2019-2023年化学高考真题分类练--专题十六 化学实验探究（含解析）
文档属性
| 名称 | 2019-2023年化学高考真题分类练--专题十六 化学实验探究（含解析） |  | |
| 格式 | docx | ||
| 文件大小 | 1.6MB | ||
| 资源类型 | 试卷 | ||
| 版本资源 | 通用版 | ||
| 科目 | 化学 | ||
| 更新时间 | 2024-04-17 15:39:14 | ||
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文档简介
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2019-2023年化学高考真题分类
专题十六 化学实验探究
题组一
一、选择题
1. [2023浙江1月选考，3分]探究铁及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
实验方案 现象 结论
A 往 溶液中加入 片 短时间内无明显现象 的氧化能力比 弱
B 往 溶液中滴加 溶液，再加入少量 固体 溶液先变成血红色后无明显变化 与 的反应不可逆
C 将食品脱氧剂样品中的还原铁粉溶于盐酸，滴加 溶液 溶液呈浅绿色 食品脱氧剂样品中没有 价铁
D 向沸水中逐滴加 滴饱和 溶液，持续煮沸 溶液先变成红褐色再析出沉淀 先水解得 再聚集成 沉淀
二、非选择题
2. [2022全国甲卷，15分]硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用 乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
（1） 工业上常用芒硝 和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成 ，该反应的化学方程式为 。
（2） 溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是 。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的 。若气雾上升过高，可采取的措施是 。
（3） 回流时间不宜过长，原因是 。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水③移去水浴，正确的顺序为 （填标号）。
A.①②③ B.③①②
C.②①③ D.①③②
（4） 该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是 。热过滤除去的杂质为 。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是 。
（5） 滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量 洗涤，干燥，得到 。
3. [2021河北，14分]化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备 ,进一步处理得到产品 和 。实验流程如图:
回答下列问题：
（1） 从 中选择合适的仪器制备 ,正确的连接顺序是 （按气流方向，用小写字母表示）。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或 。
（2） B中使用雾化装置的优点是 。
（3） 生成 的总反应的化学方程式为 。
（4） 反应完成后，将B中 形管内的混合物处理得到固体 和滤液:
① 对固体 充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量 , 增重 ,则固体 的质量为 。
② 向滤液中加入 粉末，存在 过程。为使 沉淀充分析出并分离，根据 和 溶解度曲线，需采用的操作为 、 、洗涤、干燥。
（5） 无水 可作为基准物质标定盐酸浓度。称量前，若无水 保存不当,吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果 （填标号）。
A. 偏高 B. 偏低 C. 不变
4. [2020山东，12分]某同学利用 氧化 制备 的装置如图所示（夹持装置略）：
已知：锰酸钾 在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：
回答下列问题：
（1） 装置A中 的作用是 ；装置C中的试剂为 ；装置A中制备 的化学方程式为 。
（2） 上述装置存在一处缺陷，会导致 产率降低，改进的方法是 。
（3） 常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将 溶液加入 （填“酸式”或“碱式”）滴定管中；在规格为 的滴定管中，若 溶液起始读数为 ，此时滴定管中 溶液的实际体积为 （填标号）。
A. B.
C.大于 D.小于
（4） 某 样品中可能含有的杂质为 、 ，采用 滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下：
Ⅰ.称取 样品于锥形瓶中，加入稀 溶解，水浴加热至 。用 的 溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且 内不褪色，消耗 溶液 。
Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将 完全还原为 ，加入稀 酸化后，在 继续用 溶液滴定至溶液出现粉红色且 内不褪色，又消耗 溶液 。
样品中所含 的质量分数表达式为 。
下列关于样品组成分析的说法，正确的是 （填标号）。
A. 时，样品中一定不含杂质
B. 越大，样品中 含量一定越高
C.若步骤Ⅰ中滴入 溶液不足，则测得样品中 元素含量偏低
D.若所用 溶液实际浓度偏低，则测得样品中 元素含量偏高
题组二
1. [2022全国乙卷，14分]二草酸合铜（Ⅱ）酸钾 可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜（Ⅱ）酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的 溶液，搅拌下滴加足量 溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ.向草酸 溶液中加入适量 固体，制得 和 混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至 ，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：
（1） 由 配制Ⅰ中的 溶液，下列仪器中不需要的是 （填仪器名称）。
（2） 长期存放的 中，会出现少量白色固体，原因是 。
（3） Ⅰ中的黑色沉淀是 （写化学式）。
（4） Ⅱ中原料配比为 ，写出反应的化学方程式 。
（5） Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入 应采取 的方法。
（6） Ⅲ中应采用 进行加热。
（7） Ⅳ中“一系列操作”包括 。
2. [2021全国乙卷，14分]氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下（装置如图所示）
Ⅰ.将浓 、 、石墨粉末在 中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓慢加入 粉末。塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中， 搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水，升温至 并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加 至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
（1） 装置图中，仪器 、 的名称分别是 、 ，仪器 的进水口是 （填字母）。
（2） 步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入 粉末并使用冰水浴，原因是 。
（3） 步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是 。
（4） 步骤Ⅲ中， 的作用是 （以离子方程式表示）。
（5） 步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在 来判断。检测的方法是 。
（6） 步骤Ⅴ可用 试纸检测来判断 是否洗净，其理由是 。
3. [2021山东，13分]六氯化钨 可用作有机合成催化剂，熔点为 ，沸点为 ，易溶于 ，极易水解。实验室中，先将三氧化钨 还原为金属钨 再制备 ，装置如图所示（夹持装置略）。回答下列问题：
（1） 检查装置气密性并加入 。先通 ，其目的是 ；一段时间后，加热管式炉，改通 ，对B处逸出的 进行后续处理。仪器A的名称为 ，证明 已被完全还原的现象是 。
（2） 完全还原后，进行的操作为:①冷却，停止通 ;②以干燥的接收装置替换 ；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管； ;⑤加热，通 ;
碱石灰的作用是 ；操作④是 ，目的是 。
（3） 利用碘量法测定 产品纯度，实验如下：
① 称量：将足量 （易挥发）加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为 ；开盖并计时1分钟，盖紧称重为 ;再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为 ，
则样品质量为 （不考虑空气中水蒸气的干扰）。
② 滴定：先将 转化为可溶的 ,通过 离子交换柱发生反应： ；交换结束后，向所得含 的溶液中加入适量酸化的 溶液，发生反应： ；反应完全后，用 标准溶液滴定，发生反应： 。
滴定达终点时消耗 的 溶液 ，则样品中 （摩尔质量为 ）的质量分数为 。
称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗 溶液的体积将（ ）（填“偏大”“偏小”或“不变”）,样品中 质量分数的测定值将 （填“偏大”“偏小”或“不变”）。
4. [2020全国卷Ⅲ，14分]氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用如图装置（部分装置省略）制备 和 ，探究其氧化还原性质。
回答下列问题：
（1） 盛放 粉末的仪器名称是 ， 中的试剂为 。
（2） 中采用的加热方式是 。 中化学反应的离子方程式是 ，采用冰水浴冷却的目的是 。
（3） 的作用是 ，可选用试剂 （填标号）。
A. B. C. D.
（4） 反应结束后，取出 中试管，经冷却结晶， ， ，干燥，得到 晶体。
（5） 取少量 和 溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性 溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入 振荡，静置后 层显 色。可知该条件下 的氧化能力 （填“大于”或“小于”）。
题组三
1. [2023新课标卷，14分]实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质 性状 熔点/ 沸点/ 溶解性
安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶
装置示意图如图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入 冰乙酸、 水及 ,边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热,待沸腾平息后加入 安息香,加热回流 。
③加入 水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用 的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶 。
回答下列问题:
（1） 仪器A中应加入 （填“水”或“油”）作为热传导介质。
（2） 仪器B的名称是 ；冷却水应从 （填“ ”或“ ”）口通入。
（3） 实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是 。
（4） 在本实验中， 为氧化剂且过量，其还原产物为 ;某同学尝试改进本实验:采用催化量的 并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行 简述判断理由 。
（5） 本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止 。
（6） 若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量 洗涤的方法除去（填标号）。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
.热水 .乙酸 .冷水 .乙醇
（7） 本实验的产率最接近于 （填标号）。
2. [2021北京，10分]某小组实验验证“ ”为可逆反应并测定其平衡常数。
（1） 实验验证
实验Ⅰ.将 溶液和 溶液 等体积混合，产生灰黑色沉淀，溶液呈黄色。
实验Ⅱ.向少量 粉中加入 溶液 ，固体完全溶解。
① 取Ⅰ中沉淀，加入浓硝酸，证实沉淀为 。现象是 。
② Ⅱ中溶液选用 ，不选用 的原因是 。
综合上述实验，证实“ ”为可逆反应。
③ 小组同学采用电化学装置从平衡移动角度进行验证。补全电化学装置示意图，写出操作及现象 。
（2） 测定平衡常数
实验Ⅲ.一定温度下，待实验Ⅰ中反应达到平衡状态时，取 上层清液，用 标准溶液滴定 ，至出现稳定的浅红色时消耗 标准溶液 。
资料：
① 滴定过程中 的作用是 。
② 测得平衡常数 。
（3） 思考问题
① 取实验Ⅰ的浊液测定 ，会使所测 值 （填 “偏高”“偏低”或“不受影响”）。
② 不用实验Ⅱ中清液测定 的原因是 。
3. [2020天津，17分]为测定 溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：
Ⅰ.甲方案
实验原理：
实验步骤：
（1） 判断 沉淀完全的操作为 。
（2） 步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为 。
（3） 步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为 。
（4） 固体质量为 ，则 。
（5） 若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得 （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
Ⅱ.乙方案
实验原理：
实验步骤：
①按如图安装装置（夹持仪器略去）
②……
③在仪器 、 、 、 、 中加入图示的试剂
④调整 、 中两液面相平，使 中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录
⑤将 溶液滴入 中并搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生
⑥待体系恢复到室温，移动 管，保持 、 中两液面相平，读数并记录
⑦处理数据
（6） 步骤②为 。
（7） 步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是 （填序号）。
.反应热受温度影响
.气体密度受温度影响
.反应速率受温度影响
（8） 粉质量为 ，若测得 体积为 ，已知实验条件下 ，则 （列出计算表达式）。
（9） 若步骤 管液面高于D管，未调液面即读数，则测得 （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
（10） 是否能用同样的装置和方法测定 溶液的浓度： （填“是”或“否”）。
题组四
1. [2023湖南，14分]金属 对 有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应。将块状 转化成多孔型雷尼 后，其催化活性显著提高。
已知:①雷尼 暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼 并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1:雷尼 的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下（夹持装置和搅拌装置略）。装置 Ⅰ 用于储存 和监测反应过程。
回答下列问题:
（1） 操作 中,反应的离子方程式是 ,
（2） 操作 中,判断雷尼 被水洗净的方法是 ;
（3） 操作 中,下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是 ;
A. 丙酮 B. 四氯化碳 C. 乙醇 D. 正己烷
（4） 向集气管中充入 时，三通阀的孔路位置如下图所示;发生氢化反应时,集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为 ；
（5） 仪器 的名称是 ；
（6） 反应前应向装置Ⅱ中通入 一段时间，目的是 ；
（7） 如果将三颈瓶 中的导气管口插入液面以下,可能导致的后果是 ；
（8） 判断氢化反应完全的现象是 。
2. [2023辽宁，13分] 噻吩乙醇 是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下:
Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入 液体A和 金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ.制噻吩钠。降温至 ，加入 噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至 ，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应 。
Ⅳ.水解。恢复室温，加入 水，搅拌 ；加盐酸调 至 ，继续反应 ，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ.分离。向有机相中加入无水 ,静置，过滤,对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品 。
回答下列问题:
（1） 步骤Ⅰ中液体A可以选择 。
.乙醇 .水 .甲苯 .液氨
（2） 噻吩沸点低于吡咯()的原因是 。
。
（3） 步骤Ⅱ的化学方程式为。
（4） 步骤Ⅲ中反应放热,为防止温度过高引发副反应,加入环氧乙烷溶液的方法是 。
（5） 步骤Ⅳ中用盐酸调节 的目的是 。
（6） 下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 （填名称）;无水 的作用为 。
（7） 产品的产率为 （用 计算，精确至 ）。
3. [2020全国卷Ⅰ，15分]为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。
回答下列问题：
由 固体配制 溶液，需要的仪器有药匙、
玻璃棒、 （从下列图中选择，写出名称）。
（2） 电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电迁移率 应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择 作为电解质。
阳离子 阴离子
4.07 4.61
5.19 7.40
6.59 7.91
7.62 8.27
（3） 电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入 电极溶液中。
（4） 电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中 增加了 。石墨电极上未见 析出。可知，石墨电极溶液中 。
（5） 根据（3）、（4）实验结果，可知石墨电极的电极反应式为 ，铁电极的电极反应式为 。因此，验证了 氧化性小于 、还原性小于 。
（6） 实验前需要对铁电极表面活化。在 溶液中加入几滴 溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是 。
题组五
1. [2023山东，12分]三氯甲硅烷 是制取高纯硅的重要原料,常温下为无色液体,沸点为 ,熔点为 ,易水解。实验室根据反应 ,利用如下装置制备 粗品（加热及夹持装置略）。回答下列问题:
（1） 制备 时进行操作:（ⅰ） ；（ⅱ）将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；（ⅲ）通入 ,一段时间后接通冷凝装置,加热开始反应。操作（ⅰ）为 ;判断制备反应结束的实验现象是 。图示装置存在的两处缺陷是 。
（2） 已知电负性 , 在浓 溶液中发生反应的化学方程式为 。
（3） 采用如下方法测定溶有少量 的 纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作:① ，② （填操作名称）,③称量等操作,测得所得固体氧化物质量为 ,从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器,依次为 （填标号）。测得样品纯度为 （用含 、 的代数式表示）。
2. [2022天津，18分]氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题：
Ⅰ. 的制备
制备流程图如下：
（1） 将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为 。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为 。
（2） 操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有 。
（3） 检验 溶液中是否残留 的试剂是 。
（4） 为增大 溶液的浓度，向稀 溶液中加入纯 粉后通入 。此过程中发生的主要反应的离子方程式为 。
（5） 操作②为 。
Ⅱ.由 制备无水
将 与液体 混合并加热，制得无水 。已知 沸点为 ，反应方程式为： ,装置如下图所示（夹持和加热装置略）。
（6） 仪器A的名称为 ，其作用为 。 溶液的作用是 。
（7） 干燥管中无水 不能换成碱石灰，原因是 。
（8） 由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是 （填序号）。
3. [2020全国卷Ⅱ，15分]苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
名称 相对分子质量 熔点/ 沸点/ 密度/ 溶解性
甲苯 92 110.6 0.867 不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸 122 左右开始升华 248 — 微溶于冷水，易溶于乙醇、热水
实验步骤：
（1）在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入 甲苯、 水和 （约 ）高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
（2）停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为 。
（3）纯度测定：称取 粗产品，配成乙醇溶液，于 容量瓶中定容。每次移取 溶液，用 的 标准溶液滴定，三次滴定平均消耗 的 标准溶液。
回答下列问题：
（1） 根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为 （填标号）。
A. B. C. D.
（2） 在反应装置中应选用 冷凝管（填“直形”或“球形”），当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是 。
（3） 加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是 ；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理 。
（4） “用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是 。
（5） 干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是 。
（6） 本实验制备的苯甲酸的纯度为 ；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于 （填标号）。
A. B. C. D.
（7） 若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中 的方法提纯。
题组六
1. [2021全国甲卷，15分]胆矾 易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的 （杂质为氧化铁及泥沙）为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：
（1） 制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有 （填标号）。
A. 烧杯 B. 容量瓶 C. 蒸发皿 D. 移液管
（2） 将 加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为 ，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是 。
（3） 待 完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量 ,冷却后用 调 为 ,再煮沸 ,冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、 、乙醇洗涤、 ，得到胆矾。其中，控制溶液 为 的目的是 ，煮沸 的作用是 。
（4） 结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为 ，加入胆矾后总质量为 ，将坩埚加热至胆矾全部变为白色,置于干燥器中冷至室温后称量,重复上述操作,最终总质量恒定为 。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为 （写表达式）。
（5） 下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是 （填标号）。
①胆矾未充分干燥
②坩埚未置于干燥器中冷却
③加热时有少量胆矾迸溅出来
2. [2021海南，10分]无水 常作为芳烃氯代反应的催化剂。某研究小组设计了如下流程，以废铁屑（含有少量碳和 杂质）为原料制备无水 。
已知：氯化亚砜熔点 ，沸点 ，易水解。
回答问题：
（1） 操作①是过滤，用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和 。
（2） 为避免引入新的杂质，试剂B可以选用 （填编号）。
溶液 水 水 溶液
（3） 操作②是蒸发结晶，加热的同时通入 的目的是 。
（4） 取少量D晶体，溶于水并滴加 溶液，现象是 。
（5） 反应 的化学方程式为 。
（6） 由D转化成 的过程中可能产生少量亚铁盐，写出一种可能的还原剂 ，并设计实验验证是该还原剂将 还原 。
3. [2020北京，12分]探究 固体的热分解产物。
资料: 。
能与 反应生成 ， 与酸反应生成 和 。
易溶于水。
隔绝空气条件下，加热无水 固体得到黄色固体A，过程中未检测到气体生成。黄色固体A加水得到浊液，放置得无色溶液B。
（1） 检验分解产物
取少量溶液B，向其中滴加 溶液,产生黑色沉淀，证实有 。
反应的离子方程式是: .
（2） 检验分解产物
取少量溶液B，滴加 溶液，产生白色沉淀，加入盐酸，沉淀增多（经检验该沉淀含 ），同时产生有臭鸡蛋气味的气体 ，由于沉淀增多对检验造成干扰，另取少量溶液B，加入足量盐酸，离心沉降（固液分离）后， （填操作和现象），可证实分解产物中含有 。
（3） 探究（2）中 的来源
来源1:固体A中有未分解的 ,在酸性条件下与 反应生成 。
来源2:溶液B中有 ,加酸反应生成 。
针对来源1进行如下实验:
① 实验可证实来源1不成立。实验证据是 。
② 不能用盐酸代替硫酸的原因是 。
③ 写出来源2产生 的反应的离子方程式: 。
（4） 实验证明 固体热分解有 、 和 产生。运用氧化还原反应规律分析产物中 产生的合理性: 。
4. [2020海南，12分]聚异丁烯是一种性能优异的功能高分子材料。某科研小组研究了使用特定引发剂、正己烷为溶剂、无水条件下异丁烯的聚合工艺。已知：异丁烯沸点为 。反应方程式及主要装置示意图如下：
回答下列问题：
（1） 仪器A的名称是 ， 的作用是 。
（2） 将钠块加入正己烷中，除去微量的水，反应的化学方程式为 。
（3） 浴槽中可选用的适宜冷却剂是 （填序号）。
序号 冷却剂 最低温度/
甲 冰（质量比 ）
乙 冰（质量比 ）
丙 液氨
（4） 补齐操作步骤
选项为： .向三口瓶中通入一定量异丁烯
.向三口瓶中加入一定量正己烷
① （填编号）；
②待反应体系温度下降至既定温度；
③ （填编号）；
④搅拌下滴加引发剂，一段时间后加入反应终止剂停止反应。经后续处理得成品。
（5） 测得成品平均相对分子质量为 ，平均聚合度为 。
专题十六 化学实验探究
题组一
一、选择题
1. [2023浙江1月选考，3分]探究铁及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
实验方案 现象 结论
A 往 溶液中加入 片 短时间内无明显现象 的氧化能力比 弱
B 往 溶液中滴加 溶液，再加入少量 固体 溶液先变成血红色后无明显变化 与 的反应不可逆
C 将食品脱氧剂样品中的还原铁粉溶于盐酸，滴加 溶液 溶液呈浅绿色 食品脱氧剂样品中没有 价铁
D 向沸水中逐滴加 滴饱和 溶液，持续煮沸 溶液先变成红褐色再析出沉淀 先水解得 再聚集成 沉淀
[解析]往 溶液中加入 片，发生反应 ， 的氧化能力比 的强， 项错误；往 溶液中滴加 溶液，发生反应 ，溶液变血红色，再加入少量 固体，对平衡无影响，故不能说明 与 的反应不可逆， 项错误；若食品脱氧剂样品中有 价铁，铁粉与 价铁发生反应 ，滴加 溶液，溶液呈浅绿色， 项错误；向沸水中逐滴加 滴饱和 溶液，继续煮沸至溶液呈红褐色，得到 胶体，持续煮沸， 胶体发生聚沉，析出红褐色沉淀， 项正确。
二、非选择题
2. [2022全国甲卷，15分]硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用 乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
（1） 工业上常用芒硝 和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成 ，该反应的化学方程式为 。
[解析]根据题干信息可知反应方程式为 。
（2） 溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是粗品含有难溶于乙醇的煤灰、重金属硫化物等固体，有“沸石”作用。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的 。若气雾上升过高，可采取的措施是停止加热，加快冷凝管内冷凝水的流速。
[解析]回流前无需加入沸石，说明有物质可以代替沸石，由题干信息可知，粗品中含有煤灰、重金属硫化物等固体，具有“沸石”的作用。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的 ，若气雾上升过高，需要将温度降下来，故可采取的措施是停止加热，加快冷凝管内冷凝水的流速。
（3） 回流时间不宜过长，原因是防止 被氧化。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水③移去水浴，正确的顺序为 （填标号）。
A.①②③ B.③①②
C.②①③ D.①③②
[解析]回流时间不宜过长，原因是避免 接触空气被氧化。回流结束后，应将反应液的温度降下来，故先停止加热，移去水浴，最后关闭冷凝水。
（4） 该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是防止液体沿烧杯内壁流下过程中与空气接触使 被氧化。热过滤除去的杂质为煤灰、重金属硫化物。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是温度逐渐恢复至室温（合理即可）。
[解析]该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是防止液体沿烧杯内壁流下过程中与空气接触使 被氧化。煤灰、重金属硫化物难溶于热乙醇，可以通过热过滤除去。由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤后温度逐渐恢复至室温，滤纸上便会析出大量晶体。
（5） 滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量常温下的乙醇洗涤，干燥，得到 。
[解析]滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量常温下的乙醇 的溶解少、损失少 洗涤，干燥后，得到 。
3. [2021河北，14分]化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备 ,进一步处理得到产品 和 。实验流程如图:
回答下列问题：
（1） 从 中选择合适的仪器制备 ,正确的连接顺序是 （按气流方向，用小写字母表示）。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或将分液漏斗上部玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上口颈部的小孔对齐。
[解析]制备 的原理是向饱和氨盐水中通入 ， 为 的发生装置，制得的 中含有 、 ，通过 除去 ，再通过 制备 ，最后用 吸收逸出的 和 ，正确的连接顺序为 。
（2） B中使用雾化装置的优点是增大饱和氨盐水和 的接触面积，增加 的吸收效率。
[解析] 中使用雾化装置，可以增大饱和氨盐水和 的接触面积，增加 的吸收效率。
（3） 生成 的总反应的化学方程式为 。
[解析]生成 的总反应的化学方程式为 。
（4） 反应完成后，将B中 形管内的混合物处理得到固体 和滤液:
① 对固体 充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量 , 增重 ,则固体 的质量为0.84 。
[解析]根据 、 ， 增重 ，则 的物质的量为 ，进而得出 ， 。
② 向滤液中加入 粉末，存在 过程。为使 沉淀充分析出并分离，根据 和 溶解度曲线，需采用的操作为降温结晶、过滤、洗涤、干燥。
[解析]根据 和 的溶解度曲线可知， 的溶解度受温度影响较大，而 的溶解度受温度影响不大，要使 沉淀充分析出并分离，需采取的操作为降温结晶、过滤、洗涤、干燥。
（5） 无水 可作为基准物质标定盐酸浓度。称量前，若无水 保存不当,吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果A （填标号）。
A. 偏高 B. 偏低 C. 不变
[解析]若无水 保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，消耗的 溶液的体积偏大，会使结果偏高。
4. [2020山东，12分]某同学利用 氧化 制备 的装置如图所示（夹持装置略）：
已知：锰酸钾 在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：
回答下列问题：
（1） 装置A中 的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利滴下；装置C中的试剂为 溶液；装置A中制备 的化学方程式为 。
[解析]装置 中 的作用是平衡气压，使浓盐酸能够顺利滴下。该实验过程中有毒性较大的氯气参与反应，故装置 中盛放 溶液，用于吸收有毒气体氯气，防止其逸出污染空气。酸性条件下， 与 发生氧化还原反应（归中反应）生成氯气，故装置 中制备 的化学方程式是 。
（2） 上述装置存在一处缺陷，会导致 产率降低，改进的方法是在装置 、 之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶。
[解析]盐酸具有挥发性，则用浓盐酸制备的 中含有 杂质，该杂质进入装置 中会使溶液碱性减弱，而溶液碱性减弱时 易发生歧化反应生成 和 ,又 还可还原装置 中生成的 ，导致产物损失，改进的方法是在装置 和装置 之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶，以除去 中的 杂质。
（3） 常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将 溶液加入酸式（填“酸式”或“碱式”）滴定管中；在规格为 的滴定管中，若 溶液起始读数为 ，此时滴定管中 溶液的实际体积为 （填标号）。
A. B.
C.大于 D.小于
[解析] 具有强氧化性，可腐蚀橡胶管，因此 溶液应采用酸式滴定管盛装。滴定管的构造特点是0刻度在上，最大刻度在下，最大刻度线下仍然存在一定容积，因此滴定管起始读数为 时，滴定管中 溶液的实际体积大于 （即 ）， 项正确。
（4） 某 样品中可能含有的杂质为 、 ，采用 滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下：
Ⅰ.称取 样品于锥形瓶中，加入稀 溶解，水浴加热至 。用 的 溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且 内不褪色，消耗 溶液 。
Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将 完全还原为 ，加入稀 酸化后，在 继续用 溶液滴定至溶液出现粉红色且 内不褪色，又消耗 溶液 。
样品中所含 的质量分数表达式为 。
下列关于样品组成分析的说法，正确的是 、 （填标号）。
A. 时，样品中一定不含杂质
B. 越大，样品中 含量一定越高
C.若步骤Ⅰ中滴入 溶液不足，则测得样品中 元素含量偏低
D.若所用 溶液实际浓度偏低，则测得样品中 元素含量偏高
[解析]设 、 、 的物质的量分别为 、 、 ，则由实验步骤Ⅰ和实验步骤Ⅱ反应过程中得失电子守恒可列等式： 、 ,联立①②两式，解得 ，则样品中所含 的质量分数为 。当 时，则 , ,但 不一定等于0， 项错误；由上述分析知样品中 的质量分数为 ,则 越大，样品中 含量一定越高， 项正确；若实验步骤Ⅰ中滴入的高锰酸钾溶液不足，则实验步骤Ⅰ所得混合液中残留 ，实验步骤Ⅱ中消耗高锰酸钾溶液偏多，测得样品中 元素含量偏高， 项错误；结合上述分析知 元素的质量分数为 ,若所用高锰酸钾溶液实际浓度偏低，则得到的 偏大，测得样品中 元素含量偏高， 项正确。
题组二
1. [2022全国乙卷，14分]二草酸合铜（Ⅱ）酸钾 可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜（Ⅱ）酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的 溶液，搅拌下滴加足量 溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ.向草酸 溶液中加入适量 固体，制得 和 混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至 ，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：
（1） 由 配制Ⅰ中的 溶液，下列仪器中不需要的是分液漏斗、球形冷凝管（填仪器名称）。
[解析]由 配制Ⅰ中的 溶液，称量 的质量，用到电子天平；溶解晶体用到烧杯；加水用到量筒，故不需要分液漏斗、球形冷凝管。
（2） 长期存放的 中，会出现少量白色固体，原因是晶体部分失去结晶水（风化）。
[解析]长期存放的 固体在空气中部分失去结晶水（风化），会出现少量白色 固体。
（3） Ⅰ中的黑色沉淀是（写化学式）。
[解析]Ⅰ中取已知浓度的 溶液，搅拌下滴加足量 溶液，产生浅蓝色 沉淀。加热， 沉淀脱水转变成黑色的 。
（4） Ⅱ中原料配比为 ，写出反应的化学方程式 。
[解析]根据Ⅱ中原料配比为 ，可以得到反应的化学方程式是 。
（5） Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入 应采取分批加入的方法。
[解析]Ⅱ中反应生成 ，产生 过快易引起喷溅，为避免 产生过快，应采取分批加入 的方法。
（6） Ⅲ中应采用水浴进行加热。
[解析]Ⅲ中将混合溶液加热至 ，应采用水浴加热。
（7） Ⅳ中“一系列操作”包括冷却结晶、过滤、洗涤。
[解析]Ⅳ中“将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体”，“一系列操作”在“加热浓缩”与“干燥”之间，故“一系列操作”包括冷却结晶、过滤、洗涤。
2. [2021全国乙卷，14分]氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下（装置如图所示）
Ⅰ.将浓 、 、石墨粉末在 中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓慢加入 粉末。塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中， 搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水，升温至 并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加 至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
（1） 装置图中，仪器 、 的名称分别是滴液漏斗、三颈烧瓶，仪器 的进水口是 （填字母）。
[解析]结合题图装置可知仪器 、 分别为滴液漏斗和三颈烧瓶。仪器 为球形冷凝管，为使冷却水充满冷凝管，需从 口进水， 口出水。
（2） 步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入 粉末并使用冰水浴，原因是防止反应过快，降低 分解损失。
[解析]结合步骤Ⅰ可知， 粉末与石墨粉的反应为放热反应，分批缓慢加入 粉末，并将三颈烧瓶置于冰水浴中降温，能防止反应过快，降低 分解损失。
（3） 步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是加热温度接近水的沸点，油浴更易控温。
[解析]步骤Ⅱ中加热温度为 ，温度接近水的沸点，且持续时间较长，油浴更容易控温，故选择油浴更适宜。
（4） 步骤Ⅲ中， 的作用是 （以离子方程式表示）。
[解析]结合步骤Ⅲ的实验现象可知加入的 用于除去过量的 ，其反应的离子方程式为 。
（5） 步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在 来判断。检测的方法是取少量洗出液，滴加 溶液，若没有白色沉淀生成，已洗涤完全。
[解析]检验洗出液中是否含有 时，可取少量洗出液，滴加 溶液，若溶液中没有白色沉淀生成，即可说明已洗涤完全。
（6） 步骤Ⅴ可用 试纸检测来判断 是否洗净，其理由是 与 、 电荷平衡，洗出液接近中性时，可认为 洗净。
[解析]步骤Ⅴ中用蒸馏水洗涤沉淀时，洗涤液中 与 、 电荷平衡，当洗出液接近中性时，可认为 已洗净，故实验可用 试纸检验 是否洗涤干净。
3. [2021山东，13分]六氯化钨 可用作有机合成催化剂，熔点为 ，沸点为 ，易溶于 ，极易水解。实验室中，先将三氧化钨 还原为金属钨 再制备 ，装置如图所示（夹持装置略）。回答下列问题：
（1） 检查装置气密性并加入 。先通 ，其目的是排除装置中空气；一段时间后，加热管式炉，改通 ，对B处逸出的 进行后续处理。仪器A的名称为直形冷凝管，证明 已被完全还原的现象是不再有水凝结。
[解析]由题意知，需通入 还原 ，故检查装置气密性并加入 ，先通 的目的是排除装置中空气，防止通入 加热时发生爆炸。仪器 的名称为直形冷凝管。根据 ，知若 已被完全还原，则锥形瓶中不再有 滴下。
（2） 完全还原后，进行的操作为:①冷却，停止通 ;②以干燥的接收装置替换 ；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管； ;⑤加热，通 ;
碱石灰的作用是吸收 ；防止水蒸气进入；操作④是通入 ，目的是排除装置中的 。
[解析]根据 极易水解及 有毒，知在 处加装盛有碱石灰的干燥管，可防止空气中水蒸气进入，同时吸收尾气 。操作④为通入 ，目的是排除装置中 ，防止通 加热时与 反应发生爆炸。
（3） 利用碘量法测定 产品纯度，实验如下：
① 称量：将足量 （易挥发）加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为 ；开盖并计时1分钟，盖紧称重为 ;再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为 ，则样品质量为 （不考虑空气中水蒸气的干扰）。
[解析]1分钟内挥发的 的质量为 ，则样品的质量为 。
② 滴定：先将 转化为可溶的 ,通过 离子交换柱发生反应： ；交换结束后，向所得含 的溶液中加入适量酸化的 溶液，发生反应： ；反应完全后，用 标准溶液滴定，发生反应： 。
滴定达终点时消耗 的 溶液 ，则样品中 （摩尔质量为 ）的质量分数为 。
称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗 溶液的体积将不变（填“偏大”“偏小”或“不变”）,样品中 质量分数的测定值将偏大（填“偏大”“偏小”或“不变”）。
[解析]根据滴定原理，可得关系式： ，则 ，样品中 的质量分数为 。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则挥发的 增多， 偏小，由于样品的质量无变化，故滴定时消耗 溶液的体积不变，根据 的质量分数为 ，知所测样品中 的质量分数将偏大。
4. [2020全国卷Ⅲ，14分]氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用如图装置（部分装置省略）制备 和 ，探究其氧化还原性质。
回答下列问题：
（1） 盛放 粉末的仪器名称是圆底烧瓶， 中的试剂为饱和食盐水。
[解析]由装置图可知，盛放 粉末的仪器是圆底烧瓶；浓盐酸与二氧化锰在加热条件下反应制取氯气，制取的氯气中会混有杂质氯化氢和水蒸气， 中的试剂是饱和食盐水，可以除去杂质氯化氢。
（2） 中采用的加热方式是水浴加热。 中化学反应的离子方程式是 ，采用冰水浴冷却的目的是避免生成 。
[解析] 中采用的加热方式是水浴加热。 中氯气与冷的氢氧化钠溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，离子方程式为 ；因为氯气与热的氢氧化钠溶液反应会生成氯酸钠，为防止生成氯酸钠，该反应需在冰水浴冷却的条件下进行。
（3） 的作用是吸收尾气 ，可选用试剂 （填标号）。
A. B. C. D.
[解析]氯气有毒，能污染空气，反应完剩余的氯气要进行尾气吸收， 的作用是吸收尾气 。 可和 发生反应 ，故可用 溶液吸收 ， 项正确；氯气与氯化钠不反应且氯气在氯化钠溶液中的溶解度很小，不能用氯化钠溶液吸收氯气， 项错误； 可和 浊液发生反应 ，故可用 浊液吸收 ， 项正确；氯气与 不反应，且硫酸溶液中存在大量氢离子会降低氯气的溶解度，不能用 溶液吸收氯气， 项错误。
（4） 反应结束后，取出 中试管，经冷却结晶，过滤，少量（冷）水洗涤，干燥，得到 晶体。
[解析]冷却结晶后要进行过滤，使晶体和液体分离，过滤得到的晶体要用少量冷水洗涤，防止氯酸钾溶解损失，洗涤后干燥就得到氯酸钾晶体。
（5） 取少量 和 溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性 溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入 振荡，静置后 层显紫色。可知该条件下 的氧化能力小于 （填“大于”或“小于”）。
[解析]2号试管溶液变为棕色说明发生了氧化还原反应，碘离子被氧化成单质碘，单质碘易溶于四氯化碳，碘的四氯化碳溶液呈紫色。同一还原剂 和不同氧化剂作用，氯酸钾不与 反应，次氯酸钠能与 反应，说明氧化性氯酸钾小于次氯酸钠。
【技巧点拨】 （1）用水洗涤的目的：除去附着在固体表面的可溶性杂质。
（2）冷水洗涤的目的：洗去固体表面的杂质离子并减少被洗涤物质的溶解，减少其在洗涤过程中的溶解损耗。
（3）乙醇洗涤的目的：①减少固体的溶解损失；②除去固体表面吸咐的杂质；③乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥。
题组三
1. [2023新课标卷，14分]实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质 性状 熔点/ 沸点/ 溶解性
安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶
装置示意图如图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入 冰乙酸、 水及 ,边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热,待沸腾平息后加入 安息香,加热回流 。
③加入 水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用 的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶 。
回答下列问题:
（1） 仪器A中应加入油（填“水”或“油”）作为热传导介质。
[解析]水浴加热的温度范围为 ，油浴加热的温度范围为 ，安息香的熔点为 ，故采用油浴加热。
（2） 仪器B的名称是球形冷凝管；冷却水应从 （填“ ”或“ ”）口通入。
[解析]仪器 的名称为球形冷凝管，冷却水应从下口进上口出。
（3） 实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸。
[解析]在液体沸腾时加入固体会引起暴沸，由安息香熔点可知其室温下为固体，故待沸腾平息后加入安息香，目的是防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸。
（4） 在本实验中， 为氧化剂且过量，其还原产物为 ;某同学尝试改进本实验:采用催化量的 并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行 简述判断理由可行，空气中的氧气也可以将醇羟基氧化成酮羰基。
[解析] 作氧化剂，安息香和 反应生成二苯乙二酮， 被还原为 。
（5） 本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止 水解。
[解析] 易水解，乙酸还可以防止 水解。
（6） 若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量 洗涤的方法除去（填标号）。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
.热水 .乙酸 .冷水 .乙醇
[解析]安息香难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸，二苯乙二酮不溶于水，溶于乙醇、乙酸，因此粗品中少量的安息香可用少量热水洗涤的方法除去。
（7） 本实验的产率最接近于 （填标号）。
[解析]该实验的理论产量为 ，实际产量是 ，因此本实验的产率最接近于 。
2. [2021北京，10分]某小组实验验证“ ”为可逆反应并测定其平衡常数。
（1） 实验验证
实验Ⅰ.将 溶液和 溶液 等体积混合，产生灰黑色沉淀，溶液呈黄色。
实验Ⅱ.向少量 粉中加入 溶液 ，固体完全溶解。
① 取Ⅰ中沉淀，加入浓硝酸，证实沉淀为 。现象是灰黑色固体溶解，产生红棕色气体。
[解析]由于 能与浓硝酸发生反应 ，故当观察到的现象为灰黑色固体溶解，产生红棕色气体，即可证实灰黑色固体是 。
② Ⅱ中溶液选用 ，不选用 的原因是防止酸性条件下， 氧化 ，干扰实验结果。
综合上述实验，证实“ ”为可逆反应。
[解析]由于酸性条件下， 能氧化 ，从而干扰实验，故实验Ⅱ不能使用 溶液。
③ 小组同学采用电化学装置从平衡移动角度进行验证。补全电化学装置示意图，写出操作及现象操作及现象：闭合开关 ，观察到电流计指针偏转后归零，往左侧烧杯中滴加较浓的 或 溶液，电流计指针反向偏转，表明平衡发生了移动（合理即可）。
铂/石墨电极 溶液或 溶液或二者的混合溶液 溶液
[解析]由题图可知，利用原电池原理证明反应 为可逆反应，两电极反应分别为 ， ，故另一个电极必须是与 不反应的材料，可用石墨或者铂电极，左侧烧杯中电解质溶液必须含有 或者 ，可采用 或 或二者的混合溶液，右侧烧杯中电解质溶液必须含有 ，故可用 溶液。组装好仪器后，加入电解质溶液，闭合开关 ，装置产生电流，电流从哪边流入，指针则向哪个方向偏转，根据 中所加试剂的不同，电流方向可能不同，因此可能观察到的现象为 电极逐渐溶解，灵敏电流计指针向左偏转，一段时间后指针不动，说明此时反应达到平衡，再向左侧烧杯中滴加较浓的 溶液，灵敏电流计指针向右偏转，表明平衡发生了移动；另一种现象为 电极上有灰黑色固体析出，指针向右偏转，一段时间后指针不动，说明此时反应达到平衡，再向左侧烧杯中滴加较浓的 溶液， 电极上固体逐渐减少，灵敏电流计指针向左偏转，表明平衡发生了移动。
（2） 测定平衡常数
实验Ⅲ.一定温度下，待实验Ⅰ中反应达到平衡状态时，取 上层清液，用 标准溶液滴定 ，至出现稳定的浅红色时消耗 标准溶液 。
资料：
① 滴定过程中 的作用是指示剂。
[解析]根据已知信息可知，当溶液中 完全反应后， 才能发生反应并呈现出特殊颜色，故 起指示剂作用。
② 测得平衡常数 。
[解析]根据滴定实验可得上层清液中 ，则与 反应的 为 ，根据方程式可知，参与反应的 与生成的 均为 ，则剩余的 为 ，故该反应的平衡常数 。
（3） 思考问题
① 取实验Ⅰ的浊液测定 ，会使所测 值偏低（填 “偏高”“偏低”或“不受影响”）。
[解析]若取实验Ⅰ所得浊液测定 浓度，则 与 反应导致 平衡逆向移动，测得的平衡体系中 偏大，即 偏大，故测得的 值将偏低。
② 不用实验Ⅱ中清液测定 的原因是 完全反应，无法判断体系是否达到化学平衡状态。
[解析]实验Ⅱ中 完全溶解，无法判断体系是否达到化学平衡状态，故不用实验Ⅱ所得清液测定 。
3. [2020天津，17分]为测定 溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：
Ⅰ.甲方案
实验原理：
实验步骤：
（1） 判断 沉淀完全的操作为向上层清液中继续滴加 溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全。
[解析]加入 溶液后，若 已经完全沉淀，则向上层清液中继续加入 溶液时就不会产生新的沉淀，故相应的检验方法是向上层清液中加入 溶液，没有白色沉淀出现，说明 沉淀完全。
（2） 步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为 溶液。
[解析] 沉淀中所含有的杂质为 、 ，可用 溶液检验最后一次洗涤液中是否含有 的方法达到目的。
（3） 步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为坩埚。
[解析]灼烧固体时通常在坩埚中进行。
（4） 固体质量为 ，则 。
[解析] 的物质的量是 ，由“ ”守恒可知 ， 。
（5） 若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得 偏低（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
[解析]由于烧杯内壁会沾有一定量 ，因此若不洗涤烧杯，会导致 损失，由此计算出的 的量少于理论值，从而导致测量出的 溶液浓度偏低。
Ⅱ.乙方案
实验原理：
实验步骤：
①按如图安装装置（夹持仪器略去）
②……
③在仪器 、 、 、 、 中加入图示的试剂
④调整 、 中两液面相平，使 中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录
⑤将 溶液滴入 中并搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生
⑥待体系恢复到室温，移动 管，保持 、 中两液面相平，读数并记录
⑦处理数据
（6） 步骤②为检查装置气密性。
[解析]由于实验涉及气体，故装置连接好后应检查装置的气密性。
（7） 步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是 （填序号）。
.反应热受温度影响
.气体密度受温度影响
.反应速率受温度影响
[解析]由于气体密度受温度影响，故要想准确测量氢气的体积，必须保证反应前后体系温度相等，故答案为 。
（8） 粉质量为 ，若测得 体积为 ，已知实验条件下 ，则 （列出计算表达式）。
[解析]消耗的锌的物质的量为 ，生成的 ，因此与 反应的 的物质的量为 ，故 。
（9） 若步骤 管液面高于D管，未调液面即读数，则测得 偏高（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
[解析]当 管液面高于 管时，说明 、 中气体压强大于大气压，这样测量出的气体体积值偏小，由 的计算表达式知测量出的 偏高。
（10） 是否能用同样的装置和方法测定 溶液的浓度：否（填“是”或“否”）。
[解析]由于 不能与锌反应，故不能用此方法测定 溶液的浓度。
题组四
1. [2023湖南，14分]金属 对 有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应。将块状 转化成多孔型雷尼 后，其催化活性显著提高。
已知:①雷尼 暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼 并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1:雷尼 的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下（夹持装置和搅拌装置略）。装置 Ⅰ 用于储存 和监测反应过程。
回答下列问题:
（1） 操作 中,反应的离子方程式是 ;
[解析]结合图示流程可知，操作 为用 溶液处理 合金， 和 溶液反应生成 和 ，离子方程式为 。
（2） 操作 中,判断雷尼 被水洗净的方法是向最后一次水洗液中加入酚酞，不变红;
[解析]水洗的上一步是碱洗，若雷尼 被水洗净，则最后一次水洗液中不含碱，加入酚酞溶液不变红。
（3） 操作 中,下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是C;
A. 丙酮 B. 四氯化碳 C. 乙醇 D. 正己烷
[解析]根据题中信息可知，雷尼 被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，故不能选丙酮，否则会发生副反应，又因为邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应进行，而 、正己烷均为非极性分子，乙醇为极性分子，所以应选乙醇。
（4） 向集气管中充入 时，三通阀的孔路位置如下图所示;发生氢化反应时,集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为 ；
[解析]根据向集气管中通入 时三通阀的孔路位置，可确定集气管向装置Ⅱ中供气时，应保证下侧、右侧孔路通气，故 正确。
（5） 仪器 的名称是恒压滴液漏斗；
（6） 反应前应向装置Ⅱ中通入 一段时间，目的是排除空气产生的干扰；
[解析]为了排除装置中空气产生的干扰，反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间 。
（7） 如果将三颈瓶 中的导气管口插入液面以下,可能导致的后果是雷尼 堵塞导管；
[解析]三颈瓶 中为雷尼 的悬浮液，若将导气管插入液面下，雷尼 会堵塞导管。
（8） 判断氢化反应完全的现象是水准瓶中液面不再发生变化。
[解析]氢化反应完全时，装置Ⅱ中不再消耗 ，装置Ⅰ中水准瓶的液面不再发生变化。
2. [2023辽宁，13分] 噻吩乙醇 是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下:
Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入 液体A和 金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ.制噻吩钠。降温至 ，加入 噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至 ，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应 。
Ⅳ.水解。恢复室温，加入 水，搅拌 ；加盐酸调 至 ，继续反应 ，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ.分离。向有机相中加入无水 ,静置，过滤,对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品 。
回答下列问题:
（1） 步骤Ⅰ中液体A可以选择 。
.乙醇 .水 .甲苯 .液氨
[解析]该实验条件下，乙醇、水、液氨均会与 反应，而步骤Ⅰ的目的是熔化钠，故液体 应选甲苯。
（2） 噻吩沸点低于吡咯()的原因是吡咯分子中含有 ，分子间可形成氢键。
[解析]吡咯分子中含有 ，分子间可形成氢键，而噻吩分子间只有范德华力，故噻吩沸点低于吡咯。
（3） 步骤Ⅱ的化学方程式为。
[解析]根据题目信息及原子守恒可知，步骤Ⅱ中噻吩和 反应生成噻吩钠和 。
（4） 步骤Ⅲ中反应放热,为防止温度过高引发副反应,加入环氧乙烷溶液的方法是分批、多次加入。
[解析]为防止温度过高引发副反应，应控制投料量和投料速度，可分批、多次加入试剂。
（5） 步骤Ⅳ中用盐酸调节 的目的是与 噻吩乙醇钠水解产生的 反应，使水解更彻底。
[解析] 噻吩乙醇钠水解产生 噻吩乙醇和 ，用盐酸调节 可中和 ,促进水解平衡正向移动，使水解进行更彻底。
（6） 下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是球形冷凝管、分液漏斗（填名称）;无水 的作用为吸收水分。
[解析]步骤Ⅴ涉及的操作有过滤、蒸馏，过滤需用到漏斗、玻璃棒、烧杯，蒸馏需要用的装置（夹持、加热仪器略去）是温度计、蒸馏烧瓶、直形冷凝管、牛角管和锥形瓶，故无需使用的是球形冷凝管、分液漏斗。无水 的作用为作吸水剂，除去产品中的水分。
（7） 产品的产率为 （用 计算，精确至 ）。
[解析]由反应关系可知： 钠 噻吩乙醇， 是 ，则理论产量为 ，实际产量为 ，故产品的产率为 。
3. [2020全国卷Ⅰ，15分]为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。
回答下列问题：
（1） 由 固体配制 溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、烧杯、量筒、托盘天平（从下列图中选择，写出名称）。
[解析]利用固体配制一定物质的量浓度的溶液时需要用托盘天平称量固体，用烧杯溶解固体，用量筒量取蒸馏水。
（2） 电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电迁移率 应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择 作为电解质。
阳离子 阴离子
4.07 4.61
5.19 7.40
6.59 7.91
7.62 8.27
[解析]根据盐桥中阴、阳离子不能参与反应，及 、 ，可排除 、 ,再根据 溶液显酸性,而 在酸性溶液中具有氧化性可氧化 ,可排除 。最后根据阴、阳离子的电迁移率应尽可能地接近，知选择 作盐桥中电解质较合适。
（3） 电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入石墨电极溶液中。
[解析]电子由负极流向正极，结合电子由铁电极流向石墨电极，可知铁电极为负极，石墨电极为正极。盐桥中的阳离子流向正极（石墨电极）溶液中。
（4） 电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中 增加了 。石墨电极上未见 析出。可知，石墨电极溶液中 。
[解析]由题意知负极反应为 ，正极反应为 ，则铁电极溶液中 增加 时，石墨电极溶液中 增加 ，故此时石墨电极溶液中 。
（5） 根据（3）、（4）实验结果，可知石墨电极的电极反应式为 ，铁电极的电极反应式为 。因此，验证了 氧化性小于 、还原性小于 。
[解析]石墨电极的电极反应式为 ，铁电极的电极反应式为 ，故验证了氧化性 ，还原性 。
（6） 实验前需要对铁电极表面活化。在 溶液中加入几滴 溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是取少量溶液，滴入 溶液，不出现红色。
[解析]该活化反应为 ，故通过检验 可说明活化反应是否完成，具体操作为取少量溶液，滴加几滴 溶液，若溶液不变成红色，则说明活化反应已完成。
题组五
1. [2023山东，12分]三氯甲硅烷 是制取高纯硅的重要原料,常温下为无色液体,沸点为 ,熔点为 ,易水解。实验室根据反应 ,利用如下装置制备 粗品（加热及夹持装置略）。回答下列问题:
（1） 制备 时进行操作:（ⅰ） ；（ⅱ）将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；（ⅲ）通入 ,一段时间后接通冷凝装置,加热开始反应。操作（ⅰ）为检查装置气密性;判断制备反应结束的实验现象是管式炉中固体消失、烧瓶中无液体滴下。图示装置存在的两处缺陷是使用球形冷凝管冷凝 ， 和 之间缺少吸水装置。
[解析]利用 和 （气体）的反应制备 ，实验前要检查装置气密性，故操作（ⅰ）为检查装置气密性。制备反应结束时， 完全反应， （常温下为无色液体）不再增加，则实验现象是管式炉中固体消失、烧瓶中无液体滴下。装置中冷凝管的作用是冷凝 ，球形冷凝管中会有较多 残留，应该选择直形冷凝管， 容易水解， 中水蒸气容易进入 中， 和 之间应增加吸收水蒸气的装置。
（2） 已知电负性 , 在浓 溶液中发生反应的化学方程式为 。
[解析]已知电负性 ，则 中 、 为 价， 为 价， 在浓 溶液中反应生成 、 、 ，配平化学方程式为 。
（3） 采用如下方法测定溶有少量 的 纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作:①灼烧，②冷却干燥（填操作名称）,③称量等操作,测得所得固体氧化物质量为 ,从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器,依次为 （填标号）。测得样品纯度为 （用含 、 的代数式表示）。
[解析]由后续操作可知， 水解得到的硅酸水合物要先在坩埚中灼烧（得到 ），然后在干燥器中冷却干燥 ，使用的仪器分别为 、 。根据原子守恒可得关系式 ，则 样品中 的质量为 ，故样品纯度为 。
2. [2022天津，18分]氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题：
Ⅰ. 的制备
制备流程图如下：
（1） 将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为不再有气泡产生。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为 和 在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率。
[解析]铁与稀盐酸反应产生 ，反应完全时溶液中不再产生气泡。含有少量铜的废铁屑加入稀盐酸中，形成原电池，能够加快铁与盐酸的反应速率。
（2） 操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有漏斗、玻璃棒。
[解析]操作①得到滤液，为过滤，需要的玻璃仪器除烧杯外，还有漏斗、玻璃棒。
（3） 检验 溶液中是否残留 的试剂是 溶液。
[解析]利用 可和 形成特征蓝色沉淀可检验 溶液中是否残留 。
（4） 为增大 溶液的浓度，向稀 溶液中加入纯 粉后通入 。此过程中发生的主要反应的离子方程式为 、 。
[解析]向稀 溶液中加入纯 粉，发生反应 ，再通入 ，发生反应 。
（5） 操作②为在 气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥。
[解析]操作②是由稀 溶液得到 ，为了抑制 水解，应在 气流中蒸发浓缩、冷却结晶，然后过滤、洗涤、干燥得到 。
Ⅱ.由 制备无水
将 与液体 混合并加热，制得无水 。已知 沸点为 ，反应方程式为： ,装置如下图所示（夹持和加热装置略）。
（6） 仪器A的名称为球形冷凝管，其作用为冷凝回流 。 溶液的作用是吸收 和 气体，防止污染空气。
[解析]仪器 为球形冷凝管，根据 的沸点为 ，知水浴加热时 易挥发，故仪器 的作用是冷凝回流 。反应生成了 和 ，因此 溶液的作用是吸收 和 气体，防止污染空气。
（7） 干燥管中无水 不能换成碱石灰，原因是碱石灰会与 和 气体反应，失去干燥作用。
[解析]干燥管中无水 的作用是防止烧杯中水蒸气进入烧瓶，若换成碱石灰， 、 能与碱石灰反应，使其失去干燥作用。
（8） 由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是 （填序号）。
[解析]题中方法适用于水解会生成挥发性物质的结晶水合物， 符合题意。
3. [2020全国卷Ⅱ，15分]苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
名称 相对分子质量 熔点/ 沸点/ 密度/ 溶解性
甲苯 92 110.6 0.867 不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸 122 左右开始升华 248 — 微溶于冷水，易溶于乙醇、热水
实验步骤：
（1）在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入 甲苯、 水和 （约 ）高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
（2）停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为 。
（3）纯度测定：称取 粗产品，配成乙醇溶液，于 容量瓶中定容。每次移取 溶液，用 的 标准溶液滴定，三次滴定平均消耗 的 标准溶液。
回答下列问题：
（1） 根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为B（填标号）。
A. B. C. D.
[解析]三颈烧瓶中加入 甲苯、 水和 ，所加液体体积不能超过三颈烧瓶容积的 ，即三颈烧瓶的最适宜规格应为 。
（2） 在反应装置中应选用球形冷凝管（填“直形”或“球形”），当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化。
[解析]球形冷凝管可使气体冷却回流，让反应更为彻底，冷凝效果更好，应选用球形冷凝管；由于甲苯是不溶于水的油状液体，当回流液中不再出现油状液体时，说明甲苯已经完全被氧化为苯甲酸钾。
（3） 加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理 。
[解析]取用甲苯质量为 ，其物质的量约为 ，实验中加入的 过量， 具有还原性，可用 溶液除去过量的 ，避免在用浓盐酸酸化时， 与盐酸反应生成有毒的 ；用草酸在酸性条件下处理过量的 溶液，发生反应的离子方程式为 。
（4） “用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是 。
[解析]根据题给制备苯甲酸的第一步反应可知，用少量热水洗涤的滤渣为 。
（5） 干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是苯甲酸升华而损失。
[解析]因苯甲酸在 左右开始升华，若干燥时温度过高，可能导致部分苯甲酸升华而损失。
（6） 本实验制备的苯甲酸的纯度为 ；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于 （填标号）。
A. B. C. D.
[解析]根据 ，可知 ，解得 ，故样品中苯甲酸的纯度为 ； 甲苯理论上可生成 苯甲酸，其质量为 ，则苯甲酸的产率为 ，故 项正确。
（7） 若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中重结晶的方法提纯。
[解析]由于苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中重结晶的方法提纯。
题组六
1. [2021全国甲卷，15分]胆矾 易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的 （杂质为氧化铁及泥沙）为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：
（1） 制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有AC（填标号）。
A. 烧杯 B. 容量瓶 C. 蒸发皿 D. 移液管
[解析] 与稀硫酸反应得到硫酸铜溶液，需要用到烧杯，由硫酸铜溶液得到胆矾，用蒸发浓缩、冷却结晶的方法，需要用到蒸发皿。
（2） 将 加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为 ，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是不产生 （或硫酸利用率高）。
[解析] 中含有氧化铁及泥沙，加入到适量稀硫酸中，加热，发生的主要反应为 与稀硫酸的反应，化学方程式为 ;废铜与浓硫酸的反应为 ，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法不产生 有毒气体，硫酸利用率高。
（3） 待 完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量 ,冷却后用 调 为 ,再煮沸 ,冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥，得到胆矾。其中，控制溶液 为 的目的是除尽铁和抑制 水解，煮沸 的作用是破坏 胶体易于过滤。
[解析]由硫酸铜溶液得到胆矾的实验操作为加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥。控制溶液 为 ，是为了将 转化为 而除去，同时抑制 水解。再煮沸 的作用是破坏 水解产生的 胶体，便于过滤。
（4） 结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为 ，加入胆矾后总质量为 ，将坩埚加热至胆矾全部变为白色,置于干燥器中冷至室温后称量,重复上述操作,最终总质量恒定为 。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为 （写表达式）。
[解析]由题意知胆矾的质量为 ，无水硫酸铜的质量为 ，则结晶水的质量为 ，根据 ，可得 ，解得 。
（5） 下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是①③（填标号）。
①胆矾未充分干燥
②坩埚未置于干燥器中冷却
③加热时有少量胆矾迸溅出来
[解析]胆矾未充分干燥，则 偏大，测定值偏高，故①正确；坩埚未置于干燥器中冷却，则硫酸铜会吸收水蒸气， 偏大，测定值偏低，故②错误；加热时有少量胆矾迸溅出来，则 偏小，测定值偏高，③正确。
【技巧点拨】 实验方案评价的思考方向
1.反应原理是否科学,仪器使用细节是否正确。
2.若实验方案中强调试剂过量、少量或给出了浓度、物质的量等相关信息,则要考虑试剂的量对实验是否有影响。
3.若实验方案中添加多种试剂,要注意试剂添加顺序是否正确,添加的试剂是否对实验有干扰。
4.若为控制变量实验,要注意变量是否相同,是否只有1个变量。
5.物质检验实验中,要注意是否具有“唯一性”,即题给环境下,出现该现象的是否只有目标物质。
6.物质利用率高，污染排放少。
2. [2021海南，10分]无水 常作为芳烃氯代反应的催化剂。某研究小组设计了如下流程，以废铁屑（含有少量碳和 杂质）为原料制备无水 。
已知：氯化亚砜熔点 ，沸点 ，易水解。
回答问题：
（1） 操作①是过滤，用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和漏斗。
[解析]过滤用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和漏斗。
（2） 为避免引入新的杂质，试剂B可以选用 （填编号）。
溶液 水 水 溶液
[解析]试剂 的作用是将 氧化成 ，为了避免引入新的杂质，可选用氯水或 溶液。
（3） 操作②是蒸发结晶，加热的同时通入 的目的是抑制 水解。
[解析] 为强酸弱碱盐，在水溶液中易水解，加热促进水解，为抑制 水解，蒸发结晶时应通入 。
（4） 取少量D晶体，溶于水并滴加 溶液，现象是液体变为红色。
[解析] 溶于水电离出 ， 遇 溶液呈红色。
（5） 反应 的化学方程式为 。
[解析]由题给条件 易水解可知，反应 的化学方程式为 。
（6） 由D转化成 的过程中可能产生少量亚铁盐，写出一种可能的还原剂 ，并设计实验验证是该还原剂将 还原取 固体少许于一洁净试管中，加蒸馏水溶解，滴加盐酸酸化的 溶液，有白色沉淀生成，说明 将 还原成。
[解析]由（5）可知， 转化成 的过程中 可能将 还原为 ， 被氧化成 ，可以通过检验 的溶液中含有 进行验证，实验方案为取 固体少许于一洁净试管中，加蒸馏水溶解，滴加盐酸酸化的 溶液，有白色沉淀生成，说明 将 还原成 。
3. [2020北京，12分]探究 固体的热分解产物。
资料: 。
能与 反应生成 ， 与酸反应生成 和 。
易溶于水。
隔绝空气条件下，加热无水 固体得到黄色固体A，过程中未检测到气体生成。黄色固体A加水得到浊液，放置得无色溶液B。
（1） 检验分解产物
取少量溶液B，向其中滴加 溶液,产生黑色沉淀，证实有 。反应的离子方程式是 。
[解析]产生的黑色沉淀为 ，反应的离子方程式为 。
（2） 检验分解产物
取少量溶液B，滴加 溶液，产生白色沉淀，加入盐酸，沉淀增多（经检验该沉淀含 ），同时产生有臭鸡蛋气味的气体 ，由于沉淀增多对检验造成干扰，另取少量溶液B，加入足量盐酸，离心沉降（固液分离）后，滴加 溶液，产生白色沉淀（填操作和现象），可证实分解产物中含有 。
[解析]根据加入盐酸后，沉淀增多，同时产生 知，为排除沉淀增多对检验造成的干扰，应先加入足量盐酸，离心沉降除去 ，再向滤液中滴加 溶液，若产生白色沉淀，则可证实分解产物中有 。
（3） 探究（2）中 的来源
来源1:固体A中有未分解的 ,在酸性条件下与 反应生成 。
来源2:溶液B中有 ,加酸反应生成 。
针对来源1进行如下实验:
① 实验可证实来源1不成立。实验证据是向溶液2中加入少量 溶液，溶液没有褪色。
[解析]若来源1成立，则溶液2中含 ， 具有还原性，可使 溶液褪色，但得到的溶液仍为紫色，说明来源1不成立。
② 不能用盐酸代替硫酸的原因是 具有还原性，会使 溶液褪色，干扰实验现象和实验结论。
[解析]不能用盐酸代替硫酸的原因是盐酸中 元素为 价，是 元素的最低价，具有还原性，会与 溶液发生氧化还原反应，使 溶液褪色，干扰实验现象和实验结论。
③ 写出来源2产生 的反应的离子方程式: 。
[解析]来源2认为溶液 中有 ，加酸反应生成 ，则反应的离子方程式为 。
（4） 实验证明 固体热分解有 、 和 产生。运用氧化还原反应规律分析产物中 产生的合理性:根据 知 可发生歧化反应，其中 元素化合价既可升高也可降低，能从 价降为 价，也应该可以降到0价生成硫单质。
[解析] 为歧化反应， 中的 元素化合价有升高也有降低，能从 价降为 价生成 ，也应该可以降到0价生成硫单质。
4. [2020海南，12分]聚异丁烯是一种性能优异的功能高分子材料。某科研小组研究了使用特定引发剂、正己烷为溶剂、无水条件下异丁烯的聚合工艺。已知：异丁烯沸点为 。反应方程式及主要装置示意图如下：
回答下列问题：
（1） 仪器A的名称是 形管， 的作用是避免空气中的水蒸气进入三口瓶。
[解析]根据图示可知仪器 的名称为 形管；根据题干信息知，聚异丁烯是在无水条件下通过异丁烯的加聚反应制得的，故实验中利用 吸收空气中的水蒸气，避免其进入三口瓶干扰实验。
（2） 将钠块加入正己烷中，除去微量的水，反应的化学方程式为 。
[解析]正己烷不和钠反应，但钠能和水反应，故将钠块加入正己烷中可除去微量的水，反应的化学方程式为 。
（3） 浴槽中可选用的适宜冷却剂是乙（填序号）。
序号 冷却剂 最低温度/
甲 冰（质量比 ）
乙 冰（质量比 ）
丙 液氨
[解析]根据已知化学方程式可知，该加聚反应需在 和引发剂作用下进行，表格中甲的最低温度为 ，不适合；乙的最低温度为 ，适合；丙的最低温度为 ，但液氨易挥发生成有毒气体 ，不适合，故浴槽中可选用的适宜冷却剂是乙。
（4） 补齐操作步骤
选项为： .向三口瓶中通入一定量异丁烯
.向三口瓶中加入一定量正己烷
① （填编号）；
②待反应体系温度下降至既定温度；
③ （填编号）；
④搅拌下滴加引发剂，一段时间后加入反应终止剂停止反应。经后续处理得成品。
[解析]因异丁烯沸点较低，易挥发，为减少其损失，应先向三口瓶中加入适量的正己烷溶剂；待反应体系温度下降至既定温度；再向三口瓶中通入一定量异丁烯；在搅拌下滴加引发剂，一段时间后加入反应终止剂停止反应，经后续处理得到聚异丁烯成品。
（5） 测得成品平均相对分子质量为 ，平均聚合度为 （或 ）。
[解析]异丁烯的分子式为 ，其相对分子质量为56，结合成品平均相对分子质量为 ，知该成品的平均聚合度为 。
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2019-2023年化学高考真题分类
专题十六 化学实验探究
题组一
一、选择题
1. [2023浙江1月选考，3分]探究铁及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
实验方案 现象 结论
A 往 溶液中加入 片 短时间内无明显现象 的氧化能力比 弱
B 往 溶液中滴加 溶液，再加入少量 固体 溶液先变成血红色后无明显变化 与 的反应不可逆
C 将食品脱氧剂样品中的还原铁粉溶于盐酸，滴加 溶液 溶液呈浅绿色 食品脱氧剂样品中没有 价铁
D 向沸水中逐滴加 滴饱和 溶液，持续煮沸 溶液先变成红褐色再析出沉淀 先水解得 再聚集成 沉淀
二、非选择题
2. [2022全国甲卷，15分]硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用 乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
（1） 工业上常用芒硝 和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成 ，该反应的化学方程式为 。
（2） 溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是 。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的 。若气雾上升过高，可采取的措施是 。
（3） 回流时间不宜过长，原因是 。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水③移去水浴，正确的顺序为 （填标号）。
A.①②③ B.③①②
C.②①③ D.①③②
（4） 该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是 。热过滤除去的杂质为 。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是 。
（5） 滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量 洗涤，干燥，得到 。
3. [2021河北，14分]化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备 ,进一步处理得到产品 和 。实验流程如图:
回答下列问题：
（1） 从 中选择合适的仪器制备 ,正确的连接顺序是 （按气流方向，用小写字母表示）。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或 。
（2） B中使用雾化装置的优点是 。
（3） 生成 的总反应的化学方程式为 。
（4） 反应完成后，将B中 形管内的混合物处理得到固体 和滤液:
① 对固体 充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量 , 增重 ,则固体 的质量为 。
② 向滤液中加入 粉末，存在 过程。为使 沉淀充分析出并分离，根据 和 溶解度曲线，需采用的操作为 、 、洗涤、干燥。
（5） 无水 可作为基准物质标定盐酸浓度。称量前，若无水 保存不当,吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果 （填标号）。
A. 偏高 B. 偏低 C. 不变
4. [2020山东，12分]某同学利用 氧化 制备 的装置如图所示（夹持装置略）：
已知：锰酸钾 在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：
回答下列问题：
（1） 装置A中 的作用是 ；装置C中的试剂为 ；装置A中制备 的化学方程式为 。
（2） 上述装置存在一处缺陷，会导致 产率降低，改进的方法是 。
（3） 常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将 溶液加入 （填“酸式”或“碱式”）滴定管中；在规格为 的滴定管中，若 溶液起始读数为 ，此时滴定管中 溶液的实际体积为 （填标号）。
A. B.
C.大于 D.小于
（4） 某 样品中可能含有的杂质为 、 ，采用 滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下：
Ⅰ.称取 样品于锥形瓶中，加入稀 溶解，水浴加热至 。用 的 溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且 内不褪色，消耗 溶液 。
Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将 完全还原为 ，加入稀 酸化后，在 继续用 溶液滴定至溶液出现粉红色且 内不褪色，又消耗 溶液 。
样品中所含 的质量分数表达式为 。
下列关于样品组成分析的说法，正确的是 （填标号）。
A. 时，样品中一定不含杂质
B. 越大，样品中 含量一定越高
C.若步骤Ⅰ中滴入 溶液不足，则测得样品中 元素含量偏低
D.若所用 溶液实际浓度偏低，则测得样品中 元素含量偏高
题组二
1. [2022全国乙卷，14分]二草酸合铜（Ⅱ）酸钾 可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜（Ⅱ）酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的 溶液，搅拌下滴加足量 溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ.向草酸 溶液中加入适量 固体，制得 和 混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至 ，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：
（1） 由 配制Ⅰ中的 溶液，下列仪器中不需要的是 （填仪器名称）。
（2） 长期存放的 中，会出现少量白色固体，原因是 。
（3） Ⅰ中的黑色沉淀是 （写化学式）。
（4） Ⅱ中原料配比为 ，写出反应的化学方程式 。
（5） Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入 应采取 的方法。
（6） Ⅲ中应采用 进行加热。
（7） Ⅳ中“一系列操作”包括 。
2. [2021全国乙卷，14分]氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下（装置如图所示）
Ⅰ.将浓 、 、石墨粉末在 中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓慢加入 粉末。塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中， 搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水，升温至 并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加 至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
（1） 装置图中，仪器 、 的名称分别是 、 ，仪器 的进水口是 （填字母）。
（2） 步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入 粉末并使用冰水浴，原因是 。
（3） 步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是 。
（4） 步骤Ⅲ中， 的作用是 （以离子方程式表示）。
（5） 步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在 来判断。检测的方法是 。
（6） 步骤Ⅴ可用 试纸检测来判断 是否洗净，其理由是 。
3. [2021山东，13分]六氯化钨 可用作有机合成催化剂，熔点为 ，沸点为 ，易溶于 ，极易水解。实验室中，先将三氧化钨 还原为金属钨 再制备 ，装置如图所示（夹持装置略）。回答下列问题：
（1） 检查装置气密性并加入 。先通 ，其目的是 ；一段时间后，加热管式炉，改通 ，对B处逸出的 进行后续处理。仪器A的名称为 ，证明 已被完全还原的现象是 。
（2） 完全还原后，进行的操作为:①冷却，停止通 ;②以干燥的接收装置替换 ；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管； ;⑤加热，通 ;
碱石灰的作用是 ；操作④是 ，目的是 。
（3） 利用碘量法测定 产品纯度，实验如下：
① 称量：将足量 （易挥发）加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为 ；开盖并计时1分钟，盖紧称重为 ;再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为 ，
则样品质量为 （不考虑空气中水蒸气的干扰）。
② 滴定：先将 转化为可溶的 ,通过 离子交换柱发生反应： ；交换结束后，向所得含 的溶液中加入适量酸化的 溶液，发生反应： ；反应完全后，用 标准溶液滴定，发生反应： 。
滴定达终点时消耗 的 溶液 ，则样品中 （摩尔质量为 ）的质量分数为 。
称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗 溶液的体积将（ ）（填“偏大”“偏小”或“不变”）,样品中 质量分数的测定值将 （填“偏大”“偏小”或“不变”）。
4. [2020全国卷Ⅲ，14分]氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用如图装置（部分装置省略）制备 和 ，探究其氧化还原性质。
回答下列问题：
（1） 盛放 粉末的仪器名称是 ， 中的试剂为 。
（2） 中采用的加热方式是 。 中化学反应的离子方程式是 ，采用冰水浴冷却的目的是 。
（3） 的作用是 ，可选用试剂 （填标号）。
A. B. C. D.
（4） 反应结束后，取出 中试管，经冷却结晶， ， ，干燥，得到 晶体。
（5） 取少量 和 溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性 溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入 振荡，静置后 层显 色。可知该条件下 的氧化能力 （填“大于”或“小于”）。
题组三
1. [2023新课标卷，14分]实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质 性状 熔点/ 沸点/ 溶解性
安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶
装置示意图如图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入 冰乙酸、 水及 ,边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热,待沸腾平息后加入 安息香,加热回流 。
③加入 水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用 的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶 。
回答下列问题:
（1） 仪器A中应加入 （填“水”或“油”）作为热传导介质。
（2） 仪器B的名称是 ；冷却水应从 （填“ ”或“ ”）口通入。
（3） 实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是 。
（4） 在本实验中， 为氧化剂且过量，其还原产物为 ;某同学尝试改进本实验:采用催化量的 并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行 简述判断理由 。
（5） 本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止 。
（6） 若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量 洗涤的方法除去（填标号）。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
.热水 .乙酸 .冷水 .乙醇
（7） 本实验的产率最接近于 （填标号）。
2. [2021北京，10分]某小组实验验证“ ”为可逆反应并测定其平衡常数。
（1） 实验验证
实验Ⅰ.将 溶液和 溶液 等体积混合，产生灰黑色沉淀，溶液呈黄色。
实验Ⅱ.向少量 粉中加入 溶液 ，固体完全溶解。
① 取Ⅰ中沉淀，加入浓硝酸，证实沉淀为 。现象是 。
② Ⅱ中溶液选用 ，不选用 的原因是 。
综合上述实验，证实“ ”为可逆反应。
③ 小组同学采用电化学装置从平衡移动角度进行验证。补全电化学装置示意图，写出操作及现象 。
（2） 测定平衡常数
实验Ⅲ.一定温度下，待实验Ⅰ中反应达到平衡状态时，取 上层清液，用 标准溶液滴定 ，至出现稳定的浅红色时消耗 标准溶液 。
资料：
① 滴定过程中 的作用是 。
② 测得平衡常数 。
（3） 思考问题
① 取实验Ⅰ的浊液测定 ，会使所测 值 （填 “偏高”“偏低”或“不受影响”）。
② 不用实验Ⅱ中清液测定 的原因是 。
3. [2020天津，17分]为测定 溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：
Ⅰ.甲方案
实验原理：
实验步骤：
（1） 判断 沉淀完全的操作为 。
（2） 步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为 。
（3） 步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为 。
（4） 固体质量为 ，则 。
（5） 若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得 （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
Ⅱ.乙方案
实验原理：
实验步骤：
①按如图安装装置（夹持仪器略去）
②……
③在仪器 、 、 、 、 中加入图示的试剂
④调整 、 中两液面相平，使 中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录
⑤将 溶液滴入 中并搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生
⑥待体系恢复到室温，移动 管，保持 、 中两液面相平，读数并记录
⑦处理数据
（6） 步骤②为 。
（7） 步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是 （填序号）。
.反应热受温度影响
.气体密度受温度影响
.反应速率受温度影响
（8） 粉质量为 ，若测得 体积为 ，已知实验条件下 ，则 （列出计算表达式）。
（9） 若步骤 管液面高于D管，未调液面即读数，则测得 （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
（10） 是否能用同样的装置和方法测定 溶液的浓度： （填“是”或“否”）。
题组四
1. [2023湖南，14分]金属 对 有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应。将块状 转化成多孔型雷尼 后，其催化活性显著提高。
已知:①雷尼 暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼 并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1:雷尼 的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下（夹持装置和搅拌装置略）。装置 Ⅰ 用于储存 和监测反应过程。
回答下列问题:
（1） 操作 中,反应的离子方程式是 ,
（2） 操作 中,判断雷尼 被水洗净的方法是 ;
（3） 操作 中,下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是 ;
A. 丙酮 B. 四氯化碳 C. 乙醇 D. 正己烷
（4） 向集气管中充入 时，三通阀的孔路位置如下图所示;发生氢化反应时,集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为 ；
（5） 仪器 的名称是 ；
（6） 反应前应向装置Ⅱ中通入 一段时间，目的是 ；
（7） 如果将三颈瓶 中的导气管口插入液面以下,可能导致的后果是 ；
（8） 判断氢化反应完全的现象是 。
2. [2023辽宁，13分] 噻吩乙醇 是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下:
Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入 液体A和 金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ.制噻吩钠。降温至 ，加入 噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至 ，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应 。
Ⅳ.水解。恢复室温，加入 水，搅拌 ；加盐酸调 至 ，继续反应 ，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ.分离。向有机相中加入无水 ,静置，过滤,对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品 。
回答下列问题:
（1） 步骤Ⅰ中液体A可以选择 。
.乙醇 .水 .甲苯 .液氨
（2） 噻吩沸点低于吡咯()的原因是 。
。
（3） 步骤Ⅱ的化学方程式为。
（4） 步骤Ⅲ中反应放热,为防止温度过高引发副反应,加入环氧乙烷溶液的方法是 。
（5） 步骤Ⅳ中用盐酸调节 的目的是 。
（6） 下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 （填名称）;无水 的作用为 。
（7） 产品的产率为 （用 计算，精确至 ）。
3. [2020全国卷Ⅰ，15分]为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。
回答下列问题：
由 固体配制 溶液，需要的仪器有药匙、
玻璃棒、 （从下列图中选择，写出名称）。
（2） 电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电迁移率 应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择 作为电解质。
阳离子 阴离子
4.07 4.61
5.19 7.40
6.59 7.91
7.62 8.27
（3） 电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入 电极溶液中。
（4） 电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中 增加了 。石墨电极上未见 析出。可知，石墨电极溶液中 。
（5） 根据（3）、（4）实验结果，可知石墨电极的电极反应式为 ，铁电极的电极反应式为 。因此，验证了 氧化性小于 、还原性小于 。
（6） 实验前需要对铁电极表面活化。在 溶液中加入几滴 溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是 。
题组五
1. [2023山东，12分]三氯甲硅烷 是制取高纯硅的重要原料,常温下为无色液体,沸点为 ,熔点为 ,易水解。实验室根据反应 ,利用如下装置制备 粗品（加热及夹持装置略）。回答下列问题:
（1） 制备 时进行操作:（ⅰ） ；（ⅱ）将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；（ⅲ）通入 ,一段时间后接通冷凝装置,加热开始反应。操作（ⅰ）为 ;判断制备反应结束的实验现象是 。图示装置存在的两处缺陷是 。
（2） 已知电负性 , 在浓 溶液中发生反应的化学方程式为 。
（3） 采用如下方法测定溶有少量 的 纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作:① ，② （填操作名称）,③称量等操作,测得所得固体氧化物质量为 ,从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器,依次为 （填标号）。测得样品纯度为 （用含 、 的代数式表示）。
2. [2022天津，18分]氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题：
Ⅰ. 的制备
制备流程图如下：
（1） 将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为 。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为 。
（2） 操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有 。
（3） 检验 溶液中是否残留 的试剂是 。
（4） 为增大 溶液的浓度，向稀 溶液中加入纯 粉后通入 。此过程中发生的主要反应的离子方程式为 。
（5） 操作②为 。
Ⅱ.由 制备无水
将 与液体 混合并加热，制得无水 。已知 沸点为 ，反应方程式为： ,装置如下图所示（夹持和加热装置略）。
（6） 仪器A的名称为 ，其作用为 。 溶液的作用是 。
（7） 干燥管中无水 不能换成碱石灰，原因是 。
（8） 由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是 （填序号）。
3. [2020全国卷Ⅱ，15分]苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
名称 相对分子质量 熔点/ 沸点/ 密度/ 溶解性
甲苯 92 110.6 0.867 不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸 122 左右开始升华 248 — 微溶于冷水，易溶于乙醇、热水
实验步骤：
（1）在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入 甲苯、 水和 （约 ）高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
（2）停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为 。
（3）纯度测定：称取 粗产品，配成乙醇溶液，于 容量瓶中定容。每次移取 溶液，用 的 标准溶液滴定，三次滴定平均消耗 的 标准溶液。
回答下列问题：
（1） 根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为 （填标号）。
A. B. C. D.
（2） 在反应装置中应选用 冷凝管（填“直形”或“球形”），当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是 。
（3） 加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是 ；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理 。
（4） “用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是 。
（5） 干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是 。
（6） 本实验制备的苯甲酸的纯度为 ；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于 （填标号）。
A. B. C. D.
（7） 若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中 的方法提纯。
题组六
1. [2021全国甲卷，15分]胆矾 易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的 （杂质为氧化铁及泥沙）为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：
（1） 制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有 （填标号）。
A. 烧杯 B. 容量瓶 C. 蒸发皿 D. 移液管
（2） 将 加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为 ，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是 。
（3） 待 完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量 ,冷却后用 调 为 ,再煮沸 ,冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、 、乙醇洗涤、 ，得到胆矾。其中，控制溶液 为 的目的是 ，煮沸 的作用是 。
（4） 结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为 ，加入胆矾后总质量为 ，将坩埚加热至胆矾全部变为白色,置于干燥器中冷至室温后称量,重复上述操作,最终总质量恒定为 。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为 （写表达式）。
（5） 下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是 （填标号）。
①胆矾未充分干燥
②坩埚未置于干燥器中冷却
③加热时有少量胆矾迸溅出来
2. [2021海南，10分]无水 常作为芳烃氯代反应的催化剂。某研究小组设计了如下流程，以废铁屑（含有少量碳和 杂质）为原料制备无水 。
已知：氯化亚砜熔点 ，沸点 ，易水解。
回答问题：
（1） 操作①是过滤，用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和 。
（2） 为避免引入新的杂质，试剂B可以选用 （填编号）。
溶液 水 水 溶液
（3） 操作②是蒸发结晶，加热的同时通入 的目的是 。
（4） 取少量D晶体，溶于水并滴加 溶液，现象是 。
（5） 反应 的化学方程式为 。
（6） 由D转化成 的过程中可能产生少量亚铁盐，写出一种可能的还原剂 ，并设计实验验证是该还原剂将 还原 。
3. [2020北京，12分]探究 固体的热分解产物。
资料: 。
能与 反应生成 ， 与酸反应生成 和 。
易溶于水。
隔绝空气条件下，加热无水 固体得到黄色固体A，过程中未检测到气体生成。黄色固体A加水得到浊液，放置得无色溶液B。
（1） 检验分解产物
取少量溶液B，向其中滴加 溶液,产生黑色沉淀，证实有 。
反应的离子方程式是: .
（2） 检验分解产物
取少量溶液B，滴加 溶液，产生白色沉淀，加入盐酸，沉淀增多（经检验该沉淀含 ），同时产生有臭鸡蛋气味的气体 ，由于沉淀增多对检验造成干扰，另取少量溶液B，加入足量盐酸，离心沉降（固液分离）后， （填操作和现象），可证实分解产物中含有 。
（3） 探究（2）中 的来源
来源1:固体A中有未分解的 ,在酸性条件下与 反应生成 。
来源2:溶液B中有 ,加酸反应生成 。
针对来源1进行如下实验:
① 实验可证实来源1不成立。实验证据是 。
② 不能用盐酸代替硫酸的原因是 。
③ 写出来源2产生 的反应的离子方程式: 。
（4） 实验证明 固体热分解有 、 和 产生。运用氧化还原反应规律分析产物中 产生的合理性: 。
4. [2020海南，12分]聚异丁烯是一种性能优异的功能高分子材料。某科研小组研究了使用特定引发剂、正己烷为溶剂、无水条件下异丁烯的聚合工艺。已知：异丁烯沸点为 。反应方程式及主要装置示意图如下：
回答下列问题：
（1） 仪器A的名称是 ， 的作用是 。
（2） 将钠块加入正己烷中，除去微量的水，反应的化学方程式为 。
（3） 浴槽中可选用的适宜冷却剂是 （填序号）。
序号 冷却剂 最低温度/
甲 冰（质量比 ）
乙 冰（质量比 ）
丙 液氨
（4） 补齐操作步骤
选项为： .向三口瓶中通入一定量异丁烯
.向三口瓶中加入一定量正己烷
① （填编号）；
②待反应体系温度下降至既定温度；
③ （填编号）；
④搅拌下滴加引发剂，一段时间后加入反应终止剂停止反应。经后续处理得成品。
（5） 测得成品平均相对分子质量为 ，平均聚合度为 。
专题十六 化学实验探究
题组一
一、选择题
1. [2023浙江1月选考，3分]探究铁及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
实验方案 现象 结论
A 往 溶液中加入 片 短时间内无明显现象 的氧化能力比 弱
B 往 溶液中滴加 溶液，再加入少量 固体 溶液先变成血红色后无明显变化 与 的反应不可逆
C 将食品脱氧剂样品中的还原铁粉溶于盐酸，滴加 溶液 溶液呈浅绿色 食品脱氧剂样品中没有 价铁
D 向沸水中逐滴加 滴饱和 溶液，持续煮沸 溶液先变成红褐色再析出沉淀 先水解得 再聚集成 沉淀
[解析]往 溶液中加入 片，发生反应 ， 的氧化能力比 的强， 项错误；往 溶液中滴加 溶液，发生反应 ，溶液变血红色，再加入少量 固体，对平衡无影响，故不能说明 与 的反应不可逆， 项错误；若食品脱氧剂样品中有 价铁，铁粉与 价铁发生反应 ，滴加 溶液，溶液呈浅绿色， 项错误；向沸水中逐滴加 滴饱和 溶液，继续煮沸至溶液呈红褐色，得到 胶体，持续煮沸， 胶体发生聚沉，析出红褐色沉淀， 项正确。
二、非选择题
2. [2022全国甲卷，15分]硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用 乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
（1） 工业上常用芒硝 和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成 ，该反应的化学方程式为 。
[解析]根据题干信息可知反应方程式为 。
（2） 溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是粗品含有难溶于乙醇的煤灰、重金属硫化物等固体，有“沸石”作用。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的 。若气雾上升过高，可采取的措施是停止加热，加快冷凝管内冷凝水的流速。
[解析]回流前无需加入沸石，说明有物质可以代替沸石，由题干信息可知，粗品中含有煤灰、重金属硫化物等固体，具有“沸石”的作用。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的 ，若气雾上升过高，需要将温度降下来，故可采取的措施是停止加热，加快冷凝管内冷凝水的流速。
（3） 回流时间不宜过长，原因是防止 被氧化。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水③移去水浴，正确的顺序为 （填标号）。
A.①②③ B.③①②
C.②①③ D.①③②
[解析]回流时间不宜过长，原因是避免 接触空气被氧化。回流结束后，应将反应液的温度降下来，故先停止加热，移去水浴，最后关闭冷凝水。
（4） 该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是防止液体沿烧杯内壁流下过程中与空气接触使 被氧化。热过滤除去的杂质为煤灰、重金属硫化物。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是温度逐渐恢复至室温（合理即可）。
[解析]该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是防止液体沿烧杯内壁流下过程中与空气接触使 被氧化。煤灰、重金属硫化物难溶于热乙醇，可以通过热过滤除去。由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤后温度逐渐恢复至室温，滤纸上便会析出大量晶体。
（5） 滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量常温下的乙醇洗涤，干燥，得到 。
[解析]滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量常温下的乙醇 的溶解少、损失少 洗涤，干燥后，得到 。
3. [2021河北，14分]化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备 ,进一步处理得到产品 和 。实验流程如图:
回答下列问题：
（1） 从 中选择合适的仪器制备 ,正确的连接顺序是 （按气流方向，用小写字母表示）。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或将分液漏斗上部玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上口颈部的小孔对齐。
[解析]制备 的原理是向饱和氨盐水中通入 ， 为 的发生装置，制得的 中含有 、 ，通过 除去 ，再通过 制备 ，最后用 吸收逸出的 和 ，正确的连接顺序为 。
（2） B中使用雾化装置的优点是增大饱和氨盐水和 的接触面积，增加 的吸收效率。
[解析] 中使用雾化装置，可以增大饱和氨盐水和 的接触面积，增加 的吸收效率。
（3） 生成 的总反应的化学方程式为 。
[解析]生成 的总反应的化学方程式为 。
（4） 反应完成后，将B中 形管内的混合物处理得到固体 和滤液:
① 对固体 充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量 , 增重 ,则固体 的质量为0.84 。
[解析]根据 、 ， 增重 ，则 的物质的量为 ，进而得出 ， 。
② 向滤液中加入 粉末，存在 过程。为使 沉淀充分析出并分离，根据 和 溶解度曲线，需采用的操作为降温结晶、过滤、洗涤、干燥。
[解析]根据 和 的溶解度曲线可知， 的溶解度受温度影响较大，而 的溶解度受温度影响不大，要使 沉淀充分析出并分离，需采取的操作为降温结晶、过滤、洗涤、干燥。
（5） 无水 可作为基准物质标定盐酸浓度。称量前，若无水 保存不当,吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果A （填标号）。
A. 偏高 B. 偏低 C. 不变
[解析]若无水 保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，消耗的 溶液的体积偏大，会使结果偏高。
4. [2020山东，12分]某同学利用 氧化 制备 的装置如图所示（夹持装置略）：
已知：锰酸钾 在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：
回答下列问题：
（1） 装置A中 的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利滴下；装置C中的试剂为 溶液；装置A中制备 的化学方程式为 。
[解析]装置 中 的作用是平衡气压，使浓盐酸能够顺利滴下。该实验过程中有毒性较大的氯气参与反应，故装置 中盛放 溶液，用于吸收有毒气体氯气，防止其逸出污染空气。酸性条件下， 与 发生氧化还原反应（归中反应）生成氯气，故装置 中制备 的化学方程式是 。
（2） 上述装置存在一处缺陷，会导致 产率降低，改进的方法是在装置 、 之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶。
[解析]盐酸具有挥发性，则用浓盐酸制备的 中含有 杂质，该杂质进入装置 中会使溶液碱性减弱，而溶液碱性减弱时 易发生歧化反应生成 和 ,又 还可还原装置 中生成的 ，导致产物损失，改进的方法是在装置 和装置 之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶，以除去 中的 杂质。
（3） 常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将 溶液加入酸式（填“酸式”或“碱式”）滴定管中；在规格为 的滴定管中，若 溶液起始读数为 ，此时滴定管中 溶液的实际体积为 （填标号）。
A. B.
C.大于 D.小于
[解析] 具有强氧化性，可腐蚀橡胶管，因此 溶液应采用酸式滴定管盛装。滴定管的构造特点是0刻度在上，最大刻度在下，最大刻度线下仍然存在一定容积，因此滴定管起始读数为 时，滴定管中 溶液的实际体积大于 （即 ）， 项正确。
（4） 某 样品中可能含有的杂质为 、 ，采用 滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下：
Ⅰ.称取 样品于锥形瓶中，加入稀 溶解，水浴加热至 。用 的 溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且 内不褪色，消耗 溶液 。
Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将 完全还原为 ，加入稀 酸化后，在 继续用 溶液滴定至溶液出现粉红色且 内不褪色，又消耗 溶液 。
样品中所含 的质量分数表达式为 。
下列关于样品组成分析的说法，正确的是 、 （填标号）。
A. 时，样品中一定不含杂质
B. 越大，样品中 含量一定越高
C.若步骤Ⅰ中滴入 溶液不足，则测得样品中 元素含量偏低
D.若所用 溶液实际浓度偏低，则测得样品中 元素含量偏高
[解析]设 、 、 的物质的量分别为 、 、 ，则由实验步骤Ⅰ和实验步骤Ⅱ反应过程中得失电子守恒可列等式： 、 ,联立①②两式，解得 ，则样品中所含 的质量分数为 。当 时，则 , ,但 不一定等于0， 项错误；由上述分析知样品中 的质量分数为 ,则 越大，样品中 含量一定越高， 项正确；若实验步骤Ⅰ中滴入的高锰酸钾溶液不足，则实验步骤Ⅰ所得混合液中残留 ，实验步骤Ⅱ中消耗高锰酸钾溶液偏多，测得样品中 元素含量偏高， 项错误；结合上述分析知 元素的质量分数为 ,若所用高锰酸钾溶液实际浓度偏低，则得到的 偏大，测得样品中 元素含量偏高， 项正确。
题组二
1. [2022全国乙卷，14分]二草酸合铜（Ⅱ）酸钾 可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜（Ⅱ）酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的 溶液，搅拌下滴加足量 溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ.向草酸 溶液中加入适量 固体，制得 和 混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至 ，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：
（1） 由 配制Ⅰ中的 溶液，下列仪器中不需要的是分液漏斗、球形冷凝管（填仪器名称）。
[解析]由 配制Ⅰ中的 溶液，称量 的质量，用到电子天平；溶解晶体用到烧杯；加水用到量筒，故不需要分液漏斗、球形冷凝管。
（2） 长期存放的 中，会出现少量白色固体，原因是晶体部分失去结晶水（风化）。
[解析]长期存放的 固体在空气中部分失去结晶水（风化），会出现少量白色 固体。
（3） Ⅰ中的黑色沉淀是（写化学式）。
[解析]Ⅰ中取已知浓度的 溶液，搅拌下滴加足量 溶液，产生浅蓝色 沉淀。加热， 沉淀脱水转变成黑色的 。
（4） Ⅱ中原料配比为 ，写出反应的化学方程式 。
[解析]根据Ⅱ中原料配比为 ，可以得到反应的化学方程式是 。
（5） Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入 应采取分批加入的方法。
[解析]Ⅱ中反应生成 ，产生 过快易引起喷溅，为避免 产生过快，应采取分批加入 的方法。
（6） Ⅲ中应采用水浴进行加热。
[解析]Ⅲ中将混合溶液加热至 ，应采用水浴加热。
（7） Ⅳ中“一系列操作”包括冷却结晶、过滤、洗涤。
[解析]Ⅳ中“将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体”，“一系列操作”在“加热浓缩”与“干燥”之间，故“一系列操作”包括冷却结晶、过滤、洗涤。
2. [2021全国乙卷，14分]氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下（装置如图所示）
Ⅰ.将浓 、 、石墨粉末在 中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓慢加入 粉末。塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中， 搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水，升温至 并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加 至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
（1） 装置图中，仪器 、 的名称分别是滴液漏斗、三颈烧瓶，仪器 的进水口是 （填字母）。
[解析]结合题图装置可知仪器 、 分别为滴液漏斗和三颈烧瓶。仪器 为球形冷凝管，为使冷却水充满冷凝管，需从 口进水， 口出水。
（2） 步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入 粉末并使用冰水浴，原因是防止反应过快，降低 分解损失。
[解析]结合步骤Ⅰ可知， 粉末与石墨粉的反应为放热反应，分批缓慢加入 粉末，并将三颈烧瓶置于冰水浴中降温，能防止反应过快，降低 分解损失。
（3） 步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是加热温度接近水的沸点，油浴更易控温。
[解析]步骤Ⅱ中加热温度为 ，温度接近水的沸点，且持续时间较长，油浴更容易控温，故选择油浴更适宜。
（4） 步骤Ⅲ中， 的作用是 （以离子方程式表示）。
[解析]结合步骤Ⅲ的实验现象可知加入的 用于除去过量的 ，其反应的离子方程式为 。
（5） 步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在 来判断。检测的方法是取少量洗出液，滴加 溶液，若没有白色沉淀生成，已洗涤完全。
[解析]检验洗出液中是否含有 时，可取少量洗出液，滴加 溶液，若溶液中没有白色沉淀生成，即可说明已洗涤完全。
（6） 步骤Ⅴ可用 试纸检测来判断 是否洗净，其理由是 与 、 电荷平衡，洗出液接近中性时，可认为 洗净。
[解析]步骤Ⅴ中用蒸馏水洗涤沉淀时，洗涤液中 与 、 电荷平衡，当洗出液接近中性时，可认为 已洗净，故实验可用 试纸检验 是否洗涤干净。
3. [2021山东，13分]六氯化钨 可用作有机合成催化剂，熔点为 ，沸点为 ，易溶于 ，极易水解。实验室中，先将三氧化钨 还原为金属钨 再制备 ，装置如图所示（夹持装置略）。回答下列问题：
（1） 检查装置气密性并加入 。先通 ，其目的是排除装置中空气；一段时间后，加热管式炉，改通 ，对B处逸出的 进行后续处理。仪器A的名称为直形冷凝管，证明 已被完全还原的现象是不再有水凝结。
[解析]由题意知，需通入 还原 ，故检查装置气密性并加入 ，先通 的目的是排除装置中空气，防止通入 加热时发生爆炸。仪器 的名称为直形冷凝管。根据 ，知若 已被完全还原，则锥形瓶中不再有 滴下。
（2） 完全还原后，进行的操作为:①冷却，停止通 ;②以干燥的接收装置替换 ；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管； ;⑤加热，通 ;
碱石灰的作用是吸收 ；防止水蒸气进入；操作④是通入 ，目的是排除装置中的 。
[解析]根据 极易水解及 有毒，知在 处加装盛有碱石灰的干燥管，可防止空气中水蒸气进入，同时吸收尾气 。操作④为通入 ，目的是排除装置中 ，防止通 加热时与 反应发生爆炸。
（3） 利用碘量法测定 产品纯度，实验如下：
① 称量：将足量 （易挥发）加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为 ；开盖并计时1分钟，盖紧称重为 ;再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为 ，则样品质量为 （不考虑空气中水蒸气的干扰）。
[解析]1分钟内挥发的 的质量为 ，则样品的质量为 。
② 滴定：先将 转化为可溶的 ,通过 离子交换柱发生反应： ；交换结束后，向所得含 的溶液中加入适量酸化的 溶液，发生反应： ；反应完全后，用 标准溶液滴定，发生反应： 。
滴定达终点时消耗 的 溶液 ，则样品中 （摩尔质量为 ）的质量分数为 。
称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗 溶液的体积将不变（填“偏大”“偏小”或“不变”）,样品中 质量分数的测定值将偏大（填“偏大”“偏小”或“不变”）。
[解析]根据滴定原理，可得关系式： ，则 ，样品中 的质量分数为 。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则挥发的 增多， 偏小，由于样品的质量无变化，故滴定时消耗 溶液的体积不变，根据 的质量分数为 ，知所测样品中 的质量分数将偏大。
4. [2020全国卷Ⅲ，14分]氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用如图装置（部分装置省略）制备 和 ，探究其氧化还原性质。
回答下列问题：
（1） 盛放 粉末的仪器名称是圆底烧瓶， 中的试剂为饱和食盐水。
[解析]由装置图可知，盛放 粉末的仪器是圆底烧瓶；浓盐酸与二氧化锰在加热条件下反应制取氯气，制取的氯气中会混有杂质氯化氢和水蒸气， 中的试剂是饱和食盐水，可以除去杂质氯化氢。
（2） 中采用的加热方式是水浴加热。 中化学反应的离子方程式是 ，采用冰水浴冷却的目的是避免生成 。
[解析] 中采用的加热方式是水浴加热。 中氯气与冷的氢氧化钠溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，离子方程式为 ；因为氯气与热的氢氧化钠溶液反应会生成氯酸钠，为防止生成氯酸钠，该反应需在冰水浴冷却的条件下进行。
（3） 的作用是吸收尾气 ，可选用试剂 （填标号）。
A. B. C. D.
[解析]氯气有毒，能污染空气，反应完剩余的氯气要进行尾气吸收， 的作用是吸收尾气 。 可和 发生反应 ，故可用 溶液吸收 ， 项正确；氯气与氯化钠不反应且氯气在氯化钠溶液中的溶解度很小，不能用氯化钠溶液吸收氯气， 项错误； 可和 浊液发生反应 ，故可用 浊液吸收 ， 项正确；氯气与 不反应，且硫酸溶液中存在大量氢离子会降低氯气的溶解度，不能用 溶液吸收氯气， 项错误。
（4） 反应结束后，取出 中试管，经冷却结晶，过滤，少量（冷）水洗涤，干燥，得到 晶体。
[解析]冷却结晶后要进行过滤，使晶体和液体分离，过滤得到的晶体要用少量冷水洗涤，防止氯酸钾溶解损失，洗涤后干燥就得到氯酸钾晶体。
（5） 取少量 和 溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性 溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入 振荡，静置后 层显紫色。可知该条件下 的氧化能力小于 （填“大于”或“小于”）。
[解析]2号试管溶液变为棕色说明发生了氧化还原反应，碘离子被氧化成单质碘，单质碘易溶于四氯化碳，碘的四氯化碳溶液呈紫色。同一还原剂 和不同氧化剂作用，氯酸钾不与 反应，次氯酸钠能与 反应，说明氧化性氯酸钾小于次氯酸钠。
【技巧点拨】 （1）用水洗涤的目的：除去附着在固体表面的可溶性杂质。
（2）冷水洗涤的目的：洗去固体表面的杂质离子并减少被洗涤物质的溶解，减少其在洗涤过程中的溶解损耗。
（3）乙醇洗涤的目的：①减少固体的溶解损失；②除去固体表面吸咐的杂质；③乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥。
题组三
1. [2023新课标卷，14分]实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质 性状 熔点/ 沸点/ 溶解性
安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶
装置示意图如图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入 冰乙酸、 水及 ,边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热,待沸腾平息后加入 安息香,加热回流 。
③加入 水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用 的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶 。
回答下列问题:
（1） 仪器A中应加入油（填“水”或“油”）作为热传导介质。
[解析]水浴加热的温度范围为 ，油浴加热的温度范围为 ，安息香的熔点为 ，故采用油浴加热。
（2） 仪器B的名称是球形冷凝管；冷却水应从 （填“ ”或“ ”）口通入。
[解析]仪器 的名称为球形冷凝管，冷却水应从下口进上口出。
（3） 实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸。
[解析]在液体沸腾时加入固体会引起暴沸，由安息香熔点可知其室温下为固体，故待沸腾平息后加入安息香，目的是防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸。
（4） 在本实验中， 为氧化剂且过量，其还原产物为 ;某同学尝试改进本实验:采用催化量的 并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行 简述判断理由可行，空气中的氧气也可以将醇羟基氧化成酮羰基。
[解析] 作氧化剂，安息香和 反应生成二苯乙二酮， 被还原为 。
（5） 本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止 水解。
[解析] 易水解，乙酸还可以防止 水解。
（6） 若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量 洗涤的方法除去（填标号）。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
.热水 .乙酸 .冷水 .乙醇
[解析]安息香难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸，二苯乙二酮不溶于水，溶于乙醇、乙酸，因此粗品中少量的安息香可用少量热水洗涤的方法除去。
（7） 本实验的产率最接近于 （填标号）。
[解析]该实验的理论产量为 ，实际产量是 ，因此本实验的产率最接近于 。
2. [2021北京，10分]某小组实验验证“ ”为可逆反应并测定其平衡常数。
（1） 实验验证
实验Ⅰ.将 溶液和 溶液 等体积混合，产生灰黑色沉淀，溶液呈黄色。
实验Ⅱ.向少量 粉中加入 溶液 ，固体完全溶解。
① 取Ⅰ中沉淀，加入浓硝酸，证实沉淀为 。现象是灰黑色固体溶解，产生红棕色气体。
[解析]由于 能与浓硝酸发生反应 ，故当观察到的现象为灰黑色固体溶解，产生红棕色气体，即可证实灰黑色固体是 。
② Ⅱ中溶液选用 ，不选用 的原因是防止酸性条件下， 氧化 ，干扰实验结果。
综合上述实验，证实“ ”为可逆反应。
[解析]由于酸性条件下， 能氧化 ，从而干扰实验，故实验Ⅱ不能使用 溶液。
③ 小组同学采用电化学装置从平衡移动角度进行验证。补全电化学装置示意图，写出操作及现象操作及现象：闭合开关 ，观察到电流计指针偏转后归零，往左侧烧杯中滴加较浓的 或 溶液，电流计指针反向偏转，表明平衡发生了移动（合理即可）。
铂/石墨电极 溶液或 溶液或二者的混合溶液 溶液
[解析]由题图可知，利用原电池原理证明反应 为可逆反应，两电极反应分别为 ， ，故另一个电极必须是与 不反应的材料，可用石墨或者铂电极，左侧烧杯中电解质溶液必须含有 或者 ，可采用 或 或二者的混合溶液，右侧烧杯中电解质溶液必须含有 ，故可用 溶液。组装好仪器后，加入电解质溶液，闭合开关 ，装置产生电流，电流从哪边流入，指针则向哪个方向偏转，根据 中所加试剂的不同，电流方向可能不同，因此可能观察到的现象为 电极逐渐溶解，灵敏电流计指针向左偏转，一段时间后指针不动，说明此时反应达到平衡，再向左侧烧杯中滴加较浓的 溶液，灵敏电流计指针向右偏转，表明平衡发生了移动；另一种现象为 电极上有灰黑色固体析出，指针向右偏转，一段时间后指针不动，说明此时反应达到平衡，再向左侧烧杯中滴加较浓的 溶液， 电极上固体逐渐减少，灵敏电流计指针向左偏转，表明平衡发生了移动。
（2） 测定平衡常数
实验Ⅲ.一定温度下，待实验Ⅰ中反应达到平衡状态时，取 上层清液，用 标准溶液滴定 ，至出现稳定的浅红色时消耗 标准溶液 。
资料：
① 滴定过程中 的作用是指示剂。
[解析]根据已知信息可知，当溶液中 完全反应后， 才能发生反应并呈现出特殊颜色，故 起指示剂作用。
② 测得平衡常数 。
[解析]根据滴定实验可得上层清液中 ，则与 反应的 为 ，根据方程式可知，参与反应的 与生成的 均为 ，则剩余的 为 ，故该反应的平衡常数 。
（3） 思考问题
① 取实验Ⅰ的浊液测定 ，会使所测 值偏低（填 “偏高”“偏低”或“不受影响”）。
[解析]若取实验Ⅰ所得浊液测定 浓度，则 与 反应导致 平衡逆向移动，测得的平衡体系中 偏大，即 偏大，故测得的 值将偏低。
② 不用实验Ⅱ中清液测定 的原因是 完全反应，无法判断体系是否达到化学平衡状态。
[解析]实验Ⅱ中 完全溶解，无法判断体系是否达到化学平衡状态，故不用实验Ⅱ所得清液测定 。
3. [2020天津，17分]为测定 溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：
Ⅰ.甲方案
实验原理：
实验步骤：
（1） 判断 沉淀完全的操作为向上层清液中继续滴加 溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全。
[解析]加入 溶液后，若 已经完全沉淀，则向上层清液中继续加入 溶液时就不会产生新的沉淀，故相应的检验方法是向上层清液中加入 溶液，没有白色沉淀出现，说明 沉淀完全。
（2） 步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为 溶液。
[解析] 沉淀中所含有的杂质为 、 ，可用 溶液检验最后一次洗涤液中是否含有 的方法达到目的。
（3） 步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为坩埚。
[解析]灼烧固体时通常在坩埚中进行。
（4） 固体质量为 ，则 。
[解析] 的物质的量是 ，由“ ”守恒可知 ， 。
（5） 若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得 偏低（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
[解析]由于烧杯内壁会沾有一定量 ，因此若不洗涤烧杯，会导致 损失，由此计算出的 的量少于理论值，从而导致测量出的 溶液浓度偏低。
Ⅱ.乙方案
实验原理：
实验步骤：
①按如图安装装置（夹持仪器略去）
②……
③在仪器 、 、 、 、 中加入图示的试剂
④调整 、 中两液面相平，使 中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录
⑤将 溶液滴入 中并搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生
⑥待体系恢复到室温，移动 管，保持 、 中两液面相平，读数并记录
⑦处理数据
（6） 步骤②为检查装置气密性。
[解析]由于实验涉及气体，故装置连接好后应检查装置的气密性。
（7） 步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是 （填序号）。
.反应热受温度影响
.气体密度受温度影响
.反应速率受温度影响
[解析]由于气体密度受温度影响，故要想准确测量氢气的体积，必须保证反应前后体系温度相等，故答案为 。
（8） 粉质量为 ，若测得 体积为 ，已知实验条件下 ，则 （列出计算表达式）。
[解析]消耗的锌的物质的量为 ，生成的 ，因此与 反应的 的物质的量为 ，故 。
（9） 若步骤 管液面高于D管，未调液面即读数，则测得 偏高（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
[解析]当 管液面高于 管时，说明 、 中气体压强大于大气压，这样测量出的气体体积值偏小，由 的计算表达式知测量出的 偏高。
（10） 是否能用同样的装置和方法测定 溶液的浓度：否（填“是”或“否”）。
[解析]由于 不能与锌反应，故不能用此方法测定 溶液的浓度。
题组四
1. [2023湖南，14分]金属 对 有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应。将块状 转化成多孔型雷尼 后，其催化活性显著提高。
已知:①雷尼 暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼 并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1:雷尼 的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下（夹持装置和搅拌装置略）。装置 Ⅰ 用于储存 和监测反应过程。
回答下列问题:
（1） 操作 中,反应的离子方程式是 ;
[解析]结合图示流程可知，操作 为用 溶液处理 合金， 和 溶液反应生成 和 ，离子方程式为 。
（2） 操作 中,判断雷尼 被水洗净的方法是向最后一次水洗液中加入酚酞，不变红;
[解析]水洗的上一步是碱洗，若雷尼 被水洗净，则最后一次水洗液中不含碱，加入酚酞溶液不变红。
（3） 操作 中,下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是C;
A. 丙酮 B. 四氯化碳 C. 乙醇 D. 正己烷
[解析]根据题中信息可知，雷尼 被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，故不能选丙酮，否则会发生副反应，又因为邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应进行，而 、正己烷均为非极性分子，乙醇为极性分子，所以应选乙醇。
（4） 向集气管中充入 时，三通阀的孔路位置如下图所示;发生氢化反应时,集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为 ；
[解析]根据向集气管中通入 时三通阀的孔路位置，可确定集气管向装置Ⅱ中供气时，应保证下侧、右侧孔路通气，故 正确。
（5） 仪器 的名称是恒压滴液漏斗；
（6） 反应前应向装置Ⅱ中通入 一段时间，目的是排除空气产生的干扰；
[解析]为了排除装置中空气产生的干扰，反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间 。
（7） 如果将三颈瓶 中的导气管口插入液面以下,可能导致的后果是雷尼 堵塞导管；
[解析]三颈瓶 中为雷尼 的悬浮液，若将导气管插入液面下，雷尼 会堵塞导管。
（8） 判断氢化反应完全的现象是水准瓶中液面不再发生变化。
[解析]氢化反应完全时，装置Ⅱ中不再消耗 ，装置Ⅰ中水准瓶的液面不再发生变化。
2. [2023辽宁，13分] 噻吩乙醇 是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下:
Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入 液体A和 金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ.制噻吩钠。降温至 ，加入 噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至 ，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应 。
Ⅳ.水解。恢复室温，加入 水，搅拌 ；加盐酸调 至 ，继续反应 ，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ.分离。向有机相中加入无水 ,静置，过滤,对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品 。
回答下列问题:
（1） 步骤Ⅰ中液体A可以选择 。
.乙醇 .水 .甲苯 .液氨
[解析]该实验条件下，乙醇、水、液氨均会与 反应，而步骤Ⅰ的目的是熔化钠，故液体 应选甲苯。
（2） 噻吩沸点低于吡咯()的原因是吡咯分子中含有 ，分子间可形成氢键。
[解析]吡咯分子中含有 ，分子间可形成氢键，而噻吩分子间只有范德华力，故噻吩沸点低于吡咯。
（3） 步骤Ⅱ的化学方程式为。
[解析]根据题目信息及原子守恒可知，步骤Ⅱ中噻吩和 反应生成噻吩钠和 。
（4） 步骤Ⅲ中反应放热,为防止温度过高引发副反应,加入环氧乙烷溶液的方法是分批、多次加入。
[解析]为防止温度过高引发副反应，应控制投料量和投料速度，可分批、多次加入试剂。
（5） 步骤Ⅳ中用盐酸调节 的目的是与 噻吩乙醇钠水解产生的 反应，使水解更彻底。
[解析] 噻吩乙醇钠水解产生 噻吩乙醇和 ，用盐酸调节 可中和 ,促进水解平衡正向移动，使水解进行更彻底。
（6） 下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是球形冷凝管、分液漏斗（填名称）;无水 的作用为吸收水分。
[解析]步骤Ⅴ涉及的操作有过滤、蒸馏，过滤需用到漏斗、玻璃棒、烧杯，蒸馏需要用的装置（夹持、加热仪器略去）是温度计、蒸馏烧瓶、直形冷凝管、牛角管和锥形瓶，故无需使用的是球形冷凝管、分液漏斗。无水 的作用为作吸水剂，除去产品中的水分。
（7） 产品的产率为 （用 计算，精确至 ）。
[解析]由反应关系可知： 钠 噻吩乙醇， 是 ，则理论产量为 ，实际产量为 ，故产品的产率为 。
3. [2020全国卷Ⅰ，15分]为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。
回答下列问题：
（1） 由 固体配制 溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、烧杯、量筒、托盘天平（从下列图中选择，写出名称）。
[解析]利用固体配制一定物质的量浓度的溶液时需要用托盘天平称量固体，用烧杯溶解固体，用量筒量取蒸馏水。
（2） 电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电迁移率 应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择 作为电解质。
阳离子 阴离子
4.07 4.61
5.19 7.40
6.59 7.91
7.62 8.27
[解析]根据盐桥中阴、阳离子不能参与反应，及 、 ，可排除 、 ,再根据 溶液显酸性,而 在酸性溶液中具有氧化性可氧化 ,可排除 。最后根据阴、阳离子的电迁移率应尽可能地接近，知选择 作盐桥中电解质较合适。
（3） 电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入石墨电极溶液中。
[解析]电子由负极流向正极，结合电子由铁电极流向石墨电极，可知铁电极为负极，石墨电极为正极。盐桥中的阳离子流向正极（石墨电极）溶液中。
（4） 电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中 增加了 。石墨电极上未见 析出。可知，石墨电极溶液中 。
[解析]由题意知负极反应为 ，正极反应为 ，则铁电极溶液中 增加 时，石墨电极溶液中 增加 ，故此时石墨电极溶液中 。
（5） 根据（3）、（4）实验结果，可知石墨电极的电极反应式为 ，铁电极的电极反应式为 。因此，验证了 氧化性小于 、还原性小于 。
[解析]石墨电极的电极反应式为 ，铁电极的电极反应式为 ，故验证了氧化性 ，还原性 。
（6） 实验前需要对铁电极表面活化。在 溶液中加入几滴 溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是取少量溶液，滴入 溶液，不出现红色。
[解析]该活化反应为 ，故通过检验 可说明活化反应是否完成，具体操作为取少量溶液，滴加几滴 溶液，若溶液不变成红色，则说明活化反应已完成。
题组五
1. [2023山东，12分]三氯甲硅烷 是制取高纯硅的重要原料,常温下为无色液体,沸点为 ,熔点为 ,易水解。实验室根据反应 ,利用如下装置制备 粗品（加热及夹持装置略）。回答下列问题:
（1） 制备 时进行操作:（ⅰ） ；（ⅱ）将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；（ⅲ）通入 ,一段时间后接通冷凝装置,加热开始反应。操作（ⅰ）为检查装置气密性;判断制备反应结束的实验现象是管式炉中固体消失、烧瓶中无液体滴下。图示装置存在的两处缺陷是使用球形冷凝管冷凝 ， 和 之间缺少吸水装置。
[解析]利用 和 （气体）的反应制备 ，实验前要检查装置气密性，故操作（ⅰ）为检查装置气密性。制备反应结束时， 完全反应， （常温下为无色液体）不再增加，则实验现象是管式炉中固体消失、烧瓶中无液体滴下。装置中冷凝管的作用是冷凝 ，球形冷凝管中会有较多 残留，应该选择直形冷凝管， 容易水解， 中水蒸气容易进入 中， 和 之间应增加吸收水蒸气的装置。
（2） 已知电负性 , 在浓 溶液中发生反应的化学方程式为 。
[解析]已知电负性 ，则 中 、 为 价， 为 价， 在浓 溶液中反应生成 、 、 ，配平化学方程式为 。
（3） 采用如下方法测定溶有少量 的 纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作:①灼烧，②冷却干燥（填操作名称）,③称量等操作,测得所得固体氧化物质量为 ,从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器,依次为 （填标号）。测得样品纯度为 （用含 、 的代数式表示）。
[解析]由后续操作可知， 水解得到的硅酸水合物要先在坩埚中灼烧（得到 ），然后在干燥器中冷却干燥 ，使用的仪器分别为 、 。根据原子守恒可得关系式 ，则 样品中 的质量为 ，故样品纯度为 。
2. [2022天津，18分]氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题：
Ⅰ. 的制备
制备流程图如下：
（1） 将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为不再有气泡产生。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为 和 在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率。
[解析]铁与稀盐酸反应产生 ，反应完全时溶液中不再产生气泡。含有少量铜的废铁屑加入稀盐酸中，形成原电池，能够加快铁与盐酸的反应速率。
（2） 操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有漏斗、玻璃棒。
[解析]操作①得到滤液，为过滤，需要的玻璃仪器除烧杯外，还有漏斗、玻璃棒。
（3） 检验 溶液中是否残留 的试剂是 溶液。
[解析]利用 可和 形成特征蓝色沉淀可检验 溶液中是否残留 。
（4） 为增大 溶液的浓度，向稀 溶液中加入纯 粉后通入 。此过程中发生的主要反应的离子方程式为 、 。
[解析]向稀 溶液中加入纯 粉，发生反应 ，再通入 ，发生反应 。
（5） 操作②为在 气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥。
[解析]操作②是由稀 溶液得到 ，为了抑制 水解，应在 气流中蒸发浓缩、冷却结晶，然后过滤、洗涤、干燥得到 。
Ⅱ.由 制备无水
将 与液体 混合并加热，制得无水 。已知 沸点为 ，反应方程式为： ,装置如下图所示（夹持和加热装置略）。
（6） 仪器A的名称为球形冷凝管，其作用为冷凝回流 。 溶液的作用是吸收 和 气体，防止污染空气。
[解析]仪器 为球形冷凝管，根据 的沸点为 ，知水浴加热时 易挥发，故仪器 的作用是冷凝回流 。反应生成了 和 ，因此 溶液的作用是吸收 和 气体，防止污染空气。
（7） 干燥管中无水 不能换成碱石灰，原因是碱石灰会与 和 气体反应，失去干燥作用。
[解析]干燥管中无水 的作用是防止烧杯中水蒸气进入烧瓶，若换成碱石灰， 、 能与碱石灰反应，使其失去干燥作用。
（8） 由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是 （填序号）。
[解析]题中方法适用于水解会生成挥发性物质的结晶水合物， 符合题意。
3. [2020全国卷Ⅱ，15分]苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
名称 相对分子质量 熔点/ 沸点/ 密度/ 溶解性
甲苯 92 110.6 0.867 不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸 122 左右开始升华 248 — 微溶于冷水，易溶于乙醇、热水
实验步骤：
（1）在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入 甲苯、 水和 （约 ）高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
（2）停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为 。
（3）纯度测定：称取 粗产品，配成乙醇溶液，于 容量瓶中定容。每次移取 溶液，用 的 标准溶液滴定，三次滴定平均消耗 的 标准溶液。
回答下列问题：
（1） 根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为B（填标号）。
A. B. C. D.
[解析]三颈烧瓶中加入 甲苯、 水和 ，所加液体体积不能超过三颈烧瓶容积的 ，即三颈烧瓶的最适宜规格应为 。
（2） 在反应装置中应选用球形冷凝管（填“直形”或“球形”），当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化。
[解析]球形冷凝管可使气体冷却回流，让反应更为彻底，冷凝效果更好，应选用球形冷凝管；由于甲苯是不溶于水的油状液体，当回流液中不再出现油状液体时，说明甲苯已经完全被氧化为苯甲酸钾。
（3） 加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理 。
[解析]取用甲苯质量为 ，其物质的量约为 ，实验中加入的 过量， 具有还原性，可用 溶液除去过量的 ，避免在用浓盐酸酸化时， 与盐酸反应生成有毒的 ；用草酸在酸性条件下处理过量的 溶液，发生反应的离子方程式为 。
（4） “用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是 。
[解析]根据题给制备苯甲酸的第一步反应可知，用少量热水洗涤的滤渣为 。
（5） 干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是苯甲酸升华而损失。
[解析]因苯甲酸在 左右开始升华，若干燥时温度过高，可能导致部分苯甲酸升华而损失。
（6） 本实验制备的苯甲酸的纯度为 ；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于 （填标号）。
A. B. C. D.
[解析]根据 ，可知 ，解得 ，故样品中苯甲酸的纯度为 ； 甲苯理论上可生成 苯甲酸，其质量为 ，则苯甲酸的产率为 ，故 项正确。
（7） 若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中重结晶的方法提纯。
[解析]由于苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中重结晶的方法提纯。
题组六
1. [2021全国甲卷，15分]胆矾 易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的 （杂质为氧化铁及泥沙）为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：
（1） 制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有AC（填标号）。
A. 烧杯 B. 容量瓶 C. 蒸发皿 D. 移液管
[解析] 与稀硫酸反应得到硫酸铜溶液，需要用到烧杯，由硫酸铜溶液得到胆矾，用蒸发浓缩、冷却结晶的方法，需要用到蒸发皿。
（2） 将 加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为 ，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是不产生 （或硫酸利用率高）。
[解析] 中含有氧化铁及泥沙，加入到适量稀硫酸中，加热，发生的主要反应为 与稀硫酸的反应，化学方程式为 ;废铜与浓硫酸的反应为 ，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法不产生 有毒气体，硫酸利用率高。
（3） 待 完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量 ,冷却后用 调 为 ,再煮沸 ,冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥，得到胆矾。其中，控制溶液 为 的目的是除尽铁和抑制 水解，煮沸 的作用是破坏 胶体易于过滤。
[解析]由硫酸铜溶液得到胆矾的实验操作为加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥。控制溶液 为 ，是为了将 转化为 而除去，同时抑制 水解。再煮沸 的作用是破坏 水解产生的 胶体，便于过滤。
（4） 结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为 ，加入胆矾后总质量为 ，将坩埚加热至胆矾全部变为白色,置于干燥器中冷至室温后称量,重复上述操作,最终总质量恒定为 。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为 （写表达式）。
[解析]由题意知胆矾的质量为 ，无水硫酸铜的质量为 ，则结晶水的质量为 ，根据 ，可得 ，解得 。
（5） 下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是①③（填标号）。
①胆矾未充分干燥
②坩埚未置于干燥器中冷却
③加热时有少量胆矾迸溅出来
[解析]胆矾未充分干燥，则 偏大，测定值偏高，故①正确；坩埚未置于干燥器中冷却，则硫酸铜会吸收水蒸气， 偏大，测定值偏低，故②错误；加热时有少量胆矾迸溅出来，则 偏小，测定值偏高，③正确。
【技巧点拨】 实验方案评价的思考方向
1.反应原理是否科学,仪器使用细节是否正确。
2.若实验方案中强调试剂过量、少量或给出了浓度、物质的量等相关信息,则要考虑试剂的量对实验是否有影响。
3.若实验方案中添加多种试剂,要注意试剂添加顺序是否正确,添加的试剂是否对实验有干扰。
4.若为控制变量实验,要注意变量是否相同,是否只有1个变量。
5.物质检验实验中,要注意是否具有“唯一性”,即题给环境下,出现该现象的是否只有目标物质。
6.物质利用率高，污染排放少。
2. [2021海南，10分]无水 常作为芳烃氯代反应的催化剂。某研究小组设计了如下流程，以废铁屑（含有少量碳和 杂质）为原料制备无水 。
已知：氯化亚砜熔点 ，沸点 ，易水解。
回答问题：
（1） 操作①是过滤，用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和漏斗。
[解析]过滤用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和漏斗。
（2） 为避免引入新的杂质，试剂B可以选用 （填编号）。
溶液 水 水 溶液
[解析]试剂 的作用是将 氧化成 ，为了避免引入新的杂质，可选用氯水或 溶液。
（3） 操作②是蒸发结晶，加热的同时通入 的目的是抑制 水解。
[解析] 为强酸弱碱盐，在水溶液中易水解，加热促进水解，为抑制 水解，蒸发结晶时应通入 。
（4） 取少量D晶体，溶于水并滴加 溶液，现象是液体变为红色。
[解析] 溶于水电离出 ， 遇 溶液呈红色。
（5） 反应 的化学方程式为 。
[解析]由题给条件 易水解可知，反应 的化学方程式为 。
（6） 由D转化成 的过程中可能产生少量亚铁盐，写出一种可能的还原剂 ，并设计实验验证是该还原剂将 还原取 固体少许于一洁净试管中，加蒸馏水溶解，滴加盐酸酸化的 溶液，有白色沉淀生成，说明 将 还原成。
[解析]由（5）可知， 转化成 的过程中 可能将 还原为 ， 被氧化成 ，可以通过检验 的溶液中含有 进行验证，实验方案为取 固体少许于一洁净试管中，加蒸馏水溶解，滴加盐酸酸化的 溶液，有白色沉淀生成，说明 将 还原成 。
3. [2020北京，12分]探究 固体的热分解产物。
资料: 。
能与 反应生成 ， 与酸反应生成 和 。
易溶于水。
隔绝空气条件下，加热无水 固体得到黄色固体A，过程中未检测到气体生成。黄色固体A加水得到浊液，放置得无色溶液B。
（1） 检验分解产物
取少量溶液B，向其中滴加 溶液,产生黑色沉淀，证实有 。反应的离子方程式是 。
[解析]产生的黑色沉淀为 ，反应的离子方程式为 。
（2） 检验分解产物
取少量溶液B，滴加 溶液，产生白色沉淀，加入盐酸，沉淀增多（经检验该沉淀含 ），同时产生有臭鸡蛋气味的气体 ，由于沉淀增多对检验造成干扰，另取少量溶液B，加入足量盐酸，离心沉降（固液分离）后，滴加 溶液，产生白色沉淀（填操作和现象），可证实分解产物中含有 。
[解析]根据加入盐酸后，沉淀增多，同时产生 知，为排除沉淀增多对检验造成的干扰，应先加入足量盐酸，离心沉降除去 ，再向滤液中滴加 溶液，若产生白色沉淀，则可证实分解产物中有 。
（3） 探究（2）中 的来源
来源1:固体A中有未分解的 ,在酸性条件下与 反应生成 。
来源2:溶液B中有 ,加酸反应生成 。
针对来源1进行如下实验:
① 实验可证实来源1不成立。实验证据是向溶液2中加入少量 溶液，溶液没有褪色。
[解析]若来源1成立，则溶液2中含 ， 具有还原性，可使 溶液褪色，但得到的溶液仍为紫色，说明来源1不成立。
② 不能用盐酸代替硫酸的原因是 具有还原性，会使 溶液褪色，干扰实验现象和实验结论。
[解析]不能用盐酸代替硫酸的原因是盐酸中 元素为 价，是 元素的最低价，具有还原性，会与 溶液发生氧化还原反应，使 溶液褪色，干扰实验现象和实验结论。
③ 写出来源2产生 的反应的离子方程式: 。
[解析]来源2认为溶液 中有 ，加酸反应生成 ，则反应的离子方程式为 。
（4） 实验证明 固体热分解有 、 和 产生。运用氧化还原反应规律分析产物中 产生的合理性:根据 知 可发生歧化反应，其中 元素化合价既可升高也可降低，能从 价降为 价，也应该可以降到0价生成硫单质。
[解析] 为歧化反应， 中的 元素化合价有升高也有降低，能从 价降为 价生成 ，也应该可以降到0价生成硫单质。
4. [2020海南，12分]聚异丁烯是一种性能优异的功能高分子材料。某科研小组研究了使用特定引发剂、正己烷为溶剂、无水条件下异丁烯的聚合工艺。已知：异丁烯沸点为 。反应方程式及主要装置示意图如下：
回答下列问题：
（1） 仪器A的名称是 形管， 的作用是避免空气中的水蒸气进入三口瓶。
[解析]根据图示可知仪器 的名称为 形管；根据题干信息知，聚异丁烯是在无水条件下通过异丁烯的加聚反应制得的，故实验中利用 吸收空气中的水蒸气，避免其进入三口瓶干扰实验。
（2） 将钠块加入正己烷中，除去微量的水，反应的化学方程式为 。
[解析]正己烷不和钠反应，但钠能和水反应，故将钠块加入正己烷中可除去微量的水，反应的化学方程式为 。
（3） 浴槽中可选用的适宜冷却剂是乙（填序号）。
序号 冷却剂 最低温度/
甲 冰（质量比 ）
乙 冰（质量比 ）
丙 液氨
[解析]根据已知化学方程式可知，该加聚反应需在 和引发剂作用下进行，表格中甲的最低温度为 ，不适合；乙的最低温度为 ，适合；丙的最低温度为 ，但液氨易挥发生成有毒气体 ，不适合，故浴槽中可选用的适宜冷却剂是乙。
（4） 补齐操作步骤
选项为： .向三口瓶中通入一定量异丁烯
.向三口瓶中加入一定量正己烷
① （填编号）；
②待反应体系温度下降至既定温度；
③ （填编号）；
④搅拌下滴加引发剂，一段时间后加入反应终止剂停止反应。经后续处理得成品。
[解析]因异丁烯沸点较低，易挥发，为减少其损失，应先向三口瓶中加入适量的正己烷溶剂；待反应体系温度下降至既定温度；再向三口瓶中通入一定量异丁烯；在搅拌下滴加引发剂，一段时间后加入反应终止剂停止反应，经后续处理得到聚异丁烯成品。
（5） 测得成品平均相对分子质量为 ，平均聚合度为 （或 ）。
[解析]异丁烯的分子式为 ，其相对分子质量为56，结合成品平均相对分子质量为 ，知该成品的平均聚合度为 。
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