大题02 化学实验综合题（分类过关）（解析版）

大题02 化学实验综合题
类型一 以物质的分离提纯为目的
1．（23-24高三下·北京平谷·阶段练习）某化学兴趣小组探究溶液与溶液的反应。向溶液中逐滴加入溶液，溶液变为绿色，静置后，溶液变蓝，底部产生大量砖红色沉淀。
(1)测得溶液，结合化学原理解释原因 。
(2)甲同学认为溶液与溶液发生了氧化还原反应。通过检验反应体系中是否含有即可证明，检验的方法是 。
(3)乙同学认为上述方法不能排除空气中的干扰，应该进一步分析沉淀的成分。对反应产物中的砖红色沉淀提出以下假设：
假设1：砖红色沉淀为；
假设2：砖红色沉淀为；
假设3： ．．
(4)查阅资料1：（白色难溶固体）
将砖红色沉淀过滤洗涤后，滴加盐酸至过量， （填实验现象），可证明假设1成立，同时溶液变为蓝绿色，并伴有刺激性气味的气体生成。
(5)丙同学做对照实验时，向中滴加盐酸至过量后，没有观察到溶液变蓝和生成气体的现象。因此，他认为砖红色沉淀中还可能含有其它成分，并设计实验进行证实。
①刺激性气味的气体可能是或，在试管口用蘸有碘水的淀粉试纸检验，发现蓝色褪去，写出反应的离子方程式 。
②向红色沉淀中加入过量氨水，发现沉淀溶解，溶液立即变蓝。
查阅资料2：
用离子方程式解释上述资料中被空气氧化缓慢变蓝的原理 。
③上述实验现象表明，砖红沉淀中除了含有外，还含有 。（写出离子成分即可）
(6)丁同学通过如图装置证明了此条件下，也能氧化，图中甲溶液是 ，通过对比实验证明了此时空气中的不是被氧化的主要原因，操作及现象是 。
【答案】(1)，，电离程度大于水解程度，所以，溶液显酸性
(2)向反应体系中滴加稀盐酸和溶液，若产生白色沉淀，则证明含有
(3)砖红色沉淀为和的混合物
(4)砖红色沉淀全部转化为白色沉淀
(5) （或）
(6) 溶液 分别取电池工作前与工作一段时间后右侧烧杯中溶液，同时滴加盐酸酸化过的溶液，后者产生白色沉淀比前者明显增多。
【分析】某化学兴趣小组探究Cu(NO3)2溶液与NaHSO3溶液的反应。向2mL1mol L 1NaHSO3溶液(pH=4)中逐滴加入1mol L 1Cu(NO3)2溶液，溶液变为绿色，静置24h后，溶液变蓝，底部产生大量砖红色沉淀，由于Cu2O和Cu都是红色固体，对反应产物中的砖红色沉淀提出以下假设：假设1：砖红色沉淀为Cu2O；假设2：砖红色沉淀为Cu；假设3：砖红色沉淀为Cu和Cu2O的混合物，以此解答。
【解析】（1）溶液中亚硫酸氢根即发生电离，也发生水解，电离程度大于水解程度，所以，溶液显酸性。
（2）检验的方法是向反应体系中滴加稀盐酸和溶液，若产生白色沉淀，则证明含有。
（3）Cu2O和Cu都是红色固体，对反应产物中的砖红色沉淀提出以下假设：假设1：砖红色沉淀为；假设2：砖红色沉淀为；假设3：砖红色沉淀为和的混合物。
（4）假设1：砖红色沉淀为，将砖红色沉淀过滤洗涤后，滴加盐酸至过量，砖红色沉淀全部转化为CuCl白色沉淀，可证明假设1成立。
（5）①刺激性气味的气体可能是或，在试管口用蘸有碘水的淀粉试纸检验，发现蓝色褪去，说明该气体具有还原性能够和I2发生氧化还原反应，气体为，反应的离子方程式：；
②由资料2可知，被空气氧化缓慢变蓝的过程为：和氧气、发生氧化还原反应生成，根据得失电子守恒和电荷守恒配平离子方程式为：；
砖红色沉淀溶于盐酸后有SO2生成，说明砖红沉淀中含有或HSO，同时溶液变为蓝绿色，说明其中含有Cu2+。
（6）丁同学通过原电池装置验证也能氧化，则需要设置含有的溶液为正极，含有的溶液为负极，图中甲溶液是溶液，通过对比实验证明了此时空气中的不是被氧化的主要原因，操作及现象是分别取电池工作前与工作一段时间后右侧烧杯中溶液，同时滴加盐酸酸化过的溶液，后者产生白色沉淀比前者明显增多。
2．（23-24高三上·江西·阶段练习）具有氧化性、还原性和漂白性，某同学在实验室利用做相关验证和探究实验。回答下列问题：
(1)用如图1装置(夹持仪器已省略)验证具有氧化性。
①仪器的名称为 。
②装置甲试管中反应的离子方程式为 。
③说明具有氧化性的现象为 。
(2)该同学设计如图2所示装置(夹持仪器已省略)制备(难溶解于水中)。
①仪器的作用是 。
②三颈烧瓶中反应的化学方程式为 。
(3)该实验体现了的性质是 。
(4)实验表明，将纯净的缓缓地通入到溶液中，得到沉淀。为了探究该反应中的氧化剂，该同学提出以下假设：
假设Ⅰ：溶液中的；
假设Ⅱ：溶解在水中的氧气。
①验证假设Ⅰ(配制溶液前已将蒸馏水煮沸并密封冷却)。
实验步骤 实验操作 实验现象 结论
实验 向溶液中缓慢通入纯净的气体 假设I成立
实验 向溶液的烧杯中缓慢通入纯净的气体
实验i现象为 ，实验ii的现象为 。
②验证假设Ⅱ。请完成下列表格：
实验步骤 实验现象 实验目的
实验iii 同实验步骤 同实验的相关现象 作对照实验
实验iv 产生白色沉淀
实验iv的步骤为 ，实验目的是 。
【答案】(1) 长颈漏斗 乙装置中有淡黄色的固体生成
(2) 防止倒吸
(3)还原性
(4) 无明显现象 产生白色沉淀 向盛有未经脱处理的溶液的烧杯中缓慢通入纯净的气体(向盛有溶液的烧杯中缓慢通入与的混合气体或向实验的混合体系中充入氧气等) 证明可将或氧化为硫酸或
【分析】图1中装置甲产生硫化氢气体，装置丙产生二氧化硫气体，硫化氢和二氧化硫在装置乙中发生反应生成硫单质和水。图2中二氧化硫通入氯化铜溶液中，与氯化铜、氢氧化钠反应生成。将纯净的缓缓地通入到溶液中，得到沉淀，利用控制变量法来探究该反应中的氧化剂是硝酸根还是溶解在水中的氧气。
【解析】（1）①由图1中装置可以得到仪器的名称为长颈漏斗。
②装置甲是产生硫化氢气体的装置，反应的离子方程式为：。
③二氧化硫和硫化氢气体反应生成硫单质和水，所以说明具有氧化性的现象为乙装置中有淡黄色的固体生成。
（2）①过量的二氧化硫需要氢氧化钠溶液吸收，所以仪器的作用是防倒吸。
②二氧化硫、氢氧化钠、氯化铜反应生成氯化亚铜，三颈烧瓶中反应的化学方程式为。
（3）根据方程式可以看出二氧化硫作还原剂，表现还原性。
（4）①验证假设Ⅰ溶液中的硝酸根做了氧化剂，硝酸根为实验变量。二氧化硫和氯化钡不反应，所以向溶液中缓慢通入纯净的气体的实验现象是无明显现象。硝酸根具有氧化性，向溶液的烧杯中缓慢通入纯净的气体实验现象为产生白色沉淀。
②验证假设Ⅱ溶解在水中的氧气作氧化剂，溶解在水中的氧气为实验变量。以实验i溶液中无氧气为对照组，设计实验iv，向盛有未经脱处理的溶液的烧杯中缓慢通入纯净的气体，若产生白色沉淀，则证明溶解在水中的可将或氧化为硫酸或，与钡离子结合产生硫酸钡沉淀。
3．（23-24高三上·河南南阳·阶段练习）高铁酸钾(K2FeO4，极易溶于水，溶液呈紫红色)是一种绿色净水剂，易溶于水。某小组在实验室条件下制备K2FeO4并探究其性质。回答下列问题:
实验(一)制备K2FeO4。
(1)仪器M的名称是 ，装置B的作用是 ，盛装的试剂为 。
(2)装置C中生成K2FeO4的化学方程式为
实验(二)探究K FeO4的性质。
已知:实验中观察到试管b中溶液变为蓝色，试管a中溶液由紫红色变为黄色并产生气泡。
(3)R溶液为 (填“稀硫酸”或“盐酸”)，写出装置a中的离子方程式: ，不选择另一种酸的主要原因是 .
(4)设计一种方案检验从d口逸出的气体: 。
ll.探究K FeO4在酸性条件下的氧化性。
(5)向K FeO4溶液中滴加少量用稀硫酸酸化后的MnSO4溶液，溶液呈紫红色。 (填“能”或“不能”)证明氧化性: >MnSO4，原因是 (用文字说明)。
【答案】(1) 三颈烧瓶 除去氯气中的氯化氢气体 饱和食盐水
(2)2Fe(OH)3+10KOH+3Cl2=2K2FeO4+6HCl+8H2O
(3) 稀硫酸 高铁酸钾与盐酸反应产生氯气，无法说明是酸性条件造成的高铁酸钾不稳定.
(4)用镊子夹一根带火星的木条，木条复燃
(5) 不能 K FeO4溶液自身过量且呈紫红色
【分析】装置A中KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2；由于Cl2中混有HCl气体和H2O，HCl气体会消耗Fe(OH)3和KOH，装置B中应盛放饱和食盐水除去Cl2中混有的HCl气体；C装置中Cl2与KOH、Fe(OH)3反应制备K2FeO4，在此装置中Cl2还可以直接与KOH反应生成KCl、KClO和H2O；D装置中NaOH溶液用于吸收多余Cl2，防止污染大气；
【解析】（1）仪器M的名称为三颈烧瓶，由分析可知，装置B中应盛放饱和食盐水除去氯气中的氯化氢气体；
（2）C中氯气在碱性条件下和氢氧化铁得到高铁酸钾，氯元素化合价由0变为-1、铁化合价由+3变为+6，结合电子守恒可知，发生的反应为：2Fe(OH)3+10KOH+3Cl2=2K2FeO4+6HCl+8H2O；
（3）R溶液为稀硫酸，因为盐酸会与K2FeO4发生氧化还原反应生成氯气，无法说明是酸性条件造成高铁酸钾的不稳定，酸性条件下高铁酸根离子发生歧化反应生成铁离子和氧气，反应为；
（4）氧气具有助燃性，从d中逸出的气体为氧气，检验方法为：用镊子夹一根带火星的木条放在d处，木条复燃；
（5）已知，高铁酸钾极易溶于水，溶液呈紫红色，故溶液呈紫红色，不能证明氧化性>MnSO4。
类型二 以常见无机物制备为目的
4．（23-24高三上·广东深圳·期末）CuCl2是常见的化学试剂，某小组利用废铜屑“湿法”制备CuCl2·2H2O并开展相关探究。
已知：氯化铜在不同温度下结晶形成的结晶水合物
温度 15℃以下 15～25.7℃ 26～42℃ 42℃以上
结晶水合物 CuCl2·4H2O CuCl2·3H2O CuCl2·2H2O CuCl2·H2O
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为 。
(2)上述方法制备CuCl2的离子方程式为 。
(3)为得到纯净的CuCl2·2H2O晶体，反应完全后要进行的操作是：除去其他可能的金属离子后，过滤，向滤液中持续通入气体，加热蒸发浓缩， ，过滤，洗涤，低温干燥。持续通入气体的目的是 。
(4)实验中，H2O2的实际用量要大于理论用量，可能因素为：原因1： ；原因2：生成的CuCl2催化了H2O2的分解。
(5)该小组对“原因2”进行拓展探究。为验证CuCl2对H2O2分解的催化作用，该小组向5支盛有10mL5%H2O2的试管中滴加不同溶液，实验记录如下表(忽略溶液体积的微小变化；已知一定条件下，还原产物的浓度越小，氧化剂的氧化性越强)：
实验 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ
滴加试剂 2滴1mol/LNaCl 2滴1mol/LNa2SO4 2滴1mol/LCuSO4 2滴1mol/LCuSO4和2滴1mol/LNaCl 2滴1mol/LCuSO4和4滴1mol/LNaCl
现象 无气泡产生 无气泡产生 均产生气泡，且气泡速率从Ⅲ到Ⅴ依次加快
①实验Ⅳ过程中观察到有白色沉淀(经检验为CuCl)生成，反应的机理表示为
第一步：H2O2+2Cu2++2Cl-=O2↑+2CuCl+2H+；
第二步： (写离子方程式)。
②已知化学反应速率第一步<第二步，则气泡产生速率实验Ⅳ比实验Ⅲ加快的原因： 。
③分析上述实验，下列说法正确的是 (填字母)。
A．实验Ⅰ的目的是证明仅有NaCl对H2O2分解没有催化作用
B．对H2O2分解有显著催化作用
C．Cl-增强了Cu2＋对H2O2分解的催化效果，且Cl-浓度越大催化效果越强
④写出一种H2O2的用途 。
【答案】(1)三颈烧瓶或三口烧瓶
(2)Cu+H2O2+2H＋Cu2＋+2H2O
(3) 降温至26～42℃结晶 抑制Cu2＋水解；增大Cl-浓度，有利于CuCl2·2H2O结晶
(4)H2O2受热易分解导致损耗
(5) 2CuCl+H2O2+2H+=2Cu2++2Cl-+2H2O Cl-和Cu＋结合生成难溶物CuCl，降低了Cu+的浓度，从而提高了Cu2＋的氧化性，加快了反应i的速率；由于反应i是决速步骤，从而加快了H2O2分解反应速率 AC 消毒剂，杀菌剂，脱臭剂，漂白剂，氧化剂，还原剂等
【分析】铜和双氧水、浓盐酸反应生成CuCl2，反应完成后，持续通入气体，蒸发浓缩，降温至26～42℃结晶析出CuCl2·2H2O晶体、过滤、洗涤、干燥得产品CuCl2·2H2O。
【解析】（1）根据装置图，仪器a的名称为三口烧瓶；
（2）铜被双氧水氧化为CuCl2，反应的离子方程式为Cu+H2O2+2H＋Cu2＋+2H2O；
（3）根据表格数据，26～42℃时析出CuCl2·2H2O，加热蒸发浓缩，降温至26～42℃结晶，过滤，洗涤，低温干燥得CuCl2·2H2O晶体。持续通入气体的目的是抑制Cu2＋水解；增大Cl-浓度，有利于CuCl2·2H2O结晶。
（4）实验中，H2O2的实际用量要大于理论用量，可能得原因1：H2O2受热易分解导致损耗；
（5）①总反应为双氧水分解生成水和氧气，总反应-第一步反应得第二步反应的离子方程式为2CuCl+H2O2+2H+=2Cu2++2Cl-+2H2O；
②Cl-和Cu＋结合生成难溶物CuCl，降低了Cu+的浓度，从而提高了Cu2＋的氧化性，加快了反应i的速率；由于反应i是决速步骤，从而加快了H2O2分解反应速率。
③A．实验Ⅰ的目的是证明仅有NaCl对H2O2分解没有催化作用，故A正确；
B．根据实验Ⅱ，可知对H2O2分解有没有催化作用，故B错误；
C．根据实验Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ，可知Cl-增强了Cu2＋对H2O2分解的催化效果，且Cl-浓度越大催化效果越强，故C正确；
选AC。
④H2O2的用途有消毒剂、杀菌剂、漂白剂，氧化剂等。
5．（23-24高三上·辽宁沈阳·开学考试）硫酸亚铁铵晶体[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]是分析化学中的重要试剂，是一种复盐，与其他复盐一样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一种盐的溶解度都小，利用这一性质可以用等物质的量的(NH4)2SO4和FeSO4混合制备。请回答以下问题：
I．硫酸亚铁铵晶体的制备
步骤一：称取一定质量铁屑，加入15mL10%Na2CO3溶液，小火加热30分钟，过滤洗涤、干燥、称量得固体mg。
步骤二：将步骤一中的mg固体转移至锥形瓶，加入一定体积3mol·L-1H2SO4充分溶解，将溶液转移入蒸发皿
步骤三：计算所得FeSO4的物质的量，计算等物质的量的(NH4)2SO4固体的质量，准确取(NH4)2SO4。
步骤四：将(NH4)2SO4固体加入步骤二蒸发皿中，缓慢加热浓缩至表面出现结晶薄膜为止，放置冷却。
步骤五：经过一系列操作，最终得到较纯净的(NH4)2FeSO4·6H2O。
(1)步骤一中加入10%Na2CO3溶液，小火加热30分钟的目的是
(2)关于步骤五中的一系列操作的相关表述，错误的是_____(填字母)。
A．过滤时可使用玻璃棒搅拌的方式来缩短时间
B．过滤和洗涤的速度都要尽可能的快，可以减少产品的氧化
C．洗涤时使用无水乙醇既可以洗去晶体表面的杂质离子，又可以起到干燥作用
D．所得的产品可以采取电热炉烘干的方式彻底干燥
II．硫酸亚铁铵的分解
已知硫酸亚铁铵在不同温度下加热分解产物不同。设计如图实验装置(夹持装置略去)，在500℃时隔绝空气加热A中的硫酸亚铁铵至分解完全，确定分解产物的成分。

(3)B装置的作用是
(4)实验中，观察到C中无明显现象，D中有白色沉淀生成，可确定分解产物中含有 气体，写出D中发生反应的离子方程式 ；若去掉C，是否能得出同样结论，并解释其原因 。
(5)A中固体完全分解后变为红棕色粉末，某同学设计实验验证固体残留物仅为Fe2O3而不含FeO。其预期实验现象为： 。
实验步骤 预期现象 结论
①取少量A中残留物于试管中，加入适量稀硫酸，充分振荡便其完全溶解； ②将溶液分成两份，分别滴加高锰酸钾溶液、KSCN溶 液 _____ 固体残留物仅为Fe2O3
【答案】(1)除去铁表面油污
(2)AD
(3)检验产物中是否有水生成
(4) SO2 不能，产物中有SO3也能产生白色沉淀
(5)加入高锰酸钾溶液不褪色、加入KSCN溶液变红
【分析】在500℃时隔绝空气加热硫酸亚铁铵至分解完全，确定分解产物的成分，用无水硫酸铜检验是否有水生成，用氯化钡溶液检验是否有SO3生成，用双氧水和氯化钡的混合液检验是否有SO2生成。Fe3+能使KSCN溶液变红，Fe2+具有还原性，能使高锰酸钾溶液褪色，用KSCN、高锰酸钾溶液检验剩余固体中铁元素的价态。
【解析】（1）碳酸钠溶液呈碱性，碳酸钠溶液去油污，加热促进碳酸钠水解，步骤一中加入10%Na2CO3溶液，小火加热30分钟的目的是除去铁表面油污；
（2）A. 过滤时只能用玻璃棒引流，不能搅拌，故A错误；
B. 亚铁离子易被氧化，过滤和洗涤的速度都要尽可能的快，可以减少产品的氧化，故B正确；
C. 乙醇易挥发，洗涤时使用无水乙醇既可以洗去晶体表面的杂质离子，又可以起到干燥作用，故C正确；
D. (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O易失去结晶水，所得的产品不能采取电热炉烘干的方式彻底干燥，故D错误；
选AD；
（3）无水硫酸铜遇水变蓝，B装置的作用是检验产物中是否有水生成；
（4）二氧化硫和氯化钡溶液不反应，三氧化硫和氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，观察到C中无明显现象，说明没有SO3生成，二氧化硫能被双氧水氧化为硫酸，硫酸和氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，D中有白色沉淀生成，可确定分解产物中含有SO2气体，写出D中发生反应的离子方程式；SO3通入D也能产生白色沉淀，若去掉C，不能得出同样结论。
（5）①Fe2O3和稀硫酸反应生成硫酸铁，FeO和稀硫酸反应生成硫酸亚铁，Fe3+能使KSCN溶液变红，Fe2+具有还原性，能使高锰酸钾溶液褪色。加入高锰酸钾溶液不褪色、加入KSCN溶液变红，证明固体残留物仅为Fe2O3而不含FeO；
6．（23-24高三上·河南·开学考试）从矿石中提取金(Au)是获取贵金属的主要来源，工业上常以溶液、氨水和溶液为原料配制浸金液{含}。
已知：①在酸性环境中易分解，在碱性环境中较稳定，能与金形成稳定的。
②几种物质或离子的颜色如表所示：
物质或离子 Au
颜色 黄色 棕黑 蓝色 无色 无色
回答下列问题：
(1)中提供空轨道的为 (填名称，下同)，配体为 。配制过程中氨水需过量，其原因是 。
某科研小组对该浸金液的浸金原理进行探究：
提出猜想：
猜想一：吸附在金表面，在的作用下生成和，迅速被替换成，被空气中的氧气氧化成参与循环。
猜想二：吸附在金表面，在氧气作用下生成和，迅速被替换成，与生成的参与循环。
验证猜想：
(2)俗话说“真金不怕火炼”，从化学性质的角度说明： 。据此有人得出结论：猜想二不成立，但有人觉得溶液的酸碱性对物质的性质有一定影响，为验证猜想二是否成立，设计如下实验：
步骤一：用pH试纸测浸金液的pH，其操作为 。
步骤二：配制与浸金液pH相同的溶液。用固体配制一定物质的量浓度的溶液所用的玻璃仪器包括量筒、烧杯、玻璃棒、 。
步骤三：将一块金片放入配制的溶液中，并通入空气，一段时间后，若观察到 ，则猜想二可能成立。
(3)某小组设计如图所示实验验证猜想一。

实验现象：反应一段时间后，U形管内液柱左高右低，锥形瓶中溶液蓝色变浅，打开瓶塞后 (填锥形瓶中出现的实验现象)，则猜想一可能成立；打开瓶塞后的现象用离子方程式表示为 。
【答案】(1) 铜离子 氨 保证溶液呈碱性，防止分解
(2)Au在高温条件下不与反应 取一张pH试纸放在玻璃片上，用玻璃棒蘸取少量浸金液，点在pH试纸上正中心，试纸变色后与标准色卡对比 容量瓶、胶头滴管 金片表面变为棕黑色
(3) 锥形瓶中溶液蓝色复原
【解析】（1）中铜离子提供空轨道，N原子提供孤电子对，配体为氨。为保证溶液呈碱性，防止分解，配制过程中氨水需过量。
（2）“真金不怕火炼”，说明Au化学性质稳定，Au在高温条件下不与反应；
用pH试纸测浸金液的pH，其操作为：取一张pH试纸放在玻璃片上，用玻璃棒蘸取少量浸金液，点在pH试纸上正中心，试纸变色后与标准色卡对比。
配制与浸金液pH相同的溶液，步骤有：计算、称量、溶解(并冷却)、移液、洗涤、定容、摇匀。所用的玻璃仪器包括量筒、烧杯、玻璃棒、250mL容量瓶、胶头滴管。
将一块金片放入配制的溶液中，并通入空气，一段时间后， 若Au被氧化为Au2O3，观察到金片表面变为棕黑色，则猜想二可能成立。
（3）反应一段时间后，锥形瓶中溶液蓝色变浅，打开瓶塞后锥形瓶中溶液蓝色复原，说明被空气中的氧气氧化成，则猜想一可能成立；打开瓶塞后反应的离子方程式表示为。
类型三 以常见有机物制备为目的
7．（23-24高三上·河北·期末）某探究小组模拟制备三氯乙醛（CCl3CHO）的实验装置如图（夹持、加热装置均已略去）。
【查阅资料】
Ⅰ．制备原理：。
可能发生的副反应：ⅰ．；
ⅱ．。
Ⅱ．相关物质的相对分子质量及部分物理性质如表所示：
C2H5OH CCl3CHO CCl3COOH C2H5Cl
相对分子质量 46 147.5 163.5 64.5
熔点/℃ －114.1 －57.5 58 －138.7
沸点/℃ 78.3 97.8 198 12.3
溶解性 与水互溶 可溶于水、乙醇 可溶于水、乙醇、三氯乙醛 微溶于水，可溶于乙醇
回答下列问题：
(1)装置A中发生反应的离子方程式为 ，仪器m中水流的出口为 （填“a”或“b”）。
(2)装置B中盛装的试剂为饱和食盐水，若撤去装置C，会导致CCl3CHO的产率降低，试分析可能原因： 。
(3)装置D处宜采用的加热方法为 （填“直接加热”或“水浴加热”）；若实验结束后装置E中溶液含有的含氯元素的阴离子仅有ClO－和X，检验阴离子X的方法为 。
(4)称取0.40g制得的产品，配成待测溶液，向待测液中加入适量NaOH溶液，再用滴定管向待测溶液中加入30.00mL碘标准溶液，使反应，充分进行。完全反应后，加盐酸调节溶液的pH，加入淀粉溶液作指示剂，并立即用的Na2S2O3溶液滴定过量的I2至终点，发生反应：。
重复上述操作3次，平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL。
①取用碘标准溶液和Na2S2O3溶液所用滴定管分别为 （填标号）。
a．酸式滴定管、酸式滴定管 b．碱式滴定管、碱式滴定管
c．酸式滴定管、碱式滴定管 d．碱式滴定管、酸式滴定管
②实验到达滴定终点的现象是 ，测得产品的纯度为 （保留三位有效数字）。
③若取用碘标准溶液的滴定管用蒸馏水洗净后没有用碘标准溶液润洗，则测定结果将 （填“偏大”“偏小”或“不变”）。
【答案】(1) a
(2)Cl2与H2O（g）发生反应生成HCl和HClO，导致发生副反应ⅰ和ⅱ，使副产物CCl3COOH、C2H5Cl增多，CCl3CHO产率降低
(3) 水浴加热 取少量E中的溶液，先滴加过量稀硝酸，然后滴加AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明含有Cl－
(4)c 当滴加最后半滴Na2S2O3溶液，锥形瓶中溶液颜色由蓝色变为无色，且半分钟内溶液不再恢复原来的颜色 92.2% 偏大
【分析】A装置利用高锰酸钾与浓盐酸制备氯气，B装置用饱和食盐水除去HCl，C装置盛放浓硫酸干燥氯气，D中反应制备CCl3CHO，E装置盛放氢氧化钠溶液，吸收尾气中氯气、HCl防止污染空气
【解析】（1）仪器A中二氧化锰与浓盐酸在加热条件下反应生成氯化锰、氯气与水，反应为：；为了更好的冷凝效果，水下进上出，故仪器m中水流的出口为a；
（2）若撤去装置C，会导致CCl3CHO的产率降低，原因是：Cl2与H2O（g）发生反应生成HCl和HClO，导致发生副反应ⅰ和ⅱ，使副产物CCl3COOH、C2H5Cl增多，CCl3CHO产率降低；
（3）控制反应温度在70℃左右，应采取水浴加热，受热均匀，便于控制温度；氯气和氢氧化钠生成氯化钠和次氯酸钠，氯离子和银离子生成不溶于酸的氯化银沉淀，则X为氯离子，故检验方法为：取少量E中的溶液，先滴加过量稀硝酸，然后滴加AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明含有Cl－；
（4）①碘液具有强氧化性，应使用酸式滴定管，Na2S2O3溶液水解显碱，应使用碱式滴定管；故选c；
②碘单质能使淀粉溶液变蓝色，滴定结束后，碘单质完全被消耗，则滴定终点的现象是：当滴加最后半滴Na2S2O3溶液，锥形瓶中溶液颜色由蓝色变为无色，且半分钟内溶液不再恢复原来的颜色；由滴定过程可知，与Na2S2O3溶液反应的过量的I2为，则CCl3CHO滴定中消耗的碘单质为，结合反应可知，，则测得产品的纯度为92.2%；
③若取用碘标准溶液的滴定管用蒸馏水洗净后没有用碘标准溶液润洗，导致碘液浓度减小，则消耗Na2S2O3标准液减小，使得测定结果将偏大。
8．（2024·内蒙古乌海·模拟预测）硫脲是一种溶于水的白色晶体，是一种重要的化工原料。实验室模拟化工生产，在45℃、pH大约为10的条件下，利用氰胺()与溶液反应制备硫脲，实验装置如图所示：
回答下列问题：
(1)写出装置A中离子反应方程式 。
(2)装置B中长玻璃管的作用是 ，X试剂为 。
(3)写出装置C中生成的化学反应方程式 。
(4)实验过程中要以一定的气流速率通入，其目的是 。
(5)常采用碘氧化法测定硫脲的纯度。实验操作如下：
Ⅰ．称取mg硫脲晶体样品，配制成溶液，加入足量的溶液。
Ⅱ．用的标准溶液滴定未反应的。
Ⅲ．当溶液显淡黄色时滴加淀粉指示剂，滴定至终点时共消耗标准溶液，已知杂质不参与反应。(已知：，，)
①滴定至终点的现象是 。
②的纯度为 (写出计算式即可)，若盛放标准溶液的滴定管没有润洗，则最终结果会 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
【答案】(1)FeS+2H+=Fe2++H2S↑
(2) 平衡压强(或判断装置C是否堵塞) 饱和NaHS溶液
(3)Na2S+H2NCN+2H2O=CS(NH2)2+2NaOH
(4)中和生成的NaOH，稳定溶液的pH
(5) 当滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液时，溶液颜色由蓝色刚好变为无色且半分钟内不变色 偏小
【分析】A装置用于制取H2S，离子反应方程式FeS+2H+=Fe2++H2S↑，B中盛放的试剂要除去挥发出来的HCl气体，又要减少H2S气体在水中的溶解度，因此选用饱和的NaHS溶液，装置C中反应温度控制在80℃，温度不宜过高或过低的原因是：温度过高，硫脲会部分发生异构化反应而生成硫氰化铵；温度过低，反应速率缓慢，装置C中反应的化学方程式为CaCN2+H2S+2H2O=CS(NH2)2+Ca(OH)2，C装置制取硫脲，D装置用于尾气处理。
【解析】（1）装置A中离子反应方程式FeS+2H+=Fe2++H2S↑。故答案为：FeS+2H+=Fe2++H2S↑；
（2）B中盛放的试剂要除去挥发出来的HCl气体，又要减少H2S气体在水中的溶解度，因此选用饱和的NaHS溶液，装置B中长玻璃管的作用是平衡压强(或判断装置C是否堵塞)，X试剂为饱和NaHS溶液。故答案为：平衡压强(或判断装置C是否堵塞)；饱和NaHS溶液；
（3）装置C中生成CS(NH2)2的化学反应方程式Na2S+H2NCN+2H2O=CS(NH2)2+2NaOH。故答案为：Na2S+H2NCN+2H2O=CS(NH2)2+2NaOH；
（4）实验过程中要以一定的气流速率通入H2S，其目的是中和生成的NaOH，稳定溶液的pH。故答案为：中和生成的NaOH，稳定溶液的pH；
（5）①滴定至终点的现象是当滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液时，溶液颜色由蓝色刚好变为无色且半分钟内不变色。故答案为：当滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液时，溶液颜色由蓝色刚好变为无色且半分钟内不变色；
②由题干数据可知：n(I2)总=c1v1×10-3mol，剩余的I2的物质的量为：n(I2)剩余=n(Na2S2O3)=c2v2×10-3mol，则与CS(NH2)2反应的I2的物质的量为：n(I2)=n(I2)总-n(I2)剩余=(c1v1-c2v2)×10-3mol，CS(NH2)2的纯度为，若盛放Na2S2O3标准溶液的滴定管没有润洗，导致V2偏大，(c1v1-c2v2)偏小，则最终结果会偏小。故答案为：；偏小。
9．（2024·广西河池·一模）硫脲[]是一种有机合成中常用的试剂。实验室合成硫脲的装置(夹持和加热装置省略)如图所示。
已知合成硫脲的反应原理为：
回答下列问题：
(1)硫脲分子中的所有原子均满足2电子或8电子稳定结构，该分子中σ键与π键的数目之比为 。
(2)仪器a的名称是 ，用离子方程式表示B中饱和NaHS溶液的作用 。
(3)C中适宜的加热方式是 。
(4)已知溶于水得到二元弱酸氢硫酸，若反应结束后D中溶液含等物质的量的和NaOH，下列表达式正确的是___________(填字母)。
A．
B．
C．
D．
(5)反应结束后将C中溶液进行一系列处理得到含硫脲的产品。按如下步骤测定产品中硫脲的含量：
步骤1：称取20.00g产品溶于水，配制成100mL溶液备用
步骤2：向一锥形瓶中加入0.03mol碘单质和足量NaOH溶液，发生反应：
步骤3：向锥形瓶中加入10.00mL步骤1配制的溶液，发生反应：
步骤4：待步骤3反应充分后加稀硫酸，发生反应：
步骤5：以淀粉溶液作为指示剂，用1.00的，标准液滴定步骤4得到的溶液，发生反应：，平行滴定三次，消耗标准液的平均体积为20.00mL
①判断达到滴定终点的实验现象是 。
②产品中硫脲的含量为 。
③下列操作会导致测得的硫脲含量偏高的是 (填字母)。
A．配制溶液时，所用容量瓶未干燥
B．“步骤4”加入稀硫酸的量不足
C．盛装标准液的试管未润洗
D．滴定开始时俯视读数，达到滴定终点时仰视读数
【答案】(1)7∶1
(2)分液漏斗
(3)水浴加热
(4)B
(5)最后半滴标准液滴入时，溶液蓝色恰好褪去且半分钟内不恢复 76% B
【分析】利用稀盐酸与硫化亚铁反应制备H2S气体，通过饱和NaaHS溶液除去HCl，进入三颈烧瓶与CaCN2反应制硫脲[]，利用 氢氧化钠溶液吸收尾气，注意防止倒吸；
【解析】（1）硫脲分子[SC(NH2)2]中碳原子的价电子数为，采取sp2杂化方式；该分子中共1个碳硫双键，4个氮氢单键和2个碳氮单键，则σ键和π键数目之比为7∶1；
（2）根据仪器的构造可知，仪器a的名称是分液漏斗，用离子方程式表示B中饱和NaHS溶液的作用为除去HCl，离子方程式为；
（3）C中保持温度在80°C，不高于1000°C，适宜的加热方式是水浴加热；
（4）已知溶于水得到二元弱酸氢硫酸，若反应结束后D中溶液含等物质的量的和NaOH；A.S2-水解，浓度减小，故溶液中离子浓度大小关系为 ， A错误；
B. 根据物料守恒有， B正确；
C.根据电荷守恒有 ，物料守恒有，，故，C错误；
D. 根据电荷守恒有 ，D错误；
答案选B；
（5）①淀粉遇碘变蓝，溶液为蓝色，当终点时蓝色褪去，达到滴定终点的实验现象是最后半滴标准液滴入时，溶液蓝色恰好褪去且半分钟内不恢复；
②由方程式可知，消耗I2的物质的量为1.00mol/L×0.02L=0.02mol，0.03mol碘单质和足量NaOH溶液，生成NaIO3的物质的量为0.01mol，与反应的NaIO3的物质的量为0.01mol-=0.0067，产品中硫脲的含量为；
③A．配制溶液时，所用容量瓶未干燥，不影响溶液的浓度，对测定没影响，A不符合；
B．“步骤4”加入稀硫酸的量不足，反应不充分，生成的碘量少，滴定消耗的标准液少，则测得偏多，B符合；
C．盛装标准液的试管未润洗，浓度偏小，滴定体积偏大，则测得偏少，C不符合；
D．滴定开始时俯视读数，达到滴定终点时仰视读数，读数偏大，则测得偏少，D不符合；
答案选B。
类型四 以常见气体的制取和收集为目的
10．（2024·四川内江·一模）某化学小组为探究SO2的制备、性质及检验等相关问题，进行如下实验：
I．制备并收集纯净干燥的SO2
(1)①实验所需装置的连接顺序是：a→ →d→e(按气流方向用小写字母标号表示)。
②该实验中制备SO2的反应方程式为 。
③仪器C的化学名称为 ，其作用为 。
Ⅱ．探究SO2的性质
(2)将收集到的SO2持续通入如图装置进行实验：
①装置E中出现 现象时可验证SO2具有氧化性。
②装置F用于验证SO2的还原性，为实现这一目的，需进一步采取的实验操作是 。
③从硫元素间的相互转化所得的规律判断下列物质中既有氧化性，又有还原性的是 (填字母序号)。
a．Na　　　b．Na+　　　　c．Cl2　　　　　d．Cl-　　　　　　e．Fe2+
Ⅲ．葡萄酒中抗氧化剂残留量(以游离SO2计算的测定)
准确量取100.00mL葡萄酒样品，加酸蒸馏出抗氧化剂成分，取馏分于锥形瓶中，滴加少量淀粉溶液，用物质的量浓度为0.0100mol/L标准溶液滴定至终点，重复操作三次，平均消耗标准溶液22.50mL。(已知滴定过程中所发生的反应是+SO2+2H2O=2HI+H2SO4)。
(3)滴定前需排放装有溶液的滴定管尖嘴处的气泡，其正确的图示为_______(填字母)。
A． B． C． D．
(4)判断达到滴定终点的依据是 ；所测100.00mL葡萄酒样品中抗氧化剂的残留量 (以游离SO2计算)为mg/L。
【答案】(1) cbgf 球形干燥管或干燥管 吸收多余SO2防止污染空气并防止空气中水蒸气进入收集装置
(2) 淡黄色沉淀 取与NaClO溶液反应后的溶液样品少许，先滴加盐酸酸化，再滴加溶液，若出现白色沉淀，则证明具有还原性 ce
(3)C
(4)滴入最后半滴标准液，溶液的颜色从无色刚好变为蓝色，且30s内不再褪去 144
【分析】亚硫酸的酸性弱于硫酸，用图1装置制备纯净的SO2，Na2SO3与浓H2SO4反应，生成硫酸钠、水、二氧化硫；从溶液中制取二氧化硫，制取的二氧化硫中含有水蒸气，需用浓硫酸进行干燥，采用向上排空气法收集，二氧化硫为有毒的气体，是大气污染物，需进行尾气处理；
【解析】（1）①从溶液中制取二氧化硫，制取的二氧化硫中含有水蒸气，二氧化硫为酸性气体，可用浓硫酸进行干燥，洗气时长进短出所以a→c，二氧化硫密度大于空气，收集采用向上排空气法收集，需长管进，短管出，所以b→g，二氧化硫为有毒的气体，是大气污染物，需进行尾气处理，用碱石灰吸收，所以f→d，即为：a→c→b→g→f→d→e；
②亚硫酸的酸性弱于硫酸，Na2SO3与浓H2SO4反应，生成硫酸钠、水、二氧化硫，该反应方程式为：；
③仪器C的名称是球形干燥管或干燥管，其主要作用是吸收多余SO2防止污染空气并防止空气中水蒸气进入收集装置；
（2）①SO2具有氧化性，能与硫化钠反应生成硫单质，装置E中出现淡黄色沉淀现象；
②装置F用于验证的还原性，与NaClO发生氧化还原反应生成硫酸钠，检验反应后溶液存在硫酸根离子即可，实验操作是：取与NaClO溶液反应后的溶液样品少许，先滴加盐酸酸化，再滴加溶液，若出现白色沉淀，则证明具有还原性；
③处于中间价态的物质既有氧化性，又有还原性。
a．Na是最低价只有还原性，故不选；
b．Na+是最高价，只有氧化性，故不选；
c．Cl2化合物为0价，处于中间价态，既有氧化性，又有还原性，故选；
d．为最低价态，只有还原性，故不选；
e．Fe2+是中间价态，能与氯气反应，具有还原性，能与活泼金属Zn反应生成铁单质，具有还原性，故选；
故选ce。
（3）用酸式滴定管装溶液，酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速赶走气泡，故选C；
（4）当二氧化硫被标准液碘单质消耗完后，继续滴加，则淀粉溶液遇到过量碘单质呈蓝色，判断达到滴定终点的依据是滴入最后半滴标准液，溶液的颜色从无色刚好变为蓝色，且30s内不再褪去；消耗的物质的量为n()=c V=22.50×10-3L×0.0100mol L-1=2.25×10-4mol，根据反应SO2++2H2O=H2SO4+2HI，可知二氧化硫的物质的量为n(SO2)= n()=2.25×10-4mol，SO2的质量为m=nM=64g/mol×2.25×10-4mol=144×10-4g=14.4mg，所以100mL葡萄酒样品中抗氧化剂的残留量为。
11．（2024·陕西西安·模拟预测）某化学小组制取无水三氯化铁并研究其与铜的反应，设计如下实验。
I．制备无水三氯化铁实验装置如图。(已知无水三氯化铁易潮解，100℃左右升华)
(1)A中制取氯气的化学反应方程式 。
(2)整个装置充满黄绿色气体后，才开始加热D装置的目的是 。
(3)若实验过程中三氯化铁沉积在D与E的导管之间，导致导管内径变小，除去沉积的三氯化铁的简易操作是 ；此装置存在明显的缺陷，你的改进方案是 。
II．探究三氯化铁与铜反应的实验如图：(已知：KSCN中的C为+4价)
(4)请从平衡的角度说明红色褪去的原因 。
(5)为了进一步研究白色沉淀进行如图实验。
①由上述实验可推测白色沉淀的组成为 (填化学式)。
②白色沉淀之一(用D表示)与过量稀硝酸反应生成白色沉淀B含有阴离子，同时生成、NO、气体。D与硝酸反应中还原剂与氧化剂物质的量之比为 。
【答案】(1)
(2)排尽管内空气，防止Fe与氧气反应
(3) 加热D、E之间的导管 E、F之间加除水装置
(4)由于存在反应，加入铜粉，Cu与三价铁离子反应平衡逆向移动，铁氰化钾浓度减小，红色褪去
(5) CuCl、CuSCN 1∶4
【分析】实验目的：制取无水三氯化铁并研究其与铜的反应，I．制备无水三氯化铁，利用铁和氯气反应生成无水三氯化铁，无水三氯化铁易潮解，100℃左右升华，制备时注意前后都要防水，还要防止铁和氧气的反应；II．探究三氯化铁与铜反应，根据加入铜粉后的实验现象和进一步探究根据实验现象：加硝酸后溶液呈蓝色可知含有，加硝酸银后有白色沉淀可知含，加氯化钡溶液有白色沉淀可知含，从而推知原白色沉淀为CuCl、CuSCN。
【解析】（1）A中制取氯气，由于没有加热装置，化学反应方程式：；
（2）整个装置充满黄绿色气体后，才开始加热D装置的目的是：排尽管内空气，防止Fe与氧气反应。
（3）若实验过程中三氯化铁沉积在D与E的导管之间，导致导管内径变小，除去沉积的三氯化铁，根据100℃左右升华，除去沉积的三氯化铁简易操作是：加热D、E之间的导管；无水三氯化铁易潮解，可知装置存在缺陷，改进的措施：E、F之间加除水装置；
（4）从平衡的角度说明红色褪去的原因：由于存在反应，加入铜粉，Cu与三价铁离子反应平衡逆向移动，铁氰化钾浓度减小，红色褪去；
（5）根据分析可知原白色沉淀为CuCl、CuSCN；CuSCN和硝酸反应根据产物、NO、、、可知结合得失电子守恒可知还原剂与氧化剂物质的量之比1∶4。
12．（23-24高三上·北京房山·期末）某学习小组对与的反应进行了研究。
(1)铜与稀硝酸反应的离子方程式为 。
(2)利用如图装置完成与制取氮氧化物的反应。实验过程中可观察到装置B中液面上方为无色气体，C中液面上方为红棕色气体。
①为排尽整套装置内的空气，先打开弹簧夹，通入 (填化学式)，一段时间后关闭弹簧夹。
②C中液面上方为红棕色气体，其原因是 (用化学方程式表示)。
(3)学习小组在做铜与硝酸反应的实验时观察到了以下现象：实验Ⅰ中蓝色溶液A遇铜片立即产生气泡，而相同条件下实验Ⅱ中硝酸遇铜片短时间内无明显变化，一段时间后才有少量气泡产生。实验操作如下：
实验Ⅰ：
实验Ⅱ：
分析蓝色溶液A的成分后，学习小组探究蓝色溶液A与铜片能够立即发生反应的原因。
①假设1： (填化学式)对该反应有催化作用。
实验验证：向硝酸中加入少量硝酸铜固体，溶液呈蓝色，放入铜片，无明显变化。
结论：假设1不成立。
②假设2：对该反应有催化作用。
向A中鼓入数分钟得溶液C，相同条件下，铜片与A、C溶液的反应速率： (填“”“”“”)。实验证明假设2成立。
③经检验，蓝色溶液A中还含有少量亚硝酸。
设计实验证明也对该反应有催化作用。操作和预期的现象是： 。向含有铜片的溶液B中 。
实验总结：和对铜与硝酸的反应都有催化作用。
(4)请推测与浓硝酸反应中和参与的可能的催化过程：
① ② 。
【答案】(1)
(2) (或、稀有气体)
(3) 加入少量(或) 立即产生气泡
(4)
【解析】（1）铜与稀硝酸反应生成硝酸铜，水和一氧化氮：
（2）①为了排除装置内的空气，需要通入不与产生气体反应的气体，可通入N2、CO2、稀有气体等，故答案为：N2、CO2、稀有气体等。
②根据装置B中为无色气体，可知通入C中的气体为NO，装置C中液面上为红棕色气体，可知NO和浓硝酸反应生成了NO2，所以方程式为，故答案为：。
（3）①由验证性实验加少量硝酸铜固体可得，该假设是探究Cu(NO3)2对该反应有催化作用，故答案为：Cu(NO3)2。
②向A中鼓入N2数分钟，使得溶液中NO2的浓度下降，得溶液C，当时，实验能够证明假设2成立。故答案为：>。
③欲设计实验证明HNO2也对该反应有催化作用，只需证明往含有铜片的B溶液中加入少量的固体NaNO2（HNO2）比没加的速率快就行。故答案为：加入少量的固体NaNO2（HNO2）；B中铜片上立即生成气泡。
（4）请推测Cu与浓硝酸反应中NO2和HNO2参与的可能的催化过程：
① ②
类型五 以物质的检测为目的
12．（21-22高三上·江苏·期末）以废弃小铁钉和赤铁矿渣(主要成分为Fe2O3、SiO2和少量Al2O3)为原料均能制备FeSO4·7H2O晶体。
(1)取4g废弃小铁钉，先用浓度为10%的碳酸钠溶液清除油渍，然后用倾斜法倒去碳酸钠溶液，用蒸馏水洗涤2-3次后，再加到如图所示的三颈烧瓶中，再加入15mL4.6mol·L-1的硫酸溶液。控制70～80℃水浴加热10～15分钟，将所得溶液经趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤等操作，得到FeSO4·7H2O晶体。
①NaOH溶液的作用是 。
②用冷水洗涤FeSO4·7H2O晶体的操作是 。
③将FeSO4·7H2O晶体在隔绝空气条件下加热到800℃，生成红棕色固体，写出反应方程式 。
(2)以赤铁矿渣为原料制备FeSO4·7H2O晶体，请补充完整相应的实验方案：取一定量的赤铁矿渣， ，向滤液中加乙醇，在恒温水浴槽中冷却结晶，过滤，用丙酮洗涤，干燥。
已知该实验中pH=3.5时，Fe3+沉淀完全；pH=4.1时，Al3+开始沉淀。实验中必须使用的试剂：1.0mol·L-1H2SO4、1.0mol·L-1NaOH、铁粉。
(3)通过下列方法测定产品纯度：准确称取3.000gFeSO4·7H2O样品，加适量水溶解，配成100mL溶液，取20.00mL溶液置于锥形瓶中，用0.02000mol·L-1的酸性KMnO4标准溶液滴定(杂质不与酸性KMnO4标准溶液反应)，经3次测定，每次消耗KMnO4溶液的体积如下：
实验序号 1 2 3
消耗KMnO4溶液体积 19.98mL 20.58mL 20.02mL
通过计算确定产品中FeSO4·7H2O的质量分数为 (写出具体计算过程)。
【答案】 吸收反应中可能产生的SO2等气体，防止污染环境 沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中加水至水浸没沉淀，待水自然流下，重复2～3次 2FeSO4·7H2OFe2O3+SO2↑+SO3↑+7H2O↑ 在不断搅拌下，分批次加入到足量1.0mol/L稀硫酸中，充分反应后过滤，用1.0mol·L-1NaOH调节溶液pH到3.5～4.1，生成Fe(OH)3沉淀，过滤、洗涤、将沉淀溶入1.0mol·L-1硫酸溶液中，同时加入过量铁粉，充分反应后，过滤 92.67%
【分析】(1)废弃小铁钉上有油渍，可用碳酸钠溶液清洗，再用蒸馏水洗涤2-3次后，干净的小铁钉放入三颈烧瓶中，再加入15mL4.6mol·L-1的硫酸溶液，控制70～80℃水浴加热10～15分钟，得到硫酸亚铁溶液，将所得溶液经趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤等操作，得到FeSO4·7H2O晶体，把硫酸亚铁晶体在隔绝空气条件下加热到800℃，得到氧化铁红色固体、二氧化硫和三氧化硫气体。反应过程中产生的二氧化硫气体可以用碱液吸收处理。
(2) 赤铁矿渣(主要成分为Fe2O3、SiO2和少量Al2O3)，根据所提供的试剂分析，先用稀硫酸溶液矿渣得到硫酸铁、硫酸铝和硫酸的混合溶液，再用1.0mol·L-1NaOH调节溶液pH到3.5～4.1，铁离子转化为氢氧化铁，然后再将氢氧化铁溶入1.0mol·L-1硫酸溶液中，再加入过量铁粉，得到硫酸亚铁溶液，向溶液中加入乙醇，在恒温水浴槽中冷却结晶，过滤，用丙酮洗涤，干燥，可以得到FeSO4·7H2O晶体；
(3)根据氧化还原反应电子得失守恒，找出5FeSO4·7H2O～KMnO4关系，利用n(KMnO4)可以计算出n(FeSO4·7H2O)，进而计算出晶体的质量分数；计算过程中注意高锰酸钾溶液的体积选用，最后计算溶质的总量需要扩大10倍。
【解析】(1)①反应过程中可能会产生SO2等一些有害气体，需用NaOH溶液进行吸收处理，防止污染环境；
②根据固体的洗涤操作的步骤可知，把FeSO4·7H2O晶体放入过滤器中，沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中加水至水浸没沉淀，待水自然流下，重复2～3次；
③将FeSO4·7H2O晶体在隔绝空气条件下加热到800℃，生成红棕色固体，该固体为氧化铁，铁元素的价态升高，硫元素的价态降低，可以生成二氧化硫气体，根据原子守恒，还应该有三氧化硫气体产生，反应方程式为：2FeSO4·7H2OFe2O3+SO2↑+SO3↑+7H2O↑；
(2)赤铁矿渣(主要成分为Fe2O3、SiO2和少量Al2O3) ，取一定量的赤铁矿渣，在不断搅拌下，分批次加入到足量1.0mol/L稀硫酸中，反应得到硫酸铁、硫酸铝和硫酸的混合溶液，充分反应后过滤，滤渣为二氧化硅，滤液用1.0mol·L-1NaOH调节溶液pH到3.5～4.1，生成Fe(OH)3沉淀，过滤、洗涤、将沉淀溶入1.0mol·L-1硫酸溶液中，生成硫酸铁，再加入过量铁粉，铁离子被还原为亚铁离子，充分反应后，过滤，向滤液中加乙醇，在恒温水浴槽中冷却结晶，过滤，用丙酮洗涤，干燥，可以得到FeSO4·7H2O晶体；
(3)通过实验数据分析，20.58mL误差较大，舍去不用；所以消耗KMnO4溶液的平均体积V==20.00mL；20mL溶液中，n(KMnO4)=0.02000×196mol·L 1×20.00×10 3L=4.000×10 4mol；根据电子守恒关系：5FeSO4·7H2O～KMnO4可知，n(FeSO4·7H2O)=4.000×10 4mol×5=2.000×10 3mol；100mL溶液中，n(FeSO4·7H2O)=2.000×10 3mol×5=1.000×10 2mol；FeSO4·7H2O的质量分数ω==92.67%。
14．（23-24高三下·湖北·开学考试）碱式碳酸铜俗称铜绿，是一种不溶于水和乙醇的绿色固体，能用于催化剂、杀菌剂和电镀等行业。实验室制备碱式碳酸铜的步骤如下：
Ⅰ.配制 CuSO4溶液和 Na2CO3溶液各500 mL
Ⅱ.探究CuSO4溶液和Na2CO3溶液的合适配比
取10 mL CuSO4溶液，按照不同的CuSO4和Na2CO3的物质的量之比进行混合，在合适温度的水浴锅中搅拌反应，沉淀生成的速率、颜色和质量如下表所示：
实验组 ① ② ③ ④
1：0.8 1：1 1：1.2 1：1.4
沉淀生成速率 最慢 较慢 快 很快
产物沉淀量/g 0.501 0.428 0.549 0.527
沉淀颜色 蓝色 蓝色 绿色 绿色
Ⅲ.探究反应的温度
取30 mL CuSO4溶液，选择合适配比的CuSO4和Na2CO3溶液混合均匀，分别放在不同温度的水浴锅中反应，沉淀生成的速率、颜色和质量如下表所示：
实验组 ⑤ ⑥ ⑦ ⑧
温度/℃ 25 65 75 85
沉淀生成速率 最慢 较慢 快 很快
产物沉淀量/g 无 1.303 1.451 1.28
沉淀颜色 蓝色 绿色 绿色 绿色(偏暗)
Ⅳ.碱式碳酸铜的制备
取60 mL CuSO4溶液，根据上面实验确定的反应物最合适比例及最适宜温度制取产物，待沉淀完全后减压过滤，洗涤，干燥。
回答下列问题
(1)步骤Ⅰ中，配制 CuSO4溶液时，不需要使用下列仪器中的 (填仪器名称)，还需要补充的玻璃仪器是 。(填仪器名称)
(2)步骤Ⅱ中CuSO4溶液和Na2CO3溶液的最合适配比为 ；反应产生“绿色沉淀”碱式碳酸铜的离子反应方程式为 。
(3)步骤Ⅱ中产生蓝色沉淀的成分是，试从物质结构与性质的知识分析“实验组①”产生蓝色沉淀的原因是 。
(4)步骤Ⅲ中反应的最适宜温度应为 ，“实验组⑧”中产物沉淀“绿色偏暗”的原因可能是 。
(5)步骤Ⅳ中检验沉淀是否洗净的操作为 。
(6)计算产品含铜量。称取0.5 g样品于100 mL小烧杯中，加入20 mL蒸馏水，再加入0.8 mL 6 mol/L的硫酸使其完全溶解，冷却至室温后，转移到250 mL容量瓶中，定容，摇匀。取20.00 mL上述配好的溶液与过量KI完全反应后，以淀粉为指示剂，用c mol/L Na2S2O3标准溶液滴定，滴定终点时消耗Na2S2O3标准溶液V mL，则样品中铜的质量分数为 (已知，)。
【答案】(1) 坩埚 胶头滴管
(2) 1∶1.2
(3)CuSO4过量，氢氧化铜(含有空轨道)易与硫酸根和H2O配位
(4) 75℃ 碱式碳酸铜在较高温度容易分解产生黑色氧化铜
(5)取最后一次洗涤液于试管中，先加入足量盐酸酸化，再加入氯化钡溶液，无沉淀即洗净
(6)
【分析】配制一定物质的量浓度的溶液，所需的步骤有计算、称量、溶解（冷却）、转移、洗涤、定容、摇匀、装瓶贴签；
【解析】（1）配制 CuSO4溶液500mL，所需实验仪器有，500 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管，因此不需要的仪器为坩埚，需补充的为胶头滴管。
（2）碱式碳酸铜是一种不溶于水和乙醇的绿色固体，由表格可知1∶1.2时，沉淀生成速率快，沉淀量最多，制备碱式碳酸铜的最佳实验条件为CuSO4和Na2CO3的物质的量之比为1：1.2；铜离子和碳酸根离子生成碱式碳酸铜，结合质量守恒可知，还生成二氧化碳，反应为：；
（3）蓝色沉淀的成分是，铜能提供空轨道，CuSO4过量时，易与硫酸根和H2O配位形成；
（4）由表格可知75℃时沉淀生成速率快，沉淀量最多且为绿色，故最适宜温度应为75℃。温度较高，导致部分碱式碳酸铜分解，生成黑色的氧化铜，故产生绿色偏暗可能是碱式碳酸铜在较高温度容易分解产生黑色氧化铜；
（5）判断沉淀是否洗净可判断表面的硫酸根是否存在，取最后一次洗涤液于试管中，先加入足量盐酸酸化，再加入氯化钡溶液，无沉淀即洗净；
（6）根据所给方程式可知，，，，铜含量为。
15．（23-24高三上·河北廊坊·期中）(亚硫酸亚铜铵)是一种白色难溶于水的化工产品，在空气中易变质，难溶于酒精。某小组设计实验制备并探究的漂白原理。已知：品红易溶于酒精、水。
实验操作：先向B中加入浓氨水至蓝色沉淀恰好溶解，再启动A中反应，B中产生白色沉淀，D中红色不变色，E中溶液由红色变为无色。
回答下列问题：
(1)装(aq)的仪器是 (填名称)；写出A中反应的化学方程式： 。
(2)反应过程中不需要通入除去装置中的，原因是 ；C的作用是 。
(3)从环保角度考虑，上述方案的不足之处是 。
(4)实验完毕后，分离B中产品(产品遇空气易变质)的操作是 、酒精洗涤、干燥。酒精洗涤代替水洗涤的目的是 。
(5)DE中实验现象说明：漂白品红必须在 (填化学式)存在的条件下进行。
(6)测定的纯度：
取mg产品于锥形瓶中，加入适量稀硫酸(发生的反应为)，充分反应后微热使气体全部逸出，过滤并洗涤滤渣，将滤液和洗涤液合并配成250mL溶液，取25.00mL，加入足量KI溶液，滴几滴淀粉溶液，用标准0.1溶液滴定至终点，平行滴定三次，平均消耗标准液20.00mL。该产品纯度为 (用含m的代数式表示)%。滴定过程中，如果滴定速度过慢，可能导致所测结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。(有关反应：，)
【答案】(1) 三颈烧瓶 2NaHSO3+H2SO4 (浓)=Na2SO4+2H2O+2SO2↑
(2) 产生的SO2能将装置中的O2排干净 吸收尾气中的NH3和水，防止其影响SO2的漂白性实验
(3)没有尾气处理装置，易造成环境污染
(4) 过滤 减小NH4CuSO3的溶解度，减小损失
(5)H2O
(6) 偏低
【分析】装置A为制备SO2的发生装置，反应原理为：2NaHSO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+2H2O+2SO2↑，B为制备亚硫酸亚铜铵(NH4CuSO3)的装置，反应原理为：2Cu(NH3)4SO4+2SO2+4H2O= NH4CuSO3+3(NH4)2SO4+NH3·H2O，装置C吸收尾气中的NH3和水，防止其影响SO2的漂白性实验，装置D中红色不变色，说明SO2本身不能漂白品红，装置E中品红水溶液褪色说明SO2的水溶液能够漂白品红。
【解析】（1）装(aq)的仪器是：三颈烧瓶；A中反应的化学方程式：2NaHSO3+H2SO4 (浓)=Na2SO4+2H2O+2SO2↑；
（2）反应过程中不需要通入除去装置中的，原因是：产生的SO2能将装置中的O2排干净；C的作用是：吸收尾气中的NH3和水，防止其影响SO2的漂白性实验；
（3）从装置E中出来的尾气中还含有有毒气体SO2，故从环保角度考虑，上述方案不足之处是没有尾气处理装置，故答案为：没有尾气处理装置，易造成环境污染；
（4）分离B中产品的操作是过滤、酒精洗涤、干燥，由于NH4CuSO3(亚硫酸亚铜铵)难溶于水，在空气中易变质，难溶于酒精，用酒精替代水洗涤的目的是：减小NH4CuSO3的溶解度，减小损失；
（5）由实验现象D中红色不变色，E中红色溶液变为无色溶液，说明SO2漂白品红必须在H2O存在条件下进行；
（6）根据题中方程式可找到关系式：4NH4CuSO3~2Cu2+~I2~2S2O，故有n(NH4CuSO3)=2n(S2O)=2×0.1mol/L×20.00×10-3L×=4×10-2mol，则该产品纯度为；如果滴定速度过慢，碘离子被空气中的氧气氧化，消耗的铜离子的量偏少，故会导致测得结果偏低。
类型六 以实验探究为目的
16．（23-24高三上·辽宁沈阳·阶段练习）某化学兴趣小组探究溶液与的反应历程。
Ⅰ．药品制备。
(1)实验室制备的装置如图，仪器a中的试剂是 。
(2)实验室配制溶液的方法是 。
Ⅱ．探究溶液与的反应
(3)兴趣小组预测，能使溶液由黄色变为浅绿色，反应的离子方程式为 。
向溶液中通入至饱和后，用橡皮塞封闭试管，观察到溶液由黄色迅速变为血红色，静置后变回黄色，静置后，变为浅绿色。
(4)探究血红色物质生成的原因
查阅资料：血红色物质可能与饱和溶液中的主要微粒：、、、、有关。
①取少量上述血红色溶液，立即滴加几滴溶液A，溶液又褪为黄色。据此推测：红色物质的产生与无关。物质A的化学式为 。
②向溶液中滴加溶液，溶液变为血红色，滴加几滴溶液A，褪成黄色。据此推测：红色物质的产生与和无关，主要与或有关。
③利用分光光度仪测定红色物质的浓度（吸光度越高，浓度越大），实验数据如下：
吸光度
0.5 4.0 0.0 0.412
0.5 3.6 0.4 0.359
0.5 3.2 0.8 0.331
0.5 2.8 1.2 0.297
结论：溶液变血红色的主要原因是和 发生配合反应。
(5)由以上探究结果说明该条件下，与溶液反应的活化能：配合反应 （填“大于”“小于”“等于”）氧化还原反应。
(6)兴趣小组在某次实验中，通入后未封闭试管，发现血红色更快变回黄色。其可能原因是 （用离子方程式表示）。
【答案】(1)70%的硫酸
(2)将固体溶于浓盐酸，再加水稀释
(3)
(4) 或
(5)小于
(6)
【分析】控制变量的实验探究中要注意变量的唯一性，通过控制变量进行对比实验研究某一因素对实验结果的影响；
Fe3+具有氧化性，SO2具有还原性，会发生氧化还原反应，Fe3+被还原成Fe2+，SO2被氧化为硫酸，Fe3+会和一些离子发生配合反应生成配离子显示颜色，为了证明Fe3+与哪些离子会发生配合反应，用排除方法来证明，先加入盐酸或硫酸不会变红色，排除H+，向氯化铁溶液中滴亚硫酸氢钠溶液，溶液变红色，再加入盐酸或硫酸，生成了SO2和H2SO3，但是红色褪去，说明变红色与SO2和H2SO3无关，最后用分光光度仪检验亚硫酸根离子和亚硫酸氢根离子哪个有关系；
【解析】（1）实验室制取SO2的方法是用亚硫酸钠与浓硫酸反应，符合强酸制弱酸的原理体现了硫酸的酸性，故a中的试剂是70%的硫酸；
（2）铁离子容易水解生成氢氧化铁，需加入酸抑制其水解，故实验室配制溶液的方法是：将固体溶于浓盐酸，再加水稀释；
（3）二氧化硫具有还原性，能使溶液由黄色变为浅绿色，说明反应生成了亚铁离子，二氧化硫被还原为硫酸根离子，反应的离子方程式为；
（4）①排除红色物质与H+无关，则应该向反应后的溶液加入适量的酸，结果红色反而褪去，说明红色物质与H+无关，A物质应该H2SO4或者HCl；
③由表分光光度计检测数据可知，亚硫酸根离子浓度越大，颜色越深，说明红色物质与亚硫酸根离子有关；
（5）活化能越大，反应速率越慢，由于先变红色，说明配合反应速率快，配合反应的活化能小；
（6）未封管口，溶液与空气中氧气接触，亚硫酸根离子易被氧气氧化成硫酸根离子，亚硫酸根离子浓度减小，红色消失，变成了三价铁离子的颜色黄色，反应为。
17．（23-24高三上·广东深圳·期末）某化学兴趣小组探究和的化学性质。
Ⅰ.实验准备：饱和氯水的制备
(1)图中仪器A的名称为 。
(2)实验室使用上图装置制取氯气的化学方程式为： 。
(3)实验室最适合用于处理多余氯气的是 (填字母)。
A．溶液 B．溶液 C．溶液
Ⅱ.实验探究
①取溶液于试管中，滴加3滴溶液，溶液变红色；
②取溶液于试管中，先滴加3滴溶液，振荡，溶液无现象，再滴加3滴饱和氯水，溶液变黄色。
【发现问题】小组成员针对实验②中溶液未变红色，而呈现黄色的现象展开了探究。
【查阅文献】
i．能将氧化成，硫氰常温下为黄色液体，易挥发，可与水发生反应：；
ii．，为无色配合物。
【提出猜想】猜想一 被氯水氧化成，使溶液呈黄色；
猜想二 加入氯水后部分被氧化为，(红色)，但由于存在反应：，实验②生成的浓度比实验①的小，溶液在浓度较低时呈黄色。
【验证猜想】
(4)为验证猜想，小组成员设计了以下实验，请补充表格中的操作及现象
实验序号 实验操作 现象 实验结论
③ 取少量实验①的溶液于试管中， 猜想二正确
④ 取少量实验②的溶液于试管中，滴加3滴饱和溶液 溶液变浑浊 猜想一也正确
【提出质疑】
(5)甲同学提出，实验④并不能证明猜想一正确，理由是 。
【再次探究】
(6)小组成员进行进一步探究，请完成表格中的实验操作及现象
实验序号 实验操作 现象
⑤ 滴加3滴蒸馏水 无明显现象
⑥ 无明显现象
⑦ 滴加3滴饱和氯水 溶液变橙红色
⑧ 滴加3滴溶液
得出结论 i．由实验⑥的现象可以判断：猜想一不正确， ii．结合实验⑤⑦⑧的现象可以判断：猜想二正确。
【得出结论】
(7)由实验结论可以判断：本实验条件下还原性强弱： (填“强于”“弱于”或“等于”)。
【答案】(1)分液漏斗
(2)
(3)B
(4) 加水稀释 溶液逐渐由红色变为黄色
(5)溶液中已有，因此无法通过存在说明有生成。
(6)向其中持续通入 溶液变橙红色
(7)强于
【解析】（1）图中仪器A的名称为分液漏斗。
（2）实验室使用二氧化锰和浓盐酸在加热条件下制取氯气，化学方程式为：。
（3）A．氢氧化钙溶液浓度较低，吸收氯气效果较差，故A不选；
B．烧碱溶液中碱性较强，可吸收氯气，效果好，故B选；
C．溶液碱性较弱，吸收氯气效果较差，故C不选；
故选B。
（4）猜想二认为溶液在浓度较低时呈黄色，则取少量实验①的溶液于试管中，加水稀释，溶液逐渐由红色变为黄色，说明猜想二正确。
（5）甲同学提出，实验④并不能证明猜想一正确，理由是溶液中已有，因此无法通过存在说明有生成。
（6）实验⑥中向其中持续通入，避免空气中的O2氧化干扰实验，无明显现象，说明猜想一不正确，实验⑧中滴加3滴溶液，增大了的浓度，说明正向移动，溶液变橙红色。
（7）加入氯水后被氧化为，而没有被氧化，说明的还原性强于。
18．（2024·陕西安康·一模）连四硫酸钠可延长血液凝结时间，也可用作修饰剂。某小组设计实验探究连四硫酸钠的性质，装置如图所示。回答下列问题：
实验中，观察到A中产生气体和浅黄色固体，B中溶液褪色，C中溶液变红，D中不产生沉淀，E中产生白色沉淀。
(1)仪器M的名称为 ，橡皮管N的作用是 。
(2)工业上用双氧水和反应制备，反应的化学方程式为 。
(3)B中现象说明A中产生了 (填化学式)，C中溶液变红的原因是 。
(4)E中产生白色沉淀的离子方程式为 。
(5)从环保角度分析，本实验应改进之处是 。
(6)连四硫酸钠保存不当会变质，设计简单实验证明连四硫酸钠已变质： 。
【答案】(1) 烧瓶 平衡装置中压强，使得液体顺利滴下
(2)
(3) SO2 SO2是酸性气体，能和水生成酸
(4)
(5)本实验尾气没有处理，应用氢氧化钠溶液吸收尾气
(6)取少量连四硫酸钠溶于水，加入足量盐酸，再滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，则连四硫酸钠已变质
【分析】由实验中，发现A中产生气体和浅黄色固体，B中溶液褪色，C中溶液变红色，D中不产生沉淀，E中产生白色沉淀知，A中与盐酸反应，生成SO2和S单质，SO2使B中的品红溶液褪色，由于SO2是酸性气体，能使C中紫色石蕊溶液变红，SO2通入C中与氯化钡溶液不反应，不能产生白色沉淀，通入D中，由于D中的硝酸根在酸性条件下由强氧化性，能够将SO2氧化为硫酸根，硫酸根与钡离子生成硫酸钡白色沉淀；
【解析】（1）仪器M的名称为烧瓶，橡皮管N的作用是平衡装置中压强，使得液体顺利滴下；
（2）过氧化氢具有强氧化性，双氧水和发生氧化还原反应生成，过氧化氢被还原为水，根据质量守恒可知，硫酸也会参与反应生成硫酸钠，反应的化学方程式为；
（3）SO2能使品红溶液褪色，B中现象说明A中产生了SO2；由于SO2是酸性气体，能和水生成酸，酸使C中紫色石蕊溶液变红；
（4）硝酸根在酸性条件下由强氧化性，能够将SO2氧化为硫酸根，硝酸根离子被还原为NO，硫酸根与钡离子生成硫酸钡白色沉淀，反应为；
（5）本实验尾气没有处理，应用氢氧化钠溶液吸收尾气，防止污染；
（6）连四硫酸钠保存不善会变质，会被空气中的氧气氧化，故检验硫酸根即可证明连四硫酸钠是否变质，取少量连四硫酸钠溶于水，加入足量盐酸，再滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，则连四硫酸钠已变质。大题02 化学实验综合题
类型一 以物质的分离提纯为目的
1．（23-24高三下·北京平谷·阶段练习）某化学兴趣小组探究溶液与溶液的反应。向溶液中逐滴加入溶液，溶液变为绿色，静置后，溶液变蓝，底部产生大量砖红色沉淀。
(1)测得溶液，结合化学原理解释原因 。
(2)甲同学认为溶液与溶液发生了氧化还原反应。通过检验反应体系中是否含有即可证明，检验的方法是 。
(3)乙同学认为上述方法不能排除空气中的干扰，应该进一步分析沉淀的成分。对反应产物中的砖红色沉淀提出以下假设：
假设1：砖红色沉淀为；
假设2：砖红色沉淀为；
假设3： ．．
(4)查阅资料1：（白色难溶固体）
将砖红色沉淀过滤洗涤后，滴加盐酸至过量， （填实验现象），可证明假设1成立，同时溶液变为蓝绿色，并伴有刺激性气味的气体生成。
(5)丙同学做对照实验时，向中滴加盐酸至过量后，没有观察到溶液变蓝和生成气体的现象。因此，他认为砖红色沉淀中还可能含有其它成分，并设计实验进行证实。
①刺激性气味的气体可能是或，在试管口用蘸有碘水的淀粉试纸检验，发现蓝色褪去，写出反应的离子方程式 。
②向红色沉淀中加入过量氨水，发现沉淀溶解，溶液立即变蓝。
查阅资料2：
用离子方程式解释上述资料中被空气氧化缓慢变蓝的原理 。
③上述实验现象表明，砖红沉淀中除了含有外，还含有 。（写出离子成分即可）
(6)丁同学通过如图装置证明了此条件下，也能氧化，图中甲溶液是 ，通过对比实验证明了此时空气中的不是被氧化的主要原因，操作及现象是 。
2．（23-24高三上·江西·阶段练习）具有氧化性、还原性和漂白性，某同学在实验室利用做相关验证和探究实验。回答下列问题：
(1)用如图1装置(夹持仪器已省略)验证具有氧化性。
①仪器的名称为 。
②装置甲试管中反应的离子方程式为 。
③说明具有氧化性的现象为 。
(2)该同学设计如图2所示装置(夹持仪器已省略)制备(难溶解于水中)。
①仪器的作用是 。
②三颈烧瓶中反应的化学方程式为 。
(3)该实验体现了的性质是 。
(4)实验表明，将纯净的缓缓地通入到溶液中，得到沉淀。为了探究该反应中的氧化剂，该同学提出以下假设：
假设Ⅰ：溶液中的；
假设Ⅱ：溶解在水中的氧气。
①验证假设Ⅰ(配制溶液前已将蒸馏水煮沸并密封冷却)。
实验步骤 实验操作 实验现象 结论
实验 向溶液中缓慢通入纯净的气体 假设I成立
实验 向溶液的烧杯中缓慢通入纯净的气体
实验i现象为 ，实验ii的现象为 。
②验证假设Ⅱ。请完成下列表格：
实验步骤 实验现象 实验目的
实验iii 同实验步骤 同实验的相关现象 作对照实验
实验iv 产生白色沉淀
实验iv的步骤为 ，实验目的是 。
3．（23-24高三上·河南南阳·阶段练习）高铁酸钾(K2FeO4，极易溶于水，溶液呈紫红色)是一种绿色净水剂，易溶于水。某小组在实验室条件下制备K2FeO4并探究其性质。回答下列问题:
实验(一)制备K2FeO4。
(1)仪器M的名称是 ，装置B的作用是 ，盛装的试剂为 。
(2)装置C中生成K2FeO4的化学方程式为
实验(二)探究K FeO4的性质。
已知:实验中观察到试管b中溶液变为蓝色，试管a中溶液由紫红色变为黄色并产生气泡。
(3)R溶液为 (填“稀硫酸”或“盐酸”)，写出装置a中的离子方程式: ，不选择另一种酸的主要原因是 .
(4)设计一种方案检验从d口逸出的气体: 。
ll.探究K FeO4在酸性条件下的氧化性。
(5)向K FeO4溶液中滴加少量用稀硫酸酸化后的MnSO4溶液，溶液呈紫红色。 (填“能”或“不能”)证明氧化性: >MnSO4，原因是 (用文字说明)。
类型二 以常见无机物制备为目的
4．（23-24高三上·广东深圳·期末）CuCl2是常见的化学试剂，某小组利用废铜屑“湿法”制备CuCl2·2H2O并开展相关探究。
已知：氯化铜在不同温度下结晶形成的结晶水合物
温度 15℃以下 15～25.7℃ 26～42℃ 42℃以上
结晶水合物 CuCl2·4H2O CuCl2·3H2O CuCl2·2H2O CuCl2·H2O
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为 。
(2)上述方法制备CuCl2的离子方程式为 。
(3)为得到纯净的CuCl2·2H2O晶体，反应完全后要进行的操作是：除去其他可能的金属离子后，过滤，向滤液中持续通入气体，加热蒸发浓缩， ，过滤，洗涤，低温干燥。持续通入气体的目的是 。
(4)实验中，H2O2的实际用量要大于理论用量，可能因素为：原因1： ；原因2：生成的CuCl2催化了H2O2的分解。
(5)该小组对“原因2”进行拓展探究。为验证CuCl2对H2O2分解的催化作用，该小组向5支盛有10mL5%H2O2的试管中滴加不同溶液，实验记录如下表(忽略溶液体积的微小变化；已知一定条件下，还原产物的浓度越小，氧化剂的氧化性越强)：
实验 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ
滴加试剂 2滴1mol/LNaCl 2滴1mol/LNa2SO4 2滴1mol/LCuSO4 2滴1mol/LCuSO4和2滴1mol/LNaCl 2滴1mol/LCuSO4和4滴1mol/LNaCl
现象 无气泡产生 无气泡产生 均产生气泡，且气泡速率从Ⅲ到Ⅴ依次加快
①实验Ⅳ过程中观察到有白色沉淀(经检验为CuCl)生成，反应的机理表示为
第一步：H2O2+2Cu2++2Cl-=O2↑+2CuCl+2H+；
第二步： (写离子方程式)。
②已知化学反应速率第一步<第二步，则气泡产生速率实验Ⅳ比实验Ⅲ加快的原因： 。
③分析上述实验，下列说法正确的是 (填字母)。
A．实验Ⅰ的目的是证明仅有NaCl对H2O2分解没有催化作用
B．对H2O2分解有显著催化作用
C．Cl-增强了Cu2＋对H2O2分解的催化效果，且Cl-浓度越大催化效果越强
④写出一种H2O2的用途 。
5．（23-24高三上·辽宁沈阳·开学考试）硫酸亚铁铵晶体[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]是分析化学中的重要试剂，是一种复盐，与其他复盐一样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一种盐的溶解度都小，利用这一性质可以用等物质的量的(NH4)2SO4和FeSO4混合制备。请回答以下问题：
I．硫酸亚铁铵晶体的制备
步骤一：称取一定质量铁屑，加入15mL10%Na2CO3溶液，小火加热30分钟，过滤洗涤、干燥、称量得固体mg。
步骤二：将步骤一中的mg固体转移至锥形瓶，加入一定体积3mol·L-1H2SO4充分溶解，将溶液转移入蒸发皿
步骤三：计算所得FeSO4的物质的量，计算等物质的量的(NH4)2SO4固体的质量，准确取(NH4)2SO4。
步骤四：将(NH4)2SO4固体加入步骤二蒸发皿中，缓慢加热浓缩至表面出现结晶薄膜为止，放置冷却。
步骤五：经过一系列操作，最终得到较纯净的(NH4)2FeSO4·6H2O。
(1)步骤一中加入10%Na2CO3溶液，小火加热30分钟的目的是
(2)关于步骤五中的一系列操作的相关表述，错误的是_____(填字母)。
A．过滤时可使用玻璃棒搅拌的方式来缩短时间
B．过滤和洗涤的速度都要尽可能的快，可以减少产品的氧化
C．洗涤时使用无水乙醇既可以洗去晶体表面的杂质离子，又可以起到干燥作用
D．所得的产品可以采取电热炉烘干的方式彻底干燥
II．硫酸亚铁铵的分解
已知硫酸亚铁铵在不同温度下加热分解产物不同。设计如图实验装置(夹持装置略去)，在500℃时隔绝空气加热A中的硫酸亚铁铵至分解完全，确定分解产物的成分。

(3)B装置的作用是
(4)实验中，观察到C中无明显现象，D中有白色沉淀生成，可确定分解产物中含有 气体，写出D中发生反应的离子方程式 ；若去掉C，是否能得出同样结论，并解释其原因 。
(5)A中固体完全分解后变为红棕色粉末，某同学设计实验验证固体残留物仅为Fe2O3而不含FeO。其预期实验现象为： 。
实验步骤 预期现象 结论
①取少量A中残留物于试管中，加入适量稀硫酸，充分振荡便其完全溶解； ②将溶液分成两份，分别滴加高锰酸钾溶液、KSCN溶 液 _____ 固体残留物仅为Fe2O3
6．（23-24高三上·河南·开学考试）从矿石中提取金(Au)是获取贵金属的主要来源，工业上常以溶液、氨水和溶液为原料配制浸金液{含}。
已知：①在酸性环境中易分解，在碱性环境中较稳定，能与金形成稳定的。
②几种物质或离子的颜色如表所示：
物质或离子 Au
颜色 黄色 棕黑 蓝色 无色 无色
回答下列问题：
(1)中提供空轨道的为 (填名称，下同)，配体为 。配制过程中氨水需过量，其原因是 。
某科研小组对该浸金液的浸金原理进行探究：
提出猜想：
猜想一：吸附在金表面，在的作用下生成和，迅速被替换成，被空气中的氧气氧化成参与循环。
猜想二：吸附在金表面，在氧气作用下生成和，迅速被替换成，与生成的参与循环。
验证猜想：
(2)俗话说“真金不怕火炼”，从化学性质的角度说明： 。据此有人得出结论：猜想二不成立，但有人觉得溶液的酸碱性对物质的性质有一定影响，为验证猜想二是否成立，设计如下实验：
步骤一：用pH试纸测浸金液的pH，其操作为 。
步骤二：配制与浸金液pH相同的溶液。用固体配制一定物质的量浓度的溶液所用的玻璃仪器包括量筒、烧杯、玻璃棒、 。
步骤三：将一块金片放入配制的溶液中，并通入空气，一段时间后，若观察到 ，则猜想二可能成立。
(3)某小组设计如图所示实验验证猜想一。

实验现象：反应一段时间后，U形管内液柱左高右低，锥形瓶中溶液蓝色变浅，打开瓶塞后 (填锥形瓶中出现的实验现象)，则猜想一可能成立；打开瓶塞后的现象用离子方程式表示为 。
类型三 以常见有机物制备为目的
7．（23-24高三上·河北·期末）某探究小组模拟制备三氯乙醛（CCl3CHO）的实验装置如图（夹持、加热装置均已略去）。
【查阅资料】
Ⅰ．制备原理：。
可能发生的副反应：ⅰ．；
ⅱ．。
Ⅱ．相关物质的相对分子质量及部分物理性质如表所示：
C2H5OH CCl3CHO CCl3COOH C2H5Cl
相对分子质量 46 147.5 163.5 64.5
熔点/℃ －114.1 －57.5 58 －138.7
沸点/℃ 78.3 97.8 198 12.3
溶解性 与水互溶 可溶于水、乙醇 可溶于水、乙醇、三氯乙醛 微溶于水，可溶于乙醇
回答下列问题：
(1)装置A中发生反应的离子方程式为 ，仪器m中水流的出口为 （填“a”或“b”）。
(2)装置B中盛装的试剂为饱和食盐水，若撤去装置C，会导致CCl3CHO的产率降低，试分析可能原因： 。
(3)装置D处宜采用的加热方法为 （填“直接加热”或“水浴加热”）；若实验结束后装置E中溶液含有的含氯元素的阴离子仅有ClO－和X，检验阴离子X的方法为 。
(4)称取0.40g制得的产品，配成待测溶液，向待测液中加入适量NaOH溶液，再用滴定管向待测溶液中加入30.00mL碘标准溶液，使反应，充分进行。完全反应后，加盐酸调节溶液的pH，加入淀粉溶液作指示剂，并立即用的Na2S2O3溶液滴定过量的I2至终点，发生反应：。
重复上述操作3次，平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL。
①取用碘标准溶液和Na2S2O3溶液所用滴定管分别为 （填标号）。
a．酸式滴定管、酸式滴定管 b．碱式滴定管、碱式滴定管
c．酸式滴定管、碱式滴定管 d．碱式滴定管、酸式滴定管
②实验到达滴定终点的现象是 ，测得产品的纯度为 （保留三位有效数字）。
③若取用碘标准溶液的滴定管用蒸馏水洗净后没有用碘标准溶液润洗，则测定结果将 （填“偏大”“偏小”或“不变”）。
8．（2024·内蒙古乌海·模拟预测）硫脲是一种溶于水的白色晶体，是一种重要的化工原料。实验室模拟化工生产，在45℃、pH大约为10的条件下，利用氰胺()与溶液反应制备硫脲，实验装置如图所示：
回答下列问题：
(1)写出装置A中离子反应方程式 。
(2)装置B中长玻璃管的作用是 ，X试剂为 。
(3)写出装置C中生成的化学反应方程式 。
(4)实验过程中要以一定的气流速率通入，其目的是 。
(5)常采用碘氧化法测定硫脲的纯度。实验操作如下：
Ⅰ．称取mg硫脲晶体样品，配制成溶液，加入足量的溶液。
Ⅱ．用的标准溶液滴定未反应的。
Ⅲ．当溶液显淡黄色时滴加淀粉指示剂，滴定至终点时共消耗标准溶液，已知杂质不参与反应。(已知：，，)
①滴定至终点的现象是 。
②的纯度为 (写出计算式即可)，若盛放标准溶液的滴定管没有润洗，则最终结果会 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
9．（2024·广西河池·一模）硫脲[]是一种有机合成中常用的试剂。实验室合成硫脲的装置(夹持和加热装置省略)如图所示。
已知合成硫脲的反应原理为：
回答下列问题：
(1)硫脲分子中的所有原子均满足2电子或8电子稳定结构，该分子中σ键与π键的数目之比为 。
(2)仪器a的名称是 ，用离子方程式表示B中饱和NaHS溶液的作用 。
(3)C中适宜的加热方式是 。
(4)已知溶于水得到二元弱酸氢硫酸，若反应结束后D中溶液含等物质的量的和NaOH，下列表达式正确的是___________(填字母)。
A．
B．
C．
D．
(5)反应结束后将C中溶液进行一系列处理得到含硫脲的产品。按如下步骤测定产品中硫脲的含量：
步骤1：称取20.00g产品溶于水，配制成100mL溶液备用
步骤2：向一锥形瓶中加入0.03mol碘单质和足量NaOH溶液，发生反应：
步骤3：向锥形瓶中加入10.00mL步骤1配制的溶液，发生反应：
步骤4：待步骤3反应充分后加稀硫酸，发生反应：
步骤5：以淀粉溶液作为指示剂，用1.00的，标准液滴定步骤4得到的溶液，发生反应：，平行滴定三次，消耗标准液的平均体积为20.00mL
①判断达到滴定终点的实验现象是 。
②产品中硫脲的含量为 。
③下列操作会导致测得的硫脲含量偏高的是 (填字母)。
A．配制溶液时，所用容量瓶未干燥
B．“步骤4”加入稀硫酸的量不足
C．盛装标准液的试管未润洗
D．滴定开始时俯视读数，达到滴定终点时仰视读数
类型四 以常见气体的制取和收集为目的
10．（2024·四川内江·一模）某化学小组为探究SO2的制备、性质及检验等相关问题，进行如下实验：
I．制备并收集纯净干燥的SO2
(1)①实验所需装置的连接顺序是：a→ →d→e(按气流方向用小写字母标号表示)。
②该实验中制备SO2的反应方程式为 。
③仪器C的化学名称为 ，其作用为 。
Ⅱ．探究SO2的性质
(2)将收集到的SO2持续通入如图装置进行实验：
①装置E中出现 现象时可验证SO2具有氧化性。
②装置F用于验证SO2的还原性，为实现这一目的，需进一步采取的实验操作是 。
③从硫元素间的相互转化所得的规律判断下列物质中既有氧化性，又有还原性的是 (填字母序号)。
a．Na　　　b．Na+　　　　c．Cl2　　　　　d．Cl-　　　　　　e．Fe2+
Ⅲ．葡萄酒中抗氧化剂残留量(以游离SO2计算的测定)
准确量取100.00mL葡萄酒样品，加酸蒸馏出抗氧化剂成分，取馏分于锥形瓶中，滴加少量淀粉溶液，用物质的量浓度为0.0100mol/L标准溶液滴定至终点，重复操作三次，平均消耗标准溶液22.50mL。(已知滴定过程中所发生的反应是+SO2+2H2O=2HI+H2SO4)。
(3)滴定前需排放装有溶液的滴定管尖嘴处的气泡，其正确的图示为_______(填字母)。
A． B． C． D．
(4)判断达到滴定终点的依据是 ；所测100.00mL葡萄酒样品中抗氧化剂的残留量 (以游离SO2计算)为mg/L。
11．（2024·陕西西安·模拟预测）某化学小组制取无水三氯化铁并研究其与铜的反应，设计如下实验。
I．制备无水三氯化铁实验装置如图。(已知无水三氯化铁易潮解，100℃左右升华)
(1)A中制取氯气的化学反应方程式 。
(2)整个装置充满黄绿色气体后，才开始加热D装置的目的是 。
(3)若实验过程中三氯化铁沉积在D与E的导管之间，导致导管内径变小，除去沉积的三氯化铁的简易操作是 ；此装置存在明显的缺陷，你的改进方案是 。
II．探究三氯化铁与铜反应的实验如图：(已知：KSCN中的C为+4价)
(4)请从平衡的角度说明红色褪去的原因 。
(5)为了进一步研究白色沉淀进行如图实验。
①由上述实验可推测白色沉淀的组成为 (填化学式)。
②白色沉淀之一(用D表示)与过量稀硝酸反应生成白色沉淀B含有阴离子，同时生成、NO、气体。D与硝酸反应中还原剂与氧化剂物质的量之比为 。
12．（23-24高三上·北京房山·期末）某学习小组对与的反应进行了研究。
(1)铜与稀硝酸反应的离子方程式为 。
(2)利用如图装置完成与制取氮氧化物的反应。实验过程中可观察到装置B中液面上方为无色气体，C中液面上方为红棕色气体。
①为排尽整套装置内的空气，先打开弹簧夹，通入 (填化学式)，一段时间后关闭弹簧夹。
②C中液面上方为红棕色气体，其原因是 (用化学方程式表示)。
(3)学习小组在做铜与硝酸反应的实验时观察到了以下现象：实验Ⅰ中蓝色溶液A遇铜片立即产生气泡，而相同条件下实验Ⅱ中硝酸遇铜片短时间内无明显变化，一段时间后才有少量气泡产生。实验操作如下：
实验Ⅰ：
实验Ⅱ：
分析蓝色溶液A的成分后，学习小组探究蓝色溶液A与铜片能够立即发生反应的原因。
①假设1： (填化学式)对该反应有催化作用。
实验验证：向硝酸中加入少量硝酸铜固体，溶液呈蓝色，放入铜片，无明显变化。
结论：假设1不成立。
②假设2：对该反应有催化作用。
向A中鼓入数分钟得溶液C，相同条件下，铜片与A、C溶液的反应速率： (填“”“”“”)。实验证明假设2成立。
③经检验，蓝色溶液A中还含有少量亚硝酸。
设计实验证明也对该反应有催化作用。操作和预期的现象是： 。向含有铜片的溶液B中 。
实验总结：和对铜与硝酸的反应都有催化作用。
(4)请推测与浓硝酸反应中和参与的可能的催化过程：
① ② 。
类型五 以物质的检测为目的
12．（21-22高三上·江苏·期末）以废弃小铁钉和赤铁矿渣(主要成分为Fe2O3、SiO2和少量Al2O3)为原料均能制备FeSO4·7H2O晶体。
(1)取4g废弃小铁钉，先用浓度为10%的碳酸钠溶液清除油渍，然后用倾斜法倒去碳酸钠溶液，用蒸馏水洗涤2-3次后，再加到如图所示的三颈烧瓶中，再加入15mL4.6mol·L-1的硫酸溶液。控制70～80℃水浴加热10～15分钟，将所得溶液经趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤等操作，得到FeSO4·7H2O晶体。
①NaOH溶液的作用是 。
②用冷水洗涤FeSO4·7H2O晶体的操作是 。
③将FeSO4·7H2O晶体在隔绝空气条件下加热到800℃，生成红棕色固体，写出反应方程式 。
(2)以赤铁矿渣为原料制备FeSO4·7H2O晶体，请补充完整相应的实验方案：取一定量的赤铁矿渣， ，向滤液中加乙醇，在恒温水浴槽中冷却结晶，过滤，用丙酮洗涤，干燥。
已知该实验中pH=3.5时，Fe3+沉淀完全；pH=4.1时，Al3+开始沉淀。实验中必须使用的试剂：1.0mol·L-1H2SO4、1.0mol·L-1NaOH、铁粉。
(3)通过下列方法测定产品纯度：准确称取3.000gFeSO4·7H2O样品，加适量水溶解，配成100mL溶液，取20.00mL溶液置于锥形瓶中，用0.02000mol·L-1的酸性KMnO4标准溶液滴定(杂质不与酸性KMnO4标准溶液反应)，经3次测定，每次消耗KMnO4溶液的体积如下：
实验序号 1 2 3
消耗KMnO4溶液体积 19.98mL 20.58mL 20.02mL
通过计算确定产品中FeSO4·7H2O的质量分数为 (写出具体计算过程)。
14．（23-24高三下·湖北·开学考试）碱式碳酸铜俗称铜绿，是一种不溶于水和乙醇的绿色固体，能用于催化剂、杀菌剂和电镀等行业。实验室制备碱式碳酸铜的步骤如下：
Ⅰ.配制 CuSO4溶液和 Na2CO3溶液各500 mL
Ⅱ.探究CuSO4溶液和Na2CO3溶液的合适配比
取10 mL CuSO4溶液，按照不同的CuSO4和Na2CO3的物质的量之比进行混合，在合适温度的水浴锅中搅拌反应，沉淀生成的速率、颜色和质量如下表所示：
实验组 ① ② ③ ④
1：0.8 1：1 1：1.2 1：1.4
沉淀生成速率 最慢 较慢 快 很快
产物沉淀量/g 0.501 0.428 0.549 0.527
沉淀颜色 蓝色 蓝色 绿色 绿色
Ⅲ.探究反应的温度
取30 mL CuSO4溶液，选择合适配比的CuSO4和Na2CO3溶液混合均匀，分别放在不同温度的水浴锅中反应，沉淀生成的速率、颜色和质量如下表所示：
实验组 ⑤ ⑥ ⑦ ⑧
温度/℃ 25 65 75 85
沉淀生成速率 最慢 较慢 快 很快
产物沉淀量/g 无 1.303 1.451 1.28
沉淀颜色 蓝色 绿色 绿色 绿色(偏暗)
Ⅳ.碱式碳酸铜的制备
取60 mL CuSO4溶液，根据上面实验确定的反应物最合适比例及最适宜温度制取产物，待沉淀完全后减压过滤，洗涤，干燥。
回答下列问题
(1)步骤Ⅰ中，配制 CuSO4溶液时，不需要使用下列仪器中的 (填仪器名称)，还需要补充的玻璃仪器是 。(填仪器名称)
(2)步骤Ⅱ中CuSO4溶液和Na2CO3溶液的最合适配比为 ；反应产生“绿色沉淀”碱式碳酸铜的离子反应方程式为 。
(3)步骤Ⅱ中产生蓝色沉淀的成分是，试从物质结构与性质的知识分析“实验组①”产生蓝色沉淀的原因是 。
(4)步骤Ⅲ中反应的最适宜温度应为 ，“实验组⑧”中产物沉淀“绿色偏暗”的原因可能是 。
(5)步骤Ⅳ中检验沉淀是否洗净的操作为 。
(6)计算产品含铜量。称取0.5 g样品于100 mL小烧杯中，加入20 mL蒸馏水，再加入0.8 mL 6 mol/L的硫酸使其完全溶解，冷却至室温后，转移到250 mL容量瓶中，定容，摇匀。取20.00 mL上述配好的溶液与过量KI完全反应后，以淀粉为指示剂，用c mol/L Na2S2O3标准溶液滴定，滴定终点时消耗Na2S2O3标准溶液V mL，则样品中铜的质量分数为 (已知，)。
15．（23-24高三上·河北廊坊·期中）(亚硫酸亚铜铵)是一种白色难溶于水的化工产品，在空气中易变质，难溶于酒精。某小组设计实验制备并探究的漂白原理。已知：品红易溶于酒精、水。
实验操作：先向B中加入浓氨水至蓝色沉淀恰好溶解，再启动A中反应，B中产生白色沉淀，D中红色不变色，E中溶液由红色变为无色。
回答下列问题：
(1)装(aq)的仪器是 (填名称)；写出A中反应的化学方程式： 。
(2)反应过程中不需要通入除去装置中的，原因是 ；C的作用是 。
(3)从环保角度考虑，上述方案的不足之处是 。
(4)实验完毕后，分离B中产品(产品遇空气易变质)的操作是 、酒精洗涤、干燥。酒精洗涤代替水洗涤的目的是 。
(5)DE中实验现象说明：漂白品红必须在 (填化学式)存在的条件下进行。
(6)测定的纯度：
取mg产品于锥形瓶中，加入适量稀硫酸(发生的反应为)，充分反应后微热使气体全部逸出，过滤并洗涤滤渣，将滤液和洗涤液合并配成250mL溶液，取25.00mL，加入足量KI溶液，滴几滴淀粉溶液，用标准0.1溶液滴定至终点，平行滴定三次，平均消耗标准液20.00mL。该产品纯度为 (用含m的代数式表示)%。滴定过程中，如果滴定速度过慢，可能导致所测结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。(有关反应：，)
类型六 以实验探究为目的
16．（23-24高三上·辽宁沈阳·阶段练习）某化学兴趣小组探究溶液与的反应历程。
Ⅰ．药品制备。
(1)实验室制备的装置如图，仪器a中的试剂是 。
(2)实验室配制溶液的方法是 。
Ⅱ．探究溶液与的反应
(3)兴趣小组预测，能使溶液由黄色变为浅绿色，反应的离子方程式为 。
向溶液中通入至饱和后，用橡皮塞封闭试管，观察到溶液由黄色迅速变为血红色，静置后变回黄色，静置后，变为浅绿色。
(4)探究血红色物质生成的原因
查阅资料：血红色物质可能与饱和溶液中的主要微粒：、、、、有关。
①取少量上述血红色溶液，立即滴加几滴溶液A，溶液又褪为黄色。据此推测：红色物质的产生与无关。物质A的化学式为 。
②向溶液中滴加溶液，溶液变为血红色，滴加几滴溶液A，褪成黄色。据此推测：红色物质的产生与和无关，主要与或有关。
③利用分光光度仪测定红色物质的浓度（吸光度越高，浓度越大），实验数据如下：
吸光度
0.5 4.0 0.0 0.412
0.5 3.6 0.4 0.359
0.5 3.2 0.8 0.331
0.5 2.8 1.2 0.297
结论：溶液变血红色的主要原因是和 发生配合反应。
(5)由以上探究结果说明该条件下，与溶液反应的活化能：配合反应 （填“大于”“小于”“等于”）氧化还原反应。
(6)兴趣小组在某次实验中，通入后未封闭试管，发现血红色更快变回黄色。其可能原因是 （用离子方程式表示）。
17．（23-24高三上·广东深圳·期末）某化学兴趣小组探究和的化学性质。
Ⅰ.实验准备：饱和氯水的制备
(1)图中仪器A的名称为 。
(2)实验室使用上图装置制取氯气的化学方程式为： 。
(3)实验室最适合用于处理多余氯气的是 (填字母)。
A．溶液 B．溶液 C．溶液
Ⅱ.实验探究
①取溶液于试管中，滴加3滴溶液，溶液变红色；
②取溶液于试管中，先滴加3滴溶液，振荡，溶液无现象，再滴加3滴饱和氯水，溶液变黄色。
【发现问题】小组成员针对实验②中溶液未变红色，而呈现黄色的现象展开了探究。
【查阅文献】
i．能将氧化成，硫氰常温下为黄色液体，易挥发，可与水发生反应：；
ii．，为无色配合物。
【提出猜想】猜想一 被氯水氧化成，使溶液呈黄色；
猜想二 加入氯水后部分被氧化为，(红色)，但由于存在反应：，实验②生成的浓度比实验①的小，溶液在浓度较低时呈黄色。
【验证猜想】
(4)为验证猜想，小组成员设计了以下实验，请补充表格中的操作及现象
实验序号 实验操作 现象 实验结论
③ 取少量实验①的溶液于试管中， 猜想二正确
④ 取少量实验②的溶液于试管中，滴加3滴饱和溶液 溶液变浑浊 猜想一也正确
【提出质疑】
(5)甲同学提出，实验④并不能证明猜想一正确，理由是 。
【再次探究】
(6)小组成员进行进一步探究，请完成表格中的实验操作及现象
实验序号 实验操作 现象
⑤ 滴加3滴蒸馏水 无明显现象
⑥ 无明显现象
⑦ 滴加3滴饱和氯水 溶液变橙红色
⑧ 滴加3滴溶液
得出结论 i．由实验⑥的现象可以判断：猜想一不正确， ii．结合实验⑤⑦⑧的现象可以判断：猜想二正确。
【得出结论】
(7)由实验结论可以判断：本实验条件下还原性强弱： (填“强于”“弱于”或“等于”)。
18．（2024·陕西安康·一模）连四硫酸钠可延长血液凝结时间，也可用作修饰剂。某小组设计实验探究连四硫酸钠的性质，装置如图所示。回答下列问题：
实验中，观察到A中产生气体和浅黄色固体，B中溶液褪色，C中溶液变红，D中不产生沉淀，E中产生白色沉淀。
(1)仪器M的名称为 ，橡皮管N的作用是 。
(2)工业上用双氧水和反应制备，反应的化学方程式为 。
(3)B中现象说明A中产生了 (填化学式)，C中溶液变红的原因是 。
(4)E中产生白色沉淀的离子方程式为 。
(5)从环保角度分析，本实验应改进之处是 。
(6)连四硫酸钠保存不当会变质，设计简单实验证明连四硫酸钠已变质： 。