基苯甲醛是一种重要的精细化学品，实验室可通过图1装置(夹持仪器已略去)，以邻硝基苄醇为原料，利用两相反应体系(图2)实现邻硝基苯甲醛的选择性氧化合成。已知部分物质的性质如表所示。
物质 TEMPO－COOH
溶解性 微溶于水，易溶于CH2Cl2 难溶于水，易溶于CH2Cl2 易溶水，难溶于CH2Cl2
熔点/℃ 70 43 —
沸点/℃ 270 153 —
性质 +NaHSO3 (易溶于水)
实验步骤如下：
I.向三颈瓶中依次加入1.53g(10mmol)邻硝基苄醇，10.0mL二氯甲烷(沸点39.8℃)和磁子，搅拌使固体全部溶解。再依次加入1.0mLTEMPO－COOH水溶液(做催化剂)和13.0mL饱和NaHCO3溶液。在15℃和剧烈搅拌条件下，滴加13.0mL(足量)10%NaClO水溶液后，继续反应40min。
II.反应完全后，将反应液倒入分液漏斗，分出有机层后，水相用10.0mL二氯甲烷萃取，合并有机相，经无水硫酸钠干燥、过滤后，除去并回收滤液中的二氯甲烷，得到粗品。
III.将粗品溶解在20.0mL二氯甲烷中，加入10.0mL饱和NaHSO3溶液，充分作用后，分离得到水层，水层在水浴中用5%氢氧化钠溶液调节pH到10，浅黄色固体析出完全。抽滤、干燥至恒重，得1.30g产品。
（1）控制反应温度为15℃的方法是 ；滴加NaClO溶液时，需要先将漏斗上端玻璃塞打开，目的是 。
（2）合成产品的化学方程式为 。
（3）配制饱和NaHCO3溶液时，必须使用的仪器是(填写仪器名称) 。
（4）相比于单相反应体系，利用两相反体系可以大幅减少副产物的量，原因是 ；该副产物主要成分是 。
（5）步骤II中除去并回收二氯甲烷的实验方法是 。
（6）若用一定浓度盐酸代替“步骤III”中的5%氢氧化钠溶液调节pH， (填“能”或“不能”)析出大量产品，原因是 。
（7）本实验产率为 (计算结果保留3位有效数字)。
22．（2023·乌鲁木齐模拟）环己烯常用于有机合成、油类萃取及用作溶剂。醇脱水是合成烯烃的常用方法，某实验小组以环己醇合成环己烯：+H2O ，其装置如图1：
实验方案如下，下表为可能用到的有关数据。
相对分子质量 密度/() 沸点/℃ 溶解性
环己醇 100 0.9618 161 微溶于水
环己烯 82 0.8102 83 难溶于水
①在a中加入环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入浓硫酸。
②b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。
③反应后的粗产物倒入分液漏斗中，先用水洗，再分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯12.3g。
回答下列问题：
（1）环己醇沸点大于环己烯的主要原因是 ，加入碎瓷片的作用是 。
（2）装置a的名称是 ，装置b进水口是 (填“①”或“②”)。
（3）分液漏斗在使用前须清洗干净并 ；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的 (填“上口倒出”或“下口放出”)。
（4）分离提纯过程中每次洗涤后的操作是 (填操作名称)，加入无水氯化钙的目的是 。
（5）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有____(填标号)。
A．圆底烧瓶 B．球形冷凝管 C．锥形瓶 D．温度计
（6）粗产品蒸馏提纯时，图2中可能会导致收集到的产品中混有高沸点杂质的装置是 (填标号)。
（7）本实验所得到的环己烯产率是____(填标号)。
A．41.3% B．50% C．60% D．71.4%
23．（2023·渭南模拟）乙酰苯胺是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。
名称 相对分子质量 性状 密度 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度
苯胺 93 无色油状液体，有还原性、碱性 1.02 184 微溶于水 易溶于乙醇、乙醚、苯
乙酸 60 无色液体 1.05 16.7 118.1 易溶于水 易溶于乙醇、乙醚
乙酰苯胺 135 白色晶体 1.22 115 304 微溶于冷水，溶于热水 易溶于乙醇、乙醚
反应方程式：
+CH3COOH+H2O
在A中加入苯胺、冰醋酸及少许锌粉，装上刺形分馏柱(图中仪器B，用于沸点差别不太大的混合物的分离)和温度计，支管通过蒸馏装置与接收瓶相连。用小火加热A，使反应物保持微沸约。逐渐升高温度，当温度计读数达到左右时，有液体馏出。维持温度在之间反应约1小时。温度计读数下降，表示反应已经完成。在搅拌下趁热将反应物倒入冰水中，冷却后抽滤所析出的固体，用冷水洗涤，烘干。请回答：
（1）仪器C的名称是 。
（2）加入粉的作用是 。锌粉几乎不与纯乙酸反应，但随着上述制备反应的进行而会消耗乙酸，原因是 。
（3）温度高于，可能引起的不良后果有 (选数字序号)。
①产生大量副产物| ②乙酸大量挥发，降低产率 ③乙酰苯胺熔化
（4）设计“边加热边蒸馏”的目的是及时移走生成的 (填物质名称)，以提高产率。而实际收集的液体远多于理论量，可能的原因是 。
（5）将反应液倒入冰水的作用是 。
（6）判断白色片状晶体烘干完全的实验方法是 。
（7）经过重结晶、干燥，得到乙酰苯胺产品，实验的产率是 (保留3位有效数字)。
24．（2023·淮北模拟）青蒿素是高效的抗疟药，为无色针状晶体，易溶于有机溶剂，难溶于水，熔点为，温度超过完全失去药效(已知：乙醚沸点为)。从青蒿中提取青蒿素的一种工艺如下：
索氏提取装置如图所示．实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至装置a，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与青蒿粉末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对青蒿粉末的连续萃取。回答下列问题：
（1）装置a的名称为 。
（2）索氏提取的青蒿素位于 (填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中；与常规的萃取相比，索氏提取的优点是 。
（3）提取液蒸馏过程中选用下列哪种装置更好 (填字母)，原因是 。
（4）粗品提纯的过程可能是 (填字母)。
a．加水溶解、蒸发浓缩、冷却结晶
b．加70%的乙醇溶解、水浴加热、冷却结晶、过滤
c．加入乙醚进行萃取分液
（5）青蒿素()中含有过氧键，与碘化钠反应生成碘单质。为测定产品中青蒿素的纯度，取样品配制成溶液，取加入锥形瓶中，再加入足量的溶液和几滴淀粉溶液，用标准液滴定。(已知：，M(青蒿素))
①滴定终点的现象为 ；
②三次滴定数据记录如下：
滴定次数 待测液体() 标准液读数()
滴定前读数 滴定后读数
第一次 25.00 1.50 41.52
第二次 25.00 3.00 42.98
第三次 25.00 4.50 41.60
青蒿素的纯度为 。
25．（2022高三上·益阳期末）三苯基甲醇是重要的有机合成中间体。实验室通过用苯甲酸乙酯与苯基溴化镁反应制备三苯基甲醇，其反应原理如下：
已知：①的生成和使用时必须在无水条件下进行，痕量水就会发生反应：；
②M(溴苯)，M(苯甲酸乙酯)，M(三苯甲醇)，M(乙醚)。
实验步骤：
步骤1：按如图组装实验装置后，向三颈烧瓶内放入适量镁屑、一小粒碘和沸石，装上带干燥管的回流冷凝管和盛有过量溴苯和无水乙醚的恒压滴液漏斗，滴加约三分之一的溴苯乙醚溶液并开动搅拌，慢慢滴入余下的溴苯乙醚溶液，保持反应液呈微沸状态，滴加完毕后，继续回流，使镁屑作用完全。
步骤2：将制备好的过量苯基溴化镁乙醚溶液置于冷水浴中，在搅拌下，滴加苯甲酸乙酯和无水乙醚的混合液，控制滴加速度，滴加完毕后，将反应混合物在下继续回流，使反应进行完全，冰水浴冷却，搅拌的同时慢慢滴加氯化铵配成的饱和水溶液，分解加成产物。
步骤3：分出醚层，蒸去乙醚，剩余物加入石油醚，搅拌，过滤，收集产品。
粗产品用乙醇和水混合溶剂进行重结晶、抽滤、干燥、称量，产物质量为。
回答下列问题：
（1）装置图中c的名称为 ，它的作用是 ；实验时，冷凝管中的冷却水进口为 (填“a”或“b”)。
（2）步骤1中，向三颈烧瓶内放入沸石的目的是 。
（3）步骤2控制滴加速度的原因是 。
（4）步骤3中，分离出醚层的操作名称为 。
（5）三苯基甲醇的产率为 (保留三位有效数字)。
26．（2022高三上·潍坊期末）三氯乙醛(CCl3CHO)是无色油状液体，是制取农药的常用原料。某探究小组模拟工业生产制备三氯乙醛的实验装置如图所示(夹持、加热装置均略去)。
查阅资料知：①制备CCl3CHO的反应原理为：，可能发生的副反应有：；。
②有关物质的性质：
物质 C2H5OH CCl3 CHO CCl3COOH C2H5Cl
熔点/℃ -114.1 -57.1 58 -138.7
沸点/℃ 78.3 97.8 198 12.3
溶解性 与水互溶 可溶于水、乙醇 可溶于水、乙醇 微溶于水、可溶于乙醇
回答下列问题：
（1）装置A中发生反应的离子方程式为 ，仪器a的作用是 。
（2）实验时，应维持装置D的反应温度为70℃左右，装置D采用较合理的加热方式是 ，若发现D中导管口处气泡速率过快，合理的解决方法是 。
（3）若撤去装置C会导致CCl3CHO产率降低，原因是 。
（4）从反应后的混合物中获得CCl3CHO粗产品，应采取的实验操作方法是 。
（5）粗产品纯度的测定：
Ⅰ.称取m g CCl3CHO(相对分子质量为147.5)粗产品，配成待测溶液，然后用酸式滴定管量取xmL0.100mol·L-1碘标准溶液加入待测溶液，再加入适量碳酸钠溶液，使反应：、充分进行；
Ⅱ.再加适量盐酸调节溶液的pH，并立即用0.020mol·L-1Na2S2O3溶液滴定至终点，发生反应：；
Ⅲ.重复上述操作3次，平均消耗Na2S2O3溶液ymL。测得产品的纯度为 ，下列情况可能导致产品纯度的测量值偏小的是 (填标号)。
a.量取碘标准液时，酸式滴定管未用碘标准液润洗
b.在滴定终点读数时，俯视标准液液面
c.Na2S2O3溶液部分被氧化
d.步骤Ⅱ加入盐酸调节溶液pH，调节后溶液pH过低
27．（2022高三上·通州期末）乙酸乙酯是一种重要的有机溶剂，在工业上有广泛用途。某兴趣小组同学欲制备乙酸乙酯并对所得产物进行探究。
（1）I.乙酸乙酯的制备
实验装置如下图所示：
试管①中反应的化学方程式为 。
（2）II.产物的探究
反应结束后在试管②中看到分层现象，上层为无色透明的油状液体。取下试管②进行振荡，下层溶液红色褪去。甲同学认为下层溶液褪色是蒸出的乙酸中和了碳酸钠，乙同学通过查阅资料对甲同学的推测产生质疑。
资料：酚酞是一种白色晶状粉末，不溶于水，可溶于乙醇。酚酞试剂是酚酞的乙醇溶液。
乙同学的推测是： 。
（3）两位同学针对各自的推测又进行了如下实验。
实验1：
甲同学用pH计测得饱和碳酸钠溶液(浓度约为2mol/L)的pH为12.23；
按照上述方法进行乙酸乙酯的制取实验，实验结束后，取振荡后的试管②中下层无色液体，分成三份，分别完成以下实验：
序号 实验操作 实验现象 实验结论
a 滴加几滴酚酞试剂 溶液变红
b 滴入乙酸溶液
c 用pH计测溶液pH pH为12.21
b中现象为 ，实验1的结论 。
（4）实验2：
序号 操作 现象
d 试管②中分离出的上层液体，加入饱和碳酸钠溶液，振荡 溶液变成浅红色，静置分层后红色消失
e 取5mL饱和碳酸钠溶液，滴入几滴酚酞试剂，再加入与试管②中上层液体体积相等的纯净的乙酸乙酯，振荡
e中的实验现象为 。
（5）甲乙两位同学通过对乙酸乙酯收集装置中产生的现象进一步实验和分析，最终确认了酚酞褪色的原因。
III.拓展延伸
在以上实验过程中，丙同学还有新的发现，他查阅到以下资料：
资料：室温下，当酚酞试剂滴入pH>13的无色溶液时，溶液先变红，静置后褪色。
据此资料，丙同学想到了一种区分1mol/L碳酸钠溶液和1mol/L氢氧化钠溶液的方法，这种方法是 。
28．（2022·丽水、湖州、衢州模拟）对氨基苯甲酸是合成苯佐卡因(一种合成局部麻醉药)的原料，可用对甲基-N-乙酰苯胺制备。对氨基苯甲酸易溶于热水，微溶于冰水，在pH为4.7~4.9时溶解度最小。
Ⅰ．合成原理：
Ⅱ．实验步骤：
步骤1：将2.60g对甲基-N-乙酰苯胺置于烧杯中，加入60mL水、2.0g乙酸钠和8.0g高锰酸钾，不断搅拌下温和加热约30min。
步骤2：当反应液呈深褐色且有大量沉淀物出现时，停止加热。趁热过滤，用少量热水洗涤沉淀。合并滤液，冷却至室温，用20%的稀硫酸酸化至pH为1~2，过滤析出的固体。
步骤3：将此固体加入如图所示装置(夹持、搅拌、加热装置已省略)，加入盐酸(1：1)，加热回流30min。再向烧瓶中加入20mL水及适量活性炭，加热沸腾5min，趁热过滤。
步骤4：待滤液冷却后，操作Ⅰ，过滤，自然干燥，得浅黄色针状晶体。
请回答：
（1）图示装置中冷凝管的冷凝水从 (填“a”或“b”)口进入。
（2）步骤1中对甲基-N-乙酰苯胺被KMnO4氧化的离子方程式为 。
（3）步骤2中若所得滤液呈紫红色，可用少量的____溶液处理(必要时可加热)。
A．KHSO3 B．CH3CH2OH C．H2SO4 D．NaOH
（4）下列有关步骤3的说法正确的是____。
A．装置中使用倒立漏斗是为了防止倒吸
B．使用活性炭是通过活性炭吸附除去溶液中的杂质
C．为减少杂质的析出，可增加水的用量
D．加热回流时，若冷凝管中气雾上升过高，应降温
（5）为得到尽可能多的产品，步骤4中操作Ⅰ为 。
答案解析部分
1．【答案】（1）恒压滴液漏斗
（2）保证不漏液、不漏气
（3）C
（4）防止芳基亚胺酯受热分解
（5）C
（6）除去有机相中的水
（7）50%
【知识点】制备实验方案的设计；物质的量的相关计算
【解析】【解答】（1）实验室中可用浓盐酸和无水CaCl2制备干燥HCl气体，制备室应将浓盐酸滴加无水CaCl2中，则需要滴液装置，需要用到恒压滴液漏斗，不需要球形冷凝管、容量瓶和培养皿，故答案为：恒压滴液漏斗；
（2）该反应过程中涉及到HCl气体，需要考虑不能有气体漏出，第Ⅱ步通气完毕后，容器密封的原因为保证不漏液、不漏气，故答案为：保证不漏液、不漏气；
（3）先在HCl的气体中反应转化为，再和反应生成，和碳酸钠溶液反应生成芳基亚胺酯，则第Ⅲ步中得到的白色固体主要成分为，故答案为：C；
（4）芳基亚胺酯受热易分解，则第IV步中选择低温的原因为：防止芳基亚胺酯受热分解，故答案为：防止芳基亚胺酯受热分解；
（5）A、丙酮易溶于水，不能用丙酮萃取，故A不符合题意；
B、乙酸能与碳酸钠反应，且易溶于水，不能用乙酸萃取，故B不符合题意；
C、苯甲亚胺三氟乙脂在乙酸乙酯中的溶解度大于在水中的溶解度，因此能用乙酸乙酯萃取，故C符合题意；
D、 甲醇易溶于水，不能用甲醇萃取，故D不符合题意；
故答案为：C；
（6）无水MgSO4具有吸水性，第V步中无水MgSO4的作用为除去有机相中的水，故答案为：除去有机相中的水；
（7）实验中苯甲腈的物质的量为=0.2mol，21.6g三氟乙醇的物质的量为=0.216mol，理论上可以制备0.2mol苯甲亚胺三氟乙脂，则本实验的产率为=50%，故答案为：50%。
【分析】（1）制备时，应将浓盐酸滴加到无水中，则需要滴液装置；
（2）HCl参与反应，则密封是为了保证不漏液、不漏气；
（3）先在HCl的气体中反应转化为，再和反应生成，和碳酸钠溶液反应生成芳基亚胺酯；
（4）芳基亚胺酯受热易分解；
（5）选择萃取剂的原则：和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂；要不易于挥发；萃取剂不能与原溶液的溶剂反应；
（6） 无水具有吸水性；
（7）计算出理论产量，再根据计算。
2．【答案】（1）B；C
（2）降低混合物的粘度
（3）H2SO4；
（4）碳酸钠溶液中和
（5）冷凝管；温度计插到了液体中，冷凝管和烧瓶之间导管过长
（6）原子利用率高
（7）
【知识点】乙酸乙酯的制取；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）步骤I为将溶液加入至的三颈烧瓶中，冰盐浴条件下，加入乙醇，加入硫酸硫酸会放热，乙醇易挥发，则使用冰盐浴( 25～ 10℃)有利于降温，同时减少乙醇挥发，故答案为：BC；
（2）根据题干信息可知，“当混合物的粘度变大时，将温度升高到，继续反应”，反应过程中体系粘度过大可能会降低分子间碰撞概率，甚至产生局部过热并造成有机物炭化，从而抑制反应进行，温度升高后，分子间吸引力降低，粘性降低，有利于反应进行，故答案为：降低混合物的粘度；
（3）根据反应可知，上层清液中含有的主要杂质为H2SO4和，故答案为：H2SO4；；
（4）纯化时，先用饱和碳酸钠溶液中和H2SO4，吸收挥发的，并减小酯的溶解度，再用水洗涤，故答案为：碳酸钠溶液中和；
（5）根据仪器构造可知，仪器X的名称为冷凝管；该装置中，温度计应测量馏分的温度，则错误之处有温度计插到了液体中，还存在的错误是：冷凝管和烧瓶之间导管过长，故答案为：冷凝管；温度计插到了液体中，冷凝管和烧瓶之间导管过长；
（6）浓硫酸催化乙酸和乙醇发生酯化反应制备乙酸乙酯时，有副产物水生成，与浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法相比，该方法无副产物产生，原子利用率高，故答案为：原子利用率高；
（7）具有强氧化性，则酸性废液中加入，被氧化为，自身被还原为Mn2+，根据得失电子守恒和原子守恒配平方程式为，故答案为：。
【分析】（1）乙醇易挥发，使用冰盐浴在降温的同时能减少乙醇挥发；
（2）当混合物的粘度变大时，将温度升高到，继续反应，因此升温到的目的是降低混合物的粘度；
（3）上层清液中含有的主要杂质为H2SO4和；
（4）纯化时，应先用碳酸钠中和硫酸；
（5）仪器X为冷凝管；该装置中，温度计用于测量馏分温度，不能插入液体中；
（6）乙酸和乙醇发生酯化反应制备乙酸乙酯时有副产物水产生；
（7）能与发生氧化还原反应，根据得失电子守恒和原子守恒书写离子方程式。
3．【答案】（1）可以提供更高的加热温度，受热均匀，易于控制温度
（2）球形冷凝管；a
（3）防暴沸
（4）；可行；空气可以将还原产物又氧化为，可循环参与反应
（5）抑制氯化铁水解
（6）a
（7）b
【知识点】铁盐和亚铁盐的相互转变；常用仪器及其使用；制备实验方案的设计；化学实验方案的评价；化学方程式的有关计算
【解析】【解答】
（1）根据题给信息可知，该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100℃，可以提供更高的加热温度，受热均匀，易于控制温度，故答案为：可以提供更高的加热温度，受热均匀，易于控制温度；
（2）根据仪器的结构特征可知，B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口出，故答案为：球形冷凝管；a；
（3）步骤②中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入，故答案为：防暴沸；
（4）FeCl3为氧化剂，铁元素的化合价降低发生还原反应得到还原产物为FeCl2；若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，空气中氧气可以将还原产物FeCl2氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应，故答案为：FeCl2；可行；空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应；
（5）氯化铁易水解，乙酸除做溶剂外，另一主要作用是抑制氯化铁水解；故答案为：抑制氯化铁水解；
（6）安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水洗涤粗品除去安息香，故答案为：a；
（7）由于安息香（C14H12O2）与二苯乙二酮（C14H10O2）的相对分子质量相差不大，因此二苯乙二酮的理论产量与安息香近似相等约为2.0g。则，故答案为：b。
【分析】在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5mL水及9.0g FeCl3·6H2O，加热至固体全部溶解，停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45-60min，反应结束后加入50mL水，煮沸后冷却，析出黄色固体，即为二苯乙二酮，过滤，用冷水洗涤固体3次，得到粗品，再用75%乙醇重结晶，干燥后得到产品1.6g，据此解答。
4．【答案】（1）
（2）导气，冷凝回流
（3）B
（4）A；D
（5）B
（6）加入氢氧化钠溶液，加热后，再加入硝酸酸化，再加硝酸银溶液，若有淡黄色沉淀生成，则含有溴元素
【知识点】溴乙烷的制取；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）溴乙烷的一种方法是乙醇与氢溴酸反应，乙醇与氢溴酸反应生成溴乙烷和水，反应的化学方程式为 ，故答案为： ；
（2）由图可知，装置A为球形冷凝管，其作用为导气，冷凝回流，故答案为：导气，冷凝回流；
（3）浓硫酸的密度大于乙醇，则两种试剂加入的顺序是先加乙醇再加浓硫酸，故答案为：B；
（4）碳酸钠与溴发生反应 3Br2+3Na2CO3=NaBrO3+5NaBr+3CO2，能除去溴，Na2SO3溶液能与溴发生氧化还原反应，也能除去溴，乙醇和四氯化碳均不与溴反应，则为了除去粗产品中的杂质，可选择碳酸钠溶液和亚硫酸钠溶液，故答案为：AD；
（5）用蒸馏水洗涤，分液后，再加入无水CaCl2，溴乙烷的沸点较低，可以采用蒸馏来分离，故答案为：B；
（6）溴乙烷为非电解质，溴乙烷不能与硝酸银溶液反应生成沉淀，检验溴乙烷中含有的溴元素，要将之转化为溴离子，加入氢氧化钠即可，溴离子和银离子反应生成淡黄色不溶于硝酸的沉淀溴化银沉淀，则具体检验步骤为：加入氢氧化钠溶液，加热后，再加入硝酸酸化，再加硝酸银溶液，若有淡黄色沉淀生成，则含有溴元素，故答案为：加入氢氧化钠溶液，加热后，再加入硝酸酸化，再加硝酸银溶液，若有淡黄色沉淀生成，则含有溴元素。
【分析】（1）乙醇与氢溴酸反应生成溴乙烷和水；
（2）装置A为球形冷凝管；
（3）浓硫酸的密度大于乙醇，应先加乙醇，后加80%浓硫酸；
（4）除杂至少要满足两个条件：①一般加入的试剂只能与杂质反应，不能与原物质反应；②反应后不能引入新的杂质；
（5）利用蒸馏可分离互溶且沸点不同的液体混合物；
（6）检验溴乙烷中含有溴元素，要将之转化为溴离子，根据溴离子可以和银离子反应生成淡黄色不溶于硝酸的沉淀来检验。
5．【答案】（1）温度计
（2）环己酮和水形成具有固定组成的混合物一起蒸出
（3）避免氧化剂Na2Cr2O7溶液过量而加剧了环己酮的开环反应
（4）3：1
（5）cdba；降低环己酮在水中的溶解度，减少产物损失；增加水层密度，有利于分层
（6）68%
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）实验过程中，需要用温度计测量温度，则C1处应放置的仪器名称为温度计，故答案为：温度计；
（2）根据表中数据可知，环己酮和水混合形成沸点为95℃的固定组成的混合物，因此用蒸馏不能分离环己酮和水，故答案为：环己酮和水形成具有固定组成的混合物一起蒸出；
（3）由题意可知，环己酮遇氧化剂易发生开环反应，因此实验过程中Na2Cr2O7溶液分批加入，防止氧化剂Na2Cr2O7溶液过量而加剧了环己酮的开环反应，故答案为：避免氧化剂Na2Cr2O7溶液过量而加剧了环己酮的开环反应 ；
（4） Na2Cr2O7和草酸发生氧化还原反应，Na2Cr2O7和中的Cr由+6价降低为+3价，草酸中C由+3价升高为+4价，根据得失电子守恒可知，草酸与Na2Cr2O7的物质的量之比为3：1时反应恰好进行完全，故答案为：3：1 ；
（5）环己酮的提纯的操作为：先往液体中加入NaCl固体至饱和，降低环己酮的溶解度，增加水层的密度，静置后分液；分液后用无水硫酸镁除去有机物中少量的水分；过滤后蒸馏分离乙醚，得到纯净的环己酮，因此提纯步骤的正确顺序是cdba；加入NaCl固体的作用是增加水层的密度，降低环己酮的溶解，有利于分层，故答案为：cdba；降低环己酮在水中的溶解度，减少产物损失；增加水层密度，有利于分层；
（6）环己醇的质量为30mL×0.90g/mL=27g，理论上可得到环己酮的质量为，最终得到精环已酮18.0g，则环己酮的产率为，故答案为：68%。
【分析】 装置A中，55～65℃条件下，酸性Na2Cr2O7溶液将环己醇氧化为环己酮，反应完成后，加入适量水蒸馏，收集95～100℃馏分，得到主要含环己酮粗品和水的混合物；先往液体中加入NaCl固体至饱和，降低环己酮的溶解度，增加水层的密度，静置后分液；分液后水层用乙醚萃取进一步提取水层中环己酮并入有机层；之后用无水硫酸镁除去有机物中少量的水分，过滤后蒸馏分离乙醚，得到纯净的环己酮。
6．【答案】（1）平衡压强，可以使浓盐酸顺利滴下
（2）
（3）球形冷凝管
（4）油浴加热
（5）多孔硫颗粒状态为固体，该物质可同时起催化剂和防止暴沸的作用
（6）Cl原子电负性大，使羧基的极性增强，羧基H原子更容易电离，物质分子中烃基中Cl原子数目越多，羧基H就越容易电离，其相应的氯代乙酸的酸性就越强，故三氯乙酸最容易电离出氢离子，其酸性最强；
【知识点】常用仪器及其使用；除杂；制备实验方案的设计；离子方程式的书写
【解析】【解答】（1）装置C最大的优点是漏斗和原地烧瓶内的压强始终保持相等便于液体顺利流下；
（2）高锰酸钾和浓盐酸反应得到氯化锰，氯化钾，氯气和水，写出离子方程式为 ；
（3）结合图示Y为球形冷凝管；
（4）温度高于140℃，选择油浴加热；
（5） 多孔硫颗粒作催化剂 已经多孔可以防止爆沸；
（6）①均含有一个羧基，与羧基连接基团含有氯原子的个数不同，氯原子的电负性很强，容易使羧基的极性增强，羟基中氢原子更易电离，氯原子的个数越多，羧基中的氢越易电离酸性越强；
② 显酸性，但是酸性介于亚硫酸和亚硫酸根之间，因此只能到亚硫酸氢根，反应的离子方程式为 ；
【分析】（1）根据此装置可以平衡上下气压便于液体流下；
（2）考虑高锰酸钾的氧化性和盐酸的还原性即可写出方程式；
（3）根据图示即可判断；
（4）根据温度控制范围即可判断；
（5）根据催化剂的多孔可以起到防爆沸的目的；
（6）根据氯原子的强的电负性，且个数越多对羧基的极性影响越大。
7．【答案】（1）16；16
（2）球形冷凝管；水浴加热
（3）加快过滤速度(或过滤效率高)
（4）使乙酰水杨酸生成易溶于水的乙酰水杨酸钠，与难溶聚合物分离；减小产品损失，提高阿司匹林的产率
（5）+HCl→+NaCl
（6）80%
【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）水杨酸的结构简式为，苯环为平面型结构，-COOH中碳氧双键为平面型结构，单键可以自由旋转，所以水杨酸分子中所有原子可能共平面，因此水杨酸分子中最多有16个原子共平面。单键为σ键，双键中含有1个σ键和1个π键，因此1mol水杨酸分子中含有σ键16mol。
（2）图示仪器b为球形冷凝管。制备过程中的反应温度为85~90℃，低于100℃，因此采用水浴加热。
（3）“抽滤”操作利用压强快速将难溶性固体与溶液进行分离，加快了过滤速率，提高了效率；同时所得固体较为干燥。
（4）步骤③中加入饱和NaHCO3溶液，与水杨酸反应生成易溶于水的钠盐，便于与难溶聚合物分离。抽滤后滤液中含有阿司匹林，洗涤液中也含有少量的阿司匹林，两溶液合并，可减少产品的损失，提高阿司匹林的产率。
（5）合并液中含有，加入稀盐酸后，-COONa与HCl反应生成-COOH和NaCl，该反应的化学方程式为： +HCl→+NaCl。
（6）由题干可知，阿司匹林的实际产量为7.2g。设6.9g水杨酸完全反应，可生成阿司匹林的理论产量为x，则可得，解得 x=9g。所以阿司匹林的产率为。
【分析】（1）结合水杨酸的分子结构进行分析。
（2）图示仪器b为球形冷凝管。反应温度低于100℃，采用水浴加热。
（3）“抽滤”操作的过滤速率快，效率高。
（4）饱和NaHCO3溶液可除去过量的水杨酸。洗涤液与滤液合并可减少产品的损失。
（5）根据强酸制弱酸的原理书写反应的化学方程式。
（6）根据公式进行计算。
8．【答案】（1）干燥管；受热均匀，便于控制温度；c
（2）125℃(或120~130℃)
（3）温度过高，AlCl3催化活性降低，无法催化乙醇制乙烯
（4）乙烯被浓硫酸吸收或乙烯与浓硫酸发生反应
（5）反应条件温和；副反应少
（6）0.973
（7）ab
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）仪器B的名称为干燥管。该实验采用水浴加热的方式，优点是受热均匀且便于控制温度。从题中可知，加热温度最高达到了140℃，水沸点为100℃，酒精加热易挥发且沸点为78℃，乙酸加热易挥发且沸点为118℃，因此液体X可能为油，故答案为：c。
（2）从图中可知，125℃（120-130℃）时，C中溶液褪色时间最短，反应速率最快，故适宜的反应温度为125℃(120-130℃)。
（3）在140℃时进行实验，长时间反应未观察到C中溶液褪色，可能的原因为温度过高，AlCl3催化活性降低，无法催化乙醇制乙烯。
（4）若将B改为装有浓硫酸的洗气瓶，浓硫酸具有强氧化性，能与乙烯反应，故C中溶液不褪色。
（5）教材中乙醇和浓硫酸在170℃时制备乙烯，用AlCl3做催化剂制备乙烯，反应温度约为125℃，相对而言反应条件温和，且浓硫酸与乙醇反应制乙烯的过程中有副反应发生，会生成二氧化硫等杂质，用AlCl3做催化剂制备乙烯，副反应少，无其他杂质生成。
（6）已知消耗AgNO3的物质的量为0.1mol×0.0153L=1.53×10-3mol，则参与反应的Cl-有1.53×10-3mol，1.4g工业无水氯化铝中含有Cl-3.06×10-2mol，AlCl3物质的量为1.02×10-2mol，样品中AlCl3的质量分数为
（7）a．称量样品时少量吸水潮解，则样品中AlCl3的量偏少，消耗的硝酸银偏少，测定结果偏低，a正确；
b．配制AlCl3溶液时未洗涤烧杯，使得部分AlCl3溶质损失，测定结果偏低，b正确；
c．滴定管水洗后未用硝酸银标准液润洗，则硝酸银浓度偏小，消耗的硝酸银偏多，测定结果偏高，c不正确；
d．样品中本来就有部分杂质，样品中的少量硝酸铝不与硝酸银反应，只有AlCl3与硝酸银反应，则得到的计算结果就是AlCl3实际的质量分数，含有的少量Al(NO3)3本就是杂质的一种，不影响测定结果，d不正确；
故答案为：ab。
【分析】（1）B装置为干燥管；
（2）褪色时间最短为125℃；
（3）温度过高导致催化剂活性降低；
（4）乙烯和浓硫酸反应导致未观察到溶液褪色；
（5）反应温度更低，副反应更少产物更纯净；
（6）样品吸水潮解，样品中AlCl3的量偏少；配制AlCl3溶液时未洗涤烧杯，使得部分AlCl3溶质损失。
9．【答案】（1）冷凝管；降低盐酸滴下的速率
（2）C；D
（3）氯气和水反应生成的次氯酸使向左移动，降低产率
（4）d-f-a-c；67.85
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）仪器a的名称为冷凝管，若发现D中导管口处气泡速率过快说明生成氯气速率过快，所以合理的解决方法是降低盐酸滴下的速率，故答案为：冷凝管，降低盐酸滴下的速率；
（2）A. 温度需要保持一定所以实验较合理的加热方式是水浴加热，A正确；
B. 多孔球泡可以增大反应物接触面积，提高反应速率，B正确；
C. 在D和E之间增加装置(如图) 会吸收氯化氢，C不正确；
D. 反应后的混合物可采用蒸馏操作进一步分离、提纯三氯乙醛，D不正确；
故答案为：CD；
（3）若撤去装置C会导致产率降低，原因是氯气和水反应生成的次氯酸使向左移动，降低产率，故答案为：氯气和水反应生成的次氯酸使向左移动，降低产率；
（4）①在测定过程中，滴定操作顺序为：检查是否漏水 →蒸馏水洗涤 → 标准液润洗滴定管→装入Na2S2O3溶液至“0”刻度以上2~3mL，固定好滴定管→将滴定管尖向上弯曲，轻轻挤压玻璃珠使滴定管的尖嘴部分充满溶液至无气泡→调整管中液面至“0”或“0”刻度以下，记录读数→锥形瓶放于滴定管下，边摇边滴定，眼睛注视锥形瓶内颜色变化→到达滴定终点， 停止滴定，记录读数，故答案为：d-f-a-c；
②根据滴定原理和I原子守恒，有：；
根据I2 + 2S2O= 2I-+ S4O，可知I2~2S2O，则：与Na2S2O3溶液反应消耗I2的物质的量为=0.0002mol；故与HCOO-反应消耗的I2的物质的量为：-0.0002mol=0.0023mol；根据CCl3CHO +OH- → CHCl3 + HCOO- HCOO－+ I2 =H+ + 2I- + CO2↑，可得关系式：CCl3CHO～HCOO-～I2，则CCl3CHO的物质的量为=0.0023mol，故产品的纯度=；
【分析】装置A中浓盐酸和高锰酸钾反应生成氯气，浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl杂质，通过装置B中饱和食盐水除去HCl杂质，再用装置C中浓硫酸干燥氯气，干燥后的氯气通入D中反应制备CCl3CHO，E装置盛放氢氧化钠溶液，吸收尾气中氯气、HCl，防止污染空气。
10．【答案】（1）球形冷凝管
（2）催化剂FeBr3 遇水发生水解，失去催化活性
（3）AgNO3溶液
（4）体系中不再有红棕色的溴蒸气
（5）Br2 +2OH-=Br- + BrO- + H2O或Br2 + 6OH- =5Br-+ BiO+3H2O；除去Na+、Br-、BrO-等无机离子
（6）蒸馏
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）由图可知仪器a的名称是球形冷凝管；
（2）该反应中需要催化剂溴化铁，而溴化铁容易水解，故答案为：催化剂FeBr3遇水发生水解，失去催化活性；
（3）苯和溴反应生成溴苯和溴化氢，其中溴化氢可以和硝酸银反应生成溴化银淡黄色沉淀，故A装置盛装AgNO3溶液；
（4）溴容易挥发，溴蒸汽为红棕色，当诱导期结束后溴蒸汽就消耗完了，则红棕色消失，故答案为：体系中不再有红棕色的溴蒸气；
（5）单质溴容易溶解在有机溶剂中，单质溴可以和氢氧化钠反应生成溴化钠和次溴酸钠，或者生成溴化钠和溴酸钠，故离子方程式为：Br2 +2OH-=Br- + BrO- + H2O或Br2 + 6OH- =5Br-+ BiO+3H2O；溶液中的离子容易溶解在水中，故有机层Ⅱ水洗的目的是除去Na+、Br-、BrO-等无机离子；
（6）有机层Ⅲ的主要成分是苯和溴苯的混合物，两者沸点不同，故分离两者的操作方法为：蒸馏。
【分析】（1）依据仪器构造确定名称；
（2）依据催化剂溴化铁容易水解分析；
（3）依据溴离子的检验选择试剂；
（4）利用溴容易挥发，溴蒸汽为红棕色分析；
（5）单质溴和氢氧化钠反应生成溴化钠、次溴酸钠和水；依据相似相溶原理分析；
（6）互溶但是沸点相差较大的液体分离用蒸馏法。
11．【答案】（1）三颈烧瓶(三口烧瓶)；水浴加热
（2）或其它正确产物
（3）提高原料的利用率
（4）做溶剂；避免乙酰水杨酸分解；防止乙酰水杨酸冷却结晶；86.25%
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）如图所示，装置中仪器b的名称是三颈烧瓶(三口烧瓶)；合成阿司匹林时，温度为85℃~90℃，最合适的加热方法是水浴加热；故答案为：三颈烧瓶(三口烧瓶)；水浴。
（2）阿司匹林由水杨酸和乙酸酐合成，可能的副产物为；故答案为：或其它正确产物。
（3）装置中仪器a为冷凝管，起到冷凝回流的作用，目的是提高原料的利用率；故答案为：提高原料的利用率。
（4）①反应时入乙酸乙酯为溶剂；为了避免乙酰水杨酸分解，加热回流时间不宜过长；故答案为：做溶剂；避免乙酰水杨酸分解。
②为了防止乙酰水杨酸冷却结晶，需要“趁热过滤”；故答案为：防止乙酰水杨酸冷却结晶。
③加入水杨酸质量为1.6g，乙酸酐质量为2.4g；，所以水杨酸物质的量少，应依次为标准计算；所以乙酰水杨酸的理论产量为；所以产率为；故答案为：86.25%。
【分析】（1）依据仪器构造确定名称；依据反应条件确定控温方式；
（2）依据官能团和反应条件分析，可能发生酯化反应；
（3）依据冷凝回流的信息判断；
（4）①依据溶解性和题目的信息分析；
②依据表中的熔点和沸点判断；
③依据反应方程式计算。
12．【答案】（1）FeCl3 6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念；浓硫酸易使原料碳化并生成SO2
（2）83；环己烯的沸点是83℃
（3） Fe（OH）3+3HCl；上
（4）淀粉溶液；当加入最后半滴标准溶液时，溶液蓝色褪去，且半分钟不恢复原色
（5）；偏小
【知识点】乙醇的化学性质；探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3 6H2O而不用浓硫酸，因为浓硫酸具有强脱水性，能使有机物脱水炭化，该过程中放出大量的热，又可以使生成的炭与浓硫酸发生反应并产生SO2，FeCl3 6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念。故答案为：FeCl3 6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念；浓硫酸易使原料碳化并生成SO2
（2）环己烯沸点为83℃，反应过程中，环己烯要蒸出，进入C装置收集，故答案为：83；环己烯的沸点是83℃；
（3）FeCl3加热促进水解产生HCl，环己烯密度比水小，在上层，故答案为： Fe（OH）3+3HCl；上；
（4）根据反应原理可知，可用淀粉溶液作指示剂，当12被Na2S2O3消耗完时，达到滴定终点，现象是蓝色变为无色，且半分钟内不恢复时达到终点。故答案为：淀粉溶液；当加入最后半滴标准溶液时，溶液蓝色褪去，且半分钟不恢复原色；
（5）由Br2+2KI=I2+KBr，可知，n（I2）=，则和环己烯反应的Br2为（b-）mol，根据反应关系式~Br2，环己烯质量为82（b-）g，环己烯的质量分数为， 当 Na2S2O3部分被氧化时，所用Na2S2O3溶液的体积偏大测得环己烯质量分数偏小。故答案为：；偏小。
【分析】环己烯的沸点为83℃，水浴温度要高于83℃，使其蒸出，要得到液态环己烯，导管B除有导气外还有冷凝作用，便于环己烯冷凝，C中冰水浴的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化；环己烯粗品中含少量环己醇和HCl等物质，加入饱和食盐水除去，经振荡、静置、分层后，环己烯密度比水小，所以产品在上层，再蒸馏得到较纯的环己烯，用氧化还原滴定法测定产品纯度。
13．【答案】（1）球形冷凝管；三颈烧瓶
（2）B
（3）苯酚易被氧化，浓硫酸将有机物氧化
（4）碳酸氢钠碱性弱，不能将酚酞转化成易溶于水的盐
（5）使酚酞全部转化为可溶性盐溶解在水中
（6）饱和碳酸钠溶液
（7）没有气泡产生
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）由实验装置图可知，仪器a、b分别为球形冷凝管、三颈烧瓶，故答案为：球形冷凝管；三颈烧瓶；
（2）由邻苯二甲酸酐在浓硫酸作用下与苯酚反应制备酚酞的反应温度为150℃，该反应的加热方式为油浴加热，则水槽c中盛放的物质是植物油，故答案为：B；
（3）苯酚具有强还原性，而浓硫酸具有氧化性，若步骤I中反应时间过长，浓硫酸会将苯酚氧化，不利于苯酚的制备，所以步骤I中反应时间不宜过长，故答案为：苯酚易被氧化，浓硫酸将有机物氧化；
（4）由题意可知，步骤III中使用的饱和碳酸钠溶液的目的是将苯酚将酚酞转化成易溶于水的盐，若换成饱和碳酸氢钠溶液，碳酸氢钠溶液的碱性较弱，不能将将酚酞转化成易溶于水的盐，所以步骤III中使用的饱和碳酸钠溶液不能换成饱和碳酸氢钠溶液，故答案为：碳酸氢钠碱性弱，不能将酚酞转化成易溶于水的盐；
（5）由题意可知，步骤IV的作用是加入过量碳酸钠溶液使酚酞全部转化为可溶性盐溶解在水中，故答案为：使酚酞全部转化为可溶性盐溶解在水中；
（6）由步骤V抽滤、洗涤后合并洗涤液可知，洗涤液为饱和碳酸钠溶液，目的是将滤渣中为溶解的酚酞转化成易溶于水的盐，故答案为：饱和碳酸钠溶液；
（7）由题意可知，步骤VII中滴加浓盐酸的目的是将可溶的酚酞盐转化为不溶于水的酚酞，中和过量的碳酸钠溶液使溶液呈酸性，降低酚酞的溶解度，便于酚酞析出，所以正确的操作为滴加浓盐酸直到没有气泡产生，最终析出白色晶体，故答案为：没有气泡产生。
【分析】（1）根据仪器构造可知，仪器a为球形冷凝管，仪器b为三颈烧瓶；
（2）反应温度为150℃，采取油浴加热的方式；
（3）苯酚易被氧化；
（4）碳酸氢钠碱性弱，不能将酚酞转化成易溶于水的盐；
（5）步骤IV加入过量碳酸钠溶液使酚酞全部转化为可溶性盐溶解在水中；
（6）洗涤液应为饱和碳酸钠溶液，将滤渣中为溶解的酚酞转化成易溶于水的盐；
（7）步骤VII中滴加浓盐酸将可溶的酚酞盐转化为不溶于水的酚酞。
14．【答案】（1）球形冷凝管；下口
（2）硝酸和C6H11OH反应过程中会产生NO2，污染空气
（3）平衡气压，使环己醇能够顺利流下
（4）避免在酸化处理时，高锰酸钾和浓盐酸反应生成有毒的氯气
（5）冷水
（6）42
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）仪器a的名称为球形冷凝管，使用时要从下口通入冷水。
（2）本实验中高锰酸钾也可用浓硝酸代替，但用浓硝酸代替的缺点是浓硝酸和C6H11OH反应过程中会产生NO2，污染空气；
（3）改进后的装置中，滴液漏斗b细支管的作用是平衡气压，使环己醇能够顺利流下；
（4）该实验酸化过程中使用浓盐酸，除去多余的高锰酸钾的原因是：避免在酸化处理时，高锰酸钾和浓盐酸反应生成有毒的氯气；
（5）己二酸相对分子质量为146，微溶于水，且温度越低溶解度越小，故步骤v中洗涤己二酸晶体时应用冷水洗涤，减小己二酸的溶解度，提高产率；
（6）实验过程中加入2.6 mL环己醇，环己醇相对分子质量为100，密度为0.95 g/mL，则n(环己醇)= =0.0247mol，由方程式可知，理论上能够生成0.0247mol己二酸，则本实验中己二酸的产率为 =42%。
【分析】（1）根据仪器构造可知，仪器a为球形冷凝管；为了冷凝效果更佳，冷凝水应从下口进上口出；
（2）浓硝酸的还原产物为二氧化氮，会污染环境；
（3）滴液漏斗b细支管可平衡气压，使环己醇能够顺利流下；
（4）高锰酸钾能与浓盐酸发生氧化还原反应生成氯气；
（5）己二酸微溶于水，且温度越低溶解度越小；
（6）根据计算。
15．【答案】（1）容量瓶
（2）油浴加热
（3）打开分液漏斗的活塞，加入稀盐酸直至浸没大理石，关闭活塞(合理即可)
（4）打开K3并关闭K2
（5）生成的EC对CO2有溶解作用(合理即可)
（6）温度超过120℃后副反应加快，导致EC的选择性降低(合理即可)
（7）33
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）用固体NY-2配制500g 4.8%的NY-2水溶液需要用到托盘天平、烧杯、量筒、滴定管；不需要用到容量瓶；故答案为：容量瓶；
（2）拟用下图装置在100 ~120℃下以NY -2作催化剂，环氧乙烷( EO)和CO2为原料合成EC，故控制装置D中反应温度的方法是油浴加热；
（3）用装置A制备CO2时，应先打开K1和K2，然后打开分液漏斗的活塞，加入稀盐酸直至浸没大理石，关闭活塞；
（4）将装置C中的EO导入三颈烧瓶中的操作是打开K3并关闭K2，继续通入 CO2，用搅拌器搅拌，使反应物充分混合；
（5）CO2在水中的溶解度较小，但随着反应进行，生成的EC对CO2有溶解作用，故从三颈烧瓶中逸出的CO2减少；
（6）温度超过120℃后， EO的转化率增大，而EC的产率却减小，其可能原因是温度超过120℃后副反应加快，导致EC的选择性降低；
（7）若实验加入22 g EO，转化的EO的物质的量为，设得到x g EC，则有=82%，解得x=33g。
【分析】装置A中稀盐酸和大理石反应生成二氧化碳，稀盐酸易挥发，制备的二氧化碳中含有HCl杂质，用饱和碳酸氢钠溶液除去HCl， 二氧化碳和EO在装置C中混合，打开K3并关闭K2，EO被压入三颈烧瓶中，在NY-2的催化作用下反应生成EC。
16．【答案】（1）三颈烧瓶；CH3COOH+H2O2CH3COOOH+H2O
（2）防止温度过高CH3COOOH燦炸分解，减少H2O2热分解损失，缓慢滴加可以提高H2O2的利用率
（3）打开放空阀；防止油水分离器中的水回到仪器2中，使过氧乙酸溶解影响产率
（4）仪器5油水分离器液面高度保持不变
（5）过滤
（6）
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）根据仪器构造可知，仪器2的名称是三颈烧瓶，仪器2中乙酸和双氧水在固体催化剂加热的条件下反应制备过氧乙酸(CH3COOOH)的化学反应方程式为CH3COOH+H2O2CH3COOOH+H2O；
（2）为防止温度过高CH3COOOH燦炸分解，减少H2O2热分解损失，缓慢滴加可以提高H2O2的利用率，故实验中反应温度控制在55℃，且缓慢逐滴滴入浓度为35%的双氧水；
（3）④当油水分离器中水层液面升高到支管口时，经过打开放空阀后，打开活塞逐滴放出适量水；
定期从油水分离器放出水的原因是防止油水分离器中的水回到仪器2中，使过氧乙酸溶解影响产率；
（4）根据产生的水的量不变可判断反应达平衡，待观察到仪器5油水分离器液面高度保持不变时，说明反应已经结束；
（5）反应结束，分离仪器2中的混合物初步得到粗产品是分离去掉难溶固体酸，方法是过滤；
（6）根据I2+2=2I-+，由得失电子守恒、元素守恒可知：
，
双氧水与高锰酸钾反应，由得失电子守恒可知：
，
则样品中含有n(CH3COOOH)=(0.05V1-0.05V2)mol，由公式c=可得，样品中的过氧乙酸的浓度为=；故答案为：。
【分析】（1）依据仪器构造确定名称；根据反应物和生成物的化学式，利用原子守恒分析；
（2）依据反应物和试剂的性质分析；
（3）利用化学平衡移动原理分析；
（4）利用“变者不变即平衡”；
（5）过滤用于分离难溶性固体与可溶性液体混合物；
（6）根据得失电子守恒、元素守恒计算。
17．【答案】（1）C
（2）冷凝回流；回流物不溶于水，且密度比水小
（3）除去产品中的FeCl3、乙醇等溶于水的杂质；减少产品在水(或乙醇稀溶液)中的溶解损失(或降低产品的溶解度)
（4）酸；2-蔡酚不溶于冷水，能在NaOH溶液中溶解
（5）78
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）2-萘酚中的羟基氢被乙基取代得到2-萘乙醚，该过程为取代反应；甲烷燃烧为氧化反应，乙烯水化制乙醇为加成反应，制备乙酸乙酯为取代反应；所以故答案为：C。
（2）上方的仪器为球形冷凝管，冷凝回流防止原料挥发损失；回流物的目的在水的上层从而被回流，那么它该不溶于水且密度比水小。
（3）反应体系中含有无机盐和乙醇等，抽滤、洗涤的目的除去产品中的FeCl3、乙醇等溶于水的杂质；冰水温度低，洗涤固体用冰水是为了降低产品在乙醇稀溶液中的溶解性。
（4）2-萘酚不溶于冷水，可溶于NaOH溶液，则2-萘酚呈酸性。
（5）计算得：n(乙醇)= 、n(2-萘酚)=0.025mol= n理论(2-萘乙醚)，乙醇过量，n实际(H2O)= n实际(2-萘乙醚)= ，则2-萘醚的产率为= 。
【分析】（1）上述制备2-萘乙醚的反应类型为取代反应；
（2）根据仪器构造可知，分水器上方仪器为球形冷凝管，其作用为冷凝回流，回流物不溶于水，且密度比水小，从而分离除去水；
（3）“抽滤，洗涤”可除去产品中的FeCl3、乙醇等溶于水的杂质；用冰水洗涤可减少产品在水(或乙醇稀溶液)中的溶解损失(或降低产品的溶解度）；
（4）2-蔡酚不溶于冷水，能在NaOH溶液中溶解，说明其具有酸性；
（5）根据计算。
18．【答案】（1）ClCH2COOH+NaHCO3= ClCH2COONa+CO2↑+H2O
（2）三颈烧瓶；a；平衡压强，使得乙二胺和NaOH溶液顺利流下
（3）中和生成的HCl，促使反应正向进行；热水浴；8.0
（4）取一片精密pH试纸放到干燥的表面皿上，用洁净玻璃棒蘸取待测溶液滴在试纸中部，待试纸变色后与标准比色卡比较；加入活性炭量过多会吸附部分产品造成损耗
（5）加快过滤速度，过滤得到的固体易于干燥或减小固体溶解损耗
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）氯乙酸与50%NaHCO3溶液反应生成ClCH2COONa、二氧化碳、水，反应方程式为ClCH2COOH+NaHCO3= ClCH2COONa+CO2↑+H2O；
（2）根据装置图，仪器A的名称为三颈烧瓶，仪器Q是冷凝管，冷凝水“低进高出”，进水口是a，滴液漏斗中具支管连接分液漏斗上口和三颈烧瓶，作用为【备考2024年】从巩固到提高 高考化学二轮微专题46 有机物的制备和性质探究实验
一、非选择题
1．（2024·吉林模拟）芳基亚胺酯是重要的有机反应中间体，受热易分解，可由腈在酸催化下与醇发生Pinner反应制各，原理如下图所示。
某实验小组以苯甲腈（，）和三氟乙醇（，） 为原料合成苯甲亚胺三氟乙脂。步骤如下：
I．将苯甲腈与三氟乙醇置于容器中，冰浴降温至。
Ⅱ．向容器中持续通入气体4小时，密封容器。
Ⅲ．室温下在氛围中继续搅拌反应液24小时，冷却至，抽滤得白色固体，用乙腈洗涤。
IV．将洗涤后的白色固体加入饱和溶液中，低温下反应，有机溶剂萃取3次，合并有机相。
V．向有机相中加入无水，过滤，蒸去溶剂得产品。
回答下列问题：
（1）实验室中可用浓盐酸和无水制备干燥气体，下列仪器中一定需要的为 （填仪器名称）。
（2）第Ⅱ步通气完毕后，容器密封的原因为 。
（3）第Ⅲ步中得到的白色固体主要成分为 。
（4）第IV步中选择低温的原因为 。
（5）第IV步萃取时可选用的有机溶剂为____。
A．丙酮 B．乙酸 C．乙酸乙酯 D．甲醇
（6）第V步中无水的作用为 。
（7）本实验的产率为 。
【答案】（1）恒压滴液漏斗
（2）保证不漏液、不漏气
（3）C
（4）防止芳基亚胺酯受热分解
（5）C
（6）除去有机相中的水
（7）50%
【知识点】制备实验方案的设计；物质的量的相关计算
【解析】【解答】（1）实验室中可用浓盐酸和无水CaCl2制备干燥HCl气体，制备室应将浓盐酸滴加无水CaCl2中，则需要滴液装置，需要用到恒压滴液漏斗，不需要球形冷凝管、容量瓶和培养皿，故答案为：恒压滴液漏斗；
（2）该反应过程中涉及到HCl气体，需要考虑不能有气体漏出，第Ⅱ步通气完毕后，容器密封的原因为保证不漏液、不漏气，故答案为：保证不漏液、不漏气；
（3）先在HCl的气体中反应转化为，再和反应生成，和碳酸钠溶液反应生成芳基亚胺酯，则第Ⅲ步中得到的白色固体主要成分为，故答案为：C；
（4）芳基亚胺酯受热易分解，则第IV步中选择低温的原因为：防止芳基亚胺酯受热分解，故答案为：防止芳基亚胺酯受热分解；
（5）A、丙酮易溶于水，不能用丙酮萃取，故A不符合题意；
B、乙酸能与碳酸钠反应，且易溶于水，不能用乙酸萃取，故B不符合题意；
C、苯甲亚胺三氟乙脂在乙酸乙酯中的溶解度大于在水中的溶解度，因此能用乙酸乙酯萃取，故C符合题意；
D、 甲醇易溶于水，不能用甲醇萃取，故D不符合题意；
故答案为：C；
（6）无水MgSO4具有吸水性，第V步中无水MgSO4的作用为除去有机相中的水，故答案为：除去有机相中的水；
（7）实验中苯甲腈的物质的量为=0.2mol，21.6g三氟乙醇的物质的量为=0.216mol，理论上可以制备0.2mol苯甲亚胺三氟乙脂，则本实验的产率为=50%，故答案为：50%。
【分析】（1）制备时，应将浓盐酸滴加到无水中，则需要滴液装置；
（2）HCl参与反应，则密封是为了保证不漏液、不漏气；
（3）先在HCl的气体中反应转化为，再和反应生成，和碳酸钠溶液反应生成芳基亚胺酯；
（4）芳基亚胺酯受热易分解；
（5）选择萃取剂的原则：和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂；要不易于挥发；萃取剂不能与原溶液的溶剂反应；
（6） 无水具有吸水性；
（7）计算出理论产量，再根据计算。
2．（2024·江西模拟）乙酸乙酯在工业上有非常重要的作用。采用乙醇氧化脱氢法制备乙酸乙酯的反应原理及步骤如下：
I．将溶液加入至的三颈烧瓶中，冰盐浴条件下，加入乙醇。
Ⅱ． 将溶于中，搅拌下逐滴加入三颈烧瓶中，反应温度控制在。
当混合物的粘度变大时，将温度升高到，继续反应。
Ⅲ．将反应得到的绿色乳浊液用等量水稀释，分液，收集上层清液，纯化，干燥。
Ⅳ．分馏，收集馏分。
回到下列问题：
（1）步骤I中，使用冰盐浴( 25～ 10℃)的原因是____(填标号)。
A．增强乙醇还原性 B．有利于降温
C．减少乙醇挥发 D．减少硫酸挥发
（2）步骤Ⅱ中，升温到的目的是 。
（3）步骤Ⅲ中，上层清液中含有的主要杂质为 、 。
（4）步骤Ⅲ中，纯化操作步骤为：先用 、再用水洗涤。
（5）分馏装置如下图所示，玻璃仪器X的名称为 ；指出装置(不含夹持、加热等装置)中错误之处 。
（6）相比于用浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法，从反应条件角度评价该方法的优点是 。
（7）为实现含铬废液的再生利用，可在含酸性废液中加入，写出该反应的离子方程式 。
【答案】（1）B；C
（2）降低混合物的粘度
（3）H2SO4；
（4）碳酸钠溶液中和
（5）冷凝管；温度计插到了液体中，冷凝管和烧瓶之间导管过长
（6）原子利用率高
（7）
【知识点】乙酸乙酯的制取；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）步骤I为将溶液加入至的三颈烧瓶中，冰盐浴条件下，加入乙醇，加入硫酸硫酸会放热，乙醇易挥发，则使用冰盐浴( 25～ 10℃)有利于降温，同时减少乙醇挥发，故答案为：BC；
（2）根据题干信息可知，“当混合物的粘度变大时，将温度升高到，继续反应”，反应过程中体系粘度过大可能会降低分子间碰撞概率，甚至产生局部过热并造成有机物炭化，从而抑制反应进行，温度升高后，分子间吸引力降低，粘性降低，有利于反应进行，故答案为：降低混合物的粘度；
（3）根据反应可知，上层清液中含有的主要杂质为H2SO4和，故答案为：H2SO4；；
（4）纯化时，先用饱和碳酸钠溶液中和H2SO4，吸收挥发的，并减小酯的溶解度，再用水洗涤，故答案为：碳酸钠溶液中和；
（5）根据仪器构造可知，仪器X的名称为冷凝管；该装置中，温度计应测量馏分的温度，则错误之处有温度计插到了液体中，还存在的错误是：冷凝管和烧瓶之间导管过长，故答案为：冷凝管；温度计插到了液体中，冷凝管和烧瓶之间导管过长；
（6）浓硫酸催化乙酸和乙醇发生酯化反应制备乙酸乙酯时，有副产物水生成，与浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法相比，该方法无副产物产生，原子利用率高，故答案为：原子利用率高；
（7）具有强氧化性，则酸性废液中加入，被氧化为，自身被还原为Mn2+，根据得失电子守恒和原子守恒配平方程式为，故答案为：。
【分析】（1）乙醇易挥发，使用冰盐浴在降温的同时能减少乙醇挥发；
（2）当混合物的粘度变大时，将温度升高到，继续反应，因此升温到的目的是降低混合物的粘度；
（3）上层清液中含有的主要杂质为H2SO4和；
（4）纯化时，应先用碳酸钠中和硫酸；
（5）仪器X为冷凝管；该装置中，温度计用于测量馏分温度，不能插入液体中；
（6）乙酸和乙醇发生酯化反应制备乙酸乙酯时有副产物水产生；
（7）能与发生氧化还原反应，根据得失电子守恒和原子守恒书写离子方程式。
3．（2023高三上·怀仁期中）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如图：
相关信息列表如表：
物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 无色液体 17 118. 与水、乙醇互溶
装置示意图如图所示，实验步骤为：
部溶解。①在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0g，边搅拌边加热，至固体全
②停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45~60min。
③加入50mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6g。
回答下列问题：
（1）实验中加热方式采用油作为热传导介质，该加热方法的优点是 。
（2）仪器B的名称是 ；冷却水应从 （填“a”或“b”）口通入。
（3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是 。
（4）在本实验中，为氧化剂且过量，其还原产物为 ；某同学尝试改进本实验：采用催化量的并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行 （填“是”或“否”），简述判断理由 。
（5）本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是 。
（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量 洗涤的方法除去 （填标号）。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a.热水
b.乙酸
c.冷水
d.乙醇
（7）本实验的产率最接近于 （填标号）。
a.85%
b.80%
c.75%
d.70%
【答案】（1）可以提供更高的加热温度，受热均匀，易于控制温度
（2）球形冷凝管；a
（3）防暴沸
（4）；可行；空气可以将还原产物又氧化为，可循环参与反应
（5）抑制氯化铁水解
（6）a
（7）b
【知识点】铁盐和亚铁盐的相互转变；常用仪器及其使用；制备实验方案的设计；化学实验方案的评价；化学方程式的有关计算
【解析】【解答】
（1）根据题给信息可知，该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100℃，可以提供更高的加热温度，受热均匀，易于控制温度，故答案为：可以提供更高的加热温度，受热均匀，易于控制温度；
（2）根据仪器的结构特征可知，B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口出，故答案为：球形冷凝管；a；
（3）步骤②中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入，故答案为：防暴沸；
（4）FeCl3为氧化剂，铁元素的化合价降低发生还原反应得到还原产物为FeCl2；若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，空气中氧气可以将还原产物FeCl2氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应，故答案为：FeCl2；可行；空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应；
（5）氯化铁易水解，乙酸除做溶剂外，另一主要作用是抑制氯化铁水解；故答案为：抑制氯化铁水解；
（6）安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水洗涤粗品除去安息香，故答案为：a；
（7）由于安息香（C14H12O2）与二苯乙二酮（C14H10O2）的相对分子质量相差不大，因此二苯乙二酮的理论产量与安息香近似相等约为2.0g。则，故答案为：b。
【分析】在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5mL水及9.0g FeCl3·6H2O，加热至固体全部溶解，停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45-60min，反应结束后加入50mL水，煮沸后冷却，析出黄色固体，即为二苯乙二酮，过滤，用冷水洗涤固体3次，得到粗品，再用75%乙醇重结晶，干燥后得到产品1.6g，据此解答。
4．（2023高三上·哈尔滨月考）溴乙烷是一种重要的有机化工原料，其沸点为38.4℃，制备溴乙烷的一种方法是乙醇与氢溴酸反应。实际通常是用溴化钠与一定浓度的硫酸和乙醇反应。某课外小组欲在实验室制备溴乙烷的装置如图。
实验操作步骤如下：
①检查装置的气密性；
②在圆底烧瓶中加入95%乙醇、80%浓硫酸，然后加入研细的溴化钠粉末和几粒碎瓷片；
③小心加热，使其充分反应。
请回答下列问题：
（1）乙醇与氢溴酸反应的化学方程式是 。
（2）装置A的作用是 。
（3）步骤②中在圆底烧瓶中加入95%乙醇、80%浓硫酸，两种试剂加入的顺序是____(填写正确选项的字母)。
A．先加浓硫酸再加乙醇
B．先加乙醇再加浓硫酸
C．两者不分先后
（4）反应时若温度过高，观察到还有一种红棕色气体(Br2)产生，反应结束后，得到的粗产品呈棕黄色。为了除去粗产品中的杂质，可选择下列试剂中的____(填写正确选项的字母)。
A．碳酸钠溶液 B．乙醇 C．四氯化碳 D．Na2SO3溶液
（5）要进一步制得纯净的溴乙烷，可继续用蒸馏水洗涤，分液后，再加入无水CaCl2，过滤。然后进行的实验操作是____(填写正确选项的字母)。
A．分液 B．蒸馏 C．萃取
（6）为了检验溴乙烷中含有溴元素，通常采用的方法是 。
【答案】（1）
（2）导气，冷凝回流
（3）B
（4）A；D
（5）B
（6）加入氢氧化钠溶液，加热后，再加入硝酸酸化，再加硝酸银溶液，若有淡黄色沉淀生成，则含有溴元素
【知识点】溴乙烷的制取；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）溴乙烷的一种方法是乙醇与氢溴酸反应，乙醇与氢溴酸反应生成溴乙烷和水，反应的化学方程式为 ，故答案为： ；
（2）由图可知，装置A为球形冷凝管，其作用为导气，冷凝回流，故答案为：导气，冷凝回流；
（3）浓硫酸的密度大于乙醇，则两种试剂加入的顺序是先加乙醇再加浓硫酸，故答案为：B；
（4）碳酸钠与溴发生反应 3Br2+3Na2CO3=NaBrO3+5NaBr+3CO2，能除去溴，Na2SO3溶液能与溴发生氧化还原反应，也能除去溴，乙醇和四氯化碳均不与溴反应，则为了除去粗产品中的杂质，可选择碳酸钠溶液和亚硫酸钠溶液，故答案为：AD；
（5）用蒸馏水洗涤，分液后，再加入无水CaCl2，溴乙烷的沸点较低，可以采用蒸馏来分离，故答案为：B；
（6）溴乙烷为非电解质，溴乙烷不能与硝酸银溶液反应生成沉淀，检验溴乙烷中含有的溴元素，要将之转化为溴离子，加入氢氧化钠即可，溴离子和银离子反应生成淡黄色不溶于硝酸的沉淀溴化银沉淀，则具体检验步骤为：加入氢氧化钠溶液，加热后，再加入硝酸酸化，再加硝酸银溶液，若有淡黄色沉淀生成，则含有溴元素，故答案为：加入氢氧化钠溶液，加热后，再加入硝酸酸化，再加硝酸银溶液，若有淡黄色沉淀生成，则含有溴元素。
【分析】（1）乙醇与氢溴酸反应生成溴乙烷和水；
（2）装置A为球形冷凝管；
（3）浓硫酸的密度大于乙醇，应先加乙醇，后加80%浓硫酸；
（4）除杂至少要满足两个条件：①一般加入的试剂只能与杂质反应，不能与原物质反应；②反应后不能引入新的杂质；
（5）利用蒸馏可分离互溶且沸点不同的液体混合物；
（6）检验溴乙烷中含有溴元素，要将之转化为溴离子，根据溴离子可以和银离子反应生成淡黄色不溶于硝酸的沉淀来检验。
5．（2023高三上·大埔开学考）环己酮是重要化工原料，是制造尼龙的主要中间体，也是重要的工业溶剂，实验室利用如下反应原理和实验装置制备环己酮(夹持、加热装置略，C1、C2处有仪器未画出)：
环己醇、环己酮和饱和食盐水的部分物理性质见表(括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点)
物质 密度/(g/cm3) 沸点/℃ 部分性质
环己醇 0.90 161.1 (97.8) 能溶于水，具有还原性，易被氧化
环己酮 0.88 155.6 (95) 微溶于水，遇氧化剂易发生开环反应
饱和食盐水 1.33 108.0
实验步骤：
Ⅰ.实验中通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液分批滴加到盛有30mL环己醇的A中，加入第一批Na2Cr2O7溶液后，待反应物的橙红色消失后再加入第二批……依次进行下去，直至反应结束，控制反应在55~65℃进行。反应结束后，向反应液中加入适量的草酸。
Ⅱ.反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮粗品和水的混合物。
Ⅲ.进一步分离提纯得到精环已酮18.0g。
（1）实验装置图中C1处应放置的仪器名称为 。
（2）用蒸馏不能分离环己酮和水的原因是 。
（3）实验过程中Na2Cr2O7溶液分批加入的原因是 。
（4）步骤Ⅰ加入适量草酸为了将剩余的Na2Cr2O7完全反应，草酸与Na2Cr2O7的物质的量之比为 时反应恰好进行完全。
（5）环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：
a.蒸馏，收集151-156℃馏分，得到精品
b.过滤
c.在收集到的粗品中加NaCl固体至饱和，静置，分液
d.加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水。
上述操作的正确顺序是 (填序号)。上述操作c中，加入NaCl固体的作用是 。
（6）计算环己酮的产率 (保留整数)
【答案】（1）温度计
（2）环己酮和水形成具有固定组成的混合物一起蒸出
（3）避免氧化剂Na2Cr2O7溶液过量而加剧了环己酮的开环反应
（4）3：1
（5）cdba；降低环己酮在水中的溶解度，减少产物损失；增加水层密度，有利于分层
（6）68%
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）实验过程中，需要用温度计测量温度，则C1处应放置的仪器名称为温度计，故答案为：温度计；
（2）根据表中数据可知，环己酮和水混合形成沸点为95℃的固定组成的混合物，因此用蒸馏不能分离环己酮和水，故答案为：环己酮和水形成具有固定组成的混合物一起蒸出；
（3）由题意可知，环己酮遇氧化剂易发生开环反应，因此实验过程中Na2Cr2O7溶液分批加入，防止氧化剂Na2Cr2O7溶液过量而加剧了环己酮的开环反应，故答案为：避免氧化剂Na2Cr2O7溶液过量而加剧了环己酮的开环反应 ；
（4） Na2Cr2O7和草酸发生氧化还原反应，Na2Cr2O7和中的Cr由+6价降低为+3价，草酸中C由+3价升高为+4价，根据得失电子守恒可知，草酸与Na2Cr2O7的物质的量之比为3：1时反应恰好进行完全，故答案为：3：1 ；
（5）环己酮的提纯的操作为：先往液体中加入NaCl固体至饱和，降低环己酮的溶解度，增加水层的密度，静置后分液；分液后用无水硫酸镁除去有机物中少量的水分；过滤后蒸馏分离乙醚，得到纯净的环己酮，因此提纯步骤的正确顺序是cdba；加入NaCl固体的作用是增加水层的密度，降低环己酮的溶解，有利于分层，故答案为：cdba；降低环己酮在水中的溶解度，减少产物损失；增加水层密度，有利于分层；
（6）环己醇的质量为30mL×0.90g/mL=27g，理论上可得到环己酮的质量为，最终得到精环已酮18.0g，则环己酮的产率为，故答案为：68%。
【分析】 装置A中，55～65℃条件下，酸性Na2Cr2O7溶液将环己醇氧化为环己酮，反应完成后，加入适量水蒸馏，收集95～100℃馏分，得到主要含环己酮粗品和水的混合物；先往液体中加入NaCl固体至饱和，降低环己酮的溶解度，增加水层的密度，静置后分液；分液后水层用乙醚萃取进一步提取水层中环己酮并入有机层；之后用无水硫酸镁除去有机物中少量的水分，过滤后蒸馏分离乙醚，得到纯净的环己酮。
6．（2023高三上·河源）工业制备并提取一氯乙酸（）的母液中有、、等残留。实验室用多孔硫颗粒作催化剂，对母液进行深度氯化，使其中残留物转化为有广泛应用价值的三氯乙酸（）。
主要反应方程式：。制备装置如图所示。
回答下列问题：
（1）装置甲中用仪器X替换分液漏斗的好处是 。
（2）装置甲中制取离子方程式为 。
（3）装置丁中仪器Y的名称是 。
（4）制备三氯乙酸时，需要控制温度在140℃左右持续加热，则丁的加热方法是 （填“水浴加热”“油浴加热”或“酒精灯直接加热”）。
（5）制备三氯乙酸过程中不需要另加沸石，原因是
（6）可以用（）来衡量酸性的强弱，下表是部分酸的数据：
物质
（室温） 2.86 1.29 0.65 、
①从表中数据可知，酸性：，请从物质结构角度解释原因
②在溶液中加入足量的，反应的离子反应方程式为
【答案】（1）平衡压强，可以使浓盐酸顺利滴下
（2）
（3）球形冷凝管
（4）油浴加热
（5）多孔硫颗粒状态为固体，该物质可同时起催化剂和防止暴沸的作用
（6）Cl原子电负性大，使羧基的极性增强，羧基H原子更容易电离，物质分子中烃基中Cl原子数目越多，羧基H就越容易电离，其相应的氯代乙酸的酸性就越强，故三氯乙酸最容易电离出氢离子，其酸性最强；
【知识点】常用仪器及其使用；除杂；制备实验方案的设计；离子方程式的书写
【解析】【解答】（1）装置C最大的优点是漏斗和原地烧瓶内的压强始终保持相等便于液体顺利流下；
（2）高锰酸钾和浓盐酸反应得到氯化锰，氯化钾，氯气和水，写出离子方程式为 ；
（3）结合图示Y为球形冷凝管；
（4）温度高于140℃，选择油浴加热；
（5） 多孔硫颗粒作催化剂 已经多孔可以防止爆沸；
（6）①均含有一个羧基，与羧基连接基团含有氯原子的个数不同，氯原子的电负性很强，容易使羧基的极性增强，羟基中氢原子更易电离，氯原子的个数越多，羧基中的氢越易电离酸性越强；
② 显酸性，但是酸性介于亚硫酸和亚硫酸根之间，因此只能到亚硫酸氢根，反应的离子方程式为 ；
【分析】（1）根据此装置可以平衡上下气压便于液体流下；
（2）考虑高锰酸钾的氧化性和盐酸的还原性即可写出方程式；
（3）根据图示即可判断；
（4）根据温度控制范围即可判断；
（5）根据催化剂的多孔可以起到防爆沸的目的；
（6）根据氯原子的强的电负性，且个数越多对羧基的极性影响越大。
7．（2023·唐山模拟）阿司匹林是人类历史上第一种重要的人工合成药物，它与青霉素、安定并称为“医药史上三大经典药物”。其合成原理如下：
已知：
①副反应：
②水杨酸聚合物难溶于水，不溶于溶液。
③主要试剂和产品的物理常数如下：
名称 相对分子质量 密度/() 水溶性
水杨酸 138 1.44 微溶
醋酸酐 102 1.10 反应生成醋酸
乙酰水杨酸 180 1.35 微溶
实验室中合成少量阿司匹林的操作步骤如下：
①物质制备：向a中依次加入6.9 g水杨酸、10 mL乙酸酐、0.5 mL浓硫酸，在85℃~90℃条件下，加热5~10 min。
②产品结晶：冷却，加入一定量的冰水，抽滤，并用冰水洗涤沉淀2~3次，低温干燥，得阿司匹林粗产品。
③产品提纯：向阿司匹林粗品中缓慢加入饱和碳酸氢钠溶液，不断搅拌至无气泡产生。抽滤，洗涤沉淀，将洗涤液与滤液合并。合并液用浓盐酸酸化后冷却、可析出晶体，抽滤，冰水洗涤，低温干燥。得乙酰水杨酸晶体7.2 g。
（1）水杨酸分子中最多有 个原子共面，1 mol水杨酸分子中含有σ键 NA。
（2）装置中仪器b的名称是 ，制备过程的加热方式是 。
（3）步骤②和③中“抽滤”操作相对于普通过滤的优点是 。
（4）步骤③中饱和碳酸氢钠溶液的作用是 ，抽滤之后将洗涤液与滤液合并的目的是 。
（5）合并液与浓盐酸反应的化学方程式为 。
（6）阿司匹林的产率是 。
【答案】（1）16；16
（2）球形冷凝管；水浴加热
（3）加快过滤速度(或过滤效率高)
（4）使乙酰水杨酸生成易溶于水的乙酰水杨酸钠，与难溶聚合物分离；减小产品损失，提高阿司匹林的产率
（5）+HCl→+NaCl
（6）80%
【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）水杨酸的结构简式为，苯环为平面型结构，-COOH中碳氧双键为平面型结构，单键可以自由旋转，所以水杨酸分子中所有原子可能共平面，因此水杨酸分子中最多有16个原子共平面。单键为σ键，双键中含有1个σ键和1个π键，因此1mol水杨酸分子中含有σ键16mol。
（2）图示仪器b为球形冷凝管。制备过程中的反应温度为85~90℃，低于100℃，因此采用水浴加热。
（3）“抽滤”操作利用压强快速将难溶性固体与溶液进行分离，加快了过滤速率，提高了效率；同时所得固体较为干燥。
（4）步骤③中加入饱和NaHCO3溶液，与水杨酸反应生成易溶于水的钠盐，便于与难溶聚合物分离。抽滤后滤液中含有阿司匹林，洗涤液中也含有少量的阿司匹林，两溶液合并，可减少产品的损失，提高阿司匹林的产率。
（5）合并液中含有，加入稀盐酸后，-COONa与HCl反应生成-COOH和NaCl，该反应的化学方程式为： +HCl→+NaCl。
（6）由题干可知，阿司匹林的实际产量为7.2g。设6.9g水杨酸完全反应，可生成阿司匹林的理论产量为x，则可得，解得 x=9g。所以阿司匹林的产率为。
【分析】（1）结合水杨酸的分子结构进行分析。
（2）图示仪器b为球形冷凝管。反应温度低于100℃，采用水浴加热。
（3）“抽滤”操作的过滤速率快，效率高。
（4）饱和NaHCO3溶液可除去过量的水杨酸。洗涤液与滤液合并可减少产品的损失。
（5）根据强酸制弱酸的原理书写反应的化学方程式。
（6）根据公式进行计算。
8．（2023·虹口模拟）某同学查阅资料得知，无水三氯化铝能催化乙醇制备乙烯，为探究适宜的反应温度，设计如下反应装置：
检验装置气密性后，在圆底烧瓶中加入5g无水三氯化铝，加热至100℃，通过A加入10mL无水乙醇，观察并记录C中溶液褪色的时间。重复上述实验，分别观察并记录在110℃、120℃、130℃、140℃时C中溶液褪色的时间，实验结果如图所示。
完成下列填空：
（1）仪器B的名称是 ；该实验所采用的加热方式优点是 ，液体X可能是 (选填编号)。
a.水 b.酒精 c.油 d.乙酸
（2）根据实验结果，判断适宜的反应温度为 。
（3）在140℃进行实验，长时间反应未观察到C中溶液褪色，可能的原因是 。
（4）在120℃进行实验，若将B改为装有浓硫酸的洗气瓶，长时间反应未观察到C中溶液褪色，可能的原因是 。
（5）教材中用乙醇和浓硫酸在170℃时制备乙烯。和教材实验相比，用三氯化铝做催化剂制备乙烯的优点有 、 (列举两点)。
（6）品溶解后配成500mL溶液，量取25.00mL置于锥形瓶中，用浓度为0.1000mol·L-1的AgNO3标准溶液进行滴定，达到终点时消耗标准液15.30mL。
该样品中AlCl3的质量分数为 (保留3位有效数字)。
（7）某次测定结果误差为-2.1%，可能会造成此结果的原因是 (选填编号)。
a.称量样品时少量吸水潮解 b.配制AlCl3溶液时未洗涤烧杯
c.滴定管水洗后未用AgNO3标准溶液润洗 d.样品中含有少量Al(NO3)3杂质
【答案】（1）干燥管；受热均匀，便于控制温度；c
（2）125℃(或120~130℃)
（3）温度过高，AlCl3催化活性降低，无法催化乙醇制乙烯
（4）乙烯被浓硫酸吸收或乙烯与浓硫酸发生反应
（5）反应条件温和；副反应少
（6）0.973
（7）ab
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）仪器B的名称为干燥管。该实验采用水浴加热的方式，优点是受热均匀且便于控制温度。从题中可知，加热温度最高达到了140℃，水沸点为100℃，酒精加热易挥发且沸点为78℃，乙酸加热易挥发且沸点为118℃，因此液体X可能为油，故答案为：c。
（2）从图中可知，125℃（120-130℃）时，C中溶液褪色时间最短，反应速率最快，故适宜的反应温度为125℃(120-130℃)。
（3）在140℃时进行实验，长时间反应未观察到C中溶液褪色，可能的原因为温度过高，AlCl3催化活性降低，无法催化乙醇制乙烯。
（4）若将B改为装有浓硫酸的洗气瓶，浓硫酸具有强氧化性，能与乙烯反应，故C中溶液不褪色。
（5）教材中乙醇和浓硫酸在170℃时制备乙烯，用AlCl3做催化剂制备乙烯，反应温度约为125℃，相对而言反应条件温和，且浓硫酸与乙醇反应制乙烯的过程中有副反应发生，会生成二氧化硫等杂质，用AlCl3做催化剂制备乙烯，副反应少，无其他杂质生成。
（6）已知消耗AgNO3的物质的量为0.1mol×0.0153L=1.53×10-3mol，则参与反应的Cl-有1.53×10-3mol，1.4g工业无水氯化铝中含有Cl-3.06×10-2mol，AlCl3物质的量为1.02×10-2mol，样品中AlCl3的质量分数为
（7）a．称量样品时少量吸水潮解，则样品中AlCl3的量偏少，消耗的硝酸银偏少，测定结果偏低，a正确；
b．配制AlCl3溶液时未洗涤烧杯，使得部分AlCl3溶质损失，测定结果偏低，b正确；
c．滴定管水洗后未用硝酸银标准液润洗，则硝酸银浓度偏小，消耗的硝酸银偏多，测定结果偏高，c不正确；
d．样品中本来就有部分杂质，样品中的少量硝酸铝不与硝酸银反应，只有AlCl3与硝酸银反应，则得到的计算结果就是AlCl3实际的质量分数，含有的少量Al(NO3)3本就是杂质的一种，不影响测定结果，d不正确；
故答案为：ab。
【分析】（1）B装置为干燥管；
（2）褪色时间最短为125℃；
（3）温度过高导致催化剂活性降低；
（4）乙烯和浓硫酸反应导致未观察到溶液褪色；
（5）反应温度更低，副反应更少产物更纯净；
（6）样品吸水潮解，样品中AlCl3的量偏少；配制AlCl3溶液时未洗涤烧杯，使得部分AlCl3溶质损失。
9．（2023·嘉兴模拟）三氯乙醛()是无色油状液体，是制取农药的常用原料。某小组探究制备三氯乙醛的实验装置如图所示(夹持、加热装置均略去)。
已知：①制备原理：，(保持70℃左右)
②有关物质的性质：
相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 密度/
乙醇 46 -117 78.5 与水互溶 0.789
三氯乙醛 147.5 -57.5 97.8 溶于水、乙醇 1.51
请回答：
（1）仪器a的名称为 。若发现D中导管口处气泡速率过快，合理的解决方法是 。
（2）下列说法错误的是____。
A．本实验较合理的加热方式是水浴加热
B．多孔球泡可以增大反应物接触面积，提高反应速率
C．为证明D中产生HCl，需要在D和E之间增加装置(如图)
D．反应后的混合物可采用分液操作进一步分离、提纯三氯乙醛
（3）若撤去装置C会导致产率降低，原因是 。
（4）粗产品纯度的测定：称取5.00g粗产品溶于水配成100mL溶液，量取10.00mL于锥形瓶中，加入25.00mL碘标准溶液，再加入适量溶液。反应完全后加适量盐酸调节溶液的pH，立即用溶液滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点。重复上述操作3次，平均消耗溶液20.00mL。(测定原理：、、)
①选出正确的滴定操作并排序：检查是否漏水→蒸馏水洗涤标准溶液润洗滴定管→ →到达滴定终点，停止滴定，记录读数。
a.调整管中液面至“0”或“0”刻度以下，记录读数
b.调整管中液面，用胶头滴管滴加标准液恰好到“0”刻度
c.锥形瓶放于滴定管下，边滴边摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内颜色变化
d.装入标准液至“0”刻度以上2~3mL，固定好滴定管
e.锥形瓶放于滴定管下，边滴边摇动锥形瓶，眼睛注视滴定管内液面变化
f.如图操作，排出滴定管尖嘴部分的气泡
g.如图操作，排出滴定管尖嘴部分的气泡
②产品的纯度是 %(计算结果保留2位小数)
【答案】（1）冷凝管；降低盐酸滴下的速率
（2）C；D
（3）氯气和水反应生成的次氯酸使向左移动，降低产率
（4）d-f-a-c；67.85
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）仪器a的名称为冷凝管，若发现D中导管口处气泡速率过快说明生成氯气速率过快，所以合理的解决方法是降低盐酸滴下的速率，故答案为：冷凝管，降低盐酸滴下的速率；
（2）A. 温度需要保持一定所以实验较合理的加热方式是水浴加热，A正确；
B. 多孔球泡可以增大反应物接触面积，提高反应速率，B正确；
C. 在D和E之间增加装置(如图) 会吸收氯化氢，C不正确；
D. 反应后的混合物可采用蒸馏操作进一步分离、提纯三氯乙醛，D不正确；
故答案为：CD；
（3）若撤去装置C会导致产率降低，原因是氯气和水反应生成的次氯酸使向左移动，降低产率，故答案为：氯气和水反应生成的次氯酸使向左移动，降低产率；
（4）①在测定过程中，滴定操作顺序为：检查是否漏水 →蒸馏水洗涤 → 标准液润洗滴定管→装入Na2S2O3溶液至“0”刻度以上2~3mL，固定好滴定管→将滴定管尖向上弯曲，轻轻挤压玻璃珠使滴定管的尖嘴部分充满溶液至无气泡→调整管中液面至“0”或“0”刻度以下，记录读数→锥形瓶放于滴定管下，边摇边滴定，眼睛注视锥形瓶内颜色变化→到达滴定终点， 停止滴定，记录读数，故答案为：d-f-a-c；
②根据滴定原理和I原子守恒，有：；
根据I2 + 2S2O= 2I-+ S4O，可知I2~2S2O，则：与Na2S2O3溶液反应消耗I2的物质的量为=0.0002mol；故与HCOO-反应消耗的I2的物质的量为：-0.0002mol=0.0023mol；根据CCl3CHO +OH- → CHCl3 + HCOO- HCOO－+ I2 =H+ + 2I- + CO2↑，可得关系式：CCl3CHO～HCOO-～I2，则CCl3CHO的物质的量为=0.0023mol，故产品的纯度=；
【分析】装置A中浓盐酸和高锰酸钾反应生成氯气，浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl杂质，通过装置B中饱和食盐水除去HCl杂质，再用装置C中浓硫酸干燥氯气，干燥后的氯气通入D中反应制备CCl3CHO，E装置盛放氢氧化钠溶液，吸收尾气中氯气、HCl，防止污染空气。
10．（2023·蚌埠模拟）实验室制取溴苯的装置如图所示。向二颈烧瓶中先滴入0.5 mL Br2，静置，经片刻诱导期后反应开始。再缓慢滴加其余的Br2， 维持体系微沸至Br2加完，70~ 80℃水浴15min。(诱导期：催化反应中形成过渡态且总反应速率为0的时期)反应结束后产品处理：
有关数据如下：
物质 苯 溴 溴苯
密度(g· cm-3) 0.88 3.12 1.50
沸点/℃ 80 59 156
在水中的溶解性 不溶 微溶 不溶
回答下列问题：
（1）仪器a的名称是 。
（2）溴苯的制备需在无水条件下进行，原因是 。
（3）A装置盛装 ( 填试剂)用于检验诱导期已过，反应开始。
（4）当出现 ( 填现象)时，证明反应已结束。
（5）产品后处理阶段，有机层I用10% NaOH溶液洗涤其离子反应方程式为 ，有机层Ⅱ水洗的目的是 。
（6）有机层Ⅲ经干燥后分离出纯净溴苯的操作名称是 。
【答案】（1）球形冷凝管
（2）催化剂FeBr3 遇水发生水解，失去催化活性
（3）AgNO3溶液
（4）体系中不再有红棕色的溴蒸气
（5）Br2 +2OH-=Br- + BrO- + H2O或Br2 + 6OH- =5Br-+ BiO+3H2O；除去Na+、Br-、BrO-等无机离子
（6）蒸馏
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）由图可知仪器a的名称是球形冷凝管；
（2）该反应中需要催化剂溴化铁，而溴化铁容易水解，故答案为：催化剂FeBr3遇水发生水解，失去催化活性；
（3）苯和溴反应生成溴苯和溴化氢，其中溴化氢可以和硝酸银反应生成溴化银淡黄色沉淀，故A装置盛装AgNO3溶液；
（4）溴容易挥发，溴蒸汽为红棕色，当诱导期结束后溴蒸汽就消耗完了，则红棕色消失，故答案为：体系中不再有红棕色的溴蒸气；
（5）单质溴容易溶解在有机溶剂中，单质溴可以和氢氧化钠反应生成溴化钠和次溴酸钠，或者生成溴化钠和溴酸钠，故离子方程式为：Br2 +2OH-=Br- + BrO- + H2O或Br2 + 6OH- =5Br-+ BiO+3H2O；溶液中的离子容易溶解在水中，故有机层Ⅱ水洗的目的是除去Na+、Br-、BrO-等无机离子；
（6）有机层Ⅲ的主要成分是苯和溴苯的混合物，两者沸点不同，故分离两者的操作方法为：蒸馏。
【分析】（1）依据仪器构造确定名称；
（2）依据催化剂溴化铁容易水解分析；
（3）依据溴离子的检验选择试剂；
（4）利用溴容易挥发，溴蒸汽为红棕色分析；
（5）单质溴和氢氧化钠反应生成溴化钠、次溴酸钠和水；依据相似相溶原理分析；
（6）互溶但是沸点相差较大的液体分离用蒸馏法。
11．（2023·郑州模拟）阿司匹林(乙酰水杨酸)是世界上应用最广泛的解热、镇痛药。乙酰水杨酸在128℃~135℃受热易分解。以水杨酸与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，反应原理如下：
制备流程、实验装置及有关数据如下：
物质 相对分子质量 熔点或沸点(℃) 水
水杨酸 138 158(熔点) 微溶
醋酸酐 102 139. 4(沸点) 反应
乙酰水杨酸 180 135(熔点) 微溶
（1）装置中仪器b的名称是 。合成阿司匹林时，最合适的加热方法是 。
（2）本实验中副产物的结构简式为 (只写一种)。
（3）装置中仪器a起到冷凝回流的作用，目的是 。
（4）将粗产品转至250 mL圆底烧瓶中，安装好回流装置，向烧瓶内加入100 mL乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流、溶解。趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥后得乙酰水杨酸1.8g。
①烧瓶内加入乙酸乙酯的作用是 ，加热回流时间不宜过长，原因是 。
②“趁热过滤”的原因是 。
③乙酰水杨酸的产率为 。
【答案】（1）三颈烧瓶(三口烧瓶)；水浴加热
（2）或其它正确产物
（3）提高原料的利用率
（4）做溶剂；避免乙酰水杨酸分解；防止乙酰水杨酸冷却结晶；86.25%
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）如图所示，装置中仪器b的名称是三颈烧瓶(三口烧瓶)；合成阿司匹林时，温度为85℃~90℃，最合适的加热方法是水浴加热；故答案为：三颈烧瓶(三口烧瓶)；水浴。
（2）阿司匹林由水杨酸和乙酸酐合成，可能的副产物为；故答案为：或其它正确产物。
（3）装置中仪器a为冷凝管，起到冷凝回流的作用，目的是提高原料的利用率；故答案为：提高原料的利用率。
（4）①反应时入乙酸乙酯为溶剂；为了避免乙酰水杨酸分解，加热回流时间不宜过长；故答案为：做溶剂；避免乙酰水杨酸分解。
②为了防止乙酰水杨酸冷却结晶，需要“趁热过滤”；故答案为：防止乙酰水杨酸冷却结晶。
③加入水杨酸质量为1.6g，乙酸酐质量为2.4g；，所以水杨酸物质的量少，应依次为标准计算；所以乙酰水杨酸的理论产量为；所以产率为；故答案为：86.25%。
【分析】（1）依据仪器构造确定名称；依据反应条件确定控温方式；
（2）依据官能团和反应条件分析，可能发生酯化反应；
（3）依据冷凝回流的信息判断；
（4）①依据溶解性和题目的信息分析；
②依据表中的熔点和沸点判断；
③依据反应方程式计算。
12．（2023·杨浦模拟）环己烯()是重要的化工原料，实验室环己醇()可在催化下制备环己烯。
I.环己烯的制备
如图所示，将环己醇加入试管中，再加入固体，缓慢加热，在试管内收集到环己烯粗品。
密度 熔点(℃) 沸点(℃) 溶解性
环己醇 0.96 25 161 能溶于水
环己烯 0.81 83 难溶于水
（1）浓硫酸也可作该反应的催化剂，但此实验中，选用，而不用选浓硫酸的可能原因是 (写2点)。
（2）实验时水浴温度应高于 ℃，原因是 。
（3）环己烯粗品中含少量环己醇和等物质。产生的原因是 (用化学方程式表示)。加入饱和食盐水除去，经振荡、静置、分层后，产品在 层(填“上”或“下”)，再蒸馏得到纯环己烯。
（4）II.环己烯含量测定
向环己烯样品中加入，充分反应后，剩余的与足量溶液反应，用标准溶液滴定，终点时消耗。 (已知：)
滴定所用指示剂为 ，滴定终点现象为 。
（5）样品中环己烯的质量分数为 (用字母表示)。标准溶液部分被氧化，会导致测定结果 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
【答案】（1）FeCl3 6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念；浓硫酸易使原料碳化并生成SO2
（2）83；环己烯的沸点是83℃
（3） Fe（OH）3+3HCl；上
（4）淀粉溶液；当加入最后半滴标准溶液时，溶液蓝色褪去，且半分钟不恢复原色
（5）；偏小
【知识点】乙醇的化学性质；探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3 6H2O而不用浓硫酸，因为浓硫酸具有强脱水性，能使有机物脱水炭化，该过程中放出大量的热，又可以使生成的炭与浓硫酸发生反应并产生SO2，FeCl3 6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念。故答案为：FeCl3 6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念；浓硫酸易使原料碳化并生成SO2
（2）环己烯沸点为83℃，反应过程中，环己烯要蒸出，进入C装置收集，故答案为：83；环己烯的沸点是83℃；
（3）FeCl3加热促进水解产生HCl，环己烯密度比水小，在上层，故答案为： Fe（OH）3+3HCl；上；
（4）根据反应原理可知，可用淀粉溶液作指示剂，当12被Na2S2O3消耗完时，达到滴定终点，现象是蓝色变为无色，且半分钟内不恢复时达到终点。故答案为：淀粉溶液；当加入最后半滴标准溶液时，溶液蓝色褪去，且半分钟不恢复原色；
（5）由Br2+2KI=I2+KBr，可知，n（I2）=，则和环己烯反应的Br2为（b-）mol，根据反应关系式~Br2，环己烯质量为82（b-）g，环己烯的质量分数为， 当 Na2S2O3部分被氧化时，所用Na2S2O3溶液的体积偏大测得环己烯质量分数偏小。故答案为：；偏小。
【分析】环己烯的沸点为83℃，水浴温度要高于83℃，使其蒸出，要得到液态环己烯，导管B除有导气外还有冷凝作用，便于环己烯冷凝，C中冰水浴的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化；环己烯粗品中含少量环己醇和HCl等物质，加入饱和食盐水除去，经振荡、静置、分层后，环己烯密度比水小，所以产品在上层，再蒸馏得到较纯的环己烯，用氧化还原滴定法测定产品纯度。
13．（2023·河南模拟）酚酞(H2A)难溶于水，易溶于酒精，是一种有机弱酸，是常用的酸碱指示剂和分析试剂。实验室制备酚酞可采用如下步骤(装置如图所示，部分仪器略去)：
I.将邻苯二甲酸酐(C8H4O3)与苯酚(C6H5OH)在b中混合，在剧烈搅拌下，缓慢滴加约2mL浓硫酸，加热至150℃进行反应，待b内固体反应物全部熔融为澄清的液态混合物后，停止加热。
II.装置冷却后，量取40mL稀硫酸，在揽拌下加入b中，从溶液中析出粗品酚酞后，抽滤混合物。
III.将粗品酚酞置于烧杯中，加适量水溶解，在不断搅拌下滴加饱和碳酸钠溶液。
IV.继续加入足量碳酸钠溶液，并加入适量水，搅拌。
V.抽滤烧杯中的混合物，洗涤滤渣，合并洗涤液，得到酚酞盐(A2-)溶液。
VI.将溶液转移至大烧杯中，在搅拌下滴加浓盐酸，直到红色褪去，出现白色浑浊，抽滤，滤渣为不溶的杂质。
VII.将滤液转移至大烧杯中，在搅拌下继续滴加浓盐酸，最终析出白色晶体，抽滤、洗涤得纯净的酚酞。
请回答下列问题：
（1）装置图中，仪器a、b的名称分别是 、 。
（2）水槽c中盛放的物质是____(填字母)。
A．水 B．植物油 C．无水乙醇
（3）步骤I中反应时间不宜过长，原因是 。
（4）步骤III中使用的饱和碳酸钠溶液不能换成饱和碳酸氢钠溶液，原因是 。
（5）步骤IV的作用是 。
（6）步骤V中的洗涤剂应选用 。
（7）步骤VII中滴加浓盐酸直到 ，最终析出白色晶体。
【答案】（1）球形冷凝管；三颈烧瓶
（2）B
（3）苯酚易被氧化，浓硫酸将有机物氧化
（4）碳酸氢钠碱性弱，不能将酚酞转化成易溶于水的盐
（5）使酚酞全部转化为可溶性盐溶解在水中
（6）饱和碳酸钠溶液
（7）没有气泡产生
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）由实验装置图可知，仪器a、b分别为球形冷凝管、三颈烧瓶，故答案为：球形冷凝管；三颈烧瓶；
（2）由邻苯二甲酸酐在浓硫酸作用下与苯酚反应制备酚酞的反应温度为150℃，该反应的加热方式为油浴加热，则水槽c中盛放的物质是植物油，故答案为：B；
（3）苯酚具有强还原性，而浓硫酸具有氧化性，若步骤I中反应时间过长，浓硫酸会将苯酚氧化，不利于苯酚的制备，所以步骤I中反应时间不宜过长，故答案为：苯酚易被氧化，浓硫酸将有机物氧化；
（4）由题意可知，步骤III中使用的饱和碳酸钠溶液的目的是将苯酚将酚酞转化成易溶于水的盐，若换成饱和碳酸氢钠溶液，碳酸氢钠溶液的碱性较弱，不能将将酚酞转化成易溶于水的盐，所以步骤III中使用的饱和碳酸钠溶液不能换成饱和碳酸氢钠溶液，故答案为：碳酸氢钠碱性弱，不能将酚酞转化成易溶于水的盐；
（5）由题意可知，步骤IV的作用是加入过量碳酸钠溶液使酚酞全部转化为可溶性盐溶解在水中，故答案为：使酚酞全部转化为可溶性盐溶解在水中；
（6）由步骤V抽滤、洗涤后合并洗涤液可知，洗涤液为饱和碳酸钠溶液，目的是将滤渣中为溶解的酚酞转化成易溶于水的盐，故答案为：饱和碳酸钠溶液；
（7）由题意可知，步骤VII中滴加浓盐酸的目的是将可溶的酚酞盐转化为不溶于水的酚酞，中和过量的碳酸钠溶液使溶液呈酸性，降低酚酞的溶解度，便于酚酞析出，所以正确的操作为滴加浓盐酸直到没有气泡产生，最终析出白色晶体，故答案为：没有气泡产生。
【分析】（1）根据仪器构造可知，仪器a为球形冷凝管，仪器b为三颈烧瓶；
（2）反应温度为150℃，采取油浴加热的方式；
（3）苯酚易被氧化；
（4）碳酸氢钠碱性弱，不能将酚酞转化成易溶于水的盐；
（5）步骤IV加入过量碳酸钠溶液使酚酞全部转化为可溶性盐溶解在水中；
（6）洗涤液应为饱和碳酸钠溶液，将滤渣中为溶解的酚酞转化成易溶于水的盐；
（7）步骤VII中滴加浓盐酸将可溶的酚酞盐转化为不溶于水的酚酞。
14．（2023·河南模拟）己二酸[HOOC(CH2)4COOH]是一种十分重要的二元羧酸，主要用在合成尼龙-66、PBAT可降解塑料等生产领域。某实验室采用在碱性条件下，用高锰酸钾氧化环己醇制备己二酸，反应原理为：
已知：环己醇相对分子质量为100，熔点为24℃，沸点为161 ℃，密度为0.95 g/mL；己二酸相对分子质量为146，微溶于水，且温度越低溶解度越小。
实验步骤如下：
i.向三颈瓶中加入3. 5 g碳酸钠和50 mL温水，在搅拌下加入10 g高锰酸钾。
ii.待高锰酸钾溶解后，用滴管慢慢加入2.6 mL环己醇，维持反应温度在43 47℃之间。
iii.环己醇滴加完毕，待反应完成，使二氧化锰沉淀凝结，然后加适量固体亚硫酸氢钠除去过量的高锰酸钾。
iv.趁热抽滤，滤渣用热水洗涤三次，合并滤液与洗涤液，用浓盐酸调pH至1 2。
v.将滤液加热浓缩至20 mL左右，冷却，结晶，抽滤，洗涤，干燥，称重(得到产品1.5 g)，计算产率。
请回答下列问题：
（1）仪器a的名称为 ，使用时要从 (填“上口 ”或“下口 ”)通入冷水。
（2）本实验中高锰酸钾也可用浓硝酸代替，但用浓硝酸代替的缺点是 。
（3）改进后的装置中，滴液漏斗b细支管的作用是 。
使用改进后的装置，考查了步骤ii中滴加速度分别为6、18、25 s 滴-1共3种情况下的反应状况、滤渣和滤液及产品性状。见下表所示。
滴加时间 /min 滴加速度 /(s 滴-1) 反应过程监控 滤渣 滤液 产品性状
20 6 7 min，T=100℃，发生冲料；20 min滴加完，反应完成 黑色，偏褐色，量大 澄清透明， 偏黄绿色 量少，乳白 色，稍黄
60 18 Tmax =74℃环己醇滴加完T =44℃ ，60 min反应完成 黑色固体 无色，澄清， 透明 无色晶体
90 25 13min，温度没有变化；23min，T=40℃；Tmax=53℃；环己醇滴加完，T=41℃反应不完全，水浴加热20min，反应完成 黑色固体 无色，澄清， 透明 无色片状晶体，晶型很漂亮
（4）步骤iii中除去多余高锰酸钾的原因是 。
（5）步骤v由为了除去可能的杂质和减少产品损失，可用 洗涤晶体。
（6）本实验中己二酸的产率为 % (保留两位有效数字)。
【答案】（1）球形冷凝管；下口
（2）硝酸和C6H11OH反应过程中会产生NO2，污染空气
（3）平衡气压，使环己醇能够顺利流下
（4）避免在酸化处理时，高锰酸钾和浓盐酸反应生成有毒的氯气
（5）冷水
（6）42
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）仪器a的名称为球形冷凝管，使用时要从下口通入冷水。
（2）本实验中高锰酸钾也可用浓硝酸代替，但用浓硝酸代替的缺点是浓硝酸和C6H11OH反应过程中会产生NO2，污染空气；
（3）改进后的装置中，滴液漏斗b细支管的作用是平衡气压，使环己醇能够顺利流下；
（4）该实验酸化过程中使用浓盐酸，除去多余的高锰酸钾的原因是：避免在酸化处理时，高锰酸钾和浓盐酸反应生成有毒的氯气；
（5）己二酸相对分子质量为146，微溶于水，且温度越低溶解度越小，故步骤v中洗涤己二酸晶体时应用冷水洗涤，减小己二酸的溶解度，提高产率；
（6）实验过程中加入2.6 mL环己醇，环己醇相对分子质量为100，密度为0.95 g/mL，则n(环己醇)= =0.0247mol，由方程式可知，理论上能够生成0.0247mol己二酸，则本实验中己二酸的产率为 =42%。
【分析】（1）根据仪器构造可知，仪器a为球形冷凝管；为了冷凝效果更佳，冷凝水应从下口进上口出；
（2）浓硝酸的还原产物为二氧化氮，会污染环境；
（3）滴液漏斗b细支管可平衡气压，使环己醇能够顺利流下；
（4）高锰酸钾能与浓盐酸发生氧化还原反应生成氯气；
（5）己二酸微溶于水，且温度越低溶解度越小；
（6）根据计算。
15．（2023·濮阳模拟）碳酸乙烯酯( EC)是一种性能优良的溶剂和精细化工中间体，是有机化工潜在的基础原料。EC的熔点为36℃，沸点为243℃，相对密度为1.4259g·cm-3。某课外小组拟用下图装置在100 ~120℃下以NY -2作催化剂，环氧乙烷( EO)和CO2为原料合成EC。
其反应原理为主反应：
副反应：
回答下列问题：
（1）用固体NY-2配制500g 4.8%的NY-2水溶液未用到下列仪器中的 (填仪器名称)。
（2）控制装置D中反应温度的方法是 (填“水浴加热”或“油浴加热”)。
（3）用装置A制备CO2时，应先打开K1和K2，然后 。
（4）将装置C中的EO导入三颈烧瓶中的操作是 ，继续通入 CO2，用搅拌器搅拌，使反应物充分混合。
（5）CO2在水中的溶解度较小，但随着反应进行，从三颈烧瓶中逸出的CO2减少，其可能原因是 。
（6）温度超过120℃后， EO的转化率增大，而EC的产率却减小，其可能原因是 。
（7）计算结果表明，EO的转化率为91.5% ，EC的选择性为82% (EC的选择性=生成EC的物质的量/转化的EO的物质的量) ，若实验加入22 g EO，则得到 g EC(结果保留两位有效数字)。
【答案】（1）容量瓶
（2）油浴加热
（3）打开分液漏斗的活塞，加入稀盐酸直至浸没大理石，关闭活塞(合理即可)
（4）打开K3并关闭K2
（5）生成的EC对CO2有溶解作用(合理即可)
（6）温度超过120℃后副反应加快，导致EC的选择性降低(合理即可)
（7）33
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）用固体NY-2配制500g 4.8%的NY-2水溶液需要用到托盘天平、烧杯、量筒、滴定管；不需要用到容量瓶；故答案为：容量瓶；
（2）拟用下图装置在100 ~120℃下以NY -2作催化剂，环氧乙烷( EO)和CO2为原料合成EC，故控制装置D中反应温度的方法是油浴加热；
（3）用装置A制备CO2时，应先打开K1和K2，然后打开分液漏斗的活塞，加入稀盐酸直至浸没大理石，关闭活塞；
（4）将装置C中的EO导入三颈烧瓶中的操作是打开K3并关闭K2，继续通入 CO2，用搅拌器搅拌，使反应物充分混合；
（5）CO2在水中的溶解度较小，但随着反应进行，生成的EC对CO2有溶解作用，故从三颈烧瓶中逸出的CO2减少；
（6）温度超过120℃后， EO的转化率增大，而EC的产率却减小，其可能原因是温度超过120℃后副反应加快，导致EC的选择性降低；
（7）若实验加入22 g EO，转化的EO的物质的量为，设得到x g EC，则有=82%，解得x=33g。
【分析】装置A中稀盐酸和大理石反应生成二氧化碳，稀盐酸易挥发，制备的二氧化碳中含有HCl杂质，用饱和碳酸氢钠溶液除去HCl， 二氧化碳和EO在装置C中混合，打开K3并关闭K2，EO被压入三颈烧瓶中，在NY-2的催化作用下反应生成EC。
16．（2023·呼和浩特模拟）过氧乙酸(CH3COOOH)在卫生医疗、食品消毒及漂白剂领域等有广泛应用。实验室利用醋酸(CH3COOH)与双氧水(H2O2)共热，在难溶固体酸的催化下制备过氧乙酸(CH3COOOH)。同时利用乙酸丁酯与水形成共沸物(沸点90.7℃)及时分离出水，以提高产率。实验装置如图所示，请回答下列问题：
已知：i.过氧乙酸为无色液体，易溶于水；极不稳定，遇高热会引起爆炸；氧化性与高锰酸钾相当。
ii.相关物质性质
相关物质 CH3COOH CH3COOOH 乙酸丁酯
沸点(℃) 118 105 126
实验步骤：
①向油水分离器中加入适量蒸馏水液面低于分水器支管口；
②仪器2中加入冰醋酸、固体酸催化剂和适量乙酸丁酯，仪器6中通冷却水，开通仪器1和8，缓慢关闭仪器7处放空阀，温度维持为55℃；
③待真空度达到反应要求时，打开仪器3的活塞，缓慢逐滴滴入浓度为35%的双氧水；
④当油水分离器中水层液面升高到支管口时，经过操作a后，打开活塞逐滴放出适量水……；
⑤待反应结束，冷却后放出油水分离器中下层水，将上层液体从油水分离器上口倒入仪器2，分离仪器2中的混合物，初步得到粗产品。
（1）仪器2的名称是 ，仪器2中制备过氧乙酸(CH3COOOH)的化学反应方程式为 ；
（2）实验中反应温度控制在55℃，且缓慢逐滴滴入浓度为35%的双氧水，以上操作的原因是 ；
（3）步骤④的“操作a”指 ；定期从油水分离器放出水的原因是 ；
（4）待观察到 (填现象)时，说明反应已经结束；
（5）反应结束，分离仪器2中的混合物初步得到粗产品的方法是 ；
（6）粗产品中过氧乙酸(CH3COOOH)含量的测定：取一定体积的样品VmL，分成2等份。其中一份用过量KI溶液与过氧化物作用，以0.10mol·L-1的硫代硫酸钠溶液滴定碘(I2+2=2I-+)消耗量为V1mL；另一份用0.02mol·L-1的酸性高锰酸钾溶液滴定，消耗量为V2mL。则样品中的过氧乙酸的浓度为 mol·L-1。
【答案】（1）三颈烧瓶；CH3COOH+H2O2CH3COOOH+H2O
（2）防止温度过高CH3COOOH燦炸分解，减少H2O2热分解损失，缓慢滴加可以提高H2O2的利用率
（3）打开放空阀；防止油水分离器中的水回到仪器2中，使过氧乙酸溶解影响产率
（4）仪器5油水分离器液面高度保持不变
（5）过滤
（6）
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）根据仪器构造可知，仪器2的名称是三颈烧瓶，仪器2中乙酸和双氧水在固体催化剂加热的条件下反应制备过氧乙酸(CH3COOOH)的化学反应方程式为CH3COOH+H2O2CH3COOOH+H2O；
（2）为防止温度过高CH3COOOH燦炸分解，减少H2O2热分解损失，缓慢滴加可以提高H2O2的利用率，故实验中反应温度控制在55℃，且缓慢逐滴滴入浓度为35%的双氧水；
（3）④当油水分离器中水层液面升高到支管口时，经过打开放空阀后，打开活塞逐滴放出适量水；
定期从油水分离器放出水的原因是防止油水分离器中的水回到仪器2中，使过氧乙酸溶解影响产率；
（4）根据产生的水的量不变可判断反应达平衡，待观察到仪器5油水分离器液面高度保持不变时，说明反应已经结束；
（5）反应结束，分离仪器2中的混合物初步得到粗产品是分离去掉难溶固体酸，方法是过滤；
（6）根据I2+2=2I-+，由得失电子守恒、元素守恒可知：
，
双氧水与高锰酸钾反应，由得失电子守恒可知：
，
则样品中含有n(CH3COOOH)=(0.05V1-0.05V2)mol，由公式c=可得，样品中的过氧乙酸的浓度为=；故答案为：。
【分析】（1）依据仪器构造确定名称；根据反应物和生成物的化学式，利用原子守恒分析；
（2）依据反应物和试剂的性质分析；
（3）利用化学平衡移动原理分析；
（4）利用“变者不变即平衡”；
（5）过滤用于分离难溶性固体与可溶性液体混合物；
（6）根据得失电子守恒、元素守恒计算。
17．（2023·泸州模拟）2-萘乙醚是香皂和化妆品等的香料添加剂。实验室用化学纯的2-萘酚、乙醇，分析纯的无水三氯化铁等反应制取。实验装置如图(夹持和加热装置略去)，反应原理和有关数据如下：
物质 相对分子质量 密度/(g·cm-3) 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
2-萘酚 144 1.22 121.6 285.5 不溶于冷水，溶于热水、乙醇等，能在NaOH溶液中溶解
乙醇 46 0.79 -114.1 78.5 与水任意比互溶
2-萘乙醚 172 1.06 35 282 不溶于水，溶于乙醇、乙醚等
实验步骤：
①在50mL三颈烧瓶中，加入3.6g2-蔡酚，1.2g氯化铁，6mL乙醇和沸石，微沸3h．稍微冷却，取下分水器和冷凝管，蒸出剩余的大部分乙醇。
②用冰水冷却三颈烧瓶析出固体，减压抽滤分离，冰水洗涤固体。再将漏斗上的固体转移至研钵中，加5mL冰水研磨后，减压抽滤，冰水洗涤。
回答下列问题：
（1）上述制备2-萘乙醚的反应类型与下列反应相同的是____(填标号)。
A．甲烷燃烧 B．乙烯水化法制乙醇 C．制备乙酸乙酯
（2）回流装置中分水器上方仪器的作用是 ；步骤①使用分水器不断分离除去水，本实验应先在分水器中加入适量苯，让蒸出的有机物能流回反应瓶，这些措施都是为了使用分水器进行回流制备，回流物应满足的条件是 。
（3）步骤②中，进行两次“抽滤，洗涤”的作用是 ，洗涤固体用冰水的目的是 。
（4）结合题给信息，猜测2-萘酚具有 (填酸、碱或中)性，依据是 。
（5）实验结束后测得从分水器中流出的水为0.35mL，则2-萘乙醚的产率为 %(保留两位有效数字，忽略②步洗涤的损失)。
【答案】（1）C
（2）冷凝回流；回流物不溶于水，且密度比水小
（3）除去产品中的FeCl3、乙醇等溶于水的杂质；减少产品在水(或乙醇稀溶液)中的溶解损失(或降低产品的溶解度)
（4）酸；2-蔡酚不溶于冷水，能在NaOH溶液中溶解
（5）78
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）2-萘酚中的羟基氢被乙基取代得到2-萘乙醚，该过程为取代反应；甲烷燃烧为氧化反应，乙烯水化制乙醇为加成反应，制备乙酸乙酯为取代反应；所以故答案为：C。
（2）上方的仪器为球形冷凝管，冷凝回流防止原料挥发损失；回流物的目的在水的上层从而被回流，那么它该不溶于水且密度比水小。
（3）反应体系中含有无机盐和乙醇等，抽滤、洗涤的目的除去产品中的FeCl3、乙醇等溶于水的杂质；冰水温度低，洗涤固体用冰水是为了降低产品在乙醇稀溶液中的溶解性。
（4）2-萘酚不溶于冷水，可溶于NaOH溶液，则2-萘酚呈酸性。
（5）计算得：n(乙醇)= 、n(2-萘酚)=0.025mol= n理论(2-萘乙醚)，乙醇过量，n实际(H2O)= n实际(2-萘乙醚)= ，则2-萘醚的产率为= 。
【分析】（1）上述制备2-萘乙醚的反应类型为取代反应；
（2）根据仪器构造可知，分水器上方仪器为球形冷凝管，其作用为冷凝回流，回流物不溶于水，且密度比水小，从而分离除去水；
（3）“抽滤，洗涤”可除去产品中的FeCl3、乙醇等溶于水的杂质；用冰水洗涤可减少产品在水(或乙醇稀溶液)中的溶解损失(或降低产品的溶解度）；
（4）2-蔡酚不溶于冷水，能在NaOH溶液中溶解，说明其具有酸性；
（5）根据计算。
18．（2023·宝鸡模拟）乙二胺四乙酸(简称EDTA，结构简式为，白色粉末，微溶于冷水)是一种能与Ca2+、Mg2+等结合的螯合剂，可用其测定地下水的硬度。某实验室用氯乙酸(ClCH2COOH)、乙二胺(H2NCH2CH2NH2)、NaOH为原料制备EDTA步骤如下：
步骤1：称取94.5g氯乙酸于1000mL的仪器A中(如图1)，慢慢加入50%NaHCO3溶液，至不再产生无色气泡。
步骤2：加入15.6g乙二胺，摇匀后放置片刻，加入2.0mol·L-1NaOH溶液90mL，加水至总体积为600mL左右，温度计控温50℃加热2h。
步骤3：冷却液体后倒入烧杯中，加入活性炭脱色，搅拌、静置、过滤。用盐酸调节滤液至pH=1.2，有白色沉淀生成。
步骤4：将该沉淀置于图2装置的布氏漏斗中抽滤，干燥，制得EDTA。
回答下列问题：
（1）“步骤1”中制备氯乙酸钠反应的化学方程式 。
（2）制备EDTA所使用的装置(加热及夹持仪器省略)如图1所示，仪器A的名称为 ，仪器Q的进水口是 (填“a”或“b”)，滴液漏斗中具支管的作用为 。
（3）4ClCH2COONa+H2NCH2CH2NH2 +4HCl是“步骤2”中的发生反应，该步骤中使用NaOH的作用为 ，对A采用的加热方式 (选填“酒精灯”“热水浴”或“油浴”)加热。配制该NaOH溶液需要称量NaOH固体的质量为 g。
（4）“步骤3”中混合液的pH可用精密pH试纸测量，简述其测定溶液pH的方法 。使用活性炭脱色时一般加入活性炭的量为粗产品质量的1%~5%，加入量过多造成的影响是 。
（5）与普通过滤比较，“步骤4”中用图2抽滤分离EDTA的优点是 。
【答案】（1）ClCH2COOH+NaHCO3= ClCH2COONa+CO2↑+H2O
（2）三颈烧瓶；a；平衡压强，使得乙二胺和NaOH溶液顺利流下
（3）中和生成的HCl，促使反应正向进行；热水浴；8.0
（4）取一片精密pH试纸放到干燥的表面皿上，用洁净玻璃棒蘸取待测溶液滴在试纸中部，待试纸变色后与标准比色卡比较；加入活性炭量过多会吸附部分产品造成损耗
（5）加快过滤速度，过滤得到的固体易于干燥或减小固体溶解损耗
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）氯乙酸与50%NaHCO3溶液反应生成ClCH2COONa、二氧化碳、水，反应方程式为ClCH2COOH+NaHCO3= ClCH2COONa+CO2↑+H2O；
（2）根据装置图，仪器A的名称为三颈烧瓶，仪器Q是冷凝管，冷凝水“低进高出”，进水口是a，滴液漏斗中具支管连接分液漏斗上口和三颈烧瓶，作用为平衡压强，使得乙二胺和NaOH溶液顺利流下。
（3）4ClCH2COONa+H2NCH2CH2NH2 +4HCl是“步骤2”中的发生反应，该步骤中使用NaOH中和生成的HCl，促使反应正向进行；A装置控温50℃加热2h，为便于控制温度，对A采用的加热方式热水浴加热。配置2.0mol·L-1NaOH溶液90mL，选用100mL容量瓶，配制该NaOH溶液需要称量NaOH固体的质量为2mol/L×0.1L×40g/mol=8.0g。
（4）测定溶液pH的方法是：取一片精密pH试纸放到干燥的表面皿上，用洁净玻璃棒蘸取待测溶液滴在试纸中部，待试纸变色后与标准比色卡比较。活性炭具有吸附性，加入量过多造成的影响是吸附部分产品造成损耗。
（5）抽滤与普通过滤比较，能加快过滤速度，过滤得到的固体易于干燥。
【分析】（1）氯乙酸与50%NaHCO3溶液反应生成ClCH2COONa、二氧化碳、水；
（2）根据仪器构造可知，仪器A为三颈烧瓶；为了使冷凝效果更佳，冷凝水应下进上出；具支管可平衡压强，使得乙二胺和NaOH溶液顺利流下；
（3）该反应中生成HCl，使用NaOH可中和HCl，使该反应的平衡正向移动；反应温度为50℃，应采取水浴加热的方法；根据m=cVM计算；
（4）测定溶液pH的操作为：取一片精密pH试纸放到干燥的表面皿上，用洁净玻璃棒蘸取待测溶液滴在试纸中部，待试纸变色后与标准比色卡比较；活性炭具有较好的吸附性；
（5）抽滤分离EDTA可加快过滤速度，过滤得到的固体易于干燥或减小固体溶解损耗。
19．（2023·成都模拟）“奥密克戎”对人体健康危害降低，但患者仍会出现高烧发热、身体疼痛等症状。对乙酰氨基酚(，M=151g·mol-1)具有解热镇痛的效果，其解热作用缓慢而持久，具有刺激性小、极少有过敏反应等优点。某科学小组在实验室进行对乙酰氨基酚的制备，物质转化流程如下(部分产物已略去)：
（1）步骤I中，亚硝酸因不稳定易分解产生体积比为1：1的NO和NO2，工业上常通入空气进行废物利用制备硝酸，请写出该反应的化学方程式 。
（2）步骤II为对亚硝基苯酚的还原过程，其装置如图1所示。
该科学小组通过实验测定了不同温度下的对亚硝基苯酚还原产率，数据如下表：
温度/℃ 25 45 55 65
产率/% 52.6 64.7 62.5 58.8
①通过实验，步骤II中最佳反应温度为 ℃；
②该反应放热易导致反应速率过快，要适当控制反应速率，结合装置最有效的操作是 ；
③步骤II中主要发生的反应为：，实际操作中，硫化钠的实际用量比理论量高些，其目的是 。
（3）步骤III中须用硫酸酸化步骤II反应后的混合溶液，以便析出对氨基苯酚。若加入硫酸过多、过快，可能导致发生副反应的离子方程式为 。
（4）步骤IV为对氨基苯酚的乙酰化反应，实验装置如图2所示。其中，冷凝管的进水口是 (填“a”或“b”)；反应结束后，得到的晶体需用冰水洗涤，其目的是 。
（5）该科学小组用0.2mol苯酚进行实验，该实验中对乙酰氨基酚总产率为55%，实际得到对乙酰氨基酚 g。
【答案】（1）H2O+NO+NO2+O2=2HNO3
（2）45；关闭分液漏斗停止加热；提高对亚硝基苯酚的利用率
（3）+ 2H+=S↓+ SO2↑+H2O
（4）a；洗去杂质并降低对乙酰氨基酚的损失
（5）16.61
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）亚硝酸因不稳定易分解产生体积比为1：1的NO和NO2，通入空气进行废物利用制备硝酸，该反应的化学方程式H2O+NO+NO2+O2=2HNO3；
（2）①不同温度下的对亚硝基苯酚还原产率数据可知，45℃时步骤II中对亚硝基苯酚还原产率最高，则最佳反应温度为45℃；
②该反应放热易导致反应速率过快，可以通过关闭分液漏斗并停止加热的方式来减慢反应速率；
③化学反应通常可以采取增加某种反应物的用量的措施来提高另一种反应物的转化率，所以硫化钠的实际用量比理论量高些，目的是提高对亚硝基苯酚的利用率；
（3）步骤II反应后的混合溶液中含有对氨基苯酚钠、Na2S2O3，步骤III中用硫酸酸化以析出对氨基苯酚，若加入硫酸过多、过快，可能导致Na2S2O3与硫酸发生反应生成S和SO2，反应的离子方程式为+ 2H+=S↓+ SO2↑+H2O；
（4）球形冷凝管进出水是下进上出，所以进水口是a；根据流程步骤IV是将对氨基苯酚转化为对乙酰氨基酚，反应结束后，得到的晶体用冰水洗涤的目的是洗去杂质并降低对乙酰氨基酚的损失；
（5）该科学小组用0.2mol苯酚进行实验，则生成0.2mol对乙酰氨基酚，即m=0.2mol×151g·mol-1=30.2g，已知该实验中对乙酰氨基酚总产率为55%，则根据产率计算公式：，则实际产量=16.61g，所以得到对乙酰氨基酚未16.61g。
【分析】（1）NO和NO2中通入水和氧气反应生成硝酸；
（2）①45℃时步骤II中对亚硝基苯酚还原产率最高；
②关闭分液漏斗并停止加热可减慢反应速率；
③增加反应物中的一种反应物的浓度可增大另一种反应物的转化率；
（3）酸性条件下，硫代硫酸钠发生歧化反应生成硫和二氧化硫；
（4）为了使冷凝效果更佳，冷凝水应下进上出；用冰水洗涤可洗去杂质并降低对乙酰氨基酚的损失；
（5）根据产率=计算。
20．（2023·石家庄模拟）苯甲酸乙酯可用于配制香水香精和人造精油，也可用于食品中。某实验小组以苯甲酸和乙醇为原料，利用如图装置合成苯甲酸乙酯，步骤如下：
Ⅰ．反应回流：向圆底烧瓶中加入磁搅拌子，然后依次加入苯甲酸、95％乙醇、环己烷，搅拌均匀后再加入浓硫酸。按如图组装好仪器后，水浴加热回流1.5小时。实验过程中分水器中得到的液体会分层，需多次开启分水器活塞放出下层液体。
Ⅱ．产物蒸馏提纯：继续水浴加热，从圆底烧瓶中蒸出环己烷和剩余的乙醇，经分水器放出。将圆底烧瓶中残留物倒入盛有冷水的烧杯中，再经一系列除杂操作后，最后蒸馏收集210～213℃的馏分，得到产品。
可能用到的数据如下：
相对分子质量 密度 沸点/℃ 水中溶解性
苯甲酸 122 1.266 249 微溶
乙醇 46 0.789 78 溶
苯甲酸乙酯 150 1.045 213 难溶
环己烷 84 0.779 80.8* 难溶
*环己烷、乙醇和水可形成共沸物，其沸点为62.1℃。
回答下列问题：
（1）若用标记乙醇，则所得产品苯甲酸乙酯的结构简式为 。
（2）如果步骤Ⅰ中加热一段时间后发现忘记加入磁搅拌子，应采取的正确操作为 。
（3）步骤Ⅰ中“多次开启分水器活塞放出下层液体”的目的为 。
（4）步骤Ⅱ中“一系列除杂操作”用到的试剂包括a．无水氯化钙b．碳酸钠c．食盐。按照操作先后顺序，应依次加入 (填试剂的字母编号)。操作过程中，当观察到 现象时，即可停止加入碳酸钠；加入食盐的目的为 。
（5）步骤Ⅱ中蒸馏收集产物时，所需用到的玻璃仪器有酒精灯、蒸馏烧瓶、尾接管、接收瓶和 (填仪器名称)。
（6）本实验的产率为 ％(保留两位有效数字)。
（7）下列仪器不能为产品结构分析提供有效信息的是 (填选项字母)。
A元素分析仪 B．质谱仪 C．红外光谱仪 D．核磁共振仪 E．X射线衍射仪
【答案】（1）
（2）冷却后补加
（3）通过分水器除去产物水，使反应正向进行，提高产率
（4）b、c、a；不再有气泡生成；降低酯的溶解度，便于后续分液
（5）温度计、直形冷凝管
（6）67
（7）A
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）根据酯化反应原理“酸脱羟基醇脱氢”可知，产品中苯甲酸乙酯的结构简式为，故答案为：；
（2）实验时发现忘加磁搅拌子，应停止加热，待溶液冷却后加入磁搅拌子，重新继续实验，故答案为：冷却后补加；
（3）分水器上层是有机层，下层为水层，当有机层液面高于支管口时，有机层会回流至烧瓶，即达到了反应物回流，提高产率的目的，多次放出水是防止水层过高到达支管口回流，保证只有有机层回流这样等于及时分离出产物水，促使平衡正向移动，提高酯的产率，故答案为：
（4）烧瓶中主要含有苯甲酸、浓硫酸、乙醇、环己烷、苯甲酸乙酯，想要得到纯净的苯甲酸乙酯需要除掉苯甲酸、浓硫酸、乙醇、环己烷等杂质，需先加入碳酸钠中和苯甲酸和浓硫酸，当不再有气泡生成时可停止加入碳酸钠，为使有机层和水层充分分层，需加入食盐降低苯甲酸乙酯的溶解度，最后需用氯化钙除去多余的水分，故答案为：bca；不再产生气泡；降低苯甲酸乙酯的溶解度，便于后续分液；
（5）蒸馏过程除上述仪器外还需要温度计和直形冷凝管，促进蒸馏产物的冷凝，便于收集，故答案为：温度计、直形冷凝管；
（6）6.1g苯甲酸的物质的量为=0.05mol；20mL 95%的乙醇物质的量为≈0.34mol；因此乙醇过量，理论生成苯甲酸乙酯的物质的量为0.05mol，质量为7.5g，产率为≈67%，故答案为：67；
（7）元素分析仪用来分析元素种类，质谱仪用来测定相对分子质量和部分结构信息（碎片的相对质量），红外光谱能够确定分子中化学键和官能团信息，核磁共振能够测定氢原子的化学环境种类及相对数目，X射线衍射能获得分子的键长、键角等结构信息。因此不能为产品结构分析提供信息的为元素分析仪，
故答案为：A。
【分析】（1）结合“酸脱羟基醇脱氢”判断；
（2）应该停止加热后冷却，补加；
（3）分水器的好处是分离水，使平衡朝正向移动；
（4）食盐可以降低酯的溶解度，便于后分离；
（5）蒸馏实验需要的仪器有 酒精灯、蒸馏烧瓶、尾接管、接收瓶 、温度计和直形冷凝管；
（6）产率要结合实际质量和理论质量计算；
（7）元素分析仪只能分析所含元素，不能判断其对应结构。
21．（2023·龙岩模拟）邻硝基苯甲醛是一种重要的精细化学品，实验室可通过图1装置(夹持仪器已略去)，以邻硝基苄醇为原料，利用两相反应体系(图2)实现邻硝基苯甲醛的选择性氧化合成。已知部分物质的性质如表所示。
物质 TEMPO－COOH
溶解性 微溶于水，易溶于CH2Cl2 难溶于水，易溶于CH2Cl2 易溶水，难溶于CH2Cl2
熔点/℃ 70 43 —
沸点/℃ 270 153 —
性质 +NaHSO3 (易溶于水)
实验步骤如下：
I.向三颈瓶中依次加入1.53g(10mmol)邻硝基苄醇，10.0mL二氯甲烷(沸点39.8℃)和磁子，搅拌使固体全部溶解。再依次加入1.0mLTEMPO－COOH水溶液(做催化剂)和13.0mL饱和NaHCO3溶液。在15℃和剧烈搅拌条件下，滴加13.0mL(足量)10%NaClO水溶液后，继续反应40min。
II.反应完全后，将反应液倒入分液漏斗，分出有机层后，水相用10.0mL二氯甲烷萃取，合并有机相，经无水硫酸钠干燥、过滤后，除去并回收滤液中的二氯甲烷，得到粗品。
III.将粗品溶解在20.0mL二氯甲烷中，加入10.0mL饱和NaHSO3溶液，充分作用后，分离得到水层，水层在水浴中用5%氢氧化钠溶液调节pH到10，浅黄色固体析出完全。抽滤、干燥至恒重，得1.30g产品。
（1）控制反应温度为15℃的方法是 ；滴加NaClO溶液时，需要先将漏斗上端玻璃塞打开，目的是 。
（2）合成产品的化学方程式为 。
（3）配制饱和NaHCO3溶液时，必须使用的仪器是(填写仪器名称) 。
（4）相比于单相反应体系，利用两相反体系可以大幅减少副产物的量，原因是 ；该副产物主要成分是 。
（5）步骤II中除去并回收二氯甲烷的实验方法是 。
（6）若用一定浓度盐酸代替“步骤III”中的5%氢氧化钠溶液调节pH， (填“能”或“不能”)析出大量产品，原因是 。
（7）本实验产率为 (计算结果保留3位有效数字)。
【答案】（1）冷水浴；平衡内外压强，使漏斗内液体顺利流下
（2）+NaClO+H2O+NaCl
（3）烧杯、玻璃棒
（4）生成的邻硝基苯甲醛被萃取到有机相，避免被NaClO进一步氧化；邻硝基苯甲酸
（5）蒸馏
（6）能；浓盐酸会与NaHSO3溶液反应，使平衡逆向移动，析出产品
（7）86.1%
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）控制反应温度为15℃的方法是冷水浴；滴加NaClO溶液时，需要先将漏斗上端玻璃塞打开，目的是平衡内外压强，使漏斗内液体顺利流下，故答案为：冷水浴；平衡内外压强，使漏斗内液体顺利流下；
（2）在催化剂存在条件下，邻硝基苄醇被NaClO氧化生成邻硝基苯甲醛，本身被还原为NaCl，由原子守恒可知，产物还应该有水，反应的化学方程式为+NaClO+H2O+NaCl，故答案为：+NaClO+H2O+NaCl；
（3）配制饱和NaHCO3溶液时，往蒸馏水中加碳酸氢钠，加到碳酸氢钠无法再溶解为止，取上层清夜，就是碳酸氢钠饱和溶液，在烧杯中溶解，用玻璃棒搅拌，故必须使用的仪器是烧杯、玻璃棒，故答案为：烧杯、玻璃棒；
（4）反应在水相中进行，生成的邻硝基苯甲醛被萃取到有机相，避免被NaClO进一步氧化，相比于单相反应体系，利用两相反体系可以大幅减少副产物的量；邻硝基苯甲醛具有还原性，能被NaClO进一步氧化为邻硝基苯甲酸，则该副产物主要成分是邻硝基苯甲酸，故答案为：生成的邻硝基苯甲醛被萃取到有机相，避免被NaClO进一步氧化；邻硝基苯甲酸；
（5）二氯甲烷沸点较低，而邻硝基苯甲醛沸点较高，分离沸点不同的液体混合物要用蒸馏的方法，所以步骤II中除去并回收二氯甲烷的实验方法是蒸馏，故答案为：蒸馏；
（6）溶液中存在平衡：+NaHSO3，浓盐酸会与NaHSO3溶液反应，使平衡逆向移动，能析出大量产品，故答案为：能；浓盐酸会与NaHSO3溶液反应，使平衡逆向移动，析出产品；
（7）由反应+NaClO+H2O+NaCl可知，1.53g(10mmol)邻硝基苄醇与过量的NaClO完全反应，理论上可得到10mmol邻硝基苯甲醛，质量为0.01mol151g/mol=1.51g，产率=100%=86.1%，故答案为：86.1%。
【分析】（1）可用冷水浴控制反应温度为15℃；先将漏斗上端玻璃塞打开可平衡内外压强，使漏斗内液体顺利流下；
（2）邻硝基苄醇与NaClO反应生成邻硝基苯甲醛、NaCl和水；
（3）配制饱和NaHCO3溶液时，往蒸馏水中加碳酸氢钠，加到碳酸氢钠无法再溶解为止，取上层清夜，就是碳酸氢钠饱和溶液；
（4）利用两相反体系可将生成的邻硝基苯甲醛被萃取到有机相，避免被NaClO进一步氧化，邻硝基苯甲醛能被NaClO氧化为邻硝基苯甲酸；
（5）用蒸馏方法分离沸点不同的液体混合物；
（6） 浓盐酸会与NaHSO3溶液反应，使平衡逆向移动，析出产品；
（7）根据+NaClO+H2O+NaCl和计算。
22．（2023·乌鲁木齐模拟）环己烯常用于有机合成、油类萃取及用作溶剂。醇脱水是合成烯烃的常用方法，某实验小组以环己醇合成环己烯：+H2O ，其装置如图1：
实验方案如下，下表为可能用到的有关数据。
相对分子质量 密度/() 沸点/℃ 溶解性
环己醇 100 0.9618 161 微溶于水
环己烯 82 0.8102 83 难溶于水
①在a中加入环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入浓硫酸。
②b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。
③反应后的粗产物倒入分液漏斗中，先用水洗，再分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯12.3g。
回答下列问题：
（1）环己醇沸点大于环己烯的主要原因是 ，加入碎瓷片的作用是 。
（2）装置a的名称是 ，装置b进水口是 (填“①”或“②”)。
（3）分液漏斗在使用前须清洗干净并 ；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的 (填“上口倒出”或“下口放出”)。
（4）分离提纯过程中每次洗涤后的操作是 (填操作名称)，加入无水氯化钙的目的是 。
（5）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有____(填标号)。
A．圆底烧瓶 B．球形冷凝管 C．锥形瓶 D．温度计
（6）粗产品蒸馏提纯时，图2中可能会导致收集到的产品中混有高沸点杂质的装置是 (填标号)。
（7）本实验所得到的环己烯产率是____(填标号)。
A．41.3% B．50% C．60% D．71.4%
【答案】（1）环己醇有分子间氢键，环己烯没有分子间氢键；防止暴沸
（2）蒸馏烧瓶；②
（3）检漏；上口倒出
（4）分液；干燥产物
（5）B
（6）C
（7）D
【知识点】醇类简介；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）环己醇能形成分子间氢键，故其沸点大于环己烯；加入碎瓷片，目的是防止暴沸；
（2）从图中可知，装置a的名称为蒸馏烧瓶；装置b进水口为②，以保证较好的冷凝效果；
（3）分液漏斗在使用前必须清洗干净并且检漏；实验分离过程中，环己烯密度比水小，在分液漏斗的上层，故产物从分液漏斗的上口倒出；
（4）分离提纯过程中每次洗涤后都需要进行分液；无水氯化钙可以吸收产物中的水分，起到干燥产物的作用；
（5）蒸馏过程中需要用到圆底烧瓶、温度计、锥形瓶（接收器）、牛角管、酒精灯等仪器，不需要用到球形冷凝管，
故答案为：B。
（6）粗产品蒸馏提纯时，温度计测量的是蒸汽的温度，所以水银球应该放在蒸馏烧瓶的支管口处，若温度计水银球放在支管口以下位置，测得蒸汽的温度偏低，会导致收集的产品中混有低沸点杂质；若温度计水银球放在支管口以上位置，测得蒸汽的温度过高，会导致收集的产品中混有高沸点杂质；所以用C装置收集，导致收集到的产品中混有高沸点杂质，
故答案为：C。
（7）21.0g环己醇物质的量为0.21mol，12.3g环己烯物质的量为0.15mol，根据环己醇生成环己烯的方程式可知，0.21mol环己醇理论上可制得环己烯0.21mol，则环己烯的产率为0.15mol÷0.21mol71.4%，
故答案为：D。
【分析】（1）分子间有氢键，沸点较大；
（2）根据装置的构造确定仪器名称；采用“逆流操作”；
（3）依据分液漏斗的使用方法分析；
（4）分离提纯不能引入杂质；
（5）蒸馏过程中需要用到圆底烧瓶、温度计、锥形瓶（接收器）、牛角管、酒精灯等仪器；
（6）粗产品蒸馏提纯时，温度计测量的是蒸汽的温度，所以水银球应该放在蒸馏烧瓶的支管口处，若温度计水银球放在支管口以下位置，测得蒸汽的温度偏低，会导致收集的产品中混有低沸点杂质；若温度计水银球放在支管口以上位置，测得蒸汽的温度过高，会导致收集的产品中混有高沸点杂质；
（7）产率等于实际生成物与理论生成物的比值。
23．（2023·渭南模拟）乙酰苯
