大题02 化学实验综合题
综合实验题是高考必考题型，也是体现化学是实验科学的最直接表现形式，具有知识容量大、出题素材新、考查角度广、综合程度高，能力要求强等特点，也是区分度较大的主要题型。纵观近几年全国卷中的综合实验题涉及的题型，主要有物质制备实验题、性质探究实验题、定量测定实验题等。考查的角度有仪器的识别与应用、物质的制备、除杂与分离、物质的性质探究与验证、实验现象的分析与描述、实验结论的评价与计算。试题呈现融合趋势，在制备或探究中也有定量计算。
预计2024年综合实验试题将以元素化合物知识为依托，以陌生物质制备为背景，充分体现了“源于教材，又不拘泥于教材”的命题指导思想，把化学实验基础知识和基本操作技能准确迁移到类似的实验中去，题目类型主要有物质制备类、实验探究类、定量测定类等，但并不拘泥于固定的形式，但由于物质陌生、设问巧妙，在解题中，往往让考生感到无所适从，无从下手的畏惧感。
常设考向一 化学仪器的识别、选择与使用
1．（2023·湖北·统考高考真题）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：
（1）铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为 ，装置B的作用为 。
【规范答案】（1）具支试管 防倒吸
【解题思路】（1）由图可知，仪器A的名称为具支试管；铜和浓硝酸反应生成硝酸铜和二氧化氮，其中二氧化氮易溶于水，需要防倒吸，则装置B的作用为防倒吸；
2．（2023·广东·统考高考真题）化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q可通过量热装置测量反应前后体系温度变化，用公式计算获得。
（1）盐酸浓度的测定：移取待测液，加入指示剂，用溶液滴定至终点，消耗溶液。
①上述滴定操作用到的仪器有 。
A． B． C． D．
②该盐酸浓度为 。
【规范答案】（1）AD 0.5500
【解题思路】（1）①滴定操作时需要用的仪器有锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴管、铁架台等，故选AD；
②滴定时发生的反应为HCl＋NaOH＝NaCl＋H2O，故，故答案为0.5500；
3．（2022·天津·统考高考真题）氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题：
Ⅰ．的制备
制备流程图如下：
（1）将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为 。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为 。
（2）操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有 。
Ⅱ．由制备无水
将与液体混合并加热，制得无水。已知沸点为77℃，反应方程式为：，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。
（3）仪器A的名称为 ，其作用为 。NaOH溶液的作用是 。
【规范答案】（1）不再有气泡产生 Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率
（2）漏斗、玻璃棒
（3）球形冷凝管 冷凝回流 吸收、HCl等尾气，防止污染
【解题思路】（1）将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全，由于废铁屑与盐酸反应不断产生气泡，因此判断反应完全的现象为不再有气泡产生。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率；故答案为：不再有气泡产生；Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率。
（2）操作①是过滤，所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有玻璃棒、漏斗；故答案为：漏斗、玻璃棒。
（3）根据图中信息得到仪器A的名称为球形干燥管，由于沸点为77℃，为充分利用，不能使其逸出，因此球形冷凝管的作用为冷凝回流。由于二氧化硫、HCl会逸出污染环境，因此NaOH溶液的作用是吸收、HCl等尾气，防止污染；故答案为：球形干燥管；冷凝回流；吸收、HCl等尾气，防止污染。
1．识别四类仪器 （1）用作容器或反应器的仪器。 试管蒸发皿坩埚烧杯锥形瓶圆底 烧瓶蒸馏 烧瓶三颈 烧瓶广口 瓶细口瓶
（2）用于提纯、分离或干燥的仪器。 漏斗长颈漏斗(梨形)分液漏斗(球形)分液漏斗恒压滴液漏斗直形冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管球形干 燥管U形管
（3）常用计量仪器。 量筒容量瓶酸式滴定管碱式滴定管温度计托盘天平
（4）其他仪器。 胶头滴管滴瓶表面皿启普发生器
2．仪器的选择 依据实验原理(化学方程式)中反应物及制备物质的状态、用量来选择合适的容器， （1）固体与固体混合物加热，多采用大试管盛放 （2）液体与液体加热多采用烧瓶盛放 （3）固体与液体反应可采用大试管或烧瓶 （4）反应需要加热的应根据温度的高低选择酒精灯(500 ℃左右)、水浴(小于100 ℃)、 酒精喷灯(高温)等条件 （5）反应物挥发或有副产物生成的需要选择除杂装置，如洗气瓶(除气体杂质)、过滤、 蒸发结晶、分液、分馏装置等 （6）根据制备物质的量选择合适规格的仪器 3．使用下列仪器或用品的注意事项 （1）酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。 （2）容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。 （3）烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。 （4）用pH试纸测量溶液的pH值时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先湿润，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。 （5）药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。 （6）中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。 (7)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。 (8)量筒不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。 4．化学实验中的几个数据 5．牢记三类常考仪器 （1）四种“定量”仪器的刻度及精确度 量筒选取原则：大而近。精确度：0.1mL托盘天平精确度：0.1g滴定管精确度：0.01mL容量瓶无零刻度线，有100mL、250mL、500mL、1000mL等规格
（2）四种可“直接加热”的仪器——试管、坩埚、蒸发皿和燃烧匙，三种可“垫石棉网”加热的仪器——烧瓶、烧杯、锥形瓶。 （3）三种使用前需检查是否“漏水”的仪器：分液漏斗、容量瓶、酸式(碱式)滴定管。
1．（2023·陕西商洛·陕西省山阳中学校考一模）氨基锂()是一种白色有光泽的结晶或粉末，熔点是390℃，沸点是430℃，溶于冷水，遇热水则强烈水解。在380~400℃时锂与氨气直接反应可制得，下面是实验室制备时可能用到的装置。回答下列问题：
（1）装置C中仪器的名称是 。
【答案】（1）(球形)干燥管
【解析】（1）根据仪器的构造可知，装置C中仪器的名称是(球形)干燥管；
2．（2023·广西南宁·南宁三中校联考模拟预测）1－溴丁烷可用于合成抗胆碱药物、制备压敏色素、热敏色素等功能性色素，是一种重要的化工原料。可通过如图方法制备：
CH3CH2CH2CH2OH+HBrCH3CH2CH2CH2Br+H2O
NaBr+H2SO4HBr↑+NaHSO4
实验装置如图所示(夹持、加热装置已略去)，步骤如下：
Ⅰ.在圆底烧瓶中加入15mL水，滴入20mL浓硫酸，混合冷却至室温后，加入7.5mL正丁醇，混合均匀。
Ⅱ.加入15g研细的NaBr，充分摇动，加入沸石，加热回流40min。
Ⅲ冷却，改用蒸馏装置，蒸出1-溴丁烷粗品。
Ⅳ.粗品倒入分液漏斗中，经水洗、浓硫酸洗、水洗、Na2CO3溶液洗、水洗后，分液，加入无水CaCl2干燥。
Ⅴ.蒸馏，得到8.0g产品。
已知相关物质信息：
物质 性状 密度/(g cm3) 沸点/℃ 溶解性
1－溴丁烷 无色液体 1.28 101.6 不溶于水，易溶于醇、醚
正丁醇 无色液体 0.80 117.6 微溶于水，溶于醇、醚
※醇、醚易溶于浓硫酸。
回答下列问题：
（1）仪器A的名称是 ，B的作用是 ，其中导管不能伸入液面以下的原因是 。
（2）实验装置中应选用的圆底烧瓶规格为 。
A．25mL B．50mL C．100mL D．250mL
【答案】（1）球形冷凝管 吸收尾气防止污染 防止液体倒吸
（2）C
【解析】（1）仪器A的名称是球形冷凝管，反应中浓硫酸具有强氧化性，可能生成副产物溴单质，B的作用是吸收挥发的正丁醇、HBr、溴单质，防止造成空气污染，其中导管不能伸入液面以下的原因是防止液体倒吸；
（2）在圆底烧瓶中加入15mL水，滴入20mL浓硫酸，混合冷却至室温后，加入7.5mL正丁醇，混合均匀，液体总体积为42.5mL，则应选用的圆底烧瓶规格为C. 100mL；
3．（2023·河北·校联考三模）亚铁氰化钾钛是一种性能优良的无机离子交换剂，常用溶胶-凝胶法合成球形亚铁氰化钾钛。实验装置如图所示(夹持以及加热装置已省略)：
简要步骤如下：
I．取一定量加到盐酸中，再加水配制成溶液。
II．在低于10℃下，将水溶液加到脲-六次甲基四胺溶液中。
III．边搅拌边将20mL含表面活性剂的煤油慢慢滴加到此混合液中，并加热到70℃，恒温5min后停止搅拌，冷却至室温，分离上层煤油，可得到白色球形的水合二氧化钛凝胶颗粒，再用10%的氨水陈化12h，用水洗涤，待用。
IV．将水合二氧化钛凝胶颗粒在常温下用50mL亚铁氰化钾和HCl的混合溶液浸泡48h后，经一系列操作，可得深褐色亚铁氰化钾钛球形颗粒。
已知：脲-六次甲基四胺溶液不稳定，受热易分解产生氨气。
回答下列问题：
（1）仪器B的名称为 ，该仪器的优点是 。
【答案】（1）恒压滴液漏斗 平衡气压，使溶液能顺利滴下
【解析】（1）仪器B为恒压滴液漏斗，该仪器的优点是使得漏斗内和烧瓶内压强相同而便于液体顺利流下。
4．（2023·湖北黄冈·黄冈中学校考二模）二氯异氰尿酸钠( ，简称DCCNa)是一种高效、安全的消毒剂，常温下性质稳定，受热易分解，难溶于冷水。实验室通过以下原理和装置(夹持仪器已略去)可以制取DCCNa。
已知：实验室常用高浓度的NaClO溶液和氰尿酸溶液在10℃时反应制备DCCNa，主要发生反应： (氰尿酸)
（1）A装置中盛装X试剂的仪器名称是 ；D中软导管的作用是 。
【答案】（1） 三颈烧瓶 平衡气压，使液体能够顺利滴下
【解析】（1）A装置中盛装X试剂的仪器名称是三颈烧瓶；D中软导管的作用是平衡气压，使液体能够顺利滴下，答案为：三颈烧瓶，平衡气压，使液体能够顺利滴下；
5．（2023·广东·广州市第二中学校联考三模）次氯酸盐是常用的水处理剂。
已知：①有效氯含量(COAC)指与含氯消毒剂氧化能力相当的氯气量，单位为。
②物质氧化性越强，氧化还原电位(ORP)越高。
③相同条件下，次氯酸的氧化性大于次氯酸盐
（1）配制的溶液
i、量取冰醋酸时应选用仪器 。(填标号)
【答案】（1）C
【解析】（1）i．量取冰醋酸时应选用仪器是量筒，选C；
6．（2023·辽宁丹东·统考二模）是淡红棕色固体，不溶于冷水和乙醚，微溶于乙醇，易溶于盐酸，易被氧化。实验室用作还原剂，将三价铬还原为二价铬，再与醋酸钠溶液作用制备。
查阅资料：三价铬的化合物通常是绿色或紫色，二价铬离子通常呈蓝色。
因配位结构不同而形成的水合同分异构体有和等。
实验步骤：
I．称取无水于d中，加入去氧水配成溶液。
II．c中加入锌粒和，加入去氧水，溶解得到深绿色溶液。
III．关闭，打开，c中溶液逐渐由绿色变为蓝色。
IV．当c中仍有大量气泡产生时，打开，关闭。待c中液体流入d中，搅拌形成红色沉淀。
V．对d中混合物进行“一系列操作”后称量，得到产品。
实验装置如图所示。
回答下列问题：
（1）装置a的名称是 ，装置b的作用是 。
【答案】
（1） 滴液漏斗(或分液漏斗) 液封、防氧化
【解析】（1）装置a的名称是滴液漏斗(或分液漏斗)，装置b的作用是液封、防氧化，答案为：滴液漏斗(或分液漏斗)，液封、防氧化；
常设考向二 实验装置连接、气密性检查及实验安全(防倒吸)
1．（2023·全国·统考高考真题）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。
回答下列问题：
（1）将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先 ，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查 。依次点燃煤气灯 ，进行实验。
（2）O2的作用有 。CuO的作用是 (举1例，用化学方程式表示)。
【规范答案】（1）通入一定的O2 装置气密性 b、a
（2）为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中 CO+CuOCu+CO2
【解题思路】（1）实验前，应先通入一定的O2吹空石英管中的杂质气体，保证没有其他产物生成，而后将已U型管c、d与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b处酒精灯后点燃a处酒精灯，保证当a处发生反应时产生的CO能被CuO反应生成CO2
（2）实验中O2的作用有：为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中；CuO的作用是催化a处产生的CO，使CO反应为CO2，反应方程式为CO+CuOCu+CO2
2．（2023·山东·统考高考真题）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
（1）制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为 ；判断制备反应结束的实验现象是 。图示装置存在的两处缺陷是 。
【规范答案】（1）检查装置气密性 当管式炉中没有固体剩余时 C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置
【解题思路】（1）制备SiHCl3时，由于氯化氢、SiHCl3和氢气都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时候后，接通冷凝装置，加热开始反应，当管式炉中没有固体剩余时，即硅粉完全反应，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之间加一个干燥装置，防止D中的水蒸气进入装置C中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D后面加处理氢气的装置，故答案为：检查装置气密性；当管式炉中没有固体剩余时；C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置；
3．（2023·福建·统考高考真题）某研究小组以为原料制备新型耐热材料。
步骤一：水解制备(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入，边搅拌边加热，使混合液升温至，保温3小时。离心分离白色沉淀并洗涤，煅烧制得。
步骤二：由制备并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。
（1）实验中部分操作如下：
a．反应前，称取样品；
b．打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
c．关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
d．打开管式炉加热开关，加热至左右；
e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却；
f．反应后，称得瓷舟中固体质量为。
①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号)。
【规范答案】（1） bdec
【解题思路】（1）①该实验应先称取一定量的固体，将放入管式炉中，提前通入NH3排出管式炉中空气后再进行加热，当反应结束后，应先停止加热，待冷却至室温后再停止通入NH3，则正确的实验操作步骤为abdecf；
4．（2022·山东·高考真题）实验室利用和亚硫酰氯()制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
（1）用上述装置、根据反应制备。已知与分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧ (填序号)，先馏出的物质为 。
【规范答案】（1）⑥⑩③⑤ CCl4
【解题思路】（1）组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨⑧，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦，接着连接尾接管⑩，TiCl4极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子结构相似，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，故先蒸出的物质为CCl4；答案为：⑥⑩③⑤；CCl4。
5．（2022·海南·统考高考真题）磷酸氢二铵[]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
回答问题：
（1）装置中活塞的作用为 。实验过程中，当出现 现象时，应及时关闭，打开。
【规范答案】（1） 平衡气压防倒吸 倒吸
【解题思路】（1）由于NH3极易溶于水，因此可选择打开活塞K2以平衡气压，防止发生倒吸，所以实验过程中，当出现倒吸现象时，应及时关闭K1，打开K2；
一、装置的连接顺序 1．总体顺序：排空气干扰装置→气体发生装置→除杂装置→干燥装置→主体实验装置→防潮防空气装置→尾气处理装置 2．考虑干燥与除杂的顺序时，若采用溶液除杂，则先净化后干燥；若采用加热除杂，则干燥在前；若用固体吸收剂常温除杂，则根据题意而定。 3．仪器间连接顺序 （1）洗气瓶：长进短出 （2）干燥管：粗进细出 （3）U形管：左进右出 （4）玻璃管：左进左出 （5）量气瓶：水充满，短进气，长出水 二、检查装置的气密性——常用方法：微热法或液差法 方法装置图解题指导微热法实验开始前，将导管口置于烧杯(或水槽)中液面以下，用双手捂住(或用酒精灯加热)试管，若导管口有气泡产生，停止加热一段时间后，导管口倒吸形成一段水柱，则反应装置气密性良好液差法实验开始前，关闭止水夹，由长颈漏斗向锥形瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中液面，一段时间后液面差保持不变，则气密性良好实验开始前，向乙管中加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，一段时间后液面差保持不变，则气密性良好滴液法实验开始前，关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向圆底烧瓶中滴加水，若一段时间后水不能滴下，则反应装置气密性良好抽气法实验开始前，关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，若活塞能回到原来的位置，证明装置气密性良好吹气法实验开始前，打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗中的液面保持稳定，证明装置气密性良好
三、实验安全(防倒吸)
1．（2024·山东日照·日照一中校联考一模）叠氮化钠(NaN3)可用作汽车安全气囊的气体发生剂。某小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。
查阅资料：①叠氮化钠可以由氨基钠(NaNH2)和N2O为原料加热制得，其中N2O的制备反应为。
②氨基钠易氧化、易潮解；NaN3能与强酸反应生成HN3，HN3不稳定，易爆炸。
③N2O有强氧化性，不与酸、碱反应。
回答下列问题：
Ⅰ.制备NaN3
（1）按气流方向，仪器口的连接顺序为a→ →h。
【答案】（1）f→g→b→c→e→d
【解析】（1）由分析可知，装置的连接顺序为ADBCE，则按气流方向，仪器口的连接顺序为a→f→g→b→c→e→d→h。
2．（2024下·全国·高三专题练习）硫脲[CS(NH2)2]可用于制造药物，也可用作橡胶的硫化促进剂以及金属矿物的浮选剂。硫脲是一种白色晶体，熔点180℃，易溶于水和乙醇，高温时部分发生异构化反应而生成硫氰化铵。化学小组在实验室制备硫脲并对其在产品中的含量进行测定，相关实验如下。回答下列问题：
硫脲的制备
已知：将氰氨化钙(CaCN2)和水的混合物加热至80℃时，通入硫化氢气体反应可生成硫脲溶液和石灰乳，实验装置如图所示(加热装置已省略)。
（1）按气流从左到右的方向，装置的合理连接顺序为c→ (填仪器接口的小写字母)。
【答案】（1）a→b→d→e→f
【解析】（1）根据分析，制取H2S气体后，因为盐酸具有挥发性，需要利用A装置除去H2S中的HCl，与装置C中的石灰氮和水的混合物发生反应，最后利用装置D，将其作为尾气处理装置；故答案为：a→b→d→e→f；
3．（2023·天津南开·统考二模）四氯化锡常温下呈液态，熔点-33℃，沸点144℃，在潮湿的空气中能强烈水解生成金属氧化物并产生有刺激性的白色烟雾，可用作媒染剂、催化剂等。实验室利用下图所示装置制备四氯化锡(夹持装置略)。
回答下列问题：
（1）按照气流方向连接装置，接口顺序为 。
【答案】（1）afgihbcjkd(e)
【解析】（1）根据以上分析，装置连接为：甲丁戊乙己丙，接口顺序为：afgihbcjkd(e)；
4．（2023·江西鹰潭·统考二模）铼(Re)是一种具有重要军事战略意义的金属。NH4ReO4是制备高纯度Re的重要中间体。
I.实验室制备NH4ReO4的装置如图所示。
已知：（1）Re2O7易溶于水，溶于水后生成HReO4；HReO4与H2S反应生成Re2S7；
（2）2NH4ReO42NH3↑+H2O+Re2O7
回答下列问题：
（2）反应开始前先向C中三颈烧瓶内加入一定量的Re2O7和水。关闭K2、K3，打开K1、K4，三颈烧瓶内生成Re2S7。关闭K1，打开K2通入N2一段时间，通入N2的目的是 。打开K3，滴入足量H2O2的氨水溶液，生成NH4ReO4；反应结束后从溶液中通过冷却结晶分离出NH4ReO4。
（3）下列装置可用作装置单元X的是 (填标号)。
A． B．
C． D．
【答案】（2）排出多余的H2S气体
（3）AC
【解析】（2）通入N2主要是为了排出多余的H2S；
故答案为：排出多余的H2S气体；
（3）装置单元X是为了除去多余的H2S，选择与之反应的物质即可，AC符合；
故答案为：AC；
5．（2022·湖北黄冈·校联考模拟预测）“单原子催化”已经成为催化领域的研究前沿。一种Ru单原子催化剂用于生物质基醛/酮的还原胺化反应如图：RCHORCH2NH2。实验装置如图所示：
（1）仪器甲的名称是 ，使用前，检查仪器甲气密性的操作是： 。
（3）以上各仪器接口的连接顺序是______→______→gh←______←______。 。
（4）装置E中反应温度为100℃，加热方式不宜使用水浴加热，原因是 。加热E装置前，须先通入一段时间的H2，目的是 。
【答案】（1） 启普发生器 关闭导气管上的旋塞，向球形漏斗中加水，将球形漏斗的下端浸没在水中，继续加水：待球形漏斗中的水，与容器中的水面形成一段液面差后，停止加水，若一段时间内液面不发生变化，说明气密性良好
（2）e→ba→gh←dc←f
（3） 易产生大量水蒸气 排尽装置内的空气，防止加热时发生爆炸
【解析】（1）仪器甲为启普发生器，检查其气密性的方法为：关闭导气管上的旋塞，向球形漏斗中加水，将球形漏斗的下端浸没在水中，继续加水：待球形漏斗中的水，与容器中的水面形成一段液面差后，停止加水，若一段时间内液面不发生变化，说明气密性良好；
（2）利用启普发生器制取氢气，然后通过碱石灰干燥氢气，通入装置E中，另一侧反应生成氨气，也经过碱石灰干燥后通入装置E，故仪器接口的连接顺序为e→ba→gh←dc←f。
（3）水的沸点为100℃，若采用水浴加热，会产生的大量的水蒸气；该反应过程中生成氢气，应先排除装置中的空气再加热，避免发生爆炸；
6．（2022·安徽·校联考三模）纯ClO2遇热易发生分解，工业上通常制成NaClO2固体以便运输和储存。制备NaClO2的实验装置如图所示(夹持装置省略)，其中A装置制备ClO2，C装置用于制备NaClO2。回答下列问题：
（1）装置B的作用是 。
（2）装置A中发生反应的离子方程式为 。向装置A中通入空气的目的是 。
【答案】（1）安全瓶，防止倒吸
（2） +2+2H+=+2ClO2↑+H2O 赶出ClO2气体，使其进入装置C则发生反应制取NaClO2；
【解析】（1）装置B的作用是安全瓶，防止倒吸现象的发生；
（2）在装置A中Na2SO3、NaClO3与硫酸发生氧化还原反应产生ClO2、Na2SO4、H2O，反应的化学方程式为：Na2SO3+2NaClO3+H2SO4=2Na2SO4+2ClO2+H2O，该反应的离子方程式为：+2+2H+=+2ClO2↑+H2O；
向装置A中通入空气的目的是赶出ClO2气体，然后通过装置B到装置C中发生反应；
常设考向三 化学实验基本操作答题规范
1．（2023·湖北·统考高考真题）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：
（1）取含X粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用标准溶液滴定，滴定终点时消耗标准溶液15.00mL。(已知：，)标志滴定终点的现象是 ，粗品中X的相对含量为 。
【规范答案】（1） 滴入最后半滴标准液,溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色 96%
【解题思路】（1）滴定结束的时候，单质碘消耗完，则标志滴定终点的现象是：滴入最后半滴标准液，溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色；在CuO2中铜为+2价，氧为-1价，根据，可以得到关系式：，则n(CuO2)=×0.1mol/L×0.015L=0.0005mol，粗品中X的相对含量为。
2．（2023·江苏·统考高考真题）实验室模拟“镁法工业烟气脱硫”并制备，其实验过程可表示为
（1）制取晶体。在如题图乙所示的实验装置中，搅拌下，使一定量的浆料与溶液充分反应。浆料与溶液的加料方式是 ；补充完整制取晶体的实验方案：向含有少量、的溶液中， 。(已知：、在时完全转化为氢氧化物沉淀；室温下从饱和溶液中结晶出，在150~170℃下干燥得到，实验中需要使用MgO粉末)
【规范答案】（1） 用滴液漏斗向盛有MgSO3浆料的三颈烧瓶中缓慢滴加硫酸溶液 分批加入少量氧化镁粉末，搅拌，直至用pH试纸测得pH≥5，过滤；将滤液蒸发浓缩、降温至室温结晶，过滤，所得晶体在150~170℃干燥。
【解题思路】（1）在进行含固体物质的反应物与液体反应的实验时，应将含固体物质的反应物放在三颈瓶中，通过滴液漏斗滴加液体，H2SO4溶液的滴加速率要慢，以免H2SO4过量；
根据题意，首先需要调节pH≥5以除去Fe3+、Al3+杂质，需要用到的试剂为MgO粉末，操作细节为分批加入少量MgO粉末，以免pH过高，不断搅拌进行反应直至检测到pH≥5，然后过滤除去氢氧化铁、氢氧化铝沉淀；接着需要从溶液中得到，根据题目信息，室温下结晶只能得到，因此需要在150~170℃下干燥得到，操作细节为将滤液蒸发浓缩、降温至室温结晶，过滤，所得晶体在150~170℃干燥。
1．常见的实验基本操作答题规范 （1）测定溶液pH的操作 将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。 （2）判断沉淀剂是否过量的操作方法 ①静置，向上层溶液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。 ②静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。 （3）洗涤沉淀操作 将蒸馏水沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复2～3次即可。 （4）判断沉淀是否洗净的操作 取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。 （5）装置气密性检查 ①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象，若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。 ②有长颈漏斗的装置如右图，用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。 ③答题模板：形成密闭体系―→操作―→描述现象―→得出结论。 （6）萃取分液操作 关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。 (7)气体验满和检验操作 ①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。 ②二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。 ③氨气验满：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。 ④氯气验满：用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。 (8)从某物质稀溶液中结晶的实验操作 ①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。 ②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。 (9)浓H2SO4稀释操作 将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。 (10)粗盐的提纯 ①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、冷却结晶、过滤、烘干。 ②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。 (11)容量瓶检漏操作 向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。 (12)检查滴定管是否漏水操作 ①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转180°，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。 ②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。 (13)滴定管赶气泡的操作 ①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。 ②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。 (14)焰色反应的操作 先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若呈黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含K＋。 (15)氢氧化铁胶体的制备 向煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和的FeCl3溶液，当溶液变为红褐色时，立即停止加热。 2．实验操作中的“第一步” （1）检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。 （2）检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。 （3）调“0”点——天平等的使用。 （4）验纯——点燃可燃性气体。 （5）分别取少量溶液——未知溶液的鉴别。 （6）润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉 KI试纸检验或验证某些气体时。 3．化学实验操作中的10个易错点 （1）倾倒液体药品时，试剂瓶口未紧挨接受器口致使药品外流，标签没向着手心造成标签被腐蚀。 （2）使用托盘天平时，将被称量物质直接放在托盘上或放错托盘。 （3）使用胶头滴管滴加液体时，将滴管尖嘴伸入接受器内[除制取Fe(OH)2外]。 （4）不能依据所需液体体积选择合适量程的量筒。 （5）在量筒或容量瓶内进行稀释或混合等操作。 （6）检查装置气密性没有形成封闭系统(如关闭活塞、将导管末端浸入水中等)。 (7)向容量瓶中转移液体没有用玻璃棒引流。 (8)配制溶液定容时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。 (9)酸式滴定管和碱式滴定管盛装溶液错误。 (10)吸收极易溶于水的气体，忘记防倒吸。
1．Na2S2O3俗称大苏打、海波，易溶于水，在中性或碱性环境中能稳定存在，食品工业用作螯合剂、抗氧化剂，医药工业用作洗涤剂、消毒剂。实验室用SO2通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中来制备Na2S2O3并测定所得产品中其晶体纯度。
（1）用图甲所示装置制取Na2S2O3。
（1）测定实验室制取的样品中Na2S2O3 5H2O的纯度。
采用氧化还原滴定法测定所制取的样品中Na2S2O3 5H2O的纯度，相关反应为2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6。准确称取9.50 g样品于锥形瓶中，用适量蒸馏水溶解，并滴加淀粉溶液作指示剂。用1.00 mol/L碘的标准溶液进行滴定，滴定终点的现象是 ，碘水标准液应放在 滴定管中，若滴定起始和终点的液面位置如图乙所示，且三次结果均和图乙数据一致，此样品中Na2S2O3 5H2O的纯度为 (保留2位有效数字)。
【答案】（1）当滴入最后一滴碘标准液后，锥形瓶中溶液由无色变成蓝色，且半分钟内不褪色 酸式 95%
【解析】（1）用1.00 mol/L碘的标准溶液进行滴定，根据淀粉遇到碘变蓝，滴定终点的现象是滴入最后一滴标准溶液，若溶液由无色变为蓝色，且半分钟不褪色，就证明滴定达到终点；
碘水标准液具有强氧化性，为防止其腐蚀碱式滴定管的橡胶管，故碘水标准液应放在酸式滴定管中；
三次结果均和图乙数据一致，则消耗标准液体积为18.10 mL，根据2Na2S2O3+I2=2NaI+ Na2S4O6中物质反应转化关系可知：此样品中Na2S2O3 5H2O的纯度为。
2．二氧化氯(ClO2)与亚氯酸钠(NaClO2)都具有强氧化性。两者作漂白剂时，不伤害织物；作饮用水消毒剂时，不残留异味。某研究性学习小组利用如图装置由二氧化氯制备NaClO2·3H2O，并探究其性质。
查阅资料：
①ClO2易与碱反应生成亚氯酸盐和氯酸盐。
②NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO2·3H2O，高于38℃时析出的晶体是NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。
回答下列问题：
（1）利用题中原理制备出NaClO2·3H2O晶体的试样，可以用“间接碘量法”测定试样(杂质与I－不发生反应)的纯度，过程如下：(已知：I2＋2＝＋2I－)取样品0.6000g于锥形瓶中，加入足量KI固体和适量稀H2SO4，再滴加几滴淀粉溶液，然后用0.5000mol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定，当出现 (填实验现象)，达到滴定终点，共消耗该标准溶液25.00mL，经计算该试样中NaClO2·3H2O的百分含量为 (结果保留3位有效数字)。
【答案】 溶液由蓝色褪为无色，且30秒内不复原 75.3%
【解析】（1） ClO2-在酸性条件下氧化I-生成I2，ClO2-被还原为Cl-，同时生成H2O，反应离子方程式为：ClO2-+4I-+4H+=2I2+Cl-+2H2O；利用碘遇淀粉变蓝色，选择淀粉作指示剂进行滴定，当溶液由蓝色变无色，且半分钟不变色现象时，达到滴定终点；滴定时共消耗25.00mL0.5000mol·L－1Na2S2O3标准溶液，则Na2S2O3的物质的量为0.025L×0.5000mol·L－1=0.0125mol，根据NaClO2 3H2O～2I2～4S2O32ˉ可知样品中NaClO2 3H2O的物质的量为mol，故试样中NaClO2·3H2O的百分含量为≈75.3%。
3．某化学研究性学习小组的同学根据理论分析后认为，NO2可能会氧化单质铜，他们设想利用下图所示装置验证NO2的氧化性(夹持装置已省略)。
（1）开关K的设计是以实现绿色化学实验为目的，请说明K的使用方法 。(包括使用时段与内容)。
（2）实验结束后发现C中的固体混有少量的红色粉末，经过分析，甲同学认为该红色粉末是Cu2O，乙同学认为该红色粉末是，丙同学认为该红色粉末是Cu和Cu2O的混合物。查阅资料，Cu、Cu2O和CuO的部分性质如下：
稀硫酸 氨水
Cu2O 生成Cu和Cu2+ 生成无色[Cu(NH3)2]2+
CuO 生成Cu2+ 生成蓝色[Cu(NH3)4]2+
Cu --- ---
请设计一个简单的实验证明甲同学的看法是否正确： 。
【答案】 待C中反应停止后，关闭分液漏斗的活塞，打开K，向装置中通入氮气至装置中无红棕色气体
取少量反应后固体加入足量氨水中，若固体全部溶解，则甲同学的看法正确，若有红色粉末剩余，则甲同学看法不正确。
【解析】（1）待C中反应停止后，关闭分液漏斗的活塞，打开K，向装置只中通入氮气至装置中无红棕色气体，可使二氧化氮完全被吸收，避免污染环境；
（2）如果甲正确，由题给信息可知Cu2O溶于氨水，则取少量反应后固体加入足量氨水中，若固体完全溶解，则甲同学的看法正确，若有红色粉末剩余，则甲同学看法不正确。
4．氯酸钠也能与盐酸反应生成氯气，同时还生成二氧化氯。二氧化氯（ClO2）熔点-59℃，沸点11℃，受热易分解，1体积水可溶解20体积的ClO2，下面是实验室用氯酸钠溶液与盐酸反应制取二氧化氯和氯水可能用到的实验装置和仪器（支持仪器和连接用橡胶管已略去）；
（1）检查B装置气密性的具体操作为 。
【答案】 用弹簧夹夹住c口，通过长颈漏斗往试管中加水，使长颈漏斗中的水面高于试管中的水面，静置片刻，漏斗内水面不下降，说明装置气密性良好
【解析】（1）可采用微热法检验该装置气密性，方法为：用弹簧夹夹住c口，通过长颈漏斗往试管中加水，使长颈漏斗中的水面高于试管中的水面，静置片刻，漏斗内水面不下降，说明装置气密性良好；
5．（2023·河南安阳·统考三模）二茂铁可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等。某兴趣小组拟用如图所示装置制备二茂铁(电磁搅拌装置、夹持装置略去)，反应原理：2KOH + FeCl2 +2C5H6(环戊二烯)=Fe(C5H5)2(二茂铁) +2KCl + 2H2O。
已知一些物质的物理数据：
物质 熔点/°C 沸点/°C 密度/(g·cm-3) 溶解性
二茂铁 173 249( 100 °C时开始升华) 1.49 不溶于水和盐酸，溶于乙醚
环戊二烯 -97.2 42.5 0.87 不溶于水，溶于乙醚和乙醇
乙醚 -116 34.5 0.71 微溶于水，溶于乙醇
二甲亚砜 18.4 189 1.10 与水互溶，不溶于乙醚
制备二茂铁的实验步骤如下：
I.在C中加入25 g KOH粉末，并加入60 mL无冰乙醚，连接好仪器，充分搅拌，然后打开K，通入N2，排尽装置中的空气后，关闭K。
II.打开B1的活塞，滴加5.5 mL新蒸馏的环戊二烯，搅拌。
III.将含一定质量的FeCl2的二甲亚砜溶液25mL由B2缓慢滴入C中，在45min时滴完，再继续搅拌45 min，反应完毕。
IV.拆下仪器C，再向其中加入25 mL无水乙醚，搅拌，将液体转移到分液漏斗中，依次用盐酸、水洗涤2~3次，分液得橙黄色溶液。
V.蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品。
回答下列问题：
（1）步骤I中检验装置中的空气已排尽的方法是 。
【答案】（1）将右侧导管伸入滴有硫氰化钾的氯化亚铁溶液中，如果溶液不变色，则证明装置中的空气已排尽，否则，没有排尽；
【解析】（1）装置中的空气排完后，则排出的尾气中不再含有氧气，故检验方法为，可以将右侧导管伸入滴有硫氰化钾的氯化亚铁溶液中，如果溶液不变色，则证明装置中的空气已排尽，否则，没有排尽；
6．（2023·贵州贵阳·校考模拟预测）富马酸亚铁(结构简式为，M=170)常用于治疗缺铁性贫血，也可作食品营养强化剂。某化学兴趣小组用富马酸(HOOCCH=CHCOOH)和FeSO4制备富马酸亚铁，并对其纯度进行测定，过程如下：
步骤I：富马酸亚铁晶体的制备
（1）水洗环节中，判断富马酸亚铁产品已洗净的实验方法是 。
【答案】（1）取最后一次的洗涤液少许于试管中，加入盐酸酸化的氯化钡溶液，若无沉淀产生,证明已经洗涤干净
【解析】（1）洗涤富马酸亚铁产品的目的主要是为了除去产品表面的可溶物，即反应产生的Na2SO4电离产生的Na+、；可通过检验洗涤液中是否含有来判断沉淀是否洗涤干净。故检验沉淀是否洗净的方法是：取最后一次的洗涤液少许于试管中，加入盐酸酸化的氯化钡溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净；
7．（2024·贵州·统考模拟预测）地球上没有垃圾，只有放错地方的资源。某化学兴趣小组对厨余垃圾中的鸡蛋壳进行再利用。主要实验步骤如下：
Ⅰ．鸡蛋壳预处理
将鸡蛋壳洗净干燥后研磨成粉，高温煅烧后加水得到石灰乳。
Ⅱ．制备葡萄糖酸钙
在石灰乳中边搅拌边缓缓加入葡萄糖酸溶液至pH为6～7，充分反应后过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶得到葡萄糖酸钙晶体。
Ⅲ．制备营养强化剂G
取3.00g葡萄糖酸钙晶体，用蒸馏水溶解，边搅拌边逐滴加入适量ZnSO4溶液，待反应完成后减压过滤；滤液转入烧杯中，加入适量95%乙醇，充分搅拌至晶体析出，减压过滤得到G的粗产物2.60g；将粗产物提纯后，得到G的晶体1.56g。
已知：①葡萄糖酸分子式为C6H12O7，结构简式为：
②提纯回收率指提纯后产物的质量占粗产物质量的百分比。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅱ中用pH试纸测定溶液pH的操作方法是 。
【答案】
（1）将一小片pH试纸置于洁净干燥的表面皿或玻璃片上，用玻璃棒蘸取少许待测液滴在pH试纸上，待显色后与标准比色卡比较，读出pH
【解析】（1）pH试纸使用时，先滴加液体，再进行比较，具体使用方法为：将一小片pH试纸置于洁净干燥的表面皿或玻璃片上，用玻璃棒蘸取少许待测液滴在pH试纸上，待显色后与标准比色卡比较，读出pH。
常设考向四 物质的除杂、分离与提纯
1．（2023·北京·统考高考真题）资料显示，可以将氧化为。某小组同学设计实验探究被氧化的产物及铜元素的价态。
已知：易溶于溶液，发生反应(红棕色)；和氧化性几乎相同。
I.将等体积的溶液加入到铜粉和的固体混合物中，振荡。
实验记录如下：
实验现象
实验Ⅰ 极少量溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为淡红色
实验Ⅱ 部分溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红棕色
实验Ⅲ 完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕色
（1）实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有(蓝色)或(无色)，进行以下实验探究：
步骤a．取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入，多次萃取、分液。
步骤b．取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。
ⅰ．步骤a的目的是 。
ⅱ．查阅资料，，(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤的溶液中发生的变化： 。
【规范答案】（1） 除去，防止干扰后续实验 、
【解题思路】（1）加入，I2浓度减小，平衡逆向移动， 浓度增加，其目的为：除去，防止干扰后续实验。加入浓氨水后转化为，无色的被氧化为蓝色的，方程式为、；
2．（2023·福建·统考高考真题）某研究小组以为原料制备新型耐热材料。
步骤一：水解制备(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入，边搅拌边加热，使混合液升温至，保温3小时。离心分离白色沉淀并洗涤，煅烧制得。
（1）三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。水解生成的胶体主要成分为 (填化学式)。
（2）判断沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 。
步骤二：由制备并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。
（3）装置C中试剂X为 。
【规范答案】（1）
（2）(或、硝酸银、酸化的硝酸银)
（3）碱石灰(或生石灰以及这些物质的组合均可)
【解题思路】（1）水解生成，水解生成的胶体主要成分为；
（2）沉淀中含有少量的Cl-杂质，判断沉淀是否洗涤干净，只需检验洗涤液中是否含有Cl-，若最后一次洗涤液中不含Cl-，则证明沉淀清洗干净，检验Cl-，应选用的试剂是硝酸酸化的AgNO3；
（3）由分析可知，装置C中试剂X为碱石灰；
3．（2022·天津·统考高考真题）氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题：
Ⅰ．的制备
制备流程图如下：
（1）检验溶液中是否残留的试剂是 。
（2）为增大溶液的浓度，向稀溶液中加入纯Fe粉后通入。此过程中发生的主要反应的离子方程式为 。
（3）操作②为 。
Ⅱ．由制备无水
将与液体混合并加热，制得无水。已知沸点为77℃，反应方程式为：，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。
（4）干燥管中无水不能换成碱石灰，原因是 。
【规范答案】（1）溶液
（2）、
（3）在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到晶体
（4）碱石灰与、HCl气体反应，失去干燥作用
【解题思路】（1）铁离子和溶液反应生成蓝色沉淀，因此检验溶液中是否残留的试剂是溶液；故答案为：溶液。
（2）为增大溶液的浓度，向稀溶液中加入纯Fe粉后通入，先是铁和铁离子反应生成亚铁离子，再是亚铁离子被氯气氧化为铁离子，此过程中发生的主要反应的离子方程式为、；故答案为：、。
（3）操作②是氯化铁溶液到晶体，由于铁离子加热时要发生水解生成氢氧化铁，因此在整个过程中要通入HCl气体防止铁离子水解，其操作过程为晶体；故答案为：在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到晶体。
（4）无水的作用是干燥气体，不是与二氧化硫、HCl气体反应，干燥管中无水不能换成碱石灰，原因是碱石灰与、HCl气体反应，失去干燥作用；故答案为：碱石灰与、HCl气体反应，失去干燥作用。
1．物质分离与提纯的基本原理 （1）“四原则”。 ①不增，不得引入新杂质；②不减，尽量不减少被提纯的物质；③易分，使被提纯或分离的物质跟其他物质易分离；④复原，被提纯的物质要易被复原。 （2）“三必须”。 ①除杂试剂必须过量；②过量试剂必须除尽(除去过量试剂带入的新杂质，同时注意加入试剂的顺序)；③选择最佳的除杂途径。 2．正确选择物质分离、提纯的方法 3．物质分离提纯的8种化学方法 沉淀法将杂质转化为沉淀，如NaCl溶液(BaCl2)气化法将杂质转化为气体，如NaCl溶液(Na2CO3)热分解法加热使不稳定的物质分解除去，如NaCl(NH4Cl)杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质，如CO2(HCl)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质，如Fe2＋(Cu2＋)酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离提纯，如Mg(Al)电解法利用电解原理除去杂质，如粗铜的电解精炼调pH法加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中的某成分沉淀而分离，如CuCl2(FeCl3)
4．常见混合物的分离和提纯方法总结 类别序号原物(杂质)除杂质试剂除杂方法气体混合物（1）N2(O2)灼热的铜丝网用固体转化气体（2）CO(CO2)NaOH溶液洗气（3）CO2(CO)灼热的CuO用固体转化气体（4）CO2(HCl)饱和 NaHCO3溶液洗气（5）SO2(HCl)饱和 NaHSO3溶液洗气（6）Cl2(HCl)饱和食盐水洗气(7)CO2(SO2)饱和 NaHCO3溶液洗气固体混合物(8)炭粉(MnO2)浓盐酸(需加热)过滤(9)炭粉(CuO)稀盐酸过滤(10)Al2O3(Fe2O3)NaOH(过量)、 CO2过滤、加热分解 (11)Al2O3(SiO2)盐酸、氨水过滤、加热分解(12)BaSO4(BaCO3)稀HCl或 稀H2SO4过滤(13)NaCl晶体 (NH4Cl)——加热分解混合溶液(14)NaOH溶液 (Na2CO3)Ca(OH)2溶液 (适量)过滤(15)NaHCO3溶液 (Na2CO3)CO2加酸转化法(16)Na2CO3溶液 (NaHCO3)NaOH(适量)加碱转化法(17)NaCl溶液 (NaHCO3)盐酸加酸转化法(18)NH4Cl溶液 [(NH4)2SO4]BaCl2(适量)过滤(19)FeCl3溶液 (CuCl2)Fe、Cl2过滤(20)FeCl2溶液 (FeCl3)Fe加还原剂转化法物理方法分离(21)CuO(Fe)磁铁吸附(22)Fe(OH)3胶体 (FeCl3)蒸馏水渗析(23)I2晶体 (NaCl)——加热升华(24)KNO3晶体 (NaCl)蒸馏水重结晶、过滤有机物提纯(25)乙烯 (SO2、H2O)碱石灰用固体转化气体(26)乙烷(乙烯)Br2水溶液洗气(27)溴苯(溴)NaOH稀溶液分液(28)乙醇[水(少量)]新制CaO蒸馏(29)乙酸乙酯(乙酸)饱和 Na2CO3溶液分液(30)皂化液(甘油)食盐过滤
1．（2024·河南·统考模拟预测）某实验小组对一种染料废水进行处理，获得Na2SO4并测定废水的总有机碳(总有机碳是指单位体积水样中溶解或悬浮的有机物碳元素质量总和，是水体评价的综合指标之一)。
实验步骤为：
①取100mL废水(假定有机成分只有萘磺酸钠)，在35℃下加入等体积甲醇，充分混合后，冷却、过滤，得到固体A和滤液B。
②经检测，固体A主要成分为Na2SO4，并含有少量Na2SO3和萘磺酸钠；滤液B含2.3g萘磺酸钠。
③一定温度下，从滤液B中回收甲醇；再蒸发浓缩析出萘磺酸钠，过滤，得滤液C，向滤液C中加入适量的NaClO溶液去除少量的和NH3。
④按下图实验装置(部分装置略)对固体A进行处理，完全反应后Pt坩埚中固体为Na2SO4。
简化的操作过程：先检查装置气密性，再打开或关闭活塞1和活塞2，通入N2一段时间。再次打开或关闭活塞1和活塞2，改为通入O2，点燃煤气灯，一定时间后，停止加热，继续通O2一段时间。
回答下列问题：
（1）酸性KMnO4溶液的作用是 ，试剂是 。
【答案】（1） 除去CO2中的SO2 浓硫酸
【解析】（1）由分析可知，酸性KMnO4溶液的作用是除去CO2中的SO2，试剂是浓硫酸，故答案为：除去CO2中的SO2；浓硫酸；
2．（2024·江西·白鹭洲中学校联考一模）2-噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
I．制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至10℃，加入25mL(ρ=1.07g/cm3)噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至-10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4~6，继续反应2h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行操作X，得到四氢呋喃、噻吩、液体A和15.36g产品。
回答下列问题：
（1）在步骤Ⅴ中操作X是 ；需要用到的玻璃仪器有酒精灯、蒸馏烧瓶、 、 牛角管和锥形瓶
【答案】（1） 蒸馏 温度计 直形冷凝管
【解析】（1）过滤之后的滤液中四氢呋喃、噻吩、液体A和15.36g产品，互溶，利用各组分的沸点不同进行分离，因此分离方法为蒸馏；蒸馏过程中需要用到的玻璃仪器有酒精灯、蒸馏烧瓶、牛角管、锥形瓶、温度计、直形冷凝管，故答案为：蒸馏；温度计；直形冷凝管；
3．（2023·四川绵阳·绵阳中学校考一模）亚硫酰氯(SOCl2)是一种重要化工试剂，被广泛应用于结晶水合物的脱水和有机合成，三氯氧磷(POCl3)常作为半导体掺杂剂及光导纤维原料。工业上合成POCl3和SOCl2的方法之一是：PCl5(s)+SO2(g)=POCl3(l)+SOCl2(l) △H=-101.4kJ/mol。已知相关物质的熔沸点及水解性如表：
物质 熔点 沸点 水解性
POCl3 1.2 105.5 易水解
SOCl2 -104.5 76 易水解
PCl5 160(升华) 167 易水解
某小组在实验室模拟工业制亚硫酰氯设计如图实验。
试回答下列问题：
（1）反应结束后，应进行 (填操作名称)，从双颈烧瓶中的液体得到较纯净的POCl3和SOCl2。
【答案】（1）蒸馏
【解析】（1）反应结束后，所得为POCl3和SOCl2的互溶液体混合物，沸点差较大，应进行蒸馏以从双颈烧瓶中的液体得到较纯净的POCl3和SOCl2。
4．（2024·四川资阳·统考二模）伊贝沙坦是一种新型的抗高血压药物，环戊酮是合成伊贝沙坦的中间体，实验室以如下图装置制备环戊酮，加热及夹持装置已省略)，其反应原理：
+CO2↑+H2O↑。
已知：己二酸(熔点为左右能升华并开始分解；环戊酮沸点着火点30℃。
步骤如下：
I．将29.2g己二酸和适量Ba(OH) 置于右图仪器a中，维持温度285~290℃，加热20分钟；
II．在馏出液中加入适量的浓溶液，振荡锥形瓶、分液除去水层；将有机层转移至干燥锥形瓶，再次加入，振荡分离出有机层；
III．组装蒸馏装置，对II所得有机层进行蒸馏，收集的馏分，称量获得产品12.6g，计算产率。
回答下列问题：
（1）步骤II中第一次加入K CO 的作用是减小环戊酮的溶解性及 ，第二次加入的作用是 。
【答案】（1） 除去杂质己二酸及分离出水层 除去剩余杂质己二酸
【解析】（1）反应过程会引入己二酸、水等杂质，因此步骤II中第一次加入K CO 是减小环戊酮的溶解性、除去混入的己二酸及分离出水，第二次加入K CO 的作用是除去剩余的己二酸。
5．（2024·四川内江·统考一模）是制备钛及其化合物的重要中间体，实验室以和为原料制取液态的装置如图所示(部分夹持装置省略)
已知：有关物质的性质如表：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 其他
-23 76 与互溶
-25 136 遇水极易水解，在550℃时能被氧气氧化
回答下列问题：
（1）补充并分析实验步骤：①连接好装置， ；②向各装置中加入药品，重新连接好装置，拧开装置A中分液漏斗活塞，缓慢加入稀硫酸，待装置G中出现白色沉淀后，关闭分液漏斗活塞；③向C中注入热水并点燃D处酒精灯……(后续步骤略) 步骤②的作用是
（2）从E处混合物中分离出的实验方法是 (填编号)；
A．过滤 B．蒸发 C．蒸馏 D．分液
【答案】（1） 检查气密性 利用生成的排除装置内的空气，防止被氧气氧化
（2） C
【解析】（1）装置需要通入气体，因此需要检查装置气密性，四氯化钛在550℃时能被氧气氧化，故步骤②利用二氧化碳将空气排出，防止四氯化钛被氧化，故答案为：检查气密性、利用生成的排除装置内的空气，防止被氧气氧化；
（2）四氯化钛和四氯化碳的沸点相差较大，二者互溶，可以用蒸馏的方法将二者分开；
6．（2023·四川雅安·统考模拟预测）环己酮可作为涂料和油漆的溶剂。在实验室中以环己醇为原料制备环己酮。
已知：环己醇、环己酮、醋酸的部分物理性质如下表：
物质 沸(熔)点/(℃，1atm) 密度/(g/cm3) 溶解性
环己醇 161.1(-21) 0.96 能溶于水，易溶于常见有机溶剂
环己酮 155.6(-47) 0.94 微溶于水
醋酸 118(16.6) 1.05 易溶于水
回答下列问题：
（1）环己酮的提纯过程为：
①在馏分中加NaCl固体至饱和，静置，分液；加NaCl的目的是 。
②加入无水MgSO4块状固体；目的是 。
③ (填操作名称)后进行蒸馏，收集150~155℃的馏分。
【答案】（1） 增大水层的密度，便于分层 除去有机物中的少量水(或干燥) 过滤
【解析】（1）提纯环己酮过程中，①在馏分中加NaCl固体至饱和，可增大水层的密度，便于混合液分层而析出环己酮；②无水MgSO4块状固体是一种干燥剂，加入无水MgSO4块状固体可除去有机物中的少量水；③过滤后进行蒸馏，收集150~155℃的馏分，即可得到环己酮；
7．（2024·广西北海·统考一模）四氯化钛是制取航天工业材料-钛合金的重要原料。实验室以和为原料制取液态的装置如图所示(部分夹持装置省略)。
①反应原理：。
②反应条件：无水、无氧，加热。
已知：有关物质的性质如表：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 其他
76 与互溶
136 遇潮湿空气产生白雾，在时能被氧气氧化
回答下列问题：
（1）从E处产物中分离出的实验方法是 。
【答案】（1）蒸馏
【解析】（1）、熔点较低，在E中冷凝成液体，两者沸点不同，从E处产物中分离出的实验方法是蒸馏。故答案为：蒸馏；
常设考向五 物质的检验与鉴别
1．（2023·河北·统考高考真题）配合物在分析化学中用于的鉴定，其制备装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下：
①向三颈烧瓶中加入和热蒸馏水，搅拌溶解。
②磁力搅拌下加入，从仪器a加入50%醋酸。冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水。待反应结束，滤去固体。
③在滤液中加入95%乙醇，静置40分钟。固液分离后，依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。
已知：i.乙醇、乙醚的沸点分别是；
ii.的溶解度数据如下表。
温度/℃ 20 30 40 50
溶解度/ 84.5 91.6 98.4 104.1
回答下列问题：
（1）实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧， 。
【规范答案】（1）透过蓝色钻玻璃观察火焰的颜色，若呈紫色则含钾元素
【解题思路】（1）实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧，透过蓝色钻玻璃观察火焰的颜色，若呈紫色则含钾元素。
2．（2023·湖南·统考高考真题）金属对有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状转化成多孔型雷尼后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存和监测反应过程。
回答下列问题：
（1）操作(d)中，判断雷尼被水洗净的方法是 ；
【规范答案】（1）取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净
【解题思路】（1）由于水洗之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方法为，取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净；
3．（2022·湖南·高考真题）某实验小组以溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水
步骤1.的制备
按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。
步骤2，产品中的含量测定
①称取产品，用水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的溶液，
③沉淀完全后，水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为。
回答下列问题：
（1）在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是 ；
【规范答案】（1）静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加热的硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全
【解题思路】（1）硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。
一、物质的检验 1．物质检验的三原则 一看(颜色、状态)；二嗅(气味)；三实验(加试剂)。 2．物质检验的一般步骤 观察外观→取少量样品→加入试剂→观察现象→得出结论。 3．常见阳离子的检验 阳离子检验方法反应的离子方程式H＋能使紫色石蕊试液或甲基橙试液变为红色；能与锌或碳酸钠(或碳酸钙)反应产生无色气体Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑ CO＋2H＋===CO2↑＋H2ONH铵盐(或浓溶液)与NaOH溶液共热，放出使湿润的红色石蕊试纸变蓝的有刺激性气味的NH3NH＋OH－NH3↑＋H2ONa＋、K＋用焰色反应来检验时，它们的火焰分别是黄色、浅紫色(透过蓝色钴玻璃片观察)—Mg2＋能与NaOH溶液反应生成白色沉淀，该沉淀不溶于NaOH溶液Mg2＋＋2OH－===Mg(OH)2↓Ba2＋能与稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液反应产生白色沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸Ba2＋＋SO===BaSO4↓Al3＋能与适量的NaOH溶液反应生成白色絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液Al3＋＋3OH－===Al(OH)3↓ Al(OH)3＋OH－===AlO＋2H2OFe2＋能与少量NaOH溶液反应，先生成白色沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色；或向亚铁盐的溶液中加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓ 4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3 2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－Fe3＋能与KSCN溶液反应，变成红色溶液；能与NaOH溶液反应，生成红褐色沉淀Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3 Fe3＋＋3OH－===Fe(OH)3↓Ag＋能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色沉淀，不溶于稀硝酸，但溶于氨水Ag＋＋Cl－===AgCl↓ AgCl＋2NH3·H2O===[Ag(NH3)2]＋＋Cl－＋2H2O
4.常见阴离子的检验 阴离子检验方法反应的离子方程式OH－能使无色酚酞变为红色；使紫色石蕊变为蓝色；使甲基橙变为黄色。强碱能与单质铝反应产生可燃性无色无味气体2Al＋2OH－＋2H2O===2AlO＋3H2↑Cl－能与硝酸银溶液反应，生成白色沉淀，沉淀不溶于稀硝酸Ag＋＋Cl－===AgCl↓Br－能与硝酸银溶液反应，生成淡黄色沉淀，沉淀不溶于稀硝酸Ag＋＋Br－===AgBr↓I－能与硝酸银溶液反应，生成黄色沉淀，沉淀不溶于稀硝酸；也能与氯水反应，生成I2，使淀粉溶液变蓝Ag＋＋I－===AgI↓ 2I－＋Cl2===I2＋2Cl－SO能与含Ba2＋的溶液反应，生成白色沉淀，沉淀不溶于硝酸Ba2＋＋SO===BaSO4↓SO浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO2，该气体能使品红溶液褪色；能与BaCl2溶液反应，生成白色沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激性气味的气体SO＋2H＋===SO2↑＋H2O Ba2＋＋SO===BaSO3↓ BaSO3＋2H＋===Ba2＋＋SO2↑＋H2OCO能与BaCl2溶液反应，生成白色沉淀，该沉淀溶于硝酸(或盐酸)，生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的气体。能与酸反应产生无色无味气体Ba2＋＋CO===BaCO3↓ BaCO3＋2H＋===Ba2＋＋CO2↑＋H2O CO＋2H＋===CO2↑＋H2O
【注意】 （1）AgNO3溶液与稀硝酸、BaCl2溶液与稀盐酸(或硝酸)，这两组试剂，可以鉴别出若干种阴离子，是阴离子鉴别最常用的试剂组合。一般说来，若待检的若干种离子中有SO(因Ag2SO4微溶于水，当Ag＋和SO浓度均较大时，可以析出不溶物)，最好先用BaCl2和盐酸这组试剂，检出包括SO在内的一些离子，其他离子再用AgNO3溶液与稀硝酸等去鉴别。 （2）为了鉴定某盐中含SO或CO，可以直接加酸(非氧化性酸，如盐酸)，根据放出气体的气味及与石灰水作用的现象等判定气体是CO2或SO2，进而确定物质中含CO或SO。若加硝酸，因它有氧化性和SO发生氧化还原反应有时会干扰检验，故最好使用盐酸而不用硝酸。 5．常见气体的检验 待检物操作步骤现象O2用试管或集气瓶取待检气体，然后向试管或集气瓶中插入带有火星的木条木条复燃H2使待检气体通过尖嘴玻璃导气管并点燃，在火焰上方罩一个干而冷的烧杯有淡蓝色火焰，烧杯里有水雾生成NH3用湿润的红色石蕊试纸检验；把待检气体收集在集气瓶里，盖上玻璃片，用玻璃棒蘸取浓盐酸，开启玻璃片插入瓶中变蓝色；生成白烟SO2在洁净试管里加入5 mL品红溶液，再通入待检气体品红溶液褪色，加热后红色复现CO2通入澄清石灰水中石灰水变浑浊，继续通入后变澄清Cl2通入KI 淀粉溶液中溶液变成蓝色
【注意】 气体检验中干扰因素的排除方法 气体检验中干扰因素的排除方法一般是先检验出一种可能具有干扰的气体，并除去该气体，而且要确认该气体已经除尽，再检验其余气体。如在SO2存在的条件下检验CO2，可设计如下检验思路：品红溶液检验SO2→高锰酸钾溶液除去SO2→品红溶液检验SO2是否除尽→通入澄清石灰水检验CO2。与此类似的还有检验实验室制取的乙烯中含有SO2等。 6．有机物官能团的检验 （1）用溴水作试剂 官能团—CHO现象褪色褪色褪色
（2）用KMnO4(H＋)作试剂 官能团—CHO现象褪色褪色褪色
（3）用[Ag(NH3)2OH]溶液作试剂 R—CHOAg↓(含—CHO的物质均有此现象，如醛、甲酸(HCOOH)、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖等，分子中均含醛基)。 （4）用Cu(OH)2碱性悬浊液作试剂 官能团—CHO—COOH现象不加热无现象，加热煮沸，产生砖红色沉淀蓝色沉淀溶解，得蓝色溶液
（5）I2溶液作试剂 淀粉蓝色(I－、IO无此性质) （6）石蕊试液作试剂 羧酸变红色(低分子羧酸酸性较碳酸酸性强) (7)NaOH溶液＋酚酞作试剂 RCOOR′红色变浅 【注意】 部分有机物也可用水来鉴别，如鉴别苯、CCl4和乙醇。 二、物质鉴别遵循的原则 （1）选择的方法或试剂要简单，实验现象要明显。 （2）用物理方法时，一般可按观察法→嗅试法→水溶法的顺序进行。 （3）用化学方法时，对固体可按加热法、水溶法、指示剂测试法、指定试剂法等进行；对液体可按照指示剂测试法、指定试剂法等进行；对气体可用点燃法、通入指定试剂法等进行。
1．（2023·江苏盐城·校考模拟预测）实验室从含碘废液(除H2O外，含有CCl4、I2、I-等)中回收碘，其实验过程如图一所示。
（1）已知：5SO+2IO+2H+═I2+5SO+H2O。某含碘废水(pH约为8)中一定存在I2，可能存在I-、IO中的一种或两种，请补充完整检验含碘废水中是否含有I-、IO的实验方案：取适量含碘废水用 ，从水层取少量溶液，加入1﹣2mL淀粉溶液， ，说明废水中含有I-，否则不含I-；另从水层取少量溶液，加入1﹣2mL淀粉试液， ，说明废水中含有IO，否则不含IO。实验中可供选择的试剂：CCl4、稀盐酸、淀粉溶液、FeCl3溶液、Na2SO3溶液。
【答案】（1） CCl4多次萃取、分液，直到水层用淀粉溶液检验不出有碘单质存在 加入盐酸酸化，滴加FeCl3溶液，若溶液变蓝色； 加入盐酸酸化，滴加Na2SO3溶液，若溶液变蓝色
【解析】（1）先用CCl4除去含碘废水中的碘单质，再检验含碘废水中是否含有I-、IO，含碘废水(pH约为8)中若含有I-，先加盐酸，滴加FeCl3溶液会发生，遇淀粉溶液显蓝色，若不含有I-，遇淀粉溶液不显蓝色，以此来确定含碘废水中是否含有I-；含碘废水中若含有IO，加盐酸酸化，滴加Na2SO3溶液后发生，遇淀粉溶液显蓝色，若不含有IO，遇淀粉溶液不显蓝色，以此来确定含碘废水中是否含有IO。
2．（2023·河北·张家口市宣化第一中学校联考二模）草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O，难溶于水)是电池磷酸铁锂正极材料所需的主要原材料。某同学在实验室，利用废铁屑制备草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)。回答下列问题：
（1）草酸亚铁晶体制备，实验装置如图所示。
③反应完全后，用蒸馏水和无水乙醇多次洗涤，进行固液分离，在60℃下干燥12h，得到淡黄色的草酸亚铁晶体产品。检验草酸亚铁晶体洗涤干净的方法是 ；
（2）产品中FeC2O4·2H2O的质量分数测定[假设产品中杂质仅为FeSO4和(NH4)2SO4]
Ⅰ．将准确称量的ag草酸亚铁晶体样品置于250mL锥形瓶内，加入适量的H2SO4溶解，加热至70℃左右，立即用浓度为的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，重复2~3次，平均消耗高锰酸钾溶液bmL；
Ⅱ．向上述滴定混合液中加入适量的Zn粉和过量的的H2SO4溶液，煮沸(不含Fe3+)，继续用的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，平均消耗高锰酸钾溶液cmL。
①步骤Ⅱ中检验溶液不含Fe3+的操作：取一滴煮沸后的溶液滴入装有 (填化学式)溶液的试管中，若 ，则说明溶液不含Fe3+。
已知。
【答案】（1） 取最后一次洗涤液，加足量盐酸，再加氯化钡溶液，若无白色沉淀生成，说明洗涤液中不含硫酸根离子，则草酸亚铁晶体已洗涤干净
（2） KSCN溶液 不变红
【解析】（1）③取最后一次洗涤液，加足量盐酸，再加氯化钡溶液，若无白色沉淀生成，说明洗涤液中不含硫酸根离子，则草酸亚铁晶体已洗涤干净；草酸铵、硫酸亚铁反应生成草酸亚铁晶体、硫酸铵，反应的离子方程式为。
（2）①Fe3+遇KSCN溶液变红，步骤Ⅱ中检验溶液不含Fe3+的操作：取一滴煮沸后的溶液滴入装有KSCN溶液的试管中，若溶液不变红，则说明溶液不含Fe3+。
3．（2023·陕西咸阳·统考三模）CuCl是一种难溶于水和乙醇的白色固体，可溶于浓盐酸或者浓氨水(形成络合物)，易被氧化为高价绿色铜盐，见光受热易分解。在催化领域广泛应用，纺织工业中常作脱色剂，可利用如图装置(夹持装置略去)将SO2通入新制氢氧化铜悬浊液中制备CuCl。
实验步骤及现象：
①向C中先加入10.00mL0.5mol L-1CuCl2溶液，再加入30mL0.6mol L-1NaOH溶液；
②取下A中分液漏斗上的玻璃塞，然后打开分液漏斗的活塞，产生SO2气体至过量，直至C中出现较多的白色沉淀，上层是淡绿色的溶液；
③将C中混合物过滤，依次用水和乙醇洗涤低温晾干，精确称量所得固体质量为0.398g。
回答下列问题：
（1）针对步骤2中的现象查阅资料得知：
i.白色沉淀为CuCl；
ii.上层淡绿色溶液中的主要溶质为NaCl和少量Cu(HSO3)2。
结论：本实验中较多量的新制氢氧化铜与二氧化硫发生了氧化还原反应，少量与之发生了复分解反应，二者为竞争关系。检验淡绿色溶液中含有的操作方法是 。
【答案】（1）取少量淡绿色溶液于试管中，滴入少量BaCl2溶液，无明显现象，再滴加稀HCl，若产生无色有刺激性气味的气体，且该气体能使品红褪色，证明溶液中含有
【解析】（1）检验淡绿色溶液中含有的具体操作为取少量淡绿色溶液于试管中，滴入少量BaCl2溶液，无明显现象，再滴加稀HCl，若产生无色有刺激性气味的气体，且该气体能使品红褪色，证明溶液中含有。
4．磷酸亚铁锂(LiFePO4)是生产锂电池的重要材料。实验室中用下图装置制备LiFePO4：在仪器A中加入40mL蒸馏水、少量抗坏血酸，再加入0.01molH3PO4和0.01molFeSO4·7H2O，用搅拌器搅拌溶解后，缓慢加入0.03molLiOH·H2O，继续搅拌5min。快速将反应液装入反应釜中，保持170℃恒温5h。
（1）检验产品中是否混有Fe(OH)3或FePO4杂质的方法是 。
【答案】（1）取少量产品溶于适量盐酸中，向其中滴加几滴KSCN溶液，若溶液变为血红色，说明含有杂质，反之则不含
【解析】（1）Fe(OH)3和FePO4都难溶于水，但可以溶解在酸中，溶解后有Fe3+生成，用检验Fe3+的方法检验，所以方法是：取少量产品溶于适量盐酸中，向其中滴加几滴KSCN溶液，若溶液变为血红色，说明含有杂质，反之则不含，故答案为：取少量产品溶于适量盐酸中，向其中滴加几滴KSCN溶液，若溶液变为血红色，说明含有杂质，反之则不含；
5．随着“碳中和”“碳达峰”政策的落实，新能源汽车得到极大发展。磷酸铁(FePO4)可用来制备电动汽车锂离子电池的电极材料，工业上常以硫铁矿(主要成分是FeS2，含少量Al2O3、SiO2和Fe3O4)为原料经过如下步骤制备磷酸铁(FePO4)。
资料：几种金属离子沉淀的pH：
金属氢氧化物 Fe(OH)3 Fe(OH)2 Al(OH)3
开始沉淀的pH 2.3 7.5 4.0
完全沉淀的pH 4.1 9.7 5.2
I．如图所示连接装置，将一定量焙烧后的硫铁矿粉末加入三颈烧瓶中，通过：向三颈烧瓶中缓慢加入一定浓度的稀硫酸，50～60℃加热，充分反应，过滤。
II．向滤液中加入FeS固体，充分搅拌至溶液中Fe3＋全部被还原。
III．向还原后的溶液中加入FeCO3固体，不断搅拌，使A13＋完全转化为Al(OH)3，过滤，得FeSO4溶液。
IV．向除铝后的溶液中加入一种“绿色氧化剂”，充分反应，使FeSO4溶液全部被氧化为Fe2(SO4)3溶液。
V．向含有Fe3＋的溶液中加入一定量的Na2HPO4溶液(溶液显碱性)，搅拌、过滤、洗涤、干燥得到FePO4·2H2O。
回答下列问题：
（1）步骤II中还原Fe3＋的目的是 ，检验Fe3＋全部被还原的实验操作是 。
【答案】（1） 防止除去Al3+的同时Fe3+一起沉淀 取少量溶液于试管中，滴入几滴KSCN溶液，若溶液不变红，则Fe3+全部被还原
【解析】（1）依据表格中数据以及步骤III的目的是除铝，让Al元素以氢氧化铝形式沉淀除去时，Fe3+必先沉淀，因此用FeS还原Fe3+的目的是防止除去Al3+的同时Fe3+一起沉淀；检验Fe3＋全部被还原的实验操作是：取少量溶液于试管中，滴入几滴KSCN溶液，若溶液不变红，则Fe3+全部被还原；
6．硫酸镍(NiSO4)是电镀镍工业所用的主要镍盐，易溶于水。下图为某兴趣小组设计的在实验室中制备NiSO4·6H2O的装置。
回答下列问题：
（1）该小组同学查阅资料发现用镍粉与混酸制备NiSO4成本高，用冶铁尾矿提取的草酸镍(NiC2O4)与硫酸制取NiSO4成本较低。反应原理为：NiC2O4NiO+CO↑+CO2↑，NiO+H2SO4=NiSO4+H2O(已知PdCl2溶液能够吸收CO)。现加热NiC2O4制备NiO，并检验生成的CO，可能用到的装置如下：
①各装置的连接顺序为：(填装置标号，可重复使用) 。
_______→_______→_______→f→_______→_______→_______
②能够说明生成CO的现象有 。
【答案】（1） b→c→e→f→a→e→d a中固体变红，a前的e中石灰水不变浑浊，a后的e中石灰水变浑浊
【解析】（1）①加热NiC2O4制备NiO，并检验生成的CO，应先除去CO2、然后检验CO2是否除尽，再干燥、还原、并检验还原后生成的CO2，所以各装置的连接顺序为：b→c→e→f→a→e→d。
②能够说明生成CO，应先指明CO2已除尽，后来又产生明显的现象，现象有：a中固体变红，a前的e中石灰水不变浑浊，a后的e中石灰水变浑浊。答案为：b→c→e→f→a→e→d；a中固体变红，a前的e中石灰水不变浑浊，a后的e中石灰水变浑浊；
7．某同学看到“利用零价铁还原脱除地下水中硝酸盐”的相关报道后，利用如下装置探究铁粉与溶液的反应。实验过程如下：
ⅰ．打开弹簧夹，缓慢通入，并保持后续反应均在氛围中进行；
ⅱ．加入pH已调至2.5的酸性溶液100mL，一段时间后铁屑部分溶解，溶液逐渐变为浅绿色；待铁粉不再溶解静置后发现，剩余固体表面有少量白色物质附着；
ⅲ．过滤剩余固体时，表面的白色物质变为红褐色；
ⅳ．检测到滤液中存在、和。
（1）通入并保持后续反应均在氛围中进行的实验目的是 。
（2）用]检验滤液中的实验方案是 。
（3）取少量滤液，向其中加入几滴KSCN溶液，无明显现象；再加入几滴稀硫酸，溶液呈红色。溶液变成红色的原因是 。
【答案】（1）排除氧气对Fe和反应的干扰
（2）取少量滤液，向其中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，出现蓝色沉淀，说明滤液中有Fe2+；
（3）加入稀硫酸后，的氧化性增强，将Fe2+氧化为Fe3+
【解析】（1）空气中的氧气会氧化Fe和Fe2+，对结果造成影响，通入氮气并保持氮气环境是为了避免空气中的氧气对Fe和反应的干扰；
（2）与K3[Fe(CN)6]溶液，出现蓝色沉淀，设计实验方案为：取少量滤液，向其中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，出现蓝色沉淀，说明滤液中有Fe2+；
（3）由iv中条件，检测到溶液中存在、、，可知滤液中存在Fe2+和，加入H+后发生反应：，生成的Fe3+和SCN-反应使溶液变红；答案为：加入稀硫酸后，的氧化性增强，，将Fe2+氧化为Fe3+；
8．TiCl4是制备Ti的重要中间产物，实验室以TiO2和CCl4为原料制取液态TiCl4的装置如图所示(部分夹持装置省略)。
已知：有关物质的性质如表：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 其他
CCl4 -23 76 与TiCl4互溶
TiCl4 -25 136 遇潮湿空气产生白雾，在550℃时能被氧气氧化
TiO2 1830 3200 无
请回答下列问题：
（1）TiCl4还可由TiO2、焦炭和氯气在加热条件下制得，同时生成CO和CO2混合气体，请设计实验验证产物中CO气体： 。
【答案】（1）用氢氧化钠溶液吸收Cl2和CO2，干燥后，再通过灼热的氧化铜，观察氧化铜由黑色变为红色即可证明。
【解析】（5）TiCl4还可由TiO2、焦炭和氯气在加热条件下制得，同时生成CO和CO2混合气体，由于Cl2在反应中不可能反应完，所以混合气体除含有CO和CO2，还含有Cl2，若要验证CO，首先用氢氧化钠溶液吸收Cl2和CO2，干燥后，再通过灼热的氧化铜，观察氧化铜由黑色变为红色即可证明。
常设考向六 实验中的温度、压强控制
1．（2023·全国·统考高考真题）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。
回答下列问题：
（1）将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先 ，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查 。依次点燃煤气灯 ，进行实验。
（2）O2的作用有 。CuO的作用是 (举1例，用化学方程式表示)。
（3）Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作： 。取下c和d管称重。
【规范答案】（1） 通入一定的O2 装置气密性 b、a
（2） 为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中 CO+CuOCu+CO2
（3）先熄灭煤气灯a，继续吹入一定量的O2，然后再熄灭煤气灯b，待装置冷却后停止通入O2，
【解题思路】（1）实验前，应先通入一定的O2吹空石英管中的杂质气体，保证没有其他产物生成，而后将已U型管c、d与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b处酒精灯后点燃a处酒精灯，保证当a处发生反应时产生的CO能被CuO反应生成CO2
（2）实验中O2的作用有：为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中；CuO的作用是催化a处产生的CO，使CO反应为CO2，反应方程式为CO+CuOCu+CO2
（3）反应完全以后应先熄灭煤气灯a，继续吹入一定量的O2，然后再熄灭煤气灯b，待装置冷却后停止通入O2，保证石英管中的气体产物完全吹入两U型管中，使装置冷却；
2．（2023·山东·统考高考真题）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
（1）采用如下方法测定溶有少量的纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：① ，② (填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为 (填标号)。测得样品纯度为 (用含、的代数式表示)。
【规范答案】（1） 高温灼烧 冷却 AC
【解题思路】（1）m1g样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为m2g，则二氧化硅的物质的量为n(SiO2)=，样品纯度为=，故答案为：高温灼烧；冷却；AC；。
3．（2022·湖北·统考高考真题）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
（1）升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是 。
（2）过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为 (填标号)。
A． B． C．
【规范答案】（1）使溶液受热均匀
（2）B
【解题思路】（1）升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。
（2）纯磷酸纯化过程中，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为30 35℃，这个区间内答案选B。
1．温度控制 （1）加热方式： 直接加热间接加热加热仪器：试管、坩埚、蒸发皿隔石棉网加热水浴加热油浴加热冰水浴加热仪器： 圆底烧瓶、锥形瓶、烧杯
（2）控制温度的目的： 加热目的加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成物生成的方向)移动控温目的：【提高反应速率、提高产率和转化率、减少副反应、提高产品纯度】若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢若温度过高，某些物质会分解或挥发(如H2O2、NH4HCO3、氨水、盐酸、浓硝酸)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等)冰水冷却目的使某物质液化、降低产物的溶解度减少其他副反应，提高产品纯度
2．压强控制 （1）控制流速 控制气体的流速及用量装置的作用 ①使反应的气体混合均匀 ②根据液体中气泡的生成速率调节气体的混合比例 ③干燥气体
（2）N2作载气、控制气体流速、降低气体浓度 装置图解题指导N2的作用： （1）实验前先把装置中的空气排尽 （2）实验结束前，把反应生成的气体充分压入指定的吸收装置中 （3）在测定某些气体含量的实验中，如果氮气的流速过快会导致测量结果偏小 （4）稀释气体，控制易爆炸气体的浓度
（3）减压过滤 装置图解题指导使容器内压强降低，以达到固液快速分离的目的
（4）常见平衡气压的措施——图中橡皮管a、支管b、玻璃管c都有平衡气压的作用 3．排气方法及作用 （1）防氧化、防水解 为了防止空气的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气 装置图压强的作用铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，氢气再将生成的FeSO4溶液压入另一个含氢氧化钠溶液的反应容器内制备氢氧化亚铁
（2）定量测定气体 实验中为了充分吸收某种需分析或测定的气体，常用其他稳定的气体(如氮气)作载气；有时也可充分利用反应物气体(如氧气)作载气，将生成的气体压入指定的吸收装置中
1．（2022·福建·校联考二模）三聚氯氰()是许多农药、活性染料和荧光增白剂的重要原料，实验室可用如图所示装置制备(部分装置省略)。
回答下列问题：
（1）检查装置B的气密性操作为 。
【答案】（1）向装置B中加水至浸没两根长导管，关闭，打开，用分液漏斗向圆底烧瓶中加水，在B中观察到有一根导管有气泡放出，另一根导管有水柱形成，关闭分液漏斗活塞，一段时间后B中导管水柱无变化，则装置B气密性良好
【解析】（1）装置气密性检验的原理是：通过气体发生器与液体构成封闭体系，依据改变体系内压强时产生的现象（如气泡的生成、水柱的形成、液面的升降等）来判断装置气密性的好坏。
检查装置B的气密性操作为：向装置B中加水至浸没两根长导管，关闭，打开，用分液漏斗向圆底烧瓶中加水，在B中观察到有一根导管有气泡放出，另一根导管有水柱形成，关闭分液漏斗活塞，一段时间后B中导管水柱无变化，则装置B气密性良好。
2．（2023·四川乐山·统考三模）二氯异氰尿酸钠的化学式为C3N3O3Cl2Na(简写为DCCNa，摩尔质量为220g/mol)。常温下DCCNa易溶于水难溶于乙醇。实验室可用氰尿酸(C3H3N3O3)与足量Cl2制备DCCNa：2Cl2+C3H3N3O3+3NaOH=C3N3O3Cl2Na+3H2O+2NaCl，实验装置如图所示(夹持装置和加热装置省略)：
回答下列问题：
（1）反应结束后，关闭K1、K2，向X中加入乙醇，静置、减压过滤得粗品；
①乙醇的作用是 ；
②减压过滤的优点是 ；
③进一步提纯DCCNa的方法是 。
【答案】（1） 降低DCCNa溶解度，促进产品析出 过滤速度快且分离彻底 重结晶
【解析】（1）①目标产物难溶于乙醇，降低DCCNa溶解度，促进产品析出，答案为：降低DCCNa溶解度，促进产品析出；
②减压过滤的时因压强差的缘故过滤速度快且分离彻底，答案为：过滤速度快且分离彻底；
③结晶过滤提纯之后进一步提纯DCCNa的方法是重结晶，答案为：重结晶；
3．（2023上·广西柳州·高三柳州高级中学校考阶段练习）某兴趣小组设计如图实验装置制备次磷酸钠()。
已知：①白磷()在空气中可自燃，与过量烧碱溶液混合，80~90℃时反应生成和。
②是一种有强还原性的有毒气体，空气中可自燃，可与NaClO溶液反应生成。
（1）仪器b组成的装置的作用是 ，检查装置气密性后，应先打开K通入一段时间，目的是 。
【答案】（1） 安全瓶 排尽装置内的空气
【解析】（1）仪器b组成的装置的作用为安全瓶，防止c中溶液倒吸入a中；检查装置气密性后，应先打开K通入一段时间，目的是排尽装置内的空气，防止反应生成的PH3自燃引起爆炸；
4．（2022·河南·校联考模拟预测）(C2H5O)4Si(硅酸乙酯)可用于耐化学品涂料等。某校同学通过下列实验制备该物质。部分物质的性质如下：
熔点/°C 沸点/°C 溶解性 化学性质
SiCl4 -70 57.6 溶于苯等有机溶剂 在潮湿空气中水解为硅酸和氯化氢
(C2H5O)4Si -77 168.1 溶于乙醇 遇水分解成乙醇与硅酸
回答下列问题：
（1）乙组同学利用甲组制得的SiCl4与C2H5OH制备(C2H5O)4Si，实验步骤如下：
I、向三颈烧瓶中加入1200mL无水乙醇，向恒压分液漏斗中加入500mLSiCl4(如图)，将盛有乙醇的三颈烧瓶中反应液在冰盐浴中冷却至-6~-8°C，然后在不断搅拌下滴入SiCl4至反应结束。
II、将反应液加热至80~90°C，维持该温度约4小时。
III、将反应液调至中性。
IV、分离出硅酸乙酯。
①步骤I中选用冰盐浴而不用冰水浴，其原因是 ；
②步骤II中加热的主要目的是 。
【答案】（1） 冰水浴达不到-6~-8°C
除去HCl、未反应的乙醇和低沸点的杂质
【解析】
（1）①冰盐浴可以降温至0℃以下，而冰水浴只能降温只0℃，该反应的温度在-6~-8°C，故选择冰盐浴；②加热可以除去生成的HCl，温度为80~90°C，还可以除去未反应的乙醇和生成的低沸点的杂质；
5．（2022·山东淄博·统考一模）三氯化六氨合钴(Ⅲ){[Co(NH3)6]Cl3}是重要的化工原料。制备反应式为：2CoCl2·6H2O+10NH3+2NH4Cl+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+14H2O，反应放出大题02 化学实验综合题
综合实验题是高考必考题型，也是体现化学是实验科学的最直接表现形式，具有知识容量大、出题素材新、考查角度广、综合程度高，能力要求强等特点，也是区分度较大的主要题型。纵观近几年全国卷中的综合实验题涉及的题型，主要有物质制备实验题、性质探究实验题、定量测定实验题等。考查的角度有仪器的识别与应用、物质的制备、除杂与分离、物质的性质探究与验证、实验现象的分析与描述、实验结论的评价与计算。试题呈现融合趋势，在制备或探究中也有定量计算。
预计2024年综合实验试题将以元素化合物知识为依托，以陌生物质制备为背景，充分体现了“源于教材，又不拘泥于教材”的命题指导思想，把化学实验基础知识和基本操作技能准确迁移到类似的实验中去，题目类型主要有物质制备类、实验探究类、定量测定类等，但并不拘泥于固定的形式，但由于物质陌生、设问巧妙，在解题中，往往让考生感到无所适从，无从下手的畏惧感。
常设考向一 化学仪器的识别、选择与使用
1．（2023·湖北·统考高考真题）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：
（1）铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为 ，装置B的作用为 。
2．（2023·广东·统考高考真题）化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q可通过量热装置测量反应前后体系温度变化，用公式计算获得。
（1）盐酸浓度的测定：移取待测液，加入指示剂，用溶液滴定至终点，消耗溶液。
①上述滴定操作用到的仪器有 。
A． B． C． D．
②该盐酸浓度为 。
3．（2022·天津·统考高考真题）氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题：
Ⅰ．的制备
制备流程图如下：
（1）将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为 。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为 。
（2）操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有 。
Ⅱ．由制备无水
将与液体混合并加热，制得无水。已知沸点为77℃，反应方程式为：，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。
（3）仪器A的名称为 ，其作用为 。NaOH溶液的作用是 。
1．识别四类仪器 （1）用作容器或反应器的仪器。 试管蒸发皿坩埚烧杯锥形瓶圆底 烧瓶蒸馏 烧瓶三颈 烧瓶广口 瓶细口瓶
（2）用于提纯、分离或干燥的仪器。 漏斗长颈漏斗(梨形)分液漏斗(球形)分液漏斗恒压滴液漏斗直形冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管球形干 燥管U形管
（3）常用计量仪器。 量筒容量瓶酸式滴定管碱式滴定管温度计托盘天平
（4）其他仪器。 胶头滴管滴瓶表面皿启普发生器
2．仪器的选择 依据实验原理(化学方程式)中反应物及制备物质的状态、用量来选择合适的容器， （1）固体与固体混合物加热，多采用大试管盛放 （2）液体与液体加热多采用烧瓶盛放 （3）固体与液体反应可采用大试管或烧瓶 （4）反应需要加热的应根据温度的高低选择酒精灯(500 ℃左右)、水浴(小于100 ℃)、 酒精喷灯(高温)等条件 （5）反应物挥发或有副产物生成的需要选择除杂装置，如洗气瓶(除气体杂质)、过滤、 蒸发结晶、分液、分馏装置等 （6）根据制备物质的量选择合适规格的仪器 3．使用下列仪器或用品的注意事项 （1）酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。 （2）容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。 （3）烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。 （4）用pH试纸测量溶液的pH值时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先湿润，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。 （5）药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。 （6）中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。 (7)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。 (8)量筒不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。 4．化学实验中的几个数据 5．牢记三类常考仪器 （1）四种“定量”仪器的刻度及精确度 量筒选取原则：大而近。精确度：0.1mL托盘天平精确度：0.1g滴定管精确度：0.01mL容量瓶无零刻度线，有100mL、250mL、500mL、1000mL等规格
（2）四种可“直接加热”的仪器——试管、坩埚、蒸发皿和燃烧匙，三种可“垫石棉网”加热的仪器——烧瓶、烧杯、锥形瓶。 （3）三种使用前需检查是否“漏水”的仪器：分液漏斗、容量瓶、酸式(碱式)滴定管。
1．（2023·陕西商洛·陕西省山阳中学校考一模）氨基锂()是一种白色有光泽的结晶或粉末，熔点是390℃，沸点是430℃，溶于冷水，遇热水则强烈水解。在380~400℃时锂与氨气直接反应可制得，下面是实验室制备时可能用到的装置。回答下列问题：
（1）装置C中仪器的名称是 。
2．（2023·广西南宁·南宁三中校联考模拟预测）1－溴丁烷可用于合成抗胆碱药物、制备压敏色素、热敏色素等功能性色素，是一种重要的化工原料。可通过如图方法制备：
CH3CH2CH2CH2OH+HBrCH3CH2CH2CH2Br+H2O
NaBr+H2SO4HBr↑+NaHSO4
实验装置如图所示(夹持、加热装置已略去)，步骤如下：
Ⅰ.在圆底烧瓶中加入15mL水，滴入20mL浓硫酸，混合冷却至室温后，加入7.5mL正丁醇，混合均匀。
Ⅱ.加入15g研细的NaBr，充分摇动，加入沸石，加热回流40min。
Ⅲ冷却，改用蒸馏装置，蒸出1-溴丁烷粗品。
Ⅳ.粗品倒入分液漏斗中，经水洗、浓硫酸洗、水洗、Na2CO3溶液洗、水洗后，分液，加入无水CaCl2干燥。
Ⅴ.蒸馏，得到8.0g产品。
已知相关物质信息：
物质 性状 密度/(g cm3) 沸点/℃ 溶解性
1－溴丁烷 无色液体 1.28 101.6 不溶于水，易溶于醇、醚
正丁醇 无色液体 0.80 117.6 微溶于水，溶于醇、醚
※醇、醚易溶于浓硫酸。
回答下列问题：
（1）仪器A的名称是 ，B的作用是 ，其中导管不能伸入液面以下的原因是 。
（2）实验装置中应选用的圆底烧瓶规格为 。
A．25mL B．50mL C．100mL D．250mL
3．（2023·河北·校联考三模）亚铁氰化钾钛是一种性能优良的无机离子交换剂，常用溶胶-凝胶法合成球形亚铁氰化钾钛。实验装置如图所示(夹持以及加热装置已省略)：
简要步骤如下：
I．取一定量加到盐酸中，再加水配制成溶液。
II．在低于10℃下，将水溶液加到脲-六次甲基四胺溶液中。
III．边搅拌边将20mL含表面活性剂的煤油慢慢滴加到此混合液中，并加热到70℃，恒温5min后停止搅拌，冷却至室温，分离上层煤油，可得到白色球形的水合二氧化钛凝胶颗粒，再用10%的氨水陈化12h，用水洗涤，待用。
IV．将水合二氧化钛凝胶颗粒在常温下用50mL亚铁氰化钾和HCl的混合溶液浸泡48h后，经一系列操作，可得深褐色亚铁氰化钾钛球形颗粒。
已知：脲-六次甲基四胺溶液不稳定，受热易分解产生氨气。
回答下列问题：
（1）仪器B的名称为 ，该仪器的优点是 。
4．（2023·湖北黄冈·黄冈中学校考二模）二氯异氰尿酸钠( ，简称DCCNa)是一种高效、安全的消毒剂，常温下性质稳定，受热易分解，难溶于冷水。实验室通过以下原理和装置(夹持仪器已略去)可以制取DCCNa。
已知：实验室常用高浓度的NaClO溶液和氰尿酸溶液在10℃时反应制备DCCNa，主要发生反应： (氰尿酸)
（1）A装置中盛装X试剂的仪器名称是 ；D中软导管的作用是 。
5．（2023·广东·广州市第二中学校联考三模）次氯酸盐是常用的水处理剂。
已知：①有效氯含量(COAC)指与含氯消毒剂氧化能力相当的氯气量，单位为。
②物质氧化性越强，氧化还原电位(ORP)越高。
③相同条件下，次氯酸的氧化性大于次氯酸盐
（1）配制的溶液
i、量取冰醋酸时应选用仪器 。(填标号)
6．（2023·辽宁丹东·统考二模）是淡红棕色固体，不溶于冷水和乙醚，微溶于乙醇，易溶于盐酸，易被氧化。实验室用作还原剂，将三价铬还原为二价铬，再与醋酸钠溶液作用制备。
查阅资料：三价铬的化合物通常是绿色或紫色，二价铬离子通常呈蓝色。
因配位结构不同而形成的水合同分异构体有和等。
实验步骤：
I．称取无水于d中，加入去氧水配成溶液。
II．c中加入锌粒和，加入去氧水，溶解得到深绿色溶液。
III．关闭，打开，c中溶液逐渐由绿色变为蓝色。
IV．当c中仍有大量气泡产生时，打开，关闭。待c中液体流入d中，搅拌形成红色沉淀。
V．对d中混合物进行“一系列操作”后称量，得到产品。
实验装置如图所示。
回答下列问题：
（1）装置a的名称是 ，装置b的作用是 。
常设考向二 实验装置连接、气密性检查及实验安全(防倒吸)
1．（2023·全国·统考高考真题）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。
回答下列问题：
（1）将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先 ，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查 。依次点燃煤气灯 ，进行实验。
（2）O2的作用有 。CuO的作用是 (举1例，用化学方程式表示)。
2．（2023·山东·统考高考真题）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
（1）制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为 ；判断制备反应结束的实验现象是 。图示装置存在的两处缺陷是 。
3．（2023·福建·统考高考真题）某研究小组以为原料制备新型耐热材料。
步骤一：水解制备(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入，边搅拌边加热，使混合液升温至，保温3小时。离心分离白色沉淀并洗涤，煅烧制得。
步骤二：由制备并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。
（1）实验中部分操作如下：
a．反应前，称取样品；
b．打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
c．关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
d．打开管式炉加热开关，加热至左右；
e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却；
f．反应后，称得瓷舟中固体质量为。
①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号)。
4．（2022·山东·高考真题）实验室利用和亚硫酰氯()制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
（1）用上述装置、根据反应制备。已知与分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧ (填序号)，先馏出的物质为 。
5．（2022·海南·统考高考真题）磷酸氢二铵[]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
回答问题：
（1）装置中活塞的作用为 。实验过程中，当出现 现象时，应及时关闭，打开。
一、装置的连接顺序 1．总体顺序：排空气干扰装置→气体发生装置→除杂装置→干燥装置→主体实验装置→防潮防空气装置→尾气处理装置 2．考虑干燥与除杂的顺序时，若采用溶液除杂，则先净化后干燥；若采用加热除杂，则干燥在前；若用固体吸收剂常温除杂，则根据题意而定。 3．仪器间连接顺序 （1）洗气瓶：长进短出 （2）干燥管：粗进细出 （3）U形管：左进右出 （4）玻璃管：左进左出 （5）量气瓶：水充满，短进气，长出水 二、检查装置的气密性——常用方法：微热法或液差法 方法装置图解题指导微热法实验开始前，将导管口置于烧杯(或水槽)中液面以下，用双手捂住(或用酒精灯加热)试管，若导管口有气泡产生，停止加热一段时间后，导管口倒吸形成一段水柱，则反应装置气密性良好液差法实验开始前，关闭止水夹，由长颈漏斗向锥形瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中液面，一段时间后液面差保持不变，则气密性良好实验开始前，向乙管中加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，一段时间后液面差保持不变，则气密性良好滴液法实验开始前，关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向圆底烧瓶中滴加水，若一段时间后水不能滴下，则反应装置气密性良好抽气法实验开始前，关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，若活塞能回到原来的位置，证明装置气密性良好吹气法实验开始前，打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗中的液面保持稳定，证明装置气密性良好
三、实验安全(防倒吸)
1．（2024·山东日照·日照一中校联考一模）叠氮化钠(NaN3)可用作汽车安全气囊的气体发生剂。某小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。
查阅资料：①叠氮化钠可以由氨基钠(NaNH2)和N2O为原料加热制得，其中N2O的制备反应为。
②氨基钠易氧化、易潮解；NaN3能与强酸反应生成HN3，HN3不稳定，易爆炸。
③N2O有强氧化性，不与酸、碱反应。
回答下列问题：
Ⅰ.制备NaN3
（1）按气流方向，仪器口的连接顺序为a→ →h。
2．（2024下·全国·高三专题练习）硫脲[CS(NH2)2]可用于制造药物，也可用作橡胶的硫化促进剂以及金属矿物的浮选剂。硫脲是一种白色晶体，熔点180℃，易溶于水和乙醇，高温时部分发生异构化反应而生成硫氰化铵。化学小组在实验室制备硫脲并对其在产品中的含量进行测定，相关实验如下。回答下列问题：
硫脲的制备
已知：将氰氨化钙(CaCN2)和水的混合物加热至80℃时，通入硫化氢气体反应可生成硫脲溶液和石灰乳，实验装置如图所示(加热装置已省略)。
（1）按气流从左到右的方向，装置的合理连接顺序为c→ (填仪器接口的小写字母)。
3．（2023·天津南开·统考二模）四氯化锡常温下呈液态，熔点-33℃，沸点144℃，在潮湿的空气中能强烈水解生成金属氧化物并产生有刺激性的白色烟雾，可用作媒染剂、催化剂等。实验室利用下图所示装置制备四氯化锡(夹持装置略)。
回答下列问题：
（1）按照气流方向连接装置，接口顺序为 。
4．（2023·江西鹰潭·统考二模）铼(Re)是一种具有重要军事战略意义的金属。NH4ReO4是制备高纯度Re的重要中间体。
I.实验室制备NH4ReO4的装置如图所示。
已知：（1）Re2O7易溶于水，溶于水后生成HReO4；HReO4与H2S反应生成Re2S7；
（2）2NH4ReO42NH3↑+H2O+Re2O7
回答下列问题：
（2）反应开始前先向C中三颈烧瓶内加入一定量的Re2O7和水。关闭K2、K3，打开K1、K4，三颈烧瓶内生成Re2S7。关闭K1，打开K2通入N2一段时间，通入N2的目的是 。打开K3，滴入足量H2O2的氨水溶液，生成NH4ReO4；反应结束后从溶液中通过冷却结晶分离出NH4ReO4。
（3）下列装置可用作装置单元X的是 (填标号)。
A． B．
C． D．
5．（2022·湖北黄冈·校联考模拟预测）“单原子催化”已经成为催化领域的研究前沿。一种Ru单原子催化剂用于生物质基醛/酮的还原胺化反应如图：RCHORCH2NH2。实验装置如图所示：
（1）仪器甲的名称是 ，使用前，检查仪器甲气密性的操作是： 。
（3）以上各仪器接口的连接顺序是______→______→gh←______←______。 。
（4）装置E中反应温度为100℃，加热方式不宜使用水浴加热，原因是 。加热E装置前，须先通入一段时间的H2，目的是 。
6．（2022·安徽·校联考三模）纯ClO2遇热易发生分解，工业上通常制成NaClO2固体以便运输和储存。制备NaClO2的实验装置如图所示(夹持装置省略)，其中A装置制备ClO2，C装置用于制备NaClO2。回答下列问题：
（1）装置B的作用是 。
（2）装置A中发生反应的离子方程式为 。向装置A中通入空气的目的是 。
常设考向三 化学实验基本操作答题规范
1．（2023·湖北·统考高考真题）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：
（1）取含X粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用标准溶液滴定，滴定终点时消耗标准溶液15.00mL。(已知：，)标志滴定终点的现象是 ，粗品中X的相对含量为 。
2．（2023·江苏·统考高考真题）实验室模拟“镁法工业烟气脱硫”并制备，其实验过程可表示为
（1）制取晶体。在如题图乙所示的实验装置中，搅拌下，使一定量的浆料与溶液充分反应。浆料与溶液的加料方式是 ；补充完整制取晶体的实验方案：向含有少量、的溶液中， 。(已知：、在时完全转化为氢氧化物沉淀；室温下从饱和溶液中结晶出，在150~170℃下干燥得到，实验中需要使用MgO粉末)
1．常见的实验基本操作答题规范 （1）测定溶液pH的操作 将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。 （2）判断沉淀剂是否过量的操作方法 ①静置，向上层溶液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。 ②静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。 （3）洗涤沉淀操作 将蒸馏水沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复2～3次即可。 （4）判断沉淀是否洗净的操作 取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。 （5）装置气密性检查 ①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象，若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。 ②有长颈漏斗的装置如右图，用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。 ③答题模板：形成密闭体系―→操作―→描述现象―→得出结论。 （6）萃取分液操作 关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。 (7)气体验满和检验操作 ①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。 ②二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。 ③氨气验满：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。 ④氯气验满：用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。 (8)从某物质稀溶液中结晶的实验操作 ①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。 ②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。 (9)浓H2SO4稀释操作 将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。 (10)粗盐的提纯 ①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、冷却结晶、过滤、烘干。 ②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。 (11)容量瓶检漏操作 向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。 (12)检查滴定管是否漏水操作 ①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转180°，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。 ②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。 (13)滴定管赶气泡的操作 ①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。 ②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。 (14)焰色反应的操作 先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若呈黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含K＋。 (15)氢氧化铁胶体的制备 向煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和的FeCl3溶液，当溶液变为红褐色时，立即停止加热。 2．实验操作中的“第一步” （1）检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。 （2）检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。 （3）调“0”点——天平等的使用。 （4）验纯——点燃可燃性气体。 （5）分别取少量溶液——未知溶液的鉴别。 （6）润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉 KI试纸检验或验证某些气体时。 3．化学实验操作中的10个易错点 （1）倾倒液体药品时，试剂瓶口未紧挨接受器口致使药品外流，标签没向着手心造成标签被腐蚀。 （2）使用托盘天平时，将被称量物质直接放在托盘上或放错托盘。 （3）使用胶头滴管滴加液体时，将滴管尖嘴伸入接受器内[除制取Fe(OH)2外]。 （4）不能依据所需液体体积选择合适量程的量筒。 （5）在量筒或容量瓶内进行稀释或混合等操作。 （6）检查装置气密性没有形成封闭系统(如关闭活塞、将导管末端浸入水中等)。 (7)向容量瓶中转移液体没有用玻璃棒引流。 (8)配制溶液定容时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。 (9)酸式滴定管和碱式滴定管盛装溶液错误。 (10)吸收极易溶于水的气体，忘记防倒吸。
1．Na2S2O3俗称大苏打、海波，易溶于水，在中性或碱性环境中能稳定存在，食品工业用作螯合剂、抗氧化剂，医药工业用作洗涤剂、消毒剂。实验室用SO2通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中来制备Na2S2O3并测定所得产品中其晶体纯度。
（1）用图甲所示装置制取Na2S2O3。
（1）测定实验室制取的样品中Na2S2O3 5H2O的纯度。
采用氧化还原滴定法测定所制取的样品中Na2S2O3 5H2O的纯度，相关反应为2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6。准确称取9.50 g样品于锥形瓶中，用适量蒸馏水溶解，并滴加淀粉溶液作指示剂。用1.00 mol/L碘的标准溶液进行滴定，滴定终点的现象是 ，碘水标准液应放在 滴定管中，若滴定起始和终点的液面位置如图乙所示，且三次结果均和图乙数据一致，此样品中Na2S2O3 5H2O的纯度为 (保留2位有效数字)。
2．二氧化氯(ClO2)与亚氯酸钠(NaClO2)都具有强氧化性。两者作漂白剂时，不伤害织物；作饮用水消毒剂时，不残留异味。某研究性学习小组利用如图装置由二氧化氯制备NaClO2·3H2O，并探究其性质。
查阅资料：
①ClO2易与碱反应生成亚氯酸盐和氯酸盐。
②NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO2·3H2O，高于38℃时析出的晶体是NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。
回答下列问题：
（1）利用题中原理制备出NaClO2·3H2O晶体的试样，可以用“间接碘量法”测定试样(杂质与I－不发生反应)的纯度，过程如下：(已知：I2＋2＝＋2I－)取样品0.6000g于锥形瓶中，加入足量KI固体和适量稀H2SO4，再滴加几滴淀粉溶液，然后用0.5000mol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定，当出现 (填实验现象)，达到滴定终点，共消耗该标准溶液25.00mL，经计算该试样中NaClO2·3H2O的百分含量为 (结果保留3位有效数字)。
3．某化学研究性学习小组的同学根据理论分析后认为，NO2可能会氧化单质铜，他们设想利用下图所示装置验证NO2的氧化性(夹持装置已省略)。
（1）开关K的设计是以实现绿色化学实验为目的，请说明K的使用方法 。(包括使用时段与内容)。
（2）实验结束后发现C中的固体混有少量的红色粉末，经过分析，甲同学认为该红色粉末是Cu2O，乙同学认为该红色粉末是，丙同学认为该红色粉末是Cu和Cu2O的混合物。查阅资料，Cu、Cu2O和CuO的部分性质如下：
稀硫酸 氨水
Cu2O 生成Cu和Cu2+ 生成无色[Cu(NH3)2]2+
CuO 生成Cu2+ 生成蓝色[Cu(NH3)4]2+
Cu --- ---
请设计一个简单的实验证明甲同学的看法是否正确： 。
4．氯酸钠也能与盐酸反应生成氯气，同时还生成二氧化氯。二氧化氯（ClO2）熔点-59℃，沸点11℃，受热易分解，1体积水可溶解20体积的ClO2，下面是实验室用氯酸钠溶液与盐酸反应制取二氧化氯和氯水可能用到的实验装置和仪器（支持仪器和连接用橡胶管已略去）；
（1）检查B装置气密性的具体操作为 。
5．（2023·河南安阳·统考三模）二茂铁可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等。某兴趣小组拟用如图所示装置制备二茂铁(电磁搅拌装置、夹持装置略去)，反应原理：2KOH + FeCl2 +2C5H6(环戊二烯)=Fe(C5H5)2(二茂铁) +2KCl + 2H2O。
已知一些物质的物理数据：
物质 熔点/°C 沸点/°C 密度/(g·cm-3) 溶解性
二茂铁 173 249( 100 °C时开始升华) 1.49 不溶于水和盐酸，溶于乙醚
环戊二烯 -97.2 42.5 0.87 不溶于水，溶于乙醚和乙醇
乙醚 -116 34.5 0.71 微溶于水，溶于乙醇
二甲亚砜 18.4 189 1.10 与水互溶，不溶于乙醚
制备二茂铁的实验步骤如下：
I.在C中加入25 g KOH粉末，并加入60 mL无冰乙醚，连接好仪器，充分搅拌，然后打开K，通入N2，排尽装置中的空气后，关闭K。
II.打开B1的活塞，滴加5.5 mL新蒸馏的环戊二烯，搅拌。
III.将含一定质量的FeCl2的二甲亚砜溶液25mL由B2缓慢滴入C中，在45min时滴完，再继续搅拌45 min，反应完毕。
IV.拆下仪器C，再向其中加入25 mL无水乙醚，搅拌，将液体转移到分液漏斗中，依次用盐酸、水洗涤2~3次，分液得橙黄色溶液。
V.蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品。
回答下列问题：
（1）步骤I中检验装置中的空气已排尽的方法是 。
6．（2023·贵州贵阳·校考模拟预测）富马酸亚铁(结构简式为，M=170)常用于治疗缺铁性贫血，也可作食品营养强化剂。某化学兴趣小组用富马酸(HOOCCH=CHCOOH)和FeSO4制备富马酸亚铁，并对其纯度进行测定，过程如下：
步骤I：富马酸亚铁晶体的制备
（1）水洗环节中，判断富马酸亚铁产品已洗净的实验方法是 。
7．（2024·贵州·统考模拟预测）地球上没有垃圾，只有放错地方的资源。某化学兴趣小组对厨余垃圾中的鸡蛋壳进行再利用。主要实验步骤如下：
Ⅰ．鸡蛋壳预处理
将鸡蛋壳洗净干燥后研磨成粉，高温煅烧后加水得到石灰乳。
Ⅱ．制备葡萄糖酸钙
在石灰乳中边搅拌边缓缓加入葡萄糖酸溶液至pH为6～7，充分反应后过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶得到葡萄糖酸钙晶体。
Ⅲ．制备营养强化剂G
取3.00g葡萄糖酸钙晶体，用蒸馏水溶解，边搅拌边逐滴加入适量ZnSO4溶液，待反应完成后减压过滤；滤液转入烧杯中，加入适量95%乙醇，充分搅拌至晶体析出，减压过滤得到G的粗产物2.60g；将粗产物提纯后，得到G的晶体1.56g。
已知：①葡萄糖酸分子式为C6H12O7，结构简式为：
②提纯回收率指提纯后产物的质量占粗产物质量的百分比。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅱ中用pH试纸测定溶液pH的操作方法是 。
常设考向四 物质的除杂、分离与提纯
1．（2023·北京·统考高考真题）资料显示，可以将氧化为。某小组同学设计实验探究被氧化的产物及铜元素的价态。
已知：易溶于溶液，发生反应(红棕色)；和氧化性几乎相同。
I.将等体积的溶液加入到铜粉和的固体混合物中，振荡。
实验记录如下：
实验现象
实验Ⅰ 极少量溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为淡红色
实验Ⅱ 部分溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红棕色
实验Ⅲ 完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕色
（1）实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有(蓝色)或(无色)，进行以下实验探究：
步骤a．取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入，多次萃取、分液。
步骤b．取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。
ⅰ．步骤a的目的是 。
ⅱ．查阅资料，，(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤的溶液中发生的变化： 。
2．（2023·福建·统考高考真题）某研究小组以为原料制备新型耐热材料。
步骤一：水解制备(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入，边搅拌边加热，使混合液升温至，保温3小时。离心分离白色沉淀并洗涤，煅烧制得。
（1）三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。水解生成的胶体主要成分为 (填化学式)。
（2）判断沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 。
步骤二：由制备并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。
（3）装置C中试剂X为 。
3．（2022·天津·统考高考真题）氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题：
Ⅰ．的制备
制备流程图如下：
（1）检验溶液中是否残留的试剂是 。
（2）为增大溶液的浓度，向稀溶液中加入纯Fe粉后通入。此过程中发生的主要反应的离子方程式为 。
（3）操作②为 。
Ⅱ．由制备无水
将与液体混合并加热，制得无水。已知沸点为77℃，反应方程式为：，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。
（4）干燥管中无水不能换成碱石灰，原因是 。
1．物质分离与提纯的基本原理 （1）“四原则”。 ①不增，不得引入新杂质；②不减，尽量不减少被提纯的物质；③易分，使被提纯或分离的物质跟其他物质易分离；④复原，被提纯的物质要易被复原。 （2）“三必须”。 ①除杂试剂必须过量；②过量试剂必须除尽(除去过量试剂带入的新杂质，同时注意加入试剂的顺序)；③选择最佳的除杂途径。 2．正确选择物质分离、提纯的方法 3．物质分离提纯的8种化学方法 沉淀法将杂质转化为沉淀，如NaCl溶液(BaCl2)气化法将杂质转化为气体，如NaCl溶液(Na2CO3)热分解法加热使不稳定的物质分解除去，如NaCl(NH4Cl)杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质，如CO2(HCl)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质，如Fe2＋(Cu2＋)酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离提纯，如Mg(Al)电解法利用电解原理除去杂质，如粗铜的电解精炼调pH法加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中的某成分沉淀而分离，如CuCl2(FeCl3)
4．常见混合物的分离和提纯方法总结 类别序号原物(杂质)除杂质试剂除杂方法气体混合物（1）N2(O2)灼热的铜丝网用固体转化气体（2）CO(CO2)NaOH溶液洗气（3）CO2(CO)灼热的CuO用固体转化气体（4）CO2(HCl)饱和 NaHCO3溶液洗气（5）SO2(HCl)饱和 NaHSO3溶液洗气（6）Cl2(HCl)饱和食盐水洗气(7)CO2(SO2)饱和 NaHCO3溶液洗气固体混合物(8)炭粉(MnO2)浓盐酸(需加热)过滤(9)炭粉(CuO)稀盐酸过滤(10)Al2O3(Fe2O3)NaOH(过量)、 CO2过滤、加热分解 (11)Al2O3(SiO2)盐酸、氨水过滤、加热分解(12)BaSO4(BaCO3)稀HCl或 稀H2SO4过滤(13)NaCl晶体 (NH4Cl)——加热分解混合溶液(14)NaOH溶液 (Na2CO3)Ca(OH)2溶液 (适量)过滤(15)NaHCO3溶液 (Na2CO3)CO2加酸转化法(16)Na2CO3溶液 (NaHCO3)NaOH(适量)加碱转化法(17)NaCl溶液 (NaHCO3)盐酸加酸转化法(18)NH4Cl溶液 [(NH4)2SO4]BaCl2(适量)过滤(19)FeCl3溶液 (CuCl2)Fe、Cl2过滤(20)FeCl2溶液 (FeCl3)Fe加还原剂转化法物理方法分离(21)CuO(Fe)磁铁吸附(22)Fe(OH)3胶体 (FeCl3)蒸馏水渗析(23)I2晶体 (NaCl)——加热升华(24)KNO3晶体 (NaCl)蒸馏水重结晶、过滤有机物提纯(25)乙烯 (SO2、H2O)碱石灰用固体转化气体(26)乙烷(乙烯)Br2水溶液洗气(27)溴苯(溴)NaOH稀溶液分液(28)乙醇[水(少量)]新制CaO蒸馏(29)乙酸乙酯(乙酸)饱和 Na2CO3溶液分液(30)皂化液(甘油)食盐过滤
1．（2024·河南·统考模拟预测）某实验小组对一种染料废水进行处理，获得Na2SO4并测定废水的总有机碳(总有机碳是指单位体积水样中溶解或悬浮的有机物碳元素质量总和，是水体评价的综合指标之一)。
实验步骤为：
①取100mL废水(假定有机成分只有萘磺酸钠)，在35℃下加入等体积甲醇，充分混合后，冷却、过滤，得到固体A和滤液B。
②经检测，固体A主要成分为Na2SO4，并含有少量Na2SO3和萘磺酸钠；滤液B含2.3g萘磺酸钠。
③一定温度下，从滤液B中回收甲醇；再蒸发浓缩析出萘磺酸钠，过滤，得滤液C，向滤液C中加入适量的NaClO溶液去除少量的和NH3。
④按下图实验装置(部分装置略)对固体A进行处理，完全反应后Pt坩埚中固体为Na2SO4。
简化的操作过程：先检查装置气密性，再打开或关闭活塞1和活塞2，通入N2一段时间。再次打开或关闭活塞1和活塞2，改为通入O2，点燃煤气灯，一定时间后，停止加热，继续通O2一段时间。
回答下列问题：
（1）酸性KMnO4溶液的作用是 ，试剂是 。
2．（2024·江西·白鹭洲中学校联考一模）2-噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
I．制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至10℃，加入25mL(ρ=1.07g/cm3)噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至-10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4~6，继续反应2h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行操作X，得到四氢呋喃、噻吩、液体A和15.36g产品。
回答下列问题：
（1）在步骤Ⅴ中操作X是 ；需要用到的玻璃仪器有酒精灯、蒸馏烧瓶、 、 牛角管和锥形瓶
3．（2023·四川绵阳·绵阳中学校考一模）亚硫酰氯(SOCl2)是一种重要化工试剂，被广泛应用于结晶水合物的脱水和有机合成，三氯氧磷(POCl3)常作为半导体掺杂剂及光导纤维原料。工业上合成POCl3和SOCl2的方法之一是：PCl5(s)+SO2(g)=POCl3(l)+SOCl2(l) △H=-101.4kJ/mol。已知相关物质的熔沸点及水解性如表：
物质 熔点 沸点 水解性
POCl3 1.2 105.5 易水解
SOCl2 -104.5 76 易水解
PCl5 160(升华) 167 易水解
某小组在实验室模拟工业制亚硫酰氯设计如图实验。
试回答下列问题：
（1）反应结束后，应进行 (填操作名称)，从双颈烧瓶中的液体得到较纯净的POCl3和SOCl2。
4．（2024·四川资阳·统考二模）伊贝沙坦是一种新型的抗高血压药物，环戊酮是合成伊贝沙坦的中间体，实验室以如下图装置制备环戊酮，加热及夹持装置已省略)，其反应原理：
+CO2↑+H2O↑。
已知：己二酸(熔点为左右能升华并开始分解；环戊酮沸点着火点30℃。
步骤如下：
I．将29.2g己二酸和适量Ba(OH) 置于右图仪器a中，维持温度285~290℃，加热20分钟；
II．在馏出液中加入适量的浓溶液，振荡锥形瓶、分液除去水层；将有机层转移至干燥锥形瓶，再次加入，振荡分离出有机层；
III．组装蒸馏装置，对II所得有机层进行蒸馏，收集的馏分，称量获得产品12.6g，计算产率。
回答下列问题：
（1）步骤II中第一次加入K CO 的作用是减小环戊酮的溶解性及 ，第二次加入的作用是 。
5．（2024·四川内江·统考一模）是制备钛及其化合物的重要中间体，实验室以和为原料制取液态的装置如图所示(部分夹持装置省略)
已知：有关物质的性质如表：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 其他
-23 76 与互溶
-25 136 遇水极易水解，在550℃时能被氧气氧化
回答下列问题：
（1）补充并分析实验步骤：①连接好装置， ；②向各装置中加入药品，重新连接好装置，拧开装置A中分液漏斗活塞，缓慢加入稀硫酸，待装置G中出现白色沉淀后，关闭分液漏斗活塞；③向C中注入热水并点燃D处酒精灯……(后续步骤略) 步骤②的作用是
（2）从E处混合物中分离出的实验方法是 (填编号)；
A．过滤 B．蒸发 C．蒸馏 D．分液
6．（2023·四川雅安·统考模拟预测）环己酮可作为涂料和油漆的溶剂。在实验室中以环己醇为原料制备环己酮。
已知：环己醇、环己酮、醋酸的部分物理性质如下表：
物质 沸(熔)点/(℃，1atm) 密度/(g/cm3) 溶解性
环己醇 161.1(-21) 0.96 能溶于水，易溶于常见有机溶剂
环己酮 155.6(-47) 0.94 微溶于水
醋酸 118(16.6) 1.05 易溶于水
回答下列问题：
（1）环己酮的提纯过程为：
①在馏分中加NaCl固体至饱和，静置，分液；加NaCl的目的是 。
②加入无水MgSO4块状固体；目的是 。
③ (填操作名称)后进行蒸馏，收集150~155℃的馏分。
7．（2024·广西北海·统考一模）四氯化钛是制取航天工业材料-钛合金的重要原料。实验室以和为原料制取液态的装置如图所示(部分夹持装置省略)。
①反应原理：。
②反应条件：无水、无氧，加热。
已知：有关物质的性质如表：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 其他
76 与互溶
136 遇潮湿空气产生白雾，在时能被氧气氧化
回答下列问题：
（1）从E处产物中分离出的实验方法是 。
常设考向五 物质的检验与鉴别
1．（2023·河北·统考高考真题）配合物在分析化学中用于的鉴定，其制备装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下：
①向三颈烧瓶中加入和热蒸馏水，搅拌溶解。
②磁力搅拌下加入，从仪器a加入50%醋酸。冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水。待反应结束，滤去固体。
③在滤液中加入95%乙醇，静置40分钟。固液分离后，依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。
已知：i.乙醇、乙醚的沸点分别是；
ii.的溶解度数据如下表。
温度/℃ 20 30 40 50
溶解度/ 84.5 91.6 98.4 104.1
回答下列问题：
（1）实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧， 。
2．（2023·湖南·统考高考真题）金属对有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状转化成多孔型雷尼后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存和监测反应过程。
回答下列问题：
（1）操作(d)中，判断雷尼被水洗净的方法是 ；
3．（2022·湖南·高考真题）某实验小组以溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水
步骤1.的制备
按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。
步骤2，产品中的含量测定
①称取产品，用水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的溶液，
③沉淀完全后，水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为。
回答下列问题：
（1）在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是 ；
一、物质的检验 1．物质检验的三原则 一看(颜色、状态)；二嗅(气味)；三实验(加试剂)。 2．物质检验的一般步骤 观察外观→取少量样品→加入试剂→观察现象→得出结论。 3．常见阳离子的检验 阳离子检验方法反应的离子方程式H＋能使紫色石蕊试液或甲基橙试液变为红色；能与锌或碳酸钠(或碳酸钙)反应产生无色气体Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑ CO＋2H＋===CO2↑＋H2ONH铵盐(或浓溶液)与NaOH溶液共热，放出使湿润的红色石蕊试纸变蓝的有刺激性气味的NH3NH＋OH－NH3↑＋H2ONa＋、K＋用焰色反应来检验时，它们的火焰分别是黄色、浅紫色(透过蓝色钴玻璃片观察)—Mg2＋能与NaOH溶液反应生成白色沉淀，该沉淀不溶于NaOH溶液Mg2＋＋2OH－===Mg(OH)2↓Ba2＋能与稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液反应产生白色沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸Ba2＋＋SO===BaSO4↓Al3＋能与适量的NaOH溶液反应生成白色絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液Al3＋＋3OH－===Al(OH)3↓ Al(OH)3＋OH－===AlO＋2H2OFe2＋能与少量NaOH溶液反应，先生成白色沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色；或向亚铁盐的溶液中加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓ 4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3 2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－Fe3＋能与KSCN溶液反应，变成红色溶液；能与NaOH溶液反应，生成红褐色沉淀Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3 Fe3＋＋3OH－===Fe(OH)3↓Ag＋能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色沉淀，不溶于稀硝酸，但溶于氨水Ag＋＋Cl－===AgCl↓ AgCl＋2NH3·H2O===[Ag(NH3)2]＋＋Cl－＋2H2O
4.常见阴离子的检验 阴离子检验方法反应的离子方程式OH－能使无色酚酞变为红色；使紫色石蕊变为蓝色；使甲基橙变为黄色。强碱能与单质铝反应产生可燃性无色无味气体2Al＋2OH－＋2H2O===2AlO＋3H2↑Cl－能与硝酸银溶液反应，生成白色沉淀，沉淀不溶于稀硝酸Ag＋＋Cl－===AgCl↓Br－能与硝酸银溶液反应，生成淡黄色沉淀，沉淀不溶于稀硝酸Ag＋＋Br－===AgBr↓I－能与硝酸银溶液反应，生成黄色沉淀，沉淀不溶于稀硝酸；也能与氯水反应，生成I2，使淀粉溶液变蓝Ag＋＋I－===AgI↓ 2I－＋Cl2===I2＋2Cl－SO能与含Ba2＋的溶液反应，生成白色沉淀，沉淀不溶于硝酸Ba2＋＋SO===BaSO4↓SO浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO2，该气体能使品红溶液褪色；能与BaCl2溶液反应，生成白色沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激性气味的气体SO＋2H＋===SO2↑＋H2O Ba2＋＋SO===BaSO3↓ BaSO3＋2H＋===Ba2＋＋SO2↑＋H2OCO能与BaCl2溶液反应，生成白色沉淀，该沉淀溶于硝酸(或盐酸)，生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的气体。能与酸反应产生无色无味气体Ba2＋＋CO===BaCO3↓ BaCO3＋2H＋===Ba2＋＋CO2↑＋H2O CO＋2H＋===CO2↑＋H2O
【注意】 （1）AgNO3溶液与稀硝酸、BaCl2溶液与稀盐酸(或硝酸)，这两组试剂，可以鉴别出若干种阴离子，是阴离子鉴别最常用的试剂组合。一般说来，若待检的若干种离子中有SO(因Ag2SO4微溶于水，当Ag＋和SO浓度均较大时，可以析出不溶物)，最好先用BaCl2和盐酸这组试剂，检出包括SO在内的一些离子，其他离子再用AgNO3溶液与稀硝酸等去鉴别。 （2）为了鉴定某盐中含SO或CO，可以直接加酸(非氧化性酸，如盐酸)，根据放出气体的气味及与石灰水作用的现象等判定气体是CO2或SO2，进而确定物质中含CO或SO。若加硝酸，因它有氧化性和SO发生氧化还原反应有时会干扰检验，故最好使用盐酸而不用硝酸。 5．常见气体的检验 待检物操作步骤现象O2用试管或集气瓶取待检气体，然后向试管或集气瓶中插入带有火星的木条木条复燃H2使待检气体通过尖嘴玻璃导气管并点燃，在火焰上方罩一个干而冷的烧杯有淡蓝色火焰，烧杯里有水雾生成NH3用湿润的红色石蕊试纸检验；把待检气体收集在集气瓶里，盖上玻璃片，用玻璃棒蘸取浓盐酸，开启玻璃片插入瓶中变蓝色；生成白烟SO2在洁净试管里加入5 mL品红溶液，再通入待检气体品红溶液褪色，加热后红色复现CO2通入澄清石灰水中石灰水变浑浊，继续通入后变澄清Cl2通入KI 淀粉溶液中溶液变成蓝色
【注意】 气体检验中干扰因素的排除方法 气体检验中干扰因素的排除方法一般是先检验出一种可能具有干扰的气体，并除去该气体，而且要确认该气体已经除尽，再检验其余气体。如在SO2存在的条件下检验CO2，可设计如下检验思路：品红溶液检验SO2→高锰酸钾溶液除去SO2→品红溶液检验SO2是否除尽→通入澄清石灰水检验CO2。与此类似的还有检验实验室制取的乙烯中含有SO2等。 6．有机物官能团的检验 （1）用溴水作试剂 官能团—CHO现象褪色褪色褪色
（2）用KMnO4(H＋)作试剂 官能团—CHO现象褪色褪色褪色
（3）用[Ag(NH3)2OH]溶液作试剂 R—CHOAg↓(含—CHO的物质均有此现象，如醛、甲酸(HCOOH)、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖等，分子中均含醛基)。 （4）用Cu(OH)2碱性悬浊液作试剂 官能团—CHO—COOH现象不加热无现象，加热煮沸，产生砖红色沉淀蓝色沉淀溶解，得蓝色溶液
（5）I2溶液作试剂 淀粉蓝色(I－、IO无此性质) （6）石蕊试液作试剂 羧酸变红色(低分子羧酸酸性较碳酸酸性强) (7)NaOH溶液＋酚酞作试剂 RCOOR′红色变浅 【注意】 部分有机物也可用水来鉴别，如鉴别苯、CCl4和乙醇。 二、物质鉴别遵循的原则 （1）选择的方法或试剂要简单，实验现象要明显。 （2）用物理方法时，一般可按观察法→嗅试法→水溶法的顺序进行。 （3）用化学方法时，对固体可按加热法、水溶法、指示剂测试法、指定试剂法等进行；对液体可按照指示剂测试法、指定试剂法等进行；对气体可用点燃法、通入指定试剂法等进行。
1．（2023·江苏盐城·校考模拟预测）实验室从含碘废液(除H2O外，含有CCl4、I2、I-等)中回收碘，其实验过程如图一所示。
（1）已知：5SO+2IO+2H+═I2+5SO+H2O。某含碘废水(pH约为8)中一定存在I2，可能存在I-、IO中的一种或两种，请补充完整检验含碘废水中是否含有I-、IO的实验方案：取适量含碘废水用 ，从水层取少量溶液，加入1﹣2mL淀粉溶液， ，说明废水中含有I-，否则不含I-；另从水层取少量溶液，加入1﹣2mL淀粉试液， ，说明废水中含有IO，否则不含IO。实验中可供选择的试剂：CCl4、稀盐酸、淀粉溶液、FeCl3溶液、Na2SO3溶液。
2．（2023·河北·张家口市宣化第一中学校联考二模）草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O，难溶于水)是电池磷酸铁锂正极材料所需的主要原材料。某同学在实验室，利用废铁屑制备草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)。回答下列问题：
（1）草酸亚铁晶体制备，实验装置如图所示。
③反应完全后，用蒸馏水和无水乙醇多次洗涤，进行固液分离，在60℃下干燥12h，得到淡黄色的草酸亚铁晶体产品。检验草酸亚铁晶体洗涤干净的方法是 ；
（2）产品中FeC2O4·2H2O的质量分数测定[假设产品中杂质仅为FeSO4和(NH4)2SO4]
Ⅰ．将准确称量的ag草酸亚铁晶体样品置于250mL锥形瓶内，加入适量的H2SO4溶解，加热至70℃左右，立即用浓度为的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，重复2~3次，平均消耗高锰酸钾溶液bmL；
Ⅱ．向上述滴定混合液中加入适量的Zn粉和过量的的H2SO4溶液，煮沸(不含Fe3+)，继续用的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，平均消耗高锰酸钾溶液cmL。
①步骤Ⅱ中检验溶液不含Fe3+的操作：取一滴煮沸后的溶液滴入装有 (填化学式)溶液的试管中，若 ，则说明溶液不含Fe3+。
已知。
3．（2023·陕西咸阳·统考三模）CuCl是一种难溶于水和乙醇的白色固体，可溶于浓盐酸或者浓氨水(形成络合物)，易被氧化为高价绿色铜盐，见光受热易分解。在催化领域广泛应用，纺织工业中常作脱色剂，可利用如图装置(夹持装置略去)将SO2通入新制氢氧化铜悬浊液中制备CuCl。
实验步骤及现象：
①向C中先加入10.00mL0.5mol L-1CuCl2溶液，再加入30mL0.6mol L-1NaOH溶液；
②取下A中分液漏斗上的玻璃塞，然后打开分液漏斗的活塞，产生SO2气体至过量，直至C中出现较多的白色沉淀，上层是淡绿色的溶液；
③将C中混合物过滤，依次用水和乙醇洗涤低温晾干，精确称量所得固体质量为0.398g。
回答下列问题：
（1）针对步骤2中的现象查阅资料得知：
i.白色沉淀为CuCl；
ii.上层淡绿色溶液中的主要溶质为NaCl和少量Cu(HSO3)2。
结论：本实验中较多量的新制氢氧化铜与二氧化硫发生了氧化还原反应，少量与之发生了复分解反应，二者为竞争关系。检验淡绿色溶液中含有的操作方法是 。
4．磷酸亚铁锂(LiFePO4)是生产锂电池的重要材料。实验室中用下图装置制备LiFePO4：在仪器A中加入40mL蒸馏水、少量抗坏血酸，再加入0.01molH3PO4和0.01molFeSO4·7H2O，用搅拌器搅拌溶解后，缓慢加入0.03molLiOH·H2O，继续搅拌5min。快速将反应液装入反应釜中，保持170℃恒温5h。
（1）检验产品中是否混有Fe(OH)3或FePO4杂质的方法是 。
5．随着“碳中和”“碳达峰”政策的落实，新能源汽车得到极大发展。磷酸铁(FePO4)可用来制备电动汽车锂离子电池的电极材料，工业上常以硫铁矿(主要成分是FeS2，含少量Al2O3、SiO2和Fe3O4)为原料经过如下步骤制备磷酸铁(FePO4)。
资料：几种金属离子沉淀的pH：
金属氢氧化物 Fe(OH)3 Fe(OH)2 Al(OH)3
开始沉淀的pH 2.3 7.5 4.0
完全沉淀的pH 4.1 9.7 5.2
I．如图所示连接装置，将一定量焙烧后的硫铁矿粉末加入三颈烧瓶中，通过：向三颈烧瓶中缓慢加入一定浓度的稀硫酸，50～60℃加热，充分反应，过滤。
II．向滤液中加入FeS固体，充分搅拌至溶液中Fe3＋全部被还原。
III．向还原后的溶液中加入FeCO3固体，不断搅拌，使A13＋完全转化为Al(OH)3，过滤，得FeSO4溶液。
IV．向除铝后的溶液中加入一种“绿色氧化剂”，充分反应，使FeSO4溶液全部被氧化为Fe2(SO4)3溶液。
V．向含有Fe3＋的溶液中加入一定量的Na2HPO4溶液(溶液显碱性)，搅拌、过滤、洗涤、干燥得到FePO4·2H2O。
回答下列问题：
（1）步骤II中还原Fe3＋的目的是 ，检验Fe3＋全部被还原的实验操作是 。
6．硫酸镍(NiSO4)是电镀镍工业所用的主要镍盐，易溶于水。下图为某兴趣小组设计的在实验室中制备NiSO4·6H2O的装置。
回答下列问题：
（1）该小组同学查阅资料发现用镍粉与混酸制备NiSO4成本高，用冶铁尾矿提取的草酸镍(NiC2O4)与硫酸制取NiSO4成本较低。反应原理为：NiC2O4NiO+CO↑+CO2↑，NiO+H2SO4=NiSO4+H2O(已知PdCl2溶液能够吸收CO)。现加热NiC2O4制备NiO，并检验生成的CO，可能用到的装置如下：
①各装置的连接顺序为：(填装置标号，可重复使用) 。
_______→_______→_______→f→_______→_______→_______
②能够说明生成CO的现象有 。
7．某同学看到“利用零价铁还原脱除地下水中硝酸盐”的相关报道后，利用如下装置探究铁粉与溶液的反应。实验过程如下：
ⅰ．打开弹簧夹，缓慢通入，并保持后续反应均在氛围中进行；
ⅱ．加入pH已调至2.5的酸性溶液100mL，一段时间后铁屑部分溶解，溶液逐渐变为浅绿色；待铁粉不再溶解静置后发现，剩余固体表面有少量白色物质附着；
ⅲ．过滤剩余固体时，表面的白色物质变为红褐色；
ⅳ．检测到滤液中存在、和。
（1）通入并保持后续反应均在氛围中进行的实验目的是 。
（2）用]检验滤液中的实验方案是 。
（3）取少量滤液，向其中加入几滴KSCN溶液，无明显现象；再加入几滴稀硫酸，溶液呈红色。溶液变成红色的原因是 。
8．TiCl4是制备Ti的重要中间产物，实验室以TiO2和CCl4为原料制取液态TiCl4的装置如图所示(部分夹持装置省略)。
已知：有关物质的性质如表：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 其他
CCl4 -23 76 与TiCl4互溶
TiCl4 -25 136 遇潮湿空气产生白雾，在550℃时能被氧气氧化
TiO2 1830 3200 无
请回答下列问题：
（1）TiCl4还可由TiO2、焦炭和氯气在加热条件下制得，同时生成CO和CO2混合气体，请设计实验验证产物中CO气体： 。
常设考向六 实验中的温度、压强控制
1．（2023·全国·统考高考真题）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。
回答下列问题：
（1）将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先 ，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查 。依次点燃煤气灯 ，进行实验。
（2）O2的作用有 。CuO的作用是 (举1例，用化学方程式表示)。
（3）Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作： 。取下c和d管称重。
2．（2023·山东·统考高考真题）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
（1）采用如下方法测定溶有少量的纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：① ，② (填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为 (填标号)。测得样品纯度为 (用含、的代数式表示)。
3．（2022·湖北·统考高考真题）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
（1）升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是 。
（2）过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为 (填标号)。
A． B． C．
1．温度控制 （1）加热方式： 直接加热间接加热加热仪器：试管、坩埚、蒸发皿隔石棉网加热水浴加热油浴加热冰水浴加热仪器： 圆底烧瓶、锥形瓶、烧杯
（2）控制温度的目的： 加热目的加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成物生成的方向)移动控温目的：【提高反应速率、提高产率和转化率、减少副反应、提高产品纯度】若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢若温度过高，某些物质会分解或挥发(如H2O2、NH4HCO3、氨水、盐酸、浓硝酸)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等)冰水冷却目的使某物质液化、降低产物的溶解度减少其他副反应，提高产品纯度
2．压强控制 （1）控制流速 控制气体的流速及用量装置的作用 ①使反应的气体混合均匀 ②根据液体中气泡的生成速率调节气体的混合比例 ③干燥气体
（2）N2作载气、控制气体流速、降低气体浓度 装置图解题指导N2的作用： （1）实验前先把装置中的空气排尽 （2）实验结束前，把反应生成的气体充分压入指定的吸收装置中 （3）在测定某些气体含量的实验中，如果氮气的流速过快会导致测量结果偏小 （4）稀释气体，控制易爆炸气体的浓度
（3）减压过滤 装置图解题指导使容器内压强降低，以达到固液快速分离的目的
（4）常见平衡气压的措施——图中橡皮管a、支管b、玻璃管c都有平衡气压的作用 3．排气方法及作用 （1）防氧化、防水解 为了防止空气的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气 装置图压强的作用铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，氢气再将生成的FeSO4溶液压入另一个含氢氧化钠溶液的反应容器内制备氢氧化亚铁
（2）定量测定气体 实验中为了充分吸收某种需分析或测定的气体，常用其他稳定的气体(如氮气)作载气；有时也可充分利用反应物气体(如氧气)作载气，将生成的气体压入指定的吸收装置中
1．（2022·福建·校联考二模）三聚氯氰()是许多农药、活性染料和荧光增白剂的重要原料，实验室可用如图所示装置制备(部分装置省略)。
回答下列问题：
（1）检查装置B的气密性操作为 。
2．（2023·四川乐山·统考三模）二氯异氰尿酸钠的化学式为C3N3O3Cl2Na(简写为DCCNa，摩尔质量为220g/mol)。常温下DCCNa易溶于水难溶于乙醇。实验室可用氰尿酸(C3H3N3O3)与足量Cl2制备DCCNa：2Cl2+C3H3N3O3+3NaOH=C3N3O3Cl2Na+3H2O+2NaCl，实验装置如图所示(夹持装置和加热装置省略)：
回答下列问题：
（1）反应结束后，关闭K1、K2，向X中加入乙醇，静置、减压过滤得粗品；
①乙醇的作用是 ；
②减压过滤的优点是 ；
③进一步提纯DCCNa的方法是 。
3．（2023上·广西柳州·高三柳州高级中学校考阶段练习）某兴趣小组设计如图实验装置制备次磷酸钠()。
已知：①白磷()在空气中可自燃，与过量烧碱溶液混合，80~90℃时反应生成和。
②是一种有强还原性的有毒气体，空气中可自燃，可与NaClO溶液反应生成。
（1）仪器b组成的装置的作用是 ，检查装置气密性后，应先打开K通入一段时间，目的是 。
4．（2022·河南·校联考模拟预测）(C2H5O)4Si(硅酸乙酯)可用于耐化学品涂料等。某校同学通过下列实验制备该物质。部分物质的性质如下：
熔点/°C 沸点/°C 溶解性 化学性质
SiCl4 -70 57.6 溶于苯等有机溶剂 在潮湿空气中水解为硅酸和氯化氢
(C2H5O)4Si -77 168.1 溶于乙醇 遇水分解成乙醇与硅酸
回答下列问题：
（1）乙组同学利用甲组制得的SiCl4与C2H5OH制备(C2H5O)4Si，实验步骤如下：
I、向三颈烧瓶中加入1200mL无水乙醇，向恒压分液漏斗中加入500mLSiCl4(如图)，将盛有乙醇的三颈烧瓶中反应液在冰盐浴中冷却至-6~-8°C，然后在不断搅拌下滴入SiCl4至反应结束。
II、将反应液加热至80~90°C，维持该温度约4小时。
III、将反应液调至中性。
IV、分离出硅酸乙酯。
①步骤I中选用冰盐浴而不用冰水浴，其原因是 ；
②步骤II中加热的主要目的是 。
5．（2022·山东淄博·统考一模）三氯化六氨合钴(Ⅲ){[Co(NH3)6]Cl3}是重要的化工原料。制备反应式为：2CoCl2·6H2O+10NH3+2NH4Cl+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+14H2O，反应放出大量热。已知：①Co2+不易被氧化，Co3+具有强氧化性；[Co(NH3)6]2+具有较强还原性，[Co(NH3)6]3+性质稳定。②[Co(NH3)6]Cl3在水中的溶解度曲线如图1所示，加入少量浓盐酸有利于其析出。制备[Co(NH3)6]Cl3的实验步骤：
Ⅰ.取研细的CoCl2·6H2O和NH4Cl溶解后转入三颈烧瓶，控制温度在10℃以下，加入浓氨水和活性炭粉末。再逐滴加入30%的H2O2溶液，则溶液逐渐变混浊。实验装置如图2所示。
Ⅱ.将所得浊液趁热过滤，向滤液中逐滴加入少量浓盐酸后静置。
Ⅲ.在静置的同时，需对静置液进行“操作A”后过滤；用无水乙醇洗涤晶体2~3次。
（1）步骤Ⅲ中的“操作A”是 。
（2）用如图3装置测定产品中NH3的含量(部分装置已省略)：
①蒸氨：取mg样品加入过量试剂后，加热三颈烧瓶，蒸出的NH3通入盛有V1mLc1mol·L-1H2SO4标准溶液的锥形瓶中。
液封装置1的作用是 。
液封装置2的作用是 。
②滴定：将液封装置2中的水倒入锥形瓶后滴定剩余的H2SO4，消耗c2mol·L-1的NaOH标准溶液V2mL。若未将液封装置2中的水倒入锥形瓶，测得NH3的质量分数将 (填“偏高”或“偏低”或“不变”)。
6．1，2-二溴乙烷常用作杀虫剂，某同学用如图装置制备1，2-二溴乙烷。
实验步骤：按图示连接装置，先将C与D连接处断开，再对装置A中粗砂加热，待温度升到150 ℃左右时，连接C与D，并迅速将A 内反应温度升温至160～180 ℃，从滴液漏斗中慢慢滴加乙醇和浓硫酸混合液，装置D试管中装有6.0 mL 10 mol/L Br2的CCl4溶液，待Br2的CCl4溶液褪色后，经洗涤、干燥、蒸馏得到1，2-二溴乙烷7.896 g。
完成下列填空：
（1）装置B的作用是 。
7．（2023·天津河东·统考二模）某实验小组拟在实验室模拟工业合成氨，并进行氨的催化氧化。
I．实验室模拟合成氨的流程如下：
已知实验室可用饱和亚硝酸钠(NaNO2)溶液与饱和氯化铵溶液经加热后反应制取氮气。
（1）氮气和氢气通过甲装置，甲装置的作用除了将气体混合外，还有 、 。
8．无水溴化镁常常做催化剂。选用如图所示装置(夹持装置略)采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2。
已知：
（1）乙醚的熔点为34.6℃，沸点为132℃。
（2）Mg和Br2剧烈反应，放出大量的热；MgBr2具有强吸水性；MgBr2能与乙醚发生反应MgBr2＋3C2H5OC2H5→MgBr2 3C2H5OC2H5。
实验主要步骤如下：
Ⅰ.选用上述部分装置，正确连接，检查装置的气密性。向装置中加入药品。
Ⅱ.加热装置A，迅速升温至140℃，并保持140℃加热一段时间，停止加热。
Ⅲ.通入干燥的氮气，让液溴缓慢进入装置B中，直至完全加入。
IV.装置B中反应完毕后恢复至室温，过滤反应物，将得到的滤液转移至干燥的烧瓶中，在冰水中冷却，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗产品。
V.用苯洗涤粗产品，减压过滤，得三乙醚合溴化镁，将其加热至160℃分解得无水MgBr2。回答下列问题：
（1）装置D的作用是 。
（2）装置A中使用仪器m的优点是 。
（3）步骤V采用减压过滤(使容器内压强降低，以达到固液快速分离)。下列装置可用作减压过滤的是 (填序号)。
（4）实验中若温度控制不当，装置B中会产生CH2Br—CH2Br。请说明原因 。
9．氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：
Ⅰ.将浓、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入粉末，塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
（2）步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入粉末并使用冰水浴，原因是 。
（3）步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是 。
常设考向七 试剂保存
1．（2023·广东·统考高考真题）化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q可通过量热装置测量反应前后体系温度变化，用公式计算获得。
（1）热量的测定：取上述溶液和盐酸各进行反应，测得反应前后体系的温度值()分别为，则该过程放出的热量为 (c和分别取和，忽略水以外各物质吸收的热量，下同)。
（2）乙同学也借鉴（1）的方法，测量反应的焓变。
查阅资料：配制溶液时需加入酸。加酸的目的是 。
2．（2022·全国·统考高考真题）二草酸合铜(Ⅱ)酸钾()可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ.向草酸()溶液中加入适量固体，制得和混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：
（1）长期存放的中，会出现少量白色固体，原因是 。
3．（2022·全国·高考真题）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
（1）回流时间不宜过长，原因是 。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去水浴，正确的顺序为 (填标号)。
A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②
一、常见试剂的保存方法 1．试剂的存放原则 （1）安全性原则：有毒性或腐蚀性或易挥发性或易燃易爆性等试剂储存时必须注意安全。 （2）保纯性原则：试剂不能与环境中的物质发生化学作用或物理作用 （3）方便性原则：试剂易装入容器中，又要考虑试剂易从容器中取出。 2．常见试剂的保存方法 （1）密封保存 ①易与氧气、水蒸气、二氧化碳等反应的药品：如钠、白磷、亚硫酸盐、亚铁盐等 ②易潮解、挥发、吸水的药品：固体NaOH、浓盐酸、浓硝酸、浓氨水、浓硫酸等。 （2）棕色瓶保存：见光易分解的物质，如AgNO3、卤水、浓HNO3等。 （3）密封并置于阴凉处保存：易挥发、着火的药品，如乙醇、乙醚、苯等。 （4）盛放药品的器皿应不能跟所盛药品反应 ①NaOH溶液的试剂瓶不能用玻璃塞而应用橡胶塞。 ②溴水、浓硝酸、次氯酸盐溶液、有机溶剂不能用橡胶塞而应用玻璃塞。 ③氢氟酸、氟化物溶液不能用玻璃瓶 （5）加液封保存 ①钾、钠应浸在煤油或石蜡油中，锂浸在石蜡油中，防氧化。 ②白磷放在水中，防氧化。 ③液态溴加水封，防挥发。 （6） 保存依据保存方法典型实例防氧化①密封或用后立即盖好 ②加入还原剂 ③隔绝空气①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好 ②FeSO4溶液中加少量铁屑 ③K、Na保存在煤油里，Li保存在石蜡里防与CO2反应密封保存，减少暴露时间NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存防挥发①密封，置于阴凉处 ②液封①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处 ②液溴用水封防燃烧置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种苯、汽油、酒精等防分解保存在棕色瓶中，并置于阴暗处浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等防水解加入酸(碱)抑制水解FeCl3溶液中加稀盐酸； Na2S溶液中加NaOH溶液防腐蚀①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖 ②腐蚀玻璃的物质用塑料容器①浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶 ②氢氟酸保存在塑料瓶中防黏结碱性溶液用橡胶塞NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
1．（2023上·北京·高三统考开学考试）探究pH对溶液的配制和保存的影响。
I．溶液的配制
将分别溶于10mL蒸馏水或10mL稀硫酸，现象如下：
编号 溶剂 溶液性状
① 蒸馏水 浅黄色澄清溶液 ；滴加1mol/LKSCN溶液无明显变化
② 无色澄清溶液 ；滴加1mol/LKSCN溶液微微变红
③ 无色澄清溶液 滴加1mol/LKSCN溶液微微变红
II．溶液的保存
将实验I中配制的三份溶液分别在空气中放置24小时后，记录如下。
编号 溶液性状
① 橙色浑浊 用酸化后，浊液变澄清，再滴加1mol/LKSCN溶液后变深红
② 无色溶液 滴加1mol/L的KSCN溶液后显浅红色
③ 无色溶液 滴加1mol/L的KSCN溶液后显红色，颜色比②略深
（1）①中的浑浊主要是FeOOH，用离子方程式表示其生成过程 。
（2）该实验的初步结论：保存溶液的最佳pH是 。
（3）进一步探究pH对变质影响的原因。用下图所示装置完成实验(滴加试剂时溶液体积和导电性变化可忽略)。向右池持续稳定通入氧气，待电流计示数稳定后：
i．向左池滴加浓硫酸至接近2mol/L，电流没有明显变化；
ii．向右池滴加等量浓硫酸，电流明显增大。
已知：电流增大表明化学反应速率加快，在该实验条件下与物质的氧化性(还原性)增强有关。
a．结合电极反应式分析ii中电流增大的原因 。
b．依据实验i和ii推断：③比②中更易变质的原因是 。
c．按上述原理进行实验，证实①中更易变质的主要原因是的还原性增强，氧化速率加快，而与氧气性质变化关系不大。实验方案及预期现象是：向右池持续稳定通入氧气，待电流计示数稳定后， 。
2．（2022上·湖南·高三校联考阶段练习）氮化锶(Sr3N2)在工业上广泛用于生产荧光粉。
已知：锶与镁位于同主族，锶与氮气在加热条件下可生成氮化锶，氮化锶遇水剧烈反应。
II.利用装置B和C制备Sr3N2
利用装置B从空气中提纯N2(已知：氧气可被连苯三酚溶液定量吸收)
（1）氮化锶要干燥保存，遇水剧烈反应的化学方程式为 。
3．连二亚硫酸钠(Na2S2O4)，也称为保险粉，Na2S2O4)易溶于水，难溶于甲醇，具有极强的还原性，易被空气氧化，在碱性介质中稳定。工业上常用制备Na2S2O4的方法有I.锌粉法、II.甲酸钠法。
I.实验室模拟锌粉法的装置如图(加热等辅助仪器略去)
反应原理为：
Zn+2SO2=ZnS2O4
ZnS2O4+2NaOH=Zn(OH)2↓+Na2S2O4
（1）①装置A中分液漏斗中的试剂是 。
A．稀硫酸 B．98%的硫酸 C．70%的硫酸
②装置B中反应结束后，取出混合物进行以下操作，得到Na2S2O4晶体。
（2）实验室保存新制Na2S2O4晶体的方法是 。
4．CuCl晶体呈白色，熔点为430℃，沸点为1490℃，见光分解，露置于潮湿空气中易被氧化，难溶于水，稀盐酸、乙醇，易溶于浓盐酸生成H3CuCl4反应的化学方程式为：CuCl(s)+3HCl(aq)H3CuCl4(aq)。
Ⅰ.实验室用图所示装置制取CuCl，反应原理为：
2Cu2++SO2+8Cl +2H2O=2CuCl43 +SO42 +4H+
CuCl43 (aq)CuCl(s)+3Cl-(aq)
⑴装置A中分液漏斗中的试剂应该是 。
A．稀硫酸 B．98%的硫酸 C．65%的硫酸
⑵装置B中反应结束后，取出混合物进行如下图所示操作，得到CuCl晶体。
实验室保存新制CuCl晶体的方法是 。
5．过氧化钙(CaO2)是一种白色晶体粉末，极微溶于水，不溶于醇类、乙醚等，105 ℃左右干燥即得白色或淡黄色粉末CaO2，加热至350 ℃左右开始分解放出氧气，与水缓慢反应生成H2O2，易与酸反应生成H2O2。
Ⅰ.CaO2的制备原理：CaCl2＋H2O2＋2NH3·H2O＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl。实验步骤、反应装置如图所示，请回答下列问题：
（1）①沉淀反应时常用冰水浴控制温度在0 ℃左右，其可能原因是 (写出两点)。
常设考向八 实验中的定量计算
1．（2023·湖北·统考高考真题）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：
（1）铜与浓硝酸反应的装置如下图，
（2）铜与过量反应的探究如下：
（3）用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X在惰性氛围下加热，mgX完全分解为ng黑色氧化物Y，。X的化学式为 。
（4）取含X粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用标准溶液滴定，滴定终点时消耗标准溶液15.00mL。(已知：，)标志滴定终点的现象是 ，粗品中X的相对含量为 。
2．（2022·河北·高考真题）某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
①三颈烧瓶中加入香菇样品和水；锥形瓶中加入水、淀粉溶液，并预加的碘标准溶液，搅拌。
②以流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了碘标准溶液。
④用适量替代香菇样品，重复上述步骤，测得的平均回收率为95%。
已知：，
回答下列问题：
（1）该样品中亚硫酸盐含量为 (以计，结果保留三位有效数字)。
3．（2022·辽宁·统考高考真题）作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下：
已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题：
（1）取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为 。
1.常见的定量测定 包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。 2.定量测定数据测定的常用方法 （1）沉淀法。先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 （2）测气体体积法。对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计：下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。 （3）测气体质量法。将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 （4）滴定法。即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 （5）热重法。只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。 3.测定实验中要有数据的采集处理意识 （1）称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。 （2）测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。 （3）气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量，计算其减小值；另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量，计算其增大值。 （4）用pH试纸或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。例如：中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。 4.计算公式 （1）n＝，n＝，n＝cV(aq) （2）物质的质量分数(或纯度)＝×100% （3）产品产率＝×100% （4）物质转化率＝×100% 5.掌握两种方法 （1）守恒法：是中学化学计算中的一种常用方法，它包括质量守恒、电荷守恒、电子守恒。它们都是抓住有关变化的始态和终态，淡化中间过程，利用某种不变量(如①某原子、离子或原子团不变；②溶液中阴、阳离子所带电荷数相等；③氧化还原反应中得失电子数相等)建立关系式，从而达到简化过程、快速解题的目的 （2）关系式法：表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，若第一步反应的产物，是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系 6.关系式法解题的一般步骤 （1）第一步，写出各步反应的化学方程式 （2）第二步，根据方程式找出作为“中介”的物质，并确定已知物质、中介物质、所求物质之间的“量”的关系 （3）第三步，确定已知物质与所求物质之间“量”的关系 （4）第四步，根据已知物质与所求物质之间“量”的关系，列比例式进行计算
1．（2024·江苏南通·统考一模）学习小组利用废银催化剂制备乙炔银和酸性乙炔银。已知乙炔银和酸性乙炔银在受热时均易发生分解。
（1）制取乙炔。利用如图装置制取纯净的乙炔。
（2）制备乙炔银。向含有的溶液中通入乙炔可得到乙炔银沉淀。
①将过滤所得滤渣置于小烧杯中，利用丙酮反复多次冲洗沉淀。检验滤渣已经洗净的实验方案是 。
②准确称取样品，用浓硝酸完全溶解后，定容得溶液，取于锥形瓶中，以作指示剂，用标准溶液进行滴定，终点时消耗标准溶液的体积为。
滴定终点的现象为 。通过计算确定n的数值 (写出计算过程)。
2．（2024·江西上饶·统考一模）草酸()又名乙二酸，是一种有机酸，易溶于水，广泛存在于植物源食品中。
（1）在浓硫酸催化作用下，用硝酸氧化葡萄糖可制取草酸，实验装置如图所示：
（2）草酸铁铵是一种常用的金属着色剂，制得的草酸铁铵晶体中往往会混有少量草酸。为测定的含量，进行下列实验：称取样品，加稀硫酸溶解后，配成溶液。取配制的溶液，用浓度为的溶液滴定至终点时消耗溶液。
①用标准溶液进行滴定应使用 滴定管(酸式或碱式)。
②通过计算，样品中的质量为 。
3．（2023·贵州贵阳·校考模拟预测）富马酸亚铁(结构简式为，M=170)常用于治疗缺铁性贫血，也可作食品营养强化剂。某化学兴趣小组用富马酸(HOOCCH=CHCOOH)和FeSO4制备富马酸亚铁，并对其纯度进行测定，过程如下：
步骤I：富马酸亚铁晶体的制备
步骤Ⅱ：产品纯度的测定
取0.4000g样品置于250mL锥形瓶中，加入15.00mL硫酸，加热溶解后冷却，再加入50.00mL新煮沸过的冷水和2滴邻二氮菲指示液，此时溶液星红色；立即用0.1000mol/L的硫酸铈铵(NH4)2Ce(SO4)3标准液滴定(还原产物为Ce3+)，滴定终点溶液变为浅蓝色。平行测定三次，平均消耗22.00mL标准液。
（6）滴定过程的硫酸铈铵[(NH4)2Ce(SO4)3]标准液应装入 (填“酸式”或“碱式”)滴定管。根据上述实验数据，测得产品的纯度是 %。
4．（2024·山东日照·日照一中校联考一模）叠氮化钠(NaN3)可用作汽车安全气囊的气体发生剂。某小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。
查阅资料：①叠氮化钠可以由氨基钠(NaNH2)和N2O为原料加热制得，其中N2O的制备反应为。
②氨基钠易氧化、易潮解；NaN3能与强酸反应生成HN3，HN3不稳定，易爆炸。
③N2O有强氧化性，不与酸、碱反应。
回答下列问题：
Ⅰ.制备NaN3
Ⅱ.用如图所示装置测定产品纯度
（6）取10.0g NaN3样品与足量的NaClO反应(杂质不与NaClO溶液反应)，利用如图装置测量所得氮气的体积，初始时G、H两液面相平，G管的读数为V1mL充分反应后，恢复至室温，移动G使两液面再次相平，G管读数为V2mL(其中)，则产品中NaN3的质量分数为 ％(本实验条件下气体摩尔体积为)。
5．（2024下·全国·高三专题练习）1，6 己二酸是常用的化工原料，在高分子材料、医药、润滑剂的制造等方面都有重要作用。实验室利用图中的装置(夹持装置已省略)，以环己醇和硝酸为反应物制备1，6 己二酸。反应原理为：
相关物质的物理性质见下表：
试剂 相对分子质量 密度/(g·mL-1) 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
环己醇 100 0.962 25.9 161.8 可溶于水、乙醇、乙醚
1，6-己二酸 146 1.360 152 330.5 微溶于冷水，易溶于乙醇
NH4VO3 117 2.326 210(分解) — 微溶于冷水，易溶于热水
实验步骤如下：
Ⅰ.向三颈烧瓶中加入0.03 g NH4VO3固体和18 mL浓HNO3(略过量)，向恒压滴液漏斗中加入6 mL环己醇
Ⅱ.将三颈烧瓶放入水浴中，电磁搅拌并加热至50℃。移去水浴，打开恒压滴液漏斗活塞滴加5～6滴环己醇，观察到三颈烧瓶中产生红棕色气体时，开始慢慢加入余下的环己醇。调节滴加环己醇的速度，使三颈烧瓶内温度维持在50～60 ℃之间，直至环己醇全部滴加完毕
Ⅲ.将三颈烧瓶放入80～90 ℃水浴中加热10 min，至几乎无红棕色气体导出为止。然后迅速将三颈烧瓶中混合液倒入100 mL烧杯中，冷却至室温后，有白色晶体析出，减压过滤，___________，干燥，得到粗产品
Ⅳ.1，6-己二酸粗产品的提纯
（4）将步骤Ⅲ补充完整： 。步骤Ⅳ提纯方法的名称为 。如图为1，6 己二酸在水中的溶解度曲线，80 ℃时1，6-己二酸水溶液的密度为ρ g·mL-1；该溶液的物质的量浓度为 。
（5）最终得到1，6 己二酸产品4.810 g，则1，6 己二酸的产率为___________。
A．46.07% B．57.08% C．63.03% D．74.61%
6．（2024下·重庆荣昌·高三重庆市荣昌中学校校考开学考试）硫氰化钾()俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如下图所示：
已知：①不溶于水，密度比水的大；
②不溶于；
③三颈烧瓶内盛放有、水和催化剂。
回答下列问题：
（1）制备溶液：
（4）测定晶体中的含量：称取10.0g样品，配成溶液。量取溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴溶液作指示剂，用标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗标准溶液。
①滴定时发生的反应：(白色)。则判断到达滴定终点的方法是 。
②晶体中的质量分数为 (结果精确至0.1%)。
7．（2023上·福建福州·高三福建省福清第一中学校考阶段练习）I．“皮鞋很忙的恶搞段子曾经风靡网络，揭露了某些行业用烂皮鞋制造酸奶或毒胶囊的不法行为。央视《每周质量报告》曝光了河北省一些明胶企业将皮革废料熬制成工业明胶，出售给浙江绍兴某些制药企业，最终变成药用胶囊。由工业明胶制成的胶囊往往含有超标的重金属铬会对人体造成伤害。明胶是水溶性蛋白质混合物，溶于水形成胶体。
A． B． C．
Ⅱ．实验室需要配制0.5mol/L NaOH溶液90 mL，现使用NaOH(M： 40g/mol)固体配制，按下列操作步骤填上适当的文字，以使整个操作完整。
（1）计算、称量。配制该溶液需称取NaOH晶体的质量为 g。
（2）配制时，下列操作会导致所配溶液浓度偏高的是 。
A．转移时有少量溶液溅出 B．容量瓶用蒸馏水洗净后未干燥
C．定容时俯视读取刻度 D．定容时液面超过了刻度线 E．称量NaOH时用了生锈的砝码
Ⅲ．取4.53gNH4Al(SO4)2 12H2O加热分解，加热过程中固体质量随温度的变化如图所示。
（3）硫酸铝铵晶体在300℃、633℃分解生成的固体分别为 、 。(填化学式)
