1.1.3蒸馏 萃取和分液基础巩固训练
1．下列有关实验室制取蒸馏水的实验装置与操作的说法中，不正确的是( )
A．温度计的水银球应插入蒸馏烧瓶内的自来水中
B．冷凝管中的水流方向是从下口进入，上口排出
C．实验中需要在蒸馏烧瓶中加入几片碎瓷片，防止出现暴沸现象
D．蒸馏烧瓶必须垫石棉网加热
解析：蒸馏时温度计的水银球应位于支管口附近。
答案：A
2．下列实验操作中错误的是( )
A．使用分液漏斗分液时，可将漏斗颈上的玻璃塞打开
B．蒸馏实验必须使用温度计
C．用CCl4萃取碘水中的碘
D．粗盐提纯时，当蒸发到剩余少量液体时，停止加热，利用余热将液体蒸干
解析：B项，并不是所有的蒸馏实验都使用温度计，如制取蒸馏水时就可不用。
答案：B
3．在盛有等体积水的三支试管中分别加入等体积苯(密度比水小、不溶于水)、四氯化碳和酒精，振荡后静置，出现如下图所示现象，下列说法中正确的是( )
A．①加入的是CCl4，②加入的是苯，③加入的是酒精
B．①加入的是酒精，②加入的是CCl4，③加入的是苯
C．①加入的是苯，②加入的是CCl4，③加入的是酒精
D．①加入的是苯，②加入的是酒精，③加入的是CCl4
解析：ρ(CCl4)>ρ(水)，ρ(苯)<ρ(水)，且两者均与水不互溶，而酒精与水以任意比例互溶。
答案：C
4．(双选题)现仅有下列仪器：烧杯、铁架台(带铁圈)、三脚架、分液漏斗、石棉网、酒精灯、玻璃棒、蒸发皿和圆底烧瓶，从缺少仪器的角度分析，不能进行的实验操作是( )
A．过滤 B．蒸发
C．萃取 D．蒸馏
答案：AD
5．(双选题)下列实验操作中错误的是( )
A．蒸发操作时，应将混合物中的水分完全蒸干后，才能停止加热
B．蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处
C．分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
D．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大
答案：AD
6．碘微溶于水，易溶于四氯化碳和酒精。现要将碘水中的碘分离出来，下列说法合理的是( )
A．碘易升华，可采用加热的方法将碘从溶液中升华出来
B．碘易溶于四氯化碳和酒精，所以可选用两种试剂中的任意一种进行萃取
C．四氯化碳比水重，酒精比水轻，所以用四氯化碳进行萃取比用酒精好
D．四氯化碳不溶于水，酒精溶于水，所以用四氯化碳萃取，不能用酒精
解析：加热，水分会蒸发，故A错；酒精易溶于水，故B错；萃取剂选择CCl4是因为CCl4难溶于水而酒精易溶于水，故C错。
答案：D
7．海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。实验室从海藻中提取碘的流程如下：
海藻海藻灰海藻灰悬浊液
(1)写出提取碘的过程中有关实验操作的名称：①______；③________。
(2)提取碘的过程中可供选择的有机溶剂是( )
A．汽油、酒精 B．四氯化碳、汽油
C．醋酸、酒精
(3)为完成以上①、③两步操作，实验室里有烧杯、玻璃棒、铁架台、烧瓶、导管、酒精灯，尚缺少的玻璃仪器是____________________________________。
(4)从含碘的有机溶剂中提取碘和回收有机溶剂，还需要经过蒸馏。指出下图所示的实验装置中的错误之处：①______，②________，③________，④________。
(5)为便于控制蒸馏时的温度，操作时使用水浴加热，最后晶体碘在________里聚集。
解析：根据题意可知，海藻灰中含有碘离子，经过滤可得含有碘离子的溶液，选取适当的氧化剂可将碘离子氧化为单质碘，将碘水中的碘用萃取剂萃取就得到碘的有机溶剂溶液，经过水浴蒸馏就可得到碘单质。根据这一条主线，可逐步回答问题。
答案：(1)①过滤 ③萃取 (2)B (3)漏斗、分液漏斗 (4)①温度计插入的位置不对 ②冷却水的流向不对 ③缺少沸石 ④缺少石棉网 (5)蒸馏烧瓶1.1.3蒸馏 萃取和分液课时作业
eq \o(\s\up7(时间：45分钟满分：100分),\s\do5())
一、选择题(每小题4分，共48分)
1．(双选题)下列有关混合物的分离方法中，正确的是( )
A．从食盐溶液中获得食盐晶体采用蒸发的方法
B．除去酒精中含有的少量水采用蒸馏的方法
C．将碘晶体中含有的少量沙子除去采用蒸馏的方法
D．从碘水中获得碘的晶体采用过滤的方法
解析：本题物质的分离问题实质属于除杂问题。
答案：AB
2．下列各项操作错误的是 ( )
A．用酒精萃取溴水中的溴单质的操作可选用分液漏斗，而后静置分液
B．进行分液时，分液漏斗中的下层液体从下端流出，上层液体则从上口倒出
C．萃取、分液前需对分液漏斗检漏
D．为保证分液漏斗内的液体顺利流出，需将上面的塞子拿下(或使塞上的凹槽对准漏斗上的小孔)
解析：萃取的基本操作是本题考查的内容。
答案：A
3．下列仪器：①容量瓶，②蒸馏烧瓶，③漏斗，④燃烧匙，⑤天平，⑥分液漏斗，⑦胶头滴管。常用于物质分离的是( )
A．①③⑤ B．②④⑦
C．①②⑥ D．②③⑥
解析：容量瓶是用来配制溶液的；燃烧匙是少量固体和液体反应的仪器；天平是用来称量物质质量的仪器；胶头滴管是用来滴加少量液体的仪器。
答案：D
4．除去下列物质中的杂质，所用试剂和方法不正确的是( )
物质 杂质 除杂所用试剂和方法
A KCl溶液 I2 酒精，萃取
B KNO3 K2SO4 Ba(NO3)2溶液，过滤
C Cu CuO 盐酸，过滤
D CaCO3 CaO H2O，过滤
解析：酒精与水互溶，不能用作萃取剂，可以改为四氯化碳或苯等。
答案：A
5．下列混合物的分离或提纯操作不正确的是( )
A．除去N2中的少量O2，可通过灼热的Cu网后，收集气体
B．除去FeCl3溶液中Fe(OH)3沉淀可以过滤
C．除去乙醇中的少量NaCl，可用蒸馏的方法
D．重结晶不能用于提纯物质
解析：C项中蒸馏得乙醇，即除NaCl；D项中重结晶可用于提纯物质。
答案：D
6．下列每组中的两对物质，都能用分液漏斗分离且油层由分液漏斗上口倒出的是( )
A．汽油和水、四氯化碳和水
B．汽油和水、苯和水
C．食用油和水、醋酸和水
D．葡萄糖和水、酒精和水
解析：A项中四氯化碳比水重，分液时油层从下口倒出；B项中都不互溶，且两组中的有机物都比水轻，分液时均从上口倒出；C项中醋酸与水互溶，不能用分液的方法分离；D项中都是均相体系(溶解在一起)，不能用分液的方法分离。
答案：B
7．下列分离和提纯的实验中，所选用的方法或仪器不正确的是( )
序号 A B C D
实验目的 制取蒸馏水 分离水和植物油 分离食盐水与泥沙 从浓食盐水中得到氯化钠晶体
分离方法 蒸馏 分液 萃取 蒸发
选用仪器
解析：A项中的仪器为带有支管的蒸馏烧瓶，A项正确；水和植物油不能互溶，需采用分液的方法进行分离，故B项正确；蒸发食盐水得到氯化钠晶体所用仪器为蒸发皿，故D项正确。
答案：C
8．下列实验操作中错误的是( )
A．分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
B．蒸馏时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口处
C．蒸发结晶时应将溶液完全蒸干
D．洗涤沉淀的方法是向漏斗中加水，使水没过沉淀，等水流完后再重复操作几次
解析：在蒸发结晶操作中，当蒸发皿中有大量晶体析出时，应停止加热，利用余热把剩余液体蒸干。
答案：C
9．从海带中提取碘的实验过程中，涉及下列操作，其中正确的是( )
解析：海带灼烧成灰应在坩埚中进行；过滤时应用玻璃棒引流；碘的苯溶液在分液漏斗中位于上层，应待下层液体放出后从上口倒出；分离碘并回收苯应用蒸馏的方法，用水浴加热能控制温度，温度太高碘易升华。
答案：D
10．下列说法不正确的是( )
A．检验Cl－的试剂是硝酸银和硝酸
B．检验SO的试剂是氯化钡和盐酸
C．检验CO的试剂是盐酸、澄清石灰水和氯化钙
D．向溶液中加入BaCl2溶液后生成白色沉淀，即可证明有SO
解析：向含Ag＋或CO、SO的溶液中加入BaCl2溶液也会生成白色沉淀，D错误。
答案：D
11．下列萃取与分液结合进行的操作(用CCl4为萃取剂，从碘水中萃取碘)中错误的是( )
A．饱和碘水和CCl4加入分液漏斗中后，塞上上口部的塞子，用一手压住分液漏斗上口部，一手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来振荡
B．静置，待分液漏斗中液体分层后，先使分液漏斗内外空气相通(准备放出液体)
C．打开分液漏斗的活塞，使全部下层液体沿承接液体的烧杯内壁慢慢流出
D．最后继续打开活塞，另用容器承接并保存上层液体
解析：分液漏斗中的上层液体须从上口倒出。
答案：D
12．现有三组溶液：①含有水分的植物油中除去水分；②回收碘的CCl4溶液中的CCl4；③用食用酒精浸泡中草药提取其中的有效成分。分离以上各混合液的正确方法依次是( )
A．分液、萃取、蒸馏 B．萃取、蒸馏、分液
C．分液、蒸馏、萃取 D．蒸馏、萃取、分液
解析：植物油与水互不相溶，用分液法分离；碘溶解在CCl4中，要分离得到CCl4应采用蒸馏的方法；酒精提纯中草药中的有效成分是利用其在酒精中溶解度大的性质，属萃取。
答案：C
二、非选择题(共52分)
13．(10分)已知乙醇的沸点为78.3 ℃，与水以任意比互溶，且在78.15 ℃时与水可形成95.57%(体积分数，下同)的恒沸混合物(即水和酒精可同时挥发)。酒精中的水可加入生石灰除去，反应如下：CaO＋H2O===Ca(OH)2，CaO和Ca(OH)2均不溶于酒精。
某化学活动小组要用35%的酒精制取无水酒精，设计了如下四种方案。
方案一：对35%的酒精直接蒸馏得无水酒精。
方案二：先对35%的酒精蒸馏得95.57%的酒精，再加入生石灰，然后进行蒸馏得无水酒精。
方案三：用CCl4对35%的酒精进行萃取，然后对酒精的CCl4溶液进行蒸馏得无水酒精。
方案四：向35%的酒精中直接加入生石灰，然后进行蒸馏得无水酒精。
请对四种方案进行评价，回答下列问题：
(1)最好的方案是________，错误的方案是________，错误的原因是______________________。
(2)其余方案的不足是________。
(3)用最好的方案进行实验时，所用到的玻璃仪器有__________。
(4)蒸馏操作中要注意的事项是____________________(回答三项即可)。
解析：酒精与水可形成95.57%的恒沸混合物，直接蒸馏无法得无水酒精。CaO和Ca(OH)2都是不溶于酒精、难挥发的固体，95.57%的酒精中加入生石灰再蒸馏可以制取无水酒精。若向35%的酒精中直接加入生石灰进行蒸馏，水太多，消耗生石灰太多。酒精与水混溶，不能用CCl4萃取。故四个方案中最好的是方案二，错误的是方案一和方案三。
蒸馏时所用到的玻璃仪器有：蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶、温度计和酒精灯。蒸馏操作中要注意：温度计水银球的位置，冷凝水的流向，加热时温度的控制，为保证蒸气的及时冷却，还应该先通冷凝水后加热。
答案：(1)方案二 方案一和方案三 方案一，酒精与水可形成95.57%的恒沸混合物，直接蒸馏无法得无水酒精；方案三，酒精与水混溶，不能用CCl4萃取
(2)方案四的酒精中水太多，要消耗大量的生石灰
(3)蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶、温度计和酒精灯
(4)温度计水银球要在烧瓶支管口处；冷凝水要下口进上口出；加热时要适当调整酒精灯的位置，以控制温度；先通冷凝水后加热(回答三项即可)
14．(10分)工业酒精是含水约4%的液态乙醇。向工业酒精中加入生石灰，会发生如下化学反应[CaO＋H2O===Ca(OH)2]，且生成物不溶于乙醇。要在实验室中将工业酒精转化为无水乙醇，请回答下列问题：
(1)下列做法中不可取的是(填写代号)________。
A．加入过量的生石灰后过滤
B．加入过量的生石灰后蒸馏
C．加入过量的生石灰分液
(2)在你选择需要加热的实验方法中，需用的玻璃仪器除酒精灯以外，还有：________________________________；在该方法的实验步骤里，紧挨加热之前的操作是__________________，并且对此要注意的问题是______________________。
(3)用酒精灯作热源，在加热过程中要适量调整酒精灯的上下或左右位置，目的是_______________________________。
解析：(1)CaO、Ca(OH)2是不溶于酒精、难挥发的固体，酒精是易挥发的液体。因此，由蒸馏的定义及适用情形，可知采用蒸馏最佳。
(2)蒸馏操作中的玻璃仪器，不要答铁架台。在蒸馏操作中，为了确保馏出的蒸气及时得到冷却，要先向冷凝管内通冷却水，然后才能进行加热。为了提高冷却效果，一般采取逆流操作。
(3)进行蒸馏操作时，要根据组分沸点，使蒸馏烧瓶内的支管口保持恒温。温度的显示靠温度计，温度的调节可通过控制热源的强弱来实现。
答案：(1)C
(2)蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶 向冷凝管内加冷却水 使水从冷凝管的下口进，上口出
(3)使蒸馏烧瓶内的支管口处保持某一恒温
15．(10分)已知A、B、C、D四种物质的一些物理性质如下表。
A B C D
分散到水中 悬浊液 无色溶液 液体分层，且下层为无色油状液体 无色溶液
熔点/℃ 1 452 －21.3 －11.5 801
沸点/℃ 1 703 78.9 117 1 210
根据上述信息，回答下列问题：
(1)若已知A与D不发生反应，且均不与水反应。
①欲从A、D的混合物中分离提纯D，需进行的操作：a溶解；b________(填操作名称，下同)；c________。
②上述a、b、c操作过程中均需用到的一种玻璃仪器为________。
(2)从B的水溶液中分离出B的操作名称为________。
(3)从C与水的混合物中分离提纯C，所需的玻璃仪器有________。
解析：(1)①根据题中信息可知，A不溶于水，D溶于水，因此，欲从A、D的混合物中分离提纯D，首先要进行过滤，得到D的溶液，再蒸发结晶即可得到D。②溶解、过滤和蒸发结晶操作中都要用到玻璃棒。(2)B与水互溶，但其沸点与水的沸点相差较大，因此可用蒸馏的方法分离。(3)C与水不互溶，因此从C与水的混合物中分离提纯C，可采取分液的方法。分液时需要用到分液漏斗和烧杯。
答案：(1)①过滤 蒸发结晶 ②玻璃棒 (2)蒸馏 (3)分液漏斗、烧杯
16．(11分)海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在，实验室里从海洋植物中提取碘的流程如下：
―→
某化学兴趣小组将上述流程②③设计成如图所示实验。
已知：②中发生反应的化学方程式为Cl2＋2KI===2KCl＋I2。
(1)写出提取流程中①③实验操作的名称：①____________，③________。
(2)四氯化碳是无色、密度比水大的液体。F中下层液体的颜色为________色，上层液体中溶质的主要成分为________。
(3)从F中得到碘单质还需进行的操作是________。
解析：(1)从实验流程看①操作为过滤，③操作为萃取。(2)四氯化碳萃取碘水中的碘后，上层液体中溶质的主要成分为KCl。(3)分液后得到碘的四氯化碳溶液，用蒸馏的方法可得到I2。
答案：(1)①过滤 ③萃取 (2)紫 KCl (3)分液、蒸馏
17．(11分)某工厂排放的废液中含有大量的K＋、Cl－、Br－，还有少量的Ca2＋、Mg2＋、SO。某研究性学习小组利用这种废液来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2)，他们设计了如下流程图(提示：图中“……”是使Br－变为Br2的反应过程)。
试剂a须从以下试剂中选择：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、KOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、稀盐酸。请根据以上流程，回答下列问题：
(1)操作①、②、③、④、⑤的名称依次是________(填字母)
A．萃取、过滤、分液、过滤、蒸发结晶
B．萃取、分液、蒸馏、过滤、蒸发结晶
C．分液、萃取、过滤、过滤、蒸发结晶
D．萃取、分液、分液、过滤、蒸发结晶
(2)除去无色液体Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、SO，选出a所代表的试剂，按滴加顺序依次是_____________________________________。
(3)“调至pH＝7”的作用是_____________________________，
所用的试剂是________(填名称)。
(4)操作⑤中用到的玻璃仪器除酒精灯外还有________(填仪器名称)。
解析：(1)由流程图知，无色液体Ⅰ中含有K＋、Cl－、Ca2＋、Mg2＋、SO，无色液体Ⅲ中只含有K＋、Cl－，则试剂a的作用是除去Ca2＋、Mg2＋、SO。操作①是萃取，操作②是将互不相溶的两液体分开——分液，操作③是将沸点不同的两液体分开——蒸馏，操作④是将溶液与沉淀分离——过滤，操作⑤是将KCl从其水溶液中提取出来——结晶。(2)除杂时，除杂试剂应过量，且不能引入新杂质。除去Ca2＋，用K2CO3溶液；除去Mg2＋，用KOH溶液；除去SO，用BaCl2溶液。所以除去KCl溶液中的Ca2＋、Mg2＋、SO，只要满足加BaCl2溶液在加K2CO3溶液之前即可。(3)由以上分析知，溶液中还含有杂质CO和OH－，所以需用盐酸来中和过量的KOH及K2CO3。(4)由于操作⑤的实验步骤是蒸发结晶，蒸发时需要用到蒸发皿，蒸发皿需要放在铁圈上，需用酒精灯加热和玻璃棒搅拌。所以该操作用到的玻璃仪器还有玻璃棒。
答案：(1)B (2)BaCl2溶液、饱和K2CO3溶液、KOH溶液(或KOH溶液、BaCl2溶液、饱和K2CO3溶液或BaCl2溶液、KOH溶液、饱和K2CO3溶液) (3)中和过量的KOH及K2CO3 稀盐酸 (4)玻璃棒
