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第01讲 化学实验的常用仪器和基本操作
目录
01 考情透视·目标导航
02 知识导图·思维引航
03考点突破·考法探究
考点一 常用化学仪器的识别和使用
知识点1可加热的仪器
知识点2常用的计量仪器
知识点3 其它常用仪器
考向1 常用化学仪器的识别和使用
考向2 仪器的组装
考点二 化学实验基本操作
知识点1 基本操作类装置分析
知识点2 试纸的使用
知识点3 装置气密性检查方法
考向1 化学实验基本操作的描述判断
考向2 化学实验基本操作和装置图的判断
考点三 化学实验安全与试剂的保存
知识点1 化学实验安全
知识点2 化学试剂的保存方法
考向1 化学实验安全知识
考向2化学试剂的保存方法
考点四 微型实验方案的设计与评价
知识点1 实验设计评价原则
知识点2 化学实验方案评价内容
考向1 元素及其化合物性质探究
考向2 “实验—现象—结论”评价
04真题练习·命题洞见
考点要求 考题统计 考情分析
化学仪器的使用 2023全国甲卷9题，6分；2023湖南卷3题，2分；2023广东卷4题，2分；2022浙江6月选考3题，2分；2021山东卷3题，2分；2021天津卷6题，3分； 正确的化学实验基本操作是前人在实践的基础上总结出来的，它是顺利、安全地进行化学实验的可靠保证。化学实验基础操作是高考试题中的必考题目，题型主要为选择题和填空题。考查的内容主要涉及实验安全常识、试剂的存放和使用、仪器的使用、溶液的配制、试纸的使用、装置气密性检查以及沉淀、仪器的洗涤等。题中既有常见仪器(如量筒、托盘天平等)规格和使用方法的认识，又有正误操作(如溶液的配制)的辨析或处理，还有具体实验操作(如气密性检查、溶解、过滤等)方法的叙述等。考查的方式和命题角度年年变化、翻新。
化学实验基本操作 2023全国乙卷9题，6分；2023北京卷7题，3分；2023北京卷8题，3分；2023广东卷9题，2分；2023浙江6月选考5题，3分；2023重庆卷7题，3分；2023全国甲卷27题，14分；2022海南卷3题，2分；2022湖北卷6题，3分；2022江苏卷4题，3分；2022山东卷8题，2分；2022北京卷10题，3分；2022山东卷11题，4分；2022湖南卷4题，2分；2022广东卷8题，2分；2021全国甲卷9题，6分；2021全国乙卷8题，6分；2021浙江6月选考4题，2分；2021浙江1月选考11题，2分；2021浙江6月选考11题，2分；2021河北卷3题，3分；2021广东卷12题，4分；2021山东卷11题，4分；2021辽宁卷9题，3分；2021北京卷5题，3分；2021海南卷3题，2分；
试剂保存与实验安全 2023山东卷4题，2分；2022山东卷2题，2分；
复习目标： 1．了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。 2．掌握化学实验的基本操作。 3．能识别化学品标志，了解实验室一般事故的预防和处理方法。
考点一 常用化学仪器的识别和使用
知识点1 可加热的仪器
(1)仪器②为蒸发皿。使用方法：用于蒸发或浓缩溶液，加热时液体体积不超过其容积的，蒸发浓缩时要用__________不断搅拌，有____________________时停止加热。
(2)仪器③为坩埚。使用方法：用于灼烧固体物质，把坩埚放在三脚架上的__________上加热，取放坩埚必须使用__________，加热完的坩埚应放在__________上冷却。
(3)仪器④中A的名称为______________，B的名称为__________。使用方法：A．常用于组装有液体参与反应的反应器，其中B主要用于混合液体的__________和分馏；B．加热液体时，不能超过其容积的。
(4)仪器⑤为锥形瓶。使用方法：A．可用于组装气体发生器；B．用于__________操作；C．作蒸馏装置的接收器。
(5)仪器⑥为烧杯。使用方法：A．可用于物质的溶解与稀释；B．用于称量具有__________的固体药品；C．组装水浴加热装置。
(6)仪器⑦为__________，用作反应器。使用方法：三颈口一般放置温度计、冷凝管、分液漏斗、搅拌器等。一般用于液体混合物的分离与提纯。
知识点2 常用的计量仪器
(1)A为量筒，用于量取一定体积的液体；精确度：_______mL。
(2)B为容量瓶，主要用于配制一定物质的量浓度的溶液。
①该仪器使用前需“__________”；②_______ (填“不能”或“能”)将固体或浓溶液直接在该仪器中溶解或稀释；③有固定的规格。
(3)C为酸式滴定管。
①使用前需“查漏”；②“0”刻度在_______；③不可盛装_______溶液；④精确度：_______mL。
(4)D为碱式滴定管，用于盛装_______溶液，不可盛装_______和强氧化性液体(如：KMnO4溶液)。
(5)E为托盘天平。
①称量前先调零点；②腐蚀性药品应放于_______内称量；
③“_______物_______码”；④精确度：_______ g。
(6)F为温度计。
①测反应混合液的温度时，温度计的水银球应插入混合液中但不能接触容器内壁；②测馏分温度时，水银球应放在蒸馏烧瓶______________。
【易错提醒】
知识点3 其它常用仪器
(1)A仪器的名称为漏斗，主要用途：①组装过滤器；②向小口容器中转移液体；③组装防倒吸装置。
(2)B仪器的名称为______________。主要用途：用于组装气体发生装置，向反应器中添加液体药品。
使用方法和注意事项：制取气体时应将长管末端插入_______以下，防止气体逸出。
(3)C仪器的名称为______________。主要用途：①球形分液漏斗用于随时添加液体；②梨形分液漏斗用于萃取、分液。
使用方法和注意事项：①使用前先检漏；②分离液体时，下层液体由_______，上层液体由_______。
(4)仪器D为______________，用于组装气体发生器，可平衡气压，使液体顺利滴下；也可以消除由于液体加入而使气体体积增大的影响。
(5)E仪器的名称为_______。主要用途：①用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体；②用于液体回流。
使用方法和注意事项：①直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷凝；②球形冷凝管通常用于反应装置中的冷凝回流；③冷却水____口进_____口出。
(6)仪器F为______________，用于取用或滴加少量液体，注意事项：①吸液后不得倒置，以免试剂腐蚀胶头或试剂被污染；②向容器内壁加试剂时，滴管不能伸入容器内[做Fe(OH)2的制备实验时例外]；③用毕洗净，未洗净时不能一管多用。
(7)仪器G为_______，用于取用粉末状固体试剂，注意事项：①一般用大端，当固体用量很少时，可用小端取用；②取用后应将药匙擦拭干净。
(8)仪器H为_______，用于取用块状试剂，注意事项：①不能加热；②不可取用酸性试剂；③用完后必须使其保持清洁。
(9)仪器I为_______，用于搅拌、引流、蘸取试液或黏附试纸，注意搅拌时不能碰击容器壁。
(10)仪器J为_______，用于加热仪器，注意事项：①酒精量不超过其容积的，且不少于其容积的；②用外焰加热，绝对禁止用燃着的酒精灯去引燃另一盏酒精灯；③用完后用灯帽盖灭，不可用嘴去吹。
(11)仪器K为______________，用于干燥或吸收某些气体，干燥剂为粒状，常用CaCl2、碱石灰。注意事项：①注意干燥剂或吸收剂的选择；②一般为粗口进气，细口出气。
(12)仪器L为______________，使用方法：内装固体干燥剂或吸收剂，用于干燥或吸收某些气体，不可装液体干燥剂。
【易错提醒】
1．蒸发皿不能用来加热固体。
2．NaOH具有吸水性和腐蚀性不能直接放在滤纸上。
3．容量瓶在使用之前不需烘干。
4．几种操作的“第一步”
(1)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。
(2)调“0”点——天平等的使用。
考向1 常用化学仪器的识别和使用
【例1】(2024·山东省德州市三模)关于下列仪器使用的说法正确的是( )
A．分离苯和溴苯时需要用到①④ B．蒸发结晶时需要用到③
C．能作为反应容器的仪器为①②⑤ D．使用前需进行检漏的仪器为⑤⑥
【变式训练】(2024·广东省汕头市二模)实验促进化学学科发展，下列实验仪器的名称和用途错误的是( )
A B C D
直形冷凝管 分液漏斗 容量瓶 石英坩埚
用于冷凝操作 用于分液或滴加液体 精确配制一定物质的量浓度的溶液 用于熔化NaOH固体
考向2 仪器的组装
【例2】下列选项中，利用相关实验器材(规格和数量不限)能够完成相应实验的是( )
选项 实验器材 相应实验
A 试管、铁架台、导管 乙酸乙酯的制备
B 锥形瓶、漏斗、双孔塞、导管、带火星的木条、药匙 检验MnO2对H2O2分解速率的影响
C 500 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、托盘天平 配制500 mL 1.00mol·L－1 NaCl溶液
D 三脚架、坩埚、酒精灯、坩埚钳 钠在空气中燃烧
【变式训练】球形干燥管是中学化学常用的一种玻璃仪器。下列有关球形干燥管的创新用途中，错误的是( )
选项 A B
装置
用途 用于尾气处理，防倒吸 用于铜丝与Cl2反应，防污染
选项 C D
装置
用途 简易的天然水净化过滤器 用Na2CO3固体与稀硫酸反应制备CO2气体，可随制随停
考点二 化学实验基本操作
知识点1 基本操作类装置分析
装置 装置的分析及评判方向
(1)使用的第一步是______________ (2)读数时，精确到_______ g (3)左物右码 (4)NaOH在小烧杯中称量
(1)焰色反应为_______变化 (2)金属丝在使用前要用稀盐酸将其表面的氧化物洗净，然后在火焰上灼烧至无色 (3)蘸取待测物的金属丝本身在火焰上灼烧时应无颜色 (4)观察钾的焰色时，要透过____________________________ (5)如果火焰为黄色，该物质一定含_______元素，可能含钾元素
(1)不能在容量瓶中溶解溶质 (2)玻璃棒要靠在刻度线以下
(1)可直接加热 (2)用于固体物质的加热，如结晶水化物失去结晶水，固体熔化等 (3)与二氧化硅反应的物质不能在瓷坩埚中加热，如NaOH、Na2CO3等
(1)使用的第一步是_______ (2)使用前要润洗 (3)读数时，精确到_______ mL (4)碱液不能使用酸式滴定管，氧化性物质不能使用碱式滴定管
知识点2 试纸的使用
(1)类型及作用
——定性检验酸碱性
——定量检测(粗测)酸碱性强弱
——检验SO2等具有漂白性的物质
——检验Cl2等具有强氧化性的物质
(2)使用方法
①检验溶液：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用_____________________，点在试纸_______，观察试纸的颜色变化。等pH试纸变色后，与标准比色卡对照。
②检验气体：先用蒸馏水把试纸_______，再用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
【易错提醒】
1．氯气可与水反应生成次氯酸，次氯酸具有强氧化性，可漂白试纸，不可用pH试纸测氯水的pH。
2．广泛pH试纸只能精确到整数。
知识点3 装置气密性检查方法
检查装置气密性必须在放入药品之前进行，其基本思路是使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。
1.微热法：如图a所示，用手捂热(或用酒精灯微热)容器，若导管口有气泡冒出，松开手(或停止加热)后导管内形成一段稳定的水柱，证明装置不漏气。
2.液差法：如图b、c所示，连接好仪器，b中夹紧弹簧夹，向长颈漏斗中注入适量水，使长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中的液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气；c中向乙管中加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。
3.滴液法：如图d所示，向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，如果滴入少量水后很快停止滴下，证明装置不漏气。
4.抽气(吹气)法(液差法的拓展)：如图e、f所示，e中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，若活塞能回到原来的位置，证明装置不漏气；f中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗中的液面保持稳定，证明装置不漏气。
考向1 化学实验基本操作的描述判断
【例1】(2024·山东省济宁市三模)下列实验操作和数据记录都正确的是( )
A．用托盘天平称量时，将NaOH固体置于左盘的称量纸上，读数为3.2g
B．用pH计测得氯水的pH为3.1
C．用酸式滴定管量取5.15mL0.50mol/L的Na2S2O3溶液
D．用标准醋酸溶液滴定NaOH溶液，滴入2—3滴甲基橙作指示剂，终点时由黄色变为橙色
【变式训练】下列实验操作或实验仪器使用正确的是( )。
A．将高锰酸钾溶液盛装在碱式滴定管中
B．容量瓶、滴定管使用前均需用蒸馏水洗净并烘干
C．用10 mL量筒量取7.5 mL浓硫酸用于配制一定浓度的稀硫酸
D．溶液蒸发浓缩时，用坩埚钳夹持蒸发皿直接加热
考向2 化学实验基本操作和装置图的判断
【例2】(2024·广东省梅州市二模)下列实验仪器或装置能达到实验目的的是( )
A．钠的燃烧 B．制备乙酸乙酯
C．制备NaHCO3 D．收集NO2
【变式训练】(2024 广西南宁二中高三模拟)下列实验装置或操作不能达到实验目的的是( )
甲 乙 丙 丁
A．图甲的操作为将定容后的溶液摇匀
B．图乙操作可用于氢氧化钠标准溶液滴定未知浓度的盐酸
C．用丙装置观察钠在空气中燃烧的现象
D．用丁装置检验浓硫酸与铜反应后的产物中是否含有
考向3 装置气密性检查方法
【例3】下列装置中，不添加其他仪器无法检查气密性的是( )。
【思维建模】
装置气密性检查的答题规范
1．装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。
2．微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。
3．液差法检查的关键词是封闭、液差。
4．答题时易忽略的关键性的文字叙述：
(1)将导管末端浸入水中；
(2)关闭或开启某些气体通道的活塞或弹簧夹；
(3)加水至“将长颈漏斗下口浸没”。
【变式训练】.实验室氯气制备与性质实验的组合装置如图所示，部分夹持装置未画出。
检查装置气密性的方法是打开弹簧夹1，关闭弹簧夹2和分液漏斗的活塞，向E中加入适量的水至浸没长导管， 。
考点三 化学实验安全与试剂的保存
知识点1 化学实验安全
1．常用危险化学药品的标志
2．常见实验事故的处理
实验事故 处理方法
少量浓硫酸溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，然后涂上3%～5%的_______溶液
酒精等有机物在实验台上着火 用湿抹布、石棉或沙子盖灭，不能用水灭火
浓NaOH溶液溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，再涂上5%的_______
苯酚沾到皮肤上 用_______擦洗
误食重金属盐 服用大量牛奶或蛋清，并及时送往医院
水银洒到桌面或地面上 撒上_______并进行处理
【名师点晴】
实验操作安全的“六防范”
(1)防火灾：①可燃性、易燃性物质的存放要远离火源；②用剩的钠、钾、白磷应该放回原试剂瓶；③不慎打翻酒精灯，酒精在桌面上燃烧起来，应该迅速用湿抹布扑灭。
(2)防暴沸：①加热液体物质时为了防止暴沸，应在液体中加入沸石或碎瓷片；②配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中。
(3)防倒吸：①拆卸用加热法制取气体并用排水法收集气体的装置时，应先从水槽中取出导气管，再撤掉酒精灯；②用水吸收极易溶于水的气体时，要用倒置于水面的漏斗或采取其他防倒吸措施。
(4)防中毒：①产生剧毒气体的反应应在通风橱中进行；②实验室中的任何药品都不能用口去尝；③用剩的有毒物质应该及时回收处理。
(5)防污染：对环境有污染的物质不能直接排放于空气中，要根据其化学性质进行处理，如尾气CO应点燃或收集。
(6)防爆炸：点燃氢气、一氧化碳等可燃性气体，用氢气、一氧化碳等还原性气体还原金属氧化物时，在实验之前都要检验气体的纯度。
知识点2 化学试剂的保存方法
(1)试剂瓶及瓶塞的选择
根据药品状态
根据见光是否分解
根据酸碱性
(2)试剂的保存方法
化学试剂都应注意妥善密封保存于试剂瓶中。对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂，还应根据性质采取特殊的保存方法。
【归纳总结】
保存依据 保存方法 典型实例
防氧化 ①密封或用后立即盖好 ②加入还原剂 ③隔绝空气 ①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好 ②FeSO4溶液中加少量铁屑 ③K、Na保存在煤油里，Li保存在石蜡里
防与CO2反应 密封保存，减少暴露时间 NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存
防挥发 ①密封，置于阴凉处 ②液封 ①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处 ②液溴用水封
防燃烧 置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种 苯、汽油、酒精等
防分解 保存在棕色瓶中，并置于阴暗处 浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等
防水解 加入酸(碱)抑制水解 FeCl3溶液中加稀盐酸； Na2S溶液中加NaOH溶液
防腐蚀 ①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖 ②腐蚀玻璃的物质用塑料容器 ①浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶 ②氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结 碱性溶液用橡胶塞 NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
考向1 化学实验安全知识
【例1】(2024·山东省青岛市二模)实验室安全至关重要。下列说法错误的是( )
A．浓NaOH溶液溅入眼内，应立即用大量水冲洗，再用2%硼酸溶液冲洗
B．若遇氯气逸散，可用浸有纯碱溶液的毛巾捂住口鼻
C．加热液体时应配备护目镜，不能俯视容器
D．金属汞洒落在地面上，应尽快用硫化钠固体覆盖
【变式训练】化学是以实验为基础的自然科学，化学实验设计和操作中必须十分重视师生安全问题和环境保护问题。下列实验问题处理方法正确的是( )
A．制氧气时排水法收集氧气后出现倒吸现象，应立即停止加热
B．在气体发生装置上直接点燃乙炔气体时，不需先检验乙炔气体的纯度
C．白磷在空气中易自燃，用剩的白磷可溶解于CS2后倒入垃圾桶
D．给试管中的液体加热时，可加入碎瓷片或不时移动试管，以免液体暴沸伤人
考向2 化学试剂的保存方法
【例2】(2024·河北省邢台市二模)不同的化学试剂需要采用不同的保存方法。实验室对下列药品的保存方法错误的是( )
A．少量碳酸钙固体保存在广口瓶中 B．碳酸钠溶液保存在带橡胶塞的细口瓶中
C．少量浓硝酸保存在棕色细口瓶中 D．保存液溴、白磷、金属钠要用水封
【变式训练】实验室有五个药品柜，已经存放的药品如表所示：
甲柜 乙柜 丙柜 丁柜 戊柜
盐酸、硫酸 烧碱、氢氧化钡 硫、红磷 铜、锌 碳酸钠、硝酸钾
现在新购进硝酸、苛性钾、碘和硝酸银溶液，下列对其保存方法不正确的是( )。
A．硝酸用棕色细口瓶盛装放在甲柜
B．苛性钾固体用配有磨口玻璃塞的广口瓶盛装放在乙柜
C．碘单质用广口瓶盛装放在丙柜
D．硝酸银溶液用棕色磨口细口瓶盛装放在戊柜
考点四 微型实验方案的设计与评价
知识点1 实验设计评价原则
基本原则 原则阐述
科学性原则 设计实验的科学性是指设计实验的原理正确、程序合理、方法得当。如鉴别BaSO3和BaSO4沉淀是否溶解于酸时，如果选用HNO3等具有氧化性的酸就不符合科学性原则
安全性原则 设计实验时应尽量避免选择有毒、有害的药品；尽量避免设计具有危险性的实验操作，并且对实验中可能存在的安全隐患采取必要的措施，如装置气密性的检查、可燃性气体的检验、蒸馏操作中在蒸馏的液体中放入沸石等
可行性原则 可行性原则是指实验设计应切实可行，具备可操作性，也就是说所选用的化学药品、实验仪器和实验方法等在中学实验室中能够进行
知识点2 化学实验方案评价内容
1．从“可行性”方面
(1)实验原理是否正确、可行；
(2)实验操作是否安全、合理；
(3)实验步骤是否简单、方便；
(4)实验效果是否明显等。
2．从“绿色化学”方面
(1)反应原料是否易得、安全、无毒；
(2)反应速率是否较快；
(3)原料利用率以及合成物质的产率是否较高；
(4)合成过程是否造成环境污染。
3．从“安全性”方面
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；
(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸，如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等；
(3)防氧化，如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等；
(4)防吸水，如实验中取用、制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要的防吸水措施，以保证达到实验目的。
4．从“规范性”方面
(1)冷凝回流。有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等；
(2)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；
(3)仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序拆卸；
(4)其他，如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等。
【解题模型】
考向1 元素及其化合物性质探究
【例1】(2024·浙江省新阵地教育联盟、浙江十校高三联考)探究硫元素及常见含硫物质的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
实验方案 现象 结论
A 2mL0.1mol/ LNa2SO3溶液加入2mL0.1mol/LH2SO4溶液，振荡 出现乳白色浑浊，产生气体 生成硫单质，不能证明H2SO4有氧化性
B 将铜丝放入浓硫酸中，加热 开始时铜丝表面变黑，产生无色气体，后黑色固体溶解 由氧化还原规律可知黑色固体一定是CuO
C 久置于空气中的H2S水溶液 出现乳白色浑浊 H2S不稳定，易分解
D 0.5g硫粉和1.0g铁粉混合均匀，在石棉网上堆成条状，用灼热的玻璃棒接触混合粉末的一段 粉末呈红热状态，持续反应，冷却后得到黑色固体 硫粉与铁粉接触面积大，反应放热，生成黑色Fe3S4
【变式训练】(2024·浙江省Lambda联盟高三下学期联考)下列有关和元素化学实验方案设计或结论不正确的是( )
实验方案 实验现象 实验结论
A 将不溶于水的红色粉末溶于稀硫酸，再加入K3Fe(CN)6溶液 粉末完全溶解，溶液变蓝绿色，加入K3Fe(CN)6溶液有蓝色沉淀生成 红色粉末成分是Cu和Fe2O3
B 向CuSO4溶液中滴加氨水 先产生蓝色沉淀，后沉淀消失，溶液变深蓝色 与Cu2+的配位能力：NH3＞H2O
C 向FeCl3稀溶液中加入少量铜粉 固体完全溶解 还原性：Cu＞Fe2+
D 向CuS和FeS混合固体中加入足量稀盐酸 黑色固体部分溶解，有气体产生，溶液为浅绿色 Ksp(CuS)＜Ksp(FeS)
考向2 “实验—现象—结论”评价
【例2】(2024·江苏省连云港市五校高三模拟)下列实验操作、现象、实验结论均正确的是( )
选项 实验操作 现象 结论
A 向两支盛有等浓度等体积H2O2的试管中分别加入等浓度等体积的KMnO4溶液和CuSO4溶液 前者产生气泡速率快 KMnO4的催化效果比CuSO4好
B 取1 mL0.1mol·L-1KI于试管中，加入5mL0.1mol·L-1FeCl3溶液，充分反应后滴入5滴15%的溶液 溶液变红 Fe3+与I-的反应有一定限度
C 取A、B两试管，各加入4mL0.01mol·L-1的H2C2O4，向A中加2mL0.01mol·L-1酸性高锰酸钾溶液，同时向B中加入酸性高锰酸钾溶液 B试管先褪为无色 其他条件不变时，增大反应物的浓度，反应速率加快
D 向5 mL NaCl溶液中滴加2滴等浓度的mL0.1mol·L-1出现白色沉淀，过滤后取上层清 液又加入2滴溶液 有黄色沉淀生成 Ksp(AgCl)＞Ksp(AgI)
【变式训练】(2024·浙江省嘉兴市高三下学期二模)根据实验目的设计方案并进行实验，观察到相关现象，其中方案设计或结论不正确的是( )
实验目的 方案设计 现象 结论
A 探究Fe2+、Br-的还原性强弱 向FeBr2溶液中加入少量氯水后，分成两份： ①一份加CCl4萃取 ②另一份加入KSCN 溶液 ①溶液无明显变化 ②溶液变红色 Fe2+的还原性强于Br-
B 探究Mg (OH)2与Fe(OH)3溶解度差异 ①向试管中加入2mL0.1mol·L-1 MgCl2溶液，再加入2~4滴1mol·L-1NaOH溶液 ②向上述试管中滴加4滴0.1mol·L-1 FeCl3溶液 ①有白色沉淀产生 ②白色沉淀变为红褐色沉淀 Fe(OH)3的溶解度更小
C 探究取代基对苯环的影响 取甲苯，滴入5滴的酸性KMnO4溶液 KMnO4溶液褪为无色 取代基对苯环具有活化作用
D 探究铝在浓硝酸中是否会形成致密氧化膜 将去除氧化膜的铝片放入浓硝酸中，片刻后取出用水立即洗净，并快速放入CuSO4溶液 铝片表面未见到紫红色固体 铝片表面已形成致密的氧化膜
1．(2023 全国乙卷，9)下列装置可以用于相应实验的是( )
A B C D
制备CO2 分离乙醇和乙酸 验证SO2酸性 测量O2体积
2．(2023 北京卷，8)完成下述实验，装置或试剂不正确的是( )
A．实验室制Cl2 B．实验室收集C2H4
C．验证NH3易溶于水且溶液呈碱性 D．除去CO2中混有的少量HCl
3．(2023 山东卷，4)实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是( )
A．眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗
B．皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用的硼酸溶液冲洗
C．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火
D．活泼金属燃烧起火，用灭火毛(石棉布)灭火
4．(2023 湖南卷，3)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是( )
A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③ B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤ D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥
5．(2022 山东卷，2)下列试剂实验室保存方法错误的是( )
A．浓硝酸保存在棕色细口瓶中 B．氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C．四氯化碳保存在广口塑料瓶中 D．高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
6．(2022 海南省选择性考试，3)下列实验操作规范的是( )
A．过滤 B．排空气法收集CO2 C．混合浓硫酸和乙醇 D．溶液的转移
7．(2022 湖北省选择性考试，6)下列实验装置(部分夹持装置略)或现象错误的是( )
A．滴入酚酞溶液 B．吸氧腐蚀 C．钠的燃烧 D．石蜡油的热分解
8．(2023 全国新课标卷，11)根据实验操作及现象，下列结论中正确的是( )
选项 实验操作及现象 结论
A 常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中，前者产生无色气体，后者无明显现象 稀硝酸的氧化性比浓硝酸强
B 取一定量Na2SO3样品，溶解后加入BaCl2溶液，产生白色沉淀。加入浓HNO3，仍有沉淀 此样品中含有SO42-
C 将银和AgNO3溶液与铜和Na2SO4溶液组成原电池。连通后银表面有银白色金属沉积，铜电极附近溶液逐渐变蓝 Cu的金属性比Ag强
D 向溴水中加入苯，振荡后静置，水层颜色变浅 溴与苯发生了加成反应
9．(2023 浙江省1月选考，16)探究铁及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
实验方案 现象 结论
A 往FeCl2溶液中加入Zn片 短时间内无明显现象 Fe2+的氧化能力比Zn2+弱
B 往Fe2(SO4)3溶液中滴加KSCN溶液，再加入少量K2SO4固体 溶液先变成血红色后无明显变化 Fe3+与SCN-的反应不可逆
C 将食品脱氧剂样品中的还原铁粉溶于盐酸，滴加KSCN溶液 溶液呈浅绿色 食品脱氧剂样品中没有+3价铁
D 向沸水中逐滴加5-6滴饱和FeCl3溶液，持续煮沸 溶液先变成红褐色再析出沉淀 Fe3+先水解得Fe(OH)3再聚集成Fe(OH)3沉淀
10．(2022 辽宁省选择性考试，13)下列实验能达到目的的是( )
实验目的 实验方法或操作
A 测定中和反应的反应热 酸碱中和滴定的同时，用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度
B 探究浓度对化学反应速率的影响 量取同体积不同浓度的NaCl溶液，分别加入等体积等浓度的Na2SO3溶液，对比现象
C 判断反应后是否沉淀完全 将Na2CO3溶液与BaCl2溶液混合，反应后静置，向上层清液中再加1滴Na2CO3溶液
D 检验淀粉是否发生了水解 向淀粉水解液中加入碘水
11．(2022 海南省选择性考试，6)依据下列实验，预测的实验现象正确的是( )
选项 实验内容 预测的实验现象
A MgCl2溶液中滴加NaOH溶液至过量 产生白色沉淀后沉淀消失
B FeCl2溶液中滴加KSCN溶液 溶液变血红色
C AgI悬浊液中滴加NaCl溶液至过量 黄色沉淀全部转化为白色沉淀
D 酸性KMnO4溶液中滴加乙醇至过量 溶液紫红色褪去
12．(2022 全国乙卷，10)由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是( )
实验操作 现象 结论
A 向NaBr溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉KI溶液 先变橙色，后变蓝色 氧化性：Cl2＞Br2＞I2
B 向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新制的Cu(OH)2悬浊液 无砖红色沉淀 蔗糖未发生水解
C 石蜡油加强热，将产生的气体通入Br2的CCl4溶液 溶液红棕色变无色 气体中含有不饱和烃
D 加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片 试管口润湿的蓝色石蕊试纸变红 氯乙烯加聚是可逆反应
13．(2022 重庆，9)下列实验操作及现象与对应结论不匹配的是( )
选项 实验操作及现象 结论
A 将Na2S2O3溶液和稀H2SO4混合，得到沉淀，且生成的气体可使品红溶液褪色 Na2S2O3既体现还原性又体现氧化性
B 将Zn(OH)2固体粉末加入过量NaOH溶液中，充分搅拌，溶解得到无色溶液 Zn(OH)2既体现碱性又体现酸性
C 将TiCl4液体和FeCl3固体分别暴露在潮湿空气中，只有前者会冒“白烟” 水解性：TiCl4＞FeCl3
D 将红色固体CrO3加热，得到绿色固体Cr2O3，且生成的气体可以使带火星的木条复燃 热稳定性：CrO3＜Cr2O3
14．(2022·浙江省6月选考，25)亚硝酸钠俗称“工业盐”，其外观、口感与食盐相似，人若误服会中毒。现将适量某样品(成分为亚硝酸钠或氯化钠)溶于水配成溶液，分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
方案设计 现象和结论
A 先加入少量KClO3 溶液，再加AgNO3溶液和足量稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
B 加到少量KMnO4溶液中，再加硫酸酸化，振荡 若溶液褪色，则样品为亚硝酸钠
C 先加到少量FeCl2溶液中，再加入稀盐酸酸化，振荡 若溶液变黄色，则样品为亚硝酸钠
D 先加入少量Na2SO3溶液，再加入 BaCl2溶液和稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
15．(2022 湖南选择性考试，13)为探究FeCl3的性质，进行了如下实验(FeCl3和Na2SO3溶液浓度均为)。
实验 操作与现象
① 在5mL水中滴加2滴FeCl3溶液，呈棕黄色；煮沸，溶液变红褐色。
② 在5mL FeCl3溶液中滴加2滴Na2SO3溶液，变红褐色； 再滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀。
③ 在5mL Na2SO3溶液中滴加2滴FeCl3溶液，变红褐色； 将上述混合液分成两份，一份滴加K3[Fe(CN)6]溶液，无蓝色沉淀生成； 另一份煮沸，产生红褐色沉淀。
依据上述实验现象，结论不合理的是( )
A．实验①说明加热促进Fe3+水解反应
B．实验②说明Fe3+既发生了水解反应，又发生了还原反应
C．实验③说明Fe3+发生了水解反应，但没有发生还原反应
D．整个实验说明SO32-对Fe3+的水解反应无影响，但对还原反应有影响
16．(2021 湖南选择性考试，3)下列实验设计不能达到实验目的的是( )
实验目的 实验设计
A 检验溶液中FeSO4是否被氧化 取少量待测液，滴加KSCN溶液，观察溶液颜色变化
B 净化实验室制备的Cl2 气体依次通过盛有饱和NaCl溶液、浓H2SO4的洗气瓶
C 测定NaOH溶液的pH 将待测液滴在湿润的pH试纸上，与标准比色卡对照
D 工业酒精制备无水乙醇 工业酒精中加生石灰，蒸馏
17．(2021 湖北选择性考试，5)下列实验现象与实验操作不相匹配的是( )
实验操作 实验现象
A 将盛有Fe(OH)3胶体的烧杯置于暗处，用红色激光笔照射烧杯中液体 在与不束垂直的方向看到一条光亮的“通路”
B 向盛有少量Mg(OH)2沉淀的试管中加入适量饱和NH4Cl溶液，振荡 白色沉淀溶解
C 向盛有3.0 mL无水乙醇的试管中加入一小块金属钠 有气泡产生
D 向盛有2.0 mL甲苯的试管中加入3滴酸性KMnO4溶液，用力振荡 紫色不变
18．(2021 海南选择性考试，11)依据下列实验和现象，得出结论正确的是( )
选项 实验 现象 结论
A 点燃无色气体，将生成的气体通入澄清石灰水 澄清石灰水先浑浊后澄清 为
B 25℃时，向无色的溶液中滴加1～2滴酚酞试液 溶液仍为无色 溶液的pH＜7
C 在淀粉和I2的混合溶液中滴加KSCN溶液。[已知：(SCN)2、SCN-分别与卤素单质、卤素离子性质相似] 溶液仍为蓝色 氧化性：(SCN)2＜I2
D 在稀H2SO4中加入少量Cu2O(s) 溶液由无色变为蓝色并有红色固体生成 反应中Cu2O既作氧化剂又作还原剂
19．(2021 浙江1月选考，25)下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
目的 方案设计 现象和结论
A 检验某无色溶液中是否含有NO2- 取少量该溶液于试管中，加稀盐酸酸化，再加入FeCl2溶液 若溶液变黄色且试管上部产生红棕色气体，则该溶液中含有NO2-
B 探究KI与FeCl3反应的限度 取5 mL 0.1 mol·L-1KI溶液于试管中，加入1 mL 0.1 mol·L-1 FeCl3溶液，充分反应后滴入5滴15% KSCN溶液 若溶液变血红色，则KI与FeCl3的反应有一定限度
C 判断某卤代烃中的卤素 取2 mL卤代烃样品于试管中，加入5 mL 20% KOH水溶液混合后加热，再滴加AgNO3溶液 若产生的沉淀为白色，则该卤代烃中含有氯元素
D 探究蔗糖在酸性水溶液中的稳定性 取2mL20%的蔗糖溶液于试管中，加入适量稀 H2SO4后水浴加热5 min；再加入适量新制Cu(OH)2悬浊液并加热 若没有生成砖红色沉淀 ，则蔗糖在酸性水溶液中稳定
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第01讲 化学实验的常用仪器和基本操作
目录
01 考情透视·目标导航
02 知识导图·思维引航
03考点突破·考法探究
考点一 常用化学仪器的识别和使用
知识点1可加热的仪器
知识点2常用的计量仪器
知识点3 其它常用仪器
考向1 常用化学仪器的识别和使用
考向2 仪器的组装
考点二 化学实验基本操作
知识点1 基本操作类装置分析
知识点2 试纸的使用
知识点3 装置气密性检查方法
考向1 化学实验基本操作的描述判断
考向2 化学实验基本操作和装置图的判断
考点三 化学实验安全与试剂的保存
知识点1 化学实验安全
知识点2 化学试剂的保存方法
考向1 化学实验安全知识
考向2化学试剂的保存方法
考点四 微型实验方案的设计与评价
知识点1 实验设计评价原则
知识点2 化学实验方案评价内容
考向1 元素及其化合物性质探究
考向2 “实验—现象—结论”评价
04真题练习·命题洞见
考点要求 考题统计 考情分析
化学仪器的使用 2023全国甲卷9题，6分；2023湖南卷3题，2分；2023广东卷4题，2分；2022浙江6月选考3题，2分；2021山东卷3题，2分；2021天津卷6题，3分； 正确的化学实验基本操作是前人在实践的基础上总结出来的，它是顺利、安全地进行化学实验的可靠保证。化学实验基础操作是高考试题中的必考题目，题型主要为选择题和填空题。考查的内容主要涉及实验安全常识、试剂的存放和使用、仪器的使用、溶液的配制、试纸的使用、装置气密性检查以及沉淀、仪器的洗涤等。题中既有常见仪器(如量筒、托盘天平等)规格和使用方法的认识，又有正误操作(如溶液的配制)的辨析或处理，还有具体实验操作(如气密性检查、溶解、过滤等)方法的叙述等。考查的方式和命题角度年年变化、翻新。
化学实验基本操作 2023全国乙卷9题，6分；2023北京卷7题，3分；2023北京卷8题，3分；2023广东卷9题，2分；2023浙江6月选考5题，3分；2023重庆卷7题，3分；2023全国甲卷27题，14分；2022海南卷3题，2分；2022湖北卷6题，3分；2022江苏卷4题，3分；2022山东卷8题，2分；2022北京卷10题，3分；2022山东卷11题，4分；2022湖南卷4题，2分；2022广东卷8题，2分；2021全国甲卷9题，6分；2021全国乙卷8题，6分；2021浙江6月选考4题，2分；2021浙江1月选考11题，2分；2021浙江6月选考11题，2分；2021河北卷3题，3分；2021广东卷12题，4分；2021山东卷11题，4分；2021辽宁卷9题，3分；2021北京卷5题，3分；2021海南卷3题，2分；
试剂保存与实验安全 2023山东卷4题，2分；2022山东卷2题，2分；
复习目标： 1．了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。 2．掌握化学实验的基本操作。 3．能识别化学品标志，了解实验室一般事故的预防和处理方法。
考点一 常用化学仪器的识别和使用
知识点1 可加热的仪器
(1)仪器②为蒸发皿。使用方法：用于蒸发或浓缩溶液，加热时液体体积不超过其容积的，蒸发浓缩时要用玻璃棒不断搅拌，有大量晶体析出时停止加热。
(2)仪器③为坩埚。使用方法：用于灼烧固体物质，把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热，取放坩埚必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在石棉网上冷却。
(3)仪器④中A的名称为圆底烧瓶，B的名称为蒸馏烧瓶。使用方法：A．常用于组装有液体参与反应的反应器，其中B主要用于混合液体的蒸馏和分馏；B．加热液体时，不能超过其容积的。
(4)仪器⑤为锥形瓶。使用方法：A．可用于组装气体发生器；B．用于滴定操作；C．作蒸馏装置的接收器。
(5)仪器⑥为烧杯。使用方法：A．可用于物质的溶解与稀释；B．用于称量具有腐蚀性的固体药品；C．组装水浴加热装置。
(6)仪器⑦为三颈烧瓶，用作反应器。使用方法：三颈口一般放置温度计、冷凝管、分液漏斗、搅拌器等。一般用于液体混合物的分离与提纯。
知识点2 常用的计量仪器
(1)A为量筒，用于量取一定体积的液体；精确度：0.1 mL。
(2)B为容量瓶，主要用于配制一定物质的量浓度的溶液。
①该仪器使用前需“查漏”；②不能(填“不能”或“能”)将固体或浓溶液直接在该仪器中溶解或稀释；③有固定的规格。
(3)C为酸式滴定管。
①使用前需“查漏”；②“0”刻度在上方；③不可盛装碱性溶液；④精确度：0.01 mL。
(4)D为碱式滴定管，用于盛装碱性溶液，不可盛装酸性和强氧化性液体(如：KMnO4溶液)。
(5)E为托盘天平。
①称量前先调零点；②腐蚀性药品应放于烧杯内称量；
③“左物右码”；④精确度：0.1 g。
(6)F为温度计。
①测反应混合液的温度时，温度计的水银球应插入混合液中但不能接触容器内壁；②测馏分温度时，水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处。
【易错提醒】
知识点3 其它常用仪器
(1)A仪器的名称为漏斗，主要用途：①组装过滤器；②向小口容器中转移液体；③组装防倒吸装置。
(2)B仪器的名称为长颈漏斗。主要用途：用于组装气体发生装置，向反应器中添加液体药品。
使用方法和注意事项：制取气体时应将长管末端插入液面以下，防止气体逸出。
(3)C仪器的名称为分液漏斗。主要用途：①球形分液漏斗用于随时添加液体；②梨形分液漏斗用于萃取、分液。
使用方法和注意事项：①使用前先检漏；②分离液体时，下层液体由下口放出，上层液体由上口倒出。
(4)仪器D为恒压分液漏斗，用于组装气体发生器，可平衡气压，使液体顺利滴下；也可以消除由于液体加入而使气体体积增大的影响。
(5)E仪器的名称为冷凝管。主要用途：①用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体；②用于液体回流。
使用方法和注意事项：①直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷凝；②球形冷凝管通常用于反应装置中的冷凝回流；③冷却水下口进上口出。
(6)仪器F为胶头滴管，用于取用或滴加少量液体，注意事项：①吸液后不得倒置，以免试剂腐蚀胶头或试剂被污染；②向容器内壁加试剂时，滴管不能伸入容器内[做Fe(OH)2的制备实验时例外]；③用毕洗净，未洗净时不能一管多用。
(7)仪器G为药匙，用于取用粉末状固体试剂，注意事项：①一般用大端，当固体用量很少时，可用小端取用；②取用后应将药匙擦拭干净。
(8)仪器H为镊子，用于取用块状试剂，注意事项：①不能加热；②不可取用酸性试剂；③用完后必须使其保持清洁。
(9)仪器I为玻璃棒，用于搅拌、引流、蘸取试液或黏附试纸，注意搅拌时不能碰击容器壁。
(10)仪器J为酒精灯，用于加热仪器，注意事项：①酒精量不超过其容积的，且不少于其容积的；②用外焰加热，绝对禁止用燃着的酒精灯去引燃另一盏酒精灯；③用完后用灯帽盖灭，不可用嘴去吹。
(11)仪器K为球形干燥管，用于干燥或吸收某些气体，干燥剂为粒状，常用CaCl2、碱石灰。注意事项：①注意干燥剂或吸收剂的选择；②一般为粗口进气，细口出气。
(12)仪器L为U形干燥管，使用方法：内装固体干燥剂或吸收剂，用于干燥或吸收某些气体，不可装液体干燥剂。
【易错提醒】
1．蒸发皿不能用来加热固体。
2．NaOH具有吸水性和腐蚀性不能直接放在滤纸上。
3．容量瓶在使用之前不需烘干。
4．几种操作的“第一步”
(1)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。
(2)调“0”点——天平等的使用。
考向1 常用化学仪器的识别和使用
【例1】(2024·山东省德州市三模)关于下列仪器使用的说法正确的是( )
A．分离苯和溴苯时需要用到①④ B．蒸发结晶时需要用到③
C．能作为反应容器的仪器为①②⑤ D．使用前需进行检漏的仪器为⑤⑥
【答案】D
【解析】A项，用蒸馏的方法分离苯和溴苯时需要用直形冷凝管，不用球形冷凝管，A错误；B项，蒸发结晶时需要用到蒸发皿，不能用坩埚，B错误；C项，蒸馏烧瓶与锥形瓶能作为反应容器，容量瓶不能作为反应容器，C错误；D项，容量瓶和滴定管使用前需进行检漏，D正确； 故选D。
【变式训练】(2024·广东省汕头市二模)实验促进化学学科发展，下列实验仪器的名称和用途错误的是( )
A B C D
直形冷凝管 分液漏斗 容量瓶 石英坩埚
用于冷凝操作 用于分液或滴加液体 精确配制一定物质的量浓度的溶液 用于熔化NaOH固体
【答案】D
【解析】A项，直形冷凝管可以用于冷凝操作，A正确；B项，分液漏斗可以用于用于分液或滴加液体，故B正确；C项，容量瓶可以用于精确配制一定物质的量浓度的溶液，C正确；D项，石英坩埚的主要成分是SiO2，与熔化NaOH要反应，不能用于熔化NaOH固体，D错误。故选D。
考向2 仪器的组装
【例2】下列选项中，利用相关实验器材(规格和数量不限)能够完成相应实验的是( )
选项 实验器材 相应实验
A 试管、铁架台、导管 乙酸乙酯的制备
B 锥形瓶、漏斗、双孔塞、导管、带火星的木条、药匙 检验MnO2对H2O2分解速率的影响
C 500 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、托盘天平 配制500 mL 1.00mol·L－1 NaCl溶液
D 三脚架、坩埚、酒精灯、坩埚钳 钠在空气中燃烧
【答案】B
【解析】A项，制备乙酸乙酯需要加热，缺少酒精灯，不能完成实验，故错误；B项，MnO2作催化剂，能加速H2O2的分解，所给器材能够完成实验，故正确；C项，缺少胶头滴管，故错误；D项，缺少泥三角，故错误。
【变式训练】球形干燥管是中学化学常用的一种玻璃仪器。下列有关球形干燥管的创新用途中，错误的是( )
选项 A B
装置
用途 用于尾气处理，防倒吸 用于铜丝与Cl2反应，防污染
选项 C D
装置
用途 简易的天然水净化过滤器 用Na2CO3固体与稀硫酸反应制备CO2气体，可随制随停
【答案】D
【解析】球形结构可用于尾气处理，防倒吸，A项正确；图中装置可用于铜丝与Cl2反应，多余的氯气与NaOH反应，防污染，且球形结构可防倒吸，B项正确；球形干燥管中的各种物质能对天然水进行逐级净化，可用作简易的天然水净化过滤器，C项正确；Na2CO3 为粉末状固体，易溶于水，与稀硫酸接触后，关闭止水夹不能使固液分离，制备CO2气体时不能随制随停，D项错误。
考点二 化学实验基本操作
知识点1 基本操作类装置分析
装置 装置的分析及评判方向
(1)使用的第一步是游码归零 (2)读数时，精确到0.1 g (3)左物右码 (4)NaOH在小烧杯中称量
(1)焰色反应为物理变化 (2)金属丝在使用前要用稀盐酸将其表面的氧化物洗净，然后在火焰上灼烧至无色 (3)蘸取待测物的金属丝本身在火焰上灼烧时应无颜色 (4)观察钾的焰色时，要透过蓝色的钴玻璃片 (5)如果火焰为黄色，该物质一定含钠元素，可能含钾元素
(1)不能在容量瓶中溶解溶质 (2)玻璃棒要靠在刻度线以下
(1)可直接加热 (2)用于固体物质的加热，如结晶水化物失去结晶水，固体熔化等 (3)与二氧化硅反应的物质不能在瓷坩埚中加热，如NaOH、Na2CO3等
(1)使用的第一步是查漏 (2)使用前要润洗 (3)读数时，精确到0.01 mL (4)碱液不能使用酸式滴定管，氧化性物质不能使用碱式滴定管
知识点2 试纸的使用
(1)类型及作用
——定性检验酸碱性
——定量检测(粗测)酸碱性强弱
——检验SO2等具有漂白性的物质
——检验Cl2等具有强氧化性的物质
(2)使用方法
①检验溶液：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化。等pH试纸变色后，与标准比色卡对照。
②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，再用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
【易错提醒】
1．氯气可与水反应生成次氯酸，次氯酸具有强氧化性，可漂白试纸，不可用pH试纸测氯水的pH。
2．广泛pH试纸只能精确到整数。
知识点3 装置气密性检查方法
检查装置气密性必须在放入药品之前进行，其基本思路是使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。
1.微热法：如图a所示，用手捂热(或用酒精灯微热)容器，若导管口有气泡冒出，松开手(或停止加热)后导管内形成一段稳定的水柱，证明装置不漏气。
2.液差法：如图b、c所示，连接好仪器，b中夹紧弹簧夹，向长颈漏斗中注入适量水，使长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中的液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气；c中向乙管中加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。
3.滴液法：如图d所示，向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，如果滴入少量水后很快停止滴下，证明装置不漏气。
4.抽气(吹气)法(液差法的拓展)：如图e、f所示，e中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，若活塞能回到原来的位置，证明装置不漏气；f中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗中的液面保持稳定，证明装置不漏气。
考向1 化学实验基本操作的描述判断
【例1】(2024·山东省济宁市三模)下列实验操作和数据记录都正确的是( )
A．用托盘天平称量时，将NaOH固体置于左盘的称量纸上，读数为3.2g
B．用pH计测得氯水的pH为3.1
C．用酸式滴定管量取5.15mL0.50mol/L的Na2S2O3溶液
D．用标准醋酸溶液滴定NaOH溶液，滴入2—3滴甲基橙作指示剂，终点时由黄色变为橙色
【答案】B
【解析】A项，NaOH易潮解，具有腐蚀性，应在左盘小烧杯中称量NaOH，A错误； B项，新制氯水具有漂白性，不能用pH试纸测量其pH，可用pH计测得氯水的pH为3.1，B正确；C项，Na2S2O3溶液因硫代硫酸根水解显碱性，应用碱式滴定管来量取，C错误；D项，用标准醋酸溶液滴定NaOH滴定终点呈碱性，则选用酚酞作指示剂，而不能选甲基橙作指示剂，D错误；故选B。
【变式训练】下列实验操作或实验仪器使用正确的是( )。
A．将高锰酸钾溶液盛装在碱式滴定管中
B．容量瓶、滴定管使用前均需用蒸馏水洗净并烘干
C．用10 mL量筒量取7.5 mL浓硫酸用于配制一定浓度的稀硫酸
D．溶液蒸发浓缩时，用坩埚钳夹持蒸发皿直接加热
【答案】C
【解析】高锰酸钾溶液应盛装在酸式滴定管中，A项错误；容量瓶使用前不需要烘干，滴定管使用前需用蒸馏水洗净，然后再用待装液润洗，也不需要烘干，B项错误；溶液蒸发浓缩时，蒸发皿应放置在三脚架上的泥三角上或铁架台的铁圈上，不能直接用坩埚钳夹持加热，D项错误。
考向2 化学实验基本操作和装置图的判断
【例2】(2024·广东省梅州市二模)下列实验仪器或装置能达到实验目的的是( )
A．钠的燃烧 B．制备乙酸乙酯
C．制备NaHCO3 D．收集NO2
【答案】B
【解析】A项，钠燃烧应在坩埚中进行，A错误；B项，乙酸和乙醇在浓硫酸作催化剂、加热条件下生成乙酸乙酯，导管末端未插入碳酸钠溶液中，能防止倒吸，所以能达到实验目的，B正确；C项，氨气极易溶于水，向饱和食盐水中通过氨气时应注意防止倒吸，不能将导气管伸入食盐水中，二氧化碳在水中溶解度不大，应将导气管伸入食盐水中，故应将两种气体的进气管换一下，C错误；D项，NO2的密度大于空气的密度，应采用向上排空气法，即长进短出，D错误；故选B。
【变式训练】(2024 广西南宁二中高三模拟)下列实验装置或操作不能达到实验目的的是( )
甲 乙 丙 丁
A．图甲的操作为将定容后的溶液摇匀
B．图乙操作可用于氢氧化钠标准溶液滴定未知浓度的盐酸
C．用丙装置观察钠在空气中燃烧的现象
D．用丁装置检验浓硫酸与铜反应后的产物中是否含有
【答案】D
【解析】A项，配制一定物质的量浓度的溶液，定容后，反复上下颠倒，摇匀，A正确；B项，聚四氟乙烯不和碱反应，氢氧化钠标准溶液可以盛放在使用聚四氟乙烯活塞的酸式滴定管中，B正确；C项，可在坩埚中进行钠与氧气加热时的反应，C正确；D项，因为反应后仍有浓硫酸，需将反应后的混合物沿烧杯内壁注入水中，边加边搅拌，D错误；故选D。
考向3 装置气密性检查方法
【例3】下列装置中，不添加其他仪器无法检查气密性的是( )。
【答案】A
【解析】B项，利用液差法，夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中向试管内加水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水后，通过观察液柱是否发生变化即可检查装置的气密性，不符合题意；C项，利用微热法，用手捂热试管，通过观察烧杯中有无气泡以及松开手后导管中水柱是否变化即可检查装置的气密性，不符合题意；D项，利用抽气法，向外轻轻拉动注射器的活塞，通过观察浸没在水中的导管口是否有气泡冒出即可检查装置的气密性，不符合题意。
【思维建模】
装置气密性检查的答题规范
1．装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。
2．微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。
3．液差法检查的关键词是封闭、液差。
4．答题时易忽略的关键性的文字叙述：
(1)将导管末端浸入水中；
(2)关闭或开启某些气体通道的活塞或弹簧夹；
(3)加水至“将长颈漏斗下口浸没”。
【变式训练】.实验室氯气制备与性质实验的组合装置如图所示，部分夹持装置未画出。
检查装置气密性的方法是打开弹簧夹1，关闭弹簧夹2和分液漏斗的活塞，向E中加入适量的水至浸没长导管， 。
【答案】用酒精灯微热A，E中有气泡冒出，停止加热，冷却后，E中长导管内形成一段稳定的水柱，则说明装置气密性良好
考点三 化学实验安全与试剂的保存
知识点1 化学实验安全
1．常用危险化学药品的标志
2．常见实验事故的处理
实验事故 处理方法
少量浓硫酸溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，然后涂上3%～5%的碳酸氢钠溶液
酒精等有机物在实验台上着火 用湿抹布、石棉或沙子盖灭，不能用水灭火
浓NaOH溶液溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，再涂上5%的稀硼酸
苯酚沾到皮肤上 用酒精擦洗
误食重金属盐 服用大量牛奶或蛋清，并及时送往医院
水银洒到桌面或地面上 撒上硫粉并进行处理
【名师点晴】
实验操作安全的“六防范”
(1)防火灾：①可燃性、易燃性物质的存放要远离火源；②用剩的钠、钾、白磷应该放回原试剂瓶；③不慎打翻酒精灯，酒精在桌面上燃烧起来，应该迅速用湿抹布扑灭。
(2)防暴沸：①加热液体物质时为了防止暴沸，应在液体中加入沸石或碎瓷片；②配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中。
(3)防倒吸：①拆卸用加热法制取气体并用排水法收集气体的装置时，应先从水槽中取出导气管，再撤掉酒精灯；②用水吸收极易溶于水的气体时，要用倒置于水面的漏斗或采取其他防倒吸措施。
(4)防中毒：①产生剧毒气体的反应应在通风橱中进行；②实验室中的任何药品都不能用口去尝；③用剩的有毒物质应该及时回收处理。
(5)防污染：对环境有污染的物质不能直接排放于空气中，要根据其化学性质进行处理，如尾气CO应点燃或收集。
(6)防爆炸：点燃氢气、一氧化碳等可燃性气体，用氢气、一氧化碳等还原性气体还原金属氧化物时，在实验之前都要检验气体的纯度。
知识点2 化学试剂的保存方法
(1)试剂瓶及瓶塞的选择
根据药品状态
根据见光是否分解
根据酸碱性
(2)试剂的保存方法
化学试剂都应注意妥善密封保存于试剂瓶中。对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂，还应根据性质采取特殊的保存方法。
【归纳总结】
保存依据 保存方法 典型实例
防氧化 ①密封或用后立即盖好 ②加入还原剂 ③隔绝空气 ①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好 ②FeSO4溶液中加少量铁屑 ③K、Na保存在煤油里，Li保存在石蜡里
防与CO2反应 密封保存，减少暴露时间 NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存
防挥发 ①密封，置于阴凉处 ②液封 ①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处 ②液溴用水封
防燃烧 置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种 苯、汽油、酒精等
防分解 保存在棕色瓶中，并置于阴暗处 浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等
防水解 加入酸(碱)抑制水解 FeCl3溶液中加稀盐酸； Na2S溶液中加NaOH溶液
防腐蚀 ①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖 ②腐蚀玻璃的物质用塑料容器 ①浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶 ②氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结 碱性溶液用橡胶塞 NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
考向1 化学实验安全知识
【例1】(2024·山东省青岛市二模)实验室安全至关重要。下列说法错误的是( )
A．浓NaOH溶液溅入眼内，应立即用大量水冲洗，再用2%硼酸溶液冲洗
B．若遇氯气逸散，可用浸有纯碱溶液的毛巾捂住口鼻
C．加热液体时应配备护目镜，不能俯视容器
D．金属汞洒落在地面上，应尽快用硫化钠固体覆盖
【答案】D
【解析】A项，用水冲洗降低碱的浓度，加入硼酸，可中和碱，以降低对眼睛的损伤，A正确；B项，氯气与纯碱反应，且密度比空气密度大，则氯气泄漏时，应用浸有纯碱溶液的湿毛巾捂住口鼻向高处转移，B正确；C项，加热液体时应配备护目镜，不能俯视容器，以防止液体飞溅伤到眼睛，C正确；D项，Hg有毒、易挥发，与S反应，则金属汞洒落在桌上，必须尽可能收集起来，并用硫磺粉覆盖，D错误；故选D。
【变式训练】化学是以实验为基础的自然科学，化学实验设计和操作中必须十分重视师生安全问题和环境保护问题。下列实验问题处理方法正确的是( )
A．制氧气时排水法收集氧气后出现倒吸现象，应立即停止加热
B．在气体发生装置上直接点燃乙炔气体时，不需先检验乙炔气体的纯度
C．白磷在空气中易自燃，用剩的白磷可溶解于CS2后倒入垃圾桶
D．给试管中的液体加热时，可加入碎瓷片或不时移动试管，以免液体暴沸伤人
【答案】D
【解析】排水法收集氧气后出现倒吸现象，若立即停止加热，则会使试管内气体冷却，压强减小，倒吸现象加剧，A错误；乙炔是一种可燃性气体，在点燃之前必须要验纯，B错误；用剩的白磷如果溶解于CS2后倒入垃圾桶，白磷因CS2的挥发而与空气接触，发生缓慢氧化而引起自燃，C错误；给试管中的液体加热时，加入碎瓷片或不时移动试管，可以防止液体暴沸，D正确。
考向2 化学试剂的保存方法
【例2】(2024·河北省邢台市二模)不同的化学试剂需要采用不同的保存方法。实验室对下列药品的保存方法错误的是( )
A．少量碳酸钙固体保存在广口瓶中 B．碳酸钠溶液保存在带橡胶塞的细口瓶中
C．少量浓硝酸保存在棕色细口瓶中 D．保存液溴、白磷、金属钠要用水封
【答案】D
【解析】A项，固体药品存放在广口瓶中，A正确； B项，碳酸钠溶液显碱性，碱性溶液与二氧化硅反应生成的硅酸钠具有粘合性，则不能使用玻璃塞，所以盛放在带橡皮塞的细口瓶中，B正确；C项，浓硝酸见光易分解，通常保存在棕色试剂瓶中，C正确；D项，保存液溴、白磷需要水封。金属钠会和水反应，应该保存在煤油中，D错误；故选D。
【变式训练】实验室有五个药品柜，已经存放的药品如表所示：
甲柜 乙柜 丙柜 丁柜 戊柜
盐酸、硫酸 烧碱、氢氧化钡 硫、红磷 铜、锌 碳酸钠、硝酸钾
现在新购进硝酸、苛性钾、碘和硝酸银溶液，下列对其保存方法不正确的是( )。
A．硝酸用棕色细口瓶盛装放在甲柜
B．苛性钾固体用配有磨口玻璃塞的广口瓶盛装放在乙柜
C．碘单质用广口瓶盛装放在丙柜
D．硝酸银溶液用棕色磨口细口瓶盛装放在戊柜
【答案】B
【解析】苛性钾是氢氧化钾的俗称，氢氧化钾和玻璃中的二氧化硅反应生成硅酸钾，硅酸钾能将玻璃塞和试剂瓶粘在一起，所以氢氧化钾固体不能用配有磨口玻璃塞的广口瓶存放，B项错误。
考点四 微型实验方案的设计与评价
知识点1 实验设计评价原则
基本原则 原则阐述
科学性原则 设计实验的科学性是指设计实验的原理正确、程序合理、方法得当。如鉴别BaSO3和BaSO4沉淀是否溶解于酸时，如果选用HNO3等具有氧化性的酸就不符合科学性原则
安全性原则 设计实验时应尽量避免选择有毒、有害的药品；尽量避免设计具有危险性的实验操作，并且对实验中可能存在的安全隐患采取必要的措施，如装置气密性的检查、可燃性气体的检验、蒸馏操作中在蒸馏的液体中放入沸石等
可行性原则 可行性原则是指实验设计应切实可行，具备可操作性，也就是说所选用的化学药品、实验仪器和实验方法等在中学实验室中能够进行
知识点2 化学实验方案评价内容
1．从“可行性”方面
(1)实验原理是否正确、可行；
(2)实验操作是否安全、合理；
(3)实验步骤是否简单、方便；
(4)实验效果是否明显等。
2．从“绿色化学”方面
(1)反应原料是否易得、安全、无毒；
(2)反应速率是否较快；
(3)原料利用率以及合成物质的产率是否较高；
(4)合成过程是否造成环境污染。
3．从“安全性”方面
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；
(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸，如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等；
(3)防氧化，如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等；
(4)防吸水，如实验中取用、制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要的防吸水措施，以保证达到实验目的。
4．从“规范性”方面
(1)冷凝回流。有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等；
(2)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；
(3)仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序拆卸；
(4)其他，如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等。
【解题模型】
考向1 元素及其化合物性质探究
【例1】(2024·浙江省新阵地教育联盟、浙江十校高三联考)探究硫元素及常见含硫物质的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
实验方案 现象 结论
A 2mL0.1mol/ LNa2SO3溶液加入2mL0.1mol/LH2SO4溶液，振荡 出现乳白色浑浊，产生气体 生成硫单质，不能证明H2SO4有氧化性
B 将铜丝放入浓硫酸中，加热 开始时铜丝表面变黑，产生无色气体，后黑色固体溶解 由氧化还原规律可知黑色固体一定是CuO
C 久置于空气中的H2S水溶液 出现乳白色浑浊 H2S不稳定，易分解
D 0.5g硫粉和1.0g铁粉混合均匀，在石棉网上堆成条状，用灼热的玻璃棒接触混合粉末的一段 粉末呈红热状态，持续反应，冷却后得到黑色固体 硫粉与铁粉接触面积大，反应放热，生成黑色Fe3S4
【答案】A
【解析】A项，2mL0.1mol/ LNa2SO3溶液加入2mL0.1mol/LH2SO4溶液，振荡，出现乳白色浑浊，产生气体，生成硫单质，硫酸提供酸性介质，不能证明H2SO4有氧化性，故A正确；B项，将铜丝放入浓硫酸中，加热，开始时铜丝表面变黑，产生无色气体，后黑色固体溶解,黑色固体不一定是CuO，化合价变化分析，可能为CuS，故B错误；C项，久置于空气中的H2S水溶液，硫化氢被氧气氧化生成S单质，出现乳白色浑浊，不是硫化氢分解，故C错误；D项，0.5g硫粉和1.0g铁粉混合均匀，在石棉网上堆成条状，用灼热的玻璃棒接触混合粉末的一段，粉末呈红热状态，持续反应，冷却后得到黑色固体，硫粉与铁粉接触面积大，反应放热，生成黑色固体FeS，故D错误；故选 A。
【变式训练】(2024·浙江省Lambda联盟高三下学期联考)下列有关和元素化学实验方案设计或结论不正确的是( )
实验方案 实验现象 实验结论
A 将不溶于水的红色粉末溶于稀硫酸，再加入K3Fe(CN)6溶液 粉末完全溶解，溶液变蓝绿色，加入K3Fe(CN)6溶液有蓝色沉淀生成 红色粉末成分是Cu和Fe2O3
B 向CuSO4溶液中滴加氨水 先产生蓝色沉淀，后沉淀消失，溶液变深蓝色 与Cu2+的配位能力：NH3＞H2O
C 向FeCl3稀溶液中加入少量铜粉 固体完全溶解 还原性：Cu＞Fe2+
D 向CuS和FeS混合固体中加入足量稀盐酸 黑色固体部分溶解，有气体产生，溶液为浅绿色 Ksp(CuS)＜Ksp(FeS)
【答案】A
【解析】A项，将不溶于水的红色粉末溶于稀硫酸，再加入K3Fe(CN)6溶液，粉末完全溶解，溶液变蓝绿色，加入K3Fe(CN)6溶液有蓝色沉淀生成，说明反应后的溶液中存在Fe2+，该红色粉末也可能是Cu2O和Fe2O3，发生的反应分别为：Cu2O+H2SO4=Cu+CuSO4+H2O、Fe2O3+3H2SO4=Fe2(SO4)3+3H2O、Fe2(SO4)3+Cu=CuSO4+2FeSO4，A错误；B项，向CuSO4溶液中滴加氨水，先反应生成氢氧化铜沉淀，后生成[Cu(NH3)4]2+，该过程中[Cu(H2O)4]2+转化为[Cu(NH3)4]2+，说明与Cu2+的配位能力：NH3＞H2O，B正确；C项，向FeCl3稀溶液中加入少量铜粉，固体完全溶解，发生反应：Cu+2Fe3+=2Fe2++Cu2+，Cu为还原剂，Fe2+为还原产物，则还原性：Cu＞Fe2+，C正确；D项，CuS不溶于稀盐酸，FeS和盐酸反应生成氯化亚铁和硫化氢气体，溶液中含有Fe2+，此时CuS不能转化为FeS，说明CuS的溶解度小于FeS，Ksp(CuS)＜Ksp(FeS)，D正确；故选A。
考向2 “实验—现象—结论”评价
【例2】(2024·江苏省连云港市五校高三模拟)下列实验操作、现象、实验结论均正确的是( )
选项 实验操作 现象 结论
A 向两支盛有等浓度等体积H2O2的试管中分别加入等浓度等体积的KMnO4溶液和CuSO4溶液 前者产生气泡速率快 KMnO4的催化效果比CuSO4好
B 取1 mL0.1mol·L-1KI于试管中，加入5mL0.1mol·L-1FeCl3溶液，充分反应后滴入5滴15%的溶液 溶液变红 Fe3+与I-的反应有一定限度
C 取A、B两试管，各加入4mL0.01mol·L-1的H2C2O4，向A中加2mL0.01mol·L-1酸性高锰酸钾溶液，同时向B中加入酸性高锰酸钾溶液 B试管先褪为无色 其他条件不变时，增大反应物的浓度，反应速率加快
D 向5 mL NaCl溶液中滴加2滴等浓度的mL0.1mol·L-1出现白色沉淀，过滤后取上层清 液又加入2滴溶液 有黄色沉淀生成 Ksp(AgCl)＞Ksp(AgI)
【答案】D
【解析】A项，KMnO4溶液可氧化过氧化氢，CuSO4溶液可催化过氧化氢分解，反应原理不同，不能探究催化效果，A错误；B项，FeCl3过量，不能通过检测铁离子说明该反应存在一定限度，B错误；C项，5H2C2O4+2MnO4-+6H+=10CO2↑+Mn2++8H2O，根据反应的化学计量系数可知所用草酸的量不足，混合溶液颜色不会褪去，C错误；D项，所得上层清液存在氯化银的电离平衡，加入2滴NaI溶液有黄色沉淀生成，说明AgI的Ksp小于AgCl的Ksp，D正确；故选D。
【变式训练】(2024·浙江省嘉兴市高三下学期二模)根据实验目的设计方案并进行实验，观察到相关现象，其中方案设计或结论不正确的是( )
实验目的 方案设计 现象 结论
A 探究Fe2+、Br-的还原性强弱 向FeBr2溶液中加入少量氯水后，分成两份： ①一份加CCl4萃取 ②另一份加入KSCN 溶液 ①溶液无明显变化 ②溶液变红色 Fe2+的还原性强于Br-
B 探究Mg (OH)2与Fe(OH)3溶解度差异 ①向试管中加入2mL0.1mol·L-1 MgCl2溶液，再加入2~4滴1mol·L-1NaOH溶液 ②向上述试管中滴加4滴0.1mol·L-1 FeCl3溶液 ①有白色沉淀产生 ②白色沉淀变为红褐色沉淀 Fe(OH)3的溶解度更小
C 探究取代基对苯环的影响 取甲苯，滴入5滴的酸性KMnO4溶液 KMnO4溶液褪为无色 取代基对苯环具有活化作用
D 探究铝在浓硝酸中是否会形成致密氧化膜 将去除氧化膜的铝片放入浓硝酸中，片刻后取出用水立即洗净，并快速放入CuSO4溶液 铝片表面未见到紫红色固体 铝片表面已形成致密的氧化膜
【答案】C
【解析】A项，向FeBr2溶液中加入少量氯水，萃取后，CCl4层无色，KSCN溶液变红，说明氯气未与溴离子反应，而是与亚铁离子反应，因此得到Fe2+的还原性强于Br-，故A正确；B项，NaOH溶液少量，与MgCl2反应生成Mg(OH)2白色沉淀，加入FeCl3后白色沉淀变为红褐色沉淀，则生成Fe(OH)3红褐色沉淀，为沉淀的转化，则Fe(OH)3的溶解度更小，故B正确；C项，甲苯被酸性高锰酸钾溶液氧化生成苯甲酸，可知苯环活化取代基，故C错误；D项，将去除氧化膜的铝片放入浓硝酸中，片刻后取出用水立即洗净，并快速放入硫酸铜溶液，铝片表面未见紫红色固体，说明铝片表面已形成致密的氧化膜，致密氧化膜形成后，铝与铜离子不反应，故D正确；故选C。
1．(2023 全国乙卷，9)下列装置可以用于相应实验的是( )
A B C D
制备CO2 分离乙醇和乙酸 验证SO2酸性 测量O2体积
【答案】D
【解析】A项，Na2CO3固体比较稳定，受热不易分解，所以不能采用加热碳酸钠的方式制备二氧化碳，A错误；B项，乙醇和乙酸是互溶的，不能采用分液的方式分离，应采用蒸馏来分离，B错误；C项，二氧化硫通入品红溶液中，可以验证其漂白性，不能验证酸性，C错误；D项，测量氧气体积时，装置选择量气筒，测量时要恢复到室温，两边液面高度相等，D正确；故选D。
2．(2023 北京卷，8)完成下述实验，装置或试剂不正确的是( )
A．实验室制Cl2 B．实验室收集C2H4
C．验证NH3易溶于水且溶液呈碱性 D．除去CO2中混有的少量HCl
【答案】D
【解析】A项，MnO2固体加热条件下将HCl氧化为Cl2，固液加热的反应该装置可用于制备Cl2，A项正确；B项，C2H4不溶于水，可选择排水收集，B项正确；C项，挤压胶头滴管，水进入烧瓶将NH3溶解，烧瓶中气体大量减少压强急剧降低打开活塞水迅速被压入烧瓶中形成红色喷泉，红色喷泉证明NH3与水形成碱性物质，C项正确；D项，Na2CO3与HCl、CO2发生反应，不能达到除杂的目的，应该选用饱和NaHCO3溶液，D项错误；故选D。
3．(2023 山东卷，4)实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是( )
A．眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗
B．皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用的硼酸溶液冲洗
C．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火
D．活泼金属燃烧起火，用灭火毛(石棉布)灭火
【答案】A
【解析】A项，眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用3%-5%的碳酸氢钠溶液冲洗，故A错误；B项，立即用大量水冲洗，边洗边眨眼，尽可能减少酸或碱对眼睛的伤害，再用20%的硼酸中和残余的碱，故B正确；C项，电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火，故C正确；D项，活泼金属会与水反应，所以燃烧起火，用灭火毛(石棉布)灭火，故D正确；故选A。
4．(2023 湖南卷，3)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是( )
A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③ B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤ D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥
【答案】A
【解析】A项，粗苯甲酸中含有少量氯化钠和泥沙，需要利用重结晶来提纯苯甲酸，具体操作为加热溶解、趁热过滤和冷却结晶，此时利用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，A不合理；B项，蒸馏法需要用到温度计以测量蒸汽温度、蒸馏烧瓶用来盛装混合溶液、锥形瓶用于盛装收集到的馏分，B合理；C项，浓硫酸催化制乙烯需要控制反应温度为170℃，需要利用温度计测量反应体系的温度，C合理；D项，酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度是用已知浓度的酸液滴定未知浓度的碱液，酸液盛装在酸式滴定管中，D合理；故选A。
5．(2022 山东卷，2)下列试剂实验室保存方法错误的是( )
A．浓硝酸保存在棕色细口瓶中 B．氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C．四氯化碳保存在广口塑料瓶中 D．高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
【答案】C
【解析】A项，浓硝酸具有不稳定性，见光易分解，故浓硝酸需保存在棕色细口瓶中避光保存，A正确；B项，氢氧化钠固体为强碱能与玻璃中的SiO2反应，故氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中，B正确；C项，四氯化碳是一种有机溶剂，易挥发，且能够溶解塑料，故其不能保存在广口塑料瓶中，应该保存在细口玻璃瓶中，C错误；D项，高锰酸钾固体受热后易分解，故需在棕色广口瓶中、阴冷处密封保存，D正确；故选C。
6．(2022 海南省选择性考试，3)下列实验操作规范的是( )
A．过滤 B．排空气法收集CO2 C．混合浓硫酸和乙醇 D．溶液的转移
【答案】B
【解析】A项，过滤时，漏斗下端应紧靠烧杯内壁，A操作不规范；B项，CO2的密度大于空气，可用向上排空气法收集CO2，B操作规范；C项，混合浓硫酸和乙醇时，应将浓硫酸缓慢倒入乙醇中，并用玻璃棒不断搅拌，C操作不规范；D项，转移溶液时，应使用玻璃棒引流，D操作不规范；故选B。
7．(2022 湖北省选择性考试，6)下列实验装置(部分夹持装置略)或现象错误的是( )
A．滴入酚酞溶液 B．吸氧腐蚀 C．钠的燃烧 D．石蜡油的热分解
【答案】C
【解析】A项，碳酸钠和碳酸氢钠都会因水解而使溶液显碱性，碳酸钠的碱性强于碳酸氢钠，滴入酚酞溶液后，碳酸钠溶液呈现红色，碳酸氢钠的溶液呈现浅红色，A正确；B项，食盐水为中性，铁钉发生吸氧腐蚀，试管中的气体减少，导管口形成一段水柱，B正确；C项，钠燃烧温度在400℃以上，玻璃表面皿不耐高温，故钠燃烧通常载体为坩埚或者燃烧匙，C错误；D项，石蜡油发生热分解，产生不饱和烃，不饱和烃与溴发生加成反应，使试管中溴的四氯化碳溶液褪色，D正确；故选C。
8．(2023 全国新课标卷，11)根据实验操作及现象，下列结论中正确的是( )
选项 实验操作及现象 结论
A 常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中，前者产生无色气体，后者无明显现象 稀硝酸的氧化性比浓硝酸强
B 取一定量Na2SO3样品，溶解后加入BaCl2溶液，产生白色沉淀。加入浓HNO3，仍有沉淀 此样品中含有SO42-
C 将银和AgNO3溶液与铜和Na2SO4溶液组成原电池。连通后银表面有银白色金属沉积，铜电极附近溶液逐渐变蓝 Cu的金属性比Ag强
D 向溴水中加入苯，振荡后静置，水层颜色变浅 溴与苯发生了加成反应
【答案】C
【解析】A项，常温下，铁片与浓硝酸会发生钝化，导致现象不明显，但稀硝酸与铁不发生钝化，会产生气泡，所以不能通过该实验现象比较浓硝酸和稀硝酸的氧化性强弱，A错误；B项，浓硝酸会氧化亚硫酸根生成硫酸根，仍然产生白色沉淀，所以不能通过该实验现象判断样品中含有硫酸根，B错误；C项，铜比银活泼，在形成原电池过程中，做负极，发生氧化反应，生成了铜离子，导致溶液变为蓝色，所以该实验可以比较铜和银的金属性强弱，C正确；D项，向溴水中加入苯，苯可将溴萃取到上层，使下层水层颜色变浅，不是溴与苯发生了加成反应，D错误；故选C。
9．(2023 浙江省1月选考，16)探究铁及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
实验方案 现象 结论
A 往FeCl2溶液中加入Zn片 短时间内无明显现象 Fe2+的氧化能力比Zn2+弱
B 往Fe2(SO4)3溶液中滴加KSCN溶液，再加入少量K2SO4固体 溶液先变成血红色后无明显变化 Fe3+与SCN-的反应不可逆
C 将食品脱氧剂样品中的还原铁粉溶于盐酸，滴加KSCN溶液 溶液呈浅绿色 食品脱氧剂样品中没有+3价铁
D 向沸水中逐滴加5-6滴饱和FeCl3溶液，持续煮沸 溶液先变成红褐色再析出沉淀 Fe3+先水解得Fe(OH)3再聚集成Fe(OH)3沉淀
【答案】D
【解析】A项，FeCl2溶液中加入Zn片，Fe2++Zn=Fe+Zn2+，溶液由浅绿色变为无色，Fe2+的氧化能力比Zn2+强，A错误；B项，溶液变成血红色的原因，Fe3++3SCN-Fe( SCN)3，与SO42-和K+无关，B错误；C项，铁离子可能先与单质铁生成亚铁离子，则溶液呈绿色，C错误；D项，向废水中滴加饱和氯化铁溶液，制取Fe(OH)3胶体，继续加热则胶体因聚沉变为沉淀，D正确；故选D。
10．(2022 辽宁省选择性考试，13)下列实验能达到目的的是( )
实验目的 实验方法或操作
A 测定中和反应的反应热 酸碱中和滴定的同时，用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度
B 探究浓度对化学反应速率的影响 量取同体积不同浓度的NaCl溶液，分别加入等体积等浓度的Na2SO3溶液，对比现象
C 判断反应后是否沉淀完全 将Na2CO3溶液与BaCl2溶液混合，反应后静置，向上层清液中再加1滴Na2CO3溶液
D 检验淀粉是否发生了水解 向淀粉水解液中加入碘水
【答案】C
【解析】A项，酸碱中和滴定操作中没有很好的保温措施，热量损失较多，不能用于测定中和反应的反应热，A错误；B项，NaClO和Na2SO3反应无明显现象，无法根据现象进行浓度对化学反应速率的影响的探究，B错误；C项，将Na2CO3溶液与BaCl2溶液混合，反应后静置，向上层清液中滴加1滴Na2CO3溶液，若有浑浊产生，则说明Ba2+没有沉淀完全，反之，则沉淀完全，C正确；D项，检验淀粉是否发生了水解，应检验是否有淀粉的水解产物(葡萄糖)存在，可选用银氨溶液或新制氢氧化铜，碘水是用来检验淀粉的试剂，可用于检验淀粉是否完全水解，D错误。故选C。
11．(2022 海南省选择性考试，6)依据下列实验，预测的实验现象正确的是( )
选项 实验内容 预测的实验现象
A MgCl2溶液中滴加NaOH溶液至过量 产生白色沉淀后沉淀消失
B FeCl2溶液中滴加KSCN溶液 溶液变血红色
C AgI悬浊液中滴加NaCl溶液至过量 黄色沉淀全部转化为白色沉淀
D 酸性KMnO4溶液中滴加乙醇至过量 溶液紫红色褪去
【答案】D
【解析】A项，MgCl2济液中滴加NaOH溶液至过量，两者发生反应产生白色沉淀，白色沉淀为氢氧化镁，氢氧化镁为中强碱，其不与过量的NaOH溶液发生反应，因此，沉淀不消失，A不正确；B项，FeCl3溶液中滴加 KSCN洛液，溶液变血红色，实验室通常用这种方法检验的Fe3+存在；FeCl2溶液中滴加 KSCN洛液，溶液不变色，B不正确；C项，AgI的溶解度远远小于AgCl，因此，向AgI悬浊液中滴加 NaCl溶液至过量，黄色沉淀不可能全部转化为白色沉淀，C不正确；D项，酸性KMnO4溶液呈紫红色，其具有强氧化性，而乙醇具有较强的还原性，因此，酸性KMnO4溶液中滴加乙醇至过量后溶液紫红色褪去，D正确；故选D。
12．(2022 全国乙卷，10)由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是( )
实验操作 现象 结论
A 向NaBr溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉KI溶液 先变橙色，后变蓝色 氧化性：Cl2＞Br2＞I2
B 向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新制的Cu(OH)2悬浊液 无砖红色沉淀 蔗糖未发生水解
C 石蜡油加强热，将产生的气体通入Br2的CCl4溶液 溶液红棕色变无色 气体中含有不饱和烃
D 加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片 试管口润湿的蓝色石蕊试纸变红 氯乙烯加聚是可逆反应
【答案】C
【解析】A项，向NaBr溶液中滴加过量氯水，溴离子被氧化为溴单质，但氯水过量，再加入淀粉KI溶液，过量的氯水可以将碘离子氧化为碘单质，无法证明溴单质的氧化性强于碘单质，A错误；B项，向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热后，应加入氢氧化钠溶液使体系呈碱性，若不加氢氧化钠，未反应的稀硫酸会和新制氢氧化铜反应，则不会产生砖红色沉淀，不能说明蔗糖没有发生水解，B错误；C项，石蜡油加强热，产生的气体能使溴的四氯化碳溶液褪色，说明气体中含有不饱和烃，与溴发生加成反应使溴的四氯化碳溶液褪色，C正确；D项，聚氯乙烯加强热产生能使湿润蓝色湿润试纸变红的气体，说明产生了氯化氢，不能说明氯乙烯加聚是可逆反应，可逆反应是指在同一条件下，既能向正反应方向进行，同时又能向逆反应的方向进行的反应，而氯乙烯加聚和聚氯乙烯加强热分解条件不同，D错误；故选C。
13．(2022 重庆，9)下列实验操作及现象与对应结论不匹配的是( )
选项 实验操作及现象 结论
A 将Na2S2O3溶液和稀H2SO4混合，得到沉淀，且生成的气体可使品红溶液褪色 Na2S2O3既体现还原性又体现氧化性
B 将Zn(OH)2固体粉末加入过量NaOH溶液中，充分搅拌，溶解得到无色溶液 Zn(OH)2既体现碱性又体现酸性
C 将TiCl4液体和FeCl3固体分别暴露在潮湿空气中，只有前者会冒“白烟” 水解性：TiCl4＞FeCl3
D 将红色固体CrO3加热，得到绿色固体Cr2O3，且生成的气体可以使带火星的木条复燃 热稳定性：CrO3＜Cr2O3
【答案】B
【解析】A项，将Na2S2O3溶液和稀H2SO4混合，生成S单质和SO2，S元素化合价既上升又下降，Na2S2O3既体现还原性又体现氧化性，故A正确；B项，将Zn(OH)2固体粉末加入过量NaOH溶液中，充分搅拌，溶解得到无色溶液，说明Zn(OH)2能够和碱反应，体现酸性，不能得出其具有碱性的结论，故B错误；C项，将TiCl4液体和FeCl3固体分别暴露在潮湿空气中，只有前者会冒“白烟”，说明TiCl4+3H2O═H2TiO3+4HCl，产生大量HCl，说明水解性：TiCl4＞FeCl3，故C正确；D项，将红色固体CrO3加热，得到绿色固体Cr2O3，且生成的气体可以使带火星的木条复燃，说明该过程中产生了氧气，则CrO3不稳定，故D正确；故选B。
14．(2022·浙江省6月选考，25)亚硝酸钠俗称“工业盐”，其外观、口感与食盐相似，人若误服会中毒。现将适量某样品(成分为亚硝酸钠或氯化钠)溶于水配成溶液，分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
方案设计 现象和结论
A 先加入少量KClO3 溶液，再加AgNO3溶液和足量稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
B 加到少量KMnO4溶液中，再加硫酸酸化，振荡 若溶液褪色，则样品为亚硝酸钠
C 先加到少量FeCl2溶液中，再加入稀盐酸酸化，振荡 若溶液变黄色，则样品为亚硝酸钠
D 先加入少量Na2SO3溶液，再加入 BaCl2溶液和稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
【答案】C
【解析】A项，KClO3与亚硝酸钠会发生反应：KClO3+3NaNO2=KCl+3NaNO3，滴加硝酸银和足量稀硝酸也能生成白色沉淀，A错误；B项，氯化钠电离出的氯离子也可以被酸性高锰酸钾氧化，而使其褪色，B错误；C项，亚硝酸有氧化性，可以把二价铁氧化为三价铁，溶液变为黄色，C正确；D项，稀硝酸可以把亚硫酸根离子氧化为硫酸根离子，再加入氯化钡可以生成硫酸钡白色沉淀，D错误；故选C。
15．(2022 湖南选择性考试，13)为探究FeCl3的性质，进行了如下实验(FeCl3和Na2SO3溶液浓度均为)。
实验 操作与现象
① 在5mL水中滴加2滴FeCl3溶液，呈棕黄色；煮沸，溶液变红褐色。
② 在5mL FeCl3溶液中滴加2滴Na2SO3溶液，变红褐色； 再滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀。
③ 在5mL Na2SO3溶液中滴加2滴FeCl3溶液，变红褐色； 将上述混合液分成两份，一份滴加K3[Fe(CN)6]溶液，无蓝色沉淀生成； 另一份煮沸，产生红褐色沉淀。
依据上述实验现象，结论不合理的是( )
A．实验①说明加热促进Fe3+水解反应
B．实验②说明Fe3+既发生了水解反应，又发生了还原反应
C．实验③说明Fe3+发生了水解反应，但没有发生还原反应
D．整个实验说明SO32-对Fe3+的水解反应无影响，但对还原反应有影响
【答案】D
【解析】铁离子水解显酸性，亚硫酸根离子水解显碱性，两者之间存在相互促进的水解反应，同时铁离子具有氧化性，亚硫酸根离子具有还原性，两者还会发生氧化还原反应，在同一反应体系中，铁离子的水解反应与还原反应共存并相互竞争，结合实验分析如下：实验①为对照实验，说明铁离子在水溶液中显棕黄色，存在水解反应Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+，煮沸，促进水解平衡正向移动，得到红褐色的氢氧化铁胶体；实验②说明少量亚硫酸根离子加入铁离子后，两者发生水解反应得到红褐色的氢氧化铁胶体；根据铁氰化钾检测结果可知，同时发生氧化还原反应，使铁离子被还原为亚铁离子，而出现特征蓝色沉淀；实验③通过反滴操作，根据现象描述可知，溶液仍存在铁离子的水解反应，但由于铁离子少量，没检测出亚铁离子的存在，说明铁离子的水解反应速率快，铁离子的还原反应未来得及发生。A项，铁离子的水解反应为吸热反应，加热煮沸可促进水解平衡正向移动，使水解程度加深，生成较多的氢氧化铁，从而使溶液显红褐色，故A正确；B项，在5mLFeCl3溶液中滴加2滴同浓度的Na2SO3溶液，根据现象和分析可知，Fe3+既发生了水解反应，生成红褐色的氢氧化铁，又被亚硫酸根离子还原，得到亚铁离子，加入铁氰化钾溶液后，出现特征蓝色沉淀，故B正确；C项，实验③中在5mL Na2SO3溶液中滴加2滴同浓度少量FeCl3溶液，根据现象和分析可知，仍发生铁离子的水解反应，但未来得及发生铁离子的还原反应，即水解反应比氧化还原反应速率快，故C正确；D项，结合三组实验，说明铁离子与亚硫酸根离子混合时，铁离子的水解反应占主导作用，比氧化还原反应的速率快，因证据不足，不能说明亚硫酸离子对铁离子的水解作用无影响，事实上，亚硫酸根离子水解显碱性，可促进铁离子的水解反应，故D错误。故选D。
16．(2021 湖南选择性考试，3)下列实验设计不能达到实验目的的是( )
实验目的 实验设计
A 检验溶液中FeSO4是否被氧化 取少量待测液，滴加KSCN溶液，观察溶液颜色变化
B 净化实验室制备的Cl2 气体依次通过盛有饱和NaCl溶液、浓H2SO4的洗气瓶
C 测定NaOH溶液的pH 将待测液滴在湿润的pH试纸上，与标准比色卡对照
D 工业酒精制备无水乙醇 工业酒精中加生石灰，蒸馏
【答案】C
【解析】A项，滴加KSCN溶液遇铁离子变为血红色，观察溶液的颜色可检验是否氧化变质，故A正确；B项，饱和NaCl溶液可除去HCl，浓硫酸干燥氯气，可净化氯气，故B正确；C项，测定NaOH溶液的pH，应选干燥的pH试纸，不能滴在湿润的pH试纸上，导致溶液被稀释，故C错误；D项，加CaO与水反应，增大与乙醇的沸点差异，然后蒸馏可分离，故D正确；故选C。
17．(2021 湖北选择性考试，5)下列实验现象与实验操作不相匹配的是( )
实验操作 实验现象
A 将盛有Fe(OH)3胶体的烧杯置于暗处，用红色激光笔照射烧杯中液体 在与不束垂直的方向看到一条光亮的“通路”
B 向盛有少量Mg(OH)2沉淀的试管中加入适量饱和NH4Cl溶液，振荡 白色沉淀溶解
C 向盛有3.0 mL无水乙醇的试管中加入一小块金属钠 有气泡产生
D 向盛有2.0 mL甲苯的试管中加入3滴酸性KMnO4溶液，用力振荡 紫色不变
【答案】D
【解析】氢氧化铁胶体能发生丁达尔现象，A项正确；饱和氯化铵溶液呈酸性，NH4+＋H2ONH3·H2O＋H，Mg(OH)2＋2H＝Mg2+＋H2O，B项正确；乙醇中羟基上活泼氢与钠发生置换反应，产生H2，2CH3CH2OH＋2Na→2CH3CH2ONa＋H2↑，钠的密度小于乙醇，可观察到乙醇中产生气泡，C项正确；甲苯中苯环使甲基上氢变活泼，能被酸性高锰酸钾溶液氧化，溶液由紫色变为无色，D项错误。
18．(2021 海南选择性考试，11)依据下列实验和现象，得出结论正确的是( )
选项 实验 现象 结论
A 点燃无色气体，将生成的气体通入澄清石灰水 澄清石灰水先浑浊后澄清 为
B 25℃时，向无色的溶液中滴加1～2滴酚酞试液 溶液仍为无色 溶液的pH＜7
C 在淀粉和I2的混合溶液中滴加KSCN溶液。[已知：(SCN)2、SCN-分别与卤素单质、卤素离子性质相似] 溶液仍为蓝色 氧化性：(SCN)2＜I2
D 在稀H2SO4中加入少量Cu2O(s) 溶液由无色变为蓝色并有红色固体生成 反应中Cu2O既作氧化剂又作还原剂
【答案】D
【解析】A项，无色气体甲烷在空气中燃烧生成二氧化碳和水，将生成的气体通入澄清石灰水，澄清石灰水也会先浑浊后澄清，则无色气体X不一定为一氧化碳，故A错误；B项，若无色Y溶液的pH在7—8之间，向溶液中滴加1～2滴酚酞试液，溶液也为无色，则溶液仍为无色不能判断得到溶液pH小于7，故B错误；C项，若向淀粉和碘的混合溶液中滴加不足量的硫氰化钾溶液，碘未完全反应，溶液也呈蓝色，则溶液仍为蓝色不能判断硫氰气和碘的氧化性强弱，故C错误；D项，在稀硫酸中加入少量氧化亚铜固体，溶液由无色变为蓝色并有红色固体生成说明氧化亚铜在稀硫酸溶液中反应生成硫酸铜和铜，则反应中氧化亚铜既作氧化剂又作还原剂，故D正确；故选D。
19．(2021 浙江1月选考，25)下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
目的 方案设计 现象和结论
A 检验某无色溶液中是否含有NO2- 取少量该溶液于试管中，加稀盐酸酸化，再加入FeCl2溶液 若溶液变黄色且试管上部产生红棕色气体，则该溶液中含有NO2-
B 探究KI与FeCl3反应的限度 取5 mL 0.1 mol·L-1KI溶液于试管中，加入1 mL 0.1 mol·L-1 FeCl3溶液，充分反应后滴入5滴15% KSCN溶液 若溶液变血红色，则KI与FeCl3的反应有一定限度
C 判断某卤代烃中的卤素 取2 mL卤代烃样品于试管中，加入5 mL 20% KOH水溶液混合后加热，再滴加AgNO3溶液 若产生的沉淀为白色，则该卤代烃中含有氯元素
D 探究蔗糖在酸性水溶液中的稳定性 取2mL20%的蔗糖溶液于试管中，加入适量稀 H2SO4后水浴加热5 min；再加入适量新制Cu(OH)2悬浊液并加热 若没有生成砖红色沉淀 ，则蔗糖在酸性水溶液中稳定
【答案】B
【解析】A项，原溶液中存在硝酸根可以和Fe2+反应生成Fe3+，故不能验证原溶液中含有亚硝酸根，A错误；B项，向KI溶液中滴加FeCl3，若FeCl3没有剩余说明反应是完全的，因此向反应后的溶液中加入KSCN溶液，若溶液变红，则说明该反应是有限度的，B正确；C项，溶液中加入KOH后体系中剩余大量的OH-，再加入硝酸银溶液后OH-也可以使Ag+生产白色沉淀，C错误；D项，蔗糖为二糖，在酸性条件下可以水解生产单糖，验证单糖中是否存在拳击，应向水解液中加入NaOH溶液使体系呈碱性，再加入新制Cu(OH)2悬浊液，D错误；故选B。
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