实验设计与评价综合题
1 (2024·浙江省县域教研联盟高三下学期三模)碘化锡 (SnI4)主要用于制造有机锡配合物。某小组利
用单质锡和碘制备碘化锡，其主要实验流程如下 (反应装置见下图，夹持仪器略去)：
已知：①无水碘化锡为橙红色立方晶体，空气中受潮易水解，熔点 145.7℃，沸点 364.5℃。
②碘化锡在丙酮和热的石油醚中溶解度较大，在冷的石油醚中溶解度小。
③石油醚的沸点为 60~90℃，碘单质的升华温度为 45~77℃。
请回答：
(1)反应装置中仪器X的名称是 。
(2)下列说法不正确的是 。
A.将锡片剪成细小碎片、碘磨细的原因是充分反应，同时提高反应速率
B.仪器X的作用是吸收石油醚，防止石油醚扩散到空气中
C.步骤Ⅱ可以不转移反应液，直接在原反应装置 (圆底烧瓶)中进行后续操作
D.步骤Ⅳ采用蒸发结晶比冷却结晶更好
(3)反应装置中，为使紫色碘蒸气上升不高于冷凝管的中间部位，可采取的措施是 。判断“反应装
置”中的反应已完全的实验现象是 。
(4)步骤Ⅱ，圆底烧瓶中还附着四碘化锡晶体，处理的方法是 。
(5)产品中的杂质可以进一步采用重结晶法提纯。请从下列选项中选择最佳选项并进行排序。
取碘化锡样品放入烧杯中→ → →
a．加入适量的热水
b．加入适量的热的石油醚
c．用冷水浴冷却结晶
d．趁热过滤
e．加入适量的冷的石油醚
(6)该小组对制备的碘化锡产品进行性质和组成上的研究。
1
①取适量的产品溶解在 2mL丙酮中配成溶液，再加入 1ml蒸馏水，产生白色无定型沉淀，写出反应的化学
方程式 。
②本实验可以通过测定某些物理量来确定碘化锡的化学式，需测定的物理量有 。
2 (2024·浙江省五校联盟高三下学期 5月联考三模)醋酸亚铬水合物 {[Cr(CH3COO)2]2·2H2O (相对
分子质量 376)}是常用的氧气吸收剂，为深红色晶体，难溶于冷水和乙醚，微溶于乙醇。实验室制备醋酸亚
铬水合物的装置如图所示，涉及的部分化学方程式如下：
① Zn(s) + 2HCl(aq) === ZnCl2(aq) +H2(g)
② Zn(s) + 2CrCl3(aq) === ZnCl2(aq) + 2CrCl2(aq)
③ 2Cr3+(aq) + 4CH -3COO (aq) + 2H2O(l) === [Cr(CH3COO)2]2·2H2O(s)
实验步骤：
①配制实验所需溶液。
②如图连接好仪器，检查装置气密性。
③在仪器 2中放入 6.34gCrCl3、7.50g锌丝，仪器 3中放入冷的醋酸钠溶液，仪器 4中放入试剂X。
④在仪器 1中放入 35.00mL6.00mol/L盐酸。
⑤
⑥抽滤、洗涤和干燥，获得 [Cr(CH3COO)2]2·2H2O晶体。
请回答：
(1)仪器 1的名称为 。
(2)仪器 4所放的试剂X的作用是 。
(3)下列说法正确的是 。
A.本实验中所有配制溶液的水都需要用去氧水
B.实验所用的醋酸钠溶液的浓度尽可能大
C.步骤⑥抽滤操作需要在通风橱中进行
D.步骤⑥为洗涤 [Cr(CH3COO)2]2·2H2O产品，可先用冷水洗，后用乙醚洗
(4)实验中须控制 Zn过量，其目的有 。
(5)步骤⑤中，涉及的操作如下，请按操作的先后顺序进行排序： ，装置 3中有红色晶体析出。
→ → e→ →
a．打开止水夹A b．打开止水夹B c．关闭止水夹A d．关闭止水夹B
e．打开仪器 1的旋塞，向仪器 2中加入盐酸反应一段时间
(6)最后获得的醋酸亚铬水合物产品质量为 5.64g，则产品的产率为 (结果保留三位有效数字)。
3 (2024·浙江省宁波市镇海中学高三下学期 5月模拟)次氯酸在医疗、餐饮、家居清洁等方面有着重要
应用，当前中国次氯酸产业规模庞大，位居全球前列。浓次氯酸溶液为黄色。某学习小组设计下列装置，用
装置C中产生的Cl2O与水反应制备较高纯度的HClO。
已知：
物理性质 化学性质
常温下，Cl2O是棕黄色气体；沸点 2.0℃ Cl2O有强氧化性，稳定性差，高温、高浓度易分解
2
回答下列问题：
(1)仪器甲的名称 。
(2)有同学认为C与其他装置连接不应使用乳胶管，可能原因是 。
(3)若碳酸钠足量，C装置中发生的化学方程式为 。
(4)下列说法正确的是 。
A. Cl2O是极性分子，在苯、四氯化碳中溶解度较小
B.为加快速率，需要对C装置直接加热
C.为提高产率，D装置应使用棕色瓶
D.通入干燥空气的目的是将生成的Cl2O稀释，防分解
(5)各装置按照气流的连接顺序 ： → → → 。
(6)测定装置D中得到的次氯酸的物质的量浓度。量取 20mL装置D中得到的次氯酸溶液，并稀释至
100mL，再从中取出 20.00mL至锥形瓶中，并加入过量KI溶液，充分反应后，加入几滴淀粉溶液，滴加
0.5mol/L的Na2S2O3溶液至恰好反应，消耗Na2S2O3溶液 20.00mL(反应为 I2+2Na2S2O3=Na2S4O6
+2NaI)。装置D中得到的次氯酸的物质的量浓度为 mol/L。
4 (2024·浙江省精诚联盟高三下学期三模)二氧化氯 (ClO2)是一种绿色氧化剂，可作漂白剂和饮用水
消毒剂。ClO2易溶于水 (相同条件下，ClO2在水中的溶解度约为Cl2的 5倍，ClO2与水的反应可忽略)。
某兴趣小组采用如下装置制备，原理为：2KClO3+ (NH4)2SO3+H2SO4= (NH4)2SO4+K2SO4+2ClO2↑+H2
O。
请回答：
(1)装稀硫酸的仪器的名称是 。
(2)抽气泵作用是：①抽入空气稀释ClO2气体；② 。
(3) ClO2在水中的溶解度大于Cl2的原因是 。
3
(4) pH≤ 7已知：Cl -2、ClO2被 I 还原的程度随 pH的不同而变化，具体情况如下：①Cl 2 Cl-；②ClO2
p H = 7 ClO- p H ≤ 2 2 Cl-。取装置 II中的溶液 1.00mL，稀释至 20.00mL，加过量KI后用Na2S2O3标准溶
液滴定，消耗标准液 amL。将滴定后溶液用稀硫酸调溶液 pH至 pH= 2，补加KI且除酸后再次滴定，又消
耗Na2S2O3标准溶液 bmL(注：两次滴定均只发生反应 I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI)。求ClO2纯度=
n ClO2 = (用含 a、b的式子表示)。
n ClO2 +n Cl2
(5)装置 III中可加入的试剂有 (填序号)。
A.饱和食盐水 B. Na2S溶液
C. NaOH和H2O2溶液 D. AgNO3溶液
(6)下列说法不正确的是 (填序号)。
A.垫上石棉网，用酒精灯煮沸装置 I内溶液以加快反应
B.抽气泵的抽气速率对ClO2的产率没有影响
C.待装置 II的进气管中不再产生气泡，再关闭抽气泵
D.冷却装置 I中反应后的溶液，得到的晶体可作化肥
5 (2024·浙江省金华市义乌市高三下学期三模)某兴趣小组用下图的装置制取 ICl，并用 ICl的冰醋酸
溶液来测定某油脂的不饱和度。油脂的不饱和度是指一个油脂分子最多可加成的氢分子数。
已知：① ICl的熔点为 13.9℃，沸点为 97.4℃，化学性质与氯气相似易水解；
② ICl+ Cl2= ICl3，ICl3的熔点为 111℃。
请回答：
(1)写出第一个装置中发生反应的化学方程式： 。
(2)虚线框内应选用的装置是 (填“甲”或“乙”)。
(3)上述制备 ICl的实验中，根据气流方向各装置的连接顺序为：a→ (用接口的字母表示)。
(4)下列有关说法正确的是 。
A.上述实验装置中的KMnO4固体也可用MnO2代替
B.恒压滴液漏斗使用时应打开上面的玻璃塞
C. ICl与NaOH溶液反应的方程式为：ICl+ 2NaOH=NaIO+NaCl+H2O
D.若所制得的 ICl中溶有少量 ICl3杂质，可以采用蒸馏法进行提纯
(5)用 ICl的冰醋酸溶液测定某油脂的不饱和度，进行如下实验，实验过程中有关反应为：
4
① ；② ICl+KI= I2+KCl；③ I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI
实验步骤：
将含有 0.05mol某油脂的样品溶于CCl4后形成 100mL溶液；从中取出 10mL，加入 20mL含有 IC1物质的
量为n mol的冰醋酸溶液 (过量)；充分反应后，加入足量KI溶液；生成的碘单质用 a mol·L-1的Na2S2O3
标准溶液滴定；重复上述实验两次，测得滴定所需Na2S2O3的平均值为V mL。
①滴定前，需要将装有标准液的滴定管中的气泡排尽，应选择图中 。
A. B. C. D.
②该油脂的不饱和度为 (用含 a、n、V的表达式表示)。
6 (2024·浙江省金华市东阳市高三下学期三模)纳米Al2O3被广泛用于结构陶瓷、催化材料等功能材
料。某兴趣小组利用废弃的含有Fe3+的Al(NO3)3溶液制备纳米Al2O3：
已知：在较高的盐酸浓度下，Fe3+与HCl、乙醚形成化合物 [(C2H5)2OH] [ FeCl4]而溶于乙醚，当盐酸浓度
降低时，化合物解离。
请回答：
(1)煅烧过程盛放固体的仪器名称为 。
(2)步骤Ⅳ中发生反应的离子方程式为 。
(3)下列说法正确 。
A.步骤Ⅱ的试剂X可用水，步骤Ⅲ的操作B是蒸馏
B.纳米Al2O3属于离子晶体，熔点高于大块Al2O3晶体
C.步骤Ⅰ，若在溶液Ⅱ中检测到Fe3+，需再次萃取
D. [(C2H5)2OH] [ FeCl4]中，仅阴离子中存在配位键
(4)市售PAC是由Al3+水解产生的一系列中间产物脱水聚合而成，其中稳定存在形态为聚十三铝 [AlO4
Al12(OH)24(H2O) ]7+12 ，简称Al13。Al13含量的高低直接影响PAC的净水效能。向AlCl3溶液中缓慢滴加
一定量NaOH溶液，若只生成Al 3+13，则理论上n(Al )：n(OH-) = 。
(5)设计如下实验过程测定溶液Ⅲ中的Fe3+的浓度：
①兴趣小组认为从原废弃液中取水样经上述方法测定Fe3+的浓度，会使结果 (填“偏高”、“偏低”或
“不变”)。
②虚线框内操作可以用下列操作 代替。
5
A. B.
C. D.
7 (2024·浙江省高三下学期 5月份大联考)某学习小组对“FeCl3溶液的灼烧”进行实验探究。回答下
列问题：
(1)如图所示将浸泡过FeCl3溶液的粉笔夹持于酒精灯上灼烧，加热过程中观察到粉笔表面颜色变化：黄色
→红褐色→铁锈色→黑色。
①配制一定浓度的FeCl3溶液的操作为先加 溶解FeCl3，再稀释至所需浓度。
②用化学方程式解释粉笔表面出现红褐色的原因： 。
③溶液变铁锈色是因为生成了 (填化学式)。
(2)针对粉笔表面颜色最终变为黑色的现象，设计实验探究黑色物质成分。
查阅资料：FeO是一种黑色粉末，不稳定，在空气中加热可被氧化为Fe3O4；隔绝空气加热歧化为Fe和Fe3
O4。
提出猜想：
猜想 1：酒精与粉笔灼烧的产物；
猜想 2：酒精还原铁锈色物质而得到的产物。
实验设计：
①实验 1：利用一个简单的操作证明猜想 1不成立，实验操作为 ，未呈现黑色。
②实验 2：如图所示密闭装置中，先在浸泡过酒精的粉笔处加热，再在铁锈色物质处加热，观察到铁锈色物
质变为黑色后持续加热 5min，取下试管加热，观察到有砖红色沉淀产生，先在粉笔处加热的目的是
。
(3)学习小组基于上述实验进一步探究黑色物质的准确成分及纯度，设计实验如表所示，请完成下表。
限选试剂：黑色粉末样品、3mol·L-1H2SO -14溶液、6mol·L HNO3溶液、3mol/LHCl溶液、0.1000mol/L酸性
KMnO4溶液、20%KSCN溶液、蒸馏水。
实验序号 实验操作 实验现象 实验结论
黑色粉末几乎全被磁铁吸引，
3 取黑色粉末靠近磁铁 未被吸收的黑色粉末经检验 黑色粉末不是FeO
不含铁元素
6
向盛有 10.0g黑色粉末的试管中加
4 固体全部溶解且无气泡产生 ②
入①
将实验 4的溶液分为四等份，用
0.1000mol/L酸性KMnO4溶液滴 滴定终点现象是
5
定至终点，重复三次平均消耗 ③
黑色粉末是Fe O
KMnO 3 44溶液 20.00mL
取实验 5中剩余一等份溶液于洁净
6 ⑤
试管中，加入④
(4)由以上实验测得黑色粉末中铁元素的质量分数为 (已知实验条件下所得Fe3O4固体中Fe2+与
Fe3+个数比为 1:2)。
8 (2024·浙江省高三下学期 5月选考适应性考试)Na2S2O3又名“大苏打”“海波”，易溶于水，难溶于乙
醇，水溶液呈微弱的碱性，在中性和碱性环境中稳定。某化学实验小组用如图 1装置 (略去对乙的加热装
置)制备Na2S2O3·5H2O(M= 248g·mol-1)，已知：Na2SO4溶解度如图 2所示。
(1)连接实验装置后，首先进行的实验操作为 。
(2)在装置乙中溶解两种固体时，需先将Na2CO3溶于水配成溶液，再将Na2S固体溶于Na2CO3的溶液中，
其目的 ；装置乙中生成Na2S2O3的总反应方程式为 。
(3)实验过程中，当装置乙中 pH接近 7.0时，应立即停止通SO2的原因是 (用离子方程式表示)。
(4)装置乙中需向反应后的混合液加入一定量的无水乙醇，其目的是 。
(5)设计实验测定Na2S2O3·5H2O的纯度：
步骤 1：准确称取 16.00g样品，溶于水，加入 10mL甲醛，配成 200mL溶液。
步骤 2：准确称取 0.294gK2Cr2O7于碘量瓶中，加入 20mL蒸馏水溶解，再加入 5mL2mol·L-1硫酸溶液和
20mL10%KI溶液使铬元素完全转化为Cr3+，加水稀释至 100mL。
步骤 3：向碘量瓶中加入 1mL1%淀粉溶液，用待测Na2S2O3溶液滴定碘量瓶中溶液至终点，消耗Na2S2O3
溶液 20.00mL。 (已知：I2+2S2O2-3 = 2I-+S4O2-6 )，试计算Na2S2O3·5H2O的纯度为 (保留三位有效
数字)。
(6)利用甲装置中的残渣 (Na2SO4和Na2SO3的混合物)制备Na2SO4·10H2O晶体，将下列实验方案补充完
整：将固体混合物溶于水配成溶液， ，洗涤、干燥得Na2SO4·10H2O晶体。 (实验中须使用氧气、pH
计)
9 (2024·浙江省部分学校高三下学期 模拟考试)明矾 [KAl(SO4)2·12H2O]在工业上用作净水剂，医药
7
上用作收敛剂。实验小组采用废弃的铝制易拉罐按如下流程制备明矾大晶体。
已知：晶体结晶需要晶核，外加成核剂、杂质、残余晶体 (易附在器壁上)均可作晶核。请回答：
(1)废铝制易拉罐溶于KOH溶液发生的主要反应为 (用离子方程式表示)。
(2)下列说法不正确的是 。
A.可采取将废易拉罐剪碎、酒精灯加热等方式加快溶解速率
B.加入KOH溶液至不再产生气泡后，趁热过滤，除去不溶物
C.“系列操作 I”有：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤灼烧
D.制备明矾大晶体时，小晶体应悬挂在靠近烧杯底部的位置
(3)“系列操作 II”的装置如图所示，烧杯上方所盖的纸片的作用是 。
(4) Al3+是一种慢性神经毒素，长期积累会导致神经结节。实验室可采用置换滴定法测定天然水体样品中
的Al3+浓度。简要过程如下：
有关反应如下 (试剂EDTA用Y4-表示)：
步骤①：Al3++Y4-= AlY-
步骤②：Zn2++ Y4-= ZnY2-
步骤③：AlY-+6F-=AlF 3-+Y4-6
①下列有关说法不正确的是 。
A.碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压橡皮管中玻璃珠的下方 (图所示位置)，将气泡从
管尖排出
B.天然水体样品中的Ca2+(CaY2-不与F反应)不影响Al3+含量的测定
C.步骤①所加试剂EDTA，实验前不需要标定其浓度
D.如果步骤②所加 Zn2+标准溶液偏少，会导致Al3+浓度的测定值小于真实值
②根据检测过程，请给出配合离子 ZnY2-、AlY-、AlF 3-6 的稳定性由弱到强的顺序： 。
8
③要准确计算水样中Al3+浓度，须利用水样 1的体积以及步骤 的实验数据 (选填：①、②、③、④)
10 (2024·浙江省稽阳联谊学校高三下学期二模)氮化硅 (Si3N4)具有高强度、低密度、耐高温的特性，
有“结构陶瓷之王”的美称。科研人员采用氨解法制备氮化硅。
Ⅰ．制备流程：
已知：①SiCl4在潮湿的空气中极易水解；Si(NH)2遇水生成二氧化硅和氨，不稳定易被氧化；
②NH3沸点-33.5℃，熔点．-77.75℃，800℃以上会分解；正己烷 (作反应溶剂)沸点 69℃，熔点-95℃。
Ⅱ．实验装置如图：
氮化硅前驱体的制备：
氮化硅的制备：
(1)仪器X的名称是 。
(2)完善虚线框内的装置顺序 。
→ → →D
(3)写出流程 (Ⅱ)中生成Si3N4的化学方程式 。
(4)下列说法正确的是 。
A.仪器X的主要作用为冷凝回流
B.已知NH4Cl可溶于液氨，采用液氨多次洗涤Si(NH)2的方法可去除杂质NH4Cl
C.装置D可选用冰水混合物做冷却剂
D. F中所装的液体为浓硫酸，D装置中有一处需要改进
(5)经测定，氨解法制备所得的；Si3N4晶体中含有碳杂质，请分析原因 。
(6)电位滴定法测定Cl-含量：称取 1.000g试样，加入 40mL水，在恒温加热磁力搅拌器上溶解，过滤、洗涤；
再向其中加入 22mL乙醇、4滴硝酸，用 0.0010mol/L硝酸银标准溶液滴定，当滴定曲线出现等当点时，即
为滴定终点，消耗硝酸银溶液的体积为 amL。另取 40mL水重复上述实验，消耗硝酸银溶液体积为 bmL，
请列出样品中杂质Cl-含量的表达式 mg/g。
9
11 (2024·浙江省绍兴市诸暨市高三下学期 5月适应性考试)某研究小组在实验室中利用如图装置 (其
中夹持装置略去)模拟“镁法工业烟气脱硫”并制备MgSO4·H2O晶体，其实验步骤如下：
步骤Ⅰ：组装如下图所示实验装置，检查装置气密性，装入试剂；
步骤Ⅱ：在电磁搅拌器的不断搅拌下，向盛有MgO浆料的三颈瓶中匀速缓慢通入SO2气体；
步骤Ⅲ：反应一段时间，停止通SO2气体，通过仪器A逐滴加入双氧水；
步骤Ⅳ：实验结束后，三颈瓶中的MgSO 3+ 3+4溶液含有少量Fe 、Al ，经一系列操作后制得MgSO4·H2O晶体
已知：① 25℃，MgSO3的溶解度为 0.65 g。
②Fe2+、Fe3+、Al3+、Mg2+完全转化为氢氧化物沉淀 pH为 9.6、3.7、5.2、9.7。
③室温下从MgSO 饱和溶液中结晶出MgSO4·7H2O，MgSO4·7H2O在 150~170℃下干燥得到MgSO4·H2O。
请回答：
(1)实验装置中仪器A的名称是 。
(2)下列说法正确的是 。
A.步骤Ⅰ：用胶塞封闭三颈瓶左侧口，关闭仪器A的活塞，将右侧口导管末端浸入盛水的烧杯中，用酒精
灯微热三颈瓶，导管口出现气泡，则证明装置的气密性良好
B.步骤Ⅱ：降低通入SO2气体的速率一定能提高MgO浆料吸收SO2效率
C.步骤Ⅲ：装置中水浴的目的是为了控温，防止温度过高导致H2O2分解
D.从实验操作安全的角度考虑，上述实验装置存在一定的缺陷
(3)资料表明：过硫酸钠 (Na2S2O8)具有强氧化性。请写出MgSO3被过量的过硫酸钠氧化的离子方程式为
。
(4)请从下列选项中选出步骤Ⅳ中一系列操作并排序： 。
过滤，取滤液→ ( )→ ( )→ ( )→ ( )→ ( )→产品。
①分批加入少量MgO粉末，搅拌，调节溶液的 pH至 4.0左右；②自然冷却，过滤；③分批加入少量MgO粉
末，搅拌，调节溶液的 pH至 5.5左右；④所得晶体在 150~170℃下干燥；⑤将滤液蒸发浓缩至产生细密的气
泡且溶液表面出现晶膜、停止加热；⑥过滤；⑦将滤液蒸发浓缩至大量晶体析出，过滤；⑧所得晶体自然风
干。
(5)准确称取 15.00 g MgSO4·H2O产品于烧杯中，加盐酵溶解，边搅拌边加入过量的BaCl2溶液；过滤，洗
涤沉淀 3~4次；干燥沉淀至恒重，称导沉淀质量为 23.30 g。产品的纯度为 。
12 (2024·浙江省温州市普通高中高三第三次适应性考试)三氯化硼，应用范围广泛，可用硼酸三甲酯
和氯气反应制备，部分实验装置如图，涉及反应方程式有：
常温
B OCH 3 3+9Cl2 BCl3+3COCl2+9HCl
B OCH 65- 75℃ 3 +6Cl 3 2 BCl3+3CO+ 9HCl
10
已知：
物质 B(OCH3)3 BCl3 COCl2
沸点 (℃) 68- 69 12.5 8.2
性质 均极易水解
请回答：
(1)仪器X的名称是 。
(2)装置C的反应最佳反应条件为 (“常温水浴”或“热水浴”)。
(3)该反应需要用到的装置连接排序：A→ (装置可重复使用)
(4)下列说法正确的是 。
A.该实验操作须在通风橱中进行
B.装置A中所用的试剂是二氧化锰、浓盐酸
C.装置D中的气流方向为 a→ b，更有利于产物冷却
D.装置A之后应先连接装有饱和食盐水的洗气瓶，以除去HCl
(5)测定产品的纯度：甲同学取mg BCl3，将其中的氯元素全部转化为AgCl，然后置于已恒重、质量为m1g
的坩埚中，煅烧生成银 (Ag)，恒重后总质量为m2g，产品中的氯元素含量为 。乙同学认为根据测定
的氯含量无法确定产品的纯度，应该通过测定产品中硼元素的含量确定产品的纯度。合理的是 (填
“甲”或“乙”)同学。
13 (2024· 浙江省“辛愉杯”高三下学期联考)清凉茶酸乙酯 (CH2CH=CHCH=CHCOOCH2CH3)是
一种消毒杀菌剂，对细菌霉菌等有灭活作用。通过酯化反应制备清凉茶酸乙酯的方法如图，实验装置 (部
分夹持装置省略)如图所示。
Ⅰ.在三颈烧瓶中加入 5.6g清凉茶酸，4.6g乙醇，环己烷，少量浓硫酸等。
Ⅱ.油浴加热，控制温度为 110℃，并不断搅拌，一段时间之后停止加热和搅拌。
Ⅲ.反应混合物冷却至室温，进行操作X。
Ⅳ.在滤液中加入 5%的小苏打溶液，洗涤，至混合液 pH= 7左右，再用蒸馏水洗涤。
V.将洗涤后混合液加入分液漏斗，进行分液。
Ⅵ.在分液后的有机层加入干燥剂，振荡，静置，过滤。
Ⅶ.对滤液进行蒸馏，收集一定温度的馏分，得到 5.4mL纯净的清凉茶酸乙酯。
11
已知部分物质的性质如表：
沸点 /℃ 密度 /(g cm-3) 水溶性 备注
乙醇 78 0.789 混溶
清凉茶酸 228 1.204 易溶
清凉茶酸乙酯 195 0.926 难溶
环己烷 80.7 0.780 难溶 挥发过程中可带出较多的水
(1)仪器甲的名称为 。
(2)写出实验中三颈烧瓶中发生的主要反应 ，其中环己烷的作用是 。
(3)加热搅拌过程中忘加沸石，正确的操作是 。
(4)下列有关该实验过程，正确的是 。
A.乙中的进水口为 a B.操作X使用的玻璃仪器有玻璃棒，漏斗，烧杯
C.加入小苏打是为了中和混合物中的酸性物质 D.分液后的有机层加入碱石灰干燥
(5)计算该制备实验的产率： (保留三位有效数字)。
14 (2024· 浙江省高三下学期 5月选考适应性考试)氧化镍 (NiO)在冶金、化学及电子工业等领域中
有广泛应用。
某兴趣小组由工业废渣 (主要成分：Fe、Ni，其它杂质不与酸反应)制备氧化镍的流程如图：
已知：Ni(NH 2+3)6 Ni2++6NH3
请回答：
(1)下列说法正确的是 。
A.通过冲击破碎的方式预处理工业废渣可加快其在酸溶时的反应速率
B.滤液 1中的主要金属阳离子为Ni2+、Fe2+和Fe3+
C.操作Ⅱ与操作Ⅲ均为过滤，仅需用到的玻璃仪器：普通漏斗、烧杯
D.滤渣 2中加入过量氨水发生的反应为Ni(OH)2+6NH3 H2O=Ni(NH 2+3) )6 +6H2O+ 2OH-
(2)滤液 3经过一系列操作可得到氧化镍粗品。
①完善实验操作：为提高氧化镍产率，向滤液 3中加入稍过量的碳酸铵固体→过滤→ → →
过滤→ → →氧化镍粗品 。
a.将滤液放入烧杯中用煤气灯进行加热
b.将滤出的沉淀物进行烘干
c.用 pH试纸测定溶液至不呈碱性
d.经马釜炉 500℃焙烧
②步骤 a中对滤液进行加热的原因是 。
(3)氧化镍产品的纯度可用配位滴定法测定。取 1.500g氧化镍粗品，酸溶后配成 250mL溶液，取 25.00mL
溶液于锥形瓶中，滴入几滴紫脲酸胺指示剂，用浓度为 0.1000mol L-1的Na2H2Y标准液滴定，平均消耗
Na2H2Y标准液 18.80mL。
12
已知：I.Ni2++H2Y2-=NiY2-+2H+，II.紫脲酸胺：紫色试剂，遇Ni2+显橙黄色。
①粗品中氧化镍的纯度是 。 (保留四位有效数字)
②下列操作会使测定结果偏高的是 。
A.锥形瓶中溶液颜色由橙黄色局部变为紫色后立即停止滴定
B.滴定前滴定管尖嘴内有气泡，滴定后尖嘴内无气泡
C.滴定前平视读数，滴定后俯视读数
D.振荡锥形瓶时，锥形瓶内溶液溅出
15 (2024·浙江省选考科目考试冲刺考试)过氧化钙 (CaO2)是一种白色或淡黄色的结晶状粉末，不溶
于乙醇，易溶于酸，遇湿空气或水会长时间持续放出氧气，常在鱼类养殖、作物栽培、污水处理时作供氧剂。
某实验学习小组按以下流程制备过氧化钙：
(1)步骤①反应时煮沸除去 气体，需要除去该气体的原因是 。
(2)下列说法正确的是 。
A.步骤①反应时盐酸过量，可保证较大的钙离子浓度
B.步骤③静置的时间越长，则得到产品颗粒就越细小
C.步骤③抽滤时，可用耐酸的玻璃砂芯漏斗进行过滤
D.步骤⑤操作将滤渣用滤纸包裹后置于坩埚中再烘干
(3)步骤②中生成CaO2·8H2O的反应为 。
(4)用下图的装置对产品CaO2质量分数进行测定 (夹持装置省略)
该小组称量 0.20克烘干恒重的样品装入试管中进行加热 (杂质不分解)，至不再有气体产生共收集到 (换算
成标准状况)29.12mL气体，计算产品的质量分数 (保留三位有效数字)，则此实验也可以通过测量
来计算产品的质量分数。
16 (2024·浙江省金华市第一中学高三下学期考前预测)铬酰氯 (CrO2Cl2)可在有机合成中作氯化剂。
某兴趣小组用CrO3与HCl反应制备液态CrO2Cl2，实验装置如图。
已知：
13
①CrO2Cl2的沸点是 117℃，易挥发、易水解。
②CrO2Cl2水解反应：CrO2Cl2+2H2O= HCrO4+2HCl
请回答：
(1)仪器X的名称是 。
(2)完善虚框内的装置排序： 。
→C→ → → →尾气处理装置
(3)尾气处理装置中最合理的是 。
(4)装置E中玻璃棉的作用是 。
(5)下列说法正确的是
A.该实验操作须在通风橱中进行
B.浓硫酸在反应前可预冷却至 0℃左右，以防止反应速率过快
C.加入过量NaCl固体，有利于产生过量的氯化氢，可以提高铬酰氯的产率
D.装置C中可盛放碱石灰
(6)取 1.60g CrO2Cl2产品，控制 pH值为 6.5- 10.5，滴加AgNO3溶液至沉淀出现砖红色时，停止滴加，将沉
淀经过滤、洗涤、干燥后称量为 2.87g。产品的纯度为 。 (结果保留 3位有效数字)。
17 (2024·浙江省杭州学军中学高三下 6月考前模拟)氧化镍 (NiO)在冶金、化学及电子工业等领域中
有广泛应用，某兴趣小组由工业废渣 (主要成分：Fe、Ni，其它杂质不与酸反应)制备氧化镍的流程如下：
已知：
Ni(NH )2+ Ni2+3 6 +6NH3
请回答：
(1)下列说法正确的是 。
A.通过冲击破碎的方式预处理工业废渣可加快其在酸溶时的反应速率
B.滤液 1中的主要金属阳离子为Ni2+、Fe2+和Fe3+
C.操作Ⅱ与操作Ⅲ均为过滤，仅需用到的玻璃仪器：普通漏斗、烧杯
D.滤渣 2中加入过量氨水发生的反应为 Ni(OH)2+6NH3·H2O =Ni(NH 2+3)6 +2OH- +6H2O
(2)滤液 3经过一系列操作可得到氧化镍粗品，包含以下步骤：
a.将滤液放入烧杯中用煤气灯进行加热
b.将滤出的沉淀物进行烘干
c.用 pH试纸测定溶液至不呈碱性
d.经马釜炉 500℃焙烧
e.过滤
①请给出合理的操作排序 (从上述操作中选取，按先后次序列出字母) 。为提高氧化镍产率，向滤
14
液 3中加入稍过量的碳酸铵固体→ e→→→ e→→→氧化镍粗品
②步骤 a中对滤液进行加热的原因是 。
(3)氧化镍产品的纯度可用配位滴定法测定。取 1.500g氧化镍粗品，酸溶后配成 250mL溶液，取 25.00mL
溶液于锥形瓶中，滴入几滴紫脲酸胺指示剂，用浓度为 0.1000mol·L-1的Na2H2Y标准液滴定，平均消耗Na2
H2Y标准液 18.80mL。
已知：Ⅰ.Ni 2++H2Y2-= NiY2-+2H+
Ⅱ.紫脲酸胺：紫色试剂，遇Ni2+显橙黄色。
①粗品中氧化镍的纯度是 。 (保留四位有效数字)
②下列操作会使测定结果偏低的是 。
A.锥形瓶中溶液颜色由橙黄色局部变为紫色后立即停止滴定
B.滴定前滴定管尖嘴内有气泡，滴定后尖嘴内无气泡
C.滴定前平视读数，滴定后俯视读数
D.振荡锥形瓶时，锥形瓶内溶液溅出
15实验设计与评价综合题
1 (2024·浙江省县域教研联盟高三下学期三模)碘化锡 (SnI4)主要用于制造有机锡配合物。某小组利
用单质锡和碘制备碘化锡，其主要实验流程如下 (反应装置见下图，夹持仪器略去)：
已知：①无水碘化锡为橙红色立方晶体，空气中受潮易水解，熔点 145.7℃，沸点 364.5℃。
②碘化锡在丙酮和热的石油醚中溶解度较大，在冷的石油醚中溶解度小。
③石油醚的沸点为 60~90℃，碘单质的升华温度为 45~77℃。
请回答：
(1)反应装置中仪器X的名称是 。
(2)下列说法不正确的是 。
A.将锡片剪成细小碎片、碘磨细的原因是充分反应，同时提高反应速率
B.仪器X的作用是吸收石油醚，防止石油醚扩散到空气中
C.步骤Ⅱ可以不转移反应液，直接在原反应装置 (圆底烧瓶)中进行后续操作
D.步骤Ⅳ采用蒸发结晶比冷却结晶更好
(3)反应装置中，为使紫色碘蒸气上升不高于冷凝管的中间部位，可采取的措施是 。判断“反应装
置”中的反应已完全的实验现象是 。
(4)步骤Ⅱ，圆底烧瓶中还附着四碘化锡晶体，处理的方法是 。
(5)产品中的杂质可以进一步采用重结晶法提纯。请从下列选项中选择最佳选项并进行排序。
取碘化锡样品放入烧杯中→ → →
a．加入适量的热水
b．加入适量的热的石油醚
c．用冷水浴冷却结晶
d．趁热过滤
e．加入适量的冷的石油醚
(6)该小组对制备的碘化锡产品进行性质和组成上的研究。
1
①取适量的产品溶解在 2mL丙酮中配成溶液，再加入 1ml蒸馏水，产生白色无定型沉淀，写出反应的化学
方程式 。
②本实验可以通过测定某些物理量来确定碘化锡的化学式，需测定的物理量有 。
【答案】(1)干燥管 (2)CD
(3) 调节冷凝管的进水速度 I2蒸气的紫色消失
(4)用 1- 2mL热的石油醚洗涤内壁，一起转移到小烧杯中
(5)b→ d→ c
(6) SnI4+4H2O=Sn(OH)4↓+4HI 加入锡片的总质量，剩余锡片质量，加入碘的质量
【解析】过量Sn和 I2以石油醚为溶剂，在反应装置中水浴加热回流反应得 SnI4，生成的SnI4溶在热的石油
醚中，将反应液转移至冰水中冷却，结晶后过滤出产品，并干燥。 (1)由反应装置图，反应装置中仪器X的
名称是干燥管；(2)A项，将锡片剪成细小碎片、碘磨细，增大了反应物之间的接触面积，可以使反应物充分
反应，同时提高反应速率，A正确；B项，装置中冷凝管连接两个干燥器，第一个即图中X的作用是是吸收
石油醚，防止石油醚扩散到空气中，第二个是防止由水蒸气进入装置内与产物反应，B正确；C项，由于Sn
过量，如果不转移反应液，直接在原反应装置 (圆底烧瓶)中进行后续操作，会导致产品中有 Sn杂质，C错
误；D项，由于碘化锡在热的石油醚中溶解度较大，步骤Ⅳ采用蒸发结晶可能导致析出的晶体较少，产率
低，D错误；故选CD；(3)反应装置中，为使紫色碘蒸气上升不高于冷凝管的中间部位，可采取的措施是调
节冷凝管的进水速度，通过加快进水速度加强冷却效果，由于 Sn过量，碘会被反应完，故判断“反应装置”
中的反应已完全的实验现象是 I2蒸气的紫色消失；(4)由于碘化锡在热的石油醚中溶解度较大，故圆底烧
瓶中还附着的四碘化锡晶体可以用 1- 2mL热的石油醚洗涤内壁，一起转移到小烧杯中；(5)重结晶就是
将粗产品重新溶解并结晶，故需要加入适量的热的石油醚溶解，趁热过滤滤去不容杂质，最后用冷水浴冷
却结晶，故选择的最佳选项并进行排序为 b→ d→ c；(6)①由于无水碘化锡受潮易水解，故取适量的产品溶
解在 2mL丙酮中配成溶液，再加入 1ml蒸馏水，发生水解，产生白色无定型沉淀为 Sn(OH)4，反应的化学
方程式为SnI4+4H2O=Sn(OH)4↓+4HI；②本实验可以通过测定加入锡片的总质量，剩余锡片质量，加入
碘的质量，从而得出参与反应的锡和碘的物质的量之比，确定碘化锡的化学式。
2 (2024·浙江省五校联盟高三下学期 5月联考三模)醋酸亚铬水合物 {[Cr(CH3COO)2]2·2H2O (相对
分子质量 376)}是常用的氧气吸收剂，为深红色晶体，难溶于冷水和乙醚，微溶于乙醇。实验室制备醋酸亚
铬水合物的装置如图所示，涉及的部分化学方程式如下：
① Zn(s) + 2HCl(aq) === ZnCl2(aq) +H2(g)
② Zn(s) + 2CrCl3(aq) === ZnCl2(aq) + 2CrCl2(aq)
③ 2Cr3+(aq) + 4CH COO-3 (aq) + 2H2O(l) === [Cr(CH3COO)2]2·2H2O(s)
实验步骤：
①配制实验所需溶液。
②如图连接好仪器，检查装置气密性。
③在仪器 2中放入 6.34gCrCl3、7.50g锌丝，仪器 3中放入冷的醋酸钠溶液，仪器 4中放入试剂X。
④在仪器 1中放入 35.00mL6.00mol/L盐酸。
⑤
⑥抽滤、洗涤和干燥，获得 [Cr(CH3COO)2]2·2H2O晶体。
2
请回答：
(1)仪器 1的名称为 。
(2)仪器 4所放的试剂X的作用是 。
(3)下列说法正确的是 。
A.本实验中所有配制溶液的水都需要用去氧水
B.实验所用的醋酸钠溶液的浓度尽可能大
C.步骤⑥抽滤操作需要在通风橱中进行
D.步骤⑥为洗涤 [Cr(CH3COO)2]2·2H2O产品，可先用冷水洗，后用乙醚洗
(4)实验中须控制 Zn过量，其目的有 。
(5)步骤⑤中，涉及的操作如下，请按操作的先后顺序进行排序： ，装置 3中有红色晶体析出。
→ → e→ →
a．打开止水夹A b．打开止水夹B c．关闭止水夹A d．关闭止水夹B
e．打开仪器 1的旋塞，向仪器 2中加入盐酸反应一段时间
(6)最后获得的醋酸亚铬水合物产品质量为 5.64g，则产品的产率为 (结果保留三位有效数字)。
【答案】(1)分液漏斗 (2)防止空气进入装置 3 (3)ACD
(4)①产生足够的H2，将CrCl2溶液压入装置 3与CH3COONa溶液反应；②与CrCl3充分反应得到CrCl2
(5)c、b、d、a (6)75%
【解析】用去氧蒸馏水配制实验所需溶液，如图连接好仪器，检查装置气密性，在仪器 2中放入CrCl3、锌丝，
仪器 3中放入冷的醋酸钠溶液，仪器 4中放入试剂X，在仪器 1中放入盐酸，先关闭止水夹A→打开止水夹
B→打开仪器 1的旋塞，向仪器 2中加入盐酸反应一段时间，用氢气排尽装置中的空气，关闭止水夹B→打
开止水夹A，用氢气将CrCl2溶液压入装置 3与CH3COONa溶液反应，发生反应 2Cr
3+(aq) + 4CH3COO-
(aq) + 2H2O(l) === [Cr(CH3COO)2]2·2H2O(s)，装置 3中有红色晶体析出，抽滤、洗涤和干燥，获得
[Cr(CH3COO)2]2·2H2O晶体。 (1)依据装置图形状和作用分析，仪器 1为分液漏斗。 (2)仪器 4所放的试
剂X的作用是防止空气进入装置 3。 (3)A项，本实验中所用的溶液，配制用的蒸馏水都需事先煮沸，原因
是，二价铬不稳定，极易被氧气氧化，去除水中的溶解氧，防止Cr2+被氧化，故A正确；B项，醋酸钠水解使
溶液呈碱性，为防止Cr2+生成Cr(OH)2，实验所用的醋酸钠溶液的浓度不能过大，故B错误；C项，抽滤后
用乙醚洗涤产品，乙醚是一种吸入性麻醉药，乙醚应在通风环境好的情况下使用，所以乙醚没有通风橱不
能用，步骤⑥抽滤操作需要在通风橱中进行，故C正确；D项，[Cr(CH3COO)2]2·2H2O难溶于冷水和乙醚，
微溶于乙醇，所以可先用冷水洗，后用乙醚洗，故D正确；故选ACD。 (4)本实验中 Zn须过量，其原因是：
①产生足够的H2，将CrCl2溶液压入装置 3与CH3COONa溶液反应；②与CrCl3充分反应得到CrCl2。
(5)关闭止水夹A→打开止水夹B→打开仪器 1的旋塞，向仪器 2中加入盐酸反应一段时间，用氢气排尽装
置中的空气，关闭止水夹B→打开止水夹A，用氢气将CrCl2溶液压入装置 3与CH3COONa溶液反应，装
置 3中有红色晶体析出，故排序为 c、b、e、d、a。 (6)实验时取用的CrCl3溶液中含溶质 6.34g，理论上得到
[Cr(CH3COO)2]2·
6.34g 5.64g
2H2O
1
的质量为 × × 376g/mol= 7.52g，则该实验所得产品的产率为
158.5g/mo 2 7.52g
× 100%= 75%。
3 (2024·浙江省宁波市镇海中学高三下学期 5月模拟)次氯酸在医疗、餐饮、家居清洁等方面有着重要
应用，当前中国次氯酸产业规模庞大，位居全球前列。浓次氯酸溶液为黄色。某学习小组设计下列装置，用
装置C中产生的Cl2O与水反应制备较高纯度的HClO。
已知：
物理性质 化学性质
3
常温下，Cl2O是棕黄色气体；沸点 2.0℃ Cl2O有强氧化性，稳定性差，高温、高浓度易分解
回答下列问题：
(1)仪器甲的名称 。
(2)有同学认为C与其他装置连接不应使用乳胶管，可能原因是 。
(3)若碳酸钠足量，C装置中发生的化学方程式为 。
(4)下列说法正确的是 。
A. Cl2O是极性分子，在苯、四氯化碳中溶解度较小
B.为加快速率，需要对C装置直接加热
C.为提高产率，D装置应使用棕色瓶
D.通入干燥空气的目的是将生成的Cl2O稀释，防分解
(5)各装置按照气流的连接顺序 ： → → → 。
(6)测定装置D中得到的次氯酸的物质的量浓度。量取 20mL装置D中得到的次氯酸溶液，并稀释至
100mL，再从中取出 20.00mL至锥形瓶中，并加入过量KI溶液，充分反应后，加入几滴淀粉溶液，滴加
0.5mol/L的Na2S2O3溶液至恰好反应，消耗Na2S2O3溶液 20.00mL(反应为 I2+2Na2S2O3=Na2S4O6
+2NaI)。装置D中得到的次氯酸的物质的量浓度为 mol/L。
【答案】(1)平底烧瓶 (2) Cl2O气体有强氧化性，会腐蚀乳胶管
(3)2Na2CO3+2Cl2+H2O= 2 NaCl+ 2NaHCO3 +Cl2O
(4)ACD (5)ACBD (6)1.25
【解析】根据题干的描述，用装置C中产生的Cl2O与水反应制备较高纯度的HClO，装置C生成Cl2O的原
理是Cl2与碳酸钠溶液发生歧化反应生成Cl2O，然后用足量CCl4溶液吸收剩余的Cl2，Cl2O通入到D中与
水反应生成较高纯度的HClO；故各装置的连接顺序为ACBD。 (1)仪器甲为平底烧瓶；(2)因为Cl2O气
体具有强氧化性，会腐蚀乳胶管，故C与其他装置连接不应使用乳胶管；(3)Cl2与足量碳酸钠溶液发生歧化
反应生成Cl2O和NaCl、碳酸氢钠，化学方程式为：2Na2CO3+2Cl2+H2O= 2 NaCl+ 2NaHCO3+Cl2O；
(4)A项，Cl2O是V形分子，结构不对称，是极性分子，而苯、四氯化碳为非极性溶剂，根据相似相容原理，
Cl2O在苯、四氯化碳中溶解度较小，故A正确；B项，由题干中表格信息，Cl2O稳定性差，高温、高浓度易分
解，故不能对C进行直接加热，故B错误；C项，D装置使用棕色瓶，能减少HClO分解，能提高产率，故C
正确；D项，Cl2O稳定性差，高浓度易分解，通入干燥空气的目的是将生成的Cl2O稀释，防分解，故D正
确；故选ACD；(5)由上述分析可知，各装置按照气流的连接顺序为ACBD；(6)消耗的Na2S2O3的物质的
量为 0.02L× 0.5mol/L= 0.01mol，次氯酸与 I-反应生成 I2的关系式为HClO~I2，结合 I2+2Na2S2O3=Na2
S4O6+2NaI可得关系式：HClO~I2~ Na2S2O3，消耗的Na2S2O3的物质的量 0.01mol，则n(HClO) =
0.005mol，则原 20mL次氯酸样品溶液中 n(HClO) = 0.005mol× 100 = 0.025mol，次氯酸的物质的量浓度
20
0.025mol
为 = 1.25mol/L。
0.02L
4
4 (2024·浙江省精诚联盟高三下学期三模)二氧化氯 (ClO2)是一种绿色氧化剂，可作漂白剂和饮用水
消毒剂。ClO2易溶于水 (相同条件下，ClO2在水中的溶解度约为Cl2的 5倍，ClO2与水的反应可忽略)。
某兴趣小组采用如下装置制备，原理为：2KClO3+ (NH4)2SO3+H2SO4= (NH4)2SO4+K2SO4+2ClO2↑+H2
O。
请回答：
(1)装稀硫酸的仪器的名称是 。
(2)抽气泵作用是：①抽入空气稀释ClO2气体；② 。
(3) ClO2在水中的溶解度大于Cl2的原因是 。
(4) pH≤ 7已知：Cl2、ClO2被 I-还原的程度随 pH的不同而变化，具体情况如下：①Cl -2 Cl ；②ClO2
p H = 7 - p H≤ 2ClO 2 Cl-。取装置 II中的溶液 1.00mL，稀释至 20.00mL，加过量KI后用Na2S2O3标准溶
液滴定，消耗标准液 amL。将滴定后溶液用稀硫酸调溶液 pH至 pH= 2，补加KI且除酸后再次滴定，又消
耗Na2S2O3标准溶液 bmL(注：两次滴定均只发生反应 I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI)。求ClO2纯度=
n ClO2 = (用含 a、b的式子表示)。
n ClO2 +n Cl2
(5)装置 III中可加入的试剂有 (填序号)。
A.饱和食盐水 B. Na2S溶液
C. NaOH和H2O2溶液 D. AgNO3溶液
(6)下列说法不正确的是 (填序号)。
A.垫上石棉网，用酒精灯煮沸装置 I内溶液以加快反应
B.抽气泵的抽气速率对ClO2的产率没有影响
C.待装置 II的进气管中不再产生气泡，再关闭抽气泵
D.冷却装置 I中反应后的溶液，得到的晶体可作化肥
【答案】(1)分液漏斗 (2)将装置 I中的ClO2抽入装置 II中
(3) ClO2为V形分子，是极性分子，更易溶于水等极性溶剂
(4) 2b (5)BC (6)ABC
4a+ b
【解析】装置 I亚硫酸铵、氯酸钾和稀硫酸反应制取ClO2，将制取的ClO2通入装置 II中吸收，剩余的气体用
装置 III尾气吸收。 (1)据仪器的构造可知，装稀硫酸的仪器的名称是分液漏斗；(2)装置 I制取ClO2，将制
取的ClO2通入装置 II中吸收，抽气泵作用是：①通过抽气，使空气进入装置，防止ClO2浓度过高而爆炸、②
通过抽气，使装置内气体有序流动，ClO2由装置 I进入装置 II中溶解；(3)Cl2是非极性分子，ClO2为V形
5
分子，是极性分子，根据“相似相溶”原理，极性大的溶质易溶于水等极性溶剂，所以ClO2在水中的溶解度
大于Cl2；(4)接近中性时，发生反应：Cl -2+2I = I +2Cl-2 、2ClO2+2I-= 2ClO-2+I2，调节 pH后发生反应：
ClO-2+4I-+4H+=Cl-+2I2+2H2O，设有 xmolCl2，ymolClO 12，则：x+ y= a，2y= b，解得 y= b ，x=2 2
4a- b ClO 2b，所以 2纯度为 + ；(5)装置 III的作用是除去尾气中的Cl2、ClO2，因两者均有氧化性，可选4 4a b
择Na2S除去，Cl2可与NaOH反应，ClO2可氧化H2O2，即可用NaOH +H2O2为组合试剂除去Cl2+ClO2，
故选BC；(6)A项，在题中所给脱氧空气条件下煮沸，会导致 (NH4)2SO4水解生成NH3和SO2，降低ClO2的
产率，故A符合题意；B项，抽气速率过快，ClO2不能充分溶解，故B符合题意；C项，抽气过程中，装置 II
中的进气管一直有气泡，故C符合题意；D项，装置 I中的溶液有 (NH4)2SO4、K2SO4，可作氮肥和钾肥，故
D不符合题意；故选ABC。
5 (2024·浙江省金华市义乌市高三下学期三模)某兴趣小组用下图的装置制取 ICl，并用 ICl的冰醋酸
溶液来测定某油脂的不饱和度。油脂的不饱和度是指一个油脂分子最多可加成的氢分子数。
已知：① ICl的熔点为 13.9℃，沸点为 97.4℃，化学性质与氯气相似易水解；
② ICl+ Cl2= ICl3，ICl3的熔点为 111℃。
请回答：
(1)写出第一个装置中发生反应的化学方程式： 。
(2)虚线框内应选用的装置是 (填“甲”或“乙”)。
(3)上述制备 ICl的实验中，根据气流方向各装置的连接顺序为：a→ (用接口的字母表示)。
(4)下列有关说法正确的是 。
A.上述实验装置中的KMnO4固体也可用MnO2代替
B.恒压滴液漏斗使用时应打开上面的玻璃塞
C. ICl与NaOH溶液反应的方程式为：ICl+ 2NaOH=NaIO+NaCl+H2O
D.若所制得的 ICl中溶有少量 ICl3杂质，可以采用蒸馏法进行提纯
(5)用 ICl的冰醋酸溶液测定某油脂的不饱和度，进行如下实验，实验过程中有关反应为：
① ；② ICl+KI= I2+KCl；③ I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI
实验步骤：
将含有 0.05mol某油脂的样品溶于CCl4后形成 100mL溶液；从中取出 10mL，加入 20mL含有 IC1物质的
6
量为n mol的冰醋酸溶液 (过量)；充分反应后，加入足量KI溶液；生成的碘单质用 a mol·L-1的Na2S2O3
标准溶液滴定；重复上述实验两次，测得滴定所需Na2S2O3的平均值为V mL。
①滴定前，需要将装有标准液的滴定管中的气泡排尽，应选择图中 。
A. B. C. D.
②该油脂的不饱和度为 (用含 a、n、V的表达式表示)。
【答案】(1)2KMnO4+16HCl (浓) = 2KCl+ 2MnCl2+5Cl2↑+8H2O
(2)甲 (3)edcbgf (4)CD (5) C 200n- 0.1aV
【解析】(1)第一个装置中KMnO4和浓盐酸反应生成Cl2，化学方程式为 2KMnO4+16HCl (浓) = 2KCl+
2MnCl2+5Cl2↑+8H2O；(2)ICl易水解，若选用乙装置，溶液中的水蒸气进入反应装置中，造成 ICl水解，则
虚线框内应选用的装置是甲；(3)由分析可知，上述制备 ICl的实验中，根据气流方向各装置的连接顺序为
aedcbgf；(4)A项，MnO2和浓盐酸反应制备Cl2需要加热，故不能用MnO2替换KMnO4，A项错误；B项，
恒压滴液漏斗组合的装置中内部压强相同，故只需打开活塞即可顺利流下，不需打开上面的玻璃塞，B项
错误；C项，ICl化学性质与氯气相似，则 ICl和NaOH反应生成NaIO、NaCl和H2O，化学方程式为 ICl+
2NaOH=NaIO+NaCl+H2O，C项正确；D项，ICl的沸点为 97.4℃，ICl3的熔点为 111℃，二者沸点差异
大，故可以采用蒸馏法进行提纯，D项正确；故选CD；(5)①Na2S2O3是强碱弱酸盐，溶液先碱性，则应选用
碱式滴定管，碱式滴定管正确的排除装置内气泡的操作为C，故选C；②根据反应②、③得到比例关系：
ICl~2Na2S2O3，测得滴定所需Na2S2O3的平均值为V mL，则反应①剩余的 ICl的物质的量为
V× 10-3L× amol L-1 = aV × 10-3mol ICl n- aV，则反应①消耗 的物质的量为 × 10-3 mol，则 10mL2 2 2
aV
中油脂的CCl4溶液中含有的碳碳双键的物质的量为 n- × 10-3 mol，0.05mol某油脂中的碳碳双键2
aV aV
的物质的量为 n- × 10-3 mol× 10= 10n- × 10-2 mol，则 1个该油脂中含有 200n- 0.1aV个2 2
碳碳双键，含有一个碳碳双键的不饱和度为 1，则该油脂的不饱和度为 200n- 0.1aV。
6 (2024·浙江省金华市东阳市高三下学期三模)纳米Al2O3被广泛用于结构陶瓷、催化材料等功能材
料。某兴趣小组利用废弃的含有Fe3+的Al(NO3)3溶液制备纳米Al2O3：
已知：在较高的盐酸浓度下，Fe3+与HCl、乙醚形成化合物 [(C2H5)2OH] [ FeCl4]而溶于乙醚，当盐酸浓度
降低时，化合物解离。
请回答：
(1)煅烧过程盛放固体的仪器名称为 。
(2)步骤Ⅳ中发生反应的离子方程式为 。
(3)下列说法正确 。
A.步骤Ⅱ的试剂X可用水，步骤Ⅲ的操作B是蒸馏
B.纳米Al2O3属于离子晶体，熔点高于大块Al2O3晶体
7
C.步骤Ⅰ，若在溶液Ⅱ中检测到Fe3+，需再次萃取
D. [(C2H5)2OH] [ FeCl4]中，仅阴离子中存在配位键
(4)市售PAC是由Al3+水解产生的一系列中间产物脱水聚合而成，其中稳定存在形态为聚十三铝 [AlO4
Al12(OH) 7+24(H2O)12] ，简称Al13。Al13含量的高低直接影响PAC的净水效能。向AlCl3溶液中缓慢滴加
一定量NaOH溶液，若只生成Al 3+ -13，则理论上n(Al )：n(OH ) = 。
(5)设计如下实验过程测定溶液Ⅲ中的Fe3+的浓度：
①兴趣小组认为从原废弃液中取水样经上述方法测定Fe3+的浓度，会使结果 (填“偏高”、“偏低”或
“不变”)。
②虚线框内操作可以用下列操作 代替。
A. B.
C. D.
【答案】(1)坩埚
(2)NH +4 + Al3++4HCO-3=NH4AlO(OH)HCO3↓+3CO2↑+H2O
(3)AC (4)13 ∶ 32 (5)偏低 AC
【解析】硝酸铝溶液中含有铁离子，加入适量浓盐酸，加入乙醚，振荡，分液，得到溶液 [(C2H5)2OH] [ FeCl4]
和硝酸铝溶液，向氯酸铝溶液中加入碳酸铵溶液得到NH4AlO(OH)HCO3沉淀，过滤、习题、干燥，灼烧NH4
AlO(OH)HCO3得到纳米氧化铝。 (1)固体煅烧，其煅烧盛放固体的仪器名称为坩埚；(2)步骤Ⅳ是铵根、
铝离子和碳酸氢根反应生成NH4AlO(OH)HCO3沉淀、二氧化碳和水，其发生反应的离子方程式为NH +4 +
Al3++4HCO-3=NH4AlO(OH)HCO3↓+3CO2↑+H2O；(3)A项，根据信息当盐酸浓度降低时，化合物解离，则
步骤Ⅱ的试剂X可用水，步骤Ⅲ是溶液和乙醚分开，则步骤Ⅲ的操作B是蒸馏，故A正确；B项，纳米Al2
O3熔点与大块Al2O3晶体一样高，故B错误；C项，步骤Ⅰ，若在溶液Ⅱ中检测到Fe
3+，则制备的纳米氧化
铝不纯，因此需再次萃取Fe3+，故C正确；D项，[(C2H5)2OH] [ FeCl4]中阴离子中存在配位键，阳离子也
存在配位键，氧原子提供孤电子对，氢离子提供空轨道，故D错误；故选AC。 (4)市售PAC是由Al3+水解
产生的一系列中间产物脱水聚合而成，其中稳定存在形态为聚十三铝 [AlO4 Al12(OH)24(H2O) 7+12] ，简称
Al13。向AlCl3溶液中缓慢滴加一定量NaOH溶液，若只生成Al13，反应的离子方程式为 13Al
3++32OH-
+8H O=[AlO Al (OH) (H O) ]7+2 4 12 24 2 12 ，因此理论上 n(Al3+)：n(OH-) = 13 ∶ 32；(5)①溶液Ⅲ中是化合物 [
(C2H5)2OH] [ FeCl4]，铁离子形成配合物，加锌，铁离子没有完全和锌反应，因此消耗的酸性高锰酸钾溶液
体积偏低，因此从原废弃液中取水样经上述方法测定Fe3+的浓度，会使结果偏低；②A．加过量铝与加入
过量锌一样，因此能代替，故A符合题意；B．加入过量铁，铁与铁离子反应生成亚铁离子，过量铁和盐酸
反应，亚铁离子、氯离子和酸性高锰酸钾反应，会导致测得结果偏高，故B不符合题意；C．铁离子与过量
二氧化硫反应生成亚铁离子和硫酸根，煮沸，将二氧化硫逸出，再与酸性高锰酸钾溶液反应，故C符合题
意；D．过量KI与铁离子反应生成亚铁离子、单质碘，煮沸，碘离子不反应，碘离子、亚铁离子都与酸性高锰
酸钾溶液投影，导致结果偏高，故D不符合题意；故选AC。
7 (2024·浙江省高三下学期 5月份大联考)某学习小组对“FeCl3溶液的灼烧”进行实验探究。回答下
列问题：
(1)如图所示将浸泡过FeCl3溶液的粉笔夹持于酒精灯上灼烧，加热过程中观察到粉笔表面颜色变化：黄色
→红褐色→铁锈色→黑色。
8
①配制一定浓度的FeCl3溶液的操作为先加 溶解FeCl3，再稀释至所需浓度。
②用化学方程式解释粉笔表面出现红褐色的原因： 。
③溶液变铁锈色是因为生成了 (填化学式)。
(2)针对粉笔表面颜色最终变为黑色的现象，设计实验探究黑色物质成分。
查阅资料：FeO是一种黑色粉末，不稳定，在空气中加热可被氧化为Fe3O4；隔绝空气加热歧化为Fe和Fe3
O4。
提出猜想：
猜想 1：酒精与粉笔灼烧的产物；
猜想 2：酒精还原铁锈色物质而得到的产物。
实验设计：
①实验 1：利用一个简单的操作证明猜想 1不成立，实验操作为 ，未呈现黑色。
②实验 2：如图所示密闭装置中，先在浸泡过酒精的粉笔处加热，再在铁锈色物质处加热，观察到铁锈色物
质变为黑色后持续加热 5min，取下试管加热，观察到有砖红色沉淀产生，先在粉笔处加热的目的是
。
(3)学习小组基于上述实验进一步探究黑色物质的准确成分及纯度，设计实验如表所示，请完成下表。
限选试剂：黑色粉末样品、3mol·L-1H2SO4溶液、6mol·L-1HNO3溶液、3mol/LHCl溶液、0.1000mol/L酸性
KMnO4溶液、20%KSCN溶液、蒸馏水。
实验序号 实验操作 实验现象 实验结论
黑色粉末几乎全被磁铁吸引，
3 取黑色粉末靠近磁铁 未被吸收的黑色粉末经检验 黑色粉末不是FeO
不含铁元素
向盛有 10.0g黑色粉末的试管中加
4 固体全部溶解且无气泡产生 ②
入①
将实验 4的溶液分为四等份，用
0.1000mol/L酸性KMnO4溶液滴 滴定终点现象是
5
定至终点，重复三次平均消耗 ③ 黑色粉末是Fe3O4
KMnO4溶液 20.00mL
6 取实验 5中剩余一等份溶液于洁净 ⑤
9
试管中，加入④
(4)由以上实验测得黑色粉末中铁元素的质量分数为 (已知实验条件下所得Fe 2+3O4固体中Fe 与
Fe3+个数比为 1:2)。
【答案】(1) 浓盐酸 FeCl3+3H2O Fe(OH)3↓ +3HCl ↑ Fe2O3
(2) 将洁净的粉笔置于酒精灯上灼烧 利用酒精挥发排尽装置内空气，避免可能因FeO氧化为Fe3O4
产生干扰
(3) 3mol·L-1H2SO4溶液 黑色粉末不是Fe 当滴入最后半滴KMnO4溶液时，溶液变为粉红色，且
半分钟内不褪色 20%KSCN溶液 试管中溶液变为红色
(4)67.2%
【解析】将浸泡过FeCl3溶液的粉笔夹持于酒精灯上灼烧，加热过程中观察到粉笔表面颜色变化：黄色→红
褐色→铁锈色→黑色，为了探究黑色物质的准确成分及纯度，取黑色粉末靠近磁铁，黑色粉末几乎全被磁
铁吸引，未被吸收的黑色粉末经检验不含铁元素；向黑色粉末中加 3mol·L-1H2SO4溶液，固体全部溶解且无
气泡产生，接着用酸性高锰酸钾溶液滴定，测定其成分及纯度。 (1)①铁离子易水解，配制铁离子的盐溶液
时，需要加入酸抑制其水解，所以配制一定浓度的FeCl3溶液的操作为：先加浓盐酸溶解FeCl3，再稀释至所
需浓度；②粉笔表面出现的红褐色物质为氢氧化铁，其形成是因为：加热促进了铁离子的水解平衡正向移
动，从而生成氢氧化铁沉淀，其反应的化学方程式为FeCl3+3H2O Fe(OH)3↓ +3HCl ↑；③铁锈色物
质是Fe2O3，其形成是灼烧时氢氧化铁分解生成Fe2O3；(2)①将洁净的粉笔置于酒精灯上灼烧，未呈现黑
色，即可证明黑色物质成分不是酒精与粉笔灼烧的产物；②假如黑色粉末是 FeO，则空气会干扰酒精还原
氧化铁的产物状态，故利用酒精挥发排尽装置内空气，避免可能因FeO氧化为Fe3O4产生干扰；(3)根据固
体全部溶解且无气泡产生可知，黑色粉末中无铁单质，即黑色粉末是铁的氧化物，所以需要加入酸溶液溶
解，又后续需要用酸性KMnO4溶液滴定，所以不能用HCl溶液，只能选 3mol·L-1H2SO4溶液，用酸性高锰
酸钾溶液滴定时，当滴入最后半滴KMnO4溶液时，溶液变为粉红色，且半分钟内不褪色，则达到滴定终点，
实验要检测Fe3+的存在与否，应选择 20%KSCN溶液，实验现象为试管中溶液变为红色；(4)滴定反应为
MnO-+5 Fe2++8H+= 2Mn2++5 Fe3++4H O，则MnO- ~5 Fe2+4 2 4 ，根据Fe3O4溶于酸的反应 (Fe3O4+8H+=
Fe2++Fe3++4H2O)可知，Fe2+与Fe原子的物质的量之比为 1：3，则MnO-4 与铁原子的物质的量之比为 1：
= 0.1000mol/L× 20.00× 10
-3L× 15× 56g/mol× 4
15，所以铁元素的质量分数为w Fe × 100%= 67.2%。
10.0g
8 (2024·浙江省高三下学期 5月选考适应性考试)Na2S2O3又名“大苏打”“海波”，易溶于水，难溶于乙
醇，水溶液呈微弱的碱性，在中性和碱性环境中稳定。某化学实验小组用如图 1装置 (略去对乙的加热装
置)制备Na S O ·5H O(M= 248g·mol-12 2 3 2 )，已知：Na2SO4溶解度如图 2所示。
(1)连接实验装置后，首先进行的实验操作为 。
10
(2)在装置乙中溶解两种固体时，需先将Na2CO3溶于水配成溶液，再将Na2S固体溶于Na2CO3的溶液中，
其目的 ；装置乙中生成Na2S2O3的总反应方程式为 。
(3)实验过程中，当装置乙中 pH接近 7.0时，应立即停止通SO2的原因是 (用离子方程式表示)。
(4)装置乙中需向反应后的混合液加入一定量的无水乙醇，其目的是 。
(5)设计实验测定Na2S2O3·5H2O的纯度：
步骤 1：准确称取 16.00g样品，溶于水，加入 10mL甲醛，配成 200mL溶液。
步骤 2：准确称取 0.294gK2Cr2O7于碘量瓶中，加入 20mL蒸馏水溶解，再加入 5mL2mol·L-1硫酸溶液和
20mL10%KI溶液使铬元素完全转化为Cr3+，加水稀释至 100mL。
步骤 3：向碘量瓶中加入 1mL1%淀粉溶液，用待测Na2S2O3溶液滴定碘量瓶中溶液至终点，消耗Na2S2O3
溶液 20.00mL。 (已知：I2+2S O2-2 3 = 2I-+S 2-4O6 )，试计算Na2S2O3·5H2O的纯度为 (保留三位有效
数字)。
(6)利用甲装置中的残渣 (Na2SO4和Na2SO3的混合物)制备Na2SO4·10H2O晶体，将下列实验方案补充完
整：将固体混合物溶于水配成溶液， ，洗涤、干燥得Na2SO4·10H2O晶体。 (实验中须使用氧气、pH
计)
【答案】(1)检查装置气密性
(2) Na2CO3在溶液中水解使溶液呈碱性，能抑制Na2S的水解，防止生成有毒的硫化氢污染空气 Na2
CO3+2Na2S+ 4SO2 3Na2S2O3+CO2
(3)S 2-2O3 +2H+=S ↓+ SO2↑+H2O
(4)降低硫代硫酸钠晶体的溶解度，便于晶体的析出
(5)93.0%
(6)向其中缓慢通入氧气，用 pH计测量溶液的 pH，当 pH约为 7.0时，停止通氧气，然后将溶液置于 40℃水
浴中加热，减压蒸发浓缩至有晶膜出现时，停止加热，用冰水冷却降温结晶，过滤
【解析】由图可知，装置甲中浓硫酸与亚硫酸钠固体反应制备二氧化硫，装置乙中二氧化硫与碳酸钠、硫化
钠混合溶液反应制备五水硫代硫酸钠。 (1)该实验是有气体制备和参与的实验，为防止实验过程中气体逸
出导致实验失败，连接实验装置后，应首先检查装置气密性；(2)碳酸钠和硫化钠都是强碱弱酸盐，在溶液
中都能发生水解使溶液呈碱性，在装置乙中溶解两种固体时，先将碳酸钠溶于水配成溶液，再将硫化钠固
体溶于碳酸钠溶液中，可以达到利用碳酸钠在溶液中水解生成的氢氧根离子，抑制硫化钠的水解，防止生
成有毒的硫化氢污染空气的目的；装置乙中生成硫代硫酸钠的反应为二氧化硫与碳酸钠、硫化钠混合溶液
反应生成硫代硫酸钠和二氧化碳，反应的化学方程式为Na2CO3+2Na2S+ 4SO2 3Na2S2O3+CO2；
(3)由题给信息可知，硫代硫酸钠水溶液呈微弱的碱性，在中性和碱性环境中稳定，所以制备硫代硫酸钠时，
应控制溶液 pH，防止溶液 pH小于 7，硫代硫酸根离子与溶液中氢离子反应生成硫沉淀、二氧化硫气体和
水，反应的离子方程式为S O2-2 3 +2H+=S ↓+ SO2↑+H2O；(4)由题给信息可知，硫代硫酸钠易溶于水，难溶
于乙醇，所以制备五水硫代硫酸钠时应向反应后的混合液加入一定量的无水乙醇，降低硫代硫酸钠晶体的
溶解度，便于晶体的析出；(5)由题意可得测定样品纯度时存在如下转化关系：K2Cr2O7 3I2 6Na2S2O3，
实验时 0.294g重铬酸钾最终消耗 20.00mL硫代硫酸钠溶液，则 16.00g样品中五水硫代硫酸钠的纯度为
0.294g
294g/mol × 6× 10× 248g/mol × 100%= 93.0%；(6)利用甲装置中的残渣制备十水硫酸钠时，应先将固体混
16.00g
合物溶于水配成溶液，然后向溶液中通入氧气将亚硫酸钠氧化为硫酸钠，为防止温度过高析出硫酸钠固
体，应在 40℃水浴中加热，减压蒸发浓缩具体操作为将固体混合物溶于水配成溶液，向其中缓慢通入氧气，
用 pH计测量溶液的 pH，当 pH约为 7.0时，停止通氧气，然后将溶液置于 40℃水浴中加热，减压蒸发浓缩
至有晶膜出现时，停止加热，用冰水冷却降温结晶，过滤、洗涤、干燥得倒十水硫酸钠晶体。
9 (2024·浙江省部分学校高三下学期 模拟考试)明矾 [KAl(SO4)2·12H2O]在工业上用作净水剂，医药
11
上用作收敛剂。实验小组采用废弃的铝制易拉罐按如下流程制备明矾大晶体。
已知：晶体结晶需要晶核，外加成核剂、杂质、残余晶体 (易附在器壁上)均可作晶核。请回答：
(1)废铝制易拉罐溶于KOH溶液发生的主要反应为 (用离子方程式表示)。
(2)下列说法不正确的是 。
A.可采取将废易拉罐剪碎、酒精灯加热等方式加快溶解速率
B.加入KOH溶液至不再产生气泡后，趁热过滤，除去不溶物
C.“系列操作 I”有：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤灼烧
D.制备明矾大晶体时，小晶体应悬挂在靠近烧杯底部的位置
(3)“系列操作 II”的装置如图所示，烧杯上方所盖的纸片的作用是 。
(4) Al3+是一种慢性神经毒素，长期积累会导致神经结节。实验室可采用置换滴定法测定天然水体样品中
的Al3+浓度。简要过程如下：
有关反应如下 (试剂EDTA用Y4-表示)：
步骤①：Al3++Y4-= AlY-
步骤②：Zn2++ Y4-= ZnY2-
步骤③：AlY-+6F-=AlF 3-6 +Y4-
①下列有关说法不正确的是 。
A.碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压橡皮管中玻璃珠的下方 (图所示位置)，将气泡从
管尖排出
B.天然水体样品中的Ca2+(CaY2-不与F反应)不影响Al3+含量的测定
C.步骤①所加试剂EDTA，实验前不需要标定其浓度
D.如果步骤②所加 Zn2+标准溶液偏少，会导致Al3+浓度的测定值小于真实值
②根据检测过程，请给出配合离子 ZnY2-、AlY-、AlF 3-6 的稳定性由弱到强的顺序： 。
12
③要准确计算水样中Al3+浓度，须利用水样 1的体积以及步骤 的实验数据 (选填：①、②、③、④)
【答案】(1) 2Al+ 2OH-+6H2O=[Al(OH)4]- +3H2↑ (2)ACD
(3)防止空气中的灰尘等掉入溶液中，影响大晶体形成
(4) AD ZnY2-弱于AlY-弱于AlF 3-6 步骤④
【解析】废易拉罐与KOH反应生成含有KAl[OH]4的溶液，溶液①中加入硫酸KAl[OH]4转化为Al3+，同
时溶液中存在硫酸根离子和钾离子，通过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤等操作得到明矾小晶体，明矾小晶
体通过操作Ⅱ得到明矾大晶体。 (1)废铝易拉罐中Al与KOH反应生成偏铝酸根离子和氢气，离子方程式
为 2Al+ 2OH-+6H2O=[Al(OH)4]- +3H2↑。 (2)A项，铝与KOH反应生成氢气，用酒精灯加热可能会导
致生成的氢气燃烧，有安全隐患，A错误；B项，加入KOH溶液至不再产生气泡说明Al已经反应完，再趁
热过滤除去不溶物，B正确；C项，系列操作Ⅰ有蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤，不需要灼烧，C错误；D
项，制备明矾大晶体，小晶体悬挂在溶液中央，D错误；故选ACD。 (3)烧杯上盖上纸片，可防止空气中的
灰尘等掉入溶液中，影响大晶体的形成。 (4)①A项，碱式滴定管中有气泡时，将胶管弯曲使玻璃尖嘴斜向
上，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球上方，使溶液从尖嘴流出，从而排除气泡，A错误；B项，天然水体样
品中的钙离子结合Y4-生成CaY2-，但是CaY2-不与F-反应，则步骤③中只有AlY-与氟离子反应重新
生成Y4-，因此不影响铝离子含量的测定，B正确；C项，步骤④用 Zn2+的标准液滴定含Y4-的溶液，可求
出溶液中Y4-的物质的量，进而计算出AlY-的物质的量，也就能计算出Al3+的浓度，不需要标定EDTA
浓度，C正确；D项，步骤②所加 Zn2+标准液偏少，则溶液中还存在部分Y4-，导致步骤④中加入的 Zn2+标
准液偏多，Al3+浓度的测定值大于真实值，D错误；故选AD。②AlY-能与F-反应生成AlF 3-6 ，说明AlF6
3-的稳定性强于AlY-，含有AlY-的溶液中加入 Zn2+，AlY-没有转化为 ZnY2-，说明稳定性AlY-强于
ZnY2-，因此稳定性 ZnY2-弱于AlY-弱于AlF 3- 2+6 。③通过步骤④ Zn 标准溶液的消耗量可计算出Y
4-的
物质的量，从而计算出AlY-的物质的量，也就能计算出铝离子的浓度，故需要步骤④的实验数据。
10 (2024·浙江省稽阳联谊学校高三下学期二模)氮化硅 (Si3N4)具有高强度、低密度、耐高温的特性，
有“结构陶瓷之王”的美称。科研人员采用氨解法制备氮化硅。
Ⅰ．制备流程：
已知：①SiCl4在潮湿的空气中极易水解；Si(NH)2遇水生成二氧化硅和氨，不稳定易被氧化；
②NH3沸点-33.5℃，熔点．-77.75℃，800℃以上会分解；正己烷 (作反应溶剂)沸点 69℃，熔点-95℃。
Ⅱ．实验装置如图：
氮化硅前驱体的制备：
氮化硅的制备：
13
(1)仪器X的名称是 。
(2)完善虚线框内的装置顺序 。
→ → →D
(3)写出流程 (Ⅱ)中生成Si3N4的化学方程式 。
(4)下列说法正确的是 。
A.仪器X的主要作用为冷凝回流
B.已知NH4Cl可溶于液氨，采用液氨多次洗涤Si(NH)2的方法可去除杂质NH4Cl
C.装置D可选用冰水混合物做冷却剂
D. F中所装的液体为浓硫酸，D装置中有一处需要改进
(5)经测定，氨解法制备所得的；Si3N4晶体中含有碳杂质，请分析原因 。
(6)电位滴定法测定Cl-含量：称取 1.000g试样，加入 40mL水，在恒温加热磁力搅拌器上溶解，过滤、洗涤；
再向其中加入 22mL乙醇、4滴硝酸，用 0.0010mol/L硝酸银标准溶液滴定，当滴定曲线出现等当点时，即
为滴定终点，消耗硝酸银溶液的体积为 amL。另取 40mL水重复上述实验，消耗硝酸银溶液体积为 bmL，
请列出样品中杂质Cl-含量的表达式 mg/g。
【答案】(1)球形冷凝管 (2)CBA
(3)3Si(NH)2 Si3N4+2NH3↑ (4)ABD
(5)少部分吸附在Si(NH)2表面的正己烷在Si(NH)2热解缩聚过程中夹杂在其中，最后随着高温加热转变
为C杂质
(6)3.55 a- b × 10-2
【解析】装置C制取氨气，B中为碱石灰，干燥氨气，通过A液体石蜡，作用是通过观察气泡，判断NH3的通
入速率，通入D制取Si(NH)2，再加热Si(NH)2得到Si3N4。 (1)仪器X的名称是球形冷凝管；(2)根据分析
知，虚线框内的装置顺序C→B→A→D；(3)根据原子守恒，流程 (Ⅱ)中生成Si3N4的化学方程式
3Si(NH)2 Si3N4+2NH3↑；(4)A项，仪器X的主要作用为冷凝回流，正确；B项，已知NH4Cl可溶于液
氨，采用液氨多次洗涤Si(NH)2的方法可去除杂质NH4Cl，正确；C项，冰水混合物温度无法达到-40℃，错
误；D项，F中所装的液体为浓硫酸，吸收氨气，防止空气污染，D装置球形冷凝管上方需要连接干燥管，防
止空气中水蒸气进入三颈烧瓶，使 SiCl4水解，使Si(NH)2与水反应，正确；故选ABD；(5)少部分吸附在
Si(NH)2表面的正己烷在Si(NH)2热解缩聚过程中夹杂在其中，最后随着高温加热转变为C杂质；(6)根据
关系式Cl -~ AgNO3~ AgCl知， ，
，样品中杂质Cl-含
量的表达式为 。
11 (2024·浙江省绍兴市诸暨市高三下学期 5月适应性考试)某研究小组在实验室中利用如图装置 (其
中夹持装置略去)模拟“镁法工业烟气脱硫”并制备MgSO4·H2O晶体，其实验步骤如下：
14
步骤Ⅰ：组装如下图所示实验装置，检查装置气密性，装入试剂；
步骤Ⅱ：在电磁搅拌器的不断搅拌下，向盛有MgO浆料的三颈瓶中匀速缓慢通入SO2气体；
步骤Ⅲ：反应一段时间，停止通SO2气体，通过仪器A逐滴加入双氧水；
步骤Ⅳ：实验结束后，三颈瓶中的MgSO4溶液含有少量Fe
3+、Al3+，经一系列操作后制得MgSO4·H2O晶体
已知：① 25℃，MgSO3的溶解度为 0.65 g。
②Fe2+、Fe3+、Al3+、Mg2+完全转化为氢氧化物沉淀 pH为 9.6、3.7、5.2、9.7。
③室温下从MgSO 饱和溶液中结晶出MgSO4·7H2O，MgSO4·7H2O在 150~170℃下干燥得到MgSO4·H2O。
请回答：
(1)实验装置中仪器A的名称是 。
(2)下列说法正确的是 。
A.步骤Ⅰ：用胶塞封闭三颈瓶左侧口，关闭仪器A的活塞，将右侧口导管末端浸入盛水的烧杯中，用酒精
灯微热三颈瓶，导管口出现气泡，则证明装置的气密性良好
B.步骤Ⅱ：降低通入SO2气体的速率一定能提高MgO浆料吸收SO2效率
C.步骤Ⅲ：装置中水浴的目的是为了控温，防止温度过高导致H2O2分解
D.从实验操作安全的角度考虑，上述实验装置存在一定的缺陷
(3)资料表明：过硫酸钠 (Na2S2O8)具有强氧化性。请写出MgSO3被过量的过硫酸钠氧化的离子方程式为
。
(4)请从下列选项中选出步骤Ⅳ中一系列操作并排序： 。
过滤，取滤液→ ( )→ ( )→ ( )→ ( )→ ( )→产品。
①分批加入少量MgO粉末，搅拌，调节溶液的 pH至 4.0左右；②自然冷却，过滤；③分批加入少量MgO粉
末，搅拌，调节溶液的 pH至 5.5左右；④所得晶体在 150~170℃下干燥；⑤将滤液蒸发浓缩至产生细密的气
泡且溶液表面出现晶膜、停止加热；⑥过滤；⑦将滤液蒸发浓缩至大量晶体析出，过滤；⑧所得晶体自然风
干。
(5)准确称取 15.00 g MgSO4·H2O产品于烧杯中，加盐酵溶解，边搅拌边加入过量的BaCl2溶液；过滤，洗
涤沉淀 3~4次；干燥沉淀至恒重，称导沉淀质量为 23.30 g。产品的纯度为 。
【答案】(1)分液漏斗 (球形分液漏斗) (2)CD
(3)S 2-2O8 +MgSO3+H2O= 3SO2-+Mg2++2H+4
(4)③⑥⑤②④ (5)0.92(92%、92.0%)
【解析】在电磁搅拌器的不断搅拌下，向盛有MgO浆料的三颈瓶中匀速缓慢通入SO2气体，二者发生化学
反应生成亚硫酸镁，生成的亚硫酸镁被双氧水氧化生成硫酸镁，多余的二氧化硫被氢氧化钠溶液吸收，防
止污染空气。 (1)根据仪器结构可判断实验装置中仪器A的名称是分液漏斗。 (2)A项，步骤Ⅰ：用胶塞封
闭三颈瓶左侧口，关闭仪器A的活塞，将右侧口导管末端浸入盛水的烧杯中，用酒精灯微热三颈瓶，导管口
出现气泡，停止加热后，导管中形成一段水柱，则证明装置的气密性良好，A错误；B项，步骤Ⅱ：降低通入
SO2气体的速率不一定能提高MgO浆料吸收SO2效率，B错误；C项，步骤Ⅲ：双氧水受热易分解，装置中
15
水浴的目的是为了控温，防止温度过高导致H2O2分解，C正确；D项，二氧化硫易溶于水，需要有防倒吸装
置，从实验操作安全的角度考虑，上述实验装置存在一定的缺陷，D正确；故选CD。 (3)过硫酸钠 (Na2S2
O8)具有强氧化性，还原产物是硫酸根离子，则MgSO3被过量的过硫酸钠氧化的离子方程式为 S 2-2O8
+MgSO3+H2O= 3SO2-+Mg2++2H+4 。 (4)实验结束后，三颈瓶中的MgSO 溶液含有少量Fe3+、Al3+4 ，需要
利用氧化镁除去，则依据已知信息②③可知制备MgSO4·H2O晶体的实验操作是：过滤，取滤液，分批加入
少量MgO粉末，搅拌，调节溶液的 pH至 5.5左右；过滤；将滤液蒸发浓缩至产生细密的气泡且溶液表面出
现晶膜、停止加热；自然冷却，过滤；所得晶体在 150~170℃下干燥，即答案为③⑥⑤②④。 (5)准确称取
15.00 g MgSO4·H2O产品于烧杯中，加盐酵溶解，边搅拌边加入过量的BaCl2溶液；过滤，洗涤沉淀~4次；
干燥沉淀至恒重，称导沉淀质量为 23.30 g，即硫酸钡的质量是 23.30g，物质的量是 0.1mol，所以MgSO4·H2
O质量是 13.8g 13.8，产品的纯度为 × 100%= 92%。
15.0
12 (2024·浙江省温州市普通高中高三第三次适应性考试)三氯化硼，应用范围广泛，可用硼酸三甲酯
和氯气反应制备，部分实验装置如图，涉及反应方程式有：
B OCH3 3+9
常 温Cl 2 BCl3+3COCl2+9HCl
B 65- 75℃ OCH +6Cl 3 3 2 BCl3+3CO+ 9HCl
已知：
物质 B(OCH3)3 BCl3 COCl2
沸点 (℃) 68- 69 12.5 8.2
性质 均极易水解
请回答：
(1)仪器X的名称是 。
(2)装置C的反应最佳反应条件为 (“常温水浴”或“热水浴”)。
(3)该反应需要用到的装置连接排序：A→ (装置可重复使用)
(4)下列说法正确的是 。
A.该实验操作须在通风橱中进行
B.装置A中所用的试剂是二氧化锰、浓盐酸
C.装置D中的气流方向为 a→ b，更有利于产物冷却
D.装置A之后应先连接装有饱和食盐水的洗气瓶，以除去HCl
(5)测定产品的纯度：甲同学取mg BCl3，将其中的氯元素全部转化为AgCl，然后置于已恒重、质量为m1g
的坩埚中，煅烧生成银 (Ag)，恒重后总质量为m2g，产品中的氯元素含量为 。乙同学认为根据测定
的氯含量无法确定产品的纯度，应该通过测定产品中硼元素的含量确定产品的纯度。合理的是 (填
“甲”或“乙”)同学。
【答案】(1)球形冷凝管 (2)热水浴 (3) E→C→D→E→B
16
35.5 m2-m( ) ( ) 1 4 AC 5 乙
108m
【解析】由硼酸三甲酯与氯气反应制备BCl3的原理知，实验首先用A装置制备Cl2，由于硼酸三甲酯、BCl3
等均极易水解，接着用E装置干燥Cl2，干燥的氯气在C装置中与硼酸三甲酯反应制得BCl3，在D装置中收
集BCl3，为防止BCl3水解，在D装置后再连接一个E装置，最后用NaOH溶液 (B装置)吸收尾气。 (1)根
据仪器X的结构特点知，仪器X的名称为球形冷凝管。 (2)由表中提供的BCl3和COCl2的沸点数据可知，
硼酸三甲酯与Cl2常温反应制得的BCl3中混有较多的COCl2，结合反应方程式知，应使硼酸三甲酯与Cl2
在 65~75℃时反应制备BCl3，即最佳的反应条件为热水浴。 (3)根据分析，反应需要用到的装置连接排序
为A→E→C→D→E→B。 (4)A项，实验中使用的Cl2，反应生成的CO、HCl等均有毒，故该实验操作须
在通风橱中进行，A项正确；B项，装置A为常温制氯气，而MnO2与浓盐酸反应制Cl2需要加热，故装置A
中所用试剂不是MnO2、浓盐酸，可以用高锰酸钾、浓盐酸，B项错误；C项，为了使产物充分冷却，装置D
中的气流方向为 a→ b，C项正确；D．氯气中混有的HCl气体对制备BCl3无影响，故装置A之后不要连接
装有饱和食盐水的洗气瓶除去HCl，D项错误；故选AC。 (5)由煅烧恒重后可知，煅烧生成Ag的质量为
( m -mm2-m1)g，根据Ag守恒，n(AgCl) =n(Ag) = 2 1mol，根据Cl守恒，产品中的氯元素含量为108
m2-m1
108 mol× 35.5g/mol 35.5 m2-m= 1 ；由于BCl3中混有COCl ，COClmg 108m 2 2中含有氯元素，故根据测定的
氯含量无法确定产品的纯度，应该通过测定产品中硼元素的含量确定产品的纯度，即合理的是乙同学。
13 (2024· 浙江省“辛愉杯”高三下学期联考)清凉茶酸乙酯 (CH2CH=CHCH=CHCOOCH2CH3)是
一种消毒杀菌剂，对细菌霉菌等有灭活作用。通过酯化反应制备清凉茶酸乙酯的方法如图，实验装置 (部
分夹持装置省略)如图所示。
Ⅰ.在三颈烧瓶中加入 5.6g清凉茶酸，4.6g乙醇，环己烷，少量浓硫酸等。
Ⅱ.油浴加热，控制温度为 110℃，并不断搅拌，一段时间之后停止加热和搅拌。
Ⅲ.反应混合物冷却至室温，进行操作X。
Ⅳ.在滤液中加入 5%的小苏打溶液，洗涤，至混合液 pH= 7左右，再用蒸馏水洗涤。
V.将洗涤后混合液加入分液漏斗，进行分液。
Ⅵ.在分液后的有机层加入干燥剂，振荡，静置，过滤。
Ⅶ.对滤液进行蒸馏，收集一定温度的馏分，得到 5.4mL纯净的清凉茶酸乙酯。
已知部分物质的性质如表：
沸点 /℃ 密度 /(g cm-3) 水溶性 备注
乙醇 78 0.789 混溶
清凉茶酸 228 1.204 易溶
清凉茶酸乙酯 195 0.926 难溶
环己烷 80.7 0.780 难溶 挥发过程中可带出较多的水
17
(1)仪器甲的名称为 。
(2)写出实验中三颈烧瓶中发生的主要反应 ，其中环己烷的作用是 。
(3)加热搅拌过程中忘加沸石，正确的操作是 。
(4)下列有关该实验过程，正确的是 。
A.乙中的进水口为 a B.操作X使用的玻璃仪器有玻璃棒，漏斗，烧杯
C.加入小苏打是为了中和混合物中的酸性物质 D.分液后的有机层加入碱石灰干燥
(5)计算该制备实验的产率： (保留三位有效数字)。
【答案】(1)恒压分 (滴)液漏斗
(2) H3CCH=CHCH=CHCOOH+C
Δ
2H5OH H3CCH=CHCH=CHCOOC2H5+H2O 增大浓硫酸
水蒸气的挥发量，促进平衡的正向移动
(3)停止加热，冷却至室温，再加入沸石
(4)BC
(5)71.4%
【解析】清凉茶酸与乙醇在浓硫酸催化下发生酯化反应，环己烷挥发过程中可带出较多的水，则加入环己烷
的作用是增大水蒸气的挥发量，促进平衡的正向移动，反应后冷却至室温，过滤，向滤液中加入小苏打溶
液，洗涤，至混合液 pH= 7左右，再用蒸馏水洗涤，将洗涤后混合液加入分液漏斗，进行分液。在分液后的
有机层加入干燥剂，振荡，静置，过滤。对滤液进行蒸馏，收集一定温度的馏分，得到纯净的清凉茶酸乙酯。
(1)仪器甲的名称为恒压分 (滴)液漏斗；(2)三颈烧瓶中发生酯化反应，主要反应是H3CCH=CHCH=
CHCOOH+C H OH Δ 2 5 H3CCH=CHCH=CHCOOC2H5+H2O；已知环己烷挥发过程中可带出较多浓硫酸
的水，则环己烷的作用是增大水蒸气的挥发量，促进平衡的正向移动；(3)加热搅拌过程中忘加沸石，正确
的操作是停止加热，冷却至室温，再加入沸石；(4)A项，乙中的进水口为 b，出水口为 a，A错误；B项，操作
X是过滤，使用的玻璃仪器有玻璃棒，漏斗，烧杯，B正确；C项，加入小苏打是为了中和混合物中的酸性物
质，C正确；D项，分液后的有机层加入碱石灰，会使清凉茶酸乙酯发生水解反应，D错误；故选BC；(5)根
据H3CCH=CHCH=CHCOOH+C2H5OH
Δ H
浓硫酸 3
CCH=CHCH=CHCOOC2H5+H2O，知H3CCH
=CHCH=CHCOOH C2H5OH H3CCH=CHCH=CHCOOC2H5，5.6g清凉茶酸是 0.05mol，4.6g乙
醇是 0.1mol，则乙醇过量，因此生成 0.05mol清凉茶酸乙酯，则生成清凉茶酸乙酯 ，实
5.0
际生成清凉茶酸乙酯 ，则产率为 × 100%= 71.4%。
7.0
14 (2024· 浙江省高三下学期 5月选考适应性考试)氧化镍 (NiO)在冶金、化学及电子工业等领域中
有广泛应用。
某兴趣小组由工业废渣 (主要成分：Fe、Ni，其它杂质不与酸反应)制备氧化镍的流程如图：
已知：Ni(NH )2+ Ni2+3 6 +6NH3
请回答：
(1)下列说法正确的是 。
A.通过冲击破碎的方式预处理工业废渣可加快其在酸溶时的反应速率
18
B.滤液 1中的主要金属阳离子为Ni2+、Fe2+和Fe3+
C.操作Ⅱ与操作Ⅲ均为过滤，仅需用到的玻璃仪器：普通漏斗、烧杯
D.滤渣 2中加入过量氨水发生的反应为Ni(OH) 2+ -2+6NH3 H2O=Ni(NH3) )6 +6H2O+ 2OH
(2)滤液 3经过一系列操作可得到氧化镍粗品。
①完善实验操作：为提高氧化镍产率，向滤液 3中加入稍过量的碳酸铵固体→过滤→ → →
过滤→ → →氧化镍粗品 。
a.将滤液放入烧杯中用煤气灯进行加热
b.将滤出的沉淀物进行烘干
c.用 pH试纸测定溶液至不呈碱性
d.经马釜炉 500℃焙烧
②步骤 a中对滤液进行加热的原因是 。
(3)氧化镍产品的纯度可用配位滴定法测定。取 1.500g氧化镍粗品，酸溶后配成 250mL溶液，取 25.00mL
溶液于锥形瓶中，滴入几滴紫脲酸胺指示剂，用浓度为 0.1000mol L-1的Na2H2Y标准液滴定，平均消耗
Na2H2Y标准液 18.80mL。
已知：I.Ni2++H Y2-2 =NiY2-+2H+，II.紫脲酸胺：紫色试剂，遇Ni2+显橙黄色。
①粗品中氧化镍的纯度是 。 (保留四位有效数字)
②下列操作会使测定结果偏高的是 。
A.锥形瓶中溶液颜色由橙黄色局部变为紫色后立即停止滴定
B.滴定前滴定管尖嘴内有气泡，滴定后尖嘴内无气泡
C.滴定前平视读数，滴定后俯视读数
D.振荡锥形瓶时，锥形瓶内溶液溅出
【答案】(1)AD
(2) acbd 对滤液进行加热，蒸出氨气使反应正向移动，将Ni2+完全解离处理，同时促进Ni2+的水解，
以获得更多的氢氧化镍和碳酸镍，提高氧化镍的产量
(3) 94.00% B
【解析】工业废渣加入过量硝酸与Fe反应生成硝酸铁，与Ni反应生成硝酸镍，滤液 1中金属阳离子为Ni2+
和Fe3+，加入过量NaOH溶液得到滤渣 2为Ni(OH)2、Fe(OH)3，加入过量氨水与Ni(OH)2反应生成
Ni(NH3)2+6 ，经过一系列操作可得到氧化镍。 (1)增大废渣的接触面积可加快其在酸溶时的反应速率，A正
确；硝酸是强氧化性酸，亚铁离子会被其氧化为铁离子，滤液 1中不存在Fe2+，B错误；过滤操作需用到的玻
璃仪器：普通漏斗、烧杯、玻璃棒，C错误；滤渣 2中加入过量氨水与Ni(OH)2反应生成配合物Ni(NH 2+3)6 ，
与氢氧化铁沉淀分离，发生的反应为Ni(OH)2+6NH3 H2O=Ni(NH3) )2+6 +6H -2O+ 2OH ，D正确。 (2)①
从滤液Ni(NH )2+得到氧化镍，由Ni(NH )2+ 2+3 6 3 6 Ni +6NH3可加热使氨气逸出，促使平衡正向移动，得
到Ni2+，用 pH试纸测定溶液至不呈碱性，过滤，将滤出的沉淀物Ni(OH)2进行烘干，经马釜炉 500℃焙烧
得到NiO，故顺序为 acbd。②根据题意Ni(NH3)2+6 Ni2++6NH3，对滤液进行加热，蒸出氦气使反应
正向移动，将Ni2+完全解离处理，同时促进Ni2+的水解，以获得更多的氢氧化镍和碳酸镍，提高氧化镍的产
量。 (3)①由Ni2++H Y2-=NiY2-+2H+，则样品中Ni2+2 的物质的量为
，则样品中氧化镍的纯度为
1.88× 10-2mol× 75g/mol × 100%= 94.00%。②A项，滴定终点的操作和现象是加入最后半滴标准液，溶
1.500g
液由橙黄色变为紫色且半分钟内不褪色，锥形瓶中溶液颜色由橙黄色局部变为紫色后立即停止滴定，未达
到滴定终点，标准液体积偏小，使测定结果偏低，A正确；B项，滴定前滴定管尖嘴内有气泡，滴定后尖嘴内
19
无气泡，标准液体积偏大，使测定结果偏高，B错误；C项，滴定前平视读数，滴定后俯视读数，标准液体积
偏小，使测定结果偏低，C正确；D项，振荡锥形瓶时，锥形瓶内溶液溅出，待测液溶质质量损失，使测定结
果偏低，D正确；故选B。
15 (2024·浙江省选考科目考试冲刺考试)过氧化钙 (CaO2)是一种白色或淡黄色的结晶状粉末，不溶
于乙醇，易溶于酸，遇湿空气或水会长时间持续放出氧气，常在鱼类养殖、作物栽培、污水处理时作供氧剂。
某实验学习小组按以下流程制备过氧化钙：
(1)步骤①反应时煮沸除去 气体，需要除去该气体的原因是 。
(2)下列说法正确的是 。
A.步骤①反应时盐酸过量，可保证较大的钙离子浓度
B.步骤③静置的时间越长，则得到产品颗粒就越细小
C.步骤③抽滤时，可用耐酸的玻璃砂芯漏斗进行过滤
D.步骤⑤操作将滤渣用滤纸包裹后置于坩埚中再烘干
(3)步骤②中生成CaO2·8H2O的反应为 。
(4)用下图的装置对产品CaO2质量分数进行测定 (夹持装置省略)
该小组称量 0.20克烘干恒重的样品装入试管中进行加热 (杂质不分解)，至不再有气体产生共收集到 (换算
成标准状况)29.12mL气体，计算产品的质量分数 (保留三位有效数字)，则此实验也可以通过测量
来计算产品的质量分数。
【答案】(1) CO2 防止加入氨水后形成碳酸钙，影响产物纯度
(2)AB
(3)CaCl2+2NH3·H2O+H2O2+6H2O=CaO2·8H2O ↓+2NH4Cl
(4) 93.6% 剩余固体的质量 (即分解产生的CaO的质量)
【解析】石灰石加入盐酸，煮沸将二氧化碳排出，得到氯化钙溶液，6% 过氧化氢溶液和浓氨水的混合溶液，
过氧化氢、一水合氨与氯化钙反应得到过氧化钙和氯化铵，抽滤得到滤液和滤渣，洗涤、烘干得到过氧化
钙。 (1)步骤①反应时煮沸除去CO2，需要除去该气体的原因是：防止加入氨水后形成碳酸钙，影响产物纯
度；(2)A项，步骤①反应时盐酸过量，可以保证钙离子浓度较大，A正确；B项，步骤③中静置的时间越长，
得到的产品颗粒就越细，B正确；C项，步骤③抽滤时，CaO2与水接触生成Ca(OH)2会与玻璃发生反应，
C错误；D项，步骤⑤操作滤渣不能用滤纸包裹后置于坩埚中再烘干，过氧化钙会腐蚀滤纸，D错误；故选
AB。 (3)步骤②中生成CaO2·8H2O的反应为：CaCl2+2NH3·H2O+H2O2+6H2O=CaO2·8H2O ↓+2NH4
Cl；(4)已知 CaO2分解生成 CaO和 O2，29.12mLO2的物质的量为 0.0013mol，根据方程式：2CaO2
2CaO+O2↑，可知，消耗的CaO2的物质的量为 0.0026mol，质量为 0.0026mol× 72g/mol= 0.1872g，
0.1872g
产品的质量分数= × 100%= 93.6%，此实验也可以通过测量剩余固体的质量 (即分解产生的CaO
0.2g
20
的质量)来计算产品的质量分数。
16 (2024·浙江省金华市第一中学高三下学期考前预测)铬酰氯 (CrO2Cl2)可在有机合成中作氯化剂。
某兴趣小组用CrO3与HCl反应制备液态CrO2Cl2，实验装置如图。
已知：
①CrO2Cl2的沸点是 117℃，易挥发、易水解。
②CrO2Cl2水解反应：CrO2Cl2+2H2O= HCrO4+2HCl
请回答：
(1)仪器X的名称是 。
(2)完善虚框内的装置排序： 。
→C→ → → →尾气处理装置
(3)尾气处理装置中最合理的是 。
(4)装置E中玻璃棉的作用是 。
(5)下列说法正确的是
A.该实验操作须在通风橱中进行
B.浓硫酸在反应前可预冷却至 0℃左右，以防止反应速率过快
C.加入过量NaCl固体，有利于产生过量的氯化氢，可以提高铬酰氯的产率
D.装置C中可盛放碱石灰
(6)取 1.60g CrO2Cl2产品，控制 pH值为 6.5- 10.5，滴加AgNO3溶液至沉淀出现砖红色时，停止滴加，将沉
淀经过滤、洗涤、干燥后称量为 2.87g。产品的纯度为 。 (结果保留 3位有效数字)。
【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)D→C→B→E→A (3)B
(4)使得CrO2Cl2冷却效果更好 (5)AB (6)96.9%
【解析】D作为HCl的发生装置，C装置干燥HCl，B为CrO2Cl2的发生装置，E冷却CrO2Cl2的装置，A
冷却并收集CrO2Cl2，最后尾气处理装置。 (1)仪器X的名称是恒压滴液漏斗；(2)虚框内的装置排序：D
(制取氯化氢) →C(干燥气体) →B(反应装置) →E(冷却装置) →A(收集装置) →尾气处理装置，答案：D→
C→B→E→A；(3)尾气处理装置中最合理的是B，因为碱石灰，既可以吸收未反应的氯化氢，又可以吸收
水蒸气，还可以防止空气中的水分进入装置，故选B；(4)玻璃棉的作用是使得CrO2Cl2冷却效果更好；(5)
因为有氯化氢生成，所以该实验操作须在通风橱中进行，故A正确；降低温度，可以减慢反应速率，故B正
确；过量的氯化氢，会干扰铬酰氯的纯度，干扰实验，故C错误；装置C中不可盛放碱石灰，会和生成的氯化
氢反应，故D错误；故选AB；(6)滴加AgNO3溶液至沉淀出现砖红色时，说明氯离子和银离子已经反映完
成，氯化银 2.87g，物质的量为 0.02mol，有因为CrO2Cl2+2H2O= HCrO4+2HCl，可知CrO2Cl2为
21
0.01mol m=n×M= 1.55g = 1.55，质量为 ，纯度 × 100%≈ 96.9%。
1.6
17 (2024·浙江省杭州学军中学高三下 6月考前模拟)氧化镍 (NiO)在冶金、化学及电子工业等领域中
有广泛应用，某兴趣小组由工业废渣 (主要成分：Fe、Ni，其它杂质不与酸反应)制备氧化镍的流程如下：
已知：
Ni(NH 2+3)6 Ni2++6NH3
请回答：
(1)下列说法正确的是 。
A.通过冲击破碎的方式预处理工业废渣可加快其在酸溶时的反应速率
B.滤液 1中的主要金属阳离子为Ni2+、Fe2+和Fe3+
C.操作Ⅱ与操作Ⅲ均为过滤，仅需用到的玻璃仪器：普通漏斗、烧杯
D.滤渣 2中加入过量氨水发生的反应为 Ni(OH)2+6NH3·H2O =Ni(NH )2+3 6 +2OH- +6H2O
(2)滤液 3经过一系列操作可得到氧化镍粗品，包含以下步骤：
a.将滤液放入烧杯中用煤气灯进行加热
b.将滤出的沉淀物进行烘干
c.用 pH试纸测定溶液至不呈碱性
d.经马釜炉 500℃焙烧
e.过滤
①请给出合理的操作排序 (从上述操作中选取，按先后次序列出字母) 。为提高氧化镍产率，向滤
液 3中加入稍过量的碳酸铵固体→ e→→→ e→→→氧化镍粗品
②步骤 a中对滤液进行加热的原因是 。
(3)氧化镍产品的纯度可用配位滴定法测定。取 1.500g氧化镍粗品，酸溶后配成 250mL溶液，取 25.00mL
溶液于锥形瓶中，滴入几滴紫脲酸胺指示剂，用浓度为 0.1000mol·L-1的Na2H2Y标准液滴定，平均消耗Na2
H2Y标准液 18.80mL。
已知：Ⅰ.Ni 2++H Y2-= NiY2-2 +2H+
Ⅱ.紫脲酸胺：紫色试剂，遇Ni2+显橙黄色。
①粗品中氧化镍的纯度是 。 (保留四位有效数字)
②下列操作会使测定结果偏低的是 。
A.锥形瓶中溶液颜色由橙黄色局部变为紫色后立即停止滴定
B.滴定前滴定管尖嘴内有气泡，滴定后尖嘴内无气泡
C.滴定前平视读数，滴定后俯视读数
D.振荡锥形瓶时，锥形瓶内溶液溅出
【答案】(1)AD
(2) ac，bd 根据题意Ni(NH )2+ Ni2+3 6 +6NH3，对滤液进行加热，蒸出氨气使反应正向移动，将
Ni2+完全解离处理，同时促进Ni2+的水解，以获得更多的氢氧化镍和碳酸镍，提高氧化镍的产量
(3) 94.00% ACD
【解析】工业废渣加入过量硝酸与Fe反应生成硝酸铁，与Ni反应生成硝酸镍，滤液 1中金属阳离子为Ni2+
22
和Fe3+，加入过量NaOH溶液得到滤渣 2为Ni(OH)2、Fe(OH)3，加入过量氨水与Ni(OH)2反应生成
Ni(NH )2+3 6 ，经过一系列操作可得到氧化镍。 (1)A项，增大废渣的接触面积可加快其在酸溶时的反应速率，
故A正确；B项，硝酸是强氧化性酸，亚铁离子会被其氧化为铁离子，滤液 1中不存在Fe2+，故B错误；C
项，过滤操作需用到的玻璃仪器：普通漏斗、烧杯、玻璃棒，故C错误；D项，滤渣 2中加入过量氨水与
Ni(OH) 反应生成配合物Ni(NH )2+2 3 6 ，与氢氧化铁沉淀分离，发生的反应为Ni(OH)2+6NH3·H2O =Ni(NH3
)2+ -6 +2OH +6H2O，故D正确；故选AD；(2)①为从滤液Ni(NH3)2+6 得到氧化镍，由Ni(NH 2+3)6 Ni2+
+6NH3可加热使氨气逸出，促使平衡正向移动，得到Ni2+，用 pH试纸测定溶液至不呈碱性，过滤，将滤出的
沉淀物Ni(OH)2进行烘干，经马釜炉 500℃焙烧得到NiO，故答案为 ac，bd；②步骤 a中对滤液进行加热的
原因是：根据题意Ni(NH )2+ Ni2+3 6 +6NH3，对滤液进行加热，蒸出氨气使反应正向移动，将Ni2+完全
解离处理，同时促进Ni2+的水解，以获得更多的氢氧化镍和碳酸镍，提高氧化镍的产量；(3)①由Ni 2++H2
Y2-= NiY2-+2H+，则样品中Ni2+的物质的量为 n=n(Na2H2Y) = c V= 0.100mol L-1× 18.80× 10-3L×
-2
250mL = 1.88× 10-2 1.88× 10 mol× 75g/molmol，则样品中氧化镍的纯度为 × 100%= 94.00%；②A
25.00mL 1.500g
项，滴定终点的操作和现象是加入最后半滴标准液，溶液由橙黄色变为紫色且半分钟内不褪色，锥形瓶中
溶液颜色由橙黄色局部变为紫色后立即停止滴定，未达到滴定终点，标准液体积偏小，使测定结果偏低，故
A选；B项，滴定前滴定管尖嘴内有气泡，滴定后尖嘴内无气泡，标准液体积偏大，使测定结果偏高，故B不
选；C项，滴定前平视读数，滴定后俯视读数，标准液体积偏小，使测定结果偏低，故C选；D项，振荡锥形瓶
时，锥形瓶内溶液溅出，待测液溶质质量损失，使测定结果偏低，故D选；故选ACD。
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