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2024年高考化学二轮复习回归基础专题17化学实验综合训练
一、单选题,共3小题
1.(19-20高三·浙江·阶段练习)为探讨化学平衡移动的影响因素,某同学通过改变浓度研究“2Fe3+ +2I-2Fe2+ +I2”反应中Fe3+和Fe2+的相互转化。实验过程中的主要现象如图所示:
下列相关的说法不正确的是
A.待实验I溶液颜色不再改变时,才能进行实验II
B.实验③是实验②的对比实验
C.实验①和实验②中平衡都向Fe2+转化成Fe3+方向移动
D.上述实验表明,实验I所得溶液颜色主要是由Fe3+引起的
2.(23-24高三上·海南·阶段练习)某研究小组为了探究NaClO溶液的性质,设计了下列实验,并记录实验现象。
实验装置 实验序号 滴管试剂 试管试剂 实验现象
① NaClO溶液 饱和溶液 产生白色沉淀,继而转化为棕黑色沉淀
② 溶液 光照管壁有无色气泡产生
③ 酸性溶液和KSCN溶液 溶液变红
④ 溶液 产生白色沉淀
则以下判断错误的是
A.实验①:发生的反应为
B.实验②:无色气体为
C.实验③:还原性强弱顺序:
D.实验④:与的水解相互促进
3.(23-24高三上·广东·阶段练习)为探究新制氯水的性质,某学生做了如下实验。由上述实验可得新制氯水的性质与对应的解释或离子方程式不相符的是
实验 装置 试剂a 现象
① 紫色的石蕊试液 溶液先变红后褪色
② NaHCO3溶液 产生气泡
③ HNO3酸化的AgNO3溶液 产生白色沉淀
④ FeCl2溶液、KSCN溶液 溶液变红
A.实验①说明新制氯水中含有H+、HClO
B.实验②发生的反应为+HClO=ClO-+CO2↑+H2O
C.实验③说明新制氯水中有Cl-,Cl- +Ag+=AgCl↓
D.实验④说明氯气具有强氧化性,Cl2+2Fe2+=2Cl-+ 2Fe3+
二、填空题,共1小题
4.(2023高三·全国·专题练习)沉淀滴定曲线是沉淀滴定过程中构成难溶电解质的离子浓度与滴定剂加入量之间的关系曲线,用0.100mol L-1AgNO3滴定50.0mL0.0500mol L-1Cl-溶液的滴定曲线如图所示。回答下列问题:
(1)根据曲线数据计算可知Ksp(AgCl)的数量级为 。
(2)滴定终点c点为饱和AgCl溶液,c(Ag+) (填“>”“<”或“=”)c(Cl-)。
(3)相同实验条件下,若改为0.0400mol L-1Cl-,反应终点c向 方向移动。
(4)相同实验条件下,若改为0.0500mol L-1Br-,反应终点c向 方向移动。
三、解答题,共13小题
5.(2023高三·全国·专题练习)是一种广谱型消毒剂,它易溶于水而难溶于有机溶剂。实验室用与反应制得和。如图是实验室用于制备氯气并用氯气制备和收集一定量纯净的的装置(某些夹持装置等省略)。其中E中盛有液体(用于除去中的未反应的,氯气几乎不溶于饱和食盐水)。
(1)仪器D的名称是 。
(2)请写出装置A中烧瓶内发生反应的离子方程式: 。
(3)装置B中所盛试剂是 。
(4)F为收集装置,应选用下图的哪组装置来收集 (填序号),其中与装置E导管相连的导管口是 (填接口字母)。
(5)装置D中发生反应的化学方程式为 。
(6)将通入冷的石灰乳中即制得漂白粉,漂白粉在使用时会与空气中反应,为 (填“酸性氧化物”或“碱性氧化物”)。
6.(23-24高三上·河南信阳·阶段练习)某研究小组以TiCl4为原料制备新型耐热材料TiN。
步骤一:TiCl4水解制备TiO2(实验装置如图A,夹持装置省略):滴入TiCl4,边搅拌边加热,使混合液升温至80℃,保温3小时.离心分离白色沉淀TiO2·xH2O并洗涤,煅烧制得TiO2
(1)装置A中冷凝水的入口为 (填“a”或“b”)。
(2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成,TiCl4水解生成的胶体主要成分为 (填化学式)。
(3)判断沉淀是否洗涤干净,可使用的检验试剂有 。
步骤二:由制备并测定产率(实验装置如图,夹持装置省略)。
(4)装置C中试剂X为 。
(5)装置D中反应生成、和,该反应的化学方程式为 。
(6)装置E的作用是 。
(7)实验中部分操作如下:
a.反应前,称取样品;
b.打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞;
c.关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞;
d.打开管式炉加热开关,加热至800℃左右;
e.关闭管式炉加热开关,待装置冷却;
f.反应后,称得瓷舟中固体质量为0.496g。
①正确的操作顺序为:a→ →f(填标号)。
②的产率为 。
(8)一种电解法制钛的工艺如下图所示,CaCl2/CaO共熔体为介质,在阴极被还原的钙进一步还原TiO2,得到钛,在阴极制取钛的相关反应方程式为 。
7.(23-24高三上·河南洛阳·阶段练习)硫代硫酸钠()俗称大苏打,广泛用于定影、媒染等领域,临床上用于氰化物解毒。实验室中以和为主要原料制备。回答下列问题:
(1)能解毒氰化物的原理为,为检验该反应产生了,最佳方法是取少量反应液,先向其中加入足量的盐酸,再加入 (填化学式),观察到的现象是 。
(2)工业级硫化钠中混有杂质(重金属硫化物、煤粉等),需进行纯化。纯化实验装置如图,保持水浴沸腾,回流一段时间后,过滤,将滤液冷却至室温后析出高纯硫化钠。
将工业硫化钠溶于酒精并加热时,采取水浴加热并且回流的原因是 。
(3)利用下图装置制备。
①仪器a的名称为 。
②实验开始时,打开螺旋夹并适当调节螺旋夹,一方面可以防止倒吸,另一方面可以 。
③装置Ⅱ处发生反应的总化学方程式为 ,停止通入前要控制Ⅱ装置中溶液pH约为7而不能小于7的理由是 。
④装置Ⅲ的作用是 。
(4)实验结束后,经过一系列操作得到粗产品,测定粗产品中()的质量分数。精确称取0.5g硫代硫酸钠样品,用少量水溶解后滴入1~2滴淀粉溶液,再注入缓冲溶液。用的标准溶液滴定,待指示剂颜色变化稳定后停止滴定,测得消耗标准溶液的体积为。(已知)
①滴定达到终点时的现象是 。
②产品中的质量分数为 %。
8.(2023·河南·三模)邻苯二甲酰亚胺广泛用于染料、农药医药橡胶、香料等行业,是许多重要有机精细化学品的中间体。反应原理为
物质 熔点/°C 沸点/°C 溶解性
苯酐 131~134 284 不溶于冷水,微溶于热水
邻氨甲酰苯甲酸 140~143 394.2 稍溶于热水
邻苯二甲酰亚胺 232~235 366 微溶于水,易溶于碱溶液
制备邻苯二甲酰亚胺的实验装置如图所示。
实验步骤:
向装置甲的三颈烧瓶中加入14.8000g苯酐(相对分子质量为148),然后再加入15.0mL氨水(过量),加热至冷凝管中有部分液体回流时开启搅拌,控制温度为80~95°C,待苯酐固体完全反应后,改为蒸馏装置乙,继续加热,将装置中的水蒸出,体系温度逐渐升高至固体熔化。保温反应60min后,冷却至室温,洗涤、抽滤、烘干,进一步提纯得固体邻苯二甲酰亚胺(相对分子质量为147)14.1120g。
请回答下列问题:
(1)仪器M的名称是 。
(2)仪器Y中冷水由 (填“a”或“b”)口流出,装置甲中仪器X一般不用装置乙中仪器Y代替的原因是 。
(3)装置甲中温度控制在80~95°C,若温度过低导致的结果是 。
(4)反应①中除了生成邻氨甲酰苯甲酸,还可能生成的副产物是 (写一种物质的结构简式)。
(5)蒸馏时,需要及时将装置中的水蒸出,目的是 。
(6)该固体产品的产率是 。
(7)邻苯二甲酰亚胺还可以用邻二甲苯与氨气、空气在加热条件下催化反应一步制得,写出该反应的化学方程式: 。
9.(22-23高三下·上海杨浦·阶段练习)锶(Sr)和镁位于同主族,锶比镁更活泼,锶与氮气在加热条件下反应产生氮化锶,已知氮化锶遇水剧烈反应。某同学设计如下两种不同装置制备氮化锶(Sr3N2式量:290.8)。
方案I:上图1是用饱和氯化铵溶液和亚硝酸钠溶液制备氮气来制取氮化锶。
(1)仪器A的名称是 。
(2)实验时先点燃 处酒精灯(填“B”或“C”),一段时间后,再点燃另一只酒精灯。
方案II:上图2是直接利用氮气样品来制取氮化锶。
已知:①所使用的氮气样品可能含有少量CO、CO2、O2等气体杂质;
②醋酸二氨合亚铜CH3COO[Cu(NH3)2]溶液能定量吸收CO,但易被O2氧化,失去吸收CO能力,连苯三酚碱性溶液能定量吸收O2。
(3)装置F、G、H盛装的试剂分别是 (填代号)。
a.浓硫酸 b.连苯三酚碱性溶液 c.醋酸二氨合亚铜溶液
(4)方案I和方案II装置设计存在相同的缺陷,可能会导致产品变质,提出改进措施为: 。
(5)产品纯度的测定:称取0.8000g方案I中所得产品,加入干燥的三颈瓶中,加入蒸馏水,并通入足量水蒸气,将产生的氨全部蒸出,用20.00mL1.00mol/L的盐酸标准溶液完全吸收,再用1.00mol/LNaOH标准溶液滴定过剩的HCl,到终点时消耗16.00mLNaOH溶液。
①若用酚酞作指示剂,滴定终点的现象是 ;
②则产品纯度为 (计算结果保留4位有效数字);
③若氨没有完全蒸出,则会导致产品纯度 (填“偏大”、“偏小”或“不影响”)。
10.(2024高三·全国·专题练习)热重分析法测定结晶的含量:氮气气氛中以升温速率10℃/min测定某化合物(K2[Cu(C2O4)2]·nH2O)的热失重曲线,如图所示晶体在107℃失重10.2%,失去全部结晶水。
(1)通过热失重分析,蓝色晶体的化学式中n= ,经过实验测定后,蓝色晶体的化学式为 。
(2)加热400℃之后,剩余物质的质量不再发生变化。为探究剩余固体的成分,冷却后取少量固体于试管中,加水溶解有红色不溶物,过滤后向滤液中加入稀盐酸产生无色无味气体。则剩余固体的成分为 。
11.(23-24高一上·河南南阳·期末)用如下装置测定混合物(、)中的含量。
操作步骤如下:
Ⅰ.连接好装置并检验气密性。
Ⅱ.在石棉绒中均匀铺上m g混合物。
Ⅲ.关闭阀门b,打开分液漏斗的活塞、阀门c,当澄清石灰水变浑浊时,关闭阀门c,打开阀门b。
Ⅳ.实验结束,测得量气管前后体积差为V mL(已换算成标准状况下)。
V.利用所得数据,得出过氧化钠的质量分数为w。
请回答下列问题:
(1)导管a的作用是 。
(2)锥形瓶中发生反应的离子方程式为 ;反应器中的试剂为 。
(3)在石棉绒上与,发生反应的化学方程式依次为 、 。
(4)有同学认为步骤Ⅲ是多余的。该观点 (填“正确”或“错误”),理由为 。
(5)混合物中的质量分数 (用含m、V的代数式表示)。
12.(23-24高三上·安徽·阶段练习)某实验小组以BaS溶液为原料制备),并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案:
步骤1:的制备
按如图所示装置进行实验,得到BaCl2溶液,经一系列步骤获得产品。
步骤2:产品中的含量测定
①称取产品0.5000g,用100mL水溶解,酸化,加热至近沸;
②在不断搅拌下,向①所得溶液逐滴加入热的溶液;
③沉淀完全后,60℃水浴40分钟,经过滤、洗涤、烘干等步骤,称量白色固体,质量为0.4660g。
回答下列问题:
(1)仪器a的名称是 ;若没有仪器b,可能产生的后果是 。
(2)I是制取HCl气体的装置,主要反应的化学方程式为 ;该反应能发生,原因是 。
(3)装置Ⅲ用于吸收装置Ⅱ中产生的。已知:和的电离常数如表所示:
物质 H2S H2CO3
电离常数 Ka1=1.3×10 Ka2=7.1×10 Ka1=4.2×10-7 Ka2=5.6×10-11
装置Ⅲ中的试剂能否选用溶液? (说明理由)。
(4)在沉淀过程中,某同学在加入一定量热的溶液后,认为沉淀已经完全,判断沉淀已完全的方法是 。
(5)在过滤操作中,用到的玻璃仪器是 (填名称)。
(6)产品中的质量分数为 (保留3位有效数字)。
13.(23-24高三上·海南·阶段练习)二氯化一氯五氨合钴可用作聚氯乙烯的染色剂和稳定剂。已知:不溶于水和乙醇;是粉红色不溶于水的固体;是棕褐色不溶于水的固体。
Ⅰ.制备
某实验小组利用以下装置和流程制备。
(1)步骤ⅱ,滴入5%,发生反应的离子方程式为 。
(2)步骤ⅲ,待溶液中停止产生气泡后,缓慢加入浓盐酸,在85℃水浴中加热,所得混合物冷却至室温,抽滤、洗涤、烘干得到产品。洗涤过程需要用到冰水和无水乙醇,使用无水乙醇的原因 。
Ⅱ.产品结构分析
(3)中存在的化学键有 (填标号)。
a.离子键 b.范德华力 c.非极性共价键 d.极性共价键 e.配位键 f.氢键
(4)中含键的数目为 。
Ⅲ.实验探究
(5)实验小组在制备过程中发现溶液中直接加入,不被氧化,据此认为加入浓氨水和氯化铵对的氧化产生了影响,提出以下猜想并设计实验验证。
猜想1:加入氯化铵溶液,增强了的氧化性。
猜想2:加入浓氨水形成配合物,增强了离子的还原性。
实验编号 试剂 现象
1 水 无明显变化
2 a 无明显变化
3 b 溶液变为深红色,且出现棕褐色沉淀
实验结论:猜想1不合理,猜想2合理。
①a是 ,b是 。
②步骤ⅰ中氯化铵的作用是 。
14.(23-24高三上·山东潍坊·阶段练习)配合物在分析化学中用于的鉴定,其制备装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下:
①向三颈烧瓶中加入和热蒸馏水,搅拌溶解。
②磁力搅拌下加入,从仪器a加入50%醋酸。冷却至室温后,再从仪器b缓慢滴入30%双氧水。待反应结束,滤去固体。
③在滤液中加入95%乙醇,静置40分钟。固液分离后,依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品,称重。
已知:i.乙醇、乙醚的沸点分别是;
ii.的溶解度数据如下表。
温度/℃ 20 30 40 50
溶解度/ 84.5 91.6 98.4 104.1
回答下列问题:
(1)仪器a的名称是 ,使用前应 。
(2)中钴的化合价是 ,制备该配合物的化学方程式为 。
(3)步骤①中,用热蒸馏水的目的是 。
(4)步骤③中,用乙醚洗涤固体产品的作用是 。
(5)已知:(亮黄色)足量与产品反应生成亮黄色沉淀,产品纯度为 %。
(6)实验室检验样品中钾元素的常用方法是:将铂丝用盐酸洗净后,在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时,用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧, 。
15.(2023·重庆·高考真题)煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标,可用与焦炭(由煤样制得)反应的的转化率来表示。研究小组设计测定的实验装置如下:
(1)装置Ⅰ中,仪器的名称是 ;b中除去的物质是 (填化学式)。
(2)①将煤样隔绝空气在加热1小时得焦炭,该过程称为 。
②装置Ⅱ中,高温下发生反应的化学方程式为 。
③装置Ⅲ中,先通入适量的气体X,再通入足量气。若气体X被完全吸收,则可依据和中分别生成的固体质量计算。
i.d中的现象是 。
ii.e中生成的固体为,反应的化学方程式为 。
iii.d和e的连接顺序颠倒后将造成 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
iiii.在工业上按照国家标准测定:将干燥后的(含杂质的体积分数为)以一定流量通入装置Ⅱ反应,用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中的体积分数为,此时的表达式为 。
16.(2023高三·全国·专题练习)某化学兴趣小组利用如图装置制取氨气并探究氨气的有关性质。
(1)装置A中烧瓶内试剂可选用 (填字母代号,下同),装置B中试剂可选用 。
a.碱石灰 b.浓硫酸 c.生石灰 d.五氧化二磷 e.烧碱
(2)在K2的导管末端连接如图装置中的 装置(填序号),当装置D中集满氨气后,关闭K1、K2,打开K3,引发喷泉的实验操作是 。
备选装置(其中水中含酚酞试液)
I II III
(3)若探究氨气的还原性,需打开K1、K3,在K2处导管连接制取纯净、干燥氯气的装置。
①用二氧化锰与浓盐酸制取氯气,生成气体必须通过分别盛有 、 试剂的洗气瓶。
②D中氨气与氯气反应产生白烟,同时生成一种无色无味的气体,该反应的化学方程式为 。
③从K3处导管逸出的气体中含有少量Cl2,则C装置中应盛放 溶液(填化学式),反应的离子方程式为 。
17.(2023·四川成都·二模)“奥密克戎”对人体健康危害降低,但患者仍会出现高烧发热、身体疼痛等症状。对乙酰氨基酚(,M=151g·mol-1)具有解热镇痛的效果,其解热作用缓慢而持久,具有刺激性小、极少有过敏反应等优点。某科学小组在实验室进行对乙酰氨基酚的制备,物质转化流程如下(部分产物已略去):
(1)步骤I中,亚硝酸因不稳定易分解产生体积比为1:1的NO和NO2,工业上常通入空气进行废物利用制备硝酸,请写出该反应的化学方程式 。
(2)步骤II为对亚硝基苯酚的还原过程,其装置如图1所示。
该科学小组通过实验测定了不同温度下的对亚硝基苯酚还原产率,数据如下表:
温度/°C 25 45 55 65
产率/% 52.6 64.7 62.5 58.8
①通过实验,步骤II中最佳反应温度为 °C;
②该反应放热易导致反应速率过快,要适当控制反应速率,结合装置最有效的操作是 ;
③步骤II中主要发生的反应为:,实际操作中,硫化钠的实际用量比理论量高些,其目的是 。
(3)步骤III中须用硫酸酸化步骤II反应后的混合溶液,以便析出对氨基苯酚。若加入硫酸过多、过快,可能导致发生副反应的离子方程式为 。
(4)步骤IV为对氨基苯酚的乙酰化反应,实验装置如图2所示。其中,冷凝管的进水口是 (填“a”或“b”);反应结束后,得到的晶体需用冰水洗涤,其目的是 。
(5)该科学小组用0.2mol苯酚进行实验,该实验中对乙酰氨基酚总产率为55%,实际得到对乙酰氨基酚 g。
参考答案:
1.D
【详解】A.待实验I溶液颜色不再改变时,即让反应2Fe3+ +2I-2Fe2+ +I2达到化学平衡后,才能进行平衡移动实验,即才能进行实验II,A正确;
B.实验③是为了使最终溶液的体积相同,而使得稀释对溶液颜色的改变相同,故实验③是实验②的对比实验,B正确;
C.实验①通过减小反应物I-的浓度,实验②通过增大生成物Fe2+的浓度,从而使上述平衡逆向移动,即两实验中平衡都向Fe2+转化成Fe3+方向移动,C正确;
D.由C项分析和实验①溶液的颜色可知,该浓度下的含Fe3+的溶液接近无色,故上述实验表明,实验I所得溶液颜色主要是由I2引起的,D错误;
故答案为:D。
2.A
【详解】A. 实验①:NaClO溶液与饱和Ag2SO4溶液混合,发生相互促进的水解反应,生成AgOH和HClO,Ag++ClO-+H2O=AgOH↓+HClO,AgOH不稳定分解,2AgOH=Ag2O+H2O,合并后得2Ag++2ClO-+H2O=Ag2O↓+2HClO,故A错误;
B. 实验②:无色气体为,醋酸酸性强于次氯酸,NaClO溶液与CH3COOH溶液反应生成次氯酸,次氯酸光照分解成O2,故B正确;
C. 实验③ClO-具有氧化性,Fe2+具有还原性,Fe2+被ClO-氧化为Fe3+,Fe3+遇KSCN溶液变红,所以还原性Fe2+>Cl-,故C正确;
D. 实验④:NaClO溶液水解显碱性,AlCl3溶液水解显酸性,二者混合相互促进水解,与的水解相互促进,故D正确;
故选A。
3.B
【分析】溶液中存在平衡Cl2+H2O HCl+HClO,只有氯气有颜色,为黄绿色,氯水中含有氯气而呈浅黄绿色,溶液中HCl与硝酸银反应产生AgCl白色沉淀,而溶液呈酸性,紫色的石蕊试液变红,有HClO,变红后褪色,能与碳酸氢钠反应生成二氧化碳,溶液中氯气、HClO都强氧化性,都可以将亚铁离子氧化为铁离子,而使溶液变为棕黄色,以此解答该题。
【详解】新制氯水存在平衡Cl2+H2O HCl+HClO,主要成分有:Cl2、H+、HClO、Cl-等,
A.有H+存在,紫色的石蕊试液变红,有HClO,氯水具有漂白性,溶液先变红后褪色,故A正确;
B.碳酸的酸性比HClO的酸性强,根据强酸制弱酸原理,离子方程式书写错误,正确为:+H+=CO2↑+H2O;故B错误;
C.新制氯水有Cl-,和银离子反应生成白色沉淀,离子方程式:Cl-+Ag+═AgCl↓,故C正确;
D.新制氯水的Cl2具有强氧化性,可以使亚铁离子氧化,离子方程式:Cl2+2Fe2+═2Cl-+2Fe3+,故D正确。
答案选B。
4.(1)10-10
(2)=
(3)a
(4)b
【详解】(1)由题图可知,当溶液的体积为时,溶液中的略小于,此时混合溶液中,故。
(2)滴定终点c点为饱和AgCl溶液,根据可知,达到滴定终点时,c(Ag+)=c(Cl-)。
(3)根据可知,达到滴定终点时,消耗溶液的体积为,反应终点c向a方向移动。
(4)相同实验条件下,沉淀相同量的和消耗的的量相同,由于,当滴加相同量的时,溶液中,故反应终,点c向b方向移动。
5.(1)球形干燥管
(2)
(3)饱和食盐水
(4) ② C
(5)
(6)酸性氧化物
【分析】装置A中浓盐酸和二氧化锰共热制备氯气,装置B中盛放饱和食盐水用于除去氯气中的氯化氢,装置C中盛放浓硫酸用于干燥氯气,装置D中为干燥的氯气和反应,装置E中液体用于除去中的未反应的氯气,易溶于水、密度比空气大,装置F可用向上排空气法收集,装置G作为安全瓶,最后选用碱液处理尾气,防止污染空气。
【详解】(1)仪器D为球形干燥管;
(2)装置A中浓盐酸和二氧化锰共热生成氯化锰、氯气和水,反应的离子方程式为:;
(3)浓盐酸有挥发性,会挥发出氯化氢,氯气几乎不溶于饱和食盐水,装置B中盛放饱和食盐水用于除去氯气中的氯化氢;
(4)易溶于水,不能用排水法收集,密度比空气大,可用向上排空气法收集,因此应选择②,且长管进、短管出,即与装置E导管相连的导管口是c.
(5)装置D中为干燥的氯气和反应生成和NaCl,依据得失电子守恒和原子守恒可知,反应的化学方程式为:;
(6)二氧化碳能与碱反应生成盐和水,是酸性氧化物。
6.(1)b
(2)
(3)AgNO3(或AgNO3+HNO3、硝酸银、酸化的硝酸银)
(4)碱石灰
(5)
(6)吸收氨气与水
(7) b→d→e→c 80.0%
(8)、
【分析】稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成,向盐酸中滴入TiCl4,搅拌并加热,TiCl4在盐酸中水解生成白色沉淀TiO2 xH2O,将TiO2 xH2O洗涤,煅烧制得TiO2,装置B中利用浓氨水和生石灰反应制备NH3,利用装置C除去NH3中的水蒸气,则试剂X可以是碱石灰,装置D中,NH3和TiO2在800℃下反应生成TiN、N2和H2O,化学方程式为6TiO2+8NH36TiN+12H2O+N2,装置E中装有CaCl2,可以吸收生成的水蒸气及过量的NH3,以CaCl2/CaO共熔体作为介质,电解时,在阴极生成的Ca,电极反应为:Ca2++2e-=Ca,生成的Ca还原TiO2得钛,反应为:2Ca+TiO2=Ti+2CaO,据此分析作答。
【详解】(1)由题干实验装置图可知,装置 A 中冷凝水应从下口进上口出,则冷凝水的入口为b,故答案为:b;
(2)TiCl4水解生成Ti(OH)4,TiCl4水解生成的胶体主要成分为Ti(OH)4,故答案为:Ti(OH)4;
(3)TiO2 xH2O沉淀中含有少量的Cl-杂质,判断TiO2 xH2O沉淀是否洗涤干净,只需检验洗涤液中是否含有Cl-,若最后一次洗涤液中不含Cl-,则证明TiO2 xH2O沉淀清洗干净,检验Cl-,应选用的试剂是硝酸酸化的AgNO3,故答案为:AgNO3(或AgNO3+HNO3、硝酸银、酸化的硝酸银);
(4)由分析可知,装置C中试剂X为碱石灰,故答案为:碱石灰;
(5)由分析可知,该反应的化学方程式为6TiO2+8NH36TiN+12H2O+N2,故答案为:6TiO2+8NH36TiN+12H2O+N2;
(6)由分析可知,装置E的作用是吸收氨气与水,故答案为:吸收氨气与水;
(7)①该实验应先称取一定量的TiO2固体,将TiO2放入管式炉中,提前通入NH3排出管式炉中空气后再进行加热,当反应结束后,应先停止加热,待冷却至室温后再停止通入NH3,则正确的实验操作步骤为a→b→d→e→c→f,故答案为:b→d→e→c;
②0.800gTiO2的物质的量为=0.01mol,根据反应方程式可知,生成的TiN的物质的量为0.01mol,则TiN的产率为×100%=80.0%,故答案为:80.0%;
(8)由分析可知,阴极生成Ca,Ca还原TiO2得钛,故阴极生成钛的有关电极反应式和化学方程式为:Ca2++2e-=Ca,2Ca+TiO2=Ti+2CaO;故答案为:Ca2++2e-=Ca,2Ca+TiO2=Ti+2CaO。
7.(1) 或(含有即可) 溶液变成红色
(2)水浴加热温度稳定且便于控温,回流是因为酒精容易挥发,如果不进行回流,加热过程中酒精会挥发殆尽
(3) 蒸馏烧瓶 调节气体流速,使反应产生的气体较均匀地通入三颈烧瓶的混合溶液中 pH<7可能会导致发生歧化反应生成S和,影响的产率 吸收
(4) 滴入最后半滴碘溶液,溶液由无色变为蓝色,且30s内不恢复
【分析】该实验的实验目的是用纯化的硫化钠溶液与碳酸钠溶液和二氧化硫反应制备用于氰化物解毒的硫代硫酸,并用氧化还原滴定法测定硫代硫酸钠的纯度。
【详解】(1)由题意可知,硫代硫酸钠溶液用于氰化物解毒发生的反应为硫代硫酸根离子与溶液中氰酸根离子反应生成硫氰酸根离子和亚硫酸根离子,则检验反应生成硫氰酸根离子的最佳方法是取少量反应液,先向其中加入足量的盐酸,再加入可溶性铁盐溶液,如氯化铁溶液或硫酸铁溶液,若溶液变成红色,说明反应有硫氰酸根离子生成,故答案为:或(含有即可);溶液变成红色;
(2)将工业硫化钠溶于酒精并加热时,采取水浴加热并且回流是因为水浴加热温度稳定且便于控温,回流是因为酒精容易挥发,如果不进行回流,加热过程中酒精会挥发殆尽,故答案为:水浴加热温度稳定且便于控温,回流是因为酒精容易挥发,如果不进行回流,加热过程中酒精会挥发殆尽;
(3)①由实验装置图可知,仪器a为蒸馏烧瓶,故答案为:蒸馏烧瓶;
②实验开始时,打开螺旋夹并适当调节螺旋夹,一方面可以控制流速防止易溶于水的二氧化硫通入溶液中产生倒吸,另一方面是有利于反应产生的二氧化硫气体较均匀地通入三颈烧瓶的混合溶液中便于反应充分进行,故答案为:调节气体流速,使反应产生的气体较均匀地通入三颈烧瓶的混合溶液中;
③由题意可知,二氧化硫与硫化钠和碳酸钠的混合溶液反应生成硫代硫酸钠和二氧化碳,反应的化学方程式为,停止通入二氧化硫前要控制Ⅱ装置中溶液pH约为7而不能小于7的原因是若溶液pH小于7,酸性条件下硫代硫酸根离子会发生歧化反应生成硫和二氧化硫,影响硫代硫酸钠的产率,故答案为:;pH<7可能会导致发生歧化反应生成S和,影响的产率;
④过量的二氧化硫排入空气中,会造成环境污染,所以装置Ⅲ的作用是吸收未反应的二氧化硫和反应生成的二氧化碳,故答案为:吸收;
(4)①由题意可知,选用淀粉溶液做指示剂,碘溶液与硫代硫酸钠溶液恰好反应时,滴入最后半滴碘溶液,溶液由无色变为蓝色,则滴定终点的现象为滴入最后半滴碘溶液,溶液由无色变为蓝色,且30s内不恢复,故答案为:滴入最后半滴碘溶液,溶液由无色变为蓝色,且30s内不恢复;
②由题意可知,滴定消耗VmLcmol/L硫代硫酸钠溶液,则产品中五水硫代硫酸钠的质量分数为×100%=99.2cV%,故答案为:99.2cV。
8.(1)锥形瓶
(2) b 球形冷凝管与气流接触面积大,冷凝效果好
(3)温度过低反应速率慢,容易生成邻氨甲酰苯甲酸等副产物,导致产率降低
(4)
(5)减少反应②的产物H2O的量,使反应②平衡正向移动,提高产率
(6)96%
(7)+NH3+3O2+4H2O
【分析】由题给流程可知,装置甲中发生的反应为苯酐与氨水在80~95°C的热水浴中发生取代反应生成邻氨甲酰苯甲酸,邻氨甲酰苯甲酸在加热条件下发生取代反应生成邻苯二甲酰亚胺,装置乙用于除去所得固体中的水分,除水所得固体经冷却,洗涤、抽滤、烘干,进一步提纯得固体邻苯二甲酰亚胺。
【详解】(1)由实验装置图可知,仪器M为锥形瓶,故答案为:锥形瓶;
(2)由实验装置图可知,仪器Y为直形冷凝管,为增强冷凝效果,实验时,冷水应由下口a通入,上口b流出;仪器X为球形冷凝管,与直形冷凝管相比,球形冷凝管与气流接触面积大,冷凝效果好,所以置甲中球形冷凝管一般不用装置乙中直形冷凝管代替,故答案为:b;球形冷凝管与气流接触面积大,冷凝效果好;
(3)由题意可知,装置甲中温度控制在80~95°C目的是防止温度过低时,反应速率慢,容易生成邻氨甲酰苯甲酸等副产物,导致产率降低,故答案为:温度过低反应速率慢,容易生成邻氨甲酰苯甲酸等副产物,导致产率降低;
(4)
由题给流程可知,反应①中生成的邻氨甲酰苯甲酸能与氨水继续发生取代反应生成副产物,故答案为:;
(5)蒸馏时,及时将装置中的水蒸出可以减少反应②的水,使反应②的平衡向正反应方向移动,有利于提高邻苯二甲酰亚胺的产率,故答案为:减少反应②的产物H2O的量,使反应②平衡正向移动,提高产率;
(6)由题意可知,14.8000g苯酐制得14.1120g邻苯二甲酰亚胺,则邻苯二甲酰亚胺的产率为×100%=96%,故答案为:96%;
(7)
由题意可知,邻二甲苯与氨气、空气在加热条件下催化反应生成邻苯二甲酰亚胺和水,反应的化学方程式为+NH3+3O2+4H2O,故答案为:+NH3+3O2+4H2O。
9.(1)蒸馏烧瓶
(2)B
(3)bca
(4)在后面加一个装有碱石灰的干燥管
(5) 最后一滴标准液加入后,溶液由无色变为浅红色,且半分钟内不褪色 72.70% 偏小
【分析】饱和氯化铵溶液和亚硝酸钠溶液共热生成氮气,除掉水蒸气,氮气和锶反应生成氮化锶。
已知,所使用的氮气样品可能含有少量CO、CO2、O2等气体杂质;醋酸二氨合亚铜CH3COO[Cu(NH3)2]溶液能定量吸收CO,但易被O2氧化,失去吸收CO能力,连苯三酚碱性溶液能定量吸收O2。氮气样品先通过氢氧化钠除掉二氧化碳、再通过连苯三酚碱性溶液除掉氧气、再通过醋酸二氨合亚铜溶液除掉一氧化碳、再通过浓硫酸干燥气体;干燥的氮气和锶反应生成氮化锶,由于氮化锶遇水剧烈反应,空气中水蒸气会进入到氮化锶装置中,因此在装置后加一个装置防止空气中水蒸气进入。
【详解】(1)根据图中得到仪器 A 的名称是蒸馏烧瓶;
(2)实验时产生氮气,再是氮气和锶反应,因此先点燃B处酒精灯;
(3)根据醋酸二氨合亚铜 CH3COO[Cu(NH3)2]溶液能定量吸收CO,但易被 O2 氧化失去吸收CO 能力;连苯三酚碱性溶液能定量吸收O2,则用氢氧化钠溶液除掉二氧化碳,再用连苯三酚碱性溶液除掉氧气,再用醋酸二氨合亚铜溶液除掉CO,再用浓硫酸干燥,因此装置 F、G、H 盛装的试剂分别是b、c、a;
(4)根据信息氮化锶遇水剧烈反应,方案Ⅰ和方案 II 设计存在相同的缺陷,氮化锶与大气相通,可能会导致产品变质,改进方案为在后面加一个装有碱石灰的干燥管,排除空气中水的干扰;
(5)①氢氧化钠能使酚酞试液变红色,故若用酚酞作指示剂,滴定终点的现象是最后一滴标准液加入后,溶液由无色变为浅红色,且半分钟内不褪色;
②根据反应关系HCl~NaOH,则剩余盐酸的物质的量n(HCl)=1.00 mol/L×0.016L=0.016mol,则氨气消耗的盐酸物质的量为n(HCl)= 0.02L×1.00mol/L-0.016mol=0.004mol;则n(NH3)= n(HCl)= 0.004mol,根据元素守恒得到n(Sr3N2)=0.002mol,则产品纯度为;故答案为:72.70%。
③若氨没有完全蒸出,则会导致吸收的氨气减少,导致滴定计算出产品纯度偏低。
10.(1) 2 K2[Cu(C2O4)2]·2H2O
(2)Cu、K2CO3
【详解】(1)蓝色晶体为:K2[Cu(C2O4)2]·nH2O,晶体在107℃失重10.2%,失去全部结晶水,说明结晶水在晶体中的质量分数为10.2%,则有10.2%=×100%,解得n=2,则蓝色晶体的化学式为:K2[Cu(C2O4)2]·2H2O;
(2)冷却后取少量固体于试管中,加水溶解有红色不溶物,说明有单质铜,过滤后向滤液中加入稀盐酸产生无色无味气体,说明有碳酸钾,结合数据说明:加热400℃之后,剩余物质的质量不再发生变化,剩余物占57.06%,设样品为1mol,则其质量为354g,加热400℃之后,剩余物质的质量为202g,按钾、铜元素守恒,残渣含1mol碳酸钾为138g、1mol铜为64g,合计202g,则故答案为Cu、K2CO3。
11.(1)平衡压强,使盐酸顺利流下(合理即可,2分)
(2) NaOH溶液
(3)
(4) 错误 因为没有该操作,锥形瓶中的空气会被挤入量气管,造成过氧化钠含量的测定值偏大
(5)%
【分析】锥形瓶中碳酸钙与盐酸反应生成氯化钙、水和二氧化碳,步骤Ⅲ除去锥形瓶中的空气,在石棉绒上与,发生反应,反应器中的试剂为NaOH溶液吸收末反应的二氧化碳,实验结束,测得量气管前后体积差为V mL。
【详解】(1)导管a的作用是平衡压强,使盐酸顺利流下。故答案为:平衡压强,使盐酸顺利流下;
(2)锥形瓶中碳酸钙与盐酸反应生成氯化钙、水和二氧化碳,发生反应的离子方程式为;反应器中的试剂为NaOH溶液,吸收末反应的二氧化碳。故答案为:;NaOH溶液;
(3)在石棉绒上与,发生反应的化学方程式依次为、。故答案为:;;
(4)有同学认为步骤Ⅲ是多余的。该观点错误,理由为因为没有该操作,锥形瓶中的空气会被挤入量气管,造成过氧化钠含量的测定值偏大。故答案为:错误;因为没有该操作,锥形瓶中的空气会被挤入量气管,造成过氧化钠含量的测定值偏大;
(5) ,m=,混合物中的质量分数=%。故答案为:%。
12.(1) 恒压滴液漏斗 Ⅱ中溶液倒吸入I中,可能使I中烧瓶炸裂
(2) H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑ 生成的HCl易挥发
(3)不能,根据电离平衡常数,碳酸的酸性大于H2S,H2S不能与碳酸氢钠反应
(4)静置,取上层清液于一洁净试管中,继续滴加硫酸溶液,无白色沉淀生成,则已沉淀完全
(5)烧杯、漏斗、玻璃棒
(6)97.6%
【分析】装置I中浓硫酸和氯化钠共热制备HCl,装置Ⅱ中氯化氢与BaS溶液反应制备BaCl2·2H2O,装置Ⅲ中硫酸铜溶液用于吸收生成的H2S,防止污染空气。
【详解】(1)仪器a是恒压滴液漏斗;氯化氢极易溶于水,装置Ⅱ中b仪器的作用是防止倒吸,若没有b可能发生倒吸,是I中烧瓶炸裂。
(2)由分析可知,装置I为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl气体的装置,在浓硫酸过量并微热时,浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢,发生主要反应的化学方程式为:H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑;该反应能发生的原因是生成的HCl易挥发。
(3)由电离常数可知酸性强弱顺序为:,故H2S不能与NaHCO3溶液反应生成二氧化碳,不能选择碳酸氢钠溶液。
(4)加入硫酸,使氯化钡转化成硫酸钡沉淀,因此判断沉淀已完全的方法是检验溶液中是否有钡离子,方法是:静置,取上层清液于一洁净试管中,继续滴加硫酸溶液,无白色沉淀生成,则已沉淀完全。
(5)过滤用到的玻璃仪器有:烧杯、漏斗、玻璃棒。
(6)由题意可知,硫酸钡的物质的量为:=0.002mol,依据钡原子守恒,产品中BaCl2·2H2O的物质的量为0.002mol,质量为0.002mol×244g/mol=0.488g,质量分数为:100%=97.6%。
13.(1)
(2)用乙醇洗涤可减少固体的溶解,且乙醇易挥发,挥发时带走水分,产品易干燥
(3)ade
(4)
(5) 氯化铵溶液 浓氨水 控制溶液酸碱性,防止生成氢氧化物沉淀,并提供,同时增加铵根浓度可以抑制一水合氨的电离,增加一水合氨的浓度。
【分析】CoCl2在氯化铵溶液和氨水条件下反应生成,再被过氧化氢氧化得到,再和浓盐酸反应生成目标物。
【详解】(1)步骤ⅱ,滴入5%,发生反应的离子方程式为;
(2)洗涤过程需要用到冰水和无水乙醇,使用无水乙醇的原因用乙醇洗涤可减少固体的溶解,且乙醇易挥发,挥发时带走水分,产品易干燥。
(3)中存在的化学键有氮元素和钴元素形成的配位键,氮元素和氢元素形成的极性共价键,和氯离子形成的离子键,故选ade;
(4)中一个配位键含有一个键,配位键数为6,一个极性共价键含有一个键,极性共价键数为15,一个含的键的数目为21个,含的键的数目为;
(5)实验结论:猜想1不合理,猜想2合理。说明加入氯化铵溶液,没有增强了的氧化性。而是加入浓氨水形成配合物,增强了离子的还原性。
①a是加入氯化铵,没有被氧化,所以没有现象,b是加入氨水,浓氨水形成配合物,增强了离子的还原性,溶液变为深红色,且出现棕褐色沉淀。
②步骤ⅰ中氯化铵的作用是控制溶液酸碱性,防止生成氢氧化物沉淀,并提供,同时增加铵根浓度可以抑制一水合氨的电离,增加一水合氨的浓度。
14.(1) 分液漏斗 检漏
(2)
(3)增加的溶解度
(4)加速产品干燥
(5)80.0
(6)透过蓝色钻玻璃观察火焰的颜色,若呈紫色则含钾元素
【分析】三颈烧瓶中加入和热蒸馏水,将物料溶解加入在加入醋酸,冷却至室温后,再从仪器b缓慢滴入30%双氧水,待反应结束,滤去固体,在滤液中加入95%乙醇降低溶解度,析晶,过滤洗涤干燥,得到产物。
【详解】(1)仪器a的名称是分液漏斗,使用前应检漏;
(2)中钠是+1价亚硝酸根是-1价,根据化合价代数和为0,钴的化合价是+3,制备该配合物的化学方程式为;
(3)步骤①中,用热蒸馏水的目的是增加的溶解度;
(4)步骤③中,用乙醚洗涤固体产品的作用是加速产品干燥;
(5)已知:(亮黄色)足量与产品反应生成亮黄色沉淀,则,,产品纯度为;
(6)实验室检验样品中钾元素的常用方法是:将铂丝用盐酸洗净后,在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时,用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧,透过蓝色钻玻璃观察火焰的颜色,若呈紫色则含钾元素。
15.(1) 分液漏斗 HCl
(2) 干馏 有白色沉淀生成 偏大
【分析】稀盐酸与碳酸钙反应生成二氧化碳、氯化钙和水,由于盐酸易挥发,二氧化碳中含有氯化氢杂质,用饱和碳酸氢钠溶液吸收氯化氢,再用浓硫酸干燥气体,二氧化碳通到灼热的焦炭中反应生成一氧化碳,将混合气体通入足量氢氧化钡溶液中吸收二氧化碳,一氧化碳与银氨溶液反应生成银单质。
【详解】(1)装置Ⅰ中,仪器的名称是分液漏斗;由于二氧化碳中含有挥发的氯化氢气体,因此b中碳酸氢钠与氯化氢反应,则除去的物质是HCl;故答案为:分液漏斗;HCl。
(2)①将煤样隔绝空气在加热1小时得焦炭,即隔绝空气加强热使之分解,则该过程称为干馏;故答案为:干馏。
②装置Ⅱ中,高温下二氧化碳和焦炭反应生成一氧化碳,其发生反应的化学方程式为;故答案为:。
③i.d中二氧化碳和氢氧化钡反应生成碳酸钡沉淀和水,其反应的现象是有白色沉淀生成;故答案为:有白色沉淀生成。
ii.e中生成的固体为,根据氧化还原反应分析得到CO变为碳酸铵,则反应的化学方程式为;故答案为:。
iii.d和e的连接顺序颠倒,二氧化碳和银氨溶液反应,导致银氨溶液消耗,二氧化碳与氢氧化钡反应的量减少,则将造成偏大;故答案为:偏大。
iiii.在工业上按照国家标准测定:将干燥后的(含杂质的体积分数为)以一定流量通入装置Ⅱ反应,用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中的体积分数为,设此时气体物质的量为bmol,二氧化碳物质的量为bmmol,原来气体物质的量为amol,原来二氧化碳物质的量为a(1 n)mol,氮气物质的量为anmol,则消耗二氧化碳物质的量为[a(1 n) bm]mol,生成CO物质的量为2[a(1 n) bm]mol,则有b=an+bm+2[a(1 n) bm],解得:,此时的表达式为;故答案为:。
【点睛】
16.(1) ace ace
(2) Ⅱ或Ⅲ 用热毛巾将烧瓶捂热(其他合理答案均可)
(3) 饱和食盐水 浓硫酸 3Cl2+8NH3=6NH4Cl+N2 NaOH Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O
【分析】实验室制氨气除了氯化铵固体与氢氧化钙固体混合加热,还有快速制氨气方法,如生石灰与浓氨水混合等;制得的氨气不能用酸性干燥剂干燥;喷泉实验的核心是压强,结合气体的性质进行选择;
【详解】(1)在浓氨水中存在平衡:,向其中加入生石灰,发生反应CaO+H2O=Ca(OH)2,放出大量的热促进氨水的挥发;碱石灰的成分是烧碱和生石灰,原理同上述,都可快速制备氨气。装置B为干燥装置,NH3为碱性气体,不能用酸性干燥剂(浓硫酸,P2O5);
(2)氨气极易溶于水,不溶于CCl4,需选择防倒吸装置进行实验探究,因此需选择图2中的Ⅱ或Ⅲ。根据喷泉实验的原理,要使装置D发生喷泉现象。用热毛巾将烧瓶捂热,可使D中氨气受热膨胀通过导管与水接触,即产生“喷泉”;
(3)①用二氧化锰与浓盐酸制取的氯气中,混有氯化氢气体和水蒸气,要得到纯净、干燥的氯气需通过饱和食盐水除去氯化氢,通过浓硫酸除去水蒸气;
②探究氨气具有还原性,氯气与氨气反应产生“白烟”的成分为氯化铵,氯元素化合价降低,则生成的“无色无味的气体”必为氨气的氧化产物,可推知为氮气;
③氯气是有毒气体,可与强碱溶液反应,因此可用氢氧化钠溶液进行尾气吸收;
17.(1)H2O+NO+NO2+O2=2HNO3
(2) 45 关闭分液漏斗停止加热 提高对亚硝基苯酚的利用率
(3)+ 2H+=S↓+ SO2↑+H2O
(4) a 洗去杂质并降低对乙酰氨基酚的损失
(5)16.61
【详解】(1)亚硝酸因不稳定易分解产生体积比为1:1的NO和NO2,通入空气进行废物利用制备硝酸,该反应的化学方程式H2O+NO+NO2+O2=2HNO3;
(2)①不同温度下的对亚硝基苯酚还原产率数据可知,45℃时步骤II中对亚硝基苯酚还原产率最高,则最佳反应温度为45℃;
②该反应放热易导致反应速率过快,可以通过关闭分液漏斗并停止加热的方式来减慢反应速率;
③化学反应通常可以采取增加某种反应物的用量的措施来提高另一种反应物的转化率,所以硫化钠的实际用量比理论量高些,目的是提高对亚硝基苯酚的利用率;
(3)步骤II反应后的混合溶液中含有对氨基苯酚钠、Na2S2O3,步骤III中用硫酸酸化以析出对氨基苯酚,若加入硫酸过多、过快,可能导致Na2S2O3与硫酸发生反应生成S和SO2,反应的离子方程式为+ 2H+=S↓+ SO2↑+H2O;
(4)球形冷凝管进出水是下进上出,所以进水口是a;根据流程步骤IV是将对氨基苯酚转化为对乙酰氨基酚,反应结束后,得到的晶体用冰水洗涤的目的是洗去杂质并降低对乙酰氨基酚的损失;
(5)该科学小组用0.2mol苯酚进行实验,则生成0.2mol对乙酰氨基酚,即m=0.2mol×151g·mol-1=30.2g,已知该实验中对乙酰氨基酚总产率为55%,则根据产率计算公式:,则实际产量=16.61g,所以得到对乙酰氨基酚未16.61g。
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