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第02讲 物质的分离、提纯与鉴别
目录
01 考情透视·目标导航
02 知识导图·思维引航
03考点突破·考法探究
考点一 物质分离、提纯常用的物理方法
知识点1 物质分离、提纯的区别
知识点2 分离、提纯的物理方法
知识点3 物理法分离、提纯物质所选装置
考向1 古文中的物质分离、提纯技术
考向2 依据物理性质选择分离、提纯的方法
考向3 物理方法分离、提纯装置图的判断
考点二 物质分离、提纯常用的化学方法
知识点1 物质分离、提纯常用的化学方法
知识点2 物质除杂“四原则”
考向1 物质分离、提纯化学方法的选择
考向2 物质除杂方案的设计与评价
考向3 物质分离、提纯技术在工业生产中的应用
考向4 有机物分离与提纯
考点三 物质的检验
知识点1 物质(或离子)检验类方法
知识点2 焰色试验
考向1 检验方案的判断
考向2 常见离子的检验
04真题练习·命题洞见
考点要求 考题统计 考情分析
物质的分离、提纯 2022海南卷2题，2分；2022广东卷4题，2分；2021湖北卷7题，3分； 物质的分离、提纯和检验是化学实验中的一项重要操作，也是化工生产和物质制备中的主要环节。本讲考查以依据物质中各成分的特征性质，用不同的试剂，运用不同的方法分离混合物或提纯物质等，或根据不同的实验现象来检测物质中某成分的存在，题型一直延续选择题与非选择题并存的形式，难度适中。可以以课本中实验为素材进行考查，也可以以生活、生产、科技和环境问题为素材进行考查
物质的检验 2023辽宁卷4题，3分；2023山东卷6题，2分；2023湖南卷7题，3分；2021海南卷6题，2分；
复习目标： 1．掌握常见物质分离、提纯和检验的方法。 2．掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求，正确选用物质分离、提纯和检验的实验装置。 3．根据化学实验目的，设计、评价物质的分离、提纯和检验的实验方案。
考点一 物质分离、提纯常用的物理方法
知识点1 物质分离、提纯的区别
1．物质的分离
将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。
2．物质的提纯
将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。
知识点2 分离、提纯的物理方法
1．“固＋固”混合物的分离(提纯)
2．“固＋液”混合物的分离(提纯)
3．“液＋液”混合物的分离(提纯)
知识点3 物理法分离、提纯物质所选装置
1．过滤
适用范围 分离不溶性固体与液体
注意事项 一贴 滤纸紧贴漏斗内壁
二低 滤纸边缘低于漏斗边缘
液面低于滤纸边缘
三靠 烧杯杯口紧靠玻璃棒
玻璃棒下端抵靠三层滤纸处
漏斗下端长的那侧管口紧靠烧杯内壁
2．蒸发
适用范围 分离易溶性固体的溶质和溶剂
注意事项 玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅
停止加热的标准：当有大量晶体析出时停止加热，利用余热蒸干
3．萃取和分液
适用范围 萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来
分液：分离两种互不相溶且易分层的液体
注意事项 ①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大的多 ②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶 ③萃取剂与溶质不反应 ④常用的萃取剂是苯或CCl4，一般不用酒精作萃取剂
4．蒸馏
适用范围 分离沸点相差较大且互溶的液体混合物
注意事项 ①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处
②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸
③冷凝管水流方向为下口进，上口出
5．升华
适用范围 对于某种组分易升华的混合物，利用物质易升华的性质在加热条件下将其分离
注意事项 如NaCl固体中的I2可用该方法，但NH4Cl固体中的I2不能用升华的方法分离
【易错提醒】
1．萃取分液过程中放出液体时，需要打开玻璃塞，保证与外界连通，确保液体顺利流出。
2．做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加。
考向1 古文中的物质分离、提纯技术
【例1】《开宝本草》中记载了如何提取硝酸钾：“此即地霜也，所在山泽，冬月地上有霜，扫取以水淋汁后，乃煎炼而成”。文中对硝酸钾提取没有涉及的操作方法是( )
A．溶解 B．蒸发 C．结晶 D．升华
【答案】D
【解析】扫取以水淋汁后，乃煎炼而成，水淋为溶解过程，煎炼为蒸发、结晶过程，没有涉及升华，升华为固体直接变为气体的过程。
【变式训练】我国明代《本草纲目》中收载药物1 892种，其中“烧酒”条目下写道：“自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上……其清如水，味极浓烈，盖酒露也。”这里所用的“法”是指( )
A．萃取 B．渗析 C．蒸馏 D．干馏
【答案】C
【解析】由信息“蒸令气上”可知，利用的是互溶混合物的沸点差异进行分离，即利用酒精与水的沸点不同，用蒸馏的方法将其分离、提纯，这种方法是蒸馏。
考向2 依据物理性质选择分离、提纯的方法
【例2】超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可提取中药材的有效成分，工艺流程如图所示：
下列说法中错误的是( )。
A．浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出
B．高温条件下更有利于超临界CO2流体的萃取
C．升温、减压的目的是实现CO2与产品分离
D．超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点
【答案】B
【解析】高温条件下，二氧化碳为气态，而萃取是利用超临界状态下的CO2流体，故高温条件下不利于超临界CO2流体的萃取，B项错误。
【变式训练】下列操作中正确的是( )。
A．从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的过程包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤一系列操作
B．蒸馏操作时，应将温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的底部
C．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大
D．分液操作时，分液漏斗下端紧靠烧杯内壁
【答案】D
【解析】A项少了干燥操作；蒸馏操作时，需测定馏分的温度，所以应将温度计水银球置于蒸馏烧瓶的支管口处，B项错误；萃取的基本原则是两种溶剂互不相溶，且溶质在一种溶剂中的溶解度比在另一种溶剂中大得多，与液体的密度无关，C项错误。
考向3 物理方法分离、提纯装置图的判断
【例3】下列实验中，所选装置不合理的是( )
A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④
B．用CCl4提取碘水中的碘，选③
C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤
D．粗盐提纯，选①和②
【答案】A
【解析】CH3COOCH2CH3难溶于Na2CO3溶液，二者会分层，可以用分液法分离，选择③，A错误；用CCl4萃取碘水中的碘，选择③，B正确；⑤可以用作洗气瓶，故可用作FeCl2溶液吸收Cl2的装置，C正确；粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶，选择①和②，D正确。
【思维建模】
常考的蒸馏装置
【变式训练】下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是( )。
A．利用图1中的装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体
B．利用图2中的装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏分
C．利用图3中的装置可分离CH3COOC2H5和CH3CH2OH
D．利用图4和图1中的装置可进行粗盐提纯
【答案】D
【解析】加热FeCl3溶液会促进其水解，直接蒸发结晶得到的是Fe(OH)3，A项错误；石油分馏时，温度计的水银球应放置在蒸馏烧瓶的支管口处，B项错误；乙酸乙酯和乙醇互溶，不能用分液法分离，C项错误。
考点二 物质分离、提纯常用的化学方法
知识点1 物质分离、提纯常用的化学方法
方法 原理 实例
沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 如除去溶液中的Cl-、SO42-、CO32-及能形成氢氧化物沉淀的阳离子
气化法 将杂质离子转化为气体 如除去溶液中的CO32-、HCO3-、SO32-、HSO3-、S2-、NH4+
杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱)
氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用灼热的铜网除去N2中的O2
热分解法 加热使不稳定的物质分解而除去 如除去NaCl中的NH4Cl
酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3
电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属(M)为阳极、纯金属(M)为阴极，含金属离子(Mn+)的盐溶液为电解质溶液
调pH法 加入试剂，调节溶液pH使溶液中某种成分转化为沉淀而除去 如向含有Cu2+和Fe3+的溶液中加入CuO、Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3等，调节溶液pH使Fe3+转化为Fe(OH)3而除去
【名师点晴】
1．常见气体的除杂方法
气体(括号内为杂质) 除杂试剂 化学方程式或原理
Cl2(HCl) 饱和NaCl溶液 HCl极易溶于水，Cl2在饱和NaCl溶液中的溶解度小
CO2(HCl) 饱和NaHCO3溶液 HCl＋NaHCO3===NaCl＋H2O＋CO2↑
CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液 SO2＋2NaHCO3===Na2SO3＋H2O＋2CO2
CO2(CO) 灼热CuO CO＋CuOCu＋CO2
CO(CO2) NaOH浓溶液 CO2＋2NaOH===Na2CO3＋H2O
N2(O2) 灼热铜网 O2＋2Cu2CuO
CH4(CH2==CH2) 溴水 CH2==CH2＋Br2→
2.常见固体或溶液的除杂方法
物质(括号内为杂质) 除杂试剂或方法 化学方程式或原理
Na2CO3固体(NaHCO3) 加热 2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑
FeCl3溶液(FeCl2) 通Cl2 2FeCl2＋Cl2===2FeCl3
NaHCO3溶液(Na2CO3) 通CO2 CO2＋Na2CO3＋H2O===2NaHCO3
Cu(NO3)2溶液(AgNO3) 加过量铜粉，过滤 Cu＋2AgNO3===Cu(NO3)2＋2Ag
I2(SiO2) 加热 I2升华、冷却、凝华，得I2
Fe2O3(Al2O3) 加过量NaOH溶液，过滤 Al2O3＋2NaOH===2NaAlO2＋H2O
NH4Cl溶液(FeCl3) 加适量氨水，过滤 FeCl3＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH4Cl
KNO3固体(NaCl) 热水溶解，降温结晶 根据二者的溶解度随温度的变化不同
C(CuO) 加过量稀盐酸，过滤 CuO＋2HCl===CuCl2＋H2O
CuS(FeS) 加过量稀盐酸，过滤 FeS＋2HCl===FeCl2＋H2S↑
镁粉(铝粉) 加过量NaOH溶液，过滤 2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑
知识点2 物质除杂“四原则”
(1)不增——不得引入新杂质。
(2)不减——尽量不减少被提纯的物质。
(3)易分——应使被提纯的物质易与其他物质分离。
(4)易复原——被提纯物质转化后要易被复原。
【名师提醒】
1.除杂试剂要过量。
2.过量试剂需除去。
3.选择的途径要最佳。
4.除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
考向1 物质分离、提纯化学方法的选择
【例1】下列有关说法错误的是( )
A．分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧
B．蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，可能发生化学变化
C．通入过量CO2可除去NaHCO3溶液中的杂质Na2CO3
D．向MgCl2溶液中加入MgO粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3
【答案】A
【解析】若用过量的NaOH溶液溶解Fe2O3、Al2O3的混合物，过滤后可得到Fe2O3和NaAlO2溶液，灼烧NaAlO2溶液时无法得到Al2O3，若用过量的强酸溶液溶解Fe2O3、Al2O3的混合物，二者均能溶解，无法经题述三步操作分离两种氧化物，A项错误；洗气可能会发生化学变化，B项正确；在溶液中Na2CO3与CO2反应可得到NaHCO3，C项正确；MgO粉末和H+反应促使Fe3+水解形成Fe(OH)3沉淀，且不会引入新的杂质，D项正确。
【变式训练】下列实验能达到预期目的的是( )。
A．除去CO中混有的少量CO2：通过硝酸钡溶液
B．除去CH4中混有的少量乙炔：通过酸性高锰酸钾溶液
C．除去CaCl2溶液中混有的少量盐酸：加入过量的碳酸钙、过滤
D．除去NaCl溶液中混有的少量Na2CO3：加入过量的氯化钡溶液、过滤
【答案】C
【解析】碳酸的酸性弱于硝酸，所以二氧化碳不能和硝酸钡反应，A项不能达到目的；乙炔会被酸性高锰酸钾溶液氧化成二氧化碳，会引入新的杂质，B项不能达到目的；加入过量的碳酸钙可以将盐酸完全反应，二者反应生成二氧化碳、水和氯化钙，碳酸钙难溶于水，过滤可得纯净的氯化钙溶液，C项能达到目的；氯化钡易溶于水，加入过量的氯化钡会引入新的杂质，D项不能达到目的。
考向2 物质除杂方案的设计与评价
【例2】下列实验不能达到实验目的的是( )。
选项 实验内容 实验目的
A 将含有HCl杂质的CO2通入饱和NaHCO3溶液中 除去CO2中的HCl
B 将一定量的KNO3和NaCl的混合液加热并浓缩至有晶体析出，趁热过滤 分离出NaCl晶体
C 将含有少量HCl、H2O(g)的H2通过盛有碱石灰的干燥管 除去H2中少量的HCl、H2O(g)
D 将含有少量H2O(g)的NH3通过盛有无水氯化钙的干燥管 除去NH3中的H2O(g)
【答案】D
【解析】由于KNO3的溶解度受温度影响较大，故可采用蒸发浓缩、结晶、趁热过滤的方法分离KNO3和NaCl，B正确；碱石灰的主要成分是生石灰和氢氧化钠，可除去H2中的HCl和H2O(g)，C正确；无水氯化钙能与NH3反应，D错误。
【变式训练】下列除杂方案正确的是( )。
选项 待提纯物质 杂质 除杂试剂 除杂方法
A CO2(g) CO(g) O2 点燃
B CuCl2(aq) FeCl3(aq) NaOH溶液 过滤
C Cl2(g) HCl(g) 饱和NaHCO3溶液 洗气
D Na2CO3(s) NaHCO3(s) — 灼烧
【答案】D
【解析】无法控制O2的用量，易引入新的杂质，且CO2中混有的少量CO不易燃烧，A错误；会引入新的杂质NaCl，且易使CuCl2也形成沉淀，B错误；HCl与饱和NaHCO3溶液反应生成CO2，会引入新的杂质，且Cl2也能与饱和NaHCO3溶液反应，C错误；灼烧Na2CO3与NaHCO3的固体混合物，NaHCO3分解生成Na2CO3，不会引入其他杂质，D正确。
考向3 物质分离、提纯技术在工业生产中的应用
【例3】超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可提取中药材的有效成分，工艺流程如下。
下列说法中错误的是( )
A．浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出
B．高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取
C．升温、减压的目的是实现CO2与产品分离
D．超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点
【答案】B
【解析】高温条件下，二氧化碳为气态，而萃取是利用超临界状态下的CO2流体，故高温条件下不利于超临界CO2流体萃取，B项错误。
【思维建模】
第一步：确定被提纯物质与除杂对象
对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。
第二步：选择合适的分离或除杂装置
根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。
第三步：综合分析，筛选答案
综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。
【变式训练】(2024·陕西省西安市质量检测)某工业废水中存在大量的Na+、Cl-、Cu2+、SO42-，欲除去其中的Cu2+、SO42-，设计工艺流程如下图所示，下列说法不正确的是( )
A．流程图中，操作x为过滤
B．NaOH的作用是除去Cu2+
C．试剂a为BaCl2，试剂b为Na2CO3，二者顺序可以互换
D．试剂c为盐酸
【答案】C
【解析】根据题意通过加入NaOH、BaCl2的目的依次是除去Cu2+和SO42-，试剂a是Na2CO3，除去过量的BaCl2，试剂c是稀盐酸，除去过量的NaOH和Na2CO3。A项，操作x为过滤，除去生成的Cu(OH)2和BaCO3沉淀， A正确；B项，NaOH可以与Cu2+反应生成Cu(OH)2沉淀，除去Cu2+，B正确； C项，试剂a是Na2CO3，与BaCl2 反应生成BaCO3沉淀，除去Ba2+，Na2CO3若与BaCl2互换，无法除去过量的Ba2+ ，C不正确；D项，试剂c是稀盐酸，除去过量的NaOH和Na2CO3，D正确；故选C。
考向4 有机物分离与提纯
21．(2024·浙江省县域教研联盟高三选考模拟)实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。
已知：苯胺是无色油状液体，微溶于水；苯甲酸(固体)微溶于水。
下列说法正确的是( )
A．苯胺干燥时，可选用P2O5作干燥剂 B．①②③均为相同的操作方法
C．物质1、2、3依次为甲苯、苯甲酸、苯胺 D．操作①后下层为油状液体
【答案】C
【解析】由题给流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸，盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐，分液得到水相和有机相；向水相中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺，分液得到苯胺；向有机相中加入加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠，分液得到甲苯和水相；向水相中加入盐酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，经冷却结晶、过滤、洗涤得到苯甲酸。A项，苯胺能与酸性氧化物五氧化二磷反应，所以不能用五氧化二磷干燥苯胺，故A错误；B项，操作①②的分离方法为分液，操作③的分离方法为冷却结晶、过滤、洗涤，则①②和③的操作方法不同，故B错误；C项，物质1、2、3依次为甲苯、苯甲酸、苯胺，故C正确；D项，甲苯的密度小于水，所以操作①后下层为苯甲酸钠溶液，上层为油状液体甲苯，故D错误；故选C。
【变式训练】(2024·浙江省浙南名校联盟高三第一次联考)实验室提纯乙酸乙酯的流程如图所示：
下列说法不正确的是( )
A．为保证反应回流效果，可以使用球形冷凝管
B．饱和的Na2CO3和饱和NaCl的作用既能除杂又能降低酯的溶解度
C．试剂1的作用是将乙醇氧化成乙酸溶于水而除去
D．操作1为蒸馏
【答案】C
【解析】回流产物蒸馏，蒸馏产物加入碳酸钠调节pH、氯化钠溶液洗涤分液，分液分离出有机相，加入饱和氯化钙溶液除去乙醇，分液分离出有机相，加入无水硫酸镁干燥，蒸馏分离得到乙酸乙酯。A项，为保证反应回流效果，可以使用球形冷凝管，增加气体在冷凝管中的时间，达到更好的冷凝效果，A正确； B项，饱和的Na2CO3和饱和NaCl的作用既能除杂又能降低酯的溶解度，利于除杂和酯的析出，B正确；C项，试剂1的作用是加入饱和氯化钙溶液除去乙醇，C错误； D项，操作1分离出乙酸乙酯的操作，为蒸馏，D正确；故选C。
考点三 物质的检验
知识点1 物质(或离子)检验方法
1．常见气体检验
气体 检验方法 现象 注意
Cl2 用湿润的淀粉 KI试纸靠近待检气体 试纸变蓝 气体为黄绿色，O3、NO2也能使湿润的淀粉 KI试纸变蓝
SO2 通入品红溶液，然后加热 品红溶液褪色，加热后又恢复红色 气体无色，有刺激性气味
NH3 用湿润的红色石蕊试纸检验 试纸变蓝 在中学阶段，遇水显碱性的气体只有NH3
2．常见离子检验[取样品、操作、现象、结论(注意语言描述的规范性)]
离子 试剂 现象或注意事项
SO 稀盐酸、BaCl2溶液 ①先加盐酸酸化，再加BaCl2溶液 ②不能用稀硝酸酸化，不能用Ba(NO3)2
NH 浓NaOH溶液和湿润的红色石蕊试纸 ①产生无色有刺激性气味的气体，湿润的红色石蕊试纸变蓝；②如果是用稀NaOH溶液应加热。
Fe2＋ 酸性KMnO4溶液 ①有Fe3＋时，确定Fe2＋②不用盐酸酸化
KSCN溶液、氯水 应先加KSCN溶液后无颜色变化，再滴加氯水变成红色
Na＋、K＋ 铂丝、稀盐酸 火焰呈黄色，溶液一定含有Na＋，可能含有K＋，透过蓝色钴玻璃观察火焰呈紫色，溶液含有K＋
3．常见有机物的检验
常见试剂 现象 被检有机物
酸性高锰酸钾溶液 褪色 烯烃、炔烃等不饱和烃及其衍生物；苯的同系物；含有羟基或醛基的有机物，如醇、醛、酚、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖等
溴水 因反应而褪色 烯烃、炔烃等不饱和烃及其衍生物
因萃取而褪色 比水重的有CCl4、CS2、氯仿、溴苯等；比水轻的有液态饱和烃、苯及其同系物、液态饱和酯等
因反应而生成白色沉淀 苯酚(过量浓溴水)
银氨溶液 有银镜生成 含有醛基的有机物，如醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖等
新制的Cu(OH)2 红色沉淀 含有醛基的有机物，如醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖等
蓝色溶液 含羧基的有机物，如羧酸等
FeCl3溶液 发生显色反应 苯酚及其衍生物
钠 有气体生成 含有羟基或羧基的有机物，如醇、羧酸等
NaHCO3或Na2CO3溶液 有气体生成 含有羧基的有机物，如羧酸等
碘水 变蓝 淀粉
浓硝酸 变黄 含有苯环的蛋白质
【方法技巧】
根据离子性质不同而在实验中所表现出的现象不同，可以把检验离子的方法归纳为三种类型：①生成沉淀；②生成气体；③显现特殊颜色。
知识点2 焰色试验
1．焰色试验的概念
某些金属或它们的化合物在灼烧时都会使火焰呈现出特征颜色，属于物理变化，是元素的性质。
2．焰色试验的操作
铂丝无色待测物观察火焰颜色铂丝无色
3．常见元素的焰色
钠元素色；钾元素色(透过蓝色钴玻璃观察)；铜元素色。
【名师点晴】
焰色试验，检验金属单质或金属离子。
考向1 检验方案的判断
【例1】
19．(2024·江苏省苏州市南京航空航天大学苏州附属中学高三二模)下列实验方案能达到预期目的的是( )
A．用KSCN溶液检验溶液中是否含Fe3＋
B．用BaCl2溶液检验溶液中是否含CO32-
C．用灼烧闻气味的方法鉴别蚕丝和羊毛
D．用焰色试验(又称焰色反应)鉴别KCl溶液和K2SO4溶液
【答案】A
【解析】A项，Fe3+加入KSCN溶液变红，A正确；B项，用BaCl2溶液检验溶液中是否含SO342-、CO32-、Ag+都会产生白色沉淀，无法确定是否是CO32-，B错误；C项，蚕丝和羊毛主要成分都是天然蛋白质，燃烧气味相同，用灼烧闻气味的方法不能鉴别，C错误；D项，不同的阳离子，焰色试验的现象不同， KCl溶液和K2SO4溶液中的阳离子相同，不能用焰色实验来鉴别，D错误；故选A。
【名师点睛】
1．一注意。注意离子检验所要求的环境，如酸碱性；一定要注意避免离子间的相互干扰，如检验CO时，HCO可能会产生干扰；尽可能选择特征反应以减少干扰，如检验Fe3＋常选用KSCN溶液等。
2．三原则。物质检验的三个原则，即一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)。
【变式训练】下列实验操作能达到实验目的的是( )
实验目的 实验操作
A 检验粗盐溶液中的Cl－ 取少量粗盐溶液，滴加AgNO3溶液，观察现象
B 检验碳酸钠 将Pt丝蘸取盐酸灼烧至无色后，蘸取碳酸钠灼烧，观察现象
C 除去MnO2中的碳粉 反复灼烧至质量不再变化
D 检验CO、CO2混合气体 将气体依次通过CuO(灼热)、澄清石灰水
【答案】C
【解析】粗盐溶液中含有硫酸根离子等，滴加AgNO3溶液，会生成微溶于水的硫酸银沉淀，不能检验粗盐溶液中的Cl－，A错误；将Pt丝蘸取盐酸灼烧至无色后，蘸取碳酸钠灼烧，观察现象，火焰呈黄色，只能证明物质中含有钠元素，不能证明含有碳酸根离子，B错误；碳能够在空气中燃烧生成二氧化碳气体，反复灼烧至质量不再变化，可以除去MnO2中的碳粉，C正确；将气体通过CuO(灼热)，CO会被氧化生成二氧化碳，不能检验原混合气体中是否存在二氧化碳，应该先通过澄清石灰水检验二氧化碳，再通过CuO(灼热)、澄清石灰水来检验CO，D错误。
考向2 常见离子的检验
【例2】向四支试管中分别加入少量不同的无色溶液进行如下操作，结论正确的是( )
选项 操作 现象 结论
A 滴加BaCl2溶液 生成白色沉淀 原溶液中有SO
B 滴加稀硫酸 有刺激性气味的气体产生 原溶液中有SO
C 用洁净铂丝蘸取溶液进行焰色试验 火焰呈紫色(透过蓝色钴玻璃) 原溶液中有K＋
D 滴加稀NaOH溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口 试纸不变蓝 原溶液中无NH
【答案】C
【解析】A项，加入BaCl2溶液得到白色沉淀，原溶液中可能含有SO或SO或Ag＋；B项，若原溶液中含有HSO，也有同样的现象；C项，观察K＋的焰色试验应透过蓝色钴玻璃，排除Na＋的干扰；D项，加入稀NaOH溶液检验NH时需要加热。
【变式训练】下列关于溶液中所含离子检验的说法正确的是( )
A．取少量某溶液于试管中，向其中先滴加稀硝酸，再滴加硝酸钡溶液，有白色沉淀生成，说明该溶液中含有SO42-
B．取少量某溶液于试管中，向其中加入少量新制氯水，再滴加KSCN溶液，若溶液变红，说明该溶液中含有Fe3+
C．取少量某溶液于试管中，加入NaOH溶液并加热，用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体，若红色石蕊试纸变蓝，说明该溶液中含有NH4+
D．将某溶液与稀盐酸反应产生的气体通入澄清石灰水中，石灰水变浑浊，说明该溶液中含有CO32-
【答案】C
【解析】A项，硝酸、酸性环境中的NO3-具有强氧化性，可以将SO32-氧化为SO42-，故检验SO42-不宜使用稀硝酸和硝酸钡；可以先向溶液中加入稀盐酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成，说明该溶液中含有SO42-，A错误；B项，先向溶液中加入少量新制氯水，若溶液中含有Fe2+，则Fe2+会被氧化为Fe3+，影响Fe3+的检验，故只需向溶液中加入KSCN溶液，若溶液变红，说明该溶液中含有Fe3+，B错误；C项，向溶液中加入NaOH溶液并加热，用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体，若红色石蕊试纸变蓝，说明该气体为NH3，则溶液中含有NH4+，C正确；D项，将某溶液与稀盐酸反应产生的气体通入澄清石灰水中，石灰水变浑浊，则产生的气体为CO2或SO2，说明该溶液中含有CO32-、HCO3-、SO32-或HSO3-，D错误；故选C。
1．(2023 辽宁省选择性考试，4)下列鉴别或检验不能达到实验目的的是( )
A．用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3
B．用KSCN溶液检验FeSO4是否变质
C．用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化
D．加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
【答案】A
【解析】A项，石灰水的主要成分为Ca(OH)2能与碳酸钠和碳酸氢钠反应生成碳酸钙，二者均生成白色沉淀，不能达到鉴别的目的，A错误；B项，Fe2+变质后会生成Fe3+，可以利用KSCN溶液鉴别，现象为溶液变成血红色，可以达到检验的目的，B正确；C项，Na2SO3被氧化后会变成Na2SO4，加入盐酸酸化的BaCl2后可以产生白色沉淀，可以用来检验Na2SO3是否被氧化，C正确；D项，含有醛基的物质可以与银氨溶液反应生成银单质，可以用来检验乙醇中混油的乙醛，D正确；故选A。
2．(2023 山东卷，6)鉴别浓度均为0.1mol·L-1的NaClO、Ba(OH)2、Al2(SO4)3三种溶液，仅用下列一种方法不可行的是( )
A．测定溶液pH B．滴加酚酞试剂
C．滴加0.1mol·L-1KI溶液 D．滴加饱和Na2CO3溶液
【答案】C
【解析】A项，NaClO溶液显弱碱性，Ba(OH)2溶液显强碱性，Al2(SO4)3溶液显酸性，则测定溶液pH是可以鉴别出来的，故A不符合题意；B项，NaClO溶液显弱碱性，Ba(OH)2溶液显强碱性，滴入酚酞溶液，两种溶液颜色变色深浅不一样，Al2(SO4)3溶液显酸性，滴入酚酞不变色，则滴加酚酞试剂是可以鉴别出来的，故B不符合题意；C项，NaClO溶液滴入碘化钾溶液，发生氧化还原反应生成碘，液面会由无色变成黄色，振荡后会变成无色，而Ba(OH)2溶液，Al2(SO4)3溶液滴入碘化钾溶液后，因不与两者反应而没有现象，则仅用滴加0.1mol·L-1KI溶液无法鉴别，则C符合题意；D项，饱和Na2CO3溶液和NaClO溶液不反应，和Ba(OH)2溶液反应生成碳酸钡沉淀，和Al2(SO4)3溶液发生双水解反应生成沉淀和气体，则滴入饱和Na2CO3溶液是可以鉴别出来的，故D不符合题意；故选C。
3．(2023 湖北省选择性考试，8)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理：
下列说法错误的是( )
A．以共沸体系带水促使反应正向进行 B．反应时水浴温度需严格控制在69℃
C．接收瓶中会出现分层现象 D．根据带出水的体积可估算反应进度
【答案】B
【解析】A项，由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A正确；B项，反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点是81℃，环己烷-水的共沸体系的沸点为69℃，可以温度可以控制在69℃～81℃之间，不需要严格控制在69℃，B错误；C项，接收瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C正确；D项，根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D正确；故选B。
4．(2023 湖南卷，7)取一定体积的两种试剂进行反应，改变两种试剂的滴加顺序(试剂浓度均为0.1mol·L-1)，反应现象没有明显差别的是( )
选项 试剂① 试剂②
A 氨水 AgNO3溶液
B NaOH溶液 Al2(SO4)3溶液
C H2C2O4溶液 酸性KMnO4 溶液
D KSCN溶液 FeCl3溶液
【答案】D
【解析】A项，向氨水中滴加AgNO3溶液并振荡，由于开始时氨水过量，振荡后没有沉淀产生，发生的反应为AgNO3+ 2NH3·H2O = Ag(NH3) NO3+2H2O；向AgNO3溶液中滴加氨水并振荡，开始时生成白色沉淀且沉淀逐渐增多,发生的反应为AgNO3+ NH3·H2O = AgOH↓+NH4NO3；当氨水过量后，继续滴加氨水沉淀逐渐减少直至沉淀完全溶解，发生的反应为AgOH+ 2NH3·H2O = Ag(NH3)OH+2H2O，因此，改变两种试剂的滴加顺序后反应现象有明显差别，A不符合题意；B项，向NaOH中滴加Al2(SO4)3溶液并振荡，由于开始时NaOH过量，振荡后没有沉淀产生，发生的反应为8NaOH+Al2(SO4)3=NaAlO2+3Na2SO4+4H2O；向Al2(SO4)3溶液中滴加NaOH并振荡，开始时生成白色沉淀且沉淀逐渐增多,发生的反应为6NaOH+Al2(SO4)3=2 Al(OH)3↓+3Na2SO4；当NaOH过量后，继续滴加NaOH沉淀逐渐减少直至沉淀完全溶解，发生的反应为NaOH+Al(OH)3= NaAlO2+2H2O，因此，改变两种试剂的滴加顺序后反应现象有明显差别，B不符合题意；C项，向H2C2O4溶液中滴加酸性KMnO4溶液并振荡，由于开始时H2C2O4是过量的，KMnO4可以被H2C2O4完全还原，可以看到紫红色的溶液褪为无色，发生的反应为5 H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4=MnSO4+K2SO4+10CO2↑+8H2O；向KMnO4 溶液中滴加酸性H2C2O4溶液并振荡，由于开始时KMnO4 是过量的，KMnO4 逐渐被H2C2O4还原，可以看到紫红色的溶液逐渐变浅，最后变为无色，因此，改变两种试剂的滴加顺序后反应现象有明显差别，C不符合题意；D项，向KSCN溶液中滴加FeCl3溶液，溶液立即变为血红色；向FeCl3溶液中滴加KSCN溶液，溶液同样立即变为血红色，因此，改变两种试剂的滴加顺序后反应现象没有明显差别，D符合题意；故选D。
5．(2022 广东选择性考试，4)实验室进行粗盐提纯时，需除去Ca2+、Mg2+和SO42-，所用试剂包括BaCl2以及( )
A．Na2CO3、NaOH、HCl B．Na2CO3、HCl、KOH
C．K2CO3、HNO3、NaOH D．Na2CO3、NaOH、HNO3
【答案】A
【解析】除杂过程中不能引入新杂质，同时为保证除杂完全，所加除杂试剂一般过量，然后选择合适的试剂将所加过量的物质除去。粗盐中主要成分为NaCl。除去Ca2+选用CO32-将其转化为沉淀，为了不引入新杂质，所加物质的阳离子为Na+，即选用Na2CO3除去Ca2+，同理可知，除去Mg2+需选用NaOH，除去SO42-需选用BaCl2，因所加除杂试剂均过量，因此向粗盐样品中加入除杂试剂的顺序中，BaCl2先于Na2CO3加入，利用Na2CO3除去Ca2+和多余的BaCl2，因Na2CO3、NaOH均过量，成为新杂质，需要过滤后向滤液中加入HCl，至溶液中不再有气泡产生，以此除去Na2CO3、NaOH，然后将溶液蒸干得到较为纯净的食盐产品，故选A。
6．(2022 重庆卷，7)下列实验装置(夹持装置略)及操作正确的是( )
A．装置甲气体干燥 B．装置乙固液分离 C．装置丙Cl2制备 D．装置丁pH测试
【答案】A
【解析】A项，由图可知，装置甲可用于干燥反应生成的氢气，故A正确；B项，由图可知，装置乙固液分离的过滤操作中缺少玻璃棒引流，故B错误；C项，二氧化锰与浓盐酸共热反应制备氯气，由图可知，装置丙中缺少酒精灯加热，不能用于制备氯气，故C错误；D项，测定溶液pH时，应将溶液滴在pH试纸中央，不能插入溶液中，则装置丁不能用于pH测试，故D错误；故选A。
7．(2022 海南省选择性考试，2)《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是( )
A．洗涤 B．粉碎 C．萃取 D．蒸发
【答案】C
【解析】水洗净是指洗去固体表面的可溶性污渍、泥沙等，涉及的操作方法是洗涤；细研水飞是指将固体研成粉末后加水溶解，涉及的操作方法是溶解；去石澄清是指倾倒出澄清液，去除未溶解的固体，涉及的操作方法是倾倒；慢火熬干是指用小火将溶液蒸发至有少量水剩余，涉及的操作方法是蒸发；因此未涉及的操作方法是萃取，故选C。
8．(2021 海南选择性考试，6)一次性鉴别等浓度的KNO3、NH4Cl、Na2CO3三种溶液，下列方法不可行的是( )
A．测定 B．焰色试验
C．滴加AlCl3溶液 D．滴加饱和Ca(OH)2溶液，微热
【答案】C
【解析】A项，KNO3溶液显中性，NH4Cl溶液显酸性，Na2CO3溶液显碱性，故可以用测定pH的方法鉴别，故A正确；B项，KNO3的焰色试验中现象为透过蓝色钴玻璃为紫色，NH4Cl的焰色试验中无现象，Na2CO3的焰色试验中现象为黄色，故可以用焰色试验的方法鉴别，故B正确；C项，KNO3、NH4Cl、Na2CO3中只有Na2CO3能与AlCl3反应有现象，故KNO3和NH4Cl不能鉴别，故C错误；D项，2 NH4Cl + Ca(OH)2CaCl2+2NH3+2H2O有刺激性气味气体产生，Na2CO3+Ca(OH)2=CaCO3+2NaOH有白色沉淀产生，而KNO3不反应无现象，故可以鉴别，故D正确；故选C。
9．(2021·河北高考)化学专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献。某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl。实验流程如图：
回答下列问题：
(1)从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是________(按气流方向，用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或________________________。
(2)B中使用雾化装置的优点是__________________________________________。
(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为_________________________________。
(4)反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液：
①对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14 g，则固体NaHCO3的质量为________g。
②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)＋NH4Cl(aq)―→NaCl(aq)＋NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线，需采用的操作为________、________、洗涤、干燥。
(5)无水Na2CO3可作为基准物质标定盐酸浓度。称量前，若无水Na2CO3保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果________(填标号)。
A．偏高 B．偏低 C．不变
【答案】(1)aefbcg 将分液漏斗上部玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上端的小孔对齐
(2)增大接触面积，使反应更充分
(3)CO2＋NH3＋NaCl＋H2O===NaHCO3↓＋NH4Cl
(4)①0.84 ②降温结晶 过滤
(5)A
【解析】(1)制备NaHCO3的具体过程为先制备CO2，再除去杂质HCl，然后将纯净的CO2通入饱和氨盐水中制得NaHCO3，最后用NaOH溶液处理多余的CO2，所以装置的连接顺序为aefbcg。分液漏斗使用前需要让其与大气连通，否则液体无法滴落，所以为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，需要打开分液漏斗上部的玻璃塞，或者将分液漏斗上部玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上端的小孔对齐。(2)雾化装置可以增大接触面积，使饱和氨盐水与CO2充分接触，使反应更充分。(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为CO2＋NH3＋NaCl＋H2O===NaHCO3↓＋NH4Cl。(4)①1 mol CO2与足量Na2O2反应，最终Na2O2增重的质量相当于1 mol CO的质量，假设固体NaHCO3的质量为x g，可列如下关系式：
2NaHCO3～CO2～Na2O2～CO
2×84 28
x g 0.14 g
则＝，解得x＝0.84。②根据题图中NaCl和NH4Cl的溶解度曲线可知，NH4Cl的溶解度随温度的升高变化较大，而NaCl的溶解度随温度的升高变化不大，为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，需采用的操作为降温结晶、过滤、洗涤、干燥。(5)若称量前的无水Na2CO3吸收了一定量的水，此时Na2CO3的含量偏低，则用其标定盐酸浓度时，会使滴定结果偏高。
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第02讲 物质的分离、提纯与鉴别
目录
01 考情透视·目标导航
02 知识导图·思维引航
03考点突破·考法探究
考点一 物质分离、提纯常用的物理方法
知识点1 物质分离、提纯的区别
知识点2 分离、提纯的物理方法
知识点3 物理法分离、提纯物质所选装置
考向1 古文中的物质分离、提纯技术
考向2 依据物理性质选择分离、提纯的方法
考向3 物理方法分离、提纯装置图的判断
考点二 物质分离、提纯常用的化学方法
知识点1 物质分离、提纯常用的化学方法
知识点2 物质除杂“四原则”
考向1 物质分离、提纯化学方法的选择
考向2 物质除杂方案的设计与评价
考向3 物质分离、提纯技术在工业生产中的应用
考向4 有机物分离与提纯
考点三 物质的检验
知识点1 物质(或离子)检验类方法
知识点2 焰色试验
考向1 检验方案的判断
考向2 常见离子的检验
04真题练习·命题洞见
考点要求 考题统计 考情分析
物质的分离、提纯 2022海南卷2题，2分；2022广东卷4题，2分；2021湖北卷7题，3分； 物质的分离、提纯和检验是化学实验中的一项重要操作，也是化工生产和物质制备中的主要环节。本讲考查以依据物质中各成分的特征性质，用不同的试剂，运用不同的方法分离混合物或提纯物质等，或根据不同的实验现象来检测物质中某成分的存在，题型一直延续选择题与非选择题并存的形式，难度适中。可以以课本中实验为素材进行考查，也可以以生活、生产、科技和环境问题为素材进行考查
物质的检验 2023辽宁卷4题，3分；2023山东卷6题，2分；2023湖南卷7题，3分；2021海南卷6题，2分；
复习目标： 1．掌握常见物质分离、提纯和检验的方法。 2．掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求，正确选用物质分离、提纯和检验的实验装置。 3．根据化学实验目的，设计、评价物质的分离、提纯和检验的实验方案。
考点一 物质分离、提纯常用的物理方法
知识点1 物质分离、提纯的区别
1．物质的分离
将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。
2．物质的提纯
将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。
知识点2 分离、提纯的物理方法
1．“固＋固”混合物的分离(提纯)
2．“固＋液”混合物的分离(提纯)
3．“液＋液”混合物的分离(提纯)
知识点3 物理法分离、提纯物质所选装置
1．过滤
适用范围 分离不溶性固体与液体
注意事项 一贴 滤纸紧贴漏斗内壁
二低 滤纸边缘低于____________
液面低于滤__________
三靠 烧杯杯口紧靠玻璃棒
玻璃棒下端抵靠________________
漏斗下端长的那侧管口紧靠________
2．蒸发
适用范围 分离易溶性固体的溶质和溶剂
注意事项 玻璃棒的作用：搅拌，防止________________
停止加热的标准：当有________________时停止加热，利用余热蒸干
3．萃取和分液
适用范围 萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的________不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来
分液：分离两种________且易分层的液体
注意事项 ①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大的多 ②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶 ③萃取剂与溶质不反应 ④常用的萃取剂是______或_______，一般不用酒精作萃取剂
4．蒸馏
适用范围 分离______相差较大且互溶的液体混合物
注意事项 ①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的____________处
②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是____________
③冷凝管水流方向为______口进，______口出
5．升华
适用范围 对于某种组分易______的混合物，利用物质易升华的性质在加热条件下将其分离
注意事项 如NaCl固体中的I2可用该方法，但NH4Cl固体中的I2不能用升华的方法分离
【易错提醒】
1．萃取分液过程中放出液体时，需要打开玻璃塞，保证与外界连通，确保液体顺利流出。
2．做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加。
考向1 古文中的物质分离、提纯技术
【例1】《开宝本草》中记载了如何提取硝酸钾：“此即地霜也，所在山泽，冬月地上有霜，扫取以水淋汁后，乃煎炼而成”。文中对硝酸钾提取没有涉及的操作方法是( )
A．溶解 B．蒸发 C．结晶 D．升华
【变式训练】我国明代《本草纲目》中收载药物1 892种，其中“烧酒”条目下写道：“自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上……其清如水，味极浓烈，盖酒露也。”这里所用的“法”是指( )
A．萃取 B．渗析 C．蒸馏 D．干馏
考向2 依据物理性质选择分离、提纯的方法
【例2】超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可提取中药材的有效成分，工艺流程如图所示：
下列说法中错误的是( )。
A．浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出
B．高温条件下更有利于超临界CO2流体的萃取
C．升温、减压的目的是实现CO2与产品分离
D．超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点
【变式训练】下列操作中正确的是( )。
A．从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的过程包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤一系列操作
B．蒸馏操作时，应将温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的底部
C．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大
D．分液操作时，分液漏斗下端紧靠烧杯内壁
考向3 物理方法分离、提纯装置图的判断
【例3】下列实验中，所选装置不合理的是( )
A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④
B．用CCl4提取碘水中的碘，选③
C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤
D．粗盐提纯，选①和②
【思维建模】
常考的蒸馏装置
【变式训练】下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是( )。
A．利用图1中的装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体
B．利用图2中的装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏分
C．利用图3中的装置可分离CH3COOC2H5和CH3CH2OH
D．利用图4和图1中的装置可进行粗盐提纯
考点二 物质分离、提纯常用的化学方法
知识点1 物质分离、提纯常用的化学方法
方法 原理 实例
沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 如除去溶液中的Cl-、SO42-、CO32-及能形成氢氧化物沉淀的阳离子
气化法 将杂质离子转化为气体 如除去溶液中的CO32-、HCO3-、SO32-、HSO3-、S2-、NH4+
杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱)
氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用____________除去N2中的O2
热分解法 加热使不稳定的物质分解而除去 如除去NaCl中的NH4Cl
酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离 如用过量的______除去Fe2O3中的Al2O3
电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属(M)为阳极、纯金属(M)为阴极，含金属离子(Mn+)的盐溶液为电解质溶液
调pH法 加入试剂，调节溶液pH使溶液中某种成分转化为沉淀而除去 如向含有Cu2+和Fe3+的溶液中加入______、______或Cu2(OH)2CO3等，调节溶液pH使Fe3+转化为______而除去
【名师点晴】
1．常见气体的除杂方法
气体(括号内为杂质) 除杂试剂 化学方程式或原理
Cl2(HCl) 饱和NaCl溶液 HCl极易溶于水，Cl2在饱和NaCl溶液中的溶解度小
CO2(HCl) 饱和NaHCO3溶液 HCl＋NaHCO3===NaCl＋H2O＋CO2↑
CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液 SO2＋2NaHCO3===Na2SO3＋H2O＋2CO2
CO2(CO) 灼热CuO CO＋CuOCu＋CO2
CO(CO2) NaOH浓溶液 CO2＋2NaOH===Na2CO3＋H2O
N2(O2) 灼热铜网 O2＋2Cu2CuO
CH4(CH2==CH2) 溴水 CH2==CH2＋Br2→
2.常见固体或溶液的除杂方法
物质(括号内为杂质) 除杂试剂或方法 化学方程式或原理
Na2CO3固体(NaHCO3) 加热 2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑
FeCl3溶液(FeCl2) 通Cl2 2FeCl2＋Cl2===2FeCl3
NaHCO3溶液(Na2CO3) 通CO2 CO2＋Na2CO3＋H2O===2NaHCO3
Cu(NO3)2溶液(AgNO3) 加过量铜粉，过滤 Cu＋2AgNO3===Cu(NO3)2＋2Ag
I2(SiO2) 加热 I2升华、冷却、凝华，得I2
Fe2O3(Al2O3) 加过量NaOH溶液，过滤 Al2O3＋2NaOH===2NaAlO2＋H2O
NH4Cl溶液(FeCl3) 加适量氨水，过滤 FeCl3＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH4Cl
KNO3固体(NaCl) 热水溶解，降温结晶 根据二者的溶解度随温度的变化不同
C(CuO) 加过量稀盐酸，过滤 CuO＋2HCl===CuCl2＋H2O
CuS(FeS) 加过量稀盐酸，过滤 FeS＋2HCl===FeCl2＋H2S↑
镁粉(铝粉) 加过量NaOH溶液，过滤 2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑
知识点2 物质除杂“四原则”
(1)不增——不得引入新杂质。
(2)不减——尽量不减少被提纯的物质。
(3)易分——应使被提纯的物质易与其他物质分离。
(4)易复原——被提纯物质转化后要易被复原。
【名师提醒】
1.除杂试剂要过量。
2.过量试剂需除去。
3.选择的途径要最佳。
4.除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
考向1 物质分离、提纯化学方法的选择
【例1】下列有关说法错误的是( )
A．分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧
B．蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，可能发生化学变化
C．通入过量CO2可除去NaHCO3溶液中的杂质Na2CO3
D．向MgCl2溶液中加入MgO粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3
【变式训练】下列实验能达到预期目的的是( )。
A．除去CO中混有的少量CO2：通过硝酸钡溶液
B．除去CH4中混有的少量乙炔：通过酸性高锰酸钾溶液
C．除去CaCl2溶液中混有的少量盐酸：加入过量的碳酸钙、过滤
D．除去NaCl溶液中混有的少量Na2CO3：加入过量的氯化钡溶液、过滤
考向2 物质除杂方案的设计与评价
【例2】下列实验不能达到实验目的的是( )。
选项 实验内容 实验目的
A 将含有HCl杂质的CO2通入饱和NaHCO3溶液中 除去CO2中的HCl
B 将一定量的KNO3和NaCl的混合液加热并浓缩至有晶体析出，趁热过滤 分离出NaCl晶体
C 将含有少量HCl、H2O(g)的H2通过盛有碱石灰的干燥管 除去H2中少量的HCl、H2O(g)
D 将含有少量H2O(g)的NH3通过盛有无水氯化钙的干燥管 除去NH3中的H2O(g)
【变式训练】下列除杂方案正确的是( )。
选项 待提纯物质 杂质 除杂试剂 除杂方法
A CO2(g) CO(g) O2 点燃
B CuCl2(aq) FeCl3(aq) NaOH溶液 过滤
C Cl2(g) HCl(g) 饱和NaHCO3溶液 洗气
D Na2CO3(s) NaHCO3(s) — 灼烧
考向3 物质分离、提纯技术在工业生产中的应用
【例3】超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可提取中药材的有效成分，工艺流程如下。
下列说法中错误的是( )
A．浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出
B．高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取
C．升温、减压的目的是实现CO2与产品分离
D．超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点
【思维建模】
第一步：确定被提纯物质与除杂对象
对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。
第二步：选择合适的分离或除杂装置
根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。
第三步：综合分析，筛选答案
综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。
【变式训练】(2024·陕西省西安市质量检测)某工业废水中存在大量的Na+、Cl-、Cu2+、SO42-，欲除去其中的Cu2+、SO42-，设计工艺流程如下图所示，下列说法不正确的是( )
A．流程图中，操作x为过滤
B．NaOH的作用是除去Cu2+
C．试剂a为BaCl2，试剂b为Na2CO3，二者顺序可以互换
D．试剂c为盐酸
考向4 有机物分离与提纯
21．(2024·浙江省县域教研联盟高三选考模拟)实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。
已知：苯胺是无色油状液体，微溶于水；苯甲酸(固体)微溶于水。
下列说法正确的是( )
A．苯胺干燥时，可选用P2O5作干燥剂 B．①②③均为相同的操作方法
C．物质1、2、3依次为甲苯、苯甲酸、苯胺 D．操作①后下层为油状液体
【变式训练】(2024·浙江省浙南名校联盟高三第一次联考)实验室提纯乙酸乙酯的流程如图所示：
下列说法不正确的是( )
A．为保证反应回流效果，可以使用球形冷凝管
B．饱和的Na2CO3和饱和NaCl的作用既能除杂又能降低酯的溶解度
C．试剂1的作用是将乙醇氧化成乙酸溶于水而除去
D．操作1为蒸馏
考点三 物质的检验
知识点1 物质(或离子)检验方法
1．常见气体检验
气体 检验方法 现象 注意
Cl2 用____________试纸靠近待检气体 试纸变蓝 气体为______色，O3、NO2也能使湿润的淀粉 KI试纸变______
SO2 通入品红溶液，然后加热 品红溶液褪色，加热后又____________ 气体无色，有刺激性气味
NH3 用湿润的______石蕊试纸检验 试纸变______ 在中学阶段，遇水显碱性的气体只有______
2．常见离子检验[取样品、操作、现象、结论(注意语言描述的规范性)]
离子 试剂 现象或注意事项
SO 稀盐酸、BaCl2溶液 ①先加______酸化，再加______溶液 ②不能用稀硝酸酸化，不能用Ba(NO3)2
NH 浓NaOH溶液和湿润的红色石蕊试纸 ①产生无色有刺激性气味的气体，湿润的______色石蕊试纸变______；②如果是用稀NaOH溶液应______。
Fe2＋ 酸性KMnO4溶液 ①有Fe3＋时，确定Fe2＋②不用______酸化
KSCN溶液、氯水 应先加______溶液后无颜色变化，再滴加氯水变成红色
Na＋、K＋ 铂丝、稀盐酸 火焰呈黄色，溶液一定含有______，可能含有K＋，透过蓝色钴玻璃观察火焰呈______色，溶液含有K＋
3．常见有机物的检验
常见试剂 现象 被检有机物
酸性高锰酸钾溶液 褪色 烯烃、炔烃等不饱和烃及其衍生物；苯的同系物；含有羟基或醛基的有机物，如醇、醛、酚、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖等
溴水 因反应而褪色 烯烃、炔烃等不饱和烃及其衍生物
因萃取而褪色 比水重的有CCl4、CS2、氯仿、溴苯等；比水轻的有液态饱和烃、苯及其同系物、液态饱和酯等
因反应而生成白色沉淀 苯酚(过量浓溴水)
银氨溶液 有银镜生成 含有醛基的有机物，如醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖等
新制的Cu(OH)2 红色沉淀 含有醛基的有机物，如醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖等
蓝色溶液 含羧基的有机物，如羧酸等
FeCl3溶液 发生显色反应 苯酚及其衍生物
钠 有气体生成 含有羟基或羧基的有机物，如醇、羧酸等
NaHCO3或Na2CO3溶液 有气体生成 含有羧基的有机物，如羧酸等
碘水 变蓝 淀粉
浓硝酸 变黄 含有苯环的蛋白质
【方法技巧】
根据离子性质不同而在实验中所表现出的现象不同，可以把检验离子的方法归纳为三种类型：①生成沉淀；②生成气体；③显现特殊颜色。
知识点2 焰色试验
1．焰色试验的概念
某些金属或它们的化合物在灼烧时都会使火焰呈现出特征颜色，属于______变化，是元素的性质。
2．焰色试验的操作
铂丝无色待测物观察火焰颜色铂丝无色
3．常见元素的焰色
钠元素______色；钾元素______色(透过____________观察)；铜元素______色。
【名师点晴】
焰色试验，检验金属单质或金属离子。
考向1 检验方案的判断
【例1】
19．(2024·江苏省苏州市南京航空航天大学苏州附属中学高三二模)下列实验方案能达到预期目的的是( )
A．用KSCN溶液检验溶液中是否含Fe3＋
B．用BaCl2溶液检验溶液中是否含CO32-
C．用灼烧闻气味的方法鉴别蚕丝和羊毛
D．用焰色试验(又称焰色反应)鉴别KCl溶液和K2SO4溶液
【名师点睛】
1．一注意。注意离子检验所要求的环境，如酸碱性；一定要注意避免离子间的相互干扰，如检验CO时，HCO可能会产生干扰；尽可能选择特征反应以减少干扰，如检验Fe3＋常选用KSCN溶液等。
2．三原则。物质检验的三个原则，即一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)。
【变式训练】下列实验操作能达到实验目的的是( )
实验目的 实验操作
A 检验粗盐溶液中的Cl－ 取少量粗盐溶液，滴加AgNO3溶液，观察现象
B 检验碳酸钠 将Pt丝蘸取盐酸灼烧至无色后，蘸取碳酸钠灼烧，观察现象
C 除去MnO2中的碳粉 反复灼烧至质量不再变化
D 检验CO、CO2混合气体 将气体依次通过CuO(灼热)、澄清石灰水
考向2 常见离子的检验
【例2】向四支试管中分别加入少量不同的无色溶液进行如下操作，结论正确的是( )
选项 操作 现象 结论
A 滴加BaCl2溶液 生成白色沉淀 原溶液中有SO
B 滴加稀硫酸 有刺激性气味的气体产生 原溶液中有SO
C 用洁净铂丝蘸取溶液进行焰色试验 火焰呈紫色(透过蓝色钴玻璃) 原溶液中有K＋
D 滴加稀NaOH溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口 试纸不变蓝 原溶液中无NH
【变式训练】下列关于溶液中所含离子检验的说法正确的是( )
A．取少量某溶液于试管中，向其中先滴加稀硝酸，再滴加硝酸钡溶液，有白色沉淀生成，说明该溶液中含有SO42-
B．取少量某溶液于试管中，向其中加入少量新制氯水，再滴加KSCN溶液，若溶液变红，说明该溶液中含有Fe3+
C．取少量某溶液于试管中，加入NaOH溶液并加热，用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体，若红色石蕊试纸变蓝，说明该溶液中含有NH4+
D．将某溶液与稀盐酸反应产生的气体通入澄清石灰水中，石灰水变浑浊，说明该溶液中含有CO32-
1．(2023 辽宁省选择性考试，4)下列鉴别或检验不能达到实验目的的是( )
A．用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3
B．用KSCN溶液检验FeSO4是否变质
C．用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化
D．加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
2．(2023 山东卷，6)鉴别浓度均为0.1mol·L-1的NaClO、Ba(OH)2、Al2(SO4)3三种溶液，仅用下列一种方法不可行的是( )
A．测定溶液pH B．滴加酚酞试剂
C．滴加0.1mol·L-1KI溶液 D．滴加饱和Na2CO3溶液
3．(2023 湖北省选择性考试，8)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理：
下列说法错误的是( )
A．以共沸体系带水促使反应正向进行 B．反应时水浴温度需严格控制在69℃
C．接收瓶中会出现分层现象 D．根据带出水的体积可估算反应进度
4．(2023 湖南卷，7)取一定体积的两种试剂进行反应，改变两种试剂的滴加顺序(试剂浓度均为0.1mol·L-1)，反应现象没有明显差别的是( )
选项 试剂① 试剂②
A 氨水 AgNO3溶液
B NaOH溶液 Al2(SO4)3溶液
C H2C2O4溶液 酸性KMnO4 溶液
D KSCN溶液 FeCl3溶液
5．(2022 广东选择性考试，4)实验室进行粗盐提纯时，需除去Ca2+、Mg2+和SO42-，所用试剂包括BaCl2以及( )
A．Na2CO3、NaOH、HCl B．Na2CO3、HCl、KOH
C．K2CO3、HNO3、NaOH D．Na2CO3、NaOH、HNO3
6．(2022 重庆卷，7)下列实验装置(夹持装置略)及操作正确的是( )
A．装置甲气体干燥 B．装置乙固液分离 C．装置丙Cl2制备 D．装置丁pH测试
7．(2022 海南省选择性考试，2)《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是( )
A．洗涤 B．粉碎 C．萃取 D．蒸发
8．(2021 海南选择性考试，6)一次性鉴别等浓度的KNO3、NH4Cl、Na2CO3三种溶液，下列方法不可行的是( )
A．测定 B．焰色试验
C．滴加AlCl3溶液 D．滴加饱和Ca(OH)2溶液，微热
9．(2021·河北高考)化学专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献。某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl。实验流程如图：
回答下列问题：
(1)从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是________(按气流方向，用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或________________________。
(2)B中使用雾化装置的优点是__________________________________________。
(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为_________________________________。
(4)反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液：
①对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14 g，则固体NaHCO3的质量为________g。
②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)＋NH4Cl(aq)―→NaCl(aq)＋NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线，需采用的操作为________、________、洗涤、干燥。
(5)无水Na2CO3可作为基准物质标定盐酸浓度。称量前，若无水Na2CO3保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果________(填标号)。
A．偏高 B．偏低 C．不变
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