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专题11 化学实验基础
考点一 实验安全
1. (2024·黑吉辽卷)下列实验操作或处理方法错误的是
A. 点燃前，先检验其纯度 B. 金属K着火，用湿抹布盖灭
C. 温度计中水银洒落地面，用硫粉处理 D. 苯酚沾到皮肤上，先后用乙醇、水冲洗
【答案】B
【解析】A．H2为易燃气体，在点燃前需验纯，A正确；
B．金属K为活泼金属，可以与水发生反应，不能用湿抹布盖灭，B错误；
C．Hg有毒，温度计打碎后应用硫粉覆盖，使Hg转化为无毒的HgS，C正确；
D．苯酚易溶于乙醇等有机物质中，苯酚沾到皮肤上后应立即用乙醇冲洗，稀释后再用水冲洗，D正确；
故答案选B。
2. (2024·河北卷)关于实验室安全，下列表述错误的是
A. 等钡的化合物均有毒，相关废弃物应进行无害化处理
B. 观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视
C. 具有标识的化学品为易燃类物质，应注意防火
D. 硝酸具有腐蚀性和挥发性，使用时应注意防护和通风
【答案】A
【解析】A．性质稳定，不溶于水和酸，可用作“钡餐”说明对人体无害，无毒性，A错误；
B．钠与水反应剧烈且放热，观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视，B正确；
C．为易燃类物质的标识，使用该类化学品时应注意防火，以免发生火灾，C正确；
D．硝酸具有腐蚀性和挥发性，使用时应注意防护和通风，D正确；
故选A。
3. (2024·湖南卷)下列实验事故的处理方法不合理的是
实验事故 处理方法
A 被水蒸气轻微烫伤 先用冷水处理，再涂上烫伤药膏
B 稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上 用的NaHCO3溶液冲洗
C 苯酚不慎沾到手上 先用乙醇冲洗，再用水冲洗
D 不慎将酒精灯打翻着火 用湿抹布盖灭
【答案】B
【解析】A．被水蒸气轻微烫伤，先用冷水冲洗一段时间，再涂上烫伤药膏，故A正确；
B．稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上，先用大量水冲洗，再涂上的NaHCO3溶液，故B错误；
C．苯酚有毒，对皮肤有腐蚀性，常温下苯酚在水中溶解性不大，但易溶于乙醇，苯酚不慎沾到手上，先用乙醇冲洗，再用水冲洗，故C正确；
D．酒精灯打翻着火时，用湿抹布盖灭，湿抹布可以隔绝氧气，也可以降温，故D正确；
故选B。
4．（2023·山东卷实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是
A．眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗
B．皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用的硼酸溶液冲洗
C．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火
D．活泼金属燃烧起火，用灭火毛(石棉布)灭火
【答案】A
【解析】A．眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用3%-5%的碳酸氢钠溶液冲洗，故A错误；
B．立即用大量水冲洗，边洗边眨眼，尽可能减少酸或碱对眼睛的伤害，再用20%的硼酸中和残余的碱，故B正确；
C．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火，故C正确；
D．活泼金属会与水反应，所以燃烧起火，用灭火毛(石棉布)灭火，故D正确；
答案为A。
5．（2021·浙江）下列说法正确的是
A．减压过滤适用于过滤胶状氢氧化物类沉淀
B．实验室电器设备着火，可用二氧化碳灭火器灭火
C．制备硫酸亚铁铵晶体时，须将含和的溶液浓缩至干
D．将热的饱和溶液置于冰水中快速冷却即可制得颗粒较大的晶体
【答案】B
【详解】A．因为胶状沉淀可能会透过滤纸或造成滤纸堵塞，则减压过滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀，故A错误；
B．实验室中仪器设备着火可以使用二氧化碳灭火，故B正确；
C．制备硫酸亚铁铵晶体时，将硫酸铵和硫酸亚铁溶液浓缩至干会使晶体失去结晶水，故C错误；
D．冷却结晶时，自然冷却才能得到大颗粒晶体，快速冷却得到的是细小晶体，故D错误；故选B。
6．[2020天津卷]下列实验仪器或装置的选择正确的是
配制50.00 mL 0.1000 mol.L-1 Na2CO3溶液 除去Cl2中的HCl 蒸馏用冷凝管 盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶
A B C D
【答案】B
【解析】
A．配制50.00mL0.1000mol.L-1Na2CO3溶液需要用容量瓶，不能使用量筒配置溶液，故A错误；
B．除去氯气中的氯化氢气体使用饱和氯化钠溶液，可以吸收氯化氢气体，根据氯气在水中的反应：Cl2+H2O H++Cl-+HClO，饱和氯化钠溶液中的氯离子使氯气溶于水的平衡逆向移动，降低氯气在水中的溶解度，洗气瓶长进短出，利于除杂，故B正确；
C．蒸馏要使用直形冷凝管，不能使用球形冷凝管，故C错误；
D．硅酸钠溶液呈碱性，硅酸钠溶液是一种矿物胶，能将玻璃塞与试剂瓶的瓶口粘在一起，盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶不能使用玻璃塞，应使用橡胶塞，故D错误。答案选B。
7．[2020浙江7月选考]固液分离操作中，需要用到的仪器是( )
A． B． C． D．
【答案】C
【解析】
A．该仪器是干燥管，不能用于固液分离，A不符合题意；
B．该仪器为蒸馏烧瓶，不能用于固液分离，B不符合题意；
C．该仪器为普通漏斗，常用于过滤以分离固液混合物，C符合题意；
D．该仪器为牛角管，又叫接液管，连接在冷凝管的末端以收集蒸馏产生的蒸气所冷凝成的液体，不能用于固液分离，D不符合题意。综上所述，本题答案为C。
考点二 化学实验基本操作与仪器使用
1. (2024·浙江卷1月)下列实验装置使用不正确的是
A. 图①装置用于二氧化锰和浓盐酸反应制氯气
B. 图②装置用于标准酸溶液滴定未知碱溶液
C. 图③装置用于测定中和反应的反应热
D. 图④装置用于制备乙酸乙酯
【答案】A
【解析】A．图①装置没有加热装置，不适用于二氧化锰和浓盐酸反应制氯气，A错误；
B．利用酸式滴定管中装有的标准酸溶液滴定未知碱溶液，装置和操作正确，B正确；
C．图③装置用于测定中和反应的反应热，温度计测温度、玻璃搅拌器起搅拌作用，装置密封、隔热保温效果好，C正确；
D．图④装置用于制备乙酸乙酯，导管末端不伸入液面下，利用饱和碳酸钠收集乙酸乙酯，D正确；
答案选A。
2. (2024·安徽卷)仅用下表提供的试剂和用品，不能实现相应实验目的的是
选项 实验目的 试剂 用品
A 比较镁和铝的金属性强弱 MgCl2溶液、AlCl3溶液、氨水 试管、胶头滴管
B 制备乙酸乙酯 乙醇、乙酸、浓硫酸、饱和Na2CO3溶液 试管、橡胶塞、导管、乳胶管铁架台(带铁夹)、碎瓷片、酒精灯、火柴
C 制备[Cu(NH3)4]SO4溶液 CuSO4溶液、氨水 试管、胶头滴管
D 利用盐类水解制备Fe(OH)3胶体 饱和FeCl3溶液、蒸馏水 烧杯、胶头滴管、石棉网、三脚架、酒精灯、火柴
【答案】A
【解析】A．MgCl2溶液、AlCl3溶液与氨水反应时现象相同，都只产生白色沉淀，不能比较Mg和Al的金属性强弱，A项不能实现实验目的；
B．在一支试管中依次加入一定量的乙醇、浓硫酸、乙酸，并且放入几粒碎瓷片，另一支试管中加入适量饱和碳酸钠溶液，如图连接好装置，用酒精灯小心加热，乙酸与乙醇在浓硫酸存在、加热条件下发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，在饱和碳酸钠溶液液面上收集乙酸乙酯，发生反应的化学方程式为CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O，B项能实现实验目的；
C．向盛有CuSO4溶液的试管中滴加氨水，首先产生蓝色Cu(OH)2沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解得到深蓝色的[Cu(NH3)4]SO4溶液，发生反应的化学方程式为CuSO4+4NH3 H2O=[Cu(NH3)4]SO4+4H2O，C项能实现实验目的；
D．将烧杯中的蒸馏水加热至沸腾，向沸水中加入5~6滴饱和FeCl3溶液，继续加热至液体呈红褐色即制得Fe(OH)3胶体，反应的化学方程式为FeCl3+3H2OFe(OH)3(胶体)+3HCl，D项能实现实验目的；
答案选A。
3. (2024·山东卷)下列图示实验中，操作规范的是
A．调控滴定速度 B．用试纸测定溶液 C．加热试管中的液体 D．向试管中滴加溶液
【答案】A
【解析】A．调控酸式滴定管的滴加速度，左手拇指、食指和中指轻轻向内扣住玻璃活塞，手心空握，所以A选项的操作符合规范；
B．用pH试纸测定溶液pH不能将pH试纸伸入溶液中，B操作不规范；
C．加热试管中的液体，试管中液体体积不能超过试管体积的三分之一，C操作不规范；
D．向试管中滴加液体，胶头滴管应该在试管上方竖直悬空，D操作不规范；
故选A。
4. (2024·河北卷)图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是(加热、除杂和尾气处理装置任选)
选项 气体 试剂
A 饱和溶液+浓硫酸
B 浓盐酸
C 固体熟石灰
D 石灰石+稀盐酸
【答案】C
【分析】如图所示的气体发生装置可以为固液加热型反应，也可以是固液不加热型；右侧气体收集装置，长进短出为向上排空气法，短进长出为向下排空气法，装满水后短进长出为排水法；
【解析】A．饱和溶液和浓硫酸反应可以制，使用固液不加热制气装置，密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，A不符合题意；
B．和浓盐酸加热反应可以制，使用固液加热制气装置，密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，B不符合题意；
C．固体与熟石灰加热可以制需要使用固固加热制气装置，图中装置不合理，不能完成相应气体的发生和收集实验，C符合题意；
D．石灰石(主要成分为)和稀盐酸反应可以制，使用固液不加热制气装置，密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，D不符合题意；
本题选C。
5. (2024·江苏卷)实验室进行铁钉镀锌实验。下列相关原理、装置及操作不正确的是
A B C D
配制溶液 铁钉除油污 铁钉除锈 铁钉镀锌
【答案】A
【解析】A．配制一定物质的量浓度的溶液时，溶质要放在烧杯中溶解，不能直接放在容量瓶中溶解，A不正确；
B．油污的主要成分是油脂，油脂在碱性条件下可以发生水解反应生成可溶于水的甘油和高级脂肪酸盐，因此，铁钉放在溶液中加热后可以除去其表面的油污，B正确；
C．铁锈的主要成分是，其可溶于盐酸，因此，将铁钉放在盐酸中可以除去其表面的铁锈，C正确；
D．该装置为电解池，铁钉与电源负极相连作阴极，锌片与电源的正极相连作阳极，电解质溶液为溶液，因此，该装置为电镀装置，可以实现铁钉上镀锌，D正确；
综上所述，本题选A。
6. (2024·浙江卷6月)下列说法不正确的是
A. 装置①可用于铜与浓硫酸反应并检验气态产物 B. 图②标识表示易燃类物质
C. 装置③可用于制取并收集氨气 D. 装置④可用于从碘水中萃取碘
【答案】C
【解析】A．铜与浓硫酸反应方程式为：，可用装置①制取，气态产物为SO2，可利用SO2的漂白性进行检验，故A正确；
B．图②标识表示易燃类物质，故B正确；
C．NH3的密度比空气小，应用向下排空气法进行收集，故C错误；
D．萃取是利用物质在不同溶剂中溶解性的差异进行分离混合物，装置④可用于从碘水中萃取碘，故D正确；
故选C。
7. (2024·甘肃卷)下列实验操作对应的装置不正确的是
A B C D
灼烧海带制海带灰 准确量取稀盐酸 配制一定浓度的溶液 使用电石和饱和食盐水制备
【答案】A
【解析】
【解析】A．灼烧海带制海带灰应在坩埚中进行，并用玻璃棒搅拌，给坩埚加热时不需要使用石棉网或陶土网，A项错误；
B．稀盐酸呈酸性，可用酸式滴定管量取15.00mL稀盐酸，B项正确；
C．配制一定浓度的NaCl溶液时，需要将在烧杯中溶解得到的NaCl溶液通过玻璃棒引流转移到选定规格的容量瓶中，C项正确；
D．电石的主要成分CaC2与水发生反应CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑制取C2H2，该制气反应属于固体与液体常温制气反应，分液漏斗中盛放饱和食盐水，具支锥形瓶中盛放电石，D项正确；
答案选A。
8．(2024·北京卷)下列实验的对应操作中，不合理的是（ ）
A．用标准溶液滴定溶液 B．稀释浓硫酸 C．从提纯后的溶液获得晶体 D．配制一定物质的量浓度的溶液
【答案】D
【解析】配制一定物质的量浓度的溶液时，定容阶段用玻璃棒引流，玻璃棒下端应靠在刻度线以下的内壁上，否则溶液体积会偏大，所得溶液浓度会偏低，D错误。
9. (2024·广东卷)1810年，化学家戴维首次确认“氯气”是一种新元素组成的单质。兴趣小组利用以下装置进行实验。其中，难以达到预期目的的是
A B C D
制备 净化、干燥 收集 验证的氧化性
【答案】A
【解析】A．利用浓盐酸和二氧化锰反应制氯气需要加热，图中缺少加热装置，且分液漏斗内应盛装浓盐酸，不能达到预期目的，A符合题意；
B．实验室制得的氯气中有HCl杂质，可以通过饱和食盐水洗气除杂，再通过无水氯化钙干燥，可以达到净化、干燥Cl2的目的，B不符合题意；
C．氯气密度大于空气，可以用向上排空气法收集，可以达到预期目的，C不符合题意；
D．H2可以在氯气中安静地燃烧，产生苍白色火焰，氯气将氢气氧化，验证了氯气氧化性，D不符合题意；
故选A。
10．（2023·全国甲卷）实验室将粗盐提纯并配制的溶液。下列仪器中，本实验必须用到的有
①天平 ②温度计 ③坩埚 ④分液漏斗 ⑤容量瓶 ⑥烧杯 ⑦滴定管 ⑧酒精灯
A．①②④⑥ B．①④⑤⑥ C．②③⑦⑧ D．①⑤⑥⑧
【答案】D
【解析】实验室将粗盐提纯时，需要将其溶于一定量的水中，然后将其中的硫酸根离子、钙离子、镁离子依次用稍过量的氯化钡溶液、碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液除去，该过程中有过滤操作，需要用到烧杯、漏斗和玻璃棒；将所得滤液加适量盐酸酸化后蒸发结晶得到较纯的食盐，该过程要用到蒸发皿和酒精灯；用提纯后得到的精盐配制溶液的基本步骤有称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等操作，需要用到天平、容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等。综上所述，本实验必须用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥烧杯、⑧酒精灯，因此本题选D。
11．（2023·湖南卷）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是
A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③ B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤ D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥
【答案】A
【解析】A．粗苯甲酸中含有少量氯化钠和泥沙，需要利用重结晶来提纯苯甲酸，具体操作为加热溶解、趁热过滤和冷却结晶，此时利用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，A选项装置选择不合理；
B．蒸馏法需要用到温度计以测量蒸汽温度、蒸馏烧瓶用来盛装混合溶液、锥形瓶用于盛装收集到的馏分，B选项装置选择合理；
C．浓硫酸催化制乙烯需要控制反应温度为170℃，需要利用温度计测量反应体系的温度，C选项装置选择合理；
D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度是用已知浓度的酸液滴定未知浓度的碱液，酸液盛装在酸式滴定管中，D选项装置选择合理；
故答案选A。
12．（2023·山东卷）实验室中使用盐酸、硫酸和硝酸时，对应关系错误的是
A．稀盐酸：配制溶液
B．稀硫酸：蔗糖和淀粉的水解
C．稀硝酸：清洗附有银镜的试管
D．浓硫酸和浓硝酸的混合溶液：苯的磺化
【答案】D
【解析】A．实验室配制AlCl3溶液时向其中加入少量的稀盐酸以抑制Al3+水解，A不合题意；
B．蔗糖和淀粉的水解时常采用稀硫酸作催化剂，B不合题意；
C．清洗附有银镜的试管用稀硝酸，反应原理为：3Ag+4HNO3(稀)=3AgNO3+NO↑+2H2O，C不合题意；
D．苯的磺化是苯和浓硫酸共热，反应生成苯磺酸的反应，故不需要用到浓硫酸和浓硝酸的混合溶液，D符合题意；
故答案为：D。
13．（2023·浙江卷）下列说法正确的是
A．图①装置可用于制取并收集氨气
B．图②操作可排出盛有溶液滴定管尖嘴内的气泡
C．图③操作俯视刻度线定容会导致所配溶液浓度偏大
D．图④装置盐桥中阳离子向溶液中迁移
【答案】C
【解析】A．氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢，遇冷又化合生成氯化铵，则直接加热氯化铵无法制得氨气，实验室用加热氯化铵和氢氧化钙固体的方法制备氨气，故A错误；
B．高锰酸钾溶液具有强氧化性，会腐蚀橡胶管，所以高锰酸钾溶液应盛放在酸式滴定管在，不能盛放在碱式滴定管中，故B错误；
C．配制一定物质的量浓度的溶液时，俯视刻度线定容会使溶液的体积偏小，导致所配溶液浓度偏大，故C正确；
D．由图可知，锌铜原电池中，锌电极为原电池的负极，铜为正极，盐桥中阳离子向硫酸铜溶液中迁移，故D错误；
故选C。
14．（2023·全国乙卷）下列装置可以用于相应实验的是
A B C D
制备 分离乙醇和乙酸 验证酸性 测量体积
【答案】D
【解析】A．Na2CO3固体比较稳定，受热不易分解，所以不能采用加热碳酸钠的方式制备二氧化碳，A错误；
B．乙醇和乙酸是互溶的，不能采用分液的方式分离，应采用蒸馏来分离，B错误；
C．二氧化硫通入品红溶液中，可以验证其漂白性，不能验证酸性，C错误；
D．测量氧气体积时，装置选择量气筒，测量时要恢复到室温，两边液面高度相等，D正确；
故选D。
15．（2023·北京卷）完成下述实验，装置或试剂不正确的是
A．实验室制 B．实验室收集
C．验证易溶于水且溶液呈碱性 D．除去中混有的少量
【答案】D
【解析】A．MnO2固体加热条件下将HCl氧化为Cl2，固液加热的反应该装置可用于制备Cl2，A项正确；
B．C2H4不溶于水，可选择排水收集，B项正确；
C．挤压胶头滴管，水进入烧瓶将NH3溶解，烧瓶中气体大量减少压强急剧降低打开活塞水迅速被压入烧瓶中形成红色喷泉，红色喷泉证明NH3与水形成碱性物质，C项正确；
D．Na2CO3与HCl、CO2发生反应，不能达到除杂的目的，应该选用饱和NaHCO3溶液，D项错误；
故选D。
16．（2022·浙江卷）名称为“吸滤瓶”的仪器是
A． B． C． D．
【答案】D
【解析】A．图示实验仪器为蒸馏烧瓶，A不合题意；
B．图示实验仪器为分液漏斗，B不合题意；
C．图示实验仪器为容量瓶，C不合题意；
D．图示实验仪器为吸滤瓶，其特征是一个厚壁的带分支的锥形瓶，D符合题意；
故答案为：D。
17．（2022·山东卷）下列试剂实验室保存方法错误的是
A．浓硝酸保存在棕色细口瓶中
B．氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C．四氯化碳保存在广口塑料瓶中
D．高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
【答案】C
【解析】A．由于浓硝酸见光易分解，故浓硝酸需保存在棕色细口瓶中避光保存，A正确；
B．氢氧化钠固体能与玻璃中的SiO2反应，故氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中，B正确；
C．四氯化碳是一种有机溶剂，易挥发，且能够溶解塑料，故其不能保存在广口塑料瓶中，应该保存在细口玻璃瓶中，C错误；
D．高锰酸钾固体受热后易分解，故需在棕色广口瓶中、阴冷处密封保存，D正确；
故答案为：C。
18．（2022·天津卷）下列实验操作中选用仪器正确的是
用量筒量取10.00mL盐酸 用瓷坩埚加热熔化NaOH固体 用分液漏斗分离乙酸异戊酯和水的混合物 配制一定温度的NaCl饱和溶液，用温度计测温并搅拌
A B C D
【答案】C
【解析】A．筒量精确度为0.1mL，取10.00mL盐酸只能用酸式滴定管，故A错误；
B．瓷坩埚与熔化NaOH会反应，因此用铁坩埚加热熔化NaOH固体，故B错误；
C．乙酸异戊酯和水是不相溶的两种液体，因此可用分液漏斗分离乙酸异戊酯和水的混合物，故C正确；
D．不能用温度计搅拌溶液，故D错误。
综上所述，答案为C。
19．（2022·浙江卷）下列说法不正确的是
A．用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管上口倒出
B．铝热反应非常剧烈，操作时要戴上石棉手套和护目镜
C．利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团
D．蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜，静置冷却，析出硫酸亚铁铵晶体
【答案】A
【解析】A．用标准液润洗滴定管，要将整个滴定管内壁进行润洗，因此，应将润洗液的一部分从滴定管上口倒出，另一部分从滴定管下口放出，A说法不正确；
B．铝热反应非常剧烈，反应过程中放出大量的热，有大量火星飞溅出来，因此，在操作时要戴上石棉手套和护目镜以保护手和眼睛，B说法正确；
C．有机物中的基团在红外光谱中会呈现出其特征谱线，因此，可以利用红外光谱法初步判断有机物中具有哪些基团，C说法正确；
D．硫酸亚铁铵的溶解度随着温度降低而减小，蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜，溶液达到饱和状态，静置冷却后，由于在该温度下的混合体系中硫酸亚铁铵的溶解度最小，因此，析出的晶体是硫酸亚铁铵晶体，D说法正确。
综上所述，本题选A。
20．（2022·湖南卷）化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是
A．碱式滴定管排气泡 B．溶液加热 C．试剂存放 D．溶液滴加
【答案】A
【解析】A．碱式滴定管排气泡时，把橡皮管向上弯曲，出口上斜，轻轻挤压玻璃珠附近的橡皮管可以使溶液从尖嘴涌出，气泡即可随之排出，A符合规范；
B．用试管加热溶液时，试管夹应夹在距离管口的处，B不符合规范；
C．实验室中，盐酸和NaOH要分开存放，有机物和无机物要分开存放，C不符合规范；
D．用滴管滴加溶液时，滴管不能伸入试管内部，应悬空滴加，D不符合规范；
故选A。
21．（2022·山东卷）实验室用基准配制标准溶液并标定盐酸浓度，应选甲基橙为指示剂，并以盐酸滴定标准溶液。下列说法错误的是
A．可用量筒量取标准溶液置于锥形瓶中
B．应选用配带塑料塞的容量瓶配制标准溶液
C．应选用烧杯而非称量纸称量固体
D．达到滴定终点时溶液显橙色
【答案】A
【解析】选甲基橙为指示剂，并以盐酸滴定Na2CO3标准溶液，则应将Na2CO3标准溶液置于锥形瓶中，将待测盐酸置于酸式滴定管中，滴定终点时溶液由黄色变为橙色。
A．量筒的精确度不高，不可用量简量取Na2CO3标准溶液，应该用碱式滴定管或移液管量取25.00 mL Na2CO3标准溶液置于锥形瓶中，A说法错误；
B．Na2CO3溶液显碱性，盛放Na2CO3溶液的容器不能用玻璃塞，以防碱性溶液腐蚀玻璃产生有粘性的硅酸钠溶液而将瓶塞粘住，故应选用配带塑料塞的容量瓶配制Na2CO3标准溶液，B说法正确；
C．Na2CO3有吸水性且有一定的腐蚀性，故应选用烧杯而非称量纸称量Na2CO3固体，C说法正确；
D．Na2CO3溶液显碱性，甲基橙滴入Na2CO3溶液中显黄色，当滴入最后一滴盐酸时，溶液由黄色突变为橙色且半分钟之内不变色即为滴定终点，故达到滴定终点时溶液显橙色，D说法正确；
综上所述，本题选A。
22．（2022·江苏卷）实验室制取少量水溶液并探究其酸性，下列实验装置和操作不能达到实验目的的是
A．用装置甲制取气体 B．用装置乙制取水溶液
C．用装置丙吸收尾气中的 D．用干燥pH试纸检验水溶液的酸性
【答案】C
【解析】A．60%硫酸和NaHSO3(s)可发生反应：H2SO4+2NaHSO3=Na2SO4+2SO2↑+2H2O，因此装置甲可以制取气体，A正确；
B．气体通入液体时“长进短处”，装置乙可以制取水溶液，B正确；
C．SO2不会与饱和NaHSO3溶液发生反应，因此装置丙不能吸收尾气中的，C错误；
D．水溶液显酸性，可用干燥的pH试纸检验其酸性，D正确；
答案选C。
23．（2022·北京卷）下列实验中，不能达到实验目的的是
由海水制取蒸馏水 萃取碘水中的碘 分离粗盐中的不溶物 由制取无水固体
A B C D
【答案】D
【解析】A．实验室用海水制取蒸馏水用蒸馏的方法制备，蒸馏时用到蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，注意温度计水银球应处在蒸馏烧瓶的支管口附近，冷凝管应从下口进水，上口出水，A正确；
B．碘在水中的溶解度很小，在四氯化碳中的溶解度很大，可以用四氯化碳萃取碘水中的碘，四氯化碳的密度大于水，存在于下层，B正确；
C．粗盐中含有较多的可溶性杂质和不溶性杂质，将粗盐溶与水形成溶液，用过滤的方法将不溶于水的杂质除去，C正确；
D．直接加热会促进水解，生成的HCl易挥发，得到氢氧化铁，继续加热会使氢氧化铁分解产生氧化铁，得不到固体，D错误；
故选D。
24．（2022·重庆卷）下列实验装置(夹持装置略)及操作正确的是
A．装置甲气体干燥 B．装置乙固液分离 C．装置丙Cl2制备 D．装置丁pH测试
【答案】A
【解析】A．由图可知，装置甲可用于干燥反应生成的氢气，故A正确；
B．由图可知，装置乙固液分离的过滤操作中缺少玻璃棒引流，故B错误；
C．二氧化锰与浓盐酸共热反应制备氯气，由图可知，装置丙中缺少酒精灯加热，不能用于制备氯气，故C错误；
D．测定溶液pH时，应将溶液滴在pH试纸中央，不能插入溶液中，则装置丁不能用于pH测试，故D错误；
故选A。
25．（2022·河北卷）下列图示装置不能达到实验目的的是
A．装置甲用CCl4萃取溴水中的Br2 B．装置乙除去Cl2中的HCl并干燥
C．装置丙验证铁的吸氧腐蚀 D．装置丁实验室制备少量NH3
【答案】D
【解析】A．四氯化碳和水不互溶，溴在四氯化碳中的溶解度大于在水中的溶解度，则装置甲能达到用用四氯化碳萃取溴水中溴的实验目的，故A不符合题意；
B．浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，盛有的饱和食盐水的洗气瓶能用于除去氯化氢气体，盛有的浓硫酸的洗气瓶能用于干燥氯气，则装置乙能达到除去氯气中的氯化氢气体并干燥的实验目的，故B不符合题意；
C．铁丝网在氯化钠溶液中发生吸氧腐蚀会使试管内气体的物质的量减小，气体压强减小，红墨水会进入导气管中形成一段液柱，则装置丙能达到验证铁的吸氧腐蚀的实验目的，故C不符合题意；
D．由图可知，装置丁的向下排空气法收集氨气的试管中没有排出气体的出口，则装置丁不能达到实验室制备少量氨气的实验目的，故D符合题意；
故选D。
26．（2022·湖北卷）下列实验装置(部分夹持装置略)或现象错误的是
A．滴入酚酞溶液 B．吸氧腐蚀 C．钠的燃烧 D．石蜡油的热分解
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【解析】A．碳酸钠和碳酸氢钠都会因水解而使溶液显碱性，碳酸钠的碱性强于碳酸氢钠，滴入酚酞溶液后，碳酸钠溶液呈现红色，碳酸氢钠的溶液呈现浅红色，A正确；
B．食盐水为中性，铁钉发生吸氧腐蚀，试管中的气体减少，导管口形成一段水柱，B正确；
C．钠燃烧温度在400℃以上，玻璃表面皿不耐高温，故钠燃烧通常载体为坩埚或者燃烧匙，C错误；
D．石蜡油发生热分解，产生不饱和烃，不饱和烃与溴发生加成反应，使试管中溴的四氯化碳溶液褪色，D正确；
故答案选C。
27．（2022·海南卷）下列实验操作规范的是
A．过滤 B．排空气法收集 C．混合浓硫酸和乙醇 D．溶液的转移
【答案】B
【解析】A．过滤时，漏斗下端应紧靠烧杯内壁，A操作不规范；
B．CO2的密度大于空气，可用向上排空气法收集CO2，B操作规范；
C．混合浓硫酸和乙醇时，应将浓硫酸缓慢倒入乙醇中，并用玻璃棒不断搅拌，C操作不规范；
D．转移溶液时，应使用玻璃棒引流，D操作不规范；
答案选B。
28．（2022·广东卷）实验室用和浓盐酸反应生成后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是
【答案】D
【解析】A．浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl，可用饱和食盐水除去HCl，Cl2可用浓硫酸干燥，A装置能达到实验目的，故A不符合题意；
B．氯气的密度大于空气，用向上排空气法收集，B装置能收集氯气，故B不符合题意；
C．湿润的红布条褪色，干燥的红色布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，故C不符合题意；
D．氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH溶液吸收尾气，D装置不能达到实验目的，故D符合题意；
答案选D。
29．（2022·浙江卷）名称为“干燥管”的仪器是
A． B． C． D．
【答案】B
【解析】A．是蒸馏烧瓶，故不选A； B．是球形干燥管，故选B；C．是直形冷凝管，故不选C； D．是分液漏斗，故不选D；选B。
30．（2021·浙江）蒸馏操作中需要用到的仪器是
A． B． C． D．
【答案】A
【解析】蒸馏过程中需要用到蒸馏烧瓶、温度计、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，分液漏斗、蒸发皿、容量瓶不用于蒸馏操作，故答案选A。
31．（2021·山东）关于下列仪器使用的说法错误的是
A．①、④不可加热 B．②、④不可用作反应容器
C．③、⑤可用于物质分离 D．②、④、⑤使用前需检漏
【答案】A
【分析】
①是锥形瓶，②是酸式滴定管，③是蒸馏烧瓶，④是容量瓶，⑤是梨形分液漏斗
【详解】
A．锥形瓶可以加热，但需要加石棉网，容量瓶不能加热，A项符合题意；
B．酸式滴定管用于量取一定体积的溶液，容量瓶只能用于配制一定物质的量浓度的溶液，都不能作反应容器，B项不符合题意；
C．蒸馏烧瓶用于蒸馏操作，分离相互溶解的液体，分液漏斗用于分液操作，分离相互不溶解的液体，两者均可用于物质分离，C项不符合题意；
D．酸式滴定管带有旋塞、容量瓶带有瓶塞、分液漏斗带有瓶塞和旋塞，使用前均需检查是否漏水，D项不符合题意；故选A。
32．（2021·广东）测定浓硫酸试剂中含量的主要操作包括：①量取一定量的浓硫酸，稀释；②转移定容得待测液；③移取待测液，用的溶液滴定。上述操作中，不需要用到的仪器为
A． B． C． D．
【答案】B
【解析】实验过程中，①量取一定量的浓硫酸并稀释所需仪器为：量筒、烧杯、玻璃棒；②转移定容得待测液所需仪器为：玻璃棒、容量瓶、胶头滴管；③移取20.00mL待测液，用0.1000mol/L的NaOH溶液滴定所需仪器为：酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶，选项中A为容量瓶，B为分液漏斗，C为锥形瓶，D为碱式滴定管，上述操作中，不需要用到的仪器为分液漏斗，综上所述，故答案为B。
33．（2021·河北）下列操作规范且能达到实验目的的是
A．图甲测定醋酸浓度 B．图乙测定中和热
C．图丙稀释浓硫酸 D．图丁萃取分离碘水中的碘
【答案】A
【解析】A．氢氧化钠溶液呈碱性，因此需装于碱式滴定管，氢氧化钠溶液与醋酸溶液恰好完全反应后生成的醋酸钠溶液呈碱性，因此滴定过程中选择酚酞作指示剂，当溶液由无色变为淡红色时，达到滴定终点，故A选；
B．测定中和热实验中温度计用于测定溶液温度，因此不能与烧杯内壁接触，并且大烧杯内空隙需用硬纸板填充，防止热量散失，故B不选；
C．容量瓶为定容仪器，不能用于稀释操作，故C不选；
D．分液过程中长颈漏斗下方放液端的长斜面需紧贴烧杯内壁，防止液体留下时飞溅，故D不选；
综上所述，操作规范且能达到实验目的的是A项，故答案为A。
34．（2021·浙江）下列图示表示灼烧操作的是
A． B．
C． D．
【答案】B
【解析】灼烧过程中应使用坩埚、酒精灯、铁架台等仪器，A装置为配制一定物质的量浓度溶液的装置，C装置为蒸馏装置，D装置为过滤装置，B装置满足灼烧操作，故答案选B。
35．（2021·天津·高考真题）进行下列实验操作时，选用仪器正确的是
提取碘水中的碘 量取一定体积的KMnO4溶液 熔化NaOH固体 浓缩NaCl溶液
A B C D
【答案】D
【解析】A．提取碘水中的碘应该用萃取的方法，用分液漏斗，A错误；
B．KMnO4溶液有强氧化性，应该用酸式滴定管，B错误；
C．玻璃中的二氧化硅可以和NaOH反应，故熔化时不能用玻璃烧杯，C错误；
D．浓缩NaCl溶液应该用蒸发皿，D正确；
故选D。
36．[2020浙江7月选考] 下列有关实验说法不正确的是（ ）
A．萃取时，向盛有溴水的分液漏斗中加入，振荡、静置分层后，打开旋塞，先将水层放出
B．做焰色反应前，铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色
C．乙醇、苯等有机溶剂易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞
D．可用溶液和稀区分、和
【答案】A
【解析】
A．CCl4的密度比水的密度大，故萃取Br2时，向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4，振荡、静置分层，打开旋塞，先将CCl4层放出，A操作错误；
B．做焰色反应前，先将铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至无色的目的是排除铂丝上粘有其它金属元素，对待检测金属元素的干扰，B操作正确
C．乙醇、苯等有机溶剂属于易燃物品，故使用时必须远离明火和热源，用毕立即塞紧瓶塞，防止失火，C操作正确；
D．氯化银、亚硝酸银都是难溶于水的白色固体，所以硝酸银滴入氯化钠溶液和亚硝酸钠溶液中都有白色沉淀生成，但是氯化银不溶于稀硝酸，而亚硝酸银溶于稀硝酸；硝酸银溶液滴入硝酸钠溶液中没有明显现象，故D操作正确。答案选A。
考点三 物质的分离、提纯与检验
1. (2024·浙江卷1月)为回收利用含I2的CCl4废液，某化学兴趣小组设计方案如下所示，下列说法不正确的是
A. 步骤I中，加入足量Na2CO3溶液充分反应后，上下两层均为无色
B. 步骤I中，分液时从分液漏斗下口放出溶液A
C. 试剂X可用硫酸
D. 粗I2可用升华法进一步提纯
【答案】B
【分析】由题给流程可知，向碘的四氯化碳溶液中加入碳酸钠溶液，碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，分液得到四氯化碳和溶液A；向溶液A中加入硫酸溶液，碘化钠和碘酸钠在硫酸溶液中发生归中反应生成硫酸钠和碘。
【解析】A．由分析可知，步骤I中，加入足量碳酸钠溶液发生的反应为碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，则充分反应后，上下两层均为无色，上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，下层为四氯化碳，故A正确；
B．四氯化碳的密度大于水，加入足量碳酸钠溶液充分反应后，上下两层均为无色，上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，下层为四氯化碳，则分液时应从分液漏斗上口倒出溶液A，故B错误；
C．由分析可知，向溶液A中加入硫酸溶液的目的是使碘化钠和碘酸钠在硫酸溶液中发生归中反应生成硫酸钠和碘，则试剂X可用硫酸，故C正确；
D．碘受热会发生升华，所以实验制得的粗碘可用升华法进一步提纯，故D正确；
故选B。
2. (2024·浙江卷1月)关于有机物检测，下列说法正确的是
A. 用浓溴水可鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚
B. 用红外光谱可确定有机物的元素组成
C. 质谱法测得某有机物的相对分子质量为72，可推断其分子式为C5H12
D. 麦芽糖与稀硫酸共热后加NaOH溶液调至碱性，再加入新制氢氧化铜并加热，可判断麦芽糖是否水解
【答案】A
【解析】A．溴乙烷可萃取浓溴水中的溴，出现分层，下层为有色层，溴水具有强氧化性、乙醛具有强还原性，乙醛能还原溴水，溶液褪色，苯酚和浓溴水发生取代反应产生三溴苯酚白色沉淀，故浓溴水可鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚，A正确；
B．红外吸收峰的位置与强度反映了分子结构的特点，红外光谱可确定有机物的基团、官能团等，元素分析仪可以检测样品中所含有的元素，B错误；
C． 质谱法测得某有机物的相对分子质量为72，不可据此推断其分子式为，相对分子质量为72的还可以是、等， C错误；
D． 麦芽糖及其水解产物均具有还原性，均能和新制氢氧化铜在加热反应生成砖红色沉淀Cu2O，若按方案进行该实验，不管麦芽糖是否水解，均可生成砖红色沉淀，故不能判断麦芽糖是否水解，D错误；
答案选A。
3. (2024·安徽卷)下列各组物质的鉴别方法中，不可行的是
A. 过氧化钠和硫黄：加水，振荡 B. 水晶和玻璃：X射线衍射实验
C. 氯化钠和氯化钾：焰色试验 D. 苯和甲苯：滴加溴水，振荡
【答案】D
【解析】A．过氧化钠可以与水发生反应生成可溶性的氢氧化钠，硫不溶于水，A可以鉴别；
B．水晶为晶体，有独立的晶格结构，玻璃为非晶体，没有独立的晶格结构，可以用X射线衍射实验进行鉴别，B可以鉴别；
C．钠的焰色为黄色，钾的焰色为紫色(需透过蓝色钴玻璃)，二者可以用焰色试验鉴别，C可以鉴别；
D．苯和甲苯都可以溶解溴水中的溴且密度都比水小，二者都在下层，不能用溴水鉴别苯和甲苯，D不可以鉴别；
故答案选D。
4. (2024·黑吉辽卷)分解的“碘钟”反应美轮美奂。将一定浓度的三种溶液(①溶液；②淀粉、丙二酸和混合溶液；③、稀硫酸混合溶液)混合，溶液颜色在无色和蓝色之间来回振荡，周期性变色；几分钟后，稳定为蓝色。下列说法错误的是
A. 无色→蓝色：生成 B. 蓝色→无色：转化为化合态
C. 起漂白作用 D. 淀粉作指示剂
【答案】C
【分析】分析该“碘钟”反应的原理：①在Mn2+的催化下H2O2与IO反应生成I2，在淀粉指示剂的作用下溶液变蓝色；②生成的I2又会与H2O2反应生成IO，使溶液变回无色；③生成的I2可以与丙二酸反应生成琥珀色的ICH(COOH)2，溶液最终会变成蓝色。
【解析】A．根据分析，溶液由无色变为蓝色说明有I2生成，A正确；
B．根据分析，溶液由蓝色变为无色，是将I2转化为IO，I2转化为为化合态，B正确；
C．根据分析，H2O2在此过程中参加反应，不起到漂白作用，C错误；
D．在此过程中，因为有I2的生成与消耗，淀粉在这个过程中起到指示剂的作用，D正确；
故答案选C。
5. (2024·湖北卷)关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是
A. 蒸馏法分离和
B. 过滤法分离苯酚和溶液
C 萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D. 重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
【答案】B
【解析】A．二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸点不同，可以用蒸馏的方法将二者分离，A正确；
B．苯酚和碳酸氢钠都可以溶解在水中，不能用过滤的方法将二者分离，B错误；
C．将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，寻找合适的萃取剂可以利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取出来；也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上，在利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，得到纯净的青蒿素，C正确；
D．食盐和苯甲酸的溶解度二者差异较大，可以利用重结晶的方式将低温下溶解度较小的苯甲酸提纯出来，D正确；
故答案选B。
6. (2024·山东卷)钧瓷是宋代五大名瓷之一，其中红色钩瓷的发色剂为Cu2O。为探究Cu2O的性质，取等量少许Cu2O分别加入甲、乙两支试管，进行如下实验。下列说法正确的是
实验操作及现象
试管甲 滴加过量溶液并充分振荡，砖红色沉淀转化为另一颜色沉淀，溶液显浅蓝色；倾掉溶液，滴加浓硝酸，沉淀逐渐消失
试管乙 滴加过量氨水并充分振荡，沉淀逐渐溶解，溶液颜色为无色；静置一段时间后，溶液颜色变为深蓝色
A. 试管甲中新生成的沉淀为金属
B. 试管甲中沉淀的变化均体现了的氧化性
C. 试管乙实验可证明与形成无色配合物
D. 上述两个实验表明为两性氧化物
【答案】AC
【解析】A．Cu2O中滴加过量0.3mol/LHNO3溶液并充分振荡，砖红色沉淀转化为另一颜色沉淀，溶液显浅蓝色，说明Cu2O转化成Cu2+，Cu元素的化合价由+1价升至+2价，根据氧化还原反应的特点知，Cu元素的化合价还有由+1价降至0价，新生成的沉淀为金属Cu，A项正确；
B．Cu2O与0.3mol/LHNO3发生的反应为Cu2O+2HNO3=Cu(NO3)2+Cu+H2O，该过程中HNO3表现酸性，后滴加浓硝酸发生的反应为Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O，该过程中HNO3变现氧化性和酸性，B项错误；
C．Cu2O中滴加过量6mol/L氨水充分振荡，沉淀逐渐溶解得到无色溶液，静置一段时间无色溶液变为深蓝色，说明Cu(Ⅰ)与NH3形成无色配合物易被空气中的O2氧化成深蓝色[Cu(NH3)4]2+，C项正确；
D．既能与酸反应生成盐和水、又能与碱反应生成盐和水的氧化物为两性氧化物，Cu2O溶于6mol/L氨水形成的是配合物，Cu2O不属于两性氧化物、是碱性氧化物，D项错误；
答案选AC。
7. (2024·河北卷)下列实验操作及现象能得出相应结论的是
选项 实验操作及现象 结论
A 还原铁粉与水蒸气反应生成的气体点燃后有爆鸣声 具有还原性
B 待测液中滴加溶液，生成白色沉淀 待测液含有
C 和中均分别加入溶液和盐酸，只溶于盐酸，都能溶 比碱性强
D 溶液中滴加溶液，溶液由橙色变为黄色 增大生成物的浓度，平衡向逆反应方向移动
【答案】C
【解析】A．铁与水蒸气反应生成的气体是，该反应中H由价变成0价，被还原，体现了的氧化性，A错误；
B．如果待测液中含有，与反应也能产生白色沉淀，或者、也会与Ba2+产生白色沉淀，所以通过该实验不能得出待测液中含有的结论，B错误；
C．溶液能与盐酸反应，不能与溶液反应，与溶液和盐酸都能反应，说明的碱性比的强，C正确；
D．溶液中存在平衡(橙色)(黄色)，加入溶液后，与反应，生成物浓度减小，使平衡正向移动，导致溶液由橙色变为黄色，题给结论错误，D错误；
故选C。
8. (2024·甘肃卷)下列实验操作、现象和结论相对应的是
实验操作、现象 结论
A 用蓝色石蕊试纸检验某无色溶液，试纸变红 该溶液是酸溶液
B 用酒精灯灼烧织物产生类似烧焦羽毛的气味 该织物含蛋白质
C 乙醇和浓硫酸加热，产生的气体使溴水褪色 该气体是乙烯
D 氯化镁溶液中滴入氢氧化钠溶液，生成沉淀 氢氧化钠的碱性比氢氧化镁强
【答案】B
【解析】A．用蓝色石蕊试纸检验某无色溶液，试纸变红，该溶液显酸性，但不一定是酸溶液，也有可能是显酸性的盐溶液，A项不符合题意；
B．动物纤维主要成分是蛋白质，灼烧后有类似烧焦羽毛的味道，若用酒精灯灼烧织物产生类似烧焦羽毛的味道，说明该织物含有动物纤维，含有蛋白质，B项符合题意；
C．乙醇和浓硫酸加热，会产生很多产物，如加热温度在170℃，主要产物为乙烯；如加热温度在140℃，主要产物为二乙醚；同时乙醇可在浓硫酸下脱水生成碳单质，继续和浓硫酸在加热条件下产生二氧化碳、二氧化硫等，其中的产物二氧化硫也能使溴水褪色，不能说明产生的气体就是乙烯，C项不符合题意；
D．氯化镁溶液中滴入氢氧化钠溶液，会发生复分解反应，生成难溶的氢氧化镁，与氢氧化钠和氢氧化镁的碱性无关，不能由此得出氢氧化钠的碱性比氢氧化镁强，D项不符合题意；
故选B。
9. (2024·广东卷)提纯2.0g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中，操作X为
A. 加热蒸馏 B. 加水稀释 C. 冷却结晶 D. 萃取分液
【答案】C
【解析】苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)加水加热进行溶解，得到浊液，趁热过滤，除去泥沙，滤液中含有少量NaCl，由于苯甲酸的溶解度受温度影响大，而NaCl的溶解度受温度影响小，可通过冷却结晶的方式进行除杂，得到苯甲酸晶体，过滤后对晶体进行洗涤，得到苯甲酸，因此，操作X为冷却结晶，故C正确，
故选C。
10．（2023·辽宁卷）下列鉴别或检验不能达到实验目的的是
A．用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3
B．用KSCN溶液检验FeSO4是否变质
C．用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化
D．加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
【答案】A
【解析】A．石灰水的主要成分为Ca(OH)2能与碳酸钠和碳酸氢钠反应生成碳酸钙，二者均生成白色沉淀，不能达到鉴别的目的，A错误；
B．Fe2+变质后会生成Fe3+，可以利用KSCN溶液鉴别，现象为溶液变成血红色，可以达到检验的目的，B正确；
C．Na2SO3被氧化后会变成Na2SO4，加入盐酸酸化的BaCl2后可以产生白色沉淀，可以用来检验Na2SO3是否被氧化，C正确；
D．含有醛基的物质可以与银氨溶液反应生成银单质，可以用来检验乙醇中混油的乙醛，D正确；
故答案选A。
11．（2023·山东卷）鉴别浓度均为的、三种溶液，仅用下列一种方法不可行的是
A．测定溶液 B．滴加酚酞试剂
C．滴加溶液 D．滴加饱和溶液
【答案】C
【解析】A．溶液显弱碱性，溶液显强碱性，溶液显酸性，则测定溶液是可以鉴别出来的，故A不符合题意；
B．溶液显弱碱性，溶液显强碱性，滴入酚酞溶液，两种溶液颜色变色深浅不一样，溶液显酸性，滴入酚酞不变色，则滴加酚酞试剂是可以鉴别出来的，故B不符合题意；
C．溶液滴入碘化钾溶液，发生氧化还原反应生成碘，液面会由无色变成黄色，振荡后会变成无色，而溶液，溶液滴入碘化钾溶液后，因不与两者反应而没有现象，则仅用滴加溶液无法鉴别，则C符合题意；
D．饱和溶液和溶液不反应，和溶液反应生成碳酸钡沉淀，和溶液发生双水解反应生成沉淀和气体，则滴入饱和溶液是可以鉴别出来的，故D不符合题意；
答案C。
12．（2023·浙江卷）苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下：
下列说法不正确的是
A．操作I中依据苯甲酸的溶解度估算加水量
B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D．操作IV可用冷水洗涤晶体
【答案】B
【分析】苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化钠，加水、加热溶解，苯甲酸、NaCl溶解在水中，泥沙不溶，从而形成悬浊液；趁热过滤出泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出；将滤液冷却结晶，大部分苯甲酸结晶析出，氯化钠仍留在母液中；过滤、用冷水洗涤，便可得到纯净的苯甲酸。
【解析】A．操作I中，为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失，溶解所用水的量需加以控制，可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量，A正确；
B．操作Ⅱ趁热过滤的目的，是除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出，NaCl含量少，通常不结晶析出，B不正确；
C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶，可形成较大的苯甲酸晶体颗粒，同时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部，C正确；
D．苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，所以操作IV可用冷水洗涤晶体，既可去除晶体表面吸附的杂质离子，又能减少溶解损失，D正确；
故选B。
13．（2023·全国甲卷）下列装置可以用于相应实验的是
A B C D
制备 分离乙醇和乙酸 验证酸性 测量体积
【答案】D
【解析】A．Na2CO3固体比较稳定，受热不易分解，所以不能采用加热碳酸钠的方式制备二氧化碳，A错误；
B．乙醇和乙酸是互溶的，不能采用分液的方式分离，应采用蒸馏来分离，B错误；
C．二氧化硫通入品红溶液中，可以验证其漂白性，不能验证酸性，C错误；
D．测量氧气体积时，装置选择量气筒，测量时要恢复到室温，量气筒和水准管两边液面高度相等时，氧气排开水的体积与氧气的体积相等，即可用如图装置测量氧气的体积，D正确；
故选D。
14．（2023·湖南卷）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是
A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③ B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤ D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥
【答案】A
【解析】A．粗苯甲酸中含有少量氯化钠和泥沙，需要利用重结晶来提纯苯甲酸，具体操作为加热溶解、趁热过滤和冷却结晶，此时利用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，A选项装置选择不合理；
B．蒸馏法需要用到温度计以测量蒸汽温度、蒸馏烧瓶用来盛装混合溶液、锥形瓶用于盛装收集到的馏分，B选项装置选择合理；
C．浓硫酸催化制乙烯需要控制反应温度为170℃，需要利用温度计测量反应体系的温度，C选项装置选择合理；
D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度是用已知浓度的酸液滴定未知浓度的碱液，酸液盛装在酸式滴定管中，D选项装置选择合理；
故答案选A。
15．（2022·广东卷）实验室用和浓盐酸反应生成后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是
【答案】D
【解析】A．浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl，可用饱和食盐水除去HCl，Cl2可用浓硫酸干燥，A装置能达到实验目的，故A不符合题意；
B．氯气的密度大于空气，用向上排空气法收集，B装置能收集氯气，故B不符合题意；
C．湿润的红布条褪色，干燥的红色布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，故C不符合题意；
D．氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH溶液吸收尾气，D装置不能达到实验目的，故D符合题意；
答案选D。
16．（2022·重庆卷）下列实验装置(夹持装置略)及操作正确的是
A．装置甲气体干燥 B．装置乙固液分离 C．装置丙Cl2制备 D．装置丁pH测试
【答案】A
【解析】A．由图可知，装置甲可用于干燥反应生成的氢气，故A正确；
B．由图可知，装置乙固液分离的过滤操作中缺少玻璃棒引流，故B错误；
C．二氧化锰与浓盐酸共热反应制备氯气，由图可知，装置丙中缺少酒精灯加热，不能用于制备氯气，故C错误；
D．测定溶液pH时，应将溶液滴在pH试纸中央，不能插入溶液中，则装置丁不能用于pH测试，故D错误；
故选A。
17．（2022·山东卷）已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是
A．苯胺既可与盐酸也可与溶液反应
B．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D．①、②、③均为两相混合体系
【答案】C
【解析】由题给流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸，盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐，分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ；向水相中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺，分液得到苯胺粗品①；向有机相中加入水洗涤除去混有的盐酸，分液得到废液和有机相Ⅱ，向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠，分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ；向水相Ⅱ中加入盐酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，经结晶或重结晶、过滤、洗涤得到苯甲酸粗品③。
A．苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应，但不能与氢氧化钠溶液反应，故A错误；
B．由分析可知，得到苯胺粗品①的分离方法为分液，得到苯甲酸粗品③的分离方法为结晶或重结晶、过滤、洗涤，获取两者的操作方法不同，故B错误；
C．由分析可知，苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得，故C正确；
D．由分析可知，①、②为液相，③为固相，都不是两相混合体系，故D错误；
故选C。
18．（2022·北京卷）下列实验中，不能达到实验目的的是
由海水制取蒸馏水 萃取碘水中的碘 分离粗盐中的不溶物 由制取无水固体
A B C D
【答案】D
【解析】A．实验室用海水制取蒸馏水用蒸馏的方法制备，蒸馏时用到蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，注意温度计水银球应处在蒸馏烧瓶的支管口附近，冷凝管应从下口进水，上口出水，A正确；
B．碘在水中的溶解度很小，在四氯化碳中的溶解度很大，可以用四氯化碳萃取碘水中的碘，四氯化碳的密度大于水，存在于下层，B正确；
C．粗盐中含有较多的可溶性杂质和不溶性杂质，将粗盐溶与水形成溶液，用过滤的方法将不溶于水的杂质除去，C正确；
D．直接加热会促进水解，生成的HCl易挥发，得到氢氧化铁，继续加热会使氢氧化铁分解产生氧化铁，得不到固体，D错误；
故选D。
19．（2022·海南卷）《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是
A．洗涤 B．粉碎 C．萃取 D．蒸发
【答案】C
【解析】水洗净是指洗去固体表面的可溶性污渍、泥沙等，涉及的操作方法是洗涤；细研水飞是指将固体研成粉末后加水溶解，涉及的操作方法是溶解；去石澄清是指倾倒出澄清液，去除未溶解的固体，涉及的操作方法是倾倒；慢火熬干是指用小火将溶液蒸发至有少量水剩余，涉及的操作方法是蒸发；因此未涉及的操作方法是萃取，答案选C。
20．（2021·北京·高考真题）室温下，1体积的水能溶解约40体积的SO2。用试管收集SO2后进行如下实验。对实验现象的分析正确的是
A．试管内液面上升，证明SO2与水发生了反应
B．试管中剩余少量气体，是因为SO2的溶解已达饱和
C．取出试管中的溶液，立即滴入紫色石蕊试液，溶液显红色，原因是：SO2+H2O H2SO3、H2SO3 H++、 H++
D．取出试管中溶液，在空气中放置一段时间后pH下降，是由于SO2挥发
【答案】C
【解析】A．由信息可知，SO2易溶于水，也能使液面上升，故A错误；
B．二氧化硫与水的反应为可逆反应，当反应达到限度后，二氧化硫的量不再减少，液面高度也无明显变化，故B错误；
C．滴入石蕊试液，溶液变为红色，说明溶液显酸性，SO2与水反应生成亚硫酸，亚硫酸为弱酸，分步电离出氢离子，故C正确；
D．亚硫酸具有较强的还原性，易被氧化为硫酸，弱酸变强酸，也能使pH下降，故D错误；
故选C。
21．（2021·海南·高考真题）一次性鉴别等浓度的、、三种溶液，下列方法不可行的是
A．测定 B．焰色试验
C．滴加溶液 D．滴加饱和溶液，微热
【答案】C
【解析】A．溶液显中性，溶液显酸性，溶液显碱性，故可以用测定pH的方法鉴别，故A正确；
B．的焰色试验中现象为透过蓝色钴玻璃为紫色，的焰色试验中无现象，的焰色试验中现象为黄色，故可以用焰色试验的方法鉴别，故B正确；
C．、、中只有能与反应有现象，故和不能鉴别，故C错误；
D．2+CaCl2+2NH3+2H2O有刺激性气味气体产生，+=CaCO3+2NaOH有白色沉淀产生，而不反应无现象，故可以鉴别，故D正确；
故选C。
22．[2020浙江7月选考] 黄色固体X，可能含有漂白粉、、、、之中的几种或全部。将X与足量的水作用，得到深棕色固体混合物Y和无色碱性溶液Z。下列结论合理的是（ ）
A．X中含，可能含有
B．X中含有漂白粉和
C．X中含有，Y中含有
D．用酸化溶液Z，若有黄绿色气体放出，说明X中含有
【答案】C
【解析】
固体X为黄色，则含有Fe2(SO4)3，溶于水后，要使溶液Z为无色碱性，则一定含有漂白粉，且漂白粉过量，得到深棕色固体混合物Y，则固体Y是Fe(OH)3和Cu(OH)2的混合物，X中一定含有，和中含有其中一种或两种都含，据此解答。
A.若X含有KI，则会与漂白粉反应生成I2，溶液不为无色，A不正确；
B.由分析可知，不一定含有FeSO4，B不正确；
C.由分析可知， X含有CuCl2，Y含有Fe(OH)3，C正确；
D.酸化后，产生黄绿色气体，为氯气，则发生的发生反应的离子反应方程式为：Cl-+ClO-+2H+=Cl2↑+H2O，此时的Cl-有可能来自于漂白粉氧化FeSO4产生的Cl-，也有可能是漂白粉自身含有的，不能推导出含有CuCl2，D不正确；故选C。
考点四 实验方案的设计与评价
1. (2024·浙江卷1月)根据实验目的设计方案并进行实验，观察到相关现象，其中方案设计或结论不正确的是
实验目的 方案设计 现象 结论
A 探究Cu和浓HNO3反应后溶液呈绿色的原因 将NO2通入下列溶液至饱和：①浓HNO3②Cu(NO3)2和HNO3，混合溶液 ①无色变黄色②蓝色变绿色 Cu和浓HNO3反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有NO2
B 比较F-与SCN-结合Fe3+的能力 向等物质的量浓度的KF和KSCN混合溶液中滴加几滴FeCl3溶液，振荡 溶液颜色无明显变化 结合Fe3+的能力：F->SCN-
C 比较HF与H2SO3的酸性 分别测定等物质的量浓度的NH4F与(NH4)2SO3溶液的pH 前者pH小 酸性：HF>H2SO3
D 探究温度对反应速率的影响 等体积、等物质的量浓度的Na2S2O3与H2SO4溶液在不同温度下反应 温度高的溶液中先出现浑浊 温度升高，该反应速率加快
【答案】C
【解析】A．Cu和浓HNO3反应后生成二氧化氮，探究其溶液呈绿色的原因可以采用对比实验，即将NO2通入①浓HNO3，②Cu(NO3)2和HNO3混合溶液至饱和，现象与原实验一致，可以说明Cu和浓HNO3反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有NO2，故A正确；
B．向等物质的量浓度的KF和KSCN混合溶液中滴加几滴FeCl3溶液，振荡，溶液颜色无明显变化，铁没有与SCN-结合而与F-结合，说明结合Fe3+的能力：F->SCN-，故B正确；
C．不应该分别测定等物质的量浓度的与溶液的，因为铵根离子也要水解，且同浓度与的铵根离子浓度不等，不能比较，并且亚硫酸的酸性大于氢氟酸，结论也不对，故C错误；
D．探究温度对反应速率的影响，只保留温度一个变量，温度高的溶液中先出现浑浊，能说明温度升高，反应速率加快，故D正确；
故选C。
2. (2024·黑吉辽卷)下列实验方法或试剂使用合理的是
选项 实验目的 实验方法或试剂
A 检验溶液中是否含有 溶液
B 测定溶液中 用溶液滴定
C 除去乙醇中少量的水 加入金属，过滤
D 测定溶液的 使用试纸
【答案】A
【解析】A．溶液中含有Fe2+，可以与K3[Fe(CN)6]发生反应使溶液变成蓝色，A项合理；
B．随着滴定的不断进行，溶液中S2-不断被消耗，但是溶液中的HS-还可以继续发生电离生成S2-，B项不合理；
C．金属Na既可以和水发生反应又可以和乙醇发生反应，故不能用金属Na除去乙醇中少量的水，C项不合理；
D．ClO-具有氧化性，不能用pH试纸测定其pH的大小，可以用pH计进行测量，D项不合理；
故答案选A
3. (2024·山东卷)由下列事实或现象能得出相应结论的是
事实或现象 结论
A 向酸性溶液中加入草酸，紫色褪去 草酸具有还原性
B 铅蓄电池使用过程中两电极的质量均增加 电池发生了放电反应
C 向等物质的量浓度的，混合溶液中滴加溶液，先生成白色沉淀
D 为基元反应，将盛有的密闭烧瓶浸入冷水，红棕色变浅 正反应活化能大于逆反应活化能
【答案】AB
【解析】A．向酸性KMnO4溶液中加入草酸，紫色褪去说明KMnO4被还原成无色Mn2+，则草酸具有还原性，A项符合题意；
B．铅蓄电池放电时正极反应为PbO2+2e-++4H+=PbSO4+2H2O、负极反应为Pb-2e-+=PbSO4，正负极质量都增加，充电时阳极反应为PbSO4+2H2O-2e-= PbO2++4H+、阴极反应为PbSO4+2e-= Pb+，阴、阳极质量都减小，B项符合题意；
C．向等物质的量浓度的NaCl、Na2CrO4混合溶液中滴加AgNO3溶液，先生成AgCl白色沉淀，说明先达到AgCl的Ksp，但由于AgCl、Ag2CrO4的类型不相同，不能得出Ksp(AgCl) ＜Ksp(Ag2CrO4)，事实上Ksp(AgCl) ＞Ksp(Ag2CrO4)，C项不符合题意；
D．将盛有NO2的密闭烧瓶浸入冷水，红棕色变浅，说明降低温度平衡向正反应方向移动，正反应为放热反应，根据 H=正反应的活化能－逆反应的活化能＜0知，正反应的活化能小于逆反应的活化能，D项不符合题意；
答案选AB。
4. (2024·江苏卷)室温下，根据下列实验过程及现象，能验证相应实验结论的是
选项 实验过程及现象 实验结论
A 用溶液分别中和等体积的溶液和溶液，消耗的溶液多 酸性：
B 向溶液中滴加几滴溴水，振荡，产生淡黄色沉淀 氧化性：
C 向浓度均为的和混合溶液中滴加少量溶液，振荡，产生白色沉淀 溶度积常数：
D 用pH试纸分别测定溶液和溶液pH，溶液pH大 结合能力：
【答案】B
【解析】A．H2SO4是二元酸，CH3COOH是一元酸，通过该实验无法说明H2SO4和CH3COOH酸性的强弱，故A错误；
B．向溶液中滴加几滴溴水，振荡，产生淡黄色沉淀，说明发生反应：，氧化剂的氧化性大于氧化产物，因此氧化性：，故B正确；
C．和均为白色沉淀，无法通过现象确定沉淀种类，无法比较和溶度积常数的大小，故C错误；
D．比较和结合能力，应在相同条件下测定相同浓度溶液和溶液的pH，但题中未明确指出两者浓度相等，故D错误；
故选B。
5 (2024·湖南卷)为达到下列实验目的，操作方法合理的是
实验目的 操作方法
A 从含有的NaCl固体中提取 用CCl4溶解、萃取、分液
B 提纯实验室制备的乙酸乙酯 依次用溶液洗涤、水洗、分液、干燥
C 用标准溶液滴定未知浓度的溶液 用甲基橙作指示剂进行滴定
D 从明矾过饱和溶液中快速析出晶体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁
【答案】D
【解析】A．从含有I2的NaCl固体中提取I2，用CCl4溶解、萃取、分液后，I2仍然溶在四氯化碳中，没有提取出来，A错误；
B．乙酸乙酯在氢氧化钠碱性条件下可以发生水解反应，故提纯乙酸乙酯不能用氢氧化钠溶液洗涤，B错误；
C．用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液，反应到达终点时生成CH3COONa，是碱性，而甲基橙变色范围pH值较小，故不能用甲基橙作指示剂进行滴定，否则误差较大，应用酚酞作指示剂，C错误；
D．从明矾过饱和溶液中快速析出晶体，可以用玻璃棒摩擦烧杯内壁，在烧杯内壁产生微小的玻璃微晶来充当晶核，D正确；
本题选D。
6．（2023·新课标卷）根据实验操作及现象，下列结论中正确的是
选项 实验操作及现象 结论
A 常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中，前者产生无色气体，后者无明显现象 稀硝酸的氧化性比浓硝酸强
B 取一定量样品，溶解后加入溶液，产生白色沉淀。加入浓，仍有沉淀 此样品中含有
C 将银和溶液与铜和溶液组成原电池。连通后银表面有银白色金属沉积，铜电极附近溶液逐渐变蓝 的金属性比强
D 向溴水中加入苯，振荡后静置，水层颜色变浅 溴与苯发生了加成反应
【答案】C
【解析】A．常温下，铁片与浓硝酸会发生钝化，导致现象不明显，但稀硝酸与铁不发生钝化，会产生气泡，所以不能通过该实验现象比较浓硝酸和稀硝酸的氧化性强弱，A错误；
B．浓硝酸会氧化亚硫酸根生成硫酸根，仍然产生白色沉淀，所以不能通过该实验现象判断样品中含有硫酸根，B错误；
C．铜比银活泼，在形成原电池过程中，做负极，发生氧化反应，生成了铜离子，导致溶液变为蓝色，所以该实验可以比较铜和银的金属性强弱，C正确；
D．向溴水中加入苯，苯可将溴萃取到上层，使下层水层颜色变浅，不是溴与苯发生了加成反应，D错误；
故选C。
7．（2023·浙江卷）探究卤族元素单质及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是
实验方案 现象 结论
A 往碘的溶液中加入等体积浓溶液，振荡 分层，下层由紫红色变为浅粉红色，上层呈棕黄色 碘在浓溶液中的溶解能力大于在中的溶解能力
B 用玻璃棒蘸取次氯酸钠溶液点在试纸上 试纸变白 次氯酸钠溶液呈中性
C 向溶液中先滴加4滴溶液，再滴加4滴溶液 先产生白色沉淀，再产生黄色沉淀 转化为，溶解度小于溶解度
D 取两份新制氯水，分别滴加溶液和淀粉溶液 前者有白色沉淀，后者溶液变蓝色 氯气与水的反应存在限度
【答案】A
【解析】A．向碘的四氯化碳溶液中加入等体积浓碘化钾溶液，振荡，静置，溶液分层，下层由紫红色变为浅粉红色，上层呈棕黄色说明碘的四氯化碳溶液中的碘与碘化钾溶液中碘离子反应生成碘三离子使上层溶液呈棕黄色，证明碘在浓碘化钾溶液中的溶解能力大于在四氯化碳中的溶解能力，故A正确；
B．次氯酸钠溶液具有强氧化性，会能使有机色质漂白褪色，无法用pH试纸测定次氯酸钠溶液的pH，故B错误；
C．由题意可知，向硝酸银溶液中加入氯化钾溶液时，硝酸银溶液过量，再加入碘化钾溶液时，只存在沉淀的生成，不存在沉淀的转化，无法比较氯化银和碘化银的溶度积大小，故C错误；
D．新制氯水中的氯气和次氯酸都能与碘化钾溶液反应生成使淀粉变蓝色的碘，则溶液变蓝色不能说明溶液中存在氯气分子，无法证明氯气与水的反应存在限度，故D错误；
故选A。
8．（2023·辽宁卷）某小组进行实验，向蒸馏水中加入，充分振荡，溶液呈浅棕色，再加入锌粒，溶液颜色加深；最终紫黑色晶体消失，溶液褪色。已知为棕色，下列关于颜色变化的解释错误的是
选项 颜色变化 解释
A 溶液呈浅棕色 在水中溶解度较小
B 溶液颜色加深 发生了反应：
C 紫黑色晶体消失 ()的消耗使溶解平衡右移
D 溶液褪色 与有色物质发生了置换反应
【答案】D
【解析】A．向10mL蒸馏水中加入0.4gI2，充分振荡，溶液呈浅棕色，说明I2的浓度较小，因为I2在水中溶解度较小，A项正确；
B．已知(aq)为棕色，加入0.2g锌粒后，Zn与I2反应生成ZnI2，生成的I-与I2发生反应I-+I2 ，生成使溶液颜色加深，B项正确；
C．I2在水中存在溶解平衡I2(s) I2(aq)，Zn与I2反应生成的I-与I2(aq)反应生成，I2(aq)浓度减小，上述溶解平衡向右移动，紫黑色晶体消失，C项正确；
D．最终溶液褪色是Zn与有色物质发生了化合反应，不是置换反应，D项错误；
答案选D。
9．（2022·全国乙卷）由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是
实验操作 现象 结论
A 向NaBr溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉KI溶液 先变橙色，后变蓝色 氧化性：
B 向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新制的悬浊液 无砖红色沉淀 蔗糖未发生水解
C 石蜡油加强热，将产生的气体通入的溶液 溶液红棕色变无色 气体中含有不饱和烃
D 加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片 试管口润湿的蓝色石蕊试纸变红 氯乙烯加聚是可逆反应
【答案】C
【解析】A．向NaBr溶液中滴加过量氯水，溴离子被氧化为溴单质，但氯水过量，再加入淀粉KI溶液，过量的氯水可以将碘离子氧化为碘单质，无法证明溴单质的氧化性强于碘单质，A错误；
B．向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热后，应加入氢氧化钠溶液使体系呈碱性，若不加氢氧化钠，未反应的稀硫酸会和新制氢氧化铜反应，则不会产生砖红色沉淀，不能说明蔗糖没有发生水解，B错误；
C．石蜡油加强热，产生的气体能使溴的四氯化碳溶液褪色，说明气体中含有不饱和烃，与溴发生加成反应使溴的四氯化碳溶液褪色，C正确；
D．聚氯乙烯加强热产生能使湿润蓝色湿润试纸变红的气体，说明产生了氯化氢，不能说明氯乙烯加聚是可逆反应，可逆反应是指在同一条件下，既能向正反应方向进行，同时又能向逆反应的方向进行的反应，而氯乙烯加聚和聚氯乙烯加强热分解条件不同，D错误；
答案选C。
10．（2022·全国甲卷）根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是
选项 实验目的 实验及现象 结论
A 比较和的水解常数 分别测浓度均为的和溶液的，后者大于前者
B 检验铁锈中是否含有二价铁 将铁锈溶于浓盐酸，滴入溶液，紫色褪去 铁锈中含有二价铁
C 探究氢离子浓度对、相互转化的影响 向溶液中缓慢滴加硫酸，黄色变为橙红色 增大氢离子浓度，转化平衡向生成的方向移动
D 检验乙醇中是否含有水 向乙醇中加入一小粒金属钠，产生无色气体 乙醇中含有水
【答案】C
【解析】A．CH3COONH4中水解，，会消耗CH3COO-水解生成的OH-，测定相同浓度的CH3COONH4和NaHCO3溶液的pH，后者大于前者，不能说明Kh(CH3COO-)＜Kh()，A错误；
B．浓盐酸也能与KMnO4发生反应，使溶液紫色褪去，B错误；
C．K2CrO4中存在平衡2(黄色)+2H+(橙红色)+H2O，缓慢滴加硫酸，H+浓度增大，平衡正向移动，故溶液黄色变成橙红色，C正确；
D．乙醇和水均会与金属钠发生反应生成氢气，故不能说明乙醇中含有水，D错误；
答案选C。
11．（2022·广东卷）为检验牺牲阳极的阴极保护法对钢铁防腐的效果，将镀层有破损的镀锌铁片放入酸化的溶液中。一段时间后，取溶液分别实验，能说明铁片没有被腐蚀的是
A．加入溶液产生沉淀
B．加入淀粉碘化钾溶液无蓝色出现
C．加入溶液无红色出现
D．加入溶液无蓝色沉淀生成
【答案】D
【解析】镀层有破损的镀锌铁片被腐蚀，则将其放入到酸化的3%NaCl溶液中，会构成原电池，由于锌比铁活泼，作原电池的负极，而铁片作正极，溶液中破损的位置会变大，铁也会继续和酸化的氯化钠溶液反应产生氢气，溶液中会有亚铁离子生成，据此分析解答。
【解析】
A．氯化钠溶液中始终存在氯离子，所以加入硝酸银溶液后，不管铁片是否被腐蚀，均会出现白色沉淀，故A不符合题意；
B．淀粉碘化钾溶液可检测氧化性物质，但不论铁片是否被腐蚀，均无氧化性物质可碘化钾发生反应，故B不符合题意；
C．KSCN溶液可检测铁离子的存在，上述现象中不会出现铁离子，所以无论铁片是否被腐蚀，加入KSCN溶液后，均无红色出现，故C不符合题意；
D．K3[Fe(CN)6]是用于检测Fe2+的试剂，若铁片没有被腐蚀，则溶液中不会生成亚铁离子，则加入K3[Fe(CN)6]溶液就不会出现蓝色沉淀，故D符合题意。
综上所述，答案为D。
12．（2022·重庆卷）下列实验操作及现象与对应结论不匹配的是
选项 实验操作及现象 结论
A 将Na2S2O3溶液和稀H2SO4混合，得到沉淀，且生成的气体可使品红溶液褪色 Na2S2O3既体现还原性又体现氧化性
B 将Zn(OH)2固体粉末加入过量NaOH溶液中，充分搅拌，溶解得到无色溶液 Zn(OH)2既体现碱性又体现酸性
C 将TiCl4液体和FeCl3固体分别暴露在潮湿空气中，只有前者会冒“白烟” 水解性：TiCl4＞FeCl3
D 将红色固体CrO3加热，得到绿色固体Cr2O3，且生成的气体可以使带火星的木条复燃 热稳定性：CrO3＜Cr2O3
【答案】B
【解析】A．将Na2S2O3溶液和稀H2SO4混合，生成S单质和SO2，S元素化合价既上升又下降，Na2S2O3既体现还原性又体现氧化性，故A正确；
B．将Zn(OH)2固体粉末加入过量NaOH溶液中，充分搅拌，溶解得到无色溶液，说明Zn(OH)2能够和碱反应，体现酸性，不能得出其具有碱性的结论，故B错误；
C．将TiCl4液体和FeCl3固体分别暴露在潮湿空气中，只有前者会冒“白烟”，说明TiCl4+3H2O═H2TiO3+4HCl，产生大量HCl，说明水解性：TiCl4＞FeCl3，故C正确；
D．将红色固体CrO3加热，得到绿色固体Cr2O3，且生成的气体可以使带火星的木条复燃，说明该过程中产生了氧气，则CrO3不稳定，故D正确；
故选B。
13．（2022·江苏卷）室温下，下列实验探究方案不能达到探究目的的是
选项 探究方案 探究目的
A 向盛有溶液的试管中滴加几滴溶液，振荡，再滴加几滴新制氯水，观察溶液颜色变化 具有还原性
B 向盛有水溶液的试管中滴加几滴品红溶液，振荡，加热试管，观察溶液颜色变化 具有漂白性
C 向盛有淀粉-KI溶液的试管中滴加几滴溴水，振荡，观察溶液颜色变化 的氧化性比的强
D 用pH计测量醋酸、盐酸的pH，比较溶液pH大小 是弱电解质
【答案】D
【解析】A．向盛有溶液的试管中滴加几滴溶液，无现象，振荡，再滴加几滴新制氯水，溶液变为红色，亚铁离子被新制氯水氧化，说明具有还原性，A正确；
B．向盛有水溶液的试管中滴加几滴品红溶液，品红溶液褪色，振荡，加热试管，溶液又恢复红色，说明具有漂白性， B正确；
C．向盛有淀粉-KI溶液的试管中滴加几滴溴水，振荡，溶液变为蓝色，说明的氧化性比的强，C正确；
D．用pH计测量醋酸、盐酸的pH用以证明是弱电解质时，一定要注明醋酸和盐酸的物质的量浓度相同，D错误。
故选D。
14．（2022·湖北卷）下列实验装置(部分夹持装置略)或现象错误的是
A．滴入酚酞溶液 B．吸氧腐蚀 C．钠的燃烧 D．石蜡油的热分解
【答案】C
【解析】A．碳酸钠和碳酸氢钠都会因水解而使溶液显碱性，碳酸钠的碱性强于碳酸氢钠，滴入酚酞溶液后，碳酸钠溶液呈现红色，碳酸氢钠的溶液呈现浅红色，A正确；
B．食盐水为中性，铁钉发生吸氧腐蚀，试管中的气体减少，导管口形成一段水柱，B正确；
C．钠燃烧温度在400℃以上，玻璃表面皿不耐高温，故钠燃烧通常载体为坩埚或者燃烧匙，C错误；
D．石蜡油发生热分解，产生不饱和烃，不饱和烃与溴发生加成反应，使试管中溴的四氯化碳溶液褪色，D正确；
故答案选C。
15．（2022·浙江卷）亚硝酸钠俗称“工业盐”，其外观、口感与食盐相似，人若误服会中毒。现将适量某样品(成分为亚硝酸钠或氯化钠)溶于水配成溶液，分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列方案设计、现象和结论都正确的是
方案设计 现象和结论
A 先加入少量溶液，再加溶液和足量稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
B 加到少量溶液中，再加硫酸酸化，振荡 若溶液褪色，则样品为亚硝酸钠
C 先加到少量溶液中，再加入稀盐酸酸化，振荡 若溶液变黄色，则样品为亚硝酸钠
D 先加入少量溶液，再加入溶液和稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
【答案】C
【解析】A．溶于水，电离出钾离子和氯酸根离子，亚硝酸钠溶于水电离出钠离子和亚硝酸根离子，由于AgNO2沉淀可溶于稀硝酸，滴加硝酸银和足量稀硝酸不能生成白色沉淀，A错误；
B．氯化钠电离出的氯离子也可以被酸性高锰酸钾氧化，而使其褪色，B错误；
C．亚硝酸有氧化性，可以把二价铁氧化为三价铁，溶液变为黄色，C正确；
D．稀硝酸可以把亚硫酸根离子氧化为硫酸根离子，再加入氯化钡可以生成硫酸钡白色沉淀，D错误；
故选C。
16．（2022·湖南卷）为探究的性质，进行了如下实验(和溶液浓度均为)。
实验 操作与现象
① 在水中滴加2滴溶液，呈棕黄色；煮沸，溶液变红褐色。
② 在溶液中滴加2滴溶液，变红褐色；再滴加溶液，产生蓝色沉淀。
③ 在溶液中滴加2滴溶液，变红褐色；将上述混合液分成两份，一份滴加溶液，无蓝色沉淀生；另一份煮沸，产生红褐色沉淀。
依据上述实验现象，结论不合理的是
A．实验①说明加热促进水解反应
B．实验②说明既发生了水解反应，又发生了还原反应
C．实验③说明发生了水解反应，但没有发生还原反应
D．整个实验说明对的水解反应无影响，但对还原反应有影响
【答案】D
【解析】铁离子水解显酸性，亚硫酸根离子水解显碱性，两者之间存在相互促进的水解反应，同时铁离子具有氧化性，亚硫酸根离子具有还原性，两者还会发生氧化还原反应，在同一反应体系中，铁离子的水解反应与还原反应共存并相互竞争，结合实验分析如下：实验①为对照实验，说明铁离子在水溶液中显棕黄色，存在水解反应Fe3++3H2O Fe(OH)3+3H+，煮沸，促进水解平衡正向移动，得到红褐色的氢氧化铁胶体；实验②说明少量亚硫酸根离子加入铁离子后，两者发生水解反应得到红褐色的氢氧化铁胶体；根据铁氰化钾检测结果可知，同时发生氧化还原反应，使铁离子被还原为亚铁离子，而出现特征蓝色沉淀；实验③通过反滴操作，根据现象描述可知，溶液仍存在铁离子的水解反应，但由于铁离子少量，没检测出亚铁离子的存在，说明铁离子的水解反应速率快，铁离子的还原反应未来得及发生。
A．铁离子的水解反应为吸热反应，加热煮沸可促进水解平衡正向移动，使水解程度加深，生成较多的氢氧化铁，从而使溶液显红褐色，故A正确；
B．在5mLFeCl3溶液中滴加2滴同浓度的Na2SO3溶液，根据现象和分析可知，Fe3+既发生了水解反应，生成红褐色的氢氧化铁，又被亚硫酸根离子还原，得到亚铁离子，加入铁氰化钾溶液后，出现特征蓝色沉淀，故B正确；
C．实验③中在5mL Na2SO3溶液中滴加2滴同浓度少量FeCl3溶液，根据现象和分析可知，仍发生铁离子的水解反应，但未来得及发生铁离子的还原反应，即水解反应比氧化还原反应速率快，故C正确；
D．结合三组实验，说明铁离子与亚硫酸根离子混合时，铁离子的水解反应占主导作用，比氧化还原反应的速率快，因证据不足，不能说明亚硫酸离子对铁离子的水解作用无影响，事实上，亚硫酸根离子水解显碱性，可促进铁离子的水解反应，故D错误。
综上所述，答案为D。
17．（2022·辽宁卷）下列实验能达到目的的是
实验目的 实验方法或操作
A 测定中和反应的反应热 酸碱中和滴定的同时，用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度
B 探究浓度对化学反应速率的影响 量取同体积不同浓度的溶液，分别加入等体积等浓度的溶液，对比现象
C 判断反应后是否沉淀完全 将溶液与溶液混合，反应后静置，向上层清液中再加1滴溶液
D 检验淀粉是否发生了水解 向淀粉水解液中加入碘水
【答案】C
【解析】A．酸碱中和滴定操作中没有很好的保温措施，热量损失较多，不能用于测定中和反应的反应热，A错误；
B．和反应无明显现象，无法根据现象进行浓度对化学反应速率的影响的探究，B错误；
C．将溶液与溶液混合，反应后静置，向上层清液中滴加1滴溶液，若有浑浊产生，则说明没有沉淀完全，反之，则沉淀完全，C正确；
D．检验淀粉是否发生了水解，应检验是否有淀粉的水解产物(葡萄糖)存在，可选用银氨溶液或新制氢氧化铜，碘水是用来检验淀粉的试剂，可用于检验淀粉是否完全水解，D错误。
故答案选C。
18．（2021·湖北·高考真题）某兴趣小组为制备1—氯—2—甲基丙烷(沸点69℃)，将2—甲基—1—丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)
A． B． C． D．
【答案】B
【解析】A．将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于盛在三口烧瓶中的CH2Cl2中，搅拌、加热回流(反应装置中的球形冷凝管用于回流)，制备产物，A项正确；
B．产生的HCl可用NaOH溶液吸收，但要防止倒吸，导气管不能直接插入NaOH溶液中，B项错误；
C．分液收集CH2Cl2层需用到分液漏斗，振摇时需将分液漏斗倒转过来，C项正确；
D．蒸馏时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进、上口出，D项正确；
故选B。
19．[2020江苏卷]实验室以CaCO3为原料，制备CO2并获得CaCl2﹒6H2O晶体。下列图示装置和原理不能达到实验目的的是
A．制备CO2 B．收集CO2
C．滤去CaCO3 D．制得CaCl2﹒6H2O
【答案】D
【解析】
A．碳酸钙盛放在锥形瓶中，盐酸盛放在分液漏斗中，打开分液漏斗活塞，盐酸与碳酸钙反应生成氯化钙、二氧化碳和水，故A正确；
B．二氧化碳密度比空气大，用向上排空气法收集二氧化碳气体，故B正确；
C．加入的盐酸与碳酸钙反应后，部分碳酸钙未反应完，碳酸钙是难溶物，因此用过滤的方法分离，故C正确；
D．CaCl2 6H2O易失去结晶水，因此不能通过加热蒸发皿得到，可由氯化钙的热饱和溶液冷却结晶析出六水氯化钙结晶物，故D错误。综上所述，答案为D。
考点五 微型实验探究
1. (2024·湖北卷)碱金属的液氨溶液含有的蓝色溶剂化电子是强还原剂。锂与液氨反应的装置如图(夹持装置略)。下列说法错误的是
A. 碱石灰有利于逸出
B. 锂片必须打磨出新鲜表面
C. 干燥管中均可选用
D. 双口烧瓶中发生的变化是
【答案】C
【分析】本题利用Li和液氨反应制备；碱石灰可以吸收浓氨水中的水分，同时吸水过程大量放热，使浓氨水受热分解产生氨气；利用集气瓶收集氨气；过量的氨气进入双口烧瓶中在冷却体系中发生反应生成；最后的球形干燥管中可装，除掉过量的氨气，同时防止空气的水进入引起副反应。
【解析】A．碱石灰为生石灰和氢氧化钠的混合物，可以吸收浓氨水中的水分，同时吸水过程大量放热，有利于逸出，A正确；
B．锂片表面有Li2O，Li2O会阻碍Li和液氨的接触，所以必须打磨出新鲜表面，B正确；
C．第一个干燥管目的是干燥氨气，为酸性干燥剂能与氨气反应，所以不能用，而装置末端的干燥管作用为吸收过量的氨气，可用，C错误；
D．双口烧瓶中发生的变化是，D正确；
故选C。
2. (2024·新课标卷)实验室中利用下图装置验证铁与水蒸气反应。下列说法错误的是
A. 反应为
B. 酒精灯移至湿棉花下方实验效果更好
C. 用木柴点燃肥皂泡检验生成的氢气
D. 使用硬质玻璃试管盛装还原铁粉
【答案】B
【解析】A．铁和水蒸气在高温下发生反应生成和，该反应的化学方程式为，A正确；
B．酒精灯放在铁粉下方加热可以产生高温，且不影响水的蒸发，若移至湿棉花下方则难以产生高温，则实验效果不好，B错误；
C．用木柴点燃肥皂泡，若产生尖锐的爆鸣声，则可检验生成的气体为氢气，C正确；
D．由于该实验中的反应要在高温下发生，因此要使用硬质玻璃试管盛装还原铁粉，D正确；
故选B。
3. (2024·湖南卷)某学生按图示方法进行实验，观察到以下实验现象：
①铜丝表面缓慢放出气泡，锥形瓶内气体呈红棕色；
②铜丝表面气泡释放速度逐渐加快，气体颜色逐渐变深；
③一段时间后气体颜色逐渐变浅，至几乎无色；
④锥形瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升，最终铜丝与液面脱离接触，反应停止。
下列说法正确的是
A. 开始阶段铜丝表面气泡释放速度缓慢，原因是铜丝在稀HNO3中表面钝化
B. 锥形瓶内出现了红棕色气体，表明铜和稀HNO3反应生成了NO2
C. 红棕色逐渐变浅的主要原因是
D. 铜丝与液面脱离接触，反应停止，原因是硝酸消耗完全
【答案】C
【解析】A．金属铜与稀硝酸不会产生钝化。开始反应速率较慢，可能的原因是铜表面有氧化铜，故A项说法错误；
B．由于装置内有空气，铜和稀HNO3反应生成的NO迅速被氧气氧化为红棕色的NO2，产生的NO2浓度逐渐增加，气体颜色逐渐变深，故B项说法错误；
C．装置内氧气逐渐被消耗，生成的NO2量逐渐达到最大值，同时装置内的NO2能与溶液中的H2O反应3NO2+H2O=2HNO3+NO，气体颜色变浅，故C项说法正确；
D．由于该装置为密闭体系，生成的NO无法排出，逐渐将锥形瓶内液体压入长颈漏斗，铜丝与液面脱离接触，反应停止，故D项说法错误；
答案选C。
4. (2024·广东卷)按下图装置进行实验。搅拌一段时间后，滴加浓盐酸。不同反应阶段的预期现象及其相应推理均合理的是
A. 烧瓶壁会变冷，说明存在的反应
B. 试纸会变蓝，说明有生成，产氨过程熵增
C. 滴加浓盐酸后，有白烟产生，说明有升华
D. 实验过程中，气球会一直变大，说明体系压强增大
【答案】B
【解析】A．NH4Cl和Ba(OH)2·8H2O的反应是吸热反应，所以烧瓶壁变冷，吸热反应ΔH>0，故A错误；
B．试纸会变蓝，说明有NH3生成，反应物都是固体，生成物中有气体，故产氨过程熵增，B正确；
C．滴加浓盐酸后，有白烟产生，说明体系中有氨气，是NH4Cl和Ba(OH)2·8H2O反应产生的，不是NH4Cl的升华，C错误；
D．实验过程中，气球会一直变大，是因为反应产生了气体，但是膨胀以后压强就和外界压强一样了，D错误；
故选B。
5．（2023·湖北卷）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理：
下列说法错误的是
A．以共沸体系带水促使反应正向进行 B．反应时水浴温度需严格控制在69℃
C．接收瓶中会出现分层现象 D．根据带出水的体积可估算反应进度
【答案】B
【解析】A．由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A正确；
B．反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点是81℃，环己烷-水的共沸体系的沸点为69℃，可以温度可以控制在69℃～81℃之间，不需要严格控制在69℃，B错误；
C．接收瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C正确；
D．根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D正确；
故选B。
6．（2023·湖北卷）利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：
下列操作错误的是
A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
C．从a口通入冷凝水，升温使红磷转化
D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
【答案】B
【解析】A．红磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可以溶于水，因此红磷在使用前应洗涤，A正确；
B．红磷与氧气反应的温度为240℃左右，但是转化的白磷可以在40℃左右燃烧，因此，在红磷装入装置后应先在氮气氛的保护下加热外管除去水蒸气和氧气后再抽真空进行转化反应，B错误；
C．从a口通入冷凝水后对反应装置加热升温，在冷凝管的下端就可以得到转化成的白磷，C正确；
D．白磷易被空气中的氧气氧化，因此在收集白磷时应将反应装置冷却，再在氮气氛的条件下收集白磷，D正确；
故答案选B。
7．（2023·辽宁卷）某小组进行实验，向蒸馏水中加入，充分振荡，溶液呈浅棕色，再加入锌粒，溶液颜色加深；最终紫黑色晶体消失，溶液褪色。已知为棕色，下列关于颜色变化的解释错误的是
选项 颜色变化 解释
A 溶液呈浅棕色 在水中溶解度较小
B 溶液颜色加深 发生了反应：
C 紫黑色晶体消失 ()的消耗使溶解平衡右移
D 溶液褪色 与有色物质发生了置换反应
【答案】D
【解析】A．向10mL蒸馏水中加入0.4gI2，充分振荡，溶液呈浅棕色，说明I2的浓度较小，因为I2在水中溶解度较小，A项正确；
B．已知(aq)为棕色，加入0.2g锌粒后，Zn与I2反应生成ZnI2，生成的I-与I2发生反应I-+I2 ，生成使溶液颜色加深，B项正确；
C．I2在水中存在溶解平衡I2(s) I2(aq)，Zn与I2反应生成的I-与I2(aq)反应生成，I2(aq)浓度减小，上述溶解平衡向右移动，紫黑色晶体消失，C项正确；
D．最终溶液褪色是Zn与有色物质发生了化合反应，不是置换反应，D项错误；
答案选D。
8．（2023·山东卷）一定条件下，乙酸酐醇解反应可进行完全，利用此反应定量测定有机醇中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完全水解：。
③加指示剂并用甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。对于上述实验，下列做法正确的是
A．进行容量瓶检漏时，倒置一次即可
B．滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，即可判定达滴定终点
C．滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直
D．滴定读数时，应双手一上一下持滴定管
【答案】C
【解析】A．进行容量瓶检漏时，倒置一次，然后玻璃塞旋转180度后再倒置一次，故A错误；
B．滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，且半分钟内不变回原色，才是达到滴定终点，故B错误；
C．滴定读数时，应单手持滴定管上端无刻度处，并保持其自然垂直，故C正确；
D．滴定读数时，应单手持滴定管上端无刻度处，并保持其自然垂直，故D错误；
答案为C。
9．（2021·海南·高考真题）用如图装置制取干燥的气体(a、b表示加入的试剂)，能实现的是
选项 气体 a b
A 稀
B 中小学教育资源及组卷应用平台
专题11 化学实验基础
考点一 实验安全
1. (2024·黑吉辽卷)下列实验操作或处理方法错误的是
A. 点燃前，先检验其纯度 B. 金属K着火，用湿抹布盖灭
C. 温度计中水银洒落地面，用硫粉处理 D. 苯酚沾到皮肤上，先后用乙醇、水冲洗
2. (2024·河北卷)关于实验室安全，下列表述错误的是
A. 等钡的化合物均有毒，相关废弃物应进行无害化处理
B. 观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视
C. 具有标识的化学品为易燃类物质，应注意防火
D. 硝酸具有腐蚀性和挥发性，使用时应注意防护和通风
3. (2024·湖南卷)下列实验事故的处理方法不合理的是
实验事故 处理方法
A 被水蒸气轻微烫伤 先用冷水处理，再涂上烫伤药膏
B 稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上 用的NaHCO3溶液冲洗
C 苯酚不慎沾到手上 先用乙醇冲洗，再用水冲洗
D 不慎将酒精灯打翻着火 用湿抹布盖灭
4．（2023·山东卷实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是
A．眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗
B．皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用的硼酸溶液冲洗
C．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火
D．活泼金属燃烧起火，用灭火毛(石棉布)灭火
5．（2021·浙江）下列说法正确的是
A．减压过滤适用于过滤胶状氢氧化物类沉淀
B．实验室电器设备着火，可用二氧化碳灭火器灭火
C．制备硫酸亚铁铵晶体时，须将含和的溶液浓缩至干
D．将热的饱和溶液置于冰水中快速冷却即可制得颗粒较大的晶体
6．[2020天津卷]下列实验仪器或装置的选择正确的是
配制50.00 mL 0.1000 mol.L-1 Na2CO3溶液 除去Cl2中的HCl 蒸馏用冷凝管 盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶
A B C D
7．[2020浙江7月选考]固液分离操作中，需要用到的仪器是( )
A． B． C． D．
考点二 化学实验基本操作与仪器使用
1. (2024·浙江卷1月)下列实验装置使用不正确的是
A. 图①装置用于二氧化锰和浓盐酸反应制氯气
B. 图②装置用于标准酸溶液滴定未知碱溶液
C. 图③装置用于测定中和反应的反应热
D. 图④装置用于制备乙酸乙酯
2. (2024·安徽卷)仅用下表提供的试剂和用品，不能实现相应实验目的的是
选项 实验目的 试剂 用品
A 比较镁和铝的金属性强弱 MgCl2溶液、AlCl3溶液、氨水 试管、胶头滴管
B 制备乙酸乙酯 乙醇、乙酸、浓硫酸、饱和Na2CO3溶液 试管、橡胶塞、导管、乳胶管铁架台(带铁夹)、碎瓷片、酒精灯、火柴
C 制备[Cu(NH3)4]SO4溶液 CuSO4溶液、氨水 试管、胶头滴管
D 利用盐类水解制备Fe(OH)3胶体 饱和FeCl3溶液、蒸馏水 烧杯、胶头滴管、石棉网、三脚架、酒精灯、火柴
3. (2024·山东卷)下列图示实验中，操作规范的是
A．调控滴定速度 B．用试纸测定溶液 C．加热试管中的液体 D．向试管中滴加溶液
4. (2024·河北卷)图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是(加热、除杂和尾气处理装置任选)
选项 气体 试剂
A 饱和溶液+浓硫酸
B 浓盐酸
C 固体熟石灰
D 石灰石+稀盐酸
5. (2024·江苏卷)实验室进行铁钉镀锌实验。下列相关原理、装置及操作不正确的是
A B C D
配制溶液 铁钉除油污 铁钉除锈 铁钉镀锌
6. (2024·浙江卷6月)下列说法不正确的是
A. 装置①可用于铜与浓硫酸反应并检验气态产物 B. 图②标识表示易燃类物质
C. 装置③可用于制取并收集氨气 D. 装置④可用于从碘水中萃取碘
7. (2024·甘肃卷)下列实验操作对应的装置不正确的是
A B C D
灼烧海带制海带灰 准确量取稀盐酸 配制一定浓度的溶液 使用电石和饱和食盐水制备
8．(2024·北京卷)下列实验的对应操作中，不合理的是（ ）
A．用标准溶液滴定溶液 B．稀释浓硫酸 C．从提纯后的溶液获得晶体 D．配制一定物质的量浓度的溶液
9. (2024·广东卷)1810年，化学家戴维首次确认“氯气”是一种新元素组成的单质。兴趣小组利用以下装置进行实验。其中，难以达到预期目的的是
A B C D
制备 净化、干燥 收集 验证的氧化性
10．（2023·全国甲卷）实验室将粗盐提纯并配制的溶液。下列仪器中，本实验必须用到的有
①天平 ②温度计 ③坩埚 ④分液漏斗 ⑤容量瓶 ⑥烧杯 ⑦滴定管 ⑧酒精灯
A．①②④⑥ B．①④⑤⑥ C．②③⑦⑧ D．①⑤⑥⑧
11．（2023·湖南卷）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是
A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③ B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤ D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥
12．（2023·山东卷）实验室中使用盐酸、硫酸和硝酸时，对应关系错误的是
A．稀盐酸：配制溶液
B．稀硫酸：蔗糖和淀粉的水解
C．稀硝酸：清洗附有银镜的试管
D．浓硫酸和浓硝酸的混合溶液：苯的磺化
13．（2023·浙江卷）下列说法正确的是
A．图①装置可用于制取并收集氨气
B．图②操作可排出盛有溶液滴定管尖嘴内的气泡
C．图③操作俯视刻度线定容会导致所配溶液浓度偏大
D．图④装置盐桥中阳离子向溶液中迁移
14．（2023·全国乙卷）下列装置可以用于相应实验的是
A B C D
制备 分离乙醇和乙酸 验证酸性 测量体积
15．（2023·北京卷）完成下述实验，装置或试剂不正确的是
A．实验室制 B．实验室收集
C．验证易溶于水且溶液呈碱性 D．除去中混有的少量
16．（2022·浙江卷）名称为“吸滤瓶”的仪器是
A． B． C． D．
17．（2022·山东卷）下列试剂实验室保存方法错误的是
A．浓硝酸保存在棕色细口瓶中
B．氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C．四氯化碳保存在广口塑料瓶中
D．高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
18．（2022·天津卷）下列实验操作中选用仪器正确的是
用量筒量取10.00mL盐酸 用瓷坩埚加热熔化NaOH固体 用分液漏斗分离乙酸异戊酯和水的混合物 配制一定温度的NaCl饱和溶液，用温度计测温并搅拌
A B C D
19．（2022·浙江卷）下列说法不正确的是
A．用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管上口倒出
B．铝热反应非常剧烈，操作时要戴上石棉手套和护目镜
C．利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团
D．蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜，静置冷却，析出硫酸亚铁铵晶体
20．（2022·湖南卷）化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是
A．碱式滴定管排气泡 B．溶液加热 C．试剂存放 D．溶液滴加
21．（2022·山东卷）实验室用基准配制标准溶液并标定盐酸浓度，应选甲基橙为指示剂，并以盐酸滴定标准溶液。下列说法错误的是
A．可用量筒量取标准溶液置于锥形瓶中
B．应选用配带塑料塞的容量瓶配制标准溶液
C．应选用烧杯而非称量纸称量固体
D．达到滴定终点时溶液显橙色
22．（2022·江苏卷）实验室制取少量水溶液并探究其酸性，下列实验装置和操作不能达到实验目的的是
A．用装置甲制取气体 B．用装置乙制取水溶液
C．用装置丙吸收尾气中的 D．用干燥pH试纸检验水溶液的酸性
23．（2022·北京卷）下列实验中，不能达到实验目的的是
由海水制取蒸馏水 萃取碘水中的碘 分离粗盐中的不溶物 由制取无水固体
A B C D
24．（2022·重庆卷）下列实验装置(夹持装置略)及操作正确的是
A．装置甲气体干燥 B．装置乙固液分离 C．装置丙Cl2制备 D．装置丁pH测试
25．（2022·河北卷）下列图示装置不能达到实验目的的是
A．装置甲用CCl4萃取溴水中的Br2 B．装置乙除去Cl2中的HCl并干燥
C．装置丙验证铁的吸氧腐蚀 D．装置丁实验室制备少量NH3
26．（2022·湖北卷）下列实验装置(部分夹持装置略)或现象错误的是
A．滴入酚酞溶液 B．吸氧腐蚀 C．钠的燃烧 D．石蜡油的热分解
A．A B．B C．C D．D
27．（2022·海南卷）下列实验操作规范的是
A．过滤 B．排空气法收集 C．混合浓硫酸和乙醇 D．溶液的转移
28．（2022·广东卷）实验室用和浓盐酸反应生成后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是
29．（2022·浙江卷）名称为“干燥管”的仪器是
A． B． C． D．
30．（2021·浙江）蒸馏操作中需要用到的仪器是
A． B． C． D．
31．（2021·山东）关于下列仪器使用的说法错误的是
A．①、④不可加热 B．②、④不可用作反应容器
C．③、⑤可用于物质分离 D．②、④、⑤使用前需检漏
32．（2021·广东）测定浓硫酸试剂中含量的主要操作包括：①量取一定量的浓硫酸，稀释；②转移定容得待测液；③移取待测液，用的溶液滴定。上述操作中，不需要用到的仪器为
A． B． C． D．
33．（2021·河北）下列操作规范且能达到实验目的的是
A．图甲测定醋酸浓度 B．图乙测定中和热
C．图丙稀释浓硫酸 D．图丁萃取分离碘水中的碘
34．（2021·浙江）下列图示表示灼烧操作的是
A． B．
C． D．
35．（2021·天津·高考真题）进行下列实验操作时，选用仪器正确的是
提取碘水中的碘 量取一定体积的KMnO4溶液 熔化NaOH固体 浓缩NaCl溶液
A B C D
36．[2020浙江7月选考] 下列有关实验说法不正确的是（ ）
A．萃取时，向盛有溴水的分液漏斗中加入，振荡、静置分层后，打开旋塞，先将水层放出
B．做焰色反应前，铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色
C．乙醇、苯等有机溶剂易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞
D．可用溶液和稀区分、和
考点三 物质的分离、提纯与检验
1. (2024·浙江卷1月)为回收利用含I2的CCl4废液，某化学兴趣小组设计方案如下所示，下列说法不正确的是
A. 步骤I中，加入足量Na2CO3溶液充分反应后，上下两层均为无色
B. 步骤I中，分液时从分液漏斗下口放出溶液A
C. 试剂X可用硫酸
D. 粗I2可用升华法进一步提纯
2. (2024·浙江卷1月)关于有机物检测，下列说法正确的是
A. 用浓溴水可鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚
B. 用红外光谱可确定有机物的元素组成
C. 质谱法测得某有机物的相对分子质量为72，可推断其分子式为C5H12
D. 麦芽糖与稀硫酸共热后加NaOH溶液调至碱性，再加入新制氢氧化铜并加热，可判断麦芽糖是否水解
3. (2024·安徽卷)下列各组物质的鉴别方法中，不可行的是
A. 过氧化钠和硫黄：加水，振荡 B. 水晶和玻璃：X射线衍射实验
C. 氯化钠和氯化钾：焰色试验 D. 苯和甲苯：滴加溴水，振荡
4. (2024·黑吉辽卷)分解的“碘钟”反应美轮美奂。将一定浓度的三种溶液(①溶液；②淀粉、丙二酸和混合溶液；③、稀硫酸混合溶液)混合，溶液颜色在无色和蓝色之间来回振荡，周期性变色；几分钟后，稳定为蓝色。下列说法错误的是
A. 无色→蓝色：生成 B. 蓝色→无色：转化为化合态
C. 起漂白作用 D. 淀粉作指示剂
5. (2024·湖北卷)关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是
A. 蒸馏法分离和
B. 过滤法分离苯酚和溶液
C 萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D. 重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
6. (2024·山东卷)钧瓷是宋代五大名瓷之一，其中红色钩瓷的发色剂为Cu2O。为探究Cu2O的性质，取等量少许Cu2O分别加入甲、乙两支试管，进行如下实验。下列说法正确的是
实验操作及现象
试管甲 滴加过量溶液并充分振荡，砖红色沉淀转化为另一颜色沉淀，溶液显浅蓝色；倾掉溶液，滴加浓硝酸，沉淀逐渐消失
试管乙 滴加过量氨水并充分振荡，沉淀逐渐溶解，溶液颜色为无色；静置一段时间后，溶液颜色变为深蓝色
A. 试管甲中新生成的沉淀为金属
B. 试管甲中沉淀的变化均体现了的氧化性
C. 试管乙实验可证明与形成无色配合物
D. 上述两个实验表明为两性氧化物
7. (2024·河北卷)下列实验操作及现象能得出相应结论的是
选项 实验操作及现象 结论
A 还原铁粉与水蒸气反应生成的气体点燃后有爆鸣声 具有还原性
B 待测液中滴加溶液，生成白色沉淀 待测液含有
C 和中均分别加入溶液和盐酸，只溶于盐酸，都能溶 比碱性强
D 溶液中滴加溶液，溶液由橙色变为黄色 增大生成物的浓度，平衡向逆反应方向移动
8. (2024·甘肃卷)下列实验操作、现象和结论相对应的是
实验操作、现象 结论
A 用蓝色石蕊试纸检验某无色溶液，试纸变红 该溶液是酸溶液
B 用酒精灯灼烧织物产生类似烧焦羽毛的气味 该织物含蛋白质
C 乙醇和浓硫酸加热，产生的气体使溴水褪色 该气体是乙烯
D 氯化镁溶液中滴入氢氧化钠溶液，生成沉淀 氢氧化钠的碱性比氢氧化镁强
9. (2024·广东卷)提纯2.0g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中，操作X为
A. 加热蒸馏 B. 加水稀释 C. 冷却结晶 D. 萃取分液
10．（2023·辽宁卷）下列鉴别或检验不能达到实验目的的是
A．用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3
B．用KSCN溶液检验FeSO4是否变质
C．用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化
D．加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
11．（2023·山东卷）鉴别浓度均为的、三种溶液，仅用下列一种方法不可行的是
A．测定溶液 B．滴加酚酞试剂
C．滴加溶液 D．滴加饱和溶液
12．（2023·浙江卷）苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下：
下列说法不正确的是
A．操作I中依据苯甲酸的溶解度估算加水量
B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D．操作IV可用冷水洗涤晶体
13．（2023·全国甲卷）下列装置可以用于相应实验的是
A B C D
制备 分离乙醇和乙酸 验证酸性 测量体积
14．（2023·湖南卷）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是
A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③ B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤ D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥
15．（2022·广东卷）实验室用和浓盐酸反应生成后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是
16．（2022·重庆卷）下列实验装置(夹持装置略)及操作正确的是
A．装置甲气体干燥 B．装置乙固液分离 C．装置丙Cl2制备 D．装置丁pH测试
17．（2022·山东卷）已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是
A．苯胺既可与盐酸也可与溶液反应
B．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D．①、②、③均为两相混合体系
18．（2022·北京卷）下列实验中，不能达到实验目的的是
由海水制取蒸馏水 萃取碘水中的碘 分离粗盐中的不溶物 由制取无水固体
A B C D
19．（2022·海南卷）《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是
A．洗涤 B．粉碎 C．萃取 D．蒸发
20．（2021·北京·高考真题）室温下，1体积的水能溶解约40体积的SO2。用试管收集SO2后进行如下实验。对实验现象的分析正确的是
A．试管内液面上升，证明SO2与水发生了反应
B．试管中剩余少量气体，是因为SO2的溶解已达饱和
C．取出试管中的溶液，立即滴入紫色石蕊试液，溶液显红色，原因是：SO2+H2O H2SO3、H2SO3 H++、 H++
D．取出试管中溶液，在空气中放置一段时间后pH下降，是由于SO2挥发。
21．（2021·海南·高考真题）一次性鉴别等浓度的、、三种溶液，下列方法不可行的是
A．测定 B．焰色试验
C．滴加溶液 D．滴加饱和溶液，微热
22．[2020浙江7月选考] 黄色固体X，可能含有漂白粉、、、、之中的几种或全部。将X与足量的水作用，得到深棕色固体混合物Y和无色碱性溶液Z。下列结论合理的是（ ）
A．X中含，可能含有
B．X中含有漂白粉和
C．X中含有，Y中含有
D．用酸化溶液Z，若有黄绿色气体放出，说明X中含有
考点四 实验方案的设计与评价
1. (2024·浙江卷1月)根据实验目的设计方案并进行实验，观察到相关现象，其中方案设计或结论不正确的是
实验目的 方案设计 现象 结论
A 探究Cu和浓HNO3反应后溶液呈绿色的原因 将NO2通入下列溶液至饱和：①浓HNO3②Cu(NO3)2和HNO3，混合溶液 ①无色变黄色②蓝色变绿色 Cu和浓HNO3反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有NO2
B 比较F-与SCN-结合Fe3+的能力 向等物质的量浓度的KF和KSCN混合溶液中滴加几滴FeCl3溶液，振荡 溶液颜色无明显变化 结合Fe3+的能力：F->SCN-
C 比较HF与H2SO3的酸性 分别测定等物质的量浓度的NH4F与(NH4)2SO3溶液的pH 前者pH小 酸性：HF>H2SO3
D 探究温度对反应速率的影响 等体积、等物质的量浓度的Na2S2O3与H2SO4溶液在不同温度下反应 温度高的溶液中先出现浑浊 温度升高，该反应速率加快
2. (2024·黑吉辽卷)下列实验方法或试剂使用合理的是
选项 实验目的 实验方法或试剂
A 检验溶液中是否含有 溶液
B 测定溶液中 用溶液滴定
C 除去乙醇中少量的水 加入金属，过滤
D 测定溶液的 使用试纸
3. (2024·山东卷)由下列事实或现象能得出相应结论的是
事实或现象 结论
A 向酸性溶液中加入草酸，紫色褪去 草酸具有还原性
B 铅蓄电池使用过程中两电极的质量均增加 电池发生了放电反应
C 向等物质的量浓度的，混合溶液中滴加溶液，先生成白色沉淀
D 为基元反应，将盛有的密闭烧瓶浸入冷水，红棕色变浅 正反应活化能大于逆反应活化能
4. (2024·江苏卷)室温下，根据下列实验过程及现象，能验证相应实验结论的是
选项 实验过程及现象 实验结论
A 用溶液分别中和等体积的溶液和溶液，消耗的溶液多 酸性：
B 向溶液中滴加几滴溴水，振荡，产生淡黄色沉淀 氧化性：
C 向浓度均为的和混合溶液中滴加少量溶液，振荡，产生白色沉淀 溶度积常数：
D 用pH试纸分别测定溶液和溶液pH，溶液pH大 结合能力：
5 (2024·湖南卷)为达到下列实验目的，操作方法合理的是
实验目的 操作方法
A 从含有的NaCl固体中提取 用CCl4溶解、萃取、分液
B 提纯实验室制备的乙酸乙酯 依次用溶液洗涤、水洗、分液、干燥
C 用标准溶液滴定未知浓度的溶液 用甲基橙作指示剂进行滴定
D 从明矾过饱和溶液中快速析出晶体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁
6．（2023·新课标卷）根据实验操作及现象，下列结论中正确的是
选项 实验操作及现象 结论
A 常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中，前者产生无色气体，后者无明显现象 稀硝酸的氧化性比浓硝酸强
B 取一定量样品，溶解后加入溶液，产生白色沉淀。加入浓，仍有沉淀 此样品中含有
C 将银和溶液与铜和溶液组成原电池。连通后银表面有银白色金属沉积，铜电极附近溶液逐渐变蓝 的金属性比强
D 向溴水中加入苯，振荡后静置，水层颜色变浅 溴与苯发生了加成反应
7．（2023·浙江卷）探究卤族元素单质及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是
实验方案 现象 结论
A 往碘的溶液中加入等体积浓溶液，振荡 分层，下层由紫红色变为浅粉红色，上层呈棕黄色 碘在浓溶液中的溶解能力大于在中的溶解能力
B 用玻璃棒蘸取次氯酸钠溶液点在试纸上 试纸变白 次氯酸钠溶液呈中性
C 向溶液中先滴加4滴溶液，再滴加4滴溶液 先产生白色沉淀，再产生黄色沉淀 转化为，溶解度小于溶解度
D 取两份新制氯水，分别滴加溶液和淀粉溶液 前者有白色沉淀，后者溶液变蓝色 氯气与水的反应存在限度
8．（2023·辽宁卷）某小组进行实验，向蒸馏水中加入，充分振荡，溶液呈浅棕色，再加入锌粒，溶液颜色加深；最终紫黑色晶体消失，溶液褪色。已知为棕色，下列关于颜色变化的解释错误的是
选项 颜色变化 解释
A 溶液呈浅棕色 在水中溶解度较小
B 溶液颜色加深 发生了反应：
C 紫黑色晶体消失 ()的消耗使溶解平衡右移
D 溶液褪色 与有色物质发生了置换反应
9．（2022·全国乙卷）由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是
实验操作 现象 结论
A 向NaBr溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉KI溶液 先变橙色，后变蓝色 氧化性：
B 向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新制的悬浊液 无砖红色沉淀 蔗糖未发生水解
C 石蜡油加强热，将产生的气体通入的溶液 溶液红棕色变无色 气体中含有不饱和烃
D 加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片 试管口润湿的蓝色石蕊试纸变红 氯乙烯加聚是可逆反应
10．（2022·全国甲卷）根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是
选项 实验目的 实验及现象 结论
A 比较和的水解常数 分别测浓度均为的和溶液的，后者大于前者
B 检验铁锈中是否含有二价铁 将铁锈溶于浓盐酸，滴入溶液，紫色褪去 铁锈中含有二价铁
C 探究氢离子浓度对、相互转化的影响 向溶液中缓慢滴加硫酸，黄色变为橙红色 增大氢离子浓度，转化平衡向生成的方向移动
D 检验乙醇中是否含有水 向乙醇中加入一小粒金属钠，产生无色气体 乙醇中含有水
11．（2022·广东卷）为检验牺牲阳极的阴极保护法对钢铁防腐的效果，将镀层有破损的镀锌铁片放入酸化的溶液中。一段时间后，取溶液分别实验，能说明铁片没有被腐蚀的是
A．加入溶液产生沉淀
B．加入淀粉碘化钾溶液无蓝色出现
C．加入溶液无红色出现
D．加入溶液无蓝色沉淀生成
12．（2022·重庆卷）下列实验操作及现象与对应结论不匹配的是
选项 实验操作及现象 结论
A 将Na2S2O3溶液和稀H2SO4混合，得到沉淀，且生成的气体可使品红溶液褪色 Na2S2O3既体现还原性又体现氧化性
B 将Zn(OH)2固体粉末加入过量NaOH溶液中，充分搅拌，溶解得到无色溶液 Zn(OH)2既体现碱性又体现酸性
C 将TiCl4液体和FeCl3固体分别暴露在潮湿空气中，只有前者会冒“白烟” 水解性：TiCl4＞FeCl3
D 将红色固体CrO3加热，得到绿色固体Cr2O3，且生成的气体可以使带火星的木条复燃 热稳定性：CrO3＜Cr2O3
13．（2022·江苏卷）室温下，下列实验探究方案不能达到探究目的的是
选项 探究方案 探究目的
A 向盛有溶液的试管中滴加几滴溶液，振荡，再滴加几滴新制氯水，观察溶液颜色变化 具有还原性
B 向盛有水溶液的试管中滴加几滴品红溶液，振荡，加热试管，观察溶液颜色变化 具有漂白性
C 向盛有淀粉-KI溶液的试管中滴加几滴溴水，振荡，观察溶液颜色变化 的氧化性比的强
D 用pH计测量醋酸、盐酸的pH，比较溶液pH大小 是弱电解质
14．（2022·湖北卷）下列实验装置(部分夹持装置略)或现象错误的是
A．滴入酚酞溶液 B．吸氧腐蚀 C．钠的燃烧 D．石蜡油的热分解
15．（2022·浙江卷）亚硝酸钠俗称“工业盐”，其外观、口感与食盐相似，人若误服会中毒。现将适量某样品(成分为亚硝酸钠或氯化钠)溶于水配成溶液，分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列方案设计、现象和结论都正确的是
方案设计 现象和结论
A 先加入少量溶液，再加溶液和足量稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
B 加到少量溶液中，再加硫酸酸化，振荡 若溶液褪色，则样品为亚硝酸钠
C 先加到少量溶液中，再加入稀盐酸酸化，振荡 若溶液变黄色，则样品为亚硝酸钠
D 先加入少量溶液，再加入溶液和稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
16．（2022·湖南卷）为探究的性质，进行了如下实验(和溶液浓度均为)。
实验 操作与现象
① 在水中滴加2滴溶液，呈棕黄色；煮沸，溶液变红褐色。
② 在溶液中滴加2滴溶液，变红褐色；再滴加溶液，产生蓝色沉淀。
③ 在溶液中滴加2滴溶液，变红褐色；将上述混合液分成两份，一份滴加溶液，无蓝色沉淀生；另一份煮沸，产生红褐色沉淀。
依据上述实验现象，结论不合理的是
A．实验①说明加热促进水解反应
B．实验②说明既发生了水解反应，又发生了还原反应
C．实验③说明发生了水解反应，但没有发生还原反应
D．整个实验说明对的水解反应无影响，但对还原反应有影响
17．（2022·辽宁卷）下列实验能达到目的的是
实验目的 实验方法或操作
A 测定中和反应的反应热 酸碱中和滴定的同时，用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度
B 探究浓度对化学反应速率的影响 量取同体积不同浓度的溶液，分别加入等体积等浓度的溶液，对比现象
C 判断反应后是否沉淀完全 将溶液与溶液混合，反应后静置，向上层清液中再加1滴溶液
D 检验淀粉是否发生了水解 向淀粉水解液中加入碘水
18．（2021·湖北·高考真题）某兴趣小组为制备1—氯—2—甲基丙烷(沸点69℃)，将2—甲基—1—丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)
A． B． C． D．
19．[2020江苏卷]实验室以CaCO3为原料，制备CO2并获得CaCl2﹒6H2O晶体。下列图示装置和原理不能达到实验目的的是
A．制备CO2 B．收集CO2
C．滤去CaCO3 D．制得CaCl2﹒6H2O
考点五 微型实验探究
1. (2024·湖北卷)碱金属的液氨溶液含有的蓝色溶剂化电子是强还原剂。锂与液氨反应的装置如图(夹持装置略)。下列说法错误的是
A. 碱石灰有利于逸出
B. 锂片必须打磨出新鲜表面
C. 干燥管中均可选用
D. 双口烧瓶中发生的变化是
2. (2024·新课标卷)实验室中利用下图装置验证铁与水蒸气反应。下列说法错误的是
A. 反应为
B. 酒精灯移至湿棉花下方实验效果更好
C. 用木柴点燃肥皂泡检验生成的氢气
D. 使用硬质玻璃试管盛装还原铁粉
3. (2024·湖南卷)某学生按图示方法进行实验，观察到以下实验现象：
①铜丝表面缓慢放出气泡，锥形瓶内气体呈红棕色；
②铜丝表面气泡释放速度逐渐加快，气体颜色逐渐变深；
③一段时间后气体颜色逐渐变浅，至几乎无色；
④锥形瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升，最终铜丝与液面脱离接触，反应停止。
下列说法正确的是
A. 开始阶段铜丝表面气泡释放速度缓慢，原因是铜丝在稀HNO3中表面钝化
B. 锥形瓶内出现了红棕色气体，表明铜和稀HNO3反应生成了NO2
C. 红棕色逐渐变浅的主要原因是
D. 铜丝与液面脱离接触，反应停止，原因是硝酸消耗完全
4. (2024·广东卷)按下图装置进行实验。搅拌一段时间后，滴加浓盐酸。不同反应阶段的预期现象及其相应推理均合理的是
A. 烧瓶壁会变冷，说明存在的反应
B. 试纸会变蓝，说明有生成，产氨过程熵增
C. 滴加浓盐酸后，有白烟产生，说明有升华
D. 实验过程中，气球会一直变大，说明体系压强增大
5．（2023·湖北卷）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理：
下列说法错误的是
A．以共沸体系带水促使反应正向进行 B．反应时水浴温度需严格控制在69℃
C．接收瓶中会出现分层现象 D．根据带出水的体积可估算反应进度
6．（2023·湖北卷）利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：
下列操作错误的是
A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
C．从a口通入冷凝水，升温使红磷转化
D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
7．（2023·辽宁卷）某小组进行实验，向蒸馏水中加入，充分振荡，溶液呈浅棕色，再加入锌粒，溶液颜色加深；最终紫黑色晶体消失，溶液褪色。已知为棕色，下列关于颜色变化的解释错误的是
选项 颜色变化 解释
A 溶液呈浅棕色 在水中溶解度较小
B 溶液颜色加深 发生了反应：
C 紫黑色晶体消失 ()的消耗使溶解平衡右移
D 溶液褪色 与有色物质发生了置换反应
8．（2023·山东卷）一定条件下，乙酸酐醇解反应可进行完全，利用此反应定量测定有机醇中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完全水解：。
③加指示剂并用甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。对于上述实验，下列做法正确的是
A．进行容量瓶检漏时，倒置一次即可
B．滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，即可判定达滴定终点
C．滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直
D．滴定读数时，应双手一上一下持滴定管
9．（2021·海南·高考真题）用如图装置制取干燥的气体(a、b表示加入的试剂)，能实现的是
选项 气体 a b
A 稀
B 溶液
C 浓 铁片
D 浓氨水
五年真题
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