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第03讲 常见物质的制备
目录
01 考情透视·目标导航
02 知识导图·思维引航
03考点突破·考法探究
考点一 气体物质制备
知识点1 制气装置的选择
知识点2 常见干燥剂及其应用
知识点3 气体的收集方法
知识点4 尾气处理方法
考向1 气体的制备
考向2 仪器连接分析与应用
考向3 气体的制备与性质探究
考点二 无机物质(非气体)制备
考点二 有机物质制备
04真题练习·命题洞见
考点要求 考题统计 考情分析
物质的实验室制备及模拟制备 2023 广东卷9题，2分；2023 广东卷4题，2分；2022 江苏卷4题，3分；2022 山东卷8题，2分；2022 北京卷10题，3分；2021·湖南卷13题，4分；题，3分；2021 全国甲卷9题，6分；2021 全国乙卷8题，6分；2021 海南选择性考试3题，2分；2021 北京卷5题，3分 本讲试题是高考化学实验的常考点，一般以选择题、工艺流程题、实验题形式出现。选择题考查实验基本操作技能，大多直接取材于课本；非选择题考查学生对综合实验的处理能力及运用化学知识解决化学实验中具体问题的能力，该部分内容源于教材，高于教材，起点高，落点低，以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。
制备工艺流程分析 2023 湖北省选择性考试3题，3分；2023 湖南卷9题，3分；2023 辽宁省选择性考试1题，3分；2023 浙江省6月选考12题，3分；2022 山东卷9题，3分；2022 福建卷6题，3分；2022 河北省选择性考试题，3分；2022 山东卷12题，3分；2021 湖南选择性考试6题，3分；2021 河北选择性考试6题，3分
复习目标： 1．物质制备实验的操作顺序 2．气体制备的发生装置，气体的净化和尾气处理 3．有机物的制备
考点一 气体物质制备
知识点1 制气装置的选择
1.固液不加热制气装置的选择
制备气体 反应物状态及反应条件 实验装置
H2 Zn＋H2SO4(稀)===H2↑＋ZnSO4
CO2 CaCO3＋2HCl===CO2↑＋CaCl2＋H2O
NO2 Cu＋4HNO3(浓)===2NO2↑＋Cu(NO3)2＋2H2O
NO 3Cu＋8HNO3(稀)===2NO↑＋3Cu(NO3)2＋4H2O
NH3 浓氨水与碱石灰(或生石灰)反应
SO2 Na2SO3＋H2SO4(浓)===SO2↑＋Na2SO4＋H2O
2.固液(固)加热制气装置的选择
制备气体 反应物状态或条件 实验装置
Cl2 MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
SO2 Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O
HCl NaCl＋H2SO4(浓)NaHSO4＋HCl↑
NH3 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
O2 2KClO32KCl＋3O2↑
知识点2 常见干燥剂及其应用
类型 液态干燥剂 固体干燥剂
装置 洗气瓶 球形干燥管或U形管
常见干燥剂 浓硫酸 无水氯化钙 碱石灰
可干燥的气体 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2等 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CH4、HCl等 N2、H2、O2、CH4、NH3等
不可干燥的气体 NH3、H2S、HBr、HI等 NH3等 Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等
知识点3 气体的收集方法
收集方法 排水法 向上排空气法 向下排空气法
气体特性 不溶于水 不与空气反应且密度比空气的大 不与空气反应且密度比空气的小
收集装置
实例 O2、H2、NO、C2H2、CH4、C2H4等 O2、H2S、CO2、NO2、Cl2、HCl、SO2等 NH3、CH4、H2等
知识点4 尾气处理方法
1．有毒和有污染的尾气必须适当处理。常见装置仪器有：
(1)吸收溶解度较小的尾气(如Cl2、H2S等)用装置A。
(2)吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH3等)用装置B或C。
(3)CO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如装置D或E。
2．防倒吸装置的理解与应用
(1)肚容式：吸收NH3、HCl等易溶于水的气体时，常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸，装置如图所示：
(2)分液式：把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会发生倒吸，气体进入上层液体被充分吸收。像HCl、NH3均可用如图所示装置吸收：
考向1 气体的制备
【例1】用下图所示装置进行实验，下列实验现象描述错误的是( )
选项 试剂甲 试剂乙 试剂丙 丙中的现象
A 稀盐酸 CaCO3 Na2SiO3溶液 有白色沉淀生成
B 浓硫酸 Na2SO3 BaCl2溶液 有白色沉淀生成
C 过氧化氢 MnO2 酸性KI-淀粉溶液 溶液变为蓝色
D 浓盐酸 KMnO4 Na2S溶液 有淡黄色沉淀生成
【思维建模】
【变式训练】 (2024·江苏省连云港市高三第一次调研考试)实验室制备水合肼(N2H4·H2O)溶液的反应原理为NaClO+2NH3=N2H4·H2O+NaCl，N2H4·H2O能与剧烈反应。下列装置和操作能达到实验目的的是( )
A．用装置甲制取Cl2
B．用装置乙制备溶液
C．用装置丙制备水合肼溶液
D．用装置丁分离水合肼和混合溶液
考向2 仪器连接分析与应用
【例2】亚硝酸钠是一种工业盐，在生产、生活中应用广泛。现用下图所示装置(夹持装置已省略)及药品，探究亚硝酸钠与硫酸反应及气体产物成分。
已知：① NO＋NO2＋2OH－===2NO＋H2O
②气体液化的温度：NO2(21 ℃)、NO(－152 ℃)。
为了检验装置A中生成的气体产物，仪器的连接顺序(从左向右连接)：A→________；组装好仪器后，接下来进行的操作是___________________________________________________。
【思维建模】
【变式训练】根据NH3与金属氧化物MxOy反应生成M、N2、H2O，利用如图装置通过测量生成水的质量来测定M的相对原子质量。a中试剂是浓氨水。
(1)仪器a的名称为________，仪器b中装入的试剂可以是____________。
(2)按气流方向正确的装置连接顺序为________(填字母，装置可重复使用)。
考向3 气体的制备与性质探究
【例3】(2024·浙江省杭州市高三下学期二模)某兴趣小组用CaS与MgCl2反应制备高纯H2S，实验装置如图所示(装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质)
下列说法不正确的是( )
A．装置A中的反应利用了水解原理
B．为了简化装置，B可以省略
C．装置C中的Ba(OH)2可以换成NaHS
D．为了快速排除体系内的空气，可先断开装置F和装置G的连接
【思维建模】
【变式训练】 (2024·江苏省南通市高三第一次调研测试)实验室利用下列装置进行实验，不能达到实验目的是( )
A．用装置甲制取Cl2
B．用装置乙除去Cl2中混有的HCl气体
C．用装置丙验证潮湿的Cl2具有漂白性
D．用装置丁吸收尾气中的Cl2
考点二 无机物质(非气体)制备
知识点 高考中常见实验条件的控制
常见的操作 思考方向
加过量试剂 使反应完全进行(或增大产率、提高转化率)
加氧化剂(如H2O2) 氧化还原性物质，生成目标产物或除去某种离子
通入N2或其他惰性气体 除去装置中的空气，排除氧气的干扰
末端放置干燥管 防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验
调节溶液的pH ①调节溶液的酸碱性，抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀) ②“酸作用”还可除去氧化物(膜) ③“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等 ④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件)
控制温度 (水浴、冰浴、油浴) ①防止副反应的发生 ②使化学平衡移动；控制化学反应的方向 ③控制固体的溶解与结晶(如趁热过滤能防止某物质降温时析出) ④控制反应速率；使催化剂达到最大活性 ⑤升温：促进溶液中的气体逸出，使某物质达到沸点而挥发 ⑥加热煮沸：促进水解，聚沉后利于过滤分离 ⑦趁热过滤：减少因降温而析出的溶质的量 ⑧降温：防止物质高温分解或挥发；降温(或减压)可以减少能源消耗，降低对设备的要求
洗涤晶体 ①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质 ②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗 ③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等 ④洗涤沉淀的方法：往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2~3次
分离、提纯 ①过滤、蒸发、萃取、分液、蒸馏等 ②从溶液中得到晶体的方法：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥
【例】 (2024·江苏省盐城市高三一模考试)下列由废铁屑制取(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O的实验装置与操作能达到实验目的的是( )
A．用装置甲称取一定质量的(NH4)2SO4固体
B．用装置乙除去废铁屑表面的油污
C．用装置丙将废铁屑充分溶解
D．用装置丁蒸干溶液得到(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O晶体
【思维建模】
【变式训练】(2024·福建省名校联盟全国优质校高三大联考)利用转化制取连二亚硫酸钠(Na2S2O4)的装置如图。下列说法不正确的是( )
A．单向阀的作用是防倒吸
B．先通入SO2至悬浊液变澄清，再打开滴液漏斗旋塞
C．NaOH溶液不宜加入过多的原因是防止Na2S2O4水解
D．上述反应液经过滤，在冷却搅拌下加入一定量NaCl的作用是提高产率
考点三 有机物质制备
分析制备 流程
熟悉典型 装置
依据有机 反应特点 作答 (1)有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。 (2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生
注意 事项 (1)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。 (2)冷凝管的选择：球形冷凝管一般用于冷凝回流，直形冷凝管一般用于冷凝收集馏分。 (3)冷凝管的进出水方向：下进上出。 (4)加热方法的选择 ①酒精灯加热：酒精灯的火焰温度一般在400~500 ℃，所以温度需求不太高的实验都可用酒精灯加热。 ②水浴加热：水浴加热的温度不超过100 ℃。 (5)防暴沸：加沸石或碎瓷片，防止液体暴沸，若实验开始忘加，需冷却后补加
【例】(2024·辽宁省沈阳市三模)实验室制备2，6-二溴吡啶(受热易分解)，实验操作主要包括：①2，6-二氯吡啶溶于冰醋酸；②加热三颈烧瓶至110℃，缓慢通入溴化氢气体；③减压蒸馏分离乙酸和产品。其制备装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。下列说法中错误的是( )
A．气体可用浓磷酸和溴化钠加热制备
B．检查装置气密性时须将恒压滴液漏斗下方活塞关闭
C．采用油浴加热方式使受热更均匀，便于控制温度
D．减压蒸馏可以降低加热温度，防止产品分解
【名师提醒】
解答“有机物的制备”实验题时，应注意以下3个方面的问题：
1．原料的选择与处理。制备一种物质，首先应根据目标产物的组成去寻找原料，原料的来源要经济、易得、安全。
2．反应原理和途径的确定。根据原料确定反应原理，要求考虑环保、节约等因素，找出最佳制备途径。制备途径一般包括中间产物的制取、粗产品的制得及粗产品的精制等几个部分。选择途径时应注意杂质少易除去、步骤少产率高、副反应少好控制、污染少可循环、易提纯好分离等特点。
3．产品的分离提纯。根据产品的性质特点选择合适的分离提纯方案。
【变式训练】 (2024·湖北宜荆荆恩高三联考)实验室利用环己酮和乙二醇反应可以制备环己酮缩乙二醇，反应原理及实验装置如下图所示：
下列有关说法错误的是( )
A．管口A是冷凝水的进水口
B．当观察到分水器中苯层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出
C．苯的作用是：作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水
D．若将反应物环己酮改为苯乙酮( )，则得到的有机产物为
1．(2023 北京卷，8)完成下述实验，装置或试剂不正确的是( )
A．实验室制Cl2 B．实验室收集C2H4
C．验证NH3易溶于水且溶液呈碱性 D．除去CO2中混有的少量HCl
2．(2023 广东卷，9)按图装置进行实验。将稀硫酸全部加入Ⅰ中的试管，关闭活塞。下列说法正确的是( )
A．Ⅰ中试管内的反应，体现H+的氧化性
B．Ⅱ中品红溶液褪色，体现SO2的还原性
C．在Ⅰ和Ⅲ的试管中，都出现了浑浊现象
D．撤掉水浴，重做实验，Ⅳ中红色更快褪去
3．(2022·山东卷，11)某同学按图示装置进行实验，欲使瓶中少量固体粉末最终消失并得到澄清溶液。下列物质组合不符合要求的是( )。
气体 液体 固体粉末
A CO2 饱和Na2CO3溶液 CaCO3
B Cl2 FeCl2溶液 Fe
C HCl Cu(NO3)2溶液 Cu
D NH3 H2O AgCl
4．(2022 北京卷，10)利用如图所示装置(夹持装置略)进行实验，b中现象不能证明a中产物生成的是( )
a中反应 b中检测试剂及现象
A 浓HNO3分解生成NO2 淀粉溶液变蓝
B Cu与浓H2SO4生成SO2 品红溶液褪色
C 浓NaOH与NH4Cl溶液生成NH3 酚酞溶液变红
D CH3CH BrCH3与NaOH乙醇溶液生成丙烯 溴水褪色
5．(2021 全国乙卷，8)在实验室采用如图装置制备气体，合理的是( )
化学试剂 制备的气体
A Ca(OH)2+NH4Cl NH3
B MnO2+HCl(浓) Cl2
C MnO2+KClO3 O2
D NaCl+H2SO4(浓) HCl
6．(2021 海南选择性考试，3)用如图装置制取干燥的气体(a、b表示加入的试剂)，能实现的是( )
选项 气体 a b
A H2S 稀H2SO4 FeS
B O2 H2O2溶液 MnO2
C NO2 浓HNO3 铁片
D NH3 浓氨水 CaO
7．(2021 北京卷，5)下列气体制备的试剂和装置正确的是( )
选项 A B C D
气体 O2 H2 NO CO2
试剂 KMnO4 Zn、H2SO4 Cu、稀HNO3 CaCO3、稀硫酸
装置 a、d b、e b、c b、c
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第03讲 常见物质的制备
目录
01 考情透视·目标导航
02 知识导图·思维引航
03考点突破·考法探究
考点一 气体物质制备
知识点1 制气装置的选择
知识点2 常见干燥剂及其应用
知识点3 气体的收集方法
知识点4 尾气处理方法
考向1 气体的制备
考向2 仪器连接分析与应用
考向3 气体的制备与性质探究
考点二 无机物质(非气体)制备
考点二 有机物质制备
04真题练习·命题洞见
考点要求 考题统计 考情分析
物质的实验室制备及模拟制备 2023 广东卷9题，2分；2023 广东卷4题，2分；2022 江苏卷4题，3分；2022 山东卷8题，2分；2022 北京卷10题，3分；2021·湖南卷13题，4分；题，3分；2021 全国甲卷9题，6分；2021 全国乙卷8题，6分；2021 海南选择性考试3题，2分；2021 北京卷5题，3分 本讲试题是高考化学实验的常考点，一般以选择题、工艺流程题、实验题形式出现。选择题考查实验基本操作技能，大多直接取材于课本；非选择题考查学生对综合实验的处理能力及运用化学知识解决化学实验中具体问题的能力，该部分内容源于教材，高于教材，起点高，落点低，以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。
制备工艺流程分析 2023 湖北省选择性考试3题，3分；2023 湖南卷9题，3分；2023 辽宁省选择性考试1题，3分；2023 浙江省6月选考12题，3分；2022 山东卷9题，3分；2022 福建卷6题，3分；2022 河北省选择性考试题，3分；2022 山东卷12题，3分；2021 湖南选择性考试6题，3分；2021 河北选择性考试6题，3分
复习目标： 1．物质制备实验的操作顺序 2．气体制备的发生装置，气体的净化和尾气处理 3．有机物的制备
考点一 气体物质制备
知识点1 制气装置的选择
1.固液不加热制气装置的选择
制备气体 反应物状态及反应条件 实验装置
H2 Zn＋H2SO4(稀)===H2↑＋ZnSO4
CO2 CaCO3＋2HCl===CO2↑＋CaCl2＋H2O
NO2 Cu＋4HNO3(浓)===2NO2↑＋Cu(NO3)2＋2H2O
NO 3Cu＋8HNO3(稀)===2NO↑＋3Cu(NO3)2＋4H2O
NH3 浓氨水与碱石灰(或生石灰)反应
SO2 Na2SO3＋H2SO4(浓)===SO2↑＋Na2SO4＋H2O
2.固液(固)加热制气装置的选择
制备气体 反应物状态或条件 实验装置
Cl2 MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
SO2 Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O
HCl NaCl＋H2SO4(浓)NaHSO4＋HCl↑
NH3 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
O2 2KClO32KCl＋3O2↑
知识点2 常见干燥剂及其应用
类型 液态干燥剂 固体干燥剂
装置 洗气瓶 球形干燥管或U形管
常见干燥剂 浓硫酸 无水氯化钙 碱石灰
可干燥的气体 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2等 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CH4、HCl等 N2、H2、O2、CH4、NH3等
不可干燥的气体 NH3、H2S、HBr、HI等 NH3等 Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等
知识点3 气体的收集方法
收集方法 排水法 向上排空气法 向下排空气法
气体特性 不溶于水 不与空气反应且密度比空气的大 不与空气反应且密度比空气的小
收集装置
实例 O2、H2、NO、C2H2、CH4、C2H4等 O2、H2S、CO2、NO2、Cl2、HCl、SO2等 NH3、CH4、H2等
知识点4 尾气处理方法
1．有毒和有污染的尾气必须适当处理。常见装置仪器有：
(1)吸收溶解度较小的尾气(如Cl2、H2S等)用装置A。
(2)吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH3等)用装置B或C。
(3)CO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如装置D或E。
2．防倒吸装置的理解与应用
(1)肚容式：吸收NH3、HCl等易溶于水的气体时，常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸，装置如图所示：
(2)分液式：把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会发生倒吸，气体进入上层液体被充分吸收。像HCl、NH3均可用如图所示装置吸收：
考向1 气体的制备
【例1】用下图所示装置进行实验，下列实验现象描述错误的是( )
选项 试剂甲 试剂乙 试剂丙 丙中的现象
A 稀盐酸 CaCO3 Na2SiO3溶液 有白色沉淀生成
B 浓硫酸 Na2SO3 BaCl2溶液 有白色沉淀生成
C 过氧化氢 MnO2 酸性KI-淀粉溶液 溶液变为蓝色
D 浓盐酸 KMnO4 Na2S溶液 有淡黄色沉淀生成
【答案】B
【解析】A项，盐酸和碳酸钙反应生成CO2，CO2与硅酸钠溶液反应生成硅酸白色沉淀，正确；B项，浓硫酸与亚硫酸钠反应生成SO2，但SO2与氯化钡不反应，错误；C项，过氧化氢在二氧化锰的作用下分解生成氧气，氧气把I－氧化为单质碘，淀粉遇碘显蓝色，正确；D项，浓盐酸与高锰酸钾混合生成氯气，氯气把硫化钠氧化为单质S，生成淡黄色沉淀，正确。
【思维建模】
【变式训练】 (2024·江苏省连云港市高三第一次调研考试)实验室制备水合肼(N2H4·H2O)溶液的反应原理为NaClO+2NH3=N2H4·H2O+NaCl，N2H4·H2O能与剧烈反应。下列装置和操作能达到实验目的的是( )
A．用装置甲制取Cl2
B．用装置乙制备溶液
C．用装置丙制备水合肼溶液
D．用装置丁分离水合肼和混合溶液
【答案】B
【解析】A项，浓盐酸与二氧化锰制取氯气需要加热，A装置不满足条件，A不符合题意；B项，氯气与氢氧化钠溶液反应生成次氯酸钠、氯化钠，B装置可达到实验目的，B符合题意；C项，氨气可被次氯酸钠氧化，反应剧烈，NaClO过量，可氧化生成的N2H4·H2O，应将NaClO注入氨水，C装置不能达到实验目的 ，C不符合题意；D项，N2H4·H2O沸点较低，溶于水，应该采取蒸馏的方式提纯，蒸馏时温度计测定馏分的温度、冷凝管中冷水下进上出，D装置不能达到实验目的，D不符合题意；故选B。
考向2 仪器连接分析与应用
【例2】亚硝酸钠是一种工业盐，在生产、生活中应用广泛。现用下图所示装置(夹持装置已省略)及药品，探究亚硝酸钠与硫酸反应及气体产物成分。
已知：① NO＋NO2＋2OH－===2NO＋H2O
②气体液化的温度：NO2(21 ℃)、NO(－152 ℃)。
为了检验装置A中生成的气体产物，仪器的连接顺序(从左向右连接)：A→________；组装好仪器后，接下来进行的操作是___________________________________________________。
【答案】C→E→D→B 检查装置的气密性
【解析】为了检验装置A中生成的气体产物，仪器的连接顺序(从左向右连接)：A是发生装置，C是干燥装置除去水。因为NO2更易液化，先分离NO2，所以接E冷却二氧化氮，NO2分离后再检验NO，再接D通氧气，观察到气体从无色变成红棕色，说明是NO，B是尾气处理装置，吸收反应后剩余的NO和NO2的混合气体，防止污染空气。装置的连接为A→C→E→D→B；有气体参与或生成的实验必须检查装置的气密性，故组装好仪器后，接下来进行的操作是检查装置的气密性。
【思维建模】
【变式训练】根据NH3与金属氧化物MxOy反应生成M、N2、H2O，利用如图装置通过测量生成水的质量来测定M的相对原子质量。a中试剂是浓氨水。
(1)仪器a的名称为________，仪器b中装入的试剂可以是____________。
(2)按气流方向正确的装置连接顺序为________(填字母，装置可重复使用)。
【答案】 (1)分液漏斗 NaOH固体(或生石灰或碱石灰) (2)BDADC
【解析】(2)该实验在B装置产生氨，通过D干燥氨，在A中NH3与MxOy反应，生成的水在D中被吸收，残留氨被C吸收，所以按气流方向正确的装置连接顺序为BDADC。
考向3 气体的制备与性质探究
【例3】(2024·浙江省杭州市高三下学期二模)某兴趣小组用CaS与MgCl2反应制备高纯H2S，实验装置如图所示(装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质)
下列说法不正确的是( )
A．装置A中的反应利用了水解原理
B．为了简化装置，B可以省略
C．装置C中的Ba(OH)2可以换成NaHS
D．为了快速排除体系内的空气，可先断开装置F和装置G的连接
【答案】B
【解析】A作为H2S的发生装置，反应原理为：CaS+MgCl2+2H2O=CaCl2+Mg(OH)2+H2S↑，装置B为除去A中制备的H2S中含有的HCl，防止消耗装置C中的Ba(OH)2，同时酸碱中和反应放热，引起C中溶液升温，由于不能骤冷，所以E、F都是冷却H2S的装置，D装置干燥H2S，F冷却并收集H2S，G作为平衡气压和尾气处理装置。A项，装置A中反应原理为：CaS+MgCl2+2H2O=CaCl2+Mg(OH)2+H2S↑，故该反应利用了水解原理，A正确；B项，装置B的作用为除去H2S中的酸性气体(如HCl)，故不能省略装置B，B错误；C项，装置C的作用为进一步除去H2S中的HCl，故C中的Ba(OH)2可以换成NaHS，C正确；D项，装置G的作用为平衡气压和尾气处理装置，一开始装置中的气体中不含有毒有害的气体H2S，故为了快速排除体系内的空气，可以先断开装置F和装置G的连接，D正确；故选B。
【思维建模】
【变式训练】 (2024·江苏省南通市高三第一次调研测试)实验室利用下列装置进行实验，不能达到实验目的是( )
A．用装置甲制取Cl2
B．用装置乙除去Cl2中混有的HCl气体
C．用装置丙验证潮湿的Cl2具有漂白性
D．用装置丁吸收尾气中的Cl2
【答案】D
【解析】A项，实验室用浓盐酸和二氧化锰加热制取氯气，故A不符合题意；B项，用装置乙饱和食盐水除去Cl2中混有的HCl气体，故B不符合题意；C项，氯气和水反应生成的次氯酸有漂白性，用装置丙验证可以潮湿的Cl2具有漂白性，故C不符合题意；D项，氯化钙不可以和氯气反应，不可以处理尾气，故D符合题意；故选D。
考点二 无机物质(非气体)制备
知识点 高考中常见实验条件的控制
常见的操作 思考方向
加过量试剂 使反应完全进行(或增大产率、提高转化率)
加氧化剂(如H2O2) 氧化还原性物质，生成目标产物或除去某种离子
通入N2或其他惰性气体 除去装置中的空气，排除氧气的干扰
末端放置干燥管 防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验
调节溶液的pH ①调节溶液的酸碱性，抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀) ②“酸作用”还可除去氧化物(膜) ③“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等 ④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件)
控制温度 (水浴、冰浴、油浴) ①防止副反应的发生 ②使化学平衡移动；控制化学反应的方向 ③控制固体的溶解与结晶(如趁热过滤能防止某物质降温时析出) ④控制反应速率；使催化剂达到最大活性 ⑤升温：促进溶液中的气体逸出，使某物质达到沸点而挥发 ⑥加热煮沸：促进水解，聚沉后利于过滤分离 ⑦趁热过滤：减少因降温而析出的溶质的量 ⑧降温：防止物质高温分解或挥发；降温(或减压)可以减少能源消耗，降低对设备的要求
洗涤晶体 ①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质 ②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗 ③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等 ④洗涤沉淀的方法：往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2~3次
分离、提纯 ①过滤、蒸发、萃取、分液、蒸馏等 ②从溶液中得到晶体的方法：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥
【例】 (2024·江苏省盐城市高三一模考试)下列由废铁屑制取(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O的实验装置与操作能达到实验目的的是( )
A．用装置甲称取一定质量的(NH4)2SO4固体
B．用装置乙除去废铁屑表面的油污
C．用装置丙将废铁屑充分溶解
D．用装置丁蒸干溶液得到(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O晶体
【答案】B
【解析】A项，装置甲中，物品与砝码的位置颠倒，使用游码时称取的(NH4)2SO4固体的质量偏低，A不能达到实验目的；B项，Na2CO3溶液呈碱性，能促进油脂水解，从而去除物品表面的油污，所以可用装置乙除去废铁屑表面的油污，B能达到实验目的；C项，浓硫酸具有强氧化性，能使铁表面发生钝化，所以不能用装置丙将废铁屑充分溶解，C不能达到实验目的；D项，(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O晶体受热易失去结晶水，不能用蒸干溶液的方法制取，所以用装置丁蒸干溶液得不到(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O晶体，D不能达到实验目的；故选B。
【思维建模】
【变式训练】(2024·福建省名校联盟全国优质校高三大联考)利用转化制取连二亚硫酸钠(Na2S2O4)的装置如图。下列说法不正确的是( )
A．单向阀的作用是防倒吸
B．先通入SO2至悬浊液变澄清，再打开滴液漏斗旋塞
C．NaOH溶液不宜加入过多的原因是防止Na2S2O4水解
D．上述反应液经过滤，在冷却搅拌下加入一定量NaCl的作用是提高产率
【答案】C
【解析】SO2通入三颈烧瓶中与Zn的悬浊液反应生成ZnS2O4，Zn+2SO2=ZnS2O4，再滴加氢氧化钠溶液转化制取连二亚硫酸钠，ZnS2O4+2NaOH=Na2S2O4+Zn(OH)2。A项，单向阀可以控制气体单向流动，由于二氧化硫易溶于水，所以单向阀的作用是防止溶液倒吸，A正确；B项，先通入SO2和Zn反应制得ZnS2O4，反应完全时悬浊液变澄清，再打开滴液漏斗活塞，B正确；C项，Na2S2O4是强碱弱酸盐，水解呈碱性，碱性环境中会抑制其水解，因此NaOH溶液不宜加入过多的原因不是防止Na2S2O4水解，其目的是防止Zn(OH)2溶解，不利于与Na2S2O4分离，C错误；D项，加入NaCl固体，增大Na+的浓度，有利于析出Na2S2O4晶体，提高产率，D正确； 故选C。
考点三 有机物质制备
分析制备 流程
熟悉典型 装置
依据有机 反应特点 作答 (1)有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。 (2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生
注意 事项 (1)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。 (2)冷凝管的选择：球形冷凝管一般用于冷凝回流，直形冷凝管一般用于冷凝收集馏分。 (3)冷凝管的进出水方向：下进上出。 (4)加热方法的选择 ①酒精灯加热：酒精灯的火焰温度一般在400~500 ℃，所以温度需求不太高的实验都可用酒精灯加热。 ②水浴加热：水浴加热的温度不超过100 ℃。 (5)防暴沸：加沸石或碎瓷片，防止液体暴沸，若实验开始忘加，需冷却后补加
【例】(2024·辽宁省沈阳市三模)实验室制备2，6-二溴吡啶(受热易分解)，实验操作主要包括：①2，6-二氯吡啶溶于冰醋酸；②加热三颈烧瓶至110℃，缓慢通入溴化氢气体；③减压蒸馏分离乙酸和产品。其制备装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。下列说法中错误的是( )
A．气体可用浓磷酸和溴化钠加热制备
B．检查装置气密性时须将恒压滴液漏斗下方活塞关闭
C．采用油浴加热方式使受热更均匀，便于控制温度
D．减压蒸馏可以降低加热温度，防止产品分解
【答案】B
【解析】A项，浓磷酸难挥发，HBr 气体可以通过浓磷酸和溴化钠加热制备，A正确；B项，恒压滴液漏斗活塞上方和下方是通过右侧导管连通的，检查装置气密性时活塞无需关闭，但漏斗上口的塞子要关闭，B错误；C项，由题意知反应温度在110℃，普通水浴无法满足反应温度要求，故采用油浴，便于控制温度，C正确；D项，由题意知2，6-二溴吡啶受热易分解，减压蒸馏可以降低加热温度，防止产品分解，D正确；故选B。
【名师提醒】
解答“有机物的制备”实验题时，应注意以下3个方面的问题：
1．原料的选择与处理。制备一种物质，首先应根据目标产物的组成去寻找原料，原料的来源要经济、易得、安全。
2．反应原理和途径的确定。根据原料确定反应原理，要求考虑环保、节约等因素，找出最佳制备途径。制备途径一般包括中间产物的制取、粗产品的制得及粗产品的精制等几个部分。选择途径时应注意杂质少易除去、步骤少产率高、副反应少好控制、污染少可循环、易提纯好分离等特点。
3．产品的分离提纯。根据产品的性质特点选择合适的分离提纯方案。
【变式训练】 (2024·湖北宜荆荆恩高三联考)实验室利用环己酮和乙二醇反应可以制备环己酮缩乙二醇，反应原理及实验装置如下图所示：
下列有关说法错误的是( )
A．管口A是冷凝水的进水口
B．当观察到分水器中苯层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出
C．苯的作用是：作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水
D．若将反应物环己酮改为苯乙酮( )，则得到的有机产物为
【答案】B
【解析】由题意可知，该实验的实验目的是利用环己酮和乙二醇反应制备环己酮缩乙二醇，反应中环己酮先与乙二醇发生加成反应，后发生取代反应生成环己酮缩乙二醇，装置中苯的作用是作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水，冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸气，分水器的作用是减小生成物的浓度，使平衡向正反应方向移动，提高环己酮缩乙二醇的产率，所以当观察到分水器中水层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出。A项，由分析可知，冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸气，从管口A通入冷凝水有利于增大冷凝的接触面积，提高冷凝效果，故A正确；B项，当观察到分水器中水层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出，故B错误；C项，装置中苯的作用是作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水，苯在圆底烧瓶、冷凝管、分水器中循环使用，故C正确；D项，反应中环己酮先与乙二醇发生加成反应，后发生取代反应生成环己酮缩乙二醇，所以将反应物改为苯乙酮和乙二醇得到的有机产物为 ，故D正确；故选B。
1．(2023 北京卷，8)完成下述实验，装置或试剂不正确的是( )
A．实验室制Cl2 B．实验室收集C2H4
C．验证NH3易溶于水且溶液呈碱性 D．除去CO2中混有的少量HCl
【答案】D
【解析】A项，MnO2固体加热条件下将HCl氧化为Cl2，固液加热的反应该装置可用于制备Cl2，A项正确；B项，C2H4不溶于水，可选择排水收集，B项正确；C项，挤压胶头滴管，水进入烧瓶将NH3溶解，烧瓶中气体大量减少压强急剧降低打开活塞水迅速被压入烧瓶中形成红色喷泉，红色喷泉证明NH3与水形成碱性物质，C项正确；D项，Na2CO3与HCl、CO2发生反应，不能达到除杂的目的，应该选用饱和NaHCO3溶液，D项错误；故选D。
2．(2023 广东卷，9)按图装置进行实验。将稀硫酸全部加入Ⅰ中的试管，关闭活塞。下列说法正确的是( )
A．Ⅰ中试管内的反应，体现H+的氧化性
B．Ⅱ中品红溶液褪色，体现SO2的还原性
C．在Ⅰ和Ⅲ的试管中，都出现了浑浊现象
D．撤掉水浴，重做实验，Ⅳ中红色更快褪去
【答案】C
【解析】Ⅰ中发生反应S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O，二氧化硫进入Ⅱ中使品红溶液褪色，二氧化硫进入Ⅲ中与硫化钠反应生成S沉淀，二氧化硫进入Ⅳ中与氢氧化钠反应使溶液碱性减弱，酚酞褪色。A项，Ⅰ中试管内发生反应S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O ，氢元素化合价不变， H+不体现氧化性，故A错误；B项，Ⅱ中品红溶液褪色，体现SO2的漂白性，故B错误；C项，Ⅰ试管内发生反应S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O，Ⅲ试管内发生反应2S2-+SO2+2H2O=3S↓+4OH-，Ⅰ和Ⅲ的试管中都出现了浑浊现象，故C正确；D项，撤掉水浴，重做实验，反应速率减慢，Ⅳ中红色褪去的速率减慢，故D错误；故选C。
3．(2022·山东卷，11)某同学按图示装置进行实验，欲使瓶中少量固体粉末最终消失并得到澄清溶液。下列物质组合不符合要求的是( )。
气体 液体 固体粉末
A CO2 饱和Na2CO3溶液 CaCO3
B Cl2 FeCl2溶液 Fe
C HCl Cu(NO3)2溶液 Cu
D NH3 H2O AgCl
【答案】A
【解析】饱和Na2CO3溶液中通入CO2气体依次发生反应CO2+Na2CO3+H2O=2NaHCO3、CaCO3+H2O+CO2=Ca(HCO3)2，由于在相同温度下NaHCO3的溶解度小于Na2CO3，故最终瓶中仍有白色晶体析出，不会得到澄清溶液，A项符合题意；FeCl2溶液中通入Cl2，发生反应Cl2+2FeCl2=2FeCl3、2FeCl3+Fe=3FeCl2，最终Fe消失得到澄清溶液，B项不符合题意；Cu(NO3)2溶液中通入HCl，N在酸性条件下会表现强氧化性，发生离子反应：3Cu+8H++2N=3Cu2++2NO↑+4H2O，最终Cu消失得到澄清溶液，C项不符合题意；AgCl在水中存在溶解平衡AgCl(s)Ag+(aq)+Cl-(aq)，通入NH3后，Ag+与NH3结合生成[Ag(NH3)2]+，使溶解平衡正向移动，最终AgCl消失得到澄清溶液，D项不符合题意。
4．(2022 北京卷，10)利用如图所示装置(夹持装置略)进行实验，b中现象不能证明a中产物生成的是( )
a中反应 b中检测试剂及现象
A 浓HNO3分解生成NO2 淀粉溶液变蓝
B Cu与浓H2SO4生成SO2 品红溶液褪色
C 浓NaOH与NH4Cl溶液生成NH3 酚酞溶液变红
D CH3CH BrCH3与NaOH乙醇溶液生成丙烯 溴水褪色
【答案】A
【解析】A项，浓硝酸具有挥发性，挥发出的硝酸也能与碘化钾溶液反应生成遇淀粉溶液变蓝色的碘，则淀粉碘化钾溶液变蓝色不能说明浓硝酸分解生成二氧化氮，故A符合题意；B项，铜与浓硫酸共热反应生成的二氧化硫具有漂白性，能使品红溶液褪色，则品红溶液褪色能说明铜与浓硝酸共热反应生成二氧化硫，故B不符合题意；C项，浓氢氧化钠溶液与氯化铵溶液共热反应生成能使酚酞溶液变红的氨气，则酚酞溶液变红能说明浓氢氧化钠溶液与氯化铵溶液共热反应生成氨气，故C不符合题意；D项，乙醇具有挥发性，挥发出的乙醇不能与溴水反应，则2—溴丙烷与氢氧化钠乙醇溶液共热发生消去反应生成能使溴水褪色的丙烯气体，则溴水褪色能说明2—溴丙烷与氢氧化钠乙醇溶液共热发生消去反应生成丙烯，故D不符合题意；故选A。
5．(2021 全国乙卷，8)在实验室采用如图装置制备气体，合理的是( )
化学试剂 制备的气体
A Ca(OH)2+NH4Cl NH3
B MnO2+HCl(浓) Cl2
C MnO2+KClO3 O2
D NaCl+H2SO4(浓) HCl
【答案】C
【解析】由实验装置图可知，制备气体的装置为固固加热装置，收集气体的装置为向上排空气法，说明该气体的密度大于空气的密度。A项，氨气的密度比空气小，不能用向上排空法收集，故A错误；B项，二氧化锰与浓盐酸共热制备氯气为固液加热反应，需要选用固液加热装置，不能选用固固加热装置，故B错误；C项，二氧化锰和氯酸钾共热制备氧气为固固加热的反应，能选用固固加热装置，氧气的密度大于空气，可选用向上排空气法收集，故C正确；D项，氯化钠与浓硫酸共热制备为固液加热反应，需要选用固液加热装置，不能选用固固加热装置，故D错误；故选C。
6．(2021 海南选择性考试，3)用如图装置制取干燥的气体(a、b表示加入的试剂)，能实现的是( )
选项 气体 a b
A H2S 稀H2SO4 FeS
B O2 H2O2溶液 MnO2
C NO2 浓HNO3 铁片
D NH3 浓氨水 CaO
【答案】B
【解析】A项，H2S与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥，故A错误；B项，发生反应2H2O22H2O+O2，浓硫酸干燥氧气，故B正确；C项，铁片和浓硝酸常温下发生钝化，故不能制取二氧化氮气体，故C错误；D项，氨气与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥氨气，故D错误；故选B。
7．(2021 北京卷，5)下列气体制备的试剂和装置正确的是( )
选项 A B C D
气体 O2 H2 NO CO2
试剂 KMnO4 Zn、H2SO4 Cu、稀HNO3 CaCO3、稀硫酸
装置 a、d b、e b、c b、c
【答案】B
【解析】A项，KMnO4是固体物质，加热分解产生O2，由于O2难溶于水，因此可以用排水方法或向上排空气的方法收集，故不可以使用a、d装置制取和收集O2，A错误；B项，Zn与H2SO4发生置换反应产生H2，块状固体与液体反应制取气体，产生的H2难溶于水，因此可以用排水方法收集，故可以使用装置b、e制取H2，B正确；C项，Cu与稀HNO3反应产生NO气体，NO能够与O2发生反应产生NO2气体，因此不能使用排空气的方法收集，C错误；D项，CaCO3与稀硫酸反应产生的CaSO4、CO2气体，CaSO4微溶于水，使制取CO2气体不能持续发生，因此不能使用该方法制取CO2气体，D错误；故选B。
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